冷間鍛造用鋼線の製造方法
【課題】強加工および／または高速の冷間鍛造においても焼付きを防止できる冷間鍛造用鋼線を、従来と同じ製造工程で製造する。
【解決手段】少なくとも１層の下地皮膜を形成した後、質量％で、ナトリウム石けん：５〜１０％、カルシウム石けん：５〜１０％、バリウム石けん：５〜１０％、平均粒径１０μｍ以下の黒鉛：２０〜６０％、所望により１０％以下のフッ素系樹脂および／もしくは二硫化モリブデン、残部：石灰からなるダイス前パウダ潤滑剤を用いて伸線加工する。伸線加工の断面減少率は３〜２０％、かつ伸線加工前後の鋼材の直径差（ｍｍ）が次式より求められるＡの値以上とする。
Ａ＝（１５０×Ｃａ％＋２６０×Ｎａ％＋２４０×Ｂａ％）／１０4＋０.０７
Ｃａ％：乾式潤滑剤中のカルシウム石けんの配合率［質量％］
Ｎａ％：乾式潤滑剤中のナトリウム石けんの配合率［質量％］
Ｂａ％：乾式潤滑剤中のバリウム石けんの配合率［質量％］
【解決手段】少なくとも１層の下地皮膜を形成した後、質量％で、ナトリウム石けん：５〜１０％、カルシウム石けん：５〜１０％、バリウム石けん：５〜１０％、平均粒径１０μｍ以下の黒鉛：２０〜６０％、所望により１０％以下のフッ素系樹脂および／もしくは二硫化モリブデン、残部：石灰からなるダイス前パウダ潤滑剤を用いて伸線加工する。伸線加工の断面減少率は３〜２０％、かつ伸線加工前後の鋼材の直径差（ｍｍ）が次式より求められるＡの値以上とする。
Ａ＝（１５０×Ｃａ％＋２６０×Ｎａ％＋２４０×Ｂａ％）／１０4＋０.０７
Ｃａ％：乾式潤滑剤中のカルシウム石けんの配合率［質量％］
Ｎａ％：乾式潤滑剤中のナトリウム石けんの配合率［質量％］
Ｂａ％：乾式潤滑剤中のバリウム石けんの配合率［質量％］
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、線材、バーインコイル（コイル状棒鋼）または鋼線を伸線加工して冷間鍛造用の鋼線を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
鋼線の冷間鍛造は、例えば、ボルト、ナットなどのファスナー類や歯車、ベアリングなどの小物部品等の製造に利用されている。
冷間鍛造用の鋼線は線材、バーインコイルまたは鋼線を伸線加工することにより製造される。この伸線加工は、一般に、素材を必要に応じて熱処理した後、酸洗などにより脱スケール処理し、前処理として下地皮膜を形成してから、ダイス前潤滑剤と呼ばれる、ダイス前に配置された潤滑剤の中を通過させてダイスから引き抜くことにより行われる。ダイス前潤滑剤としては、金属石けんを基材とする粉末状の乾式潤滑剤（パウダ潤滑剤）が主に使用されている。
【０００３】
この乾式潤滑剤を用いて伸線加工すると、ダイス通過時の摩擦熱により金属石けんの少なくとも一部が溶融するため、製造された鋼線の表面にはダイス前潤滑剤からなる潤滑皮膜が付着している。この潤滑皮膜が鋼線の冷間鍛造時に潤滑作用を発揮するので、鋼線の冷間鍛造時には特に潤滑処理を施さず、そのまま冷間鍛造することができる。一般に、冷間鍛造用の鋼線は、このようなダイス前潤滑剤による潤滑皮膜が表面に付着した状態で冷間鍛造品の製造業者に出荷される。
【０００４】
前処理により形成された下地皮膜は、伸線加工で使用されるダイス前潤滑剤のダイスへの導入を促して保持するキャリヤーの役目を果たす。それにより伸線時の焼付きを防止することができると同時に、冷間鍛造時までダイス前潤滑剤が鋼線表面に保持される。
【０００５】
この下地皮膜は、例えば、石灰石けん液を用いた石灰皮膜処理により行われてきた。石灰石けん液は生石灰と石けん（ナトリウム石けん）と水との反応により作られ、消石灰、カルシウム石けん、ナトリウム石けん、苛性ソーダ、脂肪酸などの種々の化合物を含有している。
【０００６】
その他に、リン酸塩、ケイ酸塩、ホウ酸塩、シュウ酸塩、硫酸塩などの各種の金属塩を利用した下地皮膜処理が、石灰皮膜処理の代わりに、あるいは石灰皮膜処理の前処理として、利用されている。
【０００７】
近年、ネットシェイプ化や切削・組付け工程省略を目的とした強加工化、生産性向上を目指した加工の高速度化、工程省略などによる被加工材の高強度化により、鋼線の冷間鍛造条件は厳しくなる一方である。例えば、従来の２倍の生産速度を有するヘッダーマシンの登場、ボロン鋼の登場による中間焼鈍の省略などがその例として挙げられる。
【０００８】
このように冷間鍛造の強加工化、高速化および被加工材の高強度化が進むにつれ、伸線加工時の前処理が従来の石灰皮膜処理だけでは、冷間鍛造に求められる潤滑性能を満たすことができず、冷鍛潤滑性が不足し、冷間鍛造時の金型の焼付き発生を回避することが難しくなってきている。そこで、前処理の皮膜処理や乾式潤滑剤の改良が試みられてきた。
【０００９】
下記特許文献１には、アルカリ石けんの軟化点と重量比を規定し、厳しい伸線条件においても高速伸線を可能にする伸線用の乾式潤滑剤が、下記特許文献２には、金属石けんを主とし、少量の熱可塑性樹脂を含有させた伸線用潤滑剤が開示されている。しかし、これらの乾式潤滑剤は耐熱性が不足し、高強度化、強加工化、高速化の冷間鍛造条件下では潤滑性が不足する。
【００１０】
下記特許文献３には、ケイ酸塩やホウ酸塩などの水溶性無機塩の水溶液中に二硫化モリブデンおよび／または黒鉛を含有させた処理液を被加工材に塗布乾燥させて冷温間鍛造加工用潤滑皮膜を形成する処理方法が、下記特許文献４には、りん酸塩鉛皮膜と金属石けん皮膜に固体潤滑剤を含有させたことを特徴とする塑性加工用潤滑皮膜が開示されている。しかし、これらの皮膜処理を実施するためには、新しく専用の処理槽を設置し、建浴する必要があり、設備投資および建浴費に莫大な金額を必要とする。
【００１１】
下記特許文献５には、固体潤滑剤に多量のポリプロピレンを含有させたアルカリ性の水性鍛造用潤滑剤組成物が開示されている。しかし、この液状組成物から形成された潤滑皮膜は密着性が低く、線材や棒材の引抜きを経た後、鍛造メーカーまでの輸送中や荷扱い時に簡単にふき取られるという問題点がある。
【００１２】
本発明者等は、下記特許文献６に、ケイ酸カリウムを含有する第１層（下地皮膜）と、ステアリン酸のナトリウム塩、カルシウム塩およびバリウム塩ならびにフッ素樹脂および／もしくは二硫化モリブデンを含有する第２層（乾式潤滑剤の層）とを形成した、耐焼き付き性および潤滑性に優れ、かつ熱処理時の浸リンを回避することができる金属線材とその製造方法を開示した。この方法は、従来の冷間鍛造の加工度では十分な潤滑性を発揮できるものの、ワーク表面が著しく高温になるような極めて高い加工度あるいは極めて高い生産速度の冷間鍛造においては潤滑性が不足する場合があった。
【特許文献１】特開平６−２７1８８７号公報
【特許文献２】特開昭６０−２６０６９３号公報
【特許文献３】特開平６−１９９４号公報
【特許文献４】特開昭６２−１００５９５号公報
【特許文献５】特開平７−７０５８６号公報
【特許文献６】特開２００３−５３４２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、棒線材の伸線加工（２次加工）とその後の冷間鍛造（３次加工）に利用される線材の潤滑皮膜（伸線加工時のダイス前潤滑剤により形成）の耐熱性を、設備投資することなく、非常に簡便な方法で著しく向上させ、更に潤滑皮膜の密着性を高めることで、より高い生産性あるいは強加工に耐えうる冷間鍛造用鋼線の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
発明者等は、まず冷間鍛造を強加工化かつ高速化すると、なぜ焼付きが発生し、生産を阻害するのかを検討した。その結果、冷間鍛造の加工度や生産速度を上げた時に潤滑皮膜の耐熱性が不足するのは、加工時のワーク表面の温度が一時的に５００℃付近まで達しているためと推定された。
【００１５】
