組成物
【課題】
高融点化による形状の安定性の向上、ヨウ素価低減による酸化安定性の向上、さらにはベタつきがなくしっとりとした感触を毛髪及び皮膚に与える組成物を提供する
【課題を解決するための手段】
天然シアバターから、乾式分別法、真空蒸留法、又は溶剤分別結晶法等により、不飽和脂肪酸を多く含む低融点成分を除去し、得られた高融点部分中に含まれる微量の不純物をカラムクロマトグラム法等の精製法を用いて除去し、低ヨウ素価かつ高融点のシアバターを得、これを含有するベタつきのないしっとりとした感触の化粧品、医薬部外品、医薬品である。
高融点化による形状の安定性の向上、ヨウ素価低減による酸化安定性の向上、さらにはベタつきがなくしっとりとした感触を毛髪及び皮膚に与える組成物を提供する
【課題を解決するための手段】
天然シアバターから、乾式分別法、真空蒸留法、又は溶剤分別結晶法等により、不飽和脂肪酸を多く含む低融点成分を除去し、得られた高融点部分中に含まれる微量の不純物をカラムクロマトグラム法等の精製法を用いて除去し、低ヨウ素価かつ高融点のシアバターを得、これを含有するベタつきのないしっとりとした感触の化粧品、医薬部外品、医薬品である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シアバター（シアButyrospermum parkii Kotschy）の種子から得られる脂肪）より、乾式分別法、真空蒸留法、溶剤分別結晶法等により高融点成分並びに低ヨウ素価成分を分離回収し、かつその分離回収品に含まれる極性物質等の不純物をカラムクロマトグラム法等の精製法を用いて除去し、この高融点シアバターを含有する事を特徴とする組成物に関し、その目的は、毛髪又は皮膚に優れた感触を与え、安定性に優れた組成物を提供することにある。尚、この明細書に於いて、組成物とは薬事法上の化粧品、医薬部外品、医薬品のどれに属していても、属していなくとも、人体の外用に使用される全てを含む。
【背景技術】
【０００２】
従来シアバターは紫外線吸収力と優れた乳化安定性を応用して日焼け防止剤、リンス、クリーム、乳液等の化粧料に使用されてきた。特に近年植物系原料が好まれる風潮にある中、シアバターもその特異な性質から使用量が増加してきている。しかしながら、他の植物性油脂に比較して表１の通り粘度が高くなり、毛髪又は皮膚化粧料に配合したとき、べたつきが強くなり、さらっとした感触を必要とする化粧料にはその配合量に限度があった。また融点が約３０℃で、さらには３０℃付近での固体脂含量が約３０％と低く、温度耐性に劣ることが欠点であった。
【０００３】
【表１】
シアバターとその他代表的な植物性油脂との粘度比較
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開昭６２‐２０５００５号 公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、シアバターから不飽和脂肪酸を多く含む低融点部分を除去し、安定性、例えば酸化安定性や温度耐性に優れた高融点シアバターを得、この高融点シアバターを配合する事により、シアバターの欠点であるベタつきを減少させ、しっとりとした感触を皮膚又は毛髪に与える化粧品、医薬部外品、医薬品を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、鋭意研究した結果、シアバター中より乾式分別法、真空蒸留法又は溶剤分別結晶法等により高融点成分並びに低ヨウ素価を分離回収し、さらにはその分離回収品をカラムクロマトグラム法等の精製法を用いて精製を行う事により、シアバターの欠点である、温度耐性、あるいは化粧料配合したときの、ベタつき感のない、しっとりした感触の化粧料組成を得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
高融点シアバターの分離方法としては、その代表例として乾式分別法、真空蒸留法、溶剤分別結晶法が上げられる。これらの方法により得られた高融点シアバターは特に限定しないが、一例を挙げれば、表２の様な性状の物である。さらに得られた高融点シアバターは、そのまま使用しても良いが、活性炭または活性白土による吸着及び減圧水蒸気脱臭等の精製を行って使用するが好ましい。また、本発明者等が提案したカラムクロマトグラフ的手法（特開昭６２−２０５００５）は特に優れた、本発明に適した精製方法である。この方法によれば、経時安定性や色相に優れ、ベタつき感が少ない新規の精製高融点シアバターとすることが出来る。組成物への配合量は、特に限定しないが、通常０．１〜８０％が用いられる。
