油性成分含有マイクロカプセルの製造方法
【課題】多糖類水溶液やゲル化剤水溶液に溶解しない油性成分をゲル化多糖類薄膜によりカプセル化する方法において、カプセル中の油性成分の含有率を均一にすることのできる、油性成分含有マイクロカプセルの製造方法を提供する。
【解決手段】ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）一次分散系を多糖類水溶液中に分散させて（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を維持して油性成分の液滴表面にゲル化多糖類薄膜を形成させる工程とを備えた。
【解決手段】ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）一次分散系を多糖類水溶液中に分散させて（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を維持して油性成分の液滴表面にゲル化多糖類薄膜を形成させる工程とを備えた。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、油性成分含有マイクロカプセルの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マイクロカプセルの製造方法の１つとして、ゲル化多糖類薄膜によりカプセル化する方法が知られており、例えば、多糖類水溶液とゲル化剤水溶液とを直接接触させて多糖類をゲル化させる液中硬化法と呼ばれる方法が知られている。しかし、この方法では、カプセル化される物質が、多糖類水溶液やゲル化剤水溶液に溶解する物質に限定される。
【０００３】
これに対して、多糖類水溶液やゲル化剤水溶液に溶解しない油性成分をカプセル化する方法として、油性成分が分散している多糖類水溶液を噴霧や滴下してゲル化剤水溶液と接触、又はゲル化剤水溶液を噴霧や滴下して多糖類水溶液と接触させて、多糖類をゲル化させることにより油性成分をカプセル化する方法が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−９８６７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、この方法では、芯物質として包含される油性成分が複数の微粒子状に分散した多核型のカプセルが形成されたり、これとは反対に、油性成分が全く包含されないカプセルが形成されたりして、必然的にカプセル中の油性成分の含有率が不均一となってしまうという問題があった。
【０００６】
そこで、本発明は上記問題点に鑑み、多糖類水溶液やゲル化剤水溶液に溶解しない油性成分をゲル化多糖類薄膜によりカプセル化する方法において、カプセル中の油性成分の含有率を均一にすることのできる、油性成分含有マイクロカプセルの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を達成するため種々検討した結果、ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製し、この（Ｗ／Ｏ）一次分散系を多糖類水溶液中に分散させて（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製して所定時間維持することにより、油性成分中に分散しているゲル化剤の水滴からゲル化剤が油性成分中を拡散して多糖類水溶液と接触し、油性成分の液滴表面にゲル化多糖類薄膜が形成されてカプセル化がなされることを見出し、本発明を完成させた。
【０００８】
すなわち、本発明の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法は、ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）一次分散系を多糖類水溶液中に分散させて（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を維持して油性成分の液滴表面にゲル化多糖類薄膜を形成させる工程とを備えたことを特徴とする。
【０００９】
また、ゲル化剤水溶液が水溶性の生理活性物質を含み、油性成分が油溶性の生理活性物質を含むことを特徴とする。
【００１０】
さらに、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程において、攪拌速度を調整することによりマイクロカプセル径を制御することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、最終的に生成される全てのマイクロカプセルの構造は、単一の油性成分の液滴からなる単核型となり、油性成分のカプセル化効率は必然的に１００％となる。したがって、多糖類水溶液やゲル化剤水溶液に溶解しない油性成分をゲル化多糖類薄膜によりカプセル化する方法において、カプセル中の油性成分の含有率を均一にすることができる。
【００１２】
また、水溶性の生理活性物質を含むゲル化剤水溶液と、油溶性の生理活性物質を含む油性成分を用いることにより、水溶性と油溶性の複数の生理活性物質を同時に包含したマイクロカプセルを調製することできる。
【００１３】
