Ｘ線回折装置
【課題】試料に対するＸ線の入射角度θが変更されたとき、入射Ｘ線の幅の変化に合わせて試料のＸ線入射面とＸ線遮蔽部材との間の隙間を調整できるようにする。
【解決手段】試料ＳのＸ線入射面Ｓｏと対向する位置にＸ線遮蔽部材２０を設け、当該Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に、Ｘ線源１から放射され試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに照射される入射Ｘ線が通過できる隙間を形成する。さらに、Ｘ線遮蔽部材２０を移動させる隙間調整機構２１を設け、ゴニオメータによる試料ＳへのＸ線入射角度の変更に対応して、Ｘ線遮蔽部材２０を移動させ、当該Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面との間に形成される隙間の広さを調整できるようにした。
【解決手段】試料ＳのＸ線入射面Ｓｏと対向する位置にＸ線遮蔽部材２０を設け、当該Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に、Ｘ線源１から放射され試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに照射される入射Ｘ線が通過できる隙間を形成する。さらに、Ｘ線遮蔽部材２０を移動させる隙間調整機構２１を設け、ゴニオメータによる試料ＳへのＸ線入射角度の変更に対応して、Ｘ線遮蔽部材２０を移動させ、当該Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面との間に形成される隙間の広さを調整できるようにした。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、試料にＸ線を照射したときに、その試料から回折してくる回折Ｘ線をＸ線検出器によって検出するＸ線回折装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般のＸ線回折装置では、Ｘ線源から放射されるＸ線の発散を発散制限スリット（ダイバージェンススリットともいう）によって所定角度範囲に制限した状態でそのＸ線を試料へ照射する。そして、試料へ照射されたＸ線と試料の結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されるときその試料でＸ線の回折が生じる。そして、発生したその回折Ｘ線がＸ線検出器によって検出される。
【０００３】
通常のＸ線回折装置では、例えば、Ｘ線源から放射されたＸ線が発散制限スリットに当たるときに散乱Ｘ線が発生する。この散乱Ｘ線は、測定対象である試料からの回折Ｘ線から見ればバックグラウンドノイズ成分となるものであり、したがって、その散乱Ｘ線はできるだけＸ線検出器に取り込まれないようにしなければならない。
なお、散乱Ｘ線が発生する原因としては、発散制限スリットに限られず、Ｘ線源と試料との間のＸ線光路上に何等かの部材が存在するときには、その部材からも散乱Ｘ線が発生することがある。
【０００４】
さて、Ｘ線検出器として、シンチレーションカウンタ等の狭い範囲内で回折Ｘ線を検出する構成のものを用いる場合には、そのＸ線検出器の前に受光スリットおよび散乱線防止スリットを設置するのが通常である。発散制限スリットで発生した散乱Ｘ線は、それらの受光スリットや散乱線防止スリットによってかなりの程度で進行が阻止される。
【０００５】
しかし、Ｘ線検出器として、フォトセンサーアレーやＰＳＰＣなど位置敏感型検出器といった一次元Ｘ線検出器をスキャン方向に並べて用いる場合や、平面状に広い範囲で回折Ｘ線を検出するＣＣＤ又はピクセル検出器等の二次元Ｘ線検出器を用いる場合は、Ｘ線検出器の前に受光スリットや散乱線防止スリット（スキャッタリングスリットともいう）等を取り付けることができないので、発散制限スリットで発生した散乱Ｘ線がそのままＸ線検出器に入射し検出されてしまう。その結果、測定データのバックグラウンドが上昇して、測定精度が低下したり、あるいは散乱Ｘ線が誤ってピーク値として検出されてしまう等の問題が発生するおそれがあった。
【０００６】
このような散乱Ｘ線によるバックグラウンド上昇の問題を解消するために、特許文献１に開示されたＸ線回折装置では、入射Ｘ線を通過させるための隙間（間隔）をおいて試料に対向してＸ線遮蔽部材を配設してある。このＸ線回折装置によれば、Ｘ線源と試料との間のＸ線光路上に何等かの部材、例えば、発散制限スリットが配設されていて、その部材から散乱Ｘ線等が発生したとしても、試料に対向して配設したＸ線遮蔽部材の働きによって、その散乱Ｘ線等の進行が阻止されてＸ線検出器に取り込まれることを防止できる。
【０００７】
また、特許文献２に開示されたＸ線回折装置では、散乱Ｘ線を遮蔽する遮蔽体を備えることに加えて、その遮蔽体を指定位置に移動させる遮蔽体移動機構をも備えている。遮蔽体移動機構は、ゴニオメーターとは独立して定盤の上に固定されたＺステージと、その上に設置されたＸＹ並進ステージで構成されており、遮蔽体の位置調整後は、試料の移動、回転とは無関係に一定の位置を保つようになっている。具体的には、遮蔽体移動機構のＺステージにより遮蔽体を鉛直方向に移動させることが可能で、その中心が一次Ｘ線ビーム（入射Ｘ線）の高さと一致するように調整される。さらに、ＸＹ並進ステージにより遮蔽体を水平面内で移動させることが可能となっている。
【０００８】
しかしながら、各特許文献に開示された従来のＸ線回折装置では、いずれもＸ線回折測定を実施している間は、試料に対してＸ線遮蔽部材や遮蔽体が一定の相対位置を保つように固定されており、よって入射Ｘ線を通過させるための隙間は一定に保持される構成となっている。
本来、Ｘ線遮蔽部材や遮蔽体によって試料との間に形成される隙間は、Ｘ線源から放射され、発散制限スリットによって発散角が所定角度範囲に制限された入射Ｘ線の幅に合わせて調整し、当該入射Ｘ線をすべて通過させるとともに、その周囲に現れる散乱Ｘ線のみを阻止する広さにすることが好ましい。
ところが、Ｘ線回折測定において行われるいわゆるθ−２θ走査により、試料に対するＸ線の入射角度θが変更されたとき、Ｘ線遮蔽部材や遮蔽体が設置された試料の対向位置では、入射Ｘ線の幅が入射角度θの変更に伴い変化する。そのため、試料とＸ線遮蔽部材や遮蔽体との間に形成された隙間が一定に保持された従来のＸ線回折装置では、当該隙間が入射Ｘ線の幅よりも狭くなって、入射Ｘ線の進行をＸ線遮蔽部材や遮蔽体が阻止してしまったり、その逆に当該隙間が入射Ｘ線の幅よりも広くなって、散乱Ｘ線の一部も通過させてしまうおそれがあった。
【０００９】
回折Ｘ線のピーク値は、主として試料に対してＸ線が低角度で入射してくる低角度領域において多く現れる。そこで、従来は、かかる低角度領域にて入射Ｘ線の幅に合わせて試料とＸ線遮蔽部材や遮蔽体との間の隙間を調整し、高角度領域ではＸ線遮蔽部材や遮蔽体は十分に機能しなくてもよいとされていた。
しかし、高角度領域においても回折Ｘ線のピーク値があらわれる物質もあり、低角度領域から高角度領域にわたって広くＸ線遮蔽部材を効果的に機能させるようにすることが望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平１０−４８３９８号公報
【特許文献２】特開平２００１−８３１０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上述した事情に鑑みなされたもので、試料に対するＸ線の入射角度θが変更されたとき、入射Ｘ線の幅の変化に合わせて試料のＸ線入射面とＸ線遮蔽部材との間の隙間を調整できるようにしたＸ線回折装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するために、本発明は、Ｘ線源から放射されたＸ線の発散角を発散角制限手段で制限し、試料台に保持された試料のＸ線入射面に向かって照射するとともに、当該試料から回折してきた回折Ｘ線をＸ線検出器で検出する構成と、
Ｘ線源と、試料台に保持された試料のＸ線入射面と、Ｘ線検出器との間の相対角度に関する位置関係をゴニオメータにより変更させることで、試料に対するＸ線の入射角度を変更するとともに、試料から回折してくる回折Ｘ線の方向にＸ線検出器を配置する構成と、
且つ、試料のＸ線入射面と対向する位置にＸ線遮蔽部材を設け、当該Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に、Ｘ線源から放射され試料のＸ線入射面に照射される入射Ｘ線が通過できる隙間を形成する構成と、
を備えたＸ線回折装置において、
ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応して、Ｘ線遮蔽部材を移動させ、当該Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせて調整する隙間調整手段を備えたことを特徴とする。
【００１３】
このＸ線回折装置によれば、Ｘ線回折測定を実施している間も、ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応してＸ線遮蔽部材が移動し、当該Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さが、入射Ｘ線又は回折Ｘ線の幅に合った適正な広さに調整される。その結果、入射Ｘ線の進行を阻止することなく試料に入射させるとともに、入射Ｘ線の周囲に現れる散乱Ｘ線の進行は効果的に阻止することが可能となる。
【００１４】
ここで、隙間調整手段は、試料台に固定され、Ｘ線遮蔽部材を支持して、試料のＸ線入射面と直交する方向に当該Ｘ線遮蔽部材を移動案内する案内支持機構と、
案内支持機構に沿ってＸ線遮蔽部材を移動させるカム機構と、を備えた構成とすることができる。
例えば、ゴニオメータが、試料台を回転して、当該試料台に保持された試料のＸ線入射面とＸ線源との間の相対角度に関する位置関係を変更することで試料に対するＸ線の入射角度を変更するＸ線入射角度調整機構と、Ｘ線検出器を搭載し試料のＸ線入射面の周囲を旋回して、試料台に保持された試料のＸ線入射面とＸ線検出器との間の相対角度に関する位置関係を変更することで試料から回折してくる回折Ｘ線の方向にＸ線検出器を配置させる検出器旋回アームと、を備えている場合に、
カム機構は、検出器旋回アームに固定されたカムと、Ｘ線遮蔽部材に装着され、上記カムのカム面と当接するカムフォロアと、を含む構成とすることができる。
この構成において、上記カムのカム面は、ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応して、Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせるように、Ｘ線遮蔽部材を移動させる形状とすることが好ましい。
【００１５】
また、隙間調整手段は、試料台に固定され、Ｘ線遮蔽部材を試料のＸ線入射面に対して接近又は離間する方向へ直線移動自在に案内する案内支持機構と、ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応して、Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせるように、Ｘ線遮蔽部材を駆動する駆動モータと、を含む構成とすることもできる。
【００１６】
なお、隙間調整手段は、これらの構成に限定されるものではなく、ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応して、Ｘ線遮蔽部材を移動させることができ、その移動によりＸ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さが調整できれば、いかなる構成であってもよい。
