説明

鉄シリサイドナノワイヤの製造方法

【課題】本発明は、鉄シリサイドナノワイヤの製造方法に関する。
【解決手段】本発明の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は、ヒート炉及び反応室を含む生長装置を提供する第一ステップと、鉄粉及び生長基板を提供し、該鉄粉及び該生長基板を分離して、前記反応室に置く第二ステップと、前記反応室に珪素ガスを導入し、該反応室を600℃〜1200℃程度に加熱して、前記生長基板に鉄シリサイドナノワイヤを生長させる第三ステップと、を含む。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、一次元ナノワイヤの製造方法に関し、特に鉄シリサイドナノワイヤの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
鉄シリサイドナノワイヤ(FeSi nanowires)は、独特な磁気特性を有する狭バンドギャップの半導体であり、電子工学分野において広く応用される(非特許文献1)。
【0003】
鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は、下記のステップを含む。シリコン基板を提供し、生長基板とする。該生長基板をヒートパイプ炉における陶磁器製容器に置く。所定の塩化第2鉄(FeCl)粉体を前記陶磁器製容器に置き、該塩化第2鉄粉体が前記陶磁器製容器の入気口に接近する。前記ヒートパイプ炉に窒素ガスを導入して、同時に該ヒートパイプ炉を生長温度に加熱して、蒸発した塩化第2鉄粉体が窒素ガスと共に前記生長基板の上方に達し、該生長基板と接触し、反応を発生し、鉄シリサイドナノワイヤを生長させる。該鉄シリサイドナノワイヤが前記生長基板の表面に不規則的に配列され、[111]の方向に沿って生長する。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【0004】
【非特許文献1】Lain Ouyang、Elizabeth S.Thrall、Mandar M.Deshmukh、Hongkun Park、“Vapor−Phase Synthesis and Characterization of ε−FeSi Nanowires”、Advanced Materials、2006年、第18巻、第1437頁〜第1440頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
しかし、前記鉄シリサイドナノワイヤを生長させる方法において、前記塩化第2鉄粉体とシリコンとの反応が発生しにくいので、1100℃以上程度の高い成長温度が必要である。従って、エネルギー消耗が大きく、製造コストが高く、大規模に生産することが不便であるという欠点がある。
【0006】
従って、本発明は、低い温度で異なる生長基板を利用して、鉄シリサイドナノワイヤを生長させる方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は、ヒート炉及び反応室を含む生長装置を提供する第一ステップと、鉄粉及び生長基板を提供し、該鉄粉及び該生長基板を分離して、前記反応室に置く第二ステップと、前記反応室に珪素ガスを導入し、該反応室を600℃〜1200℃程度に加熱して、前記生長基板に鉄シリサイドナノワイヤを生長させる第三ステップと、を含む。
【0008】
前記鉄粉を前記反応室に置く前に、該鉄粉を、希釈された酸性溶液に2〜10分間浸漬する。
【0009】
前記反応室が入気口と排気口を含み、前記生長基板を、前記反応室に置かれた鉄粉の上方又は該鉄粉及び前記排気口の間に置く。
【0010】
前記反応室に珪素ガスを導入する前に、該反応室に水素ガスを導入する。
【0011】
前記反応室に水素ガスを導入する前に、該反応室に保護ガスを導入する。
【0012】
前記鉄シリサイドナノワイヤを生長する過程において、前記反応室の気圧を1トル〜15トルに保持する。
【発明の効果】
【0013】
従来の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法と比べると、本発明の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法において、鉄が強い還元性を有し、前記鉄粉と前記珪素ガスとの反応が行いやすいので、低い生長温度で鉄シリサイドナノワイヤを生長させることができる。従って、前記鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は、エネルギー消耗が小さく、製造コストが低く、大規模に生産することができる。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【図1】本発明の実施形態に係る鉄シリサイドナノワイヤの製造方法のフローチャートである。
【図2】本発明の実施形態に係る鉄シリサイドナノワイヤの製造装置の構造を示す図である。
【図3】本発明の実施形態に係る鉄シリサイドナノワイヤグループのSEM写真である。
【図4】本発明の実施形態に係る鉄シリサイドナノワイヤのSEM写真である。
【図5】本発明の実施形態に係る鉄シリサイドナノワイヤのTEM写真である。
【図6】本発明の実施形態に係る鉄シリサイドナノワイヤのX線回折図である。
