塊成化物の加熱方法
【課題】装置コスト及び操業コストの増加を抑制しながら、塊成化物の加熱ムラの発生を更に抑制することが可能な塊成化物の加熱方法を提供すること。
【解決手段】本発明に係る塊成化物の加熱方法は、酸化鉄原料と還元材とを混合して成型した塊成化物を固体還元炉で加熱する方法において、固体還元炉に装入された前記塊成化物を、固体還元炉に設けられたバーナーの輻射熱により加熱する輻射熱加熱ステップと、前記固体還元炉の炉内において前記塊成化物が所定の温度となった位置で、固体還元炉に設けられたマイクロ波発振装置により、特定のマイクロ波出力を有するマイクロ波を特定の照射時間で前記塊成化物に対して照射して、当該塊成化物を加熱するマイクロ波加熱ステップと、を含む。
【解決手段】本発明に係る塊成化物の加熱方法は、酸化鉄原料と還元材とを混合して成型した塊成化物を固体還元炉で加熱する方法において、固体還元炉に装入された前記塊成化物を、固体還元炉に設けられたバーナーの輻射熱により加熱する輻射熱加熱ステップと、前記固体還元炉の炉内において前記塊成化物が所定の温度となった位置で、固体還元炉に設けられたマイクロ波発振装置により、特定のマイクロ波出力を有するマイクロ波を特定の照射時間で前記塊成化物に対して照射して、当該塊成化物を加熱するマイクロ波加熱ステップと、を含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塊成化物の加熱方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電気炉による鋼材の製造が盛んになるにつれ、その主原料であるスクラップの需給は逼迫し、電気炉での高級鋼製造に対する要請から還元鉄の需要が増大しつつある。
【０００３】
還元鉄を製造するプロセスの一つとして、粉状の鉄鉱石と、粉状の石炭やコークス等の炭材とを混合して、例えばペレットやブリケットのような塊成化物とし、この塊成化物を回転炉床炉に装入して高温に加熱することで、鉄鉱石中の酸化鉄を還元して固体状金属鉄を得る方法がある。
【０００４】
上述のような方法において、回転炉床の加熱には一般的にバーナーが用いられ、還元鉄の原料である塊成化物は、バーナー及び回転炉床炉の炉壁からの輻射熱によって、外部から伝熱的に加熱される。そのため、炉床上で原料が重なった部位では、裏面側の加熱が不足することとなって、塊成化物全体として不均一な還元となり、平均還元率が低下することとなる。
【０００５】
ここで、鉄酸化物と炭素質物質からなる原料の還元反応等に必要な熱は、まず、炉床上部に位置する空間部でのバーナー燃焼による輻射加熱によって原料層上面に供給された後、原料層内の伝導伝熱によって原料層の下部へと供給されることとなる。従って、生産性を増大させるために原料層の厚みを厚くすると、原料層の下部への伝熱が遅れることとなって層下部の還元速度が低下し、滞留時間が長くなるにもかかわらず、生産性が低下する結果となる。
【０００６】
また、かかる方法は伝熱加熱を利用した方法であるため、原料温度が高くなり炉温との温度差が小さくなってくると、原料の昇温速度が遅くなり、還元完了時間が長くなるという問題がある。かかる問題を回避して還元速度を速めるには炉内温度を高くすれば良いが、炉温を高くすること事は炉を構成する部材の耐熱温度への要求が高くなることを意味し、装置コストが大きくなるという問題がある。また、原料層の上面近傍の鉄酸化物中の未還元ＦｅＯが鉄酸化物中の脈石成分や炭素質物質中の灰分と反応して低融点化合物を形成し、かかる低融点化合物が溶融して操業を困難にするという問題がある。
【０００７】
かかる問題を解決するために、以下に示す特許文献１では、原料挿入前に予め炉床表面を加熱し、原料を装入する位置における炉床表面の温度を６００℃以上とすることで、原料層下部の加熱の遅れを改善し、生産性を向上させる技術が開示されている。
【０００８】
他方、上述のような固体還元炉を利用した還元鉄の製造方法では、還元炉内へ供給された還元原料が、幅方向で異なる層厚となった場合に、加熱が均一に行われず、原料に還元ムラが発生するという問題がある。
【０００９】
かかる問題を解決するために、以下に示す特許文献２では、回転炉床内の原料の堆積高さムラを検出して、回転炉床炉内に設置した複数の還元補助バーナーによって原料層の層厚の厚い部分を加熱し、還元ムラを低減する技術が開示されている。
【００１０】
また、近年では、塊成化物の加熱を、バーナーではなく、マイクロ波の照射により行う技術も提案されるようになってきている（以下の特許文献３を参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００１−１８１７２０号公報
【特許文献２】特開２００９−１９７２７２号公報
【特許文献３】特開２００８−２１４７１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、上記特許文献１に記載の方法では、熱容量の大きな床部の昇温に大きなエネルギーを必要とするため、装置コスト及び操業コストが増加するという問題がある。また、上記特許文献２に記載の方法では、回転炉床炉の炉幅全体をカバーするために多くのバーナーを設置する必要があり、装置コストが増加するという問題がある。
【００１３】
更に、上記特許文献３に記載の方法では、同文献に記載されているように、照射すべきマイクロ波の電力量は、塊成塊１トンあたり１００〜２００ｋＷｈとする必要がある。しかしながら、マイクロ波発振装置の出力は、一般的に１００ｋＷ／台程度が工業的に使用可能な上限であって、マイクロ波単独で、１日に数十トンもの大量の生産量を要求される塊成化物の加熱・還元処理を行うことは、極めて困難である。
【００１４】
そこで、本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的とするところは、装置コスト及び操業コストの増加を抑制しながら、塊成化物の加熱ムラの発生を更に抑制することが可能な、塊成化物の加熱方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するために、本発明のある観点によれば、酸化鉄原料と還元材とを混合して成型した塊成化物を固体還元炉で加熱する方法において、固体還元炉に装入された前記塊成化物を、固体還元炉に設けられたバーナー及び炉壁からの輻射熱により加熱する輻射熱加熱ステップと、前記固体還元炉の炉内において前記塊成化物が所定の温度となった位置で、固体還元炉に設けられたマイクロ波発振装置により、以下の式１を満たすマイクロ波出力を有するマイクロ波を以下の式１を満たす照射時間で前記塊成化物に対して照射して、当該塊成化物を加熱するマイクロ波加熱ステップと、を含む塊成化物の加熱方法が提供される。
【００１６】
Ｐ×Ａ×ｔ２＝（Ｔｆ−Ｘ−Ｔｂ）×Ｃｂ×Ｗｂ ・・・（式１）
【００１７】
ここで、上記式１において、
Ｐ ：マイクロ波出力 ［Ｗ］
Ａ ：塊成化物のマイクロ波エネルギーの吸収効率
Ｔｆ：固体還元炉の炉内雰囲気温度 ［℃］
Ｘ ：塊成化物の温度の許容幅 ［℃］
Ｔｂ：マイクロ波照射前の塊成化物の温度 ［℃］
Ｃｂ：塊成化物の比熱 ［Ｊ／ｇ・Ｋ］
Ｗｂ：マイクロ波照射範囲内にある塊成化物の総質量 ［ｇ］
ｔ２：マイクロ波照射範囲内にある塊成化物へのマイクロ波の照射時間 ［ｓ］
である。
【００１８】
前記塊成化物の温度が前記炉内雰囲気温度の８０％以上となった位置から、前記マイクロ波を照射することが好ましい。
【００１９】
前記塊成化物中に含まれる前記酸化鉄原料の粒子サイズは、前記還元材の粒子サイズよりも小さいことが好ましい。
【００２０】
前記塊成化物は、当該塊成化物の外径に相当する大きさ、又は、当該塊成化物の略中心部の厚みのいずれか小さい方のサイズが、式（２）で表されるマイクロ波の浸透深さδの６倍以内であってもよい。
【００２１】
【数１】
【００２２】
ここで、上記式２において、
δ ：マイクロ波の浸透深さ ［ｃｍ］
λ ：マイクロ波の波長 ［ｃｍ］
ε’ ：物質の比誘電率（実部）
ｔａｎ δ：物質の誘電正接
である。
【発明の効果】
【００２３】
以上説明したように本発明によれば、バーナーによる加熱とマイクロ波による加熱とを併用し、塊成化物が所定の温度となった位置で特定のマイクロ波出力を有するマイクロ波を塊成化物に対して照射するため、装置コスト及び操業コストの増加を抑制しながら、塊成化物の加熱ムラの発生を更に抑制することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】一般的な還元鉄の製造方法の流れについて示した説明図である。
【図２】一般的な回転炉床炉を説明するための説明図である。
【図３】塊成化物の還元過程を説明するための説明図である。
【図４】本発明の第１の実施形態に係る塊成化物の加熱方法に利用される回転炉床炉を模式的に示した説明図である。
【図５】同実施形態に係る塊成化物の加熱方法を説明するための説明図である。
【図６】同実施形態に係る塊成化物の加熱方法を説明するための説明図である。
【図７Ａ】本発明の第２の実施例を説明するための説明図である。
【図７Ｂ】本発明の第２の実施例に用いた原料ブリケットの温度測定法を説明するための説明図である。
【図８】本発明の第４の実施例を説明するための説明図である。
【図９】本発明の第４の実施例に用いた原料ブリケットの配置を説明するための説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００２６】
なお、以下の説明では、固体還元炉として回転炉床炉を例にとって本発明の実施形態に係る塊成化物の加熱方法について説明するが、本発明に係る塊成化物の加熱方法は、流動床炉やシャフト炉等の他の固体還元炉に対しても利用可能である。
【００２７】
＜還元鉄の製造工程について＞
本発明の実施形態に係る塊成化物の加熱方法について説明するに先立ち、まず、図１を参照しながら、還元鉄の製造工程について、詳細に説明する。図１は、還元鉄の製造工程を説明するための説明図である。
【００２８】
まず、製鉄ダスト（酸化鉄粉）及び鉄鉱石などの酸化鉄原料と、石炭、コークス、微粒カーボン等の還元材とは、予めホッパー１１等に格納されている。酸化鉄原料及び還元材は、予め設定された配合比となるように配合されて、粉砕機１３に装入される。
【００２９】
ボールミル等の振動ミルに代表される粉砕機１３は、装入された酸化鉄原料及び還元材を、混合しながら所定の粒径まで粉砕する。粉砕後の酸化鉄原料及び還元材の粒径は、還元鉄の製造に用いられる回転炉床炉、流動床炉、シャフト炉等の固体還元炉に適した値とすることができる。粉砕後の酸化鉄原料及び還元材からなる混合物は、混練機１５に運搬される。
【００３０】
混練機１５は、粉砕機１３により所定の粒径に粉砕された混合物を混練する。また、混練機１５は、混合物の混練に際して、還元鉄の製造に用いる固体還元炉に適した水分量となるまで混合物に加水を行う調湿処理を施してもよい。混練機１５の一例として、例えば、ミックスマーラー等を挙げることができる。混練機１５によって混練された混合物は、成型機１７に搬送される。
【００３１】
パンペレタイザー（皿型造粒機）、ダブルロール圧縮機（ブリケット製造機）、押し出し成型機等の成型機１７は、酸化鉄原料及び還元材を含む混合物を成型し、例えばペレットのような塊成化物とする。ここで、塊成化物とは、ペレット、ブリケット、押し出し成型して裁断した成型品、粒度調整された塊状物等の粒状物・塊状物をいう。成型機１７は、後述する乾燥・加熱還元後、例えば熱間にて溶解炉２３に装入する際、炉内上昇ガス流で飛散しない程度の粒径以上の大きさとなるように、上記混合物を塊成化する。生成された塊成化物は、乾燥機１９へと装入される。
【００３２】
乾燥機１９は、塊成化物を乾燥して、後述する加熱還元工程に適した水分含有率（換言すれば、還元鉄の製造に用いる固体還元炉ごとに適した水分含有率：例えば、１％以下）となるようにする。所定の水分含有率となった塊成化物は、後述する固体還元炉２１へと搬送される。
【００３３】
例えば回転炉床炉（Ｒｏｔａｒｙ Ｈｅａｒｔｈ Ｆｕｒｎａｃｅ：ＲＨＦ）、流動床炉、シャフト炉等のような固体還元炉２１は、装入された塊成化物を、ＬＮＧバーナーやＣＯＧバーナー等の加熱雰囲気で加熱および還元し、還元鉄とする。固体還元炉は、塊成化物を例えば１０００〜１３００℃程度まで加熱して塊成化物の還元処理を行い、還元鉄を製造する。
【００３４】
＜回転炉床炉について＞
続いて、図２および図３を参照しながら、還元鉄の製造方法で用いられる固体還元炉の一例である回転炉床炉について、詳細に説明する。図２は、一般的な回転炉床炉について説明するための説明図であり、図３は、ブリケットの還元について説明するための説明図である。
【００３５】
まず、図２を参照しながら、回転炉床炉２１の内部構造について説明する。
回転炉床炉２１は、例えば図２上段に示したように略円柱状の形状を有しており、例えば回転炉床炉２１の上面等に設けられた装入口から塊成化物が装入される。装入された塊成化物は、炉内を周方向に沿って移動しながら加熱・還元されて還元鉄となり、炉内から取り出される。
【００３６】
回転炉床炉２１を周方向に沿って展開した場合の模式図を、図２下段に示す。
回転炉床炉２１の内部には、回転炉床炉２１内を周方向に沿って移動可能な回転炉床２５が設けられている。装入口２７から装入されたブリケットＢは、回転炉床２５上に展開される。ブリケットＢは、熱間レベラー２９によって平坦にならされ、炉内を回転炉床２５の移動に伴って移動していく。ブリケットＢは、移動の過程で、炉壁又は炉上のバーナー３１によって生じた高温燃焼ガスの輻射熱により加熱され、ブリケットＢ中の還元材により酸化鉄原料が還元される。還元された酸化鉄原料である還元鉄は、ディスチャージャー３３により回転炉床炉２１の内部から払い出されることとなる。
【００３７】
図３に示したように、回転炉床炉２１内を移動するブリケットＢは、高温燃焼ガスの輻射熱によりブリケットＢの外側から内部に向かって温度が上昇していき、ブリケットの還元反応は、ブリケットの外周から中心部に向かって進行する。この際、ブリケットＢの内部では、図３に示したような反応が進行している。これらの反応の結果、ブリケット中に含まれる酸化鉄成分（ＦｅＯやＦｅ２Ｏ３等）は、ブリケット中に含まれる還元材（炭素Ｃ）により還元され、還元鉄（Ｆｅ）となる。
【００３８】
