昇温脱離分析装置
【課題】装置構成材料からの脱ガスを抑えつつ、赤外線を透過する試料や反射する試料を効率的に加熱する、昇温脱離分析装置を提供する。
【解決手段】この昇温脱離分析装置は、試料７を搭載する試料台８と、試料７に照射される赤外線を放射する赤外線光源９と、赤外線光源９から放射された赤外線を試料７へ集光する赤外線反射鏡５，６とを備える。試料台８は、赤外線透過材料で形成されている。赤外線光源９から試料へ光を導く赤外線反射鏡６の反射面６ａの回転楕円面の焦点位置に、試料７が配置される。
【解決手段】この昇温脱離分析装置は、試料７を搭載する試料台８と、試料７に照射される赤外線を放射する赤外線光源９と、赤外線光源９から放射された赤外線を試料７へ集光する赤外線反射鏡５，６とを備える。試料台８は、赤外線透過材料で形成されている。赤外線光源９から試料へ光を導く赤外線反射鏡６の反射面６ａの回転楕円面の焦点位置に、試料７が配置される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇温脱離分析装置に関し、特に、赤外線の吸収率が低い試料を効率よく均一に昇温加熱するための昇温脱離分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
昇温脱離分析法は固体試料を一定温度で昇温させたときに試料から脱離するガス成分を質量分析装置で測定する手段であり、ＴＤＳ（Thermal Desorption Spectroscopy）と称されている。その測定装置としては、試料を配置する試料室と、試料室内の試料を加熱する赤外線加熱炉と、脱離ガスを検出する質量分析計と、試料室の高真空雰囲気を形成するための真空ポンプと、試料取り出しの際試料室の高真空を保つために設けられた予備排気室とを備えている。
【０００３】
昇温脱離分析装置において、試料の加熱は赤外線で行なう。赤外線吸収率の高い試料は効率よく加熱されるが、ガラス基板など赤外線透過率が高い試料や、金属など赤外線反射率が高い試料は、赤外線を吸収しないため試料の昇温加熱が困難となる。試料が十分に加熱されなければ、昇温脱離分析法によりガス成分を分析するためのスペクトルを得ることができない。このような問題を解決するため、試料の周囲を赤外線吸収媒体で作製した均熱フードを設け、二次輻射で試料を加熱する方法が提案されている（たとえば特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００３−４２９８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１で提案されている従来の昇温脱離分析装置では、均熱フードを形成する材料として脱ガス量が少ない材料を選んだとしても、温度上昇に伴い均熱フードから脱ガスが発生する。発生したガス成分がバックグラウンドを上昇させると、昇温脱離分析装置の検出感度が低下するという問題がある。
【０００５】
本発明は上記の問題に鑑みてなされたものであり、その主たる目的は、装置構成材料からの脱ガスを抑えつつ、赤外線を透過する試料や反射する試料を、効率的にかつ温度分布がないように加熱する、昇温脱離分析装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る昇温脱離分析装置は、試料を搭載する試料台と、試料に照射される赤外線を放射する赤外線光源と、赤外線光源から放射された赤外線を試料へ集光する集光素子を含む光学系とを備える。試料台は、赤外線透過材料で形成されている。赤外線光源から試料へ光を導く光学系の焦点位置に、試料が配置される。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の昇温脱離分析装置によると、赤外線光源から放射された赤外線は、光学系によって試料へ集光する。そのため、試料に照射される赤外線の光量が増加して、試料の赤外線吸収効率が上がる。したがって、赤外線を透過または反射する材料からなる試料を加熱できるので、赤外線光源に高負荷をかけることなく、赤外線吸収率が低い試料の効率的な加熱を実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、図面に基づいてこの発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において、同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。
【０００９】
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１による昇温脱離分析装置の部分断面斜視図である。図２は、本発明の実施の形態１による昇温脱離分析装置の断面模式図である。図１および図２に示すように、昇温脱離分析装置は、試料７を搭載する試料台８と、試料７に照射される赤外線を放射する赤外線光源９とを備える。試料台８は、赤外線透過材料で形成されている。試料台８はたとえば、赤外線の吸収が少ない石英ガラスなどで作製することができる。
【００１０】
昇温脱離分析装置はまた、試料台８を収容する測定室１を備える。測定室１には、測定室１内のガスを真空排気するターボ分子ポンプ２と、試料７から放出されるガスを検出する質量分析計３とが接続されている。測定室１は、赤外線透過窓４を有する。測定室１の壁面に、赤外線透過窓４が設けられている。赤外線光源９は、測定室１の外部に設置されている。赤外線光源９は、測定室１とは異なる空間を形成する、光源収容室の内部に設置されている。赤外線透過窓４は、測定室１と上記光源収容室との間に配置されており、赤外線光源９と試料７との間に配置されている。赤外線光源９から放射された赤外線は、赤外線透過窓４を透過して、測定室１の内部へ入射する。赤外線が赤外線透過窓４を通じて測定室１に導入されるように、赤外線光源９および赤外線透過窓４は配置されている。
【００１１】
昇温脱離分析装置は、鏡面が凹面の反射鏡である凹面鏡としての、赤外線反射鏡５，６をさらに備える。赤外線反射鏡５，６は、それぞれ反射面５ａ，６ａを有する。反射面５ａ，６ａは、楕円を長軸回りに回転した回転楕円面３１の一部を含む凹形状に形成されている。第一の赤外線反射鏡５の反射面５ａは、楕円の長径を回転軸とした回転楕円面３１の第一焦点Ｆ１側の、回転楕円面３１の頂点を含む一部の形状を有する。第二の赤外線反射鏡６の反射面６ａは、回転楕円面３１の第二焦点Ｆ２側の、回転楕円面３１の頂点を含む一部の形状を有する。ここで回転楕円面３１の頂点とは、回転楕円面３１上において曲率が最大となる点であって、長軸回りに回転して回転楕円面３１を形成する楕円と当該楕円の長軸との交点をいう。
【００１２】
赤外線反射鏡５は、測定室１の外部に配置されている。赤外線反射鏡６は、測定室１の内部に配置されている。赤外線透過窓４は、赤外線反射鏡５の反射面５ａを構成する回転楕円面３１の短径に沿う断面に対して、平行になるように配置されている。赤外線反射鏡６には、測定室１内で赤外線反射鏡６の上下動を可能とするための、反射鏡上下機構１４が取り付けられている。
【００１３】
赤外線光源９は、赤外線反射鏡５側にある回転楕円面３１の第一焦点Ｆ１の位置に配置されている。また、測定室１内の赤外線反射鏡６側にある回転楕円面３１の第二焦点Ｆ２に、試料７が位置するように、試料台８は設置されている。つまり、赤外線反射鏡５，６の反射面５ａ，６ａは回転楕円面３１の一部の形状に形成されており、赤外線光源９および試料７は回転楕円面３１の焦点に配置されている。
【００１４】
試料台８には、試料７と接触するように、熱電対１５が取り付けられている。熱電対１５で測定した温度は温度コントローラー１６に入力され、この温度測定データをフィードバックして赤外線光源９の出力を制御する。
【００１５】
以下、昇温脱離分析装置への試料７の取り付け方法について説明する。まず、試料７を予備排気室１０の試料挿入機構１１に搭載した後、ターボ分子ポンプ１２で予備排気室１０内の予備排気を行なう。続いてゲートバルブ１３を開閉して、試料７を試料台８に搭載する。試料７を測定室１に挿入する際には、反射鏡上下機構１４によって赤外線反射鏡６を上げて測定室１内の上部へ移動させる。そのため、試料７を試料台８へ移動させる際に赤外線反射鏡６が障害物となることはない。
【００１６】
試料７を試料台８に搭載した後、赤外線反射鏡６の反射面６ａが回転楕円面３１を構成する位置にくるように、反射鏡上下機構１４によって第二の赤外線反射鏡６を下げる。このようにして、試料７は、昇温脱離分析装置の測定室１内に取り付けられる。
【００１７】
次に、実施の形態１の昇温脱離分析装置による、試料７の加熱について説明する。図３は、実施の形態１の、赤外線光源から放射された赤外線の光路と、試料および赤外線反射鏡との関係を示した模式図である。前述の通り、回転楕円面３１の第一焦点Ｆ１の位置に赤外線光源９が配置され、回転楕円面３１の第二焦点Ｆ２に試料７が配置されている。この構成により、第一焦点Ｆ１にある赤外線光源９から放射された赤外線は、直接、または赤外線反射鏡５，６で反射されて、第二焦点Ｆ２にある試料７に集まる。
