磁気ディスク用ガラス基板の製造方法
【課題】安定して均一な品質の磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板前駆体を用いて磁気ディスク用ガラス基板を製造するものであって、該製造方法は、深さ方向に２相以上に分離した複数の液相を備えた洗浄浴を用いる洗浄工程を含み、該洗浄工程は、洗浄浴の液相中最下相に隣接する液相にガラス基板前駆体を浸漬させる工程であり、最下相に含まれる薬液成分の濃度は、最下相に隣接する液相に含まれる薬液成分の濃度よりも高いことを特徴とする。
【解決手段】本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板前駆体を用いて磁気ディスク用ガラス基板を製造するものであって、該製造方法は、深さ方向に２相以上に分離した複数の液相を備えた洗浄浴を用いる洗浄工程を含み、該洗浄工程は、洗浄浴の液相中最下相に隣接する液相にガラス基板前駆体を浸漬させる工程であり、最下相に含まれる薬液成分の濃度は、最下相に隣接する液相に含まれる薬液成分の濃度よりも高いことを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気情報記録装置は、磁気、光、光磁気等を利用することによって、情報を情報記録媒体に記録させるものである。その代表的なものとしては、たとえばハードディスクドライブ装置等を挙げることができる。ハードディスクドライブ装置は、基板上に記録層を形成した情報記録媒体としての磁気ディスクに対し、磁気ヘッドによって磁気的に情報を記録する装置である。このような情報記録媒体の基材、いわゆるサブストレートとしては、ガラス基板が好適に用いられている。
【０００３】
近年、ハードディスクドライブは、磁気記録媒体の記録容量が高密度化してきている。これに伴い、磁気ディスクと記録の読み書きを行なうヘッドとのギャップ（ヘッド浮上量）は数ｎｍレベルまで低下している。ヘッド浮上量が低下すると、ヘッドと磁気記録媒体とが衝突してヘッドクラッシュと呼ばれる現象が起き、ハードディスクの読み書きエラーが起こりやすくなる。
【０００４】
上記のエラーの原因はいくつか考えられるが、その原因の１つとしてガラス基板の表面に付着した付着物による影響を挙げることができる。すなわち、ガラス基板の表面に付着物が付着していることにより、ヘッド浮上量が不均一になりヘッドクラッシュが生じやすくなる。上記の付着物は、研磨工程で研磨剤として用いられる酸化セリウムやコロイダルシリカの他、環境にわずかに存在する鉄およびその酸化物、カーボン等の可能性が考えられる。これらの中でも、特に酸化セリウムはガラス基板に残存しやすい。このため、これまでガラス基板の表面に付着した酸化セリウムを除去する種々の試みがなされている。
【０００５】
たとえば特開２００８−２６９７６７号公報（特許文献１）では、酸化セリウムを用いてガラス基板の表面を研磨した後に、ガラス基板の主表面をエッチングすることにより、ガラス基板の表面に付着した酸化セリウムを除去する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２６９７６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１のガラス基板を用いて作製した磁気ディスクをハードディスクに搭載して使用すると、ヘッド浮上量が不均一になり、ヘッドと衝突したり、読み書きエラーが生じたりすることがあった。この原因は、ガラス基板前駆体の表面に付着物が残っていたり、一部分が過剰にエッチングされたりすることによるものであることがわかった。
【０００８】
本発明は、このような状況下においてなされたものであり、その目的とするところは、安定して均一な品質の磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、特許文献１の製造方法によって１００００枚のガラス基板を作製したところ、ガラス基板の品質が徐々に低下し、後に作製するガラス基板ほど表面に付着物が残ったり、過剰にエッチングされたりすることが判明した。かかる事実に基づいてさらに詳しく調べると、ガラス基板を連続して洗浄したときに、洗浄に用いる薬剤成分の濃度が時間の経過とともに変動し、ガラス基板の表面を均一に洗浄することができなくなるとの知見を得た。
【００１０】
本発明者らは、かかる知見に基づき、ガラス基板の洗浄方法を鋭意検討を重ねることにより本発明を完成した。すなわち、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板前駆体を用いて磁気ディスク用ガラス基板を製造するものであって、該製造方法は、深さ方向に２相以上に分離した複数の液相を備えた洗浄浴を用いる洗浄工程を含み、該洗浄工程は、洗浄浴の液相中最下相に隣接する液相にガラス基板前駆体を浸漬させる工程であり、最下相に含まれる薬剤成分の濃度は、最下相に隣接する液相に含まれる薬剤成分の濃度よりも高いことを特徴とする。
【００１１】
上記の洗浄浴は、上相および下相として分離した２相の液相を含み、上相は、比誘電率が低い溶媒で構成され、下相は、比誘電率が高い溶媒で構成されることが好ましい。上相を構成する溶媒の比誘電率は、下相を構成する溶媒の比誘電率よりも低いことが好ましい。最下相または下相は、水を主成分として含むことが好ましい。洗浄浴の液相中最下相を除くいずれかの液相は、トルエンを主成分として含むことが好ましい。薬剤成分は、ＨＦまたはＮＨ4Ｆであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、上記のような構成を有することにより、安定して均一な品質の磁気ディスク用ガラス基板を製造することができるという極めて優れた効果を示す。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の製造方法によって製造される磁気ディスク用ガラス基板の一例を示す斜視図である。
【図２】本発明のガラス基板前駆体を洗浄しているときの状態を示す模式的な断面図である。
【図３】本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の工程の順序の一例を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の磁気ディスク用ガラス基板およびその製造方法について図面およびフローチャートを用いて説明する。なお、長さ、幅、厚さ、深さなどの寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜に変更されており、実際の寸法関係を表わすものではない。
【００１５】
＜磁気ディスク用ガラス基板＞
図１は、本発明の製造方法によって製造される磁気ディスク用ガラス基板の一例を示す斜視図である。本発明の製造方法によって製造される磁気ディスク用ガラス基板は、ハードディスクドライブ装置等の情報記録装置において情報記録媒体の基板として用いられるものである。このような磁気ディスク用ガラス基板は、図１に示されるように円盤形状であり、その中心に孔１Ｈが形成されている。磁気ディスク用ガラス基板の表面とは、表主表面１Ａ、裏主表面１Ｂ、内周端面１Ｃ、および外周端面１Ｄを意味する。
【００１６】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の大きさや形状は特に限定されず、たとえば０．８インチ、１．０インチ、１．８インチ、２．５インチ、または３．５インチである。磁気ディスク用ガラス基板の厚さは、破損防止の観点からたとえば０．３０〜２．２ｍｍであることが好ましい。なお、磁気ディスク用ガラス基板の厚さは、ガラス基板上の点対象となる任意の複数の点で測定した値の平均によって算出される。本発明の磁気ディスク用ガラス基板の代表的な一例を示すと、磁気ディスク用ガラス基板の外径が約６４ｍｍであり、内径が約２０ｍｍであり、厚さが約０．８ｍｍである。なお、一般的に２．５インチ型のハードディスクには、外径が６５ｍｍの磁気ディスク用ガラス基板を用いる。
【００１７】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板を構成する材料は、アルミノシリケートガラスが好適に用いられる。かかるアルミノシリケートガラスの組成は、５８質量％〜７５質量％のＳｉＯ2、５質量％〜２３質量％のＡｌ2Ｏ3、１質量％〜１０質量％のＬｉ2Ｏ、４質量％〜１３質量％のＮａ2Ｏを主成分として含有するものである。なお、このようなアルミノシリケートガラスのみに限定されるものではなく、種々のガラスの組成を用いることができる。
