薄鋼板用水素脆化評価装置及び薄鋼板水素脆化評価方法
【課題】従来の厚鋼板の応力腐食試験装置を改良し、水素チャージしながら応力を負荷して、薄鋼板の水素脆化を精度良く評価するための装置及び方法を提供する。
【解決手段】電解槽中に電解溶液を満たし、薄鋼板試験片に水素チャージを行いながら、応力を負荷する水素脆化評価試験装置の試験片と治具を連結する支持ピンとして、異種金属接触腐食の発生及び高い応力の負荷による破壊を防止するため、絶縁性であり、高強度及び高靭性を有するサイアロン又は部分安定化ジルコニアを用いる。部分安定化ジルコニアの密度は５．５〜６．１ｇ／ｃｃ、サイアロンの密度は３〜３．３ｇ／ｃｃであることが好ましい。試験部における水素濃度分布が、平均水素濃度の５０％以内になるように水素チャージを行うことが好ましい。
【解決手段】電解槽中に電解溶液を満たし、薄鋼板試験片に水素チャージを行いながら、応力を負荷する水素脆化評価試験装置の試験片と治具を連結する支持ピンとして、異種金属接触腐食の発生及び高い応力の負荷による破壊を防止するため、絶縁性であり、高強度及び高靭性を有するサイアロン又は部分安定化ジルコニアを用いる。部分安定化ジルコニアの密度は５．５〜６．１ｇ／ｃｃ、サイアロンの密度は３〜３．３ｇ／ｃｃであることが好ましい。試験部における水素濃度分布が、平均水素濃度の５０％以内になるように水素チャージを行うことが好ましい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄鋼板の水素脆化を評価する装置及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、薄鋼板は加工性が重視されており、強度は４４０ＭＰａ級までであったため、水素脆化が問題になることはなかった。しかし、近年、特に自動車用薄鋼板において、高強度を有する鋼板の需要が増加している。これは燃費向上の観点から図られている軽量化への動きと、衝突安全性に対する要求からである。
【０００３】
このような鋼材の高強度化に伴い、薄鋼板でも水素脆化に起因する遅れ破壊が懸念されるようになってきた。特に、引張強度が９８０ＭＰａ以上になると、水素脆化は重要な問題となる。鋼材の水素脆化は、高強度化が進められてきたボルト、ＰＣ鋼線や、水素が問題となるような環境で使用されるラインパイプといった部材では、従来から問題視されていたため、様々の水素脆化評価法が提案されている（例えば、非特許文献１）。
【０００４】
また、薄鋼板についても、例えば、薄鋼板をＵ字状に曲げて、水素を電解によって侵入させながら、破断するまでの時間を測定する水素脆化の評価方法が提案されている（例えば、特許文献１、２）。この方法は、プレス成形を模擬した曲げ加工を施し、更に曲げによる応力を負荷するため、実部品の水素脆化の評価に適している。
【０００５】
一方、鋼材への応力の負荷と電解による水素侵入（水素チャージという。）を同時に行う方法も提案されている（例えば、特許文献３、４）。これらは、加工の影響を受ける前の鋼材の水素脆化を評価する方法である。しかし、これらの方法では試験結果のばらつきが大きいという問題があった。
【０００６】
【特許文献１】特開平７−１４６２２５号公報
【特許文献２】特開２００５−１３４１５２号公報
【特許文献３】特開２００１−２６４２４０号公報
【特許文献４】特開２００６−２９９７７号公報
【非特許文献１】松山晋作，「遅れ破壊」初版、日本工業新聞社、１９８９年８月３１日発行、ｐ．１５９〜２０１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、薄鋼板に水素チャージしながら引張応力を負荷し、鋼材の水素脆化を評価する方法において、測定データの精度を向上させることを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、薄鋼板に水素チャージしながら応力を負荷し得る評価装置を提案するため、厚鋼板の腐食環境中で応力を負荷する試験装置を改良し、試験を行った。その結果、試験結果のばらつきが、薄鋼板に特有の問題であり、試験片と治具を絶縁する支持ピンとして絶縁性の高強度セラミックス、具体的には、部分安定化ジルコニア、サイアロンを採用し、精度を著しく向上させることに成功した。
本発明の要旨は以下のとおりである。
【０００９】
（１）電解溶液を保持する電解槽と、薄鋼板試験片に負荷する応力を発生する定荷重発生手段と、該薄鋼板試験片に水素チャージを行うための電流を発生する電流発生手段からなり、前記電解槽内に、前記定荷重発生手段からの応力を前記薄鋼板試験片に伝達するための治具と、前記薄鋼板試験片に水素チャージを行うための電極を設け、前記治具と前記薄鋼板試験片とを連結する支持ピンが部分安定化ジルコニア又はサイアロンからなることを特徴とする薄鋼板用水素脆化評価装置。
（２）上記（１）に記載の部分安定化ジルコニアの密度が５．５０〜６．１０ｇ／ｃｃであることを特徴とする上記（１）に記載の薄鋼板用水素脆化評価装置。
（３）上記（１）に記載のサイアロンの密度が３．００〜３．３０ｇ／ｃｃであることを特徴とする上記（１）に記載の薄鋼板用水素脆化評価装置。
【００１０】
（４）上記（１）〜（３）の何れか１項に記載の薄鋼板水素脆化評価装置を用いて、水素チャージを行いながら、前記薄鋼板試験片に引張応力を負荷することを特徴とする薄鋼板水素脆化評価方法。
（５）薄鋼板試験片の試験部における水素濃度分布が、平均水素濃度の５０％以内になるように水素チャージを行うことを特徴とする上記（４）に記載の薄鋼板水素脆化評価方法。
（６）薄鋼板試験片を打抜き加工によって作製することを特徴とする上記（４）又は（５）に記載の薄鋼板水素脆化評価方法。
（７）上記（６）に記載の打抜き加工に、半径５〜２０ｍｍの打抜きポンチを用いることを特徴とする上記（６）に記載の薄鋼板水素脆化評価方法。
（８）薄鋼板試験片の試験部にレーザー溶接部を設けたことを特徴とする上記（４）〜（７）の何れか１項に記載の薄鋼板水素脆化評価方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、薄鋼板の水素脆化特性を精度良く評価することが可能になる。これにより、特に、高強度の薄鋼板を、水素脆化が問題とされるような、例えば、自動車の足廻り用部材として適用することができ、信頼性の高い鋼材の開発が促進されるなど、産業上の貢献が極めて顕著である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の一実施の態様にかかる薄鋼板水素脆化評価装置の概要を図１及び図２に示す。図１は薄鋼板水素脆化評価装置の立体的な模式図であり、図２は薄鋼板水素脆化評価装置の模式的な立面図である。なお、図２では、図１に示されている電源及びその結線を省略している。
【００１３】
