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加熱濃縮装置、及び加熱濃縮方法
説明

加熱濃縮装置、及び加熱濃縮方法

【課題】本発明は、加熱により濃縮される試料液体に不純物が混入することを抑制可能な加熱濃縮装置、及び加熱濃縮方法を提供することを課題とする。
【解決手段】液体試料11を収容し、かつ上端25Aに液体試料11の蒸気が通過する第1の開放面25bを備えた容器本体25、及び容器本体25の上端25Aに設けられ、液体試料11の蒸気が通過する第2の開放面26aを備えた注ぎ口26を有する加熱濃縮用容器12と、容器本体25の上端25Aに第1の開放面25bを塞ぐように配置されると共に、第2の開放面26aとの間に排出部29を介在させて、第2の開放面26aと対向する蓋体14と、加熱濃縮用容器12を加熱する加熱手段16と、を有する。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、微量成分を含む液体試料を加熱により濃縮する加熱濃縮装置、及び加熱濃縮方法に関する。
【背景技術】
【0002】
IC(Integrated Circuit)の微細化に伴い、ウエット洗浄には不純物除去能力及び不純物除去効率の向上が求められている。
近年、ウエット洗浄半導体薬品の高純度化が進み、今ではそのレベルはppt、sub−ppt(ppq)にまで達している。それと同時に薬液を評価する微量分析技術が必要とされている。
【0003】
従来の微量分析技術では、測定する金属元素の種類によって分析装置側の感度が不足してpptオーダーの分析が難しいため、この問題を解決可能な1つの手段として液体試料の濃縮を行い分析感度の向上を図ることが行なわれている。
【0004】
例えば、特許文献1には、液体試料の入ったビーカーと、ビーカーを収容する凹陥部を有したアルミブロックと、ビーカーを囲むようにアルミブロックに内設されたコイルヒーターと、を備えた加熱濃縮装置が開示されている。
特許文献1記載の加熱濃縮装置では、ビーカーの上端が開放されており、液体試料の蒸気は、ビーカーの上端を介して、ビーカーの外部に排出される。これにより、液体試料が濃縮される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開2001−305031号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかしながら、特許文献1に記載の加熱濃縮装置では、ビーカーの上端が大気開放されているため、ビーカーの上端側からビーカー内に不純物(金属等も含む)が混入しやすいという問題があった。
このように、液体試料に不純物が混入すると、濃縮された試料液体に不純物が残存するため、微量分析を正確に行なうことができない。
【0007】
そこで、本発明は、加熱により濃縮される試料液体に不純物が混入することを抑制可能な加熱濃縮装置、及び加熱濃縮方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
上記課題を解決するため、請求項1に係る発明によれば、微量成分を含む液体試料を加熱により濃縮する加熱濃縮装置であって、前記液体試料を収容し、かつ上端に前記液体試料の蒸気が通過する第1の開放面を備えた容器本体、及び該容器本体の上端に設けられ、前記液体試料の蒸気が通過する第2の開放面を備えた注ぎ口を有する加熱濃縮用容器と、前記容器本体の上端に前記第1の開放面を塞ぐように配置されると共に、前記注ぎ口との間に隙間を介在させて、前記第2の開放面と対向する蓋体と、前記加熱濃縮用容器を加熱する加熱手段と、を有することを特徴とする加熱濃縮装置が提供される。
【0009】
また、請求項2に係る発明によれば、前記蓋体は、前記蓋体の外周縁に、前記蓋体の下面から突出する突出部を有することを特徴とする請求項1記載の加熱濃縮装置が提供される。
【0010】
また、請求項3に係る発明によれば、前記蓋体は、円形とされており、前記突出部は、リング状とされていることを特徴とする請求項2記載の加熱濃縮装置が提供される。
【0011】
また、請求項4に係る発明によれば、高純度の不活性ガスを供給するフッ素系樹脂製の不活性ガス供給管と、前記蓋体を貫通するように設けられた接続部材と、前記接続部材に、前記不活性ガス供給管を接続する供給管接続部材と、を有することを特徴とする請求項1記載の加熱濃縮装置が提供される。
【0012】
また、請求項5に係る発明によれば、前記接続部材は、前記蓋体の上面から突出する筒状とされ、かつ第1のねじ部を有し、前記供給管接続部材は、前記第1のねじ部と螺合する第2のねじ部を有することを特徴とする請求項1または2記載の加熱濃縮装置が提供される。
【0013】
また、請求項6に係る発明によれば、前記蓋体のうち、前記注ぎ口と対向する位置に凹部を設けたことを特徴とする請求項1ないし5のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮装置が提供される。
