透過型電子顕微鏡及び試料観察方法
【課題】電子レンズの球面収差による制約を受けることなく高散乱角の散乱電子を検出し、深さ分解能を向上させることができる透過型電子顕微鏡及び試料観察方法を提供する。
【解決手段】試料５に電子線２を照射する電子銃１と、試料５を透過して散乱する散乱電子を検出する電子検出器１３と、この電子検出器１３と試料５との間に位置し試料５からの散乱電子の通過範囲の内径及び外径を制限するリング状のスリットを有する第１の検出側環状絞り１５と、この第１の検出側環状絞り１５と電子検出器１３との間に位置し第１の検出側環状絞り１５を通過した散乱電子の通過範囲の内径及び外径をさらに制限するリング状のスリットを有する第２の検出側環状絞り１６とを備えたことを特徴とする。
【解決手段】試料５に電子線２を照射する電子銃１と、試料５を透過して散乱する散乱電子を検出する電子検出器１３と、この電子検出器１３と試料５との間に位置し試料５からの散乱電子の通過範囲の内径及び外径を制限するリング状のスリットを有する第１の検出側環状絞り１５と、この第１の検出側環状絞り１５と電子検出器１３との間に位置し第１の検出側環状絞り１５を通過した散乱電子の通過範囲の内径及び外径をさらに制限するリング状のスリットを有する第２の検出側環状絞り１６とを備えたことを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡及び試料観察方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡において、環状絞り、レンズ、及びピンホールを、試料と電子検出器との間に配置し、試料からの余計な散乱電子を環状絞りで除去し、環状絞りを通過した必要な散乱電子をレンズでピンホールに収束させて検出するものがある（特許文献１等参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−２７００５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、電子線を収束する収束レンズには一般に球面収差があり、特許文献１に記載された技術において環状絞りを通過した散乱電子をピンホールに収束させるには、高価な球面収差補正器を要する。特に、この種の顕微鏡では、８０ｍｒａｄ以上の散乱角を検出することで、ＨＡＡＤＦ（High Angle Annular Dark Field）像として組成コントラストの測定が可能となり、さらには高散乱角の散乱電子を検出することで深さ分解能も向上するメリットがあるところ、球面収差補正器によって補正可能な散乱電子の散乱角には限界がある。
【０００５】
本発明は、電子レンズの球面収差による制約を受けることなく高散乱角の散乱電子を検出し、深さ分解能を向上させることができる透過型電子顕微鏡及び試料観察方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、電子線を試料に照射して発生させた散乱電子を複数の環状絞りで制限し、当該複数の環状絞りを通過した散乱電子を検出することに関する。
【０００７】
または、電子線を試料に照射して発生させた散乱電子を１枚の環状絞りで制限し、当該環状絞りを通過した散乱電子を環状の受光面を有する電子検出器で検出することに関する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、電子レンズの球面収差による制約を受けることなく高散乱角の散乱電子を検出し、深さ分解能を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】比較例に係る電子顕微鏡の電子照射系の模式図である。
【図２】比較例係る電子顕微鏡の散乱電子検出系を電子照射系とともに表した模式図である。
【図３】本発明の第１実施形態に係る透過型電子顕微鏡の模式図である。
【図４】本発明の透過型電子顕微鏡に備えられた標準試料の概略図である。
【図５】本発明の第１実施形態に係る透過型電子顕微鏡における照射側環状絞りの位置調整の説明図である。
【図６】本発明の第１実施形態に係る透過型電子顕微鏡における第１の検出側環状絞りの位置調整の説明図である。
【図７】本発明の第１実施形態に係る透過型電子顕微鏡における標準試料の位置調整の説明図である。
【図８】本発明の第１実施形態に係る透過型電子顕微鏡における第２の検出側環状絞りの位置調整の説明図である。
【図９】本発明の第１実施形態に係る透過型電子顕微鏡の装置調整の全体手順を表したフローチャートである。
【図１０】本発明の第２実施形態に係る透過型電子顕微鏡の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下に図面を用いて本発明の実施形態を説明する。
【００１１】
まず、比較例について説明する。
【００１２】
近年、光学式の共焦点顕微鏡の技術の電子顕微鏡への応用が検討され始めているが、電子線は試料との相互作用が多く、さらには球面収差の影響も大きいため、光学式顕微鏡の技術を単純に転用することは難しい。
【００１３】
図１に比較例として示したように、電子銃１’から発せられた電子線２’をコンデンサー絞り３’の円形の孔に通し、これによって選択された所望の電子線２’を収束レンズ４’で収束して試料５’に照射する構成が知られている。
【００１４】
本比較例では、試料５’に照射される電子線２’のうち収束レンズ４’の中心付近を通過した電子線２’が試料５’をそのまま通過するため、例えば試料５’が結晶性の場合には結晶の方位によって強いチャネリング現象が発生する。この場合、観察すべき着目領域６’が試料５’の内部、すなわち試料５’中の厚み方向（光軸方向）の特定箇所にあるとき、着目領域６’以外の部分、例えば着目領域６’よりも電子銃１’側又はその反対側の層からの散乱電子７’，９’が発生し、これら散乱電子７’，８’がノイズとなって所要の深さ分解能が確保できない。そのため、散乱電子７’，８’の発生を抑制し着目領域６’からの着目散乱電子８’を効率的に発生させることが望まれる。
【００１５】
このとき、図１の比較例では、高価な球面収差補正器を収束レンズ４’と試料５’の間に配置して収束レンズ４’の球面収差を補正しなければ、電子線２’の収束点が光軸方向に広がってしまう。このように収束点が広がれば、それだけ深さ分解能が悪化する。さらには、深さ分解能には、試料５’中をコーン状に照射する領域の電子線（比較的大きな照射角αで焦点域に入射する電子線２’のビーム外周部の電子線）が大きく寄与するため、収束レンズ４’の中心近傍を通過した電子線は余分な電子線であって必要以上に試料５’にダメージを与え得る。
【００１６】
この比較例の散乱電子検出系としては、光学式の共焦点顕微鏡の技術を応用する場合、例えば、図２に示したように電子検出器１３’の直前にピンホール１２’を配置する方式が考えられる。図２の構成では、試料５’と電子検出器１３’の間に配置されたレンズ１１’で大きな散乱角βを持った着目散乱電子８’をピンホール１２’に収束する。
【００１７】
このとき、試料５’とレンズ１１’の間には環状絞り１０’が配置されている。仮に環状絞り１０’がなければ、レンズ１１’の球面収差の影響も相俟って注目領域６’以外の領域からの散乱電子もピンホール１３’を通過し電子検出器１３’に到達し得るため、ピンホール１２’が有効に機能しない。環状絞り１０を配置し、さらに球面収差補正器（図示せず）をレンズ１１とピンホール１２の間に設けることで、着目領域６’以外の領域からの散乱電子の電子検出器１３’への入射を抑制する必要がある。
【００１８】
しかし、レンズ１１の球面収差を補正する球面収差補正器は高価なパーツである、また補正可能な散乱電子の散乱角にも限界がある等の問題がある。特に、共焦点顕微鏡では、８０ｍｒａｄ以上の散乱角の散乱電子を検出することによってＨＡＡＤＦ（High Angle Annular Dark Field）像として組成コントラストの測定が可能となる利点があり、さらには深さ分解能も向上する。従って、電子レンズの球面収差の影響を受けることなく高散乱角の散乱電子を検出することができる散乱電子検出系が望まれる。
【００１９】
［第１実施形態］
図３は本発明の第１実施形態に係る透過型電子顕微鏡の模式図である。
【００２０】
図３に示した透過型電子顕微鏡は、試料５に電子線２を照射する電子銃１と、この電子銃１と試料５との間に位置する照射側環状絞り１４と、この照射側環状絞り１４と試料４との間に位置する収束レンズ４と、試料５を透過して散乱する散乱電子を検出する電子検出器１３と、この電子検出器１３と試料５との間に位置する第１の検出側環状絞り１５と、この第１の検出側環状絞り１５と電子検出器１３との間に位置する第２の検出側環状絞り１６と、環状絞り１４−１６をそれぞれ移動させる微動機構１７−１９と、電子銃１、収束レンズ４及び微動機構を制御する制御装置２０とを有している。
