樹脂分散液連続凝析方法
【課題】本発明の目的は、樹脂分散液中の樹脂を短時間で完全に凝析させることができると共に、得られる凝析粒子の粒子径を容易に制御することができる樹脂分散液連続凝析方法を提供することにある。
【解決手段】本発明に係る樹脂分散液連続凝析方法は、第１剪断工程及び第２剪断工程を備える。第１剪断工程では、樹脂分散液又は凝析済み樹脂分散液に第１剪断力が加えられる。第２剪断工程では、第１剪断工程において樹脂分散液から生成した凝析済み樹脂分散液又は第１剪断工程を経た凝析済み樹脂分散液に第１剪断力とは異なる剪断力が加えられる。
【解決手段】本発明に係る樹脂分散液連続凝析方法は、第１剪断工程及び第２剪断工程を備える。第１剪断工程では、樹脂分散液又は凝析済み樹脂分散液に第１剪断力が加えられる。第２剪断工程では、第１剪断工程において樹脂分散液から生成した凝析済み樹脂分散液又は第１剪断工程を経た凝析済み樹脂分散液に第１剪断力とは異なる剪断力が加えられる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、乳化液や懸濁液等の樹脂分散液を連続的に凝析して所定範囲内の大きさの樹脂凝析粒体を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
含フッ素エラストマー水性分散液等の樹脂分散液から樹脂分を取り出す場合、通常、樹脂分散液に凝析液を加えると共に剪断力を加える凝析法が採用される。このような凝析法には、回分法と連続法とがあるが、生産性が優れている点で連続法が好ましい。そして、連続法としては、例えば、「凝析装置内に連続的にゴムラテックスと凝析液とを供給してゴムラテックスを連続的に凝析させる連続凝析方法」が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
また、過去に、「ポリテトラフルオロエチレン水性ディスパージョンを高剪断装置に連続的に供給してスラリー化する工程と、スラリーを竪型撹拌機に下方から連続的に供給して撹拌下に造粒し、上方から湿潤パウダーを取り出す工程と、湿潤パウダーを金網のベルトコンベア上に排出して水と分離する工程とを備えるポリテトラフルオロエチレンの湿潤パウダーの連続製造法」が提案されている（例えば、特許文献２参照。）。
【特許文献１】特開昭５７−１４６６３９号公報
【特許文献２】特開平２−２３９９１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、これらの方法を採用すると、未凝析分が大量に残存し排水処理が必要となる問題や、凝析粒子径が制御しにくく品質管理が困難である問題、大量の未凝析分によって後段の竪型撹拌機での処理時間が長くなり生産性が低下する問題等があった。また、特許文献２の方法を含フッ素エラストマーに適用すると、エラストマー粒子の付着性に起因して、金網のベルトに付着して水切りが不十分となる問題が生じる。
【０００５】
本発明の目的は、樹脂分散液中の樹脂を短時間で完全に凝析させることができると共に、得られる凝析粒子の粒子径を容易に制御することができる樹脂分散液連続凝析方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
第１発明に係る樹脂分散液連続凝析方法は、第１剪断工程及び第２剪断工程を備える。第１剪断工程では、樹脂分散液又は凝析済み樹脂分散液に第１剪断力が加えられる。なお、ここにいう「樹脂分散液」とは、例えば、含フッ素エラストマー水性分散液等である。また、樹脂分散液を凝析させるには凝析液が必要となる場合がある。第２剪断工程では、第１剪断工程において樹脂分散液から生成した凝析済み樹脂分散液又は第１剪断工程を経た凝析済み樹脂分散液に第１剪断力とは異なる剪断力（以下「第２剪断力」という）が加えられる。なお、第２剪断工程以降に複数の剪断工程が設けられてもかまわない。
【０００７】
この樹脂分散液連続凝析方法では、第１剪断工程において樹脂分散液に第１剪断力が加えられた後、第２剪断工程において第１剪断工程で樹脂分散液から生成した凝析済み樹脂分散液に第２剪断力が加えられる。このため、この樹脂分散液連続凝析方法では、第１剪断工程において樹脂分散液に強い剪断力を掛けて樹脂分散液の凝析を短時間で完了させ、第２剪断工程においてさらに強い剪断力を掛けて未凝析分を凝析させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、樹脂分散液から凝析時間を短縮化すると共に未凝析分の除去率を向上させることができる。また、この樹脂分散液連続凝析方法では、所定範囲内の粒子径の凝析粒子が得られるように第１剪断工程において樹脂分散液に比較的弱い剪断力を掛けて樹脂分散液を凝析させ、第２剪断工程において第１剪断工程時よりも強い剪断力を掛けて未凝析分を凝析させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、凝析粒子の粒子径を容易に制御することができると共に未凝析分を低減することができる。この結果、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、安定した品質の凝析粒体を連続的に生産することができる。
【０００８】
なお、後者の場合、第１剪断工程における凝析効率は不充分であってもかまわない。
【０００９】
また、この樹脂分散液連続凝析方法では、第１剪断工程において凝析済み樹脂分散液に第１剪断力が加えられた後、第２剪断工程において第１剪断工程を経た凝析済み樹脂分散液に第１剪断力とは異なる剪断力が加えられる。このため、この樹脂分散液連続凝析方法では、未凝析分を段階的に低減される。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、凝析時間を短縮化すると共に未凝析分の除去率を向上させることができる。
【００１０】
第２発明に係る樹脂分散液連続凝析方法は、第１発明に係る樹脂分散液連続凝析方法であって、第１剪断工程は、第１駆動源により駆動される第１凝析装置によって行われる。また、第２剪断工程は、第１駆動源とは独立して設けられる第２駆動源により駆動される第２凝析装置によって行われる。なお、第２凝析装置は、第１凝析装置と同じ凝析装置であってよいし異なる凝析装置であってもよい。また、第２駆動源は、第１駆動源と同じ駆動源であってもよいし異なる駆動源であってもよい。
【００１１】
このため、樹脂分散液に所望の剪断力が掛かるように第１凝析装置及び第２凝析装置を設定すれば、この樹脂分散液連続凝析方法を実施することができる。
【００１２】
第３発明に係る樹脂分散液連続凝析方法は、第２発明に係る樹脂分散液連続凝析方法であって、第２凝析装置は、第１凝析装置と同じ凝析装置である。
【００１３】
このため、樹脂分散液に所望の剪断力が掛かるように第１駆動源及び第２駆動源を設定するだけで、この樹脂分散液連続凝析方法を実施することができる。
【００１４】
第４発明に係る樹脂分散液連続凝析方法は、第２発明又は第３発明に係る樹脂分散液連続凝析方法であって、凝析装置は、パイプラインミキサー又はパイプラインミルである。
【００１５】
このため、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、ミキサーの回転数を調整することによって樹脂分散液に所望の剪断力を掛けることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、樹脂分散液の凝集の度合を容易に制御することができる。
【００１６】
第５発明に係る樹脂分散液連続凝析方法では、樹脂分散液に対して異なる剪断力が段階的に加えられる。
【００１７】
このため、この樹脂分散液連続凝析方法では、先ず、第１段階において樹脂分散液に強い剪断力を掛けて樹脂分散液の凝析を短時間で完了させ、第２段階以降の段階においてさらに強い剪断力を掛けて未凝析分を凝析させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、樹脂分散液から凝析時間を短縮化すると共に未凝析分の除去率を向上させることができる。また、この樹脂分散液連続凝析方法では、所定範囲内の粒子径の凝析粒子が得られるように第１段階において樹脂分散液に比較的弱い剪断力を掛けて樹脂分散液を凝析させ、第２段階以降の段階において第１段階時よりも強い剪断力を掛けて未凝析分を凝析させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、凝析粒子の粒子径を容易に制御することができると共に未凝析分を低減することができる。この結果、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、安定した品質の凝析粒体を連続的に生産することができる。
【００１８】
なお、後者の場合、第１段階における凝析効率は不充分であってもかまわない。
【発明の効果】
【００１９】
第１発明に係る樹脂分散液連続凝析方法では、第１剪断工程において樹脂分散液に第１剪断力が加えられた後、第２剪断工程において第１剪断工程で樹脂分散液から生成した凝析済み樹脂分散液に第２剪断力が加えられる。このため、この樹脂分散液連続凝析方法では、第１剪断工程において樹脂分散液に強い剪断力を掛けて樹脂分散液の凝析を短時間で完了させ、第２剪断工程においてさらに強い剪断力を掛けて未凝析分を凝析させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、樹脂分散液から凝析時間を短縮化すると共に未凝析分の除去率を向上させることができる。また、この樹脂分散液連続凝析方法では、所定範囲内の粒子径の凝析粒子が得られるように第１剪断工程において樹脂分散液に比較的弱い剪断力を掛けて樹脂分散液を凝析させ、第２剪断工程において第１剪断工程時よりも強い剪断力を掛けて未凝析分を凝析させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、凝析粒子の粒子径を容易に制御することができると共に未凝析分を低減することができる。この結果、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、安定した品質の凝析粒体を連続的に生産することができる。
【００２０】
なお、後者の場合、第１剪断工程における凝析効率は不充分であってもかまわない。
【００２１】
また、この樹脂分散液連続凝析方法では、第１剪断工程において凝析済み樹脂分散液に第１剪断力が加えられた後、第２剪断工程において第１剪断工程を経た凝析済み樹脂分散液に第１剪断力とは異なる剪断力が加えられる。このため、この樹脂分散液連続凝析方法では、未凝析分を段階的に低減される。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、凝析時間を短縮化すると共に未凝析分の除去率を向上させることができる。
【００２２】
樹脂分散液に所望の剪断力が掛かるように第１凝析装置及び第２凝析装置を設定すれば、第２発明に係る樹脂分散液連続凝析方法を実施することができる。
【００２３】
樹脂分散液に所望の剪断力が掛かるように第１駆動源及び第２駆動源を設定するだけで、第３発明に係る樹脂分散液連続凝析方法を実施することができる。
【００２４】
第４発明に係る樹脂分散液連続凝析方すれば、ミキサーの回転数を調整することによって樹脂分散液に所望の剪断力を掛けることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、樹脂分散液の凝集の度合を容易に制御することができる。
【００２５】
第５発明に係る樹脂分散液連続凝析方法では、先ず、第１段階において樹脂分散液に強い剪断力を掛けて樹脂分散液の凝析を短時間で完了させ、第２段階以降の段階においてさらに強い剪断力を掛けて未凝析分を凝析させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、樹脂分散液から凝析時間を短縮化すると共に未凝析分の除去率を向上させることができる。また、この樹脂分散液連続凝析方法では、所定範囲内の粒子径の凝析粒子が得られるように第１段階において樹脂分散液に比較的弱い剪断力を掛けて樹脂分散液を凝析させ、第２段階以降の段階において第１段階時よりも強い剪断力を掛けて未凝析分を凝析させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、凝析粒子の粒子径を容易に制御することができると共に未凝析分を低減することができる。この結果、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、安定した品質の凝析粒体を連続的に生産することができる。
【００２６】
