単結晶育成装置
【課題】特に、高融点の原料からなる大径の単結晶を、容易に、安定して育成することができる単結晶育成装置を提供する。
【解決手段】育成する単結晶の原料からなる原料棒の、軸方向の、一定長の領域を、誘導加熱によって溶融させるための誘導コイル６に、環の外周から径方向の内方へ向けて凹入した凹部１９を設けると共に、凹部１９内に、誘導コイル６を冷却するための冷媒を、環の径方向の内方へ向けて流入させて、凹部１９の底面２１に当接させた後、凹部１９外へ流出させるための流路を設けた単結晶育成装置である。
【解決手段】育成する単結晶の原料からなる原料棒の、軸方向の、一定長の領域を、誘導加熱によって溶融させるための誘導コイル６に、環の外周から径方向の内方へ向けて凹入した凹部１９を設けると共に、凹部１９内に、誘導コイル６を冷却するための冷媒を、環の径方向の内方へ向けて流入させて、凹部１９の底面２１に当接させた後、凹部１９外へ流出させるための流路を設けた単結晶育成装置である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フローティングゾーン（ＦＺ）法によって単結晶を育成するための、単結晶育成装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属や半導体等の単結晶を、所定の大きさに育成するための単結晶育成方法として、いわゆるフローティングゾーン法が知られている。フローティングゾーン法は、特に、高い純度が要求される単結晶を育成する場合や、育成する原料の融点が高いため、前記原料の融液と反応しない材料からなる適当な坩堝が存在しない場合等に、広く採用される。図１０は、フローティングゾーン法を実施するために用いる従来の、単結晶育成装置１の一例を示す断面図である。
【０００３】
図１０を参照して、この例の単結晶育成装置１は、育成する単結晶の原料からなる原料棒２を、前記原料棒２の軸方向を鉛直方向（図１０において上下方向）に向けた状態で保持するための上ホルダ３と、原料棒２の下端に当接されて、結晶成長の開始点として機能する種結晶４を保持するための下ホルダ５と、略環状に形成され、前記上ホルダ３によって保持される原料棒２と同軸に配設された状態で、交流電圧が印加されることによって、誘導磁場を生じて、前記原料棒２の、軸方向の、一定長の領域にジュール熱を発生させて、いわゆる誘導加熱によって溶融させるための誘導コイル６と、前記各部材を内部に収容するための耐圧容器７とを備えている。
【０００４】
また、上ホルダ３および下ホルダ５は、それぞれ、耐圧容器７外に配設された駆動装置８、９から、耐圧容器７の気密を維持した状態で、前記耐圧容器７内に突設され、駆動装置８、９によって個別に駆動されて、原料棒２の軸を中心として回転しながら、前記原料棒２の軸方向に上下動する駆動軸１０、１１の先端に接続されている。
【０００５】
前記各部を備えた、図の例の単結晶育成装置１を用いて、単結晶を育成するためには、まず、原料棒２を、上ホルダ３に保持させると共に、種結晶４を、原料棒２の下端から離間させて、下ホルダ５に保持させた状態で、耐圧容器７を密閉し、内部の空気を除去すると共に、数気圧の不活性ガス雰囲気とする。
【０００６】
次に、原料棒２の下端を、上方から、誘導コイル６に近づけた状態で、駆動装置８、９を駆動させて、前記原料棒２と種結晶４とを、それぞれ、原料棒２の軸を中心として、一定速度で、図１０中に実線の矢印で示すように、同方向に回転させながら、誘導コイル６に交流電圧を印加して、原料棒２の下端を、誘導加熱によって、原料の融点以上の温度に加熱して溶融させる。
【０００７】
次に、駆動装置９を駆動させて、種結晶４を上方向に移動させて、原料棒２の下端と接触させた後、原料棒２と種結晶４の回転を続けながら、前記両者を、それぞれ個別に、任意の速度で、図中に実線の矢印で示すように、下方向に移動させる。そうすると、原料棒２に、前記原料棒２を形成する原料の融液からなり、原料棒２の軸方向に一定長を有する溶融帯１２が形成されると共に、前記溶融帯１２が、原料棒２の、下方向への移動に伴って、原料棒２の上方へ移動することで、溶融帯１２より下側に、前記溶融帯１２が通過した後の温度降下による融液の凝固によって、種結晶４の結晶とマッチングした単結晶１３が成長し、育成される。
【０００８】
図１１は、前記単結晶育成装置１に用いる、従来の、誘導コイル６の一例を示す、図１０と同方向の断面図、図１２は、前記誘導コイル６の平面図である。図１１、図１２を参照して、この例の誘導コイル６は、図１２に示す平面形状が、円周上の１個所にスリット１４を設けることで遮断された、略環状に形成されていると共に、図１１に示す、前記環の中心から放射方向で、かつ原料棒２の軸方向の断面形状が、扁平状（ニードルアイ形状と呼ばれる）に形成されたものである（特許文献１参照）。
【０００９】
前記ニードルアイ形状を有する誘導コイル６は、通常、熱伝導性に優れた金属材料によって形成され、内部に、溶融帯１２や単結晶１３からの熱によって溶融したり軟化したりすることで変形するのを防止するための冷却機構として、水等の冷媒を流通させるための冷却管１６が形成された構造に形成される。
【００１０】
また、冷却管１６としては、図１２に破線で示すように、一端が、誘導コイル６の、スリット１４を挟む２個所から、環の径方向の外方へ突設された、２本の、前記冷却管１６に冷媒を供給するための配管１７のうちの一方と接続され、環を略一周するように誘導コイル６内に形成されて、他端が、前記２本の配管１７のうちの他方と接続されたものが一般的に用いられる。
【００１１】
前記冷却管１６に、水等の冷媒を、一方（図１２では左側）の配管１７から供給し、冷却管１６を通して環内を循環させた後、他方（図１２では右側）の配管１７から排出させることによって、誘導コイル６の略全周が、冷却される。なお、図１２の例では、配管１７が、前記誘導コイル６を、単結晶育成装置１の所定の位置に支持するための支持部材としても用いられると共に、図１２に示すように、誘導コイル６に、交流電源１８から、誘導加熱のための交流電圧を印加するための端子としても利用されている。
【００１２】
前記ニードルアイ形状を有する誘導コイル６によれば、特に、金属や半導体等の、導電性の原料からなり、溶融帯１２を形成する融液に、前記誘導コイル６の、環の内側の縁部１５付近の領域から、電磁誘導による浮遊力を付与して、前記融液を、溶融帯１２の中心部の方向に集中させることができる。
【００１３】
そのため、図１１に示すように、誘導コイル６の、環の内径を、原料棒２や単結晶１３の外径より小さく設定することにより、前記誘導コイル６の、環の内側の縁部１５を、原料棒２や単結晶１３の外径よりも、径方向の内側に入り込ませた状態で、そのさらに内側に、溶融帯１２を、安定に維持させることができる。
【００１４】
したがって、溶融帯１２の、原料棒２の軸方向の長さを、できるだけ小さくして、前記溶融帯１２の、単結晶１３との界面の、外周付近での静水圧を小さくできるため、たとえ、育成する単結晶１３の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、静水圧の上昇を、極力、抑制して、溶融帯１２が、前記単結晶１３の周方向に不規則な垂れを生じて、均一な単結晶１３を育成できなくなるという不具合が生じるのを、確実に防止することができる。
【００１５】
そして、例えば、シリコン（融点約１４００℃）等の、比較的、低融点の原料からなる単結晶の場合であれば、これまでよりも大径化された単結晶を、より安定に育成することができる。
【特許文献１】特開２００２−２４９３９３号公報（段落[０００３]〜[０００４]、図２、図３）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
しかし、ホウ化ジルコニウム（融点約３２００℃）等の、融点が３０００℃を超えるような、極めて融点の高い原料からなる単結晶を育成する場合には、図１２の誘導コイル６では、前記冷却管１６を備えた冷却機構による冷却が不十分であり、特に、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域が高温になって、溶融したり、軟化したりして変形することによって、単結晶を育成する工程を続けることができなくなるおそれがある。
【００１７】
冷却管１６の内径を太くして、流通させる冷媒の流量を増加させることも考えられるが、扁平なニードルアイ形状の誘導コイル６では、冷却管１６の内径を太くできる範囲にも限界があり、それによって得られる、冷却能力を向上する効果にも限界がある。そのため、前記高融点の原料からなる単結晶を育成する場合には、通常、ニードルアイ形状ではなく、内径が、原料棒２および単結晶１３の外径よりも大きい誘導コイル６が使用されるが、前記誘導コイル６では、融液に、先に説明した、電磁誘導による浮遊力を、十分に付与することができないため、溶融帯１２が、下方に垂れ下がる傾向がある。
【００１８】
そして、前記垂れ下がりが生じて、溶融帯１２が、同方向に長くなるほど、前記溶融帯１２の、単結晶１３との界面の、外周付近での静水圧が増加することになるため、特に、育成する単結晶１３の径が大きいほど、溶融帯１２が、前記単結晶１３の周方向に不規則な垂れを生じて、均一な単結晶１３を育成できなくなるという不具合を生じるおそれが増大する。