【００１８】
＜磁気ディスク用ガラス基板の製造方法＞
図２は、本発明のガラス基板前駆体を洗浄しているときの状態を示す模式的な断面図である。本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板前駆体を用いて磁気ディスク用ガラス基板を製造するものであって、典型的には図２に示されるように、深さ方向に２相以上に分離した複数の液相を備えた洗浄浴２を用いて洗浄工程を行なうものである。該洗浄工程は、洗浄浴２の液相中最下相４に隣接する液相にガラス基板前駆体を浸漬させる工程であり、最下相４に含まれる薬剤成分の濃度は、最下相４に隣接する液相に含まれる薬剤成分の濃度よりも高いことを特徴とする。
【００１９】
このように最下相４に隣接する液相にガラス基板前駆体を浸漬させることにより、ガラス基板前駆体の表面を除去して洗浄するが、ガラス基板前駆体の処理枚数を増やすにつれて、最下相４に隣接する液相に含まれる薬剤成分の濃度が徐々に薄くなる。この薬剤成分を最下相４に含まれる薬剤成分で補完することにより、最下相に隣接する液相の薬剤成分の濃度を一定に保つことができ、もってガラス基板前駆体を安定して均一な品質に洗浄することができる。このようにして作製された磁気ディスク用ガラス基板は、安定してガラス基板前駆体の表面を洗浄することができるため、ヘッドクラッシュが生じにくいという優れた性質を示す。
【００２０】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板を製造する方法は、上述の洗浄工程を行なう限り、他の工程を含むことができる。ここで、他の工程としては、たとえば溶融ガラスを円盤状に加工するダイレクトプレス工程、ガラス基板前駆体の中心に穴をあけるコアリング工程、ガラス基板前駆体の内周端面および外周端面を面取りする内外加工工程、ガラス基板前駆体の主表面を研削するラッピング工程等を挙げることができる。
【００２１】
以下においては、ダイレクトプレス法によってガラス基板前駆体を作製する場合を説明するが、本発明の製造方法は、ダイレクトプレス法によってガラス基板前駆体を作製する方法のみに限定されるものではなく、ダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラスを研削砥石で切り出してガラス基板前駆体を作製しても差し支えない。
【００２２】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板を図３のフローチャートにしたがって作製するときの各工程を説明する。なお、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、上述の洗浄工程を含む限り、さらに適宜研磨工程を含んでもよいし、その他の工程の順序を適宜変更しても差し支えない。
【００２３】
（ガラス基板作製工程：ステップＳ１０）
まず、ガラス素材を溶融させて溶融ガラスを準備する。この溶融ガラスを下型に流し込み、上型および胴型によってプレス成形することにより円盤状のガラス基板前駆体を得る。このようにして溶融ガラスからガラス基板前駆体を得る工程のことをダイレクトプレス工程と呼ぶ。なお、上述したように、本発明の製造方法は、ダイレクトプレス工程によってガラス基板前駆体を作製するもののみに限られるものではなく、ダウンドロー法やフロート法を用いてシートガラスを作製し、このシートガラスから円盤状のガラス基板前駆体を切り出してもよい。
【００２４】
（コアリング加工工程：ステップＳ２０）
次に、コアリング加工工程で、ガラス基板前駆体の中心部に穴を開ける。穴開けは、カッター部にダイヤモンド砥石等を備えたコアドリル等で研削することで中心部に穴を開ける。穴の大きさは、ガラス基板前駆体の外径によって適宜変更することができ、たとえば外形が６５ｍｍのガラス基板前駆体の中心部には２０ｍｍの内径の孔（中心部の孔１Ｈの直径）を開ける。
【００２５】
（粗ラッピング工程：ステップＳ３０）
上記のガラス基板前駆体の表裏の両面に対し、ラッピング加工を施す。ここで、粗ラッピング加工では、たとえば両面ラッピング装置によって行なう。これによりガラス基板前駆体の全体形状、平行度、平坦度および厚みを予備的に調整することができる。
【００２６】
（内外加工工程：ステップＳ４０）
次に、内外加工工程において、上記のガラス基板前駆体の外周端面および内周端面の面取り加工を行なう。これによりガラス基板前駆体の端面の平坦度を高めることができる。
【００２７】
（端面研磨工程：ステップＳ５０）
続いて、端面研磨工程では、研磨砥粒として酸化セリウム砥粒を含むスラリー（遊離砥粒）を用いたブラシ研磨法により、ガラス基板前駆体の外周端面および内周端面を研磨する。ブラシ研磨法ではガラス基板前駆体を回転させながら外周端面および内周端面を研磨する。上記の内周側端面に対し、さらに磁気研磨法による研磨を行なうことにより、ガラス基板前駆体の内周端面を鏡面状態に加工する。そして、最後にガラス基板前駆体の表面を水で洗浄する。
【００２８】
（精ラッピング工程：ステップＳ６０）
次いで、精ラッピング工程では、固定砥粒研磨パッドを用いてガラス基板前駆体の表裏を研削する。かかる精ラッピング工程は、遊星歯車機構を利用した両面研削機と呼ばれる公知の研削機を使用して研削することができる。この両面研削機は、上下に配置された円盤状の上定盤と下定盤とが互いに平行に備えられており、上定盤および下定盤が対向するそれぞれの面にガラス基板前駆体の表裏を研削するための複数のダイヤモンドペレットが貼り付けてある。
【００２９】
上定盤と下定盤との間には、下定盤の外周に円環状に設けられたインターナルギアと下定盤の回転軸の周囲に設けられたサンギアとに結合して回転するキャリアが複数ある。このキャリアには、複数の穴が設けられており、この穴にガラス基板前駆体をはめ込んで配置する。なお、上定盤、下定盤、インターナルギア、およびサンギアは別駆動で動作することができ、上定盤および下定盤が互いに逆方向に回転する。
【００３０】
そして、ダイヤモンドペレットを介して定盤に挟まれているキャリアが、複数のガラス基板前駆体を保持した状態で、自転しながら定盤の回転中心に対して下定盤と同じ方向に公転する。このように動作する研削機において、上定盤とガラス基板前駆体の間および下定盤とガラス基板前駆体との間に研削液を供給することによりガラス基板前駆体の表裏の研削を行なうことができる。
【００３１】
この両面研磨機を使用する際、ガラス基板前駆体に加わる定盤の加重及び定盤の回転数を所望の研削状態に応じて適宜調整する。精ラッピング工程においては、第１ラッピング工程および第２ラッピング工程の２回に分けてラッピングを行なうことが好ましい。第１ラッピング工程および第２ラッピング工程における加重は、６０ｇ／ｃｍ2から１２０ｇ／ｃｍ2とするのが好ましい。また、定盤の回転数は、１０ｒｐｍから３０ｒｐｍ程度とし、上定盤の回転数を下定盤の回転数より３０％から４０％程度遅くするのが好ましい。第２ラッピング工程を終えた時点で、ガラス基板前駆体の大きなうねり、欠け、ひび等の欠陥は除去される。
【００３２】
上記の定盤による加重を大きくするか、または定盤の回転数を速くすると、ガラス基板前駆体の研削量は多くなるが、加重を大きくしすぎるとガラス基板前駆体の面粗さが悪くなるため好ましくない。また、定盤の回転数が速すぎると平坦度が良好とならない。また加重が小さすぎたり、定盤の回転数が遅すぎたりしても、研削量が少なくなるため製造効率が低くなる。
【００３３】
上記の精ラッピング工程を終えた後のガラス基板前駆体の主表面の面粗さは、Ｒａが０．０５〜０．４μｍであることが好ましく、主表面の平坦度は、７〜１０μｍであることが好ましい。このような面状態とすることにより、後の第１ポリッシング工程での研磨の効率を高めることができる。
【００３４】
（主表面研磨工程：ステップＳ７０）
主表面研磨工程は、粗研磨工程と精密研磨工程とを含むものである。粗研磨工程は、精ラッピング工程でガラス基板前駆体の表裏に残留した傷や歪みを除去するために行なうものであり、精密研磨工程は、ガラス基板前駆体の表裏を鏡面加工するために行なうものである。以下においては、粗研磨工程、精密研磨工程の順に説明する。
【００３５】
まず、粗研磨工程では、ポリッシャがスウェードパッドである研磨パッドを上記の両面研磨機にセットし、ガラス基板前駆体の表裏を研磨する。そして、上記ガラス基板前駆体の主表面に付着している研磨剤等の付着物を洗浄によって除去する。このようにしてガラス基板前駆体の表裏に付着した付着物のうちの平均粒子径が大きなものを除去する。