【0014】
また、請求項7に係る発明によれば、前記凹部は、前記蓋体の中心から前記蓋体の外周縁に延在する溝であることを特徴とする請求項6記載の加熱濃縮装置が提供される。
【0015】
また、請求項8に係る発明によれば、前記凹部と前記注ぎ口との間に形成される隙間により構成され、かつ前記液体試料の蒸気を排出する排出部を有することを特徴とする請求項6または7記載の加熱濃縮装置が提供される。
【0016】
また、請求項9に係る発明によれば、前記蓋体のうち、前記加熱濃縮用容器と対向する部分に、前記加熱濃縮用容器の上端を収容する段差部を設けたことを特徴とする請求項1ないし8のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮装置が提供される。
【0017】
また、請求項10に係る発明によれば、前記加熱濃縮用容器の材料は、不純物金属の濃度が1ppb以下の高純度合成石英であることを特徴とする請求項1ないし9のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮装置が提供される。
【0018】
また、請求項11に係る発明によれば、前記蓋体の材料は、不純物金属の濃度が1ppb以下の高純度合成石英であることを特徴とする請求項1ないし10のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮装置が提供される。
【0019】
また、請求項12に係る発明によれば、前記高純度の不活性ガスは、99.9999vol%であることを特徴とする請求項4ないし11のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮装置が提供される。
【0020】
また、請求項13に係る発明によれば、前記容器本体の外壁に設けられた取っ手を有することを特徴とする請求項1ないし12のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮装置が提供される。
【0021】
また、請求項14に係る発明によれば、前記加熱手段は、石英製のケースと、該石英製のケース内に収容されたヒーターと、を有し、前記ヒーターは、ヒーターコイルが石英管に被覆されたハロゲンヒーターであることを特徴とする請求項1ないし13のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮装置が提供される。
【0022】
また、請求項15に係る発明によれば、前記加熱手段は、前記石英製のケース内に収容され、かつ上面に前記ヒーターが載置される不透明石英製プレートを有することを特徴とする請求項14記載の加熱濃縮装置が提供される。
【0023】
また、請求項16に係る発明によれば、前記ヒーターの温度を調整するコントロールユニットと、一方の端が前記ヒーターと接続され、他方の端が前記コントロールユニットと接続された電線と、を有し、前記電線は、フッ素系樹脂製熱収縮チューブにより被覆されていることを特徴とする請求項14または15記載の加熱濃縮装置が提供される。
【0024】
また、請求項17に係る発明によれば、請求項1ないし16のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮装置を用いた前記液体試料の加熱濃縮方法であって、前記容器本体に前記液体試料を注ぎ込む工程と、前記容器本体の上端に前記蓋体を配置して、前記第1及び第2の開放面と前記蓋体とを対向させる工程と、前記加熱手段により、前記加熱濃縮用容器を介して、前記液体試料を加熱し、前記隙間から前記加熱濃縮用容器の外部に前記液体試料の蒸気を排出する工程と、を含むことを特徴とする加熱濃縮方法が提供される。
【0025】
また、請求項18に係る発明によれば、前記容器本体内に高純度の不活性ガスを供給し、前記容器本体内の空間を陽圧にした状態で、前記液体試料を加熱することを特徴とする請求項17記載の加熱濃縮方法が提供される。
【0026】
また、請求項19に係る発明によれば、前記加熱濃縮用容器の材料として、不純物金属の濃度が1ppb以下の高純度合成石英を用いることを特徴とする請求項17または18記載の加熱濃縮方法が提供される。
【0027】
また、請求項20に係る発明によれば、前記蓋体の材料として、不純物金属の濃度が1ppb以下の高純度合成石英を用いることを特徴とする請求項17ないし19のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮方法が提供される。
【0028】
また、請求項21に係る発明によれば、前記高純度の不活性ガスは、純度99.9999vol%以上であることを特徴とする請求項17ないし20のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮方法が提供される。
【発明の効果】
【0029】