【００１７】
また、Ｘ線遮蔽部材は、例えば、Ｘ線を透過させない材料により先端が尖った板状に形成されたナイフエッジスリットで構成することができる。
【００１８】
上述したように本発明によれば、Ｘ線回折測定の実施に伴い、Ｘ線源と、試料台に保持された試料のＸ線入射面と、Ｘ線検出器との間の相対角度に関する位置関係が変更されたとき、入射Ｘ線の幅の変化に合わせて試料のＸ線入射面とＸ線遮蔽部材との間の隙間を調整することができる。
【発明の効果】
【００１９】
上述したように本発明によれば、Ｘ線回折測定の実施に伴い、Ｘ線源と、試料台に保持された試料のＸ線入射面と、Ｘ線検出器との間の相対角度位置関係が変更されたとき、入射Ｘ線の幅の変化に合わせて試料のＸ線入射面とＸ線遮蔽部材との間の隙間を調整することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施形態にかかるＸ線回折装置の概要を示す模式図である。
【図２】本発明の実施形態にかかるＸ線回折装置の具体的な外観構成を示す斜視図である。
【図３】本発明の実施形態に係るＸ線回折装置に組み込まれたゴニオメータの構成を示す正面図である。
【図４】同じく背面図である。
【図５】同じく平面図である。
【図６】照射幅固定法でのＸ線回折測定を実施する際の隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の移動制御（カム機構による移動制御）について説明するための図である。
【図７】同じく隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の移動制御（カム機構による移動制御）に関する具体的データを示す表である。
【図８】同じく隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の移動制御（カム機構による移動制御）に関する具体的データを示すグラフである。
【図９】Ｘ線遮蔽部材により回折Ｘ線における広角側の外縁が遮られる現象を説明するための図である。
【図１０】照射幅固定法でのＸ線回折測定を実施する際の隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の他の移動制御（カム機構による移動制御）について説明するための図である。
【図１１】発散角固定法でのＸ線回折測定を実施する際の隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の移動制御（カム機構による移動制御）について説明するための図である。
【図１２】同じく隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の移動制御（カム機構による移動制御）に関する具体的データを示す表である。
【図１３】同じく隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の移動制御（カム機構による移動制御）に関する具体的データを示すグラフである。
【図１４】発散角固定法でのＸ線回折測定を実施する際の隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の他の移動制御（カム機構による移動制御）について説明するための図である。
【図１５】本発明の他の実施形態に係るＸ線回折装置を説明するための正面図である。
【図１６】照射幅固定法でのＸ線回折測定を実施する際の隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の更に他の移動制御（カム機構による移動制御）について説明するための図である。
【図１７】図１６に示す照射幅固定法での隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の移動制御（カム機構による移動制御）に関する具体的データを示す表である。
【図１８】発散角固定法でのＸ線回折測定を実施する際の隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の更に他の移動制御（カム機構による移動制御）について説明するための図である。
【図１９】図１８に示す発散角固定法での隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の移動制御（カム機構による移動制御）に関する具体的データを示す表である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
図１は本発明の実施形態に係るＸ線回折装置の概要を示す模式図で、図２は同Ｘ線回折装置の具体的な外観構成を示す斜視図である。
これらの図に示すように、本実施形態のＸ線回折装置は、Ｘ線を放射するＸ線源１と、Ｘ線の発散角を制限する発散角制限スリット２（発散角制限手段）と、試料Ｓを保持する試料台３と、回折Ｘ線を検出するＸ線検出器４とを備えている。
【００２２】
Ｘ線源１から放射されたＸ線は、発散角制限スリット２で発散角が制限される。後述するように、スリット幅を変更することによって試料ＳのＸ線入射面に入射するＸ線の照射幅Ｌを固定してＸ線回折測定を実施する場合（照射幅固定法）と、スリット幅を固定することにより一定の発散角に制限してＸ線回折測定を実施する場合（発散角固定法）とがある。
【００２３】
Ｘ線源１から放射され発散角制限スリット２で発散角が制限されたＸ線は、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに照射される。周知のとおり、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対しθの角度でＸ線を照射すると、入射Ｘ線に対して２θの角度方向に試料Ｓから回折Ｘ線が現れる。この回折Ｘ線の現れる角度２θは、試料Ｓを構成する物質により決まっているため、回折Ｘ線が現れた角度２θと、その強度を検出することで、試料Ｓを構成する物質を分析することができる。
【００２４】
Ｘ線回折装置は、Ｘ線源１と、試料台３に保持された試料ＳのＸ線入射面Ｓｏと、Ｘ線検出器４との間の相対角度に関する位置関係を変更しながらＸ線回折を実施するために、ゴニオメータ１０を備えている（図２参照）。このゴニオメータ１０の構成については、後に詳細に説明するが、ゴニオメータ１０により試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対するＸ線源１からのＸ線の入射角度θが調整されるとともに、入射Ｘ線に対して角度２θの方向（すなわち、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線の現れる方向）にＸ線検出器４が旋回して配置される。
【００２５】
さらに、Ｘ線回折装置には、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏと対向する位置にＸ線遮蔽部材２０が設けてある。Ｘ線遮蔽部材２０は、Ｘ線を透過させない材料でありさえすれば、特定の材料に限定されない。例えば、真鍮、鋼材、鉛等によって形成できる。また、Ｘ線遮蔽部材２０の形状も特定の形状に限定されないが、それを板状部材によって形成することにすれば、ことさら大きな設置スペースを必要としなくなるので、有利である。一般には、Ｘ線遮蔽部材２０はナイフエッジスリットとも称されており、板材の先端を尖った楔形状に加工したものが多い。
このＸ線遮蔽部材２０は、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に、Ｘ線源１から放射され試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに照射される入射Ｘ線が通過できる隙間を形成する。
【００２６】
加えて、Ｘ線回折装置には、Ｘ線回折測定の実行中にゴニオメータ１０による試料ＳへのＸ線入射角度θの変更に対応して、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏと直交する方向にＸ線遮蔽部材２０を移動させて、Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に形成される隙間の広さを調整する隙間調整機構２１（隙間調整手段）が組み込まれている（図２参照）。
【００２７】
既述したように、試料Ｓに対するＸ線の入射角度θが変更されたとき、Ｘ線遮蔽部材２０が配設された試料Ｓの対向位置では、入射Ｘ線の幅が入射角度θの変更に伴い変化する。隙間調整機構２１は、かかる入射角度θの変更に伴う入射Ｘ線の幅の変化に対応して、Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に形成される隙間の広さを調整する機能を有している。
この隙間調整機構２１の作動によって、Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に形成される隙間が、そこを通過する入射Ｘ線の幅に合わせて調整される。
【００２８】
次に、図２〜図５を参照して、ゴニオメータ１０に組み込まれた隙間調整機構２１について説明する。
ゴニオメータ１０は、Ｘ線入射角度調整機構としてのθ回転盤１１と、検出器旋回アームとしての２θ旋回アーム１２と備えている。これらθ回転盤１１と２θ旋回アーム１２は、同一の回転軸を中心にしてθ回転盤１１が角度θだけ回転したとき、これに連動して２θ旋回アーム１２が角度２θだけ旋回する構成となっている。
θ回転盤１１には、試料台３が搭載してあり、この試料台３に試料Ｓが保持される。このθ回転盤１１の回転とともに試料台３が回転して、試料台３に保持された試料ＳのＸ線入射面ＳｏとＸ線源１との間の相対角度に関する位置関係を変更する。これにより、試料Ｓに対するＸ線の入射角度が変更される。
２θ旋回アーム１２には、Ｘ線検出器４が搭載してある。Ｘ線検出器４は、２θ回転アームとともに試料ＳのＸ線入射面Ｓｏの周囲を旋回する。これにより、試料台３に保持された試料ＳのＸ線入射面ＳｏとＸ線検出器４との間の相対角度に関する位置関係が変更され、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線を検出する位置までＸ線検出器４が移動する。
【００２９】
本実施形態では、カム機構によってこの隙間調整機構２１を構成してある。すなわち、隙間調整機構２１は、案内支持機構２２と、カム２３と、カムフォロア２４とを含んでいる。案内支持機構２２は、試料台３に固定された支持盤２２ａにスライダ２２ｂが摺動自在に組み込まれた構成をしており、このスライダ２２ｂにＸ線遮蔽部材２０が装着されている。スライダ２２ｂの移動方向は、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏと直交する方向に設定されている。Ｘ線遮蔽部材２０は、スライダ２２ｂとともに試料ＳのＸ線入射面Ｓｏと直交する方向へ往復移動する。
【００３０】
カム２３は２θ旋回アーム１２に固定されており、同旋回アームの旋回動作とともに作動する（図４参照）。一方、カムフォロア２４は、スライダ２２ｂの裏面に装着されている（図４、図５参照）。このカムフォロア２４は、カム２３に形成したカム面に当接している。したがって、２θ旋回アーム１２とともにカム２３が作動したとき、カム面の形状に基づいてカムフォロア２４がスライダ２２ｂとともに直線移動する。スライダ２２ｂには、Ｘ線遮蔽部材２０が装着されているため、カムフォロア２４の移動はそのままＸ線遮蔽部材２０の移動となる。
カム２３のカム面は、Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に形成される隙間を、そこを通過する入射Ｘ線の幅に合わせるように、Ｘ線遮蔽部材２０を駆動する形状に加工してある。