【発明を実施するための形態】
【0015】
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。
【実施例1】
【0016】
図1と図2を参照すると、本実施形態の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は下記のステップを含む。
【0017】
第一ステップでは、ヒート炉302及び反応室304を含む生長装置30を提供する。
【0018】
本実施形態において、前記反応室304は、石英パイプであることが好ましい。前記反応室304は入気口306と排気口308を有する。前記反応室304は前記ヒート炉302に置かれ、移動することができ、その長さが前記ヒート炉302の長さより長いように設けられている。従って、前記石英パイプを移動する場合、一部の石英パイプがヒート炉302の内部に置かれることを保持することができる。
【0019】
前記反応室304に支持装置310が設置されている。該支持装置310は高温に耐える容器である。本実施形態において、前記支持装置310は、陶磁器製容器であり、その形状が制限されず、その大きさは前記反応室304の大きさに応じて、選択することができる。
【0020】
第二ステップでは、鉄粉314と生長基板312を提供し、該鉄粉314と生長基板312を分離して、前記反応室304に置く。
【0021】
まず、前記鉄粉314の表面の酸化物及び不純物を除去するために、該鉄粉314を、希釈された酸性溶液に2〜10分間浸漬する。本実施形態において、前記鉄粉314の純度が99.9%であり、前記希釈された酸性溶液が塩酸溶液である。該塩酸溶液で鉄粉314を浸漬させることにより、該鉄粉314の表面の酸化物及び不純物を除去できるだけではなく、該鉄粉314の表面に鉄の塩化物を生成することができる。該鉄の塩化物は蒸発しやすいので、前記鉄粉314の表面活性を高めることができる。
【0022】
次に、前記鉄粉314を前記支持装置310の上に置き、鉄粉層を形成する。該鉄粉層の厚さは1マイクロメートル〜3ミリメートルである。
【0023】
最後に、前記生長基板312を前記反応室340に置く。該生長基板312を前記支持装置310の上方または前記支持装置310及び前記排気口308の間に置いてもよい。前記支持装置310が大きければ、前記鉄粉314と前記生長基板312を前記支持装置310の内部に置いてもよく、該生長基板312が前記排気口308に隣接して設置される。本実施形態において、前記生長基板312を前記支持装置310の上方に置くことが好ましい。
【0024】
前記生長基板312は、高温に耐える非金属であり、例えば、シリコン基板、石英基板、又はガラス基板などである。本実施形態において、前記生長基板は、シリコン基板であることが好ましい。
【0025】
第三ステップでは、珪素ガスを導入し、前記反応室304を加熱して、鉄シリサイドナノワイヤを生長させる。
【0026】
まず、前記入気口306から、前記反応室304に保護ガスを導入して、該反応室304の空気を排除するようにして、気体が前記入気口306から前記排気口308に流れる。
【0027】
前記保護ガスを導入する流量は200ミリリットル/分(ml/min)〜2000ミリリットル/分である。該保護ガスは窒素ガス又は不活性ガスである。本実施形態において、前記保護ガスはアルゴンガスであることが好ましい。
【0028】
次に、前記保護ガスを導入することを止めて、前記反応室304を加熱し、水素ガスを導入する。
【0029】
前記保護ガスが前記反応室304の空気を排除してから、該保護ガスを導入することを止めるのと同時に、前記反応室304を800℃に加熱する。前記反応室304の昇温速度が20℃/分である。同時に前記反応室304に水素ガスを導入して、該反応室304の内部の気圧を1トル〜15トルに保持する。前記水素ガスの純度が99.99%以上である。該水素ガスを導入する流量が20ミリリットル/分〜1000ミリリットル/分である。該水素ガスを導入する時間は10分〜20分間である。該水素ガスを導入することにより、前記鉄粉314に形成された酸化鉄に対して還元反応を行うことができる。前記反応室304を加熱する前に、前記水素ガスを導入することもできる。
【0030】
その次に、前記反応室304に珪素ガスを導入する。
【0031】
前記水素ガスを10分間導入した後、珪素ガスを導入し始める。前記珪素ガスは、例えば、シリコンハロゲン化合物(silicon halide)、シラン(silane)、シラン誘導体(silane derivative)、ハロゲン化シラン(halogenated silane)の一種又は数種である。前記珪素ガスの流量は、10ミリリットル/分〜1000ミリリットル/分である。本実施形態において、前記珪素ガスは、四塩化ケイ素ガスであることが好ましく、その流量が100ミリリットル/分であることが好ましい。前記保護ガスと、水素ガスと、珪素ガスとは前記入気口306に接続されたバルブによって、前記反応室304に導入される。
【0032】
最後に、前記反応室304の温度を生長温度に調節し、反応を行なって、鉄シリサイドナノワイヤが生長するようになる。
【0033】
前記鉄シリサイドナノワイヤの生長温度は600℃〜1200℃である。該鉄シリサイドナノワイヤを生長させる過程において、前記反応室304の内部の気圧を1トル〜15トルに保持する。該鉄シリサイドナノワイヤを生長する時間が10分〜90分である。前記珪素ガスと、鉄粉314と、水素ガスとが反応を行なって、前記生長基板312に鉄シリサイドナノワイヤを生長させる(図3を参照)。