本発明の加熱濃縮装置によれば、容器本体の上端に第1の開放面を塞ぐように配置されると共に、注ぎ口との間に隙間を介在させて、第2の開放面と対向する蓋体を有することで、第1及び第2の開放面の上方から液体試料内に不純物が混入されることを抑制できる。これにより、濃縮された液体試料に含まれる不純物が少なくなるため、濃縮された液体試料を用いて、微量分析を正確に行なうことができる。
【0030】
また、本発明の加熱濃縮方法によれば、容器本体に液体試料を注ぎ込み、次いで、容器本体の上端に蓋体を配置して、第1及び第2の開放面と蓋体とを対向させ、次いで、加熱手段により、加熱濃縮用容器を介して、液体試料を加熱することにより、第1及び第2の開放面と対向配置された蓋体により、第1及び第2の開放面の上方から液体試料内に不純物が混入されることを抑制できる。これにより、濃縮された液体試料に含まれる不純物が少なくなるため、濃縮された液体試料を用いて、微量分析を正確に行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【0031】
【図1】本発明の実施の形態に係る加熱濃縮装置の概略構成を示す斜視図である。
【図2】図1に示す加熱手段上に配置された加熱濃縮用容器及び蓋体の断面図である。
【図3】図2に示す加熱濃縮用容器の平面図である。
【図4】図3に示す加熱濃縮用容器のA−A線方向の断面図である。
【図5】図3に示す加熱濃縮用容器をB視した側面図である。
【図6】図2に示す蓋体の平面図である。
【図7】図6に示す蓋体のC−C線方向の断面及び加熱濃縮用容器を示す図である。
【図8】図1及び図2に示す加熱手段を構成するハロゲンヒーターの平面図である。
【発明を実施するための形態】
【0032】
以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の実施形態の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際の加熱濃縮装置の寸法関係とは異なる場合がある。
【0033】
(実施の形態)
図1は、本発明の実施の形態に係る加熱濃縮装置の概略構成を示す斜視図であり、図2は、図1に示す加熱手段上に配置された加熱濃縮用容器及び蓋体の断面図である。
図1及び図2を参照するに、本実施の形態の加熱濃縮装置10は、微量成分を含む液体試料11を加熱により濃縮する装置であり、加熱濃縮用容器12と、取っ手13と、蓋体14と、接続部材15と、加熱手段16と、コントロールユニット17と、被覆電線18と、不活性ガス供給管19と、供給管接続部材21と、不活性ガス供給源23と、を有する。
【0034】
図3は、図2に示す加熱濃縮用容器の平面図であり、図4は、図3に示す加熱濃縮用容器のA−A線方向の断面図である。また、図5は、図3に示す加熱濃縮用容器をB視した側面図である。
【0035】
図1〜図5を参照するに、加熱濃縮用容器12は、容器本体25と、注ぎ口26と、を有する。
図2を参照するに、容器本体25は、液体試料11を収容する容器である。図2及び図4を参照するに、容器本体25は、上端25A側が開放端とされたカップ形状(容器本体25の上端25Aから容器本体25の底面に向かうにつれて幅が狭くなる形状)とされている。容器本体25は、その上端25Aに、加熱された液体試料11の蒸気が蒸発する際に通過する第1の開放面25bを有する。第1の開放面25bは、略円形状とされている。
【0036】
図3を参照するに、容器本体25の上端25Aは、リング形状とされている。容器本体25の上端25Aの直径Rは、例えば、110mmとすることができる。
図2〜図5を参照するに、容器本体25の上端面25aは、平坦な面とされている。図2を参照するに、容器本体25の上端面25aは、隙間が形成されない状態で蓋体14と接触する。
【0037】
図2〜図5を参照するに、注ぎ口26は、容器本体25の上端25Aに設けられており、上端に液体試料11の蒸気が通過する第2の開放面26aを有する。注ぎ口26は、他の容器(例えば、バイアル瓶)に濃縮された液体試料11を注ぐための注ぎ口として機能する。注ぎ口26は、容器本体25の外側に突出するように配置されている。図2を参照するに、注ぎ口26は、容器本体25の上端面25aよりも低い位置に配置されている。
【0038】
これにより、図2に示すように、加熱濃縮用容器12上に蓋体14が載置された状態において、蓋体14に設けられた凹部32と注ぎ口26との間には、蓋体14に設けられた凹部32と注ぎ口26との間の隙間で構成された排出部29が形成されている。この排出部29を介して、加熱により液体試料11から発生する蒸気が加熱濃縮用容器12の外部に排出される。
【0039】
図2〜図5を参照するに、注ぎ口26の先端26Aは、鋭角形状とされており、注ぎ口26のうち、最も低い位置に配置されている。
このように、注ぎ口26の形状を鋭角にすることで、濃縮した液体試料11を他の容器(例えば、バイアル瓶)に容易に移し替えることができる。
【0040】
