疲労特性に優れる高強度鋼材及びその製造方法
【課題】 ７５０ＭＰａ以上の高強度を有し、しかも疲労特性に優れた高強度鋼材およびその製造方法を提供する。
【解決手段】 本発明の高強度鋼材は、Ｃｕを２．０〜１０mass％含み、引張強さが７５０ＭＰａ以上の鋼材である。組織的には、組織内にＣｕ濃度が平均濃度の２倍以上、８０mass％以下であるＣｕ濃化域が均一に分散している。前記Ｃｕ濃化域は平均粒径が１０ｎｍ以上、５０ｎｍ以下である。鋼材には熱延鋼板を含む。
【解決手段】 本発明の高強度鋼材は、Ｃｕを２．０〜１０mass％含み、引張強さが７５０ＭＰａ以上の鋼材である。組織的には、組織内にＣｕ濃度が平均濃度の２倍以上、８０mass％以下であるＣｕ濃化域が均一に分散している。前記Ｃｕ濃化域は平均粒径が１０ｎｍ以上、５０ｎｍ以下である。鋼材には熱延鋼板を含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、７５０ＭＰａ以上の高強度を有し、しかも疲労特性に優れた高強度鋼材及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
昨今、自動車用鋼板は自動車軽量化、衝突安全性能の向上の観点から高強度化が進められている。また、足回り部品等の素材として用いられる熱延鋼板は、部材として使用される際に繰り返し荷重を受けるため、一般に高い疲労特性が要求される。疲労強度は一般に鋼材の強度が高くなれば上がることが知られているが、強度が上昇するほど疲労強度は向上せず、疲労限度比（疲労強度／強度）は高強度になるに従って低下する。このため、高強度鋼板の疲労強度の向上は、低強度鋼板に比べて困難である。しかし、昨今の鋼板の高強度化に伴い、疲労特性に対する工業的要望は高い。
【０００３】
このような要望に対して、特許文献１（特開平１１−９２８５９号公報）にはフェライト結晶粒を超微細化することにより、また特許文献２（特開２００４−１４３５１８号公報）にはフェライト結晶粒の微細化に加えて粒内にＶＮを析出させることによって、疲労強度を向上させた高強度熱延鋼板が記載されている。さらに、非特許文献１（新日鉄技報、第３８１号、２００４年、ｐ４５−５０）には、Ｃｕ含有鋼におけるＣｕの存在形態（固溶、クラスター、析出）が疲労特性に与える影響を調査したところ、Ｃｕは析出状態よりも固溶状態あるいはクラスター状態の方が疲労特性が向上することが記載されている。前記「固溶」とは、十分な溶体化処理を前提として固体マトリックス中に合金元素が均一に分布して溶けた状態を指しており、また「クラスター」とは時効処理（Ｃｕを析出させる温度条件で保持する熱処理）過程においてＣｕが析出物として析出するに至る前の、Ｃｕ原子が複数集合した前駆体を指している。
【特許文献１】特開平１１−９２８５９号公報
【特許文献２】特開２００４−１４３５１８号公報
【非特許文献１】新日鉄技報、第３８１号、２００４年、ｐ４５−５０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１、特許文献２の技術については、フェライト結晶粒を超微細化するための圧延条件および成分管理が煩雑であり、また大圧下を要するために通常の圧延設備では実施が困難である。特許文献２の技術は、さらに、特殊元素として高価なＶを必須成分として用いるために、材料コスト高を招来するという問題がある。
【０００５】
また、非特許文献１には、Ｃｕの固溶あるいはクラスターが疲労特性を向上させることが記載されているが、引張強度と疲労限度との関係示す図７（ｐ４７）によれば、疲労限度比が０．５８程度の場合、引張強度は５５０ＭＰａ程度と低強度レベルに止まっており、引張強度がより高くなれば疲労限度比もより低下することが明らかである。
【０００６】
本発明はかかる問題に鑑みなされたもので、フェライト結晶粒の超微細化や特殊元素の添加を必須条件とすることなく、７５０ＭＰａ以上の高強度を有し、しかも疲労特性に優れた高強度鋼材およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、強化元素であるＣｕを含有する高強度鋼材に対し、基地中のＣｕの存在形態が疲労強度に及ぼす影響を詳細に調査したところ、非特許文献１に記載のとおり、ｆｃｃ構造のＣｕ析出物（メタリックＣｕ）が存在すると疲労特性が低下するが、Ｃｕ析出物を十分大きく成長させた後、Ｃｕの濃度分布が完全に均一にならないようにＣｕ析出物を再固溶し、基地中にＣｕ析出物に起因するＣｕ濃化域を分散させることにより、高強度下においても優れた疲労特性が得られることを知見し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明の高強度鋼材は、含有率が２．０〜１０mass％のＣｕを含み、引張強さが７５０ＭＰａ以上の鋼材であって、組織内にＣｕ濃度がＣｕ含有率の２倍以上、８０mass％以下であるＣｕ濃化域が均一に分散し、前記Ｃｕ濃化域の平均粒径が１０ｎｍ以上、５０ｎｍ以下とされたものである。鋼材の形態としては、熱延鋼板とすることができる。