用いられる電解槽１の形状は、特に限定されるものではなく、円筒状であっても良く、図１及び２に例示される直方体状であっても良い。また、電解槽１は、電解液に対する耐腐食性を有し、かつ内部が見える材質であることが好ましく、例えば、透明アクリル板を使用することができる。また、電解槽１の側面の何れか一面を開閉又は脱着可能にすれば、この側面を開閉するか、取り外すことにより、試験片８の脱着を簡便に行うことができる。
【００１４】
電解槽１に電解液を流入させるための穴は図示しないが、例えば電解槽１の上面に設ければ良い。また、電解液を流出させるための穴も図示していないが、例えば、電解槽１の側面の下部に設ければ良い。これらの穴を密封性の高い栓によって塞ぎ、電解槽１の内部を電解液で満たして試験を行う。
【００１５】
薄鋼板試験片８に引張応力を負荷するため、定荷重発生手段（図示しない）に接続された治具２ａ、２ｂが、電解槽１の電解液の密封性を損なわないように、シール３ａ、３ｂを介して電解槽内に挿入される。薄鋼板試験片８は、その掴み部に設けた穴を治具２ａ、２ｂに設けた支持穴４ａ、４ｂに合わせて、支持ピン５ａ、５ｂを通すことによって装着される。定荷重発生手段によって発生された応力は、治具２ａ、２ｂを通して薄鋼板試験片８に負荷される。
【００１６】
電解槽１の内部には電極６ａ、６ｂが挿入され、薄鋼板試験片８の試験部を挟むように対向させて設置される。これにより、薄鋼板試験片８の試験部に均一に水素がチャージされる。この電極６ａ、６ｂは、電解液が漏れないように電解槽１内にチューブ７ａ、７ｂを通して挿入され、電流発生装置に接続される。この、チューブ７ａ、７ｂの外面で電解層１に設けた穴を密閉する。電解液の密封性を高めるため、シール３ａ、３ｂ、は、ゴム製の材料でシールを行い、チューブ７ａ、７ｂにおいては、例えば、シリコンゴムなどを用いることが好ましい。
【００１７】
このように薄鋼板試験片８を設置し、例えば、電極６ａ、６ｂを陽極として正の電位を与え、薄鋼板試験片８を陰極として負の電位を与え、電流を流すことにより、電解液を介した電気化学反応によって、薄鋼板試験片８に水素がチャージされる。なお、電極には、白金や、白金―ロジウム合金を使用することができる。水素チャージしながら、薄鋼板試験片８に引張応力負荷を与え、薄鋼板試験片８が破断した直後に試験片の試験部の水素濃度を測定する。負荷応力や水素チャージの電流密度を変化させて、このような測定を行うことにより、薄鋼板試験片の水素脆化特性を評価することができる。
【００１８】
定荷重発生手段としては、一般的な引張試験装置や、定荷重試験装置を使用することができる。また、電流発生手段としては、一般的な定電位定電流電解装置を使用することができる。
【００１９】
従来、同様な構成の装置を用いて、ステンレス厚鋼板の応力腐食割れの評価などを行っていた。この試験では、電極は水素チャージを行うものではなく、腐食電位を測定する目的で設置されており、円柱状のステンレス鋼をガラスエポキシで被覆した支持ピンを使用して、冶具と支持ピンを絶縁していた。また、水素チャージを効率的に再現性良く行うためには、電極からの電流が治具に流れないように、治具と支持ピンを絶縁する必要がある。
【００２０】
応力腐食割れを評価していたステンレス厚鋼板の板厚は１０ｍｍ以上であり、この場合、試験片の板厚は１０ｍｍ以上である。そのため、支持ピンと試験片が接触する部位の幅は１０ｍｍ以上となり、ガラスエポキシが破損するという問題は生じなかった。しかし、試験片が、特に、２ｍｍ以下の薄鋼板である場合、厚鋼板と比較して、単位面積当たりの応力が大きくなる。一方、支持ピンの端部を絶縁しておけば、試験片と支持ピンは接触していても、試験の効率及び再現性の観点からは特に問題ないと考えられる。
【００２１】
そこで、本発明者らは、まず、図３に示したように、ステンレス鋼製の支持ピンの、中央部の試験片と接触する部分は被覆せず、両端の冶具と接触する部分をガラスエポキシで被覆し、試験を行った。具体的には、ステンレス鋼製の支持ピン５１の両端を２本のガラスエポキシ管５２ａ、５２ｂで被覆した支持ピンを使用した。この支持ピンを用いて図１に例示した装置に薄鋼板試験片を取り付けた。なお、薄鋼板の引張強度は９８０ＭＰａ級である。
【００２２】
図３に示した構造では、薄鋼板試験片８とステンレス鋼製ピン５１は接触しているため、電気的に同電位になる。一方、ステンレス鋼製ピン５１と治具２ａは、２本のガラスエポキシ管５２ａ、５２ｂによって絶縁されるため、薄鋼板試験片８は治具２ａと電気的に絶縁される。また、２本のガラスエポキシ管５２ａ、５２ｂは、薄鋼板試験片８に接することなく、広い面積で治具２ａと接している。
【００２３】
定荷重発生手段により、薄鋼板試験片の引張強度との応力比を０．９として引張応力を負荷したところ、ガラスエポキシ管は破断しなかった。次に、電解液を電解槽に満たし、０．１ｍＡ／ｃｍ2の電流密度を保つようにして通電し、応力比を０．９として引張応力を負荷した。その結果、ステンレス鋼製の支持ピンと薄鋼板試験片との接触部での腐蝕が急激に進行し、試験片の掴み部の穴にクラックが入り破断した。そのため、試験部の水素脆化特性を評価することが不可能であった。
【００２４】
これは、薄鋼板試験片とステンレス鋼製の支持ピンとが接触することで異種金属接触による局部電池効果が働き、腐蝕が進行することで接触部分に局部的に水素がチャージされ破断に到ったものである。従って、試験片が異種金属接触構造を持つ図３に示した絶縁構造は、水素脆化の評価という点では問題があることがわかった。
【００２５】
以上の結果を基に、本発明者らは、種々の材質からなる図４に例示した形状の支持ピンを用いて、検討を行った。その結果、支持ピンを絶縁性で、高強度を有するセラミックスとすれば、薄鋼板との異種金属腐食という問題が解消されることがわかった。なお、水素脆化が問題となる薄鋼板は強度が高いため、支持ピンとして最適なセラミックスは部分安定化ジルコニア、サイアロンである。
【００２６】
更に、薄鋼板の引張強度が９８０ＭＰａ以上である場合、支持ピンの密度を高め、強度と靭性を向上させることが好ましいことがわかった。具体的には、部分安定化ジルコニアの場合は密度を５．５ｇ／ｃｃ以上、サイアロンの場合は密度を３ｇ／ｃｃ以上とすることが好ましい。部分安定化ジルコニア及びサイアロンの密度は高いほど好ましいため上限は規定しないが、セラミックスは紛末を焼結して製造することが多いため、工業的には、部分安定化ジルコニアの場合は密度を６．１ｇ／ｃｃ超、サイアロンの場合は密度を３．３ｇ／ｃｃ超とすることは困難である。
【００２７】
試験片の形状は特に限定されるものではないが、図５に例示した外形を有する試験片が好ましい。なお、図５には、中央部に溶接部を有する試験片を例示したが、このような溶接部は必ずしも必要なものではない。
【００２８】