なお、後者の場合、第１段階における凝析効率は不充分であってもかまわない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
＜凝析対象＞
本実施形態では、凝析対象となる樹脂分散液として含フッ素エラストマー水性分散液が選ばれる。以下、この含フッ素エラストマー水性分散液の詳細について説明する。
【００２８】
凝析対象となる含フッ素エラストマー水性分散体としては、ポリマー濃度が水性分散体に対して５〜５０％であるものが好ましい。
【００２９】
本実施形態において、含フッ素エラストマーは、一般に、３０〜８０質量％の第１単量体の共重合単位を有するものである。なお、ここにいう「第１単量体」とは、含フッ素エラストマーの分子構造において、全共重合単位のうち最多質量を占める共重合単位を構成することとなったモノマーを意味する。第１単量体としては、例えば、ビニリデンフルオライド（以下「ＶｄＦ」という）、テトラフルオロエチレン（以下「ＴＦＥ」という）、パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）（以下「ＰＡＶＥ」という）、ヘキサフルオロプロピレン（以下「ＨＦＰ」という）等が挙げられる。
【００３０】
また、本実施形態において、共重合単位は、含フッ素エラストマーの分子構造上の一部分であって、対応するモノマーに由来する部分を意味する。例えば、ＶｄＦ単位は、ＶｄＦ系共重合体の分子構造上の一部分であって、ＶｄＦに由来する部分であり、−（ＣＨ2−ＣＦ2）−で表される。「全共重合単位」は、含フッ素エラストマーの分子構造上、モノマーに由来する部分の全てを意味する。なお、共重合単位の含有量は、19Ｆ−ＮＭＲを測定して得られる。また、含フッ素エラストマーは、第１単量体以外の単量体に由来する共重合単位が、第１単量体と共重合可能な単量体の何れか１種のみに由来するものであってもよいし、第１単量体と共重合可能な単量体の２種以上に由来するものであってもよい。第１単量体と共重合可能な単量体としては、例えば、フッ素含有オレフィン、フッ素含有ビニルエーテル及び炭化水素オレフィンが挙げられる。また、フッ素含有オレフィンとしては、特に限定されないが、例えば、ＶｄＦ、ＴＦＥ、ＨＦＰ、１，２，３，３，３−ペンタフルオロプロペン、クロロトリフルオロエチレン（以下「ＣＴＦＥ」という）、フッ化ビニル（以下「ＶＦ」という）等が挙げられる。また、フッ素含有ビニルエーテルとしては、例えば、パーフルオロ（ビニルエーテル）が挙げられる。また、パーフルオロ（ビニルエーテル）としては、例えば、ＰＡＶＥ等が挙げられる。
【００３１】
ＰＡＶＥとしては、例えば、
一般式（１）：ＣＦ2＝ＣＦＯ（ＲｆaＯ）n（ＲｆbＯ）mＲｆc（式中、Ｒｆa及びＲｆbは、異なって、直鎖又は分岐鎖である炭素数２〜６のパーフルオロアルキレン基であり、ｍ及びｎは、独立して０〜１０の整数であり、Ｒｆcは、炭素数１〜６のパーフルオロアルキル基である。）で表される化合物、
一般式（２）：ＣＦ2＝ＣＦＯ（ＣＦ2ＣＦＸＯ）rＲｆd（Ｘは、−Ｆ又は−ＣＦ3であり、ｒは、０〜５の整数であり、Ｒｆdは、炭素数１〜６のパーフルオロアルキル基である。）で表される化合物、
一般式（３）：ＣＦ2＝ＣＦＯ［（ＣＦ2）uＣＦ2ＣＦＺＯ］vＲｆe（式中、Ｒｆeは炭素数１〜６のパーフルオロアルキル基であり、ｕは０又は１の整数であり、ｖは０〜５の整数であり、Ｚは−Ｆ又は−ＣＦ3である。）で表される化合物、
一般式（４）：ＣＦ2＝ＣＦＯ［（ＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3）Ｏ）m（ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）n（ＣＦ2）y］ＣzＦ2z+1（式中、ｍ及びｎは、独立して０〜１０の整数であり、ｙは、０〜３の整数であり、ｚは、炭素数１〜５の整数である。）で表される化合物、
一般式（５）：ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3）Ｏ（ＣＦ3Ｏ）wＣxＦ2x+1（式中、ｗは１〜５の整数であり、ｘは１〜３の整数である。）で表される化合物
等が挙げられる。
【００３２】
なお、一般式（２）で表される化合物としては、パーフルオロ（メチルビニルエーテル）（以下「ＰＭＶＥ」という）、パーフルオロ（エチルビニルエーテル）（以下「ＰＥＶＥ」という）、パーフルオロ（プロピルビニルエーテル）（以下「ＰＰＶＥ」という）等であることが好ましい。
【００３３】
また、一般式（３）において、Ｒｆeは−Ｃ3Ｆ7であることが好ましく、上記ｕは０であり、上記ｖは１であることが好ましい。
【００３４】
また、一般式（４）において、上記ｍ及びｎは、独立して０又は１であることが好ましく、ｚは１であることが好ましい。
【００３５】
また、一般式（５）において、上記ｘは１であることが好ましい。
【００３６】
また、含フッ素エラストマーがＰＡＶＥ単位を有する場合、含フッ素エラストマー中のＰＡＶＥ単位が２０〜７０質量％であることが好ましい。また、含フッ素エラストマーがＰＭＶＥ単位を有する場合、含フッ素エラストマー中のＰＭＶＥ単位が３０〜５５質量％であることが好ましい。
【００３７】
また、炭化水素オレフィンとしては、特に限定されないが、例えば、エチレン、プロペン等が挙げられるが、プロペンが好ましい。
【００３８】
本実施形態に係る含フッ素エラストマーが炭化水素オレフィン単位を有する場合、含フッ素エラストマー中の炭化水素オレフィン単位が全共重合体単位の４〜２０質量％であることが好ましい。
【００３９】
なお、含フッ素エラストマーは、具体的には、例えば、ＴＦＥ／パーフルオロ（ビニルエーテル）系共重合体、ＶｄＦ／ＨＦＰ系共重合体、ＶｄＦ／ＣＴＦＥ系共重合体、ＶｄＦ／ＨＦＰ／ＴＦＥ系共重合体、ＶｄＦ／ＣＴＦＥ／ＴＦＥ系共重合体、ＴＦＥ／プロピレン系共重合体、ＴＦＥ／プロピレン／ＶｄＦ系共重合体、エチレン／ＨＦＰ系共重合体等の含フッ素共重合体等が挙げられ、なかでも、第１単量体がＶｄＦであるＶｄＦ系共重合体、又は、第１単量体がＴＦＥであるＴＦＥ系共重合体であることが好ましい。
【００４０】
なお、ＴＦＥ系共重合体としては、例えば、ＴＦＥ／プロピレン共重合体、ＴＦＥ／ＰＡＶＥ系共重合体が挙げられる。
【００４１】
また、ＶｄＦ系共重合体としては、例えば、ＶｄＦ／ＨＦＰ共重合体、ＶｄＦ／ＨＦＰ／ＴＦＥ共重合体、一般式：ＩＣＨ2ＣＦ2ＣＦ2Ｏ〔ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ〕yＣＦ＝ＣＦ3（ｙ＝０〜３）で示されるヨウ素化合物を共重合体単位とするＶｄＦ系共重合体等が挙げられる。
【００４２】
また、含フッ素エラストマーは、ビニリデンフルオライド／ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ビニリデンフルオライド／ヘキサフルオロプロピレン／含フッ素ビニルエーテル共重合体、ビニリデンフルオライド／ヘキサフルオロプロピレン／テトラフルオロエチレン共重合体、ビニリデンフルオライド／ヘキサフルオロプロピレン／テトラフルオロエチレン／含フッ素ビニルエーテル共重合体、ビニリデンフルオライド／クロロトリフルオロエチレン共重合体、ビニリデンフルオライド／クロロトリフルオロエチレン／含フッ素ビニルエーテル共重合体、ビニリデンフルオライド／クロロトリフルオロエチレン／テトラフルオロエチレン共重合体、又は、ビニリデンフルオライド／クロロトリフルオロエチレン／テトラフルオロエチレン／含フッ素ビニルエーテル共重合体であることが特に好ましい。
【００４３】
含フッ素エラストマーを重合する方法としては特に限定されず、従来公知の方法を用いることができるが、なかでも、乳化重合が好ましい。上記重合で用いる重合開始剤の種類や濃度、重合温度、重合圧力は特に限定されない。
【００４４】
＜樹脂分散液連続凝析装置＞
本発明の一実施形態に係る樹脂分散液連続凝析装置１は、含フッ素エラストマー水性分散液を凝析して所定範囲内の大きさの凝析粒体を製造するための装置であって、図１に示されるように、主に、第１パイプラインミキサー１Ａ及び第２パイプラインミキサー１Ｂを備える。なお、本実施の形態において、第２パイプラインミキサー１Ｂは、第１パイプラインミキサーと同じパイプラインミキサーである。以下、パイプラインミキサー１Ａ，１Ｂの構成の詳細について説明する。
【００４５】
＜パイプラインミキサーの構成＞
パイプラインミキサー１Ａ，１Ｂは、ケーシング１０、攪拌棒３０、シール機構５０及び駆動機構７０を備える。以下、これらの構成要素の詳細について詳述する。
【００４６】
＜パイプラインミキサーの構成要素＞
（１）ケーシング
ケーシング１０は、図２及び図３に示されるように、主に、本体部１１、蓋部１２、樹脂分散液供給管１３、凝析液供給管１４及び樹脂凝析粒体排出管１５から構成されている。なお、このケーシング１０は、本体部１１及び凝析粒体排出管１５の軸が水平面に平行になり（つまり、本体部１１及び凝析粒体排出管１５の軸が鉛直方向に直交し）且つ凝析液供給管１４が上を向くように設置される。
【００４７】
本体部１１は、図２及び図３に示されるように、円筒形の部材であって、３つの円筒部材１１ａ，１１ｂ，１１ｃが取り外し可能に連結されて構成されている。なお、以下、説明の便宜上、蓋部１２が取り付けられている円筒部材１１ａを「第１円筒部材」と称し、中央に位置する円筒部材１１ｂを「第２円筒部材」と称し、樹脂凝析粒体排出管１５が取り付けられている円筒部材１１ｃを「第３円筒部材」と称する。そして、これらの円筒部材１１ａ，１１ｂ，１１ｃは、フランジ１１３（図４参照）によって連結されている。また、これら円筒部材１１ａ，１１ｂ，１１ｃの連結部分は、図２に示されるように、シールリング１１２によってシールされている。また、本体部１１には、攪拌棒３０が駆動シャフト７１に取り付けられた状態において粉砕補助翼３３（後述）及び局所攪拌翼３６ａ，３６ｂ，３６ｃ（後述）に対応する位置、及び逆流補助翼３７（後述）と逆流発生翼３８（後述）との間に対応する位置に固定羽根１１１が形成されている。固定羽根１１１は、図２に示されるように、本体部１１の軸方向に沿って５セット形成されており、図３に示されるように１セットにつき４枚の羽根が用意されている。そして、この固定羽根１１１は、平板状の羽根であって、図４に示されるように、本体部１１の軸を含む第１面と、本体部１１の軸を含み第１面に直交する第２面に沿って本体部１１の内周面から本体部１１の軸に向かって延びている。
【００４８】
蓋部１２は、図２及び図３に示されるように、本体部１１の外径よりもほぼ同一の外径を有する円盤体であって、本体部１１の第１端の開口を覆う。なお、この蓋部１２には、ほぼ中心に、樹脂分散液供給管１３を嵌め込むための挿通孔が形成されている。また、この蓋部１２と第１円筒部材１１ａとの連結部分は、図１に示されるように、シールリング１１２によってシールされている。
【００４９】
樹脂分散液供給管１３は、図２及び図３に示されるように、蓋部１２のほぼ中心に形成される挿通孔に嵌め込まれた状態で蓋部１２に溶接されている。なお、本実施の形態において、第１パイプラインミキサー１Ａの樹脂分散液供給管１３は含フッ素エラストマー水性分散液タンク（図示せず）に接続されており、第２パイプラインミキサー１Ｂの樹脂分散液供給管１３は、第１パイプラインミキサー１Ａの樹脂凝析粒体排出管１５に接続されている。
【００５０】
凝析液供給管１４は、図２及び図３に示されるように、本体部１１の第１端側の端部の側壁を貫通して設けられている。なお、この凝析液供給管１４は、本体部１１の第１円筒部材１１ａに溶接されている。なお、本実施の形態において、第１パイプラインミキサー１Ａの凝析液供給管１４は凝析液タンク（図示せず）に接続されており、第２パイプラインミキサー１Ｂの凝析液供給管１４は、密栓されている。また、本実施の形態において、凝析剤としては、通常用いられているものであれば特に限定されるものではないが、例えば、硫酸、塩酸、硝酸、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、塩化カルシウム、塩化アンモニウム、硝酸ナトリウム、カリミョウバン、ＰＡＣ（ポリ塩化アルミ）等が挙げられる。なお、これらの中でも、硫酸アルミニウムが好ましい。
【００５１】
樹脂凝析粒体排出管１５は、ケーシング１０の内部空間ＳＰで生成する樹脂凝析粒体を系外に排出するためのものであり、図２及び図３に示されるように、本体部１１の第１端の反対側の第２端の若干手前の位置の側壁を貫通して設けられている。なお、この樹脂凝析粒体排出管１５は、本体部１１の軸に沿って見た場合において、軸が凝析液供給管１４の軸と直交する。また、この樹脂凝析粒体排出管１５は、本体部１１の第３円筒部材１１ｃに溶接されている。また、本実施の形態において、第１パイプラインミキサー１Ａの樹脂凝析粒体排出管１５は第２パイプラインミキサー１Ｂの樹脂分散液供給管１３に接続されており、第２パイプラインミキサー１Ｂの樹脂凝析粒体排出管１５は図１に示されるように竪型撹拌装置１００の下端に接続されている。