上記加熱濃縮用容器12の材料としては、例えば、不純物金属の濃度が1ppb以下の高純度合成石英を用いることができる。なお、本願でいう不純物金属の濃度(「金属不純物濃度」ともいう)は、高純度合成石英中に含まれる金属の不純物濃度である。
このように、加熱濃縮用容器12を構成する材料として、不純物金属の濃度が1ppb以下の高純度合成石英を用いることにより、液体試料11の濃縮時に加熱濃縮用容器12を構成する材料に含まれる不純物金属の溶出を抑制可能となるので、液体試料11が不純物金属により汚染されることを抑制できる。
【0041】
図3及び図5を参照するに、取っ手13は、容器本体25の外壁に設けられている。取っ手13は、板状とされている。このように、容器本体25の外壁に取っ手13を設けることにより、加熱濃縮用容器12をハンドリングしやすくなるため、加熱により濃縮された液体試料11を他の容器(例えば、バイアル瓶)に移し替える際に、濃縮された液体試料11に不純物が混入されることを抑制できる。
また、加熱により濃縮された液体試料11を他の容器(例えば、バイアル瓶)に移し替える際に、加熱濃縮用容器12の上端25Aを人が手で持つことがなくなるので、人の手に付着した不純物が液体試料11に混入することを抑制できる。
【0042】
図6は、図2に示す蓋体の平面図であり、図7は、図6に示す蓋体のC−C線方向の断面及び加熱濃縮用容器を示す図である。
図6及び図7を参照するに、蓋体14は、平面視円形の板状とされている。図2を参照するに、蓋体14は、液体試料11を加熱して濃縮する際、容器本体25の上端面25aと蓋体14の下面14bとが接触するように配置される。
蓋体14は、第1及び第2の開放面25b,26aと対向可能な形状とされている。容器本体25の上端25Aの直径Rが110mmの場合、蓋体14の直径Rは、例えば、170mmとすることができる。
【0043】
このように、容器本体25の上端面25aと接触するように配置される蓋体14を設け、かつ蓋体14を第1及び第2の開放面25b,26aと対向可能な形状とすることにより、加熱濃縮用容器12の上方から液体試料11に不純物が混入することを抑制できる。
【0044】
図6及び図7を参照するに、蓋体14は、段差部14Aと、突出部31と、凹部32と、を有する。段差部14Aは、蓋体14のうち、加熱濃縮用容器12と対向する部分に形成され、かつ容器本体25の上端25A(加熱濃縮用容器12の上端)を収容可能な凹部である。このような、段差部14Aを設けることにより、加熱濃縮用容器12の上端から蓋体14がずれることを防止できる。
【0045】
図7を参照するに、突出部31は、蓋体14の外周縁に、蓋体14の下面14bから突出するように設けられている。突出部31は、リング状とされている。
このように、蓋体14の外周縁に、蓋体14の下面14bから突出し、かつリング状とされた突出部31を設けることにより、加熱濃縮装置10の外部から加熱濃縮用容器12内に不純物が混入することを抑制できる。
【0046】
凹部32は、蓋体14のうち、注ぎ口26と対向する位置に設けられている。加熱濃縮用容器12上に蓋体14を載置する際、凹部32は、注ぎ口26と対向配置される。凹部32は、蓋体14の中心から蓋体14の外周縁に延在する溝である。
このように、注ぎ口26と対向配置される凹部32(本実施の形態の場合、溝)を設けることにより、液体試料11を加熱して濃縮する際に発生する蒸気を、排出部29を介して、蓋体14の外部に容易に排出することができると共に、加熱濃縮用容器12内に供給された高純度の不活性ガスを、排出部29を介して、蓋体14の外部に容易に逃がすことができる。また、高純度の不活性ガスを、排出部29を介して、蓋体14の外部に逃がすことで、不活性ガスの圧力により蓋体14がぐらつくことを防止できる。
【0047】
なお、本実施の形態では、凹部32の一例として1つの溝のみ設けた場合を例に挙げて説明したが、蓋体14に複数の溝を設けてもよい。
また、本実施の形態では、凹部32の一例として、溝を例に挙げて説明したが、該溝の替わりに、複数の孔状の凹部を設けてもよい。
【0048】
上記蓋体14の材料としては、不純物金属の濃度が1ppb以下の高純度合成石英を用いるとよい。なお、本願でいう不純物金属の濃度(「金属不純物濃度」ともいう)は、高純度合成石英中に含まれる金属の不純物濃度である。
このように、蓋体14を構成する材料として、不純物金属の濃度が1ppb以下の高純度合成石英を用いることにより、蓋体14を構成する材料に含まれる不純物金属の溶出を抑制可能となるので、液体試料11が不純物金属により汚染されることを抑制できる。
【0049】
図6及び図7を参照するに、接続部材15は、蓋体14の中央を貫通するように設けられている。接続部材15は、蓋体14の上面14aから突出する筒状とされ、かつ第1のねじ部15Aを有する。接続部材15としては、例えば、テフロン(登録商標)及び石英により構成されたフレア継手を用いることができる。
【0050】
図2を参照するに、加熱手段16は、石英製のケース33と、不透明石英製プレート34と、ヒーター固定用石英棒35と、ヒーターであるハロゲンヒーター36と、を有する。
