工作物、特に成形工具または成形工具部分を製造する方法および装置
本発明は、第１型部分（２ａ）と少なくとも１つの第２型部分（２ｂ）とを有する耐熱性型（２）を真空化可能なチャンバ（１）内に提供するステップと、該耐熱性型（２）に金属含有材料を充填するステップと、真空化可能なチャンバ（１）内に真空を生成するステップと、金属含有材料を加熱するステップと、耐熱性型（２）内の加熱された金属含有材料を真空条件下でホットプレスにより圧縮するステップとを含む、工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する方法に関する。さらに、本発明は、工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する装置に関する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、工作物、特に成形工具または成形工具部分を製造する方法に関する。さらに、本発明は、工作物、特に成形工具または成形工具部分を製造する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
工作物、特に成形工具または成形工具部分を製造するための冒頭で述べた種類の方法および装置は、従来技術から種々の実施形態で公知である。たとえば、成形工具もしくは成形工具部分を製造するために最も広く用いられている方法のうちの２つは、鋳造と、鍛造ブロックの（機械的）加工である。
【０００３】
成形工具もしくは成形工具部分を鋳造する場合、先ず、所望の組成の合金を溶融する。次に、すでに成形工具もしくは成形工具部分の所望の最終形状に近い鋳型に溶融物を注型する。鋳型内の合金溶融物が固化すると、これは先ず粗加工され、その後、熱処理され、続いて精密仕上げされる。
【０００４】
鍛造ブロックの加工時には、液状の溶融物が、先ず鋳塊に鋳造される。鋳塊が固化すると、これが取り出されて新たに加熱され、続いて、通常は複数のステップで、棒もしくはブロックに鍛造される。このようにして得られた棒もしくはブロックは、次に再び加熱されて、後の後加工を容易にする養生プロセスが導入される。棒は、養生された後、通常、所望の寸法のブロックに切断される。次にこのブロックは、粗加工ステップにおいて、成形工具もしくは成形工具部分の最終的な形状に近い形状にされる。これに続いて、上述の鋳造法でのように熱処理および精密加工が続き、成形工具もしくは成形工具部分の製造が終了する。棒もしくはブロックの加工は、比較的時間と労力を要するので、この方法での加工コストは材料コストよりも数倍高くなる。
【０００５】
上述の２つの製造方法についてよく考えてみると、成形工具もしくは成形工具部分を鍛造ブロックから製造するのは、いったいなんのためなのかという疑問が生じる。実際、成形工具もしくは成形工具部分を製造するために鋳造法を用いるほうが賢明であることがすぐにわかる。なぜなら、鋳造法は、鍛造ブロックを加工するよりもかなり低コストだからである。その一方で、上述の２つの方法によって得られる成形工具もしくは成形工具部分の機械的特性は、非常に異なる。それは、結果として得られる成形工具もしくは成形工具部分の靭性／延性であり、この点では、プロセス技術的にかなり複雑で、そのためより高価な鍛造ブロックの加工が有利になる。鍛造プロセス中、すなわち鋳造部品の比較的脆い炭素網が破壊され、これにより靭性／延性が２倍にさえなり得る。比較的大きい（大抵の冷間作業工具鋼では６００ｍｍを上回り、大抵の高速作業鋼では２００ｍｍを上回る）部品の場合、この効果は、ブロックもしくは棒のコア領域では達成されず、そこでは比較的脆い鋳造部品構造が引き続き保たれる。
【０００６】
成形工具もしくは成形工具部分の靭性／延性をより高くしたい場合、多くの場合、より複雑な方法が用いられる。これは、いわゆる粉末冶金（簡単にはＰＭ）である。この場合、溶融物が、鋳造ブロックにではなく、通常、少なくともノズルを有する噴霧器に充填され、このノズル内で液体金属流に対してガスを燃焼させ、これにより、金属を微小の、実質的に球形状の粒子（粉末）に霧散させる。次に、このようにして得られた金属粉末が、実質的に円筒状に形成された鋼容器に充填される。次に、鋼容器が真空化されて特定の程度の真空を得ると熱間静水圧プレス装置に導入され、その中で高温および高圧が生成され、鋼容器が変形され、金属粉末が圧縮され、これにより鋳塊が得られる。容器材料が除去されると鋳塊が残り、これを鍛造することができ、かつ、上述の方法の記載「鍛造ブロックの加工」において詳細に説明したあらゆる加工ステップを施すことができる。この製造方法は、製造コストをさらに高める。しかし他方で、達成可能な靭性／延性を、従来のようにブロックを溶融および鍛造した場合よりも何倍も高くすることができる。このことは、特に、合金が脆いセラミック相の含有量が比較的高い場合に達成することができる。
【０００７】
鍛造は、成形工具もしくは成形工具部分の靭性／延性を高めるが、その一方でいくつかの好ましくない特性を誘導し、そのうち最も重要なのは異方性である。鍛造は、すなわち、鍛造方向に対して横方向の方向と比較して、鍛造方向に極めて異なった種々の特性をもたらす材料組織を生じさせる。この異方性は、特に、成形工具もしくは成形工具部分の熱処理中には不利であり得るが、それは、この異方性が工作物を歪めるため、より多くの素材が最終加工に残されることになるからである。
【０００８】
成形工具もしくは成形工具部分を製造するための別の方法は、金属粉末の焼結である。この場合、金属粉末、またはこれに代えて複数の金属粉末の混合物がプレスされ、所望の幾何学的形状と適切な性状とを有するボディが得られるので、そのままさらに加工することができる。このようなボディは、多くの場合、「グリーンボディ」と称される。こうしてグリーンボディは、高温で十分長い時間にわたって焼結され、これにより拡散結合が促進される。高密度が所望される場合、最終的に熱間静水圧プレスステップが実行される。このような方法の種々の変形例が、たとえば、独国特許第１９８２５２２３Ｃ２号明細書、国際公開第０２／２０８６３Ａ１号、独国特許出願公開第１９５０８９５９Ｃ２号明細書、独国特許出願公開第１９７５２５０５Ｃ１号明細書、独国特許第６９８１４８９６Ｔ２号明細書、欧州特許出願公開第１２８１４６１Ａ１号明細書および欧州特許出願公開第０９１９６３５Ａ２号明細書に開示されている。
【０００９】
最近、カスタマイズされた特性を有する工作物および部品の工業用需要が急速に高まっている。それゆえ、新しいコンセプト、たとえばインテリジェントな工具製造が開発された。様々な目的に対して、カスタマイズされた特性を有するコンポーネントを得るための最も簡単な方法は、相応に勾配付けされた特性を有する成形工具もしくは成形工具部分を使用することである。
【００１０】
独国特許出願公開第１９５０８９５９Ｃ２号明細書から、たとえば、セラミックの、粉末冶金による、または複合的な材料からなる成形体が公知である。さらに、このような成形体を製造する方法が上記の刊行物に開示されている。成形体内の物質的な組成および／または構造が１つ、２つ、または３つのすべての空間方向に変化する。この変化は、連続的または不連続的であり得る。成形体を製造するために、１つまたは複数の出発粉末が１つまたは複数の成形可能な塊に加工される。この成形可能な塊（単数または複数）は、１つ、２つ、または３つのすべての空間方向に連続的または不連続的に成形体に加工され、続いて硬化され、その場合に、成形可能な塊（単数または複数）は、最終的に得られる特性勾配に依存して造り出される。
【００１１】
従来技術から、成形工具を製造するための（他の材料と比較して強度と靭性とが非常に小さいにもかかわらず）コンクリートがさらに公知である。独国特許第６９９０８２７３Ｔ２号明細書には、たとえば主にコンクリートからなるプレス工具が記載されている。
【００１２】
国際公開第２００６／０５６６２１Ａ２号には、セメント型での金属粉末の超塑性変形または熱間圧縮による成形工具を製造するための方法が記載されている。強度および靭性／延性を特に考慮した場合、粉末の熱間圧縮によって得られる成形工具の特性は、特に良いとはいえない。その原因は、特に、金属粉末の表面酸化にあり、これが金属粉末の最適な圧縮を妨げる。本発明は、高強度と同時に好都合な靭性特性および延性特性との有利な組合せを有する工作物の最終形状に近い製造を可能にする、工作物、特に成形工具または成形工具部分を製造する方法を利用可能にするという課題にもとづく。さらに、本発明は、対応する工作物、特に成形工具または成形工具部分を製造する装置を利用可能にするという課題にもとづく。
【発明の概要】
【００１３】
上記課題は、方法に関して、請求項１の特徴を有する方法によって解決される。本発明に係る別の解決策は、請求項４の特徴を有する方法が提供する。装置に関して、本発明にもとづく課題は、請求項１０の特徴を有する装置によって解決される。従属請求項は、本発明の有利な他の形態に関する。
【００１４】
請求項１に従えば、本発明に係る工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する方法は、
第１型部分と少なくとも１つの第２型部分とを有する耐熱性型を真空化可能なチャンバ内に提供するステップであって、耐熱性型が、少なくとも１つのセラミック材料を混合したコンクリート、セメント、またはモルタルからなる、ステップと、
耐熱性型に金属含有材料を充填するステップと、
真空化可能なチャンバ内に真空を生成するステップと、
金属含有材料を加熱するステップと、
耐熱性型内の加熱された金属含有材料を真空条件下でホットプレスにより圧縮するステップとを含む。
【００１５】
請求項１によれば、工作物、たとえば成形工具もしくは成形工具部分は、耐熱性型内に、たとえば固体の金属含有体として存在し得る加熱された金属含有材料を真空条件下で圧縮することによって製造される。工作物の製造は、真空化可能なチャンバ内で行われ、このチャンバ内では、真空が生成され得、場合によっては、不活性ガス雰囲気および／または還元性ガス雰囲気が生成され得る。本発明に係る方法は、特に有利には、従来技術から公知の鋳造法によって得ることができる公知の粉末冶金法によって得ることができる機械的特性を有する、最終形状に近い局所等方性の工作物（たとえば、成形工具、もしくは成形工具部分）の製造を可能にする。真空を生成することによって、真空化可能なチャンバ内の、特に残留ガス中の酸素量を低減することができるので、金属含有材料の表面の酸素混入を大幅に阻止し、少なくとも著しく低減することができ、これにより、特に高品質の工作物、たとえば成形工具もしくは成形工具部分を製作することができる。
【００１６】
金属含有材料を耐熱性型に充填した後に真空化可能なチャンバ内の酸素量をさらに低減するために、特に有利な実施形態では、還元性ガスおよび／または不活性ガスによる真空化可能なチャンバのフラッシングを数回実行してから、真空化可能なチャンバ内に真空を生成する。２回のフラッシング間に、真空化可能なチャンバ内に（少なくとも一時的に）真空を生成できることが有利である。真空は、高真空である必要はない。フラッシングに続く真空の生成によって、真空化可能なチャンバ内の残留ガスレベルが比較的低くなる。
【００１７】
特に好ましい実施形態において、真空化可能なチャンバ内に高真空を生成し、加熱された金属含有材料のホットプレスを高真空条件下で実行することが提案される。真空化可能なチャンバ内に生成される高真空の圧力範囲は、約１０−３〜約１０−７ｍｂａｒの規模であることが有利である。高真空を生成することによって、特に真空チャンバ内の残留ガス中の酸素量をさらに低減することができるので、金属含有材料の表面の酸素混入をさらに低減することができる。
【００１８】
請求項４に従えば、本発明に係る工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する代替的方法は、
第１型部分と少なくとも１つの第２型部分とを有する耐熱性型を真空化可能なチャンバ内に提供するステップであって、耐熱性型が、少なくとも１つのセラミック材料を混合したコンクリート、セメント、またはモルタルからなる、ステップと、
耐熱性型に金属含有材料を充填するステップと、
真空化可能なチャンバ内に真空を生成し、該真空を時間ｔＶａｋｕｕｍにわたって保持するステップと、
該時間ｔＶａｋｕｕｍの経過後に、真空化可能なチャンバ内に不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気を形成するステップと、
金属含有材料を加熱するステップと、
耐熱性型内の加熱された金属含有材料を不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気中でホットプレスにより圧縮するステップとを含む。
【００１９】
本発明に係るこの代替的解決策では、耐熱性型内の加熱された金属含有材料の圧縮がホットプレスによって行われ、したがって真空条件下で行われるのではなく、不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気中で行われる。このことにより、金属含有材料の酸素混入も同様に効果的に防止することができる。本発明に係るこの方法も同様に、特に有利には、粉末冶金法により得ることができる強度特性を有する、鋳造法により得ることができる最終形状に近い局所等方性の成形工具もしくは成形工具部分の製造を可能にする。
