圧粉磁心
【課題】鉄損値を低下するとともに、高い磁束密度を維持する圧粉磁心を提供する。
【解決手段】圧粉磁心は、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを備える軟磁性材料を用いてなり、密度が７．６０ｇ／ｃｍ3以上である。金属磁性粒子１０の粒径は、１０６μｍ以下とすることが好ましい。圧粉磁心の直流磁束密度Ｂ１００は１．５Ｔ以上、かつ鉄損値は１００Ｗ／ｋｇ以下であることを特徴としている。
【解決手段】圧粉磁心は、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを備える軟磁性材料を用いてなり、密度が７．６０ｇ／ｃｍ3以上である。金属磁性粒子１０の粒径は、１０６μｍ以下とすることが好ましい。圧粉磁心の直流磁束密度Ｂ１００は１．５Ｔ以上、かつ鉄損値は１００Ｗ／ｋｇ以下であることを特徴としている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心に関し、たとえば電磁弁、モーターのコアおよび電源回路用のリアクトルなどとして用いられる圧粉磁心に関する。
【背景技術】
【０００２】
電磁弁、モーター、または電源回路などを有する電気機器には、軟磁性材料を用いて製造された圧粉磁心が使用されている。この軟磁性材料は、複数の複合磁性粒子よりなっており、複合磁性粒子は金属磁性粒子と、その表面を被覆する絶縁被膜とを有している。絶縁被膜は、通常２０ｎｍ〜４０ｎｍの厚みのものを用いている。
【０００３】
この軟磁性材料を用いて圧粉磁心とするためには、軟磁性材料を加圧成形する。このときに、高い圧力を印加して成形する際に、軟磁性材料の粉末間の摩擦抵抗により、絶縁被覆がせん断破壊してしまう場合がある。絶縁被膜が破損した圧粉磁心を交流磁場で使用すると、鉄損と呼ばれるエネルギー損失が生じる。なお、鉄損は、ヒステリシス損と渦電流損との和で表わされる。ヒステリシス損とは、軟磁性材料の磁束密度を変化させるために必要なエネルギーによって生じるエネルギー損失をいう。ヒステリシス損は作動周波数に比例するので、主に低周波領域において支配的になる。また、ここで言う渦電流損とは、主として軟磁性材料を構成する金属磁性粒子間を流れる渦電流によって生じるエネルギー損失をいう。渦電流損は作動周波数の２乗に比例するので、主に高周波領域において支配的になる。
【０００４】
加圧成形時に絶縁被膜がせん断破壊することを防止するために、絶縁被膜の厚みを約４倍程度（たとえば８０ｎｍ〜１６０ｎｍ）のものを用いることができる。このような厚みの絶縁被膜を有する軟磁性材料を用いて加圧成形すると、絶縁被膜の破損を防止できる。しかしながら、軟磁性材料に占める絶縁被膜の割合が大きくなりすぎるので、軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下してしまうという問題がある。
【０００５】
圧粉磁心の磁束密度の低下という課題を解決するために、特開２００５−２３２５３５（特許文献１）に、高磁束密度を有する圧粉磁心が開示されている。特許文献１に開示の圧粉磁心は質量％において、軟磁性材料を構成する金属磁性粒子の粒径を７５μｍ以下のものを１５％以下、７５μｍを超えて１０６μｍ以下のものを３〜２０％、１０６μｍを超えて１５０μｍ以下のものを１０〜６０％、１５０μｍを超えて１８０μｍ以下のものを１５〜６０％、１８０μｍを超えて１ｍｍ以下のものを４０％以下としている。
【特許文献１】特開２００５−２３２５３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１に開示の圧粉磁心では、ある程度の高い磁束密度は維持できるものの、まだ鉄損値が高いという問題がある。具体的には、従来の圧粉磁心においては、磁束密度が１．５Ｔ以上かつ鉄損値が１００Ｗ／ｋｇ以下とならなかったため、より高性能な製品の要求には対応出来なかった。
【０００７】
それゆえ本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、鉄損値を低下するとともに、高い磁束密度を維持する圧粉磁心を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本願発明者は、圧粉磁心における鉄損値が悪いという問題は、軟磁性材料に含まれる金属磁性粒子のうち、粒径が大きな金属磁性粒子を含んでいることに起因することを見出した。軟磁性材料に粒径が大きい金属磁性粒子が含まれていると、その金属磁性粒子の体積は大きく、金属磁性粒子の総表面積は低下する。そして、粒径の大きい金属磁性粒子は圧粉磁心の内部抵抗に悪い影響を及ぼす。その結果、圧粉磁心の鉄損値を悪くする。
【０００９】
また、本願発明者は、圧粉磁心における鉄損値と、圧粉磁心を成形する材料である軟磁性材料に含まれる金属磁性粒子の粒径との間に相関があることを見出した。上述したように粒径の大きい金属磁性粒子が圧粉磁心の鉄損値を悪くしていることを見出したので、種々の粒径の金属磁性粒子を準備して、その金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる圧粉磁心について鉄損値を測定して、金属磁性粒子の粒径と圧粉磁心の鉄損値との関係を鋭意研究した。その結果、用いる軟磁性材料の金属磁性粒子の粒径を小さくするほど、圧粉磁心の鉄損値を低下できることを見出した。そして、１５０μｍ以下の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる圧粉磁心について、鉄損値を特に低下できることを見出した。
【００１０】
そこで、本発明にしたがった一の局面における圧粉磁心は、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを備え、密度は７．６０ｇ／ｃｍ3以上である。
【００１１】
本発明の圧粉磁心によれば、１５０μｍ以下の小さい粒径の金属磁性粒子を用いているので、金属磁性粒子の総表面積が増加する。そのため、圧粉磁心の内部抵抗値を増加して、鉄損値を低下できる。また、圧粉磁心の密度を７．６０ｇ／ｃｍ3以上と大きくしているので、高い磁束密度を維持できる。よって、鉄損値を低下するとともに、高い磁束密度を維持する。
【００１２】
上記圧粉磁心において好ましくは、金属磁性粒子の粒径は１０６μｍ以下である。これにより、圧粉磁心の鉄損値をより低下できる。
【００１３】
上記圧粉磁心において好ましくは、絶縁被膜はリン酸塩からなる。これにより、金属磁性粒子の表面を覆う被覆層をより薄くすることができる。そのため、圧粉磁心の磁束密度をより大きくすることができ、磁気特性を向上することができる。
【００１４】
本発明の他の局面における圧粉磁心は、直流磁束密度Ｂ１００を１．５Ｔ以上、かつ鉄損値を１００Ｗ／ｋｇ以下であることを特徴としている。
【００１５】
本発明の他の局面における圧粉磁心によれば、高性能な製品の要求に対応することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の圧粉磁心によれば、金属磁性粒子の粒径を１５０μｍ以下の軟磁性材料を備える軟磁性材料を用いてなるので、圧粉磁心の鉄損値を低下できる。また、圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3以上であるので、磁束密度の低下を防止できる。よって、高い磁束密度を維持するとともに、鉄損値を低下できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。
【００１８】
図１は、本発明の実施の形態における圧粉磁心を示す拡大断面図である。図２は、本発明の実施の形態における軟磁性材料を示す拡大断面図である。図１および図２を参照して、本発明の実施の形態における圧粉磁心を説明する。本発明の実施の形態における圧粉磁心は、図１および図２に示すように、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを備える軟磁性材料を用いてなり、密度が７．６０ｇ／ｃｍ3以上である。なお、実施の形態における軟磁性材料は、図２に示すように、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを備える複数の複合磁性粒子を備えている。