石英製のケース33は、石英製ケース本体33Aと、石英製カバー33Bと、を有する。石英製ケース本体33Aは、不透明石英製プレート34、ヒーター固定用石英棒35、及びハロゲンヒーター36を収容している。
石英製カバー33Bは、着脱可能な状態で石英製ケース本体33Aに装着されている。石英製カバー33Bの上面には、加熱濃縮用容器12が載置されている。
このように、加熱手段16の構成要素として、石英製のケース33を用いることで、加熱時に金属フュームが発生することを抑制できる。
【0051】
不透明石英製プレート34は、石英製ケース本体33Aの底面に配置されている。また、不透明石英製プレート34上には、ハロゲンヒーター36が載置されている。
このように、石英製ケース本体33Aの底面に不透明石英製プレート34を設けることで、ハロゲンヒーター36の熱を加熱濃縮用容器12に放射することが可能となるので、液体試料11を効率良く加熱することができる。
また、不透明石英製プレート34を設けることで、石英製ケース本体33Aからの熱の透過を防止することができる。これにより、不透明石英製プレート34の下方に位置するドラフトを構成するプラスチック等が溶けることを防止できる。
【0052】
ヒーター固定用石英棒35は、不透明石英製プレート34上に固定されている。ヒーター固定用石英棒35は、不透明石英製プレート34上におけるハロゲンヒーター36の位置を規制するための部材である。
【0053】
図8は、図1及び図2に示す加熱手段を構成するハロゲンヒーターの平面図である。
図2及び図8を参照するに、ハロゲンヒーター36は、金属よりなるヒーターコイル37(例えば、ニクロム線)が石英管38に被覆された構成とされ、ヒーター固定用石英棒35により、位置を規定された状態で不透明石英製プレート34上に配置されている。
このように、金属よりなるヒーターコイル37を石英管38で被覆することで、加熱時にヒーターコイル37から金属フュームが発生することを抑制可能となる。これにより、濃縮時における液体試料11の金属汚染を抑制できる。
【0054】
図2を参照するに、上記構成とされた加熱手段16は、石英製カバー33B上に載置される加熱濃縮用容器12内に収容された液体試料11を加熱することで、液体試料11を濃縮させる。
【0055】
図1及び図8を参照するに、コントロールユニット17は、被覆電線18を介して、ヒーターコイル37と電気的に接続されている。コントロールユニット17は、ハロゲンヒーター36の温度を調整するための温度調整用ダイヤル39を有する。
【0056】
図1及び図8を参照するに、被覆電線18は、電線41と、フッ素系樹脂製熱収縮チューブ42と、を有する。電線41は、金属により構成されている。電線41は、一方の端がヒーターコイル37と接続されており、他方の端がコントロールユニット17と接続されている。電線41は、フッ素系樹脂製熱収縮チューブ42により被覆されている。フッ素系樹脂製熱収縮チューブ42としては、例えば、テフロン(登録商標)製熱収縮チューブを用いることができる。
このように、金属よりなる電線41をフッ素系樹脂製熱収縮チューブ42で被覆することで、ハロゲンヒーター36の加熱時に、電線41から発生する金属フュームを抑制可能となる。これにより、濃縮時における液体試料11の金属汚染を抑制できる。
【0057】
図1及び図2を参照するに、不活性ガス供給管19は、テフロン(登録商標)製であり、一方の端が不活性ガス供給源23と接続されており、他方の端が供給管接続部材21により接続部材15に装着されている。不活性ガス供給管19としては、例えば、テフロン(登録商標)チューブを用いることができる。
【0058】
不活性ガス供給管19は、不活性ガス供給源23から供給された高純度の不活性ガスを、液体試料11の液面11aと蓋体14との間に形成された空間44に供給することで、液体試料11が収容された容器本体25の圧力を陽圧にする。
このように、液体試料11が収容された容器本体25の圧力を陽圧にして、蓋体14と注ぎ口26との間に形成される排出部29を介して、液体試料11に不純物が混入することを抑制できる。
【0059】
図1及び図2を参照するに、供給管接続部材21は、不活性ガス供給管19の他方の端に設けられている。供給管接続部材21には、接続部材15の第1のねじ部15Aと螺合する第2のねじ部21Aが設けられており、接続部材15に対して着脱可能な構成とされている。
【0060】
図1及び図2を参照するに、不活性ガス供給源23は、高純度の不活性ガス(パージガス)を供給する装置であり、不活性ガス供給管19の一方の端と接続されている。
高純度の不活性ガス(パージガス)としては、例えば、純度99.9999vol%以上の窒素(N)を用いることができる。また、同程度の純度であれば、他の不活性ガス、例えば、Ar,He等を用いてもよい。
なお、本発明で用いる濃度は、体積濃度を示している。よって、以下の説明では、「vol%」を単に「%」と表記する。
【0061】
