説明

オージェ分光分析用試料ホルダ

【課題】試料の保存の際に場所を広く占有せず、形状、性質の異なる試料であっても対応することのできるオージェ分光分析用試料ホルダを提供することを目的とする。
【解決手段】本発明は、少なくとも、中空ホルダと、試料固定部位とを備え、試料を保持し試料を所定の測定位置に設置するオージェ分光分析用試料ホルダであって、試料固定部位が中空ホルダから独立し、交換可能であることを特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダであり、試料ホルダの不足による作業の遅延を防ぎ、より効率的な測定を可能とすることが出来る。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、オージェ分光分析用試料ホルダに関するものである。
【背景技術】
【0002】
オージェ電子分光分析法(AES)は測定試料に電子線を照射し、電子線により励起された試料表面より発生するオージェ電子を検出することによって、試料構成元素の定性分析を行う測定法である。AESによる測定では試料の検出深さが数nmと非常に浅く、なおかつ照射電子線を絞ることで100〜500nmφの局所分析が可能であるため、薄膜や微小な付着物などの分析に多く用いられている。電子部材などnmオーダーの技術を用いた製品においては、これらの品質管理あるいは製品開発において、AESのような微小領域の定性を可能とする測定法は非常に重要な役割を果たす。
【0003】
このようなAES分析装置は超高真空環境を必要とするため、装置内に導入する測定試料には多くの制約がある。例えば、試料導入の際には装置内の真空度を良好な状態に維持するため、測定試料の予備排気を必須とすることが挙げられる。
【0004】
従来、試料ホルダに保持テープ類あるいは各種ペーストなどの揮発性物質を多く含む材料を用いて、試料を試料ホルダに固定していた。(特許文献1参照)
【0005】
しかしながら、テープ類あるいは各種ペーストなどの揮発性物質を多く含む固定用材料からの揮発性物質を除去するために、長時間の予備排気を必要とする場合が多く、迅速な測定の妨げとなる。さらに予備排気で除去されなかった揮発性物質が試料表面へ再付着する表面汚染が起こるという問題がある。
【0006】
また、テープ類あるいは各種ペーストにより固定された試料は、試料測定箇所を汚染せずに試料ホルダから取り外すことが困難であるため、後日再測定を必要とする試料に関してはホルダごと試料に影響が起こらないような環境で保管する必要がある。
【0007】
このため長期にわたり複数多種類の分析を行う場合には測定に応じた各種ホルダを所持している必要があり、効率よく複数多種類の分析を行うためには試料ホルダを多数確保する必要がある。また、特に再測定に備えて保存する場合、場所を広く占有するという問題がある。
【0008】
また、半導体や絶縁材料の場合は測定の妨げとなる試料のチャージアップ防止のため、試料表面に導電処理を施す必要があるが、測定深さの浅いAES測定用の試料はPtやCなどのコーティングによる導通処理を行なうことが出来ない。そのため絶縁材料の測定においては測定箇所以外の表面を極力金属薄膜で覆う、あるいは測定対象が高分子材料の場合には、試料表面をArイオンビームの照射で炭化させるといった方法で表面の導通確保が図られるが、これ等の処理は多くの手間を要し、さらにArイオンを使った処理についてはArイオンエッチングの影響で特定成分のみが優先的に試料表面から脱離し、これにより表面組成が変動するという問題がある。
【特許文献1】特開2002−350375号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
そこで、本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、試料の保存の際に場所を広く占有せず、形状、性質の異なる試料であっても対応することのできるオージェ分光分析用試料ホルダを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0010】
請求項1に記載の本発明は、少なくとも、中空ホルダと、試料固定部位とを備え、試料を保持し試料を所定の測定位置に設置するオージェ分光分析用試料ホルダであって、試料固定部位が中空ホルダから独立し、交換可能であることを特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダである。
【0011】
請求項2に記載の本発明は、請求項1に記載のオージェ分光分析用試料ホルダであって、試料固定部位は複数の金属板を備え、試料を複数の金属板に挟み固定することを特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダである。
【0012】
請求項3に記載の本発明は、請求項2に記載のオージェ分光分析用試料ホルダであって、試料固定部位の測定面側の金属板は一つまたは複数の開口窓を有することを特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダである。