【００１８】
具体的には、図３に示すように、赤外線光源９から出射された第一の赤外線１８は、一部が試料７に直接照射されて試料７に吸収される。試料７を透過した赤外線１８の一部は、赤外線反射鏡６に反射されて、試料７に再照射される。さらに試料７を透過した赤外線１８の一部は、赤外線光源９に戻ってくる。
【００１９】
赤外線光源９から出射された第二の赤外線１９は、赤外線反射鏡６で反射され試料７に照射される。試料７を透過した赤外線１９の一部は赤外線反射鏡６で反射され、赤外線光源９に戻ってくる。
【００２０】
赤外線光源９から出射された第三の赤外線２０は、赤外線反射鏡５で反射され、試料７に照射される。試料７を透過した赤外線２０の一部は赤外線反射鏡６で反射されて赤外線光源９に戻ってくる。試料７に吸収されず赤外線光源９に戻ってきた赤外線１８〜２０の一部は、新たな熱源として再利用される。
【００２１】
つまり、実施の形態１の昇温脱離分析装置は、赤外線光源９から試料７へ光を導く、光学系を備える。試料７は、光学系の焦点位置に配置されている。この光学系は、赤外線反射鏡５，６を含む。赤外線反射鏡５，６は、赤外線光源９から放射された赤外線を試料７へ集光する、集光素子として機能する。これにより、赤外線光源９から放射された赤外線が試料７に照射される回数が増加する。そのため、試料７への赤外線の吸収効率が上がる。したがって、実施の形態１の昇温脱離分析装置によると、赤外線を透過または反射する試料７も加熱することができ、赤外線光源９に高負荷をかけることなく、赤外線吸収率の低い試料７の効率的な加熱を実現することができる。
【００２２】
なお、焦点とは一般に、光学系の光軸に平行な光線が反射あるいは屈折して集まる一点をいうが、本発明の試料が配置されるべき光学系の焦点位置は、赤外線などの光が、光学系により反射または屈折して、集光されるような点であればよい。
【００２３】
試料７に吸収されなかった赤外線は直接、または赤外線反射鏡５，６で反射されて第一焦点Ｆ１にある赤外線光源９に集光される。そのため赤外線光源９も加熱される。しかし、赤外線光源９は測定室１の外部に設置されているために、赤外線光源９が加熱されて発生したガスが質量分析計３によって検出されることはない。つまり、赤外線光源９から発生したガスにより分析精度が低下することを防止することができる。
【００２４】
なお、赤外線反射鏡５，６の内部の反射面５ａ，６ａを金（Ａｕ）でコーティングした場合、Ａｕの赤外線反射率は９８．２％であるため、１．８％の赤外線は赤外線反射鏡５，６に吸収される。そのため、赤外線反射鏡５，６の温度が上昇することが考えられる。赤外線反射鏡５，６の温度上昇に伴う、赤外線反射鏡５，６からのガス放出や赤外線反射鏡５，６の劣化を防止するために、赤外線反射鏡５，６の周囲に冷却装置１７（図２参照）を取り付けてもよい。このとき、赤外線反射鏡６に取り付ける冷却装置１７は、測定室１内の真空度を低下させない構造をとる必要がある。
【００２５】
また、図２においては赤外線反射鏡６を測定室１の内部に配置した例を示しているが、赤外線反射鏡６が測定室１の内壁の一部を構成する構造としてもよい。また、赤外線反射鏡５，６で構成する回転楕円面３１は、厳密な回転楕円面形状に限られず、おおよそ回転楕円面形状であれば、赤外線を試料７へ集光する効果を得ることができる。
【００２６】
また、昇温脱離分析装置の構造上、回転楕円面３１において赤外線反射鏡５，６で覆われていない部分がある。この部分に照射された赤外線は試料７へ集光されず、損失される。そこで、副反射鏡３２を回転楕円面３１に設置してもよく、このようにすれば赤外線光源９から放射された赤外線の損失を抑制することができる。
【００２７】
（実施の形態２）
図４は、実施の形態２による昇温脱離分析装置の断面模式図である。実施の形態２の昇温脱離分析装置は、赤外線反射鏡６が図４に示す形状となっている点で、実施の形態１とは異なっている。
【００２８】
具体的には、赤外線反射鏡６の一部の、ゲートバルブ１３を介在させて予備排気室１０と対向する位置にある部分には、貫通孔２１が形成されている。この構成によれば、試料７を試料台８に搭載するために試料挿入機構１１を測定室１に挿入する際に、試料挿入機構１１は、貫通孔２１を経由して試料台８が設置されている位置まで到達する。
【００２９】
つまり、赤外線反射鏡６が試料７の挿入を妨げることなく、試料７を試料台８に搭載することができる。したがって、図１に示す反射鏡上下機構１４が不要となり、装置構成を簡略化できるので、装置のコストを低減させることができる。また、反射鏡上下機構１４の上下動する動きがなくなり、反射鏡上下機構１４の動作不良による装置の異常発生をなくすことができるので、装置の信頼性を向上させることができる。さらに、試料７を測定室１に挿入する際に反射鏡上下機構１４を上下させる操作が不要となるため、試料７の挿入作業が簡単となり、装置の操作性を向上させることができる。
【００３０】
（実施の形態３）
図５は、実施の形態３による昇温脱離分析装置の断面模式図である。実施の形態３の昇温脱離分析装置は、赤外線反射鏡６が図５に示すように配置されている点で、実施の形態１とは異なっている。
【００３１】
具体的には、実施の形態３の赤外線反射鏡６は、測定室１の外部に設けられている。また、測定室１と赤外線反射鏡６との間には、赤外線透過窓３３が設けられている。赤外線光源９から放射された赤外線は、直接、または試料７を透過した後に、赤外線反射鏡６によって反射される。
【００３２】
この構成によれば、赤外線反射鏡６が測定室１の外に設けられる。そのため、赤外線反射鏡６に吸収される赤外線（たとえば反射面６ａにＡｕをコーティングした場合、１回の反射につき１．８％）によって赤外線反射鏡６が加熱された場合でも、赤外線反射鏡６から放出されるガスが質量分析計３によって検出されることはない。つまり、赤外線反射鏡６から放出されるガスによる感度の低下を防止することができるので、より計測精度を向上させた昇温脱離分析装置を提供することができる。
【００３３】
（実施の形態４）
図６は、実施の形態４による昇温脱離分析装置の断面模式図である。実施の形態４の昇温脱離分析装置は、赤外線反射鏡５，６が図６に示す形状に形成されている点で、実施の形態１とは異なっている。
【００３４】
具体的には、実施の形態４の昇温脱離分析装置において、凹面鏡は、第一凹面鏡としての赤外線反射鏡２２と、第二凹面鏡としての赤外線反射鏡２３とを含む。赤外線反射鏡２２，２３は、それぞれ反射面２２ａ，２３ａを有する。反射面２２ａ，２３ａは、放物線をその軸回りに回転して得られる、回転放物面の一部を含む形状に形成されている。反射面２２ａと反射面２３ａとが互いに対向するように、赤外線反射鏡２２，２３は配置されている。
【００３５】
赤外線光源９は、赤外線反射鏡２２の反射面２２ａが形成する回転放物面の焦点Ｆ３の位置に配置されている。また、赤外線反射鏡２３の反射面２３ａが形成する回転放物面の焦点Ｆ４に、試料７が位置するように、試料台８は設置されている。つまり、赤外線反射鏡２２，２３の反射面２２ａ，２３ａは回転放物面の一部の形状に形成されており、赤外線光源９および試料７は回転放物面の焦点に配置されている。
【００３６】
赤外線反射鏡２２，２３の反射面２２ａ，２３ａの形状を放物面にする場合、赤外線反射鏡２２と赤外線反射鏡２３との間の距離は、特に規定しなくてよい。ただし、放物面の焦点に位置する光源から放射され放物面で反射された光は、放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線に対し平行な光路を経る。そのため、赤外線光源９から放射され赤外線反射鏡２２で反射された光と、赤外線反射鏡２３により反射されて試料７へ集光する光とが、平行な光線となるように、赤外線反射鏡２２，２３を設置する必要がある。つまり、反射面２２ａの放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線、および、反射面２３ａの放物面の頂点とを結ぶ直線は、互いに平行である必要がある。
【００３７】
赤外線透過窓４は、赤外線反射鏡２２の反射面２２ａを構成する回転放物面の軸方向と直交する面に対して、平行になるように配置されている。そのため、反射面２２ａで反射され測定室１へ入射する赤外線が、赤外線透過窓４によって屈折や散乱することを抑制し、より多くの光量の赤外線を測定室１へ導入できる構造となっている。
【００３８】
好ましくは、反射面２２ａの放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線および反射面２３ａの放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線が同一の直線となるように、換言すると、反射面２２ａの放物面の頂点、当該放物面の焦点、反射面２３ａの放物面の頂点および当該放物面の焦点が同一直線上にあるように、赤外線反射鏡２２，２３を配置することができる。このようにすれば、赤外線光源９から放射される赤外線のうち、試料７へ集光される赤外線の光量を、一層増大させることができるので、一層効率よく試料７を加熱することができる。