【００１９】
金属磁性粒子１０の粒径は、１５０μｍ以下である。金属磁性粒子１０の粒径は、１０６μｍ以下とすることが好ましい。粒径が１５０μｍを超えると、その体積の大きさから圧粉磁心の鉄損値を悪化させてしまう。粒径を１０６μｍ以下とすることによって、圧粉磁心の鉄損値を向上できる。
【００２０】
なお、金属磁性粒子１０の粒径は、ＪＩＳ Ｚ ８８０１−１に定める篩を用いて、その篩を通過するものを篩の呼び寸法以下としている。たとえば、呼び寸法が１５０μｍの篩を通過する金属磁性粒子１０を、粒径が１５０μｍ以下としている。また、呼び寸法が１０６μｍの篩を通過する金属磁性粒子１０を粒径が１０６μｍ以下としている。また、呼び寸法が７５μｍの篩を通過する金属磁性粒子１０を、粒径が７５μｍ以下としている。
【００２１】
金属磁性粒子１０は、たとえば、鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）−コバルト（Ｃｏ）系合金および鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金などから形成されている。金属磁性粒子１０はＦｅを主成分としていれば特に限定されないが、純鉄であることが好ましい。純鉄から形成されていると、圧粉磁心における飽和磁束密度などの磁気的特性を向上することができる。「純鉄」とは、Ｆｅの割合が９９．５質量％以上であることを意味する。なお、金属磁性粒子１０は、金属単体でも合金でもよい。
【００２２】
絶縁被膜２０は、金属磁性粒子１０間の絶縁層として機能する。金属磁性粒子１０を絶縁被膜２０で覆うことによって、圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子１０間に渦電流が流れるのを抑制して、圧粉磁心の渦電流損を低減させることができる。
【００２３】
絶縁被膜２０は、リン酸塩からなることが好ましい。絶縁被膜２０は、たとえばリンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、またはリン酸アルミニウムなどを用いることができる。絶縁被膜２０は、図中に示すように１層に形成されていても良いし、多層に形成されていても良い。
【００２４】
また、絶縁被膜２０は、特にこれに限定されない。たとえば、絶縁被膜２０として、酸化物を含有する絶縁被膜２０を形成してもよい。この酸化物を含有する絶縁被膜２０としては、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムなどの酸化物絶縁体を使用することができる。
【００２５】
絶縁被膜２０の平均膜厚は、５ｎｍ以上１μｍ以下であることが好ましい。さらに好ましくは、絶縁被膜２０の平均膜厚は、１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下である。絶縁被膜２０の平均膜厚を５ｎｍ以上とすることによって、トンネル効果による通電を抑制することができる。１０ｎｍ以上とすることによって、トンネル効果による通電を効果的に抑制することができる。一方、絶縁被膜２０の平均膜厚を１μｍ以下とすることによって、加圧成形時に絶縁被膜２０がせん断破壊することを防止できる。また、圧粉磁心に占める絶縁被膜２０の割合が大きくなりすぎないので、軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。絶縁被膜２０の平均膜厚を１５０ｎｍ以下とすることによって、磁束密度の低下をさらに防止できる。
【００２６】
また、図２に示すように、軟磁性材料は、熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂の少なくともいずれか一方からなる樹脂４０を含んでいてもよい。また、樹脂４０の代わりに、または樹脂４０とともに潤滑剤（図示せず）を含んでいてもよい。
【００２７】
また、図１に示すように、圧粉磁心において、複合磁性粒子３０の各々の間には有機物５０が介在していてもよい。複数の複合磁性粒子３０の各々は、有機物５０や、複合磁性粒子３０が有する凹凸の噛み合わせなどによって接合されている。なお、有機物５０は、軟磁性材料に含まれていた樹脂４０や潤滑剤などが熱処理の際に変化したものである。
【００２８】
圧粉磁心の密度は、７．６０ｇ／ｃｍ3以上である。圧粉磁心の密度は、７．６５ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましく、７．７０ｇ／ｃｍ3以上であることがより好ましい。圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3未満であると、磁束密度が低下してしまう。圧粉磁心の密度を７．６５ｇ／ｃｍ3以上とすることによって、圧粉磁心の磁束密度をより高くできる。圧粉磁心の密度を７．７０ｇ／ｃｍ3以上とすることによって、圧分磁心の磁束密度をより一層高くできる。
【００２９】
圧粉磁心の直流磁束密度Ｂ１００は１．５Ｔ以上、かつ鉄損値は１００Ｗ／ｋｇ以下である。これにより、高性能な製品に対応できる。
【００３０】
次に、本発明の実施の形態における圧粉磁心の製造方法について図１〜図３を参照して説明する。なお、図３は、本発明の実施の形態における圧粉磁心を製造するためのフローチャートを示す図である。
【００３１】
図３に示すように、まず、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子１０を準備する工程（Ｓ１０）を実施する。この工程（Ｓ１０）では、好ましくは粒径が１０６μｍ以下、さらに好ましくは粒径が７５μｍ以下の金属磁性粒子１０を準備する。具体的には、上述したように、呼び寸法が１５０μｍの篩を通過する金属磁性粒子１０を準備する。また、呼び寸法が１０６μｍの篩を通過する金属磁性粒子１０を準備することが好ましく、呼び寸法が７５μｍの金属磁性粒子１０を準備することがさらに好ましい。
【００３２】
次に、金属磁性粒子１０を２００℃〜５００℃で熱処理する工程（Ｓ２０）を実施する。熱処理前の金属磁性粒子１０の内部には、多数の歪み（転位、欠陥）が存在している。そこで、金属磁性粒子１０を熱処理する工程（Ｓ２０）を実施することによって、この歪みを低減させることができる。なお、この工程（Ｓ２０）は省略されてもよい。
【００３３】
次に、金属磁性粒子１０の各々の表面に絶縁被膜２０を形成し、金属磁性粒子１０の各々の表面に絶縁被膜２０を形成する工程（Ｓ３０）を実施する。この工程（Ｓ３０）を実施すると、複合磁性粒子３０の各々が得られる。絶縁被膜２０は、たとえば金属磁性粒子１０をリン酸塩化成処理することによって形成することができる。リン酸塩化成処理によって、たとえばリンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、またはリン酸アルミニウムなどよりなる絶縁被膜が形成される。
【００３４】
また、工程（Ｓ３０）では、絶縁被膜２０として、酸化物を含有する絶縁被膜２０を形成してもよい。この酸化物を含有する絶縁被膜２０としては、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムなどの酸化物絶縁体を使用することができる。
【００３５】
得られた複合磁性粒子３０を乾燥する工程（Ｓ４０）を実施する。この工程（Ｓ４０）では、室温〜１５０℃で、複合磁性粒子３０を３時間〜２４時間乾燥させる。上記温度範囲を超える場合には、乾燥する工程（Ｓ４０）は、空気中およびＮ２（窒素）ガス等の不活性ガス雰囲気下のいずれかにより行なうことができる。金属磁性粒子１０の酸化防止の観点から、Ｎ２ガス等の不活性ガス雰囲気下で行なうことが好ましい。なお、この工程（Ｓ３０）は省略されてもよい。
【００３６】
なお、上記工程（Ｓ１０〜Ｓ４０）を実施する代わりに、金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを備える、市販の複合磁性粒子３０を準備してもよい。
【００３７】