【００３１】
次に、カム２３に形成したカム面の構成例について、図６〜図１１を主に参照して説明する。
本実施形態では、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに入射するＸ線の照射幅Ｌを固定したいわゆる「照射幅固定法」によりＸ線回折測定を実施する場合に適したカム面の構成例と、Ｘ線源１から放射されＸ線入射面Ｓｏに入射するＸ線の発散角を一定にしたいわゆる「発散角固定法」によりＸ線回折測定を実施する場合に適したカム面の構成例とに分けて説明する。
【００３２】
〔照射幅固定法でのカム面の構成例〕
照射幅固定法では、図６に示すように、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに入射するＸ線の照射幅Ｌが一定となるように、発散角制限スリット２のスリット幅を、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対するＸ線の入射角θの変更に対応して変更している。このような発散角制限スリット２の作動を試料Ｓの回転と連動させて行う機構は、例えば特開平８−２６２１９６号公報に開示されている。
なお、照射幅固定法では、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに照射幅Ｌで照射されるＸ線（入射Ｘ線）の中央（Ｌ／２の位置）とＸ線源１の中心とを結ぶ軸を基準軸Ｏとして、Ｘ線源１とゴニオメータ１０の回転中心とのなす角を入射角θと規定している。ゴニオメータ１０は、この入射Ｘ線の照射幅Ｌの中央を回転中心に配置して、試料ＳとＸ線検出器４を回転させる。
ここで、Ｘ線遮蔽部材２０は、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏにおける照射幅Ｌの中央に対向する位置で、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対して直交する方向に接近又は離間するように設定されているものとする。このＸ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に入射Ｘ線を通過させる隙間Ｈが形成される。
【００３３】
さて、試料ＳのＸ線入射面ＳｏにおけるＸ線源１から遠い地点に入射する入射Ｘ線の外縁Ｘｏと当該試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとのなす角度をθｘとすると、この角度θｘと上記隙間Ｈとの間には、
ｔａｎ（θｘ）＝Ｈ／（Ｌ／２）
Ｈ＝ｔａｎ（θｘ）×（Ｌ／２） …（１）
という関係が成立している。
隙間調整機構２１におけるカム２３のカム面は、この関係式に基づいて隙間Ｈが形成されるように、Ｘ線遮蔽部材２０を移動させる形状に構成する。
【００３４】
なお、角度θｘは、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対するＸ線の入射角θの関数であり、入射角θから算出できる。例えば、Ｘ線源１から試料ＳにおけるＸ線の入射中央位置（Ｌ／２）までの基準軸Ｏの軌道と、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏを含む仮想平面と、Ｘ線源１からこの仮想平面に引いた垂線とによって形成される直角三角形を利用して幾何学的に求めることができる。この直角三角形の各辺の長さａ，ｂ，ｃのうち、ａは一定であり、ｂ，ｃは入射角度θに対応して変化し、θの三角関数をもって算出できる。
そして、角度（θｘ）は、次の関係式から求めることができる。
ｔａｎ（θｘ）＝ｂ／{ｃ＋（Ｌ／２）} …（２）
【００３５】
図７は、Ｘ線源１から、入射Ｘ線の基準軸Ｏが試料Ｓへ入射する位置（Ｌ／２の位置）までの距離ａを１５０ｍｍに、試料ＳのＸ線入射面ＳｏへのＸ線の照射幅Ｌを２０ｍｍにそれぞれ設定した場合の、入射角度θの変化に対する上記各値の算出結果を示している。
図８は、図７に示す算出結果に基づく入射角度θと隙間Ｈとの関係を示している。この関係に基づいて、入射角度θの変化に対して隙間Ｈは変わるように、隙間調整機構２１におけるカム２３のカム面を設計すればよい。
これらの設計は、図１に示すように、試料Ｓからの回折Ｘ線がＸ線検出器４上の一点に集光するＸ線光学系に対して特に有効である。
しかし、一次元の角度分解能をもったＸ線検出器を用いるＸ線光学系の場合などにおいては、上記算出した隙間Ｈでは、図９に示すように、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線の広角側における外縁Ｘｐが、Ｘ線遮蔽部材２０により遮蔽されてしまう可能性がある。そこで、カム面の製作に際しては、上記算出した隙間Ｈに基づき、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線の広角側における外縁Ｘpが遮蔽されないように、微調整する（オフセットさせる）ことが好ましい。
【００３６】
また、図１０に示すように、Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間Ｈの広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせて調整することもできる。
すなわち、カム２３のカム面は、Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に形成される隙間を、そこを通過する回折Ｘ線の幅に合わせるように、Ｘ線遮蔽部材２０を駆動する形状に加工してもよい。
【００３７】
試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線が、Ｘ線源１と試料Ｓの外縁とのなす角度θpと同一角度で出射している場合についての関係を以下に示す。
【００３８】
この場合は、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線の外縁Ｘｐと当該試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとのなす角度をθｐとすると、この角度θｐと上記隙間Ｈとの間には、
ｔａｎ（θｐ）＝Ｈ／（Ｌ／２）
Ｈ＝ｔａｎ（θｐ）×（Ｌ／２） …（３）
という関係が成立する。
隙間調整機構２１におけるカム２３のカム面は、この関係式に基づいて隙間Ｈが形成されるように、Ｘ線遮蔽部材２０を移動させる形状に構成すればよい。
【００３９】
ここで、角度θｐは、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対するＸ線の入射角θの関数であり、入射角θから算出できる。例えば、Ｘ線源１から試料ＳにおけるＸ線の入射中央位置（Ｌ／２）までの基準軸Ｏの軌道と、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏを含む仮想平面と、Ｘ線源１からこの仮想平面に引いた垂線とによって形成される直角三角形を利用して幾何学的に求めることができる。この直角三角形の各辺の長さａ，ｂ，ｃのうち、ａは一定であり、ｂ，ｃは入射角度θに対応して変化し、θの三角関数をもって算出できる。
そして、角度（θｐ）は、次の関係式から求めることができる。
ｔａｎ（θｐ）＝ｂ／{ｃ−（Ｌ／２）} …（４）
【００４０】
また、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線が、Ｘ線源１と試料Ｓの外縁とのなす角度θpと同一角度で出射しない場合にあっては、次のような関係となる。
すなわち、Ｘ線検出器４におけるＸ線入射窓の有効幅をＷとし、当該Ｘ線入射窓の中央位置をＤＰ０、回折角の高角度側における端部位置をＤＰ１とすると、ＤＰ０とＤＰ１の間の距離はＷ／２となる。
ここで、試料ＳにおけるＸ線入射端の位置ＸＰ１（図１の左端位置）、Ｘ線遮蔽部材２０の先端位置ＸＰ２、及び試料ＳにおけるＸ線の入射中央位置ＯＲＧ０をそれぞれ頂点とする直角三角形と、この三角形と相似である上記ＸＰ１及び上記ＤＰ１をそれぞれ頂点とする直角三角形とを考え、これら三角形の相似関係から上記隙間Ｈを計算することができる。
すなわち、上記ＯＲＧ０からＤＰ０までの距離をＲとすると、上記ＤＰ１の位置は、上記ＯＲＧ０からのＹ座標（図の縦座標）の距離をｄ、同じくＸ座標（図の横座標）の距離をｅとして、次式（５）から求めることができる。
ｄ＝Ｒ×ｓｉｎθ＋（Ｗ／２）×ｃｏｓθ
ｅ＝Ｒ×ｃｏｓθ−（Ｗ／２）×ｓｉｎθ …（５）
【００４１】
ここで、上記ＯＲＧ０から上記ＤＰ０までの距離Ｒは、図１６に示すように、Ｘ線源１から上記ＯＲＧ０までの距離ａと等しいとすると、上記隙間Ｈは次式（６）から求めることができる。
【００４２】
【数１】
【００４３】
図１７は、Ｗ／２＝６．４ｍｍとして、（６）式より隙間Ｈを計算した結果を示している。
【００４４】
〔発散角固定法でのカム面の構成例〕
発散角固定法では、図１１に示すように、Ｘ線源１から放射されＸ線入射面Ｓｏに入射するＸ線の発散角βが一定となるように、発散角制限スリット２のスリット幅が固定されている。したがって、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏにおいては、Ｘ線の照射幅Ｌが入射角度θの変更に対応して変化する。
なお、発散角固定法では、発散角の中央（β／２）を進行するＸ線の軌道を基準軸Ｏとして、この基準軸Ｏがゴニオメータ１０の回転中心（Ｘ線入射面Ｓｏの中心）と交わる角度をもって入射角θを規定している。
【００４５】
Ｘ線遮蔽部材２０は、照射幅固定法のときと同様、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏにおける照射幅Ｌの中央に対向する位置で、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対して直交する方向に接近又は離間するように設定されているものとする。このＸ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に入射Ｘ線を通過させる隙間Ｈが形成される。
【００４６】
さて、試料ＳのＸ線入射面ＳｏにおけるＸ線源１から遠い地点に入射する入射Ｘ線の外縁Ｘｏと当該試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとのなす角度をθｘとすると、この角度θｘと上記隙間Ｈとの間には、照射幅固定法のときと同様に、
ｔａｎ（θｘ）＝Ｈ／（Ｌ／２）
Ｈ＝ｔａｎ（θｘ）×（Ｌ／２） ・・・（７）
という関係が成立している。
隙間調整機構２１におけるカム２３のカム面は、この関係式に基づいて隙間Ｈが形成されるように、Ｘ線遮蔽部材２０を移動させる形状に構成する。
【００４７】
ここで、角度θｘは、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対するＸ線の入射角θの関数であり、入射角θから算出できる。例えば、試料ＳのＸ線入射面ＳｏにおけるＸ線源１から遠い地点に入射する入射Ｘ線の外縁Ｘｏと、基準軸Ｏと、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとで形成される三角形の内角の総和から、
（β／２）＋（θｘ）＋（１８０−θ）＝１８０
（β／２）＋（θｘ）−θ＝０ ・・・（８）
の関係がわかる。この関係式からθｘは算出できる。
【００４８】
図１２は、Ｘ線源１から、入射Ｘ線の基準軸Ｏが試料Ｓへ入射する位置までの距離ａを１５０ｍｍに、入射Ｘ線の発散角βを１゜にそれぞれ設定した場合の、入射角度θの変化に対する上記各値の算出結果を示している。
