超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法
【課題】 高強度鋼からなる転がり軸受などの転動部品の破損の起点として、最も有害と考えられているアルミナ系介在物の任意の予測体積中に存在し得る最大サイズを、精度よく、かつ効率良く推定する。
【解決手段】 高強度鋼の試験片に、超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する超音波軸荷重疲労試験に適用する。軸荷重の負荷（Ｓ３）に先立ち、試験片に拡散性水素をチャージし（Ｓ１）、常温大気中で放置して拡散性水素を散逸させる（Ｓ２）。この後に、前記軸荷重の負荷によって試験片を疲労破断させる（Ｓ３）。破壊の起点となったアルミナ系介在物の大きさを測定し（Ｓ４）、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを推定する（Ｓ５）。
【解決手段】 高強度鋼の試験片に、超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する超音波軸荷重疲労試験に適用する。軸荷重の負荷（Ｓ３）に先立ち、試験片に拡散性水素をチャージし（Ｓ１）、常温大気中で放置して拡散性水素を散逸させる（Ｓ２）。この後に、前記軸荷重の負荷によって試験片を疲労破断させる（Ｓ３）。破壊の起点となったアルミナ系介在物の大きさを測定し（Ｓ４）、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを推定する（Ｓ５）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高強度鋼、例えばずぶ焼入，浸炭焼入，高周波焼入等で熱処理された高強度鋼につき、任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを精度よく推定する、超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高強度鋼からなる転がり軸受などの転動部品は、鋼中に不可避に含まれる非金属介在物が応力集中源として作用し、それを起点として破損に至る。非金属介在物の中で、最も有害と考えられているのはアルミナ系介在物である（非特許文献１）。
転がり軸受用鋼などの高強度鋼を引張圧縮疲労試験（軸荷重疲労試験，回転曲げ疲労試験）をすると、非金属介在物を起点としてフィッシュアイ破壊する（非特許文献２）。起点介在物は試験片の危険体積（一般には９０％以上の応力が作用する体積）の中に含まれる最大のものであろうとの考えから、疲労試験による介在物検査方法は以前から指摘されてきた（非特許文献３（非特許文献１と同じ文献の第９４頁））。しかし、低負荷周波数（高々５０ＨＺ）の疲労試験機では多大な時間を要するため、実用的ではないと考えられてきた。
【０００３】
現在よく行われている鋼中の非金属介在物の検査方法は，顕微鏡で走査して鏡面にした試料を検鏡し、単位体積中に含まれる介在物の最大サイズを抽出し、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得る介在物の最大サイズを推定する方法である。検鏡面による介在物の検査方法は、２００３年にASTM-E2283-08 として規格化されている。しかしながら，顕微鏡の倍率１００倍における視野面積は０．３mm2 程度である。それを体積に換算するには介在物の平均直径を乗じるのが妥当で、例えば，２０μm(０．０２mm）とすると、１視野あたりの検査体積は０．００６mm3 となる。推定精度をよくするには、なるべく検査体積を大きくする必要があり、そのためには膨大な面積を検査する必要がある。例えば、５０００視野の検査体積は５０００×０．００６mm3 ＝３０mm3 になる。
【０００４】
また、最近、高速負荷が可能な超音波軸荷重疲労試験を非金属介在物検査に利用する方法が提案された（特許文献１，２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第３９４４５６８号公報
【特許文献２】特開２０００−２８１７３８号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】村上宜敬著, 金属疲労: 微小欠陥と介在物の影響, 養賢堂, (1993), 133p.
【非特許文献２】越智保雄, 酒井達雄著, 材料, 52 (2003) 432-439.
【非特許文献３】村上宜敬著, 金属疲労: 微小欠陥と介在物の影響, 養賢堂, (1993), 93p.
【非特許文献４】櫛田隆弘著, 金属学会セミナーテキスト「最新の水素の検知法と水素脆化防止法」, (1999), 90p.
【非特許文献５】村上宜敬著, 金属疲労: 微小欠陥と介在物の影響, 養賢堂, (1993), 89p.
【非特許文献６】デー．ブロックサン．ケイ．ダブリュ．アンドレイ（ D. Brooksbank and K. W. Andrew ）著、 J. Iron Steel Inst., (1969), 474-483.
【非特許文献７】横堀寿光, 根本剛直, 佐藤浩二, 山田哲也著、機論A, 59 (1993) 2120-2127.
【非特許文献８】長尾彰英, 倉本繁, 菅野幹宏, 白神哲夫著、鉄と鋼, 86 (2000) 24-31.
【非特許文献９】高井健一, 関純一, 山内五郎, 本間芳和著、日本金属学会誌, 58 (1994) 1380-1385.
【非特許文献１０】高井健一, 本間芳和, 井筒香, 南雲道彦著、日本金属学会誌, 60 (1996) 1155-1162.
【非特許文献１０】塩澤和章, NACHI Technical Report, 14-A1 (2007) 1-11.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献１，２の方法は単に試験片を常温大気中で破断させ、フィシュアイ破壊の起点となった介在物の大きさを測定するものである。実施例で述べるように、本発明の比較例として、単に常温大気中で破断させ、起点介在物の大きさを測定し、極値統計解析によって３００mm3 の予測体積中に存在し得る介在物の最大サイズを推定したが、水素チャージした場合よりも小さめの推定となった。なお、実施例で用いた図２の試験片１本の危険体積（９０％以上の応力が作用する体積）は４８．４mm3 であり、上記の５０００視野の検査体積を上回る。このことから、超音波軸荷重疲労試験での介在物検査は、検鏡面での介在物検査よりも推定精度が高いことは明らかである。
【０００８】
本発明の目的は、高強度鋼からなる転がり軸受などの転動部品の破損の起点として、最も有害と考えられているアルミナ系介在物の任意の予測体積中に存在し得る最大サイズを、精度よく、かつ効率良く推定する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
この発明の超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法は、高強度鋼の試験片に、超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する超音波軸荷重疲労試験において、軸荷重の負荷に先立ち、試験片に拡散性水素をチャージし、常温大気中で放置して拡散性水素を散逸させた後に、前記軸荷重の負荷によって試験片を疲労破断させ、破壊の起点となったアルミナ系介在物の大きさを測定し、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを推定することを特徴とする。
【００１０】
この検査方法によると、水素チャージを施し、試験片を常温大気中に放置して拡散性水素を散逸させた後に、試験片を常温大気中で軸荷重の負荷によって破断させ、アルミナ系介在物を起点としてフィシュアイ破壊させる。それにより、極値統計解析による任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズの推定精度が向上する。また、超音波軸荷重疲労試験は極めて高速な負荷が可能であるため、試験片を短時間で疲労破壊させることができ、アルミナ系介在物検査が効率よく行える。
【００１１】
なお、この明細書において、「高強度鋼」とは、以下のものを指す。
