ダイカスト金型の表面処理方法
【課題】 ヒートチェックや摩耗の原因となる窒素化合物層を実質的に与えず、その一方で、金型内部に窒素を多量に導入できて、結果として、耐ヒートチェック性及び耐摩耗性に優れるダイカスト金型を与え得る表面処理方法を提供すること。
【解決手段】 加熱炉内に少なくともアンモニアガスを含むガスを導入して金型意匠面に窒素化合物からなる化合物層を含む窒化層を形成する窒化ステップと、加熱炉内からアンモニアガスを排出するとともに雰囲気ガスを導入して加熱処理し窒素化合物を分解させる化合物分解ステップと、金型意匠面にショットピーニングを行うショットピーニングステップと、を含む。ここで、窒化ステップは２〜７ミクロンの範囲内の厚さの化合物層を少なくとも含む窒化層を形成するステップであることを特徴とする。
【解決手段】 加熱炉内に少なくともアンモニアガスを含むガスを導入して金型意匠面に窒素化合物からなる化合物層を含む窒化層を形成する窒化ステップと、加熱炉内からアンモニアガスを排出するとともに雰囲気ガスを導入して加熱処理し窒素化合物を分解させる化合物分解ステップと、金型意匠面にショットピーニングを行うショットピーニングステップと、を含む。ここで、窒化ステップは２〜７ミクロンの範囲内の厚さの化合物層を少なくとも含む窒化層を形成するステップであることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ショットピーニングにより金型意匠面に圧縮残留応力を与えて提供されるダイカスト金型の表面処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属溶湯の注入、凝固及び成型品の型抜きの成型サイクルを繰り返し行うダイカスト成型では、成型サイクルによって与えられる熱履歴によって金型の意匠面に細かいヒートチェック（熱亀裂）が生じ易く、機械的接触による摩耗も生じ易い。かかるヒートチェックはクラックに発展して金型を損傷させ、摩耗は成型品の寸法精度を低下させてしまう。そこで、耐ヒートチェック性や耐摩耗性を向上させて金型の寿命を延ばし得るよう、金型意匠面の硬さを高める表面窒化処理や、圧縮残留応力を付与するショットピーニングなどの施工が行われ得る。
【０００３】
金型における表面窒化処理は、主に処理のしやすさ、コスト面からガス窒化により行われることが多い。かかる方法では、アンモニアガスを高温下で分解し、発生した窒素を金型意匠面から金型内部へ拡散させて拡散硬化層を与えている。一方、金型におけるショットピーニングは、主に１ｍｍ以下のセラミックや硬質金属からなる小球を投射装置で加速して金型意匠面に噴射する方法で行われている。金型意匠面には、小球の衝突による加工硬化により圧縮残留応力が与えられるのである。
【０００４】
例えば、特許文献１では、金型意匠面に窒化処理を施し窒素拡散硬化層を形成した後に、さらにショットピーニングを行って、その表面に高い圧縮残留応力を与えることが開示されている。かかる窒化処理とショットピーニングとを組み合わせて施工することで金型の寿命を大幅に高め得るのである。
【０００５】
ところで、窒化処理では、窒素拡散硬化層の表面に塑性変形能に乏しい化合物層が形成されることも知られている。かかる化合物層はヒートチェックによるクラックへの成長や、剥離による摩耗の原因となることから、これを形成させないか、若しくは、なるべく薄く形成させるような窒化処理の方法が提案されている。
【０００６】
例えば、特許文献２では、４５０〜５３０℃の比較的低い温度範囲においてアンモニアガス窒化を行って、その後、アンモニアの供給を低減又は停止するとともに、５５０〜５９０℃の処理温度で窒素を内部拡散させる熱処理を行う２段処理が開示されている。比較的低い温度範囲でのアンモニアガス窒化では、化合物層は薄く形成される。その一方で、窒素拡散層の深さも浅くなってしまう。そこで、熱処理によって窒素拡散層の窒素を金型の深くまで拡散させ、薄いままの化合物層でありながら厚い窒素拡散層を得ている。
【０００７】
同様に、特許文献３では、５７０℃未満の温度の減圧下でアンモニアガス窒化を行って、その後、アンモニアの供給を低減又は停止するとともに、５７０℃〜６５０℃の処理温度で窒素を内部拡散させる熱処理を行う２段処理が開示されている。かかる減圧下でのガス窒化では、窒素化合物層は薄く且つ非ポーラス状態で得られ、また熱処理により窒素拡散層の深さもより深くなると述べている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００４−１４８３６２号公報
【特許文献２】特開平１０−３０６３６４号公報
【特許文献３】特開平１１−１００６５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献２及び３に開示されたような窒素化合物層を薄く形成しようとするアンモニアガス窒化では、金型に供給される窒素の絶対量が少なく、熱処理によって窒素拡散層の窒素をさらに深くまで拡散させようとすると、窒素拡散層に十分な硬さを与えることができない。
