優れたプレス成形性を有するチタン板及びその製造方法
【課題】結晶粒粗大化や、不純物組成の制御を行わずに、αチタン板の成形性と面内異方性を同時に改善するプレス成形用のチタン板材の製造方法及びその製品を提供する。
【解決手段】ロール周速の異なる上下ロールを用いて異周速圧延により圧延を行い、その後、焼鈍する、プレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法であって、上下ロールのロール周速比が１．３以上であることを特徴とするプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法、及び、その純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材。
【効果】集合組織制御の効果で、高強度を維持したまま、優れた室温成形性と面内異方性を示し、室温張出し成形性が高く要求されるプレート式熱交換器として利用できる。
【解決手段】ロール周速の異なる上下ロールを用いて異周速圧延により圧延を行い、その後、焼鈍する、プレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法であって、上下ロールのロール周速比が１．３以上であることを特徴とするプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法、及び、その純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材。
【効果】集合組織制御の効果で、高強度を維持したまま、優れた室温成形性と面内異方性を示し、室温張出し成形性が高く要求されるプレート式熱交換器として利用できる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、優れた成形性を有するプレス成形用チタン板及びその製造方法に関するものであり、更に詳しくは、チタン板材に対して異周速圧延を行い、その後に、焼鈍を行うことで、優れた室温成形性を付与し、面内異方性を改善したチタン板材、その製造方法、及びそのプレス成形体に関するものである。
【０００２】
本発明は、発電プラント、海水淡水化プラント、船舶、化学工業、輸送機器、建築、生体などの分野で利用することが可能で、例えば、高い張出し成形性が要求されるプレート式熱交換器として利用することができる、優れた室温成形性を有する純チタン板材に関する新技術・新製品を提供するものである。
【背景技術】
【０００３】
チタンは、優れた耐食性、耐久性、軽量性、高比強度、生体適合性などの特性を持つため、チタン板材は、発電プラント、海水淡水化プラント、船舶、化学工業、輸送機器、建築、生体などの分野に多く使用されており、近年、カメラボディ、メガネフレーム、時計部品、レジャー用品などの民生品まで用途が広がっている。
【０００４】
チタンの結晶構造は、温度８８２℃以下でα相（六方晶）であり、その結晶異方性に起因して、活動できるすべり系は少なく、主すべり系は、柱面＜ａ＞すべりのみである。また、圧延材には、特定の集合組織が形成されるため、結晶異方性が塑性異方性に色濃く反映し、成形性・面内異方性の劣化が問題となっている。そのため、六方晶チタン（以下αチタンと呼ぶ）の成形性向上は、長年の課題になっている。
【０００５】
通常の等速圧延で作製したαチタン板材は、六方晶のｃ軸が板面の垂直方向（ＮＤ）から板幅方向（ＴＤ）に数十度程度傾いた集合組織を示す。この集合組織は、αチタン板材の変形に大きな面内異方性を誘発し、均一変形を損い、張出し成形限界の低下、曲げ成形性の面内異方性の低下、深絞り成形時の耳発生などを招く。
【０００６】
αチタン、特に純チタンは、鉄、酸素などの不純物の量の増加に伴い、それらの固溶強化によって、機械的強度が顕著に向上することが知られている。一方、純チタン板の張出し成形性は、純度の低下に従って悪化し、ＪＩＳ１種では、１２程度のエリクセン値を示すが、ＪＩＳ３種では、７程度まで低下する（非特許文献１）。
【０００７】
純チタン薄板の主な用途として、プレート式熱交換器を挙げることができる。優れた伝熱効率が要求される本製品を作製するためには、純チタン薄板に凹凸形状を持つ複雑な形状を付与する必要があるため、優れた成形性を有するＪＩＳ１種の高純度チタン板が使用されている（非特許文献２）。
【０００８】
しかし、もし、純度の低いチタン（ＪＩＳ２種又はＪＩＳ３種）に高純度チタン（ＪＩＳ１種）と同等以上の成形性を付与することができれば、高強度、高成形性、低コストを同時に実現することができ、純チタン板材の用途・需用を飛躍的に向上させることができると予想される。また、板材の高強度化ができれば、熱交換器の薄肉化も同時に達成することができ、伝熱効率を高めるだけでなく、チタン原材料の節約による経済効果も期待できる。
【０００９】
加工プロセスの高度化により、チタン板の面内異方性を改善する技術については、素材が平板状に圧延されたときの圧延方向と直交する方向に予め圧延加工する手法、すなわち、クロス圧延を利用し、圧延材の面内異方性を軽減する手法が知られている（特許文献１）。この方法は、異なる方向から圧延工程を繰り返し実施する必要があり、連続プロセスでは無いこと、長尺の板製造が困難であることなどの問題があり、本格的な実用化には至っていない。
【００１０】
純チタン板材の室温成形性を改善する手法としては、結晶粒径を数十μｍ以上に粗大化させ、加工硬化指数（ｎ値）を高める手法が知られている（特許文献２、非特許文献１）。しかし、結晶粒径の増大は、機械的強度の低下を招くだけでなく、成形品の肌荒れや、それに起因する張出し成形性の劣化を招く（非特許文献１）。また、結晶粒を粗大化するためには、長時間の高温熱処理が必要であり、経済効率が悪いという欠点もある。
【００１１】
先行技術として、純チタンの組成を制御して材料の異方性を制御する手法も開発されている。具体的には、先行技術文献には、高延性で板面内材質異方性の小さいチタン板を製造する方法に関して、鉄（Ｆｅ）：０．１５〜０．５％、窒素（Ｎ）：０．０１５〜０．０４％、及び酸素（Ｏ）を比較的に多く含有するチタン板とすること、すなわち、酸素等量値Ｑ＝「Ｏ」＋２．７７［Ｎ］＋０．１「Ｆｅ」が０．１１〜０．２８となるように、市販純チタン板より不純物を多く含有させることにより、異方性が小さくなることが開示されている（特許文献３）。しかし、この組成範囲では、流通している工業用純チタン板の殆どは除外されてしまうという問題がある。それゆえに、当技術分野においては、効率よく長尺の板を製造することができ、結晶粒粗大化や、不純物組成の制御を行わずに、αチタン板の成形性と面内異方性を同時に改善することが可能な新しい技術を開発することが強く望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特公昭６０−８２２２７号公報
【特許文献２】特開平１０−３１７１１８号公報
【特許文献３】特開２００２−１８０１６６号公報
【特許文献４】特公昭６２−１３７１０２号公報
【非特許文献】
【００１３】
【非特許文献１】「チタンの加工技術」、社団法人日本チタン協会編、日刊工業新聞社発行、発行日：２００１年４月２７日（初版第６刷）８４〜８６頁
【非特許文献２】「チタンの加工技術」、社団法人日本チタン協会編、日刊工業新聞社発行、発行日：２００１年４月２７日（初版第６刷）９７頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、機械的強度を低下させずに、αチタン板、好ましくは純チタン板に優れた室温成形性と面内異方性を同時に付与することを目標として鋭意研究を重ねた結果、αチタンを異周速圧延により圧延し、その後、焼鈍することにより、集合組織制御の効果で、高強度を維持したまま、優れた室温成形性と面内異方性を示す、αチタン板を作製できることを見出し、更に研究を重ねて、本発明を完成に至った。
【００１５】
本発明は、異周速圧延によりαチタン板を作製し、その後に、焼鈍を行うことにより、優れた成形性と小さい面内異方性を有するαチタン板を製造する方法を提供することを目的とするものである。また、本発明は、優れた成形性（エリクセン値１２．９以上、好ましくは１４．２以上）を示し、更に、優れた面内異方性（圧延方向に対して９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を平均ｒ値で割った値が０．７２以下）を示す、幅広い用途に適用可能なαチタン板材を提供することを目的とするものである。更に、本発明は、優れた成形性、かつ小さい面内異方性を有するプレス成形性用チタン板及びその製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記技術課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）αチタン板材に対して、ロール周速の異なる上下ロールを用いて、異周速圧延により室温〜熱間域で圧延を行い、その後、焼鈍する、プレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法であって、
