自動車燃料フィルター材
【課題】 フィルター材から脱落繊維などの異物が発生しにくく、耐久性、粒子の捕集性、フィルター寿命、取扱性に優れた自動車用燃料フィルター材を提供する。
【解決手段】 繊維の横断面形状において、少なくとも繊維表面にナイロン１１が配された繊維によって構成された不織布からなる自動車燃料フィルター材。特に、ナイロン１１に含まれるモノマー量が０．３５％未満であることが好ましい。
また、上記自動車用燃料フィルター材は、合成樹脂からなる補強材と一体接合して燃料フィルターとして用いるとよい。
【解決手段】 繊維の横断面形状において、少なくとも繊維表面にナイロン１１が配された繊維によって構成された不織布からなる自動車燃料フィルター材。特に、ナイロン１１に含まれるモノマー量が０．３５％未満であることが好ましい。
また、上記自動車用燃料フィルター材は、合成樹脂からなる補強材と一体接合して燃料フィルターとして用いるとよい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は自動車用燃料フィルター材に関し、さらに詳しくは自動車用燃料タンクのガソリン中のゴミや異物を除去するための粒子の捕集性、フィルター寿命、耐久性、取扱性などに優れた燃料フィルターに用いるフィルター材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、自動車用燃料タンクのガソリン中の異物を除去するために、該タンク内に燃料フィルターが設置されている。このような燃料フィルターに用いるフィルター材としては、ナイロンやポリエステル等の合成繊維からなる不織布が知られている(特許文献１)
また、近年、石油資源の減少や地球環境の温暖化が問題視されており、世界的規模で環境問題に対する取り組みが行われるようになってきた。このような取り組みの中で、地球温暖化を抑制するためにガソリンにバイオマス由来のエタノール(バイオエタノール)を数％〜数１０％配合したバイオ燃料が使用され始めている。このようなバイオ燃料は通常のガソリンよりも極性が高いためか、従来のポリエステルやナイロン繊維素材を材料とした燃料フィルター材では劣化しやすく、フィルター寿命が短くなり、劣化した繊維が脱落して、それがエンジンルーム内に入り込むといったトラブルが生じる恐れがある。
【特許文献１】特開２０００−２４６０２６号公報 特許請求の範囲
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明の課題は、フィルター材から脱落繊維などの異物が発生しにくく、耐久性、粒子の捕集性、フィルター寿命、取扱性に優れた自動車用燃料フィルター材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者は、上記課題に鑑み、とりわけバイオ燃料に対してフィルターとして良好に機能しうる繊維素材について鋭意検討した結果、ナイロン１１を配した合成繊維を構成繊維とする不織布をフィルター材に適用することにより上記課題を達成できることを見いだし、本発明に到達したものである。
【０００５】
すなわち、本発明は、繊維の横断面形状において、少なくとも繊維表面にナイロン１１が配された繊維によって構成された不織布からなることを特徴とする自動車燃料フィルター材を要旨とするものである。
【０００６】
以下、本発明について詳細に説明する。
【０００７】
本発明の自動車燃料フィルター材は、不織布からなるものであり、不織布は、繊維の横断面形状において、少なくとも繊維表面にナイロン１１が配された繊維（以下、ナイロン１１繊維ともいう。）によって構成される。
【０００８】
本発明に用いるナイロン１１繊維は、繊維表面にナイロン１１が配される。ナイロン１１はヒマ（トウゴマ）の種子から抽出されたヒマシ油を元に、１１−アミノウンデカン酸を生成、合成しこれを重縮合して得られるものである。本発明に用いる繊維は、再生が可能な植物を由来とするポリマー成分（ナイロン１１）を繊維表面に配した繊維であり、地球環境に配慮した繊維といえる。ナイロン１１中には、少量であればε−カプロラクタムやヘキサメチレンジアンモニウムアジペートなどの他のポリアミド形成単量体を共重合したものでもよく、ナイロン６やナイロン６６等の他のポリアミドをブレンドしたものでもよい。なお、ナイロン１１中には、効果を損なわない範囲であれば、酸化防止剤、可塑剤、難燃剤、艶消剤、無機充填剤、補強剤、耐熱剤、着色剤、顔料等の各種添加剤を含有していてもよい。
【０００９】
ナイロン１１繊維の繊維形態としては、ナイロン１１のみを用いた単成分型の繊維であってもよいが、他の熱可塑性樹脂とナイロン１１とを複合した複合型の繊維であってもよい。複合型の場合は、鞘部にナイロン１１を配し、芯部に他の熱可塑性樹脂を配した芯鞘型形状のもの、最外層にナイロン１１を配し、その他の層には他の熱可塑性樹脂を配した多層形状のもの等が挙げられる。芯鞘型形状や多層形状の場合、ナイロン１１は、繊維表面を完全に被覆し、他の熱可塑性重合体が繊維表面に露出していない形態であることが好ましい。ナイロン１１が繊維表面を完全に被覆することによって、耐バイオ燃料性の作用効果を良好に奏するためである。複合型の繊維を採用する場合、他の熱可塑性樹脂は、ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂等が挙げられるが、接合面の剥離を防止する観点から相溶性の良好なポリアミド系樹脂を採用することが好ましい。ポリアミド系樹脂としては、ナイロン６やナイロン６６、ナイロン１２、ナイロン４６等が挙げられる。具体的な複合形態の例としては、芯部に高融点のナイロン６６などのポリアミド系樹脂、鞘部に融点１８５℃のナイロン１１を配した芯鞘複合繊維が挙げられる。この芯鞘複合繊維は、鞘部が芯部に較べて融点が低いため、鞘部を熱融着成分として機能させるバインダー繊維としても良好に用いることができる。
【００１０】
ナイロン１１と複合する熱可塑性樹脂においても、本発明の効果を損なわない範囲であれば他の成分を共重合したものや、他の熱可塑性樹脂をブレンドしたものであってもよく、また各種の添加剤を含有するものであってもよい。
【００１１】
ナイロン１１繊維が複合型の繊維の場合、繊維中に占めるナイロン１１の割合は、２０質量％以上とすることが好ましく、３０質量％以上であることがより好ましい。ナイロン１１の割合を２０質量％以上とすることにより、繊維表面をナイロン１１にて良好に被覆することができ、耐バイオ燃料性が良好となる。
【００１２】
本発明に用いるナイロン１１繊維は、繊維表面にナイロン１１を配しているため、屈曲回復性に優れている。屈曲回復性に優れるナイロン１１繊維は、外力が負荷された場合でも、元の形状に戻ることができるので、このようなナイロン１１繊維を用いた不織布は、ろ過の際に圧力がかかっても元の形状に回復することができるため、不織布がへたりにくく繊維間空隙を良好に保持することができるため、長期に亘ってフィルター性能を維持でき、フィルター寿命を長くする効果が期待できる。屈曲回復性の指標としては、ＪＩＳ Ｓ ３０１６（１９９５） ５．４「毛の屈曲回復率試験」に準拠した試験値を用い、本発明に用いるナイロン１１繊維は、屈曲回復率が２５％以上である。屈曲回復率を求める試験方法を以下（１）〜（３）に記す。