【００１０】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、ヒートチェックや摩耗の原因となる窒素化合物層を実質的に与えず、その一方で、金型内部に窒素を多量に導入できて、結果として、耐ヒートチェック性及び耐摩耗性に優れるダイカスト金型を与え得る表面処理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、ガス軟窒化、ガス侵硫窒化、プラズマ窒化などの各種窒化処理で形成される最表層の窒素化合物が熱処理で比較的容易に分解出来ることを見い出した。そして、窒素化合物層を実質的に与えない金型の製造方法を検討する中で、かかる分解によって窒素を生じこれを金型の内部に拡散させて金型に供給される窒素量を増やし得ることを想到したのである。
【００１２】
そこで本発明によるダイカスト金型の表面処理方法は、金型意匠面に圧縮残留応力を与えて提供されるダイカスト金型の表面処理方法であって、加熱炉内に少なくともアンモニアガスを含むガスを導入して前記金型意匠面に窒素化合物からなる化合物層を含む窒化層を形成する窒化ステップと、前記加熱炉内からアンモニアガスを排出するとともに雰囲気ガスを導入して加熱処理し前記窒素化合物を分解させる化合物分解ステップと、前記金型意匠面にショットピーニングを行うショットピーニングステップと、を含み、前記窒化ステップは２〜７ミクロンの範囲内の厚さの前記化合物層を少なくとも含む前記窒化層を形成するステップであることを特徴とする。
【００１３】
かかる発明によれば、少なくともアンモニアガスを含むガスを加熱炉内に導入して行う窒化処理によって形成される窒素化合物層を所定の厚さに制御することで、この窒素化合物を化合物分解ステップにおいて分解し、結果として、窒素化合物層を実質的に与えず、これによって生じた窒素により金型に供給される窒素量を増やし、高い硬さを有する窒素拡散層を与えることができる。その上で、実質的に消失する窒素化合物層はボイドを多く含みショットピーニングにおけるショットの衝突エネルギーを吸収・散逸させてしまう。しかしながら、窒化ステップにおいてこの窒素化合物層をやはり所定の厚さに制御することで、ショットピーニングによる圧縮残留応力を付与可能としている。すなわち、高い硬さと高い圧縮残留応力により、耐摩耗性及び耐ヒートチェック性に優れるダイカスト金型を与え得るのである。
【００１４】
上記した発明において、前記化合物分解ステップは、前記加熱処理を前記窒化ステップよりも少なくとも高い温度で行うことを特徴としてもよい。かかる発明によれば、より高い硬さと高い圧縮残留応力を与えることが出来て、耐摩耗性及び耐ヒートチェック性により優れるダイカスト金型を与え得るのである。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】試験片の斜視図である。
【図２】試験片の鋼種及び表面処理条件を示す図である。
【図３】加熱・冷却試験装置を示す図である。
【図４】試験片の表面近傍の変化を示す拡大断面図である。
【図５】試験片の表面近傍の窒素濃度の変化を示す図である。
【図６】化合物層厚さとヒートチェック（ＨＣ）数の関係を示すグラフである。
【図７】化合物層厚さと残留応力の関係を示すグラフである。
【図８】試験片（実施例１１）の断面の写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明によるダイカスト金型の表面処理方法について、図１乃至図８に示すような実証試験の結果を通じて、その詳細を説明する。実証試験は、ダイカスト金型に対応する円筒状の試験片１（図１を参照）を用意し、各種の表面処理を施した上でこれを評価することで行った。
【００１７】
図１に示すような外径Ｄ１＝１５ｍｍ、内径Ｄ２＝３ｍｍ及び長さＬ＝２０ｍｍの円筒状の試験片１を用意した。試験片１は、ＳＫＤ６１相当の丸棒材から加工した。なお、ＳＫＤ６１相当材に代えて、実施例９についてはＳＫＤ７相当の丸棒材、実施例１０についてはＳＫＨ５１相当の丸棒材から試験片１を加工した。これらについては図２にまとめて示した。
【００１８】
次に、試験片１を加熱炉内で加熱しながらアンモニアガスを炉内に導入し、試験片１の外周面をガス軟窒化処理した。図２に示すように、処理温度、窒化時間、ガスの配合比の各条件を与えて、それぞれの化合物層厚さの化合物層２を含む窒化層５（図４参照）を形成させた。なお、ガス軟窒化処理に代えて、実施例６についてはガス浸硫窒化処理、実施例７及び比較例５についてはプラズマ窒化処理した。
【００１９】
次に、加熱炉内からアンモニアガスを排出後、雰囲気ガスとして窒素を導入してそのまま試験片１を同じ加熱炉内で加熱処理して拡散処理し、後述するように窒化処理で生じた化合物層２（図４参照）の窒素化合物を完全に分解させた。この拡散処理の温度及び時間についても図２にまとめて示した。
【００２０】
次に、試験片１の外周面に直径０．０５ｍｍ〜０．２ｍｍのアモルファス製の小球を０．３ＭＰａの投射圧にて投射し、ショットピーニングを行った。
【００２１】
上記処理を与えた試験片１について、その長手方向中央部近傍の外周面の残留応力を測定した。