図１３は、図１２に示す算出結果に基づく入射角度θと隙間Ｈとの関係を示している。この関係に基づいて、入射角度θの変化に対して隙間Ｈは変わるように、隙間調整機構２１におけるカム２３のカム面を設計すればよい。
【００４９】
なお、発散角固定法においても、上記算出した隙間Ｈでは、図９に示すように、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線の広角側における外縁Ｘｐが、Ｘ線遮蔽部材２０により遮蔽されてしまう可能性がある。そこで、カム面の製作に際しては、上記算出した隙間Ｈに基づき、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線の広角側における外縁Ｘpが遮蔽されないように、微調整することが好ましい。
【００５０】
また、図１４に示すように、Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間Ｈの広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせて調整することもできる。
すなわち、カム２３のカム面は、Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に形成される隙間を、そこを通過する回折Ｘ線の幅に合わせるように、Ｘ線遮蔽部材２０を駆動する形状に加工してもよい。
【００５１】
試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線が、Ｘ線源１と試料Ｓの外縁とのなす角度θpと同一角度で出射している場合についての関係を以下に示す。
【００５２】
この場合は、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線の外縁Ｘｐと当該試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとのなす角度をθｐとすると、この角度θｐと上記隙間Ｈとの間には、照射幅固定法のときと同様に、
ｔａｎ（θｐ）＝Ｈ／（Ｌ／２）
Ｈ＝ｔａｎ（θｐ）×（Ｌ／２） …（９）
という関係が成立する。
隙間調整機構２１におけるカム２３のカム面は、この関係式に基づいて隙間Ｈが形成されるように、Ｘ線遮蔽部材２０を移動させる形状に構成すればよい。
【００５３】
ここで、角度θｐは、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対するＸ線の入射角θの関数であり、次の関係式から算出できる。
（β／２）＋θ＋（１８０−θｐ）＝１８０
（β／２）＋θ−θｐ＝０ …（１０）
【００５４】
また、他の構成例として、図１８に示すように、Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間Ｈの広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせて調整することもできる。
すなわち、カム２３のカム面は、Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に形成される隙間を、そこを通過する回折Ｘ線の幅に合わせるように、Ｘ線遮蔽部材２０を駆動する形状に加工してもよい。
【００５５】
この場合は、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線の外縁Ｘｐと上記隙間Ｈとの間には、照射幅固定法のときと同様に、
【数２】
という関係が成立する。
【００５６】
隙間調整機構２１におけるカム２３のカム面は、この関係式に基づいて隙間Ｈが形成されるように、Ｘ線遮蔽部材２０を移動させる形状に構成すればよい。
ここで、試料Ｓに試料の中央位置からβ／２の発散角でＸ線を照射したときの試料Ｓ上の照射幅は、Ｘ線源１に近い側では、次式で表される（図１８参照）。
Ｌ／２＝ａ×ｃｏｓθ−[（ａ×ｓｉｎθ）／ｔａｎ｛θ＋（β／２）｝] …（１２）
【００５７】
また、上記照射幅は、Ｘ線源１から遠い側では、次式で表される（図１１参照）。
Ｌ／２＝[（ａ×ｓｉｎθ）／ｔａｎ｛θ−（β／２）｝]−ａ×ｃｏｓθ …（１３）
【００５８】
図１８に示したように、本構成例では、上記（１２）式を用いればよい。
図１９は、Ｗ／２＝６．４ｍｍとして、（１１）及び（１２）式より隙間Ｈを計算した結果を示している。
【００５９】
図１５は、本発明の他の実施形態に係るＸ線回折装置の構成を示す図である。
同図に示す実施形態では、駆動モータ３０を利用してＸ線遮蔽部材２０を移動させるように隙間調整手段を構成している。
すなわち、隙間調整手段は、案内支持機構２２と、駆動モータ３０とを含んでいる。案内支持機構２２は、先の実施形態と同様、試料台３に固定された支持盤２２ａにスライダ２２ｂが摺動自在に組み込まれた構成をしており、このスライダ２２ｂにＸ線遮蔽部材２０が装着されている。スライダ２２ｂの移動方向は、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏと直交する方向に設定されている。Ｘ線遮蔽部材２０は、スライダ２２ｂとともに試料ＳのＸ線入射面Ｓｏと直交する方向へ往復移動する。
さらに、支持盤２２ａには駆動モータ３０が搭載してあり、この駆動モータ３０の駆動力が図示しない動力伝達機構を介してスライダ２２ｂに伝えられ、スライダ２２ｂが移動する構成となっている。動力伝達機構としては、ボールねじ機構や歯車機構等、公知の各種機構が適用できる。
【００６０】
駆動モータ３０は、図示しない制御装置によって駆動制御される。その駆動制御は、上述したとおり、試料ＳのＸ線入射面ＳｏにおけるＸ線源１から遠い地点に入射する入射Ｘ線の外縁Ｘｏと当該試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとのなす角度θｘと、Ｘ線遮蔽部材２０が試料Ｓとの間に形成する隙間Ｈと、の間の上記関係式（１）又は（７）に基づいて実行される。
【００６１】
また、駆動モータ３０は、上述したとおり、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線における広角側の外縁Ｘｐと当該試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとのなす角度θｐと、Ｘ線遮蔽部材２０が試料Ｓとの間に形成する隙間Ｈと、の間の上記関係式（３）又は（９）に基づいて実行することもできる。
【００６２】
また、別のＸ線光学系では、駆動モータ３０は、上述したとおり、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線における広角側の外縁Ｘｐと、Ｘ線遮蔽部材２０が試料Ｓとの間に形成する隙間Ｈと、の間の関係を、Ｘ線検出器４におけるＸ線入射窓の有効幅の半値であるＷ／２を考慮して求めた上記関係式（１１）に基づいて実行することもできる。
すなわち、駆動モータ３０の制御プログラムは、これらの関係式に基づいて隙間Ｈが形成されるようにＸ線遮蔽部材２０を移動させる内容とすればよい。
【００６３】
なお、本発明は上述した実施形態に限定されるものではない。
例えば、ゴニオメータ１０は、図２〜図５に示した構成のものに限定されるものではなく、各種構成をしたゴニオメータ１０を搭載したＸ線回折装置に、本発明は適用することができる。
【００６４】
また、上述した実施形態では、Ｘ線遮蔽部材を試料のＸ線入射面に鉛直な方向のみに移動させていたが、さらに、Ｘ線遮蔽部材を試料のＸ線入射面と平行な方向に移動させてもよい。さらにまた、試料に入射する入射Ｘ線の外縁と、試料から回折してくる回折Ｘ線の外縁とが交叉する位置（いわゆるクロスポイント）に合わせて、Ｘ線遮蔽部材を移動させることもできる。
【００６５】
また、本発明のＸ線回折装置は、Ｘ線検出器として時間遅延積分方式のCCD（ＴＤＩ−ＣＣＤ）を用いる場合や、平面状に広い範囲で回折Ｘ線を検出するＣＣＤ等の二次元Ｘ線検出器を用いる場合など、Ｘ線検出器の前に受光スリットや散乱線防止スリット等を取り付けることができない場合に特に有効である。しかし、Ｘ線検出器の前にこれらの受光スリットや散乱線防止スリットが装着できる場合であっても、いっそう確実に散乱Ｘ線の進行を阻止するために適用が可能であることは勿論である。
【符号の説明】
【００６６】
Ｓ：試料、Ｓｏ：Ｘ線入射面、Ｏ：基準軸、Ｘｏ：入射Ｘ線の外縁、Ｘｐ：回折Ｘ線の外縁、
１：Ｘ線源、２：発散角制限スリット、３：試料台、４：Ｘ線検出器、
１０：ゴニオメータ、１１：θ回転盤、１２：２θ旋回アーム、
２０：Ｘ線遮蔽部材、２１：隙間調整機構、２２：案内支持機構、２２ａ：支持盤、２２ｂ：スライダ、２３：カム、２４：カムフォロア、３０：駆動モータ、
【技術分野】
【０００１】
この発明は、試料にＸ線を照射したときに、その試料から回折してくる回折Ｘ線をＸ線検出器によって検出するＸ線回折装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般のＸ線回折装置では、Ｘ線源から放射されるＸ線の発散を発散制限スリット（ダイバージェンススリットともいう）によって所定角度範囲に制限した状態でそのＸ線を試料へ照射する。そして、試料へ照射されたＸ線と試料の結晶格子面との間でブラッグの回折条件が満足されるときその試料でＸ線の回折が生じる。そして、発生したその回折Ｘ線がＸ線検出器によって検出される。
【０００３】
通常のＸ線回折装置では、例えば、Ｘ線源から放射されたＸ線が発散制限スリットに当たるときに散乱Ｘ線が発生する。この散乱Ｘ線は、測定対象である試料からの回折Ｘ線から見ればバックグラウンドノイズ成分となるものであり、したがって、その散乱Ｘ線はできるだけＸ線検出器に取り込まれないようにしなければならない。
なお、散乱Ｘ線が発生する原因としては、発散制限スリットに限られず、Ｘ線源と試料との間のＸ線光路上に何等かの部材が存在するときには、その部材からも散乱Ｘ線が発生することがある。
【０００４】
さて、Ｘ線検出器として、シンチレーションカウンタ等の狭い範囲内で回折Ｘ線を検出する構成のものを用いる場合には、そのＸ線検出器の前に受光スリットおよび散乱線防止スリットを設置するのが通常である。発散制限スリットで発生した散乱Ｘ線は、それらの受光スリットや散乱線防止スリットによってかなりの程度で進行が阻止される。
【０００５】
しかし、Ｘ線検出器として、フォトセンサーアレーやＰＳＰＣなど位置敏感型検出器といった一次元Ｘ線検出器をスキャン方向に並べて用いる場合や、平面状に広い範囲で回折Ｘ線を検出するＣＣＤ又はピクセル検出器等の二次元Ｘ線検出器を用いる場合は、Ｘ線検出器の前に受光スリットや散乱線防止スリット（スキャッタリングスリットともいう）等を取り付けることができないので、発散制限スリットで発生した散乱Ｘ線がそのままＸ線検出器に入射し検出されてしまう。その結果、測定データのバックグラウンドが上昇して、測定精度が低下したり、あるいは散乱Ｘ線が誤ってピーク値として検出されてしまう等の問題が発生するおそれがあった。
【０００６】
このような散乱Ｘ線によるバックグラウンド上昇の問題を解消するために、特許文献１に開示されたＸ線回折装置では、入射Ｘ線を通過させるための隙間（間隔）をおいて試料に対向してＸ線遮蔽部材を配設してある。このＸ線回折装置によれば、Ｘ線源と試料との間のＸ線光路上に何等かの部材、例えば、発散制限スリットが配設されていて、その部材から散乱Ｘ線等が発生したとしても、試料に対向して配設したＸ線遮蔽部材の働きによって、その散乱Ｘ線等の進行が阻止されてＸ線検出器に取り込まれることを防止できる。
【０００７】