引張圧縮疲労試験で非金属介在物が起点となってフィッシュアイ破壊するものである。硬さの目安は５００ＨＶ以上である（非特許文献１０）。転がり軸受用鋼の硬さは７５０ＨＶ程度である。なお、上記よりも軟らかい鋼の疲労破壊は表面のすべりによってき裂が発生する。
【００１２】
この発明方法において、水素チャージ時間は、試験片節部の最小径部中心の拡散性水素の相対濃度が９５％以上となるように設定するのが良い。また、常温大気中で放置する時間を水素チャージ時間以上とするのが良い。
例えば、超音波軸荷重疲労試験片の最小径部中心の拡散性水素の相対濃度が９５％以上になるように水素チャージを施し、水素チャージ時間以上にわたって試験片を常温大気中に放置した後、試験片を常温大気中で破断させ、なるべく大きなアルミナ系介在物を起点としてフィシュアイ破壊させる。それにより、極値統計解析による任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズの推定精度が向上する。
【００１３】
この発明方法において、試験片の発熱を抑制するため軸荷重の負荷と休止を交互に繰り返すのが良い。
【００１４】
この発明において、試験片１本の危険体積をＶc 、破断させた試験片本数をＡ、アルミナ系介在物が起点になった本数をＢとするとき、基準体積Ｖ0 は、Ｖ＝Ｖc ×Ａ÷Ｂとするのが良い。
【００１５】
この発明において、水素チャージ後、水素チャージで形成された薄い酸化被膜の除去や、表面粗さの影響をなくすために試験片の節部をエメリー研磨するのが良い。さらに該部をラッピング仕上げするのが良い。
【００１６】
この発明において、水素チャージは陰極電解法で行うのが良い。この陰極電解チャージには希硫酸水溶液を用いるのが良い。また、水素チャージ効率を上げるため、希硫酸水溶液に触媒毒としてチオ尿素を添加するのが良い。チオ尿素の添加量は、１．４ｇ／Ｌを上限とするのが良い。なお、上記「Ｌ」はリットルである。
【００１７】
前記陰極電解チャージに塩化ナトリウム水溶液を用いても良い。この場合に、水素チャージ効率を上げるため、塩化ナトリウム水溶液に触媒毒としてチオシアン酸アンモニウムを添加するのが良い。チオシアン酸アンモニウムの添加量は、３ｇ／Ｌを上限とするのが良い。
【００１８】
前記陰極電解チャージに水酸化ナトリウム水溶液を用いても良い。この場合に、水素チャージ効率を上げるため、水酸化ナトリウム水溶液に触媒毒として硫化ナトリウム九水和物を添加するのが良い。硫化ナトリウム九水和物の添加量は、１ｇ／Ｌを上限とするのが良い。
【００１９】
この発明において、水素を水溶液に浸漬してチャージするのが良い。この場合に、チオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬して水素をチャージするのが良い。チオシアン酸アンモニウム水溶液の濃度は、２０重量％を上限とするのが良い。
【００２０】
この発明において、試験片をずぶ焼入しても良い。また、試験片を浸炭焼入しても良い。浸炭焼入する場合、少なくとも浸炭で試験片の危険体積中の炭素量を一定にするのが良い。
【００２１】
この発明において、試験片を高周波焼入しても良い。この場合、少なくとも高周波焼入で試験片の危険体積の硬さを一定にするのが良い。
【発明の効果】
【００２２】
この発明の超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法は、高強度鋼の試験片に、超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する超音波軸荷重疲労試験において、軸荷重の負荷に先立ち、試験片に拡散性水素をチャージし、常温大気中で放置して拡散性水素を散逸させた後に、前記軸荷重の負荷によって試験片を疲労破断させ、破壊の起点となったアルミナ系介在物の大きさを測定し、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを推定するため、高強度鋼からなる転がり軸受などの転動部品の破損の起点として、最も有害と考えられているアルミナ系介在物の任意の予測体積中に存在し得る最大サイズを精度よく、かつ効率良く、推定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】この発明の超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法の一例を示す流れ図である。
【図２】同検査方法に用いる超音波軸荷重疲労試験機の模式図である。
【図３】超音波軸荷重疲労試験片の形状例を示す正面図である。
【図４】SUJ3 の試験片について超音波疲労検査と検鏡面検査をしたアルミナ系介在物の極値統計解析結果のグラフである。
【図５】超音波軸荷重疲労試験で得たSUJ2の「水素チャージなし」，「水素チャージ」，「水素チャージ後放置」のS-N 線図である。
【図６】SUJ2 について３水準の超音波疲労検査をしたアルミナ系介在物の極値統計解析結果を示すグラフである。
【図７】SUJ2 の試験片に水素チャージした後に昇温脱離水素分析を行った結果を示すグラフである。
【図８】試験片最小径部の相対水素濃度の経時変化を示すグラフである。
【図９】アルミナ系介在物を起点としたもののみのS-N 線図である。
【図１０】アルミナ系介在物を起点としたもののみの修正S-N 線図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
この発明の一実施形態を図面と共に説明する。この超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法は、図２のように、高強度鋼の試験片１に、超音波疲労試験機２によって超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する超音波軸荷重疲労試験において、軸荷重の負荷過程（図１のステップＳ４）に先立ち、試験片１に拡散性水素をチャージする水素チャージ過程（Ｓ１）と、試験片１の節部の表面あらさを調整する表面あらさ調整過程（Ｓ２）と、常温大気中で放置して拡散性水素を散逸させる水素散逸過程（Ｓ３）とを設け、この後、軸荷重の負荷過程（Ｓ４）として、前記軸荷重の負荷によって試験片を疲労破断させる。この破断の後、破壊の起点となったアルミナ系介在物の大きさを測定する測定過程（Ｓ５）と、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを推定する推定過程（Ｓ６）を設ける。
【００２５】
図３に示すように、試験片１は、両端の円柱形状の肩部１ａ，１ａと、これら両側の肩部１ａ，１ａに続き軸方向に沿う断面形状が円弧曲線となる節部１ｂとでなるダンベル形である。試験片１の一端には、図２の振幅拡大ホーン４の先端に固定するための雄ネジ部（図示せず）が設けられている。
【００２６】
図２において、超音波疲労試験機２は、試験片１に超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する装置である。この装置２は、振動コンバータ３および振幅拡大ホーン４を有する試験機本体５と、振動コンバータ３を振動させる電気信号を生成するアンプ６と、制御手段５とを備える。制御手段５は、パーソナルコンピュータからなる。振動コンバータ３は、フレーム７（一部のみを図示）の上部に設置されていて、その下面に振幅拡大ホーン４が取付けられている。試験片１は、振幅拡大ホーン４の下端の雌ネジ部（図示せず）に、前記雄ネジ部（図示せず）で着脱自在に取付けられる。試験片１の下端は自由状態とする。試験片１は、上端で軸方向荷重の振動が付与されると、共振することにより軸荷重が繰り返し負荷されることになる。
【００２７】
振動コンバータ３は、２相の交流電力が印加されることで、その交流電力の周波数で軸方向（図示の例では上下方向）の振動を発生する装置である。アンプ６は、超音波領域の周波数の電圧信号を生成する電子機器からなる。この発振器は、発振周波数が、例えば２００００±５００Ｈｚの範囲で、固定の周波数とされ、または周波数調整可能とされている。
【００２８】
この実施形態の詳細は、以下の実施例と共に説明する。
まず、アルミナ系介在物の超音波疲労検査と検鏡面検査との差異を説明する。