【００２１】
照射側環状絞り１４は、円形の孔１４ａとその内側に配置された同心状の円形の遮蔽板１４ｂとの間に形成されたリング状のスリットを有している。遮蔽板１４ｂは複数の細い支持部（図示せず）を介して孔１４の内側に支持されている。孔１４ａ及び遮蔽板１４ｂは、電子線２の光軸がおよそそれらの中心にくるように配置されていて、孔１４ａの内径は、当該照射側環状絞り１４の位置において電子線２のビーム径よりも小さく形成されている。したがって、電子銃１からの電子線２は、光軸近辺が遮蔽板１４ｂにより遮断され、孔１４ａ及び遮蔽板１４ｂによってそれぞれ外径及び内径が制限されて中空状に成形される。この照射側環状絞り１４を通過した電子線２は、収束レンズ４により収束されてホローコーン状に照射角α（０＜α＜９０°）で試料５の着目領域６に収束する。例えば一般にＴＥＭで適用されているように、二段収束レンズに対物レンズを組み合わる等して収束レンズ４を複数設けた場合には、電子線２の収束性がより高まる。また、電子線２の照射角度αは照射側環状絞り１４を上下に動かすことで変更可能である。
【００２２】
第１の検出側環状絞り１５は、照射側環状絞り１４と同様にリング状のスリットを有しており、試料５からの散乱電子の通過範囲の内径及び外径を制限する。第１の検出側環状絞り１５のスリット径や光軸方向の位置は、着目領域６からの着目散乱電子８の軌道上にスリットが一致するように調整されている。
【００２３】
第２の検出側環状絞り１６も、環状絞り１４，１５と同様にリング状のスリットを有しており、第１の検出側環状絞り１５を通過した散乱電子の通過範囲の内径及び外径をさらに制限する。第２の検出側環状絞り１６のスリット径や光軸方向の位置も、着目領域６からの着目散乱電子８の軌道上にスリットが一致するように調整されている。したがって、第２の検出側環状絞り１６のスリット径は、必然的に第１の検出側環状絞り１５のそれよりも大きい。
【００２４】
微動機構１７−１９は、モーター及び圧電素子の少なくとも一方を用いた駆動系であり、それぞれ環状絞り１４−１６を光軸に直交する平面方向（ＸＹ方向）及び光軸方向（Ｚ方向）に移動させる。なお、特に図示していないが、試料５もモーター及び圧電素子の少なくとも一方を用いた試料ステージにより平面方向及び光軸方向に移動可能な構成となっており、観察像の取得時には、電子線２の焦点域に対して試料５を平面方向及び光軸方向に移動（走査）させ、試料ステージの位置情報と散乱電子の検出情報を連動させて観察像を取得する。こうした連動制御は制御装置２０により実行される。
【００２５】
ここで、実際に観察像を取得する際には、電子線の照射系の着目点つまり焦点位置に散乱電子の検出系の着目点が原子サイズオーダーで一致することが望まれる。そのため、収束レンズ４のレンズ電流及び環状絞り１４−１６の位置を詳細に調整する必要がある。本実施形態の透過型電子顕微鏡の分解能は、収束レンズ４のレンズ電流と環状絞り１４−１６の位置の初期設定で決定される。
【００２６】
本実施形態では、これら条件を適正に設定するための標準試料が用意されている。標準試料の構成例を幾つか図４に示す。
【００２７】
図４（ａ）に示した標準試料５０ａは理想的な一構成例であり、薄膜状の保持部２２と、この保持部２２で保持した標的２１と、保持部２２の縁部に設けた散乱波生成部２５とを備えている。保持部２２は標的２１よりも軽い原子で形成されている。標的２１は保持部２２上に固定されており、単原子であることが望ましいが、単原子を用意することが難しい場合は数個の原子の集合体であるクラスターで代替しても良い。保持部２２と標的２１の構成原子は標的２１の方が重ければ良いが、本実施形態では、例えば、標的２１を重原子（Ｐｔ、Ｕ等）、保持部２２を軽原子（Ｃ等）とする。散乱波生成部２５は、保持部２２よりも厚みのある部分であり、構成原子は保持部２２と同じで良い。
【００２８】
図４（ｂ）に示した標準試料５０ｂは、保持部２３中に標的２１を保持したものである。標準試料５０ｂの保持部２３は、電子線が容易に透過する程度の厚さである。その他の点は標準試料５０ａと同様である。
【００２９】
図４（ｃ）に示した標準試料５０ｃは、原子ワイヤーの直径を有する原子ワイヤーを標的２４として用いた例である。標的２４は、支持部２３に形成された貫通転位に形成されている。貫通転位に原子ワイヤーを形成する技術は一般に知られている。単原子やクラスターを用意することができない場合は本例のように原子ワイヤーの標的２４を用いることもできる。
【００３０】
次に、環状絞り１４−１６の位置と収束レンズ４の電流の初期調整について説明する。環状絞り１４−１６の位置と収束レンズ４の電流の初期調整のシーケンスを表した模式図を図５−図８に示す。
【００３１】
まず、図５を用いて照射側環状絞り１４の位置調整について説明する。
【００３２】
照射側環状絞り１４の位置を調整する際には、まず図５（ａ）に示したように試料及び検出側環状絞り１５，１６のない状態で電子銃１からの電子線２を収束レンズ４で収束させ、クロスオーバー（焦点）を形成させた後、下部の電子検出器１３で電子を検出する。このとき検出された電子は二次元の電子検出像２６（図５（ｂ）及び図５（ｃ）参照）として外部モニタ（図示せず）にて確認できる。電子検出像２６でリング状に表れているのが照射側環状絞り１４の環状のスリットの像である（簡便な手法として電子検出器１３を蛍光板に置き換えることも考えられる）。このとき、電子検出像２６には十字のガイド線２７が表示されており、このガイド線２７の原点に収束レンズ４の中心軸が重なるように予め調整されている。図５（ｂ）では収束レンズ４の中心軸から照射側環状絞り１４のスリット像２８の中心がずれた状態を表している。この手順では、微動機構１７に指令して、図５（ｃ）に示したように収束レンズ４の中心軸に照射側環状絞り１４のスリット像２８の中心が一致するように照射側環状絞り１４の位置を調整する。
【００３３】
照射側環状絞り１４の位置調整が完了したら、収束レンズ４の調整に移行するが、収束レンズ４に非点がある場合、照射側環状絞り１４のスリットが実際には真円であっても電子検出像２６上のスリット像２８が真円にならない。その場合には、電子検出像２６上を見ながらスリット像２８が真円となるように非点調整機構（図示せず）によって収束レンズ４の非点を補正する。
【００３４】
続いて、図６を用いて第１の検出側環状絞り１５の位置調整について説明する。
【００３５】
第１の検出側環状絞り１５の位置を調整する際には、試料ステージ（図示せず）を駆動して標準試料５０の散乱波生成部２５を収束レンズ４の焦点位置に設置し、散乱波生成部２５に電子線２を照射して散乱波を多量に発生させる。これによって電子検出像２６は全体的に明るくなる。その状態で微動機構１８を駆動し、第１の検出側環状絞り１５を標準試料５０と電子検出器１３の間に挿入する（図６（ａ）参照）。このとき電子検出像２６（図６（ｂ）及び図６（ｃ）参照）でリング状に表れているのが第１の検出側環状絞り１５のスリット像３０である。この手順では、微動機構１７に指令して、図６（ｂ）に示したように収束レンズ４の中心軸からスリット像３０の中心がずれていれば、図６（ｃ）に示したように収束レンズ４の中心軸にスリット像３０の中心が一致するように第１の検出側環状絞り１５の位置を調整する。
【００３６】
その後、試料ステージ（図示せず）を駆動し、図７に示したように標準試料５０の標的２１をクロスオーバーすなわち収束レンズ４の焦点位置に合わせる。この手順では、標準試料５０を試料ステージで走査し、標準試料５０から高散乱角で散乱した電子線が第１の検出側環状絞り１５のスリットを通過して電子検出器１３で検出される。こうして走査透過電子顕微鏡像を取得し、当該電子顕微鏡像を見ながら標的２１を焦点位置に合わせる。まず、試料高さの調整の際、標的２１の高さが焦点位置に来たときに最もシャープな二次元像が得られるので、この二次元像が最も鮮鋭になる高さに試料５０を移動させる。次に、水平方向に試料位置を調整する際、標的２１は保持部２２を構成する周囲の原子に比して重い原子であるから、焦点位置に標的２１が来たときに散乱電子の検出信号が最も強くなる。したがって、電子検出器１３で検出される散乱電子検出信号をモニタし、検出信号が最も強くなる位置に標準試料５０を移動させる。これによって標的２１に合焦する。
【００３７】
最後に、図８を用いて第２の検出側環状絞り１６の位置調整について説明する。
【００３８】