ここで、回転炉床炉２１の内部は、図２下段に示したように、３つのゾーンに区分することができる。これらの区分は便宜的なものであって、実際の回転炉床炉２１の内部に、図に示したような区分けがされているわけではない。
【００３９】
ブリケットの装入口２７の近傍に位置する第１のゾーンおよび第１のゾーンに隣接するゾーンである第２のゾーンは、回転炉床炉２１に装入されたブリケットＢの昇温を主目的とするゾーンである。また、第２のゾーンに連続する第３のゾーンは、ブリケットＢの還元を主目的とするゾーンである。ここで、第１のゾーンおよび第２のゾーンを総称して、加熱・還元の最初期と称することとし、第３のゾーンを還元期と称することとする。
【００４０】
バーナー３１によって生じた高温燃焼ガスにより、加熱・還元の最初期における塊成化物の温度は、１２００℃程度まで昇温し、還元期以降は、１２００〜１３００℃程度を保持することとなる。
【００４１】
（第１の実施形態）
＜塊成化物の加熱方法について＞
以上説明したような、一般的な回転炉床炉等の固体還元炉を用いた還元鉄の製造技術を基盤技術として、以下で説明する本発明の第１の実施形態に係る塊成化物の加熱方法では、固体還元炉内で塊成化物を加熱・還元する際に、バーナーによる加熱に加えて、マイクロ波による加熱を利用する。
【００４２】
［マイクロ波について］
以下では、まず、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法に用いられるマイクロ波について、簡単に説明する。
【００４３】
マイクロ波は、一般的には、波長１ｍｍ〜１ｍ、周波数３００ＭＨｚ〜３００ＧＨｚの電磁波をいう。しかしながら、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法で着目しているように、マイクロ波を加熱手段として用いる（いわゆるマイクロ波加熱を行う）場合には、マイクロ波とは、いわゆるＩＳＭ（Ｉｎｄｕｓｔｒｙ−Ｓｃｉｅｎｃｅ−Ｍｅｄｉｃａｌ）バンドに属する周波数帯域の電磁波を指す。
【００４４】
マイクロ波が誘電損失により物質に吸収されると、マイクロ波のエネルギーは熱に変換されて、結果的にマイクロ波を吸収した物質が加熱されることとなる。この際、マイクロ波がどのくらいまで物質の内部に浸透するかは、以下の式１１で算出することが可能である。
【００４５】
【数２】
【００４６】
ここで、上記式１１において、
δ ：マイクロ波の浸透深さ ［ｃｍ］
λ ：マイクロ波の波長 ［ｃｍ］
ε’ ：物質の比誘電率（実部）
ｔａｎ δ：物質の誘電正接
である。
【００４７】
本発明者らの実験の結果によると、実際のマイクロ波加熱においては、上記式１１で求めた浸透深さδの３倍程度の深さまで、マイクロ波の作用によって物質が加熱される。従って、塊成化物は、その外径に相当する大きさ、又は、中心部の厚みのいずれか小さい方のサイズが、式１１で記載されるマイクロ波の浸透深さδの６倍以内であれば、塊成化物の内部までマイクロ波の加熱効果を作用させることが可能で、マイクロ波を利用することで、バーナーや炉壁からの輻射熱の伝熱に頼ることなく、塊成化物の外部及び内部を同時に加熱することが可能となる。
【００４８】
また、先に説明したように、塊成化物は、回転炉床炉等の固体還元炉内において層状に積層されることが多く、積層された塊成化物と塊成化物との間には間隙が存在する。一方で、電磁波には、電磁波の回り込み作用があるため、バーナーや炉壁の輻射を直接受けることができない塊成化物の層の下面部についても、マイクロ波を用いることで加熱することが可能となる。
【００４９】
このように、マイクロ波を用いた加熱方法は、遠隔作用で物質にエネルギーを供給することが可能であるため、面積の大きな固体還元炉であっても、比較的簡単な装置構成で、炉内に装入された原料である塊成化物に対して効率良くエネルギーを供給することが可能である。
【００５０】
また、物質に吸収される単位体積あたりのマイクロ波のエネルギーＰａｂｓは、以下の式１２のように表される。以下の式１２を参照するとわかるように、加熱される物質（被加熱物質）に吸収される単位体積あたりのマイクロ波のエネルギーＰａｂｓは、被加熱物質の導電率、誘電率及び透磁率に依存していることがわかる。従って、下記式１２で表されるＰａｂｓは、被加熱物質のマイクロ波の吸収効率に関係する量であるともいえる。
【００５１】
【数３】
【００５２】
ここで、上記式１２において、
σ ：被加熱物質の導電率 ［Ｓ／ｍ］
ｆ ：マイクロ波の周波数 ［Ｈｚ］
ε０：真空中の誘電率 ［Ｆ／ｍ］
ε”：被加熱物質の比誘電率の虚数部
μ０：真空中の透磁率 ［Ｈ／ｍ］
μ”：被加熱物質の比透磁率の虚数部
Ｅ ：マイクロ波により形成される電界強度 ［Ｖ／ｍ］
Ｈ ：マイクロ波により形成される磁界強度 ［Ａ／ｍ］
π ：円周率
である。
【００５３】
以下に、塊成化物の原料となる酸化鉄及び炭素材（還元材）と、一般的に使用される耐火炉材とについて、比誘電率の虚数部ε”の値をまとめて示す。
【００５４】
比誘電率の虚数部ε”
・代表的な耐火炉材であるアルミナ：０．００４〜０．０１
・粉状の炭素粉：１０〜５０
・酸化鉄：１〜１０
【００５５】
上記より明らかなように、塊成化物の原料となる酸化鉄及び炭素材は、一般的に使用される耐火炉材に対して比誘電率の虚数部ε”の値が大きく、酸化物及び炭素材（還元材）にマイクロ波のエネルギーをより多く吸収させることが可能である。また、酸化鉄及び炭素粉の値に比べ、代表的な耐火炉材であるアルミナの値は、１０００分の１程度の小さな値となっており、耐火炉材は、マイクロ波のエネルギーを多く吸収しないことがわかる。従って、固体還元炉中でマイクロ波を照射した場合、耐火炉材で被覆されている炉壁等へのエネルギー供給は少なく、炉内温度の上昇を抑制したまま原料である塊成化物の温度のみを、効率よく上昇させることが可能である。
【００５６】
［塊成化物の加熱方法について］
続いて、図４〜図６を参照しながら、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法について、詳細に説明する。図４は、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法に利用される回転炉床炉を模式的に示した説明図である。また、図５及び図６は、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法を説明するための説明図である。
【００５７】
本実施形態に係る塊成化物の加熱方法では、図４に示したように、マイクロ波発振装置１０１を利用して、バーナーによる加熱が行われている回転炉床炉等の固体還元炉の炉内に存在する塊成化物に対して、所定のマイクロ波出力を有するマイクロ波を照射する。この際、マイクロ波発振装置１０１で発振されたマイクロ波は、任意の形状を有する導波管１０３によって、固体還元炉２１まで導かれる。
【００５８】
導波管１０３と固体還元炉２１との接続部分には、セラミック板１０５が設けられている。このセラミック板１０５は、マイクロ波発振装置１０１及び導波管１０３を熱や粉塵から保護する役割を有している。また、かかるセラミック板１０５として、マイクロ波の吸収の少ない物質からなるセラミック板を利用することが好ましい。このようなセラミック板として、例えば、ＭｇＯセラミック板を挙げることができる。
【００５９】
また、炉内へと導波されたマイクロ波を効率よく塊成化物へ照射させるために、炉内には、仕切り板１０７が設けられている。
【００６０】
上記式１２から明らかなように、マイクロ波による物質の加熱において物質に吸収されるマイクロ波のエネルギーは、マイクロ波により形成される物質周辺の電界強度あるいは磁界強度の２乗に比例する。従って、マイクロ波加熱においては、なるべく狭い空間にマイクロ波を閉じ込めて、物質周辺の電界強度や磁界強度を大きくすることが望ましい。そこで、回転炉床炉等の固体還元炉２１においてマイクロ波加熱を実施する場合、マイクロ波による電界及び磁界強度を高くするために、図４に示したように、回転炉床炉の内部にマイクロ波を反射する仕切り板１０７を設け、回転炉床炉のある決まった範囲（ゾーン）に限定してマイクロ波を照射することが好ましい。
【００６１】
このような仕切り板１０７を設けることで、炉内の塊成化物は、仕切り板１０７で挟まれた特定のゾーンにおいて、マイクロ波による加熱を受けることとなる。換言すれば、炉内の塊成化物は、マイクロ波を重畳した炉の範囲（ゾーン）を通過する、ある決まった時間で、マイクロ波による加熱を受けることとなる。
【００６２】
回転炉床炉に設置するマイクロ波を反射する仕切り板１０７としては、特に限定されるものではないが、例えば、内部に水冷構造を持つ金属板の表面を耐火物で覆った構造のものを利用することが可能である。
【００６３】
以上説明したように、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法では、マイクロ波による加熱を、原料である塊成化物の加熱ムラ（ひいては、還元ムラ）を解消するための補助加熱源として利用しているといえる。
【００６４】
なお、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法では、原料として用いられる塊成化物中の酸化鉄原料と還元材との配合比は特に限定されるわけではなく、還元鉄の製造プロセスにおいて一般的に行われる配合比を適用して製造された塊成化物を利用可能である。
【００６５】
本実施形態に係る塊成化物の加熱方法では、所定の炉内雰囲気温度となっている固体還元炉２１に装入された塊成化物（例えば、ブリケット）を、まず、固体還元炉２１に設けられたバーナー３１及び炉壁からの輻射熱により加熱する。その後、塊成化物が所定の温度となった位置で、固体還元炉２１に設けられたマイクロ波発振装置１０１により、以下の式１０１を満たすマイクロ波出力を有するマイクロ波を、以下の式１０１を満たす照射時間で塊成化物に対して照射する。このようなマイクロ波を照射することにより、炉内に存在する塊成化物を、炉内雰囲気温度Ｔｆ（℃）に対してＴｆ±Ｘ（℃）の範囲となるまで加熱する。
【００６６】
Ｐ×Ａ×ｔ２＝（Ｔｆ−Ｘ−Ｔｂ）×Ｃｂ×Ｗｂ ・・・（式１０１）
【００６７】
ここで、上記式１０１において、
Ｐ ：マイクロ波出力 ［Ｗ］
Ａ ：塊成化物のマイクロ波エネルギーの吸収効率
Ｔｆ：固体還元炉の炉内雰囲気温度 ［℃］
Ｘ ：塊成化物温度の許容幅 ［℃］
Ｔｂ：マイクロ波照射前の塊成化物の温度 ［℃］
Ｃｂ：塊成化物の比熱 ［Ｊ／ｇ・Ｋ］
Ｗｂ：マイクロ波照射範囲内にある塊成化物の総質量 ［ｇ］
ｔ２：マイクロ波照射範囲を塊成化物が通過する時間（＝マイクロ波の照射時間） ［ｓ］
である。
【００６８】
上記式１０１において、炉内雰囲気温度Ｔｆ及びマイクロ波照射前の塊成化物の温度Ｔｂは、熱電対や放射温度計等の各種の温度測定手段により実測してもよいし、操業における設定値を利用してもよいし、過去の操業データ等から各種の方法を利用して推測した値を利用してもよい。また、塊成化物の比熱Ｃｂは、操業に使用する塊成化物に対して事前の測定を行うことで決定してもよく、各種の文献等に記載されている値を使用してもよい。
【００６９】
また、マイクロ波照射範囲内にある塊成化物の総質量Ｗｂは、操業における設定値や実測値から算出した値であってもよく、過去の操業データ等から各種の方法を利用して推測した値であってもよい。また、マイクロ波照射範囲を塊成化物が通過する時間ｔ２については、回転炉床炉等の固体還元炉２１の装置サイズや仕切り板１０７の設置位置等の設置条件と、回転炉床の炉床進行速度と、に基づいて算出することが可能である。
【００７０】
続いて、塊成化物温度の許容幅Ｘについて説明する。
図３に示した塊成化物の還元反応は、一般的に塊成化物が８００℃程度になると開始され、塊成化物の温度が１１００℃〜１２００℃以上になると還元反応が促進され、短時間での還元が進行する。従って、マイクロ波の照射終了時に塊成化物が上記温度範囲に到達していると、還元反応が促進された温度条件に塊成化物が保持される時間が長くなり、高い金属化率を得ることが容易となる。ここで、固体還元炉２１の一例である回転炉床炉は１２００℃〜１３００℃にて使用されることが多い。従って、塊成化物の温度の下限値は、炉内雰囲気温度−１００℃程度であることが好ましい。
【００７１】
また、前述のとおり、塊成化物の温度を上げすぎると、塊成化物の鉄酸化物中の未還元ＦｅＯが鉄酸化物中の脈石成分や炭素質物質中の灰分と反応して低融点化合物を形成し、かかる低融点化合物が溶融して操業を困難にするという問題がある。一般的に、塊成化物を１４００℃以上に加熱すると、低融点化合物の溶融が顕著になる。従って、塊成化物の温度の上限値は、炉内雰囲気温度＋１００℃程度であることが好ましい。
【００７２】
以上説明したように、塊成化物温度の許容幅Ｘは、−１００℃〜１００℃程度とすることが好ましい。
【００７３】
また、塊成化物のマイクロ波エネルギーの吸収効率Ａは、マイクロ波を吸収しない金属チャンバー内部に塊成化物を設置してマイクロ波単独照射での加熱実験を行うことで、実験的に算出することが可能である。
【００７４】
具体的には、加熱効率Ａは、マイクロ波によって塊成化物に供給された熱量Ｑｍ（Ｊ）と、塊成化物の温度上昇から求めた塊成化物が吸収した熱量Ｑｂ（Ｊ）との比によって求めることが可能である。
【００７５】
すなわち、マイクロ波照射中にチャンバー内に入射したマイクロ波出力Ｐｉｎとチャンバーから反射して戻ってきたマイクロ波出力Ｐｒｅｆとの差分を求めることで、チャンバー内部に正味に入射したマイクロ波出力ΔＰ（＝Ｐｉｎ−Ｐｒｅｆ）を算出可能である。また、算出したマイクロ波出力ΔＰとマイクロ波の照射時間ｔ（ｓ）とを用いて、塊成化物に供給されたマイクロ波の熱量Ｑｍ＝ΔＰ×ｔ（Ｊ）を算出できる。他方、マイクロ波照射前後の塊成化物の温度上昇ΔＴ（℃）と塊成化物の比熱Ｃｂ（Ｊ／ｇＫ）と、加熱された塊成化物の総質量Ｗｂ（ｇ）とを利用することで、塊成化物が受け取った熱量（エネルギー）Ｑｂ＝ΔＴ×Ｃｂ×Ｗｂ（Ｊ）を算出可能である。算出したこれらの値を利用することで、加熱効率Ａ＝Ｑｂ／Ｑｍを算出することができる。
【００７６】
また、一般的に、加熱効率Ａは塊成化物の温度に依存する係数であるため、上記実験においては、塊成化物の温度が回転炉床炉等の固体還元炉におけるマイクロ波の照射温度とおおむね等しい温度範囲にある時に求めることが望ましい。
【００７７】