（１）総繊度がおよそ８０デシテックスに引き揃えたマルチフィラメント糸（短繊維の場合は捲縮付与、切断する前の繊維）２本を用いて交差する輪を作り、６０℃の温水中に浸してフィラメント糸の断面積（ｍｍ2）当たり、２ｋｇのおもりを３分間かける。
（２）おもりを外した後、温水から取り出し、屈曲点から３ｃｍの位置で切断し、ろ紙で水分を取り除き、温度２３±５℃、湿度４０〜７０％中で６０分間放置後、単繊維の開き角度(θ)を測定し、それらの平均値を求める。
（３）得られた開き角度の平均値（θ）から、下記式より屈曲回復率を求める。
屈曲回復率（％）＝｛開き角度(θ)／１８０｝×１００
【００１３】
本発明のナイロン１１繊維を構成するナイロン１１は、モノマー量が０．３５％以下であることが好ましい。モノマー量を０．３５％以下とすることにより、公知の溶融紡糸、延伸条件で操業性よく得ることができる。また、得られるナイロン１１繊維は、強伸度特性(タフネス)、屈曲回復性がより優れたものとなる。さらには、繊維中から溶出されるモノマー量が微量となるため好適である。
【００１４】
なお、本発明においてナイロン１１のモノマー量の測定は、以下の方法にて行う。すなわち、ナイロン１１チップを凍結粉砕して１ｍｍ角以下になるようにし、これを０．５ｇ分精秤し、純水１０ｍｌを添加して、６０℃のウォーターバス中で２時間抽出する。０．４５μｍのフィルターでろ過し、ＧＣ／ＭＳ測定用試料とし、以下に示す条件でＧＣ／ＭＳの測定を行う。
装置：ＧＣ：アジレント ６８９０Ｎ、ＭＳ：アジレント ５９７５Ｃ
カラム：５％−ジフェニル−９５％−ジメチルポリシロキサン
カラム温度：５０℃、昇温測定 ２０℃／分
キャリアガス：ヘリウム
注入口温度：２５０℃、注入量１μリットル、スプリット比 １０：１
検出器温度：２８０℃
【００１５】
ナイロン１１のモノマー量を０．３５％未満に調整する方法としては、チップとイオン交換水を向流で接触させ、浴比（チップ／イオン交換水＝１／１０〜１／４）、９７℃で８〜１６時間、抽出処理を行う方法が挙げられる。
【００１６】
ナイロン１１繊維の断面形状は、単成分型、複合型ともに円形断面のみでなく、三角形、四角形等の多角形の異形断面形状であってもよい。また、中空部を有していてもよい。
【００１７】
本発明に用いるナイロン１１繊維は、強度４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、伸度１５〜５５％であることが好ましい。強度が４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ未満であると、燃料フィルター材用途として強度が不十分なものとなる。また、伸度が１５〜５５％の範囲を外れると、強度や耐久性に劣るものとなりやすい。
【００１８】
ナイロン１１繊維の単糸繊度は０．５〜２５ｄｔｅｘが好ましく、より好ましくは１〜１５ｄｔｅｘである。繊度が０．５ｄｔｅｘ未満では異物の除去性に優れるが、繊維強力が小さくなるため切断しやすく、また圧力損失が大きくなり、液体燃料がフィルター材を通過する際の抵抗が大きくなる場合がある。一方、２５ｄｔｅｘを超えると、繊維強力が大きく、圧力損失が小さく、また液体燃料がフィルター材を通過する際の抵抗は小さくなるが、小異物の捕集効率が落ちる傾向となり、フィルター性能が不足する場合がある。
【００１９】
本発明のフィルター材は、上記ナイロン１１繊維によって構成される不織布からなるが、不織布としては、（１）ナイロン１１繊維からなるウェブを熱エンボス装置等によって部分的に熱圧着させて一体化した不織布、（２）ナイロン１１繊維（主体繊維）と、耐薬品性に優れた低融点共重合ポリアミド繊維とからなる不織布であって、低融点共重合ポリアミド繊維が溶融または軟化することによって繊維同士を熱接着してなる不織布、（３）ナイロン４６、ナイロン６６等の高融点ポリアミド系繊維（主体繊維）と、鞘部がナイロン１１からなるナイロン１１繊維（バインダー繊維）とからなる不織布であって、ナイロン１１が溶融または軟化することによって繊維同士を熱接着してなる不織布などが挙げられる。また、本発明のフィルター材は、繊維の構成等が異なる不織布が複数積層されたものであってもよい。
【００２０】
本発明における不織布は、公知の短繊維不織布の製造方法やスパンボンド法により得ることができる。例えば、短繊維不織布の製造方法としては、常法により溶融紡糸法によって得た繊維を所定の機械捲縮を付与し、また、所定の繊維長に切断して短繊維を得、これをカード法やエアレイ法でウエブを作成し、得られたウェブを積層して積層ウエブとしたあと熱エンボスや加熱エアによる熱融着加工によって繊維同士を接着した強度の強い短繊維不織布を得る。スパンボンド法により長繊維不織布を得る場合は、溶融紡糸により連続フイラメントからなるウエブを得、このウェブを熱エンボス装置に通して、部分的に熱圧着することにより長繊維不織布を得る。長繊維不織布は、連続フィラメントによって構成されるため、脱落繊維が極めて少なく、耐摩耗性に優れ、強度の高い不織布となる。
【００２１】
本発明のフィルター材は、上記により得られた不織布を、更に熱プレス成型して所定の目付、厚み、形状に成型してフィルター材とすればよい。
【００２２】
本発明において、フィルター材の通気性は、フィルター性能の点から１０ｃｃ／ｃｍ2／ｓｅｃ以上が好ましく、より好ましくは２０〜３００ｃｃ／ｃｍ2／ｓｅｃである。通気性が１０ｃｃ／ｃｍ2／ｓｅｃ未満では繊維間隙が小さくなり、異物の除去性が向上するが、目詰まりし易くなり、フィルター寿命に劣る傾向がある。
【００２３】
本発明のフィルター材の目付は、５０〜３００ｇ／ｍ2が好ましく、より好ましくは７０〜２００ｇ／ｍ2であり、厚みは０．１〜２．０ｍｍが好ましく、より好ましくは０．２〜１．０ｍｍである。目付が５０ｇ／ｍ2未満では、構成繊維の間隙が大きくなり、フィルター性能、寿命が不足する場合がある。一方、３００ｇ／ｍ2を超えると、構成繊維の間隙が小さくなり、フィルター性能、寿命が大きくなるが、繊維間の接合性に劣り、摩擦強度が不足し、繊維が脱落しやすい場合がある。また上記不織布の平均みかけ密度は０．１〜０．５ｇ／ｃｍ3が好ましく、より好ましくは０．１２〜０．４ｇ／ｃｍ3である。平均みかけ密度が０．１ｇ／ｃｍ3未満では、圧力損失が小さくなるが、フィルター性が不足し、小さい異物の除去ができないことがある。さらに繊維間隙が大きくなり、脱落繊維の発生が起こりやすくなる。一方、０．４５ｇ／ｃｍ3を超えると、繊維間隙が小さくなり、脱落繊維の発生が起こり難く、また異物の除去性に優れるが、圧力損失が大きくなる傾向がある。
【００２４】
本発明のフィルター材において、フィルター性能を向上させるため、密度の異なる不織布を積層させて、粗密構造とするとよい。例えば、平均みかけ密度０．１〜０．２ｇ／ｃｍ3の粗構造の不織布と、平均みかけ密度０．２〜０．４５ｇ／ｃｍ3の密構造の不織布とを積層する。密度勾配を有する積層不織布の使用により、粗の構成層では比較的大きい粒子を捕集し、密の構成層では小さい粒子の捕集を行うため、フィルター寿命を長くすることができる。
【００２５】
