鋼製ボルトおよびその製造方法
【課題】引張強度が１２００ＭＰａ以上の耐遅れ破壊特性に優れた鋼製ボルトおよびその製造方法を提供する。
【解決手段】引張強度１２００ＭＰａ以上を有し、ボルトねじ底表面から５００μｍ以内における残留応力の最大値σｔ（引張残留応力）と最小値σｃ（圧縮残留応力）が２．０≦｜σｃ／σｔ｜≦１０．０を満足するとともに、ねじ底表面から少なくとも５０μｍまでの表層部のビッカース硬さが４５０未満である鋼製ボルト。ボルト用鋼の化学組成は、質量％で、Ｃ：０．３０〜０．５５％、Ｓｉ：０．０１〜０．３０％、Ｍｎ：０．１０〜０．６０％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ａｌ：０．００５〜０．１０％、Ｃｒ：１．０〜２．５％、Ｍｏ：０．２５〜２．０％およびＮ:０．００３〜０．０３０％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなることが好ましい。
【解決手段】引張強度１２００ＭＰａ以上を有し、ボルトねじ底表面から５００μｍ以内における残留応力の最大値σｔ（引張残留応力）と最小値σｃ（圧縮残留応力）が２．０≦｜σｃ／σｔ｜≦１０．０を満足するとともに、ねじ底表面から少なくとも５０μｍまでの表層部のビッカース硬さが４５０未満である鋼製ボルト。ボルト用鋼の化学組成は、質量％で、Ｃ：０．３０〜０．５５％、Ｓｉ：０．０１〜０．３０％、Ｍｎ：０．１０〜０．６０％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ａｌ：０．００５〜０．１０％、Ｃｒ：１．０〜２．５％、Ｍｏ：０．２５〜２．０％およびＮ:０．００３〜０．０３０％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなることが好ましい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼製ボルトおよびその製造方法に係り、特に、１２００ＭＰａ以上の引張強度を有するとともに耐遅れ破壊特性に優れた鋼製ボルトおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ボルト用鋼、すなわちボルトの素材となる鋼としては、例えば、ＪＩＳ Ｇ ４０５３（２００８）に規定されたＳＣＭ４４０などのクロムモリブデン鋼が用いられる。一般的に、ボルトの強度は引張強度で１０００ＭＰａ程度に調整されている。これは、引張強度が１２００ＭＰａを超えると、ボルトの破壊が発生しやすくなるためである。
【０００３】
上記の破壊は「遅れ破壊」と呼ばれ、静荷重下に置かれた鋼が、一定時間経過後に脆性的に破断する現象である。腐食により鋼中に侵入した水素による水素脆化の一種と考えられており、高強度鋼ほど遅れ破壊が生じやすいことが知られている。そして、この遅れ破壊が、ボルトを高強度化する上で最大の障害となっている。
【０００４】
近年、自動車および各種産業機械の軽量化、また、建築構造物の大型化に伴い、塑性域締付け等のより高軸力の締付けにおいても遅れ破壊を発生しない高強度ボルトへの要望が高まっており、このため、１２００ＭＰａ以上の引張強度を有するボルトの開発が急務となっている。
【０００５】
引張強度が１２００ＭＰａ以上の高強度鋼の耐遅れ破壊特性を改善するために、種々の検討がなされており、例えば、特許文献１〜３には、Ｃｒ、ＭｏおよびＶを含有させて焼入れ性と焼戻し軟化抵抗を向上させた高強度ボルト用鋼が開示されている。
【０００６】
さらに、耐遅れ破壊特性の向上のために、所定の残留圧縮応力を表層に付与したボルトとして、例えば、特許文献４にはショットピーニング処理した鋼、特許文献５には、熱処理後にねじ転造したボルトが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平７−２７８７３５号公報
【特許文献２】特開２０００−３２８１９１号公報
【特許文献３】特開２００１−３２０４４号公報
【特許文献４】特開平７−２９２４３４号公報
【特許文献５】特開２００７−３１７３４号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】櫛田隆弘、松本斉、倉富直行、津村輝隆、中里福和、工藤赳夫：１３Ｔ級高力ボルト用鋼の遅れ破壊感受性の定量化と水素吸蔵挙動、鉄と鋼、８２（１９９６）、第２９７頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１〜３に記載された発明によれば、高強度ボルトの耐遅れ破壊特性をある程度向上させることが可能である。しかし、特許文献１では塑性域締付け等の高軸力の締結については全く記載されていない。また特許文献２および３では、塑性域締付けについて考慮されているものの、耐遅れ破壊特性と伸びとを個別に評価しているのみであり、塑性域締付け等の高軸力の締結時に、十分な耐遅れ破壊特性を有するか明らかでない。
【００１０】
また、特許文献４に記載された方法によって製造されたボルトは、ショットピーニング処理によって荒れた表面が破壊の起点となり、耐遅れ破壊特性を劣化させる問題がある。
【００１１】
特許文献５に記載された方法によって製造されたボルトは、表層の硬さが高いために、破壊の起点となる表層部に水素が集積しやすく、耐遅れ破壊特性を劣化させる問題がある。
【００１２】
そこで、本発明は、前述のような従来技術の問題点を解決し、引張強度が１２００ＭＰａ以上の耐遅れ破壊特性に優れた鋼製ボルトおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記の課題に対して詳細な検討を行った結果、以下の知見を得るに至った。
【００１４】
（Ａ）塑性域締付け等の高軸力の締結時においても、良好な耐遅れ破壊特性を得るためには、高強度鋼製ボルトの表面硬さを抑えつつ、ねじ底表面近傍に所定の比率に制御した残留応力を付与することが極めて効果的である。
【００１５】
（Ｂ）鋼の化学組成を最適な組成とすることによって、耐遅れ破壊特性に優れ、かつ引張強度が１２００ＭＰａ以上の高強度鋼製ボルトを実現することが可能である。
【００１６】
（Ｃ）鋼製ボルトの表面硬さを抑えるためには、適正な範囲のカーボンポテンシャルの加熱雰囲気で焼入れを行うことが有効である。
【００１７】
（Ｄ）鋼製ボルトのねじ底表面近傍に所定の比率に制御した残留応力を付与するためには、引張応力を負荷後、除荷する方法が極めて有効である。
【００１８】
本発明は、このような知見に基づいてなされたものであり、その要旨は、下記の（１）〜（３）に示す鋼製ボルトおよび（４）に示す鋼製ボルトの製造方法にある。
【００１９】
（１）引張強度１２００ＭＰａ以上を有し、ボルトねじ底表面から５００μｍ以内における残留応力の最大値σｔ（引張残留応力）と最小値σｃ（圧縮残留応力）が下記（I）式を満足するとともに、ねじ底表面から少なくとも５０μｍまでの表層部のビッカース硬さが４５０未満であることを特徴とする鋼製ボルト。
２．０≦｜σｃ／σｔ｜≦１０．０・・・(I)
【００２０】