【０００８】
【表２】
高融点シアバター性状の代表例
【０００９】
以下にこの発明の効果を明確にするために、実施例、比較例及び試験例を示す。しかし本発明はこの実施例によって限定される物ではない。また本発明に云う組成物とは薬事法に云う化粧品、医薬部外品、医薬品のどれに属していても属していなくても人体の外用に使用する化粧、育毛を目的とする全てを含む。
【実施例】
【００１０】
（実施例１）
I社製の高融点シアバター（Lot.No. A）を使用した。融点は３２．５℃、ヨウ素価は４４．５であった。
【００１１】
（実施例２）
実施例１の高融点シアバター２００gを３５０mlのn-ヘキサンに溶解し、吸着剤としてシリカゲル１５０gを充填したカラムに通液した後、更にn-ヘキサン３８０mlを通液する。これらの通過液からn-ヘキサン蒸発留去して、精製高融点シアバター１８６gを得た。融点は３５．０℃、ヨウ素価は４３．５であった。
【００１２】
（実施例３）
I社製の高融点シアバター（Lot.No. B）を使用した。融点は３４．５℃、ヨウ素価は４０．１であった。
【００１３】
（実施例４）
実施例３の高融点シアバター１００gを２００mlのn-ヘキサンに溶解し、吸着剤としてシリカゲル７５gを充填したカラムに通液した後、更にn-ヘキサン１９０mlを通液する。これらの通過液からｎ−ヘキサンを蒸発留去して、精製高融点シアバター９０gを得た。融点は３４．５℃、ヨウ素価は３８．５であった。
【００１４】
（比較例１）
一般市販されているシアバターを用いた。
【００１５】
（比較例２）
一般に市販されているシアバター１２０gに実施例３で得られた高融点シアバター９０gを混合した。融点は３２．４℃、ヨウ素価は５１．８であった。
【００１６】
（評価例１ 融点、ヨウ素価、におい）
実施例１〜４により得られた高融点シアバター及び精製高融点シアバター、比較例1、２各試料の融点、ヨウ素価、においについて測定を行った。なおこれらの測定方法は、医薬部外品原料規格２００６、一般試験法（以下外原規と記す）による。
【００１７】
（評価例２ 色相）
実施例１〜４により得られた高融点シアバター及び精製高融点シアバター、比較例1、２各試料の色相についてAPHA法及びガードナー法により測定した。
【００１８】
評価例１、２の結果を表３に示す
【００１９】
【表３】
評価例１、２の結果
（評価例３ 脂肪酸組成）
【００２０】
実施例１〜４により得られた高融点シアバター及び精製高融点シアバター、比較例1、２各試料の脂肪酸組成をガスクロマトグラフ法により測定した。
【００２１】
評価例３の結果を表４に示す
【００２２】
【表４】
評価例３の結果
【００２３】
（評価例４ 酸化安定性試験（OSI））
実施例２、４により得られた精製高融点シアバター、比較例1、２各試料の酸化安定性について測定を行った。測定方法はAOCS（American Oil Chemistis’ Society）Official Method Cd 12b-92 Oil stability Indexに準じて行った。なお測定条件は１２０℃で行った。
【００２４】
評価例４の結果を表５に示す。
【００２５】
【表５】
評価例４の結果
【００２６】
（評価例５ 粘度）
実施例１〜４により得られた高融点シアバター及び精製高融点シアバター、比較例1、２各試料の粘度をB型粘度計により評価した。なお、測定条件は５０℃で行った。
【００２７】
（評価例６ 固体脂含量）
実施例１〜４により得られた高融点シアバター及び精製高融点シアバター、比較例1、２各試料の固体脂含量について測定を行った。ここでの固体脂含量の測定方法は、熱量分析（DSC）法により得られる数値であり、完全に固化した油脂サンプルを一定の加熱速度で加熱した場合に発生する融解熱量を測定し、油脂サンプルが完全に融解するまでの融解熱量の総計と、完全固体から任意の温度までの融解熱量の比で計算される。式で表すと以下のようになる。
固体脂含量（％）＝（完全固体から任意温度までの融解熱量／完全固体から完全液体までの全融解熱量）×１００
【００２８】
以上、評価例５、６の結果を表６に示す。
【００２９】
【表６】
評価例５、６の結果
（試験例‐１）
【００３０】
