セパレータの製造方法、セパレータ及びセパレータ付き粘着テープ
【課題】セパレータ基材に剥離処理層を形成する組成物を塗布乾燥する工程のみで、剥離処理層表面に凹凸形状を付与することが可能であり、生産性に優れたセパレータの製造方法を提供する。
【解決手段】本発明のセパレータの製造方法は、シリコーン化合物Ａ、及び、ポリジメチルシロキサンに非相溶の有機化合物Ｂを、シリコーン化合物Ａと相溶し且つ有機化合物Ｂと相溶する有機溶剤Ｃに溶解させた有機溶剤溶液を、セパレータ基材の少なくとも一方の面に塗布した後、有機溶剤Ｃを蒸発除去し、さらに加熱することにより、有機化合物Ｂを蒸発除去し、シリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化させることを特徴とする。
【解決手段】本発明のセパレータの製造方法は、シリコーン化合物Ａ、及び、ポリジメチルシロキサンに非相溶の有機化合物Ｂを、シリコーン化合物Ａと相溶し且つ有機化合物Ｂと相溶する有機溶剤Ｃに溶解させた有機溶剤溶液を、セパレータ基材の少なくとも一方の面に塗布した後、有機溶剤Ｃを蒸発除去し、さらに加熱することにより、有機化合物Ｂを蒸発除去し、シリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化させることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セパレータの製造方法に関する。詳しくは表面に微細な凹凸形状を有するセパレータの製造方法に関する。さらに、該方法で製造されたセパレータ及び該セパレータを有する粘着テープに関する。
【背景技術】
【０００２】
セパレータは、紙、プラスチックフィルム、プラスチックラミネート紙などの基材の少なくとも片面に、シリコーンなどの剥離剤を塗布し、乾燥及び／又は硬化させて剥離剤処理層（剥離処理層）を設けたものであって、粘着テープ、粘着シート、ラベルなどの粘着剤面を保護するために用いられている。更にさまざまな目的で、セパレータの剥離処理面（剥離処理層表面）に凹凸形状を付与することが行われている。
【０００３】
例えば粘着シート類（例えば粘着テープや粘着シート）を貼り付ける際に被着体との間に気泡が生じるのを防止したり、貼り直しや貼付位置の修正を容易にしたりするために、粘着剤層表面に微細構造化面（微細構造が施された面）を有する粘着シート類が種々提案されており、これらの微細構造化面を形成するために剥離処理面に微細な凹凸を有するセパレータが使用されている(特許文献１〜３参照)。また、剥離力を調節するために微細凹凸構造を有するセパレータが使用される場合もある(特許文献４参照)。
【０００４】
セパレータの剥離処理面に凹凸形状を付与する方法についてもいくつかの方法があるが、従来の方法では以下のような問題があった。表面に凹凸形状を付与した基材に剥離剤を塗布する方法では、剥離剤を均一な厚さで塗布するのが困難であり剥離剤処理層の厚さにむらが生じやすいため、安定した剥離力を得るのが困難だった。また、基材に剥離剤層を設けたセパレータに後工程で凹凸形状を付与する方法では、剥離剤処理層を設ける工程と凹凸形状を付与する工程が別々に必要になることや、凹凸形状を付与する工程は加熱したロールによる形状転写が一般的であり、加工速度が遅く生産性が悪かった。さらに、シリコーンを二度塗工して凹凸形状を付与する方法は塗工工程が２回必要となり、生産性が悪かった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−１４５６６０号公報
【特許文献２】特表２００４−５０６７７７号公報
【特許文献３】特開２００６−０７０２７３号公報
【特許文献４】特開２００５−１７１０３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、セパレータ基材に剥離処理層を形成する組成物を塗布乾燥する工程のみで、剥離処理層表面に凹凸形状を付与することが可能であり、生産性に優れたセパレータの製造方法を提供することである。また、該製造方法によるセパレータ及び該セパレータを有する粘着テープを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記の問題を解決するために鋭意検討した結果、シリコーン化合物、及び、ポリジメチルシロキサンに非相溶の有機化合物を、両者が相溶する有機溶剤で溶解して得られた有機溶剤溶液を、基材上に塗布して塗布面を形成した後、有機溶剤を蒸発除去して、さらに加熱すれば剥離処理層を得ることができるとともに、凹凸形状を効率よく剥離処理層表面に付与できることを見出し、本発明を完成させた。
【０００８】
すなわち、本発明は、シリコーン化合物Ａ、及び、ポリジメチルシロキサンに非相溶の有機化合物Ｂを、シリコーン化合物Ａと相溶し且つ有機化合物Ｂと相溶する有機溶剤Ｃに溶解させた有機溶剤溶液を、セパレータ基材の少なくとも一方の面に塗布した後、有機溶剤Ｃを蒸発除去し、さらに加熱することにより、有機化合物Ｂを蒸発除去し、シリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化させることを特徴とするセパレータの製造方法を提供する。
【０００９】
シリコーン化合物Ａは、熱硬化性付加型シリコーンであることが好ましい。また、有機化合物Ｂは、沸点１００〜３５０℃、融点２３℃未満の有機化合物であることが好ましい。
【００１０】
さらに、本発明は、前記のセパレータの製造方法により製造されたセパレータを提供する。さらにまた、本発明は、粘着剤層の少なくとも片面側に、前記のセパレータを有するセパレータ付き粘着テープを提供する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、セパレータ基材に剥離処理層を形成する組成物を塗布乾燥する工程のみで、剥離処理層表面に凹凸形状を付与することが可能であり、剥離処理層表面に凹凸形状を有するセパレータを効率よく生産することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、実施例１の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図２】図２は、実施例１の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図３】図３は、実施例２の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図４】図４は、実施例２の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図５】図５は、実施例３の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図６】図６は、実施例３の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図７】図７は、実施例４の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図８】図８は、実施例４の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図９】図９は、実施例５の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図１０】図１０は、実施例５の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図１１】図１１は、実施例６の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図１２】図１２は、実施例６の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図１３】図１３は、実施例７の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図１４】図１４は、実施例７の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図１５】図１５は、実施例８の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図１６】図１６は、実施例８の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図１７】図１７は、比較例１の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図１８】図１８は、比較例１の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図１９】図１９は、比較例２の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図２０】図２０は、比較例２の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明のセパレータの製造方法は、シリコーン化合物Ａ、及び、ポリジメチルシロキサンに非相溶の有機化合物Ｂを、シリコーン化合物Ａと相溶し且つ有機化合物Ｂと相溶する有機溶剤Ｃに溶解させた有機溶剤溶液を、セパレータ基材の少なくとも一方の面に塗布する工程［工程（１）と称する］、有機溶剤Ｃを蒸発除去する工程［工程（２）と称する］、加熱することにより、有機化合物Ｂを蒸発除去し、シリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化させる工程［工程（３）と称する］を必須の工程とする。また、本発明のセパレータの製造方法は、その他の工程を含んでいてもよい。
【００１４】
なお、本願では、「ポリジメチルシロキサンに非相溶の有機化合物Ｂ」を単に「有機化合物Ｂ」と称する場合がある。また、シリコーン化合物Ａ及び有機化合物Ｂを有機溶剤Ｃに溶解させた有機溶剤溶液を、単に「有機溶剤溶液」と称する場合がある。
【００１５】
本発明のセパレータの製造方法において、表面に凹凸形状を有する剥離処理層（剥離層）が形成されるのは、下記の（ａ）〜（ｂ）によると推定される。
（ａ）工程（２）では、セパレータ基材上に塗布した有機溶剤溶液から有機溶剤Ｃを蒸発除去することにより、シリコーン化合物Ａ及び有機化合物Ｂの相分離構造が得られると推測されること
（ｂ）工程（３）では、加熱することにより、有機化合物Ｂを蒸発除去しつつ、シリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化させ、セパレータ上に剥離処理層を形成するが、工程（２）で得られると推測されるシリコーン化合物Ａ及び有機化合物Ｂの相分離構造を維持した状態で加熱するので、有機化合物Ｂが存在していたと推定される場所が凹部となる凹凸形状が剥離処理層表面に生じること
【００１６】
なお、本発明のセパレータの製造方法において、「シリコーン化合物Ａ及び有機化合物Ｂの相分離構造」とは、シリコーン化合物Ａと有機化合物Ｂとを含む組成物においてシリコーン化合物Ａと有機化合物Ｂとが完全に分離すること、及び、シリコーン化合物Ａと有機化合物Ｂとを含む組成物においてシリコーン化合物Ａのリッチ相と有機化合物Ｂのリッチ相とを形成することの両方を含む概念である。また、「蒸発除去」（工程（２）の蒸発除去及び工程（３）の蒸発除去）とは、蒸発による完全除去、及び、蒸発による部分的除去の両方を含む概念である。
【００１７】
［工程（１）］
工程（１）は、セパレータ基材に剥離処理層を形成する組成物、すなわち有機溶剤溶液（シリコーン化合物Ａ及び有機化合物Ｂを有機溶剤Ｃに溶解させた有機溶剤溶液）を、セパレータ基材の少なくとも一方の面に塗布する工程である。
【００１８】
本発明のセパレータの製造方法において、シリコーン化合物Ａは、シロキサン結合による主骨格を有する化合物である限り特に制限されない。なお、シリコーン化合物Ａは、単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。
【００１９】
特に、本発明のセパレータの製造方法では、シリコーン化合物Ａは、熱による付加反応型の架橋（硬化反応）により硬化して剥離性の被膜を形成し、有用な剥離特性を発現することが可能な熱硬化性付加型シリコーン（熱硬化性付加型ポリシロキサン）が好ましい。付加反応型は、軽剥離なものが得やすいこと、硬化反応が速いこと、移行量（汚染）が少ないこと、ブロッキングしにくいなどの点で縮合反応型よりも優れている。
【００２０】
熱硬化性付加型シリコーンとしては、例えば、分子中に官能基としてアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン（アルケニル基含有シリコーン）、分子中に官能基としてヒドロシリル基を含有するオルガノポリシロキサンなどが挙げられる。
【００２１】
また、熱硬化性付加型シリコーンは、単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。本発明のセパレータの製造方法では、熱硬化性付加型シリコーンとして、例えば、分子中に官能基としてアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンと分子中に官能基としてヒドロシリル基を含有するオルガノポリシロキサンとを組み合わせたものを好ましく用いることができる。
【００２２】
さらに、本発明のセパレータの製造方法では、シリコーン化合物Ａとして熱硬化性付加型シリコーンを用いる場合、ＭＱレジンなどの剥離コントロール剤、アルケニル基又はヒドロシリル基を有しないオルガノポリシロキサン（例えばトリメチルシロキシ基末端封鎖ポリジメチルシロキサンなど）などと組み合わせて用いることができる。なお、上記の剥離コントロール剤やアルケニル基又はヒドロシリル基を有しないオルガノポリシロキサンなどの量は、熱硬化性付加型シリコーン１００重量部に対して、１〜３０重量部とすることが好ましい。
