酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置
【課題】金属管に原材料粉末を充填する際および封止する際に不純物ガスの侵入を減少して、臨界電流値を向上することができる酸化物超電導線体の原材料粉末の充填装置を提供する。
【解決手段】酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００は、粉末供給部１１０と、粉末充填部１２０と、封止部１４０と、気密容器１６０と、排気部１５０とを備えている。粉末供給部１１０は、酸化物超電導体の原材料粉末１１を供給する。粉末充填部１２０は、原材料粉末１１を、一方が開口された金属管１２に充填する。封止部１３０は、原材料粉末１１が充填された金属管１２を封止する。気密容器１６０は、粉末供給部１１２０と、粉末充填部１２０と、封止部１４０とを内部に配置する。排気部１５０は、気密容器１６０の内部から雰囲気ガスを排出する。
【解決手段】酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００は、粉末供給部１１０と、粉末充填部１２０と、封止部１４０と、気密容器１６０と、排気部１５０とを備えている。粉末供給部１１０は、酸化物超電導体の原材料粉末１１を供給する。粉末充填部１２０は、原材料粉末１１を、一方が開口された金属管１２に充填する。封止部１３０は、原材料粉末１１が充填された金属管１２を封止する。気密容器１６０は、粉末供給部１１２０と、粉末充填部１２０と、封止部１４０とを内部に配置する。排気部１５０は、気密容器１６０の内部から雰囲気ガスを排出する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置に関し、たとえばＢｉ２２２３超電導線材の原材料粉末を充填する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化物超電導線材は、パウダーインチューブ法により酸化物超電導体の原材料粉末から長尺なテープ状線材に形成される。この方法は、原材料粉末を金属管に充填し、単芯材を製造する。その後に、単芯材を複数本束ねて、シース部に挿入することにより多芯構造を得られる。その多芯構造の母線に伸線、圧延などの加工を施し、線材形状にした後、熱処理を施して焼結することにより、超電導性を有する酸化物超電導線材を製造できる。
【０００３】
このような製造方法において、大気中で金属管に原材料粉末を充填すると、極性分子などの不純物ガスが１０００ｐｐｍ以上吸着される。その後、伸線や圧延などの成形プロセスでは、原材料粉末が高密度化されるので、吸着した不純物ガスにより、酸化物超電導体の結晶間に空隙を生じたり、不純物ガスと原材料粉末とが結合して酸化物超電導フィラメントの乱れを引き起こし、臨界電流値が低下するという問題があった。
【０００４】
また、大気中で金属管に原材料粉末を充填すると、空気抵抗のため、充填密度を３０％以上にすることができない。充填密度の低い粉末領域では空隙が多いため、伸線や圧延などの成形プロセスで粗密化が進み、酸化物超電導結晶の配向乱れを引き起こして、臨界電流値が低下するという問題があった。
【０００５】
また、吸着された不純物ガスを除去するために、加熱を施すことがある。しかし、加熱時の金属管の内部と外部との差圧が大きいため、原材料粉末の充填密度が低下してしまう。原材料粉末の充填密度が低下すると、同様に臨界電流値が低下するという問題があった。
【０００６】
そのため、金属管内の不純物ガスを除去することを目的として、特開２００４−８７４８８号公報（特許文献１）および特開２００１−１８４９５６号公報（特許文献２）に、原材料粉末を充填した金属管の開口部を減圧した状態で封止することが開示されている。
【特許文献１】特開２００４−８７４８８号公報
【特許文献２】特開２００１−１８４９５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１および２に開示の方法においても、金属管に原材料粉末を充填する際に不純物ガスが吸着するので、不純物ガスの除去に改善の余地は未だある。
【０００８】
したがって、本発明の目的は、金属管に原材料粉末を充填する際および封止する際に不純物ガスの侵入を減少して、臨界電流値を向上することができる酸化物超電導線体の原材料粉末の充填装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置は、粉末供給部と、粉末充填部と、封止部と、気密容器と、排気部とを備えている。粉末供給部は、酸化物超電導体の原材料粉末を供給する。粉末充填部は、原材料粉末を、一方が開口された金属管に充填する。封止部は、原材料粉末が充填された金属管を封止する。気密容器は、粉末供給部と、粉末充填部と、封止部とを内部に配置する。排気部は、気密容器の内部から雰囲気ガスを排出する。
【００１０】
本発明の酸化物超電導体の原材料の充填装置によれば、排気部で気密容器の内部の圧力を大気圧よりも低い圧力に調整できるので、粉末充填部で原材料粉末を金属管に充填する際に不純物ガスを減少できるとともに、封止部で不純物ガスを減少した状態で金属管を封止できる。そのため、本発明の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置により、原材料粉末が金属管に充填および封止された素線を酸化物超電導体に成形すると、不純物ガスによる酸化物超電導体の配向乱れの発生を防止できる。よって、臨界電流値を向上することができる酸化物超電導体が得られる。
【００１１】
上記酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置において好ましくは、気密容器の内部に配置され、原材料粉末が充填された金属管を加熱する加熱部をさらに備えている。
【００１２】
これにより、金属管の内部に充填された原材料粉末に吸着している不純物ガスをより多く除去することができる。
【００１３】
上記酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置において好ましくは、気密容器は、主室と、主室と開閉部材を介して接続された副室とを含み、粉末供給部は、副室の内部に配置され、粉末充填部と、加熱部と、封止部とは、主室の内部に配置されている。
【００１４】
これにより、原材料粉末を気密容器の外部から粉末供給部へ投入する際に気密容器全体を大気開放せずに、開閉部材を閉めることにより副室のみを大気開放することができる。また、封止部で封止された金属管（素線）を気密容器の外部に搬出する際に気密容器全体を大気開放せずに、開閉部材を閉めることにより主室のみを大気開放することができる。すなわち、必要に応じて主室および副室のいずれか一方のみを大気開放することができるため、金属管に原材料粉末を充填するスループットを向上できる。
【００１５】
上記酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置において好ましくは、気密容器の内部に配置され、粉末充填部により金属管に充填された原材料粉末の量を測定する光学式非接触測定部をさらに備えている。
【００１６】
これにより、金属管の内部に原材料粉末が充填された高さを測定することができる。そのため、金属管の内部に充填された原材料粉末の充填密度を測定できる。また、測定に利用される光は、原材料粉末に接触せずに充填密度を測定できるので、充填密度を測定する際の不純物の混入を防止できる。
【００１７】
なお、上記「光学式非接触測定部」とは、照射装置と、粉末充填部において金属管の開口部の上方に配置される反射鏡と、受光装置とを含み、照射装置は反射鏡に向けて光を照射し、反射鏡は照射装置により照射された光を金属管の内部に充填された原材料粉末に向けて反射させるとともに、原材料粉末から反射した光を受光装置に向けて反射させ、受光装置は反射鏡から反射される光を受光する。
【００１８】
上記酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置において好ましくは、粉末供給部は、原材料粉末を粉末充填部へ供給する量を制御する制御部を含んでいる。
【００１９】
これにより、所望の原材料粉末を供給できる。また、一定量を粉末充填部へ供給することによって、金属管に充填される原材料粉末の充填密度を一定にできるので、原材料が金属管に充填された素線を酸化物超電導体に成形すると、酸化物超電導体の配向乱れの発生をより防止できる。
【００２０】
上記酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置において好ましくは、粉末供給部は、内部に収容される原材料を攪拌する攪拌部を含んでいる。
【００２１】
これにより、粉末供給部に供給された原材料粉末を攪拌できる。そのため、原材料粉末を流動させることによって、原材料粉末が凝集してしまうことを防止できる。
【００２２】
上記酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置において好ましくは、粉末充填部は、原材料粉末が充填された金属管に振動を印加する振動部を含んでいる。
【００２３】
これにより、金属管の内部に充填された原材料粉末において、ファンデルワールス力や液架橋付着力等による粒子同士の結合を壊すことができる。そのため、原材料粉末が凝集してしまうことを防止できる。
【００２４】
上記酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置において好ましくは、封止部は、原材料粉末が充填された金属管を封止する封止部材を、局所的に加熱する溶接部を含んでいる。これにより、金属管を封止する際に、原材料粉末の変質を抑制できる。
【発明の効果】
【００２５】
以上説明したように、本発明の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置によれば、粉末充填部および封止部が気密容器内に配置されているので、金属管に原材料粉末を充填する際および封止する際に不純物ガスの侵入を減少できる。そのため、原材料粉末を酸化物超電導体に成形すると、酸化物超電導体の臨界電流値を向上することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態および実施例を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照符号を付してその説明は繰り返さない。
【００２７】
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置を説明するための概略図である。図２は、本発明の実施の形態１における金属管に充填された原材料粉末の高さを測定する装置を示す概略図である。図１および図２を参照して、本発明の実施の形態１における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００について説明する。
【００２８】
図１に示すように、実施の形態１における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００は、粉末供給部１１０と、粉末充填部１２０と、加熱部１３０と、封止部１４０と、排気部１５０と、気密容器１６０と、反射鏡１７１と、照射および受光装置１７２とを備えている。
【００２９】
具体的には、粉末供給部１１０は、たとえば供給部材１１１と、粉末容器１１２と、制御部１１３と、攪拌部１１４とを含んでいる。
【００３０】
供給部材１１１は、酸化物超電導体の原材料粉末１１を粉末充填部１２０に供給する。供給部材１１１は、原材料粉末１１を粉末充填部１２０に供給しやすい形状であることが好ましく、たとえば原材料粉末１１を投入する側である相対的に上方、および原材料粉末１１を粉末充填部１２０へ供給する側である相対的に下方が開口しており、粉末充填部１２０に近づくにつれて先細りの形状（テーパ状）であって、内部に空間を有する筒状とすることができる。
【００３１】
粉末容器１１２は、原材料粉末を内部に充填しておき、必要に応じて供給部材１１１に原材料粉末１１を投入する。粉末容器１１２は、たとえば外部から振動が印加されることにより、供給部材１１１に原材料粉末１１を供給する。
【００３２】
制御部１１３は、原材料粉末１１を粉末充填部１２０へ供給する量を制御する。たとえば、制御部１１３は、供給部材１１１内に収容される原材料粉末１１の重量の減少量をモニタリングして、減少量に応じて粉末容器１１２から供給部材１１１への供給量を変化させる。粉末容器１１２が振動により供給部材１１１に原材料粉末１１を供給する場合には、制御部１１３は、モニタリングしている減少量に応じて粉末容器１１２へ印加する振動数を変化させる。
【００３３】
攪拌部１１４は、供給部材１１１の内部に収容される原材料粉末１１を攪拌する。攪拌部１１４は、図１に示すように、供給部材１１１の内部に配置される羽状のものに特に限定されず、たとえば供給部材１１１の外部に棒状の部材を配置し、該棒状の部材により原材料粉末１１を攪拌してもよい。
【００３４】
粉末充填部１２０は、たとえばロボットアーム１２１と、充填部材１２２と、振動部１２３，１２４とを含んでいる。
【００３５】
