被洗浄物の洗浄方法、被洗浄物の洗浄装置
【課題】被洗浄物の洗浄方法、被洗浄物の洗浄装置を提供する。
【解決手段】浸漬時に空気１６を保持可能な穴部１４を表面に有する被洗浄物（多結晶シリコン１２）を洗浄槽１８に浸漬して前記洗浄槽１８を気密封止し、前記洗浄槽１８内の空気を排出することにより前記洗浄槽１８内を減圧する工程と、気体４４を前記洗浄槽１８内に導入することにより前記洗浄槽１８内を加圧する工程と、を繰り返すことにより、前記穴部１４に保持された空気１６を前記洗浄液２８と入れ替えて前記穴部１４の洗浄を行う被洗浄物の洗浄方法であって、前記気体４４として、空気より溶解度の低いものを前記洗浄槽１８に導入することを特徴とする。
【解決手段】浸漬時に空気１６を保持可能な穴部１４を表面に有する被洗浄物（多結晶シリコン１２）を洗浄槽１８に浸漬して前記洗浄槽１８を気密封止し、前記洗浄槽１８内の空気を排出することにより前記洗浄槽１８内を減圧する工程と、気体４４を前記洗浄槽１８内に導入することにより前記洗浄槽１８内を加圧する工程と、を繰り返すことにより、前記穴部１４に保持された空気１６を前記洗浄液２８と入れ替えて前記穴部１４の洗浄を行う被洗浄物の洗浄方法であって、前記気体４４として、空気より溶解度の低いものを前記洗浄槽１８に導入することを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薬液や純水などの洗浄液を用いた被洗浄物の洗浄技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池の原料となる多結晶シリコンと同じ成分から構成されるシリコンウエハを高い洗浄度で洗浄することが要求される工程がある。このような工程では、従来ウエハに付着したパーティクルや有機物等の汚染物を高濃度の薬品とともに浸漬槽内で浸漬洗浄していたが、大量に薬品を使用するなど課題が多かった。このため、超純水に洗浄に寄与するガス（例えば水素）を溶存し超音波洗浄を行うことで、従来に比べ洗浄時に使用する薬品量を大幅に低減できる機能水洗浄という手法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００３】
図３に第１の従来技術に係る洗浄機を示す。図３に示すように、洗浄機１００は洗浄槽１０２と洗浄槽１０２の下部に取り付けられた超音波振動子１０４から構成されている。洗浄槽１０２内には洗浄に寄与するガスが溶存している洗浄液１０６中に洗浄対象のシリコンウエハ１０８がカセット１１０に格納された状態で浸漬されており、周波数２０ＫＨｚ以上の超音波を洗浄槽１０２の下部から照射することでシリコンウエハ１０８上に付着している粒子に加振力を加えることで、シリコンウエハ１０８表面から剥離することで洗浄する。
【０００４】
この洗浄方法は、洗浄液１０６中に超音波が伝播し、シリコンウエハ１０８表面上の粒子に加振力を加えるとともにキャビテーションを発生させることでシリコンウエハ１０８上に付着している汚染物を洗浄できる。一方、シリコンウエハの原料となる太陽電池向けの多結晶シリコンは、多結晶シリコンからなる芯材が、還元反応炉内で通電加熱され、この状態で還元反応炉内にシラン系ガスと水素ガスの混合ガスから原料ガスが導入され、還元反応炉内の芯材が気相反応により成長し、棒状の多結晶シリコンが製造される。このように製造された棒状の多結晶シリコンは、所定長さのロッドに切断したり、タングステンカーバイドなどの超硬工具でつくられたハンマーで適当な大きさの塊粒状に破砕してナゲット状の多結晶シリコンが形成される。ところで、還元反応炉内の電極の上部に相当するショルダー部において表面に複雑で微細な穴を有するポーラス形状の多結晶シリコンが形成される。特に太陽電池向けの多結晶シリコン製造時には製品価格を抑えるために気相成長速度を速く設定するため、ショルダー部におけるポーラス形状の多結晶シリコンの成長が顕著となっており品質の低下が懸念されている。このような原料を従来の浸漬超音波洗浄で洗浄すると微細な穴内部にまで洗浄液が入りにくく、また穴内部に残存する空気の影響で超音波が伝播しない。このため、微細な穴内部までは洗浄効果が得られなかった。
【０００５】
このような微細な穴内部に洗浄液を浸透させる方法として、洗浄時に超音波洗浄槽内を減圧と大気開放を繰り返す方法がある。この洗浄方法は洗浄槽内に洗浄対象のワークを洗浄液とともに洗浄槽内を減圧することで、洗浄対象のワークの穴内部の空気を膨張させて排出した後、洗浄槽内を大気開放して空気を収縮させる。さらに、再度減圧をすることで再び洗浄対象のワークの穴内部の空気を膨張させて排出するとともに脱気水中に空気を溶存させる。この減圧と大気開放を繰り返すことで、洗浄対象のワークの穴内部の空気は膨張・収縮・溶存・脱気を繰り返しやがて洗浄液と完全に交換することができる。このため、微細な穴内部にまで洗浄液を効率よく浸透できるとともに、超音波の伝播効率を向上させることができる。
【０００６】
図４に第２の従来技術に係る洗浄機を示す。図４に示すように、洗浄機２００は洗浄槽２０２と洗浄液２０４を洗浄槽２０２内に供給する洗浄液供給ライン２０６と洗浄液供給ポンプ２０８、制御バルブ２１０及び洗浄液２０４を洗浄槽２０２外に排出するドレイン２１２と排水ポンプ２１４、制御バルブ２１６及び洗浄槽２０２内を減圧状態に保てる密閉構造と洗浄槽２０２内を減圧するための真空ライン２１８と真空ポンプ２２０、制御バルブ２２２及び洗浄槽２０２内に２０ＫＨｚ以上の超音波を照射することができる超音波振動子２２４とから構成される。
【０００７】
図５に減圧時の洗浄機内の様子を示し、図６に大気開放時の洗浄機内の様子を示す。洗浄対象のワーク２２６は洗浄槽２０２内の洗浄液中に浸漬される。この洗浄槽２０２内部を装置に付帯する真空ポンプ２２０により減圧することで、洗浄対象のワーク２２６の穴部２２８に存在する空気２３０を膨張させて洗浄液２０４中に排出するとともに洗浄液２０４中の空気を脱気する（図５）。この際洗浄液２０４に超音波を照射することで、洗浄液中の脱気効果を向上させることができる。
【０００８】
その後、減圧されていた洗浄槽２０２内を大気開放することで洗浄対象のワーク２２６の穴部２２８に存在していた空気２３０は収縮して、洗浄液２０４が穴部２２８に浸透するとともに脱気水中に空気２３０が溶存する（図６）。
【０００９】
その後、再び減圧することで洗浄対象のワーク２２６の穴部２２８の空気２３０を膨張させることで洗浄対象のワーク２２６の穴部２２８の空気２３０を排出する。この減圧と大気開放を繰り返すことで、洗浄対象のワーク２２６の穴部２２８の空気２３０は洗浄液２０４と完全に交換され、洗浄液２０４と超音波の洗浄効果により洗浄される（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特許３５２１３９３
【特許文献２】特許２９７７９２２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
