金属基複合材の製造方法
金属粉末とセラミック粉末を混合して混合粉末を調製する工程と；アルミニウム製で開口上部を有する矩形の平行六面体形状に形成された下部容器と、下部容器の開口上部を密封して閉塞する構成とされた形状に形成された閉塞部材を提供する工程と；混合粉末を下部容器中に充填する工程と；混合粉末が充填された下部容器の開口上部を閉塞部材で気密的に閉塞して、混合粉末が密封してシールされた圧延前アセンブリを準備する工程と；圧延前アセンブリを予備加熱する工程と；予備加熱されたアセンブリを圧延して、金属基複合材を得る工程を具備し、ここで、アルミニウム基複合材が間に混合粉末を含む一対の金属板を有する、金属基複合材の製造方法が記載される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に金属基複合材の製造方法に関する。より詳細には、本発明は、塑性加工性、熱伝導性、室温又は高温での強度、高剛性、中性子吸収性能、耐磨耗性及び低熱膨張性等の特性に優れた金属基複合材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、
（１）母相となるアルミニウム粉末に、強化材となるＡｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｂ４Ｃ、ＢＮ、窒化アルミ、窒化ケイ素等のセラミック材料の粉末を混合する工程と；
（２）混合粉末を、缶封入したり、冷間圧縮して成形体を形成する工程と；
（３）成形体に脱ガス、焼結等を施す工程と；
（４）焼結成形体を所望の形状に成形する工程と
を具備する、粉末冶金法でアルミニウムを母相とする複合材を製造する方法が知られている。
【０００３】
工程（３）の焼結プロセスは、成形体を単に加熱する方法（Ａ）；熱間プレスのように成形体を高温でプレスする方法（Ｂ）；熱間押出、熱間鍛造又は熱間圧延のように熱間塑性加工によって成形体を焼結させる方法（Ｃ）；パルス電流を通電しながら成形体をプレスする、つまり成形体にいわゆる「通電加圧焼結」（例えば特開２００１−３２９３０２号公報に開示）を施す方法（Ｄ）；及び方法（Ａ）から（Ｄ）の二以上の組合せに基づく方法（Ｅ）を含む。脱ガスプロセスと併せて、焼結プロセスを実施する方法もまた知られている。
【０００４】
近年、アルミニウム基複合材は、強度ばかりでなく、高ヤング率、耐磨耗性、低熱膨張性、そして放射能吸収性能が求められる新たな用途に使用するために益々開発されてきている。各機能性を持つセラミック添加材の量を増加させれば、各機能を増加させることは可能であるが、単にセラミック添加材の量を増加させただけでは、焼結性、押出性、圧延性又は鍛造性等の塑性加工性が著しく低下してしまう。
【０００５】
この観点から、セラミック予備成形体を作製し、該セラミック予備成形体にアルミニウム合金溶湯を浸透させて、セラミック粒子を高密度で均一にアルミニウム合金母相中に分散させるようにした方法が提案されている。実際には、この方法では、アルミニウム合金溶湯の浸透不足やアルミニウム合金溶湯の凝固時のひけ等の欠陥の発生に関する問題が生じる虞があった。
【０００６】
国際公開第２００６／０７０８７９号は、（ａ）アルミニウム粉末とセラミック粉末を混合して混合粉末を調製する工程と、（ｂ）混合粉末を金属板材と共に通電加圧焼結して、焼結体が金属板材で被覆されたクラッド材を形成する工程と、（ｃ）クラッド材に塑性加工を施してアルミニウム基複合材を得る工程を具備するアルミニウム基複合材の製造方法に関する。
【０００７】
国際公開第２００６／０７０８７９号では、アルミニウム粉末とセラミック粉末を混合して調製した混合粉末に圧延加工を施す前に、金属板材間に混合粉末を挟みながら混合粉末に通電加圧焼結を施し、クラッド材を所定の形状に維持されるように予備成形する必要がある。焼結によって所定の形状に維持されるようにしておかないと、クラッド材を圧延することが困難か実質的に不可能であるためである。
【０００８】
上述の如く、国際公開第２００６／０７０８７９号では、クラッド材を所定の形状に維持されるように予備成形すること、つまり混合粉末に通電加圧焼結を施すことが必須であり、このためプロセス効率が悪化し、所期のコスト削減の達成が困難となっている。よって、これらの問題解決に対して強い必要性が残っている。
【発明の概要】
【０００９】
上記事情に鑑み、簡略化された製造プロセスによって高いプロセス効率で金属基複合材を製造できる方法を提供することが本発明の主たる目的である。
通電加圧焼結を必要としないで高品質の金属基複合材を製造できる方法を提供することが本発明の他の目的である。
【００１０】
金属板材間にアルミニウム複合粉末を挟んでクラッド化した金属基複合材を形成する方法を単純化しながら金属基複合材を製造できる方法を提供することが本発明の更に他の目的である。
クラッド化した金属基複合片に圧延を施す過程において割れ等の発生を確実に防ぎながら金属基複合材を製造できる方法を提供することが本発明の更に他の目的である。
高い生産性で金属基複合材を製造できる方法を提供することが本発明のまた更なる他の目的である。
正確に制御された板厚を有する金属複合材を製造できる方法を提供することが本発明の他の更なる目的である。
【００１１】
本明細書及び特許請求の範囲において使用される場合、「アルミニウム」なる用語は、純アルミニウムとアルミニウム合金の双方を意味する。
【００１２】
詳細には、本発明の一態様によれば、金属粉末とセラミック粉末を混合して混合粉末を調製する工程と、混合粉末を中空の平板状金属容器中に充填する工程と、混合粉末を充填した金属容器を密封して閉塞して圧延前アセンブリを準備する工程と、圧延前アセンブリを予備加熱する工程と、予備加熱したアセンブリを圧延する工程を具備する、金属基複合材の製造方法が提供される。
【００１３】
本発明の該態様に記載の方法では、圧延前アセンブリは、金属容器中に混合粉末を充填し、金属容器を密封して閉塞することによって形成される。詳細には、圧延前アセンブリは、混合粉末、つまり混合された微細な粒子が、金属容器の上板部と底板部となる二枚の金属板によって上下から挟まれた状態で形成される。よって、予備加熱後、圧延前アセンブリに圧延を施して、金属粉末とセラミック粉末の混合物の層が金属板によって上下からクラッドされているクラッド材を確実に形成することができる。
【００１４】
本発明の特定の実施態様では、金属粉末は、純度９９．０％以上の純Ａｌの粉末もしくはＡｌにＭｇ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒからなる群から選択される少なくとも１種を０．２〜２重量％含有するアルミニウム合金の粉末であり得、ここで、セラミック粉末は混合粉末１００質量％に対して０．５〜６０質量％の量で含まれる。
【００１５】
金属と比較すると、強化材として添加されるセラミック粉末、つまりセラミック粒子は、一般に極めて高い硬度を有している。よって、セラミック粉末を多く含む金属粉末を、一般的な形で、焼結して焼結体を形成し、該焼結体を圧延すると、焼結体表面のセラミック粒子が破壊の起点となり、塑性加工材にしわや割れが発生する可能性が高い。また、押出ダイス、圧延ロール、鍛造金型等の摩耗を早めてしまう問題がある。
【００１６】
これに対して、本発明の方法には、通電加圧焼結のような焼結過程が含まれていない。よって、圧延前アセンブリの表面には圧延ダイス等の摩耗を引き起こすセラミック粒子が存在していない。これは、本発明の第一の特徴として、高品質の圧延材を得ることができるという格別な効果をもたらす。
【００１７】
更に、圧延に先だって、セラミック粉末と金属粉末を含有する混合粉末を中空容器に充填し、圧延前アセンブリを圧延に必要とされる所定の形状に維持できるようにする。これは、本発明の第二の特徴として、通電加圧焼結、プレス加工等により混合粉末を予備硬化させる必要性をなくし、製造方法を単純化することができるという格別の効果をもたらす。
【００１８】
更に、混合粉末を金属板材によって上下からクラッド化する工程では、中空容器の上板部と底板部を、クラッド材を形成するための上方及び下方金属板とできる。よって、クラッド材の構造は混合粉末を容器に充填するだけで達成される。これはまた本発明の第三の特徴として、製造プロセスの単純化を容易にする。
【００１９】
本発明の好ましい実施態様では、金属粉末としてのアルミニウム粉末とセラミック粉末を混合して混合粉末を調製した後、充填工程が、容器内に充填される混合粉末の密度を増加させるために容器を振動させるサブ工程を更に含む。
従来の方法では、混合粉末の密度は、圧延に必要とされる所定の形状に混合粉末を維持するのに十分な値にまで増大させられる。例えば、９８％以上まで粉末密度を増加させる必要がある。それとは異なって、本発明では、混合粉末には、粉末形態で直接、圧延が施される。よって、混合粉末が容器に充填された後の状態で維持されるべき粉末密度は、最大で約９８％で十分である。
【００２０】
本発明の好ましい実施態様では、容器の周縁部を補強枠材で囲撓する。つまり、圧延前に、混合粉末の外表面を金属板によって完全に覆う。これは、圧延によって得られる複合材の上面や側面又は内部にしわや割れが発生するのを確実に防止できるという効果を奏する。
本発明のかかる目的や他の目的、特徴、及び効果は、添付図面と共に次の詳細な説明を読めば明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の第一実施態様に係る方法で使用される容器の構造を示す斜視図である。
【図２Ａ】第一実施態様に係る方法で使用される補強枠材の構造を示す。
【図２Ｂ】混合粉末が内部に充填された容器を示す縦断面図である。
【図３】本発明の方法によって得られた最終製品としてのクラッド材のスキン層付近の領域を示す顕微鏡写真（倍率：１００倍）である。
【図４】図３のスキン層付近の領域を部分的に示す顕微鏡写真（倍率：４００倍）である。
【図５】図３のクラッド材の中間層の領域を示す顕微鏡写真（倍率：１００倍）である。
【図６】図５のクラッド材の中間層の領域を部分的に示す顕微鏡写真（倍率：４００倍）である。
【図７】形状比と圧延機出口側温度との関係によって、スキン層と中間層の間の剥離を示すグラフである。
【図８】本発明の第二実施態様に係る方法に使用される容器の構造を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明の一態様に係る方法は、（ａ）金属粉末とセラミック粉末を混合して混合粉末を調製する工程と、（ｂ）混合粉末を中空の平板状金属容器中に充填する工程と、（ｃ）混合粉末を充填した金属容器を密封して閉塞して圧延前アセンブリを準備する工程と、（ｄ）圧延前アセンブリを予備加熱する工程と、（ｅ）予備加熱したアセンブリを圧延して金属基複合（ＭＭＣ）材を得る工程を具備する。
【００２３】
第一実施態様
以下、原材料の説明を行った後、本発明の第一実施態様に係る方法における製造工程を説明する。
【００２４】
（１）原材料
母材となるアルミニウム粉末
