超電導線材を、その製造方法および製造装置
【課題】Ａｒガス含有量を低減した超電導線材、その製造方法および製造装置を提供する。
【解決手段】超電導線のコア部とするための原料粉末５０と、真空環境下で前記原料粉末５０が充填された管体１２と、を有する。管体１２は真空封止されている。前記コア部は、前記管体に真空封止され状態で管体とともに線引き加工され超電導線材となる。金属製の充填用管体１１は、安定化層として機能する外側管２０と、遮断層として機能する内側管３０とを重ねて構成される二重構造の管となっている。
【解決手段】超電導線のコア部とするための原料粉末５０と、真空環境下で前記原料粉末５０が充填された管体１２と、を有する。管体１２は真空封止されている。前記コア部は、前記管体に真空封止され状態で管体とともに線引き加工され超電導線材となる。金属製の充填用管体１１は、安定化層として機能する外側管２０と、遮断層として機能する内側管３０とを重ねて構成される二重構造の管となっている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超電導線材、その製造方法、および、それに用いる製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
超電導線材としては、例えば、二ホウ化マグネシウム（以下、ＭｇＢ２と略記する）をコア部として有する超電導線材などが知られている。
【０００３】
ＭｇＢ２超電導線材は、ＭｇＢ２粉末またはＭｇ粉末とＢ粉末の混合粉末、を金属シース管に充填し、線引き加工を行うことにより作製される。
【０００４】
そのため、ＭｇＢ２超電導線材をより優れた超電導特性を有したまま、長尺化を行うためには、金属シース管に充填するＭｇＢ２同士を高純度で結合させることが重要であり、また、それらを長手方向に均一化させることが重要である。
【０００５】
従来、高い超電導特性を有するＭｇＢ２超電導線材を作製するために、外側金属管がＣｕ管、内側金属管がＮｂ管である、金属シース管にボールミル混合したＭｇ＋Ｂ粉末をＡｒガス中で充填し、ドローベンチによる線引き加工を行っている。この製造方法では、ドローベンチなどにより金属シース管全体を均一に減面加工することで、長尺線材化しながら、ＭｇＢ２のコア部を高密度化することが行われている。
【０００６】
また、Ａｒガス中で金属シースに充填するＭｇＢ２粉末、またはＭｇ＋Ｂ粉末の充填量を向上させることで、ＭｇＢ２のコア部を高密度化することが行われている。つまり、従来では、Ａｒガス中で粉末充填、調整などを行い、ＭｇＢ２超電導線を作製が行われている。
【０００７】
この方法を用いて、超電導線材を作製している特許文献としては、例えば、特開２００４−３１９１０７などが挙げられる（特許文献１）。
【０００８】
【特許文献１】特開２００４−３１９１０７公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上で述べた方法では、Ａｒガス中で粉末充填、調整などを行っているため、Ａｒガス中に存在する酸化性ガスを充填時に混入してしまい、Ｍｇ、Ｂ、ＭｇＢ２を酸化させ、特性を低下させてしまう。
【００１０】
また、Ａｒガス中で粉末充填、調整などを行っているため、大量のＡｒガスを充填時に混入してしまい、初期充填時に含有したガス成分が場所により不均一になったり、初期充填時に含有したガス量が場所により不均一になったりしてしまう。そのため、線引き加工中の、流動性の低下及び高密度化が不均一となり、特性を低下、断線率を向上させてしまう。
【００１１】
さらに減面加工を行うことにより、この影響を低減することはできるが、一度、含有したガスについては、成分や量を制御できないため、ＭｇＢ２線の特性及び長尺化へ及ぼす影響を消すことは困難である。また、さらなる細線化は線材作製中の断線率も増大する。
【００１２】
一方、粉末の充填率を向上させて作製する方法では、現在の初期粉末充填量は約６０％であり、これ以上の充填率向上は困難である。その理由は充填する粉末が微細であるため、流動性が低下し、充填時にかさばることから、緻密化しにくくなっている。また、ガス成分を同時に巻き込むため、ますます充填が困難となっている。仮に、充填できたとしても、緻密に充填されているため、線引き加工時に必要な粉末の流動性が確保できないため、線引き途中で断線する確率が非常に高いと考えられる。よって、つまり、初期充填粉末を向上させてＭｇＢ２超電導線を作製する場合は困難であると考えられる。
【００１３】
以上のことから、超電導線材の長尺化を行う際、断線や臨界電流に関する性能を低下させる原因となるガスの含有量を低減することが望まれる。
【００１４】
本発明の目的は、ガス含有量を低減した超電導線材、その製造方法および製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の第一の態様によれば、
超電導線のコア部とするための原料粉末と、
真空環境下で前記原料粉末が充填された管体と、を有し、
前記管体は真空封止されていることを特徴とする超電導原料粉末充填管が提供される。
【００１６】
本発明の第二の態様によれば、
超電導線のコア部とするための原料粉末と、
真空環境下で前記原料粉末が充填された管体と、を有し、
前記管体は真空封止され、
前記コア部は、前記管体に真空封止され状態で管体とともに線引き加工されていることを特徴とする超電導線材が提供される。
【００１７】
本発明の第三の態様によれば、
超電導線のコア部とするための原料粉末を、真空環境下で管体に充填し、
前記原料粉末を充填した後、管体を真空封止することを特徴とする超電導原料粉末充填管の製造方法が提供される。
【００１８】
本発明の第四の態様によれば、
超電導線のコア部とするための原料粉末を、真空環境下で管体に充填し、
前記原料粉末を充填した後、管体を真空封止し、
前記原料粉末を真空封止した状態で管体を線引き加工して、コア部を形成することを特徴とする超電導線材の製造方法が提供する。
【００１９】
本発明の第五の態様によれば、
超電導線のコア部とこれを覆う管体とで構成される超電導原料粉末充填管を製造するための装置であって、
前記コア部とするための原料粉末を調整する粉末調整室と、
前記調整された原料粉末を、真空環境下で前記管体に充填する真空充填室と、
前記原料粉末が充填された管体を真空封止する真空封止室と、を有することを特徴とする超電導原料粉末充填管の製造装置が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、実施形態について、図面を参照に説明する。
（超電導線材）
本実施形態において用いる金属製の管体について、図７を参照して説明する。
【００２１】
図７（ｂ）に示すように、金属製の充填用管体１１は、安定化層として機能する外側管２０と、遮断層として機能する内側管３０とを重ねて構成される二重構造の管となっている。
【００２２】
外側管２０は、本実施形態では、図７（ａ）に示すように、筒部２１と、一端側に底部２２を設けて、その端部を塞いだ構造、すなわち、有底筒体により構成される。代表的には、円筒体が挙げられる。また、底部２２は、平板に限られない。錘台状の形状等であってもよい。材料としては、例えば、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕが用いられる。もちろん、これに限定されない。また、一端を塞ぐ構造は、管の一端に底板ないし栓部材を取り付けることにより形成することができる。さらに、板を加工して深穴構造として有底円筒を形成してもよい。
