結晶方位分布の偏りの解析方法
【課題】複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを解析する、結晶方位分布の偏りの解析方法を提供する。
【解決手段】結晶方位分布の偏りの解析方法は、複合部材中の結晶性粒子の断面を画像化する画像化工程と、画像化工程によって作成された画像のうちの上記結晶粒子の個々の結晶方位を判定する判定工程と、判定工程によって判定された結晶方位の分布を特定する分析工程と、分析工程で得られた分布を解析して結晶方位分布の偏りを解析する解析工程と、を有している。判定工程と解析工程とは、電子後方散乱回折像法を用いて行うことができる。
【解決手段】結晶方位分布の偏りの解析方法は、複合部材中の結晶性粒子の断面を画像化する画像化工程と、画像化工程によって作成された画像のうちの上記結晶粒子の個々の結晶方位を判定する判定工程と、判定工程によって判定された結晶方位の分布を特定する分析工程と、分析工程で得られた分布を解析して結晶方位分布の偏りを解析する解析工程と、を有している。判定工程と解析工程とは、電子後方散乱回折像法を用いて行うことができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は結晶方位分布の偏りを解析する方法に関する。さらに、詳しくは、本発明は、複合部材中に配合された結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを解析する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体分野など様々な産業分野において、結晶性粒子を樹脂等に配合した複合部材が広く用いられている。例えば、半導体装置を環境中の水分などから保護するために半導体チップを複合部材で封止する技術が広く知られている。このような半導体装置として、白色発光ダイオード（白色ＬＥＤとも呼ばれている。）が挙げられる。白色発光ダイオードは、青色発光ダイオードチップと蛍光体とから構成されている。具体的には、結晶性粒子である蛍光体が樹脂等に配合された複合部材が青色発光ダイオードチップ上に被覆されている。蛍光体の一例は、青色発光ダイオードから青色の光が照射されると黄色の蛍光を発生する材料である。このため、複合部材は、波長変換部材とも呼ばれている。青色発光ダイオードから発生する青色の光とこの青色発光によって励起されて発光する黄色の光とが混色することにより白色光が得られる。
【０００３】
従来の発光ダイオードを例にとってさらに説明する。
図５は公知の発光ダイオードの構造を示す断面図である。この図に示すように、発光ダイオード（以下、ＬＥＤと称する）６０は、発光ダイオードチップ６６を搭載する第１のリードフレーム６２と、第２のリードフレーム６８と、発光ダイオードチップ６６と第１のリードフレーム６２と第２のリードフレーム６８とを被覆する透光性樹脂材７８とから構成されている。第１のリードフレーム６２の上部６２ａには発光ダイオードチップ６６搭載用の凹部が設けられている。この凹部は、その底面から上方に向かって孔径が徐々に拡大する略漏斗形状を有していると共に、凹部内面が反射面６４となっている。この反射面６４の底面に発光ダイオードチップ６６の下面側の一方の電極がダイボンディングされている。発光ダイオードチップ６６の上面に形成されている他方の電極は、ボンディングワイヤ７０を介して第２のリードフレームの表面６８ａと接続されている。
【０００４】
上記発光ダイオードチップ６６の上面及び側面は、リフレクタ６４内に充填された波長変換部材で被覆されている。波長変換部材は、透光性エポキシ等の樹脂７２と蛍光体７４とからなり、樹脂７２中には、発光ダイオードチップ６６の発光を黄色可視光に変換する蛍光体７４が分散状態で多数混入されている。このような蛍光体７４としては、母材がアルミン酸イットリウム（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）からなり、発光中心がセリウム（Ｃｅ）であるＹＡＧ蛍光体等が挙げられる。第１のリードフレーム６２と第２のリードフレーム６８との間に電圧が印加されると、発光ダイオードチップ６６が発光する。上述したように、発光ダイオードチップ６６の青色発光と、この青色発光によってＹＡＧ蛍光体７４から黄色可視光が放射される。これらの青色可視光とＹＡＧ蛍光体７４から放射される黄色可視光とが混色することにより白色光が得られる。この白色光は、透光性樹脂材７８の凸レンズ部７６によって集光されて外部へ放射される。
【０００５】
単色の発光ダイオード以外の白色光等の混色光を発光する白色発光ダイオードとして、発光ダイオードチップ６６から発光される光の波長を変換するための波長変換部材を有する発光ダイオード６０が広く用いられている。波長変換部材に使用される蛍光体７４は、ケイ酸塩、リン酸塩、アルミン酸塩、硫化物等の母材とこれらの母材に含有されている発光中心とから構成されている。樹脂７２としては、図５で説明したエポキシ樹脂(特許文献１参照)の他には、アクリル樹脂、シリコーン樹脂などが使用されている。
【０００６】
特許文献２〜４には、発光ダイオードからの色むらを低減するために波長変換部材として、樹脂中に蛍光体を封止する際の種々の構成が開示されている。特許文献２には、蛍光体を波長変換部材中に均一に分散させた構造が開示されている。特許文献３には、蛍光体を波長変換部材中に沈降させた構造が開示されている。特許文献４には、蛍光体を発光色別に層分離させた構造が開示されている。
【０００７】
樹脂中に結晶性粒子を封止する場合、結晶性粒子を均一に分散させる、又は沈降させる技術は一般的である。発光ダイオードから発光される近紫外から青色の光と蛍光体により波長変換された光との混色によって、高輝度かつ色むらを低減した白色光を得るためには、蛍光体と封止樹脂より構成される波長変換部材中の蛍光体を均一に分散させ又は沈降させることが必要である。さらに、二種類以上の蛍光体を用いる場合においても、それらの混合状態を均一、又は分離させるなどの分散状態の制御が行われている。
【０００８】
しかしながら、蛍光体の粒子形状が柱状あるいは針状のように高いアスペクト比を有する場合、封止樹脂中の蛍光体粒子は柱状あるいは針状粒子が倒れたように、すなわち短軸が重力に対して平行になるように、方向が偏った結晶方位分布を示す。
【０００９】
従って、結晶方位を考慮すると波長変換部材中の蛍光体は偏って封止されたことになる。この場合、蛍光体結晶内を通過する光の光路長にばらつきが生じる。このため、色むらがなく、かつ、高輝度の発光ダイオードを提供するには、波長変換部材中の蛍光体粒子の結晶方位分布の制御が不可欠である。すなわち、高性能な発光ダイオードを作製するには、波長変換部材中の蛍光体粒子の分散状態を制御する必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００４−１５２９９３号公報
【特許文献２】特開２００４−１５３１０９号公報
【特許文献３】特許第３６１７５８７号公報
【特許文献４】特開２００８−２８８４０９号公報
【特許文献５】特許第３８３７５８８号公報