好ましい実施態様では、母材となるアルミニウム粉末は、Ａｌ−Ｍｇ系合金、特にＪＩＳ Ａ１１００（又はＡＡ規格ではＡＡ１１００）として規定されるアルミニウム合金からなる。より詳細には、アルミニウム粉末は、０．２５重量％以下のケイ素（Ｓｉ）、０．４０重量％以下の鉄（Ｆｅ）、０．０５重量％以下の銅（Ｃｕ）、０．０５重量％以下のマンガン（Ｍｎ）、０．０５重量％以下のマグネシウム（Ｍｇ）、０．０５重量％以下のクロム（Ｃｒ）、０．０５重量％以下の亜鉛（Ｚｎ）、０．０５重量％以下のバナジウム（Ｖ）及び０．０３重量％以下のチタン（Ｔｉ）を含有し、残部がアルミニウム（Ａｌ）と不可避不純物である。
【００２５】
本発明のアルミニウム粉末は上記の特定の組成に限定されない。例えば、純アルミニウム（ＪＩＳ１０５０又は１０７０等）及び例えばＡｌ−Ｃｕ系合金（ＪＩＳ２０１７等）、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金（ＪＩＳ６０６１等）、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金（ＪＩＳ７０７５等）、Ａｌ−Ｍｎ系合金等の種々のタイプのアルミニウム合金をアルミニウム粉末として、単独で又は２種以上を混合した形で、使用することができる。
【００２６】
すなわち、アルミニウム粉末の組成は、所望される特性又は性質、後の成形／圧延加工時の変形抵抗、混合されるセラミック粉末の量、原料コスト等々を考慮して、選択的に決定される。例えば、塑性加工性／成形性や放熱性を高める観点からは、純アルミニウム粉末を選択するのが好ましい。純アルミニウム粉末は、アルミニウム合金粉末に比べて原料コストの面で有利でもある。好ましくは、純アルミニウム粉末は、純度が９９．５％以上のものである（市販の純アルミニウム粉末は通常９９．７％以上の純度である）。
【００２７】
アルミニウム基複合材に中性子吸収能を付与する場合、後述するセラッミク粉末としてホウ素化合物を用いる。中性子吸収能を更に高めたい場合には、ハフニウム（Ｈｆ）、サマリウム（Ｓｍ）又はガドリニウム（Ｇｄ）等の中性子吸収能を備えた少なくとも１種の元素を、アルミニウム粉末中に好ましくは０．１〜５０質量％の量で添加することができる。
【００２８】
アルミニウム基複合材が高温強度を有していることが必要な場合には、アルミニウム粉末に、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、マグネシウム（Ｍｇ）、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、ジルコニウム（Ｚｒ）及びストロンチウム（Ｓｒ）からなる群から選択される少なくとも１種を添加することができる。アルミニウム基複合材が室温強度を有していることが必要な場合には、アルミニウム粉末に、ケイ素（Ｓｉ）、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、マグネシウム（Ｍｇ）、亜鉛（Ｚｎ）からなる群から選択される少なくとも１種を添加することができる。これらの場合、上記各元素は７重量％以下の量で添加することができ、上記元素の２種以上を１５質量％以下の合計量で添加することができる。
【００２９】
アルミニウム粉末の平均粒径は特定値に限定されるものではないが、平均粒径の上限値は通常は２００μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下、より好ましくは３０μｍ以下とされうる。平均粒径の下限値もまた製造可能であれば自由に決定することができるが、通常は０．５μｍ以上、好ましくは１０μｍ以上とされうる。特に、アルミニウム粉末の粒度分布を１００μｍ以下として、強化材となる上記セラミック粉末の平均粒径を４０μｍ以下とできる。この場合、強化材粒子がアルミニウム粉末に対して均一に分散し、混合粉末の低密度領域が有意に減少し、安定した性質をＭＭＣ板に効果的に付与する。
【００３０】
アルミニウム粉末と後述するセラミック粉末の各平均粒径間の差が大きいと圧延の際にしわや割れを生じやすい。アルミニウム粉末の平均粒径が大きくなりすぎると、平均粒径を大きくできない後述のセラミック粉末との均一混合が困難となる。逆に、アルミニウム粉末の平均粒径が小さすぎると、微細アルミニウム粒子の凝集が起こり易くなり、後述のセラミック粉末との均一混合が非常に困難になる。上記の好ましい範囲とした平均粒径を有するアルミニウム粉末は、一層優れた塑性加工性／成形性及び機械的性質を圧延前アセンブリに付与しうる。
【００３１】
本発明におけるアルミニウム粉末の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定法による値で表される。アルミニウム粉末の粒子形状も特定のものに限定されるものではない。例えば、アルミニウム粉末は、涙滴状、真球状、回転楕円体状、フレーク状又は不定形状等何れであっても差し支えない。
【００３２】
アルミニウム粉末の製造方法は特定のものに限定されない。例えば、任意の一般的な金属粉末の製造方法によって製造することができる。一般的な製造方法は、例えば、アトマイズ法、メルトスピニング法、回転円盤法、回転電極法、その他の急冷凝固法等が挙げられる。工業的生産に鑑みると、アトマイズ法、特に金属溶湯をアトマイズすることにより微細粒子を製造するガスアトマイズ法を選択することが好ましい。
【００３３】
金属溶湯は７００〜１２００℃の範囲の温度に加熱してアトマイズすることが好ましい。溶湯温度を上記範囲に設定すると、金属溶湯のアトマイズを効果的に達成することができるからである。噴霧媒は、空気、窒素、アルゴン、ヘリウム、二酸化炭素又は水、あるいはそれらの混合ガスであってもよい。経済的観点からは、空気、窒素ガス又はアルゴンガスが噴霧媒として好ましい。
【００３４】
セラミック粉末
アルミニウム粉末と混合されて混合粉末を形成するセラミック材料としては、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｂ４Ｃ、ＢＮ、窒化アルミ及び窒化ケイ素がある。これらのセラミック材料は、単独で又はそれらの２種以上の混合物の形の粉末形態で使用することができ、アルミニウム基複合材の意図される目的に応じて選択することができる。ホウ素（Ｂ）には中性子を吸収する性能があるので、ホウ素系セラミック粉末を用いた場合は、得られるアルミニウム基複合材は中性子吸収材として使用できる。この場合、ホウ素系セラミック材料としては、Ｂ４Ｃ、ＴｉＢ２、Ｂ２Ｏ３、ＦｅＢ及びＦｅＢ２を挙げることができる。これらのホウ素系セラミック材料は、単独で又はそれらの２種以上の混合物の形の粉末形態で使用することができる。特に、中性子を良く吸収し得るＢの同位体である１０Ｂを多く含む炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）を使用するのが好ましい。
【００３５】
セラミック粉末は、前述のアルミニウム粉末に、好ましくは０．５〜９０質量％、より好ましくは５〜６０質量％、特に好ましくは５〜４５質量％の量で含有せしめられる。下限を０．５質量％に設定した理由は、セラミック粉末の含有量が０．５質量％より少ないと、アルミニウム基複合材を十分に強化できないためである。上限を９０質量％に設定した理由は、セラミック粉末の含有量が９０質量％より多いと、アルミニウム基複合材は、変形抵抗が高く、塑性加工が困難な上、その成形体が脆い構造のために折れやすくなるためである。更に、アルミニウム粒子とセラミック粒子の接合性が悪くなるので、成形体に空隙が非常にできやすく、意図される機能が得られなくなり、熱伝導性も低下する。更に、アルミニウム基複合材の切削性も低下する。
【００３６】
Ｂ４ＣやＡｌ２Ｏ３粉末のようなセラミック粉末は如何なる平均粒径を有していてもよい。好ましくは、セラミック粉末の平均粒径は１〜３０μｍの範囲とされる。アルミニウム粉末の平均粒径に対して説明したように、該二種の粉末の各平均粒径間の差は条件によって好ましく選択される。例えば、セラミック粉末の平均粒径は５〜２０μｍの範囲とすることがより好ましい。セラミック粉末の平均粒径が２０μｍより大きいと、アルミニウム基複合材には切断時に鋸歯が直ぐに摩耗してしまう問題がある。セラミック粉末の平均粒径が５μｍより小さいと、微細セラミック粒子同士で凝集が非常に起こり易くなり、アルミニウム粉末との均一混合が困難になる。
【００３７】
本発明のセラミック粉末の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定法による値を示す。セラミック粉末の粒子形状も特定のものに限定されない。例えば、セラミック粉末は涙滴状、真級状、回転楕円体状、フレーク状又は不定形状を採りうる。
【００３８】
容器
本発明の方法において用いられる金属容器、上部及び下部容器、容器本体及び閉塞部材（以下、集合的に「容器」という）の各々は、混合粉末と十分に接合され得る任意の金属製でありうる。好ましくは、容器はアルミニウム製又はステンレス鋼製である。例えばアルミニウム製の容器の場合、純アルミニウム（ＪＩＳ１０５０、１０７０等）が通常用いられる。あるいは、Ａｌ−Ｃｕ系合金（ＪＩＳ２０１７等）、Ａｌ−Ｍｇ系合金（ＪＩＳ５０５２等）、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金（ＪＩＳ６０６１等）、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金（ＪＩＳ７０７５等）及びＡｌ−Ｍｎ系合金等の種々のタイプのアルミニウム合金も容器に使用することができる。
【００３９】
アルミニウムの組成は、所望される特性又は性質、コスト等々を考慮して選択的に決定されうる。例えば、塑性加工性／成形性や放熱性能を高める観点からは、純アルミニウムを選択するのが好ましい。純アルミニウムは、アルミニウム合金に比べて原料コストの面で有利でもある。更に強度や塑性加工性を高めたい場合には、Ａｌ−Ｍｇ系合金（ＪＩＳ５０５２等）を選択するのが好ましい。中性子吸収能を更に高めたい場合には、Ｈｆ、Ｓｍ、Ｇｄ等の中性子吸収能を備えた少なくとも１種の元素をアルミニウムに添加することができる。
【００４０】
（２）製造工程
２−１：混合粉末調製工程
アルミニウム粉末とセラミック粉末を準備し、均一に混合する。アルミニウム粉末は一種のみでもよいし複数種のアルミニウム粉末を混合してもよい。セラミック粉末についても一種のみでもよいし複数種のセラミック粉末の混合物、例えばＢ４Ｃ及びＡｌ２Ｏ３粉末の混合物であってもよい。アルミニウム粉末とセラミック粉末は、任意のタイプのミキサー、例えばＶブレンダーもしくはクロスロータリーミキサー又はドラムブレンダー；あるいは遊星ミルを使用し、所定の時間（例えば約１０分〜１０時間）、一般的な方法で混合することができる。混合は、乾式混合でも湿式混合でもよい。混合の際に解砕の目的で、アルミナ又はＳＵＳボール等の解砕メディアを適宜加えてもよい。
【００４１】
基本的には、混合粉末調製工程は、アルミニウム及びセラミック粉末を混合して混合粉末を調製する工程のみからなり、得られた混合粉末は次工程に送られる。
【００４２】
２−２：容器準備工程
容器準備工程では、上記の混合粉末調製工程によって調製された混合粉末を充填するための中空の平板状金属容器を準備する。