【０００９】
疲労破壊は、繰り返し過重の負荷過程における転位の挙動に大きく影響される。転位に対するＣｕ析出物の相互作用は過大であり、他方、固溶状態あるいはクラスター状態にあるＣｕ原子の相互作用は小さい。このため、これらの状態では十分な疲労特性が得られないと考えられる。本発明の高強度鋼材では、所定サイズのＣｕ濃化域の転位への相互作用は、Ｃｕ析出物ほど強過ぎず、また固溶あるいはクラスター状態の原子ほど弱過ぎず、適度な状態にある。このため、本発明の含Ｃｕ高強度鋼材では、７５０ＭＰａ以上の高強度でありながら、優れた疲労特性を備えることができる。
【００１０】
また、前記高強度鋼材において、その鋼成分としては、mass％で、Ｃ：０．００５〜０．３０％、Ｓｉ：０．２０〜３．０％、Ｍｎ：０．５〜３．０％、Ｃｕ：２．０〜１０％を含み、残部Ｆｅ及び不純物からなるもの、あるいはさらに、Ｎｉ：０．１０〜１０％、Ｃｒ：０．１０〜２．０％、Ｍｏ：０．１０〜２．０％、Ｂ：０．０００５〜０．００５０％、Ｖ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ：それぞれ０．００２〜０．３％の元素のうち１種以上を含むものが好ましい。このような鋼成分によれば、７５０ＭＰａ以上の引張強度を容易に確保することができる。
【００１１】
上記高強度鋼材は、含有率が２．０mass％以上、１０mass％以下のＣｕを含む上記鋼成分を有し、Ｃｕが均一に固溶した鋼片を４００〜６００℃で５ｈｒ以上保持してＣｕ析出物を析出、成長させる時効処理を行い、時効処理した鋼片を８５０〜１０００℃で０．５〜５ｈｒ保持する加熱処理を行った後、その鋼片を熱間加工し、冷却することによって製造することができる。
【００１２】
この製造方法によれば、Ｃｕを所定量含有し、均一に固溶した鋼片に対し、熱間加工前に所定の時効処理及び加熱処理を施すので、時効処理により鋼片中に析出、成長したＣｕ析出物（メタリックＣｕ）をＣｕ濃度が均一にならないように再固溶（拡散）させて、結晶粒内に所定サイズのＣｕ濃化域を分散形成することができる。このため、かかるＣｕ濃化域が組織中に分散形成された鋼片を熱間加工することにより、高強度でありながら疲労特性に優れた高強度鋼材を容易に得ることができる。前記熱間加工としては、熱間圧延、熱間鍛造等の各種の熱間塑性加工を適用することができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の高強度鋼材によれば、７５０ＭＰａ以上の高強度を有しながら、組織中に所定のＣｕ濃化域が分散して存在するため、転位への相互作用が適度に得られ、高強度でありながら優れた疲労特性を得ることができる。また、本発明の製造方法によれば、析出成長させたＣｕ析出物が完全に再固溶しないように所定の加熱処理を熱間加工前に行うので、Ｃｕ濃化域が分散した高強度鋼材を容易に得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の高強度鋼材は、７５０ＭＰａ以上の引張強度を有し、含有率が２．０〜１０mass％（以下、単に「％」と表示する場合がある。）のＣｕを必須成分として含有する。Ｃｕ以外の成分は引張強度が７５０ＭＰａ以上になるように適宜調整される。Ｃｕは強化元素であり、Ｃｕ濃化域を形成するために必須の成分である。２．０％未満では基地中に分散するＣｕ濃化域の個数が過少となり、高強度下における疲労特性の向上が不十分になる。一方、１０％を超えると前記Ｃｕ濃化域の元となるｆｃｃ構造のメタリックＣｕからなるＣｕ析出物をＣｕ濃化域に再固溶することが困難になり、組織中にＣｕ析出物が残存するようになり、疲労特性が却って低下する。このため、Ｃｕ含有率は２．０〜１０％、好ましくは３．０〜６．０％とする。
【００１５】
本発明の高強度鋼材の組織上の特徴は、組織内にＣｕ濃度がＣｕ含有率（mass％）の２倍以上、８０mass％以下で、平均粒径が１０ｎｍ以上、５０ｎｍ以下であるＣｕ濃化域が均一に分散している点にある。基地組織としては、通常の高強度鋼材と同様、例えば、ベイナイト単相組織、フェライト及びマルテンサイト二相組織、これらの組織に１０面積％程度以下の残留オーステナイトを含む組織とすることができる。残留オーステナイト相を含む組織とすることにより、加工誘起変態効果を利用して高い伸びを得ることができる。
【００１６】