次に、複合磁性粒子３０と樹脂４０とを混合する工程（Ｓ５０）を実施する。この工程（Ｓ５０）では、熱可塑性樹脂および熱可塑性樹脂の少なくともいずれか一方からなる樹脂４０を混合することが好ましい。また、混合の際に、樹脂４０の代わりに潤滑剤（図示せず）を混合してもよい。また、樹脂４０を加える際に、潤滑剤をさらに加えてもよい。
【００３８】
工程（Ｓ５０）では、混合方法には特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。なお、この工程（Ｓ５０）は省略されてもよい。
【００３９】
以上の工程（Ｓ１０〜Ｓ５０）により、図１に示す実施の形態の軟磁性材料が得られる。圧粉磁心を製造するために、さらに以下の工程が行なわれる。
【００４０】
次に、図３に示すように、得られた軟磁性材料の粉末を金型に入れ、たとえば６８６（ＭＰａ）から２５００（ＭＰａ）までの圧力で加圧成形する工程（Ｓ６０）を実施する。これにより、軟磁性材料が圧粉成形された成形体が得られる。樹脂４０および潤滑剤の少なくとも一方を混合する工程（Ｓ５０）を実施した場合には、有機物５０が得られる。
【００４１】
次に、大気中で、加圧成形によって得られた成形体を３００℃以上９００℃以下の温度で熱処理する工程（Ｓ７０）を実施する。加圧成形を経た圧粉成形体の内部には歪みや転位が多数発生しているので、熱処理によりこのような歪みや転位を取り除くことができる。
【００４２】
以上に説明した工程により、図１に示す圧粉磁心が完成する。この圧粉磁心の密度は７．６０ｇ／ｃｍ3以上である。また、圧粉磁心の密度は、好ましくは７．６５ｇ／ｃｍ3以上であり、さらに好ましくは７．７０ｇ／ｃｍ3以上である。また、図１に示す圧粉磁心の直流磁束密度Ｂ１００は１．５Ｔ以上、かつ鉄損値は１００Ｗ／ｋｇ以下である。
【００４３】
以上説明したように、本発明の実施の形態における圧粉磁心によれば、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを備える軟磁性材料を用いてなり、密度は７．６０ｇ／ｃｍ3以上である。本願発明者は、軟磁性材料が粗粒子を排除するほど、該軟磁性材料を用いてなる圧粉磁心の鉄損値を下げることができることを見出した。特に１５０μｍを超える金属磁性粒子１０を排除した軟磁性材料を用いてなる圧粉磁心は、鉄損値を大きく低減できることも見出した。実施の形態における圧粉磁心は、粒径が１５０μｍ以下の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料、すなわち粒径が１５０μｍを超える粗粒子を含まない軟磁性材料を用いてなる。よって、圧粉磁心の鉄損値を低減できる。
【００４４】
また、金属磁性粒子１０は、鉄損値を悪化させる１５０μｍを超える粗粒子を含まない。そのため、粉末状態の軟磁性材料の総表面積が増加かつ安定する。すなわち、軟磁性材料において、絶縁被膜２０の量が一定化するため、軟磁性材料の内部抵抗が増加かつ安定して、鉄損値を低減かつ安定できる。なお、上述した特許文献１のように粗粒子を含む軟磁性材料を用いてなる圧粉磁心は、粗粒子は体積が大きいため、軟磁性材料の内部抵抗に悪い影響を与える。また、粗粒子の金属磁粒子を含む軟磁性材料を用いてなる圧粉磁心の鉄損値は、そのロット内およびロット間で鉄損値は大きく、かつ鉄損値の大きさのばらつきが大きくなる。
【００４５】
また、本願発明者は、圧粉磁心の密度を７．６０ｇ／ｃｍ3以上とすることによって、上述した鉄損値の低減とともに高い磁束密度を維持できることを見出した。よって、実施の形態における圧粉磁心は、鉄損値を低下できるとともに、高い磁束密度を維持できる。
【００４６】
本発明の実施の形態における圧粉磁心は、直流磁束密度Ｂ１００を１．５Ｔ以上、かつ鉄損値を１００Ｗ／ｋｇ以下であることを特徴としている。これにより、従来実現できなかった材料となるため、本発明の圧粉磁心は高性能な製品に対応できる。
【００４７】
本発明の実施の形態における圧粉磁心の製造方法によれば、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを備える軟磁性材料を準備する工程（Ｓ１０）と、軟磁性材料を加圧成形する工程（Ｓ６０）とを備え、圧粉磁心の密度は７．６０ｇ／ｃｍ3以上としている。これにより、上述したような鉄損値を低下して、高い磁束密度を維持できる圧粉磁心を製造することができる。
【００４８】
[実施例]
本発明の実施例では、１５０μｍ以下の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなり、密度が７．６０ｇ／ｃｍ3以上であることの効果を調べた。始めに、本発明例および比較例の各々の圧粉磁心を以下の方法により製造した。
【００４９】
（実施例１）
図３に示す実施の形態の圧粉磁心の製造方法により圧粉磁心を製造した。具体的には、１５０μｍ以下の金属磁性粒子を準備した。具体的には、純度が９９．９８％以上の純鉄（ヘネガス社製の商品名「ソマロイ５００」）よりなる複合磁性粒子のうち、呼び寸法が１５０μｍの篩を通過した複合磁性粒子を準備した。なお、本実施例で用いる複合磁性粒子を構成する金属磁性粒子の粒径は、絶縁被膜の厚みよりも十分大きいため、絶縁被膜の厚みは考慮する必要がなく、複合磁性粒子の粒径は、金属磁性粒子の粒径と近似できる。
【００５０】
次に、得られた軟磁性材料を６８６〜１４７０Ｐａで加圧成形して、成形体を得た。成形体の形状はリング片とした。リング片の外径を３４ｍｍとし、リング片の内径を２０ｍｍとし、全長５ｍｍとした。作製した成形体を４００℃の炉内にて１時間熱処理し、実施例１の圧粉磁心を得た。圧粉磁心の密度は７．７０ｇ／ｃｍ3とした。なお、密度はアルキメデス法により測定した。
【００５１】
（実施例２）
実施例２の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、１０６μｍ以下の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる点においてのみ異なる。具体的には、実施例２の圧粉磁心の製造方法において、呼び寸法が１０６μｍの篩を通過した複合磁性粒子を準備した。
【００５２】
（実施例３）
実施例３の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、７５μｍ以下の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる点においてのみ異なる。具体的には、実施例３の圧粉磁心の製造方法において、呼び寸法が７５μｍの篩を通過した複合磁性粒子を準備した。
【００５３】
（実施例４）
実施例４の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、圧粉磁心の密度が７．６５ｇ／ｃｍ3である点においてのみ異なる。具体的には、実施例４の圧粉磁心の製造方法において、圧粉磁心の密度が７．６５ｇ／ｃｍ3となるように加圧成形した。
【００５４】
（実施例５）
実施例５の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3である点においてのみ異なる。具体的には、実施例５の圧粉磁心の製造方法において、圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3となるように加圧成形した。
【００５５】
（実施例６）
実施例６の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、１０６μｍ以下の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる点および圧粉磁心の密度が７．６５ｇ／ｃｍ3である点においてのみ異なる。具体的には、実施例６の圧粉磁心の製造方法において、呼び寸法が１０６μｍの篩を通過した複合磁性粒子を準備した。また、圧粉磁心の密度が７．６５ｇ／ｃｍ3となるように加圧成形した。
【００５６】
（実施例７）