表１の組成の転がり軸受用鋼JIS-SUJ3を用い、図３の形状の超音波軸荷重疲労試験片１を旋削，熱処理，研削して製作した。熱処理はSUJ3の標準的な焼入焼戻である。軸荷重の負荷には、図２の超音波疲労試験機２を用いた。加振周波数は２００００Ｈｚである。試験片１の一端には、前述のように振幅拡大ホーン４に取り付けるための雄ネジ部（図示せず）が設けられている。
【００２９】
【表１】
【００３０】
超音波疲労試験機２による超音波軸荷重疲労試験に先立ち、表面から破断することを抑制する目的で、試験片１の節部１ｂの表面をエメリー研磨(#500 、#2000)し、さらにダイヤモンドペースト(1μm)にてラッピングした。
【００３１】
超音波疲労試験機２による超音波軸荷重疲労試験では、連続加振し続けると試験片１が発熱する。それを避けるため、加振（０．１１秒）と休止（１．１秒）を交互に繰返す間欠負荷とした。
【００３２】
超音波疲労試験機２による超音波軸荷重疲労試験で試験片１を、常温大気中で１４本破断させた。その結果、１２本はアルミナ系介在物、１本はチタンナイトライド系介在物、１本は母地がフィッシュアイ破壊の起点となった。アルミナ系介在物のみを検査対象とする。試験片１本の危険体積（９０％以上の応力が作用する体積) は４８．４mm3 であり、１４本中１２本がアルミナ系介在物起点であったことから、基準体積Ｖ0 は、56.5mm3(=48.4 ×14÷12) とする。起点となった各アルミナ系介在物の面積areaを測定して√areaを求めた。
【００３３】
一方、検鏡面検査をすべく、超音波軸荷重疲労試験片１の肩部１ａから試料を切り出して樹脂埋めして鏡面にした。光学顕微鏡にて１００倍で１２９４視野観察した。その結果、５０視野中にアルミナ系介在物が存在していた。各アルミナ系介在物の面積areaを測定して√areaを求めた。１視野の面積は0.307mm2であり、√areaの平均値は0.0044mmであったことから、１視野の検査体積は0.00135mm3(=0.307mm2×0.0044mm) とした。１２９４視野のうち５０視野中にアルミナ系介在物が存在していたことから、基準体積Ｖ0 は、0.0340mm3(=0.00135×1294÷50) とした。
【００３４】
以上の超音波疲労検査と検鏡面検査での各アルミナ系介在物の√areaに対し、予測体積Ｖを３００mm3 とし、その中に存在し得る最大アルミナ系介在物の√areamaxを極値統計解析によって求めた。その結果を図４に示す。
超音波疲労検査では、再帰期間Ｔ（＝（Ｖ＋Ｖ0 ）／Ｖ0 ）、基準化係数Ｆ（＝（Ｔ−１）／Ｔ）から、Ｖ＝３００mm3 の場合の縦軸の値は、１．７６(=-ln(-ln(F)) となり、√areamax=29.8μm となった。一方、検鏡面検査では、Ｖ＝３００mm3 の場合の縦軸の値は９．０６となり、√areamax=130.7 μm となり、超音波疲労検査の結果とは大きく異なった。ここで、図４から、√areamaxは超音波疲労検査では内挿値であるのに対し、検鏡面検査ではかなりの外挿値である。したがって、超音波疲労検査は検鏡面検査よりも高精度であることは明らかである．
【００３５】
水素チャージ有無でのアルミナ系介在物の超音波疲労検査の差異を説明する。
表２の組成の転がり軸受用鋼JIS-SUJ2を用い、図３の形状の超音波軸荷重疲労試験片１を旋削，熱処理，研削して製作した。熱処理はSUJ2の標準的な焼入焼戻である。
【００３６】
【表２】
【００３７】
超音波疲労試験機２で行った超音波軸荷重疲労試験は、表3 に示した「水素チャージなし」，「水素チャージ」，「水素チャージ後放置」の３水準である。
「水素チャージなし」は単に試験片を常温大気中で破断させた。試験に先立ち、表面が起点になることを抑制する目的で、試験片１の節部１ｂの表面をエメリー研磨(#500 、#2000)し、さらにダイヤモンドペースト(1μm)でラッピングした。
【００３８】
「水素チャージ」は、２０時間にわたって試験片１に陰極電解水素チャージを施し、水素チャージ終了から１０分後に常温大気中で試験を開始して破断させた。その１０分の間に、試験片表面の薄い腐食膜の除去、および表面が起点になることを抑制する目的で、試験片節部の表面をエメリー研磨(#500 、#2000)し、さらにダイヤモンドペースト(1μm)でラッピングした。水素チャージの電解液は0.05mol/L の希硫酸水溶液に1.4g/Lのチオ尿素を添加したもの、電流密度は0.3mA/cm2 とした。
【００３９】
「水素チャージ後放置」は「水素チャージ」と同じ条件で水素チャージを施し、水素チャージ終了から２４時間後に常温大気中で試験を開始して破断させた。試験片表面の薄い腐食膜の除去、および表面が起点になることを抑制する目的で、試験片１の節部１ｂの表面をエメリー研磨(#500 、#2000)し、さらにダイヤモンドペースト(1μm)でラッピングした。
【００４０】
図５にS-N 線図を示す。全ての試験片がフィシュアイ破壊した。「水素チャージ」は「水素チャージなし」に比べ疲労強度が大幅に低下した。「水素チャージ後放置」は完全にではないが疲労強度が回復した。「水素チャージなし」はアルミナ系介在物の他、チタンナイトライド系介在物、母地が起点になった。「水素チャージ」はアルミナ系介在物の他，チタンナイトライド系介在物が起点になった。「水素チャージ後放置」の起点はすべてアルミナ系介在物であった。表３中には各水準のアルミナ系介在物起点率を示した。
【００４１】
【表３】
【００４２】
アルミナ系介在物のみを検査対象とする。上述のように、試験片１本の危険体積（９０％以上の応力が作用する体積）は４８．４mm3 である。各水準でアルミナ系介在物が起点となった割合が異なったため、それに応じて表４のように基準体積Ｖ0 を変えた。
【００４３】
【表４】
【００４４】
各水準で超音波疲労検査して起点となったアルミナ系介在物の面積areaを測定して√areaを求め、予測体積Ｖを３００mm3 とし、その中に存在し得る最大アルミナ系介在物の√areamaxを極値統計解析によって求めた。その結果を図６に示す。√areamaxは「水素チャージなし」，「水素チャージ」，「水素チャージ後放置」の順に15.8，19.3，25.8μm と大きくなった。
【００４５】
電気化学的水素透過試験（非特許文献４の９０頁）により、表２のSUJ2の試料（形状: 27mm×27mm×1mm)について水素の拡散係数を求めた結果、3.8 ×10-11m2/s となった。
超音波軸荷重疲労試験片への陰極電解水素チャージ条件にて表２のSUJ2の試料（形状: 20mm×1mm ×1mm)に水素チャージを施し、終了してから１０分後と２４時間後に昇温脱離水素分析（昇温速度: 180 ℃/h，検出器: ガスクロマトグラフ）を開始した。水素チャージで水素が上記の拡散係数(3.8×10-11m2/s)でFickの第２法則に従って鋼中に侵入すると仮定すると、細長い試料であるため水素濃度は約４時間で芯部まで均一となる。
【００４６】
図７に昇温脱離水素分析の結果を示す。水素チャージしてから１０分後に分析した結果、８０°Ｃ付近にピークを持って放出される水素、すなわち脆化因子とされる拡散性水素は４．５重量ppm 検出された。一方、水素チャージしてから２４時間後に分析した結果、拡散性水素は０．１重量ppm しか検出されなかった。鋼への水素侵入は吸熱反応であるため、長時間放置すると拡散性水素は大気中に散逸するためである。
【００４７】
上述のように、超音波軸荷重疲労試験片への陰極電解水素チャージは２０時間にわたって施した。超音波軸荷重疲労試験片１の節部１ｂの最小部の直径は４mmである。水素チャージで水素が上記の拡散係数(3.8×10-11m2/s)でFickの第２法則に従って鋼中に侵入すると仮定する。その場合、試験片最小径部の相対水素濃度の経時変化は図８のようになる。すなわち、水素チャージを２０時間施せば、芯部の相対水素濃度は約０．９５であり、ほぼ飽和することを示している。これが水素チャージ時間を２０時間とした根拠である。
【００４８】
ここで、表４、図６について述べたように、「水素チャージなし」，「水素チャージ」，「水素チャージ後放置」の順にアルミナ系介在物が起点になる割合が大きくなり、√areamaxも大きくなった。