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】Electron Backscatter Diffraction in Materials Science，Edited by A．J. Schwartz，M. Kumar and B. L. Adams，Kluwer Academic/Plenum Publishers，New York（2000）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、波長変換部材等の複合部材中に分散する蛍光体粒子のような結晶性粒子の結晶方位を解析して、結晶方位分布の偏りを算出する測定手段及び解析手法、すなわち複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを評価する測定及び解析手法は従来存在しなかった。
【００１３】
本発明は、上記課題に鑑み、複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを解析する、結晶方位分布の偏り解析方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを解析するために、電子後方散乱回折像法（非特許文献１）により結晶性粒子の結晶方位を特定し、さらにその結果を解析することで結晶方位分布の偏りの解析が可能であるという知見を得て、本発明に至った。
【００１５】
上記目的を達成するため、本発明の結晶方位分布の偏りの解析方法は、複合部材中の結晶性粒子の断面を画像化する画像化工程と、画像化工程によって作成された画像のうちの上記結晶粒子の個々の結晶方位を判定する判定工程と、判定工程によって判定された結晶方位の分布を特定する分析工程と、分析工程で得られた分布を解析して結晶方位分布の偏りを解析する解析工程と、を有することを特徴とする。
【００１６】
上記構成において、判定工程と解析工程とは、好ましくは、電子後方散乱回折像法を用いて行われる。
電子後方散乱回折像法は、封止樹脂の断面に現れる結晶性粒子の結晶方位を特定する方位特定工程と、偏りの指標となる結晶方位が認められた結晶性粒子の断面積を、全結晶性粒子の断面積で除して、さらに１００を乗じた配向指数を算出することで、配向指数を結晶方位分布の偏りとしてもよい。
結晶性粒子が底面及び柱面からなる柱状の結晶面を有しており、偏りの指標となる結晶方位を、底面又は柱面に相当する結晶面の法線方向としてもよい。
結晶性粒子が六方晶形を有しており、偏りの指標となる結晶方位を、底面又は柱面に相当する結晶面の法線方向に対して所定の角度範囲内としてもよい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明により、従来なし得なかった複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを解析することが可能となり、このため、半導体分野など様々な産業分野における、結晶性粒子と樹脂とからなる複合部材に本発明を有効に適用可能となる。
【００１８】
本発明を発光ダイオードにおける波長変換部材中の蛍光体の結晶方位分布解析に適用することで、波長変換部材中の蛍光体の結晶方位分布の偏りが測定できるようになる。これにより、発光ダイオードの発光光度と波長変換部材中の蛍光体の結晶方位分布の偏りとの関係を把握することが可能となり、波長変換部材中の蛍光体の結晶方位分布に偏りがない発光ダイオード、すなわちより高輝度で、色むらのない発光ダイオードの提供が可能になる。
【００１９】
本発明により、色むらのない高強度の発光ダイオードを作製できることになる結果、液晶ディスプレイパネルのバックライト用白色発光ダイオード光源に代表される画像表示装置や照明装置など、多様な用途の発光ダイオードとして適用又は応用可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りの解析方法の手順を示す工程図である。
【図２】本発明の結晶方位分布の偏りの解析方法が適用される発光ダイオードのような発光装置の構造を示す断面図である。
【図３】測定例１におけるβ型サイアロン蛍光体の結晶方位分布の偏りを示す図である。
【図４】測定例７におけるβ型サイアロン蛍光体の結晶方位分布の偏りを示す図である。
【図５】従来の発光ダイオードの構造を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
図１は、本発明の複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りの解析方法の手順を示す工程図である。
図１に示すように、本発明により複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを解析する方法では、まず、ステップＳＴ１において、複合部材中の結晶性粒子の断面を画像化する画像化工程を行う。
ステップＳＴ２では、ステップＳＴ１の画像化工程によって作成された画像の結晶粒子の個々の方位を判定する判定工程を行う。
ステップＳＴ３においては、ステップＳＴ２の判定工程によって判定された方位の分布を特定する分析工程を行う。
最後に、ステップＳＴ４において、ステップＳＴ３の分析工程で得られた方位分布を解析して結晶方位分布の偏りを解析する解析工程を行う。
なお、本発明の測定対象である複合部材は、分散質である結晶性粒子を、媒質となる固体に分散させた分散相であれば何でもよい。複合部材の一例としては、白色発光ダイオードに使用される波長変換部材であってよく、波長変換部材は少なくとも１種類以上の蛍光体と樹脂とからなり、上記結晶性粒子が蛍光体で、上記媒質が樹脂やガラスである。以下の記載では、複合部材を波長変換部材として説明する。
【００２２】
ステップＳＴ１の画像化工程において、封止樹脂と結晶性粒子の複合部材である波長変換部材を機械研磨及びイオン研磨によりその断面を調製し、次にこの断面を画像化する。この画像化には、上記断面に露出させた結晶性粒子を観察できる装置を用いて行うことができる。例えば、走査電子顕微鏡の試料室内に断面を導入し、断面の二次電子像を観察することで画像化することができる。
【００２３】
次に、ステップＳＴ２の判定工程においては、断面で観察される結晶性粒子の結晶方位を分析装置で取得する。このような結晶方位の分析装置としては、電子後方散乱回折像法（Electron backscatter diffraction、EBSDとも呼ばれている。）を用いた装置が挙げられる。このような装置の一例は、電子後方散乱回折像が取得可能な検出器を走査電子顕微鏡装置に付加したものである。電子後方散乱回折像法を走査電子顕微鏡で実施した場合、空間分解能は、０．１μｍ程度、観察試料の方位決定の分解能は１°程度である。
なお、電子後方散乱回折像法では、結晶粒子の結晶構造と結晶方位に対応した菊池パターンと呼ばれる二次元の幾何学模様が得られる。
【００２４】
ステップＳＴ３の分析工程の一例は、ステップＳＴ２で取得した菊池パターンによって結晶方位を解析できる解析プログラムを用いて行うことができる。つまり、結晶粒子の菊池パターンを取得して解析プログラムを用いて結晶方位を特定し、これを複数の結晶粒子で繰り返し行うことによって結晶方位分布を得ることができる。
ここで、結晶方位を特定する結晶性粒子の数が多ければ多いほど統計的な解析精度が向上するが、結晶性粒子の数が５０個以上であれば解析に十分なデータが得られる。
【００２５】
次に、ステップＳＴ４の結晶方位分布の偏りを解析する解析工程について説明する。
ステップＳＴ３の分析工程で得られた結晶方位分布によって結晶方位分布の偏りを解析する場合、下記の配向指数を使用することができる。配向指数は下記（１）式で定義される。即ち、配向指数は、偏りの指標となる結晶方位が認められた結晶性粒子の断面積を、全結晶性粒子の断面積で除して、さらに１００を乗じて得られる。
