絶縁ガラスアセンブリを製造するための低温プレスプロセス
絶縁ガラスアセンブリを作るための方法が開示され、この方法はスペーサーの表面にシーラント組成物を塗布すること、シーラント組成物をガラス板と接触させること、およびシーラント組成物を介してガラス板をスペーサーに結合させるためにガラス板に圧力を掛けることを含み、該圧力は、約１５℃から約６０℃までの周囲温度で適用される。
【発明の詳細な説明】
【発明の開示】
【０００１】
背景
本発明は、低温プレスプロセスを用いて絶縁ガラスアセンブリを製造することに関する。
【０００２】
絶縁ガラス（ＩＧ）ユニットおよび絶縁サッシアセンブリのような絶縁ガラスアセンブリは、しばしば、ガラス板の間のシールされ絶縁する離間を規定するためにガラスシートの内部に面する表面の周囲に伸張する離間構造（スペーサー）およびシーリング構造により互いに固定された離間関係に維持される１対のガラス板を含む。絶縁サッシアセンブリの場合には、スペーサーは、サッシフレームの一体的部分であり、ガラス板は、シーラントまたは接着剤組成物によりスペーサーに接着される。シーラントまたは接着剤組成物はまた、水分がアセンブリの内部に貫通することを防止する障壁を確立するように、そして、潜在的には、アルゴンのような断熱性のガスが空気のある空間を残すことを防止するように、絶縁ガラスアセンブリのエッジをシールするためにも用いられる。
【０００３】
木材、金属（例えば、アルミニウムおよび鋼鉄）、ポリ塩化ビニルのようなポリマーおよび複合材料（例えば、木材繊維強化ポリマー複合材料およびガラス繊維強化ポリマー複合材料）を含む多くの構築材料が、絶縁ガラスアセンブリの製造において用いられる。熱可塑性スペーサー（例えば、ポリ塩化ビニル）を含む絶縁ガラスアセンブリは、結合の一体性、結合の持続性の損失、応力による亀裂形成の可能性およびアセンブリのシーリングされたチャンバへの水分の浸入の増加に導き得る結合ラインにおける残留応力に導く高温への暴露のときに、ひずみおよび変形をこうむり得る。結合ラインにおける残留応力の増加は、異なる基材（例えば、ガラス板および熱可塑性スペーサー）を原因とする熱膨張係数の不適合のために悪化する。
【０００４】
通常の絶縁ガラスウインドウは、現在のところ、「絶縁ガラスユニット」と称される２片のガラスおよびスペーサーからなる独立サブアセンブリが絶縁サッシサブアセンブリを製造するためにサッシフレームに挿入される２段階プロセスで製造される。絶縁サッシは、ウインドウを作るためにフレームに設置される。絶縁ガラスユニットは、典型的には、「直線押し出し」、ＳＷＩＧＧＬＥシーリング、およびハンドガニング（ｈａｎｄ ｇｕｎｎｉｎｇ）として知られるプロセスに従って製造される。
【０００５】
ハンドガニングは、２枚のガラス板およびスペーサーにより形成されるチャンネルにシーラントを適用することを含む。シーラントは、室温で適用される２成分シーラントかまたは比較的高温（例えば、少なくとも２００°Ｆの温度）で適用される単成分シーラントかのいずれかである。２成分シーラントは、２成分の比の測定、混合および監視が必要である。２成分シーラントはまた、取り扱いに適切であるのに十分な程度に硬化させる時間も必要とするし、シーラントを分配するのに用いられる装置は遮蔽を防止するために周期的にパージされる。熱を加えられる単成分シーラントは高い適用温度を必要とし、それは、安全性の問題を生み出し得る。ハンドガニングは、しばしば、貧弱な熱性能を有するアルミニウムスペーサーをシーラントに適用するために用いられる。ハンドガニングの性質は、比較的低い出力で、結果として単位あたりより高いコストをもたらす。自動化されているか、または半自動化された付与装置がコストに見合う。
【０００６】
住宅用断熱ガラスユニットは、しばしば、直線押し出しプロセスを用いて製造され、それは、商品名ＩＮＴＥＲＣＥＰＴと称される。直線押し出しプロセスは、例えば、米国特許第５，１７７，９１６号（ミゼラ）および米国特許第６，２２３，４１４号（ホデック）Ｂ１において記載されている。直線押し出しは、典型的には金属から作られているスペーサーのチャンネルの内側の底部を被覆することを含む。乾燥剤マトリックスは、しばしば、チャンネルの内側底部上に位置する。乾燥剤マトリックスは、絶縁ガラスユニットエアスペースを乾燥させるために用いられ、ユニットのエアスペースから化学物質のフォグを生じ得る化学物質の揮発物を潜在的に除去する。少なくとも１種のシーラントがスペーサーの外部の３側面に適用され、ガラス板の対は、スペーサーの反対側のシーラントに配置される。ついで、絶縁ガラスユニットは、スペーサーにガラスを接着させて結合させるために２００°Ｆを超える空気温度に加熱されたオーブンと、オーブンの中に位置するプレスを通過する。絶縁ガラスユニット上に及ぼされる圧力は、すくなくとも５ｐｓｉである。高温と高圧が、ガラスとスペーサーとの間の十分な結合を発生させるために必要である。ローラーが、オーブンを通して圧力を適用し、ユニットを動かすために用いられる。
【０００７】
別の絶縁ガラスユニット製造技術は、商品名ＳＷＩＧＧＬＥと称され、シーラント、乾燥剤、およびスペーサーを含むロープ状製品の使用を含む。ロープは、２枚のガラス板の間に位置し、１６０°Ｆを超えるオーブン空気温度でガラス板を互いに結合させるためにローラーオーブン／プレスを通過する。ローラーオーブン／プレスプロセスは、比較的大きな量のエネルギーおよび加熱された絶縁ガラスアセンブリの複雑な製造および取り扱いのための付加的な装置を必要とする。
【０００８】
一旦、絶縁ガラスユニットが作られると、ついで、ユニットは、フレームに固定され、それは、「グレージング」と称される。グレージングは、典型的には、２つのプロセスの１つにより達成される。１つのプロセスにおいて、接着剤ストリップまたはグレージングテープは、フレームのプロフィール（すなわち、「グレージングレッグ」）上の構造に付着し、絶縁ガラスユニットは、グレージングテープの暴露された表面に接着される。ユニットに対する静圧を提供するために、ＵＶ光暴露を減少させるために、そしてサッシの審美性を改善するために、グレージングは停止し、それから、ビーズが絶縁ガラスユニット上に配置される。
【０００９】
「バックベッディングシーリング」と称される別のプロセスにおいて、サッシフレームは、グレージングレッグにそってシーラントの連続ビーズを載置することが可能であるＸ−Ｙバックベッディングマシン上に水平に載置される。絶縁ガラスユニットは、ついで、シーラントのビーズに接着され、グレージングストップは、サッシに付着する。バックベッディングシーラントは、絶縁ガラスユニットとサッシフレームとの間にシールを形成する。
【００１０】
比較的新しいウインドウ構造が開発され、一体化されたサッシ設計を利用し、それにより、絶縁ガラスアセンブリはサッシの一体的部分となる、すなわち、フレームと絶縁ガラスユニットは別々の構成要素ではない。さまざまの一体化された絶縁ガラスアセンブリが利用可能であり、例えば、米国特許第５，６５３，０７３号（パーマー）、米国特許第６，０５５，７８３号（グールら）、米国特許第６，２８６，２８８号（フランス）、および米国特許第６，４０１，４２８号（グローバーら）において記載されている。
【００１１】
それらの多数の商業的に利用可能なアプローチは、最終的なウインドウの設計とウインドウを作るために選択される材料の両方においてある程度の柔軟性を提供する。しかしながら、ほとんどのアプローチは、所望の特性を達成するために高温と高圧での適用を必要とするシーラント組成物を利用し、このことは、比較的多量のエネルギーを消費する。熱はまた、スペーサーとフレームをゆがませる。高温と高圧を用いない、スペーサーにガラス板を結合することが可能なシーラント組成物を利用するシステムについての必要が残っている。
【００１２】
概要
１つの側面において、本発明は、絶縁ガラスアセンブリを作るための方法を特徴とし、その方法は、スペーサーの表面にシーラント組成物を塗布すること、シーラント組成物をガラス板に接触させること、およびシーラント組成物を介してスペーサーにガラス板を結合させるためにアセンブリ上に圧力を適用することを含み、適用される圧力は、約１５℃から約６０℃までの温度で約２ｐｓｉから約５０ｐｓｉである。１つの態様において、プロセスはさらに、スペーサーの第２の表面にシーラント組成物を塗布すること、スペーサーの第２の表面上のシーラント組成物を第２のガラス板と接触させること、シーラント組成物を介してスペーサーに第２のガラス板を結合させるためにアセンブリ上に圧力をかけることを含み、適用される圧力は、約１５℃から約６０℃までの温度で約２ｐｓｉから約５０ｐｓｉの範囲にある。
【００１３】
別態様において、プロセスはさらに、スペーサーの少なくとも２つの対向表面に同時にシーラント組成物を適用することを含む。他の態様において、方法はさらに、第１のガラス板および第２のガラス板に同時に圧力をかけることを含む。いくつかの態様において、シーラント組成物を適用することは、９０℃を超える温度にシーラント組成物を分配することを含む。他の態様において、シーラント組成物を適用することは、約５０℃から約１５０℃までの温度でシーラント組成物を分配することを含む。
【００１４】
１つの態様において、シーラントは、約３．５ｍｍから８．０ｍｍ未満までの針の貫通を示す。
【００１５】
いくつかの態様において、圧力は、段プレス、ローラープレスまたはそれらの組み合わせからなる群より選択されるプレスにより適用される。
【００１６】
他の態様において、アセンブリが垂直位置にある間に、圧力が掛けられる。
【００１７】
他の態様において、シーラントは、シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィン、ブチルゴム、ポリイソブチレン、および粘着付与剤を含む。いくつかの態様において、シーラントはさらに、アモルファスポリ−α−オレフィンを含む。
【００１８】
１つの態様において、スペーサーは金属製である。他の態様において、スペーサーはポリマーを含む。いくつかの態様において、スペーサーはサッシフレームから延出し、サッシフレームと一体化する。
【００１９】
他の側面において、本発明は、絶縁ガラスユニットを製造するためのプロセスを特徴とする。
【００２０】
いくつかの態様において、プロセスはさらに、第２のシーラント組成物をフレームに塗布すること、第２のシーラント組成物を請求項１で製造される絶縁ガラスアセンブリと接触させること、第２のシーラント組成物を介して前記アセンブリに前記フレームを結合させるために前記フレームと前記アセンブリに圧力を掛けることを含む。１つの態様において、第２のシーラント組成物は、シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィン、ブチルゴム、ポリイソブチレン、および粘着付与剤を含み、該組成物は、約３．５ｍｍから８．０ｍｍ未満まで針の貫通を示す。いくつかの態様において、絶縁ガラスアセンブリは、ＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣ性能要求、ＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣＢ性能要求、またはさらにＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣＢＡ性能要求を合格する。
【００２１】
１つの態様において、絶縁ガラスアセンブリを作るための方法は、スペーサーの第１の表面とスペーサーの第２の表面上にシーラント組成物を塗布すること、スペーサーの第１の表面上のシーラント組成物を第１のガラス板と接触させること、スペーサーの第２の表面上のシーラント組成物を第２のガラス板と接触させること、シーラントを介してスペーサーに第１のガラス板を結合させるために約１５℃から約６０℃までの周囲温度でアセンブリ上に圧力を適用すること、およびシーラントを介してスペーサーに第２のガラス板を結合させるために約１５℃から約６０℃に周囲温度でアセンブリ上に圧力を適用することを含む。１つの態様において、絶縁ガラスアセンブリは、ＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣ性能要求を合格する。他の態様において、絶縁ガラスアセンブリは、ＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣＢ性能要求およびＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣＢＡ性能要求の少なくとも１つに合格する。一部の態様においては、絶縁ガラスアセンブリは、ＡＳＴＭ Ｅ１８８７−９７にしたがって試験するとき、可視的フォグが存在しない。
【００２２】
いくつかの態様において、第１のガラス板とスペーサーとの間の第１の結合ラインに適用される圧力は、約２ｐｓｉから約１００ｐｓｉまでであり、第２のガラス板とスペーサーとの間の第２の結合ラインに適用される圧力は、約２ｐｓｉから約１００ｐｓｉまでである。他の態様において、圧力は、第１の結合ラインと第２の結合ラインに同時に適用される。別の態様において、スペーサーの第１の表面上のシーラント組成物の組成は、第２の表面上のシーラント組成物の組成とは異なる。
【００２３】
別の側面において、本発明は、シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィン、ブチルゴム、ポリイソブチレン、および粘着付与剤を含む水分硬化性シーラント組成物を特徴とし、該組成物は約３．５ｍｍから８．０ｍｍ未満までの針の貫通を示す。１つの態様において、組成物はさらに、アモルファスポリ−α−オレフィンを含む。いくつかの態様において、シーラント組成物は、１ｇ／ｍ2 ／日以下の水蒸気伝達速度(moisture vapor transmission rate)を示す。
【００２４】
他の側面において、本発明は、ａ）第１のガラス板、ｂ）第２のガラス板、ｃ）スペーサー、およびｄ）シーラント組成物を含む絶縁ガラスユニットであって、前記第１のガラス板はシーラント組成物を介してスペーサーの第１の表面に結合し、前記第２のガラス板は、シーラント組成物を介してスペーサーの第２の表面に結合する前記絶縁ガラスユニット、フレーム、および第２のシーラント組成物を含む絶縁ガラスアセンブリを特徴とし、前記絶縁ガラスユニットは、第２のシーラント組成物を介してフレームに結合され、前記第２のシーラント組成物は、シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィン、ブチルゴム、ポリイソブチレン、および粘着付与剤を含む。１つの態様において、第２のシーラント組成物は、約３．５ｍｍから８．０ｍｍ未満まで針の貫通を示す。いくつかの態様において、第１のシーラント組成物は、シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィン、ブチルゴム、ポリイソブチレン、および粘着付与剤を含む。
【００２５】
