重力沈降槽および無灰炭の製造方法
【課題】重力沈降槽に流入するスラリーによって、底部に沈降した固形分濃縮液が攪拌されることを抑止した重力沈降槽、および、それを用いた無灰炭の製造方法を提供すること。
【解決手段】石炭と溶剤とを混合したスラリーに含まれる固形分を沈降させて固形分濃縮液と上澄み液とに分離する圧力容器１１と、圧力容器１１にスラリーを供給する供給管１５とを備えた重力沈降槽３において、供給管１５に、本体部２１と本体部２１に接続され水平方向に延在するノズル部２２とを設け、さらに当該ノズル部２２に複数の孔２３を設けることにより、底部に沈降した固形分濃縮液が攪拌されることを抑止した。また、無灰炭を製造するにあたり、上述の重力沈降槽３を備えた無灰炭製造装置１００を用いた。
【解決手段】石炭と溶剤とを混合したスラリーに含まれる固形分を沈降させて固形分濃縮液と上澄み液とに分離する圧力容器１１と、圧力容器１１にスラリーを供給する供給管１５とを備えた重力沈降槽３において、供給管１５に、本体部２１と本体部２１に接続され水平方向に延在するノズル部２２とを設け、さらに当該ノズル部２２に複数の孔２３を設けることにより、底部に沈降した固形分濃縮液が攪拌されることを抑止した。また、無灰炭を製造するにあたり、上述の重力沈降槽３を備えた無灰炭製造装置１００を用いた。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石炭と溶剤とを混合したスラリーを固形分濃縮液と上澄み液とに分離するための重力沈降槽、および石炭から灰分を除去した無灰炭を得るための無灰炭の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石炭は、火力発電やボイラーの燃料、または、化学品の原料として幅広く利用されており、環境対策の一つとして石炭中の灰分を効率的に除去する技術の開発が強く望まれている。例えば、ガスタービン燃焼による高効率複合発電システムでは、ＬＮＧ等の液体燃料に替わる燃料として、灰分が除去された無灰炭を使用する試みがなされている。
【０００３】
無灰炭の製造方法としては、石炭と溶剤とを混合して調製されたスラリーを加熱して、溶剤に可溶な石炭成分（以下、溶剤可溶成分）を抽出し、溶剤可溶成分を含む上澄み液と灰分等の溶剤に不溶な石炭成分（以下、溶剤不溶成分）を含む固形分濃縮液とに分離した後、上澄み液から溶剤を分離して無灰炭を得る方法が知られている（例えば、特許文献１）。また、スラリーを固形分濃縮液と上澄み液とに効率的に分離する方式として、重力沈降法を用いる重力沈降槽が知られている（例えば、特許文献２、３）。
【０００４】
しかしながら、特許文献２、３に記載された重力沈降槽においては、スラリー供給管の吐出口が下方向に開口し、その吐出口からスラリーが勢いよく吐出されるので、スラリーの流れが一点に集中して、重力沈降槽下部に沈降していた固形分濃縮液が攪拌される問題がある。
【０００５】
そこで、上記課題の解決を試みた技術として、スラリー供給管の吐出口より下方側に板材を備えており、それによりスラリーの流れを分散させる効果がある重力沈降槽等が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−２２７７１８号公報
【特許文献２】特開２００７−７３５号公報
【特許文献３】特開２００９−２１４０００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上述のスラリー供給管の吐出口より下方側に板材を備えた重力沈降槽においては、板材の上にスラリー中の固形分が堆積してしまうという問題があり、最終的にはスラリー供給管の吐出口が閉塞してしまうことが考えられる。また、本発明者らは、スラリーの流れを分散させる方法として、可動装置や構造が複雑な装置を導入することも検討したが、重力沈降槽内は高温高圧であるため、導入は困難である。
【０００８】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであって、その目的は、重力沈降槽に流入するスラリーによって底部に沈降した固形分濃縮液が攪拌されることを抑止した重力沈降槽、および、それを用いた無灰炭の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明の重力沈降槽は、石炭と溶剤とを混合したスラリーに含まれる固形分を沈降させて固形分濃縮液と上澄み液とに分離する圧力容器と、前記圧力容器に前記スラリーを供給する供給管とを備えた重力沈降槽において、前記供給管は、本体部と当該本体部に接続され水平方向に延在するノズル部とを有し、当該ノズル部には複数の孔が設けられていることを特徴とするものである。
【００１０】
この構成によると、スラリーを複数の孔から圧力容器内に均一に吐出することができるので、スラリーの流れを分散させることが可能となる。その結果、底部に沈降した固形分濃縮液が攪拌されることを抑止することができる。
【００１１】
また本発明において、前記複数の孔は、水平方向に対して斜め下方に前記スラリーが噴出する位置に設けられていることが好ましい。
【００１２】
この構成によると、例えばスラリーが真下に噴出する位置に複数の孔を設けた場合と比較して、各孔からのスラリーの吐出量を略均等にすることが可能となる。また、ノズル内に固形分が堆積することもない。
【００１３】
また本発明において、前記圧力容器が円筒状であるとともに、前記ノズル部が当該圧力容器の内壁面に沿って一周するように環状に形成されていることが好ましい。
【００１４】
この構成によると、複数の孔を圧力容器内の水平方向平面に均等に配置することができ、スラリーをより均一に吐出することができる。
【００１５】
また本発明において、前記ノズル部の末端部は、上方に折り曲げられた後、下方に折り曲げられて形成された屈曲部を有し、さらに前記ノズル部の末端に孔が設けられていることが好ましい。
【００１６】
この構成によると、屈曲部の上流側にスラリーが堆積してノズル内の圧力が高まり、各孔からのスラリーの吐出量をより均等にすることができる。また、ノズル部の末端に孔（吐出口）を有しているので、例えば複数の孔が閉塞を起こした場合であっても、ノズル部末端の孔（吐出口）がスラリーの逃げ口となり、スラリー供給管が閉塞してしまうことを防止できる。
【００１７】
また、本発明の無灰炭の製造方法は、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程と、前記スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程と、前記抽出工程で得られたスラリーを、上述の重力沈降槽により、固形分濃縮液と上澄み液とに分離する分離工程と、前記分離工程で分離された上澄み液から溶剤を分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程と、を備えることを特徴とするものである。