すなわち、下部容器１２と上部容器１４を準備して金属容器１０を形成する。下部容器１２は、アルミニウム製で、図１に示される如く、対向する側壁部１２Ａ，１２Ｂ、前壁部１２Ｃ、後壁部１２Ｄ及び底面部１２Ｅを有する形状に形成する。上部容器１４は、アルミニウム製、つまり下部容器１２と同じ材料製で、図１に示される如く、対向する側壁部１４Ａ，１４Ｂ、前壁部１４Ｃ、後壁部１４Ｄ及び上面部１４Ｅを有する形状に形成する。より詳細には、下部容器１２は、閉塞された底部と開口した上部を有する矩形の平行六面体に形成し、上部容器１４は、下部容器１２の開口した上部を閉塞する閉塞部材となるように下部容器１２の外周面を上から覆う構成とされた略矩形の平行六面体に形成する。つまり、上部容器１４は下部容器１２よりも僅かに大なるサイズを有するように形成する。
【００４３】
２−３：補強枠材準備工程
後述の充填工程後に、容器１０の外周面、特に図２Ａに示される圧延時の配置での容器の外周面を補強するための補強枠材１６を準備する。容器１０の圧延時の配置とは、容器１０が、その長軸（平面視で正方形の形状を有している場合は、容器１９の任意の中心軸）が圧延方向に沿って延び、その圧延される面が水平方向に沿って延びるように位置せしめられている状態を意味する。
【００４４】
補強枠材１６は、それぞれ圧延方向に平行な上部容器１４の対向側面（壁部）１４Ａ，１４Ｂの各一に、圧延方向に沿って延びるように固定されるように構成された第一及び第二補強部材１６Ａ，１６Ｂと、それぞれ圧延方向に直交する上部容器１４の前面（壁部）１４Ｃ及び後面（壁部）１４Ｄの各一に、圧延方向に直交する方向に沿って延びるように固定されるように構成された第三及び第四補強部材１６Ｃ，１６Ｄを具備する。
【００４５】
第一及び第二補強部材１６Ａ，１６Ｂのそれぞれは、該第一及び第二補強部材１６Ａ，１６Ｂを各側面１４Ａ，１４Ｂに固定した場合に、その前端及び後端が上部容器１４の対応する側面１４Ａ，１４Ｂの前端及び後端の各一を越えて圧延方向に沿って延びるように位置せしめられる長さを持つように形成する。第三及び第四補強部材１６Ｃ，１６Ｄのそれぞれは、圧延方向に直交する方向において上部容器１４の対応する前面及び後面１４Ｃ，１４Ｄの長さに等しい長さを有するように形成し、第一及び第二補強部材１６Ａ，１６Ｂに固定するか又は取付ける。
【００４６】
２−４：充填工程
ついで、上述の混合粉末調製工程によって調製された混合粉末Ｍを下部容器１２内に充填する。この充填工程は、一定の供給速度で混合粉末Ｍを供給する操作として実施される。一定の供給操作と同時に、充填される混合粉末Ｍの密度を増加させるために下部容器１２のタッピング又は機械的圧縮の操作が実施される。タッピングによって、混合粉末Ｍの理論充填率を３５〜６５％の範囲に設定する。タッピングの完了後に、下部容器１２の開口した上部から溢れ出る過剰の混合粉末を除去し、混合粉末Ｍが下部容器１２に完全な充填状態で充填されるようにする。
【００４７】
ついで、上部容器１４を上から下部容器１２に嵌めて下部容器１２の開口した上部を閉塞し、混合粉末Ｍが内部に充填された圧延前アセンブリ１８を形成する。
次に、補強枠材１６による圧延前アセンブリ１８の補強操作を実施する。補強操作は、図２Ｂに示される如く、圧延時の配置にある圧延前アセンブリ１８の上面及び底面を除く外周面を補強枠材１６によって囲撓することによって実施する。
【００４８】
より詳細に述べると、第一及び第二補強部材１６Ａ，１６Ｂのそれぞれを、圧延方向に沿って位置させたその対向端（つまり前端及び後端）が側面１４Ａ，１４Ｂの対応する前端及び後端の各一を越えて延びるように、上部容器１４の対応する側面１４Ａ，１４Ｂに一時的に固定する。ついで、第三補強部材１６Ｃを、その対向側端が第一及び第二補強部材１６Ａ，１６Ｂの各前端に接するように上部容器１４の前面１４Ｃに一時的に固定し、第四補強部材１６Ｄを、その対向側端が第一及び第二補強部材１６Ａ，１６Ｂの各後端に接するように上部容器１４の後面１４Ｄに一時的に固定する。
【００４９】
補強枠材１６が一時的に固定された圧延前アセンブリ１８を真空炉に投入し、真空炉を所定の真空度になるまで減圧し、圧延前アセンブリ１８中の混合粉末Ｍに脱ガス処理を施す。
脱ガス操作完了後、一時的に固定した補強枠材１６をＭＩＧ（金属不活性ガス）溶接によって最終的に固定する。ＭＩＧ溶接によって、補強枠材１６の上縁を上部容器１４の上縁部全体にわたって溶接し、補強枠材１６の下縁部を上部容器１４の下縁部全体にわたって溶接する。この状態で、上部容器１４の下縁部は下部容器１２の下縁部に十分に隣接して位置している。よって、補強枠材１６の下縁部を上部容器の下縁部に溶接すると、下部容器１２の下縁部もまた補強枠材１６及び上部容器１４の各下縁部に溶接される結果、容器１０はその全体が密封してシールされる。本発明では、容器１０を補強するために第一及び第二補強部材１６Ａ及び１６Ｂを少なくとも使用することができる。第一及び第二補強部材１６Ａ及び１６Ｂと共に第三及び第四補強部材１６Ｃ及び１６Ｄをまた使用することもできる。
【００５０】
気密的にシールされる容器１０のため、圧延前アセンブリ１８中に空気が存在（残存）していると、空気が欠陥を引き起こす虞がある。この観点から、上部容器１４の上面部の４箇所の隅部のそれぞれにガス抜き孔（図示せず）を形成して圧延前アセンブリ１８から空気（及び他のガス）を逃がし、圧延前アセンブリ１８内に空気が残存するのを防止する。溶接中に圧延前アセンブリ１８内に入るガスがガス抜き孔から効果的に放出されることもまた期待できる。
【００５１】
２−５：予備加熱工程
圧延前に、補強枠材１６によって補強された圧延前アセンブリ１８を予備加熱する。この予備加熱は、大気中、２時間以上の保持時間、３００〜６００℃の温度で加熱炉を使用して実施する。予備加熱雰囲気は大気に限定されない。予備加熱は、好ましくは例えばアルゴンガス雰囲気のような不活性ガス雰囲気下で、より好ましくは５Ｐａ以下の真空雰囲気下で実施する。
【００５２】
２−６：圧延工程
圧延工程では、予備加熱したアセンブリに塑性加工の一つとして圧延を施す。圧延工程の説明に先立って、本発明の格別の効果をもたらすための圧延前又は予備加熱アセンブリ１８の条件を以下に記載する。
【００５３】
圧延工程を施される予備加熱アセンブリ中の混合粉末は、固まらないようにして粉末形態に維持する。すなわち、混合粉末には、混合粉末を所定の形状に維持することを可能にする予備成形工程、特にプレス加工又は通電加圧焼結によって混合粉末を意図した形状に予備成形する工程を施さない。本発明では、混合粉末は比較的高い充填率で圧延前アセンブリに充填されるが、充填率は、混合粉末を粉末状態から変化させるレベルにまでは増加させない。
【００５４】
また、粉末形態に維持された混合粉末Ｍに圧延工程を施す場合、混合粉末は金属又はアルミニウム部材によって上下から挟まれる。すなわち、混合粉末Ｍの上面は上部容器１４の上面部１４Ｅによって完全かつ強固に覆われ、混合粉末Ｍの底面は下部容器１２の底面部１２Ｅによって完全かつ強固に覆われる。このようにして、容器１０中に密封シールされアルミニウム部材に上下から挟まれた混合粉末Ｍを有する圧延前アセンブリ１８が、板状のクラッド材の原料として提供される。
【００５５】
予備加熱アセンブリ１８に通常は圧延を施し、意図した形状に成形する。予備加熱アセンブリ１８を板状に成形する場合、所定のクラッド率のＡｌ板及び／又はＡｌ容器を有する板状クラッド材を、冷間圧延だけで得ることができる。熱間塑性加工では、一つの塑性加工を実施してもよいし、複数のタイプの塑性加工を組み合わせて実施してもよい。あるいは、熱間塑性加工後に冷間塑性加工を実施してもよい。冷間塑性加工を行う場合、冷間塑性加工前に、圧延前アセンブリに３００〜６００℃（好ましくは４００〜５００℃）の温度での焼鈍を施して冷間塑性加工を容易にしてもよい。
【００５６】
圧延前アセンブリ１８はアルミニウム板によってクラッドされているので、圧延前アセンブリ１８の表面には、塑性加工の際に破壊の起点として作用し、ロール、ダイス等の摩耗の加速を引き起こすセラミック粒子が無い。このため、向上した圧延性をもたらし、強度や表面性状に優れたアルミニウム基複合材を得ることができる。また得られた熱間塑性加工材は、表面が金属でクラッドされ、金属クラッドが内部の混合粉末Ｍに強固に結合している。従って、熱間塑性加工材は、表面を金属でクラッドされていないアルミニウム基複合材より、耐食性、耐衝撃性、熱伝導性に優れる。
【００５７】
他の好ましい実施態様では、圧延前に、圧延前アセンブリ１８の表面を、保護板、例えばＳＵＳ又はＣｕ製の薄板で効果的に覆う。これにより、塑性加工時に生じる虞のある長手方向（前方／後方）のしわや割れの発生を防止することができる。
より詳細には、圧延工程において、予備加熱アセンブリ１８に１０〜７０％の範囲のドラフト（つまり、圧下率）で熱間圧延を施す。熱間圧延における圧延温度はおよそ５００℃に設定する。
【００５８】
予備加熱アセンブリ１８はこの熱間圧延によって最終の厚みを有するように仕上げることができる。あるいは、この熱間圧延後に、熱間圧延アセンブリに、２００〜３００℃の温度で温間圧延を更に施してもよい。更には、第一の温間圧延を施したアセンブリに、２００℃以下の温度で第二の温間圧延を施してもよい。
【００５９】
圧延加工の完了後、圧延したアセンブリに、３００〜６００℃の温度で所定の時間、加熱処理、つまり焼鈍工程を施す。焼鈍工程の完了後、焼鈍したアセンブリに冷却処理と、所望の平坦度を得るための矯正処理を施す。ついで、矯正したアセンブリの対向側縁及び前縁及び後縁を切断して、所定の形状を有する製品を得る。
【実施例】
【００６０】
第一実施態様に係る本発明の方法を特定の実施例を参照しながらより詳細に説明する。各実施例中の物性値は次の方法で測定した。
（１）組成
各材料の組成は誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分光分析法により分析した。
（２）平均粒径
各粉末の平均粒径は、粒度分布測定装置（商品名「マイクロトラック」（日機装製））を使用し、レーザー回折式粒度分布測定法により測定した。平均粒径は、体積基準メジアン径である。
（３）圧延性
各試料を圧延加工したときの割れの有無や表面性状を評価した。板面上に表面割れの発生があったものを「×」、表面に割れはないが、しわ状の凹凸のあるものを「○」と評価した。表面割れも凹凸の発生もなかった試料を「◎」と評価した。
（４）組織観察
各試料を切断した試験片を樹脂に埋め込み、エメリー研磨、バフ研磨を行なった。ついで、光学顕微鏡により、試験片の金属組織を観察した。
【００６１】
実施例１
表１に示す組成のアルミニウム合金粉末に、Ｂ４Ｃセラミック粉末を、３５質量％の量になるように均一に混合して、混合粉末Ｍを調製した。ついで、アルミニウム合金（ＪＩＳ Ａ５０５２Ｐ）製で、正方形形状の上面及び底面の一辺が３６７．７ｍｍ、高さ３１．６ｍｍ、壁厚１．６ｍｍの外側寸法を有する略矩形の平行六面体形状に形成された下部容器１２を準備した。更に、アルミニウム合金（ＪＩＳ Ａ５０５２Ｐ）製で、正方形形状の上面及び底面の一辺が３７０．９ｍｍ、高さ３３．２ｍｍ、壁厚１．６ｍｍの外側寸法を有する略矩形の平行六面体形状に形成された上部容器１４を準備した。アルミニウム合金（ＪＩＳ Ａ５０５２Ｐ）は１９５ＭＰａの引張強度を有していた。
【表１】
【００６２】
