保護膜形成方法及び試料断面観察方法
【課題】ＦＩＢによって液体浸透性材料、熱、イオン衝撃に弱い材料の表面近傍の正確な断面情報を得る時に保護膜形成時に構造変化を発生しない保護膜形成方法を提供する。
【解決手段】ＦＩＢ装置による断面加工に用いる加工対象物表面に被覆する保護膜を、保護膜原料となるガス状物質を凝結固化させることにより形成する保護膜形成方法。
【解決手段】ＦＩＢ装置による断面加工に用いる加工対象物表面に被覆する保護膜を、保護膜原料となるガス状物質を凝結固化させることにより形成する保護膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＦＩＢ加工での試料の表面保護方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
フィルム、コート紙をはじめとする微細な表面構造を持つ材料の断面構造分析は、機能性材料の増加とともにその需要が増えつつある。微細な断面構造に関する情報を得るために用いられている主な方法としては、凍結割断法、クライオミクロトーム法等による断面作成後の光学顕微鏡観察、ＳＥＭ観察等が行われている。
【０００３】
しかしながら、光学顕微鏡では断面のマクロ的な観察に限られる。また、凍結割断法、クライオミクロトーム法では切り出し位置を指定することができないため、指定した位置の構造を観察及び解析するためには、断面作製作業の繰り返しに非常に多くの労力を要していた。
【０００４】
そこで、最近では、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）装置に集束イオンビーム（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ）装置による加工機能を付加したＦＩＢ−ＳＥＭ装置が開発されている。ＦＩＢ装置は、イオン源からのイオンビームを細く集束して加工試料に照射し、エッチング等により加工を行う装置である。このＦＩＢによるエッチング技術は、かなりポピュラーなものになりつつあり、特に半導体等の構造解析、不良解析、透過電子顕微鏡試料作製等に広く利用されている。ＦＩＢ−ＳＥＭ装置はＦＩＢ装置により試料をエッチング加工する工程と、ＳＥＭ装置により試料の断面を観察する工程を一台の装置で行えるようになっており、切り出し位置を指定して、その指定した位置の構造を観察及び解析することが可能である。
【０００５】
上述したＦＩＢ−ＳＥＭ装置を用いる場合、加工用イオンビームのビーム横断面内の強度分布があるために表面近傍は加工指定部位の外側もわずかにエッチングされて、表面近傍の正確な断面情報は失われる。これを防ぐためにあらかじめＦＩＢ装置外で樹脂などの塗布、スパッタコート、蒸着などで試料表面に保護膜を形成することが行われている。また、特許文献１には、ＦＩＢ装置内で反応性ガスを試料表面に吹き付けながらイオンビームを照射することで加工位置周辺に保護膜を形成する方法が示されている。これによって加工用イオンビームのビーム横断面内の強度分布に起因する表面近傍の意図しない部分のエッチングは保護膜範囲内に留まり、試料自身の表面近傍の断面情報が得られる。
【０００６】
しかしながら、例えばインクジェット用コート紙のような液体浸透性材料は保護膜としての樹脂の塗布で構造が変化することがあり塗布による保護膜形成は適用できない。また生体材料や有機顔料インク層などのような熱、イオン衝撃に弱い材料の場合、スパッタコート、蒸着による保護膜形成工程で試料表面がダメージを受けるので使用できない。
【０００７】
一方、特許文献２には、ＦＩＢ加工中、ＳＥＭ観察中に試料温度を調整して昇温による構造変化やビームダメージを防ぎ試料の断面構造を正確に解析することを可能にしたものが提案されている。しかしながらイオンビーム衝撃に弱い材料の場合、保護膜形成初期に試料表面に直接照射されるイオンビームにより試料最表面はダメージを受けるため、試料最表面の正確な断面構造を得ることは難しい。
【特許文献１】特開２０００−１４６７８１号公報
【特許文献２】特許第３７１５９５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、上記問題を解決し、液体浸透性材料、熱、イオン衝撃に弱い材料の表面近傍の正確な断面情報を得る方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る保護膜形成方法は、ＦＩＢ装置による断面加工に用いる加工対象物表面に被覆する保護膜を、保護膜原料となるガス状物質を凝結固化させることにより形成する。
【００１０】
また、前記ガス状物質の凝結固化が、加工対象物の表面温度を前記ガス状物質の蒸気圧が加工対象物近傍の圧力以下となる温度に保ち、前記ガス状物質を加工対象物表面に吹きかけることによりを行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、ＦＩＢ加工用の保護膜形成において、例えばインクジェット用コート紙上の顔料インクのような液体浸透性試料、あるいは熱、イオン衝撃に弱い試料表面の評価する断面部分の最表面に直接イオンビームが照射されることがない。これにより、最表面の断面構造が変化することなくＦＩＢ加工用の保護膜を形成することができるため、その後ＦＩＢ加工することによって正確な表面近傍の断面構造情報を得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明に係る保護膜形成方法は、ＦＩＢ装置による断面加工に用いる加工対象物表面に被覆する保護膜を、保護膜原料となるガス状物質を凝結固化させることにより形成する。加工対象物表面で保護膜原料となるガス状物質をその場で凝結固化させることにより、加工対象物表面を何ら損傷させることなく保護膜形成を行うことができる。
【００１３】
前記ガス状物質の凝結固化は、加工対象物の表面温度を前記ガス状物質の蒸気圧が加工対象物近傍の圧力以下となる温度に保ち、前記ガス状物質を加工対象物表面に吹きかけることにより行うことができる。加工対象物が試料室内に配置されている場合は、試料室内の圧力よりもガス状物質の蒸気圧が低くなる温度に加工対象物の温度を設定する。
【００１４】
以下に、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。
【００１５】
（装置の実施形態）
図１は、本発明に用いる断面評価装置の実施形態である、断面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。この電子顕微鏡は、加工対象物である試料１が固定されるとともに、固定された試料１の温度を設定された温度に保つ保温部２を備える。この保温部２は、試料室３内に収容可能である。
【００１６】
試料室３には、保温部２に固定された試料１に対してイオンビームを照射するイオンビーム発生部４及び電子ビームを照射する電子ビーム発生部５が設けられている。さらに電子ビーム又はイオンビームの照射により試料１から放出される２次電子を検出する電子検出器６が設けられている。試料室３内は、不図示のポンプによって排気され、所定の低圧力を保てるようになっており、これによりイオンビーム、電子ビームの照射が可能となっている。本発明においては、試料室内の圧力を１Ｅ−２Ｐａ以下にすることが好ましい。
【００１７】