この洗浄方法は、減圧と大気開放を繰り返すことで洗浄対象のワーク２２６の微細な穴部２２８の空気２３０を洗浄液２０４に完全に交換し、洗浄液２０４と超音波の効果でワークの微細な穴部２２８まで洗浄できる。しかしながら、減圧後大気開放するため脱気された洗浄液２０４に再度外部から空気が溶け込んでしまう。このため、洗浄対象のワーク２２６の穴部２２８に残った空気２３０が洗浄液中に溶存させる際の効率が低下するため、減圧と大気開放の繰り返し回数が増えてしまい、また外部から溶存させるガスが空気であるため超音波洗浄時の効果が十分でないという問題があった。
【００１２】
そこで本発明は上記問題点に着目し、被洗浄物の穴部に保持された空気を被洗浄物から取り除く効率を高めて効果的に洗浄することが可能な被洗浄物の洗浄方法、被洗浄物の洗浄装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するため、本発明に係る被洗浄物の洗浄方法は、第１には、浸漬時に空気を保持可能な穴部を表面に有する被洗浄物を洗浄槽に浸漬して前記洗浄槽を気密封止し、前記洗浄槽内の空気を排出することにより前記洗浄槽内を減圧する工程と、気体を前記洗浄槽内に導入することにより前記洗浄槽内を加圧する工程と、を繰り返すことにより、前記穴部に保持された空気を前記洗浄液と入れ替えて前記穴部の洗浄を行う被洗浄物の洗浄方法であって、前記気体として、空気より溶解度の低いものを前記洗浄槽に導入することを特徴とする。
【００１４】
上記方法において、洗浄槽内を減圧する工程では、洗浄液中に溶存する空気を析出させて脱気させるとともに、被洗浄物の穴部に保持された空気を膨張させてその一部を排出させる。一方、加圧することにより穴部に保持された空気を収縮させるとともに、その一部を脱気水となった洗浄液に溶存させる。このとき、減圧の解除を空気より溶解度の低い気体を用いて行なうので、その気体が洗浄液に溶け込む量はわずかである。よって洗浄液の脱気の効率、及び被洗浄物の穴部に保持された空気の溶存の効率を妨げる空気を洗浄槽から排除して穴部に保持された空気を効果的に取り除き、洗浄効率を高めることができる。
【００１５】
第２には、前記洗浄液に超音波を照射することを特徴とする。これにより、超音波の加振力を用いて、洗浄液中の空気の脱気効率を高めることができる。
第３には、前記気体として水素を導入することを特徴とする。これにより、わずかながら溶存する水素を用いて洗浄液の洗浄効果を高め、被洗浄物の表面や穴部を効果的に洗浄することができる。
第４には、前記洗浄槽内を加圧する工程において、前記洗浄槽内に導入する気体を前記洗浄槽内の気圧が大気圧より高くなるまで導入することを特徴とする。
【００１６】
これにより、洗浄液中に析出される空気の収縮効率を高めることができる。また洗浄槽に導入する気体を洗浄液にある程度溶け込ませることができるが、特に気体として水素を用いた場合は洗浄液中の水素の濃度を高めることができるので洗浄効果を高めることができる。
【００１７】
一方、本発明に係る被洗浄物の洗浄装置は、第１には、浸漬時に空気を保持可能な穴部を表面に有する被洗浄物が浸漬された洗浄液を気密封止可能な洗浄槽と、前記洗浄槽内の空気を排出することにより前記洗浄槽内の減圧を行なう真空ポンプと、気体を前記洗浄槽内に導入することにより前記洗浄槽内を加圧する気体供給手段と、を備え、前記真空ポンプによる減圧と前記気体供給手段による加圧とを繰り返すことにより、前記穴部に保持された空気を前記洗浄液と入れ替えて前記穴部の洗浄を行う被洗浄物の洗浄装置であって、前記気体は、空気より低い溶解度を有することを特徴とする。
【００１８】
上記構成において、洗浄槽内の減圧時には、洗浄液中に溶存する空気を析出させて脱気させるとともに、被洗浄物の穴部に保持された空気を膨張させてその一部を排出させる。一方、加圧することにより穴部に保持された空気を収縮させるとともに、その一部を脱気水となった洗浄液に溶存させる。このとき、減圧の解除を空気より溶解度の低い気体を用いて行なうので、その気体が洗浄液に溶け込む量はわずかである。よって洗浄液の脱気の効率、及び被洗浄物の穴部に保持された空気の溶存の効率を妨げる空気を洗浄槽から排除して穴部に保持された空気を効果的に取り除き、洗浄効率を高めることが可能な被洗浄物の洗浄装置となる。
【００１９】
第２には、前記洗浄液に超音波を照射可能な超音波振動子が取り付けられたことを特徴とする。これにより、超音波の加振力を用いて、洗浄液中の空気の脱気効率を高めることが可能な被洗浄物の洗浄装置となる。
第３には、前記気体は水素であることを特徴とする。これにより、わずかながら溶存する水素を用いて洗浄液の洗浄効果を高め、被洗浄物の表面や穴部を効果的に洗浄することが可能な被洗浄物の洗浄装置となる。
【００２０】
第４には、前記気体供給手段は、前記洗浄槽内の圧力が大気圧より高くなるように加圧可能であることを特徴とする。これにより、洗浄液中に析出される空気の収縮効率を高めることができる。また洗浄槽に導入する気体を洗浄液にある程度溶け込ませることができるが、特に気体として水素を用いた場合は洗浄液中の水素の濃度を高めることができるので洗浄効果を高めることができる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明に係る被洗浄物の洗浄方法、及び洗浄装置によれば、被洗浄物に保持された空気を被洗浄物から取り除く効率を高めて洗浄槽内の減圧・減圧解除の繰り返し回数を削減して効果的に洗浄することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本実施形態に係る被洗浄物の洗浄装置の模式図である。
【図２】本実施形態の被洗浄物の洗浄装置の変形例を示す模式図である。
【図３】第１の従来技術に係る洗浄機の模式図である。
【図４】第２の従来技術に係る洗浄機の模式図である。
【図５】減圧時の洗浄機内の様子を示す模式図である。
【図６】大気開放時の洗浄機内の様子を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明を図に示した実施形態を用いて詳細に説明する。但し、この実施形態に記載される構成要素、種類、組み合わせ、形状、その相対配置などは特定的な記載がない限り、この発明の範囲をそれのみに限定する主旨ではなく単なる説明例に過ぎない。
【００２４】
本実施形態に係る被洗浄物の洗浄装置を図１に示す。本実施形態に係る洗浄装置１０は、浸漬時に空気１６を保持可能な穴部１４を表面に有する被洗浄物（多結晶シリコン１２）が浸漬された洗浄液２８を気密封止可能な洗浄槽１８と、前記洗浄槽１８内の空気を排出することにより前記洗浄槽１８内の減圧を行なう真空ポンプ５２と、気体４４を前記洗浄槽１８内に導入することにより前記洗浄槽１８内を加圧する気体供給手段（ガス供給ライン３８）と、を備え、前記真空ポンプ５２による減圧と前記気体供給手段による加圧とを繰り返すことにより、前記穴部１４に保持された空気１６を前記洗浄液２８と入れ替えて前記穴部１４の洗浄を行う被洗浄物の洗浄装置１０であって、前記気体４４は、空気より低い溶解度を有するものである。
【００２５】