さらに、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製するときの攪拌速度を調整することで、簡単にマイクロカプセル径を制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】（Ｗ／Ｏ）一次分散系及び（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系の模式図である。
【図２】油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜が形成される機構を示す模式図である。
【図３】実施例２において、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製するときの攪拌速度を変化させたときのマイクロカプセルの粒径、カプセル化率を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法について、添付した図面を参照しながら説明する。
【００１６】
本発明の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法は、ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）一次分散系を多糖類水溶液中に添加して（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を維持しながら油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜を形成させる工程とを備えたものである。
【００１７】
はじめに、ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製する工程において、油性成分にゲル化剤水溶液を注入して撹拌することにより、（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製する。図１の左側に、調製された（Ｗ／Ｏ）一次分散系の模式図を示す。油性成分１中にゲル化剤水溶液の水滴２が分散している。
【００１８】
ここで、例えば、撹拌にホモジナイザーを用いることにより、油性成分中に直径が１μｍ〜数十μｍのゲル化剤水溶液の水滴が分散した（Ｗ／Ｏ）一次分散系を容易に調製することができる。
【００１９】
油性成分としては、特定のものに限定されず、例えば、ユーカリ油、ビタミンＥ、リモネン、その他の油脂類などを用いることができる。また、ゲル化剤としては、後の工程で用いられる多糖類と反応して多糖類をゲル化する作用を有するものが用いられ、ゲル化剤と多糖類の組み合わせとしては、タンニン酸／メチルセルロース、塩化カルシウム／アルギン酸ソーダ、塩化カルシウム／ペクチン、塩化カルシウム／ジェランガム、カルボキシメチルセルロース／キトサンなどが使用可能である。
【００２０】
なお、ゲル化剤水溶液が水溶性の生理活性物質を含んでいてもよく、また、油性成分が油溶性の生理活性物質を含んでいてもよい。水溶性の生理活性物質としては、例えば、Ｌ−アスコルビン酸などの水溶性のビタミン類、ポリフェノール類、コラーゲン、キノン類、グリコール類など、油溶性の生理活性物質としては、例えば、コエンザイムＱ１０などの油溶性のビタミン類、カロチノイド、リグナン類などを用いることができる。ゲル化剤水溶液に水溶性の生理活性物質を含有させ、油性成分に油溶性の生理活性物質を含有させることにより、後の工程を経て、水溶性と油溶性の複数の生理活性物質を同時に包含したマイクロカプセルを調製することが可能となる。
【００２１】
つぎに、上記の工程で得られた（Ｗ／Ｏ）一次分散系を多糖類水溶液中に分散させて（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程において、多糖類水溶液中に（Ｗ／Ｏ）一次分散系を注入して撹拌することにより、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する。図１の右側に、調製された（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系の模式図を示す。多糖類水溶液３中に、油性成分１中にゲル化剤水溶液の水滴２が分散した（Ｗ／Ｏ）一次分散系が分散している。
【００２２】
ここで、撹拌には、インペラーなどを用いることができる。多糖類としては、前述のゲル化剤によりゲル化するものが用いられる。
【００２３】
なお、この（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程において、攪拌速度を調整することによりマイクロカプセル径を数μｍ〜数百μmの範囲で制御することができる。
【００２４】
さらに、上記の工程で得られた（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を維持しながら油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜を形成させる工程において、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系の撹拌を継続することにより、油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜を形成させる。
【００２５】
