離型フィルム用ポリエステルフィルム
【課題】 晶偏光板離型フィルムの広幅化や高速化において、加工適正に優れ、且つ光学特性にも優れた偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルムおよび偏光板離型フィルムを提供する。
【解決手段】 フィルム幅が１４６０ｍｍ以上であり、配向主軸の向きが１１度以下であり、ヘーズ値が１０〜２５％であり、１２０℃の雰囲気下で５分間保持したときのフィルム長手方向加熱収縮率のフィルム両端の差が０．２５％以下であることを特徴とする偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルム、および当該ポリエステルフィルムの片面に離型層を有し、たるみ量が１５ｍｍ／ｍ以下であることを特徴とする偏光板離型フィルム。
【解決手段】 フィルム幅が１４６０ｍｍ以上であり、配向主軸の向きが１１度以下であり、ヘーズ値が１０〜２５％であり、１２０℃の雰囲気下で５分間保持したときのフィルム長手方向加熱収縮率のフィルム両端の差が０．２５％以下であることを特徴とする偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルム、および当該ポリエステルフィルムの片面に離型層を有し、たるみ量が１５ｍｍ／ｍ以下であることを特徴とする偏光板離型フィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、近年著しい成長が見られる液晶ディスプレイ（以下、ＬＣＤと略記する場合がある）において、今後更なる需要が見込まれる４０インチ型以上の大きさを有するＬＣＤ・偏光板用離型フィルムに用いられるポリエステルフィルムに関するものであり、この大画面分野における生産効率の向上と、それに伴う低価格の実現、また、各種光学検査の適合性に好適な偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルムを提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートに代表されるポリエステルフィルムは、機械的強度、寸法安定性、平坦性、耐熱性、耐薬品性、光学特性等に優れた特性を有し、コストパフォーマンスに優れるため、各種の用途において使用されている。 その中でも特に、液晶偏光板離型フィルムに関しては、ＬＣＤ市場の著しい成長に伴う生産量の急激な増加が見られる。また、ＬＣＤ低価格化に伴い、部材の低価格実現のため、製造歩留まりの向上、および、製造の高速化が大きな問題となっている。
【０００３】
今後４０インチ型以上の大きさを有する大画面ＬＣＤ市場の成長に対応するため、離型フィルムには広幅化とともに偏光板の取り効率の向上も求められている。例えば４２インチ型ＬＣＤ偏光板離型フィルムであれば横９３０ｍｍ×縦５２０ｍｍの偏光板の縦横を同一フィルム幅から得る場合、１４６０ｍｍ以上の幅が必要とされる。
【０００４】
さらに加えて、品質に関してはフィルムの広幅化に反して、現状の幅のフィルムを離型フィルムへ加工を行う際の加熱による形状変化と、広幅フィルムに起こる形状変化は同程度を求められている。これは両端間の加熱による形状変化の差が大きい場合は、フィルムが加熱加工工程を経て離型フィルムとして巻き取られるまでに、本来のフィルム走行部分を外れ、清浄度が低い部分を走行してしまうことでフィルム表面にキズの発生や異物付着という不具合が生じるためである。この不具合はフィルムに光を透過して見る、視認性を重視する用途向けの検査が必須でもあるため、通常のフィルム用途では全く問題とならないフィルム表面のキズや異物ですら大問題となるため避けなければならない。
【０００５】
また、フィルム表面のキズにより検査の正確性を欠くことが大きな問題となることへの改良方法としてフィルム自体のヘーズを規定する方法（例えば特許文献１）が提案されているが、この方法では表面のキズの隠蔽性に効果はあるものの、表面粗度は低く抑えられることとなるためフィルムの加熱加工工程において滑りやすく、両端間の加熱による形状変化の差が大きいため、本来のフィルム走行部分から大きく外れて走行しやすくなり、より多くのキズを発生させてしまい製造歩留を下げるという問題がある。
【０００６】
さらに、偏光板の欠陥検査としては、クロスニコル法による目視検査が一般的であり、大型ＴＶ用途に使用する偏光板等では、クロスニコル法を利用した自動異物検査器による検査も実施されつつある。このクロスニコル法は２枚の偏光板をその配向主軸を直交させて消光状態とし、異物や欠陥があればそこが輝点として現れるので、目視による欠陥検査ができるという方法である。ここで、通常、偏光板には粘着剤層が設けられ、そのための離型フィルムとしては離型層を設置したポリエステルフィルムが使用されている。かかる構成の製品を検査する場合、２枚の偏光板の間に離型ポリエステルフィルムが挟み込まれた状態でクロスニコル検査を実施することになる。一般に、配向の悪いポリエステルフィルムをこれに用いた場合には、クロスニコル法の検査において、異物や欠陥が見にくくなり、それらを見逃しやすくなるという不具合が生じる場合がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−３３５６４９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、このような問題点を解決しようとするものであり、その解決課題は、液晶偏光板離型フィルムの広幅化や高速化において、加工適正に優れ、かつ光学特性にも優れた偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、特定の構成を有する偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルムにより、上記課題が容易に解決できることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち本発明の要旨は、フィルム幅が１４６０ｍｍ以上であり、配向主軸の向きが１１度以下であり、ヘーズ値が１０〜２５％であり、１２０℃の雰囲気下で５分間保持したときのフィルム長手方向加熱収縮率のフィルム両端の差が０．２５％以下であることを特徴とする偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルム、および当該ポリエステルフィルムの片面に離型層を有し、たるみ量が１５ｍｍ／ｍ以下であることを特徴とする偏光板離型フィルムに存する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、液晶偏光板離型フィルムの広幅化や高速化において、加工適正に優れ、かつ光学特性にも優れた偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルムを提供することができ、本発明の工業的価値は高い。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明におけるポリエステルとしては、代表的には、例えば、構成単位の８０モル％以上がエチレンテレフタレートであるポリエチレンテレフタレート、構成単位の８０モル％以上がエチレン−２，６−ナフタレートであるポリエチレン−２，６−ナフタレート、構成単位の８０モル％以上が１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレートであるポリ−１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート等が挙げられる。その他には、ポリエチレンイソフタレート、ポリ−１，４−ブチレンテレフタレート等が挙げられる。