【００２３】
内側管３０は、本実施形態では、両端が開放された管が用いられる。この内側管３０は、外側管２０の内側に挿入される。その際、内側管３０の外周面３３が外側管２０の内周面２３と接する外径となる大きさに、形成される。この内側管３０としては、例えば、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｔａが用いられる。内側管３０は、両端が開放されたものでよい。もちろん、一端側を、前述した外側管２０のように、有底構造とすることもできる。
（超電導線材の製造装置について）
まず、超電導線の製造装置について説明する。本実施形態では、超電導線の製造は、超電導線製造装置（図１参照）が用いられる。
【００２４】
図１に超電導線製造装置の概念図を示す。図１に示す超電導線製造装置は、粉末保管室１００と、粉末調整室２００と、中間準備室３００と、真空充填室４００と、真空封止室５００と、充填管取出室６００と、を備える。粉末保管室１００から充填管取出室６００の各室は、それぞれ真空容器として構成される。各室は、真空ポンプ等を有する真空系８００により真空環境が実現される。また、粉末保管室１００から充填管取出室６００の各室は、順次、連通し、内部を試料の移送が可能となっている。さらに、粉末保管室１００から充填管取出室６００の各室の間には、ゲートバルブ７００が配置される。試料の移送には、図示しない搬送装置が用いられる。
【００２５】
粉末保管室１００は、原料粉末５０を保管する。粉末保管室１００は、本実施形態では、真空度に対してレベルが決められており、各レベルに応じて粉末が保管されている。また、粉末調整室２００での計量を省くため、使用する粉末について、予め必要量を計量して、容器に収容して、保管する。もちろん、粉末調整室２００において、使用する粉末を計量する構成とすることもできる。
【００２６】
粉末調整室２００は、粉末保管室１００に保管されている原料粉末５０を、目的の超電導線材に合わせて混合する処理を行って、線材の原料粉末５０を調整する。粉末調整室２００は、排気のための真空系８００と、内部にガス、例えば、Ａｒガスを導入するためのガス導入系２１０と、が接続される。また、粉末調整室２００には、作業のための手袋が取り付けられている手袋用穴２２０が設けられている。
【００２７】
この粉末調整室２００においては、真空系８００により減圧した後、置換ガス、例えば、Ａｒガスをガス導入系２１０から導入する。この状態において、原料粉末５０の調整を行う。
【００２８】
中間準備室３００は、本実施形態では、粉末調整室２００と真空充填室４００との間に位置する。この中間準備室３００は、粉末調整室２００との境界、および、真空充填室４００との境界において、それぞれゲートバルブ７００により仕切られて構成される。ここでは、中間準備室３００は、粉末調整室２００と真空充填室４００との真空度の違いを吸収するための準備室として機能するほか、必要に応じて、試料その他の物を、外部に対する出し入れを行うことが可能となっている。
【００２９】
真空充填室４００は、調整された原料粉末５０を、用意された充填用管体１１、具体的には、図７（ｂ）に示す構造の充填用管体１１に充填する。金属製の充填用管体１１としては、本実施形態では、内側管３０の外側に、外側管２０を被せる。内側管３０として、例えばＮｂ管、外側管２０として、例えばＣｕ管、が使われる。従って、本実施形態では、二重構造の管として用いられることとなる。
【００３０】
充填は、粉末状態で行う。この真空充填室４００は、真空環境下であるため、粉末に吸着されている置換ガスが取り除かれつつ、充填されることとなる。
【００３１】
また、粉末に圧力と熱を加えて、粉末を棒状にしてから、充填用管体１１に充填してもよい。
【００３２】
この真空充填室４００は、上室４１０と、下室４２０と、を有する。下室４２０では、充填用管体１１（図７（ｂ））の固定を行う。上室４１０はタッピング装置４３０を備えている。粉末の充填は、下室４２０で固定された充填用管体１１（図７（ｂ））に上室４１０から粉末を落下させることにより行う。充填用管体１１に粉末を充填し、粉末が充填された充填済管体１２（図７（ｃ））を形成する。
【００３３】
真空封止室５００は、粉末が充填された、充填済管体１２について、真空環境下において栓Ｓの装着を行うとともに、熱処理を行う。そのため、真空封止室５００は、熱処理を行う上室５１０と、封止を行う下室５２０と、を有する。上室５１０は、熱処理炉５１１を備えている。
【００３４】
下室５２０において、粉末が充填された充填済管体１２の開放端への栓Ｓを装着する。栓Ｓとしては、例えば、図７（ｃ）の充填済管体１２に挿入する棒状体Ｓ１と、棒状体Ｓ１挿入後、端部を封止する蓋Ｓ２とが用いられる（図７（ｄ）と（ｅ））。蓋Ｓ２には、封止のためのろう材が予め付着してある。
【００３５】
下室５２０側から栓を装着した管体１４をエレベータ（図示せず）等で移動させ、上室５１０の熱処理炉５１１において熱処理（最高温度：１０００℃）を行うことにより、栓を装着した管体１４の封止を行い、真空封止管体１５を形成する。
【００３６】
充填済管体１２に対する蓋Ｓ２のろう付けは、本実施形態では、二重構造の外側の管であるＣｕ管側との間で行うこと、および、内側の管であるＮｂ管側とにおいて行うこと、のいずれも可能である。例えば、ろう付け温度が低い方を選択することができる。
【００３７】
栓の装着の手順は、まず、粉末が充填されている、充填済管体１２に棒状体Ｓ１を圧挿する（図７（ｄ））。その後、棒状体を圧挿した管体１３に、蓋Ｓ２を装着することにより行う（図７（ｅ））。
【００３８】
なおこの際、棒状体の装着を省略してもよい。ただし、棒状体を装着した方が、真空度の保持がより優れた真空封止管体１５（図７（ｆ））を作製できる。
【００３９】
充填管取出室６００では、真空封止管体１５の封止にリークがあるかの確認を行うとともに、取り出しを可能とする。封止のリークの確認は、例えば、ヘリウムガスを用いて行う。
【００４０】
ゲートバルブ７００は、試料の移動の際に、バルブを開閉し、各室の真空度を保持することに使用される。
（超電導線の製造方法）
次に、図１に示す製造装置を用いて、超電導線材の製造方法について説明する。
【００４１】
まず、原料粉末５０を予め必要量を計量して容器に収容して、粉末保管室１００に保管する。
【００４２】
次に、粉末調整室２００において、真空封止したボールミルポットを開封する。このボールミルポットに、予め計量して保管されている原料粉末５０を、充填する。このボールミルポットを、置換ガス環境において、ボールミル装置で回転させて、ボールミルポット内の原料粉末５０を混合させる。なお、この粉末の混合は、真空環境下で行ってもよい。
【００４３】
そして、混合された原料粉末５０は、中間準備室３００を経て、真空充填室４００の上室４１０に移動させる。一方、下室４２０において、前述した充填用管体１１（図７（ｂ））を用意する。具体的には、予め用意された複数本の充填用管体１１から充填作業に用いるパイプを選定して、充填可能状態とする。
【００４４】
この状態で、上室４１０では、混合された原料粉末５０を、タッピング装置４３０を用いて、下室４２０において用意されている充填用管体１１に落下させ、充填を行う。この際、上室４１０および下室４２０は、真空系８００により真空環境下におかれている。従って、充填時、Ａｒ等のガスが排気されるため、充填用管体１１に落とし込まれる原料粉末５０は、ガスを閉じこめない状態で、充填されることになる。