「水素チャージなし」は拡散性水素が存在しない状態、「水素チャージ」は拡散性水素が均一に存在する状態である。上述のように、一般に試験片１の危険体積は９０％以上の応力が作用する体積と定義されるが、これらの場合には必ずしも危険体積中に存在する最大アルミナ系介在物が起点にならないと考えられる。むしろ、１００％に近い応力が作用する箇所に存在するアルミナ系介在物が起点になりやすいと考えられる。また、アルミナ系介在物はチタンナイトライド系介在物よりも大きいが、チタンナイトライド系介在物は角張っており、応力集中度合いが大きいため、いくつかはチタンナイトライド系介在物が起点になったと考えられる。つまり、拡散性水素がない場合や均一に存在する場合は、機械的作用の影響を強く受けて起点が決まると考えられる。
【００４９】
図１０にアルミナ系介在物を起点として破断したもののみのS-N 線図を示す。同一応力振幅でも起点となったアルミナ系介在物近傍に作用する最大応力は、その大きさに依存して変化する、そこで，介在物の大きさ影響のオフセットした。(1) 式は大きさが√areaの介在物を起点として疲労破壊する場合の疲労限度σwを推定するための経験式である( 非特許文献５（非特許文献１と同じ文献の８９頁））。
【００５０】
【数１】
【００５１】
ここで、ＨＶはビッカース硬さである。超音波軸荷重疲労試験片の平均ビッカース硬さはＨＶ７４７であった。(1) 式は疲労限度σwを推定するものであるが、図９のS-N 線図の各プロット、すなわち時間強度に当てはめた。図１０はアルミナ系介在物の√areaを(1) 式に代入してσwを求め、それで応力振幅σを除したσ/ σwを縦軸にとった修正S-N 線図である。図９，図１０の両図中の直線は回帰直線であり、それらの寄与率Ｒ2 も示した。両図を見比べると、「水素チャージ後放置」の修正S-N 線図の寄与率のみが大幅に改善されている。これは，疲労強度がアルミナ系介在物の大きさに強く依存したことを示している。図７について述べたように、水素チャージしてから２４時間後に昇温脱離水素分析を開始した場合、拡散性水素はごく少量しか検出されなかった。それにもかかわらず、「水素チャージなし」に比べて疲労強度は低かった。さらに、「水素チャージ後放置」は，すべての試験片がアルミナ系介在物を起点として破断した。このことは、アルミナ系介在物が拡散性水素の拡散挙動に何らかの影響を及ぼしたと考えられる。
【００５２】
アルミナ系介在物は周囲の母地との熱膨張率の違いにより、焼入後にアルミナ系介在物の周囲の母地には引張応力場が形成され、その度合いはアルミナ系介在物サイズが大きくなるにつれて大きくなるという報告がある（非特許文献６）。拡散性水素が引張応力場に集積し、散逸せずに留まることは、計算や実験によって確かめられている（非特許文献７〜１０）。これらの知見を総合すると、水素チャージ後に２４時間放置して検出されたごく少量の拡散性水素は、大きなアルミナ系介在物の周囲の母地に偏在し、そこが局所的に脆化していたため、その大きなアルミナ系介在物が起点となって「水素チャージなし」よりも疲労強度が低くなったと考えられる。このことから、「水素チャージ後放置」はアルミナ系介在物起点率が高くなったと考えられる。さらに、疲労強度が起点となったアルミナ系介在物サイズに強く依存した、すなわち修正S-N 線図の寄与率が大幅改善したと考えられる。
【００５３】
以上から、水素チャージしてすぐにではなく、長時間放置してから破断させることで、試験片の危険体積中に存在するより大きなアルミナ系介在物が検出できるといえる。放置時間の目安としては、試験片最小径部の芯部まで拡散性水素の相対濃度をほぼ均一にするために必要な水素チャージ時間以上とするのが妥当である。なお、超音波軸荷重疲労試験では、試験片１の危険体積の軸方向断面には均一な垂直応力が繰り返し作用する。そのため、試験片１が浸炭焼入鋼の場合、材質のむらをなくすよう、少なくとも危険体積中の炭素濃度が一定になるように浸炭する必要がある。
【００５４】
なお，以上の実施例では、希硫酸水溶液を陰極電解水素チャージの電解液として用いた。その他の陰極電解水素チャージの電解液としては、若干の腐食生成物は付着するが、中性で安全な塩化ナトリウム水溶液がある。一般には、３重量％程度の濃度に調整する。ただし、上記の希硫酸水溶液ほど水素チャージ効率はよくない。塩化ナトリウム水溶液でさらに水素チャージ効率を上げる触媒毒としてチオシアン酸アンモニウムがある。その効能は３ｇ／Ｌが上限である。腐食生成物を嫌う場合には、取り扱いに注意が必要だが、アルカリ性の水酸化ナトリウム水溶液がある。一般には、濃度を1mol/L程度に調整する。上述の塩化ナトリウム水溶液よりも水素チャージ効率はよくない。水酸化ナトリウム水溶液でさらに水素チャージ効率を上げる触媒毒として硫化ナトリウム九水和物がある。その効能は１ｇ／Ｌが上限である。
【００５５】
以上の様々な水溶液での陰極電解水素チャージに対し、水溶液に浸漬するだけの水素チャージ方法がある。そのための水溶液としてチオシアン酸アンモニウム水溶液がある、その効能は濃度２０重量％が上限である。
【符号の説明】
【００５６】
１…試験片
１ｂ…節部
２…超音波軸荷重疲労試験機
３…コンバータ
４…振幅拡大ホーン
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高強度鋼、例えばずぶ焼入，浸炭焼入，高周波焼入等で熱処理された高強度鋼につき、任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを精度よく推定する、超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高強度鋼からなる転がり軸受などの転動部品は、鋼中に不可避に含まれる非金属介在物が応力集中源として作用し、それを起点として破損に至る。非金属介在物の中で、最も有害と考えられているのはアルミナ系介在物である（非特許文献１）。
転がり軸受用鋼などの高強度鋼を引張圧縮疲労試験（軸荷重疲労試験，回転曲げ疲労試験）をすると、非金属介在物を起点としてフィッシュアイ破壊する（非特許文献２）。起点介在物は試験片の危険体積（一般には９０％以上の応力が作用する体積）の中に含まれる最大のものであろうとの考えから、疲労試験による介在物検査方法は以前から指摘されてきた（非特許文献３（非特許文献１と同じ文献の第９４頁））。しかし、低負荷周波数（高々５０ＨＺ）の疲労試験機では多大な時間を要するため、実用的ではないと考えられてきた。
【０００３】
現在よく行われている鋼中の非金属介在物の検査方法は，顕微鏡で走査して鏡面にした試料を検鏡し、単位体積中に含まれる介在物の最大サイズを抽出し、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得る介在物の最大サイズを推定する方法である。検鏡面による介在物の検査方法は、２００３年にASTM-E2283-08 として規格化されている。しかしながら，顕微鏡の倍率１００倍における視野面積は０．３mm2 程度である。それを体積に換算するには介在物の平均直径を乗じるのが妥当で、例えば，２０μm(０．０２mm）とすると、１視野あたりの検査体積は０．００６mm3 となる。推定精度をよくするには、なるべく検査体積を大きくする必要があり、そのためには膨大な面積を検査する必要がある。例えば、５０００視野の検査体積は５０００×０．００６mm3 ＝３０mm3 になる。
【０００４】
また、最近、高速負荷が可能な超音波軸荷重疲労試験を非金属介在物検査に利用する方法が提案された（特許文献１，２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第３９４４５６８号公報
【特許文献２】特開２０００−２８１７３８号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】村上宜敬著, 金属疲労: 微小欠陥と介在物の影響, 養賢堂, (1993), 133p.
【非特許文献２】越智保雄, 酒井達雄著, 材料, 52 (2003) 432-439.
【非特許文献３】村上宜敬著, 金属疲労: 微小欠陥と介在物の影響, 養賢堂, (1993), 93p.
【非特許文献４】櫛田隆弘著, 金属学会セミナーテキスト「最新の水素の検知法と水素脆化防止法」, (1999), 90p.
【非特許文献５】村上宜敬著, 金属疲労: 微小欠陥と介在物の影響, 養賢堂, (1993), 89p.
【非特許文献６】デー．ブロックサン．ケイ．ダブリュ．アンドレイ（ D. Brooksbank and K. W. Andrew ）著、 J. Iron Steel Inst., (1969), 474-483.