上下ロールのロール周速比が少なくとも１．３であることを特徴とするプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
（２）圧延工程の一部に、等速圧延を含む、前記（１）に記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
（３）エリクセン値が１２．９又はそれより高い値を示す優れた成形性を有し、圧延方向に対して９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を平均ｒで割った値が０．７２又はそれより低い値を示す優れた面内異方性を有する、前記（１）又は（２）に記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
（４）上下ロール回転の軸回転速度が異なる異周速圧延法、上下ロールの直径が異なる異径ロール圧延法、又は上下ロールのどちらかのロールのみを回転させる片側駆動圧延法により圧延を行う、前記（１）から（３）のいずれかに記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
（５）３００℃又はそれより高い圧延温度で圧延する、前記（１）から（４）のいずれかに記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
（６）圧延後に、４００℃又はそれ以上の温度で試料の焼鈍を行い板材を製造する、前記（１）から（５）のいずれかに記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
（７）αチタン板材として、水素が０超〜０．０１３質量％（以下％と記載する）、酸素が０超〜０．３０％、炭素が０超〜０．０８％、窒素が０超〜０．０５％、鉄が０超〜０．３０％の純チタン、又はα相（六方晶）単相で形成されるチタン合金を利用する、前記（１）に記載の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
（８）少なくとも１２．９又はそれより大きい室温エリクセン値を示し、圧延方向に対して、９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を、平均ｒ値で割った値が、０．７２又はそれより小さい値であることを特徴とするプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材。
（９）前記（１）から（７）のいずれかに記載された手法により作製されるプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材であって、
少なくとも１２．９又はそれより大きい室温エリクセン値を示し、圧延方向に対して、９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を、平均ｒ値で割った値が、０．７２又はそれより小さい値であることを特徴とするプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材。
（１０）前記（８）又は（９）に記載の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材から構成されることを特徴とする純チタンプレス製成形体もしくは六方晶チタン合金製プレス成形体。
（１１）前記（１０）に記載の純チタン製プレス成形体もしくは六方晶チタン合金製プレス成形体から構成されることを特徴とする純チタン製プレート式熱交換器もしくは六方晶チタン合金製プレート式熱交換器。
【００１７】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、αチタンを異周速圧延により圧延し、その後、焼鈍することにより、集合組織制御の効果で、高強度を維持したまま、優れた室温成形性と面内異方性を示す、αチタン板を作製することを特徴とするものである。また、本発明は、少なくとも１２．９以上の室温エリクセン値を示し、圧延方向に対して、９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を、平均ｒ値で割った値が、０．７２以下であるプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の点に特徴を有するものである。
【００１８】
前述の通り、チタンの結晶構造は、温度８８２℃以下でα相（六方晶）であり、その結晶異方性に起因して、活動できるすべり系は少なく、主すべり系は、柱面＜ａ＞すべりのみである。また、通常の等速圧延で作製したαチタン板材には、六方晶のｃ軸が板面のＮＤ方向からＴＤ方向に数十度程度傾いた集合組織が形成される。この圧延集合組織は、塑性異方性を増幅させるため、張出し成形限界の低下、曲げ成形性の面内異方性の低下、深絞り成形時の耳発生などの問題を招く。
【００１９】
本発明者らは、αチタン板材の室温成形性を向上させる手段として、また、面内異方性を改善する手段として、αチタン圧延材の集合組織を改質することに着目した。そして、本発明者らは、αチタン圧延材の集合組織を改質するために、詳細かつ系統的な実験を試みた結果、αチタンの圧延法として、ロール周速の異なる上下ロールを用いて圧延（異周速圧延）し、更に、αチタンの圧延後に、焼鈍を行うと、優れた成形性と面内異方性が発現することを見出した。
【００２０】
異周速圧延とは、互いに周速の異なるロールを用いて圧延する圧延法であり、両ロールの中立点の位置をずらすことを特徴とする圧延法である。両ロールの中立点をずらすことにより、上下ロールの中立点にはさまれる領域では、板厚全体にわたり、一方向のせん断歪みが作用する。異周速圧延では、せん断歪み導入のため、圧延中に、上下ロールの圧延荷重を低減させることができる（文献：左海哲夫、金属、Ｖｏｌ．７８（２００８）ｐｐ．１５−２２）。
【００２１】
従来、チタンの圧延プロセスでは、異周速圧延により得られるせん断歪みを、板材表面硬化層の剥落に利用する方法が提案されている（特許文献４）。これに対し、本発明者らは、異周速圧延時に板材に導入されるせん断歪みを、αチタン圧延材の集合組織制御に積極的に利用し、αチタン圧延材の成形性・面内異方性を改善することを着想した。
【００２２】
ここで、後記する実施例で説明する、相対的に純度の低い純チタン（ＪＩＳ２種）を圧延した試料の（０００２）面集合組織を、図１に示す。図１は、純チタン板材の表層部（左側）と板厚さ中心部（右側）の（０００２）極点面図であり、比較例１は、室温で作製した比較材、比較例４は、５００℃で作製した比較材、実施例１は、室温で作製した本発明の純チタン板材、実施例３は、５００℃で作製した本発明の純チタン板材の（０００２）面極点図であり、極点図は、内部規格化を行ったものであり、極点図の上方向は、圧延方向であり、横方向は、板幅方向である。
【００２３】
図１に示す集合組織は、いずれも典型的なチタン焼鈍圧延材の集合組織であり、（０００２）面の極がＴＤ方向（圧延板材の幅方向）に傾斜した集合組織を示す。しかし、異周速圧延材の（０００２）面の極の傾斜角は、いずれの圧延温度においても、特に表面層において、比較材よりも約５°低い値を示す。
【００２４】
（０００２）面の極の傾斜角が低くなった圧延材では、主すべり系である柱面＜ａ＞すべりが板厚方向に作用しにくくなり、更に、板面内で等方的に活動できるようになるため、結果として、成形性・面内異方性は改善される。具体的には、プレス成形時の張出し成形性の改善、深絞り成形時の耳形成の抑制、曲げ成形性の改善、フランジ成形性の改善を期待することができる。
【００２５】
本発明者らは、一連の研究開発から得られた知見より、異周速圧延法を用いて、αチタン板材を室温〜熱間域で圧延し、圧延後に、焼鈍を行うことにより、αチタン板材の室温成形性・面内異方性を改善することに成功した。
【００２６】
次に、本発明のαチタン板材の作製条件の限定理由について説明する。本発明は、ロール周速の異なる圧延機を利用して、αチタン板材の圧延を実施するものである。ロール周速が異なる状態で圧延を行う方法としては、上下ロール回転の軸回転速度が異なる異周速圧延法、上下ロールの直径が異なる異径ロール圧延法、上下ロールのどちらかのロールのみを回転させる片側駆動圧延法などが挙げられる。ここでは、これらの手法をまとめて、異周速圧延法と呼ぶ。