【0013】
請求項4に記載の本発明は、請求項2または3のいずれかに記載のオージェ分光分析用試料ホルダであって、試料固定部位が試料と金属メッシュとを複数の金属板に挟み固定することを特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダである。
【発明の効果】
【0014】
請求項1に記載の本発明より、測定後保存の必要のある試料については、試料を試料固定部から取り外すことなく、試料固定部ごと取り外し、保存することが可能となる。このため、試料の保存の際に場所を広く占有することを解決できる。また、形状、性質の異なる試料であっても、試料固定部をそれぞれの試料に対応する形状に容易に変換することが出来る。
【0015】
請求項2に記載の本発明より、試料を金属板に挟み、固定することで形状、サイズが異なる試料であっても、保持テープを用いることなく保持することが出来る。
【0016】
請求項3に記載の本発明より、開口窓の位置座標をあらかじめ把握しておくことによって測定の際に測定箇所を探す手間を軽減することが出来る。このため、測定位置へのすばやい移動が可能となり、測定時間を短縮することが出来る。
【0017】
請求項4に記載の本発明より、導電性を持たない試料であっても金属線の助けを得て試料表面の導通を取り、帯電を緩和することが出来る。このため、測定に必要な前処理工程を減らし、迅速な測定を行なうことが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【0018】
以下、図1を用いて、本発明のオージェ分光分析用試料ホルダの一例の説明を行う。
【0019】
本発明のオージェ分光分析用試料ホルダは、
分析装置に固定し、試料固定部Eを設置できる中空ホルダFと、
試料を固定する試料固定部Eと、
試料固定部Eを中空ホルダFに固定するためのリング状ばねGからなる。
【0020】
中空ホルダFは、試料固定部Eを分析装置に設置するために必要となる。中空ホルダFの材質としては、銅・真鍮・アルミニウム・アルミニウム合金・ステンレスなどを用いてよい。中空ホルダFの外観形状に関しては、使用する測定機器の規格によるが、内部に中空をもつ筒状の構造とし、試料固定部Eを中空内部で固定する。中空の径は試料ホルダの強度を維持できる範囲で最大のものとすることが望ましい。中空ホルダFの試料台上面側には試料固定部Eを保持するための枠縁をもち、枠縁の幅は2mm前後、厚みに関しては枠縁部分の強度および試料の保持に問題が無い範囲で最も薄いものとすることが望ましい。また、中空ホルダFの枠縁円周の一端とその対極の位置にある一箇所は、試料固定用ねじの頭を通すために、試料固定用ねじに対応した形状であることが必要である。
【0021】
試料固定部Eは、複数枚の金属板からなり、金属板間に試料を挟み、試料を保持する。図1では押さえ用金属板Aと試料固定用金属板Bの間に試料を挟み、試料固定用ねじDで、押さえ用金属板Aと試料固定用金属板B間の距離を制御することを示している。
【0022】
押さえ用金属板Aと試料固定用金属板Bの材質としては、銅・真鍮・アルミニウム・アルミニウム合金・ステンレスなどを用いてよい。押さえ用金属板Aと試料固定用金属板Bの形状は、中空ホルダFの内径より1mm以下の範囲で小さい直径の板とする。押さえ用金属板Aの厚みは金属板の強度の許す範囲であれば0.1mm前後の薄いものとし、金属板の一端とその対極に試料固定用ねじDに対応する穴を設ける。試料固定用金属板Bの厚みは試料をホルダ内に固定した段階でホルダ下部よりリング状ばねGが突出しない範囲であれば問題は無く、任意に変更可能でよい。
【0023】
試料固定用金属板Bの固定面の形状については金属板一端とその対極にねじ穴を設けること以外の点については測定試料に応じて任意に変更が可能である。例えば、具体的には、粉末試料を測定する際には、対象粉末を保持できるような細かな凹凸を持つ金属板を使用するなど、金属板に試料の形状に応じた凹凸加工を施すことで、試料保持力の向上を図ることが出来る。
【0024】
押さえ用金属板Aは試料固定部Eの測定面側の金属板に相当し、一つまたは複数の開口窓を有する。測定は開口窓からのぞく試料面にて行なわれるため、開口窓の位置座標をあらかじめ把握しておくことによって測定の際に測定箇所を探す手間を軽減することが出来る。
【0025】
また、図2に示すように、押さえ用金属板Aと試料固定用金属板B間に試料を保持する場合、金属メッシュHを押さえ用金属板Aと試料との間に挟みこんでもよい。これにより、試料表面と金属との接触面積が増加し、導電性を持たない試料であっても金属線の助けを得て試料表面の導通を取り、帯電を緩和することが出来る。金属薄膜被覆やArイオンエッチングによる導電処理が不要となすことで、測定に必要な前処理工程を減らし、迅速な測定を行なうことが出来る。また、メッシュの使用のみでは測定に十分な導通が確保できない場合には、少量のペーストを併用してもよい。これにより、より良好な導通確保が期待できる。
【0026】
金属メッシュHの材質としては、導電性の高いことから、Cuが望ましい。また、金属メッシュHの厚さに関しては0.05〜0.02mmの範囲であることが望ましい。