【非特許文献７】横堀寿光, 根本剛直, 佐藤浩二, 山田哲也著、機論A, 59 (1993) 2120-2127.
【非特許文献８】長尾彰英, 倉本繁, 菅野幹宏, 白神哲夫著、鉄と鋼, 86 (2000) 24-31.
【非特許文献９】高井健一, 関純一, 山内五郎, 本間芳和著、日本金属学会誌, 58 (1994) 1380-1385.
【非特許文献１０】高井健一, 本間芳和, 井筒香, 南雲道彦著、日本金属学会誌, 60 (1996) 1155-1162.
【非特許文献１０】塩澤和章, NACHI Technical Report, 14-A1 (2007) 1-11.
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、特許文献１，２の方法は単に試験片を常温大気中で破断させ、フィシュアイ破壊の起点となった介在物の大きさを測定するものである。実施例で述べるように、本発明の比較例として、単に常温大気中で破断させ、起点介在物の大きさを測定し、極値統計解析によって３００mm3 の予測体積中に存在し得る介在物の最大サイズを推定したが、水素チャージした場合よりも小さめの推定となった。なお、実施例で用いた図２の試験片１本の危険体積（９０％以上の応力が作用する体積）は４８．４mm3 であり、上記の５０００視野の検査体積を上回る。このことから、超音波軸荷重疲労試験での介在物検査は、検鏡面での介在物検査よりも推定精度が高いことは明らかである。
【０００８】
本発明の目的は、高強度鋼からなる転がり軸受などの転動部品の破損の起点として、最も有害と考えられているアルミナ系介在物の任意の予測体積中に存在し得る最大サイズを、精度よく、かつ効率良く推定する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
この発明の超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法は、高強度鋼の試験片に、超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する超音波軸荷重疲労試験において、軸荷重の負荷に先立ち、試験片に拡散性水素をチャージし、常温大気中で放置して拡散性水素を散逸させた後に、前記軸荷重の負荷によって試験片を疲労破断させ、破壊の起点となったアルミナ系介在物の大きさを測定し、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを推定することを特徴とする。
【００１０】
この検査方法によると、水素チャージを施し、試験片を常温大気中に放置して拡散性水素を散逸させた後に、試験片を常温大気中で軸荷重の負荷によって破断させ、アルミナ系介在物を起点としてフィシュアイ破壊させる。それにより、極値統計解析による任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズの推定精度が向上する。また、超音波軸荷重疲労試験は極めて高速な負荷が可能であるため、試験片を短時間で疲労破壊させることができ、アルミナ系介在物検査が効率よく行える。
【００１１】
なお、この明細書において、「高強度鋼」とは、以下のものを指す。
引張圧縮疲労試験で非金属介在物が起点となってフィッシュアイ破壊するものである。硬さの目安は５００ＨＶ以上である（非特許文献１０）。転がり軸受用鋼の硬さは７５０ＨＶ程度である。なお、上記よりも軟らかい鋼の疲労破壊は表面のすべりによってき裂が発生する。
【００１２】
この発明方法において、水素チャージ時間は、試験片節部の最小径部中心の拡散性水素の相対濃度が９５％以上となるように設定するのが良い。また、常温大気中で放置する時間を水素チャージ時間以上とするのが良い。
例えば、超音波軸荷重疲労試験片の最小径部中心の拡散性水素の相対濃度が９５％以上になるように水素チャージを施し、水素チャージ時間以上にわたって試験片を常温大気中に放置した後、試験片を常温大気中で破断させ、なるべく大きなアルミナ系介在物を起点としてフィシュアイ破壊させる。それにより、極値統計解析による任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズの推定精度が向上する。
【００１３】
この発明方法において、試験片の発熱を抑制するため軸荷重の負荷と休止を交互に繰り返すのが良い。
【００１４】
この発明において、試験片１本の危険体積をＶc 、破断させた試験片本数をＡ、アルミナ系介在物が起点になった本数をＢとするとき、基準体積Ｖ0 は、Ｖ＝Ｖc ×Ａ÷Ｂとするのが良い。
【００１５】
この発明において、水素チャージ後、水素チャージで形成された薄い酸化被膜の除去や、表面粗さの影響をなくすために試験片の節部をエメリー研磨するのが良い。さらに該部をラッピング仕上げするのが良い。
【００１６】
この発明において、水素チャージは陰極電解法で行うのが良い。この陰極電解チャージには希硫酸水溶液を用いるのが良い。また、水素チャージ効率を上げるため、希硫酸水溶液に触媒毒としてチオ尿素を添加するのが良い。チオ尿素の添加量は、１．４ｇ／Ｌを上限とするのが良い。なお、上記「Ｌ」はリットルである。
【００１７】
前記陰極電解チャージに塩化ナトリウム水溶液を用いても良い。この場合に、水素チャージ効率を上げるため、塩化ナトリウム水溶液に触媒毒としてチオシアン酸アンモニウムを添加するのが良い。チオシアン酸アンモニウムの添加量は、３ｇ／Ｌを上限とするのが良い。
【００１８】
前記陰極電解チャージに水酸化ナトリウム水溶液を用いても良い。この場合に、水素チャージ効率を上げるため、水酸化ナトリウム水溶液に触媒毒として硫化ナトリウム九水和物を添加するのが良い。硫化ナトリウム九水和物の添加量は、１ｇ／Ｌを上限とするのが良い。
【００１９】
この発明において、水素を水溶液に浸漬してチャージするのが良い。この場合に、チオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬して水素をチャージするのが良い。チオシアン酸アンモニウム水溶液の濃度は、２０重量％を上限とするのが良い。
【００２０】
この発明において、試験片をずぶ焼入しても良い。また、試験片を浸炭焼入しても良い。浸炭焼入する場合、少なくとも浸炭で試験片の危険体積中の炭素量を一定にするのが良い。
【００２１】
この発明において、試験片を高周波焼入しても良い。この場合、少なくとも高周波焼入で試験片の危険体積の硬さを一定にするのが良い。
【発明の効果】
【００２２】
この発明の超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法は、高強度鋼の試験片に、超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する超音波軸荷重疲労試験において、軸荷重の負荷に先立ち、試験片に拡散性水素をチャージし、常温大気中で放置して拡散性水素を散逸させた後に、前記軸荷重の負荷によって試験片を疲労破断させ、破壊の起点となったアルミナ系介在物の大きさを測定し、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを推定するため、高強度鋼からなる転がり軸受などの転動部品の破損の起点として、最も有害と考えられているアルミナ系介在物の任意の予測体積中に存在し得る最大サイズを精度よく、かつ効率良く、推定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】この発明の超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法の一例を示す流れ図である。
【図２】同検査方法に用いる超音波軸荷重疲労試験機の模式図である。
【図３】超音波軸荷重疲労試験片の形状例を示す正面図である。
【図４】SUJ3 の試験片について超音波疲労検査と検鏡面検査をしたアルミナ系介在物の極値統計解析結果のグラフである。
【図５】超音波軸荷重疲労試験で得たSUJ2の「水素チャージなし」，「水素チャージ」，「水素チャージ後放置」のS-N 線図である。
【図６】SUJ2 について３水準の超音波疲労検査をしたアルミナ系介在物の極値統計解析結果を示すグラフである。
【図７】SUJ2 の試験片に水素チャージした後に昇温脱離水素分析を行った結果を示すグラフである。
【図８】試験片最小径部の相対水素濃度の経時変化を示すグラフである。
【図９】アルミナ系介在物を起点としたもののみのS-N 線図である。
【図１０】アルミナ系介在物を起点としたもののみの修正S-N 線図である。
【発明を実施するための形態】
【００２４】
この発明の一実施形態を図面と共に説明する。この超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法は、図２のように、高強度鋼の試験片１に、超音波疲労試験機２によって超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する超音波軸荷重疲労試験において、軸荷重の負荷過程（図１のステップＳ４）に先立ち、試験片１に拡散性水素をチャージする水素チャージ過程（Ｓ１）と、試験片１の節部の表面あらさを調整する表面あらさ調整過程（Ｓ２）と、常温大気中で放置して拡散性水素を散逸させる水素散逸過程（Ｓ３）とを設け、この後、軸荷重の負荷過程（Ｓ４）として、前記軸荷重の負荷によって試験片を疲労破断させる。この破断の後、破壊の起点となったアルミナ系介在物の大きさを測定する測定過程（Ｓ５）と、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを推定する推定過程（Ｓ６）を設ける。
