金属発泡体および金属発泡体の製造方法
【課題】高い強度を示すとともに気泡率が高く微細な気泡を有する金属発泡体、および、微細な気泡が均一に分散した金属発泡体の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の金属発泡体は、珪素を含むアルミニウム合金からなり、平均気泡径が２ｍｍ未満である。本発明の金属発泡体は、珪素を含むアルミニウム合金からなる合金粉末と加熱により分解して気体を発生する発泡助剤粉末との混合粉末を調製する調製工程と、前記混合粉末を成形して成形体を得る成形工程と、前記成形体を前記アルミニウム合金の固相線温度以上液相線温度未満の温度で加熱して前記発泡助剤粉末を発泡させる加熱発泡工程と、を経て作製される。
【解決手段】本発明の金属発泡体は、珪素を含むアルミニウム合金からなり、平均気泡径が２ｍｍ未満である。本発明の金属発泡体は、珪素を含むアルミニウム合金からなる合金粉末と加熱により分解して気体を発生する発泡助剤粉末との混合粉末を調製する調製工程と、前記混合粉末を成形して成形体を得る成形工程と、前記成形体を前記アルミニウム合金の固相線温度以上液相線温度未満の温度で加熱して前記発泡助剤粉末を発泡させる加熱発泡工程と、を経て作製される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属発泡体に関するものであって、特に、アルミニウム合金からなる金属発泡体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属発泡体は、マトリックス金属中に気泡が形成されてなる多孔質体であって、各種構造物の軽量化への貢献が期待されている。また、金属発泡体は、多孔質で比表面積が大きいため、エネルギー吸収能が高く、熱容量が大きく、断熱特性、吸音特性などに優れる機能性材料としても有望である。現在、アルミニウム、鋼、銅、ニッケル、チタンなどの発泡体が提案されているが、中でも発泡アルミニウムに関する研究が数多く行われている。
【０００３】
従来、発泡アルミニウムの製造方法としては、発泡溶融法、ガス膨張法、プリカーサ法などが知られている。たとえば、特許文献１には、プリカーサ法による発泡アルミニウムの製造方法が開示されている。特許文献１では、アルミニウム粉末、珪素粉末および水素化チタン粉末の混合粉末を圧粉成形し、この圧粉体を加熱することで水素化チタンを発泡させて発泡アルミニウムを得ている。珪素粉末は、水素化チタンの発泡により形成される気泡を微細にする役割を果たす。そのため、たとえば実施例１の平均気泡径は２．０ｍｍである。
【特許文献１】特開２００７−１００１７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１では、原料粉末としてアルミニウム粉末と珪素粉末との混合粉末を用いるため、得られる発泡アルミニウムは、Ａｌ−Ｓｉ合金からなる。そのため、純アルミニウムからなる発泡体では不十分であった強度が補われる。しかしながら、アルミニウム粉末と珪素粉末とを単に混合して用いると、珪素の含有割合に大きなバラツキ（偏析）が生じ、均一な組成の発泡体が得られないという問題がある。組成が不均一な発泡体は、所望の強度を示さない場合がある。
【０００５】
均一な組成の発泡体を得るためには、特許文献１の比較例に示されているように、アルミニウム粉末と珪素粉末のかわりにＡｌ−Ｓｉ合金粉末を用いればよい。ところが、前述のように、珪素粉末は、気泡を微細にする役割を果たす。そのため、Ａｌ−Ｓｉ合金粉末から作製される発泡アルミニウムは、均一な組成ではあるが、加熱中に隣接する気泡が癒着しやすく気泡径が大きくなる傾向にある（比較例１の平均気泡径は３．０ｍｍ）。平均気泡径が大きい発泡体は強度の面で問題がある。そればかりか、平均気泡径が大きいと発泡体の形状や寸法が制限され、たとえば、平均気泡径程度あるいはそれ以下の厚みをもつ板状の発泡体は製造が困難である。また、一般に、平均気泡径が小さい気泡が均一に分散して存在する金属発泡体は、エネルギー吸収能が高く、制振性などに優れる。そのため、強度の面でも制振性の面でも微細な気泡が均一に分散して存在する金属発泡体が望まれている。
【０００６】
本発明は、上記問題点に鑑み、高い強度を示すとともに微細な気泡を有する金属発泡体、および、微細な気泡が均一に分散した金属発泡体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の金属発泡体は、珪素を含むアルミニウム合金からなり、平均気泡径が２ｍｍ未満であることを特徴とする。
【０００８】
なお、「金属発泡体」は、金属粉末と加熱により分解して気体を発生する発泡助剤粉末との混合粉末を加熱して金属粉末を溶融させるとともに発泡助剤粉末を発泡させてなる多孔質体である。したがって、金属の融点未満の温度で金属粉末を加熱して得られる焼結体とは異なる。また、「珪素を含むアルミニウム合金」には、たとえば、特許文献１の実施例に記載されているような、珪素がアルミニウムに偏析している状態を含まず、全体としてほぼ均一な組成を想定している。
【０００９】
また、本発明の金属発泡体の製造方法は、珪素を含むアルミニウム合金からなる合金粉末と加熱により分解して気体を発生する発泡助剤粉末との混合粉末を調製する調製工程と、
前記混合粉末を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を前記アルミニウム合金の固相線温度以上液相線温度未満の温度で加熱して前記発泡助剤粉末を発泡させる加熱発泡工程と、
を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の金属発泡体は、珪素を含むアルミニウム合金からなる。そのため、純アルミニウムからなる発泡アルミニウムよりも高強度である。また、本発明の金属発泡体は、平均気泡径が従来の発泡アルミニウムよりも小さい。そのため、本発明の金属発泡体は、エネルギー吸収能に優れ、振動に対して高い減衰能を示す。
【００１１】
また、本発明の金属発泡体の製造方法によれば、原料粉末として、純アルミニウム粉末ではなくアルミニウム合金粉末を含む混合粉末を用いるため、組成が均一な金属発泡体が得られる。そのため、珪素の添加による金属発泡体の強度の向上効果が、十分に発現する。また、加熱発泡工程において混合粉末を成形した成形体をアルミニウム合金の固相線温度以上液相線温度未満の温度で加熱することで、微細な気泡が均一に分散して存在する金属発泡体を容易に製造することができる。微細な気泡が均一に分散して存在する金属発泡体は、高いエネルギー吸収能を発揮する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下に、本発明の金属発泡体および金属発泡体の製造方法を実施するための最良の形態を説明する。
【００１３】
［金属発泡体］
