鉄基粉末混合物ならびに鉄基粉末成形体および鉄基粉末焼結体の製造方法
【課題】成形体の焼結に際し、炉内環境に悪影響を及ぼすことなく、また100℃未満という低温度域でも優れた成形性が得られ、さらには得られる焼結体の機械的強度および切削性に優れる、粉末冶金用の鉄基粉末混合物を提供する。
【解決手段】鉄基粉末に、添加材として、ステアタイトならびに脂肪酸アミドを添加する。
【解決手段】鉄基粉末に、添加材として、ステアタイトならびに脂肪酸アミドを添加する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄粉、合金鋼粉などの鉄基粉末に、所定の添加材、さらには黒鉛粉および銅粉などの合金用粉末を混合した鉄基粉末混合物に関し、さらに詳しくは、常温から100℃未満の温度域での加圧成形において優れた圧縮性が得られ、特に自動車用高強度焼結部品の製造に好適な粉末冶金用の鉄基粉末混合物に関するものである。
また、本発明は、上記の鉄基粉末混合物を原料とする鉄基粉末成形体の製造方法および該鉄基粉末成形体を素材とする鉄基粉末焼結体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金用の鉄基粉末混合物は、鉄基粉末に、銅粉や黒鉛粉、燐化鉄粉などの合金用粉末と、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸鉛などの潤滑剤、さらに必要に応じて切削性改善用粉末を混合して製造するのが一般的である。そして、使用する潤滑剤は、鉄基粉末との混合性や焼結時の散逸性などを考慮して選択されてきた。
【０００３】
近年、焼結部品に対する高強度化の要求の高まりと共に、特許文献１、特許文献２、特許文献３および特許文献４に開示されたように、鉄基粉末混合物を加熱しつつ成形することにより、成形体の高密度かつ高強度化を可能にする温間成形技術が開発された。この技術により、鉄基粉末が加熱により塑性変形抵抗が低下することを利用して、より低い荷重での成形体密度の向上が可能となった。
【０００４】
しかしながら、このような鉄基粉末混合物は、以下に述べるような問題を残していた。
すなわち、温間成形は、金型および粉末を100℃以上の高温に予め加熱した後、鉄基粉末混合物を加圧成形する技術であるが、熱伝導性が悪い鉄基粉末混合物を安定して100℃以上に加熱・保温することは極めて難しいため、焼結部品の生産性の低下を招く傾向にあった。また、鉄基粉末混合物を長時間加熱することによって、鉄基粉末混合物の酸化による変質という問題も生じていた。
【０００５】
また、特許文献５や特許文献６には、MoS2やフッ化炭素、黒鉛などの層状結晶を有する無機化合物を潤滑剤として用いる技術が開示されている。
しかしながら、MoS2を用いた場合は、焼結時に分解して有害なＳが発生し、焼成炉が汚染される危険性がある。また、フッ化炭素を用い、水素雰囲気中で焼結した場合は、フッ化水素の発生が懸念される。
【０００６】
ところで、自動車等の各種機械の部品を粉末冶金技術で製造するには、鉄基粉末混合物を金型に充填して圧粉成形し、さらに焼結を行う。こうして得られた焼結部品は寸法精度が良く、複雑な形状のものを製造することができる。但し、非常に厳しい寸法精度が要求される焼結部品を製造する場合には、焼結した後に、さらに機械加工（例えば切削加工やドリル加工等）を施す必要がある。
【０００７】
しかしながら、焼結部品は切削性に劣るので、機械加工で使用する切削工具が著しく損耗する。その結果、機械加工費が増大し、焼結部品の製造コストの上昇を招く。このような焼結部品の切削性の劣化は、内部に存在する気孔によって焼結部品の熱伝導率が低下し、切削中の焼結部品の温度が上昇するために生じる。
粉末冶金用の鉄基粉末混合物に快削成分（例えばＳ、MnＳ等）を添加することによって、焼結部品の切削性が改善されることは従来から知られている。快削成分は、切り屑を容易に破断させる効果、あるいは切削工具に薄い構成刃先を形成して切削工具（特にすくい面）の潤滑性を高める効果を有している。
【０００８】
焼結部品は、様々な機器の部品として採用されているが、とりわけ自動車の部品（例えばギヤ等）は高強度、高疲労強度が要求される。そこで、高強度、高疲労強度を有する焼結部品を製造するために、合金成分を添加した鉄基粉末混合物を使用する技術が種々検討されている。
例えば、特許文献７には、Ni，Cu，Mo等の粉末を純鉄粉に付着拡散させる技術が開示されている。この技術で得られた鉄基粉末混合物は圧縮性に優れており、高強度、高疲労強度を有する焼結部品の製造に好適である。
しかしながら、特許文献７に開示された技術では、Niの拡散が遅いので、純鉄粉にNiを十分に拡散させるために長時間の焼結が必要となる。また、得られた焼結部品の硬度が高いので、快削成分を鉄基粉末混合物に添加しても切削性の大幅な改善は期待できない。
【０００９】
また、引用文献８には、ＣとMoを含有し、MnとCrを実質的に含有しない低合金鋼粉に、Cu粉および／またはNi粉を添加し、さらに黒鉛粉を添加した鉄基粉末混合物が開示されている。さらに、引用文献９には、Mo，Mn，Ｃを含有する合金鋼粉にCu粉を融着させた鉄基粉末混合物が開示されている。これらの鉄基粉末混合物は、高強度の焼結部品の製造に好適である。
しかしながら、特許文献８，９に開示された鉄基粉末混合物では、切削性に優れた焼結部品を製造することは困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平２−156002号公報
【特許文献２】特公平７−103404号公報
【特許文献３】米国特許第5,256,185号明細書
【特許文献４】米国特許第5,368,630号明細書
【特許文献５】特開平９−104901号公報
【特許文献６】特開平10−317001号公報
【特許文献７】特公昭45−9649号公報
【特許文献８】特開昭61−163239号公報
【特許文献９】特開昭63−114903号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、成形体の焼結に際し、焼成炉の炉内環境に悪影響を及ぼすことなく、また100℃未満という低温度域で優れた成形性が得られ、しかも切削性に優れた焼結部品を製造するのに好適な粉末冶金用の鉄基粉末混合物を提案することを目的とする。
また、本発明は、上記の鉄基粉末混合物を原料とする鉄基粉末成形体の製造方法、さらには該鉄基粉末成形体を素材とする鉄基粉末焼結体の製造方法を提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
さて、発明者らは、上記の問題を解決する方策として、鉄基粉末混合物の成形に際し、炉内環境に悪影響を及ぼすことなく、また鉄基粉末混合物の加熱温度をより低く、好ましくは加熱なしに成形した場合であっても、高密度の成形体の製造を可能とする添加材について、鋭意検討を重ねた。
その結果、添加材として、ステアタイトおよび脂肪酸アミドを用いた場合、さらには金属石鹸を用いた場合に、これらの添加材の潤滑機能により、加圧成形時に鉄基粉末粒子の再配列が促進され、室温程度の低い成形温度であっても、成形密度の高い鉄基粉末成形体が得られること、またかかる鉄基粉末成形体を焼結して得られる焼結体は機械的強度および切削性に優れていることの知見を得た。
本発明は上記の知見に立脚するものである。
【００１３】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
（１）鉄基粉末に、添加材として、ステアタイトならびに脂肪酸アミドを添加した鉄基粉末混合物であって、上記ステアタイトの添加量を、上記鉄基粉末混合物全体に対して0.01〜0.5mass％の範囲とすることを特徴とする鉄基粉末混合物。
【００１４】
（２）前記添加材中に、さらに金属石鹸を含有させたことを特徴とする上記（１）に記載の鉄基粉末混合物。
【００１５】
