ミクロ電気機械ヒータ
検査用サンプルホルダ及び加熱のアセンブリを含む、サブミクロンスケールの特性検査用装置である。アセンブリは、サブミクロン検査器具と電気機械式トランスデューサとのアセンブリに結合するように構成されたホルダ底部を含む。アセンブリは、ホルダ底部と結合した検査用サンプルステージをさらに含む。検査用サンプルステージは、ホルダ底部から熱的に分離される。検査用サンプルステージは、検査用サンプルを受けるように構成されたステージ検査用サンプル表面と、ステージ検査用サンプル表面を固定するステージプレートを含む。ステージプレートは、ステージ検査用サンプル表面の下にある。検査用サンプルステージは、ステージ検査用サンプル表面に隣接する加熱エレメントをさらに含み、加熱エレメントは、ステージ検査用サンプル表面で熱を発生させるように構成される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（優先権主張）
本出願は、２００９年１１月２７日に出願された、米国仮特許出願番号第６１／２６４，７５３号に対し、優先権の利益を主張する。上記米国仮特許出願番号第６１／２６４，７５３号の内容は、参照により本明細書に組み込まれる。
【０００２】
（中小企業技術革新研究プログラムに関する陳述）
本発明は、エネルギー省により与えられた（受賞番号ＤＥ−ＦＧ０２−０７ＥＲ８４８１２）政府の支援を得てなされたものである。政府は本発明について一定の権利を有する。
【０００３】
本願は、サブミクロンスケールの検査に関する。
【背景技術】
【０００４】
ナノインデンテーション法は、深さを感知するインデンテーション技術を利用して、材料の弾性率や硬度などの機械特性をナノメートル単位のスケールで定量的に測定する方法である。ナノインデンテーション法では、負荷力及び変位を測定可能なナノインデンターが利用されている。典型的に、ナノインデンテーション法において採用される力は、１０ｍＮ未満である。典型的な変位範囲は１０μｍより小さく、典型的なノイズレベルは１ｎｍ ｒｍｓ以上である。力と変位に関するデータは、サンプルの機械特性を決定するために使用される。サンプルの特性を推定するために、ナノインデンターは既知の幾何学的特性及び既知の機械特性を有する特徴的なインデンターチップと一体化する。
【０００５】
新たなナノ機械特徴技術の１つは、定量的な透過型電気顕微鏡検査（ＴＥＭ）による現場での(in-situ)機械検査である。かかる検査方法により、定量的な機械データを測定しつつ、リアルタイムでのサンプルの変形のモニタリングが可能である。ナノ機械システムとＴＥＭによる画像化とを結合すると、研究者は、構造的性質の相関関係と、既存の欠陥が材料の機械反応に与える影響とを調査することができる。画像化に加え、選択された領域の回折が、サンプルの向き及び機械反応に及ぼす負荷方向の影響を決定するために使用され得る。さらに、現場での機械検査により、変形は「事後的」ではなく、リアルタイムで視認され得る。現場でのＴＥＭナノ機械検査を行うことにより、変位(dislocation)による破裂、相変態、せん断バンドまたは破壊の開始などを含む、力または変位の変化の多くの原因となり得る事象に対する明確な差別化が可能になる。上昇した温度下でナノ機械検査を行うことは、温度が上昇するにつれて位相変化や可変の機械特性を有する材料の材料特性の重要な部分である。高温のナノ機械検査の中には、ポリマー材料及びゴム材料のガラス転移温度の同定や、低温金属及び形状記憶合金の相変態、体温での生体サンプルの研究、仮定され、加速された熱劣化の研究、加速された材料クリープの研究、及びポリマーの時間と温度の重畳曲線プロットなどがある。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】図１は、ナノ機械検査システムの１つの実施例を示すブロック図である。
【図２Ａ】図２Ａは、サンプルステージとＭＥＭＳヒータの１つの実施例を示す斜視図である。
【図２Ｂ】図２Ｂは、図２Ａに示したＭＥＭＳヒータ及びサンプルステージの詳細な図である。
【図３】図３は、図２Ａに示したサンプルステージ底面図を示す別の態様の斜視図である。
【図４】図４は、機械検査及び画像化のためのサンプルマウント（スライド）に載置された検査用サンプルも併せたサンプルステージ別の実施例の概略図である。
【図５】図５は、サンプルマウントを含むサンプルステージの別の態様の実施例の斜視図である。
【図６Ａ】図６Ａは、ＭＥＭＳヒータ付きのサンプルステージを含む検査用サンプルホルダの１つの実施例の側面図である。
【図６Ｂ】図６Ｂは、図６Ａに示した検査用サンプルホルダとサンプルステージの詳細な斜視図である。
【図７】図７は、特定の点がマーク付けされた検査用サンプルホルダの別の実施例の詳細な側面図である。
【図８】図８は、図７の点Ａ、Ｂ及びＣにおける経時的な温度変化を示すグラフである。
【図９Ａ】図９Ａは、顕微鏡スケールにおけるサンプルステージのさらに別の実施例の上面図である。
【図９Ｂ】図９Ｂは、顕微鏡スケールにおける図９Ａに示したサンプルステージの底面図である。
【図１０】図１０は、エミュレートされたインデンテーション器具の構成要素と結合したＭＥＭＳヒータを含むサンプルステージ斜視図である。
【図１１】図１１は、耐熱エレメントに電流を流したＭＥＭＳヒータ付きのサンプルステージの一連の顕微鏡写真である。
【図１２】図１２は、ＭＥＭＳヒータをアニールしたときの異なる温度における感知エレメントの１つの実施例の抵抗測定を示すグラフである。
【図１３】図１３は、ＭＥＭＳヒータを含むサンプルステージ付きの検査用サンプルホルダの１つの実施例の概略図である。
【図１４Ａ】図１４Ａは、検査用サンプル膜を含む検査用サンプルのクレードルの１つの実施例を示す先行技術に関する図である。
【図１４Ｂ】図１４Ｂは、図１４Ａに示す検査用サンプルのクレードルの断面図である。
【図１５】図１５は、サブミクロン加熱と機械検査の１つの実施例を示すブロック図である。
【図１６Ａ】図１６Ａは、加熱した機械検査チップアセンブリの１つの実施例を示す概略図である。
【図１６Ｂ】図１６Ｂは、図１６Ａにおいて示す加熱した機械検査チップアセンブリの詳細な概略図である。
【発明の詳細な説明】
【０００７】
以下の発明の詳細な説明において、かかる発明の詳細な説明の一部を形成し、本発明の内容が実施される具体的な実施態様の例示を示す添付の図面を参照する。この点において、「上（top）」、「底（bottom）」、「前（front）」、「後（back）」「誘導する（leading）」「追随する（trailing）」などの方向を示す用語は、記載された図面の方向を参照して使用される。本発明の実施形態の構成要素は、多くの異なる方向に配置されることができるため、方向を示す用語は、例示の目的に使用されるのであって、限定的な目的に使用されるものではない。これらの実施形態は、当業者がこの発明に開示された態様を実施可能に十分詳細に記載されており、また、その他の実施形態が利用可能な点及び本発明の開示の範囲から逸脱することなく構成上の変更がなされ得る点が理解されるべきである。したがって、以下の発明の詳細な説明は、限定的な意味に解釈されるべきではなく、また、本発明の開示の範囲は、添付の特許請求の範囲及びその均等物によって定義されるものである。
【０００８】
本明細書に記載された実施形態によれば、ナノ構造や薄膜などを含むが、これらに限定されない、小さな検査用サンプルに対してナノスケール及びミクロスケール（すなわち、サブミクロンスケール）で機械検査を行うためのシステムならびに方法が提供される。１つの実施例において、かかる検査は、検査用サンプルを構成する材料の機械特性を決定するために行われる。ナノ機械検査における器具の使用に合わせてＴＥＭホルダを変更すると、ホルダの前端部やＴＥＭ電子ビームのポールの隙間によって制限された狭小な空間しか提供されなくなる。したがって、一体化されたヒータ付きのＴＥＭ現場用ナノ機械検査器具を開発することは、新たな設計及び器具装備への取り組みを必要とし、非常に困難な課題となる。１つの実施形態によれば、本明細書において後ほど詳細に説明するが、本明細書に記載するシステムは、加熱エレメント及び感知エレメントを含むマイクロマシン加工された、またはマイクロ電気機械（ＭＥＭＳ）を基礎とするヒータを含む。かかるヒータは、インデントやその他の変形（例えば、インデント、スクラッチ、引っ張り、圧縮など）に対応する高精度の作動力や、少なくともナノメートルスケールまたはマイクロメートルスケールの高解像度を有する変位検出を提供するナノインデンターやその他の器具の使用を可能にする。
【０００９】
図１は、小さな検査用サンプル３１を加熱し、その温度を感知するためのＭＥＭＳを基礎とするヒータ１００（以後ＭＥＭＳヒータ１００）を採用したナノ機械検査システム３０の１つの実施例を示す概略図である。ナノ機械検査システム３０（例えばサブミクロン）は、ＭＥＭＳヒータ１００の他に、置換可能なプローブ３４を有する電気機械式（ＥＭ）トランスデューサ３２、プローブ３４を変位させるためのアクチュエータ３６、変位センサー３８、コンピュータ４０、粗い位置決め装置（ポジショナー）４２、精密な位置決め装置４４、及びコントローラー５０を含む。ＥＭトランスデューサ３２は、インデント、圧縮、張力、疲労、摩擦、破壊のための器具などを含むが、これらに限定されない。
【００１０】
ナノ機械検査システム３０は、サンプルステージ５２を含み、底部５４（ホルダ底部）を有する検査用サンプルホルダ５５をさらに含む。ＭＥＭＳヒータ１００は、（例えば、検査用サンプルホルダ内または検査用サンプルホルダに沿った）サンプルステージ５２に配置され、ホルダは、ナノ機械検査システム３０に取り外し可能に取り付けられる。以下でより詳細に説明する１つの実施形態によれば、ＭＥＭＳヒータ１００は、例えば定量的な透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）における現場ナノ機械検査への応用目的など、狭小な限られた空間に適合するように、マイクロマシン加工されるか、或いはＭＥＭＳ加工される。
【００１１】
１つの実施形態によれば、コントローラー５０は、入力／出力モジュール６０、トランスデューサ制御回路２、ヒータ制御回路４、例えばマイクロプロセッサやデジタルシグナルプロセッサ（ＤＳＰ）及び／またはフィールド・プログラマブル・ゲート・アレイ（ＦＰＧＡ）などのプロセッサ６２、及びメモリシステム６４を含む。１つの実施形態によれば、メモリシステム６４は、変位モジュール６６、フォースモジュール６８、温度感知モジュール５６、及び加熱モジュール５８を含む。他の実施形態によれば、入力／出力モジュール６０は、さらにＤ／Ａ変換器７０及びＡ／Ｄ変換器７２を含む。
【００１２】
１つの実施形態において、コンピュータ４０は、プロセッサ８２及びアプリケーションモジュール８６を格納するメモリシステム８４を含む。コンピュータ４０は、インターフェース９０（例えばＵＳＢインターフェースなど）を介して、コントローラー５０にアクセスし、接続している。図１では、コンピュータ４０とコントローラー５０とを別個の構成要素として示している。その他の実施例においては、コンピュータ４０とコントローラー５０は、単一の処理制御システムの一部として一体化されている。
【００１３】
１つの実施形態において、アプリケーションモジュール８６、変位モジュール６６及びフォースモジュール６８は、それぞれ、メモリ６４及び８４のそれぞれに格納され、プロセッサ６２によってアクセスされ実行され得る命令を含む。メモリ６４及び８４は、任意数のＲＡＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクドライブ、ＣＤ−ＲＯＭドライブ、ＤＶＤドライブなどの揮発性または不揮発性の記憶装置を含むが、これらに限定されない。他の実施形態において、変位モジュール６６、フォースモジュール６８、温度感知モジュール５６、及び加熱モジュール５８は、本明細書に記載される機能を果たすために構成されたハードウェア及びソフトウェア構成要素の任意の組み合わせを含む。１つの実施例において、変位モジュール６６、フォースモジュール６８、温度感知モジュール５６、及び加熱モジュール５８のソフトウェア構成要素は、メモリシステム６４に格納される前に、処理システム６２とは別個の媒体にそれぞれ格納される。かかる媒体の例としては、例えば、ハードディスクドライブ、フラッシュメモリ装置、コンパクトディスク（例えば、ＣＤ−ＲＯＭ、ＣＤ−ＲまたはＣＤ−ＲＷ）、デジタルビデオディスク（ＤＶＤ、ＤＶＤ−ＲまたはＤＶＤ−ＲＷ）などがある。
【００１４】
１つの実施形態によれば、粗い位置決め装置４２及び精密な位置決め装置４４は、ミリメートル範囲において、サブナノメートル分解を伴い、ＥＭトランスデューサ３２及び変位可能プローブ３４の三次元（すなわち、図１におけるｘ、ｙ、ｚ軸）での位置決めを可能にする。１つの実施形態によれば、変位可能プローブ３４の最終的な位置決め及び移動は、コンピュータ４０上のアプリケーションモジュール８６を介して、アクチュエータ３６とコントローラー５０によって行われる。１つの実施態様によれば、コントローラー５０は、変位可能プローブ３４の移動を制御し、モニタリングし、かつ、（変位センサー３８からの）変位可能プローブ３４の変位を示すデータを、インターフェース９０を介してコンピュータ４０に提供するように構成されている。１つの実施形態によれば、コントローラー５０は、変位可能プローブ３４によって検査用サンプル３１にかかる力を決定し調整するように構成されている。
【００１５】
１つの実施形態によれば、コントローラー５０は、ＭＥＭＳヒータ１００と検査用サンプル３１の温度を制御し、モニタリングし、かつ、ＭＥＭＳヒータ１００と検査用サンプル３１の温度を示すデータを、インターフェース９０を介してコンピュータ４０に提供するように構成されている。１つの実施形態において、コントローラー５０は、検査用サンプルの検査と観察に望ましい検査用サンプル温度（及びヒータ温度）を達成するために、ＭＥＭＳヒータ１００及び検査用サンプル３１にかかる加熱パワー６を決定し調整するように構成されている。
【００１６】
操作時において、ユーザは、アプリケーションモジュール８６を通してコンピュータ４０によるコントローラー５０のプログラミングが可能である。１つの実施形態によれば、コントローラー５０は、フォースモジュール６８を通して、変位可能プローブ３４によって検査用サンプル３１に加えるべき所望の力を示す入力またはフォース信号９２をアクチュエータ３６に提供する。入力されたアクチュエーションフォース信号９２への応答として、アクチュエータ３６は、（例えば図１のｚ軸に沿って）変位可能プローブ３４をサンプルステージ５２に向けて駆動する。変位可能プローブ３４は、所望の力と接触してこれを検査用サンプル３１に加える。Ｄ／Ａ変換器７０は、フォースモジュール６８によって提供された入力またはフォース信号をデジタル形式からアナログ形式へと変換し、変換された入力またはフォース信号は、トランスデューサ制御回路２によって、アクチュエータ３６に提供されるアクチュエーションフォース９２を発生させるために増幅される。
【００１７】
変位センサー３８は、少なくともｚ軸に沿った変位可能プローブ３４の移動を検出するトランスデューサ（例えば、容量型トランスデューサ）を含み、変位信号９４を変位可能プローブ３４の移動の測定値を示して、コントローラー５０に提供する。その他の実施形式において、変位センサー３８は、ｚ軸に沿った移動に加えて、ｘ軸及び／またはｙ軸に沿った変位や、ｘ軸及び／またはｙ軸の回転移動などの変位可能プローブ３４のその他の移動を検出し、表示する。トランスデューサ制御回路２は、変位センサー３８から変位信号９４を条件付けし、変位信号９４をＡ／Ｄ変換器７２へ送信する。Ａ／Ｄ変換器７２は、変位信号９４をトランスデューサ制御回路２から受信したアナログ形式から、変位モジュール６６によって処理するためのデジタル形式へと変換する。１つの実施形態によれば、変位モジュール６６は、変位可能プローブ３４の移動の測定値を（例えばフォースの計算のために）フォースモジュール６８と（インターフェース９０を介して）コンピュータ４０へ伝達する。
【００１８】
１つの実施形態によれば、さらに、コントローラー５０は、例えば、サンプルステージ５２に対してＥＭトランスデューサ３２を移動させたり、ＥＭトランスデューサに対して３２サンプルステージ５２を移動させたりすることによって、サンプルステージ５２に対してｘ軸及びｙ軸の方向における変位可能プローブ３４の移動または変位を制御するように構成される。１つの実施形態によれば、ナノ機械検査システム３０は、インデンテーション、圧縮、疲労及び破壊検査などの機械検査前、検査中、検査後の検査用サンプルの画像ならびにそれらの映像を含む、サンプルステージ５２に載置された検査用サンプル３１の画像を提供するように構成された電子顕微鏡、光学顕微鏡、または走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）（例えば、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）など）などの器具／装置を含む画像装置９６をさらに含む。
【００１９】
本明細書に開示した実施形態によるＭＥＭＳヒータ１００を伴った構成に適したナノ機械検査システムの例としては、ともに本発明と同じ譲受人に譲渡され、参照として組み込まれている米国特許番号第５，５５３，４８６号及び米国特許番号第５，８６９，７５１号に記載がある。例えば、ＭＥＭＳヒータ１００を伴ううえで適した検査システムには、光学顕微鏡、走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）、電子顕微鏡などがあるが、これらに制限されない。これらの実施例のそれぞれにおいて、ＭＥＭＳヒータ１００によって現場内外での加熱が行われる。その他のＭＥＭＳヒータ１００を伴う構成に適した検査システムには、米国ミネソタ州ミネアポリスのＨｙｓｉｔｒｏｎ社の商品名ＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒとして市販されている現場ナノ機械検査の電子顕微鏡検査（例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）及び／または走査電子顕微鏡（ＳＥＭ））の検査装置がある。
【００２０】
以下でより詳細に記載するが、温度が制御された機械検査の間、ＭＥＭＳヒータ１００は、検査用サンプル３１を所望の温度で加熱し、維持するために制御される。ＭＥＭＳヒータ１００は、少なくともオープンループ制御かクローズドループ制御かのいずれかにより操作される。変化する熱環境において、より正確な温度調整を行うために、フィードバックとして温度信号８を利用するクローズドループ制御を使用する。サンプル温度が所望の温度に達すると、移動可能プローブ３４によって検査用サンプル３１へ力を加えるために、ＥＭトランスデューサ３２が作動する。１つの実施形態によれば、検査用サンプル３１の温度は、ＭＥＭＳヒータ１００によって測定され、検査用サンプルに対して加わる力と検査用サンプル３１のインデントされた材料の変位は、ナノ機械検査システム３０によって測定される。ナノ機械検査システム３０は、ＥＭトランスデューサ３２のアクチュエータ３６及び変位センサー３８を通してこれらのパラメータを測定し、一方では、画像装置９６を介して同期して画像化される。力及び変位に関するデータならびに対応するインデンテーションの画像は、実質的に同時にリアルタイムで測定され、アクチュエータ３６、変位センサー３８、及び画像装置９６（例えば、電子顕微鏡など）の組み合わせによって観察される。別の言い方をすれば、検査用サンプルの検査は、上記の測定技術及び画像技術によって、測定、画像化または加熱のプロセス間で感知できる休止なしに、特定の検査温度にて行われる。インデンテーションフォースを加えた後、経時的にインデンテーションの形状を変える、弾性／プラスチック変形などの現象は、インデンテーションの測定ならびに画像化に最小限の影響しか及ぼさない。加えて、弾性／プラスチック変形などは、インデンテーション直後から開始する期間にわたって観察可能かつ測定可能である。すなわち、ＭＥＭＳヒータ１００を伴うナノ機械検査システム３０は、実質的に同時にインデンテーション検査を行い、インデンテーション周囲の材料を測定し、観察することができるため、材料の経時的変化がインデンテーションのとき及びその直後において同様に観察可能となる。これらのパラメータを観察すること、ならびにインデンテーションのとき及びその直後の現象を観察することは、対応する材料特定を正確に評価し、決定するうえで極めて重要となることがある。
【００２１】
図２Ａ及び図２Ｂは、選択した上昇温度でナノ機械検査用に指定されたＭＥＭＳヒータ１００を示す。ＭＥＭＳヒータ１００は、上記の通り、また以下でさらに説明するように、例えば、サンプルステージ５２において底部５４と結合する。図２に示すように、１つの実施例において、サンプルステージ５２は、底部５４（すなわち、以下でさらに詳細に説明するホルダ底部）と結合して検査用サンプルホルダ５５を形成するための底部インターフェース５３を含む。サンプルステージ５２は、検査用サンプルステージ１１０をさらに含む。上昇温度でナノ機械検査を行うために、ＭＥＭＳヒータ１００は、変位可能プローブ３４と相互に作用し合うため、検査用サンプルステージ１１０に検査用サンプル３１（図１に示す）を載置する。１つの実施例として、ステージ検査用サンプル表面２０１に沿って、ナノインデンテーション実験用のＺ軸に垂直に位置して、薄膜の検査用サンプルがＭＥＭＳヒータ１００（例えば検査用サンプルステージ１１０）に取り付けられる。適切にサンプルを載置するために、ステージ検査用サンプル表面２０１は平坦にして、Ｚ軸に垂直とすべきである。以下でさらに詳細に説明するが、ステージ検査用サンプル表面２０１は、ステージプレート１１２と結合する。ステージプレート１１２は、ステージ検査用サンプル表面２０１を固定して機械剛性を与え、サンプルの機械検査の間のステージ検査用サンプル表面の偏向を最小限にする。
【００２２】
加熱エレメント２０２及び感知エレメント２０４は、ＭＥＭＳヒータ１００の基板２０６内の薄膜レジスタである。図２Ｂに示すように、加熱エレメント２０２及び感知エレメント２０４は、ステージ検査用サンプル表面２０１と隣接する検査用サンプルステージ１１０上にある。別の言い方をすれば、検査用サンプルにおいて熱が生成され、温度が測定され、サンプルステージ５２の多くの部分を通って検査用サンプル３１に伝達されないことを確実にするために、底部５４（図６Ｂ）及び底部インターフェース５３に対して、加熱エレメント２０２及び感知エレメント２０４は、ステージ検査用サンプル表面２０１と直接隣接している。以下で説明するように、熱がサンプルステージ５２を通って検査用サンプルへ伝達される距離を最小化すると、これに対応して機械的ドリフトと熱膨張が最小化する。同様に、加熱エレメント２０２を底部５４から離して配置すると、図６Ｂに示すように、加熱された検査用サンプルステージ１１０を検査用サンプルホルダ５５の残りの部分から熱的に分離し、ドリフトと膨張をさらに最小化する。図２Ｂを参照して、検査用サンプルステージ１１０上のステージ検査用サンプル表面２０１に隣接して、（図６Ｂに示す底部５４と結合した）底部インターフェース５３から離して加熱エレメント２０２を配置すると、加熱エレメントを検査用サンプルホルダ５５の残りの部分から離れたところに配置することになる。
【００２３】
加熱エレメント２０２は、電流を利用して加熱パワーを発生させることによって加熱される。感知エレメント２０４は、温度変化に対応する抵抗変化によって、基板２０６における温度を感知する。加熱エレメント２０２及び感知エレメント２０４の材料として、金属またはセラミックの薄膜が使用される。加熱エレメント２０２及び感知エレメント２０４は、薄膜リード線２１２、２１４、２１６及び２１８を使用してサンプルステージ５２の底部５４に接続される。薄膜リード線２１２、２１４、２１６及び２１８は、１つ以上の金属材料、セラミック材料などを含む。加熱エレメント２０２及び感知エレメント２０４が主たる抵抗源たるべきであるため、リード線２１２、２１４、２１６及び２１８は、比較的低い電気抵抗を有する。低い電気抵抗材料（例えば、金）を使用することによって、薄膜リード線２１２、２１４、２１６及び２１８は、これに対応して低い抵抗を有する。加熱リード線２１２、２１４の低い抵抗により、リード線における熱の発生が防止される。同様に、感知リード線２１６、２１８の低い抵抗により、ステージ検査用サンプル表面２０１及び加熱エレメント２０２から離れたサンプルステージ上の位置に対応した、ＭＥＭＳヒータ１００の測定に望ましくない抵抗値が追加されることが防止される。
【００２４】
加熱制御回路４及び感知エレメント２０４を通る電流を制御するために、Ｄ／Ａ変換器７０によって制御電圧が提供される。加熱制御回路４は、感知エレメント２０４の抵抗値測定のため、ＤＣかＡＣ電気回路を使用する。感知エレメント２０４の温度変化が抵抗値の変化によって検出されるため、抵抗値の検出のため、１つの実施例において感知電気回路として、ホイーストンブリッジが使用される。
【００２５】
上昇温度におけるナノ機械検査は、関連する材料（サンプルステージ５２ならびに検査用サンプル３１）の体積及び長さに比例して熱膨張及びドリフトを起こす。機械検査は測定された力及び変位データに依存するから、熱膨張と機械的ドリフトは、変位測定データ（及び力の計算）に望ましくない変化をもたらし、測定されたデータから計算される機械特性を歪めてしまう。熱膨張と機械的ドリフトを最小化するために、サンプルステージ５２の加熱エレメント２０２から５５の底部５４にかけて、熱膨張係数が小さく、熱抵抗が大きい材料が要求される。ＭＥＭＳヒータ１００は、構成要素内の熱膨張とドリフトを最小化するために、加熱エレメント２０２から底部５４（図１参照）にかけて大幅な温度低下を創出するように設計されている。加熱エレメント２０２から底部５４にかけての温度低下をより大きくするために、ＭＥＭＳヒータ１００は、図２に示す例示的な形状と、本明細書にて記載する、加熱エレメント２０２と底部５４との間の熱抵抗が大きい材料とを含む。加えて、サンプルステージ５２の材料と、少なくとも支持カラム２０３、２０５は熱膨張の小さい係数を有し、これによって、サンプルステージ５２内における加熱による熱ドリフトと熱膨張が最小化される。
【００２６】
加熱エレメント２０２から底部５４にかけてのＭＥＭＳヒータ１００内の温度低下が大きいと、加熱された体積は、加熱エレメント２０２（例えば、図２Ａに示すステージ検査用サンプル表面２０１、また、遥かに小さくなって支持カラム２０３、２０５）に近いＭＥＭＳヒータの部分にまで制限される。加熱された体積は、これによって、最小化され、関連する熱膨張とドリフトが、サンプルステージ５２と底部５４とを含む検査用サンプルホルダ５５全体で最小化される（図１参照）。ＭＥＭＳヒータ１００の加熱体積を最小化すると、熱伝導、熱対流がより小さな加熱体積に制限されるため（すなわち、ステージ検査用サンプル表面２０１、ステージプレート１１２、及びさらに小さくなって、支持カラム２０３、２０５及び底部インターフェース５３）、検査用サンプル３１を加熱して所望の温度にするために使用される電力も最小化する。ステージ検査用サンプル表面２０１を含む検査用サンプルステージ１１０に熱を集中して適用することは、加熱過程でより少ないエネルギーしか関与しないため、熱膨張とドリフトが少なくなる。すなわち、サンプルステージ５２の形状と使用される材料、及び加熱エレメント２０２の位置が、それぞれ単独或いは複合して、サンプルステージ内の検査用サンプルステージ１１０の加熱を局部的に集中させる。別の言い方をすれば、サンプルステージ５２の材料と形状、及びＭＥＭＳヒータ１００（例えば、支持カラム２０３、２０５）は、サンプルステージ５２から検査用サンプルホルダ５５のより大きな部分の構成要素への熱伝導をスロットルし（図６Ａ、６Ｂ参照）、また、上昇した温度で、サンプルステージ５２の検査用サンプルステージ１１０と比較して、より大きな体積と寸法のためにより大きな熱膨張と熱ドリフトが起こり得る底部インターフェース５３であっても、熱伝導をスロットルし得る。
【００２７】
熱抵抗を増大させ、これに対応して検査用サンプルホルダ５５の熱伝達を減少させるため、サンプルステージ５２は、熱伝導率が低く、断面積が最小の（Ｚ軸に垂直で図２Ａ、２Ｂに示す実施例における熱伝達の方向の）材料を含む。材料の熱抵抗は、材料の熱伝導率及び熱流束方向に垂直な断面積の大きさ（例えば、ヒータ１００から底部５４にかけて、支持カラム２０３、２０５に沿った熱伝達の方向）に反比例する。図２に示すＭＥＭＳヒータ１００は、Ｚ軸に垂直な断面積を減少させＺ軸に沿った熱抵抗値を高めるために、検査用サンプルステージ１１０の面積に対して最小限の断面積を有する支持カラム２０３、２０５を有する空隙部２０８、２１０を採用する。増加した熱抵抗値は、ＭＥＭＳヒータ１００が作動すると、加熱エレメント２０２からサンプルステージ５２への温度低下を増加させる。
【００２８】