【００３９】
図６に示すように、実施の形態４の昇温脱離分析装置は、実施の形態１と同様に、反射鏡上下機構１４を備える。試料７の交換時には赤外線反射鏡２３を反射鏡上下機構１４によって上げ、赤外線反射鏡２３の反射面２３ａの焦点Ｆ４に試料７が位置するように配置された試料台８へ、試料７を搭載する。測定時には、反射鏡上下機構１４によって赤外線反射鏡２３を下げる。
【００４０】
以下、実施の形態４の昇温脱離分析装置による、試料７の加熱について説明する。図７は、実施の形態４の、赤外線光源から放射された赤外線の光路と、試料および赤外線反射鏡との関係を示した模式図である。前述の通り、反射面２２ａの回転放物面の焦点Ｆ３の位置に赤外線光源９が配置され、反射面２３ａの回転放物面の焦点Ｆ４に試料７が配置されている。この構成により、焦点Ｆ３にある赤外線光源９から放射された赤外線は、直接、または赤外線反射鏡２２，２３で反射されて、焦点Ｆ４にある試料７に集まる。
【００４１】
具体的には、図７に示すように、赤外線光源９から出射された第一の赤外線２４は、一部が試料７に直接照射されて試料７に吸収される。試料７を透過した赤外線２４の一部は、赤外線反射鏡２３に反射されて、試料７に再照射される。さらに試料７を透過した赤外線２４の一部は、赤外線光源９に戻ってくる。
【００４２】
赤外線光源９から出射された第二の赤外線２５は、赤外線反射鏡２３で反射され試料７に照射される。試料７を透過した赤外線２５の一部は赤外線反射鏡２３，２２で順次反射され、赤外線光源９に戻ってくる。
【００４３】
赤外線光源９から出射された第三の赤外線２６は、赤外線反射鏡２２で反射された後赤外線反射鏡２３で反射され、試料７に照射される。試料７を透過した赤外線２６の一部は赤外線反射鏡２３，２２で順次反射されて赤外線光源９に戻ってくる。試料７に吸収されず赤外線光源９に戻ってきた赤外線２４〜２６の一部は、新たな熱源として再利用される。
【００４４】
つまり、実施の形態４の昇温脱離分析装置は、赤外線光源９から試料７へ光を導く、光学系を備える。試料７は、光学系の焦点位置に配置されている。この光学系は、赤外線反射鏡２２，２３を含む。赤外線反射鏡２２，２３は、赤外線光源９から放射された赤外線を試料７へ集光する、集光素子として機能する。これにより、赤外線光源９から照射された赤外線が試料７に照射される回数が増加する。そのため、試料７への赤外線の吸収効率が上がる。したがって、実施の形態４の昇温脱離分析装置によると、赤外線を透過または反射する試料７も加熱することができ、赤外線光源９に高負荷をかけることなく、赤外線吸収率の低い試料７の効率的な加熱を実現することができる。
【００４５】
なお、図６においては赤外線反射鏡２３を測定室１の内部に配置した例を示しているが、赤外線反射鏡２３が測定室１の一部を構成する構造としてもよい。また、赤外線反射鏡２２，２３の反射面２２ａ，２３ａが構成する回転放物面は、厳密な回転放物面形状に限られず、おおよそ回転放物面形状であれば、赤外線を試料７へ集光する効果を得ることができる。反射面２２ａおよび反射面２３ａの放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線についても、互いに厳密に平行でなく、たとえば±２°以下の角度を形成するように傾斜していても、赤外線を試料７へ集光する効果を得ることができる。
【００４６】
昇温脱離分析装置の構造上、測定室１内には、赤外線反射鏡２２，２３で覆われていない部分がある。前述の通り、赤外線反射鏡２２によって反射され赤外線反射鏡２３へ至る赤外線の光路は、放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線に平行となる。たとえば赤外線反射鏡２２，２３を同一の形状および寸法に成形し、反射面２２ａ，２３ａの放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線が同一の直線となるように赤外線反射鏡２２，２３を配置することができる。このようにすれば、赤外線反射鏡２２と赤外線反射鏡２３との間の隙間から赤外線が漏れて損失されることを抑制できる。つまり、図２に示す副反射鏡３２を設けることなく、赤外線光源９から放射された赤外線の損失を抑制することができる。そのため、装置をより簡単な構造とすることができ、装置コストを低減することができる。
【００４７】
（実施の形態５）
図８は、実施の形態５による昇温脱離分析装置の断面模式図である。実施の形態５の昇温脱離分析装置は、赤外線反射鏡２３が図８に示す形状となっている点で、実施の形態４とは異なっている。具体的には、赤外線反射鏡２３の一部の、ゲートバルブ１３を介在させて予備排気室１０と対向する位置にある部分には、貫通孔２７が形成されている。
【００４８】
この構成によれば、実施の形態２と同様に、試料７を試料台８に設置するために試料挿入機構１１を測定室１に挿入する際に、試料挿入機構１１は、貫通孔２７を経由して試料台８が設置されている位置まで到達する。つまり、赤外線反射鏡２３が試料７の挿入を妨げることなく、試料７を試料台８に搭載することができる。したがって、図６に示す反射鏡上下機構１４が不要となり装置のコストを低減できるほか、試料７の測定室１内への挿入作業が簡単となり、装置の信頼性および操作性を向上させることができる。
【００４９】
（実施の形態６）
図９は、実施の形態６による昇温脱離分析装置の断面模式図である。実施の形態６の昇温脱離分析装置は、赤外線反射鏡２３が図９に示すように配置されている点で、実施の形態４とは異なっている。具体的には、実施の形態６の赤外線反射鏡２３は、測定室１の外部に設けられている。また、測定室１と赤外線反射鏡２３との間には、赤外線透過窓３３が設けられている。
【００５０】
この構成によれば、実施の形態３と同様に、赤外線反射鏡２３が加熱された場合でも、赤外線反射鏡２３から放出されるガスが質量分析計３によって検出されることはない。つまり、赤外線反射鏡２３から放出されるガスによる感度の低下を防止することができるので、より計測精度を向上させた昇温脱離分析装置を提供することができる。
【００５１】
（実施の形態７）
図１０は、実施の形態７における昇温脱離分析装置の赤外線光源と赤外線光路との模式図である。図１０に示すように、昇温脱離分析装置は、試料７を搭載する試料台と、試料７に照射される赤外線を放射する赤外線光源９とを備える。試料台は、赤外線透過材料で形成されている。試料台はたとえば、赤外線の吸収が少ない石英ガラスなどで作製することができる。赤外線光源９と試料７との間には、赤外線透過窓４が配置されている。
【００５２】
昇温脱離分析装置は、凹面鏡としての赤外線反射鏡５，６を備える。赤外線反射鏡５，６の反射面は、楕円を長軸回りに回転した回転楕円面の一部を含む形状に形成されている。赤外線光源９は、赤外線反射鏡５側にある回転楕円面の第一焦点の位置に配置されている。また、赤外線反射鏡６側にある回転楕円面の第二焦点に試料７が位置するように、試料台が設置されている。
【００５３】
実施の形態７の昇温脱離分析装置はさらに、赤外線光源９の周りに、赤外線光源９を被覆するように設置された、黒体２８を備える。黒体２８は、試料７と赤外線光源９との間に配置されている。黒体２８において試料７と対向する側の表面の面積が、赤外線光源９において試料７と対向する側の表面の面積よりも大きくなるように、黒体２８は成形されている。黒体２８は、試料７の最大外径（長辺）よりも大きな径を有し、赤外線光源９を被覆している。黒体２８の材質は赤外線吸収率が高ければどのようなものでもよく、たとえば黒鉛などを用いることができる。
【００５４】
赤外線光源９から発せられる赤外線は、黒体２８に吸収される。黒体２８は、赤外線が照射されるため加熱される。加熱された黒体２８は、熱を電磁波として放出する。すなわち、黒体２８は、赤外線光源９から受け取ったエネルギーを周りの空間に熱放射する。試料７と対向する側の黒体２８の表面全体から、黒体２８から試料７へ向かう方向に熱が放射される。この熱放射によって、試料７は加熱される。つまり黒体２８は、試料７を加熱する加熱部材である。加熱部材は、外部から入射される熱をあらゆる波長に渡って吸収できる、黒体２８によって形成されている。
【００５５】
ここで、試料７と対向する側の黒体２８の表面の面積は、試料７と対向する側の赤外線光源９の表面の面積よりも大きい。黒体２８を介して赤外線が試料７へ照射されることにより、赤外線光源９から放射された赤外線が黒体２８を介さずに試料７へ照射される場合に比べて、試料７の表面における赤外線の強度分布は相対的に小さくなっている。
【００５６】
図１０に示す構成では、黒体２８の径が試料７の最大外径よりも大きいために、黒体２８から熱放射される熱エネルギーは、径が試料７よりも大きい赤外線２９として試料７に照射される。これにより、試料７に均一に赤外線を当てることができるので、試料７の加熱時に試料７内に発生する温度分布を抑制し、試料７を効率的に、かつ温度ムラなく加熱することができる。