第２の検出側環状絞り１６の位置を調整する際、微動機構１９を駆動し、図８に示したように第２の検出側環状絞り１６を第１の検出側環状絞り１５と電子検出器１３の間に挿入する。こうして第２の検出側環状絞り１６を軸上に入れることで、着目領域６以外の領域から発生して第１の検出側環状絞り１５を通過してくる散乱電子（ノイズ）を遮断し、第１の検出側環状絞り１５を通過した着目散乱電子８のみを通して電子検出器１３で検出できるようにする。このとき、第２の検出側環状絞り１６のスリットが着目散乱電子８の軌道からずれていると、着目散乱電子８の検出効率が悪くなるので、微動機構１９を用いて第２の検出側環状絞り１６を三次元方向に微動させる必要があるが、着目散乱電子８の軌道が直線であることに鑑みれば、第２の検出側環状絞り１６の凡その位置は標的２１から検出側環状絞り１５，１６までの距離Ｚ１，Ｚ２及び検出側環状絞り１５，１６のスリット内径Ｒ１，Ｒ２から幾何学的に求められる。したがって、まず幾何学的に算出された位置に第２の検出側環状絞り１６を移動し、そこから散乱電子の検出強度をモニタしながら、検出強度が最大になる位置に第２の検出側環状絞り１６を微動する。
【００３９】
上記手順を経て観察のための調整が完了する。収束レンズ４のレンズ電流や環状絞り１４−１６の位置の設定は、例えば制御装置２０の記憶部又は外部メモリに記憶しておき、次回調整時には記憶しておいた設定から微調整することで観察準備の作業を効率化することができる。
【００４０】
図９は上記の装置調整手順を表したフローチャートである。
【００４１】
図９に示したように、当該手順は大別して、電子線２を一点（標的２１）にホローコーン照射するための照射系の調整３２、及び一点（標的２１）から発せられた着目散乱電子８のみを検出するための検出系の調整３３からなる。照射系の調整３２は、前述した照射側環状絞り１４の位置調整３４（図５参照）と収束レンズ４の非点補正３５からなる。検出系の調整３３は、前述した第１の検出側環状絞り１５の位置調整３６（図６参照）、標準試料５０の位置調整３７（図７参照）、第２の検出側環状絞り１６の位置調整３８（図８参照）からなる。
【００４２】
なお、装置調整の手順は作業者の手動操作で行うこともできるが、制御装置２０によって自動で実行されるようにすることも考えられる。装置調整を自動で実行する場合の制御装置２０の制御手順を次に説明する。
【００４３】
＜照射側環状絞り１４の位置調整３４＞
この手順において、制御装置２０は、記憶しておいた照射側環状絞り１４の前回の設定位置情報（又は別途設定された位置情報）に従って微動機構１７を制御し、照射側環状絞り１４を電子銃１と収束レンズ４の間に挿入し、照射側環状絞り１４を昇降させてスリット像２８が最も鮮鋭になるように高さを決める。この場合、例えばスリット像２８のコントラストが最も高くなった高さを選択すれば良い。次に、制御装置２０は、取得される電子検出像２６を基に、スリット像２８の中心がガイド線２７の原点に一致するように微動機構１７を駆動して照射側環状絞り１４を水平方向に移動させる。
【００４４】
＜収束レンズ４の非点補正３５＞
非点補正の手順では、制御装置２０は、電子検出像２６を基に、当該電子検出像２６上のスリット像２８が真円となるように非点調整機構（図示せず）に指令して収束レンズ４の非点を補正する。
【００４５】
＜第１の検出側環状絞り１５の位置調整３６＞
第１の検出側環状絞り１５の位置を調整する際には、制御装置２０は、記憶しておいた標準試料５０の前回の設定位置情報（又は別途設定された位置情報）に従って試料ステージ（図示せず）を駆動し、標準試料５０の散乱波生成部２５を収束レンズ４の焦点位置に設置して、散乱波生成部２５に電子線２を照射して散乱波を多量に発生させる。さらに、記憶しておいた（又は別途設定された）第１の検出側環状絞り１５の前回の設定位置情報に従って微動機構１８を駆動し、第１の検出側環状絞り１５を標準試料５０と電子検出器１３の間に挿入する。その後、制御装置２０は、電子検出像２６を基に、スリット像３０が最も鮮鋭になるように第１の検出側環状絞り１５の高さを調整し、スリット像２８の中心がガイド線２７の原点に一致するように微動機構１８を駆動して第１の検出側環状絞り１５を水平方向に移動させる。
【００４６】
＜標準試料５０の位置調整３７＞
標準試料５０の位置を調整する際には、制御装置２０は、試料ステージを走査して得られる二次元又は三次元の走査透過電子顕微鏡像を基に、当該顕微鏡像におけるスリット像のコントラストが最も高くなる高さにおいて、散乱電子の検出信号が最も強くなる位置に標準試料５０を移動させる。
【００４７】
＜第２の検出側環状絞り１６の位置調整３８＞
第２の検出側環状絞り１６の位置を調整する際には、制御装置２０は、記憶しておいた第２の検出側環状絞り１６の前回の設定位置情報（又は第１の検出側環状絞り１５と標準試料５０の位置情報から幾何学的に算出された位置情報）に従って微動機構１９を駆動し、第２の検出側環状絞り１６を第１の検出側環状絞り１５と電子検出器１３の間に挿入する。そして、そこから散乱電子の検出強度が最大になる位置に第２の検出側環状絞り１６を微動する。
【００４８】
以上の手順をプログラムして制御装置２０の記憶部に格納しておけば、制御装置２０に装置調整を自動で実行させることができる。
【００４９】
次に上記構成の透過型電子顕微鏡の動作及び作用効果を説明する。
【００５０】
例えば図３において、電子銃１から発せられた電子線２は、照射側環状絞り１４を通過して中空状に成形され、収束レンズ４により収束されて大きな照射角αをもって試料５にホローコーン状に照射される。そして、試料５からの着目散乱電子８は大きな散乱角βをもって散乱し、検出側環状絞り１５，１６を通過して電子検出器１３で検出される。このとき、試料ステージの動作によって電子線２は試料５の着目領域６に二次元的又は三次元的に走査され、この走査と着目散乱電子８の検出動作を連動させることで、着目領域６の透過電子顕微鏡像が作成される。
【００５１】
以上、本実施形態によれば、検出系に２枚の検出側環状絞り１５，１６を設けたことによって、試料５の着目領域６以外の領域からの散乱電子（ノイズ）を検出側環状絞り１５，１６のいずれかで遮断し、着目散乱電子８のみを電子検出器１３に到達させることができる。本実施形態では、試料５と電子検出器１３との間には検出側環状絞り１５，１６が設けられているのみである。このように単に２枚の検出側環状絞り１５，１６を設けることによって、検出系の電子レンズを省略することができるので、電子レンズの球面収差を補正する球面収差補正器も不要である。また、検出側環状絞り１５，１６のスリット内径Ｒ１，Ｒ２や試料５からの距離Ｚ１，Ｚ２、電子検出器１３の面積を適宜設計すれば、いかなる散乱角の散乱電子でも検出することができる。したがって、例えば８０ｍｒａｄ以上の高散乱角の散乱電子でも容易に検出することができ、高い深さ分解能を確保することができる。
【００５２】
このように本実施形態によれば、電子レンズの球面収差による制約を受けることなく高散乱角の散乱電子を検出することができ、深さ分解能を向上させることができる。
【００５３】
さらには、本実施形態では、照射系に照射側環状絞り１４を配置して電子線２をホローコーン照射する構成としたことにより、ビーム中央の余分な電子線を遮断するとともに、深さ分解能に寄与する高照射角収束電子線のみを試料５に照射することができる。このように余分な電子線を遮断しつつ高照射角の電子線を効率的に照射することができるので、焦点深度を浅くすることができ、深さ分解能を向上させることができる。このように特定の高照射角の電子のみで一点を照射することができる構成としたことにより、着目散乱電子８のみを効率的に検出する検出側の構成とも相俟って深さ分解能を一層向上させることができる。
【００５４】
また、照射系では、収束レンズ４として電子レンズを設けているので、球面収差の影響を受けて焦点深度が深くなる、すなわちレンズの中央部を通過した電子線と周辺部を通過した電子線の収束点にずれが生じる。このこと自体が深さ分解能の低下の原因となるところ、本実施形態では照射側環状絞り１４によってビーム中央の余分な電子線を遮断し、レンズ周辺部を通過する電子線のみを収束することにより、収束レンズ４の球面収差の影響を抑制することができる。このことも深さ分解能の向上に貢献する。また、ビーム中央の余分な電子線を遮断することによって試料５に与える電子線ダメージも軽減される。
【００５５】
