ニッケル基超合金から成る単結晶部品の製造方法
【課題】公知のニッケル基超合金からの比較的大型の単結晶部品もしくは一方向凝固された組織を有する部品の、熱処理を含んだ、適した製造法を生み出すことであり、該方法により、γ'相のラフト形成が生じる傾向がなく、それゆえ該部品の低い応力サイクル数（ＬＣＦ）での改善された機械的特性、殊に改善された疲労強度をもたらす組織を確立する。
【解決手段】請求項１の上位概念に従った方法にて、Ａ）〜Ｅ）の工程を、従来技術に従って行われる部品の鋳造後に実施することによって達成される。
【解決手段】請求項１の上位概念に従った方法にて、Ａ）〜Ｅ）の工程を、従来技術に従って行われる部品の鋳造後に実施することによって達成される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、材料工学の分野に関連する。本発明は、ニッケル基超合金から成る単結晶部品の製造方法又は比較的大きい寸法を有する一方向凝固された部品(gerichtet erstarrte Komponente)に関する。本発明による方法を用いて、該部品の低サイクル荷重に際して、特に良好な特性、殊に非常に良好な疲労強度が達成される。
【背景技術】
【０００２】
ニッケル基超合金からの単結晶部品は、高い負荷温度で、なかでも非常に良好な材料強度を有するが、しかし、良好な耐蝕性及び耐酸化性並びに良好なクリープ強度も有する。これらの特性に基づき、この種の材料が、例えばガスタービンにおいて使用される場合、ガスタービンの吸気温度を高めることができ、それによってガスタービン装置の効率が上昇する。
【０００３】
端的に言えば、２つのタイプの単結晶ニッケル基超合金が存在する。
【０００４】
本発明に関連する第１のタイプは、完全に溶体化焼鈍されることができ、全体のγ'相は溶液状態で存在する。これは、例えば、以下の化学組成（質量％で記載）を有する公知の合金ＣＭＳＸ４の場合：Ａｌ ５．６、Ｃｏ ９．０、Ｃｒ ６．５、Ｈｆ ０．１、Ｍｏ ０．６、Ｒｅ ３、Ｔａ ６．５、Ｔｉ １．０、Ｗ ６．０、残部のＮｉ又は以下の化学組成（質量％で記載）を有する合金ＰＷＡ１４８４の場合：Ｃｒ ５、Ｃｏ １０、Ｗ ６、Ｍｏ ２、Ｒｅ ３、Ｔａ ８．７、Ａｌ ５．６、Ｈｆ ０．１並びに前述の合金と違いレニウムで合金化されておらず、かつ以下の化学組成（質量％で記載）を有する公知の合金ＭＣ２の場合：Ｃｏ ５、Ｃｒ ８、Ｍｏ ２、Ｗ ８、Ａｌ ５、Ｔｉ １．５、Ｔａ ６、残部のニッケルについて言える。
【０００５】
ＣＭＳＸ４のための典型的な標準熱処理は、例えば以下のものである：１３２０℃／２時間／保護ガス下での溶体化焼鈍、換気装置を用いた急速冷却。
【０００６】
単結晶ニッケル基超合金の第２のタイプは、完全には熱処理可能でなく、即ちこの場合はγ'相の全ての割合が溶体化焼鈍に際して溶解するのではなく、一定の部分のみが溶解する。これは、例えば、以下の化学組成（質量％で記載）を有する公知の超合金ＣＭＳＸ１８６：Ｃ ０．０７、Ｃｒ ６、Ｃｏ ９、Ｍｏ ０．５、Ｗ ８、Ｔａ ３、Ｒｅ ３、Ａｌ ５．７、Ｔｉ ０．７、Ｈｆ １．４、Ｂ ０．０１５、Ｚｒ ０．００５、残部のＮｉ及び以下の化学組成（質量％で記載）を有する合金ＣＭＳＸ４８６：Ｃ ０．０７、Ｂ ０．０１５、Ａｌ ５．７、Ｃｏ ９．３、Ｃｒ ５、Ｈｆ １．２、Ｍｏ ０．７、Ｒｅ ３、Ｔａ ４．５、Ｔｉ ０．７、Ｗ ８．６、Ｚｒ ０．００５、残部のＮｉの場合について言える。
【０００７】
第２のタイプのニッケル基超合金は、多くの場合に２段階の熱処理（より低い温度での老化処理）に晒される。それというのも、第１のタイプの合金の場合に溶体化焼鈍のために一般に使用されるような、より高い温度の場合、既に融点の開始温度に達し、それゆえ該合金は不所望にも溶融し始めるからである。
【０００８】
合金ＣＭＳＸ１８６の典型的な２段階の熱処理は、例えば以下の通りである：
１．第１の段階：１０８０℃／４時間／送風
２．第２の段階：８７０℃／２０時間／送風。
【０００９】
ニッケル基超合金の第１のタイプのクリープ強度は、通常、該合金が同じ世代の合金に属するという前提で、第２のタイプのクリープ強度よりも高い。これは、なかでも、溶解したγ'が達成されうる強度の主源であるという事実に拠る。
【００１０】
例えばＵＳ４，６４３，７８２、ＥＰ０２０８６４５、ＵＳ５，２７０，１２３及びＵＳ７，１１５，１７５Ｂ２から公知であるような単結晶部品のためのニッケル基超合金は、混晶硬化合金元素、例えばＲｅ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｃｒ、並びにγ'相を形成する元素、例えばＡｌ、Ｔａ及びＴｉを含有する。基本マトリックス（オーステナイトγ相）中の高融点の合金元素（Ｗ、Ｍｏ、Ｒｅ）の含量は、合金の負荷温度の上昇とともに連続的に上昇する。そのため、例えば、単結晶のための通例のニッケル基超合金は、Ｗ６〜８％、Ｒｅ６％まで及びＭｏ２％まで（質量％での記載）を含有する。さらに、Ｃ、Ｂ、Ｈｆ及びＺｒが僅かな割合でしばしば存在する。上述の文献に開示されている合金は、高いクリープ強度、比較的良好なＬＣＦ（低サイクル疲労）特性及びＨＣＦ（高サイクル疲労）特性並びに高い酸化抵抗を有する。
【００１１】
これらの公知の合金は、航空機タービン用に開発されたものであり、従って、短期使用及び中期使用に最適化されており、即ち負荷期間は２００００時間までに合わせて設計されている。それとは対照的に、工業用のガスタービン部品は、７５０００時間までの又はそれを上回る時間の負荷期間に合わせて設計されなければならない。
【００１２】
３００時間の負荷期間後、例えば、ＵＳ４，６４３，７８２からの合金ＣＭＳＸ−４は、１０００℃より高い温度でのガスタービンにおける試験的な使用に際して、不都合にも合金のクリープ速度の上昇を伴うγ'相の強い粗大化を示す。
【００１３】
この種の超合金を鋳造プロセス後に熱処理に供することは公知の先行技術であり、その際、第１の溶体化焼鈍工程では、該鋳造プロセスの間に不均一に析出したγ'相が組織内で完全に又は部分的に溶解される。第２の熱処理工程では、この相が再び制御されて析出される。最適な特性を達成するために、この析出熱処理は、可能な限り微細な均一に分布したγ'相の粒子がγ相（＝マトリックス）中で生ずるように実施される。
【００１４】