別の側面において、本発明は、第１のガラス板、第２のガラス板、スペーサーおよび第１のガラス板とスペーサーおよび第２のガラス板とスペーサーの間に配置されるシーラント組成物を含み、該シーラント組成物は、シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィン、ブチルゴム、ポリイソブチレン、および粘着付与剤を含む。
【００２６】
本発明は、好ましくは約５ｐｓｉから約１００ｐｓｉまたはさらに約５ｐｓｉから約５０ｐｓｉの圧力を用いて約１５℃から約６０℃の周囲温度でガラス板から基板への結合（例えば、絶縁ガラスアセンブリ中のスペーサーへのガラス板の結合）のための周囲温度プレスプロセスを特徴とする。本発明はまた、低い水蒸気伝達レベルを示す水分硬化性シーラント組成物を特徴とする。いくつかの組成では、水分硬化性シーラント組成物は、約５ｐｓｉから約１００ｐｓｉ、またはさらに、約５ｐｓｉから約５０ｐｓｉの圧力で低温でガラスを基板に結合させることが可能である。
【００２７】
他の特徴および利点は、好ましい態様の以下の記載および特許請求の範囲から明らかであろう。
【００２８】
詳細な説明
本プロセスは、例えば、絶縁ガラスユニットおよびサッシフレームアセンブリを含むさまざまの絶縁ガラスアセンブリを作るのによく適している。絶縁ガラスアセンブリは、少なくとも２つの貼り合わせ表面(glazing surfaces)（即ち、ガラスの板を結合させるために用いられる表面）を有するスペーサー、シーラント組成物、およびシールされたチャンバを閉じるためにシーラント組成物を介してスペーサーに結合される少なくとも２枚のガラス板を含む。絶縁ガラスアセンブリは、シールされたチャンバの中に位置する乾燥剤を含み得る。スペーサーは、乾燥剤が配置されているチャンネル、例えば、Ｕ字形チャンネルを含み得る。スペーサーは、それがフレームから延び、フレームと一体であるように構築され得る。他の態様において、スペーサーは、絶縁ガラスユニットを形成するために用いられる分離した構造であり得、絶縁ガラスユニットは、サッシフレームに結合させることによりさらに加工される。一体化された多層ウインドウユニット、絶縁ガラスユニット、およびサッシアセンブリの例は、米国特許第６，２８６，２８８号（フランス）、第６，０５５，７８３号（グールら）、第６，４０１，４２８号（グローバーら）、第５，６５３，０７３号（パーマー）および第５，１７７，９１６号（ミゼラら）およびＰＣＴ公開第ＷＯ９９／１４１６９号（グールら）およびＷＯ９８／２５００１号（フランス）において記載され、本明細書に組み込まれる。
【００２９】
本プロセスは、スペーサーの表面にシーラント組成物を適用すること、シーラント組成物をガラス板と接触させること、およびシーラント組成物を介してガラス板をスペーサーに結合させるためにガラス板上に圧力を掛けることを含み、掛けられる圧力は、約１５℃から約６０℃までの周囲温度で約２ｐｓｉから約１００ｐｓｉ、または約２ｐｓｉから約５０ｐｓｉである。得られるアセンブリは、好ましくは、少なくとも２ｐｓｉ、またはさらに少なくとも１０ｐｓｉの初期重ね剪断および好ましくは、１２週後少なくとも１０ｐｓｉ、またはさらに少なくとも１５ｐｓｉの最終重ね剪断を示す。
【００３０】
シーラント組成物は、貼り合わせ表面、例えば、スペーサー上の表面、スペーサー上に位置するガラス板の周囲、または両方に適用され得る。シーラント組成物は、例えば、手持ちグルーガン、エクストルーダー、リニアエクストルーダー、他の形態のエクストルーダービーズ、自動化された塗布装置、およびそれらの組み合わせを含むいずれか適切なアプリケーターを用いて貼り合わせ表面に適用され得る。シーラント組成物はまた、少なくとも２つのアプリケーターを用いてスペーサーまたはガラス板の異なる部分に同時に適用され得る。
【００３１】
シーラントを適用することは、好ましくは、約５０℃から約１５０℃、約６０℃から約１５０℃、またはさらに約７５℃から約１１５℃の温度で溶融形態でシーラントを分配することを含む。
【００３２】
ついで、ガラス板は、シーラントとスペーサーに当接して配置される。ガラス板とスペーサーとの間のシーラントの位置は、本明細書でシーラント「結合ライン」と称される。
【００３３】
ついで、ガラス板をスペーサーに結合させるためにアセンブリに圧力が加えられる。好ましくは、シーラント上に掛けられる圧力は、ガラス板からスペーサーに結合させるのに十分な時間約１５℃から約６０℃までの周囲温度で約２ｐｓｉから約５０ｐｓｉである。滞留時間、即ち、圧力が結合ラインにかけられる時間は、１秒から６０秒、またはさらに２秒から３０秒である。
【００３４】
圧力は、例えば、段プレス、ローラー、およびそれらの組み合わせを含むさまざまのプレス構造を用いてアセンブリに適用され得る。プレスは、結合ラインを介して十分に均一な力を適用するのに十分な接触面積を提供するように採寸される。
【００３５】
プレスは、水平にまたは垂直に配置された絶縁ガラスアセンブリを受容するように配置され、構築され得る。圧力は、アセンブリの一方の側に、またはアセンブリの対向する側に同時にシーラント結合ラインに適用され得る。
【００３６】
十分な取り扱い強度を有するプレス操作に由来する絶縁ガラスアセンブリは、さらに、即座に加工されうるか、および／または配送に送られる。
【００３７】
絶縁ガラスアセンブリは通気孔を含み得るものであり、それは、密封された空気空間と周囲雰囲気との間の連通を可能とする。加圧プロセス後、通気孔は封止される。有用なシーラントには、１ｇ／ｍ2 ／日未満の水蒸気伝達速度を有するポリイソブチレンおよび他の組成物が含まれる。いくつかの態様において、絶縁空間は、通気孔を封止する前にアセンブリの中の通気孔を通して熱絶縁ガス（例えば、空気、アルゴン、クリプトンおよびそれらの組み合わせ）により満たされる。そのようなプロセスの例は、例えば、米国特許第６，０５５，７８３号（グールら）において記載されている。
【００３８】
本方法は、シールされた絶縁ガラスアセンブリを作るために用いられ得るものであり、そのシールは、利用環境において維持される。本発明の方法により作られた絶縁ガラスアセンブリは、本明細書で以後、「ＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３」と称される「シールされた絶縁ガラスユニットの加速天候試験についての標準試験方法」という表題のＡＳＴＭ Ｅ７７３−９７と組み合わせられた「シールされた絶縁ガラスユニットのための標準仕様」という表題のＡＳＴＭ Ｅ７７４−８８に従って試験されたとき、好ましくは、クラスＣ性能要求、クラスＣＢ性能要求、またはさらにクラスＣＢＡ性能要求に合格する。シーラントは、「フォグ定量のための標準試験方法」という表題のＡＳＴＭ Ｅ１８８７−９７に従って試験したとき可視的なフォグが存在しない絶縁ガラスアセンブリの構築において用いられ得る。
【００３９】
シーラント組成物は、好ましくは、１００ｇ負荷で試験したとき、少なくとも３．５ｍｍから８．０ｍｍ未満、またはさらに４．０ｍｍから６．０ｍｍまでの針の貫通を示す。シーラント組成物は、６０ミル厚さのフィルムについて約１０ｇ／ｍ2 ／日未満、１ｇ／ｍ2 ／日未満、またはさらに０．５１ｇ／ｍ2 ／日未満の水蒸気伝達速度を示す。シーラント組成物は、また、好ましくは、約３５ショアＡ未満、またはさらに３０ショアＡ未満の最終硬度を示す。シーラント組成物は、好ましくは、５０％未満の接着不良を示し、２０％未満の接着不良を示し、またはさらに、接着不良が存在しない。シーラント組成物は、好ましくは、１２週間後、少なくとも５ｐｓｉ、少なくとも１０ｐｓｉ、またはさらに少なくとも１５の最終重なり剪断を示す。
【００４０】
１つの有用なシーラント組成物には、シラン官能性ポリ−α−オレフィン、ポリイソブチレンおよびブチルゴムを含む熱可塑性エラストマー成分、および粘着付与剤を含む。特に有用なシラン官能性ポリ−α−オレフィンは、完全にアモルファスであるか、または低レベルの結晶性を有するかのいずれかである。１つの態様において、結晶度は、Ｘ線回折で測定して２５％以下である。有用なシラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィンは、アモルファスポリ−α−オレフィンおよびシラン供給源から誘導される。有用なアモルファスポリ−α−オレフィンには、例えば、アタクチックポリプロピレン、アタクチックポリ−１−ブテンおよびそれらの組み合わせ等のホモポリマー、コポリマー、およびターポリマーが含まれる。アモルファスポリ−α−オレフィンは、ランダムコポリマーまたはブロックコポリマーで有り得る。他の適切なアモルファスポリ−α−オレフィンポリマーには、例えば、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、３−メチル−１−ブテン、１−ヘキセン、３−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、３−エチル−１−ペンテン、１−オクテン、１−デセン、および１−ウンデセン等のモノマーの均質な実質的に線状のエチレン−α−オレフィンインターポリマー、主成分としてプロピレンを含む他のオレフィン（例えば、エチレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−オクテン、および１−デセン）とのアモルファスコポリマー、主成分として１−ブテンを含む他のオレフィン（例えば、エチレン、プロピレン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−オクテン、１−デセンなど）とのアモルファスコポリマー、およびそれらの組み合わせが含まれる。好ましいオレフィン系アモルファスポリマーには、アタクチックポリプロピレン、プロピレン／エチレンアモルファスコポリマー、およびプロピレン／１−ブテンアモルファスコポリマーが含まれる。
【００４１】
アモルファスポリ−α−オレフィンの有用なクラスの１例には、例えば米国特許第５，９９４，４７４号において記載されているように、４〜１０個の炭素原子を有する０重量％から９５重量％α−オレフィン（他の態様において３重量％から９５重量％）、５重量％から１００重量％プロパン（他の態様において５重量％から９７重量％）、および０重量％から２０重量％エタンから誘導されるコポリマーおよびターポリマーが含まれる。
【００４２】
１つの態様において、アモルファスポリ−α−オレフィン上にグラフト化されているシランは、ケイ素に直接結合している２または３個のアルコキシ基および少なくとも１つのオレフィン性二重結合含有基を有する。適切な例には、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラン、３−メタクロルオキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクロルオキシプロピルトリエトキシシラン、ビニルジメチルメトキシシランおよびビニルメチルジブトキシシランが含まれる。
【００４３】
アモルファスポリ−α−オレフィン上にグラフトするためのシランの量は、アモルファスポリ−α−オレフィンに基づいて約０．１重量％から約１０重量％、約２重量％から約６重量％、またはさらに、約３重量％から約５重量％である。
【００４４】
例えば、溶液・溶融法（例えば、適切な量のフリーラジカル供与体を用いる）等の、アモルファスポリ−α−オレフィン上にシランをグラフト化するためのいずれか既知の方法が用いられ得る。シラン化されたアモルファスポリ−α−オレフィンを調製する有用な方法は、例えば、米国特許第５，９９４，４７４号およびドイツ特許４０００６９５号において記載され、本明細書に組み込まれる。フリーラジカル供与体の適切な例には、ジラウリルペルオキシドおよびジデカノイルペルオキシドのようなジアシルペルオキシド、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ−２−エチルヘキサノエートのようなアルキルペルエステル、１，１−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンまたは１，１−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）シクロヘキサンのようなペルケタル、ｔｅｒｔ−ブチルクミルペルオキシドのようなジアルキルペルオキシド、ジ（ｔｅｒｔ−ブチル）ペルオキシドおよびジクミルペルオキシド、例えば、３，４−ジメチル−３，４−ジフェニルヘキサンおよび２，３−ジメチル−２，３−ジフェニルブタンを含むＣ−ラジカルドナー、およびアゾ化合物（例えば、２，２’−アゾジ（２−アセトキシプロパン））が含まれる。
【００４５】
好ましくは、アモルファスポリ−α−オレフィンは、約７，０００から約１４，０００の数平均分子量（Ｍｎ）、約３５，０００から約９０，０００の重量平均分子量（Ｍｗ）および約１３，０００から約３３，０００のＺ平均分子量（Ｍｚ）および約４．９から約６．２の多分散性（ＭＷＤ）を有する。
【００４６】
好ましいシラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィンには、例えば、ＶＥＳＴＯＰＬＡＳＴ ２０６Ｖシラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィンを含むデグッサ−ヒュールズ、ドイツ由来のＶＥＳＴＯＰＬＡＳＴ商品名の下で商業的に入手可能であるシラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィンを含む。
【００４７】
シラン官能性ポリ−α−オレフィンが約５重量％から約８０重量％、約１５重量％から約５０重量％、またはさらに約２５重量％から約４０重量％の量で組成物中に存在する。
【００４８】
組成物の熱可塑性エラストマー成分は、好ましくは、少なくとも１０重量％、少なくとも１５重量％、またはさらに７０重量％以下の量のポリイソブチレンおよび約５重量％から約４０重量％、またはさらに、約１０重量％から約３０重量％の量のブチルゴムを含む。適切な商業的に入手可能なブチルゴムの例には、エクソンモービル・ケミカルＣｏ．（テキサス州ヒューストン）由来のＢＵＴＹＬ２６８およびＢＵＴＹＬ０６５を含むＢＵＴＹＬゴムシリーズの商品名の下で入手可能なイソブチレン−イソプレンコポリマーが含まれる。適切な商業的に入手可能なポリイソブチレンの例には、ＢＡＳＦ（ドイツ）由来のＯＰＰＡＮＯＬ Ｂ１２商品名の下で入手可能な、およびＶＩＳＴＡＮＥＸ ＬＭＭＳを含むエクソンモービル由来のＶＩＳＴＡＮＥＸシリーズの商品名の下で入手可能なポリイソブチレンが含まれる。
【００４９】