断面矩形で長さ４０９．９ｍｍ、幅２０．０ｍｍ、高さ３３．２ｍｍ、壁厚２．０ｍｍの外形寸法を有するようにそれぞれ形成された二枚のアルミニウム板を、補強枠材１６を構築する第一及び第二補強部材１６Ａ，１６Ｂとして準備した。更に、断面Ｌ字状で長さ３７０．９ｍｍ、幅１９．５ｍｍ、高さ３３．７ｍｍ、壁厚２．０ｍｍの外形寸法を有するようにそれぞれ形成された二枚のアルミニウム板を、補強枠材１６を構築する第三及び第四補強部材１６Ｃ，１６Ｄとして準備した。補強枠材１６（つまり、第一から第四の補強部材１６Ａ〜１６Ｄ）は上部容器１２及び下部容器１４と同じ材料（ＪＩＳ Ａ５０５２Ｐ）製とした。
【００６３】
下部容器１２をタッピングしながら混合粉末Ｍを下部容器１２中に供給した。タッピングは、次の条件下で実施した：振動周波数＝０．５３Ｈｚ；振幅＝５０ｍｍ；重り＝５．４ｋｇ；振動時間＝３分以上（設定時間：３分）。
ついで、得られた圧延前アセンブリ１８を５００℃で２時間以上、予備加熱し、５００℃の圧延開始温度及び１００℃の圧延終了温度で２段圧延機（４００ＫＷ，Φ８７０×９００）を使用して圧延し、１．９ｍｍの最終厚を得た。圧延完了後、圧延アセンブリに４５０℃の温度で４時間、焼鈍処理を施した後、２００℃に冷却した。
【００６４】
上記のようにして得られたクラッド材（最終製品）から試験片を採取し、試験片の金属組織を光学顕微鏡を用いて観察した。金属組織の顕微鏡写真を図３〜６に示す。ここで、図３は、上部容器１４の上面部１４Ｅが上部スキン層として見える部分を含む領域を示す顕微鏡写真（倍率：１００倍）であり；図４は、図３の領域を部分的に示す顕微鏡写真（倍率：４００倍）であり；図５は、圧延を施された混合粉末Ｍからなる中間層の領域を示す顕微鏡写真（倍率：１００倍）であり；図６は、図５の中間層の領域を部分的に示す顕微鏡写真（倍率：４００倍）である。
【００６５】
図５及び６の写真から分かるように、試験片は十分高密度になるように圧延されている。図３及び４の顕微鏡写真から分かるように、上部容器１４の上面部１４Ｅから形成された上部スキン層は内部混合粉末Ｍと強固に接着されている。
中間層（つまり、圧延によって高密度化され又は固化された混合粉末Ｍからなる層）は従来の製品によって達成することができなかった９５％以上の高い理論密度比（理論密度比：測定された特定の密度に対する計算密度の比）を有している。
【００６６】
実施例２
補強枠材１６の幅の最適範囲を明らかにするために、２０．０ｍｍの幅を有する実施例１の補強枠材１６に加えて、５種の補強枠材１６を、幅だけを５ｍｍ、１０ｍｍ、１５ｍｍ、３０ｍｍ及び４０ｍｍに変更させて準備した。この変更以外は、実施例１のものと同じ条件下で製品を作製した。準備した補強枠材１６のそれぞれを圧延前アセンブリ１８に溶接して５種の試料を準備し、試料のそれぞれに同じようにして圧延を施した。
【００６７】
更に、更なる５種類の補強枠材１６を、実施例１の補強枠材１６の材料をアルミニウム合金（ＪＩＳ Ａ６０６３）に変更し、ついで幅のみを５ｍｍ、１０ｍｍ、１５ｍｍ、３０ｍｍ及び４０ｍｍに変えて、準備した。これらの変更以外は、実施例１のものと同じ条件下で製品を作製した。準備した補強枠材１６のそれぞれを圧延前アセンブリ１８に溶接して５種の試料を準備し、試料のそれぞれに同じようにして圧延を施した。アルミニウム合金（ＪＩＳ Ａ６０６３）は９５ＭＰａの引張強度を有していた。
【００６８】
異なった材料及び／又は幅の上記補強枠材を使用した各試料における圧延性を評価した。結果を表２に示す。
【表２】
表２から、補強枠材１８を構成する補強部材１８Ａ〜１８Ｄの各々について、圧延方向に直交する方向に沿った上部容器１４の長さの４％以上に幅を設定することが必要であることが分かった。
【００６９】
実施例３
更に、中間層となる混合粉末Ｍと上部及び下部スキン層となるアルミニウム板部材（壁部）１４Ｅ，１２Ｅの各々の間の接合が圧延時に剥がれることなく維持されるために所望される圧延条件について試験を実施した。
【００７０】
圧延工程において使用される圧延機の圧延ロールの半径をＲ；圧延前アセンブリ１８の厚み（圧延前）をＨ０；圧延アセンブリの厚み（圧延後）をＨ１としたとき（つまり、（Ｈ０−Ｈ１）が圧延工程当たりの圧延量）、次の二つの不等式を満たす範囲が所望される範囲、つまり上記の所望される条件であることが分かった：
Ｈ０／ＳＱＲＴ（Ｒ×（Ｈ０−Ｈ１））≦１．０
Ｈ０／ＳＱＲＴ（Ｒ×（Ｈ０−Ｈ１））≧２．２
上記不等式中の「ＳＱＲＴ（Ｒ×（Ｈ０−Ｈ１））」は接触弧長として定義される値である。つまり、各不等式の左辺側は［（圧延前アセンブリ１８の厚み）÷（接触弧長）］に等しく、よって左辺の値は形状比として定義される。
【００７１】
この仮定に基づき、実施例１の方法によって製造された（つまり、圧延された）製品の剥離状態を検証した。検証結果を図７に示す。
図７に見られるように、形状比が１．０以下又は２．２以上である場合に圧延工程が剥離無しに完了し、形状比が次の不等式：１．０＜形状比＜２．２を満たす範囲にある場合に圧延工程中に剥離が生じることが実証された。
【００７２】
上記のように、本発明の方法では、スキン層の剥離を防止するための圧延条件を、上記不等式を使用して定めることができる。
【００７３】
第一実施態様は、混合粉末Ｍの基材がＢ４Ｃセラミック粉末とアルミニウム粉末を含有する一例に基づいて記載したが、本発明の方法において使用される基材はかかる組成に限定されるものではない。基材の主要成分はアルミニウムに限定されるものではなく、銅、マグネシウム、チタン、ガリウム、鉄又はインジウムのような任意の他の適切な金属元素の粉末であってもよいことがまた理解される。
【００７４】
第二実施態様
第一実施態様は、容器１０が下部容器１２と上部容器１４を具備する一例に基づいて記載したが、本発明の方法において使用される容器はかかる構造に限定されるものではなく、任意の他の適切な構造、例えば本発明の第二実施態様に係る方法に使用される容器１０’の構造を有しうる。
【００７５】
第二実施態様に係る方法を以下に記載する。第二実施態様は容器１０’についてのみ第一実施態様と異なっており、他の成分、材料、製造方法等は第一実施態様のものとほぼ同じである。よって、次の説明は容器１０’と充填操作のみについて行い、その他の重複する説明は省略する。
【００７６】
図８に示すように、第二実施態様における容器１０’は、圧延方向に沿って位置する前部開口端及び後部開口端を画成するように外側まで完全に開口している内部中空キャビティを有する中空部材として押出加工によって製造された容器本体２０を具備し、第一栓部材２２が前部開口端を閉塞するように構成され、第二栓部材２４が後部開口端を閉塞するように構成されている。
容器本体２０は第一実施態様の容器（上部及び下部容器１４，１２）と同じ材料（ＪＩＳ Ａ５０５２Ｐ）製である。
【００７７】
第一実施態様における容器１０とは異なり、容器本体２０は、上述のように、押出加工によって製造された一体の中空構造を有している。より詳細に述べると、容器本体２０は、それぞれが圧延方向に沿って延びる対向した側壁部２０Ａ，２０Ｂと、上面部２０Ｃと底面部２０Ｄとを一体に有する平板矩形の平行六面体形状に形成されている。圧延工程では、容器本体２０は、その長軸が圧延方向に沿って延び、圧延されるその上面部２０Ｃ（つまり上面）が水平方向に延びる配置（圧延位置）に位置させられ、前部開口端から後部開口端への方向に圧延機を使用した圧延が施される。
【００７８】
第一実施態様と比較すると、第二実施態様の底面部２０Ｄ及び上面部２０Ｃが第一実施態様の下部容器１２の底面部１２Ｅ及び上部容器１４の上面部１４Ｅにそれぞれ対応する。第二実施態様の側壁部２０Ａは、第一実施態様の下部容器１２の側壁部１２Ａと上部容器１４の側壁部１４Ａと補強部材１６Ａの組合せに対応する。第二実施態様の側壁部２０Ｂは、第一実施態様の下部容器１２の側壁部１２Ｂと上部容器１４の側壁部１４Ｂと補強部材１６Ｂの組合せに対応する。
【００７９】
第一栓部材２２は、容器本体２０の前部開口端（特に、前部開口）に前部開口端を完全に閉塞するように摺動可能な形で嵌入可能な形状とサイズに形成されている。第一栓部材２２は、第一栓部材２２の外面が前部開口端の面と一致するように容器本体２０の前部開口端に嵌入し、ついで圧着又は溶接によって容器本体２０に固定する。
【００８０】
第一栓部材２２は、第一実施態様の下部容器１２の前面部１２Ｃ、上部容器１４の前面部１４Ｃ、補強枠材１６の補強部材１６Ｃの全厚みに等しい値に設定された圧延方向の厚みを有している。
【００８１】
第二栓部材２４は、容器本体２０の後部開口端（特に、後部開口）に必要な深さまで押圧可能で後部開口端を完全に閉塞するように摺動可能な形で嵌入可能な形状とサイズに形成されている。第二栓部材２４が容器本体の後部開口端に嵌入されると、第二栓部材２４が圧着又は溶接によって容器本体２０に固定される。第二栓部材２４は、第一実施態様の下部容器１２の後面部１２Ｄ、上部容器１４の後面部１４Ｄ、補強枠材１６の補強部材１６Ｄの全厚みに等しい値に設定された圧延方向の厚みを有している。
【００８２】
第二栓部材２４には圧延方向に沿って部材を貫通する貫通孔（図示せず）が形成されている。貫通孔は、加熱及び圧延時の容器本体２０の内部からガスを放出するガス抜き（つまり、ガス放出）手段となり、第一実施態様におけるように、圧延前アセンブリの輸送中は栓又はテープ（図示せず）によって閉塞されるようになされている。
第一及び第二栓部材２２，２４の各々は容器本体２０と同じ材料製である。
【００８３】
容器１０’、つまり容器本体２０と容器本体２０に嵌合された第一及び第二栓部材２２，２４のアセンブリは、第一実施態様の圧延前アセンブリ１８（補強枠材１６を含む）と等しい外形寸法と、互いに嵌合された上部及び下部容器１４，１２によって画成される内部中空キャビティに等しい内部寸法を有している。
上記のように、第二実施態様の容器１０’は第一実施態様の補強枠材１６と一体に形成されている。
【００８４】
次の説明は、混合粉末Ｍを容器１０’中に充填する充填工程についてなされる。
先ず、第一栓部材２２を容器本体２０の第一開口端に嵌入させ、容器を圧着して固定し、容器本体２０の前部開口端を気密的に閉塞する。容器本体２０の前部開口端の閉塞後、容器本体２０を、後部開口端が容器本体２０の上部に位置する起立配置に位置させる。ついで、混合粉末Ｍを一定の供給速度で容器本体２０中にその後部及び上部開口端から供給する。充填工程は、必要とされる量の混合粉末Ｍを完全に充填し、容器本体２０中に充填される混合粉末Ｍの密度を増加させるように容器本体２０をタッピングしながら又は機械的圧縮を行いながら実施される。
【００８５】
混合粉末Ｍを容器本体２０中に完全に充填した後、第二栓２４を容器本体２０の後部開口端（つまり、上部開口端）に嵌入させ、容器本体２０に混合粉末Ｍの上面に配する。より詳細に述べると、この嵌合操作は、第二栓部材２４（特に、第二栓部材２４の底面）が容器本体２０に充填された混合粉末Ｍの上面に接触するように実施する。更に、嵌合操作の間、タッピング操作を連続して実施する。よって、充填された混合粉末Ｍの密度が更に増加させられ、混合粉末Ｍの嵩が徐々に減少し、混合粉末Ｍの上面が徐々に低くなる。つまり、第二栓部材２４は、混合粉末Ｍの上面の低下に応じて容器本体２０に徐々に嵌入される。
【００８６】