【００１８】
この製造方法によると、分離工程において固形分が十分除去された上澄み液を得ることができ、灰分が十分に除去された無灰炭を効率よく製造することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、スラリー供給管は水平方向に延在するノズル部を有し、かつ当該ノズル部に複数の孔が設けられているので、スラリーを複数の孔から圧力容器内に均一に吐出することができ、底部に沈降した固形分濃縮液が攪拌されることを抑止することができる。また、その結果、灰分が十分に除去された無灰炭を効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施形態に係る重力沈降槽を用いた無灰炭の製造装置を示す模式図である。
【図２】（ａ）は本発明の実施形態に係る重力沈降槽の正面図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ断面図である。
【図３】（ａ）は図２の斜視図であり、（ｂ）は（ａ）に示したスラリー供給管のＢ−Ｂ拡大断面図である。
【図４】（ａ）及び（ｂ）は、本発明に係る重力沈降槽の変形例を示した斜視図である。
【図５】本発明に係る重力沈降槽と従来の重力沈降槽とでの重力沈降槽内での固形分の濃度割合を比較したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明を実施するための形態について図面を参照しつつ説明する。図１は、本発明の実施形態に係る重力沈降槽を用いた無灰炭の製造装置を示す模式図である。
【００２２】
無灰炭の製造装置１００は、原料となる石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製槽１と、調製されたスラリーを加熱して溶剤可溶成分を抽出する抽出槽２と、重力沈降を利用してスラリーを溶剤不溶成分を含んだ固形分濃縮液と溶剤可溶成分を含んだ上澄み液とに分離する重力沈降槽３と、上澄み液を濾過する濾過フィルター４と、濾過された上澄み液を一旦貯留する受器５と、上澄み液から溶剤を分離して無灰炭を得る溶剤回収装置６と、固形分濃縮液を一旦貯留する受器７と、固形分濃縮液から溶剤を分離して副生炭を得る溶剤回収装置８とを備えている。なお、濾過フィルター４、受器７および溶剤回収装置８は、必要に応じて設置されるものであり、設置されていなくてもよい。
【００２３】
ここで、スラリーに含まれる溶剤不溶成分（固形分）とは、溶剤により石炭成分の抽出を行っても、溶剤に溶解されずに残る灰分や当該灰分を含む石炭（即ち、副生炭）などの石炭成分であり、分子量が比較的大きく、架橋構造が発達した有機成分に由来するものである。一方、溶剤可溶成分とは、溶剤により石炭の抽出を行うことにより、溶剤に溶解され得る石炭成分であり、分子量が比較的小さく、架橋構造が発達していない石炭中の有機成分に由来するものである。
【００２４】
（重力沈降槽の構成）
次に、本発明の実施形態に係る重力沈降槽３について説明する。図２（ａ）は、本発明の実施形態に係る重力沈降槽の正面図であり、図２（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ断面図である。また、図３（ａ）は、図２の斜視図であり、図３（ｂ）は（ａ）に示したスラリー供給管のＢ−Ｂ拡大断面図である。なお、図２（ａ）および図３（ａ）においては、内部構成の理解を容易とするため重力沈降槽の一部を透視的に図示している。図２（ａ）に示すように、重力沈降槽３は、圧力容器１１、蓋部１２、上澄み液排出管１３、排出口１４、スラリー供給管１５などを備えている。
【００２５】
（圧力容器）
圧力容器１１は、スラリーを固形分濃縮液と上澄み液とに分離する容器であり、円筒状の胴部１１ａと、胴部１１ａの下端側に設けられ下部に向かうにつれて縮径する構成の底部１１ｂとからなる。胴部１１ａの上端部には、この上端部を密閉する蓋部１２が備えられている。なお、圧力容器１１は円筒形状に限定されるものではなく、他の形状であってもよい。
【００２６】
（上澄み液排出管）
上澄み液排出管１３は、圧力容器１１の上部に溜まった上澄み液を重力沈降槽３から排出するものであり、蓋部１２に貫設され、胴部１１ａの上方まで延設されている。上澄み液排出管１３の末端には流出口１３ａが設けられ、この流出口１３ａから上澄み液は排出される。なお、上澄み液排出管１３は、胴部１１ａの側壁に貫設されていてもよい。
【００２７】
（排出口）
排出口１４は、圧力容器１１の下部に沈降した固形分濃縮液を重力沈降槽３から排出するものであり、底部１１ｂの最下部に設けられている。なお、排出口１４は、底部１１ｂの側壁に貫設されていてもよい。
【００２８】
（スラリー供給管）
スラリー供給管１５は、圧力容器１１内にスラリーを供給するためのものであり、本体部２１とノズル部２２とからなる。本体部２１は、蓋部１２に貫設され、圧力容器１１の高さ方向において中央付近（胴部１１ａの下方）まで延設されている。ノズル部２２は、本体部２１の末端に接続され、胴部１１ａの内壁面に沿って水平方向に一周するように環状に形成されている（図２（ｂ）参照）。さらに、ノズル部２２には、複数の孔２３が設けられている。このように、スラリー供給管１５は、水平方向に形成されたノズル部２２と複数の孔２３とを有するので、スラリーを複数の孔２３から圧力容器１１内に均一に吐出することができ、スラリーの流れを分散させることが可能となる。その結果、底部に沈降した固形分濃縮液が攪拌されることを抑止することができる。また、ノズル部２２が環状に形成されているので、圧力容器１１の内径に合わせてノズル部２２の径（噴射径）を容易に設定できる。なお、ノズル部２２は、曲げ加工により本体部２１と一体に形成されているが、配管をつなぎ合わせて形成されていてもよい。また、本体部２１は、胴部１１ａの側壁に貫設され、当該側壁から圧力容器１１内に延設されていてもよい。
【００２９】
ここで、複数の孔２３は、上澄み液排出管１３の流出口１３ａと排出口１４との間に設けられていることが好ましい。孔２３が、上澄み液排出管１３の流出口１３ａよりも上方に設けられていると、流出口１３ａから排出される上澄み液中に固形分が多く含まれてしまい、濾過フィルター４が早期に詰まったり、灰分が十分に除去されなくなる可能性がある。
【００３０】
また、孔２３は、図３（ｂ）に示すように、ノズル部２２の配管断面の斜め下方（図３（ｂ）Ｉ部）に設けられている。斜め下方に設けられることにより、全ての孔２３からのスラリーの吐出量を略均等にすることができる。例えば、孔２３が配管断面の真下（図３（ｂ）II部）に設けられている場合、スラリーの吐出量は上流側に設けられた孔ほど多く、下流側の孔ほど減少する。したがって、全ての孔２３からスラリーを均等に吐出させることが困難となる。また、例えば孔２３が配管断面の真横（図３（ｂ）III部）に設けられている場合、スラリーに含まれる固形分が配管下部に徐々に堆積していき、閉塞を引き起こす可能性が高くなる。