【００２３】
前記のアルケニル基含有シリコーンは、アルケニル基が主鎖又は骨格を形成しているケイ素原子（例えば、末端のケイ素原子や、主鎖内部のケイ素原子など）に結合している構造を有するオルガノポリシロキサンが好ましく、特に主鎖又は骨格を形成しているケイ素原子に結合しているアルケニル基を２個以上有しているものが好ましい。
【００２４】
前記のアルケニル基含有シリコーンにおいて、アルケニル基としては、例えば、ビニル基（エテニル基）、アリル基(２−プロペニル基)、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基などが挙げられる。中でも、ビニル基、ヘキセニル基が好ましい。
【００２５】
また、前記のアルケニル基含有シリコーンにおいて、主鎖又は骨格を形成しているオルガノポリシロキサンとしては、例えば、ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリメチルエチルシロキサン等のポリアルキルアルキルシロキサン（ポリジアルキルシロキサン）や、ポリアルキルアリールシロキサンの他、ケイ素原子含有モノマー成分が複数種用いられている共重合体［例えば、ポリ（ジメチルシロキサン−ジエチルシロキサン）等］などが挙げられる。中でも、ポリジメチルシロキサンが好適である。
【００２６】
即ち、前記のアルケニル基含有シリコーンとしては、具体的には、ビニル基を官能基として有するポリジメチルシロキサン、ヘキセニル基を官能基として有するポリジメチルシロキサンなどが好ましく例示される。
【００２７】
前記の分子中に官能基としてヒドロシリル基を含有するオルガノポリシロキサンは、主鎖又は骨格を形成しているケイ素原子（例えば、末端のケイ素原子や、主鎖内部のケイ素原子など）に結合している水素原子（特に、Ｓｉ−Ｈ結合を有するケイ素原子）を有しているオルガノポリシロキサンが好ましく、特に主鎖又は骨格を形成しているケイ素原子に結合している水素原子を２個以上有しているものが好ましい。
【００２８】
また、前記の分子中に官能基としてヒドロシリル基を含有するオルガノポリシロキサンとしては、具体的には、ポリメチルハイドロジェンシロキサンやポリ（ジメチルシロキサン−メチルハイドロジェンシロキサン）などが好ましく例示される。
【００２９】
本発明のセパレータの製造方法において、有機溶剤溶液におけるシリコーン化合物Ａの濃度は、特に制限されないが、有機溶剤溶液全量に対して０．０５〜３０重量％の範囲が好ましく、より好ましくは、０．５〜１０重量％の範囲である。希釈するために用いる有機溶剤Ｃの量を少なくしてシリコーン化合物Ａの濃度を高くすると、シリコーン化合物Ａと有機化合物Ｂとを均一に溶解することが困難になる場合や有機溶剤溶液の粘度上昇によりセパレータ基材への塗布が困難になる場合がある。一方、シリコーン化合物Ａの濃度を低くすると、剥離性の被膜の形成が困難となる場合がある。
【００３０】
前記の有機化合物Ｂは、ポリジメチルシロキサンに非相溶な有機化合物である。なお、本発明のセパレータの製造方法では、有機化合物Ｂは、単独で、又は２種以上組み合わせて用いることができる。
【００３１】
ある有機化合物がポリジメチルシロキサンに対して非相溶であるか否かは、下記の方法により判断することができる。５０ｍｌスクリュー管にポリジメチルシロキサン１０ｇと該有機化合物１０ｍｌを入れてから、スクリュー管の蓋を閉めて十分に振とうし、１分以上静置する。１分以上静置した時に、目視で、２層に分かれているものは非相溶であると判断できる。また、上記のポリジメチルシロキサンとしては、例えば、無溶剤型シリコーン（商品名「ＫＮＳ−３００」、信越化学工業株式会社製）を用いることができる。
【００３２】
上記のポリジメチルシロキサンは、シリコーン化合物Ａと同様に、シロキサン結合による主骨格を有している。このため、ポリジメチルシロキサンに非相溶な有機化合物は、シリコーン化合物Ａに非相溶の有機化合物と推定でき、本発明のセパレータの製造方法において有機溶剤溶液から有機溶剤Ｃを蒸発除去した際にシリコーン化合物Ａに対して相分離する特性を発揮すると推定できる。
【００３３】
また、有機化合物Ｂは、有機溶剤Ｃを蒸発除去する工程［工程（２）］では、蒸発除去せずにセパレータ基材上に残り、その後の工程（３）では、加熱した際に速やかに蒸発除去する特性を有することが好ましい。
【００３４】
本発明のセパレータの製造方法において、有機化合物Ｂとしては、１００〜３５０℃の範囲に沸点を有する有機化合物が好ましく、特に好ましくは１２０〜３００℃の範囲に沸点を有する有機化合物が好ましい。工程（２）において有機溶剤Ｃを蒸発除去（例えば低温乾燥による蒸発除去）する際には、有機化合物Ｂの蒸発を防止して有機溶剤Ｃのみを蒸発させ、その後の工程（３）での加熱（加熱乾燥）時には速やかに有機化合物Ｂを蒸発除去させる観点からである。
【００３５】
また、有機化合物Ｂとしては、室温（２３〜３０℃）程度の温度で液体であることが望ましいので、２３℃未満（例えば−９０℃以上２３℃未満の範囲）の融点を有する有機化合物が好ましく、０℃未満（例えば−８０℃以上０℃未満の範囲）の融点を有する有機化合物がより好ましい。
【００３６】
このような有機化合物Ｂとしては、例えば、ヘキシルアルコール、ヘプチルアルコール、オクチルアルコール、フルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、ベンジルアルコールなどのアルコール（特に分子量が１００以上の１価のアルコール）；アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、安息香酸メチル、安息香酸エチル、安息香酸プロピル、安息香酸ブチル、酢酸２−エチルヘキシル、酢酸シクロヘキシル、酢酸ベンジル、リン酸トリメチル、リン酸トリエチルなどのエステル；シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、イソホロン、アセトフェノン、ジアセトンアルコール、ジイソブチルケトン、メチル−ｎ−アミルケトン、メチル−ｎ−ヘキシルケトン、メチル−ｎ−ヘプチルケトンなどのケトン；エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、グリセリン、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、ヘキシレングリコール、１，３−オクチレングリコールなどの多価アルコール；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノメトキシメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテルなどの多価アルコールエーテル；エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールジアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジアセテート、グリセリントリアセテートなどの多価アルコールエステル誘導体などが挙げられる。特に、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、グリセリン、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、ヘキシレングリコール、１，３−オクチレングリコールなどの多価アルコールを好適に使用することができる。
【００３７】
本発明のセパレータの製造方法において、有機溶剤溶液中の有機化合物Ｂの含有量は、特に制限されないが、シリコーン化合物Ａ１００重量部に対して、５〜１５０重量部が好ましく、さらに好ましくは１０〜７５重量部である。有機化合物Ｂの量が多すぎると、シリコーン化合物Ａと有機化合物Ｂとを均一に溶解させるために必要となる有機溶剤Ｃの含有量が多くなり、シリコーン化合物Ａの濃度のコントロールが困難になるため好ましくない。また、有機化合物Ｂの含有量が少なすぎるとセパレータの剥離処理層表面に所望のサイズの凹凸形状を付与することできないことがあるため好ましくない。
【００３８】
なお、本発明のセパレータの製造方法により得られたセパレータの剥離処理層の表面形状は、シリコーン化合物Ａに対する有機化合物Ｂの量を変更することで変化する。例えば、セパレータの剥離処理層の凹部の形状は、工程（２）で相分離させた後の有機化合物Ｂが存在したと推定される場所に一致するため、有機化合物Ｂの量を多くすると、セパレータの剥離処理面の凹部が大きくなる傾向がある。
【００３９】
前記の有機溶剤Ｃは、前記のシリコーン化合物Ａと相溶し、且つ前記の有機化合物Ｂと相溶する有機化合物である。なお、有機溶剤Ｃは、単独で使用してもよいし、２種以上が混合された混合溶剤として使用してもよい。
【００４０】
また、有機溶剤Ｃは、有機溶剤Ｃを蒸発除去する工程［工程（２）］において、速やかに蒸発するものが好ましい。
【００４１】
中でも、有機溶剤Ｃとしては、工程（２）での有機溶剤（Ｃ）の蒸発除去をスムーズに行う点から、６０〜１５０℃の沸点を有するものが好ましく、より好ましくは７０〜１２０℃の沸点を有するものが好ましい。
【００４２】
このような有機溶剤Ｃとしては、シリコーン化合物Ａと有機化合物Ｂとの組み合わせにより変わるが、例えば、ｎ−ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサンなどの脂肪族炭化水素系溶剤；トルエン、キシレン、ベンゼンなどの芳香族炭化水素系溶剤；ジエチルエーテル、ジイソブチルエーテルなどのエーテル系溶剤；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチルなどのエステル系溶剤；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤；メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、ｔ−ブタノール等の分子量が１００未満の一価のアルコールなどが挙げられる。中でも、有機溶剤Ｃとしては、シリコーン化合物Ａを速やかに溶解でき、工程（２）で速やかに蒸発することが可能な酢酸エチル、トルエン、ｎ−ヘキサン、メチルエチルケトンなどの有機化合物が好ましい。なお、シリコーン化合物Ａと有機化合物Ｂとが溶解しにくい場合には、前記の分子量が１００未満の一価のアルコールを加えることが有効である。
【００４３】
本発明のセパレータの製造方法において、シリコーン化合物Ａとして前記の熱硬化性付加型シリコーンを用いる場合、好ましい有機化合物Ｂと有機溶剤Ｃとの組み合わせとしては、有機化合物Ｂとしての多価アルコール（例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、グリセリン、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、ヘキシレングリコール、１，３−オクチレングリコールなど）と、ｎ−ヘキサンなどの脂肪族炭化水素系溶剤；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチルなどのエステル系溶剤；トルエン、キシレン、ベンゼンなどの芳香族炭化水素系溶剤；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤からなる群より選択された少なくとも一つの有機溶剤Ｃとの組み合わせが挙げられる。
【００４４】
また、本発明のセパレータの製造方法では、有機溶剤溶液には、必要に応じて、添加剤を添加することができる。このような添加剤としては、例えば、シリコーン化合物Ａの室温における保存安定性を付与するための反応抑制剤が挙げられる。上記の反応抑制剤としては、例えば、シリコーン化合物Ａとして熱硬化性付加型シリコーンが用いられている場合、３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール、３−メチル−１−ペンテン−３−オール、３−メチル−３−ペンテン−１−イン、３，５−ジメチル−３−ヘキセン−１−インなどが挙げられる。さらに、添加剤として、例えば、充填剤、帯電防止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、着色剤（染料や顔料等）などを用いることができる。
【００４５】
さらにまた、本発明のセパレータの製造方法では、有機溶剤溶液には、必要に応じて、触媒を添加することができる。例えば、シリコーン化合物Ａとして前記の熱硬化性付加型シリコーンを用いる場合、触媒として、一般的に用いられる白金系触媒を好ましく用いることができる。中でも、塩化白金酸、白金のオレフィン錯体、塩化白金酸のオレフィン錯体から選ばれた少なくとも１つの白金系触媒が好ましい。
【００４６】
前記の有機溶剤溶液は、シリコーン化合物Ａ及び有機化合物Ｂを、有機溶剤Ｃに溶解させることにより得ることができる。
【００４７】
有機溶剤溶液の粘度は、特に制限されないが、有機溶剤溶液をセパレータ基材上に塗布する際に粘度が高すぎると、スジやムラが生じ均一に塗布できないおそれがある。このため、有機溶剤溶液の粘度は、５Ｐａ・ｓ以下が好ましく、より好ましくは３Ｐａ・ｓ以下であり、更により好ましくは２Ｐａ・ｓ以下である。
【００４８】
なお、粘度は、ＪＩＳ Ｚ ８８０３に準拠して、以下の条件で測定する。
回転粘度計 ： ＢＭ型
ローターＮｏ． ： Ｎｏ．４
回転数 ： ３０ｒｐｍ
測定温度 ： ２５．０±０．５℃
【００４９】