しかしながら、長期の高温負荷（クリープ負荷）下での機械的負荷の影響に際して又は室温での材料の塑性変形（それに続けて材料の熱処理（高温焼鈍）が行われる）後に、この種の合金の組織内でγ'粒子の方向性粗大化、いわゆるラフト形成(Flossbildung)（英語：ｒａｆｔｉｎｇ）が生じることが確認された。高いγ'含有率（即ち少なくとも５０％のγ'体積割合の場合）の場合、これは微細構造の転位につながり、即ちγ'は、先のγマトリックスが埋設されている連続相となる。
【００１５】
金属間化合物γ'相は環境脆化（英語：ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｅｍｂｒｉｔｔｌｅｍｅｎｔ）する傾向にあるので、これは後に特定の負荷条件下で、前もってこのようなクリープ負荷に晒されなかった試験体と比較して室温（２５℃）で機械的特性−なかでも降伏点−の大幅な低下が生じる。降伏点のこの悪化は、特性の"劣化"との用語で記載される（Ｐｅｓｓａｈ−Ｓｉｍｏｎｅｔｔｉ，Ｐ．Ｃａｒｏｎ ａｎｄ Ｔ．Ｋｈａｎ：Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｌｏｎｇ−ｔｅｒｍ ｐｒｉｏｒ ａｇｉｎｇ ｏｎ ｔｅｎｓｉｌ ｂｅｈａｖｉｏｕｒ ｏｆ ｈｉｇｈ−ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｓｉｎｇｌｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｄｅ Ｐｈｙｓｉｑｕｅ ＩＶ，Ｃｏｌｌｏｑｕｅ Ｃ７，Ｖｏｌｕｍｅ ３，Ｎｏｖｅｍｂｅｒ １９９３）。
【００１６】
γ'相のラフト形成をもたらす類似の作用は、デンドライト偏析に基づくニッケル基超合金の凝固に際しても生じる。特に、例えばレニウムといった、ゆっくりと拡散する元素の割合が高い超合金において、これらの元素の偏析は、許容される均質化時間内で完全には除去することができない。冷却の間に析出するγ'相は、γマトリックスより小さい格子定数を有するが、しかし、デンドライトにおけるγ／γ'格子歪みは、デンドライト間領域中での歪みより大きいので、熱処理の間に、殊に冷却の間に内部応力が形成される。これにより、最初は立方晶のγ'が伸長型のγ'に変化することで、γ'微細構造における変化がもたらされる。これは、機械的特性の悪化、例えば低い応力サイクル数での疲労強度の悪化を伴う。
【００１７】
広く知られたニッケル基超合金、例えば、ＵＳ５，４３５，８６１から公知の合金のさらなる問題は、大きな部品の場合、例えば８０ｍｍを上回る長さのガスタービン翼の場合の鋳造性に改善の余地が残されていることである。
【００１８】
完全な、比較的大型の一方向凝固されたニッケル基超合金からの単結晶部品の鋳造は極めて難しい。これらの部品のほとんどが、欠陥、例えば小傾角粒界、"斑点"、即ち高含量の共晶を有する同じ方向を向いた一連の粒子によって引き起こされた欠陥部分、等軸結晶粒の散らばった境界(aequiaxiale Streugrenzen)、ミクロポロシティ等を有する。これらの欠陥は、高い温度の場合に部品を弱体化させるので、タービンの望ましい寿命もしくは運転温度は達成されない。
【００１９】
しかし、完全に鋳造された単結晶部品は極めて高価であるので、産業界は、寿命又は運転温度を損なわずに、可能な限り多くの欠点を容認する傾向にある。
【００２０】
他の可能性は、ＵＳ７，１１５，１７５Ｂ２に提案されている：単結晶部品の鋳造後に、鋳造の際に生じて存在するミクロポロシティが閉じられ、かつマトリックス内の共晶γ／γ'相の島が部分的に溶解され、そのためにＨＩＰ法（熱間等方圧プレス、英語：ｈｏｔ ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ）が適用され、その後、溶体化焼鈍が、共晶γ／γ'相の完全な溶解と、均一に分布した大きなγ'粒子（"ｏｃｔｅｔ ｓｈａｐｅｄ"と称される）の析出のために行われ、そして引き続き、第２のかつ均一に分布した微細な立方体様のγ'粒子を得るために析出熱処理が行われる。それにより、超合金の強度が高められることになる。
【００２１】
文献ＵＳ７，１１５，１７５Ｂ２に記載されたプロセスによれば、鋳造の工程に直接続けて行われるＨＩＰ法は、鋳造された物体の２段階のゆっくりとした加熱後に１１７４℃（２１４５゜Ｆ）〜１４４０℃（２６２５゜Ｆ）の範囲におけるＨＩＰ最終温度で実施され、その際、保持時間は３．５〜４．５時間であり、圧力は８９．６ＭＰａ（１３ｋｓｉ）〜１１３ＭＰａ（１６．５ｋｓｉ）であり、つまり、圧力は比較的低い。
【００２２】
これをもって、この公知の方法により、一方では、好ましくはポアを含まず、かつ共晶γ／γ'相を有さず、そして他方では、バイモーダルなγ'分布を備えたγ'形態を有するニッケル基超合金からの単結晶部品が製造される。
【００２３】
上記の望ましくないラフト形成に関して組織に良い影響を及ぼすことは、文献ＵＳ７，１１５，１７５Ｂ２に開示された方法を用いて可能ではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２４】
【特許文献１】ＵＳ４，６４３，７８２
【特許文献２】ＥＰ０２０８６４５
【特許文献３】ＵＳ５，２７０，１２３
【特許文献４】ＵＳ７，１１５，１７５Ｂ２
【特許文献５】ＵＳ５，４３５，８６１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２５】
本発明の目的は、先行技術の上記の欠点を回避することである。本発明の基礎をなしている課題は、公知のニッケル基超合金からの比較的大型の単結晶部品もしくは一方向凝固された組織を有する部品の、熱処理を含んだ、適した製造法を生み出すことであり、該方法により、γ'相のラフト形成が生じる傾向がなく、それゆえ該部品の低い応力サイクル数（ＬＣＦ）での改善された機械的特性、殊に改善された疲労強度をもたらす組織を確立することができる。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
本発明により、これは、請求項１の上位概念に従った方法にて、以下の工程が、従来技術に従って行われる部品の鋳造後に実施されることによって達成される：
Ａ）鋳造された部品の様々な領域でのデンドライトアーム間隔（λ）の測定、
Ｂ）拡散係数（Ｄ）を調べるための、そのつどのニッケル基超合金の組成物中で最も低速な拡散元素の同定、
Ｃ）この最も低速な拡散元素の偏析率を、一方では開始溶融温度（Ｔmi）より低く、他方では、必要な熱処理窓にあるために十分高い、溶体化焼鈍温度（Ｔ1）にて５％以下に減らすために必要とされる所要時間（ｔ）の計算、
