磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【課題】１ｎｇ/ｄｉｓｋ以下のＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することが可能な磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。
【解決手段】酸化セリウムを含むＣｅＯ２砥粒を用いて所定の形状に加工した複数のガラス基板を研磨する１又は複数のＣｅＯ２砥粒研磨工程を備えた磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後、該複数のガラス基板から少なくとも１枚を抜き取って酸と還元剤の混合液への浸漬により該ガラス基板に残存するＣｅＯ２砥粒の残存量を検出する抜き取り検査工程を含む。
【解決手段】酸化セリウムを含むＣｅＯ２砥粒を用いて所定の形状に加工した複数のガラス基板を研磨する１又は複数のＣｅＯ２砥粒研磨工程を備えた磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後、該複数のガラス基板から少なくとも１枚を抜き取って酸と還元剤の混合液への浸漬により該ガラス基板に残存するＣｅＯ２砥粒の残存量を検出する抜き取り検査工程を含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、特に所定の形状に加工した複数のガラス基板を同時に酸化セリウム（ＣｅＯ２）を主成分とする砥粒を用いて研磨する研磨工程を備えた磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年ガラス基板は、従来の用途を越えて種々の産業分野において用いられ、例えば、種々の電子デバイスにおいては、用途に応じたガラス基板が用いられている。一例として、パーソナルコンピュータ（ＰＣ）などには、外部記憶装置としてハードディスクドライブ（ＨＤＤ）などが設けられている。通常、このハードディスクドライブには、コンピュータ用ストレージなどとして知られた磁気ディスクが搭載されている。この磁気ディスクは、例えばアルミニウム系合金基板などのような適宜の基板上に、磁性層等が成膜された構成のものである。
【０００３】
近年、磁気ディスク用の基板には、脆弱な金属基板に代わって、高強度、かつ、高剛性な材料であるガラス基板が多用されてきている。また、サーバー用途としての磁気ディスク用基板としてガラス基板が注目されてきている。
【０００４】
この磁気ディスク用ガラス基板は、磁性層を塗布する表面が平滑である必要があるため、所定の形状に加工した後、酸化セリウムを主成分として含む研磨砥粒（以下、ＣｅＯ２砥粒と呼ぶ。）を用いて複数枚のガラス基板を同時に研磨することが行なわれている（例えば、特許文献１）。しかしながら、このＣｅＯ２砥粒は一部がガラス基板の表面に付着し洗浄してもガラス基板の表面に残存することがある。このＣｅＯ２砥粒の残存量が所定量以上になると、磁性層のはがれ等の要因となり、磁性層の膜質が低下するおそれがある。そのため、ＣｅＯ２砥粒の残存量を検出するため従来から、同時に研磨される複数のガラス基板の中から少なくとも１枚を抜き取って光学式欠陥検査装置（OSA：Optical Surface Analyzer）により抜き取り検査が行なわれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−１０３０６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、光学式欠陥検査装置では、概して１ｎｇ/ｄｉｓｋより多くの残存ＣｅＯ２砥粒しか検出できず、高精度でＣｅＯ２砥粒を検出するには限界があり、将来的には１ｎｇ/ｄｉｓｋ以下で残存するＣｅＯ２砥粒を検出する必要性が生じることが想定される。
【０００７】
そこで、本発明は、１ｎｇ/ｄｉｓｋ以下のＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することが可能な磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、以下の態様を提供するものである。
（１）酸化セリウムを含むＣｅＯ２砥粒を用いて所定の形状に加工した複数のガラス基板を研磨する１又は複数のＣｅＯ２砥粒研磨工程を備えた磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後、前記複数のガラス基板から少なくとも１枚を抜き取って酸と還元剤の混合液への浸漬により前記ガラス基板に残存するＣｅＯ２砥粒の残存量を検出する抜き取り検査工程を含むことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。なお、ＣｅＯ２砥粒研磨工程が１である場合、最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程は当該１のＣｅＯ２砥粒研磨工程である。
（２）前記ガラス基板に含まれるＣｅＯ２が３０ｐｐｍ以下であることを特徴とする（１）に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（３）前記最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後、前記ＣｅＯ２砥粒より平均粒径の小さい砥粒を用いて研磨する他の研磨工程をさらに備え、
前記抜き取り検査工程は、前記最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後、前記他の研磨工程前に行なわれるか、又は、前記他の研磨工程後に行なわれることを特徴とする（１）又は（２）に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（４）前記ＣｅＯ２砥粒研磨工程は、異なる平均粒径のＣｅＯ２砥粒を用いて研磨する複数のＣｅＯ２砥粒研磨工程から構成され、
前記抜き取り検査工程は、前記複数のＣｅＯ２砥粒研磨工程間にも行なわれることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（５）前記抜き取り検査工程は、酸と還元剤の混合液中に前記ガラス基板を５分以上浸漬することを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（６）前記酸は、塩酸、硫酸、硝酸、および臭化水素からなる群より選ばれる少なくとも１種の酸であることを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（７）前記還元剤は、過酸化水素水であることを特徴とする（１）〜（６）のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の（１）に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、抜き取り検査工程が酸と還元剤の混合液への浸漬によりなされるので、残存するＣｅＯ２砥粒を溶出させることにより１ｎｇ/ｄｉｓｋ以下であってもＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができる。なお、溶出したＣｅＯ２には、ガラス基板に元々含まれるＣｅＯ２も含まれるが、溶出したＣｅＯ２の全量からガラス基板に元々含まれエッチングされたガラスから溶出されるＣｅＯ２量を差し引いた分をＣｅＯ２砥粒の残存量と推定することで、ＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができる。また、ＣｅＯ２砥粒は表面のみならず端面研磨時に端面に残存するＣｅＯ２砥粒が後の洗浄工程などに表面に付着することも考えられるが、この酸と還元剤の混合液への浸漬による抜き取り検査工程では、光学式欠陥検査装置では検出できなかった端面に残存するＣｅＯ２砥粒の量も含めてＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができ、信頼性の高い磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
