化学処理装置
【課題】 処理槽の状態を迅速かつ精度よく評価することができ、被処理物を適切に化学処理することのできる化学処理装置を提供すること。
【解決手段】 固定床式反応器１において、反応槽２内に設けられる反応管３に、上下方向に沿って互いに等間隔を隔てて配置される複数の熱電対１３が設けられている多点式温度計１１を挿入し、各熱電対１３によって反応管３の上下方向における異なる位置での温度を同時に検知し、制御部１５により、それら検知された各温度に基づいて、検知温度プロファイルを作成することにより、反応管３内に充填されている固体触媒の触媒活性能や寿命を評価する。
【解決手段】 固定床式反応器１において、反応槽２内に設けられる反応管３に、上下方向に沿って互いに等間隔を隔てて配置される複数の熱電対１３が設けられている多点式温度計１１を挿入し、各熱電対１３によって反応管３の上下方向における異なる位置での温度を同時に検知し、制御部１５により、それら検知された各温度に基づいて、検知温度プロファイルを作成することにより、反応管３内に充填されている固体触媒の触媒活性能や寿命を評価する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被処理物を化学処理するための化学処理装置、詳しくは、固定床式反応器や精留装置などの化学処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学製品を製造するためのプラントでは、反応器や精留装置などの種々の化学処理装置が設備されている。
このような化学処理装置において、例えば、固定床式反応器は、反応槽に触媒が充填されており、その反応槽に、被処理物を通過させることにより、被処理物を反応させるものである。
【０００３】
このような固定床式反応器では、反応槽に充填されている触媒が、時間とともに劣化するが、その触媒の劣化は、通常、被処理物の通過方向において、上流側から下流側へと経時的に移行する。
そこで、固定床式反応器において、触媒が充填されている反応槽内に、サーモカップルを上下方向に移動させて、触媒の温度を測定し、その温度測定結果から、触媒の温度分布を得ることにより、触媒活性能あるいは寿命を評価することが提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開平７−２９４３４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
一方、触媒活性能や寿命を精度よく評価しようとすると、触媒の温度を精度よく測定する必要がある。しかるに、触媒の温度を精度よく測定するためには、触媒の温度測定点において、温度検知手段が十分に温度平衡に到達している必要がある。
しかし、上記した提案のように、サーモカップルを上下方向に移動させて、触媒の温度を測定すると、サーモカップルが十分に温度平衡に到達していない状態で、触媒の温度を測定している場合があり、触媒活性能や寿命を精度よく評価できないという不具合がある。また、サーモカップルを上下方向に移動させて触媒の温度を測定すると、そのサーモカップルの上下方向移動に時間を要して、同一時間、同一環境における触媒の温度分布を測定することができず、さらなる精度の低下を生じるとともに、迅速な温度分布測定を達成できないという不具合もある。
【０００５】
本発明の目的は、処理槽の状態を迅速かつ精度よく評価することができ、被処理物を適切に化学処理することのできる化学処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明の化学処理装置は、被処理物を化学処理するための化学処理装置において、前記被処理物を流入させて化学処理するための処理槽と、前記処理槽において、前記被処理物の流れ方向において、互いに間隔を隔てて設けられる複数の温度検知手段と、各前記温度検知手段によって検知された温度に基づいて、検知温度プロファイルを作成するための検知温度プロファイル作成手段とを備えていることを特徴としている。
【０００７】
この化学処理装置によると、被処理物の流れ方向において、複数の温度検知手段が互いに間隔を隔てて設けられており、検知温度プロファイル作成手段が、各温度検知手段によって検知された温度に基づいて、検知温度プロファイルを作成する。各温度検知手段は、予め温度測定点に設けられており、十分に温度平衡に到達しているので、精度のよい温度検知を達成することができる。また、予め温度測定点に設けられているため、各温度検知手段によって同時に温度検知することができる。そのため、同一時間、同一環境における温度検知を達成することができ、さらなる精度の向上を図ることができる。また、同時に温度検知すれば、迅速な温度検知を達成することができる。さらに、各温度検知手段によって検知された温度に基づいて、検知温度プロファイルが作成されるので、処理槽の状態を、迅速かつ精度よく評価することができる。その結果、被処理物を適切に化学処理することができる。
【０００８】
また、本発明の化学処理装置では、前記処理槽内の温度を調節するための温度調節手段と、基準となる基準温度プロファイルを有し、前記検知温度プロファイルと、前記基準温度プロファイルとを比較して、前記温度調節手段を制御するための温度制御手段とをさらに備えていることが好適である。
温度制御手段によって、検知温度プロファイルと基準温度プロファイルとを比較して、各温度調節手段を制御すれば、処理槽を、より一層、適切な状態にすることができる。
【０００９】
また、本発明の化学処理装置は、表示画面上に基準となる基準温度プロファイルを表示し、同一画面上に前記検知温度プロファイルをグラフ化して、その差を表示することにより、前記化学処理装置を監視する分散制御システムによって、管理されていることが好適である。
このような分散制御システムによって、化学処理装置を管理すれば、基準温度プロファイルと検知温度プロファイルとのずれを、迅速に把握することができ、そのずれを的確に補正することができる。
【００１０】
また、本発明の化学処理装置では、前記処理槽が、前記被処理物の流れ方向において、直列的および／または並列的に複数接続されていてもよい。
処理槽が、被処理物の流れ方向において直列的および／または並列的に複数接続されていれば、被処理物を連続して効率的に処理することができる。
また、本発明の化学処理装置は、固定床式反応器であることが好適である。固定床式反応器であると、触媒の触媒活性能や寿命を、精度よく評価することができる。
【００１１】
また、本発明の化学処理装置は、精留装置であることが好適である。精留装置であると、エネルギーコストの削減、品質の向上、装置の小型化を図ることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の化学処理装置によれば、処理槽の状態を迅速かつ精度よく評価することができ、被処理物を適切に化学処理することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
図１は、本発明の化学処理装置の一実施形態としての固定床式反応器を示す概略構成図である。
図１において、この固定床式反応器１は、多管式反応器であって、処理槽としての反応槽２と、その反応槽２内に設けられる複数の反応管３およびジャケット部４とを備えている。
【００１４】
反応槽２は、上壁および下壁を有する密閉円筒型をなし、その上壁には、被処理物としての反応原料を供給する筒状の供給管５が設けられ、その下壁には、反応生成物（未反応原料を含む。）を排出する筒状の排出管６が設けられている。
また、反応槽２には、その周側壁において、下側に冷媒を供給するための筒状の入口管７が、上側に、冷媒を排出するための筒状の出口管８が、それぞれ設けられている。
【００１５】
入口管７には、冷媒供給ライン９が接続されており、その冷媒供給ライン９には、温度調節手段としての開閉弁１６および流量計１７が接続されている。また、出口管８には、冷媒排出ライン１０が接続されている。