実施例７の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、１０６μｍ以下の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる点および圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3である点においてのみ異なる。具体的には、実施例７の圧粉磁心の製造方法において、呼び寸法が１０６μｍの篩を通過した複合磁性粒子を準備した。この複合磁性粒子は、篩によりそれぞれの粒径に分級し、上記割合になるように混合して得た。また、圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3となるように加圧成形した。
【００５７】
（実施例８）
実施例８の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、７５μｍ以下の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる点および圧粉磁心の密度が７．６５ｇ／ｃｍ3である点においてのみ異なる。具体的には、実施例８の圧粉磁心の製造方法において、呼び寸法が７５μｍの篩を通過した複合磁性粒子を準備した。また、圧粉磁心の密度が７．６５ｇ／ｃｍ3となるように加圧成形した。
【００５８】
（実施例９）
実施例９の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、７５μｍ以下の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる点および圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3である点においてのみ異なる。具体的には、実施例９の圧粉磁心の製造方法において、呼び寸法が７５μｍの篩を通過した複合磁性粒子を準備した。また、圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3となるように加圧成形した。
【００５９】
（比較例１）
比較例１の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、１５０μｍを超える粒径の金属磁性粒子を含む軟磁性材料を用いてなる点においてのみ異なる。具体的には、比較例１の圧粉磁心の製造方法において、
呼び寸法が３８μｍの篩を通過しなかった複合磁性粒子を準備した。
【００６０】
（比較例２）
比較例２の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、圧粉磁心の密度が７．４５ｇ／ｃｍ3である点においてのみ異なる。具体的には、比較例２の圧粉磁心の製造方法において、圧粉磁心の密度が７．４５ｇ／ｃｍ3となるように加圧成形した。
【００６１】
（比較例３）
比較例３の圧粉磁心は、基本的には実施例１と同様の構成を備えているが、上記特許文献１に開示の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる点および圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3である点においてのみ異なる。具体的には、比較例３の圧粉磁心の製造方法において、７５μｍ以下のものを１５％以下の範囲内の１０．２％、７５μｍを超えて１０６μｍ以下のものを３〜２０％の範囲内の１１．４％、１０６μｍを超えて１５０μｍ以下のものを１０〜６０％の範囲内の５９．６％、１５０μｍを超えて１８０μｍ以下のものを１５〜６０％の範囲内の１５．６％、１８０μｍを超えて１ｍｍ以下のものを４０％以下の範囲内の３．２％としている。また、圧粉磁心の密度を７．６０ｇ／ｃｍ3となるように成形した。
【００６２】
（評価方法）
得られた圧粉磁心について、それぞれ磁束密度および鉄損を以下のように測定した。リング状の圧粉磁心に関し、一次３００巻、二次２０巻の巻き線を施し、磁気特性測定用試料とした。これらの試料にて、ＢＨカーブトレーサ（理研電子株式会社製の商品名「ＢＨＳ−４０Ｓ１０Ｋ」）を用いて磁気特性を測定した。具体的には、まず、１００（Ｏｅ：エルステッド）の磁場を印加して、その時の直流磁束密度Ｂ１００を測定した。そして、励起磁束密度を２．５ｋＧ（＝０．２５Ｔ（テスラ））、測定周波数を１ｋＨｚにて、フルループ（ＢＨ曲線）を描いた時の鉄損（コアロス）を測定した。測定結果は、各圧粉磁心の１ｋｇ当たりの鉄損値（Ｗ／ｋｇ）とした。これらの結果を下記の表１、図４および図５に示す。なお、図４は、圧粉磁心の密度と磁束密度との関係を示す図である。図４において、縦軸は圧粉磁心の磁束密度（単位：Ｔ）を示し、横軸は圧粉磁心の密度（単位：ｇ／ｃｍ3）を示す。図５は、圧粉磁心の密度と鉄損との関係を示す図である。図５において、縦軸は圧粉磁心の鉄損値（ｋＷ／ｍ3）を示し、横軸は圧粉磁心の密度（単位：ｇ／ｃｍ3）を示す。
【００６３】
【表１】
【００６４】
表１、図４、および図５に示すように、実施例１〜９の圧粉磁心は、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなり、密度は７．６０ｇ／ｃｍ3以上であるため、高い磁束密度を維持するとともに、鉄損値を低減できた。特に、粒径が１０６μｍ以下の金属磁性粒子を備える軟磁性材料からなる実施例２、６、７は、鉄損値を大きく低減でき、粒径が７５μｍ以下の金属磁性粒子を備える軟磁性材料からなる実施例３、８、９は鉄損値をさらに大きく低減できた。また、密度が７．６５ｇ／ｃｍ3の実施例４、６、８は高い磁束密度を得られ、密度が７．７０ｇ／ｃｍ3の実施例１〜３は、さらに高い磁束密度を得ることができた。
【００６５】
一方、密度は高いが粒径が１５０μｍを超える金属磁性粒子を含む軟磁性材料を用いてなる比較例１および、上記特許文献１に開示の粒径の金属磁性粒子を用いてなる比較例３は、磁束密度は維持できるものの、１５０μｍを超える粒径の金属磁性粒子を含んでいる軟磁性材料を用いてなるため、鉄損値が非常に悪かった。また、１５０μｍ以下の粒径の小さい金属磁性粒子を含む軟磁性材料を用いてなるが、密度の低い比較例２は、鉄損値は低いものの、磁束密度が低かった。
【００６６】
以上説明したように、実施例によれば、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなり、密度は７．６０ｇ／ｃｍ3以上である圧粉磁心は、鉄損値を低くでき、高い磁束密度を維持できることがわかった。また、圧粉磁心は、直流磁束密度Ｂ１００を１．５Ｔ以上、かつ鉄損値を１００Ｗ／ｋｇ以下にできることがわかった。
【００６７】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明の圧粉磁心は、たとえば、モーターコア、電磁弁、リアクトルもしくは電磁部品一般に利用される。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】本発明の実施の形態における圧粉磁心を示す拡大断面図である。
【図２】本発明の実施の形態における軟磁性材料を示す拡大断面図である。
【図３】本発明の実施の形態における圧粉磁心を製造するためのフローチャートを示す図である。
【図４】圧粉磁心の密度と磁束密度との関係を示す図である。
【図５】圧粉磁心の密度と鉄損との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００７０】
１０ 金属磁性粒子、２０ 絶縁被膜、３０ 複合磁性粒子、４０ 樹脂、５０ 有機物。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心に関し、たとえば電磁弁、モーターのコアおよび電源回路用のリアクトルなどとして用いられる圧粉磁心に関する。
【背景技術】
【０００２】
電磁弁、モーター、または電源回路などを有する電気機器には、軟磁性材料を用いて製造された圧粉磁心が使用されている。この軟磁性材料は、複数の複合磁性粒子よりなっており、複合磁性粒子は金属磁性粒子と、その表面を被覆する絶縁被膜とを有している。絶縁被膜は、通常２０ｎｍ〜４０ｎｍの厚みのものを用いている。
【０００３】