【００２２】
また、試験片１について、図３に示すような試験装置２０で繰り返し加熱・冷却試験を行って耐ヒートチェック性を評価した。詳細には、試験片１の貫通孔１ａに試験装置２０の支持部２２の細径部２２ａを挿入し、試験片１を上下からホルダ２３で挟み固定した。試験片１の外周面を高周波コイル２１で４秒間かけて室温から７００℃まで加熱し、図示しない放水口から冷却水２４を噴射して３秒間で室温まで冷却、これを１秒間エアブローで乾燥させた。かかる加熱、冷却及び乾燥のサイクルを合計１０００回繰り返し、試験片１を試験装置２０から取り外した。試験装置２０から取り外した試験片１は、長手方向の中央部近傍を中心軸に対して垂直な平面で切断し、樹脂埋め後、切断面を鏡面研磨した。切断面を光学顕微鏡（１００倍）により観察し、試験片１の外周面に発生したヒートチェック（ＨＣ）の数を測定した。
【００２３】
なお、上記した窒化処理後の試験片１の一部は、炉から取り出して、後述する化合物層２（図４参照）の厚さの測定を行っている。炉から取り出した試験片１をその長手方向中央部近傍で中心軸に対して垂直な平面で切断し、切断面を鏡面研磨して光学顕微鏡で観察し、化合物層２の厚さを測定した。
【００２４】
ところで、窒化処理では、図４（ａ）及び図５（ａ）に示すように、気相中の活性化した窒素が試験片１の外周面からその内部（基材）４へと拡散し、外周面近傍に窒化層５を形成する。窒化層５は、最表層の窒素化合物層２及びその内部側の窒素拡散層３からなる。化合物層２は、ＦｅやＣｒの複合窒化物からなり、非常に脆い層である。なお、ガス窒化に比較して、プラズマ窒化ではその成長速度は非常に遅い。窒素拡散層３は、分散析出した窒化物を含む窒素の固溶層である。
【００２５】
上記した窒化処理に続く拡散処理では、図４（ｂ）及び図５（ｂ）に示すように、窒化層５の深さが拡大する。詳細には、気相中から試験片１の外周面を通じて供給される窒素のフラックスが低下し、窒素拡散層３の窒素が主として試験片１の内部４へと拡散していく。ここで、化合物層２の窒素化合物が分解すると、これによって生じる窒素も試験片１の内部へと拡散していくが、化合物中に含まれる窒素濃度（図５（ａ）の参照符３ａを参照）は、窒素拡散層３のような窒素固溶体に含まれる窒素濃度（図５（ａ）の参照符３ｂを参照）よりも大幅に高いため、大幅に窒素量の多い窒素拡散層３を得ることができる（図５（ｂ）の参照符３１を参照）。なお、窒化処理によって得られた窒素拡散層３だけを拡散処理する場合について、図５（ｂ）の参照符３２に示した。
【００２６】
その一方で、化合物層２の窒素化合物が分解すると、その体積収縮のため、ボイドを多く含む表面層２’となってしまう。かかる表面層２’は、ショットピーニングにおけるショットの衝突エネルギーを吸収・散逸させ、これによる圧縮残留応力の形成を阻害してしまう。詳細については後述する。
【００２７】
以下に上記した測定の結果について述べる。まず、繰り返し加熱・冷却試験後のヒートチェック（ＨＣ）の数と化合物層２の厚さとの関係について図６に示した。
【００２８】
ヒートチェックの数は、化合物層２の厚さを増加させると減少し、耐ヒートチェック性を向上させ得ることが判る。すなわち、化合物層２の厚さを１．５μｍ及び１．０μｍと薄く形成させた比較例１及び５では、ヒートチェック数はそれぞれ５９７本及び４４１本であった。これに対して、化合物層２の厚さを２〜７μｍとより厚く形成させた実施例１乃至１４では、ヒートチェック数は１３〜２５７本と大幅に減少していた。特に、拡散処理を窒化処理の温度よりも低い温度で行った実施例１１ではヒートチェック数は大幅に少なくなっていた。
【００２９】
上記したように、化合物層２の厚さを増加させると、拡散処理によって分解される窒素化合物の量が増加するから、窒素拡散層３の窒素量を高め、拡散処理後の硬さを高めて耐摩耗性を高めるとともに、耐ヒートチェック性を向上させるのである。
【００３０】
その一方で、ヒートチェックの数は、化合物層２の厚さを所定以上に増加させると急激に増加し、耐ヒートチェック性を大幅に低下させ得ることも判る。すなわち、化合物層２の厚さを８．０、９．０及び１０．０μｍと厚く形成させた比較例２、３及び４では、ヒートチェック数はそれぞれ７０６、７０７及び８４０本であって、実施例１乃至１４に比べて急激に増加した。
【００３１】
上記に関して、ショットピーニングによって試験片１に与えられる圧縮残留応力と化合物層２の厚さとの関係について図７に示した。なお、図７において、圧縮残留応力は負の値で表わしている。
【００３２】
圧縮残留応力は化合物層２の厚さを増加させると、その絶対値を増加させ得ることが判る。すなわち、化合物層２の厚さを１．５μｍ及び１．０μｍと薄く形成させた比較例１及び５では、圧縮残留応力はそれぞれ−９６５ＭＰａ及び−９９３ＭＰａであった。これに対して、化合物層２の厚さを２〜７μｍと厚く形成させた実施例１乃至１４では、圧縮残留応力は−１３５０ＭＰａ〜−１７５５ＭＰａと大幅にその絶対値を大きくしていた。
【００３３】