【００１３】
上記の優位構成成分以外の共重合成分としては、例えば、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、２，３−ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリアルキレングリコール等のジオール成分、イソフタル酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸およびオキシモノカルボン酸等のエステル形成性誘導体を使用することができる。
【００１４】
また、ポリエステルとしては、単独重合体または共重合体のほかに、他の樹脂との小割合のブレンドも使用することができる。ポリエチレンテレフタレートにブレンドする樹脂の例としては、例えばイソフタル酸共重合体、シクロヘキサンジメチレンテレフタレート共重合体、ポリエチレングリコール共重合体等の各種共重合ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートおよび共重合ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等が挙げられる。
【００１５】
本発明のポリエステルフィルムの極限粘度は、通常０．４０〜０．９０、好ましくは０．４５〜０．８０、さらに好ましくは０．５０〜０．７０の範囲である。極限粘度が０．４０未満では、フィルムの機械的強度が弱くなる傾向があり、極限粘度が０．９０を超える場合は、溶融粘度が高くなり、押出機に負荷がかかったり、製造コストがかかったりする等の問題が生じる場合がある。
【００１６】
ポリエステルフィルムへ易滑性を付与すると同時に、フィルムヘーズ値を調整する好ましい方法とし、ポリエステルフィルムに粒子を配合する方法を用いる。配合させる不活性粒子の種類、粒子径、含有量によりフィルムヘーズを調整することができる。
【００１７】
ポリエステルフィルムに含有させる不活性粒子としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、カオリン、酸化アルミニウム、酸化チタン等の粒子が挙げられる。また、特公昭５９−５２１６号公報、特開昭５９−２１７７５５号公報等に記載されている耐熱性有機粒子を用いてもよい。この他の耐熱性有機粒子の例として、熱硬化性尿素樹脂、熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等が挙げられる。 さらに、フィルム原料の製造工程中、触媒等の金属化合物の一部を沈殿、微分散させた析出粒子を用いることもできる。
【００１８】
一方、使用する粒子の形状に関しても特に限定されるわけではなく、球状、塊状、棒状、扁平状等のいずれを用いてもよい。また、その硬度、比重、色等についても特に制限はない。これら一連の粒子は、必要に応じて２種類以上を併用してもよい。
【００１９】
また、用いる粒子の平均粒径は、通常０．１〜５μｍ、好ましくは０．２〜３μｍの範囲である。平均粒径が０．１μｍ未満の場合には、粒子が凝集しやすく、分散性が不十分となったり、フィルムヘーズを高くすることができなかったりすることがある。一方、５μｍを超える場合には、フィルムの表面粗度が粗くなりすぎて、後工程において種々の表面機能層を塗設させる場合等に不具合が生じる場合がある。
【００２０】
さらにポリエステル層中の粒子含有量は、通常０．０５〜５重量％、好ましくは０．００３〜３重量％の範囲である。粒子含有量が０．０５重量％未満の場合には、フィルムの易滑性が不十分であったり、フィルムヘーズを高くすることができなったりすることがある。一方、５重量％を超えて添加する場合には、フィルムヘーズが高くなりすぎる傾向がある。
【００２１】
ポリエステル中に粒子を添加する方法としては、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を採用しうる。例えば、ポリマーを重合する任意の段階において添加することができる。
【００２２】
また、ベント付き混練押出機を用い、エチレングリコールまたは水などに分散させた粒子のスラリーとポリエステル原料とをブレンドする方法、または、混練押出機を用い、乾燥させた粒子とポリエステル原料とをブレンドする方法などによって行われる。
【００２３】
なお、本発明におけるポリエステルフィルム中には、上述の粒子以外に必要に応じて従来公知の酸化防止剤、帯電防止剤、熱安定剤、潤滑剤、染料、顔料等を添加することができる。
【００２４】
本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは、配向主軸の傾きが１１度以下、好ましくは５度以下である。なお、ここでいう配向主軸の向きとは、配向角と呼ばれるものであり、フィルム幅方向または縦方向に対する主軸の傾きを指す。配向主軸の傾きが１１度を超える二軸配向ポリエステルフィルムを使用した離型フィルムでは、クロスニコル検査の際に、光漏れが大きく、異物や傷等の欠陥検出に支障をきたす。
【００２５】
配向主軸の向きは、縦延伸における温度および延伸倍率、横延伸における温度および延伸倍率、および弛緩処理等の条件を変更することで調整することができる。
【００２６】
本発明は、偏光板の異物や傷等の欠陥検出をさらに容易とするため、フィルムヘーズ値を１０〜２５％、好ましくは１４〜２１％の範囲とする。ヘーズ値が１０％未満では、ポリエステルフィルムを光が透過する際の散乱光が少なく、検査性は良好であるが、ポリエステルフィルム表面に傷が存在した場合に、検査時にポリエステルフィルム表面の傷が目立ち、検体自身の欠点の検査が正確に行えなくなる。また、ヘーズ値が２５％を超えた場合には、表面の散乱光が多く、検査で検出すべき欠陥が検出されず、好ましくない。
【００２７】
また、本発明のポリエステルフィルムは、２層構造以上の構成が好ましい。中間層に添加する粒子の配合でフィルムヘーズを調整し、表層に添加する粒子の配合でフィルムの表面性を調整することができる。
【００２８】
本発明は、フィルムに配合する粒子により、フィルムヘーズを調整するが、単層の場合は、フィルムヘーズを高くした場合に、粒子を多量に配合する等の方法を行うため、フィルム両面の表面粗度が大きくなりうる。
【００２９】
表面粗度の大きなポリエステルフィルムを離型フィルムとして用いた場合に、偏光板の粘着材に離型フィルムを貼り合わされた時に、表面突起の影響で気泡を巻き込んだり、離型フィルムの表面が粘着材の表面に転写して、偏光板をパネルに貼り合せた時に、気泡ができたりすることがある。
【００３０】
本発明のフィルム厚みは、通常１０〜１００μｍ、好ましくは２０〜７５μｍ、さらに好ましくは２０〜５０μｍの範囲である。この範囲を超えた場合は、フィルムの取扱性が悪くなったり、製造コストが上昇したりすることがある。
【００３１】
次に本発明におけるポリエステルフィルムの製造例について具体的に説明するが、以下の製造例に何ら限定されるものではない。
【００３２】
先に述べたポリエステル原料を使用し、ダイから押し出された溶融シートを冷却ロールで冷却固化して未延伸シートを得る方法が好ましい。この場合、シートの平面性を向上させるためシートと回転冷却ドラムとの密着性を高める必要があり、静電印加密着法および／または液体塗布密着法が好ましく採用される。次に得られた未延伸シートは二軸方向に延伸される。その場合、まず、前記の未延伸シートを一方向にロールまたはテンター方式の延伸機により延伸する。延伸温度は、通常７０〜１２０℃、好ましくは８０〜１１０℃であり、延伸倍率は通常２．５〜７倍、好ましくは３．０〜６倍である。
【００３３】