熱伝導率の低い材料をサンプルステージ５２に使用すること、ステージ（例えば、カラムや空隙部）の形状、及びステージ検査用サンプル表面２０１に隣接する加熱エレメント２０２の位置により、検査用サンプルにおいてその加熱が行われ、最小限の熱エネルギーがサンプルステージ５２の残りの部分を通って、ホルダ底部５４などの検査用サンプルホルダに送られることを確実にする。熱は、ステージ検査用サンプル表面２０１上の検査用サンプルと隣接する検査用サンプルステージ１１０で発生するため、より大きな体積を有し、これに対応して大きな機械的ドリフト及び熱膨張をなし得る検査用サンプルホルダ５５の部分に到達するために、熱エネルギーは検査用サンプルステージ１１０の熱伝導率が最小の材料と支持カラム２０３、２０５の最小の断面積を通過しなければならない。さらに、カラム２０３、２０５を通る熱伝達に対して、検査用サンプルステージ１１０からの最小限の放射熱のみが空隙部２０８、２１０を横断し得る。これにより、空隙部２０８、２１０は、サンプルステージ５２のその他の抵抗熱伝達に関する部分と協働して検査用サンプルステージ１１０から熱伝達をスロットルすることができる。これらの部分は、単独または複合して検査用サンプルステージ１１０を熱的に分離（例えば、十分にまたは広範囲に熱的に絶縁）し、加熱エレメント２０２の加熱による機械的ドリフト及び熱膨張を最小化するために、ホルダ底部５４及び検査用サンプルホルダ５５の残りの部分に対してその中で発生した熱を実質的に収容する。最小量の熱が検査用サンプルホルダ５５の部分に（実施例で以下に記載するように）伝達される。１つの実施例において、検査用サンプルステージ１１０が約４００℃まで加熱されるのに対して、ホルダ底部５４と底部インターフェース５３（図２Ａ、６Ｂ）は、約５０℃以下（例えば、約２０℃）である。完全な熱的分離が達成されない中で、検査用サンプルステージ１１０から底部インターフェース５３、ホルダ底部５４、検査用サンプルホルダ５５の残りの部分へ伝達される熱は最小であり、これに対応して機械的ドリフト及び熱膨張も最小である。ステージ検査用サンプル表面２０１上のサンプル（例えばサンプル３１）は、これによって、加熱時、機械検査時及び例えば透過型電気顕微鏡による観察時は、静的に保持される。別の言い方をすれば、検査用サンプルステージ１１０から熱的に分離された構成要素におけるドリフトと膨張は最小化されるため、機械検査される検査用サンプルの個別の部分のミクロンまたはナノメートルサイズの観察は、サンプルの残りの部分とは対照的に、検査前、検査中、検査直後において可能である。
【００２９】
ＭＥＭＳヒータ１００は、ナノ機械検査において使用されるため、１つの実施例において、ＭＥＭＳヒータ１００の機械コンプライアンスは重要である。ＭＥＭＳヒータ１００を含むサンプルステージ５２の高い剛性は（機械コンプライアンスと対照的に）サンプルステージの偏向を最小化し、これに対応して、検査用サンプル３１へのプローブの真の実際の侵入深さに対する、プローブ３４により測定される誤った追加的変位を最小化する。ステージプレート１１２は、ステージ検査用サンプル表面２０１を補強し、サンプルステージ５２の剛性を高める。ステージプレート１１２を含む基板２０６の材料は、サンプルの機械データにコンプライアンスを追加しないよう、十分な剛性を有する。例えば、ステージプレート１１２と基板２０６は、融解石英、ゼロデュアなどの高いヤング率、曲げ弾性率などを有する材料を含む。ステージプレート１１２は、例えば、機械検査及び観察の間、ステージ検査用サンプル表面２０１の偏向を実質的に最小化するために、ステージ検査用サンプル表面２０１を固定する。その他の実施例においては、支持カラム２０３、２０５が、ステージ検査用サンプル表面の剛性を高めるためにステージ検査用サンプル表面２０１の下に位置して、これを固定する。ＭＥＭＳヒータ１００の剛性（最小の機械コンプライアンス）と対照的に、その他のヒータは、膜の機械偏向を許し、正確な機械検査のためヒータの使用を排除する機械コンプライアンスの高い膜構造を使用する。適宜、ステージプレート１１２は、サンプルステージ５２の不可分一体の部分とすることができる。例えば、ステージプレート１１２と検査用サンプルステージ１１０（ステージ検査用サンプル表面２０１を含む）とは、一体成形の、ＭＥＭＳヒータ１００がその上に配置されたサンプルステージ５２として形成される。別の選択肢として、ステージプレート１１２はサンプルステージ５２と結合し、検査用サンプルステージ１１０とステージ検査用サンプル表面２０１の剛性を補う。
【００３０】
ＭＥＭＳヒータの重要な応用法の１つが、現場でのナノ機械検査における電子顕微鏡検査である。電子顕微鏡検査は、真空環境を利用するため、ＭＥＭＳヒータは真空において脱ガスをしない真空に適合した材料から構成されるべきである。
【００３１】
融解石英は、低熱膨張率、低熱伝導率、及び高真空において脱ガスしない低機械コンプライアンスを有する材料の１つの例である。融解石英は、熱膨張率４．０μｍ／ｍ・Ｋ、熱伝導率１．３８Ｗ／ｍ・Ｋ、ヤング率６９ＧＰａの係数を有する。これらの熱的及び機械特性は、基板２０６の材料として満足な性能を提供し得る。
【００３２】
４つの穴部２２０、２２２、２２４、２２６は、ＭＥＭＳヒータ１００と検査用サンプルホルダ５５のホルダ底部５４とを機械的、電気的に一体化するために設計される。穴部２２０、２２２、２２４、２２６は、ＭＥＭＳヒータ１００を検査用サンプルホルダ５５の底部５４に機械に固定するために、導電性固定具（導電性スクリュー）を受けるための大きさ、形状にて構成される。また、導電性固定具は、ヒータと感知リード線２１２、２１４、２１６、２１８とを検査用サンプルホルダ５５の底部５４上のコネクタに接続することによって電気接続し得る。上記の機械的及び電気的接続は、接続に最小の空間しか使用できない現場ナノ機械検査におけるＴＥＭに有用である。
【００３３】
電子顕微鏡検査は、画像化用に電子ビームを使用するため、検査用サンプル３１は、電気分離をする場合は、電子を蓄積する。帯電した検査用サンプル３１は、プローブ３４と検査用サンプル３１との間で静電気力を生じ、プローブ３４が検査用サンプル３１に近づくと、ジャンプ接触する原因となる。この蓄積された電子による静電気の引力は、例えばインデンテーション荷重／非荷重曲線などの測定データを歪めるため、インデンテーションなどの応用に望ましくない。検査用サンプルを電気的にアースすることによって、検査用サンプル３１における電子を放電すると、現場の機械検査における電子顕微鏡検査において機械測定に関する定量的な正確さが改善する。
【００３４】
図３を参照すると、放電の目的で、ＭＥＭＳヒータ１００の底側は導電性薄膜（例えば、金属またはセラミックの薄膜）パターン３０２を有する。この導電性薄膜３０２の層は、サンプル３１上に電子を放電する（図１参照）。導電性薄膜３０２は、検査用サンプル３１と導電性薄膜３０２との間に導電接着剤、エポキシ、またはペーストを使用することにより、検査用サンプル３１と電気的に結合する。導電性薄膜３０２は、電荷蓄積、ならびに、異なる電位のために検査用サンプル３１とプローブ３４間で静電気の引力が働くことを防止するために、電子顕微鏡アース端子と電気的に結合する。
【００３５】
１つの実施例において、検査用サンプル３１は、ＭＥＭＳヒータ１００のステージ検査用サンプル表面２０１上に直接載置される。図４に示すように、ＴＥＭ現場ナノ機械検査のために、検査用サンプル３１は、電子ビームに曝露され、ビームは、検査用サンプル３１を通って伝達される。電子ビーム４０４の方向に沿って薄い検査用サンプル３１を作成するために、サンプルは図４に示すような、鋭いウェッジ（くさび）型のサンプルマウント４０２上に配置され、または取り付けられる。サンプルマウント４０２は、サンプル３１を受けるためのウェッジ形状部分４１２に沿った鋭角部分４１０を含む第一側面４０８を含む。ミクロスケールまたはナノスケールの鋭角部分４１０を作成するためにＭＥＭＳ製造工程が使用される。ＭＥＭＳ製造工程は、蒸着工程、集束イオンビームリソグラフィー及びフライス加工、レーザー加工、フォトリソグラフィー及びエッチング（ドライまたはウェットエッチング）などを含むが、これらに限定されない。図４に示す構成では、検査用サンプル３１とサンプルマウント４０２が所望の温度になるまでＭＥＭＳヒータ１００によって加熱される。検査用サンプルが所望の温度を達成すると、ＥＭトランスデューサ３２（図１を参照）が変位可能プローブ３４を作動させてサンプル３１の検査が行われる。１つの実施例において、プローブ３４が検査用サンプル３１のインデンテーションを行う間、機械データ及びサンプル画像が、それぞれ変位センサー３８及び画像装置９６によってリアルタイムで同時に記録される。
【００３６】
ステージ検査用サンプル表面２０１は、電子ビームと平行し、サンプル３１をビーム内のサンプルマウント４０２上に配置するため、サンプル３１において電子の透過性が維持される。別の言い方をすれば、ステージ検査用サンプル表面２０１とサンプルマウント４０２とは、電子ビームの外側にあり、ビームエミッタの下側にない。これにより、電子ビームは、下側にある材料から偏向を生じさせることなくサンプル内を通過できる。さらに、サンプルステージ５２は、ステージプレート１１２で固定されている（上記の通り、また図２Ａ、２Ｂで示すように）。ステージプレート１１２は、ステージ検査用サンプル表面２０１の下側にあると同時に、電子ビームの外側にある。これにより、固定した検査用サンプルステージ１１０にステージ検査用サンプル表面１１０を提供すると同時にサンプル３１の透過性が維持される。別の言い方をすれば、透過型電子顕微鏡検査は、サンプル３１上で効果的に行われると同時に、機械検査（インデンテーション、破壊検査、張力検査など）も、その下側にあるステージ検査用サンプル表面２０１が変形をごく僅かに抑えているために、行い得る。
【００３７】
図４及び５を参照して、サンプルマウント４０２の第二側面４０６は、通常は平面状でＺ軸に垂直である。平面状の第二側面４０６は、ＭＥＭＳヒータ１００のステージ検査用サンプル表面２０１と結合する。前壁は同様に平坦で、フラッシュ結合用にＺ軸に垂直である。サンプルを載置するための鋭角部分４１０を有する、ＭＥＭＳの製造工程で製造されたシリコンウェッジ部分４１２を含むサンプルマウント４０２の１つの例を図５に示す。サンプルマウント４０２は、シリコンウエーハの１つの側面４０８上に製造されたウェッジ構造部分４１２を有する。平面状の第二側面４０６は、マウント４０２の別の側（例えばシリコンウエーハ）にある。サンプルマウント４０２の製造のため、高濃度にドープされたシリコンウエーハの使用により、サンプルマウント４０２が導電性になる。シリコンマウント４０２をＴＥＭアース端子に接続することにより、検査用サンプル３１上の電子が放電され、画像化中の静電気による引力を十分に防止する。
【００３８】
ＭＥＭＳヒータ１００の性能を評価するために、市販の有限エレメント解析ソフトウェアＣＯＳＭＯＳＷｏｒｋｓ（登録商標）を用いて有限エレメント解析（ＦＥＡ）を行った。シミュレーション用には、Ｈｉｔａｃｈｉ ＴＥＭ ｍｏｄｅｌＨ８００及びＨＦ２０００用のＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒ６００を使用した。図６Ａ、６Ｂは、検査用サンプルホルダ５５、シリコンウェッジ４０２、ＭＥＭＳヒータ１００及び留め具６０８、６１０、６１２及び６１４（例えば、真鍮のねじ）を使用したその連結器を含むＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒのモデルを示す。このシミュレーションのために１５８，９８９の三角形要素が生成された。図６に示す、検査したＭＥＭＳヒータ１００、検査用サンプルホルダ５５及びその他の構成要素が、本明細書に記載される。シリコンウェッジ４０２は、熱伝導率１２４Ｗ／ｍ・Ｋ、比熱７５０Ｊ／ｋｇ・Ｋ、質量密度２３３０ｋｇ／ｍ３を有する。融解石英材料は、サンプルステージ５２の基板２０６において使用され、熱伝導率１．３８Ｗ／ｍ・Ｋ、比熱７７０Ｊ／ｋｇ・Ｋ、質量密度２４５８ｋｇ／ｍ３を有する。留め具６０８、６１０、６１２及び６１４は、真鍮のねじであり、熱伝導率１３０Ｗ／ｍ・Ｋ、比熱４２０Ｊ／ｋｇ・Ｋ、質量密度８２６０ｋｇ／ｍ３を有する。ＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒ６００用には、熱伝導率２２Ｗ／ｍ・Ｋ、比熱４６０Ｊ／ｋｇ・Ｋ、質量密度４６００ｋｇ／ｍ３を有するチタンの外管６２０の仕様が特定されている。検査用サンプルホルダ５５の前端部６０６は、熱伝導率４６Ｗ／ｍ・Ｋ、比熱７５３Ｊ／ｋｇ・Ｋ、質量密度３９６０ｋｇ／ｍ３を有する同時焼成セラミックを含む。ボールチップ６０４は、サファイアで構成され、熱伝導率２３Ｗ／ｍ・Ｋ、比熱７６１Ｊ／ｋｇ・Ｋ、質量密度３９８０ｋｇ／ｍ３を有する。材料温度が上昇すると、通常、熱伝導率は、低下し、比熱は上昇する。評価の目的上、これらの性質は一定であると仮定する。温度分布、加熱時間、加熱パワーを調査するために、定常状態解析と非定常状態解析を行った。
【００３９】
定常状態解析に関して、境界条件として、加熱エレメント２０２は、温度４２０℃を維持するものと仮定し、最大径を有する外管表面６０２とサファイアボール表面６０４は温度２０℃を維持するものと仮定した。最大径を有する外管表面６０２は、ＴＥＭ本体に接触させるＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒホルダ５５の一部であり、熱は、この接点を通ってＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒからＴＥＭ本体へと移動する。図７は、（定常状態解析と非定常状態解析の）双方の解析に用いられる特定の点を示す。定常状態では、点Ａ（ステージ検査用サンプル表面２０１）での推定温度は、３９８℃、点Ｂ（底部インターフェース５３と前壁２０１との間）での推定温度は、２１０℃、点Ｃ（底部インターフェース５３）での推定温度は、２１．７℃、点Ｄでの推定温度は、２１．６℃、点Ｅでの推定温度は、２１．５℃であった。加熱エレメント２０２からホルダ底部５４を含むＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒホルダ５５の前端部６０６にかけて、大幅な温度の低下があった。上記のように、より少ない熱ドリフトで特定のサンプル温度を達成するのに必要な加熱パワーを最小化するために、大幅な温度低下が望ましい。推定温度が示すように、温度低下は、その殆どがサンプルステージ５２の融解石英２０６で起き、検査用サンプルホルダ５５のその他の構成要素（例えば、加熱すると、これに対応してより大きな熱ドリフトを伴う底部５４などのより大きな構成要素）への熱伝達が最小量であったことを示している。この結果は、ＭＥＭＳヒータ１００を有するサンプルステージ５２の同じ校正定数が、異なるＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒホルダに使用され得ることを示している。言い換えれば、加熱エレメント２０２（図２Ａ、２Ｂを参照）のサンプルステージ５２内で発生したほぼ全ての熱がサンプルステージ内で保持される（すなわち、ＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒホルダに伝達されない）ため、サンプルステージは個別の校正を別途行うことなく、異なるＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒと結合するのに適している。
【００４０】
非定常状態解析に関して、境界条件として、加熱エレメント２０２は、５３ｍＷで加熱され、図６に示す最大径を有する外管表面６０２とサファイアボール表面６０４は対流係数１００Ｗ／ｍ２・Ｋを有するものと仮定した。外管とサファイアボール６０４を通る高速の熱伝達をモデル化するために、大きめの対流係数を用いる。初期段階において、全構成要素は、２０℃の温度を有するものと仮定する。非定常状態解析は、点Ａ、Ｂ及びＣにおいては２０秒の増加を伴って２００秒間を超えて加熱して行った（図７を参照）。図８は、２００秒間における推定温度変化を示す。最初の２０秒間で、点Ａ、Ｂにおいて温度の急上昇があった後、熱伝達は速度を落としている。９０秒間の加熱の後、点Ａ、Ｂにおける温度は安定している。ＭＥＭＳヒータ１００は、一体化型の温度センサ（感知エレメント２０４）を有するため、サンプルステージ５２の加熱は、クローズドループ制御スキームにて、迅速、定量的かつ正確であることが有利である。対照的に、その他の方法は、特定の電圧と光学素子で観察した温度とを関連付けて、その観察された関係を、正確性が劣り、種々の要因（サンプル材料、ステージ質量や体積の相違、校正に用いるために加熱されるサンプルなど）により引き起こされる差異の影響を受けやすい一般化された校正として用いる。
【００４１】
加えて、クローズドループスキームと、一体化型センサー２０４とにより、最初は高めの加熱パワーが使用され、検査用サンプル３１の温度が上昇するが、検査用サンプル３１の温度が所望温度に近づくと（例えば４２０℃）、より低い加熱パワーが徐々に使用される。ここで検査データは所望温度４２０℃を含むが、１つの実施例において、少なくとも１１００℃以上に加熱するためのＭＥＭＳヒータ１００を含むサンプルステージ５２が構成される。
【００４２】
金属蒸着技術及びレーザー加工によりＭＥＭＳヒータ１００を含むサンプルステージ５２を製造した。基板２０６の材料として、融解石英を選択する。融解石英は、シリコンの熱伝導率よりも約１００倍低い熱伝導率１．３８Ｗ／ｍ・Ｋを有する。また、融解石英は、ＭＥＭＳヒータ１００による加熱時の熱膨張とドリフトを減少させるのに役立つ低い熱膨張係数（４．０ｕｍ／ｍ・Ｋ）を有する。融解石英の高いヤング率（剛性）は、機械検査に使用するために加えられる力に対するコンプライアンスの問題を最小化し、これによって、変位測定や力の計算におけるサンプルステージ偏向の余地を軽減する。構造寸法は、ＭＥＭＳ製造能力に基づいて決定される。加熱エレメント２０２及び感知エレメント２０４は、プラチナ材料を含む。プラチナは、最大６００℃まで劣化することなく使用され、温度と抵抗が線形関係にある。加熱エレメント２０２として、プラチナ薄膜は、厚さ２０ｎｍのチタン粘着層上に蒸着される。加熱エレメント２０２の寸法は、長さ１．５ｍｍ、幅１０μｍ、厚さ０．１５μｍである。プラチナの抵抗率１０．５μΩｃｍを考慮して、加熱エレメントの抵抗値は１００Ωとして構成された。この抵抗値により、加熱エレメントは、接点やリード線などその他の抵抗ソースよりも遥かに大きな抵抗値を有し、これにより、加熱が確実に加熱エレメント２０２にて行われるようにし、接点やリード線の加熱を最小化する。また、ヒータ抵抗により、電流フロー２６ｍＡの電流フローの分解による７０ｍＷの生成が可能になるが、この７０ｍＷは、検査用サンプル３１の温度を４００℃まで上昇させるのに必要な加熱パワーである。抵抗値が接点やリード線の抵抗値に近いと、接点やリード線がサンプルステージ５２のその他の部分を加熱してしまい、望ましくない。電流フロー分解能に対する幅広い加熱パワーの変化があるために、高めの抵抗値は温度分解能を低下させ得る。比較のため、ＴｒｉｂｏＩｎｄｅｎｔｅｒ用に製造されたＨｙｓｉｔｒｏｎ４００℃加熱ステージは、７５０ｍＡの電流フローと８５Ｗの加熱パワーを使用する。
【００４３】
感知エレメント２０４として、プラチナ薄膜は厚さ２０ｎｍのチタン粘着層上に蒸着される。感知エレメント２０４の寸法は長さ７．５ｍｍ、幅５μｍ、厚さ０．１５μｍである。プラチナの抵抗率を考慮して、本明細書では感知エレメント２０４の抵抗値は１０００Ωとして構成される。センサレジスタの抵抗値は１０００Ωに決定される。公称抵抗値が増加すると、温度変化に対する抵抗変化も増加する。したがって、温度センサー２０４の抵抗値をより高くすると、温度感知分解能が増加する。加熱エレメント及び感知エレメントからサンプルステージへ向かうリード線として、金膜がチタン粘着層上に蒸着される。図６Ａ、６Ｂは、検査構造と結合した真鍮のねじの接続による製造されたサンプルステージ５２と、ＭＥＭＳヒータ１００を示す。加熱エレメント及び感知エレメントは、サンプルステージ５２のＭＥＭＳヒータ１００上に形成された金のリード線と止め具（例えば、４つの真鍮のねじ）によって前端部６０６に電気的に接続される。また、留め具は、ＭＥＭＳヒータ１００と底部５４のサンプルステージ５２とを機械的に固定する。
【００４４】
図９Ａ、９Ｂにおける顕微鏡画像は、製造されたＭＥＭＳヒータ１００の上面（図９Ａ）側と底面（図９Ｂ）側とを示す。上面側の画像は、プラチナの加熱エレメント、感知エレメントならびに金のリード線のパターンを示す。金属化が良好になされている。しかしながら、設計値と測定値との間に抵抗値の相違がある。室温で測定された加熱抵抗値及び感知抵抗値は、それぞれ約２５０Ω、約２．５ｋΩである。これらの値は、設計値の約２．５倍高い。かかる相違は、駆動電気回路がこれらの抵抗値に対して調整可能なため、性能の低下をもたらさない。製造誤差は、マイクロマシン製造工程で起きる。かかる工程は、金属蒸着工程、集束イオンビームリソグラフィー及びフライス加工、レーザー加工、フォトリソグラフィー及びエッチング（ドライまたはウェットエッチング）などを含むが、これらに限定されない。ＭＥＭＳヒータの壁の前側は、個別のヒータそれぞれを融解石英基板ウェーハから分離するため、ダイシングソーによって、ダイシングされる。ダイシングすることで平面状の前側壁ができる。平面状の前側壁は、シリコンウェッジをＭＥＭＳヒータ１００に一貫して。取り付けるうえで不可欠である。ＴＥＭ内の実験中にサンプル上に電子を放電するために、底面側のプラチナのリード線９００が形成される。このリード線９００は、ＴＥＭアース端子とシリコンウェッジ４０２とを接続する。検査用サンプル３１上に電子を放電することによって、現場ナノ機械検査の電子顕微鏡検査中のプローブ３４と検査用サンプル３１との間の望ましくない静電気の相互作用が防止される。
【００４５】
製造されたＭＥＭＳヒータ１００は、４５０℃にて３０分間アニールされる。このアニール工程が、ヒータ及びセンサーの特徴を変える金属間拡散をもたらす。作動温度よりも高温でＭＥＭＳヒータをアニールすることにより、加熱エレメント２０２と感知エレメント２０４は、作動温度範囲内（室温から４００℃まで）で同じ特徴を維持し得る。アニール後、感知エレメント２０４は、反復可能な、線形的な温度耐性的特徴を示した。図１２は、異なる温度における感知エレメント２０４の測定された抵抗値である。感知エレメント２０４の抵抗値は、２０℃おきに１００℃から４００℃にわたって測定される。抵抗値は、測定された温度範囲内で５．６Ω／℃変化する。測定データから、感知エレメント２０４の熱係数は０℃における公称抵抗と比較して、１℃の温度変化につき０．２１７％の抵抗値の変化を示すα＝０．００２１７℃―１と推定される。
【００４６】
検査の目的で、ＭＥＭＳヒータ１００を含んで製造されたサンプルステージ５２は、図１０に示すように、エミュレートされた、ＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒの前端部１０００と加熱回路１００２とに一体化される。留め具による結合は、ヒータ１００及びサンプルステージ５２を機械的に損傷せず、良好な電気接続を確実に行う。留め具と形成された金リード線（図２Ｂに示す）との間の接触抵抗値は、０．５Ω未満と測定される。この低い接触抵抗値は、ヒータやセンサーの抵抗値と比較してごく僅かである。低い接触抵抗値ゆえに前部１０００とサンプルステージ５２との接触面積は電流フローによって加熱されることなく、それゆえにセンサーの読みを歪ませない。
【００４７】
図１１は、顕微鏡による加熱実験画像を示す。加熱エレメントの性能を確認するために、電流フローをヒータに流す。ヒータから放たれた光は、ヒータがゆうに６００℃を超えて加熱されていることを示し、加熱パワーの変化による放たれた光の強度の変化は、ヒータが適切に応答していることを示す。
【００４８】
図１３は、検査用サンプルホルダ１３００の１つの実施例の概略図を示す。検査用サンプルホルダ１３００は、検査用サンプル保持手段１３０４と結合したホルダ底部１３０２を含む。本明細書で記載するように、いくつかの実施例において、検査用サンプル保持手段１３０４は、サンプルステージ及び底部インターフェースを含む検査用サンプルステージを含む（図２Ａ、２Ｂ参照）。検査用サンプル保持手段１３０４は、サンプル１３１６を透過型電子顕微鏡の電子ビーム１３１０内に配置するように構成された検査用サンプル表面１３１２を含む。図１３に示すように検査用サンプル表面１３１２は、例えば、ウェッジ型の突起部など、サンプル１３１６を受ける表面突起部１３１４を含む。透過型電子顕微鏡に搭載される際に、保持手段１３０４と検査用サンプル表面１３１２は、サンプルを電子ビーム１３１０内に配置する。
【００４９】
検査用サンプルホルダ１３００は、加熱手段１３１８をさらに含む。１つの実施例において、加熱手段１３１８は、保持手段１３０４上の抵抗ＭＥＭＳ加熱エレメントを含む。本明細書で前述したように、加熱手段１３１８は、保持手段１３０４の一部（例えば、検査用サンプルステージ１１０）及びサンプル１３１６を、例えば４００℃またはそれ以上の特定の温度に加熱する。加熱手段を有する検査用サンプルホルダ１３００は、現場外、現場内での加熱、ならびに、光学、走査プローブ及び電子顕微鏡での観察による使用のために構成される。
【００５０】
また、図１３は、プローブ１３０８を有する電気機械式トランスデューサ１３０６を示す。電気機械式トランスデューサ１３０６は、検査用サンプル表面１３１２上でサンプル１３１６の機械検査と測定を行う。例えば、トランスデューサ１３０６は、インデンテーション、張力、圧縮、破壊、疲労、摩擦検査などを行う。
【００５１】
図１３に示すように、加熱手段１３１８は、検査用サンプル表面１３１２及び検査用サンプル１３１６と隣接して配置される。これによってサンプル１３１６の加熱は、かかる位置にしなかった場合のサンプル及び検査用サンプル表面１３１２から離れた加熱部分から伝達されるのではなく、サンプル１３１６において行われる。例えば、耐熱エレメントなどの加熱手段１３１８は、およそ０．５０ｍｍの隣接空間１３２０によって隔てられ、サンプル１３１６に隣接して位置する。その他の実施例で記載したように、また、ここで再度記載するが、加熱手段１３１８は、検査用サンプル保持手段１３０４の一部分を加熱するように構成されている。例えば、加熱手段１３１８は、ホルダ底部１３０２及びかかるホルダ底部と結合した保持手段の残りの部分と比較して、検査用サンプル保持手段１３０４の最小の体積を加熱するように構成されている。加熱される体積を制限することにより、加熱手段１３１８は、サンプル１３１６を載せたまま、保持手段の部分を迅速に加熱でき、より少ない加熱エネルギーの使用で足る。検査用サンプル保持手段１３０４のその他の部分を通る熱エネルギー伝達が最小であるために、加熱手段１３１８をサンプル１３１６と検査用サンプル表面１３１２双方に隣接させた状態を維持することにより、より少ないエネルギー消費で迅速な加熱が可能である。上記のように、およそ０．５０ｍｍの隣接空間１３２０ごとに、加熱手段１３１８を配置することは、加熱手段１３１８をサンプル１３１６と検査用サンプル表面１３１２とに隣接（例えば、直接隣接）させることになる。以下でさらに詳細に説明するが、加熱手段１３１８によって加熱される体積は、いくつかの実施例において、空隙部、カラム、及び検査用サンプル保持手段１３０４の材料などの部分によって制限される。これらの部分は、加熱手段１３１８によって加熱される保持手段１３０４の体積を実質的に制限するために、単独または組み合わせにより、検査用サンプル表面１３１２と隣接する加熱手段の位置と協働する。
【００５２】
本明細書のその他の実施例に記載するように、検査用サンプル保持手段１３０４は、いくつかの実施例において、空隙部、支持部、及び、保持手段１３０４の残りの部分及びホルダ底部１３０２に対して、検査用サンプル保持手段１３０４の小さな体積内に熱エネルギーを収容するように構成された耐熱材料を含む。これらの部分及び材料は、本明細書に記載され、保持手段１３０４に適用することができる。図２Ａ、２Ｂにおけるサンプルステージ５２に言及すると、例えば、底部インターフェース５３から検査用サンプルステージ１１０へと延伸する支持カラム２０３、２０５は、サンプルステージ５２の第一部分（例えば、保持手段１３０４）から底部インターフェース５３への熱伝達をスロットルする。支持カラム２０３、２０５は、検査用サンプルステージ１１０によって定義づけられる平面に対して平行な平面に沿った、より小さな断面積を有する。検査用サンプルステージ１１０に対して、支持カラム２０３、２０５内のより小さな断面積は、検査用サンプルステージ１１０から底部インターフェース５３ならびに図６Ｂに示すホルダ底部５４へ向かう熱伝達をスロットルする。
【００５３】
加えて、図２Ａ、２Ｂに示す１つまたは複数の空隙部２０８、２１０は、底部インターフェース５３及び底部インターフェース５３とホルダ底部５４との連結点から間隔をあけて検査用サンプルステージ１１０を配置する。検査用サンプルホルダ５５の材料を通る熱エネルギーの伝導と比較すると、空隙部２０８、２１０を横切る熱エネルギー伝達は、困難である。加えて、真空内（電子顕微鏡において一般的）での空隙部２０８、２１０を横切る伝達は、最小限の放射熱伝達によってのみ可能であり、対流を通しての比較的大きな熱伝達によってはなし得ない。これにより、空隙部２０８、２１０は、検査用サンプルステージ１１０から底部インターフェース５３を含むサンプルステージ５２の残りの部分への熱伝達をスロットルする。支持カラム２０３、２０５（及びこれらの間にある空隙部２０８、２１０）は、検査用サンプルステージ１１０（例えば、サンプル１３１６を含む検査用サンプル表面１３１２）をサンプルステージ５２の残りの部分（検査用サンプル保持手段１３０４）に対して離れたところに配置する。これにより、図２Ａ、２Ｂに示した空隙部２０８、２１０及び支持カラム２０３、２０５は、図１３に示す保持手段１３０４の検査用サンプル表面１３１２（例えば、検査用サンプルステージ）を保持手段の残りの部分と検査用サンプルホルダ１３００から熱的に分離する。
