粉体処理装置及び粉体処理方法
【課題】母粒子に付着した被覆粒子の埋没及び脱離が起こり難い粉体処理装置及び粉体処理方法を提供する。
【解決手段】母粒子と前記母粒子を被覆するための被覆粒子とを含む粉体を収容する粉体収容部と、前記粉体収容部内の粉体を流動させる流動手段と、前記母粒子及び前記被覆粒子のうち少なくともいずれか一方を軟化させる第１気体を前記粉体収容部内に供給する供給手段と、を備える粉体処理装置である。
【解決手段】母粒子と前記母粒子を被覆するための被覆粒子とを含む粉体を収容する粉体収容部と、前記粉体収容部内の粉体を流動させる流動手段と、前記母粒子及び前記被覆粒子のうち少なくともいずれか一方を軟化させる第１気体を前記粉体収容部内に供給する供給手段と、を備える粉体処理装置である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体処理装置及び粉体処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、母粒子に被覆粒子を付着させる粉体処理装置としては、ヘンシェルミキサー、Ｑ型ミキサー（三井三池鉱山）、ノビルタ（ホソカワミクロン）や、ハイブリダイゼーションシステム（奈良機械）等のように衝撃力を主体とした方式のもの、メテオレインボー（日本ニューマチック工業）のような高温気流中で粉体を加熱冷却する方式のもの等が知られている。
【０００３】
電子写真用トナーの分野等では、クリーニング性等の観点から不定形のトナーを母粒子として用い、該トナー母粒子に流動性や維持性等を付与する目的で、さまざまな被覆粒子（外添剤等）を所望の接着力で付着する方法が、従来から検討されている。
【０００４】
上記粉体処理装置を利用したトナー製造方法としては、回転ローター型の表面処理装置（例えば、特許文献１参照）や、球型ミキサー（三井三池鉱山製）のような粉体撹拌装置（例えば、特許文献２参照）を用いて、装置内の回転体（攪拌翼）を高速攪拌し、トナー母粒子と被覆粒子とを混合して、トナー母粒子に被覆粒子を付着させる方法が提案されている。
【０００５】
また、トナー母粒子に高温気流を供給して、トナー母粒子を熱処理し、トナー母粒子に被覆粒子を付着させる方法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【０００６】
また、前述のような衝撃力を主体とする方式の粉体処理装置を用いて、装置内の回転体（攪拌翼）を高速攪拌し、トナー母粒子と外添剤とを混合すると共に、溶媒を噴霧して、トナー母粒子を軟化させ、トナー母粒子に外添剤を付着させる方法が提案されている（例えば、特許文献４参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１０−９４７３４号公報
【特許文献２】特開２００３−１５３５７号公報
【特許文献３】特開２００３−１７７５７３号公報
【特許文献４】特開２０１０−９００３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の課題は、母粒子に付着した被覆粒子の埋没及び脱離が起こり難い粉体処理装置及び粉体処理方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１に係る発明は、母粒子と前記母粒子を被覆するための被覆粒子とを含む粉体を収容する粉体収容部と、前記粉体収容部内の粉体を流動させる流動手段と、前記母粒子及び前記被覆粒子のうち少なくともいずれか一方を軟化させる第１気体を前記粉体収容部内に供給する供給手段と、を備える粉体処理装置である。
【００１０】
請求項２に係る発明は、前記供給手段は、前記第１気体に加え、前記粉体が軟化しない第２気体を前記粉体収容部内に供給する請求項１記載の粉体処理装置である。
【００１１】
請求項３に係る発明は、前記第１気体と前記第２気体との混合比を調整する混合比調整手段を備える請求項２記載の粉体処理装置である。
【００１２】
請求項４に係る発明は、前記粉体収容部内の温度を調整する温度調整手段を備える請求項１〜３のいずれか１項に記載の粉体処理装置である。
【００１３】
請求項５に係る発明は、前記流動手段は、前記粉体を攪拌する攪拌機を含む請求項１〜４のいずれか１項に記載の粉体処理装置である。
【００１４】
請求項６に係る発明は、母粒子と前記母粒子を被覆するための被覆粒子とを含む粉体を流動させながら、前記母粒子及び前記被覆粒子のうち少なくともいずれか一方を軟化させる第１気体を前記粉体に接触させ、前記母粒子と前記被覆粒子とを付着させる粉体処理方法である。
【００１５】
請求項７に係る発明は、前記第１気体を前記粉体に接触させる際には、前記粉体が軟化しない第２気体も前記粉体に接触させる請求項６記載の粉体処理方法である。
【００１６】
請求項８に係る発明は、前記母粒子と前記被覆粒子との付着を停止する際には、前記第２気体を前記粉体に接触させ前記粉体に接触させる前記第１気体の供給を停止するか、又は前記粉体に接触させる前記第１気体の供給量を前記第２気体の供給量より低くする請求項７記載の粉体処理方法である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の請求項１によると、本構成を有さない場合と比べて、母粒子に付着した被覆粒子の埋没及び脱離が減少する。
【００１８】
本発明の請求項２によると、本構成を有さない場合と比べて、母粒子に付着した被覆粒子の埋没及び脱離が減少する。
【００１９】
本発明の請求項３によると、本構成を有さない場合と比べて、第１気体により軟化する粒子（母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方の粒子）同士の付着を抑制する。
【００２０】
本発明の請求項４によると、本構成を有さない場合と比べて、第１気体により軟化する粒子（母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方の粒子）同士の付着を抑制する。
【００２１】
本発明の請求項５によると、本構成を有さない場合と比べて、第１気体により軟化する粒子（母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方の粒子）同士の付着を抑制する。
【００２２】
本発明の請求項６によると、本構成を有さない場合と比べて、母粒子に付着した被覆粒子の埋没及び脱離が減少する。
【００２３】
本発明の請求項７によると、本構成を有さない場合と比べて、母粒子に付着した被覆粒子の埋没及び脱離が減少する。
【００２４】
本発明の請求項８によると、本構成を有さない場合と比べて、粉体の流動を停止した後の第１気体により軟化する粒子（母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方の粒子）同士の付着を抑制する。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本実施形態に係る粉体処理装置の一例を示す概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、本実施形態は本発明を実施する一例であって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。
【００２７】
図１は、本実施形態に係る粉体処理装置の一例を示す概略構成図である。図１に示す粉体処理装置１は、母粒子と母粒子を被覆するための被覆粒子とを含む粉体を収容する粉体収容部１０、母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方を軟化させる第１気体を粉体収容部１０内に供給する供給手段としての第１気体供給ブロア１４ａ、粉体収容部１０内の粉体を流動させる流動手段としての攪拌機２０を備えている。供給手段としては、第１気体供給ブロア１４ａに加え、粉体が軟化しない第２気体を粉体収容部１０内に供給する第２気体供給ブロア１４ｂを備えていてもよい。
【００２８】
また、粉体処理装置１は、第１気体と第２気体との混合比を調整する混合比調整手段としての第１気体流量調整弁１６及び第２気体流量調整弁１８、粉体収容部１０内の温度を調整する温度調整手段としてのヒータ２８を備えていてもよい。
【００２９】
また、粉体処理装置１は、第１気体を発生させる気体発生手段としての第１気体発生装置１２、冷却器２２、回収容器２４、気体の温度を調整する温度調整手段としてのヒータ２６、気体の濃度を検出する濃度検出手段としての濃度センサ３０、気体の温度を検出する温度検出手段としての温度センサ３２、気体の流量を検出する流量検出手段としての流量センサ３４、及び各配管を備えていてもよい。
【００３０】
第１気体供給配管３６の一端は、第１気体発生装置１２の気体排出口（不図示）に接続され、他端は粉体収容部１０の気体供給口（不図示）に接続されている。第１気体供給配管３６には、第１気体供給ブロア１４ａ、第１気体流量調整弁１６、ヒータ２６、濃度センサ３０、温度センサ３２、流量センサ３４が設置されている。第２気体供給配管３８の一端は、冷却器２２の気体排出口（不図示）に接続され、他端は第１気体供給配管３６の第１気体流量調整弁１６とヒータ２６との間に接続されている。第２気体供給配管３８には、第２気体供給ブロア１４ｂ、第２気体流量調整弁１８が設置されている。第１循環配管４０の一端は、粉体収容部１０の気体排出口（不図示）に接続され、他端は冷却器２２の気体供給口（不図示）に接続されている。第２気体取り込み配管４２には、弁４２ａが設けられており、第１循環配管４０に接続されている。第２循環配管４４の一端は、冷却器２２の液体排出口（不図示）に接続され、他端は回収容器２４を介して第１気体発生装置１２の液体供給口（不図示）に接続されている。冷却器２２と回収容器２４との間及び回収容器２４と第１気体発生装置１２との間の第２循環配管４４には弁（４４ａ，４４ｂ）が設けられている。
【００３１】
粉体収容部１０の粉体投入口（不図示）には、粉体投入配管４６が接続されており、粉体投入配管４６には弁４６ａが設けられている。また、粉体収容部１０の粉体排出口（不図示）には、粉体排出配管４８が接続されており、粉体排出配管４８には弁４８ａが設けられている。
【００３２】
流動手段としての攪拌機２０は、粉体収容部１０内の粉体を攪拌する機構を備えるものであれば特に制限されるものではないが、本実施形態の攪拌機２０は、粉体収容部１０内に設置される回転軸５０、回転軸５０に設置される回転体５２（回転翼等）、回転軸５０を回転させるシャフト５４及びモータ５６を備える。
【００３３】
以下に、本実施形態の粉体処理装置１の動作及び粉体処理方法について説明する。
【００３４】
まず、弁４６ａを開いて、粉体投入配管４６から粉体収容部１０内に、母粒子及び母粒子に被覆する被覆粒子を含む粉体を投入する。このとき、母粒子及び被覆粒子はあらかじめ混合していてもよいが、別々に投入し、例えば、第１気体の供給前に粉体収容部１０内で混合してもよい。
【００３５】
粉体収容部１０内に粉体を投入した後、攪拌機２０のモータ５６を稼働させ、回転軸５０及び回転体５２を回転させ、粉体を攪拌する（流動させる）。なお、攪拌機２０により粉体を攪拌せずに、粉体収容部１０内に供給される気体の気流により、粉体を流動させてもよい。
【００３６】
次に、第１気体供給ブロア１４ａを稼働させ、第１気体供給配管３６から粉体収容部１０内へ第１気体を供給する。この際、第１気体が常温で液体の場合は、第１気体発生装置１２により、加熱・気化させた後、第１気体供給ブロア１４ａにより、第１気体供給配管３６から粉体収容部１０内へ第１気体を供給する。また、第２気体取り込み配管４２の弁４２ａを開放し、第２気体供給ブロア１４ｂを稼働させ、第２気体取り込み配管４２、冷却器２２、第２気体供給配管３８を介して第１気体供給配管３６へ第２気体を流入させ、第２気体を第１気体と共に粉体収容部１０に供給する。
【００３７】
粉体収容部１０内に供給された第１気体及び第２気体は、粉体収容部１０の気体供給口（不図示）側に設置される多孔板５８により拡散し、粉体収容部１０内の粉体と接触する。このように、粉体を流動させながら、母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方を軟化させる第１気体を粉体に接触させる。そして、第１気体により軟化する粒子（母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方）が軟化し、母粒子と被覆粒子とが付着する。また、第２気体を供給せずに第１気体を供給して、第１気体を粉体に接触させてもよい。第２気体を供給せずに第１気体を供給して、母粒子と被覆粒子を付着させる場合でも、衝撃力や溶媒噴霧によって母粒子と被覆粒子を付着させる従来の方法より、第１気体により軟化する粒子の表面が均一に軟化するため、母粒子（特に母粒子の凹凸部等）に付着した被覆粒子の埋没及び脱離等が減少する。但し、第１気体及び第２気体を供給して、母粒子と被覆粒子を付着させた方が、第２気体を供給せずに第１気体を供給して、母粒子と被覆粒子とを付着させた場合より、第１気体により軟化する粒子の表面が均一に軟化するため、母粒子（特に母粒子の凹凸部等）に付着した被覆粒子の埋没及び脱離等が減少する。
【００３８】
また、第２気体の供給前に第１気体を供給し、母粒子と被覆粒子とを付着させ、その後、第２気体を供給して、粉体同士の付着を抑制してもよい。なお、第１気体の供給前に、第２気体を供給し、その後、第１気体を供給してもよい。
【００３９】