（２）鋼の化学組成が、質量％で、Ｃ：０．３０〜０．５５％、Ｓｉ：０．０１〜０．３０％、Ｍｎ：０．１０〜０．６０％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ａｌ：０．００５〜０．１０％、Ｃｒ：１．０〜２．５％、Ｍｏ：０．２５〜２．０％およびＮ:０．００３〜０．０３０％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなることを特徴とする上記（１）に記載の鋼製ボルト。
【００２１】
（３）鋼の化学組成が、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、さらにＮｂ:０．１０％以下、Ｖ:０．５０％以下およびＴｉ:０．５０％以下から選択される１種以上を含有することを特徴とする上記（２）に記載の鋼製ボルト。
【００２２】
（４）所定のボルト形状に成形加工した後、鋼のＣ含有量に対して０．５０倍以上、１．１０倍未満のカーボンポテンシャルの雰囲気中でオーステナイト域に加熱して焼入れを行い、引張強度１２００ＭＰａ以上に焼戻しした後、引張強度の０．９０〜１．５０倍の引張応力をねじ底断面に負荷し、除荷することを特徴とする上記（１）から（３）までのいずれかに記載の鋼製ボルトの製造方法。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の鋼製ボルトは、引張強度が１２００ＭＰａ以上の高強度であり、かつ塑性域締付けのような高軸力の締付けにおいても十分な耐遅れ破壊特性を有するので、例えば、自動車、各種産業機械および建築構造物などに使用される高強度ボルトとして好適である。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】ねじ底表面近傍における残留応力を模式的に説明する図である。
【図２】実施例で用いたボルトの形状および寸法を示した図である。
【図３】実施例におけるボルトの表面硬さの測定箇所を示した図である。図中の×が測定箇所を示す。
【図４】実施例における水素チャージ定荷重試験の試験形態を模式的に示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
１．ねじ底表層部における残留応力
ボルトを締結すると、被締結体を締付ける反力としてボルトの軸方向断面に引張応力が作用する。このとき、ねじ底部に応力が集中するため、ねじ底部を起点として遅れ破壊が生じ得る。
【００２６】
ボルトねじ底部に対してあらかじめ残留応力を付与すると、図１に示すように、ねじ底から５００μｍ以内に最大値σｔ（引張残留応力）と最小値σｃ（圧縮残留応力）を生じる。｜σｔ｜（引張残留応力の絶対値）の増加は引張応力を増長するため、遅れ破壊を起こりやすくするのに対して、｜σｃ｜（圧縮残留応力の絶対値）の増加は引張応力を緩和するため、遅れ破壊を起こりにくくする。
【００２７】
｜σｃ／σｔ｜が２．０未満では、σｔに対するσｃの遅れ破壊抑制効果は十分でなく、また、１０．０より大きい場合には、残留応力を付与した際に生じた塑性歪が過大となり、水素の集積を生じて遅れ破壊を助長するため、｜σｃ／σｔ｜の下限を２．０、上限を１０．０とした。｜σｃ／σｔ｜は３．０以上であることが好ましく、８．５以下であることが好ましい。
【００２８】
２．ねじ底表層部における硬さ
鋼の硬さが高いほど転位密度が高く、これらが水素トラップサイトとなり水素の集積を生じやすいため、遅れ破壊を助長する。特に、ねじ底部表面から５０μｍまでの表層部のビッカース硬さが４５０以上の場合にその傾向が顕著となり、耐遅れ破壊特性が低下することから、ねじ底表層部におけるビッカース硬さを４５０未満とした。ねじ底表層部におけるビッカース硬さは４３０以下であることが好ましい。また、ねじ底表層部におけるビッカース硬さの下限は３２０であることが好ましい。
【００２９】
３．鋼の化学組成
本発明の鋼製ボルトの化学組成については特に規定はないが、以下のＣからＮまでの元素を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有するものであることが望ましい。
【００３０】
ここで「不純物」とは、鋼を工業的に製造する際に、鉱石、スクラップ等の原料、製造工程の種々の要因によって混入する成分であって、本発明に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。
【００３１】
各元素の限定理由は下記のとおりである。なお、以下の説明において含有量についての「％」は、「質量％」を意味する。
【００３２】
Ｃ：０．３０〜０．５５％
Ｃは、焼入れ性を高めて強度を向上させる作用を有する。十分な焼入れ性を得て１２００ＭＰａ以上の引張強度を安定して得るためには、０．３０％以上のＣを含有させることが望ましい。しかしながら、０．５５％を超える量のＣを含有させてもその効果は飽和し、また、冷間加工性が低下して、冷間鍛造法によるボルトへの成形が困難となる場合がある。したがって、Ｃの含有量は０．３０〜０．５５％とすることが望ましい。なお、Ｃの強度向上作用を十分に発揮させるためには、Ｃ含有量の下限を０．３４％とすることがより望ましく、この場合には１３００ＭＰａ以上の引張強度を安定して確保することができる。より一層高い引張強度を確保するためには、Ｃ含有量の下限を０．３７％とすることがさらに望ましい。一方、冷間加工性の低下を抑えて冷間鍛造法でのボルト成形を容易にするためには、Ｃ含有量の上限を０．５２％とすることがより望ましい。
【００３３】
Ｓｉ：０．０１〜０．３０％
Ｓｉは脱酸に有効な元素であり、この効果を十分に発揮させるためには、少なくとも０．０１％のＳｉを含有させることが望ましい。一方、Ｓｉの含有量が０．３０％を超えると、冷間鍛造法によるボルトへの成形性が著しく低下する場合がある。したがって、Ｓｉの含有量は０．０１〜０．３０％とすることが望ましい。Ｓｉの脱酸作用をより十分に発揮させるためには、０．０５％以上含有させることがより望ましい。また、冷間鍛造法でのボルト成形を容易にするためには、Ｓｉ含有量の上限を０．２５％とすることがより望ましい。
【００３４】
Ｍｎ：０．１０〜０．６０％
Ｍｎは焼入れ性を高めて強度を向上させる作用を有する。この効果を十分に発揮させるためには、Ｍｎを０．１０％以上含有させることが望ましい。一方、Ｍｎの含有量が０．６０％を超えると、粒界に偏析して粒界割れ型の遅れ破壊の発生を招く場合がある。したがって、Ｍｎの含有量は０．１０〜０．６０％とすることが望ましい。安定した焼入れ性を得るためにはＭｎを０．２０％以上含有させることがより望ましい。さらに良好な耐遅れ破壊特性を確保するには、Ｍｎ含有量の上限は０．５０％とすることがより望ましい。
【００３５】
Ｐ：０．０２５％以下
Ｐは、鋼中に不純物として含有され、粒界に偏析して靱性および耐遅れ破壊特性を低下させ、特に、その含有量が０．０２５％を超えると、靱性および耐遅れ破壊特性の低下が顕著になりやすい。したがって、Ｐの含有量は０．０２５％以下とすることが望ましい。Ｐの含有量は極力低い方が望ましい。
【００３６】
Ｓ：０．０３０％以下
