塗布型制振材料
【課題】 塗布型制振材料において、施工を自動化でき、アスファルト臭や有機溶剤臭を発生しないという水系塗布型制振材料の長所を生かしつつ、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られること。
【解決手段】 実施例１は樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＡを本発明の条件を満たす４０重量％用いており、また鱗片状フィラー（マイカ）として本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の条件を満たす２７重量％用いているため、曲げ剛性比が２．７と大きく剛性に優れ、損失係数も２０℃〜６０℃で０．０９以上の値を保っており制振性も良好である。そして、塗布作業性についても○の評価であり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料となる。
【解決手段】 実施例１は樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＡを本発明の条件を満たす４０重量％用いており、また鱗片状フィラー（マイカ）として本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の条件を満たす２７重量％用いているため、曲げ剛性比が２．７と大きく剛性に優れ、損失係数も２０℃〜６０℃で０．０９以上の値を保っており制振性も良好である。そして、塗布作業性についても○の評価であり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料となる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂エマルジョンと鱗片状フィラーとを含有し、車両等に用いられる剛性と制振性に優れた水系の塗布型制振材料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、乗用車等の車両のフロア等には振動を防止するために、アスファルトを主成分としたシート状の制振材が設置されていた。しかし、かかるシート状の制振材は車両等に用いる場合には、各車種ごとに設置する部分の形状に合わせて切断しなければならず、さらにシート状制振材の設置は作業者が行わなければならないため、自動化の障害になり工程時間の短縮を阻害していた。そこで、特許文献１，２，３に示されるように、ロボットによる自動化の可能な塗装式の制振組成物（塗布型制振材料）が開発されている。
【０００３】
特許文献１に示される発明においては、ガラス転移温度が−１０℃〜５０℃の範囲にあり、かつガラス転移温度が異なる２種以上の合成樹脂を主成分とするエマルジョンと、粒子径範囲が０．１μｍ〜２００μｍであり、かつ平均粒子径が０．５μｍ〜８０μｍのマイカとを含み、合成樹脂エマルジョンの固形分１００重量部に対してマイカが３０重量部〜３５０重量部である水系制振塗料によって、室温から高温までの広い温度領域において高い制振性能を示す制振塗膜を得られるとしている。ここで、２種以上の合成樹脂としては、アクリル酸エステル共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、酢酸ビニル重合体、アクリル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル重合体、塩化ビニル−アクリル共重合体、塩化ビニリデン重合体、ブタジエン重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体等から選ばれる。
【０００４】
また、特許文献２に示される発明においては、ガラス転移温度が−５０℃〜５℃の合成樹脂を主成分とする合成樹脂エマルジョンの固形分１００質量部に対し、無機充填材を２５０質量部〜５５０質量部、増粘剤と分散剤のの双方またはいずれか一方を０．１質量部〜３５質量部含有する水系制振塗料によって、室温付近で高い制振性能を示すべく充填材を多量に配合するにも関わらず、塗料貯蔵時の安定性に優れ、しかもスプレー塗装、刷毛塗り等の塗装性にも優れた水系の制振塗料が得られるとしている。ここで、合成樹脂エマルジョンはアクリル酸エステル共重合体エマルジョン、エチレン−酢酸ビニル共重合体エマルジョン等から選ばれ、無機充填材は炭酸カルシウム、転炉スラグ粉末等から選ばれる。
【０００５】
さらに、特許文献３に示される発明においては、焼付け型水系塗料において加熱膨張型有機中空状充填材を０．１重量％以上５重量％未満含有する制振性を有する水系塗料、或いは焼付け型水系塗料において有機発泡剤を０．１重量％以上５重量％未満含有する制振性を有する水系塗料によって、従来の水系樹脂塗料と比較して飛躍的に高いワキ・クラックが発生しない限界膜厚を有する水系塗料を実現し、一度に厚膜に塗装できるため従来のシート状制振材と何ら変わらぬ制振性能を有し、しかも水系塗料であるため加熱乾燥時に有毒なガスを発生しない塗料が得られるとしている。ここで、加熱膨張型有機中空状充填材としてはポリビニリデンクロライド、ポリアクリロニトリル、或いはこれらの共重合体からなるプラスティック中空状充填材等が、有機発泡剤としてはニトロソ系発泡剤、スルホニルヒドラジド系発泡剤、アゾ系発泡剤等が、それぞれ用いられる。また、充填材として、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、タルク、クレー、マイカ、珪藻土等が用いられる。
【０００６】
これらの発明にかかる水系制振塗料（塗布型制振材料）は、塗装ロボットによる自動化が可能であり工程時間を短縮できるだけでなく、いずれも水系塗料であるため、施工時に従来のシート状制振材におけるアスファルト臭や有機溶剤系塗料における有機溶剤臭を発生しないという長所も兼ね備えている。
【特許文献１】特開平１０−０６０３１１号公報
【特許文献２】特開平９−１５１３３５号公報
【特許文献３】特開平７−１４５３３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１〜特許文献３にかかる塗布型制振材料においては、得られる制振塗膜の剛性については何らの考慮も払っていない。近年、乗用車等の車両においてはフロアの高剛性化が進んでおり、これに合った高い剛性を有する制振材が要求されているが、上記特許文献１〜特許文献３にかかる塗布型制振材料はいずれも剛性が不足しており、車両フロア等の剛性の高い箇所には適用できないという問題点があった。
【０００８】
そこで、本発明は、施工を自動化でき、アスファルト臭や有機溶剤臭を発生しないという水系塗布型制振材料の長所は生かしつつ、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる塗布型制振材料を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１の発明にかかる塗布型制振材料は、樹脂エマルジョンと鱗片状フィラーとを含有する塗布型制振材料であって、前記樹脂エマルジョンの損失正接（ｔａｎδ）のピーク温度（Ｔｇ）が約２０℃〜約６０℃の範囲内であり、前記ｔａｎδのピークが１．５〜１０で、前記樹脂エマルジョンが前記塗布型制振材料中に約１５重量％〜約６５重量％の範囲内で含有され、前記鱗片状フィラーのアスペクト比が約５〜約５０、粒子径が約３μｍ〜約５０μｍの範囲内であり、前記鱗片状フィラーが前記塗布型制振材料中に約１重量％〜約４０重量％の範囲内で含有されているものである。
【００１０】
なお、「約２０℃〜約６０℃の範囲内」には「２０℃〜６０℃の範囲内」も含まれ、「約１５重量％〜約６５重量％の範囲内」には「１５重量％〜６５重量％の範囲内」も含まれ、「アスペクト比が約５〜約５０」には「アスペクト比が５〜５０」も含まれ、「約３μｍ〜約５０μｍの範囲内」には「３μｍ〜５０μｍの範囲内」も含まれ、「約１重量％〜約４０重量％の範囲内」には「１重量％〜４０重量％の範囲内」も含まれるものであり、例えば、「約１重量％〜約４０重量％」は、両方の数値が概ねであり、当然、誤差を含む概略値であることを示す。
【００１１】