【００１０】
また、（２）に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、元々ガラス基板に含まれるＣｅＯ２の含有量が少ないのでより高精度にＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができる。
【００１１】
また、（３）に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、ＣｅＯ２砥粒研磨工程後、他の研磨工程前に抜き取り検査を行なうことで、残存するＣｅＯ２砥粒により他の研磨工程でガラス表面に傷をつけるのを防止することができ、他の研磨工程後に抜き取り検査を行なうことでＣｅＯ２砥粒が付着したままのガラス基板が製品として流出するのを防ぐことができる。
【００１２】
また、（４）に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、平均粒径の大きいＣｅＯ２砥粒が後に続く平均砥粒の小さいＣｅＯ２砥粒によるＣｅＯ２砥粒研磨工程でガラス表面に傷をつけるのを防止することができる。
【００１３】
また、（５）に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、ＣｅＯ２の含有量の影響を小さくしつつＣｅＯ２砥粒の残存量を正確に検出することができる。
【００１４】
また、（６）及び（７）に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、残存するＣｅＯ２砥粒を容易に溶出させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明に係る一実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を示すフローチャートである。
【図２】磁気ディスク用ガラス基板の斜視図である。
【図３】図１の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法で使用される両面加工装置の概略斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明に係る一実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を示すフローチャートである。
【００１７】
本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板（以下、ガラス基板と呼ぶ。）１０５の製造方法は、図１に示すように、
（１）形状加工工程（Ｓ１）と、
（２）ラップ工程（Ｓ２）と、
（３）第１洗浄工程（Ｓ３）と、
（４）第１研磨工程（Ｓ４）と、
（５）第２洗浄工程（Ｓ５）と、
（６）第２研磨工程（Ｓ６）と、
（７）第３洗浄工程（Ｓ７）と、
（８）抜き取り検査工程（Ｓ８）と、を有している。
【００１８】
形状加工工程（Ｓ１）は、円形のガラス基板１０５（例えばノートブックパソコン等に用いられるφ６５ｍｍの２．５インチ基板、ポータブルＭＰ３プレーヤなどに用いられるφ４８ｍｍの１．８インチ基板）を準備する工程であって、フロート法、フュージョン法、ダウンドロー法などの連続成形法により成形された矩形の板ガラスの中央に貫通孔（内孔）を形成し、図２に示す円形のガラスに加工する切り出し工程と、切り出した円形のガラスのエッジ（主表面と貫通孔を形成する内周端面との交線及び主表面と外周端面との交点）に面取り処理を施す面取り工程と、内周および外周を鏡面に研磨する端面研磨工程と、を有する。ここで、主表面とは、ガラス基板１０５の表面及び裏面を含めた環状部分をいう。端面研磨工程は、ＣｅＯ２砥粒でガラス基板１０５の内周および外周を研磨してもよく、他の研磨砥粒を用いてもよい。なお、本明細書におけるＣｅＯ２砥粒研磨工程は主表面研磨工程に限られず、例えば端面研磨工程も含む。
【００１９】
ラップ工程（Ｓ２）は、図３に示す両面加工装置１０でガラス基板１０５の厚みを最終製品厚みの１１０％以下（最終板厚が６３５μｍの場合には６９９μｍ以下、最終板厚が８００μｍの場合には８８０μｍ以下）まで整える研削工程である。
【００２０】
ここで、両面加工装置１０は、図３に示したように、それぞれ所定の回転比率で回転駆動されるインターナルギヤ１０１とサンギヤ１０２を有するキャリア装着部と、このキャリア装着部を挟んで互いに逆回転駆動され鋳鉄等の金属からなる上定盤１０３及び下定盤１０４とを有する加工部１００を備えて構成され、キャリア装着部には、インターナルギヤ１０１及びサンギヤ１０２と噛合する複数のキャリア１０７が装着されている。このキャリア１０７は自らの中心を軸に自転し、かつサンギヤ１０２を軸に公転する遊星歯車運動し、この遊星歯車運動によりキャリア１０７に装着されて、上定盤１０３と下定盤１０４との間に保持された複数のガラス基板１０５の両面が上定盤１０３及び下定盤１０４との摩擦で同時に加工される。両面加工装置１０は、上下定盤１０３、１０４間に供給される砥粒を含むスラリーによりガラス基板１０５の両面を加工するか、若しくは、砥粒を含有するセラミックもしくは樹脂が上下定盤１０３、１０４に固定され、水を主たる成分とするクーラントを供給しながらガラス基板１０５の両面を加工する。
【００２１】
具体的にラップ工程（Ｓ２）では、遊離砥粒ラップの場合は平均粒径が３．０μｍ〜４０μｍであるアルミナ砥粒、ジルコニア砥粒、炭化珪素砥粒、ダイヤモンド砥粒のいずれかを含有する水を主たる分散媒とするスラリーを供給しながら研削する。固定砥粒ラップの場合は平均粒径が３．０μｍ〜４０μｍであるアルミナ砥粒、ジルコニア砥粒、炭化珪素砥粒、ダイヤモンド砥粒のいずれかを含有するセラミックもしくは樹脂が両面加工装置１０の上下定盤１０３、１０４に固定され、水を主たる成分とするクーラントを流しながらガラス基板１０５の上下面が研削される。
【００２２】
続いて、第１洗浄工程（Ｓ３）において、ラップ工程（Ｓ２）を終えたガラス基板１０５を洗浄する。例えば、水、洗剤、強酸もしくは強アルカリを用いた超音波洗浄を行う。
【００２３】
第１研磨工程（Ｓ４）では、両面加工装置１０でＣｅＯ２砥粒を水に分散させたセリアスラリーを供給しながらガラス基板１０５の主表面を研磨処理することで、ラップ工程において板状ガラスの主表面に形成されていた微細な凹凸形状を低減させ鏡面化された主表面を得ることができる。より具体的には平均粒径０．１μｍ〜２．０μｍのＣｅＯ２砥粒を水に分散させたセリアスラリーを用い上下定盤１０３、１０４に硬質発泡ウレタンパッドやスエード状ウレタンパッドを貼り付けた両面加工装置１０を用いてガラス基板１０５を研磨し鏡面加工を行う。
【００２４】
続いて、第２洗浄工程（Ｓ５）において、第１研磨工程（Ｓ４）を終えたガラス基板を洗浄する。例えば、水、洗剤、強酸もしくは強アルカリを用いた超音波洗浄を行う。
【００２５】
第２研磨工程（Ｓ６）では、両面加工装置１０にシリカ砥粒を水に分散させたシリカスラリーを供給しながらガラス基板１０５の主表面を研磨処理することで、主表面の算術平均粗さ（Ｒa）を０．３ｎｍ以下に整える。より具体的には、第１研磨工程で用いたセリアスラリーに含まれるＣｅＯ２砥粒より平均粒径の小さい平均粒径０．００５μｍ〜０．１μｍのコロイダルシリカ砥粒を水に分散させたシリカスラリーを用い上下定盤１０３、１０４にスエード状ウレタンパッドを貼り付けた両面加工装置１０を用いてガラス基板１０５を研磨し粗さを整える。