配向指数（％）＝（（偏りの指標となる結晶方位が認められた結晶性粒子の断面積）／（全結晶性粒子の断面積））×１００（％） （１）
ここで、結晶性粒子の形態が柱状及び針状を示す場合、偏りの指標となる結晶方位として、柱状あるいは針状粒子の底面あるいは柱面に相当する結晶面の法線方向の方位を用いることができる。偏りの指標となる結晶方位は、上記の結晶面の法線方向に対して所定の角度範囲内としてもよい。柱状の形状を有する蛍光体としては、例えば、α型サイアロンやβ型サイアロンが挙げられる。
【００２６】
α型サイアロンやβ型サイアロンの結晶構造は、六方晶形を有しているので、結晶の偏りの指標となる結晶方位としては、例えば底面［０００１］面の法線方向に対して所定の角度範囲とすることができる。所定の角度範囲は、例えば±３０°である。
【００２７】
上記（１）式で定義した配向指数は、複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを示しており、複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを評価することができる。
【００２８】
従って、複合部材が発光ダイオードにおける波長変換部材であって、波長変換部材中の結晶性粒子が蛍光体粒子である場合、上述の手法により、波長変換部材中の蛍光体の結晶方位分布の偏りを評価することが可能になる。
【００２９】
図２は、本発明の結晶方位分布の偏りの解析方法が適用される発光ダイオードのような発光装置１の構造を示す断面図である。
図２に示すように、本発明の発光装置１は、発光光源２と、発光光源２を搭載する第１のリードフレーム３と、第２のリードフレーム４と、発光光源２と第１のリードフレーム３と第２のリードフレーム４とを被覆する波長変換部材５とを含んで構成されている。
【００３０】
第１のリードフレーム３の上部３ａには発光光源２として発光ダイオードチップを搭載するための凹部３ｂが設けられている。この凹部３ｂは、その底面から上方に向かって孔径が徐々に拡大する略漏斗形状を有していると共に、凹部３ｂの内面が反射面となっている。この反射面の底面に発光ダイオードチップ２の下面側の一方の電極がダイボンディングされている。発光ダイオードチップ２の上面に形成されている他方の電極は、ボンディングワイヤ６を介して第２のリードフレーム４の表面と接続されている。
【００３１】
さらに発光装置１は、発光光源２と、第１及び第２のリードフレーム３，４と、波長変換部材５と、ボンディングワイヤ６と、を覆う樹脂やガラスからなるキャップ９を有していてもよい。
【００３２】
発光光源２としては、近紫外から青色光３の３００ｎｍ〜５００ｎｍの波長の光を発生する発光ダイオードチップを使用することができる。
【００３３】
波長変換部材５は、樹脂材７と少なくとも１種類以上の蛍光体８とからなり、樹脂材中に蛍光体８が分散されている。蛍光体８の種類は、発光光源２の光と、この発光光源２の光を吸収し励起される蛍光体８から発生する光との混色によって得られる色調によって選定すればよい。所望の混色光を得るためには、蛍光体８の種類を１つ又は複数で組み合わせて使用することができる。
【００３４】
蛍光体８は、粒子状の形状を有している。このような蛍光体粒子８としては、β型サイアロン、α型サイアロン、Ｅｕが付活されたＣａＡｌＳｉＮ３等が挙げられる。これらの蛍光体８は六角形等の柱状の結晶形状を有している。
【００３５】
一般式：Ｓｉ６−ｚＡｌｚＯｚＮ8-z：Ｅｕ２＋で表されるβ型サイアロン蛍光体８は、柱状の形状を有し、発光特性としては５２０ｎｍ〜５５０ｎｍをピーク波長とする緑色発光を呈する。
【００３６】
一般式：Ｃａｍ／２Ｓｉ１２−（ｍ＋ｎ）Ａｌ（ｍ＋ｎ）Ｎ１６−ｎＯｎ：Ｅｕ２＋で表されるα型サイアロン蛍光体８も同様に柱状の形状を有し、発光特性としては５５０ｎｍ〜６１０ｎｍをピーク波長とする黄色から橙色の発光を呈する。
【００３７】
ＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕは同じく柱状の形状を有し、発光特性としては６３０ｎｍ〜６５０ｎｍをピーク波長とする赤色発光を呈する。
【００３８】
本発明によれば、従来困難であった複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りの解析が可能となる。複合部材中結晶性粒子の結晶方位分布制御が必要な産業分野で、結晶方位分布の偏りを解析することができるようになる。よって、例えば半導体分野など様々な産業分野において利用可能である。
【００３９】
特に、本発明を発光ダイオード１における波長変換部材５中の蛍光体８粒子の結晶方位の偏り解析に適用することで、波長変換部材５中の蛍光体８の結晶方位分布の制御が可能になる。これにより、波長変換部材中の蛍光体の結晶方位分布に偏りがない発光ダイオード１、即ちより高輝度で、色むらのない発光ダイオード１を提供することが可能である。このような高性能の発光ダイオード１は、液晶ディスプレイパネルのバックライト用白色発光ダイオード１に代表される画像表示装置や照明装置などに使用することができる。
【実施例】
【００４０】
次に、実施例に基づいて、本発明を更に詳細に説明する。
実施例では、複合部材の結晶性粒子として、発光ダイオード１における蛍光体粒子８とそれを封止する樹脂層７とで構成される波長変換部材５における、蛍光体粒子８の結晶方位分布の偏りを評価した。
【００４１】
市販の発光ダイオードパッケージ（I-CHIUN PRECISl0N INDUSTRY CO.,LTD製，型番SMD5050）と青色発光ダイオードチップ２（Genesis Photonics Inc．製、MODEL RIS45A19）と、波長変換部材５とを用意し、発光ダイオード１を製作した。波長変換部材５は、赤色蛍光体８としてＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕ蛍光体と、緑色蛍光体として自社製のβ型サイアロン蛍光体８とをシリコーン樹脂層７（東レ・ダウコ一二ング社製、型番EG6301）に配合することで調製し、青色発光ダイオードチップに被覆した。ＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕ蛍光体８は、特許文献５に開示されている製造方法によって合成した。下記の表1に示すように、測定例１〜８では、それぞれ、波長変換部材５中の蛍光体８の結晶方位分布が異なるように、蛍光体８の粒子形態を調整した。
【００４２】
作製した発光ダイオード１に順方向電圧を印加し、所定の電流を流すことによって白色光を発光させた。白色光は、青色発光ダイオード１からの青い光と、この青い光が上記の２つの蛍光体８に照射されて発光する赤及び緑の光との混色によって発生する。白色光の発光光度は、超高感度瞬間マルチ測光システム（大塚電子（株）社製、MCPD−7000）を用いて測定した。
なお、発光ダイオード１の発光光度は測定例１における発光ダイオード１の発光光度を１００％とした相対数値として算出した。
【００４３】
次に、波長変換部材５中の蛍光体８の結晶方位分布の偏りを、図１に示した方法で解析した。
複合部材中の結晶性粒子の断面を画像化する画像化工程として、発光ダイオード１の断面を機械研麿とＡｒ＋イオン研磨とにより露出させた。
次に、発光ダイオード１の断面を、電界放射型走査電子顕微鏡（FE−SEM、日本電子（株）製、JSM−700IF型）で観察し、加速電圧１５kVの条件にて、封止樹脂層７に配合された結晶性粒子の断面の画像を得た。