イオンビーム発生部４は、試料１にイオンビームを照射して断面を切り出すために用いられる他、ＳＩＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｉｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）観察のために用いることも可能である。ＳＩＭ観察の場合には、試料１にイオンビームを照射したときに発生する２次電子が電子検出器６にて検出され、電子検出器６からの検出信号に基づいて映像化が行われる。
【００１８】
電子ビーム発生部５は、ＳＥＭ観察のために用いられる。ＳＥＭ観察の場合には、試料１に電子ビームを照射したときに発生する２次電子が電子検出器６にて検出され、電子検出器６からの検出信号に基づいて映像化が行われる。
【００１９】
また、イオンビームと電子ビームの照射位置は、試料１上で一致するようにそれぞれ制御可能である。
【００２０】
尚、電子ビーム発生部やイオンビーム発生部等の構成は、特開平１１−２６０３０７号公報あるいは特開平１−１８１５２９号公報等に記載されているような構成であってもよい。
【００２１】
（保護膜形成手段の構成）
本実施形態における保護膜形成手段は、試料に温度調整が可能な保温部２と保護膜原料となるガス状物質を試料表面に供給する機構を備える。保温部２は、例えば温度コントローラ付きの試料ステージを用いることができる。
【００２２】
保温部２が取り付けられている不図示の試料ステージは、固定された試料１を機械的に上下左右に移動、回転、或いは傾斜させることができ、これにより試料１を所望のガス吹き付け位置や断面評価位置に移動させることができる。
【００２３】
保温部２の保温機構は、加工対象物の表面温度を前記ガス状物質の蒸気圧が加工対象物近傍の圧力以下となる温度に温度調節が可能な冷却機構であれば、特に限定されない。例えば、ペルチェ素子やヘリウム冷凍機のような冷却機構でもよい。又は、保温部の試料が固定される部分と対向する側に冷媒を流す冷媒管を設け、液体窒素、水などの冷媒を保温部と熱的に接触させる方式でもよい。
【００２４】
試料１付近には保護膜原料となるガス状物質を供給するガス導入管７が設けられている。ガス導入管先端には試料表面にガス状物質を吹き付けるノズル状の細管からなるガス吹き出し口が設けられている。ガス吹き出し口の空間内の位置は制御可能になっており、ノズル状の細管末端から試料表面の所定位置にガスを噴出させることで、試料表面の一部に選択的に付着させることができる。ガス導入管７の内径、及びガス吹き出し口の口径は、保護膜の表面均一性が保たれる範囲で適宜選択可能である。
【００２５】
また、ガス導入管７の中心軸が電子ビームとイオンビームが交差する位置（クロスビームポイント）と正確に交差していることが好ましい。この場合はガス導入管７をその鉛直線上で平行移動させることによって、試料１とガス吹き出し口の距離を制御可能で、かつ電子ビーム、イオンビーム照射のＯＮ／ＯＦＦのみで保護膜形成状態を観察可能である。しかしながら試料室内のスペースの制約や、ガス吹き出し口位置調整の結果、ガス導入管７の中心軸とクロスビームポイントが交差しない場合もある。この場合はあらかじめガス吹きつけ位置と観察位置の試料ステージ位置のずれを測定しておいて、ガス吹き付け前に位置を補正すればよい。
【００２６】
本発明における保護膜原料となるガス状物質は、ＦＩＢ加工時の試料室３の圧力・温度で気化し、試料温度で固化する物質であれば何でも使用できる。前記ガス状物質として、一般的なＦＩＢ−ＳＥＭ装置に備え付けられているイオンビームアシストデポジション用ガス又はイオンビームアシストエッチング用ガスを流用するのが、簡単でかつ効果的であるため好ましい。また、前記ガス導入管７についても、イオンビームアシストデポジション用又はイオンビームアシストエッチング用のガス導入管を用いてもよい。
【００２７】
イオンビームアシストデポジション用ガスとしてよく知られた例は、ヘキサカルボニルタングステン（Ｗ（ＣＯ）6）ガス、メチルシクロペンタジエニルトリメチルプラチナ（（ＣＨ3Ｃ5Ｈ4）Ｐｔ（ＣＨ3）3）、アズレン（Ｃ10Ｈ8）、フェナントレン（Ｃ14Ｈ10）がある。これらは常温で固体であり、加熱することによってガス化するため、本発明における保護膜原料として好ましい。
【００２８】
イオンビームアシストエッチング用ガスとしては、水蒸気（Ｈ2Ｏ）、ヨウ素（Ｉ2）等が挙げられる。Ｈ2Ｏは、無機固体結晶に結晶水として取り込まれたＨ2Ｏを加熱して、Ｈ2Ｏガスとすることで使用することができる。また、ヨウ素は常温で固体であり、加熱により昇華させ、Ｉ2ガスとすることで使用することができる。
【００２９】
前記ガス状物質の供給源であるガス供給源８は温度が制御可能になっている。ガス供給源８の温度制御、ガス供給源８とガス導入管７の間に設けられたバルブ９の開閉を調節することでガス状物質の供給量を制御することができる。
【００３０】
また、ガス状物質の供給量、ガス吹き出し口と試料間の距離を調整することにより、保護膜形成速度を調整することが可能である。
【００３１】
前記ガス状物質はガス吹き出し口から放出された後、周囲の同種のガス分子や残留ガス分子と衝突して直進性が失われる。ガス状物質が試料面に到達する方向がランダムになるために、一方向からガスを吹き付けているにもかかわらず、保護膜表面は平滑になる。保護膜表面の平滑性は、ガス吹き出し口口径、ガス状物質の供給量、ガス吹き出し口と試料間の距離によって制御可能である。
【００３２】
また、本実施形態においては、前記ノズル状の細管末端と試料１との間に、ガス状物質、イオンビーム及び電子ビームが通過可能な空隙を有するガストラップ１０を設けている。ガストラップ１０は、熱伝導率の良い金属などによって構成され、試料温度以下で保持される。ガストラップ１０はガストラップ保温部１１によって所定の温度に制御される。
【００３３】
前記ガストラップ１０は、余剰なガス状物質を吸着固化して、試料１上の保護膜形成目的位置以外へのガス付着を防止する効果がある。ガストラップ１０は、試料１の載置された試料ステージ、イオンビーム発生部４、電子ビーム発生部５及び電子検出器６が配置された状態において、検出、及び加工の際のビーム系に懸からず、かつガス状物質の捕集効率を高めるために試料１の直近に配置される。さらに、低い圧力に保たれた試料室３内に１ヶ所以上配置することも可能である。
【００３４】
ガストラップ保温部１１の保温機構は、試料温度以下に保持可能な冷却機構であれば特に限定されない。例えば、ペルチェ素子やヘリウム冷凍機のような冷却機構でもよい。又は、保温部のガストラップが接続される側に冷媒を流す冷媒管を設け、液体窒素、水などの冷媒を保温部と熱的に接触させる方式でもよい。
【００３５】
（本発明の実施形態）
以下に、本発明に係る保護膜形成方法について述べる。図２は、図１に示す断面観察用走査型電子顕微鏡を用いた試料の断面評価の一手順を示すフローチャート図である。以下、図２を参照して保護膜形成の手順を説明するとともに、その手順に沿った試料断面観察方法も具体的に説明する。
【００３６】
まず、ガストラップ１０の温度を設定する（ステップＳ１０）。設定温度の上限を保護膜原料の蒸気圧が試料近傍の圧力以下となる温度にすることでガス捕集効率を向上し、保護膜厚制御を容易にすることができる。設定温度の下限は特に設けない。
【００３７】