Ｓは、鋼中に不純物として含有され、通常、上述したＭｎとともにＭｎ硫化物として存在し、腐食に伴って溶解する際に硫化水素を発生することで水素侵入を促進し、耐遅れ破壊特性を低下させ、特に、Ｓの含有量が０．０３０％を超えると、水素侵入による耐遅れ破壊特性の低下が著しくなりやすい。したがって、Ｓの含有量は０．０３０％以下とすることが望ましい。さらに良好な耐遅れ破壊特性を確保するためには、Ｓ含有量は０．０１５％以下とすることがより望ましく、０.０１０％以下とすることがさらに望ましい。
【００３７】
Ａｌ：０．００５〜０．１０％
Ａｌは、鋼の脱酸に有効な元素であり、この効果を十分に確保するためには、０．００５％以上含有させることが望ましい。一方、Ａｌを０．１０％を超えて含有させても前記の効果は飽和し、また、フェライト相の生成が促進されて耐遅れ破壊特性が低下する場合がある。したがって、Ａｌの含有量は０．００５〜０．１０％とすることが望ましい。Ａｌの脱酸作用をより十分に発揮させるためには、Ａｌ含有量の下限を０．０１％とすることがより望ましい。また、フェライト相の生成を抑止して良好な耐遅れ破壊特性を確保するためには、Ａｌ含有量の上限を０．０５％とすることがより望ましい。なお、本発明のＡｌ含有量とは酸可溶Ａｌ（いわゆる「ｓｏｌ．Ａｌ」）を指す。
【００３８】
Ｃｒ：１．０〜２．５％
Ｃｒは、耐遅れ破壊特性を低下させることなく焼入れ性を高めて強度を向上させる作用を有する。１２００ＭＰａ以上の引張強度を得るためには、Ｃｒを１．０％以上含有させることが望ましい。しかしながら、Ｃｒを２．５％を超えて含有させてもその効果は飽和してコストが嵩み、また、「Ｍ」をＦｅ、ＣｒおよびＭｏの１種または２種以上として、旧オーステナイト粒界に粗大なＭ２３Ｃ６型炭化物が析出して耐遅れ破壊特性が低下する場合がある。したがって、Ｃｒの含有量は１．０〜２．５％とすることが望ましい。良好な耐遅れ破壊特性を確保するためには、Ｃｒ含有量の上限を１．５％とすることがより望ましい。
【００３９】
Ｍｏ：０．２５〜２．０％
Ｍｏは、耐遅れ破壊特性を低下させることなく焼入れ性を高めて強度を向上させる作用を有する。ＭｏにはＶとともに微細なＭｏ−Ｖ系炭化物を形成することによって析出強化に寄与し、焼戻し温度を下げることなく強度を向上させる作用もある。１２００ＭＰａ以上の引張強度を得るためには、Ｍｏを０．２５％以上含有させることが望ましい。しかしながら、Ｍｏを２．０％を超えて含有させてもその効果は飽和してコストが嵩み、また、「Ｍ」をＦｅ、ＭｏおよびＣｒの１種または２種以上として、旧オーステナイト粒界に粗大なＭ２３Ｃ６型炭化物が析出して耐遅れ破壊特性が低下する場合がある。したがって、Ｍｏの含有量は０．２５〜２．０％とすることが望ましい。なお、Ｍｏの強度向上作用を十分に発揮させるためには、Ｍｏ含有量の下限を０．３５％とすることがより望ましく、この場合には１３００ＭＰａ以上の引張強度を安定して確保することができる。良好な耐遅れ破壊特性を確保するためには、Ｍｏ含有量の上限を１．０％とすることがより望ましい。
【００４０】
Ｎ:０．００３〜０．０３０％
ＮはＮｂ、Ａｌと結びついて窒化物を形成し、ピンニング効果により細粒化に有効に働き、耐遅れ破壊特性を改善する。その効果を十分に発揮させるためには、０．００３％以上含有させることが望ましい。しかしながら、その含有量が過剰になると溶製時に窒素ブローホールが生成して加工時の疵発生の原因となりやすい。したがって、Ｎの含有量の上限は０．０３０％とすることが望ましい。なお、より良好な耐遅れ破壊特性を確保するためにはＮ含有量の下限を０．００５%以上とすることがより望ましい。
【００４１】
本発明の鋼製ボルトは、Ｆｅの一部に代えて、さらに以下に示す量のＮｂ、ＶおよびＴｉのうちの１種以上を含有させることができる。
【００４２】
Ｎｂ：０．１０％以下
Ｎｂは、Ｃ、Ｎと結びついて炭窒化物を形成し、ピンニング効果により細粒化に有効に働き、耐遅れ破壊特性を改善するので必要に応じて含有させても良い。しかしながら、０．１０％を超えるとこれらの効果が飽和するので、Ｎｂを含有させる場合の量の上限を０．１０％とする。なお、この効果を安定して発現させるためには、Ｎｂを０．００５％以上含有させるのが望ましい。
【００４３】
Ｖ：０．５０％以下
Ｖは、Ｍｏとともに焼戻し時に微細なＭｏ−Ｖ炭化物を形成することによって析出強化に寄与し、焼戻し温度を下げることなく強度を向上させる作用を有するので必要に応じて含有させても良い。しかしながら、０．５０％を超えてＶを含有させてもその効果は飽和してコストが嵩み、しかも、過剰なＶ系炭化物が生成することにより吸蔵水素濃度が増加して耐遅れ破壊特性の低下を招く。したがって、含有させる場合のＶの含有量を０．５０％以下とする。過剰なＶ系炭窒化物の生成を防止して耐遅れ破壊特性の低下を抑止するためには、Ｖの含有量の上限は０．４０％とすることがより望ましい。
【００４４】
一方、前記のＶの強度向上効果を十分に得るためには、Ｖ含有量の下限を０．０５％とすることが望ましく、この場合には１３００ＭＰａ以上の引張強度を安定して確保することができる。なお、Ｖ含有量のより望ましい下限は０．１０％である。
【００４５】
Ｔｉ：０．５０％以下
Ｔｉは、微細な炭窒化物を形成して結晶粒を微細化し、耐遅れ破壊特性を改善する作用を有するので、この効果を得るためにＴｉを含有させても良い。しかしながら、０．５０％を超えてＴｉを含有させても上記の効果は飽和してコストが嵩み、しかも、過剰でまた粗大なＴｉ系炭窒化物が生成することにより冷間加工性が低下するので、冷間鍛造法によるボルトへの成形が困難となる。したがって、含有させる場合のＴｉの含有量を０．５０％以下とした。Ｔｉ含有量の上限は０．１０％とすることが望ましく、０．０５％とすることがより望ましい。
【００４６】
一方、前記のＴｉの結晶粒微細化による耐遅れ破壊特性改善効果を安定して得るためには、Ｔｉ含有量の下限を０．００５％とすることが望ましく、０．０１％とすることがより望ましい。
【００４７】
上記のＮｂ、Ｖ、Ｔｉは、そのうちのいずれか１種のみまたは２種以上の複合で含有させることができる。これらの元素の合計含有量は、０．６０％以下とすることが望ましく、０．４０％以下とすることがより望ましい。
【００４８】
４．ボルトの製造方法
圧延鋼材に焼鈍し、伸線、冷間鍛造およびねじ転造を施してボルト形状に成形加工する。その後、高い引張強度を安定して得るとともに、組織の均一性を確保するために、オーステナイト域に加熱して焼入れし、１２００ＭＰａ以上の引張強度が得られる温度で焼戻し処理を施す。
【００４９】
なお、熱処理時にいわゆる「浸燐現象」が生じることを防止して、良好な耐遅れ破壊特性を安定して確保するために、冷間加工用の潤滑剤としては、燐（Ｐ）を含まないものを用いることが望ましい。
【００５０】
＜焼入れ温度＞
１．０〜２．５％のＣｒおよび０．２５〜２．０％のＭｏを複合して含まない化学組成のボルト用鋼を素材とするボルトの場合には、焼入れの加熱温度は８６０℃未満のオーステナイト域の温度とすれば良い。
【００５１】
一方、１．０〜２．５％のＣｒおよび０．２５〜２．０％のＭｏ、さらに必要に応じて、０．５％以下のＶおよびＴｉ、０．１０％以下のＮｂの１種以上を含むボルト用鋼を素材とするボルトは、焼入れ時にＣｒ、Ｍｏ、Ｖ等の炭化物生成元素をマトリックスに十分固溶させるために、焼入れの加熱温度は８６０℃以上とすることが望ましく、８８０℃以上とすることがより望ましい。
【００５２】
