説明

連続的反応の小型反応装置

モジュール構造の連続的反応の小型反応装置は、後ろから前への積み重ね軸に沿って配置された、第1のフレーム手段と、反応ユニットと、第2のフレーム手段と、を備え、前記反応ユニットは、前記反応ユニットから流れる少なくとも1つの産出物を形成するために前記反応ユニットに流れ込む多くの材料あるいは反応物の連続的な反応のための処理流体経路システムと、前記処理流体経路システムの温度環境を調節するための熱交換流体経路システムと、を有し、前記第1と第2のフレーム手段が各々フランジとして形成され、前記第1と第2のフレーム手段は、前記第1と第2のフレーム手段の外部の周囲に沿って、およびその周囲内に配置される複数の張力付加手段によって互いの方へ押され、前記反応ユニットを囲む、モジュール構造を含む。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
現在の発明は特にモジュール構造の連続的反応の小型反応装置に関係し、特にモジュール構造式の連続的小型反応装置に関する。
【背景技術】
【0002】
連続的な反応技術では、反応装置か小型反応装置に連続的に流れ込む多くの材料(feeds)あるいは反応物は、それから連続的に流れ出る産出物を形成するためにその中で化学的に相互作用します。反応装置内では、化学反応が起こるために最適な反応環境、特に特徴的な温度管理に埋め込まれた複数の材料を一緒に運び、混合し、渦を巻かせる処理流体経路システムが提供されます。処理流体経路システムは、少なくとも1つの乱流混合ゾーン(turbulent-flow mixing zone)と、連続して適切に並んだ少なくとも1つの本質的に層流を保持するゾーンと、に分割されるかもしれません。1つを超える混合ゾーンおよび/または保持ゾーンの場合には、それらは適切なやり方で連結されます。十分に決定された温度管理、つまり熱交換システムを確立するため、例えば経路(channels)の形で、一般的に統合されます。
【0003】
上記の記述されたタイプの小型反応装置は、欧州特許出願公開第1839739号明細書に例えば示され、それは、積み重ね(stack)を形成するように配置された多くの処理モジュールおよび熱交換モジュールを含むモジュール式の小型反応装置です。処理モジュールは個々のサブシステムを加えることにより、大規模か或いは長い流れ経路システムを生産するために外部的に接続され、流れ経路システム中で流れる物質(substances)(反応物、産出物)を部分的(section-wise)に熱くするか冷やすことが達成される(ここに使用されるものと必ずしも同一だとは限らない、ドキュメントEP1839739A1の中で適用される用語をこのパラグラフ中で使用しています)熱交換モジュールのためです。
【0004】
そのような反応装置の開発は、その分野における進歩を推進することを補足の実証研究を要求して、今日でもコンピューター・シミュレーションによって満足に解決することができない精巧な仕事です。
【0005】
本発明の目的は、流体力学についてのより深い理解を研究者が得ることを可能にする連続的反応技術の本来の場所での(in situ)研究のための実験室サイズの小型反応装置であって、後で産業的なサイズにスケールアップするかもしれない実験室サイズの小型反応装置を提供することです。
【0006】
この目的は請求項1の特徴によって達成されます。
【0007】
本発明(請求項1)は、モジュール構造の連続的な反応の小型反応装置(a)に関連し、小型反応装置は、それの積み重ねる軸の逆さまに沿って配置される、第1のフレーム手段、反応ユニット、および第2のフレーム手段を含み、そこでは(b)前記反応ユニットは、前記反応ユニットから流れる少なくとも1つの産出物を形成するために前記反応ユニットに流れ込む複数の材料あるいは反応物の連続的な反応のための処理流体経路システムと、処理流体経路システムの温度環境を調節するための熱交換流体経路システムと、を含み、(c)第1と第2のフレーム手段は各々フランジとして形成され、また第1と第2のフレーム手段は、第1と第2のフレーム手段の外部の周囲に沿って、およびその周囲内に配置される多くの張力付加手段(tensioning means)によって互いの方へ押され、反応ユニット(クレーム1の中で定義された主題の典型的な可視化のための図1を参照のこと)を囲んでいます。
【0008】
(a)へのコメント:すべての構造的な要素である、発明の小型反応装置手段のモジュール方式−反応ユニットと同様にフランジの各々−は、調査され解決される多種多様な技術的問題にそれを適応させるために別々に交換することができます。この目的に向けて、例えば、反応ユニットは、異なる化学反応の実行か、或いは変化する物理的性質(粘性、温度および/または圧力振る舞い(レイノルズ数など))を有する反応ユニットに流れ込む材料の使用のために、異なるタイプおよび/または異なる複雑さの処理流体経路システムおよび/または熱交換流体経路システムのうちの1つ(another one)によって代用することができます。
【0009】
用語「後ろから前に向かう軸(back-to-front axis)」は、その小型反応装置を形成する各要素あるいは実在物の後ろおよび前の表面を定義します。さらに、用語「フランジ」は、接続するか固定する手段として理解され、それは、後ろから前に向かう軸に垂直な平面内で本質的に伸びて、そしてその軸の中央に置かれ、その結果、後ろから前に向かう軸は対称の軸と見なされるかもしれません。フランジは、更に、円環或いは円環(内部の周囲および外部の周囲は、例えば正方形または長方形かもしれません;この場合、角は丸くされるかもしれないし、丸くされないかもしれません。)の位相同型(homeomorph)の形状を有します。
【0010】
(b)へのコメント:それら(処理流体経路システムおよび熱交換流体経路システム)の間の熱交換が様々な材料あるいは反応物の間で化学反応が起こる(処理流体経路システム内の小型反応装置内の様々な化学物質の相互作用)のに必要な温度環境を提供するのに十分である限り、お互いに或いは第1および第2のフレーム手段に対する処理流体経路システムおよび熱交換流体経路システムの空間的な関係に関する原理制限はありません。より好ましくは、しかしながら、経路システムのうちの1つは平面Aの中で延び、また、経路システムの他の1つは平面Bの中で延び、平面AおよびBは互いに平行です。最も好ましくは、経路システムは、少なくとも断面において一致して形成されており、その結果、伝熱が最適化されます。経路システムは、例えば、適切な鋳物技術による反応ユニットの製造により作成することができます。有利に、図1に視覚化されるように、対応する入口および出口ポートは反応ユニットの側面に設けられます。