他の有用な熱可塑性エラストマーには、例えば、エチレン／プロピレン／ジエンゴム（すなわち、ＥＰＤＭゴム）、およびそれらの組み合わせが含まれる。他の適切な熱可塑性エラストマーには、例えば、ポリエーテルアミドブロックコポリマー、ポリエステル、たとえばＡ−Ｂ、Ａ−Ｂ−Ａ、Ａ−（Ｂ−Ａ）n −Ｂ、（Ａ−Ｂ）n −Ｙ、を含むブタジエン−スチレンエラストマー、およびラジアルブロックコポリマーおよびそのグラフト化されたバージョンが含まれ、その場合、Ａブロックは、ポリビニル芳香族ブロック（例えば、スチレン）であり、Ｂブロックはゴム状ミッドブロック（例えば、イソプレン、ブタジエン、エチレン−ブチレン、およびエチレン−プロピレン）（例えば、スチレン−ブタジエン−スチレンブロックコポリマー、スチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマー、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレンブロックコポリマー、スチレン−エチレン−プロピレン−スチレンブロックコポリマー）、ポリウレタンエラストマー、ポリオレフィンエラストマー、エラストマリックエチレンビニルアセテートおよびそれらの混合物である。
【００５０】
有用な商業的に入手可能な熱可塑性エラストマーには、エクソン・ケミカルＣｏ．由来の例えば、ＶＩＳＴＡＬＯＮ４０４を含むＶＩＳＴＡＬＯＮシリーズの商品名の下で入手可能な例えば、エチレン−プロピレンコポリマー、クラトンポリマー（テキサス州、ヒューストン）から例えば、ＫＲＡＴＯＮ Ｇ−１６５２およびＧ−１６５７を含むＫＲＡＴＯＮ Ｇシリーズの商品名の下で入手可能なスチレン−エチレン／ブチレン−スチレンブロックコポリマー、クラトンポリマーズ由来の例えば、ＫＲＡＴＯＮ Ｄ−１１１１およびＤ−１１１２を含むＫＲＡＴＯＮ Ｄシリーズの商品名の下で入手可能なスチレン−ブタジエン−スチレンおよびスチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマー、クラトンポリマーズ由来のＫＲＡＴＯＮ ＳＫＦＧ１０１商品名の下で入手可能なシラン終端ブロックコポリマー、およびデキシコポリマーズ（テキサス州、ヒューストン）由来の例えば、ＶＥＣＴＯＲ４１１２、４１１４および４４１１を含むＶＥＣＴＯＲシリーズの商品名の下で入手可能なスチレン−ブタジエン−スチレンおよびスチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマーが含まれる。
【００５１】
熱可塑性エラストマー成分は、約１０重量％から約７５重量％、約２０重量％から約７０重量％またはさらに約３０重量％から約６０重量％の量で組成物中に存在し得る。
【００５２】
組成物は、任意に、アモルファスポリ−α−オレフィンを含む。適切なアモルファスポリ−α−オレフィンは、シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィンの製造に関して上述されたアモルファスポリ−α−オレフィンを含む。好ましくは、アモルファスポリ−α−オレフィンは、約０重量％から約３０重量％、またはさらに約１０重量％から約２０重量％の量で組成物中に存在する。
【００５３】
他の有用な熱可塑性ポリマーには、ポリアルキレン（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンおよびポリブチレン）、脂肪族モノ−１−オレフィン（アルファオレフィン）の、例えば、ホモ−、コ−およびターポリマーを含むポリ（アルファ）オレフィン（例えば、２から１０炭素原子を含むポリ（アルファ）オレフィン）、少なくとも１つのＣ3 からＣ20アルファオレフィンを有するエチレンの均質直鎖または実質的に線状のインターポリマー、ポリイソブチレン、ポリ（アルキレンオキシド）、ポリ（フェニレンジアミンテレフタルアミド）、ポリエステル（例えば、ポリエチレンテレフタレート）、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリル、アクリロニトリルおよび例えばブタジエン、スチレンを含むモノマーのコポリマー、ポリメチルペンテン、およびポリフェニレンスルフィド（例えば、スチレン−アクリロニトリル、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン、アクリロニトリル−スチレン−ブタジエンゴム）、ポリイミド、ポリアミド、ビニルアルコールおよびエチレン性の不飽和モノマーのコポリマー、ポリビニルアセテート（例えば、エチレン酢酸ビニル）、ポリビニルアルコール、塩化ビニルホモポリマーおよびコポリマー（例えば、ポリ塩化ビニル）、エチレン、一酸化炭素およびおよびアクリル酸エステルまたはビニルモノマーのターポリマー、ポリシロキサン、ポリウレタン、ポリスチレン、およびそれらの組み合わせおよびそれらのホモポリマー、コポリマーおよびターポリマーおよびそれらの混合物が含まれる。熱可塑性ポリマーの他の有用なクラスには、アスファルト、ビチューメン、生ゴム、フッ素化ゴム、およびセルロース性樹脂が含まれる。
【００５４】
好ましい熱可塑性ポリマーには、約１０重量％から約６０重量％の酢酸ビニル含有量および約０．２から１０００のメルトインデックスまたはさらに、約１８重量％から約５０重量％の酢酸ビニル含有量および約０．２から５００のメルトインデックスを有するエチレン酢酸ビニルを含む。
【００５５】
有用な商業的に入手可能な熱可塑性ポリマーには、例えば、レキセン・プロダクツＣｏ．（テキサス州、ダラス）由来の例えばＲＥＸＴＡＣ ＲＴ２５３５およびＲＴ２５８５を含むＲＥＸＴＡＣシリーズの商品名およびイーストマン・ケミカルＣｏ．（テネシー州、キングズポート）由来の例えばＥＡＳＴＯＦＬＥＸ Ｅ１０６０およびＥ１００３を含むＥＡＳＴＯＦＬＥＸシリーズの商品名の下で入手可能なアタクチックポリプロピレンポリマー、イーストマン・ケミカルＣｏ．由来のＥＰＯＬＥＮＥ Ｃシリーズの商品名の下で入手可能なポリエチレンポリマー、ＡＴＥＶＡ４０３０ＭＣおよびＡＴＥＶＡ１８５０を含むＡＴプラスチックス（カナダ、オンタリオ、ブランプトン）由来のＡＴＥＶＡシリーズの商品名、デュポン・ド・ヌムール（デラウエア州、ウィルミントン）由来のＥＬＶＡＸシリーズの商品名、およびミレニウム・ペトロケミカルズ（イリノイ州、ローリングミドウズ）由来のＵＬＴＲＡＴＨＥＮＥシリーズの商品名の下で入手可能なエチレン酢酸ビニルコポリマー、エクソン・ケミカルＣｏ．（テキサス州、ヒューストン）からＯＰＴＥＭＡシリーズの商品名の下で入手可能なエチレンメチルアクリレートコポリマー、エルフ・アトケム・ノース・アメリカ（ペンシルバニア州、フィラデルフィア）由来のＬＯＴＲＹＬシリーズの商品名、エクソン・ケミカルＣｏ．由来のＥＳＣＯＲＥＮＥシリーズの商品名、およびミレニウム・ペトロケミカルズ由来のＥＮＡＴＨＥＮＥシリーズの商品名の下で入手可能なエチレンｎ−ブチルアクリレートコポリマー、デュポンからＥＬＶＡＬＯＹシリーズの商品名の下で入手可能なエチレンｎ−ブチルアクリレート一酸化炭素ターポリマー、アライズ・テクノロジーズ（ニューハンプシャー州、デリー、マーキンサのための流通業者、スペイン、バルセロナ）由来のＰＥＡＲＬＳＴＩＣＫシリーズの商品名の下で入手可能な熱可塑性ポリウレタンポリマー、デュポン由来のＨＹＴＲＥＬシリーズの商品名の下で入手可能なブチレン／ポリ（アルキレンエーテル）フタレートポリマー、またデュポン由来のＥＬＶＡＬＯＹシリーズの商品名の下で入手可能なエチレンアクリレートコポリマー、ＩＣＩアクリリックス（ミズーリ州、セントルイス）由来のＥＬＶＡＣＩＴＥシリーズの商品名の下で入手可能なアクリルポリマーが含まれる。
【００５６】
少なくとも１つのＣ3 からＣ20アルファオレフィンおよび約２．５未満の多分散性を有するエチレンの有用な商業的に入手可能な均質直鎖または実質的に直鎖のインターポリマーには、例えば、エクソン・ケミカルＣｏ．（テキサス州、ヒューストン）由来のＥＸＡＣＴ５００８エチレン−ブチレンコポリマー、ＥＸＸＰＯＬ ＳＬＰ−０３９４エチレン−プロピレンコポリマー、およびＥＸＡＣＴ３０３１エチレン−ヘキセンコポリマー、およびダウ・ケミカルＣｏ．（ミシガン州、ミッドランド）由来の商品名ＡＦＦＩＮＩＴＹ、ＩＮＳＩＧＨＴおよびＥＮＧＡＧＥの下で入手可能なエチレン／１−オクテンポリマーが含まれる。
【００５７】
組成物は、約５重量％から約７５重量％の、約５重量％から約６０重量％の、またはさらに、約１０重量％から約３０重量％の量で熱可塑性エラストマー、熱可塑性ポリマーまたはそれらの組み合わせを含む熱可塑性成分を含み得る。
【００５８】
好ましい粘着付与剤は、約５０℃から約１５０℃の、他の態様では、約８０℃から約１２０℃の環球軟化点を有する。粘着付与剤は、好ましくは、ケイ酸化されたアモルファスポリ−α−オレフィンのシラノール基が反応する官能基が存在しない。適切な粘着付与剤の例には、脂肪族、脂環族、芳香族、脂肪族−芳香族、芳香族修飾された脂環族、および脂環式炭化水素樹脂および修飾されたバージョンおよびその炭化水素化された誘導体、テルペン（ポリテルペン）、修飾されたテルペン（例えば、フェノール性の修飾されたテルペン樹脂）、その水素化された誘導体およびその混合物、アルファメチルスチレン樹脂およびその水素化された誘導体、およびその組み合わせが含まれる。他の有用な粘着付与剤は、例えば、米国特許第６，３５５，３１７号において開示され、本明細書に組み込まれる。
【００５９】
他の粘着付与剤には、ガムロジン、ウッドロジン、タル油ロジン、蒸留ロジン、完全にまたは部分的に水素化されたロジン、二量化ロジンおよび重合ロジンのような天然および修飾されたロジン、例えば、天然および修飾されたロジンのグリセロールおよびペンタエリスリトールエステルを含むロジンエステル、（例えば、ペールロジン、ウッドロジンのグリセロールエステル、水素化されたロジンのグリセロールエステル、重合ロジンのグリセロールエステル、水素化されたロジンのペンタエリスリトールエステルおよびロジンのフェノール性修飾されたペンタエリスリトールエステル）、アルファメチルスチレン樹脂およびその水素化された誘導体、低分子量ポリ乳酸、およびその組み合わせが含まれる。
【００６０】
適切な商業的に入手可能な粘着付与剤には、例えば、イーストマン・ケミカルＣｏ．（テネシー州キングズポート）由来の例えばＥＡＳＴＯＴＡＣ Ｈ−１００、Ｈ−１１５、Ｈ−１３０およびＨ−１４２を含むＥＡＳＴＯＴＡＣシリーズの商品名の下で入手可能な、エクソン・ケミカルＣｏ．（テキサス州ヒューストン）由来の例えば、ＥＳＣＯＲＥＺ１３１０、ＥＳＣＯＲＥＺ５３００およびＥＳＣＯＲＥＺ５４００を含むＥＳＣＯＲＥＺシリーズの商品名の下でもっとも水素化されていないもの（Ｅ）から最も水素化されたもの（Ｗ）までの異なるレベルの水素化を有するグレードＥ、Ｒ、ＬおよびＷとして入手可能な、ハーキュレス（デラウエア州、ウィルミントン）由来のＨＥＲＣＯＬＩＴＥ２１００商品名の下で入手可能な部分的に水素化された脂環式石油炭化水素樹脂、エクソン・ケミカルＣｏ．由来のＥＳＣＯＲＥＺ５６００商品名の下で入手可能な部分的に水素化された芳香族修飾された石油炭化水素樹脂、グッドイヤー・ケミカルＣｏ．（オハイオ州アクロン）由来のＷＩＮＧＴＡＣＫ ＥＸＴＲＡ商品名の下で入手可能な脂肪族−芳香族石油炭化水素樹脂、アリゾナ・ケミカルＣｏ．（フロリダ州、パナマシティ）由来のＺＯＮＡＴＡＣ１０５ＬＩＴＥ商品名の下で入手可能なｄ−リモネンから作られたスチレン化されたテルペン樹脂、ハーキュレス由来のＲＥＧＡＬＲＥＺ１０９４商品名の下で入手可能な芳香族水素化炭化水素樹脂、およびハーキュレス由来のそれぞれ７０℃、８５℃および１００℃の軟化点を有する商品名ＫＲＩＳＴＡＬＥＸ３０７０、３０８５および３１００の下で入手可能なアルファメチルスチレン樹脂が含まれる。
【００６１】
粘着付与剤は、好ましくは、約５重量％から約６０重量％、約１０重量％から約５０重量％、またはさらに約１０重量％から約３０重量％の量で組成物中に存在する。
【００６２】
組成物はまた、「シラン接着促進剤」とも称されるシラン含有カップリング剤も含み得る。シラン含有カップリング剤の例には、３−グリシジルオキシプロピルトリアルコキシシラン、３−アクリルオキシプロピルトリアルコキシシラン、３−アミノ−プロピルトリアルコキシシラン、ビニルトリアルコキシシラン、Ｎ−アミノエチル−３−アミノプロピルメチルジアルコキシシラン、フェニルアミノプロピルトリアルコキシシラン、アミノアルキルトリアルコキシジシラン、アミノアルキルｉ−ブチルメトキシシランおよびそれらの組み合わせが含まれる。
【００６３】
有用な商業的に入手可能なシランカップリング剤は、例えば、ＯＳｉスペシャルティーズ−クロンプトンＣｏｒｐ．（コネチカット州、グリニッジ）由来の例えば、ＳＩＬＱＵＥＳＴ Ｙ−１１５９７、ＳＩＬＱＵＥＳＴ Ａ−１１７０、ＳＩＬＱＵＥＳＴ Ａ−１１１０、ＳＩＬＱＵＥＳＴ Ｙ−９６６９およびＳＩＬＱＵＥＳＴ Ａ−１５を含むＳＩＬＱＵＥＳＴシリーズの商品名の下で、デグッサ・コーポレーション（イリノイ州、ネーパービル）からともに入手可能である、例えば、ＤＹＮＡＳＹＬＡＮ１１８９Ｎ−（ｎ−ブチル）アミノプロピルトリメトキシシランおよびＤＹＮＡＳＹＬＡＮ ＭＴＭＯ３−メルカプトプロピルトリメトキシシランを含むＤＹＮＡＳＹＬＡＮシリーズの商品名の下で、ＯＳｉスペシャルティーズ−クロンプトンＣｏｒｐ．由来のＡ−１８９ガンマ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン商品名の下で、およびゲレスト，Ｉｎｃ．（ペンシルバニア州、モルスビル）から由来のトリス（３−トリメトキシシリルプロピル）イソ−シアヌレートの下で入手可能である。
【００６４】
シランカップリング剤は、好ましくは、約０重量％から約５重量％、約０．２重量％から約２重量％、またはさらに約０．４重量％から約１重量％の量で組成物中に存在する。
【００６５】
組成物はまた、例えば、フィラー（例えば、シリカ、沈殿したシリカ、タルク、炭酸カルシウム、カーボンブラック、アルミナシリケート、クレイ、ゼオライト、セラミックス、マイカ、二酸化チタン、およびその組み合わせ）、ワックス、可塑化剤、熱安定化剤、光安定化剤（例えば、ＵＶ光安定化剤および吸収剤）、光学的光沢剤、帯電防止剤、潤滑剤、抗酸化剤、触媒、レオロジー改変剤、殺生物剤、腐食阻害剤、脱水剤、有機溶媒、着色料（例えば、顔料および染料）、界面活性剤、抗ブロッキング剤、成核剤、難燃剤およびそれらの組み合わせを含む他の添加剤も含み得る。他の添加剤のタイプと量は、シーラントの硬化を不十分に開始させ得る水分の存在を最小化させるように選択される。
【００６６】
好ましい可塑化剤には、パラフィン油、ナフテン油、低分子量ポリ−１−ブテン、低分子量ポリイソブテン、およびそれらの組み合わせが含まれる。
【００６７】
架橋促進剤が架橋の速度を増加させるために組成物に加えられ得る。有用な架橋促進剤には、例えば、ジアルキル錫ジカルボキシレート（例えば、ジブチル錫ジラウレートおよびジブチル錫ジアセテート）、炭酸錫を含む有機錫化合物、第３級アミン、例えば、スタナスオクトエートおよびスタナスアセテート、テトラブチルジオレエートジスタノキサンのようなカルボン酸の錫塩、チタン化合物、オルガノシリコンチタン酸塩、アルキルチタン酸塩、および金属アルコキシド（例えば、アルミニウムイソプロポキシドおよびジルコニウムイソプロポキシド）、およびそれらの組み合わせが含まれる。