図２に、油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜が形成される機構を示す。油性成分１中に分散しているゲル化剤水溶液の水滴２に含まれるゲル化剤５が油性成分１中を拡散して、油性成分１の液滴表面において、ゲル化剤５が多糖類水溶液３中の多糖類６と接触、反応して多糖類のゲル化薄膜４が形成される。そして、この油性成分１の液滴表面に形成された多糖類のゲル化薄膜４により油性成分１の液滴がカプセル化される。すなわち、多糖類のゲル化薄膜４がマイクロカプセルのシェルとなる。
【００２６】
このようにして得られたマイクロカプセルは、単一の油性成分を芯物質とした単核型となり、油性成分のカプセル化効率は必然的に１００％となり、カプセル中の油性成分の含有率は均一となる。そして、このマイクロカプセルは、多糖類のゲル化薄膜によりカプセル化されており、長期にわたって安定である。
【００２７】
以上のように、本発明の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法は、ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）一次分散系を多糖類水溶液中に分散させて（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を維持しながら油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜を形成させる工程とを備えたものであり、最終的に生成される全てのマイクロカプセルの構造は、単一の油性成分の液滴からなる単核型となり、油性成分のカプセル化効率は必然的に１００％となる。したがって、多糖類水溶液やゲル化剤水溶液に溶解しない油性成分をゲル化多糖類薄膜によりカプセル化する方法において、カプセル中の油性成分の含有率を均一にすることができる。
【００２８】
また、ゲル化剤水溶液が水溶性の生理活性物質を含み、油性成分が油溶性の生理活性物質を含むものであり、水溶性の生理活性物質を含むゲル化剤水溶液と、油溶性の生理活性物質を含む油性成分を用いることにより、水溶性と油溶性の複数の生理活性物質を同時に包含したマイクロカプセルを調製することできる。
【００２９】
さらに、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程において、攪拌速度を調整することによりマイクロカプセル径を制御するものであり、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製するときの攪拌速度を調整することで、簡単にマイクロカプセル径を制御することができる。
【００３０】
本発明の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法は、油性成分の種類及び油性成分中に同時に包含される水溶性の生理活性物質を選択することにより、水系分散系を利用形態とする医薬品分野、農業品分野、化粧品分野、文房具類分野、食品分野、塗料・接剤分野などで利用可能である。
【００３１】
以下、具体的な実施例に基づいて説明する。
【実施例１】
【００３２】
油性成分としてユーカリ油、ゲル化剤としてタンニン酸、多糖類としてメチルセルロースを用いて、室温においてマイクロカプセルを調製した。
【００３３】
ユーカリ油１０ｃｍ３中に、１．０ｍｏｌ／ｌのタンニン酸水溶液３ｃｍ３を注入して、ホモジナイザーを用いて攪拌速度５０００ｒｐｍで３分間攪拌することにより、直径が１μｍ〜数十μｍの水滴が分散した（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製した。
【００３４】
この（Ｗ／Ｏ）一次分散系を、１．０質量％のメチルセルロース水溶液１００ｃｍ３中に注入して、直径５．０ｃｍの６枚羽根ディスクタービン型インペラーを用いて攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌することにより、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製した。
【００３５】
この（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を攪拌したまま３０分間維持することにより、ユーカリ油を芯物質とし、ゲル化したメチルセルロース薄膜をシェルとした、単核型のマイクロカプセルが得られた。このマイクロカプセルは数ヶ月以上の長期にわたり安定であった。
【実施例２】
【００３６】
（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する時の攪拌速度を変化させたほかは、実施例１と同じ条件でマイクロカプセルを調製した。そして、実体顕微鏡写真により、最終的に得られたマイクロカプセルの粒径を測定した。
【００３７】
その結果、図３に示すように、撹拌速度を３００ｒｐｍから６００ｒｐｍに変化させると、マイクロカプセルの粒径は、１５０μｍから３０μｍに変化し、撹拌速度を上げるにしたがってマイクロカプセルの粒径が小さくなった。この結果より、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製するときの攪拌速度を調整することで、最終的に得られるマイクロカプセルの粒径を数μｍ〜数百μｍの範囲で制御することができることがわかった。
【００３８】