【００４４】
得られた画像のうちの結晶粒子の個々の方位を判定する判定工程では、上記電界放射型走査電子顕微鏡に、電子後方散乱回折像法測定装置（EDAX-TSL社製、形式OIM）を付加した装置を用いた。この結晶方位解析システムにより結晶方位の測定を行った。
【００４５】
結晶方位の測定条件を以下に示す。
加速電圧：１５kV
作動距離１５mm
試料傾斜角度：７０°
測定領域：８０μｍ×２００μｍ
ステップ幅：0．２μｍ
測定時間：５０msec／ステップ
データポイント数：約400，000ポイント
なお、測定条件はこれに限定されるものではなく、試料形態、装置性能に応じて適宜に決定することができる。
【００４６】
次に、判定工程によって判定された方位の分布を特定する分析工程として、電子後方散乱回折像法で得られた菊池パターンから結晶方位を解析することのできる解析ソフトウエア（EDAX−TSL社製、OIM Ver5.2）を使用して、結晶方位の分析を行った。
【００４７】
分析工程で得られた結晶方位分布を解析して結晶方位分布の偏りを解析する解析工程として、上記（1）式で定義される配向指数の解析を実施した。ここでは、結晶性粒子としてβ型サイアロン蛍光体８に注目して解析を行った。
【００４８】
β型サイアロン蛍光体８の結晶粒子は六角柱状の形状を示すことから、偏りの指標となる結晶方位は次のようにした。β型サイアロン粒子の底面（［０００１］面）の法線方向に対して−３０°〜＋３０°までの傾きを持った結晶面に垂直な方向の方位を、偏りの指標として用いた。すなわち、求める配向指数は下記（２）式によって表すことができる。
配向指数（％）＝（（β型サイアロン［０００１］結晶面とその法線方向に±３０°の結晶方位を有する粒子の断面積）／（β型サイアロン粒子の断面積））×１００％
（２）
【００４９】
以上の手順にて、封止樹脂層７中の結晶性粒子の結晶方位の偏り、ここでは発光ダイオード１における波長変換部材５中の蛍光体８粒子の結晶方位の偏りを測定した。
【００５０】
このように、結晶方位の偏りの指標となる結晶面の設定は、解析する複合部材の性質において適当な結晶面及び範囲を設定することができる。
【００５１】
（測定例１）
測定例１の発光ダイオード１の発光光度を計測した。この値を１００％として他の測定例２〜８の発光光度を計測した。
【００５２】
図３は、測定例１におけるβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示す。斜線で表示されている領域がβ型サイアロン［０００１］結晶面とその法線方向に対して±３０度の結晶面を呈する断面、斜線のない領域がその他の結晶面が露出しているβ型サイアロン蛍光体８である。上記（２）式から計算した配向指数は２２．０％となった。
【００５３】
（測定例２）
測定例２の発光ダイオード１の発光光度は９８．２％であった。測定例１と同様の方法で解析したβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示す配向指数は１９．１０％であった。
【００５４】
（測定例３）
測定例３の発光ダイオード１の発光光度は１０２．８％であった。測定例１と同様の方法で解析したβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示す配向指数は１６．３％であった。
【００５５】
（測定例４）
測定例４の発光ダイオード１の発光光度は１００．９％であった。測定例１と同様の方法で解析したβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示す配向指数は３．３％であった。
【００５６】
（測定例５）
測定例５の発光ダイオード１の発光光度は１０６．５％であった。測定例１と同様の方法で解析したβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示す配向指数は１３．３％であった。
【００５７】
（測定例６）
測定例６の発光ダイオード１の発光光度は１０３．８％であった。測定例１と同様の方法で解析したβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示す配向指数は１４．１％であった。
【００５８】
（測定例７）
測定例７の発光ダイオード１の発光光度は１０８．９％であった。
図４は、測定例７におけるβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示し、結晶方位等の表示方法は図３と同様である。測定例１と同様の方法で解析したβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示す配向指数は１１．３％であった。
【００５９】
（測定例８）
測定例８の発光ダイオード１の発光光度は１０４．１％であった。測定例１と同様の方法で解析したβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示す配向指数は７．３％であった。
【００６０】
測定例１〜８で測定した発光ダイオード１の発光光度と配向指数の結果を表１に纏めて示す。
【表１】
【００６１】
本発明により、波長変換部材５中のβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを求めることが可能であった。
【００６２】
さらに、本発明は波長変換層中のβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りだけでなく、一般的な樹脂層７材料中の結晶性粒子の結晶方位の偏り解析に適用可能である。
【００６３】
本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々の変形が可能であり、それらも本発明の範囲内に含まれることはいうまでもない。
【符号の説明】
【００６４】
１：発光装置
２：発光光源
３：第１のリードフレーム
４：第２のリードフレーム
５：波長変換部材
６：ボンディングワイヤ
７：樹脂
８：蛍光体
９：キャップ
【技術分野】
【０００１】
本発明は結晶方位分布の偏りを解析する方法に関する。さらに、詳しくは、本発明は、複合部材中に配合された結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを解析する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体分野など様々な産業分野において、結晶性粒子を樹脂等に配合した複合部材が広く用いられている。例えば、半導体装置を環境中の水分などから保護するために半導体チップを複合部材で封止する技術が広く知られている。このような半導体装置として、白色発光ダイオード（白色ＬＥＤとも呼ばれている。）が挙げられる。白色発光ダイオードは、青色発光ダイオードチップと蛍光体とから構成されている。具体的には、結晶性粒子である蛍光体が樹脂等に配合された複合部材が青色発光ダイオードチップ上に被覆されている。蛍光体の一例は、青色発光ダイオードから青色の光が照射されると黄色の蛍光を発生する材料である。このため、複合部材は、波長変換部材とも呼ばれている。青色発光ダイオードから発生する青色の光とこの青色発光によって励起されて発光する黄色の光とが混色することにより白色光が得られる。
【０００３】
従来の発光ダイオードを例にとってさらに説明する。