次に、粉体に接触した後の第１気体及び第２気体の気流には粉体が混入する場合があるため、粉体収容部１０内の気体排出口（不図示）側に設置されるフィルタ６２を通過させ、第１気体及び第２気体の気流から粉体を除去する。粉体が除去された第１気体及び第２気体は、第１循環配管４０を通って冷却器２２に流入する。冷却器２２では、第１気体及び第２気体を第１気体の露点以下に冷却し、第１気体を液体として凝縮させ、第２気体から分離させる。そして、第１気体の凝縮液を第２循環配管４４から回収容器２４に貯留させる。回収容器２４内の第１気体の凝集液を第２循環配管４４から、第１気体発生装置１２に供給して、第１気体を再利用してもよい。また、第２気体を第２気体供給配管３８、第１気体供給配管３６から粉体収容部１０内に再度供給してもよい。このように、第１気体及び第２気体を再利用すれば、第１気体及び第２気体を再利用しない場合と比べて、第１気体及び第２気体の使用量が削減される。
【００４０】
母粒子と被覆粒子との付着を停止する際には、第１気体供給ブロア１４ａ及び第２気体供給ブロア１４ｂを停止して、第１気体及び第２気体の供給を停止する。或いは、第１気体流量調整弁１６及び第２気体流量調整弁１８を制御して、第２気体の供給を続けたまま第１気体の供給を停止するか、第１気体の供給量を第２気体の供給量より低くして、母粒子と被覆粒子との付着を停止する。第２気体の供給を続けたまま第１気体の供給を停止するか、又は第１気体の供給量を第２気体の供給量より低くして、母粒子と被覆粒子との付着を停止した方が、第１気体及び第２気体の供給を停止して、母粒子と被覆粒子との付着を停止した場合より、粉体に残存する第１気体が除去され易いため、粉体の流動を停止した後に第１気体により軟化する粒子同士の付着が抑制される。また、水蒸気を混合した第２気体を粉体収容部１０内の粉体に接触させても、第１気体及び第２気体の供給を停止した場合より、粉体に残存する第１気体が除去され易くなる。
【００４１】
以上のようにして得られた粉体（母粒子と被覆粒子とが付着した粉体）を粉体排出配管４８から回収する。
【００４２】
本実施形態では、粉体収容部１０内の粉体を流動させる流動手段として、攪拌機２０を用いるが、その他の実施形態では、流動手段として、粉体収容部１０内に第１気体を供給する第１気体供給ブロア１４ａ、第２気体を供給する第２気体供給ブロア１４ｂのうち少なくともいずれか一方を用いてもよい。すなわち、第１気体供給ブロア１４ａ、第２気体供給ブロア１４ｂにより供給された気体の気流により、粉体を流動させてもよい。
【００４３】
このように、粉体収容部１０内の粉体を流動させる場合は、必ずしも攪拌機２０を設置しなくてもよい。しかし、攪拌機２０を設置する方が、攪拌機２０を設置しない場合に比べて、粉体と第１気体（及び第２気体）との接触効率が向上し、第１気体により軟化する粒子の表面が均一に軟化するため、第１気体により軟化する粒子同士の付着が抑制される。
【００４４】
本実施形態では、供給手段として第１気体供給ブロア１４ａ及び第２気体供給ブロア１４ｂを用いるが、供給手段は第１気体供給ブロア１４ａ単体でもよい。但し、供給手段として第１気体供給ブロア１４ａ及び第２気体供給ブロア１４ｂを用いる方が、第１気体供給ブロア１４ａ単体を用いるより、母粒子（特に母粒子の凹凸部等）に付着した被覆粒子の埋没及び脱離等が減少する点で好ましい。
【００４５】
また、粉体収容部１０内に供給される第１気体及び第２気体の混合比率によっては（例えば、１：１００以上１：５以下（第１気体：第２気体）の範囲に設定される場合）、第１気体供給ブロア１４ａを設けなくても、蒸気圧により第１気体の供給が可能である。この場合、供給手段として、第１気体を発生させる第１気体発生装置１２及び第２気体供給ブロア１４ｂを用いればよい。
【００４６】
供給手段は、第１気体や第２気体を粉体収容部１０内に供給するものであれば、ブロアに制限されるものではなく、例えば、コンプレッサ、真空ポンプ等であってもよい。
【００４７】
粉体収容部１０内の温度を調整する温度調整手段を設置することが好ましく、本実施形態では、温度調整手段として、ヒータ２８を用いる。但し、温度調整手段は、粉体収容部１０内の温度を調整するものであれば、ヒータに制限されるものではなく、例えば、熱媒を流通させるジャケット等であってもよい。ヒータ２８等の温度調整手段により、粉体収容部１０内の温度を調整した方が、粉体収容部１０内の温度を調整しない場合と比べて、第１気体の液化が抑制される。その結果、液化した第１気体と第１気体により軟化する粒子（母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方の粒子）との接触により、第１気体により軟化する粒子間の液架橋力の発生が抑制され、第１気体により軟化する粒子同士の付着が抑制される。
【００４８】
第１気体と第２気体との混合比を調整する混合比調整手段を設置することが好ましく、本実施形態では、混合比調整手段として、第１気体流量調整弁１６及び第２気体流量調整弁１８を用いる。但し、混合比調整手段は、第１気体と第２気体との混合比を調整するものであれば、弁に制限されるものではなく、例えば、オリフィス、縮小管等であってもよい。第１気体流量調整弁１６及び第２気体流量調整弁１８等の混合比調整手段により、第１気体と第２気体との混合比を調整した方が、第１気体と第２気体との混合比を調整しない場合と比べて、母粒子と被覆粒子との付着状態が制御されるため、第１気体により軟化する粒子同士の付着が抑制される。
【００４９】
粉体収容部１０の気体供給口（不図示）側には、多孔板５８を設置することが好ましい。多孔板５８を設置した方が、多孔板５８を設置しない場合に比べて、粉体収容部１０内に供給された気体の拡散性が向上し、気体と粉体との接触率が向上する。
【００５０】
粉体収容部１０内の側面には、邪魔板６０を設置することが好ましい。邪魔板６０は、主に、攪拌機２０により粉体収容部１０内側面に押し出された粉体を攪拌機２０側に押し戻すためのものであり、邪魔板６０を設置しない場合に比べ、粉体の攪拌性が向上する。
【００５１】
粉体収容部１０の気体排出口（不図示）側には、フィルタ６２を設置することが好ましい。フィルタ６２は、主に、粉体収容部１０から排出される気体の気流に混入した粉体等を取り除くためのものである。
【００５２】
粉体の母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方を軟化させる第１気体とは、溶剤ガスである。そして、本実施形態で用いられる第１気体は、母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方の少なくとも表面を軟化させるものであれば特に制限されるものではないが、粒子間凝集のし難さ等の点で、母粒子を軟化させるものであることが好ましい。例えば、トナー粒子の製造等で着色剤と樹脂等を含む粒子を母粒子として用いる場合等では、アセトン、メチルエチルケトン、酢酸エチル等の有機溶媒や、イソプロピルアルコール等のアルコール類等の液体原料を気化させた気体等が好適に用いられる。
【００５３】
また、粉体が軟化しない第２気体とは、溶剤非含有ガスである。そして、本実施形態で用いられる第２気体は、母粒子及び被覆粒子が軟化しないものであれば特に制限されるものではないが、例えば、空気や、窒素等の不活性ガス等が用いられる。また、第１気体に引火性がある場合には、第２気体としては、窒素等の不活性ガスが好適に用いられる。
【００５４】
第１気体及び第２気体の混合比率は、母粒子と被覆粒子との付着状態等に応じて設定されることが好ましい。例えば、母粒子から脱離し易い被覆粒子を用いる場合には（例えば、母粒子としてスチレン−アクリル系樹脂、被覆粒子として球形シリカ）、第２気体より第１気体の比率を高くし（例えば、第１気体：第２気体の混合比率が５：３以上５：１以下の範囲）、母粒子と被覆粒子とを付着させ、母粒子から被覆粒子が脱離し難くなった段階で、第２気体の比率を上げて（例えば、第１気体：第２気体の混合比率が１：２以上１：１００以下の範囲）、第１気体により軟化する粒子同士の付着を抑制する等でもよい。
【００５５】
また、第１気体及び第２気体の流量は、第１気体と第２気体との混合比率等に応じて設定されるものであり、特に制限されるものではないが、例えば、気体流量を気体流通方向の断面で割った線速度が０．０１ｍ／ｓ以上２．０ｍ／ｓ以下の範囲に設定されることが好ましい。第１気体及び第２気体の流量が０．０１ｍ／ｓ未満の場合には、処理中に第一気体と接触しない粒子が発生する場合があり、２．０ｍ／ｓを超える場合には、気流により粒子がフィルタ側に押し上げられ、フィルタに堆積した粒子が凝集する場合がある。
【００５６】
そして、第１気体及び第２気体の混合比率、第１気体及び第２気体の流量については、例えば、濃度センサ３０で検出した第１気体、第２気体の濃度、流量センサ３４で検出した第１気体及び第２気体の流量を予め設定した設定値と比較しながら、第１気体流量調整弁１６及び第２気体流量調整弁１８によって調整される。
【００５７】
第１気体及び第２気体の温度は、第１気体が液化しない温度に設定されていれば、特に制限されるものではない。第１気体の液化温度については、使用する気体、気体の混合比、処理圧力によって変化する。調整した第１気体と第２気体の混合気体を処理想定圧力条件下に制御した容器内に投入し、容器内温度を変化させて容器壁面に第１気体の成分が結露する点を調査することで実験により求められる。例えば、第１気体が液化すると、粉体収容部１０内で、液化した第１気体と第１気体により軟化する粒子とが接触する場合があるため、第１気体により軟化する粒子間に液架橋力が生じ、第１気体により軟化する粒子同士が付着する場合がある。第１気体及び第２気体の温度は、例えば、温度センサ３２で検出した第１気体及び第２気体の温度を予め設定した設定値と比較しながら、ヒータ２６によって調整される。
【００５８】
粉体収容部１０内の温度と圧力は、第１気体が液化しない温度及び圧力に設定されていれば特に制限されるものではない。第１気体が液化しない温度とは、粉体収容部圧力条件下で上述の実験により求められた温度である。なお、粉体収容部の圧力は、真空ポンプ（不図示）等により制御すればよい。粉体収容部１０内の温度が第１気体が液化する温度であると、粉体収容部１０内で第１気体が液化し、液化した第１気体と第１気体により軟化する粒子とが接触する場合があるため、第１気体により軟化する粒子間に液架橋力が生じ、第１気体により軟化する粒子同士が付着する場合がある。粉体収容部１０内の温度は、例えば、粉体収容部１０内に温度センサ３２を設置し、該温度センサ３２で検出した粉体収容部１０内の温度を予め設定した設定値と比較しながら、ヒータ２８によって調整される。
【００５９】
また、粉体収容部１０内の温度を第１気体が液化しない温度以上に調整し、且つ第１気体及び第２気体の混合比率を調整することにより、単に第１気体及び第２気体の混合比率を調整した場合に比べて、第１気体により軟化する粒子同士の付着や粒子の形状変化が抑制される。
【００６０】
本実施形態では、攪拌機２０の回転体５２の形状、枚数、設置箇所、設置段数等は、粉体収容部１０内に堆積する粉体の高さ、粉体の量、及び粉体の物性等に応じて設定されることが望ましい。また、回転体５２の回転数については、攪拌機２０を設置しない場合と比べて、粉体収容部１０内に供給される気体と粉体との接触効率を向上させる回転数に設定される限り特に制限されるものではないが、被覆粒子が母粒子に埋没しないように設定されることが好ましい。また、回転体５２を用いる場合には、例えば、回転軸５０と多孔板５８との間等のシール面へ、粉体が逆流することを防止するために、該シール面をガスでパージすることが好ましい。パージするためのガスは、第２気体でもよいし、第１気体と第２気体との混合ガスでもよい。
【００６１】
本実施形態で用いる母粒子及び被覆粒子は、トナー製造、化粧品製造等の各種粉体製造の分野において用いられる全ての母粒子及び被覆粒子が含まれるが、母粒子は樹脂を含む粒子であり、例えば樹脂を主成分として（母粒子の質量に対し３０質量％以上）含む粒子であり、被覆粒子は無機粒子であることが好ましい。
【００６２】
例えば、トナーを製造する場合に用いられる母粒子は、少なくとも樹脂及び着色剤を含有している。樹脂及び着色剤を含有する母粒子の製造方法は、例えば、粉砕法等の乾式法、懸濁重合法、乳化凝集法、分散重合法、溶解懸濁法、溶融乳化法等の湿式法等が挙げられる。そして、母粒子が湿式法により製造される場合等では、乾燥前又は乾燥途上の母粒子を粉体収容部１０内に投入して、粉体収容部１０内で乾燥させてもよい。
【００６３】
樹脂の原料としては、例えば、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、オレフィン系樹脂、ジエン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、エポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、フェノール系樹脂、石油樹脂、ウレタン系樹脂等、トナー用バインダ樹脂として、従来より使用されている各種の熱可塑性の合成樹脂及び天然樹脂等が用いられる。これらの樹脂は１種を単独で使用してもよく、２種以上を混合して使用してもよい。
【００６４】
ポリエステル系樹脂としては、多価アルコール成分と多価カルボン酸成分を重縮合させることにより得られるポリエステル樹脂等が使用される。
【００６５】
多価アルコール成分のうち、２価アルコール成分としては、例えばポリオキシプロピレン（２，２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（３，３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（６）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシエチレン（２，０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等のビスフェノールＡアルキレンオキサイド付加物、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−ブテンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ビスフェノールＡ、水素添加ビスフェノールＡ等が挙げられる。