実施例１〜４で得られた高融点シアバター及び精製高融点シアバター、比較例１、２で得られたシアバターを用いて、表７処方にてクリームを製造し、５名のパネラーにてその使用感（しっとり感）を評価した。評価は、非常にしっとりとしているを５点、しっとりしているを４点、普通を３点、べたつくを２点、非常にべたつくを１点とする５段階評価で行った。その結果も併せて表７に示す。
【００３１】
【表７】
試験例‐１におけるクリーム処方及びその評価結果
（試験例‐２）
【００３２】
実施例１〜４で得られた高融点シアバター及び精製高融点シアバター、比較例１、２で得られたシアバターを用いて、表８処方にてボディーバターを製造し、５名のパネラーにてその使用感（肌へのなじみ）を評価した。評価は、非常になじむを５点、なじむを４点、普通を３点、なじみにくいを２点、非常になじみにくいを１点とする５段階評価で行った。その結果も併せて表８に示す。
【００３３】
【表８】
試験例‐２におけるボディーバター処方及びその評価結果
【００３４】
実験例１〜４及び比較例１、２の通り、融点３３℃以上でヨウ素価４９以下の精製高融点シアバターは、ステアリン酸含量が一般のシアバターの約１．４倍であり、さらには３０℃での固体脂含量が一般のシアバターの約２．８倍であり、温度耐性に優れていた。またこれを配合したクリーム、ボディーバターは、一般のシアバターよりもベタつきが抑えられ、馴染みも良く、使用感が優れていた。以上の様に、融点３３℃以上でヨウ素価４９以下の精製高融点シアバターは、温度耐性や使用感に優れ、従来のシアバターの問題点を著しく改善することがわかった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シアバター（シアButyrospermum parkii Kotschy）の種子から得られる脂肪）より、乾式分別法、真空蒸留法、溶剤分別結晶法等により高融点成分並びに低ヨウ素価成分を分離回収し、かつその分離回収品に含まれる極性物質等の不純物をカラムクロマトグラム法等の精製法を用いて除去し、この高融点シアバターを含有する事を特徴とする組成物に関し、その目的は、毛髪又は皮膚に優れた感触を与え、安定性に優れた組成物を提供することにある。尚、この明細書に於いて、組成物とは薬事法上の化粧品、医薬部外品、医薬品のどれに属していても、属していなくとも、人体の外用に使用される全てを含む。
【背景技術】
【０００２】
従来シアバターは紫外線吸収力と優れた乳化安定性を応用して日焼け防止剤、リンス、クリーム、乳液等の化粧料に使用されてきた。特に近年植物系原料が好まれる風潮にある中、シアバターもその特異な性質から使用量が増加してきている。しかしながら、他の植物性油脂に比較して表１の通り粘度が高くなり、毛髪又は皮膚化粧料に配合したとき、べたつきが強くなり、さらっとした感触を必要とする化粧料にはその配合量に限度があった。また融点が約３０℃で、さらには３０℃付近での固体脂含量が約３０％と低く、温度耐性に劣ることが欠点であった。
【０００３】
【表１】
シアバターとその他代表的な植物性油脂との粘度比較
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特開昭６２‐２０５００５号 公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、シアバターから不飽和脂肪酸を多く含む低融点部分を除去し、安定性、例えば酸化安定性や温度耐性に優れた高融点シアバターを得、この高融点シアバターを配合する事により、シアバターの欠点であるベタつきを減少させ、しっとりとした感触を皮膚又は毛髪に与える化粧品、医薬部外品、医薬品を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、鋭意研究した結果、シアバター中より乾式分別法、真空蒸留法又は溶剤分別結晶法等により高融点成分並びに低ヨウ素価を分離回収し、さらにはその分離回収品をカラムクロマトグラム法等の精製法を用いて精製を行う事により、シアバターの欠点である、温度耐性、あるいは化粧料配合したときの、ベタつき感のない、しっとりした感触の化粧料組成を得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
高融点シアバターの分離方法としては、その代表例として乾式分別法、真空蒸留法、溶剤分別結晶法が上げられる。これらの方法により得られた高融点シアバターは特に限定しないが、一例を挙げれば、表２の様な性状の物である。さらに得られた高融点シアバターは、そのまま使用しても良いが、活性炭または活性白土による吸着及び減圧水蒸気脱臭等の精製を行って使用するが好ましい。また、本発明者等が提案したカラムクロマトグラフ的手法（特開昭６２−２０５００５）は特に優れた、本発明に適した精製方法である。この方法によれば、経時安定性や色相に優れ、ベタつき感が少ない新規の精製高融点シアバターとすることが出来る。組成物への配合量は、特に限定しないが、通常０．１〜８０％が用いられる。