【0034】
本実施形態において、水素ガスを導入せず、直接に珪素ガスを導入して、該珪素ガスと鉄粉314とが反応を行なって、前記生長基板312に鉄シリサイドナノワイヤを生長させることもできる。また、前記反応室304を加熱してから、前記水素ガスと前記珪素ガスを導入してもよい。或いは、前記反応室304を加熱するともに、前記水素ガスと前記珪素ガスを導入してもよい。前記保護ガス及び水素ガスを導入することは選択可能である。
【0035】
図3は、800℃の温度で、前記生長基板312に生長した鉄シリサイドナノワイヤグループのSEM写真である。図4は、800℃の温度で、前記生長基板312に生長した鉄シリサイドナノワイヤのSEM写真である。前記鉄シリサイドナノワイヤは、不規則的に前記生長基板312の表面に配列される。該鉄シリサイドナノワイヤは、直径が10ナノメートル〜500ナノメートルであり、長さが100ナノメートル〜100マイクロメートルである。図5を参照すると、前記鉄シリサイドナノワイヤのTEM写真から、該鉄シリサイドナノワイヤは、[110]の方向に沿って生長することが分かる。前記鉄シリサイドナノワイヤは、独特な磁気特性を有する狭バンドギャップの半導体であり、電子工学分野において広く応用され、電子素子を製造することができる。
【0036】
図6は、800℃の温度で、前記生長基板312に生長した鉄シリサイドナノワイヤのX線回折図である。該図5から、生長温度を1000℃以下にする場合、前記鉄シリサイドナノワイヤは、FeSi相とFeSi相を含むことが分かる。前記珪素ガスと、前記鉄粉314と、前記水素ガスとが反応を行なってから、FeSi相の微晶化合物を形成しやすいが、FeSi相の微晶化合物における鉄原子がFeSi格子の表面に拡散しやすいと、該鉄原子と、前記珪素ガスと、前記水素ガスとが反応を行なって、鉄シリサイドナノワイヤを生長させる。前記生長温度を1000℃以上する場合、FeSi相の微晶化合物における鉄原子がFeSi格子の表面に拡散すると、該鉄原子と、前記珪素ガスと、前記水素ガスとが反応を行なって、鉄シリサイドナノワイヤを生長させる。従って、該鉄シリサイドナノワイヤは、FeSi相を含み、FeSi相を含まない化合物である。
【0037】
本実施形態が提供する鉄シリサイドナノワイヤの製造方法において、鉄が強い還元性を有し、前記鉄粉314と前記珪素ガスとの反応が行いやすいので、低い生長温度で鉄シリサイドナノワイヤを生長することができる。従って、前記鉄シリサイドナノワイヤの製造方法は、エネルギー消耗が小さく、製造コストが低く、大規模に生産することができる。
【符号の説明】
【0038】
30 生長装置
302 ヒート炉
304 反応室
306 入気口
308 排気口
310 支持装置
312 生長基板
314 鉄粉

【特許請求の範囲】
【請求項1】
ヒート炉及び反応室を含む生長装置を提供する第一ステップと、
鉄粉及び生長基板を提供し、該鉄粉及び該生長基板を分離して、前記反応室に置く第二ステップと、
前記反応室に珪素ガスを導入し、該反応室を600℃〜1200℃に加熱して、前記生長基板に鉄シリサイドナノワイヤを生長させる第三ステップと、
を含むことを特徴とする鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。
【請求項2】
前記鉄粉を前記反応室に置く前に、該鉄粉を、希釈された酸性溶液に2〜10分間浸漬することを特徴とする、請求項1に記載の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。
【請求項3】
前記反応室が入気口と排気口を含み、
前記生長基板を、前記反応室に置かれた鉄粉の上方又は該鉄粉及び前記排気口の間に置くことを特徴とする、請求項1又は2に記載の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。
【請求項4】
前記反応室に珪素ガスを導入する前に、該反応室に水素ガスを導入することを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。
【請求項5】
前記反応室に水素ガスを導入する前に、該反応室に保護ガスを導入することを特徴とする、請求項4に記載の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。
【請求項6】
前記鉄シリサイドナノワイヤを生長する過程において、前記反応室の気圧を1トル〜15トルに保持することを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の鉄シリサイドナノワイヤの製造方法。

【図1】
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【図2】
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【図6】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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