冷間鍛造用潤滑皮膜の形成に使用されるダイス前用の乾式潤滑剤は、一般に、金属石けん（アルカリ金属塩を含む脂肪酸の金属塩）５０〜８０％、無機化合物：２０〜５０％、その他の添加剤（固体潤滑剤等）数％で構成される。なお、本明細書において、量に関係する％は、特に指定しない限り、全て質量％である。
【００１６】
高温における冷鍛潤滑性の確保は、従来は、主に特許文献１のように滑剤成分である金属石けんの軟化点調整、或いは特許文献６のようにフッ素樹脂や二硫化モリブデンに代表される固体潤滑剤（極圧添加剤）の添加により行われてきた。しかし、５００℃を超えるような温度は、このような従来の手法の耐熱限界温度を越えるため、安定的に焼付きを防止することができなかったものと考えられる。
【００１７】
本発明者らは、二硫化モリブデンと同様に固体潤滑剤として使用される黒鉛が、二硫化モリブデンより高温での摺動特性に優れていることに着目した。すなわち、各種の固体潤滑剤の摺動特性を比較したところ、３００℃より低温では二硫化モリブデンやフッ素樹脂（代表的にはポリテトラフルオロエチレン）の方が黒鉛より動的摩擦係数が低い。しかし、３００℃を超える温度域では、有機物であるフッ素樹脂は潤滑機能を失い、二硫化モリブデンも、動的摩擦係数が急激に増大し、潤滑性が著しく低下する。これに対して、黒鉛は３００〜５００℃の温度域で動的摩擦係数が最も低く、従って潤滑性は最も高くなり、５５０℃程度までは高い潤滑性を示すことができることが判明した。
【００１８】
従来のダイス前用乾式潤滑剤でも、固体潤滑剤の１種として、黒鉛粉末を数％程度添加することはあった。しかし、発明者らが５００℃の熱ダメージを加えた条件で調査したところ、黒鉛の耐熱性を十分に享受するには、その添加量が数％では全く不十分であり、最低でも２０％の添加が必要であることがわかった。
【００１９】
しかし、一般的な乾式伸線用潤滑剤中にこのような多量の黒鉛を添加すると、この潤滑剤から形成された潤滑皮膜の鋼線への密着性が著しく低下し、伸線後の取扱い中や冷間鍛造前に鋼線を捲き戻して真直化する際に潤滑皮膜が剥離するという欠点を避けることができない。ダイス前潤滑剤の鋼線への密着性は主に金属石けん（アルカリ金属塩を含む脂肪酸の金属塩）の種類と配合量に依存するが、黒鉛の多量添加によって金属石けんの配合量が著しく低下すると、皮膜の密着性が低下する。
【００２０】
そこで、発明者らはさらに詳細に検討を加えた結果、黒鉛の粒径と配合量、金属石けんの種類と配合量、残部を構成する物質の種類、および伸線加工条件を適切にコントロールすることで、潤滑皮膜の耐熱性を十分に確保しながら、極めて剥離しにくい潤滑皮膜を持つ冷間鍛造用鋼線を製造することに成功した。
【００２１】
以上の知見に基づく本発明は、鋼材表面に少なくとも１層の下地皮膜を形成した後、乾式潤滑剤を使用して伸線加工を施す冷間鍛造用鋼線の製造方法であって、
前記乾式潤滑剤が、ナトリウム石けん：５〜１０％、カルシウム石けん：５〜１０％、バリウム石けん：５〜１０％、黒鉛：２０〜６０％、残部：石灰からなり、該黒鉛の平均粒径が１０μｍ以下であり、
かつ、伸線加工の断面減少率が３〜２０％であって、伸線加工前後の鋼材の直径差（ｍｍ）が次式より求められるＡの値以上であることを特徴とする冷間鍛造用鋼線の製造方法である。
【００２２】
Ａ＝（１５０×Ｃａ％＋２６０×Ｎａ％＋２４０×Ｂａ％）／１０4＋０.０７
Ｃａ％：乾式潤滑剤中のカルシウム石けんの配合率［％］
Ｎａ％：乾式潤滑剤中のナトリウム石けんの配合率［％］
Ｂａ％：乾式潤滑剤中のバリウム石けんの配合率［％］
前記乾式潤滑剤は、残部を構成する石灰の一部に代えて、フッ素系樹脂：１〜１０％、二硫化モリブデン：１〜１０％の１種または２種を含有していてもよい。その場合でも、石灰の含有量は１０％以上とする。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、ダイス前潤滑剤として使用する乾式潤滑剤として、黒鉛を多量に配合し、金属石けんの配合比を伸線加工前後の鋼材の直径差と関連づけた特定配合比の組成に制御することだけで、強加工化、高速化および被加工材が高強度化された冷間鍛造条件でも焼付きを防止できる、耐熱性に優れた潤滑皮膜を有する冷間鍛造用鋼線を安定して製造できる。
【００２４】
その結果、従来の設備を利用し、従来と同じ工程順で非常に簡便に伸線加工を実施することによって、冷間鍛造におけるより高い強度の素材の加工、より加工度の大きな加工、より高速な加工を実現できるので、安価に大量の冷間鍛造製品を安定して生産することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明の方法において伸線加工の素材となる鋼材は、特に制限されるものではなく、圧延材である線材や棒鋼（バーインコイル等）でも、既に伸線加工を施された鋼線に熱処理したものであってもよい。
【００２６】
鋼材の組成は特に制限されないが、Ｃ：０.０３〜１.０％、Ｓｉ：０.５％以下、Ｍｎ：１.５％以下、Ｐ：０.０２％以下、Ｓ：０.０２％以下を含有する組成が好ましい。
Ｓｉは、脱酸剤として溶鋼に添加する元素であるが、変形抵抗を増大させる元素であるから、冷間鍛造用鋼としては低い方が望ましい。但し、最終部品に必要な強度を確保する目的から、０.５％以下の範囲で含有させることが好ましい。Ｍｎも、Ｓｉと同様に、最終製品の強度を確保する目的で、１.５％以下の範囲で含有させることが好ましい。
【００２７】
Ｓは、鋼材の変形能を低下させる元素であるため、できるだけ低減することが望ましい。しかし、Ｓ量が０.０２％以下であれば、実使用上はほぼ問題が生じない。Ｐは、高温の変形において、鋼材の変形抵抗を増加させる上、耐遅れ破壊性を低下させる元素であるため、できるだけ低減することが望ましい。しかし、０.０２％以下のＰ量であれば、実使用上はほぼ問題が生じない。
【００２８】
鋼組成は、機械的性質および最終製品における焼入性などの諸特性を向上させるため、上記以外の合金元素を含有することもできる。そのような合金元素の例としては、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｂ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔｉ等を挙げることができる。
【００２９】
鋼材は、伸線加工する前に下地皮膜処理を施して下地皮膜を形成するが、その前にまず脱スケール処理して、鋼材表面の酸化皮膜を除去することが好ましい。脱スケール処理は、化学的処理と機械的処理の一方または両方により行うことができる。化学的脱スケールは、通常は酸洗であり、一般には塩酸または硫酸が使用される。酸洗の場合、その後に水洗を行うのが普通である。機械的脱スケールとしては、ショットブラストのようなブラスト法が一般的であるが、細い線材では投射効率が低下するため、折り曲げにより表面スケールを剥離させるリバースベンディング法が普及している。
【００３０】
下地皮膜処理は、ダイス前潤滑剤を用いた伸線加工用に従来から利用されてきた各種の方法で実施することができるが、好ましくはリン酸塩、シュウ酸塩、ケイ酸塩、硫酸塩、ホウ酸塩、および石灰石けんの１種または２種以上を用いた下地皮膜処理を施す。
【００３１】
下地皮膜処理を施したのちに伸線加工することは、本発明で用いる乾式伸線用潤滑剤のダイス内への引込み性、保持性を高める働きがある。特にケイ酸塩やリン酸塩は下地皮膜表面に微細な凹凸を形成するため、潤滑皮膜の保持性を高める効果が高く、下地皮膜として望ましい。さらに好ましいのは、ケイ酸塩またはリン酸塩の下地処理と、その後の石灰石けん液を用いた石灰皮膜処理の両方により下地皮膜を形成することである。
【００３２】
ケイ酸塩下地皮膜処理は、例えば市販の薬剤（例、三宝化学(株)製：ＭＡＸ−３）を用い、濃度１１％となるように調整し、９０℃で５分間浸漬したのち乾燥させて行うことができる。
【００３３】