【００６８】
低温プレス用途にとって適切なシーラント組成物の他の有用なクラスには、例えば、ポリウレタン、ポリイソブチレン、ブチルゴム、エラストマー、天然および合成ゴム、シリコーン、ポリスルフィド、アクリレート、およびそれらの組み合わせが含まれる。好ましいシーラント組成物が、十分な化学結合または極性結合を標的の基板（例えば、ポリ塩化ビニルおよびガラス）に与えるために極性反応基（例えば、アルコキシ、ウレタン、エステル、メルカプト、およびそれらの組み合わせ）を含む。
【００６９】
有用な乾燥剤は、ガラスアセンブリのスペーサーおよびガラス板により形成される密封されたチャンバから水分、有機揮発物またはそれらの組み合わせを吸収する。乾燥剤は、多くの形態で提供され得るものであり、絶縁ガラスアセンブリのチャンネルの中に、絶縁ガラスアセンブリのスペーサーの表面上に、そしてそれらの組み合わせに配置され得る。好ましい乾燥剤マトリックスは、周囲温度で、またはさらに１５℃から３０℃まで分配されることが可能である。乾燥剤マトリックスの有用な吸収剤成分には、例えば、天然ゼオライト（例えば、チャバサイト、グメリナイト、レビナイト、エリナイト、モルデナイトおよびアナルサイト）、分子ふるい、シリカゲル、シリカ−マグネシアゲル、シリカ−アルミナゲル、活性炭、活性化アルミナ、およびそれらの組み合わせを含む、例えば水分吸収剤、低分子量有機物の吸収剤およびその組み合わせが含まれる。特に有用な吸収剤成分には、水分および揮発性有機物を除去することが可能である分子ふるい１３ｘおよび分子ふるい３Ａおよび４Ａが含まれる。望ましくは、吸収剤成分は、５０メッシュから１００メッシュ、またはさらに５０メッシュ未満の粉末の形態で存在する。
【００７０】
さまざまの乾燥剤マトリックス組成物および構造が、例えば、米国特許第５，５１０，４１６号（マイヤーら）、第５，６３２，１２２号（スピンクス）、第５，５０３，８８４号、および第５，４３６，０４０号（Ｌａｆｏｎｄ）において開示される。商業的に入手可能な乾燥剤マトリックス組成物には、例えば、Ｈ．Ｂ．フラーカンパニー（ミネソタ州、バドネーズハイツ）由来のＴＬ−５０４２Ｍ周囲温度適用乾燥剤マトリックス、ＰＲＣ（カリフォルニア州、バーバンク）由来のＰＲＣ５２５周囲温度適用乾燥剤マトリックスおよびＨ．Ｂ．フラーカンパニー由来のＨＬ−５１５７高温適用乾燥剤マトリックスが含まれる。
【００７１】
絶縁ガラスアセンブリはまた、蒸気バリアも含み得る。蒸気バリアは、揮発性有機化合物、水分またはそれらの組み合わせが密封された空気チャンバに入ることを妨げ、好ましくは防止する。蒸気バリアは、スペーサー上に配置されることにより、有機揮発物がスペーサーから密封された空気チャンバに漏れ出ることを防止し得る。蒸気バリアはまた、水分がガラス板とスペーサーとの間の領域の密封された空気チャンバの中に入ることを防止するように少なくとも１つの貼り合わせ表面上にも位置し得る。シーラント組成物は、蒸気バリア機能を提供し得るかまたは、蒸気バリアは、別々の組成または構造のものであり得る。蒸気バリアは、被覆、ホイル、ストリップおよびそれらの組み合わせの形態で存在し得るし、金属、プラスチック、セラミックおよびそれらの組み合わせを含み得る。さまざまの蒸気バリア組成物および構造が、例えば、米国特許第６，４６３，７０６号および第４，０１５，３９４号において開示される。
【００７２】
絶縁ガラスアセンブリはまた、ガラス押し縁も含み得る。「グレージングストップ（ｇｒａｚｉｎｇ ｓｔｏｐ）」としてもまた知られるガラス押し縁は、スペーサーまたはガラス板とスペーサーの間の結合でシーラントにより形成される結合ラインに対する視覚的障壁を提供し得る。代わりにまたは加えて、製造プロセスの間、ガラス押し縁は、シーラントが硬化することを可能にしながらガラス板を暫定的に適所に保持し得る。
【００７３】
絶縁ガラスアセンブリのガラスは、焼き戻しガラス、染色ガラス、板ガラス、防弾ガラス、または他の特殊ガラスが含まれ得る。
【００７４】
絶縁ガラスアセンブリのいくつかの態様において、絶縁ガラスアセンブリの少なくとも１つの構成要素、例えば、枠は、中空か中密であり得、例えば、木材、金属（例えば、アルミニウムおよび鋼鉄）、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、複合材料（例えば、木材繊維とポリマー（例えば、ポリ塩化ビニル）の複合材料、ガラス繊維強化複合材料）およびそれらの組み合わせを含むさまざまの材料から作られ得る。枠は、例えば、粉砕、成型、押し出し、引き出しおよびそれらの組み合わせを含むさまざまの方法により作られ得る。
【００７５】
本発明はこれから、以下の例により記載される。
【００７６】
例
試験手順
例において用いられる試験手順は以下を含む。
【００７７】
ガラス結合接着試験
シーラント組成物のフィルムは、４０ミルから６０ミルの厚さを有するフィルムに１００℃でプレスされる。シーラントのフィルムの３ｉｎ×０．２５ｉｎ区分は、ガラスの３ｉｎ×１ｉｎ片上でプレスされる。２ｉｎ×１．５ｉｎスペーサーは、シーラントフィルムの頂部上でプレスされる。４０ミルから６０ミルの厚さを有するシーラントのフィルムの第２の３ｉｎ×０．２５ｉｎの区分は、ガラスの３ｉｎ×３ｉｎ片上にプレスされ、フィルム側は、ついで、手で圧力をかけてスペーサーに当接してプレスされる。ついで、試料は、１２０℃に予備加熱されたオーブンの中に配置される。試験試料を含むジグは、１２０℃にオーブン温度を維持しながら１０分間オーブンの中に保持される。ついでジグは、オーブンから取り出され、冷却される。ついで、試験試料は、ジグから取り出され、夜間冷却される。
【００７８】
状態調整
１週間室温：ガラス結合接着試験により調製される試験試料は、試験の前１週間室温と約５０％相対湿度に貯蔵される。
【００７９】
１週間水中浸漬：ガラス結合接着試験により調製される試験試料は、１週間室温で脱イオン水中に配置され、ついで取り除かれ、試験の前に乾燥される。
【００８０】
１週間予備状態調整：ガラス結合接着試験により調製される試験試料は、試験の前１週間６０℃かつ１００％相対湿度で状態調整される。
【００８１】
状態調整後、試験試料は、それぞれの条件の下でそれぞれの結合についてガラスに対する％接着不良を測定するために観察される。平均％接着不良が報告される。
【００８２】
重ね剪断強度
重ね剪断強度は、試験試料が以下のように調製されることを除いて、「加熱されたシーラントの重ね剪断強度のための標準試験方法」という表題のＡＳＴＭ Ｃ−９６１−０１により測定される。５０ミルから６０ミルの厚さを有するシーラント組成物の１ｉｎ×１ｉｎフィルムがアルミニウムの４ｉｎ×１ｉｎ片上に配置される。ついで、ガラスの１ｉｎ×３ｉｎ片は、フィルムの頂部上に配置され、最大限の手による圧力でフィルムに当接して強くプレスされる。
【００８３】
２４時間重ね剪断は、試験試料を調製した２４時間後、測定される。
【００８４】
最終重ね剪断は、試験試料を調製した１２週間後測定される。
【００８５】
針の貫通
針の貫通は、ＡＳＴＭ Ｄ５により測定される。５０グラムの針および５０ポンドの錘が用いられる。試料は、針が試料に完全に貫通するとき、針が試料に触れて下にある基板には触れないのに十分な深さのものである。試験は、２５℃でなされる。
【００８６】
例１
例１のシーラント組成物は、真空ポンプを備えた１２０℃に予備加熱されたシグマブレードミキサーに以下の成分を低速混合で順次装填することにより調製された。１２０ｇＢＵＴＹＬ０６５ブチルゴム（エクソンモービル・ケミカルＣｏ．、テキサス州ヒューストン）、１２０ｇＶＩＳＴＡＮＥＸ ＬＭ（エクソンモービル）、８９．４ｇＥＡＳＴＯＦＬＥＸ Ｅ１００３アモルファスエチレン／プロピレンコポリマー（イーストマン・ケミカルＣｏ．、テネシー州キングズポート）、１９８．８ｇＥＳＣＯＲＥＺ１３１０ＬＣ樹脂（エクソンモービル・ケミカルＣｏ．テキサス州ヒューストン）および１．８ｇＭＯＮＡＲＣＨ１２０黒色顔料（ペンシルバニア州ピッツバーグ、カボット）。ミキサーは、プロセス全体にわたって１２０℃に維持された。真空化が開始され、組成物は低速で３０分間混合された。ついで、２５０ｇのＶＥＳＴＯＰＬＡＳＴ２０６Ｖシラン化アモルファスポリ−α−オレフィン（ドイツ、デグッサ−ヒュールズ）が３０分間の真空の下で低速での混合により混合物に装填され、ついで、１５分間真空下で低速で混合することにより０．１６ｇジブチル錫ジラウレートが添加された。
【００８７】
例２
例２のシーラント組成物は、成分およびその量が表１で記載されているようになっていたことを除いて例１の方法により調製された。例１および例２の組成物は、上記の初期重ね剪断、最終重ね剪断、水蒸気伝達速度、初期硬度、最終硬度および接着不良試験方法により試験された。結果は、表１において報告される。例１および２の組成物は、加速エージング試験方法に従って試験され、合格した。
【表１】
【００８８】
多数の態様および例が本明細書に開示されてきたけれども、本発明の精神および範囲から逸脱することなく変更がなされ得ることが明らかである。それゆえ、特許請求の範囲は、本発明の範囲に存在するすべてのそのような変更をカバーすることが意図される。本明細書で開示されるすべての文献の関連する部分は、その全体において参照により本明細書に組み込まれる。文献に対する参照は、そのような文献が先行技術であることの容認として解釈されるべきではない。
【００８９】
他の態様は、特許請求の範囲の中に存在している。例えば、絶縁ガラスアセンブリは少なくとも２枚の板を含むものとして記載され、いずれの数の板も含むものと解釈され得る。
【発明の開示】
【０００１】
背景
本発明は、低温プレスプロセスを用いて絶縁ガラスアセンブリを製造することに関する。
【０００２】
絶縁ガラス（ＩＧ）ユニットおよび絶縁サッシアセンブリのような絶縁ガラスアセンブリは、しばしば、ガラス板の間のシールされ絶縁する離間を規定するためにガラスシートの内部に面する表面の周囲に伸張する離間構造（スペーサー）およびシーリング構造により互いに固定された離間関係に維持される１対のガラス板を含む。絶縁サッシアセンブリの場合には、スペーサーは、サッシフレームの一体的部分であり、ガラス板は、シーラントまたは接着剤組成物によりスペーサーに接着される。シーラントまたは接着剤組成物はまた、水分がアセンブリの内部に貫通することを防止する障壁を確立するように、そして、潜在的には、アルゴンのような断熱性のガスが空気のある空間を残すことを防止するように、絶縁ガラスアセンブリのエッジをシールするためにも用いられる。
【０００３】
木材、金属（例えば、アルミニウムおよび鋼鉄）、ポリ塩化ビニルのようなポリマーおよび複合材料（例えば、木材繊維強化ポリマー複合材料およびガラス繊維強化ポリマー複合材料）を含む多くの構築材料が、絶縁ガラスアセンブリの製造において用いられる。熱可塑性スペーサー（例えば、ポリ塩化ビニル）を含む絶縁ガラスアセンブリは、結合の一体性、結合の持続性の損失、応力による亀裂形成の可能性およびアセンブリのシーリングされたチャンバへの水分の浸入の増加に導き得る結合ラインにおける残留応力に導く高温への暴露のときに、ひずみおよび変形をこうむり得る。結合ラインにおける残留応力の増加は、異なる基材（例えば、ガラス板および熱可塑性スペーサー）を原因とする熱膨張係数の不適合のために悪化する。
【０００４】
通常の絶縁ガラスウインドウは、現在のところ、「絶縁ガラスユニット」と称される２片のガラスおよびスペーサーからなる独立サブアセンブリが絶縁サッシサブアセンブリを製造するためにサッシフレームに挿入される２段階プロセスで製造される。絶縁サッシは、ウインドウを作るためにフレームに設置される。絶縁ガラスユニットは、典型的には、「直線押し出し」、ＳＷＩＧＧＬＥシーリング、およびハンドガニング（ｈａｎｄ ｇｕｎｎｉｎｇ）として知られるプロセスに従って製造される。
【０００５】
ハンドガニングは、２枚のガラス板およびスペーサーにより形成されるチャンネルにシーラントを適用することを含む。シーラントは、室温で適用される２成分シーラントかまたは比較的高温（例えば、少なくとも２００°Ｆの温度）で適用される単成分シーラントかのいずれかである。２成分シーラントは、２成分の比の測定、混合および監視が必要である。２成分シーラントはまた、取り扱いに適切であるのに十分な程度に硬化させる時間も必要とするし、シーラントを分配するのに用いられる装置は遮蔽を防止するために周期的にパージされる。熱を加えられる単成分シーラントは高い適用温度を必要とし、それは、安全性の問題を生み出し得る。ハンドガニングは、しばしば、貧弱な熱性能を有するアルミニウムスペーサーをシーラントに適用するために用いられる。ハンドガニングの性質は、比較的低い出力で、結果として単位あたりより高いコストをもたらす。自動化されているか、または半自動化された付与装置がコストに見合う。
【０００６】
住宅用断熱ガラスユニットは、しばしば、直線押し出しプロセスを用いて製造され、それは、商品名ＩＮＴＥＲＣＥＰＴと称される。直線押し出しプロセスは、例えば、米国特許第５，１７７，９１６号（ミゼラ）および米国特許第６，２２３，４１４号（ホデック）Ｂ１において記載されている。直線押し出しは、典型的には金属から作られているスペーサーのチャンネルの内側の底部を被覆することを含む。乾燥剤マトリックスは、しばしば、チャンネルの内側底部上に位置する。乾燥剤マトリックスは、絶縁ガラスユニットエアスペースを乾燥させるために用いられ、ユニットのエアスペースから化学物質のフォグを生じ得る化学物質の揮発物を潜在的に除去する。少なくとも１種のシーラントがスペーサーの外部の３側面に適用され、ガラス板の対は、スペーサーの反対側のシーラントに配置される。ついで、絶縁ガラスユニットは、スペーサーにガラスを接着させて結合させるために２００°Ｆを超える空気温度に加熱されたオーブンと、オーブンの中に位置するプレスを通過する。絶縁ガラスユニット上に及ぼされる圧力は、すくなくとも５ｐｓｉである。高温と高圧が、ガラスとスペーサーとの間の十分な結合を発生させるために必要である。ローラーが、オーブンを通して圧力を適用し、ユニットを動かすために用いられる。
【０００７】
別の絶縁ガラスユニット製造技術は、商品名ＳＷＩＧＧＬＥと称され、シーラント、乾燥剤、およびスペーサーを含むロープ状製品の使用を含む。ロープは、２枚のガラス板の間に位置し、１６０°Ｆを超えるオーブン空気温度でガラス板を互いに結合させるためにローラーオーブン／プレスを通過する。ローラーオーブン／プレスプロセスは、比較的大きな量のエネルギーおよび加熱された絶縁ガラスアセンブリの複雑な製造および取り扱いのための付加的な装置を必要とする。
【０００８】
一旦、絶縁ガラスユニットが作られると、ついで、ユニットは、フレームに固定され、それは、「グレージング」と称される。グレージングは、典型的には、２つのプロセスの１つにより達成される。１つのプロセスにおいて、接着剤ストリップまたはグレージングテープは、フレームのプロフィール（すなわち、「グレージングレッグ」）上の構造に付着し、絶縁ガラスユニットは、グレージングテープの暴露された表面に接着される。ユニットに対する静圧を提供するために、ＵＶ光暴露を減少させるために、そしてサッシの審美性を改善するために、グレージングは停止し、それから、ビーズが絶縁ガラスユニット上に配置される。