タッピング操作と嵌合操作は、所定の密度の混合粉末Ｍが得られるのに十分な時間をかけて実施する。ついで、第二栓部材２４を容器の圧着又は溶接によって容器本体２０に固定する。このようにして、第一実施態様の圧延前アセンブリ１８と等価な圧延前アセンブリを準備する。
ついで、少なくとも二つのガス抜き孔を、第一実施態様におけるものと同じようにして、圧延配置の圧延前アセンブリの上面部となる、圧延前アセンブリ（つまり、容器本体２０に混合粉末Ｍが充填された容器１０’）の第一及び第二栓の何れか一つに形成する。ついで、圧延前アセンブリに予備加熱工程及び圧延工程を施して最終製品を得る。
【００８７】
第一実施態様の容器１０と異なる形状を有する第二実施態様の容器１０’を使用した検証試験を、第一実施態様の場合（実施例１〜３）と同じようにして実施した。その結果、第一実施態様のものと同じ効果を確実に得ることができることが実証された。
【００８８】
本発明の有利な実施態様を示し説明した。添付の特許請求の範囲に記載されたその精神及び範囲から逸脱しないように様々な変更や修正をなすことができることは当業者には明らかであろう。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に金属基複合材の製造方法に関する。より詳細には、本発明は、塑性加工性、熱伝導性、室温又は高温での強度、高剛性、中性子吸収性能、耐磨耗性及び低熱膨張性等の特性に優れた金属基複合材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、
（１）母相となるアルミニウム粉末に、強化材となるＡｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｂ４Ｃ、ＢＮ、窒化アルミ、窒化ケイ素等のセラミック材料の粉末を混合する工程と；
（２）混合粉末を、缶封入したり、冷間圧縮して成形体を形成する工程と；
（３）成形体に脱ガス、焼結等を施す工程と；
（４）焼結成形体を所望の形状に成形する工程と
を具備する、粉末冶金法でアルミニウムを母相とする複合材を製造する方法が知られている。
【０００３】
工程（３）の焼結プロセスは、成形体を単に加熱する方法（Ａ）；熱間プレスのように成形体を高温でプレスする方法（Ｂ）；熱間押出、熱間鍛造又は熱間圧延のように熱間塑性加工によって成形体を焼結させる方法（Ｃ）；パルス電流を通電しながら成形体をプレスする、つまり成形体にいわゆる「通電加圧焼結」（例えば特開２００１−３２９３０２号公報に開示）を施す方法（Ｄ）；及び方法（Ａ）から（Ｄ）の二以上の組合せに基づく方法（Ｅ）を含む。脱ガスプロセスと併せて、焼結プロセスを実施する方法もまた知られている。
【０００４】
近年、アルミニウム基複合材は、強度ばかりでなく、高ヤング率、耐磨耗性、低熱膨張性、そして放射能吸収性能が求められる新たな用途に使用するために益々開発されてきている。各機能性を持つセラミック添加材の量を増加させれば、各機能を増加させることは可能であるが、単にセラミック添加材の量を増加させただけでは、焼結性、押出性、圧延性又は鍛造性等の塑性加工性が著しく低下してしまう。
【０００５】
この観点から、セラミック予備成形体を作製し、該セラミック予備成形体にアルミニウム合金溶湯を浸透させて、セラミック粒子を高密度で均一にアルミニウム合金母相中に分散させるようにした方法が提案されている。実際には、この方法では、アルミニウム合金溶湯の浸透不足やアルミニウム合金溶湯の凝固時のひけ等の欠陥の発生に関する問題が生じる虞があった。
【０００６】
国際公開第２００６／０７０８７９号は、（ａ）アルミニウム粉末とセラミック粉末を混合して混合粉末を調製する工程と、（ｂ）混合粉末を金属板材と共に通電加圧焼結して、焼結体が金属板材で被覆されたクラッド材を形成する工程と、（ｃ）クラッド材に塑性加工を施してアルミニウム基複合材を得る工程を具備するアルミニウム基複合材の製造方法に関する。
【０００７】
国際公開第２００６／０７０８７９号では、アルミニウム粉末とセラミック粉末を混合して調製した混合粉末に圧延加工を施す前に、金属板材間に混合粉末を挟みながら混合粉末に通電加圧焼結を施し、クラッド材を所定の形状に維持されるように予備成形する必要がある。焼結によって所定の形状に維持されるようにしておかないと、クラッド材を圧延することが困難か実質的に不可能であるためである。
【０００８】
上述の如く、国際公開第２００６／０７０８７９号では、クラッド材を所定の形状に維持されるように予備成形すること、つまり混合粉末に通電加圧焼結を施すことが必須であり、このためプロセス効率が悪化し、所期のコスト削減の達成が困難となっている。よって、これらの問題解決に対して強い必要性が残っている。
【発明の概要】
【０００９】
上記事情に鑑み、簡略化された製造プロセスによって高いプロセス効率で金属基複合材を製造できる方法を提供することが本発明の主たる目的である。
通電加圧焼結を必要としないで高品質の金属基複合材を製造できる方法を提供することが本発明の他の目的である。
【００１０】
金属板材間にアルミニウム複合粉末を挟んでクラッド化した金属基複合材を形成する方法を単純化しながら金属基複合材を製造できる方法を提供することが本発明の更に他の目的である。
クラッド化した金属基複合片に圧延を施す過程において割れ等の発生を確実に防ぎながら金属基複合材を製造できる方法を提供することが本発明の更に他の目的である。
高い生産性で金属基複合材を製造できる方法を提供することが本発明のまた更なる他の目的である。
正確に制御された板厚を有する金属複合材を製造できる方法を提供することが本発明の他の更なる目的である。
【００１１】
本明細書及び特許請求の範囲において使用される場合、「アルミニウム」なる用語は、純アルミニウムとアルミニウム合金の双方を意味する。
【００１２】
詳細には、本発明の一態様によれば、金属粉末とセラミック粉末を混合して混合粉末を調製する工程と、混合粉末を中空の平板状金属容器中に充填する工程と、混合粉末を充填した金属容器を密封して閉塞して圧延前アセンブリを準備する工程と、圧延前アセンブリを予備加熱する工程と、予備加熱したアセンブリを圧延する工程を具備する、金属基複合材の製造方法が提供される。
【００１３】
本発明の該態様に記載の方法では、圧延前アセンブリは、金属容器中に混合粉末を充填し、金属容器を密封して閉塞することによって形成される。詳細には、圧延前アセンブリは、混合粉末、つまり混合された微細な粒子が、金属容器の上板部と底板部となる二枚の金属板によって上下から挟まれた状態で形成される。よって、予備加熱後、圧延前アセンブリに圧延を施して、金属粉末とセラミック粉末の混合物の層が金属板によって上下からクラッドされているクラッド材を確実に形成することができる。
【００１４】
本発明の特定の実施態様では、金属粉末は、純度９９．０％以上の純Ａｌの粉末もしくはＡｌにＭｇ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒからなる群から選択される少なくとも１種を０．２〜２重量％含有するアルミニウム合金の粉末であり得、ここで、セラミック粉末は混合粉末１００質量％に対して０．５〜６０質量％の量で含まれる。
【００１５】
金属と比較すると、強化材として添加されるセラミック粉末、つまりセラミック粒子は、一般に極めて高い硬度を有している。よって、セラミック粉末を多く含む金属粉末を、一般的な形で、焼結して焼結体を形成し、該焼結体を圧延すると、焼結体表面のセラミック粒子が破壊の起点となり、塑性加工材にしわや割れが発生する可能性が高い。また、押出ダイス、圧延ロール、鍛造金型等の摩耗を早めてしまう問題がある。
【００１６】
これに対して、本発明の方法には、通電加圧焼結のような焼結過程が含まれていない。よって、圧延前アセンブリの表面には圧延ダイス等の摩耗を引き起こすセラミック粒子が存在していない。これは、本発明の第一の特徴として、高品質の圧延材を得ることができるという格別な効果をもたらす。
【００１７】
更に、圧延に先だって、セラミック粉末と金属粉末を含有する混合粉末を中空容器に充填し、圧延前アセンブリを圧延に必要とされる所定の形状に維持できるようにする。これは、本発明の第二の特徴として、通電加圧焼結、プレス加工等により混合粉末を予備硬化させる必要性をなくし、製造方法を単純化することができるという格別の効果をもたらす。
【００１８】
更に、混合粉末を金属板材によって上下からクラッド化する工程では、中空容器の上板部と底板部を、クラッド材を形成するための上方及び下方金属板とできる。よって、クラッド材の構造は混合粉末を容器に充填するだけで達成される。これはまた本発明の第三の特徴として、製造プロセスの単純化を容易にする。
【００１９】
本発明の好ましい実施態様では、金属粉末としてのアルミニウム粉末とセラミック粉末を混合して混合粉末を調製した後、充填工程が、容器内に充填される混合粉末の密度を増加させるために容器を振動させるサブ工程を更に含む。
従来の方法では、混合粉末の密度は、圧延に必要とされる所定の形状に混合粉末を維持するのに十分な値にまで増大させられる。例えば、９８％以上まで粉末密度を増加させる必要がある。それとは異なって、本発明では、混合粉末には、粉末形態で直接、圧延が施される。よって、混合粉末が容器に充填された後の状態で維持されるべき粉末密度は、最大で約９８％で十分である。
【００２０】
本発明の好ましい実施態様では、容器の周縁部を補強枠材で囲撓する。つまり、圧延前に、混合粉末の外表面を金属板によって完全に覆う。これは、圧延によって得られる複合材の上面や側面又は内部にしわや割れが発生するのを確実に防止できるという効果を奏する。
本発明のかかる目的や他の目的、特徴、及び効果は、添付図面と共に次の詳細な説明を読めば明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の第一実施態様に係る方法で使用される容器の構造を示す斜視図である。
【図２Ａ】第一実施態様に係る方法で使用される補強枠材の構造を示す。
【図２Ｂ】混合粉末が内部に充填された容器を示す縦断面図である。
【図３】本発明の方法によって得られた最終製品としてのクラッド材のスキン層付近の領域を示す顕微鏡写真（倍率：１００倍）である。
【図４】図３のスキン層付近の領域を部分的に示す顕微鏡写真（倍率：４００倍）である。
【図５】図３のクラッド材の中間層の領域を示す顕微鏡写真（倍率：１００倍）である。
【図６】図５のクラッド材の中間層の領域を部分的に示す顕微鏡写真（倍率：４００倍）である。
【図７】形状比と圧延機出口側温度との関係によって、スキン層と中間層の間の剥離を示すグラフである。
【図８】本発明の第二実施態様に係る方法に使用される容器の構造を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明の一態様に係る方法は、（ａ）金属粉末とセラミック粉末を混合して混合粉末を調製する工程と、（ｂ）混合粉末を中空の平板状金属容器中に充填する工程と、（ｃ）混合粉末を充填した金属容器を密封して閉塞して圧延前アセンブリを準備する工程と、（ｄ）圧延前アセンブリを予備加熱する工程と、（ｅ）予備加熱したアセンブリを圧延して金属基複合（ＭＭＣ）材を得る工程を具備する。
【００２３】
第一実施態様
以下、原材料の説明を行った後、本発明の第一実施態様に係る方法における製造工程を説明する。
【００２４】
（１）原材料
母材となるアルミニウム粉末