本発明の金属発泡体は、珪素を含むアルミニウム合金からなる。強度の面では、珪素を少しでも含有するアルミニウム合金であれば、純アルミニウムよりは高強度となるが、珪素（Ｓｉ）の含有割合が固溶限以上で共晶点でのＳｉ量未満であるとよい。なお、Ｓｉ含有量を表す「固溶限」および「共晶点」とは、Ａｌ−Ｓｉ系２元合金の平衡状態図において定義され、「固溶限以上で共晶点でのＳｉ量未満」を具体的に数値で表すと、１．６６質量％以上で１１．７質量％未満である。Ｓｉ量が共晶点でのＳｉ量以上になると、硬質な初晶Ｓｉが晶出して金属発泡体自体が硬質となり、エネルギー吸収能、特に振動に対する減衰能が求められる場合には不向きである。アルミニウム合金を１００質量％としたときのＳｉ含有量が３質量％以上、５質量％以上さらには６質量％以上、１０質量％以下さらには９質量％以下である金属発泡体は、微細な気泡が発生しやすく高気泡率の金属発泡体を製造しやすい（後述）ため好ましい。なお、アルミニウム合金は、Ｓｉと不可避不純物の他、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ等のアルミニウム合金に一般的に含まれる合金元素を一種以上含有してもよい。ただし、これらの元素の含有割合は、珪素の含有割合よりも少ないものとする。
【００１４】
なお、本発明の金属発泡体は、微視的な元素分析を行っても、場所による組成のバラツキがほとんど無い。これは、後に詳説するが、本発明の金属発泡体が、アルミニウム合金からなる合金粉末を原料として作製されるからである。
【００１５】
本発明の金属発泡体は、気泡率が面積率で５０面積％以上７０面積％以下であるとよい。なお、本明細書において「気泡率」は、金属発泡体の断面において、自動画像認識により算出した断面全体の面積１００％に対する、同じく自動画像認識により算出した気泡の部分の合計面積の割合であらわすこととする。気泡率が５５面積％以上さらには６０面積％以上であれば、軽量化効果はもちろんのこと、エネルギー吸収能、たとえば振動に対する減衰能が向上するため好ましい。しかし、気泡率が増加するにつれて強度は低下するため、気泡率を７０面積％以下とするのがよい。なお、焼結体では、焼結体の強度の面でも製造工程の面でも、気孔率（すなわち気泡率）を高くするのは困難である。
【００１６】
本発明の金属発泡体は、平均気泡径が２ｍｍ未満、好ましくは０．５ｍｍ以上２ｍｍ未満である。なお、本明細書において「平均気泡径」は、金属発泡体の断面観察を行い、２００〜３００個程度の気泡の最大径を測定して得た測定値の算術平均値とする。強度の面でもエネルギー吸収能の面でも、平均気泡径は、小さいほど好ましいが、平均気泡径は、１．５ｍｍ以上１．９ｍｍ以下さらには１．７ｍｍ以上１．９ｍｍ以下であるとよい。
【００１７】
また、平均気泡径が従来よりも小さいことで、金属発泡体の形状の自由度が上がる。つまり、本発明の金属発泡体において平均気泡径が２ｍｍ未満であることで、板状部や棒状部などの肉厚の薄い部位をもつ形状であっても作製可能であり、強度低下の問題も回避される。すなわち、本発明の金属発泡体は、厚さが２ｍｍ以下の肉薄部を有してもよい。
【００１８】
本発明の金属発泡体は、軽量、高強度、エネルギー吸収能（制振性）などの特性から、自動車用構造材として利用できる。具体的には、エンジンヘッドカバー、ヒートインシュレータ、吸・排気パイプ、各種ワッシャ材、フロントピラーなどが挙げられる。自動車用構造材の他にも、繊維機械用部品などに利用できる。
【００１９】
本発明の金属発泡体は、アルミニウム合金からなる合金粉末と加熱により分解して気体を発生する発泡助剤粉末との混合粉末を加熱して、合金粉末を溶融させるとともに発泡助剤粉末を発泡させることで作製できる。以下に、本発明の金属発泡体も製造可能な本発明の金属発泡体の製造方法を説明する。
【００２０】
［金属発泡体の製造方法］
本発明の金属発泡体の製造方法は、微細な気泡が均一に分散した金属発泡体を容易に作製することが可能であり、上記本発明の金属発泡体をも製造可能である。本発明の金属発泡体の製造方法は、主として、調製工程、成形工程および加熱発泡工程を経て金属発泡体を製造する。以下に、各工程を説明する。
【００２１】
調製工程は、合金粉末と発泡助剤粉末との混合粉末を調製する工程である。所定の質量比となるように秤量した合金粉末と発泡助剤粉末とを、粉末の混合に一般的に用いられる混合機により混合すればよい。このとき、潤滑剤、結合材などを必要に応じて添加してもよい。合金粉末および発泡助剤粉末は、両者の合計を１００質量％としたときに、発泡助剤粉末の含有割合を０．３質量％以上１．５質量％以下さらには０．４質量％以上１質量％以下とするとよい。発泡助剤粉末の含有割合が０．３質量％未満では、気泡率の高い金属発泡体が得られないため望ましくない。発泡助剤粉末の含有割合が多いほど、気泡率の高い金属発泡体が形成されやすくなるが、１．５質量％以下とすることで、粗大な気泡の形成が抑制される。
【００２２】
合金粉末は、珪素を含むアルミニウム合金からなる。アルミニウム合金の組成は、製造する金属発泡体の合金組成に応じて選択すればよい。しかし、発泡性の面から、珪素（Ｓｉ）の含有割合が固溶限以上で共晶点でのＳｉ量未満であるのが望ましい。なお、発泡性については、加熱発泡工程の説明で述べる。また、合金粉末としては、Ａｌ−Ｓｉ合金鋳塊を粉砕したりＡｌ−Ｓｉ合金溶湯を粉化したりして得られる粉末が使用可能であり、たとえばアトマイズ粉末は市販されており容易に入手できる。合金粉末の平均粒径に限定はないが、１５０μｍ以下の金属発泡体の製造に一般的に用いられるサイズが望ましい。
【００２３】
発泡助剤粉末は、加熱により分解して気体を発生する。発泡助剤粉末としては、発泡アルミニウムの製造に一般的に用いられる粉体を使用すればよい。たとえば、水素化チタン（ＴｉＨ２）、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）等が挙げられる。特に、珪素を含むアルミニウム合金を用いた金属発泡体の製造には、５００〜６００℃で分解して水素ガスを発生するＴｉＨ２が最適である。
【００２４】
成形工程は、調製工程で調製された混合粉末を成形して成形体（プリカーサ）を得る工程である。成形工程には、金型成形、ラバープレス、圧延などの方法から、作製する金属発泡体の形状に応じた方法を適用すればよい。この際、成形体の気孔率が、１体積％以下さらには０．８体積％以下となるように圧縮されるのが望ましい。なお、成形工程を省略して混合粉末のまま直接加熱した場合には、発泡助剤粉末から出る気体が混合粉末の隙間から外部に出てしまい、ポーラス材を作製することは困難であると推測される。
【００２５】
加熱発泡工程は、成形工程で成形された成形体を上記のアルミニウム合金の固相線温度以上液相線温度未満の温度で加熱して発泡助剤粉末を発泡させる工程である。成形体をそのまま加熱炉に入れて自由発泡させてもよいが、所定の形状の型内で成形体の形状を拘束するのが望ましい。成形体の発泡が型で制限されることで気泡の成長が抑制される結果、大きい気泡の発生が抑制されるためである。なお、成形体を型により拘束して加熱する場合には、離型性に優れるグラファイトからなる型を使用するのが望ましい。また、少なくとも対向する一対の面で区画された対向面間に成形体を挟持した状態で、加熱するとよい。加熱は、真空中、不活性ガス雰囲気中のいずれで行っても構わない。
【００２６】
成形体は、固相線温度ＴＳ以上に加熱されることで、アルミニウム合金粉末が半溶融状態となり、同時に、発泡助剤粉末が分解して気泡が発生して膨張していく。このとき、加熱発泡工程における加熱温度がアルミニウム合金の液相線温度ＴＬを超えないようにする。成形体の加熱温度がＴＬを超えると、発泡性が必要以上に高くなりすぎるため、微細な気泡を成形することが困難となる。
【００２７】