【００２７】
圧延中のαチタン板材に有効なせん断歪みを印加するためには、上下ロールの速度差を特定の値に設定した上で圧延を行う必要がある。本発明者らは、一連の研究開発より、ロール周速の比（上下ロールの速度比）を１．３以上に設定すると、より効率的にせん断歪みをαチタン板材に印加でき、集合組織を制御できることを確認している。
【００２８】
本発明は、異周速圧延法を利用してαチタン板材の集合組織を制御するものである。一方、上下の周速の異なる圧延法により圧延を実施すると、上下に異なる摩擦が印加されるため、板の反りを招くことがある。板の反りを抑制しつつαチタン板材を作製するためには、圧延工程の一部に、等速圧延を組み合わせることが有効である。例えば、圧延工程の最後の圧延パスのみ等速圧延を実施すると、板の反りを抑制することが可能である。
【００２９】
異周速圧延を実施する上において、圧延温度（圧延時の試料温度）は、任意に設定することができる。一方、後記する実施例に記載される通り、圧延温度を３００℃以上に設定すると、好ましくは３００℃、５００℃、又は７００℃に設定すると、異周速圧延中のαチタン板材に、有効なせん断歪みを付与することができ、圧延材の成形性・面内異方性を効果的に改善することができる。
【００３０】
圧延後の試料内部には、高密度の転位が蓄積されているため、板材の室温成形を行う前に熱処理（焼き鈍し）を行うことが望ましい。具体的には、４００℃又はそれより高い温度で、熱処理に供した後に、プレス成形に供することが望ましい。
【００３１】
本発明で利用するチタン板材の材質は、好ましくは、純チタンであるが、α相（六方晶）単相で形成される限り、チタン合金でも良い。α相単相を示すチタン合金としては、例えば、Ｔｉ−５Ａｌ−２．５Ｓｎ、Ｔｉ−１．５Ａｌ、Ｔｉ−０．５−Ａｌ−０．４５Ｓｉ−０．２Ｎｂ、Ｔｉ−１Ｃｕ、Ｔｉ−１Ｃｕ−０．５Ｎｂ、Ｔｉ−０．６Ｓｉ−０．５Ｆｅ−０．１５Ｏ、Ｔｉ−１０Ｚｒ、Ｔｉ−８Ａｌ−１Ｍｏ−１Ｖ、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−２Ｍｏ系合金板などが挙げられる。
【００３２】
本発明で利用するαチタン板材の材質が純チタンである場合、不純物の濃度を規定すると、更に効果的に室温成形性及び面内異方性を改善することが可能である。具体的には、αチタン板材として、水素が０超〜０．０１３質量％以下（以下％とする）、酸素が０超〜０．２％以下、炭素が０超〜０．０８％以下、窒素が０超〜０．０３％以下、鉄が０超〜０．２５％以下の純チタン、又はα相（六方晶）単相で形成されるチタン合金を利用することが好適である。
【００３３】
上記の本発明の要素を駆使して作製したαチタン板材は、室温で優れた成形性を示す。ここでは、αチタン板材の成形性を表す指標として、エリクセン値を採用した。エリクセン試験は、ＪＩＳ Ｂ７７２９及びＪＩＳ Ｚ２２７４に準ずる試験を指す。なお、得られる試験片サイズの都合上、本実施例では、φ６０ｍｍのブランクを利用した。
【００３４】
また、上記の本発明の要素を駆使して作製したαチタン板材は、優れた面内異方性を示す。本発明では、面内異方性を示す指標値として、ランクフォード値を採用した。具体的には、圧延方向に対して、９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を、平均ｒ値（＝（ｒ０°＋２ｒ４５°＋ｒ９０°）／４）で割った値を指標値として、この値が０．７２以下であることとした。尚、ｒ０°、ｒ４５°、ｒ９０°は、圧延方向に対して、０°、４５°、９０°で引張り試験をした際に得られるｒ値を指す。
【発明の効果】
【００３５】
本発明により、次のような効果が奏される。
（１）異周速圧延によりαチタン板を作製し、その後に、焼鈍を行うことにより、優れた成形性と小さい面内異方性を有するαチタン板を作製することができる。
（２）優れた成形性（エリクセン値１２．９以上、好ましくは１４．２以上）を示し、更に、優れた面内異方性（圧延方向に対して９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を平均ｒ値で割った値が０．７２以下）を示す、幅広い用途に適用可能なαチタン板材を提供することができる。
（３）本発明を利用することにより、クロス圧延と比較して、低コストで長尺な板材を容易に作製することができる。
（４）本発明は、組成の制限が緩く、六方晶のα相単相である限り、固溶元素の添加されたチタン合金にも適用できる。
（５）本発明では、集合組織制御により成形性向上を達成することができるため、結晶粒を粗大化する必要が無く、結晶粒粗大化による強度低下及び成形中の肌荒れの問題が生じない。
（６）上記αチタン板を成形することにより、プレート式熱交換器を含めたチタン製プレス成形体を作製し、提供することができる。
（７）上記チタン板を使用することにより、深絞り成形時の耳発生を低減させることができる。
（８）異周速圧延を適用することにより、板表面にせん断力を発生させて、熱間圧延時に、表面硬化層を剥落させ、表面性状のよいチタン熱間圧延板を製造することが可能となる。
（９）異周速圧延では、せん断歪み導入のため、圧延中に、上下ロールの圧延荷重を低減させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】純チタン板材の表層部（左側）と板厚さ中心部（右側）の（０００２）極点図であり、比較例１は、室温で作製した比較材、比較例４は、５００℃で作製した比較材、実施例１は、室温で作製した本発明の純チタン板材、実施例３は、５００℃で作製した本発明の純チタン板材の（０００２）極点図であり、極点図は、内部規格化を行ったものであり、極点図の上方向は、圧延方向であり、横方向は、板幅方向である。
【図２】等速圧延（比較例）と異周速圧延（実施例）で製造した焼鈍後の純チタン板の圧延温度と室温エリクセン値の関係を示した線図である。
【図３】等速圧延（比較例）と異周速圧延（実施例）で製造した焼鈍後の純チタン板のｒ値の面内異方性（（ｒ９０°−ｒ０°）／平均ｒ値）と室温エリクセン値の関係を示した線図である。ｒ９０°は、圧延方向に対して９０°で引張り試験をした際に得られるｒ値であり、ｒ０°は、圧延方向に対して０°で引張り試験をした際に得られるｒ値である。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。
【００３８】
実施例１〜４、比較例１〜４
本実施例では、厚さ３ｍｍの市販ＪＩＳ２種（ＪＩＳ Ｈ ４６００）の純チタン熱間圧延板（ＪＩＳ記号：ＴＰ３４０Ｈ）を供試材に使用して、プレス成形用純チタン板材の製造を試みた。
【００３９】
前記純チタン熱間圧延板について、異周速比が１．３６、１パス当たりの圧下率が９％（合計１２パス）、ロールは、未加熱、材料加熱温度は、それぞれ、室温（２５℃）、３００℃、５００℃と７００℃の条件で、圧延を行い、板厚１．０ｍｍの純チタン板を製造した。
【００４０】
試料加熱を行う圧延（３００℃、５００℃、７００℃）では、圧延パスごとに、前記純チタン板の表面温度を目標の加熱温度まで加熱し、圧延を実施した。圧延中に、中間焼鈍は行わなかった。圧延後の前記純チタン板材を、加熱炉で６５０℃に加熱し、４時間保持する最終焼鈍処理を行った。
【００４１】
前記異周速圧延には、ギア式異周速圧延機を使用した。高速ロール側の周速は、１３．６ｍ／ｍｉｎで、低速ロール側の周速は、１０ｍ／ｍｉｎであった。また、異周速圧延の方向は、せん断導入方向が一定になるように設定した。
【００４２】
比較例として、異周速比１．０の圧延（等速圧延）を実施した。等速圧延に際しては、材料加熱温度を、室温、３００℃、４００℃と５００℃の条件に設定した。他の条件は、異周速圧延と同じとした。
【００４３】
前記純チタン板材の焼鈍材に対して、光学顕微鏡観察を行った。光学顕微鏡観察は、圧延方向に平行な断面で行い、板厚さ中心部を観察した。結晶粒径の測定は、切断法で行った。集合組織は、Ｘ線回折により、Ｓｃｈｕｌｚ反射法（α＝１５°〜９０°）を用いて、板表面より５０〜７０μｍ程度削った圧延面（表層部）及び板厚さ半分程度に削った圧延面（板厚さ中心部）を測定した。
【００４４】
張出し成形性を評価するために、室温エリクセン試験を実施した。エリクセン試験は、ＪＩＳ Ｚ２２４７，ＪＩＳ Ｂ７７２９に準拠して行った。ブランク形状は、φ６０ｍｍ（厚み１ｍｍ）とし、成形速度は、５ｍｍ／ｍｉｎとし、しわ押さえ力は、１０ｋＮとした。潤滑剤には、グラファイトグリースを使用した。
【００４５】