本発明の自動車用燃料フィルター材は、合成樹脂からなる補強材と一体接合して燃料フィルターとして用いるとよい。合成樹脂からなる補強材は、不織布（フィルター材）としての摩擦強度、加圧時の強度、脈動現象等による耐久性などを向上させる役割を有し、フィルターの外層部に使用される。不織布（フィルター材）と補強材とを一体接合することにより、フィルター材のフィルター性能および寿命が向上するので好ましい。上記補強材としては、モノフィラメントで構成されたメッシュ形状のもの、例えばメッシュ状織物、押出成形メッシュ状物、またはワリフなどの開口部を有し、剛性を付与でき、強度に優れたものが好適に用いられる。この場合のメッシュ開口部の間隔は０．１〜１０ｍｍ、好ましくは０．３〜３ｍｍである。間隔が０．１ｍｍ未満では耐摩擦強度、加圧時の強度、耐久性は得られるが、間隔が狭すぎて生産性が低下し、コスト高となる。一方、間隔が１０ｍｍを超えると生産性は向上するが、耐摩擦強度、加圧時の強度、耐久性が劣り、補強材としての性能が不足する。補強材の素材には、ナイロン６、ナイロン６６などのポリアミド系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリスチレン系樹脂などの合成樹脂が挙げられるが、ナイロン１１を用いることが好ましい。
【００２６】
フィルター材と補強材との接合は、超音波による溶融接合、ホットメルト系樹脂などの接着剤による接合などにより行うことができる。超音波による溶融接合は、超音波ウエルダー機、超音波ミシンなどにより行われる。この場合の溶融接合部の形状は格子状、千鳥状、菱形状、線状などから選択でき、また１個当たりの溶融面積は０．３〜５ｍｍ2とするのが好ましい。また溶融接合の間隔およびピッチは２〜２０ｍｍの範囲で行うのが好ましい。またホットメルト系樹脂などによる接合には、線状低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、高密度系ポリエチレン、ポリプロピレン、共重合ポリプロピレンなどのポリオレフイン系樹脂、ポリアミド系樹脂、共重合ポリアミド系樹脂、共重合ポリエステル系樹脂、エチレンー酢酸ビニール系共重合樹脂などが用いられる。これらの樹脂は、粉末状のまま塗布した後に熱溶融したり、または樹脂をあらかじめ薄いスパンボンド不織布として接合面に戴置した後に熱溶融したりして用いられる。ホットメルト系樹脂の塗布量は、特に制限はないが、３〜３０ｇ／ｍ2程度がよい。
【発明の効果】
【００２７】
本発明の自動車用燃料フィルター材は、ナイロン１１繊維によって構成される不織布からなるものであり、脱落繊維の発生が極めて少なく、耐久性、粒子の捕集性、フィルター寿命、取扱性に優れるため、自動車用燃料タンク内に取り付けて燃料ガソリン中の異物、ゴミなどの粒子を捕集性する自動車用燃料フィルターとして好適に使用することができる。
【００２８】
すなわち、ナイロン１１繊維は、耐屈曲回復性に優れるため、燃料ポンプの駆動および停止の繰り返しによるフィルター材の脈動現象によっても、不織布のへたりが小さく、不織布内の空隙を保持することができるため、優れたフィルター性能を長期間維持することが可能となるのである。また、繊維表面に配されたナイロン１１は、ガソリン、とりわけバイオ燃料による強度劣化が少なく、不織布からの繊維脱落を効果的に防止できるため、フィルター材の劣化等による保守管理を不要とすることが期待できる。
【実施例】
【００２９】
以下、本発明を実施例により、さらに詳細に説明する。なお、実施例および比較例中の特性は、下記の方法で測定した。なお、屈曲回復率の測定方法は、上記したとおりである。
【００３０】
（１）強度、伸度：ＪＩＳ−Ｌ−１０１５ 引張強さ及び伸び率の標準時試験に記載の方法に従い、定速伸長型の試験機を使用し、つかみ間隔２０ｍｍ、引っ張り速度２０ｍｍ／分で測定する。
【００３１】
（２）目付（ｇ／ｍ2）：２０ｃｍ×２５ｃｍの試料を３カ所から切り取り、質量を測定し、目付に換算し、その平均値を求める。
【００３２】
（３）見掛け密度（ｇ／ｃｍ3）：目付と、サンプル片と同じ大きさの荷重板をサンプル片に載せ荷重１０ｋＰａをかけたときの厚みから単位容積当たりの重量を求め、３カ所以上の平均値で表す。
【００３３】
（４）通気性（ｃｃ／ｃｍ2／ｓｅｃ）：ＪＩＳ−Ｌ−１９０６フラジール形試験機で、３カ所測定し、その平均値を求める。
【００３４】
実施例１
相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）が２．０１、モノマー量が０．２５％のナイロン１１チップを用い、このチップの水分率を０．０５質量％に調整した後、エクストルーダー型溶融押出機に供給し、紡糸温度２３０℃で溶融紡糸した。紡出糸条を冷却風で冷却したあと、引き取り速度１０００ｍ／分で引き取って未延伸糸条を得た。得られた糸条を集束し、３３万ｄｔｅｘのトウにして延伸倍率３．０倍で延伸し、機械クリンパーにて捲縮を付与した後、仕上げ油剤を０．３％付与した。その後１４０℃の乾燥機で乾燥、熱処理して長さ５１ｍｍに切断した。得られたナイロン１１短繊維は単糸繊度２．２ｄｔｅｘ、強度４．３ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度４５％、捲縮数１１．６ヶ／２５ｍｍ、捲縮率１０．３％であった。また、この繊維をエタノール濃度２０％のバイオ燃料中に浸漬し、５０℃で５００時間浸漬後の強度は４．１ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は４２％であり、バイオ燃料に対する強度劣化はほとんどみられず、耐久性に優れていた。なお、機械捲縮付与前の屈曲回復率は２８％であった。
【００３５】
得られたナイロン１１短繊維７５質量％と、芯部にナイロン６（融点２１５℃）、鞘部に共重合ナイロン（融点１３０℃）が配された芯鞘型ナイロンバインダー繊維（ユニチカファイバー社製 ＜ＵＬ６０＞ 単糸繊度２．２ｄｔｅｘ、繊維長５１ｍｍ）２５質量％とをカード機で混合し、得られたウエブを熱風貫流タイプの熱処理機を用いて１５０℃で熱処理した直後、プレス機にて熱圧着させ、目付け１２０ｇ／ｍ２、厚さ１．０ｍｍの不織布を得、これをフィルター材とした。得られたフィルター材の見かけ密度は０．１２ｇ／ｃｍ3であり、また通気性は７６ｃｃ／ｍ3／ｓｅｃであった。
【００３６】
実施例２
実施例１において、相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）が２．４９、モノマー量が０．０５％のナイロン１１チップを用いたこと、紡糸温度２６５℃としたこと以外は実施例１と同様にして、単糸繊度２．２ｄｔｅｘ、強度５．２ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度４２％、捲縮数１１．０ヶ／２５ｍｍ、捲縮率１０．８％のナイロン１１短繊維を用意した。また、エタノール濃度２０％のバイオ燃料中に浸漬し、５０℃で５００時間浸漬後の強度は５．１ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は４０％であり、バイオ燃料に対する強度劣化はほとんどみられず、耐久性に優れていた。なお、このナイロン１１短繊維の機械捲縮付与前の屈曲回復率は３７％であった。
【００３７】
得られたナイロン１１短繊維を用い、実施例１と同様にして不織布を得、これをフィルター材とした。フィルター材の目付１３０ｇ／ｍ2、厚さ１．０ｍｍであり、見かけ密度は０．１３ｇ／ｃｍ3であり、また通気性は７１ｃｃ／ｍ2／ｓｅｃであった。