【００２６】
続いて、第３洗浄工程（Ｓ７）において、第２研磨工程（Ｓ６）を終えたガラス基板１０５を洗浄する。例えば、水、洗剤、強酸もしくは強アルカリを用いた超音波洗浄を行う。
【００２７】
抜き取り検査工程（Ｓ８）は、第３洗浄工程（Ｓ７）後、両面加工装置１０で同時に処理された複数のガラス基板１０５のうち少なくとも１０万枚当たり１枚を抜き取って酸と還元剤の混合液への浸漬によりＣｅＯ２砥粒の残存量を検出する。例えば抜き取り検査工程は、数十枚を同時に研磨できる両面加工装置を数千回稼動した後に１０万枚当たり１枚程度の割合で行う。なお、この抜き取り検査工程は、第３洗浄工程（Ｓ７）後に代えて、第２洗浄工程（Ｓ５）後に行なってもよく、ＣｅＯ２砥粒研磨工程を１回のみ含むのであればその後、ＣｅＯ２砥粒研磨工程を複数回含むのであれば最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程の後に行なわれる。また、この抜き取り検査工程は、最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程の後にコロイダルシリカ研磨工程などＣｅＯ２砥粒不使用研磨工程がある場合には、最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程とその後のＣｅＯ２砥粒不使用研磨工程の間に行ってもよく、ＣｅＯ２砥粒不使用研磨工程後に行ってもよい。なお、コロイダルシリカの平均粒径は通常ＣｅＯ２砥粒の平均粒径よりも小さい。
【００２８】
この酸と還元剤の混合液への浸漬は、酸と還元剤の混合液にガラス基板１０５を５分以上浸漬させた際の当該混合液中のＣｅＯ２量を検出するものである。酸はＣｅＯ２を選択的に還元して溶解する作用を有し、還元剤は酸で還元されたＣｅＯ２を水溶性の塩にして溶液中に溶けた状態で存在させる作用を有する。
【００２９】
酸としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、および臭化水素からなる群より選ばれる１種以上の酸が挙げられる。強酸特に硫酸、塩酸及び硝酸の１種又は２種以上が好適である。硫酸濃度は２０ｗｔ％以上８０ｗｔ％以下、好ましくは５０ｗｔ％以上８０ｗｔ％以下である。硫酸濃度が２０ｗｔ％よりも低い場合には基板表面がエッチングされやすくなる。硫酸濃度が８０ｗｔ％よりも高い場合には上記の酸としての作用が十分に得られない。塩酸、硝酸、リン酸および臭化水素の濃度は１０ｗｔ％以下、好ましくは５ｗｔ％以下である。塩酸、硝酸、リン酸および臭化水素の濃度が１０ｗｔ％よりも高い場合には基盤表面がエッチングされやすくなる。酸としては塩酸、硫酸、硝酸及び臭化水素が好ましく、硫酸が特に好ましい。
【００３０】
還元剤としては、水素、過酸化水素水、水素化ホウ素ナトリウム、硫酸ヒドロキシルアミン、塩酸ヒドロキシルアミン、亜硝酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、硫酸水素ナトリウム、硫化ナトリウム、硫化アンモニウム、ギ酸、アスコルビン酸、シュウ酸、アセトアルデヒド、ヨウ化水素、リン酸水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、亜リン酸ナトリウム、硫酸第一鉄及び塩化第二スズ並びに還元作用を有するキレート剤（例えばカテコール類の酸化物）の少なくとも１種が好適である。この還元剤の濃度は、過酸化水素水の濃度は１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下、好ましくは３ｗｔ％以上１０ｔ％以下である。過酸化水素水の濃度が１ｗｔ％よりも低い場合には上記の還元剤としての作用が十分に得られない。過酸化水素水の濃度を１０ｗｔ％よりも高くしても上記の還元剤としての作用はあまり向上しない。過酸化水素水以外の還元剤の濃度は、溶解度の制限があり０．０１ｗｔ％以上５ｗｔ％以下、好ましくは０．１ｗｔ％以上５ｗｔ％以下である。過酸化水素水以外の還元剤の濃度が０．０１ｗｔ％よりも低い場合には上記の還元剤としての作用が十分に得られない。過酸化水素水以外の還元剤の濃度を５ｗｔ％よりも高くしても上記の還元剤としての作用はあまり向上しない。還元剤としてはアスコルビン酸及び過酸化水素が好ましく、過酸化水素が特に好ましい。酸化剤と還元剤の組み合わせは典型的には濃硫酸および過酸化水素である。
【００３１】
ここで、磁気ディスク用ガラス基板１０５としては、リチウムシリケートガラス、アルミノシリケートガラス、アルミノリチウムシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダタイムガラス、ホウ珪酸ガラス等が使用され、好ましくはアルミノシリケートガラスが使用される。アルミノシリケートガラスのガラス成分としては、モル％表示で、例えば、ＳｉＯ２を５７〜７４％、ＺｎＯ２を０〜２．８％、Ａｌ２Ｏ３を３〜１５％、ＬｉＯ２を７〜１６％、Ｎａ２Ｏを４〜１４％、を含有する。また、他のアルミノシリケートガラスのガラス成分としては、質量％表示で、ＳｉＯ２を５０〜６５％、Ａｌ２Ｏ３を５〜１５％、Ｎａ２Ｏを２〜７％、Ｋ２Ｏを４〜９％、ＭｇＯを０．５〜５％、ＣａＯを２〜８％、ＺｒＯ２を１〜６％、を含有する。なお、高いヤング率（１００ＧＰａ以上）を得るためのガラス成分としては、モル％表示で、ＳｉＯ２を４５〜６５％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１５％、Ｌｉ２Ｏを４〜２０％、Ｎａ２Ｏを１〜８％、ＣａＯを０〜２１％、ＭｇＯを０〜２２％、Ｙ２Ｏ３を０〜１６％、ＴｉＯ２を１〜１５％、及び、ＺｒＯ２を０〜１０％を含有する。
【００３２】
ガラスの製造では多くの場合、原料として鉱物が用いられる。鉱物には上述したガラス成分以外に酸化セリウム（ＣｅＯ２）が含まれる場合があり、このことがＣｅＯ２がガラス中に成分として入る原因となる。また、磁気ディスク用ガラス基板の不良品をカレットとしてガラスの熔解窯に投入してリサイクルする場合があり、このこともＣｅＯ２がガラス中に成分として入る原因となる。そして、上述した酸と還元剤の混合液への浸漬では、残存するＣｅＯ２砥粒以外に当該混合液への浸漬でエッチングされたガラス中に元々存在するＣｅＯ２も溶出すると考えられる。
【００３３】
ここで、２．５インチの磁気ディスク用ガラス基板（表面積：１２０ｃｍ２、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ）に元々含まれるＣｅＯ２の含有量を３０ｐｐｍと仮定すると、酸と還元剤の混合液への５分間の浸漬でエッチングされるガラス基板の片面当たりのエッチング量を０．０１ｎｍ、ガラスの比重を２．４７ｇ／ｃｍ３として、当該混合液への浸漬でエッチングされたガラスに元々含まれていたＣｅＯ２量は、式１より０．０１８ｎｇである。
【００３４】
[式１]
１２０ｃｍ２×０．０１ｎｍ×２×２．４７ｇ/ｃｍ３×３０ｐｐｍ＝０．０１８ｎｇ
【００３５】
なお、ガラス中のＳｉＯ２の重量％をＰ(単位：ｗｔ％)、ガラスの密度をｄ(単位：ｇ／ｃｍ３)、当該混合液への浸漬時にディスク単位面積当たりから溶出するＳｉをＬ(単位：μｇ／ｃｍ２)とすると、ガラス基板の片面当たりのエッチング量(単位：ｎｍ)は式２より求まる。
【００３６】
[式２]
Ｌ／（ｄ×Ｐ×（Ｓｉの原子量）／（ＳｉＯ２の分子量）／１０００）
【００３７】