本発明のセパレータの製造方法において、前記の有機溶剤溶液が塗布されるセパレータ基材としては、特に限定されず、従来セパレータにおいて基材として慣用されているものの中から、適宜選択して用いることができる。このような基材としては、例えば、グラシン紙、コート紙、キャストコート紙などの紙基材、これらの紙基材にポリエチレンなどの熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙、プラスチックフィルム（熱可塑性樹脂フィルム）（プラスチック基材）などを挙げることができる。なお、セパレータ基材として、紙基材を使用する場合は有機溶剤溶液（塗工液）のしみ込み防止のためポリエチレンなどのプラスチックをラミネートしたり、下塗り剤を塗布して目止め処理をしたりすることが好ましい。
【００５０】
上記プラスチックフィルムの素材（熱可塑性樹脂）としては、例えば、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリメチルペンテン（ＰＭＰ）、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）等のα−オレフィンをモノマー成分とするオレフィン系樹脂；ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）等のポリエステル系樹脂；ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）；酢酸ビニル系樹脂；ポリカーボネート（ＰＣ）；ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）；ポリアミド（ナイロン）、全芳香族ポリアミド（アラミド）等のアミド系樹脂；ポリイミド系樹脂；ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）などが挙げられる。これらの素材は、単独で又は２種以上組み合わせて使用することができる。中でも、ＰＥＴやＰＥＮ等のポリエステルフィルム、ＰＰやＰＭＰなどのポリオレフィンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリ酢酸ビニルフィルムなどが好ましく例示される。中でも、強度、耐熱性、コストなどの点から、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリプロピレン（ＰＰ）が好ましい。
【００５１】
なお、セパレータ基材としては、紙基材を用いた場合、本発明により得られたセパレータ表面の凹凸形状が紙基材の凹凸により影響を受けるおそれがあり、このような影響を避ける観点からは、本発明のセパレータの製造方法では、セパレータ基材としては、プラスチックフィルム（プラスチック基材）が好ましい。
【００５２】
セパレータ基材の厚さは、特に限定されず、用途、使用目的などに応じて適宜に選択できる。例えば、セパレータ基材としてプラスチックフィルム（プラスチック基材）を用いる場合、その厚さは、１０〜２５０μｍが好ましく、さらに好ましくは２０〜１００μｍ程度である。なお、セパレータ基材は単層の形態を有していてもよく、積層された形態を有していてもよい。
【００５３】
工程（１）では、セパレータ基材の少なくとも一方の面に有機溶剤溶液を塗布して塗布面（塗布層）が形成されるが、このときの塗工方法（塗布方法）は、任意の塗布方法を利用することができる。小面積のセパレータを作る場合には、ベーカー式アプリケータやドクターブレード、バーコーターなどを使用して手塗りすることができる。また、塗工機で連続して塗工する場合は、目的とする塗布量に応じて塗工機の適宜選択が可能であり、例えばリバースコーター、ダイレクトグラビアコーター、ダイレクトバーコーター、リバースバーコーター、ダイコーターなどの塗工機を利用することができる。
【００５４】
工程（１）において、セパレータ基材の少なくとも一方の面に有機溶剤溶液を塗布する際の温度は、特に制限されないが、シリコーン化合物Ａの硬化を生じないようにする点から、０〜６０℃程度が好ましく、より好ましくは１５〜４０℃程度である。
【００５５】
また、工程（１）において、有機溶剤溶液の塗布量としては、シリコーン化合物Ａの量や種類、有機化合物Ｂの量や種類、有機溶剤Ｃの量や種類、セパレータ基材の種類などに応じて適宜選択することができるが、例えば、０．１〜２００００ｇ／ｍ2程度であり、好ましくは３．０〜２０００ｇ／ｍ2程度である。有機溶剤溶液の塗布量が多すぎると、工程（３）の際に液が流動し、面がレベリングして（平らになり）、剥離処理層表面で所望の形状が得られなくなる場合がある。また、コストが高くなる場合がある。一方、少なすぎると剥離処理層表面で所望するサイズで所望の形状を得ることができず、剥離処理層表面で所望する剥離強度を得ることができない場合がある。
【００５６】
工程（１）において、セパレータ基材の少なくとも一方の面に有機溶剤溶液を塗布することにより得られる塗布層の厚さ（有機溶剤溶液の塗布厚さ、有機溶剤溶液塗布層の厚さ）としては、特に制限されず、任意の厚さとすることができる。特に、セパレータ基材の少なくとも一方の面に有機溶剤溶液を塗布する際には、得られたセパレータの剥離処理層表面で、所望するサイズで所望の形状が得られ、低い剥離強度を得ることができるように、該有機溶剤溶液から有機化合物Ｂを除いた溶液を塗布・乾燥して得られる剥離処理層の厚さが０．１〜１００μｍ（好ましくは０．５〜３０μｍ）の範囲となるような条件で塗布するのが好適である。なお、有機溶剤溶液から有機化合物Ｂを除いた溶液を塗布・乾燥して得られる剥離処理層は、有機化合物Ｂが存在していたと推定される場所が凹部となる凹凸形状を有していない。
【００５７】
また、工程（１）において前記の有機溶剤溶液の塗布厚さを変えることより、本発明のセパレータの製造方法により得られたセパレータの剥離処理層表面で、様々な形の表面形状を得ることができる。従って、目的に応じて任意の塗布厚さにすることで、望ましい凹凸形状に近づけることが可能である。
【００５８】
本発明のセパレータの製造方法では、工程（１）により、 少なくとも一方の面に有機溶剤溶液塗布層（有機溶剤溶液塗布面）を有するセパレータ基材を得ることができる。
【００５９】
［工程（２）］
工程（２）は、工程（１）で得られたセパレータ基材上の有機溶剤溶液塗布層（有機溶剤溶液塗布面）から、有機溶剤Ｃを蒸発除去する工程である。
【００６０】
有機溶剤Ｃを蒸発除去する手法としては、特に制限されず一般的な乾燥方法を用いることができる。例えば、低温乾燥法などを用いることができる。
【００６１】
工程（２）の温度（雰囲気温度）としては、有機溶剤Ｃの種類や量により適宜選択されるが、具体的には、０〜８０℃が好ましく、より好ましくは１０〜７０℃であり、さらにより好ましくは２０〜６０℃である。すなわち、本発明のセパレータの製造方法では、有機溶剤溶液をセパレータ基材の少なくとも一方の面に塗布した後（工程（１）の後）、有機溶剤Ｃを０〜８０℃（より好ましくは１０〜７０℃、さらにより好ましくは２０〜６０℃）の温度で蒸発除去することが好ましい。工程（２）の温度が高すぎると有機化合物Ｂまで蒸発する場合があるので好ましくなく、また、温度が低すぎると有機溶剤Ｃが蒸発するのに時間を要する場合あるので好ましくない。
【００６２】
また、工程（２）の温度としては、有機溶剤Ｃを蒸発除去させることを目的として低温乾燥をする場合、室温に近い温度雰囲気下（例えば２０〜３０℃程度）で行うことが好ましい。
【００６３】
工程（２）の時間としては、有機溶剤溶液の塗布層の厚さや工程（２）の温度に応じて適宜選択することができるが、好ましくは１０秒〜５分程度であり、より好ましくは３０秒〜３分程度である。工程（２）の時間が短すぎると有機溶剤Ｃが十分に蒸発除去できないおそれがある。一方、工程（２）の時間が長すぎると有機化合物Ｂの蒸発も生じるおそれがある。
【００６４】
工程（２）では、セパレータ基材上に塗布した有機溶剤溶液から有機溶剤Ｃが蒸発除去され、セパレータ基材上にシリコーン化合物Ａ及び有機化合物Ｂの相分離構造が得られると推測される。
【００６５】
［工程（３）］
本発明のセパレータの製造方法において、工程（３）は、工程（２）の後、加熱することにより、有機化合物Ｂを蒸発除去し、シリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化させる工程である。
【００６６】
工程（３）の温度（雰囲気温度）としては、シリコーン化合物Ａの種類や量、有機溶剤Ｂの種類や量、セパレータ基材の耐熱性により適宜選択されるが、具体的には、８０〜１５０℃程度が好ましく、より好ましくは９０〜１４０℃程度であり、さらにより好ましくは９５〜１３０℃程度である。すなわち、本発明のセパレータの製造方法では、有機溶剤溶液をセパレータ基材の少なくとも一方の面に塗布した後、有機溶剤Ｃを蒸発除去し、さらに８０〜１５０℃（より好ましくは９０〜１４０℃、さらにより好ましくは９５〜１３０℃）の温度で加熱することにより、有機化合物Ｂを蒸発除去し、シリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化させることが好ましい。
【００６７】
なお、工程（３）では、有機化合物Ｂを蒸発除去する必要があるため、有機化合物Ｂが蒸発する温度以上で加熱乾燥することが好ましい。また、工程（３）では、シリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化する必要があるため、シリコーン化合物Ａが乾燥及び／又は硬化する温度以上で加熱乾燥することが好ましい。シリコーン化合物Ａとして、前記の熱硬化性付加型シリコーンを使用する場合は、シリコーンの硬化性の観点から１００℃以上の温度とするのが好ましい。
【００６８】
ただし、工程（３）では、耐熱性が良くないセパレータ基材を用いる場合、それに応じて乾燥温度を上げすぎないようにすることが必要である。例えば、セパレータ基材としてポリエチレンテレフタレート基材を使用する場合、工程（３）の処理温度が１４０℃以下（好ましくは１３０℃以下）でないと加熱収縮によるシワの発生が大きくなり、好ましくない。
【００６９】
工程（３）の時間は、有機化合物Ｂやシリコーン化合物の種類や量、工程（３）の温度などの条件に応じて任意に設定することができるが、好ましくは３０秒〜３０分程度であり、より好ましくは１分〜１０分程度である。工程（３）の時間が短いと有機化合物Ｂを蒸発除去することができないおそれがあり、またシリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化させることができないおそれがある。一方、工程（３）の時間が長すぎるとセパレータ基材に悪影響を及ぼすおそれがある。
【００７０】
本発明のセパレータの製造方法では、工程（２）で有機溶剤Ｃを蒸発除去することにより得られると推測されるシリコーン化合物Ａと有機化合物Ｂとの相分離構造における有機化合物Ｂ部分の大きさにより、最終的に得られるセパレータの剥離処理層表面の凹凸形状の凹部（窪み）の大きさ（凹部が円形状の場合は径）が決まるので、凹凸形状の凹部（窪み）の大きさを広い範囲で得ることができる。つまり、本発明のセパレータの製造方法では、最終的に得られるセパレータの剥離処理層表面において、小さい凹部（例えば０．１μｍ程度）を備える凹凸形成が可能であり、また大きい凹部（例えば５０μｍ程度）を備える凹凸形成が可能である。
【００７１】
本発明のセパレータの製造方法によれば、剥離処理層を形成する成分を含む溶液を塗布乾燥する工程のみで、表面に凹凸形状を有する剥離処理層を備えるセパレータを効率よく得ることができる。また、凹凸形状を付与する別工程を設ける必要がない。
【００７２】
［セパレータ］
本発明の製造方法により得られるセパレータは、セパレータ基材の片面又は両面に剥離処理層が設けられた構造を有し、さらに剥離処理層表面に凹凸形状を有する。本発明の製造方法で得られたセパレータは、剥離処理層表面に凹凸形状を有するので、凹凸形状を付与していないセパレータに比べ剥離性にすぐれている。なお、剥離処理層表面の凹部は、剥離処理層を貫通する孔であってもよい。
【００７３】
本発明のセパレータの用途としては、特に限定されないが、例えば、粘着シート、粘着テープ、ラベルなどの粘着剤層の保護、粘着剤層表面に凹凸形状を転写する用途などが挙げられる。
【００７４】
［セパレータ付き粘着テープ］
本発明の製造方法で得られたセパレータを粘着剤層の少なくとも片面側に設けることにより、セパレータ付き粘着テープ（セパレータ付き粘着シートを含む）を得ることができる。上記粘着テープは、片面のみが粘着面となっている片面粘着テープであってもよいし、両面が粘着面となっている両面粘着テープであってもよい。また、粘着剤層のみからなる基材レスタイプの粘着テープであってもよいし、基材の少なくとも片面側に粘着剤層を有する基材付きタイプの粘着テープであってもよい。
【００７５】
上記粘着剤層を構成する粘着剤としては、公知慣用の粘着剤（感圧性接着剤）を用いることが可能であり、特に限定されないが、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、フッ素系粘着剤、エポキシ系粘着剤などが挙げられる。上記の中でも、アクリル系粘着剤が特に好ましい。上記粘着剤層の厚さは、特に限定されず、例えば、３〜１００μｍ程度が好ましく、より好ましくは５〜５０μｍ程度である。
【００７６】
上記基材（粘着テープが基材付き粘着テープである場合の基材）としては、例えば、紙などの紙系基材；布、不織布、ネットなどの繊維系基材；金属箔、金属板などの金属系基材；ポリエステル系フィルム（ポリエチレンテレフタレートフィルム等）やポリオレフィン系フィルム（ポリエチレンフィルムやポリプロピレンフィルム等）などのプラスチックフィルムやシートなどのプラスチック系基材；ゴムシートなどのゴム系基材；発泡シートなどの発泡体やこれらの積層体（特に、プラスチック系基材と他の基材との積層体や、プラスチックフィルム（又はシート）同士の積層体など）等の適宜な薄葉体を用いることができる。上記基材の厚さは、強度や柔軟性、使用目的などに応じて適宜に選択でき、例えば、一般的には１０００μｍ以下（例えば１〜１０００μｍ）、好ましくは１〜５００μｍ、さらに好ましくは３〜３００μｍ程度であるが、これらに限定されない。なお、基材は単層の形態を有していてもよく、積層された形態を有していてもよい。