【００５４】
検査用サンプルステージ１１０（例えば、検査用サンプル表面１３１２）は、検査用サンプルホルダ５５の残りの部分（例えば、ホルダ１３００）からは完全には熱的に分離されないが、検査用サンプルステージ１１０から検査用サンプルホルダ５５及び底部インターフェース５３への熱伝達は、ほぼ最小化される。例えば、サンプルと検査用サンプルステージ１１０（例えば、サンプル１３１６と検査用サンプル表面１３１２）が、約４００℃またはそれ以上に加熱される１つの実施例において、ホルダ底部５４に隣接するサンプルステージ５２の残りの部分は約５０℃またはそれ未満の温度に維持される。
【００５５】
さらに、検査用サンプル保持手段１３０４は、検査用サンプル表面１３１２からホルダ底部１３０２及び保持手段１３０４の残りの部分（例えば、図２Ａに示す底部インターフェース５３を含む）への伝導熱の伝達を抑えるように構成された耐熱材料によって構成される。例えば、検査用サンプル保持手段１３０４は、融解石英によって構成される。融解石英は、熱膨張率約４．０μｍ／ｍ・Ｋ、熱伝導率約１．３８Ｗ／ｍ・Ｋの係数を有する。この最小限の熱伝導率により、融解石英は、検査用サンプル表面１３１２からホルダ底部１３０２への熱伝達を十分に遅らせる。さらに、融解石英は、その低い熱膨張率の係数ゆえに、加熱された検査用サンプル表面１３１２の熱膨張を最小化する。
【００５６】
直前ならびに本明細書で記載するカラム２０３、２０５、空隙部２０８、２１０ならびに検査用サンプル保持手段１３０４の材料を含むこれらの部分は、単体または組み合わせで動作して熱的分離を行い、これによって、検査用サンプル表面１３１２から検査用サンプル保持手段１３０４の残りの部分及びホルダ底部１３０２への熱伝達を遅らせる。これらの部分は、単体及び組み合わせで、比較的少量の熱エネルギーにてサンプル１３１６の迅速な加熱を提供するために、サンプル１３１６の加熱手段１３１８による加熱がサンプル検査用サンプル表面１３１２に隣接して行われることを確実にする。他の言い方をすれば、検査用サンプル表面１３１２とサンプル１３１６の熱的分離のために、加熱手段１３１８は、検査用サンプル表面から保持手段１３０４の残りの部分（例えば、図６Ｂに示す底部インターフェース５３及びホルダ底部５５を含む）への熱伝達を最小限にしつつ、検査用サンプル表面１３１２とサンプル１３１６とを十分に加熱する。
【００５７】
検査用サンプル表面１３１２の加熱は、最小限の熱が保持手段１３０４の残りの部分に伝達されて検査用サンプル表面とサンプル１３１６においてほぼ局部的に集中するため、ホルダ底部１３０２ならびに検査用サンプル保持手段１３０４の材料の機械的ドリフト及び熱膨張は十分に最小化される。ホルダ底部１３０２及び検査用サンプル保持手段１３０４を含む材料の機械的ドリフト及び熱膨張は、加熱手段１３１８動作中に加熱されたそれらのエレメントの各々の材料の寸法及び体積に比例する。加熱手段１３１８によって加熱される体積は、検査用サンプル表面１３１２ならびにサンプル１３１６にほぼ制限されるため、これによって機械的ドリフトと熱膨張が最小化される。例えば、保持手段の耐熱材料とともに、支持カラム２０３、２０５を通り、空隙部２０８、２１０にわたる最小限の熱伝達によって保持手段の残りの部分とホルダ底部１３０２は最小限の加熱ですみ、したがって機械的ドリフトと熱膨張も最小限となる。その他の実施例においては、サンプル表面１３１２は、融解石英などの熱膨張係数の低い材料で構成される。これによって、サンプル表面１３１２の加熱の結果、表面の熱膨張が最小化される。
【００５８】
これによって、例えば、透過型電子顕微鏡によって観察されるサンプル１３１６の一部分は、加熱手段１３１８によって加熱されている間は、実質的に静的に保持される。観察される部分を含むサンプル１３１６は、電気機械式トランスデューサ１３０６による機械検査と透過型電子顕微鏡の電子ビーム１３１０による観察の両方の目的のために、さらに静的に保持される。すなわち、透過型電子顕微鏡によるミクロンスケールまたはそれ未満のスケール（例えば、ナノスケール）のサンプル１３１６の部分の観察が、加熱時ならびに機械的変形や検査の際に、そしてそれ以後も可能である。これによって、サンプル１３１６を構成する材料の機械特性について、検査中のサンプルの１つの個別の部分を観察することによって、加熱前、加熱時、機械検査時及びそれらの直後における観察が可能になる。
【００５９】
加えて、本明細書に記載のように、その他の実施例における検査用サンプル保持手段１３０４は、図２Ａに示すステージプレート１１２などの支持部を含む。支持部は、検査用サンプル保持手段１３０４の検査用サンプル表面１３１２を固定する。支持部（例えばステージプレート１１２）は、検査用サンプル表面１３１２とサンプルとを固定し、電気機械式トランスデューサ１３０６による機械検査の間の検査用サンプル表面の偏向を最小化する。これによって、検査用サンプル表面の偏向による歪みを伴わずに透過型電子顕微鏡によるサンプル１３１６の観察と、サンプル特性の正確な評価が可能になる。
【００６０】
上記のように、支持部を有する検査用サンプル表面１３１２は、サンプル１３１６の配置及び観察のための堅固な表面を提供する。サンプル１３１６は、検査用サンプル表面１３１２上にあり、表面は電子ビーム１３１０の外側に位置するため、サンプル１３１６において電子透過性が維持され、これによって、歪みを伴わないサンプル１３１６の観察を提供する。言い換えれば、検査用サンプル表面１３１２は、電気機械式トランスデューサ１３０６による機械検査の間、サンプル１３１６の電子透過性を維持しつつ、サンプル１３１６を支持し、表面とサンプルの偏向を最小化する。例えば、図１３に示すように、サンプル１３１６を提示し、電子ビーム１３１０に向かって延伸する、表面突起部１３１４をもつ検査用サンプル表面１３１２は、電子ビーム１３１０と平行に配置される。サンプル１３１６は、表面突起部１３１４の縁に沿って提供されるため、検査用サンプル表面１３１２に対して、サンプルそのものは、電子透過性を維持するために電子ビーム１３１０内に配置される。
【００６１】
対照的に、いくつかの実施例において、サンプルステージは、偏向可能な膜と、サンプルの下にあるワイヤを提供する。ワイヤや膜などの部分は、電子透過性を可能にするが、ナノインデンテーションなどの機械検査からの偏向を固定するには十分に堅固ではない。その他の実施例において、機械検査に対する支持が提供され得る堅固な表面上にサンプルが配置される場合、支持部が電子ビーム軸内に配置されるため、電子透過性が維持されない。本明細書に記載の検査用サンプル保持手段１３０４は、検査用サンプル表面１３１２を電子ビーム１３１０の外側に配置することによって、検査用サンプル表面１３１２（例えば、ステージプレート１１２）に堅固な支持部ならびに電子透過性サンプル１３１６を提供することにより、これらの問題解決手段を提供する。
【００６２】
ところで、図１４Ａ及び１４Ｂを参照すると、先行技術による検査用サンプルホルダ１４００の１つの実施例が示されている。検査用サンプルホルダ１４００は、検査用サンプルホルダ内に移動可能に配置された検査用サンプルクレードル１４０２を含む。検査用サンプルクレードル１４０２は、透過型電子顕微鏡下で観察するための検査用サンプルを受けるように構成された検査用サンプル領域１４０６を含む。検査用サンプル領域１４０６は、検査用サンプル領域１４０６と検査用サンプルとを加熱するように構成された加熱エレメント１４０４によって取り囲まれる。図示した実施例において、加熱エレメント１４０４は、検査用サンプルクレードル１４０２の周囲に延伸し、検査用サンプル領域１４０６を実質的に取り囲む加熱エレメントを含む。
【００６３】
図１４Ｂを参照すると、検査用サンプルクレードル１４０２を含む検査用サンプルホルダ１４００が、断面図にて示される。加熱エレメント１４０４は、検査用サンプル領域１４０６を取り囲むために、ページ内外に、また、検査用サンプルクレードル１４０２の周囲に延伸する。図１４Ｂに示すように、検査用サンプル領域１４０６は、離間間隔１４０８によって、加熱エレメント１４０４から間隔があけられている。１つの実施例において、加熱エレメント１４０４は、検査用サンプル領域１４０６から約１．５ｍｍの間隔をあけて配置される。加熱エレメントは、検査用サンプル領域１４０６に対する電子透過性を維持するために、検査用サンプル領域１４０６（例えば、膜）から間隔をあけて配置される。言い換えれば、加熱エレメント１４０４は、透過型電子顕微鏡で検査用サンプル領域１４０６上の検査用サンプルを観察可能にするために検査用サンプル領域１４０６の周囲に間隔をあけて配置される。加熱エレメント１４０４が検査用サンプル領域１４０６から離れて配置されるため、検査用サンプル領域１４０６を特定温度に加熱するためには膨大な量の熱エネルギーが必要となる。さらに、加熱エレメント１４０４が検査用サンプル領域１４０６を取り囲む検査用サンプルクレードル１４０２内に配置されるため、検査用サンプル領域１４０６を特定温度に加熱するためには、加熱エレメント１４０４の加熱は、検査用サンプル領域１４０６のみならず検査用サンプルクレードル１４０２の残りの部分も加熱しなければならない。
【００６４】
１つの実施例において、検査用サンプル領域１４０６内の検査用サンプルクレードル１４０２の加熱された体積は、図２Ａ、２Ｂに示す検査用サンプルステージ１１０の体積よりも大きい。検査用サンプル領域１４０６は、検査用サンプルクレードル１４０２から熱的に分離されていないため、加熱エレメント１４０４からの熱エネルギーは、検査用サンプルクレードル１４０２ならびに検査用サンプル領域１４０６内に伝達される。これによって、いくつかの実施例において、検査用サンプル領域１４０６を加熱して所定の温度にするために、追加的な熱エネルギーと時間が必要になる。さらに、検査用サンプル領域１４０６を所望の温度に維持するために追加的な熱エネルギーが必要になる。
【００６５】
図１４Ａ、１４Ｂに示す検査用サンプルホルダ１４００とは対照的に、図１３に示す検査用サンプルホルダ１３００は、検査用サンプル表面及びサンプル１３１６に隣接して配置された加熱エレメントなどの加熱手段１３１８を有する検査用サンプル表面１３１２を含む。上記のように、例えば、加熱手段１３１８は、隣接間隔１３２０によってサンプル１３１６に隣接して配置される。例えば、隣接間隔１３２０は、図１４Ｂに示す離間間隔が約１．５ｍｍであるのに対して約０．５ｍｍの間隔を有する。ミクロンスケールやナノスケールでは、検査用サンプルホルダ、１３００、１４００内の、サンプルと加熱エレメントとの間の間隔の相違は、サンプルの温度を特定の高温へ上昇させるのに必要な熱エネルギーの量において大きな相違となる。別の言い方をすれば、隣接間隔１３２０は、検査用サンプルクレードル１４０２の離間間隔１４０８と比較して、加熱手段１３１８をサンプル１３１６に直接隣接させて配置する（上記の加熱の利点によって）。
【００６６】
さらに、サンプルに対して加熱エレメントの間隔に相違があるために、加熱エレメント１４０４によって加熱される検査用サンプルクレードル１４０２の体積は、加熱エレメント１３１８によって加熱される検査用サンプル表面１３１２の体積よりも遥かに大きい。１つの実施例において、検査用サンプルクレードル１４０２の加熱される体積は、半径、深さ、円周などの寸法の３乗的な関係により指数関数的（例えば３乗）に大きくなる。別の言い方をすれば、サンプル１３１６に対して検査用サンプルクレードル１４０２の離間間隔１４０８が、加熱手段１３１８の隣接間隔１３２０よりも大きい場合は、検査用サンプルクレードル１４０２の加熱された体積は、検査用サンプル保持手段１３０４よりも指数関数的に大きくなり、これによって、サンプルの特定の温度を達成し、維持するために追加的な熱エネルギーを必要とする。
【００６７】
１つの実施例において、検査用サンプル領域１４０６からの加熱エレメント１４０４の離間間隔１４０８と、これに対応する検査用サンプルクレードル１４０２のより大きな体積のため、検査用サンプルクレードル１４０２の機械的ドリフト及び熱膨張は、図１３ならびに本明細書に示すサンプルステージその他の実施例に示す、対応する検査用サンプル保持手段１３０４のドリフト及び熱膨張よりも大きい。前述のとおり、体積のより大きな材料を加熱することは、これに対応して、図２Ａに示す検査用サンプルステージ１１０や図１３に示す検査用サンプル表面１３１２と同等の材料の体積など、体積のより小さなものを加熱するよりも、大きな機械的ドリフト及び熱膨張を生ぜしめる。サンプルステージの残りの部分ならびに本明細書に記載される部分（例えば支持カラム、空隙部、耐熱性材料など）を有するホルダ底部１３０２に対して検査用サンプル表面１３１２を熱的に分離することにより、対応する機械的ドリフト及び熱膨張が最小化される。別の言い方をすれば、ホルダ底部１３０２と検査用サンプル保持手段１３０４の残りの部分（例えば底部インターフェース５３）とは熱的に分離されるため、検査用サンプル表面１３１２（検査用サンプルステージ１１０）内の熱の僅かな部分のみがこれらの部分に伝達される。
【００６８】
前述のとおり、ホルダ底部１３０２と保持手段１３０４の残りの部分（例えば底部インターフェース５３）は、検査用サンプル表面１３１２及びサンプル１３１６と比較して体積が大きい。熱的分離によりこの大きな体積が実質的に加熱されることはないため、これらの部分の機械的ドリフト及び熱膨張は最小化される。対照的に、図１４Ａ、１４Ｂに示す検査用サンプルクレードル１４０２は、検査用サンプル領域１４０６を取り囲むリング内に加熱エレメント１４０４を含む。検査用サンプル領域１４０６を加熱することに対応して、検査用サンプルクレードル１４０２の全体が加熱され、検査用サンプルクレードル１４０２全体にわたって機械的ドリフトと熱膨張が起きる。前述のとおり、検査用サンプルホルダ１４００などの検査用サンプルホルダの機械的ドリフトと熱膨張は、透過型電子顕微鏡検査で観察されるサンプルの個別部分を含むサンプルを移動させる。いくつかの実施例において、検査用サンプルクレードル１４０２は、クレードルの機械的ドリフトと熱膨張を最小化できないため、検査用サンプル領域１４０６の個別部分の一貫した観察は困難である。
【００６９】
図１４Ａ、１４Ｂを再び参照して、検査用サンプル領域１４０６は、検査用サンプルクレードル１４０２にわたって延伸する。検査用サンプル領域１４０６は、透過型電子顕微鏡検査の間、観察対象のサンプルを含む検査用サンプル領域内を電子が透過することを可能にする電子透過性を有する。検査用サンプル領域１４０６が透過性を有するため、検査用サンプル領域１４０６は、疲労、インデンテーション、張力、破壊検査などの機械検査に供されると、偏向し得る。これによって、例えば、電子顕微鏡検査による透過の機械検査時又はそれに近い時間の検査用サンプル領域１４０６上のサンプルの機械特性の観察は、サンプルの機械特性が検査用サンプル領域１４０６の望ましくない偏向によって歪むために困難となる。対照的に、図１３に示す検査用サンプル表面１３１２は、電子ビーム１３１０の外側に位置し、サンプル１３１６を電子ビーム内に配置する。ステージプレート１１２（図２Ａ、２Ｂに示す）などの堅固な支持部が、電気機械式トランスデューサ１３０６による検査などの機械検査の間、サンプルと検査用サンプル表面１３１２を固定する。サンプル１３１６の偏向が最小であり、機械的ドリフトと熱膨張も最小化されているため、電子ビームがサンプル１３１６に向かい、サンプル１３１６の機械特性は、加熱、機械検査の間及びその後においても容易に観察される。
【００７０】
図１５は、検査用サンプルのサブミクロン加熱と機械検査のための方法１５００の１つの実施例を示す。方法１５００の記載において本明細書で上記した部分及びエレメントについて参照がなされる。適宜、上記の参照番号が、方法１５００の記載に含められる。参照は、限定を意図するものではない。例えば、単一の参照番号が付されている場合に、それは全ての同じ部分を有するもののみならず、その均等物にも参照がなされることを意味する。
【００７１】
１５０２において、サンプルなどの検査用サンプルは、検査用サンプルステージ１１０のステージ検査用サンプル表面２０１に沿って結合される。検査用サンプルステージ１１０は、図６Ｂに示すホルダ底部５４などのホルダ底部と結合される。１つの実施例において、ステージ検査用サンプル表面２０１に沿って検査用サンプルを結合することは、図４、図５に示すように、サンプルをサンプルマウント４０２上に載置することを含む。検査用サンプルステージ１１０は、サンプルマウント４０２の下にあるステージ検査用サンプル表面２０１を含む。その他の実施例において、ステージ検査用サンプル表面は、ステージマウント４０２の第一側面４０８、鋭角部分４１０及びウェッジ形状部分４１２を含む。別の言い方をすれば、サンプルマウント４０２は、検査用サンプルステージ１１０及びステージ検査用サンプル表面２０１の一部に含まれる。
【００７２】
１５０４において、ホルダ底部５４は、図１に示す電気機械式トランスデュユーサ３２などのサブミクロン機械検査器具及び電気機械式トランスデューサのアセンブリ内で結合される。図４に示すように、ＭＥＭＳヒータ１００とサンプルマウント４０２を含む検査用サンプルステージは、透過型電子顕微鏡搭載時には、電気機械式トランスデューサのアセンブリ３２の電子ビーム軸４０４の外側に位置する。検査用サンプルステージ１１０は、図４に示すサンプル３１などのサンプルを電子ビーム（図４のビーム４０４を参照）内に配置する。別の言い方をすれば、検査用サンプルステージ１１０を含むＭＥＭＳヒータ１００は、検査用サンプルステージ１１０がサンプル３１を通って電子透過性を提供するために電子ビームの外側に配置される一方で、サンプル３１を電子ビーム軸内に配置する。
【００７３】
１５０６において、検査用サンプルが、図２Ｂに示す加熱エレメント２０２などの加熱エレメントにより、検査用サンプルに隣接する検査用サンプルステージ１１０で生じた熱によって特定の温度まで加熱される。１つの例において、加熱エレメント２０２は、検査用サンプルステージ１１０のステージ検査用サンプル表面２０１にすぐ隣接して配置される。すなわち、加熱エレメント２０２は、ステージ検査用サンプル表面に対して離れたところに配置されず、ステージ検査用サンプル表面ならびにステージ検査用サンプル表面に配置されるサンプルへの熱伝達は、ステージ検査用サンプル表面２０１を含む検査用サンプルステージ１１０の体積に局部的に集中する。前述のように、熱の発生を検査用サンプル表面２０１に隣接する領域に局部的に集中させることで、サンプルステージ５２及びホルダ底部５４の残りの部分材料の機械的ドリフト及び熱膨張が実質的に最小化される。
【００７４】
１５０８において、検査用サンプルは、ミクロンまたはそれより小さなスケールで機械的に検査される。検査用サンプルの機械検査は、電気機械式トランスデューサ３２による検査を含むが、これに限定されない。電気機械式トランスデューサ３２による機械検査は、インデンテーション、圧縮、張力、疲労、摩擦、破壊検査などを含むが、これに限定されない。サンプルステージ５２の検査用サンプルステージ１１０上のサンプルの検査は、本明細書において前述したように、ステージプレート１１２が検査用サンプルステージ１１０に沿って結合しているため、検査用サンプルステージ１１０の変位による僅かな歪みを伴って、または歪みを伴うことなく行われる。１つの実施例において、ステージプレート１１２は、検査用サンプルステージ１１０及びサンプルステージ５２と一体的に形成される。ステージプレートは、検査用サンプルステージ１１０とその上のサンプルを電気機械式トランスデューサ３２上の器具から機械検査によって引き起こされる偏向に対して固定する。これにより、検査用サンプルステージ１１０上の検査用サンプルの観察が、膜及びワイヤを含むその他基板上のサンプルの機械検査による歪みと比較して、検査用サンプルステージ１１０の偏向からの歪みを最小限に抑えて行われる。上記のように、１５０８にて記載した機械検査は、機械検査で生じた偏向を吸収し最小化できる堅固な検査用サンプルステージ１１０を変わらず提供し続けながら、電子スライドである電子ビーム軸内のサンプル上で行われる。
【００７５】
１５１０において、検査用サンプル（例えば図４に示すサンプル３１）は、加熱による熱機械的ドリフトや膨張に対して、検査用サンプルステージ１１０からホルダ底部５４ならびに検査用サンプルステージの底部インターフェース５３への熱伝達をスロットルすることにより、静的に保持される。１つの実施例において、熱伝達をスロットルすることは、検査用サンプルステージ１１０から、検査用サンプルステージとサンプルステージ５２の残りの部分及びホルダ底部５４とを結合する（図２Ａ、２Ｂを参照）１または複数の支持部２０３、２０５への熱伝達をスロットルすることを含む。例えば、１または複数の支持部２０３、２０５は、検査用サンプルステージ１１０からホルダ底部５４及び底部インターフェース５３への熱伝達の方向に沿って、より小さな断面積を有する。この断面積は、同じ方向の検査用サンプルステージ断面積よりも小さい。言い換えれば、支持部は検査用サンプルステージ１１０より小さな断面積を有するため、支持部２０３、２０５は、サンプルステージ５２の残りの部分及びホルダ底部５４への熱伝導用の狭い通り道を効果的に提供する。
【００７６】
別の実施例において、検査用サンプルステージ１１０は、ホルダ底部５４の第二熱抵抗値より大きい第一熱抵抗値を有する。すなわち、検査用サンプルステージ１１０とサンプルステージ５２の第一熱抵抗値は、ホルダ底部５４の第二熱抵抗値より大きいため、検査用サンプルステージ１１０から支持カラム２０３、２０５ならびに底部インターフェース５３への熱伝達は、ホルダ底部５４に達成する前に材料によって効果的に遅延される。
【００７７】
さらに別の実施例において、サンプルステージ５２は、図２Ａに示すように１つまたは複数の空隙部２０８、２１０を含む。空隙部２０８、２１０は、支持カラム２０３、２０５の間に形成され、検査用サンプルステージ１１０とサンプルステージ５２の底部インターフェース５３との間に間隔を提供する。空隙部２０８、２１０にわたる放射熱伝達は、伝導熱伝達と比較すると最小である。サンプルステージ５２及びホルダ底部５４周囲の大気が真空の場合（例えば、加熱中、検査中、及び観察中）、必ず空隙部の放射熱伝達のみが可能である一方、本明細書で記載するように支持カラム２０３、２０５の伝導熱伝達が最小化される。空隙部２０８、２１０の放射熱伝達は、支持カラム２０３、２０５を通ることが可能な既に少量の熱伝達と比較しても最小であり、検査用サンプルステージ１１０をサンプルステージ５２の残りの部分及びホルダ底部５４から熱的に分離する。
【００７８】
上記のように、検査用サンプルステージ１１０からホルダ底部５４と結合した底部インターフェース５３への熱伝達をスロットルすることにより、検査用サンプルステージ１１０ならびに検査用サンプルステージ１１０上のサンプル３１以外の部分の機械的ドリフト及び熱膨張が最小化される。例えば、加熱エレメントが検査用サンプルの膜に対して離れて配置される場合、加熱エレメントによる加熱は、膜周辺の検査用サンプルクレードルの体積ならびに膜自体も加熱しなければならず、検査用サンプルクレードルと膜の熱膨張及び機械的ドリフトを生ぜしめる。対照的に、サンプルステージ５２の加熱エレメント２０２は、検査用サンプルステージ１１０ならびにステージ検査用サンプル表面２０１上のサンプルに隣接した領域（例えば、図１４Ａ、１４Ｂに示す先行技術の検査用サンプル膜１４０６に対する加熱エレメント１４０４の離間間隔に対して直接隣接する領域）に局部集中されるので、ドリフトや熱膨張が最小化される。検査用サンプルステージ１１０など、サンプルステージ５２の小さい部分の加熱は、対応するサンプルステージ５２の残りの部分やホルダ底部５４の膨大な加熱を伴うことなく行われる。検査用サンプルステージ１１０からの熱伝達のスロットルは、その他の構成要素の加熱を実質的に最小化し、これによってその対応する熱機械的ドリフトと膨張とが最小化する。
【００７９】
１５１２において、検査用サンプルのパラメータは、機械検査されながら、及び検査用サンプルを静的に保持しながら、同時に測定される。言い換えれば、サンプルステージ５２は、上記のように熱機械的ドリフトや熱膨張がごく僅かか、それらが無い状態で検査用サンプルステージ１１０上のサンプルを加熱することができるため、機械検査がサンプル上で行われ、透過型電子顕微鏡の電子ビームにより、検査前、検査中、検査直後にわたってサンプルの観察が可能である。検査用サンプルのパラメータの同時測定は、機械検査の検査前、検査中、検査直後に検査用サンプルを観察するのと実質的に同時にまたは同期して観察し、検査することを含む。検査用サンプルステージ１１０からの熱伝達のスロットルによる熱機械的ドリフト及び膨張が最小化されるため、検査用サンプルの部分、例えば、ミクロンまたはナノスケールの部分が加熱、検査、検査直後を通して観察される。これにより、観察が困難であった部分ならびに検査用サンプル３１の特性測定が、方法１５００によって観察可能となる。
【００８０】
方法１５００に関するいくつかの選択肢を以下で説明する。１つの実施例において、ステージ検査用サンプル表面２０１に沿って検査用サンプルを結合することは、検査用サンプルをサンプルマウント４０２などのサンプルマウントへ載置することを含む。検査用サンプルを加熱することは、サンプルマウント４０２全体に熱を均一に分配することを含む。例えば、サンプルマウント４０２がサンプルステージ５２よりも大きな熱伝導率を有する材料を含む場合、サンプルマウント４０２に伝達される熱は、サンプルマウント全体を均一に加熱するため、直ちにサンプルマウント全体に伝達される。別の実施例において、方法１５００は、検査用サンプルステージに配置されている感知エレメント２０４で検査用サンプルステージ１１０の温度を感知することを含む。図２Ｂに示すように、感知エレメント２０４は、加熱エレメント２０２ならびにステージ検査用サンプル表面２０１に隣接して配置される。これらの部分に隣接して感知エレメント２０４を配置することにより、感知エレメント２０４は、サンプル３１の加熱の間、検査用サンプルステージ１１０の温度を正確に決定できる。さらに別の実施例において、方法１５００は、検査用サンプルステージ１１０にある加熱エレメント２０２と感知エレメント２０４を含むクローズドまたはオープンループ制御システムによって検査用サンプルの加熱を制御することを含む。
【００８１】
別の実施例において、検査用サンプルを特定温度まで加熱することは、検査用サンプルステージ１１０の体積と検査用サンプルのみを加熱することを含む。言い換えれば、熱伝達は、底部インターフェース５３などのサンプルステージ５２の残りの部分やホルダ底部５４に対して効果的にスロットルされる。これにより、サンプルステージ５２の残りの部分やホルダ底部５４への対応する熱伝達は、サンプルステージ５２の加熱が検査用サンプルステージ１１０の体積と検査用サンプルステージ１１０上の検査用サンプルに限定されて、最小化される。例えば、検査用サンプルステージ体積と検査用サンプルのみを加熱することは、検査用サンプルステージ１１０が約４００℃以上に加熱される一方で、ホルダ底部５４（ならびに底部インターフェース５３とホルダ底部５４との間の接点）を約５０℃以下に維持することを含む。さらに別の実施例において、検査用サンプルのパラメータを同時に測定することは、例えば、透過型電子顕微鏡で、機械検査において、検査用サンプルを静的に保持して、検査用サンプルを同時に画像化することを含む。さらに別の実施例において、機械検査、検査用サンプルの静的保持、及び検査用サンプルのパラメータの同時測定は、画像装置９６内に収容された画像検査用サンプルホルダ５５内で行われる。検査用サンプルホルダ５４の１つの例が図６Ｂ及び７に示されている。
【００８２】
ここで図１６Ａ、１６Ｂを参照すると、チップヒータアセンブリ１６１８を含む器具アセンブリ１６００の１つの実施例が示されている。器具アセンブリ１６００は、チップヒータアセンブリ１６１８、ダイアモンドチップなどのチップ１６０６、及び延長軸１６０８を有するチップアセンブリ１６０２を含む。１つの実施例において、延長軸１６０８は、最小の熱膨張係数と最小の熱伝導率を有する石英チップ延長軸を含むが、これに限定されない。器具アセンブリ１６００は、チップアセンブリ１６０２（例えば、チップ１６０６）の動きを測定し、また、サブミクロンスケール（例えばナノスケール）で、インデンテーション、スクラッチなどの機械検査を行うように構成された２以上の蓄電板１６０５を含むトランスデューサのアセンブリ１６０４をさらに含む。別の実施例において、器具アセンブリ１６００は、張力、圧縮、破壊検査などを測定するための器具を含む。トランスデューサのアセンブリ１６０４は、チップ１６０６の動きを測定し、また、機械検査（インデンテーションなど）のためにチップ１６０６を動かすことができる。チップアセンブリ１６０２は、チップアセンブリ１６０２とトランスデューサのアセンブリ１６０４との間に延伸する相互連結１６０７によって、トランスデューサのアセンブリ１６０４と結合する。１つの実施例において、相互連結１６０７は、ＭＡＣＯＲ（登録商標）、ＺＥＲＯＤＵＲ（登録商標）などの材料によって構成されるが、これらに限定されない。延長軸１６０８と同様に、相互連結１６０７は、低い熱膨張係数と最小の熱伝導率を有する材料によって構成される。走査顕微鏡、電子顕微鏡、光学顕微鏡などであるがこれらに限定されない器具と結合する大きさと形状を有するチップ底部１６１０（例えば、ヒートシンク）を器具アセンブリ１６００はさらに含む。
