耐火物の弾性率の測定方法および耐火物の選定方法
【課題】熱間における耐火物の弾性率測定方法及びこれを利用した耐火物の選定方法において、耐火物の熱間における弾性率の精度を従来よりもさらに向上させ、耐火物を実炉に適用する際に、より適切な耐火物を選定可能とする。
【解決手段】試料としての耐火物を圧縮することにより耐火物の弾性率を測定する耐火物の弾性率測定方法において、８００℃から１４００℃の温度範囲の中から選択された温度で、かつ、試料を圧縮する際の歪速度が１．０×１０−６から１．０×１０−２［−／秒］の範囲の中から選択された歪速度で、耐火物の弾性率を測定する。また、このようにして測定された弾性率を用いて、実炉で適用する耐火物として選定する。
【解決手段】試料としての耐火物を圧縮することにより耐火物の弾性率を測定する耐火物の弾性率測定方法において、８００℃から１４００℃の温度範囲の中から選択された温度で、かつ、試料を圧縮する際の歪速度が１．０×１０−６から１．０×１０−２［−／秒］の範囲の中から選択された歪速度で、耐火物の弾性率を測定する。また、このようにして測定された弾性率を用いて、実炉で適用する耐火物として選定する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐火物の弾性率の熱間での測定方法およびこれを利用した耐火物の選定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、窯炉やその他の構造体など、実炉で使用される耐火物の熱間における弾性率を測定することが行われている。この弾性率の測定は、実炉に使用した場合の耐火物の安定性を予測し、当該耐火物の実炉への適用の適否を判断する上で、極めて重要なものである。
【０００３】
このような耐火物の熱間における弾性率の測定技術としては、例えば、耐熱性振動電極を電気炉内に設置した熱間弾性率測定装置（例えば、特許文献１を参照）や、熱間におけるサンプルへの荷重及び変位を測定する測定するシステムにおいて、変位検出に精度の高い受発信装置を用いてレーザ光線を使用することにより変位検出を行う熱間変位−荷重測定システム（例えば、特許文献２を参照）が提案されている。これらの装置やシステムでは、測定装置の構造、あるいは、測定装置の熱による変形や試料のセットの仕方などによる測定誤差を解消し、高精度の弾性率測定ができるとされている。
【０００４】
【特許文献１】特開昭５８−１４８９５４号公報
【特許文献２】特開平３−１４４３４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記特許文献１や特許文献２に記載された技術を利用して測定された熱間での弾性率に基づいて耐火物を実炉に適用した場合、予測された耐火物の安定性とは異なることがあった。このように、上記特許文献１や特許文献２に記載された技術においても、耐火物の熱間における弾性率の精度は不十分であり、耐火物の熱間における弾性率の精度を従来よりもさらに向上させ、耐火物を実炉に適用する際に、より適切な耐火物を選定可能とすることが求められている。
【０００６】
そこで、本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、熱間における耐火物の弾性率測定方法及びこれを利用した耐火物の選定方法において、耐火物の熱間における弾性率の精度を従来よりもさらに向上させ、耐火物を実炉に適用する際に、より適切な耐火物を選定可能とすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
一般に、種々の耐火物の熱間での弾性率を測定しようとする場合、試料としての耐火物を熱間で圧縮する際の応力と、この応力により試料に生じる変形（歪）との関係から、試料の弾性率を求める。この測定方法を用いて、本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、試料である耐火物の熱間での弾性率が、試料を変形させる際の歪速度に依存性がある、ということを見出した。ここで、耐火物の歪速度は当該耐火物への熱衝撃に比例し、また、実炉での耐火物の適用部位の使用環境に応じて耐火物への熱衝撃が異なることから、本発明者らは、実炉に適用する耐火物を選定する際には、実炉での耐火物の適用部位の使用環境を考慮する必要がある、ということを見出した。以上のような知見に基づいて本発明が完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明によれば、試料としての耐火物を圧縮することにより前記耐火物の弾性率を測定する耐火物の弾性率測定方法が提供される。前記耐火物の弾性率測定方法では、８００℃から１４００℃の温度範囲の中から選択された温度で、かつ、前記試料を圧縮する際の歪速度が１．０×１０−６から１．０×１０−２［−／秒］の範囲の中から選択された歪速度で、前記耐火物の弾性率を測定するものである。
【０００９】
また、前記耐火物の弾性率測定方法では、前記温度範囲かつ前記歪速度の範囲内において、前記試料に加えた応力によって生じる前記試料の歪を測定した結果得られる応力−歪曲線の原点の立ち上がり部分の傾きから、前記耐火物の弾性率を求めることができる。
【００１０】
また、本発明によれば、前述した耐火物の弾性率測定方法によって測定された前記耐火物の弾性率のうち、前記耐火物の実炉での適用部位にて熱衝撃が最大となる場合に相当する歪速度で測定された弾性率と、前記実炉での適用部位の温度分布における最低温度以上で８００℃未満の温度かつ任意の歪速度で測定された弾性率を用いて、熱応力解析により前記耐火物に発生する応力の最大値を算出し、当該応力の最大値よりも前記耐火物の引張強度が大きな前記耐火物を前記実炉で適用する耐火物として選定する耐火物の選定方法が提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、熱間における耐火物の弾性率測定方法及びこれを利用した耐火物の選定方法において、実炉での適用部位に使用環境に応じて、適切な温度及び適切な歪速度で弾性率を測定することにより、耐火物の熱間における弾性率を従来よりも正確に把握でき、耐火物を実炉に適用する際に、より適切な耐火物を選定することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００１３】
（測定装置の構成）
まず、図１を参照しながら、本発明の一実施形態に係る耐火物の弾性率測定方法に使用可能な測定装置の構成の一例について説明する。図１は、本実施形態に係る耐火物の弾性率測定方法に使用可能な測定装置１０の構成を示す説明図である。
【００１４】
測定装置１０は、油圧式試験機に電気炉などの試料加熱装置を取り付けた装置であり、試料を圧縮することにより試料に生じる応力及び歪を測定し、測定結果から応力−歪曲線を作成し、作成された応力−歪曲線の原点の立ち上がり部分（原点付近）の傾きから弾性率を求めることができる。具体的には、図１に示すように、測定装置１０は、試料押し棒１１Ａ，１１Ｂと、上部横フレーム１２Ａと、下部横フレーム１２Ｂと、２本の側面縦フレーム１３と、ロードセル１４と、電気炉１５と、ヒータ１６と、変位計１７と、連結棒１８と、を主に備える。
【００１５】
試料押し棒１１Ａ，１１Ｂは、ＳｉＣを主成分とする材質で形成された棒状（例えば、略円柱状、略角柱状など）の部材であり、試料５である耐火物を上下から挟持する。試料押し棒１１Ａ，１１Ｂの材質は、ＳｉＣ以外にも１４００℃まで十分な硬さを有し、また、１４００℃まで膨張率が一定であり、従って測定を実施したときの試料の変位と装置の膨張を補正によって区別できるような素材であれば使用が可能である。また、本実施形態では、上側の試料押し棒１１Ａは、上部横フレーム１２Ａに固定されており、下側の試料押し棒１１Ｂは、下端部がロードセル１４に接続され、鉛直方向に上下動可能となっている。なお、上部横フレーム１２Ａと、下部横フレーム１２Ｂと、２本の側面縦フレーム１３とで、測定装置１０のフレームを構成している。
【００１６】