【００６６】
３価以上のアルコール成分としては、例えばソルビトール、１，２，３，６−ヘキサンテトール、１，４−ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、１，２，４−ブタントリオール、１，２，５−ペンタントリオール、グリセロース、２−メチルプロパントリオール、２−メチル−１，２，４−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、１，３，５−トリヒドロキシメチルベンゼン等が挙げられる。
【００６７】
また、多価カルボン酸成分のうち、２価カルボン酸成分としては、例えばマレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、アゼライン酸、マロン酸、n−ドデセニルコハク酸、イソドデセニルコハク酸、n−オクテニルコハク酸、イソオクテニルコハク酸、n−オクチルコハク酸、イソオクチルコハク酸、これらの酸無水物又は低級アルキルエステル等が挙げられる。
【００６８】
３価以上のカルボン酸成分としては、例えば、１，２，４−ベンゼントリカルボン酸（トリメリット酸）、１，２，５−ベンゼントリカルボン酸、２，５，７−ナフタレントリカルボン酸、１，２，４−ナフタレントリカルボン酸、１，２，４−ブタントリカルボン酸、１，２，５−ヘキサントリカルボン酸、１，３−ジカルボキシル−２−メチル−２−メチレンカルボキシプロパン、１，２，４−シクロヘキサントリカルボン酸、テトラ（メチレンカルボキシル）メタン、１，２，７，８−オクタンテトラカルボン酸、ピロメリット酸、エンボール二量体酸、これらの酸無水物又は低級アルキルエステル等が挙げられる。
【００６９】
また、着色剤としては、例えばカーボンブラック、アニリンブルー、カルコイルブルー、クロムイエロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイルレッド、キノリンイエロー、メチレンブルークロリド、銅フタロシアニン、マラカイトグリーンオキサレート、ランプブラック、ローズベンガル、カーミン６Ｂ、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４８：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５７：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１８４、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４、Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー１６２、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１８５、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３等が挙げられる。この着色剤の含有量は、特に制限されるものではないが、例えば、樹脂１００重量部に対し、好ましくは１重量部以上１０重量部以下、より好ましくは２重量部以上６重量部以下である。トナーを製造する場合に用いられる母粒子には、上記成分の他に電荷制御剤、離型剤等を含有していてもよい。
【００７０】
電荷制御剤としては、トナーを負帯電性に制御するものとして、例えばモノアゾ金属化合物、アセチルアセトン金属化合物、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸、それらの金属塩、無水物、エステル類、ビスフェノール等のフェノール誘導体、尿素誘導体、含金属サリチル酸系化合物、含金属ナフトエ酸系化合物、ホウ素化合物、４級アンモニウム塩、カリックスアレーン、ケイ素化合物、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−アクリル−スルホン酸共重合体、ノンメタルコルボン酸系化合物等が挙げられる。
【００７１】
また、トナーを正帯電性に制御するものとして、例えばトリブチルベンジルアンモニウム−１−ヒドロキシ−４−ナフトスルホン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレート等の４級アンモニウム塩、ニグロシン、脂肪酸金属塩等による変性物、グアニジン化合物、イミダゾール化合物、ホスホニウム塩等のオニウム塩及びこれらのレーキ顔料、トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料（レーキ化剤としては、燐タングステン酸、燐モリブデン酸、燐タングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化合物、フェロシアン化合物等）、高級脂肪酸の金属塩、ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキサイド等のジオルガノスズボレート類等が挙げられる。
【００７２】
離型剤としては、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、カルナバワックス、ライスワックス、サゾールワックス、モンタン系エステルワックス、モンタワックス、フィッシャトロプシュワックス等が挙げられる。特に、バインダ樹脂としてポリエステル樹脂を使用する場合には、酸化型ワックスの使用が好ましい。酸化型ワックスとしては、ポリオレフィン系の酸化型ワックス、カルナバワックス、ライスワックス、モンタワックス、フィッシャトロプシュワックス等が挙げられる。
【００７３】
例えば、トナーを製造する場合に用いられる被覆粒子は、母粒子の流動性や維持性等を付与する外添剤等が挙げられる。外添剤としては、例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウム、炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化タングステン、炭化クロム、炭化モリブデン、炭化カルシウム、ダイヤモンドカーボンラクタム等の炭化物、窒化ホウ素、窒化チタン、窒化モリブデン等の窒化物、ホウ化ジルコニウム等のホウ化物、酸化チタン、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化銅、酸化アルミニウム、シリカ、コロイダルシリカ等の酸化物、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ストロンチウム等のチタン酸化合物、二硫化モリブデン等の硫化物、フッ化マグネシウム、フッ化炭素等のフッ化物、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム等の金属石鹸、滑石、ベントナイト等の無機粒子等が使用される。
【実施例】
【００７４】
以下、実施例を挙げ、本発明をより具体的に詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
【００７５】
＜樹脂粒子分散液の調製＞
スチレンを３１０重量部、ｎ−ブチルアクリレートを９０重量部、アクリル酸を８重量部、ドデカンチオールを６重量部採り、上記これらの成分を混合溶解して樹脂溶液を調製した。他方、非イオン性界面活性剤（三洋化成社製、ノニポール４００）６重量部、及びアニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＲ：ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）９重量部をイオン交換水５００重量部に溶解した。次いで、上記調製した樹脂溶液を分散させて乳化し、１０分間ゆっくりと混合しながら、過硫酸アンモニウム４重量部を溶解させたイオン交換水５０重量部を投入し、窒素置換を行った。その後、撹拌しながら内容物が７０℃になるまで加熱し、６時間そのまま乳化重合を継続し、樹脂粒子の体積平均粒径が１５５ｎｍ、ガラス転移点Ｔｇが５７℃、重量平均分子量Ｍｗが３３０００のアニオン性の樹脂粒子分散液を得た。
【００７６】
樹脂粒子の粒径測定には、マイクロトラック（日機装（株）製、マイクロトラックＵＰＡ９３４０）を用いた。樹脂の分子量は、ＴＨＦ可溶物を、東ソー製ＧＰＣ・ＨＬＣ−８１２０、東ソー製カラム・ＴＳＫｇｅｌ ＳｕｐｅｒＨＭ−Ｍ（１５ｃｍ）を使用し、ＴＨＦ溶媒で測定し、単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量校正曲線を使用して算出したものである。樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）は、示差走査熱量計ＤＳＣ−５０（島津製作所製）を用いた示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により求めた。形状係数ＳＦ１はルーゼックス画像解析装置（株式会社ニレコ製、ＦＴ）を用いて次のように測定した。まず、スライドグラス上に散布したトナーの光学顕微鏡像をビデオカメラを通じてルーゼックス画像解析装置に取り込み、５０個のトナーについて最大長（ＭＬ）と投影面積（Ａ）を測定し、個々のトナーについて、（ＭＬ２／Ａ）×（π／４）×１００を算出し、これを平均した値を形状係数ＳＦ１として求めた。また、トナーの形状係数ＳＦ１は好ましくは１１０以上１４０以下の範囲、より好ましくは１１５以上１３０以下の範囲である。トナーの形状係数ＳＦ１が１１０より小さい、又は１４０を超えると、流動性、クリーニング性等が得られないことがある。
【００７７】
＜母粒子の調製＞
上記調製した樹脂粒子分散液を２６０重量部、ポリ塩化アルミニウム４重量部、イオン交換水を１００重量部採り、上記これらの成分を、加熱冷却器を備える攪拌槽に投入し、攪拌槽内の分散機（大平洋機工株式会社製、キャビトロン）により、混合分散させた後、４枚傾斜パドル（ｄ／Ｄ＝０．８、ここでｄは羽根の軸と垂直方向の長さ、Ｄは槽の内径）にて攪拌しながら、加熱冷却器温度を５７℃に設定し、液温度を４８℃まで加熱した。４枚傾斜パドルの回転数は、気液界面の壁面近傍のスラリー滞留を起こさない回転数に設定した。次いで、この分散液に、水酸化ナトリウム水溶液を添加し、ｐＨを７．０に調整した後、その液温度が９６℃になるまで加熱撹拌して、３0分保持し、凝集粒子を融合した。その後、液温度を４０℃まで冷却した段階で、水酸化ナトリウム水溶液を添加し、ｐＨを９に調整した後、母粒子スラリーを得た。スラリー中の母粒子の体積平均粒径（Ｄ５０ｖ）を測定したところ２．３μｍ（Ｄ５０ｖ）であり、形状係数ＳＦ１は１２９であった。
【００７８】
得られた母粒子スラリーを目開き１０μｍ網で篩分処理した後、フィルタープレス（東京エンジニアリング社製）でろ過し、得られた母粒子（着色樹脂粒子）に、着色剤樹脂粒子１００重量部に対して２００重量部のイオン交換水（導電率２μＳ以下）を通過させ、続けて３００重量部のイオン交換水に１ｍｏｌ／リットルの硝酸水溶液をｐＨ３．０になるまで加えた酸洗浄水を通過させ、更に５００重量部のイオン交換水を通過させ、圧搾し、脱水した。この母粒子ケークを解砕した後、乾燥機（フラッシュジェットドライヤ セイシン企業製）で乾燥し、不定形の母粒子を得た。この不定形の母粒子の体積平均粒径（Ｄ５０ｖ）を測定したところ２．５μｍ（Ｄ５０ｖ）であり、形状係数ＳＦ１は１２８であった。
【００７９】
＜実施例１＞
上記得られた母粒子１００重量部と、被覆粒子であるシリカ（体積平均粒子径４０ｎｍ）８重量部を容積７５Ｌのヘンシェルミキサーにて周速３０ｍ／ｓにて１分間混合し、４５μｍの網で篩分後、図１の粉体処理装置の粉体収容部（内径３００ｍｍ）に投入した。粉体収容部に供給する第１気体としてメチルエチルケトンの気体（母粒子を軟化させる気体であり、常温（２５℃）で対象とする樹脂を溶解する物性を有する物質の気体を用い、メチルエチルケトンの気体の温度を３０℃に設定した。また、粉体収容部内の温度を３２℃に調整した。また、容器内圧力を１００ｍｍＨｇ（絶対圧）に調整し、粉体収容部内のメチルエチルケトンの気体の鉛直方向の平均線速度（流量を粉体収容部断面積で割った値）を０．４ｍ／ｓとした。そして、母粒子及びシリカを攪拌機により、回転体先端（最大長）周速５ｍ／ｓの攪拌速度で攪拌しながら、１０分間、メチルエチルケトンの気体に接触させ、１０分経過後、メチルエチルケトンの気体の供給を停止し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８０】
＜実施例２＞
上記得られた母粒子１００重量部と、被覆粒子であるシリカ（体積平均粒子径４０ｎｍ）８重量部を容積７５Ｌのヘンシェルミキサーにて周速３０ｍ／ｓにて１分間混合し、４５μｍの網で篩分後、図１の粉体処理装置の粉体収容部（内径３００ｍｍ）に投入した。粉体収容部に供給する第１気体としてメチルエチルケトンの気体、第２気体として窒素ガス（常温（２５℃）で対象とする樹脂を溶解する物性を有さない物質の気体）を用い、メチルエチルケトンの気体及び窒素ガスの混合気体の温度を３０℃に設定し、第２気体に対する第１気体の濃度を１０％に調整した。また、粉体収容部内の温度を３５℃に調整した。また、容器内圧力を６００ｍｍＨｇ（絶対圧）に調整し、粉体収容部内のメチルエチルケトンの気体と窒素ガスとの混合気体の鉛直方向の平均線速度（流量を粉体収容部断面積で割った値）を０．４ｍ／ｓとした。また、母粒子及びシリカを攪拌機により、回転体先端（最大長）周速５ｍ／ｓの攪拌速度で攪拌しながら、１０分間、メチルエチルケトンの気体及び窒素ガスの混合気体に接触させた。１０分経過後、メチルエチルケトンの気体及び窒素ガスの供給を停止し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８１】