【００８３】
再び図１６Ａを参照すると、熱シールド１６１２の熱シールド開口部１６１４を通って延伸する延長軸１６０８が示されている。図示の如く、延長軸１６０８ならびに相互接続１６０７は、器具アセンブリ１６００の熱シールド空洞部１６１６内に配置される。１つの実施例において、熱シールド１６１２は、冷却水、グリコール、アンモニアなどの冷媒流体を送るための出口及び入口を含む対流熱シールドである。別の実施例において、熱シールド１６１２は、低い熱膨張係数と最小の熱伝導率を有する材料から構成される。さらに別の実施例において、熱シールド１６１２は、チップ底部１６１０を形成するヒートシンクと結合されている。チップ底部は、器具アセンブリ１６００から顕微鏡のような結合された器具への熱伝達を実質的に防止するために、上記同様の材料（低い熱伝導率かつ低い熱膨張係数）から構成される。熱シールド１６１２は、本明細書にて前述したように、チップヒータアセンブリ１６１８ならびにＭＥＭＳヒータ１００からの対流熱伝達及び放射熱伝達を最小化する。チップヒータアセンブリ１６１８ならびにＭＥＭＳヒータ１００からトランスデューサのアセンブリ１６０４を含む器具アセンブリ１６００への熱伝達をスロットルすることは、トランスデューサのアセンブリ１６０４及び延長軸１６０８の熱膨張及びドリフトを実質的に最小化する。
【００８４】
図１６Ｂを参照すると、チップヒータアセンブリ１６１８が詳細に示されている。チップヒータアセンブリ１６１８は、チップ１６０６に直接隣接して配置される加熱エレメントとセンサーとを含む。１つの実施例において、加熱エレメントとセンサーとは熱抵抗性の加熱エレメント及び感知エレメントである。加熱エレメントとセンサーとをチップ１６０６の直接隣接する場所に配置すると、チップ１６０６の直接隣接するチップアセンブリ１６０２の体積に対して局部集中的な加熱がなされる。チップ１６０６ならびにチップヒータアセンブリ１６１８は、チップヒータアセンブリ１６１８と軸のその他の部分との間に挟まれた空隙部１６２０によって延長軸１６０８のその他の部分から隔てられている。空隙部１６２０は、図１６Ｂに示すように、延長軸１６０８に沿ってそこからチップヒータアセンブリ１６１８に向かって延伸する支持カラム１６２１によって固定されている。センサーリード線１６２２と加熱エレメントリード線１６２４は、１つの実施例において、チップヒータアセンブリ１６１８と電気的に結合するために支持カラム１６２１を含む延長軸１６０８を通って延伸する。
【００８５】
ＭＥＭＳヒータ１００と同様にして、チップヒータアセンブリ１６１８を含む器具アセンブリ１６００は、延長軸１６０８及びトランスデューサのアセンブリ１６０４の残りの部分にわたる望ましくない大きな熱伝達を伴わずに、チップ１６０６を局部集中的に加熱する。チップヒータアセンブリ１６１８は、器具アセンブリ１６００の残りの部分から離して配置され、チップ１６０６と直接隣接する。また、チップヒータアセンブリ１６１８とチップ１６０６とは空隙部１６２０及び支持カラム１６２１によって延長軸１６０８の残りの部分から隔てられるため、チップヒータアセンブリ１６１８からの延長軸１６０８の残りの部分への熱伝達は、実質的にスロットルされる。支持カラム１６２１は、最小の断面積を通って相互接続１６０７及びトランスデューサのアセンブリ１６０４（図１６Ａを参照）と結合する延長軸１６０８の部分への熱伝導率を最小化する。加えて、空隙部１６１２は、空隙部を通る熱伝導を防止し、対流熱伝達（熱伝導による熱伝達に対して最小の熱伝達の形式）と放射熱伝達のみを許容することによって熱伝達を実質的に遅延させる。器具アセンブリ１６００が真空内に保持される１つの実施例において、空隙部１６２０は、チップヒータアセンブリ１６１８からの延長軸１６０８のその他の部分への対流熱伝達を実質的に防止し、空隙部を通る最小限の放射熱のみを伝達させる。加えて、延長軸１６０８は、熱膨張係数が低く最小限の熱伝導率を有する材料で構成されているため、チップヒータアセンブリ１６１８からの器具アセンブリの残りの部分への熱伝達は最小化され、これらの構成要素（トランスデューサのアセンブリ１６０４及び延長軸１６０８の大部分）の熱膨張と熱ドリフトは、これに対応して同様に最小化される。
【００８６】
チップヒータアセンブリ１６１８におけるチップ１６０６の加熱を局部集中させることにより、延長軸全体に対して延長軸１６０８の小さい体積分のみが最小の加熱パワーにて加熱される。別の言い方をすれば、延長軸１６０８及び器具アセンブリ１６００の残りの部分のより大きな体積に対して、チップヒータアセンブリ１６１８、チップヒータアセンブリ１６１８に隣接する延長軸１６０８の部分、及びチップ１６０６の小さな体積を加熱するためには最小限の力で足る。低体積と最小限の加熱パワーにより迅速な熱安定化が容易になり、機械検査及び観察の間に起きる熱ドリフトが最小化する。さらに、延長軸１６０８は、チップ１６０６をトランスデューサのアセンブリ１６０４ならびに器具アセンブリ１６００から離して配置するため、トランスデューサのアセンブリ１６０４とチップ底部１６１０の熱ドリフトは、延長軸の材料の使用、チップアセンブリ１６０２や熱シールド１６１２の形状によって実質的に最小化される。さらに、支持カラム１６２１を含む軸の形状や、チップヒータアセンブリ１６１８を含む延長軸１６０８の体積は、チップ１６０６を支え、堅固な支持を提供し、トランスデューサからの力の伝達とチップ１６０６の動きの測定を正確に行うことを確実にする。
【００８７】
例えば、チップヒータアセンブリ１６１８を含む器具アセンブリ１６００が、本明細書に記載のＭＥＭＳヒータ１００など、サンプル加熱ステージを有するシステムに組み込まれる１つの実施例において、チップ１６０６は、ＭＥＭＳヒータを有し、及びサンプルをその上に載せたサンプル台の温度と同一（またはほぼ同一）の温度まで加熱される。これによって加熱されたサンプルから加熱されていないチップへの望ましくない熱伝達が実質的に防止される。言い換えれば、チップ１６０６の温度を実質的に均一化することで、チップ１６０６とサンプルとの間のサンプル及びサンプルステージ熱伝達が実質的に防止される。これに対応して、サンプルとサンプルから測定される機械特性の歪みが実質的に防止される。その他の装置において、加熱されていないチップと加熱されたサンプルとの間の接点は、加熱されたサンプルからチップへと熱伝達を行い、その結果、１つまたは複数のサンプルやチップにおける歪み（熱膨張、ドリフトなど）を生ぜしめ、チップによって収集された特性や測定に歪みを生ぜしめる。
【００８８】
１つの実施例において、チップヒータアセンブリ１６１８は、ＭＥＭＳ工程を含む製造工程にて構成される。例えば、器具アセンブリ１６００は、集束イオンビームリソグラフィー及びフライス加工、レーザー加工、フォトリソグラフィー及びエッチング（ドライまたはウェットエッチング）などを含むが、これらに限定されない。その他の実施例において、チップヒータアセンブリ１６１８を含む器具アセンブリ１６００は、本明細書で前述したＭＥＭＳヒータの実施例とともに提供される。さらにその他の実施例において、器具アセンブリ１６００は、本明細書に記載の加熱された検査用サンプルステージとは別個に提供される。
【００８９】
（結論）
本明細書に記載し、図面で示した、ＭＥＭＳヒータを含むサンプルステージは、少量の検査用サンプルを載置し、サンプルやサンプルステージ温度が上昇したときや、サンプルが材料検査用にインデントされたり圧縮されたりしたときにも実質的に静的に検査用サンプルを適切な位置に保持する。サンプルステージは、サンプルステージ加熱を検査用サンプル近傍に集中させ、ステージのその他の部分や、サンプルステージを載置する検査用サンプルホルダの加熱を阻むために、高い耐熱性と低い熱膨張係数を有する材料を含む。望ましくないサンプルステージの熱膨張とドリフトは、こうして最小化される。さらに、検査用サンプルホルダの熱膨張とドリフトは、サンプルステージから検査用サンプルホルダに向かう熱伝達がスロットルされるため、最小化される。検査用サンプルホルダは、サンプルステージよりも実質的に大きく、対応する熱伝達の阻止によって、大量の熱膨張とドリフトが防止される。同様に、検査用サンプルホルダと比較してサンプルステージは小さいため、サンプルステージに加熱が集中する結果、これに対応して熱膨張の低い係数を有する構成要素中のごく僅かなドリフトしか発生しない。
【００９０】
さらに、サンプルステージ（例えば別個のステージプレートまたはサンプルステージと一体化して形成されたステージプレートを含む）は、検査に伴うインデンテーションや圧縮による偏向に対する堅固な留め具を提供し、これによって、検査用サンプルのインデンテーションとは対照的に、インデンテーションや圧縮による変位や力の測定がステージ変位による誤差を含まないようにすることができる。膜部分を含むヒータとは異なり、本明細書に記載したサンプルステージは、検査用サンプルに対して確実かつ堅固な支持を提供する。上昇温度下（約１０００℃）では、サンプルステージは、検査用サンプルを留め具で留め、同ステージにおける機械コンプライアンスによって生じるナノ機械検査の変位による不正確さは実質的に皆無である。支持カラム、堅固な正面などのサンプルステージ形状は、また剛性（例えば高いヤング率、曲げ弾性率など）を有する材料と組み合わせることで、サンプルステージがＭＥＭＳヒータの作動温度範囲にわたる変位に対する抵抗力を確実に有するようにする。
【００９１】
本明細書に開示した内容は、好ましい実施形態を参照して記載されたが、当業者であれば、本明細書に開示した発明の精神、範囲から逸脱することなく、その形式や詳細において変更を加え得る点について認識するであろう。上記の記載は、例示を意図したものであり、限定を意図していない点も理解されるべきである。その他の多くの実施形態も、上記の記載を読んで理解した当業者にとっては明らかであろう。本明細書の異なる部分において議論され、または異なる図面において参照された実施形態は、組み合わされて本願の追加的な実施形態を形成することができる。したがって、本明細書の開示内容は、添付の特許請求の範囲と、かかる特許請求の範囲が包含する均等物の全範囲を参照して決定されるべきである。
【技術分野】
【０００１】
（優先権主張）
本出願は、２００９年１１月２７日に出願された、米国仮特許出願番号第６１／２６４，７５３号に対し、優先権の利益を主張する。上記米国仮特許出願番号第６１／２６４，７５３号の内容は、参照により本明細書に組み込まれる。
【０００２】
（中小企業技術革新研究プログラムに関する陳述）
本発明は、エネルギー省により与えられた（受賞番号ＤＥ−ＦＧ０２−０７ＥＲ８４８１２）政府の支援を得てなされたものである。政府は本発明について一定の権利を有する。
【０００３】
本願は、サブミクロンスケールの検査に関する。
【背景技術】
【０００４】
ナノインデンテーション法は、深さを感知するインデンテーション技術を利用して、材料の弾性率や硬度などの機械特性をナノメートル単位のスケールで定量的に測定する方法である。ナノインデンテーション法では、負荷力及び変位を測定可能なナノインデンターが利用されている。典型的に、ナノインデンテーション法において採用される力は、１０ｍＮ未満である。典型的な変位範囲は１０μｍより小さく、典型的なノイズレベルは１ｎｍ ｒｍｓ以上である。力と変位に関するデータは、サンプルの機械特性を決定するために使用される。サンプルの特性を推定するために、ナノインデンターは既知の幾何学的特性及び既知の機械特性を有する特徴的なインデンターチップと一体化する。
【０００５】
新たなナノ機械特徴技術の１つは、定量的な透過型電気顕微鏡検査（ＴＥＭ）による現場での(in-situ)機械検査である。かかる検査方法により、定量的な機械データを測定しつつ、リアルタイムでのサンプルの変形のモニタリングが可能である。ナノ機械システムとＴＥＭによる画像化とを結合すると、研究者は、構造的性質の相関関係と、既存の欠陥が材料の機械反応に与える影響とを調査することができる。画像化に加え、選択された領域の回折が、サンプルの向き及び機械反応に及ぼす負荷方向の影響を決定するために使用され得る。さらに、現場での機械検査により、変形は「事後的」ではなく、リアルタイムで視認され得る。現場でのＴＥＭナノ機械検査を行うことにより、変位(dislocation)による破裂、相変態、せん断バンドまたは破壊の開始などを含む、力または変位の変化の多くの原因となり得る事象に対する明確な差別化が可能になる。上昇した温度下でナノ機械検査を行うことは、温度が上昇するにつれて位相変化や可変の機械特性を有する材料の材料特性の重要な部分である。高温のナノ機械検査の中には、ポリマー材料及びゴム材料のガラス転移温度の同定や、低温金属及び形状記憶合金の相変態、体温での生体サンプルの研究、仮定され、加速された熱劣化の研究、加速された材料クリープの研究、及びポリマーの時間と温度の重畳曲線プロットなどがある。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】図１は、ナノ機械検査システムの１つの実施例を示すブロック図である。
【図２Ａ】図２Ａは、サンプルステージとＭＥＭＳヒータの１つの実施例を示す斜視図である。
【図２Ｂ】図２Ｂは、図２Ａに示したＭＥＭＳヒータ及びサンプルステージの詳細な図である。
【図３】図３は、図２Ａに示したサンプルステージ底面図を示す別の態様の斜視図である。
【図４】図４は、機械検査及び画像化のためのサンプルマウント（スライド）に載置された検査用サンプルも併せたサンプルステージ別の実施例の概略図である。
【図５】図５は、サンプルマウントを含むサンプルステージの別の態様の実施例の斜視図である。
【図６Ａ】図６Ａは、ＭＥＭＳヒータ付きのサンプルステージを含む検査用サンプルホルダの１つの実施例の側面図である。
【図６Ｂ】図６Ｂは、図６Ａに示した検査用サンプルホルダとサンプルステージの詳細な斜視図である。
【図７】図７は、特定の点がマーク付けされた検査用サンプルホルダの別の実施例の詳細な側面図である。
【図８】図８は、図７の点Ａ、Ｂ及びＣにおける経時的な温度変化を示すグラフである。
【図９Ａ】図９Ａは、顕微鏡スケールにおけるサンプルステージのさらに別の実施例の上面図である。
【図９Ｂ】図９Ｂは、顕微鏡スケールにおける図９Ａに示したサンプルステージの底面図である。
【図１０】図１０は、エミュレートされたインデンテーション器具の構成要素と結合したＭＥＭＳヒータを含むサンプルステージ斜視図である。
【図１１】図１１は、耐熱エレメントに電流を流したＭＥＭＳヒータ付きのサンプルステージの一連の顕微鏡写真である。
【図１２】図１２は、ＭＥＭＳヒータをアニールしたときの異なる温度における感知エレメントの１つの実施例の抵抗測定を示すグラフである。
【図１３】図１３は、ＭＥＭＳヒータを含むサンプルステージ付きの検査用サンプルホルダの１つの実施例の概略図である。
【図１４Ａ】図１４Ａは、検査用サンプル膜を含む検査用サンプルのクレードルの１つの実施例を示す先行技術に関する図である。
【図１４Ｂ】図１４Ｂは、図１４Ａに示す検査用サンプルのクレードルの断面図である。
【図１５】図１５は、サブミクロン加熱と機械検査の１つの実施例を示すブロック図である。
【図１６Ａ】図１６Ａは、加熱した機械検査チップアセンブリの１つの実施例を示す概略図である。
【図１６Ｂ】図１６Ｂは、図１６Ａにおいて示す加熱した機械検査チップアセンブリの詳細な概略図である。
【発明の詳細な説明】
【０００７】
以下の発明の詳細な説明において、かかる発明の詳細な説明の一部を形成し、本発明の内容が実施される具体的な実施態様の例示を示す添付の図面を参照する。この点において、「上（top）」、「底（bottom）」、「前（front）」、「後（back）」「誘導する（leading）」「追随する（trailing）」などの方向を示す用語は、記載された図面の方向を参照して使用される。本発明の実施形態の構成要素は、多くの異なる方向に配置されることができるため、方向を示す用語は、例示の目的に使用されるのであって、限定的な目的に使用されるものではない。これらの実施形態は、当業者がこの発明に開示された態様を実施可能に十分詳細に記載されており、また、その他の実施形態が利用可能な点及び本発明の開示の範囲から逸脱することなく構成上の変更がなされ得る点が理解されるべきである。したがって、以下の発明の詳細な説明は、限定的な意味に解釈されるべきではなく、また、本発明の開示の範囲は、添付の特許請求の範囲及びその均等物によって定義されるものである。
【０００８】
本明細書に記載された実施形態によれば、ナノ構造や薄膜などを含むが、これらに限定されない、小さな検査用サンプルに対してナノスケール及びミクロスケール（すなわち、サブミクロンスケール）で機械検査を行うためのシステムならびに方法が提供される。１つの実施例において、かかる検査は、検査用サンプルを構成する材料の機械特性を決定するために行われる。ナノ機械検査における器具の使用に合わせてＴＥＭホルダを変更すると、ホルダの前端部やＴＥＭ電子ビームのポールの隙間によって制限された狭小な空間しか提供されなくなる。したがって、一体化されたヒータ付きのＴＥＭ現場用ナノ機械検査器具を開発することは、新たな設計及び器具装備への取り組みを必要とし、非常に困難な課題となる。１つの実施形態によれば、本明細書において後ほど詳細に説明するが、本明細書に記載するシステムは、加熱エレメント及び感知エレメントを含むマイクロマシン加工された、またはマイクロ電気機械（ＭＥＭＳ）を基礎とするヒータを含む。かかるヒータは、インデントやその他の変形（例えば、インデント、スクラッチ、引っ張り、圧縮など）に対応する高精度の作動力や、少なくともナノメートルスケールまたはマイクロメートルスケールの高解像度を有する変位検出を提供するナノインデンターやその他の器具の使用を可能にする。
【０００９】
図１は、小さな検査用サンプル３１を加熱し、その温度を感知するためのＭＥＭＳを基礎とするヒータ１００（以後ＭＥＭＳヒータ１００）を採用したナノ機械検査システム３０の１つの実施例を示す概略図である。ナノ機械検査システム３０（例えばサブミクロン）は、ＭＥＭＳヒータ１００の他に、置換可能なプローブ３４を有する電気機械式（ＥＭ）トランスデューサ３２、プローブ３４を変位させるためのアクチュエータ３６、変位センサー３８、コンピュータ４０、粗い位置決め装置（ポジショナー）４２、精密な位置決め装置４４、及びコントローラー５０を含む。ＥＭトランスデューサ３２は、インデント、圧縮、張力、疲労、摩擦、破壊のための器具などを含むが、これらに限定されない。
【００１０】
ナノ機械検査システム３０は、サンプルステージ５２を含み、底部５４（ホルダ底部）を有する検査用サンプルホルダ５５をさらに含む。ＭＥＭＳヒータ１００は、（例えば、検査用サンプルホルダ内または検査用サンプルホルダに沿った）サンプルステージ５２に配置され、ホルダは、ナノ機械検査システム３０に取り外し可能に取り付けられる。以下でより詳細に説明する１つの実施形態によれば、ＭＥＭＳヒータ１００は、例えば定量的な透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）における現場ナノ機械検査への応用目的など、狭小な限られた空間に適合するように、マイクロマシン加工されるか、或いはＭＥＭＳ加工される。
【００１１】
１つの実施形態によれば、コントローラー５０は、入力／出力モジュール６０、トランスデューサ制御回路２、ヒータ制御回路４、例えばマイクロプロセッサやデジタルシグナルプロセッサ（ＤＳＰ）及び／またはフィールド・プログラマブル・ゲート・アレイ（ＦＰＧＡ）などのプロセッサ６２、及びメモリシステム６４を含む。１つの実施形態によれば、メモリシステム６４は、変位モジュール６６、フォースモジュール６８、温度感知モジュール５６、及び加熱モジュール５８を含む。他の実施形態によれば、入力／出力モジュール６０は、さらにＤ／Ａ変換器７０及びＡ／Ｄ変換器７２を含む。
【００１２】
１つの実施形態において、コンピュータ４０は、プロセッサ８２及びアプリケーションモジュール８６を格納するメモリシステム８４を含む。コンピュータ４０は、インターフェース９０（例えばＵＳＢインターフェースなど）を介して、コントローラー５０にアクセスし、接続している。図１では、コンピュータ４０とコントローラー５０とを別個の構成要素として示している。その他の実施例においては、コンピュータ４０とコントローラー５０は、単一の処理制御システムの一部として一体化されている。
【００１３】
１つの実施形態において、アプリケーションモジュール８６、変位モジュール６６及びフォースモジュール６８は、それぞれ、メモリ６４及び８４のそれぞれに格納され、プロセッサ６２によってアクセスされ実行され得る命令を含む。メモリ６４及び８４は、任意数のＲＡＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクドライブ、ＣＤ−ＲＯＭドライブ、ＤＶＤドライブなどの揮発性または不揮発性の記憶装置を含むが、これらに限定されない。他の実施形態において、変位モジュール６６、フォースモジュール６８、温度感知モジュール５６、及び加熱モジュール５８は、本明細書に記載される機能を果たすために構成されたハードウェア及びソフトウェア構成要素の任意の組み合わせを含む。１つの実施例において、変位モジュール６６、フォースモジュール６８、温度感知モジュール５６、及び加熱モジュール５８のソフトウェア構成要素は、メモリシステム６４に格納される前に、処理システム６２とは別個の媒体にそれぞれ格納される。かかる媒体の例としては、例えば、ハードディスクドライブ、フラッシュメモリ装置、コンパクトディスク（例えば、ＣＤ−ＲＯＭ、ＣＤ−ＲまたはＣＤ−ＲＷ）、デジタルビデオディスク（ＤＶＤ、ＤＶＤ−ＲまたはＤＶＤ−ＲＷ）などがある。
【００１４】
１つの実施形態によれば、粗い位置決め装置４２及び精密な位置決め装置４４は、ミリメートル範囲において、サブナノメートル分解を伴い、ＥＭトランスデューサ３２及び変位可能プローブ３４の三次元（すなわち、図１におけるｘ、ｙ、ｚ軸）での位置決めを可能にする。１つの実施形態によれば、変位可能プローブ３４の最終的な位置決め及び移動は、コンピュータ４０上のアプリケーションモジュール８６を介して、アクチュエータ３６とコントローラー５０によって行われる。１つの実施態様によれば、コントローラー５０は、変位可能プローブ３４の移動を制御し、モニタリングし、かつ、（変位センサー３８からの）変位可能プローブ３４の変位を示すデータを、インターフェース９０を介してコンピュータ４０に提供するように構成されている。１つの実施形態によれば、コントローラー５０は、変位可能プローブ３４によって検査用サンプル３１にかかる力を決定し調整するように構成されている。
【００１５】
１つの実施形態によれば、コントローラー５０は、ＭＥＭＳヒータ１００と検査用サンプル３１の温度を制御し、モニタリングし、かつ、ＭＥＭＳヒータ１００と検査用サンプル３１の温度を示すデータを、インターフェース９０を介してコンピュータ４０に提供するように構成されている。１つの実施形態において、コントローラー５０は、検査用サンプルの検査と観察に望ましい検査用サンプル温度（及びヒータ温度）を達成するために、ＭＥＭＳヒータ１００及び検査用サンプル３１にかかる加熱パワー６を決定し調整するように構成されている。
【００１６】
操作時において、ユーザは、アプリケーションモジュール８６を通してコンピュータ４０によるコントローラー５０のプログラミングが可能である。１つの実施形態によれば、コントローラー５０は、フォースモジュール６８を通して、変位可能プローブ３４によって検査用サンプル３１に加えるべき所望の力を示す入力またはフォース信号９２をアクチュエータ３６に提供する。入力されたアクチュエーションフォース信号９２への応答として、アクチュエータ３６は、（例えば図１のｚ軸に沿って）変位可能プローブ３４をサンプルステージ５２に向けて駆動する。変位可能プローブ３４は、所望の力と接触してこれを検査用サンプル３１に加える。Ｄ／Ａ変換器７０は、フォースモジュール６８によって提供された入力またはフォース信号をデジタル形式からアナログ形式へと変換し、変換された入力またはフォース信号は、トランスデューサ制御回路２によって、アクチュエータ３６に提供されるアクチュエーションフォース９２を発生させるために増幅される。
【００１７】
変位センサー３８は、少なくともｚ軸に沿った変位可能プローブ３４の移動を検出するトランスデューサ（例えば、容量型トランスデューサ）を含み、変位信号９４を変位可能プローブ３４の移動の測定値を示して、コントローラー５０に提供する。その他の実施形式において、変位センサー３８は、ｚ軸に沿った移動に加えて、ｘ軸及び／またはｙ軸に沿った変位や、ｘ軸及び／またはｙ軸の回転移動などの変位可能プローブ３４のその他の移動を検出し、表示する。トランスデューサ制御回路２は、変位センサー３８から変位信号９４を条件付けし、変位信号９４をＡ／Ｄ変換器７２へ送信する。Ａ／Ｄ変換器７２は、変位信号９４をトランスデューサ制御回路２から受信したアナログ形式から、変位モジュール６６によって処理するためのデジタル形式へと変換する。１つの実施形態によれば、変位モジュール６６は、変位可能プローブ３４の移動の測定値を（例えばフォースの計算のために）フォースモジュール６８と（インターフェース９０を介して）コンピュータ４０へ伝達する。
【００１８】
１つの実施形態によれば、さらに、コントローラー５０は、例えば、サンプルステージ５２に対してＥＭトランスデューサ３２を移動させたり、ＥＭトランスデューサに対して３２サンプルステージ５２を移動させたりすることによって、サンプルステージ５２に対してｘ軸及びｙ軸の方向における変位可能プローブ３４の移動または変位を制御するように構成される。１つの実施形態によれば、ナノ機械検査システム３０は、インデンテーション、圧縮、疲労及び破壊検査などの機械検査前、検査中、検査後の検査用サンプルの画像ならびにそれらの映像を含む、サンプルステージ５２に載置された検査用サンプル３１の画像を提供するように構成された電子顕微鏡、光学顕微鏡、または走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）（例えば、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）など）などの器具／装置を含む画像装置９６をさらに含む。
【００１９】
本明細書に開示した実施形態によるＭＥＭＳヒータ１００を伴った構成に適したナノ機械検査システムの例としては、ともに本発明と同じ譲受人に譲渡され、参照として組み込まれている米国特許番号第５，５５３，４８６号及び米国特許番号第５，８６９，７５１号に記載がある。例えば、ＭＥＭＳヒータ１００を伴ううえで適した検査システムには、光学顕微鏡、走査プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）、電子顕微鏡などがあるが、これらに制限されない。これらの実施例のそれぞれにおいて、ＭＥＭＳヒータ１００によって現場内外での加熱が行われる。その他のＭＥＭＳヒータ１００を伴う構成に適した検査システムには、米国ミネソタ州ミネアポリスのＨｙｓｉｔｒｏｎ社の商品名ＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒとして市販されている現場ナノ機械検査の電子顕微鏡検査（例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）及び／または走査電子顕微鏡（ＳＥＭ））の検査装置がある。
【００２０】
以下でより詳細に記載するが、温度が制御された機械検査の間、ＭＥＭＳヒータ１００は、検査用サンプル３１を所望の温度で加熱し、維持するために制御される。ＭＥＭＳヒータ１００は、少なくともオープンループ制御かクローズドループ制御かのいずれかにより操作される。変化する熱環境において、より正確な温度調整を行うために、フィードバックとして温度信号８を利用するクローズドループ制御を使用する。サンプル温度が所望の温度に達すると、移動可能プローブ３４によって検査用サンプル３１へ力を加えるために、ＥＭトランスデューサ３２が作動する。１つの実施形態によれば、検査用サンプル３１の温度は、ＭＥＭＳヒータ１００によって測定され、検査用サンプルに対して加わる力と検査用サンプル３１のインデントされた材料の変位は、ナノ機械検査システム３０によって測定される。ナノ機械検査システム３０は、ＥＭトランスデューサ３２のアクチュエータ３６及び変位センサー３８を通してこれらのパラメータを測定し、一方では、画像装置９６を介して同期して画像化される。力及び変位に関するデータならびに対応するインデンテーションの画像は、実質的に同時にリアルタイムで測定され、アクチュエータ３６、変位センサー３８、及び画像装置９６（例えば、電子顕微鏡など）の組み合わせによって観察される。別の言い方をすれば、検査用サンプルの検査は、上記の測定技術及び画像技術によって、測定、画像化または加熱のプロセス間で感知できる休止なしに、特定の検査温度にて行われる。インデンテーションフォースを加えた後、経時的にインデンテーションの形状を変える、弾性／プラスチック変形などの現象は、インデンテーションの測定ならびに画像化に最小限の影響しか及ぼさない。加えて、弾性／プラスチック変形などは、インデンテーション直後から開始する期間にわたって観察可能かつ測定可能である。すなわち、ＭＥＭＳヒータ１００を伴うナノ機械検査システム３０は、実質的に同時にインデンテーション検査を行い、インデンテーション周囲の材料を測定し、観察することができるため、材料の経時的変化がインデンテーションのとき及びその直後において同様に観察可能となる。これらのパラメータを観察すること、ならびにインデンテーションのとき及びその直後の現象を観察することは、対応する材料特定を正確に評価し、決定するうえで極めて重要となることがある。