薄鋼板に溶接ビードを設けて、図５に例示したように、溶接部が中央部になるように、試験片を作成すると、溶接継手の水素脆化特性を評価することができる。また、溶接を、図６に示したように、例えばレーザー溶接とし、溶接部の両端を強度の異なる鋼板としても良く、板厚を変えることも可能である。即ち、本発明の試験装置によれば、例えば、テーラードブランクのように、部分的に要求される材質や板厚が異なる場合の溶接部の水素脆化について評価試験を行うことも可能になる。
【００２９】
試験片の掴み部の穴は、支持ピンを通す穴であり、支持ピンの外径に対しての正の交差を持つことが好ましい。また、試験片の掴み部の穴の内側は、支持ピンに接触し、大きな荷重が負荷されるので研削加工を施して平滑にしておくことが好ましい。
【００３０】
図５に例示した試験片の中央部の曲率半径Ｒは、応力集中度や装置のサイズに応じて決定すれば良いが、実用的には、５〜２０ｍｍ程度であり、好ましくは、８〜１５ｍｍである。また、試験片の中央部、即ち応力集中部の板幅Ｄは、試験片の中央部で破断させるためには、１０ｍｍ以下とすることが好ましい。一方、特に、溶接線部分の領域を十分に広くするためには、試験片の中央部の板幅Ｄを５ｍｍ以上とすることが好ましい。特に好適な範囲は、６〜８ｍｍである。
【００３１】
この試験片の中央部は、ポンチで打抜いて形成した後、この打ち抜き部分の断面を研磨せずに試験を行えば、打ち抜きによる残留応力の影響を評価することができる。レーザー溶接部を有する鋼板の使用しても良い。
【００３２】
以上の装置及び試験片を用いて、電流を流すことで水素チャージを行いながら、引張応力を負荷し、薄鋼板の水素脆化を評価する。なお、試験片に負荷する応力を決定するためには、予め、薄鋼板から引張試験片を採取し、引張試験を行い、引張強度を測定しておくことが好ましい。また、試験片には、薄鋼板の引張強度よりも小さい応力を負荷し、水素チャージを行う。
【００３３】
水素脆化を生じさせる十分な水素量を試験片に導入させるためには、電流密度を０．１ｍＡ／ｃｍ2以上として水素チャージを行うことが好ましい。一方、２ｍＡ／ｃｍ2を超える電流密度で水素チャージを行っても、試験片内に侵入する水素量は飽和する。したがって、水素チャージの電流密度を、０．１〜２ｍＡ／ｃｍ2とすることが好ましい。水素チャージの電極は、図８に例示したように、電極枠９に電極用線材１０を固定したものを用いることができる。なお、電極枠９はガラス製、電極用線材は白金線又は白金−ロジウム合金線とすることが好ましい。
【００３４】
試験片に一定の応力を負荷しながら、水素チャージの電流密度を増加させると、試験片に侵入する水素量が増加し、試験片に導入された水素量が限界水素量に達すると試験片は破断する。試験片が破断した後、速やかに試験片を装置から外して取り出し、破断部近傍の水素量を測定すれば、負荷応力での限界水素量を評価することができる。
【００３５】
負荷応力が小さい場合は限界水素量が大きくなり、負荷応力が大きい場合は限界水素量は小さくなる。薄鋼板の強度に応じて、適宜、負荷応力を変化させて限界水素量を評価することにより、薄鋼板の水素脆化特性を評価することができる。
【００３６】
また、試験の精度を考慮すれば、水素チャージによって試験片内に侵入する水素が、部位に依らず均一であることが好ましい。試験片の中央部における水素濃度が試験片全体の平均値の５０％以内であれば、試験片の中央部の水素量を限界水素量として精度良く評価することができる。これは、試験片の部位によって水素量の変化が小さいと、試験片に侵入した水素の拡散による水素濃度の変化を無視することができるためである。
【００３７】
したがって、より正確に水素脆化特性を評価するには、試験片の平行部の中央における水素濃度が、平均水素濃度の５０%以内であることが好ましい。平均水素濃度は、図７に示すように５個の部分に分割し、それぞれの部分の水素濃度をガスクロマトグラフィー法によって測定し、各部分の水素濃度の単純平均として求める。
【００３８】
図１に示した本発明の試験装置のように、試験片の全てを電解液に浸漬させると、試験片の全表面から水素が侵入するため試験片内の水素濃度分布には大きな偏りはない。しかし、試験片の形状や電解液の量、更に、電極配置が適正でないと、試験片の部位によって水素量に偏りが生じる可能性がある。そのため、予め、電極の配置を変化させて水素チャージを行い、試験片の平行部の中央における水素濃度が、平均水素濃度の５０%以内になるように電極の形状や配置を調整することが好ましい。
【００３９】
例えば、図８に示した電極枠９はガラス製、サイズを５〜９ｃｍ×２〜４ｃｍとし、電極用線材１０を白金線とすることが好ましい。なお、白金線は軟質であるため、電極枠に固定し難いことがある。このような場合には、白金−ロジウム合金線を用いても良い。また、電極は、試料の試験部から２０ｍｍ〜４０ｍｍに近づけ、試験片の両側に配置することが好ましい。
【実施例１】
【００４０】
表１に示す成分（残部はＦｅ及び不可避的不純物）を有する鋼を溶製し、鋳造して鋼片を製造した。この鋼片を加熱炉で１１００〜１２５０℃の温度に加熱し、表２に示す条件で熱間圧延、冷間圧延、焼鈍を行い、厚さ１．８ｍｍの鋼板とした。Ａ鋼及びＢ鋼の焼鈍の加熱温度は、金属組織がオーステナイト相のみである温度域（γ単相域）であり、焼き入れ後、Ａ鋼のみ、６００℃で焼き戻しを施した。
【００４１】
Ａ鋼及びＢ鋼よりＪＩＳ Ｚ ２２０１の５号試験片を採取し、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に準拠して引張試験を行った。機械特性を表３に示す。表３において、ＹＳは降伏強度、ＴＳは引張強度、Ｅｌは破断伸びである。表３に示したように、Ａ鋼のＴＳは約１４００ＭＰａであり、Ｂ鋼のＴＳは約１６５０ＭＰａである。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【表２】
【００４４】
【表３】
【００４５】
次に、Ｂ鋼を用いて、図５（溶接線なし）に示した形状の試験片を作製した。試験片の長さＬは９８ｍｍ、幅Ｗは５６ｍｍ、掴み部の穴の距離Ｔは５２ｍｍ、曲率半径Ｒは１０ｍｍ、中央部の板幅Ｄは７ｍｍとした。なお、試験片の中央部は、ポンチで打ち抜いて加工し、打ち抜き端面は、打ち抜きままとした。
【００４６】
さらに、表４に示した材料を用いて、図４に示す形状の支持ピンを作製した。支持ピンの両端は面取りされており、外径ｄは１３ｍｍ、長さは３５ｍｍである。これらの試験片及び支持ピンを用いて、Ｂ鋼から採取した試験片を図１に示した本発明の評価装置に装着し、荷重を負荷して、ピンの破断の有無を調査した。ここで、表４の負荷応力は、負荷荷重を試験片の中心部の最小断面積で除した数値である。また、表４の応力比は、負荷応力を鋼のＴＳで除した数値である。
【００４７】
表４に示したように、０．６の応力比の負荷を行った場合、比較的密度の低い、２．９ｇ／ｃｃのサイアロンや５．８ｇ／ｃｃの部分安定化ジルコニアからなる支持ピンも破断しない。更に、３．０ｇ／ｃｃ以上のサイアロンや５．９ｇ／ｃｃ以上の部分安定化ジルコニアからなる支持ピンは、応力比が０．９以上であっても破断しないことがわかった。なお、アルミナで作製した支持ピンは、Ｂ鋼のＴＳに対する応力比が０．６より小さい荷重を負荷しても破断した。