【０００９】
「バックベッディングシーリング」と称される別のプロセスにおいて、サッシフレームは、グレージングレッグにそってシーラントの連続ビーズを載置することが可能であるＸ−Ｙバックベッディングマシン上に水平に載置される。絶縁ガラスユニットは、ついで、シーラントのビーズに接着され、グレージングストップは、サッシに付着する。バックベッディングシーラントは、絶縁ガラスユニットとサッシフレームとの間にシールを形成する。
【００１０】
比較的新しいウインドウ構造が開発され、一体化されたサッシ設計を利用し、それにより、絶縁ガラスアセンブリはサッシの一体的部分となる、すなわち、フレームと絶縁ガラスユニットは別々の構成要素ではない。さまざまの一体化された絶縁ガラスアセンブリが利用可能であり、例えば、米国特許第５，６５３，０７３号（パーマー）、米国特許第６，０５５，７８３号（グールら）、米国特許第６，２８６，２８８号（フランス）、および米国特許第６，４０１，４２８号（グローバーら）において記載されている。
【００１１】
それらの多数の商業的に利用可能なアプローチは、最終的なウインドウの設計とウインドウを作るために選択される材料の両方においてある程度の柔軟性を提供する。しかしながら、ほとんどのアプローチは、所望の特性を達成するために高温と高圧での適用を必要とするシーラント組成物を利用し、このことは、比較的多量のエネルギーを消費する。熱はまた、スペーサーとフレームをゆがませる。高温と高圧を用いない、スペーサーにガラス板を結合することが可能なシーラント組成物を利用するシステムについての必要が残っている。
【００１２】
概要
１つの側面において、本発明は、絶縁ガラスアセンブリを作るための方法を特徴とし、その方法は、スペーサーの表面にシーラント組成物を塗布すること、シーラント組成物をガラス板に接触させること、およびシーラント組成物を介してスペーサーにガラス板を結合させるためにアセンブリ上に圧力を適用することを含み、適用される圧力は、約１５℃から約６０℃までの温度で約２ｐｓｉから約５０ｐｓｉである。１つの態様において、プロセスはさらに、スペーサーの第２の表面にシーラント組成物を塗布すること、スペーサーの第２の表面上のシーラント組成物を第２のガラス板と接触させること、シーラント組成物を介してスペーサーに第２のガラス板を結合させるためにアセンブリ上に圧力をかけることを含み、適用される圧力は、約１５℃から約６０℃までの温度で約２ｐｓｉから約５０ｐｓｉの範囲にある。
【００１３】
別態様において、プロセスはさらに、スペーサーの少なくとも２つの対向表面に同時にシーラント組成物を適用することを含む。他の態様において、方法はさらに、第１のガラス板および第２のガラス板に同時に圧力をかけることを含む。いくつかの態様において、シーラント組成物を適用することは、９０℃を超える温度にシーラント組成物を分配することを含む。他の態様において、シーラント組成物を適用することは、約５０℃から約１５０℃までの温度でシーラント組成物を分配することを含む。
【００１４】
１つの態様において、シーラントは、約３．５ｍｍから８．０ｍｍ未満までの針の貫通を示す。
【００１５】
いくつかの態様において、圧力は、段プレス、ローラープレスまたはそれらの組み合わせからなる群より選択されるプレスにより適用される。
【００１６】
他の態様において、アセンブリが垂直位置にある間に、圧力が掛けられる。
【００１７】
他の態様において、シーラントは、シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィン、ブチルゴム、ポリイソブチレン、および粘着付与剤を含む。いくつかの態様において、シーラントはさらに、アモルファスポリ−α−オレフィンを含む。
【００１８】
１つの態様において、スペーサーは金属製である。他の態様において、スペーサーはポリマーを含む。いくつかの態様において、スペーサーはサッシフレームから延出し、サッシフレームと一体化する。
【００１９】
他の側面において、本発明は、絶縁ガラスユニットを製造するためのプロセスを特徴とする。
【００２０】
いくつかの態様において、プロセスはさらに、第２のシーラント組成物をフレームに塗布すること、第２のシーラント組成物を請求項１で製造される絶縁ガラスアセンブリと接触させること、第２のシーラント組成物を介して前記アセンブリに前記フレームを結合させるために前記フレームと前記アセンブリに圧力を掛けることを含む。１つの態様において、第２のシーラント組成物は、シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィン、ブチルゴム、ポリイソブチレン、および粘着付与剤を含み、該組成物は、約３．５ｍｍから８．０ｍｍ未満まで針の貫通を示す。いくつかの態様において、絶縁ガラスアセンブリは、ＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣ性能要求、ＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣＢ性能要求、またはさらにＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣＢＡ性能要求を合格する。
【００２１】
１つの態様において、絶縁ガラスアセンブリを作るための方法は、スペーサーの第１の表面とスペーサーの第２の表面上にシーラント組成物を塗布すること、スペーサーの第１の表面上のシーラント組成物を第１のガラス板と接触させること、スペーサーの第２の表面上のシーラント組成物を第２のガラス板と接触させること、シーラントを介してスペーサーに第１のガラス板を結合させるために約１５℃から約６０℃までの周囲温度でアセンブリ上に圧力を適用すること、およびシーラントを介してスペーサーに第２のガラス板を結合させるために約１５℃から約６０℃に周囲温度でアセンブリ上に圧力を適用することを含む。１つの態様において、絶縁ガラスアセンブリは、ＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣ性能要求を合格する。他の態様において、絶縁ガラスアセンブリは、ＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣＢ性能要求およびＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣＢＡ性能要求の少なくとも１つに合格する。一部の態様においては、絶縁ガラスアセンブリは、ＡＳＴＭ Ｅ１８８７−９７にしたがって試験するとき、可視的フォグが存在しない。
【００２２】
いくつかの態様において、第１のガラス板とスペーサーとの間の第１の結合ラインに適用される圧力は、約２ｐｓｉから約１００ｐｓｉまでであり、第２のガラス板とスペーサーとの間の第２の結合ラインに適用される圧力は、約２ｐｓｉから約１００ｐｓｉまでである。他の態様において、圧力は、第１の結合ラインと第２の結合ラインに同時に適用される。別の態様において、スペーサーの第１の表面上のシーラント組成物の組成は、第２の表面上のシーラント組成物の組成とは異なる。
【００２３】
別の側面において、本発明は、シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィン、ブチルゴム、ポリイソブチレン、および粘着付与剤を含む水分硬化性シーラント組成物を特徴とし、該組成物は約３．５ｍｍから８．０ｍｍ未満までの針の貫通を示す。１つの態様において、組成物はさらに、アモルファスポリ−α−オレフィンを含む。いくつかの態様において、シーラント組成物は、１ｇ／ｍ2 ／日以下の水蒸気伝達速度(moisture vapor transmission rate)を示す。
【００２４】
他の側面において、本発明は、ａ）第１のガラス板、ｂ）第２のガラス板、ｃ）スペーサー、およびｄ）シーラント組成物を含む絶縁ガラスユニットであって、前記第１のガラス板はシーラント組成物を介してスペーサーの第１の表面に結合し、前記第２のガラス板は、シーラント組成物を介してスペーサーの第２の表面に結合する前記絶縁ガラスユニット、フレーム、および第２のシーラント組成物を含む絶縁ガラスアセンブリを特徴とし、前記絶縁ガラスユニットは、第２のシーラント組成物を介してフレームに結合され、前記第２のシーラント組成物は、シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィン、ブチルゴム、ポリイソブチレン、および粘着付与剤を含む。１つの態様において、第２のシーラント組成物は、約３．５ｍｍから８．０ｍｍ未満まで針の貫通を示す。いくつかの態様において、第１のシーラント組成物は、シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィン、ブチルゴム、ポリイソブチレン、および粘着付与剤を含む。
【００２５】
別の側面において、本発明は、第１のガラス板、第２のガラス板、スペーサーおよび第１のガラス板とスペーサーおよび第２のガラス板とスペーサーの間に配置されるシーラント組成物を含み、該シーラント組成物は、シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィン、ブチルゴム、ポリイソブチレン、および粘着付与剤を含む。
【００２６】
本発明は、好ましくは約５ｐｓｉから約１００ｐｓｉまたはさらに約５ｐｓｉから約５０ｐｓｉの圧力を用いて約１５℃から約６０℃の周囲温度でガラス板から基板への結合（例えば、絶縁ガラスアセンブリ中のスペーサーへのガラス板の結合）のための周囲温度プレスプロセスを特徴とする。本発明はまた、低い水蒸気伝達レベルを示す水分硬化性シーラント組成物を特徴とする。いくつかの組成では、水分硬化性シーラント組成物は、約５ｐｓｉから約１００ｐｓｉ、またはさらに、約５ｐｓｉから約５０ｐｓｉの圧力で低温でガラスを基板に結合させることが可能である。
【００２７】
他の特徴および利点は、好ましい態様の以下の記載および特許請求の範囲から明らかであろう。
【００２８】
詳細な説明
本プロセスは、例えば、絶縁ガラスユニットおよびサッシフレームアセンブリを含むさまざまの絶縁ガラスアセンブリを作るのによく適している。絶縁ガラスアセンブリは、少なくとも２つの貼り合わせ表面(glazing surfaces)（即ち、ガラスの板を結合させるために用いられる表面）を有するスペーサー、シーラント組成物、およびシールされたチャンバを閉じるためにシーラント組成物を介してスペーサーに結合される少なくとも２枚のガラス板を含む。絶縁ガラスアセンブリは、シールされたチャンバの中に位置する乾燥剤を含み得る。スペーサーは、乾燥剤が配置されているチャンネル、例えば、Ｕ字形チャンネルを含み得る。スペーサーは、それがフレームから延び、フレームと一体であるように構築され得る。他の態様において、スペーサーは、絶縁ガラスユニットを形成するために用いられる分離した構造であり得、絶縁ガラスユニットは、サッシフレームに結合させることによりさらに加工される。一体化された多層ウインドウユニット、絶縁ガラスユニット、およびサッシアセンブリの例は、米国特許第６，２８６，２８８号（フランス）、第６，０５５，７８３号（グールら）、第６，４０１，４２８号（グローバーら）、第５，６５３，０７３号（パーマー）および第５，１７７，９１６号（ミゼラら）およびＰＣＴ公開第ＷＯ９９／１４１６９号（グールら）およびＷＯ９８／２５００１号（フランス）において記載され、本明細書に組み込まれる。
【００２９】
本プロセスは、スペーサーの表面にシーラント組成物を適用すること、シーラント組成物をガラス板と接触させること、およびシーラント組成物を介してガラス板をスペーサーに結合させるためにガラス板上に圧力を掛けることを含み、掛けられる圧力は、約１５℃から約６０℃までの周囲温度で約２ｐｓｉから約１００ｐｓｉ、または約２ｐｓｉから約５０ｐｓｉである。得られるアセンブリは、好ましくは、少なくとも２ｐｓｉ、またはさらに少なくとも１０ｐｓｉの初期重ね剪断および好ましくは、１２週後少なくとも１０ｐｓｉ、またはさらに少なくとも１５ｐｓｉの最終重ね剪断を示す。
【００３０】
シーラント組成物は、貼り合わせ表面、例えば、スペーサー上の表面、スペーサー上に位置するガラス板の周囲、または両方に適用され得る。シーラント組成物は、例えば、手持ちグルーガン、エクストルーダー、リニアエクストルーダー、他の形態のエクストルーダービーズ、自動化された塗布装置、およびそれらの組み合わせを含むいずれか適切なアプリケーターを用いて貼り合わせ表面に適用され得る。シーラント組成物はまた、少なくとも２つのアプリケーターを用いてスペーサーまたはガラス板の異なる部分に同時に適用され得る。
【００３１】
シーラントを適用することは、好ましくは、約５０℃から約１５０℃、約６０℃から約１５０℃、またはさらに約７５℃から約１１５℃の温度で溶融形態でシーラントを分配することを含む。
【００３２】
ついで、ガラス板は、シーラントとスペーサーに当接して配置される。ガラス板とスペーサーとの間のシーラントの位置は、本明細書でシーラント「結合ライン」と称される。
【００３３】
ついで、ガラス板をスペーサーに結合させるためにアセンブリに圧力が加えられる。好ましくは、シーラント上に掛けられる圧力は、ガラス板からスペーサーに結合させるのに十分な時間約１５℃から約６０℃までの周囲温度で約２ｐｓｉから約５０ｐｓｉである。滞留時間、即ち、圧力が結合ラインにかけられる時間は、１秒から６０秒、またはさらに２秒から３０秒である。
【００３４】
圧力は、例えば、段プレス、ローラー、およびそれらの組み合わせを含むさまざまのプレス構造を用いてアセンブリに適用され得る。プレスは、結合ラインを介して十分に均一な力を適用するのに十分な接触面積を提供するように採寸される。
【００３５】
プレスは、水平にまたは垂直に配置された絶縁ガラスアセンブリを受容するように配置され、構築され得る。圧力は、アセンブリの一方の側に、またはアセンブリの対向する側に同時にシーラント結合ラインに適用され得る。
【００３６】
十分な取り扱い強度を有するプレス操作に由来する絶縁ガラスアセンブリは、さらに、即座に加工されうるか、および／または配送に送られる。
【００３７】
絶縁ガラスアセンブリは通気孔を含み得るものであり、それは、密封された空気空間と周囲雰囲気との間の連通を可能とする。加圧プロセス後、通気孔は封止される。有用なシーラントには、１ｇ／ｍ2 ／日未満の水蒸気伝達速度を有するポリイソブチレンおよび他の組成物が含まれる。いくつかの態様において、絶縁空間は、通気孔を封止する前にアセンブリの中の通気孔を通して熱絶縁ガス（例えば、空気、アルゴン、クリプトンおよびそれらの組み合わせ）により満たされる。そのようなプロセスの例は、例えば、米国特許第６，０５５，７８３号（グールら）において記載されている。
【００３８】