【００３６】
続いて、精密研磨工程では、ガラス基板前駆体に対し、軟質ポリッシャ（スウェード）である研磨パッドを用いて、ガラス基板前駆体の表裏を研磨する。精密研磨工程で用いる研磨剤としては、粗研磨工程で用いた酸化セリウムよりも微細なシリカ砥粒を用いることが好ましい。
【００３７】
（洗浄工程：ステップＳ８０）
次に、洗浄工程では、ガラス基板前駆体をエッチング液に浸漬させることによって、その表面に付着している研磨剤等の付着物を洗浄によって除去する。本発明では、洗浄浴２の深さ方向に２相以上に分離した複数の液相を備えたものを用いてガラス基板前駆体を洗浄することを特徴とする。
【００３８】
従来は、ガラス基板前駆体を１相のみの液相のエッチング液に入れて洗浄すると、エッチング液に含まれる薬剤成分が反応して徐々に薄まるため、安定して均一な品質の磁気ディスク用ガラス基板を製造することができなかった。かかる問題を解決するために、本発明では深さ方向に２相以上に分離した複数の液相を用い、しかもその最下相が薬剤成分を高濃度に含むものを用いている。そして、最下相に隣接する液相にガラス基板前駆体を浸漬させてガラス基板前駆体を洗浄する。これにより最下相に隣接する液相の薬剤成分が薄められたときにも、最下相の薬剤成分が最下相に隣接する液相に移行するため、最下相に隣接する液相に含まれる薬剤成分を一定に保つことができる。このようにしてガラス基板前駆体を洗浄することにより、安定して均一な品質の磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
【００３９】
本発明の洗浄方法で用いる洗浄浴は、図２に示されるように、上相５および下相４として分離した２相の液相を含むことが好ましい。このように洗浄浴が２相の液相を有するものを用いるとき、上相５に含まれる薬剤成分によってガラス基板前駆体の表面をエッチングして洗浄し、下相４に含まれる薬剤成分が上相５の薬剤成分を補完するように移行する。このようにしてガラス基板前駆体１をエッチングすることにより、上相５の薬剤成分が薄まっても、下相４の薬剤成分がそれを補完するため、上相５の薬剤成分が安定し、もって安定して均一な品質の磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
【００４０】
上記の薬剤成分としては、比誘電率の高い化合物で構成されることが好ましく、たとえばフッ化水素、フッ化アンモニウム、ヘキサフルオロケイ酸、フッ化ナトリウム等を挙げることができる。以下において、薬剤成分としてフッ化水素を用いたときを例にとり説明する。すなわち、図２に示される洗浄浴において、下相に高濃度のフッ酸を用い、上相に低濃度のフッ酸を用いてガラス基板前駆体を洗浄する場合を説明する。
【００４１】
たとえば上相にガラス基板前駆体を浸漬させると、以下の式（Ｉ）の反応が生じることによりガラス基板前駆体の表面が除去される。
６ＨＦ＋ＳｉＯ2→Ｈ2ＳｉＦ6＋２Ｈ2Ｏ・・・（Ｉ）
この式（Ｉ）の反応により上相中の薬剤成分であるフッ化水素が反応によって消費される。上相中のフッ化水素の濃度が少なくなると、下相に含まれるフッ化水素が上相に移行して上相のフッ化水素が補完される。一方、上記の（Ｉ）の反応で生成したＨ2ＳｉＦ6が下相に移行して、下相で水とＨ2ＳｉＦ6とが反応して以下の式（ＩＩ）の反応が生じる。
Ｈ2ＳｉＦ6＋２Ｈ2Ｏ→６ＨＦ＋ＳｉＯ2・・・（ＩＩ）
この式（ＩＩ）の反応により、下相中の薬剤成分であるフッ化水素が補完される。このようにして上相で消費されたフッ化水素が下相で補完され続けるため、上相のフッ化水素の濃度を安定させることができる。このようにフッ化水素の濃度が安定した上相にガラス基板前駆体を浸漬させることにより、ガラス基板前駆体の表面を安定して洗浄することができる。
【００４２】
上記の式（Ｉ）および式（ＩＩ）のように反応を進めるために、上相を構成する溶媒の比誘電率は、下相を構成する溶媒の比誘電率よりも低いことが好ましい。このように上相を構成する溶媒の比誘電率が低いことにより、下相に含まれる薬剤成分の濃度を、上相に含まれる薬剤成分の濃度よりも高い状態を保つことができる。
【００４３】
上記の上相を構成する液体は、比誘電率が低い溶媒で構成されることが好ましい。比誘電率が低い溶媒は、極性が低いため、薬剤成分を含みにくく、薬剤成分の濃度を制御しやすいからである。かかる上相を構成する溶媒は、有機溶媒を好適に用いることができ、中でもトルエン、ベンゼン、ジエチルエーテル、ｎ−オクタノール、酢酸エチル、またはこれらの混合溶液等を用いることができる。たとえば上相としては、０．０００１〜０．０５質量％のフッ化水素を含むトルエン溶液が好適である。有機溶媒中に薬剤成分が存在するとエッチングレートは飛躍的に向上する。これはたとえばフッ化水素は水溶液中では水素結合によりエッチングレート（反応速度）が抑えられるが、水素結合のない上記溶媒（一般的には非極性溶媒）ではエッチング（反応）が促進されるからである。よって、今回の実施形態においては一般的な水溶液中の薬剤成分の濃度よりも低い値でエッチングを行なうようにする。
【００４４】
上記の上相は、トルエン等の比誘電率が低い成分を主成分として含むことが好ましい。ここで、「トルエンを主成分として含む」とは、上相中のトルエンが、上相の合計質量に対し、質量比で５０質量％を超えて含むことをいう。
【００４５】
一方、上記の下相を構成する液体は、比誘電率が高い溶媒で構成されることが好ましい。比誘電率が高い溶媒は、極性が高いため、薬剤成分を高濃度に含むことができるからである。かかる下相を構成する液体としては、フッ酸、フッ化アンモニウム水溶液、ヘキサフルオロケイ酸、水、メタノール、またはこれらの混合溶液等を用いることができる。たとえば下相にフッ酸を用いる場合は、３０〜８０質量％のフッ化水素を水に溶解した水溶液を用いることがより好ましい。
【００４６】
中でも、下相は、水とフッ化水素を主成分として含むことが好ましい。ここで、「水とフッ化水素とを主成分として含む」とは、下相中の水とフッ化水素が、下相の合計質量に対し、質量比で９０質量％を超えて含むことをいう。また、下相は、水を主成分として含むことが好ましい。ここで、「水を主成分として含む」とは、下相中の水が、下相の合計質量に対し、質量比で５０質量％を超えて含むことをいう。
【００４７】
ここで、洗浄工程では、ガラス基板前駆体を洗浄浴の上相に浸漬させることにより、ガラス基板の表面から３０〜１００ｎｍの厚みを除去することが好ましい。より好ましくは３５〜８０ｎｍの厚みを除去することである。除去量の厚みが３０ｎｍ未満であると、ガラス基板前駆体の除去量が足りずに、付着物がガラス基板前駆体の主表面に残るおそれがあり、１００ｎｍを超えると、ガラス基板前駆体の主表面をエッチングし過ぎる可能性がある。
【００４８】
また、上相を構成する溶液の温度は、エッチング液の材料によっても異なるが、２０〜４０℃に調整した状態でガラス基板前駆体を浸漬させることが好ましい。また、ガラス基板前駆体をエッチング液に浸漬させるときは８０ｋＨｚ程度の超音波を照射することが好ましい。その後、中性洗剤で１２０ｋＨｚの超音波を照射してさらに超音波洗浄を行なってもよいし、純水でリンスを行なって主表面を処理してもよい。
【００４９】
（最終洗浄工程：ステップＳ９０）
上記の研磨を終えたガラス基板前駆体に対し、中性洗剤および純水にて洗浄し乾燥させることが好ましい。このような洗浄を行なうことにより、ガラス基板前駆体に付着した異物を洗い流すことができる他、磁気ディスク用ガラス基板の主表面を安定にし、長期の保存安定性に優れたものとすることができる。以上のようにして磁気ディスク用ガラス基板を作製することができる。なお、このようにして作製した磁気ディスク用ガラス基板に対し、さらに磁気薄膜形成工程を行なうことにより、磁気ディスクを得ることができる。
【実施例】
【００５０】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５１】
＜実施例＞
本実施例では、以下の各工程の順に行なうことにより磁気ディスク用ガラス基板を製造した。
【００５２】
（ガラス基板作製工程：Ｓ１０）
まず、ガラス素材を溶融させることにより溶融ガラスを準備した。この溶融ガラスを下型に流し入れて、上型および胴型を用いてダイレクトプレスすることにより、直径６６ｍｍφ、厚さ１．２ｍｍの円盤状のガラス基板前駆体を得た。上記のガラス素材としては、アルミノシリケートガラスを用いた。
【００５３】
（コアリング加工工程：Ｓ２０）
