アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法
【課題】 汎用的な造粒機又は乾燥機を用い、熱劣化が少なく未反応アルコール等の不純物を低減したアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法の提供。
【解決手段】 減圧下、攪拌翼を有する造粒機又は乾燥機内に、アニオン界面活性剤濃度が０．０１〜４０重量％のアニオン界面活性剤水溶液を添加し、造粒及び乾燥する工程を有する、アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【解決手段】 減圧下、攪拌翼を有する造粒機又は乾燥機内に、アニオン界面活性剤濃度が０．０１〜４０重量％のアニオン界面活性剤水溶液を添加し、造粒及び乾燥する工程を有する、アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法に関する。更に詳しくは、例えば、衣料用洗剤、台所用洗剤、歯みがき用発泡剤、シャンプー用粉体、乳化重合用乳化剤、医薬品用乳化剤、化粧品用乳化剤、セメント用発泡剤等に好適に使用し得る高純度アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アニオン界面活性剤は、他の界面活性剤又はビルダーと混合することにより、衣料用洗剤、台所用洗剤、歯みがき用発泡剤などをはじめ、医薬品用乳化剤、化粧品用乳化剤、その他洗浄剤等に使用されている。
【０００３】
従来、比較的高純度なアニオン界面活性剤の粉末又は粒状物の製造方法としては、回転薄膜蒸発機で水分濃度が１重量％未満となるように乾燥する方法（特許文献１）や、噴霧乾燥塔でアニオン界面活性剤の乾燥粉を得ると同時に未反応アルコールを低減させる方法（特許文献２）等が知られている。
【０００４】
しかし、特許文献１に記載の方法においては、回転薄膜蒸発機の加熱ジャケットに加熱蒸気又は温水を導入し、伝熱内壁面より加熱している。その為、水分濃度が１重量％未満になるまで乾燥する為には、伝熱内壁面の温度を１１０℃以上の高温にする必要があり、アニオン界面活性剤水溶液又はアニオン界面活性剤スラリーの水分濃度が高い時に、非常に高温の伝熱内壁面に接して加水分解が生じたり、伝熱内壁面で乾燥原料の更新が滞り局所的に加熱されたりした場合にも、該アニオン界面活性剤の熱劣化が促進され安定運転が困難であるという問題があった。
【０００５】
また、特許文献２に記載の方法においては、１８０℃程度の熱風を用いて乾燥する為、非常に多くの熱エネルギーを必要とすると共に、乾燥塔内壁に付着したアニオン界面活性剤の熱劣化をも促進し、長期に安定して運転することが難しいという問題があった。
【０００６】
特許文献３には、特許文献１及び２より乾燥装置の規模が小さく、しかも乾燥負荷が低く、また低温で乾燥させることができ、熱劣化が少ない乾燥方法が記載されている。この時のアニオン界面活性剤のスラリー水分濃度は、熱エネルギー負荷を低減する観点及び乾燥スラリーのハンドリング性の観点から、２０〜４０重量％とすることが記載されている。しかしながら、特許文献３に記載の方法においては、蒸発させる水分量が少ないため、乾燥時に未反応アルコールを低減させることは困難である。また、乾燥が主目的であり、未反応アルコールを低減させることについての記載はない。
【特許文献１】特開平１１−５９９９号公報
【特許文献２】特開昭６１−２７７６６１号公報
【特許文献３】特開２００５−６８４１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、汎用的な造粒機又は乾燥機を用い、熱劣化が少なく未反応アルコール等の不純物を低減したアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
減圧下、攪拌翼を有する造粒機又は乾燥機内に、アニオン界面活性剤濃度が０．０１〜４０重量％のアニオン界面活性剤水溶液を添加し、造粒及び乾燥する工程を有する、アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の製造方法によると、熱劣化が少なく、未反応アルコール等の不純物を低減した高純度のアニオン界面活性剤粉粒体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
［アニオン界面活性剤］
本発明に用いられるアニオン界面活性剤としては、特に限定されないが、アルキル又はアルケニル硫酸塩、ポリオキシアルキレンアルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸塩又はα−スルホ脂肪酸エステル塩、アルキル又はアルケニルエーテルカルボン酸塩等が挙げられる。これらの中では、発泡性、洗浄性能の観点からアルキル又はアルケニル硫酸塩、ポリオキシアルキレンアルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩が好ましく、アルキル又はアルケニル硫酸塩がより好ましく、アルキル硫酸塩が特に好ましい。塩としては、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、アルカノールアミン塩等が挙げられる。これらの塩の中では、アルカリ金属塩が好ましく、ナトリウム塩やカリウム塩及びそれら塩の混合物がより好ましい。
【００１１】
これらのアニオン界面活性剤の内、下記式（Ｉ）で表されるアルキル又はアルケニル硫酸塩、及び下記式(II)で表されるポリオキシアルキレンアルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩からなる群より選ばれる少なくとも１種が更に好ましい。
【００１２】
（Ｒ1Ｏ−ＳＯ3）pＭ1 （Ｉ）
（式中、Ｒ1は炭素数８〜２４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、Ｍ1は陽イオン、ｐはＭ1の価数であって１又は２を示す。）
（Ｒ2Ｏ−（ＡＯ）mＳＯ3）qＭ2 (II)
（式中、Ｒ2は炭素数８〜２４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、Ａは炭素数２〜４のアルキレン基を示し、ｍ個のＡは同一であっても異なっていても良い。ｍはアルキレンオキサイドの平均付加モル数を示す０．０５〜２０の数である。Ｍ2は陽イオン、ｑはＭ2の価数であって１又は２を示す。）
【００１３】