引張試験は、圧延方向に対して、０°、４５°と９０°の三つの方向から、平行部長さ１２ｍｍ、幅３．５ｍｍ、厚さ１ｍｍの引張試験片を切り出して、歪みゲージを取付けて、２ｍｍ／ｍｉｎの初期歪み速度で行い、圧延材の機械的特製を評価した。面内異方性を評価するためのランクフォード値（ｒ値）は、引張試験片に８％の塑性ひずみを与えてから測定した。
【００４６】
また、三つの引張方向の結果から、ｒ値の平均値（＝（ｒ０°＋２ｒ４５°＋ｒ９０°）／４）を求めた。ここで、ｒ０°、ｒ４５°、ｒ９０°は、圧延方向に対して、０°、４５°、９０°で引張り試験をした際に得られるｒ値を指す。
【００４７】
表１に、本実施例において作製した純チタン圧延材のエリクセン値、引張強度、ｒ値、面内異方性をまとめて示す。なお、比較例２〜３、実施例２，４については、エリクセン値のみ掲載している。引張強度は、圧延方向に対して、０°、４５°と９０°で引張った際に得られる引張強度の平均値（＝（Ｘ０°＋２Ｘ４５°＋Ｘ９０°）／４）である。
【００４８】
【表１】
【００４９】
図２は、表１に掲載されたエリクセン値について、横軸を圧延温度、縦軸をエリクセン値でまとめて示したものである。室温、３００℃、４００℃及び５００℃の圧延温度で作製した等速圧延材（比較例）のエリクセン値は、それぞれ、１２．２、１２．３、１２．５と１２．７であった。
【００５０】
これに対し、室温、３００℃、５００℃及び７００℃の圧延温度で作製した異周速圧延材（実施例）のエリクセン値は、それぞれ、１２．９、１４．２、１４．７と１４．４であった。等速圧延材、異周速圧延材は、ともに、圧延温度の上昇に伴って、エリクセン値は向上した。
【００５１】
異周速圧延により作製した純チタン板材は、室温で圧延したものでも、高温で作製した等速圧延材よりも高いエリクセン値を示した。特に、５００℃で作製した純チタン板材のエリクセン値は１４．７であり、同じ温度で作製した比較材の１２．７のエリクセン値に比べて、顕著に向上し、優れた張出し成形性を示した。
【００５２】
なお、異周速圧延材の引張強度は、表１に示す通り、等速圧延材とほぼ同程度であり、機械的強度を下げずに成形性を改善することが可能であることが分かる。室温と５００℃で作製した等速圧延材と異周速圧延材の結晶粒径は、いずれも１７〜１８μｍであり、ほとんど同じであることから、異周速圧延材の優れた張出し成形性は、集合組織によるものと考えられる。
【００５３】
表１にまとめて掲載したｒ値の測定結果に注目すると、室温で圧延した等速圧延材と異周速圧延材の平均ｒ値は、それぞれ、２．２７と２．６４であった。また、５００℃で作製した等速圧延材と異周速圧延材の平均ｒ値は、それぞれ、５．２２と５．５３であった。
【００５４】
すなわち、異周速圧延材は、等速圧延材と比較して、大きな平均ｒ値を示すことが確認された。純チタン板材の張出し成形性は、ｒ値の増大に伴って、向上することが知られており（「チタンの基礎と加工」、日本塑性加工学会編、コロナ社発行、発行日：２００８年１１月５日、１００頁）、ｒ値測定の結果からも、異周速圧延材の成形性向上が確認された。
【００５５】
図３は、等速圧延材と異周速圧延材のｒ値の面内異方性（（ｒ９０°−ｒ０°）／平均ｒ値）と室温エリクセン値の関係を示した図である。図３に示す通り、純チタン板材の張出し成形性は、ｒ値の面内異方性の減少に伴って、直線的に増大することが分かる。
【００５６】
また、表１に示す通り、室温と５００℃で作製した等速圧延材のｒ値の面内異方性は、それぞれ、０．８６と０．７８であった。更に、室温と５００℃で作製した異周速圧延材のｒ値の面内異方性は、それぞれ、０．７２と０．６６であり、いずれの圧延温度でも、異周速圧延材は、低いｒ値の面内異方性を示した。
【００５７】
以上の通り、異周速圧延材は、等速圧延材と比較して、優れた張出し成形性と面内異方性を示した。等速圧延材と異周速圧延材の結晶粒径と組成に差は無いことから、異周速圧延材の優れた特性は、図１に示した集合組織の変化に起因すると考えることができる。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
以上詳述したように、本発明は、優れたプレス成形性を有するチタン板及びその製造方法に係るものであり、本発明により、αチタンを異周速圧延により加工し、その後、焼鈍することにより、集合組織制御の効果で、高強度を維持したまま、優れた室温成形性と面内異方性を発現するプレス成形用チタン板材を製造することができる。本発明により作製されるαチタン板材は、発電プラント、海水淡水化プラント、船舶、化学工業、輸送機器、建築、生体などの分野で利用することが可能であり、例えば、室温張出し成形性が高く要求されるプレート式熱交換器として利用することができる。本発明は、優れた成形性（エリクセン値１２．９以上、好ましくは１４．２以上）を示し、更に、優れた面内異方性（圧延方向に対して９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を平均ｒ値で割った値が０．７２以下）を示す、幅広い用途に適用可能なαチタン板材を提供することを可能にするものとして有用である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、優れた成形性を有するプレス成形用チタン板及びその製造方法に関するものであり、更に詳しくは、チタン板材に対して異周速圧延を行い、その後に、焼鈍を行うことで、優れた室温成形性を付与し、面内異方性を改善したチタン板材、その製造方法、及びそのプレス成形体に関するものである。
【０００２】
本発明は、発電プラント、海水淡水化プラント、船舶、化学工業、輸送機器、建築、生体などの分野で利用することが可能で、例えば、高い張出し成形性が要求されるプレート式熱交換器として利用することができる、優れた室温成形性を有する純チタン板材に関する新技術・新製品を提供するものである。
【背景技術】
【０００３】
チタンは、優れた耐食性、耐久性、軽量性、高比強度、生体適合性などの特性を持つため、チタン板材は、発電プラント、海水淡水化プラント、船舶、化学工業、輸送機器、建築、生体などの分野に多く使用されており、近年、カメラボディ、メガネフレーム、時計部品、レジャー用品などの民生品まで用途が広がっている。
【０００４】
チタンの結晶構造は、温度８８２℃以下でα相（六方晶）であり、その結晶異方性に起因して、活動できるすべり系は少なく、主すべり系は、柱面＜ａ＞すべりのみである。また、圧延材には、特定の集合組織が形成されるため、結晶異方性が塑性異方性に色濃く反映し、成形性・面内異方性の劣化が問題となっている。そのため、六方晶チタン（以下αチタンと呼ぶ）の成形性向上は、長年の課題になっている。
【０００５】
通常の等速圧延で作製したαチタン板材は、六方晶のｃ軸が板面の垂直方向（ＮＤ）から板幅方向（ＴＤ）に数十度程度傾いた集合組織を示す。この集合組織は、αチタン板材の変形に大きな面内異方性を誘発し、均一変形を損い、張出し成形限界の低下、曲げ成形性の面内異方性の低下、深絞り成形時の耳発生などを招く。
【０００６】
αチタン、特に純チタンは、鉄、酸素などの不純物の量の増加に伴い、それらの固溶強化によって、機械的強度が顕著に向上することが知られている。一方、純チタン板の張出し成形性は、純度の低下に従って悪化し、ＪＩＳ１種では、１２程度のエリクセン値を示すが、ＪＩＳ３種では、７程度まで低下する（非特許文献１）。
【０００７】
純チタン薄板の主な用途として、プレート式熱交換器を挙げることができる。優れた伝熱効率が要求される本製品を作製するためには、純チタン薄板に凹凸形状を持つ複雑な形状を付与する必要があるため、優れた成形性を有するＪＩＳ１種の高純度チタン板が使用されている（非特許文献２）。
【０００８】
しかし、もし、純度の低いチタン（ＪＩＳ２種又はＪＩＳ３種）に高純度チタン（ＪＩＳ１種）と同等以上の成形性を付与することができれば、高強度、高成形性、低コストを同時に実現することができ、純チタン板材の用途・需用を飛躍的に向上させることができると予想される。また、板材の高強度化ができれば、熱交換器の薄肉化も同時に達成することができ、伝熱効率を高めるだけでなく、チタン原材料の節約による経済効果も期待できる。
【０００９】
加工プロセスの高度化により、チタン板の面内異方性を改善する技術については、素材が平板状に圧延されたときの圧延方向と直交する方向に予め圧延加工する手法、すなわち、クロス圧延を利用し、圧延材の面内異方性を軽減する手法が知られている（特許文献１）。この方法は、異なる方向から圧延工程を繰り返し実施する必要があり、連続プロセスでは無いこと、長尺の板製造が困難であることなどの問題があり、本格的な実用化には至っていない。
【００１０】