【００５２】
なお、竪型撹拌装置１００は、鉛直方向に平行な軸を有する撹拌棒を備えている。そして、この攪拌棒は、少なくとも１段の撹拌翼を有している。このような竪型撹拌装置１００は、凝析粒体の定量排出性に優れる。なお、竪型撹拌装置１００としては、特開平２−２３９９１１号公報に記載のものが挙げられる。また、竪型撹拌装置１００からは適当な排出手段で凝析粒体を連続的に取り出すことができる。排出手段としては、例えば、オーバーフロー法、スクレーパー法等による定量かき出し法などが採用でき、特にオーバーフロー法が好ましい。竪型撹拌装置１００から排出された凝析粒体は、メッシュ等によって水と分離され、乾燥に供される。なお、水分離工程及び乾燥工程も連続的に行うことができる。例えば、オーバーフローした凝析粒体含有液を金網製のベルトコンベヤ上に供給して水を分離しながら連続的に乾燥機に送り込むようにしてもよい。
【００５３】
（２）攪拌棒
攪拌棒３０は、図５に示されるように、主に、シャフト３１、粉砕翼３２、粉砕補助翼３３、３つの流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃ、剪断翼３５、３つの局所攪拌翼３６ａ，３６ｂ，３６ｃ、逆流補助翼３７及び逆流発生翼３８から構成されている。なお、以下、説明の便宜上、粉砕翼側の流体搬送翼３４ａを「第１流体搬送翼」と称し、中央に位置する流体搬送翼３４ｂを「第２流体搬送翼」と称し、逆流発生翼側の流体搬送翼３４ｃを「第３流体搬送翼」と称し、粉砕翼側の局所攪拌翼３６ａを「第１局所攪拌翼」と称し、中央に位置する局所攪拌翼３６ｂを「第２局所攪拌翼」と称し、逆流発生翼側の局所攪拌翼３６ｃを「第３局所攪拌翼」と称する。
【００５４】
シャフト３１は、図５に示されるように、円柱棒である。なお、このシャフト３１には、第１端側の端部に駆動機構７０の駆動シャフト７１と連結するためのピン受け孔（図示せず）が形成されている。
【００５５】
粉砕翼３２は、図６に示されるように、４枚の羽根３２１から構成されている。そして、これらの羽根３２１は、平板状の羽根であり、シャフト３１の第１端の反対側の第２端側の部分の外周から、シャフト３１の第２端を基点とし第１端へと向かう方向の反対方向に向かうに連れて外周方向に向かって延びている。また、これらの羽根３２１は、図６に示されるように、シャフト３１の軸に沿って見た場合において、シャフト３１の外周に沿って均等に配置されており、シャフト３１の軸を含む第２１面、及びシャフト３１の軸を含み第２１面に直交する第２２面に対して９０°傾斜するように形成されている。
【００５６】
粉砕補助翼３３は、図７に示されるように、４枚の羽根３３１から構成されている。羽根３３１は、平板状の羽根であり、シャフト３１の軸を含む第３１面、及びシャフト３１の軸を含み第３１面と直交する第３２面に沿ってシャフト３１の外周面から外側に向かって延びている。また、この羽根３３１は、シャフト３１の軸方向第１端側に張り出すように形成されている。また、この粉砕補助翼３３は、図５に示されるように、粉砕翼３２に隣接して設けられる。
【００５７】
流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃは、図５に示されるように、シャフト３１の中央より第２端側の領域においてシャフト３１の軸方向に沿って等間隔に並べられており、図８に示されるように、それぞれ３枚の羽根３４１から構成されている。羽根３４１は、図５に示されるように、シャフト３１の軸に対して４５°の角度で交差する平板状の羽根であり、図８に示されるように、シャフト３１の外周に沿って均等に配置されている。
【００５８】
剪断翼３５は、図５に示されるように、第３局所攪拌翼３６ｃと逆流補助翼３７との間の第３局所攪拌翼３６ｃ寄りに位置しており、図９に示されるように、４枚の羽根３５１から構成されている。羽根３５１は、図９に示されるように、平板状の羽根であり、シャフト３１の軸を含む第５１面、及びシャフト３１の軸を含み第５１面に直交する第５２面に沿ってシャフト３１の外周面から外側に向かって延びている。
【００５９】
局所攪拌翼３６ａ，３６ｂ，３６ｃは、図５に示されるように、第１流体搬送翼３４ａと第２流体搬送翼３４ｂとの間、第２流体搬送翼３４ｂと第３流体搬送翼３４ｃとの間、及び第３流体搬送翼３４ｃと剪断翼３５との間に位置しており、図１０に示されるように、それぞれ４枚の羽根３６１から構成されている。羽根３６１は、図１０に示されるように、シャフト３１の軸を含む第６１面、及びシャフト３１の軸を含み第６１面に直交する第６２面に沿ってシャフト３１の外周面から外側に向かって延びている。なお、この羽根３６１は、長さが流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃの長さよりも短い。また、第６１面は第５１面と一致する面であり、第６２面は第５２面と一致する面である。
【００６０】
逆流補助翼３７は、図５に示されるように、剪断翼３５と逆流発生翼３８との間の逆流発生翼３８寄りに位置しており、図１１に示されるように、４枚の羽根３７１及び邪魔板３７２から構成されている。羽根３７１は、図１１に示されるように、平板状の羽根であり、シャフト３１の軸を含む第７１面、及びシャフト３１の軸を含み第７１面に直交する第７２面に沿ってシャフト３１の外周面から外側に向かって延びている。なお、第７１面は第５１面と一致する面であり、第７２面は第５２面と一致する面である。邪魔板３７２は、図１１に示されるように、円環状の板であり、シャフト３１の外周面から羽根３７１の中央部分まで延びている。また、この邪魔板３７２は、図５に示されるように、シャフト３１の軸に直交する方向に沿って見た場合、羽根３７１の中央部分と交差するように形成されている。
【００６１】
逆流発生翼３８は、流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃとは逆方向の流体流れをつくり出す翼であり、図５に示されるように、シャフト３１の第１端側の端部に位置している。そして、この逆流発生翼３８は、図１２及び図１３に示されるように、２枚の羽根３８１から構成されている。羽根３８１は、図１３に示されるように、シャフト３１の外周から外側に向かうに連れて湾曲する羽根であり、シャフト３１を挟んで対抗するように形成されている。
【００６２】
そして、この攪拌棒３０は、図２に示されるように、シャフト３１の軸がケーシング１０の本体部１１の軸に一致するようにケーシング１０に収容され、シール機構５０を介して駆動機構７０の駆動シャフト７１に連結される。このように攪拌棒３０がケーシング１０に収容された状態において、粉砕翼３２が収容される内部空間ＳＰを「粉砕空間ＳＰｃ」と称し、粉砕補助翼３３、流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃ、剪断翼３５及び局所攪拌翼３６ａ，３６ｂ，３６ｃが収容される内部空間ＳＰを「剪断空間ＳＰｓ」と称し、剪断翼３５と逆流補助翼３７との間の内部空間ＳＰを「排出空間ＳＰｅ」と称し、逆流補助翼３７及び逆流発生翼３８を収容する内部空間を「逆流空間ＳＰｒ」と称する。
【００６３】
（３）シール機構
シール機構５０は、ケーシング１０の内部空間ＳＰに流れる液が駆動シャフト７１を伝って駆動機構７０に浸入しないように内部空間ＳＰと駆動機構７０とを分け隔てる。なお、このシール機構５０には駆動シャフト７１の脇に凝析液通路が設けられており、凝析液通路を流れる凝析液は逆流発生翼３８によって排出空間ＳＰｅへと送られる。
【００６４】
（４）駆動機構
駆動機構７０は、電動機であって、駆動シャフト７１を回転させる。
【００６５】
＜樹脂分散液連続凝析装置による樹脂凝析粒体の製造＞
（１）凝析条件
パイプラインミキサー１Ａ，１Ｂは、含フッ素エラストマー水性分散液を内部空間ＳＰで凝集することができる条件で運転される。なお、この条件は駆動モータの回転数によって決定されるが、ケーシング１０と攪拌棒３０との隙間が５〜１０ｍｍ程度である場合、撹拌棒３０の周速を２〜２０ｍ／秒、好ましくは３〜１５ｍ／秒の範囲内とすることが均一な高剪断力を与える点から好ましい。また、パイプラインミキサー１Ａ，１Ｂ内部でのポリマー濃度は３〜２０質量％、好ましくは４〜１５質量％となるように調節されるのが好ましい。
【００６６】
（２）凝析工程
先ず、第１パイプラインミキサー１Ａ及び第２パイプラインミキサー１Ｂの駆動機構７０により駆動シャフト７１を回転させて第１パイプラインミキサー１Ａ及び第２パイプラインミキサー１Ｂの攪拌棒３０をそれぞれ回転させる。なお、このとき、第１パイプラインミキサー１Ａでは比較的高い速度で駆動シャフト７１を回転させ、第２パイプラインミキサー１Ｂでは更に高い速度で駆動シャフト７１を回転させる。そして、第１パイプラインミキサー１Ａの樹脂分散液供給管１３に所定流量で含フッ素エラストマー水性分散液（通常、温度が５〜７０℃であり、ポリマー濃度が５〜２０質量％、好ましくは６〜１２質量％である）を流して含フッ素エラストマー水性分散液を粉砕空間ＳＰｃに送ると同時に第１パイプラインミキサー１Ａの凝析液供給管１４に所定流量で凝析液を流して凝析液を粉砕空間ＳＰｃに送る。すると、粉砕空間ＳＰｃでは、粉砕翼３２によって流入する樹脂分散液と凝析液とが攪拌混合されると同時に樹脂分散液と凝析液との攪拌混合によって生成する凝析体が粉砕翼３２によって粉砕される。この結果、粉砕空間ＳＰｃには、所定範囲内の大きさの凝析粒体が連続的に製造される。そして、この凝析粒体は、主に流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃによって生じる流体流れ（以下「搬送方向流れ」という）に乗って剪断空間ＳＰｓへと送られる。そして、剪断空間ＳＰｓでは、凝析粒体及び未凝析分が、搬送方向流れに乗って排出空間ＳＰｅへと流れながら、流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃ、局所攪拌翼３６ａ，３６ｂ，３６ｃ及び固定羽根１１１によって剪断力を加えられる。この結果、未凝析分が減少すると同時に凝析粒体の形状が整えられていく。そして、搬送方向流れに乗って排出空間ＳＰｅへと達した凝析粒体は、搬送方向流れと、逆流発生翼３８によって逆流空間ＳＰｒにおいて生じる逆搬送方向流れとによって樹脂凝析粒体排出管１５に押し出される。そして、凝析粒体及び未凝析分を含む水は、第２パイプラインミキサー１Ｂの樹脂分散液供給管１３を通って第２パイプラインミキサー１Ｂの内部空間へと導かれる。そして、凝析粒体及び未凝析分を含む水は、搬送方向流れに乗って粉砕空間ＳＰｃから剪断空間ＳＰｓへと送られる。そして、剪断空間ＳＰｓでは、未凝析分が、搬送方向流れに乗って排出空間ＳＰｅへと流れながら、流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃ、局所攪拌翼３６ａ，３６ｂ，３６ｃ及び固定羽根１１１によって剪断力を加えられる。この結果、未凝析分がさらに減少する。そして、搬送方向流れに乗って排出空間ＳＰｅへと達した凝析粒体は、搬送方向流れと、逆流発生翼３８によって逆流空間ＳＰｒにおいて生じる逆搬送方向流れとによって樹脂凝析粒体排出管１５に押し出され、竪型撹拌装置１００に配送される。
【００６７】
＜樹脂分散液連続凝析装置の特徴＞
（１）
本発明の実施の形態に係る樹脂分散液連続凝析装置１では、含フッ素エラストマー水性分散液が第１パイプラインミキサー１Ａ中の剪断空間ＳＰｓにおいて剪断力を加えられ、その後、第２パイプラインミキサー１Ｂ中の剪断空間ＳＰｓにおいて先の剪断力よりも大きな剪断力を加えられる。このため、この樹脂分散液連続凝析装置１を採用すれば、樹脂分散液から凝析時間を短縮化すると共に未凝析分の除去率を向上させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析装置１を採用すれば、竪型撹拌装置１００内に未凝析分が堆積することがない。この結果、この樹脂分散液連続凝析装置１を採用すれば、優れた生産性を実現することができる。
【００６８】
なお、本発明に係る樹脂分散液連続凝析装置を利用すれば、平均粒子径が２〜１５ｍｍ、より精密に制御すれば４〜７ｍｍの凝析粒体が得ることができる。また、本発明に係る樹脂分散液連続凝析装置を利用すれば、排出される排水中の未凝析分量を、排水に対して０〜１００ｐｐｍ、より精密に制御すれば０〜３０ｐｐｍとすることができる。