リン酸塩皮膜処理は、例えば、「鉄鋼伸線用の潤滑剤マニュアル」日本塑性加工学会 伸線技術分科会 潤滑剤小委員会編p.26に記載の方法で処理を行えばよい。
石灰皮膜処理も、従来から知られている各種組成の石灰石けん液を用いて行うことができる。典型的な石灰石けん液は、上述したように、生石灰とナトリウム石けんと水とを反応させることにより調製され、通常は生石灰を化学量論量より多量に使用する。この反応により得られた石灰石けん液は、主成分であるカルシウム石けんに加えて、消石灰、ナトリウム石けん、苛性ソーダ、その他脂肪酸などを含有する。処理は、例えば、５０〜７０℃の石灰石けん液中に２〜５分浸漬した後、乾燥させることにより行うことができる。
【００３４】
こうして加工素材となる鋼材に下地皮膜を形成した後、乾式潤滑剤を用いて伸線加工を施す。乾式潤滑剤は常法に従ってダイス前潤滑剤として使用される。すなわち、鋼材はダイス直前に配置された乾式潤滑剤中を通過してからダイスに送り込まれる。ダイス前潤滑剤がパウダ状の乾式潤滑剤であると、液状潤滑剤に比べて多量の潤滑剤がダイス内に引き込まれ、伸線加工された鋼線表面に形成される潤滑皮膜がより厚くなる。
【００３５】
本発明において伸線加工のダイス前潤滑剤として用いる乾式潤滑剤は、金属石けんとして、ナトリウム石けん：５〜１０％、カルシウム石けん：５〜１０％、およびバリウム石けん：５〜１０％をそれぞれ含有する。これらはそれぞれ脂肪酸のナトリウム塩、カルシウム塩、およびバリウム塩である。脂肪酸の種類は特に制限されないが、普通には炭素数１６〜１８の飽和または不飽和脂肪酸、例えば、ステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸の１種または２種以上を使用することが好ましい。
【００３６】
上記３種類の金属石けんを組み合わせて使用することにより、ダイス前潤滑剤の展着性（加工に追従し、素材表面で均一に伸びる特性）と密着性（加工に追従して素材から剥離しない特性）を確保するのに必要である。本発明においては、伸線後に必要量の黒鉛を潤滑皮膜中に均一に分散状態で密着させ、保定する効果が得られる。
【００３７】
ナトリウム石けんは、軟化点が２６０℃と最も高く、耐熱性に優れる。しかし、軟化点が高いが故に、低温における展着性に乏しい。カルシウム石けんは、軟化点が１５０℃と低く、室温からの展伸性に優れるものの、耐熱性に乏しい。バリウム石けんは軟化点が２４０℃であり、ナトリウム石けんよりやや低い程度である。しかし、常態で比較的粘り気があるため、ナトリウム石けんとカルシウム石けんの軟化点の間を埋めることができる。従って、本発明では、上記３種類の金属石けんを併用するのである。
【００３８】
ダイス前潤滑剤として使用される通常の乾式潤滑剤は、５０〜８０％程度の金属石けんと２０〜５０％程度の水酸化カルシウム（消石灰）などの無機化合物と数％の添加剤で構成される。しかし、本発明で使用する乾式潤滑剤は黒鉛を多量に添加するため、通常より少ない金属石けん量で上記の効果を得なければならない。
【００３９】
金属石けん量があまりに少なすぎると、各金属石けんの上記効果が得られないため、金属石けんの配合率を各々５％以上とする。それにより、少ない金属石けん量でも付着ムラのない均一な密着性の高い潤滑皮膜を形成することができる。一方、各金属石けんの配合量が１０％を超えても、上記効果の顕著な増大は得られなくなる上、他の成分の量の低下につながるので、上限を１０％とする。金属石けんの好ましい配合率は、ナトリウム石けん：７〜１０％、カルシウム石けん：７〜１０％、バリウム石けん：５〜８％、金属石けんの総量：２０％以上である。
【００４０】
本発明で用いる乾式潤滑剤は２０〜６０％という非常に多量の黒鉛を含有することを大きな特徴とする。黒鉛は、強加工や高速の冷間鍛造時に素材表面が高温（例、３００℃以上、特に５００℃前後）となった時に高い潤滑効果を発揮することにより潤滑剤の耐熱性に寄与する成分である。黒鉛の配合比率が２０％より少ないと、高温における潤滑性が不足する。黒鉛の配合率が６０％を超えると、他の成分が少なくなって潤滑皮膜の密着性が低下し、伸線後の取扱いにおいて皮膜が剥離するようになる。黒鉛を含む潤滑皮膜が剥離した部分は当然ながら本発明の効果を享受できなくなり、焼付きなどの不具合を発生する。黒鉛の配合率は好ましくは３０〜６０％、さらに好ましくは４０〜６０％である。黒鉛には天然黒鉛と人造黒鉛があるが、より安価な天然黒鉛が経済面から好ましい。
【００４１】
黒鉛は平均粒径が１０μｍ以下のものを使用する。市販の黒鉛には、平均粒径が０.５μｍから２５０μｍまでのものがあるが、平均粒径が１０μｍを越える黒鉛は、金属石けんや石灰との均一混合性に劣る。
【００４２】
固体潤滑剤成分は黒鉛だけでもよいが、さらにフッ素系樹脂：１〜１０％、二硫化モリブデン：１〜１０％の１種または２種を含有させてもよい。それにより、３００℃より低温領域での潤滑性能を改善することができる。
【００４３】
フッ素系樹脂は室温から２００℃前後までの潤滑特性に優れた固体潤滑剤である。添加量が１％より少ないと十分な潤滑特性を得られず、１０％を超えて添加してもその効果は飽和し、潤滑剤の単価を上げるばかりである。フッ素系樹脂として特に好ましいはポリテトラフルオロエチレンである。
【００４４】
二硫化モリブデンは１００℃から３００℃までの潤滑特性に優れた固体潤滑剤である、添加量が１％より少ないと十分な潤滑特性を得られず、１０％を超えて添加してもその効果は飽和し、潤滑剤の単価を上げるばかりである。
【００４５】
本発明で用いる乾式潤滑剤の上記成分を除いた残部は石灰である。本発明において「石灰」とは生石灰（酸化カルシウム）と消石灰（水酸化カルシウム）の総称であり、いずれか一方または両方を使用できるが、消石灰を使用することが好ましい。石灰には伸線時ダイスと鋼線の金属間の直接接触を防止する重要な働きがあり、この直接接触を防止するために必ず一定量以上の石灰を配合する必要がある。本発明において、潤滑皮膜の密着性向上のために金属石けんを最大量配合したとしても、また３００℃より低温領域での潤滑性能を改善するためにフッ素系樹脂や二硫化モリブデンを含有させたとしても、石灰は少なくとも１０％以上の量を配合する必要があり、好ましくは１５％以上である。
【００４６】
上述した乾式潤滑剤をダイス前潤滑剤として使用して鋼材を伸線加工する。この時の伸線前後の直径差、いわゆる引き代（ｍｍ）を、次式で示されるＡの値以上とする：
Ａ＝（１５０×Ｃａ％＋２６０×Ｎａ％＋２４０×Ｂａ％）／１０4＋０.０７
Ｃａ％：乾式潤滑剤中のカルシウム石けんの配合率［％］
Ｎａ％：乾式潤滑剤中のナトリウム石けんの配合率［％］
Ｂａ％：乾式潤滑剤中のバリウム石けんの配合率［％］。
【００４７】
伸線前後の直径差は、最終的に得られる鋼線の強度を調整するために種々変更されるが、本発明によるダイス前潤滑剤の密着性を十分高めるには、伸線前後の直径差（ｍｍ）を金属石けんの配合比率より上の式に従って算出されるＡの値以上とする必要がある。伸線前後の直径差がＡの値より小さいと、伸線加工時の発熱による金属石けんの溶融が不十分となり、形成された潤滑皮膜に付着ムラが発生し、黒鉛の効果を十分に享受できない部分が発生する。
【００４８】
伸線加工はまた、断面減少率が３〜２０％となるように行う。断面減少率が３％より小さいと、伸線時にダイスの当らない部分（黒皮残り）ができ易くなり、その部分の潤滑皮膜形成が不十分となり、冷間鍛造時に焼付きが発生する場合がある．また、伸線材の寸法が安定しにくい不具合を発生することもある。一方、断面減少率が２０％を超えると、伸線材の強度が高くなりすぎ、冷間鍛造に不向きとなる。
【００４９】
本発明に従って上記のように伸線加工を行うことにより製造された冷間鍛造用鋼線は、表面に耐熱性に優れた潤滑皮膜を有するため、強加工あるいは高速の冷間鍛造に供した場合も焼付きを防止することができる。