【００２０】
本明細書中で紹介される本発明に係る方法の利点は、達成可能な工作物公差が非常に小さく、通例、後に続く工作物の（たとえば切削加工法による）粗加工ステップも省略できることである。好ましくは、本明細書中で紹介された方法で製造された工作物（成形工具もしくは成形工具部分）は、５０Ｊ／ｃｍ２を上回るノッチ付き衝撃強度を有し、硬さは、５８ＨＲＣを上回ることが好ましい。
【００２１】
特に好ましい実施形態において、ホットプレスを一定の伸び率で実行することが提案される。伸び率は、たとえば型に、したがって金属含有材料に圧力をかける金属シリンダの送り速度を変更することによって一定に保つことができる。
【００２２】
好ましい一実施形態において、金属含有材料は、金属含有粉末または金属含有混合粉末の少なくとも１つの層の形態で耐熱性型に充填され得る。この方法は、特に、耐熱性型内の好ましくはほんのわずかな水が添加されているだけの金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末のホットプレスのステップを含む。工作物を製造するために使用される金属含有粉末は、完全に１つの素材からなり得る。金属含有粉末は、たとえば、セラミック粒子と金属粉末との混合物でもよく、セラミック粒子自体は、コーティングを有し得る。
【００２３】
多数の用途に対して、種々の金属含有粉末の混合物、または異なった金属含有粉末からなる複数の層もしくは領域を使用し、耐熱性型に導入できることが特に有利であり得る。それゆえ、特に有利な実施形態において、金属含有粉末または金属含有混合粉末の充填時に、異なった化学組成の少なくとも２つの層または領域を形成することが提案される。このことにより、特に有利には、カスタマイズされ、さらにその体積内で勾配付けすることができる機械的および／または物理的特性を有する工作物（特に成形工具もしくは成形工具部分）を製造することが可能である。このようにして、すなわち換言すると、その体積内に、１つまたは２つ、または３つのすべての空間方向に異なった機械的および／または物理的特性を有する工作物を製作することもできる。特性勾配は、連続的であってもよいし、または不連続的であってもよい。
【００２４】
特に注目すべきは、これとの関連で、金属粉末をコーティングされたか、またはコーティングされない比較的硬質の粒子と混合することも可能なことである。こうすることにより、靭性／延性と耐摩耗性とのより良好な比率を得ることができる。しかし、金属含有粉末と混合することができるコーティングされた粒子は、通常、比較的高価である。本明細書中に記載される方法は、このような粒子の内在的特性を悪化させることなくこれを使用することを可能にし、さらに、最小限必要な量の粒子だけを使用することを可能にする。粒子は、すなわち、成形工具もしくは成形工具部分の本当に必要とされる領域にだけ配置することができ、これにより工作物の製造コストを可能な限り抑えることができる。コーティングされたいくつかの粒子は、内在的特性の悪化を回避するか、または最適な特性を得るために、プロセス中に特定の拡散パラメータ（特に、温度および時間）を制御することを必要とするが、その場合に、本明細書中で紹介される方法は、そのために特に適している。特に、異なった種類の金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末を、成形工具もしくは成形工具部分の異なった作業ゾーンおよび支持ゾーンに導入し、このようにしてカスタマイズされた工具特性を得ることが可能である。特に好ましい実施形態では、加熱された金属含有材料の圧縮を材料の超塑性状態において行うことが提案される。超塑性状態を達成するための耐熱性型内の金属含有材料の加熱は、比較的ゆっくりと行うことが好ましい。金属含有材料の超塑性状態は、（材料に依存して、かつ伸び率に依存して）通例、約８００℃〜約１０５０℃の温度で達成される。加熱された超塑性状態の金属含有材料の圧縮は、特に、材料が、その幾何学的形状が予備成形されたボディの形態である場合、有利である。これは、たとえば予備圧縮された形状安定的グリーン材に当てはまる。この場合も超塑性状態での圧縮が特に有利であるが、金属含有材料が粉末形態であるならば、ホットプレスも非超塑性状態で行うとよい。
【００２５】
特に金属含有材料が粉末形態である場合に、工作物内に可能な限り大きい密度を生成できるようにするために、特に好ましい変形方法では、金属含有材料が、超塑性状態に達してから、さらにその拡散加速温度に加熱される。この拡散加速温度は、合金に依存し、かつ、たとえば、工具鋼の場合、約１１５０℃の規模である。これに対して、モリブデンの合金は、１８００℃を上回るより高い拡散加速温度を有し、銅の合金は９００℃未満の拡散加速温度を有する。拡散加速温度は、比較的長い時間にわたって、通例３０分を超える時間にわたって保持されることが好ましい。保持時間は、特に拡散加速温度と、加えられる圧力とに依存する。保持時間は、場合によっては、数時間から数日にわたることもあり得る。
【００２６】
別の好ましい実施形態において、金属含有材料を、少なくとも部分的に溶融し、かつ少なくとも部分的に液体状態で圧縮することが提案される。金属含有材料は、完全に溶融される必要はない。たとえば、圧縮前に金属含有材料の一相だけ溶融することも可能である。この方法の実施形態は、いくつかの用途にとって有利であり得る。
【００２７】
金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末がホットプレス時にその可能な限り大きい密度を達成するためには、特に、以下のプロセス条件：
ａ）拡散プロセスを生じせしめるための、十分な時間および十分に高い温度、
ｂ）金属含有粉末が流動し、かつ空所を埋めることができる（この場合、すでに述べたように、金属含有粉末の超塑性変形の領域が特に有利である）ようにするための十分に高い圧力、
ｃ）金属含有粉末の表面酸化を回避するための酸素の不在
が満たされなければならない。
【００２８】
ホットプレス中（たとえば金属シリンダによる）に加熱された金属含有材料に加えられる圧力は、２０ＭＰａよりも高いことが好ましい。金属含有材料の圧縮中の圧力は、型材料の負荷能力に依存して、特に約２０ＭＰａ〜約２５０ＭＰａであり得る。
【００２９】
方法の別の有利な形態において、金属含有材料の加熱前にコールドプレスステップを実行することができる。これは、とりわけ金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末の場合に特に有利である。コールドプレスステップによって、金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末の空孔を閉じることができ、こうして、つながった空孔を材料中に可能な限り放置しないようにする。コールドプレスステップ後に、真空化可能なチャンバは、場合によっては還元性雰囲気によりフラッシングされてから通常の方法ステップが続行される。これに代わる変形例において、金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末は、コントロールされた大気雰囲気中に送入され得る。どのプロセスをとるかにかかわらず、粉粒間に酸素が存在することを可能な限り回避することが重要である。
【００３０】
特に好ましい実施形態において、金属含有材料の圧縮後に、プロセス熱が、好ましくは冷却装置によって適切に排出される。このような適切な熱排出の目的は、製造工程を全体として加速させることであり得る。さらに、適切な熱排出によって、工作物の微細構造特性を調整することができる。この場合、金属含有材料に加えられる圧力が、プロセス熱の適切な排出中（冷却段階）に保持されるならば特に有利である。この措置によって、工作物の幾何偏差、特に収縮を大幅に阻止することができる。
【００３１】
別の有利な一実施形態において、金属含有材料の圧縮またはプロセス熱の排出のステップに少なくとも１つの後加工ステップが続くことが提案される。この少なくとも１つの後加工ステップは、特に、精密加工法および／または硬質加工法の実行を含み得る。この場合、たとえば、研削法、高速フライス法、または熱支援されたレーザ加工法を使用することができる。少なくとも１つの後加工ステップは、真空条件下もしくはガス雰囲気下で実施されない。
【００３２】
まとめると、本明細書中で紹介される工作物、特に成形工具もしくは成形工具部分を製造する方法は、使用される金属含有材料（特に工具鋼）の冶金学的、および微細構造の組成物から直接導出することができる機能性のカスタマイズを可能にする。
【００３３】
このような機能性は、たとえば
・耐摩耗性
・熱伝導性
・電気伝導性
・熱および／または機械的負荷下での耐性
・圧電効果、形状記憶効果、または電磁波の吸収にもとづくセンサおよびアクチュエータの機能性
などである。この場合、このような位置可変の機能性分布は、種々異なるモチベーションに従い得る。
【００３４】
１．積分制御による温度管理
板金材料を成形する分野では、使用に際して安全とエネルギー効率に関して高い要求を満たさなければならない部品を製造するために、プレス硬化、成形硬化、またはプロファイル硬化の技術への関心が益々高まっている。このようなプロセスは、高いプロセス温度での著しく高い可塑性を利用することを特徴とする一方で、熱処理が、成形の直後、もしくはすでに成形と共に行われることを特徴とする。このような熱処理が硬化であるかぎり、技術上の理由から、そしてプロセス生産性の理由からも、工作物中に蓄積された熱を速やかに排出することが望ましい一方で、硬化が早すぎると可塑性の低下によって、形を整えることが後にまで妨げられる可能性がある。その結果、亀裂形成によって部材が役に立たなくなるほどにまで成形力が高くなる。早すぎる熱排出の危険は、プレス硬化時に板金ホルダの領域に生じるが、それは、ここが、本来の成形プロセスの開始前に、したがって工作物の最終輪郭が達成されるかなり前に工具と工作物が最初に接触する場所だからである。このことと結び付いた早すぎる冷却は、この領域に局所的に存在するわずかな熱伝導性を工具材料のために使用することによって回避することができるか、またはその影響を低減することができる。これに対して、他の領域では工具と工作物との接触時間がずれているので、そこでは相応に比較的高い熱伝導性がぜひとも望ましい。
【００３５】
２．時間可変および位置可変の温度管理
そこで、位置可変および時間可変の熱機械的プロセス条件の意味での熱プロセス条件の可変化によって、複雑な微細構造特性プロファイルを有する部材を製造することが目的である場合、そのようなプロセス戦略から、工具に要求される全く複雑なプロファイルができる。この場合、局所的に変化する熱伝導性は、実施の特徴の１つにすぎず、他の特徴は、位置可変の、電気的な、圧電的な効果、それどころか形状記憶効果から電磁波の吸収に至るまで利用することによって、局所的熱および／または機械的プロセス条件の適切な設定という意味でのセンサおよびアクチュエータに関する課題を考慮して、このフレキシブル化を支援することであり得る。
【００３６】
請求項１０に従えば、本発明に係る工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する装置は、
真空化可能なチャンバと、
該真空化可能なチャンバ内に収容され、かつ型キャビティを形成する第１型部分と少なくとも１つの第２型部分とを有し、金属含有材料、特に金属含有粉末、または金属含有混合粉末を型キャビティに充填することができ、耐熱性型が少なくとも１つのセラミック材料を混合したコンクリート、セメント、またはモルタルからなる、耐熱性型と、
真空化可能なチャンバ内に真空を生成する手段と、
耐熱性型内の金属含有材料を加熱する手段と、
耐熱性型内の加熱された金属含有材料をホットプレスにより圧縮する手段とを含む。
【００３７】
本発明に係る装置は、特に請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法を実行するために適しているので、上述の有利な特性を有する工作物、たとえば成形工具、または成形工具部分を製造することができる。工作物を製造するために使用される耐熱性型は、その機械的設計に関して、金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末を流動させるために必要な圧力に耐えるのに適しているとよい。圧縮中に金属含有材料に作用する圧力は、型材料の負荷能力に依存して、約２０ＭＰａ〜約２５０ＭＰａであり得る。
【００３８】
特に有利な一実施形態において、装置は、不活性ガス雰囲気および／または還元性ガス雰囲気を生成する手段をさらに有する。金属含有材料の圧縮は、装置がこのような設計である場合、不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気中で実行され得る。このことにより、金属含有材料の表面の酸素混入を防止することができる。
【００３９】