（３）上記（１）または（２）に記載の鉄基粉末混合物を、金型に充填し、100℃未満の温度で成形することを特徴とする鉄基粉末成形体の製造方法。
【００１６】
（４）上記（１）または（２）に記載の鉄基粉末混合物を、金型に充填し、100℃未満の温度で成形したのち、得られた鉄基粉末成形体を焼結することを特徴とする鉄基粉末焼結体の製造方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、室温程度の低い温度で成形したとしても、成形密度が高くかつ抜出力が小さい鉄基粉末混合物を得ることができる。
また、本発明によれば、上記の鉄基粉末混合物を原料とすることにより、成形密度が高い鉄基粉末成形体、さらには焼結密度が高く、しかも機械的強度および切削性に優れた鉄基粉末焼結体を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明の鉄基粉末混合物の原料について説明する。
本発明において、鉄基粉末としては、アトマイズ鉄粉や還元鉄粉などの純鉄粉、または部分拡散合金化鋼粉および完全合金化鋼粉、さらには完全合金化鋼粉に合金成分を部分拡散させたハイブリッド鋼粉などが例示される。
【００１９】
また、合金用粉末としては、黒鉛粉末、Cu，Mo，Niなどの金属粉末、ボロン粉末および亜酸化銅粉末などが例示される。これらの合金用粉末を鉄基粉末に混合させることにより焼結体の強度を上昇させることができる。
この合金用粉末の配合量は、鉄基粉末混合物中0.1〜10mass％程度とすることが好ましい。というのは、合金用粉末を0.1mass％以上配合することにより、得られる焼結体の強度が有利に向上し、一方10mass％を超えると焼結体の寸法精度が低下するからである。
【００２０】
さて、本発明では、添加材として、ステアタイトと、脂肪酸アミドとを添加することが重要である。そして、ステアタイトは単斜晶系の結晶構造を有することが好ましい。
【００２１】
添加材として、上記したステアタイトおよび脂肪酸アミドを添加することにより、成形体の圧縮性が向上すると同時に、成形時の抜出力が低減し、成形性が大幅に改善される理由は、次のとおりと考えられる。
すなわち、ステアタイトは、成形時に鉄基粉末粒子間で剪断応力を受けた際に、上記物質が結晶面に沿ってへき開し易く、そのため成形体内部の粒子間の摩擦抵抗が低減し、粒子間相互で動き易くなるという潤滑効果によって、成形体の密度が向上するものと考えられる。また、成形体と金型間にステアタイトが存在すると、成形体抜出時に金型表面からの剪断応力を受けてへき開するため、金型表面での成形体のすべり易さが向上し、抜出力が低減するものと考えられる。なお、これらの効果は、さらに脂肪酸アミドを添加することによって、格段に改善される。
【００２２】
これらの効果は、鉄基粉末混合物の温度によらず発現するため、鉄基粉末混合物を加熱する必要は必ずしもなく、常温での成形における鉄基粉末成形体の密度向上に有効に寄与する。また、鉄基粉末を加熱した場合は、加圧成形時に鉄基粉末の塑性変形抵抗が低下するため、より高い成形体密度が得られることが可能となる。従って、必要とする成形体密度に応じて、鉄基粉末の加熱温度を適宜設定することができるが、この加熱温度は100℃未満で十分である。
【００２３】
ステアタイトの添加量は、鉄基粉末混合物全体に対し0.01〜0.5mass％程度とすることが好ましい。というのは、これらの添加材を0.01mass％以上添加することにより、加圧成形時における成形体密度を十分に向上させ、かつ成形体抜出時における抜出力を十分に低減させることができるからである。一方、添加量が0.5mass％を超えると、成形体を焼結して得た焼結材の機械的強度を低下させることが懸念される。
【００２４】
また、脂肪酸アミドとしては、脂肪酸モノアミドおよび脂肪酸ビスアミドのうちから選ばれる１種以上が好適である。この脂肪酸アミドの添加量は、鉄基粉末混合物全体に対し0.01〜0.5 mass％程度とすることが好ましい。というのは、添加量が0.01mass％に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.5 mass％を超えると成形体強度の低下を招くからである。
【００２５】
また、本発明では、添加材中に、さらに金属石鹸を含有させることもできる。ここに、金属石鹸としてはステアリン酸亜鉛およびステアリン酸リチウムなどが好ましい。これらは、前記成形時の潤滑効果により、粒子間の摩擦抵抗を低減し、粒子相互を動きやすくすることにより、成形体の密度を向上させるだけでなく、鉄基粉末混合物の流動性をさらに向上させることができる。
この金属石鹸の添加量は、鉄基粉末混合物全体に対し0.01〜0.5 mass％程度とすることが好ましい。というのは、添加量が0.01mass％に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.5 mass％を超えると成形体の強度が低下するからである。
さらに、脂肪酸アミドと、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウムとを複合添加する場合は、脂肪酸アミドとステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウムとの総量が、鉄基粉末混合物全体に対し0.01〜1.0 mass％添加することが好ましく、0.05〜0.5mass％添加することがさらに好適である。というのは、添加量が0.01mass％に満たないと金属石鹸の添加効果が発現せず、一方1.0 mass％を超えると成形体の強度が低下し、焼結条件によっては焼結を阻害して、焼結体強度の低下を招き、好ましくないからである。
【００２６】
また、ステアタイトは、潤滑性能を発揮する他、鉄基粉末混合物を成形し、焼結する際に分解しない、すなわち有害な分解ガスを発生させず、焼結を阻害しないため、焼結体の機械的強度の向上にも寄与する。
さらに、ステアタイトは、快削成分として知られるMgO−SiO2系酸化物であり、焼結体の切削性の改善にも有効に寄与するが、その効果は金属石鹸と複合添加することにより一層向上する。
以下、上記の効果を発現させるのに好適なステアタイトの添加量について説明する。
【００２７】
上記の目的でステアタイト（MgＯ・SiO2）を添加する場合、添加量が0.05mass％に満たないと十分に満足いくほどの切削性の改善効果が得られず、一方0.5mass％を超えると鉄基粉末混合物の圧縮性が低下し、焼結部品の強度低下を招く。
従って、特に好適な機械的強度および切削性を得ようとする場合には、ステアタイトは0.05〜0.5mass％の範囲で添加することが好ましい。
【００２８】
次に、上記した優れた機械的強度および切削性を得るのに好適な合金組成について説明する。
鉄基粉末としては、水アトマイズ合金鋼粉が好適であり、合金成分については次のとおりである。なお、合金成分の含有量（mass％）は、水アトマイズ合金鋼粉と後述する添加剤とを混合して得られる鉄基粉末混合物の質量（mass％）に占める比率を内数で示す。
Mo：0.3〜0.5mass％
Moは、水アトマイズ合金鋼粉の固溶強化、焼入れ性向上によって焼結部品の強度を高める元素である。しかしながら、含有量が0.3mass％未満では、十分満足いくほどの焼結部品の強度向上が望めず、一方0.5mass％を超えると、焼結部品の強度向上効果が飽和するばかりか、切削性の低下を招く。従って、Moは0.3〜0.5mass％の範囲内とする。
【００２９】
Mn：0.1〜0.25mass％
Mnも、水アトマイズ合金鋼粉の固溶強化、焼入れ性向上によって焼結部品の強度を高める元素である。しかしながら、含有量が0.1mass％未満では、やはり十分な焼結部品の強度向上が望めず、一方0.25mass％を超えると、Mnの酸化が進行し易くなり、合金鋼粉の強度と圧縮性が低下する。従って、Mnは0.1〜0.25mass％の範囲内とする。
【００３０】