【実施例】
【００５０】
圧延後に球状化焼鈍−伸線−球状化焼鈍を施した、直径１２.２ｍｍ、１コイルの重量が２トンの試験用ＳＣＭ４３５鋼のコイル状鋼線２コイルを加工素材とし、下記工程で潤滑処理を施してから伸線加工を実施した。
【００５１】
まず、加工素材の試験用鋼線を、７５℃の硫酸水溶液（濃度２５％）中に５分間保持して脱スケールを行い、水洗した。次に、最初の下地皮膜処理として、ケイ酸カリウムを主成分とするケイ酸塩下地処理液（三宝化学（株）製ＭＡＸ−３）を濃度１１％となるように調整し、この処理液に鋼線を９０℃で５分間浸漬した後、引き上げて室温で乾燥させた。その後、潤滑性を高める追加の下地皮膜処理として、鋼線を６０℃の石灰石けん液中に５分間浸漬した後、引き上げて１００℃で乾燥させることにより下地皮膜を完成させた。使用した石灰石けん液は黒鉛その他の固体潤滑剤を含んでいなかった。
【００５２】
こうして下地皮膜を形成した鋼線を、冷間伸線用ダイスを用いて所定の線径に冷間伸線加工して冷間鍛造用鋼線を得た。常法に従ってダイス前に乾式潤滑剤を配置し、伸線時にダイスと鋼線の間に引込ませることにより鋼線表面に付着させた。伸線加工は伸線サイズおよび乾式潤滑剤の配合を変更しなから、各水準につき９０ｋｇずつ行った。
【００５３】
乾式潤滑剤に使用した金属石けんは、ナトリウム石けん、カルシウム石けんおよびバリウム石けんのいずれもステアリン酸塩であった。黒鉛としては天然の定形黒鉛の粉砕品を使用した。二硫化モリブデンおよび／またはフッ素樹脂を配合する場合、二硫化モリブデンとしては平均粒径が１μｍのものを、フッ素樹脂としては平均粒径が１０μｍのポリテトラフルオロエチレンを使用した。石灰は消石灰であった。乾式潤滑剤は成分をＶ型混合機により十分に混合することにより調製した。
【００５４】
準備した各供試材について、バウデン試験およびＭ１２ボルト冷間鍛造試験によって冷鍛潤滑性を評価した。これらの試験結果を乾式潤滑剤の配合組成および伸線加工条件と共に表１に示す。
【００５５】
［バウデン試験］
上記により得られた鋼線から長さ５０ｍｍのバウデン試験用試験片を採取した。冷間鍛造時の加工発熱による潤滑皮膜の熱ダメージを想定して、大気雰囲気、５００℃で５分間の加熱保持による熱処理を施し、下記試験条件にてバウデン試験を実施した。
【００５６】
試験部位：試験片外周部４箇所、
摺動方向：軸方向、
圧子：ＳＵＪ２製２ｍｍ径の鋼球、
試験荷重：３ｋｇｆ、
摺動速度：３.６ｍｍ／ｓ、
試験環境：室温・大気中。
【００５７】
摩擦係数（μ）が０.２になるまでの摺動回数によって冷鍛潤滑性を評価した。試験位置は、試験直前に試験片を観察し決定した。潤滑皮膜の剥離や著しい付着ムラが観察された場合、その位置を基準とし、試験片外周を９０℃ピッチに４箇所測定した。当該不良部が観察されない場合は任意位置を基準とした。実機での冷間鍛造における焼付きの発生は、最も冷鍛潤滑性の劣る部位から発生するため、最も摺動回数の低いデータを採用し、最低摺動回数が１００回以上のものを冷鍛潤滑性良好と判断した。
【００５８】
［Ｍ１２ボルト冷鍛試験］
上記より得られた直径１１.７ｍｍに伸線した鋼線の各水準から長さ１０５ｍｍ、数量１０本を採取し試験片とした。試験片を図１に示すＭ１２ボルトを模した形状に合計３パスで冷間鍛造した。試験の際、実機の加工発熱による金型温度上昇を模擬し、３パス目の金型のみ３００℃に加熱保持した。１パス目および２パス目の金型については加熱保持を行わなかった。試験機には５００トン・クランクプレスを用い、加工速度は最大１００ｍｍ／秒とした。得られた成品のフランジ座面を観察し、焼付きの有無で冷鍛潤滑性を評価した。１０本すべてに焼付きが発生しなかった場合を冷鍛潤滑性良好と判断した。
【００５９】
【表１】
【００６０】
表１からわかるように、乾式潤滑剤が黒鉛を含有していない従来例１および従来例２では、熱処理を施さない場合には良好な摺動特性を示したが、５００℃の熱処理を施すと摺動回数は著しく低下した。
【００６１】
比較例１、比較例３、比較例４、比較例８、比較例９は、伸線前後の径差が小さく、比較例５は黒鉛の添加量が多く、比較例６は石けんの配合量が少なく、本発明の範囲を外れた例である。これらの例は皮膜の密着性が不足しているため、試験前に潤滑皮膜が剥離し、５００℃熱処理後の摺動回数は著しく低位であった。
【００６２】
比較例２は黒鉛の添加量が本発明の範囲を下回った例である。黒鉛の添加量が少ないと、黒鉛の高温における潤滑性を十分に享受できないため、熱処理しない場合に比べて５００℃熱処理後の摺動回数が低下した。比較例７は石けんの配合量が本発明の範囲を超えた例である。伸線時、石灰が無いためダイスと鋼線間で金属接触を起こしやすくなり、伸線末期においてダイスの焼付きが発生した。ダイス焼付き発生後にダイスを通過した鋼線表面にはスクラッチ疵が発生していた。スクラッチ疵が発生した部位に潤滑剤は付着していないため、熱処理なしのバウデン試験においても摺動回数は著しく低位であった。
【００６３】
比較例１０〜１２は金属石けんの個別の配合量が本発明の範囲を外れた例である。本発明にかかる３種類の金属石けんは、どれを損なっても潤滑皮膜の付着ムラが著しく大きくなる。付着ムラが顕著になると、黒鉛を十分供給されない部分が発生し、本発明の効果を完全に発現することができなくなるため、５００℃熱処理後の摺動回数が低位となる。比較例１３は黒鉛の平均粒径が本発明の範囲を外れた例である。黒鉛の平均粒径が大きすぎると、金属石けん、石灰との混和性が低下し、伸線後の潤滑皮膜中に黒鉛含有量の著しく少ない部分が発生する。黒鉛含有量の著しく少ない部分は当然ながら黒鉛の耐熱性を十分に享受できないため、高温における耐熱性が不足する。従って、５００℃熱処理後の摺動回数は低下した。
【００６４】
上記従来例、比較例に比し、本発明の範囲内にある実施例１〜１３は、熱処理なしにおける摺動回数が高く、５００℃熱処理後の摺動回数も良好である。また、ボルトの冷間鍛造におけるフランジ座面の焼付きも発生していない。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】実施例で実施した冷間鍛造試験の成品形状を示す説明図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、線材、バーインコイル（コイル状棒鋼）または鋼線を伸線加工して冷間鍛造用の鋼線を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
鋼線の冷間鍛造は、例えば、ボルト、ナットなどのファスナー類や歯車、ベアリングなどの小物部品等の製造に利用されている。
冷間鍛造用の鋼線は線材、バーインコイルまたは鋼線を伸線加工することにより製造される。この伸線加工は、一般に、素材を必要に応じて熱処理した後、酸洗などにより脱スケール処理し、前処理として下地皮膜を形成してから、ダイス前潤滑剤と呼ばれる、ダイス前に配置された潤滑剤の中を通過させてダイスから引き抜くことにより行われる。ダイス前潤滑剤としては、金属石けんを基材とする粉末状の乾式潤滑剤（パウダ潤滑剤）が主に使用されている。
【０００３】
この乾式潤滑剤を用いて伸線加工すると、ダイス通過時の摩擦熱により金属石けんの少なくとも一部が溶融するため、製造された鋼線の表面にはダイス前潤滑剤からなる潤滑皮膜が付着している。この潤滑皮膜が鋼線の冷間鍛造時に潤滑作用を発揮するので、鋼線の冷間鍛造時には特に潤滑処理を施さず、そのまま冷間鍛造することができる。一般に、冷間鍛造用の鋼線は、このようなダイス前潤滑剤による潤滑皮膜が表面に付着した状態で冷間鍛造品の製造業者に出荷される。
【０００４】
前処理により形成された下地皮膜は、伸線加工で使用されるダイス前潤滑剤のダイスへの導入を促して保持するキャリヤーの役目を果たす。それにより伸線時の焼付きを防止することができると同時に、冷間鍛造時までダイス前潤滑剤が鋼線表面に保持される。