【００４８】
また、支持ピンが破断しなかったものについては荷重を負荷したまま試験片と冶具の間の電気抵抗をテスタで測定して電気的絶縁性を調査した。その結果、電気抵抗は無限大を示し、いずれの場合も電気的絶縁性は良好であった。
【００４９】
【表４】
【実施例２】
【００５０】
直径０．３mmの白金ロジウム線を図８に示す形状のガラス枠に固定し、電極を作製した。ガラス枠のサイズは、７ｃｍ×３ｃｍである。図１に示した試験装置に電極を装着し、実施例１で破断しなかった支持ピンを用いて試験片を取り付けた後、ｐH５．５に調整したチオシアン酸アンモニウム溶液で電解槽を満たした。なお、電極は試験片の両側に、試験片から約３０ｃｍ離して配置した。その後、応力を付加せず、０．１ｍＡ／ｃｍ2の電流密度で１時間電流を流し、水素チャージを行い、試験片を装置から外して、液体窒素中に保管した。なお、試験片は、実施例１と同様のものを使用した。
【００５１】
更に、試験片を液体窒素から取り出して、１０〜２０分以内に、図７に示すように５個の部分に分割して切り出した。その後、ガスクロマトグラフィー法により各部分の水素濃度を測定した。結果を表５に示す。表５に示したように、本発明の電極を装着した装置では、試験片の中央部における水素量が平均値の５０％の範囲内に入っている。したがって、本発明の評価装置による評価法によれば、試験片の中央部の水素量の測定により、精度良く限界水素量を評価することができる。
【００５２】
【表５】
【実施例３】
【００５３】
Ａ鋼及びＢ鋼から実施例１と同様の形状の試験片を採取し、図１に示した本発明の装置に装着し、表６に示した条件で、水素脆化特性を評価した。負荷応力は、負荷荷重を試験片の中心部の最小断面積で除した数値であり、応力比は、負荷応力を鋼のＴＳで除した数値である。
【００５４】
なお、試験片は打ち抜き加工によって作製し、Ｘ線回折法によって残留応力を評価した。具体的には、加工後の試験片の打ち抜き端面の面内で、種々の方向の残留応力をＸ線回折法によって測定し、最大主応力で評価した。
【００５５】
支持ピンは、密度３．２５ｇ／ｃｃのサイアロンを用い、電解液としては、ｐＨ５．５のチオシアン酸アンモニウム溶液を使用した。引張荷重を負荷しながら定電流電源を用いて試験片を負電位とし、０．１ｍＡ／ｃｍ2の電流密度で定電流を流した。
【００５６】
試験片の破断後、試験開始から破断までの時間（破断時間）を記録し、直ちに試験片を装置から外し、試験片に侵入した水素の脱離を防ぐために液体窒素に保管した。その後、試験片から図７のハに相当する中央部を採取し、昇温脱離ガスクロマトグラフィー法により侵入した水素量を測定した。表６に示したように、本発明によって、荷重による水素脆化特性の変化を評価することができた。
【００５７】
【表６】
【実施例４】
【００５８】
Ａ鋼から実施例１と同様の形状の試験片を打ち抜き加工によって作製した。残留応力を変化させるために、打ち抜きポンチの外径と、ダイの内径との差を鋼板板厚に対する百分率で表したクリアランスを変化させた。加工後の試験片の打ち抜き端面の面内で、種々の方向の残留応力をＸ線回折法により評価し、最大主応力を求めた。
【００５９】
その後、応力比を０．６として引張応力を負荷し、実施例３と同様にして、水素脆化評価試験を行った。表７に示したように、端面の残留応力の低下によって、水素脆化特性が向上することが確認された。
【００６０】
【表７】
【実施例５】
【００６１】
Ａ鋼に、アルゴンレーザーでレーザー溶接を模擬した溶接線を設け、図６に示すように溶接線が試験部中心になるようにして試験片を製作した。試験片の円の部分の打ち抜きは、クリアランスを１０．１％として行い、打ち抜き端面は、打ち抜きままとした。
【００６２】
その後、実施例３と同様にして、表８に示した応力比で引張応力を負荷し、水素チャージを行い、試験片が破断した後、試験部の水素濃度をガスクロマトグラフィー法によって測定した。表８に示したように、本発明によれば、鋼板のレーザー溶接部の水素脆化特性を評価するこが可能である。
【００６３】
【表８】
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】本発明の薄鋼板水素脆化評価装置の一態様の模式図である。
【図２】本発明の薄鋼板水素脆化評価装置の一態様の立面図である。
【図３】従来の厚鋼板の応力腐食割れ試験装置を改良した絶縁方法を示す図である。
【図４】本発明の薄鋼板水素脆化評価に用いる試験片の一態様の模式図である。
【図５】本発明の薄鋼板水素脆化評価装置の支持ピンの一態様の模式図である。
【図６】本発明の薄鋼板水素脆化評価装置の電極の一態様の模式図である。
【図７】本発明の薄鋼板試験片からの水素量測定用試料採取を模式的に示す図である。
【図８】本発明の薄鋼板水素脆化評価に用いる電極の一態様の模式的図である。
【符号の説明】
【００６５】
１ 電解槽
２ａ、２ｂ 治具
３ａ、３ｂ シール
４ａ、４ｂ 支持穴
５ａ、５ｂ 支持ピン
５１ ステンレス鋼製ピン
５２ａ、５２ｂ ガラスエポキシ管
６ａ、６ｂ 電極
７ａ、７ｂ チューブ
８ 薄鋼板試験片
９ 電極枠材
１０ 電極用線材
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄鋼板の水素脆化を評価する装置及び方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、薄鋼板は加工性が重視されており、強度は４４０ＭＰａ級までであったため、水素脆化が問題になることはなかった。しかし、近年、特に自動車用薄鋼板において、高強度を有する鋼板の需要が増加している。これは燃費向上の観点から図られている軽量化への動きと、衝突安全性に対する要求からである。
【０００３】
このような鋼材の高強度化に伴い、薄鋼板でも水素脆化に起因する遅れ破壊が懸念されるようになってきた。特に、引張強度が９８０ＭＰａ以上になると、水素脆化は重要な問題となる。鋼材の水素脆化は、高強度化が進められてきたボルト、ＰＣ鋼線や、水素が問題となるような環境で使用されるラインパイプといった部材では、従来から問題視されていたため、様々の水素脆化評価法が提案されている（例えば、非特許文献１）。
【０００４】
また、薄鋼板についても、例えば、薄鋼板をＵ字状に曲げて、水素を電解によって侵入させながら、破断するまでの時間を測定する水素脆化の評価方法が提案されている（例えば、特許文献１、２）。この方法は、プレス成形を模擬した曲げ加工を施し、更に曲げによる応力を負荷するため、実部品の水素脆化の評価に適している。
【０００５】