【００５７】
（実施の形態８）
図１１は、実施の形態８における昇温脱離分析装置の赤外線光源と赤外線光路との模式図である。実施の形態８では、試料７と赤外線光源９との間に配置され試料７を加熱する加熱部材は、黒体２８に替えてスリガラス３０によって形成されている点で、実施の形態７とは異なっている。
【００５８】
赤外線光源９の周りは、図１１に示すように、スリガラス３０で覆われている。赤外線光源９から発せられる赤外線は、石英ガラスで形成したスリガラス３０によって乱反射し、径が試料７よりも大きい赤外線２９として試料７に照射される。これにより、実施の形態７と同様に、試料７に均一に赤外線を当てることができるので、試料７を加熱する際に試料７内に発生する温度分布を抑制することができる。
【００５９】
（実施の形態９）
図１２は、実施の形態９における昇温脱離分析装置の赤外線光源と赤外線光路との模式図である。実施の形態９の昇温脱離分析装置は、実施の形態１と基本的に同様の構成を備えている。しかし、実施の形態９では、試料７が図１２に示すように配置されている点で実施の形態１とは異なっている。
【００６０】
具体的には、図１２に示す昇温脱離分析装置は、赤外線光源９から放射された赤外線を試料７へ導く、反射面を有する凹面鏡として、実施の形態１と同様の赤外線反射鏡５，６を有する。赤外線反射鏡５，６の反射面は、楕円を長軸回りに回転した回転楕円面の一部を含む形状に形成されている。赤外線光源９は、赤外線反射鏡５側にある回転楕円面の第一焦点の位置に配置されている。また、赤外線反射鏡６側にある回転楕円面の第二焦点Ｆ２から、回転楕円面の長軸方向にずれた位置に、試料７が位置するように、試料台８は設置されている。試料７は、回転楕円面の第二焦点Ｆ２の近傍の、第二焦点Ｆ２から少し離れた位置に配置されている。
【００６１】
試料７を焦点Ｆ２に位置するように設置すると、焦点Ｆ２に相当する試料７の一部分に赤外線が集光して、焦点Ｆ２以外に位置する他の部分と比べて高温となる場合がある。そのような場合には、試料７を焦点Ｆ２から少しずらして配置することにより、赤外線が焦点Ｆ２にのみ集光することによって試料７に生じる、温度分布の発生を抑制することができる。
【００６２】
一方、赤外線光源９から放射された赤外線は、直接または赤外線反射鏡５，６で反射され、焦点Ｆ２に集光される。そのため、試料７を焦点Ｆ２から僅かにずらした位置に配置して、試料７を焦点Ｆ２から外すことにより発生しうる、試料７の加熱効率が低下するという損失を、最低限に抑えることができる。
【００６３】
試料７を焦点Ｆ２からずらす距離は、試料７の大きさや赤外線反射鏡５，６が構成する回転楕円面の楕円率や大きさによるので特に規定しないが、赤外線反射鏡５の両端と焦点Ｆ２を結んだ線に試料７の端が接するように、試料７を配置するのが望ましい。これにより、試料７に赤外線を効率よく、温度分布なく照射することができるので、加熱時における温度分布の発生を抑制できる。
【００６４】
実施の形態９では試料７を回転楕円面の第二焦点Ｆ２からずらして配置する例を示したが、赤外線光源９を回転楕円面の第一焦点からたとえば長軸方向に少しずらしても、同様の効果が得られる。つまり、赤外線光源９および試料７の少なくとも一部が、赤外線反射鏡の反射面の焦点からずれた位置に配置されていればよい。
【００６５】
これまでの説明においては、赤外線光源９から放射された赤外線を試料へ集光する集光素子は、反射面を有する凹面鏡を有する例について説明したが、本発明の範囲はこれに限られるものではない。集光素子は、たとえばプリズムや凹面を有するレンズなどの、試料に赤外線を集光させるための光学部材を含む構成であっても構わない。
【００６６】
以上のように本発明の実施の形態について説明を行なったが、各実施の形態の構成を適宜組合せてもよい。また、今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。この発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
本発明は、半導体または集積回路の製造工程を評価するために、真空中に遊離する極めて微量のガスを分析する、昇温脱離分析装置に特に有利に適用されうる。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】実施の形態１による昇温脱離分析装置の部分断面斜視図である。
【図２】実施の形態１による昇温脱離分析装置の断面模式図である。
【図３】実施の形態１の、赤外線光源から放射された赤外線の光路と、試料および赤外線反射鏡との関係を示した模式図である。
【図４】実施の形態２による昇温脱離分析装置の断面模式図である。
【図５】実施の形態３による昇温脱離分析装置の断面模式図である。
【図６】実施の形態４による昇温脱離分析装置の断面模式図である。
【図７】実施の形態４の、赤外線光源から放射された赤外線の光路と、試料および赤外線反射鏡との関係を示した模式図である。
【図８】実施の形態５による昇温脱離分析装置の断面模式図である。
【図９】実施の形態６による昇温脱離分析装置の断面模式図である。
【図１０】実施の形態７における昇温脱離分析装置の赤外線光源と赤外線光路との模式図である。
【図１１】実施の形態８における昇温脱離分析装置の赤外線光源と赤外線光路との模式図である。
【図１２】実施の形態９における昇温脱離分析装置の赤外線光源と赤外線光路との模式図である。
【符号の説明】
【００６９】
１ 測定室、２ ターボ分子ポンプ、３ 質量分析計、４ 赤外線透過窓、５，６ 赤外線反射鏡、５ａ，６ａ 反射面、７ 試料、８ 試料台、９ 赤外線光源、１０ 予備排気室、１１ 試料挿入機構、１２ ターボ分子ポンプ、１３ ゲートバルブ、１４ 反射鏡上下機構、１５ 熱電対、１６ 温度コントローラー、１７ 冷却装置、１８〜２０ 赤外線、２１ 貫通孔、２２，２３ 赤外線反射鏡、２２ａ，２３ａ 反射面、２４〜２６ 赤外線、２７ 貫通孔、２８ 黒体、２９ 赤外線、３０ スリガラス、３１ 回転楕円面、３２ 副反射鏡、３３ 赤外線透過窓、Ｆ１〜Ｆ４ 焦点。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、昇温脱離分析装置に関し、特に、赤外線の吸収率が低い試料を効率よく均一に昇温加熱するための昇温脱離分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
昇温脱離分析法は固体試料を一定温度で昇温させたときに試料から脱離するガス成分を質量分析装置で測定する手段であり、ＴＤＳ（Thermal Desorption Spectroscopy）と称されている。その測定装置としては、試料を配置する試料室と、試料室内の試料を加熱する赤外線加熱炉と、脱離ガスを検出する質量分析計と、試料室の高真空雰囲気を形成するための真空ポンプと、試料取り出しの際試料室の高真空を保つために設けられた予備排気室とを備えている。
【０００３】
昇温脱離分析装置において、試料の加熱は赤外線で行なう。赤外線吸収率の高い試料は効率よく加熱されるが、ガラス基板など赤外線透過率が高い試料や、金属など赤外線反射率が高い試料は、赤外線を吸収しないため試料の昇温加熱が困難となる。試料が十分に加熱されなければ、昇温脱離分析法によりガス成分を分析するためのスペクトルを得ることができない。このような問題を解決するため、試料の周囲を赤外線吸収媒体で作製した均熱フードを設け、二次輻射で試料を加熱する方法が提案されている（たとえば特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００３−４２９８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１で提案されている従来の昇温脱離分析装置では、均熱フードを形成する材料として脱ガス量が少ない材料を選んだとしても、温度上昇に伴い均熱フードから脱ガスが発生する。発生したガス成分がバックグラウンドを上昇させると、昇温脱離分析装置の検出感度が低下するという問題がある。
【０００５】
本発明は上記の問題に鑑みてなされたものであり、その主たる目的は、装置構成材料からの脱ガスを抑えつつ、赤外線を透過する試料や反射する試料を、効率的にかつ温度分布がないように加熱する、昇温脱離分析装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る昇温脱離分析装置は、試料を搭載する試料台と、試料に照射される赤外線を放射する赤外線光源と、赤外線光源から放射された赤外線を試料へ集光する集光素子を含む光学系とを備える。試料台は、赤外線透過材料で形成されている。赤外線光源から試料へ光を導く光学系の焦点位置に、試料が配置される。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の昇温脱離分析装置によると、赤外線光源から放射された赤外線は、光学系によって試料へ集光する。そのため、試料に照射される赤外線の光量が増加して、試料の赤外線吸収効率が上がる。したがって、赤外線を透過または反射する材料からなる試料を加熱できるので、赤外線光源に高負荷をかけることなく、赤外線吸収率が低い試料の効率的な加熱を実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、図面に基づいてこの発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において、同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。