【００６９】
（２）
本発明の実施の形態に係る樹脂分散液連続凝析装置１では、第１パイプラインミキサー１Ａと第２パイプラインミキサー１Ｂとが、同一のパイプラインミキサーであった。このため、この樹脂分散液連続凝析装置１では、駆動シャフト７１の回転数を変えるだけで、第１パイプラインミキサー１Ａと第２パイプラインミキサー１Ｂにおいて異なる剪断力を発生させることができる。
【００７０】
＜変形例＞
（Ａ）
先の実施の形態では凝析対象を含フッ素エラストマー水性分散液としたが、含フッ素エラストマー水性分散液以外の樹脂分散液、例えば、ゴムラテックス等を凝析対象としてもかまわない。
【００７１】
（Ｂ）
先の実施の形態に係る樹脂分散液連続凝析装置１では第２パイプラインミキサー１Ｂに粉砕翼３２及び粉砕補助翼３３が設けられたが、第２パイプラインミキサー１Ｂから粉砕翼３２及び粉砕補助翼３３が取り外されてもかまわない。
【００７２】
（Ｃ）
先の実施の形態では特に言及しなかったが、第２パイプラインミキサー１Ｂ以降に第２パイプラインミキサー１Ｂと同様のパイプラインミキサーを複数、直列に連結してもよい。なお、かかる場合、そのパイプラインミキサーの攪拌棒の回転数を第２パイプラインミキサー１Ｂの攪拌棒３０の回転数よりも高くする必要がある。このようにすれば、さらに未凝析分の除去率を向上させることができる。
【００７３】
（Ｄ）
先の実施の形態では特に言及しなかったが、第２パイプラインミキサー１Ｂの凝析液供給管１４に凝析液タンクを接続してもよい。
【００７４】
（Ｅ）
先の実施の形態に係るパイプラインミキサー１Ａ，１Ｂでは、攪拌棒３０を回転駆動させる駆動機構７０として駆動モータが採用されたが、駆動機構７０としてエンジン等が採用されてもよい。
【００７５】
（Ｆ）
先の実施の形態では特に言及しなかったが、パイプラインミキサー１Ａ，１Ｂに適宜、濃度調整用の水等が加えられてもよい。
【００７６】
（Ｇ）
先の実施の形態に係る樹脂分散液連続凝析装置１において、第１パイプラインミキサー１Ａでは比較的高い速度で駆動シャフト７１を回転させ、第２パイプラインミキサー１Ｂでは更に高い速度で駆動シャフト７１を回転させて、樹脂分散液から凝析時間を短縮化すると共に未凝析分の除去率を向上させた。しかし、第１パイプラインミキサー１Ａでは比較的低い速度で駆動シャフト７１を回転させ、第２パイプラインミキサー１Ｂでは比較的高い速度で駆動シャフト７１を回転させて、凝析粒子の粒子径を制御しつつ未凝析分の除去率を向上させるようにしてもよい。よって、樹脂分散液連続凝析装置１をこのように設定すれば、安定した品質の凝析粒体を連続的に生産することができる。なお、かかる場合、第１パイプラインミキサー１Ａにおける凝析効率は不充分であってもかまわない。
【００７７】
（Ｈ）
先の実施の形態に係る樹脂分散液連続凝析装置１ではパイプラインミキサー１Ａ，１Ｂが採用されたが、パイプラインミキサー１Ａ，１Ｂに代えてパイプラインミルが採用されてもよいし、その他、均一な高剪断力を瞬時にかけられるものが採用されてもよい。
【００７８】
（Ｉ）
先の実施の形態に係るパイプラインミキサー１Ａ，１Ｂでは図５に示されるような攪拌棒３０が採用されたが、これに代えて、図１４に示されるような攪拌棒３０Ａが採用されてもよい。この攪拌棒３０Ａは、粉砕翼３２Ａ以外、先の実施の形態に掛かる攪拌棒３０と同一である。また、本変形例に係る粉砕翼３２Ａは、羽根３２１ＡがＬ字型の形状を呈していること以外、先の実施形態に掛かる粉砕翼３２と同一である。
【００７９】
（Ｊ）
先の実施の形態では粉砕翼３２、粉砕補助翼３３、流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃ、剪断翼３５、局所攪拌翼３６ａ，３６ｂ，３６ｃ、逆流補助翼３７及び逆流発生翼３８において羽根の枚数が規定されたが、本発明においてこれらの翼の羽根の枚数は特に限定されず、条件に応じて適宜変更してもかまわない。例えば、粉砕翼３２の羽根３２１の枚数を６枚としてもかまわないし、流体搬送翼３４の羽根３４１の枚数を４枚としてもかまわない。
【００８０】
＜実施例＞
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明する。
【００８１】
なお、各実施例及び比較例において、各値の測定は以下の方法により行った。
【００８２】
（１）排水中の未凝析分量の測定
未凝析量測定方法として、沈降法を用いた。
【００８３】
竪型撹拌機出口部から流出してくる凝析粒体含有液を目開き１００μｍのナイロン製メッシュ上に供給し、ナイロン製メッシュにより凝析粒体含有液中の凝析粒体を捕捉すると共に、ナイロン製メッシュの下に配置した２Ｌビーカー（質量：Ｗ１）に排水を採取した。
【００８４】
そして、約２Ｌの排水及びビーカーの合算質量（以下「Ｗ２」と略する）を測定した。次いで、濃度２７％の硫酸アルミ水溶液１００ｇを排水に添加して撹拌し、硫酸アルミを全体に分散させた後、その排水を１２時間以上静置した。
【００８５】
あらかじめ、１５０℃で１２時間乾燥しデシケーター内で放冷し質量測定をした目開き１μｍのメンブランフィルター（質量：Ｗ３）（４７ｍｍ、親水性ＰＴＦＥ）を減圧ろ過装置にセットし、静置した排水をビーカー底に沈降したポリマーと共に減圧ろ過装置に通し沈降ポリマーを回収した。次に、５０ｇの純水でビーカーを洗浄し、同様にろ過した。続いて、ビーカーの洗浄を更に５回繰り返しビーカー中のポリマーをすべて回収した。そして、最後に、メンブランフィルター上に回収されたポリマーを２００ｇの純水を用いて洗浄した。さらに、減圧ろ過装置からメンブランフィルターをポリマーと共に回収し、そのメンブランフィルター及びポリマーを外部からの汚染を防ぐためにシャーレに入れ、１５０℃の熱風乾燥機を用いてそのメンブランフィルター及びポリマーを８時間乾燥させた。その後デシケーター内で充分放冷したのち、ポリマー及びメンブランフィルターの合算質量（Ｗ４）を測定した。
【００８６】
未凝析量の算出式としては下記式を用いた。
【００８７】
未凝析量（ｐｐｍ）＝（Ｗ４−Ｗ３）／（Ｗ２−Ｗ１）×１０6
【００８８】
（２）平均粒子径の測定
凝析粒体同士の固着を防ぐために凝析粒体を水とともにシャーレにサンプリングした。そして、シャーレ中の全凝析粒体の長径と短径をノギスを用いて測定し平均粒径を算出した。
【実施例１】
【００８９】
第１パイプラインミキサー１Ａ（内径１２５ｍｍ、長さ６５０ｍｍ）及び第２パイプラインミキサー１Ｂ（内径１２５ｍｍ、長さ６５０ｍｍ）から成る樹脂分散液連続凝析装置１並びに竪型撹拌装置１００（内径３４０ｍｍ、高さ７００ｍｍ）から成る凝析粒子処理装置（図１参照）において、ポリマー濃度２５質量％のＶｄＦ／ＨＦＰ共重合体から成る粒子が分散した含フッ素系水性ディスパージョン（温度４０℃）を毎時９００リットルで第１パイプラインミキサー１Ａの樹脂分散液供給管１３に通して第１パイプラインミキサー１Ａに供給し、同じく凝集剤としての０．１質量％硫酸アルミニウム（Ａｌ2（ＳＯ4）3）水溶液（温度４０℃）を毎時２７００リットルで第１パイプラインミキサー１Ａの凝析液供給管１４に通して第１パイプラインミキサー１Ａに供給して含フッ素系水性ディスパージョンを連続凝析して凝析粒体を連続製造した。なお、このとき、第１パイプラインミキサー１Ａの駆動モータの回転数を１８００ｒｐｍに設定し、第２パイプラインミキサー１Ｂの駆動モータの回転数を２０００ｒｐｍに設定し、竪型撹拌装置１００の駆動モーラの回転数を３６０ｒｐｍに設定した。そして、竪型撹拌装置１００から排出された凝析粒体含有液を目開き１００ミクロンの樹脂製メッシュにて凝析粒体と排水とに分離しそれぞれの性状を測定した。その結果は表１及び表２の通りであった。
【００９０】
（比較例１）
第２パイプラインミキサーを使用しなかったことを除いて実施例１と同様にして竪型撹拌装置から排出された凝析粒体含有液を目開き１００ミクロンの樹脂製メッシュを用いて凝析粒体と排水とに分離しそれぞれの性状を測定した。結果を表１に示す。
【００９１】
（比較例２）
第２パイプラインミキサーを使用せず、竪型撹拌装置における滞留時間を１５０秒としたことを除いて実施例１と同様にして竪型撹拌装置から排出された凝析粒体含有液を目開き１００ミクロンの樹脂製メッシュを用いて凝析粒体と排水とに分離しそれぞれの性状を測定した。結果を表２に示す。
【００９２】
【表１】
【００９３】
＜凝析機の設置数の相違による未凝析量の比較＞
竪型撹拌装置での滞留時間を３０秒に固定した場合、実施例１では、比較例１に比べ、排水中の未凝析量を約１／１０に削減することができた。実施例１における粒体生成の大部分は第１パイプラインミキサーの内部空間で行われるため、第２パイプラインミキサーの追加による粒子径への影響はほとんどなかった。
【００９４】
【表２】
【００９５】
また、竪型撹拌装置での滞留時間を固定しない場合、実施例２では、比較例２に比べ、竪型撹拌装置での滞留時間を１／５以下とすることができ、排水中の未凝析分も低減することができた。
【産業上の利用可能性】
【００９６】
本発明に係る樹脂分散液連続凝析方法は、凝析粒子の粒子径を容易に制御することができると共に未凝析分を低減することができるという特徴を有し、含フッ素エラストマー水性分散液等の樹脂分散液から凝析粒体を製造するにあたって好適に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００９７】
【図１】本発明の一実施の形態に係る樹脂分散液連続凝析装置及び竪型撹拌装置から成る凝析粒子処理装置の装置構成を示す模式図である。
【図２】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの平面部分断面図である。
【図３】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの側面図である。
【図４】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーにおける攪拌棒の断面図、ケーシングの本体部の断面図、フランジの正面図、及び樹脂凝析粒体排出管の縦断面図を重ね合わせた図である。
【図５】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの攪拌棒の側面図である。
【図６】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの粉砕翼の背面図である。
【図７】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの粉砕補助翼のＡ−Ａ断面図である。
【図８】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの流体搬送翼の正面図である。
【図９】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの剪断翼のＢ−Ｂ断面図である。
【図１０】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの局所攪拌翼のＣ−Ｃ断面図である。
【図１１】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの逆流補助翼のＤ−Ｄ断面図である。
【図１２】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの逆流発生翼の正面図である。
【図１３】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの逆流発生翼のＥ−Ｅ断面図である。
【図１４】変形例（Ｉ）に係る攪拌棒の側面図である。
【符号の説明】
【００９８】
１Ａ 第１パイプラインミキサー（第１凝析装置）
１Ｂ 第２パイプラインミキサー（第２凝析装置）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、乳化液や懸濁液等の樹脂分散液を連続的に凝析して所定範囲内の大きさの樹脂凝析粒体を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
含フッ素エラストマー水性分散液等の樹脂分散液から樹脂分を取り出す場合、通常、樹脂分散液に凝析液を加えると共に剪断力を加える凝析法が採用される。このような凝析法には、回分法と連続法とがあるが、生産性が優れている点で連続法が好ましい。そして、連続法としては、例えば、「凝析装置内に連続的にゴムラテックスと凝析液とを供給してゴムラテックスを連続的に凝析させる連続凝析方法」が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００３】