＜実施例３＞
メチルエチルケトンの気体の供給前に窒素ガスを１分間供給し、その後、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）の気体及び窒素ガスの混合気体の供給を開始したこと以外は、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８２】
＜実施例４＞
被覆粒子を軟化させる第１気体としてアセトンを用いたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８３】
＜実施例５＞
上記得られた母粒子を軟化させる第１気体としてイソプロパノール（ＩＰＡ）を用いたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８４】
＜実施例６＞
上記得られた母粒子及び被覆粒子が軟化しない第２気体として、空気を用いたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８５】
＜実施例７＞
窒素ガスに対するメチルエチルケトンの気体の濃度を２％、１００％、１７０％としたこと以外、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８６】
＜実施例８＞
粉体収容部内の温度を２７℃、３７℃、４２℃とし、混合気体の温度を粉体収容部内の温度マイナス２℃としたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８７】
＜実施例９＞
第１気体及び第２気体の気流により母粒子及びシリカを流動させるために、攪拌機による母粒子及びシリカの攪拌を停止したこと以外は、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８８】
＜実施例１０＞
メチルエチルケトンの気体及び窒素ガスの混合気体の供給を停止する際には、メチルエチルケトンの気体の供給を停止し、窒素ガス（平均線速度は０．４ｍ／ｓ）を粉体収容部内の粉体に１０分間接触させた後、窒素ガスの供給を停止したこと以外は、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８９】
＜実施例１１＞
メチルエチルケトンの気体及び窒素ガスの混合気体の供給を停止する際には、窒素ガスに対するメチルエチルケトンの気体の濃度を０．１％とした混合気体（平均線速度は０．４ｍ／ｓ）を粉体収容部内の粉体に１０分間接触させ、窒素ガスに対するメチルエチルケトンの気体の濃度を０．１％とした混合気体の供給を停止したこと以外は、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００９０】
＜比較例＞
上記得られた母粒子１００重量部とシリカ（体積平均粒子径４０ｎｍ）８重量部を容積７５Ｌのヘンシェルミキサーにて周速３０ｍ／ｓにて１分間混合し、４５μｍの網で篩分後、球型ミキサー（粉体攪拌装置）に投入して、回転体先端（最大長）周速６５ｍ／ｓで３０分攪拌し、母粒子とシリカとを付着させた粉体を得た。
【００９１】
＜被覆粒子脱離量の測定＞
水溶液中に粉体を分散させることによって母粒子から脱離する被覆粒子（シリカ）の割合（被覆粒子脱離量）を以下のようにして測定した。まず、０．２％界面活性剤（ポリオキシエチレン（１０）オクチルフェニルエーテル）入り水溶液４０ｍｌ中に、実施例１〜１１又は比較例の粉体２重量部を添加した後、マグネチックスターラーにて、１００ｒｐｍで５分間攪拌した。次に、この分散液を遠心分離機で、３０００ｒｐｍで２分間遠心分離し、上澄み液を除去した。その後、イオン交換水を加えて、再度分散させ、その分散液をろ紙によりろ過し、上澄みを常温で１昼夜放置して乾燥させた。その乾燥物を圧縮成形し、蛍光Ｘ線を測定して、被覆粒子の構成元素（Ｓｉ）のＮＥＴ強度Ａを測定した。また、実施例１〜１１又は比較例の粉体をそのまま圧縮成形し、蛍光Ｘ線を測定して、被覆粒子の構成元素（Ｓｉ）のＮＥＴ強度Ｂを測定する。さらに、母粒子単独を圧縮成形し、蛍光Ｘ線を測定して、被覆粒子の構成元素（Ｓｉ）のＮＥＴ強度Ｃを測定した。そして、（（被覆粒子脱離量（％））＝（ＮＥＴ強度Ｂ−ＮＥＴ強度Ａ）／（ＮＥＴ強度Ｂ−ＮＥＴ強度Ｃ）×１００）の式に、測定したＮＥＴ強度Ａ〜Ｃを当てはめて、被覆粒子の脱離量を算出した。
【００９２】
＜被覆粒子埋没量の測定＞
母粒子表面に埋没した被覆粒子（シリカ）の割合（被覆粒子埋没量）を以下のようにして測定した。０．２％界面活性剤（ポリオキシエチレン（１０）オクチルフェニルエーテル）入り水溶液４０ｍｌ中に実施例１〜１１又は比較例の粉体２重量部を添加した後、マグネチックスターラーにて、１００ｒｐｍで５分間攪拌した。次に、その分散液に超音波分散水槽にて１５０ｍＡで３０分間超音波を加えた後、遠心分離機で、３０００ｒｐｍで２分間遠心分離し、上澄み液を除去した。その後、イオン交換水を加えて、再度分散させ、その分散液をろ紙によりろ過し、上澄みを常温で１昼夜放置して乾燥させた。その乾燥物を圧縮成形し、蛍光Ｘ線を測定して被覆粒子の構成元素（Ｓｉ）のＮＥＴ強度Ａを測定した。また、実施例１〜１１又は比較例の粉体をそのまま圧縮成形し、蛍光Ｘ線を測定して被覆粒子の構成元素（Ｓｉ）のＮＥＴ強度Ｂを測定した。さらに、母粒単独を圧縮成形し、蛍光Ｘ線を測定して被覆粒子の構成元素（Ｓｉ）のＮＥＴ強度Ｃを測定した。そして、（（被覆粒子埋没量（％））＝（ＮＥＴ強度Ａ−ＮＥＴ強度Ｃ）／（ＮＥＴ強度Ｂ−ＮＥＴ強度Ｃ）×１００）の式に、測定したＮＥＴ強度Ａ〜Ｃを当てはめて、被覆粒子埋没量を算出した。
【００９３】
＜粗粉量の測定＞
実施例１〜１１又は比較例の粉体１００ｇを１０６μｍ目開きの網に通過させ、網上から刷毛で粉体をこすりながら、網下より集塵機で粉体を吸引し、網上の粉体の粒子数を数えた。許容範囲は５０個までで、５０個を越えるものは＞５０個と記載し、具体的な個数は数えなかった。
【００９４】
表１に、実施例１〜１１及び比較例の処理条件をまとめた。また、表２に、実施例１〜１１及び比較例の粉体の被覆粒子脱離量、被覆粒子埋没量、粗粉量の結果をまとめた。
【００９５】
【表１】
【００９６】
【表２】
【００９７】
表２から判るように、母粒子と被覆粒子を含む粉体を流動させながら、粉体を軟化させる第１気体を粉体に接触させることにより得られた実施例１の粉体は、比較例と比べて、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、母粒子と被覆粒子とを含む粉体を流動させながら、粉体を軟化させる第１気体及び粉体が軟化しない第２気体を粉体に接触させることにより得られた実施例２の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、メチルエチルケトンの気体の供給前に窒素ガスを供給し、その後、メチルエチルケトンの気体及び窒素ガスの混合気体の供給前に窒素ガスを供給したこと以外は、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例３の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、被覆粒子を軟化させる第１気体としてアセトンを用いたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例４の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、第１気体として、ＩＰＡを用いたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例５の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、母粒子及び被覆粒子が軟化しない第２気体として、空気を用いたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例６の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、窒素ガスに対するメチルエチルケトンの気体の濃度を２％、１００％、１７０％としたこと以外、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例７の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、粉体収容部内の温度を２７℃、３７℃、４２℃とし、混合気体の温度を粉体収容部内の温度マイナス２℃としたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例８の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、攪拌機による母粒子及びシリカの攪拌を停止して、第１気体及び第２気体の気流により母粒子及びシリカを流動させたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例９の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、メチルエチルケトンの気体及び窒素ガスの混合気体の供給を停止する際に、メチルエチルケトンの気体の供給を停止し、窒素ガスを粉体収容部内の粉体に接触させた後、窒素ガスの供給を停止したこと以外は、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例１０の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、メチルエチルケトンの気体及び窒素ガスの混合気体の供給を停止する際に、窒素ガスに対するメチルエチルケトンの気体の濃度を０．１％とした混合気体を粉体収容部内の粉体に接触させ後、その混合気体の供給を停止したこと以外は、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例１１の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、実施例１〜１１の粉体は、母粒子が不定形でも、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。
【００９８】
また、これら実施例１〜１１の粉体は、比較例より、粗粉量が低減した。また、実施例１〜１１の粉体は、母粒子が不定形でも、比較例より、粗粉量が低減した。
【符号の説明】
【００９９】
１ 粉体処理装置、１０ 粉体収容部、１２ 第１気体発生装置、１４ａ 第１気体供給ブロア、１４ｂ 第２気体供給ブロア、１６ 第１気体流量調整弁、１８ 第２気体流量調整弁、２０ 攪拌機、２２ 冷却器、２４ 回収容器、２６，２８ ヒータ、３０ 濃度センサ、３２ 温度センサ、３４ 流量センサ、３６ 第１気体供給配管、３８ 第２気体供給配管、４０ 第１循環配管、４２ 第２気体取り込み配管、４２ａ，４４ａ，４４ｂ，４６ａ，４８ａ 弁、４４ 第２循環配管、４６ 粉体投入配管、４８ 粉体排出配管、５０ 回転軸、５２ 回転体、５４ シャフト、５６ モータ、５８ 多孔板、６０ 邪魔板、６２ フィルタ。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体処理装置及び粉体処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、母粒子に被覆粒子を付着させる粉体処理装置としては、ヘンシェルミキサー、Ｑ型ミキサー（三井三池鉱山）、ノビルタ（ホソカワミクロン）や、ハイブリダイゼーションシステム（奈良機械）等のように衝撃力を主体とした方式のもの、メテオレインボー（日本ニューマチック工業）のような高温気流中で粉体を加熱冷却する方式のもの等が知られている。
【０００３】
電子写真用トナーの分野等では、クリーニング性等の観点から不定形のトナーを母粒子として用い、該トナー母粒子に流動性や維持性等を付与する目的で、さまざまな被覆粒子（外添剤等）を所望の接着力で付着する方法が、従来から検討されている。
【０００４】
上記粉体処理装置を利用したトナー製造方法としては、回転ローター型の表面処理装置（例えば、特許文献１参照）や、球型ミキサー（三井三池鉱山製）のような粉体撹拌装置（例えば、特許文献２参照）を用いて、装置内の回転体（攪拌翼）を高速攪拌し、トナー母粒子と被覆粒子とを混合して、トナー母粒子に被覆粒子を付着させる方法が提案されている。
【０００５】
また、トナー母粒子に高温気流を供給して、トナー母粒子を熱処理し、トナー母粒子に被覆粒子を付着させる方法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【０００６】
また、前述のような衝撃力を主体とする方式の粉体処理装置を用いて、装置内の回転体（攪拌翼）を高速攪拌し、トナー母粒子と外添剤とを混合すると共に、溶媒を噴霧して、トナー母粒子を軟化させ、トナー母粒子に外添剤を付着させる方法が提案されている（例えば、特許文献４参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平１０−９４７３４号公報