請求項２の発明にかかる塗布型制振材料は、請求項１の構成において、前記塗布型制振材料をＥＤ鋼板に塗布して乾燥した試験体について次式、
曲げ剛性比＝（試験体の重量／ＥＤ鋼板のみの重量）×（試験体の２次共振周波数／ＥＤ鋼板のみの２次共振周波数）2
で算出される曲げ剛性比が２．０〜５．０の範囲内であるものである。
【００１２】
請求項３の発明にかかる塗布型制振材料は、請求項１または請求項２の構成において、前記樹脂エマルジョンはアクリルエマルジョン及び／またはアクリル−スチレンエマルジョン及び／またはスチレン―ブタジエン―ラテックス（ＳＢＲ）エマルジョンであるものである。
【００１３】
請求項４の発明にかかる塗布型制振材料は、請求項１乃至請求項３のいずれか１つの構成において、前記鱗片状フィラーのアスペクト比が約１０〜約３５、粒子径が約３μｍ〜約３５μｍの範囲内であるものである。
【００１４】
なお、「アスペクト比が約１０〜約３５」には「アスペクト比が１０〜３５」も含まれ、「約３μｍ〜約３５μｍの範囲内」には「３μｍ〜３５μｍの範囲内」も含まれるものとする。
【００１５】
請求項５の発明にかかる塗布型制振材料は、請求項１乃至請求項４のいずれか１つの構成において、前記鱗片状フィラーがマイカ（雲母）であるものである。
【発明の効果】
【００１６】
請求項１の発明にかかる塗布型制振材料は、樹脂エマルジョンの損失正接（ｔａｎδ）のピーク温度（Ｔｇ）が約２０℃〜約６０℃の範囲内であり、ｔａｎδのピークが１．５〜１０で、樹脂エマルジョンが塗布型制振材料中に約１５重量％〜約６５重量％の範囲内で含有され、鱗片状フィラーのアスペクト比が約５〜約５０、粒子径が約３μｍ〜約５０μｍの範囲内であり、鱗片状フィラーが塗布型制振材料中に約１重量％〜約４０重量％の範囲内で含有されている。
【００１７】
ここで、樹脂エマルジョンとしては、アクリルエマルジョン、アクリル−スチレンエマルジョン、スチレン―ブタジエン―ラテックス（ＳＢＲ）エマルジョン、酢酸ビニルエマルジョン、エチレン−酢酸ビニルエマルジョン、エチレン−アクリルエマルジョン、エポキシ樹脂エマルジョン、ウレタン樹脂エマルジョン、フェノール樹脂エマルジョン、ポリエステル樹脂エマルジョン、アクリロニトリル―ブタジエン―ラテックス（ＮＢＲ）樹脂エマルジョン、等を用いることができる。
【００１８】
また、鱗片状フィラーとしては、マイカ（雲母）、グラファイト、タルク（滑石）、クレー、ガラスフレーク、ヒル石、カオリナイト、等を用いることができる。
【００１９】
本発明者らが鋭意実験研究を積み重ねた結果、樹脂エマルジョンのガラス転移点（Ｔｇ）が約２０℃未満であると剛性が低下し、ｔａｎδのピークが１．５未満であると塗布型制振材料を塗布して得られる制振塗膜の制振性が低下し、ｔａｎδのピークが１０を超えるとピーク温度以外の温度のｔａｎδが低くなる場合が多く制振材料の制振性がピーク温度以外では低下しやすいことが判明した。また、鱗片状フィラーを混入することによって得られる制振塗膜の剛性が大幅に向上することを見出し、さらに鱗片状フィラーのアスペクト比は約５以上必要であること、但し約５０を超えると塗布型制振材料の粘度が上昇して塗装工程における作業性が低下すること、及び鱗片状フィラーの塗布型制振材料中の含有率は約１重量％以上必要であること、但し約４０重量％を超えると塗布型制振材料の粘度が上昇して塗装工程における作業性が低下することを見出し、これらの知見に基いて本発明を完成したものである。
【００２０】
このようにして、施工を自動化でき、アスファルト臭や有機溶剤臭を発生しないという水系塗布型制振材料の長所を生かしつつ、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる塗布型制振材料となる。
【００２１】
請求項２の発明にかかる塗布型制振材料は、塗布型制振材料をＥＤ鋼板に塗布して乾燥した試験体について次式、
曲げ剛性比＝（試験体の重量／ＥＤ鋼板のみの重量）×（試験体の２次共振周波数／ＥＤ鋼板のみの２次共振周波数）2
で算出される曲げ剛性比が２．０〜５．０の範囲内である。なお、曲げ剛性比は、２．０〜３．５の範囲内であることがより好ましい。
【００２２】
本発明者らは、塗布型制振材料をＥＤ鋼板に塗布して乾燥した試験体について、上記式で表される曲げ剛性比の最適範囲について鋭意実験研究を行った結果、曲げ剛性比が２．０〜５．０の範囲内であること、より好ましくは２．０〜３．５の範囲内であることが最適であることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成したものである。
【００２３】
即ち、上記式で表される曲げ剛性比が２．０未満であると、剛性が低く車両フロア等の剛性の高い箇所に適用することが困難となり、また塗膜のＴｇが低くなる傾向にあるため、６０℃における損失係数が低くなる。一方、上記式で表される曲げ剛性比が５．０を超えると、塗膜のＴｇが高くなる傾向にあるため、２０℃における損失係数が低下してしまう。
【００２４】
このようにして、施工を自動化でき、アスファルト臭や有機溶剤臭を発生しないという水系塗布型制振材料の長所を生かしつつ、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる塗布型制振材料となる。
【００２５】
請求項３の発明にかかる塗布型制振材料は、樹脂エマルジョンがアクリルエマルジョン及び／またはアクリル−スチレンエマルジョン及び／またはスチレン―ブタジエン―ラテックス（ＳＢＲ）エマルジョンである。
【００２６】
本発明者らがさらに鋭意実験研究を積み重ねた結果、樹脂エマルジョンとしてアクリルエマルジョン、アクリル−スチレンエマルジョン、ＳＢＲエマルジョンのいずれか、またはこれらのうち２種以上の混合物を使用した場合に、制振性についても剛性についてもより優れた制振塗膜が得られることを見出し、この知見に基いて本発明を完成したものである。また、これら３種のエマルジョンは入手が容易であり、低コストであるという利点も有している。
【００２７】
このようにして、施工を自動化でき、アスファルト臭や有機溶剤臭を発生しないという水系塗布型制振材料の長所を生かしつつ、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる塗布型制振材料となる。
【００２８】
請求項４の発明にかかる塗布型制振材料は、鱗片状フィラーのアスペクト比が約１０〜約３５、粒子径が約３μｍ〜約３５μｍの範囲内であるものである。請求項１の発明において、鱗片状フィラーのアスペクト比が約５〜約５０、粒子径が約３μｍ〜約５０μｍの範囲内である場合に制振性にも剛性にも優れた制振塗膜が得られることを明らかにしたが、本発明者らがさらに鋭意実験研究を積み重ねた結果、その範囲内でも鱗片状フィラーのアスペクト比が約１０〜約３５、粒子径が約３μｍ〜約３５μｍの範囲内である場合に、より優れた制振性・剛性が得られることを見出し、この知見に基いて本発明を完成したものである。
【００２９】
このようにして、施工を自動化でき、アスファルト臭や有機溶剤臭を発生しないという水系塗布型制振材料の長所を生かしつつ、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる塗布型制振材料となる。
【００３０】
請求項５の発明にかかる塗布型制振材料は、鱗片状フィラーがマイカ（雲母）であるものである。雲母とは、薄い層に剥がし易く弾力性・電気絶縁性・耐熱性を備えた天然鉱物の総称であり、成分の違いから白雲母・金雲母・黒雲母があるが、アスペクト比と粒子径の条件を満たすものであれば、これらのいずれでも用いることができ、また各成分を熱で溶かして合成した人造雲母でも良い。天然雲母の主要産出国は、インド・スリランカ・カナダ・アメリカ・ロシア・ブラジル・中国・南アフリカ・マダガスカル等であり、非常に安価に入手することができる。また、雲母は強度に優れているため、より剛性の高い制振塗膜を得ることができる。
【００３１】
このようにして、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できるより高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、本発明の実施の形態にかかる塗布型制振材料について説明する。