上記した水アトマイズ合金鋼粉に、以下に述べる添加剤を混合することができる。なお、これらの添加剤の添加量（mass％）は、水アトマイズ合金鋼粉と添加剤とを混合して得られる鉄基粉末混合物の質量（mass％）に占める比率を内数で示す。
Cu粉：１〜３mass％
Cuは、水アトマイズ合金鋼粉の固溶強化、焼入れ性向上によって焼結部品の強度を高める元素である。また、Cu粉は、焼結の際に溶融して液相となり、水アトマイズ合金鋼粉の粒子を互いに固着させる作用がある。しかしながら、添加量が１mass％に満たないとその効果に乏しく、一方３mass％を超えると、焼結部品の強度向上効果が飽和するばかりでなく、切削性の低下を招く。従って、Cu粉は１〜３mass％の範囲内とする。
【００３１】
なお、Cuを添加するにあたっては、添加量が上記の範囲内であれば、
(a) 水アトマイズ合金鋼粉にCu粉を添加して単に混合する、
(b) 水アトマイズ合金鋼粉の表面にバインダーを介してCu粉を付着させる、
(c) 水アトマイズ合金鋼粉とCu粉を混合し、さらに熱処理して水アトマイズ合金鋼粉の表面にCu粉を付着拡散させる
という方法のいずれを採用しても良い。
【００３２】
黒鉛粉：0.5〜1.0mass％
黒鉛粉の主成分であるＣは、水アトマイズ合金鋼粉の固溶強化、焼入れ性向上によって焼結部品の強度を高める元素である。しかしながら、黒鉛粉の含有量が0.5mass％未満ではその添加効果に乏しく、一方1.0mass％を超えると焼結部品の強度が過剰に上昇して、切削性の低下を招く。従って、黒鉛粉は0.5〜1.0mass％の範囲内とする。
【００３３】
次に、本発明の鉄基粉末混合物の製造方法について説明する。
鉄基粉末に、ステアタイトおよび脂肪酸アミド、さらには金属石鹸などの添加材、さらに必要に応じて合金用粉末を加えて、１次混合する。ついで、１次混合後の混合物を、上記した添加材のうち少なくとも１種の添加材の融点以上に加熱しつつ撹拌し、混合しながら徐々に冷却して、鉄基粉末の表面に溶融した添加剤によって合金用粉末やその他の添加剤を固着させる。
なお、上記したステアタイト、脂肪酸アミド、金属石鹸などの添加材は、必ずしも全量を一度に添加する必要はなく、一部のみを添加して１次混合を行ったのち、残部を添加して２次混合することもできる。
また、混合手段としては、特に制限はなく従来から公知の混合機いずれもが使用できるが、加熱が容易な、高速底部撹拌式混合機、傾斜回転パン型混合機、回転クワ型混合機および円錐遊星スクリュー形混合機などは特に有利に適合する。
【００３４】
次に、本発明の鉄基粉末混合物を用いた鉄基粉末成形体の製造方法および鉄基粉末焼結体の製造方法について説明する。
本発明の鉄基粉末混合物は、通常の成形方法で成形体とすることができる。すなわち、常温で成形することができる。とはいえ、鉄基粉末混合物や金型を加熱したり、金型に潤滑剤を塗布することは有利である。加熱雰囲気で成形を行う場合、鉄基粉末混合物や金型の温度は100℃未満とすることが好ましい。というのは、本発明に従う鉄基粉末混合物は圧縮性に富むので100℃未満の温度でも優れた成形性を示し、また100℃以上になると酸化による劣化が懸念されるからである。
【００３５】
ついで、上記のようにして得られた高密度鉄基粉末成形体に、焼結処理を施して、高密度の焼結体とする。焼結処理については、特に限定されることはなく、従来公知の焼結処理方法いずれもが好適に使用できる。また、焼結処理後に、ガス浸炭熱処理や浸炭窒化処理等の熱処理を適用することも可能である。
【実施例】
【００３６】
以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明する。
表１に、実施例１〜４で鉄基粉末として用いた各種粉末冶金用鉄粉（いずれも平均粒径：約80μm）の種類を示す。特に合金鋼粉の場合には、完全合金化鋼粉であるのか、部分合金化鋼粉であるのか、さらには完全合金化鋼粉に合金成分を部分拡散させたハイブリッド鋼粉であるのかの区別を示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】
実施例１
表２に示す各種の鉄基粉末、天然黒鉛粉（平均粒径：５μm）および／または銅粉（平均粒径：25μm）に、各種添加材（１次添加材）を添加し、高速底部撹拌式混合機で混合しながら140℃に加熱した後、60℃以下に冷却し、さらに各種添加材（２次添加材）を添加し、500rpmで１分間撹拌後、混合機から混合粉末を排出した。１次および２次添加材の種類と添加量を 、表２に併記する。添加材の添加量（質量部）は、鉄基粉末と天然黒鉛粉と銅粉との合計質量：100mass％に対する比率を外数で示したものであるが、内数で表した数値とほぼ同じである。なお、ステアタイト粉末の平均粒径は４μmであった。
また、比較のために、上記と同じ鉄基粉末、天然黒鉛粉および／または銅粉の組成の粉末に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を0.8mass％添加し、Ｖ型容器回転式混合機で混合した混合粉末を用意した（表３参照）。この比較材は、常温成形で通常用いられる組成である。
【００３９】
次に、得られた各鉄基粉末混合物を、室温下で、内径：11mmの超硬製タブレット型に充填し、490MPaおよび686MPaで加圧成形した。その際、成形体を金型から抜出す時の抜出力および得られた成形体の圧粉密度を測定した。
さらに、得られた各鉄基粉末混合物に対し、別途、切削試験用の試験片（外径：60mm，内径：20mm，長さ：30mm）の圧粉成形を行った。圧粉成形の加圧力は590MPaとした。焼結はＲＸガス雰囲気中で行い、加熱温度を1130℃とし、加熱時間を20分とした。切削性を評価するに当たり、サーメットの切削工具を用いて、切削速度：200m／分、送り：0.1mm／回、切込み深さ：0.3mm，切削距離：1000mの条件で切削試験を行い、切削工具の逃げ面の摩耗幅を測定した。切削工具の逃げ面の摩耗幅が小さいほど、焼結体の切削性が優れていることを示す。
得られた結果を表４に示す。
【００４０】
【表２】
【００４１】
【表３】
【００４２】
【表４】
【００４３】
表２〜表４に示した発明例１〜７と比較例１〜９とを比較すれば明らかなように、潤滑剤として本発明に従う添加材を用いることにより、室温成形であっても、抜出力をあまり増加させることなく高密度の圧粉体を得ることができた。
【００４４】
実施例２
表５に示す各種の鉄基粉末、天然黒鉛粉および／または銅粉に、各種添加材（１次添加材）を添加し、高速底部撹拌式混合機で混合しながら140℃で加熱した後、60℃以下に冷却し、さらに各種添加材（２次添加材）を添加し、500rpmで１分間撹拌後、混合機から混合粉末を排出した。１次および２次添加材の種類と添加量を、表５に併記する。使用した原料は、実施例１と同様、表１に記載されたものである。
また、比較のために、上記と同じ鉄基粉末、天然黒鉛粉および／または鋼粉の組成の粉末に、エチレンビスステアロアミドを0.6mass％添加し、Ｖ型容器回転式混合機で混合した混合粉末を用意した（比較材）。
【００４５】
次に、得られた室温の各鉄基粉末混合物を、予めキャビティ壁面温度が80℃になるように加熱した内径：11mmの超硬製タブレット型に充填し、490MPaおよび686MPaで加圧成形した。その際、成形体を金型から抜出す時の抜出力および得られた成形体の圧粉密度を測定した。
【００４６】
また、比較材を一般的な温間成形の成形条件、すなわち120℃に加熱したのち、金型を130℃に加熱した内径：11mmの超硬製タブレット型に充填し、490MPaおよび686MPaで加圧成形した。その際、成形体を金型から抜出す時の抜出力および得られた成形体の圧粉密度を測定した。
また、実施例１と同様に、切削試験用の試験片を圧粉成形し、ついで焼結したのち、切削試験を行った。
得られた結果を表６に示す。
【００４７】
【表５】
【００４８】
【表６】
【００４９】