一方、鋼材への応力の負荷と電解による水素侵入（水素チャージという。）を同時に行う方法も提案されている（例えば、特許文献３、４）。これらは、加工の影響を受ける前の鋼材の水素脆化を評価する方法である。しかし、これらの方法では試験結果のばらつきが大きいという問題があった。
【０００６】
【特許文献１】特開平７−１４６２２５号公報
【特許文献２】特開２００５−１３４１５２号公報
【特許文献３】特開２００１−２６４２４０号公報
【特許文献４】特開２００６−２９９７７号公報
【非特許文献１】松山晋作，「遅れ破壊」初版、日本工業新聞社、１９８９年８月３１日発行、ｐ．１５９〜２０１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、薄鋼板に水素チャージしながら引張応力を負荷し、鋼材の水素脆化を評価する方法において、測定データの精度を向上させることを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、薄鋼板に水素チャージしながら応力を負荷し得る評価装置を提案するため、厚鋼板の腐食環境中で応力を負荷する試験装置を改良し、試験を行った。その結果、試験結果のばらつきが、薄鋼板に特有の問題であり、試験片と治具を絶縁する支持ピンとして絶縁性の高強度セラミックス、具体的には、部分安定化ジルコニア、サイアロンを採用し、精度を著しく向上させることに成功した。
本発明の要旨は以下のとおりである。
【０００９】
（１）電解溶液を保持する電解槽と、薄鋼板試験片に負荷する応力を発生する定荷重発生手段と、該薄鋼板試験片に水素チャージを行うための電流を発生する電流発生手段からなり、前記電解槽内に、前記定荷重発生手段からの応力を前記薄鋼板試験片に伝達するための治具と、前記薄鋼板試験片に水素チャージを行うための電極を設け、前記治具と前記薄鋼板試験片とを連結する支持ピンが部分安定化ジルコニア又はサイアロンからなることを特徴とする薄鋼板用水素脆化評価装置。
（２）上記（１）に記載の部分安定化ジルコニアの密度が５．５０〜６．１０ｇ／ｃｃであることを特徴とする上記（１）に記載の薄鋼板用水素脆化評価装置。
（３）上記（１）に記載のサイアロンの密度が３．００〜３．３０ｇ／ｃｃであることを特徴とする上記（１）に記載の薄鋼板用水素脆化評価装置。
【００１０】
（４）上記（１）〜（３）の何れか１項に記載の薄鋼板水素脆化評価装置を用いて、水素チャージを行いながら、前記薄鋼板試験片に引張応力を負荷することを特徴とする薄鋼板水素脆化評価方法。
（５）薄鋼板試験片の試験部における水素濃度分布が、平均水素濃度の５０％以内になるように水素チャージを行うことを特徴とする上記（４）に記載の薄鋼板水素脆化評価方法。
（６）薄鋼板試験片を打抜き加工によって作製することを特徴とする上記（４）又は（５）に記載の薄鋼板水素脆化評価方法。
（７）上記（６）に記載の打抜き加工に、半径５〜２０ｍｍの打抜きポンチを用いることを特徴とする上記（６）に記載の薄鋼板水素脆化評価方法。
（８）薄鋼板試験片の試験部にレーザー溶接部を設けたことを特徴とする上記（４）〜（７）の何れか１項に記載の薄鋼板水素脆化評価方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、薄鋼板の水素脆化特性を精度良く評価することが可能になる。これにより、特に、高強度の薄鋼板を、水素脆化が問題とされるような、例えば、自動車の足廻り用部材として適用することができ、信頼性の高い鋼材の開発が促進されるなど、産業上の貢献が極めて顕著である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の一実施の態様にかかる薄鋼板水素脆化評価装置の概要を図１及び図２に示す。図１は薄鋼板水素脆化評価装置の立体的な模式図であり、図２は薄鋼板水素脆化評価装置の模式的な立面図である。なお、図２では、図１に示されている電源及びその結線を省略している。
【００１３】
用いられる電解槽１の形状は、特に限定されるものではなく、円筒状であっても良く、図１及び２に例示される直方体状であっても良い。また、電解槽１は、電解液に対する耐腐食性を有し、かつ内部が見える材質であることが好ましく、例えば、透明アクリル板を使用することができる。また、電解槽１の側面の何れか一面を開閉又は脱着可能にすれば、この側面を開閉するか、取り外すことにより、試験片８の脱着を簡便に行うことができる。
【００１４】
電解槽１に電解液を流入させるための穴は図示しないが、例えば電解槽１の上面に設ければ良い。また、電解液を流出させるための穴も図示していないが、例えば、電解槽１の側面の下部に設ければ良い。これらの穴を密封性の高い栓によって塞ぎ、電解槽１の内部を電解液で満たして試験を行う。
【００１５】
薄鋼板試験片８に引張応力を負荷するため、定荷重発生手段（図示しない）に接続された治具２ａ、２ｂが、電解槽１の電解液の密封性を損なわないように、シール３ａ、３ｂを介して電解槽内に挿入される。薄鋼板試験片８は、その掴み部に設けた穴を治具２ａ、２ｂに設けた支持穴４ａ、４ｂに合わせて、支持ピン５ａ、５ｂを通すことによって装着される。定荷重発生手段によって発生された応力は、治具２ａ、２ｂを通して薄鋼板試験片８に負荷される。
【００１６】
電解槽１の内部には電極６ａ、６ｂが挿入され、薄鋼板試験片８の試験部を挟むように対向させて設置される。これにより、薄鋼板試験片８の試験部に均一に水素がチャージされる。この電極６ａ、６ｂは、電解液が漏れないように電解槽１内にチューブ７ａ、７ｂを通して挿入され、電流発生装置に接続される。この、チューブ７ａ、７ｂの外面で電解層１に設けた穴を密閉する。電解液の密封性を高めるため、シール３ａ、３ｂ、は、ゴム製の材料でシールを行い、チューブ７ａ、７ｂにおいては、例えば、シリコンゴムなどを用いることが好ましい。
【００１７】
このように薄鋼板試験片８を設置し、例えば、電極６ａ、６ｂを陽極として正の電位を与え、薄鋼板試験片８を陰極として負の電位を与え、電流を流すことにより、電解液を介した電気化学反応によって、薄鋼板試験片８に水素がチャージされる。なお、電極には、白金や、白金―ロジウム合金を使用することができる。水素チャージしながら、薄鋼板試験片８に引張応力負荷を与え、薄鋼板試験片８が破断した直後に試験片の試験部の水素濃度を測定する。負荷応力や水素チャージの電流密度を変化させて、このような測定を行うことにより、薄鋼板試験片の水素脆化特性を評価することができる。
【００１８】
定荷重発生手段としては、一般的な引張試験装置や、定荷重試験装置を使用することができる。また、電流発生手段としては、一般的な定電位定電流電解装置を使用することができる。
【００１９】
従来、同様な構成の装置を用いて、ステンレス厚鋼板の応力腐食割れの評価などを行っていた。この試験では、電極は水素チャージを行うものではなく、腐食電位を測定する目的で設置されており、円柱状のステンレス鋼をガラスエポキシで被覆した支持ピンを使用して、冶具と支持ピンを絶縁していた。また、水素チャージを効率的に再現性良く行うためには、電極からの電流が治具に流れないように、治具と支持ピンを絶縁する必要がある。