ガス供給源８の温度を適切な値に設定する（ステップＳ１１）。イオンビームアシストデポジション用ガスを流用する場合は、通常イオンビームアシストデポジションに使用する温度よりも低温に設定する。
【００３８】
次に試料１を不図示の試料ステージの所定の位置（保温部２）に固定し（ステップＳ１２）、試料室３内を所定の圧力になるまで排気後、試料１の温度を保護膜原料の蒸気圧が試料近傍の圧力以下となる温度を上限とする所望の温度に設定する（ステップＳ１３）。前記設定温度は、ガストラップ１０の設定温度と同等若しくは高くすることで形成する保護膜厚の制御が容易になる。
【００３９】
試料１の表面のＳＥＭ観察を行い、図３に示す断面観察位置１２を仮決定する（ステップＳ１４）。
【００４０】
次いで、断面観察位置１２の直近かつ載置台傾斜軸１３と平行方向で、かつイオンビームが断面観察位置を照射しないマークＡ作成位置１４に試料ステージを移動する（ステップＳ１５）。電子ビームとイオンビームの位置合わせに使用できる位置合わせ目標物１５を選択し、所望の拡大倍率で位置合わせ目標物１５が電子ビーム走査範囲の中心になるように試料ステージを移動する。
【００４１】
次いで断面観察位置１２がイオンビームで照射されない倍率でＳＩＭ観察する。電子ビームによる観察で選択した位置合わせ目標物１５が走査範囲の中心になるように、イオンビーム走査位置の中心を調整する。以上の操作で電子ビームによる観察位置とイオンビームによる観察位置が一致する（ステップＳ１６）。
【００４２】
次いで保護膜形成後の断面加工位置設定の目標になる加工位置決め目標パターン（マークＡ１６）を形成する。加工位置決め目標パターンは、断面加工位置を中心としたＳＩＭ観察視野内であって、断面評価位置の直近かつ断面加工位置を含まない位置に作成する。ＦＩＢ加工条件を設定しマークＡ作成位置１４にイオンビームを照射してＳＩＭ観察する（ステップＳ１７）。ＳＩＭ観察視野中心から載置台傾斜軸１３と直交する方向に等距離離れた２箇所の位置に、試料面方向、深さ方向共に少なくとも後に形成予定の保護膜の膜厚よりも大きなパターンをイオンビーム加工して形成する（ステップＳ１８）。図３では加工形状を方形としているが形状は特に指定しない。凹部の被覆性が高い保護膜原料の場合は加工深さは適宜深くし、保護膜形成後のＳＩＭ観察で、加工した２個の凹部を識別可能な形状に形成する。
【００４３】
次いで断面加工位置とマークＡ１６が一視野に入る倍率でＳＥＭ観察を行い両者の位置関係を確認した後（ステップＳ１９）、断面加工位置を挟んでマークＡ作成位置１４と対向するマークＢ作成位置１７に試料１を移動する（ステップＳ２０）。マークＢ作成位置１７にイオンビームを照射してＳＩＭ観察する（ステップＳ２１）。次いでマークＡ１６と同様、視野中心から載置台傾斜軸と直交する方向に等距離離れた２箇所の位置にマークＢ１８を加工する（ステップＳ２２）。
【００４４】
マークＡ１６、マークＢ１８の加工終了後、これらが同一視野に入る倍率でＳＥＭ観察を行い断面観察位置１２を視野中心に移動し（ステップＳ２３）、保護膜形成後に加工位置を特定するための指標となる領域１９をＳＥＭ像として記録する（ステップＳ２４）。
【００４５】
次に、試料１をガス吹き付け位置へ移動する。図４にガス吹き出し口２０がガス吹き出し方向鉛直線２１上に位置調整可能で、ガス吹き出し方向鉛直線２１上にクロスビームポイントがある場合を示した。この実施形態の場合、試料１表面とガス吹き出し口２０との距離２２は、ガス吹き出し口２０位置を制御して行う（ステップＳ２６）。またこの場合、ＳＥＭ観察、ＳＩＭ観察時の倍率を十分に下げることで試料１を移動させることなくガス吹き付けの効果を画像で確認できる。
【００４６】
図５にガス吹き出し方向鉛直線２１上にクロスビームポイントがない例を示した。この場合は、ガス吹き付け位置のずれ量２３をあらかじめ予備実験で測定しておき、ずれを補正する方向にＸ、Ｙ、Ｚ軸を移動する（ステップＳ２５）。
【００４７】
形成する保護膜厚は、試料室圧力、ガス供給源８の温度、ガストラップ１０の温度、試料１の温度、ガスバルブ９を開く時間、及び試料１表面とガス吹き出し口との距離で制御する。これらの条件のうち形成される保護膜厚に大きく影響するのはガス供給源８の温度とガスバルブ９を開く時間と試料室圧力である。このうち試料室圧力は装置の状態に依存するため制御は難しいため、主としてガス供給源温度とガスバルブを開く時間で制御するのが好ましい。
【００４８】
所定の量の保護膜形成が終了したらＳＥＭ観察を行う。保護膜形成前に観察したＳＥＭ画像を参照して、断面評価位置を挟んで両側の位置であって、断面評価位置の線上に対して対象の位置に２組作成した対を成す加工位置決め目標パターン（マークＡ１６、マークＢ１７）の中点から断面評価位置を決定する。次いで、ＳＩＭ観察でその場所を確認し（ステップＳ２９）、通常のＦＩＢ加工を行う（ステップＳ３０）。
【００４９】
以上の手順において、ステップＳ１３で保温部２の温度設定した後、ＦＩＢ加工完了までの手順の間、保温部２は常にガス状物質の蒸気圧が試料近傍の圧力以下となる温度に保つ。
【実施例】
【００５０】
以下、上述の実施形態の保護膜形成方法及び試料断面観察方法を用いて、実際に試料の保護、観察を行った例を説明するが、本発明はこれらの実施例になんら限定されるものではない。
【００５１】
本実施例では、図１に示す構成を有する液体金属ガリウムをイオン源とするイオンガンを装備する断面観察用走査型電子顕微鏡（製品名：「ＤＢ２３５Ｍ」、ＦＥＩ社製）を用いた。保温部２として、温度コントローラ付き試料ステージに低温温度可変機構のついたユニットが組み込まれたものを用いた。試料は、インクジェット用光沢紙（商品名：「プロフォトペーパー」、キヤノン製）上にカーボングラファイトを色材とする顔料インクで直径３０μｍ程度のドットを形成したものである。インクドットと用紙の境界を含む、幅１０μｍ、深さ２μｍの範囲の断面評価を目的とした保護膜形成を、以下の手順で行った。
【００５２】
まず、ガストラップ保温部１１を−１７０℃に設定し、ガストラップ１０が設定温度に保たれたことを確認した。
【００５３】
ガス状物質としてはメチルシクロペンタジエニルトリメチルプラチナを使用し、ガス供給源８の温度を２５℃に設定した。この値の適正値はガスバルブ９の開口度、ポンプの排気能力と装置履歴による試料室３の真空度などの状況で適正値は異なるため、直前に予備実験で適正値を確認した。
【００５４】
試料を低温温度可変機構のついたユニット上にカーボンペーストで固定し、このユニットを試料ステージにセットした。この試料がセットされた試料ステージを試料室３に導入した後、試料室３内を５×１０-4Ｐａになるまで排気した。
【００５５】
次に、保温部２を−１３０℃に設定し、試料温度が設定温度に保たれたことを確認した。試料温度を常に確認しながら試料の断面観察位置を含んだ領域について表面ＳＥＭ観察を行い、インクドットと用紙の境界が画面中心になるように試料ステージを移動し、画面中心を含む画面上の水平線上１０μｍ幅の領域を断面加工位置として仮決定した。
【００５６】
次に、試料を載置台傾斜軸１３と平行方向に、断面観察位置１２の直近でかつ断面観察時の視野と重複しない位置まで移動した。この状態でＳＥＭ観察し、画面の中央付近で電子ビームとイオンビームの位置合わせに使用できる目標物１５を選択した。次に所望の拡大倍率で目標物１５が電子ビーム走査範囲中心になるようにステージを移動した。
【００５７】