次いで、一段目の延伸方向と直交する方向に延伸するが、その場合、延伸温度は通常７０〜１７０℃であり、延伸倍率は通常２．０〜７倍、好ましくは２．５〜６倍である。そして、引き続き１８０〜２７０℃の温度で緊張下または３０％以内の弛緩下で熱処理を行い、二軸配向フィルムを得る。
【００３４】
上記の延伸においては、一方向の延伸を２段階以上で行う方法を採用することもできる。その場合、最終的に二方向の延伸倍率がそれぞれ上記範囲となるように行うのが好ましい。
【００３５】
また、本発明においては離型フィルムを構成するポリエステルフィルム製造に関しては同時二軸延伸法を採用することもできる。同時二軸延伸法とは、前記の未延伸シートを通常７０〜１２０℃、好ましくは８０〜１１０℃で温度コントロールされた状態で機械方向および幅方向に同時に延伸し配向させる方法であり、延伸倍率としては、面積倍率で４〜５０倍、好ましくは７〜３５倍、さらに好ましくは１０〜２５倍である。そして、引き続き、１７０〜２５０℃の温度で緊張下または３０％以内の弛緩下で熱処理を行い、延伸配向フィルムを得る。上述の延伸方式を採用する同時二軸延伸装置に関しては、スクリュー方式、パンタグラフ方式、リニアー駆動方式等、従来公知の延伸方式を採用することができる。
【００３６】
さらに上述のポリエステルフィルムの延伸工程中にフィルム表面を処理する、いわゆるインラインコーティングを施すことができる。インラインコーティングによりポリエステルフィルム上に塗布層が設けられる場合には、延伸と同時に塗布が可能となると共に、塗布層の厚みを延伸倍率により変化させることができるため、ポリエステルフィルムとして好適なフィルムを製造できる。
【００３７】
ポリエステルフィルムの表面に塗布層を形成する方法は、特に制限されないが、ポリエステルフィルムを製造する工程中で塗布液を塗布する方法が好適に採用される。具体的には、未延伸シート表面に塗布液を塗布して乾燥する方法、一軸延伸フィルム表面に塗布液を塗布して乾燥する方法、二軸延伸フィルム表面に塗布液を塗布して乾燥する方法等が挙げられる。これらの中では、未延伸フィルムまたは一軸延伸フィルム表面に塗布液を塗布後、フィルムに熱処理を行う過程で同時に塗布層を乾燥硬化する方法が経済的である。
【００３８】
また、塗布層を形成する方法として、必要に応じ、前述の塗布方法の幾つかを併用した方法も採用し得る。具体的には、未延伸シート表面に第一層を塗布して乾燥し、その後、一軸方向に延伸後、第二層を塗布して乾燥する方法等が挙げられる。
【００３９】
ポリエステルフィルムの表面に塗布液を塗布する方法としては、原崎勇次著、槙書店、１９７９年発行、「コーティング方式」に示されるリバースロールコーター、グラビアコーター、ロッドコーター、エアドクターコーター等を使用することができる。
【００４０】
本発明において用いる塗布液は、通常、安全性や衛生性の観点から水を主たる媒体として調整されていることが好ましい。水を主たる媒体とする限りにおいて、水への分散を改良する目的あるいは造膜性能を改良する目的で少量の有機溶剤を含有していてもよい。有機溶剤は、主たる媒体である水と混合して使用する場合、水に溶解する範囲で使用することが好ましいが、長時間の放置で分離しないような安定した乳濁液（エマルジョン）であれば、水に溶解しない状態で使用してもよい。有機溶剤は単独で用いてもよいが、必要に応じて二種以上を併用してもよい。
【００４１】
１２０℃の雰囲気下で５分間保持したときのフィルム両端の長手方向の加熱収縮率差が０．２５％以下、好ましくは０．１％以下である。０．２５％を越える場合は、フィルムが加熱加工工程を経て離型フィルムとして巻き取られるまでに本来のフィルム走行部分を外れ、清浄度が低い部分を走行してしまうことでフィルム表面にキズの発生や異物付着という不具合が生じるため好ましくない。
【００４２】
また、本発明におけるフィルムのたるみ量（平面性）は、通常１５ｍｍ／ｍ以下、好ましくは８ｍｍ／ｍ以下の範囲である。たるみ量は離型フィルムに加工した後の最終製品（液晶偏光板）の平面性に影響を及ぼす。これは、たるみ量が１５ｍｍ／ｍを超えた離型フィルムを偏光板に貼り付けた際に偏光板自体の平面性を損なわせ、離型フィルムを剥がした後の偏光板をガラスに貼り付け時に作業性の悪化を引き起こすことがある。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、実施例および比較例中「部」とあるのは「重量部」を示す。また、本発明で用いた測定法は次のとおりである。
【００４４】
（１）ポリエステルの固有粘度の測定
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル１ｇを精秤し、フェノール／テトラクロロエタン＝５０／５０（重量比）の混合溶媒１００ｍｌを加えて溶解させ、３０℃で測定した。
【００４５】
（２）平均粒径（ｄ５０：μｍ）の測定
遠心沈降式粒度分布測定装置（株式会社島津製作所社製ＳＡ−ＣＰ３型）を使用して測定した等価球形分布における積算（重量基準）５０％の値を平均粒径とした。
【００４６】
（３）フィルムヘーズ
ＪＩＳーＫ６７１４に準じ、日本電色工業社製分球式濁度計ＮＤＨ−２０Ｄによりフィルムの濁度を測定した。
【００４７】
（４）配向角の測定
カールツァイス社製偏光顕微鏡を用いて、ポリエステルフィルムの配向を観察し、ポリエステルフィルム面内の主配向軸の方向がポリエステルフィルムの幅方向に対して何度傾いているかを測定し配向角とした。この測定を得られたフィルムの中央部と両端の計３カ所について実施し、３カ所の内で最も大きい配向角の値を最大配向角とした。
【００４８】
（５）加熱収縮率の測定
フィルムの両端より長手方向について１５ｍｍ幅×１５０ｍｍ長の短冊上にサンプルを切り出し、無張力状態で１２０℃雰囲気中５分間、熱処理しその前後のサンプルの長さを測定することにより次式にて熱収縮率（％）を計算した。
加熱収縮率（％）＝（Ｌ１−Ｌ０）÷Ｌ０×１００
（上記式中、Ｌ０は熱処理前のサンプル長（ｍｍ）であり、Ｌ１は熱処理後のサンプル長（ｍｍ）である）
また、収縮率差は両端の測定結果より大きい値から小さい値を引いて算出した。
【００４９】
（６）たるみ量の測定
空中に水平に置かれた２本の平行ロールに、ロール状フィルムから巻きだしたフィルムをかける。ここで、ロールの間隔は１．５ｍ、フィルムにかかる張力は４０ｇ／ｍｍ２である。２本の平行ロールを結んでできる平面から、下に沈み込んだフィルム面までの距離を全面積で測定し、その（最大値−最小値）をフィルム幅で割った数値をたるみ量（ｍｍ／ｍ）とする。
【００５０】
（７）実用特性
＜クロスニコル下での目視検査性＞
ポリエステルフィルムの幅方向が、偏光フィルムの配向軸と平行となるように重ね合わせ、その上に配向軸がフィルム幅方向と直交するように検査用の偏光板を重ね合わせ、偏光板側より白色光を照射し、検査用の偏光板より目視にて観察し、クロスニコル下での目視検査性を下記基準に従い評価した。なお、測定の際には、得られたフィルムの幅方向に対し中央部と両端部の計３ヶ所から、それぞれＡ４サイズのサンプルを切り出して実施した。
「判定基準」
（検査性良好） ○ ＞ △ ＞ × （検査性不良）
上記判定基準中、△以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
【００５１】
＜フィルム加工時の良品率＞
得られたポリエステルフィルムを用いて硬化型シリコーン樹脂（信越化学製「ＫＳ−７７９Ｈ」）１００部、硬化剤（信越化学製「ＣＡＴ−ＰＬ−８」）１部、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）／トルエン混合溶媒系２２００部よりなる離型剤を塗工量が０．１ｇ／ｍｍ２になるように塗布してドライヤー温度１２０℃、ライン速度３０ｍ／ｍｉｎの条件で得た離型フィルムの異常を蛍光灯反射下で目視にて観察し、キズや異物等の異常発生は無いか評価した。なお、測定の際には、得られたフィルムの幅方向に対し中央部と両端部の計３ヶ所から、それぞれＡ４サイズのサンプルを切り出して実施した。