このように、高純度の不活性ガスとして、純度99.9999%以上の窒素(N)を用いることで、液体試料11が不活性ガスに含まれる不純物により汚染させることを抑制できる。
【0062】
本実施の形態の加熱濃縮装置によれば、容器本体25の上端25Aに第1の開放面25bを塞ぐように配置されると共に、第2の開放面26aとの間に隙間(排出部29)を介在させて、第2の開放面26bと対向する蓋体14を有することにより、第1及び第2の開放面25b,26aの上方から液体試料11内に不純物が混入されることを抑制できる。これにより、濃縮された液体試料11を用いて、微量分析を正確に行なうことができる。
【0063】
また、加熱濃縮用容器12の材料、及び蓋体14の材料として、不純物金属の濃度が1ppb以下の高純度合成石英(言い換えれば、高純度で、かつ不純物金属が溶出しにくい材料)を用いることで、加熱濃縮用容器12の材料、及び蓋体14の材料に含まれる不純物金属による液体試料11の汚染を抑制できる。
【0064】
次いで、図2を参照して、図1に示す加熱濃縮装置10を用いた本実施の形態の加熱濃縮方法について説明する。
始めに、加熱濃縮用容器12及び蓋体14を十分に洗浄する。次いで、容器本体25に微量成分(測定対象となる成分)を含む液体試料11を注ぎ込む。次いで、容器本体25の上端25Aが段差部14Aに収容されるように、容器本体25上に蓋体14を配置して、第1及び第2の開放面25b,26aと蓋体14とを対向させる。これにより、第1及び第2の開放面25b,26aの上方から不純物が液体試料11に混入することを抑制できると共に、蓋体14の位置が容器本体25に対してずれることを防止できる。
【0065】
また、容器本体25上に蓋体14を配置する際、第2の開放面26aと凹部32とが対向するように配置する。これにより、第2の開放面26aと凹部32との間に排出部29を形成する。
【0066】
次いで、不活性ガス供給管19を介して、高純度の不活性ガスを容器本体25内の空間44に供給することで、容器本体25内の空間44を陽圧にする。これにより、排出部29を介して、加熱濃縮用容器12内に不純物が侵入することを抑制できる。
【0067】
次いで、石英製ホットプレート16(加熱手段)により、加熱濃縮用容器12を介して、液体試料11を加熱することで、排出部29から加熱濃縮用容器12の外部に液体試料11の蒸気を排出する。これにより、液体試料11の濃縮が進む。このとき、液体試料11を加熱する温度は、図1に示す温度調整用ダイヤル39を回転させることで調整する。
その後、濃縮された液体試料11を、他の容器(例えば、バイアル瓶)に移し替える。次いで、濃縮された液体試料11の前処理を行なった後、分析装置により、濃縮された液体試料11中に含まれる微量成分の分析を行なう。
【0068】
本実施の形態の加熱濃縮方法によれば、第1及び第2の開放面25b,26aと蓋体14とを対向させ、高純度の不活性ガスにより容器本体25内の空間44を陽圧にして、液体試料11を加熱濃縮することにより、加熱濃縮用容器12の外部から不純物が液体試料11に混入することを抑制できる。これにより、濃縮された液体試料11を用いて、微量分析を正確に行なうことができる。
【0069】
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
【0070】
(実施例)
図1及び図2を参照して、本発明の実施例による加熱濃縮方法について説明する。
始めに、洗浄液である電子工業用塩酸を用いて、加熱濃縮用容器12及び蓋体14を洗浄し、次いで、超純水により加熱濃縮用容器12及び蓋体14に付着した電子工業用塩酸を洗い流した。
加熱濃縮用容器12及び蓋体14の材料として、不純物金属の濃度が1ppb以下の高純度合成石英を用いた。
次いで、加熱濃縮用容器12の容器本体25に、液体試料11として高純度過酸化水素水140g(濃度31%、不純物金属の濃度が100ppt以下)を注ぎ込んだ。次いで、容器本体25の上端25Aに蓋体14を配置し、第1及び第2の開放面25b,26aと蓋体14とを対向させた。
【0071】
次いで、容器本体25内の空間44に、不活性ガス供給管19を介して、高純度の不活性ガス(パージガス)である純度99.9999%以上の窒素(N)を供給し、容器本体25内の空間44を陽圧にした。上記窒素の供給量として、1L/minを用いた。また、パージ時間は、40分とした。
【0072】
次いで、コントロールユニット17の温度調整用ダイヤル39により、加熱温度を調整することで、液体試料11である高純度過酸化水素水を2時間加熱した。その後、前処理として0.1規定の硝酸7gを使用して、高純度過酸化水素水を20倍濃縮とした。これを、分析装置としてICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析装置)を用いて、20倍濃縮とされた高純度過酸化水素水に含まれる不純物元素(B,Na,Mg,Al,K,Ca,Cr,Mn,Fe,Co,Cu)の濃度を測定した。この結果を表1に示す。