反応管３は、反応槽２の長手方向（上下方向）に沿って延びる直管からなり、その反応管３内には、固体触媒が充填されている。反応管３は、反応槽２内において、互いに間隔を隔てて、上下方向に沿って複数配置されている。
【００１６】
ジャケット部４は、反応槽２における各反応管３の間の空間として形成されている。
また、この固定床式反応器１では、複数の反応管３のうちの任意の反応管３に、多点式温度計１１が挿入されている。なお、多点式温度計１１は、特に制限されないが、例えば、反応槽２の中心軸線に対して互いに反対側に配置され、反応槽２の周方向において１８０°変位する各反応管３に２つ挿入されるか、あるいは、反応槽２の周方向において９０°変位する各反応管３に４つ挿入されている。
【００１７】
この多点式温度計１１は、反応槽２の長手方向（上下方向）に沿って延びる支持杆１２に、複数の温度検知手段としての熱電対１３が、各温度測定点に配置されるように、長手方向（上下方向）に沿って互いに等間隔を隔てて設けられている。なお、各熱電対１３の間隔は、反応槽２のサイズに応じて適宜決定されるが、例えば、５ｃｍ〜５ｍ、好ましくは、１０ｃｍ〜２ｍである。
【００１８】
この多点式温度計１１は、支持杆１２よりも大径の保護管１４に挿入され、その保護管１４とともに、反応管２に挿入されている。これによって、多点式温度計１１は、反応管３内において、固定触媒が直接接触することが、保護管１４によって防止されている。
また、多点式温度計１１、開閉弁１６および流量計１７は、検知温度プロファイル作成手段である温度制御手段としての制御部１５または表示部に接続されている。表示部に接続されている場合は、後述するが、表示部に予め表示された基準温度プロファイルと表示された検知温度プロファイルとの差により、冷媒の設定温度や、原材料の流量、反応圧力などを設定し、制御する。検知温度プロファイルが制御部１５に接続されている場合、制御部１５には、多点式温度計１１によって検知される反応管３内の温度、および、流量計１７によって検知される冷媒の供給量が入力される。この制御部１５は、例えば、分散制御システム（ＤＣＳ）として構築されており、後で詳述するが、入力される反応管３内の温度に基づいて、開閉弁１６を制御して、冷媒の供給量を調節する。
【００１９】
そして、この固定床式反応器１では、供給管５から反応槽２内へ反応原料が供給される。そうすると、反応原料は、複数の反応管３内へ並行して流入し、反応管３内において上方から下方に向かって流れ、その間に固体触媒と接触することにより反応して、反応生成物が生成される。そして、生成された生成物は、排出管６から反応槽２外へ排出される。
また、冷媒供給ライン９から入口管７を介して供給される冷媒は、ジャケット部４に流入し、各反応管３の周りを冷却した後、出口管８を介して冷媒排出ライン１０へ排出される。
【００２０】
そして、この固定床式反応器１では、多点式温度計１１の各熱電対１３によって、反応管３の長手方向（上下方向）における異なる位置での温度を同時に検知して、制御部１５が、それら検知された各温度に基づいて、検知温度プロファイルを作成することにより、固定床反応器１の内部の温度分布をリアルタイムで検出し、検知温度プロファイルと基準温度プロファイルを比較し、基準温度プロファイルとのずれがあった場合は、冷媒の設定温度、冷媒の流量、原料の流量、反応圧力等を調整することにより、そのずれを補正する。基準温度プロファイルは、複数を準備しておき、固定床反応器１の上部の触媒活性が低下した等と判断できたときは、次の基準温度プロファイルに表示を変更し、新しい基準温度プロファイルに検知温度プロファイルが適合するように冷媒等を調整する。また、反応の開始や異常反応の検出をすることができ、スタートアップ時に反応の開始が確認されれば、次工程の準備等に適切に取り掛かることもできる。ホットスポットの発生等異常反応が検出された場合は、インターロックシステムにより緊急シャットダウンすることができる。この基準温度プロファイルの遷移により固体触媒の品質、触媒活性能や寿命を評価することもできる。
【００２１】
次に、この固定床式反応器１を用いて、反応原料として、一酸化炭素（ＣＯ）と塩素ガス（Ｃｌ2）とを反応させて、反応生成物として、ポリイソシアネートを製造するための原料である塩化カルボニル（ＣＯＣｌ2）を生成するための化学処理を例示して、上記の評価をさらに詳細に説明する。
この評価においては、反応管３の長さが、例えば、２０００ｍｍに設定されており、反応管３内には、固体触媒として活性炭が充填されている。また、多点式温度計１１では、熱電対１３が１００ｍｍの等間隔毎に２０個設けられている。
【００２２】
また、制御部１５が、開閉弁１６を制御することにより、冷媒の供給量が調節され、それによって、反応管３内の最高温度（多点式温度計１１の熱電対１３によって検知される最高温度）が３００〜４００℃に調節されている。なお、反応温度が３５０℃を超えると、四塩化炭素の副生が多くなるので、反応管３内の最高温度を３５０℃以下で制御することが好適である。
【００２３】
また、反応槽２内の圧力は、反応温度にも依るが、０．０１〜１．０ＭＰａに設定されている。
そして、供給管５から、一酸化炭素と塩素とが、反応槽２内へ供給される。一酸化炭素および塩素を供給する流速は、例えば、生成する塩化カルボニルの量が０．５〜１０ｋｇ／（ｋｇ−ｃａｔ・ｈ）となる範囲で適宜調節され、一酸化炭素と塩素との供給比は、例えば、一酸化炭素／塩素のモル比率として、１以上、好ましくは、１．０３〜１．１０である。一酸化炭素と塩素とは、それぞれ独立して供給してもよく、また、予め混合して供給することもできる。
【００２４】
そして、一酸化炭素および塩素は、複数の反応管３内へ並行して流入し、反応管３内において上方から下方に向かって流れ、その間に固体触媒と接触することにより反応して、塩化カルボニルが生成される。そして、生成された塩化カルボニルは、未反応の一酸化炭素および塩素とともに、排出管６から反応槽２外へ排出される。
そして、このような塩化カルボニルの製造において、この固定床式反応器１では、多点式温度計１１の各熱電対１３によって、反応管３の長手方向（上下方向）における異なる位置での温度を同時に検知して、制御部１５では、それら検知された各温度に基づいて、図２に示すような検知温度プロファイルが作成される。なお、この検知温度プロファイルは、例えば、オペレータが、制御部１５に接続されているマウスなどを操作することにより、制御部１５に接続されているディスプレイに、ポップアップ表示される。
【００２５】
図２において、この検知温度プロファイルには、反応管３内に充填されている固体触媒を交換したときから、ｎ日後、２ｎ日後、３ｎ日後の反応管３内の温度分布が示されている。
すなわち、固体触媒を交換すると、交換当初は、反応管３内の上下方向すべてにわたって、触媒活性能が高く、そのため、交換初期（例えばｎ日後）では、反応管３内に一酸化炭素および塩素が流入すると、一酸化炭素および塩素の流れ方向上流側の固体触媒において、反応が進行する。そのため、図２の四角のグラフが示すように、例えば、反応管３の上端から下端に向う２００ｍｍ部分での反応熱が最大となる。
【００２６】
その後、交換後しばらく経過（例えば２ｎ日後）すると、上流側の固体触媒が、経時的に劣化するので、反応管３内に一酸化炭素および塩素が流入すると、一酸化炭素および塩素の流れ方向上流側〜中央の固体触媒において、反応が進行する。そのため、図２の丸のグラフが示すように、例えば、反応管３の上端から下端に向う４００〜６００ｍｍ部分での反応熱が最大となる。
【００２７】
そして、交換からさらに経過（例えば３ｎ日後）すると、上流側〜中央の固体触媒が、経時的に劣化するので、反応管３内に一酸化炭素および塩素が流入すると、一酸化炭素および塩素の流れ方向中央の固体触媒において、反応が進行する。そのため、図２の菱形のグラフが示すように、例えば、反応管３の上端から下端に向う６００〜８００ｍｍ部分での反応熱が最大となる。