そして本実施形態に係る被洗浄物の洗浄方法は、浸漬時に空気１６を保持可能な穴部１４を表面に有する被洗浄物（多結晶シリコン１２）を洗浄槽１８に浸漬して前記洗浄槽１８を気密封止し、前記洗浄槽１８内の空気を排出することにより前記洗浄槽１８内を減圧する工程と、気体４４を前記洗浄槽１８内に導入することにより前記洗浄槽１８内を加圧する工程と、を繰り返すことにより、前記穴部１４に保持された空気１６を前記洗浄液２８と入れ替えて前記穴部１４の洗浄を行う被洗浄物の洗浄方法であって、前記気体４４として、空気より溶解度の低いものを前記洗浄槽１８に導入するものである。
【００２６】
洗浄槽１８は、一度に洗浄する被洗浄物である多数のナゲット状の多結晶シリコン１２を洗浄液２８に浸漬した状態で収容可能な内部空間を有し、多結晶シリコン１２を収容するための蓋部（不図示）を有している。また洗浄槽１８は蓋部（不図示）を閉じることにより内部空間を気密封止することができる。このとき洗浄槽１８は内部空間を完全に満たすことはなく、洗浄液２８の水面と洗浄槽内部空間の上端との間に上部空間１７を形成するものとする。また洗浄槽１８には洗浄液供給ライン２２、薬液供給ライン３０、ガス供給ライン３８、真空ライン５０、ドレイン５６が取り付けられている。また洗浄槽１８の下部には２０ＫＨｚ以上の超音波を照射可能な超音波振動子２０が取り付けられている。超音波振動子２０は洗浄槽１８内の洗浄液２８及び多結晶シリコン１２に超音波を照射して多結晶シリコン１２に付着した粒子を加振力により剥離するとともに、洗浄液２８中に溶存した空気を析出して脱気させる。
【００２７】
洗浄液供給ライン２２は、洗浄液供給ポンプ２４、バルブ２６が介装され、一端が超純水を洗浄液２８として蓄えた洗浄液貯留槽（不図示）に接続され、他端が洗浄槽１８に接続されている。よって洗浄液供給ライン２２はバルブ２６を開放し洗浄液供給ポンプ２４を駆動させることにより、洗浄液貯留槽（不図示）に蓄えられた洗浄液２８を洗浄槽１８に供給することができる。
【００２８】
また洗浄液供給ライン２２には薬液供給ライン３０が接続されている。薬液供給ライン３０は、薬注ポンプ３２、バルブ３４が介装され、一端がアンモニア等のｐＨ調整用の薬液３６を蓄えた供給源（不図示）に接続され、他端が洗浄液供給ライン２２に接続している。よって薬液供給ライン３０はバルブ３４を開放し薬注ポンプ３２を駆動させることにより、薬液３６を洗浄液供給ライン２２に供給することができる。なお薬液供給ライン３０は洗浄液供給ライン２２に洗浄液２８が流れているときに薬液３６を洗浄液供給ライン２２に供給するものとする。また薬液供給ライン３０は、必要に応じてオゾンのほかにフッ酸や硝酸等を供給できるようにしてもよい。
【００２９】
ガス供給ライン３８は、空気より溶解度の低い気体４４（本実施形態では水素）を蓄えた気体供給手段（ガスボンベ４０、コンプレッサー等）を有し、バルブ４２が介装され、洗浄槽１８の上部に接続されている。よってガス供給ライン３８はバルブ４２を開放し気体供給手段を構成するガスボンベ４０を開放させることにより、気体４４を洗浄槽１８内に供給することができるとともに、洗浄槽１８内が気密封止されていれば洗浄槽１８内の気圧を上昇させることができる。ここで、ガス供給ライン３８で用いられる気体４４は水素以外にも窒素やヘリウム、キセノン、クリプトン等の希ガスなど空気より溶解度の低い気体であれば適用可能であるが、本実施形態のように水素を用いることにより洗浄液２８を粒子除去に効果をもつ水素水とすることができる。また洗浄槽１８内の気圧を大気圧以上になるように水素を供給してもよい。これにより洗浄液２８に溶存する水素の濃度を高めて多結晶シリコン１２を効率的に洗浄することができる。
【００３０】
真空ライン５０は、真空ポンプ５２、バルブ５４が介装され、一端が大気開放され他端が洗浄槽１８の上部に接続されている。よってバルブ５４を開放し、真空ポンプ５２を駆動させることにより洗浄槽１８内の空気を洗浄槽１８外に排出することができるとともに、洗浄槽１８内が気密封止時に洗浄槽１８内の気圧を大気圧以下に減圧することができる。なお真空ライン５０とガス供給ライン３８は同時に駆動することはない。
【００３１】
ドレイン５６は、排水ポンプ５８、バルブ６０が介装され、一端が排水貯留槽（不図示）に接続され、他端が洗浄槽１８の下部に接続されている。よってドレイン５６は、バルブ６０を開放し排水ポンプ５８を駆動すると洗浄槽１８内の洗浄液２８を排水貯留槽（不図示）に排出することができる。なお排水ポンプ５８の駆動時は、例えば洗浄槽１８の蓋部（不図示）を開けて洗浄槽１８を大気開放し、洗浄液２８の排出を容易に行えるようにする。
【００３２】
被洗浄物のワークとなる多結晶シリコン１２の製造方法等は従来技術で述べたとおりである。また本実施形態においては、太陽電池向けの多結晶シリコン１２以外でも表面に複雑な穴を有している精密な機械加工部品など、通常の浸漬洗浄では洗浄液を十分に浸透できず洗浄できないような対象であれば特に限定されない。多結晶シリコン１２は、その表面に多数の穴部１４を有している。この穴部１４の大きさは数μｍ〜数ｍｍ程度であって、空気１６を洗浄液２８の表面張力により保持できる程度の大きさの開口部１４ａを有しているものとする。よってこの穴部１４を有する多結晶シリコン１２を洗浄液２８に浸漬しても穴部１４には超音波を受けた洗浄液２８が浸透せず、洗浄が進行しないことになる。なお図においてはナゲット状の多結晶シリコン１２は穴部１４を強調して記載している。
【００３３】
上記構成を有する被洗浄物の洗浄装置１０の操作手順について説明する。第１の手順として、洗浄槽１８の蓋部（不図示）を開放して洗浄槽１８内に被洗浄物である多結晶シリコン１２を投入する。
【００３４】
第２の手順として、洗浄液供給ライン２２のバルブ２６を開放し、洗浄液供給ポンプ２４を駆動して洗浄液２８を洗浄槽１８に供給する。このとき洗浄槽１８内に一定量の厚みで上部空間１７が形成される程度に洗浄液２８を供給し、多結晶シリコン１２を洗浄液２８に浸漬させる。また薬液供給ライン３０のバルブ２６を開放し薬注ポンプ３２を駆動させることによりｐＨ調整用の薬液３６を洗浄槽１８に供給する。このとき洗浄液のｐＨが１０〜１１程度となるように薬液３６を供給することが望ましい。そして所定量の洗浄液２８が洗浄槽１８に供給されたところで洗浄液供給ポンプ２４を停止してバルブ２６を閉じ、蓋部（不図示）を閉じて洗浄槽１８を気密封止する。このとき穴部１４には洗浄液２８は浸透せず、穴部１４は空気１６を保持している。
【００３５】
第３の手順として、真空ライン５０のバルブ５４を開放して真空ポンプ５２を駆動し洗浄槽１８の上部空間１７から吸引して洗浄槽１８内を減圧する。これにより穴部１４に保持された空気１６は膨張して穴部１４から排出される（図５参照）。このとき洗浄液２８に溶存していた空気（不図示）も減圧により析出して排出されることにより洗浄液２８は脱気される。そして所定時間後に真空ポンプ５２の駆動を停止しバルブ５４を閉める。
【００３６】