【００１９】
本発明の目的は、特に高融点の原料からなる大径の単結晶を、容易に、安定して育成することができる単結晶育成装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
請求項１記載の発明は、略環状に形成され、育成する単結晶の原料からなる原料棒と同軸に配設されて、前記原料棒の、軸方向の、一定長の領域を、誘導加熱によって溶融させるための誘導コイルを備え、前記誘導コイルと原料棒とを、前記原料棒の軸方向に、相対的に移動させることで、前記溶融によって形成される溶融帯を、前記軸方向に移動させて、溶融帯が通過した後の凝固によって単結晶を成長させ、育成するための単結晶育成装置であって、誘導コイルが、環の外周から径方向の内方へ向けて凹入した凹部を備えると共に、前記凹部内に、誘導コイルを冷却するための冷媒を、凹部の開口から、環の径方向の内方へ向けて流入させて、前記凹部の、環の径方向の底面に当接させた後、開口から凹部外へ流出させるための流路が設けられていることを特徴とする単結晶育成装置である。
【００２１】
図１２の誘導コイル６において、冷却管１６を備えた冷却機構による冷却が不十分になるのは、前記冷却管１６が、誘導コイル６の、略全周に亘って、環内を循環するように形成されており、長すぎて、水等の冷媒が、冷却管１６内を流れている間に高温に加熱されてしまうためである。
【００２２】
これに対し、請求項１記載の発明によれば、水等の冷媒を、誘導コイルの、環の外周から径方向の内方へ向けて凹入した凹部に流入させて、誘導コイルの、最も高温になる、環の内側の縁部に最も近い、前記凹部の、環の径方向の底面に、直接に当接させて冷却することができる。
【００２３】
そのため、低温の新しい冷媒が、常時、連続して、凹部に供給されることと、冷媒を、前記凹部の底面に当接させることによる冷却効果が、従来の、冷却管の壁面に沿う冷媒の流れによる冷却効果よりも格段に高いこととが相まって、誘導コイルを、ニードルアイ形状として、高融点の原料からなる単結晶の育成に使用した際に、前記誘導コイルの、特に、高温の溶融帯を囲む、環の内側の縁部付近の領域を低温に維持して、前記領域が、溶融したり、軟化したりして変形するのを防止することができる。したがって、前記高融点の原料からなる大径の単結晶を、容易に、安定して育成することが可能となる。
【００２４】
なお、冷媒を、凹部の底面に当接させることによる冷却効果が、冷却管の壁面に沿う冷媒の流れによる冷却効果よりも高いのは、前記底面に形成される、冷媒の、温度の境界層の厚みを、前記底面に当接させる冷媒の圧力によって、効果的に薄くして、底面からの入熱を、効率よく、冷媒に伝えることができるためである。
【００２５】
そのため、前記冷却効果を、さらに向上することを考慮すると、前記底面は、請求項２に記載したように、原料棒の軸方向に沿う、環の径方向と直交する垂直面とするのが好ましい。また、冷媒の流路は、請求項３に記載したように、凹部の、環の周方向の中央に設けられた冷媒の流入路と、前記流入路の、環の周方向の左右に設けられた、冷媒の流出路とを備えているのが好ましい。さらに、前記凹部は、誘導コイルの、環の内側の縁部を、前記環の周方向に均一に冷却するため、請求項４に記載したように、誘導コイルの、環の周方向の複数個所に設けられているのが好ましい。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、特に高融点の原料からなる大径の単結晶を、容易に、安定して育成できる単結晶育成装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
図１は、本発明の単結晶育成装置１の、実施の形態の一例を示す断面図である。図２は、前記単結晶育成装置１の要部である、誘導コイル６の部分を拡大した断面図である。
【００２８】
両図を参照して、この例の単結晶育成装置１は、育成する単結晶１３の原料からなる原料棒２を、前記原料棒２の軸方向を鉛直方向（図において上下方向）に向けた状態で保持するための上ホルダ３と、原料棒２の下端に当接されて、結晶成長の開始点として機能する種結晶４を保持するための下ホルダ５と、略環状に形成され、前記上ホルダ３によって保持される原料棒２と同軸に配設された状態で、交流電圧が印加されることによって、誘導磁場を生じて、前記原料棒２の、軸方向の、一定長の領域に、ジュール熱を発生させて、いわゆる誘導加熱によって溶融させるための誘導コイル６と、前記各部材を内部に収容するための耐圧容器７とを備えている。
【００２９】
また、上ホルダ３および下ホルダ５は、それぞれ、耐圧容器７外に配設された駆動装置８、９から、耐圧容器７の気密を維持した状態で、前記耐圧容器７内に突設され、駆動装置８、９によって個別に駆動されて、原料棒２の軸を中心として回転しながら、前記原料棒２の軸方向に上下動する駆動軸１０、１１の先端に接続されている。
【００３０】
前記各部を備えた、図１の例の単結晶育成装置１を用いて、単結晶１３を育成するためには、まず、原料棒２を、上ホルダ３に保持させると共に、種結晶４を、原料棒２の下端から離間させて、下ホルダ５に保持させた状態で、耐圧容器７を密閉し、内部の空気を除去すると共に、数気圧の不活性ガス雰囲気とする。
【００３１】
次に、原料棒２の下端を、上方から、誘導コイル６に近づけた状態で、駆動装置８、９を駆動させて、前記原料棒２と種結晶４とを、それぞれ、原料棒２の軸を中心として、一定速度で、図１中に実線の矢印で示すように、同方向に回転させながら、誘導コイル６に交流電圧を印加して、原料棒２の下端を、誘導加熱によって、前記原料棒２を形成する原料の融点以上の温度に加熱して溶融させる。
【００３２】
次に、駆動装置９を駆動させて、種結晶４を上方向に移動させて、原料棒２の下端と接触させた後、原料棒２と種結晶４の回転を続けながら、前記両者を、それぞれ個別に、任意の速度で、図１中に実線の矢印で示すように、下方向に移動させる。そうすると、原料棒２に、前記原料棒２を形成する原料の融液からなり、原料棒２の軸方向に一定長を有する溶融帯１２が形成されると共に、前記溶融帯１２が、原料棒２の、下方向への移動に伴って、原料棒２の上方へ移動することで、溶融帯１２より下側に、前記溶融帯１２が通過した後の温度降下による融液の凝固によって、種結晶４の結晶とマッチングした単結晶１３が成長し、育成される。
【００３３】
図３は、前記単結晶育成装置１に用いる誘導コイル６の一例を示す平面図、図４は、前記誘導コイル６の要部である凹部の周辺を拡大した部分切欠き平面図、図５は、図４のＶ−Ｖ線断面図、図６は、図４のＶＩ−ＶＩ線断面図、図７は、前記誘導コイル６の他の凹部の周辺を拡大した部分切り欠き平面図である。図１〜図３を参照して、誘導コイル６は、図３に示す平面形状が、円周上の１個所にスリット１４を設けることで遮断された、略環状に形成されていると共に、図２に示す、前記環の中心から放射方向で、かつ原料棒２の軸方向の断面形状が、ニードルアイ形状に形成されている。
【００３４】
図３〜図７を参照して、誘導コイル６は、従来同様に、銅等の、熱伝導性に優れた金属材料によって形成されていると共に、環の外周から径方向の内方へ向けて凹入した凹部１９を、環の周方向に９つ備えている。また、前記複数の凹部１９のうち、スリット１４を挟む２つ以外の、７つの凹部１９は、図３、図４に示す平面形状が、誘導コイル６の、環の外周に開かれた開口２０から、環の径方向の内方へ向けて、幅が徐々に狭くなって、前記径方向の底面２１に達する、略台形状に形成されている。底面２１は、原料棒２の軸方向に沿い、かつ環の径方向と直交する、平面状の垂直面とされている。
【００３５】
また、前記凹部１９は、環の周方向の２個所に設けられた仕切板２２によって、前記周方向の中央の、冷媒の流入路２３と、前記流入路２３の左右の、冷媒の流出路２４とに仕切られていると共に、前記仕切板２２の、径方向の内方側の先端が、底面２１に達しないように、離間させた状態で形成されることによって、前記流入路２３と、２つの流出路２４とが、互いに接続されている。
【００３６】
各凹部１９の、環の外周の開口２０には、断面形状が矩形状で、かつ、内部が、前記２枚の仕切板２２と連続する仕切板２５によって、前記流入路２３と連続する冷媒の流入路２６と、その左右の、前記流出路２４と連続する冷媒の流出路２７とに仕切られた、冷媒の供給管２８が接続されている。
【００３７】
図３、図７を参照して、スリット１４を挟む２つの凹部１９は、先に説明した台形を、約半分にした半台形状の平面形状に形成されており、底面２１は、原料棒２の軸方向に沿い、かつ環の径方向と直交する、平面状の垂直面とされている。また、凹部１９内は、環の周方向の１個所に設けられた仕切板２２によって、前記スリット１４側の、冷媒の流入路２３と、反対側の、冷媒の流出路２４とに仕切られていると共に、前記仕切板２２の、径方向の内方側の先端が、底面２１に達しないように、離間させた状態で形成されることによって、前記流入路２３と、流出路２４とが、互いに接続されている。
【００３８】