その一方で、圧縮残留応力は化合物層２の厚さを所定以上に増加させると、その絶対値を急激に低下させ得ることも判る。すなわち、化合物層２の厚さを８．０、９．０及び１０．０μｍと厚く形成させた比較例２、３及び４では、圧縮残留応力はそれぞれ−１２９８ＭＰａ、−１２５１ＭＰａ、及び−９３８ＭＰａであって、実施例１乃至１４に比べて大幅にその絶対値が低下していた。
【００３４】
以上のように、化合物層２の厚さを所定以上に増加させると圧縮残留応力の絶対値を大幅に低下させ、耐ヒートチェック性を大幅に低下させる。これは化合物層２の化合物が分解して形成されるボイドを多く含む表面層２’（図４（ｂ）参照）のためである。すなわち、化合物層２が厚くなることで、拡散処理によって表面層２’も厚く形成され、ショットピーニングによる圧縮残留応力の形成が急激に阻害されて、結果として、耐ヒートチェック性が大幅に低下するのである。
【００３５】
ところで、図８（ａ）は、実施例１１における窒化処理後の試験片１の切断面の光学顕微鏡写真である。また、図８（ｂ）は、実施例１１における窒化処理に続いて拡散処理を与えた後の試験片１の切断面の光学顕微鏡写真である。前者においては、化合物層２及び窒素拡散層３が観察される。一方、後者においては、窒素拡散層３の厚さの増加が観察されるとともに、化合物が分解して特に窒素拡散層３に近い側に黒くボイドを含む表面層２’が観察される。
【００３６】
以上のことから、化合物層２の厚さ、つまり化合物が分解された後に残るボイドを含む表面層２’の厚さを一定に制限することで、ショットピーニングによる圧縮残留応力を良好に与え得て、耐ヒートチェック性に優れるダイカスト金型を与え得る。特に、実施例のような一般的なショットピーニングの条件の下では、化合物層２（化合物が分解された後に残る表面層２’）の厚さは、２〜７μｍであることが好ましい。
【００３７】
ところで、実施例６及び７のような、ガス軟窒化とガス侵硫窒化及びプラズマ窒化などの窒化処理の差異、及び、実施例９及び実施例１０のようなＳＫＤ６１相当材とＳＫＤ７相当材及びＳＫＨ５１相当材の鋼材の差異について、図６及び図７の化合物層２の厚さとヒートチェック数及び圧縮残留応力との関係は同一のプロット線上に並ぶ。すなわち、窒化処理の差異、及び、一般的な金型材の差異に関係なく、本実施例の方法を適用し得ることが示唆される。
【００３８】
以上、本実施例によるダイカスト金型の表面処理方法は、加熱炉内に少なくともアンモニアガスを含むガスを導入するガス軟窒化、ガス侵硫窒化、プラズマ窒化などの窒化処理により金型意匠面に窒素化合物からなる化合物層を含む窒化層を形成する窒化ステップと、加熱炉内からアンモニアガスを排出するとともに雰囲気ガスを導入して加熱処理し窒素化合物を分解させる化合物分解ステップと、金型意匠面にショットピーニングを行うショットピーニングステップと、を含む。ここで、窒化ステップは２〜７ミクロンの範囲内の厚さの化合物層を少なくとも含む窒化層を形成するステップである。
【００３９】
少なくともアンモニアガスを含むガスを加熱炉内に導入して行う窒化処理によって形成される窒素化合物層を所定の厚さに制御することで、この窒素化合物を化合物分解ステップにおいて分解し、結果として、窒素化合物層を実質的に与えず、これによって生じた窒素により金型に供給される窒素量を増やし、高い硬さを有する窒素拡散層を与えることができる。その上で、実質的に消失する窒素化合物層はボイドを多く含む層となって残存しショットピーニングにおけるショットの衝突エネルギーを吸収・散逸させてしまう。しかしながら、窒化ステップにおいてこの窒素化合物層をやはり所定の厚さに制御することで、ショットピーニングによる圧縮残留応力を窒素拡散層に付与可能としている。すなわち、高い硬さと高い圧縮残留応力により、耐摩耗性及び耐ヒートチェック性に優れるダイカスト金型を与え得るのである。
【００４０】
ここまで本発明による代表的実施例及びこれに基づく変形例について説明したが、本発明は必ずしもこれらに限定されるものではない。すなわち、当業者であれば、添付した特許請求の範囲を逸脱することなく、種々の代替実施例及び改変例を見出すことができるだろう。
【符号の説明】
【００４１】
１ 試験片
２ 化合物層
３ 窒素拡散層
５ 窒化層
２０ 試験装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ショットピーニングにより金型意匠面に圧縮残留応力を与えて提供されるダイカスト金型の表面処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属溶湯の注入、凝固及び成型品の型抜きの成型サイクルを繰り返し行うダイカスト成型では、成型サイクルによって与えられる熱履歴によって金型の意匠面に細かいヒートチェック（熱亀裂）が生じ易く、機械的接触による摩耗も生じ易い。かかるヒートチェックはクラックに発展して金型を損傷させ、摩耗は成型品の寸法精度を低下させてしまう。そこで、耐ヒートチェック性や耐摩耗性を向上させて金型の寿命を延ばし得るよう、金型意匠面の硬さを高める表面窒化処理や、圧縮残留応力を付与するショットピーニングなどの施工が行われ得る。
【０００３】