【００３３】
まず、本実施の形態にかかる塗布型制振材料の製造方法について、図１のフローチャートを参照して説明する。図１は本実施の形態にかかる塗布型制振材料の製造方法を示すフローチャートである。図１に示されるように、まずステップＳ１で容器（樹脂カップまたは琺瑯ビーカー）に液体状の樹脂エマルジョンを入れて、これに添加剤（分散剤・消泡剤等）を添加し（ステップＳ２）、さらに鱗片状フィラー、充填材を混入して（ステップＳ３）、ディスパーで均一になるまで混合する（ステップＳ４）。それから、脱泡用の容器に移して（ステップＳ５）、脱泡装置に入れて真空ポンプで吸引しながら約１５分〜約３０分攪拌することによって脱泡する（ステップＳ６）。以上の工程で、塗布型制振材料の製造が完了する（ステップＳ７）。
【００３４】
次に、本実施の形態にかかる塗布型制振材料の配合について説明する。樹脂エマルジョンとしてアクリルエマルジョンまたはＳＢＲエマルジョンのいずれかまたはこれら２種の混合物を用い、鱗片状フィラーとしてマイカを用い、さらに充填材として炭酸カルシウム及びケイ酸化合物、そして添加剤を配合して総計１００重量％となるようにした。
【００３５】
これらの配合比を変えたものを実施例１〜実施例７まで製造し、さらに比較のために比較例１〜比較例５をも製造して、特性試験を行った。実施例１〜実施例７及び比較例１〜比較例５の各配合を表１にまとめて示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】
ここで、アクリルエマルジョンＡはＴｇ＝４０℃，ｔａｎδ＝１．８であり、アクリルエマルジョンＢはＴｇ＝２０℃，ｔａｎδ＝２．１であり、アクリルエマルジョンＣはＴｇ＝６０℃，ｔａｎδ＝２．３であり、アクリルエマルジョンＤはＴｇ＝１５℃，ｔａｎδ＝１．１である。即ち、アクリルエマルジョンＡ，Ｂ，Ｃは、Ｔｇが約２０℃〜約６０℃の範囲内でありｔａｎδのピークが１．５〜１０という請求項１にかかる発明の条件を満たしているが、アクリルエマルジョンＤはＴｇについてもｔａｎδについても請求項１にかかる発明の条件を満たしていないものである。
【００３８】
また、ＳＢＲエマルジョンについては、Ｔｇ＝２０℃，ｔａｎδ＝１．５であり、いずれも請求項１にかかる発明の条件を満たしている。
【００３９】
なお、樹脂エマルジョンのＴｇ（ガラス転移温度）及びｔａｎδ（損失正接）は、次のようにして測定した。樹脂エマルジョンを厚さ０．５ｍｍのフィルム状になるように常温で３日間乾燥後、１２０℃で２０分乾燥した。このフィルムについて固体粘弾性測定装置を用いて、Ｔｇ（ｔａｎδが最大の温度）及び損失正接（ｔａｎδ）を測定した。測定条件は、周波数１Ｈｚ，昇温速度３℃／分である。
【００４０】
また、鱗片状フィラー（マイカ）Ａは粒子径が２５μｍ，アスペクト比が３０であり、マイカＢは粒子径が５μｍ，アスペクト比が５であり、マイカＣは粒子径が５５μｍ，アスペクト比が５５であり、マイカＤは粒子径が３μｍ，アスペクト比が３である。
【００４１】
即ち、マイカＡ，Ｂは、粒子径が約３μｍ〜約５０μｍでアスペクト比が約５〜約５０の範囲内という請求項１にかかる発明の条件を満たしているが、マイカＣは、粒子径についてもアスペクト比についても請求項１にかかる発明の条件を満たしていないものである。また、マイカＤは粒子径については請求項１にかかる発明の条件を満たしているが、アスペクト比については３と小さく、請求項１にかかる発明の条件を満たしていないものである。
【００４２】
次に、特性試験の試験方法について説明する。
［制振性（損失係数）］
１０ｍｍ×２２０ｍｍ×厚さ１．６ｍｍのＥＤ鋼板に塗布型制振材料を１０ｍｍ×２００ｍｍの大きさで面密度４ｋｇ／ｍ2 になるように塗布し、１３０℃で３０分の２回焼付けして試験片を作製し、この試験片について片持ち梁法によって２次共振周波数を測定し、半値幅法によって損失係数を算出した。
［曲げ剛性比］
曲げ剛性比は、上記のＥＤ鋼板の重量及び塗布型制振材料を塗布した試験片の重量と、ＥＤ鋼板を試験体とした場合の片持ち梁法による２次共振周波数と、塗布型制振材料を塗布した試験片を試験体とした場合の片持ち梁法による２次共振周波数とを用いて、次の数式１によって算出した。
【００４３】
【数１】
【００４４】
［塗布作業性（粘度）］
塗布作業性については、ＢＨ型粘度計で塗布型制振材料の粘度を測定し、測定可能上限粘度である２００Ｐａ・ｓ以下のものを○、測定不能な２００Ｐａ・ｓを超える粘度のものを×と評価した。
【００４５】
以上の制振性（損失係数）、曲げ剛性比、塗布作業性についての試験結果を、実施例１〜実施例７及び比較例１〜比較例５について、前記表１の下段にまとめて示す。
【００４６】
表１に示されるように、実施例１は樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＡを本発明の条件を満たす４０重量％用いており、また鱗片状フィラー（マイカ）として本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の条件を満たす２７重量％用いているため、曲げ剛性比が２．７と大きく剛性に優れ、損失係数も２０℃〜６０℃で０．０９以上の値を保っており制振性も良好である。そして、塗布作業性についても○の評価であり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料である。
【００４７】
また、実施例２は樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＢ及びアクリルエマルジョンＣを本発明の条件を満たす合計４０重量％用いており、また鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の条件を満たす２７重量％用いている。したがって、曲げ剛性比は２．６と大きく剛性に優れ、損失係数も２０℃〜６０℃で０．１以上の値を保っており制振性も良好である。そして、塗布作業性についても○の評価であり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料である。
【００４８】
また、実施例３は樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＣ及びＳＢＲエマルジョンを本発明の条件を満たす合計４０重量％用いており、また鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の条件を満たす２７重量％用いているため、曲げ剛性比が２．８と大きく剛性に優れ、損失係数も２０℃〜６０℃で０．０９以上の値を保っており制振性も良好である。そして、塗布作業性についても○の評価であり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料である。
【００４９】
また、実施例４は樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＢ及びアクリルエマルジョンＣを本発明の条件を満たす合計４０重量％用いており、また鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の条件を満たす１０重量％用いているため、曲げ剛性比は２．５と大きく剛性に優れ、損失係数も２０℃〜６０℃で０．０９以上の値を保っており制振性も良好である。そして、塗布作業性についても○の評価であり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料である。
【００５０】
また、実施例５は樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＢ及びアクリルエマルジョンＣを本発明の条件を満たす合計４０重量％用いており、また鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たすマイカＢを本発明の上限条件を満たす４０重量％用いているため、曲げ剛性比は２．８と大きく剛性に優れ、損失係数も２０℃〜６０℃で０．０９以上の値を保っており制振性も良好である。そして、塗布作業性についても○の評価であり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料である。