第４の手順として、超音波振動子２０を起動する。すると照射された超音波による加振力により洗浄液２８に溶存した空気の脱気が促進されるとともに、多結晶シリコン１２の表面に付着した粒子が加振力により除去される。
【００３７】
そして穴部１４に存在する空気１６が洗浄液２８と完全に入れ替わるまで、上述の第３の手順と第４の手順とを繰り返す。２回目以降の減圧時には空気のみならず気体４４も真空ポンプ５２により洗浄槽１８から排出される。ここで減圧時には洗浄槽１８中の空気（気体４４）が排出されるとともに、洗浄液２８中に析出した空気（不図示）及び空気１６が洗浄槽１８外に排出され洗浄液２８は脱気されるが、減圧の解除は空気より溶解度の低い気体４４により行なわれるため、洗浄液２８において減圧時の脱気が維持される。よって穴部１４に残留した空気１６の溶存効率が向上し、従来技術のように大気開放で減圧を解除する場合より少ない回数で穴部１４の空気１６を排出・溶存させて、穴部１４の洗浄を効率よく行なうことができる。このようにして、穴部１４の内壁の洗浄液２８と接触する部分は洗浄液２８により洗浄され、また超音波が伝達するのでその加振力により洗浄される。
【００３８】
第５の手順として、洗浄槽１８の蓋部（不図示）を開放して洗浄槽１８内を大気開放し、ドレイン５６のバルブ６０を開放し、排水ポンプ５８を駆動させて洗浄液２８を排出し、排出後に多結晶シリコン１２を取り出すことにより多結晶シリコン１２の洗浄は終了する。
【００３９】
図２に本実施形態の変形例を示す。図２に示すように、変形例においては洗浄に用いた洗浄液２８を再利用する構成を付加している。即ち変形例では、ドレイン５６から排出される使用後の洗浄液２８ａを蓄える排水貯留槽６２と、排水貯留槽６２の洗浄液２８ａを濾過して洗浄液供給ライン２２へ供給する濾過ライン６４を有している。
【００４０】
濾過ライン６４は、濾過用ポンプ６６とフィルタ６８が介装され、一端が排水貯留槽６２に接続され、他端が洗浄液供給ライン２２を構成する洗浄液貯留槽７０に接続されている。濾過用ポンプ６６は排水貯留槽６２に蓄えられた使用後の洗浄液２８ａを一定の圧力でフィルタ６８に出力する。逆浸透膜等で形成されたフィルタ６８は、濾過用ポンプ６６により使用後の洗浄液２８ａから圧力を受けると、その洗浄液２８ａを濾過済みの洗浄液２８と濃縮液２８ｂに分離する。そして洗浄液２８を洗浄液貯留槽７０に供給し、濃縮液２８ｂを排水貯留槽６２に還流させる。
【００４１】
この変形例は、上述の第７の手順において、排水ポンプ５８から排出された使用後の洗浄液２８ａを排水貯留槽６２に蓄え、濾過用ポンプ６６を駆動してフィルタ６８に洗浄液２８ａを供給し、フィルタ６８において濾過後の洗浄液２８を洗浄液貯留槽７０に供給する。そして次回の多結晶シリコン１２の洗浄時に、洗浄液貯留槽７０に戻された洗浄液２８が薬液３６によりｐＨ調整を行った状態で、再度洗浄槽１８に供給される。このように洗浄液２８を再利用することにより洗浄液２８の消費を抑えランニングコストを抑制することができる。
【００４２】
なお、図において多結晶シリコン１２の穴部１４の開口部１４ａは上向きになっている。しかし本実施形態においては加圧・減圧の繰り返しにより穴部１４に保持された空気１６を洗浄液２８に入れ替えるものであるため、空気１６の浮力には依存しない。よって開口部１４ａの向きに係らず穴部１４に保持された空気１６を洗浄液２８に入れ替えることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
被洗浄物に保持された空気を被洗浄物から取り除く効率を高めて洗浄槽内の減圧・減圧解除の繰り返し回数を削減して効果的に洗浄することが可能な被洗浄物の洗浄方法、及び洗浄装置として利用できる。
【符号の説明】
【００４４】
１０………洗浄装置、１２………多結晶シリコン、１４………穴部、１４ａ………開口部、１６………空気、１７………上部空間、１８………洗浄槽、２０………超音波振動子、２２………洗浄液供給ライン、２４………洗浄液供給ポンプ、２６………バルブ、２８………洗浄液、２８ａ………洗浄液、２８ｂ………濃縮液、３０………薬液供給ライン、３２………薬注ポンプ、３４………バルブ、３６………薬液、３８………ガス供給ライン、４０………ガスボンベ、４２………バルブ、４４………気体、５０………真空ライン、５２………真空ポンプ、５４………バルブ、５６………ドレイン、５８………排水ポンプ、６０………バルブ、６２………排水貯留槽、６４………濾過ライン、６６………濾過用ポンプ、６８………フィルタ、７０………洗浄液貯留槽、１００………洗浄機、１０２………洗浄槽、１０４………超音波振動子、１０６………洗浄液、１０８………シリコンウエハ、１１０………カセット、２００………洗浄機、２０２………洗浄槽、２０４………洗浄液、２０６………洗浄液供給ライン、２０８………洗浄液供給ポンプ、２１０………制御バルブ、２１２………ドレイン、２１４………排水ポンプ、２１６………制御バルブ、２１８………真空ライン、２２０………真空ポンプ、２２２………制御バルブ、２２４………超音波振動子、２２６………ワーク、２２８………穴部、２３０………空気。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薬液や純水などの洗浄液を用いた被洗浄物の洗浄技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池の原料となる多結晶シリコンと同じ成分から構成されるシリコンウエハを高い洗浄度で洗浄することが要求される工程がある。このような工程では、従来ウエハに付着したパーティクルや有機物等の汚染物を高濃度の薬品とともに浸漬槽内で浸漬洗浄していたが、大量に薬品を使用するなど課題が多かった。このため、超純水に洗浄に寄与するガス（例えば水素）を溶存し超音波洗浄を行うことで、従来に比べ洗浄時に使用する薬品量を大幅に低減できる機能水洗浄という手法が提案されている（特許文献１参照）。
【０００３】
図３に第１の従来技術に係る洗浄機を示す。図３に示すように、洗浄機１００は洗浄槽１０２と洗浄槽１０２の下部に取り付けられた超音波振動子１０４から構成されている。洗浄槽１０２内には洗浄に寄与するガスが溶存している洗浄液１０６中に洗浄対象のシリコンウエハ１０８がカセット１１０に格納された状態で浸漬されており、周波数２０ＫＨｚ以上の超音波を洗浄槽１０２の下部から照射することでシリコンウエハ１０８上に付着している粒子に加振力を加えることで、シリコンウエハ１０８表面から剥離することで洗浄する。
【０００４】