【００７７】
このようなセパレータ付き粘着テープは、セパレータで保護された粘着面において、セパレータの剥離処理層の凹凸形状によって凸構造（突起構造）が形成されることから、エア抜けに優れている。
【００７８】
また、このようなセパレータ付き粘着テープは、公知慣用の粘着テープの用途に用いることができる。例えば、両面粘着テープ、表面保護用粘着テープ、電子部品用粘着テープなどである。
【実施例】
【００７９】
以下に実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれら実施例により何ら限定されるものではない。
【００８０】
（実施例１）
有機溶剤溶液（剥離剤溶液、剥離剤配合溶液）を以下の配合で調製した。
(i)剥離剤：熱硬化性付加型シリコーン（商品名「ＫＳ−８４７Ｔ」、信越化学工業社製、３０％トルエン溶液）
(ii)白金触媒（商品名「ＰＬ−５０Ｔ」、信越化学工業社製、トルエン溶液）
(iii)エチレングリコール（「１級（品位）エチレングリコール」、キシダ化学社製、ポリジメチルシロキサンに非相溶）
(iv)有機溶剤：酢酸エチル
配合比 (i)／(ii)／（iii）／(iv)＝１００／１／１５／１３８４（重量比）
熱硬化性付加型シリコーン濃度が２重量％となるように配合した。
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布した。なお、有機溶剤溶液の塗布は、該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが１μｍとなる条件で行った。
基材上に上記有機溶剤溶液を塗布して塗布面を形成した後、低温乾燥（２３℃で風乾）し、有機溶剤を蒸発させて、さらに加熱乾燥（熱風オーブンによる１２０℃で２分間の加熱）し、エチレングリコールを蒸発させ、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図１及び図２には、実施例１の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８１】
（実施例２）
有機溶剤溶液を以下の配合で調製した。
(i)剥離剤：熱硬化性付加型シリコーン（商品名「ＫＳ−８４７Ｔ」、信越化学工業社製、３０％トルエン溶液）
(ii)白金触媒（商品名「ＰＬ−５０Ｔ」、信越化学工業社製、トルエン溶液）
(iii)エチレングリコール（「１級（品位）エチレングリコール」、キシダ化学社製、ポリジメチルシロキサンに非相溶）
(iv)有機溶剤：酢酸エチル
配合比 (i)／(ii)／（iii）／(iv)＝１００／１／１５／４８４（重量比）
熱硬化性付加型シリコーン濃度が５重量％となるように配合した。
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布した。なお、有機溶剤溶液の塗布は、該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが３μｍとなる条件で行った。
基材上に上記有機溶剤溶液を塗布して塗布面を形成した後、低温乾燥（２３℃で風乾）し、有機溶剤を蒸発させて、さらに加熱乾燥（熱風オーブンによる１２０℃で２分間の加熱）し、エチレングリコールを蒸発させ、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図３及び図４には、実施例２の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８２】
（実施例３）
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布する際に、塗布条件を該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが４μｍとなる条件としたこと以外は、実施例２と同様にして、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図５及び図６には、実施例３の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８３】
（実施例４）
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布する際に、塗布条件を該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが８μｍとなる条件としたこと以外は、実施例２と同様にして、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図７及び図８には、実施例４の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８４】
（実施例５）
有機溶剤溶液を以下の配合で調製した。
(i)剥離剤：熱硬化性付加型シリコーン（商品名「ＫＳ−８４７Ｔ」、信越化学工業社製、３０％トルエン溶液）
(ii)白金触媒（商品名「ＰＬ−５０Ｔ」、信越化学工業社製、トルエン溶液）
(iii)エチレングリコール（「１級（品位）エチレングリコール」、キシダ化学社製、ポリジメチルシロキサンに非相溶）
(iv)有機溶剤：酢酸エチル
配合比 (i)／(ii)／（iii）／(iv)＝１００／１／５０／１３４９（重量比）
熱硬化性付加型シリコーン濃度が２重量％となるように配合した。
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布した。なお、有機溶剤溶液の塗布は、該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが１μｍとなる条件で行った。
基材上に上記有機溶剤溶液を塗布して塗布面を形成した後、低温乾燥（２３℃で風乾）し、有機溶剤を蒸発させて、さらに加熱乾燥（熱風オーブンによる１２０℃で２分間の加熱）し、エチレングリコールを蒸発させ、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図９及び図１０には、実施例５の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８５】
（実施例６）
有機溶剤溶液を以下の配合で調製した。
(i)剥離剤：熱硬化性付加型シリコーン（商品名「ＫＳ−８４７Ｔ」、信越化学工業社製、３０％トルエン溶液）
(ii)白金触媒（商品名「ＰＬ−５０Ｔ」、信越化学工業社製、トルエン溶液）
(iii)エチレングリコール（「１級（品位）エチレングリコール」、キシダ化学社製）
(iv)有機溶剤：酢酸エチル
配合比 (i)／(ii)／（iii）／(iv)＝１００／１／５０／４４９（重量比）
熱硬化性付加型シリコーン濃度が５重量％となるように配合した。
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布した。なお、有機溶剤溶液の塗布は、該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが３μｍとなる条件で行った。
基材上に上記有機溶剤溶液を塗布して塗布面を形成した後、低温乾燥（２３℃で風乾）し、有機溶剤を蒸発させて、さらに加熱乾燥（熱風オーブンによる１２０℃で２分間の加熱）し、エチレングリコールを蒸発させ、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図１１及び図１２には、実施例６の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８６】
（実施例７）
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布する際に、塗布条件を該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが４μｍとなる条件としたこと以外は、実施例６と同様にして、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図１３及び図１４には、実施例７の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８７】
（実施例８）
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布する際に、塗布条件を該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが８μｍとなる条件としたこと以外は、実施例６と同様にして、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図１５及び図１６には、実施例８の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８８】
（比較例１）
有機溶剤溶液を以下の配合で調製した。
(i)剥離剤：熱硬化性付加型シリコーン（商品名「ＫＳ−８４７Ｔ」、信越化学工業社製、３０％トルエン溶液）
(ii)白金触媒（商品名「ＰＬ−５０Ｔ」、信越化学工業社製、トルエン溶液）
(iii)有機溶剤：酢酸エチル
配合比 (i)／(ii)／（iii）＝１００／１／４４９（重量比）
熱硬化性付加型シリコーン濃度が５重量％となるように配合した。
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布した。なお、塗布は、塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが３μｍとなる条件で行った。
基材上に上記有機溶剤溶液を塗布して塗布面を形成した後、加熱乾燥（熱風オーブンによる１２０℃で１分間の加熱）し、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図１７及び図１８には、比較例１の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８９】
（比較例２）
有機溶剤溶液を以下の配合で調製した。
(i)剥離剤：熱硬化性付加型シリコーン（商品名「ＫＳ−８４７Ｔ」、信越化学工業社製、３０％トルエン溶液）
(ii)白金触媒（商品名「ＰＬ−５０Ｔ」、信越化学工業社製、トルエン溶液）
(iii)エチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルアセテート（「１級（品位）エチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルアセテート」、キシダ化学社製、ポリジメチルシロキサンオイルと相溶）
(iv)有機溶剤：酢酸エチル
配合比 (i)／(ii)／（iii）／(iv)＝１００／１／５０／４４９（重量比）
熱硬化性付加型シリコーン濃度が５重量％となるように配合した。
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布した。なお、有機溶剤溶液の塗布は、該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが３μｍとなる条件で行った。
基材上に上記有機溶剤溶液を塗布して塗布面を形成した後、低温乾燥（２３℃で風乾）し、有機溶剤を蒸発させて、さらに加熱乾燥（熱風オーブンによる１２０℃で２分間の加熱）し、エチレングリコールを蒸発させ、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図１９及び図２０には、比較例２の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００９０】
[評価]
実施例及び比較例で得られたセパレータの剥離処理面（剥離剤面）の表面形状（剥離処理層表面の形状）を、共焦点レーザー顕微鏡（装置名「走査型レーザー顕微鏡 ＬＥＸＴ−ＯＬＳ３０００」、オリンパス株式会社製）により、観察した。その結果を、図１〜２０に示した。
測定条件は、下記表１に示した。
【表１】
【００９１】
図１〜２０より、実施例のセパレータの剥離処理面は、微細な凹凸形状を有していた。一方、比較例のセパレータの剥離処理面は、微細な凹凸形状を有していなかった。
【００９２】
また、実施例のセパレータを一般的に市販されている各種粘着テープに使用したところ、全てのセパレータについて、実用上使用可能なレベルの剥離性を有していることを確認した。
【００９３】
本発明のセパレータの製造方法によれば、剥離処理層を形成する成分を含む溶液を塗布乾燥する工程のみで、表面に凹凸形状を有する剥離処理層を備えるセパレータを効率よく得ることができる。また、凹凸形状を付与する別工程を設ける必要がない。ゆえに、本発明のセパレータの製造方法は、低コストかつ生産性に優れている。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セパレータの製造方法に関する。詳しくは表面に微細な凹凸形状を有するセパレータの製造方法に関する。さらに、該方法で製造されたセパレータ及び該セパレータを有する粘着テープに関する。
【背景技術】
【０００２】
セパレータは、紙、プラスチックフィルム、プラスチックラミネート紙などの基材の少なくとも片面に、シリコーンなどの剥離剤を塗布し、乾燥及び／又は硬化させて剥離剤処理層（剥離処理層）を設けたものであって、粘着テープ、粘着シート、ラベルなどの粘着剤面を保護するために用いられている。更にさまざまな目的で、セパレータの剥離処理面（剥離処理層表面）に凹凸形状を付与することが行われている。
【０００３】