ロードセル１４は、試料押し棒１１Ｂを介して試料５に対して鉛直方向の上向きの荷重Ｌを加える。すなわち、ロードセル１４が試料押し棒１１Ｂに対して鉛直方向上向きの荷重Ｌを加えると、試料押し棒１１Ｂが鉛直方向上向きに移動する。このとき、試料押し棒１１Ａは、上部横フレーム１２Ａに固定設置されていることから、試料押し棒１１Ｂから試料５に対して、鉛直方向上向きの荷重Ｌが加えられる。このように、試料５に荷重Ｌが加えられると、試料５に荷重Ｌの大きさに応じて応力（応力＝荷重／試料の断面積）が発生し、この応力により試料５に歪が生じる。この歪は、測定装置１０においては、試料５の鉛直方向の長さの変位、言い換えると、試料押し棒１１Ａの下端と試料押し棒１１Ｂの上端との鉛直方向の距離の変位として表される。
【００１７】
電気炉１５は、試料５を加熱する加熱炉であり、フレーム内に、試料５と、試料押し棒１１Ａ及び試料押し棒１１Ｂの一部を覆うように設けられている。また、この電気炉１５の内部にヒータ１６が設置されている。このヒータ１６は、電気炉１５内の試料５を、例えば８００℃〜１４００℃程度まで加熱することができる。
【００１８】
変位計１７は、例えば、歪ゲージ式の変位計であり、一端がケーブル１８により試料押し棒１１Ａの下端に接続され、他端がケーブル１８により試料押し棒１１Ｂの上端に接続され、試料押し棒１１Ａの下端と試料押し棒１１Ｂの上端との鉛直方向の距離の変位を計測する。この変位計１７により計測された試料押し棒１１Ａの下端と試料押し棒１１Ｂの上端との鉛直方向の距離の変位が、試料５の鉛直方向の長さの変位、すなわち、試料５の歪となる。例えば、試料５の鉛直方向の長さが１００ｍｍから９９ｍｍとなった場合には、
（試料５の歪ε）
＝（試料５の鉛直方向の長さの変位ΔＨ）／（測定前の試料５の鉛直方向の長さＨ０）
＝（１００ｍｍ−９９ｍｍ）／１００ｍｍ
＝０．０１
となる。
【００１９】
このように、ロードセル１４により試料５に加えた荷重Ｌを、試料５に発生した応力とし、変位計１７により計測された試料５の鉛直方向の長さの変位を、試料５に発生した歪として、試料５に対する応力−歪曲線を得ることができる。そして、得られた応力−歪曲線の原点の立ち上がり部分の傾きから、試料５の熱間弾性率を求めることができる。
【００２０】
（熱間弾性率への歪速度の影響）
しかし、以上説明したようにして測定した耐火物の弾性率を基に、実炉の適用部位において耐火物に発生する応力σを求め、当該耐火物の引張強度Ｓと比較した結果、（応力σ）≦（引張強度Ｓ）となった場合でも、当該耐火物を実炉に適用すると、耐火物の亀裂剥離が発生したり、耐火物が破壊されたりすることがある、という問題があった。
【００２１】
そこで、本発明者らは、この原因について鋭意検討を重ねたところ、種々の耐火物の熱間での弾性率Ｅが、弾性率Ｅを求めるための応力−歪曲線を測定する際の歪速度εｖに依存しているということを見出した。なお、歪速度εｖは、耐火物を実炉に使用した際に、その耐火物が受ける熱衝撃に相当する。すなわち、特定の線熱膨張係数α［−／℃］を有する耐火物が、単位時間当たりにΔＴ［℃／秒］の温度変化を受けた場合に、歪速度εｖは、下記式（１）で表され、耐火物内の温度変化速度（ΔＴ）に比例する。
εｖ＝αΔＴ［−／秒］ ・・・（１）
【００２２】
ここで、図２を参照しながら、本発明者らの検討の結果明らかになった耐火物の弾性率Ｅと歪速度εｖとの関係について説明する。図２は、歪速度εｖを変化させて測定した耐火物の応力−歪曲線の例を示すグラフである。図２において、横軸は耐火物に発生した歪［−］を示し、縦軸はこのときに耐火物にかかる応力［ＭＰａ］を示している。
【００２３】
図２に示す応力−歪曲線は、測定装置として図１に示す測定装置１０を用い、試料５として下記表１の組成を有するアルミナ−マグネシア質の不定形耐火物Ａを用い、耐火物Ａの温度を１０００［℃］、測定時の歪速度εｖを１．０×１０−７［−／秒］、１．０×１０−６［−／秒］、１．０×１０−５［−／秒］、１．０×１０−４［−／秒］、１．０×１０−３［−／秒］、１．０×１０−２［−／秒］として得られたものである。また、１．０×１０−６〜１．０×１０−２［−／秒］で測定したものについては、原点付近の立ち上がりの直線部分の傾き（図２に破線で示した。）から弾性率を求めた。
【００２４】
【表１】
【００２５】
その結果、図２に示すように、歪速度が１．０×１０−６［−／秒］から１．０×１０−２［−／秒］と大きくなるにつれて、直線部分の傾き、すなわち、耐火物Ａの弾性率がＥ５＜Ｅ４＜Ｅ３＜Ｅ２＜Ｅ１と大きくなっており、耐火物の弾性率が歪速度の大きさにより変化するということがわかった。また、後述する実施例で示すように、他の組成を有する耐火物や他の温度においても、応力−歪曲線の測定時の歪速度と弾性率との関係は、ほぼ同様の傾向を示すことも確認された。なお、図２に示すように、歪速度１．０×１０−７［−／秒］で測定したものについては、試料（耐火物Ａ）のクリープ変形速度が１．０×１０−７より大きく、従って原点の立ち上がりの直線部分が得られなかったため、弾性率を求めることができず、歪が増加しても荷重（応力）が一定となった。
【００２６】
（本実施形態に係る耐火物の弾性率測定方法）
＜測定温度について＞
以上のような検討により、本発明者らは、耐火物の弾性率が、応力−歪曲線を測定する際の歪速度に依存する現象を見出した。この現象は、耐火物中の液相生成やある種の化学反応によるものと考えられ、本発明者らの検討の結果（後述の実施例を参照）、測定温度が８００℃以上で発現し、特に１０００℃以上で顕著な傾向となることがわかった。一方、測定温度が１４００℃を超えると、耐火物のクリープ変形が耐火物に発生する応力や歪に大きく影響するようになり、正確な弾性率の測定が困難となることもわかった。従って、本実施形態に係る耐火物の弾性率測定方法においては、測定温度を８００℃以上１４００℃以下、好ましくは１０００℃以上１４００℃以下の範囲の中から選択された温度としている。
【００２７】
＜測定時の歪速度について＞
また、上述したように、歪速度εｖは、上記式（１）で表され、耐火物を実炉に適用した際に、その耐火物が受ける熱衝撃に相当する。他方、耐火物の実炉での適用部位（例えば、取鍋の羽口や湯当たりブロック、転炉や取鍋のウェア）により、当該耐火物への熱衝撃、すなわち、当該耐火物内における単位時間当たりの温度変化ΔＴが異なる。従って、本発明者らは、耐火物の熱間における弾性率Ｅを測定する場合には、当該耐火物の実炉での適用部位における単位時間当たりの温度変化ΔＴに応じて、適切な歪速度εｖで弾性率Ｅを測定すべきであるとの知見に到達した。すなわち、適切でない歪速度εｖで弾性率Ｅを測定した場合には、弾性率Ｅ［ＧＰａ］の値が実際よりも過大又は過小に評価されることとなる。
【００２８】
ここで、適切な歪速度εｖの範囲の下限値としては、耐火物のクリープ変形速度よりも小さな歪速度であり、この下限値未満の歪速度では、耐火物にクリープ変形が起こってしまい、耐火物の歪が大きくなっても耐火物に生じる応力は一定となり、弾性率を測定することができない。一方、適切な歪速度εｖの範囲の上限値としては、実炉の適用部位において実際には起こり得ない急激な温度変化ΔＴに相当する大きな歪速度となる。具体的には、歪速度の下限値については、上述したように、歪速度１．０×１０−７［−／秒］で測定したものについては、試料（耐火物Ａ）のクリープ変形のために弾性率を求めることができなかったことから、測定時の歪速度の下限値を１．０×１０−６［−／秒］とした。また、歪速度の上限値については、歪速度が１．０×１０−２［−／秒］を超えると、耐火物中の温度変化ΔＴが実際には起こりえない値となることから、測定時の歪速度の上限値を１．０×１０−２［−／秒］とした。このような理由から、本実施形態に係る耐火物の弾性率測定方法においては、測定時の歪速度を１．０×１０−６［−／秒］以上１．０×１０−２［−／秒］以下の範囲の中から選択された歪速度としている。
【００２９】
以上説明したような本実施形態に係る耐火物の弾性率測定方法によれば、測定された弾性率が、耐火物の実炉での適用部位における使用環境を考慮した値となり、実炉での適用部位における耐火物の物性を的確に把握することができる。