本方法は、シールされた絶縁ガラスアセンブリを作るために用いられ得るものであり、そのシールは、利用環境において維持される。本発明の方法により作られた絶縁ガラスアセンブリは、本明細書で以後、「ＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３」と称される「シールされた絶縁ガラスユニットの加速天候試験についての標準試験方法」という表題のＡＳＴＭ Ｅ７７３−９７と組み合わせられた「シールされた絶縁ガラスユニットのための標準仕様」という表題のＡＳＴＭ Ｅ７７４−８８に従って試験されたとき、好ましくは、クラスＣ性能要求、クラスＣＢ性能要求、またはさらにクラスＣＢＡ性能要求に合格する。シーラントは、「フォグ定量のための標準試験方法」という表題のＡＳＴＭ Ｅ１８８７−９７に従って試験したとき可視的なフォグが存在しない絶縁ガラスアセンブリの構築において用いられ得る。
【００３９】
シーラント組成物は、好ましくは、１００ｇ負荷で試験したとき、少なくとも３．５ｍｍから８．０ｍｍ未満、またはさらに４．０ｍｍから６．０ｍｍまでの針の貫通を示す。シーラント組成物は、６０ミル厚さのフィルムについて約１０ｇ／ｍ2 ／日未満、１ｇ／ｍ2 ／日未満、またはさらに０．５１ｇ／ｍ2 ／日未満の水蒸気伝達速度を示す。シーラント組成物は、また、好ましくは、約３５ショアＡ未満、またはさらに３０ショアＡ未満の最終硬度を示す。シーラント組成物は、好ましくは、５０％未満の接着不良を示し、２０％未満の接着不良を示し、またはさらに、接着不良が存在しない。シーラント組成物は、好ましくは、１２週間後、少なくとも５ｐｓｉ、少なくとも１０ｐｓｉ、またはさらに少なくとも１５の最終重なり剪断を示す。
【００４０】
１つの有用なシーラント組成物には、シラン官能性ポリ−α−オレフィン、ポリイソブチレンおよびブチルゴムを含む熱可塑性エラストマー成分、および粘着付与剤を含む。特に有用なシラン官能性ポリ−α−オレフィンは、完全にアモルファスであるか、または低レベルの結晶性を有するかのいずれかである。１つの態様において、結晶度は、Ｘ線回折で測定して２５％以下である。有用なシラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィンは、アモルファスポリ−α−オレフィンおよびシラン供給源から誘導される。有用なアモルファスポリ−α−オレフィンには、例えば、アタクチックポリプロピレン、アタクチックポリ−１−ブテンおよびそれらの組み合わせ等のホモポリマー、コポリマー、およびターポリマーが含まれる。アモルファスポリ−α−オレフィンは、ランダムコポリマーまたはブロックコポリマーで有り得る。他の適切なアモルファスポリ−α−オレフィンポリマーには、例えば、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、３−メチル−１−ブテン、１−ヘキセン、３−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、３−エチル−１−ペンテン、１−オクテン、１−デセン、および１−ウンデセン等のモノマーの均質な実質的に線状のエチレン−α−オレフィンインターポリマー、主成分としてプロピレンを含む他のオレフィン（例えば、エチレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−オクテン、および１−デセン）とのアモルファスコポリマー、主成分として１−ブテンを含む他のオレフィン（例えば、エチレン、プロピレン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−オクテン、１−デセンなど）とのアモルファスコポリマー、およびそれらの組み合わせが含まれる。好ましいオレフィン系アモルファスポリマーには、アタクチックポリプロピレン、プロピレン／エチレンアモルファスコポリマー、およびプロピレン／１−ブテンアモルファスコポリマーが含まれる。
【００４１】
アモルファスポリ−α−オレフィンの有用なクラスの１例には、例えば米国特許第５，９９４，４７４号において記載されているように、４〜１０個の炭素原子を有する０重量％から９５重量％α−オレフィン（他の態様において３重量％から９５重量％）、５重量％から１００重量％プロパン（他の態様において５重量％から９７重量％）、および０重量％から２０重量％エタンから誘導されるコポリマーおよびターポリマーが含まれる。
【００４２】
１つの態様において、アモルファスポリ−α−オレフィン上にグラフト化されているシランは、ケイ素に直接結合している２または３個のアルコキシ基および少なくとも１つのオレフィン性二重結合含有基を有する。適切な例には、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラン、３−メタクロルオキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクロルオキシプロピルトリエトキシシラン、ビニルジメチルメトキシシランおよびビニルメチルジブトキシシランが含まれる。
【００４３】
アモルファスポリ−α−オレフィン上にグラフトするためのシランの量は、アモルファスポリ−α−オレフィンに基づいて約０．１重量％から約１０重量％、約２重量％から約６重量％、またはさらに、約３重量％から約５重量％である。
【００４４】
例えば、溶液・溶融法（例えば、適切な量のフリーラジカル供与体を用いる）等の、アモルファスポリ−α−オレフィン上にシランをグラフト化するためのいずれか既知の方法が用いられ得る。シラン化されたアモルファスポリ−α−オレフィンを調製する有用な方法は、例えば、米国特許第５，９９４，４７４号およびドイツ特許４０００６９５号において記載され、本明細書に組み込まれる。フリーラジカル供与体の適切な例には、ジラウリルペルオキシドおよびジデカノイルペルオキシドのようなジアシルペルオキシド、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ−２−エチルヘキサノエートのようなアルキルペルエステル、１，１−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンまたは１，１−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）シクロヘキサンのようなペルケタル、ｔｅｒｔ−ブチルクミルペルオキシドのようなジアルキルペルオキシド、ジ（ｔｅｒｔ−ブチル）ペルオキシドおよびジクミルペルオキシド、例えば、３，４−ジメチル−３，４−ジフェニルヘキサンおよび２，３−ジメチル−２，３−ジフェニルブタンを含むＣ−ラジカルドナー、およびアゾ化合物（例えば、２，２’−アゾジ（２−アセトキシプロパン））が含まれる。
【００４５】
好ましくは、アモルファスポリ−α−オレフィンは、約７，０００から約１４，０００の数平均分子量（Ｍｎ）、約３５，０００から約９０，０００の重量平均分子量（Ｍｗ）および約１３，０００から約３３，０００のＺ平均分子量（Ｍｚ）および約４．９から約６．２の多分散性（ＭＷＤ）を有する。
【００４６】
好ましいシラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィンには、例えば、ＶＥＳＴＯＰＬＡＳＴ ２０６Ｖシラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィンを含むデグッサ−ヒュールズ、ドイツ由来のＶＥＳＴＯＰＬＡＳＴ商品名の下で商業的に入手可能であるシラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィンを含む。
【００４７】
シラン官能性ポリ−α−オレフィンが約５重量％から約８０重量％、約１５重量％から約５０重量％、またはさらに約２５重量％から約４０重量％の量で組成物中に存在する。
【００４８】
組成物の熱可塑性エラストマー成分は、好ましくは、少なくとも１０重量％、少なくとも１５重量％、またはさらに７０重量％以下の量のポリイソブチレンおよび約５重量％から約４０重量％、またはさらに、約１０重量％から約３０重量％の量のブチルゴムを含む。適切な商業的に入手可能なブチルゴムの例には、エクソンモービル・ケミカルＣｏ．（テキサス州ヒューストン）由来のＢＵＴＹＬ２６８およびＢＵＴＹＬ０６５を含むＢＵＴＹＬゴムシリーズの商品名の下で入手可能なイソブチレン−イソプレンコポリマーが含まれる。適切な商業的に入手可能なポリイソブチレンの例には、ＢＡＳＦ（ドイツ）由来のＯＰＰＡＮＯＬ Ｂ１２商品名の下で入手可能な、およびＶＩＳＴＡＮＥＸ ＬＭＭＳを含むエクソンモービル由来のＶＩＳＴＡＮＥＸシリーズの商品名の下で入手可能なポリイソブチレンが含まれる。
【００４９】
他の有用な熱可塑性エラストマーには、例えば、エチレン／プロピレン／ジエンゴム（すなわち、ＥＰＤＭゴム）、およびそれらの組み合わせが含まれる。他の適切な熱可塑性エラストマーには、例えば、ポリエーテルアミドブロックコポリマー、ポリエステル、たとえばＡ−Ｂ、Ａ−Ｂ−Ａ、Ａ−（Ｂ−Ａ）n −Ｂ、（Ａ−Ｂ）n −Ｙ、を含むブタジエン−スチレンエラストマー、およびラジアルブロックコポリマーおよびそのグラフト化されたバージョンが含まれ、その場合、Ａブロックは、ポリビニル芳香族ブロック（例えば、スチレン）であり、Ｂブロックはゴム状ミッドブロック（例えば、イソプレン、ブタジエン、エチレン−ブチレン、およびエチレン−プロピレン）（例えば、スチレン−ブタジエン−スチレンブロックコポリマー、スチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマー、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレンブロックコポリマー、スチレン−エチレン−プロピレン−スチレンブロックコポリマー）、ポリウレタンエラストマー、ポリオレフィンエラストマー、エラストマリックエチレンビニルアセテートおよびそれらの混合物である。
【００５０】
有用な商業的に入手可能な熱可塑性エラストマーには、エクソン・ケミカルＣｏ．由来の例えば、ＶＩＳＴＡＬＯＮ４０４を含むＶＩＳＴＡＬＯＮシリーズの商品名の下で入手可能な例えば、エチレン−プロピレンコポリマー、クラトンポリマー（テキサス州、ヒューストン）から例えば、ＫＲＡＴＯＮ Ｇ−１６５２およびＧ−１６５７を含むＫＲＡＴＯＮ Ｇシリーズの商品名の下で入手可能なスチレン−エチレン／ブチレン−スチレンブロックコポリマー、クラトンポリマーズ由来の例えば、ＫＲＡＴＯＮ Ｄ−１１１１およびＤ−１１１２を含むＫＲＡＴＯＮ Ｄシリーズの商品名の下で入手可能なスチレン−ブタジエン−スチレンおよびスチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマー、クラトンポリマーズ由来のＫＲＡＴＯＮ ＳＫＦＧ１０１商品名の下で入手可能なシラン終端ブロックコポリマー、およびデキシコポリマーズ（テキサス州、ヒューストン）由来の例えば、ＶＥＣＴＯＲ４１１２、４１１４および４４１１を含むＶＥＣＴＯＲシリーズの商品名の下で入手可能なスチレン−ブタジエン−スチレンおよびスチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマーが含まれる。
【００５１】
熱可塑性エラストマー成分は、約１０重量％から約７５重量％、約２０重量％から約７０重量％またはさらに約３０重量％から約６０重量％の量で組成物中に存在し得る。
【００５２】
組成物は、任意に、アモルファスポリ−α−オレフィンを含む。適切なアモルファスポリ−α−オレフィンは、シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィンの製造に関して上述されたアモルファスポリ−α−オレフィンを含む。好ましくは、アモルファスポリ−α−オレフィンは、約０重量％から約３０重量％、またはさらに約１０重量％から約２０重量％の量で組成物中に存在する。
【００５３】
他の有用な熱可塑性ポリマーには、ポリアルキレン（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンおよびポリブチレン）、脂肪族モノ−１−オレフィン（アルファオレフィン）の、例えば、ホモ−、コ−およびターポリマーを含むポリ（アルファ）オレフィン（例えば、２から１０炭素原子を含むポリ（アルファ）オレフィン）、少なくとも１つのＣ3 からＣ20アルファオレフィンを有するエチレンの均質直鎖または実質的に線状のインターポリマー、ポリイソブチレン、ポリ（アルキレンオキシド）、ポリ（フェニレンジアミンテレフタルアミド）、ポリエステル（例えば、ポリエチレンテレフタレート）、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリル、アクリロニトリルおよび例えばブタジエン、スチレンを含むモノマーのコポリマー、ポリメチルペンテン、およびポリフェニレンスルフィド（例えば、スチレン−アクリロニトリル、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン、アクリロニトリル−スチレン−ブタジエンゴム）、ポリイミド、ポリアミド、ビニルアルコールおよびエチレン性の不飽和モノマーのコポリマー、ポリビニルアセテート（例えば、エチレン酢酸ビニル）、ポリビニルアルコール、塩化ビニルホモポリマーおよびコポリマー（例えば、ポリ塩化ビニル）、エチレン、一酸化炭素およびおよびアクリル酸エステルまたはビニルモノマーのターポリマー、ポリシロキサン、ポリウレタン、ポリスチレン、およびそれらの組み合わせおよびそれらのホモポリマー、コポリマーおよびターポリマーおよびそれらの混合物が含まれる。熱可塑性ポリマーの他の有用なクラスには、アスファルト、ビチューメン、生ゴム、フッ素化ゴム、およびセルロース性樹脂が含まれる。
【００５４】
好ましい熱可塑性ポリマーには、約１０重量％から約６０重量％の酢酸ビニル含有量および約０．２から１０００のメルトインデックスまたはさらに、約１８重量％から約５０重量％の酢酸ビニル含有量および約０．２から５００のメルトインデックスを有するエチレン酢酸ビニルを含む。
【００５５】