一般式（Ｉ）及び(II)において、Ｒ1及びＲ2の炭素数は、粉粒体の耐ケーキング性及び溶解性等の観点から、８〜２０が好ましく、１０〜１８が更に好ましい。Ａは、炭素数２〜４、特に２のアルキレン基が好ましい。ｍは、優れた粉体特性を得、また粉粒体の耐ケーキング性を向上させる観点から、好ましくは０．０５〜２、更に好ましくは０．１〜１、特に好ましくは０．２〜０．８である。Ｍ1及びＭ2は、Na、K等のアルカリ金属原子、Ca、Mg等のアルカリ土類金属原子、又はアルカノール置換もしくは無置換のアンモニウム基が好ましく、更にアルカリ金属原子、特にNaが好ましい。
【００１４】
上記式（Ｉ）で表されるアルキル又はアルケニル硫酸塩は、例えば、炭素数８〜２４、好ましくは８〜２０のアルコール（以下高級アルコールという）を、硫酸化し、中和することにより得られる。また、式(II)で表されるポリオキシアルキレンアルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩は、例えば、高級アルコールにアルキレンオキサイドを平均付加モル数０．０５〜２０、好ましくは０．０５〜２となるように付加した高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物を、硫酸化し、中和することにより得られる。
【００１５】
硫酸化及び中和は、既知の方法で行なうことができる。硫酸化に用いる硫酸化剤としては、三酸化硫黄又はクロルスルホン酸が好ましい。三酸化硫黄ガスを使用する際は、通常、不活性ガス、好ましくは乾燥空気又は窒素で希釈して、三酸化硫黄ガス濃度として１〜８体積％、好ましくは１．５〜５体積％の気体混合物として使用する。中和剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム等が挙げられる。
【００１６】
アニオン界面活性剤は水溶性無機塩を含有しても良いが、高純度アニオン界面活性剤粉粒体の製造においては、その純度を向上させる観点から出来る限り少ない方が良い。水溶性無機塩の代表例としては、例えば、塩化ナトリウム、芒硝、炭酸ナトリウム等が挙げられる。
【００１７】
［アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法］
本発明の製造方法に用いられる造粒機又は乾燥機は、攪拌翼が具備され、内部の温度（品温）を調節するためのジャケット、及び、キャリアガスを導入するためのノズルを具備するものが好適である。このようなより好ましい造粒機の具体例としては、特開平１０−２９６０６４号公報、特開平１０−２９６０６５号公報、特許第３１６５７００号公報記載の造粒機が挙げられる。
【００１８】
又、更に解砕翼を具備しても良く、解砕翼により、アニオン界面活性剤粉粒体を適度に解砕し、比表面積を増加させる事により、キャリアガスとの接触効率が上がり、不純物を効果的に留去できる。
【００１９】
本発明に好ましく用いられる造粒機又は乾燥機としては、例えば、バッチ式のものとしてヘンシェルミキサー[三井三池化工機（株）製]、ハイスピードミキサー[深江パウテック（株）製]、バーチカルグラニュレーター[（株）パウレック製]、レディゲミキサー[松坂技研（株）製]、プロシェアミキサー[太平洋機工（株）製]等が挙げられ、特に好ましくは、レディゲミキサー[松坂技研（株）製]、ハイスピードミキサー[深江パウテック（株）製]、プロシェアミキサー[太平洋機工（株）製]である。連続式のものとして連続式レディゲミキサー（中速ミキサー：滞留時間が比較的長い）や、高速ミキサーとして（滞留時間が比較的短い）ＣＢリサイクラー（Loedige製）、タービュライザー（ホソカワミクロン（株）製）、シュギミキサー（（株）パウレック製）、フロージェットミキサー（（株）粉研製）等が挙げられる。
【００２０】
本発明において、造粒機又は乾燥機の機内圧力は減圧であり、脱水速度を増加させる観点から、５０ｋＰａ以下が好ましく、３０ｋＰａ以下がより好ましく、２０ｋＰａ以下が更に好ましく、１０ｋＰａ以下が特に好ましい。一方、真空ポンプへの負担や造粒機の気密性の観点から、０．５ｋＰａ以上が好ましく、１．５ｋＰａ以上がより好ましく、２．０ｋＰａ以上が更に好ましく、３．０ｋＰａ以上が特に好ましい。
【００２１】
本発明において、造粒機又は乾燥機内に添加するアニオン界面活性剤水溶液のアニオン界面活性剤濃度は、生産性の観点から０．０１重量％以上であり、０．１重量％以上が好ましく、１重量％以上が更に好ましく、５重量％以上が特に好ましい。また不純物を除去する観点から４０重量％以下であり、３５重量％以下が好ましく、３０重量％以下が更に好ましい。
【００２２】
本発明においては、アニオン界面活性剤水溶液の添加前、機内にあらかじめアニオン界面活性剤粉体を存在させる、即ち初期仕込みしておくことが、装置内壁への付着を防ぐ観点から好ましい。最終的に得られるアニオン界面活性剤粉粒体に対するアニオン界面活性剤粉体の初期仕込み量は、装置内壁への付着を防ぐ観点から、１重量％以上が好ましく、５重量％以上が更に好ましく、１０重量％以上が特に好ましい。また生産性の観点から、５０重量％以下が好ましく、４０重量％以下が更に好ましく、３０重量％以下が特に好ましい。
【００２３】
本発明の方法におけるアニオン界面活性剤水溶液の添加速度は、機内容量１ｍ3あたり、生産性の観点から１ｋｇ／Ｈｒ以上が好ましく、５ｋｇ／Ｈｒ以上が更に好ましく、１０ｋｇ／Ｈｒ以上が特に好ましい。また装置内壁へのアニオン界面活性剤の付着抑制の観点から２００ｋｇ／Ｈｒ以下が好ましく、１００ｋｇ／Ｈｒ以下が更に好ましく、５０ｋｇ／Ｈｒ以下が特に好ましい。
【００２４】
またアニオン界面活性剤水溶液の添加速度は、アニオン界面活性剤粉体の初期仕込みがない場合、０．０１〜５０ｋｇ／Ｈｒが好ましい。また、機内へのアニオン界面活性剤粉体の初期仕込みがある場合、アニオン界面活性剤水溶液の添加速度は、機内のアニオン界面活性剤粉体１ｋｇあたり、生産性の観点から０．０１ｋｇ／Ｈｒ以上が好ましく、０．０５ｋｇ／Ｈｒ以上が更に好ましく、０．１ｋｇ／Ｈｒ以上が特に好ましい。また装置内壁へのアニオン界面活性剤の付着抑制の観点から１００ｋｇ／Ｈｒ以下が好ましく、５０ｋｇ／Ｈｒ以下が更に好ましく、３０ｋｇ／Ｈｒ以下が特に好ましい。
【００２５】
本発明においては、機内のアニオン界面活性剤粉粒体の温度は、熱劣化を抑制する観点から、６０℃以下が好ましく、５５℃以下がより好ましく、５０℃以下が特に好ましい。一方、不純物の留去速度向上の観点から、５℃以上が好ましく、３０℃以上がより好ましく、３５℃以上が特に好ましい。
【００２６】
造粒機又は乾燥機内のアニオン界面活性剤粉粒体の温度を制御する方法としては、造粒機内のジャケット温度、造粒機の攪拌翼のフルード数等を適切に調整する方法が挙げられる。
【００２７】
造粒機の加熱源としては、温水ジャケット、電気トレーシング等が挙げられるが、温水ジャケットが好ましく、またジャケット温度は、１００℃以下が好ましく、更に熱に敏感な原料にも適用させる観点から９０℃以下が更に好ましく、７０℃以下が最も好ましい。また、加熱源としての観点から、３０℃以上が好ましく、４０℃以上が更に好ましく、５０℃以上が最も好ましい。