例えば粘着シート類（例えば粘着テープや粘着シート）を貼り付ける際に被着体との間に気泡が生じるのを防止したり、貼り直しや貼付位置の修正を容易にしたりするために、粘着剤層表面に微細構造化面（微細構造が施された面）を有する粘着シート類が種々提案されており、これらの微細構造化面を形成するために剥離処理面に微細な凹凸を有するセパレータが使用されている(特許文献１〜３参照)。また、剥離力を調節するために微細凹凸構造を有するセパレータが使用される場合もある(特許文献４参照)。
【０００４】
セパレータの剥離処理面に凹凸形状を付与する方法についてもいくつかの方法があるが、従来の方法では以下のような問題があった。表面に凹凸形状を付与した基材に剥離剤を塗布する方法では、剥離剤を均一な厚さで塗布するのが困難であり剥離剤処理層の厚さにむらが生じやすいため、安定した剥離力を得るのが困難だった。また、基材に剥離剤層を設けたセパレータに後工程で凹凸形状を付与する方法では、剥離剤処理層を設ける工程と凹凸形状を付与する工程が別々に必要になることや、凹凸形状を付与する工程は加熱したロールによる形状転写が一般的であり、加工速度が遅く生産性が悪かった。さらに、シリコーンを二度塗工して凹凸形状を付与する方法は塗工工程が２回必要となり、生産性が悪かった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−１４５６６０号公報
【特許文献２】特表２００４−５０６７７７号公報
【特許文献３】特開２００６−０７０２７３号公報
【特許文献４】特開２００５−１７１０３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、セパレータ基材に剥離処理層を形成する組成物を塗布乾燥する工程のみで、剥離処理層表面に凹凸形状を付与することが可能であり、生産性に優れたセパレータの製造方法を提供することである。また、該製造方法によるセパレータ及び該セパレータを有する粘着テープを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記の問題を解決するために鋭意検討した結果、シリコーン化合物、及び、ポリジメチルシロキサンに非相溶の有機化合物を、両者が相溶する有機溶剤で溶解して得られた有機溶剤溶液を、基材上に塗布して塗布面を形成した後、有機溶剤を蒸発除去して、さらに加熱すれば剥離処理層を得ることができるとともに、凹凸形状を効率よく剥離処理層表面に付与できることを見出し、本発明を完成させた。
【０００８】
すなわち、本発明は、シリコーン化合物Ａ、及び、ポリジメチルシロキサンに非相溶の有機化合物Ｂを、シリコーン化合物Ａと相溶し且つ有機化合物Ｂと相溶する有機溶剤Ｃに溶解させた有機溶剤溶液を、セパレータ基材の少なくとも一方の面に塗布した後、有機溶剤Ｃを蒸発除去し、さらに加熱することにより、有機化合物Ｂを蒸発除去し、シリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化させることを特徴とするセパレータの製造方法を提供する。
【０００９】
シリコーン化合物Ａは、熱硬化性付加型シリコーンであることが好ましい。また、有機化合物Ｂは、沸点１００〜３５０℃、融点２３℃未満の有機化合物であることが好ましい。
【００１０】
さらに、本発明は、前記のセパレータの製造方法により製造されたセパレータを提供する。さらにまた、本発明は、粘着剤層の少なくとも片面側に、前記のセパレータを有するセパレータ付き粘着テープを提供する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、セパレータ基材に剥離処理層を形成する組成物を塗布乾燥する工程のみで、剥離処理層表面に凹凸形状を付与することが可能であり、剥離処理層表面に凹凸形状を有するセパレータを効率よく生産することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】図１は、実施例１の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図２】図２は、実施例１の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図３】図３は、実施例２の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図４】図４は、実施例２の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図５】図５は、実施例３の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図６】図６は、実施例３の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図７】図７は、実施例４の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図８】図８は、実施例４の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図９】図９は、実施例５の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図１０】図１０は、実施例５の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図１１】図１１は、実施例６の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図１２】図１２は、実施例６の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図１３】図１３は、実施例７の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図１４】図１４は、実施例７の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図１５】図１５は、実施例８の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図１６】図１６は、実施例８の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図１７】図１７は、比較例１の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図１８】図１８は、比較例１の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【図１９】図１９は、比較例２の剥離処理層表面における２次元画像を示す。
【図２０】図２０は、比較例２の剥離処理層表面における３次元画像を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明のセパレータの製造方法は、シリコーン化合物Ａ、及び、ポリジメチルシロキサンに非相溶の有機化合物Ｂを、シリコーン化合物Ａと相溶し且つ有機化合物Ｂと相溶する有機溶剤Ｃに溶解させた有機溶剤溶液を、セパレータ基材の少なくとも一方の面に塗布する工程［工程（１）と称する］、有機溶剤Ｃを蒸発除去する工程［工程（２）と称する］、加熱することにより、有機化合物Ｂを蒸発除去し、シリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化させる工程［工程（３）と称する］を必須の工程とする。また、本発明のセパレータの製造方法は、その他の工程を含んでいてもよい。
【００１４】
なお、本願では、「ポリジメチルシロキサンに非相溶の有機化合物Ｂ」を単に「有機化合物Ｂ」と称する場合がある。また、シリコーン化合物Ａ及び有機化合物Ｂを有機溶剤Ｃに溶解させた有機溶剤溶液を、単に「有機溶剤溶液」と称する場合がある。
【００１５】
本発明のセパレータの製造方法において、表面に凹凸形状を有する剥離処理層（剥離層）が形成されるのは、下記の（ａ）〜（ｂ）によると推定される。
（ａ）工程（２）では、セパレータ基材上に塗布した有機溶剤溶液から有機溶剤Ｃを蒸発除去することにより、シリコーン化合物Ａ及び有機化合物Ｂの相分離構造が得られると推測されること
（ｂ）工程（３）では、加熱することにより、有機化合物Ｂを蒸発除去しつつ、シリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化させ、セパレータ上に剥離処理層を形成するが、工程（２）で得られると推測されるシリコーン化合物Ａ及び有機化合物Ｂの相分離構造を維持した状態で加熱するので、有機化合物Ｂが存在していたと推定される場所が凹部となる凹凸形状が剥離処理層表面に生じること
【００１６】
なお、本発明のセパレータの製造方法において、「シリコーン化合物Ａ及び有機化合物Ｂの相分離構造」とは、シリコーン化合物Ａと有機化合物Ｂとを含む組成物においてシリコーン化合物Ａと有機化合物Ｂとが完全に分離すること、及び、シリコーン化合物Ａと有機化合物Ｂとを含む組成物においてシリコーン化合物Ａのリッチ相と有機化合物Ｂのリッチ相とを形成することの両方を含む概念である。また、「蒸発除去」（工程（２）の蒸発除去及び工程（３）の蒸発除去）とは、蒸発による完全除去、及び、蒸発による部分的除去の両方を含む概念である。
【００１７】
［工程（１）］
工程（１）は、セパレータ基材に剥離処理層を形成する組成物、すなわち有機溶剤溶液（シリコーン化合物Ａ及び有機化合物Ｂを有機溶剤Ｃに溶解させた有機溶剤溶液）を、セパレータ基材の少なくとも一方の面に塗布する工程である。
【００１８】
本発明のセパレータの製造方法において、シリコーン化合物Ａは、シロキサン結合による主骨格を有する化合物である限り特に制限されない。なお、シリコーン化合物Ａは、単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。
【００１９】
特に、本発明のセパレータの製造方法では、シリコーン化合物Ａは、熱による付加反応型の架橋（硬化反応）により硬化して剥離性の被膜を形成し、有用な剥離特性を発現することが可能な熱硬化性付加型シリコーン（熱硬化性付加型ポリシロキサン）が好ましい。付加反応型は、軽剥離なものが得やすいこと、硬化反応が速いこと、移行量（汚染）が少ないこと、ブロッキングしにくいなどの点で縮合反応型よりも優れている。
【００２０】
熱硬化性付加型シリコーンとしては、例えば、分子中に官能基としてアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン（アルケニル基含有シリコーン）、分子中に官能基としてヒドロシリル基を含有するオルガノポリシロキサンなどが挙げられる。
【００２１】
また、熱硬化性付加型シリコーンは、単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。本発明のセパレータの製造方法では、熱硬化性付加型シリコーンとして、例えば、分子中に官能基としてアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンと分子中に官能基としてヒドロシリル基を含有するオルガノポリシロキサンとを組み合わせたものを好ましく用いることができる。
【００２２】
さらに、本発明のセパレータの製造方法では、シリコーン化合物Ａとして熱硬化性付加型シリコーンを用いる場合、ＭＱレジンなどの剥離コントロール剤、アルケニル基又はヒドロシリル基を有しないオルガノポリシロキサン（例えばトリメチルシロキシ基末端封鎖ポリジメチルシロキサンなど）などと組み合わせて用いることができる。なお、上記の剥離コントロール剤やアルケニル基又はヒドロシリル基を有しないオルガノポリシロキサンなどの量は、熱硬化性付加型シリコーン１００重量部に対して、１〜３０重量部とすることが好ましい。
【００２３】
前記のアルケニル基含有シリコーンは、アルケニル基が主鎖又は骨格を形成しているケイ素原子（例えば、末端のケイ素原子や、主鎖内部のケイ素原子など）に結合している構造を有するオルガノポリシロキサンが好ましく、特に主鎖又は骨格を形成しているケイ素原子に結合しているアルケニル基を２個以上有しているものが好ましい。
【００２４】
前記のアルケニル基含有シリコーンにおいて、アルケニル基としては、例えば、ビニル基（エテニル基）、アリル基(２−プロペニル基)、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基などが挙げられる。中でも、ビニル基、ヘキセニル基が好ましい。
【００２５】
また、前記のアルケニル基含有シリコーンにおいて、主鎖又は骨格を形成しているオルガノポリシロキサンとしては、例えば、ポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサン、ポリメチルエチルシロキサン等のポリアルキルアルキルシロキサン（ポリジアルキルシロキサン）や、ポリアルキルアリールシロキサンの他、ケイ素原子含有モノマー成分が複数種用いられている共重合体［例えば、ポリ（ジメチルシロキサン−ジエチルシロキサン）等］などが挙げられる。中でも、ポリジメチルシロキサンが好適である。
【００２６】
即ち、前記のアルケニル基含有シリコーンとしては、具体的には、ビニル基を官能基として有するポリジメチルシロキサン、ヘキセニル基を官能基として有するポリジメチルシロキサンなどが好ましく例示される。
【００２７】
前記の分子中に官能基としてヒドロシリル基を含有するオルガノポリシロキサンは、主鎖又は骨格を形成しているケイ素原子（例えば、末端のケイ素原子や、主鎖内部のケイ素原子など）に結合している水素原子（特に、Ｓｉ−Ｈ結合を有するケイ素原子）を有しているオルガノポリシロキサンが好ましく、特に主鎖又は骨格を形成しているケイ素原子に結合している水素原子を２個以上有しているものが好ましい。
【００２８】
また、前記の分子中に官能基としてヒドロシリル基を含有するオルガノポリシロキサンとしては、具体的には、ポリメチルハイドロジェンシロキサンやポリ（ジメチルシロキサン−メチルハイドロジェンシロキサン）などが好ましく例示される。