次いでイオンビーム電流量１０ｐＡでＳＩＭ観察倍率をＳＥＭ観察倍率に合わせてＳＩＭ観察を行い、電子ビームによる観察で選択した目標物１５が走査範囲の中心になるように、イオンビーム走査位置の中心を調整した。イオンビーム電流を変化させた場合、イオンビーム照射位置がずれないようにあらかじめ装置は調整しておく。
【００５８】
次いでイオンビーム電流量７ｎＡで図３のマークＡ作成位置１４の領域をＳＩＭ観察した。次に視野中心から載置台傾斜軸と直交する方向に等距離離れた２箇所の位置で、マークＡ１６として１辺５μｍの正方形領域を深さ５μｍまでガリウムイオンビームで加工した。マークＡの中心は載置台傾斜軸を中心として１５μｍ離した。
【００５９】
次いで断面加工位置とマークＡ１６が一視野に入る倍率でＳＥＭ観察を行い両者の位置関係を確認した後、断面加工位置を挟んでマークＡ作成位置１４と対向するマークＢ作成位置１７に試料を移動した。マークＢ作成位置１７にイオンビームを照射してＳＩＭ観察し、次いでマークＡ１６と同様の条件でマークＢ１８を加工した。
【００６０】
次にＳＥＭ観察を行い、断面観察位置１２が視野中心になるようにステージを移動し、マークＡ及びＢと断面観察位置が同時に入る視野でＳＥＭ像として記録した。
【００６１】
次に試料表面とガス吹き付け口との距離を調整した。本実施例では図５のように試料を移動して、上記距離を８０μｍ、８５０μｍ、１２００μｍで実施した。水平方向はそれぞれあらかじめ測定しておいた適切な位置とした。
【００６２】
その後、バルブ９を開閉して保護膜を形成した。バルブ９が開いている時間は１秒とした。保護膜形成後、試料位置をクロスビームポイントに戻してＳＥＭ観察し、保護膜が形成されていることと保護膜表面形状を確認した。同時に加工位置決め目標パターンであるマークＡ及びマークＢの合計４個の位置が独立した凹部として認識できることも確認できた。
【００６３】
試料表面とガス吹き付け口の距離が８０μｍの場合は、表面に一方向を向いた高さ０．５〜１μｍの微細な凹凸が形成されていた。この凹凸は断面加工時に加工面の荒れの発生点になるので、形成された膜は保護膜として適していない。一方、試料表面とガス吹き付け口の距離が８５０μｍ、１２００μｍの場合は、保護膜表面は平滑であった。
【００６４】
次に、上記距離が８５０μｍ、１２００μｍで保護膜を作成したものについて断面加工を行って保護膜としての機能を確認した。マークＡの２箇所の凹部の中点とマークＢの２箇所の凹部の中点の位置を、保護膜形成前に記録したＳＥＭ画像と比較して断面加工位置を決定した。
【００６５】
ＳＩＭ像を観察して断面加工領域を設定して、粗加工時のイオンビーム電流７ｎＡ、仕上げ加工時のイオンビーム電流３００ｐＡで断面加工を行った後、断面をＳＥＭ観察した。このとき、試料表面に保護膜作成による変質層が見られないことを確認した。断面加工位置での膜厚は１．５〜２μｍであった。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明を実施する断面評価装置の実施形態である、断面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。
【図２】図１に示す実施形態での試料表面保護方法の一手順を示すフローチャート図である。
【図３】図１に示す実施形態での加工位置決めパターン作成の一手順を示す概略図である。
【図４】図１に示す実施形態のうち、ガス吹き出し口がガス吹き出し方向鉛直線上に位置調整可能で、ガス吹き出し方向鉛直線上にクロスビームポントがある場合の位置関係を示す概略図である。
【図５】図１に示す実施形態のうち、ガス吹き出し方向鉛直線上にクロスビームポイントがない場合の位置関係を示す概略図である。
【符号の説明】
【００６７】
１ 試料
２ 保温部
３ 試料室
４ イオンビーム発生部
４ａ イオンビーム
５ 電子ビーム発生部
５ａ 電子ビーム
６ 電子検出器
７ ガス導入管
８ ガス供給源
９ バルブ
１０ ガストラップ
１１ ガストラップ保温部
１２ 断面観察位置
１３ 載置台傾斜軸
１４ マークＡ作成位置
１５ 位置合わせ目標物
１６ マークＡ
１７ マークＢ作成位置
１８ マークＢ
１９ ＳＥＭ像記録領域
２０ ガス吹き出し口
２１ ガス吹き出し口方向鉛直線
２２ 試料表面とガス吹き出し口との距離
２３ ガス吹き付け位置のずれ量
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＦＩＢ加工での試料の表面保護方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
フィルム、コート紙をはじめとする微細な表面構造を持つ材料の断面構造分析は、機能性材料の増加とともにその需要が増えつつある。微細な断面構造に関する情報を得るために用いられている主な方法としては、凍結割断法、クライオミクロトーム法等による断面作成後の光学顕微鏡観察、ＳＥＭ観察等が行われている。
【０００３】
しかしながら、光学顕微鏡では断面のマクロ的な観察に限られる。また、凍結割断法、クライオミクロトーム法では切り出し位置を指定することができないため、指定した位置の構造を観察及び解析するためには、断面作製作業の繰り返しに非常に多くの労力を要していた。
【０００４】
そこで、最近では、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）装置に集束イオンビーム（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ）装置による加工機能を付加したＦＩＢ−ＳＥＭ装置が開発されている。ＦＩＢ装置は、イオン源からのイオンビームを細く集束して加工試料に照射し、エッチング等により加工を行う装置である。このＦＩＢによるエッチング技術は、かなりポピュラーなものになりつつあり、特に半導体等の構造解析、不良解析、透過電子顕微鏡試料作製等に広く利用されている。ＦＩＢ−ＳＥＭ装置はＦＩＢ装置により試料をエッチング加工する工程と、ＳＥＭ装置により試料の断面を観察する工程を一台の装置で行えるようになっており、切り出し位置を指定して、その指定した位置の構造を観察及び解析することが可能である。
【０００５】
上述したＦＩＢ−ＳＥＭ装置を用いる場合、加工用イオンビームのビーム横断面内の強度分布があるために表面近傍は加工指定部位の外側もわずかにエッチングされて、表面近傍の正確な断面情報は失われる。これを防ぐためにあらかじめＦＩＢ装置外で樹脂などの塗布、スパッタコート、蒸着などで試料表面に保護膜を形成することが行われている。また、特許文献１には、ＦＩＢ装置内で反応性ガスを試料表面に吹き付けながらイオンビームを照射することで加工位置周辺に保護膜を形成する方法が示されている。これによって加工用イオンビームのビーム横断面内の強度分布に起因する表面近傍の意図しない部分のエッチングは保護膜範囲内に留まり、試料自身の表面近傍の断面情報が得られる。
【０００６】
しかしながら、例えばインクジェット用コート紙のような液体浸透性材料は保護膜としての樹脂の塗布で構造が変化することがあり塗布による保護膜形成は適用できない。また生体材料や有機顔料インク層などのような熱、イオン衝撃に弱い材料の場合、スパッタコート、蒸着による保護膜形成工程で試料表面がダメージを受けるので使用できない。
【０００７】