【００２８】
また、造粒機又は乾燥機に具備された攪拌翼の回転数を変える事により、攪拌熱をコントロールする事が可能である。以下の式で定義されるフルード数は、攪拌熱を抑え、機内のアニオン界面活性剤粉粒体の温度が上がり過ぎるのを抑制する観点から５．０以下が好ましく、２．３以下がより好ましい。また、機内のアニオン界面活性剤粉粒体を十分に攪拌し、キャリアガスとの接触を促す観点から０．３以上が好ましく、０．９以上がより好ましい。
【００２９】
Ｆｒ＝Ｖ／[（Ｒ×ｇ）0.5]
（式中、Ｆｒはフルード数を、Ｖは攪拌翼の先端の周速[ｍ／sec.]を、Ｒは攪拌翼の回転半径[ｍ]を、ｇは重力加速度[ｍ／sec2]を示す）
【００３０】
本発明で得られるアニオン界面活性剤粉粒体の平均粒径は、機内での流動性向上と壁や濾布への付着抑制の観点から、０．１ｍｍ以上が好ましく、０．１５ｍｍ以上がより好ましく、０．２ｍｍ以上が更に好ましい。又、不純物の除去効率の観点から３．０ｍｍ未満が好ましく、２．５ｍｍ以下がより好ましく、２．０ｍｍ以下が更に好ましい。尚、本発明におけるアニオン界面活性剤粉粒体の平均粒径は、ＪＩＳ Ｚ ８８０１の標準ふるいを用いて５分間振動させた後の篩目のサイズによる重量分率から測定される。
【００３１】
本発明のアニオン界面活性剤粉粒体は、アニオン界面活性剤以外に更に水溶性無機塩を含有しても良い。水溶性無機塩としては、例えば、塩化ナトリウム、芒硝、炭酸ナトリウム等が挙げられる。本発明のアニオン界面活性剤粉粒体中の水溶性無機塩の含有量は、特に限定されないが、アニオン界面活性剤の有効分量を高く保つ観点から、アニオン界面活性剤１００重量部に対して、５重量部以下、好ましくは２重量部以下、更に好ましくは１重量部以下、特に好ましくは０．５重量部以下である。
【００３２】
本発明において、界面活性剤に含有される不純物とは界面活性剤の石油エーテル可溶分を意味する。石油エーテル可溶分とは、アニオン界面活性剤製造時に硫酸化されなかったアルコール、アルコキシレート、更には反応から副生した微量のハイドロカーボン、ワックス等が挙げられる。石油エーテル可溶分は、試料１００ｇを各２００ｍｌの水とエタノールの混合液に溶解した後、十分な量の石油エーテル中に抽出し、次に６０℃の水浴中で石油エーテルがほとんどなくなるまで留去した後、空気を送り込んで石油エーテルを完全に追い出し、更に、８５℃の乾燥器内で１５分間乾燥し得られた石油エーテル抽出物の重量を試料重量で除して求める。
【００３３】
本発明のアニオン界面活性剤粉粒体は、アニオン界面活性剤以外の界面活性剤を含有することができる。アニオン界面活性剤以外の界面活性剤としては、カチオン界面活性剤やノニオン界面活性剤が挙げられる。
【００３４】
本発明のアニオン界面活性剤粉粒体は、必要により、その他の添加剤を含有することができる。その他の添加剤としては、例えば、珪酸塩、炭酸塩等のアルカリ剤、クエン酸塩、ゼオライト等の２価金属イオン捕捉剤、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセルロース等の再汚染防止剤、ケーキング防止剤、酸化防止剤等が挙げられる。かかるその他の添加剤は、本発明の目的が阻害されない範囲で用いることができる。
【実施例】
【００３５】
合成例１
薄膜流下型反応器内に、２．０体積％の三酸化硫黄ガスと共に、アルキル基の炭素数１２の高級アルコール（分子量１８９）を、６０℃で連続的に投入し反応させた。高級アルコールに対する三酸化硫黄ガスの反応モル比が０．９６となるように流量を調節した。得られた硫酸化物を２３％水酸化ナトリウム水溶液で中和し、３０％リン酸（緩衝剤）を添加してｐＨ＝８に微調整し、更にアニオン界面活性剤の有効分が２２．２〜７５．３％になるように水で調整してアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液を得た。得られたアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液の石油エーテル可溶分量は０．４９〜１．１２％であった。
【００３６】
実施例１
容量２５００Ｌの真空乾燥機[深江パウテック（株）製、商品名：ハイスピードミキサーＦＭＤ−１２００ＪＥ型]にアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体[ＥＭＡＬ ０：花王（株）製、平均粒径０．０３ｍｍ]１３０ｋｇを入れ、攪拌翼回転数７０ｒｐｍの撹拌下、ジャケットに６５℃の温水を流して粉体の温度を３６℃に昇温した。次にジャケット温度６５℃、機内圧力４．０ｋＰａ、攪拌翼回転数７０ｒｐｍ、解砕翼回転数２０００ｒｐｍの乾燥造粒条件で、乾燥物の温度を３５．５±２℃になる様に保ちながら、４０℃に加温した有効分が２２．２重量％、石油エーテル可溶分量が０．５４％のアルキル硫酸ナトリウム塩の水溶液１８７７ｋｇを２７．６時間で乾燥機に供給し、乾燥と造粒を同時に行った。初めに加えた１３０ｋｇの粉体も含め、得られたアルキル硫酸ナトリウム塩粉粒体の重量は５３０ｋｇであった。
【００３７】
得られた粉粒体の平均粒径は０．７８ｍｍ、石油エーテル可溶分量は１．５５重量％、水分は１．７８重量％であった。また下記式で求めた粉粒体の石油エーテル可溶分除去率は２１．６重量％であった。
【００３８】
石油エーテル可溶分除去率（重量％）＝（１−ａ２／ａ１）×１００
ａ１（重量％）＝（Ａ10＋Ａ11）／（Ｗ10＋Ｗ11）×１００
【００３９】
ここに
Ｗ10：初期に仕込んだアルキル硫酸ナトリウム塩粉体中の有効分重量（ｋｇ）
Ａ10：初期に仕込んだアルキル硫酸ナトリウム塩粉体中の石油エーテル可溶分重量（ｋｇ）
Ｗ11：添加したアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液中の有効分重量（ｋｇ）
Ａ11：添加したアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液中の石油エーテル可溶分重量（ｋｇ）
ａ２：乾燥終了後の粉粒体中の有効分に対する石油エーテル可溶分量（重量％）
【００４０】
また、本明細書中の水分量は、カールフィッシャー法（ＪＩＳ Ｋ 0068）で測定した値である。
【００４１】
実施例２
乾燥機に供給するアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液を、有効分が２５．８重量％、石油エーテル可溶分量０．５８％のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液１６４８ｋｇに変更し、乾燥機への供給時間を２１．２時間に変更した他は実施例１と同じ操作を行い、５２６ｋｇのアルキル硫酸ナトリウム塩粉粒体を得た。