但し、焼入れの加熱温度が１０００℃を超えると組織が粗粒化して耐遅れ破壊特性が低下する。したがって、上記化学組成のボルト用鋼を素材とするボルトを焼入れする場合の加熱温度は、８６０〜１０００℃とすることが望ましく、８８０〜１０００℃とすることがより望ましい。
【００５３】
＜焼入れ時の加熱雰囲気のカーボンポテンシャル＞
焼入れ時における加熱雰囲気のカーボンポテンシャルがボルトを構成する鋼のＣ含有量の１．１０倍以上になると、ボルト表層が顕著に浸炭され、ねじ底部表面から少なくても５０μｍまでの表層部のビッカース硬さが４５０以上となり、耐遅れ破壊特性が劣化する。よって、焼入れ時の加熱雰囲気のカーボンポテンシャルはボルトを構成するＣ含有量の１．１０倍未満とした。
【００５４】
一方、カーボンポテンシャルが低くなりすぎると、鋼製ボルトの表層は脱炭が激しくなり、フェライト化して組織の不均一を招く。そのため、焼入れ時の加熱雰囲気のカーボンポテンシャルはボルトを構成するＣ含有量の０．５０倍以上とした。なお、焼入れ時の加熱雰囲気のカーボンポテンシャルはボルトを構成するＣ含有量の０．８０倍以上とするのが望ましい。
【００５５】
＜焼戻し温度＞
焼戻しは、焼入れ時に導入された転位密度を低減し、かつ炭化物を球状化して耐遅れ破壊特性を向上させるために、その温度は極力高くすることが望ましく、引張強度が１２００ＭＰａ以上の高強度ボルトの耐遅れ破壊特性を向上させるためには４５０℃以上の温度で焼戻しすることが望ましい。また、引張強度が１３００ＭＰａ以上の高強度ボルトの耐遅れ破壊特性を向上させるためには５００℃以上の温度で焼戻しを行うことが望ましく、さらに、引張強度が１４００ＭＰａ以上の高強度ボルトの耐遅れ破壊特性を向上させるためには６００℃以上の温度で焼戻しを行うことが望ましい。
【００５６】
＜ボルトのねじ底断面に負荷する引張応力＞
ボルトねじ底部に残留応力を付与すると同時に、その値を測定することは困難であるため、残留応力を与える引張応力の条件を規定した。引張応力が引張強度の０．９０倍未満である場合、十分な残留応力を付与できず、｜σｃ／σｔ｜も２．０未満となるため、その効果が得られない。また、引張応力が引張強度の１．５０倍より大きい場合、｜σｃ／σｔ｜が１０．０を超え、残留応力を付与した際に生じた塑性歪が水素の集積を生じて耐遅れ破壊特性を低下させる。よって、引張応力の下限を引張強度の０．９０倍、上限を引張強度の１．５０倍とした。
【００５７】
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００５８】
供試材の化学組成、熱処理条件および引張強度を表１に示す。これらの成分を有する鋼材に冷間鍛造・ねじ転造を行って図２のボルト形状とし、１２００ＭＰａ以上の引張強度となるよう、焼入れ、焼戻しを行った。また、これらボルトに対し引張試験機を用いて、ボルトのねじ底に残留応力を付与した。
【００５９】
【表１】
【００６０】
焼入れ時における加熱雰囲気のカーボンポテンシャルＣＰ、ＣＰをボルトを構成する鋼のＣ含有量で除した値Ｘ、引張応力σｎ、引張応力を引張強度で除した値Ｙ、残留応力の最小値σｃ（圧縮残留応力)、最大値σｔ（引張残留応力）、｜σｃ／σｔ｜、ねじ底表層部のビッカース硬さ、および耐遅れ破壊特性の評価結果としての限界電位を表２に示す。
【００６１】
【表２】
【００６２】
表層硬さは、図３に示すねじ底から５０μｍ以内の表層部において、試験力０．４９Ｎでマイクロビッカース硬さを任意位置で３点測定し、その平均値を採用した。残留応力については、電解研磨で１０〜５０μｍピッチずつ掘り下げながら、Ｘ線回折法により２０点測定した。
【００６３】
耐遅れ破壊特性の評価方法としては、非特許文献１に記載の水素チャージ定荷重試験を用いた。試験形態を図４に示す。図４に示すように、引張試験機のチャック２によりボルト１の頭部およびねじ端部を固定し、ボルト１のねじ底断面に対して、塑性域締付けに相当する応力として引張強度の１００％の引張応力を付与した。さらに、試験槽３内には３％食塩水溶液を満たし、対極４に銀塩化銀電極５で定電位に保ち、ボルト１に水素チャージを行った。試験時間は各電位で２００時間とし、定電位を−０．９Ｖから−０．０５Ｖずつ減少させて割れ発生を調べ、破断しない最小電位を限界電位とした。
【００６４】
なお、限界電位は値が低い程、より厳しい水素侵入条件でも耐久することを意味し、耐遅れ破壊特性に優れることを示す。
【００６５】
表２から、本発明例として示す試験番号１、４、６、８、１０、１２の場合、残留応力について２．０≦｜σｃ／σｔ｜≦１０．０および、表層硬さについてビッカース硬さが４５０未満という本発明で規定する条件を満たしているため、限界電位は−１．２５〜−１．３５Ｖであり、十分な耐遅れ破壊特性が得られている。
【００６６】
これに対して、比較例のうちで試験番号２、５、９、１３の場合、表層硬さがビッカース硬さが４５０以上であるため、耐遅れ破壊特性が低下し、限界電位は−０．９５〜−１．０５Ｖであり、十分な耐遅れ破壊特性が得られていない。
【００６７】
また、比較例のうちで試験番号３、７、１１の場合、｜σｃ／σｔ｜が２．０未満または１０．０を超えているため、残留応力の効果が十分得られず、限界電位は−０．９５〜−１．０５Ｖであり、十分な耐遅れ破壊特性が得られていない。
【００６８】
以上の結果から、本発明例は比較例に比べ限界電位が低く、すなわち、より厳しい水素侵入環境に耐久可能であり、耐遅れ破壊特性の向上が顕著であると言える。
【産業上の利用可能性】
【００６９】
本発明の鋼製ボルトは、引張強度が１２００ＭＰａ以上の高強度であり、かつ塑性域締付けのような高軸力の締付けにおいても十分な耐遅れ破壊特性を有するので、例えば、自動車、各種産業機械および建築構造物などに使用される高強度ボルトとして好適であり、ボルトの本数低減や軽量化などの産業上の効果が期待できる。
【符号の説明】
【００７０】
１．ボルト
２．チャック
３．試験槽
４．対極
５．電極
１１．引張応力
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼製ボルトおよびその製造方法に係り、特に、１２００ＭＰａ以上の引張強度を有するとともに耐遅れ破壊特性に優れた鋼製ボルトおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ボルト用鋼、すなわちボルトの素材となる鋼としては、例えば、ＪＩＳ Ｇ ４０５３（２００８）に規定されたＳＣＭ４４０などのクロムモリブデン鋼が用いられる。一般的に、ボルトの強度は引張強度で１０００ＭＰａ程度に調整されている。これは、引張強度が１２００ＭＰａを超えると、ボルトの破壊が発生しやすくなるためである。
【０００３】
上記の破壊は「遅れ破壊」と呼ばれ、静荷重下に置かれた鋼が、一定時間経過後に脆性的に破断する現象である。腐食により鋼中に侵入した水素による水素脆化の一種と考えられており、高強度鋼ほど遅れ破壊が生じやすいことが知られている。そして、この遅れ破壊が、ボルトを高強度化する上で最大の障害となっている。
【０００４】
近年、自動車および各種産業機械の軽量化、また、建築構造物の大型化に伴い、塑性域締付け等のより高軸力の締付けにおいても遅れ破壊を発生しない高強度ボルトへの要望が高まっており、このため、１２００ＭＰａ以上の引張強度を有するボルトの開発が急務となっている。