一方、特許文献２には、ＦＩＢ加工中、ＳＥＭ観察中に試料温度を調整して昇温による構造変化やビームダメージを防ぎ試料の断面構造を正確に解析することを可能にしたものが提案されている。しかしながらイオンビーム衝撃に弱い材料の場合、保護膜形成初期に試料表面に直接照射されるイオンビームにより試料最表面はダメージを受けるため、試料最表面の正確な断面構造を得ることは難しい。
【特許文献１】特開２０００−１４６７８１号公報
【特許文献２】特許第３７１５９５６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、上記問題を解決し、液体浸透性材料、熱、イオン衝撃に弱い材料の表面近傍の正確な断面情報を得る方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る保護膜形成方法は、ＦＩＢ装置による断面加工に用いる加工対象物表面に被覆する保護膜を、保護膜原料となるガス状物質を凝結固化させることにより形成する。
【００１０】
また、前記ガス状物質の凝結固化が、加工対象物の表面温度を前記ガス状物質の蒸気圧が加工対象物近傍の圧力以下となる温度に保ち、前記ガス状物質を加工対象物表面に吹きかけることによりを行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、ＦＩＢ加工用の保護膜形成において、例えばインクジェット用コート紙上の顔料インクのような液体浸透性試料、あるいは熱、イオン衝撃に弱い試料表面の評価する断面部分の最表面に直接イオンビームが照射されることがない。これにより、最表面の断面構造が変化することなくＦＩＢ加工用の保護膜を形成することができるため、その後ＦＩＢ加工することによって正確な表面近傍の断面構造情報を得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明に係る保護膜形成方法は、ＦＩＢ装置による断面加工に用いる加工対象物表面に被覆する保護膜を、保護膜原料となるガス状物質を凝結固化させることにより形成する。加工対象物表面で保護膜原料となるガス状物質をその場で凝結固化させることにより、加工対象物表面を何ら損傷させることなく保護膜形成を行うことができる。
【００１３】
前記ガス状物質の凝結固化は、加工対象物の表面温度を前記ガス状物質の蒸気圧が加工対象物近傍の圧力以下となる温度に保ち、前記ガス状物質を加工対象物表面に吹きかけることにより行うことができる。加工対象物が試料室内に配置されている場合は、試料室内の圧力よりもガス状物質の蒸気圧が低くなる温度に加工対象物の温度を設定する。
【００１４】
以下に、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。
【００１５】
（装置の実施形態）
図１は、本発明に用いる断面評価装置の実施形態である、断面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。この電子顕微鏡は、加工対象物である試料１が固定されるとともに、固定された試料１の温度を設定された温度に保つ保温部２を備える。この保温部２は、試料室３内に収容可能である。
【００１６】
試料室３には、保温部２に固定された試料１に対してイオンビームを照射するイオンビーム発生部４及び電子ビームを照射する電子ビーム発生部５が設けられている。さらに電子ビーム又はイオンビームの照射により試料１から放出される２次電子を検出する電子検出器６が設けられている。試料室３内は、不図示のポンプによって排気され、所定の低圧力を保てるようになっており、これによりイオンビーム、電子ビームの照射が可能となっている。本発明においては、試料室内の圧力を１Ｅ−２Ｐａ以下にすることが好ましい。
【００１７】
イオンビーム発生部４は、試料１にイオンビームを照射して断面を切り出すために用いられる他、ＳＩＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｉｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）観察のために用いることも可能である。ＳＩＭ観察の場合には、試料１にイオンビームを照射したときに発生する２次電子が電子検出器６にて検出され、電子検出器６からの検出信号に基づいて映像化が行われる。
【００１８】
電子ビーム発生部５は、ＳＥＭ観察のために用いられる。ＳＥＭ観察の場合には、試料１に電子ビームを照射したときに発生する２次電子が電子検出器６にて検出され、電子検出器６からの検出信号に基づいて映像化が行われる。
【００１９】
また、イオンビームと電子ビームの照射位置は、試料１上で一致するようにそれぞれ制御可能である。
【００２０】
尚、電子ビーム発生部やイオンビーム発生部等の構成は、特開平１１−２６０３０７号公報あるいは特開平１−１８１５２９号公報等に記載されているような構成であってもよい。
【００２１】
（保護膜形成手段の構成）
本実施形態における保護膜形成手段は、試料に温度調整が可能な保温部２と保護膜原料となるガス状物質を試料表面に供給する機構を備える。保温部２は、例えば温度コントローラ付きの試料ステージを用いることができる。
【００２２】
保温部２が取り付けられている不図示の試料ステージは、固定された試料１を機械的に上下左右に移動、回転、或いは傾斜させることができ、これにより試料１を所望のガス吹き付け位置や断面評価位置に移動させることができる。
【００２３】
保温部２の保温機構は、加工対象物の表面温度を前記ガス状物質の蒸気圧が加工対象物近傍の圧力以下となる温度に温度調節が可能な冷却機構であれば、特に限定されない。例えば、ペルチェ素子やヘリウム冷凍機のような冷却機構でもよい。又は、保温部の試料が固定される部分と対向する側に冷媒を流す冷媒管を設け、液体窒素、水などの冷媒を保温部と熱的に接触させる方式でもよい。
【００２４】
試料１付近には保護膜原料となるガス状物質を供給するガス導入管７が設けられている。ガス導入管先端には試料表面にガス状物質を吹き付けるノズル状の細管からなるガス吹き出し口が設けられている。ガス吹き出し口の空間内の位置は制御可能になっており、ノズル状の細管末端から試料表面の所定位置にガスを噴出させることで、試料表面の一部に選択的に付着させることができる。ガス導入管７の内径、及びガス吹き出し口の口径は、保護膜の表面均一性が保たれる範囲で適宜選択可能である。
【００２５】
また、ガス導入管７の中心軸が電子ビームとイオンビームが交差する位置（クロスビームポイント）と正確に交差していることが好ましい。この場合はガス導入管７をその鉛直線上で平行移動させることによって、試料１とガス吹き出し口の距離を制御可能で、かつ電子ビーム、イオンビーム照射のＯＮ／ＯＦＦのみで保護膜形成状態を観察可能である。しかしながら試料室内のスペースの制約や、ガス吹き出し口位置調整の結果、ガス導入管７の中心軸とクロスビームポイントが交差しない場合もある。この場合はあらかじめガス吹きつけ位置と観察位置の試料ステージ位置のずれを測定しておいて、ガス吹き付け前に位置を補正すればよい。
【００２６】
本発明における保護膜原料となるガス状物質は、ＦＩＢ加工時の試料室３の圧力・温度で気化し、試料温度で固化する物質であれば何でも使用できる。前記ガス状物質として、一般的なＦＩＢ−ＳＥＭ装置に備え付けられているイオンビームアシストデポジション用ガス又はイオンビームアシストエッチング用ガスを流用するのが、簡単でかつ効果的であるため好ましい。また、前記ガス導入管７についても、イオンビームアシストデポジション用又はイオンビームアシストエッチング用のガス導入管を用いてもよい。