また、過去に、「ポリテトラフルオロエチレン水性ディスパージョンを高剪断装置に連続的に供給してスラリー化する工程と、スラリーを竪型撹拌機に下方から連続的に供給して撹拌下に造粒し、上方から湿潤パウダーを取り出す工程と、湿潤パウダーを金網のベルトコンベア上に排出して水と分離する工程とを備えるポリテトラフルオロエチレンの湿潤パウダーの連続製造法」が提案されている（例えば、特許文献２参照。）。
【特許文献１】特開昭５７−１４６６３９号公報
【特許文献２】特開平２−２３９９１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、これらの方法を採用すると、未凝析分が大量に残存し排水処理が必要となる問題や、凝析粒子径が制御しにくく品質管理が困難である問題、大量の未凝析分によって後段の竪型撹拌機での処理時間が長くなり生産性が低下する問題等があった。また、特許文献２の方法を含フッ素エラストマーに適用すると、エラストマー粒子の付着性に起因して、金網のベルトに付着して水切りが不十分となる問題が生じる。
【０００５】
本発明の目的は、樹脂分散液中の樹脂を短時間で完全に凝析させることができると共に、得られる凝析粒子の粒子径を容易に制御することができる樹脂分散液連続凝析方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
第１発明に係る樹脂分散液連続凝析方法は、第１剪断工程及び第２剪断工程を備える。第１剪断工程では、樹脂分散液又は凝析済み樹脂分散液に第１剪断力が加えられる。なお、ここにいう「樹脂分散液」とは、例えば、含フッ素エラストマー水性分散液等である。また、樹脂分散液を凝析させるには凝析液が必要となる場合がある。第２剪断工程では、第１剪断工程において樹脂分散液から生成した凝析済み樹脂分散液又は第１剪断工程を経た凝析済み樹脂分散液に第１剪断力とは異なる剪断力（以下「第２剪断力」という）が加えられる。なお、第２剪断工程以降に複数の剪断工程が設けられてもかまわない。
【０００７】
この樹脂分散液連続凝析方法では、第１剪断工程において樹脂分散液に第１剪断力が加えられた後、第２剪断工程において第１剪断工程で樹脂分散液から生成した凝析済み樹脂分散液に第２剪断力が加えられる。このため、この樹脂分散液連続凝析方法では、第１剪断工程において樹脂分散液に強い剪断力を掛けて樹脂分散液の凝析を短時間で完了させ、第２剪断工程においてさらに強い剪断力を掛けて未凝析分を凝析させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、樹脂分散液から凝析時間を短縮化すると共に未凝析分の除去率を向上させることができる。また、この樹脂分散液連続凝析方法では、所定範囲内の粒子径の凝析粒子が得られるように第１剪断工程において樹脂分散液に比較的弱い剪断力を掛けて樹脂分散液を凝析させ、第２剪断工程において第１剪断工程時よりも強い剪断力を掛けて未凝析分を凝析させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、凝析粒子の粒子径を容易に制御することができると共に未凝析分を低減することができる。この結果、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、安定した品質の凝析粒体を連続的に生産することができる。
【０００８】
なお、後者の場合、第１剪断工程における凝析効率は不充分であってもかまわない。
【０００９】
また、この樹脂分散液連続凝析方法では、第１剪断工程において凝析済み樹脂分散液に第１剪断力が加えられた後、第２剪断工程において第１剪断工程を経た凝析済み樹脂分散液に第１剪断力とは異なる剪断力が加えられる。このため、この樹脂分散液連続凝析方法では、未凝析分を段階的に低減される。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、凝析時間を短縮化すると共に未凝析分の除去率を向上させることができる。
【００１０】
第２発明に係る樹脂分散液連続凝析方法は、第１発明に係る樹脂分散液連続凝析方法であって、第１剪断工程は、第１駆動源により駆動される第１凝析装置によって行われる。また、第２剪断工程は、第１駆動源とは独立して設けられる第２駆動源により駆動される第２凝析装置によって行われる。なお、第２凝析装置は、第１凝析装置と同じ凝析装置であってよいし異なる凝析装置であってもよい。また、第２駆動源は、第１駆動源と同じ駆動源であってもよいし異なる駆動源であってもよい。
【００１１】
このため、樹脂分散液に所望の剪断力が掛かるように第１凝析装置及び第２凝析装置を設定すれば、この樹脂分散液連続凝析方法を実施することができる。
【００１２】
第３発明に係る樹脂分散液連続凝析方法は、第２発明に係る樹脂分散液連続凝析方法であって、第２凝析装置は、第１凝析装置と同じ凝析装置である。
【００１３】
このため、樹脂分散液に所望の剪断力が掛かるように第１駆動源及び第２駆動源を設定するだけで、この樹脂分散液連続凝析方法を実施することができる。
【００１４】
第４発明に係る樹脂分散液連続凝析方法は、第２発明又は第３発明に係る樹脂分散液連続凝析方法であって、凝析装置は、パイプラインミキサー又はパイプラインミルである。
【００１５】
このため、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、ミキサーの回転数を調整することによって樹脂分散液に所望の剪断力を掛けることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、樹脂分散液の凝集の度合を容易に制御することができる。
【００１６】
第５発明に係る樹脂分散液連続凝析方法では、樹脂分散液に対して異なる剪断力が段階的に加えられる。
【００１７】
このため、この樹脂分散液連続凝析方法では、先ず、第１段階において樹脂分散液に強い剪断力を掛けて樹脂分散液の凝析を短時間で完了させ、第２段階以降の段階においてさらに強い剪断力を掛けて未凝析分を凝析させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、樹脂分散液から凝析時間を短縮化すると共に未凝析分の除去率を向上させることができる。また、この樹脂分散液連続凝析方法では、所定範囲内の粒子径の凝析粒子が得られるように第１段階において樹脂分散液に比較的弱い剪断力を掛けて樹脂分散液を凝析させ、第２段階以降の段階において第１段階時よりも強い剪断力を掛けて未凝析分を凝析させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、凝析粒子の粒子径を容易に制御することができると共に未凝析分を低減することができる。この結果、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、安定した品質の凝析粒体を連続的に生産することができる。
【００１８】
なお、後者の場合、第１段階における凝析効率は不充分であってもかまわない。
【発明の効果】
【００１９】
第１発明に係る樹脂分散液連続凝析方法では、第１剪断工程において樹脂分散液に第１剪断力が加えられた後、第２剪断工程において第１剪断工程で樹脂分散液から生成した凝析済み樹脂分散液に第２剪断力が加えられる。このため、この樹脂分散液連続凝析方法では、第１剪断工程において樹脂分散液に強い剪断力を掛けて樹脂分散液の凝析を短時間で完了させ、第２剪断工程においてさらに強い剪断力を掛けて未凝析分を凝析させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、樹脂分散液から凝析時間を短縮化すると共に未凝析分の除去率を向上させることができる。また、この樹脂分散液連続凝析方法では、所定範囲内の粒子径の凝析粒子が得られるように第１剪断工程において樹脂分散液に比較的弱い剪断力を掛けて樹脂分散液を凝析させ、第２剪断工程において第１剪断工程時よりも強い剪断力を掛けて未凝析分を凝析させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、凝析粒子の粒子径を容易に制御することができると共に未凝析分を低減することができる。この結果、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、安定した品質の凝析粒体を連続的に生産することができる。
【００２０】
なお、後者の場合、第１剪断工程における凝析効率は不充分であってもかまわない。
【００２１】
また、この樹脂分散液連続凝析方法では、第１剪断工程において凝析済み樹脂分散液に第１剪断力が加えられた後、第２剪断工程において第１剪断工程を経た凝析済み樹脂分散液に第１剪断力とは異なる剪断力が加えられる。このため、この樹脂分散液連続凝析方法では、未凝析分を段階的に低減される。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、凝析時間を短縮化すると共に未凝析分の除去率を向上させることができる。
【００２２】
樹脂分散液に所望の剪断力が掛かるように第１凝析装置及び第２凝析装置を設定すれば、第２発明に係る樹脂分散液連続凝析方法を実施することができる。
【００２３】
樹脂分散液に所望の剪断力が掛かるように第１駆動源及び第２駆動源を設定するだけで、第３発明に係る樹脂分散液連続凝析方法を実施することができる。
【００２４】
第４発明に係る樹脂分散液連続凝析方すれば、ミキサーの回転数を調整することによって樹脂分散液に所望の剪断力を掛けることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、樹脂分散液の凝集の度合を容易に制御することができる。
【００２５】
第５発明に係る樹脂分散液連続凝析方法では、先ず、第１段階において樹脂分散液に強い剪断力を掛けて樹脂分散液の凝析を短時間で完了させ、第２段階以降の段階においてさらに強い剪断力を掛けて未凝析分を凝析させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、樹脂分散液から凝析時間を短縮化すると共に未凝析分の除去率を向上させることができる。また、この樹脂分散液連続凝析方法では、所定範囲内の粒子径の凝析粒子が得られるように第１段階において樹脂分散液に比較的弱い剪断力を掛けて樹脂分散液を凝析させ、第２段階以降の段階において第１段階時よりも強い剪断力を掛けて未凝析分を凝析させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、凝析粒子の粒子径を容易に制御することができると共に未凝析分を低減することができる。この結果、この樹脂分散液連続凝析方法を利用すれば、安定した品質の凝析粒体を連続的に生産することができる。
【００２６】
なお、後者の場合、第１段階における凝析効率は不充分であってもかまわない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
＜凝析対象＞
本実施形態では、凝析対象となる樹脂分散液として含フッ素エラストマー水性分散液が選ばれる。以下、この含フッ素エラストマー水性分散液の詳細について説明する。
【００２８】
凝析対象となる含フッ素エラストマー水性分散体としては、ポリマー濃度が水性分散体に対して５〜５０％であるものが好ましい。
【００２９】
本実施形態において、含フッ素エラストマーは、一般に、３０〜８０質量％の第１単量体の共重合単位を有するものである。なお、ここにいう「第１単量体」とは、含フッ素エラストマーの分子構造において、全共重合単位のうち最多質量を占める共重合単位を構成することとなったモノマーを意味する。第１単量体としては、例えば、ビニリデンフルオライド（以下「ＶｄＦ」という）、テトラフルオロエチレン（以下「ＴＦＥ」という）、パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）（以下「ＰＡＶＥ」という）、ヘキサフルオロプロピレン（以下「ＨＦＰ」という）等が挙げられる。
【００３０】