純チタン板材の室温成形性を改善する手法としては、結晶粒径を数十μｍ以上に粗大化させ、加工硬化指数（ｎ値）を高める手法が知られている（特許文献２、非特許文献１）。しかし、結晶粒径の増大は、機械的強度の低下を招くだけでなく、成形品の肌荒れや、それに起因する張出し成形性の劣化を招く（非特許文献１）。また、結晶粒を粗大化するためには、長時間の高温熱処理が必要であり、経済効率が悪いという欠点もある。
【００１１】
先行技術として、純チタンの組成を制御して材料の異方性を制御する手法も開発されている。具体的には、先行技術文献には、高延性で板面内材質異方性の小さいチタン板を製造する方法に関して、鉄（Ｆｅ）：０．１５〜０．５％、窒素（Ｎ）：０．０１５〜０．０４％、及び酸素（Ｏ）を比較的に多く含有するチタン板とすること、すなわち、酸素等量値Ｑ＝「Ｏ」＋２．７７［Ｎ］＋０．１「Ｆｅ」が０．１１〜０．２８となるように、市販純チタン板より不純物を多く含有させることにより、異方性が小さくなることが開示されている（特許文献３）。しかし、この組成範囲では、流通している工業用純チタン板の殆どは除外されてしまうという問題がある。それゆえに、当技術分野においては、効率よく長尺の板を製造することができ、結晶粒粗大化や、不純物組成の制御を行わずに、αチタン板の成形性と面内異方性を同時に改善することが可能な新しい技術を開発することが強く望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特公昭６０−８２２２７号公報
【特許文献２】特開平１０−３１７１１８号公報
【特許文献３】特開２００２−１８０１６６号公報
【特許文献４】特公昭６２−１３７１０２号公報
【非特許文献】
【００１３】
【非特許文献１】「チタンの加工技術」、社団法人日本チタン協会編、日刊工業新聞社発行、発行日：２００１年４月２７日（初版第６刷）８４〜８６頁
【非特許文献２】「チタンの加工技術」、社団法人日本チタン協会編、日刊工業新聞社発行、発行日：２００１年４月２７日（初版第６刷）９７頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
このような状況の中で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、機械的強度を低下させずに、αチタン板、好ましくは純チタン板に優れた室温成形性と面内異方性を同時に付与することを目標として鋭意研究を重ねた結果、αチタンを異周速圧延により圧延し、その後、焼鈍することにより、集合組織制御の効果で、高強度を維持したまま、優れた室温成形性と面内異方性を示す、αチタン板を作製できることを見出し、更に研究を重ねて、本発明を完成に至った。
【００１５】
本発明は、異周速圧延によりαチタン板を作製し、その後に、焼鈍を行うことにより、優れた成形性と小さい面内異方性を有するαチタン板を製造する方法を提供することを目的とするものである。また、本発明は、優れた成形性（エリクセン値１２．９以上、好ましくは１４．２以上）を示し、更に、優れた面内異方性（圧延方向に対して９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を平均ｒ値で割った値が０．７２以下）を示す、幅広い用途に適用可能なαチタン板材を提供することを目的とするものである。更に、本発明は、優れた成形性、かつ小さい面内異方性を有するプレス成形性用チタン板及びその製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記技術課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）αチタン板材に対して、ロール周速の異なる上下ロールを用いて、異周速圧延により室温〜熱間域で圧延を行い、その後、焼鈍する、プレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法であって、
上下ロールのロール周速比が少なくとも１．３であることを特徴とするプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
（２）圧延工程の一部に、等速圧延を含む、前記（１）に記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
（３）エリクセン値が１２．９又はそれより高い値を示す優れた成形性を有し、圧延方向に対して９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を平均ｒで割った値が０．７２又はそれより低い値を示す優れた面内異方性を有する、前記（１）又は（２）に記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
（４）上下ロール回転の軸回転速度が異なる異周速圧延法、上下ロールの直径が異なる異径ロール圧延法、又は上下ロールのどちらかのロールのみを回転させる片側駆動圧延法により圧延を行う、前記（１）から（３）のいずれかに記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
（５）３００℃又はそれより高い圧延温度で圧延する、前記（１）から（４）のいずれかに記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
（６）圧延後に、４００℃又はそれ以上の温度で試料の焼鈍を行い板材を製造する、前記（１）から（５）のいずれかに記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
（７）αチタン板材として、水素が０超〜０．０１３質量％（以下％と記載する）、酸素が０超〜０．３０％、炭素が０超〜０．０８％、窒素が０超〜０．０５％、鉄が０超〜０．３０％の純チタン、又はα相（六方晶）単相で形成されるチタン合金を利用する、前記（１）に記載の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
（８）少なくとも１２．９又はそれより大きい室温エリクセン値を示し、圧延方向に対して、９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を、平均ｒ値で割った値が、０．７２又はそれより小さい値であることを特徴とするプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材。
（９）前記（１）から（７）のいずれかに記載された手法により作製されるプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材であって、
少なくとも１２．９又はそれより大きい室温エリクセン値を示し、圧延方向に対して、９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を、平均ｒ値で割った値が、０．７２又はそれより小さい値であることを特徴とするプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材。
（１０）前記（８）又は（９）に記載の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材から構成されることを特徴とする純チタンプレス製成形体もしくは六方晶チタン合金製プレス成形体。
（１１）前記（１０）に記載の純チタン製プレス成形体もしくは六方晶チタン合金製プレス成形体から構成されることを特徴とする純チタン製プレート式熱交換器もしくは六方晶チタン合金製プレート式熱交換器。
【００１７】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、αチタンを異周速圧延により圧延し、その後、焼鈍することにより、集合組織制御の効果で、高強度を維持したまま、優れた室温成形性と面内異方性を示す、αチタン板を作製することを特徴とするものである。また、本発明は、少なくとも１２．９以上の室温エリクセン値を示し、圧延方向に対して、９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を、平均ｒ値で割った値が、０．７２以下であるプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の点に特徴を有するものである。
【００１８】
前述の通り、チタンの結晶構造は、温度８８２℃以下でα相（六方晶）であり、その結晶異方性に起因して、活動できるすべり系は少なく、主すべり系は、柱面＜ａ＞すべりのみである。また、通常の等速圧延で作製したαチタン板材には、六方晶のｃ軸が板面のＮＤ方向からＴＤ方向に数十度程度傾いた集合組織が形成される。この圧延集合組織は、塑性異方性を増幅させるため、張出し成形限界の低下、曲げ成形性の面内異方性の低下、深絞り成形時の耳発生などの問題を招く。