【００２１】
図２Ａ及び図２Ｂは、選択した上昇温度でナノ機械検査用に指定されたＭＥＭＳヒータ１００を示す。ＭＥＭＳヒータ１００は、上記の通り、また以下でさらに説明するように、例えば、サンプルステージ５２において底部５４と結合する。図２に示すように、１つの実施例において、サンプルステージ５２は、底部５４（すなわち、以下でさらに詳細に説明するホルダ底部）と結合して検査用サンプルホルダ５５を形成するための底部インターフェース５３を含む。サンプルステージ５２は、検査用サンプルステージ１１０をさらに含む。上昇温度でナノ機械検査を行うために、ＭＥＭＳヒータ１００は、変位可能プローブ３４と相互に作用し合うため、検査用サンプルステージ１１０に検査用サンプル３１（図１に示す）を載置する。１つの実施例として、ステージ検査用サンプル表面２０１に沿って、ナノインデンテーション実験用のＺ軸に垂直に位置して、薄膜の検査用サンプルがＭＥＭＳヒータ１００（例えば検査用サンプルステージ１１０）に取り付けられる。適切にサンプルを載置するために、ステージ検査用サンプル表面２０１は平坦にして、Ｚ軸に垂直とすべきである。以下でさらに詳細に説明するが、ステージ検査用サンプル表面２０１は、ステージプレート１１２と結合する。ステージプレート１１２は、ステージ検査用サンプル表面２０１を固定して機械剛性を与え、サンプルの機械検査の間のステージ検査用サンプル表面の偏向を最小限にする。
【００２２】
加熱エレメント２０２及び感知エレメント２０４は、ＭＥＭＳヒータ１００の基板２０６内の薄膜レジスタである。図２Ｂに示すように、加熱エレメント２０２及び感知エレメント２０４は、ステージ検査用サンプル表面２０１と隣接する検査用サンプルステージ１１０上にある。別の言い方をすれば、検査用サンプルにおいて熱が生成され、温度が測定され、サンプルステージ５２の多くの部分を通って検査用サンプル３１に伝達されないことを確実にするために、底部５４（図６Ｂ）及び底部インターフェース５３に対して、加熱エレメント２０２及び感知エレメント２０４は、ステージ検査用サンプル表面２０１と直接隣接している。以下で説明するように、熱がサンプルステージ５２を通って検査用サンプルへ伝達される距離を最小化すると、これに対応して機械的ドリフトと熱膨張が最小化する。同様に、加熱エレメント２０２を底部５４から離して配置すると、図６Ｂに示すように、加熱された検査用サンプルステージ１１０を検査用サンプルホルダ５５の残りの部分から熱的に分離し、ドリフトと膨張をさらに最小化する。図２Ｂを参照して、検査用サンプルステージ１１０上のステージ検査用サンプル表面２０１に隣接して、（図６Ｂに示す底部５４と結合した）底部インターフェース５３から離して加熱エレメント２０２を配置すると、加熱エレメントを検査用サンプルホルダ５５の残りの部分から離れたところに配置することになる。
【００２３】
加熱エレメント２０２は、電流を利用して加熱パワーを発生させることによって加熱される。感知エレメント２０４は、温度変化に対応する抵抗変化によって、基板２０６における温度を感知する。加熱エレメント２０２及び感知エレメント２０４の材料として、金属またはセラミックの薄膜が使用される。加熱エレメント２０２及び感知エレメント２０４は、薄膜リード線２１２、２１４、２１６及び２１８を使用してサンプルステージ５２の底部５４に接続される。薄膜リード線２１２、２１４、２１６及び２１８は、１つ以上の金属材料、セラミック材料などを含む。加熱エレメント２０２及び感知エレメント２０４が主たる抵抗源たるべきであるため、リード線２１２、２１４、２１６及び２１８は、比較的低い電気抵抗を有する。低い電気抵抗材料（例えば、金）を使用することによって、薄膜リード線２１２、２１４、２１６及び２１８は、これに対応して低い抵抗を有する。加熱リード線２１２、２１４の低い抵抗により、リード線における熱の発生が防止される。同様に、感知リード線２１６、２１８の低い抵抗により、ステージ検査用サンプル表面２０１及び加熱エレメント２０２から離れたサンプルステージ上の位置に対応した、ＭＥＭＳヒータ１００の測定に望ましくない抵抗値が追加されることが防止される。
【００２４】
加熱制御回路４及び感知エレメント２０４を通る電流を制御するために、Ｄ／Ａ変換器７０によって制御電圧が提供される。加熱制御回路４は、感知エレメント２０４の抵抗値測定のため、ＤＣかＡＣ電気回路を使用する。感知エレメント２０４の温度変化が抵抗値の変化によって検出されるため、抵抗値の検出のため、１つの実施例において感知電気回路として、ホイーストンブリッジが使用される。
【００２５】
上昇温度におけるナノ機械検査は、関連する材料（サンプルステージ５２ならびに検査用サンプル３１）の体積及び長さに比例して熱膨張及びドリフトを起こす。機械検査は測定された力及び変位データに依存するから、熱膨張と機械的ドリフトは、変位測定データ（及び力の計算）に望ましくない変化をもたらし、測定されたデータから計算される機械特性を歪めてしまう。熱膨張と機械的ドリフトを最小化するために、サンプルステージ５２の加熱エレメント２０２から５５の底部５４にかけて、熱膨張係数が小さく、熱抵抗が大きい材料が要求される。ＭＥＭＳヒータ１００は、構成要素内の熱膨張とドリフトを最小化するために、加熱エレメント２０２から底部５４（図１参照）にかけて大幅な温度低下を創出するように設計されている。加熱エレメント２０２から底部５４にかけての温度低下をより大きくするために、ＭＥＭＳヒータ１００は、図２に示す例示的な形状と、本明細書にて記載する、加熱エレメント２０２と底部５４との間の熱抵抗が大きい材料とを含む。加えて、サンプルステージ５２の材料と、少なくとも支持カラム２０３、２０５は熱膨張の小さい係数を有し、これによって、サンプルステージ５２内における加熱による熱ドリフトと熱膨張が最小化される。
【００２６】
加熱エレメント２０２から底部５４にかけてのＭＥＭＳヒータ１００内の温度低下が大きいと、加熱された体積は、加熱エレメント２０２（例えば、図２Ａに示すステージ検査用サンプル表面２０１、また、遥かに小さくなって支持カラム２０３、２０５）に近いＭＥＭＳヒータの部分にまで制限される。加熱された体積は、これによって、最小化され、関連する熱膨張とドリフトが、サンプルステージ５２と底部５４とを含む検査用サンプルホルダ５５全体で最小化される（図１参照）。ＭＥＭＳヒータ１００の加熱体積を最小化すると、熱伝導、熱対流がより小さな加熱体積に制限されるため（すなわち、ステージ検査用サンプル表面２０１、ステージプレート１１２、及びさらに小さくなって、支持カラム２０３、２０５及び底部インターフェース５３）、検査用サンプル３１を加熱して所望の温度にするために使用される電力も最小化する。ステージ検査用サンプル表面２０１を含む検査用サンプルステージ１１０に熱を集中して適用することは、加熱過程でより少ないエネルギーしか関与しないため、熱膨張とドリフトが少なくなる。すなわち、サンプルステージ５２の形状と使用される材料、及び加熱エレメント２０２の位置が、それぞれ単独或いは複合して、サンプルステージ内の検査用サンプルステージ１１０の加熱を局部的に集中させる。別の言い方をすれば、サンプルステージ５２の材料と形状、及びＭＥＭＳヒータ１００（例えば、支持カラム２０３、２０５）は、サンプルステージ５２から検査用サンプルホルダ５５のより大きな部分の構成要素への熱伝導をスロットルし（図６Ａ、６Ｂ参照）、また、上昇した温度で、サンプルステージ５２の検査用サンプルステージ１１０と比較して、より大きな体積と寸法のためにより大きな熱膨張と熱ドリフトが起こり得る底部インターフェース５３であっても、熱伝導をスロットルし得る。
【００２７】
熱抵抗を増大させ、これに対応して検査用サンプルホルダ５５の熱伝達を減少させるため、サンプルステージ５２は、熱伝導率が低く、断面積が最小の（Ｚ軸に垂直で図２Ａ、２Ｂに示す実施例における熱伝達の方向の）材料を含む。材料の熱抵抗は、材料の熱伝導率及び熱流束方向に垂直な断面積の大きさ（例えば、ヒータ１００から底部５４にかけて、支持カラム２０３、２０５に沿った熱伝達の方向）に反比例する。図２に示すＭＥＭＳヒータ１００は、Ｚ軸に垂直な断面積を減少させＺ軸に沿った熱抵抗値を高めるために、検査用サンプルステージ１１０の面積に対して最小限の断面積を有する支持カラム２０３、２０５を有する空隙部２０８、２１０を採用する。増加した熱抵抗値は、ＭＥＭＳヒータ１００が作動すると、加熱エレメント２０２からサンプルステージ５２への温度低下を増加させる。
【００２８】
熱伝導率の低い材料をサンプルステージ５２に使用すること、ステージ（例えば、カラムや空隙部）の形状、及びステージ検査用サンプル表面２０１に隣接する加熱エレメント２０２の位置により、検査用サンプルにおいてその加熱が行われ、最小限の熱エネルギーがサンプルステージ５２の残りの部分を通って、ホルダ底部５４などの検査用サンプルホルダに送られることを確実にする。熱は、ステージ検査用サンプル表面２０１上の検査用サンプルと隣接する検査用サンプルステージ１１０で発生するため、より大きな体積を有し、これに対応して大きな機械的ドリフト及び熱膨張をなし得る検査用サンプルホルダ５５の部分に到達するために、熱エネルギーは検査用サンプルステージ１１０の熱伝導率が最小の材料と支持カラム２０３、２０５の最小の断面積を通過しなければならない。さらに、カラム２０３、２０５を通る熱伝達に対して、検査用サンプルステージ１１０からの最小限の放射熱のみが空隙部２０８、２１０を横断し得る。これにより、空隙部２０８、２１０は、サンプルステージ５２のその他の抵抗熱伝達に関する部分と協働して検査用サンプルステージ１１０から熱伝達をスロットルすることができる。これらの部分は、単独または複合して検査用サンプルステージ１１０を熱的に分離（例えば、十分にまたは広範囲に熱的に絶縁）し、加熱エレメント２０２の加熱による機械的ドリフト及び熱膨張を最小化するために、ホルダ底部５４及び検査用サンプルホルダ５５の残りの部分に対してその中で発生した熱を実質的に収容する。最小量の熱が検査用サンプルホルダ５５の部分に（実施例で以下に記載するように）伝達される。１つの実施例において、検査用サンプルステージ１１０が約４００℃まで加熱されるのに対して、ホルダ底部５４と底部インターフェース５３（図２Ａ、６Ｂ）は、約５０℃以下（例えば、約２０℃）である。完全な熱的分離が達成されない中で、検査用サンプルステージ１１０から底部インターフェース５３、ホルダ底部５４、検査用サンプルホルダ５５の残りの部分へ伝達される熱は最小であり、これに対応して機械的ドリフト及び熱膨張も最小である。ステージ検査用サンプル表面２０１上のサンプル（例えばサンプル３１）は、これによって、加熱時、機械検査時及び例えば透過型電気顕微鏡による観察時は、静的に保持される。別の言い方をすれば、検査用サンプルステージ１１０から熱的に分離された構成要素におけるドリフトと膨張は最小化されるため、機械検査される検査用サンプルの個別の部分のミクロンまたはナノメートルサイズの観察は、サンプルの残りの部分とは対照的に、検査前、検査中、検査直後において可能である。
【００２９】
ＭＥＭＳヒータ１００は、ナノ機械検査において使用されるため、１つの実施例において、ＭＥＭＳヒータ１００の機械コンプライアンスは重要である。ＭＥＭＳヒータ１００を含むサンプルステージ５２の高い剛性は（機械コンプライアンスと対照的に）サンプルステージの偏向を最小化し、これに対応して、検査用サンプル３１へのプローブの真の実際の侵入深さに対する、プローブ３４により測定される誤った追加的変位を最小化する。ステージプレート１１２は、ステージ検査用サンプル表面２０１を補強し、サンプルステージ５２の剛性を高める。ステージプレート１１２を含む基板２０６の材料は、サンプルの機械データにコンプライアンスを追加しないよう、十分な剛性を有する。例えば、ステージプレート１１２と基板２０６は、融解石英、ゼロデュアなどの高いヤング率、曲げ弾性率などを有する材料を含む。ステージプレート１１２は、例えば、機械検査及び観察の間、ステージ検査用サンプル表面２０１の偏向を実質的に最小化するために、ステージ検査用サンプル表面２０１を固定する。その他の実施例においては、支持カラム２０３、２０５が、ステージ検査用サンプル表面の剛性を高めるためにステージ検査用サンプル表面２０１の下に位置して、これを固定する。ＭＥＭＳヒータ１００の剛性（最小の機械コンプライアンス）と対照的に、その他のヒータは、膜の機械偏向を許し、正確な機械検査のためヒータの使用を排除する機械コンプライアンスの高い膜構造を使用する。適宜、ステージプレート１１２は、サンプルステージ５２の不可分一体の部分とすることができる。例えば、ステージプレート１１２と検査用サンプルステージ１１０（ステージ検査用サンプル表面２０１を含む）とは、一体成形の、ＭＥＭＳヒータ１００がその上に配置されたサンプルステージ５２として形成される。別の選択肢として、ステージプレート１１２はサンプルステージ５２と結合し、検査用サンプルステージ１１０とステージ検査用サンプル表面２０１の剛性を補う。
【００３０】
ＭＥＭＳヒータの重要な応用法の１つが、現場でのナノ機械検査における電子顕微鏡検査である。電子顕微鏡検査は、真空環境を利用するため、ＭＥＭＳヒータは真空において脱ガスをしない真空に適合した材料から構成されるべきである。
【００３１】
融解石英は、低熱膨張率、低熱伝導率、及び高真空において脱ガスしない低機械コンプライアンスを有する材料の１つの例である。融解石英は、熱膨張率４．０μｍ／ｍ・Ｋ、熱伝導率１．３８Ｗ／ｍ・Ｋ、ヤング率６９ＧＰａの係数を有する。これらの熱的及び機械特性は、基板２０６の材料として満足な性能を提供し得る。
【００３２】
４つの穴部２２０、２２２、２２４、２２６は、ＭＥＭＳヒータ１００と検査用サンプルホルダ５５のホルダ底部５４とを機械的、電気的に一体化するために設計される。穴部２２０、２２２、２２４、２２６は、ＭＥＭＳヒータ１００を検査用サンプルホルダ５５の底部５４に機械に固定するために、導電性固定具（導電性スクリュー）を受けるための大きさ、形状にて構成される。また、導電性固定具は、ヒータと感知リード線２１２、２１４、２１６、２１８とを検査用サンプルホルダ５５の底部５４上のコネクタに接続することによって電気接続し得る。上記の機械的及び電気的接続は、接続に最小の空間しか使用できない現場ナノ機械検査におけるＴＥＭに有用である。
【００３３】
電子顕微鏡検査は、画像化用に電子ビームを使用するため、検査用サンプル３１は、電気分離をする場合は、電子を蓄積する。帯電した検査用サンプル３１は、プローブ３４と検査用サンプル３１との間で静電気力を生じ、プローブ３４が検査用サンプル３１に近づくと、ジャンプ接触する原因となる。この蓄積された電子による静電気の引力は、例えばインデンテーション荷重／非荷重曲線などの測定データを歪めるため、インデンテーションなどの応用に望ましくない。検査用サンプルを電気的にアースすることによって、検査用サンプル３１における電子を放電すると、現場の機械検査における電子顕微鏡検査において機械測定に関する定量的な正確さが改善する。
【００３４】
図３を参照すると、放電の目的で、ＭＥＭＳヒータ１００の底側は導電性薄膜（例えば、金属またはセラミックの薄膜）パターン３０２を有する。この導電性薄膜３０２の層は、サンプル３１上に電子を放電する（図１参照）。導電性薄膜３０２は、検査用サンプル３１と導電性薄膜３０２との間に導電接着剤、エポキシ、またはペーストを使用することにより、検査用サンプル３１と電気的に結合する。導電性薄膜３０２は、電荷蓄積、ならびに、異なる電位のために検査用サンプル３１とプローブ３４間で静電気の引力が働くことを防止するために、電子顕微鏡アース端子と電気的に結合する。
【００３５】
１つの実施例において、検査用サンプル３１は、ＭＥＭＳヒータ１００のステージ検査用サンプル表面２０１上に直接載置される。図４に示すように、ＴＥＭ現場ナノ機械検査のために、検査用サンプル３１は、電子ビームに曝露され、ビームは、検査用サンプル３１を通って伝達される。電子ビーム４０４の方向に沿って薄い検査用サンプル３１を作成するために、サンプルは図４に示すような、鋭いウェッジ（くさび）型のサンプルマウント４０２上に配置され、または取り付けられる。サンプルマウント４０２は、サンプル３１を受けるためのウェッジ形状部分４１２に沿った鋭角部分４１０を含む第一側面４０８を含む。ミクロスケールまたはナノスケールの鋭角部分４１０を作成するためにＭＥＭＳ製造工程が使用される。ＭＥＭＳ製造工程は、蒸着工程、集束イオンビームリソグラフィー及びフライス加工、レーザー加工、フォトリソグラフィー及びエッチング（ドライまたはウェットエッチング）などを含むが、これらに限定されない。図４に示す構成では、検査用サンプル３１とサンプルマウント４０２が所望の温度になるまでＭＥＭＳヒータ１００によって加熱される。検査用サンプルが所望の温度を達成すると、ＥＭトランスデューサ３２（図１を参照）が変位可能プローブ３４を作動させてサンプル３１の検査が行われる。１つの実施例において、プローブ３４が検査用サンプル３１のインデンテーションを行う間、機械データ及びサンプル画像が、それぞれ変位センサー３８及び画像装置９６によってリアルタイムで同時に記録される。
【００３６】
ステージ検査用サンプル表面２０１は、電子ビームと平行し、サンプル３１をビーム内のサンプルマウント４０２上に配置するため、サンプル３１において電子の透過性が維持される。別の言い方をすれば、ステージ検査用サンプル表面２０１とサンプルマウント４０２とは、電子ビームの外側にあり、ビームエミッタの下側にない。これにより、電子ビームは、下側にある材料から偏向を生じさせることなくサンプル内を通過できる。さらに、サンプルステージ５２は、ステージプレート１１２で固定されている（上記の通り、また図２Ａ、２Ｂで示すように）。ステージプレート１１２は、ステージ検査用サンプル表面２０１の下側にあると同時に、電子ビームの外側にある。これにより、固定した検査用サンプルステージ１１０にステージ検査用サンプル表面１１０を提供すると同時にサンプル３１の透過性が維持される。別の言い方をすれば、透過型電子顕微鏡検査は、サンプル３１上で効果的に行われると同時に、機械検査（インデンテーション、破壊検査、張力検査など）も、その下側にあるステージ検査用サンプル表面２０１が変形をごく僅かに抑えているために、行い得る。
【００３７】
図４及び５を参照して、サンプルマウント４０２の第二側面４０６は、通常は平面状でＺ軸に垂直である。平面状の第二側面４０６は、ＭＥＭＳヒータ１００のステージ検査用サンプル表面２０１と結合する。前壁は同様に平坦で、フラッシュ結合用にＺ軸に垂直である。サンプルを載置するための鋭角部分４１０を有する、ＭＥＭＳの製造工程で製造されたシリコンウェッジ部分４１２を含むサンプルマウント４０２の１つの例を図５に示す。サンプルマウント４０２は、シリコンウエーハの１つの側面４０８上に製造されたウェッジ構造部分４１２を有する。平面状の第二側面４０６は、マウント４０２の別の側（例えばシリコンウエーハ）にある。サンプルマウント４０２の製造のため、高濃度にドープされたシリコンウエーハの使用により、サンプルマウント４０２が導電性になる。シリコンマウント４０２をＴＥＭアース端子に接続することにより、検査用サンプル３１上の電子が放電され、画像化中の静電気による引力を十分に防止する。
【００３８】
ＭＥＭＳヒータ１００の性能を評価するために、市販の有限エレメント解析ソフトウェアＣＯＳＭＯＳＷｏｒｋｓ（登録商標）を用いて有限エレメント解析（ＦＥＡ）を行った。シミュレーション用には、Ｈｉｔａｃｈｉ ＴＥＭ ｍｏｄｅｌＨ８００及びＨＦ２０００用のＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒ６００を使用した。図６Ａ、６Ｂは、検査用サンプルホルダ５５、シリコンウェッジ４０２、ＭＥＭＳヒータ１００及び留め具６０８、６１０、６１２及び６１４（例えば、真鍮のねじ）を使用したその連結器を含むＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒのモデルを示す。このシミュレーションのために１５８，９８９の三角形要素が生成された。図６に示す、検査したＭＥＭＳヒータ１００、検査用サンプルホルダ５５及びその他の構成要素が、本明細書に記載される。シリコンウェッジ４０２は、熱伝導率１２４Ｗ／ｍ・Ｋ、比熱７５０Ｊ／ｋｇ・Ｋ、質量密度２３３０ｋｇ／ｍ３を有する。融解石英材料は、サンプルステージ５２の基板２０６において使用され、熱伝導率１．３８Ｗ／ｍ・Ｋ、比熱７７０Ｊ／ｋｇ・Ｋ、質量密度２４５８ｋｇ／ｍ３を有する。留め具６０８、６１０、６１２及び６１４は、真鍮のねじであり、熱伝導率１３０Ｗ／ｍ・Ｋ、比熱４２０Ｊ／ｋｇ・Ｋ、質量密度８２６０ｋｇ／ｍ３を有する。ＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒ６００用には、熱伝導率２２Ｗ／ｍ・Ｋ、比熱４６０Ｊ／ｋｇ・Ｋ、質量密度４６００ｋｇ／ｍ３を有するチタンの外管６２０の仕様が特定されている。検査用サンプルホルダ５５の前端部６０６は、熱伝導率４６Ｗ／ｍ・Ｋ、比熱７５３Ｊ／ｋｇ・Ｋ、質量密度３９６０ｋｇ／ｍ３を有する同時焼成セラミックを含む。ボールチップ６０４は、サファイアで構成され、熱伝導率２３Ｗ／ｍ・Ｋ、比熱７６１Ｊ／ｋｇ・Ｋ、質量密度３９８０ｋｇ／ｍ３を有する。材料温度が上昇すると、通常、熱伝導率は、低下し、比熱は上昇する。評価の目的上、これらの性質は一定であると仮定する。温度分布、加熱時間、加熱パワーを調査するために、定常状態解析と非定常状態解析を行った。
【００３９】
定常状態解析に関して、境界条件として、加熱エレメント２０２は、温度４２０℃を維持するものと仮定し、最大径を有する外管表面６０２とサファイアボール表面６０４は温度２０℃を維持するものと仮定した。最大径を有する外管表面６０２は、ＴＥＭ本体に接触させるＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒホルダ５５の一部であり、熱は、この接点を通ってＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒからＴＥＭ本体へと移動する。図７は、（定常状態解析と非定常状態解析の）双方の解析に用いられる特定の点を示す。定常状態では、点Ａ（ステージ検査用サンプル表面２０１）での推定温度は、３９８℃、点Ｂ（底部インターフェース５３と前壁２０１との間）での推定温度は、２１０℃、点Ｃ（底部インターフェース５３）での推定温度は、２１．７℃、点Ｄでの推定温度は、２１．６℃、点Ｅでの推定温度は、２１．５℃であった。加熱エレメント２０２からホルダ底部５４を含むＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒホルダ５５の前端部６０６にかけて、大幅な温度の低下があった。上記のように、より少ない熱ドリフトで特定のサンプル温度を達成するのに必要な加熱パワーを最小化するために、大幅な温度低下が望ましい。推定温度が示すように、温度低下は、その殆どがサンプルステージ５２の融解石英２０６で起き、検査用サンプルホルダ５５のその他の構成要素（例えば、加熱すると、これに対応してより大きな熱ドリフトを伴う底部５４などのより大きな構成要素）への熱伝達が最小量であったことを示している。この結果は、ＭＥＭＳヒータ１００を有するサンプルステージ５２の同じ校正定数が、異なるＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒホルダに使用され得ることを示している。言い換えれば、加熱エレメント２０２（図２Ａ、２Ｂを参照）のサンプルステージ５２内で発生したほぼ全ての熱がサンプルステージ内で保持される（すなわち、ＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒホルダに伝達されない）ため、サンプルステージは個別の校正を別途行うことなく、異なるＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒと結合するのに適している。
【００４０】
非定常状態解析に関して、境界条件として、加熱エレメント２０２は、５３ｍＷで加熱され、図６に示す最大径を有する外管表面６０２とサファイアボール表面６０４は対流係数１００Ｗ／ｍ２・Ｋを有するものと仮定した。外管とサファイアボール６０４を通る高速の熱伝達をモデル化するために、大きめの対流係数を用いる。初期段階において、全構成要素は、２０℃の温度を有するものと仮定する。非定常状態解析は、点Ａ、Ｂ及びＣにおいては２０秒の増加を伴って２００秒間を超えて加熱して行った（図７を参照）。図８は、２００秒間における推定温度変化を示す。最初の２０秒間で、点Ａ、Ｂにおいて温度の急上昇があった後、熱伝達は速度を落としている。９０秒間の加熱の後、点Ａ、Ｂにおける温度は安定している。ＭＥＭＳヒータ１００は、一体化型の温度センサ（感知エレメント２０４）を有するため、サンプルステージ５２の加熱は、クローズドループ制御スキームにて、迅速、定量的かつ正確であることが有利である。対照的に、その他の方法は、特定の電圧と光学素子で観察した温度とを関連付けて、その観察された関係を、正確性が劣り、種々の要因（サンプル材料、ステージ質量や体積の相違、校正に用いるために加熱されるサンプルなど）により引き起こされる差異の影響を受けやすい一般化された校正として用いる。
【００４１】
加えて、クローズドループスキームと、一体化型センサー２０４とにより、最初は高めの加熱パワーが使用され、検査用サンプル３１の温度が上昇するが、検査用サンプル３１の温度が所望温度に近づくと（例えば４２０℃）、より低い加熱パワーが徐々に使用される。ここで検査データは所望温度４２０℃を含むが、１つの実施例において、少なくとも１１００℃以上に加熱するためのＭＥＭＳヒータ１００を含むサンプルステージ５２が構成される。
【００４２】
金属蒸着技術及びレーザー加工によりＭＥＭＳヒータ１００を含むサンプルステージ５２を製造した。基板２０６の材料として、融解石英を選択する。融解石英は、シリコンの熱伝導率よりも約１００倍低い熱伝導率１．３８Ｗ／ｍ・Ｋを有する。また、融解石英は、ＭＥＭＳヒータ１００による加熱時の熱膨張とドリフトを減少させるのに役立つ低い熱膨張係数（４．０ｕｍ／ｍ・Ｋ）を有する。融解石英の高いヤング率（剛性）は、機械検査に使用するために加えられる力に対するコンプライアンスの問題を最小化し、これによって、変位測定や力の計算におけるサンプルステージ偏向の余地を軽減する。構造寸法は、ＭＥＭＳ製造能力に基づいて決定される。加熱エレメント２０２及び感知エレメント２０４は、プラチナ材料を含む。プラチナは、最大６００℃まで劣化することなく使用され、温度と抵抗が線形関係にある。加熱エレメント２０２として、プラチナ薄膜は、厚さ２０ｎｍのチタン粘着層上に蒸着される。加熱エレメント２０２の寸法は、長さ１．５ｍｍ、幅１０μｍ、厚さ０．１５μｍである。プラチナの抵抗率１０．５μΩｃｍを考慮して、加熱エレメントの抵抗値は１００Ωとして構成された。この抵抗値により、加熱エレメントは、接点やリード線などその他の抵抗ソースよりも遥かに大きな抵抗値を有し、これにより、加熱が確実に加熱エレメント２０２にて行われるようにし、接点やリード線の加熱を最小化する。また、ヒータ抵抗により、電流フロー２６ｍＡの電流フローの分解による７０ｍＷの生成が可能になるが、この７０ｍＷは、検査用サンプル３１の温度を４００℃まで上昇させるのに必要な加熱パワーである。抵抗値が接点やリード線の抵抗値に近いと、接点やリード線がサンプルステージ５２のその他の部分を加熱してしまい、望ましくない。電流フロー分解能に対する幅広い加熱パワーの変化があるために、高めの抵抗値は温度分解能を低下させ得る。比較のため、ＴｒｉｂｏＩｎｄｅｎｔｅｒ用に製造されたＨｙｓｉｔｒｏｎ４００℃加熱ステージは、７５０ｍＡの電流フローと８５Ｗの加熱パワーを使用する。
【００４３】
感知エレメント２０４として、プラチナ薄膜は厚さ２０ｎｍのチタン粘着層上に蒸着される。感知エレメント２０４の寸法は長さ７．５ｍｍ、幅５μｍ、厚さ０．１５μｍである。プラチナの抵抗率を考慮して、本明細書では感知エレメント２０４の抵抗値は１０００Ωとして構成される。センサレジスタの抵抗値は１０００Ωに決定される。公称抵抗値が増加すると、温度変化に対する抵抗変化も増加する。したがって、温度センサー２０４の抵抗値をより高くすると、温度感知分解能が増加する。加熱エレメント及び感知エレメントからサンプルステージへ向かうリード線として、金膜がチタン粘着層上に蒸着される。図６Ａ、６Ｂは、検査構造と結合した真鍮のねじの接続による製造されたサンプルステージ５２と、ＭＥＭＳヒータ１００を示す。加熱エレメント及び感知エレメントは、サンプルステージ５２のＭＥＭＳヒータ１００上に形成された金のリード線と止め具（例えば、４つの真鍮のねじ）によって前端部６０６に電気的に接続される。また、留め具は、ＭＥＭＳヒータ１００と底部５４のサンプルステージ５２とを機械的に固定する。
【００４４】