【００３１】
また、孔２３は、一定間隔毎に設けられていることが好ましい。スラリーを圧力容器１１内により均一に吐出することができるからである。また、孔２３の数を多くして、かつ孔２３の開口面積が小さくすれば、さらにスラリーの流れを分散させる効果が増大する。なお、本実施形態では、孔２３をノズル部２２の外側に設けているが（図３（ａ）参照）、孔２３をノズル部２２の内外どちらに開口させるかは、圧力容器１１の内壁面とノズル部２２との位置関係、ノズル部２２の形状などを考慮して適宜選択すればよく、内側に開口した孔と外側に開口した孔が混在していても何ら問題はない。
【００３２】
また、ノズル部２２の末端部は、上方に折り曲げられた後、下方に折り曲げられて形成された屈曲部２４を有している。この構成により、屈曲部２４の上流側に、スラリーが堆積してノズル部２２内の圧力が高まり、複数の孔２３からのスラリーの吐出量をより均等にすることができる。さらにノズル部２２の末端に孔（吐出口）２５を有し、当該孔（吐出口）２５は下方側に開口しているので、例えば複数の孔２３が閉塞を起こした場合であっても、孔（吐出口）２５がスラリーの逃げ口となり、スラリー供給管１５が閉塞してしまうことを防止できる。なお、屈曲部２４や孔（吐出口）２５は必要に応じて設置すればよく、設けていなくてもよい。
【００３３】
ところで、圧力容器１１内は、溶剤可溶成分の再析出を防止するため、図示しない加熱手段、加圧手段などによって、保温・加圧しておくことが好ましい。保温温度は、３００〜４２０℃の範囲が好ましく、圧力は、１．０〜３．０ＭＰａ程度にすることができ、１．７〜２．３ＭＰａの範囲が好ましい。
【００３４】
（変形例）
図４は、本発明に係る重力沈降槽の変形例を示した斜視図であり、上述した実施形態とは形状が異なるスラリー供給管を備えたものである。なお、図４においては、内部構成の理解を容易とするため重力沈降槽の一部を透視的に図示している。図４（ａ）に示した重力沈降槽は、スラリー供給管１５ａの本体部２１ａ末端から２方向に分かれるようにノズル部２２ａが形成されている。ノズル部２２ａの２つの末端部には、それぞれ屈曲部２４ａと孔（吐出口）２５ａが設けられている。なお、２つの孔（吐出口）２５ａは、本体部２１ａの末端から略半周した位置に設けられている。図４（ｂ）に示した重力沈降槽は、スラリー供給管１５ｂの本体部２１ｂが蓋部１３ｂの略中央付近に貫設され、本体部２１ｂの末端から放射状に４方向にノズル部２２ｂが形成されている。ノズル部２２ａの各々の末端部には、各々屈曲部２４ｂと孔（吐出口）２５ｂが設けられている。なお、ノズル部２２ｂは４方向に限られるものではなく、また放射状でなくてもよい。
【００３５】
（無灰炭の製造方法）
次に、無灰炭の製造方法について説明する。本発明に係る無灰炭の製造方法は、スラリー調製工程、抽出工程、分離工程、および無灰炭取得工程を備え、必要に応じて副生炭取得工程をさらに備えるものである。
【００３６】
（スラリー調製工程）
スラリー調製工程は、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製する工程であり、スラリー調製槽１で行われる。石炭原料としては、幅広い品質の石炭を使用することができ、例えば、瀝青炭、亜瀝青炭、褐炭等が好適に用いられる。
【００３７】
溶剤は石炭を溶解するものであれば特に限定されないが、石炭由来の２環芳香族化合物が好適に用いられる。この２環芳香族化合物は基本的な構造が石炭の構造分子と類似していることから石炭との親和性が高く、比較的高い抽出率を得ることができる。石炭由来の２環芳香族化合物としては、例えば、石炭を乾留してコークスを製造する際の副生油の蒸留油であるメチルナフタレン油、ナフタレン油などを挙げることができる。
【００３８】
溶剤の沸点は、特に限定されないが、例えば抽出工程での抽出率および無灰炭取得工程での溶剤回収率の観点から、１８０〜３００℃、特に２３０〜２８０℃のものが好適に用いられる。
【００３９】
溶剤に対する石炭原料の濃度は、特に限定されないが、乾燥炭基準で１０〜５０重量％の範囲が好ましく、１５〜３５重量％の範囲がより好ましい。
【００４０】
（抽出工程）
抽出工程は、スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して、溶剤可溶成分を抽出する工程であり、抽出槽２で行われる。スラリー調製槽１で調製されたスラリーは、ポンプ等によって、抽出槽２に供給され、抽出槽２に設けられた攪拌機で攪拌されながら所定温度に加熱保持されて抽出が行われる。なお、スラリーは、一旦予熱器（不図示）に供給されて所定温度まで加熱された後、抽出槽２に供給されてもよい。
【００４１】
抽出工程でのスラリーの加熱温度は、溶剤可溶成分が溶解され得る限り特に制限されず、例えば溶剤可溶成分の十分な抽出の観点から、３００〜４２０℃の範囲が好ましく、３５０〜４００℃の範囲がより好ましい。加熱時間（抽出時間）もまた特に制限されるものではないが、十分な溶解と抽出率の観点から５〜６０分間の範囲が好ましく、２０〜４０分間の範囲がより好ましい。なお、予熱器（不図示）で一旦加熱した場合の加熱時間は、予熱器での加熱時間および抽出槽２での加熱時間を合計したものである。
【００４２】
抽出工程は不活性ガスの存在下で行うことが好ましく、安価な窒素が好適に用いられる。また、抽出工程での圧力は、抽出の際の温度や用いる溶剤の蒸気圧にもよるが、１．０〜２．０ＭＰａの範囲が好ましい。
【００４３】
（分離工程）
分離工程は、抽出工程で得られたスラリーから、上述した重力沈降槽３を用いて、固形分濃縮液と上澄み液とに分離する工程である。上澄み液は溶剤可溶成分が溶解された溶液部分であり、固形分濃縮液は溶剤不溶成分を含むスラリー部分である。当該分離工程においては、上述した重力沈降槽３を用いているので、固形分が十分に除去された上澄み液が得られる。重力沈降槽３から排出された上澄み液は、濾過フィルター４で濾過された後、一旦受器５に貯留され、溶剤回収装置６へ供給される。一方、固形分濃縮液は、一旦受器７に貯留された後、溶剤回収装置８へ供給される。
【００４４】
（無灰炭取得工程）
無灰炭取得工程は、分離工程で分離された上澄み液から溶剤を分離して無灰炭を得る工程であり、溶剤回収装置６で行われる。
【００４５】
上澄み液から溶剤を分離する方法は、一般的な蒸留法や蒸発法（スプレードライ法等）等を用いることができ、分離して回収された溶剤はスラリー調製槽１へ循環して繰り返し使用することができる。無灰炭は、灰分をほとんど含まず、水分は皆無であり、また例えば原料炭よりも高い発熱量を示す。さらに、製鉄用コークスの原料として特に重要な品質である軟化溶融性が大幅に改善され、例えば原料炭よりも遥かに優れた性能（流動性）を示す。従って、無灰炭は、コークス原料の配合炭として使用することができる。また、後述する副生炭と混合することによって、配合炭として使用することもできる。
【００４６】