【００２７】
イオンビームアシストデポジション用ガスとしてよく知られた例は、ヘキサカルボニルタングステン（Ｗ（ＣＯ）6）ガス、メチルシクロペンタジエニルトリメチルプラチナ（（ＣＨ3Ｃ5Ｈ4）Ｐｔ（ＣＨ3）3）、アズレン（Ｃ10Ｈ8）、フェナントレン（Ｃ14Ｈ10）がある。これらは常温で固体であり、加熱することによってガス化するため、本発明における保護膜原料として好ましい。
【００２８】
イオンビームアシストエッチング用ガスとしては、水蒸気（Ｈ2Ｏ）、ヨウ素（Ｉ2）等が挙げられる。Ｈ2Ｏは、無機固体結晶に結晶水として取り込まれたＨ2Ｏを加熱して、Ｈ2Ｏガスとすることで使用することができる。また、ヨウ素は常温で固体であり、加熱により昇華させ、Ｉ2ガスとすることで使用することができる。
【００２９】
前記ガス状物質の供給源であるガス供給源８は温度が制御可能になっている。ガス供給源８の温度制御、ガス供給源８とガス導入管７の間に設けられたバルブ９の開閉を調節することでガス状物質の供給量を制御することができる。
【００３０】
また、ガス状物質の供給量、ガス吹き出し口と試料間の距離を調整することにより、保護膜形成速度を調整することが可能である。
【００３１】
前記ガス状物質はガス吹き出し口から放出された後、周囲の同種のガス分子や残留ガス分子と衝突して直進性が失われる。ガス状物質が試料面に到達する方向がランダムになるために、一方向からガスを吹き付けているにもかかわらず、保護膜表面は平滑になる。保護膜表面の平滑性は、ガス吹き出し口口径、ガス状物質の供給量、ガス吹き出し口と試料間の距離によって制御可能である。
【００３２】
また、本実施形態においては、前記ノズル状の細管末端と試料１との間に、ガス状物質、イオンビーム及び電子ビームが通過可能な空隙を有するガストラップ１０を設けている。ガストラップ１０は、熱伝導率の良い金属などによって構成され、試料温度以下で保持される。ガストラップ１０はガストラップ保温部１１によって所定の温度に制御される。
【００３３】
前記ガストラップ１０は、余剰なガス状物質を吸着固化して、試料１上の保護膜形成目的位置以外へのガス付着を防止する効果がある。ガストラップ１０は、試料１の載置された試料ステージ、イオンビーム発生部４、電子ビーム発生部５及び電子検出器６が配置された状態において、検出、及び加工の際のビーム系に懸からず、かつガス状物質の捕集効率を高めるために試料１の直近に配置される。さらに、低い圧力に保たれた試料室３内に１ヶ所以上配置することも可能である。
【００３４】
ガストラップ保温部１１の保温機構は、試料温度以下に保持可能な冷却機構であれば特に限定されない。例えば、ペルチェ素子やヘリウム冷凍機のような冷却機構でもよい。又は、保温部のガストラップが接続される側に冷媒を流す冷媒管を設け、液体窒素、水などの冷媒を保温部と熱的に接触させる方式でもよい。
【００３５】
（本発明の実施形態）
以下に、本発明に係る保護膜形成方法について述べる。図２は、図１に示す断面観察用走査型電子顕微鏡を用いた試料の断面評価の一手順を示すフローチャート図である。以下、図２を参照して保護膜形成の手順を説明するとともに、その手順に沿った試料断面観察方法も具体的に説明する。
【００３６】
まず、ガストラップ１０の温度を設定する（ステップＳ１０）。設定温度の上限を保護膜原料の蒸気圧が試料近傍の圧力以下となる温度にすることでガス捕集効率を向上し、保護膜厚制御を容易にすることができる。設定温度の下限は特に設けない。
【００３７】
ガス供給源８の温度を適切な値に設定する（ステップＳ１１）。イオンビームアシストデポジション用ガスを流用する場合は、通常イオンビームアシストデポジションに使用する温度よりも低温に設定する。
【００３８】
次に試料１を不図示の試料ステージの所定の位置（保温部２）に固定し（ステップＳ１２）、試料室３内を所定の圧力になるまで排気後、試料１の温度を保護膜原料の蒸気圧が試料近傍の圧力以下となる温度を上限とする所望の温度に設定する（ステップＳ１３）。前記設定温度は、ガストラップ１０の設定温度と同等若しくは高くすることで形成する保護膜厚の制御が容易になる。
【００３９】
試料１の表面のＳＥＭ観察を行い、図３に示す断面観察位置１２を仮決定する（ステップＳ１４）。
【００４０】
次いで、断面観察位置１２の直近かつ載置台傾斜軸１３と平行方向で、かつイオンビームが断面観察位置を照射しないマークＡ作成位置１４に試料ステージを移動する（ステップＳ１５）。電子ビームとイオンビームの位置合わせに使用できる位置合わせ目標物１５を選択し、所望の拡大倍率で位置合わせ目標物１５が電子ビーム走査範囲の中心になるように試料ステージを移動する。
【００４１】
次いで断面観察位置１２がイオンビームで照射されない倍率でＳＩＭ観察する。電子ビームによる観察で選択した位置合わせ目標物１５が走査範囲の中心になるように、イオンビーム走査位置の中心を調整する。以上の操作で電子ビームによる観察位置とイオンビームによる観察位置が一致する（ステップＳ１６）。
【００４２】
次いで保護膜形成後の断面加工位置設定の目標になる加工位置決め目標パターン（マークＡ１６）を形成する。加工位置決め目標パターンは、断面加工位置を中心としたＳＩＭ観察視野内であって、断面評価位置の直近かつ断面加工位置を含まない位置に作成する。ＦＩＢ加工条件を設定しマークＡ作成位置１４にイオンビームを照射してＳＩＭ観察する（ステップＳ１７）。ＳＩＭ観察視野中心から載置台傾斜軸１３と直交する方向に等距離離れた２箇所の位置に、試料面方向、深さ方向共に少なくとも後に形成予定の保護膜の膜厚よりも大きなパターンをイオンビーム加工して形成する（ステップＳ１８）。図３では加工形状を方形としているが形状は特に指定しない。凹部の被覆性が高い保護膜原料の場合は加工深さは適宜深くし、保護膜形成後のＳＩＭ観察で、加工した２個の凹部を識別可能な形状に形成する。
【００４３】
次いで断面加工位置とマークＡ１６が一視野に入る倍率でＳＥＭ観察を行い両者の位置関係を確認した後（ステップＳ１９）、断面加工位置を挟んでマークＡ作成位置１４と対向するマークＢ作成位置１７に試料１を移動する（ステップＳ２０）。マークＢ作成位置１７にイオンビームを照射してＳＩＭ観察する（ステップＳ２１）。次いでマークＡ１６と同様、視野中心から載置台傾斜軸と直交する方向に等距離離れた２箇所の位置にマークＢ１８を加工する（ステップＳ２２）。
【００４４】
マークＡ１６、マークＢ１８の加工終了後、これらが同一視野に入る倍率でＳＥＭ観察を行い断面観察位置１２を視野中心に移動し（ステップＳ２３）、保護膜形成後に加工位置を特定するための指標となる領域１９をＳＥＭ像として記録する（ステップＳ２４）。
【００４５】
次に、試料１をガス吹き付け位置へ移動する。図４にガス吹き出し口２０がガス吹き出し方向鉛直線２１上に位置調整可能で、ガス吹き出し方向鉛直線２１上にクロスビームポイントがある場合を示した。この実施形態の場合、試料１表面とガス吹き出し口２０との距離２２は、ガス吹き出し口２０位置を制御して行う（ステップＳ２６）。またこの場合、ＳＥＭ観察、ＳＩＭ観察時の倍率を十分に下げることで試料１を移動させることなくガス吹き付けの効果を画像で確認できる。