上記式１０１で表されるマイクロ波出力を有するマイクロ波を照射する位置は、炉内で原料である塊成化物がある程度加熱されて塊成化物の温度と炉内雰囲気温度との差が少なくなり、塊成化物の昇温速度が低下してきた部位とすることが好ましい。このような部位で、上述のようなマイクロ波出力を有するマイクロ波を照射することで、塊成化物を炉内雰囲気温度近傍まで急速に補助加熱することが可能となる。また、原料である塊成化物が炉内雰囲気温度まで上昇すれば、その後温度は保持されることとなるため、結果的に、還元進行に必要な温度帯での保持時間を長くすることができ、塊成化物の還元率を向上させることができる。
【００７８】
このように、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法では、加熱ムラの低減を図るだけでなく、結果的に、還元進行に必要な温度帯での保持時間を長期化することが可能となる。そのため、加熱ムラの低減による還元率の向上、及び、保持時間の長期化による還元率の向上という２つの側面から、還元率の向上を図ることが可能となる。
【００７９】
ここで、マイクロ波の照射を開始する位置は、塊成化物の温度が炉内雰囲気温度の８０％以上となった位置とすることが好ましい。原料である塊成化物の昇温は、近似的に１次遅れ応答である。従って、塊成化物の温度上昇は、最終到達温度の８０％に到達する時間をｔ８０とし、最終到達温度に到達する時間をｔｆとすると、ｔｆ／ｔ８０＝２．９倍の時間が必要である。従って、塊成化物の昇温速度が低下する温度８０％到達時以降にマイクロ波を用いて塊成化物を昇温することで、マイクロ波により昇温される温度分が少なく、マイクロ波発振装置が小型で済み、かつ、マイクロ波を用いた急速昇温による加熱時間短縮に起因する還元温度保持効果が大きくなる。
【００８０】
なお、加熱に利用するマイクロ波の周波数は、ＩＳＭバンドで認められている周波数であれば特に限定されず、例えば、２．４５ＧＨｚ帯（２．４０ＧＨｚ〜２．５０ＧＨｚ）や９１５ＭＨｚ帯（９０２ＭＨｚ〜９２８ＭＨｚ）に属する周波数等を適宜選択することが可能である。ここで、式１１に示したマイクロ波の浸透深さを考慮すると、より低い周波数帯（例えば、ｆ＝９１５ＭＨｚ帯）のマイクロ波を用いることにより、より大きなサイズの塊成化物であっても、その内部までマイクロ波を更に浸透させることが可能となり、加熱ムラの低減を更に図ることが可能となる。
【００８１】
図５は、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法における塊成化物の温度上昇の様子を模式的に示したグラフ図である。図５の横軸は、還元炉内での位置（炉床位置）であり、縦軸は、塊成化物の温度である。
【００８２】
図５に示したように、回転炉床炉等の固体還元炉２１に装入されたブリケット等の塊成化物は、炉内に設けられたバーナーや炉壁からの輻射熱により、その温度が上昇していく。本実施形態に係る塊成化物の加熱方法では、例えば、塊成化物の温度が炉内雰囲気温度Ｔｆの８０％となった位置、すなわち、図５における位置Ａ、から、式１０１で表されるマイクロ波出力を有するマイクロ波の照射を開始する。これにより、塊成化物の温度は、輻射熱による加熱時に比べて急速に上昇することとなり、例えば図５における位置Ｂにおいて、炉内雰囲気温度Ｔｆに到達することが可能となる。
【００８３】
ここで、バーナーや炉壁からの輻射熱のみを利用して塊成化物が炉内雰囲気温度Ｔｆに到達する位置が、図５における位置Ｃであったとする。かかる場合、本実施形態に係る加熱方法のように輻射熱による加熱とマイクロ波による加熱とを併用することで、図５における区間ＢＣの分だけ、還元進行に必要な温度帯での保持時間を長くすることができることとなる。
【００８４】
続いて、図６を参照しながら、電磁波シミュレーションを用いたマイクロ波の吸収効率に関する考察結果について、簡単に説明する。図６は、電磁波シミュレーションを用いて塊成化物の構造に応じてマイクロ波の吸収効率がどのように変化するかを算出した結果を示したグラフ図である。
【００８５】
図６に結果は、塊成化物の単位粒子が、以下に示す（Ａ）〜（Ｄ）の４種類のような構造を有しているものとして、かかる単位粒子計８個がマイクロ波のエネルギーをどの程度吸収するかを電磁波シミュレーションにより算出した。
【００８６】
（Ａ）単位粒子が、酸化鉄原料の主成分の一つであるＦｅ２Ｏ３の単体で構成される
（Ｂ）単位粒子が、炭素の単体で構成される
（Ｃ）単位粒子が、内側にＦｅ２Ｏ３が位置し、外側に炭素が位置する２層構造となっている
（Ｄ）単位粒子が、外側にＦｅ２Ｏ３が位置し、内側に炭素が位置する２層構造となっている
【００８７】
図６の最左端に位置する結果は、上記（Ａ）の構造を有する単位粒子８個が吸収するマイクロ波のエネルギーであり、図６の左から２番目の結果は、上記（Ｂ）の構造を有する単位粒子８個が吸収するエネルギーである。また、図６の左から３番目の結果は、上記（Ａ）の構造を有する単位粒子と、上記（Ｂ）の構造を有する単位粒子とが各４個ずつ存在する場合に、これら粒子に吸収されるマイクロ波のエネルギーである。
【００８８】
これら３種類の条件では、図６から明らかなように、単位粒子の集合に吸収されるマイクロ波のエネルギーは、１×１０−５Ｗ程度となった。
【００８９】
他方、図６の右から２番目及び最右端に位置する結果は、単位粒子がＦｅ２Ｏ３と炭素の２層構造となっている場合の結果である。上記（Ｃ）の構造を有する単位粒子が８個存在する場合には、図６の右から２番目の結果から明らかなように、４×１０−５Ｗ程度のエネルギーが吸収される。また、上記（Ｄ）の構造を有する単位粒子が８個存在する場合には、図６の最右端に位置する結果から明らかなように、６×１０−５Ｗ程度のエネルギーが吸収される。
【００９０】
かかるシミュレーション結果より、単位粒子が、外側にＦｅ２Ｏ３が位置し内側に炭素が位置するような２層構造を有することで、単位粒子あたりのマイクロ波の吸収効率が改善されることがわかる。従って、還元材である炭素材の周囲を酸化鉄原料が覆うような塊成化物を用いることで、塊成化物によるマイクロ波の吸収を更に改善させることが可能であることがわかる。このような塊成化物を実現するためには、酸化鉄原料の粒子サイズを、還元材である炭素材の粒子サイズよりも小さくすることが好ましい。
【００９１】
以上、図４〜図６を参照しながら、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法について、詳細に説明した。
【実施例】
【００９２】
以下、実施例及び比較例を示しながら、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法について、具体的に説明する。
【００９３】
＜実施例１＞
［ブリケットの製造］
以下に示す組成の製鉄ダスト７９質量％と、還元材である石炭２０質量％とに加え、更にバインダーとしてベントナイト１質量％を混合し、適量の水分を添加した混合物を製造した。その後、この混合物を混練した後にブリケットマシンに装入し、平均径５０ｍｍ×厚み２０ｍｍの生ブリケットを製造した。製造した生ブリケットは、乾燥機を用いて水分を除去し、水分含有率が０．５質量％の乾燥ブリケットとした。
【００９４】
上記生ブリケットの大きさは、還元鉄を製造する際に用いられる塊成化物の一般的な大きさである、外径１０ｍｍ〜６０ｍｍφ×厚み１０ｍｍ〜３０ｍｍ程度の大きさの範囲内のものとした。
【００９５】
また、上記生ブリケットにおいて、事前に調べた誘電率のε’及びε”の値、並びに、加熱に用いたマイクロ波の波長λ＝１２．２４ｃｍ（周波数２．４５ＧＨｚ）を式１１に代入して求めたマイクロ波の浸透深さδは４．２ｍｍであり、生ブリケットの厚みは浸透深さδの４．８倍である。
【００９６】
【表１】
【００９７】
ここで、ブリケットの製造に用いた製鉄ダストの平均粒子サイズは１０μｍであり、粉砕処理した石炭の平均粒子サイズは１００μｍである。かかる平均粒子サイズは、レーザ回折法による測定結果である。
【００９８】
［マイクロ波による原料ブリケット加熱効率Ａの測定］
マイクロ波単独加熱による原料ブリケットの加熱実験を行い、上記乾燥ブリケットのマイクロ波による加熱効率Ａを求めた。
【００９９】
内容積６００ｍｍ×６００ｍｍ×６００ｍｍのステンレス製のチャンバーの中央部に、上記乾燥済みのブリケット（以下、原料ブリケットともいう。）１０個（約５００ｇ）をセラミック坩堝にいれて設置した。この際、坩堝の周囲は、断熱ウールで断熱した。原料ブリケットには、中央部に予め熱電対を埋め込み、内部の温度を計測できるようにした。
【０１００】
ここで、セラミック坩堝は、マイクロ波を吸収しないＭｇＯ製の坩堝を使用した。また、断熱ウールもＳｉＯ２製であり、マイクロ波を吸収しない。従って、チャンバー内部は、原料とした乾燥ブリケット以外にマイクロ波を吸収する物質を設置していない状況となっている。
【０１０１】
原料ブリケットを設置後、チャンバー内部を窒素ガスで置換し、不活性雰囲気とした。マイクロ波加熱中も窒素ガスを供給して、チャンバー内部を常に不活性雰囲気に維持した。チャンバー内部に、周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を、出力Ｐｉｎ＝２０００Ｗで２分間照射した。マイクロ波発振装置の出口には、反射波を吸収するサーキュレータを設け、サーキュレータとチャンバーの間に、チャンバーへの入射マイクロ波出力、反射マイクロ波出力がそれぞれ計測できる出力計を取り付けた。チャンバー内のマイクロ波が均一となるように、チャンバー内にはスターラーを設け、内部のマイクロ波を攪拌しながら、原料ブリケットの加熱を行った。
【０１０２】
マイクロ波による原料ブリケットの加熱効率は、マイクロ波加熱前後の原料ブリケット１０個の平均温度上昇ΔＴ（℃）、チャンバーへのマイクロ波の入射出力Ｐｉｎ（Ｗ）、チャンバーからの反射出力Ｐｒｅｆ（Ｗ）、予め調べておいた原料ブリケットの比熱Ｃｂ（Ｊ／ｇＫ）、及び、加熱した乾燥ブリケット１０個の合計質量Ｗｂ（ｇ）から、下記式１５１により算出した。
【０１０３】
（Ｐｉｎ−Ｐｒｅｆ）×Ａ×２×６０＝Ｃｂ×ΔＴ×Ｗｂ ・・・（式１５１）
【０１０４】
上記のマイクロ波加熱計測を５回繰り返した。加熱条件として、乾燥ブリケット１０個の平均温度が１１００℃から１３００℃までに昇温される間の昇温データに基づいて、加熱効率Ａを求めた。その結果、算出した加熱効率Ａの平均は、Ａ＝０．６３となった。
【０１０５】
この加熱効率Ａの値は、本実施例に用いた原料ブリケットの固有値であり、原料ブリケットの構成成分や粒径などの変化により変化するものである。
【０１０６】
＜実施例２＞
［ブリケットの加熱・還元］
図７に示した前室のある雰囲気置換可能な電気加熱炉にて、実施例１に示した乾燥ブリケットの還元実験を行った。電気加熱炉（内容積１ｍ×１ｍ×１ｍ）を１３００℃に昇温し、内部雰囲気を窒素で置換した。電気加熱炉は、温度制御運転により１３００℃温度に維持されるように、ヒータ電力が自動で制御されるようにした。
【０１０７】
図７に示した加熱炉の前室に、セラミックサンプル皿に乗せた実施例１の乾燥ブリケット４個をセットし、前室の扉を閉めて前室内の雰囲気を窒素ガスで置換した。乾燥ブリケットには中心部に熱電対を埋め込んでおき、ブリケット内部の温度を計測できるようにしておいた。前室内の窒素置換が終了した時点で加熱炉本体の扉を開けて、加熱炉内にサンプル皿に乗せた乾燥ブリケット４個を移動し、加熱炉本体の扉を閉めた。
【０１０８】
［マイクロ波の照射条件］
熱電対で計測している乾燥ブリケット中心部の温度がＴ１（℃）になった時点で、マイクロ波を所定時間（ｔ２＝１２０秒）照射した。マイクロ波の出力は、以下の表２に示したＰ（Ｗ）とした。
【０１０９】
前述の通り、実際の回転炉床炉において、マイクロ波による加熱を行う場合、マイクロ波は、回転炉のある決まった範囲（ゾーン）に照射されることとなる。その際、炉内の原料ブリケットは、マイクロ波の照射ゾーンでマイクロ波による加熱を受ける。つまり、マイクロ波を重畳した炉の範囲（ゾーン）を通過する一定時間でマイクロ波からの加熱を受けることになる。このような状況を模擬するため、マイクロ波の照射時間を、先に示したように２分間の一定時間とした。
【０１１０】
マイクロ波の照射有無、照射開始時間にかかわらず、加熱炉本体の内部にブリケットを挿入してから丁度ｔ１＝１０分後に、再び加熱炉の扉を開けて乾燥ブリケットを窒素ガスで置換した前室に移動させ、４００℃以下に急速冷却した後に、前室の扉を開けて乾燥ブリケットを取り出し、乾燥ブリケットの還元状態（金属化率）を評価した。
【０１１１】
加熱後のブリケット中に含有する金属鉄分、全鉄分の質量％を化学形態分析により同定し、（還元鉄中の金属鉄分／還元鉄中の全鉄分）×１００で表される値（単位：％）から金属化率を評価した。
【０１１２】
［実施例の条件１〜７］
マイクロ波の照射時間を２分間として、マイクロ波照射開始のブリケット温度Ｔ１（℃）を下記表２に示した条件で変更して、加熱後の乾燥ブリケットの還元率を評価した。（条件１〜７）
【０１１３】
［実施例の条件８〜１０］
２分間のマイクロ波照射により乾燥ブリケットの温度が加熱炉と同じ１３００℃になるようにマイクロ波の出力を変更した条件で、ブリケットの加熱を行った。
【０１１４】
ここで、実施例８〜１０のマイクロ波の照射条件は、下記式１５２に基づいて決定した。
【０１１５】
Ｐ×Ａ×ｔ２＝（Ｔｆ−Ｔ１）×Ｃｂ×Ｗｂ ・・・（式１５２）
【０１１６】
【表２】
【０１１７】
ここで、上記表２において、
乾燥ブリケットの加熱炉内の滞在時間：ｔ１＝１０分
Ｔ１（℃）：マイクロ波照射開始時のブリケットの内部温度（４個の平均温度）
Ｔ２（℃）：マイクロ波照射終了時のブリケットの内部温度（４個の平均温度）
Ｔ３（℃）；挿入して１０分後に加熱炉から前室に取り出した時の乾燥ブリケットの内部温度（４個の平均温度）
η（％）：加熱試験後に調べた乾燥ブリケットの金属化率（４個の平均値）
である。
【０１１８】
表２から明らかなように、マイクロ波を照射することで、比較例（マイクロ波照射なし）に対してブリケットの金属化率η（％）が向上した。マイクロ波の照射が無い場合、ブリケットの温度は１２５０℃程度まで上昇するが、ｔ１＝１０分間での金属化率は６０％台後半にとどまっている。酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）の固体炭素（Ｃ）又はＣＯガスによる還元反応は、１０００℃程度になると開始するが、本比較例のように保持温度が低い、もしくは、当該温度以上で保持される時間が短い（比較例の場合は１０分間の加熱時間）場合には、還元反応の進行が不十分になることがわかる。