特に好ましい一実施形態において、耐熱性型は、セラミック含有および／または黒鉛含有の型であり得る。耐熱性型が製造される型材料に作用する圧力は、一般に、２０ＭＰａよりも高く、多くの場合３０ＭＰａ〜４０ＭＰａを上回るので、わずかな水の添加と少なくとも１つのセラミック材料を含むコンクリート、モルタル、またはセメントが、耐熱性型を製造するための材料として特に有利である。この場合、Ａｌ２Ｏ３、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素、またはＳｉＯ２が、耐熱性型を製造するための好ましい添加材である。好ましくは、コンクリート、セメント、またはモルタルは、少なくとも４０％、好ましくは少なくとも６０％、特に少なくとも８０％のＡｌ２Ｏ３を含有するとよい。さらに、たとえば、コンクリート、セメント、またはモルタルが、１５０ＭＰａよりも高い（好ましくは２００ＭＰａよりも高い）強度を有し得る。
【００４０】
金属含有材料を加熱する手段は、特に有利な実施形態において、たとえば耐熱性型に埋設された少なくとも１つの発熱素子を含み得る。好ましくは、少なくとも１つの発熱素子は、周方向に、型部分の少なくとも１つが（好ましくは型キャビティから約１０〜２０ｍｍの距離をとって）延在し、これにより金属含有材料を均一に加熱することができる。少なくとも１つの発熱素子は、たとえば、Ｎｉ−Ｃｒ抵抗ワイヤ、またはＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ抵抗ワイヤからなるとよい。たとえばモリブデンまたはタングステンからなり得る他の抵抗発熱ワイヤも同様に使用することができる。誘導的に動作する発熱素子も使用可能である。
【００４１】
さらに、好ましい一実施形態において、耐熱性型内の金属含有材料を、適切に冷却するために適した、有利には同様に耐熱性型に埋設され得る少なくとも１つの冷却装置が設けられ得る。このことにより、耐熱性型内に充填された金属含有材料の付加的冷却可能性が利用可能になり得る。冷却装置は、たとえば、製造時に耐熱性型に指定どおりに導入される多数の中空空間を含み得る。これらの中空空間を液体または気体の冷却流体が流れることができ、冷却流体は、供給装置などによって搬送することができ、これにより耐熱性型内の金属含有材料を圧縮後に適切に冷却することができる。
【００４２】
冷却装置は、たとえば、少なくとも１つの管を含んでもよく、この管は、耐熱性型に埋設され、この管を通って液体または気体の冷却流体を循環させることができる。さらに、真空化可能なチャンバに、気体の冷却流体（たとえば、窒素またはアルゴン）を流入させてもよい。ガスは、膨張時にさらに冷却されるので、気体の冷却流体は、圧力タンクから、または圧縮ガスボンベから、中空空間、管、または真空化可能なチャンバに流入することができる。特に、冷却装置が冷却回路をなし、その内部を冷却流体が循環することができ、かつその内部に、たとえば熱交換器または圧縮段を設けることができる。
【００４３】
さらに、型内の金属含有材料の温度を制御するために少なくとも１つの温度検出手段および制御手段を設けるとよい。
【００４４】
耐熱性型を形成するために、先ず、工作物（たとえば成形工具もしくは成形工具部分）の所望の幾何学的形状を有する模型が製作される。この型用模型は、種々異なる材料から（たとえば、ポリスチレン、ポリプロピレン、木材、またはアルミニウム）から製作することができる。多数の他の熱可塑性物質、金属、またはセラミック材料さえ型用模型を製作するために使用することができる。型用模型を得るためには、従来の方法技術、またはいわゆるラピッドプロトタイピング技術（たとえば機械加工、ステレオリソグラフィ、３次元ワックスプリント、鋳造など）も用いることができる。
【００４５】
このようにして得られた型用模型を用いて、特に、型材料が粉末または混合粉末、コンクリート、モルタルなどを含む場合、型は、たとえば、耐熱性型材料の鋳造によって製造することができる。型をこの仕方で製造する場合、少なくとも１つの発熱素子（特に、抵抗発熱素子または誘導発熱素子）、冷却素子、および場合によっては、温度検出手段も型に埋設することが非常に簡単である。型を３次元セラミックプリント技術、または耐熱性型を直接、すなわち他の中間ステップなしで得ることを可能にする同等の技術で形成する場合、対応する型用模型を製作しなくてよい。耐熱性型を耐熱性型材料の固いブロックを直接機械加工することによって得る場合に同じことが当てはまる。
【００４６】
耐熱性型をたとえばコンクリートから製造した場合、コンクリートは、わずかな水の添加と、好ましくは、セラミック材料の添加と共に型用模型に充填される。細孔の形成を避け、かつ複雑な幾何学的形状も型材料で満たすために、型用模型の充填は、可能な限り素早く行う必要がある。続いて、型が高温（たとえば約１２００℃）で硬化され、これにより残存水分をコンクリートから逃がすことができる。さらに、型用模型を型材料の充填中にたとえば、振動テーブル上などで振動させることも可能である。こうすることにより型の空隙率をかなり低減できることがわかった。
【００４７】
上述のように型を製造し、真空化可能なチャンバに提供した後に、型キャビティが少なくとも部分的に金属材料で、特に金属含有粉末で、もしくは金属含有混合粉末で満たされ得る。その後、工作物を製造するための残りのプロセスステップが続く。
【００４８】
特に好ましい実施形態において、耐熱性型の型キャビティの表面が、少なくとも部分的にセラミック層ならびに／あるいは離型剤層および潤滑剤層を有することが提案される。セラミック層は、たとえば、酸化物層（たとえば酸化ジルコニウムからなる）、または炭化物層（たとえば、炭化ケイ素からなる）であり得る。高温の金属と反応しない他のあらゆるセラミック材料も使用することができる。離型および潤滑剤層は、たとえば、黒鉛、二硫化モリブデン、硫黄、燐、窒化ホウ素、雲母、または、比較的高温のプロセス温度に耐え得る他の材料からなり得る。同様に、使用される型材料が、比較的小さい熱伝導性を有し、これにより、特に、耐熱性型が、有利な一実施形態において、金属製のプレストレスト補強リングを有する場合、この材料を、金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末が加熱される加熱ゾーンと、型の外側との間の絶縁体として利用できることが極めて望ましい。このようなプレストレスト補強リングは、型に圧縮応力を生成し、加熱された金属含有材料の圧縮時に生じる引張応力を補償することができる。
【００４９】
金属含有材料が耐熱性型の型材料と反応することを避けるために、型キャビティの表面を、特に有利な実施形態において、少なくとも部分的に塗料層または分散体層を有するとよい。塗料もしくは分散体を塗布することによって、型キャビティの表面を化学的により不活性にすることができる。潤滑剤もこの目的で使用することができる。プロセスのエネルギー効率を良くするために、かつ必要な場所で熱を保持するために、セラミック型の表面の放射率を高めることも有利であり得る。塗料または分散体の活性物質は、たとえば、酸化ジルコン、窒化ホウ素、二硫化モリブデンなどか、または黒鉛ベース、燐ベース、または硫化物ベース（いくつかだけ挙げておく）の他の成分を含み得る。
【００５０】
特に、耐熱性型のせん断強度を高めるために、好ましい一実施形態において、耐熱性型が金属粒子および／または金属棒および／または金属ワイヤおよび／または金属網で補強され得る。材料として、鉄または鋼を用いるとよい。しかし高温での使用のために、特に、たとえばタングステンまたはモリブデン、およびこれらの合金、そしてニッケルまたはコバルトベースの合金などの耐熱性金属が、より有利であり得る。さらに、耐熱性型を補強するために、紡織繊維および／またはポリマー繊維および／またはセラミック繊維および／またはガラス繊維および／またはこれらの材料の長繊維織物を使用するとよい。
【００５１】
金属含有材料を圧縮する手段はとりわけ、耐熱性型の第２型部分と作用結合する金属シリンダを含むとよい。この装置の作動中、金属シリンダは、十分に高い圧力を耐熱性型に、もしくは耐熱性型の一部分に加えることができ、これにより型内の金属含有材料を圧縮することができる。
【００５２】
本発明のさらなる特徴および利点は、添付の図面と関連付けた好ましい実施例の以下の記載により明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する方法を実行するために適した、本発明の好ましい実施例による装置の著しく簡略化した模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００５４】
工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する方法を実行するために適した装置は、真空システムを有する真空化可能なチャンバ１を有し、この真空システムにより真空化可能なチャンバ１の内部に真空を、好ましくは１０−３〜１０−７ｍｂａｒの規模の高真空を生成することができる。真空システムは、たとえば、ロータリーポンプと、これに接続されたターボ分子ポンプとを含み得る。この場合、ロータリーポンプは、ターボ分子ポンプのための予備真空を生成する。さらに、圧力センサ手段が設けられ、これによって真空化可能なチャンバ１内の圧力を測定し、かつ継続的に監視することができる。
【００５５】
この装置は、耐熱性型２をさらに有し、この耐熱性型は、たとえばセラミック含有および／または黒鉛含有であり得、かつ型キャビティを有する第１（下側）型部分２ａと、該第１型部分２ａに対して相対的に移動可能に案内された第２（上側）型部分２ｂとを含む。第１型部分２ａの内径が第２型部分２ｂの外径よりも大きくなっているので、第２型部分２ｂが第１型部分２ａの型キャビティに導入できることがわかる。両耐熱性型部分２ａ、２ｂは、好ましくは、コンクリートと、セラミック材料（たとえばＡｌ２Ｏ３）から製造され、ほんのわずかな水が添加されている。
【００５６】
第１型部分２ａには発熱素子３が埋設され、これにより、方法の実行時に第１型部分２ａを加熱することができる。第１型部分２ａの型キャビティの内面からの発熱素子３の距離は、約１０〜２０ｍｍであることが好ましい。発熱素子３は、工作物を製造するために必要な温度を達成するために必要である。この場合、発熱素子３は、ここに示される実施例のように耐熱性型２に直接埋設されていることが好ましい。発熱素子３は、たとえば、抵抗発熱素子または誘導発熱素子であり得、その場合に、後者の変形例は、加熱時間がより短く、絶縁性がより良好であるため有利ではあるが、若干較正し難い。さらに、（図１には明示的に示されない）冷却装置を設けることができ、この冷却装置によって型２内の金属含有工作物を冷却することもできる。
【００５７】
図１には、耐熱性型２の第１型部分２ａ内の発熱素子３の可能な位置が例示されている。これに代えて、第１型部分２ａをモジュール構造にし、たとえば、内側コンタクト層と、これに隣接する発熱素子３と、さらに絶縁プレートとを有してもよい。さらに、ここに示した実施例では、第１型部分２ａに、特に従来の熱電素子を含み得る温度検出手段４が埋設されている。このことにより、方法の実行中のプロセス温度を継続的に監視することができる。少なくとも１つの発熱素子３と、（場合によっては冷却装置と）、温度検出手段４と、制御装置とを設けることによって、方法の実行中のプロセス温度を非常に正確に制御することができる。
【００５８】
この装置は、金属シリンダ５をさらに有し、この金属シリンダにより、第２（上側）型部分２ｂに矢印方向に圧力をかけることができる。耐熱性型２の型キャビティの表面は、セラミック層ならびに／あるいは離型および潤滑剤層でコーティングされることが有利であり得る。セラミック層は、たとえば酸化物層（たとえば、酸化ジルコニウムからなる）、または炭化物層（たとえば、炭化ケイ素からなる）であり得る。型キャビティ内の高温の金属と反応しない他のあらゆるセラミック材料も使用することができる。離型および潤滑剤層は、たとえば、黒鉛、二硫化モリブデン、硫黄、燐、窒化ホウ素、雲母、または、高温のプロセス温度に耐え得る他の材料からなり得る。さらに、ガラス粉末を離型剤として使用することも可能である。ガラスは、高温では、周囲雰囲気との不利な表面反応を効果的に防止できるガラス離型層を形成するという利点を有する。
【００５９】
工作物が製作される、金属含有固体の、あるいは金属含有粉末または金属含有混合粉末の少なくとも１つの層または領域の形態での金属含有材料は、第１型部分２ａの型キャビティに埋設され、かつ第１実施例によれば、その中で、高真空条件下で少なくとも１つの発熱素子３によって加熱される。金属含有粉末、もしくは金属含有混合粉末の圧縮を可能な限り迅速に行うことができるようにするために、真空化可能なチャンバ１の内部での高真空の生成を圧縮中に行うことが特に有利である。真空化可能なチャンバ１内で高真空条件下での加熱が実行されることによって、金属含有材料の酸素混入を効果的に阻止でき、少なくとも著しく低減できる。このことは、特に、金属含有粉末、もしくは金属含有混合粉末を使用する場合に最適な工具特性を得るために特に重要である。
【００６０】