有用な商業的に入手可能な熱可塑性ポリマーには、例えば、レキセン・プロダクツＣｏ．（テキサス州、ダラス）由来の例えばＲＥＸＴＡＣ ＲＴ２５３５およびＲＴ２５８５を含むＲＥＸＴＡＣシリーズの商品名およびイーストマン・ケミカルＣｏ．（テネシー州、キングズポート）由来の例えばＥＡＳＴＯＦＬＥＸ Ｅ１０６０およびＥ１００３を含むＥＡＳＴＯＦＬＥＸシリーズの商品名の下で入手可能なアタクチックポリプロピレンポリマー、イーストマン・ケミカルＣｏ．由来のＥＰＯＬＥＮＥ Ｃシリーズの商品名の下で入手可能なポリエチレンポリマー、ＡＴＥＶＡ４０３０ＭＣおよびＡＴＥＶＡ１８５０を含むＡＴプラスチックス（カナダ、オンタリオ、ブランプトン）由来のＡＴＥＶＡシリーズの商品名、デュポン・ド・ヌムール（デラウエア州、ウィルミントン）由来のＥＬＶＡＸシリーズの商品名、およびミレニウム・ペトロケミカルズ（イリノイ州、ローリングミドウズ）由来のＵＬＴＲＡＴＨＥＮＥシリーズの商品名の下で入手可能なエチレン酢酸ビニルコポリマー、エクソン・ケミカルＣｏ．（テキサス州、ヒューストン）からＯＰＴＥＭＡシリーズの商品名の下で入手可能なエチレンメチルアクリレートコポリマー、エルフ・アトケム・ノース・アメリカ（ペンシルバニア州、フィラデルフィア）由来のＬＯＴＲＹＬシリーズの商品名、エクソン・ケミカルＣｏ．由来のＥＳＣＯＲＥＮＥシリーズの商品名、およびミレニウム・ペトロケミカルズ由来のＥＮＡＴＨＥＮＥシリーズの商品名の下で入手可能なエチレンｎ−ブチルアクリレートコポリマー、デュポンからＥＬＶＡＬＯＹシリーズの商品名の下で入手可能なエチレンｎ−ブチルアクリレート一酸化炭素ターポリマー、アライズ・テクノロジーズ（ニューハンプシャー州、デリー、マーキンサのための流通業者、スペイン、バルセロナ）由来のＰＥＡＲＬＳＴＩＣＫシリーズの商品名の下で入手可能な熱可塑性ポリウレタンポリマー、デュポン由来のＨＹＴＲＥＬシリーズの商品名の下で入手可能なブチレン／ポリ（アルキレンエーテル）フタレートポリマー、またデュポン由来のＥＬＶＡＬＯＹシリーズの商品名の下で入手可能なエチレンアクリレートコポリマー、ＩＣＩアクリリックス（ミズーリ州、セントルイス）由来のＥＬＶＡＣＩＴＥシリーズの商品名の下で入手可能なアクリルポリマーが含まれる。
【００５６】
少なくとも１つのＣ3 からＣ20アルファオレフィンおよび約２．５未満の多分散性を有するエチレンの有用な商業的に入手可能な均質直鎖または実質的に直鎖のインターポリマーには、例えば、エクソン・ケミカルＣｏ．（テキサス州、ヒューストン）由来のＥＸＡＣＴ５００８エチレン−ブチレンコポリマー、ＥＸＸＰＯＬ ＳＬＰ−０３９４エチレン−プロピレンコポリマー、およびＥＸＡＣＴ３０３１エチレン−ヘキセンコポリマー、およびダウ・ケミカルＣｏ．（ミシガン州、ミッドランド）由来の商品名ＡＦＦＩＮＩＴＹ、ＩＮＳＩＧＨＴおよびＥＮＧＡＧＥの下で入手可能なエチレン／１−オクテンポリマーが含まれる。
【００５７】
組成物は、約５重量％から約７５重量％の、約５重量％から約６０重量％の、またはさらに、約１０重量％から約３０重量％の量で熱可塑性エラストマー、熱可塑性ポリマーまたはそれらの組み合わせを含む熱可塑性成分を含み得る。
【００５８】
好ましい粘着付与剤は、約５０℃から約１５０℃の、他の態様では、約８０℃から約１２０℃の環球軟化点を有する。粘着付与剤は、好ましくは、ケイ酸化されたアモルファスポリ−α−オレフィンのシラノール基が反応する官能基が存在しない。適切な粘着付与剤の例には、脂肪族、脂環族、芳香族、脂肪族−芳香族、芳香族修飾された脂環族、および脂環式炭化水素樹脂および修飾されたバージョンおよびその炭化水素化された誘導体、テルペン（ポリテルペン）、修飾されたテルペン（例えば、フェノール性の修飾されたテルペン樹脂）、その水素化された誘導体およびその混合物、アルファメチルスチレン樹脂およびその水素化された誘導体、およびその組み合わせが含まれる。他の有用な粘着付与剤は、例えば、米国特許第６，３５５，３１７号において開示され、本明細書に組み込まれる。
【００５９】
他の粘着付与剤には、ガムロジン、ウッドロジン、タル油ロジン、蒸留ロジン、完全にまたは部分的に水素化されたロジン、二量化ロジンおよび重合ロジンのような天然および修飾されたロジン、例えば、天然および修飾されたロジンのグリセロールおよびペンタエリスリトールエステルを含むロジンエステル、（例えば、ペールロジン、ウッドロジンのグリセロールエステル、水素化されたロジンのグリセロールエステル、重合ロジンのグリセロールエステル、水素化されたロジンのペンタエリスリトールエステルおよびロジンのフェノール性修飾されたペンタエリスリトールエステル）、アルファメチルスチレン樹脂およびその水素化された誘導体、低分子量ポリ乳酸、およびその組み合わせが含まれる。
【００６０】
適切な商業的に入手可能な粘着付与剤には、例えば、イーストマン・ケミカルＣｏ．（テネシー州キングズポート）由来の例えばＥＡＳＴＯＴＡＣ Ｈ−１００、Ｈ−１１５、Ｈ−１３０およびＨ−１４２を含むＥＡＳＴＯＴＡＣシリーズの商品名の下で入手可能な、エクソン・ケミカルＣｏ．（テキサス州ヒューストン）由来の例えば、ＥＳＣＯＲＥＺ１３１０、ＥＳＣＯＲＥＺ５３００およびＥＳＣＯＲＥＺ５４００を含むＥＳＣＯＲＥＺシリーズの商品名の下でもっとも水素化されていないもの（Ｅ）から最も水素化されたもの（Ｗ）までの異なるレベルの水素化を有するグレードＥ、Ｒ、ＬおよびＷとして入手可能な、ハーキュレス（デラウエア州、ウィルミントン）由来のＨＥＲＣＯＬＩＴＥ２１００商品名の下で入手可能な部分的に水素化された脂環式石油炭化水素樹脂、エクソン・ケミカルＣｏ．由来のＥＳＣＯＲＥＺ５６００商品名の下で入手可能な部分的に水素化された芳香族修飾された石油炭化水素樹脂、グッドイヤー・ケミカルＣｏ．（オハイオ州アクロン）由来のＷＩＮＧＴＡＣＫ ＥＸＴＲＡ商品名の下で入手可能な脂肪族−芳香族石油炭化水素樹脂、アリゾナ・ケミカルＣｏ．（フロリダ州、パナマシティ）由来のＺＯＮＡＴＡＣ１０５ＬＩＴＥ商品名の下で入手可能なｄ−リモネンから作られたスチレン化されたテルペン樹脂、ハーキュレス由来のＲＥＧＡＬＲＥＺ１０９４商品名の下で入手可能な芳香族水素化炭化水素樹脂、およびハーキュレス由来のそれぞれ７０℃、８５℃および１００℃の軟化点を有する商品名ＫＲＩＳＴＡＬＥＸ３０７０、３０８５および３１００の下で入手可能なアルファメチルスチレン樹脂が含まれる。
【００６１】
粘着付与剤は、好ましくは、約５重量％から約６０重量％、約１０重量％から約５０重量％、またはさらに約１０重量％から約３０重量％の量で組成物中に存在する。
【００６２】
組成物はまた、「シラン接着促進剤」とも称されるシラン含有カップリング剤も含み得る。シラン含有カップリング剤の例には、３−グリシジルオキシプロピルトリアルコキシシラン、３−アクリルオキシプロピルトリアルコキシシラン、３−アミノ−プロピルトリアルコキシシラン、ビニルトリアルコキシシラン、Ｎ−アミノエチル−３−アミノプロピルメチルジアルコキシシラン、フェニルアミノプロピルトリアルコキシシラン、アミノアルキルトリアルコキシジシラン、アミノアルキルｉ−ブチルメトキシシランおよびそれらの組み合わせが含まれる。
【００６３】
有用な商業的に入手可能なシランカップリング剤は、例えば、ＯＳｉスペシャルティーズ−クロンプトンＣｏｒｐ．（コネチカット州、グリニッジ）由来の例えば、ＳＩＬＱＵＥＳＴ Ｙ−１１５９７、ＳＩＬＱＵＥＳＴ Ａ−１１７０、ＳＩＬＱＵＥＳＴ Ａ−１１１０、ＳＩＬＱＵＥＳＴ Ｙ−９６６９およびＳＩＬＱＵＥＳＴ Ａ−１５を含むＳＩＬＱＵＥＳＴシリーズの商品名の下で、デグッサ・コーポレーション（イリノイ州、ネーパービル）からともに入手可能である、例えば、ＤＹＮＡＳＹＬＡＮ１１８９Ｎ−（ｎ−ブチル）アミノプロピルトリメトキシシランおよびＤＹＮＡＳＹＬＡＮ ＭＴＭＯ３−メルカプトプロピルトリメトキシシランを含むＤＹＮＡＳＹＬＡＮシリーズの商品名の下で、ＯＳｉスペシャルティーズ−クロンプトンＣｏｒｐ．由来のＡ−１８９ガンマ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン商品名の下で、およびゲレスト，Ｉｎｃ．（ペンシルバニア州、モルスビル）から由来のトリス（３−トリメトキシシリルプロピル）イソ−シアヌレートの下で入手可能である。
【００６４】
シランカップリング剤は、好ましくは、約０重量％から約５重量％、約０．２重量％から約２重量％、またはさらに約０．４重量％から約１重量％の量で組成物中に存在する。
【００６５】
組成物はまた、例えば、フィラー（例えば、シリカ、沈殿したシリカ、タルク、炭酸カルシウム、カーボンブラック、アルミナシリケート、クレイ、ゼオライト、セラミックス、マイカ、二酸化チタン、およびその組み合わせ）、ワックス、可塑化剤、熱安定化剤、光安定化剤（例えば、ＵＶ光安定化剤および吸収剤）、光学的光沢剤、帯電防止剤、潤滑剤、抗酸化剤、触媒、レオロジー改変剤、殺生物剤、腐食阻害剤、脱水剤、有機溶媒、着色料（例えば、顔料および染料）、界面活性剤、抗ブロッキング剤、成核剤、難燃剤およびそれらの組み合わせを含む他の添加剤も含み得る。他の添加剤のタイプと量は、シーラントの硬化を不十分に開始させ得る水分の存在を最小化させるように選択される。
【００６６】
好ましい可塑化剤には、パラフィン油、ナフテン油、低分子量ポリ−１−ブテン、低分子量ポリイソブテン、およびそれらの組み合わせが含まれる。
【００６７】
架橋促進剤が架橋の速度を増加させるために組成物に加えられ得る。有用な架橋促進剤には、例えば、ジアルキル錫ジカルボキシレート（例えば、ジブチル錫ジラウレートおよびジブチル錫ジアセテート）、炭酸錫を含む有機錫化合物、第３級アミン、例えば、スタナスオクトエートおよびスタナスアセテート、テトラブチルジオレエートジスタノキサンのようなカルボン酸の錫塩、チタン化合物、オルガノシリコンチタン酸塩、アルキルチタン酸塩、および金属アルコキシド（例えば、アルミニウムイソプロポキシドおよびジルコニウムイソプロポキシド）、およびそれらの組み合わせが含まれる。
【００６８】
低温プレス用途にとって適切なシーラント組成物の他の有用なクラスには、例えば、ポリウレタン、ポリイソブチレン、ブチルゴム、エラストマー、天然および合成ゴム、シリコーン、ポリスルフィド、アクリレート、およびそれらの組み合わせが含まれる。好ましいシーラント組成物が、十分な化学結合または極性結合を標的の基板（例えば、ポリ塩化ビニルおよびガラス）に与えるために極性反応基（例えば、アルコキシ、ウレタン、エステル、メルカプト、およびそれらの組み合わせ）を含む。
【００６９】
有用な乾燥剤は、ガラスアセンブリのスペーサーおよびガラス板により形成される密封されたチャンバから水分、有機揮発物またはそれらの組み合わせを吸収する。乾燥剤は、多くの形態で提供され得るものであり、絶縁ガラスアセンブリのチャンネルの中に、絶縁ガラスアセンブリのスペーサーの表面上に、そしてそれらの組み合わせに配置され得る。好ましい乾燥剤マトリックスは、周囲温度で、またはさらに１５℃から３０℃まで分配されることが可能である。乾燥剤マトリックスの有用な吸収剤成分には、例えば、天然ゼオライト（例えば、チャバサイト、グメリナイト、レビナイト、エリナイト、モルデナイトおよびアナルサイト）、分子ふるい、シリカゲル、シリカ−マグネシアゲル、シリカ−アルミナゲル、活性炭、活性化アルミナ、およびそれらの組み合わせを含む、例えば水分吸収剤、低分子量有機物の吸収剤およびその組み合わせが含まれる。特に有用な吸収剤成分には、水分および揮発性有機物を除去することが可能である分子ふるい１３ｘおよび分子ふるい３Ａおよび４Ａが含まれる。望ましくは、吸収剤成分は、５０メッシュから１００メッシュ、またはさらに５０メッシュ未満の粉末の形態で存在する。
【００７０】
さまざまの乾燥剤マトリックス組成物および構造が、例えば、米国特許第５，５１０，４１６号（マイヤーら）、第５，６３２，１２２号（スピンクス）、第５，５０３，８８４号、および第５，４３６，０４０号（Ｌａｆｏｎｄ）において開示される。商業的に入手可能な乾燥剤マトリックス組成物には、例えば、Ｈ．Ｂ．フラーカンパニー（ミネソタ州、バドネーズハイツ）由来のＴＬ−５０４２Ｍ周囲温度適用乾燥剤マトリックス、ＰＲＣ（カリフォルニア州、バーバンク）由来のＰＲＣ５２５周囲温度適用乾燥剤マトリックスおよびＨ．Ｂ．フラーカンパニー由来のＨＬ−５１５７高温適用乾燥剤マトリックスが含まれる。
【００７１】
絶縁ガラスアセンブリはまた、蒸気バリアも含み得る。蒸気バリアは、揮発性有機化合物、水分またはそれらの組み合わせが密封された空気チャンバに入ることを妨げ、好ましくは防止する。蒸気バリアは、スペーサー上に配置されることにより、有機揮発物がスペーサーから密封された空気チャンバに漏れ出ることを防止し得る。蒸気バリアはまた、水分がガラス板とスペーサーとの間の領域の密封された空気チャンバの中に入ることを防止するように少なくとも１つの貼り合わせ表面上にも位置し得る。シーラント組成物は、蒸気バリア機能を提供し得るかまたは、蒸気バリアは、別々の組成または構造のものであり得る。蒸気バリアは、被覆、ホイル、ストリップおよびそれらの組み合わせの形態で存在し得るし、金属、プラスチック、セラミックおよびそれらの組み合わせを含み得る。さまざまの蒸気バリア組成物および構造が、例えば、米国特許第６，４６３，７０６号および第４，０１５，３９４号において開示される。
【００７２】
絶縁ガラスアセンブリはまた、ガラス押し縁も含み得る。「グレージングストップ（ｇｒａｚｉｎｇ ｓｔｏｐ）」としてもまた知られるガラス押し縁は、スペーサーまたはガラス板とスペーサーの間の結合でシーラントにより形成される結合ラインに対する視覚的障壁を提供し得る。代わりにまたは加えて、製造プロセスの間、ガラス押し縁は、シーラントが硬化することを可能にしながらガラス板を暫定的に適所に保持し得る。
【００７３】
絶縁ガラスアセンブリのガラスは、焼き戻しガラス、染色ガラス、板ガラス、防弾ガラス、または他の特殊ガラスが含まれ得る。
【００７４】
絶縁ガラスアセンブリのいくつかの態様において、絶縁ガラスアセンブリの少なくとも１つの構成要素、例えば、枠は、中空か中密であり得、例えば、木材、金属（例えば、アルミニウムおよび鋼鉄）、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、複合材料（例えば、木材繊維とポリマー（例えば、ポリ塩化ビニル）の複合材料、ガラス繊維強化複合材料）およびそれらの組み合わせを含むさまざまの材料から作られ得る。枠は、例えば、粉砕、成型、押し出し、引き出しおよびそれらの組み合わせを含むさまざまの方法により作られ得る。
【００７５】
本発明はこれから、以下の例により記載される。
【００７６】
例
試験手順
例において用いられる試験手順は以下を含む。
【００７７】
ガラス結合接着試験
シーラント組成物のフィルムは、４０ミルから６０ミルの厚さを有するフィルムに１００℃でプレスされる。シーラントのフィルムの３ｉｎ×０．２５ｉｎ区分は、ガラスの３ｉｎ×１ｉｎ片上でプレスされる。２ｉｎ×１．５ｉｎスペーサーは、シーラントフィルムの頂部上でプレスされる。４０ミルから６０ミルの厚さを有するシーラントのフィルムの第２の３ｉｎ×０．２５ｉｎの区分は、ガラスの３ｉｎ×３ｉｎ片上にプレスされ、フィルム側は、ついで、手で圧力をかけてスペーサーに当接してプレスされる。ついで、試料は、１２０℃に予備加熱されたオーブンの中に配置される。試験試料を含むジグは、１２０℃にオーブン温度を維持しながら１０分間オーブンの中に保持される。ついでジグは、オーブンから取り出され、冷却される。ついで、試験試料は、ジグから取り出され、夜間冷却される。
【００７８】
状態調整
１週間室温：ガラス結合接着試験により調製される試験試料は、試験の前１週間室温と約５０％相対湿度に貯蔵される。
【００７９】
１週間水中浸漬：ガラス結合接着試験により調製される試験試料は、１週間室温で脱イオン水中に配置され、ついで取り除かれ、試験の前に乾燥される。
【００８０】