【０００５】
引張強度が１２００ＭＰａ以上の高強度鋼の耐遅れ破壊特性を改善するために、種々の検討がなされており、例えば、特許文献１〜３には、Ｃｒ、ＭｏおよびＶを含有させて焼入れ性と焼戻し軟化抵抗を向上させた高強度ボルト用鋼が開示されている。
【０００６】
さらに、耐遅れ破壊特性の向上のために、所定の残留圧縮応力を表層に付与したボルトとして、例えば、特許文献４にはショットピーニング処理した鋼、特許文献５には、熱処理後にねじ転造したボルトが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平７−２７８７３５号公報
【特許文献２】特開２０００−３２８１９１号公報
【特許文献３】特開２００１−３２０４４号公報
【特許文献４】特開平７−２９２４３４号公報
【特許文献５】特開２００７−３１７３４号公報
【非特許文献】
【０００８】
【非特許文献１】櫛田隆弘、松本斉、倉富直行、津村輝隆、中里福和、工藤赳夫：１３Ｔ級高力ボルト用鋼の遅れ破壊感受性の定量化と水素吸蔵挙動、鉄と鋼、８２（１９９６）、第２９７頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１〜３に記載された発明によれば、高強度ボルトの耐遅れ破壊特性をある程度向上させることが可能である。しかし、特許文献１では塑性域締付け等の高軸力の締結については全く記載されていない。また特許文献２および３では、塑性域締付けについて考慮されているものの、耐遅れ破壊特性と伸びとを個別に評価しているのみであり、塑性域締付け等の高軸力の締結時に、十分な耐遅れ破壊特性を有するか明らかでない。
【００１０】
また、特許文献４に記載された方法によって製造されたボルトは、ショットピーニング処理によって荒れた表面が破壊の起点となり、耐遅れ破壊特性を劣化させる問題がある。
【００１１】
特許文献５に記載された方法によって製造されたボルトは、表層の硬さが高いために、破壊の起点となる表層部に水素が集積しやすく、耐遅れ破壊特性を劣化させる問題がある。
【００１２】
そこで、本発明は、前述のような従来技術の問題点を解決し、引張強度が１２００ＭＰａ以上の耐遅れ破壊特性に優れた鋼製ボルトおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、上記の課題に対して詳細な検討を行った結果、以下の知見を得るに至った。
【００１４】
（Ａ）塑性域締付け等の高軸力の締結時においても、良好な耐遅れ破壊特性を得るためには、高強度鋼製ボルトの表面硬さを抑えつつ、ねじ底表面近傍に所定の比率に制御した残留応力を付与することが極めて効果的である。
【００１５】
（Ｂ）鋼の化学組成を最適な組成とすることによって、耐遅れ破壊特性に優れ、かつ引張強度が１２００ＭＰａ以上の高強度鋼製ボルトを実現することが可能である。
【００１６】
（Ｃ）鋼製ボルトの表面硬さを抑えるためには、適正な範囲のカーボンポテンシャルの加熱雰囲気で焼入れを行うことが有効である。
【００１７】
（Ｄ）鋼製ボルトのねじ底表面近傍に所定の比率に制御した残留応力を付与するためには、引張応力を負荷後、除荷する方法が極めて有効である。
【００１８】
本発明は、このような知見に基づいてなされたものであり、その要旨は、下記の（１）〜（３）に示す鋼製ボルトおよび（４）に示す鋼製ボルトの製造方法にある。
【００１９】
（１）引張強度１２００ＭＰａ以上を有し、ボルトねじ底表面から５００μｍ以内における残留応力の最大値σｔ（引張残留応力）と最小値σｃ（圧縮残留応力）が下記（I）式を満足するとともに、ねじ底表面から少なくとも５０μｍまでの表層部のビッカース硬さが４５０未満であることを特徴とする鋼製ボルト。
２．０≦｜σｃ／σｔ｜≦１０．０・・・(I)
【００２０】
（２）鋼の化学組成が、質量％で、Ｃ：０．３０〜０．５５％、Ｓｉ：０．０１〜０．３０％、Ｍｎ：０．１０〜０．６０％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ａｌ：０．００５〜０．１０％、Ｃｒ：１．０〜２．５％、Ｍｏ：０．２５〜２．０％およびＮ:０．００３〜０．０３０％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなることを特徴とする上記（１）に記載の鋼製ボルト。
【００２１】
（３）鋼の化学組成が、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、さらにＮｂ:０．１０％以下、Ｖ:０．５０％以下およびＴｉ:０．５０％以下から選択される１種以上を含有することを特徴とする上記（２）に記載の鋼製ボルト。
【００２２】
（４）所定のボルト形状に成形加工した後、鋼のＣ含有量に対して０．５０倍以上、１．１０倍未満のカーボンポテンシャルの雰囲気中でオーステナイト域に加熱して焼入れを行い、引張強度１２００ＭＰａ以上に焼戻しした後、引張強度の０．９０〜１．５０倍の引張応力をねじ底断面に負荷し、除荷することを特徴とする上記（１）から（３）までのいずれかに記載の鋼製ボルトの製造方法。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の鋼製ボルトは、引張強度が１２００ＭＰａ以上の高強度であり、かつ塑性域締付けのような高軸力の締付けにおいても十分な耐遅れ破壊特性を有するので、例えば、自動車、各種産業機械および建築構造物などに使用される高強度ボルトとして好適である。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】ねじ底表面近傍における残留応力を模式的に説明する図である。
【図２】実施例で用いたボルトの形状および寸法を示した図である。
【図３】実施例におけるボルトの表面硬さの測定箇所を示した図である。図中の×が測定箇所を示す。
【図４】実施例における水素チャージ定荷重試験の試験形態を模式的に示した図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
１．ねじ底表層部における残留応力
ボルトを締結すると、被締結体を締付ける反力としてボルトの軸方向断面に引張応力が作用する。このとき、ねじ底部に応力が集中するため、ねじ底部を起点として遅れ破壊が生じ得る。
【００２６】
ボルトねじ底部に対してあらかじめ残留応力を付与すると、図１に示すように、ねじ底から５００μｍ以内に最大値σｔ（引張残留応力）と最小値σｃ（圧縮残留応力）を生じる。｜σｔ｜（引張残留応力の絶対値）の増加は引張応力を増長するため、遅れ破壊を起こりやすくするのに対して、｜σｃ｜（圧縮残留応力の絶対値）の増加は引張応力を緩和するため、遅れ破壊を起こりにくくする。
【００２７】
｜σｃ／σｔ｜が２．０未満では、σｔに対するσｃの遅れ破壊抑制効果は十分でなく、また、１０．０より大きい場合には、残留応力を付与した際に生じた塑性歪が過大となり、水素の集積を生じて遅れ破壊を助長するため、｜σｃ／σｔ｜の下限を２．０、上限を１０．０とした。｜σｃ／σｔ｜は３．０以上であることが好ましく、８．５以下であることが好ましい。
【００２８】