この軟磁性材料を用いて圧粉磁心とするためには、軟磁性材料を加圧成形する。このときに、高い圧力を印加して成形する際に、軟磁性材料の粉末間の摩擦抵抗により、絶縁被覆がせん断破壊してしまう場合がある。絶縁被膜が破損した圧粉磁心を交流磁場で使用すると、鉄損と呼ばれるエネルギー損失が生じる。なお、鉄損は、ヒステリシス損と渦電流損との和で表わされる。ヒステリシス損とは、軟磁性材料の磁束密度を変化させるために必要なエネルギーによって生じるエネルギー損失をいう。ヒステリシス損は作動周波数に比例するので、主に低周波領域において支配的になる。また、ここで言う渦電流損とは、主として軟磁性材料を構成する金属磁性粒子間を流れる渦電流によって生じるエネルギー損失をいう。渦電流損は作動周波数の２乗に比例するので、主に高周波領域において支配的になる。
【０００４】
加圧成形時に絶縁被膜がせん断破壊することを防止するために、絶縁被膜の厚みを約４倍程度（たとえば８０ｎｍ〜１６０ｎｍ）のものを用いることができる。このような厚みの絶縁被膜を有する軟磁性材料を用いて加圧成形すると、絶縁被膜の破損を防止できる。しかしながら、軟磁性材料に占める絶縁被膜の割合が大きくなりすぎるので、軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下してしまうという問題がある。
【０００５】
圧粉磁心の磁束密度の低下という課題を解決するために、特開２００５−２３２５３５（特許文献１）に、高磁束密度を有する圧粉磁心が開示されている。特許文献１に開示の圧粉磁心は質量％において、軟磁性材料を構成する金属磁性粒子の粒径を７５μｍ以下のものを１５％以下、７５μｍを超えて１０６μｍ以下のものを３〜２０％、１０６μｍを超えて１５０μｍ以下のものを１０〜６０％、１５０μｍを超えて１８０μｍ以下のものを１５〜６０％、１８０μｍを超えて１ｍｍ以下のものを４０％以下としている。
【特許文献１】特開２００５−２３２５３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１に開示の圧粉磁心では、ある程度の高い磁束密度は維持できるものの、まだ鉄損値が高いという問題がある。具体的には、従来の圧粉磁心においては、磁束密度が１．５Ｔ以上かつ鉄損値が１００Ｗ／ｋｇ以下とならなかったため、より高性能な製品の要求には対応出来なかった。
【０００７】
それゆえ本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、鉄損値を低下するとともに、高い磁束密度を維持する圧粉磁心を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本願発明者は、圧粉磁心における鉄損値が悪いという問題は、軟磁性材料に含まれる金属磁性粒子のうち、粒径が大きな金属磁性粒子を含んでいることに起因することを見出した。軟磁性材料に粒径が大きい金属磁性粒子が含まれていると、その金属磁性粒子の体積は大きく、金属磁性粒子の総表面積は低下する。そして、粒径の大きい金属磁性粒子は圧粉磁心の内部抵抗に悪い影響を及ぼす。その結果、圧粉磁心の鉄損値を悪くする。
【０００９】
また、本願発明者は、圧粉磁心における鉄損値と、圧粉磁心を成形する材料である軟磁性材料に含まれる金属磁性粒子の粒径との間に相関があることを見出した。上述したように粒径の大きい金属磁性粒子が圧粉磁心の鉄損値を悪くしていることを見出したので、種々の粒径の金属磁性粒子を準備して、その金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる圧粉磁心について鉄損値を測定して、金属磁性粒子の粒径と圧粉磁心の鉄損値との関係を鋭意研究した。その結果、用いる軟磁性材料の金属磁性粒子の粒径を小さくするほど、圧粉磁心の鉄損値を低下できることを見出した。そして、１５０μｍ以下の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる圧粉磁心について、鉄損値を特に低下できることを見出した。
【００１０】
そこで、本発明にしたがった一の局面における圧粉磁心は、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを備え、密度は７．６０ｇ／ｃｍ3以上である。
【００１１】
本発明の圧粉磁心によれば、１５０μｍ以下の小さい粒径の金属磁性粒子を用いているので、金属磁性粒子の総表面積が増加する。そのため、圧粉磁心の内部抵抗値を増加して、鉄損値を低下できる。また、圧粉磁心の密度を７．６０ｇ／ｃｍ3以上と大きくしているので、高い磁束密度を維持できる。よって、鉄損値を低下するとともに、高い磁束密度を維持する。
【００１２】
上記圧粉磁心において好ましくは、金属磁性粒子の粒径は１０６μｍ以下である。これにより、圧粉磁心の鉄損値をより低下できる。
【００１３】
上記圧粉磁心において好ましくは、絶縁被膜はリン酸塩からなる。これにより、金属磁性粒子の表面を覆う被覆層をより薄くすることができる。そのため、圧粉磁心の磁束密度をより大きくすることができ、磁気特性を向上することができる。
【００１４】
本発明の他の局面における圧粉磁心は、直流磁束密度Ｂ１００を１．５Ｔ以上、かつ鉄損値を１００Ｗ／ｋｇ以下であることを特徴としている。
【００１５】
本発明の他の局面における圧粉磁心によれば、高性能な製品の要求に対応することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の圧粉磁心によれば、金属磁性粒子の粒径を１５０μｍ以下の軟磁性材料を備える軟磁性材料を用いてなるので、圧粉磁心の鉄損値を低下できる。また、圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3以上であるので、磁束密度の低下を防止できる。よって、高い磁束密度を維持するとともに、鉄損値を低下できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には、同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。
【００１８】
図１は、本発明の実施の形態における圧粉磁心を示す拡大断面図である。図２は、本発明の実施の形態における軟磁性材料を示す拡大断面図である。図１および図２を参照して、本発明の実施の形態における圧粉磁心を説明する。本発明の実施の形態における圧粉磁心は、図１および図２に示すように、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを備える軟磁性材料を用いてなり、密度が７．６０ｇ／ｃｍ3以上である。なお、実施の形態における軟磁性材料は、図２に示すように、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを備える複数の複合磁性粒子を備えている。
【００１９】
金属磁性粒子１０の粒径は、１５０μｍ以下である。金属磁性粒子１０の粒径は、１０６μｍ以下とすることが好ましい。粒径が１５０μｍを超えると、その体積の大きさから圧粉磁心の鉄損値を悪化させてしまう。粒径を１０６μｍ以下とすることによって、圧粉磁心の鉄損値を向上できる。
【００２０】
なお、金属磁性粒子１０の粒径は、ＪＩＳ Ｚ ８８０１−１に定める篩を用いて、その篩を通過するものを篩の呼び寸法以下としている。たとえば、呼び寸法が１５０μｍの篩を通過する金属磁性粒子１０を、粒径が１５０μｍ以下としている。また、呼び寸法が１０６μｍの篩を通過する金属磁性粒子１０を粒径が１０６μｍ以下としている。また、呼び寸法が７５μｍの篩を通過する金属磁性粒子１０を、粒径が７５μｍ以下としている。
【００２１】
金属磁性粒子１０は、たとえば、鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）−コバルト（Ｃｏ）系合金および鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金などから形成されている。金属磁性粒子１０はＦｅを主成分としていれば特に限定されないが、純鉄であることが好ましい。純鉄から形成されていると、圧粉磁心における飽和磁束密度などの磁気的特性を向上することができる。「純鉄」とは、Ｆｅの割合が９９．５質量％以上であることを意味する。なお、金属磁性粒子１０は、金属単体でも合金でもよい。