表５〜表６に示した発明例８〜11と比較例10〜15との比較で明らかなように、潤滑剤として本発明の１次および２次添加材を添加することにより、金型を100℃未満の比較的低い温度に加熱するだけで、混合粉末を加熱せずとも抜出力が増加することなく一般的な温間成形材と同等の高密度の圧粉体を得ることができた。
なお、各発明例の逃げ面磨耗幅（mm）は、同じ系統の比較例の約20〜40％に低下しており、切削性についても顕著な改善が見られた。
【００５０】
実施例３
表７に示す各種の鉄基粉末、天然黒鉛粉および／または銅粉に、各種添加材（１次添加材）を添加し、高速底部撹拌式混合機で混合しながら140℃で加熱した後、60℃以下に冷却し、さらに各種添加材（２次添加材）を添加し、500rpmで１分間撹拌後、混合機から混合粉末を排出した。１次および２次添加剤の種類と添加量を、表７に併記する。使用した原料は、実施例１と同様、表１に記載されたものである。
また、比較のために、各重量のエチレンビスステアロアミドを添加し、Ｖ型容器回転式混合機で混合した混合粉末を作製した。
【００５１】
次に、得られた各鉄基粉末混合物を60℃に加熱したのち、予めキャビティ壁面温度が80℃になるように加熱し、さらにステアリン酸リチウム粉末を壁面に塗布した内径：11mmの超硬製タブレット型に充填し、490および686MPaで加圧成形した。その際、成形体を金型から抜出す時の抜出力とおよび得られた成形体の圧粉密度を測定した。
【００５２】
また、比較材を一般的な温間成形の成形条件、すなわち120℃に加熱した後、金型を130℃に加熱した内径：11mmの超硬製タブレット型に充填し、490および686MPaで加圧成形した。その際、成形体を金型から抜出す時の抜出力および得られた成形体の圧粉密度を測定した。
得られた結果を表８に示す。
【００５３】
【表７】
【００５４】
【表８】
【００５５】
表７〜表８に示した発明例12と比較例16および比較例17との比較で明らかなように、潤滑剤として本発明の１次および２次添加材を添加することにより、金型および粉末を100℃未満の比較的低い温度に加熱するだけで、一般的な温間成形材と同等の高密度の成形体を極めて低い抜出力で成形することができた。
また、各発明例の逃げ面磨耗幅(mm)は、同じ系統の比較例の約25〜35％に低下しており、切削性についても顕著な改善が見られた。
【００５６】
実施例４
表９に示す各種の鉄基粉末、天然黒鉛粉および／または銅粉に、各種添加材（１次添加材）を添加し、高速底部撹拌式混合機で混合しながら140℃で加熱した後、60℃以下に冷却し、さらに各種添加材（２次添加材）を添加し、500rpmで１分間撹拌後、混合機から混合粉末を排出した。１次および２次添加材の種類と添加量を、表９に併記する。使用した原料は、実施例１と同じものである。なお、比較例20は、１次・２次添加に代えて、ステアタイト粉末を添加し、高速底部撹拌式混合機により同条件で混合する処理を行った。
次に、得られた各鉄基粉末混合物を、室温下で、内径：11mmの超硬製タブレット型に充填し、490MPaおよび686MPaで加圧成形した。その際、成形体を金型から抜出す時の抜出力および得られた成形体の圧粉密度を測定した。
さらに、得られた鉄基粉末混合物に対し、別途、粉末冶金工業会JPMA M04-1992に準拠した引張試験片と切削試験用の試験片（外径：60mm，内径：20mm，長さ：30mm）の圧粉成形を行った。圧粉成形の加圧力は590MPaとした。
ついで、圧粉体を焼結した。焼結は、ＲＸガス雰囲気中で行い、加熱温度を1130℃とし、加熱時間を20分とした。切削性の評価法は実施例１と同様である。
得られた結果を表10に示す。
【００５７】
【表９】
【００５８】
【表１０】
【００５９】
表９〜表10に示した発明例13〜16と比較例18、19との比較から明らかなように、ステアタイト等を本発明の範囲内で添加した鉄基混合粉末は、抜出力を増加させることなく高密度の圧粉体を得ることができる。また、ステアタイト等が0.5mass％を超えて添加された比較例19は機械的特性の低下が大きい。さらに、機械的特性の観点からは発明例13〜16より、ステアタイト等の添加量が0.2mass％以下であることがより好ましいことが分かる。
また、発明例17、18と比較例20、21との比較から明らかなように、脂肪酸アミド等をステアタイト等と共に添加することが、抜出力を増加させることがなく高密度の圧粉体を得る上で有効である。また、さらに金属石鹸を添加することにより、焼結体の切削性を格段に改善することができることが分かる。
【００６０】
実験例１
表11に示す成分の水アトマイズ鋼粉を、水アトマイズ法で製造した。Mn，Mo以外の残部は、Feおよび不可避的不純物である。この水アトマイズ合金鋼粉に、Cu粉，黒鉛粉，タルク，ステアタイトを表11に示す割合で添加した。なお、水アトマイズ鋼粉中のMn含有量、Mo含有量（mass％）および水アトマイズ鋼粉に添加するCu粉，黒鉛粉，タルク，ステアタイトの添加量（mass％）は、いずれも鉄基粉末混合物の質量に占める比率を内数で示す。
【００６１】
さらに、添加材を表11に示す割合で添加した。添加材の添加量（質量部）は、水アトマイズ鋼粉と添加材とを混合して得られる鉄基粉末混合物の質量（100質量部）に対する比率を外数で示す（但し、この比率は、内数で表した数値とほぼ同じである）。
ついで、Ｖ型ブレンダーで混合し、得られた鉄基粉末混合物を金型に充填し、粉末冶金工業会JPMA M04−1992に準拠した引張試験片と切削試験用の試験片（外径：60mm，内径：20mm，長さ：30mm）の圧粉成形を行った。圧粉成形の加圧力は590MPaとした。
ついで、圧粉体を焼結した。焼結は、ＲＸガス雰囲気中で行い、加熱温度を1130℃とし、加熱時間を20分とした。
【００６２】
かくして得られた焼結体の引張強度および切削性について調査した結果を表11に併記する。
なお、引張強度は引張試験によって測定した。
また、切削性については、サーメットの切削工具を用いて切削速度：200m／分、送り：0.1mm／回、切込み深さ：0.5mm，切削距離：1000mの条件で切削試験を行い、切削工具の逃げ面の摩耗幅を測定した。この逃げ面の摩耗幅が小さいほど、焼結体の切削性が優れていることを示す。
【００６３】
表11中で、参考例は本発明の範囲を満足する鉄基粉末混合物を使用した例であり、比較例は本発明の範囲を外れる鉄基粉末混合物を使用した例である。No.10の従来例は、従来から実用化されている、Fe-4Ni-1.5Cu-0.5Mo系の水アトマイズ合金鋼粉を用いた粉末冶金用混合粉末に従来の潤滑剤を添加した例である。No.10の合金元素に付記された数値は質量％を示す。
【００６４】
【表１１】
【００６５】
表11から明らかなように、特に参考例の鉄基粉末混合物から得た焼結体は、いずれも機械的特性および切削性に優れている。これに対し、特に従来例は、焼結体の切削性が著しく悪い。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鉄粉、合金鋼粉などの鉄基粉末に、所定の添加材、さらには黒鉛粉および銅粉などの合金用粉末を混合した鉄基粉末混合物に関し、さらに詳しくは、常温から100℃未満の温度域での加圧成形において優れた圧縮性が得られ、特に自動車用高強度焼結部品の製造に好適な粉末冶金用の鉄基粉末混合物に関するものである。
また、本発明は、上記の鉄基粉末混合物を原料とする鉄基粉末成形体の製造方法および該鉄基粉末成形体を素材とする鉄基粉末焼結体の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金用の鉄基粉末混合物は、鉄基粉末に、銅粉や黒鉛粉、燐化鉄粉などの合金用粉末と、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸鉛などの潤滑剤、さらに必要に応じて切削性改善用粉末を混合して製造するのが一般的である。そして、使用する潤滑剤は、鉄基粉末との混合性や焼結時の散逸性などを考慮して選択されてきた。