好ましい実施態様では、母材となるアルミニウム粉末は、Ａｌ−Ｍｇ系合金、特にＪＩＳ Ａ１１００（又はＡＡ規格ではＡＡ１１００）として規定されるアルミニウム合金からなる。より詳細には、アルミニウム粉末は、０．２５重量％以下のケイ素（Ｓｉ）、０．４０重量％以下の鉄（Ｆｅ）、０．０５重量％以下の銅（Ｃｕ）、０．０５重量％以下のマンガン（Ｍｎ）、０．０５重量％以下のマグネシウム（Ｍｇ）、０．０５重量％以下のクロム（Ｃｒ）、０．０５重量％以下の亜鉛（Ｚｎ）、０．０５重量％以下のバナジウム（Ｖ）及び０．０３重量％以下のチタン（Ｔｉ）を含有し、残部がアルミニウム（Ａｌ）と不可避不純物である。
【００２５】
本発明のアルミニウム粉末は上記の特定の組成に限定されない。例えば、純アルミニウム（ＪＩＳ１０５０又は１０７０等）及び例えばＡｌ−Ｃｕ系合金（ＪＩＳ２０１７等）、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金（ＪＩＳ６０６１等）、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金（ＪＩＳ７０７５等）、Ａｌ−Ｍｎ系合金等の種々のタイプのアルミニウム合金をアルミニウム粉末として、単独で又は２種以上を混合した形で、使用することができる。
【００２６】
すなわち、アルミニウム粉末の組成は、所望される特性又は性質、後の成形／圧延加工時の変形抵抗、混合されるセラミック粉末の量、原料コスト等々を考慮して、選択的に決定される。例えば、塑性加工性／成形性や放熱性を高める観点からは、純アルミニウム粉末を選択するのが好ましい。純アルミニウム粉末は、アルミニウム合金粉末に比べて原料コストの面で有利でもある。好ましくは、純アルミニウム粉末は、純度が９９．５％以上のものである（市販の純アルミニウム粉末は通常９９．７％以上の純度である）。
【００２７】
アルミニウム基複合材に中性子吸収能を付与する場合、後述するセラッミク粉末としてホウ素化合物を用いる。中性子吸収能を更に高めたい場合には、ハフニウム（Ｈｆ）、サマリウム（Ｓｍ）又はガドリニウム（Ｇｄ）等の中性子吸収能を備えた少なくとも１種の元素を、アルミニウム粉末中に好ましくは０．１〜５０質量％の量で添加することができる。
【００２８】
アルミニウム基複合材が高温強度を有していることが必要な場合には、アルミニウム粉末に、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、マグネシウム（Ｍｇ）、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオブ（Ｎｂ）、ジルコニウム（Ｚｒ）及びストロンチウム（Ｓｒ）からなる群から選択される少なくとも１種を添加することができる。アルミニウム基複合材が室温強度を有していることが必要な場合には、アルミニウム粉末に、ケイ素（Ｓｉ）、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、マグネシウム（Ｍｇ）、亜鉛（Ｚｎ）からなる群から選択される少なくとも１種を添加することができる。これらの場合、上記各元素は７重量％以下の量で添加することができ、上記元素の２種以上を１５質量％以下の合計量で添加することができる。
【００２９】
アルミニウム粉末の平均粒径は特定値に限定されるものではないが、平均粒径の上限値は通常は２００μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下、より好ましくは３０μｍ以下とされうる。平均粒径の下限値もまた製造可能であれば自由に決定することができるが、通常は０．５μｍ以上、好ましくは１０μｍ以上とされうる。特に、アルミニウム粉末の粒度分布を１００μｍ以下として、強化材となる上記セラミック粉末の平均粒径を４０μｍ以下とできる。この場合、強化材粒子がアルミニウム粉末に対して均一に分散し、混合粉末の低密度領域が有意に減少し、安定した性質をＭＭＣ板に効果的に付与する。
【００３０】
アルミニウム粉末と後述するセラミック粉末の各平均粒径間の差が大きいと圧延の際にしわや割れを生じやすい。アルミニウム粉末の平均粒径が大きくなりすぎると、平均粒径を大きくできない後述のセラミック粉末との均一混合が困難となる。逆に、アルミニウム粉末の平均粒径が小さすぎると、微細アルミニウム粒子の凝集が起こり易くなり、後述のセラミック粉末との均一混合が非常に困難になる。上記の好ましい範囲とした平均粒径を有するアルミニウム粉末は、一層優れた塑性加工性／成形性及び機械的性質を圧延前アセンブリに付与しうる。
【００３１】
本発明におけるアルミニウム粉末の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定法による値で表される。アルミニウム粉末の粒子形状も特定のものに限定されるものではない。例えば、アルミニウム粉末は、涙滴状、真球状、回転楕円体状、フレーク状又は不定形状等何れであっても差し支えない。
【００３２】
アルミニウム粉末の製造方法は特定のものに限定されない。例えば、任意の一般的な金属粉末の製造方法によって製造することができる。一般的な製造方法は、例えば、アトマイズ法、メルトスピニング法、回転円盤法、回転電極法、その他の急冷凝固法等が挙げられる。工業的生産に鑑みると、アトマイズ法、特に金属溶湯をアトマイズすることにより微細粒子を製造するガスアトマイズ法を選択することが好ましい。
【００３３】
金属溶湯は７００〜１２００℃の範囲の温度に加熱してアトマイズすることが好ましい。溶湯温度を上記範囲に設定すると、金属溶湯のアトマイズを効果的に達成することができるからである。噴霧媒は、空気、窒素、アルゴン、ヘリウム、二酸化炭素又は水、あるいはそれらの混合ガスであってもよい。経済的観点からは、空気、窒素ガス又はアルゴンガスが噴霧媒として好ましい。
【００３４】
セラミック粉末
アルミニウム粉末と混合されて混合粉末を形成するセラミック材料としては、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ、Ｂ４Ｃ、ＢＮ、窒化アルミ及び窒化ケイ素がある。これらのセラミック材料は、単独で又はそれらの２種以上の混合物の形の粉末形態で使用することができ、アルミニウム基複合材の意図される目的に応じて選択することができる。ホウ素（Ｂ）には中性子を吸収する性能があるので、ホウ素系セラミック粉末を用いた場合は、得られるアルミニウム基複合材は中性子吸収材として使用できる。この場合、ホウ素系セラミック材料としては、Ｂ４Ｃ、ＴｉＢ２、Ｂ２Ｏ３、ＦｅＢ及びＦｅＢ２を挙げることができる。これらのホウ素系セラミック材料は、単独で又はそれらの２種以上の混合物の形の粉末形態で使用することができる。特に、中性子を良く吸収し得るＢの同位体である１０Ｂを多く含む炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ）を使用するのが好ましい。
【００３５】
セラミック粉末は、前述のアルミニウム粉末に、好ましくは０．５〜９０質量％、より好ましくは５〜６０質量％、特に好ましくは５〜４５質量％の量で含有せしめられる。下限を０．５質量％に設定した理由は、セラミック粉末の含有量が０．５質量％より少ないと、アルミニウム基複合材を十分に強化できないためである。上限を９０質量％に設定した理由は、セラミック粉末の含有量が９０質量％より多いと、アルミニウム基複合材は、変形抵抗が高く、塑性加工が困難な上、その成形体が脆い構造のために折れやすくなるためである。更に、アルミニウム粒子とセラミック粒子の接合性が悪くなるので、成形体に空隙が非常にできやすく、意図される機能が得られなくなり、熱伝導性も低下する。更に、アルミニウム基複合材の切削性も低下する。
【００３６】
Ｂ４ＣやＡｌ２Ｏ３粉末のようなセラミック粉末は如何なる平均粒径を有していてもよい。好ましくは、セラミック粉末の平均粒径は１〜３０μｍの範囲とされる。アルミニウム粉末の平均粒径に対して説明したように、該二種の粉末の各平均粒径間の差は条件によって好ましく選択される。例えば、セラミック粉末の平均粒径は５〜２０μｍの範囲とすることがより好ましい。セラミック粉末の平均粒径が２０μｍより大きいと、アルミニウム基複合材には切断時に鋸歯が直ぐに摩耗してしまう問題がある。セラミック粉末の平均粒径が５μｍより小さいと、微細セラミック粒子同士で凝集が非常に起こり易くなり、アルミニウム粉末との均一混合が困難になる。
【００３７】
本発明のセラミック粉末の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定法による値を示す。セラミック粉末の粒子形状も特定のものに限定されない。例えば、セラミック粉末は涙滴状、真級状、回転楕円体状、フレーク状又は不定形状を採りうる。
【００３８】
容器
本発明の方法において用いられる金属容器、上部及び下部容器、容器本体及び閉塞部材（以下、集合的に「容器」という）の各々は、混合粉末と十分に接合され得る任意の金属製でありうる。好ましくは、容器はアルミニウム製又はステンレス鋼製である。例えばアルミニウム製の容器の場合、純アルミニウム（ＪＩＳ１０５０、１０７０等）が通常用いられる。あるいは、Ａｌ−Ｃｕ系合金（ＪＩＳ２０１７等）、Ａｌ−Ｍｇ系合金（ＪＩＳ５０５２等）、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金（ＪＩＳ６０６１等）、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系合金（ＪＩＳ７０７５等）及びＡｌ−Ｍｎ系合金等の種々のタイプのアルミニウム合金も容器に使用することができる。
【００３９】
アルミニウムの組成は、所望される特性又は性質、コスト等々を考慮して選択的に決定されうる。例えば、塑性加工性／成形性や放熱性能を高める観点からは、純アルミニウムを選択するのが好ましい。純アルミニウムは、アルミニウム合金に比べて原料コストの面で有利でもある。更に強度や塑性加工性を高めたい場合には、Ａｌ−Ｍｇ系合金（ＪＩＳ５０５２等）を選択するのが好ましい。中性子吸収能を更に高めたい場合には、Ｈｆ、Ｓｍ、Ｇｄ等の中性子吸収能を備えた少なくとも１種の元素をアルミニウムに添加することができる。
【００４０】
（２）製造工程
２−１：混合粉末調製工程
アルミニウム粉末とセラミック粉末を準備し、均一に混合する。アルミニウム粉末は一種のみでもよいし複数種のアルミニウム粉末を混合してもよい。セラミック粉末についても一種のみでもよいし複数種のセラミック粉末の混合物、例えばＢ４Ｃ及びＡｌ２Ｏ３粉末の混合物であってもよい。アルミニウム粉末とセラミック粉末は、任意のタイプのミキサー、例えばＶブレンダーもしくはクロスロータリーミキサー又はドラムブレンダー；あるいは遊星ミルを使用し、所定の時間（例えば約１０分〜１０時間）、一般的な方法で混合することができる。混合は、乾式混合でも湿式混合でもよい。混合の際に解砕の目的で、アルミナ又はＳＵＳボール等の解砕メディアを適宜加えてもよい。
【００４１】
基本的には、混合粉末調製工程は、アルミニウム及びセラミック粉末を混合して混合粉末を調製する工程のみからなり、得られた混合粉末は次工程に送られる。
【００４２】
２−２：容器準備工程