前記Ｃｕ濃化域につき、そのＣｕ濃度をＣｕ含有率の２倍以上、８０mass％以下とするのは、基地中に固溶するＣｕあるいはＣｕ析出物およびこれらに近いＣｕ原子集団をＣｕ濃化域から排除するためである。また、そのサイズを１０〜５０ｎｍとするは以下の理由による。１０ｎｍ未満では転位に及ぼす影響が軽微となり、クラスターに比して顕著な疲労特性改善効果が期待できない。一方、５０ｎｍ超とするには、その元になるＣｕ析出物を時効過程で大形に成長させる必要があるが、そのための処理時間が膨大になり、生産性に劣る。また過大なＣｕ濃化域では、その分散が疎らになって疲労特性が却って低下するようになる。このため、Ｃｕ濃化域のサイズは平均粒径で１０〜５０ｎｍとする。
【００１７】
前記Ｃｕ濃化域の平均粒径は、Ｃｕ濃度がＣｕ含有率の２倍以上、８０mass％以下の領域の面積に等しい面積の円（相当円）の直径の平均値を意味する。具体的には以下の要領で求める。ＴＥＭによって観察した１０万倍の組織写真上ではＣｕの濃化域と基地とは黒白のコントラストとして観察される。Ｃｕ濃化域に対応する黒点部をＥＤＸ分析し、所定濃度範囲のＣｕ濃化域を選別し、画像ソフトによりその相当円を求める。そして、任意の５視野における相当円の平均値を平均粒径とする。なお、非特許文献１に記載されているようなクラスターは、Ｃｕ析出物の前駆段階の原子の集合体であり、上記ＴＥＭによる観察手法では観察することはできない。
【００１８】
上記のとおり、本発明の高強度鋼材は、引張強度が７５０ＭＰａ以上あればよく、成分的にはＣｕ以外の元素は特に限定されず、また組織も適宜の低温変態相（ベイナイト、マルテンサイト）を含む組織とすることができるが、好ましい鋼成分（単位mass％）は以下のとおりである。なお、「〜」の記号は、記号の左右の数値をその範囲に含む。
【００１９】
Ｃ：０．００５〜０．３０％
Ｃは鋼の強度を向上させる有効な元素であり、０．００５％未満ではかかる作用が過小であり、一方０．３０％を超えると延性劣化や溶接性の劣化が著しくなる。このため、下限を０．００５％、上限を０．３０％とする。好ましくは、０．０１〜０．２０％とするのがよい。
【００２０】
Ｓｉ：０．２０〜３．０％
Ｓｉは固溶強化元素であり、延性を低下させることなく、強度を向上させるのに有効な元素である。０．２０％未満では強度延性バランスが低下し、一方３．０％を超えると製造工程でスケールを多量に発生し、生産性を阻害するようになる。このため、下限を０．２０％、上限を３．０％とする。好ましくは０．３〜２．０％とするのがよい。
【００２１】
Ｍｎ：０．５〜３．０％
Ｍｎは鋼の強度、靭性を向上させる作用を有する元素であり、０．５％未満では強度が過小となり、一方３．０％超になると強度が高くなり過ぎて延性が劣化するようになる。このため、下限を０．５％、上限を３．０％とする。好ましくは０．８〜２．５％とするのがよい。
【００２２】
本発明の高強度鋼材は、上記の基本成分のほか、残部不可避的不純物からなるが、鋼材の機械的性質を向上させるため、下記元素の内、１種以上の元素を単独で、あるいは複合して含有させることができる。Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏは焼入れ性向上元素として、Ｂは粒界強化元素として、Ｖ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆは析出強化元素として強度向上に寄与する。
Ｎｉ：０．１０〜１０％、Ｃｒ：０．１０〜２．０％、Ｍｏ：０．１０〜２．０％、Ｂ：０．０００５〜０．００５０％、Ｖ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ：それぞれ０．００２〜０．３％
【００２３】
次に、本発明の高強度鋼材の製造方法について説明する。本発明の製造方法の特徴は、熱間圧延や熱間鍛造などの熱間加工を行う前に、Ｃｕを均一に固溶させた鋼片を時効処理し、これによってＣｕ析出物を析出させ、そのＣｕ析出物に加熱処理を施して、Ｃｕ濃度がＣｕ含有率の２倍以上、８０％以下で、平均粒径が１０〜５０ｎｍのＣｕ濃化域を形成するところにある。
【００２４】
このようなサイズのＣｕ濃化域を形成するには、その元になるＣｕ析出物も大径化しておく必要があり、析出したＣｕ析出物を十分成長させるために、時効温度４００〜６００℃にて５ｈｒ以上保持する時効処理を施す。保持時間の上限は特に制限はないが、生産性を考慮すると４８ｈｒ程度以下でよい。また、前記加熱処理は、一旦析出成長したＣｕ析出物が完全に均一に再固溶することなく、所定のＣｕ濃化域を形成するように、加熱温度を８５０〜１０００℃、保持時間を０．５〜５ｈｒ、好ましくは１〜４ｈｒ程度に設定する。