【００３８】
実施例３
相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）が３．２５、融点２６０℃のナイロン６６チップを芯成分とし、相対粘度が２．４９、モノマー量が０．０５％のナイロン１１を鞘成分として用い、両成分を複合紡糸装置に導入し、単糸の形状を芯鞘型複合繊維となるようにして２９０℃で溶融紡糸を行った。このとき、芯成分と鞘成分の質量比（芯成分：鞘成分）は５０：５０とした。
【００３９】
紡出糸条を冷却風で冷却したあと、引き取り速度１０００ｍ／分で引き取って未延伸糸条を得た。得られた糸条を集束し、３３万ｄｔｅｘのトウにして延伸倍率２．８倍で延伸し、機械クリンパーにて捲縮を付与した後、仕上げ油剤を０．３％付与した。その後１４０℃の乾燥機で乾燥、熱処理して長さ５１ｍｍに切断した。得られたナイロン１１短繊維は単糸繊度２．２ｄｔｅｘ、強度４．１ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度４５％、捲縮数１２．６ヶ／２５ｍｍ、捲縮率１１．５％であった。また、エタノール濃度２０％のバイオ燃料中に浸漬し、５０℃で５００時間浸漬後の強度は４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は４０％であり、バイオ燃料に対する強度劣化はほとんどみられず、耐久性に優れていた。なお、ナイロン１１短繊維の機械捲縮付与前の屈曲回復率は３１％であった。
【００４０】
得られたナイロン１１短繊維を用い、カード機によってウエブとし、さらに１８０℃で熱エンボス加工を行って目付け７０ｇ／ｍ2、厚さ０．６ｍｍの不織布を得、これをフィルター材とした。このフィルター材の密度は０．１２ｇ／ｃｍ3、通気性は１４６ｃｃ／ｍ2／ｓｅｃであった。
【００４１】
実施例４
実施例３において、ナイロン１１短繊維を得るにあたり、相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）が３．５０のナイロン６チップを芯成分とし、紡糸温度２６０℃としたこと以外は実施例３と同様にしてナイロン１１短繊維を得た。得られたナイロン１１短繊維は単糸繊度２．２ｄｔｅｘ、強度４．４ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度４１％、捲縮数１１．５ヶ／２５ｍｍ、捲縮率１１．２％であった。また、エタノール濃度２０％のバイオ燃料中に浸漬し、５０℃で５００時間浸漬後の強度は４．２ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は３８％であり、バイオ燃料に対する強度劣化はほとんどみられず、耐久性に優れていた。なお、ナイロン１１短繊維の機械捲縮付与前の屈曲回復率は２８％であった。
【００４２】
得られたナイロン１１短繊維を用い、カード機によってウエブとし、さらに１８０℃で熱エンボス加工を行って目付け７０ｇ／ｍ2、厚さ０．６ｍｍの不織布を得、これをフィルター材とした。このフィルター材の密度は０．１２ｇ／ｃｍ3であった。また通気性は１５２ｃｃ／ｍ2／ｓｅｃであった。
【００４３】
実施例５
実施例１において、ナイロン１１短繊維を得るにあたり、相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）が１．９８、モノマー量が０．４％のナイロン１１チップを用いること以外は実施例１と同様にしてナイロン１１短繊維を得た。得られたナイロン１１短繊維は、単糸繊度２．２ｄｔｅｘ、強度３．８ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度４８％、捲縮数１２．４ヶ／２５ｍｍ、捲縮率１１．０％であった。また、エタノール濃度２０％のバイオ燃料中に浸漬し、５０℃で５００時間浸漬後の強度は３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は４２％であり、バイオ燃料に対する強度劣化はほとんどみられず、耐久性に優れていた。なお、ナイロン１１短繊維の機械捲縮付与前の屈曲回復率は２６％であった。
【００４４】
得られたナイロン１１短繊維を用い、実施例１と同様にして不織布を作成し、これをフィルター材とした。得られたフィルター材の目付は１２０ｇ／ｍ2、厚さ１．０ｍｍ、見かけ密度は０．１２ｇ／ｃｍ3であり、また通気性は７３ｃｃ／ｍ2／ｓｅｃであった。
【００４５】
比較例１
実施例１において、相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）が３．５１、モノマー量が０．７％のナイロン６チップを用い、紡糸温度２８５℃、延伸倍率３．２倍とすること以外は実施例１と同様にしてナイロン６短繊維を得た。
【００４６】
得られたナイロン６短繊維は単糸繊度２．２ｄｔｅｘ、強度４．６ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度４４％、捲縮数１２．１ヶ／２５ｍｍ、捲縮率１０．７％であった。また、エタノール濃度２０％のバイオ燃料中に浸漬し、５０℃で５００時間浸漬後の強度は１．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は３３％で低強度、低伸度化して劣化が進んでいた。なお、ナイロン６短繊維の機械捲縮付与前の屈曲回復率は１１％と低かった。
【００４７】
得られたナイロン６短繊維を用い、実施例１と同様にして不織布を作成した。得られた不織布は目付け１２０ｇ／ｍ2、厚さ１．０ｍｍ、見かけ密度は０．１２ｇ／ｃｍ3、通気性は７９ｃｃ／ｍ2／ｓｅｃであった。
【００４８】
比較例２
相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）が３．２、モノマー量が０．８％のナイロン６６チップを用い、紡糸温度２７５℃、延伸倍率３．３倍とすること以外は実施例１と同様にしてナイロン６６短繊維を得た。
【００４９】
得られたナイロン６６短繊維は単糸繊度２．２ｄｔｅｘ、強度４．６５ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度４２％、捲縮数１２．６ヶ／２５ｍｍ、捲縮率１０．９％であった。また、エタノール濃度２０％のバイオ燃料中に浸漬し、５０℃で５００時間浸漬後の強度は１．８ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は３６％で低強度、低伸度化して劣化が進んでいた。なお、なお、ナイロン６６短繊維の機械捲縮付与前の屈曲回復率は１３％と低かった。
【００５０】
得られたナイロン６６短繊維を用い、実施例１と同様にして不織布を作成した。得られた不織布は目付け１２０ｇ／ｍ2、厚さ１．０ｍｍ、見かけ密度は０．１２ｇ／ｃｍ3、通気性は７３ｃｃ／ｍ2／ｓｅｃであった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は自動車用燃料フィルター材に関し、さらに詳しくは自動車用燃料タンクのガソリン中のゴミや異物を除去するための粒子の捕集性、フィルター寿命、耐久性、取扱性などに優れた燃料フィルターに用いるフィルター材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、自動車用燃料タンクのガソリン中の異物を除去するために、該タンク内に燃料フィルターが設置されている。このような燃料フィルターに用いるフィルター材としては、ナイロンやポリエステル等の合成繊維からなる不織布が知られている(特許文献１)