【0073】
【表1】

【0074】
(参考例)
図1及び図2を参照して、参考例の加熱濃縮方法について説明する。
始めに、洗浄液である電子工業用塩酸を用いて、加熱濃縮用容器12を洗浄し、次いで、加熱濃縮用容器12を超純水で洗浄する。加熱濃縮用容器12を洗浄した。加熱濃縮用容器12の材料として、不純物金属の濃度が1ppb以下の高純度合成石英を用いた。
次いで、加熱濃縮用容器12の容器本体25に、液体試料11として高純度過酸化水素水140g(濃度31%、不純物金属の濃度が100ppt以下)を注ぎ込み、加熱濃縮用容器12の上端を開放した。言い換えれば、加熱濃縮用容器12の上端に蓋体14を配置しなかった。
【0075】
次いで、コントロールユニット17の温度調整用ダイヤル39により、加熱温度を調整することで、液体試料11である高純度過酸化水素水を2時間加熱した。
このとき、加熱濃縮用容器12の上端は、開放されているため、加熱により発生する蒸気は、第1及び第2の開放面25b,26aを介して、大気中に蒸発した。
その後、前処理として0.1規定の硝酸7gを使用して、高純度過酸化水素水を20倍濃縮とした。これを、分析装置としてICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析装置)を用いて、20倍濃縮とされた高純度過酸化水素水に含まれる不純物元素(B,Na,Mg,Al,K,Ca,Cr,Mn,Fe,Co,Cu)の濃度を測定した。この結果を表1に示す。
【0076】
(実施例及び参考例の分析結果について)
表1は、実施例及び参考例の濃縮された液体試料に含まれる不純物濃度を測定した結果を示している。
表1を参照するに、Cuの濃度は、実施例と参考例との間に差はなかったが、Cu以外の元素(B,Na,Mg,Al,K,Ca,Cr,Mn,Fe,Co)に関しては、参考例の濃度が実施例の濃度よりも高い結果となった。特に、B(ボロン)に関しては、参考例の濃度が実施例の濃度の14倍程度となった。
【0077】
上記結果から、加熱濃縮用容器12の上端に蓋体14を配置すると共に、高純度の不活性ガス(純度99.9999%以上の窒素(N))により容器本体25内の空間44を陽圧にすることで、液体試料11に不純物が混入することを抑制する効果があることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【0078】
本発明は、微量成分を含む液体試料を加熱により濃縮する加熱濃縮装置、及び加熱濃縮方法に適用可能である。
【符号の説明】
【0079】
10…加熱濃縮装置、11…液体試料、11a…液面、12…加熱濃縮用容器、13…取っ手、14…蓋体、14a…上面、14b…下面、15…接続部材、15A…第1のねじ部、16…石英製ホットプレート、16a…下面、17…コントロールユニット、18…被覆電線、19…不活性ガス供給管、21…供給管接続部材、21A…第2のねじ部、23…不活性ガス供給源、25…容器本体、25a…上端面、25A…上端、25b…第1の開放面、26…注ぎ口、26a…第2の開放面、26A…先端、29…隙間、31…突出部、32…貫通部、33…石英製のケース、33A…石英製ケース本体、33B…石英製カバー、34…不透明石英製プレート、35…ヒーター固定用石英棒、36…ハロゲンヒーター、37…ヒーターコイル、38…石英管、39…温度調整用ダイヤル、41…電線、42…フッ素系樹脂製熱収縮チューブ、44…空間、R,R…直径

【特許請求の範囲】
【請求項1】
微量成分を含む液体試料を加熱により濃縮する加熱濃縮装置であって、
前記液体試料を収容し、かつ上端に前記液体試料の蒸気が通過する第1の開放面を備えた容器本体、及び該容器本体の上端に設けられ、前記液体試料の蒸気が通過する第2の開放面を備えた注ぎ口を有する加熱濃縮用容器と、
前記容器本体の上端に前記第1の開放面を塞ぐように配置されると共に、前記注ぎ口との間に隙間を介在させて、前記第2の開放面と対向する蓋体と、
前記加熱濃縮用容器を加熱する加熱手段と、
を有することを特徴とする加熱濃縮装置。
【請求項2】
前記蓋体は、前記蓋体の外周縁に、前記蓋体の下面から突出する突出部を有することを特徴とする請求項1記載の加熱濃縮装置。
【請求項3】
前記蓋体は、円形とされており、
前記突出部は、リング状とされていることを特徴とする請求項2記載の加熱濃縮装置。
【請求項4】
高純度の不活性ガスを供給するフッ素系樹脂製の不活性ガス供給管と、
前記蓋体を貫通するように設けられた接続部材と、
前記接続部材に、前記不活性ガス供給管を接続する供給管接続部材と、
を有することを特徴とする請求項1記載の加熱濃縮装置。
【請求項5】
前記接続部材は、前記蓋体の上面から突出する筒状とされ、かつ第1のねじ部を有し、
前記供給管接続部材は、前記第1のねじ部と螺合する第2のねじ部を有することを特徴とする請求項1または2記載の加熱濃縮装置。
【請求項6】