【００２５】
時効処理を施す鋼片は、通常、鋳造片を熱間粗加工し、１１００〜１３００℃程度で２０〜４０ｈｒ加熱する均熱処理を施す。かかる均熱処理によりＣｕを均一に固溶した鋼片が得られる。また、所定のＣｕ濃化域を生成した鋼片に対して行われる熱間加工は、通常、鋼片を１０００〜１２００℃程度に加熱し、Ａr3点以上の温度にて熱間加工を終了し、所期の低温変態相を生成させるように、またパーライトが生成しないように１０℃／ｓ程度以上の冷却速度にて冷却する。熱間加工として、熱間圧延や熱間鍛造が用いられる。熱間圧延の場合、通常、炭化物の析出を抑制するため、４００〜６５０℃程度の温度で巻き取られる。
以下、具体的実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はかかる実施例によって限定的に解釈されるものではない。
【実施例】
【００２６】
表１に記載した鋼を大気溶解炉で溶解し、鋳造して鋳造片を得た。この鋳造片を小型圧延機で分解圧延し、２５mm厚の厚板を得た。この厚板を１２００℃×２４ｈｒの均熱処理を行い、その後、表２に示す条件で時効処理を行い、さらに同表に示す条件でＣｕ析出物をＣｕ濃化域とする加熱処理を行った。その厚板から２００mm×１２０mmの平面スラブを切り出し、９５０℃に加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延は、圧下量３０〜６０％の多パス圧延とし、最終板厚は３mmとした。熱間圧延の仕上げ温度（最終圧延の温度）を８００℃として圧延を終了し、その後、パーライトの生成を回避してベイナイト単相組織が得られるように４００℃まで５０℃／ｓで冷却し、その後空冷した。
【００２７】
このようにして製造された熱延鋼板の幅方向の中央部において、板厚の中央部からＴＥＭ観察用試料を採取し、既述の方法でＴＥＭ組織解析を行い、Ｃｕ濃化域の平均粒径を求めた。さらに各熱延鋼板を用いて、引張試験、疲労試験を行った。引張試験は鋼板表裏面を０．０５mm研削し、その後、ＪＩＳＺ２２０１記載の５号試験片に加工し、ＪＩＳＺ２２４１に従って実施した。また疲労試験は、鋼板表裏面を０．０５mm研削し、その後、ＪＩＳＺ２２７５記載の表面曲げ疲れ試験に従って、疲労限度を測定した。これらの測定結果を表２に併せて示す。
【００２８】
表１より、試料No. １，２，４〜６及び８の鋼板（発明例）は、時効処理、時効後の加熱処理の条件が適正であるので、Ｃｕ濃化域の平均粒径が１０ｎｍ以上となっており、７５０ＭＰａ以上の高強度でありながら、疲労限度比が０．５５以上が得られており、疲労特性に優れている。
【００２９】
一方、試料No. ３は、その鋼種ＣのＣｕ量が１．５％と低いため、時効処理、その後の加熱処理の条件が適正であるにもかかわらず、強度が低く、疲労限度比も発明例より劣っている。また、試料No. ７は時効処理における保持時間が短いため、Ｃｕ濃化域のサイズが小さく、このため疲労限度比が発明例より劣っている。また、試料No. ９は時効後の加熱処理における保持時間が１５min と短いため、Ｃｕ析出物が完全にＣｕ濃化域にならず、析出物のまま残存したため、疲労限度比が０．５未満に劣化した。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、７５０ＭＰａ以上の高強度を有し、しかも疲労特性に優れた高強度鋼材及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
昨今、自動車用鋼板は自動車軽量化、衝突安全性能の向上の観点から高強度化が進められている。また、足回り部品等の素材として用いられる熱延鋼板は、部材として使用される際に繰り返し荷重を受けるため、一般に高い疲労特性が要求される。疲労強度は一般に鋼材の強度が高くなれば上がることが知られているが、強度が上昇するほど疲労強度は向上せず、疲労限度比（疲労強度／強度）は高強度になるに従って低下する。このため、高強度鋼板の疲労強度の向上は、低強度鋼板に比べて困難である。しかし、昨今の鋼板の高強度化に伴い、疲労特性に対する工業的要望は高い。
【０００３】
このような要望に対して、特許文献１（特開平１１−９２８５９号公報）にはフェライト結晶粒を超微細化することにより、また特許文献２（特開２００４−１４３５１８号公報）にはフェライト結晶粒の微細化に加えて粒内にＶＮを析出させることによって、疲労強度を向上させた高強度熱延鋼板が記載されている。さらに、非特許文献１（新日鉄技報、第３８１号、２００４年、ｐ４５−５０）には、Ｃｕ含有鋼におけるＣｕの存在形態（固溶、クラスター、析出）が疲労特性に与える影響を調査したところ、Ｃｕは析出状態よりも固溶状態あるいはクラスター状態の方が疲労特性が向上することが記載されている。前記「固溶」とは、十分な溶体化処理を前提として固体マトリックス中に合金元素が均一に分布して溶けた状態を指しており、また「クラスター」とは時効処理（Ｃｕを析出させる温度条件で保持する熱処理）過程においてＣｕが析出物として析出するに至る前の、Ｃｕ原子が複数集合した前駆体を指している。