また、近年、石油資源の減少や地球環境の温暖化が問題視されており、世界的規模で環境問題に対する取り組みが行われるようになってきた。このような取り組みの中で、地球温暖化を抑制するためにガソリンにバイオマス由来のエタノール(バイオエタノール)を数％〜数１０％配合したバイオ燃料が使用され始めている。このようなバイオ燃料は通常のガソリンよりも極性が高いためか、従来のポリエステルやナイロン繊維素材を材料とした燃料フィルター材では劣化しやすく、フィルター寿命が短くなり、劣化した繊維が脱落して、それがエンジンルーム内に入り込むといったトラブルが生じる恐れがある。
【特許文献１】特開２０００−２４６０２６号公報 特許請求の範囲
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明の課題は、フィルター材から脱落繊維などの異物が発生しにくく、耐久性、粒子の捕集性、フィルター寿命、取扱性に優れた自動車用燃料フィルター材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者は、上記課題に鑑み、とりわけバイオ燃料に対してフィルターとして良好に機能しうる繊維素材について鋭意検討した結果、ナイロン１１を配した合成繊維を構成繊維とする不織布をフィルター材に適用することにより上記課題を達成できることを見いだし、本発明に到達したものである。
【０００５】
すなわち、本発明は、繊維の横断面形状において、少なくとも繊維表面にナイロン１１が配された繊維によって構成された不織布からなることを特徴とする自動車燃料フィルター材を要旨とするものである。
【０００６】
以下、本発明について詳細に説明する。
【０００７】
本発明の自動車燃料フィルター材は、不織布からなるものであり、不織布は、繊維の横断面形状において、少なくとも繊維表面にナイロン１１が配された繊維（以下、ナイロン１１繊維ともいう。）によって構成される。
【０００８】
本発明に用いるナイロン１１繊維は、繊維表面にナイロン１１が配される。ナイロン１１はヒマ（トウゴマ）の種子から抽出されたヒマシ油を元に、１１−アミノウンデカン酸を生成、合成しこれを重縮合して得られるものである。本発明に用いる繊維は、再生が可能な植物を由来とするポリマー成分（ナイロン１１）を繊維表面に配した繊維であり、地球環境に配慮した繊維といえる。ナイロン１１中には、少量であればε−カプロラクタムやヘキサメチレンジアンモニウムアジペートなどの他のポリアミド形成単量体を共重合したものでもよく、ナイロン６やナイロン６６等の他のポリアミドをブレンドしたものでもよい。なお、ナイロン１１中には、効果を損なわない範囲であれば、酸化防止剤、可塑剤、難燃剤、艶消剤、無機充填剤、補強剤、耐熱剤、着色剤、顔料等の各種添加剤を含有していてもよい。
【０００９】
ナイロン１１繊維の繊維形態としては、ナイロン１１のみを用いた単成分型の繊維であってもよいが、他の熱可塑性樹脂とナイロン１１とを複合した複合型の繊維であってもよい。複合型の場合は、鞘部にナイロン１１を配し、芯部に他の熱可塑性樹脂を配した芯鞘型形状のもの、最外層にナイロン１１を配し、その他の層には他の熱可塑性樹脂を配した多層形状のもの等が挙げられる。芯鞘型形状や多層形状の場合、ナイロン１１は、繊維表面を完全に被覆し、他の熱可塑性重合体が繊維表面に露出していない形態であることが好ましい。ナイロン１１が繊維表面を完全に被覆することによって、耐バイオ燃料性の作用効果を良好に奏するためである。複合型の繊維を採用する場合、他の熱可塑性樹脂は、ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂等が挙げられるが、接合面の剥離を防止する観点から相溶性の良好なポリアミド系樹脂を採用することが好ましい。ポリアミド系樹脂としては、ナイロン６やナイロン６６、ナイロン１２、ナイロン４６等が挙げられる。具体的な複合形態の例としては、芯部に高融点のナイロン６６などのポリアミド系樹脂、鞘部に融点１８５℃のナイロン１１を配した芯鞘複合繊維が挙げられる。この芯鞘複合繊維は、鞘部が芯部に較べて融点が低いため、鞘部を熱融着成分として機能させるバインダー繊維としても良好に用いることができる。
【００１０】
ナイロン１１と複合する熱可塑性樹脂においても、本発明の効果を損なわない範囲であれば他の成分を共重合したものや、他の熱可塑性樹脂をブレンドしたものであってもよく、また各種の添加剤を含有するものであってもよい。
【００１１】
ナイロン１１繊維が複合型の繊維の場合、繊維中に占めるナイロン１１の割合は、２０質量％以上とすることが好ましく、３０質量％以上であることがより好ましい。ナイロン１１の割合を２０質量％以上とすることにより、繊維表面をナイロン１１にて良好に被覆することができ、耐バイオ燃料性が良好となる。
【００１２】
本発明に用いるナイロン１１繊維は、繊維表面にナイロン１１を配しているため、屈曲回復性に優れている。屈曲回復性に優れるナイロン１１繊維は、外力が負荷された場合でも、元の形状に戻ることができるので、このようなナイロン１１繊維を用いた不織布は、ろ過の際に圧力がかかっても元の形状に回復することができるため、不織布がへたりにくく繊維間空隙を良好に保持することができるため、長期に亘ってフィルター性能を維持でき、フィルター寿命を長くする効果が期待できる。屈曲回復性の指標としては、ＪＩＳ Ｓ ３０１６（１９９５） ５．４「毛の屈曲回復率試験」に準拠した試験値を用い、本発明に用いるナイロン１１繊維は、屈曲回復率が２５％以上である。屈曲回復率を求める試験方法を以下（１）〜（３）に記す。
（１）総繊度がおよそ８０デシテックスに引き揃えたマルチフィラメント糸（短繊維の場合は捲縮付与、切断する前の繊維）２本を用いて交差する輪を作り、６０℃の温水中に浸してフィラメント糸の断面積（ｍｍ2）当たり、２ｋｇのおもりを３分間かける。
（２）おもりを外した後、温水から取り出し、屈曲点から３ｃｍの位置で切断し、ろ紙で水分を取り除き、温度２３±５℃、湿度４０〜７０％中で６０分間放置後、単繊維の開き角度(θ)を測定し、それらの平均値を求める。
（３）得られた開き角度の平均値（θ）から、下記式より屈曲回復率を求める。
屈曲回復率（％）＝｛開き角度(θ)／１８０｝×１００
【００１３】
本発明のナイロン１１繊維を構成するナイロン１１は、モノマー量が０．３５％以下であることが好ましい。モノマー量を０．３５％以下とすることにより、公知の溶融紡糸、延伸条件で操業性よく得ることができる。また、得られるナイロン１１繊維は、強伸度特性(タフネス)、屈曲回復性がより優れたものとなる。さらには、繊維中から溶出されるモノマー量が微量となるため好適である。
【００１４】
なお、本発明においてナイロン１１のモノマー量の測定は、以下の方法にて行う。すなわち、ナイロン１１チップを凍結粉砕して１ｍｍ角以下になるようにし、これを０．５ｇ分精秤し、純水１０ｍｌを添加して、６０℃のウォーターバス中で２時間抽出する。０．４５μｍのフィルターでろ過し、ＧＣ／ＭＳ測定用試料とし、以下に示す条件でＧＣ／ＭＳの測定を行う。