Ｄ）溶体化焼鈍温度（Ｔ1）までの部品の加熱、工程Ｃ）で計算された時間（ｔ）によるこの温度での保持及び５０℃／分以上の速度による溶体化焼鈍温度（Ｔ1）から室温（ＲＴ）までの急冷を包含する、鋳造された部品の溶体化焼鈍、
Ｅ）工程Ｄ）に続けて、そのつどより低い温度（Ｔ2）及び（Ｔ3）でγ'相を析出するための２段階の析出処理の実施、その際、析出処理の第１の段階では、１６０ＭＰａより大きい圧力（ｐ）でのＨＩＰ法が、保持温度（Ｔ2）及び引き続く５０℃／分以上の冷却速度（ｖ２）による室温（ＲＴ）までの冷却下で実施され、かつ析出処理の第２の段階では、該部品の熱処理が、保持温度（Ｔ3）及び引き続く１０〜５０℃／分の冷却速度（ｖ３）による室温（ＲＴ）までの冷却下で実施される。
【００２７】
本発明による方法により、一方ではポアを含まず、他方ではγ'相のラフト形成が回避される微細構造を有する、ニッケル基超合金からの大型の単結晶部品もしくは一方向凝固された組織を有する部品を製造することが可能である。それゆえ、そのようにして製造された部品は、改善された機械的特性、低い応力サイクル数（ＬＣＦ）での改善された疲労強度を有する。この方法は、比較的容易に行えるという利点を有する。
【００２８】
工程Ａ）に従ったデンドライトアーム間隔（Ｘ）の測定が金属組織試験により行われる場合に好ましい。これは比較的容易に実現され、例えば、相応する試験体を手がかりにして方法の前段階ですでに行うことができる。
【００２９】
さらに、溶体化焼鈍温度（Ｔ1）から室温への急冷速度（ｖ１）が７０℃／分より大きい場合には、極めて微細な均一に分布したγ'粒子がγマトリックス中で得られるので好ましい。
【００３０】
結論として、以下の化学組成（質量％で記載）：Ａｌ ５．６、Ｃｏ ９．０、Ｃｒ ６．５、Ｈｆ ０．１、Ｍｏ ０．６、Ｒｅ ３、Ｔａ ６．５、Ｔｉ １．０、Ｗ ６．０、残部のＮｉ、を有するニッケル基超合金からの部品を製造するための本発明による方法が、以下の処理パラメータで実施される場合に好ましい：
− １２９０〜１３１０℃／４〜６時間／急速冷却（ｖ１は５０℃／分以上）での溶体化焼鈍、
− １１５０℃／４〜８時間／急速冷却（ｖ２は５０℃／分以上）での加熱及び焼鈍によるＨＩＰプロセス（等方圧１６０ＭＰａ超え）、
− ８７０℃／１６〜２０時間／冷却（１０〜２０℃／分の範囲のｖ３）での焼鈍。
【００３１】
図面には、本発明の実施例が示されている。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】単結晶部品を製造するための、鋳造プロセスに続く処理法の時間−温度図を示す
【図２】図１に属する３つの組織（＜００１＞配向）を示す図
【図３】３つの可能な変形法におけるＨＩＰプロセスの時間−温度図もしくは圧力−温度図を示す
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下では、本発明を、実施例及び図面を手がかりにして詳説する。
【００３４】
大型の単結晶部品／一方向凝固された部品の製造のために、以下の化学組成（質量％で記載）：Ａｌ ５．６、Ｃｏ ９．０、Ｃｒ ６．５、Ｈｆ ０．１、Ｍｏ ０．６、Ｒｅ ３、Ｔａ ６．５、Ｔｉ １．０、Ｗ ６．０、残部のＮｉ、を有する従来技術から公知のニッケル基超合金ＣＭＳＸ４を用いた。
【００３５】
まず部品である、例えばガスタービン翼をその形状に鋳造した。この鋳造された合金の凝固に際して、組成、殊に比較的高いＲｅ割合に基づきデンドライト偏析が生じる。
【００３６】
レニウムは非常にゆっくりと拡散する元素であり、それゆえ、これらの偏析は、後に続く溶体化焼鈍プロセスに際して、許容される均質化時間内に完全には除去することができない。冷却の間に析出するγ'相は、γマトリックスより小さい格子定数を有するが、しかし、デンドライトにおけるγ／γ'格子歪みは、デンドライト間領域中での歪みより大きいので、熱処理の間に、殊に冷却の間に内部応力が形成される。これにより、最初は立方晶のγ'が伸長型のγ'に変化することで、γ'微細構造における変化がもたらされる。これは、機械的特性の悪化、例えば低サイクル疲労強度の悪化を伴う。
【００３７】
それゆえ、これを回避するために、まずデンドライトアーム間隔λが、鋳造された部品の様々な領域、例えば重要な領域において調べられる。これは、例えば金属組織法により行うことができ、その際、場合によっては、すでに方法の前段階において、相当する予め鋳造された試験体を手がかりにしてこの間隔が調べられる。
【００３８】
さらに、そのつどのニッケル基超合金の組成物中で最も拡散の遅い元素が、拡散係数Ｄを突きとめるために割り出される。"背景技術"の箇所での上記ニッケル基超合金ＭＣ２の場合、この元素はＭｏである。
【００３９】
ここで公知のデータ、即ちＤ及びλから、一方では開始溶融温度Ｔmiより低く、しかし、他方では、必要な熱処理窓にあるために十分高い、溶体化焼鈍温度Ｔ1にて部品が保持されなければならない所要時間ｔが計算され、それにともなって、この最も拡散の遅い元素のミクロ偏析が５％以下に減少される。
【００４０】
この計算された時間ｔは、本実施例において１２９０〜１３１０℃の溶体化焼鈍温度Ｔ1にて４〜６時間である。時間ｔは、以下の式により算出することができる：
式中、
λ＝デンドライトアーム間隔
Ｄ＝拡散係数（本実施例におけるＮｉ中へのＲｈの拡散係数）
δ＝ミクロ偏析の大きさ（ここでは：５％の残留偏析率において０．０５）
【００４１】
図１には、上記の超合金からの単結晶部品を製造するための、鋳造プロセスに続く処理法の時間−温度図が概略的に示されている。
【００４２】
それにより、鋳造された部品の溶体化焼鈍（方法工程Ｄ））は、本実施例において、１２９０〜１３１０℃の上記した溶体化焼鈍温度Ｔ1への部品の加熱、この温度での上で計算された時間ｔ（４〜６時間）（ｔ）による保持及び５０℃／分以上の速度ｖ１による溶体化焼鈍温度Ｔ1から室温への迅速な急冷を包含し、該急冷後に、非常に微細な均一に分布したγ'粒子がγマトリックス中で得られる（この組織の概略図は図２を参照されたい）。有利なのは、７０℃／分より大きい急冷速度であり、なぜなら、その時にγマトリックス中で極めて微細な均一に分布したγ'粒子を有する組織が得られるからである。
【００４３】