【特許文献１】特開平１１−９２８５９号公報
【特許文献２】特開２００４−１４３５１８号公報
【非特許文献１】新日鉄技報、第３８１号、２００４年、ｐ４５−５０
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１、特許文献２の技術については、フェライト結晶粒を超微細化するための圧延条件および成分管理が煩雑であり、また大圧下を要するために通常の圧延設備では実施が困難である。特許文献２の技術は、さらに、特殊元素として高価なＶを必須成分として用いるために、材料コスト高を招来するという問題がある。
【０００５】
また、非特許文献１には、Ｃｕの固溶あるいはクラスターが疲労特性を向上させることが記載されているが、引張強度と疲労限度との関係示す図７（ｐ４７）によれば、疲労限度比が０．５８程度の場合、引張強度は５５０ＭＰａ程度と低強度レベルに止まっており、引張強度がより高くなれば疲労限度比もより低下することが明らかである。
【０００６】
本発明はかかる問題に鑑みなされたもので、フェライト結晶粒の超微細化や特殊元素の添加を必須条件とすることなく、７５０ＭＰａ以上の高強度を有し、しかも疲労特性に優れた高強度鋼材およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、強化元素であるＣｕを含有する高強度鋼材に対し、基地中のＣｕの存在形態が疲労強度に及ぼす影響を詳細に調査したところ、非特許文献１に記載のとおり、ｆｃｃ構造のＣｕ析出物（メタリックＣｕ）が存在すると疲労特性が低下するが、Ｃｕ析出物を十分大きく成長させた後、Ｃｕの濃度分布が完全に均一にならないようにＣｕ析出物を再固溶し、基地中にＣｕ析出物に起因するＣｕ濃化域を分散させることにより、高強度下においても優れた疲労特性が得られることを知見し、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明の高強度鋼材は、含有率が２．０〜１０mass％のＣｕを含み、引張強さが７５０ＭＰａ以上の鋼材であって、組織内にＣｕ濃度がＣｕ含有率の２倍以上、８０mass％以下であるＣｕ濃化域が均一に分散し、前記Ｃｕ濃化域の平均粒径が１０ｎｍ以上、５０ｎｍ以下とされたものである。鋼材の形態としては、熱延鋼板とすることができる。
【０００９】
疲労破壊は、繰り返し過重の負荷過程における転位の挙動に大きく影響される。転位に対するＣｕ析出物の相互作用は過大であり、他方、固溶状態あるいはクラスター状態にあるＣｕ原子の相互作用は小さい。このため、これらの状態では十分な疲労特性が得られないと考えられる。本発明の高強度鋼材では、所定サイズのＣｕ濃化域の転位への相互作用は、Ｃｕ析出物ほど強過ぎず、また固溶あるいはクラスター状態の原子ほど弱過ぎず、適度な状態にある。このため、本発明の含Ｃｕ高強度鋼材では、７５０ＭＰａ以上の高強度でありながら、優れた疲労特性を備えることができる。
【００１０】
また、前記高強度鋼材において、その鋼成分としては、mass％で、Ｃ：０．００５〜０．３０％、Ｓｉ：０．２０〜３．０％、Ｍｎ：０．５〜３．０％、Ｃｕ：２．０〜１０％を含み、残部Ｆｅ及び不純物からなるもの、あるいはさらに、Ｎｉ：０．１０〜１０％、Ｃｒ：０．１０〜２．０％、Ｍｏ：０．１０〜２．０％、Ｂ：０．０００５〜０．００５０％、Ｖ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ：それぞれ０．００２〜０．３％の元素のうち１種以上を含むものが好ましい。このような鋼成分によれば、７５０ＭＰａ以上の引張強度を容易に確保することができる。
【００１１】
上記高強度鋼材は、含有率が２．０mass％以上、１０mass％以下のＣｕを含む上記鋼成分を有し、Ｃｕが均一に固溶した鋼片を４００〜６００℃で５ｈｒ以上保持してＣｕ析出物を析出、成長させる時効処理を行い、時効処理した鋼片を８５０〜１０００℃で０．５〜５ｈｒ保持する加熱処理を行った後、その鋼片を熱間加工し、冷却することによって製造することができる。
【００１２】