また、加熱発泡工程において、微細で均一に分散する気泡が得られるような良好な発泡性を得るためには、上記のＴＳとＴＬとの差がある程度必要である。ＴＳとＴＬとの差が小さいと、ＴＳを超えるとすぐに半溶融状態のアルミニウム合金における液相の占める割合が高くなり、気泡が成長しすぎたり隣接する気泡同士が癒着しやすくなったりすると考えられるからである。つまり、加熱発泡工程における加熱温度は、液相率により定義することが可能である。液相率が７０質量％以上９０質量％以下さらには７５質量％以上８５質量％以下で加熱発泡工程を行えば、適度に固相が存在することで気泡の成長や癒着が抑制され、微細で均一に分散する気泡が得られやすい。つまり、Ｓｉ含有量にかかわらず、上記液相率の範囲となる温度で加熱発泡工程を行うのが望ましい。
【００２８】
図６は、Ｓｉ含有量の異なるＡｌ−Ｓｉ合金の温度と液相率の関係を示すグラフである。図中、Ｓｉの前に記した数字は、Ａｌ−Ｓｉ合金を１００質量％としたときのＳｉ含有量［質量％］である。また、純アルミニウム（１質量％程度の不純物を含む）と６０６１（ＪＩＳで規定されるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金であってＭｇ：０．７５質量％、Ｓｉ：０．６８質量％）の温度と液相率の関係も合わせて示す。図６から、微細で均一に分散する気泡を得るためには、液相率を考慮してアルミニウム合金を１００質量％としたときの珪素の含有量が５質量％以上さらには６質量％以上、１０質量％以下さらには９質量％以下であるアルミニウム合金粉末を用いるとよいことがわかる。換言すれば、珪素の含有量がこの範囲にある上記本発明の金属発泡体は、微細で均一に分散する気泡をもつ。図６から、珪素含有量が１０質量％を越えると、液相率を７０〜９０％とすることが困難になってしまうため望ましくない。また、たとえば、図６で「７Ｓｉ］と示されるＳｉを７質量％含むアルミニウム合金（「Ａｌ−７％Ｓｉ合金」と略記）を合金粉末として用いる場合には、Ａｌ−７％Ｓｉ合金の固相線温度はＴＳ＝５８０℃、液相線温度はＴＬ＝６３０℃であり、５９０℃以上６２５℃以下さらには６００℃以上６２０℃以下の温度で加熱発泡工程を行うのが望ましい。
【００２９】
成形体を加熱する際の昇温速度に特に限定はないが、１０〜２０℃／分で上記の所定温度まで昇温させるとよい。また、成形体が所定温度に到達したら直ちに、あるいは所定温度で所定時間成形体を保持した後に、気泡を含む半溶融状態のアルミニウム合金を冷却して固化させることによって、金属発泡体が得られる。保持時間は、０〜３０分さらには０〜２０分が望ましい。長時間保持すると、比較的低温であっても気泡が成長しやすいが、３０分以上保持しても気泡の成長に特に影響はないからである。また、保持時間を２０分以下とすることで、金属発泡体の表面に発生する凹凸が抑制される。また、冷却は、気泡が所望の形状を保った状態でアルミニウム合金が固化する条件で行えばよく、冷却速度が２００〜３００℃／分程度の空冷が望ましい。
【００３０】
なお、冷却過程において、発泡助剤粉末の成分（ＴｉＨ２であればＴｉ）がアルミニウム合金に固溶するが、既に述べたように、発泡助剤粉末は少量使用されるのみであるため、アルミニウム合金の特性に悪影響はない。
【００３１】
以上、本発明の金属発泡体および金属発泡体の製造方法の実施形態を説明したが、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。本発明の要旨を逸脱しない範囲において、当業者が行い得る変更、改良等を施した種々の形態にて実施することができる。
【実施例】
【００３２】
以下に、本発明の金属発泡体および金属発泡体の製造方法の実施例を挙げて、本発明を具体的に説明する。
【００３３】
［金属発泡体の作製Ｉ］
（調製工程）合金粉末としてＡｌ−７％Ｓｉ合金粉末、また、比較例として６０６１合金粉末および純Ａｌ粉末を準備した。これらの金属粉末の平均粒径は、Ａｌ−７％Ｓｉ合金粉末が約７０μｍ、純Ａｌ粉末が約３０μｍであった。また、発泡助剤粉末として、ＴｉＨ２粉末を用いた。ＴｉＨ２粉末は、篩により４５μｍ以下とした。Ａｌ−７％Ｓｉ合金粉末、６０６１合金粉末または純Ａｌ粉末と、ＴｉＨ２粉末と、をボールミルにより混合して混合粉末を得た。混合割合は、混合粉末を１００質量％としてＴｉＨ２粉末を０．５質量％とした。
【００３４】
（成形工程）混合粉末を一軸プレスにより直径１２ｍｍ長さ１０ｍｍの棒状に成形後さらに１ｍｍの厚さまで長手方向に順に圧延し、板状プリカーサを得た。
【００３５】
（加熱発泡工程）７０ｍｍ×１８ｍｍに切り出した板状プリカーサを赤外線大型イメージ炉（以下「加熱炉」と略記）で真空雰囲気において加熱して金属粉末を半溶融状態とするとともにＴｉＨ２粉末を発泡させた。板状プリカーサは、５００℃で２０分間予熱後、１５℃／分で所定温度まで昇温させ、所定温度に達した時点で加熱炉から取り出し、４℃／秒で空冷した。取り出すときの温度を、Ａｌ−７％Ｓｉ合金の固相線温度（ＴＳ＝５８０℃）より低い５６０℃、ＴＳ以上で液相線温度（ＴＬ＝６３０℃）未満の５８０〜６２０℃およびＴＬ以上の６４０〜７５０℃の範囲でそれぞれ変化させ、複数の金属発泡体を作製した。なお、加熱発泡工程における温度は、加熱炉内の温度を熱電対で測定した値である。それぞれの混合粉末を用いて作製した金属発泡体の厚さ方向の断面写真を、取り出した温度毎に、図１に示す。
【００３６】
いずれの金属粉末を用いても、金属粉末が溶融するとともにＴｉＨ２粉末が発泡することで、気泡をもつ金属発泡体が得られた。しかし、純Ａｌ粉末を用いた場合には、６９０℃以下で形成される気泡は、板状プリカーサ内で厚さ方向へ剥離するように亀裂状に成長した。同様に、６０６１合金粉末を用いた場合には、６６０℃以下で形成される気泡は、板状プリカーサ内で厚さ方向へ剥離するように亀裂状に成長した。これは、温度が低く液相率が低い中で、ＴｉＨ２粉末の発泡が活発に発生したためである。いずれも、温度が上昇すると円形に近い気泡が形成されたが、５ｍｍを超えるような大きな気泡が多数観察された。
【００３７】
一方、Ａｌ−７％Ｓｉ合金を用いた場合には、固相線温度未満の５６０℃では、板状プリカーサに反りが発生するのみであった。固相線温度以上での加熱により、微細な気泡が均一に分散して形成された。しかし、温度が液相線温度以上に上昇すると気泡は大きく成長し、７００℃以上では３ｍｍを超えるような大きな気泡が多数観察された。
【００３８】
［評価：平均気泡径および気泡率の測定］
作製した金属発泡体の平均気泡径および気泡率を測定した。平均気泡径は、金属発泡体の厚さ方向の断面で観察される全ての気泡の直径の最大径を測定し、算術平均値を求めた。なお、平均気泡径の測定は、５８０℃または６００℃で取り出したＡｌ−７％Ｓｉ合金からなる金属発泡体について測定した。結果は、それぞれ０．５８ｍｍ（５８０℃）、０．８３ｍｍ（６００℃）であった。気泡率は、図１に示す金属発泡体の断面において、自動画像認識により算出した断面全体の面積１００％に対する、同じく自動画像認識により算出した気泡の部分の合計面積の割合（面積％）として求めた。取り出し温度に対する各金属発泡体の気泡率を図２に示す。
【００３９】
６０６１合金粉末を用いた場合ならびに純Ａｌ粉末を用いた場合には、温度の上昇に伴い、気泡率、平均気泡径ともに増大する傾向にあることがわかった。しかし、温度が高くなりすぎると、大きく膨らんだ気泡内部の水素が外へ抜けてしまい、発泡体は収縮した。一方、Ａｌ−７％Ｓｉ合金粉末を用いた場合には、５８０℃で形成された微細な球状の気泡が、高温になるにつれてそのまま成長して気泡率が増加したと考えられる。しかし、６４０℃以上では、粗大な気泡が見られるようになった。これは、液相の占める割合が１００％となったことで、気泡が成長しすぎたり隣接する気泡同士が癒着しやすくなったりしたためであると考えられる。