次に、カッター部にダイヤモンド砥石等を備えたコアドリルでガラス基板前駆体の中心部を研削することにより穴を開けた。このようにして外径が６５ｍｍのガラス基板前駆体の中心部に２０ｍｍの内径の孔（中心部の孔１Ｈの直径）を開けた。
【００５４】
（粗ラッピング工程：Ｓ３０）
次に、ガラス基板前駆体を両面ラッピング装置にセットして、＃４００（粒径約４０〜６０μｍ）の粒度のアルミナ砥粒を用いて、アルミナ上定盤の荷重を１００ｋｇ程度に設定して、ガラス基板前駆体の表裏面を研磨した。このようにしてキャリア内に収納したガラス基板前駆体は、その両面の面精度が０μｍ〜１μｍであり、表面粗さＲｍａｘが６μｍ程度であった。
【００５５】
（内外加工工程：Ｓ４０）
次に、上記のガラス基板前駆体の外周端面および内周端面の面取り加工を行なった。これによりガラス基板前駆体の端面の面粗さは、Ｒｍａｘで２μｍ程度となった。
【００５６】
（端面研磨工程：Ｓ５０）
続いて、研磨砥粒として酸化セリウム砥粒を含むスラリー（遊離砥粒）を用いて、ブラシ研磨方法により、ガラス基板前駆体を回転させながらガラス基板前駆体の外周端面および内周端面を研磨した。ここでは、ガラス基板前駆体の外周端面および内周端面の表面粗さがＲｍａｘで０．４μｍ、Ｒａで０．１μｍ程度になるまで研磨を行なった。
【００５７】
上記の内周側端面に対し、さらに磁気研磨法による研磨を行なうことにより、パーティクル等の発塵を防止する鏡面状態に加工した。そして、このようにして内周端面を研磨した後に、ガラス基板前駆体の主表面を水で洗浄した。
【００５８】
（精ラッピング工程：Ｓ６０）
次いで、精ラッピング工程では、上記のガラス基板前駆体の表裏の両面を遊星歯車機構を利用した両面研削機にセットした。そして、ダイヤモンドシートを用いて、ガラス基板前駆体に加わる定盤の加重を６０ｇ／ｃｍ2から１２０ｇ／ｃｍ2として、定盤の回転数を１０ｒｐｍから３０ｒｐｍとし、上の定盤の回転数を下の定盤回転数より３０％から４０％程度遅くして、ガラス基板前駆体の表裏を研磨した。このようにしてガラス基板前駆体の主表面の表面粗さＲａが０．１μｍ以下で、平坦度を７μｍ以下となるまでラッピングを行なった。
【００５９】
（主表面研磨工程：Ｓ７０）
主表面研磨工程においては、以下のように粗研磨工程と精密研磨工程を行なった。まず、上述した両面研磨装置を用いて精ラッピング工程で残留した傷や歪みを除去するための粗研磨工程を行なった。この粗研磨工程においては、ポリッシャがスウェードパッドである研磨パッドを用いて、以下の条件でガラス基板前駆体の表裏を研磨した。
研磨液 ：酸化セリウム（平均粒径１．３μｍ）＋水
荷 重 ：８０〜１００ｇ／ｃｍ2
研磨時間：３０分〜５０分
除去法 ：３５μｍ〜４５μｍ
【００６０】
続いて、精密研磨工程では、軟質ポリッシャ（スウェード）である研磨パッドを用いて、ガラス基板前駆体の主表面から１μｍの厚みを除去した。なお、精密研磨工程で用いる研磨剤としては、粗研磨工程で用いた酸化セリウムよりも微細なシリカ砥粒を用いた。
【００６１】
（洗浄工程：Ｓ８０）
次に、洗浄工程では、洗浄浴２の深さ方向に上相および下相の２相に分離したものを用いて、上相にガラス基板前駆体を浸漬させることによって、その表面に付着している研磨剤等の付着物を洗浄によって除去した。ここで、上相には、０．０１質量％のフッ化水素をトルエンに溶かした溶液を用い、下相には５０質量％のフッ酸を用いた。そして、ガラス基板前駆体を上相に浸漬させているときには、上相の温度を３０℃に調整し、さらに８０ｋＨｚの超音波を照射して、ガラス基板前駆体の表面から１００ｎｍの厚みを除去した。その後、中性洗剤で１２０ｋＨｚの超音波を照射して超音波洗浄を行ない、最後に純水でリンスを行なってＩＰＡ乾燥した。
【００６２】
（最終洗浄工程：Ｓ９０）
上記洗浄処理を終えたガラス基板前駆体に対し、中性洗剤および純水にて洗浄し乾燥させた。以上のようにして本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を作製した。以上のような工程を繰り返して合計１００００枚の磁気ディスク用ガラス基板を作製した。
【００６３】
＜比較例＞
比較例では、実施例の下相を準備せず、０．２質量％のフッ酸からなる液相にガラス基板前駆体を浸漬したことが異なる他は、実施例と同様の方法によって１００００枚の磁気ディスク用ガラス基板を作製した。
【００６４】
＜評価＞
上記の実施例および比較例で作製した磁気ディスク用ガラス基板に磁性膜を成膜してメディアを作製した後に、ＧＡテスターに搭載し、ヘッド浮上安定性（グライドアバラン値（ＧＡ値））を測定した。その結果を表１の「ＧＡ値」の欄に示す。ＧＡ値の測定は、ドライブに見立ててメディアを７２００ｒｐｍの回転数で回転させ、その上をヘッドが徐々に低下していき、ヘッドの浮上が不安定になった高さをＧＡ値とした。なお、このＧＡ値が低いほど、ヘッド浮上安定性が優れていることを示し、磁気ディスク用ガラス基板の平坦性および平滑性が高いことを示している。ちなみに表１においては、１００００枚の磁気ディスク用ガラス基板を連続して作製しているが、１０００枚作製ごとに１０枚の磁気ディスク用ガラス基板を取り出して、上記の方法でＧＡ値を測定し、その１０枚のＧＡ値の平均値を表１中に示した。
【００６５】
【表１】
【００６６】
表１から明らかなように、実施例の製造方法では、１００００枚の磁気ディスク用ガラス基板を作製するときでも、グライドアバランチ値が３前後に安定しているのに対し、比較例の製造方法では、４０００枚の磁気ディスク用ガラス基板を作製した後から徐々にグライドアバランチ値が高くなっている。
【００６７】
したがって、本発明の製造方法によって磁気ディスク用ガラス基板を製造することにより、安定して均一な品質の磁気ディスク用ガラス基板を大量に製造することができることが示された。
【００６８】
上記表１のＧＡ値の結果の理由として、実施例では、上相に含まれるフッ化水素が反応によって減少したときに、下相に含まれるフッ化水素が上相に移行して上相のフッ化水素不足を補完し、上相に含まれるフッ化水素の濃度が変化しなかったため、磁気ディスク用ガラス基板の品質が安定したものと考えられる。
【００６９】
一方、比較例では、液相中のフッ化水素が徐々に減少したため、ガラス基板前駆体の洗浄を均一に行なうことができず、磁気ディスク用ガラス基板の品質が安定しなかったものと考えられる。
【００７０】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
【００７１】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００７２】
１ ガラス基板前駆体、１Ａ 表主表面、１Ｂ 裏主表面、１Ｃ 内周端面、１Ｄ 外周端面、１Ｈ 孔、２ 洗浄浴、４ 下相、５ 上相。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気情報記録装置は、磁気、光、光磁気等を利用することによって、情報を情報記録媒体に記録させるものである。その代表的なものとしては、たとえばハードディスクドライブ装置等を挙げることができる。ハードディスクドライブ装置は、基板上に記録層を形成した情報記録媒体としての磁気ディスクに対し、磁気ヘッドによって磁気的に情報を記録する装置である。このような情報記録媒体の基材、いわゆるサブストレートとしては、ガラス基板が好適に用いられている。
【０００３】
近年、ハードディスクドライブは、磁気記録媒体の記録容量が高密度化してきている。これに伴い、磁気ディスクと記録の読み書きを行なうヘッドとのギャップ（ヘッド浮上量）は数ｎｍレベルまで低下している。ヘッド浮上量が低下すると、ヘッドと磁気記録媒体とが衝突してヘッドクラッシュと呼ばれる現象が起き、ハードディスクの読み書きエラーが起こりやすくなる。
【０００４】
上記のエラーの原因はいくつか考えられるが、その原因の１つとしてガラス基板の表面に付着した付着物による影響を挙げることができる。すなわち、ガラス基板の表面に付着物が付着していることにより、ヘッド浮上量が不均一になりヘッドクラッシュが生じやすくなる。上記の付着物は、研磨工程で研磨剤として用いられる酸化セリウムやコロイダルシリカの他、環境にわずかに存在する鉄およびその酸化物、カーボン等の可能性が考えられる。これらの中でも、特に酸化セリウムはガラス基板に残存しやすい。このため、これまでガラス基板の表面に付着した酸化セリウムを除去する種々の試みがなされている。
【０００５】