ロボットアーム１２１は、金属管１２を保持する部材である。ロボットアーム１２１は、金属管１２の延びる方向（図１において上下方向）に金属管１２を移動できることが好ましく、金属管１２を任意の方向に移動できることがより好ましい。ロボットアーム１２１が移動可能な場合には、金属管１２を移動させる距離は可変であることが好ましい。ロボットアーム１２１が金属管１２を移動可能な場合には、金属管１２を振動部１２３，１２４へ移動することができるとともに、ロボットアーム１２１によっても金属管１２内部の原材料粉末を振動させて、ファンデルワールス力や液架橋付着力などよる原材料粉末１１の粒子の結合を破壊できる。
【００３６】
充填部材１２２は、原材料粉末１１を金属管１２に充填しやすい形状であることが好ましく、たとえば粉末供給部１１０から原材料粉末を受け取る側である相対的に上方、および原材料粉末１１を金属管１２へ充填する側である相対的に下方が開口しており、金属管１２に近づくにつれて先細りの形状（テーパ状）であって、内部に空間を有する筒状とすることができる。
【００３７】
振動部１２３，１２４は、原材料粉末１１が充填された金属管１２に振動を印加する。振動部１２３は、たとえば図１に示すように、金属管支持台１２５下に配置されたユーラスモータである。振動部１２３は、発生させる振動周波数を任意に可変できる。また、振動部１２４は、たとえばパイプタッピング機構を有している。すなわち、振動部１２３は、金属管１２に微振動を与え、振動部１２４は、金属管１２に大きな振動を与えることができる。そのため、金属管１２内部の原材料粉末１１の凝集の程度に応じて種々の要因で結合している原材料粉末１１の結合を切断するために、振動部１２３，１２４の少なくともいずれか一方を作動させることができる。
【００３８】
加熱部１３０は、原材料粉末１１が充填された金属管１２を加熱する。加熱部１３０は、たとえばそれぞれ独立して金属管１２を加熱することのできる複数のヒータであることが好ましい。
【００３９】
また、加熱部１３０は、金属管１２を１００℃以上９００℃以下に加熱できる能力を有していることが好ましく、１００℃以上８００℃以下に加熱できる能力を有していることがより好ましく、５００℃以上８００℃以下に加熱できる能力を有していることがより一層好ましい。１００℃以上の場合には、金属管１２に充填された原材料粉末１１に吸着した不純物ガスを除去しやすい。５００℃以上の場合には、原材料粉末１１に吸着した不純物ガスをより除去しやすい。一方、９００℃以下の場合には、原材料粉末１１が溶解しない。８００℃以下の場合には、原材料粉末１１が溶解しにくい。
【００４０】
封止部１４０は、たとえば溶接部１４１と、載置台１４２と、封止部材押え部１４３とを含んでいる。
【００４１】
溶接部１４１は、原材料粉末１１が充填された金属管１２を封止する封止部材１３を、局所的に加熱する。溶接部１４１により、封止部材１３で、金属管１２の端部の開口部を封止できる。また、局所的に加熱することによって、原材料粉末１１の変質を抑制できる。
【００４２】
また、溶接部１４１は、たとえば電子ビーム溶接や誘導加熱方式が挙げられる。なお、誘導加熱方式とは、交流電源（図示せず）に接続されたコイルから誘導される金属管１２表面近傍の高密度の渦電流で金属管１２を自己発熱させる方式をいう。誘導加熱方式とすることによって、金属管１２の単位面積に供給される単位時間当たりの熱エネルギーが大きい上に、金属管１２自身を加熱するので熱損失が小さい（加熱効率が良好である）。
【００４３】
載置台１４２は、１以上の封止部材１３を載置させるための部材である。載置台１４２に封止部材１３を複数載置できれば、金属管１２を封止する毎に封止部材１３を気密容器１６０内に搬入する必要がない。また、気密容器１６０内に金属管１２を複数配置できれば、金属管１２の封止を連続して行なうことができる。
【００４４】
封止部材押え部１４３は、金属管１２の開口部上に配置された封止部材１３に圧力を印加するための部材である。これにより、封止部材１３を金属管１２の開口部にしっかりと嵌合させることができる。
【００４５】
図１および図２に示すように、反射鏡１７１は、粉末充填部１２０において金属管１２の開口部の上方に配置され、照射装置１７２ａから照射された光を内部に充填された原材料粉末１１に向けて反射させるとともに、反射された光を受光装置１７２ｂに向けて反射させる。
【００４６】
照射および受光装置１７２は、粉末充填部１２０により金属管１２に充填された原材料粉末１１の量を測定する光学式非接触測定部である。照射および受光装置１７２は、照射装置１７２ａと受光装置１７２ｂとを含んでいる。照射装置１７２ａは、反射鏡１７１に光を照射する。受光装置１７２ｂは、反射鏡１７１から反射される光を受光する。照射装置１７２ａと受光装置１７２ｂとは、１の装置であってもよいし、異なる装置であってもよい。照射および受光装置１７２は、たとえばレーザ距離計などを適用することができる。
【００４７】
図２に示すように、反射鏡１７１、照射装置１７２ａ、および受光装置１７２ｂを用いて、たとえば照射された光が反射光となって戻ってくるまでの時間を測定することによって金属管１２内部に充填された原材料粉末１１の最上部までの高さＨを測定できる。
【００４８】
なお、非接触式測定方法である光を用いて測定することが好ましいが、特にこれに限定されず、たとえば分銅を吊り下げてその張力変化を利用する接触式の方法を適用してもよい。
【００４９】
排気部１５０は、気密容器１６０の内部から雰囲気ガスを排出する。排気部１５０は、気密容器１６０の内部を１０００Ｐａ以下、より好ましくは０．００１Ｐａ以上９００Ｐａ以下、より一層好ましくは１Ｐａ以上３００Ｐａ以下の圧力に調整できる能力を有していることが好ましい。１０００Ｐａ以下の圧力にすることによって、粉末充填部１２０および封止部１４０により金属管１２に充填する際、および原材料粉末１１が充填された金属管１２を封止部材１３で封止する際に、不純物の混入を防止できる。９００Ｐａ以下とすることによって、不純物の混入をより防止できる。３００Ｐａ以下の圧力とすることによって、不純物の混入をより一層防止できる。一方、０．００１Ｐａ以上とすることによって、気密容器１６０内部の圧力を調整しやすい。１Ｐａ以上とすることによって、気密容器１６０内部の圧力をより調整しやすい。
【００５０】
気密容器１６０は、内部を所定の圧力に保持できる容器である。気密容器１６０は、主室１６１と、主室１６１と開閉部材１６３を介して接続された副室１６２とを含んでいる。この場合には、主室１６１に排気部１５０が接続されていることが好ましく、主室１６１および副室１６２に排気部１５０が配置されていることがより好ましい。なお、気密容器１６０は、特にこれに限定されず、たとえば主室１６１と副室１６２とに分離していなくてもよい。
【００５１】
主室１６１は、粉末充填部１２０と、加熱部１３０と、封止部１４０と、反射鏡１７１と、照射および受光装置１７２とを内部に配置している。副室１６２は、粉末供給部１１０を内部に配置している。
【００５２】
主室１６１は、複数の金属管１２を内部に収容できる容積であることが好ましく、たとえば３本以上１０本以下の金属管１２をバッチ処理できる容積であることが好ましい。主室１６１を２本以上の金属管１２を収容できる容積とすることによって、１本毎に金属管１２を主室１６１から取り出す必要がないため、量産性に優れる。主室１６１を３本以上の金属管１２を収容できる容積とすることによって、量産性により優れる。主室１６１を１０本以下の金属管１２を収容できる容積とすることによって、気密容器１６０が大きくなりすぎない。
【００５３】
主室１６１は、副室１６２の容積よりも大きく、好ましくは副室１６２の２倍以上３倍以下の容積である。副室１６２の容積を小さくすることによって、副室１６２の内部の圧力を下げる場合および大気開放する場合に、時間およびコストの面で有利である。
【００５４】
開閉部材１６３は、主室１６１と副室１６２とを分離する部材である。開閉部材１６３は、たとえばゲート弁などを用いることができる。
【００５５】
なお、酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００では、さらに他の部材を備えていてもよい。たとえば、気密容器１６０内部に酸素ガスを供給するためのガス供給部１８０や、粉末充填部１２０、加熱部１３０、および封止部１４０間を移動させるためのローダー（図示せず）や、原材料粉末１１、金属管１２、封止された金属管（素線１０）などを外部から搬入または外部に搬出するための部材（図示せず）などが挙げられる。
【００５６】
酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００がガス供給部１８０を備えている場合には、ガス供給部１８０は、たとえば酸素ガスを１ｍｌ／分以上１００ｍｌ／分の範囲の流量で気密容器１６０の内部に供給することができる。この場合、気密容器１６０内部の酸素分圧が１Ｐａ以上１００Ｐａ以下、より好ましくは８Ｐａ以上１００Ｐａ以下の雰囲気となるように供給することが好ましい。酸素分圧を１Ｐａ以上とすることによって、金属管１２の内部に酸素が含まれるので、後述する（実施の形態２）熱処理を実施することによって、原材料粉末１１から酸化物超電導体への反応を促進できる。８Ｐａ以上とすることによって、原材料粉末１１から酸化物超電導体への反応をより促進できる。一方、１００Ｐａ以下とすることによって、金属管１２に充填された原材料粉末１１の充填密度を低下させないため好ましい。
【００５７】
また、酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００がローダーを備えている場合には、ローダーは、たとえばつかみチャック付ローダーなどを用いることができる。ローダーは、金属管１２を粉末充填部１２０、加熱部１３０、および封止部１４０の各位置に搬送する。ローターに粉末充填部１２０、加熱部１３０、および封止部１４０の横位置および縦位置の２次元座標をエンコーダーのパルス数で記憶させて、自動的に金属管１２を搬送できることが好ましい。
【００５８】
次に、図１〜３を参照して、実施の形態における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００の動作について説明する。実施の形態１では、酸化物超電導体としてたとえばＢｉ２２２３を例に挙げて説明する。なお、図３は、本発明の実施の形態１における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００の動作を示すフローチャートである。
【００５９】
まず、酸化物超電導体の原材料粉末を準備する粉末準備工程（Ｓ１）を実施する。粉末準備工程（Ｓ１）で準備される原材料粉末１１は、粉末供給部１１０に配置される。
【００６０】
準備される原材料粉末１１は、たとえばＢｉ−Ｐｂ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の組成の酸化物超電導体の原材料粉末が好ましく、特に、（ビスマスと鉛）：ストロンチウム：カルシウム：銅の原子比がほぼ２：２：２：３の比率で近似して表されるＢｉ−２２２３相を含む酸化物超電導体の原材料粉末が最適である。
【００６１】
粉末準備工程（Ｓ１）で、酸化物超電導体として、たとえばＢｉ２２２３超電導体の原材料粉末１１を準備する場合には、Ｂｉ−２２１２相（（ＢｉＰｂ）2Ｓｒ2Ｃａ1Ｃｕ2ＯZまたはＢｉ2Ｓｒ2Ｃａ1Ｃｕ2ＯZ）を主相とし、残部がＢｉ−２２２３相（（ＢｉＰｂ）2Ｓｒ2Ｃａ2Ｃｕ3ＯZ相）および非超電導相である原材料粉末１１を準備する。なお、主相とは、原材料粉末１１においてＢｉ−２２１２相が６０％以上含まれていることを意味する。
【００６２】
Ｂｉ２２２３超電導体の原材料粉末１１を準備する場合には、原材料粉末１１としてＢｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、ＣａおよびＣｕを用い、たとえばＢｉ：Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝１．７：０．４：１．９：２．０：３．０の組成比になるように原料粉末を混合する。これに７００℃〜８６０℃程度の熱処理を複数回施し、多量のＢｉ−２２１２相、少量のＢｉ−２２２３相、および非超電導相から構成される原材料粉末１１を準備する。
【００６３】
また、粉末準備工程（Ｓ１）では、必要に応じて原材料粉末１１を、４００℃以上８００℃以下で熱処理して、原材料粉末１１に含有されるガスや水分などを除去することが好ましい。たとえば、噴霧した液滴を加熱炉内に導入し、溶媒の蒸発および、化学反応により微粒子を核生成・成長させた後、焼結して組織と形状を整える噴霧熱分解法（Ｓｐｒａｙ Ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ法）を用いることが好ましい。
【００６４】
粉末準備工程（Ｓ１）で準備される原材料粉末１１は、最大粒径が１０μｍ以下であることが好ましく、平均粒径が２μｍ以下であることがより好ましい。これにより、後述する充填工程（Ｓ２０）で、原材料粉末１１を金属管１２により高密度に充填できる。
【００６５】