【００４５】
次に、粉末が充填された、充填済管体１２（図７（ｃ））を、ゲートバルブ７００を経て、真空封止室５００の下室５２０に移送する。
【００４６】
下室５２０において、充填済管体１２の開放端への栓Ｓを装着する。栓Ｓとしては、例えば、図７（ｃ）の充填済管体１２に挿入する棒状体Ｓ１と、棒状体Ｓ１挿入後、端部を封止する蓋Ｓ２とが用いられる（図７（ｄ）と（ｅ））。棒状体Ｓ１には、例えば、Ｃｕ棒が用いられる。また、蓋Ｓ２には、例えば、Ｃｕ製の蓋が用いられる。蓋Ｓ２には、封止のためのろう材が予め付着してある。ろう材としては、例えば、Ａｇろうを用いることができる。
【００４７】
充填済管体１２に対する蓋のろう付けは、本実施形態では、二重構造の外側の管であるＣｕ管側との間で行うこと、および、内側の管であるＮｂ管側とにおいて行うこと、のいずれも可能である。例えば、ろう付け温度が低い方を選択することができる。
【００４８】
栓Ｓの装着の手順は、まず、原料粉末５０が充填されている、充填済管体１２に棒状体Ｓ１を圧挿する（図７（ｄ））。その後、蓋Ｓ２を装着することにより行う（図７（ｅ））。
【００４９】
なおこの際、棒状体の装着を省略してもよい。ただし、棒状体Ｓ１を装着した方が、真空度の保持がより優れた真空封止管体１５を作製できる。
【００５０】
上室５１０の熱処理炉５１１において、栓を装着した管体１４の先端を加熱して、ろう付けを行って、管全体を真空封止する。これにより、真空封止した充填管である、真空封止管体１５が作製される。
【００５１】
真空封止管体１５を、その後、熱処理炉５１１から取り出し、充填管取出室６００に移動させる。
【００５２】
真空封止管体１５を充填管取出室６００から取り出して、線引き加工する。線引き加工前に、真空封止を行った管の両端をさらにスウェージャーで加工し、真空封止をより強化させておくことが好ましい。その後、ドローベンチにより線引き加工を実施し、全体径が目的の値、例えば、φ１．０ｍｍとなるまで細線化する。この際、スゥェジャー加工がなく、線引き加工を実施してもよい。
（実施例）
以下、実施例について説明する。
【００５３】
まず、図１に示す製造装置の粉末保管室１００において、準備として、原料粉末５０を容器に収容したもの保管する。原料粉末５０としては、市販品のＭｇ、Ｂを用いた。これらの原料粉末５０については、ＭｇとＢとが化学量論組成（１：２の割合）となるように、予め必要量を計量して容器に収容して、粉末保管室１００に保管した。
【００５４】
粉末調整室２００において、真空封止したボールミルポットを開封し、ボールミルポットに、粉末保管室１００において計量して保管されている、Ｍｇ、Ｂの各粉末を充填した。
【００５５】
その後、原料粉末５０をボールミル装置で混合させた。その際、真空度は、１．０×１０−４Ｔｏｒｒであった。その後、ボールミル混合を行ったＭｇ＋Ｂ粉末を、中間準備室３００を経て、真空充填室４００の上室４１０に移動させた。
【００５６】
次に、真空充填室４００において、下室４２０に用意された充填用管体１１（図７（ｂ））にボールミル混合したＭｇ＋Ｂ粉末を上室４１０から真空環境下で充填した。そして、Ｍｇ＋Ｂ粉末が充填された、充填済管体１２（図７（ｃ））を真空封止室５００の下室５２０に移送した。
【００５７】
下室５２０において、充填済管体１２の開放端への栓Ｓ（棒状体Ｓ１と蓋Ｓ２）の装着を行い、栓を装着した管体１４（図７（ｅ））を形成した。棒状体Ｓ１はＣｕ棒を用い、蓋Ｓ２にはＣｕ製の蓋を用いた。また、封止のため、蓋Ｓ２に予め付着してある、ろう材としては、Ａｇろうを用いた。充填済管体１２に対する蓋Ｓ２のろう付けは、本実施形態では、二重構造の外側の管であるＣｕ管側との間で行った。
【００５８】
栓を装着した管体１４を、熱処理炉５１１を有する上室５１０に移送した。そして、熱処理炉５１１により、栓Ｓを装着した管体１４の先端の加熱を行い、管全体を真空封止を行った。これにより、真空封止した充填管である、真空封止管体１５を形成した。
【００５９】
真空封止管体１５を、その後、熱処理炉５１１から取り出し、充填管取出室６００に移動させた。
【００６０】
真空封止管体１５（図７（ｆ））を、リークの確認を行った後、充填管取出室６００から取り出して、線引き加工を行った。
【００６１】
そして、真空封止管体１５を充填管取出室６００から大気中に取り出した。その後、真空封止管体１５を保管ボックス入れて移動し、真空封止管体１５の両端をさらにスウェージャーで加工し、真空封止をより強化させた。そして、ドローベンチにより線引き加工を実施し、全体径がφ１．０ｍｍまで細線化した。
【００６２】
なお、本実施例で作製したＣｕ−Ｎｂ二重金属管を用いたＭｇＢ２超電導線の作製における、各金属管の初期寸法は以下のとおりである。
安定化層：Ｃｕ管：外径１８ｍｍ、内径１６ｍｍ、長さ５００ｍｍ
遮蔽層 ：Ｎｂ管：外径１５ｍｍ、内径１３ｍｍ、長さ５００ｍｍ
（本実施例において作製したＭｇＢ２超電導線材の評価）
図２（ａ）に、本発明により作製したＭｇＢ２超電導線の断面の写真を示し、図２（ｂ）にその模式図を示す。図２のＭｇＢ２超電導線１は、外側管２０、内側管３０、および、ＭｇＢ２が固化したコア部４０を有する構造となっていた。
【００６３】
本実施例により作製したＭｇＢ２超電導線材のガス含有量を測定した結果、Ａｒガス含有量を０．００００２ｐｐｍまで低減することができた。同様に、他のガス成分であるＯ２やＨ２Ｏなどについてもガス含有量を測定したところ、同様のガス含有量にすることができた。
【００６４】
次に、本実施例によって作製したＭｇＢ２超電導線材（Ａｒガス含有量：０．００００２ｐｐｍ）を用いて、線材の臨界電流測定を実施した。その結果を図３に示した。図３において、本実施例において作製したＭｇＢ２超電導線材についての測定結果を白い四角形により示す。また比較として、従来方法でＭｇＢ２超電導線材を作製し、従来方法で作製したＭｇＢ２超電導線材の臨界電流測定の結果を図３のひし形により示す。線材の臨界電流測定は一般的な直流四端子法を用いて、試料全体を液体ヘリウム中に浸漬して行った。
【００６５】
図３から、本実施形態で作製したＭｇＢ２超電導線が磁場依存性を示すことがわかった。また、従来方法で作製したＭｇＢ２超電導線材より、磁場特性が優れている超電導線材であることがわかった。
【００６６】
次に、充填時の真空度が調整できるため、Ａｒガス含有量が１０ｐｐｍのＭｇＢ２超電導線材を作製し、臨界電流測定を行った。その結果を図４の丸印に示す。図４から、従来方法で作製したＭｇＢ２線について実現できた最も大きい磁束密度の値と同程度の結果となった。このことから、Ａｒガス含有量を１０ｐｐｍより少なくすることが重要となることがわかった。
【００６７】
Ａｒガス含有量を０．００００２ｐｐｍより少なくすることを目指して、真空度、ガス含有量を調整したが、粉末が飛散するため粉末充填が困難であること、および、真空度の調整が困難なであることから、実現できなかった。
【００６８】
以上のことから、現実的に、Ａｒガス含有量が０．００００２ｐｐｍ〜１０ｐｐｍである場合に、ＭｇＢ２超電導線の特性が向上することがわかった。
【００６９】