【００５１】
また、実施例６は樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＢ及びアクリルエマルジョンＣを本発明の条件を満たす合計４０重量％用いており、また鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の下限条件を満たす１重量％用いているため、曲げ剛性比は２．１と大きく剛性に優れ、損失係数も２０℃〜６０℃で０．０７以上の値を保っており制振性も良好である。そして、塗布作業性についても○の評価であり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料である。
【００５２】
また、実施例７は樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＢ、アクリルエマルジョンＣ及びＳＢＲエマルジョンを本発明の条件を満たす合計４０重量％用いており、また鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の条件を満たす５重量％用いているため、曲げ剛性比は２．３と大きく剛性に優れ、損失係数も２０℃〜６０℃で０．０８以上の値を保っており制振性も良好である。そして、塗布作業性についても○の評価であり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料である。
【００５３】
これに対して、比較例１は鱗片状フィラーとしては本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の条件を満たす２７重量％用いているものの、樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たさない（Ｔｇの値もｔａｎδの値も小さい）アクリルエマルジョンＤを４０重量％用いているため、曲げ剛性比が１．７と小さく剛性が不足しており、また損失係数も２０℃については０．１１と良好であるが、４０℃，６０℃においては０．０５，０．０２と小さくなってしまい、高温における制振性が不足している。
【００５４】
また、比較例２は樹脂エマルジョンとしては本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＡを本発明の条件を満たす４０重量％用いているが、鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たさない（粒子径もアスペクト比も大きい）マイカＣを２７重量％用いているため、曲げ剛性比は２．９と大きく剛性に優れており、また損失係数も２０℃〜６０℃で０．１以上の値を保っているが、塗布作業性については×の評価となっており、粘度が高くなり過ぎることが分かる。
【００５５】
また、比較例３は樹脂エマルジョンとしては本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＡを本発明の条件を満たす４０重量％用いているが、鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の上限条件を超える４４重量％も用いている。このため、曲げ剛性比は３．２と大きく剛性には優れており、損失係数も２０℃〜６０℃で０．１１以上の値を保っているが、塗布作業性については×の評価となっており、粘度が高くなり過ぎて鱗片状フィラー（マイカＡ）を入れ過ぎた結果となっている。
【００５６】
また、比較例４は樹脂エマルジョンとしては本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＡを本発明の条件を満たす４０重量％用いているが、鱗片状フィラーを用いていない。このため、曲げ剛性比は１．７と小さく剛性が不足しており、また損失係数も２０℃，４０℃においては０．１１，０．１と良好であるが、６０℃においては０．０５と小さくなっており、高温における制振性が不足し、実用的な塗布型制振材料は得られないことが分かる。
【００５７】
また、比較例５は樹脂エマルジョンとしては本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＢ及びアクリルエマルジョンＣを本発明の条件を満たす合計４０重量％用いているが、鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たさないマイカＤを１重量％用いている。このため、曲げ剛性比は１．８と小さく剛性が不足しており、また損失係数も２０℃，４０℃においては０．１０，０．１１と良好であるが、６０℃においては０．０６と小さくなっており、高温における制振性が不足し、実用的な塗布型制振材料は得られないことが分かる。
【００５８】
このように、比較例１〜比較例５の配合にかかる塗布型制振材料は、いずれも本発明の条件を満たさない点があり、その結果曲げ剛性比、制振性（損失係数）、塗布作業性のいずれかについて実用性に欠けるものとなっている。これに対して、実施例１〜実施例７の配合にかかる塗布型制振材料は、いずれも本発明の条件を全て満たしており、その結果曲げ剛性比、制振性（損失係数）、塗布作業性のいずれについても優れたものであり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料が得られている。
【００５９】
本実施の形態においては、樹脂エマルジョンとしてアクリルエマルジョン、ＳＢＲエマルジョンのいずれかまたはこれら２種の混合物を用いた例について説明しているが、これら以外にもＴｇ及びｔａｎδの条件さえ満たせば、アクリル−スチレンエマルジョン、酢酸ビニルエマルジョン、エチレン−酢酸ビニルエマルジョン、エチレン−アクリルエマルジョン、エポキシ樹脂エマルジョン、ウレタン樹脂エマルジョン、フェノール樹脂エマルジョン、ポリエステル樹脂エマルジョン、アクリロニトリル―ブタジエン―ラテックス（ＮＢＲ）樹脂エマルジョン、等を用いることができる。
【００６０】
また、本実施の形態においては、鱗片状フィラーとしてマイカ（雲母）を用いているが、他にも粒子径とアスペクト比の条件を満たすものであれば、グラファイト、タルク（滑石）、クレー、ガラスフレーク、ヒル石、カオリナイト、等を用いることができる。
【００６１】
塗布型制振材料のその他の組成、成分、配合量、材質、大きさ、製造方法等についても、本実施の形態に限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】図１は本実施の形態にかかる塗布型制振材料の製造方法を示すフローチャートである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、樹脂エマルジョンと鱗片状フィラーとを含有し、車両等に用いられる剛性と制振性に優れた水系の塗布型制振材料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、乗用車等の車両のフロア等には振動を防止するために、アスファルトを主成分としたシート状の制振材が設置されていた。しかし、かかるシート状の制振材は車両等に用いる場合には、各車種ごとに設置する部分の形状に合わせて切断しなければならず、さらにシート状制振材の設置は作業者が行わなければならないため、自動化の障害になり工程時間の短縮を阻害していた。そこで、特許文献１，２，３に示されるように、ロボットによる自動化の可能な塗装式の制振組成物（塗布型制振材料）が開発されている。
【０００３】