【0011】
(c)へのコメント:発明によれば、定義された空間があり、それはフランジ形の第1と第2のフレーム手段、および第1と第2のフレーム手段と接続する多くの張力(tensioning)付加手段のうちの隣接する2つのそれぞれの軸によって定義された複数の平面によって制限され、反応ユニットはその中に配置されます。有利に、図1に示されるように、張力付加手段は、等距離で間隔を置かれ、反応ユニットを完全には取り囲まないか、或いは反応ユニットおよび外部ユニット(流体供給ユニット、ポンプ、測定装置、など)の間で必要な接続を確立することができるように、小型反応装置の外部から反応ユニットの側面へのアクセスを可能にするように反応ユニットを取り囲みます。より好ましくは、柔軟な外部の伝導システム(例えば、前記外部ユニット)と、処理流体経路システムおよび/または熱交換流体経路システムと、の間でインターフェースを形成する入口および出口ポートは、前記反応ユニットの最適の機械的な保護を提供するために、前記空間内に配置されます。本発明によれば、張力付加手段(tensioning means)は、第1と第2のフレーム手段の外側の周囲に沿って、およびその周囲内に配置されます。すなわち、積み重ねる軸に垂直な平面内にある発明の小型反応装置の最大の拡張は、機械的に他のすべての要素を保護する第1と第2のフレーム手段によって本質的に与えられます。
【0012】
要約すると、発明の小型反応装置には次の3つの主たるの有利な点があります:(1)それは組立方式(modularly)で設計されています。(2)その反応ユニットは、第1と第2フレーム手段および張力付加手段によって機械的に保護されます。また、(3)その処理流体および熱交換流体経路システムは外部から容易にアクセス可能です。
本発明(請求項2)の好ましい側面によれば、反応ユニットは、処理および熱交換のモジュールと、前記処理および熱交換モジュール、第2のフレーム手段の間に挟まれるカバープレートと、を含みます。第一に、上で言及された本発明による組立ユニット方式(modularity)は、処理および熱交換モジュール、およびカバープレートの各々を別々に交換できることを意味します。更に、カバープレートは、処理および熱交換モジュールの前面に作られるか前面で作動される処理流体経路システムを密閉するためのシール手段として役立ちます。すなわち、カバープレートなしで、処理流体経路システムを形成するチャネル(channels)は、フライス加工(milling)のようなある超微細加工技術によって容易に形成された様々な厚さおよび/または深さの開放した溝です。その後、開いた溝は、反応ユニットの側面において様々な材料および産出物のための入口および出口の開口を残しつつ、カバープレートによって流体に対してしっかりと(fluid-tightly)カバーされるとともに閉じられます。
【0013】
本発明(請求項3)の好ましい側面によれば、処理と熱交換のモジュールは、請求項1と請求項2の中で定義された発明の組立ユニット式の概念を継続して、プレート形のサブモジュール、処理サブモジュール、および熱交換サブモジュールを含みます。カバープレートと処理サブモジュールの組合せは、それぞれの経路システムの製造および密閉に関し、処理サブモジュールおよび熱交換サブモジュールの組合せと等価です;処理流体経路システムおよび熱交換流体経路システムの両方は、第2のフレーム手段に対向し、またそれの前に隣接するモジュール/プレートの背面によって直接密閉される方法でカバーされます。
【0014】
本発明(請求項4)の好ましい側面によれば、熱交換サブモジュールおよび第1のフレーム手段は、1つの部品で作られます。2つの構造の要素の機能が単一の要素へ統合されるので、この特徴は、組立ユニット式の概念からの逸脱として一目したところ解釈されるかもしれません。しかしながら、もし熱交換流体経路システムの水路(channel)が適切に設計されていれば、一つの同じ熱交換流体経路システムによって、多くの異なる処理流体経路システムのために十分な加熱および/または冷却効果は達成することができます。すなわち、クレーム4の中で定義された、1つの「熱交換サブモジュール−第1のフレーム手段−統合された要素」は、1つを超える処理流体経路システムと互換性をもってもよいし、化学反応はその中で起こっても構いません。したがって、一目したところ組立ユニット方式の減少であるように見えるものは、実際にサブモジュール/プレートの独立した交換可能性を強調します。さらに、1つの部品となった熱交換サブモジュールおよび第1のフレーム手段の製造は、製造コストを縮小します。
【0015】
本発明(請求項5)の好ましい側面によれば、処理および熱交換モジュールは、プレート形の処理および熱交換サブモジュール、および第2のカバープレートを含み、それによって請求項1と請求項2で定義された発明の組立ユニット方式(modular)の概念を継続します。処理および熱交換のモジュールは、その前面に形成された経路システムが各々設けられたという意味で本質的に等価なサブモジュールを含む請求項3の中で定義された構造の間の違いは、ここでの処理および熱交換のモジュールは、(i)処理流体経路システム(その前面へ働く)および熱交換流体経路システム(その背面へ働く)の両方を含む第1のサブモジュールと、(ii)第2のカバープレートと、を含むことです。これは、両方の経路システムの最適の適応としてどんな処理および熱交換サブモジュールも設計できるという長所を持ちます。すなわち実施では、発明のある小型反応装置によって研究される特定の化学反応は−最良の結果の達成するために−特定のタイプの処理流体経路システムを要求し、それは次には、−再び最良の結果の達成するために−特定のタイプの熱交換流体経路システムを要求します。本側面による構造により、処理流体経路システムの選択が、最良の熱交換流体経路システムを自動的に提供します。
本発明(請求項6)の好ましい側面によれば、処理および熱交換のサブモジュールはさらに、プレート形のサブモジュール本体と、処理流体経路システムを含む第1のサブモジュール本体と、熱交換流体経路システムを含む第2のサブモジュールと、に分けられます。したがって、さらに小さな「主たる」実体(すなわち、入口ポートと出口ポートなどのような要素を無視します。)への区分は次の通りです:反応ユニット→モジュール→サブモジュール→サブモジュール本体。本側面によれば、反応ユニットは4つの主な実体に分割されるか、あるいは、小型反応装置は、6つの主な実体に分割されます。違った分け方で実体をグループ化することができることに注目すべきです。すなわち熱交換流体経路システムを準備した後に、例えば、熱交換サブモジュール本体は、第2の熱交換モジュール(請求項3の中で定義された熱交換モジュールと同等であるが、密閉されるために追加の表面を必要としない閉じた経路システムを持っている)を形成する第2のカバープレートと接続できます。