なお、一般的な薄膜の三次元電子顕微鏡トモグラフィー観察においては、試料を大きく傾斜させることから見かけの試料厚さが厚くなり、電子線が透過し難くなることから正確な三次元観察が困難であった。そのため、少しでも大きな照射角の電子線を透過させるべく、試料を直径２００ｎｍ程度の直径の針状にして回転させながら観察することが行われている。しかしこの場合、三次元観察することができる領域は物理的に２００ｎｍ程度の範囲に制限されてしまう。それに対し、本実施形態は試料が薄膜状の場合にも適用することができるので、従来に比して広範囲を三次元観察することができる。
【００５６】
なお、本実施形態では、検出系に２枚の検出側環状絞り１５，１６を設けた場合を例に挙げて説明したが、必要に応じて検出側環状絞りを３枚以上に増やしても良い。
【００５７】
［第２実施形態］
図１０を参照して本発明の第２実施形態を説明する。
【００５８】
本実施形態は、第１実施形態において、第２の検出側環状絞り１６を省略し、第２の検出側環状絞り１６のスリットに対応して受光面が環状に形成された電子検出器３９で電子検出器１３を代替した例である。
【００５９】
すなわち、本実施形態の透過型電子顕微鏡は、試料５に電子線２を照射する電子銃１と、この電子銃１と試料５との間に位置する照射側環状絞り１４と、この照射側環状絞り１４と試料５との間に位置する集束レンズ４と、試料５を透過して散乱する散乱電子を検出する電子検出器３９と、この電子検出器３９と試料５との間に位置し試料からの散乱電子の通過範囲の内径及び外径を制限するリング状のスリットを有する検出側環状絞り１５とを備えている。また特に図示していないが、照射側環状絞り１４、検出側環状絞り１５及び電子検出器３９を、電子銃１の光軸方向（Ｚ方向）及びこれに直交する面方向（ＸＹ方向）にそれぞれ移動させる微動機構（第１実施形態の微動機構１７−１９）や制御装置２０も有している。その他の構成は第１実施形態と同様である。
【００６０】
本実施形態では、検出系に１枚の検出側環状絞り１５しかないので、広い受光面を有する第１実施形態の電子検出器１３を用いた場合、着目散乱電子８以外の散乱電子もノイズとして検出され易くなる。しかし、本実施形態では、電子検出器１３に代えて、受光面そのものが環状に制限された電子検出器３９を用いることで、着目散乱電子８以外の散乱電子が検出側環状絞り１５を通過してきても、その軌道上に受光面が存在しないためノイズが検出されない。したがって、第１実施形態と同様の効果を得ることができる。
【符号の説明】
【００６１】
１ 電子銃
２ 電子線
４ 収束レンズ
５ 試料
８ 着目散乱電子
１３ 電子検出器
１４ 照射側環状絞り
１４ａ 孔
１４ｂ 遮蔽板
１５ 第１の検出側環状絞り
１６ 第２の検出側環状絞り
１７−１９ 微動機構
２０ 制御装置
２１ 標的
２２ 保持部
２３ 保持部
２４ 標的
２５ 散乱波生成部
２６ 電子検出像
２７ ガイド線
２８，３０ スリット像
３２ 照射系の調整手順
３３ 検出系の調整手順
３４ 照射側環状絞りの位置調整手順
３５ 収束レンズの非点補正手順
３６ 第１の検出側環状絞りの位置調整手順
３７ 標準試料の位置調整手順
３８ 第２の検出側環状絞りの位置調整手順
３９ 電子検出器３９
５０，５０ａ−ｃ 標準試料
Ｒ１，２ スリット内径
Ｚ１，２ 距離
α 照射角
β 散乱角
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過型電子顕微鏡及び試料観察方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
透過型電子顕微鏡において、環状絞り、レンズ、及びピンホールを、試料と電子検出器との間に配置し、試料からの余計な散乱電子を環状絞りで除去し、環状絞りを通過した必要な散乱電子をレンズでピンホールに収束させて検出するものがある（特許文献１等参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−２７００５６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、電子線を収束する収束レンズには一般に球面収差があり、特許文献１に記載された技術において環状絞りを通過した散乱電子をピンホールに収束させるには、高価な球面収差補正器を要する。特に、この種の顕微鏡では、８０ｍｒａｄ以上の散乱角を検出することで、ＨＡＡＤＦ（High Angle Annular Dark Field）像として組成コントラストの測定が可能となり、さらには高散乱角の散乱電子を検出することで深さ分解能も向上するメリットがあるところ、球面収差補正器によって補正可能な散乱電子の散乱角には限界がある。
【０００５】
本発明は、電子レンズの球面収差による制約を受けることなく高散乱角の散乱電子を検出し、深さ分解能を向上させることができる透過型電子顕微鏡及び試料観察方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、電子線を試料に照射して発生させた散乱電子を複数の環状絞りで制限し、当該複数の環状絞りを通過した散乱電子を検出することに関する。
【０００７】
または、電子線を試料に照射して発生させた散乱電子を１枚の環状絞りで制限し、当該環状絞りを通過した散乱電子を環状の受光面を有する電子検出器で検出することに関する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、電子レンズの球面収差による制約を受けることなく高散乱角の散乱電子を検出し、深さ分解能を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】比較例に係る電子顕微鏡の電子照射系の模式図である。
【図２】比較例係る電子顕微鏡の散乱電子検出系を電子照射系とともに表した模式図である。
【図３】本発明の第１実施形態に係る透過型電子顕微鏡の模式図である。
【図４】本発明の透過型電子顕微鏡に備えられた標準試料の概略図である。
【図５】本発明の第１実施形態に係る透過型電子顕微鏡における照射側環状絞りの位置調整の説明図である。
【図６】本発明の第１実施形態に係る透過型電子顕微鏡における第１の検出側環状絞りの位置調整の説明図である。
【図７】本発明の第１実施形態に係る透過型電子顕微鏡における標準試料の位置調整の説明図である。
【図８】本発明の第１実施形態に係る透過型電子顕微鏡における第２の検出側環状絞りの位置調整の説明図である。
【図９】本発明の第１実施形態に係る透過型電子顕微鏡の装置調整の全体手順を表したフローチャートである。
【図１０】本発明の第２実施形態に係る透過型電子顕微鏡の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下に図面を用いて本発明の実施形態を説明する。
【００１１】
まず、比較例について説明する。
【００１２】
近年、光学式の共焦点顕微鏡の技術の電子顕微鏡への応用が検討され始めているが、電子線は試料との相互作用が多く、さらには球面収差の影響も大きいため、光学式顕微鏡の技術を単純に転用することは難しい。
【００１３】
図１に比較例として示したように、電子銃１’から発せられた電子線２’をコンデンサー絞り３’の円形の孔に通し、これによって選択された所望の電子線２’を収束レンズ４’で収束して試料５’に照射する構成が知られている。
【００１４】
本比較例では、試料５’に照射される電子線２’のうち収束レンズ４’の中心付近を通過した電子線２’が試料５’をそのまま通過するため、例えば試料５’が結晶性の場合には結晶の方位によって強いチャネリング現象が発生する。この場合、観察すべき着目領域６’が試料５’の内部、すなわち試料５’中の厚み方向（光軸方向）の特定箇所にあるとき、着目領域６’以外の部分、例えば着目領域６’よりも電子銃１’側又はその反対側の層からの散乱電子７’，９’が発生し、これら散乱電子７’，８’がノイズとなって所要の深さ分解能が確保できない。そのため、散乱電子７’，８’の発生を抑制し着目領域６’からの着目散乱電子８’を効率的に発生させることが望まれる。
【００１５】
このとき、図１の比較例では、高価な球面収差補正器を収束レンズ４’と試料５’の間に配置して収束レンズ４’の球面収差を補正しなければ、電子線２’の収束点が光軸方向に広がってしまう。このように収束点が広がれば、それだけ深さ分解能が悪化する。さらには、深さ分解能には、試料５’中をコーン状に照射する領域の電子線（比較的大きな照射角αで焦点域に入射する電子線２’のビーム外周部の電子線）が大きく寄与するため、収束レンズ４’の中心近傍を通過した電子線は余分な電子線であって必要以上に試料５’にダメージを与え得る。
【００１６】
この比較例の散乱電子検出系としては、光学式の共焦点顕微鏡の技術を応用する場合、例えば、図２に示したように電子検出器１３’の直前にピンホール１２’を配置する方式が考えられる。図２の構成では、試料５’と電子検出器１３’の間に配置されたレンズ１１’で大きな散乱角βを持った着目散乱電子８’をピンホール１２’に収束する。