また、特許文献２に開示されたＸ線回折装置では、散乱Ｘ線を遮蔽する遮蔽体を備えることに加えて、その遮蔽体を指定位置に移動させる遮蔽体移動機構をも備えている。遮蔽体移動機構は、ゴニオメーターとは独立して定盤の上に固定されたＺステージと、その上に設置されたＸＹ並進ステージで構成されており、遮蔽体の位置調整後は、試料の移動、回転とは無関係に一定の位置を保つようになっている。具体的には、遮蔽体移動機構のＺステージにより遮蔽体を鉛直方向に移動させることが可能で、その中心が一次Ｘ線ビーム（入射Ｘ線）の高さと一致するように調整される。さらに、ＸＹ並進ステージにより遮蔽体を水平面内で移動させることが可能となっている。
【０００８】
しかしながら、各特許文献に開示された従来のＸ線回折装置では、いずれもＸ線回折測定を実施している間は、試料に対してＸ線遮蔽部材や遮蔽体が一定の相対位置を保つように固定されており、よって入射Ｘ線を通過させるための隙間は一定に保持される構成となっている。
本来、Ｘ線遮蔽部材や遮蔽体によって試料との間に形成される隙間は、Ｘ線源から放射され、発散制限スリットによって発散角が所定角度範囲に制限された入射Ｘ線の幅に合わせて調整し、当該入射Ｘ線をすべて通過させるとともに、その周囲に現れる散乱Ｘ線のみを阻止する広さにすることが好ましい。
ところが、Ｘ線回折測定において行われるいわゆるθ−２θ走査により、試料に対するＸ線の入射角度θが変更されたとき、Ｘ線遮蔽部材や遮蔽体が設置された試料の対向位置では、入射Ｘ線の幅が入射角度θの変更に伴い変化する。そのため、試料とＸ線遮蔽部材や遮蔽体との間に形成された隙間が一定に保持された従来のＸ線回折装置では、当該隙間が入射Ｘ線の幅よりも狭くなって、入射Ｘ線の進行をＸ線遮蔽部材や遮蔽体が阻止してしまったり、その逆に当該隙間が入射Ｘ線の幅よりも広くなって、散乱Ｘ線の一部も通過させてしまうおそれがあった。
【０００９】
回折Ｘ線のピーク値は、主として試料に対してＸ線が低角度で入射してくる低角度領域において多く現れる。そこで、従来は、かかる低角度領域にて入射Ｘ線の幅に合わせて試料とＸ線遮蔽部材や遮蔽体との間の隙間を調整し、高角度領域ではＸ線遮蔽部材や遮蔽体は十分に機能しなくてもよいとされていた。
しかし、高角度領域においても回折Ｘ線のピーク値があらわれる物質もあり、低角度領域から高角度領域にわたって広くＸ線遮蔽部材を効果的に機能させるようにすることが望まれていた。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平１０−４８３９８号公報
【特許文献２】特開平２００１−８３１０５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上述した事情に鑑みなされたもので、試料に対するＸ線の入射角度θが変更されたとき、入射Ｘ線の幅の変化に合わせて試料のＸ線入射面とＸ線遮蔽部材との間の隙間を調整できるようにしたＸ線回折装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するために、本発明は、Ｘ線源から放射されたＸ線の発散角を発散角制限手段で制限し、試料台に保持された試料のＸ線入射面に向かって照射するとともに、当該試料から回折してきた回折Ｘ線をＸ線検出器で検出する構成と、
Ｘ線源と、試料台に保持された試料のＸ線入射面と、Ｘ線検出器との間の相対角度に関する位置関係をゴニオメータにより変更させることで、試料に対するＸ線の入射角度を変更するとともに、試料から回折してくる回折Ｘ線の方向にＸ線検出器を配置する構成と、
且つ、試料のＸ線入射面と対向する位置にＸ線遮蔽部材を設け、当該Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に、Ｘ線源から放射され試料のＸ線入射面に照射される入射Ｘ線が通過できる隙間を形成する構成と、
を備えたＸ線回折装置において、
ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応して、Ｘ線遮蔽部材を移動させ、当該Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせて調整する隙間調整手段を備えたことを特徴とする。
【００１３】
このＸ線回折装置によれば、Ｘ線回折測定を実施している間も、ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応してＸ線遮蔽部材が移動し、当該Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さが、入射Ｘ線又は回折Ｘ線の幅に合った適正な広さに調整される。その結果、入射Ｘ線の進行を阻止することなく試料に入射させるとともに、入射Ｘ線の周囲に現れる散乱Ｘ線の進行は効果的に阻止することが可能となる。
【００１４】
ここで、隙間調整手段は、試料台に固定され、Ｘ線遮蔽部材を支持して、試料のＸ線入射面と直交する方向に当該Ｘ線遮蔽部材を移動案内する案内支持機構と、
案内支持機構に沿ってＸ線遮蔽部材を移動させるカム機構と、を備えた構成とすることができる。
例えば、ゴニオメータが、試料台を回転して、当該試料台に保持された試料のＸ線入射面とＸ線源との間の相対角度に関する位置関係を変更することで試料に対するＸ線の入射角度を変更するＸ線入射角度調整機構と、Ｘ線検出器を搭載し試料のＸ線入射面の周囲を旋回して、試料台に保持された試料のＸ線入射面とＸ線検出器との間の相対角度に関する位置関係を変更することで試料から回折してくる回折Ｘ線の方向にＸ線検出器を配置させる検出器旋回アームと、を備えている場合に、
カム機構は、検出器旋回アームに固定されたカムと、Ｘ線遮蔽部材に装着され、上記カムのカム面と当接するカムフォロアと、を含む構成とすることができる。
この構成において、上記カムのカム面は、ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応して、Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせるように、Ｘ線遮蔽部材を移動させる形状とすることが好ましい。
【００１５】
また、隙間調整手段は、試料台に固定され、Ｘ線遮蔽部材を試料のＸ線入射面に対して接近又は離間する方向へ直線移動自在に案内する案内支持機構と、ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応して、Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせるように、Ｘ線遮蔽部材を駆動する駆動モータと、を含む構成とすることもできる。
【００１６】
なお、隙間調整手段は、これらの構成に限定されるものではなく、ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応して、Ｘ線遮蔽部材を移動させることができ、その移動によりＸ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さが調整できれば、いかなる構成であってもよい。
【００１７】
また、Ｘ線遮蔽部材は、例えば、Ｘ線を透過させない材料により先端が尖った板状に形成されたナイフエッジスリットで構成することができる。
【００１８】
上述したように本発明によれば、Ｘ線回折測定の実施に伴い、Ｘ線源と、試料台に保持された試料のＸ線入射面と、Ｘ線検出器との間の相対角度に関する位置関係が変更されたとき、入射Ｘ線の幅の変化に合わせて試料のＸ線入射面とＸ線遮蔽部材との間の隙間を調整することができる。
【発明の効果】
【００１９】
上述したように本発明によれば、Ｘ線回折測定の実施に伴い、Ｘ線源と、試料台に保持された試料のＸ線入射面と、Ｘ線検出器との間の相対角度位置関係が変更されたとき、入射Ｘ線の幅の変化に合わせて試料のＸ線入射面とＸ線遮蔽部材との間の隙間を調整することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施形態にかかるＸ線回折装置の概要を示す模式図である。
【図２】本発明の実施形態にかかるＸ線回折装置の具体的な外観構成を示す斜視図である。
【図３】本発明の実施形態に係るＸ線回折装置に組み込まれたゴニオメータの構成を示す正面図である。
【図４】同じく背面図である。
【図５】同じく平面図である。
【図６】照射幅固定法でのＸ線回折測定を実施する際の隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の移動制御（カム機構による移動制御）について説明するための図である。
【図７】同じく隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の移動制御（カム機構による移動制御）に関する具体的データを示す表である。
【図８】同じく隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の移動制御（カム機構による移動制御）に関する具体的データを示すグラフである。
【図９】Ｘ線遮蔽部材により回折Ｘ線における広角側の外縁が遮られる現象を説明するための図である。
【図１０】照射幅固定法でのＸ線回折測定を実施する際の隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の他の移動制御（カム機構による移動制御）について説明するための図である。
【図１１】発散角固定法でのＸ線回折測定を実施する際の隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の移動制御（カム機構による移動制御）について説明するための図である。
【図１２】同じく隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の移動制御（カム機構による移動制御）に関する具体的データを示す表である。
【図１３】同じく隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の移動制御（カム機構による移動制御）に関する具体的データを示すグラフである。
【図１４】発散角固定法でのＸ線回折測定を実施する際の隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の他の移動制御（カム機構による移動制御）について説明するための図である。
【図１５】本発明の他の実施形態に係るＸ線回折装置を説明するための正面図である。
【図１６】照射幅固定法でのＸ線回折測定を実施する際の隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の更に他の移動制御（カム機構による移動制御）について説明するための図である。
【図１７】図１６に示す照射幅固定法での隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の移動制御（カム機構による移動制御）に関する具体的データを示す表である。
【図１８】発散角固定法でのＸ線回折測定を実施する際の隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の更に他の移動制御（カム機構による移動制御）について説明するための図である。
【図１９】図１８に示す発散角固定法での隙間調整機構によるＸ線遮蔽部材の移動制御（カム機構による移動制御）に関する具体的データを示す表である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
図１は本発明の実施形態に係るＸ線回折装置の概要を示す模式図で、図２は同Ｘ線回折装置の具体的な外観構成を示す斜視図である。
これらの図に示すように、本実施形態のＸ線回折装置は、Ｘ線を放射するＸ線源１と、Ｘ線の発散角を制限する発散角制限スリット２（発散角制限手段）と、試料Ｓを保持する試料台３と、回折Ｘ線を検出するＸ線検出器４とを備えている。