また、ガラス基板１０５に元々含まれるＣｅＯ２の含有量は、一定ではなくガラス基板１０５毎にばらつきがあることが知られており、このばらつきは経験則上、±２０％である。従って、ガラス基板１０５に元々含まれ当該混合液への浸漬でエッチングされたガラスから溶出されるＣｅＯ２量のばらつきは、±０．００３６ｎｇである。前述したように将来的に要求される一枚のガラス基板１０５に許容されるＣｅＯ２砥粒の上限値は１ｎｇ/ｄｉｓｋであり、ＣｅＯ２の含有量のばらつきは、一枚のガラス基板１０５に許容されるＣｅＯ２砥粒の上限値に対して、たかだか０．３％〜０．４％に過ぎない。従って、酸と還元剤の混合液への浸漬で検出されたＣｅＯ２量から予め想定されるエッチングされたガラスに元々含まれているＣｅＯ２量を差し引いてＣｅＯ２砥粒の残存量と仮定することで、従来の光学式欠陥検査装置では検出できなかった１ｎｇ/ｄｉｓｋ以下のＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができる。なお、ＣｅＯ２砥粒の残存量を高精度で検出するためには、ガラス基板１０５に許容されるＣｅＯ２の上限値に対し、ＣｅＯ２の含有量のばらつきは、２０％以下であることが好ましく、１０％以下であることがさらに好ましく、５％以下であることがさらに好ましい。ばらつきを低減するためには、熔解窯に投入する原料およびカレット中のＣｅＯ２の量を管理することが好ましい。
【００３８】
また、ガラス基板１０５に含まれるＣｅＯ２の含有量は少ないほど好ましく、好ましくは３０ｐｐｍ以下、より好ましくは２０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５ｐｐｍ以下である。
【００３９】
以上説明したように、本実施形態によれば、抜き取り検査工程が酸と還元剤の混合液への浸漬によりなされるので、残存するＣｅＯ２砥粒を溶出させることにより１ｎｇ/ｄｉｓｋ以下であってもＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができる。なお、溶出したＣｅＯ２には、ガラス基板に元々含まれるＣｅＯ２も含まれるが、溶出したＣｅＯ２の全量からガラス基板１０５に元々含まれエッチングされたガラスから溶出されるＣｅＯ２量を差し引いた分をＣｅＯ２砥粒の残存量と推定することで、ＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができる。また、ＣｅＯ２砥粒は表面のみならず端面研磨時に端面に残存するＣｅＯ２砥粒が後の洗浄工程などに表面に付着することも考えられるが、この酸と還元剤の混合液への浸漬による抜き取り検査工程では、光学式欠陥検査装置では検出できなかった端面に残存するＣｅＯ２砥粒の量も含めてＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができ、信頼性の高い磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
【００４０】
抜き取り検査工程（Ｓ８）の結果、一枚のガラス基板に残存するＣｅＯ２砥粒の上限値を超えている場合には、洗浄工程と抜き取り検査を繰り返し行なって、所望のＣｅＯ２砥粒の残存量とすることでガラス基板１０５の信頼度を向上させることができる。
【００４１】
また、本実施形態によれば、ガラス基板１０５に含まれるＣｅＯ２が３０ｐｐｍ以下とすることにより、元々ガラス基板１０５に含まれるＣｅＯ２の含有量が少ないのでより高精度にＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができる。
【００４２】
また、本実施形態によれば、最終研磨工程である第２研磨工程後（Ｓ７）に抜き取り検査を行うことにより、最終製品における信頼性を向上させることができる。
【００４３】
また、本実施形態によれば、抜き取り検査工程において酸と還元剤からなる溶液中にガラス基板１０５を５分以上浸漬することにより、ＣｅＯ２の含有量の影響を小さくしつつＣｅＯ２砥粒の残存量を適切に検出することができる。
【００４４】
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態で実施し得るものである。
例えば、上述した実施形態においては、抜き取り検査工程を最終研磨工程である第２研磨工程後にのみ行なったが、これに加えて、端面研磨工程後に行なってもよい。これにより、端面研磨工程で残存したＣｅＯ２砥粒が後の研磨工程などにおいてガラス表面１０５に付着して傷の原因となったり、磁性層のはがれの原因となることを抑制することができる。
【００４５】
また、ＣｅＯ２砥粒を用いて研磨する第１研磨工程後、ＣｅＯ２砥粒より平均粒径の小さい砥粒を用いて研磨する第２研磨工程前に行ってもよく、これにより、残存するＣｅＯ２砥粒により第２研磨工程でガラス表面１０５に傷をつけるのを防止することができる。
【００４６】
また、本実施形態の製造方法は、所定の形状に加工した複数のガラス基板を酸化セリウムを含むＣｅＯ２砥粒を用いて研磨する１又は複数のＣｅＯ２砥粒研磨工程と、最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後に酸と還元剤の混合液への浸漬によりＣｅＯ２砥粒の残存量を検出する抜き取り検査工程と、を備えていればよく図１に示す製造方法に限定されるものではない。例えば、最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程の前に、異なる平均粒径のＣｅＯ２砥粒を用いて研磨する少なくとも１以上のＣｅＯ２砥粒研磨工程を備えていてもよく、この場合には、最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後に加えて各ＣｅＯ２砥粒研磨工程間に抜き取り検査を行なってもよい。これにより、平均粒径の大きいＣｅＯ２砥粒が後に続く平均粒径の小さいＣｅＯ２砥粒による研磨工程でガラス表面に傷をつけるのを防止することができる。
【符号の説明】
【００４７】
１０ 両面加工装置
１０１ インターナルギヤ
１０２ サンギヤ
１０３ 上定盤
１０４ 下定盤
１０５ ガラス基板
１０７ キャリア
Ｓ４ 第１研磨工程（ＣｅＯ２砥粒研磨工程）
Ｓ６ 第２研磨工程（他の研磨工程）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、特に所定の形状に加工した複数のガラス基板を同時に酸化セリウム（ＣｅＯ２）を主成分とする砥粒を用いて研磨する研磨工程を備えた磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年ガラス基板は、従来の用途を越えて種々の産業分野において用いられ、例えば、種々の電子デバイスにおいては、用途に応じたガラス基板が用いられている。一例として、パーソナルコンピュータ（ＰＣ）などには、外部記憶装置としてハードディスクドライブ（ＨＤＤ）などが設けられている。通常、このハードディスクドライブには、コンピュータ用ストレージなどとして知られた磁気ディスクが搭載されている。この磁気ディスクは、例えばアルミニウム系合金基板などのような適宜の基板上に、磁性層等が成膜された構成のものである。
【０００３】
近年、磁気ディスク用の基板には、脆弱な金属基板に代わって、高強度、かつ、高剛性な材料であるガラス基板が多用されてきている。また、サーバー用途としての磁気ディスク用基板としてガラス基板が注目されてきている。
【０００４】
この磁気ディスク用ガラス基板は、磁性層を塗布する表面が平滑である必要があるため、所定の形状に加工した後、酸化セリウムを主成分として含む研磨砥粒（以下、ＣｅＯ２砥粒と呼ぶ。）を用いて複数枚のガラス基板を同時に研磨することが行なわれている（例えば、特許文献１）。しかしながら、このＣｅＯ２砥粒は一部がガラス基板の表面に付着し洗浄してもガラス基板の表面に残存することがある。このＣｅＯ２砥粒の残存量が所定量以上になると、磁性層のはがれ等の要因となり、磁性層の膜質が低下するおそれがある。そのため、ＣｅＯ２砥粒の残存量を検出するため従来から、同時に研磨される複数のガラス基板の中から少なくとも１枚を抜き取って光学式欠陥検査装置（OSA：Optical Surface Analyzer）により抜き取り検査が行なわれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−１０３０６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、光学式欠陥検査装置では、概して１ｎｇ/ｄｉｓｋより多くの残存ＣｅＯ２砥粒しか検出できず、高精度でＣｅＯ２砥粒を検出するには限界があり、将来的には１ｎｇ/ｄｉｓｋ以下で残存するＣｅＯ２砥粒を検出する必要性が生じることが想定される。