【００４２】
得られた粉粒体の平均粒径は０．７５ｍｍ、石油エーテル可溶分量は１．４０重量％、水分は１．７重量％であった。また粉粒体の石油エーテル可溶分除去率は２０．３重量％であった。
【００４３】
実施例３
乾燥機に供給するアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液を有効分が２９．６重量％、石油エーテル可溶分量０．４９％のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液１３７５ｋｇに変更し、乾燥機への供給時間を１４．７時間に変更した他は実施例１と同じ操作を行い、５１０ｋｇのアルキル硫酸ナトリウム塩粉粒体を得た。
【００４４】
得られた粉粒体の平均粒径は０．８４ｍｍ、石油エーテル可溶分量は１．０４重量％、水分は１．７９重量％であった。また粉粒体の石油エーテル可溶分除去率は１４．６重量％であった。
【００４５】
実施例４
容量２５００Ｌの真空乾燥機[深江パウテック（株）製、商品名：ハイスピードミキサー ＦＭＤ−１２００ＪＥ型]に粉体を供給せず、攪拌翼回転数７０ｒｐｍの撹拌下、ジャケットに６５℃の温水を流し、機内温度を３８℃に昇温した。次にジャケット温度６５℃、機内圧力５．３ｋＰａ、攪拌翼回転数７０ｒｐｍ、解砕翼回転数２０００ｒｐｍの乾燥造粒条件で、乾燥物の温度を３８．０±２℃になる様に保ちながら、４０℃に加温した有効分が３０．４重量％、石油エーテル可溶分量０．７０％のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液２１１８ｋｇを３３．７時間で乾燥機に供給し、乾燥と造粒を同時に行った。得られたアルキル硫酸ナトリウム塩粉粒体の重量は６１９ｋｇであった。
【００４６】
得られた粉粒体の平均粒径は０．８８ｍｍ、石油エーテル可溶分量は１．６５重量％水分は１．１９重量％であった。また粉粒体の石油エーテル可溶分除去率は２５．８重量％であった。
【００４７】
実施例５
容量６５Ｌの真空乾燥機[深江パウテック（株）製、商品名：ハイスピードミキサー ＦＭＤ−６５Ｊ型]にアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体[ＥＭＡＬ ０：花王（株）製、平均粒径０．０３ｍｍ]５．０ｋｇを入れ、攪拌翼回転数２００ｒｐｍの撹拌下、ジャケットに６５℃の温水を流して粉体の温度を３６℃に昇温した。次にジャケット温度６５℃、機内圧力５．３ｋＰａ、攪拌翼回転数２００ｒｐｍ、解砕翼回転数３０００ｒｐｍの乾燥造粒条件で、乾燥物の温度を３６±２℃になる様に保ちながら、４０℃に加温した有効分が５．０重量％、石油エーテル可溶分量が０．１３％のアルキル硫酸ナトリウム塩の水溶液１８．５ｋｇを４．０時間で乾燥機に供給し、乾燥と造粒を同時に行った。初めに加えた５．０ｋｇの粉体も含め、得られたアルキル硫酸ナトリウム塩粉粒体の重量は５．４ｋｇであった。
【００４８】
得られた粉粒体の平均粒径は１．０２ｍｍ、石油エーテル可溶分量は０．１７重量％、水分は２．５６重量％であった。また粉粒体の石油エーテル可溶分除去率は６２．１重量％であった。
【００４９】
比較例１
乾燥機に供給するアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液を有効分が７５．３重量％、石油エーテル可溶分量０．５９％のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液６８０ｋｇに変更し、乾燥機への供給時間を３．６時間に変更した他は実施例１と同じ操作を行い、６２１ｋｇのアルキル硫酸ナトリウム塩粉粒体を得た。
【００５０】
得られた粉粒体の平均粒径は０．６２ｍｍ、石油エーテル可溶分量は０．７３重量％、水分は１．４重量％であった。また粉粒体の石油エーテル可溶分除去率は４．６重量％であった。
【００５１】
比較例２
乾燥機に供給するアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液を有効分が７３．６重量％、石油エーテル可溶分量１．１２％のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液７００ｋｇに変更し、乾燥機への供給時間を３．０時間に変更した他は実施例１と同じ操作を行い、６１３ｋｇのアルキル硫酸ナトリウム塩粉粒体を得た。
【００５２】
得られた粉粒体の平均粒径は１．０２ｍｍ、石油エーテル可溶分量は１．３５重量％、水分は１．４１重量％であった。また粉粒体の石油エーテル可溶分除去率は３．０重量％であった。
【００５３】
【表１】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法に関する。更に詳しくは、例えば、衣料用洗剤、台所用洗剤、歯みがき用発泡剤、シャンプー用粉体、乳化重合用乳化剤、医薬品用乳化剤、化粧品用乳化剤、セメント用発泡剤等に好適に使用し得る高純度アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アニオン界面活性剤は、他の界面活性剤又はビルダーと混合することにより、衣料用洗剤、台所用洗剤、歯みがき用発泡剤などをはじめ、医薬品用乳化剤、化粧品用乳化剤、その他洗浄剤等に使用されている。
【０００３】
従来、比較的高純度なアニオン界面活性剤の粉末又は粒状物の製造方法としては、回転薄膜蒸発機で水分濃度が１重量％未満となるように乾燥する方法（特許文献１）や、噴霧乾燥塔でアニオン界面活性剤の乾燥粉を得ると同時に未反応アルコールを低減させる方法（特許文献２）等が知られている。
【０００４】
しかし、特許文献１に記載の方法においては、回転薄膜蒸発機の加熱ジャケットに加熱蒸気又は温水を導入し、伝熱内壁面より加熱している。その為、水分濃度が１重量％未満になるまで乾燥する為には、伝熱内壁面の温度を１１０℃以上の高温にする必要があり、アニオン界面活性剤水溶液又はアニオン界面活性剤スラリーの水分濃度が高い時に、非常に高温の伝熱内壁面に接して加水分解が生じたり、伝熱内壁面で乾燥原料の更新が滞り局所的に加熱されたりした場合にも、該アニオン界面活性剤の熱劣化が促進され安定運転が困難であるという問題があった。
【０００５】
また、特許文献２に記載の方法においては、１８０℃程度の熱風を用いて乾燥する為、非常に多くの熱エネルギーを必要とすると共に、乾燥塔内壁に付着したアニオン界面活性剤の熱劣化をも促進し、長期に安定して運転することが難しいという問題があった。
【０００６】