本発明により、溶体化焼鈍後に、Ｔ1と比較してそのつどより低い温度Ｔ2及びＴ3でγ'相を析出するための２段階の析出処理が実施され（方法工程Ｅ））、その際、析出処理の第１の段階では、１６０ＭＰａより大きい圧力ｐ及び５０℃／分以上の冷却速度ｖ２によるＨＩＰ法が適用される。ＨＩＰ法の最終温度は、本実施例において、１１５０℃であり、保持時間は４〜６時間である。ＨＩＰプロセスの間にかけられた最終圧力は比較的高く、それは組織の中の不均質性によって引き起こされる内部応力より高い。好ましくは、この方法工程によって、一方では、組織中に場合によっては存在するミクロポロシティが閉じられ、他方では、溶体化焼鈍Ｔ1から室温への急激な冷却によって、もしくは組織中に場合によっては存在する残留不均質性によって引き起こされる応力が除去される。それによって、すでに言及した立方晶γ'粒子がγマトリックス中で形成されることで、γ'相の一方向ラフト形成が防止される。ＨＩＰ処理工程後に存在する組織は、γマトリックス中での微細な均一に分布した立方晶γ'粒子から成り、概略的に＜００１＞配向において図２ｂに示されている。
【００４４】
方法工程Ｄ）の第１の段階の実現は、複数の変形法において可能である。ＨＩＰプロセスのための相応する時間−温度図もしくは圧力−時間図は、図３ａ〜３ｃに略図されている。
【００４５】
第１の、図３ａで示される変形法の場合、温度及び圧力は時間に依存してほぼ一致しており、即ち、温度Ｔ２及び等方圧ｐ１６０ＭＰａ超え、つまり最終的な等方圧に達するまで、加熱段階の間に、部品に作用する等方圧ｐのみならず温度Ｔも時間とともに直線的に上昇する。特定の時間にわたってこれらのパラメータで保持した後に、再び２つのパラメータにて時間に依存して値は直線的に減少する。
【００４６】
図３ａと比較して、図３ｂで示される変形法の場合、段階をずらして方法工程Ｄ）の第１の段階の開始時に直ちに最終的な等方圧が突如かけられ、かつ加熱段階の間も一定に保たれる。この場合、他の全てのパラメータは図３ａと同じである。
【００４７】
結論として、さらなる変形法において、方法工程Ｄ）の第１の段階、即ち、図３ｃに示されているようなＨＩＰプロセスを実施することも可能である。この場合、最終的な等方圧ｐが、再び加熱段階の開始時に突如かけられ、全体の加熱段階、Ｔ２での保持段階及び付加的に全体の冷却段階にわたっても一定に保たれる。部品が室温をとった時に初めて、等方圧負荷が突如取り去られる。
【００４８】
３つの全ての変形法により、好ましくはラフト形成が防止される。
【００４９】
引き続き、該方法の最後の工程として、部品の析出熱処理のさらなる段階が実施される。本実施例により、その際、単結晶部品／一方向凝固部品は８７０℃の温度Ｔ3に加熱され、この温度Ｔ3で１６〜２０時間のあいだ保たれ、その後、約５０℃／分の冷却速度ｖ３で室温に冷却される。
【００５０】
この最後の処理工程後に形成された本発明による最終的な組織は、概略的に図２ｃで＜００１＞配向で示されている。
【００５１】
本発明による方法により、なかでも、該組織におけるデンドライト領域とデンドライト間領域との間の化学的な不均質性が除去され、それによってγ'相の局所的なラフト形成の傾向が減少するかもしくは防止され（本実施例では、ガスタービン翼の冷却ダクト内でγ'相のラフト形成を防止することができた）、ひいては部品の特性、殊に低サイクル疲労特性が改善される。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、材料工学の分野に関連する。本発明は、ニッケル基超合金から成る単結晶部品の製造方法又は比較的大きい寸法を有する一方向凝固された部品(gerichtet erstarrte Komponente)に関する。本発明による方法を用いて、該部品の低サイクル荷重に際して、特に良好な特性、殊に非常に良好な疲労強度が達成される。
【背景技術】
【０００２】
ニッケル基超合金からの単結晶部品は、高い負荷温度で、なかでも非常に良好な材料強度を有するが、しかし、良好な耐蝕性及び耐酸化性並びに良好なクリープ強度も有する。これらの特性に基づき、この種の材料が、例えばガスタービンにおいて使用される場合、ガスタービンの吸気温度を高めることができ、それによってガスタービン装置の効率が上昇する。
【０００３】
端的に言えば、２つのタイプの単結晶ニッケル基超合金が存在する。
【０００４】
本発明に関連する第１のタイプは、完全に溶体化焼鈍されることができ、全体のγ'相は溶液状態で存在する。これは、例えば、以下の化学組成（質量％で記載）を有する公知の合金ＣＭＳＸ４の場合：Ａｌ ５．６、Ｃｏ ９．０、Ｃｒ ６．５、Ｈｆ ０．１、Ｍｏ ０．６、Ｒｅ ３、Ｔａ ６．５、Ｔｉ １．０、Ｗ ６．０、残部のＮｉ又は以下の化学組成（質量％で記載）を有する合金ＰＷＡ１４８４の場合：Ｃｒ ５、Ｃｏ １０、Ｗ ６、Ｍｏ ２、Ｒｅ ３、Ｔａ ８．７、Ａｌ ５．６、Ｈｆ ０．１並びに前述の合金と違いレニウムで合金化されておらず、かつ以下の化学組成（質量％で記載）を有する公知の合金ＭＣ２の場合：Ｃｏ ５、Ｃｒ ８、Ｍｏ ２、Ｗ ８、Ａｌ ５、Ｔｉ １．５、Ｔａ ６、残部のニッケルについて言える。
【０００５】
ＣＭＳＸ４のための典型的な標準熱処理は、例えば以下のものである：１３２０℃／２時間／保護ガス下での溶体化焼鈍、換気装置を用いた急速冷却。
【０００６】
単結晶ニッケル基超合金の第２のタイプは、完全には熱処理可能でなく、即ちこの場合はγ'相の全ての割合が溶体化焼鈍に際して溶解するのではなく、一定の部分のみが溶解する。これは、例えば、以下の化学組成（質量％で記載）を有する公知の超合金ＣＭＳＸ１８６：Ｃ ０．０７、Ｃｒ ６、Ｃｏ ９、Ｍｏ ０．５、Ｗ ８、Ｔａ ３、Ｒｅ ３、Ａｌ ５．７、Ｔｉ ０．７、Ｈｆ １．４、Ｂ ０．０１５、Ｚｒ ０．００５、残部のＮｉ及び以下の化学組成（質量％で記載）を有する合金ＣＭＳＸ４８６：Ｃ ０．０７、Ｂ ０．０１５、Ａｌ ５．７、Ｃｏ ９．３、Ｃｒ ５、Ｈｆ １．２、Ｍｏ ０．７、Ｒｅ ３、Ｔａ ４．５、Ｔｉ ０．７、Ｗ ８．６、Ｚｒ ０．００５、残部のＮｉの場合について言える。
【０００７】
第２のタイプのニッケル基超合金は、多くの場合に２段階の熱処理（より低い温度での老化処理）に晒される。それというのも、第１のタイプの合金の場合に溶体化焼鈍のために一般に使用されるような、より高い温度の場合、既に融点の開始温度に達し、それゆえ該合金は不所望にも溶融し始めるからである。
【０００８】
合金ＣＭＳＸ１８６の典型的な２段階の熱処理は、例えば以下の通りである：
１．第１の段階：１０８０℃／４時間／送風
２．第２の段階：８７０℃／２０時間／送風。
【０００９】
ニッケル基超合金の第１のタイプのクリープ強度は、通常、該合金が同じ世代の合金に属するという前提で、第２のタイプのクリープ強度よりも高い。これは、なかでも、溶解したγ'が達成されうる強度の主源であるという事実に拠る。