容器準備工程では、上記の混合粉末調製工程によって調製された混合粉末を充填するための中空の平板状金属容器を準備する。
すなわち、下部容器１２と上部容器１４を準備して金属容器１０を形成する。下部容器１２は、アルミニウム製で、図１に示される如く、対向する側壁部１２Ａ，１２Ｂ、前壁部１２Ｃ、後壁部１２Ｄ及び底面部１２Ｅを有する形状に形成する。上部容器１４は、アルミニウム製、つまり下部容器１２と同じ材料製で、図１に示される如く、対向する側壁部１４Ａ，１４Ｂ、前壁部１４Ｃ、後壁部１４Ｄ及び上面部１４Ｅを有する形状に形成する。より詳細には、下部容器１２は、閉塞された底部と開口した上部を有する矩形の平行六面体に形成し、上部容器１４は、下部容器１２の開口した上部を閉塞する閉塞部材となるように下部容器１２の外周面を上から覆う構成とされた略矩形の平行六面体に形成する。つまり、上部容器１４は下部容器１２よりも僅かに大なるサイズを有するように形成する。
【００４３】
２−３：補強枠材準備工程
後述の充填工程後に、容器１０の外周面、特に図２Ａに示される圧延時の配置での容器の外周面を補強するための補強枠材１６を準備する。容器１０の圧延時の配置とは、容器１０が、その長軸（平面視で正方形の形状を有している場合は、容器１９の任意の中心軸）が圧延方向に沿って延び、その圧延される面が水平方向に沿って延びるように位置せしめられている状態を意味する。
【００４４】
補強枠材１６は、それぞれ圧延方向に平行な上部容器１４の対向側面（壁部）１４Ａ，１４Ｂの各一に、圧延方向に沿って延びるように固定されるように構成された第一及び第二補強部材１６Ａ，１６Ｂと、それぞれ圧延方向に直交する上部容器１４の前面（壁部）１４Ｃ及び後面（壁部）１４Ｄの各一に、圧延方向に直交する方向に沿って延びるように固定されるように構成された第三及び第四補強部材１６Ｃ，１６Ｄを具備する。
【００４５】
第一及び第二補強部材１６Ａ，１６Ｂのそれぞれは、該第一及び第二補強部材１６Ａ，１６Ｂを各側面１４Ａ，１４Ｂに固定した場合に、その前端及び後端が上部容器１４の対応する側面１４Ａ，１４Ｂの前端及び後端の各一を越えて圧延方向に沿って延びるように位置せしめられる長さを持つように形成する。第三及び第四補強部材１６Ｃ，１６Ｄのそれぞれは、圧延方向に直交する方向において上部容器１４の対応する前面及び後面１４Ｃ，１４Ｄの長さに等しい長さを有するように形成し、第一及び第二補強部材１６Ａ，１６Ｂに固定するか又は取付ける。
【００４６】
２−４：充填工程
ついで、上述の混合粉末調製工程によって調製された混合粉末Ｍを下部容器１２内に充填する。この充填工程は、一定の供給速度で混合粉末Ｍを供給する操作として実施される。一定の供給操作と同時に、充填される混合粉末Ｍの密度を増加させるために下部容器１２のタッピング又は機械的圧縮の操作が実施される。タッピングによって、混合粉末Ｍの理論充填率を３５〜６５％の範囲に設定する。タッピングの完了後に、下部容器１２の開口した上部から溢れ出る過剰の混合粉末を除去し、混合粉末Ｍが下部容器１２に完全な充填状態で充填されるようにする。
【００４７】
ついで、上部容器１４を上から下部容器１２に嵌めて下部容器１２の開口した上部を閉塞し、混合粉末Ｍが内部に充填された圧延前アセンブリ１８を形成する。
次に、補強枠材１６による圧延前アセンブリ１８の補強操作を実施する。補強操作は、図２Ｂに示される如く、圧延時の配置にある圧延前アセンブリ１８の上面及び底面を除く外周面を補強枠材１６によって囲撓することによって実施する。
【００４８】
より詳細に述べると、第一及び第二補強部材１６Ａ，１６Ｂのそれぞれを、圧延方向に沿って位置させたその対向端（つまり前端及び後端）が側面１４Ａ，１４Ｂの対応する前端及び後端の各一を越えて延びるように、上部容器１４の対応する側面１４Ａ，１４Ｂに一時的に固定する。ついで、第三補強部材１６Ｃを、その対向側端が第一及び第二補強部材１６Ａ，１６Ｂの各前端に接するように上部容器１４の前面１４Ｃに一時的に固定し、第四補強部材１６Ｄを、その対向側端が第一及び第二補強部材１６Ａ，１６Ｂの各後端に接するように上部容器１４の後面１４Ｄに一時的に固定する。
【００４９】
補強枠材１６が一時的に固定された圧延前アセンブリ１８を真空炉に投入し、真空炉を所定の真空度になるまで減圧し、圧延前アセンブリ１８中の混合粉末Ｍに脱ガス処理を施す。
脱ガス操作完了後、一時的に固定した補強枠材１６をＭＩＧ（金属不活性ガス）溶接によって最終的に固定する。ＭＩＧ溶接によって、補強枠材１６の上縁を上部容器１４の上縁部全体にわたって溶接し、補強枠材１６の下縁部を上部容器１４の下縁部全体にわたって溶接する。この状態で、上部容器１４の下縁部は下部容器１２の下縁部に十分に隣接して位置している。よって、補強枠材１６の下縁部を上部容器の下縁部に溶接すると、下部容器１２の下縁部もまた補強枠材１６及び上部容器１４の各下縁部に溶接される結果、容器１０はその全体が密封してシールされる。本発明では、容器１０を補強するために第一及び第二補強部材１６Ａ及び１６Ｂを少なくとも使用することができる。第一及び第二補強部材１６Ａ及び１６Ｂと共に第三及び第四補強部材１６Ｃ及び１６Ｄをまた使用することもできる。
【００５０】
気密的にシールされる容器１０のため、圧延前アセンブリ１８中に空気が存在（残存）していると、空気が欠陥を引き起こす虞がある。この観点から、上部容器１４の上面部の４箇所の隅部のそれぞれにガス抜き孔（図示せず）を形成して圧延前アセンブリ１８から空気（及び他のガス）を逃がし、圧延前アセンブリ１８内に空気が残存するのを防止する。溶接中に圧延前アセンブリ１８内に入るガスがガス抜き孔から効果的に放出されることもまた期待できる。
【００５１】
２−５：予備加熱工程
圧延前に、補強枠材１６によって補強された圧延前アセンブリ１８を予備加熱する。この予備加熱は、大気中、２時間以上の保持時間、３００〜６００℃の温度で加熱炉を使用して実施する。予備加熱雰囲気は大気に限定されない。予備加熱は、好ましくは例えばアルゴンガス雰囲気のような不活性ガス雰囲気下で、より好ましくは５Ｐａ以下の真空雰囲気下で実施する。
【００５２】
２−６：圧延工程
圧延工程では、予備加熱したアセンブリに塑性加工の一つとして圧延を施す。圧延工程の説明に先立って、本発明の格別の効果をもたらすための圧延前又は予備加熱アセンブリ１８の条件を以下に記載する。
【００５３】
圧延工程を施される予備加熱アセンブリ中の混合粉末は、固まらないようにして粉末形態に維持する。すなわち、混合粉末には、混合粉末を所定の形状に維持することを可能にする予備成形工程、特にプレス加工又は通電加圧焼結によって混合粉末を意図した形状に予備成形する工程を施さない。本発明では、混合粉末は比較的高い充填率で圧延前アセンブリに充填されるが、充填率は、混合粉末を粉末状態から変化させるレベルにまでは増加させない。
【００５４】
また、粉末形態に維持された混合粉末Ｍに圧延工程を施す場合、混合粉末は金属又はアルミニウム部材によって上下から挟まれる。すなわち、混合粉末Ｍの上面は上部容器１４の上面部１４Ｅによって完全かつ強固に覆われ、混合粉末Ｍの底面は下部容器１２の底面部１２Ｅによって完全かつ強固に覆われる。このようにして、容器１０中に密封シールされアルミニウム部材に上下から挟まれた混合粉末Ｍを有する圧延前アセンブリ１８が、板状のクラッド材の原料として提供される。
【００５５】
予備加熱アセンブリ１８に通常は圧延を施し、意図した形状に成形する。予備加熱アセンブリ１８を板状に成形する場合、所定のクラッド率のＡｌ板及び／又はＡｌ容器を有する板状クラッド材を、冷間圧延だけで得ることができる。熱間塑性加工では、一つの塑性加工を実施してもよいし、複数のタイプの塑性加工を組み合わせて実施してもよい。あるいは、熱間塑性加工後に冷間塑性加工を実施してもよい。冷間塑性加工を行う場合、冷間塑性加工前に、圧延前アセンブリに３００〜６００℃（好ましくは４００〜５００℃）の温度での焼鈍を施して冷間塑性加工を容易にしてもよい。
【００５６】
圧延前アセンブリ１８はアルミニウム板によってクラッドされているので、圧延前アセンブリ１８の表面には、塑性加工の際に破壊の起点として作用し、ロール、ダイス等の摩耗の加速を引き起こすセラミック粒子が無い。このため、向上した圧延性をもたらし、強度や表面性状に優れたアルミニウム基複合材を得ることができる。また得られた熱間塑性加工材は、表面が金属でクラッドされ、金属クラッドが内部の混合粉末Ｍに強固に結合している。従って、熱間塑性加工材は、表面を金属でクラッドされていないアルミニウム基複合材より、耐食性、耐衝撃性、熱伝導性に優れる。
【００５７】
他の好ましい実施態様では、圧延前に、圧延前アセンブリ１８の表面を、保護板、例えばＳＵＳ又はＣｕ製の薄板で効果的に覆う。これにより、塑性加工時に生じる虞のある長手方向（前方／後方）のしわや割れの発生を防止することができる。
より詳細には、圧延工程において、予備加熱アセンブリ１８に１０〜７０％の範囲のドラフト（つまり、圧下率）で熱間圧延を施す。熱間圧延における圧延温度はおよそ５００℃に設定する。
【００５８】
予備加熱アセンブリ１８はこの熱間圧延によって最終の厚みを有するように仕上げることができる。あるいは、この熱間圧延後に、熱間圧延アセンブリに、２００〜３００℃の温度で温間圧延を更に施してもよい。更には、第一の温間圧延を施したアセンブリに、２００℃以下の温度で第二の温間圧延を施してもよい。
【００５９】
圧延加工の完了後、圧延したアセンブリに、３００〜６００℃の温度で所定の時間、加熱処理、つまり焼鈍工程を施す。焼鈍工程の完了後、焼鈍したアセンブリに冷却処理と、所望の平坦度を得るための矯正処理を施す。ついで、矯正したアセンブリの対向側縁及び前縁及び後縁を切断して、所定の形状を有する製品を得る。
【実施例】
【００６０】
第一実施態様に係る本発明の方法を特定の実施例を参照しながらより詳細に説明する。各実施例中の物性値は次の方法で測定した。
（１）組成
各材料の組成は誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分光分析法により分析した。
（２）平均粒径
各粉末の平均粒径は、粒度分布測定装置（商品名「マイクロトラック」（日機装製））を使用し、レーザー回折式粒度分布測定法により測定した。平均粒径は、体積基準メジアン径である。
（３）圧延性
各試料を圧延加工したときの割れの有無や表面性状を評価した。板面上に表面割れの発生があったものを「×」、表面に割れはないが、しわ状の凹凸のあるものを「○」と評価した。表面割れも凹凸の発生もなかった試料を「◎」と評価した。
（４）組織観察
各試料を切断した試験片を樹脂に埋め込み、エメリー研磨、バフ研磨を行なった。ついで、光学顕微鏡により、試験片の金属組織を観察した。
【００６１】
実施例１
表１に示す組成のアルミニウム合金粉末に、Ｂ４Ｃセラミック粉末を、３５質量％の量になるように均一に混合して、混合粉末Ｍを調製した。ついで、アルミニウム合金（ＪＩＳ Ａ５０５２Ｐ）製で、正方形形状の上面及び底面の一辺が３６７．７ｍｍ、高さ３１．６ｍｍ、壁厚１．６ｍｍの外側寸法を有する略矩形の平行六面体形状に形成された下部容器１２を準備した。更に、アルミニウム合金（ＪＩＳ Ａ５０５２Ｐ）製で、正方形形状の上面及び底面の一辺が３７０．９ｍｍ、高さ３３．２ｍｍ、壁厚１．６ｍｍの外側寸法を有する略矩形の平行六面体形状に形成された上部容器１４を準備した。アルミニウム合金（ＪＩＳ Ａ５０５２Ｐ）は１９５ＭＰａの引張強度を有していた。