図５は公知の発光ダイオードの構造を示す断面図である。この図に示すように、発光ダイオード（以下、ＬＥＤと称する）６０は、発光ダイオードチップ６６を搭載する第１のリードフレーム６２と、第２のリードフレーム６８と、発光ダイオードチップ６６と第１のリードフレーム６２と第２のリードフレーム６８とを被覆する透光性樹脂材７８とから構成されている。第１のリードフレーム６２の上部６２ａには発光ダイオードチップ６６搭載用の凹部が設けられている。この凹部は、その底面から上方に向かって孔径が徐々に拡大する略漏斗形状を有していると共に、凹部内面が反射面６４となっている。この反射面６４の底面に発光ダイオードチップ６６の下面側の一方の電極がダイボンディングされている。発光ダイオードチップ６６の上面に形成されている他方の電極は、ボンディングワイヤ７０を介して第２のリードフレームの表面６８ａと接続されている。
【０００４】
上記発光ダイオードチップ６６の上面及び側面は、リフレクタ６４内に充填された波長変換部材で被覆されている。波長変換部材は、透光性エポキシ等の樹脂７２と蛍光体７４とからなり、樹脂７２中には、発光ダイオードチップ６６の発光を黄色可視光に変換する蛍光体７４が分散状態で多数混入されている。このような蛍光体７４としては、母材がアルミン酸イットリウム（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）からなり、発光中心がセリウム（Ｃｅ）であるＹＡＧ蛍光体等が挙げられる。第１のリードフレーム６２と第２のリードフレーム６８との間に電圧が印加されると、発光ダイオードチップ６６が発光する。上述したように、発光ダイオードチップ６６の青色発光と、この青色発光によってＹＡＧ蛍光体７４から黄色可視光が放射される。これらの青色可視光とＹＡＧ蛍光体７４から放射される黄色可視光とが混色することにより白色光が得られる。この白色光は、透光性樹脂材７８の凸レンズ部７６によって集光されて外部へ放射される。
【０００５】
単色の発光ダイオード以外の白色光等の混色光を発光する白色発光ダイオードとして、発光ダイオードチップ６６から発光される光の波長を変換するための波長変換部材を有する発光ダイオード６０が広く用いられている。波長変換部材に使用される蛍光体７４は、ケイ酸塩、リン酸塩、アルミン酸塩、硫化物等の母材とこれらの母材に含有されている発光中心とから構成されている。樹脂７２としては、図５で説明したエポキシ樹脂(特許文献１参照)の他には、アクリル樹脂、シリコーン樹脂などが使用されている。
【０００６】
特許文献２〜４には、発光ダイオードからの色むらを低減するために波長変換部材として、樹脂中に蛍光体を封止する際の種々の構成が開示されている。特許文献２には、蛍光体を波長変換部材中に均一に分散させた構造が開示されている。特許文献３には、蛍光体を波長変換部材中に沈降させた構造が開示されている。特許文献４には、蛍光体を発光色別に層分離させた構造が開示されている。
【０００７】
樹脂中に結晶性粒子を封止する場合、結晶性粒子を均一に分散させる、又は沈降させる技術は一般的である。発光ダイオードから発光される近紫外から青色の光と蛍光体により波長変換された光との混色によって、高輝度かつ色むらを低減した白色光を得るためには、蛍光体と封止樹脂より構成される波長変換部材中の蛍光体を均一に分散させ又は沈降させることが必要である。さらに、二種類以上の蛍光体を用いる場合においても、それらの混合状態を均一、又は分離させるなどの分散状態の制御が行われている。
【０００８】
しかしながら、蛍光体の粒子形状が柱状あるいは針状のように高いアスペクト比を有する場合、封止樹脂中の蛍光体粒子は柱状あるいは針状粒子が倒れたように、すなわち短軸が重力に対して平行になるように、方向が偏った結晶方位分布を示す。
【０００９】
従って、結晶方位を考慮すると波長変換部材中の蛍光体は偏って封止されたことになる。この場合、蛍光体結晶内を通過する光の光路長にばらつきが生じる。このため、色むらがなく、かつ、高輝度の発光ダイオードを提供するには、波長変換部材中の蛍光体粒子の結晶方位分布の制御が不可欠である。すなわち、高性能な発光ダイオードを作製するには、波長変換部材中の蛍光体粒子の分散状態を制御する必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００４−１５２９９３号公報
【特許文献２】特開２００４−１５３１０９号公報
【特許文献３】特許第３６１７５８７号公報
【特許文献４】特開２００８−２８８４０９号公報
【特許文献５】特許第３８３７５８８号公報
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】Electron Backscatter Diffraction in Materials Science，Edited by A．J. Schwartz，M. Kumar and B. L. Adams，Kluwer Academic/Plenum Publishers，New York（2000）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、波長変換部材等の複合部材中に分散する蛍光体粒子のような結晶性粒子の結晶方位を解析して、結晶方位分布の偏りを算出する測定手段及び解析手法、すなわち複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを評価する測定及び解析手法は従来存在しなかった。
【００１３】
本発明は、上記課題に鑑み、複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを解析する、結晶方位分布の偏り解析方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者らは、複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを解析するために、電子後方散乱回折像法（非特許文献１）により結晶性粒子の結晶方位を特定し、さらにその結果を解析することで結晶方位分布の偏りの解析が可能であるという知見を得て、本発明に至った。
【００１５】
上記目的を達成するため、本発明の結晶方位分布の偏りの解析方法は、複合部材中の結晶性粒子の断面を画像化する画像化工程と、画像化工程によって作成された画像のうちの上記結晶粒子の個々の結晶方位を判定する判定工程と、判定工程によって判定された結晶方位の分布を特定する分析工程と、分析工程で得られた分布を解析して結晶方位分布の偏りを解析する解析工程と、を有することを特徴とする。
【００１６】
上記構成において、判定工程と解析工程とは、好ましくは、電子後方散乱回折像法を用いて行われる。
電子後方散乱回折像法は、封止樹脂の断面に現れる結晶性粒子の結晶方位を特定する方位特定工程と、偏りの指標となる結晶方位が認められた結晶性粒子の断面積を、全結晶性粒子の断面積で除して、さらに１００を乗じた配向指数を算出することで、配向指数を結晶方位分布の偏りとしてもよい。
結晶性粒子が底面及び柱面からなる柱状の結晶面を有しており、偏りの指標となる結晶方位を、底面又は柱面に相当する結晶面の法線方向としてもよい。
結晶性粒子が六方晶形を有しており、偏りの指標となる結晶方位を、底面又は柱面に相当する結晶面の法線方向に対して所定の角度範囲内としてもよい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明により、従来なし得なかった複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを解析することが可能となり、このため、半導体分野など様々な産業分野における、結晶性粒子と樹脂とからなる複合部材に本発明を有効に適用可能となる。