装置：ＧＣ：アジレント ６８９０Ｎ、ＭＳ：アジレント ５９７５Ｃ
カラム：５％−ジフェニル−９５％−ジメチルポリシロキサン
カラム温度：５０℃、昇温測定 ２０℃／分
キャリアガス：ヘリウム
注入口温度：２５０℃、注入量１μリットル、スプリット比 １０：１
検出器温度：２８０℃
【００１５】
ナイロン１１のモノマー量を０．３５％未満に調整する方法としては、チップとイオン交換水を向流で接触させ、浴比（チップ／イオン交換水＝１／１０〜１／４）、９７℃で８〜１６時間、抽出処理を行う方法が挙げられる。
【００１６】
ナイロン１１繊維の断面形状は、単成分型、複合型ともに円形断面のみでなく、三角形、四角形等の多角形の異形断面形状であってもよい。また、中空部を有していてもよい。
【００１７】
本発明に用いるナイロン１１繊維は、強度４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、伸度１５〜５５％であることが好ましい。強度が４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ未満であると、燃料フィルター材用途として強度が不十分なものとなる。また、伸度が１５〜５５％の範囲を外れると、強度や耐久性に劣るものとなりやすい。
【００１８】
ナイロン１１繊維の単糸繊度は０．５〜２５ｄｔｅｘが好ましく、より好ましくは１〜１５ｄｔｅｘである。繊度が０．５ｄｔｅｘ未満では異物の除去性に優れるが、繊維強力が小さくなるため切断しやすく、また圧力損失が大きくなり、液体燃料がフィルター材を通過する際の抵抗が大きくなる場合がある。一方、２５ｄｔｅｘを超えると、繊維強力が大きく、圧力損失が小さく、また液体燃料がフィルター材を通過する際の抵抗は小さくなるが、小異物の捕集効率が落ちる傾向となり、フィルター性能が不足する場合がある。
【００１９】
本発明のフィルター材は、上記ナイロン１１繊維によって構成される不織布からなるが、不織布としては、（１）ナイロン１１繊維からなるウェブを熱エンボス装置等によって部分的に熱圧着させて一体化した不織布、（２）ナイロン１１繊維（主体繊維）と、耐薬品性に優れた低融点共重合ポリアミド繊維とからなる不織布であって、低融点共重合ポリアミド繊維が溶融または軟化することによって繊維同士を熱接着してなる不織布、（３）ナイロン４６、ナイロン６６等の高融点ポリアミド系繊維（主体繊維）と、鞘部がナイロン１１からなるナイロン１１繊維（バインダー繊維）とからなる不織布であって、ナイロン１１が溶融または軟化することによって繊維同士を熱接着してなる不織布などが挙げられる。また、本発明のフィルター材は、繊維の構成等が異なる不織布が複数積層されたものであってもよい。
【００２０】
本発明における不織布は、公知の短繊維不織布の製造方法やスパンボンド法により得ることができる。例えば、短繊維不織布の製造方法としては、常法により溶融紡糸法によって得た繊維を所定の機械捲縮を付与し、また、所定の繊維長に切断して短繊維を得、これをカード法やエアレイ法でウエブを作成し、得られたウェブを積層して積層ウエブとしたあと熱エンボスや加熱エアによる熱融着加工によって繊維同士を接着した強度の強い短繊維不織布を得る。スパンボンド法により長繊維不織布を得る場合は、溶融紡糸により連続フイラメントからなるウエブを得、このウェブを熱エンボス装置に通して、部分的に熱圧着することにより長繊維不織布を得る。長繊維不織布は、連続フィラメントによって構成されるため、脱落繊維が極めて少なく、耐摩耗性に優れ、強度の高い不織布となる。
【００２１】
本発明のフィルター材は、上記により得られた不織布を、更に熱プレス成型して所定の目付、厚み、形状に成型してフィルター材とすればよい。
【００２２】
本発明において、フィルター材の通気性は、フィルター性能の点から１０ｃｃ／ｃｍ2／ｓｅｃ以上が好ましく、より好ましくは２０〜３００ｃｃ／ｃｍ2／ｓｅｃである。通気性が１０ｃｃ／ｃｍ2／ｓｅｃ未満では繊維間隙が小さくなり、異物の除去性が向上するが、目詰まりし易くなり、フィルター寿命に劣る傾向がある。
【００２３】
本発明のフィルター材の目付は、５０〜３００ｇ／ｍ2が好ましく、より好ましくは７０〜２００ｇ／ｍ2であり、厚みは０．１〜２．０ｍｍが好ましく、より好ましくは０．２〜１．０ｍｍである。目付が５０ｇ／ｍ2未満では、構成繊維の間隙が大きくなり、フィルター性能、寿命が不足する場合がある。一方、３００ｇ／ｍ2を超えると、構成繊維の間隙が小さくなり、フィルター性能、寿命が大きくなるが、繊維間の接合性に劣り、摩擦強度が不足し、繊維が脱落しやすい場合がある。また上記不織布の平均みかけ密度は０．１〜０．５ｇ／ｃｍ3が好ましく、より好ましくは０．１２〜０．４ｇ／ｃｍ3である。平均みかけ密度が０．１ｇ／ｃｍ3未満では、圧力損失が小さくなるが、フィルター性が不足し、小さい異物の除去ができないことがある。さらに繊維間隙が大きくなり、脱落繊維の発生が起こりやすくなる。一方、０．４５ｇ／ｃｍ3を超えると、繊維間隙が小さくなり、脱落繊維の発生が起こり難く、また異物の除去性に優れるが、圧力損失が大きくなる傾向がある。
【００２４】
本発明のフィルター材において、フィルター性能を向上させるため、密度の異なる不織布を積層させて、粗密構造とするとよい。例えば、平均みかけ密度０．１〜０．２ｇ／ｃｍ3の粗構造の不織布と、平均みかけ密度０．２〜０．４５ｇ／ｃｍ3の密構造の不織布とを積層する。密度勾配を有する積層不織布の使用により、粗の構成層では比較的大きい粒子を捕集し、密の構成層では小さい粒子の捕集を行うため、フィルター寿命を長くすることができる。
【００２５】
本発明の自動車用燃料フィルター材は、合成樹脂からなる補強材と一体接合して燃料フィルターとして用いるとよい。合成樹脂からなる補強材は、不織布（フィルター材）としての摩擦強度、加圧時の強度、脈動現象等による耐久性などを向上させる役割を有し、フィルターの外層部に使用される。不織布（フィルター材）と補強材とを一体接合することにより、フィルター材のフィルター性能および寿命が向上するので好ましい。上記補強材としては、モノフィラメントで構成されたメッシュ形状のもの、例えばメッシュ状織物、押出成形メッシュ状物、またはワリフなどの開口部を有し、剛性を付与でき、強度に優れたものが好適に用いられる。この場合のメッシュ開口部の間隔は０．１〜１０ｍｍ、好ましくは０．３〜３ｍｍである。間隔が０．１ｍｍ未満では耐摩擦強度、加圧時の強度、耐久性は得られるが、間隔が狭すぎて生産性が低下し、コスト高となる。一方、間隔が１０ｍｍを超えると生産性は向上するが、耐摩擦強度、加圧時の強度、耐久性が劣り、補強材としての性能が不足する。補強材の素材には、ナイロン６、ナイロン６６などのポリアミド系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリスチレン系樹脂などの合成樹脂が挙げられるが、ナイロン１１を用いることが好ましい。
【００２６】