【０００９】
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１による昇温脱離分析装置の部分断面斜視図である。図２は、本発明の実施の形態１による昇温脱離分析装置の断面模式図である。図１および図２に示すように、昇温脱離分析装置は、試料７を搭載する試料台８と、試料７に照射される赤外線を放射する赤外線光源９とを備える。試料台８は、赤外線透過材料で形成されている。試料台８はたとえば、赤外線の吸収が少ない石英ガラスなどで作製することができる。
【００１０】
昇温脱離分析装置はまた、試料台８を収容する測定室１を備える。測定室１には、測定室１内のガスを真空排気するターボ分子ポンプ２と、試料７から放出されるガスを検出する質量分析計３とが接続されている。測定室１は、赤外線透過窓４を有する。測定室１の壁面に、赤外線透過窓４が設けられている。赤外線光源９は、測定室１の外部に設置されている。赤外線光源９は、測定室１とは異なる空間を形成する、光源収容室の内部に設置されている。赤外線透過窓４は、測定室１と上記光源収容室との間に配置されており、赤外線光源９と試料７との間に配置されている。赤外線光源９から放射された赤外線は、赤外線透過窓４を透過して、測定室１の内部へ入射する。赤外線が赤外線透過窓４を通じて測定室１に導入されるように、赤外線光源９および赤外線透過窓４は配置されている。
【００１１】
昇温脱離分析装置は、鏡面が凹面の反射鏡である凹面鏡としての、赤外線反射鏡５，６をさらに備える。赤外線反射鏡５，６は、それぞれ反射面５ａ，６ａを有する。反射面５ａ，６ａは、楕円を長軸回りに回転した回転楕円面３１の一部を含む凹形状に形成されている。第一の赤外線反射鏡５の反射面５ａは、楕円の長径を回転軸とした回転楕円面３１の第一焦点Ｆ１側の、回転楕円面３１の頂点を含む一部の形状を有する。第二の赤外線反射鏡６の反射面６ａは、回転楕円面３１の第二焦点Ｆ２側の、回転楕円面３１の頂点を含む一部の形状を有する。ここで回転楕円面３１の頂点とは、回転楕円面３１上において曲率が最大となる点であって、長軸回りに回転して回転楕円面３１を形成する楕円と当該楕円の長軸との交点をいう。
【００１２】
赤外線反射鏡５は、測定室１の外部に配置されている。赤外線反射鏡６は、測定室１の内部に配置されている。赤外線透過窓４は、赤外線反射鏡５の反射面５ａを構成する回転楕円面３１の短径に沿う断面に対して、平行になるように配置されている。赤外線反射鏡６には、測定室１内で赤外線反射鏡６の上下動を可能とするための、反射鏡上下機構１４が取り付けられている。
【００１３】
赤外線光源９は、赤外線反射鏡５側にある回転楕円面３１の第一焦点Ｆ１の位置に配置されている。また、測定室１内の赤外線反射鏡６側にある回転楕円面３１の第二焦点Ｆ２に、試料７が位置するように、試料台８は設置されている。つまり、赤外線反射鏡５，６の反射面５ａ，６ａは回転楕円面３１の一部の形状に形成されており、赤外線光源９および試料７は回転楕円面３１の焦点に配置されている。
【００１４】
試料台８には、試料７と接触するように、熱電対１５が取り付けられている。熱電対１５で測定した温度は温度コントローラー１６に入力され、この温度測定データをフィードバックして赤外線光源９の出力を制御する。
【００１５】
以下、昇温脱離分析装置への試料７の取り付け方法について説明する。まず、試料７を予備排気室１０の試料挿入機構１１に搭載した後、ターボ分子ポンプ１２で予備排気室１０内の予備排気を行なう。続いてゲートバルブ１３を開閉して、試料７を試料台８に搭載する。試料７を測定室１に挿入する際には、反射鏡上下機構１４によって赤外線反射鏡６を上げて測定室１内の上部へ移動させる。そのため、試料７を試料台８へ移動させる際に赤外線反射鏡６が障害物となることはない。
【００１６】
試料７を試料台８に搭載した後、赤外線反射鏡６の反射面６ａが回転楕円面３１を構成する位置にくるように、反射鏡上下機構１４によって第二の赤外線反射鏡６を下げる。このようにして、試料７は、昇温脱離分析装置の測定室１内に取り付けられる。
【００１７】
次に、実施の形態１の昇温脱離分析装置による、試料７の加熱について説明する。図３は、実施の形態１の、赤外線光源から放射された赤外線の光路と、試料および赤外線反射鏡との関係を示した模式図である。前述の通り、回転楕円面３１の第一焦点Ｆ１の位置に赤外線光源９が配置され、回転楕円面３１の第二焦点Ｆ２に試料７が配置されている。この構成により、第一焦点Ｆ１にある赤外線光源９から放射された赤外線は、直接、または赤外線反射鏡５，６で反射されて、第二焦点Ｆ２にある試料７に集まる。
【００１８】
具体的には、図３に示すように、赤外線光源９から出射された第一の赤外線１８は、一部が試料７に直接照射されて試料７に吸収される。試料７を透過した赤外線１８の一部は、赤外線反射鏡６に反射されて、試料７に再照射される。さらに試料７を透過した赤外線１８の一部は、赤外線光源９に戻ってくる。
【００１９】
赤外線光源９から出射された第二の赤外線１９は、赤外線反射鏡６で反射され試料７に照射される。試料７を透過した赤外線１９の一部は赤外線反射鏡６で反射され、赤外線光源９に戻ってくる。
【００２０】
赤外線光源９から出射された第三の赤外線２０は、赤外線反射鏡５で反射され、試料７に照射される。試料７を透過した赤外線２０の一部は赤外線反射鏡６で反射されて赤外線光源９に戻ってくる。試料７に吸収されず赤外線光源９に戻ってきた赤外線１８〜２０の一部は、新たな熱源として再利用される。
【００２１】
つまり、実施の形態１の昇温脱離分析装置は、赤外線光源９から試料７へ光を導く、光学系を備える。試料７は、光学系の焦点位置に配置されている。この光学系は、赤外線反射鏡５，６を含む。赤外線反射鏡５，６は、赤外線光源９から放射された赤外線を試料７へ集光する、集光素子として機能する。これにより、赤外線光源９から放射された赤外線が試料７に照射される回数が増加する。そのため、試料７への赤外線の吸収効率が上がる。したがって、実施の形態１の昇温脱離分析装置によると、赤外線を透過または反射する試料７も加熱することができ、赤外線光源９に高負荷をかけることなく、赤外線吸収率の低い試料７の効率的な加熱を実現することができる。
【００２２】
なお、焦点とは一般に、光学系の光軸に平行な光線が反射あるいは屈折して集まる一点をいうが、本発明の試料が配置されるべき光学系の焦点位置は、赤外線などの光が、光学系により反射または屈折して、集光されるような点であればよい。
【００２３】
試料７に吸収されなかった赤外線は直接、または赤外線反射鏡５，６で反射されて第一焦点Ｆ１にある赤外線光源９に集光される。そのため赤外線光源９も加熱される。しかし、赤外線光源９は測定室１の外部に設置されているために、赤外線光源９が加熱されて発生したガスが質量分析計３によって検出されることはない。つまり、赤外線光源９から発生したガスにより分析精度が低下することを防止することができる。
【００２４】
なお、赤外線反射鏡５，６の内部の反射面５ａ，６ａを金（Ａｕ）でコーティングした場合、Ａｕの赤外線反射率は９８．２％であるため、１．８％の赤外線は赤外線反射鏡５，６に吸収される。そのため、赤外線反射鏡５，６の温度が上昇することが考えられる。赤外線反射鏡５，６の温度上昇に伴う、赤外線反射鏡５，６からのガス放出や赤外線反射鏡５，６の劣化を防止するために、赤外線反射鏡５，６の周囲に冷却装置１７（図２参照）を取り付けてもよい。このとき、赤外線反射鏡６に取り付ける冷却装置１７は、測定室１内の真空度を低下させない構造をとる必要がある。
【００２５】
また、図２においては赤外線反射鏡６を測定室１の内部に配置した例を示しているが、赤外線反射鏡６が測定室１の内壁の一部を構成する構造としてもよい。また、赤外線反射鏡５，６で構成する回転楕円面３１は、厳密な回転楕円面形状に限られず、おおよそ回転楕円面形状であれば、赤外線を試料７へ集光する効果を得ることができる。
【００２６】
また、昇温脱離分析装置の構造上、回転楕円面３１において赤外線反射鏡５，６で覆われていない部分がある。この部分に照射された赤外線は試料７へ集光されず、損失される。そこで、副反射鏡３２を回転楕円面３１に設置してもよく、このようにすれば赤外線光源９から放射された赤外線の損失を抑制することができる。
【００２７】
（実施の形態２）