【００１８】
本発明を発光ダイオードにおける波長変換部材中の蛍光体の結晶方位分布解析に適用することで、波長変換部材中の蛍光体の結晶方位分布の偏りが測定できるようになる。これにより、発光ダイオードの発光光度と波長変換部材中の蛍光体の結晶方位分布の偏りとの関係を把握することが可能となり、波長変換部材中の蛍光体の結晶方位分布に偏りがない発光ダイオード、すなわちより高輝度で、色むらのない発光ダイオードの提供が可能になる。
【００１９】
本発明により、色むらのない高強度の発光ダイオードを作製できることになる結果、液晶ディスプレイパネルのバックライト用白色発光ダイオード光源に代表される画像表示装置や照明装置など、多様な用途の発光ダイオードとして適用又は応用可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りの解析方法の手順を示す工程図である。
【図２】本発明の結晶方位分布の偏りの解析方法が適用される発光ダイオードのような発光装置の構造を示す断面図である。
【図３】測定例１におけるβ型サイアロン蛍光体の結晶方位分布の偏りを示す図である。
【図４】測定例７におけるβ型サイアロン蛍光体の結晶方位分布の偏りを示す図である。
【図５】従来の発光ダイオードの構造を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。
図１は、本発明の複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りの解析方法の手順を示す工程図である。
図１に示すように、本発明により複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを解析する方法では、まず、ステップＳＴ１において、複合部材中の結晶性粒子の断面を画像化する画像化工程を行う。
ステップＳＴ２では、ステップＳＴ１の画像化工程によって作成された画像の結晶粒子の個々の方位を判定する判定工程を行う。
ステップＳＴ３においては、ステップＳＴ２の判定工程によって判定された方位の分布を特定する分析工程を行う。
最後に、ステップＳＴ４において、ステップＳＴ３の分析工程で得られた方位分布を解析して結晶方位分布の偏りを解析する解析工程を行う。
なお、本発明の測定対象である複合部材は、分散質である結晶性粒子を、媒質となる固体に分散させた分散相であれば何でもよい。複合部材の一例としては、白色発光ダイオードに使用される波長変換部材であってよく、波長変換部材は少なくとも１種類以上の蛍光体と樹脂とからなり、上記結晶性粒子が蛍光体で、上記媒質が樹脂やガラスである。以下の記載では、複合部材を波長変換部材として説明する。
【００２２】
ステップＳＴ１の画像化工程において、封止樹脂と結晶性粒子の複合部材である波長変換部材を機械研磨及びイオン研磨によりその断面を調製し、次にこの断面を画像化する。この画像化には、上記断面に露出させた結晶性粒子を観察できる装置を用いて行うことができる。例えば、走査電子顕微鏡の試料室内に断面を導入し、断面の二次電子像を観察することで画像化することができる。
【００２３】
次に、ステップＳＴ２の判定工程においては、断面で観察される結晶性粒子の結晶方位を分析装置で取得する。このような結晶方位の分析装置としては、電子後方散乱回折像法（Electron backscatter diffraction、EBSDとも呼ばれている。）を用いた装置が挙げられる。このような装置の一例は、電子後方散乱回折像が取得可能な検出器を走査電子顕微鏡装置に付加したものである。電子後方散乱回折像法を走査電子顕微鏡で実施した場合、空間分解能は、０．１μｍ程度、観察試料の方位決定の分解能は１°程度である。
なお、電子後方散乱回折像法では、結晶粒子の結晶構造と結晶方位に対応した菊池パターンと呼ばれる二次元の幾何学模様が得られる。
【００２４】
ステップＳＴ３の分析工程の一例は、ステップＳＴ２で取得した菊池パターンによって結晶方位を解析できる解析プログラムを用いて行うことができる。つまり、結晶粒子の菊池パターンを取得して解析プログラムを用いて結晶方位を特定し、これを複数の結晶粒子で繰り返し行うことによって結晶方位分布を得ることができる。
ここで、結晶方位を特定する結晶性粒子の数が多ければ多いほど統計的な解析精度が向上するが、結晶性粒子の数が５０個以上であれば解析に十分なデータが得られる。
【００２５】
次に、ステップＳＴ４の結晶方位分布の偏りを解析する解析工程について説明する。
ステップＳＴ３の分析工程で得られた結晶方位分布によって結晶方位分布の偏りを解析する場合、下記の配向指数を使用することができる。配向指数は下記（１）式で定義される。即ち、配向指数は、偏りの指標となる結晶方位が認められた結晶性粒子の断面積を、全結晶性粒子の断面積で除して、さらに１００を乗じて得られる。
配向指数（％）＝（（偏りの指標となる結晶方位が認められた結晶性粒子の断面積）／（全結晶性粒子の断面積））×１００（％） （１）
ここで、結晶性粒子の形態が柱状及び針状を示す場合、偏りの指標となる結晶方位として、柱状あるいは針状粒子の底面あるいは柱面に相当する結晶面の法線方向の方位を用いることができる。偏りの指標となる結晶方位は、上記の結晶面の法線方向に対して所定の角度範囲内としてもよい。柱状の形状を有する蛍光体としては、例えば、α型サイアロンやβ型サイアロンが挙げられる。
【００２６】
α型サイアロンやβ型サイアロンの結晶構造は、六方晶形を有しているので、結晶の偏りの指標となる結晶方位としては、例えば底面［０００１］面の法線方向に対して所定の角度範囲とすることができる。所定の角度範囲は、例えば±３０°である。
【００２７】
上記（１）式で定義した配向指数は、複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを示しており、複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りを評価することができる。
【００２８】
従って、複合部材が発光ダイオードにおける波長変換部材であって、波長変換部材中の結晶性粒子が蛍光体粒子である場合、上述の手法により、波長変換部材中の蛍光体の結晶方位分布の偏りを評価することが可能になる。
【００２９】
図２は、本発明の結晶方位分布の偏りの解析方法が適用される発光ダイオードのような発光装置１の構造を示す断面図である。
図２に示すように、本発明の発光装置１は、発光光源２と、発光光源２を搭載する第１のリードフレーム３と、第２のリードフレーム４と、発光光源２と第１のリードフレーム３と第２のリードフレーム４とを被覆する波長変換部材５とを含んで構成されている。
【００３０】
第１のリードフレーム３の上部３ａには発光光源２として発光ダイオードチップを搭載するための凹部３ｂが設けられている。この凹部３ｂは、その底面から上方に向かって孔径が徐々に拡大する略漏斗形状を有していると共に、凹部３ｂの内面が反射面となっている。この反射面の底面に発光ダイオードチップ２の下面側の一方の電極がダイボンディングされている。発光ダイオードチップ２の上面に形成されている他方の電極は、ボンディングワイヤ６を介して第２のリードフレーム４の表面と接続されている。
【００３１】
さらに発光装置１は、発光光源２と、第１及び第２のリードフレーム３，４と、波長変換部材５と、ボンディングワイヤ６と、を覆う樹脂やガラスからなるキャップ９を有していてもよい。