【００２９】
本発明のセパレータの製造方法において、有機溶剤溶液におけるシリコーン化合物Ａの濃度は、特に制限されないが、有機溶剤溶液全量に対して０．０５〜３０重量％の範囲が好ましく、より好ましくは、０．５〜１０重量％の範囲である。希釈するために用いる有機溶剤Ｃの量を少なくしてシリコーン化合物Ａの濃度を高くすると、シリコーン化合物Ａと有機化合物Ｂとを均一に溶解することが困難になる場合や有機溶剤溶液の粘度上昇によりセパレータ基材への塗布が困難になる場合がある。一方、シリコーン化合物Ａの濃度を低くすると、剥離性の被膜の形成が困難となる場合がある。
【００３０】
前記の有機化合物Ｂは、ポリジメチルシロキサンに非相溶な有機化合物である。なお、本発明のセパレータの製造方法では、有機化合物Ｂは、単独で、又は２種以上組み合わせて用いることができる。
【００３１】
ある有機化合物がポリジメチルシロキサンに対して非相溶であるか否かは、下記の方法により判断することができる。５０ｍｌスクリュー管にポリジメチルシロキサン１０ｇと該有機化合物１０ｍｌを入れてから、スクリュー管の蓋を閉めて十分に振とうし、１分以上静置する。１分以上静置した時に、目視で、２層に分かれているものは非相溶であると判断できる。また、上記のポリジメチルシロキサンとしては、例えば、無溶剤型シリコーン（商品名「ＫＮＳ−３００」、信越化学工業株式会社製）を用いることができる。
【００３２】
上記のポリジメチルシロキサンは、シリコーン化合物Ａと同様に、シロキサン結合による主骨格を有している。このため、ポリジメチルシロキサンに非相溶な有機化合物は、シリコーン化合物Ａに非相溶の有機化合物と推定でき、本発明のセパレータの製造方法において有機溶剤溶液から有機溶剤Ｃを蒸発除去した際にシリコーン化合物Ａに対して相分離する特性を発揮すると推定できる。
【００３３】
また、有機化合物Ｂは、有機溶剤Ｃを蒸発除去する工程［工程（２）］では、蒸発除去せずにセパレータ基材上に残り、その後の工程（３）では、加熱した際に速やかに蒸発除去する特性を有することが好ましい。
【００３４】
本発明のセパレータの製造方法において、有機化合物Ｂとしては、１００〜３５０℃の範囲に沸点を有する有機化合物が好ましく、特に好ましくは１２０〜３００℃の範囲に沸点を有する有機化合物が好ましい。工程（２）において有機溶剤Ｃを蒸発除去（例えば低温乾燥による蒸発除去）する際には、有機化合物Ｂの蒸発を防止して有機溶剤Ｃのみを蒸発させ、その後の工程（３）での加熱（加熱乾燥）時には速やかに有機化合物Ｂを蒸発除去させる観点からである。
【００３５】
また、有機化合物Ｂとしては、室温（２３〜３０℃）程度の温度で液体であることが望ましいので、２３℃未満（例えば−９０℃以上２３℃未満の範囲）の融点を有する有機化合物が好ましく、０℃未満（例えば−８０℃以上０℃未満の範囲）の融点を有する有機化合物がより好ましい。
【００３６】
このような有機化合物Ｂとしては、例えば、ヘキシルアルコール、ヘプチルアルコール、オクチルアルコール、フルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、ベンジルアルコールなどのアルコール（特に分子量が１００以上の１価のアルコール）；アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、安息香酸メチル、安息香酸エチル、安息香酸プロピル、安息香酸ブチル、酢酸２−エチルヘキシル、酢酸シクロヘキシル、酢酸ベンジル、リン酸トリメチル、リン酸トリエチルなどのエステル；シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、イソホロン、アセトフェノン、ジアセトンアルコール、ジイソブチルケトン、メチル−ｎ−アミルケトン、メチル−ｎ−ヘキシルケトン、メチル−ｎ−ヘプチルケトンなどのケトン；エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、グリセリン、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、ヘキシレングリコール、１，３−オクチレングリコールなどの多価アルコール；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノメトキシメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテルなどの多価アルコールエーテル；エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールジアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジアセテート、グリセリントリアセテートなどの多価アルコールエステル誘導体などが挙げられる。特に、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、グリセリン、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、ヘキシレングリコール、１，３−オクチレングリコールなどの多価アルコールを好適に使用することができる。
【００３７】
本発明のセパレータの製造方法において、有機溶剤溶液中の有機化合物Ｂの含有量は、特に制限されないが、シリコーン化合物Ａ１００重量部に対して、５〜１５０重量部が好ましく、さらに好ましくは１０〜７５重量部である。有機化合物Ｂの量が多すぎると、シリコーン化合物Ａと有機化合物Ｂとを均一に溶解させるために必要となる有機溶剤Ｃの含有量が多くなり、シリコーン化合物Ａの濃度のコントロールが困難になるため好ましくない。また、有機化合物Ｂの含有量が少なすぎるとセパレータの剥離処理層表面に所望のサイズの凹凸形状を付与することできないことがあるため好ましくない。
【００３８】
なお、本発明のセパレータの製造方法により得られたセパレータの剥離処理層の表面形状は、シリコーン化合物Ａに対する有機化合物Ｂの量を変更することで変化する。例えば、セパレータの剥離処理層の凹部の形状は、工程（２）で相分離させた後の有機化合物Ｂが存在したと推定される場所に一致するため、有機化合物Ｂの量を多くすると、セパレータの剥離処理面の凹部が大きくなる傾向がある。
【００３９】
前記の有機溶剤Ｃは、前記のシリコーン化合物Ａと相溶し、且つ前記の有機化合物Ｂと相溶する有機化合物である。なお、有機溶剤Ｃは、単独で使用してもよいし、２種以上が混合された混合溶剤として使用してもよい。
【００４０】
また、有機溶剤Ｃは、有機溶剤Ｃを蒸発除去する工程［工程（２）］において、速やかに蒸発するものが好ましい。
【００４１】
中でも、有機溶剤Ｃとしては、工程（２）での有機溶剤（Ｃ）の蒸発除去をスムーズに行う点から、６０〜１５０℃の沸点を有するものが好ましく、より好ましくは７０〜１２０℃の沸点を有するものが好ましい。
【００４２】
このような有機溶剤Ｃとしては、シリコーン化合物Ａと有機化合物Ｂとの組み合わせにより変わるが、例えば、ｎ−ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサンなどの脂肪族炭化水素系溶剤；トルエン、キシレン、ベンゼンなどの芳香族炭化水素系溶剤；ジエチルエーテル、ジイソブチルエーテルなどのエーテル系溶剤；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチルなどのエステル系溶剤；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤；メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、ｔ−ブタノール等の分子量が１００未満の一価のアルコールなどが挙げられる。中でも、有機溶剤Ｃとしては、シリコーン化合物Ａを速やかに溶解でき、工程（２）で速やかに蒸発することが可能な酢酸エチル、トルエン、ｎ−ヘキサン、メチルエチルケトンなどの有機化合物が好ましい。なお、シリコーン化合物Ａと有機化合物Ｂとが溶解しにくい場合には、前記の分子量が１００未満の一価のアルコールを加えることが有効である。
【００４３】
本発明のセパレータの製造方法において、シリコーン化合物Ａとして前記の熱硬化性付加型シリコーンを用いる場合、好ましい有機化合物Ｂと有機溶剤Ｃとの組み合わせとしては、有機化合物Ｂとしての多価アルコール（例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、グリセリン、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、ヘキシレングリコール、１，３−オクチレングリコールなど）と、ｎ−ヘキサンなどの脂肪族炭化水素系溶剤；酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチルなどのエステル系溶剤；トルエン、キシレン、ベンゼンなどの芳香族炭化水素系溶剤；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤からなる群より選択された少なくとも一つの有機溶剤Ｃとの組み合わせが挙げられる。
【００４４】
また、本発明のセパレータの製造方法では、有機溶剤溶液には、必要に応じて、添加剤を添加することができる。このような添加剤としては、例えば、シリコーン化合物Ａの室温における保存安定性を付与するための反応抑制剤が挙げられる。上記の反応抑制剤としては、例えば、シリコーン化合物Ａとして熱硬化性付加型シリコーンが用いられている場合、３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール、３−メチル−１−ペンテン−３−オール、３−メチル−３−ペンテン−１−イン、３，５−ジメチル−３−ヘキセン−１−インなどが挙げられる。さらに、添加剤として、例えば、充填剤、帯電防止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、着色剤（染料や顔料等）などを用いることができる。
【００４５】
さらにまた、本発明のセパレータの製造方法では、有機溶剤溶液には、必要に応じて、触媒を添加することができる。例えば、シリコーン化合物Ａとして前記の熱硬化性付加型シリコーンを用いる場合、触媒として、一般的に用いられる白金系触媒を好ましく用いることができる。中でも、塩化白金酸、白金のオレフィン錯体、塩化白金酸のオレフィン錯体から選ばれた少なくとも１つの白金系触媒が好ましい。
【００４６】
前記の有機溶剤溶液は、シリコーン化合物Ａ及び有機化合物Ｂを、有機溶剤Ｃに溶解させることにより得ることができる。
【００４７】
有機溶剤溶液の粘度は、特に制限されないが、有機溶剤溶液をセパレータ基材上に塗布する際に粘度が高すぎると、スジやムラが生じ均一に塗布できないおそれがある。このため、有機溶剤溶液の粘度は、５Ｐａ・ｓ以下が好ましく、より好ましくは３Ｐａ・ｓ以下であり、更により好ましくは２Ｐａ・ｓ以下である。
【００４８】
なお、粘度は、ＪＩＳ Ｚ ８８０３に準拠して、以下の条件で測定する。
回転粘度計 ： ＢＭ型
ローターＮｏ． ： Ｎｏ．４
回転数 ： ３０ｒｐｍ
測定温度 ： ２５．０±０．５℃
【００４９】
本発明のセパレータの製造方法において、前記の有機溶剤溶液が塗布されるセパレータ基材としては、特に限定されず、従来セパレータにおいて基材として慣用されているものの中から、適宜選択して用いることができる。このような基材としては、例えば、グラシン紙、コート紙、キャストコート紙などの紙基材、これらの紙基材にポリエチレンなどの熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙、プラスチックフィルム（熱可塑性樹脂フィルム）（プラスチック基材）などを挙げることができる。なお、セパレータ基材として、紙基材を使用する場合は有機溶剤溶液（塗工液）のしみ込み防止のためポリエチレンなどのプラスチックをラミネートしたり、下塗り剤を塗布して目止め処理をしたりすることが好ましい。
【００５０】
上記プラスチックフィルムの素材（熱可塑性樹脂）としては、例えば、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリメチルペンテン（ＰＭＰ）、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）等のα−オレフィンをモノマー成分とするオレフィン系樹脂；ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）等のポリエステル系樹脂；ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）；酢酸ビニル系樹脂；ポリカーボネート（ＰＣ）；ポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）；ポリアミド（ナイロン）、全芳香族ポリアミド（アラミド）等のアミド系樹脂；ポリイミド系樹脂；ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）などが挙げられる。これらの素材は、単独で又は２種以上組み合わせて使用することができる。中でも、ＰＥＴやＰＥＮ等のポリエステルフィルム、ＰＰやＰＭＰなどのポリオレフィンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリ酢酸ビニルフィルムなどが好ましく例示される。中でも、強度、耐熱性、コストなどの点から、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリプロピレン（ＰＰ）が好ましい。
【００５１】