【００１７】
このとき、試料５’とレンズ１１’の間には環状絞り１０’が配置されている。仮に環状絞り１０’がなければ、レンズ１１’の球面収差の影響も相俟って注目領域６’以外の領域からの散乱電子もピンホール１３’を通過し電子検出器１３’に到達し得るため、ピンホール１２’が有効に機能しない。環状絞り１０を配置し、さらに球面収差補正器（図示せず）をレンズ１１とピンホール１２の間に設けることで、着目領域６’以外の領域からの散乱電子の電子検出器１３’への入射を抑制する必要がある。
【００１８】
しかし、レンズ１１の球面収差を補正する球面収差補正器は高価なパーツである、また補正可能な散乱電子の散乱角にも限界がある等の問題がある。特に、共焦点顕微鏡では、８０ｍｒａｄ以上の散乱角の散乱電子を検出することによってＨＡＡＤＦ（High Angle Annular Dark Field）像として組成コントラストの測定が可能となる利点があり、さらには深さ分解能も向上する。従って、電子レンズの球面収差の影響を受けることなく高散乱角の散乱電子を検出することができる散乱電子検出系が望まれる。
【００１９】
［第１実施形態］
図３は本発明の第１実施形態に係る透過型電子顕微鏡の模式図である。
【００２０】
図３に示した透過型電子顕微鏡は、試料５に電子線２を照射する電子銃１と、この電子銃１と試料５との間に位置する照射側環状絞り１４と、この照射側環状絞り１４と試料４との間に位置する収束レンズ４と、試料５を透過して散乱する散乱電子を検出する電子検出器１３と、この電子検出器１３と試料５との間に位置する第１の検出側環状絞り１５と、この第１の検出側環状絞り１５と電子検出器１３との間に位置する第２の検出側環状絞り１６と、環状絞り１４−１６をそれぞれ移動させる微動機構１７−１９と、電子銃１、収束レンズ４及び微動機構を制御する制御装置２０とを有している。
【００２１】
照射側環状絞り１４は、円形の孔１４ａとその内側に配置された同心状の円形の遮蔽板１４ｂとの間に形成されたリング状のスリットを有している。遮蔽板１４ｂは複数の細い支持部（図示せず）を介して孔１４の内側に支持されている。孔１４ａ及び遮蔽板１４ｂは、電子線２の光軸がおよそそれらの中心にくるように配置されていて、孔１４ａの内径は、当該照射側環状絞り１４の位置において電子線２のビーム径よりも小さく形成されている。したがって、電子銃１からの電子線２は、光軸近辺が遮蔽板１４ｂにより遮断され、孔１４ａ及び遮蔽板１４ｂによってそれぞれ外径及び内径が制限されて中空状に成形される。この照射側環状絞り１４を通過した電子線２は、収束レンズ４により収束されてホローコーン状に照射角α（０＜α＜９０°）で試料５の着目領域６に収束する。例えば一般にＴＥＭで適用されているように、二段収束レンズに対物レンズを組み合わる等して収束レンズ４を複数設けた場合には、電子線２の収束性がより高まる。また、電子線２の照射角度αは照射側環状絞り１４を上下に動かすことで変更可能である。
【００２２】
第１の検出側環状絞り１５は、照射側環状絞り１４と同様にリング状のスリットを有しており、試料５からの散乱電子の通過範囲の内径及び外径を制限する。第１の検出側環状絞り１５のスリット径や光軸方向の位置は、着目領域６からの着目散乱電子８の軌道上にスリットが一致するように調整されている。
【００２３】
第２の検出側環状絞り１６も、環状絞り１４，１５と同様にリング状のスリットを有しており、第１の検出側環状絞り１５を通過した散乱電子の通過範囲の内径及び外径をさらに制限する。第２の検出側環状絞り１６のスリット径や光軸方向の位置も、着目領域６からの着目散乱電子８の軌道上にスリットが一致するように調整されている。したがって、第２の検出側環状絞り１６のスリット径は、必然的に第１の検出側環状絞り１５のそれよりも大きい。
【００２４】
微動機構１７−１９は、モーター及び圧電素子の少なくとも一方を用いた駆動系であり、それぞれ環状絞り１４−１６を光軸に直交する平面方向（ＸＹ方向）及び光軸方向（Ｚ方向）に移動させる。なお、特に図示していないが、試料５もモーター及び圧電素子の少なくとも一方を用いた試料ステージにより平面方向及び光軸方向に移動可能な構成となっており、観察像の取得時には、電子線２の焦点域に対して試料５を平面方向及び光軸方向に移動（走査）させ、試料ステージの位置情報と散乱電子の検出情報を連動させて観察像を取得する。こうした連動制御は制御装置２０により実行される。
【００２５】
ここで、実際に観察像を取得する際には、電子線の照射系の着目点つまり焦点位置に散乱電子の検出系の着目点が原子サイズオーダーで一致することが望まれる。そのため、収束レンズ４のレンズ電流及び環状絞り１４−１６の位置を詳細に調整する必要がある。本実施形態の透過型電子顕微鏡の分解能は、収束レンズ４のレンズ電流と環状絞り１４−１６の位置の初期設定で決定される。
【００２６】
本実施形態では、これら条件を適正に設定するための標準試料が用意されている。標準試料の構成例を幾つか図４に示す。
【００２７】
図４（ａ）に示した標準試料５０ａは理想的な一構成例であり、薄膜状の保持部２２と、この保持部２２で保持した標的２１と、保持部２２の縁部に設けた散乱波生成部２５とを備えている。保持部２２は標的２１よりも軽い原子で形成されている。標的２１は保持部２２上に固定されており、単原子であることが望ましいが、単原子を用意することが難しい場合は数個の原子の集合体であるクラスターで代替しても良い。保持部２２と標的２１の構成原子は標的２１の方が重ければ良いが、本実施形態では、例えば、標的２１を重原子（Ｐｔ、Ｕ等）、保持部２２を軽原子（Ｃ等）とする。散乱波生成部２５は、保持部２２よりも厚みのある部分であり、構成原子は保持部２２と同じで良い。
【００２８】
図４（ｂ）に示した標準試料５０ｂは、保持部２３中に標的２１を保持したものである。標準試料５０ｂの保持部２３は、電子線が容易に透過する程度の厚さである。その他の点は標準試料５０ａと同様である。
【００２９】
図４（ｃ）に示した標準試料５０ｃは、原子ワイヤーの直径を有する原子ワイヤーを標的２４として用いた例である。標的２４は、支持部２３に形成された貫通転位に形成されている。貫通転位に原子ワイヤーを形成する技術は一般に知られている。単原子やクラスターを用意することができない場合は本例のように原子ワイヤーの標的２４を用いることもできる。
【００３０】
次に、環状絞り１４−１６の位置と収束レンズ４の電流の初期調整について説明する。環状絞り１４−１６の位置と収束レンズ４の電流の初期調整のシーケンスを表した模式図を図５−図８に示す。
【００３１】
まず、図５を用いて照射側環状絞り１４の位置調整について説明する。
【００３２】
照射側環状絞り１４の位置を調整する際には、まず図５（ａ）に示したように試料及び検出側環状絞り１５，１６のない状態で電子銃１からの電子線２を収束レンズ４で収束させ、クロスオーバー（焦点）を形成させた後、下部の電子検出器１３で電子を検出する。このとき検出された電子は二次元の電子検出像２６（図５（ｂ）及び図５（ｃ）参照）として外部モニタ（図示せず）にて確認できる。電子検出像２６でリング状に表れているのが照射側環状絞り１４の環状のスリットの像である（簡便な手法として電子検出器１３を蛍光板に置き換えることも考えられる）。このとき、電子検出像２６には十字のガイド線２７が表示されており、このガイド線２７の原点に収束レンズ４の中心軸が重なるように予め調整されている。図５（ｂ）では収束レンズ４の中心軸から照射側環状絞り１４のスリット像２８の中心がずれた状態を表している。この手順では、微動機構１７に指令して、図５（ｃ）に示したように収束レンズ４の中心軸に照射側環状絞り１４のスリット像２８の中心が一致するように照射側環状絞り１４の位置を調整する。
【００３３】
照射側環状絞り１４の位置調整が完了したら、収束レンズ４の調整に移行するが、収束レンズ４に非点がある場合、照射側環状絞り１４のスリットが実際には真円であっても電子検出像２６上のスリット像２８が真円にならない。その場合には、電子検出像２６上を見ながらスリット像２８が真円となるように非点調整機構（図示せず）によって収束レンズ４の非点を補正する。
【００３４】
続いて、図６を用いて第１の検出側環状絞り１５の位置調整について説明する。
【００３５】