また、本実施形態において、共重合単位は、含フッ素エラストマーの分子構造上の一部分であって、対応するモノマーに由来する部分を意味する。例えば、ＶｄＦ単位は、ＶｄＦ系共重合体の分子構造上の一部分であって、ＶｄＦに由来する部分であり、−（ＣＨ2−ＣＦ2）−で表される。「全共重合単位」は、含フッ素エラストマーの分子構造上、モノマーに由来する部分の全てを意味する。なお、共重合単位の含有量は、19Ｆ−ＮＭＲを測定して得られる。また、含フッ素エラストマーは、第１単量体以外の単量体に由来する共重合単位が、第１単量体と共重合可能な単量体の何れか１種のみに由来するものであってもよいし、第１単量体と共重合可能な単量体の２種以上に由来するものであってもよい。第１単量体と共重合可能な単量体としては、例えば、フッ素含有オレフィン、フッ素含有ビニルエーテル及び炭化水素オレフィンが挙げられる。また、フッ素含有オレフィンとしては、特に限定されないが、例えば、ＶｄＦ、ＴＦＥ、ＨＦＰ、１，２，３，３，３−ペンタフルオロプロペン、クロロトリフルオロエチレン（以下「ＣＴＦＥ」という）、フッ化ビニル（以下「ＶＦ」という）等が挙げられる。また、フッ素含有ビニルエーテルとしては、例えば、パーフルオロ（ビニルエーテル）が挙げられる。また、パーフルオロ（ビニルエーテル）としては、例えば、ＰＡＶＥ等が挙げられる。
【００３１】
ＰＡＶＥとしては、例えば、
一般式（１）：ＣＦ2＝ＣＦＯ（ＲｆaＯ）n（ＲｆbＯ）mＲｆc（式中、Ｒｆa及びＲｆbは、異なって、直鎖又は分岐鎖である炭素数２〜６のパーフルオロアルキレン基であり、ｍ及びｎは、独立して０〜１０の整数であり、Ｒｆcは、炭素数１〜６のパーフルオロアルキル基である。）で表される化合物、
一般式（２）：ＣＦ2＝ＣＦＯ（ＣＦ2ＣＦＸＯ）rＲｆd（Ｘは、−Ｆ又は−ＣＦ3であり、ｒは、０〜５の整数であり、Ｒｆdは、炭素数１〜６のパーフルオロアルキル基である。）で表される化合物、
一般式（３）：ＣＦ2＝ＣＦＯ［（ＣＦ2）uＣＦ2ＣＦＺＯ］vＲｆe（式中、Ｒｆeは炭素数１〜６のパーフルオロアルキル基であり、ｕは０又は１の整数であり、ｖは０〜５の整数であり、Ｚは−Ｆ又は−ＣＦ3である。）で表される化合物、
一般式（４）：ＣＦ2＝ＣＦＯ［（ＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3）Ｏ）m（ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2Ｏ）n（ＣＦ2）y］ＣzＦ2z+1（式中、ｍ及びｎは、独立して０〜１０の整数であり、ｙは、０〜３の整数であり、ｚは、炭素数１〜５の整数である。）で表される化合物、
一般式（５）：ＣＦ2＝ＣＦＯＣＦ2ＣＦ（ＣＦ3）Ｏ（ＣＦ3Ｏ）wＣxＦ2x+1（式中、ｗは１〜５の整数であり、ｘは１〜３の整数である。）で表される化合物
等が挙げられる。
【００３２】
なお、一般式（２）で表される化合物としては、パーフルオロ（メチルビニルエーテル）（以下「ＰＭＶＥ」という）、パーフルオロ（エチルビニルエーテル）（以下「ＰＥＶＥ」という）、パーフルオロ（プロピルビニルエーテル）（以下「ＰＰＶＥ」という）等であることが好ましい。
【００３３】
また、一般式（３）において、Ｒｆeは−Ｃ3Ｆ7であることが好ましく、上記ｕは０であり、上記ｖは１であることが好ましい。
【００３４】
また、一般式（４）において、上記ｍ及びｎは、独立して０又は１であることが好ましく、ｚは１であることが好ましい。
【００３５】
また、一般式（５）において、上記ｘは１であることが好ましい。
【００３６】
また、含フッ素エラストマーがＰＡＶＥ単位を有する場合、含フッ素エラストマー中のＰＡＶＥ単位が２０〜７０質量％であることが好ましい。また、含フッ素エラストマーがＰＭＶＥ単位を有する場合、含フッ素エラストマー中のＰＭＶＥ単位が３０〜５５質量％であることが好ましい。
【００３７】
また、炭化水素オレフィンとしては、特に限定されないが、例えば、エチレン、プロペン等が挙げられるが、プロペンが好ましい。
【００３８】
本実施形態に係る含フッ素エラストマーが炭化水素オレフィン単位を有する場合、含フッ素エラストマー中の炭化水素オレフィン単位が全共重合体単位の４〜２０質量％であることが好ましい。
【００３９】
なお、含フッ素エラストマーは、具体的には、例えば、ＴＦＥ／パーフルオロ（ビニルエーテル）系共重合体、ＶｄＦ／ＨＦＰ系共重合体、ＶｄＦ／ＣＴＦＥ系共重合体、ＶｄＦ／ＨＦＰ／ＴＦＥ系共重合体、ＶｄＦ／ＣＴＦＥ／ＴＦＥ系共重合体、ＴＦＥ／プロピレン系共重合体、ＴＦＥ／プロピレン／ＶｄＦ系共重合体、エチレン／ＨＦＰ系共重合体等の含フッ素共重合体等が挙げられ、なかでも、第１単量体がＶｄＦであるＶｄＦ系共重合体、又は、第１単量体がＴＦＥであるＴＦＥ系共重合体であることが好ましい。
【００４０】
なお、ＴＦＥ系共重合体としては、例えば、ＴＦＥ／プロピレン共重合体、ＴＦＥ／ＰＡＶＥ系共重合体が挙げられる。
【００４１】
また、ＶｄＦ系共重合体としては、例えば、ＶｄＦ／ＨＦＰ共重合体、ＶｄＦ／ＨＦＰ／ＴＦＥ共重合体、一般式：ＩＣＨ2ＣＦ2ＣＦ2Ｏ〔ＣＦ（ＣＦ3）ＣＦ2Ｏ〕yＣＦ＝ＣＦ3（ｙ＝０〜３）で示されるヨウ素化合物を共重合体単位とするＶｄＦ系共重合体等が挙げられる。
【００４２】
また、含フッ素エラストマーは、ビニリデンフルオライド／ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ビニリデンフルオライド／ヘキサフルオロプロピレン／含フッ素ビニルエーテル共重合体、ビニリデンフルオライド／ヘキサフルオロプロピレン／テトラフルオロエチレン共重合体、ビニリデンフルオライド／ヘキサフルオロプロピレン／テトラフルオロエチレン／含フッ素ビニルエーテル共重合体、ビニリデンフルオライド／クロロトリフルオロエチレン共重合体、ビニリデンフルオライド／クロロトリフルオロエチレン／含フッ素ビニルエーテル共重合体、ビニリデンフルオライド／クロロトリフルオロエチレン／テトラフルオロエチレン共重合体、又は、ビニリデンフルオライド／クロロトリフルオロエチレン／テトラフルオロエチレン／含フッ素ビニルエーテル共重合体であることが特に好ましい。
【００４３】
含フッ素エラストマーを重合する方法としては特に限定されず、従来公知の方法を用いることができるが、なかでも、乳化重合が好ましい。上記重合で用いる重合開始剤の種類や濃度、重合温度、重合圧力は特に限定されない。
【００４４】
＜樹脂分散液連続凝析装置＞
本発明の一実施形態に係る樹脂分散液連続凝析装置１は、含フッ素エラストマー水性分散液を凝析して所定範囲内の大きさの凝析粒体を製造するための装置であって、図１に示されるように、主に、第１パイプラインミキサー１Ａ及び第２パイプラインミキサー１Ｂを備える。なお、本実施の形態において、第２パイプラインミキサー１Ｂは、第１パイプラインミキサーと同じパイプラインミキサーである。以下、パイプラインミキサー１Ａ，１Ｂの構成の詳細について説明する。
【００４５】
＜パイプラインミキサーの構成＞
パイプラインミキサー１Ａ，１Ｂは、ケーシング１０、攪拌棒３０、シール機構５０及び駆動機構７０を備える。以下、これらの構成要素の詳細について詳述する。
【００４６】
＜パイプラインミキサーの構成要素＞
（１）ケーシング
ケーシング１０は、図２及び図３に示されるように、主に、本体部１１、蓋部１２、樹脂分散液供給管１３、凝析液供給管１４及び樹脂凝析粒体排出管１５から構成されている。なお、このケーシング１０は、本体部１１及び凝析粒体排出管１５の軸が水平面に平行になり（つまり、本体部１１及び凝析粒体排出管１５の軸が鉛直方向に直交し）且つ凝析液供給管１４が上を向くように設置される。
【００４７】
本体部１１は、図２及び図３に示されるように、円筒形の部材であって、３つの円筒部材１１ａ，１１ｂ，１１ｃが取り外し可能に連結されて構成されている。なお、以下、説明の便宜上、蓋部１２が取り付けられている円筒部材１１ａを「第１円筒部材」と称し、中央に位置する円筒部材１１ｂを「第２円筒部材」と称し、樹脂凝析粒体排出管１５が取り付けられている円筒部材１１ｃを「第３円筒部材」と称する。そして、これらの円筒部材１１ａ，１１ｂ，１１ｃは、フランジ１１３（図４参照）によって連結されている。また、これら円筒部材１１ａ，１１ｂ，１１ｃの連結部分は、図２に示されるように、シールリング１１２によってシールされている。また、本体部１１には、攪拌棒３０が駆動シャフト７１に取り付けられた状態において粉砕補助翼３３（後述）及び局所攪拌翼３６ａ，３６ｂ，３６ｃ（後述）に対応する位置、及び逆流補助翼３７（後述）と逆流発生翼３８（後述）との間に対応する位置に固定羽根１１１が形成されている。固定羽根１１１は、図２に示されるように、本体部１１の軸方向に沿って５セット形成されており、図３に示されるように１セットにつき４枚の羽根が用意されている。そして、この固定羽根１１１は、平板状の羽根であって、図４に示されるように、本体部１１の軸を含む第１面と、本体部１１の軸を含み第１面に直交する第２面に沿って本体部１１の内周面から本体部１１の軸に向かって延びている。
【００４８】
蓋部１２は、図２及び図３に示されるように、本体部１１の外径よりもほぼ同一の外径を有する円盤体であって、本体部１１の第１端の開口を覆う。なお、この蓋部１２には、ほぼ中心に、樹脂分散液供給管１３を嵌め込むための挿通孔が形成されている。また、この蓋部１２と第１円筒部材１１ａとの連結部分は、図１に示されるように、シールリング１１２によってシールされている。
【００４９】
樹脂分散液供給管１３は、図２及び図３に示されるように、蓋部１２のほぼ中心に形成される挿通孔に嵌め込まれた状態で蓋部１２に溶接されている。なお、本実施の形態において、第１パイプラインミキサー１Ａの樹脂分散液供給管１３は含フッ素エラストマー水性分散液タンク（図示せず）に接続されており、第２パイプラインミキサー１Ｂの樹脂分散液供給管１３は、第１パイプラインミキサー１Ａの樹脂凝析粒体排出管１５に接続されている。
【００５０】
凝析液供給管１４は、図２及び図３に示されるように、本体部１１の第１端側の端部の側壁を貫通して設けられている。なお、この凝析液供給管１４は、本体部１１の第１円筒部材１１ａに溶接されている。なお、本実施の形態において、第１パイプラインミキサー１Ａの凝析液供給管１４は凝析液タンク（図示せず）に接続されており、第２パイプラインミキサー１Ｂの凝析液供給管１４は、密栓されている。また、本実施の形態において、凝析剤としては、通常用いられているものであれば特に限定されるものではないが、例えば、硫酸、塩酸、硝酸、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、塩化カルシウム、塩化アンモニウム、硝酸ナトリウム、カリミョウバン、ＰＡＣ（ポリ塩化アルミ）等が挙げられる。なお、これらの中でも、硫酸アルミニウムが好ましい。
【００５１】
樹脂凝析粒体排出管１５は、ケーシング１０の内部空間ＳＰで生成する樹脂凝析粒体を系外に排出するためのものであり、図２及び図３に示されるように、本体部１１の第１端の反対側の第２端の若干手前の位置の側壁を貫通して設けられている。なお、この樹脂凝析粒体排出管１５は、本体部１１の軸に沿って見た場合において、軸が凝析液供給管１４の軸と直交する。また、この樹脂凝析粒体排出管１５は、本体部１１の第３円筒部材１１ｃに溶接されている。また、本実施の形態において、第１パイプラインミキサー１Ａの樹脂凝析粒体排出管１５は第２パイプラインミキサー１Ｂの樹脂分散液供給管１３に接続されており、第２パイプラインミキサー１Ｂの樹脂凝析粒体排出管１５は図１に示されるように竪型撹拌装置１００の下端に接続されている。
【００５２】
なお、竪型撹拌装置１００は、鉛直方向に平行な軸を有する撹拌棒を備えている。そして、この攪拌棒は、少なくとも１段の撹拌翼を有している。このような竪型撹拌装置１００は、凝析粒体の定量排出性に優れる。なお、竪型撹拌装置１００としては、特開平２−２３９９１１号公報に記載のものが挙げられる。また、竪型撹拌装置１００からは適当な排出手段で凝析粒体を連続的に取り出すことができる。排出手段としては、例えば、オーバーフロー法、スクレーパー法等による定量かき出し法などが採用でき、特にオーバーフロー法が好ましい。竪型撹拌装置１００から排出された凝析粒体は、メッシュ等によって水と分離され、乾燥に供される。なお、水分離工程及び乾燥工程も連続的に行うことができる。例えば、オーバーフローした凝析粒体含有液を金網製のベルトコンベヤ上に供給して水を分離しながら連続的に乾燥機に送り込むようにしてもよい。
【００５３】
（２）攪拌棒
攪拌棒３０は、図５に示されるように、主に、シャフト３１、粉砕翼３２、粉砕補助翼３３、３つの流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃ、剪断翼３５、３つの局所攪拌翼３６ａ，３６ｂ，３６ｃ、逆流補助翼３７及び逆流発生翼３８から構成されている。なお、以下、説明の便宜上、粉砕翼側の流体搬送翼３４ａを「第１流体搬送翼」と称し、中央に位置する流体搬送翼３４ｂを「第２流体搬送翼」と称し、逆流発生翼側の流体搬送翼３４ｃを「第３流体搬送翼」と称し、粉砕翼側の局所攪拌翼３６ａを「第１局所攪拌翼」と称し、中央に位置する局所攪拌翼３６ｂを「第２局所攪拌翼」と称し、逆流発生翼側の局所攪拌翼３６ｃを「第３局所攪拌翼」と称する。