【００４０】
また、上述のように、加熱温度が高くなりすぎると気泡が大きくなってしまう可能性が出てくる。しかし、Ａｌ−７％Ｓｉ合金粉末を用いた場合に、液相率を約７０〜９０％となるように加熱することで、微細な気泡を均一に発生されることができたと考えられる。そのため、珪素の含有量が７質量％以上であれば、より低い加熱温度であっても最適な液相率とすることができる。したがって、図６を考慮すると、Ｓｉ含有量が７質量％以上１０質量％以下であれば、微細な気泡を均一に発生させることができる可能性が高い。
【００４１】
［金属発泡体の作製ＩＩ］
次に、上記の手順で作製したＡｌ−７％Ｓｉ合金粉末とＴｉＨ２粉末とからなる板状プリカーサ（厚さ１ｍｍ）を７０ｍｍ×１８ｍｍに切り出し、２枚のグラファイト板の間に配設した状態で、加熱炉内で加熱して金属発泡体を作製した。板状プリカーサは、一方のグラファイト板の中央に載置した。このグラファイト板の四隅には、厚さ３ｍｍのスペーサが固定されており、その上からもう一枚のグラファイト板を載置して固定した。下側のグラファイト板には、端面に開口し中央部へと延びる挿通孔が設けられており、挿通孔に熱電対を挿入して板状プリカーサの載置された中央部の温度を測定した。
【００４２】
板状プリカーサは、５００℃で２０分間予熱後、１５℃／分で所定温度まで昇温させ、所定温度に達してから取り出すまでの時間（保持時間）を０、５、１５、３０、６０分と変更して、複数の金属発泡体を作製した。なお、保持時間の間の加熱温度（保持温度）は一定とした。また、取り出してからの冷却速度を４℃／秒（空冷）とした。保持温度を６００℃とした金属発泡体の厚さ方向の断面写真を、保持時間毎に図３に示す。
【００４３】
［評価：平均気泡径および気泡率の測定］
上記の手順で作製した金属発泡体の平均気泡径および気泡率を測定した。結果を図３および図４に示す。なお、平均気泡径および気泡率は、前述と同様の方法により求めた。
【００４４】
６４０℃になった時点で取り出した金属発泡体（図示せず）および６００℃で５分以上保持して得た金属発泡体は、ＴｉＨ２粉末の発泡により上側のグラファイト板に接触した。また、保持温度が５８０℃以上では、保持時間をとることで気泡率を高くする効果が見られた。しかし、３０分以上保持しても、気泡率、気泡径ともに大きな変化は見られなかった。特に、６００℃で５〜１５分保持することで、気泡率が５０面積％を超え平均気泡径が２ｍｍ未満である、金属発泡体が得られた。
【００４５】
［金属発泡体の作製ＩＩＩ］
保持温度を６１０℃、保持時間を０分とした他は、［金属発泡体の作製ＩＩ］と同様にしてＡｌ−７％Ｓｉ合金からなる金属発泡体を作製した。なお、前述の方法により気泡率および平均気泡径を測定したところ、６０面積％および２ｍｍ未満であった。
【００４６】
また、比較例として、保持温度を６９０℃、保持時間を０分とした他は、［金属発泡体の作製ＩＩ］と同様にして純Ａｌからなる金属発泡体を作製した。前述の方法により気泡率および平均気泡径を測定したところ、７０面積％および２ｍｍ以上であった。
【００４７】
［評価：制振性］
得られた金属発泡体（厚さ３ｍｍ）を１０ｍｍ×１６０ｍｍに切り出して試験片を作製し、中央加振法による損失係数の測定を行った。中央加振法は、三角治具で固定された試験片の中央部をランダム加振（振幅：１．０×１０−７〜１．０×１０−５、周波数：２００００Ｈｚ以下）する方法であって、加振により得られた周波数応答関数から半値幅法にて損失係数ηを算出する。周波応答関数の測定には、小野測器製ＤＳ−２０００を用いた。結果を図５に示す。
【００４８】
純Ａｌからなる金属発泡体では、損失係数ηは０．００８３であった。一方、Ａｌ−７％Ｓｉ合金からなる金属発泡体では、純Ａｌからなる金属発泡体よりも気泡率が低いにもかかわらず、０．０１６という高い損失係数ηを示した。これは、Ａｌ−７％Ｓｉ合金からなる金属発泡体に、微細な気泡が均一に分散して存在するためである。なお、Ｓｉ含有割合が６．５質量％以上７．５質量％以下であるアルミニウム合金からなり、気泡率が５５面積％以上６５面積％以下、平均気泡径が２ｍｍ未満の金属発泡体であれば、誤差範囲であり、上記のＡｌ−７％Ｓｉ合金からなる金属発泡体と同等の減衰能を示すと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】珪素を７質量％含むアルミニウム合金からなる金属発泡体の断面図を、純アルミニウムおよび６０６１合金からなる金属発泡体の断面図とともに示す。
【図２】図１に示す各金属発泡体の気泡率（面積％）を示すグラフである。
【図３】珪素を７質量％含むアルミニウム合金からなる金属発泡体の平均気泡径および断面図を示す。
【図４】珪素を７質量％含むアルミニウム合金からなる金属発泡体の気泡率（面積％）を示すグラフである。
【図５】純アルミニウムからなる金属発泡体および珪素を７質量％含むアルミニウム合金からなる金属発泡体の制振性を示すグラフである。
【図６】組成の異なるアルミニウム合金および純アルミニウムの温度と液相率の関係を示すグラフである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属発泡体に関するものであって、特に、アルミニウム合金からなる金属発泡体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属発泡体は、マトリックス金属中に気泡が形成されてなる多孔質体であって、各種構造物の軽量化への貢献が期待されている。また、金属発泡体は、多孔質で比表面積が大きいため、エネルギー吸収能が高く、熱容量が大きく、断熱特性、吸音特性などに優れる機能性材料としても有望である。現在、アルミニウム、鋼、銅、ニッケル、チタンなどの発泡体が提案されているが、中でも発泡アルミニウムに関する研究が数多く行われている。
【０００３】
従来、発泡アルミニウムの製造方法としては、発泡溶融法、ガス膨張法、プリカーサ法などが知られている。たとえば、特許文献１には、プリカーサ法による発泡アルミニウムの製造方法が開示されている。特許文献１では、アルミニウム粉末、珪素粉末および水素化チタン粉末の混合粉末を圧粉成形し、この圧粉体を加熱することで水素化チタンを発泡させて発泡アルミニウムを得ている。珪素粉末は、水素化チタンの発泡により形成される気泡を微細にする役割を果たす。そのため、たとえば実施例１の平均気泡径は２．０ｍｍである。
【特許文献１】特開２００７−１００１７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１では、原料粉末としてアルミニウム粉末と珪素粉末との混合粉末を用いるため、得られる発泡アルミニウムは、Ａｌ−Ｓｉ合金からなる。そのため、純アルミニウムからなる発泡体では不十分であった強度が補われる。しかしながら、アルミニウム粉末と珪素粉末とを単に混合して用いると、珪素の含有割合に大きなバラツキ（偏析）が生じ、均一な組成の発泡体が得られないという問題がある。組成が不均一な発泡体は、所望の強度を示さない場合がある。
【０００５】