図４は、実施の形態２による昇温脱離分析装置の断面模式図である。実施の形態２の昇温脱離分析装置は、赤外線反射鏡６が図４に示す形状となっている点で、実施の形態１とは異なっている。
【００２８】
具体的には、赤外線反射鏡６の一部の、ゲートバルブ１３を介在させて予備排気室１０と対向する位置にある部分には、貫通孔２１が形成されている。この構成によれば、試料７を試料台８に搭載するために試料挿入機構１１を測定室１に挿入する際に、試料挿入機構１１は、貫通孔２１を経由して試料台８が設置されている位置まで到達する。
【００２９】
つまり、赤外線反射鏡６が試料７の挿入を妨げることなく、試料７を試料台８に搭載することができる。したがって、図１に示す反射鏡上下機構１４が不要となり、装置構成を簡略化できるので、装置のコストを低減させることができる。また、反射鏡上下機構１４の上下動する動きがなくなり、反射鏡上下機構１４の動作不良による装置の異常発生をなくすことができるので、装置の信頼性を向上させることができる。さらに、試料７を測定室１に挿入する際に反射鏡上下機構１４を上下させる操作が不要となるため、試料７の挿入作業が簡単となり、装置の操作性を向上させることができる。
【００３０】
（実施の形態３）
図５は、実施の形態３による昇温脱離分析装置の断面模式図である。実施の形態３の昇温脱離分析装置は、赤外線反射鏡６が図５に示すように配置されている点で、実施の形態１とは異なっている。
【００３１】
具体的には、実施の形態３の赤外線反射鏡６は、測定室１の外部に設けられている。また、測定室１と赤外線反射鏡６との間には、赤外線透過窓３３が設けられている。赤外線光源９から放射された赤外線は、直接、または試料７を透過した後に、赤外線反射鏡６によって反射される。
【００３２】
この構成によれば、赤外線反射鏡６が測定室１の外に設けられる。そのため、赤外線反射鏡６に吸収される赤外線（たとえば反射面６ａにＡｕをコーティングした場合、１回の反射につき１．８％）によって赤外線反射鏡６が加熱された場合でも、赤外線反射鏡６から放出されるガスが質量分析計３によって検出されることはない。つまり、赤外線反射鏡６から放出されるガスによる感度の低下を防止することができるので、より計測精度を向上させた昇温脱離分析装置を提供することができる。
【００３３】
（実施の形態４）
図６は、実施の形態４による昇温脱離分析装置の断面模式図である。実施の形態４の昇温脱離分析装置は、赤外線反射鏡５，６が図６に示す形状に形成されている点で、実施の形態１とは異なっている。
【００３４】
具体的には、実施の形態４の昇温脱離分析装置において、凹面鏡は、第一凹面鏡としての赤外線反射鏡２２と、第二凹面鏡としての赤外線反射鏡２３とを含む。赤外線反射鏡２２，２３は、それぞれ反射面２２ａ，２３ａを有する。反射面２２ａ，２３ａは、放物線をその軸回りに回転して得られる、回転放物面の一部を含む形状に形成されている。反射面２２ａと反射面２３ａとが互いに対向するように、赤外線反射鏡２２，２３は配置されている。
【００３５】
赤外線光源９は、赤外線反射鏡２２の反射面２２ａが形成する回転放物面の焦点Ｆ３の位置に配置されている。また、赤外線反射鏡２３の反射面２３ａが形成する回転放物面の焦点Ｆ４に、試料７が位置するように、試料台８は設置されている。つまり、赤外線反射鏡２２，２３の反射面２２ａ，２３ａは回転放物面の一部の形状に形成されており、赤外線光源９および試料７は回転放物面の焦点に配置されている。
【００３６】
赤外線反射鏡２２，２３の反射面２２ａ，２３ａの形状を放物面にする場合、赤外線反射鏡２２と赤外線反射鏡２３との間の距離は、特に規定しなくてよい。ただし、放物面の焦点に位置する光源から放射され放物面で反射された光は、放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線に対し平行な光路を経る。そのため、赤外線光源９から放射され赤外線反射鏡２２で反射された光と、赤外線反射鏡２３により反射されて試料７へ集光する光とが、平行な光線となるように、赤外線反射鏡２２，２３を設置する必要がある。つまり、反射面２２ａの放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線、および、反射面２３ａの放物面の頂点とを結ぶ直線は、互いに平行である必要がある。
【００３７】
赤外線透過窓４は、赤外線反射鏡２２の反射面２２ａを構成する回転放物面の軸方向と直交する面に対して、平行になるように配置されている。そのため、反射面２２ａで反射され測定室１へ入射する赤外線が、赤外線透過窓４によって屈折や散乱することを抑制し、より多くの光量の赤外線を測定室１へ導入できる構造となっている。
【００３８】
好ましくは、反射面２２ａの放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線および反射面２３ａの放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線が同一の直線となるように、換言すると、反射面２２ａの放物面の頂点、当該放物面の焦点、反射面２３ａの放物面の頂点および当該放物面の焦点が同一直線上にあるように、赤外線反射鏡２２，２３を配置することができる。このようにすれば、赤外線光源９から放射される赤外線のうち、試料７へ集光される赤外線の光量を、一層増大させることができるので、一層効率よく試料７を加熱することができる。
【００３９】
図６に示すように、実施の形態４の昇温脱離分析装置は、実施の形態１と同様に、反射鏡上下機構１４を備える。試料７の交換時には赤外線反射鏡２３を反射鏡上下機構１４によって上げ、赤外線反射鏡２３の反射面２３ａの焦点Ｆ４に試料７が位置するように配置された試料台８へ、試料７を搭載する。測定時には、反射鏡上下機構１４によって赤外線反射鏡２３を下げる。
【００４０】
以下、実施の形態４の昇温脱離分析装置による、試料７の加熱について説明する。図７は、実施の形態４の、赤外線光源から放射された赤外線の光路と、試料および赤外線反射鏡との関係を示した模式図である。前述の通り、反射面２２ａの回転放物面の焦点Ｆ３の位置に赤外線光源９が配置され、反射面２３ａの回転放物面の焦点Ｆ４に試料７が配置されている。この構成により、焦点Ｆ３にある赤外線光源９から放射された赤外線は、直接、または赤外線反射鏡２２，２３で反射されて、焦点Ｆ４にある試料７に集まる。
【００４１】
具体的には、図７に示すように、赤外線光源９から出射された第一の赤外線２４は、一部が試料７に直接照射されて試料７に吸収される。試料７を透過した赤外線２４の一部は、赤外線反射鏡２３に反射されて、試料７に再照射される。さらに試料７を透過した赤外線２４の一部は、赤外線光源９に戻ってくる。
【００４２】
赤外線光源９から出射された第二の赤外線２５は、赤外線反射鏡２３で反射され試料７に照射される。試料７を透過した赤外線２５の一部は赤外線反射鏡２３，２２で順次反射され、赤外線光源９に戻ってくる。
【００４３】
赤外線光源９から出射された第三の赤外線２６は、赤外線反射鏡２２で反射された後赤外線反射鏡２３で反射され、試料７に照射される。試料７を透過した赤外線２６の一部は赤外線反射鏡２３，２２で順次反射されて赤外線光源９に戻ってくる。試料７に吸収されず赤外線光源９に戻ってきた赤外線２４〜２６の一部は、新たな熱源として再利用される。
【００４４】
つまり、実施の形態４の昇温脱離分析装置は、赤外線光源９から試料７へ光を導く、光学系を備える。試料７は、光学系の焦点位置に配置されている。この光学系は、赤外線反射鏡２２，２３を含む。赤外線反射鏡２２，２３は、赤外線光源９から放射された赤外線を試料７へ集光する、集光素子として機能する。これにより、赤外線光源９から照射された赤外線が試料７に照射される回数が増加する。そのため、試料７への赤外線の吸収効率が上がる。したがって、実施の形態４の昇温脱離分析装置によると、赤外線を透過または反射する試料７も加熱することができ、赤外線光源９に高負荷をかけることなく、赤外線吸収率の低い試料７の効率的な加熱を実現することができる。
【００４５】
なお、図６においては赤外線反射鏡２３を測定室１の内部に配置した例を示しているが、赤外線反射鏡２３が測定室１の一部を構成する構造としてもよい。また、赤外線反射鏡２２，２３の反射面２２ａ，２３ａが構成する回転放物面は、厳密な回転放物面形状に限られず、おおよそ回転放物面形状であれば、赤外線を試料７へ集光する効果を得ることができる。反射面２２ａおよび反射面２３ａの放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線についても、互いに厳密に平行でなく、たとえば±２°以下の角度を形成するように傾斜していても、赤外線を試料７へ集光する効果を得ることができる。
【００４６】