【００１０】
例えばＵＳ４，６４３，７８２、ＥＰ０２０８６４５、ＵＳ５，２７０，１２３及びＵＳ７，１１５，１７５Ｂ２から公知であるような単結晶部品のためのニッケル基超合金は、混晶硬化合金元素、例えばＲｅ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｃｒ、並びにγ'相を形成する元素、例えばＡｌ、Ｔａ及びＴｉを含有する。基本マトリックス（オーステナイトγ相）中の高融点の合金元素（Ｗ、Ｍｏ、Ｒｅ）の含量は、合金の負荷温度の上昇とともに連続的に上昇する。そのため、例えば、単結晶のための通例のニッケル基超合金は、Ｗ６〜８％、Ｒｅ６％まで及びＭｏ２％まで（質量％での記載）を含有する。さらに、Ｃ、Ｂ、Ｈｆ及びＺｒが僅かな割合でしばしば存在する。上述の文献に開示されている合金は、高いクリープ強度、比較的良好なＬＣＦ（低サイクル疲労）特性及びＨＣＦ（高サイクル疲労）特性並びに高い酸化抵抗を有する。
【００１１】
これらの公知の合金は、航空機タービン用に開発されたものであり、従って、短期使用及び中期使用に最適化されており、即ち負荷期間は２００００時間までに合わせて設計されている。それとは対照的に、工業用のガスタービン部品は、７５０００時間までの又はそれを上回る時間の負荷期間に合わせて設計されなければならない。
【００１２】
３００時間の負荷期間後、例えば、ＵＳ４，６４３，７８２からの合金ＣＭＳＸ−４は、１０００℃より高い温度でのガスタービンにおける試験的な使用に際して、不都合にも合金のクリープ速度の上昇を伴うγ'相の強い粗大化を示す。
【００１３】
この種の超合金を鋳造プロセス後に熱処理に供することは公知の先行技術であり、その際、第１の溶体化焼鈍工程では、該鋳造プロセスの間に不均一に析出したγ'相が組織内で完全に又は部分的に溶解される。第２の熱処理工程では、この相が再び制御されて析出される。最適な特性を達成するために、この析出熱処理は、可能な限り微細な均一に分布したγ'相の粒子がγ相（＝マトリックス）中で生ずるように実施される。
【００１４】
しかしながら、長期の高温負荷（クリープ負荷）下での機械的負荷の影響に際して又は室温での材料の塑性変形（それに続けて材料の熱処理（高温焼鈍）が行われる）後に、この種の合金の組織内でγ'粒子の方向性粗大化、いわゆるラフト形成(Flossbildung)（英語：ｒａｆｔｉｎｇ）が生じることが確認された。高いγ'含有率（即ち少なくとも５０％のγ'体積割合の場合）の場合、これは微細構造の転位につながり、即ちγ'は、先のγマトリックスが埋設されている連続相となる。
【００１５】
金属間化合物γ'相は環境脆化（英語：ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｅｍｂｒｉｔｔｌｅｍｅｎｔ）する傾向にあるので、これは後に特定の負荷条件下で、前もってこのようなクリープ負荷に晒されなかった試験体と比較して室温（２５℃）で機械的特性−なかでも降伏点−の大幅な低下が生じる。降伏点のこの悪化は、特性の"劣化"との用語で記載される（Ｐｅｓｓａｈ−Ｓｉｍｏｎｅｔｔｉ，Ｐ．Ｃａｒｏｎ ａｎｄ Ｔ．Ｋｈａｎ：Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｌｏｎｇ−ｔｅｒｍ ｐｒｉｏｒ ａｇｉｎｇ ｏｎ ｔｅｎｓｉｌ ｂｅｈａｖｉｏｕｒ ｏｆ ｈｉｇｈ−ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｓｉｎｇｌｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｄｅ Ｐｈｙｓｉｑｕｅ ＩＶ，Ｃｏｌｌｏｑｕｅ Ｃ７，Ｖｏｌｕｍｅ ３，Ｎｏｖｅｍｂｅｒ １９９３）。
【００１６】
γ'相のラフト形成をもたらす類似の作用は、デンドライト偏析に基づくニッケル基超合金の凝固に際しても生じる。特に、例えばレニウムといった、ゆっくりと拡散する元素の割合が高い超合金において、これらの元素の偏析は、許容される均質化時間内で完全には除去することができない。冷却の間に析出するγ'相は、γマトリックスより小さい格子定数を有するが、しかし、デンドライトにおけるγ／γ'格子歪みは、デンドライト間領域中での歪みより大きいので、熱処理の間に、殊に冷却の間に内部応力が形成される。これにより、最初は立方晶のγ'が伸長型のγ'に変化することで、γ'微細構造における変化がもたらされる。これは、機械的特性の悪化、例えば低い応力サイクル数での疲労強度の悪化を伴う。
【００１７】
広く知られたニッケル基超合金、例えば、ＵＳ５，４３５，８６１から公知の合金のさらなる問題は、大きな部品の場合、例えば８０ｍｍを上回る長さのガスタービン翼の場合の鋳造性に改善の余地が残されていることである。
【００１８】
完全な、比較的大型の一方向凝固されたニッケル基超合金からの単結晶部品の鋳造は極めて難しい。これらの部品のほとんどが、欠陥、例えば小傾角粒界、"斑点"、即ち高含量の共晶を有する同じ方向を向いた一連の粒子によって引き起こされた欠陥部分、等軸結晶粒の散らばった境界(aequiaxiale Streugrenzen)、ミクロポロシティ等を有する。これらの欠陥は、高い温度の場合に部品を弱体化させるので、タービンの望ましい寿命もしくは運転温度は達成されない。
【００１９】
しかし、完全に鋳造された単結晶部品は極めて高価であるので、産業界は、寿命又は運転温度を損なわずに、可能な限り多くの欠点を容認する傾向にある。
【００２０】
他の可能性は、ＵＳ７，１１５，１７５Ｂ２に提案されている：単結晶部品の鋳造後に、鋳造の際に生じて存在するミクロポロシティが閉じられ、かつマトリックス内の共晶γ／γ'相の島が部分的に溶解され、そのためにＨＩＰ法（熱間等方圧プレス、英語：ｈｏｔ ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ）が適用され、その後、溶体化焼鈍が、共晶γ／γ'相の完全な溶解と、均一に分布した大きなγ'粒子（"ｏｃｔｅｔ ｓｈａｐｅｄ"と称される）の析出のために行われ、そして引き続き、第２のかつ均一に分布した微細な立方体様のγ'粒子を得るために析出熱処理が行われる。それにより、超合金の強度が高められることになる。
【００２１】
文献ＵＳ７，１１５，１７５Ｂ２に記載されたプロセスによれば、鋳造の工程に直接続けて行われるＨＩＰ法は、鋳造された物体の２段階のゆっくりとした加熱後に１１７４℃（２１４５゜Ｆ）〜１４４０℃（２６２５゜Ｆ）の範囲におけるＨＩＰ最終温度で実施され、その際、保持時間は３．５〜４．５時間であり、圧力は８９．６ＭＰａ（１３ｋｓｉ）〜１１３ＭＰａ（１６．５ｋｓｉ）であり、つまり、圧力は比較的低い。