【特許文献２】特開２００３−１５３５７号公報
【特許文献３】特開２００３−１７７５７３号公報
【特許文献４】特開２０１０−９００３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の課題は、母粒子に付着した被覆粒子の埋没及び脱離が起こり難い粉体処理装置及び粉体処理方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１に係る発明は、母粒子と前記母粒子を被覆するための被覆粒子とを含む粉体を収容する粉体収容部と、前記粉体収容部内の粉体を流動させる流動手段と、前記母粒子及び前記被覆粒子のうち少なくともいずれか一方を軟化させる第１気体を前記粉体収容部内に供給する供給手段と、を備える粉体処理装置である。
【００１０】
請求項２に係る発明は、前記供給手段は、前記第１気体に加え、前記粉体が軟化しない第２気体を前記粉体収容部内に供給する請求項１記載の粉体処理装置である。
【００１１】
請求項３に係る発明は、前記第１気体と前記第２気体との混合比を調整する混合比調整手段を備える請求項２記載の粉体処理装置である。
【００１２】
請求項４に係る発明は、前記粉体収容部内の温度を調整する温度調整手段を備える請求項１〜３のいずれか１項に記載の粉体処理装置である。
【００１３】
請求項５に係る発明は、前記流動手段は、前記粉体を攪拌する攪拌機を含む請求項１〜４のいずれか１項に記載の粉体処理装置である。
【００１４】
請求項６に係る発明は、母粒子と前記母粒子を被覆するための被覆粒子とを含む粉体を流動させながら、前記母粒子及び前記被覆粒子のうち少なくともいずれか一方を軟化させる第１気体を前記粉体に接触させ、前記母粒子と前記被覆粒子とを付着させる粉体処理方法である。
【００１５】
請求項７に係る発明は、前記第１気体を前記粉体に接触させる際には、前記粉体が軟化しない第２気体も前記粉体に接触させる請求項６記載の粉体処理方法である。
【００１６】
請求項８に係る発明は、前記母粒子と前記被覆粒子との付着を停止する際には、前記第２気体を前記粉体に接触させ前記粉体に接触させる前記第１気体の供給を停止するか、又は前記粉体に接触させる前記第１気体の供給量を前記第２気体の供給量より低くする請求項７記載の粉体処理方法である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の請求項１によると、本構成を有さない場合と比べて、母粒子に付着した被覆粒子の埋没及び脱離が減少する。
【００１８】
本発明の請求項２によると、本構成を有さない場合と比べて、母粒子に付着した被覆粒子の埋没及び脱離が減少する。
【００１９】
本発明の請求項３によると、本構成を有さない場合と比べて、第１気体により軟化する粒子（母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方の粒子）同士の付着を抑制する。
【００２０】
本発明の請求項４によると、本構成を有さない場合と比べて、第１気体により軟化する粒子（母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方の粒子）同士の付着を抑制する。
【００２１】
本発明の請求項５によると、本構成を有さない場合と比べて、第１気体により軟化する粒子（母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方の粒子）同士の付着を抑制する。
【００２２】
本発明の請求項６によると、本構成を有さない場合と比べて、母粒子に付着した被覆粒子の埋没及び脱離が減少する。
【００２３】
本発明の請求項７によると、本構成を有さない場合と比べて、母粒子に付着した被覆粒子の埋没及び脱離が減少する。
【００２４】
本発明の請求項８によると、本構成を有さない場合と比べて、粉体の流動を停止した後の第１気体により軟化する粒子（母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方の粒子）同士の付着を抑制する。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本実施形態に係る粉体処理装置の一例を示す概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、本実施形態は本発明を実施する一例であって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。
【００２７】
図１は、本実施形態に係る粉体処理装置の一例を示す概略構成図である。図１に示す粉体処理装置１は、母粒子と母粒子を被覆するための被覆粒子とを含む粉体を収容する粉体収容部１０、母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方を軟化させる第１気体を粉体収容部１０内に供給する供給手段としての第１気体供給ブロア１４ａ、粉体収容部１０内の粉体を流動させる流動手段としての攪拌機２０を備えている。供給手段としては、第１気体供給ブロア１４ａに加え、粉体が軟化しない第２気体を粉体収容部１０内に供給する第２気体供給ブロア１４ｂを備えていてもよい。
【００２８】
また、粉体処理装置１は、第１気体と第２気体との混合比を調整する混合比調整手段としての第１気体流量調整弁１６及び第２気体流量調整弁１８、粉体収容部１０内の温度を調整する温度調整手段としてのヒータ２８を備えていてもよい。
【００２９】
また、粉体処理装置１は、第１気体を発生させる気体発生手段としての第１気体発生装置１２、冷却器２２、回収容器２４、気体の温度を調整する温度調整手段としてのヒータ２６、気体の濃度を検出する濃度検出手段としての濃度センサ３０、気体の温度を検出する温度検出手段としての温度センサ３２、気体の流量を検出する流量検出手段としての流量センサ３４、及び各配管を備えていてもよい。
【００３０】
第１気体供給配管３６の一端は、第１気体発生装置１２の気体排出口（不図示）に接続され、他端は粉体収容部１０の気体供給口（不図示）に接続されている。第１気体供給配管３６には、第１気体供給ブロア１４ａ、第１気体流量調整弁１６、ヒータ２６、濃度センサ３０、温度センサ３２、流量センサ３４が設置されている。第２気体供給配管３８の一端は、冷却器２２の気体排出口（不図示）に接続され、他端は第１気体供給配管３６の第１気体流量調整弁１６とヒータ２６との間に接続されている。第２気体供給配管３８には、第２気体供給ブロア１４ｂ、第２気体流量調整弁１８が設置されている。第１循環配管４０の一端は、粉体収容部１０の気体排出口（不図示）に接続され、他端は冷却器２２の気体供給口（不図示）に接続されている。第２気体取り込み配管４２には、弁４２ａが設けられており、第１循環配管４０に接続されている。第２循環配管４４の一端は、冷却器２２の液体排出口（不図示）に接続され、他端は回収容器２４を介して第１気体発生装置１２の液体供給口（不図示）に接続されている。冷却器２２と回収容器２４との間及び回収容器２４と第１気体発生装置１２との間の第２循環配管４４には弁（４４ａ，４４ｂ）が設けられている。
【００３１】
粉体収容部１０の粉体投入口（不図示）には、粉体投入配管４６が接続されており、粉体投入配管４６には弁４６ａが設けられている。また、粉体収容部１０の粉体排出口（不図示）には、粉体排出配管４８が接続されており、粉体排出配管４８には弁４８ａが設けられている。
【００３２】
流動手段としての攪拌機２０は、粉体収容部１０内の粉体を攪拌する機構を備えるものであれば特に制限されるものではないが、本実施形態の攪拌機２０は、粉体収容部１０内に設置される回転軸５０、回転軸５０に設置される回転体５２（回転翼等）、回転軸５０を回転させるシャフト５４及びモータ５６を備える。
【００３３】
以下に、本実施形態の粉体処理装置１の動作及び粉体処理方法について説明する。
【００３４】
まず、弁４６ａを開いて、粉体投入配管４６から粉体収容部１０内に、母粒子及び母粒子に被覆する被覆粒子を含む粉体を投入する。このとき、母粒子及び被覆粒子はあらかじめ混合していてもよいが、別々に投入し、例えば、第１気体の供給前に粉体収容部１０内で混合してもよい。
【００３５】
粉体収容部１０内に粉体を投入した後、攪拌機２０のモータ５６を稼働させ、回転軸５０及び回転体５２を回転させ、粉体を攪拌する（流動させる）。なお、攪拌機２０により粉体を攪拌せずに、粉体収容部１０内に供給される気体の気流により、粉体を流動させてもよい。
【００３６】
次に、第１気体供給ブロア１４ａを稼働させ、第１気体供給配管３６から粉体収容部１０内へ第１気体を供給する。この際、第１気体が常温で液体の場合は、第１気体発生装置１２により、加熱・気化させた後、第１気体供給ブロア１４ａにより、第１気体供給配管３６から粉体収容部１０内へ第１気体を供給する。また、第２気体取り込み配管４２の弁４２ａを開放し、第２気体供給ブロア１４ｂを稼働させ、第２気体取り込み配管４２、冷却器２２、第２気体供給配管３８を介して第１気体供給配管３６へ第２気体を流入させ、第２気体を第１気体と共に粉体収容部１０に供給する。
【００３７】
粉体収容部１０内に供給された第１気体及び第２気体は、粉体収容部１０の気体供給口（不図示）側に設置される多孔板５８により拡散し、粉体収容部１０内の粉体と接触する。このように、粉体を流動させながら、母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方を軟化させる第１気体を粉体に接触させる。そして、第１気体により軟化する粒子（母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方）が軟化し、母粒子と被覆粒子とが付着する。また、第２気体を供給せずに第１気体を供給して、第１気体を粉体に接触させてもよい。第２気体を供給せずに第１気体を供給して、母粒子と被覆粒子を付着させる場合でも、衝撃力や溶媒噴霧によって母粒子と被覆粒子を付着させる従来の方法より、第１気体により軟化する粒子の表面が均一に軟化するため、母粒子（特に母粒子の凹凸部等）に付着した被覆粒子の埋没及び脱離等が減少する。但し、第１気体及び第２気体を供給して、母粒子と被覆粒子を付着させた方が、第２気体を供給せずに第１気体を供給して、母粒子と被覆粒子とを付着させた場合より、第１気体により軟化する粒子の表面が均一に軟化するため、母粒子（特に母粒子の凹凸部等）に付着した被覆粒子の埋没及び脱離等が減少する。
【００３８】
また、第２気体の供給前に第１気体を供給し、母粒子と被覆粒子とを付着させ、その後、第２気体を供給して、粉体同士の付着を抑制してもよい。なお、第１気体の供給前に、第２気体を供給し、その後、第１気体を供給してもよい。
【００３９】
次に、粉体に接触した後の第１気体及び第２気体の気流には粉体が混入する場合があるため、粉体収容部１０内の気体排出口（不図示）側に設置されるフィルタ６２を通過させ、第１気体及び第２気体の気流から粉体を除去する。粉体が除去された第１気体及び第２気体は、第１循環配管４０を通って冷却器２２に流入する。冷却器２２では、第１気体及び第２気体を第１気体の露点以下に冷却し、第１気体を液体として凝縮させ、第２気体から分離させる。そして、第１気体の凝縮液を第２循環配管４４から回収容器２４に貯留させる。回収容器２４内の第１気体の凝集液を第２循環配管４４から、第１気体発生装置１２に供給して、第１気体を再利用してもよい。また、第２気体を第２気体供給配管３８、第１気体供給配管３６から粉体収容部１０内に再度供給してもよい。このように、第１気体及び第２気体を再利用すれば、第１気体及び第２気体を再利用しない場合と比べて、第１気体及び第２気体の使用量が削減される。
【００４０】
母粒子と被覆粒子との付着を停止する際には、第１気体供給ブロア１４ａ及び第２気体供給ブロア１４ｂを停止して、第１気体及び第２気体の供給を停止する。或いは、第１気体流量調整弁１６及び第２気体流量調整弁１８を制御して、第２気体の供給を続けたまま第１気体の供給を停止するか、第１気体の供給量を第２気体の供給量より低くして、母粒子と被覆粒子との付着を停止する。第２気体の供給を続けたまま第１気体の供給を停止するか、又は第１気体の供給量を第２気体の供給量より低くして、母粒子と被覆粒子との付着を停止した方が、第１気体及び第２気体の供給を停止して、母粒子と被覆粒子との付着を停止した場合より、粉体に残存する第１気体が除去され易いため、粉体の流動を停止した後に第１気体により軟化する粒子同士の付着が抑制される。また、水蒸気を混合した第２気体を粉体収容部１０内の粉体に接触させても、第１気体及び第２気体の供給を停止した場合より、粉体に残存する第１気体が除去され易くなる。
【００４１】
以上のようにして得られた粉体（母粒子と被覆粒子とが付着した粉体）を粉体排出配管４８から回収する。
【００４２】
本実施形態では、粉体収容部１０内の粉体を流動させる流動手段として、攪拌機２０を用いるが、その他の実施形態では、流動手段として、粉体収容部１０内に第１気体を供給する第１気体供給ブロア１４ａ、第２気体を供給する第２気体供給ブロア１４ｂのうち少なくともいずれか一方を用いてもよい。すなわち、第１気体供給ブロア１４ａ、第２気体供給ブロア１４ｂにより供給された気体の気流により、粉体を流動させてもよい。
【００４３】
このように、粉体収容部１０内の粉体を流動させる場合は、必ずしも攪拌機２０を設置しなくてもよい。しかし、攪拌機２０を設置する方が、攪拌機２０を設置しない場合に比べて、粉体と第１気体（及び第２気体）との接触効率が向上し、第１気体により軟化する粒子の表面が均一に軟化するため、第１気体により軟化する粒子同士の付着が抑制される。