【００２８】
そして、このような検知温度プロファイルから、反応管３内に充填されている固体触媒の触媒活性能や寿命を評価する。例えば、図２に示す検知温度プロファイルにおいて、例えば、反応管３の上端から下端に向う１０００ｍｍ部分での反応熱が最大となったとき、すなわち、反応管３に充填されている固体触媒の上流側半分が劣化したと認められたときに寿命と判断して、反応管３内の固体触媒を交換する。
【００２９】
このように、この固定床式反応器１では、反応原料（一酸化炭素および塩素）の流れ方向において、複数（２０個）の熱電対１３が互いに等間隔を隔てて設けられており、制御部１５が、各熱電対１３によって検知された温度に基づいて、検知温度プロファイルを作成する。そして、各熱電対１３は、予め挿入されている多点式温度計１１の支持杆１２において、等間隔の温度測定点に設けられており、温度測定時には、十分に温度平衡に到達している。そのため、精度のよい温度検知を達成することができる。また、支持杆１２において、予め温度測定点に設けられているため、各熱電対１３によって同時に温度検知することができる。そのため、同一時間、同一環境における温度検知を達成することができ、さらなる精度の向上を図ることができる。また、同時に温度検知すれば、迅速な温度検知を達成することができる。さらに、このように、各熱電対１３によって検知された温度に基づいて、制御部１５が検知温度プロファイルを作成するので、反応管３内の状態を、迅速かつ精度よく評価することができる。その結果、反応管３内に充填されている固体触媒の触媒活性能や寿命を精度よく評価して、反応原料（一酸化炭素および塩素）を適切に反応させて、効率よく反応生成物（塩化カルボニル）を得ることができる。
【００３０】
また、この固定床式反応器１では、制御部１５において、予め基準となる基準温度プロファイルを設定しておき、上記した検知温度プロファイルと、基準温度プロファイルとを比較して、開閉弁１６の制御により反応管３内の温度を調節することによって、上記した検知温度プロファイル（検知温度プロファイルの波形）が基準温度プロファイル（基準温度プロファイルの波形）に近づくように、制御することもできる。このような制御によれば、反応管３内を、より一層、適切な状態にすることができ、反応管３内に充填される触媒の長寿命化を図ることができる。なお、このような制御では、例えば、供給管５から反応原料（一酸化炭素および塩素）を供給する流速を制御したり、あるいは、一酸化炭素／塩素のモル比率を制御することもできる。
【００３１】
また、上記の説明では、固定床式反応器１は、１つの反応槽２から単槽として構成したが、例えば、図３に示すように、反応槽２を、反応原料の流れ方向において、直列的および／または並列的に複数接続して、多段槽として構成することもできる。
すなわち、図３には、上記した一酸化炭素と塩素とから塩化カルボニルを製造するための多段槽型の固定床式反応器１が示されている。
【００３２】
図３において、反応槽２は、直列的に３段に構成され、第１段目において３つの反応槽２が並列的に接続され、２段目において２つの反応槽２が並列的に接続され、３段目において１つの反応槽２が接続されている。
より具体的には、１段目においては、１段目並列接続ライン２１によって、３つの反応槽２が並列的に接続されている。１段目並列接続ライン２１の上流側（以下、上流側および下流側は、反応原料の流れ方向を基準とする。）には、一酸化炭素を供給するための一酸化炭素供給ライン２２が接続されている。一酸化炭素供給ライン２２の途中には、塩素を供給するための１段目塩素供給ライン２３が接続されている。
【００３３】
２段目においては、２段目並列接続ライン２４によって、２つの反応槽２が並列的に接続されている。また、１段目並列接続ライン２１の下流側と、２段目並列接続ライン２４の上流側とが、１段目／２段目直列接続ライン２５によって接続されている。また、１段目／２段目直列接続ライン２５の途中には、１段目塩素供給ライン２３から分岐する２段目塩素供給ライン２６が接続されている。
【００３４】
３段目においては、１つの反応槽２が配置され、その反応槽２の上流側と、２段目並列接続ライン２４の下流側とが、２段目／３段目直列接続ライン２７によって接続されている。また、２段目／３段目直列接続ライン２７の途中には、２段目塩素供給ライン２６から分岐する３段目塩素供給ライン２８が接続されている。また、その反応槽２の下流側には、塩化カルボニルを排出するための塩化カルボニル排出ライン２９が接続されている。
【００３５】
さらに、一酸化炭素供給ライン２２、１段目塩素供給ライン２３、２段目塩素供給ライン２６および３段目塩素供給ライン２８には、それぞれ開閉弁３０が設けられている。
そして、この固定床式反応器１では、開閉弁３０の開閉動作によって、一酸化炭素供給ライン２２および１段目塩素供給ライン２３から１段目並列接続ライン２１へ、一酸化炭素および塩素が供給される。なお、一酸化炭素／塩素のモル比率は、１以上とされる。そうすると、１段目並列接続ライン２１に供給された一酸化炭素および塩素は、３つの反応槽２に分配して供給され、各反応槽２において反応された後、反応混合物（生成した塩化カルボニルおよび未反応一酸化炭素）として、再び合流して、１段目／２段目直列接続ライン２５に供給される。
【００３６】
１段目／２段目直列接続ライン２５に供給された反応混合物には、２段目塩素供給ライン２６から、さらに塩素が供給され、その後、２段目並列接続ライン２４へ供給される。２段目並列接続ライン２４に供給された反応混合物は、２つの反応槽２に分配して供給され、各反応槽２においてさらに反応された後、反応混合物として再び合流して、２段目／３段目直列接続ライン２７に供給される。
【００３７】
２段目／３段目直列接続ライン２７に供給された反応混合物には、３段目塩素供給ライン２８から、さらに塩素が供給され、その後、３段目において、１つの反応槽２に供給され、その反応槽２においてさらに反応された後、塩化カルボニル排出ライン２９から排出される。
固定床式反応器１を、上記のように多段槽として構成すれば、一酸化炭素と塩素とを逐次的に反応させて、塩化カルボニルを製造することができ、塩化カルボニルを連続して効率的に製造することができる。
【００３８】
なお、上記の説明では、固定床式反応器１を、一酸化炭素と塩素との反応により塩化カルボニルを製造するために用いているが、この固定床式反応器１は、上記の例示に制限されることなく、工業的に製造される種々の化学製品の製造、例えば、プロピレンの二量化による４メチルペンテン−１の製造、塩化水素の酸化による塩素の製造、アセトンの水素添加によるプロパノールの製造、プロパノールの脱水によるプロピレンの製造などに適用することができる。
【００３９】
また、本発明の化学処理装置は、上記した固定床式反応器１のみならず、例えば、精留装置であってもよい。
図４は、本発明の化学処理装置の一実施形態としての精留装置を示す概略構成図である。
図４において、この精留装置４１は、処理槽としての精留塔４２と、加熱部４３と、凝縮部４４とを備えている。
【００４０】
精留塔４２は、所定の理論段数で設計された段塔や充填塔であって、キャップ塔や多孔板塔などから構成されている。この精留塔４２の上下方向途中には、被処理物としての原液が供給される原液供給管４５が接続されている。また、精留塔４２の塔底には、高沸点成分に富んだ缶出液が取り出される缶出液取出管４６が接続されている。また、精留塔４２の塔頂には、低沸点成分に富んだ留出液が取り出される留出液取出管４７が接続されている。
【００４１】
また、精留塔４２には、温度検知手段としての温度センサ５６が複数設けられている。各温度センサ５６は、精留塔４２の上下方向に沿って、互いに等間隔を隔てて設けられている。なお、図４では、塔底から塔頂に向って順次Ｔ１〜Ｔ１０までの１０個の温度センサ５６が、互いに等間隔を隔てて配置されている。