なお、セパレータ基材としては、紙基材を用いた場合、本発明により得られたセパレータ表面の凹凸形状が紙基材の凹凸により影響を受けるおそれがあり、このような影響を避ける観点からは、本発明のセパレータの製造方法では、セパレータ基材としては、プラスチックフィルム（プラスチック基材）が好ましい。
【００５２】
セパレータ基材の厚さは、特に限定されず、用途、使用目的などに応じて適宜に選択できる。例えば、セパレータ基材としてプラスチックフィルム（プラスチック基材）を用いる場合、その厚さは、１０〜２５０μｍが好ましく、さらに好ましくは２０〜１００μｍ程度である。なお、セパレータ基材は単層の形態を有していてもよく、積層された形態を有していてもよい。
【００５３】
工程（１）では、セパレータ基材の少なくとも一方の面に有機溶剤溶液を塗布して塗布面（塗布層）が形成されるが、このときの塗工方法（塗布方法）は、任意の塗布方法を利用することができる。小面積のセパレータを作る場合には、ベーカー式アプリケータやドクターブレード、バーコーターなどを使用して手塗りすることができる。また、塗工機で連続して塗工する場合は、目的とする塗布量に応じて塗工機の適宜選択が可能であり、例えばリバースコーター、ダイレクトグラビアコーター、ダイレクトバーコーター、リバースバーコーター、ダイコーターなどの塗工機を利用することができる。
【００５４】
工程（１）において、セパレータ基材の少なくとも一方の面に有機溶剤溶液を塗布する際の温度は、特に制限されないが、シリコーン化合物Ａの硬化を生じないようにする点から、０〜６０℃程度が好ましく、より好ましくは１５〜４０℃程度である。
【００５５】
また、工程（１）において、有機溶剤溶液の塗布量としては、シリコーン化合物Ａの量や種類、有機化合物Ｂの量や種類、有機溶剤Ｃの量や種類、セパレータ基材の種類などに応じて適宜選択することができるが、例えば、０．１〜２００００ｇ／ｍ2程度であり、好ましくは３．０〜２０００ｇ／ｍ2程度である。有機溶剤溶液の塗布量が多すぎると、工程（３）の際に液が流動し、面がレベリングして（平らになり）、剥離処理層表面で所望の形状が得られなくなる場合がある。また、コストが高くなる場合がある。一方、少なすぎると剥離処理層表面で所望するサイズで所望の形状を得ることができず、剥離処理層表面で所望する剥離強度を得ることができない場合がある。
【００５６】
工程（１）において、セパレータ基材の少なくとも一方の面に有機溶剤溶液を塗布することにより得られる塗布層の厚さ（有機溶剤溶液の塗布厚さ、有機溶剤溶液塗布層の厚さ）としては、特に制限されず、任意の厚さとすることができる。特に、セパレータ基材の少なくとも一方の面に有機溶剤溶液を塗布する際には、得られたセパレータの剥離処理層表面で、所望するサイズで所望の形状が得られ、低い剥離強度を得ることができるように、該有機溶剤溶液から有機化合物Ｂを除いた溶液を塗布・乾燥して得られる剥離処理層の厚さが０．１〜１００μｍ（好ましくは０．５〜３０μｍ）の範囲となるような条件で塗布するのが好適である。なお、有機溶剤溶液から有機化合物Ｂを除いた溶液を塗布・乾燥して得られる剥離処理層は、有機化合物Ｂが存在していたと推定される場所が凹部となる凹凸形状を有していない。
【００５７】
また、工程（１）において前記の有機溶剤溶液の塗布厚さを変えることより、本発明のセパレータの製造方法により得られたセパレータの剥離処理層表面で、様々な形の表面形状を得ることができる。従って、目的に応じて任意の塗布厚さにすることで、望ましい凹凸形状に近づけることが可能である。
【００５８】
本発明のセパレータの製造方法では、工程（１）により、 少なくとも一方の面に有機溶剤溶液塗布層（有機溶剤溶液塗布面）を有するセパレータ基材を得ることができる。
【００５９】
［工程（２）］
工程（２）は、工程（１）で得られたセパレータ基材上の有機溶剤溶液塗布層（有機溶剤溶液塗布面）から、有機溶剤Ｃを蒸発除去する工程である。
【００６０】
有機溶剤Ｃを蒸発除去する手法としては、特に制限されず一般的な乾燥方法を用いることができる。例えば、低温乾燥法などを用いることができる。
【００６１】
工程（２）の温度（雰囲気温度）としては、有機溶剤Ｃの種類や量により適宜選択されるが、具体的には、０〜８０℃が好ましく、より好ましくは１０〜７０℃であり、さらにより好ましくは２０〜６０℃である。すなわち、本発明のセパレータの製造方法では、有機溶剤溶液をセパレータ基材の少なくとも一方の面に塗布した後（工程（１）の後）、有機溶剤Ｃを０〜８０℃（より好ましくは１０〜７０℃、さらにより好ましくは２０〜６０℃）の温度で蒸発除去することが好ましい。工程（２）の温度が高すぎると有機化合物Ｂまで蒸発する場合があるので好ましくなく、また、温度が低すぎると有機溶剤Ｃが蒸発するのに時間を要する場合あるので好ましくない。
【００６２】
また、工程（２）の温度としては、有機溶剤Ｃを蒸発除去させることを目的として低温乾燥をする場合、室温に近い温度雰囲気下（例えば２０〜３０℃程度）で行うことが好ましい。
【００６３】
工程（２）の時間としては、有機溶剤溶液の塗布層の厚さや工程（２）の温度に応じて適宜選択することができるが、好ましくは１０秒〜５分程度であり、より好ましくは３０秒〜３分程度である。工程（２）の時間が短すぎると有機溶剤Ｃが十分に蒸発除去できないおそれがある。一方、工程（２）の時間が長すぎると有機化合物Ｂの蒸発も生じるおそれがある。
【００６４】
工程（２）では、セパレータ基材上に塗布した有機溶剤溶液から有機溶剤Ｃが蒸発除去され、セパレータ基材上にシリコーン化合物Ａ及び有機化合物Ｂの相分離構造が得られると推測される。
【００６５】
［工程（３）］
本発明のセパレータの製造方法において、工程（３）は、工程（２）の後、加熱することにより、有機化合物Ｂを蒸発除去し、シリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化させる工程である。
【００６６】
工程（３）の温度（雰囲気温度）としては、シリコーン化合物Ａの種類や量、有機溶剤Ｂの種類や量、セパレータ基材の耐熱性により適宜選択されるが、具体的には、８０〜１５０℃程度が好ましく、より好ましくは９０〜１４０℃程度であり、さらにより好ましくは９５〜１３０℃程度である。すなわち、本発明のセパレータの製造方法では、有機溶剤溶液をセパレータ基材の少なくとも一方の面に塗布した後、有機溶剤Ｃを蒸発除去し、さらに８０〜１５０℃（より好ましくは９０〜１４０℃、さらにより好ましくは９５〜１３０℃）の温度で加熱することにより、有機化合物Ｂを蒸発除去し、シリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化させることが好ましい。
【００６７】
なお、工程（３）では、有機化合物Ｂを蒸発除去する必要があるため、有機化合物Ｂが蒸発する温度以上で加熱乾燥することが好ましい。また、工程（３）では、シリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化する必要があるため、シリコーン化合物Ａが乾燥及び／又は硬化する温度以上で加熱乾燥することが好ましい。シリコーン化合物Ａとして、前記の熱硬化性付加型シリコーンを使用する場合は、シリコーンの硬化性の観点から１００℃以上の温度とするのが好ましい。
【００６８】
ただし、工程（３）では、耐熱性が良くないセパレータ基材を用いる場合、それに応じて乾燥温度を上げすぎないようにすることが必要である。例えば、セパレータ基材としてポリエチレンテレフタレート基材を使用する場合、工程（３）の処理温度が１４０℃以下（好ましくは１３０℃以下）でないと加熱収縮によるシワの発生が大きくなり、好ましくない。
【００６９】
工程（３）の時間は、有機化合物Ｂやシリコーン化合物の種類や量、工程（３）の温度などの条件に応じて任意に設定することができるが、好ましくは３０秒〜３０分程度であり、より好ましくは１分〜１０分程度である。工程（３）の時間が短いと有機化合物Ｂを蒸発除去することができないおそれがあり、またシリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化させることができないおそれがある。一方、工程（３）の時間が長すぎるとセパレータ基材に悪影響を及ぼすおそれがある。
【００７０】
本発明のセパレータの製造方法では、工程（２）で有機溶剤Ｃを蒸発除去することにより得られると推測されるシリコーン化合物Ａと有機化合物Ｂとの相分離構造における有機化合物Ｂ部分の大きさにより、最終的に得られるセパレータの剥離処理層表面の凹凸形状の凹部（窪み）の大きさ（凹部が円形状の場合は径）が決まるので、凹凸形状の凹部（窪み）の大きさを広い範囲で得ることができる。つまり、本発明のセパレータの製造方法では、最終的に得られるセパレータの剥離処理層表面において、小さい凹部（例えば０．１μｍ程度）を備える凹凸形成が可能であり、また大きい凹部（例えば５０μｍ程度）を備える凹凸形成が可能である。
【００７１】
本発明のセパレータの製造方法によれば、剥離処理層を形成する成分を含む溶液を塗布乾燥する工程のみで、表面に凹凸形状を有する剥離処理層を備えるセパレータを効率よく得ることができる。また、凹凸形状を付与する別工程を設ける必要がない。
【００７２】
［セパレータ］
本発明の製造方法により得られるセパレータは、セパレータ基材の片面又は両面に剥離処理層が設けられた構造を有し、さらに剥離処理層表面に凹凸形状を有する。本発明の製造方法で得られたセパレータは、剥離処理層表面に凹凸形状を有するので、凹凸形状を付与していないセパレータに比べ剥離性にすぐれている。なお、剥離処理層表面の凹部は、剥離処理層を貫通する孔であってもよい。
【００７３】
本発明のセパレータの用途としては、特に限定されないが、例えば、粘着シート、粘着テープ、ラベルなどの粘着剤層の保護、粘着剤層表面に凹凸形状を転写する用途などが挙げられる。
【００７４】
［セパレータ付き粘着テープ］
本発明の製造方法で得られたセパレータを粘着剤層の少なくとも片面側に設けることにより、セパレータ付き粘着テープ（セパレータ付き粘着シートを含む）を得ることができる。上記粘着テープは、片面のみが粘着面となっている片面粘着テープであってもよいし、両面が粘着面となっている両面粘着テープであってもよい。また、粘着剤層のみからなる基材レスタイプの粘着テープであってもよいし、基材の少なくとも片面側に粘着剤層を有する基材付きタイプの粘着テープであってもよい。
【００７５】
上記粘着剤層を構成する粘着剤としては、公知慣用の粘着剤（感圧性接着剤）を用いることが可能であり、特に限定されないが、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、ウレタン系粘着剤、フッ素系粘着剤、エポキシ系粘着剤などが挙げられる。上記の中でも、アクリル系粘着剤が特に好ましい。上記粘着剤層の厚さは、特に限定されず、例えば、３〜１００μｍ程度が好ましく、より好ましくは５〜５０μｍ程度である。
【００７６】
上記基材（粘着テープが基材付き粘着テープである場合の基材）としては、例えば、紙などの紙系基材；布、不織布、ネットなどの繊維系基材；金属箔、金属板などの金属系基材；ポリエステル系フィルム（ポリエチレンテレフタレートフィルム等）やポリオレフィン系フィルム（ポリエチレンフィルムやポリプロピレンフィルム等）などのプラスチックフィルムやシートなどのプラスチック系基材；ゴムシートなどのゴム系基材；発泡シートなどの発泡体やこれらの積層体（特に、プラスチック系基材と他の基材との積層体や、プラスチックフィルム（又はシート）同士の積層体など）等の適宜な薄葉体を用いることができる。上記基材の厚さは、強度や柔軟性、使用目的などに応じて適宜に選択でき、例えば、一般的には１０００μｍ以下（例えば１〜１０００μｍ）、好ましくは１〜５００μｍ、さらに好ましくは３〜３００μｍ程度であるが、これらに限定されない。なお、基材は単層の形態を有していてもよく、積層された形態を有していてもよい。
【００７７】
このようなセパレータ付き粘着テープは、セパレータで保護された粘着面において、セパレータの剥離処理層の凹凸形状によって凸構造（突起構造）が形成されることから、エア抜けに優れている。
【００７８】
また、このようなセパレータ付き粘着テープは、公知慣用の粘着テープの用途に用いることができる。例えば、両面粘着テープ、表面保護用粘着テープ、電子部品用粘着テープなどである。
【実施例】
【００７９】
以下に実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれら実施例により何ら限定されるものではない。
【００８０】
（実施例１）
有機溶剤溶液（剥離剤溶液、剥離剤配合溶液）を以下の配合で調製した。
(i)剥離剤：熱硬化性付加型シリコーン（商品名「ＫＳ−８４７Ｔ」、信越化学工業社製、３０％トルエン溶液）
(ii)白金触媒（商品名「ＰＬ−５０Ｔ」、信越化学工業社製、トルエン溶液）
(iii)エチレングリコール（「１級（品位）エチレングリコール」、キシダ化学社製、ポリジメチルシロキサンに非相溶）
(iv)有機溶剤：酢酸エチル
配合比 (i)／(ii)／（iii）／(iv)＝１００／１／１５／１３８４（重量比）
熱硬化性付加型シリコーン濃度が２重量％となるように配合した。
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布した。なお、有機溶剤溶液の塗布は、該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが１μｍとなる条件で行った。
基材上に上記有機溶剤溶液を塗布して塗布面を形成した後、低温乾燥（２３℃で風乾）し、有機溶剤を蒸発させて、さらに加熱乾燥（熱風オーブンによる１２０℃で２分間の加熱）し、エチレングリコールを蒸発させ、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図１及び図２には、実施例１の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８１】