【0016】
本発明(請求項7)の好ましい側面によれば、第2のカバープレートおよび第1のフレーム手段は1つの部品で作られています。ここで、それは、上記の請求項4の考慮に関連します。
【0017】
本発明(請求項8)の好ましい側面によれば、第2のフレーム手段は、透明なカバープレートによって処理流体経路システムを詳しく調べることを可能にするように形成されます。この検査は、前もって定義した期間の後に「スイッチを切った」小型反応装置の堆積物を評価するだけでなく、その中で化学反応してそれによって反応装置から連続的に流れ出る産出物を含んだ混合物を形成するために、反応装置に連続的に流れ込む材料の流れの振る舞いの観察を元の位置(in situ)で可能にします。その材料は、思い描かれた反応にのみ依存し、互いに独立した材料は液体かもしれないしあるいはガスかもしれません。特に処理流体経路システムの混合ゾーンを通る、材料の流れは無秩序で、それらがさらされる温度に依存するそれらの粘度、入口の圧力に依存する処理流体経路の特定の幾何学(形、サイズ)のための流れ速度、前記幾何学、および材料の反応運動など、のような多くのパラメータに依存するので、観察は、コンピューター・シミュレーションよりもしばしば好まれ、あるいは、少なくともこれらコンピューター・シミュレーションは、第一にこのように獲得された実験データによって供給されなければなりません。したがって、処理流体経路システムの設計を開発する際に化学物質(材料/反応物および産出物/複数の産出物)の流れを観察することができるオプションは、非常に貴重な長所です。本発明のこの側面中のカバープレートは完全に透明、例えばガラスかプラスチックから作られてもよいし、あるいはそのような材料からなる適切に配置された部分を有していても構いません。有利に、無色の材料はそれの混合処理を観察可能にするために染められるかもしれません。より好ましくは、それらの温度で色が変化する特徴を示すとともに、材料とは反応しない化学物質が加えられます。例えば、pH指標および中和反応は、経路の長さに沿って混合処理を示すことができます。肉眼を用いた観察に加えて、分光計あるいは/そして処理モジュール内で起こる処理に関する情報(UV、IR、ラマン(Raman))を得るための様々なフィルタのような適切な器具(instruments)を用いた観察も行なうことができます。
【0018】
本発明(請求項9)の好ましい側面によれば、第2のフレーム手段には前述の検査を許容するウィンドウがあります。ウィンドウは、任意の適切な形、特に円形或いは長方形の形になり得て、理想的に積み重ねる軸の中心に置かれます。
【0019】
本発明(請求項10)の好ましい側面によれば、透明である代わりに、カバープレートは、第2のフレーム手段を通るカバープレートの外部の流動的な接続が、前記処理流体経路システムのための流体の入り口手段として役立つことを許容するように構成されるかもしれません。これは、カバープレートの前面を経由して処理流体経路システムへ追加の材料を連結できるという長所を持ち、その結果、材料が連結される位置は反応ユニットの側面に制限されません。更に、処理流体経路システムを外部に接続する経路をより短くすることができます。
【0020】
本発明(請求項11)の好ましい側面によれば、処理流体経路システムを直接カバーするカバープレートの表面は、触媒によるコーティングを伴います。触媒のコーティングは、カバープレートが処理流体経路システムで流れる化学物質に接している部位にのみ施されるかもしれません。単一の触媒で作られている触媒のコーティングの変更として、触媒のコーティングは、前記カバープレートおよび前記反応ユニットの組み立てられた状態の中の処理流体経路システムに関してそれの位置に依存して異なる触媒で作られているかもしれません。二者択一的にあるいは付加的に、触媒の物質は、直接反応チャネルに微小なペレット或いはラシヒリング(raschig rings)の形で挿入することができます。
【0021】
本発明(請求項12)の好ましい側面によれば、処理流体経路システムは、処理モジュールに流れ込む多くの第1の材料のための多数の第1の入口ポートと、前記化学物質のフロー方向において前記複数の第1の入口ポートの後に設けられ、処理モジュールに流れ込む少なくとも1つの第2の材料の流れのための少なくとも1つの第2の入口ポートと、を有します。結果として、処理流体経路システムに沿って起こる複雑な化学反応が観察でき、そこでは例えば、第1の(中間物)産出物を形成するために2つの第1の物質を混ぜることにより第1の反応が始められ、次に、第2の中間産出物を形成するために第2の材料の流れが加えられ、第1の(中間物)産出物と混ぜられる等がそこで起こります。第2の材料が加えられるたびに、それは以前に形成されたそれぞれの生産物と有利に混じり合います。あるいは、マルチ注入モジュールを使用する欧州特許出願公開1839739号明細書の記述で示されるように、第2の材料のそれぞれの追加は所定量の第1の材料で反応します。
【0022】
本発明(請求項13)の好ましい側面によれば、第1および/または第2の入口ポートは、反応ユニットの側面および/或いは前面および後面に設けられます。側面に入口ポートを設けることは、処理流体経路システムのすべての位置で等しい容易さで、特に処理流体経路システムを構築している構造要素(巻いた物(windings))間により少ないスペースしかない場合に、材料を供給できないという不利益とともに、コンパクトで省スペースな設計を可能にします。事態(Things)は、反応ユニットの正面および/または後面に入口ポートを配置することにより逆転します。理想的には、処理流体経路システムの任意の位置に接続される供給あるいは送り込む経路を確立することができる場合、両方の利点はより少ない高密度な処理流体経路システムによって得ることができます。
【0023】