２．ねじ底表層部における硬さ
鋼の硬さが高いほど転位密度が高く、これらが水素トラップサイトとなり水素の集積を生じやすいため、遅れ破壊を助長する。特に、ねじ底部表面から５０μｍまでの表層部のビッカース硬さが４５０以上の場合にその傾向が顕著となり、耐遅れ破壊特性が低下することから、ねじ底表層部におけるビッカース硬さを４５０未満とした。ねじ底表層部におけるビッカース硬さは４３０以下であることが好ましい。また、ねじ底表層部におけるビッカース硬さの下限は３２０であることが好ましい。
【００２９】
３．鋼の化学組成
本発明の鋼製ボルトの化学組成については特に規定はないが、以下のＣからＮまでの元素を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有するものであることが望ましい。
【００３０】
ここで「不純物」とは、鋼を工業的に製造する際に、鉱石、スクラップ等の原料、製造工程の種々の要因によって混入する成分であって、本発明に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。
【００３１】
各元素の限定理由は下記のとおりである。なお、以下の説明において含有量についての「％」は、「質量％」を意味する。
【００３２】
Ｃ：０．３０〜０．５５％
Ｃは、焼入れ性を高めて強度を向上させる作用を有する。十分な焼入れ性を得て１２００ＭＰａ以上の引張強度を安定して得るためには、０．３０％以上のＣを含有させることが望ましい。しかしながら、０．５５％を超える量のＣを含有させてもその効果は飽和し、また、冷間加工性が低下して、冷間鍛造法によるボルトへの成形が困難となる場合がある。したがって、Ｃの含有量は０．３０〜０．５５％とすることが望ましい。なお、Ｃの強度向上作用を十分に発揮させるためには、Ｃ含有量の下限を０．３４％とすることがより望ましく、この場合には１３００ＭＰａ以上の引張強度を安定して確保することができる。より一層高い引張強度を確保するためには、Ｃ含有量の下限を０．３７％とすることがさらに望ましい。一方、冷間加工性の低下を抑えて冷間鍛造法でのボルト成形を容易にするためには、Ｃ含有量の上限を０．５２％とすることがより望ましい。
【００３３】
Ｓｉ：０．０１〜０．３０％
Ｓｉは脱酸に有効な元素であり、この効果を十分に発揮させるためには、少なくとも０．０１％のＳｉを含有させることが望ましい。一方、Ｓｉの含有量が０．３０％を超えると、冷間鍛造法によるボルトへの成形性が著しく低下する場合がある。したがって、Ｓｉの含有量は０．０１〜０．３０％とすることが望ましい。Ｓｉの脱酸作用をより十分に発揮させるためには、０．０５％以上含有させることがより望ましい。また、冷間鍛造法でのボルト成形を容易にするためには、Ｓｉ含有量の上限を０．２５％とすることがより望ましい。
【００３４】
Ｍｎ：０．１０〜０．６０％
Ｍｎは焼入れ性を高めて強度を向上させる作用を有する。この効果を十分に発揮させるためには、Ｍｎを０．１０％以上含有させることが望ましい。一方、Ｍｎの含有量が０．６０％を超えると、粒界に偏析して粒界割れ型の遅れ破壊の発生を招く場合がある。したがって、Ｍｎの含有量は０．１０〜０．６０％とすることが望ましい。安定した焼入れ性を得るためにはＭｎを０．２０％以上含有させることがより望ましい。さらに良好な耐遅れ破壊特性を確保するには、Ｍｎ含有量の上限は０．５０％とすることがより望ましい。
【００３５】
Ｐ：０．０２５％以下
Ｐは、鋼中に不純物として含有され、粒界に偏析して靱性および耐遅れ破壊特性を低下させ、特に、その含有量が０．０２５％を超えると、靱性および耐遅れ破壊特性の低下が顕著になりやすい。したがって、Ｐの含有量は０．０２５％以下とすることが望ましい。Ｐの含有量は極力低い方が望ましい。
【００３６】
Ｓ：０．０３０％以下
Ｓは、鋼中に不純物として含有され、通常、上述したＭｎとともにＭｎ硫化物として存在し、腐食に伴って溶解する際に硫化水素を発生することで水素侵入を促進し、耐遅れ破壊特性を低下させ、特に、Ｓの含有量が０．０３０％を超えると、水素侵入による耐遅れ破壊特性の低下が著しくなりやすい。したがって、Ｓの含有量は０．０３０％以下とすることが望ましい。さらに良好な耐遅れ破壊特性を確保するためには、Ｓ含有量は０．０１５％以下とすることがより望ましく、０.０１０％以下とすることがさらに望ましい。
【００３７】
Ａｌ：０．００５〜０．１０％
Ａｌは、鋼の脱酸に有効な元素であり、この効果を十分に確保するためには、０．００５％以上含有させることが望ましい。一方、Ａｌを０．１０％を超えて含有させても前記の効果は飽和し、また、フェライト相の生成が促進されて耐遅れ破壊特性が低下する場合がある。したがって、Ａｌの含有量は０．００５〜０．１０％とすることが望ましい。Ａｌの脱酸作用をより十分に発揮させるためには、Ａｌ含有量の下限を０．０１％とすることがより望ましい。また、フェライト相の生成を抑止して良好な耐遅れ破壊特性を確保するためには、Ａｌ含有量の上限を０．０５％とすることがより望ましい。なお、本発明のＡｌ含有量とは酸可溶Ａｌ（いわゆる「ｓｏｌ．Ａｌ」）を指す。
【００３８】
Ｃｒ：１．０〜２．５％
Ｃｒは、耐遅れ破壊特性を低下させることなく焼入れ性を高めて強度を向上させる作用を有する。１２００ＭＰａ以上の引張強度を得るためには、Ｃｒを１．０％以上含有させることが望ましい。しかしながら、Ｃｒを２．５％を超えて含有させてもその効果は飽和してコストが嵩み、また、「Ｍ」をＦｅ、ＣｒおよびＭｏの１種または２種以上として、旧オーステナイト粒界に粗大なＭ２３Ｃ６型炭化物が析出して耐遅れ破壊特性が低下する場合がある。したがって、Ｃｒの含有量は１．０〜２．５％とすることが望ましい。良好な耐遅れ破壊特性を確保するためには、Ｃｒ含有量の上限を１．５％とすることがより望ましい。
【００３９】
Ｍｏ：０．２５〜２．０％
Ｍｏは、耐遅れ破壊特性を低下させることなく焼入れ性を高めて強度を向上させる作用を有する。ＭｏにはＶとともに微細なＭｏ−Ｖ系炭化物を形成することによって析出強化に寄与し、焼戻し温度を下げることなく強度を向上させる作用もある。１２００ＭＰａ以上の引張強度を得るためには、Ｍｏを０．２５％以上含有させることが望ましい。しかしながら、Ｍｏを２．０％を超えて含有させてもその効果は飽和してコストが嵩み、また、「Ｍ」をＦｅ、ＭｏおよびＣｒの１種または２種以上として、旧オーステナイト粒界に粗大なＭ２３Ｃ６型炭化物が析出して耐遅れ破壊特性が低下する場合がある。したがって、Ｍｏの含有量は０．２５〜２．０％とすることが望ましい。なお、Ｍｏの強度向上作用を十分に発揮させるためには、Ｍｏ含有量の下限を０．３５％とすることがより望ましく、この場合には１３００ＭＰａ以上の引張強度を安定して確保することができる。良好な耐遅れ破壊特性を確保するためには、Ｍｏ含有量の上限を１．０％とすることがより望ましい。
【００４０】
Ｎ:０．００３〜０．０３０％
ＮはＮｂ、Ａｌと結びついて窒化物を形成し、ピンニング効果により細粒化に有効に働き、耐遅れ破壊特性を改善する。その効果を十分に発揮させるためには、０．００３％以上含有させることが望ましい。しかしながら、その含有量が過剰になると溶製時に窒素ブローホールが生成して加工時の疵発生の原因となりやすい。したがって、Ｎの含有量の上限は０．０３０％とすることが望ましい。なお、より良好な耐遅れ破壊特性を確保するためにはＮ含有量の下限を０．００５%以上とすることがより望ましい。