特許文献１に示される発明においては、ガラス転移温度が−１０℃〜５０℃の範囲にあり、かつガラス転移温度が異なる２種以上の合成樹脂を主成分とするエマルジョンと、粒子径範囲が０．１μｍ〜２００μｍであり、かつ平均粒子径が０．５μｍ〜８０μｍのマイカとを含み、合成樹脂エマルジョンの固形分１００重量部に対してマイカが３０重量部〜３５０重量部である水系制振塗料によって、室温から高温までの広い温度領域において高い制振性能を示す制振塗膜を得られるとしている。ここで、２種以上の合成樹脂としては、アクリル酸エステル共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、酢酸ビニル重合体、アクリル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル重合体、塩化ビニル−アクリル共重合体、塩化ビニリデン重合体、ブタジエン重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体等から選ばれる。
【０００４】
また、特許文献２に示される発明においては、ガラス転移温度が−５０℃〜５℃の合成樹脂を主成分とする合成樹脂エマルジョンの固形分１００質量部に対し、無機充填材を２５０質量部〜５５０質量部、増粘剤と分散剤のの双方またはいずれか一方を０．１質量部〜３５質量部含有する水系制振塗料によって、室温付近で高い制振性能を示すべく充填材を多量に配合するにも関わらず、塗料貯蔵時の安定性に優れ、しかもスプレー塗装、刷毛塗り等の塗装性にも優れた水系の制振塗料が得られるとしている。ここで、合成樹脂エマルジョンはアクリル酸エステル共重合体エマルジョン、エチレン−酢酸ビニル共重合体エマルジョン等から選ばれ、無機充填材は炭酸カルシウム、転炉スラグ粉末等から選ばれる。
【０００５】
さらに、特許文献３に示される発明においては、焼付け型水系塗料において加熱膨張型有機中空状充填材を０．１重量％以上５重量％未満含有する制振性を有する水系塗料、或いは焼付け型水系塗料において有機発泡剤を０．１重量％以上５重量％未満含有する制振性を有する水系塗料によって、従来の水系樹脂塗料と比較して飛躍的に高いワキ・クラックが発生しない限界膜厚を有する水系塗料を実現し、一度に厚膜に塗装できるため従来のシート状制振材と何ら変わらぬ制振性能を有し、しかも水系塗料であるため加熱乾燥時に有毒なガスを発生しない塗料が得られるとしている。ここで、加熱膨張型有機中空状充填材としてはポリビニリデンクロライド、ポリアクリロニトリル、或いはこれらの共重合体からなるプラスティック中空状充填材等が、有機発泡剤としてはニトロソ系発泡剤、スルホニルヒドラジド系発泡剤、アゾ系発泡剤等が、それぞれ用いられる。また、充填材として、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、タルク、クレー、マイカ、珪藻土等が用いられる。
【０００６】
これらの発明にかかる水系制振塗料（塗布型制振材料）は、塗装ロボットによる自動化が可能であり工程時間を短縮できるだけでなく、いずれも水系塗料であるため、施工時に従来のシート状制振材におけるアスファルト臭や有機溶剤系塗料における有機溶剤臭を発生しないという長所も兼ね備えている。
【特許文献１】特開平１０−０６０３１１号公報
【特許文献２】特開平９−１５１３３５号公報
【特許文献３】特開平７−１４５３３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１〜特許文献３にかかる塗布型制振材料においては、得られる制振塗膜の剛性については何らの考慮も払っていない。近年、乗用車等の車両においてはフロアの高剛性化が進んでおり、これに合った高い剛性を有する制振材が要求されているが、上記特許文献１〜特許文献３にかかる塗布型制振材料はいずれも剛性が不足しており、車両フロア等の剛性の高い箇所には適用できないという問題点があった。
【０００８】
そこで、本発明は、施工を自動化でき、アスファルト臭や有機溶剤臭を発生しないという水系塗布型制振材料の長所は生かしつつ、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる塗布型制振材料を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１の発明にかかる塗布型制振材料は、樹脂エマルジョンと鱗片状フィラーとを含有する塗布型制振材料であって、前記樹脂エマルジョンの損失正接（ｔａｎδ）のピーク温度（Ｔｇ）が約２０℃〜約６０℃の範囲内であり、前記ｔａｎδのピークが１．５〜１０で、前記樹脂エマルジョンが前記塗布型制振材料中に約１５重量％〜約６５重量％の範囲内で含有され、前記鱗片状フィラーのアスペクト比が約５〜約５０、粒子径が約３μｍ〜約５０μｍの範囲内であり、前記鱗片状フィラーが前記塗布型制振材料中に約１重量％〜約４０重量％の範囲内で含有されているものである。
【００１０】
なお、「約２０℃〜約６０℃の範囲内」には「２０℃〜６０℃の範囲内」も含まれ、「約１５重量％〜約６５重量％の範囲内」には「１５重量％〜６５重量％の範囲内」も含まれ、「アスペクト比が約５〜約５０」には「アスペクト比が５〜５０」も含まれ、「約３μｍ〜約５０μｍの範囲内」には「３μｍ〜５０μｍの範囲内」も含まれ、「約１重量％〜約４０重量％の範囲内」には「１重量％〜４０重量％の範囲内」も含まれるものであり、例えば、「約１重量％〜約４０重量％」は、両方の数値が概ねであり、当然、誤差を含む概略値であることを示す。
【００１１】
請求項２の発明にかかる塗布型制振材料は、請求項１の構成において、前記塗布型制振材料をＥＤ鋼板に塗布して乾燥した試験体について次式、
曲げ剛性比＝（試験体の重量／ＥＤ鋼板のみの重量）×（試験体の２次共振周波数／ＥＤ鋼板のみの２次共振周波数）2
で算出される曲げ剛性比が２．０〜５．０の範囲内であるものである。
【００１２】
請求項３の発明にかかる塗布型制振材料は、請求項１または請求項２の構成において、前記樹脂エマルジョンはアクリルエマルジョン及び／またはアクリル−スチレンエマルジョン及び／またはスチレン―ブタジエン―ラテックス（ＳＢＲ）エマルジョンであるものである。
【００１３】
請求項４の発明にかかる塗布型制振材料は、請求項１乃至請求項３のいずれか１つの構成において、前記鱗片状フィラーのアスペクト比が約１０〜約３５、粒子径が約３μｍ〜約３５μｍの範囲内であるものである。
【００１４】
なお、「アスペクト比が約１０〜約３５」には「アスペクト比が１０〜３５」も含まれ、「約３μｍ〜約３５μｍの範囲内」には「３μｍ〜３５μｍの範囲内」も含まれるものとする。
【００１５】
請求項５の発明にかかる塗布型制振材料は、請求項１乃至請求項４のいずれか１つの構成において、前記鱗片状フィラーがマイカ（雲母）であるものである。
【発明の効果】
【００１６】
請求項１の発明にかかる塗布型制振材料は、樹脂エマルジョンの損失正接（ｔａｎδ）のピーク温度（Ｔｇ）が約２０℃〜約６０℃の範囲内であり、ｔａｎδのピークが１．５〜１０で、樹脂エマルジョンが塗布型制振材料中に約１５重量％〜約６５重量％の範囲内で含有され、鱗片状フィラーのアスペクト比が約５〜約５０、粒子径が約３μｍ〜約５０μｍの範囲内であり、鱗片状フィラーが塗布型制振材料中に約１重量％〜約４０重量％の範囲内で含有されている。
【００１７】
ここで、樹脂エマルジョンとしては、アクリルエマルジョン、アクリル−スチレンエマルジョン、スチレン―ブタジエン―ラテックス（ＳＢＲ）エマルジョン、酢酸ビニルエマルジョン、エチレン−酢酸ビニルエマルジョン、エチレン−アクリルエマルジョン、エポキシ樹脂エマルジョン、ウレタン樹脂エマルジョン、フェノール樹脂エマルジョン、ポリエステル樹脂エマルジョン、アクリロニトリル―ブタジエン―ラテックス（ＮＢＲ）樹脂エマルジョン、等を用いることができる。
【００１８】
また、鱗片状フィラーとしては、マイカ（雲母）、グラファイト、タルク（滑石）、クレー、ガラスフレーク、ヒル石、カオリナイト、等を用いることができる。
【００１９】
本発明者らが鋭意実験研究を積み重ねた結果、樹脂エマルジョンのガラス転移点（Ｔｇ）が約２０℃未満であると剛性が低下し、ｔａｎδのピークが１．５未満であると塗布型制振材料を塗布して得られる制振塗膜の制振性が低下し、ｔａｎδのピークが１０を超えるとピーク温度以外の温度のｔａｎδが低くなる場合が多く制振材料の制振性がピーク温度以外では低下しやすいことが判明した。また、鱗片状フィラーを混入することによって得られる制振塗膜の剛性が大幅に向上することを見出し、さらに鱗片状フィラーのアスペクト比は約５以上必要であること、但し約５０を超えると塗布型制振材料の粘度が上昇して塗装工程における作業性が低下すること、及び鱗片状フィラーの塗布型制振材料中の含有率は約１重量％以上必要であること、但し約４０重量％を超えると塗布型制振材料の粘度が上昇して塗装工程における作業性が低下することを見出し、これらの知見に基いて本発明を完成したものである。