（実施例２）
有機溶剤溶液を以下の配合で調製した。
(i)剥離剤：熱硬化性付加型シリコーン（商品名「ＫＳ−８４７Ｔ」、信越化学工業社製、３０％トルエン溶液）
(ii)白金触媒（商品名「ＰＬ−５０Ｔ」、信越化学工業社製、トルエン溶液）
(iii)エチレングリコール（「１級（品位）エチレングリコール」、キシダ化学社製、ポリジメチルシロキサンに非相溶）
(iv)有機溶剤：酢酸エチル
配合比 (i)／(ii)／（iii）／(iv)＝１００／１／１５／４８４（重量比）
熱硬化性付加型シリコーン濃度が５重量％となるように配合した。
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布した。なお、有機溶剤溶液の塗布は、該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが３μｍとなる条件で行った。
基材上に上記有機溶剤溶液を塗布して塗布面を形成した後、低温乾燥（２３℃で風乾）し、有機溶剤を蒸発させて、さらに加熱乾燥（熱風オーブンによる１２０℃で２分間の加熱）し、エチレングリコールを蒸発させ、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図３及び図４には、実施例２の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８２】
（実施例３）
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布する際に、塗布条件を該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが４μｍとなる条件としたこと以外は、実施例２と同様にして、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図５及び図６には、実施例３の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８３】
（実施例４）
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布する際に、塗布条件を該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが８μｍとなる条件としたこと以外は、実施例２と同様にして、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図７及び図８には、実施例４の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８４】
（実施例５）
有機溶剤溶液を以下の配合で調製した。
(i)剥離剤：熱硬化性付加型シリコーン（商品名「ＫＳ−８４７Ｔ」、信越化学工業社製、３０％トルエン溶液）
(ii)白金触媒（商品名「ＰＬ−５０Ｔ」、信越化学工業社製、トルエン溶液）
(iii)エチレングリコール（「１級（品位）エチレングリコール」、キシダ化学社製、ポリジメチルシロキサンに非相溶）
(iv)有機溶剤：酢酸エチル
配合比 (i)／(ii)／（iii）／(iv)＝１００／１／５０／１３４９（重量比）
熱硬化性付加型シリコーン濃度が２重量％となるように配合した。
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布した。なお、有機溶剤溶液の塗布は、該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが１μｍとなる条件で行った。
基材上に上記有機溶剤溶液を塗布して塗布面を形成した後、低温乾燥（２３℃で風乾）し、有機溶剤を蒸発させて、さらに加熱乾燥（熱風オーブンによる１２０℃で２分間の加熱）し、エチレングリコールを蒸発させ、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図９及び図１０には、実施例５の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８５】
（実施例６）
有機溶剤溶液を以下の配合で調製した。
(i)剥離剤：熱硬化性付加型シリコーン（商品名「ＫＳ−８４７Ｔ」、信越化学工業社製、３０％トルエン溶液）
(ii)白金触媒（商品名「ＰＬ−５０Ｔ」、信越化学工業社製、トルエン溶液）
(iii)エチレングリコール（「１級（品位）エチレングリコール」、キシダ化学社製）
(iv)有機溶剤：酢酸エチル
配合比 (i)／(ii)／（iii）／(iv)＝１００／１／５０／４４９（重量比）
熱硬化性付加型シリコーン濃度が５重量％となるように配合した。
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布した。なお、有機溶剤溶液の塗布は、該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが３μｍとなる条件で行った。
基材上に上記有機溶剤溶液を塗布して塗布面を形成した後、低温乾燥（２３℃で風乾）し、有機溶剤を蒸発させて、さらに加熱乾燥（熱風オーブンによる１２０℃で２分間の加熱）し、エチレングリコールを蒸発させ、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図１１及び図１２には、実施例６の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８６】
（実施例７）
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布する際に、塗布条件を該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが４μｍとなる条件としたこと以外は、実施例６と同様にして、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図１３及び図１４には、実施例７の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８７】
（実施例８）
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布する際に、塗布条件を該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが８μｍとなる条件としたこと以外は、実施例６と同様にして、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図１５及び図１６には、実施例８の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８８】
（比較例１）
有機溶剤溶液を以下の配合で調製した。
(i)剥離剤：熱硬化性付加型シリコーン（商品名「ＫＳ−８４７Ｔ」、信越化学工業社製、３０％トルエン溶液）
(ii)白金触媒（商品名「ＰＬ−５０Ｔ」、信越化学工業社製、トルエン溶液）
(iii)有機溶剤：酢酸エチル
配合比 (i)／(ii)／（iii）＝１００／１／４４９（重量比）
熱硬化性付加型シリコーン濃度が５重量％となるように配合した。
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布した。なお、塗布は、塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが３μｍとなる条件で行った。
基材上に上記有機溶剤溶液を塗布して塗布面を形成した後、加熱乾燥（熱風オーブンによる１２０℃で１分間の加熱）し、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図１７及び図１８には、比較例１の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００８９】
（比較例２）
有機溶剤溶液を以下の配合で調製した。
(i)剥離剤：熱硬化性付加型シリコーン（商品名「ＫＳ−８４７Ｔ」、信越化学工業社製、３０％トルエン溶液）
(ii)白金触媒（商品名「ＰＬ−５０Ｔ」、信越化学工業社製、トルエン溶液）
(iii)エチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルアセテート（「１級（品位）エチレングリコールモノ−ｎ−ブチルエーテルアセテート」、キシダ化学社製、ポリジメチルシロキサンオイルと相溶）
(iv)有機溶剤：酢酸エチル
配合比 (i)／(ii)／（iii）／(iv)＝１００／１／５０／４４９（重量比）
熱硬化性付加型シリコーン濃度が５重量％となるように配合した。
厚さ３８μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、べーカー式アプリケータを用いて上記有機溶剤溶液を塗布した。なお、有機溶剤溶液の塗布は、該有機溶剤溶液からエチレングリコールを除いた溶液を塗布して乾燥させることにより得られる硬化層の厚さが３μｍとなる条件で行った。
基材上に上記有機溶剤溶液を塗布して塗布面を形成した後、低温乾燥（２３℃で風乾）し、有機溶剤を蒸発させて、さらに加熱乾燥（熱風オーブンによる１２０℃で２分間の加熱）し、エチレングリコールを蒸発させ、一方の面に剥離処理層を有するセパレータを得た。
なお、図１９及び図２０には、比較例２の剥離処理層表面の形状が示されている。
【００９０】
[評価]
実施例及び比較例で得られたセパレータの剥離処理面（剥離剤面）の表面形状（剥離処理層表面の形状）を、共焦点レーザー顕微鏡（装置名「走査型レーザー顕微鏡 ＬＥＸＴ−ＯＬＳ３０００」、オリンパス株式会社製）により、観察した。その結果を、図１〜２０に示した。
測定条件は、下記表１に示した。
【表１】
【００９１】
図１〜２０より、実施例のセパレータの剥離処理面は、微細な凹凸形状を有していた。一方、比較例のセパレータの剥離処理面は、微細な凹凸形状を有していなかった。
【００９２】
また、実施例のセパレータを一般的に市販されている各種粘着テープに使用したところ、全てのセパレータについて、実用上使用可能なレベルの剥離性を有していることを確認した。
【００９３】
本発明のセパレータの製造方法によれば、剥離処理層を形成する成分を含む溶液を塗布乾燥する工程のみで、表面に凹凸形状を有する剥離処理層を備えるセパレータを効率よく得ることができる。また、凹凸形状を付与する別工程を設ける必要がない。ゆえに、本発明のセパレータの製造方法は、低コストかつ生産性に優れている。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコーン化合物Ａ、及び、ポリジメチルシロキサンに非相溶の有機化合物Ｂを、シリコーン化合物Ａと相溶し且つ有機化合物Ｂと相溶する有機溶剤Ｃに溶解させた有機溶剤溶液を、セパレータ基材の少なくとも一方の面に塗布した後、有機溶剤Ｃを蒸発除去し、さらに加熱することにより、有機化合物Ｂを蒸発除去し、シリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化させることを特徴とするセパレータの製造方法。
【請求項２】
シリコーン化合物Ａが、熱硬化性付加型シリコーンである請求項１記載のセパレータの製造方法。
【請求項３】
有機化合物Ｂが、沸点１００〜３５０℃、融点２３℃未満の有機化合物である請求項１又は２記載のセパレータの製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３の何れかの項に記載のセパレータの製造方法により製造されたセパレータ。
【請求項５】
粘着剤層の少なくとも片面側に、請求項４記載のセパレータを有するセパレータ付き粘着テープ。
【請求項１】
シリコーン化合物Ａ、及び、ポリジメチルシロキサンに非相溶の有機化合物Ｂを、シリコーン化合物Ａと相溶し且つ有機化合物Ｂと相溶する有機溶剤Ｃに溶解させた有機溶剤溶液を、セパレータ基材の少なくとも一方の面に塗布した後、有機溶剤Ｃを蒸発除去し、さらに加熱することにより、有機化合物Ｂを蒸発除去し、シリコーン化合物Ａを乾燥及び／又は硬化させることを特徴とするセパレータの製造方法。
【請求項２】
シリコーン化合物Ａが、熱硬化性付加型シリコーンである請求項１記載のセパレータの製造方法。
【請求項３】
有機化合物Ｂが、沸点１００〜３５０℃、融点２３℃未満の有機化合物である請求項１又は２記載のセパレータの製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３の何れかの項に記載のセパレータの製造方法により製造されたセパレータ。
【請求項５】
粘着剤層の少なくとも片面側に、請求項４記載のセパレータを有するセパレータ付き粘着テープ。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【公開番号】特開２０１１−１６２７５１（Ｐ２０１１−１６２７５１Ａ）
【公開日】平成２３年８月２５日（２０１１．８．２５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−３０６０２（Ｐ２０１０−３０６０２）
【出願日】平成２２年２月１５日（２０１０．２．１５）
【出願人】（０００００３９６４）日東電工株式会社 (5,557)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年８月２５日（２０１１．８．２５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年２月１５日（２０１０．２．１５）
【出願人】（０００００３９６４）日東電工株式会社 (5,557)
【Ｆターム（参考）】
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