この洗浄方法は、洗浄液１０６中に超音波が伝播し、シリコンウエハ１０８表面上の粒子に加振力を加えるとともにキャビテーションを発生させることでシリコンウエハ１０８上に付着している汚染物を洗浄できる。一方、シリコンウエハの原料となる太陽電池向けの多結晶シリコンは、多結晶シリコンからなる芯材が、還元反応炉内で通電加熱され、この状態で還元反応炉内にシラン系ガスと水素ガスの混合ガスから原料ガスが導入され、還元反応炉内の芯材が気相反応により成長し、棒状の多結晶シリコンが製造される。このように製造された棒状の多結晶シリコンは、所定長さのロッドに切断したり、タングステンカーバイドなどの超硬工具でつくられたハンマーで適当な大きさの塊粒状に破砕してナゲット状の多結晶シリコンが形成される。ところで、還元反応炉内の電極の上部に相当するショルダー部において表面に複雑で微細な穴を有するポーラス形状の多結晶シリコンが形成される。特に太陽電池向けの多結晶シリコン製造時には製品価格を抑えるために気相成長速度を速く設定するため、ショルダー部におけるポーラス形状の多結晶シリコンの成長が顕著となっており品質の低下が懸念されている。このような原料を従来の浸漬超音波洗浄で洗浄すると微細な穴内部にまで洗浄液が入りにくく、また穴内部に残存する空気の影響で超音波が伝播しない。このため、微細な穴内部までは洗浄効果が得られなかった。
【０００５】
このような微細な穴内部に洗浄液を浸透させる方法として、洗浄時に超音波洗浄槽内を減圧と大気開放を繰り返す方法がある。この洗浄方法は洗浄槽内に洗浄対象のワークを洗浄液とともに洗浄槽内を減圧することで、洗浄対象のワークの穴内部の空気を膨張させて排出した後、洗浄槽内を大気開放して空気を収縮させる。さらに、再度減圧をすることで再び洗浄対象のワークの穴内部の空気を膨張させて排出するとともに脱気水中に空気を溶存させる。この減圧と大気開放を繰り返すことで、洗浄対象のワークの穴内部の空気は膨張・収縮・溶存・脱気を繰り返しやがて洗浄液と完全に交換することができる。このため、微細な穴内部にまで洗浄液を効率よく浸透できるとともに、超音波の伝播効率を向上させることができる。
【０００６】
図４に第２の従来技術に係る洗浄機を示す。図４に示すように、洗浄機２００は洗浄槽２０２と洗浄液２０４を洗浄槽２０２内に供給する洗浄液供給ライン２０６と洗浄液供給ポンプ２０８、制御バルブ２１０及び洗浄液２０４を洗浄槽２０２外に排出するドレイン２１２と排水ポンプ２１４、制御バルブ２１６及び洗浄槽２０２内を減圧状態に保てる密閉構造と洗浄槽２０２内を減圧するための真空ライン２１８と真空ポンプ２２０、制御バルブ２２２及び洗浄槽２０２内に２０ＫＨｚ以上の超音波を照射することができる超音波振動子２２４とから構成される。
【０００７】
図５に減圧時の洗浄機内の様子を示し、図６に大気開放時の洗浄機内の様子を示す。洗浄対象のワーク２２６は洗浄槽２０２内の洗浄液中に浸漬される。この洗浄槽２０２内部を装置に付帯する真空ポンプ２２０により減圧することで、洗浄対象のワーク２２６の穴部２２８に存在する空気２３０を膨張させて洗浄液２０４中に排出するとともに洗浄液２０４中の空気を脱気する（図５）。この際洗浄液２０４に超音波を照射することで、洗浄液中の脱気効果を向上させることができる。
【０００８】
その後、減圧されていた洗浄槽２０２内を大気開放することで洗浄対象のワーク２２６の穴部２２８に存在していた空気２３０は収縮して、洗浄液２０４が穴部２２８に浸透するとともに脱気水中に空気２３０が溶存する（図６）。
【０００９】
その後、再び減圧することで洗浄対象のワーク２２６の穴部２２８の空気２３０を膨張させることで洗浄対象のワーク２２６の穴部２２８の空気２３０を排出する。この減圧と大気開放を繰り返すことで、洗浄対象のワーク２２６の穴部２２８の空気２３０は洗浄液２０４と完全に交換され、洗浄液２０４と超音波の洗浄効果により洗浄される（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特許３５２１３９３
【特許文献２】特許２９７７９２２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
この洗浄方法は、減圧と大気開放を繰り返すことで洗浄対象のワーク２２６の微細な穴部２２８の空気２３０を洗浄液２０４に完全に交換し、洗浄液２０４と超音波の効果でワークの微細な穴部２２８まで洗浄できる。しかしながら、減圧後大気開放するため脱気された洗浄液２０４に再度外部から空気が溶け込んでしまう。このため、洗浄対象のワーク２２６の穴部２２８に残った空気２３０が洗浄液中に溶存させる際の効率が低下するため、減圧と大気開放の繰り返し回数が増えてしまい、また外部から溶存させるガスが空気であるため超音波洗浄時の効果が十分でないという問題があった。
【００１２】
そこで本発明は上記問題点に着目し、被洗浄物の穴部に保持された空気を被洗浄物から取り除く効率を高めて効果的に洗浄することが可能な被洗浄物の洗浄方法、被洗浄物の洗浄装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記目的を達成するため、本発明に係る被洗浄物の洗浄方法は、第１には、浸漬時に空気を保持可能な穴部を表面に有する被洗浄物を洗浄槽に浸漬して前記洗浄槽を気密封止し、前記洗浄槽内の空気を排出することにより前記洗浄槽内を減圧する工程と、気体を前記洗浄槽内に導入することにより前記洗浄槽内を加圧する工程と、を繰り返すことにより、前記穴部に保持された空気を前記洗浄液と入れ替えて前記穴部の洗浄を行う被洗浄物の洗浄方法であって、前記気体として、空気より溶解度の低いものを前記洗浄槽に導入することを特徴とする。
【００１４】
上記方法において、洗浄槽内を減圧する工程では、洗浄液中に溶存する空気を析出させて脱気させるとともに、被洗浄物の穴部に保持された空気を膨張させてその一部を排出させる。一方、加圧することにより穴部に保持された空気を収縮させるとともに、その一部を脱気水となった洗浄液に溶存させる。このとき、減圧の解除を空気より溶解度の低い気体を用いて行なうので、その気体が洗浄液に溶け込む量はわずかである。よって洗浄液の脱気の効率、及び被洗浄物の穴部に保持された空気の溶存の効率を妨げる空気を洗浄槽から排除して穴部に保持された空気を効果的に取り除き、洗浄効率を高めることができる。
【００１５】
第２には、前記洗浄液に超音波を照射することを特徴とする。これにより、超音波の加振力を用いて、洗浄液中の空気の脱気効率を高めることができる。
第３には、前記気体として水素を導入することを特徴とする。これにより、わずかながら溶存する水素を用いて洗浄液の洗浄効果を高め、被洗浄物の表面や穴部を効果的に洗浄することができる。
第４には、前記洗浄槽内を加圧する工程において、前記洗浄槽内に導入する気体を前記洗浄槽内の気圧が大気圧より高くなるまで導入することを特徴とする。
【００１６】
これにより、洗浄液中に析出される空気の収縮効率を高めることができる。また洗浄槽に導入する気体を洗浄液にある程度溶け込ませることができるが、特に気体として水素を用いた場合は洗浄液中の水素の濃度を高めることができるので洗浄効果を高めることができる。
【００１７】
一方、本発明に係る被洗浄物の洗浄装置は、第１には、浸漬時に空気を保持可能な穴部を表面に有する被洗浄物が浸漬された洗浄液を気密封止可能な洗浄槽と、前記洗浄槽内の空気を排出することにより前記洗浄槽内の減圧を行なう真空ポンプと、気体を前記洗浄槽内に導入することにより前記洗浄槽内を加圧する気体供給手段と、を備え、前記真空ポンプによる減圧と前記気体供給手段による加圧とを繰り返すことにより、前記穴部に保持された空気を前記洗浄液と入れ替えて前記穴部の洗浄を行う被洗浄物の洗浄装置であって、前記気体は、空気より低い溶解度を有することを特徴とする。