金型における表面窒化処理は、主に処理のしやすさ、コスト面からガス窒化により行われることが多い。かかる方法では、アンモニアガスを高温下で分解し、発生した窒素を金型意匠面から金型内部へ拡散させて拡散硬化層を与えている。一方、金型におけるショットピーニングは、主に１ｍｍ以下のセラミックや硬質金属からなる小球を投射装置で加速して金型意匠面に噴射する方法で行われている。金型意匠面には、小球の衝突による加工硬化により圧縮残留応力が与えられるのである。
【０００４】
例えば、特許文献１では、金型意匠面に窒化処理を施し窒素拡散硬化層を形成した後に、さらにショットピーニングを行って、その表面に高い圧縮残留応力を与えることが開示されている。かかる窒化処理とショットピーニングとを組み合わせて施工することで金型の寿命を大幅に高め得るのである。
【０００５】
ところで、窒化処理では、窒素拡散硬化層の表面に塑性変形能に乏しい化合物層が形成されることも知られている。かかる化合物層はヒートチェックによるクラックへの成長や、剥離による摩耗の原因となることから、これを形成させないか、若しくは、なるべく薄く形成させるような窒化処理の方法が提案されている。
【０００６】
例えば、特許文献２では、４５０〜５３０℃の比較的低い温度範囲においてアンモニアガス窒化を行って、その後、アンモニアの供給を低減又は停止するとともに、５５０〜５９０℃の処理温度で窒素を内部拡散させる熱処理を行う２段処理が開示されている。比較的低い温度範囲でのアンモニアガス窒化では、化合物層は薄く形成される。その一方で、窒素拡散層の深さも浅くなってしまう。そこで、熱処理によって窒素拡散層の窒素を金型の深くまで拡散させ、薄いままの化合物層でありながら厚い窒素拡散層を得ている。
【０００７】
同様に、特許文献３では、５７０℃未満の温度の減圧下でアンモニアガス窒化を行って、その後、アンモニアの供給を低減又は停止するとともに、５７０℃〜６５０℃の処理温度で窒素を内部拡散させる熱処理を行う２段処理が開示されている。かかる減圧下でのガス窒化では、窒素化合物層は薄く且つ非ポーラス状態で得られ、また熱処理により窒素拡散層の深さもより深くなると述べている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００４−１４８３６２号公報
【特許文献２】特開平１０−３０６３６４号公報
【特許文献３】特開平１１−１００６５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献２及び３に開示されたような窒素化合物層を薄く形成しようとするアンモニアガス窒化では、金型に供給される窒素の絶対量が少なく、熱処理によって窒素拡散層の窒素をさらに深くまで拡散させようとすると、窒素拡散層に十分な硬さを与えることができない。
【００１０】
本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、ヒートチェックや摩耗の原因となる窒素化合物層を実質的に与えず、その一方で、金型内部に窒素を多量に導入できて、結果として、耐ヒートチェック性及び耐摩耗性に優れるダイカスト金型を与え得る表面処理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者は、ガス軟窒化、ガス侵硫窒化、プラズマ窒化などの各種窒化処理で形成される最表層の窒素化合物が熱処理で比較的容易に分解出来ることを見い出した。そして、窒素化合物層を実質的に与えない金型の製造方法を検討する中で、かかる分解によって窒素を生じこれを金型の内部に拡散させて金型に供給される窒素量を増やし得ることを想到したのである。
【００１２】
そこで本発明によるダイカスト金型の表面処理方法は、金型意匠面に圧縮残留応力を与えて提供されるダイカスト金型の表面処理方法であって、加熱炉内に少なくともアンモニアガスを含むガスを導入して前記金型意匠面に窒素化合物からなる化合物層を含む窒化層を形成する窒化ステップと、前記加熱炉内からアンモニアガスを排出するとともに雰囲気ガスを導入して加熱処理し前記窒素化合物を分解させる化合物分解ステップと、前記金型意匠面にショットピーニングを行うショットピーニングステップと、を含み、前記窒化ステップは２〜７ミクロンの範囲内の厚さの前記化合物層を少なくとも含む前記窒化層を形成するステップであることを特徴とする。
【００１３】
かかる発明によれば、少なくともアンモニアガスを含むガスを加熱炉内に導入して行う窒化処理によって形成される窒素化合物層を所定の厚さに制御することで、この窒素化合物を化合物分解ステップにおいて分解し、結果として、窒素化合物層を実質的に与えず、これによって生じた窒素により金型に供給される窒素量を増やし、高い硬さを有する窒素拡散層を与えることができる。その上で、実質的に消失する窒素化合物層はボイドを多く含みショットピーニングにおけるショットの衝突エネルギーを吸収・散逸させてしまう。しかしながら、窒化ステップにおいてこの窒素化合物層をやはり所定の厚さに制御することで、ショットピーニングによる圧縮残留応力を付与可能としている。すなわち、高い硬さと高い圧縮残留応力により、耐摩耗性及び耐ヒートチェック性に優れるダイカスト金型を与え得るのである。