【００２２】
これをもって、この公知の方法により、一方では、好ましくはポアを含まず、かつ共晶γ／γ'相を有さず、そして他方では、バイモーダルなγ'分布を備えたγ'形態を有するニッケル基超合金からの単結晶部品が製造される。
【００２３】
上記の望ましくないラフト形成に関して組織に良い影響を及ぼすことは、文献ＵＳ７，１１５，１７５Ｂ２に開示された方法を用いて可能ではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２４】
【特許文献１】ＵＳ４，６４３，７８２
【特許文献２】ＥＰ０２０８６４５
【特許文献３】ＵＳ５，２７０，１２３
【特許文献４】ＵＳ７，１１５，１７５Ｂ２
【特許文献５】ＵＳ５，４３５，８６１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２５】
本発明の目的は、先行技術の上記の欠点を回避することである。本発明の基礎をなしている課題は、公知のニッケル基超合金からの比較的大型の単結晶部品もしくは一方向凝固された組織を有する部品の、熱処理を含んだ、適した製造法を生み出すことであり、該方法により、γ'相のラフト形成が生じる傾向がなく、それゆえ該部品の低い応力サイクル数（ＬＣＦ）での改善された機械的特性、殊に改善された疲労強度をもたらす組織を確立することができる。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
本発明により、これは、請求項１の上位概念に従った方法にて、以下の工程が、従来技術に従って行われる部品の鋳造後に実施されることによって達成される：
Ａ）鋳造された部品の様々な領域でのデンドライトアーム間隔（λ）の測定、
Ｂ）拡散係数（Ｄ）を調べるための、そのつどのニッケル基超合金の組成物中で最も低速な拡散元素の同定、
Ｃ）この最も低速な拡散元素の偏析率を、一方では開始溶融温度（Ｔmi）より低く、他方では、必要な熱処理窓にあるために十分高い、溶体化焼鈍温度（Ｔ1）にて５％以下に減らすために必要とされる所要時間（ｔ）の計算、
Ｄ）溶体化焼鈍温度（Ｔ1）までの部品の加熱、工程Ｃ）で計算された時間（ｔ）によるこの温度での保持及び５０℃／分以上の速度による溶体化焼鈍温度（Ｔ1）から室温（ＲＴ）までの急冷を包含する、鋳造された部品の溶体化焼鈍、
Ｅ）工程Ｄ）に続けて、そのつどより低い温度（Ｔ2）及び（Ｔ3）でγ'相を析出するための２段階の析出処理の実施、その際、析出処理の第１の段階では、１６０ＭＰａより大きい圧力（ｐ）でのＨＩＰ法が、保持温度（Ｔ2）及び引き続く５０℃／分以上の冷却速度（ｖ２）による室温（ＲＴ）までの冷却下で実施され、かつ析出処理の第２の段階では、該部品の熱処理が、保持温度（Ｔ3）及び引き続く１０〜５０℃／分の冷却速度（ｖ３）による室温（ＲＴ）までの冷却下で実施される。
【００２７】
本発明による方法により、一方ではポアを含まず、他方ではγ'相のラフト形成が回避される微細構造を有する、ニッケル基超合金からの大型の単結晶部品もしくは一方向凝固された組織を有する部品を製造することが可能である。それゆえ、そのようにして製造された部品は、改善された機械的特性、低い応力サイクル数（ＬＣＦ）での改善された疲労強度を有する。この方法は、比較的容易に行えるという利点を有する。
【００２８】
工程Ａ）に従ったデンドライトアーム間隔（Ｘ）の測定が金属組織試験により行われる場合に好ましい。これは比較的容易に実現され、例えば、相応する試験体を手がかりにして方法の前段階ですでに行うことができる。
【００２９】
さらに、溶体化焼鈍温度（Ｔ1）から室温への急冷速度（ｖ１）が７０℃／分より大きい場合には、極めて微細な均一に分布したγ'粒子がγマトリックス中で得られるので好ましい。
【００３０】
結論として、以下の化学組成（質量％で記載）：Ａｌ ５．６、Ｃｏ ９．０、Ｃｒ ６．５、Ｈｆ ０．１、Ｍｏ ０．６、Ｒｅ ３、Ｔａ ６．５、Ｔｉ １．０、Ｗ ６．０、残部のＮｉ、を有するニッケル基超合金からの部品を製造するための本発明による方法が、以下の処理パラメータで実施される場合に好ましい：
− １２９０〜１３１０℃／４〜６時間／急速冷却（ｖ１は５０℃／分以上）での溶体化焼鈍、
− １１５０℃／４〜８時間／急速冷却（ｖ２は５０℃／分以上）での加熱及び焼鈍によるＨＩＰプロセス（等方圧１６０ＭＰａ超え）、
− ８７０℃／１６〜２０時間／冷却（１０〜２０℃／分の範囲のｖ３）での焼鈍。
【００３１】
図面には、本発明の実施例が示されている。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】単結晶部品を製造するための、鋳造プロセスに続く処理法の時間−温度図を示す
【図２】図１に属する３つの組織（＜００１＞配向）を示す図
【図３】３つの可能な変形法におけるＨＩＰプロセスの時間−温度図もしくは圧力−温度図を示す
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下では、本発明を、実施例及び図面を手がかりにして詳説する。
【００３４】
大型の単結晶部品／一方向凝固された部品の製造のために、以下の化学組成（質量％で記載）：Ａｌ ５．６、Ｃｏ ９．０、Ｃｒ ６．５、Ｈｆ ０．１、Ｍｏ ０．６、Ｒｅ ３、Ｔａ ６．５、Ｔｉ １．０、Ｗ ６．０、残部のＮｉ、を有する従来技術から公知のニッケル基超合金ＣＭＳＸ４を用いた。
【００３５】
まず部品である、例えばガスタービン翼をその形状に鋳造した。この鋳造された合金の凝固に際して、組成、殊に比較的高いＲｅ割合に基づきデンドライト偏析が生じる。
【００３６】
レニウムは非常にゆっくりと拡散する元素であり、それゆえ、これらの偏析は、後に続く溶体化焼鈍プロセスに際して、許容される均質化時間内に完全には除去することができない。冷却の間に析出するγ'相は、γマトリックスより小さい格子定数を有するが、しかし、デンドライトにおけるγ／γ'格子歪みは、デンドライト間領域中での歪みより大きいので、熱処理の間に、殊に冷却の間に内部応力が形成される。これにより、最初は立方晶のγ'が伸長型のγ'に変化することで、γ'微細構造における変化がもたらされる。これは、機械的特性の悪化、例えば低サイクル疲労強度の悪化を伴う。
【００３７】