本発明(請求項16)の好ましい側面によれば、連続的反応の小型反応装置の第1と第2のフレーム手段は第1と第2の位置決め手段をそれぞれ有し、それは積み重ねる軸に関する、熱交換モジュールおよび処理モジュールの位置を規定します。これらの位置決め手段(本発明(請求項17)の好ましい側面によれば第1と第2フレーム手段の表面にある窪みとしてそれぞれ形成される)のため、小型反応装置を構築するモジュールは正確で明確に位置を決めることができます。すなわち、この部分的な修正で交換されるのに適した要素はすべて、それぞれのフレーム手段に形成された窪みの内部の寸法に等しい外部の寸法を有しており、その結果、それの組み立ては緩和されるとともにそれらの相対位置が明確になります。
【0024】
請求項(その主題は上にコメントされる)のうちのいくつかの中で定義されるような本発明の主な側面の構造は、図18に示されます。
【0025】
発明の上述の及びさらなる目的、特徴および利点は、添付図面に関する好適な実施の形態の以下の記述から明白になるでしょう。図面には、次のものがあります。
【図面の簡単な説明】
【0026】
【図1】本発明の第1の実施形態による、組み立てられた連続的な反応の小型反応装置の概略的な透視図。
【図2A】本発明の第2の実施形態による連続的な反応の小型反応装置の2つの変形を分解した概略的な透視図。
【図2B】本発明の第2の実施形態による連続的な反応の小型反応装置の2つの変形を分解した概略的な透視図。
【図3A】本発明の第3の実施形態による連続的な反応の小型反応装置の2つの変形を分解した概略的な透視図。
【図3B】本発明の第3の実施形態による連続的な反応の小型反応装置の2つの変形を分解した概略的な透視図。
【図4A】本発明の第4の実施形態による連続的な反応の小型反応装置の2つの変形を分解した概略的な透視図。
【図4B】本発明の第4の実施形態による連続的な反応の小型反応装置の2つの変形を分解した概略的な透視図。
【図5】本発明による特定のタイプの処理流体経路システムの詳細を示すモジュールの概略的な透視図。
【図6】本発明による処理流体経路システムの変形例を示す。
【図7】本発明による処理流体経路システムの変形例を示す。
【図8】本発明による処理流体経路システムの変形例を示す。
【図9】本発明による処理流体経路システムの変形例を示す。
【図10】本発明による処理流体経路システムの変形例を示す。
【図11】本発明による処理流体経路システムの変形例を示す。
【図12】本発明による処理流体経路システムの変形例を示す。
【図13】本発明による処理流体経路システムの変形例を示す。
【図14】本発明による処理流体経路システムの変形例を示す。
【図15】本発明による処理流体経路システムの変形例を示す。
【図16A】本発明による組み立てられた小型反応装置の概略的な透視図であり、図16Bでは第2のフレーム手段を通して図16Aで見える処理流体経路システムを拡大して示している。
【図16B】本発明による組み立てられた小型反応装置の概略的な透視図であり、図16Bでは第2のフレーム手段を通して図16Aで見える処理流体経路システムを拡大して示している。
【図17】典型的な混合機(mixer)のタイプの概略図。
【図18】請求項のうちのいくつかの中で定義されるような本発明の主な側面を視覚化する図面。
【発明を実施するための形態】
【0027】
図1は、本発明の第1の実施形態による、組み立てられた連続的な反応の小型反応装置10の概要の透視図を示します。図1によれば、小型反応装置10は、−後ろから前に向かう方向は積み重ねる軸Sに沿って配置され(ここで後ろから前に向かう方向は積み重ねる軸Sの上部に矢によって示されます)−第1のフレーム手段100と、反応ユニットRUと、第2のフレーム手段200と、を含みます。第1と第2のフレーム手段100、200が各々フランジとして形成され、4本のボルト206によって互いの方へ押され、4本のボルト206は、第2のフレーム手段200の穴204を通るように延び、4個のねじ山がつけられた穴205へそれぞれねじ込まれ、第1と第2のフレーム手段100、200の外周に沿っておよび外周内に配置されます。図1に示されるように、すべての隣接した2本のボルト206の軸が平面を規定し、合計4個の平面に帰着しそれらは、第1と第2のフレーム100、200と一緒に、反応ユニットRUが配置される空間を閉じ込めるか或いは定義します。具体的には、十分に定められた(well defined)押す力によって、第1のフレーム手段100は、ボルト206で反応ユニットRUに対して下から押されるが、第2のフレーム手段200は、反応ユニットRUに対して上からボルト206で押されます。反応ユニットRUは、反応ユニットRUから流れ出る少なくとも1つの産出物を形成するために前記反応ユニットRUに流れ込む多くの材料あるいは反応物の連続的な反応のための処理流体経路システムと、処理流体経路システムの温度を調節するための熱交換流体経路システムと、を含みます。経路システムは図1中に1つも明示的に示されませんが、材料と産出物のための経路システムのそれぞれの端部を形成する入口と出口の開口は、反応ユニットRUの側面に見ることができます。入口と出口の開口は、2つのボルト206のそれぞれの間で外部ユニット(材料供給ユニット、ポンプ、測定装置など)に反応ユニットRUを接続する遂行を充当する(柔軟か、非柔軟な)ために、順番に接続される入口と出口のポートを受け取るかもしれません。
【0028】
図2Aは、本発明の第2の実施形態による組み立てユニット式の構造の連続的な反応の小型反応装置10を分解した概略的な透視図を示します。第2の実施形態の小型反応装置10のうち、第1の実施形態の反応ユニットRUは−積み重ねる軸Sに沿って−熱交換サブモジュール400、処理サブモジュール300、およびカバープレート500へ分けられ、サブモジュール300、400およびカバープレート500は、第1と第2のフレーム手段の間にはさまれるとともに、耐流体となる(fluid-tightly)ように第1と第2のフレーム手段によって一緒に押されます。
第1と第2のフレーム手段100、200は、長方形のフランジとして形成され、4個のねじ山が付けられた穴104と4個の通し穴204とをそれぞれ含み、それらは積み重ねる軸Sに関して等距離で配置されるとともに積み重ねる軸Sのまわりに配置され、そしてそれらは反応ユニットRUとして上に言及された耐流体である本体を形成するためにサブモジュール300、400、およびカバープレート500を一緒に押すために使用されるボルト206(図1参照)を受容します。