型を製造するための大抵の型材料では、特に比較的高温になるとガスが発生する傾向があるので、高真空の生成がかなり難しい。さらにきわめて重要なのは、粉末表面の品質を悪化させ、金属含有粉末もしくは混合粉末の完全な圧縮と拡散接合とを妨げる酸素を可能な限り有しないことである。より良いプロセス条件を得るための１つの可能性は、耐熱性型２を還元性ガス雰囲気中で硬化させ、このようにして型材料内の空所が還元性ガス雰囲気で満たされることを確保することである。これに代えて、真空化可能なチャンバ１内の耐熱性型２に金属含有材料を充填する前に加熱し、それから真空を生成し、続いてチャンバ１を還元性雰囲気で満たして、型材料内部の空所を満たしてもよい。
【００６１】
真空化可能なチャンバ１内の酸素量をさらに低減し、これによりプロセス条件をさらに向上させるために、さらに、還元性ガス雰囲気および／または不活性ガス雰囲気による真空化可能なチャンバ１のフラッシングを数回実行してから、最終的に真空化可能なチャンバ１内に真空を生成することが可能である。２回のフラッシング間に、真空化可能なチャンバ１内に少なくとも一時的に真空を生成できることが有利である。
【００６２】
第２実施例によれば、耐熱性型に金属含有材料を充填した後に、先ず真空化可能なチャンバ１に真空が生成され、特定の時間ｔＶａｋｕｕｍにわたって保持される。時間ｔＶａｋｕｕｍが経過した後に、真空化可能なチャンバ１内に不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気が生成され、金属含有材料が加熱される。その後、耐熱性型２内の加熱された金属含有材料の圧縮が不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気中でホットプレスにより行われる。
【００６３】
金属含有材料は、両実施例において、耐熱性型２の第１型部分２ａの型キャビティへの充填後に加熱され、このとき場合によっては、（材料に依存して）約８００℃〜約１０５０℃の温度で達成される超塑性状態にされる。金属含有材料が金属含有体の形態で存在する場合、ホットプレスは、好ましくは、この超塑性状態で行われる。このホットプレスは、好ましくは、金属シリンダ５の一定の伸び率および一定の送り速度で行われる。ホットプレス中に金属シリンダ５によって生成され、第２型部分２ｂを介して第１型部分２ａ内の金属含有材料に作用する圧力は、約２０ＭＰａ〜約２５０ＭＰａであり得る。この場合、圧力は、耐熱性型２内の金属含有材料に連続的に、または単に段階的に作用し得る。
【００６４】
金属含有材料が金属含有粉末、もしくは金属含有混合粉末の形態で存在する場合、ホットプレスは、非超塑性条件下でも行うことができる。しかし、金属含有粉末、もしくは金属含有混合粉末が、超塑性状態でのホットプレスにより圧縮されることが特に有利である。続いて、金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末は、特定の時間（たとえば、約２時間）にわたってその拡散加速温度に加熱され得る。この措置によって、工作物に可能な限り大きい材料密度を生成することができる。拡散加速温度は、合金に依存し、たとえば工具鋼の場合、約１１５０℃の規模である。モリブデンの合金は、これよりも高い１８００℃を上回る拡散加速温度を有し、銅の合金は、９００℃未満の拡散加速温度を有する。好ましくは、拡散加速温度は、比較的長い時間にわたって、通常、３０分を超える時間にわたって保持される。場合によっては数日にわたることもあり得る保持時間は、特に拡散加速温度と、加えられる圧力とに依存する。さらに、金属含有材料は、少なくとも部分的に溶融され、少なくとも部分的に液体状態で圧縮され得る。金属含有材料は、完全に溶融される必要はない。たとえば、圧縮前に金属含有材料の一相だけ溶融することも可能である。この方法の実施形態は、いくつかの用途にとって有利であり得る。
【００６５】
たとえば、耐熱性型２に、異なった金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末を有する少なくとも２つの層または領域を充填することも可能である。少なくとも２つの層を有する層構造は、特に有利には、本明細書中で紹介した方法を用いて、勾配付けした工具特性を有する工作物（たとえば成形工具もしくは成形工具部分）の製造を可能にする。それでたとえば、その体積内に異なった機械的、および／または物理的特性を有する成形工具もしくは成形工具部分を製造することが可能である。体積内の特性勾配は、１つまたは２つ、または３つのすべての空間方向に（連続的または不連続的に）生成することができる。比較的硬く摩耗し難い工具表面が好まれることが多いが、これに比べて柔らかい工具基体は、十分であるか、または場合によっては、特に有利でさえある。
【００６６】
成形工具もしくは成形工具部分のコストを低減するために、層もしくは領域ごとに異なった材料組成にすることも有利である。それで、通常は高コストと結び付いた最適な工具特性を、本当に必要とされる場所にだけ設けるとよい。成形工具もしくは成形工具部分の他の部分は、十分な特性を有し、材料コストがはるかに低い材料から形成するとよい。さらに、金属含有材料の圧縮後にプロセス熱を、選択的に設けられた冷却装置を用いて適切に冷却するとよい。このような適切な熱排出の目的は、製造方法を全体として加速することであり得る。さらに、適切な熱排出によって、工作物の微細構造特性を調整することができる。この場合、適切なプロセス熱の排出中（冷却段階）に圧力が保持されるならば特に有利である。このことにより、有利にも、工作物の幾何偏差、特に収縮を大幅に阻止することができる。冷却装置は、たとえば、耐熱性型２に指定どおりに導入される多数の中空空間を含み得る。供給装置によって搬送され得る液体または気体の冷却流体が中間空間を通って流れ、耐熱性型２内の金属含有材料を、適切に冷却することができる。
【００６７】
冷却装置は、たとえば少なくとも１つの管を含んでもよく、この管は、耐熱性型２に埋設され、この管を通って液体または気体の冷却流体を循環させることができる。さらに、真空化可能なチャンバ１に、冷却流体（たとえば、窒素またはアルゴン）を流入させてもよい。ガスは、膨張時に追加的にさらに冷却されるので、気体の冷却流体は、圧力タンクから、または圧縮ガスボンベから、中空空間、管、または真空化可能なチャンバ１に流入することが好ましい。特に、冷却装置が冷却回路を成し、その内部を冷却流体が循環することができ、かつその内部に、たとえば熱交換器または圧縮段を設けることができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、工作物、特に成形工具または成形工具部分を製造する方法に関する。さらに、本発明は、工作物、特に成形工具または成形工具部分を製造する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
工作物、特に成形工具または成形工具部分を製造するための冒頭で述べた種類の方法および装置は、従来技術から種々の実施形態で公知である。たとえば、成形工具もしくは成形工具部分を製造するために最も広く用いられている方法のうちの２つは、鋳造と、鍛造ブロックの（機械的）加工である。
【０００３】
成形工具もしくは成形工具部分を鋳造する場合、先ず、所望の組成の合金を溶融する。次に、すでに成形工具もしくは成形工具部分の所望の最終形状に近い鋳型に溶融物を注型する。鋳型内の合金溶融物が固化すると、これは先ず粗加工され、その後、熱処理され、続いて精密仕上げされる。
【０００４】
鍛造ブロックの加工時には、液状の溶融物が、先ず鋳塊に鋳造される。鋳塊が固化すると、これが取り出されて新たに加熱され、続いて、通常は複数のステップで、棒もしくはブロックに鍛造される。このようにして得られた棒もしくはブロックは、次に再び加熱されて、後の後加工を容易にする養生プロセスが導入される。棒は、養生された後、通常、所望の寸法のブロックに切断される。次にこのブロックは、粗加工ステップにおいて、成形工具もしくは成形工具部分の最終的な形状に近い形状にされる。これに続いて、上述の鋳造法でのように熱処理および精密加工が続き、成形工具もしくは成形工具部分の製造が終了する。棒もしくはブロックの加工は、比較的時間と労力を要するので、この方法での加工コストは材料コストよりも数倍高くなる。
【０００５】
上述の２つの製造方法についてよく考えてみると、成形工具もしくは成形工具部分を鍛造ブロックから製造するのは、いったいなんのためなのかという疑問が生じる。実際、成形工具もしくは成形工具部分を製造するために鋳造法を用いるほうが賢明であることがすぐにわかる。なぜなら、鋳造法は、鍛造ブロックを加工するよりもかなり低コストだからである。その一方で、上述の２つの方法によって得られる成形工具もしくは成形工具部分の機械的特性は、非常に異なる。それは、結果として得られる成形工具もしくは成形工具部分の靭性／延性であり、この点では、プロセス技術的にかなり複雑で、そのためより高価な鍛造ブロックの加工が有利になる。鍛造プロセス中、すなわち鋳造部品の比較的脆い炭素網が破壊され、これにより靭性／延性が２倍にさえなり得る。比較的大きい（大抵の冷間作業工具鋼では６００ｍｍを上回り、大抵の高速作業鋼では２００ｍｍを上回る）部品の場合、この効果は、ブロックもしくは棒のコア領域では達成されず、そこでは比較的脆い鋳造部品構造が引き続き保たれる。
【０００６】
成形工具もしくは成形工具部分の靭性／延性をより高くしたい場合、多くの場合、より複雑な方法が用いられる。これは、いわゆる粉末冶金（簡単にはＰＭ）である。この場合、溶融物が、鋳造ブロックにではなく、通常、少なくともノズルを有する噴霧器に充填され、このノズル内で液体金属流に対してガスを燃焼させ、これにより、金属を微小の、実質的に球形状の粒子（粉末）に霧散させる。次に、このようにして得られた金属粉末が、実質的に円筒状に形成された鋼容器に充填される。次に、鋼容器が真空化されて特定の程度の真空を得ると熱間静水圧プレス装置に導入され、その中で高温および高圧が生成され、鋼容器が変形され、金属粉末が圧縮され、これにより鋳塊が得られる。容器材料が除去されると鋳塊が残り、これを鍛造することができ、かつ、上述の方法の記載「鍛造ブロックの加工」において詳細に説明したあらゆる加工ステップを施すことができる。この製造方法は、製造コストをさらに高める。しかし他方で、達成可能な靭性／延性を、従来のようにブロックを溶融および鍛造した場合よりも何倍も高くすることができる。このことは、特に、合金が脆いセラミック相の含有量が比較的高い場合に達成することができる。
【０００７】
鍛造は、成形工具もしくは成形工具部分の靭性／延性を高めるが、その一方でいくつかの好ましくない特性を誘導し、そのうち最も重要なのは異方性である。鍛造は、すなわち、鍛造方向に対して横方向の方向と比較して、鍛造方向に極めて異なった種々の特性をもたらす材料組織を生じさせる。この異方性は、特に、成形工具もしくは成形工具部分の熱処理中には不利であり得るが、それは、この異方性が工作物を歪めるため、より多くの素材が最終加工に残されることになるからである。
【０００８】
成形工具もしくは成形工具部分を製造するための別の方法は、金属粉末の焼結である。この場合、金属粉末、またはこれに代えて複数の金属粉末の混合物がプレスされ、所望の幾何学的形状と適切な性状とを有するボディが得られるので、そのままさらに加工することができる。このようなボディは、多くの場合、「グリーンボディ」と称される。こうしてグリーンボディは、高温で十分長い時間にわたって焼結され、これにより拡散結合が促進される。高密度が所望される場合、最終的に熱間静水圧プレスステップが実行される。このような方法の種々の変形例が、たとえば、独国特許第１９８２５２２３Ｃ２号明細書、国際公開第０２／２０８６３Ａ１号、独国特許出願公開第１９５０８９５９Ｃ２号明細書、独国特許出願公開第１９７５２５０５Ｃ１号明細書、独国特許第６９８１４８９６Ｔ２号明細書、欧州特許出願公開第１２８１４６１Ａ１号明細書および欧州特許出願公開第０９１９６３５Ａ２号明細書に開示されている。
【０００９】
最近、カスタマイズされた特性を有する工作物および部品の工業用需要が急速に高まっている。それゆえ、新しいコンセプト、たとえばインテリジェントな工具製造が開発された。様々な目的に対して、カスタマイズされた特性を有するコンポーネントを得るための最も簡単な方法は、相応に勾配付けされた特性を有する成形工具もしくは成形工具部分を使用することである。
【００１０】
独国特許出願公開第１９５０８９５９Ｃ２号明細書から、たとえば、セラミックの、粉末冶金による、または複合的な材料からなる成形体が公知である。さらに、このような成形体を製造する方法が上記の刊行物に開示されている。成形体内の物質的な組成および／または構造が１つ、２つ、または３つのすべての空間方向に変化する。この変化は、連続的または不連続的であり得る。成形体を製造するために、１つまたは複数の出発粉末が１つまたは複数の成形可能な塊に加工される。この成形可能な塊（単数または複数）は、１つ、２つ、または３つのすべての空間方向に連続的または不連続的に成形体に加工され、続いて硬化され、その場合に、成形可能な塊（単数または複数）は、最終的に得られる特性勾配に依存して造り出される。
【００１１】
従来技術から、成形工具を製造するための（他の材料と比較して強度と靭性とが非常に小さいにもかかわらず）コンクリートがさらに公知である。独国特許第６９９０８２７３Ｔ２号明細書には、たとえば主にコンクリートからなるプレス工具が記載されている。
【００１２】