第１の検出側環状絞り１５の位置を調整する際には、試料ステージ（図示せず）を駆動して標準試料５０の散乱波生成部２５を収束レンズ４の焦点位置に設置し、散乱波生成部２５に電子線２を照射して散乱波を多量に発生させる。これによって電子検出像２６は全体的に明るくなる。その状態で微動機構１８を駆動し、第１の検出側環状絞り１５を標準試料５０と電子検出器１３の間に挿入する（図６（ａ）参照）。このとき電子検出像２６（図６（ｂ）及び図６（ｃ）参照）でリング状に表れているのが第１の検出側環状絞り１５のスリット像３０である。この手順では、微動機構１７に指令して、図６（ｂ）に示したように収束レンズ４の中心軸からスリット像３０の中心がずれていれば、図６（ｃ）に示したように収束レンズ４の中心軸にスリット像３０の中心が一致するように第１の検出側環状絞り１５の位置を調整する。
【００３６】
その後、試料ステージ（図示せず）を駆動し、図７に示したように標準試料５０の標的２１をクロスオーバーすなわち収束レンズ４の焦点位置に合わせる。この手順では、標準試料５０を試料ステージで走査し、標準試料５０から高散乱角で散乱した電子線が第１の検出側環状絞り１５のスリットを通過して電子検出器１３で検出される。こうして走査透過電子顕微鏡像を取得し、当該電子顕微鏡像を見ながら標的２１を焦点位置に合わせる。まず、試料高さの調整の際、標的２１の高さが焦点位置に来たときに最もシャープな二次元像が得られるので、この二次元像が最も鮮鋭になる高さに試料５０を移動させる。次に、水平方向に試料位置を調整する際、標的２１は保持部２２を構成する周囲の原子に比して重い原子であるから、焦点位置に標的２１が来たときに散乱電子の検出信号が最も強くなる。したがって、電子検出器１３で検出される散乱電子検出信号をモニタし、検出信号が最も強くなる位置に標準試料５０を移動させる。これによって標的２１に合焦する。
【００３７】
最後に、図８を用いて第２の検出側環状絞り１６の位置調整について説明する。
【００３８】
第２の検出側環状絞り１６の位置を調整する際、微動機構１９を駆動し、図８に示したように第２の検出側環状絞り１６を第１の検出側環状絞り１５と電子検出器１３の間に挿入する。こうして第２の検出側環状絞り１６を軸上に入れることで、着目領域６以外の領域から発生して第１の検出側環状絞り１５を通過してくる散乱電子（ノイズ）を遮断し、第１の検出側環状絞り１５を通過した着目散乱電子８のみを通して電子検出器１３で検出できるようにする。このとき、第２の検出側環状絞り１６のスリットが着目散乱電子８の軌道からずれていると、着目散乱電子８の検出効率が悪くなるので、微動機構１９を用いて第２の検出側環状絞り１６を三次元方向に微動させる必要があるが、着目散乱電子８の軌道が直線であることに鑑みれば、第２の検出側環状絞り１６の凡その位置は標的２１から検出側環状絞り１５，１６までの距離Ｚ１，Ｚ２及び検出側環状絞り１５，１６のスリット内径Ｒ１，Ｒ２から幾何学的に求められる。したがって、まず幾何学的に算出された位置に第２の検出側環状絞り１６を移動し、そこから散乱電子の検出強度をモニタしながら、検出強度が最大になる位置に第２の検出側環状絞り１６を微動する。
【００３９】
上記手順を経て観察のための調整が完了する。収束レンズ４のレンズ電流や環状絞り１４−１６の位置の設定は、例えば制御装置２０の記憶部又は外部メモリに記憶しておき、次回調整時には記憶しておいた設定から微調整することで観察準備の作業を効率化することができる。
【００４０】
図９は上記の装置調整手順を表したフローチャートである。
【００４１】
図９に示したように、当該手順は大別して、電子線２を一点（標的２１）にホローコーン照射するための照射系の調整３２、及び一点（標的２１）から発せられた着目散乱電子８のみを検出するための検出系の調整３３からなる。照射系の調整３２は、前述した照射側環状絞り１４の位置調整３４（図５参照）と収束レンズ４の非点補正３５からなる。検出系の調整３３は、前述した第１の検出側環状絞り１５の位置調整３６（図６参照）、標準試料５０の位置調整３７（図７参照）、第２の検出側環状絞り１６の位置調整３８（図８参照）からなる。
【００４２】
なお、装置調整の手順は作業者の手動操作で行うこともできるが、制御装置２０によって自動で実行されるようにすることも考えられる。装置調整を自動で実行する場合の制御装置２０の制御手順を次に説明する。
【００４３】
＜照射側環状絞り１４の位置調整３４＞
この手順において、制御装置２０は、記憶しておいた照射側環状絞り１４の前回の設定位置情報（又は別途設定された位置情報）に従って微動機構１７を制御し、照射側環状絞り１４を電子銃１と収束レンズ４の間に挿入し、照射側環状絞り１４を昇降させてスリット像２８が最も鮮鋭になるように高さを決める。この場合、例えばスリット像２８のコントラストが最も高くなった高さを選択すれば良い。次に、制御装置２０は、取得される電子検出像２６を基に、スリット像２８の中心がガイド線２７の原点に一致するように微動機構１７を駆動して照射側環状絞り１４を水平方向に移動させる。
【００４４】
＜収束レンズ４の非点補正３５＞
非点補正の手順では、制御装置２０は、電子検出像２６を基に、当該電子検出像２６上のスリット像２８が真円となるように非点調整機構（図示せず）に指令して収束レンズ４の非点を補正する。
【００４５】
＜第１の検出側環状絞り１５の位置調整３６＞
第１の検出側環状絞り１５の位置を調整する際には、制御装置２０は、記憶しておいた標準試料５０の前回の設定位置情報（又は別途設定された位置情報）に従って試料ステージ（図示せず）を駆動し、標準試料５０の散乱波生成部２５を収束レンズ４の焦点位置に設置して、散乱波生成部２５に電子線２を照射して散乱波を多量に発生させる。さらに、記憶しておいた（又は別途設定された）第１の検出側環状絞り１５の前回の設定位置情報に従って微動機構１８を駆動し、第１の検出側環状絞り１５を標準試料５０と電子検出器１３の間に挿入する。その後、制御装置２０は、電子検出像２６を基に、スリット像３０が最も鮮鋭になるように第１の検出側環状絞り１５の高さを調整し、スリット像２８の中心がガイド線２７の原点に一致するように微動機構１８を駆動して第１の検出側環状絞り１５を水平方向に移動させる。
【００４６】
＜標準試料５０の位置調整３７＞
標準試料５０の位置を調整する際には、制御装置２０は、試料ステージを走査して得られる二次元又は三次元の走査透過電子顕微鏡像を基に、当該顕微鏡像におけるスリット像のコントラストが最も高くなる高さにおいて、散乱電子の検出信号が最も強くなる位置に標準試料５０を移動させる。
【００４７】
＜第２の検出側環状絞り１６の位置調整３８＞
第２の検出側環状絞り１６の位置を調整する際には、制御装置２０は、記憶しておいた第２の検出側環状絞り１６の前回の設定位置情報（又は第１の検出側環状絞り１５と標準試料５０の位置情報から幾何学的に算出された位置情報）に従って微動機構１９を駆動し、第２の検出側環状絞り１６を第１の検出側環状絞り１５と電子検出器１３の間に挿入する。そして、そこから散乱電子の検出強度が最大になる位置に第２の検出側環状絞り１６を微動する。
【００４８】
以上の手順をプログラムして制御装置２０の記憶部に格納しておけば、制御装置２０に装置調整を自動で実行させることができる。
【００４９】
次に上記構成の透過型電子顕微鏡の動作及び作用効果を説明する。
【００５０】
例えば図３において、電子銃１から発せられた電子線２は、照射側環状絞り１４を通過して中空状に成形され、収束レンズ４により収束されて大きな照射角αをもって試料５にホローコーン状に照射される。そして、試料５からの着目散乱電子８は大きな散乱角βをもって散乱し、検出側環状絞り１５，１６を通過して電子検出器１３で検出される。このとき、試料ステージの動作によって電子線２は試料５の着目領域６に二次元的又は三次元的に走査され、この走査と着目散乱電子８の検出動作を連動させることで、着目領域６の透過電子顕微鏡像が作成される。
【００５１】
以上、本実施形態によれば、検出系に２枚の検出側環状絞り１５，１６を設けたことによって、試料５の着目領域６以外の領域からの散乱電子（ノイズ）を検出側環状絞り１５，１６のいずれかで遮断し、着目散乱電子８のみを電子検出器１３に到達させることができる。本実施形態では、試料５と電子検出器１３との間には検出側環状絞り１５，１６が設けられているのみである。このように単に２枚の検出側環状絞り１５，１６を設けることによって、検出系の電子レンズを省略することができるので、電子レンズの球面収差を補正する球面収差補正器も不要である。また、検出側環状絞り１５，１６のスリット内径Ｒ１，Ｒ２や試料５からの距離Ｚ１，Ｚ２、電子検出器１３の面積を適宜設計すれば、いかなる散乱角の散乱電子でも検出することができる。したがって、例えば８０ｍｒａｄ以上の高散乱角の散乱電子でも容易に検出することができ、高い深さ分解能を確保することができる。
【００５２】