まず、酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００を準備する装置準備工程（Ｓ１０）を実施する。具体的には、排気部１５０により、気密容器１６０の内部から雰囲気ガスを排出して、気密容器１６０の内部の圧力を１０００Ｐａ以下以下にする。気密容器１６０の内部の圧力は、１Ｐａ以上１００Ｐａ以下が好ましく、８Ｐａ以上１００Ｐａ以下がより好ましい。なお、気密容器１６０が主室１６１と副室１６２と開閉部材１６３とを含んでいる場合には、開閉部材１６３を開けておく。そして、主室１６１と副室１６２との内部の圧力を上記範囲の初力とする。
【００６６】
そして、粉末準備工程（Ｓ１）で準備される原材料粉末１１を、たとえば粉末容器１１２に投入する。そして、制御部１１３により所定量の原材料粉末１１が供給部材１１１に投入される。そして、必要に応じて、供給部材１１１の内部の原材料粉末１１を、攪拌部１１４で攪拌する。
【００６７】
次に、図１および図４に示すように、１０００Ｐａ以下の圧力で金属管１２に原材料粉末１１を充填する充填工程（Ｓ２０）を実施する。充填工程（Ｓ２０）では、図１に示すように、粉末充填部１２０で、原材料粉末１１の自重を利用して、原材料粉末１１を金属管１２に充填する。
【００６８】
具体的には、充填工程（Ｓ２０）では、ロボットアーム１２１に金属管１２を保持させる。そして、充填部材１２２を介して、金属管１２に原材料粉末１１を充填する。その際、必要に応じて、振動部１２３，１２４により金属管１２に振動を印加して、金属管１２内部の原材料粉末１１の凝集を抑制する。
【００６９】
また、金属管１２は、一方が開口されていれば特に限定されないが、Ａｇ（銀）、Ｃｕ（銅）、Ｆｅ（鉄）、Ｃｒ（クロム）、Ｔｉ（チタン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｗ（タングステン）、Ｐｔ（白金）、Ｐｄ（パラジウム）、Ｒｈ（ロジウム）、Ｉｒ（イリジウム）、Ｒｕ（ルテニウム）、およびＯｓ（オスミウム）より選択される金属またはこれらの金属をベースとする合金からなることが好ましい。加工性が良いこと、酸化物超電導体との反応性が低いこと、およびクエンチ現象による発熱を速やかに取り去ることができる観点から、金属管１２としては熱伝導率の高い銀や銀合金などを用いることが好ましい。
【００７０】
充填工程（Ｓ２０）で金属管１２に原材料粉末１１を充填する時の圧力は、１０００Ｐａ以下であり、０．００１Ｐａ以上９００Ｐａ以下が好ましく、１Ｐａ以上３００Ｐａ以下がより好ましい。気密容器１６０（または主室１６１と副室１６２）の内部がこの範囲内の圧力になるように、排気部１５０を作動させる。１０００Ｐａを超える圧力で原材料粉末１１を充填すると、原材料粉末１１にたとえば水蒸気、炭素、炭化水素などの不純物ガスが吸着しやすくなる。９００Ｐａ以下の圧力とすることによって、原材料粉末１１への不純物ガスの吸着をより防止できる。３００Ｐａ以下の圧力とすることによって、原材料粉末１１への不純物ガスの吸着をより一層防止できる。一方、設備性能の観点から、０．００１Ｐａ以上とすることが好ましい。１Ｐａ以上とすることによって、気密容器１６０の内部の圧力をより調整しやすい。
【００７１】
充填工程（Ｓ２０）では、酸素を含む雰囲気下で行なうことが好ましく、具体的には、酸素分圧を１Ｐａ以上１００Ｐａ以下、好ましくは８Ｐａ以上１００Ｐａ以下で行なう。この範囲内の圧力になるように、ガス供給部１８０から気密容器１６０（または主室１６１）の内部に酸素を供給する。酸素分圧を１Ｐａ以上とすることによって、金属管１２の内部に酸素が含まれるので、後述する（実施の形態２）熱処理を実施することにより原材料粉末１１を酸化物超電導体へ反応させることを促進する。たとえば粉末準備工程（Ｓ１）でＢｉ−２２１２相を含む原材料粉末１１を準備する場合には、原材料粉末１１のＢｉ−２２１２相をＢｉ−２２２３相へ反応させることを促進できる。８Ｐａ以上とすることによって、原材料粉末１１を酸化物超電導体への反応をより促進できる。一方、１００Ｐａ以下とすることによって、金属管１２に充填された原材料粉末１１の充填密度を低下させない。
【００７２】
充填工程（Ｓ２０）後の金属管１２に充填された原材料粉末１１の充填密度は、３０％以上５０％以下であることが好ましく、３３％以上４０％以下であることがより好ましい。粉末充填部１２０で１０００Ｐａ以下の圧力雰囲気下で金属管１２に原材料粉末１１を充填することによって、空気抵抗を減少できるので、原材料粉末１１の自重のみを利用して、上記範囲内の充填密度で原材料粉末１１を金属管１２に充填できる。充填密度を３０％以上とすることによって、後述する（実施の形態２）伸線や圧延などの成形プロセスにおいて、酸化物超電導体の密度を向上できるので、成形プロセスで得られる酸化物超電導体の臨界電流値をより向上できる。たとえば粉末準備工程（Ｓ１）でＢｉ−２２１２相を含む原材料粉末を準備する場合には、Ｂｉ−２２２３相を主相とする酸化物超電導体の密度を向上できる。充填密度を３３％以上とすることによって、酸化物超電導体の密度をより向上できる。一方、充填密度を５０％以下とすることによって、金属管１２の内部の通気性が良好であり、後述する加熱工程（Ｓ３０）で均一に加熱できるので、内部の不純物ガスを均一に除去できる。充填密度を４０％以下とすることによって、加熱工程（Ｓ３０）で不純物ガスをより均一に除去できる。
【００７３】
なお、上記「充填密度」とは、｛（充填される原材料粉末１１の重量÷原材料粉末１１が充填されている部分の体積）÷理論密度｝×１００の式で示される値（％）を意味する。理論密度とは、原材料粉末１１が単結晶のように隙間なく詰まった状態の密度を意味する。
【００７４】
充填密度の測定は、まず、図２に示すように、反射鏡１７１、照射装置１７２ａ、および受光装置１７２ｂを用いて、金属管１２内部に充填された原材料粉末１１の高さＨを測定する。そして、金属管１２の底面積より原材料粉末１１が充填されている部分の体積を算出できる。
【００７５】
充填工程（Ｓ２０）によって、１０００Ｐａ以下の圧力で金属管１２に原材料粉末１１を充填すると、原材料粉末１１が充填された金属管１２の内部の不純物濃度は１０００ｐｐｍ以下となる。
【００７６】
次に、図１および図４に示すように、原材料粉末１１が充填された金属管１２を１０００Ｐａ以下の圧力で、１００℃以上８００℃以下の温度で加熱を行なう加熱工程（Ｓ３０）を実施する。加熱工程（Ｓ３０）は、図４に示すように、加熱部１３０により、原材料粉末１１が充填された金属管１２を加熱する。周囲を加熱部１３０に囲まれるように配置するために、原材料粉末１１が充填された金属管１２をたとえばローダー（図示せず）などにより移動する。なお、加熱工程（Ｓ３０）は、省略されてもよい。
【００７７】
加熱工程（Ｓ３０）で原材料粉末１１が充填された金属管１２を充填する時の圧力は、１０００Ｐａ以下であり、０．００１Ｐａ以上９００Ｐａ以下が好ましく、１Ｐａ以上３００Ｐａ以下がより好ましい。気密容器１６０（または主室１６１と副室１６２）の内部がこの範囲内の圧力になるように、排気部１５０を作動させる。なお、粉末充填部１２０および加熱部１３０は、気密容器１６０内部に配置されているので、充填工程（Ｓ２０）と加熱工程（Ｓ３０）とは、基本的には同一の圧力下で実施される。
【００７８】
加熱工程（Ｓ３０）を１０００Ｐａ以下の圧力で実施すると、原材料粉末１１に吸着した不純物ガスを除去しやすい。９００Ｐａ以下とすることによって、原材料粉末１１へ吸着した不純物ガスをより除去しやすい。３００Ｐａ以下とすることによって、原材料粉末１１へ吸着した不純物ガスをより一層除去できる。一方、設備性能の観点から、０．００１Ｐａ以上とすることが好ましい。１Ｐａ以上とすることによって、気密容器１６０の内部の圧力をより調整しやすい。
【００７９】
加熱工程（Ｓ３０）で原材料粉末１１が充填された金属管１２を充填する時の温度は、１００℃以上９００℃以下であり、１００℃以上８００℃以下が好ましく、５００℃以上８００℃以下がより好ましい。１００℃以上とすることによって、充填工程（Ｓ２０）で金属管１２に充填された原材料粉末１１に吸着した不純物ガスを除去しやすい。５００℃以上とすることによって、原材料粉末１１に吸着した不純物ガスをより除去しやすい。９００℃以下とすることによって、原材料粉末１１が溶解しない。８００℃以下とすることによって、原材料粉末１１がより溶解し難くなる。
【００８０】
また、加熱工程（Ｓ３０）後の金属管１２に充填された原材料粉末１１の充填密度は、充填工程（Ｓ２０）後の金属管１２に充填された原材料粉末１１の充填密度と同様であり、３０％以上５０％以下であることが好ましい。
【００８１】
加熱工程（Ｓ３０）によって、原材料粉末１１が充填された金属管１２を１０００Ｐａ以下の圧力で、１００℃以上８００℃以下の温度で加熱を行なうと、原材料粉末１１が充填された金属管１２の内部の不純物濃度は１０ｐｐｍ以下となる。
【００８２】
次に、図１および図３に示すように、１０００Ｐａ以下の圧力で原材料粉末１１が充填された金属管１２を封止する封止工程（Ｓ４０）を実施する。封止工程（Ｓ４０）では、図１に示すように、金属管１２の端部の開口部を封止部材１３で封止する。
【００８３】
封止工程（Ｓ４０）で金属管１２に原材料粉末１１を充填する時の圧力は、１０００Ｐａ以下であり、０．００１Ｐａ以上９００Ｐａ以下が好ましく、１Ｐａ以上３００Ｐａ以下がより好ましい。気密容器１６０（または主室１６１と副室１６２）の内部がこの範囲内の圧力になるように、排気部１５０を作動させる。なお、粉末充填部１２０、加熱部１３０、および封止部１４０は、気密容器１６０内部に配置されているので、充填工程（Ｓ２０）、加熱工程（Ｓ３０）、および封止部（Ｓ４０）は、基本的には同一の圧力下で実施される。
【００８４】
封止工程（Ｓ４０）を１０００Ｐａを超える圧力で実施すると、封止する際に金属管１２内部に不純物ガスが混入しやすくなる。９００Ｐａ以下とすることによって、金属管１２内部への不純物ガスの混入をより防止できる。３０Ｐａ以下とすることによって、金属管１２内部への不純物ガスの混入をより一層防止できる。一方、設備性能の観点から、０．００１Ｐａ以上とすることが好ましい。１Ｐａ以上とすることによって、気密容器１６０の内部の圧力をより調整しやすい。
【００８５】
封止工程（Ｓ４０）では、充填工程（Ｓ２０）と同様に、酸素を含む雰囲気下で行なうことが好ましく、具体的には、酸素分圧を１Ｐａ以上１００Ｐａ以下で行なうことが好ましい。
【００８６】
封止工程（Ｓ４０）で金属管１２に原材料粉末１１を充填する時の温度は、１００℃以上８００℃以下が好ましい。１００℃以上とすることによって、封止部材１３で封止する際に原材料粉末１１への不純物ガスの吸着をより防止できる。８００℃以下とすることによって、原材料粉末１１が溶解しない。
【００８７】
また、封止工程（Ｓ４０）後の金属管１２に充填された原材料粉末１１の充填密度は、充填工程（Ｓ２０）後の金属管１２に充填された原材料粉末１１の充填密度と同様であり、３０％以上５０％以下であることが好ましい。
【００８８】
封止工程（Ｓ４０）では、原材料粉末１１が充填された金属管１２を封止する方法は特に限定されない。封止する方法は、金属管１２を封止した状態で伸線加工を行なう観点から、伸線加工に耐えることができるとともに、真空封入に適用可能な接合方法が好ましい。封止する方法は、図１に示す溶接部１４１による誘導加熱方式や電子ビーム溶接の他、ロウ付け、金属管１２に溶接した排気ノズルの圧着のなどの方法を用いることができる。
【００８９】
具体的には、載置台１４２上に配置される封止部材１３を金属管１２の開口部上に配置する。そして、封止部材押え部１４３で封止部材１３に圧力を印加する。そして、溶接部１４１で金属管１２の開口部を封止部材１３で封止する。
【００９０】
なお、封止部材１３は特に限定されないが、金属管１２と同じ材料からなり、金属管１２の開口部に嵌合できる形状のものを用いることが好ましい。
【００９１】
以上の工程（Ｓ１０〜Ｓ４０）を実施することによって、原材料粉末１１と、原材料粉末１１を内部に充填した金属管１２と、金属管１２内に空気などが侵入しないための封止部材１３とを備える素線１０を製造できる。
【００９２】
以上説明したように、本発明の実施の形態１における酸化物超電導体の原料粉末の充填装置１００によれば、排気部１５０で雰囲気ガスを排出して大気圧よりも低い圧力にできる気密容器１６０内に、粉末供給部１１０と、粉末充填部１２０と、封止部１４０とが配置されている。これにより、粉末充填部１２０で原材料粉末１１を金属管１２に充填する際に不純物ガスを減少できるとともに、封止部１４０で不純物ガスを減少した状態で金属管１２を封止できる。そのため、酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００により原材料粉末１１が金属管１２に充填された素線１０を酸化物超電導体に成形すると、不純物ガスによる酸化物超電導体の配向乱れの発生を防止できる。よって、臨界電流値を向上することができる酸化物超電導体が得られる。
【００９３】
なお、排気部１５０により気密容器１６０内部から雰囲気ガスを排出して圧力を１０００Ｐａ以下にできることが、金属管１２内への不純物混入を効果的に防止できる観点から、特に好ましい。
【００９４】
（実施の形態２）
実施の形態２では、実施の形態１における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００により、原材料粉末１１と、原材料粉末１１が充填された金属管１２と、金属管１２を封止した封止部材１３とを備える素線を用いて、酸化物超電導線材の製造方法について説明する。