また、油性成分のカプセル化効率は、撹拌速度によらずほぼ１００％であった。なお、カプセル化効率とは、原料として使用した油性成分に対するカプセル中の油性成分の割合をいう。
【実施例３】
【００３９】
ユーカリ油に、油溶性のコエンザイムＱ１０を５００ｍｇ溶解し、また、タンニン酸水溶液にＬ−アスコルビン酸５００ｍｇを溶解させたほかは、実施例１と同じ条件でマイクロカプセルを調製した。
【００４０】
水溶性のＬ−アスコルビン酸と油溶性のユーカリ油とコエンザイムＱ１０を同時にカプセル化することができた。
【実施例４】
【００４１】
ユーカリ油の代わりにビタミンＥとリモネンを用いたほかは、実施例１と同じ条件でマイクロカプセルを調製した。
【００４２】
ビタミンＥとリモネンを芯物質としたマイクロカプセルが得られた。
【実施例５】
【００４３】
ゲル化剤と多糖類の組み合せとして、塩化カルシウム／アルギン酸ソーダ、塩化カルシウム／ペクチン、塩化カルシウム／ジェランガム、カルボキシメチルセルロース／キトサンをそれぞれ用いたほかは、実施例１と同じ条件でマイクロカプセルを調製した。
【００４４】
いずれのゲル化剤と多糖類の組み合わせにおいても、ユーカリ油を芯物質としたマイクロカプセルが得られた。
【実施例６】
【００４５】
ユーカリ油に複数の油溶性の生理活性物質（コエンザイムＱ１０、カロチノイド、リグナン類など）を溶解させ、タンニン酸水溶液に種々の水溶性の生理活性物質（Ｌ−アスコルビン酸、キノン類、グリコール類など）を溶解させたほかは、実施例１と同じ条件でマイクロカプセルを調製した。
【００４６】
複数の油溶性及び水溶性の生理活性物質を包含したマイクロカプセルが得られた。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、油性成分含有マイクロカプセルの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マイクロカプセルの製造方法の１つとして、ゲル化多糖類薄膜によりカプセル化する方法が知られており、例えば、多糖類水溶液とゲル化剤水溶液とを直接接触させて多糖類をゲル化させる液中硬化法と呼ばれる方法が知られている。しかし、この方法では、カプセル化される物質が、多糖類水溶液やゲル化剤水溶液に溶解する物質に限定される。
【０００３】
これに対して、多糖類水溶液やゲル化剤水溶液に溶解しない油性成分をカプセル化する方法として、油性成分が分散している多糖類水溶液を噴霧や滴下してゲル化剤水溶液と接触、又はゲル化剤水溶液を噴霧や滴下して多糖類水溶液と接触させて、多糖類をゲル化させることにより油性成分をカプセル化する方法が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−９８６７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、この方法では、芯物質として包含される油性成分が複数の微粒子状に分散した多核型のカプセルが形成されたり、これとは反対に、油性成分が全く包含されないカプセルが形成されたりして、必然的にカプセル中の油性成分の含有率が不均一となってしまうという問題があった。
【０００６】
そこで、本発明は上記問題点に鑑み、多糖類水溶液やゲル化剤水溶液に溶解しない油性成分をゲル化多糖類薄膜によりカプセル化する方法において、カプセル中の油性成分の含有率を均一にすることのできる、油性成分含有マイクロカプセルの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を達成するため種々検討した結果、ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製し、この（Ｗ／Ｏ）一次分散系を多糖類水溶液中に分散させて（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製して所定時間維持することにより、油性成分中に分散しているゲル化剤の水滴からゲル化剤が油性成分中を拡散して多糖類水溶液と接触し、油性成分の液滴表面にゲル化多糖類薄膜が形成されてカプセル化がなされることを見出し、本発明を完成させた。
【０００８】
すなわち、本発明の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法は、ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）一次分散系を多糖類水溶液中に分散させて（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を維持して油性成分の液滴表面にゲル化多糖類薄膜を形成させる工程とを備えたことを特徴とする。
【０００９】
また、ゲル化剤水溶液が水溶性の生理活性物質を含み、油性成分が油溶性の生理活性物質を含むことを特徴とする。
【００１０】
さらに、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程において、攪拌速度を調整することによりマイクロカプセル径を制御することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、最終的に生成される全てのマイクロカプセルの構造は、単一の油性成分の液滴からなる単核型となり、油性成分のカプセル化効率は必然的に１００％となる。したがって、多糖類水溶液やゲル化剤水溶液に溶解しない油性成分をゲル化多糖類薄膜によりカプセル化する方法において、カプセル中の油性成分の含有率を均一にすることができる。