この製造方法によれば、Ｃｕを所定量含有し、均一に固溶した鋼片に対し、熱間加工前に所定の時効処理及び加熱処理を施すので、時効処理により鋼片中に析出、成長したＣｕ析出物（メタリックＣｕ）をＣｕ濃度が均一にならないように再固溶（拡散）させて、結晶粒内に所定サイズのＣｕ濃化域を分散形成することができる。このため、かかるＣｕ濃化域が組織中に分散形成された鋼片を熱間加工することにより、高強度でありながら疲労特性に優れた高強度鋼材を容易に得ることができる。前記熱間加工としては、熱間圧延、熱間鍛造等の各種の熱間塑性加工を適用することができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の高強度鋼材によれば、７５０ＭＰａ以上の高強度を有しながら、組織中に所定のＣｕ濃化域が分散して存在するため、転位への相互作用が適度に得られ、高強度でありながら優れた疲労特性を得ることができる。また、本発明の製造方法によれば、析出成長させたＣｕ析出物が完全に再固溶しないように所定の加熱処理を熱間加工前に行うので、Ｃｕ濃化域が分散した高強度鋼材を容易に得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の高強度鋼材は、７５０ＭＰａ以上の引張強度を有し、含有率が２．０〜１０mass％（以下、単に「％」と表示する場合がある。）のＣｕを必須成分として含有する。Ｃｕ以外の成分は引張強度が７５０ＭＰａ以上になるように適宜調整される。Ｃｕは強化元素であり、Ｃｕ濃化域を形成するために必須の成分である。２．０％未満では基地中に分散するＣｕ濃化域の個数が過少となり、高強度下における疲労特性の向上が不十分になる。一方、１０％を超えると前記Ｃｕ濃化域の元となるｆｃｃ構造のメタリックＣｕからなるＣｕ析出物をＣｕ濃化域に再固溶することが困難になり、組織中にＣｕ析出物が残存するようになり、疲労特性が却って低下する。このため、Ｃｕ含有率は２．０〜１０％、好ましくは３．０〜６．０％とする。
【００１５】
本発明の高強度鋼材の組織上の特徴は、組織内にＣｕ濃度がＣｕ含有率（mass％）の２倍以上、８０mass％以下で、平均粒径が１０ｎｍ以上、５０ｎｍ以下であるＣｕ濃化域が均一に分散している点にある。基地組織としては、通常の高強度鋼材と同様、例えば、ベイナイト単相組織、フェライト及びマルテンサイト二相組織、これらの組織に１０面積％程度以下の残留オーステナイトを含む組織とすることができる。残留オーステナイト相を含む組織とすることにより、加工誘起変態効果を利用して高い伸びを得ることができる。
【００１６】
前記Ｃｕ濃化域につき、そのＣｕ濃度をＣｕ含有率の２倍以上、８０mass％以下とするのは、基地中に固溶するＣｕあるいはＣｕ析出物およびこれらに近いＣｕ原子集団をＣｕ濃化域から排除するためである。また、そのサイズを１０〜５０ｎｍとするは以下の理由による。１０ｎｍ未満では転位に及ぼす影響が軽微となり、クラスターに比して顕著な疲労特性改善効果が期待できない。一方、５０ｎｍ超とするには、その元になるＣｕ析出物を時効過程で大形に成長させる必要があるが、そのための処理時間が膨大になり、生産性に劣る。また過大なＣｕ濃化域では、その分散が疎らになって疲労特性が却って低下するようになる。このため、Ｃｕ濃化域のサイズは平均粒径で１０〜５０ｎｍとする。
【００１７】
前記Ｃｕ濃化域の平均粒径は、Ｃｕ濃度がＣｕ含有率の２倍以上、８０mass％以下の領域の面積に等しい面積の円（相当円）の直径の平均値を意味する。具体的には以下の要領で求める。ＴＥＭによって観察した１０万倍の組織写真上ではＣｕの濃化域と基地とは黒白のコントラストとして観察される。Ｃｕ濃化域に対応する黒点部をＥＤＸ分析し、所定濃度範囲のＣｕ濃化域を選別し、画像ソフトによりその相当円を求める。そして、任意の５視野における相当円の平均値を平均粒径とする。なお、非特許文献１に記載されているようなクラスターは、Ｃｕ析出物の前駆段階の原子の集合体であり、上記ＴＥＭによる観察手法では観察することはできない。
【００１８】
上記のとおり、本発明の高強度鋼材は、引張強度が７５０ＭＰａ以上あればよく、成分的にはＣｕ以外の元素は特に限定されず、また組織も適宜の低温変態相（ベイナイト、マルテンサイト）を含む組織とすることができるが、好ましい鋼成分（単位mass％）は以下のとおりである。なお、「〜」の記号は、記号の左右の数値をその範囲に含む。
【００１９】
Ｃ：０．００５〜０．３０％
Ｃは鋼の強度を向上させる有効な元素であり、０．００５％未満ではかかる作用が過小であり、一方０．３０％を超えると延性劣化や溶接性の劣化が著しくなる。このため、下限を０．００５％、上限を０．３０％とする。好ましくは、０．０１〜０．２０％とするのがよい。
【００２０】
Ｓｉ：０．２０〜３．０％