このように本実施形態によれば、電子レンズの球面収差による制約を受けることなく高散乱角の散乱電子を検出することができ、深さ分解能を向上させることができる。
【００５３】
さらには、本実施形態では、照射系に照射側環状絞り１４を配置して電子線２をホローコーン照射する構成としたことにより、ビーム中央の余分な電子線を遮断するとともに、深さ分解能に寄与する高照射角収束電子線のみを試料５に照射することができる。このように余分な電子線を遮断しつつ高照射角の電子線を効率的に照射することができるので、焦点深度を浅くすることができ、深さ分解能を向上させることができる。このように特定の高照射角の電子のみで一点を照射することができる構成としたことにより、着目散乱電子８のみを効率的に検出する検出側の構成とも相俟って深さ分解能を一層向上させることができる。
【００５４】
また、照射系では、収束レンズ４として電子レンズを設けているので、球面収差の影響を受けて焦点深度が深くなる、すなわちレンズの中央部を通過した電子線と周辺部を通過した電子線の収束点にずれが生じる。このこと自体が深さ分解能の低下の原因となるところ、本実施形態では照射側環状絞り１４によってビーム中央の余分な電子線を遮断し、レンズ周辺部を通過する電子線のみを収束することにより、収束レンズ４の球面収差の影響を抑制することができる。このことも深さ分解能の向上に貢献する。また、ビーム中央の余分な電子線を遮断することによって試料５に与える電子線ダメージも軽減される。
【００５５】
なお、一般的な薄膜の三次元電子顕微鏡トモグラフィー観察においては、試料を大きく傾斜させることから見かけの試料厚さが厚くなり、電子線が透過し難くなることから正確な三次元観察が困難であった。そのため、少しでも大きな照射角の電子線を透過させるべく、試料を直径２００ｎｍ程度の直径の針状にして回転させながら観察することが行われている。しかしこの場合、三次元観察することができる領域は物理的に２００ｎｍ程度の範囲に制限されてしまう。それに対し、本実施形態は試料が薄膜状の場合にも適用することができるので、従来に比して広範囲を三次元観察することができる。
【００５６】
なお、本実施形態では、検出系に２枚の検出側環状絞り１５，１６を設けた場合を例に挙げて説明したが、必要に応じて検出側環状絞りを３枚以上に増やしても良い。
【００５７】
［第２実施形態］
図１０を参照して本発明の第２実施形態を説明する。
【００５８】
本実施形態は、第１実施形態において、第２の検出側環状絞り１６を省略し、第２の検出側環状絞り１６のスリットに対応して受光面が環状に形成された電子検出器３９で電子検出器１３を代替した例である。
【００５９】
すなわち、本実施形態の透過型電子顕微鏡は、試料５に電子線２を照射する電子銃１と、この電子銃１と試料５との間に位置する照射側環状絞り１４と、この照射側環状絞り１４と試料５との間に位置する集束レンズ４と、試料５を透過して散乱する散乱電子を検出する電子検出器３９と、この電子検出器３９と試料５との間に位置し試料からの散乱電子の通過範囲の内径及び外径を制限するリング状のスリットを有する検出側環状絞り１５とを備えている。また特に図示していないが、照射側環状絞り１４、検出側環状絞り１５及び電子検出器３９を、電子銃１の光軸方向（Ｚ方向）及びこれに直交する面方向（ＸＹ方向）にそれぞれ移動させる微動機構（第１実施形態の微動機構１７−１９）や制御装置２０も有している。その他の構成は第１実施形態と同様である。
【００６０】
本実施形態では、検出系に１枚の検出側環状絞り１５しかないので、広い受光面を有する第１実施形態の電子検出器１３を用いた場合、着目散乱電子８以外の散乱電子もノイズとして検出され易くなる。しかし、本実施形態では、電子検出器１３に代えて、受光面そのものが環状に制限された電子検出器３９を用いることで、着目散乱電子８以外の散乱電子が検出側環状絞り１５を通過してきても、その軌道上に受光面が存在しないためノイズが検出されない。したがって、第１実施形態と同様の効果を得ることができる。
【符号の説明】
【００６１】
１ 電子銃
２ 電子線
４ 収束レンズ
５ 試料
８ 着目散乱電子
１３ 電子検出器
１４ 照射側環状絞り
１４ａ 孔
１４ｂ 遮蔽板
１５ 第１の検出側環状絞り
１６ 第２の検出側環状絞り
１７−１９ 微動機構
２０ 制御装置
２１ 標的
２２ 保持部
２３ 保持部
２４ 標的
２５ 散乱波生成部
２６ 電子検出像
２７ ガイド線
２８，３０ スリット像
３２ 照射系の調整手順
３３ 検出系の調整手順
３４ 照射側環状絞りの位置調整手順
３５ 収束レンズの非点補正手順
３６ 第１の検出側環状絞りの位置調整手順
３７ 標準試料の位置調整手順
３８ 第２の検出側環状絞りの位置調整手順
３９ 電子検出器３９
５０，５０ａ−ｃ 標準試料
Ｒ１，２ スリット内径
Ｚ１，２ 距離
α 照射角
β 散乱角
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に電子線を照射する電子銃と、
試料を透過して散乱する散乱電子を検出する電子検出器と、
この電子検出器と試料との間に位置し、試料からの散乱電子の通過範囲の内径及び外径を制限するリング状のスリットを有する第１の検出側環状絞りと、
この第１の検出側環状絞りと前記電子検出器との間に位置し、前記第１の検出側環状絞りを通過した散乱電子の通過範囲の内径及び外径をさらに制限するリング状のスリットを有する第２の検出側環状絞りと
を備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項２】
試料に電子線を照射する電子銃と、
この電子銃と試料との間に位置し、前記電子銃から照射された電子線をホローコーン状に成形するリング状のスリットを有する照射側環状絞りと、
この照射側環状絞りと試料との間に位置し、前記照射側環状絞りを通過した電子線を試料に収束させる収束レンズと、
試料を透過して散乱する散乱電子を検出する電子検出器と、
この電子検出器と試料との間に位置し、試料からの散乱電子の通過範囲の内径及び外径を制限するリング状のスリットを有する第１の検出側環状絞りと、
この第１の検出側環状絞りと前記電子検出器との間に位置し、前記第１の検出側環状絞りを通過した散乱電子の通過範囲の内径及び外径をさらに制限するリング状のスリットを有する第２の検出側環状絞りと
を備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項２の透過型電子顕微鏡において、前記照射側環状絞り、前記第１の検出側環状絞り及び前記第２の検出側環状絞りを、前記電子銃の光軸方向及びこれに直交する面方向にそれぞれ移動させる微動機構を有していることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項３の透過型電子顕微鏡において、
標的、当該標的を保持する保持部及び当該保持部よりも厚い散乱波生成部を有する標準試料と、
前記試料を移動させる試料ステージと
前記微動機構及び前記試料ステージを制御する制御手段とを有し、
前記制御手段は、
前記微動機構を制御して前記電子銃と前記収束レンズの間に前記照射側環状絞りを挿入し、電子検出像を基に、当該照射側環状絞りのスリット像のコントラストが最も高くなった高さで、前記スリット像の中心が前記収束レンズの光軸に一致するように前記照射側環状絞りを水平方向に移動させる手順と、
前記試料ステージを駆動して前記散乱波生成部が前記収束レンズの焦点位置にくるように前記標準試料を挿入し、前記微動機構を駆動して前記標準試料と前記電子検出器の間に前記第１の検出側環状絞りを挿入し、電子検出像を基に当該第１の検出側環状絞りのスリット像の中心が前記収束レンズの光軸に一致するように前記第１の検出側環状絞りを水平方向に移動させる手順と、
前記試料ステージを走査して得られる走査透過電子顕微鏡像を基に、前記標準試料の標的が前記収束レンズの焦点に来るように前記標準試料を移動させる手順と、
前記微動機構を駆動して前記第２の検出側環状絞りを前記第１の検出側環状絞りと前記電子検出器の間に挿入し、電子検出像の散乱電子の検出強度が最大になる位置に前記第２の検出側環状絞りを移動させる手順と
を実行することを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項５】
試料に電子線を照射する電子銃と、
試料を透過して散乱する散乱電子を検出するものであって受光部が環状に形成された電子検出器と、
この電子検出器と試料との間に位置し、試料からの散乱電子の通過範囲の内径及び外径を制限するリング状のスリットを有する検出側環状絞りと
を備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項６】