【００２２】
絶縁被膜２０は、金属磁性粒子１０間の絶縁層として機能する。金属磁性粒子１０を絶縁被膜２０で覆うことによって、圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子１０間に渦電流が流れるのを抑制して、圧粉磁心の渦電流損を低減させることができる。
【００２３】
絶縁被膜２０は、リン酸塩からなることが好ましい。絶縁被膜２０は、たとえばリンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、またはリン酸アルミニウムなどを用いることができる。絶縁被膜２０は、図中に示すように１層に形成されていても良いし、多層に形成されていても良い。
【００２４】
また、絶縁被膜２０は、特にこれに限定されない。たとえば、絶縁被膜２０として、酸化物を含有する絶縁被膜２０を形成してもよい。この酸化物を含有する絶縁被膜２０としては、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムなどの酸化物絶縁体を使用することができる。
【００２５】
絶縁被膜２０の平均膜厚は、５ｎｍ以上１μｍ以下であることが好ましい。さらに好ましくは、絶縁被膜２０の平均膜厚は、１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下である。絶縁被膜２０の平均膜厚を５ｎｍ以上とすることによって、トンネル効果による通電を抑制することができる。１０ｎｍ以上とすることによって、トンネル効果による通電を効果的に抑制することができる。一方、絶縁被膜２０の平均膜厚を１μｍ以下とすることによって、加圧成形時に絶縁被膜２０がせん断破壊することを防止できる。また、圧粉磁心に占める絶縁被膜２０の割合が大きくなりすぎないので、軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。絶縁被膜２０の平均膜厚を１５０ｎｍ以下とすることによって、磁束密度の低下をさらに防止できる。
【００２６】
また、図２に示すように、軟磁性材料は、熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂の少なくともいずれか一方からなる樹脂４０を含んでいてもよい。また、樹脂４０の代わりに、または樹脂４０とともに潤滑剤（図示せず）を含んでいてもよい。
【００２７】
また、図１に示すように、圧粉磁心において、複合磁性粒子３０の各々の間には有機物５０が介在していてもよい。複数の複合磁性粒子３０の各々は、有機物５０や、複合磁性粒子３０が有する凹凸の噛み合わせなどによって接合されている。なお、有機物５０は、軟磁性材料に含まれていた樹脂４０や潤滑剤などが熱処理の際に変化したものである。
【００２８】
圧粉磁心の密度は、７．６０ｇ／ｃｍ3以上である。圧粉磁心の密度は、７．６５ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましく、７．７０ｇ／ｃｍ3以上であることがより好ましい。圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3未満であると、磁束密度が低下してしまう。圧粉磁心の密度を７．６５ｇ／ｃｍ3以上とすることによって、圧粉磁心の磁束密度をより高くできる。圧粉磁心の密度を７．７０ｇ／ｃｍ3以上とすることによって、圧分磁心の磁束密度をより一層高くできる。
【００２９】
圧粉磁心の直流磁束密度Ｂ１００は１．５Ｔ以上、かつ鉄損値は１００Ｗ／ｋｇ以下である。これにより、高性能な製品に対応できる。
【００３０】
次に、本発明の実施の形態における圧粉磁心の製造方法について図１〜図３を参照して説明する。なお、図３は、本発明の実施の形態における圧粉磁心を製造するためのフローチャートを示す図である。
【００３１】
図３に示すように、まず、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子１０を準備する工程（Ｓ１０）を実施する。この工程（Ｓ１０）では、好ましくは粒径が１０６μｍ以下、さらに好ましくは粒径が７５μｍ以下の金属磁性粒子１０を準備する。具体的には、上述したように、呼び寸法が１５０μｍの篩を通過する金属磁性粒子１０を準備する。また、呼び寸法が１０６μｍの篩を通過する金属磁性粒子１０を準備することが好ましく、呼び寸法が７５μｍの金属磁性粒子１０を準備することがさらに好ましい。
【００３２】
次に、金属磁性粒子１０を２００℃〜５００℃で熱処理する工程（Ｓ２０）を実施する。熱処理前の金属磁性粒子１０の内部には、多数の歪み（転位、欠陥）が存在している。そこで、金属磁性粒子１０を熱処理する工程（Ｓ２０）を実施することによって、この歪みを低減させることができる。なお、この工程（Ｓ２０）は省略されてもよい。
【００３３】
次に、金属磁性粒子１０の各々の表面に絶縁被膜２０を形成し、金属磁性粒子１０の各々の表面に絶縁被膜２０を形成する工程（Ｓ３０）を実施する。この工程（Ｓ３０）を実施すると、複合磁性粒子３０の各々が得られる。絶縁被膜２０は、たとえば金属磁性粒子１０をリン酸塩化成処理することによって形成することができる。リン酸塩化成処理によって、たとえばリンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、またはリン酸アルミニウムなどよりなる絶縁被膜が形成される。
【００３４】
また、工程（Ｓ３０）では、絶縁被膜２０として、酸化物を含有する絶縁被膜２０を形成してもよい。この酸化物を含有する絶縁被膜２０としては、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムなどの酸化物絶縁体を使用することができる。
【００３５】
得られた複合磁性粒子３０を乾燥する工程（Ｓ４０）を実施する。この工程（Ｓ４０）では、室温〜１５０℃で、複合磁性粒子３０を３時間〜２４時間乾燥させる。上記温度範囲を超える場合には、乾燥する工程（Ｓ４０）は、空気中およびＮ２（窒素）ガス等の不活性ガス雰囲気下のいずれかにより行なうことができる。金属磁性粒子１０の酸化防止の観点から、Ｎ２ガス等の不活性ガス雰囲気下で行なうことが好ましい。なお、この工程（Ｓ３０）は省略されてもよい。
【００３６】
なお、上記工程（Ｓ１０〜Ｓ４０）を実施する代わりに、金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを備える、市販の複合磁性粒子３０を準備してもよい。
【００３７】
次に、複合磁性粒子３０と樹脂４０とを混合する工程（Ｓ５０）を実施する。この工程（Ｓ５０）では、熱可塑性樹脂および熱可塑性樹脂の少なくともいずれか一方からなる樹脂４０を混合することが好ましい。また、混合の際に、樹脂４０の代わりに潤滑剤（図示せず）を混合してもよい。また、樹脂４０を加える際に、潤滑剤をさらに加えてもよい。
【００３８】
工程（Ｓ５０）では、混合方法には特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。なお、この工程（Ｓ５０）は省略されてもよい。
【００３９】
以上の工程（Ｓ１０〜Ｓ５０）により、図１に示す実施の形態の軟磁性材料が得られる。圧粉磁心を製造するために、さらに以下の工程が行なわれる。
【００４０】
次に、図３に示すように、得られた軟磁性材料の粉末を金型に入れ、たとえば６８６（ＭＰａ）から２５００（ＭＰａ）までの圧力で加圧成形する工程（Ｓ６０）を実施する。これにより、軟磁性材料が圧粉成形された成形体が得られる。樹脂４０および潤滑剤の少なくとも一方を混合する工程（Ｓ５０）を実施した場合には、有機物５０が得られる。
【００４１】
次に、大気中で、加圧成形によって得られた成形体を３００℃以上９００℃以下の温度で熱処理する工程（Ｓ７０）を実施する。加圧成形を経た圧粉成形体の内部には歪みや転位が多数発生しているので、熱処理によりこのような歪みや転位を取り除くことができる。
【００４２】
以上に説明した工程により、図１に示す圧粉磁心が完成する。この圧粉磁心の密度は７．６０ｇ／ｃｍ3以上である。また、圧粉磁心の密度は、好ましくは７．６５ｇ／ｃｍ3以上であり、さらに好ましくは７．７０ｇ／ｃｍ3以上である。また、図１に示す圧粉磁心の直流磁束密度Ｂ１００は１．５Ｔ以上、かつ鉄損値は１００Ｗ／ｋｇ以下である。