本実施例において、前述したように、真空充填室４００において、Ｍｇ＋Ｂ粉末を充填し、真空封止室５００にて、真空封止管体１５を形成する。Ｍｇ＋Ｂ粉末を充填する際、真空排気されている。このため、充填されるＭｇ＋Ｂ粉末の周囲の気体が薄いことから、それらを抱き込むことが少ない。その結果として、充填済管体１２において、充填されたＭｇ＋Ｂ粉末中に含まれる気体量が非常に少なくできた。また、雰囲気ガスとの化合も少なくなるため、使用粉末の汚染、酸化を抑制することができた。よって、超電導線材の長尺化を行う際、断線や臨界電流に関する性能を低下させる原因となるガスの含有量を大きく低減できる目処が立ったと言える。
【００７０】
Ａｒ雰囲気中で充填する場合でも、Ａｒガス含有量が少なくなる場合が起こりうる。しかし、これは偶発性が強いため、量産する場合の歩留まりが低くなる。一方、本発明では、真空環境下で原料粉末５０の充填を行うため、偶発的ではなく、必然的に、Ａｒガス含有量を少なくすることが可能となる。そのため、実施例に示したように、きわめて低いＡｒガス含有量を実現できるので、歩留まりを向上することができる。
【００７１】
また、線引き加工を行う際、真空封止管体１５内に含有するガス量を低減するように、制御できる。ガス含有量が少ないと、充填時に、粉末の流動性が向上し、また、粉末粒子間に介在するガス量も少ないため、粒子相互の接触面積が増大し、高密度化が向上する。よって、コア部に含有するガスにより生じる断線率を低減することができ、高密度化抑制を防止することができる。
【００７２】
また、図５に、Ａｒガス含有量とＭｇＢ２超電導線材の断線率の関係を示す。本発明により作製したＭｇＢ２超電導線材のＡｒガス含有量は０．００００２ｐｐｍ〜１０ｐｐｍであったことと、図５より、本発明のＭｇＢ２超電導線材作製方法は、断線率を大幅に低下させることができることがわかった。
（さらに細線化を行った場合）
さらに、本実施例において作製したＭｇＢ２超電導線材を、φ０．２ｍｍまで細線化する処理を行った。図６にφ０．２ｍｍまで細線化を行ったＭｇＢ２超電導線材断面の写真を示す。図６より、作製したＭｇＢ２超電導線がφ０．２ｍｍまで断線することなく、線引き加工が可能であることがわかった。
【００７３】
さらに、この線材を金属ボビンに無誘導巻し、長尺線材を用いて臨界電流測定を測定した結果、短尺特性と同様の結果を示した。これより、この線材が長手方向の均一性を有することがわかった。
【００７４】
以上のことから、真空中で線材の作製を行うことにより、ＭｇＢ２線材内のガス含有量を低減させることで、ＭｇＢ２線材の特性が向上することがわかった。さらに、長尺に線引きする加工性も向上することがわかった。
（他の実施形態について：他の材質でも適用できること）
本発明のＭｇＢ２超電導線材の作製方法では、粉末の充填段階から線引き加工段階まで、使用粉末を外気に触れささずに真空封止させておくことが重要である為、以下の点の変更を行っても、高性能な超電導線材が得られることは明らかである。
１）充填する管にＭｇ＋Ｂ粉末ではなく、ＭｇＢ２粉末を適用する
２）Ｃｕ＋Ｎｂの二重管ではなく、Ｃｕ管などの一重管を適用する。
３）ＭｇＢ２線のフィラメント本数が単芯ではなく、多芯数とする。
４）ＭｇＢ２超電導線材だけでなく、粉末を充填して作製するＮｂ３Ｓｎ超電導線材やＮｂ３Ａｌ超電導線、酸化物超電導線材に適用する。
（さらなる高性能化について）
一方、さらにＭｇＢ２線材を高性能化させる方法としては、以下のことが考えられる。
１）粉末混合の前に、市販の粉末を真空混合装置で粉砕させた後、所定の割合で混合する。
Ｍｇ＋Ｂ粉の混合割合において、Ｂの割合をＭｇの２倍以上とする。
２）市販の粉末を混合や粉砕の前に、十分乾燥させ、水分を除去させておく。
【００７５】
これらのいずれの場合においても、ＭｇＢ２の反応が促進されるため、非常に効果的である。またＭｇＢ２粉末を用いる場合においても、粉末の新鮮面の露出による電流パスの増加や、表面の水分が除去されることで、線材を高性能化させる。
【００７６】
真空封止方法について、さらに前述させたろう付けだけでなく、電子ビーム溶接（ＥＢＷ：electron beam welding）などの真空接合方法、摩擦撹拌接合（ＦＳＷ：Friction Stir Welding）などの摩擦式の接合方法でも同様に効果が得られる。また一度、Ａｒ中などで溶接をした後、管内を真空脱気すれば同様の効果が得られるが、ガス残留の危険性もあるため、真空封止が最も効果的である。
【００７７】
本実施形態によれば、超電導線材の作製の際、原料粉末５０の金属製の管体への充填を、真空環境下で行い、真空環境下で管の封止を行う。また、線引き加工が終了するまで原料粉末５０を、真空封止管体１５により、管外部のガスに触れさせないよう真空封止しておくことができる。従って、断線、臨界電流に関する性能を低下させる原因となるガスの含有量を大きく低減できる。また、ドローベンチによる減面加工で効果的にコア部を高性能化、高密度化させることができる。よって、高密度高性能の超電導線材を作製することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】超電導線材作製装置の模式図。
【図２】（ａ）ＭｇＢ２超電導線（φ１．０ｍｍ）の断面写真を示す図。（ｂ）ＭｇＢ２超電導線の断面の模式図。
【図３】ＭｇＢ２超電導線（Ａｒガス含有量０．００００２ｐｐｍ）の超電導特性を示す図。
【図４】ＭｇＢ２超電導線（Ａｒガス含有量１０ｐｐｍ）の超電導特性を示す図。
【図５】ＭｇＢ２超電導線材のＡｒガス含有量と断線率の関係を示す図。
【図６】ＭｇＢ２超電導線（φ０．２ｍｍ）の超電導特性を示す図。
【図７】超電導線の作製方法を説明する図。
【符号の説明】
【００７９】
１：超電導線、１１：充填用管体、１２：充填済管体、１３：棒状体を圧挿した管体、１４：栓を装着した管体、１５：真空封止管体、２０：外側管、３０：内側管、４０：コア部、５０：原料粉末、１００：粉末保管室、２００：粉末調整室、２１０：ガス導入系、２２０：手袋用穴、３００：中間準備室、４００：真空充填室、４１０：上室、４２０：下室、４３０：タッピング装置、５００：真空封止室、５１０：上室、５１１：熱処理炉、５２０：下室、６００：充填管取出室、７００：ゲートバルブ、８００：真空系、Ｓ：栓、Ｓ１：棒状体、Ｓ２：蓋
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超電導線材、その製造方法、および、それに用いる製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
超電導線材としては、例えば、二ホウ化マグネシウム（以下、ＭｇＢ２と略記する）をコア部として有する超電導線材などが知られている。
【０００３】
ＭｇＢ２超電導線材は、ＭｇＢ２粉末またはＭｇ粉末とＢ粉末の混合粉末、を金属シース管に充填し、線引き加工を行うことにより作製される。
【０００４】
そのため、ＭｇＢ２超電導線材をより優れた超電導特性を有したまま、長尺化を行うためには、金属シース管に充填するＭｇＢ２同士を高純度で結合させることが重要であり、また、それらを長手方向に均一化させることが重要である。
【０００５】
従来、高い超電導特性を有するＭｇＢ２超電導線材を作製するために、外側金属管がＣｕ管、内側金属管がＮｂ管である、金属シース管にボールミル混合したＭｇ＋Ｂ粉末をＡｒガス中で充填し、ドローベンチによる線引き加工を行っている。この製造方法では、ドローベンチなどにより金属シース管全体を均一に減面加工することで、長尺線材化しながら、ＭｇＢ２のコア部を高密度化することが行われている。
【０００６】