【０１１９】
また、実施例１〜１１の結果から明らかなように、マイクロ波の照射を加えることで、同一加熱時間（ｔ１＝１０分）であっても、ブリケットの保持温度が高くなるため、還元の進行が促進される。その結果、表２に示したように、金属化率ηが向上する。
【０１２０】
マイクロ波の照射時間（ｔ２＝２分）を固定した場合、実施例１〜４のようにマイクロ波を照射する時点の乾燥ブリケットの温度が低いと、２分間のマイクロ波照射によってもブリケットの温度が加熱炉雰囲気温度（１３００℃）まで到達しない。その結果、１０分間の加熱後のブリケットの金属化率は、９０％に届かない結果となった。また、実施例５〜１０のように、２分間のマイクロ波の照射後にブリケット温度が加熱炉雰囲気温度（１３００℃）程度以上に加熱される条件では、１０分間の加熱終了後のブリケットの金属化率ηが９０％以上に改善した。
【０１２１】
また、実施例８〜１０では、マイクロ波の照射をブリケット温度が低い時点から開始した。２分間のマイクロ波照射で、乾燥ブリケット温度が加熱炉温度１３００℃程度になるように照射マイクロ波の出力を増加させることで、金属化率ηは９０％以上に改善した。ただし、これらの実施例の場合、高い金属化率を得るには、より多くのマイクロ波出力を必要とするため、マイクロ波を駆動する電力代が増加することとなる。
【０１２２】
実施例５のように、原料ブリケットの温度が炉温度１３００℃の８０％である１０４０℃以上に到達している条件でマイクロ波を照射すれば、少ないマイクロ波出力でも原料ブリケットの温度を炉温度以上にすることができ、金属化率ηが９０％以上の高い結果を得ることができる。
【０１２３】
また、実施例４〜実施例１０では、マイクロ波照射終了時の原料ブリケットの温度が１２００℃以上（炉温度−１００℃以内）であり、かかる条件では金属化率がほぼ９０％以上に到達している。
【０１２４】
ここで、実施例７では、マイクロ波照射終了時の原料ブリケットの温度が１４４０℃以上と高温になっている。実施例７の原料ブリケットの金属化率は９０％以上と良好であるが、原料ブリケットは、半分程度溶融して形状が崩れていた。実際の固体還元炉（例えば、回転炉床炉）にて実施例７の条件を適用すると、原料ブリケットの溶融による炉床への付着物が多数発生し、操業を困難にすることが予想される結果となった。
【０１２５】
以上の結果から、加熱炉中の原料ブリケットの温度Ｔｂ（℃）、加熱炉温度Ｔｆ（℃）、原料ブリケットの比熱Ｃｂ（Ｊ／ｇＫ）、原料の総質量Ｗｂ（ｇ）、原料ブリケットへのマイクロ波の照射時間ｔ２（分）、マイクロ波による原料の加熱効率Ａとして、マイクロ波の出力Ｐ（Ｗ）を上記式１０１に従って決定し、かかる出力を有するマイクロ波を照射することで、短時間の加熱で原料の金属化率ηを向上することができることが明らかとなった。
【０１２６】
＜実施例３＞
［ブリケットの加熱・還元−その２］
実施例１で用いた内容積６００ｍｍ×６００ｍｍ×６００ｍｍのステンレス製のチャンバーの中央部に、実施例１で製造した乾燥済みの原料ブリケット４個（約２００ｇ）をセラミック坩堝に入れて設置した。この際、坩堝の周囲は、断熱ウールで断熱した。原料ブリケットには、中央部に予め熱電対を埋め込み、内部の温度を計測できるようにした。
【０１２７】
ここで、セラミック坩堝は、マイクロ波を吸収しないＭｇＯ製の坩堝を使用した。また、断熱ウールもＳｉＯ２製であり、マイクロ波を吸収しない。従って、チャンバー内部は、原料ブリケット以外にマイクロ波を吸収する物質を設置していない状況となっている。
【０１２８】
原料ブリケットを設置後、チャンバー内部を窒素ガスで置換し、不活性雰囲気とした。チャンバー内部に周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を、出力Ｐｉｎ＝１０００Ｗで照射した。マイクロ波発振器出口には、反射波を吸収するサーキュレータを設け、サーキュレータとチャンバーの間に、チャンバーへの入射マイクロ波出力、反射マイクロ波出力がそれぞれ計測できる出力計を取り付けた。チャンバー内のマイクロ波が均一となるように、チャンバー内にはスターラーを設け、内部のマイクロ波を攪拌しながら、原料ブリケットの加熱を行った。
【０１２９】
４個の原料ブリケットの平均温度が（１）１０００℃、（２）１１００℃、（３）１２００℃、（４）１３００℃、（５）１４００℃になった時点で、マイクロ波の照射を停止した。マイクロ波停止後直ちにチャンバーの扉を開け、坩堝から原料ブリケットを取り出し、予め用意しておいた液体窒素からの冷却窒素ガスを導入した容器に入れて原料ブリケットを急速冷却することで、マイクロ波加熱による還元状態を固定した。
【０１３０】
冷却後の原料ブリケットのうち２個を樹脂に埋め込み、中央部にて切断し、断面観察により内部の還元状態の分布を目視観察した。残り２個の原料ブリケットについては、化学形態分析により、加熱後のブリケット中に含有する金属鉄分、全鉄分の質量％を同定し、（還元鉄中の金属鉄分／還元鉄中の全鉄分）×１００で表される値（単位：％）から金属化率を評価した。
【０１３１】
比較例として、１３００℃に加熱した電気炉（内部は、窒素により不活性雰囲気に置換した。）に上記と同様の方法で原料ブリケット４個を挿入した。マイクロ波の照射は行わず、原料ブリケットの内部温度が１０００℃、１１００℃になった時点で同様に原料を取り出し、同じく予め用意しておいた液体窒素からの冷却窒素ガスを導入した容器に入れて原料を急速冷却することで、電気炉熱による還元状態を固定した。
【０１３２】
冷却後の原料ブリケットのうち２個を樹脂に埋め込み、中央部にて切断し、断面観察により内部の還元状態の分布を目視観察した。残り２個の原料ブリケットについては、化学形態分析により、加熱後のブリケット中に含有する金属鉄分、全鉄分の質量％を同定し、（還元鉄中の金属鉄分／還元鉄中の全鉄分）×１００で表される値（単位：％）から金属化率を評価した。
【０１３３】
得られた評価結果を、以下の表３に示す。なお、以下の表３において、金属化率η（％）は、２個のブリケットの還元率の平均値である。
【０１３４】
【表３】
【０１３５】
マイクロ波による原料ブリケットの加熱では、条件（１）、（２）、（３）のように加熱温度が低い条件においては、金属化率ηが低い値にとどまっていた。ただし、条件（１）〜（３）のように金属化率ηが低い条件であっても、断面観察の結果、原料断面内での還元ムラの発生は無く内部まで一様に金属化（還元）が進行しており、マイクロ波加熱においては、原料ブリケットの内部まで均等に金属化（還元）が進行することが確認された。これは、マイクロ波が式（１１）に従う浸透深さδを持つことで原料ブリケットが内部から加熱されるため、原料ブリケットの内部と外側とで還元反応の進行に差が無くなるためである。
【０１３６】
また、原料を外部から加熱する電気炉を用いた比較例（すなわち、マイクロ波を照射しなかった比較例）では、原料ブリケットの外周部で還元が進行しているものの、内部での還元進行があまり進んでおらず、還元ムラが観察された。
【０１３７】
＜実施例４＞
［バーナー炉とマイクロ波の併用加熱によるブリケットの還元］
図８に示した内容積１ｍ×１ｍ×１ｍの実験炉（バーナー炉）を１３００℃に昇温した後、炉内に実施例１で製造した原料ブリケットを挿入した。バーナーは、加熱炉の床から７００ｍｍの上方に左右２基ずつ、合計４基設けた。バーナーの燃料には、ＬＮＧガスを用いた。
【０１３８】
ＬＮＧガスの燃焼のため、２基のバーナーの間から、１２００℃に加熱した乾燥空気を未図示の乾燥空気供給手段により導入し、乾燥空気は、炉の上方に設けた煙突（図示せず。）から排気する仕組みとした。また、加熱炉の天井には、マイクロ波を照射するための導波管を設置した。導波管の出口には、断熱と防塵のために、マイクロ波を吸収しないセラミック板を取り付けた。
【０１３９】
２００ｍｍ×２００ｍｍの正方形のセラミック容器の上に、上層及び下層に各々４×４＝１６個、合計３２個の原料ブリケットを配置した。また、図９に示したように、上下に４×４列で配置した原料ブリケットのうち、中央部付近に配置した原料ブリケット２個ずつ（上層、下層各２個の合計４個）には予め熱電対を差し込み、内部温度が計測できるようにした。
【０１４０】
加熱炉の扉を開けて、加熱炉中央部にセラミック容器ごと原料ブリケットを挿入した後に、加熱炉の扉を閉めた。原料ブリケットを加熱炉に挿入後５分が経過した時点で、加熱炉上方に設置したマイクロ波発振装置（周波数２．４５ＧＨｚ）から、出力５０００Ｗのマイクロ波を２．５分間照射した。チャンバーからの反射波出力は４７２Ｗであり、正味出力４５２８Ｗのマイクロ波が、加熱炉内の原料ブリケット３２個に照射された。かかるマイクロ波の照射条件は、上記式１０１を満足するものである。
【０１４１】
加熱炉に原料ブリケットを挿入してから、１２分後（マイクロ波の照射停止後からは、１２−５−２．５＝４．５分後）に加熱炉の扉を開けて、原料ブリケットを取り出し、予め用意しておいた液体窒素からの冷却窒素ガスを導入した容器に原料ブリケットを移して原料ブリケットを急速冷却することで、加熱による還元状態を固定した。
【０１４２】
原料ブリケットは、上層部においたもの、及び、下層部においたものを区別して回収して、化学形態分析により含有する金属鉄分及び全鉄分の質量％を同定し、（還元鉄中の金属鉄分／還元鉄中の全鉄分）×１００で表される値（単位：％）から金属化率を評価した。
【０１４３】
また、比較例として、マイクロ波の照射を行わず、同じく加熱炉に１２分間保持した条件での原料ブリケットの還元率を評価した。加熱炉内での原料ブリケットの配列や、原料ブリケットを取り出してからの冷却方法は、マイクロ波を用いた場合と同様とした。
【０１４４】
得られた結果を、以下の表４に示す。なお、表４において、ブリケットの温度は、炉から取り出す直前の温度である。
【０１４５】
【表４】
【０１４６】
比較例に示したように、マイクロ波照射の無いバーナー加熱のみの場合、上層部のブリケット温度は、１２分後（炉から取り出す直前）に炉内雰囲気温度と同じ１３００℃に到達していることがわかる。また、上層に配置したブリケット１６個の平均金属化率は、上記表４に示したように、９２％と高い還元率になった。他方、下層に配置した１６個の原料ブリケット温度は、炉内雰囲気温度よりも低い１２６４℃にとどまり、１６個の原料ブリケットの平均金属化率も、８４％と低い還元率にとどまった。
【０１４７】
また、５０００Ｗのマイクロ波の照射を２．５分加えた場合、上記表４に示したように、上層の原料ブリケット及び下層の原料ブリケットとも、炉内雰囲気温度よりも高い約１３２０℃程度の加熱状態となった。さらに、還元率については、上層及び下層に配置した原料ブリケットの双方とも、１６個の平均金属化率が９６％と、高い還元率に到達した。
【０１４８】
すなわち、バーナーによる加熱炉中の原料ブリケット上方からマイクロ波を照射することで、バーナーによる輻射の影になる下層ブリケットについても加熱の度合いが向上し、その結果、下層にあるブリケットの金属化率が向上したといえる。このように、マイクロ波照射によって、バーナー輻射の陰になる下層の原料塊の還元についても、進行させることができた。
【０１４９】
このように、バーナー及び炉壁からの輻射熱による加熱に加え、マイクロ波による加熱をあわせて用いることによって、バーナーの輻射熱が直接作用しない下層側の塊成化物に対しても、効率よく加熱を行うことが可能となり、加熱ムラ（ひいては還元ムラ）の少ない還元鉄を製造することが可能となる。
【０１５０】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【符号の説明】
【０１５１】
１１ ホッパー
１３ 粉砕機
１５ 混練機
１７ 成型機
１９ 乾燥機
２１ 回転炉床炉
２３ 溶解炉
２５ 回転炉床
２７ 装入口
２９ 熱間レベラー
３１ バーナー
３３ ディスチャージャー
１０１ マイクロ波発振装置
１０３ 導波管
１０５ セラミック板
１０７ 仕切り板
Ｂ ブリケット
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塊成化物の加熱方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電気炉による鋼材の製造が盛んになるにつれ、その主原料であるスクラップの需給は逼迫し、電気炉での高級鋼製造に対する要請から還元鉄の需要が増大しつつある。
【０００３】
還元鉄を製造するプロセスの一つとして、粉状の鉄鉱石と、粉状の石炭やコークス等の炭材とを混合して、例えばペレットやブリケットのような塊成化物とし、この塊成化物を回転炉床炉に装入して高温に加熱することで、鉄鉱石中の酸化鉄を還元して固体状金属鉄を得る方法がある。
【０００４】
上述のような方法において、回転炉床の加熱には一般的にバーナーが用いられ、還元鉄の原料である塊成化物は、バーナー及び回転炉床炉の炉壁からの輻射熱によって、外部から伝熱的に加熱される。そのため、炉床上で原料が重なった部位では、裏面側の加熱が不足することとなって、塊成化物全体として不均一な還元となり、平均還元率が低下することとなる。
【０００５】
ここで、鉄酸化物と炭素質物質からなる原料の還元反応等に必要な熱は、まず、炉床上部に位置する空間部でのバーナー燃焼による輻射加熱によって原料層上面に供給された後、原料層内の伝導伝熱によって原料層の下部へと供給されることとなる。従って、生産性を増大させるために原料層の厚みを厚くすると、原料層の下部への伝熱が遅れることとなって層下部の還元速度が低下し、滞留時間が長くなるにもかかわらず、生産性が低下する結果となる。
【０００６】
また、かかる方法は伝熱加熱を利用した方法であるため、原料温度が高くなり炉温との温度差が小さくなってくると、原料の昇温速度が遅くなり、還元完了時間が長くなるという問題がある。かかる問題を回避して還元速度を速めるには炉内温度を高くすれば良いが、炉温を高くすること事は炉を構成する部材の耐熱温度への要求が高くなることを意味し、装置コストが大きくなるという問題がある。また、原料層の上面近傍の鉄酸化物中の未還元ＦｅＯが鉄酸化物中の脈石成分や炭素質物質中の灰分と反応して低融点化合物を形成し、かかる低融点化合物が溶融して操業を困難にするという問題がある。