「判定基準」
（良品率高） ○ ＞ △ ＞ × （良品率低）
上記判定基準中、△以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
【００５２】
＜平面性＞
偏光板に下記に示すアクリル粘着剤を、乾燥後の厚みが２５μｍとなるように塗布し、１３０℃の乾燥炉内を３０秒で通過させた後、上記の＜フィルム加工時の異常発生性＞評価サンプルと同様にして作成した離型フィルムを貼り合わせ、粘着剤を介して離型フィルムと偏光フィルムが密着された離型フィルム付き偏光板を作成し、得られた偏光板の平面性を目視にて評価を実施した。
「判定基準」
（平面性良好） ○ ＞ △ ＞ × （平面性不良）
上記判定基準中、△以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
【００５３】
・アクリル粘着剤塗布液
アクリル粘着剤（オリバインＢＰＳ４２９−４：東洋インキ製） １００部
硬化剤（ＢＰＳ８５１５：東洋インキ製） ３部
ＭＥＫ／トルエン混合溶媒（混合比率は１：１） ５０部
【００５４】
［ポリエステルの製造方法］
＜ポリエステル（Ａ）の製造＞
テレフタル酸ジメチル１００重量部とエチレングリコール６０重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム四水塩を加えて反応器にとり、反応開始温度を１５０℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、３時間後に２３０℃とした。４時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェートを添加した後、重縮合槽に移し、三酸化アンチモン０．０４部を加えて、４時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を２３０℃から徐々に昇温し２８０℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には０．３ｍｍＨｇとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度０．６３に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、ポリエステルのチップ（Ａ）を得た。この、ポリエステルの極限粘度は０．６３であった。
【００５５】
＜ポリエステル（Ｂ）の製造＞
ポリエステル（Ａ）の製造方法において、エチルアシッドフォスフェートを添加後、平均粒子径０．８μmの合成炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールスラリーを粒子のポリエステルに対する含有量が１重量％となるように添加した以外は、ポリエステル（Ａ）の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル（Ｂ）を得た。得られたポリエステル（Ｂ）は極限粘度０．６３であった。
【００５６】
＜ポリエステル（Ｃ）の製造＞
ポリエステル（Ｂ）の製造方法において、添加粒子を、平均粒子径１．５μmの合成炭酸カルシウム粒子に、ポリエステルに対する含有量を、１重量％にした以外は、ポリエステル（Ｂ）の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル（Ｃ）を得た。得られたポリエステル（Ｃ）は極限粘度０．６３であった。
【００５７】
実施例１：
中間層の原料として、ポリエステル（Ａ）７０ｗｔ％と、ポリエステル（Ｂ）３０ｗｔ％を中間層の原料として混合し、表層の原料として、ポリエステル（Ａ）８４ｗｔ％とポリエステル（Ｂ）１６ｗｔ％を混合し、２台のベント付き押出機に各々供給し、２９０℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を４０℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次いで、１００℃にて縦方向に２．８倍延伸した後、テンター内で予熱工程を経て１２０℃で５．１倍の横延伸を施した後、２２０℃で１０秒間の熱処理を行い、その後１８０℃で幅方向に４％の弛緩を加え、幅５０００ｍｍのマスターロールを得た。このマスターロールの端から１７５０ｍｍ、３２５０ｍｍの位置でスリットを行い、コアに１０００ｍ巻き取りし、ポリエステルフィルム−１を得た。得られたフィルムの全厚みは３８μｍ、それぞれの層厚みは４μｍ／３０μｍ／４μｍであった。
【００５８】
実施例２：
ポリエステルフィルム−１において、スリット位置をマスターロール端から２５０ｍｍ、１７５０ｍｍの位置で行う以外はポリエステルフィルム−１と同様にポリエステルフィルム−２を得た。
【００５９】
実施例３：
ポリエステルフィルム−１において、原料配合を表１に示す原料配合−２に変更する以外は、ポリエステルフィルム−１と同様にしてポリエステルフィルム−３を得た。
【００６０】
実施例４：
ポリエステルフィルム−１において、原料配合を表１に示す原料配合−３に変更する以外は、ポリエステルフィルム−１と同様にしてポリエステルフィルム−４を得た。
【００６１】
比較例１：
ポリエステルフィルム−１において、原料配合を表１に示す原料配合−４に変更する以外は、ポリエステルフィルム−１と同様にしてポリエステルフィルム−５を得た。
【００６２】
比較例２：
ポリエステルフィルム−１において、原料配合を表１に示す原料配合−５に変更する以外は、ポリエステルフィルム−１と同様にしてポリエステルフィルム−６を得た。
【００６３】
比較例３：
未延伸シートを得るまではポリエステルフィルム−１と同様にして、その後、１００℃にて縦方向に３．４倍延伸した後、テンター内で予熱工程を経て１２０℃で４．２倍の横延伸を施した後、２２０℃で１０秒間の熱処理を行い、その後１４０℃で幅方向に５．６％の弛緩を加え、幅７５００ｍｍのマスターロールを得た。このマスターロールの端から２２５０ｍｍ、３７５０ｍｍの位置でスリットを行い、コアに１０００ｍ巻き取りし、ポリエステルフィルム−７を得た。得られたフィルムの全厚みは２５μｍ、それぞれの層厚みは２．６μｍ／１９．８μｍ／２．６μｍであった。
【００６４】
比較例４：
ポリエステルフィルム−７において、縦方向の延伸倍率を３．６倍、横延伸後の熱処理温度を２４０℃に変更し、得られたマスターロールの端から４５０ｍｍ、１９５０ｍｍの位置でスリットを行う以外はポリエステルフィルム−７と同様にしてポリエステルフィルム−８を得た。
【００６５】
比較例５：
ポリエステルフィルム−８において、横延伸後の熱処理温度を２２０℃に変更する以外はポリエステルフィルム−８と同様にしてポリエステルフィルム−９を得た。
【００６６】
【表１】
【００６７】
得られた結果をまとめて下記表２〜３に示す。
【００６８】
【表２】
【００６９】
【表３】