【００４４】
本実施形態では、供給手段として第１気体供給ブロア１４ａ及び第２気体供給ブロア１４ｂを用いるが、供給手段は第１気体供給ブロア１４ａ単体でもよい。但し、供給手段として第１気体供給ブロア１４ａ及び第２気体供給ブロア１４ｂを用いる方が、第１気体供給ブロア１４ａ単体を用いるより、母粒子（特に母粒子の凹凸部等）に付着した被覆粒子の埋没及び脱離等が減少する点で好ましい。
【００４５】
また、粉体収容部１０内に供給される第１気体及び第２気体の混合比率によっては（例えば、１：１００以上１：５以下（第１気体：第２気体）の範囲に設定される場合）、第１気体供給ブロア１４ａを設けなくても、蒸気圧により第１気体の供給が可能である。この場合、供給手段として、第１気体を発生させる第１気体発生装置１２及び第２気体供給ブロア１４ｂを用いればよい。
【００４６】
供給手段は、第１気体や第２気体を粉体収容部１０内に供給するものであれば、ブロアに制限されるものではなく、例えば、コンプレッサ、真空ポンプ等であってもよい。
【００４７】
粉体収容部１０内の温度を調整する温度調整手段を設置することが好ましく、本実施形態では、温度調整手段として、ヒータ２８を用いる。但し、温度調整手段は、粉体収容部１０内の温度を調整するものであれば、ヒータに制限されるものではなく、例えば、熱媒を流通させるジャケット等であってもよい。ヒータ２８等の温度調整手段により、粉体収容部１０内の温度を調整した方が、粉体収容部１０内の温度を調整しない場合と比べて、第１気体の液化が抑制される。その結果、液化した第１気体と第１気体により軟化する粒子（母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方の粒子）との接触により、第１気体により軟化する粒子間の液架橋力の発生が抑制され、第１気体により軟化する粒子同士の付着が抑制される。
【００４８】
第１気体と第２気体との混合比を調整する混合比調整手段を設置することが好ましく、本実施形態では、混合比調整手段として、第１気体流量調整弁１６及び第２気体流量調整弁１８を用いる。但し、混合比調整手段は、第１気体と第２気体との混合比を調整するものであれば、弁に制限されるものではなく、例えば、オリフィス、縮小管等であってもよい。第１気体流量調整弁１６及び第２気体流量調整弁１８等の混合比調整手段により、第１気体と第２気体との混合比を調整した方が、第１気体と第２気体との混合比を調整しない場合と比べて、母粒子と被覆粒子との付着状態が制御されるため、第１気体により軟化する粒子同士の付着が抑制される。
【００４９】
粉体収容部１０の気体供給口（不図示）側には、多孔板５８を設置することが好ましい。多孔板５８を設置した方が、多孔板５８を設置しない場合に比べて、粉体収容部１０内に供給された気体の拡散性が向上し、気体と粉体との接触率が向上する。
【００５０】
粉体収容部１０内の側面には、邪魔板６０を設置することが好ましい。邪魔板６０は、主に、攪拌機２０により粉体収容部１０内側面に押し出された粉体を攪拌機２０側に押し戻すためのものであり、邪魔板６０を設置しない場合に比べ、粉体の攪拌性が向上する。
【００５１】
粉体収容部１０の気体排出口（不図示）側には、フィルタ６２を設置することが好ましい。フィルタ６２は、主に、粉体収容部１０から排出される気体の気流に混入した粉体等を取り除くためのものである。
【００５２】
粉体の母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方を軟化させる第１気体とは、溶剤ガスである。そして、本実施形態で用いられる第１気体は、母粒子及び被覆粒子のうち少なくともいずれか一方の少なくとも表面を軟化させるものであれば特に制限されるものではないが、粒子間凝集のし難さ等の点で、母粒子を軟化させるものであることが好ましい。例えば、トナー粒子の製造等で着色剤と樹脂等を含む粒子を母粒子として用いる場合等では、アセトン、メチルエチルケトン、酢酸エチル等の有機溶媒や、イソプロピルアルコール等のアルコール類等の液体原料を気化させた気体等が好適に用いられる。
【００５３】
また、粉体が軟化しない第２気体とは、溶剤非含有ガスである。そして、本実施形態で用いられる第２気体は、母粒子及び被覆粒子が軟化しないものであれば特に制限されるものではないが、例えば、空気や、窒素等の不活性ガス等が用いられる。また、第１気体に引火性がある場合には、第２気体としては、窒素等の不活性ガスが好適に用いられる。
【００５４】
第１気体及び第２気体の混合比率は、母粒子と被覆粒子との付着状態等に応じて設定されることが好ましい。例えば、母粒子から脱離し易い被覆粒子を用いる場合には（例えば、母粒子としてスチレン−アクリル系樹脂、被覆粒子として球形シリカ）、第２気体より第１気体の比率を高くし（例えば、第１気体：第２気体の混合比率が５：３以上５：１以下の範囲）、母粒子と被覆粒子とを付着させ、母粒子から被覆粒子が脱離し難くなった段階で、第２気体の比率を上げて（例えば、第１気体：第２気体の混合比率が１：２以上１：１００以下の範囲）、第１気体により軟化する粒子同士の付着を抑制する等でもよい。
【００５５】
また、第１気体及び第２気体の流量は、第１気体と第２気体との混合比率等に応じて設定されるものであり、特に制限されるものではないが、例えば、気体流量を気体流通方向の断面で割った線速度が０．０１ｍ／ｓ以上２．０ｍ／ｓ以下の範囲に設定されることが好ましい。第１気体及び第２気体の流量が０．０１ｍ／ｓ未満の場合には、処理中に第一気体と接触しない粒子が発生する場合があり、２．０ｍ／ｓを超える場合には、気流により粒子がフィルタ側に押し上げられ、フィルタに堆積した粒子が凝集する場合がある。
【００５６】
そして、第１気体及び第２気体の混合比率、第１気体及び第２気体の流量については、例えば、濃度センサ３０で検出した第１気体、第２気体の濃度、流量センサ３４で検出した第１気体及び第２気体の流量を予め設定した設定値と比較しながら、第１気体流量調整弁１６及び第２気体流量調整弁１８によって調整される。
【００５７】
第１気体及び第２気体の温度は、第１気体が液化しない温度に設定されていれば、特に制限されるものではない。第１気体の液化温度については、使用する気体、気体の混合比、処理圧力によって変化する。調整した第１気体と第２気体の混合気体を処理想定圧力条件下に制御した容器内に投入し、容器内温度を変化させて容器壁面に第１気体の成分が結露する点を調査することで実験により求められる。例えば、第１気体が液化すると、粉体収容部１０内で、液化した第１気体と第１気体により軟化する粒子とが接触する場合があるため、第１気体により軟化する粒子間に液架橋力が生じ、第１気体により軟化する粒子同士が付着する場合がある。第１気体及び第２気体の温度は、例えば、温度センサ３２で検出した第１気体及び第２気体の温度を予め設定した設定値と比較しながら、ヒータ２６によって調整される。
【００５８】
粉体収容部１０内の温度と圧力は、第１気体が液化しない温度及び圧力に設定されていれば特に制限されるものではない。第１気体が液化しない温度とは、粉体収容部圧力条件下で上述の実験により求められた温度である。なお、粉体収容部の圧力は、真空ポンプ（不図示）等により制御すればよい。粉体収容部１０内の温度が第１気体が液化する温度であると、粉体収容部１０内で第１気体が液化し、液化した第１気体と第１気体により軟化する粒子とが接触する場合があるため、第１気体により軟化する粒子間に液架橋力が生じ、第１気体により軟化する粒子同士が付着する場合がある。粉体収容部１０内の温度は、例えば、粉体収容部１０内に温度センサ３２を設置し、該温度センサ３２で検出した粉体収容部１０内の温度を予め設定した設定値と比較しながら、ヒータ２８によって調整される。
【００５９】
また、粉体収容部１０内の温度を第１気体が液化しない温度以上に調整し、且つ第１気体及び第２気体の混合比率を調整することにより、単に第１気体及び第２気体の混合比率を調整した場合に比べて、第１気体により軟化する粒子同士の付着や粒子の形状変化が抑制される。
【００６０】
本実施形態では、攪拌機２０の回転体５２の形状、枚数、設置箇所、設置段数等は、粉体収容部１０内に堆積する粉体の高さ、粉体の量、及び粉体の物性等に応じて設定されることが望ましい。また、回転体５２の回転数については、攪拌機２０を設置しない場合と比べて、粉体収容部１０内に供給される気体と粉体との接触効率を向上させる回転数に設定される限り特に制限されるものではないが、被覆粒子が母粒子に埋没しないように設定されることが好ましい。また、回転体５２を用いる場合には、例えば、回転軸５０と多孔板５８との間等のシール面へ、粉体が逆流することを防止するために、該シール面をガスでパージすることが好ましい。パージするためのガスは、第２気体でもよいし、第１気体と第２気体との混合ガスでもよい。
【００６１】
本実施形態で用いる母粒子及び被覆粒子は、トナー製造、化粧品製造等の各種粉体製造の分野において用いられる全ての母粒子及び被覆粒子が含まれるが、母粒子は樹脂を含む粒子であり、例えば樹脂を主成分として（母粒子の質量に対し３０質量％以上）含む粒子であり、被覆粒子は無機粒子であることが好ましい。
【００６２】
例えば、トナーを製造する場合に用いられる母粒子は、少なくとも樹脂及び着色剤を含有している。樹脂及び着色剤を含有する母粒子の製造方法は、例えば、粉砕法等の乾式法、懸濁重合法、乳化凝集法、分散重合法、溶解懸濁法、溶融乳化法等の湿式法等が挙げられる。そして、母粒子が湿式法により製造される場合等では、乾燥前又は乾燥途上の母粒子を粉体収容部１０内に投入して、粉体収容部１０内で乾燥させてもよい。
【００６３】
樹脂の原料としては、例えば、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、オレフィン系樹脂、ジエン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、エポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、フェノール系樹脂、石油樹脂、ウレタン系樹脂等、トナー用バインダ樹脂として、従来より使用されている各種の熱可塑性の合成樹脂及び天然樹脂等が用いられる。これらの樹脂は１種を単独で使用してもよく、２種以上を混合して使用してもよい。
【００６４】
ポリエステル系樹脂としては、多価アルコール成分と多価カルボン酸成分を重縮合させることにより得られるポリエステル樹脂等が使用される。
【００６５】
多価アルコール成分のうち、２価アルコール成分としては、例えばポリオキシプロピレン（２，２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（３，３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（６）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシエチレン（２，０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等のビスフェノールＡアルキレンオキサイド付加物、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−ブテンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ビスフェノールＡ、水素添加ビスフェノールＡ等が挙げられる。
【００６６】
３価以上のアルコール成分としては、例えばソルビトール、１，２，３，６−ヘキサンテトール、１，４−ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、１，２，４−ブタントリオール、１，２，５−ペンタントリオール、グリセロース、２−メチルプロパントリオール、２−メチル−１，２，４−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、１，３，５−トリヒドロキシメチルベンゼン等が挙げられる。
【００６７】
また、多価カルボン酸成分のうち、２価カルボン酸成分としては、例えばマレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、アゼライン酸、マロン酸、n−ドデセニルコハク酸、イソドデセニルコハク酸、n−オクテニルコハク酸、イソオクテニルコハク酸、n−オクチルコハク酸、イソオクチルコハク酸、これらの酸無水物又は低級アルキルエステル等が挙げられる。
【００６８】
３価以上のカルボン酸成分としては、例えば、１，２，４−ベンゼントリカルボン酸（トリメリット酸）、１，２，５−ベンゼントリカルボン酸、２，５，７−ナフタレントリカルボン酸、１，２，４−ナフタレントリカルボン酸、１，２，４−ブタントリカルボン酸、１，２，５−ヘキサントリカルボン酸、１，３−ジカルボキシル−２−メチル−２−メチレンカルボキシプロパン、１，２，４−シクロヘキサントリカルボン酸、テトラ（メチレンカルボキシル）メタン、１，２，７，８−オクタンテトラカルボン酸、ピロメリット酸、エンボール二量体酸、これらの酸無水物又は低級アルキルエステル等が挙げられる。
【００６９】