【０００７】
かかる問題を解決するために、以下に示す特許文献１では、原料挿入前に予め炉床表面を加熱し、原料を装入する位置における炉床表面の温度を６００℃以上とすることで、原料層下部の加熱の遅れを改善し、生産性を向上させる技術が開示されている。
【０００８】
他方、上述のような固体還元炉を利用した還元鉄の製造方法では、還元炉内へ供給された還元原料が、幅方向で異なる層厚となった場合に、加熱が均一に行われず、原料に還元ムラが発生するという問題がある。
【０００９】
かかる問題を解決するために、以下に示す特許文献２では、回転炉床内の原料の堆積高さムラを検出して、回転炉床炉内に設置した複数の還元補助バーナーによって原料層の層厚の厚い部分を加熱し、還元ムラを低減する技術が開示されている。
【００１０】
また、近年では、塊成化物の加熱を、バーナーではなく、マイクロ波の照射により行う技術も提案されるようになってきている（以下の特許文献３を参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開２００１−１８１７２０号公報
【特許文献２】特開２００９−１９７２７２号公報
【特許文献３】特開２００８−２１４７１５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、上記特許文献１に記載の方法では、熱容量の大きな床部の昇温に大きなエネルギーを必要とするため、装置コスト及び操業コストが増加するという問題がある。また、上記特許文献２に記載の方法では、回転炉床炉の炉幅全体をカバーするために多くのバーナーを設置する必要があり、装置コストが増加するという問題がある。
【００１３】
更に、上記特許文献３に記載の方法では、同文献に記載されているように、照射すべきマイクロ波の電力量は、塊成塊１トンあたり１００〜２００ｋＷｈとする必要がある。しかしながら、マイクロ波発振装置の出力は、一般的に１００ｋＷ／台程度が工業的に使用可能な上限であって、マイクロ波単独で、１日に数十トンもの大量の生産量を要求される塊成化物の加熱・還元処理を行うことは、極めて困難である。
【００１４】
そこで、本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的とするところは、装置コスト及び操業コストの増加を抑制しながら、塊成化物の加熱ムラの発生を更に抑制することが可能な、塊成化物の加熱方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記課題を解決するために、本発明のある観点によれば、酸化鉄原料と還元材とを混合して成型した塊成化物を固体還元炉で加熱する方法において、固体還元炉に装入された前記塊成化物を、固体還元炉に設けられたバーナー及び炉壁からの輻射熱により加熱する輻射熱加熱ステップと、前記固体還元炉の炉内において前記塊成化物が所定の温度となった位置で、固体還元炉に設けられたマイクロ波発振装置により、以下の式１を満たすマイクロ波出力を有するマイクロ波を以下の式１を満たす照射時間で前記塊成化物に対して照射して、当該塊成化物を加熱するマイクロ波加熱ステップと、を含む塊成化物の加熱方法が提供される。
【００１６】
Ｐ×Ａ×ｔ２＝（Ｔｆ−Ｘ−Ｔｂ）×Ｃｂ×Ｗｂ ・・・（式１）
【００１７】
ここで、上記式１において、
Ｐ ：マイクロ波出力 ［Ｗ］
Ａ ：塊成化物のマイクロ波エネルギーの吸収効率
Ｔｆ：固体還元炉の炉内雰囲気温度 ［℃］
Ｘ ：塊成化物の温度の許容幅 ［℃］
Ｔｂ：マイクロ波照射前の塊成化物の温度 ［℃］
Ｃｂ：塊成化物の比熱 ［Ｊ／ｇ・Ｋ］
Ｗｂ：マイクロ波照射範囲内にある塊成化物の総質量 ［ｇ］
ｔ２：マイクロ波照射範囲内にある塊成化物へのマイクロ波の照射時間 ［ｓ］
である。
【００１８】
前記塊成化物の温度が前記炉内雰囲気温度の８０％以上となった位置から、前記マイクロ波を照射することが好ましい。
【００１９】
前記塊成化物中に含まれる前記酸化鉄原料の粒子サイズは、前記還元材の粒子サイズよりも小さいことが好ましい。
【００２０】
前記塊成化物は、当該塊成化物の外径に相当する大きさ、又は、当該塊成化物の略中心部の厚みのいずれか小さい方のサイズが、式（２）で表されるマイクロ波の浸透深さδの６倍以内であってもよい。
【００２１】
【数１】
【００２２】
ここで、上記式２において、
δ ：マイクロ波の浸透深さ ［ｃｍ］
λ ：マイクロ波の波長 ［ｃｍ］
ε’ ：物質の比誘電率（実部）
ｔａｎ δ：物質の誘電正接
である。
【発明の効果】
【００２３】
以上説明したように本発明によれば、バーナーによる加熱とマイクロ波による加熱とを併用し、塊成化物が所定の温度となった位置で特定のマイクロ波出力を有するマイクロ波を塊成化物に対して照射するため、装置コスト及び操業コストの増加を抑制しながら、塊成化物の加熱ムラの発生を更に抑制することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】一般的な還元鉄の製造方法の流れについて示した説明図である。
【図２】一般的な回転炉床炉を説明するための説明図である。
【図３】塊成化物の還元過程を説明するための説明図である。
【図４】本発明の第１の実施形態に係る塊成化物の加熱方法に利用される回転炉床炉を模式的に示した説明図である。
【図５】同実施形態に係る塊成化物の加熱方法を説明するための説明図である。
【図６】同実施形態に係る塊成化物の加熱方法を説明するための説明図である。
【図７Ａ】本発明の第２の実施例を説明するための説明図である。
【図７Ｂ】本発明の第２の実施例に用いた原料ブリケットの温度測定法を説明するための説明図である。
【図８】本発明の第４の実施例を説明するための説明図である。
【図９】本発明の第４の実施例に用いた原料ブリケットの配置を説明するための説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００２６】
なお、以下の説明では、固体還元炉として回転炉床炉を例にとって本発明の実施形態に係る塊成化物の加熱方法について説明するが、本発明に係る塊成化物の加熱方法は、流動床炉やシャフト炉等の他の固体還元炉に対しても利用可能である。
【００２７】
＜還元鉄の製造工程について＞
本発明の実施形態に係る塊成化物の加熱方法について説明するに先立ち、まず、図１を参照しながら、還元鉄の製造工程について、詳細に説明する。図１は、還元鉄の製造工程を説明するための説明図である。
【００２８】
まず、製鉄ダスト（酸化鉄粉）及び鉄鉱石などの酸化鉄原料と、石炭、コークス、微粒カーボン等の還元材とは、予めホッパー１１等に格納されている。酸化鉄原料及び還元材は、予め設定された配合比となるように配合されて、粉砕機１３に装入される。
【００２９】
ボールミル等の振動ミルに代表される粉砕機１３は、装入された酸化鉄原料及び還元材を、混合しながら所定の粒径まで粉砕する。粉砕後の酸化鉄原料及び還元材の粒径は、還元鉄の製造に用いられる回転炉床炉、流動床炉、シャフト炉等の固体還元炉に適した値とすることができる。粉砕後の酸化鉄原料及び還元材からなる混合物は、混練機１５に運搬される。
【００３０】
混練機１５は、粉砕機１３により所定の粒径に粉砕された混合物を混練する。また、混練機１５は、混合物の混練に際して、還元鉄の製造に用いる固体還元炉に適した水分量となるまで混合物に加水を行う調湿処理を施してもよい。混練機１５の一例として、例えば、ミックスマーラー等を挙げることができる。混練機１５によって混練された混合物は、成型機１７に搬送される。
【００３１】
パンペレタイザー（皿型造粒機）、ダブルロール圧縮機（ブリケット製造機）、押し出し成型機等の成型機１７は、酸化鉄原料及び還元材を含む混合物を成型し、例えばペレットのような塊成化物とする。ここで、塊成化物とは、ペレット、ブリケット、押し出し成型して裁断した成型品、粒度調整された塊状物等の粒状物・塊状物をいう。成型機１７は、後述する乾燥・加熱還元後、例えば熱間にて溶解炉２３に装入する際、炉内上昇ガス流で飛散しない程度の粒径以上の大きさとなるように、上記混合物を塊成化する。生成された塊成化物は、乾燥機１９へと装入される。
【００３２】
乾燥機１９は、塊成化物を乾燥して、後述する加熱還元工程に適した水分含有率（換言すれば、還元鉄の製造に用いる固体還元炉ごとに適した水分含有率：例えば、１％以下）となるようにする。所定の水分含有率となった塊成化物は、後述する固体還元炉２１へと搬送される。
【００３３】
例えば回転炉床炉（Ｒｏｔａｒｙ Ｈｅａｒｔｈ Ｆｕｒｎａｃｅ：ＲＨＦ）、流動床炉、シャフト炉等のような固体還元炉２１は、装入された塊成化物を、ＬＮＧバーナーやＣＯＧバーナー等の加熱雰囲気で加熱および還元し、還元鉄とする。固体還元炉は、塊成化物を例えば１０００〜１３００℃程度まで加熱して塊成化物の還元処理を行い、還元鉄を製造する。
【００３４】
＜回転炉床炉について＞
続いて、図２および図３を参照しながら、還元鉄の製造方法で用いられる固体還元炉の一例である回転炉床炉について、詳細に説明する。図２は、一般的な回転炉床炉について説明するための説明図であり、図３は、ブリケットの還元について説明するための説明図である。
【００３５】
まず、図２を参照しながら、回転炉床炉２１の内部構造について説明する。
回転炉床炉２１は、例えば図２上段に示したように略円柱状の形状を有しており、例えば回転炉床炉２１の上面等に設けられた装入口から塊成化物が装入される。装入された塊成化物は、炉内を周方向に沿って移動しながら加熱・還元されて還元鉄となり、炉内から取り出される。
【００３６】
回転炉床炉２１を周方向に沿って展開した場合の模式図を、図２下段に示す。
回転炉床炉２１の内部には、回転炉床炉２１内を周方向に沿って移動可能な回転炉床２５が設けられている。装入口２７から装入されたブリケットＢは、回転炉床２５上に展開される。ブリケットＢは、熱間レベラー２９によって平坦にならされ、炉内を回転炉床２５の移動に伴って移動していく。ブリケットＢは、移動の過程で、炉壁又は炉上のバーナー３１によって生じた高温燃焼ガスの輻射熱により加熱され、ブリケットＢ中の還元材により酸化鉄原料が還元される。還元された酸化鉄原料である還元鉄は、ディスチャージャー３３により回転炉床炉２１の内部から払い出されることとなる。
【００３７】
図３に示したように、回転炉床炉２１内を移動するブリケットＢは、高温燃焼ガスの輻射熱によりブリケットＢの外側から内部に向かって温度が上昇していき、ブリケットの還元反応は、ブリケットの外周から中心部に向かって進行する。この際、ブリケットＢの内部では、図３に示したような反応が進行している。これらの反応の結果、ブリケット中に含まれる酸化鉄成分（ＦｅＯやＦｅ２Ｏ３等）は、ブリケット中に含まれる還元材（炭素Ｃ）により還元され、還元鉄（Ｆｅ）となる。
【００３８】
ここで、回転炉床炉２１の内部は、図２下段に示したように、３つのゾーンに区分することができる。これらの区分は便宜的なものであって、実際の回転炉床炉２１の内部に、図に示したような区分けがされているわけではない。
【００３９】
ブリケットの装入口２７の近傍に位置する第１のゾーンおよび第１のゾーンに隣接するゾーンである第２のゾーンは、回転炉床炉２１に装入されたブリケットＢの昇温を主目的とするゾーンである。また、第２のゾーンに連続する第３のゾーンは、ブリケットＢの還元を主目的とするゾーンである。ここで、第１のゾーンおよび第２のゾーンを総称して、加熱・還元の最初期と称することとし、第３のゾーンを還元期と称することとする。
【００４０】
バーナー３１によって生じた高温燃焼ガスにより、加熱・還元の最初期における塊成化物の温度は、１２００℃程度まで昇温し、還元期以降は、１２００〜１３００℃程度を保持することとなる。
【００４１】
（第１の実施形態）
＜塊成化物の加熱方法について＞
以上説明したような、一般的な回転炉床炉等の固体還元炉を用いた還元鉄の製造技術を基盤技術として、以下で説明する本発明の第１の実施形態に係る塊成化物の加熱方法では、固体還元炉内で塊成化物を加熱・還元する際に、バーナーによる加熱に加えて、マイクロ波による加熱を利用する。
【００４２】
［マイクロ波について］
以下では、まず、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法に用いられるマイクロ波について、簡単に説明する。
【００４３】
マイクロ波は、一般的には、波長１ｍｍ〜１ｍ、周波数３００ＭＨｚ〜３００ＧＨｚの電磁波をいう。しかしながら、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法で着目しているように、マイクロ波を加熱手段として用いる（いわゆるマイクロ波加熱を行う）場合には、マイクロ波とは、いわゆるＩＳＭ（Ｉｎｄｕｓｔｒｙ−Ｓｃｉｅｎｃｅ−Ｍｅｄｉｃａｌ）バンドに属する周波数帯域の電磁波を指す。
【００４４】
マイクロ波が誘電損失により物質に吸収されると、マイクロ波のエネルギーは熱に変換されて、結果的にマイクロ波を吸収した物質が加熱されることとなる。この際、マイクロ波がどのくらいまで物質の内部に浸透するかは、以下の式１１で算出することが可能である。
【００４５】
【数２】
【００４６】
ここで、上記式１１において、
δ ：マイクロ波の浸透深さ ［ｃｍ］
λ ：マイクロ波の波長 ［ｃｍ］
ε’ ：物質の比誘電率（実部）
ｔａｎ δ：物質の誘電正接
である。
【００４７】
本発明者らの実験の結果によると、実際のマイクロ波加熱においては、上記式１１で求めた浸透深さδの３倍程度の深さまで、マイクロ波の作用によって物質が加熱される。従って、塊成化物は、その外径に相当する大きさ、又は、中心部の厚みのいずれか小さい方のサイズが、式１１で記載されるマイクロ波の浸透深さδの６倍以内であれば、塊成化物の内部までマイクロ波の加熱効果を作用させることが可能で、マイクロ波を利用することで、バーナーや炉壁からの輻射熱の伝熱に頼ることなく、塊成化物の外部及び内部を同時に加熱することが可能となる。
【００４８】
また、先に説明したように、塊成化物は、回転炉床炉等の固体還元炉内において層状に積層されることが多く、積層された塊成化物と塊成化物との間には間隙が存在する。一方で、電磁波には、電磁波の回り込み作用があるため、バーナーや炉壁の輻射を直接受けることができない塊成化物の層の下面部についても、マイクロ波を用いることで加熱することが可能となる。