第2のフレーム200は、積み重ねる軸Sに関して中央に長方形の開口部203を有し、処理サブモジュール300の前面に形成された処理流体経路システム304の、外部ユニットへのそれを通る接続(穴502を経由した)を許容します。第1のフレーム手段100は、熱交換サブモジュール400がぴったりと合う、長方形の凹所106を有しています。凹所106は、発明の位置決め手段として働き、そして、その代わりに、第2のフレーム手段200にも形成されてもよいし、あるいは第2のフレーム手段にのみ形成されても構いません。
【0029】
更に、第1と第2のフレーム手段100、200は、任意の適切な材料(例えばアルミニウム、ステンレス鋼など)から形成されるかもしれない。それは小型反応装置10の必要な寸法の安定性を保証します。
【0030】
図2A中で示されたように、処理サブモジュール300および熱交換サブモジュール400は、各々のプレート形の形式で、それぞれのOリングのシーリング(sealing)(示されない)を収容するために環状溝302および402をそれぞれ含み、その結果、小型反応装置10のとして組み立てられた状態で、処理サブモジュール300は、熱交換サブモジュール400内に設けられる、熱交換流体経路システム404の密封された区画を形成するために熱交換サブモジュール400の溝402に収容されたシーリングを圧縮します。同様に、小型反応装置10が組み立てられた状態で、カバープレート500は、処理サブモジュール300内に設けられる処理流体経路システム304の密封された区画を形成するために処理サブモジュール300の溝302に収容されたシーリングを圧縮します。Oリングシーリングは、各々1μmと同等かそれ以下の粗さの深さを持った、処理サブモジュール300および熱交換サブモジュール400の両方、カバープレート500(後面)の接触面および処理サブモジュール300(前面)の両方、並びに処理サブモジュール300(後面)の接触面および熱交換サブモジュール400(前面)と両方、の耐漏れ性を保証する単なる安全手段であることが注目されるべきです。
したがって、カバープレート500および処理サブモジュール300が、単なる圧力接触によって、それらが覆うそれぞれの経路システムを流れる流体がこの経路システムから出る(「こぼれる」)ことを防止し、さらなるシーリングは不必要です。熱交換サブモジュール400(化学反応はその中で起こらない)の場合には、対応する接触表面は上記に言及された高品質である必要がないことが、更に注目されるべきです、なぜなら、熱交換流体のうちのいくらかが熱交換流体経路の一部からそれの他の部分に「こぼれる」かどうかは、実際には重要ではないからです。
【0031】
図2Aの中で示される最初の実施形態では、組み立てられた状態の小型反応装置10において、処理サブモジュール300および熱交換サブモジュール400は、直接熱的に接触されています。特に、最適な伝熱のため、処理サブモジュール300の処理流体経路システム304の蛇行のコースは、熱交換サブモジュール400の熱交換流体経路システム404に対して整列(aligned)します。
【0032】
図2Aから見ることができるように、処理サブモジュール300内に設けられる処理流体経路システム304と、熱交換サブモジュール400内に設けられる熱交換流体経路システム404と、の両方は、それぞれの溝302、402の中で伸びるように、曲がりくねった溝として形成されます。さらに、熱交換サブモジュール400および処理サブモジュール300の両方は、熱交換サブモジュール400と処理サブモジュール300とを互い分離可能でしっかりと接続するボルト(示されない)を収納するための穴316、416を有し、それらは積み重ねる方向Sにおいて互いに一致しています。したがって、接続している熱交換サブモジュール400および処理サブモジュール300は、第1のフレーム手段100および第2のフレーム手段200に付けられたカバープレート500間で留められる(clamped)1ユニットを形成すると考えられるかもしれません。
【0033】
図2Aの中で示される第1の実施形態では、熱交換サブモジュール400に組み入れられる流体経路システム404が処理サブモジュール300に対向するとともに処理サブモジュール300によって密閉されるように、熱交換サブモジュール400は配置されるが、一方、処理サブモジュール300に組み入れられる処理流体経路システム304がカバープレート500に対向するとともにカバープレート500によって密閉されるように、処理サブモジュール300は配置されます。
【0034】
図2Bでは、カバープレート500および第2のフレーム手段200を除いて、図2Aの構造と同一の代替構造が示されます。図2Bの中で示される構造では、カバープレートは例えばガラスなどの透明な材料から作られ、開口203およびカバープレート500の形−それらは図2Aでは四角形で互いに適合している−は図2Bにおいて円形で互いに適合しています。このことは、処理サブモジュール300の処理流体経路システム304で起こる処理(流れ、混合、反応)についての観察を可能にします。処理流体経路システム中を流れる材料には非常に高い作動圧力が加えられるので、透明なカバープレート500の円形は、透明なカバープレート500が対抗する機械的ストレスを減らすのに有利であることが注目されるべきです。図2Aの長方形のカバープレート500に関して、その厚さとその材料の両方は適切に、より自由に選ぶことができます。上に述べたように、第2のフレーム手段中の開口203の形は、高圧によって制限されません。
【0035】
図3Aと3Bは、本発明の第3の実施形態による連続的な反応の小型反応装置の2つの変形例を分解した透視図を概略的に示します。図3Aと3Bは、前者では、カバープレート500が四角形で、および透明ではなく、後者では、カバープレート500が円形で、透明である点で、再び異なります。残りの詳細は、図2Aおよび2Bの中で示されるものと同一です。
【0036】
図3A及び3Bの中で示されるように、図2Aと2Bの処理サブモジュール300および熱交換サブモジュール400は、それぞれ、処理および熱交換のサブモジュール700を形成するために組み合わせられます。同じやり方でそれを表現すると、−第2の実施形態を再び参照しながら−(a)熱交換流体経路システム404が熱交換サブモジュール400の前面から処理サブモジュール300の背面へ移動され、(b)図3Aに示されるように、熱交換サブモジュール400は、第2のカバープレート800に変えられると言うことです。すなわち、サブモジュールおよびプレートの総数は不変です。
【0037】