均一な組成の発泡体を得るためには、特許文献１の比較例に示されているように、アルミニウム粉末と珪素粉末のかわりにＡｌ−Ｓｉ合金粉末を用いればよい。ところが、前述のように、珪素粉末は、気泡を微細にする役割を果たす。そのため、Ａｌ−Ｓｉ合金粉末から作製される発泡アルミニウムは、均一な組成ではあるが、加熱中に隣接する気泡が癒着しやすく気泡径が大きくなる傾向にある（比較例１の平均気泡径は３．０ｍｍ）。平均気泡径が大きい発泡体は強度の面で問題がある。そればかりか、平均気泡径が大きいと発泡体の形状や寸法が制限され、たとえば、平均気泡径程度あるいはそれ以下の厚みをもつ板状の発泡体は製造が困難である。また、一般に、平均気泡径が小さい気泡が均一に分散して存在する金属発泡体は、エネルギー吸収能が高く、制振性などに優れる。そのため、強度の面でも制振性の面でも微細な気泡が均一に分散して存在する金属発泡体が望まれている。
【０００６】
本発明は、上記問題点に鑑み、高い強度を示すとともに微細な気泡を有する金属発泡体、および、微細な気泡が均一に分散した金属発泡体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の金属発泡体は、珪素を含むアルミニウム合金からなり、平均気泡径が２ｍｍ未満であることを特徴とする。
【０００８】
なお、「金属発泡体」は、金属粉末と加熱により分解して気体を発生する発泡助剤粉末との混合粉末を加熱して金属粉末を溶融させるとともに発泡助剤粉末を発泡させてなる多孔質体である。したがって、金属の融点未満の温度で金属粉末を加熱して得られる焼結体とは異なる。また、「珪素を含むアルミニウム合金」には、たとえば、特許文献１の実施例に記載されているような、珪素がアルミニウムに偏析している状態を含まず、全体としてほぼ均一な組成を想定している。
【０００９】
また、本発明の金属発泡体の製造方法は、珪素を含むアルミニウム合金からなる合金粉末と加熱により分解して気体を発生する発泡助剤粉末との混合粉末を調製する調製工程と、
前記混合粉末を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を前記アルミニウム合金の固相線温度以上液相線温度未満の温度で加熱して前記発泡助剤粉末を発泡させる加熱発泡工程と、
を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の金属発泡体は、珪素を含むアルミニウム合金からなる。そのため、純アルミニウムからなる発泡アルミニウムよりも高強度である。また、本発明の金属発泡体は、平均気泡径が従来の発泡アルミニウムよりも小さい。そのため、本発明の金属発泡体は、エネルギー吸収能に優れ、振動に対して高い減衰能を示す。
【００１１】
また、本発明の金属発泡体の製造方法によれば、原料粉末として、純アルミニウム粉末ではなくアルミニウム合金粉末を含む混合粉末を用いるため、組成が均一な金属発泡体が得られる。そのため、珪素の添加による金属発泡体の強度の向上効果が、十分に発現する。また、加熱発泡工程において混合粉末を成形した成形体をアルミニウム合金の固相線温度以上液相線温度未満の温度で加熱することで、微細な気泡が均一に分散して存在する金属発泡体を容易に製造することができる。微細な気泡が均一に分散して存在する金属発泡体は、高いエネルギー吸収能を発揮する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下に、本発明の金属発泡体および金属発泡体の製造方法を実施するための最良の形態を説明する。
【００１３】
［金属発泡体］
本発明の金属発泡体は、珪素を含むアルミニウム合金からなる。強度の面では、珪素を少しでも含有するアルミニウム合金であれば、純アルミニウムよりは高強度となるが、珪素（Ｓｉ）の含有割合が固溶限以上で共晶点でのＳｉ量未満であるとよい。なお、Ｓｉ含有量を表す「固溶限」および「共晶点」とは、Ａｌ−Ｓｉ系２元合金の平衡状態図において定義され、「固溶限以上で共晶点でのＳｉ量未満」を具体的に数値で表すと、１．６６質量％以上で１１．７質量％未満である。Ｓｉ量が共晶点でのＳｉ量以上になると、硬質な初晶Ｓｉが晶出して金属発泡体自体が硬質となり、エネルギー吸収能、特に振動に対する減衰能が求められる場合には不向きである。アルミニウム合金を１００質量％としたときのＳｉ含有量が３質量％以上、５質量％以上さらには６質量％以上、１０質量％以下さらには９質量％以下である金属発泡体は、微細な気泡が発生しやすく高気泡率の金属発泡体を製造しやすい（後述）ため好ましい。なお、アルミニウム合金は、Ｓｉと不可避不純物の他、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔｉ等のアルミニウム合金に一般的に含まれる合金元素を一種以上含有してもよい。ただし、これらの元素の含有割合は、珪素の含有割合よりも少ないものとする。
【００１４】
なお、本発明の金属発泡体は、微視的な元素分析を行っても、場所による組成のバラツキがほとんど無い。これは、後に詳説するが、本発明の金属発泡体が、アルミニウム合金からなる合金粉末を原料として作製されるからである。
【００１５】
本発明の金属発泡体は、気泡率が面積率で５０面積％以上７０面積％以下であるとよい。なお、本明細書において「気泡率」は、金属発泡体の断面において、自動画像認識により算出した断面全体の面積１００％に対する、同じく自動画像認識により算出した気泡の部分の合計面積の割合であらわすこととする。気泡率が５５面積％以上さらには６０面積％以上であれば、軽量化効果はもちろんのこと、エネルギー吸収能、たとえば振動に対する減衰能が向上するため好ましい。しかし、気泡率が増加するにつれて強度は低下するため、気泡率を７０面積％以下とするのがよい。なお、焼結体では、焼結体の強度の面でも製造工程の面でも、気孔率（すなわち気泡率）を高くするのは困難である。
【００１６】
本発明の金属発泡体は、平均気泡径が２ｍｍ未満、好ましくは０．５ｍｍ以上２ｍｍ未満である。なお、本明細書において「平均気泡径」は、金属発泡体の断面観察を行い、２００〜３００個程度の気泡の最大径を測定して得た測定値の算術平均値とする。強度の面でもエネルギー吸収能の面でも、平均気泡径は、小さいほど好ましいが、平均気泡径は、１．５ｍｍ以上１．９ｍｍ以下さらには１．７ｍｍ以上１．９ｍｍ以下であるとよい。
【００１７】
また、平均気泡径が従来よりも小さいことで、金属発泡体の形状の自由度が上がる。つまり、本発明の金属発泡体において平均気泡径が２ｍｍ未満であることで、板状部や棒状部などの肉厚の薄い部位をもつ形状であっても作製可能であり、強度低下の問題も回避される。すなわち、本発明の金属発泡体は、厚さが２ｍｍ以下の肉薄部を有してもよい。
【００１８】
本発明の金属発泡体は、軽量、高強度、エネルギー吸収能（制振性）などの特性から、自動車用構造材として利用できる。具体的には、エンジンヘッドカバー、ヒートインシュレータ、吸・排気パイプ、各種ワッシャ材、フロントピラーなどが挙げられる。自動車用構造材の他にも、繊維機械用部品などに利用できる。
【００１９】
本発明の金属発泡体は、アルミニウム合金からなる合金粉末と加熱により分解して気体を発生する発泡助剤粉末との混合粉末を加熱して、合金粉末を溶融させるとともに発泡助剤粉末を発泡させることで作製できる。以下に、本発明の金属発泡体も製造可能な本発明の金属発泡体の製造方法を説明する。
【００２０】
［金属発泡体の製造方法］