【００２５】
図３に示すように、試験片１は、両端の円柱形状の肩部１ａ，１ａと、これら両側の肩部１ａ，１ａに続き軸方向に沿う断面形状が円弧曲線となる節部１ｂとでなるダンベル形である。試験片１の一端には、図２の振幅拡大ホーン４の先端に固定するための雄ネジ部（図示せず）が設けられている。
【００２６】
図２において、超音波疲労試験機２は、試験片１に超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する装置である。この装置２は、振動コンバータ３および振幅拡大ホーン４を有する試験機本体５と、振動コンバータ３を振動させる電気信号を生成するアンプ６と、制御手段５とを備える。制御手段５は、パーソナルコンピュータからなる。振動コンバータ３は、フレーム７（一部のみを図示）の上部に設置されていて、その下面に振幅拡大ホーン４が取付けられている。試験片１は、振幅拡大ホーン４の下端の雌ネジ部（図示せず）に、前記雄ネジ部（図示せず）で着脱自在に取付けられる。試験片１の下端は自由状態とする。試験片１は、上端で軸方向荷重の振動が付与されると、共振することにより軸荷重が繰り返し負荷されることになる。
【００２７】
振動コンバータ３は、２相の交流電力が印加されることで、その交流電力の周波数で軸方向（図示の例では上下方向）の振動を発生する装置である。アンプ６は、超音波領域の周波数の電圧信号を生成する電子機器からなる。この発振器は、発振周波数が、例えば２００００±５００Ｈｚの範囲で、固定の周波数とされ、または周波数調整可能とされている。
【００２８】
この実施形態の詳細は、以下の実施例と共に説明する。
まず、アルミナ系介在物の超音波疲労検査と検鏡面検査との差異を説明する。
表１の組成の転がり軸受用鋼JIS-SUJ3を用い、図３の形状の超音波軸荷重疲労試験片１を旋削，熱処理，研削して製作した。熱処理はSUJ3の標準的な焼入焼戻である。軸荷重の負荷には、図２の超音波疲労試験機２を用いた。加振周波数は２００００Ｈｚである。試験片１の一端には、前述のように振幅拡大ホーン４に取り付けるための雄ネジ部（図示せず）が設けられている。
【００２９】
【表１】
【００３０】
超音波疲労試験機２による超音波軸荷重疲労試験に先立ち、表面から破断することを抑制する目的で、試験片１の節部１ｂの表面をエメリー研磨(#500 、#2000)し、さらにダイヤモンドペースト(1μm)にてラッピングした。
【００３１】
超音波疲労試験機２による超音波軸荷重疲労試験では、連続加振し続けると試験片１が発熱する。それを避けるため、加振（０．１１秒）と休止（１．１秒）を交互に繰返す間欠負荷とした。
【００３２】
超音波疲労試験機２による超音波軸荷重疲労試験で試験片１を、常温大気中で１４本破断させた。その結果、１２本はアルミナ系介在物、１本はチタンナイトライド系介在物、１本は母地がフィッシュアイ破壊の起点となった。アルミナ系介在物のみを検査対象とする。試験片１本の危険体積（９０％以上の応力が作用する体積) は４８．４mm3 であり、１４本中１２本がアルミナ系介在物起点であったことから、基準体積Ｖ0 は、56.5mm3(=48.4 ×14÷12) とする。起点となった各アルミナ系介在物の面積areaを測定して√areaを求めた。
【００３３】
一方、検鏡面検査をすべく、超音波軸荷重疲労試験片１の肩部１ａから試料を切り出して樹脂埋めして鏡面にした。光学顕微鏡にて１００倍で１２９４視野観察した。その結果、５０視野中にアルミナ系介在物が存在していた。各アルミナ系介在物の面積areaを測定して√areaを求めた。１視野の面積は0.307mm2であり、√areaの平均値は0.0044mmであったことから、１視野の検査体積は0.00135mm3(=0.307mm2×0.0044mm) とした。１２９４視野のうち５０視野中にアルミナ系介在物が存在していたことから、基準体積Ｖ0 は、0.0340mm3(=0.00135×1294÷50) とした。
【００３４】
以上の超音波疲労検査と検鏡面検査での各アルミナ系介在物の√areaに対し、予測体積Ｖを３００mm3 とし、その中に存在し得る最大アルミナ系介在物の√areamaxを極値統計解析によって求めた。その結果を図４に示す。
超音波疲労検査では、再帰期間Ｔ（＝（Ｖ＋Ｖ0 ）／Ｖ0 ）、基準化係数Ｆ（＝（Ｔ−１）／Ｔ）から、Ｖ＝３００mm3 の場合の縦軸の値は、１．７６(=-ln(-ln(F)) となり、√areamax=29.8μm となった。一方、検鏡面検査では、Ｖ＝３００mm3 の場合の縦軸の値は９．０６となり、√areamax=130.7 μm となり、超音波疲労検査の結果とは大きく異なった。ここで、図４から、√areamaxは超音波疲労検査では内挿値であるのに対し、検鏡面検査ではかなりの外挿値である。したがって、超音波疲労検査は検鏡面検査よりも高精度であることは明らかである．
【００３５】
水素チャージ有無でのアルミナ系介在物の超音波疲労検査の差異を説明する。
表２の組成の転がり軸受用鋼JIS-SUJ2を用い、図３の形状の超音波軸荷重疲労試験片１を旋削，熱処理，研削して製作した。熱処理はSUJ2の標準的な焼入焼戻である。
【００３６】
【表２】
【００３７】
超音波疲労試験機２で行った超音波軸荷重疲労試験は、表3 に示した「水素チャージなし」，「水素チャージ」，「水素チャージ後放置」の３水準である。
「水素チャージなし」は単に試験片を常温大気中で破断させた。試験に先立ち、表面が起点になることを抑制する目的で、試験片１の節部１ｂの表面をエメリー研磨(#500 、#2000)し、さらにダイヤモンドペースト(1μm)でラッピングした。
【００３８】
「水素チャージ」は、２０時間にわたって試験片１に陰極電解水素チャージを施し、水素チャージ終了から１０分後に常温大気中で試験を開始して破断させた。その１０分の間に、試験片表面の薄い腐食膜の除去、および表面が起点になることを抑制する目的で、試験片節部の表面をエメリー研磨(#500 、#2000)し、さらにダイヤモンドペースト(1μm)でラッピングした。水素チャージの電解液は0.05mol/L の希硫酸水溶液に1.4g/Lのチオ尿素を添加したもの、電流密度は0.3mA/cm2 とした。
【００３９】
「水素チャージ後放置」は「水素チャージ」と同じ条件で水素チャージを施し、水素チャージ終了から２４時間後に常温大気中で試験を開始して破断させた。試験片表面の薄い腐食膜の除去、および表面が起点になることを抑制する目的で、試験片１の節部１ｂの表面をエメリー研磨(#500 、#2000)し、さらにダイヤモンドペースト(1μm)でラッピングした。
【００４０】
図５にS-N 線図を示す。全ての試験片がフィシュアイ破壊した。「水素チャージ」は「水素チャージなし」に比べ疲労強度が大幅に低下した。「水素チャージ後放置」は完全にではないが疲労強度が回復した。「水素チャージなし」はアルミナ系介在物の他、チタンナイトライド系介在物、母地が起点になった。「水素チャージ」はアルミナ系介在物の他，チタンナイトライド系介在物が起点になった。「水素チャージ後放置」の起点はすべてアルミナ系介在物であった。表３中には各水準のアルミナ系介在物起点率を示した。
【００４１】
【表３】
【００４２】
アルミナ系介在物のみを検査対象とする。上述のように、試験片１本の危険体積（９０％以上の応力が作用する体積）は４８．４mm3 である。各水準でアルミナ系介在物が起点となった割合が異なったため、それに応じて表４のように基準体積Ｖ0 を変えた。
【００４３】
【表４】
【００４４】
各水準で超音波疲労検査して起点となったアルミナ系介在物の面積areaを測定して√areaを求め、予測体積Ｖを３００mm3 とし、その中に存在し得る最大アルミナ系介在物の√areamaxを極値統計解析によって求めた。その結果を図６に示す。√areamaxは「水素チャージなし」，「水素チャージ」，「水素チャージ後放置」の順に15.8，19.3，25.8μm と大きくなった。
【００４５】
電気化学的水素透過試験（非特許文献４の９０頁）により、表２のSUJ2の試料（形状: 27mm×27mm×1mm)について水素の拡散係数を求めた結果、3.8 ×10-11m2/s となった。
超音波軸荷重疲労試験片への陰極電解水素チャージ条件にて表２のSUJ2の試料（形状: 20mm×1mm ×1mm)に水素チャージを施し、終了してから１０分後と２４時間後に昇温脱離水素分析（昇温速度: 180 ℃/h，検出器: ガスクロマトグラフ）を開始した。水素チャージで水素が上記の拡散係数(3.8×10-11m2/s)でFickの第２法則に従って鋼中に侵入すると仮定すると、細長い試料であるため水素濃度は約４時間で芯部まで均一となる。
【００４６】
図７に昇温脱離水素分析の結果を示す。水素チャージしてから１０分後に分析した結果、８０°Ｃ付近にピークを持って放出される水素、すなわち脆化因子とされる拡散性水素は４．５重量ppm 検出された。一方、水素チャージしてから２４時間後に分析した結果、拡散性水素は０．１重量ppm しか検出されなかった。鋼への水素侵入は吸熱反応であるため、長時間放置すると拡散性水素は大気中に散逸するためである。
【００４７】