【００４３】
以上説明したように、本発明の実施の形態における圧粉磁心によれば、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを備える軟磁性材料を用いてなり、密度は７．６０ｇ／ｃｍ3以上である。本願発明者は、軟磁性材料が粗粒子を排除するほど、該軟磁性材料を用いてなる圧粉磁心の鉄損値を下げることができることを見出した。特に１５０μｍを超える金属磁性粒子１０を排除した軟磁性材料を用いてなる圧粉磁心は、鉄損値を大きく低減できることも見出した。実施の形態における圧粉磁心は、粒径が１５０μｍ以下の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料、すなわち粒径が１５０μｍを超える粗粒子を含まない軟磁性材料を用いてなる。よって、圧粉磁心の鉄損値を低減できる。
【００４４】
また、金属磁性粒子１０は、鉄損値を悪化させる１５０μｍを超える粗粒子を含まない。そのため、粉末状態の軟磁性材料の総表面積が増加かつ安定する。すなわち、軟磁性材料において、絶縁被膜２０の量が一定化するため、軟磁性材料の内部抵抗が増加かつ安定して、鉄損値を低減かつ安定できる。なお、上述した特許文献１のように粗粒子を含む軟磁性材料を用いてなる圧粉磁心は、粗粒子は体積が大きいため、軟磁性材料の内部抵抗に悪い影響を与える。また、粗粒子の金属磁粒子を含む軟磁性材料を用いてなる圧粉磁心の鉄損値は、そのロット内およびロット間で鉄損値は大きく、かつ鉄損値の大きさのばらつきが大きくなる。
【００４５】
また、本願発明者は、圧粉磁心の密度を７．６０ｇ／ｃｍ3以上とすることによって、上述した鉄損値の低減とともに高い磁束密度を維持できることを見出した。よって、実施の形態における圧粉磁心は、鉄損値を低下できるとともに、高い磁束密度を維持できる。
【００４６】
本発明の実施の形態における圧粉磁心は、直流磁束密度Ｂ１００を１．５Ｔ以上、かつ鉄損値を１００Ｗ／ｋｇ以下であることを特徴としている。これにより、従来実現できなかった材料となるため、本発明の圧粉磁心は高性能な製品に対応できる。
【００４７】
本発明の実施の形態における圧粉磁心の製造方法によれば、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを備える軟磁性材料を準備する工程（Ｓ１０）と、軟磁性材料を加圧成形する工程（Ｓ６０）とを備え、圧粉磁心の密度は７．６０ｇ／ｃｍ3以上としている。これにより、上述したような鉄損値を低下して、高い磁束密度を維持できる圧粉磁心を製造することができる。
【００４８】
[実施例]
本発明の実施例では、１５０μｍ以下の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなり、密度が７．６０ｇ／ｃｍ3以上であることの効果を調べた。始めに、本発明例および比較例の各々の圧粉磁心を以下の方法により製造した。
【００４９】
（実施例１）
図３に示す実施の形態の圧粉磁心の製造方法により圧粉磁心を製造した。具体的には、１５０μｍ以下の金属磁性粒子を準備した。具体的には、純度が９９．９８％以上の純鉄（ヘネガス社製の商品名「ソマロイ５００」）よりなる複合磁性粒子のうち、呼び寸法が１５０μｍの篩を通過した複合磁性粒子を準備した。なお、本実施例で用いる複合磁性粒子を構成する金属磁性粒子の粒径は、絶縁被膜の厚みよりも十分大きいため、絶縁被膜の厚みは考慮する必要がなく、複合磁性粒子の粒径は、金属磁性粒子の粒径と近似できる。
【００５０】
次に、得られた軟磁性材料を６８６〜１４７０Ｐａで加圧成形して、成形体を得た。成形体の形状はリング片とした。リング片の外径を３４ｍｍとし、リング片の内径を２０ｍｍとし、全長５ｍｍとした。作製した成形体を４００℃の炉内にて１時間熱処理し、実施例１の圧粉磁心を得た。圧粉磁心の密度は７．７０ｇ／ｃｍ3とした。なお、密度はアルキメデス法により測定した。
【００５１】
（実施例２）
実施例２の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、１０６μｍ以下の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる点においてのみ異なる。具体的には、実施例２の圧粉磁心の製造方法において、呼び寸法が１０６μｍの篩を通過した複合磁性粒子を準備した。
【００５２】
（実施例３）
実施例３の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、７５μｍ以下の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる点においてのみ異なる。具体的には、実施例３の圧粉磁心の製造方法において、呼び寸法が７５μｍの篩を通過した複合磁性粒子を準備した。
【００５３】
（実施例４）
実施例４の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、圧粉磁心の密度が７．６５ｇ／ｃｍ3である点においてのみ異なる。具体的には、実施例４の圧粉磁心の製造方法において、圧粉磁心の密度が７．６５ｇ／ｃｍ3となるように加圧成形した。
【００５４】
（実施例５）
実施例５の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3である点においてのみ異なる。具体的には、実施例５の圧粉磁心の製造方法において、圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3となるように加圧成形した。
【００５５】
（実施例６）
実施例６の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、１０６μｍ以下の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる点および圧粉磁心の密度が７．６５ｇ／ｃｍ3である点においてのみ異なる。具体的には、実施例６の圧粉磁心の製造方法において、呼び寸法が１０６μｍの篩を通過した複合磁性粒子を準備した。また、圧粉磁心の密度が７．６５ｇ／ｃｍ3となるように加圧成形した。
【００５６】
（実施例７）
実施例７の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、１０６μｍ以下の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる点および圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3である点においてのみ異なる。具体的には、実施例７の圧粉磁心の製造方法において、呼び寸法が１０６μｍの篩を通過した複合磁性粒子を準備した。この複合磁性粒子は、篩によりそれぞれの粒径に分級し、上記割合になるように混合して得た。また、圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3となるように加圧成形した。
【００５７】
（実施例８）
実施例８の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、７５μｍ以下の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる点および圧粉磁心の密度が７．６５ｇ／ｃｍ3である点においてのみ異なる。具体的には、実施例８の圧粉磁心の製造方法において、呼び寸法が７５μｍの篩を通過した複合磁性粒子を準備した。また、圧粉磁心の密度が７．６５ｇ／ｃｍ3となるように加圧成形した。
【００５８】
（実施例９）
実施例９の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、７５μｍ以下の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる点および圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3である点においてのみ異なる。具体的には、実施例９の圧粉磁心の製造方法において、呼び寸法が７５μｍの篩を通過した複合磁性粒子を準備した。また、圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3となるように加圧成形した。