【００１９】
本発明者らは、αチタン板材の室温成形性を向上させる手段として、また、面内異方性を改善する手段として、αチタン圧延材の集合組織を改質することに着目した。そして、本発明者らは、αチタン圧延材の集合組織を改質するために、詳細かつ系統的な実験を試みた結果、αチタンの圧延法として、ロール周速の異なる上下ロールを用いて圧延（異周速圧延）し、更に、αチタンの圧延後に、焼鈍を行うと、優れた成形性と面内異方性が発現することを見出した。
【００２０】
異周速圧延とは、互いに周速の異なるロールを用いて圧延する圧延法であり、両ロールの中立点の位置をずらすことを特徴とする圧延法である。両ロールの中立点をずらすことにより、上下ロールの中立点にはさまれる領域では、板厚全体にわたり、一方向のせん断歪みが作用する。異周速圧延では、せん断歪み導入のため、圧延中に、上下ロールの圧延荷重を低減させることができる（文献：左海哲夫、金属、Ｖｏｌ．７８（２００８）ｐｐ．１５−２２）。
【００２１】
従来、チタンの圧延プロセスでは、異周速圧延により得られるせん断歪みを、板材表面硬化層の剥落に利用する方法が提案されている（特許文献４）。これに対し、本発明者らは、異周速圧延時に板材に導入されるせん断歪みを、αチタン圧延材の集合組織制御に積極的に利用し、αチタン圧延材の成形性・面内異方性を改善することを着想した。
【００２２】
ここで、後記する実施例で説明する、相対的に純度の低い純チタン（ＪＩＳ２種）を圧延した試料の（０００２）面集合組織を、図１に示す。図１は、純チタン板材の表層部（左側）と板厚さ中心部（右側）の（０００２）極点面図であり、比較例１は、室温で作製した比較材、比較例４は、５００℃で作製した比較材、実施例１は、室温で作製した本発明の純チタン板材、実施例３は、５００℃で作製した本発明の純チタン板材の（０００２）面極点図であり、極点図は、内部規格化を行ったものであり、極点図の上方向は、圧延方向であり、横方向は、板幅方向である。
【００２３】
図１に示す集合組織は、いずれも典型的なチタン焼鈍圧延材の集合組織であり、（０００２）面の極がＴＤ方向（圧延板材の幅方向）に傾斜した集合組織を示す。しかし、異周速圧延材の（０００２）面の極の傾斜角は、いずれの圧延温度においても、特に表面層において、比較材よりも約５°低い値を示す。
【００２４】
（０００２）面の極の傾斜角が低くなった圧延材では、主すべり系である柱面＜ａ＞すべりが板厚方向に作用しにくくなり、更に、板面内で等方的に活動できるようになるため、結果として、成形性・面内異方性は改善される。具体的には、プレス成形時の張出し成形性の改善、深絞り成形時の耳形成の抑制、曲げ成形性の改善、フランジ成形性の改善を期待することができる。
【００２５】
本発明者らは、一連の研究開発から得られた知見より、異周速圧延法を用いて、αチタン板材を室温〜熱間域で圧延し、圧延後に、焼鈍を行うことにより、αチタン板材の室温成形性・面内異方性を改善することに成功した。
【００２６】
次に、本発明のαチタン板材の作製条件の限定理由について説明する。本発明は、ロール周速の異なる圧延機を利用して、αチタン板材の圧延を実施するものである。ロール周速が異なる状態で圧延を行う方法としては、上下ロール回転の軸回転速度が異なる異周速圧延法、上下ロールの直径が異なる異径ロール圧延法、上下ロールのどちらかのロールのみを回転させる片側駆動圧延法などが挙げられる。ここでは、これらの手法をまとめて、異周速圧延法と呼ぶ。
【００２７】
圧延中のαチタン板材に有効なせん断歪みを印加するためには、上下ロールの速度差を特定の値に設定した上で圧延を行う必要がある。本発明者らは、一連の研究開発より、ロール周速の比（上下ロールの速度比）を１．３以上に設定すると、より効率的にせん断歪みをαチタン板材に印加でき、集合組織を制御できることを確認している。
【００２８】
本発明は、異周速圧延法を利用してαチタン板材の集合組織を制御するものである。一方、上下の周速の異なる圧延法により圧延を実施すると、上下に異なる摩擦が印加されるため、板の反りを招くことがある。板の反りを抑制しつつαチタン板材を作製するためには、圧延工程の一部に、等速圧延を組み合わせることが有効である。例えば、圧延工程の最後の圧延パスのみ等速圧延を実施すると、板の反りを抑制することが可能である。
【００２９】
異周速圧延を実施する上において、圧延温度（圧延時の試料温度）は、任意に設定することができる。一方、後記する実施例に記載される通り、圧延温度を３００℃以上に設定すると、好ましくは３００℃、５００℃、又は７００℃に設定すると、異周速圧延中のαチタン板材に、有効なせん断歪みを付与することができ、圧延材の成形性・面内異方性を効果的に改善することができる。
【００３０】
圧延後の試料内部には、高密度の転位が蓄積されているため、板材の室温成形を行う前に熱処理（焼き鈍し）を行うことが望ましい。具体的には、４００℃又はそれより高い温度で、熱処理に供した後に、プレス成形に供することが望ましい。
【００３１】
本発明で利用するチタン板材の材質は、好ましくは、純チタンであるが、α相（六方晶）単相で形成される限り、チタン合金でも良い。α相単相を示すチタン合金としては、例えば、Ｔｉ−５Ａｌ−２．５Ｓｎ、Ｔｉ−１．５Ａｌ、Ｔｉ−０．５−Ａｌ−０．４５Ｓｉ−０．２Ｎｂ、Ｔｉ−１Ｃｕ、Ｔｉ−１Ｃｕ−０．５Ｎｂ、Ｔｉ−０．６Ｓｉ−０．５Ｆｅ−０．１５Ｏ、Ｔｉ−１０Ｚｒ、Ｔｉ−８Ａｌ−１Ｍｏ−１Ｖ、Ｔｉ−６Ａｌ−２Ｓｎ−４Ｚｒ−２Ｍｏ系合金板などが挙げられる。
【００３２】
本発明で利用するαチタン板材の材質が純チタンである場合、不純物の濃度を規定すると、更に効果的に室温成形性及び面内異方性を改善することが可能である。具体的には、αチタン板材として、水素が０超〜０．０１３質量％以下（以下％とする）、酸素が０超〜０．２％以下、炭素が０超〜０．０８％以下、窒素が０超〜０．０３％以下、鉄が０超〜０．２５％以下の純チタン、又はα相（六方晶）単相で形成されるチタン合金を利用することが好適である。
【００３３】
上記の本発明の要素を駆使して作製したαチタン板材は、室温で優れた成形性を示す。ここでは、αチタン板材の成形性を表す指標として、エリクセン値を採用した。エリクセン試験は、ＪＩＳ Ｂ７７２９及びＪＩＳ Ｚ２２７４に準ずる試験を指す。なお、得られる試験片サイズの都合上、本実施例では、φ６０ｍｍのブランクを利用した。
【００３４】
また、上記の本発明の要素を駆使して作製したαチタン板材は、優れた面内異方性を示す。本発明では、面内異方性を示す指標値として、ランクフォード値を採用した。具体的には、圧延方向に対して、９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を、平均ｒ値（＝（ｒ０°＋２ｒ４５°＋ｒ９０°）／４）で割った値を指標値として、この値が０．７２以下であることとした。尚、ｒ０°、ｒ４５°、ｒ９０°は、圧延方向に対して、０°、４５°、９０°で引張り試験をした際に得られるｒ値を指す。
【発明の効果】
【００３５】
本発明により、次のような効果が奏される。
（１）異周速圧延によりαチタン板を作製し、その後に、焼鈍を行うことにより、優れた成形性と小さい面内異方性を有するαチタン板を作製することができる。
（２）優れた成形性（エリクセン値１２．９以上、好ましくは１４．２以上）を示し、更に、優れた面内異方性（圧延方向に対して９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を平均ｒ値で割った値が０．７２以下）を示す、幅広い用途に適用可能なαチタン板材を提供することができる。
（３）本発明を利用することにより、クロス圧延と比較して、低コストで長尺な板材を容易に作製することができる。
（４）本発明は、組成の制限が緩く、六方晶のα相単相である限り、固溶元素の添加されたチタン合金にも適用できる。
（５）本発明では、集合組織制御により成形性向上を達成することができるため、結晶粒を粗大化する必要が無く、結晶粒粗大化による強度低下及び成形中の肌荒れの問題が生じない。
（６）上記αチタン板を成形することにより、プレート式熱交換器を含めたチタン製プレス成形体を作製し、提供することができる。
（７）上記チタン板を使用することにより、深絞り成形時の耳発生を低減させることができる。
（８）異周速圧延を適用することにより、板表面にせん断力を発生させて、熱間圧延時に、表面硬化層を剥落させ、表面性状のよいチタン熱間圧延板を製造することが可能となる。