【００２０】
応力腐食割れを評価していたステンレス厚鋼板の板厚は１０ｍｍ以上であり、この場合、試験片の板厚は１０ｍｍ以上である。そのため、支持ピンと試験片が接触する部位の幅は１０ｍｍ以上となり、ガラスエポキシが破損するという問題は生じなかった。しかし、試験片が、特に、２ｍｍ以下の薄鋼板である場合、厚鋼板と比較して、単位面積当たりの応力が大きくなる。一方、支持ピンの端部を絶縁しておけば、試験片と支持ピンは接触していても、試験の効率及び再現性の観点からは特に問題ないと考えられる。
【００２１】
そこで、本発明者らは、まず、図３に示したように、ステンレス鋼製の支持ピンの、中央部の試験片と接触する部分は被覆せず、両端の冶具と接触する部分をガラスエポキシで被覆し、試験を行った。具体的には、ステンレス鋼製の支持ピン５１の両端を２本のガラスエポキシ管５２ａ、５２ｂで被覆した支持ピンを使用した。この支持ピンを用いて図１に例示した装置に薄鋼板試験片を取り付けた。なお、薄鋼板の引張強度は９８０ＭＰａ級である。
【００２２】
図３に示した構造では、薄鋼板試験片８とステンレス鋼製ピン５１は接触しているため、電気的に同電位になる。一方、ステンレス鋼製ピン５１と治具２ａは、２本のガラスエポキシ管５２ａ、５２ｂによって絶縁されるため、薄鋼板試験片８は治具２ａと電気的に絶縁される。また、２本のガラスエポキシ管５２ａ、５２ｂは、薄鋼板試験片８に接することなく、広い面積で治具２ａと接している。
【００２３】
定荷重発生手段により、薄鋼板試験片の引張強度との応力比を０．９として引張応力を負荷したところ、ガラスエポキシ管は破断しなかった。次に、電解液を電解槽に満たし、０．１ｍＡ／ｃｍ2の電流密度を保つようにして通電し、応力比を０．９として引張応力を負荷した。その結果、ステンレス鋼製の支持ピンと薄鋼板試験片との接触部での腐蝕が急激に進行し、試験片の掴み部の穴にクラックが入り破断した。そのため、試験部の水素脆化特性を評価することが不可能であった。
【００２４】
これは、薄鋼板試験片とステンレス鋼製の支持ピンとが接触することで異種金属接触による局部電池効果が働き、腐蝕が進行することで接触部分に局部的に水素がチャージされ破断に到ったものである。従って、試験片が異種金属接触構造を持つ図３に示した絶縁構造は、水素脆化の評価という点では問題があることがわかった。
【００２５】
以上の結果を基に、本発明者らは、種々の材質からなる図４に例示した形状の支持ピンを用いて、検討を行った。その結果、支持ピンを絶縁性で、高強度を有するセラミックスとすれば、薄鋼板との異種金属腐食という問題が解消されることがわかった。なお、水素脆化が問題となる薄鋼板は強度が高いため、支持ピンとして最適なセラミックスは部分安定化ジルコニア、サイアロンである。
【００２６】
更に、薄鋼板の引張強度が９８０ＭＰａ以上である場合、支持ピンの密度を高め、強度と靭性を向上させることが好ましいことがわかった。具体的には、部分安定化ジルコニアの場合は密度を５．５ｇ／ｃｃ以上、サイアロンの場合は密度を３ｇ／ｃｃ以上とすることが好ましい。部分安定化ジルコニア及びサイアロンの密度は高いほど好ましいため上限は規定しないが、セラミックスは紛末を焼結して製造することが多いため、工業的には、部分安定化ジルコニアの場合は密度を６．１ｇ／ｃｃ超、サイアロンの場合は密度を３．３ｇ／ｃｃ超とすることは困難である。
【００２７】
試験片の形状は特に限定されるものではないが、図５に例示した外形を有する試験片が好ましい。なお、図５には、中央部に溶接部を有する試験片を例示したが、このような溶接部は必ずしも必要なものではない。
【００２８】
薄鋼板に溶接ビードを設けて、図５に例示したように、溶接部が中央部になるように、試験片を作成すると、溶接継手の水素脆化特性を評価することができる。また、溶接を、図６に示したように、例えばレーザー溶接とし、溶接部の両端を強度の異なる鋼板としても良く、板厚を変えることも可能である。即ち、本発明の試験装置によれば、例えば、テーラードブランクのように、部分的に要求される材質や板厚が異なる場合の溶接部の水素脆化について評価試験を行うことも可能になる。
【００２９】
試験片の掴み部の穴は、支持ピンを通す穴であり、支持ピンの外径に対しての正の交差を持つことが好ましい。また、試験片の掴み部の穴の内側は、支持ピンに接触し、大きな荷重が負荷されるので研削加工を施して平滑にしておくことが好ましい。
【００３０】
図５に例示した試験片の中央部の曲率半径Ｒは、応力集中度や装置のサイズに応じて決定すれば良いが、実用的には、５〜２０ｍｍ程度であり、好ましくは、８〜１５ｍｍである。また、試験片の中央部、即ち応力集中部の板幅Ｄは、試験片の中央部で破断させるためには、１０ｍｍ以下とすることが好ましい。一方、特に、溶接線部分の領域を十分に広くするためには、試験片の中央部の板幅Ｄを５ｍｍ以上とすることが好ましい。特に好適な範囲は、６〜８ｍｍである。
【００３１】
この試験片の中央部は、ポンチで打抜いて形成した後、この打ち抜き部分の断面を研磨せずに試験を行えば、打ち抜きによる残留応力の影響を評価することができる。レーザー溶接部を有する鋼板の使用しても良い。
【００３２】
以上の装置及び試験片を用いて、電流を流すことで水素チャージを行いながら、引張応力を負荷し、薄鋼板の水素脆化を評価する。なお、試験片に負荷する応力を決定するためには、予め、薄鋼板から引張試験片を採取し、引張試験を行い、引張強度を測定しておくことが好ましい。また、試験片には、薄鋼板の引張強度よりも小さい応力を負荷し、水素チャージを行う。
【００３３】
水素脆化を生じさせる十分な水素量を試験片に導入させるためには、電流密度を０．１ｍＡ／ｃｍ2以上として水素チャージを行うことが好ましい。一方、２ｍＡ／ｃｍ2を超える電流密度で水素チャージを行っても、試験片内に侵入する水素量は飽和する。したがって、水素チャージの電流密度を、０．１〜２ｍＡ／ｃｍ2とすることが好ましい。水素チャージの電極は、図８に例示したように、電極枠９に電極用線材１０を固定したものを用いることができる。なお、電極枠９はガラス製、電極用線材は白金線又は白金−ロジウム合金線とすることが好ましい。
【００３４】
試験片に一定の応力を負荷しながら、水素チャージの電流密度を増加させると、試験片に侵入する水素量が増加し、試験片に導入された水素量が限界水素量に達すると試験片は破断する。試験片が破断した後、速やかに試験片を装置から外して取り出し、破断部近傍の水素量を測定すれば、負荷応力での限界水素量を評価することができる。
【００３５】
負荷応力が小さい場合は限界水素量が大きくなり、負荷応力が大きい場合は限界水素量は小さくなる。薄鋼板の強度に応じて、適宜、負荷応力を変化させて限界水素量を評価することにより、薄鋼板の水素脆化特性を評価することができる。