【００１２】
また、水溶性の生理活性物質を含むゲル化剤水溶液と、油溶性の生理活性物質を含む油性成分を用いることにより、水溶性と油溶性の複数の生理活性物質を同時に包含したマイクロカプセルを調製することできる。
【００１３】
さらに、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製するときの攪拌速度を調整することで、簡単にマイクロカプセル径を制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】（Ｗ／Ｏ）一次分散系及び（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系の模式図である。
【図２】油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜が形成される機構を示す模式図である。
【図３】実施例２において、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製するときの攪拌速度を変化させたときのマイクロカプセルの粒径、カプセル化率を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法について、添付した図面を参照しながら説明する。
【００１６】
本発明の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法は、ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）一次分散系を多糖類水溶液中に添加して（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を維持しながら油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜を形成させる工程とを備えたものである。
【００１７】
はじめに、ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製する工程において、油性成分にゲル化剤水溶液を注入して撹拌することにより、（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製する。図１の左側に、調製された（Ｗ／Ｏ）一次分散系の模式図を示す。油性成分１中にゲル化剤水溶液の水滴２が分散している。
【００１８】
ここで、例えば、撹拌にホモジナイザーを用いることにより、油性成分中に直径が１μｍ〜数十μｍのゲル化剤水溶液の水滴が分散した（Ｗ／Ｏ）一次分散系を容易に調製することができる。
【００１９】
油性成分としては、特定のものに限定されず、例えば、ユーカリ油、ビタミンＥ、リモネン、その他の油脂類などを用いることができる。また、ゲル化剤としては、後の工程で用いられる多糖類と反応して多糖類をゲル化する作用を有するものが用いられ、ゲル化剤と多糖類の組み合わせとしては、タンニン酸／メチルセルロース、塩化カルシウム／アルギン酸ソーダ、塩化カルシウム／ペクチン、塩化カルシウム／ジェランガム、カルボキシメチルセルロース／キトサンなどが使用可能である。
【００２０】
なお、ゲル化剤水溶液が水溶性の生理活性物質を含んでいてもよく、また、油性成分が油溶性の生理活性物質を含んでいてもよい。水溶性の生理活性物質としては、例えば、Ｌ−アスコルビン酸などの水溶性のビタミン類、ポリフェノール類、コラーゲン、キノン類、グリコール類など、油溶性の生理活性物質としては、例えば、コエンザイムＱ１０などの油溶性のビタミン類、カロチノイド、リグナン類などを用いることができる。ゲル化剤水溶液に水溶性の生理活性物質を含有させ、油性成分に油溶性の生理活性物質を含有させることにより、後の工程を経て、水溶性と油溶性の複数の生理活性物質を同時に包含したマイクロカプセルを調製することが可能となる。
【００２１】
つぎに、上記の工程で得られた（Ｗ／Ｏ）一次分散系を多糖類水溶液中に分散させて（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程において、多糖類水溶液中に（Ｗ／Ｏ）一次分散系を注入して撹拌することにより、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する。図１の右側に、調製された（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系の模式図を示す。多糖類水溶液３中に、油性成分１中にゲル化剤水溶液の水滴２が分散した（Ｗ／Ｏ）一次分散系が分散している。
【００２２】
ここで、撹拌には、インペラーなどを用いることができる。多糖類としては、前述のゲル化剤によりゲル化するものが用いられる。
【００２３】
なお、この（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程において、攪拌速度を調整することによりマイクロカプセル径を数μｍ〜数百μmの範囲で制御することができる。
【００２４】