本発明の金属発泡体の製造方法は、微細な気泡が均一に分散した金属発泡体を容易に作製することが可能であり、上記本発明の金属発泡体をも製造可能である。本発明の金属発泡体の製造方法は、主として、調製工程、成形工程および加熱発泡工程を経て金属発泡体を製造する。以下に、各工程を説明する。
【００２１】
調製工程は、合金粉末と発泡助剤粉末との混合粉末を調製する工程である。所定の質量比となるように秤量した合金粉末と発泡助剤粉末とを、粉末の混合に一般的に用いられる混合機により混合すればよい。このとき、潤滑剤、結合材などを必要に応じて添加してもよい。合金粉末および発泡助剤粉末は、両者の合計を１００質量％としたときに、発泡助剤粉末の含有割合を０．３質量％以上１．５質量％以下さらには０．４質量％以上１質量％以下とするとよい。発泡助剤粉末の含有割合が０．３質量％未満では、気泡率の高い金属発泡体が得られないため望ましくない。発泡助剤粉末の含有割合が多いほど、気泡率の高い金属発泡体が形成されやすくなるが、１．５質量％以下とすることで、粗大な気泡の形成が抑制される。
【００２２】
合金粉末は、珪素を含むアルミニウム合金からなる。アルミニウム合金の組成は、製造する金属発泡体の合金組成に応じて選択すればよい。しかし、発泡性の面から、珪素（Ｓｉ）の含有割合が固溶限以上で共晶点でのＳｉ量未満であるのが望ましい。なお、発泡性については、加熱発泡工程の説明で述べる。また、合金粉末としては、Ａｌ−Ｓｉ合金鋳塊を粉砕したりＡｌ−Ｓｉ合金溶湯を粉化したりして得られる粉末が使用可能であり、たとえばアトマイズ粉末は市販されており容易に入手できる。合金粉末の平均粒径に限定はないが、１５０μｍ以下の金属発泡体の製造に一般的に用いられるサイズが望ましい。
【００２３】
発泡助剤粉末は、加熱により分解して気体を発生する。発泡助剤粉末としては、発泡アルミニウムの製造に一般的に用いられる粉体を使用すればよい。たとえば、水素化チタン（ＴｉＨ２）、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）等が挙げられる。特に、珪素を含むアルミニウム合金を用いた金属発泡体の製造には、５００〜６００℃で分解して水素ガスを発生するＴｉＨ２が最適である。
【００２４】
成形工程は、調製工程で調製された混合粉末を成形して成形体（プリカーサ）を得る工程である。成形工程には、金型成形、ラバープレス、圧延などの方法から、作製する金属発泡体の形状に応じた方法を適用すればよい。この際、成形体の気孔率が、１体積％以下さらには０．８体積％以下となるように圧縮されるのが望ましい。なお、成形工程を省略して混合粉末のまま直接加熱した場合には、発泡助剤粉末から出る気体が混合粉末の隙間から外部に出てしまい、ポーラス材を作製することは困難であると推測される。
【００２５】
加熱発泡工程は、成形工程で成形された成形体を上記のアルミニウム合金の固相線温度以上液相線温度未満の温度で加熱して発泡助剤粉末を発泡させる工程である。成形体をそのまま加熱炉に入れて自由発泡させてもよいが、所定の形状の型内で成形体の形状を拘束するのが望ましい。成形体の発泡が型で制限されることで気泡の成長が抑制される結果、大きい気泡の発生が抑制されるためである。なお、成形体を型により拘束して加熱する場合には、離型性に優れるグラファイトからなる型を使用するのが望ましい。また、少なくとも対向する一対の面で区画された対向面間に成形体を挟持した状態で、加熱するとよい。加熱は、真空中、不活性ガス雰囲気中のいずれで行っても構わない。
【００２６】
成形体は、固相線温度ＴＳ以上に加熱されることで、アルミニウム合金粉末が半溶融状態となり、同時に、発泡助剤粉末が分解して気泡が発生して膨張していく。このとき、加熱発泡工程における加熱温度がアルミニウム合金の液相線温度ＴＬを超えないようにする。成形体の加熱温度がＴＬを超えると、発泡性が必要以上に高くなりすぎるため、微細な気泡を成形することが困難となる。
【００２７】
また、加熱発泡工程において、微細で均一に分散する気泡が得られるような良好な発泡性を得るためには、上記のＴＳとＴＬとの差がある程度必要である。ＴＳとＴＬとの差が小さいと、ＴＳを超えるとすぐに半溶融状態のアルミニウム合金における液相の占める割合が高くなり、気泡が成長しすぎたり隣接する気泡同士が癒着しやすくなったりすると考えられるからである。つまり、加熱発泡工程における加熱温度は、液相率により定義することが可能である。液相率が７０質量％以上９０質量％以下さらには７５質量％以上８５質量％以下で加熱発泡工程を行えば、適度に固相が存在することで気泡の成長や癒着が抑制され、微細で均一に分散する気泡が得られやすい。つまり、Ｓｉ含有量にかかわらず、上記液相率の範囲となる温度で加熱発泡工程を行うのが望ましい。
【００２８】
図６は、Ｓｉ含有量の異なるＡｌ−Ｓｉ合金の温度と液相率の関係を示すグラフである。図中、Ｓｉの前に記した数字は、Ａｌ−Ｓｉ合金を１００質量％としたときのＳｉ含有量［質量％］である。また、純アルミニウム（１質量％程度の不純物を含む）と６０６１（ＪＩＳで規定されるＡｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金であってＭｇ：０．７５質量％、Ｓｉ：０．６８質量％）の温度と液相率の関係も合わせて示す。図６から、微細で均一に分散する気泡を得るためには、液相率を考慮してアルミニウム合金を１００質量％としたときの珪素の含有量が５質量％以上さらには６質量％以上、１０質量％以下さらには９質量％以下であるアルミニウム合金粉末を用いるとよいことがわかる。換言すれば、珪素の含有量がこの範囲にある上記本発明の金属発泡体は、微細で均一に分散する気泡をもつ。図６から、珪素含有量が１０質量％を越えると、液相率を７０〜９０％とすることが困難になってしまうため望ましくない。また、たとえば、図６で「７Ｓｉ］と示されるＳｉを７質量％含むアルミニウム合金（「Ａｌ−７％Ｓｉ合金」と略記）を合金粉末として用いる場合には、Ａｌ−７％Ｓｉ合金の固相線温度はＴＳ＝５８０℃、液相線温度はＴＬ＝６３０℃であり、５９０℃以上６２５℃以下さらには６００℃以上６２０℃以下の温度で加熱発泡工程を行うのが望ましい。
【００２９】
成形体を加熱する際の昇温速度に特に限定はないが、１０〜２０℃／分で上記の所定温度まで昇温させるとよい。また、成形体が所定温度に到達したら直ちに、あるいは所定温度で所定時間成形体を保持した後に、気泡を含む半溶融状態のアルミニウム合金を冷却して固化させることによって、金属発泡体が得られる。保持時間は、０〜３０分さらには０〜２０分が望ましい。長時間保持すると、比較的低温であっても気泡が成長しやすいが、３０分以上保持しても気泡の成長に特に影響はないからである。また、保持時間を２０分以下とすることで、金属発泡体の表面に発生する凹凸が抑制される。また、冷却は、気泡が所望の形状を保った状態でアルミニウム合金が固化する条件で行えばよく、冷却速度が２００〜３００℃／分程度の空冷が望ましい。
【００３０】
なお、冷却過程において、発泡助剤粉末の成分（ＴｉＨ２であればＴｉ）がアルミニウム合金に固溶するが、既に述べたように、発泡助剤粉末は少量使用されるのみであるため、アルミニウム合金の特性に悪影響はない。
【００３１】
以上、本発明の金属発泡体および金属発泡体の製造方法の実施形態を説明したが、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。本発明の要旨を逸脱しない範囲において、当業者が行い得る変更、改良等を施した種々の形態にて実施することができる。