（副生炭取得工程）
副生炭取得工程は、必要に応じて実施され、前記分離工程で分離された固形分濃縮液から溶剤を分離して副生炭を得る工程であり、溶剤回収装置８で実施される。
【００４７】
固形分濃縮液から溶剤を分離する方法は、前記した無灰炭取得工程と同様に、一般的な蒸留法や蒸発法を用いることができ、分離して回収された溶剤は、スラリー調製槽１へ循環して繰り返し使用することができる。溶剤の分離・回収により、固形分濃縮液からは灰分等を含む溶剤不溶成分が濃縮された副生炭を得ることができる。副生炭は、灰分が含まれるものの水分が皆無であり、発熱量も十分に有している。副生炭は軟化溶融性は示さないが、含酸素官能基が脱離されているため、配合炭として用いた場合に、この配合炭に含まれる他の石炭の軟化溶融性を阻害するようなものではない。従って、この副生炭は、通常の非微粘結炭と同様に、コークス原料の配合炭の一部として使用することができ、また、コークス原料炭とせずに、各種の燃料用として利用することも可能である。なお、副生炭は、回収せずに廃棄しても良い。
【００４８】
（効果）
本発明に係る無灰炭の製造方法においては、上述した重力沈降槽３を用いているので、固形分が十分除去された上澄み液を得ることができ、効率よく無灰炭を製造することができる。また、濾過フィルター４が早期に詰まってしまうことも防止できる。
【００４９】
本発明に係る無灰炭の製造方法は、以上説明したとおりであるが、本発明を行うにあたり、前記各工程に悪影響を与えない範囲において、前記各工程の間あるいは前後に、例えば、石炭原料を粉砕する石炭粉砕工程や、ごみ等の不要物を除去する除去工程や、得られた無灰炭を乾燥させる乾燥工程等、他の工程を含めてもよい。
【００５０】
（実施例）
本発明に係る重力沈降槽の効果を確認するため、図１に示した本発明に係る重力沈降槽３と同様の構成を有する重力沈降槽を用いて固形分と上澄み液とに分離した場合と、従来の重力沈降槽を用いて分離した場合とにおいて、圧力容器内の固形分の濃度分布を各々測定し、比較した。
【００５１】
石炭原料として瀝青炭を用い、溶剤としてメチルナフタレンＨ（シーケム社）を用いた。この石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製した。溶剤に対する石炭原料の濃度は、乾燥炭基準で１９．５重量％とした。このスラリーを４００℃、２．０ＭＰａに昇温昇圧して、溶剤可溶成分の抽出を２０分間行った。そして、このスラリーを３５０℃、２．０ＭＰａに保持された重力沈降槽に供給し、固形分濃縮液と上澄み液とに分離した。なお、圧力容器には、図１に示した圧力容器１１と同様の構成を有するものを使用した。また、スラリー供給管には、従来の重力沈降槽で使用される直管形状のスラリー供給管Ａと、図１に示したスラリー供給管１５と同様の構成を有するスラリー供給管Ｂの２種類のスラリー供給管を使用した。ここで、スラリー供給管Ａは末端に孔（吐出口）を一つ有したものであり、スラリー供給管Ｂはノズル部に複数の孔を有したものである。なお、スラリー供給管は、Ａ、Ｂどちらも圧力容器の高さＨ０に対してＨ０×０．６の高さまで延設した。
【００５２】
そして、圧力容器内にスラリーを４０時間供給後、スラリーの供給を続けた状態で、圧力容器内の固形分の濃度を測定した。測定結果を図５に示す。なお、Ｈは圧力容器最下部からの測定位置の高さを表す。また、測定はスラリー供給管Ａ、Ｂ各々においてｎ＝２行った。
【００５３】
スラリー供給管Ａを使用した場合には、圧力容器の最上部（Ｈ／Ｈ０＝１）において、固形分の濃度が５重量％程度と高く、上澄み液の清澄化が進んでいなかった。また、圧力容器の下方側、例えばＨ／Ｈ０＝０．２では、固形分の濃度は１０重量％程度であり、下方側は固形分の濃縮が進んでいなかった。以上より、スラリー供給管Ａを使用した重力沈降槽（即ち、従来の重力沈降槽）では、固形分と上澄み液とがうまく分離されていないことが確認された。
【００５４】
一方、スラリー供給管Ｂを使用した場合には、圧力容器の最上部（Ｈ／Ｈ０＝１）において、固形分の濃度が０．５重量％程度と低く、スラリー供給管Ａと比較して１０倍清澄化されていた。また、圧力容器の中間部にあたる、Ｈ／Ｈ０＝０．４付近で急激に固形分の濃度が濃くなり、圧力容器の最下部まで濃度が濃い状態であった。以上より、スラリー供給管Ｂを使用した重力沈降槽（即ち、本発明に係る重力沈降槽）では、効果的に固形分と上澄み液とを分離できることが確認された。
【００５５】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施の形態に限られるものではなく、特許請求の範囲に記載した限りにおいて様々に変更して実施することができるものである。
【００５６】
本実施形態や変形例に記載した重力沈降槽においては、いずれもスラリー供給管を１本としているが、スラリー供給管は複数本あってもよい。
【符号の説明】
【００５７】
１：スラリー調製槽
２：抽出槽
３：重力沈降槽
４：濾過フィルター
５、７：受器
６、８：溶剤回収装置
１１：圧力容器
１２：蓋部
１３：上澄み液排出管
１４：排出口
１５：スラリー供給管
２１：本体部
２２：ノズル部
２３、２５：孔
２４：屈曲部
１００：無灰炭製造装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石炭と溶剤とを混合したスラリーを固形分濃縮液と上澄み液とに分離するための重力沈降槽、および石炭から灰分を除去した無灰炭を得るための無灰炭の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石炭は、火力発電やボイラーの燃料、または、化学品の原料として幅広く利用されており、環境対策の一つとして石炭中の灰分を効率的に除去する技術の開発が強く望まれている。例えば、ガスタービン燃焼による高効率複合発電システムでは、ＬＮＧ等の液体燃料に替わる燃料として、灰分が除去された無灰炭を使用する試みがなされている。
【０００３】
無灰炭の製造方法としては、石炭と溶剤とを混合して調製されたスラリーを加熱して、溶剤に可溶な石炭成分（以下、溶剤可溶成分）を抽出し、溶剤可溶成分を含む上澄み液と灰分等の溶剤に不溶な石炭成分（以下、溶剤不溶成分）を含む固形分濃縮液とに分離した後、上澄み液から溶剤を分離して無灰炭を得る方法が知られている（例えば、特許文献１）。また、スラリーを固形分濃縮液と上澄み液とに効率的に分離する方式として、重力沈降法を用いる重力沈降槽が知られている（例えば、特許文献２、３）。
【０００４】
しかしながら、特許文献２、３に記載された重力沈降槽においては、スラリー供給管の吐出口が下方向に開口し、その吐出口からスラリーが勢いよく吐出されるので、スラリーの流れが一点に集中して、重力沈降槽下部に沈降していた固形分濃縮液が攪拌される問題がある。
【０００５】