フィルター材と補強材との接合は、超音波による溶融接合、ホットメルト系樹脂などの接着剤による接合などにより行うことができる。超音波による溶融接合は、超音波ウエルダー機、超音波ミシンなどにより行われる。この場合の溶融接合部の形状は格子状、千鳥状、菱形状、線状などから選択でき、また１個当たりの溶融面積は０．３〜５ｍｍ2とするのが好ましい。また溶融接合の間隔およびピッチは２〜２０ｍｍの範囲で行うのが好ましい。またホットメルト系樹脂などによる接合には、線状低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、高密度系ポリエチレン、ポリプロピレン、共重合ポリプロピレンなどのポリオレフイン系樹脂、ポリアミド系樹脂、共重合ポリアミド系樹脂、共重合ポリエステル系樹脂、エチレンー酢酸ビニール系共重合樹脂などが用いられる。これらの樹脂は、粉末状のまま塗布した後に熱溶融したり、または樹脂をあらかじめ薄いスパンボンド不織布として接合面に戴置した後に熱溶融したりして用いられる。ホットメルト系樹脂の塗布量は、特に制限はないが、３〜３０ｇ／ｍ2程度がよい。
【発明の効果】
【００２７】
本発明の自動車用燃料フィルター材は、ナイロン１１繊維によって構成される不織布からなるものであり、脱落繊維の発生が極めて少なく、耐久性、粒子の捕集性、フィルター寿命、取扱性に優れるため、自動車用燃料タンク内に取り付けて燃料ガソリン中の異物、ゴミなどの粒子を捕集性する自動車用燃料フィルターとして好適に使用することができる。
【００２８】
すなわち、ナイロン１１繊維は、耐屈曲回復性に優れるため、燃料ポンプの駆動および停止の繰り返しによるフィルター材の脈動現象によっても、不織布のへたりが小さく、不織布内の空隙を保持することができるため、優れたフィルター性能を長期間維持することが可能となるのである。また、繊維表面に配されたナイロン１１は、ガソリン、とりわけバイオ燃料による強度劣化が少なく、不織布からの繊維脱落を効果的に防止できるため、フィルター材の劣化等による保守管理を不要とすることが期待できる。
【実施例】
【００２９】
以下、本発明を実施例により、さらに詳細に説明する。なお、実施例および比較例中の特性は、下記の方法で測定した。なお、屈曲回復率の測定方法は、上記したとおりである。
【００３０】
（１）強度、伸度：ＪＩＳ−Ｌ−１０１５ 引張強さ及び伸び率の標準時試験に記載の方法に従い、定速伸長型の試験機を使用し、つかみ間隔２０ｍｍ、引っ張り速度２０ｍｍ／分で測定する。
【００３１】
（２）目付（ｇ／ｍ2）：２０ｃｍ×２５ｃｍの試料を３カ所から切り取り、質量を測定し、目付に換算し、その平均値を求める。
【００３２】
（３）見掛け密度（ｇ／ｃｍ3）：目付と、サンプル片と同じ大きさの荷重板をサンプル片に載せ荷重１０ｋＰａをかけたときの厚みから単位容積当たりの重量を求め、３カ所以上の平均値で表す。
【００３３】
（４）通気性（ｃｃ／ｃｍ2／ｓｅｃ）：ＪＩＳ−Ｌ−１９０６フラジール形試験機で、３カ所測定し、その平均値を求める。
【００３４】
実施例１
相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）が２．０１、モノマー量が０．２５％のナイロン１１チップを用い、このチップの水分率を０．０５質量％に調整した後、エクストルーダー型溶融押出機に供給し、紡糸温度２３０℃で溶融紡糸した。紡出糸条を冷却風で冷却したあと、引き取り速度１０００ｍ／分で引き取って未延伸糸条を得た。得られた糸条を集束し、３３万ｄｔｅｘのトウにして延伸倍率３．０倍で延伸し、機械クリンパーにて捲縮を付与した後、仕上げ油剤を０．３％付与した。その後１４０℃の乾燥機で乾燥、熱処理して長さ５１ｍｍに切断した。得られたナイロン１１短繊維は単糸繊度２．２ｄｔｅｘ、強度４．３ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度４５％、捲縮数１１．６ヶ／２５ｍｍ、捲縮率１０．３％であった。また、この繊維をエタノール濃度２０％のバイオ燃料中に浸漬し、５０℃で５００時間浸漬後の強度は４．１ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は４２％であり、バイオ燃料に対する強度劣化はほとんどみられず、耐久性に優れていた。なお、機械捲縮付与前の屈曲回復率は２８％であった。
【００３５】
得られたナイロン１１短繊維７５質量％と、芯部にナイロン６（融点２１５℃）、鞘部に共重合ナイロン（融点１３０℃）が配された芯鞘型ナイロンバインダー繊維（ユニチカファイバー社製 ＜ＵＬ６０＞ 単糸繊度２．２ｄｔｅｘ、繊維長５１ｍｍ）２５質量％とをカード機で混合し、得られたウエブを熱風貫流タイプの熱処理機を用いて１５０℃で熱処理した直後、プレス機にて熱圧着させ、目付け１２０ｇ／ｍ２、厚さ１．０ｍｍの不織布を得、これをフィルター材とした。得られたフィルター材の見かけ密度は０．１２ｇ／ｃｍ3であり、また通気性は７６ｃｃ／ｍ3／ｓｅｃであった。
【００３６】
実施例２
実施例１において、相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）が２．４９、モノマー量が０．０５％のナイロン１１チップを用いたこと、紡糸温度２６５℃としたこと以外は実施例１と同様にして、単糸繊度２．２ｄｔｅｘ、強度５．２ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度４２％、捲縮数１１．０ヶ／２５ｍｍ、捲縮率１０．８％のナイロン１１短繊維を用意した。また、エタノール濃度２０％のバイオ燃料中に浸漬し、５０℃で５００時間浸漬後の強度は５．１ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は４０％であり、バイオ燃料に対する強度劣化はほとんどみられず、耐久性に優れていた。なお、このナイロン１１短繊維の機械捲縮付与前の屈曲回復率は３７％であった。
【００３７】
得られたナイロン１１短繊維を用い、実施例１と同様にして不織布を得、これをフィルター材とした。フィルター材の目付１３０ｇ／ｍ2、厚さ１．０ｍｍであり、見かけ密度は０．１３ｇ／ｃｍ3であり、また通気性は７１ｃｃ／ｍ2／ｓｅｃであった。
【００３８】
実施例３
相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）が３．２５、融点２６０℃のナイロン６６チップを芯成分とし、相対粘度が２．４９、モノマー量が０．０５％のナイロン１１を鞘成分として用い、両成分を複合紡糸装置に導入し、単糸の形状を芯鞘型複合繊維となるようにして２９０℃で溶融紡糸を行った。このとき、芯成分と鞘成分の質量比（芯成分：鞘成分）は５０：５０とした。
【００３９】
紡出糸条を冷却風で冷却したあと、引き取り速度１０００ｍ／分で引き取って未延伸糸条を得た。得られた糸条を集束し、３３万ｄｔｅｘのトウにして延伸倍率２．８倍で延伸し、機械クリンパーにて捲縮を付与した後、仕上げ油剤を０．３％付与した。その後１４０℃の乾燥機で乾燥、熱処理して長さ５１ｍｍに切断した。得られたナイロン１１短繊維は単糸繊度２．２ｄｔｅｘ、強度４．１ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度４５％、捲縮数１２．６ヶ／２５ｍｍ、捲縮率１１．５％であった。また、エタノール濃度２０％のバイオ燃料中に浸漬し、５０℃で５００時間浸漬後の強度は４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は４０％であり、バイオ燃料に対する強度劣化はほとんどみられず、耐久性に優れていた。なお、ナイロン１１短繊維の機械捲縮付与前の屈曲回復率は３１％であった。