【００４９】
このように、マイクロ波を用いた加熱方法は、遠隔作用で物質にエネルギーを供給することが可能であるため、面積の大きな固体還元炉であっても、比較的簡単な装置構成で、炉内に装入された原料である塊成化物に対して効率良くエネルギーを供給することが可能である。
【００５０】
また、物質に吸収される単位体積あたりのマイクロ波のエネルギーＰａｂｓは、以下の式１２のように表される。以下の式１２を参照するとわかるように、加熱される物質（被加熱物質）に吸収される単位体積あたりのマイクロ波のエネルギーＰａｂｓは、被加熱物質の導電率、誘電率及び透磁率に依存していることがわかる。従って、下記式１２で表されるＰａｂｓは、被加熱物質のマイクロ波の吸収効率に関係する量であるともいえる。
【００５１】
【数３】
【００５２】
ここで、上記式１２において、
σ ：被加熱物質の導電率 ［Ｓ／ｍ］
ｆ ：マイクロ波の周波数 ［Ｈｚ］
ε０：真空中の誘電率 ［Ｆ／ｍ］
ε”：被加熱物質の比誘電率の虚数部
μ０：真空中の透磁率 ［Ｈ／ｍ］
μ”：被加熱物質の比透磁率の虚数部
Ｅ ：マイクロ波により形成される電界強度 ［Ｖ／ｍ］
Ｈ ：マイクロ波により形成される磁界強度 ［Ａ／ｍ］
π ：円周率
である。
【００５３】
以下に、塊成化物の原料となる酸化鉄及び炭素材（還元材）と、一般的に使用される耐火炉材とについて、比誘電率の虚数部ε”の値をまとめて示す。
【００５４】
比誘電率の虚数部ε”
・代表的な耐火炉材であるアルミナ：０．００４〜０．０１
・粉状の炭素粉：１０〜５０
・酸化鉄：１〜１０
【００５５】
上記より明らかなように、塊成化物の原料となる酸化鉄及び炭素材は、一般的に使用される耐火炉材に対して比誘電率の虚数部ε”の値が大きく、酸化物及び炭素材（還元材）にマイクロ波のエネルギーをより多く吸収させることが可能である。また、酸化鉄及び炭素粉の値に比べ、代表的な耐火炉材であるアルミナの値は、１０００分の１程度の小さな値となっており、耐火炉材は、マイクロ波のエネルギーを多く吸収しないことがわかる。従って、固体還元炉中でマイクロ波を照射した場合、耐火炉材で被覆されている炉壁等へのエネルギー供給は少なく、炉内温度の上昇を抑制したまま原料である塊成化物の温度のみを、効率よく上昇させることが可能である。
【００５６】
［塊成化物の加熱方法について］
続いて、図４〜図６を参照しながら、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法について、詳細に説明する。図４は、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法に利用される回転炉床炉を模式的に示した説明図である。また、図５及び図６は、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法を説明するための説明図である。
【００５７】
本実施形態に係る塊成化物の加熱方法では、図４に示したように、マイクロ波発振装置１０１を利用して、バーナーによる加熱が行われている回転炉床炉等の固体還元炉の炉内に存在する塊成化物に対して、所定のマイクロ波出力を有するマイクロ波を照射する。この際、マイクロ波発振装置１０１で発振されたマイクロ波は、任意の形状を有する導波管１０３によって、固体還元炉２１まで導かれる。
【００５８】
導波管１０３と固体還元炉２１との接続部分には、セラミック板１０５が設けられている。このセラミック板１０５は、マイクロ波発振装置１０１及び導波管１０３を熱や粉塵から保護する役割を有している。また、かかるセラミック板１０５として、マイクロ波の吸収の少ない物質からなるセラミック板を利用することが好ましい。このようなセラミック板として、例えば、ＭｇＯセラミック板を挙げることができる。
【００５９】
また、炉内へと導波されたマイクロ波を効率よく塊成化物へ照射させるために、炉内には、仕切り板１０７が設けられている。
【００６０】
上記式１２から明らかなように、マイクロ波による物質の加熱において物質に吸収されるマイクロ波のエネルギーは、マイクロ波により形成される物質周辺の電界強度あるいは磁界強度の２乗に比例する。従って、マイクロ波加熱においては、なるべく狭い空間にマイクロ波を閉じ込めて、物質周辺の電界強度や磁界強度を大きくすることが望ましい。そこで、回転炉床炉等の固体還元炉２１においてマイクロ波加熱を実施する場合、マイクロ波による電界及び磁界強度を高くするために、図４に示したように、回転炉床炉の内部にマイクロ波を反射する仕切り板１０７を設け、回転炉床炉のある決まった範囲（ゾーン）に限定してマイクロ波を照射することが好ましい。
【００６１】
このような仕切り板１０７を設けることで、炉内の塊成化物は、仕切り板１０７で挟まれた特定のゾーンにおいて、マイクロ波による加熱を受けることとなる。換言すれば、炉内の塊成化物は、マイクロ波を重畳した炉の範囲（ゾーン）を通過する、ある決まった時間で、マイクロ波による加熱を受けることとなる。
【００６２】
回転炉床炉に設置するマイクロ波を反射する仕切り板１０７としては、特に限定されるものではないが、例えば、内部に水冷構造を持つ金属板の表面を耐火物で覆った構造のものを利用することが可能である。
【００６３】
以上説明したように、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法では、マイクロ波による加熱を、原料である塊成化物の加熱ムラ（ひいては、還元ムラ）を解消するための補助加熱源として利用しているといえる。
【００６４】
なお、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法では、原料として用いられる塊成化物中の酸化鉄原料と還元材との配合比は特に限定されるわけではなく、還元鉄の製造プロセスにおいて一般的に行われる配合比を適用して製造された塊成化物を利用可能である。
【００６５】
本実施形態に係る塊成化物の加熱方法では、所定の炉内雰囲気温度となっている固体還元炉２１に装入された塊成化物（例えば、ブリケット）を、まず、固体還元炉２１に設けられたバーナー３１及び炉壁からの輻射熱により加熱する。その後、塊成化物が所定の温度となった位置で、固体還元炉２１に設けられたマイクロ波発振装置１０１により、以下の式１０１を満たすマイクロ波出力を有するマイクロ波を、以下の式１０１を満たす照射時間で塊成化物に対して照射する。このようなマイクロ波を照射することにより、炉内に存在する塊成化物を、炉内雰囲気温度Ｔｆ（℃）に対してＴｆ±Ｘ（℃）の範囲となるまで加熱する。
【００６６】
Ｐ×Ａ×ｔ２＝（Ｔｆ−Ｘ−Ｔｂ）×Ｃｂ×Ｗｂ ・・・（式１０１）
【００６７】
ここで、上記式１０１において、
Ｐ ：マイクロ波出力 ［Ｗ］
Ａ ：塊成化物のマイクロ波エネルギーの吸収効率
Ｔｆ：固体還元炉の炉内雰囲気温度 ［℃］
Ｘ ：塊成化物温度の許容幅 ［℃］
Ｔｂ：マイクロ波照射前の塊成化物の温度 ［℃］
Ｃｂ：塊成化物の比熱 ［Ｊ／ｇ・Ｋ］
Ｗｂ：マイクロ波照射範囲内にある塊成化物の総質量 ［ｇ］
ｔ２：マイクロ波照射範囲を塊成化物が通過する時間（＝マイクロ波の照射時間） ［ｓ］
である。
【００６８】
上記式１０１において、炉内雰囲気温度Ｔｆ及びマイクロ波照射前の塊成化物の温度Ｔｂは、熱電対や放射温度計等の各種の温度測定手段により実測してもよいし、操業における設定値を利用してもよいし、過去の操業データ等から各種の方法を利用して推測した値を利用してもよい。また、塊成化物の比熱Ｃｂは、操業に使用する塊成化物に対して事前の測定を行うことで決定してもよく、各種の文献等に記載されている値を使用してもよい。
【００６９】
また、マイクロ波照射範囲内にある塊成化物の総質量Ｗｂは、操業における設定値や実測値から算出した値であってもよく、過去の操業データ等から各種の方法を利用して推測した値であってもよい。また、マイクロ波照射範囲を塊成化物が通過する時間ｔ２については、回転炉床炉等の固体還元炉２１の装置サイズや仕切り板１０７の設置位置等の設置条件と、回転炉床の炉床進行速度と、に基づいて算出することが可能である。
【００７０】
続いて、塊成化物温度の許容幅Ｘについて説明する。
図３に示した塊成化物の還元反応は、一般的に塊成化物が８００℃程度になると開始され、塊成化物の温度が１１００℃〜１２００℃以上になると還元反応が促進され、短時間での還元が進行する。従って、マイクロ波の照射終了時に塊成化物が上記温度範囲に到達していると、還元反応が促進された温度条件に塊成化物が保持される時間が長くなり、高い金属化率を得ることが容易となる。ここで、固体還元炉２１の一例である回転炉床炉は１２００℃〜１３００℃にて使用されることが多い。従って、塊成化物の温度の下限値は、炉内雰囲気温度−１００℃程度であることが好ましい。
【００７１】
また、前述のとおり、塊成化物の温度を上げすぎると、塊成化物の鉄酸化物中の未還元ＦｅＯが鉄酸化物中の脈石成分や炭素質物質中の灰分と反応して低融点化合物を形成し、かかる低融点化合物が溶融して操業を困難にするという問題がある。一般的に、塊成化物を１４００℃以上に加熱すると、低融点化合物の溶融が顕著になる。従って、塊成化物の温度の上限値は、炉内雰囲気温度＋１００℃程度であることが好ましい。
【００７２】
以上説明したように、塊成化物温度の許容幅Ｘは、−１００℃〜１００℃程度とすることが好ましい。
【００７３】
また、塊成化物のマイクロ波エネルギーの吸収効率Ａは、マイクロ波を吸収しない金属チャンバー内部に塊成化物を設置してマイクロ波単独照射での加熱実験を行うことで、実験的に算出することが可能である。
【００７４】
具体的には、加熱効率Ａは、マイクロ波によって塊成化物に供給された熱量Ｑｍ（Ｊ）と、塊成化物の温度上昇から求めた塊成化物が吸収した熱量Ｑｂ（Ｊ）との比によって求めることが可能である。
【００７５】
すなわち、マイクロ波照射中にチャンバー内に入射したマイクロ波出力Ｐｉｎとチャンバーから反射して戻ってきたマイクロ波出力Ｐｒｅｆとの差分を求めることで、チャンバー内部に正味に入射したマイクロ波出力ΔＰ（＝Ｐｉｎ−Ｐｒｅｆ）を算出可能である。また、算出したマイクロ波出力ΔＰとマイクロ波の照射時間ｔ（ｓ）とを用いて、塊成化物に供給されたマイクロ波の熱量Ｑｍ＝ΔＰ×ｔ（Ｊ）を算出できる。他方、マイクロ波照射前後の塊成化物の温度上昇ΔＴ（℃）と塊成化物の比熱Ｃｂ（Ｊ／ｇＫ）と、加熱された塊成化物の総質量Ｗｂ（ｇ）とを利用することで、塊成化物が受け取った熱量（エネルギー）Ｑｂ＝ΔＴ×Ｃｂ×Ｗｂ（Ｊ）を算出可能である。算出したこれらの値を利用することで、加熱効率Ａ＝Ｑｂ／Ｑｍを算出することができる。
【００７６】
また、一般的に、加熱効率Ａは塊成化物の温度に依存する係数であるため、上記実験においては、塊成化物の温度が回転炉床炉等の固体還元炉におけるマイクロ波の照射温度とおおむね等しい温度範囲にある時に求めることが望ましい。
【００７７】
上記式１０１で表されるマイクロ波出力を有するマイクロ波を照射する位置は、炉内で原料である塊成化物がある程度加熱されて塊成化物の温度と炉内雰囲気温度との差が少なくなり、塊成化物の昇温速度が低下してきた部位とすることが好ましい。このような部位で、上述のようなマイクロ波出力を有するマイクロ波を照射することで、塊成化物を炉内雰囲気温度近傍まで急速に補助加熱することが可能となる。また、原料である塊成化物が炉内雰囲気温度まで上昇すれば、その後温度は保持されることとなるため、結果的に、還元進行に必要な温度帯での保持時間を長くすることができ、塊成化物の還元率を向上させることができる。
【００７８】
このように、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法では、加熱ムラの低減を図るだけでなく、結果的に、還元進行に必要な温度帯での保持時間を長期化することが可能となる。そのため、加熱ムラの低減による還元率の向上、及び、保持時間の長期化による還元率の向上という２つの側面から、還元率の向上を図ることが可能となる。
【００７９】
ここで、マイクロ波の照射を開始する位置は、塊成化物の温度が炉内雰囲気温度の８０％以上となった位置とすることが好ましい。原料である塊成化物の昇温は、近似的に１次遅れ応答である。従って、塊成化物の温度上昇は、最終到達温度の８０％に到達する時間をｔ８０とし、最終到達温度に到達する時間をｔｆとすると、ｔｆ／ｔ８０＝２．９倍の時間が必要である。従って、塊成化物の昇温速度が低下する温度８０％到達時以降にマイクロ波を用いて塊成化物を昇温することで、マイクロ波により昇温される温度分が少なく、マイクロ波発振装置が小型で済み、かつ、マイクロ波を用いた急速昇温による加熱時間短縮に起因する還元温度保持効果が大きくなる。
【００８０】
なお、加熱に利用するマイクロ波の周波数は、ＩＳＭバンドで認められている周波数であれば特に限定されず、例えば、２．４５ＧＨｚ帯（２．４０ＧＨｚ〜２．５０ＧＨｚ）や９１５ＭＨｚ帯（９０２ＭＨｚ〜９２８ＭＨｚ）に属する周波数等を適宜選択することが可能である。ここで、式１１に示したマイクロ波の浸透深さを考慮すると、より低い周波数帯（例えば、ｆ＝９１５ＭＨｚ帯）のマイクロ波を用いることにより、より大きなサイズの塊成化物であっても、その内部までマイクロ波を更に浸透させることが可能となり、加熱ムラの低減を更に図ることが可能となる。
【００８１】
図５は、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法における塊成化物の温度上昇の様子を模式的に示したグラフ図である。図５の横軸は、還元炉内での位置（炉床位置）であり、縦軸は、塊成化物の温度である。
【００８２】
図５に示したように、回転炉床炉等の固体還元炉２１に装入されたブリケット等の塊成化物は、炉内に設けられたバーナーや炉壁からの輻射熱により、その温度が上昇していく。本実施形態に係る塊成化物の加熱方法では、例えば、塊成化物の温度が炉内雰囲気温度Ｔｆの８０％となった位置、すなわち、図５における位置Ａ、から、式１０１で表されるマイクロ波出力を有するマイクロ波の照射を開始する。これにより、塊成化物の温度は、輻射熱による加熱時に比べて急速に上昇することとなり、例えば図５における位置Ｂにおいて、炉内雰囲気温度Ｔｆに到達することが可能となる。
【００８３】