図4Aと4Bは、本発明の第4の実施形態による連続的な反応の小型反応装置の2つの変形例の分解した透視図を概略的に示します。第4の実施形態の第3の実施形態との違いは以下です、−第3の実施形態の参照しながら−処理および熱交換のサブモジュールは、処理流体経路システム304を含む第1のプレート形のサブモジュール本体と、熱交換流体経路システム304を含む第2のプレート形のサブモジュール本体と、へ分割されます。同じやり方でそれを表現すると、−第2の実施形態を再び参照しながら−(a)熱交換流体経路システム404が熱交換サブモジュール400の前面から熱交換サブモジュール400と処理サブモジュール300との間に挿入された第2のプレート形のサブモジュール本体の背面に移動される、と言うことです。
【0038】
図5に、より詳細に示されるように、処理流体経路システム304は、乱流混合ゾーン306と本質的に層流を保持するゾーン308とに、分割され、それらは交互に連結されます。この連結の入口側に、形成された多くの第1の入口ポート310があり、また、この連結の出口側に、形成された出口ポート314があります。その連結の入口側と出口側の間で、特に混合ゾーンと保持ゾーンとの間の接続で、第2の入口ポート312が設けられそこでは、上に記述されるように、第2の材料(化学物質)が処理流体経路システムへ導入されることができます。図1から4Bの中で示されるように、入口ポート310、312および出口ポート314は、反応ユニットRUの側面に開口するように形成されるが、代替の構造(処理サブモジュール300´)によれば、入口ポート310、312および出口ポート314は、環状溝302内に配置されます。
図6〜15は、図5中に示される発明の処理サブモジュール300´の処理流体経路システム304の変形例を示し、そこでの各変形例では、入口および出口ポートが溝302の内に配置されるとともに前面あるいは後面(図5中の上面或いは下面および図6および15中の投影面。)の側に開口し、溝302は、処理モジュール300´の前面を、処理流体経路システム304が配置された内部エリアと、処理サブモジュール300´および熱交換サブモジュール400を互いに固定するための穴316が配置され外部エリアと、に分割します。
【0039】
図6〜8及び11〜15中に示される処理流体経路システム304は、処理流体経路システム304(例えば図6の中の左側)中の入口に位置した多くの第1の入口ポート310各々と、処理流体経路システム304の出口(例えば図6の中の右側)に位置する1つの出口ポート314と、第1の入口ポート310および出口ポート314の間の1以上の第2の入口ポート312と、を含みます。したがって、一般的な流れ方向(それは例として図6の中の左から右である)において、処理流体経路システム304は、混合セクションAi(図6の中でi=4である)に分割されると見なされるかもしれず、混合セクションAiは、少なくとも1つの乱流混合ゾーン306の各々および/または、少なくとも1つの層流保持ゾーン308を含み、そこではセクションAiの出口がセクションAi+1の入口に接続される接続地点のそれぞれは、第2の入口ポート312として形成されます。したがって、セクションAiおよびAi+1との間の接続ポイントで、セクションAiの中の化学反応によって生産された中間生成物Piにさらなる反応物Rjが加えられるかもしれません。
【0040】
例えば、図6の処理モジュール300´は、セクションA1で第1の中間生成物P1へと反応する反応物R1およびR2のための2つの第1の入り口ポート310を含みます。第1の第2の入口ポート312では、そこでセクションA1およびA2が接続されますが、第2の中間生成物P2などを生産するため、そして(最終)産出物P4が出口ポート314で処理モジュール300´から流れるまで、さらなる反応物R3が加えられるかもしれません。
【0041】
図9と10の中で示される処理モジュール300´には、図6から8および図11〜15のものと異なり、統合された3つの独立した処理流体経路システム304−1〜304−3があり、処理流体経路システム304−1〜304−3は、それぞれ、2つの入口ポート310と、1つの出口ポート314を有します。これは、異なる反応あるいは混合効果に関する比較可能な研究を可能にします。処理流体経路システム304−1が2つの混合ゾーン306を有しているが、処理流体経路システム304−2および304−3には各々たった1つの混合ゾーン306を有していることが、注目されるべきです。
【0042】
図17は、それぞれT−接触器、Y−接触器、接線のミキサー、屈曲、SZミキサー、およびLZミキサーとして、それらの外観を考慮して現象学的に名付けられた、a)からf)の典型的なミキサー要素構造の様々な典型例を示します。これらの構造は、図6〜16の中で変形例として認識可能です。
【0043】
下記では、様々なフロー経路システムの特定の詳細は図のうちのいくつかに関して記述されます。
【0044】
図8は3つの異なるタイプの混合ゾーン306(左から右まで)を示します:(i)より短い接線のゾーンに続く1つのより長いもの、直線のLZゾーン、および一般的なU字型のSZゾーンです。加えて、図8中のフロー経路のそばのいくつかの位置上で、処理流体経路システムがレイアウトされた純粋な二次元の構造からの逸脱を示す小さな「斜面(ramps)」320があり、すなわち、それぞれの経路中での勾配(inclination)であり、ここで勾配の方向は斜面320の向きに対応します。
【0045】
別の詳細は図10のセクション304−1に示されます。左の混合ゾーン306には、それを構成する4個の接線のミキサーの各々の真中に突出322を本質的に含みます。同様の突出も、例えば、図10に描かれます。突出322は渦巻く効能を増強します。この処理モジュールはさらに上に言及された斜面(ramps)を示します。
さらに、処理流体経路システム304の上に言及された3D構造が、接線のミキサーの入口で経路が収縮されるか狭くなっていること(例えばそれは図13に示され、図10には欠けている)にも注目されるべきです。それのコンビネーションは図15中のミキサー中の右側に示され、そこでは流れ方向において、それはこのミキサー内で上下方向であり、そのミキサーの組合せは2D−3D−2D−3Dです。
【0046】
図13は、ここに触媒の流れ経路318と呼ばれるものの内の触媒の使用を示し、それはすなわち、処理流体経路システム304の流れ経路が、反応物/産出物の流れが触媒の上を流れるように、すなわちコーティングの形式で触媒を含みます。これは、触媒が処理モジュール本体の一部であることを意味します。障壁324は、触媒の一部が処理流体経路システムに入ることを防ぎます。
【0047】
さらに注意すべき重要なことは、ミキサーに入りそれから出る入口および出口の方向であり、それぞれが同等か異なるかで、異なる混合の程度となります。