国際公開第２００６／０５６６２１Ａ２号には、セメント型での金属粉末の超塑性変形または熱間圧縮による成形工具を製造するための方法が記載されている。強度および靭性／延性を特に考慮した場合、粉末の熱間圧縮によって得られる成形工具の特性は、特に良いとはいえない。その原因は、特に、金属粉末の表面酸化にあり、これが金属粉末の最適な圧縮を妨げる。本発明は、高強度と同時に好都合な靭性特性および延性特性との有利な組合せを有する工作物の最終形状に近い製造を可能にする、工作物、特に成形工具または成形工具部分を製造する方法を利用可能にするという課題にもとづく。さらに、本発明は、対応する工作物、特に成形工具または成形工具部分を製造する装置を利用可能にするという課題にもとづく。
【発明の概要】
【００１３】
上記課題は、方法に関して、請求項１の特徴を有する方法によって解決される。本発明に係る別の解決策は、請求項４の特徴を有する方法が提供する。装置に関して、本発明にもとづく課題は、請求項１０の特徴を有する装置によって解決される。従属請求項は、本発明の有利な他の形態に関する。
【００１４】
請求項１に従えば、本発明に係る工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する方法は、
第１型部分と少なくとも１つの第２型部分とを有する耐熱性型を真空化可能なチャンバ内に提供するステップであって、耐熱性型が、少なくとも１つのセラミック材料を混合したコンクリート、セメント、またはモルタルからなる、ステップと、
耐熱性型に金属含有材料を充填するステップと、
真空化可能なチャンバ内に真空を生成するステップと、
金属含有材料を加熱するステップと、
耐熱性型内の加熱された金属含有材料を真空条件下でホットプレスにより圧縮するステップとを含む。
【００１５】
請求項１によれば、工作物、たとえば成形工具もしくは成形工具部分は、耐熱性型内に、たとえば固体の金属含有体として存在し得る加熱された金属含有材料を真空条件下で圧縮することによって製造される。工作物の製造は、真空化可能なチャンバ内で行われ、このチャンバ内では、真空が生成され得、場合によっては、不活性ガス雰囲気および／または還元性ガス雰囲気が生成され得る。本発明に係る方法は、特に有利には、従来技術から公知の鋳造法によって得ることができる公知の粉末冶金法によって得ることができる機械的特性を有する、最終形状に近い局所等方性の工作物（たとえば、成形工具、もしくは成形工具部分）の製造を可能にする。真空を生成することによって、真空化可能なチャンバ内の、特に残留ガス中の酸素量を低減することができるので、金属含有材料の表面の酸素混入を大幅に阻止し、少なくとも著しく低減することができ、これにより、特に高品質の工作物、たとえば成形工具もしくは成形工具部分を製作することができる。
【００１６】
金属含有材料を耐熱性型に充填した後に真空化可能なチャンバ内の酸素量をさらに低減するために、特に有利な実施形態では、還元性ガスおよび／または不活性ガスによる真空化可能なチャンバのフラッシングを数回実行してから、真空化可能なチャンバ内に真空を生成する。２回のフラッシング間に、真空化可能なチャンバ内に（少なくとも一時的に）真空を生成できることが有利である。真空は、高真空である必要はない。フラッシングに続く真空の生成によって、真空化可能なチャンバ内の残留ガスレベルが比較的低くなる。
【００１７】
特に好ましい実施形態において、真空化可能なチャンバ内に高真空を生成し、加熱された金属含有材料のホットプレスを高真空条件下で実行することが提案される。真空化可能なチャンバ内に生成される高真空の圧力範囲は、約１０−３〜約１０−７ｍｂａｒの規模であることが有利である。高真空を生成することによって、特に真空チャンバ内の残留ガス中の酸素量をさらに低減することができるので、金属含有材料の表面の酸素混入をさらに低減することができる。
【００１８】
請求項４に従えば、本発明に係る工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する代替的方法は、
第１型部分と少なくとも１つの第２型部分とを有する耐熱性型を真空化可能なチャンバ内に提供するステップであって、耐熱性型が、少なくとも１つのセラミック材料を混合したコンクリート、セメント、またはモルタルからなる、ステップと、
耐熱性型に金属含有材料を充填するステップと、
真空化可能なチャンバ内に真空を生成し、該真空を時間ｔＶａｋｕｕｍにわたって保持するステップと、
該時間ｔＶａｋｕｕｍの経過後に、真空化可能なチャンバ内に不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気を形成するステップと、
金属含有材料を加熱するステップと、
耐熱性型内の加熱された金属含有材料を不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気中でホットプレスにより圧縮するステップとを含む。
【００１９】
本発明に係るこの代替的解決策では、耐熱性型内の加熱された金属含有材料の圧縮がホットプレスによって行われ、したがって真空条件下で行われるのではなく、不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気中で行われる。このことにより、金属含有材料の酸素混入も同様に効果的に防止することができる。本発明に係るこの方法も同様に、特に有利には、粉末冶金法により得ることができる強度特性を有する、鋳造法により得ることができる最終形状に近い局所等方性の成形工具もしくは成形工具部分の製造を可能にする。
【００２０】
本明細書中で紹介される本発明に係る方法の利点は、達成可能な工作物公差が非常に小さく、通例、後に続く工作物の（たとえば切削加工法による）粗加工ステップも省略できることである。好ましくは、本明細書中で紹介された方法で製造された工作物（成形工具もしくは成形工具部分）は、５０Ｊ／ｃｍ２を上回るノッチ付き衝撃強度を有し、硬さは、５８ＨＲＣを上回ることが好ましい。
【００２１】
特に好ましい実施形態において、ホットプレスを一定の伸び率で実行することが提案される。伸び率は、たとえば型に、したがって金属含有材料に圧力をかける金属シリンダの送り速度を変更することによって一定に保つことができる。
【００２２】
好ましい一実施形態において、金属含有材料は、金属含有粉末または金属含有混合粉末の少なくとも１つの層の形態で耐熱性型に充填され得る。この方法は、特に、耐熱性型内の好ましくはほんのわずかな水が添加されているだけの金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末のホットプレスのステップを含む。工作物を製造するために使用される金属含有粉末は、完全に１つの素材からなり得る。金属含有粉末は、たとえば、セラミック粒子と金属粉末との混合物でもよく、セラミック粒子自体は、コーティングを有し得る。
【００２３】
多数の用途に対して、種々の金属含有粉末の混合物、または異なった金属含有粉末からなる複数の層もしくは領域を使用し、耐熱性型に導入できることが特に有利であり得る。それゆえ、特に有利な実施形態において、金属含有粉末または金属含有混合粉末の充填時に、異なった化学組成の少なくとも２つの層または領域を形成することが提案される。このことにより、特に有利には、カスタマイズされ、さらにその体積内で勾配付けすることができる機械的および／または物理的特性を有する工作物（特に成形工具もしくは成形工具部分）を製造することが可能である。このようにして、すなわち換言すると、その体積内に、１つまたは２つ、または３つのすべての空間方向に異なった機械的および／または物理的特性を有する工作物を製作することもできる。特性勾配は、連続的であってもよいし、または不連続的であってもよい。
【００２４】
特に注目すべきは、これとの関連で、金属粉末をコーティングされたか、またはコーティングされない比較的硬質の粒子と混合することも可能なことである。こうすることにより、靭性／延性と耐摩耗性とのより良好な比率を得ることができる。しかし、金属含有粉末と混合することができるコーティングされた粒子は、通常、比較的高価である。本明細書中に記載される方法は、このような粒子の内在的特性を悪化させることなくこれを使用することを可能にし、さらに、最小限必要な量の粒子だけを使用することを可能にする。粒子は、すなわち、成形工具もしくは成形工具部分の本当に必要とされる領域にだけ配置することができ、これにより工作物の製造コストを可能な限り抑えることができる。コーティングされたいくつかの粒子は、内在的特性の悪化を回避するか、または最適な特性を得るために、プロセス中に特定の拡散パラメータ（特に、温度および時間）を制御することを必要とするが、その場合に、本明細書中で紹介される方法は、そのために特に適している。特に、異なった種類の金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末を、成形工具もしくは成形工具部分の異なった作業ゾーンおよび支持ゾーンに導入し、このようにしてカスタマイズされた工具特性を得ることが可能である。特に好ましい実施形態では、加熱された金属含有材料の圧縮を材料の超塑性状態において行うことが提案される。超塑性状態を達成するための耐熱性型内の金属含有材料の加熱は、比較的ゆっくりと行うことが好ましい。金属含有材料の超塑性状態は、（材料に依存して、かつ伸び率に依存して）通例、約８００℃〜約１０５０℃の温度で達成される。加熱された超塑性状態の金属含有材料の圧縮は、特に、材料が、その幾何学的形状が予備成形されたボディの形態である場合、有利である。これは、たとえば予備圧縮された形状安定的グリーン材に当てはまる。この場合も超塑性状態での圧縮が特に有利であるが、金属含有材料が粉末形態であるならば、ホットプレスも非超塑性状態で行うとよい。
【００２５】
特に金属含有材料が粉末形態である場合に、工作物内に可能な限り大きい密度を生成できるようにするために、特に好ましい変形方法では、金属含有材料が、超塑性状態に達してから、さらにその拡散加速温度に加熱される。この拡散加速温度は、合金に依存し、かつ、たとえば、工具鋼の場合、約１１５０℃の規模である。これに対して、モリブデンの合金は、１８００℃を上回るより高い拡散加速温度を有し、銅の合金は９００℃未満の拡散加速温度を有する。拡散加速温度は、比較的長い時間にわたって、通例３０分を超える時間にわたって保持されることが好ましい。保持時間は、特に拡散加速温度と、加えられる圧力とに依存する。保持時間は、場合によっては、数時間から数日にわたることもあり得る。
【００２６】
別の好ましい実施形態において、金属含有材料を、少なくとも部分的に溶融し、かつ少なくとも部分的に液体状態で圧縮することが提案される。金属含有材料は、完全に溶融される必要はない。たとえば、圧縮前に金属含有材料の一相だけ溶融することも可能である。この方法の実施形態は、いくつかの用途にとって有利であり得る。
【００２７】
金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末がホットプレス時にその可能な限り大きい密度を達成するためには、特に、以下のプロセス条件：
ａ）拡散プロセスを生じせしめるための、十分な時間および十分に高い温度、
ｂ）金属含有粉末が流動し、かつ空所を埋めることができる（この場合、すでに述べたように、金属含有粉末の超塑性変形の領域が特に有利である）ようにするための十分に高い圧力、
ｃ）金属含有粉末の表面酸化を回避するための酸素の不在
が満たされなければならない。
【００２８】
ホットプレス中（たとえば金属シリンダによる）に加熱された金属含有材料に加えられる圧力は、２０ＭＰａよりも高いことが好ましい。金属含有材料の圧縮中の圧力は、型材料の負荷能力に依存して、特に約２０ＭＰａ〜約２５０ＭＰａであり得る。
【００２９】
方法の別の有利な形態において、金属含有材料の加熱前にコールドプレスステップを実行することができる。これは、とりわけ金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末の場合に特に有利である。コールドプレスステップによって、金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末の空孔を閉じることができ、こうして、つながった空孔を材料中に可能な限り放置しないようにする。コールドプレスステップ後に、真空化可能なチャンバは、場合によっては還元性雰囲気によりフラッシングされてから通常の方法ステップが続行される。これに代わる変形例において、金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末は、コントロールされた大気雰囲気中に送入され得る。どのプロセスをとるかにかかわらず、粉粒間に酸素が存在することを可能な限り回避することが重要である。
【００３０】
特に好ましい実施形態において、金属含有材料の圧縮後に、プロセス熱が、好ましくは冷却装置によって適切に排出される。このような適切な熱排出の目的は、製造工程を全体として加速させることであり得る。さらに、適切な熱排出によって、工作物の微細構造特性を調整することができる。この場合、金属含有材料に加えられる圧力が、プロセス熱の適切な排出中（冷却段階）に保持されるならば特に有利である。この措置によって、工作物の幾何偏差、特に収縮を大幅に阻止することができる。