【０００５】
この下地皮膜は、例えば、石灰石けん液を用いた石灰皮膜処理により行われてきた。石灰石けん液は生石灰と石けん（ナトリウム石けん）と水との反応により作られ、消石灰、カルシウム石けん、ナトリウム石けん、苛性ソーダ、脂肪酸などの種々の化合物を含有している。
【０００６】
その他に、リン酸塩、ケイ酸塩、ホウ酸塩、シュウ酸塩、硫酸塩などの各種の金属塩を利用した下地皮膜処理が、石灰皮膜処理の代わりに、あるいは石灰皮膜処理の前処理として、利用されている。
【０００７】
近年、ネットシェイプ化や切削・組付け工程省略を目的とした強加工化、生産性向上を目指した加工の高速度化、工程省略などによる被加工材の高強度化により、鋼線の冷間鍛造条件は厳しくなる一方である。例えば、従来の２倍の生産速度を有するヘッダーマシンの登場、ボロン鋼の登場による中間焼鈍の省略などがその例として挙げられる。
【０００８】
このように冷間鍛造の強加工化、高速化および被加工材の高強度化が進むにつれ、伸線加工時の前処理が従来の石灰皮膜処理だけでは、冷間鍛造に求められる潤滑性能を満たすことができず、冷鍛潤滑性が不足し、冷間鍛造時の金型の焼付き発生を回避することが難しくなってきている。そこで、前処理の皮膜処理や乾式潤滑剤の改良が試みられてきた。
【０００９】
下記特許文献１には、アルカリ石けんの軟化点と重量比を規定し、厳しい伸線条件においても高速伸線を可能にする伸線用の乾式潤滑剤が、下記特許文献２には、金属石けんを主とし、少量の熱可塑性樹脂を含有させた伸線用潤滑剤が開示されている。しかし、これらの乾式潤滑剤は耐熱性が不足し、高強度化、強加工化、高速化の冷間鍛造条件下では潤滑性が不足する。
【００１０】
下記特許文献３には、ケイ酸塩やホウ酸塩などの水溶性無機塩の水溶液中に二硫化モリブデンおよび／または黒鉛を含有させた処理液を被加工材に塗布乾燥させて冷温間鍛造加工用潤滑皮膜を形成する処理方法が、下記特許文献４には、りん酸塩鉛皮膜と金属石けん皮膜に固体潤滑剤を含有させたことを特徴とする塑性加工用潤滑皮膜が開示されている。しかし、これらの皮膜処理を実施するためには、新しく専用の処理槽を設置し、建浴する必要があり、設備投資および建浴費に莫大な金額を必要とする。
【００１１】
下記特許文献５には、固体潤滑剤に多量のポリプロピレンを含有させたアルカリ性の水性鍛造用潤滑剤組成物が開示されている。しかし、この液状組成物から形成された潤滑皮膜は密着性が低く、線材や棒材の引抜きを経た後、鍛造メーカーまでの輸送中や荷扱い時に簡単にふき取られるという問題点がある。
【００１２】
本発明者等は、下記特許文献６に、ケイ酸カリウムを含有する第１層（下地皮膜）と、ステアリン酸のナトリウム塩、カルシウム塩およびバリウム塩ならびにフッ素樹脂および／もしくは二硫化モリブデンを含有する第２層（乾式潤滑剤の層）とを形成した、耐焼き付き性および潤滑性に優れ、かつ熱処理時の浸リンを回避することができる金属線材とその製造方法を開示した。この方法は、従来の冷間鍛造の加工度では十分な潤滑性を発揮できるものの、ワーク表面が著しく高温になるような極めて高い加工度あるいは極めて高い生産速度の冷間鍛造においては潤滑性が不足する場合があった。
【特許文献１】特開平６−２７1８８７号公報
【特許文献２】特開昭６０−２６０６９３号公報
【特許文献３】特開平６−１９９４号公報
【特許文献４】特開昭６２−１００５９５号公報
【特許文献５】特開平７−７０５８６号公報
【特許文献６】特開２００３−５３４２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、棒線材の伸線加工（２次加工）とその後の冷間鍛造（３次加工）に利用される線材の潤滑皮膜（伸線加工時のダイス前潤滑剤により形成）の耐熱性を、設備投資することなく、非常に簡便な方法で著しく向上させ、更に潤滑皮膜の密着性を高めることで、より高い生産性あるいは強加工に耐えうる冷間鍛造用鋼線の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
発明者等は、まず冷間鍛造を強加工化かつ高速化すると、なぜ焼付きが発生し、生産を阻害するのかを検討した。その結果、冷間鍛造の加工度や生産速度を上げた時に潤滑皮膜の耐熱性が不足するのは、加工時のワーク表面の温度が一時的に５００℃付近まで達しているためと推定された。
【００１５】
冷間鍛造用潤滑皮膜の形成に使用されるダイス前用の乾式潤滑剤は、一般に、金属石けん（アルカリ金属塩を含む脂肪酸の金属塩）５０〜８０％、無機化合物：２０〜５０％、その他の添加剤（固体潤滑剤等）数％で構成される。なお、本明細書において、量に関係する％は、特に指定しない限り、全て質量％である。
【００１６】
高温における冷鍛潤滑性の確保は、従来は、主に特許文献１のように滑剤成分である金属石けんの軟化点調整、或いは特許文献６のようにフッ素樹脂や二硫化モリブデンに代表される固体潤滑剤（極圧添加剤）の添加により行われてきた。しかし、５００℃を超えるような温度は、このような従来の手法の耐熱限界温度を越えるため、安定的に焼付きを防止することができなかったものと考えられる。
【００１７】
本発明者らは、二硫化モリブデンと同様に固体潤滑剤として使用される黒鉛が、二硫化モリブデンより高温での摺動特性に優れていることに着目した。すなわち、各種の固体潤滑剤の摺動特性を比較したところ、３００℃より低温では二硫化モリブデンやフッ素樹脂（代表的にはポリテトラフルオロエチレン）の方が黒鉛より動的摩擦係数が低い。しかし、３００℃を超える温度域では、有機物であるフッ素樹脂は潤滑機能を失い、二硫化モリブデンも、動的摩擦係数が急激に増大し、潤滑性が著しく低下する。これに対して、黒鉛は３００〜５００℃の温度域で動的摩擦係数が最も低く、従って潤滑性は最も高くなり、５５０℃程度までは高い潤滑性を示すことができることが判明した。
【００１８】
従来のダイス前用乾式潤滑剤でも、固体潤滑剤の１種として、黒鉛粉末を数％程度添加することはあった。しかし、発明者らが５００℃の熱ダメージを加えた条件で調査したところ、黒鉛の耐熱性を十分に享受するには、その添加量が数％では全く不十分であり、最低でも２０％の添加が必要であることがわかった。
【００１９】
しかし、一般的な乾式伸線用潤滑剤中にこのような多量の黒鉛を添加すると、この潤滑剤から形成された潤滑皮膜の鋼線への密着性が著しく低下し、伸線後の取扱い中や冷間鍛造前に鋼線を捲き戻して真直化する際に潤滑皮膜が剥離するという欠点を避けることができない。ダイス前潤滑剤の鋼線への密着性は主に金属石けん（アルカリ金属塩を含む脂肪酸の金属塩）の種類と配合量に依存するが、黒鉛の多量添加によって金属石けんの配合量が著しく低下すると、皮膜の密着性が低下する。
【００２０】
そこで、発明者らはさらに詳細に検討を加えた結果、黒鉛の粒径と配合量、金属石けんの種類と配合量、残部を構成する物質の種類、および伸線加工条件を適切にコントロールすることで、潤滑皮膜の耐熱性を十分に確保しながら、極めて剥離しにくい潤滑皮膜を持つ冷間鍛造用鋼線を製造することに成功した。
【００２１】
以上の知見に基づく本発明は、鋼材表面に少なくとも１層の下地皮膜を形成した後、乾式潤滑剤を使用して伸線加工を施す冷間鍛造用鋼線の製造方法であって、
前記乾式潤滑剤が、ナトリウム石けん：５〜１０％、カルシウム石けん：５〜１０％、バリウム石けん：５〜１０％、黒鉛：２０〜６０％、残部：石灰からなり、該黒鉛の平均粒径が１０μｍ以下であり、
かつ、伸線加工の断面減少率が３〜２０％であって、伸線加工前後の鋼材の直径差（ｍｍ）が次式より求められるＡの値以上であることを特徴とする冷間鍛造用鋼線の製造方法である。
【００２２】
Ａ＝（１５０×Ｃａ％＋２６０×Ｎａ％＋２４０×Ｂａ％）／１０4＋０.０７
Ｃａ％：乾式潤滑剤中のカルシウム石けんの配合率［％］
Ｎａ％：乾式潤滑剤中のナトリウム石けんの配合率［％］