また、着色剤としては、例えばカーボンブラック、アニリンブルー、カルコイルブルー、クロムイエロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイルレッド、キノリンイエロー、メチレンブルークロリド、銅フタロシアニン、マラカイトグリーンオキサレート、ランプブラック、ローズベンガル、カーミン６Ｂ、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４８：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５７：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１８４、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４、Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー１６２、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１８５、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３等が挙げられる。この着色剤の含有量は、特に制限されるものではないが、例えば、樹脂１００重量部に対し、好ましくは１重量部以上１０重量部以下、より好ましくは２重量部以上６重量部以下である。トナーを製造する場合に用いられる母粒子には、上記成分の他に電荷制御剤、離型剤等を含有していてもよい。
【００７０】
電荷制御剤としては、トナーを負帯電性に制御するものとして、例えばモノアゾ金属化合物、アセチルアセトン金属化合物、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸、それらの金属塩、無水物、エステル類、ビスフェノール等のフェノール誘導体、尿素誘導体、含金属サリチル酸系化合物、含金属ナフトエ酸系化合物、ホウ素化合物、４級アンモニウム塩、カリックスアレーン、ケイ素化合物、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−アクリル−スルホン酸共重合体、ノンメタルコルボン酸系化合物等が挙げられる。
【００７１】
また、トナーを正帯電性に制御するものとして、例えばトリブチルベンジルアンモニウム−１−ヒドロキシ−４−ナフトスルホン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレート等の４級アンモニウム塩、ニグロシン、脂肪酸金属塩等による変性物、グアニジン化合物、イミダゾール化合物、ホスホニウム塩等のオニウム塩及びこれらのレーキ顔料、トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料（レーキ化剤としては、燐タングステン酸、燐モリブデン酸、燐タングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化合物、フェロシアン化合物等）、高級脂肪酸の金属塩、ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキサイド等のジオルガノスズボレート類等が挙げられる。
【００７２】
離型剤としては、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、カルナバワックス、ライスワックス、サゾールワックス、モンタン系エステルワックス、モンタワックス、フィッシャトロプシュワックス等が挙げられる。特に、バインダ樹脂としてポリエステル樹脂を使用する場合には、酸化型ワックスの使用が好ましい。酸化型ワックスとしては、ポリオレフィン系の酸化型ワックス、カルナバワックス、ライスワックス、モンタワックス、フィッシャトロプシュワックス等が挙げられる。
【００７３】
例えば、トナーを製造する場合に用いられる被覆粒子は、母粒子の流動性や維持性等を付与する外添剤等が挙げられる。外添剤としては、例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウム、炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化タングステン、炭化クロム、炭化モリブデン、炭化カルシウム、ダイヤモンドカーボンラクタム等の炭化物、窒化ホウ素、窒化チタン、窒化モリブデン等の窒化物、ホウ化ジルコニウム等のホウ化物、酸化チタン、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化銅、酸化アルミニウム、シリカ、コロイダルシリカ等の酸化物、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ストロンチウム等のチタン酸化合物、二硫化モリブデン等の硫化物、フッ化マグネシウム、フッ化炭素等のフッ化物、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム等の金属石鹸、滑石、ベントナイト等の無機粒子等が使用される。
【実施例】
【００７４】
以下、実施例を挙げ、本発明をより具体的に詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
【００７５】
＜樹脂粒子分散液の調製＞
スチレンを３１０重量部、ｎ−ブチルアクリレートを９０重量部、アクリル酸を８重量部、ドデカンチオールを６重量部採り、上記これらの成分を混合溶解して樹脂溶液を調製した。他方、非イオン性界面活性剤（三洋化成社製、ノニポール４００）６重量部、及びアニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＲ：ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）９重量部をイオン交換水５００重量部に溶解した。次いで、上記調製した樹脂溶液を分散させて乳化し、１０分間ゆっくりと混合しながら、過硫酸アンモニウム４重量部を溶解させたイオン交換水５０重量部を投入し、窒素置換を行った。その後、撹拌しながら内容物が７０℃になるまで加熱し、６時間そのまま乳化重合を継続し、樹脂粒子の体積平均粒径が１５５ｎｍ、ガラス転移点Ｔｇが５７℃、重量平均分子量Ｍｗが３３０００のアニオン性の樹脂粒子分散液を得た。
【００７６】
樹脂粒子の粒径測定には、マイクロトラック（日機装（株）製、マイクロトラックＵＰＡ９３４０）を用いた。樹脂の分子量は、ＴＨＦ可溶物を、東ソー製ＧＰＣ・ＨＬＣ−８１２０、東ソー製カラム・ＴＳＫｇｅｌ ＳｕｐｅｒＨＭ−Ｍ（１５ｃｍ）を使用し、ＴＨＦ溶媒で測定し、単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量校正曲線を使用して算出したものである。樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）は、示差走査熱量計ＤＳＣ−５０（島津製作所製）を用いた示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により求めた。形状係数ＳＦ１はルーゼックス画像解析装置（株式会社ニレコ製、ＦＴ）を用いて次のように測定した。まず、スライドグラス上に散布したトナーの光学顕微鏡像をビデオカメラを通じてルーゼックス画像解析装置に取り込み、５０個のトナーについて最大長（ＭＬ）と投影面積（Ａ）を測定し、個々のトナーについて、（ＭＬ２／Ａ）×（π／４）×１００を算出し、これを平均した値を形状係数ＳＦ１として求めた。また、トナーの形状係数ＳＦ１は好ましくは１１０以上１４０以下の範囲、より好ましくは１１５以上１３０以下の範囲である。トナーの形状係数ＳＦ１が１１０より小さい、又は１４０を超えると、流動性、クリーニング性等が得られないことがある。
【００７７】
＜母粒子の調製＞
上記調製した樹脂粒子分散液を２６０重量部、ポリ塩化アルミニウム４重量部、イオン交換水を１００重量部採り、上記これらの成分を、加熱冷却器を備える攪拌槽に投入し、攪拌槽内の分散機（大平洋機工株式会社製、キャビトロン）により、混合分散させた後、４枚傾斜パドル（ｄ／Ｄ＝０．８、ここでｄは羽根の軸と垂直方向の長さ、Ｄは槽の内径）にて攪拌しながら、加熱冷却器温度を５７℃に設定し、液温度を４８℃まで加熱した。４枚傾斜パドルの回転数は、気液界面の壁面近傍のスラリー滞留を起こさない回転数に設定した。次いで、この分散液に、水酸化ナトリウム水溶液を添加し、ｐＨを７．０に調整した後、その液温度が９６℃になるまで加熱撹拌して、３0分保持し、凝集粒子を融合した。その後、液温度を４０℃まで冷却した段階で、水酸化ナトリウム水溶液を添加し、ｐＨを９に調整した後、母粒子スラリーを得た。スラリー中の母粒子の体積平均粒径（Ｄ５０ｖ）を測定したところ２．３μｍ（Ｄ５０ｖ）であり、形状係数ＳＦ１は１２９であった。
【００７８】
得られた母粒子スラリーを目開き１０μｍ網で篩分処理した後、フィルタープレス（東京エンジニアリング社製）でろ過し、得られた母粒子（着色樹脂粒子）に、着色剤樹脂粒子１００重量部に対して２００重量部のイオン交換水（導電率２μＳ以下）を通過させ、続けて３００重量部のイオン交換水に１ｍｏｌ／リットルの硝酸水溶液をｐＨ３．０になるまで加えた酸洗浄水を通過させ、更に５００重量部のイオン交換水を通過させ、圧搾し、脱水した。この母粒子ケークを解砕した後、乾燥機（フラッシュジェットドライヤ セイシン企業製）で乾燥し、不定形の母粒子を得た。この不定形の母粒子の体積平均粒径（Ｄ５０ｖ）を測定したところ２．５μｍ（Ｄ５０ｖ）であり、形状係数ＳＦ１は１２８であった。
【００７９】
＜実施例１＞
上記得られた母粒子１００重量部と、被覆粒子であるシリカ（体積平均粒子径４０ｎｍ）８重量部を容積７５Ｌのヘンシェルミキサーにて周速３０ｍ／ｓにて１分間混合し、４５μｍの網で篩分後、図１の粉体処理装置の粉体収容部（内径３００ｍｍ）に投入した。粉体収容部に供給する第１気体としてメチルエチルケトンの気体（母粒子を軟化させる気体であり、常温（２５℃）で対象とする樹脂を溶解する物性を有する物質の気体を用い、メチルエチルケトンの気体の温度を３０℃に設定した。また、粉体収容部内の温度を３２℃に調整した。また、容器内圧力を１００ｍｍＨｇ（絶対圧）に調整し、粉体収容部内のメチルエチルケトンの気体の鉛直方向の平均線速度（流量を粉体収容部断面積で割った値）を０．４ｍ／ｓとした。そして、母粒子及びシリカを攪拌機により、回転体先端（最大長）周速５ｍ／ｓの攪拌速度で攪拌しながら、１０分間、メチルエチルケトンの気体に接触させ、１０分経過後、メチルエチルケトンの気体の供給を停止し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８０】
＜実施例２＞
上記得られた母粒子１００重量部と、被覆粒子であるシリカ（体積平均粒子径４０ｎｍ）８重量部を容積７５Ｌのヘンシェルミキサーにて周速３０ｍ／ｓにて１分間混合し、４５μｍの網で篩分後、図１の粉体処理装置の粉体収容部（内径３００ｍｍ）に投入した。粉体収容部に供給する第１気体としてメチルエチルケトンの気体、第２気体として窒素ガス（常温（２５℃）で対象とする樹脂を溶解する物性を有さない物質の気体）を用い、メチルエチルケトンの気体及び窒素ガスの混合気体の温度を３０℃に設定し、第２気体に対する第１気体の濃度を１０％に調整した。また、粉体収容部内の温度を３５℃に調整した。また、容器内圧力を６００ｍｍＨｇ（絶対圧）に調整し、粉体収容部内のメチルエチルケトンの気体と窒素ガスとの混合気体の鉛直方向の平均線速度（流量を粉体収容部断面積で割った値）を０．４ｍ／ｓとした。また、母粒子及びシリカを攪拌機により、回転体先端（最大長）周速５ｍ／ｓの攪拌速度で攪拌しながら、１０分間、メチルエチルケトンの気体及び窒素ガスの混合気体に接触させた。１０分経過後、メチルエチルケトンの気体及び窒素ガスの供給を停止し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８１】
＜実施例３＞
メチルエチルケトンの気体の供給前に窒素ガスを１分間供給し、その後、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）の気体及び窒素ガスの混合気体の供給を開始したこと以外は、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８２】
＜実施例４＞
被覆粒子を軟化させる第１気体としてアセトンを用いたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８３】
＜実施例５＞
上記得られた母粒子を軟化させる第１気体としてイソプロパノール（ＩＰＡ）を用いたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８４】
＜実施例６＞
上記得られた母粒子及び被覆粒子が軟化しない第２気体として、空気を用いたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８５】
＜実施例７＞
窒素ガスに対するメチルエチルケトンの気体の濃度を２％、１００％、１７０％としたこと以外、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８６】
＜実施例８＞
粉体収容部内の温度を２７℃、３７℃、４２℃とし、混合気体の温度を粉体収容部内の温度マイナス２℃としたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８７】
＜実施例９＞
第１気体及び第２気体の気流により母粒子及びシリカを流動させるために、攪拌機による母粒子及びシリカの攪拌を停止したこと以外は、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８８】
＜実施例１０＞
メチルエチルケトンの気体及び窒素ガスの混合気体の供給を停止する際には、メチルエチルケトンの気体の供給を停止し、窒素ガス（平均線速度は０．４ｍ／ｓ）を粉体収容部内の粉体に１０分間接触させた後、窒素ガスの供給を停止したこと以外は、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００８９】