また、前記２つの凹部１９の、環の外周の開口２０には、断面形状が、図示していないが矩形状で、かつ、内部が、前記１枚の仕切板２２と連続する仕切板２５によって、前記流入路２３と連続する冷媒の流入路２６と、前記流出路２４と連続する冷媒の流出路２７とに仕切られた、冷媒の供給管２９が接続されている。
【００３９】
前記各部のうち、供給管２８、２９は、それぞれ、図示していないが、耐圧容器７外に設けた冷媒の供給および回収のための設備と接続されている。また、各供給管２８、２９は、それぞれ、環の外周から、前記環の、放射方向の外方へ延設されて、誘導コイル６を、耐圧容器７内の、図１に示す位置に保持するための支持部材を兼ねている。さらに、スリット１４を挟む２つの供給管２９は、例えば銅等の、導電性に優れた金属によって形成されて、図３に示すように、誘導コイル６に、交流電源１８から、誘導加熱のための交流電圧を印加するための端子を兼ねている。これらの構成により、誘導コイルの周囲の構造を、簡略化することができる。
【００４０】
一方、供給管２８は、アルミナセラミックス、ジルコニアセラミックス等の、高い耐熱性を有すると共に、絶縁性の材料によって形成するのが好ましい。供給管２８を、絶縁性の材料で形成すると、誘導コイル６への端子として機能する、導電性の供給管２９の部分を除いて、誘導コイル６を流れる電流の、育成する単結晶１３の軸に対する軸対称性を保つことができ、溶融帯１２に作用するローレンツ力の軸対称性を保つこともできるため、溶融帯１２が、前記単結晶１３の周方向に不規則な垂れを生じるのを、さらに確実に、抑制することができる。
【００４１】
これに対し、供給管２８を、供給管２９と同様に、銅等の良導体で形成した場合には、流入路２３と流出路２４とを仕切る仕切板２２にも、わずかながら電流が流れるため、溶融帯１２に作用するローレンツ力の軸対称性が、わずかに低下する。そのため、育成する単結晶１３の密度が小さい等、垂れを生じにくい場合には問題とならないが、溶融帯１２が垂れやすい単結晶１３を育成する場合には、特に、先に説明したように、供給管２８を、絶縁性の材料で形成するのが好ましい。
【００４２】
前記誘導コイル６によれば、図４、図７中に実線の矢印で示すように、耐圧容器７外から、供給管２８、２９の流入路２６を通して供給された冷媒を、開口２０から、流入路２３を通して、凹部１９内へ流入させて、前記凹部１９の、環の内側の縁部１５に最も近い、環の径方向の底面２１に当接させた後、流出路２４を通して、前記開口２０から、凹部１９外へ流出させて、供給管２８、２９の流出路２７を通して、耐圧容器７外へ流出させる操作を、単結晶１３を育成する工程の間、継続して行うことにより、特に、前記縁部１５を、従来に比べて、十分に冷却することができる。
【００４３】
これは、先に説明したように、低温の新しい冷媒が、常時、連続して、凹部１９に供給されることと、冷媒を、前記凹部１９の底面２１に当接させることによる冷却効果が、従来の、冷却管の壁面に沿う冷媒の流れによる冷却効果よりも高いこととが相まって、高い冷却効果を得ることができるためである。また、冷媒を、凹部１９の底面２１に当接させることによる冷却効果が高いのは、前記底面２１に形成される、冷媒の、温度の境界層の厚みを、前記底面２１に当接させる冷媒の圧力によって、薄くすることができ、底面２１からの入熱を、効率よく、冷媒に伝えることができるためである。
【００４４】
また、図４、図７の例では、先に説明したように、底面２１を、原料棒２の軸方向に沿い、かつ環の径方向と直交する、平面状の垂直面としているため、前記底面２１に冷媒を当接させることによる冷却効果を、より一層、向上することもできる。これは、底面２１を垂直面とすることで、前記垂直面と略直交するように、環の、径方向の内方へ向けて配設された流入路２３を通して供給される冷媒を、底面２１に対して、略垂直に当接させることができ、前記冷媒の圧力を、より有効に、境界層に加えて、前記境界層の厚みを、より効果的に、小さくすることができるためである。
【００４５】
なお、冷媒を、底面２１に対して略垂直に当接させることによる効果は、発明者の検討によると、底面２１の平面に対する垂線（正確に垂直方向）からのずれ角が１５°以内の範囲内であれば、略同様に得ることができる。さらに、図４、図７の例では、環の周囲に９つの凹部１９を設けることで、前記冷却効果を、環の周方向に均一化することもできる。
【００４６】
したがって、ニードルアイ形状を有する図３〜図７の誘導コイル６を、先に説明した、
融点が３０００℃以上という高融点の原料からなる単結晶１３の育成に使用した場合には、特に、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域を低温に維持して、前記領域が、溶融したり、軟化したりして変形するのを防止して、前記高融点の原料からなる大径の単結晶１３を、容易に、安定して育成することが可能となる。
【００４７】
図８は、凹部１９の変形例を示す部分切欠き平面図である。図８を参照して、この変形例では、前記凹部１９の底面２１が、平面状の垂直面ではなく、母線が、原料棒２の軸方向に沿い、かつ環の径方向と直交する方向に向けられた、円柱面状の垂直面とされた点が、先の、図３〜図６の例と相違している。その他の部分は、先の例と同一であるので、同一個所に同一符号を付して、説明を省略する。底面２１を、図のように、円柱面状の垂直面としても、冷媒を当接させることで、平面状の垂直面とした図３〜図６の例と、ほぼ同様の高い冷却効果を得ることができる。
【００４８】
図９は、凹部１９の、他の変形例を示す部分切欠き平面図である。図９を参照して、この変形例では、仕切板２２、２５を１つにして、凹部１９内、および供給管２８内を、図において下側の、冷媒の流入路２３、２６と、上側の、冷媒の流出路２４、２７とに仕切った点が、先の、図３〜図６の例と相違している。その他の部分は、先の例と同一であるので、同一個所に同一符号を付して、説明を省略する。仕切板２２、２５を、図９のように１つにして、冷媒の流路を変更しても、底面２１に冷媒を当接させることで、図３〜図６の例と、ほぼ同様の高い冷却効果を得ることができる。
【００４９】
図１３は、流路の相対的な大小関係を示すものであり、特に、流入路２３，２６の幅３０、仕切板２２の先端と凹部１９との間の距離である流出路２４の幅３１、仕切板２２の先端と底面２１との間の距離である突当り距離３２を図示したものである。幅３０、幅３１、突当り距離３２はそれぞれ、最大値が最小値の４倍以下あることが好ましい。
【００５０】
幅３０をＷ１、幅３１をＷ２、突当り距離３２をＬとした場合、Ｗ１：Ｗ２：Ｌ＝１：（０．４〜０．６）：（０．４〜０．６）であることが好ましい。このような流路条件では、渦の発生を最小限に抑制することができ、冷媒の交換がスムーズに行われ、その結果底面２１を効果的に冷却することが可能となる。
【００５１】
また、幅３０が、幅３１あるいは突当り距離３２の４分の１よりも小さい場合、図１４に示すように、底面２１に突入する流れ３３の流速が大きくなり、流出路２４にける冷媒の流れ３５の流速との差が大きくなるために、仕切板２２の先端と底面２１との間で渦３６が発生する。この渦３６の中では冷媒の交換が滞るため、渦３６の内部にある冷媒が激しく沸騰し、誘導コイル６が焼損する危険性がある。
【００５２】
幅３０が、幅３１あるいは突当り距離３２の４倍よりも大きい場合、流入路２３，２６における冷媒の流れ３３の流速が、底面２１に沿う冷媒の流れ３４の流速及び流出路２４，２７における冷媒の流れ３５の流速と比較して遅くなる。その結果、同じポンプ圧で冷媒を流し込んだ場合、最も冷却効率を上げるべき底面２１の冷却度が弱くなる。従って、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域が、溶融したり、軟化したりして変形する可能性が生じる。
【００５３】
突当り距離３２が、幅３０あるいは幅３１の４分の１よりも小さい場合、図１５に示すように、流出路２７の中で渦３７が発生する。この結果、前述したように、誘導コイル６が焼損する危険性が発生する。
【００５４】
突当り距離３２が、幅３０あるいは幅３１の４倍よりも大きい場合、流入路２３，２６における冷媒の流れ３３の流速が底面２１に突き当る前に遅くなる。その結果、同じポンプ圧で冷媒を流し込んだ場合、最も冷却効率を上げるべき底面２１の冷却度が弱くなる。従って、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域が、溶融したり、軟化したりして変形する可能性が生じる。
【００５５】
幅３１が、幅３０あるいは突当り距離３２の４分の１よりも小さい場合、流入路２３，２６から流出路２４，２７へ向かう冷媒の流れが停滞し易くなるために、流入路２３，２６における冷媒の流れ３３の流速が流出路２４，２７における冷媒の流れ３５の流速よりも小さくなる。その結果、同じポンプ圧で冷媒を流し込んだ場合、最も冷却効率を上げるべき底面２１の冷却度が弱くなる。従って、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域が、溶融したり、軟化したりして変形する可能性が生じる。