たとえば特開２００８−２６９７６７号公報（特許文献１）では、酸化セリウムを用いてガラス基板の表面を研磨した後に、ガラス基板の主表面をエッチングすることにより、ガラス基板の表面に付着した酸化セリウムを除去する方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２６９７６７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１のガラス基板を用いて作製した磁気ディスクをハードディスクに搭載して使用すると、ヘッド浮上量が不均一になり、ヘッドと衝突したり、読み書きエラーが生じたりすることがあった。この原因は、ガラス基板前駆体の表面に付着物が残っていたり、一部分が過剰にエッチングされたりすることによるものであることがわかった。
【０００８】
本発明は、このような状況下においてなされたものであり、その目的とするところは、安定して均一な品質の磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、特許文献１の製造方法によって１００００枚のガラス基板を作製したところ、ガラス基板の品質が徐々に低下し、後に作製するガラス基板ほど表面に付着物が残ったり、過剰にエッチングされたりすることが判明した。かかる事実に基づいてさらに詳しく調べると、ガラス基板を連続して洗浄したときに、洗浄に用いる薬剤成分の濃度が時間の経過とともに変動し、ガラス基板の表面を均一に洗浄することができなくなるとの知見を得た。
【００１０】
本発明者らは、かかる知見に基づき、ガラス基板の洗浄方法を鋭意検討を重ねることにより本発明を完成した。すなわち、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板前駆体を用いて磁気ディスク用ガラス基板を製造するものであって、該製造方法は、深さ方向に２相以上に分離した複数の液相を備えた洗浄浴を用いる洗浄工程を含み、該洗浄工程は、洗浄浴の液相中最下相に隣接する液相にガラス基板前駆体を浸漬させる工程であり、最下相に含まれる薬剤成分の濃度は、最下相に隣接する液相に含まれる薬剤成分の濃度よりも高いことを特徴とする。
【００１１】
上記の洗浄浴は、上相および下相として分離した２相の液相を含み、上相は、比誘電率が低い溶媒で構成され、下相は、比誘電率が高い溶媒で構成されることが好ましい。上相を構成する溶媒の比誘電率は、下相を構成する溶媒の比誘電率よりも低いことが好ましい。最下相または下相は、水を主成分として含むことが好ましい。洗浄浴の液相中最下相を除くいずれかの液相は、トルエンを主成分として含むことが好ましい。薬剤成分は、ＨＦまたはＮＨ4Ｆであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、上記のような構成を有することにより、安定して均一な品質の磁気ディスク用ガラス基板を製造することができるという極めて優れた効果を示す。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の製造方法によって製造される磁気ディスク用ガラス基板の一例を示す斜視図である。
【図２】本発明のガラス基板前駆体を洗浄しているときの状態を示す模式的な断面図である。
【図３】本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法の工程の順序の一例を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の磁気ディスク用ガラス基板およびその製造方法について図面およびフローチャートを用いて説明する。なお、長さ、幅、厚さ、深さなどの寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜に変更されており、実際の寸法関係を表わすものではない。
【００１５】
＜磁気ディスク用ガラス基板＞
図１は、本発明の製造方法によって製造される磁気ディスク用ガラス基板の一例を示す斜視図である。本発明の製造方法によって製造される磁気ディスク用ガラス基板は、ハードディスクドライブ装置等の情報記録装置において情報記録媒体の基板として用いられるものである。このような磁気ディスク用ガラス基板は、図１に示されるように円盤形状であり、その中心に孔１Ｈが形成されている。磁気ディスク用ガラス基板の表面とは、表主表面１Ａ、裏主表面１Ｂ、内周端面１Ｃ、および外周端面１Ｄを意味する。
【００１６】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の大きさや形状は特に限定されず、たとえば０．８インチ、１．０インチ、１．８インチ、２．５インチ、または３．５インチである。磁気ディスク用ガラス基板の厚さは、破損防止の観点からたとえば０．３０〜２．２ｍｍであることが好ましい。なお、磁気ディスク用ガラス基板の厚さは、ガラス基板上の点対象となる任意の複数の点で測定した値の平均によって算出される。本発明の磁気ディスク用ガラス基板の代表的な一例を示すと、磁気ディスク用ガラス基板の外径が約６４ｍｍであり、内径が約２０ｍｍであり、厚さが約０．８ｍｍである。なお、一般的に２．５インチ型のハードディスクには、外径が６５ｍｍの磁気ディスク用ガラス基板を用いる。
【００１７】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板を構成する材料は、アルミノシリケートガラスが好適に用いられる。かかるアルミノシリケートガラスの組成は、５８質量％〜７５質量％のＳｉＯ2、５質量％〜２３質量％のＡｌ2Ｏ3、１質量％〜１０質量％のＬｉ2Ｏ、４質量％〜１３質量％のＮａ2Ｏを主成分として含有するものである。なお、このようなアルミノシリケートガラスのみに限定されるものではなく、種々のガラスの組成を用いることができる。
【００１８】
＜磁気ディスク用ガラス基板の製造方法＞
図２は、本発明のガラス基板前駆体を洗浄しているときの状態を示す模式的な断面図である。本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板前駆体を用いて磁気ディスク用ガラス基板を製造するものであって、典型的には図２に示されるように、深さ方向に２相以上に分離した複数の液相を備えた洗浄浴２を用いて洗浄工程を行なうものである。該洗浄工程は、洗浄浴２の液相中最下相４に隣接する液相にガラス基板前駆体を浸漬させる工程であり、最下相４に含まれる薬剤成分の濃度は、最下相４に隣接する液相に含まれる薬剤成分の濃度よりも高いことを特徴とする。
【００１９】
このように最下相４に隣接する液相にガラス基板前駆体を浸漬させることにより、ガラス基板前駆体の表面を除去して洗浄するが、ガラス基板前駆体の処理枚数を増やすにつれて、最下相４に隣接する液相に含まれる薬剤成分の濃度が徐々に薄くなる。この薬剤成分を最下相４に含まれる薬剤成分で補完することにより、最下相に隣接する液相の薬剤成分の濃度を一定に保つことができ、もってガラス基板前駆体を安定して均一な品質に洗浄することができる。このようにして作製された磁気ディスク用ガラス基板は、安定してガラス基板前駆体の表面を洗浄することができるため、ヘッドクラッシュが生じにくいという優れた性質を示す。
【００２０】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板を製造する方法は、上述の洗浄工程を行なう限り、他の工程を含むことができる。ここで、他の工程としては、たとえば溶融ガラスを円盤状に加工するダイレクトプレス工程、ガラス基板前駆体の中心に穴をあけるコアリング工程、ガラス基板前駆体の内周端面および外周端面を面取りする内外加工工程、ガラス基板前駆体の主表面を研削するラッピング工程等を挙げることができる。
【００２１】
以下においては、ダイレクトプレス法によってガラス基板前駆体を作製する場合を説明するが、本発明の製造方法は、ダイレクトプレス法によってガラス基板前駆体を作製する方法のみに限定されるものではなく、ダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラスを研削砥石で切り出してガラス基板前駆体を作製しても差し支えない。
【００２２】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板を図３のフローチャートにしたがって作製するときの各工程を説明する。なお、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、上述の洗浄工程を含む限り、さらに適宜研磨工程を含んでもよいし、その他の工程の順序を適宜変更しても差し支えない。