加熱部４３は、精留塔４２の塔底に接続される循環ライン４８と、その循環ライン４８の途中に介装されるヒータ（リボイラー）４９とを備えている。ヒータ４９は、熱交換器からなり、熱媒が供給されている。なお、このヒータ４９には、熱媒の熱交換器に対する供給量を調節するための温度調節手段としての加熱調節弁５０が設けられている。
【００４２】
この加熱部４３では、加熱調節弁５０の調節により、ヒータ４９での加熱温度が調節され、循環ライン４８においてサーモサイフォンまたは強制循環により循環する缶出液が加熱される。
凝縮部４４は、留出液取出管４７の途中に介装されるクーラ５１と、留出液取出管４７の途中であって、クーラ５１より下流側に介装されるコンデンサ５２と、留出液取出管４７の途中であって、コンデンサ５２より下流側において、留出液取出管４７から分岐して、精留塔４２の塔頂に接続される還流ライン５３とを備えている。クーラ５１は、熱交換器からなり、冷媒が供給されている。なお、このクーラ５１には、冷媒の熱交換器に対する供給量を調節するための温度調節手段としての冷却調節弁５４が設けられている。また、還流ライン５３の途中には、還流ライン５３によって還流する留出液の還流量を調節するための温度調節手段としての還流調節弁５５が設けられている。
【００４３】
この凝縮部４４では、冷却調節弁５４の調節により、クーラ５１での冷却温度が調節されており、留出液取出管４７から取り出される留出液は、まず、クーラ５１によって冷却され、次いで、コンデンサ５２によって凝縮される。その後、還流調節弁５５によって調節された割合で、その一部が還流ライン５３を介して、精留塔４２の塔頂に戻され、その残部が、凝縮された状態で留出液取出管４７から取り出される。
【００４４】
また、この精留装置４１では、各温度センサ５６、加熱調節弁５０、冷却調節弁５４および還流調節弁５５が、温度制御手段としての制御部５７に接続されている。制御部５７には、各温度センサ５６によって検知される精留塔４２内の温度が入力される。この制御部５７は、例えば、分散制御システム（ＤＣＳ）として構築されており、後で詳述するが、入力される精留塔４２内の温度に基づいて、加熱調節弁５０、冷却調節弁５４および還流調節弁５５を制御する。
【００４５】
そして、この精留装置４１では、原液供給管４５から精留塔４２内へ原液が供給される。精留塔４２内は、その塔底が加熱部４３によって加熱され、その塔頂が凝縮部４４によって冷却されている。そのため、精留塔４２内には、塔底から塔頂へ向って、塔内温度が次第に低くなる温度分布が形成されている。そのため、原液供給管４５から精留塔４２内へ供給された原液は、精留塔４２内を、その温度分布に従って、高沸点成分に富んだ缶出液と、低沸点成分に富んだ留出液とに分離され、缶出液が缶出液取出管４６から取り出されるとともに、留出液が留出液取出管４７から取り出される。
【００４６】
そして、この精留装置４１では、各温度センサ５６によって、精留塔４２内における上下方向（原液の流れ方向）の異なる位置での温度を同時に検知して、制御部５７が、それら検知された各温度に基づいて、図５に示すように、検知温度プロファイルを作成している。なお、この検知温度プロファイルは、例えば、オペレータが、制御部５７に接続されているマウスなどを操作することにより、制御部５７に接続されているディスプレイに、ポップアップ表示される。
【００４７】
図５において、この検知温度プロファイルには、温度センサ５６のＴ１〜Ｔ１０によって検知された精留塔４２内の温度分布が示されている。
このように、この精留装置４１では、原液の流れ方向において、複数（１０個）の温度センサ５６が互いに等間隔を隔てて設けられており、制御部５７が、各温度センサ５６によって検知された温度に基づいて、検知温度プロファイルを作成する。そして、各温度センサ５６は、予め等間隔の温度測定点に設けられており、温度測定時には、十分に温度平衡に到達している。そのため、精度のよい温度検知を達成することができる。また、予め温度測定点に設けられているため、各温度センサ５６によって同時に温度検知することができる。そのため、同一時間、同一環境における温度検知を達成することができ、さらなる精度の向上を図ることができる。また、同時に温度検知すれば、迅速な温度検知を達成することができる。さらに、このように、各温度センサ５６によって検知された温度に基づいて、制御部５７が検知温度プロファイルを作成するので、精留塔４２内の状態を、迅速かつ精度よく評価することができる。
【００４８】
すなわち、この精留装置４１では、制御部５７において、予め基準となる基準温度プロファイル（図５中、仮想線で示されている。）が設定されており、上記した検知温度プロファイル（図５中、実線で示されている。）と、基準温度プロファイルとを比較して、加熱調節弁５０、冷却調節弁５４および還流調節弁５５の制御により精留塔４２内の温度分布を調節することによって、上記した検知温度プロファイル（検知温度プロファイルの波形）が基準温度プロファイル（基準温度プロファイルの波形）に近づくように、制御する。このような制御によれば、精留塔４２内を、より一層、適切な状態にすることができる。その結果、最小限のエネルギーで必要な分離ができ、エネルギーコストの低減を図ることができるとともに、留出液および缶出液の品質の向上を図ることができる。また、最適の分離が実現できるため精留塔４２のサイズを小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の化学処理装置の一実施形態としての固定床式反応器を示す概略構成図である。
【図２】図１に示す固定床式反応器において作成された検知温度プロファイルである。
【図３】一酸化炭素と塩素とから塩化カルボニルを製造するための多段槽型の固定床式反応器を示す概略構成図である。
【図４】本発明の化学処理装置の一実施形態としての精留装置を示す概略構成図である。
【図５】図４に示す精留装置において作成された検知温度プロファイルである。
【符号の説明】
【００５０】
１ 固定床式反応器
２ 反応槽
１３ 熱電対
１５ 制御部
１６ 開閉弁
４１ 精留装置
４２ 精留塔
５０ 加熱調節弁
５４ 冷却調節弁
５５ 還流調節弁
５６ 温度センサ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被処理物を化学処理するための化学処理装置、詳しくは、固定床式反応器や精留装置などの化学処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学製品を製造するためのプラントでは、反応器や精留装置などの種々の化学処理装置が設備されている。
このような化学処理装置において、例えば、固定床式反応器は、反応槽に触媒が充填されており、その反応槽に、被処理物を通過させることにより、被処理物を反応させるものである。
【０００３】
このような固定床式反応器では、反応槽に充填されている触媒が、時間とともに劣化するが、その触媒の劣化は、通常、被処理物の通過方向において、上流側から下流側へと経時的に移行する。
そこで、固定床式反応器において、触媒が充填されている反応槽内に、サーモカップルを上下方向に移動させて、触媒の温度を測定し、その温度測定結果から、触媒の温度分布を得ることにより、触媒活性能あるいは寿命を評価することが提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開平７−２９４３４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
一方、触媒活性能や寿命を精度よく評価しようとすると、触媒の温度を精度よく測定する必要がある。しかるに、触媒の温度を精度よく測定するためには、触媒の温度測定点において、温度検知手段が十分に温度平衡に到達している必要がある。