【００５６】
幅３１が、幅３０あるいは突当り距離３２の４倍よりも大きい場合、図１６に示すように、流出路２４における冷媒の流れ３５の流速が、流入路２３，２６における冷媒の流れ３３の流速よりも小さくなる。その結果、流出路２４に渦３８が発生し、上述したように、誘導コイル６が焼損する危険性がある。
【００５７】
流入路２３，２６における冷媒の流れ３３の流速は１．０〜１０ｍ／ｓ程度がよく、１．０ｍ／ｓ未満では、冷却効率が低下して上記の不具合が発生し易くなり、１０ｍ／ｓを超えると、コイル内の圧力が高くなるためコイルが破損する可能性がある。
【００５８】
以上より、本発明による単結晶の育成装置は、単結晶の融点が３０００℃以上という高融点の原料からなる単結晶１３の育成に使用した場合においても、特に、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域を低温に維持して、前記領域が溶融したり軟化したりして変形するのを防止することができる。従って、高融点の原料からなる大径の単結晶１３を、容易に、安定して育成することを可能とする単結晶育成装置となる。
【００５９】
なお、本発明の構成は、以上で説明した図の例に限定されるものではない。本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の設計変更を施すことができる。
【実施例】
【００６０】
《実施例１》
〈誘導コイル６〉
図３に示す平面形状を有し、かつ、内部に、９つの凹部１９を有すると共に、外径が１００ｍｍ、内径が３８．５ｍｍの、銅製の、ニードルアイ形状を有する誘導コイル６を作製し、前記誘導コイル６の、各凹部１９の開口２０に、それぞれ、アルミナセラミックス製の７つの供給管２８と、銅製の２つの供給管２９とを接続した。そして、前記誘導コイル６を、各供給管２８、２９を支持部材として利用して、図１に示す単結晶育成装置１の、円筒状の耐圧容器７内の、高さ方向の中心位置に、誘導コイル６の環の中心が、上ホルダ３によって保持される原料棒２の軸と同軸となるように配設した。また、誘導コイル６の、スリット１４の両側の２本の供給管２９を、端子として利用して、交流電源１８に接続した。
【００６１】
図４〜図６および図１３に示すように、凹部１９は、平面形状を、誘導コイル６の、環の外周に開かれた開口２０から、環の径方向の内方へ向けて、幅が徐々に狭くなって、前記径方向の底面２１に達する、略台形状に形成すると共に、底面２１を、原料棒２の軸方向に沿い、かつ環の径方向と直交する、平面状の垂直面とした。また、凹部１９内、および、接続する供給管２８内は、それぞれ、環の周方向の２個所に仕切板２２、２５を設けることによって、前記周方向の中央の、冷媒の流入路２３、２６と、前記流入路２３、２６の左右の、冷媒の流出路２４、２７とに仕切ると共に、前記仕切板２２の、径方向の内方側の先端を、底面２１に達しないように、離間させた状態で形成することによって、前記流入路２３と、２つの流出路２４とを、互いに接続した。このときの流入路の幅３０を８ｍ、流出路の幅３１を４ミリ、突当り距離３２を４ミリとした。
【００６２】
〈単結晶の育成〉
前記各部を備えた、図１の単結晶育成装置１の、上ホルダ３に、ホウ化ジルコニウムの多結晶からなる、直径５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの原料棒２を保持させると共に、下ホルダ５に、ホウ化ジルコニウムからなる、直径１５ｍｍ、長さ１０ｍｍの種結晶４を保持させた状態で、耐圧容器７を密閉し、内部の空気を除去すると共に、１０気圧の不活性ガス雰囲気とした。
【００６３】
そして、誘導コイル６の各凹部１９に、各供給管２８、２９を通して、冷媒として、２０℃の水を供給しながら、先に説明した手順で、各部を動作させると共に、上ホルダ３と下ホルダ５の下降速度を調整して、毎時２０ｍｍ（２０ｍｍ／ｈ）の速度で、直径６０ｍｍのホウ化ジルコニウムの単結晶１３を育成した。誘導コイル６に印加する交流電圧の周波数は４００ｋＨｚ、入力は８０ｋＷとした。
【００６４】
耐圧容器７に設けた観察窓から、前記単結晶１３を育成途中の様子を観察したところ、誘導コイル６が十分に冷却されて、変形を生じることなく、有効に機能して、溶融帯１２を、原料棒２の軸方向の長さが、できるだけ小さい状態に形成すると共に、前記溶融帯１２を、崩壊させることなく、単結晶１３を育成する工程の最後の段階まで、前記形状を安定的に維持して、単結晶１３を育成できることが確認された。また、単結晶１３の育成途中に、凹部１９内を流通して、耐圧容器７の外に排出された水の温度を測定したところ６０℃以下であった。
【００６５】
そして、単結晶１３が、長さ１００ｍｍまで成長した時点から３時間かけて、入力をゼロまで落とした後、育成した単結晶１３の温度が室温（２０℃）まで低下したことを確認した上で、前記単結晶１３を、耐圧容器７から取り出して観察したところ、双晶や多結晶のない、全体に亘って単一の、良好な単結晶が育成されていることが確認された。
【００６６】
《比較例１》
誘導コイル６として、図１２に示す平面形状を有し、かつ、内部に、１本の冷却管１６を、環を略一周するように形成すると共に、外径が１００ｍｍ、内径が３０ｍｍの、銅製の、ニードルアイ形状を有するものを用いたこと以外は、実施例１と同じ手順で、前記冷却管１６に水を流通させながら、誘導コイル６に、周波数４００ｋＨｚ、入力８０ｋＷの交流電圧を印加して、ホウ化ジルコニウムの単結晶１３を育成しようとしたところ、単結晶１３の直径が４０ｍｍに達した時点で、冷却管１６に水を送っていたポンプのポンプ圧が不安定になったため、作業を中止した。そして、冷却後、耐圧容器７を開いて内部を観察したところ、誘導コイル６が変形しているのが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明の単結晶育成装置の、実施の形態の一例を示す断面図である。
【図２】前記単結晶育成装置の要部である、誘導コイルの部分を拡大した断面図である。
【図３】前記単結晶育成装置に用いる誘導コイルの一例を示す平面図である。
【図４】前記誘導コイルの要部である凹部の周辺を拡大した部分切欠き平面図である。
【図５】図４のＶ−Ｖ線断面図である。
【図６】図４のＶＩ−ＶＩ線断面図である。
【図７】前記誘導コイルの他の凹部の周辺を拡大した部分切り欠き平面図である。
【図８】凹部の変形例を示す部分切欠き平面図である。
【図９】凹部の、他の変形例を示す部分切欠き平面図である。
【図１０】フローティングゾーン法を実施するために用いる従来の、単結晶育成装置の一例を示す断面図である。
【図１１】前記単結晶育成装置に用いる、従来の、誘導コイルの一例を示す、図１０と同方向の断面図である。
【図１２】前記誘導コイルの平面図である。
【図１３】流路の相対的な大小関係を示す凹部の部分切り欠き平面図である。
【図１４】流入路の幅が小さい場合の渦の発生状態を示す凹部の部分切り欠き平面図である。
【図１５】仕切板が凹部の底面に近接している場合の渦の発生状態を示す凹部の部分切り欠き平面図である。
【図１６】流出路の幅が大きい場合の渦の発生状態を示す凹部の部分切り欠き平面図である。
【符号の説明】
【００６８】
１ 単結晶育成装置
２ 原料棒
３ 上ホルダ
４ 種結晶
５ 下ホルダ
６ 誘導コイル
７ 耐圧容器
８ 駆動装置
９ 駆動装置
１０ 駆動軸
１１ 駆動軸
１２ 溶融帯
１３ 単結晶
１４ スリット
１５ 縁部
１６ 冷却管
１７ 配管
１８ 交流電源
１９ 凹部
２０ 開口
２１ 底面
２２ 仕切板
２３ 流入路
２４ 流出路
２５ 仕切板
２６ 流入路
２７ 流出路
２８ 供給管
２９ 供給管
３０ 流入路の幅
３１ 流出路の幅
３２ 突当り距離
３３ 流入路における冷媒の流れ
３４ 底面に沿う流れ
３５ 流出路における冷媒の流れ
３６，３７，３８ 渦
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フローティングゾーン（ＦＺ）法によって単結晶を育成するための、単結晶育成装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属や半導体等の単結晶を、所定の大きさに育成するための単結晶育成方法として、いわゆるフローティングゾーン法が知られている。フローティングゾーン法は、特に、高い純度が要求される単結晶を育成する場合や、育成する原料の融点が高いため、前記原料の融液と反応しない材料からなる適当な坩堝が存在しない場合等に、広く採用される。図１０は、フローティングゾーン法を実施するために用いる従来の、単結晶育成装置１の一例を示す断面図である。
【０００３】
図１０を参照して、この例の単結晶育成装置１は、育成する単結晶の原料からなる原料棒２を、前記原料棒２の軸方向を鉛直方向（図１０において上下方向）に向けた状態で保持するための上ホルダ３と、原料棒２の下端に当接されて、結晶成長の開始点として機能する種結晶４を保持するための下ホルダ５と、略環状に形成され、前記上ホルダ３によって保持される原料棒２と同軸に配設された状態で、交流電圧が印加されることによって、誘導磁場を生じて、前記原料棒２の、軸方向の、一定長の領域にジュール熱を発生させて、いわゆる誘導加熱によって溶融させるための誘導コイル６と、前記各部材を内部に収容するための耐圧容器７とを備えている。