特許文献３には、特許文献１及び２より乾燥装置の規模が小さく、しかも乾燥負荷が低く、また低温で乾燥させることができ、熱劣化が少ない乾燥方法が記載されている。この時のアニオン界面活性剤のスラリー水分濃度は、熱エネルギー負荷を低減する観点及び乾燥スラリーのハンドリング性の観点から、２０〜４０重量％とすることが記載されている。しかしながら、特許文献３に記載の方法においては、蒸発させる水分量が少ないため、乾燥時に未反応アルコールを低減させることは困難である。また、乾燥が主目的であり、未反応アルコールを低減させることについての記載はない。
【特許文献１】特開平１１−５９９９号公報
【特許文献２】特開昭６１−２７７６６１号公報
【特許文献３】特開２００５−６８４１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、汎用的な造粒機又は乾燥機を用い、熱劣化が少なく未反応アルコール等の不純物を低減したアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
減圧下、攪拌翼を有する造粒機又は乾燥機内に、アニオン界面活性剤濃度が０．０１〜４０重量％のアニオン界面活性剤水溶液を添加し、造粒及び乾燥する工程を有する、アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の製造方法によると、熱劣化が少なく、未反応アルコール等の不純物を低減した高純度のアニオン界面活性剤粉粒体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
［アニオン界面活性剤］
本発明に用いられるアニオン界面活性剤としては、特に限定されないが、アルキル又はアルケニル硫酸塩、ポリオキシアルキレンアルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸塩又はα−スルホ脂肪酸エステル塩、アルキル又はアルケニルエーテルカルボン酸塩等が挙げられる。これらの中では、発泡性、洗浄性能の観点からアルキル又はアルケニル硫酸塩、ポリオキシアルキレンアルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩が好ましく、アルキル又はアルケニル硫酸塩がより好ましく、アルキル硫酸塩が特に好ましい。塩としては、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、アルカノールアミン塩等が挙げられる。これらの塩の中では、アルカリ金属塩が好ましく、ナトリウム塩やカリウム塩及びそれら塩の混合物がより好ましい。
【００１１】
これらのアニオン界面活性剤の内、下記式（Ｉ）で表されるアルキル又はアルケニル硫酸塩、及び下記式(II)で表されるポリオキシアルキレンアルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩からなる群より選ばれる少なくとも１種が更に好ましい。
【００１２】
（Ｒ1Ｏ−ＳＯ3）pＭ1 （Ｉ）
（式中、Ｒ1は炭素数８〜２４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、Ｍ1は陽イオン、ｐはＭ1の価数であって１又は２を示す。）
（Ｒ2Ｏ−（ＡＯ）mＳＯ3）qＭ2 (II)
（式中、Ｒ2は炭素数８〜２４の直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、Ａは炭素数２〜４のアルキレン基を示し、ｍ個のＡは同一であっても異なっていても良い。ｍはアルキレンオキサイドの平均付加モル数を示す０．０５〜２０の数である。Ｍ2は陽イオン、ｑはＭ2の価数であって１又は２を示す。）
【００１３】
一般式（Ｉ）及び(II)において、Ｒ1及びＲ2の炭素数は、粉粒体の耐ケーキング性及び溶解性等の観点から、８〜２０が好ましく、１０〜１８が更に好ましい。Ａは、炭素数２〜４、特に２のアルキレン基が好ましい。ｍは、優れた粉体特性を得、また粉粒体の耐ケーキング性を向上させる観点から、好ましくは０．０５〜２、更に好ましくは０．１〜１、特に好ましくは０．２〜０．８である。Ｍ1及びＭ2は、Na、K等のアルカリ金属原子、Ca、Mg等のアルカリ土類金属原子、又はアルカノール置換もしくは無置換のアンモニウム基が好ましく、更にアルカリ金属原子、特にNaが好ましい。
【００１４】
上記式（Ｉ）で表されるアルキル又はアルケニル硫酸塩は、例えば、炭素数８〜２４、好ましくは８〜２０のアルコール（以下高級アルコールという）を、硫酸化し、中和することにより得られる。また、式(II)で表されるポリオキシアルキレンアルキル又はアルケニルエーテル硫酸塩は、例えば、高級アルコールにアルキレンオキサイドを平均付加モル数０．０５〜２０、好ましくは０．０５〜２となるように付加した高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物を、硫酸化し、中和することにより得られる。
【００１５】
硫酸化及び中和は、既知の方法で行なうことができる。硫酸化に用いる硫酸化剤としては、三酸化硫黄又はクロルスルホン酸が好ましい。三酸化硫黄ガスを使用する際は、通常、不活性ガス、好ましくは乾燥空気又は窒素で希釈して、三酸化硫黄ガス濃度として１〜８体積％、好ましくは１．５〜５体積％の気体混合物として使用する。中和剤としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム等が挙げられる。
【００１６】
アニオン界面活性剤は水溶性無機塩を含有しても良いが、高純度アニオン界面活性剤粉粒体の製造においては、その純度を向上させる観点から出来る限り少ない方が良い。水溶性無機塩の代表例としては、例えば、塩化ナトリウム、芒硝、炭酸ナトリウム等が挙げられる。
【００１７】
［アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法］
本発明の製造方法に用いられる造粒機又は乾燥機は、攪拌翼が具備され、内部の温度（品温）を調節するためのジャケット、及び、キャリアガスを導入するためのノズルを具備するものが好適である。このようなより好ましい造粒機の具体例としては、特開平１０−２９６０６４号公報、特開平１０−２９６０６５号公報、特許第３１６５７００号公報記載の造粒機が挙げられる。
【００１８】
又、更に解砕翼を具備しても良く、解砕翼により、アニオン界面活性剤粉粒体を適度に解砕し、比表面積を増加させる事により、キャリアガスとの接触効率が上がり、不純物を効果的に留去できる。
【００１９】