【００４６】
図５にガス吹き出し方向鉛直線２１上にクロスビームポイントがない例を示した。この場合は、ガス吹き付け位置のずれ量２３をあらかじめ予備実験で測定しておき、ずれを補正する方向にＸ、Ｙ、Ｚ軸を移動する（ステップＳ２５）。
【００４７】
形成する保護膜厚は、試料室圧力、ガス供給源８の温度、ガストラップ１０の温度、試料１の温度、ガスバルブ９を開く時間、及び試料１表面とガス吹き出し口との距離で制御する。これらの条件のうち形成される保護膜厚に大きく影響するのはガス供給源８の温度とガスバルブ９を開く時間と試料室圧力である。このうち試料室圧力は装置の状態に依存するため制御は難しいため、主としてガス供給源温度とガスバルブを開く時間で制御するのが好ましい。
【００４８】
所定の量の保護膜形成が終了したらＳＥＭ観察を行う。保護膜形成前に観察したＳＥＭ画像を参照して、断面評価位置を挟んで両側の位置であって、断面評価位置の線上に対して対象の位置に２組作成した対を成す加工位置決め目標パターン（マークＡ１６、マークＢ１７）の中点から断面評価位置を決定する。次いで、ＳＩＭ観察でその場所を確認し（ステップＳ２９）、通常のＦＩＢ加工を行う（ステップＳ３０）。
【００４９】
以上の手順において、ステップＳ１３で保温部２の温度設定した後、ＦＩＢ加工完了までの手順の間、保温部２は常にガス状物質の蒸気圧が試料近傍の圧力以下となる温度に保つ。
【実施例】
【００５０】
以下、上述の実施形態の保護膜形成方法及び試料断面観察方法を用いて、実際に試料の保護、観察を行った例を説明するが、本発明はこれらの実施例になんら限定されるものではない。
【００５１】
本実施例では、図１に示す構成を有する液体金属ガリウムをイオン源とするイオンガンを装備する断面観察用走査型電子顕微鏡（製品名：「ＤＢ２３５Ｍ」、ＦＥＩ社製）を用いた。保温部２として、温度コントローラ付き試料ステージに低温温度可変機構のついたユニットが組み込まれたものを用いた。試料は、インクジェット用光沢紙（商品名：「プロフォトペーパー」、キヤノン製）上にカーボングラファイトを色材とする顔料インクで直径３０μｍ程度のドットを形成したものである。インクドットと用紙の境界を含む、幅１０μｍ、深さ２μｍの範囲の断面評価を目的とした保護膜形成を、以下の手順で行った。
【００５２】
まず、ガストラップ保温部１１を−１７０℃に設定し、ガストラップ１０が設定温度に保たれたことを確認した。
【００５３】
ガス状物質としてはメチルシクロペンタジエニルトリメチルプラチナを使用し、ガス供給源８の温度を２５℃に設定した。この値の適正値はガスバルブ９の開口度、ポンプの排気能力と装置履歴による試料室３の真空度などの状況で適正値は異なるため、直前に予備実験で適正値を確認した。
【００５４】
試料を低温温度可変機構のついたユニット上にカーボンペーストで固定し、このユニットを試料ステージにセットした。この試料がセットされた試料ステージを試料室３に導入した後、試料室３内を５×１０-4Ｐａになるまで排気した。
【００５５】
次に、保温部２を−１３０℃に設定し、試料温度が設定温度に保たれたことを確認した。試料温度を常に確認しながら試料の断面観察位置を含んだ領域について表面ＳＥＭ観察を行い、インクドットと用紙の境界が画面中心になるように試料ステージを移動し、画面中心を含む画面上の水平線上１０μｍ幅の領域を断面加工位置として仮決定した。
【００５６】
次に、試料を載置台傾斜軸１３と平行方向に、断面観察位置１２の直近でかつ断面観察時の視野と重複しない位置まで移動した。この状態でＳＥＭ観察し、画面の中央付近で電子ビームとイオンビームの位置合わせに使用できる目標物１５を選択した。次に所望の拡大倍率で目標物１５が電子ビーム走査範囲中心になるようにステージを移動した。
【００５７】
次いでイオンビーム電流量１０ｐＡでＳＩＭ観察倍率をＳＥＭ観察倍率に合わせてＳＩＭ観察を行い、電子ビームによる観察で選択した目標物１５が走査範囲の中心になるように、イオンビーム走査位置の中心を調整した。イオンビーム電流を変化させた場合、イオンビーム照射位置がずれないようにあらかじめ装置は調整しておく。
【００５８】
次いでイオンビーム電流量７ｎＡで図３のマークＡ作成位置１４の領域をＳＩＭ観察した。次に視野中心から載置台傾斜軸と直交する方向に等距離離れた２箇所の位置で、マークＡ１６として１辺５μｍの正方形領域を深さ５μｍまでガリウムイオンビームで加工した。マークＡの中心は載置台傾斜軸を中心として１５μｍ離した。
【００５９】
次いで断面加工位置とマークＡ１６が一視野に入る倍率でＳＥＭ観察を行い両者の位置関係を確認した後、断面加工位置を挟んでマークＡ作成位置１４と対向するマークＢ作成位置１７に試料を移動した。マークＢ作成位置１７にイオンビームを照射してＳＩＭ観察し、次いでマークＡ１６と同様の条件でマークＢ１８を加工した。
【００６０】
次にＳＥＭ観察を行い、断面観察位置１２が視野中心になるようにステージを移動し、マークＡ及びＢと断面観察位置が同時に入る視野でＳＥＭ像として記録した。
【００６１】
次に試料表面とガス吹き付け口との距離を調整した。本実施例では図５のように試料を移動して、上記距離を８０μｍ、８５０μｍ、１２００μｍで実施した。水平方向はそれぞれあらかじめ測定しておいた適切な位置とした。
【００６２】
その後、バルブ９を開閉して保護膜を形成した。バルブ９が開いている時間は１秒とした。保護膜形成後、試料位置をクロスビームポイントに戻してＳＥＭ観察し、保護膜が形成されていることと保護膜表面形状を確認した。同時に加工位置決め目標パターンであるマークＡ及びマークＢの合計４個の位置が独立した凹部として認識できることも確認できた。
【００６３】
試料表面とガス吹き付け口の距離が８０μｍの場合は、表面に一方向を向いた高さ０．５〜１μｍの微細な凹凸が形成されていた。この凹凸は断面加工時に加工面の荒れの発生点になるので、形成された膜は保護膜として適していない。一方、試料表面とガス吹き付け口の距離が８５０μｍ、１２００μｍの場合は、保護膜表面は平滑であった。
【００６４】
次に、上記距離が８５０μｍ、１２００μｍで保護膜を作成したものについて断面加工を行って保護膜としての機能を確認した。マークＡの２箇所の凹部の中点とマークＢの２箇所の凹部の中点の位置を、保護膜形成前に記録したＳＥＭ画像と比較して断面加工位置を決定した。
【００６５】
ＳＩＭ像を観察して断面加工領域を設定して、粗加工時のイオンビーム電流７ｎＡ、仕上げ加工時のイオンビーム電流３００ｐＡで断面加工を行った後、断面をＳＥＭ観察した。このとき、試料表面に保護膜作成による変質層が見られないことを確認した。断面加工位置での膜厚は１．５〜２μｍであった。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明を実施する断面評価装置の実施形態である、断面観察用走査型電子顕微鏡の概略構成図である。
【図２】図１に示す実施形態での試料表面保護方法の一手順を示すフローチャート図である。
【図３】図１に示す実施形態での加工位置決めパターン作成の一手順を示す概略図である。
【図４】図１に示す実施形態のうち、ガス吹き出し口がガス吹き出し方向鉛直線上に位置調整可能で、ガス吹き出し方向鉛直線上にクロスビームポントがある場合の位置関係を示す概略図である。
【図５】図１に示す実施形態のうち、ガス吹き出し方向鉛直線上にクロスビームポイントがない場合の位置関係を示す概略図である。