それゆえ、これを回避するために、まずデンドライトアーム間隔λが、鋳造された部品の様々な領域、例えば重要な領域において調べられる。これは、例えば金属組織法により行うことができ、その際、場合によっては、すでに方法の前段階において、相当する予め鋳造された試験体を手がかりにしてこの間隔が調べられる。
【００３８】
さらに、そのつどのニッケル基超合金の組成物中で最も拡散の遅い元素が、拡散係数Ｄを突きとめるために割り出される。"背景技術"の箇所での上記ニッケル基超合金ＭＣ２の場合、この元素はＭｏである。
【００３９】
ここで公知のデータ、即ちＤ及びλから、一方では開始溶融温度Ｔmiより低く、しかし、他方では、必要な熱処理窓にあるために十分高い、溶体化焼鈍温度Ｔ1にて部品が保持されなければならない所要時間ｔが計算され、それにともなって、この最も拡散の遅い元素のミクロ偏析が５％以下に減少される。
【００４０】
この計算された時間ｔは、本実施例において１２９０〜１３１０℃の溶体化焼鈍温度Ｔ1にて４〜６時間である。時間ｔは、以下の式により算出することができる：
式中、
λ＝デンドライトアーム間隔
Ｄ＝拡散係数（本実施例におけるＮｉ中へのＲｈの拡散係数）
δ＝ミクロ偏析の大きさ（ここでは：５％の残留偏析率において０．０５）
【００４１】
図１には、上記の超合金からの単結晶部品を製造するための、鋳造プロセスに続く処理法の時間−温度図が概略的に示されている。
【００４２】
それにより、鋳造された部品の溶体化焼鈍（方法工程Ｄ））は、本実施例において、１２９０〜１３１０℃の上記した溶体化焼鈍温度Ｔ1への部品の加熱、この温度での上で計算された時間ｔ（４〜６時間）（ｔ）による保持及び５０℃／分以上の速度ｖ１による溶体化焼鈍温度Ｔ1から室温への迅速な急冷を包含し、該急冷後に、非常に微細な均一に分布したγ'粒子がγマトリックス中で得られる（この組織の概略図は図２を参照されたい）。有利なのは、７０℃／分より大きい急冷速度であり、なぜなら、その時にγマトリックス中で極めて微細な均一に分布したγ'粒子を有する組織が得られるからである。
【００４３】
本発明により、溶体化焼鈍後に、Ｔ1と比較してそのつどより低い温度Ｔ2及びＴ3でγ'相を析出するための２段階の析出処理が実施され（方法工程Ｅ））、その際、析出処理の第１の段階では、１６０ＭＰａより大きい圧力ｐ及び５０℃／分以上の冷却速度ｖ２によるＨＩＰ法が適用される。ＨＩＰ法の最終温度は、本実施例において、１１５０℃であり、保持時間は４〜６時間である。ＨＩＰプロセスの間にかけられた最終圧力は比較的高く、それは組織の中の不均質性によって引き起こされる内部応力より高い。好ましくは、この方法工程によって、一方では、組織中に場合によっては存在するミクロポロシティが閉じられ、他方では、溶体化焼鈍Ｔ1から室温への急激な冷却によって、もしくは組織中に場合によっては存在する残留不均質性によって引き起こされる応力が除去される。それによって、すでに言及した立方晶γ'粒子がγマトリックス中で形成されることで、γ'相の一方向ラフト形成が防止される。ＨＩＰ処理工程後に存在する組織は、γマトリックス中での微細な均一に分布した立方晶γ'粒子から成り、概略的に＜００１＞配向において図２ｂに示されている。
【００４４】
方法工程Ｄ）の第１の段階の実現は、複数の変形法において可能である。ＨＩＰプロセスのための相応する時間−温度図もしくは圧力−時間図は、図３ａ〜３ｃに略図されている。
【００４５】
第１の、図３ａで示される変形法の場合、温度及び圧力は時間に依存してほぼ一致しており、即ち、温度Ｔ２及び等方圧ｐ１６０ＭＰａ超え、つまり最終的な等方圧に達するまで、加熱段階の間に、部品に作用する等方圧ｐのみならず温度Ｔも時間とともに直線的に上昇する。特定の時間にわたってこれらのパラメータで保持した後に、再び２つのパラメータにて時間に依存して値は直線的に減少する。
【００４６】
図３ａと比較して、図３ｂで示される変形法の場合、段階をずらして方法工程Ｄ）の第１の段階の開始時に直ちに最終的な等方圧が突如かけられ、かつ加熱段階の間も一定に保たれる。この場合、他の全てのパラメータは図３ａと同じである。
【００４７】
結論として、さらなる変形法において、方法工程Ｄ）の第１の段階、即ち、図３ｃに示されているようなＨＩＰプロセスを実施することも可能である。この場合、最終的な等方圧ｐが、再び加熱段階の開始時に突如かけられ、全体の加熱段階、Ｔ２での保持段階及び付加的に全体の冷却段階にわたっても一定に保たれる。部品が室温をとった時に初めて、等方圧負荷が突如取り去られる。
【００４８】
３つの全ての変形法により、好ましくはラフト形成が防止される。
【００４９】
引き続き、該方法の最後の工程として、部品の析出熱処理のさらなる段階が実施される。本実施例により、その際、単結晶部品／一方向凝固部品は８７０℃の温度Ｔ3に加熱され、この温度Ｔ3で１６〜２０時間のあいだ保たれ、その後、約５０℃／分の冷却速度ｖ３で室温に冷却される。
【００５０】
この最後の処理工程後に形成された本発明による最終的な組織は、概略的に図２ｃで＜００１＞配向で示されている。
【００５１】
本発明による方法により、なかでも、該組織におけるデンドライト領域とデンドライト間領域との間の化学的な不均質性が除去され、それによってγ'相の局所的なラフト形成の傾向が減少するかもしくは防止され（本実施例では、ガスタービン翼の冷却ダクト内でγ'相のラフト形成を防止することができた）、ひいては部品の特性、殊に低サイクル疲労特性が改善される。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニッケル基超合金から成る単結晶部品又は一方向凝固された部品の製造法であって、その際、該部品をまず、公知の方法で、デンドライトを有する組織の形成下で鋳造して形状をつくり、続けて該部品の鋳物組織を均質化するための溶体化焼鈍並びに２段階の析出熱処理を実施する方法において、以下の工程：
Ａ）鋳造された部品の様々な領域中でデンドライトアーム間隔（λ）を測定する工程、
Ｂ）拡散係数（Ｄ）を調べるために、そのつどのニッケル基超合金の組成物中で最も低速な拡散元素を同定する工程、
Ｃ）この最も低速な拡散元素の偏析率を、一方では開始溶融温度（Ｔmi）より低く、他方では、必要な熱処理窓にあるために十分高い、溶体化焼鈍温度（Ｔ1）にて５％以下に減らすために必要とされる所要時間（ｔ）を計算する工程、
Ｄ）溶体化焼鈍温度（Ｔ1）まで部品を加熱し、工程Ｃ）で計算された時間（ｔ）によりこの温度（Ｔ1）で保持し、そして５０℃／分以上の速度（ｖ１）で該温度（Ｔ1）から室温（ＲＴ）まで急冷することを包含する、鋳造された部品を溶体化焼鈍する工程、