図９Ａ、９Ｂにおける顕微鏡画像は、製造されたＭＥＭＳヒータ１００の上面（図９Ａ）側と底面（図９Ｂ）側とを示す。上面側の画像は、プラチナの加熱エレメント、感知エレメントならびに金のリード線のパターンを示す。金属化が良好になされている。しかしながら、設計値と測定値との間に抵抗値の相違がある。室温で測定された加熱抵抗値及び感知抵抗値は、それぞれ約２５０Ω、約２．５ｋΩである。これらの値は、設計値の約２．５倍高い。かかる相違は、駆動電気回路がこれらの抵抗値に対して調整可能なため、性能の低下をもたらさない。製造誤差は、マイクロマシン製造工程で起きる。かかる工程は、金属蒸着工程、集束イオンビームリソグラフィー及びフライス加工、レーザー加工、フォトリソグラフィー及びエッチング（ドライまたはウェットエッチング）などを含むが、これらに限定されない。ＭＥＭＳヒータの壁の前側は、個別のヒータそれぞれを融解石英基板ウェーハから分離するため、ダイシングソーによって、ダイシングされる。ダイシングすることで平面状の前側壁ができる。平面状の前側壁は、シリコンウェッジをＭＥＭＳヒータ１００に一貫して。取り付けるうえで不可欠である。ＴＥＭ内の実験中にサンプル上に電子を放電するために、底面側のプラチナのリード線９００が形成される。このリード線９００は、ＴＥＭアース端子とシリコンウェッジ４０２とを接続する。検査用サンプル３１上に電子を放電することによって、現場ナノ機械検査の電子顕微鏡検査中のプローブ３４と検査用サンプル３１との間の望ましくない静電気の相互作用が防止される。
【００４５】
製造されたＭＥＭＳヒータ１００は、４５０℃にて３０分間アニールされる。このアニール工程が、ヒータ及びセンサーの特徴を変える金属間拡散をもたらす。作動温度よりも高温でＭＥＭＳヒータをアニールすることにより、加熱エレメント２０２と感知エレメント２０４は、作動温度範囲内（室温から４００℃まで）で同じ特徴を維持し得る。アニール後、感知エレメント２０４は、反復可能な、線形的な温度耐性的特徴を示した。図１２は、異なる温度における感知エレメント２０４の測定された抵抗値である。感知エレメント２０４の抵抗値は、２０℃おきに１００℃から４００℃にわたって測定される。抵抗値は、測定された温度範囲内で５．６Ω／℃変化する。測定データから、感知エレメント２０４の熱係数は０℃における公称抵抗と比較して、１℃の温度変化につき０．２１７％の抵抗値の変化を示すα＝０．００２１７℃―１と推定される。
【００４６】
検査の目的で、ＭＥＭＳヒータ１００を含んで製造されたサンプルステージ５２は、図１０に示すように、エミュレートされた、ＰｉｃｏＩｎｄｅｎｔｅｒの前端部１０００と加熱回路１００２とに一体化される。留め具による結合は、ヒータ１００及びサンプルステージ５２を機械的に損傷せず、良好な電気接続を確実に行う。留め具と形成された金リード線（図２Ｂに示す）との間の接触抵抗値は、０．５Ω未満と測定される。この低い接触抵抗値は、ヒータやセンサーの抵抗値と比較してごく僅かである。低い接触抵抗値ゆえに前部１０００とサンプルステージ５２との接触面積は電流フローによって加熱されることなく、それゆえにセンサーの読みを歪ませない。
【００４７】
図１１は、顕微鏡による加熱実験画像を示す。加熱エレメントの性能を確認するために、電流フローをヒータに流す。ヒータから放たれた光は、ヒータがゆうに６００℃を超えて加熱されていることを示し、加熱パワーの変化による放たれた光の強度の変化は、ヒータが適切に応答していることを示す。
【００４８】
図１３は、検査用サンプルホルダ１３００の１つの実施例の概略図を示す。検査用サンプルホルダ１３００は、検査用サンプル保持手段１３０４と結合したホルダ底部１３０２を含む。本明細書で記載するように、いくつかの実施例において、検査用サンプル保持手段１３０４は、サンプルステージ及び底部インターフェースを含む検査用サンプルステージを含む（図２Ａ、２Ｂ参照）。検査用サンプル保持手段１３０４は、サンプル１３１６を透過型電子顕微鏡の電子ビーム１３１０内に配置するように構成された検査用サンプル表面１３１２を含む。図１３に示すように検査用サンプル表面１３１２は、例えば、ウェッジ型の突起部など、サンプル１３１６を受ける表面突起部１３１４を含む。透過型電子顕微鏡に搭載される際に、保持手段１３０４と検査用サンプル表面１３１２は、サンプルを電子ビーム１３１０内に配置する。
【００４９】
検査用サンプルホルダ１３００は、加熱手段１３１８をさらに含む。１つの実施例において、加熱手段１３１８は、保持手段１３０４上の抵抗ＭＥＭＳ加熱エレメントを含む。本明細書で前述したように、加熱手段１３１８は、保持手段１３０４の一部（例えば、検査用サンプルステージ１１０）及びサンプル１３１６を、例えば４００℃またはそれ以上の特定の温度に加熱する。加熱手段を有する検査用サンプルホルダ１３００は、現場外、現場内での加熱、ならびに、光学、走査プローブ及び電子顕微鏡での観察による使用のために構成される。
【００５０】
また、図１３は、プローブ１３０８を有する電気機械式トランスデューサ１３０６を示す。電気機械式トランスデューサ１３０６は、検査用サンプル表面１３１２上でサンプル１３１６の機械検査と測定を行う。例えば、トランスデューサ１３０６は、インデンテーション、張力、圧縮、破壊、疲労、摩擦検査などを行う。
【００５１】
図１３に示すように、加熱手段１３１８は、検査用サンプル表面１３１２及び検査用サンプル１３１６と隣接して配置される。これによってサンプル１３１６の加熱は、かかる位置にしなかった場合のサンプル及び検査用サンプル表面１３１２から離れた加熱部分から伝達されるのではなく、サンプル１３１６において行われる。例えば、耐熱エレメントなどの加熱手段１３１８は、およそ０．５０ｍｍの隣接空間１３２０によって隔てられ、サンプル１３１６に隣接して位置する。その他の実施例で記載したように、また、ここで再度記載するが、加熱手段１３１８は、検査用サンプル保持手段１３０４の一部分を加熱するように構成されている。例えば、加熱手段１３１８は、ホルダ底部１３０２及びかかるホルダ底部と結合した保持手段の残りの部分と比較して、検査用サンプル保持手段１３０４の最小の体積を加熱するように構成されている。加熱される体積を制限することにより、加熱手段１３１８は、サンプル１３１６を載せたまま、保持手段の部分を迅速に加熱でき、より少ない加熱エネルギーの使用で足る。検査用サンプル保持手段１３０４のその他の部分を通る熱エネルギー伝達が最小であるために、加熱手段１３１８をサンプル１３１６と検査用サンプル表面１３１２双方に隣接させた状態を維持することにより、より少ないエネルギー消費で迅速な加熱が可能である。上記のように、およそ０．５０ｍｍの隣接空間１３２０ごとに、加熱手段１３１８を配置することは、加熱手段１３１８をサンプル１３１６と検査用サンプル表面１３１２とに隣接（例えば、直接隣接）させることになる。以下でさらに詳細に説明するが、加熱手段１３１８によって加熱される体積は、いくつかの実施例において、空隙部、カラム、及び検査用サンプル保持手段１３０４の材料などの部分によって制限される。これらの部分は、加熱手段１３１８によって加熱される保持手段１３０４の体積を実質的に制限するために、単独または組み合わせにより、検査用サンプル表面１３１２と隣接する加熱手段の位置と協働する。
【００５２】
本明細書のその他の実施例に記載するように、検査用サンプル保持手段１３０４は、いくつかの実施例において、空隙部、支持部、及び、保持手段１３０４の残りの部分及びホルダ底部１３０２に対して、検査用サンプル保持手段１３０４の小さな体積内に熱エネルギーを収容するように構成された耐熱材料を含む。これらの部分及び材料は、本明細書に記載され、保持手段１３０４に適用することができる。図２Ａ、２Ｂにおけるサンプルステージ５２に言及すると、例えば、底部インターフェース５３から検査用サンプルステージ１１０へと延伸する支持カラム２０３、２０５は、サンプルステージ５２の第一部分（例えば、保持手段１３０４）から底部インターフェース５３への熱伝達をスロットルする。支持カラム２０３、２０５は、検査用サンプルステージ１１０によって定義づけられる平面に対して平行な平面に沿った、より小さな断面積を有する。検査用サンプルステージ１１０に対して、支持カラム２０３、２０５内のより小さな断面積は、検査用サンプルステージ１１０から底部インターフェース５３ならびに図６Ｂに示すホルダ底部５４へ向かう熱伝達をスロットルする。
【００５３】
加えて、図２Ａ、２Ｂに示す１つまたは複数の空隙部２０８、２１０は、底部インターフェース５３及び底部インターフェース５３とホルダ底部５４との連結点から間隔をあけて検査用サンプルステージ１１０を配置する。検査用サンプルホルダ５５の材料を通る熱エネルギーの伝導と比較すると、空隙部２０８、２１０を横切る熱エネルギー伝達は、困難である。加えて、真空内（電子顕微鏡において一般的）での空隙部２０８、２１０を横切る伝達は、最小限の放射熱伝達によってのみ可能であり、対流を通しての比較的大きな熱伝達によってはなし得ない。これにより、空隙部２０８、２１０は、検査用サンプルステージ１１０から底部インターフェース５３を含むサンプルステージ５２の残りの部分への熱伝達をスロットルする。支持カラム２０３、２０５（及びこれらの間にある空隙部２０８、２１０）は、検査用サンプルステージ１１０（例えば、サンプル１３１６を含む検査用サンプル表面１３１２）をサンプルステージ５２の残りの部分（検査用サンプル保持手段１３０４）に対して離れたところに配置する。これにより、図２Ａ、２Ｂに示した空隙部２０８、２１０及び支持カラム２０３、２０５は、図１３に示す保持手段１３０４の検査用サンプル表面１３１２（例えば、検査用サンプルステージ）を保持手段の残りの部分と検査用サンプルホルダ１３００から熱的に分離する。
【００５４】
検査用サンプルステージ１１０（例えば、検査用サンプル表面１３１２）は、検査用サンプルホルダ５５の残りの部分（例えば、ホルダ１３００）からは完全には熱的に分離されないが、検査用サンプルステージ１１０から検査用サンプルホルダ５５及び底部インターフェース５３への熱伝達は、ほぼ最小化される。例えば、サンプルと検査用サンプルステージ１１０（例えば、サンプル１３１６と検査用サンプル表面１３１２）が、約４００℃またはそれ以上に加熱される１つの実施例において、ホルダ底部５４に隣接するサンプルステージ５２の残りの部分は約５０℃またはそれ未満の温度に維持される。
【００５５】
さらに、検査用サンプル保持手段１３０４は、検査用サンプル表面１３１２からホルダ底部１３０２及び保持手段１３０４の残りの部分（例えば、図２Ａに示す底部インターフェース５３を含む）への伝導熱の伝達を抑えるように構成された耐熱材料によって構成される。例えば、検査用サンプル保持手段１３０４は、融解石英によって構成される。融解石英は、熱膨張率約４．０μｍ／ｍ・Ｋ、熱伝導率約１．３８Ｗ／ｍ・Ｋの係数を有する。この最小限の熱伝導率により、融解石英は、検査用サンプル表面１３１２からホルダ底部１３０２への熱伝達を十分に遅らせる。さらに、融解石英は、その低い熱膨張率の係数ゆえに、加熱された検査用サンプル表面１３１２の熱膨張を最小化する。
【００５６】
直前ならびに本明細書で記載するカラム２０３、２０５、空隙部２０８、２１０ならびに検査用サンプル保持手段１３０４の材料を含むこれらの部分は、単体または組み合わせで動作して熱的分離を行い、これによって、検査用サンプル表面１３１２から検査用サンプル保持手段１３０４の残りの部分及びホルダ底部１３０２への熱伝達を遅らせる。これらの部分は、単体及び組み合わせで、比較的少量の熱エネルギーにてサンプル１３１６の迅速な加熱を提供するために、サンプル１３１６の加熱手段１３１８による加熱がサンプル検査用サンプル表面１３１２に隣接して行われることを確実にする。他の言い方をすれば、検査用サンプル表面１３１２とサンプル１３１６の熱的分離のために、加熱手段１３１８は、検査用サンプル表面から保持手段１３０４の残りの部分（例えば、図６Ｂに示す底部インターフェース５３及びホルダ底部５５を含む）への熱伝達を最小限にしつつ、検査用サンプル表面１３１２とサンプル１３１６とを十分に加熱する。
【００５７】
検査用サンプル表面１３１２の加熱は、最小限の熱が保持手段１３０４の残りの部分に伝達されて検査用サンプル表面とサンプル１３１６においてほぼ局部的に集中するため、ホルダ底部１３０２ならびに検査用サンプル保持手段１３０４の材料の機械的ドリフト及び熱膨張は十分に最小化される。ホルダ底部１３０２及び検査用サンプル保持手段１３０４を含む材料の機械的ドリフト及び熱膨張は、加熱手段１３１８動作中に加熱されたそれらのエレメントの各々の材料の寸法及び体積に比例する。加熱手段１３１８によって加熱される体積は、検査用サンプル表面１３１２ならびにサンプル１３１６にほぼ制限されるため、これによって機械的ドリフトと熱膨張が最小化される。例えば、保持手段の耐熱材料とともに、支持カラム２０３、２０５を通り、空隙部２０８、２１０にわたる最小限の熱伝達によって保持手段の残りの部分とホルダ底部１３０２は最小限の加熱ですみ、したがって機械的ドリフトと熱膨張も最小限となる。その他の実施例においては、サンプル表面１３１２は、融解石英などの熱膨張係数の低い材料で構成される。これによって、サンプル表面１３１２の加熱の結果、表面の熱膨張が最小化される。
【００５８】
これによって、例えば、透過型電子顕微鏡によって観察されるサンプル１３１６の一部分は、加熱手段１３１８によって加熱されている間は、実質的に静的に保持される。観察される部分を含むサンプル１３１６は、電気機械式トランスデューサ１３０６による機械検査と透過型電子顕微鏡の電子ビーム１３１０による観察の両方の目的のために、さらに静的に保持される。すなわち、透過型電子顕微鏡によるミクロンスケールまたはそれ未満のスケール（例えば、ナノスケール）のサンプル１３１６の部分の観察が、加熱時ならびに機械的変形や検査の際に、そしてそれ以後も可能である。これによって、サンプル１３１６を構成する材料の機械特性について、検査中のサンプルの１つの個別の部分を観察することによって、加熱前、加熱時、機械検査時及びそれらの直後における観察が可能になる。
【００５９】
加えて、本明細書に記載のように、その他の実施例における検査用サンプル保持手段１３０４は、図２Ａに示すステージプレート１１２などの支持部を含む。支持部は、検査用サンプル保持手段１３０４の検査用サンプル表面１３１２を固定する。支持部（例えばステージプレート１１２）は、検査用サンプル表面１３１２とサンプルとを固定し、電気機械式トランスデューサ１３０６による機械検査の間の検査用サンプル表面の偏向を最小化する。これによって、検査用サンプル表面の偏向による歪みを伴わずに透過型電子顕微鏡によるサンプル１３１６の観察と、サンプル特性の正確な評価が可能になる。
【００６０】
上記のように、支持部を有する検査用サンプル表面１３１２は、サンプル１３１６の配置及び観察のための堅固な表面を提供する。サンプル１３１６は、検査用サンプル表面１３１２上にあり、表面は電子ビーム１３１０の外側に位置するため、サンプル１３１６において電子透過性が維持され、これによって、歪みを伴わないサンプル１３１６の観察を提供する。言い換えれば、検査用サンプル表面１３１２は、電気機械式トランスデューサ１３０６による機械検査の間、サンプル１３１６の電子透過性を維持しつつ、サンプル１３１６を支持し、表面とサンプルの偏向を最小化する。例えば、図１３に示すように、サンプル１３１６を提示し、電子ビーム１３１０に向かって延伸する、表面突起部１３１４をもつ検査用サンプル表面１３１２は、電子ビーム１３１０と平行に配置される。サンプル１３１６は、表面突起部１３１４の縁に沿って提供されるため、検査用サンプル表面１３１２に対して、サンプルそのものは、電子透過性を維持するために電子ビーム１３１０内に配置される。
【００６１】
対照的に、いくつかの実施例において、サンプルステージは、偏向可能な膜と、サンプルの下にあるワイヤを提供する。ワイヤや膜などの部分は、電子透過性を可能にするが、ナノインデンテーションなどの機械検査からの偏向を固定するには十分に堅固ではない。その他の実施例において、機械検査に対する支持が提供され得る堅固な表面上にサンプルが配置される場合、支持部が電子ビーム軸内に配置されるため、電子透過性が維持されない。本明細書に記載の検査用サンプル保持手段１３０４は、検査用サンプル表面１３１２を電子ビーム１３１０の外側に配置することによって、検査用サンプル表面１３１２（例えば、ステージプレート１１２）に堅固な支持部ならびに電子透過性サンプル１３１６を提供することにより、これらの問題解決手段を提供する。
【００６２】
ところで、図１４Ａ及び１４Ｂを参照すると、先行技術による検査用サンプルホルダ１４００の１つの実施例が示されている。検査用サンプルホルダ１４００は、検査用サンプルホルダ内に移動可能に配置された検査用サンプルクレードル１４０２を含む。検査用サンプルクレードル１４０２は、透過型電子顕微鏡下で観察するための検査用サンプルを受けるように構成された検査用サンプル領域１４０６を含む。検査用サンプル領域１４０６は、検査用サンプル領域１４０６と検査用サンプルとを加熱するように構成された加熱エレメント１４０４によって取り囲まれる。図示した実施例において、加熱エレメント１４０４は、検査用サンプルクレードル１４０２の周囲に延伸し、検査用サンプル領域１４０６を実質的に取り囲む加熱エレメントを含む。
【００６３】
図１４Ｂを参照すると、検査用サンプルクレードル１４０２を含む検査用サンプルホルダ１４００が、断面図にて示される。加熱エレメント１４０４は、検査用サンプル領域１４０６を取り囲むために、ページ内外に、また、検査用サンプルクレードル１４０２の周囲に延伸する。図１４Ｂに示すように、検査用サンプル領域１４０６は、離間間隔１４０８によって、加熱エレメント１４０４から間隔があけられている。１つの実施例において、加熱エレメント１４０４は、検査用サンプル領域１４０６から約１．５ｍｍの間隔をあけて配置される。加熱エレメントは、検査用サンプル領域１４０６に対する電子透過性を維持するために、検査用サンプル領域１４０６（例えば、膜）から間隔をあけて配置される。言い換えれば、加熱エレメント１４０４は、透過型電子顕微鏡で検査用サンプル領域１４０６上の検査用サンプルを観察可能にするために検査用サンプル領域１４０６の周囲に間隔をあけて配置される。加熱エレメント１４０４が検査用サンプル領域１４０６から離れて配置されるため、検査用サンプル領域１４０６を特定温度に加熱するためには膨大な量の熱エネルギーが必要となる。さらに、加熱エレメント１４０４が検査用サンプル領域１４０６を取り囲む検査用サンプルクレードル１４０２内に配置されるため、検査用サンプル領域１４０６を特定温度に加熱するためには、加熱エレメント１４０４の加熱は、検査用サンプル領域１４０６のみならず検査用サンプルクレードル１４０２の残りの部分も加熱しなければならない。
【００６４】
１つの実施例において、検査用サンプル領域１４０６内の検査用サンプルクレードル１４０２の加熱された体積は、図２Ａ、２Ｂに示す検査用サンプルステージ１１０の体積よりも大きい。検査用サンプル領域１４０６は、検査用サンプルクレードル１４０２から熱的に分離されていないため、加熱エレメント１４０４からの熱エネルギーは、検査用サンプルクレードル１４０２ならびに検査用サンプル領域１４０６内に伝達される。これによって、いくつかの実施例において、検査用サンプル領域１４０６を加熱して所定の温度にするために、追加的な熱エネルギーと時間が必要になる。さらに、検査用サンプル領域１４０６を所望の温度に維持するために追加的な熱エネルギーが必要になる。
【００６５】
図１４Ａ、１４Ｂに示す検査用サンプルホルダ１４００とは対照的に、図１３に示す検査用サンプルホルダ１３００は、検査用サンプル表面及びサンプル１３１６に隣接して配置された加熱エレメントなどの加熱手段１３１８を有する検査用サンプル表面１３１２を含む。上記のように、例えば、加熱手段１３１８は、隣接間隔１３２０によってサンプル１３１６に隣接して配置される。例えば、隣接間隔１３２０は、図１４Ｂに示す離間間隔が約１．５ｍｍであるのに対して約０．５ｍｍの間隔を有する。ミクロンスケールやナノスケールでは、検査用サンプルホルダ、１３００、１４００内の、サンプルと加熱エレメントとの間の間隔の相違は、サンプルの温度を特定の高温へ上昇させるのに必要な熱エネルギーの量において大きな相違となる。別の言い方をすれば、隣接間隔１３２０は、検査用サンプルクレードル１４０２の離間間隔１４０８と比較して、加熱手段１３１８をサンプル１３１６に直接隣接させて配置する（上記の加熱の利点によって）。
【００６６】
さらに、サンプルに対して加熱エレメントの間隔に相違があるために、加熱エレメント１４０４によって加熱される検査用サンプルクレードル１４０２の体積は、加熱エレメント１３１８によって加熱される検査用サンプル表面１３１２の体積よりも遥かに大きい。１つの実施例において、検査用サンプルクレードル１４０２の加熱される体積は、半径、深さ、円周などの寸法の３乗的な関係により指数関数的（例えば３乗）に大きくなる。別の言い方をすれば、サンプル１３１６に対して検査用サンプルクレードル１４０２の離間間隔１４０８が、加熱手段１３１８の隣接間隔１３２０よりも大きい場合は、検査用サンプルクレードル１４０２の加熱された体積は、検査用サンプル保持手段１３０４よりも指数関数的に大きくなり、これによって、サンプルの特定の温度を達成し、維持するために追加的な熱エネルギーを必要とする。
【００６７】
１つの実施例において、検査用サンプル領域１４０６からの加熱エレメント１４０４の離間間隔１４０８と、これに対応する検査用サンプルクレードル１４０２のより大きな体積のため、検査用サンプルクレードル１４０２の機械的ドリフト及び熱膨張は、図１３ならびに本明細書に示すサンプルステージその他の実施例に示す、対応する検査用サンプル保持手段１３０４のドリフト及び熱膨張よりも大きい。前述のとおり、体積のより大きな材料を加熱することは、これに対応して、図２Ａに示す検査用サンプルステージ１１０や図１３に示す検査用サンプル表面１３１２と同等の材料の体積など、体積のより小さなものを加熱するよりも、大きな機械的ドリフト及び熱膨張を生ぜしめる。サンプルステージの残りの部分ならびに本明細書に記載される部分（例えば支持カラム、空隙部、耐熱性材料など）を有するホルダ底部１３０２に対して検査用サンプル表面１３１２を熱的に分離することにより、対応する機械的ドリフト及び熱膨張が最小化される。別の言い方をすれば、ホルダ底部１３０２と検査用サンプル保持手段１３０４の残りの部分（例えば底部インターフェース５３）とは熱的に分離されるため、検査用サンプル表面１３１２（検査用サンプルステージ１１０）内の熱の僅かな部分のみがこれらの部分に伝達される。
【００６８】
前述のとおり、ホルダ底部１３０２と保持手段１３０４の残りの部分（例えば底部インターフェース５３）は、検査用サンプル表面１３１２及びサンプル１３１６と比較して体積が大きい。熱的分離によりこの大きな体積が実質的に加熱されることはないため、これらの部分の機械的ドリフト及び熱膨張は最小化される。対照的に、図１４Ａ、１４Ｂに示す検査用サンプルクレードル１４０２は、検査用サンプル領域１４０６を取り囲むリング内に加熱エレメント１４０４を含む。検査用サンプル領域１４０６を加熱することに対応して、検査用サンプルクレードル１４０２の全体が加熱され、検査用サンプルクレードル１４０２全体にわたって機械的ドリフトと熱膨張が起きる。前述のとおり、検査用サンプルホルダ１４００などの検査用サンプルホルダの機械的ドリフトと熱膨張は、透過型電子顕微鏡検査で観察されるサンプルの個別部分を含むサンプルを移動させる。いくつかの実施例において、検査用サンプルクレードル１４０２は、クレードルの機械的ドリフトと熱膨張を最小化できないため、検査用サンプル領域１４０６の個別部分の一貫した観察は困難である。
【００６９】
図１４Ａ、１４Ｂを再び参照して、検査用サンプル領域１４０６は、検査用サンプルクレードル１４０２にわたって延伸する。検査用サンプル領域１４０６は、透過型電子顕微鏡検査の間、観察対象のサンプルを含む検査用サンプル領域内を電子が透過することを可能にする電子透過性を有する。検査用サンプル領域１４０６が透過性を有するため、検査用サンプル領域１４０６は、疲労、インデンテーション、張力、破壊検査などの機械検査に供されると、偏向し得る。これによって、例えば、電子顕微鏡検査による透過の機械検査時又はそれに近い時間の検査用サンプル領域１４０６上のサンプルの機械特性の観察は、サンプルの機械特性が検査用サンプル領域１４０６の望ましくない偏向によって歪むために困難となる。対照的に、図１３に示す検査用サンプル表面１３１２は、電子ビーム１３１０の外側に位置し、サンプル１３１６を電子ビーム内に配置する。ステージプレート１１２（図２Ａ、２Ｂに示す）などの堅固な支持部が、電気機械式トランスデューサ１３０６による検査などの機械検査の間、サンプルと検査用サンプル表面１３１２を固定する。サンプル１３１６の偏向が最小であり、機械的ドリフトと熱膨張も最小化されているため、電子ビームがサンプル１３１６に向かい、サンプル１３１６の機械特性は、加熱、機械検査の間及びその後においても容易に観察される。
【００７０】
図１５は、検査用サンプルのサブミクロン加熱と機械検査のための方法１５００の１つの実施例を示す。方法１５００の記載において本明細書で上記した部分及びエレメントについて参照がなされる。適宜、上記の参照番号が、方法１５００の記載に含められる。参照は、限定を意図するものではない。例えば、単一の参照番号が付されている場合に、それは全ての同じ部分を有するもののみならず、その均等物にも参照がなされることを意味する。
【００７１】
１５０２において、サンプルなどの検査用サンプルは、検査用サンプルステージ１１０のステージ検査用サンプル表面２０１に沿って結合される。検査用サンプルステージ１１０は、図６Ｂに示すホルダ底部５４などのホルダ底部と結合される。１つの実施例において、ステージ検査用サンプル表面２０１に沿って検査用サンプルを結合することは、図４、図５に示すように、サンプルをサンプルマウント４０２上に載置することを含む。検査用サンプルステージ１１０は、サンプルマウント４０２の下にあるステージ検査用サンプル表面２０１を含む。その他の実施例において、ステージ検査用サンプル表面は、ステージマウント４０２の第一側面４０８、鋭角部分４１０及びウェッジ形状部分４１２を含む。別の言い方をすれば、サンプルマウント４０２は、検査用サンプルステージ１１０及びステージ検査用サンプル表面２０１の一部に含まれる。
【００７２】
１５０４において、ホルダ底部５４は、図１に示す電気機械式トランスデュユーサ３２などのサブミクロン機械検査器具及び電気機械式トランスデューサのアセンブリ内で結合される。図４に示すように、ＭＥＭＳヒータ１００とサンプルマウント４０２を含む検査用サンプルステージは、透過型電子顕微鏡搭載時には、電気機械式トランスデューサのアセンブリ３２の電子ビーム軸４０４の外側に位置する。検査用サンプルステージ１１０は、図４に示すサンプル３１などのサンプルを電子ビーム（図４のビーム４０４を参照）内に配置する。別の言い方をすれば、検査用サンプルステージ１１０を含むＭＥＭＳヒータ１００は、検査用サンプルステージ１１０がサンプル３１を通って電子透過性を提供するために電子ビームの外側に配置される一方で、サンプル３１を電子ビーム軸内に配置する。
【００７３】
１５０６において、検査用サンプルが、図２Ｂに示す加熱エレメント２０２などの加熱エレメントにより、検査用サンプルに隣接する検査用サンプルステージ１１０で生じた熱によって特定の温度まで加熱される。１つの例において、加熱エレメント２０２は、検査用サンプルステージ１１０のステージ検査用サンプル表面２０１にすぐ隣接して配置される。すなわち、加熱エレメント２０２は、ステージ検査用サンプル表面に対して離れたところに配置されず、ステージ検査用サンプル表面ならびにステージ検査用サンプル表面に配置されるサンプルへの熱伝達は、ステージ検査用サンプル表面２０１を含む検査用サンプルステージ１１０の体積に局部的に集中する。前述のように、熱の発生を検査用サンプル表面２０１に隣接する領域に局部的に集中させることで、サンプルステージ５２及びホルダ底部５４の残りの部分材料の機械的ドリフト及び熱膨張が実質的に最小化される。
【００７４】
１５０８において、検査用サンプルは、ミクロンまたはそれより小さなスケールで機械的に検査される。検査用サンプルの機械検査は、電気機械式トランスデューサ３２による検査を含むが、これに限定されない。電気機械式トランスデューサ３２による機械検査は、インデンテーション、圧縮、張力、疲労、摩擦、破壊検査などを含むが、これに限定されない。サンプルステージ５２の検査用サンプルステージ１１０上のサンプルの検査は、本明細書において前述したように、ステージプレート１１２が検査用サンプルステージ１１０に沿って結合しているため、検査用サンプルステージ１１０の変位による僅かな歪みを伴って、または歪みを伴うことなく行われる。１つの実施例において、ステージプレート１１２は、検査用サンプルステージ１１０及びサンプルステージ５２と一体的に形成される。ステージプレートは、検査用サンプルステージ１１０とその上のサンプルを電気機械式トランスデューサ３２上の器具から機械検査によって引き起こされる偏向に対して固定する。これにより、検査用サンプルステージ１１０上の検査用サンプルの観察が、膜及びワイヤを含むその他基板上のサンプルの機械検査による歪みと比較して、検査用サンプルステージ１１０の偏向からの歪みを最小限に抑えて行われる。上記のように、１５０８にて記載した機械検査は、機械検査で生じた偏向を吸収し最小化できる堅固な検査用サンプルステージ１１０を変わらず提供し続けながら、電子スライドである電子ビーム軸内のサンプル上で行われる。