【0048】
図6〜15を比較すると、処理流体経路システム304は最適となるかもしれないように、処理流体経路システム304の長さ、幅、コース、配置などが独立して変えられるかもしれないことは明白です。
【0049】
図16Aと16Bは、本発明による組み立てられた小型反応装置の概略的な透視図であり、そこでは図16Bは、第2のフレーム手段を通して図16Aにおいて見ることができる処理流体経路システムの拡大図を示します。
【0050】
具体的には、図16Bは、図5に概略的に示される構造を示します。はっきり目に見えるのは、流れ経路システム304が、混合ゾーン306、保持ゾーン308、および第2の入口ポート312を含むことです。図16Aの中で下から外に突き出しているのは、小型反応装置をポンプおよび適切な産出物容器にそれぞれ結び付ける、第1の入口および出口ポート310、316です。
【0051】
第1と第2の実施形態の中で使用される材料について言えば、寸法安定性を達成するために処理モジュールの材料は堅い材料であり、また熱交換モジュールの材料は堅いか或いは引き延ばせるもので、ステンレス鋼がより好ましいことが一般に注目されるべきです。処理モジュールに使用された堅い材料の例は次のとおりです:ステンレス鋼、ハステロイ(hastelloy)および他のニッケル合金、タングステン、タンタル、チタン、セラミックス、黒鉛、溶融シリカ製品(fused silica ware)(かすんでいるか、半透明か、有色)、熱交換モジュールのための引き延ばせる材料の例は、ポリマー、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、銅合金、銀、銀の合金、より好ましくはアルミニウムかアルミニウム合金です。 熱交換モジュールのための堅い材料の例はステンレス鋼、ハステロイおよび他のニッケル合金です、あるいはセラミックスです。透明なカバープレートに使用された材料について言えば、これらは、ポリマー、シリカガラス(silica glass)、石英ガラス(quartz glass)あるいは溶融シリカから成るグループからより好ましく選ばれます。1μmのオーダーで表面の粗さを持つために、全ての面(ガラス面さえ)が包まれることは、注目されるべきです。
【0052】
図18は、第1〜第4の実施形態および対応する図を視覚化した概略図を示します。更に、基礎的な請求項の構造についての理解を緩和するために、請求項中で定義されたいくつかの特徴は、破線の四角として示されます。特に:
(i)第1から第4のカラムは、第1から第4の実施形態をそれぞれ表わします。
【0053】
(ii)反応ユニットは、第2〜第4の実施形態中のカバープレート、および処理および熱前変更モジュール(A参照)を含みます。
【0054】
(iii)Bは処理流体経路システムです。また、Cは熱交換流体経路システムです。
【0055】
(iv)Dは請求項2中で定義された特徴です。Eは請求項3の中で定義されるような特徴です。Fは請求項5の中で定義されるような特徴です。また、Gは請求項6の中で定義されるような特徴です。
【符号の説明】
【0056】
10…連続的な反応の小型反応装置
100…第1のフレーム手段
104…ねじ山のある穴
106…長方形の凹所
200…第2のフレーム手段
203…円形の開口
204…通し穴
206…ボルト
300(´)…処理サブモジュール
302…環状溝
304…処理流体経路システム
306…混合ゾーン
308…保持ゾーン
310…第1の入口ポート
312…第2の入口ポート
314…出口ポート
316…穴
318…触媒の流れ経路
320…斜面(Ramps)
322…突出
324…障壁
400…熱交換サブモジュール
402…環状溝
404…熱交換流体経路システム
416…穴
500…カバープレート
502…穴
600…カバープレート
700…処理および熱交換サブモジュール
800…第2のカバープレート
A、B…300の向き
P…産出物
R…反応物
RU…反応ユニット
S…積み重ね軸

【特許請求の範囲】
【請求項1】
後ろから前への積み重ね軸に沿って配置された、第1のフレーム手段と、反応ユニットと、第2のフレーム手段と、を備え、
前記反応ユニットは、前記反応ユニットから流れる少なくとも1つの産出物を形成するために前記反応ユニットに流れ込む複数の材料あるいは反応物の連続的な反応のための処理流体経路システムと、前記処理流体経路システムの温度環境を調節するための熱交換流体経路システムと、を有し、
前記第1と第2のフレーム手段が各々フランジとして形成され、
前記第1と第2のフレーム手段は、前記第1と第2のフレーム手段の外部の周囲に沿って、およびその周囲内に配置される複数の張力付加手段によって互いの方へ押され、前記反応ユニットを囲む、モジュール構造を含む連続的反応の小型反応装置。
【請求項2】
前記反応ユニットは、処理および熱交換のモジュールと、前記処理および熱交換モジュールと、前記第2のフレーム手段と、を間に挟まれたカバープレートと、を有し、
前記処理流体経路システムは、前記処理流体経路システムを密閉するように前記カバープレートで直接覆われる前記処理および熱交換モジュールの反応表面に作られた微小構造を含む請求項1に記載の連続的反応の小型反応装置。
【請求項3】
前記処理および熱交換のモジュールは、プレート形の処理サブモジュールと、前記反応表面の前面と、前記処理サブモジュールと第1のフレーム手段との間に挟まれたプレート形の熱交換サブモジュールと、を有し、
前記熱交換流体経路システムは、前記熱交換サブモジュールの前面に作られた微小構造を有するとともに、前記熱交換流体経路システムを密閉するように前記処理サブモジュールの背面で覆われた、請求項2に記載の連続的反応の小型反応装置。
【請求項4】
前記熱交換サブモジュールおよび前記第1のフレーム手段は、1部品で作られる請求項3に記載の連続的反応の小型反応装置。
【請求項5】
前記処理および熱交換のモジュールは、プレート形の処理および熱交換サブモジュールと、前記反応表面の前面と、前記処理および熱交換サブモジュールと前記第1のフレーム手段との間に第2のカバープレートと、を含み、
前記熱交換流体経路システムは、前記熱交換サブモジュールの後面に作られた微小構造を有するとともに、前記熱交換流体経路システムを密閉するように前記第2のカバープレートで覆われる請求項2に記載の連続的反応の小型反応装置。
【請求項6】