【００３０】
（本実施形態に係る耐火物の選定方法について）
続いて、上述した本実施形態に係る耐火物の弾性率測定方法により測定された弾性率を用いて実炉に適用する耐火物を選定する方法について説明する。
【００３１】
耐火物に歪εが発生している場合、耐火物中には、下記式（２）で表される応力σが発生する（Ｅは、耐火物の弾性率）。
σ＝Ｅε［ＭＰａ］ ・・・（２）
【００３２】
従って、上述した方法により測定された耐火物の弾性率Ｅと、当該耐火物の熱膨張係数αを用いて、計算機的手法などを用いて求めたεから、式（２）を用いて耐火物に発生する応力σを求め、求めた応力σと耐火物の引張強度Ｓとを比較することにより、耐火物が破壊する可能性があるか否かを判定することが可能である。
【００３３】
しかし、このとき、過大又は過小に評価された弾性率Ｅを用いると、この弾性率Ｅを用いて計算される発生応力σも過大又は過小に評価されてしまい、耐火物の破壊の可能性を見誤る結果となる。
【００３４】
そこで、本実施形態に係る耐火物の選定方法においては、耐火物の実炉での適用部位における使用環境を考慮して、適切な歪速度を選定した上で耐火物の弾性率を測定する。具体的には、本実施形態に係る耐火物の選定方法は、上述した耐火物の弾性率測定方法によって測定された弾性率のうち、耐火物の実炉での適用部位にて熱衝撃（単位時間当たりの温度変化）が最大となる場合に相当する歪速度で測定された弾性率と、実炉での適用部位の温度分布における最低温度以上で８００℃未満の温度かつ任意の歪速度で測定された弾性率を用いて、熱応力解析により耐火物に発生する応力の最大値を算出し、当該応力の最大値よりも引張強度の値が大きな耐火物を実炉で適用する耐火物として選定する。
【００３５】
ここで、耐火物の実炉での適用部位にて熱衝撃が最大となる場合に相当する歪速度εｖは、耐火物を適用する実炉の部位ごとに、例えば、熱電対を用いて複数点にわたって測定し、耐火物温度を連続的もしくは断続的に測定する、あるいは、非定常伝熱解析などを利用して、耐火物への熱衝撃が最大となる際の単位時間当たりの温度変化ΔＴの値を求め、このΔＴの値を上記式（１）に代入することで決定することができる。
【００３６】
また、この熱衝撃が最大となる場合に相当する歪速度εｖで測定された耐火物の熱間の弾性率のうち、熱応力解析には、上述したように、弾性率の歪み速度依存性が現れる８００℃以上１４００℃以下（好ましくは１０００℃以上１４００℃以下）の温度で測定された弾性率の値を使用する。さらに、実炉の操業前後（あるいは操業中でも熱が伝わりにくい部位にある場合）には、耐火物の温度が８００℃未満となる場合もあり得るので、熱応力解析には、実炉での適用部位の温度分布における最低温度以上で８００℃未満の温度（例えば、室温）で測定された当該耐火物の弾性率の値も使用する。
【００３７】
本実施形態における熱応力解析は、例えば、Ｍａｒｃ．Ｃｏ．Ｌｔｄ社のＭａｒｃなどの汎用コードを用いて、以下のような手法で実施できる。すなわち、基本的には、耐火物に発生する応力σは、耐火物に発生する歪εと耐火物の弾性率Ｅとの積で表されるので、耐火物に発生する歪εと耐火物の弾性率Ｅを用いて耐火物に発生する応力σを算出することができる。ここで、耐火物に生じる歪εは、耐火物の温度ごとの熱膨張係数αと耐火物の温度Ｔとの積で表されることから、Ｍａｒｃなどのソフトウェアを用いて、初期条件として溶鋼温度及び外気温度を設定するとともに、耐火物の熱伝導率、溶鋼と耐火物間の熱伝達係数、複数の耐火物が使用される場合には耐火物間の熱伝達係数などを考慮して、通常の伝熱計算を行うことにより、経時変化による耐火物の全ての部位の温度分布が算出される。このようにして算出された温度Ｔの経時的かつ空間的な分布と、各温度Ｔごとの熱膨張係数αの値を用いると、耐火物の歪εの経時的かつ空間的な分布が算出される。さらに、この歪εの分布と、上記の段落００３６に記載されているように、予め測定された複数の温度における弾性率から近似式を用いて算出された各温度Ｔにおける弾性率Ｅの値を用いることにより、温度推移に応じた耐火物が受ける応力σの分布が経時的かつ空間的に算出される。
【００３８】
このようにして、熱応力解析により、耐火物の実炉の適用部位において発生する応力σの分布の中から経時的かつ空間的な応力の最大値を算出し、この値を耐火物の引張強度の値と比較する。その結果、耐火物に発生する応力の最大値が耐火物の引張強度の値よりも小さな場合には、耐火物を当該実炉で適用する耐火物として選定し、応力の最大値が引張強度の値よりも大きな場合には、実炉で適用する耐火物として選定しない。
【００３９】
なお、本実施形態における耐火物の引張強度の測定は、以下のような方法で行うことができる。すなわち、耐火物の曲げ強度の測定方法は、ＪＩＳ Ｒ ２２１３−１９７８に規定されている。ところで、本発明の技術分野においては、耐火物のような脆性材料については、曲げ強度の値と引張強度の値との関係は、（曲げ強度）：（引張強度）＝２：１程度として運用上問題がないことが確認されていることから、本実施形態では、耐火物の曲げ試験から得られた曲げ強度の値を１／２倍した値を、耐火物の引張強度の値とした。
【００４０】
耐火物の曲げ試験の方法としては、ＪＩＳ Ｒ ２２１３−１９７８に準ずる以下の方法で試験を実施することができる。高温での測定を可能にするため、測定装置に電気炉を設け、試験片を均一な温度に保持できるようにした。試験片の寸法は、１６０ｍｍ×４０ｍｍ×４０ｍｍとして、３点曲げ法を用い、支点間の距離を１００ｍｍ、支点用ロールを回転式とした。曲げ強度の算出は、以下の式（３）により行うことができる。
曲げ強度＝３×（破壊時の最大荷重）×（支点間の距離）÷｛２×（試験片の幅）
×（試験片の厚さ）２｝ ・・・（３）
【００４１】
以上説明したような本実施形態に係る耐火物の選定方法によれば、耐火物を実炉に適用した場合における耐火物の破壊の可能性を適切に判定し、実炉の適用部位における使用環境に適した耐火物を選定することができ、これにより、耐火物を使用する窯炉設備の寿命延長を図り、耐火物に要するコストを削減することができる。
【実施例】
【００４２】
次に、本発明について実施例を用いてさらに具体的に説明する。本実施例では、２種類の組成を有する耐火物を用いて、当該耐火物の弾性率を測定温度及び測定時の歪速度を変えて測定した。次いで、測定された弾性率の中から、耐火物の実炉での適用部位における使用環境を考慮し、適切な歪速度で測定された弾性率を用いて熱応力解析を行い、実炉での適用部位における各耐火物に発生する最大応力を求めた。さらに、各耐火物を実炉に適用し、耐火物の耐用の安定性を確認した。以下、本実施例の詳細について説明する。
【００４３】
（弾性率の測定）
本実施例における耐火物の弾性率の測定は、測定装置として図１に示す測定装置１０を用い、試料として下記表２の組成を有する耐火物Ａ、耐火物Ｂを用いて行った。具体的には、試料５をＳｉＣ棒１１Ａ及びＳｉＣ棒１１Ｂの間に設置し、試料５を室温で圧縮したときの試料５の変位と試料５に加えられた荷重を測定するとともに、試料５を８００℃、１０００℃、１２００℃、１４００℃に加熱して圧縮したときの試料５の変位と試料５に加えられた荷重を測定した。このとき、測定時の歪速度を１．０×１０−６［−／秒］、１．０×１０−５［−／秒］、１．０×１０−４［−／秒］、１．０×１０−３［−／秒］、１．０×１０−２［−／秒］と変えて測定を行った。
【００４４】
【表２】
【００４５】
なお、耐火物Ａ及び耐火物Ｂはともに、アルミナ−マグネシア質の不定形耐火物である。また、耐火物Ａ及び耐火物Ｂの熱膨張係数はともに１．６×１０−５であり、１０００℃における引張強度はともに６ＭＰａである。
【００４６】
上記の条件で耐火物Ａ及び耐火物Ｂに発生した歪とそのときの応力を測定して応力−歪曲線を作成し、作成した応力−歪曲線を用いて、原点付近の立ち上がりの直線部分の傾きから、耐火物Ａ及び耐火物Ｂの弾性率を求めた。その結果を下記表３に示す。
【００４７】
【表３】