＜実施例１１＞
メチルエチルケトンの気体及び窒素ガスの混合気体の供給を停止する際には、窒素ガスに対するメチルエチルケトンの気体の濃度を０．１％とした混合気体（平均線速度は０．４ｍ／ｓ）を粉体収容部内の粉体に１０分間接触させ、窒素ガスに対するメチルエチルケトンの気体の濃度を０．１％とした混合気体の供給を停止したこと以外は、実施例２と同様の条件で処理し、母粒子にシリカを付着させた粒子を得た。
【００９０】
＜比較例＞
上記得られた母粒子１００重量部とシリカ（体積平均粒子径４０ｎｍ）８重量部を容積７５Ｌのヘンシェルミキサーにて周速３０ｍ／ｓにて１分間混合し、４５μｍの網で篩分後、球型ミキサー（粉体攪拌装置）に投入して、回転体先端（最大長）周速６５ｍ／ｓで３０分攪拌し、母粒子とシリカとを付着させた粉体を得た。
【００９１】
＜被覆粒子脱離量の測定＞
水溶液中に粉体を分散させることによって母粒子から脱離する被覆粒子（シリカ）の割合（被覆粒子脱離量）を以下のようにして測定した。まず、０．２％界面活性剤（ポリオキシエチレン（１０）オクチルフェニルエーテル）入り水溶液４０ｍｌ中に、実施例１〜１１又は比較例の粉体２重量部を添加した後、マグネチックスターラーにて、１００ｒｐｍで５分間攪拌した。次に、この分散液を遠心分離機で、３０００ｒｐｍで２分間遠心分離し、上澄み液を除去した。その後、イオン交換水を加えて、再度分散させ、その分散液をろ紙によりろ過し、上澄みを常温で１昼夜放置して乾燥させた。その乾燥物を圧縮成形し、蛍光Ｘ線を測定して、被覆粒子の構成元素（Ｓｉ）のＮＥＴ強度Ａを測定した。また、実施例１〜１１又は比較例の粉体をそのまま圧縮成形し、蛍光Ｘ線を測定して、被覆粒子の構成元素（Ｓｉ）のＮＥＴ強度Ｂを測定する。さらに、母粒子単独を圧縮成形し、蛍光Ｘ線を測定して、被覆粒子の構成元素（Ｓｉ）のＮＥＴ強度Ｃを測定した。そして、（（被覆粒子脱離量（％））＝（ＮＥＴ強度Ｂ−ＮＥＴ強度Ａ）／（ＮＥＴ強度Ｂ−ＮＥＴ強度Ｃ）×１００）の式に、測定したＮＥＴ強度Ａ〜Ｃを当てはめて、被覆粒子の脱離量を算出した。
【００９２】
＜被覆粒子埋没量の測定＞
母粒子表面に埋没した被覆粒子（シリカ）の割合（被覆粒子埋没量）を以下のようにして測定した。０．２％界面活性剤（ポリオキシエチレン（１０）オクチルフェニルエーテル）入り水溶液４０ｍｌ中に実施例１〜１１又は比較例の粉体２重量部を添加した後、マグネチックスターラーにて、１００ｒｐｍで５分間攪拌した。次に、その分散液に超音波分散水槽にて１５０ｍＡで３０分間超音波を加えた後、遠心分離機で、３０００ｒｐｍで２分間遠心分離し、上澄み液を除去した。その後、イオン交換水を加えて、再度分散させ、その分散液をろ紙によりろ過し、上澄みを常温で１昼夜放置して乾燥させた。その乾燥物を圧縮成形し、蛍光Ｘ線を測定して被覆粒子の構成元素（Ｓｉ）のＮＥＴ強度Ａを測定した。また、実施例１〜１１又は比較例の粉体をそのまま圧縮成形し、蛍光Ｘ線を測定して被覆粒子の構成元素（Ｓｉ）のＮＥＴ強度Ｂを測定した。さらに、母粒単独を圧縮成形し、蛍光Ｘ線を測定して被覆粒子の構成元素（Ｓｉ）のＮＥＴ強度Ｃを測定した。そして、（（被覆粒子埋没量（％））＝（ＮＥＴ強度Ａ−ＮＥＴ強度Ｃ）／（ＮＥＴ強度Ｂ−ＮＥＴ強度Ｃ）×１００）の式に、測定したＮＥＴ強度Ａ〜Ｃを当てはめて、被覆粒子埋没量を算出した。
【００９３】
＜粗粉量の測定＞
実施例１〜１１又は比較例の粉体１００ｇを１０６μｍ目開きの網に通過させ、網上から刷毛で粉体をこすりながら、網下より集塵機で粉体を吸引し、網上の粉体の粒子数を数えた。許容範囲は５０個までで、５０個を越えるものは＞５０個と記載し、具体的な個数は数えなかった。
【００９４】
表１に、実施例１〜１１及び比較例の処理条件をまとめた。また、表２に、実施例１〜１１及び比較例の粉体の被覆粒子脱離量、被覆粒子埋没量、粗粉量の結果をまとめた。
【００９５】
【表１】
【００９６】
【表２】
【００９７】
表２から判るように、母粒子と被覆粒子を含む粉体を流動させながら、粉体を軟化させる第１気体を粉体に接触させることにより得られた実施例１の粉体は、比較例と比べて、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、母粒子と被覆粒子とを含む粉体を流動させながら、粉体を軟化させる第１気体及び粉体が軟化しない第２気体を粉体に接触させることにより得られた実施例２の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、メチルエチルケトンの気体の供給前に窒素ガスを供給し、その後、メチルエチルケトンの気体及び窒素ガスの混合気体の供給前に窒素ガスを供給したこと以外は、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例３の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、被覆粒子を軟化させる第１気体としてアセトンを用いたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例４の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、第１気体として、ＩＰＡを用いたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例５の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、母粒子及び被覆粒子が軟化しない第２気体として、空気を用いたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例６の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、窒素ガスに対するメチルエチルケトンの気体の濃度を２％、１００％、１７０％としたこと以外、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例７の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、粉体収容部内の温度を２７℃、３７℃、４２℃とし、混合気体の温度を粉体収容部内の温度マイナス２℃としたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例８の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、攪拌機による母粒子及びシリカの攪拌を停止して、第１気体及び第２気体の気流により母粒子及びシリカを流動させたこと以外は、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例９の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、メチルエチルケトンの気体及び窒素ガスの混合気体の供給を停止する際に、メチルエチルケトンの気体の供給を停止し、窒素ガスを粉体収容部内の粉体に接触させた後、窒素ガスの供給を停止したこと以外は、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例１０の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、メチルエチルケトンの気体及び窒素ガスの混合気体の供給を停止する際に、窒素ガスに対するメチルエチルケトンの気体の濃度を０．１％とした混合気体を粉体収容部内の粉体に接触させ後、その混合気体の供給を停止したこと以外は、実施例２と同様の条件で処理することにより得られた実施例１１の粉体は、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。また、実施例１〜１１の粉体は、母粒子が不定形でも、比較例より、被覆粒子埋没量、被覆粒子脱離量が低減した。
【００９８】
また、これら実施例１〜１１の粉体は、比較例より、粗粉量が低減した。また、実施例１〜１１の粉体は、母粒子が不定形でも、比較例より、粗粉量が低減した。
【符号の説明】
【００９９】
１ 粉体処理装置、１０ 粉体収容部、１２ 第１気体発生装置、１４ａ 第１気体供給ブロア、１４ｂ 第２気体供給ブロア、１６ 第１気体流量調整弁、１８ 第２気体流量調整弁、２０ 攪拌機、２２ 冷却器、２４ 回収容器、２６，２８ ヒータ、３０ 濃度センサ、３２ 温度センサ、３４ 流量センサ、３６ 第１気体供給配管、３８ 第２気体供給配管、４０ 第１循環配管、４２ 第２気体取り込み配管、４２ａ，４４ａ，４４ｂ，４６ａ，４８ａ 弁、４４ 第２循環配管、４６ 粉体投入配管、４８ 粉体排出配管、５０ 回転軸、５２ 回転体、５４ シャフト、５６ モータ、５８ 多孔板、６０ 邪魔板、６２ フィルタ。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
母粒子と前記母粒子を被覆するための被覆粒子とを含む粉体を収容する粉体収容部と、
前記粉体収容部内の粉体を流動させる流動手段と、
前記母粒子及び前記被覆粒子のうち少なくともいずれか一方を軟化させる第１気体を前記粉体収容部内に供給する供給手段と、を備えることを特徴とする粉体処理装置。
【請求項２】
前記供給手段は、前記第１気体に加え、前記粉体が軟化しない第２気体を前記粉体収容部内に供給することを特徴とする請求項１記載の粉体処理装置。
【請求項３】
前記第１気体と前記第２気体との混合比を調整する混合比調整手段を備えることを特徴とする請求項２記載の粉体処理装置。
【請求項４】
前記粉体収容部内の温度を調整する温度調整手段を備えることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の粉体処理装置。
【請求項５】
前記流動手段は、前記粉体を攪拌する攪拌機を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の粉体処理装置。
【請求項６】
母粒子と前記母粒子を被覆するための被覆粒子とを含む粉体を流動させながら、前記母粒子及び前記被覆粒子のうち少なくともいずれか一方を軟化させる第１気体を前記粉体に接触させ、前記母粒子と前記被覆粒子とを付着させることを特徴とする粉体処理方法。
【請求項７】
前記第１気体を前記粉体に接触させる際には、前記粉体が軟化しない第２気体も前記粉体に接触させることを特徴とする請求項６記載の粉体処理方法。
【請求項８】
前記母粒子と前記被覆粒子との付着を停止する際には、前記第２気体を前記粉体に接触させ前記粉体に接触させる前記第１気体の供給を停止するか、又は前記粉体に接触させる前記第１気体の供給量を前記第２気体の供給量より低くすることを特徴とする請求項７記載の粉体処理方法。
【請求項１】
母粒子と前記母粒子を被覆するための被覆粒子とを含む粉体を収容する粉体収容部と、
前記粉体収容部内の粉体を流動させる流動手段と、
前記母粒子及び前記被覆粒子のうち少なくともいずれか一方を軟化させる第１気体を前記粉体収容部内に供給する供給手段と、を備えることを特徴とする粉体処理装置。
【請求項２】
前記供給手段は、前記第１気体に加え、前記粉体が軟化しない第２気体を前記粉体収容部内に供給することを特徴とする請求項１記載の粉体処理装置。
【請求項３】
前記第１気体と前記第２気体との混合比を調整する混合比調整手段を備えることを特徴とする請求項２記載の粉体処理装置。
【請求項４】
前記粉体収容部内の温度を調整する温度調整手段を備えることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の粉体処理装置。
【請求項５】
前記流動手段は、前記粉体を攪拌する攪拌機を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の粉体処理装置。
【請求項６】
母粒子と前記母粒子を被覆するための被覆粒子とを含む粉体を流動させながら、前記母粒子及び前記被覆粒子のうち少なくともいずれか一方を軟化させる第１気体を前記粉体に接触させ、前記母粒子と前記被覆粒子とを付着させることを特徴とする粉体処理方法。
【請求項７】
前記第１気体を前記粉体に接触させる際には、前記粉体が軟化しない第２気体も前記粉体に接触させることを特徴とする請求項６記載の粉体処理方法。
【請求項８】
前記母粒子と前記被覆粒子との付着を停止する際には、前記第２気体を前記粉体に接触させ前記粉体に接触させる前記第１気体の供給を停止するか、又は前記粉体に接触させる前記第１気体の供給量を前記第２気体の供給量より低くすることを特徴とする請求項７記載の粉体処理方法。
【図１】
【公開番号】特開２０１２−２４６４９（Ｐ２０１２−２４６４９Ａ）
【公開日】平成２４年２月９日（２０１２．２．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１６２６３４（Ｐ２０１０−１６２６３４）
【出願日】平成２２年７月２０日（２０１０．７．２０）
【出願人】（０００００５４９６）富士ゼロックス株式会社 (21,908)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年２月９日（２０１２．２．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年７月２０日（２０１０．７．２０）
【出願人】（０００００５４９６）富士ゼロックス株式会社 (21,908)
【Ｆターム（参考）】
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