しかし、上記した提案のように、サーモカップルを上下方向に移動させて、触媒の温度を測定すると、サーモカップルが十分に温度平衡に到達していない状態で、触媒の温度を測定している場合があり、触媒活性能や寿命を精度よく評価できないという不具合がある。また、サーモカップルを上下方向に移動させて触媒の温度を測定すると、そのサーモカップルの上下方向移動に時間を要して、同一時間、同一環境における触媒の温度分布を測定することができず、さらなる精度の低下を生じるとともに、迅速な温度分布測定を達成できないという不具合もある。
【０００５】
本発明の目的は、処理槽の状態を迅速かつ精度よく評価することができ、被処理物を適切に化学処理することのできる化学処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明の化学処理装置は、被処理物を化学処理するための化学処理装置において、前記被処理物を流入させて化学処理するための処理槽と、前記処理槽において、前記被処理物の流れ方向において、互いに間隔を隔てて設けられる複数の温度検知手段と、各前記温度検知手段によって検知された温度に基づいて、検知温度プロファイルを作成するための検知温度プロファイル作成手段とを備えていることを特徴としている。
【０００７】
この化学処理装置によると、被処理物の流れ方向において、複数の温度検知手段が互いに間隔を隔てて設けられており、検知温度プロファイル作成手段が、各温度検知手段によって検知された温度に基づいて、検知温度プロファイルを作成する。各温度検知手段は、予め温度測定点に設けられており、十分に温度平衡に到達しているので、精度のよい温度検知を達成することができる。また、予め温度測定点に設けられているため、各温度検知手段によって同時に温度検知することができる。そのため、同一時間、同一環境における温度検知を達成することができ、さらなる精度の向上を図ることができる。また、同時に温度検知すれば、迅速な温度検知を達成することができる。さらに、各温度検知手段によって検知された温度に基づいて、検知温度プロファイルが作成されるので、処理槽の状態を、迅速かつ精度よく評価することができる。その結果、被処理物を適切に化学処理することができる。
【０００８】
また、本発明の化学処理装置では、前記処理槽内の温度を調節するための温度調節手段と、基準となる基準温度プロファイルを有し、前記検知温度プロファイルと、前記基準温度プロファイルとを比較して、前記温度調節手段を制御するための温度制御手段とをさらに備えていることが好適である。
温度制御手段によって、検知温度プロファイルと基準温度プロファイルとを比較して、各温度調節手段を制御すれば、処理槽を、より一層、適切な状態にすることができる。
【０００９】
また、本発明の化学処理装置は、表示画面上に基準となる基準温度プロファイルを表示し、同一画面上に前記検知温度プロファイルをグラフ化して、その差を表示することにより、前記化学処理装置を監視する分散制御システムによって、管理されていることが好適である。
このような分散制御システムによって、化学処理装置を管理すれば、基準温度プロファイルと検知温度プロファイルとのずれを、迅速に把握することができ、そのずれを的確に補正することができる。
【００１０】
また、本発明の化学処理装置では、前記処理槽が、前記被処理物の流れ方向において、直列的および／または並列的に複数接続されていてもよい。
処理槽が、被処理物の流れ方向において直列的および／または並列的に複数接続されていれば、被処理物を連続して効率的に処理することができる。
また、本発明の化学処理装置は、固定床式反応器であることが好適である。固定床式反応器であると、触媒の触媒活性能や寿命を、精度よく評価することができる。
【００１１】
また、本発明の化学処理装置は、精留装置であることが好適である。精留装置であると、エネルギーコストの削減、品質の向上、装置の小型化を図ることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の化学処理装置によれば、処理槽の状態を迅速かつ精度よく評価することができ、被処理物を適切に化学処理することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
図１は、本発明の化学処理装置の一実施形態としての固定床式反応器を示す概略構成図である。
図１において、この固定床式反応器１は、多管式反応器であって、処理槽としての反応槽２と、その反応槽２内に設けられる複数の反応管３およびジャケット部４とを備えている。
【００１４】
反応槽２は、上壁および下壁を有する密閉円筒型をなし、その上壁には、被処理物としての反応原料を供給する筒状の供給管５が設けられ、その下壁には、反応生成物（未反応原料を含む。）を排出する筒状の排出管６が設けられている。
また、反応槽２には、その周側壁において、下側に冷媒を供給するための筒状の入口管７が、上側に、冷媒を排出するための筒状の出口管８が、それぞれ設けられている。
【００１５】
入口管７には、冷媒供給ライン９が接続されており、その冷媒供給ライン９には、温度調節手段としての開閉弁１６および流量計１７が接続されている。また、出口管８には、冷媒排出ライン１０が接続されている。
反応管３は、反応槽２の長手方向（上下方向）に沿って延びる直管からなり、その反応管３内には、固体触媒が充填されている。反応管３は、反応槽２内において、互いに間隔を隔てて、上下方向に沿って複数配置されている。
【００１６】
ジャケット部４は、反応槽２における各反応管３の間の空間として形成されている。
また、この固定床式反応器１では、複数の反応管３のうちの任意の反応管３に、多点式温度計１１が挿入されている。なお、多点式温度計１１は、特に制限されないが、例えば、反応槽２の中心軸線に対して互いに反対側に配置され、反応槽２の周方向において１８０°変位する各反応管３に２つ挿入されるか、あるいは、反応槽２の周方向において９０°変位する各反応管３に４つ挿入されている。
【００１７】
この多点式温度計１１は、反応槽２の長手方向（上下方向）に沿って延びる支持杆１２に、複数の温度検知手段としての熱電対１３が、各温度測定点に配置されるように、長手方向（上下方向）に沿って互いに等間隔を隔てて設けられている。なお、各熱電対１３の間隔は、反応槽２のサイズに応じて適宜決定されるが、例えば、５ｃｍ〜５ｍ、好ましくは、１０ｃｍ〜２ｍである。
【００１８】
この多点式温度計１１は、支持杆１２よりも大径の保護管１４に挿入され、その保護管１４とともに、反応管２に挿入されている。これによって、多点式温度計１１は、反応管３内において、固定触媒が直接接触することが、保護管１４によって防止されている。
また、多点式温度計１１、開閉弁１６および流量計１７は、検知温度プロファイル作成手段である温度制御手段としての制御部１５または表示部に接続されている。表示部に接続されている場合は、後述するが、表示部に予め表示された基準温度プロファイルと表示された検知温度プロファイルとの差により、冷媒の設定温度や、原材料の流量、反応圧力などを設定し、制御する。検知温度プロファイルが制御部１５に接続されている場合、制御部１５には、多点式温度計１１によって検知される反応管３内の温度、および、流量計１７によって検知される冷媒の供給量が入力される。この制御部１５は、例えば、分散制御システム（ＤＣＳ）として構築されており、後で詳述するが、入力される反応管３内の温度に基づいて、開閉弁１６を制御して、冷媒の供給量を調節する。
【００１９】
そして、この固定床式反応器１では、供給管５から反応槽２内へ反応原料が供給される。そうすると、反応原料は、複数の反応管３内へ並行して流入し、反応管３内において上方から下方に向かって流れ、その間に固体触媒と接触することにより反応して、反応生成物が生成される。そして、生成された生成物は、排出管６から反応槽２外へ排出される。
また、冷媒供給ライン９から入口管７を介して供給される冷媒は、ジャケット部４に流入し、各反応管３の周りを冷却した後、出口管８を介して冷媒排出ライン１０へ排出される。