【００４０】
得られたナイロン１１短繊維を用い、カード機によってウエブとし、さらに１８０℃で熱エンボス加工を行って目付け７０ｇ／ｍ2、厚さ０．６ｍｍの不織布を得、これをフィルター材とした。このフィルター材の密度は０．１２ｇ／ｃｍ3、通気性は１４６ｃｃ／ｍ2／ｓｅｃであった。
【００４１】
実施例４
実施例３において、ナイロン１１短繊維を得るにあたり、相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）が３．５０のナイロン６チップを芯成分とし、紡糸温度２６０℃としたこと以外は実施例３と同様にしてナイロン１１短繊維を得た。得られたナイロン１１短繊維は単糸繊度２．２ｄｔｅｘ、強度４．４ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度４１％、捲縮数１１．５ヶ／２５ｍｍ、捲縮率１１．２％であった。また、エタノール濃度２０％のバイオ燃料中に浸漬し、５０℃で５００時間浸漬後の強度は４．２ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は３８％であり、バイオ燃料に対する強度劣化はほとんどみられず、耐久性に優れていた。なお、ナイロン１１短繊維の機械捲縮付与前の屈曲回復率は２８％であった。
【００４２】
得られたナイロン１１短繊維を用い、カード機によってウエブとし、さらに１８０℃で熱エンボス加工を行って目付け７０ｇ／ｍ2、厚さ０．６ｍｍの不織布を得、これをフィルター材とした。このフィルター材の密度は０．１２ｇ／ｃｍ3であった。また通気性は１５２ｃｃ／ｍ2／ｓｅｃであった。
【００４３】
実施例５
実施例１において、ナイロン１１短繊維を得るにあたり、相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）が１．９８、モノマー量が０．４％のナイロン１１チップを用いること以外は実施例１と同様にしてナイロン１１短繊維を得た。得られたナイロン１１短繊維は、単糸繊度２．２ｄｔｅｘ、強度３．８ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度４８％、捲縮数１２．４ヶ／２５ｍｍ、捲縮率１１．０％であった。また、エタノール濃度２０％のバイオ燃料中に浸漬し、５０℃で５００時間浸漬後の強度は３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は４２％であり、バイオ燃料に対する強度劣化はほとんどみられず、耐久性に優れていた。なお、ナイロン１１短繊維の機械捲縮付与前の屈曲回復率は２６％であった。
【００４４】
得られたナイロン１１短繊維を用い、実施例１と同様にして不織布を作成し、これをフィルター材とした。得られたフィルター材の目付は１２０ｇ／ｍ2、厚さ１．０ｍｍ、見かけ密度は０．１２ｇ／ｃｍ3であり、また通気性は７３ｃｃ／ｍ2／ｓｅｃであった。
【００４５】
比較例１
実施例１において、相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）が３．５１、モノマー量が０．７％のナイロン６チップを用い、紡糸温度２８５℃、延伸倍率３．２倍とすること以外は実施例１と同様にしてナイロン６短繊維を得た。
【００４６】
得られたナイロン６短繊維は単糸繊度２．２ｄｔｅｘ、強度４．６ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度４４％、捲縮数１２．１ヶ／２５ｍｍ、捲縮率１０．７％であった。また、エタノール濃度２０％のバイオ燃料中に浸漬し、５０℃で５００時間浸漬後の強度は１．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は３３％で低強度、低伸度化して劣化が進んでいた。なお、ナイロン６短繊維の機械捲縮付与前の屈曲回復率は１１％と低かった。
【００４７】
得られたナイロン６短繊維を用い、実施例１と同様にして不織布を作成した。得られた不織布は目付け１２０ｇ／ｍ2、厚さ１．０ｍｍ、見かけ密度は０．１２ｇ／ｃｍ3、通気性は７９ｃｃ／ｍ2／ｓｅｃであった。
【００４８】
比較例２
相対粘度（９６％硫酸を触媒として、濃度１ｇ／ｄｌ、温度２５℃で測定）が３．２、モノマー量が０．８％のナイロン６６チップを用い、紡糸温度２７５℃、延伸倍率３．３倍とすること以外は実施例１と同様にしてナイロン６６短繊維を得た。
【００４９】
得られたナイロン６６短繊維は単糸繊度２．２ｄｔｅｘ、強度４．６５ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度４２％、捲縮数１２．６ヶ／２５ｍｍ、捲縮率１０．９％であった。また、エタノール濃度２０％のバイオ燃料中に浸漬し、５０℃で５００時間浸漬後の強度は１．８ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度は３６％で低強度、低伸度化して劣化が進んでいた。なお、なお、ナイロン６６短繊維の機械捲縮付与前の屈曲回復率は１３％と低かった。
【００５０】
得られたナイロン６６短繊維を用い、実施例１と同様にして不織布を作成した。得られた不織布は目付け１２０ｇ／ｍ2、厚さ１．０ｍｍ、見かけ密度は０．１２ｇ／ｃｍ3、通気性は７３ｃｃ／ｍ2／ｓｅｃであった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維の横断面形状において、少なくとも繊維表面にナイロン１１が配された繊維によって構成された不織布からなることを特徴とする自動車燃料フィルター材。
【請求項２】
ナイロン１１に含まれるモノマー量が０．３５％未満であることを特徴とする請求項１記載の自動車燃料フィルター材。
【請求項１】
繊維の横断面形状において、少なくとも繊維表面にナイロン１１が配された繊維によって構成された不織布からなることを特徴とする自動車燃料フィルター材。
【請求項２】
ナイロン１１に含まれるモノマー量が０．３５％未満であることを特徴とする請求項１記載の自動車燃料フィルター材。
【公開番号】特開２００９−２８７４１５（Ｐ２００９−２８７４１５Ａ）
【公開日】平成２１年１２月１０日（２００９．１２．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１３８１６７（Ｐ２００８−１３８１６７）
【出願日】平成２０年５月２７日（２００８．５．２７）
【出願人】（３９９０６５４９７）ユニチカファイバー株式会社 (190)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１２月１０日（２００９．１２．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年５月２７日（２００８．５．２７）
【出願人】（３９９０６５４９７）ユニチカファイバー株式会社 (190)
【Ｆターム（参考）】
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