【実施例】
【００３２】
以下に、本発明の金属発泡体および金属発泡体の製造方法の実施例を挙げて、本発明を具体的に説明する。
【００３３】
［金属発泡体の作製Ｉ］
（調製工程）合金粉末としてＡｌ−７％Ｓｉ合金粉末、また、比較例として６０６１合金粉末および純Ａｌ粉末を準備した。これらの金属粉末の平均粒径は、Ａｌ−７％Ｓｉ合金粉末が約７０μｍ、純Ａｌ粉末が約３０μｍであった。また、発泡助剤粉末として、ＴｉＨ２粉末を用いた。ＴｉＨ２粉末は、篩により４５μｍ以下とした。Ａｌ−７％Ｓｉ合金粉末、６０６１合金粉末または純Ａｌ粉末と、ＴｉＨ２粉末と、をボールミルにより混合して混合粉末を得た。混合割合は、混合粉末を１００質量％としてＴｉＨ２粉末を０．５質量％とした。
【００３４】
（成形工程）混合粉末を一軸プレスにより直径１２ｍｍ長さ１０ｍｍの棒状に成形後さらに１ｍｍの厚さまで長手方向に順に圧延し、板状プリカーサを得た。
【００３５】
（加熱発泡工程）７０ｍｍ×１８ｍｍに切り出した板状プリカーサを赤外線大型イメージ炉（以下「加熱炉」と略記）で真空雰囲気において加熱して金属粉末を半溶融状態とするとともにＴｉＨ２粉末を発泡させた。板状プリカーサは、５００℃で２０分間予熱後、１５℃／分で所定温度まで昇温させ、所定温度に達した時点で加熱炉から取り出し、４℃／秒で空冷した。取り出すときの温度を、Ａｌ−７％Ｓｉ合金の固相線温度（ＴＳ＝５８０℃）より低い５６０℃、ＴＳ以上で液相線温度（ＴＬ＝６３０℃）未満の５８０〜６２０℃およびＴＬ以上の６４０〜７５０℃の範囲でそれぞれ変化させ、複数の金属発泡体を作製した。なお、加熱発泡工程における温度は、加熱炉内の温度を熱電対で測定した値である。それぞれの混合粉末を用いて作製した金属発泡体の厚さ方向の断面写真を、取り出した温度毎に、図１に示す。
【００３６】
いずれの金属粉末を用いても、金属粉末が溶融するとともにＴｉＨ２粉末が発泡することで、気泡をもつ金属発泡体が得られた。しかし、純Ａｌ粉末を用いた場合には、６９０℃以下で形成される気泡は、板状プリカーサ内で厚さ方向へ剥離するように亀裂状に成長した。同様に、６０６１合金粉末を用いた場合には、６６０℃以下で形成される気泡は、板状プリカーサ内で厚さ方向へ剥離するように亀裂状に成長した。これは、温度が低く液相率が低い中で、ＴｉＨ２粉末の発泡が活発に発生したためである。いずれも、温度が上昇すると円形に近い気泡が形成されたが、５ｍｍを超えるような大きな気泡が多数観察された。
【００３７】
一方、Ａｌ−７％Ｓｉ合金を用いた場合には、固相線温度未満の５６０℃では、板状プリカーサに反りが発生するのみであった。固相線温度以上での加熱により、微細な気泡が均一に分散して形成された。しかし、温度が液相線温度以上に上昇すると気泡は大きく成長し、７００℃以上では３ｍｍを超えるような大きな気泡が多数観察された。
【００３８】
［評価：平均気泡径および気泡率の測定］
作製した金属発泡体の平均気泡径および気泡率を測定した。平均気泡径は、金属発泡体の厚さ方向の断面で観察される全ての気泡の直径の最大径を測定し、算術平均値を求めた。なお、平均気泡径の測定は、５８０℃または６００℃で取り出したＡｌ−７％Ｓｉ合金からなる金属発泡体について測定した。結果は、それぞれ０．５８ｍｍ（５８０℃）、０．８３ｍｍ（６００℃）であった。気泡率は、図１に示す金属発泡体の断面において、自動画像認識により算出した断面全体の面積１００％に対する、同じく自動画像認識により算出した気泡の部分の合計面積の割合（面積％）として求めた。取り出し温度に対する各金属発泡体の気泡率を図２に示す。
【００３９】
６０６１合金粉末を用いた場合ならびに純Ａｌ粉末を用いた場合には、温度の上昇に伴い、気泡率、平均気泡径ともに増大する傾向にあることがわかった。しかし、温度が高くなりすぎると、大きく膨らんだ気泡内部の水素が外へ抜けてしまい、発泡体は収縮した。一方、Ａｌ−７％Ｓｉ合金粉末を用いた場合には、５８０℃で形成された微細な球状の気泡が、高温になるにつれてそのまま成長して気泡率が増加したと考えられる。しかし、６４０℃以上では、粗大な気泡が見られるようになった。これは、液相の占める割合が１００％となったことで、気泡が成長しすぎたり隣接する気泡同士が癒着しやすくなったりしたためであると考えられる。
【００４０】
また、上述のように、加熱温度が高くなりすぎると気泡が大きくなってしまう可能性が出てくる。しかし、Ａｌ−７％Ｓｉ合金粉末を用いた場合に、液相率を約７０〜９０％となるように加熱することで、微細な気泡を均一に発生されることができたと考えられる。そのため、珪素の含有量が７質量％以上であれば、より低い加熱温度であっても最適な液相率とすることができる。したがって、図６を考慮すると、Ｓｉ含有量が７質量％以上１０質量％以下であれば、微細な気泡を均一に発生させることができる可能性が高い。
【００４１】
［金属発泡体の作製ＩＩ］
次に、上記の手順で作製したＡｌ−７％Ｓｉ合金粉末とＴｉＨ２粉末とからなる板状プリカーサ（厚さ１ｍｍ）を７０ｍｍ×１８ｍｍに切り出し、２枚のグラファイト板の間に配設した状態で、加熱炉内で加熱して金属発泡体を作製した。板状プリカーサは、一方のグラファイト板の中央に載置した。このグラファイト板の四隅には、厚さ３ｍｍのスペーサが固定されており、その上からもう一枚のグラファイト板を載置して固定した。下側のグラファイト板には、端面に開口し中央部へと延びる挿通孔が設けられており、挿通孔に熱電対を挿入して板状プリカーサの載置された中央部の温度を測定した。
【００４２】
板状プリカーサは、５００℃で２０分間予熱後、１５℃／分で所定温度まで昇温させ、所定温度に達してから取り出すまでの時間（保持時間）を０、５、１５、３０、６０分と変更して、複数の金属発泡体を作製した。なお、保持時間の間の加熱温度（保持温度）は一定とした。また、取り出してからの冷却速度を４℃／秒（空冷）とした。保持温度を６００℃とした金属発泡体の厚さ方向の断面写真を、保持時間毎に図３に示す。
【００４３】
［評価：平均気泡径および気泡率の測定］
上記の手順で作製した金属発泡体の平均気泡径および気泡率を測定した。結果を図３および図４に示す。なお、平均気泡径および気泡率は、前述と同様の方法により求めた。
【００４４】
６４０℃になった時点で取り出した金属発泡体（図示せず）および６００℃で５分以上保持して得た金属発泡体は、ＴｉＨ２粉末の発泡により上側のグラファイト板に接触した。また、保持温度が５８０℃以上では、保持時間をとることで気泡率を高くする効果が見られた。しかし、３０分以上保持しても、気泡率、気泡径ともに大きな変化は見られなかった。特に、６００℃で５〜１５分保持することで、気泡率が５０面積％を超え平均気泡径が２ｍｍ未満である、金属発泡体が得られた。
【００４５】
［金属発泡体の作製ＩＩＩ］
保持温度を６１０℃、保持時間を０分とした他は、［金属発泡体の作製ＩＩ］と同様にしてＡｌ−７％Ｓｉ合金からなる金属発泡体を作製した。なお、前述の方法により気泡率および平均気泡径を測定したところ、６０面積％および２ｍｍ未満であった。
【００４６】
また、比較例として、保持温度を６９０℃、保持時間を０分とした他は、［金属発泡体の作製ＩＩ］と同様にして純Ａｌからなる金属発泡体を作製した。前述の方法により気泡率および平均気泡径を測定したところ、７０面積％および２ｍｍ以上であった。
【００４７】
［評価：制振性］