【００３１】
別の有利な一実施形態において、金属含有材料の圧縮またはプロセス熱の排出のステップに少なくとも１つの後加工ステップが続くことが提案される。この少なくとも１つの後加工ステップは、特に、精密加工法および／または硬質加工法の実行を含み得る。この場合、たとえば、研削法、高速フライス法、または熱支援されたレーザ加工法を使用することができる。少なくとも１つの後加工ステップは、真空条件下もしくはガス雰囲気下で実施されない。
【００３２】
まとめると、本明細書中で紹介される工作物、特に成形工具もしくは成形工具部分を製造する方法は、使用される金属含有材料（特に工具鋼）の冶金学的、および微細構造の組成物から直接導出することができる機能性のカスタマイズを可能にする。
【００３３】
このような機能性は、たとえば
・耐摩耗性
・熱伝導性
・電気伝導性
・熱および／または機械的負荷下での耐性
・圧電効果、形状記憶効果、または電磁波の吸収にもとづくセンサおよびアクチュエータの機能性
などである。この場合、このような位置可変の機能性分布は、種々異なるモチベーションに従い得る。
【００３４】
１．積分制御による温度管理
板金材料を成形する分野では、使用に際して安全とエネルギー効率に関して高い要求を満たさなければならない部品を製造するために、プレス硬化、成形硬化、またはプロファイル硬化の技術への関心が益々高まっている。このようなプロセスは、高いプロセス温度での著しく高い可塑性を利用することを特徴とする一方で、熱処理が、成形の直後、もしくはすでに成形と共に行われることを特徴とする。このような熱処理が硬化であるかぎり、技術上の理由から、そしてプロセス生産性の理由からも、工作物中に蓄積された熱を速やかに排出することが望ましい一方で、硬化が早すぎると可塑性の低下によって、形を整えることが後にまで妨げられる可能性がある。その結果、亀裂形成によって部材が役に立たなくなるほどにまで成形力が高くなる。早すぎる熱排出の危険は、プレス硬化時に板金ホルダの領域に生じるが、それは、ここが、本来の成形プロセスの開始前に、したがって工作物の最終輪郭が達成されるかなり前に工具と工作物が最初に接触する場所だからである。このことと結び付いた早すぎる冷却は、この領域に局所的に存在するわずかな熱伝導性を工具材料のために使用することによって回避することができるか、またはその影響を低減することができる。これに対して、他の領域では工具と工作物との接触時間がずれているので、そこでは相応に比較的高い熱伝導性がぜひとも望ましい。
【００３５】
２．時間可変および位置可変の温度管理
そこで、位置可変および時間可変の熱機械的プロセス条件の意味での熱プロセス条件の可変化によって、複雑な微細構造特性プロファイルを有する部材を製造することが目的である場合、そのようなプロセス戦略から、工具に要求される全く複雑なプロファイルができる。この場合、局所的に変化する熱伝導性は、実施の特徴の１つにすぎず、他の特徴は、位置可変の、電気的な、圧電的な効果、それどころか形状記憶効果から電磁波の吸収に至るまで利用することによって、局所的熱および／または機械的プロセス条件の適切な設定という意味でのセンサおよびアクチュエータに関する課題を考慮して、このフレキシブル化を支援することであり得る。
【００３６】
請求項１０に従えば、本発明に係る工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する装置は、
真空化可能なチャンバと、
該真空化可能なチャンバ内に収容され、かつ型キャビティを形成する第１型部分と少なくとも１つの第２型部分とを有し、金属含有材料、特に金属含有粉末、または金属含有混合粉末を型キャビティに充填することができ、耐熱性型が少なくとも１つのセラミック材料を混合したコンクリート、セメント、またはモルタルからなる、耐熱性型と、
真空化可能なチャンバ内に真空を生成する手段と、
耐熱性型内の金属含有材料を加熱する手段と、
耐熱性型内の加熱された金属含有材料をホットプレスにより圧縮する手段とを含む。
【００３７】
本発明に係る装置は、特に請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法を実行するために適しているので、上述の有利な特性を有する工作物、たとえば成形工具、または成形工具部分を製造することができる。工作物を製造するために使用される耐熱性型は、その機械的設計に関して、金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末を流動させるために必要な圧力に耐えるのに適しているとよい。圧縮中に金属含有材料に作用する圧力は、型材料の負荷能力に依存して、約２０ＭＰａ〜約２５０ＭＰａであり得る。
【００３８】
特に有利な一実施形態において、装置は、不活性ガス雰囲気および／または還元性ガス雰囲気を生成する手段をさらに有する。金属含有材料の圧縮は、装置がこのような設計である場合、不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気中で実行され得る。このことにより、金属含有材料の表面の酸素混入を防止することができる。
【００３９】
特に好ましい一実施形態において、耐熱性型は、セラミック含有および／または黒鉛含有の型であり得る。耐熱性型が製造される型材料に作用する圧力は、一般に、２０ＭＰａよりも高く、多くの場合３０ＭＰａ〜４０ＭＰａを上回るので、わずかな水の添加と少なくとも１つのセラミック材料を含むコンクリート、モルタル、またはセメントが、耐熱性型を製造するための材料として特に有利である。この場合、Ａｌ２Ｏ３、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素、またはＳｉＯ２が、耐熱性型を製造するための好ましい添加材である。好ましくは、コンクリート、セメント、またはモルタルは、少なくとも４０％、好ましくは少なくとも６０％、特に少なくとも８０％のＡｌ２Ｏ３を含有するとよい。さらに、たとえば、コンクリート、セメント、またはモルタルが、１５０ＭＰａよりも高い（好ましくは２００ＭＰａよりも高い）強度を有し得る。
【００４０】
金属含有材料を加熱する手段は、特に有利な実施形態において、たとえば耐熱性型に埋設された少なくとも１つの発熱素子を含み得る。好ましくは、少なくとも１つの発熱素子は、周方向に、型部分の少なくとも１つが（好ましくは型キャビティから約１０〜２０ｍｍの距離をとって）延在し、これにより金属含有材料を均一に加熱することができる。少なくとも１つの発熱素子は、たとえば、Ｎｉ−Ｃｒ抵抗ワイヤ、またはＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ抵抗ワイヤからなるとよい。たとえばモリブデンまたはタングステンからなり得る他の抵抗発熱ワイヤも同様に使用することができる。誘導的に動作する発熱素子も使用可能である。
【００４１】
さらに、好ましい一実施形態において、耐熱性型内の金属含有材料を、適切に冷却するために適した、有利には同様に耐熱性型に埋設され得る少なくとも１つの冷却装置が設けられ得る。このことにより、耐熱性型内に充填された金属含有材料の付加的冷却可能性が利用可能になり得る。冷却装置は、たとえば、製造時に耐熱性型に指定どおりに導入される多数の中空空間を含み得る。これらの中空空間を液体または気体の冷却流体が流れることができ、冷却流体は、供給装置などによって搬送することができ、これにより耐熱性型内の金属含有材料を圧縮後に適切に冷却することができる。
【００４２】
冷却装置は、たとえば、少なくとも１つの管を含んでもよく、この管は、耐熱性型に埋設され、この管を通って液体または気体の冷却流体を循環させることができる。さらに、真空化可能なチャンバに、気体の冷却流体（たとえば、窒素またはアルゴン）を流入させてもよい。ガスは、膨張時にさらに冷却されるので、気体の冷却流体は、圧力タンクから、または圧縮ガスボンベから、中空空間、管、または真空化可能なチャンバに流入することができる。特に、冷却装置が冷却回路をなし、その内部を冷却流体が循環することができ、かつその内部に、たとえば熱交換器または圧縮段を設けることができる。
【００４３】
さらに、型内の金属含有材料の温度を制御するために少なくとも１つの温度検出手段および制御手段を設けるとよい。
【００４４】
耐熱性型を形成するために、先ず、工作物（たとえば成形工具もしくは成形工具部分）の所望の幾何学的形状を有する模型が製作される。この型用模型は、種々異なる材料から（たとえば、ポリスチレン、ポリプロピレン、木材、またはアルミニウム）から製作することができる。多数の他の熱可塑性物質、金属、またはセラミック材料さえ型用模型を製作するために使用することができる。型用模型を得るためには、従来の方法技術、またはいわゆるラピッドプロトタイピング技術（たとえば機械加工、ステレオリソグラフィ、３次元ワックスプリント、鋳造など）も用いることができる。
【００４５】
このようにして得られた型用模型を用いて、特に、型材料が粉末または混合粉末、コンクリート、モルタルなどを含む場合、型は、たとえば、耐熱性型材料の鋳造によって製造することができる。型をこの仕方で製造する場合、少なくとも１つの発熱素子（特に、抵抗発熱素子または誘導発熱素子）、冷却素子、および場合によっては、温度検出手段も型に埋設することが非常に簡単である。型を３次元セラミックプリント技術、または耐熱性型を直接、すなわち他の中間ステップなしで得ることを可能にする同等の技術で形成する場合、対応する型用模型を製作しなくてよい。耐熱性型を耐熱性型材料の固いブロックを直接機械加工することによって得る場合に同じことが当てはまる。
【００４６】
耐熱性型をたとえばコンクリートから製造した場合、コンクリートは、わずかな水の添加と、好ましくは、セラミック材料の添加と共に型用模型に充填される。細孔の形成を避け、かつ複雑な幾何学的形状も型材料で満たすために、型用模型の充填は、可能な限り素早く行う必要がある。続いて、型が高温（たとえば約１２００℃）で硬化され、これにより残存水分をコンクリートから逃がすことができる。さらに、型用模型を型材料の充填中にたとえば、振動テーブル上などで振動させることも可能である。こうすることにより型の空隙率をかなり低減できることがわかった。
【００４７】
上述のように型を製造し、真空化可能なチャンバに提供した後に、型キャビティが少なくとも部分的に金属材料で、特に金属含有粉末で、もしくは金属含有混合粉末で満たされ得る。その後、工作物を製造するための残りのプロセスステップが続く。
【００４８】
特に好ましい実施形態において、耐熱性型の型キャビティの表面が、少なくとも部分的にセラミック層ならびに／あるいは離型剤層および潤滑剤層を有することが提案される。セラミック層は、たとえば、酸化物層（たとえば酸化ジルコニウムからなる）、または炭化物層（たとえば、炭化ケイ素からなる）であり得る。高温の金属と反応しない他のあらゆるセラミック材料も使用することができる。離型および潤滑剤層は、たとえば、黒鉛、二硫化モリブデン、硫黄、燐、窒化ホウ素、雲母、または、比較的高温のプロセス温度に耐え得る他の材料からなり得る。同様に、使用される型材料が、比較的小さい熱伝導性を有し、これにより、特に、耐熱性型が、有利な一実施形態において、金属製のプレストレスト補強リングを有する場合、この材料を、金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末が加熱される加熱ゾーンと、型の外側との間の絶縁体として利用できることが極めて望ましい。このようなプレストレスト補強リングは、型に圧縮応力を生成し、加熱された金属含有材料の圧縮時に生じる引張応力を補償することができる。
【００４９】
金属含有材料が耐熱性型の型材料と反応することを避けるために、型キャビティの表面を、特に有利な実施形態において、少なくとも部分的に塗料層または分散体層を有するとよい。塗料もしくは分散体を塗布することによって、型キャビティの表面を化学的により不活性にすることができる。潤滑剤もこの目的で使用することができる。プロセスのエネルギー効率を良くするために、かつ必要な場所で熱を保持するために、セラミック型の表面の放射率を高めることも有利であり得る。塗料または分散体の活性物質は、たとえば、酸化ジルコン、窒化ホウ素、二硫化モリブデンなどか、または黒鉛ベース、燐ベース、または硫化物ベース（いくつかだけ挙げておく）の他の成分を含み得る。
【００５０】
特に、耐熱性型のせん断強度を高めるために、好ましい一実施形態において、耐熱性型が金属粒子および／または金属棒および／または金属ワイヤおよび／または金属網で補強され得る。材料として、鉄または鋼を用いるとよい。しかし高温での使用のために、特に、たとえばタングステンまたはモリブデン、およびこれらの合金、そしてニッケルまたはコバルトベースの合金などの耐熱性金属が、より有利であり得る。さらに、耐熱性型を補強するために、紡織繊維および／またはポリマー繊維および／またはセラミック繊維および／またはガラス繊維および／またはこれらの材料の長繊維織物を使用するとよい。
【００５１】
金属含有材料を圧縮する手段はとりわけ、耐熱性型の第２型部分と作用結合する金属シリンダを含むとよい。この装置の作動中、金属シリンダは、十分に高い圧力を耐熱性型に、もしくは耐熱性型の一部分に加えることができ、これにより型内の金属含有材料を圧縮することができる。