【００３２】
発光光源２としては、近紫外から青色光３の３００ｎｍ〜５００ｎｍの波長の光を発生する発光ダイオードチップを使用することができる。
【００３３】
波長変換部材５は、樹脂材７と少なくとも１種類以上の蛍光体８とからなり、樹脂材中に蛍光体８が分散されている。蛍光体８の種類は、発光光源２の光と、この発光光源２の光を吸収し励起される蛍光体８から発生する光との混色によって得られる色調によって選定すればよい。所望の混色光を得るためには、蛍光体８の種類を１つ又は複数で組み合わせて使用することができる。
【００３４】
蛍光体８は、粒子状の形状を有している。このような蛍光体粒子８としては、β型サイアロン、α型サイアロン、Ｅｕが付活されたＣａＡｌＳｉＮ３等が挙げられる。これらの蛍光体８は六角形等の柱状の結晶形状を有している。
【００３５】
一般式：Ｓｉ６−ｚＡｌｚＯｚＮ8-z：Ｅｕ２＋で表されるβ型サイアロン蛍光体８は、柱状の形状を有し、発光特性としては５２０ｎｍ〜５５０ｎｍをピーク波長とする緑色発光を呈する。
【００３６】
一般式：Ｃａｍ／２Ｓｉ１２−（ｍ＋ｎ）Ａｌ（ｍ＋ｎ）Ｎ１６−ｎＯｎ：Ｅｕ２＋で表されるα型サイアロン蛍光体８も同様に柱状の形状を有し、発光特性としては５５０ｎｍ〜６１０ｎｍをピーク波長とする黄色から橙色の発光を呈する。
【００３７】
ＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕは同じく柱状の形状を有し、発光特性としては６３０ｎｍ〜６５０ｎｍをピーク波長とする赤色発光を呈する。
【００３８】
本発明によれば、従来困難であった複合部材中の結晶性粒子の結晶方位分布の偏りの解析が可能となる。複合部材中結晶性粒子の結晶方位分布制御が必要な産業分野で、結晶方位分布の偏りを解析することができるようになる。よって、例えば半導体分野など様々な産業分野において利用可能である。
【００３９】
特に、本発明を発光ダイオード１における波長変換部材５中の蛍光体８粒子の結晶方位の偏り解析に適用することで、波長変換部材５中の蛍光体８の結晶方位分布の制御が可能になる。これにより、波長変換部材中の蛍光体の結晶方位分布に偏りがない発光ダイオード１、即ちより高輝度で、色むらのない発光ダイオード１を提供することが可能である。このような高性能の発光ダイオード１は、液晶ディスプレイパネルのバックライト用白色発光ダイオード１に代表される画像表示装置や照明装置などに使用することができる。
【実施例】
【００４０】
次に、実施例に基づいて、本発明を更に詳細に説明する。
実施例では、複合部材の結晶性粒子として、発光ダイオード１における蛍光体粒子８とそれを封止する樹脂層７とで構成される波長変換部材５における、蛍光体粒子８の結晶方位分布の偏りを評価した。
【００４１】
市販の発光ダイオードパッケージ（I-CHIUN PRECISl0N INDUSTRY CO.,LTD製，型番SMD5050）と青色発光ダイオードチップ２（Genesis Photonics Inc．製、MODEL RIS45A19）と、波長変換部材５とを用意し、発光ダイオード１を製作した。波長変換部材５は、赤色蛍光体８としてＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕ蛍光体と、緑色蛍光体として自社製のβ型サイアロン蛍光体８とをシリコーン樹脂層７（東レ・ダウコ一二ング社製、型番EG6301）に配合することで調製し、青色発光ダイオードチップに被覆した。ＣａＡｌＳｉＮ３：Ｅｕ蛍光体８は、特許文献５に開示されている製造方法によって合成した。下記の表1に示すように、測定例１〜８では、それぞれ、波長変換部材５中の蛍光体８の結晶方位分布が異なるように、蛍光体８の粒子形態を調整した。
【００４２】
作製した発光ダイオード１に順方向電圧を印加し、所定の電流を流すことによって白色光を発光させた。白色光は、青色発光ダイオード１からの青い光と、この青い光が上記の２つの蛍光体８に照射されて発光する赤及び緑の光との混色によって発生する。白色光の発光光度は、超高感度瞬間マルチ測光システム（大塚電子（株）社製、MCPD−7000）を用いて測定した。
なお、発光ダイオード１の発光光度は測定例１における発光ダイオード１の発光光度を１００％とした相対数値として算出した。
【００４３】
次に、波長変換部材５中の蛍光体８の結晶方位分布の偏りを、図１に示した方法で解析した。
複合部材中の結晶性粒子の断面を画像化する画像化工程として、発光ダイオード１の断面を機械研麿とＡｒ＋イオン研磨とにより露出させた。
次に、発光ダイオード１の断面を、電界放射型走査電子顕微鏡（FE−SEM、日本電子（株）製、JSM−700IF型）で観察し、加速電圧１５kVの条件にて、封止樹脂層７に配合された結晶性粒子の断面の画像を得た。
【００４４】
得られた画像のうちの結晶粒子の個々の方位を判定する判定工程では、上記電界放射型走査電子顕微鏡に、電子後方散乱回折像法測定装置（EDAX-TSL社製、形式OIM）を付加した装置を用いた。この結晶方位解析システムにより結晶方位の測定を行った。
【００４５】
結晶方位の測定条件を以下に示す。
加速電圧：１５kV
作動距離１５mm
試料傾斜角度：７０°
測定領域：８０μｍ×２００μｍ
ステップ幅：0．２μｍ
測定時間：５０msec／ステップ
データポイント数：約400，000ポイント
なお、測定条件はこれに限定されるものではなく、試料形態、装置性能に応じて適宜に決定することができる。
【００４６】
次に、判定工程によって判定された方位の分布を特定する分析工程として、電子後方散乱回折像法で得られた菊池パターンから結晶方位を解析することのできる解析ソフトウエア（EDAX−TSL社製、OIM Ver5.2）を使用して、結晶方位の分析を行った。
【００４７】
分析工程で得られた結晶方位分布を解析して結晶方位分布の偏りを解析する解析工程として、上記（1）式で定義される配向指数の解析を実施した。ここでは、結晶性粒子としてβ型サイアロン蛍光体８に注目して解析を行った。
【００４８】
β型サイアロン蛍光体８の結晶粒子は六角柱状の形状を示すことから、偏りの指標となる結晶方位は次のようにした。β型サイアロン粒子の底面（［０００１］面）の法線方向に対して−３０°〜＋３０°までの傾きを持った結晶面に垂直な方向の方位を、偏りの指標として用いた。すなわち、求める配向指数は下記（２）式によって表すことができる。
配向指数（％）＝（（β型サイアロン［０００１］結晶面とその法線方向に±３０°の結晶方位を有する粒子の断面積）／（β型サイアロン粒子の断面積））×１００％
（２）
【００４９】
以上の手順にて、封止樹脂層７中の結晶性粒子の結晶方位の偏り、ここでは発光ダイオード１における波長変換部材５中の蛍光体８粒子の結晶方位の偏りを測定した。
【００５０】
このように、結晶方位の偏りの指標となる結晶面の設定は、解析する複合部材の性質において適当な結晶面及び範囲を設定することができる。
【００５１】
（測定例１）
測定例１の発光ダイオード１の発光光度を計測した。この値を１００％として他の測定例２〜８の発光光度を計測した。
【００５２】
図３は、測定例１におけるβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示す。斜線で表示されている領域がβ型サイアロン［０００１］結晶面とその法線方向に対して±３０度の結晶面を呈する断面、斜線のない領域がその他の結晶面が露出しているβ型サイアロン蛍光体８である。上記（２）式から計算した配向指数は２２．０％となった。