【０００７】
そこで、本発明は、１ｎｇ/ｄｉｓｋ以下のＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することが可能な磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、以下の態様を提供するものである。
（１）酸化セリウムを含むＣｅＯ２砥粒を用いて所定の形状に加工した複数のガラス基板を研磨する１又は複数のＣｅＯ２砥粒研磨工程を備えた磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後、前記複数のガラス基板から少なくとも１枚を抜き取って酸と還元剤の混合液への浸漬により前記ガラス基板に残存するＣｅＯ２砥粒の残存量を検出する抜き取り検査工程を含むことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。なお、ＣｅＯ２砥粒研磨工程が１である場合、最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程は当該１のＣｅＯ２砥粒研磨工程である。
（２）前記ガラス基板に含まれるＣｅＯ２が３０ｐｐｍ以下であることを特徴とする（１）に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（３）前記最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後、前記ＣｅＯ２砥粒より平均粒径の小さい砥粒を用いて研磨する他の研磨工程をさらに備え、
前記抜き取り検査工程は、前記最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後、前記他の研磨工程前に行なわれるか、又は、前記他の研磨工程後に行なわれることを特徴とする（１）又は（２）に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（４）前記ＣｅＯ２砥粒研磨工程は、異なる平均粒径のＣｅＯ２砥粒を用いて研磨する複数のＣｅＯ２砥粒研磨工程から構成され、
前記抜き取り検査工程は、前記複数のＣｅＯ２砥粒研磨工程間にも行なわれることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（５）前記抜き取り検査工程は、酸と還元剤の混合液中に前記ガラス基板を５分以上浸漬することを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（６）前記酸は、塩酸、硫酸、硝酸、および臭化水素からなる群より選ばれる少なくとも１種の酸であることを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（７）前記還元剤は、過酸化水素水であることを特徴とする（１）〜（６）のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の（１）に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、抜き取り検査工程が酸と還元剤の混合液への浸漬によりなされるので、残存するＣｅＯ２砥粒を溶出させることにより１ｎｇ/ｄｉｓｋ以下であってもＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができる。なお、溶出したＣｅＯ２には、ガラス基板に元々含まれるＣｅＯ２も含まれるが、溶出したＣｅＯ２の全量からガラス基板に元々含まれエッチングされたガラスから溶出されるＣｅＯ２量を差し引いた分をＣｅＯ２砥粒の残存量と推定することで、ＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができる。また、ＣｅＯ２砥粒は表面のみならず端面研磨時に端面に残存するＣｅＯ２砥粒が後の洗浄工程などに表面に付着することも考えられるが、この酸と還元剤の混合液への浸漬による抜き取り検査工程では、光学式欠陥検査装置では検出できなかった端面に残存するＣｅＯ２砥粒の量も含めてＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができ、信頼性の高い磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
【００１０】
また、（２）に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、元々ガラス基板に含まれるＣｅＯ２の含有量が少ないのでより高精度にＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができる。
【００１１】
また、（３）に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、ＣｅＯ２砥粒研磨工程後、他の研磨工程前に抜き取り検査を行なうことで、残存するＣｅＯ２砥粒により他の研磨工程でガラス表面に傷をつけるのを防止することができ、他の研磨工程後に抜き取り検査を行なうことでＣｅＯ２砥粒が付着したままのガラス基板が製品として流出するのを防ぐことができる。
【００１２】
また、（４）に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、平均粒径の大きいＣｅＯ２砥粒が後に続く平均砥粒の小さいＣｅＯ２砥粒によるＣｅＯ２砥粒研磨工程でガラス表面に傷をつけるのを防止することができる。
【００１３】
また、（５）に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、ＣｅＯ２の含有量の影響を小さくしつつＣｅＯ２砥粒の残存量を正確に検出することができる。
【００１４】
また、（６）及び（７）に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によれば、残存するＣｅＯ２砥粒を容易に溶出させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明に係る一実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を示すフローチャートである。
【図２】磁気ディスク用ガラス基板の斜視図である。
【図３】図１の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法で使用される両面加工装置の概略斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の一実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明に係る一実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を示すフローチャートである。
【００１７】
本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板（以下、ガラス基板と呼ぶ。）１０５の製造方法は、図１に示すように、
（１）形状加工工程（Ｓ１）と、
（２）ラップ工程（Ｓ２）と、