【００１４】
上記した発明において、前記化合物分解ステップは、前記加熱処理を前記窒化ステップよりも少なくとも高い温度で行うことを特徴としてもよい。かかる発明によれば、より高い硬さと高い圧縮残留応力を与えることが出来て、耐摩耗性及び耐ヒートチェック性により優れるダイカスト金型を与え得るのである。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】試験片の斜視図である。
【図２】試験片の鋼種及び表面処理条件を示す図である。
【図３】加熱・冷却試験装置を示す図である。
【図４】試験片の表面近傍の変化を示す拡大断面図である。
【図５】試験片の表面近傍の窒素濃度の変化を示す図である。
【図６】化合物層厚さとヒートチェック（ＨＣ）数の関係を示すグラフである。
【図７】化合物層厚さと残留応力の関係を示すグラフである。
【図８】試験片（実施例１１）の断面の写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明によるダイカスト金型の表面処理方法について、図１乃至図８に示すような実証試験の結果を通じて、その詳細を説明する。実証試験は、ダイカスト金型に対応する円筒状の試験片１（図１を参照）を用意し、各種の表面処理を施した上でこれを評価することで行った。
【００１７】
図１に示すような外径Ｄ１＝１５ｍｍ、内径Ｄ２＝３ｍｍ及び長さＬ＝２０ｍｍの円筒状の試験片１を用意した。試験片１は、ＳＫＤ６１相当の丸棒材から加工した。なお、ＳＫＤ６１相当材に代えて、実施例９についてはＳＫＤ７相当の丸棒材、実施例１０についてはＳＫＨ５１相当の丸棒材から試験片１を加工した。これらについては図２にまとめて示した。
【００１８】
次に、試験片１を加熱炉内で加熱しながらアンモニアガスを炉内に導入し、試験片１の外周面をガス軟窒化処理した。図２に示すように、処理温度、窒化時間、ガスの配合比の各条件を与えて、それぞれの化合物層厚さの化合物層２を含む窒化層５（図４参照）を形成させた。なお、ガス軟窒化処理に代えて、実施例６についてはガス浸硫窒化処理、実施例７及び比較例５についてはプラズマ窒化処理した。
【００１９】
次に、加熱炉内からアンモニアガスを排出後、雰囲気ガスとして窒素を導入してそのまま試験片１を同じ加熱炉内で加熱処理して拡散処理し、後述するように窒化処理で生じた化合物層２（図４参照）の窒素化合物を完全に分解させた。この拡散処理の温度及び時間についても図２にまとめて示した。
【００２０】
次に、試験片１の外周面に直径０．０５ｍｍ〜０．２ｍｍのアモルファス製の小球を０．３ＭＰａの投射圧にて投射し、ショットピーニングを行った。
【００２１】
上記処理を与えた試験片１について、その長手方向中央部近傍の外周面の残留応力を測定した。
【００２２】
また、試験片１について、図３に示すような試験装置２０で繰り返し加熱・冷却試験を行って耐ヒートチェック性を評価した。詳細には、試験片１の貫通孔１ａに試験装置２０の支持部２２の細径部２２ａを挿入し、試験片１を上下からホルダ２３で挟み固定した。試験片１の外周面を高周波コイル２１で４秒間かけて室温から７００℃まで加熱し、図示しない放水口から冷却水２４を噴射して３秒間で室温まで冷却、これを１秒間エアブローで乾燥させた。かかる加熱、冷却及び乾燥のサイクルを合計１０００回繰り返し、試験片１を試験装置２０から取り外した。試験装置２０から取り外した試験片１は、長手方向の中央部近傍を中心軸に対して垂直な平面で切断し、樹脂埋め後、切断面を鏡面研磨した。切断面を光学顕微鏡（１００倍）により観察し、試験片１の外周面に発生したヒートチェック（ＨＣ）の数を測定した。
【００２３】
なお、上記した窒化処理後の試験片１の一部は、炉から取り出して、後述する化合物層２（図４参照）の厚さの測定を行っている。炉から取り出した試験片１をその長手方向中央部近傍で中心軸に対して垂直な平面で切断し、切断面を鏡面研磨して光学顕微鏡で観察し、化合物層２の厚さを測定した。
【００２４】
ところで、窒化処理では、図４（ａ）及び図５（ａ）に示すように、気相中の活性化した窒素が試験片１の外周面からその内部（基材）４へと拡散し、外周面近傍に窒化層５を形成する。窒化層５は、最表層の窒素化合物層２及びその内部側の窒素拡散層３からなる。化合物層２は、ＦｅやＣｒの複合窒化物からなり、非常に脆い層である。なお、ガス窒化に比較して、プラズマ窒化ではその成長速度は非常に遅い。窒素拡散層３は、分散析出した窒化物を含む窒素の固溶層である。
【００２５】
上記した窒化処理に続く拡散処理では、図４（ｂ）及び図５（ｂ）に示すように、窒化層５の深さが拡大する。詳細には、気相中から試験片１の外周面を通じて供給される窒素のフラックスが低下し、窒素拡散層３の窒素が主として試験片１の内部４へと拡散していく。ここで、化合物層２の窒素化合物が分解すると、これによって生じる窒素も試験片１の内部へと拡散していくが、化合物中に含まれる窒素濃度（図５（ａ）の参照符３ａを参照）は、窒素拡散層３のような窒素固溶体に含まれる窒素濃度（図５（ａ）の参照符３ｂを参照）よりも大幅に高いため、大幅に窒素量の多い窒素拡散層３を得ることができる（図５（ｂ）の参照符３１を参照）。なお、窒化処理によって得られた窒素拡散層３だけを拡散処理する場合について、図５（ｂ）の参照符３２に示した。