ここで、バーナーや炉壁からの輻射熱のみを利用して塊成化物が炉内雰囲気温度Ｔｆに到達する位置が、図５における位置Ｃであったとする。かかる場合、本実施形態に係る加熱方法のように輻射熱による加熱とマイクロ波による加熱とを併用することで、図５における区間ＢＣの分だけ、還元進行に必要な温度帯での保持時間を長くすることができることとなる。
【００８４】
続いて、図６を参照しながら、電磁波シミュレーションを用いたマイクロ波の吸収効率に関する考察結果について、簡単に説明する。図６は、電磁波シミュレーションを用いて塊成化物の構造に応じてマイクロ波の吸収効率がどのように変化するかを算出した結果を示したグラフ図である。
【００８５】
図６に結果は、塊成化物の単位粒子が、以下に示す（Ａ）〜（Ｄ）の４種類のような構造を有しているものとして、かかる単位粒子計８個がマイクロ波のエネルギーをどの程度吸収するかを電磁波シミュレーションにより算出した。
【００８６】
（Ａ）単位粒子が、酸化鉄原料の主成分の一つであるＦｅ２Ｏ３の単体で構成される
（Ｂ）単位粒子が、炭素の単体で構成される
（Ｃ）単位粒子が、内側にＦｅ２Ｏ３が位置し、外側に炭素が位置する２層構造となっている
（Ｄ）単位粒子が、外側にＦｅ２Ｏ３が位置し、内側に炭素が位置する２層構造となっている
【００８７】
図６の最左端に位置する結果は、上記（Ａ）の構造を有する単位粒子８個が吸収するマイクロ波のエネルギーであり、図６の左から２番目の結果は、上記（Ｂ）の構造を有する単位粒子８個が吸収するエネルギーである。また、図６の左から３番目の結果は、上記（Ａ）の構造を有する単位粒子と、上記（Ｂ）の構造を有する単位粒子とが各４個ずつ存在する場合に、これら粒子に吸収されるマイクロ波のエネルギーである。
【００８８】
これら３種類の条件では、図６から明らかなように、単位粒子の集合に吸収されるマイクロ波のエネルギーは、１×１０−５Ｗ程度となった。
【００８９】
他方、図６の右から２番目及び最右端に位置する結果は、単位粒子がＦｅ２Ｏ３と炭素の２層構造となっている場合の結果である。上記（Ｃ）の構造を有する単位粒子が８個存在する場合には、図６の右から２番目の結果から明らかなように、４×１０−５Ｗ程度のエネルギーが吸収される。また、上記（Ｄ）の構造を有する単位粒子が８個存在する場合には、図６の最右端に位置する結果から明らかなように、６×１０−５Ｗ程度のエネルギーが吸収される。
【００９０】
かかるシミュレーション結果より、単位粒子が、外側にＦｅ２Ｏ３が位置し内側に炭素が位置するような２層構造を有することで、単位粒子あたりのマイクロ波の吸収効率が改善されることがわかる。従って、還元材である炭素材の周囲を酸化鉄原料が覆うような塊成化物を用いることで、塊成化物によるマイクロ波の吸収を更に改善させることが可能であることがわかる。このような塊成化物を実現するためには、酸化鉄原料の粒子サイズを、還元材である炭素材の粒子サイズよりも小さくすることが好ましい。
【００９１】
以上、図４〜図６を参照しながら、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法について、詳細に説明した。
【実施例】
【００９２】
以下、実施例及び比較例を示しながら、本実施形態に係る塊成化物の加熱方法について、具体的に説明する。
【００９３】
＜実施例１＞
［ブリケットの製造］
以下に示す組成の製鉄ダスト７９質量％と、還元材である石炭２０質量％とに加え、更にバインダーとしてベントナイト１質量％を混合し、適量の水分を添加した混合物を製造した。その後、この混合物を混練した後にブリケットマシンに装入し、平均径５０ｍｍ×厚み２０ｍｍの生ブリケットを製造した。製造した生ブリケットは、乾燥機を用いて水分を除去し、水分含有率が０．５質量％の乾燥ブリケットとした。
【００９４】
上記生ブリケットの大きさは、還元鉄を製造する際に用いられる塊成化物の一般的な大きさである、外径１０ｍｍ〜６０ｍｍφ×厚み１０ｍｍ〜３０ｍｍ程度の大きさの範囲内のものとした。
【００９５】
また、上記生ブリケットにおいて、事前に調べた誘電率のε’及びε”の値、並びに、加熱に用いたマイクロ波の波長λ＝１２．２４ｃｍ（周波数２．４５ＧＨｚ）を式１１に代入して求めたマイクロ波の浸透深さδは４．２ｍｍであり、生ブリケットの厚みは浸透深さδの４．８倍である。
【００９６】
【表１】
【００９７】
ここで、ブリケットの製造に用いた製鉄ダストの平均粒子サイズは１０μｍであり、粉砕処理した石炭の平均粒子サイズは１００μｍである。かかる平均粒子サイズは、レーザ回折法による測定結果である。
【００９８】
［マイクロ波による原料ブリケット加熱効率Ａの測定］
マイクロ波単独加熱による原料ブリケットの加熱実験を行い、上記乾燥ブリケットのマイクロ波による加熱効率Ａを求めた。
【００９９】
内容積６００ｍｍ×６００ｍｍ×６００ｍｍのステンレス製のチャンバーの中央部に、上記乾燥済みのブリケット（以下、原料ブリケットともいう。）１０個（約５００ｇ）をセラミック坩堝にいれて設置した。この際、坩堝の周囲は、断熱ウールで断熱した。原料ブリケットには、中央部に予め熱電対を埋め込み、内部の温度を計測できるようにした。
【０１００】
ここで、セラミック坩堝は、マイクロ波を吸収しないＭｇＯ製の坩堝を使用した。また、断熱ウールもＳｉＯ２製であり、マイクロ波を吸収しない。従って、チャンバー内部は、原料とした乾燥ブリケット以外にマイクロ波を吸収する物質を設置していない状況となっている。
【０１０１】
原料ブリケットを設置後、チャンバー内部を窒素ガスで置換し、不活性雰囲気とした。マイクロ波加熱中も窒素ガスを供給して、チャンバー内部を常に不活性雰囲気に維持した。チャンバー内部に、周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を、出力Ｐｉｎ＝２０００Ｗで２分間照射した。マイクロ波発振装置の出口には、反射波を吸収するサーキュレータを設け、サーキュレータとチャンバーの間に、チャンバーへの入射マイクロ波出力、反射マイクロ波出力がそれぞれ計測できる出力計を取り付けた。チャンバー内のマイクロ波が均一となるように、チャンバー内にはスターラーを設け、内部のマイクロ波を攪拌しながら、原料ブリケットの加熱を行った。
【０１０２】
マイクロ波による原料ブリケットの加熱効率は、マイクロ波加熱前後の原料ブリケット１０個の平均温度上昇ΔＴ（℃）、チャンバーへのマイクロ波の入射出力Ｐｉｎ（Ｗ）、チャンバーからの反射出力Ｐｒｅｆ（Ｗ）、予め調べておいた原料ブリケットの比熱Ｃｂ（Ｊ／ｇＫ）、及び、加熱した乾燥ブリケット１０個の合計質量Ｗｂ（ｇ）から、下記式１５１により算出した。
【０１０３】
（Ｐｉｎ−Ｐｒｅｆ）×Ａ×２×６０＝Ｃｂ×ΔＴ×Ｗｂ ・・・（式１５１）
【０１０４】
上記のマイクロ波加熱計測を５回繰り返した。加熱条件として、乾燥ブリケット１０個の平均温度が１１００℃から１３００℃までに昇温される間の昇温データに基づいて、加熱効率Ａを求めた。その結果、算出した加熱効率Ａの平均は、Ａ＝０．６３となった。
【０１０５】
この加熱効率Ａの値は、本実施例に用いた原料ブリケットの固有値であり、原料ブリケットの構成成分や粒径などの変化により変化するものである。
【０１０６】
＜実施例２＞
［ブリケットの加熱・還元］
図７に示した前室のある雰囲気置換可能な電気加熱炉にて、実施例１に示した乾燥ブリケットの還元実験を行った。電気加熱炉（内容積１ｍ×１ｍ×１ｍ）を１３００℃に昇温し、内部雰囲気を窒素で置換した。電気加熱炉は、温度制御運転により１３００℃温度に維持されるように、ヒータ電力が自動で制御されるようにした。
【０１０７】
図７に示した加熱炉の前室に、セラミックサンプル皿に乗せた実施例１の乾燥ブリケット４個をセットし、前室の扉を閉めて前室内の雰囲気を窒素ガスで置換した。乾燥ブリケットには中心部に熱電対を埋め込んでおき、ブリケット内部の温度を計測できるようにしておいた。前室内の窒素置換が終了した時点で加熱炉本体の扉を開けて、加熱炉内にサンプル皿に乗せた乾燥ブリケット４個を移動し、加熱炉本体の扉を閉めた。
【０１０８】
［マイクロ波の照射条件］
熱電対で計測している乾燥ブリケット中心部の温度がＴ１（℃）になった時点で、マイクロ波を所定時間（ｔ２＝１２０秒）照射した。マイクロ波の出力は、以下の表２に示したＰ（Ｗ）とした。
【０１０９】
前述の通り、実際の回転炉床炉において、マイクロ波による加熱を行う場合、マイクロ波は、回転炉のある決まった範囲（ゾーン）に照射されることとなる。その際、炉内の原料ブリケットは、マイクロ波の照射ゾーンでマイクロ波による加熱を受ける。つまり、マイクロ波を重畳した炉の範囲（ゾーン）を通過する一定時間でマイクロ波からの加熱を受けることになる。このような状況を模擬するため、マイクロ波の照射時間を、先に示したように２分間の一定時間とした。
【０１１０】
マイクロ波の照射有無、照射開始時間にかかわらず、加熱炉本体の内部にブリケットを挿入してから丁度ｔ１＝１０分後に、再び加熱炉の扉を開けて乾燥ブリケットを窒素ガスで置換した前室に移動させ、４００℃以下に急速冷却した後に、前室の扉を開けて乾燥ブリケットを取り出し、乾燥ブリケットの還元状態（金属化率）を評価した。
【０１１１】
加熱後のブリケット中に含有する金属鉄分、全鉄分の質量％を化学形態分析により同定し、（還元鉄中の金属鉄分／還元鉄中の全鉄分）×１００で表される値（単位：％）から金属化率を評価した。
【０１１２】
［実施例の条件１〜７］
マイクロ波の照射時間を２分間として、マイクロ波照射開始のブリケット温度Ｔ１（℃）を下記表２に示した条件で変更して、加熱後の乾燥ブリケットの還元率を評価した。（条件１〜７）
【０１１３】
［実施例の条件８〜１０］
２分間のマイクロ波照射により乾燥ブリケットの温度が加熱炉と同じ１３００℃になるようにマイクロ波の出力を変更した条件で、ブリケットの加熱を行った。
【０１１４】
ここで、実施例８〜１０のマイクロ波の照射条件は、下記式１５２に基づいて決定した。
【０１１５】
Ｐ×Ａ×ｔ２＝（Ｔｆ−Ｔ１）×Ｃｂ×Ｗｂ ・・・（式１５２）
【０１１６】
【表２】
【０１１７】
ここで、上記表２において、
乾燥ブリケットの加熱炉内の滞在時間：ｔ１＝１０分
Ｔ１（℃）：マイクロ波照射開始時のブリケットの内部温度（４個の平均温度）
Ｔ２（℃）：マイクロ波照射終了時のブリケットの内部温度（４個の平均温度）
Ｔ３（℃）；挿入して１０分後に加熱炉から前室に取り出した時の乾燥ブリケットの内部温度（４個の平均温度）
η（％）：加熱試験後に調べた乾燥ブリケットの金属化率（４個の平均値）
である。
【０１１８】
表２から明らかなように、マイクロ波を照射することで、比較例（マイクロ波照射なし）に対してブリケットの金属化率η（％）が向上した。マイクロ波の照射が無い場合、ブリケットの温度は１２５０℃程度まで上昇するが、ｔ１＝１０分間での金属化率は６０％台後半にとどまっている。酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）の固体炭素（Ｃ）又はＣＯガスによる還元反応は、１０００℃程度になると開始するが、本比較例のように保持温度が低い、もしくは、当該温度以上で保持される時間が短い（比較例の場合は１０分間の加熱時間）場合には、還元反応の進行が不十分になることがわかる。
【０１１９】
また、実施例１〜１１の結果から明らかなように、マイクロ波の照射を加えることで、同一加熱時間（ｔ１＝１０分）であっても、ブリケットの保持温度が高くなるため、還元の進行が促進される。その結果、表２に示したように、金属化率ηが向上する。
【０１２０】
マイクロ波の照射時間（ｔ２＝２分）を固定した場合、実施例１〜４のようにマイクロ波を照射する時点の乾燥ブリケットの温度が低いと、２分間のマイクロ波照射によってもブリケットの温度が加熱炉雰囲気温度（１３００℃）まで到達しない。その結果、１０分間の加熱後のブリケットの金属化率は、９０％に届かない結果となった。また、実施例５〜１０のように、２分間のマイクロ波の照射後にブリケット温度が加熱炉雰囲気温度（１３００℃）程度以上に加熱される条件では、１０分間の加熱終了後のブリケットの金属化率ηが９０％以上に改善した。
【０１２１】
また、実施例８〜１０では、マイクロ波の照射をブリケット温度が低い時点から開始した。２分間のマイクロ波照射で、乾燥ブリケット温度が加熱炉温度１３００℃程度になるように照射マイクロ波の出力を増加させることで、金属化率ηは９０％以上に改善した。ただし、これらの実施例の場合、高い金属化率を得るには、より多くのマイクロ波出力を必要とするため、マイクロ波を駆動する電力代が増加することとなる。
【０１２２】
実施例５のように、原料ブリケットの温度が炉温度１３００℃の８０％である１０４０℃以上に到達している条件でマイクロ波を照射すれば、少ないマイクロ波出力でも原料ブリケットの温度を炉温度以上にすることができ、金属化率ηが９０％以上の高い結果を得ることができる。
【０１２３】
また、実施例４〜実施例１０では、マイクロ波照射終了時の原料ブリケットの温度が１２００℃以上（炉温度−１００℃以内）であり、かかる条件では金属化率がほぼ９０％以上に到達している。
【０１２４】
ここで、実施例７では、マイクロ波照射終了時の原料ブリケットの温度が１４４０℃以上と高温になっている。実施例７の原料ブリケットの金属化率は９０％以上と良好であるが、原料ブリケットは、半分程度溶融して形状が崩れていた。実際の固体還元炉（例えば、回転炉床炉）にて実施例７の条件を適用すると、原料ブリケットの溶融による炉床への付着物が多数発生し、操業を困難にすることが予想される結果となった。
【０１２５】
以上の結果から、加熱炉中の原料ブリケットの温度Ｔｂ（℃）、加熱炉温度Ｔｆ（℃）、原料ブリケットの比熱Ｃｂ（Ｊ／ｇＫ）、原料の総質量Ｗｂ（ｇ）、原料ブリケットへのマイクロ波の照射時間ｔ２（分）、マイクロ波による原料の加熱効率Ａとして、マイクロ波の出力Ｐ（Ｗ）を上記式１０１に従って決定し、かかる出力を有するマイクロ波を照射することで、短時間の加熱で原料の金属化率ηを向上することができることが明らかとなった。
【０１２６】
＜実施例３＞
［ブリケットの加熱・還元−その２］
実施例１で用いた内容積６００ｍｍ×６００ｍｍ×６００ｍｍのステンレス製のチャンバーの中央部に、実施例１で製造した乾燥済みの原料ブリケット４個（約２００ｇ）をセラミック坩堝に入れて設置した。この際、坩堝の周囲は、断熱ウールで断熱した。原料ブリケットには、中央部に予め熱電対を埋め込み、内部の温度を計測できるようにした。