【符号の説明】
【００６７】
１ 試料
２ 保温部
３ 試料室
４ イオンビーム発生部
４ａ イオンビーム
５ 電子ビーム発生部
５ａ 電子ビーム
６ 電子検出器
７ ガス導入管
８ ガス供給源
９ バルブ
１０ ガストラップ
１１ ガストラップ保温部
１２ 断面観察位置
１３ 載置台傾斜軸
１４ マークＡ作成位置
１５ 位置合わせ目標物
１６ マークＡ
１７ マークＢ作成位置
１８ マークＢ
１９ ＳＥＭ像記録領域
２０ ガス吹き出し口
２１ ガス吹き出し口方向鉛直線
２２ 試料表面とガス吹き出し口との距離
２３ ガス吹き付け位置のずれ量
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＦＩＢ装置による断面加工に用いる加工対象物表面に被覆する保護膜を、保護膜原料となるガス状物質を凝結固化させることにより形成する保護膜形成方法。
【請求項２】
前記ガス状物質の凝結固化が、加工対象物の表面温度を前記ガス状物質の蒸気圧が加工対象物近傍の圧力以下となる温度に保ち、前記ガス状物質を加工対象物表面に吹きかけることにより行うことを特徴とする請求項１記載の保護膜形成方法。
【請求項３】
前記加工対象物を、温度調整が可能な冷却機構を備えた保温部に固定して、保護膜形成を行うことを特徴とする請求項１又は２記載の保護膜形成方法。
【請求項４】
前記ガス状物質が、イオンビームアシストデポジション用ガス又はイオンビームアシストエッチング用ガスであることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の保護膜形成方法。
【請求項５】
前記ガス状物質を、ガス導入管先端に設けられたノズル状の細管末端から噴出させて、加工対象物表面の一部に選択的に付着させることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の保護膜形成方法。
【請求項６】
前記ノズル状の細管末端と加工対象物の距離を調整することにより、保護膜表面の平滑性、保護膜形成速度を調整することを特徴とする請求項５記載の保護膜形成方法。
【請求項７】
前記ガス状物質を供給するガス供給源において、ガス状物質の温度を調整することにより保護膜形成速度を調整することを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載の保護膜形成方法。
【請求項８】
前記ノズル状の細管末端と前記加工対象物との間に、ガス状物質、イオンビーム及び電子ビームが通過可能な空隙を有するガストラップを設け、該ガストラップの温度を前記加工対象物の温度以下とすることを特徴とする請求項５又は６記載の保護膜形成方法。
【請求項９】
請求項１から８のいずれか１項に記載の保護膜形成方法により保護膜形成を行う試料断面観察方法であって、
断面加工位置を中心としたＳＩＭ観察視野内で、断面評価位置の直近かつ断面加工位置を含まない位置に、イオンビーム加工により断面加工位置設定の目標となる加工位置決め目標パターンを作成することを特徴とする試料断面観察方法。
【請求項１０】
前記加工位置決め目標パターンの試料面方向及び深さ方向の大きさが、前記保護膜厚よりも大きいことを特徴とする請求項９記載の試料断面観察方法。
【請求項１１】
前記加工位置決め目標パターンを、断面評価位置を挟んで両側の位置であって、断面評価位置の線上に対して対象の位置に２組作成し、対を成す加工位置決め目標パターンの中点から断面評価位置を決定することを特徴とする請求項９又は１０記載の試料断面観察方法。
【請求項１】
ＦＩＢ装置による断面加工に用いる加工対象物表面に被覆する保護膜を、保護膜原料となるガス状物質を凝結固化させることにより形成する保護膜形成方法。
【請求項２】
前記ガス状物質の凝結固化が、加工対象物の表面温度を前記ガス状物質の蒸気圧が加工対象物近傍の圧力以下となる温度に保ち、前記ガス状物質を加工対象物表面に吹きかけることにより行うことを特徴とする請求項１記載の保護膜形成方法。
【請求項３】
前記加工対象物を、温度調整が可能な冷却機構を備えた保温部に固定して、保護膜形成を行うことを特徴とする請求項１又は２記載の保護膜形成方法。
【請求項４】
前記ガス状物質が、イオンビームアシストデポジション用ガス又はイオンビームアシストエッチング用ガスであることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の保護膜形成方法。
【請求項５】
前記ガス状物質を、ガス導入管先端に設けられたノズル状の細管末端から噴出させて、加工対象物表面の一部に選択的に付着させることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の保護膜形成方法。
【請求項６】
前記ノズル状の細管末端と加工対象物の距離を調整することにより、保護膜表面の平滑性、保護膜形成速度を調整することを特徴とする請求項５記載の保護膜形成方法。
【請求項７】
前記ガス状物質を供給するガス供給源において、ガス状物質の温度を調整することにより保護膜形成速度を調整することを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載の保護膜形成方法。
【請求項８】
前記ノズル状の細管末端と前記加工対象物との間に、ガス状物質、イオンビーム及び電子ビームが通過可能な空隙を有するガストラップを設け、該ガストラップの温度を前記加工対象物の温度以下とすることを特徴とする請求項５又は６記載の保護膜形成方法。
【請求項９】
請求項１から８のいずれか１項に記載の保護膜形成方法により保護膜形成を行う試料断面観察方法であって、
断面加工位置を中心としたＳＩＭ観察視野内で、断面評価位置の直近かつ断面加工位置を含まない位置に、イオンビーム加工により断面加工位置設定の目標となる加工位置決め目標パターンを作成することを特徴とする試料断面観察方法。
【請求項１０】
前記加工位置決め目標パターンの試料面方向及び深さ方向の大きさが、前記保護膜厚よりも大きいことを特徴とする請求項９記載の試料断面観察方法。
【請求項１１】
前記加工位置決め目標パターンを、断面評価位置を挟んで両側の位置であって、断面評価位置の線上に対して対象の位置に２組作成し、対を成す加工位置決め目標パターンの中点から断面評価位置を決定することを特徴とする請求項９又は１０記載の試料断面観察方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００９−１６８５６０（Ｐ２００９−１６８５６０Ａ）
【公開日】平成２１年７月３０日（２００９．７．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−５６１０（Ｐ２００８−５６１０）
【出願日】平成２０年１月１５日（２００８．１．１５）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年７月３０日（２００９．７．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１月１５日（２００８．１．１５）
【出願人】（０００００１００７）キヤノン株式会社 (59,756)
【Ｆターム（参考）】
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