【００４８】
（熱応力解析）
次に、上記耐火物Ａ及び耐火物Ｂを取鍋の羽口に適用した場合を想定して、耐火物の実炉の適用部位である取鍋の羽口の稼働中における耐火物の温度変化ΔＴを、非定常伝熱解析により推定した。非定常伝熱解析の手法については、本技術分野において一般的な公知の手法を使用でき、例えば、有限要素法など、例えば、Ｍａｒｃ．Ｃｏ．Ｌｔｄ社のＭａｒｃなどの汎用コードを用いて実施できる。上記非定常伝熱解析の結果を図３に示す。図３において、縦軸は取鍋の羽口における耐火物の温度［℃］を示し、横軸は取鍋の羽口の稼動時間［分］を示している。なお、本実施例においては、非定常伝熱解析により取鍋の羽口の稼働中における耐火物の温度変化を推定したが、それ以外にも、実炉（取鍋の羽口など）に熱電対などのセンサーを設置して、耐火物の温度変化を実測することも可能である。
【００４９】
図３に示すように、取鍋の羽口に適用した耐火物が受ける温度変化のうち、最も急激なもの（図３に破線で示した。）は、稼働時間が２７５〜２８０分程度の範囲（このとき、耐火物の温度は１０００℃程度）であり、ここで約０．６３℃／秒（図３の破線の傾きから求めた。）の単位時間当たりの温度変化ΔＴを生じていることが分かった。従って、耐火物Ａ及び耐火物Ｂを実炉（本実施例では取鍋の羽口）に適用した場合に生じる歪速度εｖは、下記式（１）で、α＝１．６×１０−５［−／℃］、ΔＴ＝０．６３［℃／秒］とすると、凡そ１．０×１０−５［−／秒］程度であると考えられる。すなわち、本実施例で、耐火物Ａ及び耐火物Ｂの実炉での適用部位（本実施例では取鍋の羽口）における使用環境を考慮した適切な歪速度は、１．０×１０−５［−／秒］程度である。
εｖ＝αΔＴ［−／秒］ ・・・（１）
【００５０】
そこで、表３に示す弾性率のうちで、歪速度１．０×１０−５［−／秒］で測定した値を用いた熱応力解析を実施した。ここで、実炉では耐火物中に温度分布が存在するので、この温度分布に応じて、弾性率の温度依存性を考慮して、歪速度１．０×１０−５［−／秒］における各温度（８００℃、１０００℃、１２００℃、１４００℃）の弾性率、および室温における弾性率を適用した。なお、本実施例では、室温については、簡便に各歪速度で得られた弾性率の平均値を使用した。ただし、平均値を使用せずに、実炉の適用温度範囲における歪速度を計算して、実炉の適用部位での使用環境に照らして適切な歪速度で測定された弾性率を使用するなど、任意の歪速度で測定された弾性率を使用してもよい、と考えられる。
【００５１】
上記の歪速度１．０×１０−５［−／秒］における各温度（８００℃、１０００℃、１２００℃、１４００℃）の弾性率、および室温における弾性率の平均値を用いて、熱応力解析を行った結果、耐火物Ａでは、実炉の適用部位における最大発生応力が５ＭＰａ程度であるのに対して、耐火物Ｂでは、実炉の適用部位における最大発生応力が１２ＭＰａ程度という結果が得られた。耐火物Ａ及び耐火物Ｂの引張強度（引張強度）が１０００℃で６ＭＰａであることから、耐火物Ａは、実炉（取鍋の羽口）において安定した耐用が得られ、耐火物Ｂは、実炉（取鍋の羽口）において破壊が生じる可能性があるものと予測できる。
【００５２】
（耐火物の耐用の安定性）
次に、上述した熱応力解析の結果を踏まえて、耐火物Ａ及び耐火物Ｂをそれぞれ実炉（取鍋の羽口）に施工して、取鍋を使用した。このとき、羽口の耐用性を調査するため、耐火物の鋳込み終了後に下ノズルから治具を挿入して、凡その耐火物残寸（羽口に残存している耐火物の厚み）を測定した。その結果を図４に示す。図４は、本実施例による実炉における耐火物Ａ及び耐火物Ｂの耐用試験の結果を示すグラフである。図４において、縦軸は、取鍋の羽口における耐火物の残寸［ｍｍ］を示し、横軸は取鍋の使用回数［ヒート］を示している。
【００５３】
図４に示すように、耐火物Ａにおいては、羽口における耐火物の残寸が急激に減少しているような箇所は無く、安定した耐用性が得られることがわかった。一方、耐火物Ｂにおいては、１０ヒート程度使用したところで、羽口における耐火物の残寸が急激に減少している箇所があることから、この箇所で、耐火物の羽口からの剥離が発生しているものと考えられる。この結果は、上述した熱応力解析の結果と一致しており、本発明に係る耐火物の弾性率測定方法及びこれを利用した耐火物の選定方法によれば、耐火物の実炉使用における破壊の可能性を適切に判定できていることがわかる。
【００５４】
ここで、仮に、実炉での適用部位の使用環境に照らして適切でない歪速度で弾性率が測定された場合には、耐火物の実炉使用における破壊の可能性を適切に判定することができない。例えば、表３を参照すると、耐火物Ａの弾性率を歪速度１．０×１０−５［−／秒］で測定し、耐火物Ｂの弾性率を歪速度１．０×１０−６［−／秒］で測定した場合、１０００℃における弾性率は、耐火物Ａと耐火物Ｂとでほぼ同程度であるため、実炉での発生応力も同程度と予測される。その結果、耐火物Ｂについても耐火物Ａと同じ適用部位に適用できると判断される。しかし、実際には、図４に示すように、耐火物Ａは安定した耐用が得られ、耐火物Ｂは剥離が起こっていることから、耐火物の実炉使用における破壊の可能性を適切に判定できないこととなる。
【００５５】
以上説明したように、従来は、耐火物の実炉での適用部位における使用環境に合った弾性率の測定をすることはできなかった。従って、一見弾性率が低く見える耐火物材料であっても、実炉での使用環境条件では弾性率が高くなってしまう材料を、実炉に適用する耐火物として選定してしまう場合があった。これに対して、本発明によれば、実炉での使用環境に合わせた弾性率をより高精度に測定することができ、実炉での適用部位における耐火物の破壊可能性を適切に判定して、耐用性の高い耐火物材料を選定することができる。これにより、耐火物中に発生する応力を抑制し、耐火物の亀裂や剥離などの耐火物の破壊を抑制することができるので、耐火物を使用する窯炉設備の寿命を従来よりもさらに延長することができる。
【００５６】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明の一実施形態に係る耐火物の弾性率測定方法に使用可能な測定装置の構成の一例を示す説明図である。
【図２】歪速度を変化させて測定した耐火物の応力−歪曲線の一例を示すグラフである。
【図３】取鍋の羽口における温度変化を非定常伝熱解析により推定した結果を示すグラフである。
【図４】本実施例による実炉における耐火物Ａ及び耐火物Ｂの耐用試験の結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５８】
１０ 測定装置
１１Ａ、１１Ｂ 試料押し棒
１２Ａ 上部横フレーム
１２Ｂ 下部横フレーム
１３ 側面縦フレーム
１４ ロードセル
１５ 電気炉
１６ ヒータ
１７ 変位計
１８ 連結棒
Ｌ 荷重
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐火物の弾性率の熱間での測定方法およびこれを利用した耐火物の選定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、窯炉やその他の構造体など、実炉で使用される耐火物の熱間における弾性率を測定することが行われている。この弾性率の測定は、実炉に使用した場合の耐火物の安定性を予測し、当該耐火物の実炉への適用の適否を判断する上で、極めて重要なものである。
【０００３】
このような耐火物の熱間における弾性率の測定技術としては、例えば、耐熱性振動電極を電気炉内に設置した熱間弾性率測定装置（例えば、特許文献１を参照）や、熱間におけるサンプルへの荷重及び変位を測定する測定するシステムにおいて、変位検出に精度の高い受発信装置を用いてレーザ光線を使用することにより変位検出を行う熱間変位−荷重測定システム（例えば、特許文献２を参照）が提案されている。これらの装置やシステムでは、測定装置の構造、あるいは、測定装置の熱による変形や試料のセットの仕方などによる測定誤差を解消し、高精度の弾性率測定ができるとされている。
【０００４】
【特許文献１】特開昭５８−１４８９５４号公報