そこで、上記課題の解決を試みた技術として、スラリー供給管の吐出口より下方側に板材を備えており、それによりスラリーの流れを分散させる効果がある重力沈降槽等が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−２２７７１８号公報
【特許文献２】特開２００７−７３５号公報
【特許文献３】特開２００９−２１４０００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上述のスラリー供給管の吐出口より下方側に板材を備えた重力沈降槽においては、板材の上にスラリー中の固形分が堆積してしまうという問題があり、最終的にはスラリー供給管の吐出口が閉塞してしまうことが考えられる。また、本発明者らは、スラリーの流れを分散させる方法として、可動装置や構造が複雑な装置を導入することも検討したが、重力沈降槽内は高温高圧であるため、導入は困難である。
【０００８】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであって、その目的は、重力沈降槽に流入するスラリーによって底部に沈降した固形分濃縮液が攪拌されることを抑止した重力沈降槽、および、それを用いた無灰炭の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明の重力沈降槽は、石炭と溶剤とを混合したスラリーに含まれる固形分を沈降させて固形分濃縮液と上澄み液とに分離する圧力容器と、前記圧力容器に前記スラリーを供給する供給管とを備えた重力沈降槽において、前記供給管は、本体部と当該本体部に接続され水平方向に延在するノズル部とを有し、当該ノズル部には複数の孔が設けられていることを特徴とするものである。
【００１０】
この構成によると、スラリーを複数の孔から圧力容器内に均一に吐出することができるので、スラリーの流れを分散させることが可能となる。その結果、底部に沈降した固形分濃縮液が攪拌されることを抑止することができる。
【００１１】
また本発明において、前記複数の孔は、水平方向に対して斜め下方に前記スラリーが噴出する位置に設けられていることが好ましい。
【００１２】
この構成によると、例えばスラリーが真下に噴出する位置に複数の孔を設けた場合と比較して、各孔からのスラリーの吐出量を略均等にすることが可能となる。また、ノズル内に固形分が堆積することもない。
【００１３】
また本発明において、前記圧力容器が円筒状であるとともに、前記ノズル部が当該圧力容器の内壁面に沿って一周するように環状に形成されていることが好ましい。
【００１４】
この構成によると、複数の孔を圧力容器内の水平方向平面に均等に配置することができ、スラリーをより均一に吐出することができる。
【００１５】
また本発明において、前記ノズル部の末端部は、上方に折り曲げられた後、下方に折り曲げられて形成された屈曲部を有し、さらに前記ノズル部の末端に孔が設けられていることが好ましい。
【００１６】
この構成によると、屈曲部の上流側にスラリーが堆積してノズル内の圧力が高まり、各孔からのスラリーの吐出量をより均等にすることができる。また、ノズル部の末端に孔（吐出口）を有しているので、例えば複数の孔が閉塞を起こした場合であっても、ノズル部末端の孔（吐出口）がスラリーの逃げ口となり、スラリー供給管が閉塞してしまうことを防止できる。
【００１７】
また、本発明の無灰炭の製造方法は、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程と、前記スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程と、前記抽出工程で得られたスラリーを、上述の重力沈降槽により、固形分濃縮液と上澄み液とに分離する分離工程と、前記分離工程で分離された上澄み液から溶剤を分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程と、を備えることを特徴とするものである。
【００１８】
この製造方法によると、分離工程において固形分が十分除去された上澄み液を得ることができ、灰分が十分に除去された無灰炭を効率よく製造することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、スラリー供給管は水平方向に延在するノズル部を有し、かつ当該ノズル部に複数の孔が設けられているので、スラリーを複数の孔から圧力容器内に均一に吐出することができ、底部に沈降した固形分濃縮液が攪拌されることを抑止することができる。また、その結果、灰分が十分に除去された無灰炭を効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施形態に係る重力沈降槽を用いた無灰炭の製造装置を示す模式図である。
【図２】（ａ）は本発明の実施形態に係る重力沈降槽の正面図であり、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ断面図である。
【図３】（ａ）は図２の斜視図であり、（ｂ）は（ａ）に示したスラリー供給管のＢ−Ｂ拡大断面図である。
【図４】（ａ）及び（ｂ）は、本発明に係る重力沈降槽の変形例を示した斜視図である。
【図５】本発明に係る重力沈降槽と従来の重力沈降槽とでの重力沈降槽内での固形分の濃度割合を比較したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明を実施するための形態について図面を参照しつつ説明する。図１は、本発明の実施形態に係る重力沈降槽を用いた無灰炭の製造装置を示す模式図である。
【００２２】
無灰炭の製造装置１００は、原料となる石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製槽１と、調製されたスラリーを加熱して溶剤可溶成分を抽出する抽出槽２と、重力沈降を利用してスラリーを溶剤不溶成分を含んだ固形分濃縮液と溶剤可溶成分を含んだ上澄み液とに分離する重力沈降槽３と、上澄み液を濾過する濾過フィルター４と、濾過された上澄み液を一旦貯留する受器５と、上澄み液から溶剤を分離して無灰炭を得る溶剤回収装置６と、固形分濃縮液を一旦貯留する受器７と、固形分濃縮液から溶剤を分離して副生炭を得る溶剤回収装置８とを備えている。なお、濾過フィルター４、受器７および溶剤回収装置８は、必要に応じて設置されるものであり、設置されていなくてもよい。
【００２３】
ここで、スラリーに含まれる溶剤不溶成分（固形分）とは、溶剤により石炭成分の抽出を行っても、溶剤に溶解されずに残る灰分や当該灰分を含む石炭（即ち、副生炭）などの石炭成分であり、分子量が比較的大きく、架橋構造が発達した有機成分に由来するものである。一方、溶剤可溶成分とは、溶剤により石炭の抽出を行うことにより、溶剤に溶解され得る石炭成分であり、分子量が比較的小さく、架橋構造が発達していない石炭中の有機成分に由来するものである。
【００２４】
（重力沈降槽の構成）