（９）異周速圧延では、せん断歪み導入のため、圧延中に、上下ロールの圧延荷重を低減させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】純チタン板材の表層部（左側）と板厚さ中心部（右側）の（０００２）極点図であり、比較例１は、室温で作製した比較材、比較例４は、５００℃で作製した比較材、実施例１は、室温で作製した本発明の純チタン板材、実施例３は、５００℃で作製した本発明の純チタン板材の（０００２）極点図であり、極点図は、内部規格化を行ったものであり、極点図の上方向は、圧延方向であり、横方向は、板幅方向である。
【図２】等速圧延（比較例）と異周速圧延（実施例）で製造した焼鈍後の純チタン板の圧延温度と室温エリクセン値の関係を示した線図である。
【図３】等速圧延（比較例）と異周速圧延（実施例）で製造した焼鈍後の純チタン板のｒ値の面内異方性（（ｒ９０°−ｒ０°）／平均ｒ値）と室温エリクセン値の関係を示した線図である。ｒ９０°は、圧延方向に対して９０°で引張り試験をした際に得られるｒ値であり、ｒ０°は、圧延方向に対して０°で引張り試験をした際に得られるｒ値である。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。
【００３８】
実施例１〜４、比較例１〜４
本実施例では、厚さ３ｍｍの市販ＪＩＳ２種（ＪＩＳ Ｈ ４６００）の純チタン熱間圧延板（ＪＩＳ記号：ＴＰ３４０Ｈ）を供試材に使用して、プレス成形用純チタン板材の製造を試みた。
【００３９】
前記純チタン熱間圧延板について、異周速比が１．３６、１パス当たりの圧下率が９％（合計１２パス）、ロールは、未加熱、材料加熱温度は、それぞれ、室温（２５℃）、３００℃、５００℃と７００℃の条件で、圧延を行い、板厚１．０ｍｍの純チタン板を製造した。
【００４０】
試料加熱を行う圧延（３００℃、５００℃、７００℃）では、圧延パスごとに、前記純チタン板の表面温度を目標の加熱温度まで加熱し、圧延を実施した。圧延中に、中間焼鈍は行わなかった。圧延後の前記純チタン板材を、加熱炉で６５０℃に加熱し、４時間保持する最終焼鈍処理を行った。
【００４１】
前記異周速圧延には、ギア式異周速圧延機を使用した。高速ロール側の周速は、１３．６ｍ／ｍｉｎで、低速ロール側の周速は、１０ｍ／ｍｉｎであった。また、異周速圧延の方向は、せん断導入方向が一定になるように設定した。
【００４２】
比較例として、異周速比１．０の圧延（等速圧延）を実施した。等速圧延に際しては、材料加熱温度を、室温、３００℃、４００℃と５００℃の条件に設定した。他の条件は、異周速圧延と同じとした。
【００４３】
前記純チタン板材の焼鈍材に対して、光学顕微鏡観察を行った。光学顕微鏡観察は、圧延方向に平行な断面で行い、板厚さ中心部を観察した。結晶粒径の測定は、切断法で行った。集合組織は、Ｘ線回折により、Ｓｃｈｕｌｚ反射法（α＝１５°〜９０°）を用いて、板表面より５０〜７０μｍ程度削った圧延面（表層部）及び板厚さ半分程度に削った圧延面（板厚さ中心部）を測定した。
【００４４】
張出し成形性を評価するために、室温エリクセン試験を実施した。エリクセン試験は、ＪＩＳ Ｚ２２４７，ＪＩＳ Ｂ７７２９に準拠して行った。ブランク形状は、φ６０ｍｍ（厚み１ｍｍ）とし、成形速度は、５ｍｍ／ｍｉｎとし、しわ押さえ力は、１０ｋＮとした。潤滑剤には、グラファイトグリースを使用した。
【００４５】
引張試験は、圧延方向に対して、０°、４５°と９０°の三つの方向から、平行部長さ１２ｍｍ、幅３．５ｍｍ、厚さ１ｍｍの引張試験片を切り出して、歪みゲージを取付けて、２ｍｍ／ｍｉｎの初期歪み速度で行い、圧延材の機械的特製を評価した。面内異方性を評価するためのランクフォード値（ｒ値）は、引張試験片に８％の塑性ひずみを与えてから測定した。
【００４６】
また、三つの引張方向の結果から、ｒ値の平均値（＝（ｒ０°＋２ｒ４５°＋ｒ９０°）／４）を求めた。ここで、ｒ０°、ｒ４５°、ｒ９０°は、圧延方向に対して、０°、４５°、９０°で引張り試験をした際に得られるｒ値を指す。
【００４７】
表１に、本実施例において作製した純チタン圧延材のエリクセン値、引張強度、ｒ値、面内異方性をまとめて示す。なお、比較例２〜３、実施例２，４については、エリクセン値のみ掲載している。引張強度は、圧延方向に対して、０°、４５°と９０°で引張った際に得られる引張強度の平均値（＝（Ｘ０°＋２Ｘ４５°＋Ｘ９０°）／４）である。
【００４８】
【表１】
【００４９】
図２は、表１に掲載されたエリクセン値について、横軸を圧延温度、縦軸をエリクセン値でまとめて示したものである。室温、３００℃、４００℃及び５００℃の圧延温度で作製した等速圧延材（比較例）のエリクセン値は、それぞれ、１２．２、１２．３、１２．５と１２．７であった。
【００５０】
これに対し、室温、３００℃、５００℃及び７００℃の圧延温度で作製した異周速圧延材（実施例）のエリクセン値は、それぞれ、１２．９、１４．２、１４．７と１４．４であった。等速圧延材、異周速圧延材は、ともに、圧延温度の上昇に伴って、エリクセン値は向上した。
【００５１】
異周速圧延により作製した純チタン板材は、室温で圧延したものでも、高温で作製した等速圧延材よりも高いエリクセン値を示した。特に、５００℃で作製した純チタン板材のエリクセン値は１４．７であり、同じ温度で作製した比較材の１２．７のエリクセン値に比べて、顕著に向上し、優れた張出し成形性を示した。
【００５２】
なお、異周速圧延材の引張強度は、表１に示す通り、等速圧延材とほぼ同程度であり、機械的強度を下げずに成形性を改善することが可能であることが分かる。室温と５００℃で作製した等速圧延材と異周速圧延材の結晶粒径は、いずれも１７〜１８μｍであり、ほとんど同じであることから、異周速圧延材の優れた張出し成形性は、集合組織によるものと考えられる。
【００５３】
表１にまとめて掲載したｒ値の測定結果に注目すると、室温で圧延した等速圧延材と異周速圧延材の平均ｒ値は、それぞれ、２．２７と２．６４であった。また、５００℃で作製した等速圧延材と異周速圧延材の平均ｒ値は、それぞれ、５．２２と５．５３であった。
【００５４】
すなわち、異周速圧延材は、等速圧延材と比較して、大きな平均ｒ値を示すことが確認された。純チタン板材の張出し成形性は、ｒ値の増大に伴って、向上することが知られており（「チタンの基礎と加工」、日本塑性加工学会編、コロナ社発行、発行日：２００８年１１月５日、１００頁）、ｒ値測定の結果からも、異周速圧延材の成形性向上が確認された。
【００５５】
図３は、等速圧延材と異周速圧延材のｒ値の面内異方性（（ｒ９０°−ｒ０°）／平均ｒ値）と室温エリクセン値の関係を示した図である。図３に示す通り、純チタン板材の張出し成形性は、ｒ値の面内異方性の減少に伴って、直線的に増大することが分かる。
【００５６】
また、表１に示す通り、室温と５００℃で作製した等速圧延材のｒ値の面内異方性は、それぞれ、０．８６と０．７８であった。更に、室温と５００℃で作製した異周速圧延材のｒ値の面内異方性は、それぞれ、０．７２と０．６６であり、いずれの圧延温度でも、異周速圧延材は、低いｒ値の面内異方性を示した。
【００５７】
以上の通り、異周速圧延材は、等速圧延材と比較して、優れた張出し成形性と面内異方性を示した。等速圧延材と異周速圧延材の結晶粒径と組成に差は無いことから、異周速圧延材の優れた特性は、図１に示した集合組織の変化に起因すると考えることができる。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
以上詳述したように、本発明は、優れたプレス成形性を有するチタン板及びその製造方法に係るものであり、本発明により、αチタンを異周速圧延により加工し、その後、焼鈍することにより、集合組織制御の効果で、高強度を維持したまま、優れた室温成形性と面内異方性を発現するプレス成形用チタン板材を製造することができる。本発明により作製されるαチタン板材は、発電プラント、海水淡水化プラント、船舶、化学工業、輸送機器、建築、生体などの分野で利用することが可能であり、例えば、室温張出し成形性が高く要求されるプレート式熱交換器として利用することができる。本発明は、優れた成形性（エリクセン値１２．９以上、好ましくは１４．２以上）を示し、更に、優れた面内異方性（圧延方向に対して９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を平均ｒ値で割った値が０．７２以下）を示す、幅広い用途に適用可能なαチタン板材を提供することを可能にするものとして有用である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
αチタン板材に対して、ロール周速の異なる上下ロールを用いて、異周速圧延により室温〜熱間域で圧延を行い、その後、焼鈍する、プレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法であって、