【特許文献２】特開平３−１４４３４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記特許文献１や特許文献２に記載された技術を利用して測定された熱間での弾性率に基づいて耐火物を実炉に適用した場合、予測された耐火物の安定性とは異なることがあった。このように、上記特許文献１や特許文献２に記載された技術においても、耐火物の熱間における弾性率の精度は不十分であり、耐火物の熱間における弾性率の精度を従来よりもさらに向上させ、耐火物を実炉に適用する際に、より適切な耐火物を選定可能とすることが求められている。
【０００６】
そこで、本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、熱間における耐火物の弾性率測定方法及びこれを利用した耐火物の選定方法において、耐火物の熱間における弾性率の精度を従来よりもさらに向上させ、耐火物を実炉に適用する際に、より適切な耐火物を選定可能とすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
一般に、種々の耐火物の熱間での弾性率を測定しようとする場合、試料としての耐火物を熱間で圧縮する際の応力と、この応力により試料に生じる変形（歪）との関係から、試料の弾性率を求める。この測定方法を用いて、本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、試料である耐火物の熱間での弾性率が、試料を変形させる際の歪速度に依存性がある、ということを見出した。ここで、耐火物の歪速度は当該耐火物への熱衝撃に比例し、また、実炉での耐火物の適用部位の使用環境に応じて耐火物への熱衝撃が異なることから、本発明者らは、実炉に適用する耐火物を選定する際には、実炉での耐火物の適用部位の使用環境を考慮する必要がある、ということを見出した。以上のような知見に基づいて本発明が完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明によれば、試料としての耐火物を圧縮することにより前記耐火物の弾性率を測定する耐火物の弾性率測定方法が提供される。前記耐火物の弾性率測定方法では、８００℃から１４００℃の温度範囲の中から選択された温度で、かつ、前記試料を圧縮する際の歪速度が１．０×１０−６から１．０×１０−２［−／秒］の範囲の中から選択された歪速度で、前記耐火物の弾性率を測定するものである。
【０００９】
また、前記耐火物の弾性率測定方法では、前記温度範囲かつ前記歪速度の範囲内において、前記試料に加えた応力によって生じる前記試料の歪を測定した結果得られる応力−歪曲線の原点の立ち上がり部分の傾きから、前記耐火物の弾性率を求めることができる。
【００１０】
また、本発明によれば、前述した耐火物の弾性率測定方法によって測定された前記耐火物の弾性率のうち、前記耐火物の実炉での適用部位にて熱衝撃が最大となる場合に相当する歪速度で測定された弾性率と、前記実炉での適用部位の温度分布における最低温度以上で８００℃未満の温度かつ任意の歪速度で測定された弾性率を用いて、熱応力解析により前記耐火物に発生する応力の最大値を算出し、当該応力の最大値よりも前記耐火物の引張強度が大きな前記耐火物を前記実炉で適用する耐火物として選定する耐火物の選定方法が提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、熱間における耐火物の弾性率測定方法及びこれを利用した耐火物の選定方法において、実炉での適用部位に使用環境に応じて、適切な温度及び適切な歪速度で弾性率を測定することにより、耐火物の熱間における弾性率を従来よりも正確に把握でき、耐火物を実炉に適用する際に、より適切な耐火物を選定することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００１３】
（測定装置の構成）
まず、図１を参照しながら、本発明の一実施形態に係る耐火物の弾性率測定方法に使用可能な測定装置の構成の一例について説明する。図１は、本実施形態に係る耐火物の弾性率測定方法に使用可能な測定装置１０の構成を示す説明図である。
【００１４】
測定装置１０は、油圧式試験機に電気炉などの試料加熱装置を取り付けた装置であり、試料を圧縮することにより試料に生じる応力及び歪を測定し、測定結果から応力−歪曲線を作成し、作成された応力−歪曲線の原点の立ち上がり部分（原点付近）の傾きから弾性率を求めることができる。具体的には、図１に示すように、測定装置１０は、試料押し棒１１Ａ，１１Ｂと、上部横フレーム１２Ａと、下部横フレーム１２Ｂと、２本の側面縦フレーム１３と、ロードセル１４と、電気炉１５と、ヒータ１６と、変位計１７と、連結棒１８と、を主に備える。
【００１５】
試料押し棒１１Ａ，１１Ｂは、ＳｉＣを主成分とする材質で形成された棒状（例えば、略円柱状、略角柱状など）の部材であり、試料５である耐火物を上下から挟持する。試料押し棒１１Ａ，１１Ｂの材質は、ＳｉＣ以外にも１４００℃まで十分な硬さを有し、また、１４００℃まで膨張率が一定であり、従って測定を実施したときの試料の変位と装置の膨張を補正によって区別できるような素材であれば使用が可能である。また、本実施形態では、上側の試料押し棒１１Ａは、上部横フレーム１２Ａに固定されており、下側の試料押し棒１１Ｂは、下端部がロードセル１４に接続され、鉛直方向に上下動可能となっている。なお、上部横フレーム１２Ａと、下部横フレーム１２Ｂと、２本の側面縦フレーム１３とで、測定装置１０のフレームを構成している。
【００１６】
ロードセル１４は、試料押し棒１１Ｂを介して試料５に対して鉛直方向の上向きの荷重Ｌを加える。すなわち、ロードセル１４が試料押し棒１１Ｂに対して鉛直方向上向きの荷重Ｌを加えると、試料押し棒１１Ｂが鉛直方向上向きに移動する。このとき、試料押し棒１１Ａは、上部横フレーム１２Ａに固定設置されていることから、試料押し棒１１Ｂから試料５に対して、鉛直方向上向きの荷重Ｌが加えられる。このように、試料５に荷重Ｌが加えられると、試料５に荷重Ｌの大きさに応じて応力（応力＝荷重／試料の断面積）が発生し、この応力により試料５に歪が生じる。この歪は、測定装置１０においては、試料５の鉛直方向の長さの変位、言い換えると、試料押し棒１１Ａの下端と試料押し棒１１Ｂの上端との鉛直方向の距離の変位として表される。
【００１７】
電気炉１５は、試料５を加熱する加熱炉であり、フレーム内に、試料５と、試料押し棒１１Ａ及び試料押し棒１１Ｂの一部を覆うように設けられている。また、この電気炉１５の内部にヒータ１６が設置されている。このヒータ１６は、電気炉１５内の試料５を、例えば８００℃〜１４００℃程度まで加熱することができる。
【００１８】
変位計１７は、例えば、歪ゲージ式の変位計であり、一端がケーブル１８により試料押し棒１１Ａの下端に接続され、他端がケーブル１８により試料押し棒１１Ｂの上端に接続され、試料押し棒１１Ａの下端と試料押し棒１１Ｂの上端との鉛直方向の距離の変位を計測する。この変位計１７により計測された試料押し棒１１Ａの下端と試料押し棒１１Ｂの上端との鉛直方向の距離の変位が、試料５の鉛直方向の長さの変位、すなわち、試料５の歪となる。例えば、試料５の鉛直方向の長さが１００ｍｍから９９ｍｍとなった場合には、
（試料５の歪ε）
＝（試料５の鉛直方向の長さの変位ΔＨ）／（測定前の試料５の鉛直方向の長さＨ０）
＝（１００ｍｍ−９９ｍｍ）／１００ｍｍ
＝０．０１
となる。
【００１９】
このように、ロードセル１４により試料５に加えた荷重Ｌを、試料５に発生した応力とし、変位計１７により計測された試料５の鉛直方向の長さの変位を、試料５に発生した歪として、試料５に対する応力−歪曲線を得ることができる。そして、得られた応力−歪曲線の原点の立ち上がり部分の傾きから、試料５の熱間弾性率を求めることができる。
【００２０】
（熱間弾性率への歪速度の影響）