Ｅ）工程Ｄ）に続けて、そのつどより低い温度（Ｔ2）及び（Ｔ3）でγ'相を析出するための２段階の析出処理を実施する工程、その際、析出処理の第１の段階では、１６０ＭＰａより大きい圧力（ｐ）によるＨＩＰ法を、保持温度（Ｔ2）及び引き続く５０℃／分以上の冷却速度（ｖ２）で該温度（Ｔ2）から室温（ＲＴ）までの冷却下で実施し、かつ析出処理の第２の段階では、該部品の熱処理を、保持温度（Ｔ3）及び引き続く１０〜５０℃／分の冷却速度（ｖ３）による該温度（Ｔ3）から室温（ＲＴ）までの冷却下で実施する、ことを特徴とするニッケル基超合金から成る単結晶部品又は一方向凝固された部品の製造法。
【請求項２】
工程Ａ）に従ったデンドライトアーム間隔（λ）の測定を、金属組織学的に行うことを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
工程Ｄ）に従った急冷速度（ｖ１）が７０℃／分超えであることを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項４】
以下の化学組成（質量％で記載）：Ａｌ ５．６、Ｃｏ ９．０、Ｃｒ ６．５、Ｈｆ ０．１、Ｍｏ ０．６、Ｒｅ ３、Ｔａ ６．５、Ｔｉ １．０、Ｗ ６．０、残部がＮｉ、を有するニッケル基超合金の場合に、溶体化焼鈍の工程を、以下のパラメータ：１２９０〜１３１０℃／４〜６時間／速度（ｖ１）５０℃／分以上の急速冷却にて実施し、γ'析出処理の第１の段階の工程は、１１５０℃の保持温度（Ｔ2）及び４〜８時間の保持時間での等方圧（ｐ）１６０ＭＰａ超えによるＨＩＰプロセスを包含し、かつ速度（ｖ２）５０℃／分以上の急速冷却を行い、そしてγ'析出処理の第２の段階は、８７０℃／１６〜２０時間での加熱及び保持並びに１０〜５０℃／分の速度（ｖ３）による冷却を包含することを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１】
ニッケル基超合金から成る単結晶部品又は一方向凝固された部品の製造法であって、その際、該部品をまず、公知の方法で、デンドライトを有する組織の形成下で鋳造して形状をつくり、続けて該部品の鋳物組織を均質化するための溶体化焼鈍並びに２段階の析出熱処理を実施する方法において、以下の工程：
Ａ）鋳造された部品の様々な領域中でデンドライトアーム間隔（λ）を測定する工程、
Ｂ）拡散係数（Ｄ）を調べるために、そのつどのニッケル基超合金の組成物中で最も低速な拡散元素を同定する工程、
Ｃ）この最も低速な拡散元素の偏析率を、一方では開始溶融温度（Ｔmi）より低く、他方では、必要な熱処理窓にあるために十分高い、溶体化焼鈍温度（Ｔ1）にて５％以下に減らすために必要とされる所要時間（ｔ）を計算する工程、
Ｄ）溶体化焼鈍温度（Ｔ1）まで部品を加熱し、工程Ｃ）で計算された時間（ｔ）によりこの温度（Ｔ1）で保持し、そして５０℃／分以上の速度（ｖ１）で該温度（Ｔ1）から室温（ＲＴ）まで急冷することを包含する、鋳造された部品を溶体化焼鈍する工程、
Ｅ）工程Ｄ）に続けて、そのつどより低い温度（Ｔ2）及び（Ｔ3）でγ'相を析出するための２段階の析出処理を実施する工程、その際、析出処理の第１の段階では、１６０ＭＰａより大きい圧力（ｐ）によるＨＩＰ法を、保持温度（Ｔ2）及び引き続く５０℃／分以上の冷却速度（ｖ２）で該温度（Ｔ2）から室温（ＲＴ）までの冷却下で実施し、かつ析出処理の第２の段階では、該部品の熱処理を、保持温度（Ｔ3）及び引き続く１０〜５０℃／分の冷却速度（ｖ３）による該温度（Ｔ3）から室温（ＲＴ）までの冷却下で実施する、ことを特徴とするニッケル基超合金から成る単結晶部品又は一方向凝固された部品の製造法。
【請求項２】
工程Ａ）に従ったデンドライトアーム間隔（λ）の測定を、金属組織学的に行うことを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
工程Ｄ）に従った急冷速度（ｖ１）が７０℃／分超えであることを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項４】
以下の化学組成（質量％で記載）：Ａｌ ５．６、Ｃｏ ９．０、Ｃｒ ６．５、Ｈｆ ０．１、Ｍｏ ０．６、Ｒｅ ３、Ｔａ ６．５、Ｔｉ １．０、Ｗ ６．０、残部がＮｉ、を有するニッケル基超合金の場合に、溶体化焼鈍の工程を、以下のパラメータ：１２９０〜１３１０℃／４〜６時間／速度（ｖ１）５０℃／分以上の急速冷却にて実施し、γ'析出処理の第１の段階の工程は、１１５０℃の保持温度（Ｔ2）及び４〜８時間の保持時間での等方圧（ｐ）１６０ＭＰａ超えによるＨＩＰプロセスを包含し、かつ速度（ｖ２）５０℃／分以上の急速冷却を行い、そしてγ'析出処理の第２の段階は、８７０℃／１６〜２０時間での加熱及び保持並びに１０〜５０℃／分の速度（ｖ３）による冷却を包含することを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−１２７０５（Ｐ２０１２−１２７０５Ａ）
【公開日】平成２４年１月１９日（２０１２．１．１９）
【国際特許分類】
【外国語出願】
【出願番号】特願２０１１−１４５６９１（Ｐ２０１１−１４５６９１）
【出願日】平成２３年６月３０日（２０１１．６．３０）
【出願人】（５０３４１６３５３）アルストム テクノロジー リミテッド (394)
【氏名又は名称原語表記】ＡＬＳＴＯＭ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｌｔｄ
【住所又は居所原語表記】Ｂｒｏｗｎ Ｂｏｖｅｒｉ Ｓｔｒａｓｓｅ ７， ＣＨ−５４０１ Ｂａｄｅｎ， Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１月１９日（２０１２．１．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１４５６９１（Ｐ２０１１−１４５６９１）
【出願日】平成２３年６月３０日（２０１１．６．３０）
【出願人】（５０３４１６３５３）アルストム テクノロジー リミテッド (394)
【氏名又は名称原語表記】ＡＬＳＴＯＭ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｌｔｄ
【住所又は居所原語表記】Ｂｒｏｗｎ Ｂｏｖｅｒｉ Ｓｔｒａｓｓｅ ７， ＣＨ−５４０１ Ｂａｄｅｎ， Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ
【Ｆターム（参考）】
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