【００４１】
本発明の鋼製ボルトは、Ｆｅの一部に代えて、さらに以下に示す量のＮｂ、ＶおよびＴｉのうちの１種以上を含有させることができる。
【００４２】
Ｎｂ：０．１０％以下
Ｎｂは、Ｃ、Ｎと結びついて炭窒化物を形成し、ピンニング効果により細粒化に有効に働き、耐遅れ破壊特性を改善するので必要に応じて含有させても良い。しかしながら、０．１０％を超えるとこれらの効果が飽和するので、Ｎｂを含有させる場合の量の上限を０．１０％とする。なお、この効果を安定して発現させるためには、Ｎｂを０．００５％以上含有させるのが望ましい。
【００４３】
Ｖ：０．５０％以下
Ｖは、Ｍｏとともに焼戻し時に微細なＭｏ−Ｖ炭化物を形成することによって析出強化に寄与し、焼戻し温度を下げることなく強度を向上させる作用を有するので必要に応じて含有させても良い。しかしながら、０．５０％を超えてＶを含有させてもその効果は飽和してコストが嵩み、しかも、過剰なＶ系炭化物が生成することにより吸蔵水素濃度が増加して耐遅れ破壊特性の低下を招く。したがって、含有させる場合のＶの含有量を０．５０％以下とする。過剰なＶ系炭窒化物の生成を防止して耐遅れ破壊特性の低下を抑止するためには、Ｖの含有量の上限は０．４０％とすることがより望ましい。
【００４４】
一方、前記のＶの強度向上効果を十分に得るためには、Ｖ含有量の下限を０．０５％とすることが望ましく、この場合には１３００ＭＰａ以上の引張強度を安定して確保することができる。なお、Ｖ含有量のより望ましい下限は０．１０％である。
【００４５】
Ｔｉ：０．５０％以下
Ｔｉは、微細な炭窒化物を形成して結晶粒を微細化し、耐遅れ破壊特性を改善する作用を有するので、この効果を得るためにＴｉを含有させても良い。しかしながら、０．５０％を超えてＴｉを含有させても上記の効果は飽和してコストが嵩み、しかも、過剰でまた粗大なＴｉ系炭窒化物が生成することにより冷間加工性が低下するので、冷間鍛造法によるボルトへの成形が困難となる。したがって、含有させる場合のＴｉの含有量を０．５０％以下とした。Ｔｉ含有量の上限は０．１０％とすることが望ましく、０．０５％とすることがより望ましい。
【００４６】
一方、前記のＴｉの結晶粒微細化による耐遅れ破壊特性改善効果を安定して得るためには、Ｔｉ含有量の下限を０．００５％とすることが望ましく、０．０１％とすることがより望ましい。
【００４７】
上記のＮｂ、Ｖ、Ｔｉは、そのうちのいずれか１種のみまたは２種以上の複合で含有させることができる。これらの元素の合計含有量は、０．６０％以下とすることが望ましく、０．４０％以下とすることがより望ましい。
【００４８】
４．ボルトの製造方法
圧延鋼材に焼鈍し、伸線、冷間鍛造およびねじ転造を施してボルト形状に成形加工する。その後、高い引張強度を安定して得るとともに、組織の均一性を確保するために、オーステナイト域に加熱して焼入れし、１２００ＭＰａ以上の引張強度が得られる温度で焼戻し処理を施す。
【００４９】
なお、熱処理時にいわゆる「浸燐現象」が生じることを防止して、良好な耐遅れ破壊特性を安定して確保するために、冷間加工用の潤滑剤としては、燐（Ｐ）を含まないものを用いることが望ましい。
【００５０】
＜焼入れ温度＞
１．０〜２．５％のＣｒおよび０．２５〜２．０％のＭｏを複合して含まない化学組成のボルト用鋼を素材とするボルトの場合には、焼入れの加熱温度は８６０℃未満のオーステナイト域の温度とすれば良い。
【００５１】
一方、１．０〜２．５％のＣｒおよび０．２５〜２．０％のＭｏ、さらに必要に応じて、０．５％以下のＶおよびＴｉ、０．１０％以下のＮｂの１種以上を含むボルト用鋼を素材とするボルトは、焼入れ時にＣｒ、Ｍｏ、Ｖ等の炭化物生成元素をマトリックスに十分固溶させるために、焼入れの加熱温度は８６０℃以上とすることが望ましく、８８０℃以上とすることがより望ましい。
【００５２】
但し、焼入れの加熱温度が１０００℃を超えると組織が粗粒化して耐遅れ破壊特性が低下する。したがって、上記化学組成のボルト用鋼を素材とするボルトを焼入れする場合の加熱温度は、８６０〜１０００℃とすることが望ましく、８８０〜１０００℃とすることがより望ましい。
【００５３】
＜焼入れ時の加熱雰囲気のカーボンポテンシャル＞
焼入れ時における加熱雰囲気のカーボンポテンシャルがボルトを構成する鋼のＣ含有量の１．１０倍以上になると、ボルト表層が顕著に浸炭され、ねじ底部表面から少なくても５０μｍまでの表層部のビッカース硬さが４５０以上となり、耐遅れ破壊特性が劣化する。よって、焼入れ時の加熱雰囲気のカーボンポテンシャルはボルトを構成するＣ含有量の１．１０倍未満とした。
【００５４】
一方、カーボンポテンシャルが低くなりすぎると、鋼製ボルトの表層は脱炭が激しくなり、フェライト化して組織の不均一を招く。そのため、焼入れ時の加熱雰囲気のカーボンポテンシャルはボルトを構成するＣ含有量の０．５０倍以上とした。なお、焼入れ時の加熱雰囲気のカーボンポテンシャルはボルトを構成するＣ含有量の０．８０倍以上とするのが望ましい。
【００５５】
＜焼戻し温度＞
焼戻しは、焼入れ時に導入された転位密度を低減し、かつ炭化物を球状化して耐遅れ破壊特性を向上させるために、その温度は極力高くすることが望ましく、引張強度が１２００ＭＰａ以上の高強度ボルトの耐遅れ破壊特性を向上させるためには４５０℃以上の温度で焼戻しすることが望ましい。また、引張強度が１３００ＭＰａ以上の高強度ボルトの耐遅れ破壊特性を向上させるためには５００℃以上の温度で焼戻しを行うことが望ましく、さらに、引張強度が１４００ＭＰａ以上の高強度ボルトの耐遅れ破壊特性を向上させるためには６００℃以上の温度で焼戻しを行うことが望ましい。
【００５６】
＜ボルトのねじ底断面に負荷する引張応力＞
ボルトねじ底部に残留応力を付与すると同時に、その値を測定することは困難であるため、残留応力を与える引張応力の条件を規定した。引張応力が引張強度の０．９０倍未満である場合、十分な残留応力を付与できず、｜σｃ／σｔ｜も２．０未満となるため、その効果が得られない。また、引張応力が引張強度の１．５０倍より大きい場合、｜σｃ／σｔ｜が１０．０を超え、残留応力を付与した際に生じた塑性歪が水素の集積を生じて耐遅れ破壊特性を低下させる。よって、引張応力の下限を引張強度の０．９０倍、上限を引張強度の１．５０倍とした。
【００５７】
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００５８】
供試材の化学組成、熱処理条件および引張強度を表１に示す。これらの成分を有する鋼材に冷間鍛造・ねじ転造を行って図２のボルト形状とし、１２００ＭＰａ以上の引張強度となるよう、焼入れ、焼戻しを行った。また、これらボルトに対し引張試験機を用いて、ボルトのねじ底に残留応力を付与した。
【００５９】
【表１】
【００６０】
焼入れ時における加熱雰囲気のカーボンポテンシャルＣＰ、ＣＰをボルトを構成する鋼のＣ含有量で除した値Ｘ、引張応力σｎ、引張応力を引張強度で除した値Ｙ、残留応力の最小値σｃ（圧縮残留応力)、最大値σｔ（引張残留応力）、｜σｃ／σｔ｜、ねじ底表層部のビッカース硬さ、および耐遅れ破壊特性の評価結果としての限界電位を表２に示す。