【００５３】
（測定例２）
測定例２の発光ダイオード１の発光光度は９８．２％であった。測定例１と同様の方法で解析したβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示す配向指数は１９．１０％であった。
【００５４】
（測定例３）
測定例３の発光ダイオード１の発光光度は１０２．８％であった。測定例１と同様の方法で解析したβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示す配向指数は１６．３％であった。
【００５５】
（測定例４）
測定例４の発光ダイオード１の発光光度は１００．９％であった。測定例１と同様の方法で解析したβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示す配向指数は３．３％であった。
【００５６】
（測定例５）
測定例５の発光ダイオード１の発光光度は１０６．５％であった。測定例１と同様の方法で解析したβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示す配向指数は１３．３％であった。
【００５７】
（測定例６）
測定例６の発光ダイオード１の発光光度は１０３．８％であった。測定例１と同様の方法で解析したβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示す配向指数は１４．１％であった。
【００５８】
（測定例７）
測定例７の発光ダイオード１の発光光度は１０８．９％であった。
図４は、測定例７におけるβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示し、結晶方位等の表示方法は図３と同様である。測定例１と同様の方法で解析したβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示す配向指数は１１．３％であった。
【００５９】
（測定例８）
測定例８の発光ダイオード１の発光光度は１０４．１％であった。測定例１と同様の方法で解析したβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを示す配向指数は７．３％であった。
【００６０】
測定例１〜８で測定した発光ダイオード１の発光光度と配向指数の結果を表１に纏めて示す。
【表１】
【００６１】
本発明により、波長変換部材５中のβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りを求めることが可能であった。
【００６２】
さらに、本発明は波長変換層中のβ型サイアロン蛍光体８の結晶方位分布の偏りだけでなく、一般的な樹脂層７材料中の結晶性粒子の結晶方位の偏り解析に適用可能である。
【００６３】
本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々の変形が可能であり、それらも本発明の範囲内に含まれることはいうまでもない。
【符号の説明】
【００６４】
１：発光装置
２：発光光源
３：第１のリードフレーム
４：第２のリードフレーム
５：波長変換部材
６：ボンディングワイヤ
７：樹脂
８：蛍光体
９：キャップ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複合部材中の結晶性粒子の断面を画像化する画像化工程と、
上記画像化工程によって作成された画像のうちの上記結晶粒子の個々の結晶方位を判定する判定工程と、
上記判定工程によって判定された結晶方位の分布を特定する分析工程と、
上記分析工程で得られた分布を解析して結晶方位分布の偏りを解析する解析工程と、
を有することを特徴とする、結晶方位分布の偏りの解析方法。
【請求項２】
前記判定工程と解析工程とが、電子後方散乱回折像法を用いて行われることを特徴とする、請求項１に記載の結晶方位分布の偏りの解析方法。
【請求項３】
前記電子後方散乱回折像法が、前記封止樹脂の断面に現れる前記結晶性粒子の結晶方位を特定する方位特定工程と、偏りの指標となる結晶方位が認められた前記結晶性粒子の断面積を、全結晶性粒子の断面積で除して、さらに１００を乗じた配向指数を算出し、該配向指数を結晶方位分布の偏りとすることを特徴とする、請求項２に記載の結晶方位分布の偏りの解析方法。
【請求項４】
前記結晶性粒子が底面及び柱面からなる柱状の結晶面を有しており、前記偏りの指標となる結晶方位を、上記底面又は上記柱面に相当する結晶面の法線方向とすることを特徴とする、請求項３に記載の結晶方位分布の偏りの解析方法。
【請求項５】
前記結晶性粒子が六方晶形を有しており、前記偏りの指標となる結晶方位を、前記底面又は前記柱面に相当する結晶面の法線方向に対して所定の角度範囲内とすることを特徴とする、請求項４に記載の結晶方位分布の偏りの解析方法。
【請求項１】
複合部材中の結晶性粒子の断面を画像化する画像化工程と、
上記画像化工程によって作成された画像のうちの上記結晶粒子の個々の結晶方位を判定する判定工程と、
上記判定工程によって判定された結晶方位の分布を特定する分析工程と、
上記分析工程で得られた分布を解析して結晶方位分布の偏りを解析する解析工程と、
を有することを特徴とする、結晶方位分布の偏りの解析方法。
【請求項２】
前記判定工程と解析工程とが、電子後方散乱回折像法を用いて行われることを特徴とする、請求項１に記載の結晶方位分布の偏りの解析方法。
【請求項３】
前記電子後方散乱回折像法が、前記封止樹脂の断面に現れる前記結晶性粒子の結晶方位を特定する方位特定工程と、偏りの指標となる結晶方位が認められた前記結晶性粒子の断面積を、全結晶性粒子の断面積で除して、さらに１００を乗じた配向指数を算出し、該配向指数を結晶方位分布の偏りとすることを特徴とする、請求項２に記載の結晶方位分布の偏りの解析方法。
【請求項４】
前記結晶性粒子が底面及び柱面からなる柱状の結晶面を有しており、前記偏りの指標となる結晶方位を、上記底面又は上記柱面に相当する結晶面の法線方向とすることを特徴とする、請求項３に記載の結晶方位分布の偏りの解析方法。
【請求項５】
前記結晶性粒子が六方晶形を有しており、前記偏りの指標となる結晶方位を、前記底面又は前記柱面に相当する結晶面の法線方向に対して所定の角度範囲内とすることを特徴とする、請求項４に記載の結晶方位分布の偏りの解析方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１１−１２２９４７（Ｐ２０１１−１２２９４７Ａ）
【公開日】平成２３年６月２３日（２０１１．６．２３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２８１０１６（Ｐ２００９−２８１０１６）
【出願日】平成２１年１２月１０日（２００９．１２．１０）
【出願人】（０００００３２９６）電気化学工業株式会社 (1,539)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年６月２３日（２０１１．６．２３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１２月１０日（２００９．１２．１０）
【出願人】（０００００３２９６）電気化学工業株式会社 (1,539)
【Ｆターム（参考）】
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