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明の偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルムおよび離型フィルムは、液晶偏光板の離型フィルムとして好適に利用することできる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、近年著しい成長が見られる液晶ディスプレイ（以下、ＬＣＤと略記する場合がある）において、今後更なる需要が見込まれる４０インチ型以上の大きさを有するＬＣＤ・偏光板用離型フィルムに用いられるポリエステルフィルムに関するものであり、この大画面分野における生産効率の向上と、それに伴う低価格の実現、また、各種光学検査の適合性に好適な偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルムを提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートに代表されるポリエステルフィルムは、機械的強度、寸法安定性、平坦性、耐熱性、耐薬品性、光学特性等に優れた特性を有し、コストパフォーマンスに優れるため、各種の用途において使用されている。 その中でも特に、液晶偏光板離型フィルムに関しては、ＬＣＤ市場の著しい成長に伴う生産量の急激な増加が見られる。また、ＬＣＤ低価格化に伴い、部材の低価格実現のため、製造歩留まりの向上、および、製造の高速化が大きな問題となっている。
【０００３】
今後４０インチ型以上の大きさを有する大画面ＬＣＤ市場の成長に対応するため、離型フィルムには広幅化とともに偏光板の取り効率の向上も求められている。例えば４２インチ型ＬＣＤ偏光板離型フィルムであれば横９３０ｍｍ×縦５２０ｍｍの偏光板の縦横を同一フィルム幅から得る場合、１４６０ｍｍ以上の幅が必要とされる。
【０００４】
さらに加えて、品質に関してはフィルムの広幅化に反して、現状の幅のフィルムを離型フィルムへ加工を行う際の加熱による形状変化と、広幅フィルムに起こる形状変化は同程度を求められている。これは両端間の加熱による形状変化の差が大きい場合は、フィルムが加熱加工工程を経て離型フィルムとして巻き取られるまでに、本来のフィルム走行部分を外れ、清浄度が低い部分を走行してしまうことでフィルム表面にキズの発生や異物付着という不具合が生じるためである。この不具合はフィルムに光を透過して見る、視認性を重視する用途向けの検査が必須でもあるため、通常のフィルム用途では全く問題とならないフィルム表面のキズや異物ですら大問題となるため避けなければならない。
【０００５】
また、フィルム表面のキズにより検査の正確性を欠くことが大きな問題となることへの改良方法としてフィルム自体のヘーズを規定する方法（例えば特許文献１）が提案されているが、この方法では表面のキズの隠蔽性に効果はあるものの、表面粗度は低く抑えられることとなるためフィルムの加熱加工工程において滑りやすく、両端間の加熱による形状変化の差が大きいため、本来のフィルム走行部分から大きく外れて走行しやすくなり、より多くのキズを発生させてしまい製造歩留を下げるという問題がある。
【０００６】
さらに、偏光板の欠陥検査としては、クロスニコル法による目視検査が一般的であり、大型ＴＶ用途に使用する偏光板等では、クロスニコル法を利用した自動異物検査器による検査も実施されつつある。このクロスニコル法は２枚の偏光板をその配向主軸を直交させて消光状態とし、異物や欠陥があればそこが輝点として現れるので、目視による欠陥検査ができるという方法である。ここで、通常、偏光板には粘着剤層が設けられ、そのための離型フィルムとしては離型層を設置したポリエステルフィルムが使用されている。かかる構成の製品を検査する場合、２枚の偏光板の間に離型ポリエステルフィルムが挟み込まれた状態でクロスニコル検査を実施することになる。一般に、配向の悪いポリエステルフィルムをこれに用いた場合には、クロスニコル法の検査において、異物や欠陥が見にくくなり、それらを見逃しやすくなるという不具合が生じる場合がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−３３５６４９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、このような問題点を解決しようとするものであり、その解決課題は、液晶偏光板離型フィルムの広幅化や高速化において、加工適正に優れ、かつ光学特性にも優れた偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、特定の構成を有する偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルムにより、上記課題が容易に解決できることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち本発明の要旨は、フィルム幅が１４６０ｍｍ以上であり、配向主軸の向きが１１度以下であり、ヘーズ値が１０〜２５％であり、１２０℃の雰囲気下で５分間保持したときのフィルム長手方向加熱収縮率のフィルム両端の差が０．２５％以下であることを特徴とする偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルム、および当該ポリエステルフィルムの片面に離型層を有し、たるみ量が１５ｍｍ／ｍ以下であることを特徴とする偏光板離型フィルムに存する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、液晶偏光板離型フィルムの広幅化や高速化において、加工適正に優れ、かつ光学特性にも優れた偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルムを提供することができ、本発明の工業的価値は高い。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明におけるポリエステルとしては、代表的には、例えば、構成単位の８０モル％以上がエチレンテレフタレートであるポリエチレンテレフタレート、構成単位の８０モル％以上がエチレン−２，６−ナフタレートであるポリエチレン−２，６−ナフタレート、構成単位の８０モル％以上が１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレートであるポリ−１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート等が挙げられる。その他には、ポリエチレンイソフタレート、ポリ−１，４−ブチレンテレフタレート等が挙げられる。
【００１３】
上記の優位構成成分以外の共重合成分としては、例えば、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、２，３−ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリアルキレングリコール等のジオール成分、イソフタル酸、２，７−ナフタレンジカルボン酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸およびオキシモノカルボン酸等のエステル形成性誘導体を使用することができる。
【００１４】
また、ポリエステルとしては、単独重合体または共重合体のほかに、他の樹脂との小割合のブレンドも使用することができる。ポリエチレンテレフタレートにブレンドする樹脂の例としては、例えばイソフタル酸共重合体、シクロヘキサンジメチレンテレフタレート共重合体、ポリエチレングリコール共重合体等の各種共重合ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートおよび共重合ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等が挙げられる。
【００１５】
本発明のポリエステルフィルムの極限粘度は、通常０．４０〜０．９０、好ましくは０．４５〜０．８０、さらに好ましくは０．５０〜０．７０の範囲である。極限粘度が０．４０未満では、フィルムの機械的強度が弱くなる傾向があり、極限粘度が０．９０を超える場合は、溶融粘度が高くなり、押出機に負荷がかかったり、製造コストがかかったりする等の問題が生じる場合がある。