さらに、上記の工程で得られた（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を維持しながら油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜を形成させる工程において、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系の撹拌を継続することにより、油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜を形成させる。
【００２５】
図２に、油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜が形成される機構を示す。油性成分１中に分散しているゲル化剤水溶液の水滴２に含まれるゲル化剤５が油性成分１中を拡散して、油性成分１の液滴表面において、ゲル化剤５が多糖類水溶液３中の多糖類６と接触、反応して多糖類のゲル化薄膜４が形成される。そして、この油性成分１の液滴表面に形成された多糖類のゲル化薄膜４により油性成分１の液滴がカプセル化される。すなわち、多糖類のゲル化薄膜４がマイクロカプセルのシェルとなる。
【００２６】
このようにして得られたマイクロカプセルは、単一の油性成分を芯物質とした単核型となり、油性成分のカプセル化効率は必然的に１００％となり、カプセル中の油性成分の含有率は均一となる。そして、このマイクロカプセルは、多糖類のゲル化薄膜によりカプセル化されており、長期にわたって安定である。
【００２７】
以上のように、本発明の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法は、ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）一次分散系を多糖類水溶液中に分散させて（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を維持しながら油性成分の液滴表面に多糖類のゲル化薄膜を形成させる工程とを備えたものであり、最終的に生成される全てのマイクロカプセルの構造は、単一の油性成分の液滴からなる単核型となり、油性成分のカプセル化効率は必然的に１００％となる。したがって、多糖類水溶液やゲル化剤水溶液に溶解しない油性成分をゲル化多糖類薄膜によりカプセル化する方法において、カプセル中の油性成分の含有率を均一にすることができる。
【００２８】
また、ゲル化剤水溶液が水溶性の生理活性物質を含み、油性成分が油溶性の生理活性物質を含むものであり、水溶性の生理活性物質を含むゲル化剤水溶液と、油溶性の生理活性物質を含む油性成分を用いることにより、水溶性と油溶性の複数の生理活性物質を同時に包含したマイクロカプセルを調製することできる。
【００２９】
さらに、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程において、攪拌速度を調整することによりマイクロカプセル径を制御するものであり、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製するときの攪拌速度を調整することで、簡単にマイクロカプセル径を制御することができる。
【００３０】
本発明の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法は、油性成分の種類及び油性成分中に同時に包含される水溶性の生理活性物質を選択することにより、水系分散系を利用形態とする医薬品分野、農業品分野、化粧品分野、文房具類分野、食品分野、塗料・接剤分野などで利用可能である。
【００３１】
以下、具体的な実施例に基づいて説明する。
【実施例１】
【００３２】
油性成分としてユーカリ油、ゲル化剤としてタンニン酸、多糖類としてメチルセルロースを用いて、室温においてマイクロカプセルを調製した。
【００３３】
ユーカリ油１０ｃｍ３中に、１．０ｍｏｌ／ｌのタンニン酸水溶液３ｃｍ３を注入して、ホモジナイザーを用いて攪拌速度５０００ｒｐｍで３分間攪拌することにより、直径が１μｍ〜数十μｍの水滴が分散した（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製した。
【００３４】
この（Ｗ／Ｏ）一次分散系を、１．０質量％のメチルセルロース水溶液１００ｃｍ３中に注入して、直径５．０ｃｍの６枚羽根ディスクタービン型インペラーを用いて攪拌速度２００ｒｐｍで攪拌することにより、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製した。
【００３５】
この（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を攪拌したまま３０分間維持することにより、ユーカリ油を芯物質とし、ゲル化したメチルセルロース薄膜をシェルとした、単核型のマイクロカプセルが得られた。このマイクロカプセルは数ヶ月以上の長期にわたり安定であった。
【実施例２】
【００３６】
（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する時の攪拌速度を変化させたほかは、実施例１と同じ条件でマイクロカプセルを調製した。そして、実体顕微鏡写真により、最終的に得られたマイクロカプセルの粒径を測定した。
【００３７】