【００９５】
図４は、本発明の実施の形態２における酸化物超電導線材の構成を模式的に示す部分断面斜視図である。図４を参照して、たとえば、多芯線の酸化物超電導線材について説明する。酸化物超電導線材２０は、長手方向に伸びる複数本の酸化物超電導体２１（フィラメント）と、それらを被覆するシース部２２とを有している。複数本の酸化物超電導体２１の各々の材質は、たとえばＢｉ−Ｐｂ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の組成が好ましく、特に、Ｂｉ２２２３相を含む材質が最適である。シース部２２の材質は、たとえば銀や銀合金などの金属よりなっている。
【００９６】
なお、上記においては多芯線について説明したが、１本の酸化物超電導体２１がシース部２２により被覆される単芯線構造の酸化物超電導線材が用いられてもよい。
【００９７】
次に、上記の酸化物超電導線材の製造方法について説明する。まず、実施の形態１の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００を用いて原材料粉末１１が充填された金属管１２（素線１０）を伸線加工して、原材料粉末１１を芯材として銀などの金属で被覆された単芯線を作製する。次に、この単芯線を多数束ねて、たとえば銀などの金属よりなる金属管内に嵌合する。これにより、原材料粉末１１を芯材として多数有する多芯構造の線材が得られる。
【００９８】
次に、所望の直径にまで多芯構造の線材を伸線加工し、原材料粉末１１がたとえば銀などのシース部２２に埋め込まれた多芯線を作製する。これにより、酸化物超電導線材２０の原材料粉末１１を金属で被覆した形態を有する長尺の多芯線の線材が得られる。
【００９９】
次に、この多芯線の線材を圧延することによって、テープ状の線材にする。この圧延によって、原材料粉末１１の密度がさらに高められる。
【０１００】
上記テープ状の線材は、充填密度が高く、かつ不純物ガスの濃度が低減された素線１０を用いているので、上記の伸線や圧延などの成形プロセスにおいて粗密が起こらず、酸化物超電導結晶の配向乱れを引き起こさない
次に、このテープ状の線材をたとえば大気圧で、４００℃以上９００℃以下の温度で、熱処理する。原材料粉末１１がＢｉ２２２３超電導線材の原材料粉末である場合には、熱処理することによって、原材料粉末１１のＢｉ−２２１２相が結晶成長し、Ｂｉ−２２２３相よりなる超電導結晶を主相とする酸化物超電導体２１となる。熱処理によって原材料粉末１１のＢｉ−２２１２相がＢｉ−２２２３相に変わりきらないため、酸化物超電導体２１は、（ビスマスと鉛）：ストロンチウム：カルシウム：銅の元素比がほぼ２：２：１：２よりなるＢｉ−２２１２相よりなる超電導結晶を含む場合もある。なお、熱処理および圧延をテープ状の線材に複数回施してもよい。
【０１０１】
以上の製造工程を実施することにより、図４に示すように、Ｂｉ２２２３超電導線材などの酸化物超電導線材２０が得られる。酸化物超電導線材２０は、金属管１２に侵入する不純物ガス濃度を低減できる素線１０により製造されているので、酸化物超電導線材２０の結晶配向性は向上し、臨界電流値を向上することができる。
【０１０２】
［実施例］
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【０１０３】
（実施例１〜１５）
本発明の実施例１〜１５では、本発明の実施の形態１における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置を用いて金属管に原材料粉末を充填して素線を製造し、実施の形態２における酸化物超電導線材の製造方法に従って得られた素線から酸化物超電導線材として、Ｂｉ２２２３超電導線材を製造した。
【０１０４】
具体的には、実施例４、５、１１〜１５では図１に示す加熱部を備えている酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置を用い、実施例１〜３、６〜１０では加熱部を備えていない（図１において加熱部を備えていない）酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置を用いた。すなわち、実施例４、５、１１〜１５では充填工程（Ｓ２０）、加熱工程（Ｓ３０）、および封止工程（Ｓ４０）を実施し、実施例１〜３、６〜１０では充填工程（Ｓ２０）および封止工程（Ｓ４０）を実施し加熱工程（Ｓ３０）は実施しなかった。
【０１０５】
詳細には、まず、Ｂｉ−２２１２、Ｃａ2ＰｂＯ4、Ｃａ2ＣｕＯ3、（Ｃａ，Ｓｒ）14Ｃｕ24Ｏ41からなる原材料粉末を準備した（粉末準備工程（Ｓ１））。そして、粉末供給部に準備した原材料粉末を供給した。
【０１０６】
次に、開閉部材を開にして、気密容器内（主室および副室）の圧力を下記の表１に記載の圧力になるように、排気部で気密容器の内部から雰囲気ガスを排出した（装置準備工程（Ｓ１０））。なお、下記の表１中、全体圧力は、気密容器内の圧力（全圧：Ｐａ）を意味する。また、表１中、酸素圧力は、気密容器内の酸素分圧を意味する。なお、酸素圧力（Ｐａ）は、気密容器内の酸素濃度を濃度計で測定し、全圧×濃度により算出した。
【０１０７】
次に、表１に記載の圧力でＡｇからなる金属管にＢｉ−２２１２、Ｃａ2ＰｂＯ4、Ｃａ2ＣｕＯ3、（Ｃａ，Ｓｒ）14Ｃｕ24Ｏ41からなる原材料粉末を充填した（充填工程（Ｓ２０））。
【０１０８】
次に、実施例４、５、１１〜１５は、加熱部で、原材料粉末が充填された金属管を、その外部から表１に記載の温度で加熱した（加熱工程（Ｓ３０））。
【０１０９】
次に、原材料粉末が充填された金属管をＡｇからなる封止部材により誘導加熱方式の溶接部を用いて封止した（封止工程（Ｓ４０））。
【０１１０】
次に、原材料粉末を内部に充填した金属管（素線）を伸線加工して、単芯線を作製した。次に、この単芯線を多数束ねて、Ａｇからなる金属管内に嵌合して多芯構造の線材を得た。次に、多芯構造の線材を伸線加工し、圧延して、テープ状の線材にした。次に、８４０℃、５０時間、酸素濃度８％の条件で熱処理を行なった。
【０１１１】
以上の工程を実施することによって、実施例１〜１５におけるＢｉ２２２３超電導線材を得た。
【０１１２】
【表１】
【０１１３】
（評価方法）
実施例１〜１５の製造されたＢｉ２２２３超電導線材について、以下の方法で充填密度、配向ずれ角、および臨界電流値を測定した。なお、これらの結果を表１に示す。
【０１１４】
充填密度は、充填工程後に、金属管の開口部の上方から照射装置によりレーザを照射して、反射鏡によりレーザを反射させて、反射光を受光装置で受光することによって、金属管において原材料粉末が充填された高さを測定した。そして、測定された高さと金属管の底面積より原材料粉末が充填されている部分の体積を算出した。また、金属管に充填した原材料粉末の重量を測定した。そして、原材料粉末の材料の理論密度が６．３ｇ／ｃｍ3であること、測定した高さおよび原材料粉末の重量から、｛（充填される原材料粉末の重量÷原材料粉末が充填されている部分の体積）÷理論密度｝×１００の式により算出した。
【０１１５】
配向ずれ角は、製造された実施例１〜１５におけるＢｉ２２２３超電導線材の酸化物超電導体において、Ｂｉ−２２２３相よりなる超電導結晶のＸＲＤロッキングカーブで測定された（０．０．２４）ピークのＦＷＨＭを測定した。なお、ＦＷＨＭは、Ｂｉ−２２２３相からなる超電導結晶のａ−ｂ面方向が、Ｂｉ２２２３超電導線材の延びる方向（Ｂｉ２２２３超電導線材に電流が流れる方向）に対する傾角を反映する値であり、超電導結晶の配向性を示す指標となる。ＦＷＨＭの値が小さいほど各超電導結晶のａ−ｂ面が良好に配向していることを示す。
【０１１６】
臨界電流値は、製造された実施例１〜１５のＢｉ２２２３超電導線材について、温度が７７Ｋで、自己磁場中において、臨界電流値を測定した。臨界電流値は、１０-6Ｖ／ｃｍの電界が発生したときの通電電流値とした。
【０１１７】
（測定結果）
表１に示すように、実施例１〜１５のＢｉ２２２３超電導線材は、排気部により気密容器内を１０００Ｐａ以下の圧力にして、粉末充填部で金属管に原材料粉末を充填したので、充填密度を３０％以上５０％以下にできた。そのため、実施例１〜１５のＢｉ２２２３超電導線材のＢｉ２２２３結晶配向ずれ角は、９．０°以下の小さな値であった。また、実施例１〜１５のＢｉ２２２３超電導線材の臨界電流値は、１４２．０Ａ以上の大きな値であった。
【０１１８】
特に、ガス供給部により気密容器内に酸素分圧を１Ｐａ以上１００Ｐａ以下になるように酸素を供給して充填工程、加熱工程、および封止工程を実施した実施例１２のＢｉ２２２３超電導線材は、配向ずれ角および臨界電流値を大きく向上できた。
【０１１９】
以上に開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施の形態および実施例ではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものと意図される。
【産業上の利用可能性】
【０１２０】
本発明の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置により原材料粉末が充填された金属管を用いて製造される酸化物超電導体は、金属管に原材料を充填する際および封止する際に不純物ガスを減少できるので、臨界電流値を向上できる。そのため、このようなＢｉ２２２３超電導線材などの酸化物超電導体は、たとえば超電導ケーブル、超電導変圧器、超電導限流器、および電力貯蔵装置などの超電導機器に好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【０１２１】
【図１】本発明の実施の形態１における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置を説明するための概略図である。
【図２】本発明の実施の形態１における金属管に充填された原材料粉末の高さを測定する装置を示す概略図である。
【図３】本発明の実施の形態１における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置の動作を示すフローチャートである。
【図４】本発明の実施の形態２における酸化物超電導線材の構成を模式的に示す部分断面斜視図である。
【符号の説明】
【０１２２】
１０ 素線、１１ 原材料粉末、１２ 金属管、１２ａ 開口部、１３ 封止部材、２０ 酸化物超電導線材、２１ 酸化物超電導体、２２ シース部、１００ 酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置、１１０ 粉末供給部、１１１ 供給部材、１１２ 粉末容器、１１３ 制御部、１１４ 攪拌部、１２０ 粉末充填部、１２１ ロボットアーム、１２２ 充填部材、１２３，１２４ 振動部、１２５ 金属管支持台、１３０ 加熱部、１４０ 封止部、１４１ 溶接部、１４２ 載置台、１４３ 封止部材押え部、１５０ 排気部、１６０ 気密容器、１６１ 主室、１６２ 副室、１６３ 開閉部材、１７１ 反射鏡、１７２ 照射および受光装置、１７２ａ 照射装置、１７２ｂ 受光装置、１８０ ガス供給部。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置に関し、たとえばＢｉ２２２３超電導線材の原材料粉末を充填する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
酸化物超電導線材は、パウダーインチューブ法により酸化物超電導体の原材料粉末から長尺なテープ状線材に形成される。この方法は、原材料粉末を金属管に充填し、単芯材を製造する。その後に、単芯材を複数本束ねて、シース部に挿入することにより多芯構造を得られる。その多芯構造の母線に伸線、圧延などの加工を施し、線材形状にした後、熱処理を施して焼結することにより、超電導性を有する酸化物超電導線材を製造できる。
【０００３】
このような製造方法において、大気中で金属管に原材料粉末を充填すると、極性分子などの不純物ガスが１０００ｐｐｍ以上吸着される。その後、伸線や圧延などの成形プロセスでは、原材料粉末が高密度化されるので、吸着した不純物ガスにより、酸化物超電導体の結晶間に空隙を生じたり、不純物ガスと原材料粉末とが結合して酸化物超電導フィラメントの乱れを引き起こし、臨界電流値が低下するという問題があった。
【０００４】
また、大気中で金属管に原材料粉末を充填すると、空気抵抗のため、充填密度を３０％以上にすることができない。充填密度の低い粉末領域では空隙が多いため、伸線や圧延などの成形プロセスで粗密化が進み、酸化物超電導結晶の配向乱れを引き起こして、臨界電流値が低下するという問題があった。
【０００５】
また、吸着された不純物ガスを除去するために、加熱を施すことがある。しかし、加熱時の金属管の内部と外部との差圧が大きいため、原材料粉末の充填密度が低下してしまう。原材料粉末の充填密度が低下すると、同様に臨界電流値が低下するという問題があった。
【０００６】
そのため、金属管内の不純物ガスを除去することを目的として、特開２００４−８７４８８号公報（特許文献１）および特開２００１−１８４９５６号公報（特許文献２）に、原材料粉末を充填した金属管の開口部を減圧した状態で封止することが開示されている。