Ｂａ％：乾式潤滑剤中のバリウム石けんの配合率［％］
前記乾式潤滑剤は、残部を構成する石灰の一部に代えて、フッ素系樹脂：１〜１０％、二硫化モリブデン：１〜１０％の１種または２種を含有していてもよい。その場合でも、石灰の含有量は１０％以上とする。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、ダイス前潤滑剤として使用する乾式潤滑剤として、黒鉛を多量に配合し、金属石けんの配合比を伸線加工前後の鋼材の直径差と関連づけた特定配合比の組成に制御することだけで、強加工化、高速化および被加工材が高強度化された冷間鍛造条件でも焼付きを防止できる、耐熱性に優れた潤滑皮膜を有する冷間鍛造用鋼線を安定して製造できる。
【００２４】
その結果、従来の設備を利用し、従来と同じ工程順で非常に簡便に伸線加工を実施することによって、冷間鍛造におけるより高い強度の素材の加工、より加工度の大きな加工、より高速な加工を実現できるので、安価に大量の冷間鍛造製品を安定して生産することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明の方法において伸線加工の素材となる鋼材は、特に制限されるものではなく、圧延材である線材や棒鋼（バーインコイル等）でも、既に伸線加工を施された鋼線に熱処理したものであってもよい。
【００２６】
鋼材の組成は特に制限されないが、Ｃ：０.０３〜１.０％、Ｓｉ：０.５％以下、Ｍｎ：１.５％以下、Ｐ：０.０２％以下、Ｓ：０.０２％以下を含有する組成が好ましい。
Ｓｉは、脱酸剤として溶鋼に添加する元素であるが、変形抵抗を増大させる元素であるから、冷間鍛造用鋼としては低い方が望ましい。但し、最終部品に必要な強度を確保する目的から、０.５％以下の範囲で含有させることが好ましい。Ｍｎも、Ｓｉと同様に、最終製品の強度を確保する目的で、１.５％以下の範囲で含有させることが好ましい。
【００２７】
Ｓは、鋼材の変形能を低下させる元素であるため、できるだけ低減することが望ましい。しかし、Ｓ量が０.０２％以下であれば、実使用上はほぼ問題が生じない。Ｐは、高温の変形において、鋼材の変形抵抗を増加させる上、耐遅れ破壊性を低下させる元素であるため、できるだけ低減することが望ましい。しかし、０.０２％以下のＰ量であれば、実使用上はほぼ問題が生じない。
【００２８】
鋼組成は、機械的性質および最終製品における焼入性などの諸特性を向上させるため、上記以外の合金元素を含有することもできる。そのような合金元素の例としては、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｂ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔｉ等を挙げることができる。
【００２９】
鋼材は、伸線加工する前に下地皮膜処理を施して下地皮膜を形成するが、その前にまず脱スケール処理して、鋼材表面の酸化皮膜を除去することが好ましい。脱スケール処理は、化学的処理と機械的処理の一方または両方により行うことができる。化学的脱スケールは、通常は酸洗であり、一般には塩酸または硫酸が使用される。酸洗の場合、その後に水洗を行うのが普通である。機械的脱スケールとしては、ショットブラストのようなブラスト法が一般的であるが、細い線材では投射効率が低下するため、折り曲げにより表面スケールを剥離させるリバースベンディング法が普及している。
【００３０】
下地皮膜処理は、ダイス前潤滑剤を用いた伸線加工用に従来から利用されてきた各種の方法で実施することができるが、好ましくはリン酸塩、シュウ酸塩、ケイ酸塩、硫酸塩、ホウ酸塩、および石灰石けんの１種または２種以上を用いた下地皮膜処理を施す。
【００３１】
下地皮膜処理を施したのちに伸線加工することは、本発明で用いる乾式伸線用潤滑剤のダイス内への引込み性、保持性を高める働きがある。特にケイ酸塩やリン酸塩は下地皮膜表面に微細な凹凸を形成するため、潤滑皮膜の保持性を高める効果が高く、下地皮膜として望ましい。さらに好ましいのは、ケイ酸塩またはリン酸塩の下地処理と、その後の石灰石けん液を用いた石灰皮膜処理の両方により下地皮膜を形成することである。
【００３２】
ケイ酸塩下地皮膜処理は、例えば市販の薬剤（例、三宝化学(株)製：ＭＡＸ−３）を用い、濃度１１％となるように調整し、９０℃で５分間浸漬したのち乾燥させて行うことができる。
【００３３】
リン酸塩皮膜処理は、例えば、「鉄鋼伸線用の潤滑剤マニュアル」日本塑性加工学会 伸線技術分科会 潤滑剤小委員会編p.26に記載の方法で処理を行えばよい。
石灰皮膜処理も、従来から知られている各種組成の石灰石けん液を用いて行うことができる。典型的な石灰石けん液は、上述したように、生石灰とナトリウム石けんと水とを反応させることにより調製され、通常は生石灰を化学量論量より多量に使用する。この反応により得られた石灰石けん液は、主成分であるカルシウム石けんに加えて、消石灰、ナトリウム石けん、苛性ソーダ、その他脂肪酸などを含有する。処理は、例えば、５０〜７０℃の石灰石けん液中に２〜５分浸漬した後、乾燥させることにより行うことができる。
【００３４】
こうして加工素材となる鋼材に下地皮膜を形成した後、乾式潤滑剤を用いて伸線加工を施す。乾式潤滑剤は常法に従ってダイス前潤滑剤として使用される。すなわち、鋼材はダイス直前に配置された乾式潤滑剤中を通過してからダイスに送り込まれる。ダイス前潤滑剤がパウダ状の乾式潤滑剤であると、液状潤滑剤に比べて多量の潤滑剤がダイス内に引き込まれ、伸線加工された鋼線表面に形成される潤滑皮膜がより厚くなる。
【００３５】
本発明において伸線加工のダイス前潤滑剤として用いる乾式潤滑剤は、金属石けんとして、ナトリウム石けん：５〜１０％、カルシウム石けん：５〜１０％、およびバリウム石けん：５〜１０％をそれぞれ含有する。これらはそれぞれ脂肪酸のナトリウム塩、カルシウム塩、およびバリウム塩である。脂肪酸の種類は特に制限されないが、普通には炭素数１６〜１８の飽和または不飽和脂肪酸、例えば、ステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸の１種または２種以上を使用することが好ましい。
【００３６】
上記３種類の金属石けんを組み合わせて使用することにより、ダイス前潤滑剤の展着性（加工に追従し、素材表面で均一に伸びる特性）と密着性（加工に追従して素材から剥離しない特性）を確保するのに必要である。本発明においては、伸線後に必要量の黒鉛を潤滑皮膜中に均一に分散状態で密着させ、保定する効果が得られる。
【００３７】
ナトリウム石けんは、軟化点が２６０℃と最も高く、耐熱性に優れる。しかし、軟化点が高いが故に、低温における展着性に乏しい。カルシウム石けんは、軟化点が１５０℃と低く、室温からの展伸性に優れるものの、耐熱性に乏しい。バリウム石けんは軟化点が２４０℃であり、ナトリウム石けんよりやや低い程度である。しかし、常態で比較的粘り気があるため、ナトリウム石けんとカルシウム石けんの軟化点の間を埋めることができる。従って、本発明では、上記３種類の金属石けんを併用するのである。
【００３８】
ダイス前潤滑剤として使用される通常の乾式潤滑剤は、５０〜８０％程度の金属石けんと２０〜５０％程度の水酸化カルシウム（消石灰）などの無機化合物と数％の添加剤で構成される。しかし、本発明で使用する乾式潤滑剤は黒鉛を多量に添加するため、通常より少ない金属石けん量で上記の効果を得なければならない。
【００３９】
金属石けん量があまりに少なすぎると、各金属石けんの上記効果が得られないため、金属石けんの配合率を各々５％以上とする。それにより、少ない金属石けん量でも付着ムラのない均一な密着性の高い潤滑皮膜を形成することができる。一方、各金属石けんの配合量が１０％を超えても、上記効果の顕著な増大は得られなくなる上、他の成分の量の低下につながるので、上限を１０％とする。金属石けんの好ましい配合率は、ナトリウム石けん：７〜１０％、カルシウム石けん：７〜１０％、バリウム石けん：５〜８％、金属石けんの総量：２０％以上である。