【００２２】
Ｘ線源１から放射されたＸ線は、発散角制限スリット２で発散角が制限される。後述するように、スリット幅を変更することによって試料ＳのＸ線入射面に入射するＸ線の照射幅Ｌを固定してＸ線回折測定を実施する場合（照射幅固定法）と、スリット幅を固定することにより一定の発散角に制限してＸ線回折測定を実施する場合（発散角固定法）とがある。
【００２３】
Ｘ線源１から放射され発散角制限スリット２で発散角が制限されたＸ線は、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに照射される。周知のとおり、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対しθの角度でＸ線を照射すると、入射Ｘ線に対して２θの角度方向に試料Ｓから回折Ｘ線が現れる。この回折Ｘ線の現れる角度２θは、試料Ｓを構成する物質により決まっているため、回折Ｘ線が現れた角度２θと、その強度を検出することで、試料Ｓを構成する物質を分析することができる。
【００２４】
Ｘ線回折装置は、Ｘ線源１と、試料台３に保持された試料ＳのＸ線入射面Ｓｏと、Ｘ線検出器４との間の相対角度に関する位置関係を変更しながらＸ線回折を実施するために、ゴニオメータ１０を備えている（図２参照）。このゴニオメータ１０の構成については、後に詳細に説明するが、ゴニオメータ１０により試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対するＸ線源１からのＸ線の入射角度θが調整されるとともに、入射Ｘ線に対して角度２θの方向（すなわち、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線の現れる方向）にＸ線検出器４が旋回して配置される。
【００２５】
さらに、Ｘ線回折装置には、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏと対向する位置にＸ線遮蔽部材２０が設けてある。Ｘ線遮蔽部材２０は、Ｘ線を透過させない材料でありさえすれば、特定の材料に限定されない。例えば、真鍮、鋼材、鉛等によって形成できる。また、Ｘ線遮蔽部材２０の形状も特定の形状に限定されないが、それを板状部材によって形成することにすれば、ことさら大きな設置スペースを必要としなくなるので、有利である。一般には、Ｘ線遮蔽部材２０はナイフエッジスリットとも称されており、板材の先端を尖った楔形状に加工したものが多い。
このＸ線遮蔽部材２０は、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に、Ｘ線源１から放射され試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに照射される入射Ｘ線が通過できる隙間を形成する。
【００２６】
加えて、Ｘ線回折装置には、Ｘ線回折測定の実行中にゴニオメータ１０による試料ＳへのＸ線入射角度θの変更に対応して、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏと直交する方向にＸ線遮蔽部材２０を移動させて、Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に形成される隙間の広さを調整する隙間調整機構２１（隙間調整手段）が組み込まれている（図２参照）。
【００２７】
既述したように、試料Ｓに対するＸ線の入射角度θが変更されたとき、Ｘ線遮蔽部材２０が配設された試料Ｓの対向位置では、入射Ｘ線の幅が入射角度θの変更に伴い変化する。隙間調整機構２１は、かかる入射角度θの変更に伴う入射Ｘ線の幅の変化に対応して、Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に形成される隙間の広さを調整する機能を有している。
この隙間調整機構２１の作動によって、Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に形成される隙間が、そこを通過する入射Ｘ線の幅に合わせて調整される。
【００２８】
次に、図２〜図５を参照して、ゴニオメータ１０に組み込まれた隙間調整機構２１について説明する。
ゴニオメータ１０は、Ｘ線入射角度調整機構としてのθ回転盤１１と、検出器旋回アームとしての２θ旋回アーム１２と備えている。これらθ回転盤１１と２θ旋回アーム１２は、同一の回転軸を中心にしてθ回転盤１１が角度θだけ回転したとき、これに連動して２θ旋回アーム１２が角度２θだけ旋回する構成となっている。
θ回転盤１１には、試料台３が搭載してあり、この試料台３に試料Ｓが保持される。このθ回転盤１１の回転とともに試料台３が回転して、試料台３に保持された試料ＳのＸ線入射面ＳｏとＸ線源１との間の相対角度に関する位置関係を変更する。これにより、試料Ｓに対するＸ線の入射角度が変更される。
２θ旋回アーム１２には、Ｘ線検出器４が搭載してある。Ｘ線検出器４は、２θ回転アームとともに試料ＳのＸ線入射面Ｓｏの周囲を旋回する。これにより、試料台３に保持された試料ＳのＸ線入射面ＳｏとＸ線検出器４との間の相対角度に関する位置関係が変更され、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線を検出する位置までＸ線検出器４が移動する。
【００２９】
本実施形態では、カム機構によってこの隙間調整機構２１を構成してある。すなわち、隙間調整機構２１は、案内支持機構２２と、カム２３と、カムフォロア２４とを含んでいる。案内支持機構２２は、試料台３に固定された支持盤２２ａにスライダ２２ｂが摺動自在に組み込まれた構成をしており、このスライダ２２ｂにＸ線遮蔽部材２０が装着されている。スライダ２２ｂの移動方向は、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏと直交する方向に設定されている。Ｘ線遮蔽部材２０は、スライダ２２ｂとともに試料ＳのＸ線入射面Ｓｏと直交する方向へ往復移動する。
【００３０】
カム２３は２θ旋回アーム１２に固定されており、同旋回アームの旋回動作とともに作動する（図４参照）。一方、カムフォロア２４は、スライダ２２ｂの裏面に装着されている（図４、図５参照）。このカムフォロア２４は、カム２３に形成したカム面に当接している。したがって、２θ旋回アーム１２とともにカム２３が作動したとき、カム面の形状に基づいてカムフォロア２４がスライダ２２ｂとともに直線移動する。スライダ２２ｂには、Ｘ線遮蔽部材２０が装着されているため、カムフォロア２４の移動はそのままＸ線遮蔽部材２０の移動となる。
カム２３のカム面は、Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に形成される隙間を、そこを通過する入射Ｘ線の幅に合わせるように、Ｘ線遮蔽部材２０を駆動する形状に加工してある。
【００３１】
次に、カム２３に形成したカム面の構成例について、図６〜図１１を主に参照して説明する。
本実施形態では、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに入射するＸ線の照射幅Ｌを固定したいわゆる「照射幅固定法」によりＸ線回折測定を実施する場合に適したカム面の構成例と、Ｘ線源１から放射されＸ線入射面Ｓｏに入射するＸ線の発散角を一定にしたいわゆる「発散角固定法」によりＸ線回折測定を実施する場合に適したカム面の構成例とに分けて説明する。
【００３２】
〔照射幅固定法でのカム面の構成例〕
照射幅固定法では、図６に示すように、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに入射するＸ線の照射幅Ｌが一定となるように、発散角制限スリット２のスリット幅を、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対するＸ線の入射角θの変更に対応して変更している。このような発散角制限スリット２の作動を試料Ｓの回転と連動させて行う機構は、例えば特開平８−２６２１９６号公報に開示されている。
なお、照射幅固定法では、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに照射幅Ｌで照射されるＸ線（入射Ｘ線）の中央（Ｌ／２の位置）とＸ線源１の中心とを結ぶ軸を基準軸Ｏとして、Ｘ線源１とゴニオメータ１０の回転中心とのなす角を入射角θと規定している。ゴニオメータ１０は、この入射Ｘ線の照射幅Ｌの中央を回転中心に配置して、試料ＳとＸ線検出器４を回転させる。
ここで、Ｘ線遮蔽部材２０は、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏにおける照射幅Ｌの中央に対向する位置で、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対して直交する方向に接近又は離間するように設定されているものとする。このＸ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に入射Ｘ線を通過させる隙間Ｈが形成される。
【００３３】
さて、試料ＳのＸ線入射面ＳｏにおけるＸ線源１から遠い地点に入射する入射Ｘ線の外縁Ｘｏと当該試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとのなす角度をθｘとすると、この角度θｘと上記隙間Ｈとの間には、
ｔａｎ（θｘ）＝Ｈ／（Ｌ／２）
Ｈ＝ｔａｎ（θｘ）×（Ｌ／２） …（１）
という関係が成立している。
隙間調整機構２１におけるカム２３のカム面は、この関係式に基づいて隙間Ｈが形成されるように、Ｘ線遮蔽部材２０を移動させる形状に構成する。
【００３４】
なお、角度θｘは、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対するＸ線の入射角θの関数であり、入射角θから算出できる。例えば、Ｘ線源１から試料ＳにおけるＸ線の入射中央位置（Ｌ／２）までの基準軸Ｏの軌道と、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏを含む仮想平面と、Ｘ線源１からこの仮想平面に引いた垂線とによって形成される直角三角形を利用して幾何学的に求めることができる。この直角三角形の各辺の長さａ，ｂ，ｃのうち、ａは一定であり、ｂ，ｃは入射角度θに対応して変化し、θの三角関数をもって算出できる。
そして、角度（θｘ）は、次の関係式から求めることができる。
ｔａｎ（θｘ）＝ｂ／{ｃ＋（Ｌ／２）} …（２）
【００３５】
図７は、Ｘ線源１から、入射Ｘ線の基準軸Ｏが試料Ｓへ入射する位置（Ｌ／２の位置）までの距離ａを１５０ｍｍに、試料ＳのＸ線入射面ＳｏへのＸ線の照射幅Ｌを２０ｍｍにそれぞれ設定した場合の、入射角度θの変化に対する上記各値の算出結果を示している。
図８は、図７に示す算出結果に基づく入射角度θと隙間Ｈとの関係を示している。この関係に基づいて、入射角度θの変化に対して隙間Ｈは変わるように、隙間調整機構２１におけるカム２３のカム面を設計すればよい。
これらの設計は、図１に示すように、試料Ｓからの回折Ｘ線がＸ線検出器４上の一点に集光するＸ線光学系に対して特に有効である。
しかし、一次元の角度分解能をもったＸ線検出器を用いるＸ線光学系の場合などにおいては、上記算出した隙間Ｈでは、図９に示すように、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線の広角側における外縁Ｘｐが、Ｘ線遮蔽部材２０により遮蔽されてしまう可能性がある。そこで、カム面の製作に際しては、上記算出した隙間Ｈに基づき、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線の広角側における外縁Ｘpが遮蔽されないように、微調整する（オフセットさせる）ことが好ましい。