【００３６】
また、試験の精度を考慮すれば、水素チャージによって試験片内に侵入する水素が、部位に依らず均一であることが好ましい。試験片の中央部における水素濃度が試験片全体の平均値の５０％以内であれば、試験片の中央部の水素量を限界水素量として精度良く評価することができる。これは、試験片の部位によって水素量の変化が小さいと、試験片に侵入した水素の拡散による水素濃度の変化を無視することができるためである。
【００３７】
したがって、より正確に水素脆化特性を評価するには、試験片の平行部の中央における水素濃度が、平均水素濃度の５０%以内であることが好ましい。平均水素濃度は、図７に示すように５個の部分に分割し、それぞれの部分の水素濃度をガスクロマトグラフィー法によって測定し、各部分の水素濃度の単純平均として求める。
【００３８】
図１に示した本発明の試験装置のように、試験片の全てを電解液に浸漬させると、試験片の全表面から水素が侵入するため試験片内の水素濃度分布には大きな偏りはない。しかし、試験片の形状や電解液の量、更に、電極配置が適正でないと、試験片の部位によって水素量に偏りが生じる可能性がある。そのため、予め、電極の配置を変化させて水素チャージを行い、試験片の平行部の中央における水素濃度が、平均水素濃度の５０%以内になるように電極の形状や配置を調整することが好ましい。
【００３９】
例えば、図８に示した電極枠９はガラス製、サイズを５〜９ｃｍ×２〜４ｃｍとし、電極用線材１０を白金線とすることが好ましい。なお、白金線は軟質であるため、電極枠に固定し難いことがある。このような場合には、白金−ロジウム合金線を用いても良い。また、電極は、試料の試験部から２０ｍｍ〜４０ｍｍに近づけ、試験片の両側に配置することが好ましい。
【実施例１】
【００４０】
表１に示す成分（残部はＦｅ及び不可避的不純物）を有する鋼を溶製し、鋳造して鋼片を製造した。この鋼片を加熱炉で１１００〜１２５０℃の温度に加熱し、表２に示す条件で熱間圧延、冷間圧延、焼鈍を行い、厚さ１．８ｍｍの鋼板とした。Ａ鋼及びＢ鋼の焼鈍の加熱温度は、金属組織がオーステナイト相のみである温度域（γ単相域）であり、焼き入れ後、Ａ鋼のみ、６００℃で焼き戻しを施した。
【００４１】
Ａ鋼及びＢ鋼よりＪＩＳ Ｚ ２２０１の５号試験片を採取し、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に準拠して引張試験を行った。機械特性を表３に示す。表３において、ＹＳは降伏強度、ＴＳは引張強度、Ｅｌは破断伸びである。表３に示したように、Ａ鋼のＴＳは約１４００ＭＰａであり、Ｂ鋼のＴＳは約１６５０ＭＰａである。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【表２】
【００４４】
【表３】
【００４５】
次に、Ｂ鋼を用いて、図５（溶接線なし）に示した形状の試験片を作製した。試験片の長さＬは９８ｍｍ、幅Ｗは５６ｍｍ、掴み部の穴の距離Ｔは５２ｍｍ、曲率半径Ｒは１０ｍｍ、中央部の板幅Ｄは７ｍｍとした。なお、試験片の中央部は、ポンチで打ち抜いて加工し、打ち抜き端面は、打ち抜きままとした。
【００４６】
さらに、表４に示した材料を用いて、図４に示す形状の支持ピンを作製した。支持ピンの両端は面取りされており、外径ｄは１３ｍｍ、長さは３５ｍｍである。これらの試験片及び支持ピンを用いて、Ｂ鋼から採取した試験片を図１に示した本発明の評価装置に装着し、荷重を負荷して、ピンの破断の有無を調査した。ここで、表４の負荷応力は、負荷荷重を試験片の中心部の最小断面積で除した数値である。また、表４の応力比は、負荷応力を鋼のＴＳで除した数値である。
【００４７】
表４に示したように、０．６の応力比の負荷を行った場合、比較的密度の低い、２．９ｇ／ｃｃのサイアロンや５．８ｇ／ｃｃの部分安定化ジルコニアからなる支持ピンも破断しない。更に、３．０ｇ／ｃｃ以上のサイアロンや５．９ｇ／ｃｃ以上の部分安定化ジルコニアからなる支持ピンは、応力比が０．９以上であっても破断しないことがわかった。なお、アルミナで作製した支持ピンは、Ｂ鋼のＴＳに対する応力比が０．６より小さい荷重を負荷しても破断した。
【００４８】
また、支持ピンが破断しなかったものについては荷重を負荷したまま試験片と冶具の間の電気抵抗をテスタで測定して電気的絶縁性を調査した。その結果、電気抵抗は無限大を示し、いずれの場合も電気的絶縁性は良好であった。
【００４９】
【表４】
【実施例２】
【００５０】
直径０．３mmの白金ロジウム線を図８に示す形状のガラス枠に固定し、電極を作製した。ガラス枠のサイズは、７ｃｍ×３ｃｍである。図１に示した試験装置に電極を装着し、実施例１で破断しなかった支持ピンを用いて試験片を取り付けた後、ｐH５．５に調整したチオシアン酸アンモニウム溶液で電解槽を満たした。なお、電極は試験片の両側に、試験片から約３０ｃｍ離して配置した。その後、応力を付加せず、０．１ｍＡ／ｃｍ2の電流密度で１時間電流を流し、水素チャージを行い、試験片を装置から外して、液体窒素中に保管した。なお、試験片は、実施例１と同様のものを使用した。
【００５１】
更に、試験片を液体窒素から取り出して、１０〜２０分以内に、図７に示すように５個の部分に分割して切り出した。その後、ガスクロマトグラフィー法により各部分の水素濃度を測定した。結果を表５に示す。表５に示したように、本発明の電極を装着した装置では、試験片の中央部における水素量が平均値の５０％の範囲内に入っている。したがって、本発明の評価装置による評価法によれば、試験片の中央部の水素量の測定により、精度良く限界水素量を評価することができる。
【００５２】
【表５】
【実施例３】
【００５３】
Ａ鋼及びＢ鋼から実施例１と同様の形状の試験片を採取し、図１に示した本発明の装置に装着し、表６に示した条件で、水素脆化特性を評価した。負荷応力は、負荷荷重を試験片の中心部の最小断面積で除した数値であり、応力比は、負荷応力を鋼のＴＳで除した数値である。
【００５４】
なお、試験片は打ち抜き加工によって作製し、Ｘ線回折法によって残留応力を評価した。具体的には、加工後の試験片の打ち抜き端面の面内で、種々の方向の残留応力をＸ線回折法によって測定し、最大主応力で評価した。
【００５５】
支持ピンは、密度３．２５ｇ／ｃｃのサイアロンを用い、電解液としては、ｐＨ５．５のチオシアン酸アンモニウム溶液を使用した。引張荷重を負荷しながら定電流電源を用いて試験片を負電位とし、０．１ｍＡ／ｃｍ2の電流密度で定電流を流した。
【００５６】
試験片の破断後、試験開始から破断までの時間（破断時間）を記録し、直ちに試験片を装置から外し、試験片に侵入した水素の脱離を防ぐために液体窒素に保管した。その後、試験片から図７のハに相当する中央部を採取し、昇温脱離ガスクロマトグラフィー法により侵入した水素量を測定した。表６に示したように、本発明によって、荷重による水素脆化特性の変化を評価することができた。