１週間予備状態調整：ガラス結合接着試験により調製される試験試料は、試験の前１週間６０℃かつ１００％相対湿度で状態調整される。
【００８１】
状態調整後、試験試料は、それぞれの条件の下でそれぞれの結合についてガラスに対する％接着不良を測定するために観察される。平均％接着不良が報告される。
【００８２】
重ね剪断強度
重ね剪断強度は、試験試料が以下のように調製されることを除いて、「加熱されたシーラントの重ね剪断強度のための標準試験方法」という表題のＡＳＴＭ Ｃ−９６１−０１により測定される。５０ミルから６０ミルの厚さを有するシーラント組成物の１ｉｎ×１ｉｎフィルムがアルミニウムの４ｉｎ×１ｉｎ片上に配置される。ついで、ガラスの１ｉｎ×３ｉｎ片は、フィルムの頂部上に配置され、最大限の手による圧力でフィルムに当接して強くプレスされる。
【００８３】
２４時間重ね剪断は、試験試料を調製した２４時間後、測定される。
【００８４】
最終重ね剪断は、試験試料を調製した１２週間後測定される。
【００８５】
針の貫通
針の貫通は、ＡＳＴＭ Ｄ５により測定される。５０グラムの針および５０ポンドの錘が用いられる。試料は、針が試料に完全に貫通するとき、針が試料に触れて下にある基板には触れないのに十分な深さのものである。試験は、２５℃でなされる。
【００８６】
例１
例１のシーラント組成物は、真空ポンプを備えた１２０℃に予備加熱されたシグマブレードミキサーに以下の成分を低速混合で順次装填することにより調製された。１２０ｇＢＵＴＹＬ０６５ブチルゴム（エクソンモービル・ケミカルＣｏ．、テキサス州ヒューストン）、１２０ｇＶＩＳＴＡＮＥＸ ＬＭ（エクソンモービル）、８９．４ｇＥＡＳＴＯＦＬＥＸ Ｅ１００３アモルファスエチレン／プロピレンコポリマー（イーストマン・ケミカルＣｏ．、テネシー州キングズポート）、１９８．８ｇＥＳＣＯＲＥＺ１３１０ＬＣ樹脂（エクソンモービル・ケミカルＣｏ．テキサス州ヒューストン）および１．８ｇＭＯＮＡＲＣＨ１２０黒色顔料（ペンシルバニア州ピッツバーグ、カボット）。ミキサーは、プロセス全体にわたって１２０℃に維持された。真空化が開始され、組成物は低速で３０分間混合された。ついで、２５０ｇのＶＥＳＴＯＰＬＡＳＴ２０６Ｖシラン化アモルファスポリ−α−オレフィン（ドイツ、デグッサ−ヒュールズ）が３０分間の真空の下で低速での混合により混合物に装填され、ついで、１５分間真空下で低速で混合することにより０．１６ｇジブチル錫ジラウレートが添加された。
【００８７】
例２
例２のシーラント組成物は、成分およびその量が表１で記載されているようになっていたことを除いて例１の方法により調製された。例１および例２の組成物は、上記の初期重ね剪断、最終重ね剪断、水蒸気伝達速度、初期硬度、最終硬度および接着不良試験方法により試験された。結果は、表１において報告される。例１および２の組成物は、加速エージング試験方法に従って試験され、合格した。
【表１】
【００８８】
多数の態様および例が本明細書に開示されてきたけれども、本発明の精神および範囲から逸脱することなく変更がなされ得ることが明らかである。それゆえ、特許請求の範囲は、本発明の範囲に存在するすべてのそのような変更をカバーすることが意図される。本明細書で開示されるすべての文献の関連する部分は、その全体において参照により本明細書に組み込まれる。文献に対する参照は、そのような文献が先行技術であることの容認として解釈されるべきではない。
【００８９】
他の態様は、特許請求の範囲の中に存在している。例えば、絶縁ガラスアセンブリは少なくとも２枚の板を含むものとして記載され、いずれの数の板も含むものと解釈され得る。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁ガラスアセンブリを作るための方法であって、
スペーサーの第１の表面とスペーサーの第２の表面上にシーラント組成物を塗布すること、
前記スペーサーの第１の表面上のシーラント組成物を第１のガラス板と接触させること、
前記スペーサーの第２の表面上のシーラント組成物を第２のガラス板と接触させること、
前記シーラントを介して前記第１のガラス板を前記スペーサーに結合させるために約１５℃から約６０℃までの周囲温度で該アセンブリ上に圧力を掛けること、および
前記シーラントを介して前記第２のガラス板を前記スペーサーに結合させるために約１５℃から約６０℃の周囲温度でアセンブリ上に圧力を掛けること
を含む方法。
【請求項２】
前記絶縁ガラスアセンブリが、ＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣ性能要求、ＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣＢ性能要求およびＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣＢＡ性能要求の少なくとも１つに合格する請求項１記載の方法。
【請求項３】
ＡＳＴＭ Ｅ１８８７−９７に従って試験したとき前記絶縁ガラスアセンブリは可視フォグが存在しない請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記第１のガラス板と前記スペーサーとの間の第１の結合ラインに掛けられる圧力が約２ｐｓｉから約１００ｐｓｉまでであり、前記第２のガラス板と前記スペーサーとの間の第２の結合ラインに掛けられる圧力が約２ｐｓｉから約１００ｐｓｉまでである請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記シーラント組成物が、前記スペーサーの第１の表面と第２の表面に同時に塗布される請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記第１のガラス板と前記第２のガラス板に同時に圧力を掛けることをさらに含む請求項３記載の方法。
【請求項７】
前記シーラント組成物を付与することが、９０℃を超える温度で前記シーラント組成物を分配することを含む請求項１記載の方法。
【請求項８】
前記圧力が、段プレス、ローラープレスまたはそれらの組み合わせからなる群より選択されるプレスにより付与される請求項１記載の方法。
【請求項９】
前記アセンブリが垂直位置にある間に前記圧力が掛けらる請求項１記載の方法。
【請求項１０】
前記シーラント組成物が、
シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィン、
ブチルゴム、
ポリイソブチレン、および
粘着付与剤
を含む請求項１記載の方法。
【請求項１１】
前記スペーサーが、金属、ポリマーまたはそれらの組み合わせを含む請求項１記載の方法。
【請求項１２】
前記スペーサーが、サッシフレームから延び、サッシフレームと一体である請求項１記載の方法。
【請求項１３】
第２のシーラント組成物をフレームに塗布すること、
前記第２のシーラント組成物を請求項１で製造される絶縁ガラスアセンブリと接触させること、および
前記第２のシーラント組成物を介して前記アセンブリに前記フレームを結合させるために前記フレームと前記アセンブリに圧力を掛けること
をさらに含む請求項１記載の方法。
【請求項１４】
シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィン、
ブチルゴム、
ポリイソブチレン、および
粘着付与剤
を含み、
約３．５ｍｍから８．０ｍｍ未満までの針の貫通を示す
水分硬化性シーラント組成物。
【請求項１５】
アモルファスポリ−α−オレフィンをさらに含む請求項１４記載のシーラント組成物。
【請求項１６】
前記シーラント組成物が、１ｇ／ｍ2 ／日以下の水蒸気伝達速度を示す請求項１４記載のシーラント組成物。
【請求項１７】
第１のガラス板、
第２のガラス板、
スペーサー、および
前記第１のガラス板および前記スペーサーと前記第２のガラス板および前記スペーサーとの間に配置される請求項１４記載の硬化されたシーラント組成物
を備える絶縁ガラスアセンブリ。
【請求項１８】
第１のガラス板、
第２のガラス板、
スペーサー、および
第１のシーラント組成物、
を含む絶縁ガラスユニットであって、前記第１のガラス板は前記シーラント組成物を介して前記スペーサーの第１の表面に結合し、前記第２のガラス板は前記第１のシーラント組成物を介してスペーサーの第２の表面に結合される絶縁ガラスユニット、
フレーム、および
第２のシーラント組成物であって、前記絶縁ガラスユニットが前記第２のシーラント組成物を介して前記フレームに結合し、該第２のシーラント組成物が請求項１４記載の硬化されたシーラント組成物を含む第２のシーラント組成物
を備える絶縁ガラスアセンブリ。
【請求項１】
絶縁ガラスアセンブリを作るための方法であって、
スペーサーの第１の表面とスペーサーの第２の表面上にシーラント組成物を塗布すること、
前記スペーサーの第１の表面上のシーラント組成物を第１のガラス板と接触させること、
前記スペーサーの第２の表面上のシーラント組成物を第２のガラス板と接触させること、
前記シーラントを介して前記第１のガラス板を前記スペーサーに結合させるために約１５℃から約６０℃までの周囲温度で該アセンブリ上に圧力を掛けること、および
前記シーラントを介して前記第２のガラス板を前記スペーサーに結合させるために約１５℃から約６０℃の周囲温度でアセンブリ上に圧力を掛けること
を含む方法。
【請求項２】
前記絶縁ガラスアセンブリが、ＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣ性能要求、ＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣＢ性能要求およびＡＳＴＭ Ｅ７７４／７７３クラスＣＢＡ性能要求の少なくとも１つに合格する請求項１記載の方法。
【請求項３】
ＡＳＴＭ Ｅ１８８７−９７に従って試験したとき前記絶縁ガラスアセンブリは可視フォグが存在しない請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記第１のガラス板と前記スペーサーとの間の第１の結合ラインに掛けられる圧力が約２ｐｓｉから約１００ｐｓｉまでであり、前記第２のガラス板と前記スペーサーとの間の第２の結合ラインに掛けられる圧力が約２ｐｓｉから約１００ｐｓｉまでである請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記シーラント組成物が、前記スペーサーの第１の表面と第２の表面に同時に塗布される請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記第１のガラス板と前記第２のガラス板に同時に圧力を掛けることをさらに含む請求項３記載の方法。
【請求項７】
前記シーラント組成物を付与することが、９０℃を超える温度で前記シーラント組成物を分配することを含む請求項１記載の方法。
【請求項８】
前記圧力が、段プレス、ローラープレスまたはそれらの組み合わせからなる群より選択されるプレスにより付与される請求項１記載の方法。
【請求項９】
前記アセンブリが垂直位置にある間に前記圧力が掛けらる請求項１記載の方法。
【請求項１０】
前記シーラント組成物が、
シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィン、
ブチルゴム、
ポリイソブチレン、および
粘着付与剤
を含む請求項１記載の方法。
【請求項１１】
前記スペーサーが、金属、ポリマーまたはそれらの組み合わせを含む請求項１記載の方法。
【請求項１２】
前記スペーサーが、サッシフレームから延び、サッシフレームと一体である請求項１記載の方法。
【請求項１３】
第２のシーラント組成物をフレームに塗布すること、
前記第２のシーラント組成物を請求項１で製造される絶縁ガラスアセンブリと接触させること、および
前記第２のシーラント組成物を介して前記アセンブリに前記フレームを結合させるために前記フレームと前記アセンブリに圧力を掛けること
をさらに含む請求項１記載の方法。
【請求項１４】
シラン官能性アモルファスポリ−α−オレフィン、
ブチルゴム、
ポリイソブチレン、および
粘着付与剤
を含み、
約３．５ｍｍから８．０ｍｍ未満までの針の貫通を示す
水分硬化性シーラント組成物。
【請求項１５】
アモルファスポリ−α−オレフィンをさらに含む請求項１４記載のシーラント組成物。
【請求項１６】
前記シーラント組成物が、１ｇ／ｍ2 ／日以下の水蒸気伝達速度を示す請求項１４記載のシーラント組成物。
【請求項１７】
第１のガラス板、
第２のガラス板、
スペーサー、および
前記第１のガラス板および前記スペーサーと前記第２のガラス板および前記スペーサーとの間に配置される請求項１４記載の硬化されたシーラント組成物
を備える絶縁ガラスアセンブリ。
【請求項１８】
第１のガラス板、
第２のガラス板、
スペーサー、および
第１のシーラント組成物、
を含む絶縁ガラスユニットであって、前記第１のガラス板は前記シーラント組成物を介して前記スペーサーの第１の表面に結合し、前記第２のガラス板は前記第１のシーラント組成物を介してスペーサーの第２の表面に結合される絶縁ガラスユニット、
フレーム、および
第２のシーラント組成物であって、前記絶縁ガラスユニットが前記第２のシーラント組成物を介して前記フレームに結合し、該第２のシーラント組成物が請求項１４記載の硬化されたシーラント組成物を含む第２のシーラント組成物
を備える絶縁ガラスアセンブリ。
【公表番号】特表２００６−５１９７５０（Ｐ２００６−５１９７５０Ａ）
【公表日】平成１８年８月３１日（２００６．８．３１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−５０７１１０（Ｐ２００６−５０７１１０）
【出願日】平成１６年３月１１日（２００４．３．１１）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００４／００７５３４
【国際公開番号】ＷＯ２００４／０８１３２９
【国際公開日】平成１６年９月２３日（２００４．９．２３）
【出願人】（５９１１９０７７１）エイチ・ビー・フラー・ライセンジング・アンド・ファイナンシング・インコーポレーテッド (13)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成１８年８月３１日（２００６．８．３１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年３月１１日（２００４．３．１１）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００４／００７５３４
【国際公開番号】ＷＯ２００４／０８１３２９
【国際公開日】平成１６年９月２３日（２００４．９．２３）
【出願人】（５９１１９０７７１）エイチ・ビー・フラー・ライセンジング・アンド・ファイナンシング・インコーポレーテッド (13)
【Ｆターム（参考）】
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