次に、本発明の実施形態に係る重力沈降槽３について説明する。図２（ａ）は、本発明の実施形態に係る重力沈降槽の正面図であり、図２（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ断面図である。また、図３（ａ）は、図２の斜視図であり、図３（ｂ）は（ａ）に示したスラリー供給管のＢ−Ｂ拡大断面図である。なお、図２（ａ）および図３（ａ）においては、内部構成の理解を容易とするため重力沈降槽の一部を透視的に図示している。図２（ａ）に示すように、重力沈降槽３は、圧力容器１１、蓋部１２、上澄み液排出管１３、排出口１４、スラリー供給管１５などを備えている。
【００２５】
（圧力容器）
圧力容器１１は、スラリーを固形分濃縮液と上澄み液とに分離する容器であり、円筒状の胴部１１ａと、胴部１１ａの下端側に設けられ下部に向かうにつれて縮径する構成の底部１１ｂとからなる。胴部１１ａの上端部には、この上端部を密閉する蓋部１２が備えられている。なお、圧力容器１１は円筒形状に限定されるものではなく、他の形状であってもよい。
【００２６】
（上澄み液排出管）
上澄み液排出管１３は、圧力容器１１の上部に溜まった上澄み液を重力沈降槽３から排出するものであり、蓋部１２に貫設され、胴部１１ａの上方まで延設されている。上澄み液排出管１３の末端には流出口１３ａが設けられ、この流出口１３ａから上澄み液は排出される。なお、上澄み液排出管１３は、胴部１１ａの側壁に貫設されていてもよい。
【００２７】
（排出口）
排出口１４は、圧力容器１１の下部に沈降した固形分濃縮液を重力沈降槽３から排出するものであり、底部１１ｂの最下部に設けられている。なお、排出口１４は、底部１１ｂの側壁に貫設されていてもよい。
【００２８】
（スラリー供給管）
スラリー供給管１５は、圧力容器１１内にスラリーを供給するためのものであり、本体部２１とノズル部２２とからなる。本体部２１は、蓋部１２に貫設され、圧力容器１１の高さ方向において中央付近（胴部１１ａの下方）まで延設されている。ノズル部２２は、本体部２１の末端に接続され、胴部１１ａの内壁面に沿って水平方向に一周するように環状に形成されている（図２（ｂ）参照）。さらに、ノズル部２２には、複数の孔２３が設けられている。このように、スラリー供給管１５は、水平方向に形成されたノズル部２２と複数の孔２３とを有するので、スラリーを複数の孔２３から圧力容器１１内に均一に吐出することができ、スラリーの流れを分散させることが可能となる。その結果、底部に沈降した固形分濃縮液が攪拌されることを抑止することができる。また、ノズル部２２が環状に形成されているので、圧力容器１１の内径に合わせてノズル部２２の径（噴射径）を容易に設定できる。なお、ノズル部２２は、曲げ加工により本体部２１と一体に形成されているが、配管をつなぎ合わせて形成されていてもよい。また、本体部２１は、胴部１１ａの側壁に貫設され、当該側壁から圧力容器１１内に延設されていてもよい。
【００２９】
ここで、複数の孔２３は、上澄み液排出管１３の流出口１３ａと排出口１４との間に設けられていることが好ましい。孔２３が、上澄み液排出管１３の流出口１３ａよりも上方に設けられていると、流出口１３ａから排出される上澄み液中に固形分が多く含まれてしまい、濾過フィルター４が早期に詰まったり、灰分が十分に除去されなくなる可能性がある。
【００３０】
また、孔２３は、図３（ｂ）に示すように、ノズル部２２の配管断面の斜め下方（図３（ｂ）Ｉ部）に設けられている。斜め下方に設けられることにより、全ての孔２３からのスラリーの吐出量を略均等にすることができる。例えば、孔２３が配管断面の真下（図３（ｂ）II部）に設けられている場合、スラリーの吐出量は上流側に設けられた孔ほど多く、下流側の孔ほど減少する。したがって、全ての孔２３からスラリーを均等に吐出させることが困難となる。また、例えば孔２３が配管断面の真横（図３（ｂ）III部）に設けられている場合、スラリーに含まれる固形分が配管下部に徐々に堆積していき、閉塞を引き起こす可能性が高くなる。
【００３１】
また、孔２３は、一定間隔毎に設けられていることが好ましい。スラリーを圧力容器１１内により均一に吐出することができるからである。また、孔２３の数を多くして、かつ孔２３の開口面積が小さくすれば、さらにスラリーの流れを分散させる効果が増大する。なお、本実施形態では、孔２３をノズル部２２の外側に設けているが（図３（ａ）参照）、孔２３をノズル部２２の内外どちらに開口させるかは、圧力容器１１の内壁面とノズル部２２との位置関係、ノズル部２２の形状などを考慮して適宜選択すればよく、内側に開口した孔と外側に開口した孔が混在していても何ら問題はない。
【００３２】
また、ノズル部２２の末端部は、上方に折り曲げられた後、下方に折り曲げられて形成された屈曲部２４を有している。この構成により、屈曲部２４の上流側に、スラリーが堆積してノズル部２２内の圧力が高まり、複数の孔２３からのスラリーの吐出量をより均等にすることができる。さらにノズル部２２の末端に孔（吐出口）２５を有し、当該孔（吐出口）２５は下方側に開口しているので、例えば複数の孔２３が閉塞を起こした場合であっても、孔（吐出口）２５がスラリーの逃げ口となり、スラリー供給管１５が閉塞してしまうことを防止できる。なお、屈曲部２４や孔（吐出口）２５は必要に応じて設置すればよく、設けていなくてもよい。
【００３３】
ところで、圧力容器１１内は、溶剤可溶成分の再析出を防止するため、図示しない加熱手段、加圧手段などによって、保温・加圧しておくことが好ましい。保温温度は、３００〜４２０℃の範囲が好ましく、圧力は、１．０〜３．０ＭＰａ程度にすることができ、１．７〜２．３ＭＰａの範囲が好ましい。
【００３４】
（変形例）
図４は、本発明に係る重力沈降槽の変形例を示した斜視図であり、上述した実施形態とは形状が異なるスラリー供給管を備えたものである。なお、図４においては、内部構成の理解を容易とするため重力沈降槽の一部を透視的に図示している。図４（ａ）に示した重力沈降槽は、スラリー供給管１５ａの本体部２１ａ末端から２方向に分かれるようにノズル部２２ａが形成されている。ノズル部２２ａの２つの末端部には、それぞれ屈曲部２４ａと孔（吐出口）２５ａが設けられている。なお、２つの孔（吐出口）２５ａは、本体部２１ａの末端から略半周した位置に設けられている。図４（ｂ）に示した重力沈降槽は、スラリー供給管１５ｂの本体部２１ｂが蓋部１３ｂの略中央付近に貫設され、本体部２１ｂの末端から放射状に４方向にノズル部２２ｂが形成されている。ノズル部２２ａの各々の末端部には、各々屈曲部２４ｂと孔（吐出口）２５ｂが設けられている。なお、ノズル部２２ｂは４方向に限られるものではなく、また放射状でなくてもよい。
【００３５】
（無灰炭の製造方法）
次に、無灰炭の製造方法について説明する。本発明に係る無灰炭の製造方法は、スラリー調製工程、抽出工程、分離工程、および無灰炭取得工程を備え、必要に応じて副生炭取得工程をさらに備えるものである。
【００３６】
（スラリー調製工程）