【００５２】
本発明のさらなる特徴および利点は、添付の図面と関連付けた好ましい実施例の以下の記載により明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する方法を実行するために適した、本発明の好ましい実施例による装置の著しく簡略化した模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００５４】
工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する方法を実行するために適した装置は、真空システムを有する真空化可能なチャンバ１を有し、この真空システムにより真空化可能なチャンバ１の内部に真空を、好ましくは１０−３〜１０−７ｍｂａｒの規模の高真空を生成することができる。真空システムは、たとえば、ロータリーポンプと、これに接続されたターボ分子ポンプとを含み得る。この場合、ロータリーポンプは、ターボ分子ポンプのための予備真空を生成する。さらに、圧力センサ手段が設けられ、これによって真空化可能なチャンバ１内の圧力を測定し、かつ継続的に監視することができる。
【００５５】
この装置は、耐熱性型２をさらに有し、この耐熱性型は、たとえばセラミック含有および／または黒鉛含有であり得、かつ型キャビティを有する第１（下側）型部分２ａと、該第１型部分２ａに対して相対的に移動可能に案内された第２（上側）型部分２ｂとを含む。第１型部分２ａの内径が第２型部分２ｂの外径よりも大きくなっているので、第２型部分２ｂが第１型部分２ａの型キャビティに導入できることがわかる。両耐熱性型部分２ａ、２ｂは、好ましくは、コンクリートと、セラミック材料（たとえばＡｌ２Ｏ３）から製造され、ほんのわずかな水が添加されている。
【００５６】
第１型部分２ａには発熱素子３が埋設され、これにより、方法の実行時に第１型部分２ａを加熱することができる。第１型部分２ａの型キャビティの内面からの発熱素子３の距離は、約１０〜２０ｍｍであることが好ましい。発熱素子３は、工作物を製造するために必要な温度を達成するために必要である。この場合、発熱素子３は、ここに示される実施例のように耐熱性型２に直接埋設されていることが好ましい。発熱素子３は、たとえば、抵抗発熱素子または誘導発熱素子であり得、その場合に、後者の変形例は、加熱時間がより短く、絶縁性がより良好であるため有利ではあるが、若干較正し難い。さらに、（図１には明示的に示されない）冷却装置を設けることができ、この冷却装置によって型２内の金属含有工作物を冷却することもできる。
【００５７】
図１には、耐熱性型２の第１型部分２ａ内の発熱素子３の可能な位置が例示されている。これに代えて、第１型部分２ａをモジュール構造にし、たとえば、内側コンタクト層と、これに隣接する発熱素子３と、さらに絶縁プレートとを有してもよい。さらに、ここに示した実施例では、第１型部分２ａに、特に従来の熱電素子を含み得る温度検出手段４が埋設されている。このことにより、方法の実行中のプロセス温度を継続的に監視することができる。少なくとも１つの発熱素子３と、（場合によっては冷却装置と）、温度検出手段４と、制御装置とを設けることによって、方法の実行中のプロセス温度を非常に正確に制御することができる。
【００５８】
この装置は、金属シリンダ５をさらに有し、この金属シリンダにより、第２（上側）型部分２ｂに矢印方向に圧力をかけることができる。耐熱性型２の型キャビティの表面は、セラミック層ならびに／あるいは離型および潤滑剤層でコーティングされることが有利であり得る。セラミック層は、たとえば酸化物層（たとえば、酸化ジルコニウムからなる）、または炭化物層（たとえば、炭化ケイ素からなる）であり得る。型キャビティ内の高温の金属と反応しない他のあらゆるセラミック材料も使用することができる。離型および潤滑剤層は、たとえば、黒鉛、二硫化モリブデン、硫黄、燐、窒化ホウ素、雲母、または、高温のプロセス温度に耐え得る他の材料からなり得る。さらに、ガラス粉末を離型剤として使用することも可能である。ガラスは、高温では、周囲雰囲気との不利な表面反応を効果的に防止できるガラス離型層を形成するという利点を有する。
【００５９】
工作物が製作される、金属含有固体の、あるいは金属含有粉末または金属含有混合粉末の少なくとも１つの層または領域の形態での金属含有材料は、第１型部分２ａの型キャビティに埋設され、かつ第１実施例によれば、その中で、高真空条件下で少なくとも１つの発熱素子３によって加熱される。金属含有粉末、もしくは金属含有混合粉末の圧縮を可能な限り迅速に行うことができるようにするために、真空化可能なチャンバ１の内部での高真空の生成を圧縮中に行うことが特に有利である。真空化可能なチャンバ１内で高真空条件下での加熱が実行されることによって、金属含有材料の酸素混入を効果的に阻止でき、少なくとも著しく低減できる。このことは、特に、金属含有粉末、もしくは金属含有混合粉末を使用する場合に最適な工具特性を得るために特に重要である。
【００６０】
型を製造するための大抵の型材料では、特に比較的高温になるとガスが発生する傾向があるので、高真空の生成がかなり難しい。さらにきわめて重要なのは、粉末表面の品質を悪化させ、金属含有粉末もしくは混合粉末の完全な圧縮と拡散接合とを妨げる酸素を可能な限り有しないことである。より良いプロセス条件を得るための１つの可能性は、耐熱性型２を還元性ガス雰囲気中で硬化させ、このようにして型材料内の空所が還元性ガス雰囲気で満たされることを確保することである。これに代えて、真空化可能なチャンバ１内の耐熱性型２に金属含有材料を充填する前に加熱し、それから真空を生成し、続いてチャンバ１を還元性雰囲気で満たして、型材料内部の空所を満たしてもよい。
【００６１】
真空化可能なチャンバ１内の酸素量をさらに低減し、これによりプロセス条件をさらに向上させるために、さらに、還元性ガス雰囲気および／または不活性ガス雰囲気による真空化可能なチャンバ１のフラッシングを数回実行してから、最終的に真空化可能なチャンバ１内に真空を生成することが可能である。２回のフラッシング間に、真空化可能なチャンバ１内に少なくとも一時的に真空を生成できることが有利である。
【００６２】
第２実施例によれば、耐熱性型に金属含有材料を充填した後に、先ず真空化可能なチャンバ１に真空が生成され、特定の時間ｔＶａｋｕｕｍにわたって保持される。時間ｔＶａｋｕｕｍが経過した後に、真空化可能なチャンバ１内に不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気が生成され、金属含有材料が加熱される。その後、耐熱性型２内の加熱された金属含有材料の圧縮が不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気中でホットプレスにより行われる。
【００６３】
金属含有材料は、両実施例において、耐熱性型２の第１型部分２ａの型キャビティへの充填後に加熱され、このとき場合によっては、（材料に依存して）約８００℃〜約１０５０℃の温度で達成される超塑性状態にされる。金属含有材料が金属含有体の形態で存在する場合、ホットプレスは、好ましくは、この超塑性状態で行われる。このホットプレスは、好ましくは、金属シリンダ５の一定の伸び率および一定の送り速度で行われる。ホットプレス中に金属シリンダ５によって生成され、第２型部分２ｂを介して第１型部分２ａ内の金属含有材料に作用する圧力は、約２０ＭＰａ〜約２５０ＭＰａであり得る。この場合、圧力は、耐熱性型２内の金属含有材料に連続的に、または単に段階的に作用し得る。
【００６４】
金属含有材料が金属含有粉末、もしくは金属含有混合粉末の形態で存在する場合、ホットプレスは、非超塑性条件下でも行うことができる。しかし、金属含有粉末、もしくは金属含有混合粉末が、超塑性状態でのホットプレスにより圧縮されることが特に有利である。続いて、金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末は、特定の時間（たとえば、約２時間）にわたってその拡散加速温度に加熱され得る。この措置によって、工作物に可能な限り大きい材料密度を生成することができる。拡散加速温度は、合金に依存し、たとえば工具鋼の場合、約１１５０℃の規模である。モリブデンの合金は、これよりも高い１８００℃を上回る拡散加速温度を有し、銅の合金は、９００℃未満の拡散加速温度を有する。好ましくは、拡散加速温度は、比較的長い時間にわたって、通常、３０分を超える時間にわたって保持される。場合によっては数日にわたることもあり得る保持時間は、特に拡散加速温度と、加えられる圧力とに依存する。さらに、金属含有材料は、少なくとも部分的に溶融され、少なくとも部分的に液体状態で圧縮され得る。金属含有材料は、完全に溶融される必要はない。たとえば、圧縮前に金属含有材料の一相だけ溶融することも可能である。この方法の実施形態は、いくつかの用途にとって有利であり得る。
【００６５】
たとえば、耐熱性型２に、異なった金属含有粉末もしくは金属含有混合粉末を有する少なくとも２つの層または領域を充填することも可能である。少なくとも２つの層を有する層構造は、特に有利には、本明細書中で紹介した方法を用いて、勾配付けした工具特性を有する工作物（たとえば成形工具もしくは成形工具部分）の製造を可能にする。それでたとえば、その体積内に異なった機械的、および／または物理的特性を有する成形工具もしくは成形工具部分を製造することが可能である。体積内の特性勾配は、１つまたは２つ、または３つのすべての空間方向に（連続的または不連続的に）生成することができる。比較的硬く摩耗し難い工具表面が好まれることが多いが、これに比べて柔らかい工具基体は、十分であるか、または場合によっては、特に有利でさえある。
【００６６】
成形工具もしくは成形工具部分のコストを低減するために、層もしくは領域ごとに異なった材料組成にすることも有利である。それで、通常は高コストと結び付いた最適な工具特性を、本当に必要とされる場所にだけ設けるとよい。成形工具もしくは成形工具部分の他の部分は、十分な特性を有し、材料コストがはるかに低い材料から形成するとよい。さらに、金属含有材料の圧縮後にプロセス熱を、選択的に設けられた冷却装置を用いて適切に冷却するとよい。このような適切な熱排出の目的は、製造方法を全体として加速することであり得る。さらに、適切な熱排出によって、工作物の微細構造特性を調整することができる。この場合、適切なプロセス熱の排出中（冷却段階）に圧力が保持されるならば特に有利である。このことにより、有利にも、工作物の幾何偏差、特に収縮を大幅に阻止することができる。冷却装置は、たとえば、耐熱性型２に指定どおりに導入される多数の中空空間を含み得る。供給装置によって搬送され得る液体または気体の冷却流体が中間空間を通って流れ、耐熱性型２内の金属含有材料を、適切に冷却することができる。
【００６７】
冷却装置は、たとえば少なくとも１つの管を含んでもよく、この管は、耐熱性型２に埋設され、この管を通って液体または気体の冷却流体を循環させることができる。さらに、真空化可能なチャンバ１に、冷却流体（たとえば、窒素またはアルゴン）を流入させてもよい。ガスは、膨張時に追加的にさらに冷却されるので、気体の冷却流体は、圧力タンクから、または圧縮ガスボンベから、中空空間、管、または真空化可能なチャンバ１に流入することが好ましい。特に、冷却装置が冷却回路を成し、その内部を冷却流体が循環することができ、かつその内部に、たとえば熱交換器または圧縮段を設けることができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する方法であって、
第１型部分（２ａ）と少なくとも１つの第２型部分（２ｂ）とを有する耐熱性型（２）を真空化可能なチャンバ（１）内に提供するステップであって、耐熱性型（２）が、少なくとも１つのセラミック材料を混合したコンクリート、セメント、またはモルタルからなる、ステップと、
耐熱性型（２）に金属含有材料を充填するステップと、
真空化可能なチャンバ（１）内に真空を生成するステップと、
金属含有材料を加熱するステップと、
耐熱性型（２）内の加熱された金属含有材料を真空条件下でホットプレスにより圧縮するステップとを含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
還元性ガスおよび／または不活性ガスによる真空化可能なチャンバ（１）のフラッシングを数回実行してから、真空化可能なチャンバ（１）内に真空を生成することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
真空化可能なチャンバ（１）内に高真空を生成し、加熱された金属含有材料のホットプレスを高真空条件下で実行することを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する方法であって、
第１型部分（２ａ）と少なくとも１つの第２型部分（２ｂ）とを有する耐熱性型（２）を真空化可能なチャンバ（１）内に提供するステップであって、耐熱性型（２）が、少なくとも１つのセラミック材料を混合したコンクリート、セメント、またはモルタルからなる、ステップと、
耐熱性型（２）に金属含有材料を充填するステップと、