前記蓋体のうち、前記注ぎ口と対向する位置に凹部を設けたことを特徴とする請求項1ないし5のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮装置。
【請求項7】
前記凹部は、前記蓋体の中心から前記蓋体の外周縁に延在する溝であることを特徴とする請求項6記載の加熱濃縮装置。
【請求項8】
前記凹部と前記注ぎ口との間に形成される隙間により構成され、かつ前記液体試料の蒸気を排出する排出部を有することを特徴とする請求項6または7記載の加熱濃縮装置。
【請求項9】
前記蓋体のうち、前記加熱濃縮用容器と対向する部分に、前記加熱濃縮用容器の上端を収容する段差部を設けたことを特徴とする請求項1ないし8のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮装置。
【請求項10】
前記加熱濃縮用容器の材料は、不純物金属の濃度が1ppb以下の高純度合成石英であることを特徴とする請求項1ないし9のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮装置。
【請求項11】
前記蓋体の材料は、不純物金属の濃度が1ppb以下の高純度合成石英であることを特徴とする請求項1ないし10のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮装置。
【請求項12】
前記高純度の不活性ガスは、99.9999vol%であることを特徴とする請求項4ないし11のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮装置。
【請求項13】
前記容器本体の外壁に設けられた取っ手を有することを特徴とする請求項1ないし12のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮装置。
【請求項14】
前記加熱手段は、石英製のケースと、該石英製のケース内に収容されたヒーターと、を有し、
前記ヒーターは、ヒーターコイルが石英管に被覆されたハロゲンヒーターであることを特徴とする請求項1ないし13のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮装置。
【請求項15】
前記加熱手段は、前記石英製のケース内に収容され、かつ上面に前記ヒーターが載置される不透明石英製プレートを有することを特徴とする請求項14記載の加熱濃縮装置。
【請求項16】
前記ヒーターの温度を調整するコントロールユニットと、
一方の端が前記ヒーターと接続され、他方の端が前記コントロールユニットと接続された電線と、を有し、
前記電線は、フッ素系樹脂製熱収縮チューブにより被覆されていることを特徴とする請求項14または15記載の加熱濃縮装置。
【請求項17】
請求項1ないし16のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮装置を用いた前記液体試料の加熱濃縮方法であって、
前記容器本体に前記液体試料を注ぎ込む工程と、
前記容器本体の上端に前記蓋体を配置して、前記第1及び第2の開放面と前記蓋体とを対向させる工程と、
前記加熱手段により、前記加熱濃縮用容器を介して、前記液体試料を加熱し、前記隙間から前記加熱濃縮用容器の外部に前記液体試料の蒸気を排出する工程と、
を含むことを特徴とする加熱濃縮方法。
【請求項18】
前記容器本体内に高純度の不活性ガスを供給し、前記容器本体内の空間を陽圧にした状態で、前記液体試料を加熱することを特徴とする請求項17記載の加熱濃縮方法。
【請求項19】
前記加熱濃縮用容器の材料として、不純物金属の濃度が1ppb以下の高純度合成石英を用いることを特徴とする請求項17または18記載の加熱濃縮方法。
【請求項20】
前記蓋体の材料として、不純物金属の濃度が1ppb以下の高純度合成石英を用いることを特徴とする請求項17ないし19のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮方法。
【請求項21】
前記高純度の不活性ガスは、純度99.9999vol%以上であることを特徴とする請求項17ないし20のうち、いずれか1項記載の加熱濃縮方法。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【図7】
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【図8】
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【公開番号】特開2012−181092(P2012−181092A)
【公開日】平成24年9月20日(2012.9.20)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2011−44027(P2011−44027)
【出願日】平成23年3月1日(2011.3.1)
【出願人】(000231235)大陽日酸株式会社 (642)
【Fターム(参考)】