【０００３】
近年、焼結部品に対する高強度化の要求の高まりと共に、特許文献１、特許文献２、特許文献３および特許文献４に開示されたように、鉄基粉末混合物を加熱しつつ成形することにより、成形体の高密度かつ高強度化を可能にする温間成形技術が開発された。この技術により、鉄基粉末が加熱により塑性変形抵抗が低下することを利用して、より低い荷重での成形体密度の向上が可能となった。
【０００４】
しかしながら、このような鉄基粉末混合物は、以下に述べるような問題を残していた。
すなわち、温間成形は、金型および粉末を100℃以上の高温に予め加熱した後、鉄基粉末混合物を加圧成形する技術であるが、熱伝導性が悪い鉄基粉末混合物を安定して100℃以上に加熱・保温することは極めて難しいため、焼結部品の生産性の低下を招く傾向にあった。また、鉄基粉末混合物を長時間加熱することによって、鉄基粉末混合物の酸化による変質という問題も生じていた。
【０００５】
また、特許文献５や特許文献６には、MoS2やフッ化炭素、黒鉛などの層状結晶を有する無機化合物を潤滑剤として用いる技術が開示されている。
しかしながら、MoS2を用いた場合は、焼結時に分解して有害なＳが発生し、焼成炉が汚染される危険性がある。また、フッ化炭素を用い、水素雰囲気中で焼結した場合は、フッ化水素の発生が懸念される。
【０００６】
ところで、自動車等の各種機械の部品を粉末冶金技術で製造するには、鉄基粉末混合物を金型に充填して圧粉成形し、さらに焼結を行う。こうして得られた焼結部品は寸法精度が良く、複雑な形状のものを製造することができる。但し、非常に厳しい寸法精度が要求される焼結部品を製造する場合には、焼結した後に、さらに機械加工（例えば切削加工やドリル加工等）を施す必要がある。
【０００７】
しかしながら、焼結部品は切削性に劣るので、機械加工で使用する切削工具が著しく損耗する。その結果、機械加工費が増大し、焼結部品の製造コストの上昇を招く。このような焼結部品の切削性の劣化は、内部に存在する気孔によって焼結部品の熱伝導率が低下し、切削中の焼結部品の温度が上昇するために生じる。
粉末冶金用の鉄基粉末混合物に快削成分（例えばＳ、MnＳ等）を添加することによって、焼結部品の切削性が改善されることは従来から知られている。快削成分は、切り屑を容易に破断させる効果、あるいは切削工具に薄い構成刃先を形成して切削工具（特にすくい面）の潤滑性を高める効果を有している。
【０００８】
焼結部品は、様々な機器の部品として採用されているが、とりわけ自動車の部品（例えばギヤ等）は高強度、高疲労強度が要求される。そこで、高強度、高疲労強度を有する焼結部品を製造するために、合金成分を添加した鉄基粉末混合物を使用する技術が種々検討されている。
例えば、特許文献７には、Ni，Cu，Mo等の粉末を純鉄粉に付着拡散させる技術が開示されている。この技術で得られた鉄基粉末混合物は圧縮性に優れており、高強度、高疲労強度を有する焼結部品の製造に好適である。
しかしながら、特許文献７に開示された技術では、Niの拡散が遅いので、純鉄粉にNiを十分に拡散させるために長時間の焼結が必要となる。また、得られた焼結部品の硬度が高いので、快削成分を鉄基粉末混合物に添加しても切削性の大幅な改善は期待できない。
【０００９】
また、引用文献８には、ＣとMoを含有し、MnとCrを実質的に含有しない低合金鋼粉に、Cu粉および／またはNi粉を添加し、さらに黒鉛粉を添加した鉄基粉末混合物が開示されている。さらに、引用文献９には、Mo，Mn，Ｃを含有する合金鋼粉にCu粉を融着させた鉄基粉末混合物が開示されている。これらの鉄基粉末混合物は、高強度の焼結部品の製造に好適である。
しかしながら、特許文献８，９に開示された鉄基粉末混合物では、切削性に優れた焼結部品を製造することは困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平２−156002号公報
【特許文献２】特公平７−103404号公報
【特許文献３】米国特許第5,256,185号明細書
【特許文献４】米国特許第5,368,630号明細書
【特許文献５】特開平９−104901号公報
【特許文献６】特開平10−317001号公報
【特許文献７】特公昭45−9649号公報
【特許文献８】特開昭61−163239号公報
【特許文献９】特開昭63−114903号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上記の問題を有利に解決するもので、成形体の焼結に際し、焼成炉の炉内環境に悪影響を及ぼすことなく、また100℃未満という低温度域で優れた成形性が得られ、しかも切削性に優れた焼結部品を製造するのに好適な粉末冶金用の鉄基粉末混合物を提案することを目的とする。
また、本発明は、上記の鉄基粉末混合物を原料とする鉄基粉末成形体の製造方法、さらには該鉄基粉末成形体を素材とする鉄基粉末焼結体の製造方法を提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
さて、発明者らは、上記の問題を解決する方策として、鉄基粉末混合物の成形に際し、炉内環境に悪影響を及ぼすことなく、また鉄基粉末混合物の加熱温度をより低く、好ましくは加熱なしに成形した場合であっても、高密度の成形体の製造を可能とする添加材について、鋭意検討を重ねた。
その結果、添加材として、ステアタイトおよび脂肪酸アミドを用いた場合、さらには金属石鹸を用いた場合に、これらの添加材の潤滑機能により、加圧成形時に鉄基粉末粒子の再配列が促進され、室温程度の低い成形温度であっても、成形密度の高い鉄基粉末成形体が得られること、またかかる鉄基粉末成形体を焼結して得られる焼結体は機械的強度および切削性に優れていることの知見を得た。
本発明は上記の知見に立脚するものである。
【００１３】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
（１）鉄基粉末に、添加材として、ステアタイトならびに脂肪酸アミドを添加した鉄基粉末混合物であって、上記ステアタイトの添加量を、上記鉄基粉末混合物全体に対して0.01〜0.5mass％の範囲とすることを特徴とする鉄基粉末混合物。
【００１４】
（２）前記添加材中に、さらに金属石鹸を含有させたことを特徴とする上記（１）に記載の鉄基粉末混合物。
【００１５】
（３）上記（１）または（２）に記載の鉄基粉末混合物を、金型に充填し、100℃未満の温度で成形することを特徴とする鉄基粉末成形体の製造方法。
【００１６】
（４）上記（１）または（２）に記載の鉄基粉末混合物を、金型に充填し、100℃未満の温度で成形したのち、得られた鉄基粉末成形体を焼結することを特徴とする鉄基粉末焼結体の製造方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、室温程度の低い温度で成形したとしても、成形密度が高くかつ抜出力が小さい鉄基粉末混合物を得ることができる。
また、本発明によれば、上記の鉄基粉末混合物を原料とすることにより、成形密度が高い鉄基粉末成形体、さらには焼結密度が高く、しかも機械的強度および切削性に優れた鉄基粉末焼結体を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明の鉄基粉末混合物の原料について説明する。
本発明において、鉄基粉末としては、アトマイズ鉄粉や還元鉄粉などの純鉄粉、または部分拡散合金化鋼粉および完全合金化鋼粉、さらには完全合金化鋼粉に合金成分を部分拡散させたハイブリッド鋼粉などが例示される。
【００１９】
また、合金用粉末としては、黒鉛粉末、Cu，Mo，Niなどの金属粉末、ボロン粉末および亜酸化銅粉末などが例示される。これらの合金用粉末を鉄基粉末に混合させることにより焼結体の強度を上昇させることができる。
この合金用粉末の配合量は、鉄基粉末混合物中0.1〜10mass％程度とすることが好ましい。というのは、合金用粉末を0.1mass％以上配合することにより、得られる焼結体の強度が有利に向上し、一方10mass％を超えると焼結体の寸法精度が低下するからである。