【００４０】
本発明で用いる乾式潤滑剤は２０〜６０％という非常に多量の黒鉛を含有することを大きな特徴とする。黒鉛は、強加工や高速の冷間鍛造時に素材表面が高温（例、３００℃以上、特に５００℃前後）となった時に高い潤滑効果を発揮することにより潤滑剤の耐熱性に寄与する成分である。黒鉛の配合比率が２０％より少ないと、高温における潤滑性が不足する。黒鉛の配合率が６０％を超えると、他の成分が少なくなって潤滑皮膜の密着性が低下し、伸線後の取扱いにおいて皮膜が剥離するようになる。黒鉛を含む潤滑皮膜が剥離した部分は当然ながら本発明の効果を享受できなくなり、焼付きなどの不具合を発生する。黒鉛の配合率は好ましくは３０〜６０％、さらに好ましくは４０〜６０％である。黒鉛には天然黒鉛と人造黒鉛があるが、より安価な天然黒鉛が経済面から好ましい。
【００４１】
黒鉛は平均粒径が１０μｍ以下のものを使用する。市販の黒鉛には、平均粒径が０.５μｍから２５０μｍまでのものがあるが、平均粒径が１０μｍを越える黒鉛は、金属石けんや石灰との均一混合性に劣る。
【００４２】
固体潤滑剤成分は黒鉛だけでもよいが、さらにフッ素系樹脂：１〜１０％、二硫化モリブデン：１〜１０％の１種または２種を含有させてもよい。それにより、３００℃より低温領域での潤滑性能を改善することができる。
【００４３】
フッ素系樹脂は室温から２００℃前後までの潤滑特性に優れた固体潤滑剤である。添加量が１％より少ないと十分な潤滑特性を得られず、１０％を超えて添加してもその効果は飽和し、潤滑剤の単価を上げるばかりである。フッ素系樹脂として特に好ましいはポリテトラフルオロエチレンである。
【００４４】
二硫化モリブデンは１００℃から３００℃までの潤滑特性に優れた固体潤滑剤である、添加量が１％より少ないと十分な潤滑特性を得られず、１０％を超えて添加してもその効果は飽和し、潤滑剤の単価を上げるばかりである。
【００４５】
本発明で用いる乾式潤滑剤の上記成分を除いた残部は石灰である。本発明において「石灰」とは生石灰（酸化カルシウム）と消石灰（水酸化カルシウム）の総称であり、いずれか一方または両方を使用できるが、消石灰を使用することが好ましい。石灰には伸線時ダイスと鋼線の金属間の直接接触を防止する重要な働きがあり、この直接接触を防止するために必ず一定量以上の石灰を配合する必要がある。本発明において、潤滑皮膜の密着性向上のために金属石けんを最大量配合したとしても、また３００℃より低温領域での潤滑性能を改善するためにフッ素系樹脂や二硫化モリブデンを含有させたとしても、石灰は少なくとも１０％以上の量を配合する必要があり、好ましくは１５％以上である。
【００４６】
上述した乾式潤滑剤をダイス前潤滑剤として使用して鋼材を伸線加工する。この時の伸線前後の直径差、いわゆる引き代（ｍｍ）を、次式で示されるＡの値以上とする：
Ａ＝（１５０×Ｃａ％＋２６０×Ｎａ％＋２４０×Ｂａ％）／１０4＋０.０７
Ｃａ％：乾式潤滑剤中のカルシウム石けんの配合率［％］
Ｎａ％：乾式潤滑剤中のナトリウム石けんの配合率［％］
Ｂａ％：乾式潤滑剤中のバリウム石けんの配合率［％］。
【００４７】
伸線前後の直径差は、最終的に得られる鋼線の強度を調整するために種々変更されるが、本発明によるダイス前潤滑剤の密着性を十分高めるには、伸線前後の直径差（ｍｍ）を金属石けんの配合比率より上の式に従って算出されるＡの値以上とする必要がある。伸線前後の直径差がＡの値より小さいと、伸線加工時の発熱による金属石けんの溶融が不十分となり、形成された潤滑皮膜に付着ムラが発生し、黒鉛の効果を十分に享受できない部分が発生する。
【００４８】
伸線加工はまた、断面減少率が３〜２０％となるように行う。断面減少率が３％より小さいと、伸線時にダイスの当らない部分（黒皮残り）ができ易くなり、その部分の潤滑皮膜形成が不十分となり、冷間鍛造時に焼付きが発生する場合がある．また、伸線材の寸法が安定しにくい不具合を発生することもある。一方、断面減少率が２０％を超えると、伸線材の強度が高くなりすぎ、冷間鍛造に不向きとなる。
【００４９】
本発明に従って上記のように伸線加工を行うことにより製造された冷間鍛造用鋼線は、表面に耐熱性に優れた潤滑皮膜を有するため、強加工あるいは高速の冷間鍛造に供した場合も焼付きを防止することができる。
【実施例】
【００５０】
圧延後に球状化焼鈍−伸線−球状化焼鈍を施した、直径１２.２ｍｍ、１コイルの重量が２トンの試験用ＳＣＭ４３５鋼のコイル状鋼線２コイルを加工素材とし、下記工程で潤滑処理を施してから伸線加工を実施した。
【００５１】
まず、加工素材の試験用鋼線を、７５℃の硫酸水溶液（濃度２５％）中に５分間保持して脱スケールを行い、水洗した。次に、最初の下地皮膜処理として、ケイ酸カリウムを主成分とするケイ酸塩下地処理液（三宝化学（株）製ＭＡＸ−３）を濃度１１％となるように調整し、この処理液に鋼線を９０℃で５分間浸漬した後、引き上げて室温で乾燥させた。その後、潤滑性を高める追加の下地皮膜処理として、鋼線を６０℃の石灰石けん液中に５分間浸漬した後、引き上げて１００℃で乾燥させることにより下地皮膜を完成させた。使用した石灰石けん液は黒鉛その他の固体潤滑剤を含んでいなかった。
【００５２】
こうして下地皮膜を形成した鋼線を、冷間伸線用ダイスを用いて所定の線径に冷間伸線加工して冷間鍛造用鋼線を得た。常法に従ってダイス前に乾式潤滑剤を配置し、伸線時にダイスと鋼線の間に引込ませることにより鋼線表面に付着させた。伸線加工は伸線サイズおよび乾式潤滑剤の配合を変更しなから、各水準につき９０ｋｇずつ行った。
【００５３】
乾式潤滑剤に使用した金属石けんは、ナトリウム石けん、カルシウム石けんおよびバリウム石けんのいずれもステアリン酸塩であった。黒鉛としては天然の定形黒鉛の粉砕品を使用した。二硫化モリブデンおよび／またはフッ素樹脂を配合する場合、二硫化モリブデンとしては平均粒径が１μｍのものを、フッ素樹脂としては平均粒径が１０μｍのポリテトラフルオロエチレンを使用した。石灰は消石灰であった。乾式潤滑剤は成分をＶ型混合機により十分に混合することにより調製した。
【００５４】
準備した各供試材について、バウデン試験およびＭ１２ボルト冷間鍛造試験によって冷鍛潤滑性を評価した。これらの試験結果を乾式潤滑剤の配合組成および伸線加工条件と共に表１に示す。
【００５５】
［バウデン試験］
上記により得られた鋼線から長さ５０ｍｍのバウデン試験用試験片を採取した。冷間鍛造時の加工発熱による潤滑皮膜の熱ダメージを想定して、大気雰囲気、５００℃で５分間の加熱保持による熱処理を施し、下記試験条件にてバウデン試験を実施した。
【００５６】
試験部位：試験片外周部４箇所、
摺動方向：軸方向、
圧子：ＳＵＪ２製２ｍｍ径の鋼球、
試験荷重：３ｋｇｆ、
摺動速度：３.６ｍｍ／ｓ、
試験環境：室温・大気中。
【００５７】
摩擦係数（μ）が０.２になるまでの摺動回数によって冷鍛潤滑性を評価した。試験位置は、試験直前に試験片を観察し決定した。潤滑皮膜の剥離や著しい付着ムラが観察された場合、その位置を基準とし、試験片外周を９０℃ピッチに４箇所測定した。当該不良部が観察されない場合は任意位置を基準とした。実機での冷間鍛造における焼付きの発生は、最も冷鍛潤滑性の劣る部位から発生するため、最も摺動回数の低いデータを採用し、最低摺動回数が１００回以上のものを冷鍛潤滑性良好と判断した。
【００５８】
［Ｍ１２ボルト冷鍛試験］
上記より得られた直径１１.７ｍｍに伸線した鋼線の各水準から長さ１０５ｍｍ、数量１０本を採取し試験片とした。試験片を図１に示すＭ１２ボルトを模した形状に合計３パスで冷間鍛造した。試験の際、実機の加工発熱による金型温度上昇を模擬し、３パス目の金型のみ３００℃に加熱保持した。１パス目および２パス目の金型については加熱保持を行わなかった。試験機には５００トン・クランクプレスを用い、加工速度は最大１００ｍｍ／秒とした。得られた成品のフランジ座面を観察し、焼付きの有無で冷鍛潤滑性を評価した。１０本すべてに焼付きが発生しなかった場合を冷鍛潤滑性良好と判断した。