昇温脱離分析装置の構造上、測定室１内には、赤外線反射鏡２２，２３で覆われていない部分がある。前述の通り、赤外線反射鏡２２によって反射され赤外線反射鏡２３へ至る赤外線の光路は、放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線に平行となる。たとえば赤外線反射鏡２２，２３を同一の形状および寸法に成形し、反射面２２ａ，２３ａの放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線が同一の直線となるように赤外線反射鏡２２，２３を配置することができる。このようにすれば、赤外線反射鏡２２と赤外線反射鏡２３との間の隙間から赤外線が漏れて損失されることを抑制できる。つまり、図２に示す副反射鏡３２を設けることなく、赤外線光源９から放射された赤外線の損失を抑制することができる。そのため、装置をより簡単な構造とすることができ、装置コストを低減することができる。
【００４７】
（実施の形態５）
図８は、実施の形態５による昇温脱離分析装置の断面模式図である。実施の形態５の昇温脱離分析装置は、赤外線反射鏡２３が図８に示す形状となっている点で、実施の形態４とは異なっている。具体的には、赤外線反射鏡２３の一部の、ゲートバルブ１３を介在させて予備排気室１０と対向する位置にある部分には、貫通孔２７が形成されている。
【００４８】
この構成によれば、実施の形態２と同様に、試料７を試料台８に設置するために試料挿入機構１１を測定室１に挿入する際に、試料挿入機構１１は、貫通孔２７を経由して試料台８が設置されている位置まで到達する。つまり、赤外線反射鏡２３が試料７の挿入を妨げることなく、試料７を試料台８に搭載することができる。したがって、図６に示す反射鏡上下機構１４が不要となり装置のコストを低減できるほか、試料７の測定室１内への挿入作業が簡単となり、装置の信頼性および操作性を向上させることができる。
【００４９】
（実施の形態６）
図９は、実施の形態６による昇温脱離分析装置の断面模式図である。実施の形態６の昇温脱離分析装置は、赤外線反射鏡２３が図９に示すように配置されている点で、実施の形態４とは異なっている。具体的には、実施の形態６の赤外線反射鏡２３は、測定室１の外部に設けられている。また、測定室１と赤外線反射鏡２３との間には、赤外線透過窓３３が設けられている。
【００５０】
この構成によれば、実施の形態３と同様に、赤外線反射鏡２３が加熱された場合でも、赤外線反射鏡２３から放出されるガスが質量分析計３によって検出されることはない。つまり、赤外線反射鏡２３から放出されるガスによる感度の低下を防止することができるので、より計測精度を向上させた昇温脱離分析装置を提供することができる。
【００５１】
（実施の形態７）
図１０は、実施の形態７における昇温脱離分析装置の赤外線光源と赤外線光路との模式図である。図１０に示すように、昇温脱離分析装置は、試料７を搭載する試料台と、試料７に照射される赤外線を放射する赤外線光源９とを備える。試料台は、赤外線透過材料で形成されている。試料台はたとえば、赤外線の吸収が少ない石英ガラスなどで作製することができる。赤外線光源９と試料７との間には、赤外線透過窓４が配置されている。
【００５２】
昇温脱離分析装置は、凹面鏡としての赤外線反射鏡５，６を備える。赤外線反射鏡５，６の反射面は、楕円を長軸回りに回転した回転楕円面の一部を含む形状に形成されている。赤外線光源９は、赤外線反射鏡５側にある回転楕円面の第一焦点の位置に配置されている。また、赤外線反射鏡６側にある回転楕円面の第二焦点に試料７が位置するように、試料台が設置されている。
【００５３】
実施の形態７の昇温脱離分析装置はさらに、赤外線光源９の周りに、赤外線光源９を被覆するように設置された、黒体２８を備える。黒体２８は、試料７と赤外線光源９との間に配置されている。黒体２８において試料７と対向する側の表面の面積が、赤外線光源９において試料７と対向する側の表面の面積よりも大きくなるように、黒体２８は成形されている。黒体２８は、試料７の最大外径（長辺）よりも大きな径を有し、赤外線光源９を被覆している。黒体２８の材質は赤外線吸収率が高ければどのようなものでもよく、たとえば黒鉛などを用いることができる。
【００５４】
赤外線光源９から発せられる赤外線は、黒体２８に吸収される。黒体２８は、赤外線が照射されるため加熱される。加熱された黒体２８は、熱を電磁波として放出する。すなわち、黒体２８は、赤外線光源９から受け取ったエネルギーを周りの空間に熱放射する。試料７と対向する側の黒体２８の表面全体から、黒体２８から試料７へ向かう方向に熱が放射される。この熱放射によって、試料７は加熱される。つまり黒体２８は、試料７を加熱する加熱部材である。加熱部材は、外部から入射される熱をあらゆる波長に渡って吸収できる、黒体２８によって形成されている。
【００５５】
ここで、試料７と対向する側の黒体２８の表面の面積は、試料７と対向する側の赤外線光源９の表面の面積よりも大きい。黒体２８を介して赤外線が試料７へ照射されることにより、赤外線光源９から放射された赤外線が黒体２８を介さずに試料７へ照射される場合に比べて、試料７の表面における赤外線の強度分布は相対的に小さくなっている。
【００５６】
図１０に示す構成では、黒体２８の径が試料７の最大外径よりも大きいために、黒体２８から熱放射される熱エネルギーは、径が試料７よりも大きい赤外線２９として試料７に照射される。これにより、試料７に均一に赤外線を当てることができるので、試料７の加熱時に試料７内に発生する温度分布を抑制し、試料７を効率的に、かつ温度ムラなく加熱することができる。
【００５７】
（実施の形態８）
図１１は、実施の形態８における昇温脱離分析装置の赤外線光源と赤外線光路との模式図である。実施の形態８では、試料７と赤外線光源９との間に配置され試料７を加熱する加熱部材は、黒体２８に替えてスリガラス３０によって形成されている点で、実施の形態７とは異なっている。
【００５８】
赤外線光源９の周りは、図１１に示すように、スリガラス３０で覆われている。赤外線光源９から発せられる赤外線は、石英ガラスで形成したスリガラス３０によって乱反射し、径が試料７よりも大きい赤外線２９として試料７に照射される。これにより、実施の形態７と同様に、試料７に均一に赤外線を当てることができるので、試料７を加熱する際に試料７内に発生する温度分布を抑制することができる。
【００５９】
（実施の形態９）
図１２は、実施の形態９における昇温脱離分析装置の赤外線光源と赤外線光路との模式図である。実施の形態９の昇温脱離分析装置は、実施の形態１と基本的に同様の構成を備えている。しかし、実施の形態９では、試料７が図１２に示すように配置されている点で実施の形態１とは異なっている。
【００６０】
具体的には、図１２に示す昇温脱離分析装置は、赤外線光源９から放射された赤外線を試料７へ導く、反射面を有する凹面鏡として、実施の形態１と同様の赤外線反射鏡５，６を有する。赤外線反射鏡５，６の反射面は、楕円を長軸回りに回転した回転楕円面の一部を含む形状に形成されている。赤外線光源９は、赤外線反射鏡５側にある回転楕円面の第一焦点の位置に配置されている。また、赤外線反射鏡６側にある回転楕円面の第二焦点Ｆ２から、回転楕円面の長軸方向にずれた位置に、試料７が位置するように、試料台８は設置されている。試料７は、回転楕円面の第二焦点Ｆ２の近傍の、第二焦点Ｆ２から少し離れた位置に配置されている。
【００６１】
試料７を焦点Ｆ２に位置するように設置すると、焦点Ｆ２に相当する試料７の一部分に赤外線が集光して、焦点Ｆ２以外に位置する他の部分と比べて高温となる場合がある。そのような場合には、試料７を焦点Ｆ２から少しずらして配置することにより、赤外線が焦点Ｆ２にのみ集光することによって試料７に生じる、温度分布の発生を抑制することができる。
【００６２】
一方、赤外線光源９から放射された赤外線は、直接または赤外線反射鏡５，６で反射され、焦点Ｆ２に集光される。そのため、試料７を焦点Ｆ２から僅かにずらした位置に配置して、試料７を焦点Ｆ２から外すことにより発生しうる、試料７の加熱効率が低下するという損失を、最低限に抑えることができる。
【００６３】
試料７を焦点Ｆ２からずらす距離は、試料７の大きさや赤外線反射鏡５，６が構成する回転楕円面の楕円率や大きさによるので特に規定しないが、赤外線反射鏡５の両端と焦点Ｆ２を結んだ線に試料７の端が接するように、試料７を配置するのが望ましい。これにより、試料７に赤外線を効率よく、温度分布なく照射することができるので、加熱時における温度分布の発生を抑制できる。
【００６４】
実施の形態９では試料７を回転楕円面の第二焦点Ｆ２からずらして配置する例を示したが、赤外線光源９を回転楕円面の第一焦点からたとえば長軸方向に少しずらしても、同様の効果が得られる。つまり、赤外線光源９および試料７の少なくとも一部が、赤外線反射鏡の反射面の焦点からずれた位置に配置されていればよい。
【００６５】
これまでの説明においては、赤外線光源９から放射された赤外線を試料へ集光する集光素子は、反射面を有する凹面鏡を有する例について説明したが、本発明の範囲はこれに限られるものではない。集光素子は、たとえばプリズムや凹面を有するレンズなどの、試料に赤外線を集光させるための光学部材を含む構成であっても構わない。
【００６６】