【００２０】
さて、本発明では、添加材として、ステアタイトと、脂肪酸アミドとを添加することが重要である。そして、ステアタイトは単斜晶系の結晶構造を有することが好ましい。
【００２１】
添加材として、上記したステアタイトおよび脂肪酸アミドを添加することにより、成形体の圧縮性が向上すると同時に、成形時の抜出力が低減し、成形性が大幅に改善される理由は、次のとおりと考えられる。
すなわち、ステアタイトは、成形時に鉄基粉末粒子間で剪断応力を受けた際に、上記物質が結晶面に沿ってへき開し易く、そのため成形体内部の粒子間の摩擦抵抗が低減し、粒子間相互で動き易くなるという潤滑効果によって、成形体の密度が向上するものと考えられる。また、成形体と金型間にステアタイトが存在すると、成形体抜出時に金型表面からの剪断応力を受けてへき開するため、金型表面での成形体のすべり易さが向上し、抜出力が低減するものと考えられる。なお、これらの効果は、さらに脂肪酸アミドを添加することによって、格段に改善される。
【００２２】
これらの効果は、鉄基粉末混合物の温度によらず発現するため、鉄基粉末混合物を加熱する必要は必ずしもなく、常温での成形における鉄基粉末成形体の密度向上に有効に寄与する。また、鉄基粉末を加熱した場合は、加圧成形時に鉄基粉末の塑性変形抵抗が低下するため、より高い成形体密度が得られることが可能となる。従って、必要とする成形体密度に応じて、鉄基粉末の加熱温度を適宜設定することができるが、この加熱温度は100℃未満で十分である。
【００２３】
ステアタイトの添加量は、鉄基粉末混合物全体に対し0.01〜0.5mass％程度とすることが好ましい。というのは、これらの添加材を0.01mass％以上添加することにより、加圧成形時における成形体密度を十分に向上させ、かつ成形体抜出時における抜出力を十分に低減させることができるからである。一方、添加量が0.5mass％を超えると、成形体を焼結して得た焼結材の機械的強度を低下させることが懸念される。
【００２４】
また、脂肪酸アミドとしては、脂肪酸モノアミドおよび脂肪酸ビスアミドのうちから選ばれる１種以上が好適である。この脂肪酸アミドの添加量は、鉄基粉末混合物全体に対し0.01〜0.5 mass％程度とすることが好ましい。というのは、添加量が0.01mass％に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.5 mass％を超えると成形体強度の低下を招くからである。
【００２５】
また、本発明では、添加材中に、さらに金属石鹸を含有させることもできる。ここに、金属石鹸としてはステアリン酸亜鉛およびステアリン酸リチウムなどが好ましい。これらは、前記成形時の潤滑効果により、粒子間の摩擦抵抗を低減し、粒子相互を動きやすくすることにより、成形体の密度を向上させるだけでなく、鉄基粉末混合物の流動性をさらに向上させることができる。
この金属石鹸の添加量は、鉄基粉末混合物全体に対し0.01〜0.5 mass％程度とすることが好ましい。というのは、添加量が0.01mass％に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.5 mass％を超えると成形体の強度が低下するからである。
さらに、脂肪酸アミドと、ステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウムとを複合添加する場合は、脂肪酸アミドとステアリン酸亜鉛やステアリン酸リチウムとの総量が、鉄基粉末混合物全体に対し0.01〜1.0 mass％添加することが好ましく、0.05〜0.5mass％添加することがさらに好適である。というのは、添加量が0.01mass％に満たないと金属石鹸の添加効果が発現せず、一方1.0 mass％を超えると成形体の強度が低下し、焼結条件によっては焼結を阻害して、焼結体強度の低下を招き、好ましくないからである。
【００２６】
また、ステアタイトは、潤滑性能を発揮する他、鉄基粉末混合物を成形し、焼結する際に分解しない、すなわち有害な分解ガスを発生させず、焼結を阻害しないため、焼結体の機械的強度の向上にも寄与する。
さらに、ステアタイトは、快削成分として知られるMgO−SiO2系酸化物であり、焼結体の切削性の改善にも有効に寄与するが、その効果は金属石鹸と複合添加することにより一層向上する。
以下、上記の効果を発現させるのに好適なステアタイトの添加量について説明する。
【００２７】
上記の目的でステアタイト（MgＯ・SiO2）を添加する場合、添加量が0.05mass％に満たないと十分に満足いくほどの切削性の改善効果が得られず、一方0.5mass％を超えると鉄基粉末混合物の圧縮性が低下し、焼結部品の強度低下を招く。
従って、特に好適な機械的強度および切削性を得ようとする場合には、ステアタイトは0.05〜0.5mass％の範囲で添加することが好ましい。
【００２８】
次に、上記した優れた機械的強度および切削性を得るのに好適な合金組成について説明する。
鉄基粉末としては、水アトマイズ合金鋼粉が好適であり、合金成分については次のとおりである。なお、合金成分の含有量（mass％）は、水アトマイズ合金鋼粉と後述する添加剤とを混合して得られる鉄基粉末混合物の質量（mass％）に占める比率を内数で示す。
Mo：0.3〜0.5mass％
Moは、水アトマイズ合金鋼粉の固溶強化、焼入れ性向上によって焼結部品の強度を高める元素である。しかしながら、含有量が0.3mass％未満では、十分満足いくほどの焼結部品の強度向上が望めず、一方0.5mass％を超えると、焼結部品の強度向上効果が飽和するばかりか、切削性の低下を招く。従って、Moは0.3〜0.5mass％の範囲内とする。
【００２９】
Mn：0.1〜0.25mass％
Mnも、水アトマイズ合金鋼粉の固溶強化、焼入れ性向上によって焼結部品の強度を高める元素である。しかしながら、含有量が0.1mass％未満では、やはり十分な焼結部品の強度向上が望めず、一方0.25mass％を超えると、Mnの酸化が進行し易くなり、合金鋼粉の強度と圧縮性が低下する。従って、Mnは0.1〜0.25mass％の範囲内とする。
【００３０】
上記した水アトマイズ合金鋼粉に、以下に述べる添加剤を混合することができる。なお、これらの添加剤の添加量（mass％）は、水アトマイズ合金鋼粉と添加剤とを混合して得られる鉄基粉末混合物の質量（mass％）に占める比率を内数で示す。
Cu粉：１〜３mass％
Cuは、水アトマイズ合金鋼粉の固溶強化、焼入れ性向上によって焼結部品の強度を高める元素である。また、Cu粉は、焼結の際に溶融して液相となり、水アトマイズ合金鋼粉の粒子を互いに固着させる作用がある。しかしながら、添加量が１mass％に満たないとその効果に乏しく、一方３mass％を超えると、焼結部品の強度向上効果が飽和するばかりでなく、切削性の低下を招く。従って、Cu粉は１〜３mass％の範囲内とする。
【００３１】
なお、Cuを添加するにあたっては、添加量が上記の範囲内であれば、
(a) 水アトマイズ合金鋼粉にCu粉を添加して単に混合する、
(b) 水アトマイズ合金鋼粉の表面にバインダーを介してCu粉を付着させる、
(c) 水アトマイズ合金鋼粉とCu粉を混合し、さらに熱処理して水アトマイズ合金鋼粉の表面にCu粉を付着拡散させる
という方法のいずれを採用しても良い。
【００３２】
黒鉛粉：0.5〜1.0mass％
黒鉛粉の主成分であるＣは、水アトマイズ合金鋼粉の固溶強化、焼入れ性向上によって焼結部品の強度を高める元素である。しかしながら、黒鉛粉の含有量が0.5mass％未満ではその添加効果に乏しく、一方1.0mass％を超えると焼結部品の強度が過剰に上昇して、切削性の低下を招く。従って、黒鉛粉は0.5〜1.0mass％の範囲内とする。
【００３３】
次に、本発明の鉄基粉末混合物の製造方法について説明する。