【００２０】
そして、この固定床式反応器１では、多点式温度計１１の各熱電対１３によって、反応管３の長手方向（上下方向）における異なる位置での温度を同時に検知して、制御部１５が、それら検知された各温度に基づいて、検知温度プロファイルを作成することにより、固定床反応器１の内部の温度分布をリアルタイムで検出し、検知温度プロファイルと基準温度プロファイルを比較し、基準温度プロファイルとのずれがあった場合は、冷媒の設定温度、冷媒の流量、原料の流量、反応圧力等を調整することにより、そのずれを補正する。基準温度プロファイルは、複数を準備しておき、固定床反応器１の上部の触媒活性が低下した等と判断できたときは、次の基準温度プロファイルに表示を変更し、新しい基準温度プロファイルに検知温度プロファイルが適合するように冷媒等を調整する。また、反応の開始や異常反応の検出をすることができ、スタートアップ時に反応の開始が確認されれば、次工程の準備等に適切に取り掛かることもできる。ホットスポットの発生等異常反応が検出された場合は、インターロックシステムにより緊急シャットダウンすることができる。この基準温度プロファイルの遷移により固体触媒の品質、触媒活性能や寿命を評価することもできる。
【００２１】
次に、この固定床式反応器１を用いて、反応原料として、一酸化炭素（ＣＯ）と塩素ガス（Ｃｌ2）とを反応させて、反応生成物として、ポリイソシアネートを製造するための原料である塩化カルボニル（ＣＯＣｌ2）を生成するための化学処理を例示して、上記の評価をさらに詳細に説明する。
この評価においては、反応管３の長さが、例えば、２０００ｍｍに設定されており、反応管３内には、固体触媒として活性炭が充填されている。また、多点式温度計１１では、熱電対１３が１００ｍｍの等間隔毎に２０個設けられている。
【００２２】
また、制御部１５が、開閉弁１６を制御することにより、冷媒の供給量が調節され、それによって、反応管３内の最高温度（多点式温度計１１の熱電対１３によって検知される最高温度）が３００〜４００℃に調節されている。なお、反応温度が３５０℃を超えると、四塩化炭素の副生が多くなるので、反応管３内の最高温度を３５０℃以下で制御することが好適である。
【００２３】
また、反応槽２内の圧力は、反応温度にも依るが、０．０１〜１．０ＭＰａに設定されている。
そして、供給管５から、一酸化炭素と塩素とが、反応槽２内へ供給される。一酸化炭素および塩素を供給する流速は、例えば、生成する塩化カルボニルの量が０．５〜１０ｋｇ／（ｋｇ−ｃａｔ・ｈ）となる範囲で適宜調節され、一酸化炭素と塩素との供給比は、例えば、一酸化炭素／塩素のモル比率として、１以上、好ましくは、１．０３〜１．１０である。一酸化炭素と塩素とは、それぞれ独立して供給してもよく、また、予め混合して供給することもできる。
【００２４】
そして、一酸化炭素および塩素は、複数の反応管３内へ並行して流入し、反応管３内において上方から下方に向かって流れ、その間に固体触媒と接触することにより反応して、塩化カルボニルが生成される。そして、生成された塩化カルボニルは、未反応の一酸化炭素および塩素とともに、排出管６から反応槽２外へ排出される。
そして、このような塩化カルボニルの製造において、この固定床式反応器１では、多点式温度計１１の各熱電対１３によって、反応管３の長手方向（上下方向）における異なる位置での温度を同時に検知して、制御部１５では、それら検知された各温度に基づいて、図２に示すような検知温度プロファイルが作成される。なお、この検知温度プロファイルは、例えば、オペレータが、制御部１５に接続されているマウスなどを操作することにより、制御部１５に接続されているディスプレイに、ポップアップ表示される。
【００２５】
図２において、この検知温度プロファイルには、反応管３内に充填されている固体触媒を交換したときから、ｎ日後、２ｎ日後、３ｎ日後の反応管３内の温度分布が示されている。
すなわち、固体触媒を交換すると、交換当初は、反応管３内の上下方向すべてにわたって、触媒活性能が高く、そのため、交換初期（例えばｎ日後）では、反応管３内に一酸化炭素および塩素が流入すると、一酸化炭素および塩素の流れ方向上流側の固体触媒において、反応が進行する。そのため、図２の四角のグラフが示すように、例えば、反応管３の上端から下端に向う２００ｍｍ部分での反応熱が最大となる。
【００２６】
その後、交換後しばらく経過（例えば２ｎ日後）すると、上流側の固体触媒が、経時的に劣化するので、反応管３内に一酸化炭素および塩素が流入すると、一酸化炭素および塩素の流れ方向上流側〜中央の固体触媒において、反応が進行する。そのため、図２の丸のグラフが示すように、例えば、反応管３の上端から下端に向う４００〜６００ｍｍ部分での反応熱が最大となる。
【００２７】
そして、交換からさらに経過（例えば３ｎ日後）すると、上流側〜中央の固体触媒が、経時的に劣化するので、反応管３内に一酸化炭素および塩素が流入すると、一酸化炭素および塩素の流れ方向中央の固体触媒において、反応が進行する。そのため、図２の菱形のグラフが示すように、例えば、反応管３の上端から下端に向う６００〜８００ｍｍ部分での反応熱が最大となる。
【００２８】
そして、このような検知温度プロファイルから、反応管３内に充填されている固体触媒の触媒活性能や寿命を評価する。例えば、図２に示す検知温度プロファイルにおいて、例えば、反応管３の上端から下端に向う１０００ｍｍ部分での反応熱が最大となったとき、すなわち、反応管３に充填されている固体触媒の上流側半分が劣化したと認められたときに寿命と判断して、反応管３内の固体触媒を交換する。
【００２９】
このように、この固定床式反応器１では、反応原料（一酸化炭素および塩素）の流れ方向において、複数（２０個）の熱電対１３が互いに等間隔を隔てて設けられており、制御部１５が、各熱電対１３によって検知された温度に基づいて、検知温度プロファイルを作成する。そして、各熱電対１３は、予め挿入されている多点式温度計１１の支持杆１２において、等間隔の温度測定点に設けられており、温度測定時には、十分に温度平衡に到達している。そのため、精度のよい温度検知を達成することができる。また、支持杆１２において、予め温度測定点に設けられているため、各熱電対１３によって同時に温度検知することができる。そのため、同一時間、同一環境における温度検知を達成することができ、さらなる精度の向上を図ることができる。また、同時に温度検知すれば、迅速な温度検知を達成することができる。さらに、このように、各熱電対１３によって検知された温度に基づいて、制御部１５が検知温度プロファイルを作成するので、反応管３内の状態を、迅速かつ精度よく評価することができる。その結果、反応管３内に充填されている固体触媒の触媒活性能や寿命を精度よく評価して、反応原料（一酸化炭素および塩素）を適切に反応させて、効率よく反応生成物（塩化カルボニル）を得ることができる。
【００３０】
また、この固定床式反応器１では、制御部１５において、予め基準となる基準温度プロファイルを設定しておき、上記した検知温度プロファイルと、基準温度プロファイルとを比較して、開閉弁１６の制御により反応管３内の温度を調節することによって、上記した検知温度プロファイル（検知温度プロファイルの波形）が基準温度プロファイル（基準温度プロファイルの波形）に近づくように、制御することもできる。このような制御によれば、反応管３内を、より一層、適切な状態にすることができ、反応管３内に充填される触媒の長寿命化を図ることができる。なお、このような制御では、例えば、供給管５から反応原料（一酸化炭素および塩素）を供給する流速を制御したり、あるいは、一酸化炭素／塩素のモル比率を制御することもできる。
【００３１】
また、上記の説明では、固定床式反応器１は、１つの反応槽２から単槽として構成したが、例えば、図３に示すように、反応槽２を、反応原料の流れ方向において、直列的および／または並列的に複数接続して、多段槽として構成することもできる。