【特許文献１】特開２００４−８７４８８号公報
【特許文献２】特開２００１−１８４９５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１および２に開示の方法においても、金属管に原材料粉末を充填する際に不純物ガスが吸着するので、不純物ガスの除去に改善の余地は未だある。
【０００８】
したがって、本発明の目的は、金属管に原材料粉末を充填する際および封止する際に不純物ガスの侵入を減少して、臨界電流値を向上することができる酸化物超電導線体の原材料粉末の充填装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置は、粉末供給部と、粉末充填部と、封止部と、気密容器と、排気部とを備えている。粉末供給部は、酸化物超電導体の原材料粉末を供給する。粉末充填部は、原材料粉末を、一方が開口された金属管に充填する。封止部は、原材料粉末が充填された金属管を封止する。気密容器は、粉末供給部と、粉末充填部と、封止部とを内部に配置する。排気部は、気密容器の内部から雰囲気ガスを排出する。
【００１０】
本発明の酸化物超電導体の原材料の充填装置によれば、排気部で気密容器の内部の圧力を大気圧よりも低い圧力に調整できるので、粉末充填部で原材料粉末を金属管に充填する際に不純物ガスを減少できるとともに、封止部で不純物ガスを減少した状態で金属管を封止できる。そのため、本発明の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置により、原材料粉末が金属管に充填および封止された素線を酸化物超電導体に成形すると、不純物ガスによる酸化物超電導体の配向乱れの発生を防止できる。よって、臨界電流値を向上することができる酸化物超電導体が得られる。
【００１１】
上記酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置において好ましくは、気密容器の内部に配置され、原材料粉末が充填された金属管を加熱する加熱部をさらに備えている。
【００１２】
これにより、金属管の内部に充填された原材料粉末に吸着している不純物ガスをより多く除去することができる。
【００１３】
上記酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置において好ましくは、気密容器は、主室と、主室と開閉部材を介して接続された副室とを含み、粉末供給部は、副室の内部に配置され、粉末充填部と、加熱部と、封止部とは、主室の内部に配置されている。
【００１４】
これにより、原材料粉末を気密容器の外部から粉末供給部へ投入する際に気密容器全体を大気開放せずに、開閉部材を閉めることにより副室のみを大気開放することができる。また、封止部で封止された金属管（素線）を気密容器の外部に搬出する際に気密容器全体を大気開放せずに、開閉部材を閉めることにより主室のみを大気開放することができる。すなわち、必要に応じて主室および副室のいずれか一方のみを大気開放することができるため、金属管に原材料粉末を充填するスループットを向上できる。
【００１５】
上記酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置において好ましくは、気密容器の内部に配置され、粉末充填部により金属管に充填された原材料粉末の量を測定する光学式非接触測定部をさらに備えている。
【００１６】
これにより、金属管の内部に原材料粉末が充填された高さを測定することができる。そのため、金属管の内部に充填された原材料粉末の充填密度を測定できる。また、測定に利用される光は、原材料粉末に接触せずに充填密度を測定できるので、充填密度を測定する際の不純物の混入を防止できる。
【００１７】
なお、上記「光学式非接触測定部」とは、照射装置と、粉末充填部において金属管の開口部の上方に配置される反射鏡と、受光装置とを含み、照射装置は反射鏡に向けて光を照射し、反射鏡は照射装置により照射された光を金属管の内部に充填された原材料粉末に向けて反射させるとともに、原材料粉末から反射した光を受光装置に向けて反射させ、受光装置は反射鏡から反射される光を受光する。
【００１８】
上記酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置において好ましくは、粉末供給部は、原材料粉末を粉末充填部へ供給する量を制御する制御部を含んでいる。
【００１９】
これにより、所望の原材料粉末を供給できる。また、一定量を粉末充填部へ供給することによって、金属管に充填される原材料粉末の充填密度を一定にできるので、原材料が金属管に充填された素線を酸化物超電導体に成形すると、酸化物超電導体の配向乱れの発生をより防止できる。
【００２０】
上記酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置において好ましくは、粉末供給部は、内部に収容される原材料を攪拌する攪拌部を含んでいる。
【００２１】
これにより、粉末供給部に供給された原材料粉末を攪拌できる。そのため、原材料粉末を流動させることによって、原材料粉末が凝集してしまうことを防止できる。
【００２２】
上記酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置において好ましくは、粉末充填部は、原材料粉末が充填された金属管に振動を印加する振動部を含んでいる。
【００２３】
これにより、金属管の内部に充填された原材料粉末において、ファンデルワールス力や液架橋付着力等による粒子同士の結合を壊すことができる。そのため、原材料粉末が凝集してしまうことを防止できる。
【００２４】
上記酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置において好ましくは、封止部は、原材料粉末が充填された金属管を封止する封止部材を、局所的に加熱する溶接部を含んでいる。これにより、金属管を封止する際に、原材料粉末の変質を抑制できる。
【発明の効果】
【００２５】
以上説明したように、本発明の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置によれば、粉末充填部および封止部が気密容器内に配置されているので、金属管に原材料粉末を充填する際および封止する際に不純物ガスの侵入を減少できる。そのため、原材料粉末を酸化物超電導体に成形すると、酸化物超電導体の臨界電流値を向上することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態および実施例を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照符号を付してその説明は繰り返さない。
【００２７】
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置を説明するための概略図である。図２は、本発明の実施の形態１における金属管に充填された原材料粉末の高さを測定する装置を示す概略図である。図１および図２を参照して、本発明の実施の形態１における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００について説明する。
【００２８】
図１に示すように、実施の形態１における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００は、粉末供給部１１０と、粉末充填部１２０と、加熱部１３０と、封止部１４０と、排気部１５０と、気密容器１６０と、反射鏡１７１と、照射および受光装置１７２とを備えている。
【００２９】
具体的には、粉末供給部１１０は、たとえば供給部材１１１と、粉末容器１１２と、制御部１１３と、攪拌部１１４とを含んでいる。
【００３０】
供給部材１１１は、酸化物超電導体の原材料粉末１１を粉末充填部１２０に供給する。供給部材１１１は、原材料粉末１１を粉末充填部１２０に供給しやすい形状であることが好ましく、たとえば原材料粉末１１を投入する側である相対的に上方、および原材料粉末１１を粉末充填部１２０へ供給する側である相対的に下方が開口しており、粉末充填部１２０に近づくにつれて先細りの形状（テーパ状）であって、内部に空間を有する筒状とすることができる。
【００３１】
粉末容器１１２は、原材料粉末を内部に充填しておき、必要に応じて供給部材１１１に原材料粉末１１を投入する。粉末容器１１２は、たとえば外部から振動が印加されることにより、供給部材１１１に原材料粉末１１を供給する。
【００３２】
制御部１１３は、原材料粉末１１を粉末充填部１２０へ供給する量を制御する。たとえば、制御部１１３は、供給部材１１１内に収容される原材料粉末１１の重量の減少量をモニタリングして、減少量に応じて粉末容器１１２から供給部材１１１への供給量を変化させる。粉末容器１１２が振動により供給部材１１１に原材料粉末１１を供給する場合には、制御部１１３は、モニタリングしている減少量に応じて粉末容器１１２へ印加する振動数を変化させる。
【００３３】
攪拌部１１４は、供給部材１１１の内部に収容される原材料粉末１１を攪拌する。攪拌部１１４は、図１に示すように、供給部材１１１の内部に配置される羽状のものに特に限定されず、たとえば供給部材１１１の外部に棒状の部材を配置し、該棒状の部材により原材料粉末１１を攪拌してもよい。
【００３４】
粉末充填部１２０は、たとえばロボットアーム１２１と、充填部材１２２と、振動部１２３，１２４とを含んでいる。
【００３５】
ロボットアーム１２１は、金属管１２を保持する部材である。ロボットアーム１２１は、金属管１２の延びる方向（図１において上下方向）に金属管１２を移動できることが好ましく、金属管１２を任意の方向に移動できることがより好ましい。ロボットアーム１２１が移動可能な場合には、金属管１２を移動させる距離は可変であることが好ましい。ロボットアーム１２１が金属管１２を移動可能な場合には、金属管１２を振動部１２３，１２４へ移動することができるとともに、ロボットアーム１２１によっても金属管１２内部の原材料粉末を振動させて、ファンデルワールス力や液架橋付着力などよる原材料粉末１１の粒子の結合を破壊できる。
【００３６】
充填部材１２２は、原材料粉末１１を金属管１２に充填しやすい形状であることが好ましく、たとえば粉末供給部１１０から原材料粉末を受け取る側である相対的に上方、および原材料粉末１１を金属管１２へ充填する側である相対的に下方が開口しており、金属管１２に近づくにつれて先細りの形状（テーパ状）であって、内部に空間を有する筒状とすることができる。
【００３７】
振動部１２３，１２４は、原材料粉末１１が充填された金属管１２に振動を印加する。振動部１２３は、たとえば図１に示すように、金属管支持台１２５下に配置されたユーラスモータである。振動部１２３は、発生させる振動周波数を任意に可変できる。また、振動部１２４は、たとえばパイプタッピング機構を有している。すなわち、振動部１２３は、金属管１２に微振動を与え、振動部１２４は、金属管１２に大きな振動を与えることができる。そのため、金属管１２内部の原材料粉末１１の凝集の程度に応じて種々の要因で結合している原材料粉末１１の結合を切断するために、振動部１２３，１２４の少なくともいずれか一方を作動させることができる。
【００３８】
加熱部１３０は、原材料粉末１１が充填された金属管１２を加熱する。加熱部１３０は、たとえばそれぞれ独立して金属管１２を加熱することのできる複数のヒータであることが好ましい。
【００３９】
また、加熱部１３０は、金属管１２を１００℃以上９００℃以下に加熱できる能力を有していることが好ましく、１００℃以上８００℃以下に加熱できる能力を有していることがより好ましく、５００℃以上８００℃以下に加熱できる能力を有していることがより一層好ましい。１００℃以上の場合には、金属管１２に充填された原材料粉末１１に吸着した不純物ガスを除去しやすい。５００℃以上の場合には、原材料粉末１１に吸着した不純物ガスをより除去しやすい。一方、９００℃以下の場合には、原材料粉末１１が溶解しない。８００℃以下の場合には、原材料粉末１１が溶解しにくい。
【００４０】
封止部１４０は、たとえば溶接部１４１と、載置台１４２と、封止部材押え部１４３とを含んでいる。
【００４１】
溶接部１４１は、原材料粉末１１が充填された金属管１２を封止する封止部材１３を、局所的に加熱する。溶接部１４１により、封止部材１３で、金属管１２の端部の開口部を封止できる。また、局所的に加熱することによって、原材料粉末１１の変質を抑制できる。
【００４２】
また、溶接部１４１は、たとえば電子ビーム溶接や誘導加熱方式が挙げられる。なお、誘導加熱方式とは、交流電源（図示せず）に接続されたコイルから誘導される金属管１２表面近傍の高密度の渦電流で金属管１２を自己発熱させる方式をいう。誘導加熱方式とすることによって、金属管１２の単位面積に供給される単位時間当たりの熱エネルギーが大きい上に、金属管１２自身を加熱するので熱損失が小さい（加熱効率が良好である）。
【００４３】
載置台１４２は、１以上の封止部材１３を載置させるための部材である。載置台１４２に封止部材１３を複数載置できれば、金属管１２を封止する毎に封止部材１３を気密容器１６０内に搬入する必要がない。また、気密容器１６０内に金属管１２を複数配置できれば、金属管１２の封止を連続して行なうことができる。