上下ロールのロール周速比が少なくとも１．３であることを特徴とするプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
【請求項２】
圧延工程の一部に、等速圧延を含む、請求項１に記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
【請求項３】
エリクセン値が１２．９又はそれより高い値を示す優れた成形性を有し、圧延方向に対して９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を平均ｒで割った値が０．７２又はそれより低い値を示す優れた面内異方性を有する、請求項１又は２に記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
【請求項４】
上下ロール回転の軸回転速度が異なる異周速圧延法、上下ロールの直径が異なる異径ロール圧延法、又は上下ロールのどちらかのロールのみを回転させる片側駆動圧延法により圧延を行う、請求項１から３のいずれかに記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
【請求項５】
３００℃又はそれより高い圧延温度で圧延する、請求項１から４のいずれかに記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
【請求項６】
圧延後に、４００℃又はそれ以上の温度で試料の焼鈍を行い板材を製造する、請求項１から５のいずれかに記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
【請求項７】
αチタン板材として、水素が０超〜０．０１３質量％（以下％と記載する）、酸素が０超〜０．３０％、炭素が０超〜０．０８％、窒素が０超〜０．０５％、鉄が０超〜０．３０％の純チタン、又はα相（六方晶）単相で形成されるチタン合金を利用する、請求項１に記載の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
【請求項８】
少なくとも１２．９又はそれより大きい室温エリクセン値を示し、圧延方向に対して、９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を、平均ｒ値で割った値が、０．７２又はそれより小さい値であることを特徴とするプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材。
【請求項９】
請求項１から７のいずれかに記載された手法により作製されるプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材であって、
少なくとも１２．９又はそれより大きい室温エリクセン値を示し、圧延方向に対して、９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を、平均ｒ値で割った値が、０．７２又はそれより小さい値であることを特徴とするプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材。
【請求項１０】
請求項８又は９に記載の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材から構成されることを特徴とする純チタンプレス製成形体もしくは六方晶チタン合金製プレス成形体。
【請求項１１】
請求項１０に記載の純チタン製プレス成形体もしくは六方晶チタン合金製プレス成形体から構成されることを特徴とする純チタン製プレート式熱交換器もしくは六方晶チタン合金製プレート式熱交換器。
【請求項１】
αチタン板材に対して、ロール周速の異なる上下ロールを用いて、異周速圧延により室温〜熱間域で圧延を行い、その後、焼鈍する、プレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法であって、
上下ロールのロール周速比が少なくとも１．３であることを特徴とするプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
【請求項２】
圧延工程の一部に、等速圧延を含む、請求項１に記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
【請求項３】
エリクセン値が１２．９又はそれより高い値を示す優れた成形性を有し、圧延方向に対して９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を平均ｒで割った値が０．７２又はそれより低い値を示す優れた面内異方性を有する、請求項１又は２に記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
【請求項４】
上下ロール回転の軸回転速度が異なる異周速圧延法、上下ロールの直径が異なる異径ロール圧延法、又は上下ロールのどちらかのロールのみを回転させる片側駆動圧延法により圧延を行う、請求項１から３のいずれかに記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
【請求項５】
３００℃又はそれより高い圧延温度で圧延する、請求項１から４のいずれかに記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
【請求項６】
圧延後に、４００℃又はそれ以上の温度で試料の焼鈍を行い板材を製造する、請求項１から５のいずれかに記載のプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
【請求項７】
αチタン板材として、水素が０超〜０．０１３質量％（以下％と記載する）、酸素が０超〜０．３０％、炭素が０超〜０．０８％、窒素が０超〜０．０５％、鉄が０超〜０．３０％の純チタン、又はα相（六方晶）単相で形成されるチタン合金を利用する、請求項１に記載の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材の製造方法。
【請求項８】
少なくとも１２．９又はそれより大きい室温エリクセン値を示し、圧延方向に対して、９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を、平均ｒ値で割った値が、０．７２又はそれより小さい値であることを特徴とするプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材。
【請求項９】
請求項１から７のいずれかに記載された手法により作製されるプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材であって、
少なくとも１２．９又はそれより大きい室温エリクセン値を示し、圧延方向に対して、９０°と０°で引張り試験を行った際に得られるランクフォード値（ｒ値）の差を、平均ｒ値で割った値が、０．７２又はそれより小さい値であることを特徴とするプレス成形用の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材。
【請求項１０】
請求項８又は９に記載の純チタン板材もしくは六方晶チタン合金板材から構成されることを特徴とする純チタンプレス製成形体もしくは六方晶チタン合金製プレス成形体。
【請求項１１】
請求項１０に記載の純チタン製プレス成形体もしくは六方晶チタン合金製プレス成形体から構成されることを特徴とする純チタン製プレート式熱交換器もしくは六方晶チタン合金製プレート式熱交換器。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１１−２３０１７１（Ｐ２０１１−２３０１７１Ａ）
【公開日】平成２３年１１月１７日（２０１１．１１．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１０４４６２（Ｐ２０１０−１０４４６２）
【出願日】平成２２年４月２８日（２０１０．４．２８）
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１１月１７日（２０１１．１１．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年４月２８日（２０１０．４．２８）
【出願人】（３０１０２１５３３）独立行政法人産業技術総合研究所 (6,529)
【Ｆターム（参考）】
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