すなわち、図３には、上記した一酸化炭素と塩素とから塩化カルボニルを製造するための多段槽型の固定床式反応器１が示されている。
【００３２】
図３において、反応槽２は、直列的に３段に構成され、第１段目において３つの反応槽２が並列的に接続され、２段目において２つの反応槽２が並列的に接続され、３段目において１つの反応槽２が接続されている。
より具体的には、１段目においては、１段目並列接続ライン２１によって、３つの反応槽２が並列的に接続されている。１段目並列接続ライン２１の上流側（以下、上流側および下流側は、反応原料の流れ方向を基準とする。）には、一酸化炭素を供給するための一酸化炭素供給ライン２２が接続されている。一酸化炭素供給ライン２２の途中には、塩素を供給するための１段目塩素供給ライン２３が接続されている。
【００３３】
２段目においては、２段目並列接続ライン２４によって、２つの反応槽２が並列的に接続されている。また、１段目並列接続ライン２１の下流側と、２段目並列接続ライン２４の上流側とが、１段目／２段目直列接続ライン２５によって接続されている。また、１段目／２段目直列接続ライン２５の途中には、１段目塩素供給ライン２３から分岐する２段目塩素供給ライン２６が接続されている。
【００３４】
３段目においては、１つの反応槽２が配置され、その反応槽２の上流側と、２段目並列接続ライン２４の下流側とが、２段目／３段目直列接続ライン２７によって接続されている。また、２段目／３段目直列接続ライン２７の途中には、２段目塩素供給ライン２６から分岐する３段目塩素供給ライン２８が接続されている。また、その反応槽２の下流側には、塩化カルボニルを排出するための塩化カルボニル排出ライン２９が接続されている。
【００３５】
さらに、一酸化炭素供給ライン２２、１段目塩素供給ライン２３、２段目塩素供給ライン２６および３段目塩素供給ライン２８には、それぞれ開閉弁３０が設けられている。
そして、この固定床式反応器１では、開閉弁３０の開閉動作によって、一酸化炭素供給ライン２２および１段目塩素供給ライン２３から１段目並列接続ライン２１へ、一酸化炭素および塩素が供給される。なお、一酸化炭素／塩素のモル比率は、１以上とされる。そうすると、１段目並列接続ライン２１に供給された一酸化炭素および塩素は、３つの反応槽２に分配して供給され、各反応槽２において反応された後、反応混合物（生成した塩化カルボニルおよび未反応一酸化炭素）として、再び合流して、１段目／２段目直列接続ライン２５に供給される。
【００３６】
１段目／２段目直列接続ライン２５に供給された反応混合物には、２段目塩素供給ライン２６から、さらに塩素が供給され、その後、２段目並列接続ライン２４へ供給される。２段目並列接続ライン２４に供給された反応混合物は、２つの反応槽２に分配して供給され、各反応槽２においてさらに反応された後、反応混合物として再び合流して、２段目／３段目直列接続ライン２７に供給される。
【００３７】
２段目／３段目直列接続ライン２７に供給された反応混合物には、３段目塩素供給ライン２８から、さらに塩素が供給され、その後、３段目において、１つの反応槽２に供給され、その反応槽２においてさらに反応された後、塩化カルボニル排出ライン２９から排出される。
固定床式反応器１を、上記のように多段槽として構成すれば、一酸化炭素と塩素とを逐次的に反応させて、塩化カルボニルを製造することができ、塩化カルボニルを連続して効率的に製造することができる。
【００３８】
なお、上記の説明では、固定床式反応器１を、一酸化炭素と塩素との反応により塩化カルボニルを製造するために用いているが、この固定床式反応器１は、上記の例示に制限されることなく、工業的に製造される種々の化学製品の製造、例えば、プロピレンの二量化による４メチルペンテン−１の製造、塩化水素の酸化による塩素の製造、アセトンの水素添加によるプロパノールの製造、プロパノールの脱水によるプロピレンの製造などに適用することができる。
【００３９】
また、本発明の化学処理装置は、上記した固定床式反応器１のみならず、例えば、精留装置であってもよい。
図４は、本発明の化学処理装置の一実施形態としての精留装置を示す概略構成図である。
図４において、この精留装置４１は、処理槽としての精留塔４２と、加熱部４３と、凝縮部４４とを備えている。
【００４０】
精留塔４２は、所定の理論段数で設計された段塔や充填塔であって、キャップ塔や多孔板塔などから構成されている。この精留塔４２の上下方向途中には、被処理物としての原液が供給される原液供給管４５が接続されている。また、精留塔４２の塔底には、高沸点成分に富んだ缶出液が取り出される缶出液取出管４６が接続されている。また、精留塔４２の塔頂には、低沸点成分に富んだ留出液が取り出される留出液取出管４７が接続されている。
【００４１】
また、精留塔４２には、温度検知手段としての温度センサ５６が複数設けられている。各温度センサ５６は、精留塔４２の上下方向に沿って、互いに等間隔を隔てて設けられている。なお、図４では、塔底から塔頂に向って順次Ｔ１〜Ｔ１０までの１０個の温度センサ５６が、互いに等間隔を隔てて配置されている。
加熱部４３は、精留塔４２の塔底に接続される循環ライン４８と、その循環ライン４８の途中に介装されるヒータ（リボイラー）４９とを備えている。ヒータ４９は、熱交換器からなり、熱媒が供給されている。なお、このヒータ４９には、熱媒の熱交換器に対する供給量を調節するための温度調節手段としての加熱調節弁５０が設けられている。
【００４２】
この加熱部４３では、加熱調節弁５０の調節により、ヒータ４９での加熱温度が調節され、循環ライン４８においてサーモサイフォンまたは強制循環により循環する缶出液が加熱される。
凝縮部４４は、留出液取出管４７の途中に介装されるクーラ５１と、留出液取出管４７の途中であって、クーラ５１より下流側に介装されるコンデンサ５２と、留出液取出管４７の途中であって、コンデンサ５２より下流側において、留出液取出管４７から分岐して、精留塔４２の塔頂に接続される還流ライン５３とを備えている。クーラ５１は、熱交換器からなり、冷媒が供給されている。なお、このクーラ５１には、冷媒の熱交換器に対する供給量を調節するための温度調節手段としての冷却調節弁５４が設けられている。また、還流ライン５３の途中には、還流ライン５３によって還流する留出液の還流量を調節するための温度調節手段としての還流調節弁５５が設けられている。
【００４３】
この凝縮部４４では、冷却調節弁５４の調節により、クーラ５１での冷却温度が調節されており、留出液取出管４７から取り出される留出液は、まず、クーラ５１によって冷却され、次いで、コンデンサ５２によって凝縮される。その後、還流調節弁５５によって調節された割合で、その一部が還流ライン５３を介して、精留塔４２の塔頂に戻され、その残部が、凝縮された状態で留出液取出管４７から取り出される。
【００４４】
また、この精留装置４１では、各温度センサ５６、加熱調節弁５０、冷却調節弁５４および還流調節弁５５が、温度制御手段としての制御部５７に接続されている。制御部５７には、各温度センサ５６によって検知される精留塔４２内の温度が入力される。この制御部５７は、例えば、分散制御システム（ＤＣＳ）として構築されており、後で詳述するが、入力される精留塔４２内の温度に基づいて、加熱調節弁５０、冷却調節弁５４および還流調節弁５５を制御する。
【００４５】
そして、この精留装置４１では、原液供給管４５から精留塔４２内へ原液が供給される。精留塔４２内は、その塔底が加熱部４３によって加熱され、その塔頂が凝縮部４４によって冷却されている。そのため、精留塔４２内には、塔底から塔頂へ向って、塔内温度が次第に低くなる温度分布が形成されている。そのため、原液供給管４５から精留塔４２内へ供給された原液は、精留塔４２内を、その温度分布に従って、高沸点成分に富んだ缶出液と、低沸点成分に富んだ留出液とに分離され、缶出液が缶出液取出管４６から取り出されるとともに、留出液が留出液取出管４７から取り出される。