【００１８】
上記構成において、洗浄槽内の減圧時には、洗浄液中に溶存する空気を析出させて脱気させるとともに、被洗浄物の穴部に保持された空気を膨張させてその一部を排出させる。一方、加圧することにより穴部に保持された空気を収縮させるとともに、その一部を脱気水となった洗浄液に溶存させる。このとき、減圧の解除を空気より溶解度の低い気体を用いて行なうので、その気体が洗浄液に溶け込む量はわずかである。よって洗浄液の脱気の効率、及び被洗浄物の穴部に保持された空気の溶存の効率を妨げる空気を洗浄槽から排除して穴部に保持された空気を効果的に取り除き、洗浄効率を高めることが可能な被洗浄物の洗浄装置となる。
【００１９】
第２には、前記洗浄液に超音波を照射可能な超音波振動子が取り付けられたことを特徴とする。これにより、超音波の加振力を用いて、洗浄液中の空気の脱気効率を高めることが可能な被洗浄物の洗浄装置となる。
第３には、前記気体は水素であることを特徴とする。これにより、わずかながら溶存する水素を用いて洗浄液の洗浄効果を高め、被洗浄物の表面や穴部を効果的に洗浄することが可能な被洗浄物の洗浄装置となる。
【００２０】
第４には、前記気体供給手段は、前記洗浄槽内の圧力が大気圧より高くなるように加圧可能であることを特徴とする。これにより、洗浄液中に析出される空気の収縮効率を高めることができる。また洗浄槽に導入する気体を洗浄液にある程度溶け込ませることができるが、特に気体として水素を用いた場合は洗浄液中の水素の濃度を高めることができるので洗浄効果を高めることができる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明に係る被洗浄物の洗浄方法、及び洗浄装置によれば、被洗浄物に保持された空気を被洗浄物から取り除く効率を高めて洗浄槽内の減圧・減圧解除の繰り返し回数を削減して効果的に洗浄することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本実施形態に係る被洗浄物の洗浄装置の模式図である。
【図２】本実施形態の被洗浄物の洗浄装置の変形例を示す模式図である。
【図３】第１の従来技術に係る洗浄機の模式図である。
【図４】第２の従来技術に係る洗浄機の模式図である。
【図５】減圧時の洗浄機内の様子を示す模式図である。
【図６】大気開放時の洗浄機内の様子を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
以下、本発明を図に示した実施形態を用いて詳細に説明する。但し、この実施形態に記載される構成要素、種類、組み合わせ、形状、その相対配置などは特定的な記載がない限り、この発明の範囲をそれのみに限定する主旨ではなく単なる説明例に過ぎない。
【００２４】
本実施形態に係る被洗浄物の洗浄装置を図１に示す。本実施形態に係る洗浄装置１０は、浸漬時に空気１６を保持可能な穴部１４を表面に有する被洗浄物（多結晶シリコン１２）が浸漬された洗浄液２８を気密封止可能な洗浄槽１８と、前記洗浄槽１８内の空気を排出することにより前記洗浄槽１８内の減圧を行なう真空ポンプ５２と、気体４４を前記洗浄槽１８内に導入することにより前記洗浄槽１８内を加圧する気体供給手段（ガス供給ライン３８）と、を備え、前記真空ポンプ５２による減圧と前記気体供給手段による加圧とを繰り返すことにより、前記穴部１４に保持された空気１６を前記洗浄液２８と入れ替えて前記穴部１４の洗浄を行う被洗浄物の洗浄装置１０であって、前記気体４４は、空気より低い溶解度を有するものである。
【００２５】
そして本実施形態に係る被洗浄物の洗浄方法は、浸漬時に空気１６を保持可能な穴部１４を表面に有する被洗浄物（多結晶シリコン１２）を洗浄槽１８に浸漬して前記洗浄槽１８を気密封止し、前記洗浄槽１８内の空気を排出することにより前記洗浄槽１８内を減圧する工程と、気体４４を前記洗浄槽１８内に導入することにより前記洗浄槽１８内を加圧する工程と、を繰り返すことにより、前記穴部１４に保持された空気１６を前記洗浄液２８と入れ替えて前記穴部１４の洗浄を行う被洗浄物の洗浄方法であって、前記気体４４として、空気より溶解度の低いものを前記洗浄槽１８に導入するものである。
【００２６】
洗浄槽１８は、一度に洗浄する被洗浄物である多数のナゲット状の多結晶シリコン１２を洗浄液２８に浸漬した状態で収容可能な内部空間を有し、多結晶シリコン１２を収容するための蓋部（不図示）を有している。また洗浄槽１８は蓋部（不図示）を閉じることにより内部空間を気密封止することができる。このとき洗浄槽１８は内部空間を完全に満たすことはなく、洗浄液２８の水面と洗浄槽内部空間の上端との間に上部空間１７を形成するものとする。また洗浄槽１８には洗浄液供給ライン２２、薬液供給ライン３０、ガス供給ライン３８、真空ライン５０、ドレイン５６が取り付けられている。また洗浄槽１８の下部には２０ＫＨｚ以上の超音波を照射可能な超音波振動子２０が取り付けられている。超音波振動子２０は洗浄槽１８内の洗浄液２８及び多結晶シリコン１２に超音波を照射して多結晶シリコン１２に付着した粒子を加振力により剥離するとともに、洗浄液２８中に溶存した空気を析出して脱気させる。
【００２７】
洗浄液供給ライン２２は、洗浄液供給ポンプ２４、バルブ２６が介装され、一端が超純水を洗浄液２８として蓄えた洗浄液貯留槽（不図示）に接続され、他端が洗浄槽１８に接続されている。よって洗浄液供給ライン２２はバルブ２６を開放し洗浄液供給ポンプ２４を駆動させることにより、洗浄液貯留槽（不図示）に蓄えられた洗浄液２８を洗浄槽１８に供給することができる。
【００２８】
また洗浄液供給ライン２２には薬液供給ライン３０が接続されている。薬液供給ライン３０は、薬注ポンプ３２、バルブ３４が介装され、一端がアンモニア等のｐＨ調整用の薬液３６を蓄えた供給源（不図示）に接続され、他端が洗浄液供給ライン２２に接続している。よって薬液供給ライン３０はバルブ３４を開放し薬注ポンプ３２を駆動させることにより、薬液３６を洗浄液供給ライン２２に供給することができる。なお薬液供給ライン３０は洗浄液供給ライン２２に洗浄液２８が流れているときに薬液３６を洗浄液供給ライン２２に供給するものとする。また薬液供給ライン３０は、必要に応じてオゾンのほかにフッ酸や硝酸等を供給できるようにしてもよい。
【００２９】
ガス供給ライン３８は、空気より溶解度の低い気体４４（本実施形態では水素）を蓄えた気体供給手段（ガスボンベ４０、コンプレッサー等）を有し、バルブ４２が介装され、洗浄槽１８の上部に接続されている。よってガス供給ライン３８はバルブ４２を開放し気体供給手段を構成するガスボンベ４０を開放させることにより、気体４４を洗浄槽１８内に供給することができるとともに、洗浄槽１８内が気密封止されていれば洗浄槽１８内の気圧を上昇させることができる。ここで、ガス供給ライン３８で用いられる気体４４は水素以外にも窒素やヘリウム、キセノン、クリプトン等の希ガスなど空気より溶解度の低い気体であれば適用可能であるが、本実施形態のように水素を用いることにより洗浄液２８を粒子除去に効果をもつ水素水とすることができる。また洗浄槽１８内の気圧を大気圧以上になるように水素を供給してもよい。これにより洗浄液２８に溶存する水素の濃度を高めて多結晶シリコン１２を効率的に洗浄することができる。