その結果、図３に示すように、撹拌速度を３００ｒｐｍから６００ｒｐｍに変化させると、マイクロカプセルの粒径は、１５０μｍから３０μｍに変化し、撹拌速度を上げるにしたがってマイクロカプセルの粒径が小さくなった。この結果より、（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製するときの攪拌速度を調整することで、最終的に得られるマイクロカプセルの粒径を数μｍ〜数百μｍの範囲で制御することができることがわかった。
【００３８】
また、油性成分のカプセル化効率は、撹拌速度によらずほぼ１００％であった。なお、カプセル化効率とは、原料として使用した油性成分に対するカプセル中の油性成分の割合をいう。
【実施例３】
【００３９】
ユーカリ油に、油溶性のコエンザイムＱ１０を５００ｍｇ溶解し、また、タンニン酸水溶液にＬ−アスコルビン酸５００ｍｇを溶解させたほかは、実施例１と同じ条件でマイクロカプセルを調製した。
【００４０】
水溶性のＬ−アスコルビン酸と油溶性のユーカリ油とコエンザイムＱ１０を同時にカプセル化することができた。
【実施例４】
【００４１】
ユーカリ油の代わりにビタミンＥとリモネンを用いたほかは、実施例１と同じ条件でマイクロカプセルを調製した。
【００４２】
ビタミンＥとリモネンを芯物質としたマイクロカプセルが得られた。
【実施例５】
【００４３】
ゲル化剤と多糖類の組み合せとして、塩化カルシウム／アルギン酸ソーダ、塩化カルシウム／ペクチン、塩化カルシウム／ジェランガム、カルボキシメチルセルロース／キトサンをそれぞれ用いたほかは、実施例１と同じ条件でマイクロカプセルを調製した。
【００４４】
いずれのゲル化剤と多糖類の組み合わせにおいても、ユーカリ油を芯物質としたマイクロカプセルが得られた。
【実施例６】
【００４５】
ユーカリ油に複数の油溶性の生理活性物質（コエンザイムＱ１０、カロチノイド、リグナン類など）を溶解させ、タンニン酸水溶液に種々の水溶性の生理活性物質（Ｌ−アスコルビン酸、キノン類、グリコール類など）を溶解させたほかは、実施例１と同じ条件でマイクロカプセルを調製した。
【００４６】
複数の油溶性及び水溶性の生理活性物質を包含したマイクロカプセルが得られた。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）一次分散系を多糖類水溶液中に分散させて（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を維持して油性成分の液滴表面にゲル化多糖類薄膜を形成させる工程とを備えたことを特徴とする油性成分含有マイクロカプセルの製造方法。
【請求項２】
ゲル化剤水溶液が水溶性の生理活性物質を含み、油性成分が油溶性の生理活性物質を含むことを特徴とする請求項１記載の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法。
【請求項３】
（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程において、攪拌速度を調整することによりマイクロカプセル径を制御することを特徴とする請求項１又は２記載の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法。
【請求項１】
ゲル化剤水溶液を油性成分中に分散させて（Ｗ／Ｏ）一次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）一次分散系を多糖類水溶液中に分散させて（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程と、この（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を維持して油性成分の液滴表面にゲル化多糖類薄膜を形成させる工程とを備えたことを特徴とする油性成分含有マイクロカプセルの製造方法。
【請求項２】
ゲル化剤水溶液が水溶性の生理活性物質を含み、油性成分が油溶性の生理活性物質を含むことを特徴とする請求項１記載の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法。
【請求項３】
（Ｗ／Ｏ）／Ｗ二次分散系を調製する工程において、攪拌速度を調整することによりマイクロカプセル径を制御することを特徴とする請求項１又は２記載の油性成分含有マイクロカプセルの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１１−４５８２０（Ｐ２０１１−４５８２０Ａ）
【公開日】平成２３年３月１０日（２０１１．３．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１９５４８５（Ｐ２００９−１９５４８５）
【出願日】平成２１年８月２６日（２００９．８．２６）
【出願人】（３０４０２７２７９）国立大学法人 新潟大学 (310)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年３月１０日（２０１１．３．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年８月２６日（２００９．８．２６）
【出願人】（３０４０２７２７９）国立大学法人 新潟大学 (310)
【Ｆターム（参考）】
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