【００４４】
封止部材押え部１４３は、金属管１２の開口部上に配置された封止部材１３に圧力を印加するための部材である。これにより、封止部材１３を金属管１２の開口部にしっかりと嵌合させることができる。
【００４５】
図１および図２に示すように、反射鏡１７１は、粉末充填部１２０において金属管１２の開口部の上方に配置され、照射装置１７２ａから照射された光を内部に充填された原材料粉末１１に向けて反射させるとともに、反射された光を受光装置１７２ｂに向けて反射させる。
【００４６】
照射および受光装置１７２は、粉末充填部１２０により金属管１２に充填された原材料粉末１１の量を測定する光学式非接触測定部である。照射および受光装置１７２は、照射装置１７２ａと受光装置１７２ｂとを含んでいる。照射装置１７２ａは、反射鏡１７１に光を照射する。受光装置１７２ｂは、反射鏡１７１から反射される光を受光する。照射装置１７２ａと受光装置１７２ｂとは、１の装置であってもよいし、異なる装置であってもよい。照射および受光装置１７２は、たとえばレーザ距離計などを適用することができる。
【００４７】
図２に示すように、反射鏡１７１、照射装置１７２ａ、および受光装置１７２ｂを用いて、たとえば照射された光が反射光となって戻ってくるまでの時間を測定することによって金属管１２内部に充填された原材料粉末１１の最上部までの高さＨを測定できる。
【００４８】
なお、非接触式測定方法である光を用いて測定することが好ましいが、特にこれに限定されず、たとえば分銅を吊り下げてその張力変化を利用する接触式の方法を適用してもよい。
【００４９】
排気部１５０は、気密容器１６０の内部から雰囲気ガスを排出する。排気部１５０は、気密容器１６０の内部を１０００Ｐａ以下、より好ましくは０．００１Ｐａ以上９００Ｐａ以下、より一層好ましくは１Ｐａ以上３００Ｐａ以下の圧力に調整できる能力を有していることが好ましい。１０００Ｐａ以下の圧力にすることによって、粉末充填部１２０および封止部１４０により金属管１２に充填する際、および原材料粉末１１が充填された金属管１２を封止部材１３で封止する際に、不純物の混入を防止できる。９００Ｐａ以下とすることによって、不純物の混入をより防止できる。３００Ｐａ以下の圧力とすることによって、不純物の混入をより一層防止できる。一方、０．００１Ｐａ以上とすることによって、気密容器１６０内部の圧力を調整しやすい。１Ｐａ以上とすることによって、気密容器１６０内部の圧力をより調整しやすい。
【００５０】
気密容器１６０は、内部を所定の圧力に保持できる容器である。気密容器１６０は、主室１６１と、主室１６１と開閉部材１６３を介して接続された副室１６２とを含んでいる。この場合には、主室１６１に排気部１５０が接続されていることが好ましく、主室１６１および副室１６２に排気部１５０が配置されていることがより好ましい。なお、気密容器１６０は、特にこれに限定されず、たとえば主室１６１と副室１６２とに分離していなくてもよい。
【００５１】
主室１６１は、粉末充填部１２０と、加熱部１３０と、封止部１４０と、反射鏡１７１と、照射および受光装置１７２とを内部に配置している。副室１６２は、粉末供給部１１０を内部に配置している。
【００５２】
主室１６１は、複数の金属管１２を内部に収容できる容積であることが好ましく、たとえば３本以上１０本以下の金属管１２をバッチ処理できる容積であることが好ましい。主室１６１を２本以上の金属管１２を収容できる容積とすることによって、１本毎に金属管１２を主室１６１から取り出す必要がないため、量産性に優れる。主室１６１を３本以上の金属管１２を収容できる容積とすることによって、量産性により優れる。主室１６１を１０本以下の金属管１２を収容できる容積とすることによって、気密容器１６０が大きくなりすぎない。
【００５３】
主室１６１は、副室１６２の容積よりも大きく、好ましくは副室１６２の２倍以上３倍以下の容積である。副室１６２の容積を小さくすることによって、副室１６２の内部の圧力を下げる場合および大気開放する場合に、時間およびコストの面で有利である。
【００５４】
開閉部材１６３は、主室１６１と副室１６２とを分離する部材である。開閉部材１６３は、たとえばゲート弁などを用いることができる。
【００５５】
なお、酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００では、さらに他の部材を備えていてもよい。たとえば、気密容器１６０内部に酸素ガスを供給するためのガス供給部１８０や、粉末充填部１２０、加熱部１３０、および封止部１４０間を移動させるためのローダー（図示せず）や、原材料粉末１１、金属管１２、封止された金属管（素線１０）などを外部から搬入または外部に搬出するための部材（図示せず）などが挙げられる。
【００５６】
酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００がガス供給部１８０を備えている場合には、ガス供給部１８０は、たとえば酸素ガスを１ｍｌ／分以上１００ｍｌ／分の範囲の流量で気密容器１６０の内部に供給することができる。この場合、気密容器１６０内部の酸素分圧が１Ｐａ以上１００Ｐａ以下、より好ましくは８Ｐａ以上１００Ｐａ以下の雰囲気となるように供給することが好ましい。酸素分圧を１Ｐａ以上とすることによって、金属管１２の内部に酸素が含まれるので、後述する（実施の形態２）熱処理を実施することによって、原材料粉末１１から酸化物超電導体への反応を促進できる。８Ｐａ以上とすることによって、原材料粉末１１から酸化物超電導体への反応をより促進できる。一方、１００Ｐａ以下とすることによって、金属管１２に充填された原材料粉末１１の充填密度を低下させないため好ましい。
【００５７】
また、酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００がローダーを備えている場合には、ローダーは、たとえばつかみチャック付ローダーなどを用いることができる。ローダーは、金属管１２を粉末充填部１２０、加熱部１３０、および封止部１４０の各位置に搬送する。ローターに粉末充填部１２０、加熱部１３０、および封止部１４０の横位置および縦位置の２次元座標をエンコーダーのパルス数で記憶させて、自動的に金属管１２を搬送できることが好ましい。
【００５８】
次に、図１〜３を参照して、実施の形態における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００の動作について説明する。実施の形態１では、酸化物超電導体としてたとえばＢｉ２２２３を例に挙げて説明する。なお、図３は、本発明の実施の形態１における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００の動作を示すフローチャートである。
【００５９】
まず、酸化物超電導体の原材料粉末を準備する粉末準備工程（Ｓ１）を実施する。粉末準備工程（Ｓ１）で準備される原材料粉末１１は、粉末供給部１１０に配置される。
【００６０】
準備される原材料粉末１１は、たとえばＢｉ−Ｐｂ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の組成の酸化物超電導体の原材料粉末が好ましく、特に、（ビスマスと鉛）：ストロンチウム：カルシウム：銅の原子比がほぼ２：２：２：３の比率で近似して表されるＢｉ−２２２３相を含む酸化物超電導体の原材料粉末が最適である。
【００６１】
粉末準備工程（Ｓ１）で、酸化物超電導体として、たとえばＢｉ２２２３超電導体の原材料粉末１１を準備する場合には、Ｂｉ−２２１２相（（ＢｉＰｂ）2Ｓｒ2Ｃａ1Ｃｕ2ＯZまたはＢｉ2Ｓｒ2Ｃａ1Ｃｕ2ＯZ）を主相とし、残部がＢｉ−２２２３相（（ＢｉＰｂ）2Ｓｒ2Ｃａ2Ｃｕ3ＯZ相）および非超電導相である原材料粉末１１を準備する。なお、主相とは、原材料粉末１１においてＢｉ−２２１２相が６０％以上含まれていることを意味する。
【００６２】
Ｂｉ２２２３超電導体の原材料粉末１１を準備する場合には、原材料粉末１１としてＢｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、ＣａおよびＣｕを用い、たとえばＢｉ：Ｐｂ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝１．７：０．４：１．９：２．０：３．０の組成比になるように原料粉末を混合する。これに７００℃〜８６０℃程度の熱処理を複数回施し、多量のＢｉ−２２１２相、少量のＢｉ−２２２３相、および非超電導相から構成される原材料粉末１１を準備する。
【００６３】
また、粉末準備工程（Ｓ１）では、必要に応じて原材料粉末１１を、４００℃以上８００℃以下で熱処理して、原材料粉末１１に含有されるガスや水分などを除去することが好ましい。たとえば、噴霧した液滴を加熱炉内に導入し、溶媒の蒸発および、化学反応により微粒子を核生成・成長させた後、焼結して組織と形状を整える噴霧熱分解法（Ｓｐｒａｙ Ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ法）を用いることが好ましい。
【００６４】
粉末準備工程（Ｓ１）で準備される原材料粉末１１は、最大粒径が１０μｍ以下であることが好ましく、平均粒径が２μｍ以下であることがより好ましい。これにより、後述する充填工程（Ｓ２０）で、原材料粉末１１を金属管１２により高密度に充填できる。
【００６５】
まず、酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００を準備する装置準備工程（Ｓ１０）を実施する。具体的には、排気部１５０により、気密容器１６０の内部から雰囲気ガスを排出して、気密容器１６０の内部の圧力を１０００Ｐａ以下以下にする。気密容器１６０の内部の圧力は、１Ｐａ以上１００Ｐａ以下が好ましく、８Ｐａ以上１００Ｐａ以下がより好ましい。なお、気密容器１６０が主室１６１と副室１６２と開閉部材１６３とを含んでいる場合には、開閉部材１６３を開けておく。そして、主室１６１と副室１６２との内部の圧力を上記範囲の初力とする。
【００６６】
そして、粉末準備工程（Ｓ１）で準備される原材料粉末１１を、たとえば粉末容器１１２に投入する。そして、制御部１１３により所定量の原材料粉末１１が供給部材１１１に投入される。そして、必要に応じて、供給部材１１１の内部の原材料粉末１１を、攪拌部１１４で攪拌する。
【００６７】
次に、図１および図４に示すように、１０００Ｐａ以下の圧力で金属管１２に原材料粉末１１を充填する充填工程（Ｓ２０）を実施する。充填工程（Ｓ２０）では、図１に示すように、粉末充填部１２０で、原材料粉末１１の自重を利用して、原材料粉末１１を金属管１２に充填する。
【００６８】
具体的には、充填工程（Ｓ２０）では、ロボットアーム１２１に金属管１２を保持させる。そして、充填部材１２２を介して、金属管１２に原材料粉末１１を充填する。その際、必要に応じて、振動部１２３，１２４により金属管１２に振動を印加して、金属管１２内部の原材料粉末１１の凝集を抑制する。
【００６９】
また、金属管１２は、一方が開口されていれば特に限定されないが、Ａｇ（銀）、Ｃｕ（銅）、Ｆｅ（鉄）、Ｃｒ（クロム）、Ｔｉ（チタン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｗ（タングステン）、Ｐｔ（白金）、Ｐｄ（パラジウム）、Ｒｈ（ロジウム）、Ｉｒ（イリジウム）、Ｒｕ（ルテニウム）、およびＯｓ（オスミウム）より選択される金属またはこれらの金属をベースとする合金からなることが好ましい。加工性が良いこと、酸化物超電導体との反応性が低いこと、およびクエンチ現象による発熱を速やかに取り去ることができる観点から、金属管１２としては熱伝導率の高い銀や銀合金などを用いることが好ましい。
【００７０】
充填工程（Ｓ２０）で金属管１２に原材料粉末１１を充填する時の圧力は、１０００Ｐａ以下であり、０．００１Ｐａ以上９００Ｐａ以下が好ましく、１Ｐａ以上３００Ｐａ以下がより好ましい。気密容器１６０（または主室１６１と副室１６２）の内部がこの範囲内の圧力になるように、排気部１５０を作動させる。１０００Ｐａを超える圧力で原材料粉末１１を充填すると、原材料粉末１１にたとえば水蒸気、炭素、炭化水素などの不純物ガスが吸着しやすくなる。９００Ｐａ以下の圧力とすることによって、原材料粉末１１への不純物ガスの吸着をより防止できる。３００Ｐａ以下の圧力とすることによって、原材料粉末１１への不純物ガスの吸着をより一層防止できる。一方、設備性能の観点から、０．００１Ｐａ以上とすることが好ましい。１Ｐａ以上とすることによって、気密容器１６０の内部の圧力をより調整しやすい。
【００７１】
充填工程（Ｓ２０）では、酸素を含む雰囲気下で行なうことが好ましく、具体的には、酸素分圧を１Ｐａ以上１００Ｐａ以下、好ましくは８Ｐａ以上１００Ｐａ以下で行なう。この範囲内の圧力になるように、ガス供給部１８０から気密容器１６０（または主室１６１）の内部に酸素を供給する。酸素分圧を１Ｐａ以上とすることによって、金属管１２の内部に酸素が含まれるので、後述する（実施の形態２）熱処理を実施することにより原材料粉末１１を酸化物超電導体へ反応させることを促進する。たとえば粉末準備工程（Ｓ１）でＢｉ−２２１２相を含む原材料粉末１１を準備する場合には、原材料粉末１１のＢｉ−２２１２相をＢｉ−２２２３相へ反応させることを促進できる。８Ｐａ以上とすることによって、原材料粉末１１を酸化物超電導体への反応をより促進できる。一方、１００Ｐａ以下とすることによって、金属管１２に充填された原材料粉末１１の充填密度を低下させない。