【００２３】
（ガラス基板作製工程：ステップＳ１０）
まず、ガラス素材を溶融させて溶融ガラスを準備する。この溶融ガラスを下型に流し込み、上型および胴型によってプレス成形することにより円盤状のガラス基板前駆体を得る。このようにして溶融ガラスからガラス基板前駆体を得る工程のことをダイレクトプレス工程と呼ぶ。なお、上述したように、本発明の製造方法は、ダイレクトプレス工程によってガラス基板前駆体を作製するもののみに限られるものではなく、ダウンドロー法やフロート法を用いてシートガラスを作製し、このシートガラスから円盤状のガラス基板前駆体を切り出してもよい。
【００２４】
（コアリング加工工程：ステップＳ２０）
次に、コアリング加工工程で、ガラス基板前駆体の中心部に穴を開ける。穴開けは、カッター部にダイヤモンド砥石等を備えたコアドリル等で研削することで中心部に穴を開ける。穴の大きさは、ガラス基板前駆体の外径によって適宜変更することができ、たとえば外形が６５ｍｍのガラス基板前駆体の中心部には２０ｍｍの内径の孔（中心部の孔１Ｈの直径）を開ける。
【００２５】
（粗ラッピング工程：ステップＳ３０）
上記のガラス基板前駆体の表裏の両面に対し、ラッピング加工を施す。ここで、粗ラッピング加工では、たとえば両面ラッピング装置によって行なう。これによりガラス基板前駆体の全体形状、平行度、平坦度および厚みを予備的に調整することができる。
【００２６】
（内外加工工程：ステップＳ４０）
次に、内外加工工程において、上記のガラス基板前駆体の外周端面および内周端面の面取り加工を行なう。これによりガラス基板前駆体の端面の平坦度を高めることができる。
【００２７】
（端面研磨工程：ステップＳ５０）
続いて、端面研磨工程では、研磨砥粒として酸化セリウム砥粒を含むスラリー（遊離砥粒）を用いたブラシ研磨法により、ガラス基板前駆体の外周端面および内周端面を研磨する。ブラシ研磨法ではガラス基板前駆体を回転させながら外周端面および内周端面を研磨する。上記の内周側端面に対し、さらに磁気研磨法による研磨を行なうことにより、ガラス基板前駆体の内周端面を鏡面状態に加工する。そして、最後にガラス基板前駆体の表面を水で洗浄する。
【００２８】
（精ラッピング工程：ステップＳ６０）
次いで、精ラッピング工程では、固定砥粒研磨パッドを用いてガラス基板前駆体の表裏を研削する。かかる精ラッピング工程は、遊星歯車機構を利用した両面研削機と呼ばれる公知の研削機を使用して研削することができる。この両面研削機は、上下に配置された円盤状の上定盤と下定盤とが互いに平行に備えられており、上定盤および下定盤が対向するそれぞれの面にガラス基板前駆体の表裏を研削するための複数のダイヤモンドペレットが貼り付けてある。
【００２９】
上定盤と下定盤との間には、下定盤の外周に円環状に設けられたインターナルギアと下定盤の回転軸の周囲に設けられたサンギアとに結合して回転するキャリアが複数ある。このキャリアには、複数の穴が設けられており、この穴にガラス基板前駆体をはめ込んで配置する。なお、上定盤、下定盤、インターナルギア、およびサンギアは別駆動で動作することができ、上定盤および下定盤が互いに逆方向に回転する。
【００３０】
そして、ダイヤモンドペレットを介して定盤に挟まれているキャリアが、複数のガラス基板前駆体を保持した状態で、自転しながら定盤の回転中心に対して下定盤と同じ方向に公転する。このように動作する研削機において、上定盤とガラス基板前駆体の間および下定盤とガラス基板前駆体との間に研削液を供給することによりガラス基板前駆体の表裏の研削を行なうことができる。
【００３１】
この両面研磨機を使用する際、ガラス基板前駆体に加わる定盤の加重及び定盤の回転数を所望の研削状態に応じて適宜調整する。精ラッピング工程においては、第１ラッピング工程および第２ラッピング工程の２回に分けてラッピングを行なうことが好ましい。第１ラッピング工程および第２ラッピング工程における加重は、６０ｇ／ｃｍ2から１２０ｇ／ｃｍ2とするのが好ましい。また、定盤の回転数は、１０ｒｐｍから３０ｒｐｍ程度とし、上定盤の回転数を下定盤の回転数より３０％から４０％程度遅くするのが好ましい。第２ラッピング工程を終えた時点で、ガラス基板前駆体の大きなうねり、欠け、ひび等の欠陥は除去される。
【００３２】
上記の定盤による加重を大きくするか、または定盤の回転数を速くすると、ガラス基板前駆体の研削量は多くなるが、加重を大きくしすぎるとガラス基板前駆体の面粗さが悪くなるため好ましくない。また、定盤の回転数が速すぎると平坦度が良好とならない。また加重が小さすぎたり、定盤の回転数が遅すぎたりしても、研削量が少なくなるため製造効率が低くなる。
【００３３】
上記の精ラッピング工程を終えた後のガラス基板前駆体の主表面の面粗さは、Ｒａが０．０５〜０．４μｍであることが好ましく、主表面の平坦度は、７〜１０μｍであることが好ましい。このような面状態とすることにより、後の第１ポリッシング工程での研磨の効率を高めることができる。
【００３４】
（主表面研磨工程：ステップＳ７０）
主表面研磨工程は、粗研磨工程と精密研磨工程とを含むものである。粗研磨工程は、精ラッピング工程でガラス基板前駆体の表裏に残留した傷や歪みを除去するために行なうものであり、精密研磨工程は、ガラス基板前駆体の表裏を鏡面加工するために行なうものである。以下においては、粗研磨工程、精密研磨工程の順に説明する。
【００３５】
まず、粗研磨工程では、ポリッシャがスウェードパッドである研磨パッドを上記の両面研磨機にセットし、ガラス基板前駆体の表裏を研磨する。そして、上記ガラス基板前駆体の主表面に付着している研磨剤等の付着物を洗浄によって除去する。このようにしてガラス基板前駆体の表裏に付着した付着物のうちの平均粒子径が大きなものを除去する。
【００３６】
続いて、精密研磨工程では、ガラス基板前駆体に対し、軟質ポリッシャ（スウェード）である研磨パッドを用いて、ガラス基板前駆体の表裏を研磨する。精密研磨工程で用いる研磨剤としては、粗研磨工程で用いた酸化セリウムよりも微細なシリカ砥粒を用いることが好ましい。
【００３７】
（洗浄工程：ステップＳ８０）
次に、洗浄工程では、ガラス基板前駆体をエッチング液に浸漬させることによって、その表面に付着している研磨剤等の付着物を洗浄によって除去する。本発明では、洗浄浴２の深さ方向に２相以上に分離した複数の液相を備えたものを用いてガラス基板前駆体を洗浄することを特徴とする。
【００３８】
従来は、ガラス基板前駆体を１相のみの液相のエッチング液に入れて洗浄すると、エッチング液に含まれる薬剤成分が反応して徐々に薄まるため、安定して均一な品質の磁気ディスク用ガラス基板を製造することができなかった。かかる問題を解決するために、本発明では深さ方向に２相以上に分離した複数の液相を用い、しかもその最下相が薬剤成分を高濃度に含むものを用いている。そして、最下相に隣接する液相にガラス基板前駆体を浸漬させてガラス基板前駆体を洗浄する。これにより最下相に隣接する液相の薬剤成分が薄められたときにも、最下相の薬剤成分が最下相に隣接する液相に移行するため、最下相に隣接する液相に含まれる薬剤成分を一定に保つことができる。このようにしてガラス基板前駆体を洗浄することにより、安定して均一な品質の磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
【００３９】
本発明の洗浄方法で用いる洗浄浴は、図２に示されるように、上相５および下相４として分離した２相の液相を含むことが好ましい。このように洗浄浴が２相の液相を有するものを用いるとき、上相５に含まれる薬剤成分によってガラス基板前駆体の表面をエッチングして洗浄し、下相４に含まれる薬剤成分が上相５の薬剤成分を補完するように移行する。このようにしてガラス基板前駆体１をエッチングすることにより、上相５の薬剤成分が薄まっても、下相４の薬剤成分がそれを補完するため、上相５の薬剤成分が安定し、もって安定して均一な品質の磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
【００４０】
上記の薬剤成分としては、比誘電率の高い化合物で構成されることが好ましく、たとえばフッ化水素、フッ化アンモニウム、ヘキサフルオロケイ酸、フッ化ナトリウム等を挙げることができる。以下において、薬剤成分としてフッ化水素を用いたときを例にとり説明する。すなわち、図２に示される洗浄浴において、下相に高濃度のフッ酸を用い、上相に低濃度のフッ酸を用いてガラス基板前駆体を洗浄する場合を説明する。
【００４１】