【０００４】
また、上ホルダ３および下ホルダ５は、それぞれ、耐圧容器７外に配設された駆動装置８、９から、耐圧容器７の気密を維持した状態で、前記耐圧容器７内に突設され、駆動装置８、９によって個別に駆動されて、原料棒２の軸を中心として回転しながら、前記原料棒２の軸方向に上下動する駆動軸１０、１１の先端に接続されている。
【０００５】
前記各部を備えた、図の例の単結晶育成装置１を用いて、単結晶を育成するためには、まず、原料棒２を、上ホルダ３に保持させると共に、種結晶４を、原料棒２の下端から離間させて、下ホルダ５に保持させた状態で、耐圧容器７を密閉し、内部の空気を除去すると共に、数気圧の不活性ガス雰囲気とする。
【０００６】
次に、原料棒２の下端を、上方から、誘導コイル６に近づけた状態で、駆動装置８、９を駆動させて、前記原料棒２と種結晶４とを、それぞれ、原料棒２の軸を中心として、一定速度で、図１０中に実線の矢印で示すように、同方向に回転させながら、誘導コイル６に交流電圧を印加して、原料棒２の下端を、誘導加熱によって、原料の融点以上の温度に加熱して溶融させる。
【０００７】
次に、駆動装置９を駆動させて、種結晶４を上方向に移動させて、原料棒２の下端と接触させた後、原料棒２と種結晶４の回転を続けながら、前記両者を、それぞれ個別に、任意の速度で、図中に実線の矢印で示すように、下方向に移動させる。そうすると、原料棒２に、前記原料棒２を形成する原料の融液からなり、原料棒２の軸方向に一定長を有する溶融帯１２が形成されると共に、前記溶融帯１２が、原料棒２の、下方向への移動に伴って、原料棒２の上方へ移動することで、溶融帯１２より下側に、前記溶融帯１２が通過した後の温度降下による融液の凝固によって、種結晶４の結晶とマッチングした単結晶１３が成長し、育成される。
【０００８】
図１１は、前記単結晶育成装置１に用いる、従来の、誘導コイル６の一例を示す、図１０と同方向の断面図、図１２は、前記誘導コイル６の平面図である。図１１、図１２を参照して、この例の誘導コイル６は、図１２に示す平面形状が、円周上の１個所にスリット１４を設けることで遮断された、略環状に形成されていると共に、図１１に示す、前記環の中心から放射方向で、かつ原料棒２の軸方向の断面形状が、扁平状（ニードルアイ形状と呼ばれる）に形成されたものである（特許文献１参照）。
【０００９】
前記ニードルアイ形状を有する誘導コイル６は、通常、熱伝導性に優れた金属材料によって形成され、内部に、溶融帯１２や単結晶１３からの熱によって溶融したり軟化したりすることで変形するのを防止するための冷却機構として、水等の冷媒を流通させるための冷却管１６が形成された構造に形成される。
【００１０】
また、冷却管１６としては、図１２に破線で示すように、一端が、誘導コイル６の、スリット１４を挟む２個所から、環の径方向の外方へ突設された、２本の、前記冷却管１６に冷媒を供給するための配管１７のうちの一方と接続され、環を略一周するように誘導コイル６内に形成されて、他端が、前記２本の配管１７のうちの他方と接続されたものが一般的に用いられる。
【００１１】
前記冷却管１６に、水等の冷媒を、一方（図１２では左側）の配管１７から供給し、冷却管１６を通して環内を循環させた後、他方（図１２では右側）の配管１７から排出させることによって、誘導コイル６の略全周が、冷却される。なお、図１２の例では、配管１７が、前記誘導コイル６を、単結晶育成装置１の所定の位置に支持するための支持部材としても用いられると共に、図１２に示すように、誘導コイル６に、交流電源１８から、誘導加熱のための交流電圧を印加するための端子としても利用されている。
【００１２】
前記ニードルアイ形状を有する誘導コイル６によれば、特に、金属や半導体等の、導電性の原料からなり、溶融帯１２を形成する融液に、前記誘導コイル６の、環の内側の縁部１５付近の領域から、電磁誘導による浮遊力を付与して、前記融液を、溶融帯１２の中心部の方向に集中させることができる。
【００１３】
そのため、図１１に示すように、誘導コイル６の、環の内径を、原料棒２や単結晶１３の外径より小さく設定することにより、前記誘導コイル６の、環の内側の縁部１５を、原料棒２や単結晶１３の外径よりも、径方向の内側に入り込ませた状態で、そのさらに内側に、溶融帯１２を、安定に維持させることができる。
【００１４】
したがって、溶融帯１２の、原料棒２の軸方向の長さを、できるだけ小さくして、前記溶融帯１２の、単結晶１３との界面の、外周付近での静水圧を小さくできるため、たとえ、育成する単結晶１３の径が、これまでに比べて大径化された場合でも、静水圧の上昇を、極力、抑制して、溶融帯１２が、前記単結晶１３の周方向に不規則な垂れを生じて、均一な単結晶１３を育成できなくなるという不具合が生じるのを、確実に防止することができる。
【００１５】
そして、例えば、シリコン（融点約１４００℃）等の、比較的、低融点の原料からなる単結晶の場合であれば、これまでよりも大径化された単結晶を、より安定に育成することができる。
【特許文献１】特開２００２−２４９３９３号公報（段落[０００３]〜[０００４]、図２、図３）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
しかし、ホウ化ジルコニウム（融点約３２００℃）等の、融点が３０００℃を超えるような、極めて融点の高い原料からなる単結晶を育成する場合には、図１２の誘導コイル６では、前記冷却管１６を備えた冷却機構による冷却が不十分であり、特に、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域が高温になって、溶融したり、軟化したりして変形することによって、単結晶を育成する工程を続けることができなくなるおそれがある。
【００１７】
冷却管１６の内径を太くして、流通させる冷媒の流量を増加させることも考えられるが、扁平なニードルアイ形状の誘導コイル６では、冷却管１６の内径を太くできる範囲にも限界があり、それによって得られる、冷却能力を向上する効果にも限界がある。そのため、前記高融点の原料からなる単結晶を育成する場合には、通常、ニードルアイ形状ではなく、内径が、原料棒２および単結晶１３の外径よりも大きい誘導コイル６が使用されるが、前記誘導コイル６では、融液に、先に説明した、電磁誘導による浮遊力を、十分に付与することができないため、溶融帯１２が、下方に垂れ下がる傾向がある。
【００１８】
そして、前記垂れ下がりが生じて、溶融帯１２が、同方向に長くなるほど、前記溶融帯１２の、単結晶１３との界面の、外周付近での静水圧が増加することになるため、特に、育成する単結晶１３の径が大きいほど、溶融帯１２が、前記単結晶１３の周方向に不規則な垂れを生じて、均一な単結晶１３を育成できなくなるという不具合を生じるおそれが増大する。
【００１９】
本発明の目的は、特に高融点の原料からなる大径の単結晶を、容易に、安定して育成することができる単結晶育成装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
請求項１記載の発明は、略環状に形成され、育成する単結晶の原料からなる原料棒と同軸に配設されて、前記原料棒の、軸方向の、一定長の領域を、誘導加熱によって溶融させるための誘導コイルを備え、前記誘導コイルと原料棒とを、前記原料棒の軸方向に、相対的に移動させることで、前記溶融によって形成される溶融帯を、前記軸方向に移動させて、溶融帯が通過した後の凝固によって単結晶を成長させ、育成するための単結晶育成装置であって、誘導コイルが、環の外周から径方向の内方へ向けて凹入した凹部を備えると共に、前記凹部内に、誘導コイルを冷却するための冷媒を、凹部の開口から、環の径方向の内方へ向けて流入させて、前記凹部の、環の径方向の底面に当接させた後、開口から凹部外へ流出させるための流路が設けられていることを特徴とする単結晶育成装置である。
【００２１】
図１２の誘導コイル６において、冷却管１６を備えた冷却機構による冷却が不十分になるのは、前記冷却管１６が、誘導コイル６の、略全周に亘って、環内を循環するように形成されており、長すぎて、水等の冷媒が、冷却管１６内を流れている間に高温に加熱されてしまうためである。
【００２２】
これに対し、請求項１記載の発明によれば、水等の冷媒を、誘導コイルの、環の外周から径方向の内方へ向けて凹入した凹部に流入させて、誘導コイルの、最も高温になる、環の内側の縁部に最も近い、前記凹部の、環の径方向の底面に、直接に当接させて冷却することができる。
【００２３】
そのため、低温の新しい冷媒が、常時、連続して、凹部に供給されることと、冷媒を、前記凹部の底面に当接させることによる冷却効果が、従来の、冷却管の壁面に沿う冷媒の流れによる冷却効果よりも格段に高いこととが相まって、誘導コイルを、ニードルアイ形状として、高融点の原料からなる単結晶の育成に使用した際に、前記誘導コイルの、特に、高温の溶融帯を囲む、環の内側の縁部付近の領域を低温に維持して、前記領域が、溶融したり、軟化したりして変形するのを防止することができる。したがって、前記高融点の原料からなる大径の単結晶を、容易に、安定して育成することが可能となる。