【００１６】
ポリエステルフィルムへ易滑性を付与すると同時に、フィルムヘーズ値を調整する好ましい方法とし、ポリエステルフィルムに粒子を配合する方法を用いる。配合させる不活性粒子の種類、粒子径、含有量によりフィルムヘーズを調整することができる。
【００１７】
ポリエステルフィルムに含有させる不活性粒子としては、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、カオリン、酸化アルミニウム、酸化チタン等の粒子が挙げられる。また、特公昭５９−５２１６号公報、特開昭５９−２１７７５５号公報等に記載されている耐熱性有機粒子を用いてもよい。この他の耐熱性有機粒子の例として、熱硬化性尿素樹脂、熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等が挙げられる。 さらに、フィルム原料の製造工程中、触媒等の金属化合物の一部を沈殿、微分散させた析出粒子を用いることもできる。
【００１８】
一方、使用する粒子の形状に関しても特に限定されるわけではなく、球状、塊状、棒状、扁平状等のいずれを用いてもよい。また、その硬度、比重、色等についても特に制限はない。これら一連の粒子は、必要に応じて２種類以上を併用してもよい。
【００１９】
また、用いる粒子の平均粒径は、通常０．１〜５μｍ、好ましくは０．２〜３μｍの範囲である。平均粒径が０．１μｍ未満の場合には、粒子が凝集しやすく、分散性が不十分となったり、フィルムヘーズを高くすることができなかったりすることがある。一方、５μｍを超える場合には、フィルムの表面粗度が粗くなりすぎて、後工程において種々の表面機能層を塗設させる場合等に不具合が生じる場合がある。
【００２０】
さらにポリエステル層中の粒子含有量は、通常０．０５〜５重量％、好ましくは０．００３〜３重量％の範囲である。粒子含有量が０．０５重量％未満の場合には、フィルムの易滑性が不十分であったり、フィルムヘーズを高くすることができなったりすることがある。一方、５重量％を超えて添加する場合には、フィルムヘーズが高くなりすぎる傾向がある。
【００２１】
ポリエステル中に粒子を添加する方法としては、特に限定されるものではなく、従来公知の方法を採用しうる。例えば、ポリマーを重合する任意の段階において添加することができる。
【００２２】
また、ベント付き混練押出機を用い、エチレングリコールまたは水などに分散させた粒子のスラリーとポリエステル原料とをブレンドする方法、または、混練押出機を用い、乾燥させた粒子とポリエステル原料とをブレンドする方法などによって行われる。
【００２３】
なお、本発明におけるポリエステルフィルム中には、上述の粒子以外に必要に応じて従来公知の酸化防止剤、帯電防止剤、熱安定剤、潤滑剤、染料、顔料等を添加することができる。
【００２４】
本発明における二軸配向ポリエステルフィルムは、配向主軸の傾きが１１度以下、好ましくは５度以下である。なお、ここでいう配向主軸の向きとは、配向角と呼ばれるものであり、フィルム幅方向または縦方向に対する主軸の傾きを指す。配向主軸の傾きが１１度を超える二軸配向ポリエステルフィルムを使用した離型フィルムでは、クロスニコル検査の際に、光漏れが大きく、異物や傷等の欠陥検出に支障をきたす。
【００２５】
配向主軸の向きは、縦延伸における温度および延伸倍率、横延伸における温度および延伸倍率、および弛緩処理等の条件を変更することで調整することができる。
【００２６】
本発明は、偏光板の異物や傷等の欠陥検出をさらに容易とするため、フィルムヘーズ値を１０〜２５％、好ましくは１４〜２１％の範囲とする。ヘーズ値が１０％未満では、ポリエステルフィルムを光が透過する際の散乱光が少なく、検査性は良好であるが、ポリエステルフィルム表面に傷が存在した場合に、検査時にポリエステルフィルム表面の傷が目立ち、検体自身の欠点の検査が正確に行えなくなる。また、ヘーズ値が２５％を超えた場合には、表面の散乱光が多く、検査で検出すべき欠陥が検出されず、好ましくない。
【００２７】
また、本発明のポリエステルフィルムは、２層構造以上の構成が好ましい。中間層に添加する粒子の配合でフィルムヘーズを調整し、表層に添加する粒子の配合でフィルムの表面性を調整することができる。
【００２８】
本発明は、フィルムに配合する粒子により、フィルムヘーズを調整するが、単層の場合は、フィルムヘーズを高くした場合に、粒子を多量に配合する等の方法を行うため、フィルム両面の表面粗度が大きくなりうる。
【００２９】
表面粗度の大きなポリエステルフィルムを離型フィルムとして用いた場合に、偏光板の粘着材に離型フィルムを貼り合わされた時に、表面突起の影響で気泡を巻き込んだり、離型フィルムの表面が粘着材の表面に転写して、偏光板をパネルに貼り合せた時に、気泡ができたりすることがある。
【００３０】
本発明のフィルム厚みは、通常１０〜１００μｍ、好ましくは２０〜７５μｍ、さらに好ましくは２０〜５０μｍの範囲である。この範囲を超えた場合は、フィルムの取扱性が悪くなったり、製造コストが上昇したりすることがある。
【００３１】
次に本発明におけるポリエステルフィルムの製造例について具体的に説明するが、以下の製造例に何ら限定されるものではない。
【００３２】
先に述べたポリエステル原料を使用し、ダイから押し出された溶融シートを冷却ロールで冷却固化して未延伸シートを得る方法が好ましい。この場合、シートの平面性を向上させるためシートと回転冷却ドラムとの密着性を高める必要があり、静電印加密着法および／または液体塗布密着法が好ましく採用される。次に得られた未延伸シートは二軸方向に延伸される。その場合、まず、前記の未延伸シートを一方向にロールまたはテンター方式の延伸機により延伸する。延伸温度は、通常７０〜１２０℃、好ましくは８０〜１１０℃であり、延伸倍率は通常２．５〜７倍、好ましくは３．０〜６倍である。
【００３３】
次いで、一段目の延伸方向と直交する方向に延伸するが、その場合、延伸温度は通常７０〜１７０℃であり、延伸倍率は通常２．０〜７倍、好ましくは２．５〜６倍である。そして、引き続き１８０〜２７０℃の温度で緊張下または３０％以内の弛緩下で熱処理を行い、二軸配向フィルムを得る。
【００３４】
上記の延伸においては、一方向の延伸を２段階以上で行う方法を採用することもできる。その場合、最終的に二方向の延伸倍率がそれぞれ上記範囲となるように行うのが好ましい。
【００３５】
また、本発明においては離型フィルムを構成するポリエステルフィルム製造に関しては同時二軸延伸法を採用することもできる。同時二軸延伸法とは、前記の未延伸シートを通常７０〜１２０℃、好ましくは８０〜１１０℃で温度コントロールされた状態で機械方向および幅方向に同時に延伸し配向させる方法であり、延伸倍率としては、面積倍率で４〜５０倍、好ましくは７〜３５倍、さらに好ましくは１０〜２５倍である。そして、引き続き、１７０〜２５０℃の温度で緊張下または３０％以内の弛緩下で熱処理を行い、延伸配向フィルムを得る。上述の延伸方式を採用する同時二軸延伸装置に関しては、スクリュー方式、パンタグラフ方式、リニアー駆動方式等、従来公知の延伸方式を採用することができる。
【００３６】
さらに上述のポリエステルフィルムの延伸工程中にフィルム表面を処理する、いわゆるインラインコーティングを施すことができる。インラインコーティングによりポリエステルフィルム上に塗布層が設けられる場合には、延伸と同時に塗布が可能となると共に、塗布層の厚みを延伸倍率により変化させることができるため、ポリエステルフィルムとして好適なフィルムを製造できる。
【００３７】