【００２６】
その一方で、化合物層２の窒素化合物が分解すると、その体積収縮のため、ボイドを多く含む表面層２’となってしまう。かかる表面層２’は、ショットピーニングにおけるショットの衝突エネルギーを吸収・散逸させ、これによる圧縮残留応力の形成を阻害してしまう。詳細については後述する。
【００２７】
以下に上記した測定の結果について述べる。まず、繰り返し加熱・冷却試験後のヒートチェック（ＨＣ）の数と化合物層２の厚さとの関係について図６に示した。
【００２８】
ヒートチェックの数は、化合物層２の厚さを増加させると減少し、耐ヒートチェック性を向上させ得ることが判る。すなわち、化合物層２の厚さを１．５μｍ及び１．０μｍと薄く形成させた比較例１及び５では、ヒートチェック数はそれぞれ５９７本及び４４１本であった。これに対して、化合物層２の厚さを２〜７μｍとより厚く形成させた実施例１乃至１４では、ヒートチェック数は１３〜２５７本と大幅に減少していた。特に、拡散処理を窒化処理の温度よりも低い温度で行った実施例１１ではヒートチェック数は大幅に少なくなっていた。
【００２９】
上記したように、化合物層２の厚さを増加させると、拡散処理によって分解される窒素化合物の量が増加するから、窒素拡散層３の窒素量を高め、拡散処理後の硬さを高めて耐摩耗性を高めるとともに、耐ヒートチェック性を向上させるのである。
【００３０】
その一方で、ヒートチェックの数は、化合物層２の厚さを所定以上に増加させると急激に増加し、耐ヒートチェック性を大幅に低下させ得ることも判る。すなわち、化合物層２の厚さを８．０、９．０及び１０．０μｍと厚く形成させた比較例２、３及び４では、ヒートチェック数はそれぞれ７０６、７０７及び８４０本であって、実施例１乃至１４に比べて急激に増加した。
【００３１】
上記に関して、ショットピーニングによって試験片１に与えられる圧縮残留応力と化合物層２の厚さとの関係について図７に示した。なお、図７において、圧縮残留応力は負の値で表わしている。
【００３２】
圧縮残留応力は化合物層２の厚さを増加させると、その絶対値を増加させ得ることが判る。すなわち、化合物層２の厚さを１．５μｍ及び１．０μｍと薄く形成させた比較例１及び５では、圧縮残留応力はそれぞれ−９６５ＭＰａ及び−９９３ＭＰａであった。これに対して、化合物層２の厚さを２〜７μｍと厚く形成させた実施例１乃至１４では、圧縮残留応力は−１３５０ＭＰａ〜−１７５５ＭＰａと大幅にその絶対値を大きくしていた。
【００３３】
その一方で、圧縮残留応力は化合物層２の厚さを所定以上に増加させると、その絶対値を急激に低下させ得ることも判る。すなわち、化合物層２の厚さを８．０、９．０及び１０．０μｍと厚く形成させた比較例２、３及び４では、圧縮残留応力はそれぞれ−１２９８ＭＰａ、−１２５１ＭＰａ、及び−９３８ＭＰａであって、実施例１乃至１４に比べて大幅にその絶対値が低下していた。
【００３４】
以上のように、化合物層２の厚さを所定以上に増加させると圧縮残留応力の絶対値を大幅に低下させ、耐ヒートチェック性を大幅に低下させる。これは化合物層２の化合物が分解して形成されるボイドを多く含む表面層２’（図４（ｂ）参照）のためである。すなわち、化合物層２が厚くなることで、拡散処理によって表面層２’も厚く形成され、ショットピーニングによる圧縮残留応力の形成が急激に阻害されて、結果として、耐ヒートチェック性が大幅に低下するのである。
【００３５】
ところで、図８（ａ）は、実施例１１における窒化処理後の試験片１の切断面の光学顕微鏡写真である。また、図８（ｂ）は、実施例１１における窒化処理に続いて拡散処理を与えた後の試験片１の切断面の光学顕微鏡写真である。前者においては、化合物層２及び窒素拡散層３が観察される。一方、後者においては、窒素拡散層３の厚さの増加が観察されるとともに、化合物が分解して特に窒素拡散層３に近い側に黒くボイドを含む表面層２’が観察される。
【００３６】
以上のことから、化合物層２の厚さ、つまり化合物が分解された後に残るボイドを含む表面層２’の厚さを一定に制限することで、ショットピーニングによる圧縮残留応力を良好に与え得て、耐ヒートチェック性に優れるダイカスト金型を与え得る。特に、実施例のような一般的なショットピーニングの条件の下では、化合物層２（化合物が分解された後に残る表面層２’）の厚さは、２〜７μｍであることが好ましい。
【００３７】
ところで、実施例６及び７のような、ガス軟窒化とガス侵硫窒化及びプラズマ窒化などの窒化処理の差異、及び、実施例９及び実施例１０のようなＳＫＤ６１相当材とＳＫＤ７相当材及びＳＫＨ５１相当材の鋼材の差異について、図６及び図７の化合物層２の厚さとヒートチェック数及び圧縮残留応力との関係は同一のプロット線上に並ぶ。すなわち、窒化処理の差異、及び、一般的な金型材の差異に関係なく、本実施例の方法を適用し得ることが示唆される。
【００３８】