【００３０】
真空ライン５０は、真空ポンプ５２、バルブ５４が介装され、一端が大気開放され他端が洗浄槽１８の上部に接続されている。よってバルブ５４を開放し、真空ポンプ５２を駆動させることにより洗浄槽１８内の空気を洗浄槽１８外に排出することができるとともに、洗浄槽１８内が気密封止時に洗浄槽１８内の気圧を大気圧以下に減圧することができる。なお真空ライン５０とガス供給ライン３８は同時に駆動することはない。
【００３１】
ドレイン５６は、排水ポンプ５８、バルブ６０が介装され、一端が排水貯留槽（不図示）に接続され、他端が洗浄槽１８の下部に接続されている。よってドレイン５６は、バルブ６０を開放し排水ポンプ５８を駆動すると洗浄槽１８内の洗浄液２８を排水貯留槽（不図示）に排出することができる。なお排水ポンプ５８の駆動時は、例えば洗浄槽１８の蓋部（不図示）を開けて洗浄槽１８を大気開放し、洗浄液２８の排出を容易に行えるようにする。
【００３２】
被洗浄物のワークとなる多結晶シリコン１２の製造方法等は従来技術で述べたとおりである。また本実施形態においては、太陽電池向けの多結晶シリコン１２以外でも表面に複雑な穴を有している精密な機械加工部品など、通常の浸漬洗浄では洗浄液を十分に浸透できず洗浄できないような対象であれば特に限定されない。多結晶シリコン１２は、その表面に多数の穴部１４を有している。この穴部１４の大きさは数μｍ〜数ｍｍ程度であって、空気１６を洗浄液２８の表面張力により保持できる程度の大きさの開口部１４ａを有しているものとする。よってこの穴部１４を有する多結晶シリコン１２を洗浄液２８に浸漬しても穴部１４には超音波を受けた洗浄液２８が浸透せず、洗浄が進行しないことになる。なお図においてはナゲット状の多結晶シリコン１２は穴部１４を強調して記載している。
【００３３】
上記構成を有する被洗浄物の洗浄装置１０の操作手順について説明する。第１の手順として、洗浄槽１８の蓋部（不図示）を開放して洗浄槽１８内に被洗浄物である多結晶シリコン１２を投入する。
【００３４】
第２の手順として、洗浄液供給ライン２２のバルブ２６を開放し、洗浄液供給ポンプ２４を駆動して洗浄液２８を洗浄槽１８に供給する。このとき洗浄槽１８内に一定量の厚みで上部空間１７が形成される程度に洗浄液２８を供給し、多結晶シリコン１２を洗浄液２８に浸漬させる。また薬液供給ライン３０のバルブ２６を開放し薬注ポンプ３２を駆動させることによりｐＨ調整用の薬液３６を洗浄槽１８に供給する。このとき洗浄液のｐＨが１０〜１１程度となるように薬液３６を供給することが望ましい。そして所定量の洗浄液２８が洗浄槽１８に供給されたところで洗浄液供給ポンプ２４を停止してバルブ２６を閉じ、蓋部（不図示）を閉じて洗浄槽１８を気密封止する。このとき穴部１４には洗浄液２８は浸透せず、穴部１４は空気１６を保持している。
【００３５】
第３の手順として、真空ライン５０のバルブ５４を開放して真空ポンプ５２を駆動し洗浄槽１８の上部空間１７から吸引して洗浄槽１８内を減圧する。これにより穴部１４に保持された空気１６は膨張して穴部１４から排出される（図５参照）。このとき洗浄液２８に溶存していた空気（不図示）も減圧により析出して排出されることにより洗浄液２８は脱気される。そして所定時間後に真空ポンプ５２の駆動を停止しバルブ５４を閉める。
【００３６】
第４の手順として、超音波振動子２０を起動する。すると照射された超音波による加振力により洗浄液２８に溶存した空気の脱気が促進されるとともに、多結晶シリコン１２の表面に付着した粒子が加振力により除去される。
【００３７】
そして穴部１４に存在する空気１６が洗浄液２８と完全に入れ替わるまで、上述の第３の手順と第４の手順とを繰り返す。２回目以降の減圧時には空気のみならず気体４４も真空ポンプ５２により洗浄槽１８から排出される。ここで減圧時には洗浄槽１８中の空気（気体４４）が排出されるとともに、洗浄液２８中に析出した空気（不図示）及び空気１６が洗浄槽１８外に排出され洗浄液２８は脱気されるが、減圧の解除は空気より溶解度の低い気体４４により行なわれるため、洗浄液２８において減圧時の脱気が維持される。よって穴部１４に残留した空気１６の溶存効率が向上し、従来技術のように大気開放で減圧を解除する場合より少ない回数で穴部１４の空気１６を排出・溶存させて、穴部１４の洗浄を効率よく行なうことができる。このようにして、穴部１４の内壁の洗浄液２８と接触する部分は洗浄液２８により洗浄され、また超音波が伝達するのでその加振力により洗浄される。
【００３８】
第５の手順として、洗浄槽１８の蓋部（不図示）を開放して洗浄槽１８内を大気開放し、ドレイン５６のバルブ６０を開放し、排水ポンプ５８を駆動させて洗浄液２８を排出し、排出後に多結晶シリコン１２を取り出すことにより多結晶シリコン１２の洗浄は終了する。
【００３９】
図２に本実施形態の変形例を示す。図２に示すように、変形例においては洗浄に用いた洗浄液２８を再利用する構成を付加している。即ち変形例では、ドレイン５６から排出される使用後の洗浄液２８ａを蓄える排水貯留槽６２と、排水貯留槽６２の洗浄液２８ａを濾過して洗浄液供給ライン２２へ供給する濾過ライン６４を有している。
【００４０】
濾過ライン６４は、濾過用ポンプ６６とフィルタ６８が介装され、一端が排水貯留槽６２に接続され、他端が洗浄液供給ライン２２を構成する洗浄液貯留槽７０に接続されている。濾過用ポンプ６６は排水貯留槽６２に蓄えられた使用後の洗浄液２８ａを一定の圧力でフィルタ６８に出力する。逆浸透膜等で形成されたフィルタ６８は、濾過用ポンプ６６により使用後の洗浄液２８ａから圧力を受けると、その洗浄液２８ａを濾過済みの洗浄液２８と濃縮液２８ｂに分離する。そして洗浄液２８を洗浄液貯留槽７０に供給し、濃縮液２８ｂを排水貯留槽６２に還流させる。
【００４１】
この変形例は、上述の第７の手順において、排水ポンプ５８から排出された使用後の洗浄液２８ａを排水貯留槽６２に蓄え、濾過用ポンプ６６を駆動してフィルタ６８に洗浄液２８ａを供給し、フィルタ６８において濾過後の洗浄液２８を洗浄液貯留槽７０に供給する。そして次回の多結晶シリコン１２の洗浄時に、洗浄液貯留槽７０に戻された洗浄液２８が薬液３６によりｐＨ調整を行った状態で、再度洗浄槽１８に供給される。このように洗浄液２８を再利用することにより洗浄液２８の消費を抑えランニングコストを抑制することができる。
【００４２】
なお、図において多結晶シリコン１２の穴部１４の開口部１４ａは上向きになっている。しかし本実施形態においては加圧・減圧の繰り返しにより穴部１４に保持された空気１６を洗浄液２８に入れ替えるものであるため、空気１６の浮力には依存しない。よって開口部１４ａの向きに係らず穴部１４に保持された空気１６を洗浄液２８に入れ替えることができる。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