また、Ａｒガス中で金属シースに充填するＭｇＢ２粉末、またはＭｇ＋Ｂ粉末の充填量を向上させることで、ＭｇＢ２のコア部を高密度化することが行われている。つまり、従来では、Ａｒガス中で粉末充填、調整などを行い、ＭｇＢ２超電導線を作製が行われている。
【０００７】
この方法を用いて、超電導線材を作製している特許文献としては、例えば、特開２００４−３１９１０７などが挙げられる（特許文献１）。
【０００８】
【特許文献１】特開２００４−３１９１０７公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上で述べた方法では、Ａｒガス中で粉末充填、調整などを行っているため、Ａｒガス中に存在する酸化性ガスを充填時に混入してしまい、Ｍｇ、Ｂ、ＭｇＢ２を酸化させ、特性を低下させてしまう。
【００１０】
また、Ａｒガス中で粉末充填、調整などを行っているため、大量のＡｒガスを充填時に混入してしまい、初期充填時に含有したガス成分が場所により不均一になったり、初期充填時に含有したガス量が場所により不均一になったりしてしまう。そのため、線引き加工中の、流動性の低下及び高密度化が不均一となり、特性を低下、断線率を向上させてしまう。
【００１１】
さらに減面加工を行うことにより、この影響を低減することはできるが、一度、含有したガスについては、成分や量を制御できないため、ＭｇＢ２線の特性及び長尺化へ及ぼす影響を消すことは困難である。また、さらなる細線化は線材作製中の断線率も増大する。
【００１２】
一方、粉末の充填率を向上させて作製する方法では、現在の初期粉末充填量は約６０％であり、これ以上の充填率向上は困難である。その理由は充填する粉末が微細であるため、流動性が低下し、充填時にかさばることから、緻密化しにくくなっている。また、ガス成分を同時に巻き込むため、ますます充填が困難となっている。仮に、充填できたとしても、緻密に充填されているため、線引き加工時に必要な粉末の流動性が確保できないため、線引き途中で断線する確率が非常に高いと考えられる。よって、つまり、初期充填粉末を向上させてＭｇＢ２超電導線を作製する場合は困難であると考えられる。
【００１３】
以上のことから、超電導線材の長尺化を行う際、断線や臨界電流に関する性能を低下させる原因となるガスの含有量を低減することが望まれる。
【００１４】
本発明の目的は、ガス含有量を低減した超電導線材、その製造方法および製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の第一の態様によれば、
超電導線のコア部とするための原料粉末と、
真空環境下で前記原料粉末が充填された管体と、を有し、
前記管体は真空封止されていることを特徴とする超電導原料粉末充填管が提供される。
【００１６】
本発明の第二の態様によれば、
超電導線のコア部とするための原料粉末と、
真空環境下で前記原料粉末が充填された管体と、を有し、
前記管体は真空封止され、
前記コア部は、前記管体に真空封止され状態で管体とともに線引き加工されていることを特徴とする超電導線材が提供される。
【００１７】
本発明の第三の態様によれば、
超電導線のコア部とするための原料粉末を、真空環境下で管体に充填し、
前記原料粉末を充填した後、管体を真空封止することを特徴とする超電導原料粉末充填管の製造方法が提供される。
【００１８】
本発明の第四の態様によれば、
超電導線のコア部とするための原料粉末を、真空環境下で管体に充填し、
前記原料粉末を充填した後、管体を真空封止し、
前記原料粉末を真空封止した状態で管体を線引き加工して、コア部を形成することを特徴とする超電導線材の製造方法が提供する。
【００１９】
本発明の第五の態様によれば、
超電導線のコア部とこれを覆う管体とで構成される超電導原料粉末充填管を製造するための装置であって、
前記コア部とするための原料粉末を調整する粉末調整室と、
前記調整された原料粉末を、真空環境下で前記管体に充填する真空充填室と、
前記原料粉末が充填された管体を真空封止する真空封止室と、を有することを特徴とする超電導原料粉末充填管の製造装置が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、実施形態について、図面を参照に説明する。
（超電導線材）
本実施形態において用いる金属製の管体について、図７を参照して説明する。
【００２１】
図７（ｂ）に示すように、金属製の充填用管体１１は、安定化層として機能する外側管２０と、遮断層として機能する内側管３０とを重ねて構成される二重構造の管となっている。
【００２２】
外側管２０は、本実施形態では、図７（ａ）に示すように、筒部２１と、一端側に底部２２を設けて、その端部を塞いだ構造、すなわち、有底筒体により構成される。代表的には、円筒体が挙げられる。また、底部２２は、平板に限られない。錘台状の形状等であってもよい。材料としては、例えば、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕが用いられる。もちろん、これに限定されない。また、一端を塞ぐ構造は、管の一端に底板ないし栓部材を取り付けることにより形成することができる。さらに、板を加工して深穴構造として有底円筒を形成してもよい。
【００２３】
内側管３０は、本実施形態では、両端が開放された管が用いられる。この内側管３０は、外側管２０の内側に挿入される。その際、内側管３０の外周面３３が外側管２０の内周面２３と接する外径となる大きさに、形成される。この内側管３０としては、例えば、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｒ、Ｔａが用いられる。内側管３０は、両端が開放されたものでよい。もちろん、一端側を、前述した外側管２０のように、有底構造とすることもできる。
（超電導線材の製造装置について）
まず、超電導線の製造装置について説明する。本実施形態では、超電導線の製造は、超電導線製造装置（図１参照）が用いられる。
【００２４】
図１に超電導線製造装置の概念図を示す。図１に示す超電導線製造装置は、粉末保管室１００と、粉末調整室２００と、中間準備室３００と、真空充填室４００と、真空封止室５００と、充填管取出室６００と、を備える。粉末保管室１００から充填管取出室６００の各室は、それぞれ真空容器として構成される。各室は、真空ポンプ等を有する真空系８００により真空環境が実現される。また、粉末保管室１００から充填管取出室６００の各室は、順次、連通し、内部を試料の移送が可能となっている。さらに、粉末保管室１００から充填管取出室６００の各室の間には、ゲートバルブ７００が配置される。試料の移送には、図示しない搬送装置が用いられる。
【００２５】
粉末保管室１００は、原料粉末５０を保管する。粉末保管室１００は、本実施形態では、真空度に対してレベルが決められており、各レベルに応じて粉末が保管されている。また、粉末調整室２００での計量を省くため、使用する粉末について、予め必要量を計量して、容器に収容して、保管する。もちろん、粉末調整室２００において、使用する粉末を計量する構成とすることもできる。
【００２６】
粉末調整室２００は、粉末保管室１００に保管されている原料粉末５０を、目的の超電導線材に合わせて混合する処理を行って、線材の原料粉末５０を調整する。粉末調整室２００は、排気のための真空系８００と、内部にガス、例えば、Ａｒガスを導入するためのガス導入系２１０と、が接続される。また、粉末調整室２００には、作業のための手袋が取り付けられている手袋用穴２２０が設けられている。
【００２７】