【００２４】
なお、冷媒を、凹部の底面に当接させることによる冷却効果が、冷却管の壁面に沿う冷媒の流れによる冷却効果よりも高いのは、前記底面に形成される、冷媒の、温度の境界層の厚みを、前記底面に当接させる冷媒の圧力によって、効果的に薄くして、底面からの入熱を、効率よく、冷媒に伝えることができるためである。
【００２５】
そのため、前記冷却効果を、さらに向上することを考慮すると、前記底面は、請求項２に記載したように、原料棒の軸方向に沿う、環の径方向と直交する垂直面とするのが好ましい。また、冷媒の流路は、請求項３に記載したように、凹部の、環の周方向の中央に設けられた冷媒の流入路と、前記流入路の、環の周方向の左右に設けられた、冷媒の流出路とを備えているのが好ましい。さらに、前記凹部は、誘導コイルの、環の内側の縁部を、前記環の周方向に均一に冷却するため、請求項４に記載したように、誘導コイルの、環の周方向の複数個所に設けられているのが好ましい。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、特に高融点の原料からなる大径の単結晶を、容易に、安定して育成できる単結晶育成装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
図１は、本発明の単結晶育成装置１の、実施の形態の一例を示す断面図である。図２は、前記単結晶育成装置１の要部である、誘導コイル６の部分を拡大した断面図である。
【００２８】
両図を参照して、この例の単結晶育成装置１は、育成する単結晶１３の原料からなる原料棒２を、前記原料棒２の軸方向を鉛直方向（図において上下方向）に向けた状態で保持するための上ホルダ３と、原料棒２の下端に当接されて、結晶成長の開始点として機能する種結晶４を保持するための下ホルダ５と、略環状に形成され、前記上ホルダ３によって保持される原料棒２と同軸に配設された状態で、交流電圧が印加されることによって、誘導磁場を生じて、前記原料棒２の、軸方向の、一定長の領域に、ジュール熱を発生させて、いわゆる誘導加熱によって溶融させるための誘導コイル６と、前記各部材を内部に収容するための耐圧容器７とを備えている。
【００２９】
また、上ホルダ３および下ホルダ５は、それぞれ、耐圧容器７外に配設された駆動装置８、９から、耐圧容器７の気密を維持した状態で、前記耐圧容器７内に突設され、駆動装置８、９によって個別に駆動されて、原料棒２の軸を中心として回転しながら、前記原料棒２の軸方向に上下動する駆動軸１０、１１の先端に接続されている。
【００３０】
前記各部を備えた、図１の例の単結晶育成装置１を用いて、単結晶１３を育成するためには、まず、原料棒２を、上ホルダ３に保持させると共に、種結晶４を、原料棒２の下端から離間させて、下ホルダ５に保持させた状態で、耐圧容器７を密閉し、内部の空気を除去すると共に、数気圧の不活性ガス雰囲気とする。
【００３１】
次に、原料棒２の下端を、上方から、誘導コイル６に近づけた状態で、駆動装置８、９を駆動させて、前記原料棒２と種結晶４とを、それぞれ、原料棒２の軸を中心として、一定速度で、図１中に実線の矢印で示すように、同方向に回転させながら、誘導コイル６に交流電圧を印加して、原料棒２の下端を、誘導加熱によって、前記原料棒２を形成する原料の融点以上の温度に加熱して溶融させる。
【００３２】
次に、駆動装置９を駆動させて、種結晶４を上方向に移動させて、原料棒２の下端と接触させた後、原料棒２と種結晶４の回転を続けながら、前記両者を、それぞれ個別に、任意の速度で、図１中に実線の矢印で示すように、下方向に移動させる。そうすると、原料棒２に、前記原料棒２を形成する原料の融液からなり、原料棒２の軸方向に一定長を有する溶融帯１２が形成されると共に、前記溶融帯１２が、原料棒２の、下方向への移動に伴って、原料棒２の上方へ移動することで、溶融帯１２より下側に、前記溶融帯１２が通過した後の温度降下による融液の凝固によって、種結晶４の結晶とマッチングした単結晶１３が成長し、育成される。
【００３３】
図３は、前記単結晶育成装置１に用いる誘導コイル６の一例を示す平面図、図４は、前記誘導コイル６の要部である凹部の周辺を拡大した部分切欠き平面図、図５は、図４のＶ−Ｖ線断面図、図６は、図４のＶＩ−ＶＩ線断面図、図７は、前記誘導コイル６の他の凹部の周辺を拡大した部分切り欠き平面図である。図１〜図３を参照して、誘導コイル６は、図３に示す平面形状が、円周上の１個所にスリット１４を設けることで遮断された、略環状に形成されていると共に、図２に示す、前記環の中心から放射方向で、かつ原料棒２の軸方向の断面形状が、ニードルアイ形状に形成されている。
【００３４】
図３〜図７を参照して、誘導コイル６は、従来同様に、銅等の、熱伝導性に優れた金属材料によって形成されていると共に、環の外周から径方向の内方へ向けて凹入した凹部１９を、環の周方向に９つ備えている。また、前記複数の凹部１９のうち、スリット１４を挟む２つ以外の、７つの凹部１９は、図３、図４に示す平面形状が、誘導コイル６の、環の外周に開かれた開口２０から、環の径方向の内方へ向けて、幅が徐々に狭くなって、前記径方向の底面２１に達する、略台形状に形成されている。底面２１は、原料棒２の軸方向に沿い、かつ環の径方向と直交する、平面状の垂直面とされている。
【００３５】
また、前記凹部１９は、環の周方向の２個所に設けられた仕切板２２によって、前記周方向の中央の、冷媒の流入路２３と、前記流入路２３の左右の、冷媒の流出路２４とに仕切られていると共に、前記仕切板２２の、径方向の内方側の先端が、底面２１に達しないように、離間させた状態で形成されることによって、前記流入路２３と、２つの流出路２４とが、互いに接続されている。
【００３６】
各凹部１９の、環の外周の開口２０には、断面形状が矩形状で、かつ、内部が、前記２枚の仕切板２２と連続する仕切板２５によって、前記流入路２３と連続する冷媒の流入路２６と、その左右の、前記流出路２４と連続する冷媒の流出路２７とに仕切られた、冷媒の供給管２８が接続されている。
【００３７】
図３、図７を参照して、スリット１４を挟む２つの凹部１９は、先に説明した台形を、約半分にした半台形状の平面形状に形成されており、底面２１は、原料棒２の軸方向に沿い、かつ環の径方向と直交する、平面状の垂直面とされている。また、凹部１９内は、環の周方向の１個所に設けられた仕切板２２によって、前記スリット１４側の、冷媒の流入路２３と、反対側の、冷媒の流出路２４とに仕切られていると共に、前記仕切板２２の、径方向の内方側の先端が、底面２１に達しないように、離間させた状態で形成されることによって、前記流入路２３と、流出路２４とが、互いに接続されている。
【００３８】
また、前記２つの凹部１９の、環の外周の開口２０には、断面形状が、図示していないが矩形状で、かつ、内部が、前記１枚の仕切板２２と連続する仕切板２５によって、前記流入路２３と連続する冷媒の流入路２６と、前記流出路２４と連続する冷媒の流出路２７とに仕切られた、冷媒の供給管２９が接続されている。
【００３９】
前記各部のうち、供給管２８、２９は、それぞれ、図示していないが、耐圧容器７外に設けた冷媒の供給および回収のための設備と接続されている。また、各供給管２８、２９は、それぞれ、環の外周から、前記環の、放射方向の外方へ延設されて、誘導コイル６を、耐圧容器７内の、図１に示す位置に保持するための支持部材を兼ねている。さらに、スリット１４を挟む２つの供給管２９は、例えば銅等の、導電性に優れた金属によって形成されて、図３に示すように、誘導コイル６に、交流電源１８から、誘導加熱のための交流電圧を印加するための端子を兼ねている。これらの構成により、誘導コイルの周囲の構造を、簡略化することができる。
【００４０】
一方、供給管２８は、アルミナセラミックス、ジルコニアセラミックス等の、高い耐熱性を有すると共に、絶縁性の材料によって形成するのが好ましい。供給管２８を、絶縁性の材料で形成すると、誘導コイル６への端子として機能する、導電性の供給管２９の部分を除いて、誘導コイル６を流れる電流の、育成する単結晶１３の軸に対する軸対称性を保つことができ、溶融帯１２に作用するローレンツ力の軸対称性を保つこともできるため、溶融帯１２が、前記単結晶１３の周方向に不規則な垂れを生じるのを、さらに確実に、抑制することができる。
【００４１】
これに対し、供給管２８を、供給管２９と同様に、銅等の良導体で形成した場合には、流入路２３と流出路２４とを仕切る仕切板２２にも、わずかながら電流が流れるため、溶融帯１２に作用するローレンツ力の軸対称性が、わずかに低下する。そのため、育成する単結晶１３の密度が小さい等、垂れを生じにくい場合には問題とならないが、溶融帯１２が垂れやすい単結晶１３を育成する場合には、特に、先に説明したように、供給管２８を、絶縁性の材料で形成するのが好ましい。
【００４２】