ポリエステルフィルムの表面に塗布層を形成する方法は、特に制限されないが、ポリエステルフィルムを製造する工程中で塗布液を塗布する方法が好適に採用される。具体的には、未延伸シート表面に塗布液を塗布して乾燥する方法、一軸延伸フィルム表面に塗布液を塗布して乾燥する方法、二軸延伸フィルム表面に塗布液を塗布して乾燥する方法等が挙げられる。これらの中では、未延伸フィルムまたは一軸延伸フィルム表面に塗布液を塗布後、フィルムに熱処理を行う過程で同時に塗布層を乾燥硬化する方法が経済的である。
【００３８】
また、塗布層を形成する方法として、必要に応じ、前述の塗布方法の幾つかを併用した方法も採用し得る。具体的には、未延伸シート表面に第一層を塗布して乾燥し、その後、一軸方向に延伸後、第二層を塗布して乾燥する方法等が挙げられる。
【００３９】
ポリエステルフィルムの表面に塗布液を塗布する方法としては、原崎勇次著、槙書店、１９７９年発行、「コーティング方式」に示されるリバースロールコーター、グラビアコーター、ロッドコーター、エアドクターコーター等を使用することができる。
【００４０】
本発明において用いる塗布液は、通常、安全性や衛生性の観点から水を主たる媒体として調整されていることが好ましい。水を主たる媒体とする限りにおいて、水への分散を改良する目的あるいは造膜性能を改良する目的で少量の有機溶剤を含有していてもよい。有機溶剤は、主たる媒体である水と混合して使用する場合、水に溶解する範囲で使用することが好ましいが、長時間の放置で分離しないような安定した乳濁液（エマルジョン）であれば、水に溶解しない状態で使用してもよい。有機溶剤は単独で用いてもよいが、必要に応じて二種以上を併用してもよい。
【００４１】
１２０℃の雰囲気下で５分間保持したときのフィルム両端の長手方向の加熱収縮率差が０．２５％以下、好ましくは０．１％以下である。０．２５％を越える場合は、フィルムが加熱加工工程を経て離型フィルムとして巻き取られるまでに本来のフィルム走行部分を外れ、清浄度が低い部分を走行してしまうことでフィルム表面にキズの発生や異物付着という不具合が生じるため好ましくない。
【００４２】
また、本発明におけるフィルムのたるみ量（平面性）は、通常１５ｍｍ／ｍ以下、好ましくは８ｍｍ／ｍ以下の範囲である。たるみ量は離型フィルムに加工した後の最終製品（液晶偏光板）の平面性に影響を及ぼす。これは、たるみ量が１５ｍｍ／ｍを超えた離型フィルムを偏光板に貼り付けた際に偏光板自体の平面性を損なわせ、離型フィルムを剥がした後の偏光板をガラスに貼り付け時に作業性の悪化を引き起こすことがある。
【実施例】
【００４３】
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、実施例および比較例中「部」とあるのは「重量部」を示す。また、本発明で用いた測定法は次のとおりである。
【００４４】
（１）ポリエステルの固有粘度の測定
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル１ｇを精秤し、フェノール／テトラクロロエタン＝５０／５０（重量比）の混合溶媒１００ｍｌを加えて溶解させ、３０℃で測定した。
【００４５】
（２）平均粒径（ｄ５０：μｍ）の測定
遠心沈降式粒度分布測定装置（株式会社島津製作所社製ＳＡ−ＣＰ３型）を使用して測定した等価球形分布における積算（重量基準）５０％の値を平均粒径とした。
【００４６】
（３）フィルムヘーズ
ＪＩＳーＫ６７１４に準じ、日本電色工業社製分球式濁度計ＮＤＨ−２０Ｄによりフィルムの濁度を測定した。
【００４７】
（４）配向角の測定
カールツァイス社製偏光顕微鏡を用いて、ポリエステルフィルムの配向を観察し、ポリエステルフィルム面内の主配向軸の方向がポリエステルフィルムの幅方向に対して何度傾いているかを測定し配向角とした。この測定を得られたフィルムの中央部と両端の計３カ所について実施し、３カ所の内で最も大きい配向角の値を最大配向角とした。
【００４８】
（５）加熱収縮率の測定
フィルムの両端より長手方向について１５ｍｍ幅×１５０ｍｍ長の短冊上にサンプルを切り出し、無張力状態で１２０℃雰囲気中５分間、熱処理しその前後のサンプルの長さを測定することにより次式にて熱収縮率（％）を計算した。
加熱収縮率（％）＝（Ｌ１−Ｌ０）÷Ｌ０×１００
（上記式中、Ｌ０は熱処理前のサンプル長（ｍｍ）であり、Ｌ１は熱処理後のサンプル長（ｍｍ）である）
また、収縮率差は両端の測定結果より大きい値から小さい値を引いて算出した。
【００４９】
（６）たるみ量の測定
空中に水平に置かれた２本の平行ロールに、ロール状フィルムから巻きだしたフィルムをかける。ここで、ロールの間隔は１．５ｍ、フィルムにかかる張力は４０ｇ／ｍｍ２である。２本の平行ロールを結んでできる平面から、下に沈み込んだフィルム面までの距離を全面積で測定し、その（最大値−最小値）をフィルム幅で割った数値をたるみ量（ｍｍ／ｍ）とする。
【００５０】
（７）実用特性
＜クロスニコル下での目視検査性＞
ポリエステルフィルムの幅方向が、偏光フィルムの配向軸と平行となるように重ね合わせ、その上に配向軸がフィルム幅方向と直交するように検査用の偏光板を重ね合わせ、偏光板側より白色光を照射し、検査用の偏光板より目視にて観察し、クロスニコル下での目視検査性を下記基準に従い評価した。なお、測定の際には、得られたフィルムの幅方向に対し中央部と両端部の計３ヶ所から、それぞれＡ４サイズのサンプルを切り出して実施した。
「判定基準」
（検査性良好） ○ ＞ △ ＞ × （検査性不良）
上記判定基準中、△以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
【００５１】
＜フィルム加工時の良品率＞
得られたポリエステルフィルムを用いて硬化型シリコーン樹脂（信越化学製「ＫＳ−７７９Ｈ」）１００部、硬化剤（信越化学製「ＣＡＴ−ＰＬ−８」）１部、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）／トルエン混合溶媒系２２００部よりなる離型剤を塗工量が０．１ｇ／ｍｍ２になるように塗布してドライヤー温度１２０℃、ライン速度３０ｍ／ｍｉｎの条件で得た離型フィルムの異常を蛍光灯反射下で目視にて観察し、キズや異物等の異常発生は無いか評価した。なお、測定の際には、得られたフィルムの幅方向に対し中央部と両端部の計３ヶ所から、それぞれＡ４サイズのサンプルを切り出して実施した。
「判定基準」
（良品率高） ○ ＞ △ ＞ × （良品率低）
上記判定基準中、△以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
【００５２】
＜平面性＞
偏光板に下記に示すアクリル粘着剤を、乾燥後の厚みが２５μｍとなるように塗布し、１３０℃の乾燥炉内を３０秒で通過させた後、上記の＜フィルム加工時の異常発生性＞評価サンプルと同様にして作成した離型フィルムを貼り合わせ、粘着剤を介して離型フィルムと偏光フィルムが密着された離型フィルム付き偏光板を作成し、得られた偏光板の平面性を目視にて評価を実施した。
「判定基準」
（平面性良好） ○ ＞ △ ＞ × （平面性不良）
上記判定基準中、△以上のものが実使用上問題なく使用できるレベルである。
【００５３】
・アクリル粘着剤塗布液
アクリル粘着剤（オリバインＢＰＳ４２９−４：東洋インキ製） １００部
硬化剤（ＢＰＳ８５１５：東洋インキ製） ３部
ＭＥＫ／トルエン混合溶媒（混合比率は１：１） ５０部
【００５４】
［ポリエステルの製造方法］
＜ポリエステル（Ａ）の製造＞