【００７２】
充填工程（Ｓ２０）後の金属管１２に充填された原材料粉末１１の充填密度は、３０％以上５０％以下であることが好ましく、３３％以上４０％以下であることがより好ましい。粉末充填部１２０で１０００Ｐａ以下の圧力雰囲気下で金属管１２に原材料粉末１１を充填することによって、空気抵抗を減少できるので、原材料粉末１１の自重のみを利用して、上記範囲内の充填密度で原材料粉末１１を金属管１２に充填できる。充填密度を３０％以上とすることによって、後述する（実施の形態２）伸線や圧延などの成形プロセスにおいて、酸化物超電導体の密度を向上できるので、成形プロセスで得られる酸化物超電導体の臨界電流値をより向上できる。たとえば粉末準備工程（Ｓ１）でＢｉ−２２１２相を含む原材料粉末を準備する場合には、Ｂｉ−２２２３相を主相とする酸化物超電導体の密度を向上できる。充填密度を３３％以上とすることによって、酸化物超電導体の密度をより向上できる。一方、充填密度を５０％以下とすることによって、金属管１２の内部の通気性が良好であり、後述する加熱工程（Ｓ３０）で均一に加熱できるので、内部の不純物ガスを均一に除去できる。充填密度を４０％以下とすることによって、加熱工程（Ｓ３０）で不純物ガスをより均一に除去できる。
【００７３】
なお、上記「充填密度」とは、｛（充填される原材料粉末１１の重量÷原材料粉末１１が充填されている部分の体積）÷理論密度｝×１００の式で示される値（％）を意味する。理論密度とは、原材料粉末１１が単結晶のように隙間なく詰まった状態の密度を意味する。
【００７４】
充填密度の測定は、まず、図２に示すように、反射鏡１７１、照射装置１７２ａ、および受光装置１７２ｂを用いて、金属管１２内部に充填された原材料粉末１１の高さＨを測定する。そして、金属管１２の底面積より原材料粉末１１が充填されている部分の体積を算出できる。
【００７５】
充填工程（Ｓ２０）によって、１０００Ｐａ以下の圧力で金属管１２に原材料粉末１１を充填すると、原材料粉末１１が充填された金属管１２の内部の不純物濃度は１０００ｐｐｍ以下となる。
【００７６】
次に、図１および図４に示すように、原材料粉末１１が充填された金属管１２を１０００Ｐａ以下の圧力で、１００℃以上８００℃以下の温度で加熱を行なう加熱工程（Ｓ３０）を実施する。加熱工程（Ｓ３０）は、図４に示すように、加熱部１３０により、原材料粉末１１が充填された金属管１２を加熱する。周囲を加熱部１３０に囲まれるように配置するために、原材料粉末１１が充填された金属管１２をたとえばローダー（図示せず）などにより移動する。なお、加熱工程（Ｓ３０）は、省略されてもよい。
【００７７】
加熱工程（Ｓ３０）で原材料粉末１１が充填された金属管１２を充填する時の圧力は、１０００Ｐａ以下であり、０．００１Ｐａ以上９００Ｐａ以下が好ましく、１Ｐａ以上３００Ｐａ以下がより好ましい。気密容器１６０（または主室１６１と副室１６２）の内部がこの範囲内の圧力になるように、排気部１５０を作動させる。なお、粉末充填部１２０および加熱部１３０は、気密容器１６０内部に配置されているので、充填工程（Ｓ２０）と加熱工程（Ｓ３０）とは、基本的には同一の圧力下で実施される。
【００７８】
加熱工程（Ｓ３０）を１０００Ｐａ以下の圧力で実施すると、原材料粉末１１に吸着した不純物ガスを除去しやすい。９００Ｐａ以下とすることによって、原材料粉末１１へ吸着した不純物ガスをより除去しやすい。３００Ｐａ以下とすることによって、原材料粉末１１へ吸着した不純物ガスをより一層除去できる。一方、設備性能の観点から、０．００１Ｐａ以上とすることが好ましい。１Ｐａ以上とすることによって、気密容器１６０の内部の圧力をより調整しやすい。
【００７９】
加熱工程（Ｓ３０）で原材料粉末１１が充填された金属管１２を充填する時の温度は、１００℃以上９００℃以下であり、１００℃以上８００℃以下が好ましく、５００℃以上８００℃以下がより好ましい。１００℃以上とすることによって、充填工程（Ｓ２０）で金属管１２に充填された原材料粉末１１に吸着した不純物ガスを除去しやすい。５００℃以上とすることによって、原材料粉末１１に吸着した不純物ガスをより除去しやすい。９００℃以下とすることによって、原材料粉末１１が溶解しない。８００℃以下とすることによって、原材料粉末１１がより溶解し難くなる。
【００８０】
また、加熱工程（Ｓ３０）後の金属管１２に充填された原材料粉末１１の充填密度は、充填工程（Ｓ２０）後の金属管１２に充填された原材料粉末１１の充填密度と同様であり、３０％以上５０％以下であることが好ましい。
【００８１】
加熱工程（Ｓ３０）によって、原材料粉末１１が充填された金属管１２を１０００Ｐａ以下の圧力で、１００℃以上８００℃以下の温度で加熱を行なうと、原材料粉末１１が充填された金属管１２の内部の不純物濃度は１０ｐｐｍ以下となる。
【００８２】
次に、図１および図３に示すように、１０００Ｐａ以下の圧力で原材料粉末１１が充填された金属管１２を封止する封止工程（Ｓ４０）を実施する。封止工程（Ｓ４０）では、図１に示すように、金属管１２の端部の開口部を封止部材１３で封止する。
【００８３】
封止工程（Ｓ４０）で金属管１２に原材料粉末１１を充填する時の圧力は、１０００Ｐａ以下であり、０．００１Ｐａ以上９００Ｐａ以下が好ましく、１Ｐａ以上３００Ｐａ以下がより好ましい。気密容器１６０（または主室１６１と副室１６２）の内部がこの範囲内の圧力になるように、排気部１５０を作動させる。なお、粉末充填部１２０、加熱部１３０、および封止部１４０は、気密容器１６０内部に配置されているので、充填工程（Ｓ２０）、加熱工程（Ｓ３０）、および封止部（Ｓ４０）は、基本的には同一の圧力下で実施される。
【００８４】
封止工程（Ｓ４０）を１０００Ｐａを超える圧力で実施すると、封止する際に金属管１２内部に不純物ガスが混入しやすくなる。９００Ｐａ以下とすることによって、金属管１２内部への不純物ガスの混入をより防止できる。３０Ｐａ以下とすることによって、金属管１２内部への不純物ガスの混入をより一層防止できる。一方、設備性能の観点から、０．００１Ｐａ以上とすることが好ましい。１Ｐａ以上とすることによって、気密容器１６０の内部の圧力をより調整しやすい。
【００８５】
封止工程（Ｓ４０）では、充填工程（Ｓ２０）と同様に、酸素を含む雰囲気下で行なうことが好ましく、具体的には、酸素分圧を１Ｐａ以上１００Ｐａ以下で行なうことが好ましい。
【００８６】
封止工程（Ｓ４０）で金属管１２に原材料粉末１１を充填する時の温度は、１００℃以上８００℃以下が好ましい。１００℃以上とすることによって、封止部材１３で封止する際に原材料粉末１１への不純物ガスの吸着をより防止できる。８００℃以下とすることによって、原材料粉末１１が溶解しない。
【００８７】
また、封止工程（Ｓ４０）後の金属管１２に充填された原材料粉末１１の充填密度は、充填工程（Ｓ２０）後の金属管１２に充填された原材料粉末１１の充填密度と同様であり、３０％以上５０％以下であることが好ましい。
【００８８】
封止工程（Ｓ４０）では、原材料粉末１１が充填された金属管１２を封止する方法は特に限定されない。封止する方法は、金属管１２を封止した状態で伸線加工を行なう観点から、伸線加工に耐えることができるとともに、真空封入に適用可能な接合方法が好ましい。封止する方法は、図１に示す溶接部１４１による誘導加熱方式や電子ビーム溶接の他、ロウ付け、金属管１２に溶接した排気ノズルの圧着のなどの方法を用いることができる。
【００８９】
具体的には、載置台１４２上に配置される封止部材１３を金属管１２の開口部上に配置する。そして、封止部材押え部１４３で封止部材１３に圧力を印加する。そして、溶接部１４１で金属管１２の開口部を封止部材１３で封止する。
【００９０】
なお、封止部材１３は特に限定されないが、金属管１２と同じ材料からなり、金属管１２の開口部に嵌合できる形状のものを用いることが好ましい。
【００９１】
以上の工程（Ｓ１０〜Ｓ４０）を実施することによって、原材料粉末１１と、原材料粉末１１を内部に充填した金属管１２と、金属管１２内に空気などが侵入しないための封止部材１３とを備える素線１０を製造できる。
【００９２】
以上説明したように、本発明の実施の形態１における酸化物超電導体の原料粉末の充填装置１００によれば、排気部１５０で雰囲気ガスを排出して大気圧よりも低い圧力にできる気密容器１６０内に、粉末供給部１１０と、粉末充填部１２０と、封止部１４０とが配置されている。これにより、粉末充填部１２０で原材料粉末１１を金属管１２に充填する際に不純物ガスを減少できるとともに、封止部１４０で不純物ガスを減少した状態で金属管１２を封止できる。そのため、酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００により原材料粉末１１が金属管１２に充填された素線１０を酸化物超電導体に成形すると、不純物ガスによる酸化物超電導体の配向乱れの発生を防止できる。よって、臨界電流値を向上することができる酸化物超電導体が得られる。
【００９３】
なお、排気部１５０により気密容器１６０内部から雰囲気ガスを排出して圧力を１０００Ｐａ以下にできることが、金属管１２内への不純物混入を効果的に防止できる観点から、特に好ましい。
【００９４】
（実施の形態２）
実施の形態２では、実施の形態１における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００により、原材料粉末１１と、原材料粉末１１が充填された金属管１２と、金属管１２を封止した封止部材１３とを備える素線を用いて、酸化物超電導線材の製造方法について説明する。
【００９５】
図４は、本発明の実施の形態２における酸化物超電導線材の構成を模式的に示す部分断面斜視図である。図４を参照して、たとえば、多芯線の酸化物超電導線材について説明する。酸化物超電導線材２０は、長手方向に伸びる複数本の酸化物超電導体２１（フィラメント）と、それらを被覆するシース部２２とを有している。複数本の酸化物超電導体２１の各々の材質は、たとえばＢｉ−Ｐｂ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系の組成が好ましく、特に、Ｂｉ２２２３相を含む材質が最適である。シース部２２の材質は、たとえば銀や銀合金などの金属よりなっている。
【００９６】
なお、上記においては多芯線について説明したが、１本の酸化物超電導体２１がシース部２２により被覆される単芯線構造の酸化物超電導線材が用いられてもよい。
【００９７】
次に、上記の酸化物超電導線材の製造方法について説明する。まず、実施の形態１の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置１００を用いて原材料粉末１１が充填された金属管１２（素線１０）を伸線加工して、原材料粉末１１を芯材として銀などの金属で被覆された単芯線を作製する。次に、この単芯線を多数束ねて、たとえば銀などの金属よりなる金属管内に嵌合する。これにより、原材料粉末１１を芯材として多数有する多芯構造の線材が得られる。
【００９８】
次に、所望の直径にまで多芯構造の線材を伸線加工し、原材料粉末１１がたとえば銀などのシース部２２に埋め込まれた多芯線を作製する。これにより、酸化物超電導線材２０の原材料粉末１１を金属で被覆した形態を有する長尺の多芯線の線材が得られる。
【００９９】
次に、この多芯線の線材を圧延することによって、テープ状の線材にする。この圧延によって、原材料粉末１１の密度がさらに高められる。
【０１００】
上記テープ状の線材は、充填密度が高く、かつ不純物ガスの濃度が低減された素線１０を用いているので、上記の伸線や圧延などの成形プロセスにおいて粗密が起こらず、酸化物超電導結晶の配向乱れを引き起こさない
次に、このテープ状の線材をたとえば大気圧で、４００℃以上９００℃以下の温度で、熱処理する。原材料粉末１１がＢｉ２２２３超電導線材の原材料粉末である場合には、熱処理することによって、原材料粉末１１のＢｉ−２２１２相が結晶成長し、Ｂｉ−２２２３相よりなる超電導結晶を主相とする酸化物超電導体２１となる。熱処理によって原材料粉末１１のＢｉ−２２１２相がＢｉ−２２２３相に変わりきらないため、酸化物超電導体２１は、（ビスマスと鉛）：ストロンチウム：カルシウム：銅の元素比がほぼ２：２：１：２よりなるＢｉ−２２１２相よりなる超電導結晶を含む場合もある。なお、熱処理および圧延をテープ状の線材に複数回施してもよい。
【０１０１】
以上の製造工程を実施することにより、図４に示すように、Ｂｉ２２２３超電導線材などの酸化物超電導線材２０が得られる。酸化物超電導線材２０は、金属管１２に侵入する不純物ガス濃度を低減できる素線１０により製造されているので、酸化物超電導線材２０の結晶配向性は向上し、臨界電流値を向上することができる。
【０１０２】
［実施例］
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【０１０３】
（実施例１〜１５）