前記処理および熱交換サブモジュールは、前記積み重ね軸に垂直な平面で、前記処理流体経路システムを含む第1のプレート形のサブモジュール本体と、前記熱交換経路システムを含む第2のプレート形のサブモジュール本体と、に分割された請求項5に記載の連続的反応の小型反応装置。
【請求項7】
前記第2のカバープレートおよび前記第1のフレーム手段は、1部品で作られる請求項5または請求項6に記載の連続的反応の小型反応装置。
【請求項8】
透明な前記カバープレートを通して前記処理流体経路システムが検査されることを許容するように前記第2のフレーム手段が構成される請求項2から6のいずれか1項に記載の連続的反応の小型反応装置。
【請求項9】
前記第2のフレーム手段は、前記検査を可能にする検査窓を有する請求項8に記載の連続的反応の小型反応装置。
【請求項10】
前記第2のフレーム手段は、前記第2のフレーム手段を通る前記カバープレートの外部の流体接続が、前記処理流体経路システムのための流体入り口手段として役立つことを許容するように構成される請求項2から7のいずれか1項に記載の連続的反応の小型反応装置。
【請求項11】
前記カバープレートの表面は、触媒のコーティングを備えた(carries)前記処理流体経路システムを直接覆う請求項2から10のいずれか1項に記載の連続的反応の小型反応装置。
【請求項12】
前記反応ユニットは、前記処理流体経路システムに流れ込む複数の第1の材料のための複数の第1の入口ポートと、流れ方向において前記複数の第1の入口ポートの下流に設けられ、前記処理流体経路システムに流れ込む少なくとも1つの第2の材料のための少なくとも1つの第2の入口ポートと、を備える請求項2から11のいずれか1項に記載の連続的反応の小型反応装置。
【請求項13】
前記第1および/または第2の入り口ポートは、前記反応ユニットの側面および/または前面および後面上に設けられる請求項12に記載の連続的反応の小型反応装置。
【請求項14】
前記処理流体経路システムおよび/または前記熱交換流体経路システムは、曲がりくねった様式で形成される請求項1から13のいずれか1項に記載の連続的反応の小型反応装置。
【請求項15】
前記処理流体経路システムは、前記第1の材料が流れる流れ方向に連続的に配置される、少なくとも1つの乱流混合ゾーンおよび少なくとも1つの本質的に層流を保持するゾーンを含む請求項1から14のいずれか1項に記載の連続的反応の小型反応装置。
【請求項16】
前記第1と第2のフレーム手段は、前記積み重ね軸に関する前記反応ユニットの位置を定める第1と第2位置決め手段をそれぞれ有する請求項1から15のいずれか1項に記載の連続的反応の小型反応装置。
【請求項17】
前記第1と第2の位置決め手段は、前記第1と第2フレーム手段の表面にある窪みとしてそれぞれ形成されるとともに、互いに対向し、前記窪みの内周の形は、前記反応ユニットの対応する面の外周の形に合っている請求項16に記載の連続的反応の小型反応装置。
【請求項18】
前記第1と第2の位置決め手段を形成する前記窪みは長方形である請求項17に記載の連続的反応の小型反応装置。

【図1】
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【図2A】
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【図2B】
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【図3A】
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【図3B】
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【図4A】
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【図4B】
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【図5】
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【図6】
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【図7】
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【図8】
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【図9】
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【図10】
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【図11】
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【図12】
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【図13】
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【図14】
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【図15】
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【図16A】
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【図16B】
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【図17】
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【図18】
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【公表番号】特表2012−526649(P2012−526649A)
【公表日】平成24年11月1日(2012.11.1)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2012−510306(P2012−510306)
【出願日】平成22年5月12日(2010.5.12)
【国際出願番号】PCT/EP2010/056594
【国際公開番号】WO2010/130808
【国際公開日】平成22年11月18日(2010.11.18)
【出願人】(398075600)ロンザ アーゲー (58)
【Fターム(参考)】