鉄基粉末に、ステアタイトおよび脂肪酸アミド、さらには金属石鹸などの添加材、さらに必要に応じて合金用粉末を加えて、１次混合する。ついで、１次混合後の混合物を、上記した添加材のうち少なくとも１種の添加材の融点以上に加熱しつつ撹拌し、混合しながら徐々に冷却して、鉄基粉末の表面に溶融した添加剤によって合金用粉末やその他の添加剤を固着させる。
なお、上記したステアタイト、脂肪酸アミド、金属石鹸などの添加材は、必ずしも全量を一度に添加する必要はなく、一部のみを添加して１次混合を行ったのち、残部を添加して２次混合することもできる。
また、混合手段としては、特に制限はなく従来から公知の混合機いずれもが使用できるが、加熱が容易な、高速底部撹拌式混合機、傾斜回転パン型混合機、回転クワ型混合機および円錐遊星スクリュー形混合機などは特に有利に適合する。
【００３４】
次に、本発明の鉄基粉末混合物を用いた鉄基粉末成形体の製造方法および鉄基粉末焼結体の製造方法について説明する。
本発明の鉄基粉末混合物は、通常の成形方法で成形体とすることができる。すなわち、常温で成形することができる。とはいえ、鉄基粉末混合物や金型を加熱したり、金型に潤滑剤を塗布することは有利である。加熱雰囲気で成形を行う場合、鉄基粉末混合物や金型の温度は100℃未満とすることが好ましい。というのは、本発明に従う鉄基粉末混合物は圧縮性に富むので100℃未満の温度でも優れた成形性を示し、また100℃以上になると酸化による劣化が懸念されるからである。
【００３５】
ついで、上記のようにして得られた高密度鉄基粉末成形体に、焼結処理を施して、高密度の焼結体とする。焼結処理については、特に限定されることはなく、従来公知の焼結処理方法いずれもが好適に使用できる。また、焼結処理後に、ガス浸炭熱処理や浸炭窒化処理等の熱処理を適用することも可能である。
【実施例】
【００３６】
以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明する。
表１に、実施例１〜４で鉄基粉末として用いた各種粉末冶金用鉄粉（いずれも平均粒径：約80μm）の種類を示す。特に合金鋼粉の場合には、完全合金化鋼粉であるのか、部分合金化鋼粉であるのか、さらには完全合金化鋼粉に合金成分を部分拡散させたハイブリッド鋼粉であるのかの区別を示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】
実施例１
表２に示す各種の鉄基粉末、天然黒鉛粉（平均粒径：５μm）および／または銅粉（平均粒径：25μm）に、各種添加材（１次添加材）を添加し、高速底部撹拌式混合機で混合しながら140℃に加熱した後、60℃以下に冷却し、さらに各種添加材（２次添加材）を添加し、500rpmで１分間撹拌後、混合機から混合粉末を排出した。１次および２次添加材の種類と添加量を 、表２に併記する。添加材の添加量（質量部）は、鉄基粉末と天然黒鉛粉と銅粉との合計質量：100mass％に対する比率を外数で示したものであるが、内数で表した数値とほぼ同じである。なお、ステアタイト粉末の平均粒径は４μmであった。
また、比較のために、上記と同じ鉄基粉末、天然黒鉛粉および／または銅粉の組成の粉末に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を0.8mass％添加し、Ｖ型容器回転式混合機で混合した混合粉末を用意した（表３参照）。この比較材は、常温成形で通常用いられる組成である。
【００３９】
次に、得られた各鉄基粉末混合物を、室温下で、内径：11mmの超硬製タブレット型に充填し、490MPaおよび686MPaで加圧成形した。その際、成形体を金型から抜出す時の抜出力および得られた成形体の圧粉密度を測定した。
さらに、得られた各鉄基粉末混合物に対し、別途、切削試験用の試験片（外径：60mm，内径：20mm，長さ：30mm）の圧粉成形を行った。圧粉成形の加圧力は590MPaとした。焼結はＲＸガス雰囲気中で行い、加熱温度を1130℃とし、加熱時間を20分とした。切削性を評価するに当たり、サーメットの切削工具を用いて、切削速度：200m／分、送り：0.1mm／回、切込み深さ：0.3mm，切削距離：1000mの条件で切削試験を行い、切削工具の逃げ面の摩耗幅を測定した。切削工具の逃げ面の摩耗幅が小さいほど、焼結体の切削性が優れていることを示す。
得られた結果を表４に示す。
【００４０】
【表２】
【００４１】
【表３】
【００４２】
【表４】
【００４３】
表２〜表４に示した発明例１〜７と比較例１〜９とを比較すれば明らかなように、潤滑剤として本発明に従う添加材を用いることにより、室温成形であっても、抜出力をあまり増加させることなく高密度の圧粉体を得ることができた。
【００４４】
実施例２
表５に示す各種の鉄基粉末、天然黒鉛粉および／または銅粉に、各種添加材（１次添加材）を添加し、高速底部撹拌式混合機で混合しながら140℃で加熱した後、60℃以下に冷却し、さらに各種添加材（２次添加材）を添加し、500rpmで１分間撹拌後、混合機から混合粉末を排出した。１次および２次添加材の種類と添加量を、表５に併記する。使用した原料は、実施例１と同様、表１に記載されたものである。
また、比較のために、上記と同じ鉄基粉末、天然黒鉛粉および／または鋼粉の組成の粉末に、エチレンビスステアロアミドを0.6mass％添加し、Ｖ型容器回転式混合機で混合した混合粉末を用意した（比較材）。
【００４５】
次に、得られた室温の各鉄基粉末混合物を、予めキャビティ壁面温度が80℃になるように加熱した内径：11mmの超硬製タブレット型に充填し、490MPaおよび686MPaで加圧成形した。その際、成形体を金型から抜出す時の抜出力および得られた成形体の圧粉密度を測定した。
【００４６】
また、比較材を一般的な温間成形の成形条件、すなわち120℃に加熱したのち、金型を130℃に加熱した内径：11mmの超硬製タブレット型に充填し、490MPaおよび686MPaで加圧成形した。その際、成形体を金型から抜出す時の抜出力および得られた成形体の圧粉密度を測定した。
また、実施例１と同様に、切削試験用の試験片を圧粉成形し、ついで焼結したのち、切削試験を行った。
得られた結果を表６に示す。
【００４７】
【表５】
【００４８】
【表６】
【００４９】
表５〜表６に示した発明例８〜11と比較例10〜15との比較で明らかなように、潤滑剤として本発明の１次および２次添加材を添加することにより、金型を100℃未満の比較的低い温度に加熱するだけで、混合粉末を加熱せずとも抜出力が増加することなく一般的な温間成形材と同等の高密度の圧粉体を得ることができた。
なお、各発明例の逃げ面磨耗幅（mm）は、同じ系統の比較例の約20〜40％に低下しており、切削性についても顕著な改善が見られた。
【００５０】
実施例３
表７に示す各種の鉄基粉末、天然黒鉛粉および／または銅粉に、各種添加材（１次添加材）を添加し、高速底部撹拌式混合機で混合しながら140℃で加熱した後、60℃以下に冷却し、さらに各種添加材（２次添加材）を添加し、500rpmで１分間撹拌後、混合機から混合粉末を排出した。１次および２次添加剤の種類と添加量を、表７に併記する。使用した原料は、実施例１と同様、表１に記載されたものである。
また、比較のために、各重量のエチレンビスステアロアミドを添加し、Ｖ型容器回転式混合機で混合した混合粉末を作製した。
【００５１】
次に、得られた各鉄基粉末混合物を60℃に加熱したのち、予めキャビティ壁面温度が80℃になるように加熱し、さらにステアリン酸リチウム粉末を壁面に塗布した内径：11mmの超硬製タブレット型に充填し、490および686MPaで加圧成形した。その際、成形体を金型から抜出す時の抜出力とおよび得られた成形体の圧粉密度を測定した。
【００５２】
また、比較材を一般的な温間成形の成形条件、すなわち120℃に加熱した後、金型を130℃に加熱した内径：11mmの超硬製タブレット型に充填し、490および686MPaで加圧成形した。その際、成形体を金型から抜出す時の抜出力および得られた成形体の圧粉密度を測定した。