しかし、以上説明したようにして測定した耐火物の弾性率を基に、実炉の適用部位において耐火物に発生する応力σを求め、当該耐火物の引張強度Ｓと比較した結果、（応力σ）≦（引張強度Ｓ）となった場合でも、当該耐火物を実炉に適用すると、耐火物の亀裂剥離が発生したり、耐火物が破壊されたりすることがある、という問題があった。
【００２１】
そこで、本発明者らは、この原因について鋭意検討を重ねたところ、種々の耐火物の熱間での弾性率Ｅが、弾性率Ｅを求めるための応力−歪曲線を測定する際の歪速度εｖに依存しているということを見出した。なお、歪速度εｖは、耐火物を実炉に使用した際に、その耐火物が受ける熱衝撃に相当する。すなわち、特定の線熱膨張係数α［−／℃］を有する耐火物が、単位時間当たりにΔＴ［℃／秒］の温度変化を受けた場合に、歪速度εｖは、下記式（１）で表され、耐火物内の温度変化速度（ΔＴ）に比例する。
εｖ＝αΔＴ［−／秒］ ・・・（１）
【００２２】
ここで、図２を参照しながら、本発明者らの検討の結果明らかになった耐火物の弾性率Ｅと歪速度εｖとの関係について説明する。図２は、歪速度εｖを変化させて測定した耐火物の応力−歪曲線の例を示すグラフである。図２において、横軸は耐火物に発生した歪［−］を示し、縦軸はこのときに耐火物にかかる応力［ＭＰａ］を示している。
【００２３】
図２に示す応力−歪曲線は、測定装置として図１に示す測定装置１０を用い、試料５として下記表１の組成を有するアルミナ−マグネシア質の不定形耐火物Ａを用い、耐火物Ａの温度を１０００［℃］、測定時の歪速度εｖを１．０×１０−７［−／秒］、１．０×１０−６［−／秒］、１．０×１０−５［−／秒］、１．０×１０−４［−／秒］、１．０×１０−３［−／秒］、１．０×１０−２［−／秒］として得られたものである。また、１．０×１０−６〜１．０×１０−２［−／秒］で測定したものについては、原点付近の立ち上がりの直線部分の傾き（図２に破線で示した。）から弾性率を求めた。
【００２４】
【表１】
【００２５】
その結果、図２に示すように、歪速度が１．０×１０−６［−／秒］から１．０×１０−２［−／秒］と大きくなるにつれて、直線部分の傾き、すなわち、耐火物Ａの弾性率がＥ５＜Ｅ４＜Ｅ３＜Ｅ２＜Ｅ１と大きくなっており、耐火物の弾性率が歪速度の大きさにより変化するということがわかった。また、後述する実施例で示すように、他の組成を有する耐火物や他の温度においても、応力−歪曲線の測定時の歪速度と弾性率との関係は、ほぼ同様の傾向を示すことも確認された。なお、図２に示すように、歪速度１．０×１０−７［−／秒］で測定したものについては、試料（耐火物Ａ）のクリープ変形速度が１．０×１０−７より大きく、従って原点の立ち上がりの直線部分が得られなかったため、弾性率を求めることができず、歪が増加しても荷重（応力）が一定となった。
【００２６】
（本実施形態に係る耐火物の弾性率測定方法）
＜測定温度について＞
以上のような検討により、本発明者らは、耐火物の弾性率が、応力−歪曲線を測定する際の歪速度に依存する現象を見出した。この現象は、耐火物中の液相生成やある種の化学反応によるものと考えられ、本発明者らの検討の結果（後述の実施例を参照）、測定温度が８００℃以上で発現し、特に１０００℃以上で顕著な傾向となることがわかった。一方、測定温度が１４００℃を超えると、耐火物のクリープ変形が耐火物に発生する応力や歪に大きく影響するようになり、正確な弾性率の測定が困難となることもわかった。従って、本実施形態に係る耐火物の弾性率測定方法においては、測定温度を８００℃以上１４００℃以下、好ましくは１０００℃以上１４００℃以下の範囲の中から選択された温度としている。
【００２７】
＜測定時の歪速度について＞
また、上述したように、歪速度εｖは、上記式（１）で表され、耐火物を実炉に適用した際に、その耐火物が受ける熱衝撃に相当する。他方、耐火物の実炉での適用部位（例えば、取鍋の羽口や湯当たりブロック、転炉や取鍋のウェア）により、当該耐火物への熱衝撃、すなわち、当該耐火物内における単位時間当たりの温度変化ΔＴが異なる。従って、本発明者らは、耐火物の熱間における弾性率Ｅを測定する場合には、当該耐火物の実炉での適用部位における単位時間当たりの温度変化ΔＴに応じて、適切な歪速度εｖで弾性率Ｅを測定すべきであるとの知見に到達した。すなわち、適切でない歪速度εｖで弾性率Ｅを測定した場合には、弾性率Ｅ［ＧＰａ］の値が実際よりも過大又は過小に評価されることとなる。
【００２８】
ここで、適切な歪速度εｖの範囲の下限値としては、耐火物のクリープ変形速度よりも小さな歪速度であり、この下限値未満の歪速度では、耐火物にクリープ変形が起こってしまい、耐火物の歪が大きくなっても耐火物に生じる応力は一定となり、弾性率を測定することができない。一方、適切な歪速度εｖの範囲の上限値としては、実炉の適用部位において実際には起こり得ない急激な温度変化ΔＴに相当する大きな歪速度となる。具体的には、歪速度の下限値については、上述したように、歪速度１．０×１０−７［−／秒］で測定したものについては、試料（耐火物Ａ）のクリープ変形のために弾性率を求めることができなかったことから、測定時の歪速度の下限値を１．０×１０−６［−／秒］とした。また、歪速度の上限値については、歪速度が１．０×１０−２［−／秒］を超えると、耐火物中の温度変化ΔＴが実際には起こりえない値となることから、測定時の歪速度の上限値を１．０×１０−２［−／秒］とした。このような理由から、本実施形態に係る耐火物の弾性率測定方法においては、測定時の歪速度を１．０×１０−６［−／秒］以上１．０×１０−２［−／秒］以下の範囲の中から選択された歪速度としている。
【００２９】
以上説明したような本実施形態に係る耐火物の弾性率測定方法によれば、測定された弾性率が、耐火物の実炉での適用部位における使用環境を考慮した値となり、実炉での適用部位における耐火物の物性を的確に把握することができる。
【００３０】
（本実施形態に係る耐火物の選定方法について）
続いて、上述した本実施形態に係る耐火物の弾性率測定方法により測定された弾性率を用いて実炉に適用する耐火物を選定する方法について説明する。
【００３１】
耐火物に歪εが発生している場合、耐火物中には、下記式（２）で表される応力σが発生する（Ｅは、耐火物の弾性率）。
σ＝Ｅε［ＭＰａ］ ・・・（２）
【００３２】
従って、上述した方法により測定された耐火物の弾性率Ｅと、当該耐火物の熱膨張係数αを用いて、計算機的手法などを用いて求めたεから、式（２）を用いて耐火物に発生する応力σを求め、求めた応力σと耐火物の引張強度Ｓとを比較することにより、耐火物が破壊する可能性があるか否かを判定することが可能である。
【００３３】
しかし、このとき、過大又は過小に評価された弾性率Ｅを用いると、この弾性率Ｅを用いて計算される発生応力σも過大又は過小に評価されてしまい、耐火物の破壊の可能性を見誤る結果となる。
【００３４】
そこで、本実施形態に係る耐火物の選定方法においては、耐火物の実炉での適用部位における使用環境を考慮して、適切な歪速度を選定した上で耐火物の弾性率を測定する。具体的には、本実施形態に係る耐火物の選定方法は、上述した耐火物の弾性率測定方法によって測定された弾性率のうち、耐火物の実炉での適用部位にて熱衝撃（単位時間当たりの温度変化）が最大となる場合に相当する歪速度で測定された弾性率と、実炉での適用部位の温度分布における最低温度以上で８００℃未満の温度かつ任意の歪速度で測定された弾性率を用いて、熱応力解析により耐火物に発生する応力の最大値を算出し、当該応力の最大値よりも引張強度の値が大きな耐火物を実炉で適用する耐火物として選定する。
【００３５】
ここで、耐火物の実炉での適用部位にて熱衝撃が最大となる場合に相当する歪速度εｖは、耐火物を適用する実炉の部位ごとに、例えば、熱電対を用いて複数点にわたって測定し、耐火物温度を連続的もしくは断続的に測定する、あるいは、非定常伝熱解析などを利用して、耐火物への熱衝撃が最大となる際の単位時間当たりの温度変化ΔＴの値を求め、このΔＴの値を上記式（１）に代入することで決定することができる。
【００３６】