本発明に好ましく用いられる造粒機又は乾燥機としては、例えば、バッチ式のものとしてヘンシェルミキサー[三井三池化工機（株）製]、ハイスピードミキサー[深江パウテック（株）製]、バーチカルグラニュレーター[（株）パウレック製]、レディゲミキサー[松坂技研（株）製]、プロシェアミキサー[太平洋機工（株）製]等が挙げられ、特に好ましくは、レディゲミキサー[松坂技研（株）製]、ハイスピードミキサー[深江パウテック（株）製]、プロシェアミキサー[太平洋機工（株）製]である。連続式のものとして連続式レディゲミキサー（中速ミキサー：滞留時間が比較的長い）や、高速ミキサーとして（滞留時間が比較的短い）ＣＢリサイクラー（Loedige製）、タービュライザー（ホソカワミクロン（株）製）、シュギミキサー（（株）パウレック製）、フロージェットミキサー（（株）粉研製）等が挙げられる。
【００２０】
本発明において、造粒機又は乾燥機の機内圧力は減圧であり、脱水速度を増加させる観点から、５０ｋＰａ以下が好ましく、３０ｋＰａ以下がより好ましく、２０ｋＰａ以下が更に好ましく、１０ｋＰａ以下が特に好ましい。一方、真空ポンプへの負担や造粒機の気密性の観点から、０．５ｋＰａ以上が好ましく、１．５ｋＰａ以上がより好ましく、２．０ｋＰａ以上が更に好ましく、３．０ｋＰａ以上が特に好ましい。
【００２１】
本発明において、造粒機又は乾燥機内に添加するアニオン界面活性剤水溶液のアニオン界面活性剤濃度は、生産性の観点から０．０１重量％以上であり、０．１重量％以上が好ましく、１重量％以上が更に好ましく、５重量％以上が特に好ましい。また不純物を除去する観点から４０重量％以下であり、３５重量％以下が好ましく、３０重量％以下が更に好ましい。
【００２２】
本発明においては、アニオン界面活性剤水溶液の添加前、機内にあらかじめアニオン界面活性剤粉体を存在させる、即ち初期仕込みしておくことが、装置内壁への付着を防ぐ観点から好ましい。最終的に得られるアニオン界面活性剤粉粒体に対するアニオン界面活性剤粉体の初期仕込み量は、装置内壁への付着を防ぐ観点から、１重量％以上が好ましく、５重量％以上が更に好ましく、１０重量％以上が特に好ましい。また生産性の観点から、５０重量％以下が好ましく、４０重量％以下が更に好ましく、３０重量％以下が特に好ましい。
【００２３】
本発明の方法におけるアニオン界面活性剤水溶液の添加速度は、機内容量１ｍ3あたり、生産性の観点から１ｋｇ／Ｈｒ以上が好ましく、５ｋｇ／Ｈｒ以上が更に好ましく、１０ｋｇ／Ｈｒ以上が特に好ましい。また装置内壁へのアニオン界面活性剤の付着抑制の観点から２００ｋｇ／Ｈｒ以下が好ましく、１００ｋｇ／Ｈｒ以下が更に好ましく、５０ｋｇ／Ｈｒ以下が特に好ましい。
【００２４】
またアニオン界面活性剤水溶液の添加速度は、アニオン界面活性剤粉体の初期仕込みがない場合、０．０１〜５０ｋｇ／Ｈｒが好ましい。また、機内へのアニオン界面活性剤粉体の初期仕込みがある場合、アニオン界面活性剤水溶液の添加速度は、機内のアニオン界面活性剤粉体１ｋｇあたり、生産性の観点から０．０１ｋｇ／Ｈｒ以上が好ましく、０．０５ｋｇ／Ｈｒ以上が更に好ましく、０．１ｋｇ／Ｈｒ以上が特に好ましい。また装置内壁へのアニオン界面活性剤の付着抑制の観点から１００ｋｇ／Ｈｒ以下が好ましく、５０ｋｇ／Ｈｒ以下が更に好ましく、３０ｋｇ／Ｈｒ以下が特に好ましい。
【００２５】
本発明においては、機内のアニオン界面活性剤粉粒体の温度は、熱劣化を抑制する観点から、６０℃以下が好ましく、５５℃以下がより好ましく、５０℃以下が特に好ましい。一方、不純物の留去速度向上の観点から、５℃以上が好ましく、３０℃以上がより好ましく、３５℃以上が特に好ましい。
【００２６】
造粒機又は乾燥機内のアニオン界面活性剤粉粒体の温度を制御する方法としては、造粒機内のジャケット温度、造粒機の攪拌翼のフルード数等を適切に調整する方法が挙げられる。
【００２７】
造粒機の加熱源としては、温水ジャケット、電気トレーシング等が挙げられるが、温水ジャケットが好ましく、またジャケット温度は、１００℃以下が好ましく、更に熱に敏感な原料にも適用させる観点から９０℃以下が更に好ましく、７０℃以下が最も好ましい。また、加熱源としての観点から、３０℃以上が好ましく、４０℃以上が更に好ましく、５０℃以上が最も好ましい。
【００２８】
また、造粒機又は乾燥機に具備された攪拌翼の回転数を変える事により、攪拌熱をコントロールする事が可能である。以下の式で定義されるフルード数は、攪拌熱を抑え、機内のアニオン界面活性剤粉粒体の温度が上がり過ぎるのを抑制する観点から５．０以下が好ましく、２．３以下がより好ましい。また、機内のアニオン界面活性剤粉粒体を十分に攪拌し、キャリアガスとの接触を促す観点から０．３以上が好ましく、０．９以上がより好ましい。
【００２９】
Ｆｒ＝Ｖ／[（Ｒ×ｇ）0.5]
（式中、Ｆｒはフルード数を、Ｖは攪拌翼の先端の周速[ｍ／sec.]を、Ｒは攪拌翼の回転半径[ｍ]を、ｇは重力加速度[ｍ／sec2]を示す）
【００３０】
本発明で得られるアニオン界面活性剤粉粒体の平均粒径は、機内での流動性向上と壁や濾布への付着抑制の観点から、０．１ｍｍ以上が好ましく、０．１５ｍｍ以上がより好ましく、０．２ｍｍ以上が更に好ましい。又、不純物の除去効率の観点から３．０ｍｍ未満が好ましく、２．５ｍｍ以下がより好ましく、２．０ｍｍ以下が更に好ましい。尚、本発明におけるアニオン界面活性剤粉粒体の平均粒径は、ＪＩＳ Ｚ ８８０１の標準ふるいを用いて５分間振動させた後の篩目のサイズによる重量分率から測定される。
【００３１】
本発明のアニオン界面活性剤粉粒体は、アニオン界面活性剤以外に更に水溶性無機塩を含有しても良い。水溶性無機塩としては、例えば、塩化ナトリウム、芒硝、炭酸ナトリウム等が挙げられる。本発明のアニオン界面活性剤粉粒体中の水溶性無機塩の含有量は、特に限定されないが、アニオン界面活性剤の有効分量を高く保つ観点から、アニオン界面活性剤１００重量部に対して、５重量部以下、好ましくは２重量部以下、更に好ましくは１重量部以下、特に好ましくは０．５重量部以下である。
【００３２】
本発明において、界面活性剤に含有される不純物とは界面活性剤の石油エーテル可溶分を意味する。石油エーテル可溶分とは、アニオン界面活性剤製造時に硫酸化されなかったアルコール、アルコキシレート、更には反応から副生した微量のハイドロカーボン、ワックス等が挙げられる。石油エーテル可溶分は、試料１００ｇを各２００ｍｌの水とエタノールの混合液に溶解した後、十分な量の石油エーテル中に抽出し、次に６０℃の水浴中で石油エーテルがほとんどなくなるまで留去した後、空気を送り込んで石油エーテルを完全に追い出し、更に、８５℃の乾燥器内で１５分間乾燥し得られた石油エーテル抽出物の重量を試料重量で除して求める。
【００３３】
本発明のアニオン界面活性剤粉粒体は、アニオン界面活性剤以外の界面活性剤を含有することができる。アニオン界面活性剤以外の界面活性剤としては、カチオン界面活性剤やノニオン界面活性剤が挙げられる。
【００３４】