【０００８】
【表２】
高融点シアバター性状の代表例
【０００９】
以下にこの発明の効果を明確にするために、実施例、比較例及び試験例を示す。しかし本発明はこの実施例によって限定される物ではない。また本発明に云う組成物とは薬事法に云う化粧品、医薬部外品、医薬品のどれに属していても属していなくても人体の外用に使用する化粧、育毛を目的とする全てを含む。
【実施例】
【００１０】
（実施例１）
I社製の高融点シアバター（Lot.No. A）を使用した。融点は３２．５℃、ヨウ素価は４４．５であった。
【００１１】
（実施例２）
実施例１の高融点シアバター２００gを３５０mlのn-ヘキサンに溶解し、吸着剤としてシリカゲル１５０gを充填したカラムに通液した後、更にn-ヘキサン３８０mlを通液する。これらの通過液からn-ヘキサン蒸発留去して、精製高融点シアバター１８６gを得た。融点は３５．０℃、ヨウ素価は４３．５であった。
【００１２】
（実施例３）
I社製の高融点シアバター（Lot.No. B）を使用した。融点は３４．５℃、ヨウ素価は４０．１であった。
【００１３】
（実施例４）
実施例３の高融点シアバター１００gを２００mlのn-ヘキサンに溶解し、吸着剤としてシリカゲル７５gを充填したカラムに通液した後、更にn-ヘキサン１９０mlを通液する。これらの通過液からｎ−ヘキサンを蒸発留去して、精製高融点シアバター９０gを得た。融点は３４．５℃、ヨウ素価は３８．５であった。
【００１４】
（比較例１）
一般市販されているシアバターを用いた。
【００１５】
（比較例２）
一般に市販されているシアバター１２０gに実施例３で得られた高融点シアバター９０gを混合した。融点は３２．４℃、ヨウ素価は５１．８であった。
【００１６】
（評価例１ 融点、ヨウ素価、におい）
実施例１〜４により得られた高融点シアバター及び精製高融点シアバター、比較例1、２各試料の融点、ヨウ素価、においについて測定を行った。なおこれらの測定方法は、医薬部外品原料規格２００６、一般試験法（以下外原規と記す）による。
【００１７】
（評価例２ 色相）
実施例１〜４により得られた高融点シアバター及び精製高融点シアバター、比較例1、２各試料の色相についてAPHA法及びガードナー法により測定した。
【００１８】
評価例１、２の結果を表３に示す
【００１９】
【表３】
評価例１、２の結果
（評価例３ 脂肪酸組成）
【００２０】
実施例１〜４により得られた高融点シアバター及び精製高融点シアバター、比較例1、２各試料の脂肪酸組成をガスクロマトグラフ法により測定した。
【００２１】
評価例３の結果を表４に示す
【００２２】
【表４】
評価例３の結果
【００２３】
（評価例４ 酸化安定性試験（OSI））
実施例２、４により得られた精製高融点シアバター、比較例1、２各試料の酸化安定性について測定を行った。測定方法はAOCS（American Oil Chemistis’ Society）Official Method Cd 12b-92 Oil stability Indexに準じて行った。なお測定条件は１２０℃で行った。
【００２４】
評価例４の結果を表５に示す。
【００２５】
【表５】
評価例４の結果
【００２６】
（評価例５ 粘度）
実施例１〜４により得られた高融点シアバター及び精製高融点シアバター、比較例1、２各試料の粘度をB型粘度計により評価した。なお、測定条件は５０℃で行った。
【００２７】
（評価例６ 固体脂含量）
実施例１〜４により得られた高融点シアバター及び精製高融点シアバター、比較例1、２各試料の固体脂含量について測定を行った。ここでの固体脂含量の測定方法は、熱量分析（DSC）法により得られる数値であり、完全に固化した油脂サンプルを一定の加熱速度で加熱した場合に発生する融解熱量を測定し、油脂サンプルが完全に融解するまでの融解熱量の総計と、完全固体から任意の温度までの融解熱量の比で計算される。式で表すと以下のようになる。
固体脂含量（％）＝（完全固体から任意温度までの融解熱量／完全固体から完全液体までの全融解熱量）×１００
【００２８】
以上、評価例５、６の結果を表６に示す。
【００２９】
【表６】
評価例５、６の結果