【００２０】
このようにして、施工を自動化でき、アスファルト臭や有機溶剤臭を発生しないという水系塗布型制振材料の長所を生かしつつ、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる塗布型制振材料となる。
【００２１】
請求項２の発明にかかる塗布型制振材料は、塗布型制振材料をＥＤ鋼板に塗布して乾燥した試験体について次式、
曲げ剛性比＝（試験体の重量／ＥＤ鋼板のみの重量）×（試験体の２次共振周波数／ＥＤ鋼板のみの２次共振周波数）2
で算出される曲げ剛性比が２．０〜５．０の範囲内である。なお、曲げ剛性比は、２．０〜３．５の範囲内であることがより好ましい。
【００２２】
本発明者らは、塗布型制振材料をＥＤ鋼板に塗布して乾燥した試験体について、上記式で表される曲げ剛性比の最適範囲について鋭意実験研究を行った結果、曲げ剛性比が２．０〜５．０の範囲内であること、より好ましくは２．０〜３．５の範囲内であることが最適であることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成したものである。
【００２３】
即ち、上記式で表される曲げ剛性比が２．０未満であると、剛性が低く車両フロア等の剛性の高い箇所に適用することが困難となり、また塗膜のＴｇが低くなる傾向にあるため、６０℃における損失係数が低くなる。一方、上記式で表される曲げ剛性比が５．０を超えると、塗膜のＴｇが高くなる傾向にあるため、２０℃における損失係数が低下してしまう。
【００２４】
このようにして、施工を自動化でき、アスファルト臭や有機溶剤臭を発生しないという水系塗布型制振材料の長所を生かしつつ、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる塗布型制振材料となる。
【００２５】
請求項３の発明にかかる塗布型制振材料は、樹脂エマルジョンがアクリルエマルジョン及び／またはアクリル−スチレンエマルジョン及び／またはスチレン―ブタジエン―ラテックス（ＳＢＲ）エマルジョンである。
【００２６】
本発明者らがさらに鋭意実験研究を積み重ねた結果、樹脂エマルジョンとしてアクリルエマルジョン、アクリル−スチレンエマルジョン、ＳＢＲエマルジョンのいずれか、またはこれらのうち２種以上の混合物を使用した場合に、制振性についても剛性についてもより優れた制振塗膜が得られることを見出し、この知見に基いて本発明を完成したものである。また、これら３種のエマルジョンは入手が容易であり、低コストであるという利点も有している。
【００２７】
このようにして、施工を自動化でき、アスファルト臭や有機溶剤臭を発生しないという水系塗布型制振材料の長所を生かしつつ、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる塗布型制振材料となる。
【００２８】
請求項４の発明にかかる塗布型制振材料は、鱗片状フィラーのアスペクト比が約１０〜約３５、粒子径が約３μｍ〜約３５μｍの範囲内であるものである。請求項１の発明において、鱗片状フィラーのアスペクト比が約５〜約５０、粒子径が約３μｍ〜約５０μｍの範囲内である場合に制振性にも剛性にも優れた制振塗膜が得られることを明らかにしたが、本発明者らがさらに鋭意実験研究を積み重ねた結果、その範囲内でも鱗片状フィラーのアスペクト比が約１０〜約３５、粒子径が約３μｍ〜約３５μｍの範囲内である場合に、より優れた制振性・剛性が得られることを見出し、この知見に基いて本発明を完成したものである。
【００２９】
このようにして、施工を自動化でき、アスファルト臭や有機溶剤臭を発生しないという水系塗布型制振材料の長所を生かしつつ、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる塗布型制振材料となる。
【００３０】
請求項５の発明にかかる塗布型制振材料は、鱗片状フィラーがマイカ（雲母）であるものである。雲母とは、薄い層に剥がし易く弾力性・電気絶縁性・耐熱性を備えた天然鉱物の総称であり、成分の違いから白雲母・金雲母・黒雲母があるが、アスペクト比と粒子径の条件を満たすものであれば、これらのいずれでも用いることができ、また各成分を熱で溶かして合成した人造雲母でも良い。天然雲母の主要産出国は、インド・スリランカ・カナダ・アメリカ・ロシア・ブラジル・中国・南アフリカ・マダガスカル等であり、非常に安価に入手することができる。また、雲母は強度に優れているため、より剛性の高い制振塗膜を得ることができる。
【００３１】
このようにして、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できるより高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、本発明の実施の形態にかかる塗布型制振材料について説明する。
【００３３】
まず、本実施の形態にかかる塗布型制振材料の製造方法について、図１のフローチャートを参照して説明する。図１は本実施の形態にかかる塗布型制振材料の製造方法を示すフローチャートである。図１に示されるように、まずステップＳ１で容器（樹脂カップまたは琺瑯ビーカー）に液体状の樹脂エマルジョンを入れて、これに添加剤（分散剤・消泡剤等）を添加し（ステップＳ２）、さらに鱗片状フィラー、充填材を混入して（ステップＳ３）、ディスパーで均一になるまで混合する（ステップＳ４）。それから、脱泡用の容器に移して（ステップＳ５）、脱泡装置に入れて真空ポンプで吸引しながら約１５分〜約３０分攪拌することによって脱泡する（ステップＳ６）。以上の工程で、塗布型制振材料の製造が完了する（ステップＳ７）。
【００３４】
次に、本実施の形態にかかる塗布型制振材料の配合について説明する。樹脂エマルジョンとしてアクリルエマルジョンまたはＳＢＲエマルジョンのいずれかまたはこれら２種の混合物を用い、鱗片状フィラーとしてマイカを用い、さらに充填材として炭酸カルシウム及びケイ酸化合物、そして添加剤を配合して総計１００重量％となるようにした。
【００３５】
これらの配合比を変えたものを実施例１〜実施例７まで製造し、さらに比較のために比較例１〜比較例５をも製造して、特性試験を行った。実施例１〜実施例７及び比較例１〜比較例５の各配合を表１にまとめて示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】
ここで、アクリルエマルジョンＡはＴｇ＝４０℃，ｔａｎδ＝１．８であり、アクリルエマルジョンＢはＴｇ＝２０℃，ｔａｎδ＝２．１であり、アクリルエマルジョンＣはＴｇ＝６０℃，ｔａｎδ＝２．３であり、アクリルエマルジョンＤはＴｇ＝１５℃，ｔａｎδ＝１．１である。即ち、アクリルエマルジョンＡ，Ｂ，Ｃは、Ｔｇが約２０℃〜約６０℃の範囲内でありｔａｎδのピークが１．５〜１０という請求項１にかかる発明の条件を満たしているが、アクリルエマルジョンＤはＴｇについてもｔａｎδについても請求項１にかかる発明の条件を満たしていないものである。
【００３８】
また、ＳＢＲエマルジョンについては、Ｔｇ＝２０℃，ｔａｎδ＝１．５であり、いずれも請求項１にかかる発明の条件を満たしている。
【００３９】
なお、樹脂エマルジョンのＴｇ（ガラス転移温度）及びｔａｎδ（損失正接）は、次のようにして測定した。樹脂エマルジョンを厚さ０．５ｍｍのフィルム状になるように常温で３日間乾燥後、１２０℃で２０分乾燥した。このフィルムについて固体粘弾性測定装置を用いて、Ｔｇ（ｔａｎδが最大の温度）及び損失正接（ｔａｎδ）を測定した。測定条件は、周波数１Ｈｚ，昇温速度３℃／分である。
【００４０】
また、鱗片状フィラー（マイカ）Ａは粒子径が２５μｍ，アスペクト比が３０であり、マイカＢは粒子径が５μｍ，アスペクト比が５であり、マイカＣは粒子径が５５μｍ，アスペクト比が５５であり、マイカＤは粒子径が３μｍ，アスペクト比が３である。
【００４１】