【００６１】
【表２】
【００６２】
表層硬さは、図３に示すねじ底から５０μｍ以内の表層部において、試験力０．４９Ｎでマイクロビッカース硬さを任意位置で３点測定し、その平均値を採用した。残留応力については、電解研磨で１０〜５０μｍピッチずつ掘り下げながら、Ｘ線回折法により２０点測定した。
【００６３】
耐遅れ破壊特性の評価方法としては、非特許文献１に記載の水素チャージ定荷重試験を用いた。試験形態を図４に示す。図４に示すように、引張試験機のチャック２によりボルト１の頭部およびねじ端部を固定し、ボルト１のねじ底断面に対して、塑性域締付けに相当する応力として引張強度の１００％の引張応力を付与した。さらに、試験槽３内には３％食塩水溶液を満たし、対極４に銀塩化銀電極５で定電位に保ち、ボルト１に水素チャージを行った。試験時間は各電位で２００時間とし、定電位を−０．９Ｖから−０．０５Ｖずつ減少させて割れ発生を調べ、破断しない最小電位を限界電位とした。
【００６４】
なお、限界電位は値が低い程、より厳しい水素侵入条件でも耐久することを意味し、耐遅れ破壊特性に優れることを示す。
【００６５】
表２から、本発明例として示す試験番号１、４、６、８、１０、１２の場合、残留応力について２．０≦｜σｃ／σｔ｜≦１０．０および、表層硬さについてビッカース硬さが４５０未満という本発明で規定する条件を満たしているため、限界電位は−１．２５〜−１．３５Ｖであり、十分な耐遅れ破壊特性が得られている。
【００６６】
これに対して、比較例のうちで試験番号２、５、９、１３の場合、表層硬さがビッカース硬さが４５０以上であるため、耐遅れ破壊特性が低下し、限界電位は−０．９５〜−１．０５Ｖであり、十分な耐遅れ破壊特性が得られていない。
【００６７】
また、比較例のうちで試験番号３、７、１１の場合、｜σｃ／σｔ｜が２．０未満または１０．０を超えているため、残留応力の効果が十分得られず、限界電位は−０．９５〜−１．０５Ｖであり、十分な耐遅れ破壊特性が得られていない。
【００６８】
以上の結果から、本発明例は比較例に比べ限界電位が低く、すなわち、より厳しい水素侵入環境に耐久可能であり、耐遅れ破壊特性の向上が顕著であると言える。
【産業上の利用可能性】
【００６９】
本発明の鋼製ボルトは、引張強度が１２００ＭＰａ以上の高強度であり、かつ塑性域締付けのような高軸力の締付けにおいても十分な耐遅れ破壊特性を有するので、例えば、自動車、各種産業機械および建築構造物などに使用される高強度ボルトとして好適であり、ボルトの本数低減や軽量化などの産業上の効果が期待できる。
【符号の説明】
【００７０】
１．ボルト
２．チャック
３．試験槽
４．対極
５．電極
１１．引張応力
【特許請求の範囲】
【請求項１】
引張強度１２００ＭＰａ以上を有し、ボルトねじ底表面から５００μｍ以内における残留応力の最大値σｔ（引張残留応力）と最小値σｃ（圧縮残留応力）が下記（I）式を満足するとともに、ねじ底表面から少なくとも５０μｍまでの表層部のビッカース硬さが４５０未満であることを特徴とする鋼製ボルト。
２．０≦｜σｃ／σｔ｜≦１０．０・・・(I)
【請求項２】
鋼の化学組成が、質量％で、Ｃ：０．３０〜０．５５％、Ｓｉ：０．０１〜０．３０％、Ｍｎ：０．１０〜０．６０％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ａｌ：０．００５〜０．１０％、Ｃｒ：１．０〜２．５％、Ｍｏ：０．２５〜２．０％およびＮ:０．００３〜０．０３０％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなることを特徴とする請求項１に記載の鋼製ボルト。
【請求項３】
鋼の化学組成が、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、さらにＮｂ:０．１０％以下、Ｖ:０．５０％以下およびＴｉ:０．５０％以下から選択される１種以上を含有することを特徴とする請求項２に記載の鋼製ボルト。
【請求項４】
所定のボルト形状に成形加工した後、鋼のＣ含有量に対して０．５０倍以上、１．１０倍未満のカーボンポテンシャルの雰囲気中でオーステナイト域に加熱して焼入れを行い、引張強度１２００ＭＰａ以上に焼戻しした後、引張強度の０．９０〜１．５０倍の引張応力をねじ底断面に負荷し、除荷することを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれかに記載の鋼製ボルトの製造方法。
【請求項１】
引張強度１２００ＭＰａ以上を有し、ボルトねじ底表面から５００μｍ以内における残留応力の最大値σｔ（引張残留応力）と最小値σｃ（圧縮残留応力）が下記（I）式を満足するとともに、ねじ底表面から少なくとも５０μｍまでの表層部のビッカース硬さが４５０未満であることを特徴とする鋼製ボルト。
２．０≦｜σｃ／σｔ｜≦１０．０・・・(I)
【請求項２】
鋼の化学組成が、質量％で、Ｃ：０．３０〜０．５５％、Ｓｉ：０．０１〜０．３０％、Ｍｎ：０．１０〜０．６０％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．０３０％以下、Ａｌ：０．００５〜０．１０％、Ｃｒ：１．０〜２．５％、Ｍｏ：０．２５〜２．０％およびＮ:０．００３〜０．０３０％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなることを特徴とする請求項１に記載の鋼製ボルト。
【請求項３】
鋼の化学組成が、Ｆｅの一部に代えて、質量％で、さらにＮｂ:０．１０％以下、Ｖ:０．５０％以下およびＴｉ:０．５０％以下から選択される１種以上を含有することを特徴とする請求項２に記載の鋼製ボルト。
【請求項４】
所定のボルト形状に成形加工した後、鋼のＣ含有量に対して０．５０倍以上、１．１０倍未満のカーボンポテンシャルの雰囲気中でオーステナイト域に加熱して焼入れを行い、引張強度１２００ＭＰａ以上に焼戻しした後、引張強度の０．９０〜１．５０倍の引張応力をねじ底断面に負荷し、除荷することを特徴とする請求項１から請求項３までのいずれかに記載の鋼製ボルトの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−２３３２４４（Ｐ２０１２−２３３２４４Ａ）
【公開日】平成２４年１１月２９日（２０１２．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１０４１６０（Ｐ２０１１−１０４１６０）
【出願日】平成２３年５月９日（２０１１．５．９）
【出願人】（０００００２１１８）住友金属工業株式会社 (2,544)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月２９日（２０１２．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年５月９日（２０１１．５．９）
【出願人】（０００００２１１８）住友金属工業株式会社 (2,544)
【Ｆターム（参考）】
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