得られた結果を表８に示す。
【００５３】
【表７】
【００５４】
【表８】
【００５５】
表７〜表８に示した発明例12と比較例16および比較例17との比較で明らかなように、潤滑剤として本発明の１次および２次添加材を添加することにより、金型および粉末を100℃未満の比較的低い温度に加熱するだけで、一般的な温間成形材と同等の高密度の成形体を極めて低い抜出力で成形することができた。
また、各発明例の逃げ面磨耗幅(mm)は、同じ系統の比較例の約25〜35％に低下しており、切削性についても顕著な改善が見られた。
【００５６】
実施例４
表９に示す各種の鉄基粉末、天然黒鉛粉および／または銅粉に、各種添加材（１次添加材）を添加し、高速底部撹拌式混合機で混合しながら140℃で加熱した後、60℃以下に冷却し、さらに各種添加材（２次添加材）を添加し、500rpmで１分間撹拌後、混合機から混合粉末を排出した。１次および２次添加材の種類と添加量を、表９に併記する。使用した原料は、実施例１と同じものである。なお、比較例20は、１次・２次添加に代えて、ステアタイト粉末を添加し、高速底部撹拌式混合機により同条件で混合する処理を行った。
次に、得られた各鉄基粉末混合物を、室温下で、内径：11mmの超硬製タブレット型に充填し、490MPaおよび686MPaで加圧成形した。その際、成形体を金型から抜出す時の抜出力および得られた成形体の圧粉密度を測定した。
さらに、得られた鉄基粉末混合物に対し、別途、粉末冶金工業会JPMA M04-1992に準拠した引張試験片と切削試験用の試験片（外径：60mm，内径：20mm，長さ：30mm）の圧粉成形を行った。圧粉成形の加圧力は590MPaとした。
ついで、圧粉体を焼結した。焼結は、ＲＸガス雰囲気中で行い、加熱温度を1130℃とし、加熱時間を20分とした。切削性の評価法は実施例１と同様である。
得られた結果を表10に示す。
【００５７】
【表９】
【００５８】
【表１０】
【００５９】
表９〜表10に示した発明例13〜16と比較例18、19との比較から明らかなように、ステアタイト等を本発明の範囲内で添加した鉄基混合粉末は、抜出力を増加させることなく高密度の圧粉体を得ることができる。また、ステアタイト等が0.5mass％を超えて添加された比較例19は機械的特性の低下が大きい。さらに、機械的特性の観点からは発明例13〜16より、ステアタイト等の添加量が0.2mass％以下であることがより好ましいことが分かる。
また、発明例17、18と比較例20、21との比較から明らかなように、脂肪酸アミド等をステアタイト等と共に添加することが、抜出力を増加させることがなく高密度の圧粉体を得る上で有効である。また、さらに金属石鹸を添加することにより、焼結体の切削性を格段に改善することができることが分かる。
【００６０】
実験例１
表11に示す成分の水アトマイズ鋼粉を、水アトマイズ法で製造した。Mn，Mo以外の残部は、Feおよび不可避的不純物である。この水アトマイズ合金鋼粉に、Cu粉，黒鉛粉，タルク，ステアタイトを表11に示す割合で添加した。なお、水アトマイズ鋼粉中のMn含有量、Mo含有量（mass％）および水アトマイズ鋼粉に添加するCu粉，黒鉛粉，タルク，ステアタイトの添加量（mass％）は、いずれも鉄基粉末混合物の質量に占める比率を内数で示す。
【００６１】
さらに、添加材を表11に示す割合で添加した。添加材の添加量（質量部）は、水アトマイズ鋼粉と添加材とを混合して得られる鉄基粉末混合物の質量（100質量部）に対する比率を外数で示す（但し、この比率は、内数で表した数値とほぼ同じである）。
ついで、Ｖ型ブレンダーで混合し、得られた鉄基粉末混合物を金型に充填し、粉末冶金工業会JPMA M04−1992に準拠した引張試験片と切削試験用の試験片（外径：60mm，内径：20mm，長さ：30mm）の圧粉成形を行った。圧粉成形の加圧力は590MPaとした。
ついで、圧粉体を焼結した。焼結は、ＲＸガス雰囲気中で行い、加熱温度を1130℃とし、加熱時間を20分とした。
【００６２】
かくして得られた焼結体の引張強度および切削性について調査した結果を表11に併記する。
なお、引張強度は引張試験によって測定した。
また、切削性については、サーメットの切削工具を用いて切削速度：200m／分、送り：0.1mm／回、切込み深さ：0.5mm，切削距離：1000mの条件で切削試験を行い、切削工具の逃げ面の摩耗幅を測定した。この逃げ面の摩耗幅が小さいほど、焼結体の切削性が優れていることを示す。
【００６３】
表11中で、参考例は本発明の範囲を満足する鉄基粉末混合物を使用した例であり、比較例は本発明の範囲を外れる鉄基粉末混合物を使用した例である。No.10の従来例は、従来から実用化されている、Fe-4Ni-1.5Cu-0.5Mo系の水アトマイズ合金鋼粉を用いた粉末冶金用混合粉末に従来の潤滑剤を添加した例である。No.10の合金元素に付記された数値は質量％を示す。
【００６４】
【表１１】
【００６５】
表11から明らかなように、特に参考例の鉄基粉末混合物から得た焼結体は、いずれも機械的特性および切削性に優れている。これに対し、特に従来例は、焼結体の切削性が著しく悪い。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基粉末に、添加材として、ステアタイトならびに脂肪酸アミドを添加した鉄基粉末混合物であって、上記ステアタイトの添加量を、上記鉄基粉末混合物全体に対して0.01〜0.5mass％の範囲とすることを特徴とする鉄基粉末混合物。
【請求項２】
前記添加材中に、さらに金属石鹸を含有させたことを特徴とする請求項１に記載の鉄基粉末混合物。
【請求項３】
請求項１または２に記載の鉄基粉末混合物を、金型に充填し、100℃未満の温度で成形することを特徴とする鉄基粉末成形体の製造方法。
【請求項４】
請求項１または２に記載の鉄基粉末混合物を、金型に充填し、100℃未満の温度で成形したのち、得られた鉄基粉末成形体を焼結することを特徴とする鉄基粉末焼結体の製造方法。
【請求項１】
鉄基粉末に、添加材として、ステアタイトならびに脂肪酸アミドを添加した鉄基粉末混合物であって、上記ステアタイトの添加量を、上記鉄基粉末混合物全体に対して0.01〜0.5mass％の範囲とすることを特徴とする鉄基粉末混合物。
【請求項２】
前記添加材中に、さらに金属石鹸を含有させたことを特徴とする請求項１に記載の鉄基粉末混合物。
【請求項３】
請求項１または２に記載の鉄基粉末混合物を、金型に充填し、100℃未満の温度で成形することを特徴とする鉄基粉末成形体の製造方法。
【請求項４】
請求項１または２に記載の鉄基粉末混合物を、金型に充填し、100℃未満の温度で成形したのち、得られた鉄基粉末成形体を焼結することを特徴とする鉄基粉末焼結体の製造方法。
【公開番号】特開２０１１−８４８１６（Ｐ２０１１−８４８１６Ａ）
【公開日】平成２３年４月２８日（２０１１．４．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−６２７１（Ｐ２０１１−６２７１）
【出願日】平成２３年１月１４日（２０１１．１．１４）
【分割の表示】特願２００７−３５３７１（Ｐ２００７−３５３７１）の分割
【原出願日】平成１９年２月１５日（２００７．２．１５）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年４月２８日（２０１１．４．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１月１４日（２０１１．１．１４）
【分割の表示】特願２００７−３５３７１（Ｐ２００７−３５３７１）の分割
【原出願日】平成１９年２月１５日（２００７．２．１５）
【出願人】（０００００１２５８）ＪＦＥスチール株式会社 (8,589)
【Ｆターム（参考）】
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