【００３６】
また、図１０に示すように、Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間Ｈの広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせて調整することもできる。
すなわち、カム２３のカム面は、Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に形成される隙間を、そこを通過する回折Ｘ線の幅に合わせるように、Ｘ線遮蔽部材２０を駆動する形状に加工してもよい。
【００３７】
試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線が、Ｘ線源１と試料Ｓの外縁とのなす角度θpと同一角度で出射している場合についての関係を以下に示す。
【００３８】
この場合は、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線の外縁Ｘｐと当該試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとのなす角度をθｐとすると、この角度θｐと上記隙間Ｈとの間には、
ｔａｎ（θｐ）＝Ｈ／（Ｌ／２）
Ｈ＝ｔａｎ（θｐ）×（Ｌ／２） …（３）
という関係が成立する。
隙間調整機構２１におけるカム２３のカム面は、この関係式に基づいて隙間Ｈが形成されるように、Ｘ線遮蔽部材２０を移動させる形状に構成すればよい。
【００３９】
ここで、角度θｐは、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対するＸ線の入射角θの関数であり、入射角θから算出できる。例えば、Ｘ線源１から試料ＳにおけるＸ線の入射中央位置（Ｌ／２）までの基準軸Ｏの軌道と、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏを含む仮想平面と、Ｘ線源１からこの仮想平面に引いた垂線とによって形成される直角三角形を利用して幾何学的に求めることができる。この直角三角形の各辺の長さａ，ｂ，ｃのうち、ａは一定であり、ｂ，ｃは入射角度θに対応して変化し、θの三角関数をもって算出できる。
そして、角度（θｐ）は、次の関係式から求めることができる。
ｔａｎ（θｐ）＝ｂ／{ｃ−（Ｌ／２）} …（４）
【００４０】
また、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線が、Ｘ線源１と試料Ｓの外縁とのなす角度θpと同一角度で出射しない場合にあっては、次のような関係となる。
すなわち、Ｘ線検出器４におけるＸ線入射窓の有効幅をＷとし、当該Ｘ線入射窓の中央位置をＤＰ０、回折角の高角度側における端部位置をＤＰ１とすると、ＤＰ０とＤＰ１の間の距離はＷ／２となる。
ここで、試料ＳにおけるＸ線入射端の位置ＸＰ１（図１の左端位置）、Ｘ線遮蔽部材２０の先端位置ＸＰ２、及び試料ＳにおけるＸ線の入射中央位置ＯＲＧ０をそれぞれ頂点とする直角三角形と、この三角形と相似である上記ＸＰ１及び上記ＤＰ１をそれぞれ頂点とする直角三角形とを考え、これら三角形の相似関係から上記隙間Ｈを計算することができる。
すなわち、上記ＯＲＧ０からＤＰ０までの距離をＲとすると、上記ＤＰ１の位置は、上記ＯＲＧ０からのＹ座標（図の縦座標）の距離をｄ、同じくＸ座標（図の横座標）の距離をｅとして、次式（５）から求めることができる。
ｄ＝Ｒ×ｓｉｎθ＋（Ｗ／２）×ｃｏｓθ
ｅ＝Ｒ×ｃｏｓθ−（Ｗ／２）×ｓｉｎθ …（５）
【００４１】
ここで、上記ＯＲＧ０から上記ＤＰ０までの距離Ｒは、図１６に示すように、Ｘ線源１から上記ＯＲＧ０までの距離ａと等しいとすると、上記隙間Ｈは次式（６）から求めることができる。
【００４２】
【数１】
【００４３】
図１７は、Ｗ／２＝６．４ｍｍとして、（６）式より隙間Ｈを計算した結果を示している。
【００４４】
〔発散角固定法でのカム面の構成例〕
発散角固定法では、図１１に示すように、Ｘ線源１から放射されＸ線入射面Ｓｏに入射するＸ線の発散角βが一定となるように、発散角制限スリット２のスリット幅が固定されている。したがって、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏにおいては、Ｘ線の照射幅Ｌが入射角度θの変更に対応して変化する。
なお、発散角固定法では、発散角の中央（β／２）を進行するＸ線の軌道を基準軸Ｏとして、この基準軸Ｏがゴニオメータ１０の回転中心（Ｘ線入射面Ｓｏの中心）と交わる角度をもって入射角θを規定している。
【００４５】
Ｘ線遮蔽部材２０は、照射幅固定法のときと同様、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏにおける照射幅Ｌの中央に対向する位置で、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対して直交する方向に接近又は離間するように設定されているものとする。このＸ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に入射Ｘ線を通過させる隙間Ｈが形成される。
【００４６】
さて、試料ＳのＸ線入射面ＳｏにおけるＸ線源１から遠い地点に入射する入射Ｘ線の外縁Ｘｏと当該試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとのなす角度をθｘとすると、この角度θｘと上記隙間Ｈとの間には、照射幅固定法のときと同様に、
ｔａｎ（θｘ）＝Ｈ／（Ｌ／２）
Ｈ＝ｔａｎ（θｘ）×（Ｌ／２） ・・・（７）
という関係が成立している。
隙間調整機構２１におけるカム２３のカム面は、この関係式に基づいて隙間Ｈが形成されるように、Ｘ線遮蔽部材２０を移動させる形状に構成する。
【００４７】
ここで、角度θｘは、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対するＸ線の入射角θの関数であり、入射角θから算出できる。例えば、試料ＳのＸ線入射面ＳｏにおけるＸ線源１から遠い地点に入射する入射Ｘ線の外縁Ｘｏと、基準軸Ｏと、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとで形成される三角形の内角の総和から、
（β／２）＋（θｘ）＋（１８０−θ）＝１８０
（β／２）＋（θｘ）−θ＝０ ・・・（８）
の関係がわかる。この関係式からθｘは算出できる。
【００４８】
図１２は、Ｘ線源１から、入射Ｘ線の基準軸Ｏが試料Ｓへ入射する位置までの距離ａを１５０ｍｍに、入射Ｘ線の発散角βを１゜にそれぞれ設定した場合の、入射角度θの変化に対する上記各値の算出結果を示している。
図１３は、図１２に示す算出結果に基づく入射角度θと隙間Ｈとの関係を示している。この関係に基づいて、入射角度θの変化に対して隙間Ｈは変わるように、隙間調整機構２１におけるカム２３のカム面を設計すればよい。
【００４９】
なお、発散角固定法においても、上記算出した隙間Ｈでは、図９に示すように、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線の広角側における外縁Ｘｐが、Ｘ線遮蔽部材２０により遮蔽されてしまう可能性がある。そこで、カム面の製作に際しては、上記算出した隙間Ｈに基づき、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線の広角側における外縁Ｘpが遮蔽されないように、微調整することが好ましい。
【００５０】
また、図１４に示すように、Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間Ｈの広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせて調整することもできる。
すなわち、カム２３のカム面は、Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に形成される隙間を、そこを通過する回折Ｘ線の幅に合わせるように、Ｘ線遮蔽部材２０を駆動する形状に加工してもよい。
【００５１】
試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線が、Ｘ線源１と試料Ｓの外縁とのなす角度θpと同一角度で出射している場合についての関係を以下に示す。
【００５２】
この場合は、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線の外縁Ｘｐと当該試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとのなす角度をθｐとすると、この角度θｐと上記隙間Ｈとの間には、照射幅固定法のときと同様に、
ｔａｎ（θｐ）＝Ｈ／（Ｌ／２）
Ｈ＝ｔａｎ（θｐ）×（Ｌ／２） …（９）
という関係が成立する。
隙間調整機構２１におけるカム２３のカム面は、この関係式に基づいて隙間Ｈが形成されるように、Ｘ線遮蔽部材２０を移動させる形状に構成すればよい。
【００５３】
ここで、角度θｐは、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏに対するＸ線の入射角θの関数であり、次の関係式から算出できる。
（β／２）＋θ＋（１８０−θｐ）＝１８０
（β／２）＋θ−θｐ＝０ …（１０）
【００５４】
また、他の構成例として、図１８に示すように、Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間Ｈの広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせて調整することもできる。
すなわち、カム２３のカム面は、Ｘ線遮蔽部材２０と試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとの間に形成される隙間を、そこを通過する回折Ｘ線の幅に合わせるように、Ｘ線遮蔽部材２０を駆動する形状に加工してもよい。
【００５５】
この場合は、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線の外縁Ｘｐと上記隙間Ｈとの間には、照射幅固定法のときと同様に、
【数２】
という関係が成立する。
【００５６】
隙間調整機構２１におけるカム２３のカム面は、この関係式に基づいて隙間Ｈが形成されるように、Ｘ線遮蔽部材２０を移動させる形状に構成すればよい。
ここで、試料Ｓに試料の中央位置からβ／２の発散角でＸ線を照射したときの試料Ｓ上の照射幅は、Ｘ線源１に近い側では、次式で表される（図１８参照）。
Ｌ／２＝ａ×ｃｏｓθ−[（ａ×ｓｉｎθ）／ｔａｎ｛θ＋（β／２）｝] …（１２）
【００５７】
また、上記照射幅は、Ｘ線源１から遠い側では、次式で表される（図１１参照）。
Ｌ／２＝[（ａ×ｓｉｎθ）／ｔａｎ｛θ−（β／２）｝]−ａ×ｃｏｓθ …（１３）
【００５８】
図１８に示したように、本構成例では、上記（１２）式を用いればよい。
図１９は、Ｗ／２＝６．４ｍｍとして、（１１）及び（１２）式より隙間Ｈを計算した結果を示している。
【００５９】
図１５は、本発明の他の実施形態に係るＸ線回折装置の構成を示す図である。
同図に示す実施形態では、駆動モータ３０を利用してＸ線遮蔽部材２０を移動させるように隙間調整手段を構成している。