前記誘導コイル６によれば、図４、図７中に実線の矢印で示すように、耐圧容器７外から、供給管２８、２９の流入路２６を通して供給された冷媒を、開口２０から、流入路２３を通して、凹部１９内へ流入させて、前記凹部１９の、環の内側の縁部１５に最も近い、環の径方向の底面２１に当接させた後、流出路２４を通して、前記開口２０から、凹部１９外へ流出させて、供給管２８、２９の流出路２７を通して、耐圧容器７外へ流出させる操作を、単結晶１３を育成する工程の間、継続して行うことにより、特に、前記縁部１５を、従来に比べて、十分に冷却することができる。
【００４３】
これは、先に説明したように、低温の新しい冷媒が、常時、連続して、凹部１９に供給されることと、冷媒を、前記凹部１９の底面２１に当接させることによる冷却効果が、従来の、冷却管の壁面に沿う冷媒の流れによる冷却効果よりも高いこととが相まって、高い冷却効果を得ることができるためである。また、冷媒を、凹部１９の底面２１に当接させることによる冷却効果が高いのは、前記底面２１に形成される、冷媒の、温度の境界層の厚みを、前記底面２１に当接させる冷媒の圧力によって、薄くすることができ、底面２１からの入熱を、効率よく、冷媒に伝えることができるためである。
【００４４】
また、図４、図７の例では、先に説明したように、底面２１を、原料棒２の軸方向に沿い、かつ環の径方向と直交する、平面状の垂直面としているため、前記底面２１に冷媒を当接させることによる冷却効果を、より一層、向上することもできる。これは、底面２１を垂直面とすることで、前記垂直面と略直交するように、環の、径方向の内方へ向けて配設された流入路２３を通して供給される冷媒を、底面２１に対して、略垂直に当接させることができ、前記冷媒の圧力を、より有効に、境界層に加えて、前記境界層の厚みを、より効果的に、小さくすることができるためである。
【００４５】
なお、冷媒を、底面２１に対して略垂直に当接させることによる効果は、発明者の検討によると、底面２１の平面に対する垂線（正確に垂直方向）からのずれ角が１５°以内の範囲内であれば、略同様に得ることができる。さらに、図４、図７の例では、環の周囲に９つの凹部１９を設けることで、前記冷却効果を、環の周方向に均一化することもできる。
【００４６】
したがって、ニードルアイ形状を有する図３〜図７の誘導コイル６を、先に説明した、
融点が３０００℃以上という高融点の原料からなる単結晶１３の育成に使用した場合には、特に、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域を低温に維持して、前記領域が、溶融したり、軟化したりして変形するのを防止して、前記高融点の原料からなる大径の単結晶１３を、容易に、安定して育成することが可能となる。
【００４７】
図８は、凹部１９の変形例を示す部分切欠き平面図である。図８を参照して、この変形例では、前記凹部１９の底面２１が、平面状の垂直面ではなく、母線が、原料棒２の軸方向に沿い、かつ環の径方向と直交する方向に向けられた、円柱面状の垂直面とされた点が、先の、図３〜図６の例と相違している。その他の部分は、先の例と同一であるので、同一個所に同一符号を付して、説明を省略する。底面２１を、図のように、円柱面状の垂直面としても、冷媒を当接させることで、平面状の垂直面とした図３〜図６の例と、ほぼ同様の高い冷却効果を得ることができる。
【００４８】
図９は、凹部１９の、他の変形例を示す部分切欠き平面図である。図９を参照して、この変形例では、仕切板２２、２５を１つにして、凹部１９内、および供給管２８内を、図において下側の、冷媒の流入路２３、２６と、上側の、冷媒の流出路２４、２７とに仕切った点が、先の、図３〜図６の例と相違している。その他の部分は、先の例と同一であるので、同一個所に同一符号を付して、説明を省略する。仕切板２２、２５を、図９のように１つにして、冷媒の流路を変更しても、底面２１に冷媒を当接させることで、図３〜図６の例と、ほぼ同様の高い冷却効果を得ることができる。
【００４９】
図１３は、流路の相対的な大小関係を示すものであり、特に、流入路２３，２６の幅３０、仕切板２２の先端と凹部１９との間の距離である流出路２４の幅３１、仕切板２２の先端と底面２１との間の距離である突当り距離３２を図示したものである。幅３０、幅３１、突当り距離３２はそれぞれ、最大値が最小値の４倍以下あることが好ましい。
【００５０】
幅３０をＷ１、幅３１をＷ２、突当り距離３２をＬとした場合、Ｗ１：Ｗ２：Ｌ＝１：（０．４〜０．６）：（０．４〜０．６）であることが好ましい。このような流路条件では、渦の発生を最小限に抑制することができ、冷媒の交換がスムーズに行われ、その結果底面２１を効果的に冷却することが可能となる。
【００５１】
また、幅３０が、幅３１あるいは突当り距離３２の４分の１よりも小さい場合、図１４に示すように、底面２１に突入する流れ３３の流速が大きくなり、流出路２４にける冷媒の流れ３５の流速との差が大きくなるために、仕切板２２の先端と底面２１との間で渦３６が発生する。この渦３６の中では冷媒の交換が滞るため、渦３６の内部にある冷媒が激しく沸騰し、誘導コイル６が焼損する危険性がある。
【００５２】
幅３０が、幅３１あるいは突当り距離３２の４倍よりも大きい場合、流入路２３，２６における冷媒の流れ３３の流速が、底面２１に沿う冷媒の流れ３４の流速及び流出路２４，２７における冷媒の流れ３５の流速と比較して遅くなる。その結果、同じポンプ圧で冷媒を流し込んだ場合、最も冷却効率を上げるべき底面２１の冷却度が弱くなる。従って、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域が、溶融したり、軟化したりして変形する可能性が生じる。
【００５３】
突当り距離３２が、幅３０あるいは幅３１の４分の１よりも小さい場合、図１５に示すように、流出路２７の中で渦３７が発生する。この結果、前述したように、誘導コイル６が焼損する危険性が発生する。
【００５４】
突当り距離３２が、幅３０あるいは幅３１の４倍よりも大きい場合、流入路２３，２６における冷媒の流れ３３の流速が底面２１に突き当る前に遅くなる。その結果、同じポンプ圧で冷媒を流し込んだ場合、最も冷却効率を上げるべき底面２１の冷却度が弱くなる。従って、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域が、溶融したり、軟化したりして変形する可能性が生じる。
【００５５】
幅３１が、幅３０あるいは突当り距離３２の４分の１よりも小さい場合、流入路２３，２６から流出路２４，２７へ向かう冷媒の流れが停滞し易くなるために、流入路２３，２６における冷媒の流れ３３の流速が流出路２４，２７における冷媒の流れ３５の流速よりも小さくなる。その結果、同じポンプ圧で冷媒を流し込んだ場合、最も冷却効率を上げるべき底面２１の冷却度が弱くなる。従って、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域が、溶融したり、軟化したりして変形する可能性が生じる。
【００５６】
幅３１が、幅３０あるいは突当り距離３２の４倍よりも大きい場合、図１６に示すように、流出路２４における冷媒の流れ３５の流速が、流入路２３，２６における冷媒の流れ３３の流速よりも小さくなる。その結果、流出路２４に渦３８が発生し、上述したように、誘導コイル６が焼損する危険性がある。
【００５７】
流入路２３，２６における冷媒の流れ３３の流速は１．０〜１０ｍ／ｓ程度がよく、１．０ｍ／ｓ未満では、冷却効率が低下して上記の不具合が発生し易くなり、１０ｍ／ｓを超えると、コイル内の圧力が高くなるためコイルが破損する可能性がある。
【００５８】
以上より、本発明による単結晶の育成装置は、単結晶の融点が３０００℃以上という高融点の原料からなる単結晶１３の育成に使用した場合においても、特に、高温の溶融帯１２を囲む、環の内側の縁部１５付近の領域を低温に維持して、前記領域が溶融したり軟化したりして変形するのを防止することができる。従って、高融点の原料からなる大径の単結晶１３を、容易に、安定して育成することを可能とする単結晶育成装置となる。
【００５９】
なお、本発明の構成は、以上で説明した図の例に限定されるものではない。本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の設計変更を施すことができる。
【実施例】
【００６０】
《実施例１》
〈誘導コイル６〉
図３に示す平面形状を有し、かつ、内部に、９つの凹部１９を有すると共に、外径が１００ｍｍ、内径が３８．５ｍｍの、銅製の、ニードルアイ形状を有する誘導コイル６を作製し、前記誘導コイル６の、各凹部１９の開口２０に、それぞれ、アルミナセラミックス製の７つの供給管２８と、銅製の２つの供給管２９とを接続した。そして、前記誘導コイル６を、各供給管２８、２９を支持部材として利用して、図１に示す単結晶育成装置１の、円筒状の耐圧容器７内の、高さ方向の中心位置に、誘導コイル６の環の中心が、上ホルダ３によって保持される原料棒２の軸と同軸となるように配設した。また、誘導コイル６の、スリット１４の両側の２本の供給管２９を、端子として利用して、交流電源１８に接続した。
【００６１】