スラリー調製工程は、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製する工程であり、スラリー調製槽１で行われる。石炭原料としては、幅広い品質の石炭を使用することができ、例えば、瀝青炭、亜瀝青炭、褐炭等が好適に用いられる。
【００３７】
溶剤は石炭を溶解するものであれば特に限定されないが、石炭由来の２環芳香族化合物が好適に用いられる。この２環芳香族化合物は基本的な構造が石炭の構造分子と類似していることから石炭との親和性が高く、比較的高い抽出率を得ることができる。石炭由来の２環芳香族化合物としては、例えば、石炭を乾留してコークスを製造する際の副生油の蒸留油であるメチルナフタレン油、ナフタレン油などを挙げることができる。
【００３８】
溶剤の沸点は、特に限定されないが、例えば抽出工程での抽出率および無灰炭取得工程での溶剤回収率の観点から、１８０〜３００℃、特に２３０〜２８０℃のものが好適に用いられる。
【００３９】
溶剤に対する石炭原料の濃度は、特に限定されないが、乾燥炭基準で１０〜５０重量％の範囲が好ましく、１５〜３５重量％の範囲がより好ましい。
【００４０】
（抽出工程）
抽出工程は、スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して、溶剤可溶成分を抽出する工程であり、抽出槽２で行われる。スラリー調製槽１で調製されたスラリーは、ポンプ等によって、抽出槽２に供給され、抽出槽２に設けられた攪拌機で攪拌されながら所定温度に加熱保持されて抽出が行われる。なお、スラリーは、一旦予熱器（不図示）に供給されて所定温度まで加熱された後、抽出槽２に供給されてもよい。
【００４１】
抽出工程でのスラリーの加熱温度は、溶剤可溶成分が溶解され得る限り特に制限されず、例えば溶剤可溶成分の十分な抽出の観点から、３００〜４２０℃の範囲が好ましく、３５０〜４００℃の範囲がより好ましい。加熱時間（抽出時間）もまた特に制限されるものではないが、十分な溶解と抽出率の観点から５〜６０分間の範囲が好ましく、２０〜４０分間の範囲がより好ましい。なお、予熱器（不図示）で一旦加熱した場合の加熱時間は、予熱器での加熱時間および抽出槽２での加熱時間を合計したものである。
【００４２】
抽出工程は不活性ガスの存在下で行うことが好ましく、安価な窒素が好適に用いられる。また、抽出工程での圧力は、抽出の際の温度や用いる溶剤の蒸気圧にもよるが、１．０〜２．０ＭＰａの範囲が好ましい。
【００４３】
（分離工程）
分離工程は、抽出工程で得られたスラリーから、上述した重力沈降槽３を用いて、固形分濃縮液と上澄み液とに分離する工程である。上澄み液は溶剤可溶成分が溶解された溶液部分であり、固形分濃縮液は溶剤不溶成分を含むスラリー部分である。当該分離工程においては、上述した重力沈降槽３を用いているので、固形分が十分に除去された上澄み液が得られる。重力沈降槽３から排出された上澄み液は、濾過フィルター４で濾過された後、一旦受器５に貯留され、溶剤回収装置６へ供給される。一方、固形分濃縮液は、一旦受器７に貯留された後、溶剤回収装置８へ供給される。
【００４４】
（無灰炭取得工程）
無灰炭取得工程は、分離工程で分離された上澄み液から溶剤を分離して無灰炭を得る工程であり、溶剤回収装置６で行われる。
【００４５】
上澄み液から溶剤を分離する方法は、一般的な蒸留法や蒸発法（スプレードライ法等）等を用いることができ、分離して回収された溶剤はスラリー調製槽１へ循環して繰り返し使用することができる。無灰炭は、灰分をほとんど含まず、水分は皆無であり、また例えば原料炭よりも高い発熱量を示す。さらに、製鉄用コークスの原料として特に重要な品質である軟化溶融性が大幅に改善され、例えば原料炭よりも遥かに優れた性能（流動性）を示す。従って、無灰炭は、コークス原料の配合炭として使用することができる。また、後述する副生炭と混合することによって、配合炭として使用することもできる。
【００４６】
（副生炭取得工程）
副生炭取得工程は、必要に応じて実施され、前記分離工程で分離された固形分濃縮液から溶剤を分離して副生炭を得る工程であり、溶剤回収装置８で実施される。
【００４７】
固形分濃縮液から溶剤を分離する方法は、前記した無灰炭取得工程と同様に、一般的な蒸留法や蒸発法を用いることができ、分離して回収された溶剤は、スラリー調製槽１へ循環して繰り返し使用することができる。溶剤の分離・回収により、固形分濃縮液からは灰分等を含む溶剤不溶成分が濃縮された副生炭を得ることができる。副生炭は、灰分が含まれるものの水分が皆無であり、発熱量も十分に有している。副生炭は軟化溶融性は示さないが、含酸素官能基が脱離されているため、配合炭として用いた場合に、この配合炭に含まれる他の石炭の軟化溶融性を阻害するようなものではない。従って、この副生炭は、通常の非微粘結炭と同様に、コークス原料の配合炭の一部として使用することができ、また、コークス原料炭とせずに、各種の燃料用として利用することも可能である。なお、副生炭は、回収せずに廃棄しても良い。
【００４８】
（効果）
本発明に係る無灰炭の製造方法においては、上述した重力沈降槽３を用いているので、固形分が十分除去された上澄み液を得ることができ、効率よく無灰炭を製造することができる。また、濾過フィルター４が早期に詰まってしまうことも防止できる。
【００４９】
本発明に係る無灰炭の製造方法は、以上説明したとおりであるが、本発明を行うにあたり、前記各工程に悪影響を与えない範囲において、前記各工程の間あるいは前後に、例えば、石炭原料を粉砕する石炭粉砕工程や、ごみ等の不要物を除去する除去工程や、得られた無灰炭を乾燥させる乾燥工程等、他の工程を含めてもよい。
【００５０】
（実施例）
本発明に係る重力沈降槽の効果を確認するため、図１に示した本発明に係る重力沈降槽３と同様の構成を有する重力沈降槽を用いて固形分と上澄み液とに分離した場合と、従来の重力沈降槽を用いて分離した場合とにおいて、圧力容器内の固形分の濃度分布を各々測定し、比較した。
【００５１】
石炭原料として瀝青炭を用い、溶剤としてメチルナフタレンＨ（シーケム社）を用いた。この石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製した。溶剤に対する石炭原料の濃度は、乾燥炭基準で１９．５重量％とした。このスラリーを４００℃、２．０ＭＰａに昇温昇圧して、溶剤可溶成分の抽出を２０分間行った。そして、このスラリーを３５０℃、２．０ＭＰａに保持された重力沈降槽に供給し、固形分濃縮液と上澄み液とに分離した。なお、圧力容器には、図１に示した圧力容器１１と同様の構成を有するものを使用した。また、スラリー供給管には、従来の重力沈降槽で使用される直管形状のスラリー供給管Ａと、図１に示したスラリー供給管１５と同様の構成を有するスラリー供給管Ｂの２種類のスラリー供給管を使用した。ここで、スラリー供給管Ａは末端に孔（吐出口）を一つ有したものであり、スラリー供給管Ｂはノズル部に複数の孔を有したものである。なお、スラリー供給管は、Ａ、Ｂどちらも圧力容器の高さＨ０に対してＨ０×０．６の高さまで延設した。