この粉末調整室２００においては、真空系８００により減圧した後、置換ガス、例えば、Ａｒガスをガス導入系２１０から導入する。この状態において、原料粉末５０の調整を行う。
【００２８】
中間準備室３００は、本実施形態では、粉末調整室２００と真空充填室４００との間に位置する。この中間準備室３００は、粉末調整室２００との境界、および、真空充填室４００との境界において、それぞれゲートバルブ７００により仕切られて構成される。ここでは、中間準備室３００は、粉末調整室２００と真空充填室４００との真空度の違いを吸収するための準備室として機能するほか、必要に応じて、試料その他の物を、外部に対する出し入れを行うことが可能となっている。
【００２９】
真空充填室４００は、調整された原料粉末５０を、用意された充填用管体１１、具体的には、図７（ｂ）に示す構造の充填用管体１１に充填する。金属製の充填用管体１１としては、本実施形態では、内側管３０の外側に、外側管２０を被せる。内側管３０として、例えばＮｂ管、外側管２０として、例えばＣｕ管、が使われる。従って、本実施形態では、二重構造の管として用いられることとなる。
【００３０】
充填は、粉末状態で行う。この真空充填室４００は、真空環境下であるため、粉末に吸着されている置換ガスが取り除かれつつ、充填されることとなる。
【００３１】
また、粉末に圧力と熱を加えて、粉末を棒状にしてから、充填用管体１１に充填してもよい。
【００３２】
この真空充填室４００は、上室４１０と、下室４２０と、を有する。下室４２０では、充填用管体１１（図７（ｂ））の固定を行う。上室４１０はタッピング装置４３０を備えている。粉末の充填は、下室４２０で固定された充填用管体１１（図７（ｂ））に上室４１０から粉末を落下させることにより行う。充填用管体１１に粉末を充填し、粉末が充填された充填済管体１２（図７（ｃ））を形成する。
【００３３】
真空封止室５００は、粉末が充填された、充填済管体１２について、真空環境下において栓Ｓの装着を行うとともに、熱処理を行う。そのため、真空封止室５００は、熱処理を行う上室５１０と、封止を行う下室５２０と、を有する。上室５１０は、熱処理炉５１１を備えている。
【００３４】
下室５２０において、粉末が充填された充填済管体１２の開放端への栓Ｓを装着する。栓Ｓとしては、例えば、図７（ｃ）の充填済管体１２に挿入する棒状体Ｓ１と、棒状体Ｓ１挿入後、端部を封止する蓋Ｓ２とが用いられる（図７（ｄ）と（ｅ））。蓋Ｓ２には、封止のためのろう材が予め付着してある。
【００３５】
下室５２０側から栓を装着した管体１４をエレベータ（図示せず）等で移動させ、上室５１０の熱処理炉５１１において熱処理（最高温度：１０００℃）を行うことにより、栓を装着した管体１４の封止を行い、真空封止管体１５を形成する。
【００３６】
充填済管体１２に対する蓋Ｓ２のろう付けは、本実施形態では、二重構造の外側の管であるＣｕ管側との間で行うこと、および、内側の管であるＮｂ管側とにおいて行うこと、のいずれも可能である。例えば、ろう付け温度が低い方を選択することができる。
【００３７】
栓の装着の手順は、まず、粉末が充填されている、充填済管体１２に棒状体Ｓ１を圧挿する（図７（ｄ））。その後、棒状体を圧挿した管体１３に、蓋Ｓ２を装着することにより行う（図７（ｅ））。
【００３８】
なおこの際、棒状体の装着を省略してもよい。ただし、棒状体を装着した方が、真空度の保持がより優れた真空封止管体１５（図７（ｆ））を作製できる。
【００３９】
充填管取出室６００では、真空封止管体１５の封止にリークがあるかの確認を行うとともに、取り出しを可能とする。封止のリークの確認は、例えば、ヘリウムガスを用いて行う。
【００４０】
ゲートバルブ７００は、試料の移動の際に、バルブを開閉し、各室の真空度を保持することに使用される。
（超電導線の製造方法）
次に、図１に示す製造装置を用いて、超電導線材の製造方法について説明する。
【００４１】
まず、原料粉末５０を予め必要量を計量して容器に収容して、粉末保管室１００に保管する。
【００４２】
次に、粉末調整室２００において、真空封止したボールミルポットを開封する。このボールミルポットに、予め計量して保管されている原料粉末５０を、充填する。このボールミルポットを、置換ガス環境において、ボールミル装置で回転させて、ボールミルポット内の原料粉末５０を混合させる。なお、この粉末の混合は、真空環境下で行ってもよい。
【００４３】
そして、混合された原料粉末５０は、中間準備室３００を経て、真空充填室４００の上室４１０に移動させる。一方、下室４２０において、前述した充填用管体１１（図７（ｂ））を用意する。具体的には、予め用意された複数本の充填用管体１１から充填作業に用いるパイプを選定して、充填可能状態とする。
【００４４】
この状態で、上室４１０では、混合された原料粉末５０を、タッピング装置４３０を用いて、下室４２０において用意されている充填用管体１１に落下させ、充填を行う。この際、上室４１０および下室４２０は、真空系８００により真空環境下におかれている。従って、充填時、Ａｒ等のガスが排気されるため、充填用管体１１に落とし込まれる原料粉末５０は、ガスを閉じこめない状態で、充填されることになる。
【００４５】
次に、粉末が充填された、充填済管体１２（図７（ｃ））を、ゲートバルブ７００を経て、真空封止室５００の下室５２０に移送する。
【００４６】
下室５２０において、充填済管体１２の開放端への栓Ｓを装着する。栓Ｓとしては、例えば、図７（ｃ）の充填済管体１２に挿入する棒状体Ｓ１と、棒状体Ｓ１挿入後、端部を封止する蓋Ｓ２とが用いられる（図７（ｄ）と（ｅ））。棒状体Ｓ１には、例えば、Ｃｕ棒が用いられる。また、蓋Ｓ２には、例えば、Ｃｕ製の蓋が用いられる。蓋Ｓ２には、封止のためのろう材が予め付着してある。ろう材としては、例えば、Ａｇろうを用いることができる。
【００４７】
充填済管体１２に対する蓋のろう付けは、本実施形態では、二重構造の外側の管であるＣｕ管側との間で行うこと、および、内側の管であるＮｂ管側とにおいて行うこと、のいずれも可能である。例えば、ろう付け温度が低い方を選択することができる。
【００４８】
栓Ｓの装着の手順は、まず、原料粉末５０が充填されている、充填済管体１２に棒状体Ｓ１を圧挿する（図７（ｄ））。その後、蓋Ｓ２を装着することにより行う（図７（ｅ））。
【００４９】
なおこの際、棒状体の装着を省略してもよい。ただし、棒状体Ｓ１を装着した方が、真空度の保持がより優れた真空封止管体１５を作製できる。
【００５０】
上室５１０の熱処理炉５１１において、栓を装着した管体１４の先端を加熱して、ろう付けを行って、管全体を真空封止する。これにより、真空封止した充填管である、真空封止管体１５が作製される。
【００５１】
真空封止管体１５を、その後、熱処理炉５１１から取り出し、充填管取出室６００に移動させる。
【００５２】
真空封止管体１５を充填管取出室６００から取り出して、線引き加工する。線引き加工前に、真空封止を行った管の両端をさらにスウェージャーで加工し、真空封止をより強化させておくことが好ましい。その後、ドローベンチにより線引き加工を実施し、全体径が目的の値、例えば、φ１．０ｍｍとなるまで細線化する。この際、スゥェジャー加工がなく、線引き加工を実施してもよい。
（実施例）
以下、実施例について説明する。
【００５３】