【００７５】
１５１０において、検査用サンプル（例えば図４に示すサンプル３１）は、加熱による熱機械的ドリフトや膨張に対して、検査用サンプルステージ１１０からホルダ底部５４ならびに検査用サンプルステージの底部インターフェース５３への熱伝達をスロットルすることにより、静的に保持される。１つの実施例において、熱伝達をスロットルすることは、検査用サンプルステージ１１０から、検査用サンプルステージとサンプルステージ５２の残りの部分及びホルダ底部５４とを結合する（図２Ａ、２Ｂを参照）１または複数の支持部２０３、２０５への熱伝達をスロットルすることを含む。例えば、１または複数の支持部２０３、２０５は、検査用サンプルステージ１１０からホルダ底部５４及び底部インターフェース５３への熱伝達の方向に沿って、より小さな断面積を有する。この断面積は、同じ方向の検査用サンプルステージ断面積よりも小さい。言い換えれば、支持部は検査用サンプルステージ１１０より小さな断面積を有するため、支持部２０３、２０５は、サンプルステージ５２の残りの部分及びホルダ底部５４への熱伝導用の狭い通り道を効果的に提供する。
【００７６】
別の実施例において、検査用サンプルステージ１１０は、ホルダ底部５４の第二熱抵抗値より大きい第一熱抵抗値を有する。すなわち、検査用サンプルステージ１１０とサンプルステージ５２の第一熱抵抗値は、ホルダ底部５４の第二熱抵抗値より大きいため、検査用サンプルステージ１１０から支持カラム２０３、２０５ならびに底部インターフェース５３への熱伝達は、ホルダ底部５４に達成する前に材料によって効果的に遅延される。
【００７７】
さらに別の実施例において、サンプルステージ５２は、図２Ａに示すように１つまたは複数の空隙部２０８、２１０を含む。空隙部２０８、２１０は、支持カラム２０３、２０５の間に形成され、検査用サンプルステージ１１０とサンプルステージ５２の底部インターフェース５３との間に間隔を提供する。空隙部２０８、２１０にわたる放射熱伝達は、伝導熱伝達と比較すると最小である。サンプルステージ５２及びホルダ底部５４周囲の大気が真空の場合（例えば、加熱中、検査中、及び観察中）、必ず空隙部の放射熱伝達のみが可能である一方、本明細書で記載するように支持カラム２０３、２０５の伝導熱伝達が最小化される。空隙部２０８、２１０の放射熱伝達は、支持カラム２０３、２０５を通ることが可能な既に少量の熱伝達と比較しても最小であり、検査用サンプルステージ１１０をサンプルステージ５２の残りの部分及びホルダ底部５４から熱的に分離する。
【００７８】
上記のように、検査用サンプルステージ１１０からホルダ底部５４と結合した底部インターフェース５３への熱伝達をスロットルすることにより、検査用サンプルステージ１１０ならびに検査用サンプルステージ１１０上のサンプル３１以外の部分の機械的ドリフト及び熱膨張が最小化される。例えば、加熱エレメントが検査用サンプルの膜に対して離れて配置される場合、加熱エレメントによる加熱は、膜周辺の検査用サンプルクレードルの体積ならびに膜自体も加熱しなければならず、検査用サンプルクレードルと膜の熱膨張及び機械的ドリフトを生ぜしめる。対照的に、サンプルステージ５２の加熱エレメント２０２は、検査用サンプルステージ１１０ならびにステージ検査用サンプル表面２０１上のサンプルに隣接した領域（例えば、図１４Ａ、１４Ｂに示す先行技術の検査用サンプル膜１４０６に対する加熱エレメント１４０４の離間間隔に対して直接隣接する領域）に局部集中されるので、ドリフトや熱膨張が最小化される。検査用サンプルステージ１１０など、サンプルステージ５２の小さい部分の加熱は、対応するサンプルステージ５２の残りの部分やホルダ底部５４の膨大な加熱を伴うことなく行われる。検査用サンプルステージ１１０からの熱伝達のスロットルは、その他の構成要素の加熱を実質的に最小化し、これによってその対応する熱機械的ドリフトと膨張とが最小化する。
【００７９】
１５１２において、検査用サンプルのパラメータは、機械検査されながら、及び検査用サンプルを静的に保持しながら、同時に測定される。言い換えれば、サンプルステージ５２は、上記のように熱機械的ドリフトや熱膨張がごく僅かか、それらが無い状態で検査用サンプルステージ１１０上のサンプルを加熱することができるため、機械検査がサンプル上で行われ、透過型電子顕微鏡の電子ビームにより、検査前、検査中、検査直後にわたってサンプルの観察が可能である。検査用サンプルのパラメータの同時測定は、機械検査の検査前、検査中、検査直後に検査用サンプルを観察するのと実質的に同時にまたは同期して観察し、検査することを含む。検査用サンプルステージ１１０からの熱伝達のスロットルによる熱機械的ドリフト及び膨張が最小化されるため、検査用サンプルの部分、例えば、ミクロンまたはナノスケールの部分が加熱、検査、検査直後を通して観察される。これにより、観察が困難であった部分ならびに検査用サンプル３１の特性測定が、方法１５００によって観察可能となる。
【００８０】
方法１５００に関するいくつかの選択肢を以下で説明する。１つの実施例において、ステージ検査用サンプル表面２０１に沿って検査用サンプルを結合することは、検査用サンプルをサンプルマウント４０２などのサンプルマウントへ載置することを含む。検査用サンプルを加熱することは、サンプルマウント４０２全体に熱を均一に分配することを含む。例えば、サンプルマウント４０２がサンプルステージ５２よりも大きな熱伝導率を有する材料を含む場合、サンプルマウント４０２に伝達される熱は、サンプルマウント全体を均一に加熱するため、直ちにサンプルマウント全体に伝達される。別の実施例において、方法１５００は、検査用サンプルステージに配置されている感知エレメント２０４で検査用サンプルステージ１１０の温度を感知することを含む。図２Ｂに示すように、感知エレメント２０４は、加熱エレメント２０２ならびにステージ検査用サンプル表面２０１に隣接して配置される。これらの部分に隣接して感知エレメント２０４を配置することにより、感知エレメント２０４は、サンプル３１の加熱の間、検査用サンプルステージ１１０の温度を正確に決定できる。さらに別の実施例において、方法１５００は、検査用サンプルステージ１１０にある加熱エレメント２０２と感知エレメント２０４を含むクローズドまたはオープンループ制御システムによって検査用サンプルの加熱を制御することを含む。
【００８１】
別の実施例において、検査用サンプルを特定温度まで加熱することは、検査用サンプルステージ１１０の体積と検査用サンプルのみを加熱することを含む。言い換えれば、熱伝達は、底部インターフェース５３などのサンプルステージ５２の残りの部分やホルダ底部５４に対して効果的にスロットルされる。これにより、サンプルステージ５２の残りの部分やホルダ底部５４への対応する熱伝達は、サンプルステージ５２の加熱が検査用サンプルステージ１１０の体積と検査用サンプルステージ１１０上の検査用サンプルに限定されて、最小化される。例えば、検査用サンプルステージ体積と検査用サンプルのみを加熱することは、検査用サンプルステージ１１０が約４００℃以上に加熱される一方で、ホルダ底部５４（ならびに底部インターフェース５３とホルダ底部５４との間の接点）を約５０℃以下に維持することを含む。さらに別の実施例において、検査用サンプルのパラメータを同時に測定することは、例えば、透過型電子顕微鏡で、機械検査において、検査用サンプルを静的に保持して、検査用サンプルを同時に画像化することを含む。さらに別の実施例において、機械検査、検査用サンプルの静的保持、及び検査用サンプルのパラメータの同時測定は、画像装置９６内に収容された画像検査用サンプルホルダ５５内で行われる。検査用サンプルホルダ５４の１つの例が図６Ｂ及び７に示されている。
【００８２】
ここで図１６Ａ、１６Ｂを参照すると、チップヒータアセンブリ１６１８を含む器具アセンブリ１６００の１つの実施例が示されている。器具アセンブリ１６００は、チップヒータアセンブリ１６１８、ダイアモンドチップなどのチップ１６０６、及び延長軸１６０８を有するチップアセンブリ１６０２を含む。１つの実施例において、延長軸１６０８は、最小の熱膨張係数と最小の熱伝導率を有する石英チップ延長軸を含むが、これに限定されない。器具アセンブリ１６００は、チップアセンブリ１６０２（例えば、チップ１６０６）の動きを測定し、また、サブミクロンスケール（例えばナノスケール）で、インデンテーション、スクラッチなどの機械検査を行うように構成された２以上の蓄電板１６０５を含むトランスデューサのアセンブリ１６０４をさらに含む。別の実施例において、器具アセンブリ１６００は、張力、圧縮、破壊検査などを測定するための器具を含む。トランスデューサのアセンブリ１６０４は、チップ１６０６の動きを測定し、また、機械検査（インデンテーションなど）のためにチップ１６０６を動かすことができる。チップアセンブリ１６０２は、チップアセンブリ１６０２とトランスデューサのアセンブリ１６０４との間に延伸する相互連結１６０７によって、トランスデューサのアセンブリ１６０４と結合する。１つの実施例において、相互連結１６０７は、ＭＡＣＯＲ（登録商標）、ＺＥＲＯＤＵＲ（登録商標）などの材料によって構成されるが、これらに限定されない。延長軸１６０８と同様に、相互連結１６０７は、低い熱膨張係数と最小の熱伝導率を有する材料によって構成される。走査顕微鏡、電子顕微鏡、光学顕微鏡などであるがこれらに限定されない器具と結合する大きさと形状を有するチップ底部１６１０（例えば、ヒートシンク）を器具アセンブリ１６００はさらに含む。
【００８３】
再び図１６Ａを参照すると、熱シールド１６１２の熱シールド開口部１６１４を通って延伸する延長軸１６０８が示されている。図示の如く、延長軸１６０８ならびに相互接続１６０７は、器具アセンブリ１６００の熱シールド空洞部１６１６内に配置される。１つの実施例において、熱シールド１６１２は、冷却水、グリコール、アンモニアなどの冷媒流体を送るための出口及び入口を含む対流熱シールドである。別の実施例において、熱シールド１６１２は、低い熱膨張係数と最小の熱伝導率を有する材料から構成される。さらに別の実施例において、熱シールド１６１２は、チップ底部１６１０を形成するヒートシンクと結合されている。チップ底部は、器具アセンブリ１６００から顕微鏡のような結合された器具への熱伝達を実質的に防止するために、上記同様の材料（低い熱伝導率かつ低い熱膨張係数）から構成される。熱シールド１６１２は、本明細書にて前述したように、チップヒータアセンブリ１６１８ならびにＭＥＭＳヒータ１００からの対流熱伝達及び放射熱伝達を最小化する。チップヒータアセンブリ１６１８ならびにＭＥＭＳヒータ１００からトランスデューサのアセンブリ１６０４を含む器具アセンブリ１６００への熱伝達をスロットルすることは、トランスデューサのアセンブリ１６０４及び延長軸１６０８の熱膨張及びドリフトを実質的に最小化する。
【００８４】
図１６Ｂを参照すると、チップヒータアセンブリ１６１８が詳細に示されている。チップヒータアセンブリ１６１８は、チップ１６０６に直接隣接して配置される加熱エレメントとセンサーとを含む。１つの実施例において、加熱エレメントとセンサーとは熱抵抗性の加熱エレメント及び感知エレメントである。加熱エレメントとセンサーとをチップ１６０６の直接隣接する場所に配置すると、チップ１６０６の直接隣接するチップアセンブリ１６０２の体積に対して局部集中的な加熱がなされる。チップ１６０６ならびにチップヒータアセンブリ１６１８は、チップヒータアセンブリ１６１８と軸のその他の部分との間に挟まれた空隙部１６２０によって延長軸１６０８のその他の部分から隔てられている。空隙部１６２０は、図１６Ｂに示すように、延長軸１６０８に沿ってそこからチップヒータアセンブリ１６１８に向かって延伸する支持カラム１６２１によって固定されている。センサーリード線１６２２と加熱エレメントリード線１６２４は、１つの実施例において、チップヒータアセンブリ１６１８と電気的に結合するために支持カラム１６２１を含む延長軸１６０８を通って延伸する。
【００８５】
ＭＥＭＳヒータ１００と同様にして、チップヒータアセンブリ１６１８を含む器具アセンブリ１６００は、延長軸１６０８及びトランスデューサのアセンブリ１６０４の残りの部分にわたる望ましくない大きな熱伝達を伴わずに、チップ１６０６を局部集中的に加熱する。チップヒータアセンブリ１６１８は、器具アセンブリ１６００の残りの部分から離して配置され、チップ１６０６と直接隣接する。また、チップヒータアセンブリ１６１８とチップ１６０６とは空隙部１６２０及び支持カラム１６２１によって延長軸１６０８の残りの部分から隔てられるため、チップヒータアセンブリ１６１８からの延長軸１６０８の残りの部分への熱伝達は、実質的にスロットルされる。支持カラム１６２１は、最小の断面積を通って相互接続１６０７及びトランスデューサのアセンブリ１６０４（図１６Ａを参照）と結合する延長軸１６０８の部分への熱伝導率を最小化する。加えて、空隙部１６１２は、空隙部を通る熱伝導を防止し、対流熱伝達（熱伝導による熱伝達に対して最小の熱伝達の形式）と放射熱伝達のみを許容することによって熱伝達を実質的に遅延させる。器具アセンブリ１６００が真空内に保持される１つの実施例において、空隙部１６２０は、チップヒータアセンブリ１６１８からの延長軸１６０８のその他の部分への対流熱伝達を実質的に防止し、空隙部を通る最小限の放射熱のみを伝達させる。加えて、延長軸１６０８は、熱膨張係数が低く最小限の熱伝導率を有する材料で構成されているため、チップヒータアセンブリ１６１８からの器具アセンブリの残りの部分への熱伝達は最小化され、これらの構成要素（トランスデューサのアセンブリ１６０４及び延長軸１６０８の大部分）の熱膨張と熱ドリフトは、これに対応して同様に最小化される。
【００８６】
チップヒータアセンブリ１６１８におけるチップ１６０６の加熱を局部集中させることにより、延長軸全体に対して延長軸１６０８の小さい体積分のみが最小の加熱パワーにて加熱される。別の言い方をすれば、延長軸１６０８及び器具アセンブリ１６００の残りの部分のより大きな体積に対して、チップヒータアセンブリ１６１８、チップヒータアセンブリ１６１８に隣接する延長軸１６０８の部分、及びチップ１６０６の小さな体積を加熱するためには最小限の力で足る。低体積と最小限の加熱パワーにより迅速な熱安定化が容易になり、機械検査及び観察の間に起きる熱ドリフトが最小化する。さらに、延長軸１６０８は、チップ１６０６をトランスデューサのアセンブリ１６０４ならびに器具アセンブリ１６００から離して配置するため、トランスデューサのアセンブリ１６０４とチップ底部１６１０の熱ドリフトは、延長軸の材料の使用、チップアセンブリ１６０２や熱シールド１６１２の形状によって実質的に最小化される。さらに、支持カラム１６２１を含む軸の形状や、チップヒータアセンブリ１６１８を含む延長軸１６０８の体積は、チップ１６０６を支え、堅固な支持を提供し、トランスデューサからの力の伝達とチップ１６０６の動きの測定を正確に行うことを確実にする。
【００８７】
例えば、チップヒータアセンブリ１６１８を含む器具アセンブリ１６００が、本明細書に記載のＭＥＭＳヒータ１００など、サンプル加熱ステージを有するシステムに組み込まれる１つの実施例において、チップ１６０６は、ＭＥＭＳヒータを有し、及びサンプルをその上に載せたサンプル台の温度と同一（またはほぼ同一）の温度まで加熱される。これによって加熱されたサンプルから加熱されていないチップへの望ましくない熱伝達が実質的に防止される。言い換えれば、チップ１６０６の温度を実質的に均一化することで、チップ１６０６とサンプルとの間のサンプル及びサンプルステージ熱伝達が実質的に防止される。これに対応して、サンプルとサンプルから測定される機械特性の歪みが実質的に防止される。その他の装置において、加熱されていないチップと加熱されたサンプルとの間の接点は、加熱されたサンプルからチップへと熱伝達を行い、その結果、１つまたは複数のサンプルやチップにおける歪み（熱膨張、ドリフトなど）を生ぜしめ、チップによって収集された特性や測定に歪みを生ぜしめる。
【００８８】
１つの実施例において、チップヒータアセンブリ１６１８は、ＭＥＭＳ工程を含む製造工程にて構成される。例えば、器具アセンブリ１６００は、集束イオンビームリソグラフィー及びフライス加工、レーザー加工、フォトリソグラフィー及びエッチング（ドライまたはウェットエッチング）などを含むが、これらに限定されない。その他の実施例において、チップヒータアセンブリ１６１８を含む器具アセンブリ１６００は、本明細書で前述したＭＥＭＳヒータの実施例とともに提供される。さらにその他の実施例において、器具アセンブリ１６００は、本明細書に記載の加熱された検査用サンプルステージとは別個に提供される。
【００８９】
（結論）
本明細書に記載し、図面で示した、ＭＥＭＳヒータを含むサンプルステージは、少量の検査用サンプルを載置し、サンプルやサンプルステージ温度が上昇したときや、サンプルが材料検査用にインデントされたり圧縮されたりしたときにも実質的に静的に検査用サンプルを適切な位置に保持する。サンプルステージは、サンプルステージ加熱を検査用サンプル近傍に集中させ、ステージのその他の部分や、サンプルステージを載置する検査用サンプルホルダの加熱を阻むために、高い耐熱性と低い熱膨張係数を有する材料を含む。望ましくないサンプルステージの熱膨張とドリフトは、こうして最小化される。さらに、検査用サンプルホルダの熱膨張とドリフトは、サンプルステージから検査用サンプルホルダに向かう熱伝達がスロットルされるため、最小化される。検査用サンプルホルダは、サンプルステージよりも実質的に大きく、対応する熱伝達の阻止によって、大量の熱膨張とドリフトが防止される。同様に、検査用サンプルホルダと比較してサンプルステージは小さいため、サンプルステージに加熱が集中する結果、これに対応して熱膨張の低い係数を有する構成要素中のごく僅かなドリフトしか発生しない。
【００９０】
さらに、サンプルステージ（例えば別個のステージプレートまたはサンプルステージと一体化して形成されたステージプレートを含む）は、検査に伴うインデンテーションや圧縮による偏向に対する堅固な留め具を提供し、これによって、検査用サンプルのインデンテーションとは対照的に、インデンテーションや圧縮による変位や力の測定がステージ変位による誤差を含まないようにすることができる。膜部分を含むヒータとは異なり、本明細書に記載したサンプルステージは、検査用サンプルに対して確実かつ堅固な支持を提供する。上昇温度下（約１０００℃）では、サンプルステージは、検査用サンプルを留め具で留め、同ステージにおける機械コンプライアンスによって生じるナノ機械検査の変位による不正確さは実質的に皆無である。支持カラム、堅固な正面などのサンプルステージ形状は、また剛性（例えば高いヤング率、曲げ弾性率など）を有する材料と組み合わせることで、サンプルステージがＭＥＭＳヒータの作動温度範囲にわたる変位に対する抵抗力を確実に有するようにする。
【００９１】
本明細書に開示した内容は、好ましい実施形態を参照して記載されたが、当業者であれば、本明細書に開示した発明の精神、範囲から逸脱することなく、その形式や詳細において変更を加え得る点について認識するであろう。上記の記載は、例示を意図したものであり、限定を意図していない点も理解されるべきである。その他の多くの実施形態も、上記の記載を読んで理解した当業者にとっては明らかであろう。本明細書の異なる部分において議論され、または異なる図面において参照された実施形態は、組み合わされて本願の追加的な実施形態を形成することができる。したがって、本明細書の開示内容は、添付の特許請求の範囲と、かかる特許請求の範囲が包含する均等物の全範囲を参照して決定されるべきである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
サブミクロン機械特性検査器具のホルダ底部と電気機械式トランスデューサとのアセンブリを結合するように構成された底部インターフェースと、
ミクロスケールの加熱ステージが透過型電子顕微鏡内に搭載されるときの前記透過型電子顕微鏡の電子ビームの外側のステージ検査用サンプル表面と、
前記ステージ検査用サンプル表面の下にあり、前記ステージ検査用サンプル表面を固定するステージプレートと、
前記検査用サンプルステージ上にあり、前記検査用サンプル表面に隣接する加熱エレメントであって、前記ホルダ底部が前記加熱エレメントから熱的に分離される前記加熱エレメントと、
を含む、検査用サンプルステージと、
を含む、ナノ機械特性検査を行うように構成されたミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項２】
前記検査用サンプルステージの体積が、前記ホルダ底部の体積よりも小さい、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項３】
前記検査用サンプルステージが、低温状態から高温状態へと加熱可能であり、前記高温状態では、前記検査用サンプルステージ上の前記加熱エレメントが、前記検査用サンプルステージを通って検査用サンプルへと熱を伝導させ、前記検査用サンプルの温度を特定の温度まで上昇させ、
前記検査用サンプルステージから前記底部インターフェースへの熱伝達が前記底部インターフェースと前記検査用サンプルステージとの間の断面積、前記検査用サンプルステージの熱抵抗、及び前記検査用サンプルステージと前記底部インターフェースとの間の空隙部によって実質的に阻まれ、前記阻まれた熱伝達によって加熱中に前記検査用サンプルが実質的に静止位置に配置される、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項４】
前記底部インターフェースと前記検査用サンプルステージとの間に結合された少なくとも１つの支持部を含み、前記少なくとも１つの支持部が、前記検査用サンプルステージから前記底部インターフェースへの方向に垂直であり、同じ方向に対して垂直の前記検査用サンプルステージの断面積よりも小さい、断面積を有する、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項５】
前記支持部が、前記検査用サンプルステージと前記ホルダ底部との間に１つまたは複数の空隙部を含む、請求項４に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項６】
前記検査用サンプルステージが約４００℃以上の上昇温度にて加熱状態にある間に、前記底部インターフェースとホルダ底部との間の連結点が前記検査用サンプルステージと前記底部インターフェースとの間の熱的な分離によって約５０℃以下である、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項７】
前記加熱エレメントが、耐熱エレメントである、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項８】
前記加熱エレメントが、前記ステージ検査用サンプル表面の下にある、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項９】
前記ステージ検査用サンプル表面に隣接する、検査用サンプルステージ上の温度感知熱抵抗エレメントを含む、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項１０】
前記ステージ検査用サンプル表面と前記ステージプレートとが一体化されている、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項１１】
前記加熱エレメントが前記ステージ検査用サンプル表面と直接隣接する、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項１２】
サブミクロンスケール特性検査器具と電気機械式トランスデューサのアセンブリに結合するように構成されたホルダ底部と、
前記ホルダ底部に結合し、前記ホルダ底部から熱的に分離され、検査用サンプルを受けるように構成されたステージ検査用サンプル表面と、前記ステージ検査用サンプル表面を固定し、前記ステージ検査用サンプル表面の下にあるステージプレートとを含む検査用サンプルステージと、
前記検査用サンプルステージ上にあり、前記ステージ検査用サンプル表面に隣接し、前記ステージ検査用サンプル表面で熱を発生させるように構成された加熱エレメントと、
を含む、検査用サンプルホルダと加熱のアセンブリを含む、サブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項１３】
前記サブミクロン機械検査器具と電気機械式トランスデューサのアセンブリが、１つまたは複数のインデンテーション、圧縮、張力、疲労、摩擦、破壊の器具を含む、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項１４】
前記サブミクロンスケール特性検査器具と電気機械式トランスデューサのアセンブリが、フォースアクチュエータと変位センサーとを含む、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項１５】
前記加熱エレメントが、耐熱エレメントである、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項１６】
前記ステージ検査用サンプル表面に隣接する、検査用サンプルステージ上の温度感知熱抵抗エレメントを含む、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項１７】
前記ステージ検査用サンプル表面と前記ステージプレートとが一体化されている、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項１８】
前記ホルダ底部と前記検査用サンプルステージとの間に結合された支持部を含み、前記支持カラムが、前記検査用サンプルステージから前記ホルダ底部の方向に垂直であり、同じ方向に対して垂直の検査用サンプルステージ断面積よりも小さい、断面積を有する、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項１９】
前記支持部が、前記検査用サンプルステージと前記ホルダ底部との間に１つまたは複数の空隙部を含む、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２０】
前記検査用サンプルステージが約４００℃の温度に前記加熱エレメントによって加熱される場合に、前記検査用サンプルステージと前記ホルダ底部との間の熱的な分離によって、前記ホルダ底部が５０℃以下である、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２１】
前記加熱エレメントが前記ステージ検査用サンプル表面に直接隣接する、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２２】
前記検査用サンプルホルダと加熱のアセンブリが、前記検査用サンプルステージと前記ホルダ底部との間に挟まれた底部インターフェースを含む、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２３】
検査用サンプルホルダと加熱のアセンブリを含み、
前記検査用サンプルホルダと加熱のアセンブリは、
サブミクロン機械検査器具と電気機械式トランスデューサのアセンブリに結合するように構成されたホルダ底部と、
ステージプレートを含み、前記ステージプレートと結合した検査用サンプル表面上で検査用サンプルを受けるように構成された検査用サンプルステージであって、透過型電子顕微鏡内に搭載されるときに前記透過型電子顕微鏡の電子ビームの外側にあり、前記ホルダ底部から熱的に分離される検査用サンプルステージと、
前記検査用サンプルステージ上にあり、前記検査用サンプル表面と隣接する加熱エレメントであって、前記加熱エレメントが前記ステージ検査用サンプル表面にて熱を発生する加熱エレメントと、
を含むサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２４】
前記加熱エレメントが、耐熱エレメントである、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２５】
前記ホルダ底部と前記検査用サンプルステージとの間に結合された少なくとも１つの支持部を含み、前記少なくとも１つの支持部が、前記検査用サンプルステージから前記ホルダ底部への方向に垂直であり、同じ方向に対して垂直の検査用サンプルステージ断面積よりも小さい、断面積を有する、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２６】
前記ステージプレートと前記ステージ検査用サンプル表面とが一体化されている、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２７】
前記ステージ検査用サンプル表面が、前記ステージプレートに沿って結合されたサンプルマウントを含み、前記サンプルマウントは、ステージ熱伝導率よりも遥かに大きな熱伝導率を有し、前記検査用サンプルステージから前記サンプルマウントへと均等に熱分配する、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２８】
前記検査用サンプルステージが電子不透過性である、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２９】