テレフタル酸ジメチル１００重量部とエチレングリコール６０重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム四水塩を加えて反応器にとり、反応開始温度を１５０℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、３時間後に２３０℃とした。４時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェートを添加した後、重縮合槽に移し、三酸化アンチモン０．０４部を加えて、４時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を２３０℃から徐々に昇温し２８０℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には０．３ｍｍＨｇとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度０．６３に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させ、ポリエステルのチップ（Ａ）を得た。この、ポリエステルの極限粘度は０．６３であった。
【００５５】
＜ポリエステル（Ｂ）の製造＞
ポリエステル（Ａ）の製造方法において、エチルアシッドフォスフェートを添加後、平均粒子径０．８μmの合成炭酸カルシウム粒子のエチレングリコールスラリーを粒子のポリエステルに対する含有量が１重量％となるように添加した以外は、ポリエステル（Ａ）の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル（Ｂ）を得た。得られたポリエステル（Ｂ）は極限粘度０．６３であった。
【００５６】
＜ポリエステル（Ｃ）の製造＞
ポリエステル（Ｂ）の製造方法において、添加粒子を、平均粒子径１．５μmの合成炭酸カルシウム粒子に、ポリエステルに対する含有量を、１重量％にした以外は、ポリエステル（Ｂ）の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル（Ｃ）を得た。得られたポリエステル（Ｃ）は極限粘度０．６３であった。
【００５７】
実施例１：
中間層の原料として、ポリエステル（Ａ）７０ｗｔ％と、ポリエステル（Ｂ）３０ｗｔ％を中間層の原料として混合し、表層の原料として、ポリエステル（Ａ）８４ｗｔ％とポリエステル（Ｂ）１６ｗｔ％を混合し、２台のベント付き押出機に各々供給し、２９０℃で溶融押出した後、静電印加密着法を用いて表面温度を４０℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次いで、１００℃にて縦方向に２．８倍延伸した後、テンター内で予熱工程を経て１２０℃で５．１倍の横延伸を施した後、２２０℃で１０秒間の熱処理を行い、その後１８０℃で幅方向に４％の弛緩を加え、幅５０００ｍｍのマスターロールを得た。このマスターロールの端から１７５０ｍｍ、３２５０ｍｍの位置でスリットを行い、コアに１０００ｍ巻き取りし、ポリエステルフィルム−１を得た。得られたフィルムの全厚みは３８μｍ、それぞれの層厚みは４μｍ／３０μｍ／４μｍであった。
【００５８】
実施例２：
ポリエステルフィルム−１において、スリット位置をマスターロール端から２５０ｍｍ、１７５０ｍｍの位置で行う以外はポリエステルフィルム−１と同様にポリエステルフィルム−２を得た。
【００５９】
実施例３：
ポリエステルフィルム−１において、原料配合を表１に示す原料配合−２に変更する以外は、ポリエステルフィルム−１と同様にしてポリエステルフィルム−３を得た。
【００６０】
実施例４：
ポリエステルフィルム−１において、原料配合を表１に示す原料配合−３に変更する以外は、ポリエステルフィルム−１と同様にしてポリエステルフィルム−４を得た。
【００６１】
比較例１：
ポリエステルフィルム−１において、原料配合を表１に示す原料配合−４に変更する以外は、ポリエステルフィルム−１と同様にしてポリエステルフィルム−５を得た。
【００６２】
比較例２：
ポリエステルフィルム−１において、原料配合を表１に示す原料配合−５に変更する以外は、ポリエステルフィルム−１と同様にしてポリエステルフィルム−６を得た。
【００６３】
比較例３：
未延伸シートを得るまではポリエステルフィルム−１と同様にして、その後、１００℃にて縦方向に３．４倍延伸した後、テンター内で予熱工程を経て１２０℃で４．２倍の横延伸を施した後、２２０℃で１０秒間の熱処理を行い、その後１４０℃で幅方向に５．６％の弛緩を加え、幅７５００ｍｍのマスターロールを得た。このマスターロールの端から２２５０ｍｍ、３７５０ｍｍの位置でスリットを行い、コアに１０００ｍ巻き取りし、ポリエステルフィルム−７を得た。得られたフィルムの全厚みは２５μｍ、それぞれの層厚みは２．６μｍ／１９．８μｍ／２．６μｍであった。
【００６４】
比較例４：
ポリエステルフィルム−７において、縦方向の延伸倍率を３．６倍、横延伸後の熱処理温度を２４０℃に変更し、得られたマスターロールの端から４５０ｍｍ、１９５０ｍｍの位置でスリットを行う以外はポリエステルフィルム−７と同様にしてポリエステルフィルム−８を得た。
【００６５】
比較例５：
ポリエステルフィルム−８において、横延伸後の熱処理温度を２２０℃に変更する以外はポリエステルフィルム−８と同様にしてポリエステルフィルム−９を得た。
【００６６】
【表１】
【００６７】
得られた結果をまとめて下記表２〜３に示す。
【００６８】
【表２】
【００６９】
【表３】
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明の偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルムおよび離型フィルムは、液晶偏光板の離型フィルムとして好適に利用することできる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルム幅が１４６０ｍｍ以上であり、配向主軸の向きが１１度以下であり、ヘーズ値が１０〜２５％であり、１２０℃の雰囲気下で５分間保持したときのフィルム長手方向加熱収縮率のフィルム両端の差が０．２５％以下であることを特徴とする偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルム。
【請求項２】
請求項１記載のポリエステルフィルムの片面に離型層を有し、たるみ量が１５ｍｍ／ｍ以下であることを特徴とする偏光板離型フィルム。
【請求項１】
フィルム幅が１４６０ｍｍ以上であり、配向主軸の向きが１１度以下であり、ヘーズ値が１０〜２５％であり、１２０℃の雰囲気下で５分間保持したときのフィルム長手方向加熱収縮率のフィルム両端の差が０．２５％以下であることを特徴とする偏光板離型フィルム用ポリエステルフィルム。
【請求項２】
請求項１記載のポリエステルフィルムの片面に離型層を有し、たるみ量が１５ｍｍ／ｍ以下であることを特徴とする偏光板離型フィルム。
【公開番号】特開２０１１−２１３９２６（Ｐ２０１１−２１３９２６Ａ）
【公開日】平成２３年１０月２７日（２０１１．１０．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−８４７２４（Ｐ２０１０−８４７２４）
【出願日】平成２２年４月１日（２０１０．４．１）
【出願人】（０００００６１７２）三菱樹脂株式会社 (1,977)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１０月２７日（２０１１．１０．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年４月１日（２０１０．４．１）
【出願人】（０００００６１７２）三菱樹脂株式会社 (1,977)
【Ｆターム（参考）】
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