得られた金属発泡体（厚さ３ｍｍ）を１０ｍｍ×１６０ｍｍに切り出して試験片を作製し、中央加振法による損失係数の測定を行った。中央加振法は、三角治具で固定された試験片の中央部をランダム加振（振幅：１．０×１０−７〜１．０×１０−５、周波数：２００００Ｈｚ以下）する方法であって、加振により得られた周波数応答関数から半値幅法にて損失係数ηを算出する。周波応答関数の測定には、小野測器製ＤＳ−２０００を用いた。結果を図５に示す。
【００４８】
純Ａｌからなる金属発泡体では、損失係数ηは０．００８３であった。一方、Ａｌ−７％Ｓｉ合金からなる金属発泡体では、純Ａｌからなる金属発泡体よりも気泡率が低いにもかかわらず、０．０１６という高い損失係数ηを示した。これは、Ａｌ−７％Ｓｉ合金からなる金属発泡体に、微細な気泡が均一に分散して存在するためである。なお、Ｓｉ含有割合が６．５質量％以上７．５質量％以下であるアルミニウム合金からなり、気泡率が５５面積％以上６５面積％以下、平均気泡径が２ｍｍ未満の金属発泡体であれば、誤差範囲であり、上記のＡｌ−７％Ｓｉ合金からなる金属発泡体と同等の減衰能を示すと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】珪素を７質量％含むアルミニウム合金からなる金属発泡体の断面図を、純アルミニウムおよび６０６１合金からなる金属発泡体の断面図とともに示す。
【図２】図１に示す各金属発泡体の気泡率（面積％）を示すグラフである。
【図３】珪素を７質量％含むアルミニウム合金からなる金属発泡体の平均気泡径および断面図を示す。
【図４】珪素を７質量％含むアルミニウム合金からなる金属発泡体の気泡率（面積％）を示すグラフである。
【図５】純アルミニウムからなる金属発泡体および珪素を７質量％含むアルミニウム合金からなる金属発泡体の制振性を示すグラフである。
【図６】組成の異なるアルミニウム合金および純アルミニウムの温度と液相率の関係を示すグラフである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
珪素を含むアルミニウム合金からなり、平均気泡径が２ｍｍ未満であることを特徴とする金属発泡体。
【請求項２】
前記アルミニウム合金は、珪素（Ｓｉ）の含有割合が固溶限以上で共晶点でのＳｉ量未満である請求項１記載の金属発泡体。
【請求項３】
厚さが２ｍｍ以下の肉薄部をもつ請求項１または２記載の金属発泡体。
【請求項４】
前記アルミニウム合金からなる合金粉末と加熱により分解して気体を発生する発泡助剤粉末との混合粉末を加熱して該合金粉末を溶融させるとともに該発泡助剤粉末を発泡させてなる請求項１〜３のいずれかに記載の金属発泡体。
【請求項５】
気泡率は、面積率で５０面積％以上７０面積％以下である請求項１〜４のいずれかに記載の金属発泡体。
【請求項６】
珪素を含むアルミニウム合金からなる合金粉末と加熱により分解して気体を発生する発泡助剤粉末との混合粉末を調製する調製工程と、
前記混合粉末を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を前記アルミニウム合金の固相線温度以上液相線温度未満の温度で加熱して前記発泡助剤粉末を発泡させる加熱発泡工程と、
を含むことを特徴とする金属発泡体の製造方法。
【請求項７】
前記加熱発泡工程は、前記アルミニウム合金の液相率が７０質量％以上９０質量％以下で行われる工程である請求項６記載の金属発泡体の製造方法。
【請求項８】
前記加熱発泡工程は、少なくとも対向する一対の面で区画された対向面間に前記成形体を挟持した状態で行う工程である請求項６または７記載の金属発泡体の製造方法。
【請求項９】
前記アルミニウム合金は、珪素（Ｓｉ）の含有割合が固溶限以上で共晶点でのＳｉ量未満である請求項６〜８のいずれかに記載の金属発泡体の製造方法。
【請求項１０】
気泡率が面積率で５０面積％以上７０面積％以下である金属発泡体の製造方法である請求項６〜９のいずれかに記載の金属発泡体。
【請求項１１】
前記発泡助剤粉末は、ＴｉＨ２粉末である請求項６〜１０のいずれかに記載の金属発泡体の製造方法。
【請求項１】
珪素を含むアルミニウム合金からなり、平均気泡径が２ｍｍ未満であることを特徴とする金属発泡体。
【請求項２】
前記アルミニウム合金は、珪素（Ｓｉ）の含有割合が固溶限以上で共晶点でのＳｉ量未満である請求項１記載の金属発泡体。
【請求項３】
厚さが２ｍｍ以下の肉薄部をもつ請求項１または２記載の金属発泡体。
【請求項４】
前記アルミニウム合金からなる合金粉末と加熱により分解して気体を発生する発泡助剤粉末との混合粉末を加熱して該合金粉末を溶融させるとともに該発泡助剤粉末を発泡させてなる請求項１〜３のいずれかに記載の金属発泡体。
【請求項５】
気泡率は、面積率で５０面積％以上７０面積％以下である請求項１〜４のいずれかに記載の金属発泡体。
【請求項６】
珪素を含むアルミニウム合金からなる合金粉末と加熱により分解して気体を発生する発泡助剤粉末との混合粉末を調製する調製工程と、
前記混合粉末を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を前記アルミニウム合金の固相線温度以上液相線温度未満の温度で加熱して前記発泡助剤粉末を発泡させる加熱発泡工程と、
を含むことを特徴とする金属発泡体の製造方法。
【請求項７】
前記加熱発泡工程は、前記アルミニウム合金の液相率が７０質量％以上９０質量％以下で行われる工程である請求項６記載の金属発泡体の製造方法。
【請求項８】
前記加熱発泡工程は、少なくとも対向する一対の面で区画された対向面間に前記成形体を挟持した状態で行う工程である請求項６または７記載の金属発泡体の製造方法。
【請求項９】
前記アルミニウム合金は、珪素（Ｓｉ）の含有割合が固溶限以上で共晶点でのＳｉ量未満である請求項６〜８のいずれかに記載の金属発泡体の製造方法。
【請求項１０】
気泡率が面積率で５０面積％以上７０面積％以下である金属発泡体の製造方法である請求項６〜９のいずれかに記載の金属発泡体。
【請求項１１】
前記発泡助剤粉末は、ＴｉＨ２粉末である請求項６〜１０のいずれかに記載の金属発泡体の製造方法。
【図２】
【図４】
【図５】
【図６】
【図１】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図１】
【図３】
【公開番号】特開２０１０−１１６６２３（Ｐ２０１０−１１６６２３Ａ）
【公開日】平成２２年５月２７日（２０１０．５．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−２９２８２９（Ｐ２００８−２９２８２９）
【出願日】平成２０年１１月１４日（２００８．１１．１４）
【出願人】（０００００３２１８）株式会社豊田自動織機 (4,162)
【出願人】（５０１３２７１５６）
【出願人】（５０１３２７１４５）
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年５月２７日（２０１０．５．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１１月１４日（２００８．１１．１４）
【出願人】（０００００３２１８）株式会社豊田自動織機 (4,162)
【出願人】（５０１３２７１５６）
【出願人】（５０１３２７１４５）
【Ｆターム（参考）】
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