たとえば上相にガラス基板前駆体を浸漬させると、以下の式（Ｉ）の反応が生じることによりガラス基板前駆体の表面が除去される。
６ＨＦ＋ＳｉＯ2→Ｈ2ＳｉＦ6＋２Ｈ2Ｏ・・・（Ｉ）
この式（Ｉ）の反応により上相中の薬剤成分であるフッ化水素が反応によって消費される。上相中のフッ化水素の濃度が少なくなると、下相に含まれるフッ化水素が上相に移行して上相のフッ化水素が補完される。一方、上記の（Ｉ）の反応で生成したＨ2ＳｉＦ6が下相に移行して、下相で水とＨ2ＳｉＦ6とが反応して以下の式（ＩＩ）の反応が生じる。
Ｈ2ＳｉＦ6＋２Ｈ2Ｏ→６ＨＦ＋ＳｉＯ2・・・（ＩＩ）
この式（ＩＩ）の反応により、下相中の薬剤成分であるフッ化水素が補完される。このようにして上相で消費されたフッ化水素が下相で補完され続けるため、上相のフッ化水素の濃度を安定させることができる。このようにフッ化水素の濃度が安定した上相にガラス基板前駆体を浸漬させることにより、ガラス基板前駆体の表面を安定して洗浄することができる。
【００４２】
上記の式（Ｉ）および式（ＩＩ）のように反応を進めるために、上相を構成する溶媒の比誘電率は、下相を構成する溶媒の比誘電率よりも低いことが好ましい。このように上相を構成する溶媒の比誘電率が低いことにより、下相に含まれる薬剤成分の濃度を、上相に含まれる薬剤成分の濃度よりも高い状態を保つことができる。
【００４３】
上記の上相を構成する液体は、比誘電率が低い溶媒で構成されることが好ましい。比誘電率が低い溶媒は、極性が低いため、薬剤成分を含みにくく、薬剤成分の濃度を制御しやすいからである。かかる上相を構成する溶媒は、有機溶媒を好適に用いることができ、中でもトルエン、ベンゼン、ジエチルエーテル、ｎ−オクタノール、酢酸エチル、またはこれらの混合溶液等を用いることができる。たとえば上相としては、０．０００１〜０．０５質量％のフッ化水素を含むトルエン溶液が好適である。有機溶媒中に薬剤成分が存在するとエッチングレートは飛躍的に向上する。これはたとえばフッ化水素は水溶液中では水素結合によりエッチングレート（反応速度）が抑えられるが、水素結合のない上記溶媒（一般的には非極性溶媒）ではエッチング（反応）が促進されるからである。よって、今回の実施形態においては一般的な水溶液中の薬剤成分の濃度よりも低い値でエッチングを行なうようにする。
【００４４】
上記の上相は、トルエン等の比誘電率が低い成分を主成分として含むことが好ましい。ここで、「トルエンを主成分として含む」とは、上相中のトルエンが、上相の合計質量に対し、質量比で５０質量％を超えて含むことをいう。
【００４５】
一方、上記の下相を構成する液体は、比誘電率が高い溶媒で構成されることが好ましい。比誘電率が高い溶媒は、極性が高いため、薬剤成分を高濃度に含むことができるからである。かかる下相を構成する液体としては、フッ酸、フッ化アンモニウム水溶液、ヘキサフルオロケイ酸、水、メタノール、またはこれらの混合溶液等を用いることができる。たとえば下相にフッ酸を用いる場合は、３０〜８０質量％のフッ化水素を水に溶解した水溶液を用いることがより好ましい。
【００４６】
中でも、下相は、水とフッ化水素を主成分として含むことが好ましい。ここで、「水とフッ化水素とを主成分として含む」とは、下相中の水とフッ化水素が、下相の合計質量に対し、質量比で９０質量％を超えて含むことをいう。また、下相は、水を主成分として含むことが好ましい。ここで、「水を主成分として含む」とは、下相中の水が、下相の合計質量に対し、質量比で５０質量％を超えて含むことをいう。
【００４７】
ここで、洗浄工程では、ガラス基板前駆体を洗浄浴の上相に浸漬させることにより、ガラス基板の表面から３０〜１００ｎｍの厚みを除去することが好ましい。より好ましくは３５〜８０ｎｍの厚みを除去することである。除去量の厚みが３０ｎｍ未満であると、ガラス基板前駆体の除去量が足りずに、付着物がガラス基板前駆体の主表面に残るおそれがあり、１００ｎｍを超えると、ガラス基板前駆体の主表面をエッチングし過ぎる可能性がある。
【００４８】
また、上相を構成する溶液の温度は、エッチング液の材料によっても異なるが、２０〜４０℃に調整した状態でガラス基板前駆体を浸漬させることが好ましい。また、ガラス基板前駆体をエッチング液に浸漬させるときは８０ｋＨｚ程度の超音波を照射することが好ましい。その後、中性洗剤で１２０ｋＨｚの超音波を照射してさらに超音波洗浄を行なってもよいし、純水でリンスを行なって主表面を処理してもよい。
【００４９】
（最終洗浄工程：ステップＳ９０）
上記の研磨を終えたガラス基板前駆体に対し、中性洗剤および純水にて洗浄し乾燥させることが好ましい。このような洗浄を行なうことにより、ガラス基板前駆体に付着した異物を洗い流すことができる他、磁気ディスク用ガラス基板の主表面を安定にし、長期の保存安定性に優れたものとすることができる。以上のようにして磁気ディスク用ガラス基板を作製することができる。なお、このようにして作製した磁気ディスク用ガラス基板に対し、さらに磁気薄膜形成工程を行なうことにより、磁気ディスクを得ることができる。
【実施例】
【００５０】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５１】
＜実施例＞
本実施例では、以下の各工程の順に行なうことにより磁気ディスク用ガラス基板を製造した。
【００５２】
（ガラス基板作製工程：Ｓ１０）
まず、ガラス素材を溶融させることにより溶融ガラスを準備した。この溶融ガラスを下型に流し入れて、上型および胴型を用いてダイレクトプレスすることにより、直径６６ｍｍφ、厚さ１．２ｍｍの円盤状のガラス基板前駆体を得た。上記のガラス素材としては、アルミノシリケートガラスを用いた。
【００５３】
（コアリング加工工程：Ｓ２０）
次に、カッター部にダイヤモンド砥石等を備えたコアドリルでガラス基板前駆体の中心部を研削することにより穴を開けた。このようにして外径が６５ｍｍのガラス基板前駆体の中心部に２０ｍｍの内径の孔（中心部の孔１Ｈの直径）を開けた。
【００５４】
（粗ラッピング工程：Ｓ３０）
次に、ガラス基板前駆体を両面ラッピング装置にセットして、＃４００（粒径約４０〜６０μｍ）の粒度のアルミナ砥粒を用いて、アルミナ上定盤の荷重を１００ｋｇ程度に設定して、ガラス基板前駆体の表裏面を研磨した。このようにしてキャリア内に収納したガラス基板前駆体は、その両面の面精度が０μｍ〜１μｍであり、表面粗さＲｍａｘが６μｍ程度であった。
【００５５】
（内外加工工程：Ｓ４０）
次に、上記のガラス基板前駆体の外周端面および内周端面の面取り加工を行なった。これによりガラス基板前駆体の端面の面粗さは、Ｒｍａｘで２μｍ程度となった。
【００５６】
（端面研磨工程：Ｓ５０）
続いて、研磨砥粒として酸化セリウム砥粒を含むスラリー（遊離砥粒）を用いて、ブラシ研磨方法により、ガラス基板前駆体を回転させながらガラス基板前駆体の外周端面および内周端面を研磨した。ここでは、ガラス基板前駆体の外周端面および内周端面の表面粗さがＲｍａｘで０．４μｍ、Ｒａで０．１μｍ程度になるまで研磨を行なった。
【００５７】
上記の内周側端面に対し、さらに磁気研磨法による研磨を行なうことにより、パーティクル等の発塵を防止する鏡面状態に加工した。そして、このようにして内周端面を研磨した後に、ガラス基板前駆体の主表面を水で洗浄した。
【００５８】
（精ラッピング工程：Ｓ６０）
次いで、精ラッピング工程では、上記のガラス基板前駆体の表裏の両面を遊星歯車機構を利用した両面研削機にセットした。そして、ダイヤモンドシートを用いて、ガラス基板前駆体に加わる定盤の加重を６０ｇ／ｃｍ2から１２０ｇ／ｃｍ2として、定盤の回転数を１０ｒｐｍから３０ｒｐｍとし、上の定盤の回転数を下の定盤回転数より３０％から４０％程度遅くして、ガラス基板前駆体の表裏を研磨した。このようにしてガラス基板前駆体の主表面の表面粗さＲａが０．１μｍ以下で、平坦度を７μｍ以下となるまでラッピングを行なった。
【００５９】
（主表面研磨工程：Ｓ７０）
主表面研磨工程においては、以下のように粗研磨工程と精密研磨工程を行なった。まず、上述した両面研磨装置を用いて精ラッピング工程で残留した傷や歪みを除去するための粗研磨工程を行なった。この粗研磨工程においては、ポリッシャがスウェードパッドである研磨パッドを用いて、以下の条件でガラス基板前駆体の表裏を研磨した。
研磨液 ：酸化セリウム（平均粒径１．３μｍ）＋水
荷 重 ：８０〜１００ｇ／ｃｍ2
研磨時間：３０分〜５０分
除去法 ：３５μｍ〜４５μｍ
【００６０】
続いて、精密研磨工程では、軟質ポリッシャ（スウェード）である研磨パッドを用いて、ガラス基板前駆体の主表面から１μｍの厚みを除去した。なお、精密研磨工程で用いる研磨剤としては、粗研磨工程で用いた酸化セリウムよりも微細なシリカ砥粒を用いた。