【0027】
試料固定用ねじDは押さえ用金属板Aと試料固定用金属板Bの間の距離を制御するために設ける。試料固定用ねじD押さえ用金属板Aと試料固定用金属板Bの間の距離を制御することにより、厚みの異なる試料であっても、保持テープを用いることなく充分に保持することが出来る。
【0028】
リング状ばねGは中空ホルダF内にはめたときにホルダ内周に密着し、試料固定部Eを長時間安定して保持するために設けられる。リング状ばねの形状、材質としては、試料固定用ねじDにぶつからない程度の厚み、試料ホルダ下端より突出しない程度の幅のものであれば材質、形状に特に制限は無い。
【0029】
試料Cとしては、試料固定部に固定した際に中空ホルダ内に収まる範囲のサイズで、試料を固定した際に金属板から与えられる圧力によって極端に変形せず、低気圧下でガス化する成分を多量に含まないものであれば特に形状に制約はない。
【0030】
以下、本発明のオージェ分光分析用試料ホルダを用いた試料固定法について説明を行う。
【0031】
まず、試料固定部Eに試料を固定する。図1に示すように、任意の箇所に穴を開けた押さえ用金属板Aと試料固定用金属板Bの間に試料Cをはさみこみ、固定用のねじDにて固定する。これを中空ホルダFにホルダ下部より挿入し、その下からリング状ばねGを入れて試料固定部Eの上面を中空ホルダFの最上位置に固定する。
【0032】
次に、中空ホルダを分析装置に固定し、予備排気室内にて試料周囲の環境の排気、乾燥を行う。このとき、十分な排気が行なわれないまま試料を装置測定室に導入すると、測定室内の真空を著しく害する要因となり、真空度の低下により最悪の場合はオージェ分光分析が不可能な環境となる可能性がある。特に試料固定の際に、各種粘着テープおよび金属ペーストを使用した場合は、これらのものに含まれる揮発性物質の気化の影響があるため、試料の排気処理に半日近くを要する必要がある。
【0033】
次に、試料の測定を行う。このとき、SEM画像の狭い視野範囲内で測定箇所を探すことになるが、試料固定部の金属板に設けた開口部の位置座標を把握しておくことで、測定位置へのすばやい移動が可能となる。また、絶縁材料の場合、試料固定時にメッシュを挟み込むことで試料表面のチャージアップが緩和される。
【0034】
また、測定の後、試料固定部は再測定に備えて、試料固定部を独立し、保管することが出来る。このとき、保管する環境としては、可能な限り高い真空環境が望ましいが、短期の保蔵では、簡便な方法として乾燥剤を入れたデシケーター内における保管でも良い。これにより、試料の再測定を行う場合、既に大量のガス化成分の脱離が行われた状態で保持されているので、測定前の排気乾燥に要する時間を短縮することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【0035】
【図1】本発明のオージェ分光分析用試料ホルダの概略図である。
【図2】本発明のオージェ分光分析用試料ホルダによる絶縁試料の固定法の一例を示す図である。
【符号の説明】
【0036】
(A)押さえ用金属板
(B)試料固定用金属板
(C)試料
(D)試料固定用ねじ
(E)試料固定部
(F)中空ホルダ
(G)リング状ばね
(H)金属メッシュ

【特許請求の範囲】
【請求項1】
少なくとも、中空ホルダと、試料固定部位とを備え、
試料を保持し試料を所定の測定位置に設置するオージェ分光分析用試料ホルダであって、
試料固定部位が中空ホルダから独立し、交換可能であること
を特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダ。
【請求項2】
請求項1に記載のオージェ分光分析用試料ホルダであって、
試料固定部位は複数の金属板を備え、
試料を複数の金属板に挟み固定すること
を特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダ。
【請求項3】
請求項2に記載のオージェ分光分析用試料ホルダであって、
試料固定部位の測定面側の金属板は一つまたは複数の開口窓を有すること
を特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダ。
【請求項4】
請求項2または3のいずれかに記載のオージェ分光分析用試料ホルダであって、
試料と金属メッシュとを複数の金属板に挟み固定すること
を特徴とするオージェ分光分析用試料ホルダ。

【図1】
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【図2】
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【公開番号】特開2007−285796(P2007−285796A)
【公開日】平成19年11月1日(2007.11.1)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2006−111711(P2006−111711)
【出願日】平成18年4月14日(2006.4.14)
【出願人】(000003193)凸版印刷株式会社 (10,630)
【Fターム(参考)】