上述のように、超音波軸荷重疲労試験片への陰極電解水素チャージは２０時間にわたって施した。超音波軸荷重疲労試験片１の節部１ｂの最小部の直径は４mmである。水素チャージで水素が上記の拡散係数(3.8×10-11m2/s)でFickの第２法則に従って鋼中に侵入すると仮定する。その場合、試験片最小径部の相対水素濃度の経時変化は図８のようになる。すなわち、水素チャージを２０時間施せば、芯部の相対水素濃度は約０．９５であり、ほぼ飽和することを示している。これが水素チャージ時間を２０時間とした根拠である。
【００４８】
ここで、表４、図６について述べたように、「水素チャージなし」，「水素チャージ」，「水素チャージ後放置」の順にアルミナ系介在物が起点になる割合が大きくなり、√areamaxも大きくなった。
「水素チャージなし」は拡散性水素が存在しない状態、「水素チャージ」は拡散性水素が均一に存在する状態である。上述のように、一般に試験片１の危険体積は９０％以上の応力が作用する体積と定義されるが、これらの場合には必ずしも危険体積中に存在する最大アルミナ系介在物が起点にならないと考えられる。むしろ、１００％に近い応力が作用する箇所に存在するアルミナ系介在物が起点になりやすいと考えられる。また、アルミナ系介在物はチタンナイトライド系介在物よりも大きいが、チタンナイトライド系介在物は角張っており、応力集中度合いが大きいため、いくつかはチタンナイトライド系介在物が起点になったと考えられる。つまり、拡散性水素がない場合や均一に存在する場合は、機械的作用の影響を強く受けて起点が決まると考えられる。
【００４９】
図１０にアルミナ系介在物を起点として破断したもののみのS-N 線図を示す。同一応力振幅でも起点となったアルミナ系介在物近傍に作用する最大応力は、その大きさに依存して変化する、そこで，介在物の大きさ影響のオフセットした。(1) 式は大きさが√areaの介在物を起点として疲労破壊する場合の疲労限度σwを推定するための経験式である( 非特許文献５（非特許文献１と同じ文献の８９頁））。
【００５０】
【数１】
【００５１】
ここで、ＨＶはビッカース硬さである。超音波軸荷重疲労試験片の平均ビッカース硬さはＨＶ７４７であった。(1) 式は疲労限度σwを推定するものであるが、図９のS-N 線図の各プロット、すなわち時間強度に当てはめた。図１０はアルミナ系介在物の√areaを(1) 式に代入してσwを求め、それで応力振幅σを除したσ/ σwを縦軸にとった修正S-N 線図である。図９，図１０の両図中の直線は回帰直線であり、それらの寄与率Ｒ2 も示した。両図を見比べると、「水素チャージ後放置」の修正S-N 線図の寄与率のみが大幅に改善されている。これは，疲労強度がアルミナ系介在物の大きさに強く依存したことを示している。図７について述べたように、水素チャージしてから２４時間後に昇温脱離水素分析を開始した場合、拡散性水素はごく少量しか検出されなかった。それにもかかわらず、「水素チャージなし」に比べて疲労強度は低かった。さらに、「水素チャージ後放置」は，すべての試験片がアルミナ系介在物を起点として破断した。このことは、アルミナ系介在物が拡散性水素の拡散挙動に何らかの影響を及ぼしたと考えられる。
【００５２】
アルミナ系介在物は周囲の母地との熱膨張率の違いにより、焼入後にアルミナ系介在物の周囲の母地には引張応力場が形成され、その度合いはアルミナ系介在物サイズが大きくなるにつれて大きくなるという報告がある（非特許文献６）。拡散性水素が引張応力場に集積し、散逸せずに留まることは、計算や実験によって確かめられている（非特許文献７〜１０）。これらの知見を総合すると、水素チャージ後に２４時間放置して検出されたごく少量の拡散性水素は、大きなアルミナ系介在物の周囲の母地に偏在し、そこが局所的に脆化していたため、その大きなアルミナ系介在物が起点となって「水素チャージなし」よりも疲労強度が低くなったと考えられる。このことから、「水素チャージ後放置」はアルミナ系介在物起点率が高くなったと考えられる。さらに、疲労強度が起点となったアルミナ系介在物サイズに強く依存した、すなわち修正S-N 線図の寄与率が大幅改善したと考えられる。
【００５３】
以上から、水素チャージしてすぐにではなく、長時間放置してから破断させることで、試験片の危険体積中に存在するより大きなアルミナ系介在物が検出できるといえる。放置時間の目安としては、試験片最小径部の芯部まで拡散性水素の相対濃度をほぼ均一にするために必要な水素チャージ時間以上とするのが妥当である。なお、超音波軸荷重疲労試験では、試験片１の危険体積の軸方向断面には均一な垂直応力が繰り返し作用する。そのため、試験片１が浸炭焼入鋼の場合、材質のむらをなくすよう、少なくとも危険体積中の炭素濃度が一定になるように浸炭する必要がある。
【００５４】
なお，以上の実施例では、希硫酸水溶液を陰極電解水素チャージの電解液として用いた。その他の陰極電解水素チャージの電解液としては、若干の腐食生成物は付着するが、中性で安全な塩化ナトリウム水溶液がある。一般には、３重量％程度の濃度に調整する。ただし、上記の希硫酸水溶液ほど水素チャージ効率はよくない。塩化ナトリウム水溶液でさらに水素チャージ効率を上げる触媒毒としてチオシアン酸アンモニウムがある。その効能は３ｇ／Ｌが上限である。腐食生成物を嫌う場合には、取り扱いに注意が必要だが、アルカリ性の水酸化ナトリウム水溶液がある。一般には、濃度を1mol/L程度に調整する。上述の塩化ナトリウム水溶液よりも水素チャージ効率はよくない。水酸化ナトリウム水溶液でさらに水素チャージ効率を上げる触媒毒として硫化ナトリウム九水和物がある。その効能は１ｇ／Ｌが上限である。
【００５５】
以上の様々な水溶液での陰極電解水素チャージに対し、水溶液に浸漬するだけの水素チャージ方法がある。そのための水溶液としてチオシアン酸アンモニウム水溶液がある、その効能は濃度２０重量％が上限である。
【符号の説明】
【００５６】
１…試験片
１ｂ…節部
２…超音波軸荷重疲労試験機
３…コンバータ
４…振幅拡大ホーン
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高強度鋼の試験片に、超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する超音波軸荷重疲労試験において、
軸荷重の負荷に先立ち、試験片に拡散性水素をチャージし、常温大気中で放置して拡散性水素を散逸させた後に、前記軸荷重の負荷によって試験片を疲労破断させ、破壊の起点となったアルミナ系介在物の大きさを測定し、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを推定することを特徴とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項２】
請求項１において、水素チャージ時間は、試験片節部の最小径部中心の拡散性水素の相対濃度が９５％以上となるように設定する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２において、常温大気中で放置する時間を水素チャージ時間以上とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれか１項において、試験片の発熱を抑制するため軸荷重の負荷と休止を交互に繰り返す超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４のいずれか１項において、試験片１本の危険体積をＶc 、破断させた試験片本数をＡ、アルミナ系介在物が起点になった本数をＢとするとき、基準体積Ｖ0 は、Ｖ＝Ｖc ×Ａ÷Ｂとする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項６】
請求項１ないし請求項５のいずれか１項において、水素チャージ後に試験片の節部をエメリー研磨する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項７】
請求項６において、水素チャージ後に試験片の節部をラッピング仕上げする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項８】
請求項１ないし請求項７のいずれか１項において、水素チャージは陰極電解法で行う超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項９】
請求項８において、陰極電解チャージに希硫酸水溶液を用いる超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１０】
請求項９において、水素チャージ効率を上げるため、希硫酸水溶液に触媒毒としてチオ尿素を添加する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１１】
請求項１０において、チオ尿素の添加量１．４ｇ／Ｌを上限とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１２】
請求項８において、陰極電解チャージに塩化ナトリウム水溶液を用いる超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１３】
請求項１２において、水素チャージ効率を上げるため、塩化ナトリウム水溶液に触媒毒としてチオシアン酸アンモニウムを添加する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１４】
請求項１３において、チオシアン酸アンモニウムの添加量３ｇ／Ｌを上限とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１５】