【００６１】
（洗浄工程：Ｓ８０）
次に、洗浄工程では、洗浄浴２の深さ方向に上相および下相の２相に分離したものを用いて、上相にガラス基板前駆体を浸漬させることによって、その表面に付着している研磨剤等の付着物を洗浄によって除去した。ここで、上相には、０．０１質量％のフッ化水素をトルエンに溶かした溶液を用い、下相には５０質量％のフッ酸を用いた。そして、ガラス基板前駆体を上相に浸漬させているときには、上相の温度を３０℃に調整し、さらに８０ｋＨｚの超音波を照射して、ガラス基板前駆体の表面から１００ｎｍの厚みを除去した。その後、中性洗剤で１２０ｋＨｚの超音波を照射して超音波洗浄を行ない、最後に純水でリンスを行なってＩＰＡ乾燥した。
【００６２】
（最終洗浄工程：Ｓ９０）
上記洗浄処理を終えたガラス基板前駆体に対し、中性洗剤および純水にて洗浄し乾燥させた。以上のようにして本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を作製した。以上のような工程を繰り返して合計１００００枚の磁気ディスク用ガラス基板を作製した。
【００６３】
＜比較例＞
比較例では、実施例の下相を準備せず、０．２質量％のフッ酸からなる液相にガラス基板前駆体を浸漬したことが異なる他は、実施例と同様の方法によって１００００枚の磁気ディスク用ガラス基板を作製した。
【００６４】
＜評価＞
上記の実施例および比較例で作製した磁気ディスク用ガラス基板に磁性膜を成膜してメディアを作製した後に、ＧＡテスターに搭載し、ヘッド浮上安定性（グライドアバラン値（ＧＡ値））を測定した。その結果を表１の「ＧＡ値」の欄に示す。ＧＡ値の測定は、ドライブに見立ててメディアを７２００ｒｐｍの回転数で回転させ、その上をヘッドが徐々に低下していき、ヘッドの浮上が不安定になった高さをＧＡ値とした。なお、このＧＡ値が低いほど、ヘッド浮上安定性が優れていることを示し、磁気ディスク用ガラス基板の平坦性および平滑性が高いことを示している。ちなみに表１においては、１００００枚の磁気ディスク用ガラス基板を連続して作製しているが、１０００枚作製ごとに１０枚の磁気ディスク用ガラス基板を取り出して、上記の方法でＧＡ値を測定し、その１０枚のＧＡ値の平均値を表１中に示した。
【００６５】
【表１】
【００６６】
表１から明らかなように、実施例の製造方法では、１００００枚の磁気ディスク用ガラス基板を作製するときでも、グライドアバランチ値が３前後に安定しているのに対し、比較例の製造方法では、４０００枚の磁気ディスク用ガラス基板を作製した後から徐々にグライドアバランチ値が高くなっている。
【００６７】
したがって、本発明の製造方法によって磁気ディスク用ガラス基板を製造することにより、安定して均一な品質の磁気ディスク用ガラス基板を大量に製造することができることが示された。
【００６８】
上記表１のＧＡ値の結果の理由として、実施例では、上相に含まれるフッ化水素が反応によって減少したときに、下相に含まれるフッ化水素が上相に移行して上相のフッ化水素不足を補完し、上相に含まれるフッ化水素の濃度が変化しなかったため、磁気ディスク用ガラス基板の品質が安定したものと考えられる。
【００６９】
一方、比較例では、液相中のフッ化水素が徐々に減少したため、ガラス基板前駆体の洗浄を均一に行なうことができず、磁気ディスク用ガラス基板の品質が安定しなかったものと考えられる。
【００７０】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
【００７１】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００７２】
１ ガラス基板前駆体、１Ａ 表主表面、１Ｂ 裏主表面、１Ｃ 内周端面、１Ｄ 外周端面、１Ｈ 孔、２ 洗浄浴、４ 下相、５ 上相。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラス基板前駆体を用いて磁気ディスク用ガラス基板を製造する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記製造方法は、深さ方向に２相以上に分離した複数の液相を備えた洗浄浴を用いる洗浄工程を含み、
前記洗浄工程は、前記洗浄浴の液相中最下相に隣接する液相に前記ガラス基板前駆体を浸漬させる工程であり、
前記最下相に含まれる薬剤成分の濃度は、前記最下相に隣接する液相に含まれる薬剤成分の濃度よりも高い、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記洗浄浴は、上相および下相として分離した２相の液相を含み、
前記上相は、比誘電率が低い溶媒で構成され、
前記下相は、比誘電率が高い溶媒で構成される、請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記上相を構成する溶媒の比誘電率は、前記下相を構成する溶媒の比誘電率よりも低い、請求項２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記最下相または前記下相は、水を主成分として含む、請求項１〜３のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
前記洗浄浴の液相中最下相を除くいずれかの液相は、トルエンを主成分として含む、請求項１〜４のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
前記薬剤成分は、ＨＦまたはＮＨ4Ｆである、請求項１〜５のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項１】
ガラス基板前駆体を用いて磁気ディスク用ガラス基板を製造する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記製造方法は、深さ方向に２相以上に分離した複数の液相を備えた洗浄浴を用いる洗浄工程を含み、
前記洗浄工程は、前記洗浄浴の液相中最下相に隣接する液相に前記ガラス基板前駆体を浸漬させる工程であり、
前記最下相に含まれる薬剤成分の濃度は、前記最下相に隣接する液相に含まれる薬剤成分の濃度よりも高い、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
前記洗浄浴は、上相および下相として分離した２相の液相を含み、
前記上相は、比誘電率が低い溶媒で構成され、
前記下相は、比誘電率が高い溶媒で構成される、請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
前記上相を構成する溶媒の比誘電率は、前記下相を構成する溶媒の比誘電率よりも低い、請求項２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
前記最下相または前記下相は、水を主成分として含む、請求項１〜３のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
前記洗浄浴の液相中最下相を除くいずれかの液相は、トルエンを主成分として含む、請求項１〜４のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
前記薬剤成分は、ＨＦまたはＮＨ4Ｆである、請求項１〜５のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−２０８９９４（Ｐ２０１２−２０８９９４Ａ）
【公開日】平成２４年１０月２５日（２０１２．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−７４１９４（Ｐ２０１１−７４１９４）
【出願日】平成２３年３月３０日（２０１１．３．３０）
【出願人】（３０３０００４０８）コニカミノルタアドバンストレイヤー株式会社 (3,255)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月２５日（２０１２．１０．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月３０日（２０１１．３．３０）
【出願人】（３０３０００４０８）コニカミノルタアドバンストレイヤー株式会社 (3,255)
【Ｆターム（参考）】
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