【００５２】
そして、圧力容器内にスラリーを４０時間供給後、スラリーの供給を続けた状態で、圧力容器内の固形分の濃度を測定した。測定結果を図５に示す。なお、Ｈは圧力容器最下部からの測定位置の高さを表す。また、測定はスラリー供給管Ａ、Ｂ各々においてｎ＝２行った。
【００５３】
スラリー供給管Ａを使用した場合には、圧力容器の最上部（Ｈ／Ｈ０＝１）において、固形分の濃度が５重量％程度と高く、上澄み液の清澄化が進んでいなかった。また、圧力容器の下方側、例えばＨ／Ｈ０＝０．２では、固形分の濃度は１０重量％程度であり、下方側は固形分の濃縮が進んでいなかった。以上より、スラリー供給管Ａを使用した重力沈降槽（即ち、従来の重力沈降槽）では、固形分と上澄み液とがうまく分離されていないことが確認された。
【００５４】
一方、スラリー供給管Ｂを使用した場合には、圧力容器の最上部（Ｈ／Ｈ０＝１）において、固形分の濃度が０．５重量％程度と低く、スラリー供給管Ａと比較して１０倍清澄化されていた。また、圧力容器の中間部にあたる、Ｈ／Ｈ０＝０．４付近で急激に固形分の濃度が濃くなり、圧力容器の最下部まで濃度が濃い状態であった。以上より、スラリー供給管Ｂを使用した重力沈降槽（即ち、本発明に係る重力沈降槽）では、効果的に固形分と上澄み液とを分離できることが確認された。
【００５５】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施の形態に限られるものではなく、特許請求の範囲に記載した限りにおいて様々に変更して実施することができるものである。
【００５６】
本実施形態や変形例に記載した重力沈降槽においては、いずれもスラリー供給管を１本としているが、スラリー供給管は複数本あってもよい。
【符号の説明】
【００５７】
１：スラリー調製槽
２：抽出槽
３：重力沈降槽
４：濾過フィルター
５、７：受器
６、８：溶剤回収装置
１１：圧力容器
１２：蓋部
１３：上澄み液排出管
１４：排出口
１５：スラリー供給管
２１：本体部
２２：ノズル部
２３、２５：孔
２４：屈曲部
１００：無灰炭製造装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
石炭と溶剤とを混合したスラリーに含まれる固形分を沈降させて固形分濃縮液と上澄み液とに分離する圧力容器と、前記圧力容器に前記スラリーを供給する供給管とを備えた重力沈降槽において、
前記供給管は、本体部と当該本体部に接続され水平方向に延在するノズル部とを有し、当該ノズル部には複数の孔が設けられていることを特徴とする重力沈降槽。
【請求項２】
前記複数の孔は、水平方向に対して斜め下方に前記スラリーが噴出する位置に設けられていることを特徴とする請求項１に記載の重力沈降槽。
【請求項３】
前記圧力容器が円筒状であるとともに、前記ノズル部が当該圧力容器の内壁面に沿って一周するように環状に形成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の重力沈降槽。
【請求項４】
前記ノズル部の末端部は、上方に折り曲げられた後、下方に折り曲げられて形成された屈曲部を有し、さらに前記ノズル部の末端に孔が設けられていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の重力沈降槽。
【請求項５】
石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程と、
前記スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して溶剤可溶成分を抽出する抽出工程と、
前記抽出工程で得られたスラリーを、請求項１〜４のいずれかに記載の重力沈降槽により、固形分濃縮液と上澄み液とに分離する分離工程と、
前記分離工程で分離された上澄み液から溶剤を分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程と、を備えることを特徴とする無灰炭の製造方法。
【請求項１】
石炭と溶剤とを混合したスラリーに含まれる固形分を沈降させて固形分濃縮液と上澄み液とに分離する圧力容器と、前記圧力容器に前記スラリーを供給する供給管とを備えた重力沈降槽において、
前記供給管は、本体部と当該本体部に接続され水平方向に延在するノズル部とを有し、当該ノズル部には複数の孔が設けられていることを特徴とする重力沈降槽。
【請求項２】
前記複数の孔は、水平方向に対して斜め下方に前記スラリーが噴出する位置に設けられていることを特徴とする請求項１に記載の重力沈降槽。
【請求項３】
前記圧力容器が円筒状であるとともに、前記ノズル部が当該圧力容器の内壁面に沿って一周するように環状に形成されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の重力沈降槽。
【請求項４】
前記ノズル部の末端部は、上方に折り曲げられた後、下方に折り曲げられて形成された屈曲部を有し、さらに前記ノズル部の末端に孔が設けられていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の重力沈降槽。
【請求項５】
石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製するスラリー調製工程と、
前記スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して溶剤可溶成分を抽出する抽出工程と、
前記抽出工程で得られたスラリーを、請求項１〜４のいずれかに記載の重力沈降槽により、固形分濃縮液と上澄み液とに分離する分離工程と、
前記分離工程で分離された上澄み液から溶剤を分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程と、を備えることを特徴とする無灰炭の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１３−１９００（Ｐ２０１３−１９００Ａ）
【公開日】平成２５年１月７日（２０１３．１．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１３８０９４（Ｐ２０１１−１３８０９４）
【出願日】平成２３年６月２２日（２０１１．６．２２）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年１月７日（２０１３．１．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年６月２２日（２０１１．６．２２）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
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