【０１２７】
ここで、セラミック坩堝は、マイクロ波を吸収しないＭｇＯ製の坩堝を使用した。また、断熱ウールもＳｉＯ２製であり、マイクロ波を吸収しない。従って、チャンバー内部は、原料ブリケット以外にマイクロ波を吸収する物質を設置していない状況となっている。
【０１２８】
原料ブリケットを設置後、チャンバー内部を窒素ガスで置換し、不活性雰囲気とした。チャンバー内部に周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を、出力Ｐｉｎ＝１０００Ｗで照射した。マイクロ波発振器出口には、反射波を吸収するサーキュレータを設け、サーキュレータとチャンバーの間に、チャンバーへの入射マイクロ波出力、反射マイクロ波出力がそれぞれ計測できる出力計を取り付けた。チャンバー内のマイクロ波が均一となるように、チャンバー内にはスターラーを設け、内部のマイクロ波を攪拌しながら、原料ブリケットの加熱を行った。
【０１２９】
４個の原料ブリケットの平均温度が（１）１０００℃、（２）１１００℃、（３）１２００℃、（４）１３００℃、（５）１４００℃になった時点で、マイクロ波の照射を停止した。マイクロ波停止後直ちにチャンバーの扉を開け、坩堝から原料ブリケットを取り出し、予め用意しておいた液体窒素からの冷却窒素ガスを導入した容器に入れて原料ブリケットを急速冷却することで、マイクロ波加熱による還元状態を固定した。
【０１３０】
冷却後の原料ブリケットのうち２個を樹脂に埋め込み、中央部にて切断し、断面観察により内部の還元状態の分布を目視観察した。残り２個の原料ブリケットについては、化学形態分析により、加熱後のブリケット中に含有する金属鉄分、全鉄分の質量％を同定し、（還元鉄中の金属鉄分／還元鉄中の全鉄分）×１００で表される値（単位：％）から金属化率を評価した。
【０１３１】
比較例として、１３００℃に加熱した電気炉（内部は、窒素により不活性雰囲気に置換した。）に上記と同様の方法で原料ブリケット４個を挿入した。マイクロ波の照射は行わず、原料ブリケットの内部温度が１０００℃、１１００℃になった時点で同様に原料を取り出し、同じく予め用意しておいた液体窒素からの冷却窒素ガスを導入した容器に入れて原料を急速冷却することで、電気炉熱による還元状態を固定した。
【０１３２】
冷却後の原料ブリケットのうち２個を樹脂に埋め込み、中央部にて切断し、断面観察により内部の還元状態の分布を目視観察した。残り２個の原料ブリケットについては、化学形態分析により、加熱後のブリケット中に含有する金属鉄分、全鉄分の質量％を同定し、（還元鉄中の金属鉄分／還元鉄中の全鉄分）×１００で表される値（単位：％）から金属化率を評価した。
【０１３３】
得られた評価結果を、以下の表３に示す。なお、以下の表３において、金属化率η（％）は、２個のブリケットの還元率の平均値である。
【０１３４】
【表３】
【０１３５】
マイクロ波による原料ブリケットの加熱では、条件（１）、（２）、（３）のように加熱温度が低い条件においては、金属化率ηが低い値にとどまっていた。ただし、条件（１）〜（３）のように金属化率ηが低い条件であっても、断面観察の結果、原料断面内での還元ムラの発生は無く内部まで一様に金属化（還元）が進行しており、マイクロ波加熱においては、原料ブリケットの内部まで均等に金属化（還元）が進行することが確認された。これは、マイクロ波が式（１１）に従う浸透深さδを持つことで原料ブリケットが内部から加熱されるため、原料ブリケットの内部と外側とで還元反応の進行に差が無くなるためである。
【０１３６】
また、原料を外部から加熱する電気炉を用いた比較例（すなわち、マイクロ波を照射しなかった比較例）では、原料ブリケットの外周部で還元が進行しているものの、内部での還元進行があまり進んでおらず、還元ムラが観察された。
【０１３７】
＜実施例４＞
［バーナー炉とマイクロ波の併用加熱によるブリケットの還元］
図８に示した内容積１ｍ×１ｍ×１ｍの実験炉（バーナー炉）を１３００℃に昇温した後、炉内に実施例１で製造した原料ブリケットを挿入した。バーナーは、加熱炉の床から７００ｍｍの上方に左右２基ずつ、合計４基設けた。バーナーの燃料には、ＬＮＧガスを用いた。
【０１３８】
ＬＮＧガスの燃焼のため、２基のバーナーの間から、１２００℃に加熱した乾燥空気を未図示の乾燥空気供給手段により導入し、乾燥空気は、炉の上方に設けた煙突（図示せず。）から排気する仕組みとした。また、加熱炉の天井には、マイクロ波を照射するための導波管を設置した。導波管の出口には、断熱と防塵のために、マイクロ波を吸収しないセラミック板を取り付けた。
【０１３９】
２００ｍｍ×２００ｍｍの正方形のセラミック容器の上に、上層及び下層に各々４×４＝１６個、合計３２個の原料ブリケットを配置した。また、図９に示したように、上下に４×４列で配置した原料ブリケットのうち、中央部付近に配置した原料ブリケット２個ずつ（上層、下層各２個の合計４個）には予め熱電対を差し込み、内部温度が計測できるようにした。
【０１４０】
加熱炉の扉を開けて、加熱炉中央部にセラミック容器ごと原料ブリケットを挿入した後に、加熱炉の扉を閉めた。原料ブリケットを加熱炉に挿入後５分が経過した時点で、加熱炉上方に設置したマイクロ波発振装置（周波数２．４５ＧＨｚ）から、出力５０００Ｗのマイクロ波を２．５分間照射した。チャンバーからの反射波出力は４７２Ｗであり、正味出力４５２８Ｗのマイクロ波が、加熱炉内の原料ブリケット３２個に照射された。かかるマイクロ波の照射条件は、上記式１０１を満足するものである。
【０１４１】
加熱炉に原料ブリケットを挿入してから、１２分後（マイクロ波の照射停止後からは、１２−５−２．５＝４．５分後）に加熱炉の扉を開けて、原料ブリケットを取り出し、予め用意しておいた液体窒素からの冷却窒素ガスを導入した容器に原料ブリケットを移して原料ブリケットを急速冷却することで、加熱による還元状態を固定した。
【０１４２】
原料ブリケットは、上層部においたもの、及び、下層部においたものを区別して回収して、化学形態分析により含有する金属鉄分及び全鉄分の質量％を同定し、（還元鉄中の金属鉄分／還元鉄中の全鉄分）×１００で表される値（単位：％）から金属化率を評価した。
【０１４３】
また、比較例として、マイクロ波の照射を行わず、同じく加熱炉に１２分間保持した条件での原料ブリケットの還元率を評価した。加熱炉内での原料ブリケットの配列や、原料ブリケットを取り出してからの冷却方法は、マイクロ波を用いた場合と同様とした。
【０１４４】
得られた結果を、以下の表４に示す。なお、表４において、ブリケットの温度は、炉から取り出す直前の温度である。
【０１４５】
【表４】
【０１４６】
比較例に示したように、マイクロ波照射の無いバーナー加熱のみの場合、上層部のブリケット温度は、１２分後（炉から取り出す直前）に炉内雰囲気温度と同じ１３００℃に到達していることがわかる。また、上層に配置したブリケット１６個の平均金属化率は、上記表４に示したように、９２％と高い還元率になった。他方、下層に配置した１６個の原料ブリケット温度は、炉内雰囲気温度よりも低い１２６４℃にとどまり、１６個の原料ブリケットの平均金属化率も、８４％と低い還元率にとどまった。
【０１４７】
また、５０００Ｗのマイクロ波の照射を２．５分加えた場合、上記表４に示したように、上層の原料ブリケット及び下層の原料ブリケットとも、炉内雰囲気温度よりも高い約１３２０℃程度の加熱状態となった。さらに、還元率については、上層及び下層に配置した原料ブリケットの双方とも、１６個の平均金属化率が９６％と、高い還元率に到達した。
【０１４８】
すなわち、バーナーによる加熱炉中の原料ブリケット上方からマイクロ波を照射することで、バーナーによる輻射の影になる下層ブリケットについても加熱の度合いが向上し、その結果、下層にあるブリケットの金属化率が向上したといえる。このように、マイクロ波照射によって、バーナー輻射の陰になる下層の原料塊の還元についても、進行させることができた。
【０１４９】
このように、バーナー及び炉壁からの輻射熱による加熱に加え、マイクロ波による加熱をあわせて用いることによって、バーナーの輻射熱が直接作用しない下層側の塊成化物に対しても、効率よく加熱を行うことが可能となり、加熱ムラ（ひいては還元ムラ）の少ない還元鉄を製造することが可能となる。
【０１５０】
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【符号の説明】
【０１５１】
１１ ホッパー
１３ 粉砕機
１５ 混練機
１７ 成型機
１９ 乾燥機
２１ 回転炉床炉
２３ 溶解炉
２５ 回転炉床
２７ 装入口
２９ 熱間レベラー
３１ バーナー
３３ ディスチャージャー
１０１ マイクロ波発振装置
１０３ 導波管
１０５ セラミック板
１０７ 仕切り板
Ｂ ブリケット
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化鉄原料と還元材とを混合して成型した塊成化物を固体還元炉で加熱する方法において、
固体還元炉に装入された前記塊成化物を、固体還元炉に設けられたバーナー及び炉壁からの輻射熱により加熱する輻射熱加熱ステップと、
前記固体還元炉の炉内において前記塊成化物が所定の温度となった位置で、固体還元炉に設けられたマイクロ波発振装置により、以下の式１を満たすマイクロ波出力を有するマイクロ波を以下の式１を満たす照射時間で前記塊成化物に対して照射して、当該塊成化物を加熱するマイクロ波加熱ステップと、
を含むことを特徴とする、塊成化物の加熱方法。
Ｐ×Ａ×ｔ２＝（Ｔｆ−Ｘ−Ｔｂ）×Ｃｂ×Ｗｂ・・・（式１）
ここで、上記式１において、
Ｐ ：マイクロ波出力 ［Ｗ］
Ａ ：塊成化物のマイクロ波エネルギーの吸収効率
Ｔｆ：固体還元炉の炉内雰囲気温度 ［℃］
Ｘ ：塊成化物の温度の許容幅 ［℃］
Ｔｂ：マイクロ波照射前の塊成化物の温度 ［℃］
Ｃｂ：塊成化物の比熱 ［Ｊ／ｇ・Ｋ］
Ｗｂ：マイクロ波照射範囲内にある塊成化物の総質量 ［ｇ］
ｔ２：マイクロ波照射範囲内にある塊成化物へのマイクロ波の照射時間 ［ｓ］
である。
【請求項２】
前記塊成化物の温度が前記炉内雰囲気温度の８０％以上となった位置から、前記マイクロ波を照射することを特徴とする、請求項１に記載の塊成化物の加熱方法。
【請求項３】
前記塊成化物中に含まれる前記酸化鉄原料の粒子サイズは、前記還元材の粒子サイズよりも小さいことを特徴とする、請求項１又は２に記載の塊成化物の加熱方法。
【請求項４】
前記塊成化物は、当該塊成化物の外径に相当する大きさ、又は、当該塊成化物の略中心部の厚みのいずれか小さい方のサイズが、以下の式２で表されるマイクロ波の浸透深さδの６倍以内であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の塊成化物の加熱方法。
【数１】
ここで、上記式２において、
δ ：マイクロ波の浸透深さ ［ｃｍ］
λ ：マイクロ波の波長 ［ｃｍ］
ε’ ：物質の比誘電率（実部）
ｔａｎ δ：物質の誘電正接
である。
【請求項１】
酸化鉄原料と還元材とを混合して成型した塊成化物を固体還元炉で加熱する方法において、
固体還元炉に装入された前記塊成化物を、固体還元炉に設けられたバーナー及び炉壁からの輻射熱により加熱する輻射熱加熱ステップと、
前記固体還元炉の炉内において前記塊成化物が所定の温度となった位置で、固体還元炉に設けられたマイクロ波発振装置により、以下の式１を満たすマイクロ波出力を有するマイクロ波を以下の式１を満たす照射時間で前記塊成化物に対して照射して、当該塊成化物を加熱するマイクロ波加熱ステップと、
を含むことを特徴とする、塊成化物の加熱方法。
Ｐ×Ａ×ｔ２＝（Ｔｆ−Ｘ−Ｔｂ）×Ｃｂ×Ｗｂ・・・（式１）
ここで、上記式１において、
Ｐ ：マイクロ波出力 ［Ｗ］
Ａ ：塊成化物のマイクロ波エネルギーの吸収効率
Ｔｆ：固体還元炉の炉内雰囲気温度 ［℃］
Ｘ ：塊成化物の温度の許容幅 ［℃］
Ｔｂ：マイクロ波照射前の塊成化物の温度 ［℃］
Ｃｂ：塊成化物の比熱 ［Ｊ／ｇ・Ｋ］
Ｗｂ：マイクロ波照射範囲内にある塊成化物の総質量 ［ｇ］
ｔ２：マイクロ波照射範囲内にある塊成化物へのマイクロ波の照射時間 ［ｓ］
である。
【請求項２】
前記塊成化物の温度が前記炉内雰囲気温度の８０％以上となった位置から、前記マイクロ波を照射することを特徴とする、請求項１に記載の塊成化物の加熱方法。
【請求項３】
前記塊成化物中に含まれる前記酸化鉄原料の粒子サイズは、前記還元材の粒子サイズよりも小さいことを特徴とする、請求項１又は２に記載の塊成化物の加熱方法。
【請求項４】
前記塊成化物は、当該塊成化物の外径に相当する大きさ、又は、当該塊成化物の略中心部の厚みのいずれか小さい方のサイズが、以下の式２で表されるマイクロ波の浸透深さδの６倍以内であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の塊成化物の加熱方法。
【数１】
ここで、上記式２において、
δ ：マイクロ波の浸透深さ ［ｃｍ］
λ ：マイクロ波の波長 ［ｃｍ］
ε’ ：物質の比誘電率（実部）
ｔａｎ δ：物質の誘電正接
である。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７Ａ】
【図７Ｂ】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７Ａ】
【図７Ｂ】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２０１２−８２４９５（Ｐ２０１２−８２４９５Ａ）
【公開日】平成２４年４月２６日（２０１２．４．２６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２３１５１６（Ｐ２０１０−２３１５１６）
【出願日】平成２２年１０月１４日（２０１０．１０．１４）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年４月２６日（２０１２．４．２６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１０月１４日（２０１０．１０．１４）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
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