【００５４】
シャフト３１は、図５に示されるように、円柱棒である。なお、このシャフト３１には、第１端側の端部に駆動機構７０の駆動シャフト７１と連結するためのピン受け孔（図示せず）が形成されている。
【００５５】
粉砕翼３２は、図６に示されるように、４枚の羽根３２１から構成されている。そして、これらの羽根３２１は、平板状の羽根であり、シャフト３１の第１端の反対側の第２端側の部分の外周から、シャフト３１の第２端を基点とし第１端へと向かう方向の反対方向に向かうに連れて外周方向に向かって延びている。また、これらの羽根３２１は、図６に示されるように、シャフト３１の軸に沿って見た場合において、シャフト３１の外周に沿って均等に配置されており、シャフト３１の軸を含む第２１面、及びシャフト３１の軸を含み第２１面に直交する第２２面に対して９０°傾斜するように形成されている。
【００５６】
粉砕補助翼３３は、図７に示されるように、４枚の羽根３３１から構成されている。羽根３３１は、平板状の羽根であり、シャフト３１の軸を含む第３１面、及びシャフト３１の軸を含み第３１面と直交する第３２面に沿ってシャフト３１の外周面から外側に向かって延びている。また、この羽根３３１は、シャフト３１の軸方向第１端側に張り出すように形成されている。また、この粉砕補助翼３３は、図５に示されるように、粉砕翼３２に隣接して設けられる。
【００５７】
流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃは、図５に示されるように、シャフト３１の中央より第２端側の領域においてシャフト３１の軸方向に沿って等間隔に並べられており、図８に示されるように、それぞれ３枚の羽根３４１から構成されている。羽根３４１は、図５に示されるように、シャフト３１の軸に対して４５°の角度で交差する平板状の羽根であり、図８に示されるように、シャフト３１の外周に沿って均等に配置されている。
【００５８】
剪断翼３５は、図５に示されるように、第３局所攪拌翼３６ｃと逆流補助翼３７との間の第３局所攪拌翼３６ｃ寄りに位置しており、図９に示されるように、４枚の羽根３５１から構成されている。羽根３５１は、図９に示されるように、平板状の羽根であり、シャフト３１の軸を含む第５１面、及びシャフト３１の軸を含み第５１面に直交する第５２面に沿ってシャフト３１の外周面から外側に向かって延びている。
【００５９】
局所攪拌翼３６ａ，３６ｂ，３６ｃは、図５に示されるように、第１流体搬送翼３４ａと第２流体搬送翼３４ｂとの間、第２流体搬送翼３４ｂと第３流体搬送翼３４ｃとの間、及び第３流体搬送翼３４ｃと剪断翼３５との間に位置しており、図１０に示されるように、それぞれ４枚の羽根３６１から構成されている。羽根３６１は、図１０に示されるように、シャフト３１の軸を含む第６１面、及びシャフト３１の軸を含み第６１面に直交する第６２面に沿ってシャフト３１の外周面から外側に向かって延びている。なお、この羽根３６１は、長さが流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃの長さよりも短い。また、第６１面は第５１面と一致する面であり、第６２面は第５２面と一致する面である。
【００６０】
逆流補助翼３７は、図５に示されるように、剪断翼３５と逆流発生翼３８との間の逆流発生翼３８寄りに位置しており、図１１に示されるように、４枚の羽根３７１及び邪魔板３７２から構成されている。羽根３７１は、図１１に示されるように、平板状の羽根であり、シャフト３１の軸を含む第７１面、及びシャフト３１の軸を含み第７１面に直交する第７２面に沿ってシャフト３１の外周面から外側に向かって延びている。なお、第７１面は第５１面と一致する面であり、第７２面は第５２面と一致する面である。邪魔板３７２は、図１１に示されるように、円環状の板であり、シャフト３１の外周面から羽根３７１の中央部分まで延びている。また、この邪魔板３７２は、図５に示されるように、シャフト３１の軸に直交する方向に沿って見た場合、羽根３７１の中央部分と交差するように形成されている。
【００６１】
逆流発生翼３８は、流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃとは逆方向の流体流れをつくり出す翼であり、図５に示されるように、シャフト３１の第１端側の端部に位置している。そして、この逆流発生翼３８は、図１２及び図１３に示されるように、２枚の羽根３８１から構成されている。羽根３８１は、図１３に示されるように、シャフト３１の外周から外側に向かうに連れて湾曲する羽根であり、シャフト３１を挟んで対抗するように形成されている。
【００６２】
そして、この攪拌棒３０は、図２に示されるように、シャフト３１の軸がケーシング１０の本体部１１の軸に一致するようにケーシング１０に収容され、シール機構５０を介して駆動機構７０の駆動シャフト７１に連結される。このように攪拌棒３０がケーシング１０に収容された状態において、粉砕翼３２が収容される内部空間ＳＰを「粉砕空間ＳＰｃ」と称し、粉砕補助翼３３、流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃ、剪断翼３５及び局所攪拌翼３６ａ，３６ｂ，３６ｃが収容される内部空間ＳＰを「剪断空間ＳＰｓ」と称し、剪断翼３５と逆流補助翼３７との間の内部空間ＳＰを「排出空間ＳＰｅ」と称し、逆流補助翼３７及び逆流発生翼３８を収容する内部空間を「逆流空間ＳＰｒ」と称する。
【００６３】
（３）シール機構
シール機構５０は、ケーシング１０の内部空間ＳＰに流れる液が駆動シャフト７１を伝って駆動機構７０に浸入しないように内部空間ＳＰと駆動機構７０とを分け隔てる。なお、このシール機構５０には駆動シャフト７１の脇に凝析液通路が設けられており、凝析液通路を流れる凝析液は逆流発生翼３８によって排出空間ＳＰｅへと送られる。
【００６４】
（４）駆動機構
駆動機構７０は、電動機であって、駆動シャフト７１を回転させる。
【００６５】
＜樹脂分散液連続凝析装置による樹脂凝析粒体の製造＞
（１）凝析条件
パイプラインミキサー１Ａ，１Ｂは、含フッ素エラストマー水性分散液を内部空間ＳＰで凝集することができる条件で運転される。なお、この条件は駆動モータの回転数によって決定されるが、ケーシング１０と攪拌棒３０との隙間が５〜１０ｍｍ程度である場合、撹拌棒３０の周速を２〜２０ｍ／秒、好ましくは３〜１５ｍ／秒の範囲内とすることが均一な高剪断力を与える点から好ましい。また、パイプラインミキサー１Ａ，１Ｂ内部でのポリマー濃度は３〜２０質量％、好ましくは４〜１５質量％となるように調節されるのが好ましい。
【００６６】
（２）凝析工程
先ず、第１パイプラインミキサー１Ａ及び第２パイプラインミキサー１Ｂの駆動機構７０により駆動シャフト７１を回転させて第１パイプラインミキサー１Ａ及び第２パイプラインミキサー１Ｂの攪拌棒３０をそれぞれ回転させる。なお、このとき、第１パイプラインミキサー１Ａでは比較的高い速度で駆動シャフト７１を回転させ、第２パイプラインミキサー１Ｂでは更に高い速度で駆動シャフト７１を回転させる。そして、第１パイプラインミキサー１Ａの樹脂分散液供給管１３に所定流量で含フッ素エラストマー水性分散液（通常、温度が５〜７０℃であり、ポリマー濃度が５〜２０質量％、好ましくは６〜１２質量％である）を流して含フッ素エラストマー水性分散液を粉砕空間ＳＰｃに送ると同時に第１パイプラインミキサー１Ａの凝析液供給管１４に所定流量で凝析液を流して凝析液を粉砕空間ＳＰｃに送る。すると、粉砕空間ＳＰｃでは、粉砕翼３２によって流入する樹脂分散液と凝析液とが攪拌混合されると同時に樹脂分散液と凝析液との攪拌混合によって生成する凝析体が粉砕翼３２によって粉砕される。この結果、粉砕空間ＳＰｃには、所定範囲内の大きさの凝析粒体が連続的に製造される。そして、この凝析粒体は、主に流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃによって生じる流体流れ（以下「搬送方向流れ」という）に乗って剪断空間ＳＰｓへと送られる。そして、剪断空間ＳＰｓでは、凝析粒体及び未凝析分が、搬送方向流れに乗って排出空間ＳＰｅへと流れながら、流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃ、局所攪拌翼３６ａ，３６ｂ，３６ｃ及び固定羽根１１１によって剪断力を加えられる。この結果、未凝析分が減少すると同時に凝析粒体の形状が整えられていく。そして、搬送方向流れに乗って排出空間ＳＰｅへと達した凝析粒体は、搬送方向流れと、逆流発生翼３８によって逆流空間ＳＰｒにおいて生じる逆搬送方向流れとによって樹脂凝析粒体排出管１５に押し出される。そして、凝析粒体及び未凝析分を含む水は、第２パイプラインミキサー１Ｂの樹脂分散液供給管１３を通って第２パイプラインミキサー１Ｂの内部空間へと導かれる。そして、凝析粒体及び未凝析分を含む水は、搬送方向流れに乗って粉砕空間ＳＰｃから剪断空間ＳＰｓへと送られる。そして、剪断空間ＳＰｓでは、未凝析分が、搬送方向流れに乗って排出空間ＳＰｅへと流れながら、流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃ、局所攪拌翼３６ａ，３６ｂ，３６ｃ及び固定羽根１１１によって剪断力を加えられる。この結果、未凝析分がさらに減少する。そして、搬送方向流れに乗って排出空間ＳＰｅへと達した凝析粒体は、搬送方向流れと、逆流発生翼３８によって逆流空間ＳＰｒにおいて生じる逆搬送方向流れとによって樹脂凝析粒体排出管１５に押し出され、竪型撹拌装置１００に配送される。
【００６７】
＜樹脂分散液連続凝析装置の特徴＞
（１）
本発明の実施の形態に係る樹脂分散液連続凝析装置１では、含フッ素エラストマー水性分散液が第１パイプラインミキサー１Ａ中の剪断空間ＳＰｓにおいて剪断力を加えられ、その後、第２パイプラインミキサー１Ｂ中の剪断空間ＳＰｓにおいて先の剪断力よりも大きな剪断力を加えられる。このため、この樹脂分散液連続凝析装置１を採用すれば、樹脂分散液から凝析時間を短縮化すると共に未凝析分の除去率を向上させることができる。したがって、この樹脂分散液連続凝析装置１を採用すれば、竪型撹拌装置１００内に未凝析分が堆積することがない。この結果、この樹脂分散液連続凝析装置１を採用すれば、優れた生産性を実現することができる。
【００６８】
なお、本発明に係る樹脂分散液連続凝析装置を利用すれば、平均粒子径が２〜１５ｍｍ、より精密に制御すれば４〜７ｍｍの凝析粒体が得ることができる。また、本発明に係る樹脂分散液連続凝析装置を利用すれば、排出される排水中の未凝析分量を、排水に対して０〜１００ｐｐｍ、より精密に制御すれば０〜３０ｐｐｍとすることができる。
【００６９】
（２）
本発明の実施の形態に係る樹脂分散液連続凝析装置１では、第１パイプラインミキサー１Ａと第２パイプラインミキサー１Ｂとが、同一のパイプラインミキサーであった。このため、この樹脂分散液連続凝析装置１では、駆動シャフト７１の回転数を変えるだけで、第１パイプラインミキサー１Ａと第２パイプラインミキサー１Ｂにおいて異なる剪断力を発生させることができる。
【００７０】
＜変形例＞
（Ａ）
先の実施の形態では凝析対象を含フッ素エラストマー水性分散液としたが、含フッ素エラストマー水性分散液以外の樹脂分散液、例えば、ゴムラテックス等を凝析対象としてもかまわない。
【００７１】
（Ｂ）
先の実施の形態に係る樹脂分散液連続凝析装置１では第２パイプラインミキサー１Ｂに粉砕翼３２及び粉砕補助翼３３が設けられたが、第２パイプラインミキサー１Ｂから粉砕翼３２及び粉砕補助翼３３が取り外されてもかまわない。
【００７２】
（Ｃ）
先の実施の形態では特に言及しなかったが、第２パイプラインミキサー１Ｂ以降に第２パイプラインミキサー１Ｂと同様のパイプラインミキサーを複数、直列に連結してもよい。なお、かかる場合、そのパイプラインミキサーの攪拌棒の回転数を第２パイプラインミキサー１Ｂの攪拌棒３０の回転数よりも高くする必要がある。このようにすれば、さらに未凝析分の除去率を向上させることができる。
【００７３】
（Ｄ）
先の実施の形態では特に言及しなかったが、第２パイプラインミキサー１Ｂの凝析液供給管１４に凝析液タンクを接続してもよい。
【００７４】
（Ｅ）
先の実施の形態に係るパイプラインミキサー１Ａ，１Ｂでは、攪拌棒３０を回転駆動させる駆動機構７０として駆動モータが採用されたが、駆動機構７０としてエンジン等が採用されてもよい。
【００７５】
（Ｆ）
先の実施の形態では特に言及しなかったが、パイプラインミキサー１Ａ，１Ｂに適宜、濃度調整用の水等が加えられてもよい。
【００７６】
（Ｇ）