試料に電子線を照射する電子銃と、
この電子銃と試料との間に位置し、前記電子銃から照射された電子線をホローコーン状に成形するリング状のスリットを有する照射側環状絞りと、
この照射側環状絞りと試料との間に位置し、前記照射側環状絞りを通過した電子線を試料に収束させる収束レンズと、
試料を透過して散乱する散乱電子を検出するものであって受光部が環状に形成された電子検出器と、
この電子検出器と試料との間に位置し、試料からの散乱電子の通過範囲の内径及び外径を制限するリング状のスリットを有する検出側環状絞りと
を備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項７】
請求項６の透過型電子顕微鏡において、前記照射側環状絞り、前記検出側環状絞り及び前記電子検出器を、前記電子銃の光軸方向及びこれに直交する面方向にそれぞれ移動させる微動機構を有していることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項８】
電子線を試料に照射して発生させた散乱電子を複数の環状絞りで制限し、当該複数の環状絞りを通過した散乱電子を検出することを特徴とする試料観察方法。
【請求項９】
電子線を環状絞りで制限してホローコーン状に試料に照射し、
前記試料からの散乱電子を複数の環状絞りで制限し、当該複数の環状絞りを通過した散乱電子を検出する
ことを特徴とする試料観察方法。
【請求項１０】
電子線を試料に照射して発生させた散乱電子を１枚の環状絞りで制限し、当該環状絞りを通過した散乱電子を環状の受光面を有する電子検出器で検出することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１１】
電子線を環状絞りで制限してホローコーン状に試料に照射し、
前記試料からの散乱電子を１枚の環状絞りで制限し、当該環状絞りを通過した散乱電子を環状の受光面を有する電子検出器で検出する
ことを特徴とする試料観察方法。
【請求項１】
試料に電子線を照射する電子銃と、
試料を透過して散乱する散乱電子を検出する電子検出器と、
この電子検出器と試料との間に位置し、試料からの散乱電子の通過範囲の内径及び外径を制限するリング状のスリットを有する第１の検出側環状絞りと、
この第１の検出側環状絞りと前記電子検出器との間に位置し、前記第１の検出側環状絞りを通過した散乱電子の通過範囲の内径及び外径をさらに制限するリング状のスリットを有する第２の検出側環状絞りと
を備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項２】
試料に電子線を照射する電子銃と、
この電子銃と試料との間に位置し、前記電子銃から照射された電子線をホローコーン状に成形するリング状のスリットを有する照射側環状絞りと、
この照射側環状絞りと試料との間に位置し、前記照射側環状絞りを通過した電子線を試料に収束させる収束レンズと、
試料を透過して散乱する散乱電子を検出する電子検出器と、
この電子検出器と試料との間に位置し、試料からの散乱電子の通過範囲の内径及び外径を制限するリング状のスリットを有する第１の検出側環状絞りと、
この第１の検出側環状絞りと前記電子検出器との間に位置し、前記第１の検出側環状絞りを通過した散乱電子の通過範囲の内径及び外径をさらに制限するリング状のスリットを有する第２の検出側環状絞りと
を備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項２の透過型電子顕微鏡において、前記照射側環状絞り、前記第１の検出側環状絞り及び前記第２の検出側環状絞りを、前記電子銃の光軸方向及びこれに直交する面方向にそれぞれ移動させる微動機構を有していることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項３の透過型電子顕微鏡において、
標的、当該標的を保持する保持部及び当該保持部よりも厚い散乱波生成部を有する標準試料と、
前記試料を移動させる試料ステージと
前記微動機構及び前記試料ステージを制御する制御手段とを有し、
前記制御手段は、
前記微動機構を制御して前記電子銃と前記収束レンズの間に前記照射側環状絞りを挿入し、電子検出像を基に、当該照射側環状絞りのスリット像のコントラストが最も高くなった高さで、前記スリット像の中心が前記収束レンズの光軸に一致するように前記照射側環状絞りを水平方向に移動させる手順と、
前記試料ステージを駆動して前記散乱波生成部が前記収束レンズの焦点位置にくるように前記標準試料を挿入し、前記微動機構を駆動して前記標準試料と前記電子検出器の間に前記第１の検出側環状絞りを挿入し、電子検出像を基に当該第１の検出側環状絞りのスリット像の中心が前記収束レンズの光軸に一致するように前記第１の検出側環状絞りを水平方向に移動させる手順と、
前記試料ステージを走査して得られる走査透過電子顕微鏡像を基に、前記標準試料の標的が前記収束レンズの焦点に来るように前記標準試料を移動させる手順と、
前記微動機構を駆動して前記第２の検出側環状絞りを前記第１の検出側環状絞りと前記電子検出器の間に挿入し、電子検出像の散乱電子の検出強度が最大になる位置に前記第２の検出側環状絞りを移動させる手順と
を実行することを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項５】
試料に電子線を照射する電子銃と、
試料を透過して散乱する散乱電子を検出するものであって受光部が環状に形成された電子検出器と、
この電子検出器と試料との間に位置し、試料からの散乱電子の通過範囲の内径及び外径を制限するリング状のスリットを有する検出側環状絞りと
を備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項６】
試料に電子線を照射する電子銃と、
この電子銃と試料との間に位置し、前記電子銃から照射された電子線をホローコーン状に成形するリング状のスリットを有する照射側環状絞りと、
この照射側環状絞りと試料との間に位置し、前記照射側環状絞りを通過した電子線を試料に収束させる収束レンズと、
試料を透過して散乱する散乱電子を検出するものであって受光部が環状に形成された電子検出器と、
この電子検出器と試料との間に位置し、試料からの散乱電子の通過範囲の内径及び外径を制限するリング状のスリットを有する検出側環状絞りと
を備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項７】
請求項６の透過型電子顕微鏡において、前記照射側環状絞り、前記検出側環状絞り及び前記電子検出器を、前記電子銃の光軸方向及びこれに直交する面方向にそれぞれ移動させる微動機構を有していることを特徴とする透過型電子顕微鏡。
【請求項８】
電子線を試料に照射して発生させた散乱電子を複数の環状絞りで制限し、当該複数の環状絞りを通過した散乱電子を検出することを特徴とする試料観察方法。
【請求項９】
電子線を環状絞りで制限してホローコーン状に試料に照射し、
前記試料からの散乱電子を複数の環状絞りで制限し、当該複数の環状絞りを通過した散乱電子を検出する
ことを特徴とする試料観察方法。
【請求項１０】
電子線を試料に照射して発生させた散乱電子を１枚の環状絞りで制限し、当該環状絞りを通過した散乱電子を環状の受光面を有する電子検出器で検出することを特徴とする試料観察方法。
【請求項１１】
電子線を環状絞りで制限してホローコーン状に試料に照射し、
前記試料からの散乱電子を１枚の環状絞りで制限し、当該環状絞りを通過した散乱電子を環状の受光面を有する電子検出器で検出する
ことを特徴とする試料観察方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１１−１１９１７３（Ｐ２０１１−１１９１７３Ａ）
【公開日】平成２３年６月１６日（２０１１．６．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２７７３０５（Ｐ２００９−２７７３０５）
【出願日】平成２１年１２月７日（２００９．１２．７）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年６月１６日（２０１１．６．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１２月７日（２００９．１２．７）
【出願人】（５０１３８７８３９）株式会社日立ハイテクノロジーズ (4,325)
【Ｆターム（参考）】
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