以上、本実施例によるダイカスト金型の表面処理方法は、加熱炉内に少なくともアンモニアガスを含むガスを導入するガス軟窒化、ガス侵硫窒化、プラズマ窒化などの窒化処理により金型意匠面に窒素化合物からなる化合物層を含む窒化層を形成する窒化ステップと、加熱炉内からアンモニアガスを排出するとともに雰囲気ガスを導入して加熱処理し窒素化合物を分解させる化合物分解ステップと、金型意匠面にショットピーニングを行うショットピーニングステップと、を含む。ここで、窒化ステップは２〜７ミクロンの範囲内の厚さの化合物層を少なくとも含む窒化層を形成するステップである。
【００３９】
少なくともアンモニアガスを含むガスを加熱炉内に導入して行う窒化処理によって形成される窒素化合物層を所定の厚さに制御することで、この窒素化合物を化合物分解ステップにおいて分解し、結果として、窒素化合物層を実質的に与えず、これによって生じた窒素により金型に供給される窒素量を増やし、高い硬さを有する窒素拡散層を与えることができる。その上で、実質的に消失する窒素化合物層はボイドを多く含む層となって残存しショットピーニングにおけるショットの衝突エネルギーを吸収・散逸させてしまう。しかしながら、窒化ステップにおいてこの窒素化合物層をやはり所定の厚さに制御することで、ショットピーニングによる圧縮残留応力を窒素拡散層に付与可能としている。すなわち、高い硬さと高い圧縮残留応力により、耐摩耗性及び耐ヒートチェック性に優れるダイカスト金型を与え得るのである。
【００４０】
ここまで本発明による代表的実施例及びこれに基づく変形例について説明したが、本発明は必ずしもこれらに限定されるものではない。すなわち、当業者であれば、添付した特許請求の範囲を逸脱することなく、種々の代替実施例及び改変例を見出すことができるだろう。
【符号の説明】
【００４１】
１ 試験片
２ 化合物層
３ 窒素拡散層
５ 窒化層
２０ 試験装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金型意匠面に圧縮残留応力を与えて提供されるダイカスト金型の表面処理方法であって、
加熱炉内に少なくともアンモニアガスを含むガスを導入して前記金型意匠面に窒素化合物からなる化合物層を含む窒化層を形成する窒化ステップと、
前記加熱炉内からアンモニアガスを排出するとともに雰囲気ガスを導入して加熱処理し前記窒素化合物を分解させる化合物分解ステップと、
前記金型意匠面にショットピーニングを行うショットピーニングステップと、を含み、
前記窒化ステップは２〜７ミクロンの範囲内の厚さの前記化合物層を少なくとも含む前記窒化層を形成するステップであることを特徴とするダイカスト金型の表面処理方法。
【請求項２】
前記化合物分解ステップは、前記加熱処理を前記窒化ステップよりも少なくとも低い温度で行うことを特徴とする請求項１記載のダイカスト金型の表面処理方法。
【請求項１】
金型意匠面に圧縮残留応力を与えて提供されるダイカスト金型の表面処理方法であって、
加熱炉内に少なくともアンモニアガスを含むガスを導入して前記金型意匠面に窒素化合物からなる化合物層を含む窒化層を形成する窒化ステップと、
前記加熱炉内からアンモニアガスを排出するとともに雰囲気ガスを導入して加熱処理し前記窒素化合物を分解させる化合物分解ステップと、
前記金型意匠面にショットピーニングを行うショットピーニングステップと、を含み、
前記窒化ステップは２〜７ミクロンの範囲内の厚さの前記化合物層を少なくとも含む前記窒化層を形成するステップであることを特徴とするダイカスト金型の表面処理方法。
【請求項２】
前記化合物分解ステップは、前記加熱処理を前記窒化ステップよりも少なくとも低い温度で行うことを特徴とする請求項１記載のダイカスト金型の表面処理方法。
【図１】
【図２】
【図４】
【図５】
【図３】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図４】
【図５】
【図３】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２０１１−２３５３１８（Ｐ２０１１−２３５３１８Ａ）
【公開日】平成２３年１１月２４日（２０１１．１１．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１０９２９９（Ｐ２０１０−１０９２９９）
【出願日】平成２２年５月１１日（２０１０．５．１１）
【出願人】（０００００３７１３）大同特殊鋼株式会社 (916)
【出願人】（０００１９１００９）新東工業株式会社 (474)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１１月２４日（２０１１．１１．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年５月１１日（２０１０．５．１１）
【出願人】（０００００３７１３）大同特殊鋼株式会社 (916)
【出願人】（０００１９１００９）新東工業株式会社 (474)
【Ｆターム（参考）】
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