まず、図１に示す製造装置の粉末保管室１００において、準備として、原料粉末５０を容器に収容したもの保管する。原料粉末５０としては、市販品のＭｇ、Ｂを用いた。これらの原料粉末５０については、ＭｇとＢとが化学量論組成（１：２の割合）となるように、予め必要量を計量して容器に収容して、粉末保管室１００に保管した。
【００５４】
粉末調整室２００において、真空封止したボールミルポットを開封し、ボールミルポットに、粉末保管室１００において計量して保管されている、Ｍｇ、Ｂの各粉末を充填した。
【００５５】
その後、原料粉末５０をボールミル装置で混合させた。その際、真空度は、１．０×１０−４Ｔｏｒｒであった。その後、ボールミル混合を行ったＭｇ＋Ｂ粉末を、中間準備室３００を経て、真空充填室４００の上室４１０に移動させた。
【００５６】
次に、真空充填室４００において、下室４２０に用意された充填用管体１１（図７（ｂ））にボールミル混合したＭｇ＋Ｂ粉末を上室４１０から真空環境下で充填した。そして、Ｍｇ＋Ｂ粉末が充填された、充填済管体１２（図７（ｃ））を真空封止室５００の下室５２０に移送した。
【００５７】
下室５２０において、充填済管体１２の開放端への栓Ｓ（棒状体Ｓ１と蓋Ｓ２）の装着を行い、栓を装着した管体１４（図７（ｅ））を形成した。棒状体Ｓ１はＣｕ棒を用い、蓋Ｓ２にはＣｕ製の蓋を用いた。また、封止のため、蓋Ｓ２に予め付着してある、ろう材としては、Ａｇろうを用いた。充填済管体１２に対する蓋Ｓ２のろう付けは、本実施形態では、二重構造の外側の管であるＣｕ管側との間で行った。
【００５８】
栓を装着した管体１４を、熱処理炉５１１を有する上室５１０に移送した。そして、熱処理炉５１１により、栓Ｓを装着した管体１４の先端の加熱を行い、管全体を真空封止を行った。これにより、真空封止した充填管である、真空封止管体１５を形成した。
【００５９】
真空封止管体１５を、その後、熱処理炉５１１から取り出し、充填管取出室６００に移動させた。
【００６０】
真空封止管体１５（図７（ｆ））を、リークの確認を行った後、充填管取出室６００から取り出して、線引き加工を行った。
【００６１】
そして、真空封止管体１５を充填管取出室６００から大気中に取り出した。その後、真空封止管体１５を保管ボックス入れて移動し、真空封止管体１５の両端をさらにスウェージャーで加工し、真空封止をより強化させた。そして、ドローベンチにより線引き加工を実施し、全体径がφ１．０ｍｍまで細線化した。
【００６２】
なお、本実施例で作製したＣｕ−Ｎｂ二重金属管を用いたＭｇＢ２超電導線の作製における、各金属管の初期寸法は以下のとおりである。
安定化層：Ｃｕ管：外径１８ｍｍ、内径１６ｍｍ、長さ５００ｍｍ
遮蔽層 ：Ｎｂ管：外径１５ｍｍ、内径１３ｍｍ、長さ５００ｍｍ
（本実施例において作製したＭｇＢ２超電導線材の評価）
図２（ａ）に、本発明により作製したＭｇＢ２超電導線の断面の写真を示し、図２（ｂ）にその模式図を示す。図２のＭｇＢ２超電導線１は、外側管２０、内側管３０、および、ＭｇＢ２が固化したコア部４０を有する構造となっていた。
【００６３】
本実施例により作製したＭｇＢ２超電導線材のガス含有量を測定した結果、Ａｒガス含有量を０．００００２ｐｐｍまで低減することができた。同様に、他のガス成分であるＯ２やＨ２Ｏなどについてもガス含有量を測定したところ、同様のガス含有量にすることができた。
【００６４】
次に、本実施例によって作製したＭｇＢ２超電導線材（Ａｒガス含有量：０．００００２ｐｐｍ）を用いて、線材の臨界電流測定を実施した。その結果を図３に示した。図３において、本実施例において作製したＭｇＢ２超電導線材についての測定結果を白い四角形により示す。また比較として、従来方法でＭｇＢ２超電導線材を作製し、従来方法で作製したＭｇＢ２超電導線材の臨界電流測定の結果を図３のひし形により示す。線材の臨界電流測定は一般的な直流四端子法を用いて、試料全体を液体ヘリウム中に浸漬して行った。
【００６５】
図３から、本実施形態で作製したＭｇＢ２超電導線が磁場依存性を示すことがわかった。また、従来方法で作製したＭｇＢ２超電導線材より、磁場特性が優れている超電導線材であることがわかった。
【００６６】
次に、充填時の真空度が調整できるため、Ａｒガス含有量が１０ｐｐｍのＭｇＢ２超電導線材を作製し、臨界電流測定を行った。その結果を図４の丸印に示す。図４から、従来方法で作製したＭｇＢ２線について実現できた最も大きい磁束密度の値と同程度の結果となった。このことから、Ａｒガス含有量を１０ｐｐｍより少なくすることが重要となることがわかった。
【００６７】
Ａｒガス含有量を０．００００２ｐｐｍより少なくすることを目指して、真空度、ガス含有量を調整したが、粉末が飛散するため粉末充填が困難であること、および、真空度の調整が困難なであることから、実現できなかった。
【００６８】
以上のことから、現実的に、Ａｒガス含有量が０．００００２ｐｐｍ〜１０ｐｐｍである場合に、ＭｇＢ２超電導線の特性が向上することがわかった。
【００６９】
本実施例において、前述したように、真空充填室４００において、Ｍｇ＋Ｂ粉末を充填し、真空封止室５００にて、真空封止管体１５を形成する。Ｍｇ＋Ｂ粉末を充填する際、真空排気されている。このため、充填されるＭｇ＋Ｂ粉末の周囲の気体が薄いことから、それらを抱き込むことが少ない。その結果として、充填済管体１２において、充填されたＭｇ＋Ｂ粉末中に含まれる気体量が非常に少なくできた。また、雰囲気ガスとの化合も少なくなるため、使用粉末の汚染、酸化を抑制することができた。よって、超電導線材の長尺化を行う際、断線や臨界電流に関する性能を低下させる原因となるガスの含有量を大きく低減できる目処が立ったと言える。
【００７０】
Ａｒ雰囲気中で充填する場合でも、Ａｒガス含有量が少なくなる場合が起こりうる。しかし、これは偶発性が強いため、量産する場合の歩留まりが低くなる。一方、本発明では、真空環境下で原料粉末５０の充填を行うため、偶発的ではなく、必然的に、Ａｒガス含有量を少なくすることが可能となる。そのため、実施例に示したように、きわめて低いＡｒガス含有量を実現できるので、歩留まりを向上することができる。
【００７１】
また、線引き加工を行う際、真空封止管体１５内に含有するガス量を低減するように、制御できる。ガス含有量が少ないと、充填時に、粉末の流動性が向上し、また、粉末粒子間に介在するガス量も少ないため、粒子相互の接触面積が増大し、高密度化が向上する。よって、コア部に含有するガスにより生じる断線率を低減することができ、高密度化抑制を防止することができる。
【００７２】
また、図５に、Ａｒガス含有量とＭｇＢ２超電導線材の断線率の関係を示す。本発明により作製したＭｇＢ２超電導線材のＡｒガス含有量は０．００００２ｐｐｍ〜１０ｐｐｍであったことと、図５より、本発明のＭｇＢ２超電導線材作製方法は、断線率を大幅に低下させることができることがわかった。
（さらに細線化を行った場合）
さらに、本実施例において作製したＭｇＢ２超電導線材を、φ０．２ｍｍまで細線化する処理を行った。図６にφ０．２ｍｍまで細線化を行ったＭｇＢ２超電導線材断面の写真を示す。図６より、作製したＭｇＢ２超電導線がφ０．２ｍｍまで断線することなく、線引き加工が可能であることがわかった。
【００７３】
さらに、この線材を金属ボビンに無誘導巻し、長尺線材を用いて臨界電流測定を測定した結果、短尺特性と同様の結果を示した。これより、この線材が長手方向の均一性を有することがわかった。
【００７４】
以上のことから、真空中で線材の作製を行うことにより、ＭｇＢ２線材内のガス含有量を低減させることで、ＭｇＢ２線材の特性が向上することがわかった。さらに、長尺に線引きする加工性も向上することがわかった。