被洗浄物に保持された空気を被洗浄物から取り除く効率を高めて洗浄槽内の減圧・減圧解除の繰り返し回数を削減して効果的に洗浄することが可能な被洗浄物の洗浄方法、及び洗浄装置として利用できる。
【符号の説明】
【００４４】
１０………洗浄装置、１２………多結晶シリコン、１４………穴部、１４ａ………開口部、１６………空気、１７………上部空間、１８………洗浄槽、２０………超音波振動子、２２………洗浄液供給ライン、２４………洗浄液供給ポンプ、２６………バルブ、２８………洗浄液、２８ａ………洗浄液、２８ｂ………濃縮液、３０………薬液供給ライン、３２………薬注ポンプ、３４………バルブ、３６………薬液、３８………ガス供給ライン、４０………ガスボンベ、４２………バルブ、４４………気体、５０………真空ライン、５２………真空ポンプ、５４………バルブ、５６………ドレイン、５８………排水ポンプ、６０………バルブ、６２………排水貯留槽、６４………濾過ライン、６６………濾過用ポンプ、６８………フィルタ、７０………洗浄液貯留槽、１００………洗浄機、１０２………洗浄槽、１０４………超音波振動子、１０６………洗浄液、１０８………シリコンウエハ、１１０………カセット、２００………洗浄機、２０２………洗浄槽、２０４………洗浄液、２０６………洗浄液供給ライン、２０８………洗浄液供給ポンプ、２１０………制御バルブ、２１２………ドレイン、２１４………排水ポンプ、２１６………制御バルブ、２１８………真空ライン、２２０………真空ポンプ、２２２………制御バルブ、２２４………超音波振動子、２２６………ワーク、２２８………穴部、２３０………空気。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
浸漬時に空気を保持可能な穴部を表面に有する被洗浄物を洗浄槽に浸漬して前記洗浄槽を気密封止し、前記洗浄槽内の空気を排出することにより前記洗浄槽内を減圧する工程と、気体を前記洗浄槽内に導入することにより前記洗浄槽内を加圧する工程と、を繰り返すことにより、前記穴部に保持された空気を前記洗浄液と入れ替えて前記穴部の洗浄を行う被洗浄物の洗浄方法であって、
前記気体として、空気より溶解度の低いものを前記洗浄槽に導入することを特徴とする被洗浄物の洗浄方法。
【請求項２】
前記洗浄液に超音波を照射することを特徴とする請求項１に記載の被洗浄物の洗浄方法。
【請求項３】
前記気体として水素を導入することを特徴とする請求項１または２に記載の被洗浄物の洗浄方法。
【請求項４】
前記洗浄槽内を加圧する工程において、前記洗浄槽内に導入する気体を前記洗浄槽内の気圧が大気圧より高くなるまで導入することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の被洗浄物の洗浄方法。
【請求項５】
浸漬時に空気を保持可能な穴部を表面に有する被洗浄物が浸漬された洗浄液を気密封止可能な洗浄槽と、
前記洗浄槽内の空気を排出することにより前記洗浄槽内の減圧を行なう真空ポンプと、
気体を前記洗浄槽内に導入することにより前記洗浄槽内を加圧する気体供給手段と、を備え、
前記真空ポンプによる減圧と前記気体供給手段による加圧とを繰り返すことにより、前記穴部に保持された空気を前記洗浄液と入れ替えて前記穴部の洗浄を行う被洗浄物の洗浄装置であって、
前記気体は、空気より低い溶解度を有することを特徴とする被洗浄物の洗浄装置。
【請求項６】
前記洗浄液に超音波を照射可能な超音波振動子が取り付けられたことを特徴とする請求項５に記載の被洗浄物の洗浄装置。
【請求項７】
前記気体は水素であることを特徴とする請求項５または６に記載の被洗浄物の洗浄装置。
【請求項８】
前記気体供給手段は、前記洗浄槽内の圧力が大気圧より高くなるように加圧可能であることを特徴とする請求項５乃至７のいずれか１項に記載の被洗浄物の洗浄装置。
【請求項１】
浸漬時に空気を保持可能な穴部を表面に有する被洗浄物を洗浄槽に浸漬して前記洗浄槽を気密封止し、前記洗浄槽内の空気を排出することにより前記洗浄槽内を減圧する工程と、気体を前記洗浄槽内に導入することにより前記洗浄槽内を加圧する工程と、を繰り返すことにより、前記穴部に保持された空気を前記洗浄液と入れ替えて前記穴部の洗浄を行う被洗浄物の洗浄方法であって、
前記気体として、空気より溶解度の低いものを前記洗浄槽に導入することを特徴とする被洗浄物の洗浄方法。
【請求項２】
前記洗浄液に超音波を照射することを特徴とする請求項１に記載の被洗浄物の洗浄方法。
【請求項３】
前記気体として水素を導入することを特徴とする請求項１または２に記載の被洗浄物の洗浄方法。
【請求項４】
前記洗浄槽内を加圧する工程において、前記洗浄槽内に導入する気体を前記洗浄槽内の気圧が大気圧より高くなるまで導入することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の被洗浄物の洗浄方法。
【請求項５】
浸漬時に空気を保持可能な穴部を表面に有する被洗浄物が浸漬された洗浄液を気密封止可能な洗浄槽と、
前記洗浄槽内の空気を排出することにより前記洗浄槽内の減圧を行なう真空ポンプと、
気体を前記洗浄槽内に導入することにより前記洗浄槽内を加圧する気体供給手段と、を備え、
前記真空ポンプによる減圧と前記気体供給手段による加圧とを繰り返すことにより、前記穴部に保持された空気を前記洗浄液と入れ替えて前記穴部の洗浄を行う被洗浄物の洗浄装置であって、
前記気体は、空気より低い溶解度を有することを特徴とする被洗浄物の洗浄装置。
【請求項６】
前記洗浄液に超音波を照射可能な超音波振動子が取り付けられたことを特徴とする請求項５に記載の被洗浄物の洗浄装置。
【請求項７】
前記気体は水素であることを特徴とする請求項５または６に記載の被洗浄物の洗浄装置。
【請求項８】
前記気体供給手段は、前記洗浄槽内の圧力が大気圧より高くなるように加圧可能であることを特徴とする請求項５乃至７のいずれか１項に記載の被洗浄物の洗浄装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１２−５９８（Ｐ２０１２−５９８Ａ）
【公開日】平成２４年１月５日（２０１２．１．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１４０２２８（Ｐ２０１０−１４０２２８）
【出願日】平成２２年６月２１日（２０１０．６．２１）
【出願人】（０００００５４５２）株式会社日立プラントテクノロジー (1,767)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１月５日（２０１２．１．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年６月２１日（２０１０．６．２１）
【出願人】（０００００５４５２）株式会社日立プラントテクノロジー (1,767)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]