本発明の実施例１〜１５では、本発明の実施の形態１における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置を用いて金属管に原材料粉末を充填して素線を製造し、実施の形態２における酸化物超電導線材の製造方法に従って得られた素線から酸化物超電導線材として、Ｂｉ２２２３超電導線材を製造した。
【０１０４】
具体的には、実施例４、５、１１〜１５では図１に示す加熱部を備えている酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置を用い、実施例１〜３、６〜１０では加熱部を備えていない（図１において加熱部を備えていない）酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置を用いた。すなわち、実施例４、５、１１〜１５では充填工程（Ｓ２０）、加熱工程（Ｓ３０）、および封止工程（Ｓ４０）を実施し、実施例１〜３、６〜１０では充填工程（Ｓ２０）および封止工程（Ｓ４０）を実施し加熱工程（Ｓ３０）は実施しなかった。
【０１０５】
詳細には、まず、Ｂｉ−２２１２、Ｃａ2ＰｂＯ4、Ｃａ2ＣｕＯ3、（Ｃａ，Ｓｒ）14Ｃｕ24Ｏ41からなる原材料粉末を準備した（粉末準備工程（Ｓ１））。そして、粉末供給部に準備した原材料粉末を供給した。
【０１０６】
次に、開閉部材を開にして、気密容器内（主室および副室）の圧力を下記の表１に記載の圧力になるように、排気部で気密容器の内部から雰囲気ガスを排出した（装置準備工程（Ｓ１０））。なお、下記の表１中、全体圧力は、気密容器内の圧力（全圧：Ｐａ）を意味する。また、表１中、酸素圧力は、気密容器内の酸素分圧を意味する。なお、酸素圧力（Ｐａ）は、気密容器内の酸素濃度を濃度計で測定し、全圧×濃度により算出した。
【０１０７】
次に、表１に記載の圧力でＡｇからなる金属管にＢｉ−２２１２、Ｃａ2ＰｂＯ4、Ｃａ2ＣｕＯ3、（Ｃａ，Ｓｒ）14Ｃｕ24Ｏ41からなる原材料粉末を充填した（充填工程（Ｓ２０））。
【０１０８】
次に、実施例４、５、１１〜１５は、加熱部で、原材料粉末が充填された金属管を、その外部から表１に記載の温度で加熱した（加熱工程（Ｓ３０））。
【０１０９】
次に、原材料粉末が充填された金属管をＡｇからなる封止部材により誘導加熱方式の溶接部を用いて封止した（封止工程（Ｓ４０））。
【０１１０】
次に、原材料粉末を内部に充填した金属管（素線）を伸線加工して、単芯線を作製した。次に、この単芯線を多数束ねて、Ａｇからなる金属管内に嵌合して多芯構造の線材を得た。次に、多芯構造の線材を伸線加工し、圧延して、テープ状の線材にした。次に、８４０℃、５０時間、酸素濃度８％の条件で熱処理を行なった。
【０１１１】
以上の工程を実施することによって、実施例１〜１５におけるＢｉ２２２３超電導線材を得た。
【０１１２】
【表１】
【０１１３】
（評価方法）
実施例１〜１５の製造されたＢｉ２２２３超電導線材について、以下の方法で充填密度、配向ずれ角、および臨界電流値を測定した。なお、これらの結果を表１に示す。
【０１１４】
充填密度は、充填工程後に、金属管の開口部の上方から照射装置によりレーザを照射して、反射鏡によりレーザを反射させて、反射光を受光装置で受光することによって、金属管において原材料粉末が充填された高さを測定した。そして、測定された高さと金属管の底面積より原材料粉末が充填されている部分の体積を算出した。また、金属管に充填した原材料粉末の重量を測定した。そして、原材料粉末の材料の理論密度が６．３ｇ／ｃｍ3であること、測定した高さおよび原材料粉末の重量から、｛（充填される原材料粉末の重量÷原材料粉末が充填されている部分の体積）÷理論密度｝×１００の式により算出した。
【０１１５】
配向ずれ角は、製造された実施例１〜１５におけるＢｉ２２２３超電導線材の酸化物超電導体において、Ｂｉ−２２２３相よりなる超電導結晶のＸＲＤロッキングカーブで測定された（０．０．２４）ピークのＦＷＨＭを測定した。なお、ＦＷＨＭは、Ｂｉ−２２２３相からなる超電導結晶のａ−ｂ面方向が、Ｂｉ２２２３超電導線材の延びる方向（Ｂｉ２２２３超電導線材に電流が流れる方向）に対する傾角を反映する値であり、超電導結晶の配向性を示す指標となる。ＦＷＨＭの値が小さいほど各超電導結晶のａ−ｂ面が良好に配向していることを示す。
【０１１６】
臨界電流値は、製造された実施例１〜１５のＢｉ２２２３超電導線材について、温度が７７Ｋで、自己磁場中において、臨界電流値を測定した。臨界電流値は、１０-6Ｖ／ｃｍの電界が発生したときの通電電流値とした。
【０１１７】
（測定結果）
表１に示すように、実施例１〜１５のＢｉ２２２３超電導線材は、排気部により気密容器内を１０００Ｐａ以下の圧力にして、粉末充填部で金属管に原材料粉末を充填したので、充填密度を３０％以上５０％以下にできた。そのため、実施例１〜１５のＢｉ２２２３超電導線材のＢｉ２２２３結晶配向ずれ角は、９．０°以下の小さな値であった。また、実施例１〜１５のＢｉ２２２３超電導線材の臨界電流値は、１４２．０Ａ以上の大きな値であった。
【０１１８】
特に、ガス供給部により気密容器内に酸素分圧を１Ｐａ以上１００Ｐａ以下になるように酸素を供給して充填工程、加熱工程、および封止工程を実施した実施例１２のＢｉ２２２３超電導線材は、配向ずれ角および臨界電流値を大きく向上できた。
【０１１９】
以上に開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施の形態および実施例ではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものと意図される。
【産業上の利用可能性】
【０１２０】
本発明の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置により原材料粉末が充填された金属管を用いて製造される酸化物超電導体は、金属管に原材料を充填する際および封止する際に不純物ガスを減少できるので、臨界電流値を向上できる。そのため、このようなＢｉ２２２３超電導線材などの酸化物超電導体は、たとえば超電導ケーブル、超電導変圧器、超電導限流器、および電力貯蔵装置などの超電導機器に好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【０１２１】
【図１】本発明の実施の形態１における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置を説明するための概略図である。
【図２】本発明の実施の形態１における金属管に充填された原材料粉末の高さを測定する装置を示す概略図である。
【図３】本発明の実施の形態１における酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置の動作を示すフローチャートである。
【図４】本発明の実施の形態２における酸化物超電導線材の構成を模式的に示す部分断面斜視図である。
【符号の説明】
【０１２２】
１０ 素線、１１ 原材料粉末、１２ 金属管、１２ａ 開口部、１３ 封止部材、２０ 酸化物超電導線材、２１ 酸化物超電導体、２２ シース部、１００ 酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置、１１０ 粉末供給部、１１１ 供給部材、１１２ 粉末容器、１１３ 制御部、１１４ 攪拌部、１２０ 粉末充填部、１２１ ロボットアーム、１２２ 充填部材、１２３，１２４ 振動部、１２５ 金属管支持台、１３０ 加熱部、１４０ 封止部、１４１ 溶接部、１４２ 載置台、１４３ 封止部材押え部、１５０ 排気部、１６０ 気密容器、１６１ 主室、１６２ 副室、１６３ 開閉部材、１７１ 反射鏡、１７２ 照射および受光装置、１７２ａ 照射装置、１７２ｂ 受光装置、１８０ ガス供給部。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物超電導体の原材料粉末を供給する粉末供給部と、
前記原材料粉末を、一方が開口された金属管に充填する粉末充填部と、
前記原材料粉末が充填された前記金属管を封止する封止部と、
前記粉末供給部と、前記粉末充填部と、前記封止部とを内部に配置する気密容器と、
前記気密容器の内部から雰囲気ガスを排出する排気部とを備える、酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置。
【請求項２】
前記気密容器の内部に配置され、前記原材料粉末が充填された前記金属管を加熱する加熱部をさらに備える、請求項１に記載の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置。
【請求項３】
前記気密容器は、主室と、前記主室と開閉部材を介して接続された副室とを含み、
前記粉末供給部は、前記副室の内部に配置され、
前記粉末充填部と、前記加熱部と、前記封止部とは、前記主室の内部に配置される、請求項２に記載の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置。
【請求項４】
前記気密容器の内部に配置され、前記粉末充填部により前記金属管に充填された前記原材料粉末の量を測定する光学式非接触測定部をさらに備える、請求項１〜３のいずれかに記載の酸化物超電導体の原料粉末の充填装置。
【請求項５】
前記粉末供給部は、前記原材料粉末を前記粉末充填部へ供給する量を制御する制御部を含む、請求項１〜４のいずれかに記載の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置。
【請求項６】
前記粉末供給部は、内部に収容される前記原材料を攪拌する攪拌部を含む、請求項１〜５のいずれかに記載の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置。
【請求項７】
前記粉末充填部は、前記原材料粉末が充填された前記金属管に振動を印加する振動部を含む、請求項１〜６のいずれかに記載の酸化物超電導体の原料粉末の充填装置。
【請求項８】
前記封止部は、前記原材料粉末が充填された前記金属管を封止する封止部材を、局所的に加熱する溶接部を含む、請求項１〜７のいずれかに記載の酸化物超電導体の原料粉末の充填装置。
【請求項１】
酸化物超電導体の原材料粉末を供給する粉末供給部と、
前記原材料粉末を、一方が開口された金属管に充填する粉末充填部と、
前記原材料粉末が充填された前記金属管を封止する封止部と、
前記粉末供給部と、前記粉末充填部と、前記封止部とを内部に配置する気密容器と、
前記気密容器の内部から雰囲気ガスを排出する排気部とを備える、酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置。
【請求項２】
前記気密容器の内部に配置され、前記原材料粉末が充填された前記金属管を加熱する加熱部をさらに備える、請求項１に記載の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置。
【請求項３】
前記気密容器は、主室と、前記主室と開閉部材を介して接続された副室とを含み、
前記粉末供給部は、前記副室の内部に配置され、
前記粉末充填部と、前記加熱部と、前記封止部とは、前記主室の内部に配置される、請求項２に記載の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置。
【請求項４】
前記気密容器の内部に配置され、前記粉末充填部により前記金属管に充填された前記原材料粉末の量を測定する光学式非接触測定部をさらに備える、請求項１〜３のいずれかに記載の酸化物超電導体の原料粉末の充填装置。
【請求項５】
前記粉末供給部は、前記原材料粉末を前記粉末充填部へ供給する量を制御する制御部を含む、請求項１〜４のいずれかに記載の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置。
【請求項６】
前記粉末供給部は、内部に収容される前記原材料を攪拌する攪拌部を含む、請求項１〜５のいずれかに記載の酸化物超電導体の原材料粉末の充填装置。
【請求項７】
前記粉末充填部は、前記原材料粉末が充填された前記金属管に振動を印加する振動部を含む、請求項１〜６のいずれかに記載の酸化物超電導体の原料粉末の充填装置。
【請求項８】
前記封止部は、前記原材料粉末が充填された前記金属管を封止する封止部材を、局所的に加熱する溶接部を含む、請求項１〜７のいずれかに記載の酸化物超電導体の原料粉末の充填装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００８−１９２４９９（Ｐ２００８−１９２４９９Ａ）
【公開日】平成２０年８月２１日（２００８．８．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２６７８５（Ｐ２００７−２６７８５）
【出願日】平成１９年２月６日（２００７．２．６）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年８月２１日（２００８．８．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年２月６日（２００７．２．６）
【出願人】（０００００２１３０）住友電気工業株式会社 (12,747)
【Ｆターム（参考）】
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