また、この熱衝撃が最大となる場合に相当する歪速度εｖで測定された耐火物の熱間の弾性率のうち、熱応力解析には、上述したように、弾性率の歪み速度依存性が現れる８００℃以上１４００℃以下（好ましくは１０００℃以上１４００℃以下）の温度で測定された弾性率の値を使用する。さらに、実炉の操業前後（あるいは操業中でも熱が伝わりにくい部位にある場合）には、耐火物の温度が８００℃未満となる場合もあり得るので、熱応力解析には、実炉での適用部位の温度分布における最低温度以上で８００℃未満の温度（例えば、室温）で測定された当該耐火物の弾性率の値も使用する。
【００３７】
本実施形態における熱応力解析は、例えば、Ｍａｒｃ．Ｃｏ．Ｌｔｄ社のＭａｒｃなどの汎用コードを用いて、以下のような手法で実施できる。すなわち、基本的には、耐火物に発生する応力σは、耐火物に発生する歪εと耐火物の弾性率Ｅとの積で表されるので、耐火物に発生する歪εと耐火物の弾性率Ｅを用いて耐火物に発生する応力σを算出することができる。ここで、耐火物に生じる歪εは、耐火物の温度ごとの熱膨張係数αと耐火物の温度Ｔとの積で表されることから、Ｍａｒｃなどのソフトウェアを用いて、初期条件として溶鋼温度及び外気温度を設定するとともに、耐火物の熱伝導率、溶鋼と耐火物間の熱伝達係数、複数の耐火物が使用される場合には耐火物間の熱伝達係数などを考慮して、通常の伝熱計算を行うことにより、経時変化による耐火物の全ての部位の温度分布が算出される。このようにして算出された温度Ｔの経時的かつ空間的な分布と、各温度Ｔごとの熱膨張係数αの値を用いると、耐火物の歪εの経時的かつ空間的な分布が算出される。さらに、この歪εの分布と、上記の段落００３６に記載されているように、予め測定された複数の温度における弾性率から近似式を用いて算出された各温度Ｔにおける弾性率Ｅの値を用いることにより、温度推移に応じた耐火物が受ける応力σの分布が経時的かつ空間的に算出される。
【００３８】
このようにして、熱応力解析により、耐火物の実炉の適用部位において発生する応力σの分布の中から経時的かつ空間的な応力の最大値を算出し、この値を耐火物の引張強度の値と比較する。その結果、耐火物に発生する応力の最大値が耐火物の引張強度の値よりも小さな場合には、耐火物を当該実炉で適用する耐火物として選定し、応力の最大値が引張強度の値よりも大きな場合には、実炉で適用する耐火物として選定しない。
【００３９】
なお、本実施形態における耐火物の引張強度の測定は、以下のような方法で行うことができる。すなわち、耐火物の曲げ強度の測定方法は、ＪＩＳ Ｒ ２２１３−１９７８に規定されている。ところで、本発明の技術分野においては、耐火物のような脆性材料については、曲げ強度の値と引張強度の値との関係は、（曲げ強度）：（引張強度）＝２：１程度として運用上問題がないことが確認されていることから、本実施形態では、耐火物の曲げ試験から得られた曲げ強度の値を１／２倍した値を、耐火物の引張強度の値とした。
【００４０】
耐火物の曲げ試験の方法としては、ＪＩＳ Ｒ ２２１３−１９７８に準ずる以下の方法で試験を実施することができる。高温での測定を可能にするため、測定装置に電気炉を設け、試験片を均一な温度に保持できるようにした。試験片の寸法は、１６０ｍｍ×４０ｍｍ×４０ｍｍとして、３点曲げ法を用い、支点間の距離を１００ｍｍ、支点用ロールを回転式とした。曲げ強度の算出は、以下の式（３）により行うことができる。
曲げ強度＝３×（破壊時の最大荷重）×（支点間の距離）÷｛２×（試験片の幅）
×（試験片の厚さ）２｝ ・・・（３）
【００４１】
以上説明したような本実施形態に係る耐火物の選定方法によれば、耐火物を実炉に適用した場合における耐火物の破壊の可能性を適切に判定し、実炉の適用部位における使用環境に適した耐火物を選定することができ、これにより、耐火物を使用する窯炉設備の寿命延長を図り、耐火物に要するコストを削減することができる。
【実施例】
【００４２】
次に、本発明について実施例を用いてさらに具体的に説明する。本実施例では、２種類の組成を有する耐火物を用いて、当該耐火物の弾性率を測定温度及び測定時の歪速度を変えて測定した。次いで、測定された弾性率の中から、耐火物の実炉での適用部位における使用環境を考慮し、適切な歪速度で測定された弾性率を用いて熱応力解析を行い、実炉での適用部位における各耐火物に発生する最大応力を求めた。さらに、各耐火物を実炉に適用し、耐火物の耐用の安定性を確認した。以下、本実施例の詳細について説明する。
【００４３】
（弾性率の測定）
本実施例における耐火物の弾性率の測定は、測定装置として図１に示す測定装置１０を用い、試料として下記表２の組成を有する耐火物Ａ、耐火物Ｂを用いて行った。具体的には、試料５をＳｉＣ棒１１Ａ及びＳｉＣ棒１１Ｂの間に設置し、試料５を室温で圧縮したときの試料５の変位と試料５に加えられた荷重を測定するとともに、試料５を８００℃、１０００℃、１２００℃、１４００℃に加熱して圧縮したときの試料５の変位と試料５に加えられた荷重を測定した。このとき、測定時の歪速度を１．０×１０−６［−／秒］、１．０×１０−５［−／秒］、１．０×１０−４［−／秒］、１．０×１０−３［−／秒］、１．０×１０−２［−／秒］と変えて測定を行った。
【００４４】
【表２】
【００４５】
なお、耐火物Ａ及び耐火物Ｂはともに、アルミナ−マグネシア質の不定形耐火物である。また、耐火物Ａ及び耐火物Ｂの熱膨張係数はともに１．６×１０−５であり、１０００℃における引張強度はともに６ＭＰａである。
【００４６】
上記の条件で耐火物Ａ及び耐火物Ｂに発生した歪とそのときの応力を測定して応力−歪曲線を作成し、作成した応力−歪曲線を用いて、原点付近の立ち上がりの直線部分の傾きから、耐火物Ａ及び耐火物Ｂの弾性率を求めた。その結果を下記表３に示す。
【００４７】
【表３】
【００４８】
（熱応力解析）
次に、上記耐火物Ａ及び耐火物Ｂを取鍋の羽口に適用した場合を想定して、耐火物の実炉の適用部位である取鍋の羽口の稼働中における耐火物の温度変化ΔＴを、非定常伝熱解析により推定した。非定常伝熱解析の手法については、本技術分野において一般的な公知の手法を使用でき、例えば、有限要素法など、例えば、Ｍａｒｃ．Ｃｏ．Ｌｔｄ社のＭａｒｃなどの汎用コードを用いて実施できる。上記非定常伝熱解析の結果を図３に示す。図３において、縦軸は取鍋の羽口における耐火物の温度［℃］を示し、横軸は取鍋の羽口の稼動時間［分］を示している。なお、本実施例においては、非定常伝熱解析により取鍋の羽口の稼働中における耐火物の温度変化を推定したが、それ以外にも、実炉（取鍋の羽口など）に熱電対などのセンサーを設置して、耐火物の温度変化を実測することも可能である。
【００４９】
図３に示すように、取鍋の羽口に適用した耐火物が受ける温度変化のうち、最も急激なもの（図３に破線で示した。）は、稼働時間が２７５〜２８０分程度の範囲（このとき、耐火物の温度は１０００℃程度）であり、ここで約０．６３℃／秒（図３の破線の傾きから求めた。）の単位時間当たりの温度変化ΔＴを生じていることが分かった。従って、耐火物Ａ及び耐火物Ｂを実炉（本実施例では取鍋の羽口）に適用した場合に生じる歪速度εｖは、下記式（１）で、α＝１．６×１０−５［−／℃］、ΔＴ＝０．６３［℃／秒］とすると、凡そ１．０×１０−５［−／秒］程度であると考えられる。すなわち、本実施例で、耐火物Ａ及び耐火物Ｂの実炉での適用部位（本実施例では取鍋の羽口）における使用環境を考慮した適切な歪速度は、１．０×１０−５［−／秒］程度である。
εｖ＝αΔＴ［−／秒］ ・・・（１）
【００５０】
そこで、表３に示す弾性率のうちで、歪速度１．０×１０−５［−／秒］で測定した値を用いた熱応力解析を実施した。ここで、実炉では耐火物中に温度分布が存在するので、この温度分布に応じて、弾性率の温度依存性を考慮して、歪速度１．０×１０−５［−／秒］における各温度（８００℃、１０００℃、１２００℃、１４００℃）の弾性率、および室温における弾性率を適用した。なお、本実施例では、室温については、簡便に各歪速度で得られた弾性率の平均値を使用した。ただし、平均値を使用せずに、実炉の適用温度範囲における歪速度を計算して、実炉の適用部位での使用環境に照らして適切な歪速度で測定された弾性率を使用するなど、任意の歪速度で測定された弾性率を使用してもよい、と考えられる。