Ｓｉは固溶強化元素であり、延性を低下させることなく、強度を向上させるのに有効な元素である。０．２０％未満では強度延性バランスが低下し、一方３．０％を超えると製造工程でスケールを多量に発生し、生産性を阻害するようになる。このため、下限を０．２０％、上限を３．０％とする。好ましくは０．３〜２．０％とするのがよい。
【００２１】
Ｍｎ：０．５〜３．０％
Ｍｎは鋼の強度、靭性を向上させる作用を有する元素であり、０．５％未満では強度が過小となり、一方３．０％超になると強度が高くなり過ぎて延性が劣化するようになる。このため、下限を０．５％、上限を３．０％とする。好ましくは０．８〜２．５％とするのがよい。
【００２２】
本発明の高強度鋼材は、上記の基本成分のほか、残部不可避的不純物からなるが、鋼材の機械的性質を向上させるため、下記元素の内、１種以上の元素を単独で、あるいは複合して含有させることができる。Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏは焼入れ性向上元素として、Ｂは粒界強化元素として、Ｖ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆは析出強化元素として強度向上に寄与する。
Ｎｉ：０．１０〜１０％、Ｃｒ：０．１０〜２．０％、Ｍｏ：０．１０〜２．０％、Ｂ：０．０００５〜０．００５０％、Ｖ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ：それぞれ０．００２〜０．３％
【００２３】
次に、本発明の高強度鋼材の製造方法について説明する。本発明の製造方法の特徴は、熱間圧延や熱間鍛造などの熱間加工を行う前に、Ｃｕを均一に固溶させた鋼片を時効処理し、これによってＣｕ析出物を析出させ、そのＣｕ析出物に加熱処理を施して、Ｃｕ濃度がＣｕ含有率の２倍以上、８０％以下で、平均粒径が１０〜５０ｎｍのＣｕ濃化域を形成するところにある。
【００２４】
このようなサイズのＣｕ濃化域を形成するには、その元になるＣｕ析出物も大径化しておく必要があり、析出したＣｕ析出物を十分成長させるために、時効温度４００〜６００℃にて５ｈｒ以上保持する時効処理を施す。保持時間の上限は特に制限はないが、生産性を考慮すると４８ｈｒ程度以下でよい。また、前記加熱処理は、一旦析出成長したＣｕ析出物が完全に均一に再固溶することなく、所定のＣｕ濃化域を形成するように、加熱温度を８５０〜１０００℃、保持時間を０．５〜５ｈｒ、好ましくは１〜４ｈｒ程度に設定する。
【００２５】
時効処理を施す鋼片は、通常、鋳造片を熱間粗加工し、１１００〜１３００℃程度で２０〜４０ｈｒ加熱する均熱処理を施す。かかる均熱処理によりＣｕを均一に固溶した鋼片が得られる。また、所定のＣｕ濃化域を生成した鋼片に対して行われる熱間加工は、通常、鋼片を１０００〜１２００℃程度に加熱し、Ａr3点以上の温度にて熱間加工を終了し、所期の低温変態相を生成させるように、またパーライトが生成しないように１０℃／ｓ程度以上の冷却速度にて冷却する。熱間加工として、熱間圧延や熱間鍛造が用いられる。熱間圧延の場合、通常、炭化物の析出を抑制するため、４００〜６５０℃程度の温度で巻き取られる。
以下、具体的実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はかかる実施例によって限定的に解釈されるものではない。
【実施例】
【００２６】
表１に記載した鋼を大気溶解炉で溶解し、鋳造して鋳造片を得た。この鋳造片を小型圧延機で分解圧延し、２５mm厚の厚板を得た。この厚板を１２００℃×２４ｈｒの均熱処理を行い、その後、表２に示す条件で時効処理を行い、さらに同表に示す条件でＣｕ析出物をＣｕ濃化域とする加熱処理を行った。その厚板から２００mm×１２０mmの平面スラブを切り出し、９５０℃に加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延は、圧下量３０〜６０％の多パス圧延とし、最終板厚は３mmとした。熱間圧延の仕上げ温度（最終圧延の温度）を８００℃として圧延を終了し、その後、パーライトの生成を回避してベイナイト単相組織が得られるように４００℃まで５０℃／ｓで冷却し、その後空冷した。
【００２７】
このようにして製造された熱延鋼板の幅方向の中央部において、板厚の中央部からＴＥＭ観察用試料を採取し、既述の方法でＴＥＭ組織解析を行い、Ｃｕ濃化域の平均粒径を求めた。さらに各熱延鋼板を用いて、引張試験、疲労試験を行った。引張試験は鋼板表裏面を０．０５mm研削し、その後、ＪＩＳＺ２２０１記載の５号試験片に加工し、ＪＩＳＺ２２４１に従って実施した。また疲労試験は、鋼板表裏面を０．０５mm研削し、その後、ＪＩＳＺ２２７５記載の表面曲げ疲れ試験に従って、疲労限度を測定した。これらの測定結果を表２に併せて示す。
【００２８】