本発明のアニオン界面活性剤粉粒体は、必要により、その他の添加剤を含有することができる。その他の添加剤としては、例えば、珪酸塩、炭酸塩等のアルカリ剤、クエン酸塩、ゼオライト等の２価金属イオン捕捉剤、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセルロース等の再汚染防止剤、ケーキング防止剤、酸化防止剤等が挙げられる。かかるその他の添加剤は、本発明の目的が阻害されない範囲で用いることができる。
【実施例】
【００３５】
合成例１
薄膜流下型反応器内に、２．０体積％の三酸化硫黄ガスと共に、アルキル基の炭素数１２の高級アルコール（分子量１８９）を、６０℃で連続的に投入し反応させた。高級アルコールに対する三酸化硫黄ガスの反応モル比が０．９６となるように流量を調節した。得られた硫酸化物を２３％水酸化ナトリウム水溶液で中和し、３０％リン酸（緩衝剤）を添加してｐＨ＝８に微調整し、更にアニオン界面活性剤の有効分が２２．２〜７５．３％になるように水で調整してアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液を得た。得られたアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液の石油エーテル可溶分量は０．４９〜１．１２％であった。
【００３６】
実施例１
容量２５００Ｌの真空乾燥機[深江パウテック（株）製、商品名：ハイスピードミキサーＦＭＤ−１２００ＪＥ型]にアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体[ＥＭＡＬ ０：花王（株）製、平均粒径０．０３ｍｍ]１３０ｋｇを入れ、攪拌翼回転数７０ｒｐｍの撹拌下、ジャケットに６５℃の温水を流して粉体の温度を３６℃に昇温した。次にジャケット温度６５℃、機内圧力４．０ｋＰａ、攪拌翼回転数７０ｒｐｍ、解砕翼回転数２０００ｒｐｍの乾燥造粒条件で、乾燥物の温度を３５．５±２℃になる様に保ちながら、４０℃に加温した有効分が２２．２重量％、石油エーテル可溶分量が０．５４％のアルキル硫酸ナトリウム塩の水溶液１８７７ｋｇを２７．６時間で乾燥機に供給し、乾燥と造粒を同時に行った。初めに加えた１３０ｋｇの粉体も含め、得られたアルキル硫酸ナトリウム塩粉粒体の重量は５３０ｋｇであった。
【００３７】
得られた粉粒体の平均粒径は０．７８ｍｍ、石油エーテル可溶分量は１．５５重量％、水分は１．７８重量％であった。また下記式で求めた粉粒体の石油エーテル可溶分除去率は２１．６重量％であった。
【００３８】
石油エーテル可溶分除去率（重量％）＝（１−ａ２／ａ１）×１００
ａ１（重量％）＝（Ａ10＋Ａ11）／（Ｗ10＋Ｗ11）×１００
【００３９】
ここに
Ｗ10：初期に仕込んだアルキル硫酸ナトリウム塩粉体中の有効分重量（ｋｇ）
Ａ10：初期に仕込んだアルキル硫酸ナトリウム塩粉体中の石油エーテル可溶分重量（ｋｇ）
Ｗ11：添加したアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液中の有効分重量（ｋｇ）
Ａ11：添加したアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液中の石油エーテル可溶分重量（ｋｇ）
ａ２：乾燥終了後の粉粒体中の有効分に対する石油エーテル可溶分量（重量％）
【００４０】
また、本明細書中の水分量は、カールフィッシャー法（ＪＩＳ Ｋ 0068）で測定した値である。
【００４１】
実施例２
乾燥機に供給するアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液を、有効分が２５．８重量％、石油エーテル可溶分量０．５８％のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液１６４８ｋｇに変更し、乾燥機への供給時間を２１．２時間に変更した他は実施例１と同じ操作を行い、５２６ｋｇのアルキル硫酸ナトリウム塩粉粒体を得た。
【００４２】
得られた粉粒体の平均粒径は０．７５ｍｍ、石油エーテル可溶分量は１．４０重量％、水分は１．７重量％であった。また粉粒体の石油エーテル可溶分除去率は２０．３重量％であった。
【００４３】
実施例３
乾燥機に供給するアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液を有効分が２９．６重量％、石油エーテル可溶分量０．４９％のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液１３７５ｋｇに変更し、乾燥機への供給時間を１４．７時間に変更した他は実施例１と同じ操作を行い、５１０ｋｇのアルキル硫酸ナトリウム塩粉粒体を得た。
【００４４】
得られた粉粒体の平均粒径は０．８４ｍｍ、石油エーテル可溶分量は１．０４重量％、水分は１．７９重量％であった。また粉粒体の石油エーテル可溶分除去率は１４．６重量％であった。
【００４５】
実施例４
容量２５００Ｌの真空乾燥機[深江パウテック（株）製、商品名：ハイスピードミキサー ＦＭＤ−１２００ＪＥ型]に粉体を供給せず、攪拌翼回転数７０ｒｐｍの撹拌下、ジャケットに６５℃の温水を流し、機内温度を３８℃に昇温した。次にジャケット温度６５℃、機内圧力５．３ｋＰａ、攪拌翼回転数７０ｒｐｍ、解砕翼回転数２０００ｒｐｍの乾燥造粒条件で、乾燥物の温度を３８．０±２℃になる様に保ちながら、４０℃に加温した有効分が３０．４重量％、石油エーテル可溶分量０．７０％のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液２１１８ｋｇを３３．７時間で乾燥機に供給し、乾燥と造粒を同時に行った。得られたアルキル硫酸ナトリウム塩粉粒体の重量は６１９ｋｇであった。
【００４６】
得られた粉粒体の平均粒径は０．８８ｍｍ、石油エーテル可溶分量は１．６５重量％水分は１．１９重量％であった。また粉粒体の石油エーテル可溶分除去率は２５．８重量％であった。
【００４７】
実施例５
容量６５Ｌの真空乾燥機[深江パウテック（株）製、商品名：ハイスピードミキサー ＦＭＤ−６５Ｊ型]にアルキル硫酸ナトリウム塩の粉体[ＥＭＡＬ ０：花王（株）製、平均粒径０．０３ｍｍ]５．０ｋｇを入れ、攪拌翼回転数２００ｒｐｍの撹拌下、ジャケットに６５℃の温水を流して粉体の温度を３６℃に昇温した。次にジャケット温度６５℃、機内圧力５．３ｋＰａ、攪拌翼回転数２００ｒｐｍ、解砕翼回転数３０００ｒｐｍの乾燥造粒条件で、乾燥物の温度を３６±２℃になる様に保ちながら、４０℃に加温した有効分が５．０重量％、石油エーテル可溶分量が０．１３％のアルキル硫酸ナトリウム塩の水溶液１８．５ｋｇを４．０時間で乾燥機に供給し、乾燥と造粒を同時に行った。初めに加えた５．０ｋｇの粉体も含め、得られたアルキル硫酸ナトリウム塩粉粒体の重量は５．４ｋｇであった。
【００４８】