【００５７】
【表６】
【実施例４】
【００５８】
Ａ鋼から実施例１と同様の形状の試験片を打ち抜き加工によって作製した。残留応力を変化させるために、打ち抜きポンチの外径と、ダイの内径との差を鋼板板厚に対する百分率で表したクリアランスを変化させた。加工後の試験片の打ち抜き端面の面内で、種々の方向の残留応力をＸ線回折法により評価し、最大主応力を求めた。
【００５９】
その後、応力比を０．６として引張応力を負荷し、実施例３と同様にして、水素脆化評価試験を行った。表７に示したように、端面の残留応力の低下によって、水素脆化特性が向上することが確認された。
【００６０】
【表７】
【実施例５】
【００６１】
Ａ鋼に、アルゴンレーザーでレーザー溶接を模擬した溶接線を設け、図６に示すように溶接線が試験部中心になるようにして試験片を製作した。試験片の円の部分の打ち抜きは、クリアランスを１０．１％として行い、打ち抜き端面は、打ち抜きままとした。
【００６２】
その後、実施例３と同様にして、表８に示した応力比で引張応力を負荷し、水素チャージを行い、試験片が破断した後、試験部の水素濃度をガスクロマトグラフィー法によって測定した。表８に示したように、本発明によれば、鋼板のレーザー溶接部の水素脆化特性を評価するこが可能である。
【００６３】
【表８】
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】本発明の薄鋼板水素脆化評価装置の一態様の模式図である。
【図２】本発明の薄鋼板水素脆化評価装置の一態様の立面図である。
【図３】従来の厚鋼板の応力腐食割れ試験装置を改良した絶縁方法を示す図である。
【図４】本発明の薄鋼板水素脆化評価に用いる試験片の一態様の模式図である。
【図５】本発明の薄鋼板水素脆化評価装置の支持ピンの一態様の模式図である。
【図６】本発明の薄鋼板水素脆化評価装置の電極の一態様の模式図である。
【図７】本発明の薄鋼板試験片からの水素量測定用試料採取を模式的に示す図である。
【図８】本発明の薄鋼板水素脆化評価に用いる電極の一態様の模式的図である。
【符号の説明】
【００６５】
１ 電解槽
２ａ、２ｂ 治具
３ａ、３ｂ シール
４ａ、４ｂ 支持穴
５ａ、５ｂ 支持ピン
５１ ステンレス鋼製ピン
５２ａ、５２ｂ ガラスエポキシ管
６ａ、６ｂ 電極
７ａ、７ｂ チューブ
８ 薄鋼板試験片
９ 電極枠材
１０ 電極用線材
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電解溶液を保持する電解槽と、薄鋼板試験片に負荷する応力を発生する定荷重発生手段と、該薄鋼板試験片に水素チャージを行うための電流を発生する電流発生手段からなり、前記電解槽内に、前記定荷重発生手段からの応力を前記薄鋼板試験片に伝達するための治具と、前記薄鋼板試験片に水素チャージを行うための電極を設け、前記治具と前記薄鋼板試験片とを連結する支持ピンが部分安定化ジルコニア又はサイアロンからなることを特徴とする薄鋼板用水素脆化評価装置。
【請求項２】
請求項１に記載の部分安定化ジルコニアの密度が５．５０〜６．１０ｇ／ｃｃであることを特徴とする請求項１に記載の薄鋼板用水素脆化評価装置。
【請求項３】
請求項１に記載のサイアロンの密度が３．００〜３．３０ｇ／ｃｃであることを特徴とする請求項１に記載の薄鋼板用水素脆化評価装置。
【請求項４】
請求項１〜３の何れか１項に記載の薄鋼板水素脆化評価装置を用いて、水素チャージを行いながら、前記薄鋼板試験片に引張応力を負荷することを特徴とする薄鋼板水素脆化評価方法。
【請求項５】
薄鋼板試験片の試験部における水素濃度分布が、平均水素濃度の５０％以内になるように水素チャージを行うことを特徴とする請求項４に記載の薄鋼板水素脆化評価方法。
【請求項６】
薄鋼板試験片を打抜き加工によって作製することを特徴とする請求項４又は５に記載の薄鋼板水素脆化評価方法。
【請求項７】
請求項６に記載の打抜き加工に、半径５〜２０ｍｍの打抜きポンチを用いることを特徴とする請求項６に記載の薄鋼板水素脆化評価方法。
【請求項８】
薄鋼板試験片の試験部にレーザー溶接部を設けたことを特徴とする請求項４〜７の何れか１項に記載の薄鋼板水素脆化評価方法。
【請求項１】
電解溶液を保持する電解槽と、薄鋼板試験片に負荷する応力を発生する定荷重発生手段と、該薄鋼板試験片に水素チャージを行うための電流を発生する電流発生手段からなり、前記電解槽内に、前記定荷重発生手段からの応力を前記薄鋼板試験片に伝達するための治具と、前記薄鋼板試験片に水素チャージを行うための電極を設け、前記治具と前記薄鋼板試験片とを連結する支持ピンが部分安定化ジルコニア又はサイアロンからなることを特徴とする薄鋼板用水素脆化評価装置。
【請求項２】
請求項１に記載の部分安定化ジルコニアの密度が５．５０〜６．１０ｇ／ｃｃであることを特徴とする請求項１に記載の薄鋼板用水素脆化評価装置。
【請求項３】
請求項１に記載のサイアロンの密度が３．００〜３．３０ｇ／ｃｃであることを特徴とする請求項１に記載の薄鋼板用水素脆化評価装置。
【請求項４】
請求項１〜３の何れか１項に記載の薄鋼板水素脆化評価装置を用いて、水素チャージを行いながら、前記薄鋼板試験片に引張応力を負荷することを特徴とする薄鋼板水素脆化評価方法。
【請求項５】
薄鋼板試験片の試験部における水素濃度分布が、平均水素濃度の５０％以内になるように水素チャージを行うことを特徴とする請求項４に記載の薄鋼板水素脆化評価方法。
【請求項６】
薄鋼板試験片を打抜き加工によって作製することを特徴とする請求項４又は５に記載の薄鋼板水素脆化評価方法。
【請求項７】
請求項６に記載の打抜き加工に、半径５〜２０ｍｍの打抜きポンチを用いることを特徴とする請求項６に記載の薄鋼板水素脆化評価方法。
【請求項８】
薄鋼板試験片の試験部にレーザー溶接部を設けたことを特徴とする請求項４〜７の何れか１項に記載の薄鋼板水素脆化評価方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２００９−６９００４（Ｐ２００９−６９００４Ａ）
【公開日】平成２１年４月２日（２００９．４．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２３７９８３（Ｐ２００７−２３７９８３）
【出願日】平成１９年９月１３日（２００７．９．１３）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年４月２日（２００９．４．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年９月１３日（２００７．９．１３）
【出願人】（０００００６６５５）新日本製鐵株式会社 (6,474)
【Ｆターム（参考）】
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