（３）第１洗浄工程（Ｓ３）と、
（４）第１研磨工程（Ｓ４）と、
（５）第２洗浄工程（Ｓ５）と、
（６）第２研磨工程（Ｓ６）と、
（７）第３洗浄工程（Ｓ７）と、
（８）抜き取り検査工程（Ｓ８）と、を有している。
【００１８】
形状加工工程（Ｓ１）は、円形のガラス基板１０５（例えばノートブックパソコン等に用いられるφ６５ｍｍの２．５インチ基板、ポータブルＭＰ３プレーヤなどに用いられるφ４８ｍｍの１．８インチ基板）を準備する工程であって、フロート法、フュージョン法、ダウンドロー法などの連続成形法により成形された矩形の板ガラスの中央に貫通孔（内孔）を形成し、図２に示す円形のガラスに加工する切り出し工程と、切り出した円形のガラスのエッジ（主表面と貫通孔を形成する内周端面との交線及び主表面と外周端面との交点）に面取り処理を施す面取り工程と、内周および外周を鏡面に研磨する端面研磨工程と、を有する。ここで、主表面とは、ガラス基板１０５の表面及び裏面を含めた環状部分をいう。端面研磨工程は、ＣｅＯ２砥粒でガラス基板１０５の内周および外周を研磨してもよく、他の研磨砥粒を用いてもよい。なお、本明細書におけるＣｅＯ２砥粒研磨工程は主表面研磨工程に限られず、例えば端面研磨工程も含む。
【００１９】
ラップ工程（Ｓ２）は、図３に示す両面加工装置１０でガラス基板１０５の厚みを最終製品厚みの１１０％以下（最終板厚が６３５μｍの場合には６９９μｍ以下、最終板厚が８００μｍの場合には８８０μｍ以下）まで整える研削工程である。
【００２０】
ここで、両面加工装置１０は、図３に示したように、それぞれ所定の回転比率で回転駆動されるインターナルギヤ１０１とサンギヤ１０２を有するキャリア装着部と、このキャリア装着部を挟んで互いに逆回転駆動され鋳鉄等の金属からなる上定盤１０３及び下定盤１０４とを有する加工部１００を備えて構成され、キャリア装着部には、インターナルギヤ１０１及びサンギヤ１０２と噛合する複数のキャリア１０７が装着されている。このキャリア１０７は自らの中心を軸に自転し、かつサンギヤ１０２を軸に公転する遊星歯車運動し、この遊星歯車運動によりキャリア１０７に装着されて、上定盤１０３と下定盤１０４との間に保持された複数のガラス基板１０５の両面が上定盤１０３及び下定盤１０４との摩擦で同時に加工される。両面加工装置１０は、上下定盤１０３、１０４間に供給される砥粒を含むスラリーによりガラス基板１０５の両面を加工するか、若しくは、砥粒を含有するセラミックもしくは樹脂が上下定盤１０３、１０４に固定され、水を主たる成分とするクーラントを供給しながらガラス基板１０５の両面を加工する。
【００２１】
具体的にラップ工程（Ｓ２）では、遊離砥粒ラップの場合は平均粒径が３．０μｍ〜４０μｍであるアルミナ砥粒、ジルコニア砥粒、炭化珪素砥粒、ダイヤモンド砥粒のいずれかを含有する水を主たる分散媒とするスラリーを供給しながら研削する。固定砥粒ラップの場合は平均粒径が３．０μｍ〜４０μｍであるアルミナ砥粒、ジルコニア砥粒、炭化珪素砥粒、ダイヤモンド砥粒のいずれかを含有するセラミックもしくは樹脂が両面加工装置１０の上下定盤１０３、１０４に固定され、水を主たる成分とするクーラントを流しながらガラス基板１０５の上下面が研削される。
【００２２】
続いて、第１洗浄工程（Ｓ３）において、ラップ工程（Ｓ２）を終えたガラス基板１０５を洗浄する。例えば、水、洗剤、強酸もしくは強アルカリを用いた超音波洗浄を行う。
【００２３】
第１研磨工程（Ｓ４）では、両面加工装置１０でＣｅＯ２砥粒を水に分散させたセリアスラリーを供給しながらガラス基板１０５の主表面を研磨処理することで、ラップ工程において板状ガラスの主表面に形成されていた微細な凹凸形状を低減させ鏡面化された主表面を得ることができる。より具体的には平均粒径０．１μｍ〜２．０μｍのＣｅＯ２砥粒を水に分散させたセリアスラリーを用い上下定盤１０３、１０４に硬質発泡ウレタンパッドやスエード状ウレタンパッドを貼り付けた両面加工装置１０を用いてガラス基板１０５を研磨し鏡面加工を行う。
【００２４】
続いて、第２洗浄工程（Ｓ５）において、第１研磨工程（Ｓ４）を終えたガラス基板を洗浄する。例えば、水、洗剤、強酸もしくは強アルカリを用いた超音波洗浄を行う。
【００２５】
第２研磨工程（Ｓ６）では、両面加工装置１０にシリカ砥粒を水に分散させたシリカスラリーを供給しながらガラス基板１０５の主表面を研磨処理することで、主表面の算術平均粗さ（Ｒa）を０．３ｎｍ以下に整える。より具体的には、第１研磨工程で用いたセリアスラリーに含まれるＣｅＯ２砥粒より平均粒径の小さい平均粒径０．００５μｍ〜０．１μｍのコロイダルシリカ砥粒を水に分散させたシリカスラリーを用い上下定盤１０３、１０４にスエード状ウレタンパッドを貼り付けた両面加工装置１０を用いてガラス基板１０５を研磨し粗さを整える。
【００２６】
続いて、第３洗浄工程（Ｓ７）において、第２研磨工程（Ｓ６）を終えたガラス基板１０５を洗浄する。例えば、水、洗剤、強酸もしくは強アルカリを用いた超音波洗浄を行う。
【００２７】
抜き取り検査工程（Ｓ８）は、第３洗浄工程（Ｓ７）後、両面加工装置１０で同時に処理された複数のガラス基板１０５のうち少なくとも１０万枚当たり１枚を抜き取って酸と還元剤の混合液への浸漬によりＣｅＯ２砥粒の残存量を検出する。例えば抜き取り検査工程は、数十枚を同時に研磨できる両面加工装置を数千回稼動した後に１０万枚当たり１枚程度の割合で行う。なお、この抜き取り検査工程は、第３洗浄工程（Ｓ７）後に代えて、第２洗浄工程（Ｓ５）後に行なってもよく、ＣｅＯ２砥粒研磨工程を１回のみ含むのであればその後、ＣｅＯ２砥粒研磨工程を複数回含むのであれば最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程の後に行なわれる。また、この抜き取り検査工程は、最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程の後にコロイダルシリカ研磨工程などＣｅＯ２砥粒不使用研磨工程がある場合には、最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程とその後のＣｅＯ２砥粒不使用研磨工程の間に行ってもよく、ＣｅＯ２砥粒不使用研磨工程後に行ってもよい。なお、コロイダルシリカの平均粒径は通常ＣｅＯ２砥粒の平均粒径よりも小さい。
【００２８】
この酸と還元剤の混合液への浸漬は、酸と還元剤の混合液にガラス基板１０５を５分以上浸漬させた際の当該混合液中のＣｅＯ２量を検出するものである。酸はＣｅＯ２を選択的に還元して溶解する作用を有し、還元剤は酸で還元されたＣｅＯ２を水溶性の塩にして溶液中に溶けた状態で存在させる作用を有する。
【００２９】
酸としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、および臭化水素からなる群より選ばれる１種以上の酸が挙げられる。強酸特に硫酸、塩酸及び硝酸の１種又は２種以上が好適である。硫酸濃度は２０ｗｔ％以上８０ｗｔ％以下、好ましくは５０ｗｔ％以上８０ｗｔ％以下である。硫酸濃度が２０ｗｔ％よりも低い場合には基板表面がエッチングされやすくなる。硫酸濃度が８０ｗｔ％よりも高い場合には上記の酸としての作用が十分に得られない。塩酸、硝酸、リン酸および臭化水素の濃度は１０ｗｔ％以下、好ましくは５ｗｔ％以下である。塩酸、硝酸、リン酸および臭化水素の濃度が１０ｗｔ％よりも高い場合には基盤表面がエッチングされやすくなる。酸としては塩酸、硫酸、硝酸及び臭化水素が好ましく、硫酸が特に好ましい。
【００３０】