前記ステージプレートが、前記ステージ検査用サンプル表面上のサンプルを機械検査することにより生じる偏向に対して前記ステージ検査用サンプル表面を固定する、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３０】
前記加熱エレメントが、ステージ検査用サンプル表面と直接隣接する、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３１】
前記加熱エレメントが、前記検査サンプルステージ内にある、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３２】
前記ステージ検査用サンプル表面が、電子ビームに平行である、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３３】
透過型電子顕微鏡と結合するように構成された検査用サンプルホルダと加熱のアセンブリを含み、前記検査用サンプルホルダと加熱のアセンブリは、
透過型電子顕微鏡と結合するように構成されたホルダ底部と、
前記ホルダ底部と結合し、検査用サンプルを受けるように構成された検査用サンプル表面を含み、透過型電子顕微鏡内に搭載されるときに前記透過型電子顕微鏡の電子ビームの外側にあり、前記ホルダ底部から熱的に分離される検査用サンプル保持手段と、
前記保持手段の上に配置され、前記保持手段にて熱を発生させる、前記検査用サンプルと前記検査用サンプル表面の両方を加熱する加熱手段と、
を含む、サブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３４】
前記検査用サンプル保持手段が前記検査用サンプル表面の下のプレートを含み、前記プレートは、前記検査用サンプル表面に配置される検査用サンプルの機械検査から生じる偏向に対して前記検査用サンプル表面を支持する、請求項３３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３５】
前記保持手段の体積が、ホルダ底部の体積よりも小さく、加熱すると、前記加熱手段が前記検査用サンプル表面の下の前記保持手段にて熱を発生させる、請求項３３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３６】
前記加熱手段が、前記検査用サンプル保持手段の上に耐熱エレメントを含み、前記耐熱エレメントが、前記ホルダ底部から熱的に分離される、請求項３３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３７】
１つまたは複数の、
前記保持手段からホルダ底部への方向に垂直であり、前記同じ方向のホルダ底部の断面積よりも小さい、断面積を有する、少なくとも１つの支持部と、
前記保持手段と前記ホルダ底部との間に挟まれた空隙部と、
低い熱伝導率を有する材料を含む前記保持手段と、
前記保持手段から前記ホルダ底部への熱伝達をスロットルし、前記保持手段が約４００℃以上に加熱されたときに前記ホルダ底部を約５０℃以下に維持する、前記１つまたは複数の材料、前記空隙部、及び前記少なくとも１つの支持部と、
を含む、請求項３３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３８】
ホルダ底部と結合する検査用サンプルステージの検査用サンプル表面に沿って検査用サンプルを結合することと、
前記検査用サンプルが電子ビーム軸内にある一方で、前記電気機械式トランスデューサのアセンブリが透過型電子顕微鏡に搭載されるときに、少なくとも前記検査用サンプルステージは、前記電子ビーム軸の外にあり、前記ホルダ底部をサブミクロンスケール機械検査器具と電気機械式トランスデューサのアセンブリ内で結合することと、
前記検査用サンプルを加熱エレメントにより前記検査用サンプルに隣接した前記検査用サンプルステージにて発生した熱によって所定の温度まで加熱することと、
ミクロメートルまたはこれより小さいスケールの、前記検査用サンプルの機械検査をすることと、
前記検査用サンプルステージから前記ホルダ底部へ熱伝達をスロットルすることにより、前記検査用サンプルを前記加熱による熱機械ドリフトや熱膨張に対して静的に保持することと、
前記検査用サンプルを機械的に検査し、静的に保持する一方で前記検査用サンプルのパラメータを同時に測定することと、
を含む、検査用サンプルのサブミクロンスケールの機械検査方法。
【請求項３９】
前記ステージ検査用サンプル表面に沿って前記検査用サンプルを結合することが、前記検査用サンプルをサンプルマウントへ載置し、前記サンプルマウントと検査用サンプルステージとを結合することを含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４０】
前記検査用サンプルを前記所定の温度になるまで加熱することが、前記サンプルマウント全体に均等に熱分配することを含む、請求項３９に記載の方法。
【請求項４１】
前記検査用サンプルステージに配置された感知エレメントにて、前記検査用サンプルステージの温度を感知することを含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４２】
前記検査用サンプルを前記所定の温度になるまで加熱することが、前記検査用サンプルステージにて前記加熱エレメントと感知エレメントとを含むクローズドまたはオープンループ制御システムにて前記検査用サンプルの加熱を制御することを含む、請求項４１に記載の方法。
【請求項４３】
前記検査用サンプルを前記所定の温度になるまで加熱することが、前記検査用サンプルステージ体積と前記検査用サンプルのみを加熱することを含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４４】
ステージプレートでサブミクロン機械検査を行うことによる偏向に対して前記ステージ検査用サンプル表面を固定することを含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４５】
前記ホルダ底部への熱伝達をスロットルすることが、１つまたは複数の、
前記検査用サンプルステージから前記ホルダ底部に向けた熱伝達の方向に沿った、前記同じ方向の前記検査用サンプルステージ断面積よりも小さい、断面積を有する、１つまたは複数の支持部を通る熱伝達をスロットルすることと、
前記ホルダ底部の第二熱抵抗より大きい第一熱抵抗を有する前記検査用サンプルステージを通る熱伝達をスロットルすることと、
前記検査用サンプルステージ及び前記ホルダ底部との間に挟まれた空隙部にわたる熱伝達をスロットルすることと、
を含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４６】
前記ホルダ底部への熱伝達をスロットルすることが、前記検査用サンプルステージが約４００℃以上まで加熱される一方で、前記ホルダ底部を約２０℃に維持することを含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４７】
前記検査用サンプルのパラメータを同時に測定することが、前記検査用サンプルを機械検査し及び静的に保持することによって前記検査用サンプルを同時に画像化することを含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４８】
前記検査用サンプルを機械検査し、静的に保持し、前記検査用サンプルの前記パラメータを同時に測定することが、画像装置内に収納された画像検査用サンプルホルダ内で行われることを含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４９】
チップ底部と、
前記チップ底部と結合したトランスデューサのアセンブリと、
前記トランスデューサのアセンブリと結合した延長軸と、
サブミクロンスケールにて検査用サンプルを機械的に検査するように構成されたチップと、
前記延長軸の第一部上の前記チップに隣接して配置されるチップ加熱アセンブリであって、前記チップ加熱アセンブリと前記チップとが前記延長軸の第二部に対して熱的に分離されるチップ加熱アセンブリと、を含み、
前記延長軸が、
前記延長軸の前記第一部と前記第二部との間に挟まれた１つまたは複数の空隙部と、
前記延長軸の前記第一部と前記第二部との間に挟まれた１つまたは複数の支持カラムであって、前記１つまたは複数の支持カラムは前記延長軸の前記第一部と前記第二部よりも小さな断面積を有する複数の支持カラムと、
を含む、チップ加熱アセンブリ。
【請求項５０】
前記延長軸の前記第二部分が前記延長軸の前記第一部分よりも大きな体積を有する、請求項４９に記載のチップ加熱アセンブリ。
【請求項１】
サブミクロン機械特性検査器具のホルダ底部と電気機械式トランスデューサとのアセンブリを結合するように構成された底部インターフェースと、
ミクロスケールの加熱ステージが透過型電子顕微鏡内に搭載されるときの前記透過型電子顕微鏡の電子ビームの外側のステージ検査用サンプル表面と、
前記ステージ検査用サンプル表面の下にあり、前記ステージ検査用サンプル表面を固定するステージプレートと、
前記検査用サンプルステージ上にあり、前記検査用サンプル表面に隣接する加熱エレメントであって、前記ホルダ底部が前記加熱エレメントから熱的に分離される前記加熱エレメントと、
を含む、検査用サンプルステージと、
を含む、ナノ機械特性検査を行うように構成されたミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項２】
前記検査用サンプルステージの体積が、前記ホルダ底部の体積よりも小さい、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項３】
前記検査用サンプルステージが、低温状態から高温状態へと加熱可能であり、前記高温状態では、前記検査用サンプルステージ上の前記加熱エレメントが、前記検査用サンプルステージを通って検査用サンプルへと熱を伝導させ、前記検査用サンプルの温度を特定の温度まで上昇させ、
前記検査用サンプルステージから前記底部インターフェースへの熱伝達が前記底部インターフェースと前記検査用サンプルステージとの間の断面積、前記検査用サンプルステージの熱抵抗、及び前記検査用サンプルステージと前記底部インターフェースとの間の空隙部によって実質的に阻まれ、前記阻まれた熱伝達によって加熱中に前記検査用サンプルが実質的に静止位置に配置される、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項４】
前記底部インターフェースと前記検査用サンプルステージとの間に結合された少なくとも１つの支持部を含み、前記少なくとも１つの支持部が、前記検査用サンプルステージから前記底部インターフェースへの方向に垂直であり、同じ方向に対して垂直の前記検査用サンプルステージの断面積よりも小さい、断面積を有する、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項５】
前記支持部が、前記検査用サンプルステージと前記ホルダ底部との間に１つまたは複数の空隙部を含む、請求項４に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項６】
前記検査用サンプルステージが約４００℃以上の上昇温度にて加熱状態にある間に、前記底部インターフェースとホルダ底部との間の連結点が前記検査用サンプルステージと前記底部インターフェースとの間の熱的な分離によって約５０℃以下である、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項７】
前記加熱エレメントが、耐熱エレメントである、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項８】
前記加熱エレメントが、前記ステージ検査用サンプル表面の下にある、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項９】
前記ステージ検査用サンプル表面に隣接する、検査用サンプルステージ上の温度感知熱抵抗エレメントを含む、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項１０】
前記ステージ検査用サンプル表面と前記ステージプレートとが一体化されている、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項１１】
前記加熱エレメントが前記ステージ検査用サンプル表面と直接隣接する、請求項１に記載のミクロンスケール加熱ステージ。
【請求項１２】
サブミクロンスケール特性検査器具と電気機械式トランスデューサのアセンブリに結合するように構成されたホルダ底部と、
前記ホルダ底部に結合し、前記ホルダ底部から熱的に分離され、検査用サンプルを受けるように構成されたステージ検査用サンプル表面と、前記ステージ検査用サンプル表面を固定し、前記ステージ検査用サンプル表面の下にあるステージプレートとを含む検査用サンプルステージと、
前記検査用サンプルステージ上にあり、前記ステージ検査用サンプル表面に隣接し、前記ステージ検査用サンプル表面で熱を発生させるように構成された加熱エレメントと、
を含む、検査用サンプルホルダと加熱のアセンブリを含む、サブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項１３】
前記サブミクロン機械検査器具と電気機械式トランスデューサのアセンブリが、１つまたは複数のインデンテーション、圧縮、張力、疲労、摩擦、破壊の器具を含む、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項１４】
前記サブミクロンスケール特性検査器具と電気機械式トランスデューサのアセンブリが、フォースアクチュエータと変位センサーとを含む、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項１５】
前記加熱エレメントが、耐熱エレメントである、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項１６】
前記ステージ検査用サンプル表面に隣接する、検査用サンプルステージ上の温度感知熱抵抗エレメントを含む、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項１７】
前記ステージ検査用サンプル表面と前記ステージプレートとが一体化されている、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項１８】
前記ホルダ底部と前記検査用サンプルステージとの間に結合された支持部を含み、前記支持カラムが、前記検査用サンプルステージから前記ホルダ底部の方向に垂直であり、同じ方向に対して垂直の検査用サンプルステージ断面積よりも小さい、断面積を有する、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項１９】
前記支持部が、前記検査用サンプルステージと前記ホルダ底部との間に１つまたは複数の空隙部を含む、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２０】
前記検査用サンプルステージが約４００℃の温度に前記加熱エレメントによって加熱される場合に、前記検査用サンプルステージと前記ホルダ底部との間の熱的な分離によって、前記ホルダ底部が５０℃以下である、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２１】
前記加熱エレメントが前記ステージ検査用サンプル表面に直接隣接する、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２２】
前記検査用サンプルホルダと加熱のアセンブリが、前記検査用サンプルステージと前記ホルダ底部との間に挟まれた底部インターフェースを含む、請求項１２に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２３】
検査用サンプルホルダと加熱のアセンブリを含み、
前記検査用サンプルホルダと加熱のアセンブリは、
サブミクロン機械検査器具と電気機械式トランスデューサのアセンブリに結合するように構成されたホルダ底部と、
ステージプレートを含み、前記ステージプレートと結合した検査用サンプル表面上で検査用サンプルを受けるように構成された検査用サンプルステージであって、透過型電子顕微鏡内に搭載されるときに前記透過型電子顕微鏡の電子ビームの外側にあり、前記ホルダ底部から熱的に分離される検査用サンプルステージと、
前記検査用サンプルステージ上にあり、前記検査用サンプル表面と隣接する加熱エレメントであって、前記加熱エレメントが前記ステージ検査用サンプル表面にて熱を発生する加熱エレメントと、
を含むサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２４】
前記加熱エレメントが、耐熱エレメントである、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２５】
前記ホルダ底部と前記検査用サンプルステージとの間に結合された少なくとも１つの支持部を含み、前記少なくとも１つの支持部が、前記検査用サンプルステージから前記ホルダ底部への方向に垂直であり、同じ方向に対して垂直の検査用サンプルステージ断面積よりも小さい、断面積を有する、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２６】
前記ステージプレートと前記ステージ検査用サンプル表面とが一体化されている、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２７】
前記ステージ検査用サンプル表面が、前記ステージプレートに沿って結合されたサンプルマウントを含み、前記サンプルマウントは、ステージ熱伝導率よりも遥かに大きな熱伝導率を有し、前記検査用サンプルステージから前記サンプルマウントへと均等に熱分配する、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２８】
前記検査用サンプルステージが電子不透過性である、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項２９】
前記ステージプレートが、前記ステージ検査用サンプル表面上のサンプルを機械検査することにより生じる偏向に対して前記ステージ検査用サンプル表面を固定する、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３０】
前記加熱エレメントが、ステージ検査用サンプル表面と直接隣接する、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３１】
前記加熱エレメントが、前記検査サンプルステージ内にある、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３２】
前記ステージ検査用サンプル表面が、電子ビームに平行である、請求項２３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３３】
透過型電子顕微鏡と結合するように構成された検査用サンプルホルダと加熱のアセンブリを含み、前記検査用サンプルホルダと加熱のアセンブリは、
透過型電子顕微鏡と結合するように構成されたホルダ底部と、
前記ホルダ底部と結合し、検査用サンプルを受けるように構成された検査用サンプル表面を含み、透過型電子顕微鏡内に搭載されるときに前記透過型電子顕微鏡の電子ビームの外側にあり、前記ホルダ底部から熱的に分離される検査用サンプル保持手段と、
前記保持手段の上に配置され、前記保持手段にて熱を発生させる、前記検査用サンプルと前記検査用サンプル表面の両方を加熱する加熱手段と、
を含む、サブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３４】
前記検査用サンプル保持手段が前記検査用サンプル表面の下のプレートを含み、前記プレートは、前記検査用サンプル表面に配置される検査用サンプルの機械検査から生じる偏向に対して前記検査用サンプル表面を支持する、請求項３３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３５】
前記保持手段の体積が、ホルダ底部の体積よりも小さく、加熱すると、前記加熱手段が前記検査用サンプル表面の下の前記保持手段にて熱を発生させる、請求項３３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３６】
前記加熱手段が、前記検査用サンプル保持手段の上に耐熱エレメントを含み、前記耐熱エレメントが、前記ホルダ底部から熱的に分離される、請求項３３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３７】
１つまたは複数の、
前記保持手段からホルダ底部への方向に垂直であり、前記同じ方向のホルダ底部の断面積よりも小さい、断面積を有する、少なくとも１つの支持部と、
前記保持手段と前記ホルダ底部との間に挟まれた空隙部と、
低い熱伝導率を有する材料を含む前記保持手段と、
前記保持手段から前記ホルダ底部への熱伝達をスロットルし、前記保持手段が約４００℃以上に加熱されたときに前記ホルダ底部を約５０℃以下に維持する、前記１つまたは複数の材料、前記空隙部、及び前記少なくとも１つの支持部と、
を含む、請求項３３に記載のサブミクロンスケール特性検査器具。
【請求項３８】
ホルダ底部と結合する検査用サンプルステージの検査用サンプル表面に沿って検査用サンプルを結合することと、
前記検査用サンプルが電子ビーム軸内にある一方で、前記電気機械式トランスデューサのアセンブリが透過型電子顕微鏡に搭載されるときに、少なくとも前記検査用サンプルステージは、前記電子ビーム軸の外にあり、前記ホルダ底部をサブミクロンスケール機械検査器具と電気機械式トランスデューサのアセンブリ内で結合することと、
前記検査用サンプルを加熱エレメントにより前記検査用サンプルに隣接した前記検査用サンプルステージにて発生した熱によって所定の温度まで加熱することと、
ミクロメートルまたはこれより小さいスケールの、前記検査用サンプルの機械検査をすることと、
前記検査用サンプルステージから前記ホルダ底部へ熱伝達をスロットルすることにより、前記検査用サンプルを前記加熱による熱機械ドリフトや熱膨張に対して静的に保持することと、
前記検査用サンプルを機械的に検査し、静的に保持する一方で前記検査用サンプルのパラメータを同時に測定することと、
を含む、検査用サンプルのサブミクロンスケールの機械検査方法。
【請求項３９】
前記ステージ検査用サンプル表面に沿って前記検査用サンプルを結合することが、前記検査用サンプルをサンプルマウントへ載置し、前記サンプルマウントと検査用サンプルステージとを結合することを含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４０】
前記検査用サンプルを前記所定の温度になるまで加熱することが、前記サンプルマウント全体に均等に熱分配することを含む、請求項３９に記載の方法。
【請求項４１】
前記検査用サンプルステージに配置された感知エレメントにて、前記検査用サンプルステージの温度を感知することを含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４２】
前記検査用サンプルを前記所定の温度になるまで加熱することが、前記検査用サンプルステージにて前記加熱エレメントと感知エレメントとを含むクローズドまたはオープンループ制御システムにて前記検査用サンプルの加熱を制御することを含む、請求項４１に記載の方法。
【請求項４３】
前記検査用サンプルを前記所定の温度になるまで加熱することが、前記検査用サンプルステージ体積と前記検査用サンプルのみを加熱することを含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４４】
ステージプレートでサブミクロン機械検査を行うことによる偏向に対して前記ステージ検査用サンプル表面を固定することを含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４５】
前記ホルダ底部への熱伝達をスロットルすることが、１つまたは複数の、
前記検査用サンプルステージから前記ホルダ底部に向けた熱伝達の方向に沿った、前記同じ方向の前記検査用サンプルステージ断面積よりも小さい、断面積を有する、１つまたは複数の支持部を通る熱伝達をスロットルすることと、
前記ホルダ底部の第二熱抵抗より大きい第一熱抵抗を有する前記検査用サンプルステージを通る熱伝達をスロットルすることと、
前記検査用サンプルステージ及び前記ホルダ底部との間に挟まれた空隙部にわたる熱伝達をスロットルすることと、
を含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４６】
前記ホルダ底部への熱伝達をスロットルすることが、前記検査用サンプルステージが約４００℃以上まで加熱される一方で、前記ホルダ底部を約２０℃に維持することを含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４７】
前記検査用サンプルのパラメータを同時に測定することが、前記検査用サンプルを機械検査し及び静的に保持することによって前記検査用サンプルを同時に画像化することを含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４８】
前記検査用サンプルを機械検査し、静的に保持し、前記検査用サンプルの前記パラメータを同時に測定することが、画像装置内に収納された画像検査用サンプルホルダ内で行われることを含む、請求項３８に記載の方法。
【請求項４９】
チップ底部と、
前記チップ底部と結合したトランスデューサのアセンブリと、
前記トランスデューサのアセンブリと結合した延長軸と、
サブミクロンスケールにて検査用サンプルを機械的に検査するように構成されたチップと、
前記延長軸の第一部上の前記チップに隣接して配置されるチップ加熱アセンブリであって、前記チップ加熱アセンブリと前記チップとが前記延長軸の第二部に対して熱的に分離されるチップ加熱アセンブリと、を含み、
前記延長軸が、
前記延長軸の前記第一部と前記第二部との間に挟まれた１つまたは複数の空隙部と、
前記延長軸の前記第一部と前記第二部との間に挟まれた１つまたは複数の支持カラムであって、前記１つまたは複数の支持カラムは前記延長軸の前記第一部と前記第二部よりも小さな断面積を有する複数の支持カラムと、
を含む、チップ加熱アセンブリ。
【請求項５０】
前記延長軸の前記第二部分が前記延長軸の前記第一部分よりも大きな体積を有する、請求項４９に記載のチップ加熱アセンブリ。
【図１】
【図２Ａ】
【図２Ｂ】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６Ａ】
【図６Ｂ】
【図７】
【図８】
【図９Ａ】
【図９Ｂ】
【図１０】
【図１２】
【図１３】
【図１４Ａ】
【図１５】
【図１６Ａ】
【図１６Ｂ】
【図１１】
【図１４Ｂ】
【図２Ａ】
【図２Ｂ】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６Ａ】
【図６Ｂ】
【図７】
【図８】
【図９Ａ】
【図９Ｂ】
【図１０】
【図１２】
【図１３】
【図１４Ａ】
【図１５】
【図１６Ａ】
【図１６Ｂ】
【図１１】
【図１４Ｂ】
【公表番号】特表２０１３−５１２５４５（Ｐ２０１３−５１２５４５Ａ）
【公表日】平成２５年４月１１日（２０１３．４．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−５４１０７７（Ｐ２０１２−５４１０７７）
【出願日】平成２２年８月２６日（２０１０．８．２６）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２０１０／０４６８６５
【国際公開番号】ＷＯ２０１１／０６６０１８
【国際公開日】平成２３年６月３日（２０１１．６．３）
【出願人】（５１２１３７２５６）ハイジトロン，インク． (1)
【氏名又は名称原語表記】ＨＹＳＩＴＲＯＮ，ＩＮＣ．
【住所又は居所原語表記】９６２５ Ｗｅｓｔ ７６ｔｈ Ｓｔ．，Ｅｄｅｎ Ｐｒａｉｒｉｅ，ＭＮ ５５３４４，Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２５年４月１１日（２０１３．４．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年８月２６日（２０１０．８．２６）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２０１０／０４６８６５
【国際公開番号】ＷＯ２０１１／０６６０１８
【国際公開日】平成２３年６月３日（２０１１．６．３）
【出願人】（５１２１３７２５６）ハイジトロン，インク． (1)
【氏名又は名称原語表記】ＨＹＳＩＴＲＯＮ，ＩＮＣ．
【住所又は居所原語表記】９６２５ Ｗｅｓｔ ７６ｔｈ Ｓｔ．，Ｅｄｅｎ Ｐｒａｉｒｉｅ，ＭＮ ５５３４４，Ｕｎｉｔｅｄ Ｓｔａｔｅｓ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ
【Ｆターム（参考）】
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