真空化可能なチャンバ（１）内に真空を生成し、該真空を時間ｔＶａｋｕｕｍにわたって保持するステップと、
該時間ｔＶａｋｕｕｍの経過後に、真空化可能なチャンバ（１）内に不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気を形成するステップと、
金属含有材料を加熱するステップと、
耐熱性型（２）内の加熱された金属含有材料を不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気中でホットプレスにより圧縮するステップとを含むことを特徴とする方法。
【請求項５】
金属含有材料は、金属含有粉末または金属含有混合粉末の少なくとも１つの層の形態で耐熱性型（２）に充填されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
金属含有粉末または金属含有混合粉末の充填時に、異なった化学組成の少なくとも２つの層または領域を形成することを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
金属含有材料を、少なくとも部分的に溶融し、かつ少なくとも部分的に液体状態で圧縮することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
金属含有材料の加熱前にコールドプレスステップを実行することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
金属含有材料の圧縮後に、プロセス熱が適切に排出されることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する装置であって、
真空化可能なチャンバ（１）と、
該真空化可能なチャンバ（１）内に収容され、かつ型キャビティを形成する第１型部分（２ａ）と少なくとも１つの第２型部分（２ｂ）とを有し、金属含有材料、特に金属含有粉末、または金属含有混合粉末を型キャビティに充填することができ、耐熱性型（２）が少なくとも１つのセラミック材料を混合したコンクリート、セメント、またはモルタルからなる、耐熱性型（２）と、
真空化可能なチャンバ（１）内に真空を生成する手段と、
耐熱性型（２）内の金属含有材料を加熱する手段と、
耐熱性型（２）内の加熱された金属含有材料をホットプレスにより圧縮する手段とを含むことを特徴とする装置。
【請求項１１】
装置は、不活性ガス雰囲気および／または還元性ガス雰囲気を生成する手段をさらに有することを特徴とする請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
金属含有材料を加熱する手段は、耐熱性型（２）に埋設された少なくとも１つの発熱素子（３）を含むことを特徴とする請求項１０または１１に記載の装置。
【請求項１３】
耐熱性型（２）内の金属含有材料を、適切に冷却するために適した、少なくとも１つの冷却装置を含むことを特徴とする請求項１０〜１２のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１４】
冷却装置は、耐熱性型（２）に埋設されることを特徴とする請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
コンクリート、セメント、またはモルタルは、少なくとも４０％、好ましくは少なくとも６０％、特に少なくとも８０％のＡｌ２Ｏ３を含有することを特徴とする請求項１０〜１４のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１６】
コンクリート、セメント、またはモルタルは、１５０ＭＰａよりも高い、好ましくは２００ＭＰａよりも高い強度を有することを特徴とする請求項１０〜１５のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１７】
装置は、耐熱性型（２）に圧縮応力を生成するために適した、機械的プレストレスト補強リングを含むことを特徴とする請求項１０〜１６のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１８】
耐熱性型（２）の型キャビティの表面が、少なくとも部分的にセラミック層ならびに／あるいは離型剤層および潤滑剤層を有することを特徴とする請求項１０〜１７のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１９】
耐熱性型（２）が金属粒子および／または金属棒および／または金属ワイヤおよび／または金属網で補強されることを特徴とする請求項１０〜１８のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２０】
金属含有材料を圧縮する手段は、耐熱性型（２）の第２型部分（２ｂ）と作用結合する金属シリンダ（５）を含むことを特徴とする請求項１０〜１９のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１】
工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する方法であって、
第１型部分（２ａ）と少なくとも１つの第２型部分（２ｂ）とを有する耐熱性型（２）を真空化可能なチャンバ（１）内に提供するステップであって、耐熱性型（２）が、少なくとも１つのセラミック材料を混合したコンクリート、セメント、またはモルタルからなる、ステップと、
耐熱性型（２）に金属含有材料を充填するステップと、
真空化可能なチャンバ（１）内に真空を生成するステップと、
金属含有材料を加熱するステップと、
耐熱性型（２）内の加熱された金属含有材料を真空条件下でホットプレスにより圧縮するステップとを含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
還元性ガスおよび／または不活性ガスによる真空化可能なチャンバ（１）のフラッシングを数回実行してから、真空化可能なチャンバ（１）内に真空を生成することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
真空化可能なチャンバ（１）内に高真空を生成し、加熱された金属含有材料のホットプレスを高真空条件下で実行することを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する方法であって、
第１型部分（２ａ）と少なくとも１つの第２型部分（２ｂ）とを有する耐熱性型（２）を真空化可能なチャンバ（１）内に提供するステップであって、耐熱性型（２）が、少なくとも１つのセラミック材料を混合したコンクリート、セメント、またはモルタルからなる、ステップと、
耐熱性型（２）に金属含有材料を充填するステップと、
真空化可能なチャンバ（１）内に真空を生成し、該真空を時間ｔＶａｋｕｕｍにわたって保持するステップと、
該時間ｔＶａｋｕｕｍの経過後に、真空化可能なチャンバ（１）内に不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気を形成するステップと、
金属含有材料を加熱するステップと、
耐熱性型（２）内の加熱された金属含有材料を不活性ガス雰囲気または還元性ガス雰囲気中でホットプレスにより圧縮するステップとを含むことを特徴とする方法。
【請求項５】
金属含有材料は、金属含有粉末または金属含有混合粉末の少なくとも１つの層の形態で耐熱性型（２）に充填されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
金属含有粉末または金属含有混合粉末の充填時に、異なった化学組成の少なくとも２つの層または領域を形成することを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
金属含有材料を、少なくとも部分的に溶融し、かつ少なくとも部分的に液体状態で圧縮することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
金属含有材料の加熱前にコールドプレスステップを実行することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
金属含有材料の圧縮後に、プロセス熱が適切に排出されることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
工作物、特に成形工具、または成形工具部分を製造する装置であって、
真空化可能なチャンバ（１）と、
該真空化可能なチャンバ（１）内に収容され、かつ型キャビティを形成する第１型部分（２ａ）と少なくとも１つの第２型部分（２ｂ）とを有し、金属含有材料、特に金属含有粉末、または金属含有混合粉末を型キャビティに充填することができ、耐熱性型（２）が少なくとも１つのセラミック材料を混合したコンクリート、セメント、またはモルタルからなる、耐熱性型（２）と、
真空化可能なチャンバ（１）内に真空を生成する手段と、
耐熱性型（２）内の金属含有材料を加熱する手段と、
耐熱性型（２）内の加熱された金属含有材料をホットプレスにより圧縮する手段とを含むことを特徴とする装置。
【請求項１１】
装置は、不活性ガス雰囲気および／または還元性ガス雰囲気を生成する手段をさらに有することを特徴とする請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
金属含有材料を加熱する手段は、耐熱性型（２）に埋設された少なくとも１つの発熱素子（３）を含むことを特徴とする請求項１０または１１に記載の装置。
【請求項１３】
耐熱性型（２）内の金属含有材料を、適切に冷却するために適した、少なくとも１つの冷却装置を含むことを特徴とする請求項１０〜１２のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１４】
冷却装置は、耐熱性型（２）に埋設されることを特徴とする請求項１３に記載の装置。
【請求項１５】
コンクリート、セメント、またはモルタルは、少なくとも４０％、好ましくは少なくとも６０％、特に少なくとも８０％のＡｌ２Ｏ３を含有することを特徴とする請求項１０〜１４のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１６】
コンクリート、セメント、またはモルタルは、１５０ＭＰａよりも高い、好ましくは２００ＭＰａよりも高い強度を有することを特徴とする請求項１０〜１５のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１７】
装置は、耐熱性型（２）に圧縮応力を生成するために適した、機械的プレストレスト補強リングを含むことを特徴とする請求項１０〜１６のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１８】
耐熱性型（２）の型キャビティの表面が、少なくとも部分的にセラミック層ならびに／あるいは離型剤層および潤滑剤層を有することを特徴とする請求項１０〜１７のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１９】
耐熱性型（２）が金属粒子および／または金属棒および／または金属ワイヤおよび／または金属網で補強されることを特徴とする請求項１０〜１８のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２０】
金属含有材料を圧縮する手段は、耐熱性型（２）の第２型部分（２ｂ）と作用結合する金属シリンダ（５）を含むことを特徴とする請求項１０〜１９のいずれか１項に記載の装置。
【図１】
【公表番号】特表２０１１−５２３５９２（Ｐ２０１１−５２３５９２Ａ）
【公表日】平成２３年８月１８日（２０１１．８．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−５０９８９７（Ｐ２０１１−５０９８９７）
【出願日】平成２１年５月２２日（２００９．５．２２）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００９／００３６２８
【国際公開番号】ＷＯ２００９／１４１１５２
【国際公開日】平成２１年１１月２６日（２００９．１１．２６）
【出願人】（５０９０３７９３８）ロバルマ，ソシエダッド アノニマ (5)
【氏名又は名称原語表記】ＲＯＶＡＬＭＡ，Ｓ．Ａ．
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２３年８月１８日（２０１１．８．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年５月２２日（２００９．５．２２）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００９／００３６２８
【国際公開番号】ＷＯ２００９／１４１１５２
【国際公開日】平成２１年１１月２６日（２００９．１１．２６）
【出願人】（５０９０３７９３８）ロバルマ，ソシエダッド アノニマ (5)
【氏名又は名称原語表記】ＲＯＶＡＬＭＡ，Ｓ．Ａ．
【Ｆターム（参考）】
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