還元剤としては、水素、過酸化水素水、水素化ホウ素ナトリウム、硫酸ヒドロキシルアミン、塩酸ヒドロキシルアミン、亜硝酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、硫酸水素ナトリウム、硫化ナトリウム、硫化アンモニウム、ギ酸、アスコルビン酸、シュウ酸、アセトアルデヒド、ヨウ化水素、リン酸水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、亜リン酸ナトリウム、硫酸第一鉄及び塩化第二スズ並びに還元作用を有するキレート剤（例えばカテコール類の酸化物）の少なくとも１種が好適である。この還元剤の濃度は、過酸化水素水の濃度は１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下、好ましくは３ｗｔ％以上１０ｔ％以下である。過酸化水素水の濃度が１ｗｔ％よりも低い場合には上記の還元剤としての作用が十分に得られない。過酸化水素水の濃度を１０ｗｔ％よりも高くしても上記の還元剤としての作用はあまり向上しない。過酸化水素水以外の還元剤の濃度は、溶解度の制限があり０．０１ｗｔ％以上５ｗｔ％以下、好ましくは０．１ｗｔ％以上５ｗｔ％以下である。過酸化水素水以外の還元剤の濃度が０．０１ｗｔ％よりも低い場合には上記の還元剤としての作用が十分に得られない。過酸化水素水以外の還元剤の濃度を５ｗｔ％よりも高くしても上記の還元剤としての作用はあまり向上しない。還元剤としてはアスコルビン酸及び過酸化水素が好ましく、過酸化水素が特に好ましい。酸化剤と還元剤の組み合わせは典型的には濃硫酸および過酸化水素である。
【００３１】
ここで、磁気ディスク用ガラス基板１０５としては、リチウムシリケートガラス、アルミノシリケートガラス、アルミノリチウムシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダタイムガラス、ホウ珪酸ガラス等が使用され、好ましくはアルミノシリケートガラスが使用される。アルミノシリケートガラスのガラス成分としては、モル％表示で、例えば、ＳｉＯ２を５７〜７４％、ＺｎＯ２を０〜２．８％、Ａｌ２Ｏ３を３〜１５％、ＬｉＯ２を７〜１６％、Ｎａ２Ｏを４〜１４％、を含有する。また、他のアルミノシリケートガラスのガラス成分としては、質量％表示で、ＳｉＯ２を５０〜６５％、Ａｌ２Ｏ３を５〜１５％、Ｎａ２Ｏを２〜７％、Ｋ２Ｏを４〜９％、ＭｇＯを０．５〜５％、ＣａＯを２〜８％、ＺｒＯ２を１〜６％、を含有する。なお、高いヤング率（１００ＧＰａ以上）を得るためのガラス成分としては、モル％表示で、ＳｉＯ２を４５〜６５％、Ａｌ２Ｏ３を０〜１５％、Ｌｉ２Ｏを４〜２０％、Ｎａ２Ｏを１〜８％、ＣａＯを０〜２１％、ＭｇＯを０〜２２％、Ｙ２Ｏ３を０〜１６％、ＴｉＯ２を１〜１５％、及び、ＺｒＯ２を０〜１０％を含有する。
【００３２】
ガラスの製造では多くの場合、原料として鉱物が用いられる。鉱物には上述したガラス成分以外に酸化セリウム（ＣｅＯ２）が含まれる場合があり、このことがＣｅＯ２がガラス中に成分として入る原因となる。また、磁気ディスク用ガラス基板の不良品をカレットとしてガラスの熔解窯に投入してリサイクルする場合があり、このこともＣｅＯ２がガラス中に成分として入る原因となる。そして、上述した酸と還元剤の混合液への浸漬では、残存するＣｅＯ２砥粒以外に当該混合液への浸漬でエッチングされたガラス中に元々存在するＣｅＯ２も溶出すると考えられる。
【００３３】
ここで、２．５インチの磁気ディスク用ガラス基板（表面積：１２０ｃｍ２、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ）に元々含まれるＣｅＯ２の含有量を３０ｐｐｍと仮定すると、酸と還元剤の混合液への５分間の浸漬でエッチングされるガラス基板の片面当たりのエッチング量を０．０１ｎｍ、ガラスの比重を２．４７ｇ／ｃｍ３として、当該混合液への浸漬でエッチングされたガラスに元々含まれていたＣｅＯ２量は、式１より０．０１８ｎｇである。
【００３４】
[式１]
１２０ｃｍ２×０．０１ｎｍ×２×２．４７ｇ/ｃｍ３×３０ｐｐｍ＝０．０１８ｎｇ
【００３５】
なお、ガラス中のＳｉＯ２の重量％をＰ(単位：ｗｔ％)、ガラスの密度をｄ(単位：ｇ／ｃｍ３)、当該混合液への浸漬時にディスク単位面積当たりから溶出するＳｉをＬ(単位：μｇ／ｃｍ２)とすると、ガラス基板の片面当たりのエッチング量(単位：ｎｍ)は式２より求まる。
【００３６】
[式２]
Ｌ／（ｄ×Ｐ×（Ｓｉの原子量）／（ＳｉＯ２の分子量）／１０００）
【００３７】
また、ガラス基板１０５に元々含まれるＣｅＯ２の含有量は、一定ではなくガラス基板１０５毎にばらつきがあることが知られており、このばらつきは経験則上、±２０％である。従って、ガラス基板１０５に元々含まれ当該混合液への浸漬でエッチングされたガラスから溶出されるＣｅＯ２量のばらつきは、±０．００３６ｎｇである。前述したように将来的に要求される一枚のガラス基板１０５に許容されるＣｅＯ２砥粒の上限値は１ｎｇ/ｄｉｓｋであり、ＣｅＯ２の含有量のばらつきは、一枚のガラス基板１０５に許容されるＣｅＯ２砥粒の上限値に対して、たかだか０．３％〜０．４％に過ぎない。従って、酸と還元剤の混合液への浸漬で検出されたＣｅＯ２量から予め想定されるエッチングされたガラスに元々含まれているＣｅＯ２量を差し引いてＣｅＯ２砥粒の残存量と仮定することで、従来の光学式欠陥検査装置では検出できなかった１ｎｇ/ｄｉｓｋ以下のＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができる。なお、ＣｅＯ２砥粒の残存量を高精度で検出するためには、ガラス基板１０５に許容されるＣｅＯ２の上限値に対し、ＣｅＯ２の含有量のばらつきは、２０％以下であることが好ましく、１０％以下であることがさらに好ましく、５％以下であることがさらに好ましい。ばらつきを低減するためには、熔解窯に投入する原料およびカレット中のＣｅＯ２の量を管理することが好ましい。
【００３８】
また、ガラス基板１０５に含まれるＣｅＯ２の含有量は少ないほど好ましく、好ましくは３０ｐｐｍ以下、より好ましくは２０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５ｐｐｍ以下である。
【００３９】
以上説明したように、本実施形態によれば、抜き取り検査工程が酸と還元剤の混合液への浸漬によりなされるので、残存するＣｅＯ２砥粒を溶出させることにより１ｎｇ/ｄｉｓｋ以下であってもＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができる。なお、溶出したＣｅＯ２には、ガラス基板に元々含まれるＣｅＯ２も含まれるが、溶出したＣｅＯ２の全量からガラス基板１０５に元々含まれエッチングされたガラスから溶出されるＣｅＯ２量を差し引いた分をＣｅＯ２砥粒の残存量と推定することで、ＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができる。また、ＣｅＯ２砥粒は表面のみならず端面研磨時に端面に残存するＣｅＯ２砥粒が後の洗浄工程などに表面に付着することも考えられるが、この酸と還元剤の混合液への浸漬による抜き取り検査工程では、光学式欠陥検査装置では検出できなかった端面に残存するＣｅＯ２砥粒の量も含めてＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができ、信頼性の高い磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
【００４０】
抜き取り検査工程（Ｓ８）の結果、一枚のガラス基板に残存するＣｅＯ２砥粒の上限値を超えている場合には、洗浄工程と抜き取り検査を繰り返し行なって、所望のＣｅＯ２砥粒の残存量とすることでガラス基板１０５の信頼度を向上させることができる。
【００４１】
また、本実施形態によれば、ガラス基板１０５に含まれるＣｅＯ２が３０ｐｐｍ以下とすることにより、元々ガラス基板１０５に含まれるＣｅＯ２の含有量が少ないのでより高精度にＣｅＯ２砥粒の残存量を検出することができる。
【００４２】