（他の実施形態について：他の材質でも適用できること）
本発明のＭｇＢ２超電導線材の作製方法では、粉末の充填段階から線引き加工段階まで、使用粉末を外気に触れささずに真空封止させておくことが重要である為、以下の点の変更を行っても、高性能な超電導線材が得られることは明らかである。
１）充填する管にＭｇ＋Ｂ粉末ではなく、ＭｇＢ２粉末を適用する
２）Ｃｕ＋Ｎｂの二重管ではなく、Ｃｕ管などの一重管を適用する。
３）ＭｇＢ２線のフィラメント本数が単芯ではなく、多芯数とする。
４）ＭｇＢ２超電導線材だけでなく、粉末を充填して作製するＮｂ３Ｓｎ超電導線材やＮｂ３Ａｌ超電導線、酸化物超電導線材に適用する。
（さらなる高性能化について）
一方、さらにＭｇＢ２線材を高性能化させる方法としては、以下のことが考えられる。
１）粉末混合の前に、市販の粉末を真空混合装置で粉砕させた後、所定の割合で混合する。
Ｍｇ＋Ｂ粉の混合割合において、Ｂの割合をＭｇの２倍以上とする。
２）市販の粉末を混合や粉砕の前に、十分乾燥させ、水分を除去させておく。
【００７５】
これらのいずれの場合においても、ＭｇＢ２の反応が促進されるため、非常に効果的である。またＭｇＢ２粉末を用いる場合においても、粉末の新鮮面の露出による電流パスの増加や、表面の水分が除去されることで、線材を高性能化させる。
【００７６】
真空封止方法について、さらに前述させたろう付けだけでなく、電子ビーム溶接（ＥＢＷ：electron beam welding）などの真空接合方法、摩擦撹拌接合（ＦＳＷ：Friction Stir Welding）などの摩擦式の接合方法でも同様に効果が得られる。また一度、Ａｒ中などで溶接をした後、管内を真空脱気すれば同様の効果が得られるが、ガス残留の危険性もあるため、真空封止が最も効果的である。
【００７７】
本実施形態によれば、超電導線材の作製の際、原料粉末５０の金属製の管体への充填を、真空環境下で行い、真空環境下で管の封止を行う。また、線引き加工が終了するまで原料粉末５０を、真空封止管体１５により、管外部のガスに触れさせないよう真空封止しておくことができる。従って、断線、臨界電流に関する性能を低下させる原因となるガスの含有量を大きく低減できる。また、ドローベンチによる減面加工で効果的にコア部を高性能化、高密度化させることができる。よって、高密度高性能の超電導線材を作製することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】超電導線材作製装置の模式図。
【図２】（ａ）ＭｇＢ２超電導線（φ１．０ｍｍ）の断面写真を示す図。（ｂ）ＭｇＢ２超電導線の断面の模式図。
【図３】ＭｇＢ２超電導線（Ａｒガス含有量０．００００２ｐｐｍ）の超電導特性を示す図。
【図４】ＭｇＢ２超電導線（Ａｒガス含有量１０ｐｐｍ）の超電導特性を示す図。
【図５】ＭｇＢ２超電導線材のＡｒガス含有量と断線率の関係を示す図。
【図６】ＭｇＢ２超電導線（φ０．２ｍｍ）の超電導特性を示す図。
【図７】超電導線の作製方法を説明する図。
【符号の説明】
【００７９】
１：超電導線、１１：充填用管体、１２：充填済管体、１３：棒状体を圧挿した管体、１４：栓を装着した管体、１５：真空封止管体、２０：外側管、３０：内側管、４０：コア部、５０：原料粉末、１００：粉末保管室、２００：粉末調整室、２１０：ガス導入系、２２０：手袋用穴、３００：中間準備室、４００：真空充填室、４１０：上室、４２０：下室、４３０：タッピング装置、５００：真空封止室、５１０：上室、５１１：熱処理炉、５２０：下室、６００：充填管取出室、７００：ゲートバルブ、８００：真空系、Ｓ：栓、Ｓ１：棒状体、Ｓ２：蓋
【特許請求の範囲】
【請求項１】
超電導線のコア部とするための原料粉末と、
真空環境下で前記原料粉末が充填された管体と、を有し、
前記管体は真空封止されていることを特徴とする超電導原料粉末充填管。
【請求項２】
超電導線のコア部とするための原料粉末と、
真空環境下で前記原料粉末が充填された管体と、を有し、
前記管体は真空封止され、
前記コア部は、前記管体に真空封止され状態で管体とともに線引き加工されていることを特徴とする超電導線材。
【請求項３】
超電導線のコア部とするための原料粉末を、真空環境下で管体に充填し、
前記原料粉末を充填した後、管体を真空封止することを特徴とする超電導原料粉末充填管の製造方法。
【請求項４】
超電導線のコア部とするための原料粉末を、真空環境下で管体に充填し、
前記原料粉末を充填した後、管体を真空封止し、
前記原料粉末を真空封止した状態で管体を線引き加工して、コア部を形成することを特徴とする超電導線材の製造方法。
【請求項５】
超電導線のコア部とこれを覆う管体とで構成される超電導原料粉末充填管を製造するための装置であって、
前記コア部とするための原料粉末を調整する粉末調整室と、
前記調整された原料粉末を、真空環境下で前記管体に充填する真空充填室と、
前記原料粉末が充填された管体を真空封止する真空封止室と、を有することを特徴とする超電導原料粉末充填管の製造装置。
【請求項１】
超電導線のコア部とするための原料粉末と、
真空環境下で前記原料粉末が充填された管体と、を有し、
前記管体は真空封止されていることを特徴とする超電導原料粉末充填管。
【請求項２】
超電導線のコア部とするための原料粉末と、
真空環境下で前記原料粉末が充填された管体と、を有し、
前記管体は真空封止され、
前記コア部は、前記管体に真空封止され状態で管体とともに線引き加工されていることを特徴とする超電導線材。
【請求項３】
超電導線のコア部とするための原料粉末を、真空環境下で管体に充填し、
前記原料粉末を充填した後、管体を真空封止することを特徴とする超電導原料粉末充填管の製造方法。
【請求項４】
超電導線のコア部とするための原料粉末を、真空環境下で管体に充填し、
前記原料粉末を充填した後、管体を真空封止し、
前記原料粉末を真空封止した状態で管体を線引き加工して、コア部を形成することを特徴とする超電導線材の製造方法。
【請求項５】
超電導線のコア部とこれを覆う管体とで構成される超電導原料粉末充填管を製造するための装置であって、
前記コア部とするための原料粉末を調整する粉末調整室と、
前記調整された原料粉末を、真空環境下で前記管体に充填する真空充填室と、
前記原料粉末が充填された管体を真空封止する真空封止室と、を有することを特徴とする超電導原料粉末充填管の製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２００８−２８８１２４（Ｐ２００８−２８８１２４Ａ）
【公開日】平成２０年１１月２７日（２００８．１１．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１３３８５１（Ｐ２００７−１３３８５１）
【出願日】平成１９年５月２１日（２００７．５．２１）
【出願人】（０００００５１０８）株式会社日立製作所 (27,607)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１１月２７日（２００８．１１．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年５月２１日（２００７．５．２１）
【出願人】（０００００５１０８）株式会社日立製作所 (27,607)
【Ｆターム（参考）】
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