即ち、マイカＡ，Ｂは、粒子径が約３μｍ〜約５０μｍでアスペクト比が約５〜約５０の範囲内という請求項１にかかる発明の条件を満たしているが、マイカＣは、粒子径についてもアスペクト比についても請求項１にかかる発明の条件を満たしていないものである。また、マイカＤは粒子径については請求項１にかかる発明の条件を満たしているが、アスペクト比については３と小さく、請求項１にかかる発明の条件を満たしていないものである。
【００４２】
次に、特性試験の試験方法について説明する。
［制振性（損失係数）］
１０ｍｍ×２２０ｍｍ×厚さ１．６ｍｍのＥＤ鋼板に塗布型制振材料を１０ｍｍ×２００ｍｍの大きさで面密度４ｋｇ／ｍ2 になるように塗布し、１３０℃で３０分の２回焼付けして試験片を作製し、この試験片について片持ち梁法によって２次共振周波数を測定し、半値幅法によって損失係数を算出した。
［曲げ剛性比］
曲げ剛性比は、上記のＥＤ鋼板の重量及び塗布型制振材料を塗布した試験片の重量と、ＥＤ鋼板を試験体とした場合の片持ち梁法による２次共振周波数と、塗布型制振材料を塗布した試験片を試験体とした場合の片持ち梁法による２次共振周波数とを用いて、次の数式１によって算出した。
【００４３】
【数１】
【００４４】
［塗布作業性（粘度）］
塗布作業性については、ＢＨ型粘度計で塗布型制振材料の粘度を測定し、測定可能上限粘度である２００Ｐａ・ｓ以下のものを○、測定不能な２００Ｐａ・ｓを超える粘度のものを×と評価した。
【００４５】
以上の制振性（損失係数）、曲げ剛性比、塗布作業性についての試験結果を、実施例１〜実施例７及び比較例１〜比較例５について、前記表１の下段にまとめて示す。
【００４６】
表１に示されるように、実施例１は樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＡを本発明の条件を満たす４０重量％用いており、また鱗片状フィラー（マイカ）として本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の条件を満たす２７重量％用いているため、曲げ剛性比が２．７と大きく剛性に優れ、損失係数も２０℃〜６０℃で０．０９以上の値を保っており制振性も良好である。そして、塗布作業性についても○の評価であり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料である。
【００４７】
また、実施例２は樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＢ及びアクリルエマルジョンＣを本発明の条件を満たす合計４０重量％用いており、また鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の条件を満たす２７重量％用いている。したがって、曲げ剛性比は２．６と大きく剛性に優れ、損失係数も２０℃〜６０℃で０．１以上の値を保っており制振性も良好である。そして、塗布作業性についても○の評価であり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料である。
【００４８】
また、実施例３は樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＣ及びＳＢＲエマルジョンを本発明の条件を満たす合計４０重量％用いており、また鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の条件を満たす２７重量％用いているため、曲げ剛性比が２．８と大きく剛性に優れ、損失係数も２０℃〜６０℃で０．０９以上の値を保っており制振性も良好である。そして、塗布作業性についても○の評価であり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料である。
【００４９】
また、実施例４は樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＢ及びアクリルエマルジョンＣを本発明の条件を満たす合計４０重量％用いており、また鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の条件を満たす１０重量％用いているため、曲げ剛性比は２．５と大きく剛性に優れ、損失係数も２０℃〜６０℃で０．０９以上の値を保っており制振性も良好である。そして、塗布作業性についても○の評価であり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料である。
【００５０】
また、実施例５は樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＢ及びアクリルエマルジョンＣを本発明の条件を満たす合計４０重量％用いており、また鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たすマイカＢを本発明の上限条件を満たす４０重量％用いているため、曲げ剛性比は２．８と大きく剛性に優れ、損失係数も２０℃〜６０℃で０．０９以上の値を保っており制振性も良好である。そして、塗布作業性についても○の評価であり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料である。
【００５１】
また、実施例６は樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＢ及びアクリルエマルジョンＣを本発明の条件を満たす合計４０重量％用いており、また鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の下限条件を満たす１重量％用いているため、曲げ剛性比は２．１と大きく剛性に優れ、損失係数も２０℃〜６０℃で０．０７以上の値を保っており制振性も良好である。そして、塗布作業性についても○の評価であり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料である。
【００５２】
また、実施例７は樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＢ、アクリルエマルジョンＣ及びＳＢＲエマルジョンを本発明の条件を満たす合計４０重量％用いており、また鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の条件を満たす５重量％用いているため、曲げ剛性比は２．３と大きく剛性に優れ、損失係数も２０℃〜６０℃で０．０８以上の値を保っており制振性も良好である。そして、塗布作業性についても○の評価であり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料である。
【００５３】
これに対して、比較例１は鱗片状フィラーとしては本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の条件を満たす２７重量％用いているものの、樹脂エマルジョンとして本発明の条件を満たさない（Ｔｇの値もｔａｎδの値も小さい）アクリルエマルジョンＤを４０重量％用いているため、曲げ剛性比が１．７と小さく剛性が不足しており、また損失係数も２０℃については０．１１と良好であるが、４０℃，６０℃においては０．０５，０．０２と小さくなってしまい、高温における制振性が不足している。
【００５４】
また、比較例２は樹脂エマルジョンとしては本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＡを本発明の条件を満たす４０重量％用いているが、鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たさない（粒子径もアスペクト比も大きい）マイカＣを２７重量％用いているため、曲げ剛性比は２．９と大きく剛性に優れており、また損失係数も２０℃〜６０℃で０．１以上の値を保っているが、塗布作業性については×の評価となっており、粘度が高くなり過ぎることが分かる。
【００５５】