【００４６】
そして、この精留装置４１では、各温度センサ５６によって、精留塔４２内における上下方向（原液の流れ方向）の異なる位置での温度を同時に検知して、制御部５７が、それら検知された各温度に基づいて、図５に示すように、検知温度プロファイルを作成している。なお、この検知温度プロファイルは、例えば、オペレータが、制御部５７に接続されているマウスなどを操作することにより、制御部５７に接続されているディスプレイに、ポップアップ表示される。
【００４７】
図５において、この検知温度プロファイルには、温度センサ５６のＴ１〜Ｔ１０によって検知された精留塔４２内の温度分布が示されている。
このように、この精留装置４１では、原液の流れ方向において、複数（１０個）の温度センサ５６が互いに等間隔を隔てて設けられており、制御部５７が、各温度センサ５６によって検知された温度に基づいて、検知温度プロファイルを作成する。そして、各温度センサ５６は、予め等間隔の温度測定点に設けられており、温度測定時には、十分に温度平衡に到達している。そのため、精度のよい温度検知を達成することができる。また、予め温度測定点に設けられているため、各温度センサ５６によって同時に温度検知することができる。そのため、同一時間、同一環境における温度検知を達成することができ、さらなる精度の向上を図ることができる。また、同時に温度検知すれば、迅速な温度検知を達成することができる。さらに、このように、各温度センサ５６によって検知された温度に基づいて、制御部５７が検知温度プロファイルを作成するので、精留塔４２内の状態を、迅速かつ精度よく評価することができる。
【００４８】
すなわち、この精留装置４１では、制御部５７において、予め基準となる基準温度プロファイル（図５中、仮想線で示されている。）が設定されており、上記した検知温度プロファイル（図５中、実線で示されている。）と、基準温度プロファイルとを比較して、加熱調節弁５０、冷却調節弁５４および還流調節弁５５の制御により精留塔４２内の温度分布を調節することによって、上記した検知温度プロファイル（検知温度プロファイルの波形）が基準温度プロファイル（基準温度プロファイルの波形）に近づくように、制御する。このような制御によれば、精留塔４２内を、より一層、適切な状態にすることができる。その結果、最小限のエネルギーで必要な分離ができ、エネルギーコストの低減を図ることができるとともに、留出液および缶出液の品質の向上を図ることができる。また、最適の分離が実現できるため精留塔４２のサイズを小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の化学処理装置の一実施形態としての固定床式反応器を示す概略構成図である。
【図２】図１に示す固定床式反応器において作成された検知温度プロファイルである。
【図３】一酸化炭素と塩素とから塩化カルボニルを製造するための多段槽型の固定床式反応器を示す概略構成図である。
【図４】本発明の化学処理装置の一実施形態としての精留装置を示す概略構成図である。
【図５】図４に示す精留装置において作成された検知温度プロファイルである。
【符号の説明】
【００５０】
１ 固定床式反応器
２ 反応槽
１３ 熱電対
１５ 制御部
１６ 開閉弁
４１ 精留装置
４２ 精留塔
５０ 加熱調節弁
５４ 冷却調節弁
５５ 還流調節弁
５６ 温度センサ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理物を化学処理するための化学処理装置において、
前記被処理物を流入させて化学処理するための処理槽と、
前記処理槽において、前記被処理物の流れ方向において、互いに間隔を隔てて設けられる複数の温度検知手段と、
各前記温度検知手段によって検知された温度に基づいて、検知温度プロファイルを作成するための検知温度プロファイル作成手段と
を備えていることを特徴とする、化学処理装置。
【請求項２】
前記処理槽内の温度を調節するための温度調節手段と、
基準となる基準温度プロファイルを有し、前記検知温度プロファイルと、前記基準温度プロファイルとを比較して、前記温度調節手段を制御するための温度制御手段と
をさらに備えていることを特徴とする、請求項１に記載の化学処理装置。
【請求項３】
表示画面上に基準となる基準温度プロファイルを表示し、同一画面上に前記検知温度プロファイルをグラフ化して、その差を表示することにより、前記化学処理装置を監視する分散制御システムによって、管理されていることを特徴とする、請求項１または２に記載の化学処理装置。
【請求項４】
前記処理槽が、前記被処理物の流れ方向において、直列的および／または並列的に複数接続されていることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の化学処理装置。
【請求項５】
固定床式反応器であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の化学処理装置。
【請求項６】
精留装置であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の化学処理装置。
【請求項１】
被処理物を化学処理するための化学処理装置において、
前記被処理物を流入させて化学処理するための処理槽と、
前記処理槽において、前記被処理物の流れ方向において、互いに間隔を隔てて設けられる複数の温度検知手段と、
各前記温度検知手段によって検知された温度に基づいて、検知温度プロファイルを作成するための検知温度プロファイル作成手段と
を備えていることを特徴とする、化学処理装置。
【請求項２】
前記処理槽内の温度を調節するための温度調節手段と、
基準となる基準温度プロファイルを有し、前記検知温度プロファイルと、前記基準温度プロファイルとを比較して、前記温度調節手段を制御するための温度制御手段と
をさらに備えていることを特徴とする、請求項１に記載の化学処理装置。
【請求項３】
表示画面上に基準となる基準温度プロファイルを表示し、同一画面上に前記検知温度プロファイルをグラフ化して、その差を表示することにより、前記化学処理装置を監視する分散制御システムによって、管理されていることを特徴とする、請求項１または２に記載の化学処理装置。
【請求項４】
前記処理槽が、前記被処理物の流れ方向において、直列的および／または並列的に複数接続されていることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の化学処理装置。
【請求項５】
固定床式反応器であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の化学処理装置。
【請求項６】
精留装置であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の化学処理装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００６−２８１１６６（Ｐ２００６−２８１１６６Ａ）
【公開日】平成１８年１０月１９日（２００６．１０．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１０７９０６（Ｐ２００５−１０７９０６）
【出願日】平成１７年４月４日（２００５．４．４）
【出願人】（５０１１４０５４４）三井化学ポリウレタン株式会社 (115)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１０月１９日（２００６．１０．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年４月４日（２００５．４．４）
【出願人】（５０１１４０５４４）三井化学ポリウレタン株式会社 (115)
【Ｆターム（参考）】
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