図４〜図６および図１３に示すように、凹部１９は、平面形状を、誘導コイル６の、環の外周に開かれた開口２０から、環の径方向の内方へ向けて、幅が徐々に狭くなって、前記径方向の底面２１に達する、略台形状に形成すると共に、底面２１を、原料棒２の軸方向に沿い、かつ環の径方向と直交する、平面状の垂直面とした。また、凹部１９内、および、接続する供給管２８内は、それぞれ、環の周方向の２個所に仕切板２２、２５を設けることによって、前記周方向の中央の、冷媒の流入路２３、２６と、前記流入路２３、２６の左右の、冷媒の流出路２４、２７とに仕切ると共に、前記仕切板２２の、径方向の内方側の先端を、底面２１に達しないように、離間させた状態で形成することによって、前記流入路２３と、２つの流出路２４とを、互いに接続した。このときの流入路の幅３０を８ｍ、流出路の幅３１を４ミリ、突当り距離３２を４ミリとした。
【００６２】
〈単結晶の育成〉
前記各部を備えた、図１の単結晶育成装置１の、上ホルダ３に、ホウ化ジルコニウムの多結晶からなる、直径５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの原料棒２を保持させると共に、下ホルダ５に、ホウ化ジルコニウムからなる、直径１５ｍｍ、長さ１０ｍｍの種結晶４を保持させた状態で、耐圧容器７を密閉し、内部の空気を除去すると共に、１０気圧の不活性ガス雰囲気とした。
【００６３】
そして、誘導コイル６の各凹部１９に、各供給管２８、２９を通して、冷媒として、２０℃の水を供給しながら、先に説明した手順で、各部を動作させると共に、上ホルダ３と下ホルダ５の下降速度を調整して、毎時２０ｍｍ（２０ｍｍ／ｈ）の速度で、直径６０ｍｍのホウ化ジルコニウムの単結晶１３を育成した。誘導コイル６に印加する交流電圧の周波数は４００ｋＨｚ、入力は８０ｋＷとした。
【００６４】
耐圧容器７に設けた観察窓から、前記単結晶１３を育成途中の様子を観察したところ、誘導コイル６が十分に冷却されて、変形を生じることなく、有効に機能して、溶融帯１２を、原料棒２の軸方向の長さが、できるだけ小さい状態に形成すると共に、前記溶融帯１２を、崩壊させることなく、単結晶１３を育成する工程の最後の段階まで、前記形状を安定的に維持して、単結晶１３を育成できることが確認された。また、単結晶１３の育成途中に、凹部１９内を流通して、耐圧容器７の外に排出された水の温度を測定したところ６０℃以下であった。
【００６５】
そして、単結晶１３が、長さ１００ｍｍまで成長した時点から３時間かけて、入力をゼロまで落とした後、育成した単結晶１３の温度が室温（２０℃）まで低下したことを確認した上で、前記単結晶１３を、耐圧容器７から取り出して観察したところ、双晶や多結晶のない、全体に亘って単一の、良好な単結晶が育成されていることが確認された。
【００６６】
《比較例１》
誘導コイル６として、図１２に示す平面形状を有し、かつ、内部に、１本の冷却管１６を、環を略一周するように形成すると共に、外径が１００ｍｍ、内径が３０ｍｍの、銅製の、ニードルアイ形状を有するものを用いたこと以外は、実施例１と同じ手順で、前記冷却管１６に水を流通させながら、誘導コイル６に、周波数４００ｋＨｚ、入力８０ｋＷの交流電圧を印加して、ホウ化ジルコニウムの単結晶１３を育成しようとしたところ、単結晶１３の直径が４０ｍｍに達した時点で、冷却管１６に水を送っていたポンプのポンプ圧が不安定になったため、作業を中止した。そして、冷却後、耐圧容器７を開いて内部を観察したところ、誘導コイル６が変形しているのが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明の単結晶育成装置の、実施の形態の一例を示す断面図である。
【図２】前記単結晶育成装置の要部である、誘導コイルの部分を拡大した断面図である。
【図３】前記単結晶育成装置に用いる誘導コイルの一例を示す平面図である。
【図４】前記誘導コイルの要部である凹部の周辺を拡大した部分切欠き平面図である。
【図５】図４のＶ−Ｖ線断面図である。
【図６】図４のＶＩ−ＶＩ線断面図である。
【図７】前記誘導コイルの他の凹部の周辺を拡大した部分切り欠き平面図である。
【図８】凹部の変形例を示す部分切欠き平面図である。
【図９】凹部の、他の変形例を示す部分切欠き平面図である。
【図１０】フローティングゾーン法を実施するために用いる従来の、単結晶育成装置の一例を示す断面図である。
【図１１】前記単結晶育成装置に用いる、従来の、誘導コイルの一例を示す、図１０と同方向の断面図である。
【図１２】前記誘導コイルの平面図である。
【図１３】流路の相対的な大小関係を示す凹部の部分切り欠き平面図である。
【図１４】流入路の幅が小さい場合の渦の発生状態を示す凹部の部分切り欠き平面図である。
【図１５】仕切板が凹部の底面に近接している場合の渦の発生状態を示す凹部の部分切り欠き平面図である。
【図１６】流出路の幅が大きい場合の渦の発生状態を示す凹部の部分切り欠き平面図である。
【符号の説明】
【００６８】
１ 単結晶育成装置
２ 原料棒
３ 上ホルダ
４ 種結晶
５ 下ホルダ
６ 誘導コイル
７ 耐圧容器
８ 駆動装置
９ 駆動装置
１０ 駆動軸
１１ 駆動軸
１２ 溶融帯
１３ 単結晶
１４ スリット
１５ 縁部
１６ 冷却管
１７ 配管
１８ 交流電源
１９ 凹部
２０ 開口
２１ 底面
２２ 仕切板
２３ 流入路
２４ 流出路
２５ 仕切板
２６ 流入路
２７ 流出路
２８ 供給管
２９ 供給管
３０ 流入路の幅
３１ 流出路の幅
３２ 突当り距離
３３ 流入路における冷媒の流れ
３４ 底面に沿う流れ
３５ 流出路における冷媒の流れ
３６，３７，３８ 渦
【特許請求の範囲】
【請求項１】
略環状に形成され、育成する単結晶の原料からなる原料棒と同軸に配設されて、前記原料棒の、軸方向の、一定長の領域を、誘導加熱によって溶融させるための誘導コイルを備え、前記誘導コイルと原料棒とを、前記原料棒の軸方向に、相対的に移動させることで、前記溶融によって形成される溶融帯を、前記軸方向に移動させて、溶融帯が通過した後の凝固によって単結晶を成長させ、育成するための単結晶育成装置であって、誘導コイルが、環の外周から径方向の内方へ向けて凹入した凹部を備えると共に、前記凹部内に、誘導コイルを冷却するための冷媒を、凹部の開口から、環の径方向の内方へ向けて流入させて、前記凹部の、環の径方向の底面に当接させた後、開口から凹部外へ流出させるための流路が設けられていることを特徴とする単結晶育成装置。
【請求項２】
前記凹部の、環の径方向の底面が、原料棒の軸方向に沿う、環の径方向と直交する垂直面である請求項１記載の単結晶育成装置。
【請求項３】
前記冷媒の流路が、凹部の、環の周方向の中央に設けられた冷媒の流入路と、前記流入路の、環の周方向の左右に設けられた、冷媒の流出路とを備えている請求項１または２記載の単結晶育成装置。
【請求項４】
前記凹部が、誘導コイルの、環の周方向の複数個所に設けられている請求項１〜３のいずれかに記載の単結晶育成装置。
【請求項１】
略環状に形成され、育成する単結晶の原料からなる原料棒と同軸に配設されて、前記原料棒の、軸方向の、一定長の領域を、誘導加熱によって溶融させるための誘導コイルを備え、前記誘導コイルと原料棒とを、前記原料棒の軸方向に、相対的に移動させることで、前記溶融によって形成される溶融帯を、前記軸方向に移動させて、溶融帯が通過した後の凝固によって単結晶を成長させ、育成するための単結晶育成装置であって、誘導コイルが、環の外周から径方向の内方へ向けて凹入した凹部を備えると共に、前記凹部内に、誘導コイルを冷却するための冷媒を、凹部の開口から、環の径方向の内方へ向けて流入させて、前記凹部の、環の径方向の底面に当接させた後、開口から凹部外へ流出させるための流路が設けられていることを特徴とする単結晶育成装置。
【請求項２】
前記凹部の、環の径方向の底面が、原料棒の軸方向に沿う、環の径方向と直交する垂直面である請求項１記載の単結晶育成装置。
【請求項３】
前記冷媒の流路が、凹部の、環の周方向の中央に設けられた冷媒の流入路と、前記流入路の、環の周方向の左右に設けられた、冷媒の流出路とを備えている請求項１または２記載の単結晶育成装置。
【請求項４】
前記凹部が、誘導コイルの、環の周方向の複数個所に設けられている請求項１〜３のいずれかに記載の単結晶育成装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【公開番号】特開２００７−２６９６２０（Ｐ２００７−２６９６２０Ａ）
【公開日】平成１９年１０月１８日（２００７．１０．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−３１８９１（Ｐ２００７−３１８９１）
【出願日】平成１９年２月１３日（２００７．２．１３）
【出願人】（０００００６６３３）京セラ株式会社 (13,660)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１０月１８日（２００７．１０．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年２月１３日（２００７．２．１３）
【出願人】（０００００６６３３）京セラ株式会社 (13,660)
【Ｆターム（参考）】
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