すなわち、隙間調整手段は、案内支持機構２２と、駆動モータ３０とを含んでいる。案内支持機構２２は、先の実施形態と同様、試料台３に固定された支持盤２２ａにスライダ２２ｂが摺動自在に組み込まれた構成をしており、このスライダ２２ｂにＸ線遮蔽部材２０が装着されている。スライダ２２ｂの移動方向は、試料ＳのＸ線入射面Ｓｏと直交する方向に設定されている。Ｘ線遮蔽部材２０は、スライダ２２ｂとともに試料ＳのＸ線入射面Ｓｏと直交する方向へ往復移動する。
さらに、支持盤２２ａには駆動モータ３０が搭載してあり、この駆動モータ３０の駆動力が図示しない動力伝達機構を介してスライダ２２ｂに伝えられ、スライダ２２ｂが移動する構成となっている。動力伝達機構としては、ボールねじ機構や歯車機構等、公知の各種機構が適用できる。
【００６０】
駆動モータ３０は、図示しない制御装置によって駆動制御される。その駆動制御は、上述したとおり、試料ＳのＸ線入射面ＳｏにおけるＸ線源１から遠い地点に入射する入射Ｘ線の外縁Ｘｏと当該試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとのなす角度θｘと、Ｘ線遮蔽部材２０が試料Ｓとの間に形成する隙間Ｈと、の間の上記関係式（１）又は（７）に基づいて実行される。
【００６１】
また、駆動モータ３０は、上述したとおり、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線における広角側の外縁Ｘｐと当該試料ＳのＸ線入射面Ｓｏとのなす角度θｐと、Ｘ線遮蔽部材２０が試料Ｓとの間に形成する隙間Ｈと、の間の上記関係式（３）又は（９）に基づいて実行することもできる。
【００６２】
また、別のＸ線光学系では、駆動モータ３０は、上述したとおり、試料Ｓから回折してくる回折Ｘ線における広角側の外縁Ｘｐと、Ｘ線遮蔽部材２０が試料Ｓとの間に形成する隙間Ｈと、の間の関係を、Ｘ線検出器４におけるＸ線入射窓の有効幅の半値であるＷ／２を考慮して求めた上記関係式（１１）に基づいて実行することもできる。
すなわち、駆動モータ３０の制御プログラムは、これらの関係式に基づいて隙間Ｈが形成されるようにＸ線遮蔽部材２０を移動させる内容とすればよい。
【００６３】
なお、本発明は上述した実施形態に限定されるものではない。
例えば、ゴニオメータ１０は、図２〜図５に示した構成のものに限定されるものではなく、各種構成をしたゴニオメータ１０を搭載したＸ線回折装置に、本発明は適用することができる。
【００６４】
また、上述した実施形態では、Ｘ線遮蔽部材を試料のＸ線入射面に鉛直な方向のみに移動させていたが、さらに、Ｘ線遮蔽部材を試料のＸ線入射面と平行な方向に移動させてもよい。さらにまた、試料に入射する入射Ｘ線の外縁と、試料から回折してくる回折Ｘ線の外縁とが交叉する位置（いわゆるクロスポイント）に合わせて、Ｘ線遮蔽部材を移動させることもできる。
【００６５】
また、本発明のＸ線回折装置は、Ｘ線検出器として時間遅延積分方式のCCD（ＴＤＩ−ＣＣＤ）を用いる場合や、平面状に広い範囲で回折Ｘ線を検出するＣＣＤ等の二次元Ｘ線検出器を用いる場合など、Ｘ線検出器の前に受光スリットや散乱線防止スリット等を取り付けることができない場合に特に有効である。しかし、Ｘ線検出器の前にこれらの受光スリットや散乱線防止スリットが装着できる場合であっても、いっそう確実に散乱Ｘ線の進行を阻止するために適用が可能であることは勿論である。
【符号の説明】
【００６６】
Ｓ：試料、Ｓｏ：Ｘ線入射面、Ｏ：基準軸、Ｘｏ：入射Ｘ線の外縁、Ｘｐ：回折Ｘ線の外縁、
１：Ｘ線源、２：発散角制限スリット、３：試料台、４：Ｘ線検出器、
１０：ゴニオメータ、１１：θ回転盤、１２：２θ旋回アーム、
２０：Ｘ線遮蔽部材、２１：隙間調整機構、２２：案内支持機構、２２ａ：支持盤、２２ｂ：スライダ、２３：カム、２４：カムフォロア、３０：駆動モータ、
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線源から放射されたＸ線の発散角を発散角制限手段で制限し、試料台に保持された試料のＸ線入射面に向かって照射するとともに、当該試料から回折してきた回折Ｘ線をＸ線検出器で検出する構成と、
前記Ｘ線源と、前記試料台に保持された試料のＸ線入射面と、前記Ｘ線検出器との間の相対角度に関する位置関係をゴニオメータにより変更させることで、試料に対するＸ線の入射角度を変更するとともに、試料から回折してくる回折Ｘ線の方向に前記Ｘ線検出器を配置する構成と、
試料のＸ線入射面と対向する位置にＸ線遮蔽部材を設け、当該Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に、前記Ｘ線源から放射され試料のＸ線入射面に照射される入射Ｘ線が通過できる隙間を形成する構成と、
を備えたＸ線回折装置において、
前記ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応して、前記Ｘ線遮蔽部材を移動させ、当該Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせて調整する隙間調整手段を備えたことを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項２】
前記隙間調整手段は、
前記試料台に固定され、前記Ｘ線遮蔽部材を支持して、前記試料のＸ線入射面と直交する方向に当該Ｘ線遮蔽部材を移動案内する案内支持機構と、
前記案内支持機構に沿って前記Ｘ線遮蔽部材を移動させるカム機構と、を備えていることを特徴とする請求項１のＸ線回折装置。
【請求項３】
前記ゴニオメータは、
前記試料台を回転して、当該試料台に保持された試料のＸ線入射面と前記Ｘ線源との間の相対角度に関する位置関係を変更することで試料に対するＸ線の入射角度を変更するＸ線入射角度調整機構と、前記Ｘ線検出器を搭載し前記試料のＸ線入射面の周囲を旋回して、前記試料台に保持された試料のＸ線入射面と前記Ｘ線検出器との間の相対角度に関する位置関係を変更することで試料から回折してくる回折Ｘ線の方向に前記Ｘ線検出器を配置させる検出器旋回アームと、を備えており、
前記カム機構は、
前記検出器旋回アームに固定されたカムと、前記Ｘ線遮蔽部材に装着され、前記カムのカム面と当接するカムフォロアと、を含む構成であり、
前記カムのカム面は、前記ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応して、前記Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせるように、前記Ｘ線遮蔽部材を移動させる形状であることを特徴とする請求項２のＸ線回折装置。
【請求項４】
前記隙間調整手段は、
前記試料台に固定され、前記Ｘ線遮蔽部材を前記試料のＸ線入射面に対して接近又は離間する方向へ直線移動自在に案内する案内支持機構と、
前記ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応して、前記Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせるように、前記Ｘ線遮蔽部材を駆動する駆動モータと、を含む構成であることを特徴とする請求項１のＸ線回折装置。
【請求項５】
前記Ｘ線遮蔽部材は、Ｘ線を透過させない材料により先端が尖った板状に形成されたナイフエッジスリットであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のＸ線回折装置。
【請求項１】
Ｘ線源から放射されたＸ線の発散角を発散角制限手段で制限し、試料台に保持された試料のＸ線入射面に向かって照射するとともに、当該試料から回折してきた回折Ｘ線をＸ線検出器で検出する構成と、
前記Ｘ線源と、前記試料台に保持された試料のＸ線入射面と、前記Ｘ線検出器との間の相対角度に関する位置関係をゴニオメータにより変更させることで、試料に対するＸ線の入射角度を変更するとともに、試料から回折してくる回折Ｘ線の方向に前記Ｘ線検出器を配置する構成と、
試料のＸ線入射面と対向する位置にＸ線遮蔽部材を設け、当該Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に、前記Ｘ線源から放射され試料のＸ線入射面に照射される入射Ｘ線が通過できる隙間を形成する構成と、
を備えたＸ線回折装置において、
前記ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応して、前記Ｘ線遮蔽部材を移動させ、当該Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせて調整する隙間調整手段を備えたことを特徴とするＸ線回折装置。
【請求項２】
前記隙間調整手段は、
前記試料台に固定され、前記Ｘ線遮蔽部材を支持して、前記試料のＸ線入射面と直交する方向に当該Ｘ線遮蔽部材を移動案内する案内支持機構と、
前記案内支持機構に沿って前記Ｘ線遮蔽部材を移動させるカム機構と、を備えていることを特徴とする請求項１のＸ線回折装置。
【請求項３】
前記ゴニオメータは、
前記試料台を回転して、当該試料台に保持された試料のＸ線入射面と前記Ｘ線源との間の相対角度に関する位置関係を変更することで試料に対するＸ線の入射角度を変更するＸ線入射角度調整機構と、前記Ｘ線検出器を搭載し前記試料のＸ線入射面の周囲を旋回して、前記試料台に保持された試料のＸ線入射面と前記Ｘ線検出器との間の相対角度に関する位置関係を変更することで試料から回折してくる回折Ｘ線の方向に前記Ｘ線検出器を配置させる検出器旋回アームと、を備えており、
前記カム機構は、
前記検出器旋回アームに固定されたカムと、前記Ｘ線遮蔽部材に装着され、前記カムのカム面と当接するカムフォロアと、を含む構成であり、
前記カムのカム面は、前記ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応して、前記Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせるように、前記Ｘ線遮蔽部材を移動させる形状であることを特徴とする請求項２のＸ線回折装置。
【請求項４】
前記隙間調整手段は、
前記試料台に固定され、前記Ｘ線遮蔽部材を前記試料のＸ線入射面に対して接近又は離間する方向へ直線移動自在に案内する案内支持機構と、
前記ゴニオメータによる試料へのＸ線入射角度の変更に対応して、前記Ｘ線遮蔽部材と試料のＸ線入射面との間に形成される隙間の広さを、試料に入射する入射Ｘ線又は試料から回折してくる回折Ｘ線の幅に合わせるように、前記Ｘ線遮蔽部材を駆動する駆動モータと、を含む構成であることを特徴とする請求項１のＸ線回折装置。
【請求項５】
前記Ｘ線遮蔽部材は、Ｘ線を透過させない材料により先端が尖った板状に形成されたナイフエッジスリットであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のＸ線回折装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【公開番号】特開２０１２−１７７６８８（Ｐ２０１２−１７７６８８Ａ）
【公開日】平成２４年９月１３日（２０１２．９．１３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−１８６１８（Ｐ２０１２−１８６１８）
【出願日】平成２４年１月３１日（２０１２．１．３１）
【出願人】（０００２５０３３９）株式会社リガク (206)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年９月１３日（２０１２．９．１３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２４年１月３１日（２０１２．１．３１）
【出願人】（０００２５０３３９）株式会社リガク (206)
【Ｆターム（参考）】
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