【００５９】
【表１】
【００６０】
表１からわかるように、乾式潤滑剤が黒鉛を含有していない従来例１および従来例２では、熱処理を施さない場合には良好な摺動特性を示したが、５００℃の熱処理を施すと摺動回数は著しく低下した。
【００６１】
比較例１、比較例３、比較例４、比較例８、比較例９は、伸線前後の径差が小さく、比較例５は黒鉛の添加量が多く、比較例６は石けんの配合量が少なく、本発明の範囲を外れた例である。これらの例は皮膜の密着性が不足しているため、試験前に潤滑皮膜が剥離し、５００℃熱処理後の摺動回数は著しく低位であった。
【００６２】
比較例２は黒鉛の添加量が本発明の範囲を下回った例である。黒鉛の添加量が少ないと、黒鉛の高温における潤滑性を十分に享受できないため、熱処理しない場合に比べて５００℃熱処理後の摺動回数が低下した。比較例７は石けんの配合量が本発明の範囲を超えた例である。伸線時、石灰が無いためダイスと鋼線間で金属接触を起こしやすくなり、伸線末期においてダイスの焼付きが発生した。ダイス焼付き発生後にダイスを通過した鋼線表面にはスクラッチ疵が発生していた。スクラッチ疵が発生した部位に潤滑剤は付着していないため、熱処理なしのバウデン試験においても摺動回数は著しく低位であった。
【００６３】
比較例１０〜１２は金属石けんの個別の配合量が本発明の範囲を外れた例である。本発明にかかる３種類の金属石けんは、どれを損なっても潤滑皮膜の付着ムラが著しく大きくなる。付着ムラが顕著になると、黒鉛を十分供給されない部分が発生し、本発明の効果を完全に発現することができなくなるため、５００℃熱処理後の摺動回数が低位となる。比較例１３は黒鉛の平均粒径が本発明の範囲を外れた例である。黒鉛の平均粒径が大きすぎると、金属石けん、石灰との混和性が低下し、伸線後の潤滑皮膜中に黒鉛含有量の著しく少ない部分が発生する。黒鉛含有量の著しく少ない部分は当然ながら黒鉛の耐熱性を十分に享受できないため、高温における耐熱性が不足する。従って、５００℃熱処理後の摺動回数は低下した。
【００６４】
上記従来例、比較例に比し、本発明の範囲内にある実施例１〜１３は、熱処理なしにおける摺動回数が高く、５００℃熱処理後の摺動回数も良好である。また、ボルトの冷間鍛造におけるフランジ座面の焼付きも発生していない。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】実施例で実施した冷間鍛造試験の成品形状を示す説明図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼材表面に少なくとも１層の下地皮膜を形成した後、乾式潤滑剤を使用して伸線加工を施す冷間鍛造用鋼線の製造方法であって、
前記乾式潤滑剤が、質量％で、ナトリウム石けん：５〜１０％、カルシウム石けん：５〜１０％、バリウム石けん：５〜１０％、黒鉛：２０〜６０％、残部：石灰からなり、該黒鉛の平均粒径が１０μｍ以下であり、
伸線加工の断面減少率が３〜２０％であって、伸線加工前後の鋼材の直径差（ｍｍ）が次式より求められるＡの値以上であることを特徴とする冷間鍛造用鋼線の製造方法。
Ａ＝（１５０×Ｃａ％＋２６０×Ｎａ％＋２４０×Ｂａ％）／１０4＋０.０７
Ｃａ％：乾式潤滑剤中のカルシウム石けんの配合率［質量％］
Ｎａ％：乾式潤滑剤中のナトリウム石けんの配合率［質量％］
Ｂａ％：乾式潤滑剤中のバリウム石けんの配合率［質量％］
【請求項２】
前記乾式潤滑剤が、残部を構成する石灰の一部に代えて、質量％でフッ素系樹脂：１〜１０％、二硫化モリブデン：１〜１０％の１種または２種を含有し、かつ石灰の含有量が１０質量％以上である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
下地皮膜がリン酸塩処理、シュウ酸塩処理、ケイ酸塩処理、硫酸塩処理、ホウ酸塩処理および石灰石けん処理から選ばれた１種または２種以上の皮膜処理により形成される、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
質量％で、ナトリウム石けん：５〜１０％、カルシウム石けん：５〜１０％、バリウム石けん：５〜１０％、黒鉛：２０〜６０％、残部：石灰からなり、黒鉛の平均粒径が１０μｍ以下である、伸線加工用乾式潤滑剤。
【請求項５】
残部を構成する石灰の一部に代えて、質量％でフッ素系樹脂：１〜１０％、二硫化モリブデン：１〜１０％の１種または２種を含有し、かつ石灰の含有量が１０質量％以上である請求項４に記載の伸線加工用乾式潤滑剤。
【請求項１】
鋼材表面に少なくとも１層の下地皮膜を形成した後、乾式潤滑剤を使用して伸線加工を施す冷間鍛造用鋼線の製造方法であって、
前記乾式潤滑剤が、質量％で、ナトリウム石けん：５〜１０％、カルシウム石けん：５〜１０％、バリウム石けん：５〜１０％、黒鉛：２０〜６０％、残部：石灰からなり、該黒鉛の平均粒径が１０μｍ以下であり、
伸線加工の断面減少率が３〜２０％であって、伸線加工前後の鋼材の直径差（ｍｍ）が次式より求められるＡの値以上であることを特徴とする冷間鍛造用鋼線の製造方法。
Ａ＝（１５０×Ｃａ％＋２６０×Ｎａ％＋２４０×Ｂａ％）／１０4＋０.０７
Ｃａ％：乾式潤滑剤中のカルシウム石けんの配合率［質量％］
Ｎａ％：乾式潤滑剤中のナトリウム石けんの配合率［質量％］
Ｂａ％：乾式潤滑剤中のバリウム石けんの配合率［質量％］
【請求項２】
前記乾式潤滑剤が、残部を構成する石灰の一部に代えて、質量％でフッ素系樹脂：１〜１０％、二硫化モリブデン：１〜１０％の１種または２種を含有し、かつ石灰の含有量が１０質量％以上である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
下地皮膜がリン酸塩処理、シュウ酸塩処理、ケイ酸塩処理、硫酸塩処理、ホウ酸塩処理および石灰石けん処理から選ばれた１種または２種以上の皮膜処理により形成される、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
質量％で、ナトリウム石けん：５〜１０％、カルシウム石けん：５〜１０％、バリウム石けん：５〜１０％、黒鉛：２０〜６０％、残部：石灰からなり、黒鉛の平均粒径が１０μｍ以下である、伸線加工用乾式潤滑剤。
【請求項５】
残部を構成する石灰の一部に代えて、質量％でフッ素系樹脂：１〜１０％、二硫化モリブデン：１〜１０％の１種または２種を含有し、かつ石灰の含有量が１０質量％以上である請求項４に記載の伸線加工用乾式潤滑剤。
【図１】
【公開番号】特開２００８−８０３７９（Ｐ２００８−８０３７９Ａ）
【公開日】平成２０年４月１０日（２００８．４．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２６４７７９（Ｐ２００６−２６４７７９）
【出願日】平成１８年９月２８日（２００６．９．２８）
【出願人】（０００００２１１８）住友金属工業株式会社 (2,544)
【出願人】（５０２２７３１５５）株式会社富士シヤフト (2)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年４月１０日（２００８．４．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年９月２８日（２００６．９．２８）
【出願人】（０００００２１１８）住友金属工業株式会社 (2,544)
【出願人】（５０２２７３１５５）株式会社富士シヤフト (2)
【Ｆターム（参考）】
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