（試験例‐１）
【００３０】
実施例１〜４で得られた高融点シアバター及び精製高融点シアバター、比較例１、２で得られたシアバターを用いて、表７処方にてクリームを製造し、５名のパネラーにてその使用感（しっとり感）を評価した。評価は、非常にしっとりとしているを５点、しっとりしているを４点、普通を３点、べたつくを２点、非常にべたつくを１点とする５段階評価で行った。その結果も併せて表７に示す。
【００３１】
【表７】
試験例‐１におけるクリーム処方及びその評価結果
（試験例‐２）
【００３２】
実施例１〜４で得られた高融点シアバター及び精製高融点シアバター、比較例１、２で得られたシアバターを用いて、表８処方にてボディーバターを製造し、５名のパネラーにてその使用感（肌へのなじみ）を評価した。評価は、非常になじむを５点、なじむを４点、普通を３点、なじみにくいを２点、非常になじみにくいを１点とする５段階評価で行った。その結果も併せて表８に示す。
【００３３】
【表８】
試験例‐２におけるボディーバター処方及びその評価結果
【００３４】
実験例１〜４及び比較例１、２の通り、融点３３℃以上でヨウ素価４９以下の精製高融点シアバターは、ステアリン酸含量が一般のシアバターの約１．４倍であり、さらには３０℃での固体脂含量が一般のシアバターの約２．８倍であり、温度耐性に優れていた。またこれを配合したクリーム、ボディーバターは、一般のシアバターよりもベタつきが抑えられ、馴染みも良く、使用感が優れていた。以上の様に、融点３３℃以上でヨウ素価４９以下の精製高融点シアバターは、温度耐性や使用感に優れ、従来のシアバターの問題点を著しく改善することがわかった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シアバター（シア：Ｂｕｔｙｒｏｓｐｅｒｍｕｍ ｐａｒｋｉｉ Ｋｏｔｓｃｈｙ）から得られる融点３０℃以上かつヨウ素価４９以下、好ましくは融点３３℃以上かつヨウ素価４５以下の高融点シアバターを含有することを特徴とする化粧品、医薬部外品、医薬品。
【請求項２】
請求項１に記載のシアバターは、その固体脂含量が２５℃において８０％以上かつ３０℃において６０％以上、好ましくは２５℃において９０％以上かつ３０℃において７０％以上であることを特徴とする高融点シアバター。
【請求項３】
請求項２に記載の高融点シアバターを、溶剤に溶解した後、充填剤を充填した吸着塔に通液し、微量の不純物を吸着除去し、溶剤を留去することにより得られる、より酸化安定性の良い、ベタつき感を減少させたことを特徴とする精製高融点シアバターを配合する事を特徴とする化粧品、医薬部外品、医薬品。
【請求項１】
シアバター（シア：Ｂｕｔｙｒｏｓｐｅｒｍｕｍ ｐａｒｋｉｉ Ｋｏｔｓｃｈｙ）から得られる融点３０℃以上かつヨウ素価４９以下、好ましくは融点３３℃以上かつヨウ素価４５以下の高融点シアバターを含有することを特徴とする化粧品、医薬部外品、医薬品。
【請求項２】
請求項１に記載のシアバターは、その固体脂含量が２５℃において８０％以上かつ３０℃において６０％以上、好ましくは２５℃において９０％以上かつ３０℃において７０％以上であることを特徴とする高融点シアバター。
【請求項３】
請求項２に記載の高融点シアバターを、溶剤に溶解した後、充填剤を充填した吸着塔に通液し、微量の不純物を吸着除去し、溶剤を留去することにより得られる、より酸化安定性の良い、ベタつき感を減少させたことを特徴とする精製高融点シアバターを配合する事を特徴とする化粧品、医薬部外品、医薬品。
【公開番号】特開２０１２−８２１５４（Ｐ２０１２−８２１５４Ａ）
【公開日】平成２４年４月２６日（２０１２．４．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２２９０１６（Ｐ２０１０−２２９０１６）
【出願日】平成２２年１０月８日（２０１０．１０．８）
【出願人】（０００１０４９９５）クローダジャパン株式会社 (35)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年４月２６日（２０１２．４．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１０月８日（２０１０．１０．８）
【出願人】（０００１０４９９５）クローダジャパン株式会社 (35)
【Ｆターム（参考）】
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