また、本実施形態によれば、最終研磨工程である第２研磨工程後（Ｓ７）に抜き取り検査を行うことにより、最終製品における信頼性を向上させることができる。
【００４３】
また、本実施形態によれば、抜き取り検査工程において酸と還元剤からなる溶液中にガラス基板１０５を５分以上浸漬することにより、ＣｅＯ２の含有量の影響を小さくしつつＣｅＯ２砥粒の残存量を適切に検出することができる。
【００４４】
なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態で実施し得るものである。
例えば、上述した実施形態においては、抜き取り検査工程を最終研磨工程である第２研磨工程後にのみ行なったが、これに加えて、端面研磨工程後に行なってもよい。これにより、端面研磨工程で残存したＣｅＯ２砥粒が後の研磨工程などにおいてガラス表面１０５に付着して傷の原因となったり、磁性層のはがれの原因となることを抑制することができる。
【００４５】
また、ＣｅＯ２砥粒を用いて研磨する第１研磨工程後、ＣｅＯ２砥粒より平均粒径の小さい砥粒を用いて研磨する第２研磨工程前に行ってもよく、これにより、残存するＣｅＯ２砥粒により第２研磨工程でガラス表面１０５に傷をつけるのを防止することができる。
【００４６】
また、本実施形態の製造方法は、所定の形状に加工した複数のガラス基板を酸化セリウムを含むＣｅＯ２砥粒を用いて研磨する１又は複数のＣｅＯ２砥粒研磨工程と、最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後に酸と還元剤の混合液への浸漬によりＣｅＯ２砥粒の残存量を検出する抜き取り検査工程と、を備えていればよく図１に示す製造方法に限定されるものではない。例えば、最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程の前に、異なる平均粒径のＣｅＯ２砥粒を用いて研磨する少なくとも１以上のＣｅＯ２砥粒研磨工程を備えていてもよく、この場合には、最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後に加えて各ＣｅＯ２砥粒研磨工程間に抜き取り検査を行なってもよい。これにより、平均粒径の大きいＣｅＯ２砥粒が後に続く平均粒径の小さいＣｅＯ２砥粒による研磨工程でガラス表面に傷をつけるのを防止することができる。
【符号の説明】
【００４７】
１０ 両面加工装置
１０１ インターナルギヤ
１０２ サンギヤ
１０３ 上定盤
１０４ 下定盤
１０５ ガラス基板
１０７ キャリア
Ｓ４ 第１研磨工程（ＣｅＯ２砥粒研磨工程）
Ｓ６ 第２研磨工程（他の研磨工程）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化セリウムを含むＣｅＯ２砥粒を用いて所定の形状に加工した複数のガラス基板を研磨する１又は複数のＣｅＯ２砥粒研磨工程を備えた磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後、前記複数のガラス基板から少なくとも１枚を抜き取って酸と還元剤の混合液への浸漬により前記ガラス基板に残存するＣｅＯ２砥粒の残存量を検出する抜き取り検査工程を含むことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記ガラス基板に含まれるＣｅＯ２が３０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後、前記ＣｅＯ２砥粒より平均粒径の小さい砥粒を用いて研磨する他の研磨工程をさらに備え、
前記抜き取り検査工程は、前記最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後、前記他の研磨工程前に行なわれるか、又は、前記他の研磨工程後に行なわれることを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記ＣｅＯ２砥粒研磨工程は、異なる平均粒径のＣｅＯ２砥粒を用いて研磨する複数のＣｅＯ２砥粒研磨工程から構成され、
前記抜き取り検査工程は、前記複数のＣｅＯ２砥粒研磨工程間にも行なわれることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
前記抜き取り検査工程は、酸と還元剤の混合液中に前記ガラス基板を５分以上浸漬することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
前記酸は、塩酸、硫酸、硝酸および臭化水素からなる群より選ばれる少なくとも１種の酸であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項７】
前記還元剤は、過酸化水素水であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１】
酸化セリウムを含むＣｅＯ２砥粒を用いて所定の形状に加工した複数のガラス基板を研磨する１又は複数のＣｅＯ２砥粒研磨工程を備えた磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後、前記複数のガラス基板から少なくとも１枚を抜き取って酸と還元剤の混合液への浸漬により前記ガラス基板に残存するＣｅＯ２砥粒の残存量を検出する抜き取り検査工程を含むことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記ガラス基板に含まれるＣｅＯ２が３０ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後、前記ＣｅＯ２砥粒より平均粒径の小さい砥粒を用いて研磨する他の研磨工程をさらに備え、
前記抜き取り検査工程は、前記最後のＣｅＯ２砥粒研磨工程後、前記他の研磨工程前に行なわれるか、又は、前記他の研磨工程後に行なわれることを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記ＣｅＯ２砥粒研磨工程は、異なる平均粒径のＣｅＯ２砥粒を用いて研磨する複数のＣｅＯ２砥粒研磨工程から構成され、
前記抜き取り検査工程は、前記複数のＣｅＯ２砥粒研磨工程間にも行なわれることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
前記抜き取り検査工程は、酸と還元剤の混合液中に前記ガラス基板を５分以上浸漬することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
前記酸は、塩酸、硫酸、硝酸および臭化水素からなる群より選ばれる少なくとも１種の酸であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項７】
前記還元剤は、過酸化水素水であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−２２７３０（Ｐ２０１２−２２７３０Ａ）
【公開日】平成２４年２月２日（２０１２．２．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１５７９４８（Ｐ２０１０−１５７９４８）
【出願日】平成２２年７月１２日（２０１０．７．１２）
【出願人】（０００００００４４）旭硝子株式会社 (2,665)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年２月２日（２０１２．２．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年７月１２日（２０１０．７．１２）
【出願人】（０００００００４４）旭硝子株式会社 (2,665)
【Ｆターム（参考）】
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