以上のように本発明の実施の形態について説明を行なったが、各実施の形態の構成を適宜組合せてもよい。また、今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。この発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
本発明は、半導体または集積回路の製造工程を評価するために、真空中に遊離する極めて微量のガスを分析する、昇温脱離分析装置に特に有利に適用されうる。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】実施の形態１による昇温脱離分析装置の部分断面斜視図である。
【図２】実施の形態１による昇温脱離分析装置の断面模式図である。
【図３】実施の形態１の、赤外線光源から放射された赤外線の光路と、試料および赤外線反射鏡との関係を示した模式図である。
【図４】実施の形態２による昇温脱離分析装置の断面模式図である。
【図５】実施の形態３による昇温脱離分析装置の断面模式図である。
【図６】実施の形態４による昇温脱離分析装置の断面模式図である。
【図７】実施の形態４の、赤外線光源から放射された赤外線の光路と、試料および赤外線反射鏡との関係を示した模式図である。
【図８】実施の形態５による昇温脱離分析装置の断面模式図である。
【図９】実施の形態６による昇温脱離分析装置の断面模式図である。
【図１０】実施の形態７における昇温脱離分析装置の赤外線光源と赤外線光路との模式図である。
【図１１】実施の形態８における昇温脱離分析装置の赤外線光源と赤外線光路との模式図である。
【図１２】実施の形態９における昇温脱離分析装置の赤外線光源と赤外線光路との模式図である。
【符号の説明】
【００６９】
１ 測定室、２ ターボ分子ポンプ、３ 質量分析計、４ 赤外線透過窓、５，６ 赤外線反射鏡、５ａ，６ａ 反射面、７ 試料、８ 試料台、９ 赤外線光源、１０ 予備排気室、１１ 試料挿入機構、１２ ターボ分子ポンプ、１３ ゲートバルブ、１４ 反射鏡上下機構、１５ 熱電対、１６ 温度コントローラー、１７ 冷却装置、１８〜２０ 赤外線、２１ 貫通孔、２２，２３ 赤外線反射鏡、２２ａ，２３ａ 反射面、２４〜２６ 赤外線、２７ 貫通孔、２８ 黒体、２９ 赤外線、３０ スリガラス、３１ 回転楕円面、３２ 副反射鏡、３３ 赤外線透過窓、Ｆ１〜Ｆ４ 焦点。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を搭載する試料台と、
試料に照射される赤外線を放射する赤外線光源と、
前記赤外線光源から放射された赤外線を試料へ集光する集光素子を含む光学系と、を備え、
前記試料台は、赤外線透過材料で形成されており、
前記赤外線光源から試料へ光を導く前記光学系の焦点位置に、試料が配置される、昇温脱離分析装置。
【請求項２】
前記集光素子は、反射面を有する凹面鏡を有し、
前記赤外線光源および試料は、前記反射面の焦点に配置されている、請求項１に記載の昇温脱離分析装置。
【請求項３】
前記反射面は、楕円を長軸回りに回転した回転楕円面の少なくとも一部を含む形状に形成されており、
前記赤外線光源は前記凹面鏡の回転楕円面の第一焦点に配置され、試料は前記凹面鏡の回転楕円面の第二焦点に配置されている、請求項２に記載の昇温脱離分析装置。
【請求項４】
前記凹面鏡は、第一凹面鏡と第二凹面鏡とを含み、
前記第一凹面鏡および前記第二凹面鏡は、反射面が回転放物面の少なくとも一部を含む形状に形成され、反射面が互いに対向するように設置されており、
前記赤外線光源は前記第一凹面鏡の回転放物面の焦点に配置され、試料は前記第二凹面鏡の回転放物面の焦点に配置されており、
前記第一凹面鏡の回転放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線、および、前記第二凹面鏡の回転放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線は、互いに平行である、請求項２に記載の昇温脱離分析装置。
【請求項５】
試料を搭載する試料台と、
試料に照射される赤外線を放射する赤外線光源と、
前記赤外線光源から放射された赤外線を試料へ導く、反射面を有する凹面鏡とを備え、
前記試料台は、赤外線透過材料で形成されており、
前記赤外線光源および試料の少なくともいずれか一方は、前記反射面の焦点からずれた位置に配置されている、昇温脱離分析装置。
【請求項６】
前記試料台を収容する測定室を備え、
前記赤外線光源は、前記測定室の外部に設置されており、
前記測定室は赤外線透過窓を有し、
前記赤外線光源から放射された赤外線は、前記赤外線透過窓を透過して前記測定室の内部へ入射する、請求項１から請求項５のいずれかに記載の昇温脱離分析装置。
【請求項７】
試料を搭載する試料台と、
試料に照射される赤外線を放射する赤外線光源と、
前記試料と前記赤外線光源との間に配置され、前記試料を加熱する加熱部材とを備え、
前記試料台は、赤外線透過材料で形成されており、
前記加熱部材において前記試料と対向する側の表面の面積が、前記赤外線光源において前記試料と対向する側の表面の面積よりも大きい、昇温脱離分析装置。
【請求項８】
前記加熱部材は、黒体またはスリガラスによって形成されている、請求項７に記載の昇温脱離分析装置。
【請求項１】
試料を搭載する試料台と、
試料に照射される赤外線を放射する赤外線光源と、
前記赤外線光源から放射された赤外線を試料へ集光する集光素子を含む光学系と、を備え、
前記試料台は、赤外線透過材料で形成されており、
前記赤外線光源から試料へ光を導く前記光学系の焦点位置に、試料が配置される、昇温脱離分析装置。
【請求項２】
前記集光素子は、反射面を有する凹面鏡を有し、
前記赤外線光源および試料は、前記反射面の焦点に配置されている、請求項１に記載の昇温脱離分析装置。
【請求項３】
前記反射面は、楕円を長軸回りに回転した回転楕円面の少なくとも一部を含む形状に形成されており、
前記赤外線光源は前記凹面鏡の回転楕円面の第一焦点に配置され、試料は前記凹面鏡の回転楕円面の第二焦点に配置されている、請求項２に記載の昇温脱離分析装置。
【請求項４】
前記凹面鏡は、第一凹面鏡と第二凹面鏡とを含み、
前記第一凹面鏡および前記第二凹面鏡は、反射面が回転放物面の少なくとも一部を含む形状に形成され、反射面が互いに対向するように設置されており、
前記赤外線光源は前記第一凹面鏡の回転放物面の焦点に配置され、試料は前記第二凹面鏡の回転放物面の焦点に配置されており、
前記第一凹面鏡の回転放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線、および、前記第二凹面鏡の回転放物面の頂点と焦点とを結ぶ直線は、互いに平行である、請求項２に記載の昇温脱離分析装置。
【請求項５】
試料を搭載する試料台と、
試料に照射される赤外線を放射する赤外線光源と、
前記赤外線光源から放射された赤外線を試料へ導く、反射面を有する凹面鏡とを備え、
前記試料台は、赤外線透過材料で形成されており、
前記赤外線光源および試料の少なくともいずれか一方は、前記反射面の焦点からずれた位置に配置されている、昇温脱離分析装置。
【請求項６】
前記試料台を収容する測定室を備え、
前記赤外線光源は、前記測定室の外部に設置されており、
前記測定室は赤外線透過窓を有し、
前記赤外線光源から放射された赤外線は、前記赤外線透過窓を透過して前記測定室の内部へ入射する、請求項１から請求項５のいずれかに記載の昇温脱離分析装置。
【請求項７】
試料を搭載する試料台と、
試料に照射される赤外線を放射する赤外線光源と、
前記試料と前記赤外線光源との間に配置され、前記試料を加熱する加熱部材とを備え、
前記試料台は、赤外線透過材料で形成されており、
前記加熱部材において前記試料と対向する側の表面の面積が、前記赤外線光源において前記試料と対向する側の表面の面積よりも大きい、昇温脱離分析装置。
【請求項８】
前記加熱部材は、黒体またはスリガラスによって形成されている、請求項７に記載の昇温脱離分析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【公開番号】特開２００９−２１０４５９（Ｐ２００９−２１０４５９Ａ）
【公開日】平成２１年９月１７日（２００９．９．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−５４７１６（Ｐ２００８−５４７１６）
【出願日】平成２０年３月５日（２００８．３．５）
【出願人】（０００００６０１３）三菱電機株式会社 (33,312)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年９月１７日（２００９．９．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月５日（２００８．３．５）
【出願人】（０００００６０１３）三菱電機株式会社 (33,312)
【Ｆターム（参考）】
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