請求項８において、陰極電解チャージに水酸化ナトリウム水溶液を用いる超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１６】
請求項１５において、水素チャージ効率を上げるため、水酸化ナトリウム水溶液に触媒毒として硫化ナトリウム九水和物を添加する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１７】
請求項１６において、硫化ナトリウム九水和物の添加量１ｇ／Ｌを上限とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１８】
請求項１ないし請求項７のいずれ１項において、水素を水溶液に浸漬してチャージする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１９】
請求項１８において、チオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬して水素をチャージする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項２０】
請求項１９において、チオシアン酸アンモニウム水溶液の濃度２０重量％を上限とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項２１】
請求項１ないし請求項２０のいずれか１項において、試験片をずぶ焼入する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項２２】
請求項１ないし請求項２０のいずれか１項において、試験片を浸炭焼入する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項２３】
請求項２２において、少なくとも浸炭で試験片の危険体積中の炭素量を一定にする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項２４】
請求項１ないし請求項２０のいずれか１項において、試験片を高周波焼入する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項２５】
請求項２４において、少なくとも高周波焼入で試験片の危険体積の硬さを一定にする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１】
高強度鋼の試験片に、超音波領域の周波数の振動となる軸荷重を負荷する超音波軸荷重疲労試験において、
軸荷重の負荷に先立ち、試験片に拡散性水素をチャージし、常温大気中で放置して拡散性水素を散逸させた後に、前記軸荷重の負荷によって試験片を疲労破断させ、破壊の起点となったアルミナ系介在物の大きさを測定し、極値統計解析によって任意の予測体積中に存在し得るアルミナ系介在物の最大サイズを推定することを特徴とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項２】
請求項１において、水素チャージ時間は、試験片節部の最小径部中心の拡散性水素の相対濃度が９５％以上となるように設定する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２において、常温大気中で放置する時間を水素チャージ時間以上とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれか１項において、試験片の発熱を抑制するため軸荷重の負荷と休止を交互に繰り返す超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４のいずれか１項において、試験片１本の危険体積をＶc 、破断させた試験片本数をＡ、アルミナ系介在物が起点になった本数をＢとするとき、基準体積Ｖ0 は、Ｖ＝Ｖc ×Ａ÷Ｂとする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項６】
請求項１ないし請求項５のいずれか１項において、水素チャージ後に試験片の節部をエメリー研磨する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項７】
請求項６において、水素チャージ後に試験片の節部をラッピング仕上げする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項８】
請求項１ないし請求項７のいずれか１項において、水素チャージは陰極電解法で行う超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項９】
請求項８において、陰極電解チャージに希硫酸水溶液を用いる超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１０】
請求項９において、水素チャージ効率を上げるため、希硫酸水溶液に触媒毒としてチオ尿素を添加する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１１】
請求項１０において、チオ尿素の添加量１．４ｇ／Ｌを上限とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１２】
請求項８において、陰極電解チャージに塩化ナトリウム水溶液を用いる超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１３】
請求項１２において、水素チャージ効率を上げるため、塩化ナトリウム水溶液に触媒毒としてチオシアン酸アンモニウムを添加する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１４】
請求項１３において、チオシアン酸アンモニウムの添加量３ｇ／Ｌを上限とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１５】
請求項８において、陰極電解チャージに水酸化ナトリウム水溶液を用いる超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１６】
請求項１５において、水素チャージ効率を上げるため、水酸化ナトリウム水溶液に触媒毒として硫化ナトリウム九水和物を添加する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１７】
請求項１６において、硫化ナトリウム九水和物の添加量１ｇ／Ｌを上限とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１８】
請求項１ないし請求項７のいずれ１項において、水素を水溶液に浸漬してチャージする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項１９】
請求項１８において、チオシアン酸アンモニウム水溶液に浸漬して水素をチャージする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項２０】
請求項１９において、チオシアン酸アンモニウム水溶液の濃度２０重量％を上限とする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項２１】
請求項１ないし請求項２０のいずれか１項において、試験片をずぶ焼入する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項２２】
請求項１ないし請求項２０のいずれか１項において、試験片を浸炭焼入する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項２３】
請求項２２において、少なくとも浸炭で試験片の危険体積中の炭素量を一定にする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項２４】
請求項１ないし請求項２０のいずれか１項において、試験片を高周波焼入する超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【請求項２５】
請求項２４において、少なくとも高周波焼入で試験片の危険体積の硬さを一定にする超音波軸荷重疲労試験による高強度鋼中アルミナ系介在物の検査方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１２−７３０５９（Ｐ２０１２−７３０５９Ａ）
【公開日】平成２４年４月１２日（２０１２．４．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２１６７９７（Ｐ２０１０−２１６７９７）
【出願日】平成２２年９月２８日（２０１０．９．２８）
【出願人】（０００１０２６９２）ＮＴＮ株式会社 (9,006)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年４月１２日（２０１２．４．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年９月２８日（２０１０．９．２８）
【出願人】（０００１０２６９２）ＮＴＮ株式会社 (9,006)
【Ｆターム（参考）】
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