得られた粉粒体の平均粒径は１．０２ｍｍ、石油エーテル可溶分量は０．１７重量％、水分は２．５６重量％であった。また粉粒体の石油エーテル可溶分除去率は６２．１重量％であった。
【００４９】
比較例１
乾燥機に供給するアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液を有効分が７５．３重量％、石油エーテル可溶分量０．５９％のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液６８０ｋｇに変更し、乾燥機への供給時間を３．６時間に変更した他は実施例１と同じ操作を行い、６２１ｋｇのアルキル硫酸ナトリウム塩粉粒体を得た。
【００５０】
得られた粉粒体の平均粒径は０．６２ｍｍ、石油エーテル可溶分量は０．７３重量％、水分は１．４重量％であった。また粉粒体の石油エーテル可溶分除去率は４．６重量％であった。
【００５１】
比較例２
乾燥機に供給するアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液を有効分が７３．６重量％、石油エーテル可溶分量１．１２％のアルキル硫酸ナトリウム塩水溶液７００ｋｇに変更し、乾燥機への供給時間を３．０時間に変更した他は実施例１と同じ操作を行い、６１３ｋｇのアルキル硫酸ナトリウム塩粉粒体を得た。
【００５２】
得られた粉粒体の平均粒径は１．０２ｍｍ、石油エーテル可溶分量は１．３５重量％、水分は１．４１重量％であった。また粉粒体の石油エーテル可溶分除去率は３．０重量％であった。
【００５３】
【表１】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
減圧下、攪拌翼を有する造粒機又は乾燥機内に、アニオン界面活性剤濃度が０．０１〜４０重量％のアニオン界面活性剤水溶液を添加し、造粒及び乾燥する工程を有する、アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項２】
機内圧力が０．５〜５０ｋＰａである、請求項１記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項３】
アニオン界面活性剤水溶液の添加速度が、機内容量１ｍ3あたり１〜２００ｋｇ／Ｈｒである、請求項１又は２記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項４】
アニオン界面活性剤水溶液の添加前、機内にあらかじめアニオン界面活性剤粉体を存在させる、請求項１〜３いずれかに記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項５】
機内にあらかじめアニオン界面活性剤粉体を存在させない場合のアニオン界面活性剤水溶液の添加速度が０．０１〜５０ｋｇ／Ｈｒ、機内にあらかじめアニオン界面活性剤粉体を存在させた場合のアニオン界面活性剤水溶液の添加速度が機内のアニオン界面活性剤粉体１ｋｇあたり０．０１〜１００ｋｇ／Ｈｒである、請求項１〜４いずれかに記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項６】
機内のアニオン界面活性剤粉粒体の温度が５〜６０℃となる範囲で造粒及び乾燥を行う、請求項１〜５いずれかに記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項７】
アニオン界面活性剤がアルキル硫酸塩である、請求項１〜６いずれかに記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項８】
攪拌翼を有する造粒機又は乾燥機が更に解砕翼を有する、請求項１〜７いずれかに記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項１】
減圧下、攪拌翼を有する造粒機又は乾燥機内に、アニオン界面活性剤濃度が０．０１〜４０重量％のアニオン界面活性剤水溶液を添加し、造粒及び乾燥する工程を有する、アニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項２】
機内圧力が０．５〜５０ｋＰａである、請求項１記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項３】
アニオン界面活性剤水溶液の添加速度が、機内容量１ｍ3あたり１〜２００ｋｇ／Ｈｒである、請求項１又は２記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項４】
アニオン界面活性剤水溶液の添加前、機内にあらかじめアニオン界面活性剤粉体を存在させる、請求項１〜３いずれかに記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項５】
機内にあらかじめアニオン界面活性剤粉体を存在させない場合のアニオン界面活性剤水溶液の添加速度が０．０１〜５０ｋｇ／Ｈｒ、機内にあらかじめアニオン界面活性剤粉体を存在させた場合のアニオン界面活性剤水溶液の添加速度が機内のアニオン界面活性剤粉体１ｋｇあたり０．０１〜１００ｋｇ／Ｈｒである、請求項１〜４いずれかに記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項６】
機内のアニオン界面活性剤粉粒体の温度が５〜６０℃となる範囲で造粒及び乾燥を行う、請求項１〜５いずれかに記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項７】
アニオン界面活性剤がアルキル硫酸塩である、請求項１〜６いずれかに記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【請求項８】
攪拌翼を有する造粒機又は乾燥機が更に解砕翼を有する、請求項１〜７いずれかに記載のアニオン界面活性剤粉粒体の製造方法。
【公開番号】特開２００８−１６３３２２（Ｐ２００８−１６３３２２Ａ）
【公開日】平成２０年７月１７日（２００８．７．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−３１５６４２（Ｐ２００７−３１５６４２）
【出願日】平成１９年１２月６日（２００７．１２．６）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年７月１７日（２００８．７．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１２月６日（２００７．１２．６）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
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