表１より、試料No. １，２，４〜６及び８の鋼板（発明例）は、時効処理、時効後の加熱処理の条件が適正であるので、Ｃｕ濃化域の平均粒径が１０ｎｍ以上となっており、７５０ＭＰａ以上の高強度でありながら、疲労限度比が０．５５以上が得られており、疲労特性に優れている。
【００２９】
一方、試料No. ３は、その鋼種ＣのＣｕ量が１．５％と低いため、時効処理、その後の加熱処理の条件が適正であるにもかかわらず、強度が低く、疲労限度比も発明例より劣っている。また、試料No. ７は時効処理における保持時間が短いため、Ｃｕ濃化域のサイズが小さく、このため疲労限度比が発明例より劣っている。また、試料No. ９は時効後の加熱処理における保持時間が１５min と短いため、Ｃｕ析出物が完全にＣｕ濃化域にならず、析出物のまま残存したため、疲労限度比が０．５未満に劣化した。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
含有率が２．０〜１０mass％のＣｕを含み、引張強さが７５０ＭＰａ以上の鋼材であって、組織内にＣｕ濃度がＣｕ含有率の２倍以上、８０mass％以下であるＣｕ濃化域が均一に分散し、前記Ｃｕ濃化域の平均粒径が１０ｎｍ以上、５０ｎｍ以下である、疲労特性に優れる高強度鋼材。
【請求項２】
鋼材が熱延鋼板である、請求項１に記載した高強度鋼材。
【請求項３】
鋼成分がmass％で、
Ｃ：０．００５〜０．３０％、
Ｓｉ：０．２０〜３．０％、
Ｍｎ：０．５〜３．０％、
Ｃｕ：２．０〜１０％
を含み、残部Ｆｅ及び不純物からなる、請求項１又は２に記載した高強度鋼材。
【請求項４】
さらに、Ｎｉ：０．１０〜１０％、Ｃｒ：０．１０〜２．０％、Ｍｏ：０．１０〜２．０％、Ｂ：０．０００５〜０．００５０％、Ｖ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ：それぞれ０．００２〜０．３％の元素のうち１種以上を含む、請求項３に記載した高強度鋼材。
【請求項５】
含有率が２．０mass％以上、１０mass％以下のＣｕを含み、Ｃｕが均一に固溶した鋼片を４００〜６００℃で５ｈｒ以上保持してＣｕ析出物を析出、成長させる時効処理を行い、時効処理した鋼片を８５０〜１０００℃で０．５〜５ｈｒ保持する加熱処理を行った後、その鋼片を熱間加工し、冷却する、請求項１から４のいずれか１項に記載した高強度鋼材の製造方法。
【請求項１】
含有率が２．０〜１０mass％のＣｕを含み、引張強さが７５０ＭＰａ以上の鋼材であって、組織内にＣｕ濃度がＣｕ含有率の２倍以上、８０mass％以下であるＣｕ濃化域が均一に分散し、前記Ｃｕ濃化域の平均粒径が１０ｎｍ以上、５０ｎｍ以下である、疲労特性に優れる高強度鋼材。
【請求項２】
鋼材が熱延鋼板である、請求項１に記載した高強度鋼材。
【請求項３】
鋼成分がmass％で、
Ｃ：０．００５〜０．３０％、
Ｓｉ：０．２０〜３．０％、
Ｍｎ：０．５〜３．０％、
Ｃｕ：２．０〜１０％
を含み、残部Ｆｅ及び不純物からなる、請求項１又は２に記載した高強度鋼材。
【請求項４】
さらに、Ｎｉ：０．１０〜１０％、Ｃｒ：０．１０〜２．０％、Ｍｏ：０．１０〜２．０％、Ｂ：０．０００５〜０．００５０％、Ｖ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ：それぞれ０．００２〜０．３％の元素のうち１種以上を含む、請求項３に記載した高強度鋼材。
【請求項５】
含有率が２．０mass％以上、１０mass％以下のＣｕを含み、Ｃｕが均一に固溶した鋼片を４００〜６００℃で５ｈｒ以上保持してＣｕ析出物を析出、成長させる時効処理を行い、時効処理した鋼片を８５０〜１０００℃で０．５〜５ｈｒ保持する加熱処理を行った後、その鋼片を熱間加工し、冷却する、請求項１から４のいずれか１項に記載した高強度鋼材の製造方法。
【公開番号】特開２００８−７５１４５（Ｐ２００８−７５１４５Ａ）
【公開日】平成２０年４月３日（２００８．４．３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２５７２４６（Ｐ２００６−２５７２４６）
【出願日】平成１８年９月２２日（２００６．９．２２）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年４月３日（２００８．４．３）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年９月２２日（２００６．９．２２）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
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