【００５９】
（比較例１）
比較例１の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、１５０μｍを超える粒径の金属磁性粒子を含む軟磁性材料を用いてなる点においてのみ異なる。具体的には、比較例１の圧粉磁心の製造方法において、
呼び寸法が３８μｍの篩を通過しなかった複合磁性粒子を準備した。
【００６０】
（比較例２）
比較例２の圧粉磁心は、基本的には実施例１の圧粉磁心と同様の構成を備えているが、圧粉磁心の密度が７．４５ｇ／ｃｍ3である点においてのみ異なる。具体的には、比較例２の圧粉磁心の製造方法において、圧粉磁心の密度が７．４５ｇ／ｃｍ3となるように加圧成形した。
【００６１】
（比較例３）
比較例３の圧粉磁心は、基本的には実施例１と同様の構成を備えているが、上記特許文献１に開示の粒径の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなる点および圧粉磁心の密度が７．６０ｇ／ｃｍ3である点においてのみ異なる。具体的には、比較例３の圧粉磁心の製造方法において、７５μｍ以下のものを１５％以下の範囲内の１０．２％、７５μｍを超えて１０６μｍ以下のものを３〜２０％の範囲内の１１．４％、１０６μｍを超えて１５０μｍ以下のものを１０〜６０％の範囲内の５９．６％、１５０μｍを超えて１８０μｍ以下のものを１５〜６０％の範囲内の１５．６％、１８０μｍを超えて１ｍｍ以下のものを４０％以下の範囲内の３．２％としている。また、圧粉磁心の密度を７．６０ｇ／ｃｍ3となるように成形した。
【００６２】
（評価方法）
得られた圧粉磁心について、それぞれ磁束密度および鉄損を以下のように測定した。リング状の圧粉磁心に関し、一次３００巻、二次２０巻の巻き線を施し、磁気特性測定用試料とした。これらの試料にて、ＢＨカーブトレーサ（理研電子株式会社製の商品名「ＢＨＳ−４０Ｓ１０Ｋ」）を用いて磁気特性を測定した。具体的には、まず、１００（Ｏｅ：エルステッド）の磁場を印加して、その時の直流磁束密度Ｂ１００を測定した。そして、励起磁束密度を２．５ｋＧ（＝０．２５Ｔ（テスラ））、測定周波数を１ｋＨｚにて、フルループ（ＢＨ曲線）を描いた時の鉄損（コアロス）を測定した。測定結果は、各圧粉磁心の１ｋｇ当たりの鉄損値（Ｗ／ｋｇ）とした。これらの結果を下記の表１、図４および図５に示す。なお、図４は、圧粉磁心の密度と磁束密度との関係を示す図である。図４において、縦軸は圧粉磁心の磁束密度（単位：Ｔ）を示し、横軸は圧粉磁心の密度（単位：ｇ／ｃｍ3）を示す。図５は、圧粉磁心の密度と鉄損との関係を示す図である。図５において、縦軸は圧粉磁心の鉄損値（ｋＷ／ｍ3）を示し、横軸は圧粉磁心の密度（単位：ｇ／ｃｍ3）を示す。
【００６３】
【表１】
【００６４】
表１、図４、および図５に示すように、実施例１〜９の圧粉磁心は、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなり、密度は７．６０ｇ／ｃｍ3以上であるため、高い磁束密度を維持するとともに、鉄損値を低減できた。特に、粒径が１０６μｍ以下の金属磁性粒子を備える軟磁性材料からなる実施例２、６、７は、鉄損値を大きく低減でき、粒径が７５μｍ以下の金属磁性粒子を備える軟磁性材料からなる実施例３、８、９は鉄損値をさらに大きく低減できた。また、密度が７．６５ｇ／ｃｍ3の実施例４、６、８は高い磁束密度を得られ、密度が７．７０ｇ／ｃｍ3の実施例１〜３は、さらに高い磁束密度を得ることができた。
【００６５】
一方、密度は高いが粒径が１５０μｍを超える金属磁性粒子を含む軟磁性材料を用いてなる比較例１および、上記特許文献１に開示の粒径の金属磁性粒子を用いてなる比較例３は、磁束密度は維持できるものの、１５０μｍを超える粒径の金属磁性粒子を含んでいる軟磁性材料を用いてなるため、鉄損値が非常に悪かった。また、１５０μｍ以下の粒径の小さい金属磁性粒子を含む軟磁性材料を用いてなるが、密度の低い比較例２は、鉄損値は低いものの、磁束密度が低かった。
【００６６】
以上説明したように、実施例によれば、粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子を備える軟磁性材料を用いてなり、密度は７．６０ｇ／ｃｍ3以上である圧粉磁心は、鉄損値を低くでき、高い磁束密度を維持できることがわかった。また、圧粉磁心は、直流磁束密度Ｂ１００を１．５Ｔ以上、かつ鉄損値を１００Ｗ／ｋｇ以下にできることがわかった。
【００６７】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明の圧粉磁心は、たとえば、モーターコア、電磁弁、リアクトルもしくは電磁部品一般に利用される。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】本発明の実施の形態における圧粉磁心を示す拡大断面図である。
【図２】本発明の実施の形態における軟磁性材料を示す拡大断面図である。
【図３】本発明の実施の形態における圧粉磁心を製造するためのフローチャートを示す図である。
【図４】圧粉磁心の密度と磁束密度との関係を示す図である。
【図５】圧粉磁心の密度と鉄損との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００７０】
１０ 金属磁性粒子、２０ 絶縁被膜、３０ 複合磁性粒子、４０ 樹脂、５０ 有機物。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する軟磁性材料を用いてなり、
密度は７．６０ｇ／ｃｍ3以上である、圧粉磁心。
【請求項２】
前記金属磁性粒子の粒径は１０６μｍ以下である、請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記絶縁被膜はリン酸塩からなる、請求項１または２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
直流磁束密度Ｂ１００は１．５Ｔ以上で、かつ鉄損は１００Ｗ／ｋｇ以下であることを特徴とする、圧粉磁心。
【請求項１】
粒径が１５０μｍ以下の金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する軟磁性材料を用いてなり、
密度は７．６０ｇ／ｃｍ3以上である、圧粉磁心。
【請求項２】
前記金属磁性粒子の粒径は１０６μｍ以下である、請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記絶縁被膜はリン酸塩からなる、請求項１または２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
直流磁束密度Ｂ１００は１．５Ｔ以上で、かつ鉄損は１００Ｗ／ｋｇ以下であることを特徴とする、圧粉磁心。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００８−４１６８５（Ｐ２００８−４１６８５Ａ）
【公開日】平成２０年２月２１日（２００８．２．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２０９７０３（Ｐ２００６−２０９７０３）
【出願日】平成１８年８月１日（２００６．８．１）
【出願人】（５９３０１６４１１）住友電工焼結合金株式会社 (214)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年２月２１日（２００８．２．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年８月１日（２００６．８．１）
【出願人】（５９３０１６４１１）住友電工焼結合金株式会社 (214)
【Ｆターム（参考）】
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