【００５１】
上記の歪速度１．０×１０−５［−／秒］における各温度（８００℃、１０００℃、１２００℃、１４００℃）の弾性率、および室温における弾性率の平均値を用いて、熱応力解析を行った結果、耐火物Ａでは、実炉の適用部位における最大発生応力が５ＭＰａ程度であるのに対して、耐火物Ｂでは、実炉の適用部位における最大発生応力が１２ＭＰａ程度という結果が得られた。耐火物Ａ及び耐火物Ｂの引張強度（引張強度）が１０００℃で６ＭＰａであることから、耐火物Ａは、実炉（取鍋の羽口）において安定した耐用が得られ、耐火物Ｂは、実炉（取鍋の羽口）において破壊が生じる可能性があるものと予測できる。
【００５２】
（耐火物の耐用の安定性）
次に、上述した熱応力解析の結果を踏まえて、耐火物Ａ及び耐火物Ｂをそれぞれ実炉（取鍋の羽口）に施工して、取鍋を使用した。このとき、羽口の耐用性を調査するため、耐火物の鋳込み終了後に下ノズルから治具を挿入して、凡その耐火物残寸（羽口に残存している耐火物の厚み）を測定した。その結果を図４に示す。図４は、本実施例による実炉における耐火物Ａ及び耐火物Ｂの耐用試験の結果を示すグラフである。図４において、縦軸は、取鍋の羽口における耐火物の残寸［ｍｍ］を示し、横軸は取鍋の使用回数［ヒート］を示している。
【００５３】
図４に示すように、耐火物Ａにおいては、羽口における耐火物の残寸が急激に減少しているような箇所は無く、安定した耐用性が得られることがわかった。一方、耐火物Ｂにおいては、１０ヒート程度使用したところで、羽口における耐火物の残寸が急激に減少している箇所があることから、この箇所で、耐火物の羽口からの剥離が発生しているものと考えられる。この結果は、上述した熱応力解析の結果と一致しており、本発明に係る耐火物の弾性率測定方法及びこれを利用した耐火物の選定方法によれば、耐火物の実炉使用における破壊の可能性を適切に判定できていることがわかる。
【００５４】
ここで、仮に、実炉での適用部位の使用環境に照らして適切でない歪速度で弾性率が測定された場合には、耐火物の実炉使用における破壊の可能性を適切に判定することができない。例えば、表３を参照すると、耐火物Ａの弾性率を歪速度１．０×１０−５［−／秒］で測定し、耐火物Ｂの弾性率を歪速度１．０×１０−６［−／秒］で測定した場合、１０００℃における弾性率は、耐火物Ａと耐火物Ｂとでほぼ同程度であるため、実炉での発生応力も同程度と予測される。その結果、耐火物Ｂについても耐火物Ａと同じ適用部位に適用できると判断される。しかし、実際には、図４に示すように、耐火物Ａは安定した耐用が得られ、耐火物Ｂは剥離が起こっていることから、耐火物の実炉使用における破壊の可能性を適切に判定できないこととなる。
【００５５】
以上説明したように、従来は、耐火物の実炉での適用部位における使用環境に合った弾性率の測定をすることはできなかった。従って、一見弾性率が低く見える耐火物材料であっても、実炉での使用環境条件では弾性率が高くなってしまう材料を、実炉に適用する耐火物として選定してしまう場合があった。これに対して、本発明によれば、実炉での使用環境に合わせた弾性率をより高精度に測定することができ、実炉での適用部位における耐火物の破壊可能性を適切に判定して、耐用性の高い耐火物材料を選定することができる。これにより、耐火物中に発生する応力を抑制し、耐火物の亀裂や剥離などの耐火物の破壊を抑制することができるので、耐火物を使用する窯炉設備の寿命を従来よりもさらに延長することができる。
【００５６】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】本発明の一実施形態に係る耐火物の弾性率測定方法に使用可能な測定装置の構成の一例を示す説明図である。
【図２】歪速度を変化させて測定した耐火物の応力−歪曲線の一例を示すグラフである。
【図３】取鍋の羽口における温度変化を非定常伝熱解析により推定した結果を示すグラフである。
【図４】本実施例による実炉における耐火物Ａ及び耐火物Ｂの耐用試験の結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５８】
１０ 測定装置
１１Ａ、１１Ｂ 試料押し棒
１２Ａ 上部横フレーム
１２Ｂ 下部横フレーム
１３ 側面縦フレーム
１４ ロードセル
１５ 電気炉
１６ ヒータ
１７ 変位計
１８ 連結棒
Ｌ 荷重
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料としての耐火物を圧縮することにより前記耐火物の弾性率を測定する耐火物の弾性率測定方法において、
８００℃から１４００℃の温度範囲の中から選択された温度で、かつ、前記試料を圧縮する際の歪速度が１．０×１０−６から１．０×１０−２［−／秒］の範囲の中から選択された歪速度で、前記耐火物の弾性率を測定することを特徴とする、耐火物の弾性率測定方法。
【請求項２】
前記温度範囲かつ前記歪速度の範囲内において、前記試料に加えた応力によって生じる前記試料の歪を測定した結果得られる応力−歪曲線の原点の立ち上がり部分の傾きから、前記耐火物の弾性率を求めることを特徴とする、請求項１に記載の耐火物の弾性率測定方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の耐火物の弾性率測定方法によって測定された前記耐火物の弾性率のうち、前記耐火物の実炉での適用部位にて熱衝撃が最大となる場合に相当する歪速度で測定された弾性率と、前記実炉での適用部位の温度分布における最低温度以上で８００℃未満の温度かつ任意の歪速度で測定された弾性率を用いて、熱応力解析により前記耐火物に発生する応力の最大値を算出し、当該応力の最大値よりも前記耐火物の引張強度が大きな前記耐火物を前記実炉で適用する耐火物として選定することを特徴とする、耐火物の選定方法。
【請求項１】
試料としての耐火物を圧縮することにより前記耐火物の弾性率を測定する耐火物の弾性率測定方法において、
８００℃から１４００℃の温度範囲の中から選択された温度で、かつ、前記試料を圧縮する際の歪速度が１．０×１０−６から１．０×１０−２［−／秒］の範囲の中から選択された歪速度で、前記耐火物の弾性率を測定することを特徴とする、耐火物の弾性率測定方法。
【請求項２】
前記温度範囲かつ前記歪速度の範囲内において、前記試料に加えた応力によって生じる前記試料の歪を測定した結果得られる応力−歪曲線の原点の立ち上がり部分の傾きから、前記耐火物の弾性率を求めることを特徴とする、請求項１に記載の耐火物の弾性率測定方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の耐火物の弾性率測定方法によって測定された前記耐火物の弾性率のうち、前記耐火物の実炉での適用部位にて熱衝撃が最大となる場合に相当する歪速度で測定された弾性率と、前記実炉での適用部位の温度分布における最低温度以上で８００℃未満の温度かつ任意の歪速度で測定された弾性率を用いて、熱応力解析により前記耐火物に発生する応力の最大値を算出し、当該応力の最大値よりも前記耐火物の引張強度が大きな前記耐火物を前記実炉で適用する耐火物として選定することを特徴とする、耐火物の選定方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１０−９１２９７（Ｐ２０１０−９１２９７Ａ）
【公開日】平成２２年４月２２日（２０１０．４．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２５８８６１（Ｐ２００８−２５８８６１）
【出願日】平成２０年１０月３日（２００８．１０．３）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年４月２２日（２０１０．４．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１０月３日（２００８．１０．３）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]