また、比較例３は樹脂エマルジョンとしては本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＡを本発明の条件を満たす４０重量％用いているが、鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たすマイカＡを本発明の上限条件を超える４４重量％も用いている。このため、曲げ剛性比は３．２と大きく剛性には優れており、損失係数も２０℃〜６０℃で０．１１以上の値を保っているが、塗布作業性については×の評価となっており、粘度が高くなり過ぎて鱗片状フィラー（マイカＡ）を入れ過ぎた結果となっている。
【００５６】
また、比較例４は樹脂エマルジョンとしては本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＡを本発明の条件を満たす４０重量％用いているが、鱗片状フィラーを用いていない。このため、曲げ剛性比は１．７と小さく剛性が不足しており、また損失係数も２０℃，４０℃においては０．１１，０．１と良好であるが、６０℃においては０．０５と小さくなっており、高温における制振性が不足し、実用的な塗布型制振材料は得られないことが分かる。
【００５７】
また、比較例５は樹脂エマルジョンとしては本発明の条件を満たすアクリルエマルジョンＢ及びアクリルエマルジョンＣを本発明の条件を満たす合計４０重量％用いているが、鱗片状フィラーとして本発明の条件を満たさないマイカＤを１重量％用いている。このため、曲げ剛性比は１．８と小さく剛性が不足しており、また損失係数も２０℃，４０℃においては０．１０，０．１１と良好であるが、６０℃においては０．０６と小さくなっており、高温における制振性が不足し、実用的な塗布型制振材料は得られないことが分かる。
【００５８】
このように、比較例１〜比較例５の配合にかかる塗布型制振材料は、いずれも本発明の条件を満たさない点があり、その結果曲げ剛性比、制振性（損失係数）、塗布作業性のいずれかについて実用性に欠けるものとなっている。これに対して、実施例１〜実施例７の配合にかかる塗布型制振材料は、いずれも本発明の条件を全て満たしており、その結果曲げ剛性比、制振性（損失係数）、塗布作業性のいずれについても優れたものであり、車両フロア等の剛性の高い箇所にも適用できる高剛性の制振塗膜が得られる低コストの塗布型制振材料が得られている。
【００５９】
本実施の形態においては、樹脂エマルジョンとしてアクリルエマルジョン、ＳＢＲエマルジョンのいずれかまたはこれら２種の混合物を用いた例について説明しているが、これら以外にもＴｇ及びｔａｎδの条件さえ満たせば、アクリル−スチレンエマルジョン、酢酸ビニルエマルジョン、エチレン−酢酸ビニルエマルジョン、エチレン−アクリルエマルジョン、エポキシ樹脂エマルジョン、ウレタン樹脂エマルジョン、フェノール樹脂エマルジョン、ポリエステル樹脂エマルジョン、アクリロニトリル―ブタジエン―ラテックス（ＮＢＲ）樹脂エマルジョン、等を用いることができる。
【００６０】
また、本実施の形態においては、鱗片状フィラーとしてマイカ（雲母）を用いているが、他にも粒子径とアスペクト比の条件を満たすものであれば、グラファイト、タルク（滑石）、クレー、ガラスフレーク、ヒル石、カオリナイト、等を用いることができる。
【００６１】
塗布型制振材料のその他の組成、成分、配合量、材質、大きさ、製造方法等についても、本実施の形態に限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】図１は本実施の形態にかかる塗布型制振材料の製造方法を示すフローチャートである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂エマルジョンと鱗片状フィラーとを含有する塗布型制振材料であって、
前記樹脂エマルジョンの損失正接（ｔａｎδ）のピーク温度（Ｔｇ）が約２０℃〜約６０℃の範囲内であり、前記ｔａｎδのピークが１．５〜１０で、前記樹脂エマルジョンが前記塗布型制振材料中に約１５重量％〜約６５重量％の範囲内で含有され、
前記鱗片状フィラーのアスペクト比が約５〜約５０、粒子径が約３μｍ〜約５０μｍの範囲内であり、前記鱗片状フィラーが前記塗布型制振材料中に約１重量％〜約４０重量％の範囲内で含有されていることを特徴とする塗布型制振材料。
【請求項２】
前記塗布型制振材料をＥＤ鋼板に塗布して乾燥した試験体について次式、
曲げ剛性比＝（試験体の重量／ＥＤ鋼板のみの重量）×（試験体の２次共振周波数／ＥＤ鋼板のみの２次共振周波数）2
で算出される曲げ剛性比が２．０〜５．０の範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の塗布型制振材料。
【請求項３】
前記樹脂エマルジョンはアクリルエマルジョン及び／またはアクリル−スチレンエマルジョン及び／またはスチレン―ブタジエン―ラテックス（ＳＢＲ）エマルジョンであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の塗布型制振材料。
【請求項４】
前記鱗片状フィラーのアスペクト比が約１０〜約３５、粒子径が約３μｍ〜約３５μｍの範囲内であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１つに記載の塗布型制振材料。
【請求項５】
前記鱗片状フィラーがマイカ（雲母）であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１つに記載の塗布型制振材料。
【請求項１】
樹脂エマルジョンと鱗片状フィラーとを含有する塗布型制振材料であって、
前記樹脂エマルジョンの損失正接（ｔａｎδ）のピーク温度（Ｔｇ）が約２０℃〜約６０℃の範囲内であり、前記ｔａｎδのピークが１．５〜１０で、前記樹脂エマルジョンが前記塗布型制振材料中に約１５重量％〜約６５重量％の範囲内で含有され、
前記鱗片状フィラーのアスペクト比が約５〜約５０、粒子径が約３μｍ〜約５０μｍの範囲内であり、前記鱗片状フィラーが前記塗布型制振材料中に約１重量％〜約４０重量％の範囲内で含有されていることを特徴とする塗布型制振材料。
【請求項２】
前記塗布型制振材料をＥＤ鋼板に塗布して乾燥した試験体について次式、
曲げ剛性比＝（試験体の重量／ＥＤ鋼板のみの重量）×（試験体の２次共振周波数／ＥＤ鋼板のみの２次共振周波数）2
で算出される曲げ剛性比が２．０〜５．０の範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の塗布型制振材料。
【請求項３】
前記樹脂エマルジョンはアクリルエマルジョン及び／またはアクリル−スチレンエマルジョン及び／またはスチレン―ブタジエン―ラテックス（ＳＢＲ）エマルジョンであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の塗布型制振材料。
【請求項４】
前記鱗片状フィラーのアスペクト比が約１０〜約３５、粒子径が約３μｍ〜約３５μｍの範囲内であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１つに記載の塗布型制振材料。
【請求項５】
前記鱗片状フィラーがマイカ（雲母）であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１つに記載の塗布型制振材料。
【図１】
【公開番号】特開２００６−２４９４１３（Ｐ２００６−２４９４１３Ａ）
【公開日】平成１８年９月２１日（２００６．９．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２０４５９（Ｐ２００６−２０４５９）
【出願日】平成１８年１月３０日（２００６．１．３０）
【出願人】（０００１００７８０）アイシン化工株式会社 (171)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年９月２１日（２００６．９．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１月３０日（２００６．１．３０）
【出願人】（０００１００７８０）アイシン化工株式会社 (171)
【Ｆターム（参考）】
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