先の実施の形態に係る樹脂分散液連続凝析装置１において、第１パイプラインミキサー１Ａでは比較的高い速度で駆動シャフト７１を回転させ、第２パイプラインミキサー１Ｂでは更に高い速度で駆動シャフト７１を回転させて、樹脂分散液から凝析時間を短縮化すると共に未凝析分の除去率を向上させた。しかし、第１パイプラインミキサー１Ａでは比較的低い速度で駆動シャフト７１を回転させ、第２パイプラインミキサー１Ｂでは比較的高い速度で駆動シャフト７１を回転させて、凝析粒子の粒子径を制御しつつ未凝析分の除去率を向上させるようにしてもよい。よって、樹脂分散液連続凝析装置１をこのように設定すれば、安定した品質の凝析粒体を連続的に生産することができる。なお、かかる場合、第１パイプラインミキサー１Ａにおける凝析効率は不充分であってもかまわない。
【００７７】
（Ｈ）
先の実施の形態に係る樹脂分散液連続凝析装置１ではパイプラインミキサー１Ａ，１Ｂが採用されたが、パイプラインミキサー１Ａ，１Ｂに代えてパイプラインミルが採用されてもよいし、その他、均一な高剪断力を瞬時にかけられるものが採用されてもよい。
【００７８】
（Ｉ）
先の実施の形態に係るパイプラインミキサー１Ａ，１Ｂでは図５に示されるような攪拌棒３０が採用されたが、これに代えて、図１４に示されるような攪拌棒３０Ａが採用されてもよい。この攪拌棒３０Ａは、粉砕翼３２Ａ以外、先の実施の形態に掛かる攪拌棒３０と同一である。また、本変形例に係る粉砕翼３２Ａは、羽根３２１ＡがＬ字型の形状を呈していること以外、先の実施形態に掛かる粉砕翼３２と同一である。
【００７９】
（Ｊ）
先の実施の形態では粉砕翼３２、粉砕補助翼３３、流体搬送翼３４ａ，３４ｂ，３４ｃ、剪断翼３５、局所攪拌翼３６ａ，３６ｂ，３６ｃ、逆流補助翼３７及び逆流発生翼３８において羽根の枚数が規定されたが、本発明においてこれらの翼の羽根の枚数は特に限定されず、条件に応じて適宜変更してもかまわない。例えば、粉砕翼３２の羽根３２１の枚数を６枚としてもかまわないし、流体搬送翼３４の羽根３４１の枚数を４枚としてもかまわない。
【００８０】
＜実施例＞
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明する。
【００８１】
なお、各実施例及び比較例において、各値の測定は以下の方法により行った。
【００８２】
（１）排水中の未凝析分量の測定
未凝析量測定方法として、沈降法を用いた。
【００８３】
竪型撹拌機出口部から流出してくる凝析粒体含有液を目開き１００μｍのナイロン製メッシュ上に供給し、ナイロン製メッシュにより凝析粒体含有液中の凝析粒体を捕捉すると共に、ナイロン製メッシュの下に配置した２Ｌビーカー（質量：Ｗ１）に排水を採取した。
【００８４】
そして、約２Ｌの排水及びビーカーの合算質量（以下「Ｗ２」と略する）を測定した。次いで、濃度２７％の硫酸アルミ水溶液１００ｇを排水に添加して撹拌し、硫酸アルミを全体に分散させた後、その排水を１２時間以上静置した。
【００８５】
あらかじめ、１５０℃で１２時間乾燥しデシケーター内で放冷し質量測定をした目開き１μｍのメンブランフィルター（質量：Ｗ３）（４７ｍｍ、親水性ＰＴＦＥ）を減圧ろ過装置にセットし、静置した排水をビーカー底に沈降したポリマーと共に減圧ろ過装置に通し沈降ポリマーを回収した。次に、５０ｇの純水でビーカーを洗浄し、同様にろ過した。続いて、ビーカーの洗浄を更に５回繰り返しビーカー中のポリマーをすべて回収した。そして、最後に、メンブランフィルター上に回収されたポリマーを２００ｇの純水を用いて洗浄した。さらに、減圧ろ過装置からメンブランフィルターをポリマーと共に回収し、そのメンブランフィルター及びポリマーを外部からの汚染を防ぐためにシャーレに入れ、１５０℃の熱風乾燥機を用いてそのメンブランフィルター及びポリマーを８時間乾燥させた。その後デシケーター内で充分放冷したのち、ポリマー及びメンブランフィルターの合算質量（Ｗ４）を測定した。
【００８６】
未凝析量の算出式としては下記式を用いた。
【００８７】
未凝析量（ｐｐｍ）＝（Ｗ４−Ｗ３）／（Ｗ２−Ｗ１）×１０6
【００８８】
（２）平均粒子径の測定
凝析粒体同士の固着を防ぐために凝析粒体を水とともにシャーレにサンプリングした。そして、シャーレ中の全凝析粒体の長径と短径をノギスを用いて測定し平均粒径を算出した。
【実施例１】
【００８９】
第１パイプラインミキサー１Ａ（内径１２５ｍｍ、長さ６５０ｍｍ）及び第２パイプラインミキサー１Ｂ（内径１２５ｍｍ、長さ６５０ｍｍ）から成る樹脂分散液連続凝析装置１並びに竪型撹拌装置１００（内径３４０ｍｍ、高さ７００ｍｍ）から成る凝析粒子処理装置（図１参照）において、ポリマー濃度２５質量％のＶｄＦ／ＨＦＰ共重合体から成る粒子が分散した含フッ素系水性ディスパージョン（温度４０℃）を毎時９００リットルで第１パイプラインミキサー１Ａの樹脂分散液供給管１３に通して第１パイプラインミキサー１Ａに供給し、同じく凝集剤としての０．１質量％硫酸アルミニウム（Ａｌ2（ＳＯ4）3）水溶液（温度４０℃）を毎時２７００リットルで第１パイプラインミキサー１Ａの凝析液供給管１４に通して第１パイプラインミキサー１Ａに供給して含フッ素系水性ディスパージョンを連続凝析して凝析粒体を連続製造した。なお、このとき、第１パイプラインミキサー１Ａの駆動モータの回転数を１８００ｒｐｍに設定し、第２パイプラインミキサー１Ｂの駆動モータの回転数を２０００ｒｐｍに設定し、竪型撹拌装置１００の駆動モーラの回転数を３６０ｒｐｍに設定した。そして、竪型撹拌装置１００から排出された凝析粒体含有液を目開き１００ミクロンの樹脂製メッシュにて凝析粒体と排水とに分離しそれぞれの性状を測定した。その結果は表１及び表２の通りであった。
【００９０】
（比較例１）
第２パイプラインミキサーを使用しなかったことを除いて実施例１と同様にして竪型撹拌装置から排出された凝析粒体含有液を目開き１００ミクロンの樹脂製メッシュを用いて凝析粒体と排水とに分離しそれぞれの性状を測定した。結果を表１に示す。
【００９１】
（比較例２）
第２パイプラインミキサーを使用せず、竪型撹拌装置における滞留時間を１５０秒としたことを除いて実施例１と同様にして竪型撹拌装置から排出された凝析粒体含有液を目開き１００ミクロンの樹脂製メッシュを用いて凝析粒体と排水とに分離しそれぞれの性状を測定した。結果を表２に示す。
【００９２】
【表１】
【００９３】
＜凝析機の設置数の相違による未凝析量の比較＞
竪型撹拌装置での滞留時間を３０秒に固定した場合、実施例１では、比較例１に比べ、排水中の未凝析量を約１／１０に削減することができた。実施例１における粒体生成の大部分は第１パイプラインミキサーの内部空間で行われるため、第２パイプラインミキサーの追加による粒子径への影響はほとんどなかった。
【００９４】
【表２】
【００９５】
また、竪型撹拌装置での滞留時間を固定しない場合、実施例２では、比較例２に比べ、竪型撹拌装置での滞留時間を１／５以下とすることができ、排水中の未凝析分も低減することができた。
【産業上の利用可能性】
【００９６】
本発明に係る樹脂分散液連続凝析方法は、凝析粒子の粒子径を容易に制御することができると共に未凝析分を低減することができるという特徴を有し、含フッ素エラストマー水性分散液等の樹脂分散液から凝析粒体を製造するにあたって好適に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００９７】
【図１】本発明の一実施の形態に係る樹脂分散液連続凝析装置及び竪型撹拌装置から成る凝析粒子処理装置の装置構成を示す模式図である。
【図２】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの平面部分断面図である。
【図３】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの側面図である。
【図４】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーにおける攪拌棒の断面図、ケーシングの本体部の断面図、フランジの正面図、及び樹脂凝析粒体排出管の縦断面図を重ね合わせた図である。
【図５】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの攪拌棒の側面図である。
【図６】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの粉砕翼の背面図である。
【図７】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの粉砕補助翼のＡ−Ａ断面図である。
【図８】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの流体搬送翼の正面図である。
【図９】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの剪断翼のＢ−Ｂ断面図である。
【図１０】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの局所攪拌翼のＣ−Ｃ断面図である。
【図１１】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの逆流補助翼のＤ−Ｄ断面図である。
【図１２】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの逆流発生翼の正面図である。
【図１３】本発明の一実施の形態に係るパイプラインミキサーの逆流発生翼のＥ−Ｅ断面図である。
【図１４】変形例（Ｉ）に係る攪拌棒の側面図である。
【符号の説明】
【００９８】
１Ａ 第１パイプラインミキサー（第１凝析装置）
１Ｂ 第２パイプラインミキサー（第２凝析装置）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂分散液又は凝析済み樹脂分散液に第１剪断力を加える第１剪断工程と、
前記第１剪断工程において前記樹脂分散液から生成した凝析済み樹脂分散液又は前記第１剪断工程を経た前記凝析済み樹脂分散液に第１剪断力とは異なる剪断力を加える第２剪断工程と
を備える樹脂分散液連続凝析方法。
【請求項２】
前記第１剪断工程は、第１駆動源により駆動される第１凝析装置（１Ａ）により行われ、
前記第２剪断工程は、第１駆動源とは独立して設けられる第２駆動源により駆動される第２凝析装置（１Ｂ）により行われる、
請求項１に記載の樹脂分散液連続凝析方法。
【請求項３】
前記第２凝析装置は、前記第１凝析装置と同じ凝析装置である
請求項２に記載の樹脂分散液連続凝析方法。
【請求項４】
前記凝析装置は、パイプラインミキサー又はパイプラインミルである
請求項２又は３に記載の樹脂分散液連続凝析方法。
【請求項５】
樹脂分散液に対して異なる剪断力を段階的に加える樹脂分散液連続凝析方法。
【請求項１】
樹脂分散液又は凝析済み樹脂分散液に第１剪断力を加える第１剪断工程と、
前記第１剪断工程において前記樹脂分散液から生成した凝析済み樹脂分散液又は前記第１剪断工程を経た前記凝析済み樹脂分散液に第１剪断力とは異なる剪断力を加える第２剪断工程と
を備える樹脂分散液連続凝析方法。
【請求項２】
前記第１剪断工程は、第１駆動源により駆動される第１凝析装置（１Ａ）により行われ、
前記第２剪断工程は、第１駆動源とは独立して設けられる第２駆動源により駆動される第２凝析装置（１Ｂ）により行われる、
請求項１に記載の樹脂分散液連続凝析方法。
【請求項３】
前記第２凝析装置は、前記第１凝析装置と同じ凝析装置である
請求項２に記載の樹脂分散液連続凝析方法。
【請求項４】
前記凝析装置は、パイプラインミキサー又はパイプラインミルである
請求項２又は３に記載の樹脂分散液連続凝析方法。
【請求項５】
樹脂分散液に対して異なる剪断力を段階的に加える樹脂分散液連続凝析方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【公開番号】特開２００９−１７３７７６（Ｐ２００９−１７３７７６Ａ）
【公開日】平成２１年８月６日（２００９．８．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１４０６６（Ｐ２００８−１４０６６）
【出願日】平成２０年１月２４日（２００８．１．２４）
【出願人】（０００００２８５３）ダイキン工業株式会社 (7,604)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年８月６日（２００９．８．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年１月２４日（２００８．１．２４）
【出願人】（０００００２８５３）ダイキン工業株式会社 (7,604)
【Ｆターム（参考）】
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