【表１】
【００６２】
断面矩形で長さ４０９．９ｍｍ、幅２０．０ｍｍ、高さ３３．２ｍｍ、壁厚２．０ｍｍの外形寸法を有するようにそれぞれ形成された二枚のアルミニウム板を、補強枠材１６を構築する第一及び第二補強部材１６Ａ，１６Ｂとして準備した。更に、断面Ｌ字状で長さ３７０．９ｍｍ、幅１９．５ｍｍ、高さ３３．７ｍｍ、壁厚２．０ｍｍの外形寸法を有するようにそれぞれ形成された二枚のアルミニウム板を、補強枠材１６を構築する第三及び第四補強部材１６Ｃ，１６Ｄとして準備した。補強枠材１６（つまり、第一から第四の補強部材１６Ａ〜１６Ｄ）は上部容器１２及び下部容器１４と同じ材料（ＪＩＳ Ａ５０５２Ｐ）製とした。
【００６３】
下部容器１２をタッピングしながら混合粉末Ｍを下部容器１２中に供給した。タッピングは、次の条件下で実施した：振動周波数＝０．５３Ｈｚ；振幅＝５０ｍｍ；重り＝５．４ｋｇ；振動時間＝３分以上（設定時間：３分）。
ついで、得られた圧延前アセンブリ１８を５００℃で２時間以上、予備加熱し、５００℃の圧延開始温度及び１００℃の圧延終了温度で２段圧延機（４００ＫＷ，Φ８７０×９００）を使用して圧延し、１．９ｍｍの最終厚を得た。圧延完了後、圧延アセンブリに４５０℃の温度で４時間、焼鈍処理を施した後、２００℃に冷却した。
【００６４】
上記のようにして得られたクラッド材（最終製品）から試験片を採取し、試験片の金属組織を光学顕微鏡を用いて観察した。金属組織の顕微鏡写真を図３〜６に示す。ここで、図３は、上部容器１４の上面部１４Ｅが上部スキン層として見える部分を含む領域を示す顕微鏡写真（倍率：１００倍）であり；図４は、図３の領域を部分的に示す顕微鏡写真（倍率：４００倍）であり；図５は、圧延を施された混合粉末Ｍからなる中間層の領域を示す顕微鏡写真（倍率：１００倍）であり；図６は、図５の中間層の領域を部分的に示す顕微鏡写真（倍率：４００倍）である。
【００６５】
図５及び６の写真から分かるように、試験片は十分高密度になるように圧延されている。図３及び４の顕微鏡写真から分かるように、上部容器１４の上面部１４Ｅから形成された上部スキン層は内部混合粉末Ｍと強固に接着されている。
中間層（つまり、圧延によって高密度化され又は固化された混合粉末Ｍからなる層）は従来の製品によって達成することができなかった９５％以上の高い理論密度比（理論密度比：測定された特定の密度に対する計算密度の比）を有している。
【００６６】
実施例２
補強枠材１６の幅の最適範囲を明らかにするために、２０．０ｍｍの幅を有する実施例１の補強枠材１６に加えて、５種の補強枠材１６を、幅だけを５ｍｍ、１０ｍｍ、１５ｍｍ、３０ｍｍ及び４０ｍｍに変更させて準備した。この変更以外は、実施例１のものと同じ条件下で製品を作製した。準備した補強枠材１６のそれぞれを圧延前アセンブリ１８に溶接して５種の試料を準備し、試料のそれぞれに同じようにして圧延を施した。
【００６７】
更に、更なる５種類の補強枠材１６を、実施例１の補強枠材１６の材料をアルミニウム合金（ＪＩＳ Ａ６０６３）に変更し、ついで幅のみを５ｍｍ、１０ｍｍ、１５ｍｍ、３０ｍｍ及び４０ｍｍに変えて、準備した。これらの変更以外は、実施例１のものと同じ条件下で製品を作製した。準備した補強枠材１６のそれぞれを圧延前アセンブリ１８に溶接して５種の試料を準備し、試料のそれぞれに同じようにして圧延を施した。アルミニウム合金（ＪＩＳ Ａ６０６３）は９５ＭＰａの引張強度を有していた。
【００６８】
異なった材料及び／又は幅の上記補強枠材を使用した各試料における圧延性を評価した。結果を表２に示す。
【表２】
表２から、補強枠材１８を構成する補強部材１８Ａ〜１８Ｄの各々について、圧延方向に直交する方向に沿った上部容器１４の長さの４％以上に幅を設定することが必要であることが分かった。
【００６９】
実施例３
更に、中間層となる混合粉末Ｍと上部及び下部スキン層となるアルミニウム板部材（壁部）１４Ｅ，１２Ｅの各々の間の接合が圧延時に剥がれることなく維持されるために所望される圧延条件について試験を実施した。
【００７０】
圧延工程において使用される圧延機の圧延ロールの半径をＲ；圧延前アセンブリ１８の厚み（圧延前）をＨ０；圧延アセンブリの厚み（圧延後）をＨ１としたとき（つまり、（Ｈ０−Ｈ１）が圧延工程当たりの圧延量）、次の二つの不等式を満たす範囲が所望される範囲、つまり上記の所望される条件であることが分かった：
Ｈ０／ＳＱＲＴ（Ｒ×（Ｈ０−Ｈ１））≦１．０
Ｈ０／ＳＱＲＴ（Ｒ×（Ｈ０−Ｈ１））≧２．２
上記不等式中の「ＳＱＲＴ（Ｒ×（Ｈ０−Ｈ１））」は接触弧長として定義される値である。つまり、各不等式の左辺側は［（圧延前アセンブリ１８の厚み）÷（接触弧長）］に等しく、よって左辺の値は形状比として定義される。
【００７１】
この仮定に基づき、実施例１の方法によって製造された（つまり、圧延された）製品の剥離状態を検証した。検証結果を図７に示す。
図７に見られるように、形状比が１．０以下又は２．２以上である場合に圧延工程が剥離無しに完了し、形状比が次の不等式：１．０＜形状比＜２．２を満たす範囲にある場合に圧延工程中に剥離が生じることが実証された。
【００７２】
上記のように、本発明の方法では、スキン層の剥離を防止するための圧延条件を、上記不等式を使用して定めることができる。
【００７３】
第一実施態様は、混合粉末Ｍの基材がＢ４Ｃセラミック粉末とアルミニウム粉末を含有する一例に基づいて記載したが、本発明の方法において使用される基材はかかる組成に限定されるものではない。基材の主要成分はアルミニウムに限定されるものではなく、銅、マグネシウム、チタン、ガリウム、鉄又はインジウムのような任意の他の適切な金属元素の粉末であってもよいことがまた理解される。
【００７４】
第二実施態様
第一実施態様は、容器１０が下部容器１２と上部容器１４を具備する一例に基づいて記載したが、本発明の方法において使用される容器はかかる構造に限定されるものではなく、任意の他の適切な構造、例えば本発明の第二実施態様に係る方法に使用される容器１０’の構造を有しうる。
【００７５】
第二実施態様に係る方法を以下に記載する。第二実施態様は容器１０’についてのみ第一実施態様と異なっており、他の成分、材料、製造方法等は第一実施態様のものとほぼ同じである。よって、次の説明は容器１０’と充填操作のみについて行い、その他の重複する説明は省略する。
【００７６】
図８に示すように、第二実施態様における容器１０’は、圧延方向に沿って位置する前部開口端及び後部開口端を画成するように外側まで完全に開口している内部中空キャビティを有する中空部材として押出加工によって製造された容器本体２０を具備し、第一栓部材２２が前部開口端を閉塞するように構成され、第二栓部材２４が後部開口端を閉塞するように構成されている。
容器本体２０は第一実施態様の容器（上部及び下部容器１４，１２）と同じ材料（ＪＩＳ Ａ５０５２Ｐ）製である。
【００７７】
第一実施態様における容器１０とは異なり、容器本体２０は、上述のように、押出加工によって製造された一体の中空構造を有している。より詳細に述べると、容器本体２０は、それぞれが圧延方向に沿って延びる対向した側壁部２０Ａ，２０Ｂと、上面部２０Ｃと底面部２０Ｄとを一体に有する平板矩形の平行六面体形状に形成されている。圧延工程では、容器本体２０は、その長軸が圧延方向に沿って延び、圧延されるその上面部２０Ｃ（つまり上面）が水平方向に延びる配置（圧延位置）に位置させられ、前部開口端から後部開口端への方向に圧延機を使用した圧延が施される。
【００７８】
第一実施態様と比較すると、第二実施態様の底面部２０Ｄ及び上面部２０Ｃが第一実施態様の下部容器１２の底面部１２Ｅ及び上部容器１４の上面部１４Ｅにそれぞれ対応する。第二実施態様の側壁部２０Ａは、第一実施態様の下部容器１２の側壁部１２Ａと上部容器１４の側壁部１４Ａと補強部材１６Ａの組合せに対応する。第二実施態様の側壁部２０Ｂは、第一実施態様の下部容器１２の側壁部１２Ｂと上部容器１４の側壁部１４Ｂと補強部材１６Ｂの組合せに対応する。
【００７９】
第一栓部材２２は、容器本体２０の前部開口端（特に、前部開口）に前部開口端を完全に閉塞するように摺動可能な形で嵌入可能な形状とサイズに形成されている。第一栓部材２２は、第一栓部材２２の外面が前部開口端の面と一致するように容器本体２０の前部開口端に嵌入し、ついで圧着又は溶接によって容器本体２０に固定する。
【００８０】
第一栓部材２２は、第一実施態様の下部容器１２の前面部１２Ｃ、上部容器１４の前面部１４Ｃ、補強枠材１６の補強部材１６Ｃの全厚みに等しい値に設定された圧延方向の厚みを有している。
【００８１】
第二栓部材２４は、容器本体２０の後部開口端（特に、後部開口）に必要な深さまで押圧可能で後部開口端を完全に閉塞するように摺動可能な形で嵌入可能な形状とサイズに形成されている。第二栓部材２４が容器本体の後部開口端に嵌入されると、第二栓部材２４が圧着又は溶接によって容器本体２０に固定される。第二栓部材２４は、第一実施態様の下部容器１２の後面部１２Ｄ、上部容器１４の後面部１４Ｄ、補強枠材１６の補強部材１６Ｄの全厚みに等しい値に設定された圧延方向の厚みを有している。
【００８２】
第二栓部材２４には圧延方向に沿って部材を貫通する貫通孔（図示せず）が形成されている。貫通孔は、加熱及び圧延時の容器本体２０の内部からガスを放出するガス抜き（つまり、ガス放出）手段となり、第一実施態様におけるように、圧延前アセンブリの輸送中は栓又はテープ（図示せず）によって閉塞されるようになされている。
第一及び第二栓部材２２，２４の各々は容器本体２０と同じ材料製である。
【００８３】
容器１０’、つまり容器本体２０と容器本体２０に嵌合された第一及び第二栓部材２２，２４のアセンブリは、第一実施態様の圧延前アセンブリ１８（補強枠材１６を含む）と等しい外形寸法と、互いに嵌合された上部及び下部容器１４，１２によって画成される内部中空キャビティに等しい内部寸法を有している。
上記のように、第二実施態様の容器１０’は第一実施態様の補強枠材１６と一体に形成されている。
【００８４】
次の説明は、混合粉末Ｍを容器１０’中に充填する充填工程についてなされる。
先ず、第一栓部材２２を容器本体２０の第一開口端に嵌入させ、容器を圧着して固定し、容器本体２０の前部開口端を気密的に閉塞する。容器本体２０の前部開口端の閉塞後、容器本体２０を、後部開口端が容器本体２０の上部に位置する起立配置に位置させる。ついで、混合粉末Ｍを一定の供給速度で容器本体２０中にその後部及び上部開口端から供給する。充填工程は、必要とされる量の混合粉末Ｍを完全に充填し、容器本体２０中に充填される混合粉末Ｍの密度を増加させるように容器本体２０をタッピングしながら又は機械的圧縮を行いながら実施される。
【００８５】
混合粉末Ｍを容器本体２０中に完全に充填した後、第二栓２４を容器本体２０の後部開口端（つまり、上部開口端）に嵌入させ、容器本体２０に混合粉末Ｍの上面に配する。より詳細に述べると、この嵌合操作は、第二栓部材２４（特に、第二栓部材２４の底面）が容器本体２０に充填された混合粉末Ｍの上面に接触するように実施する。更に、嵌合操作の間、タッピング操作を連続して実施する。よって、充填された混合粉末Ｍの密度が更に増加させられ、混合粉末Ｍの嵩が徐々に減少し、混合粉末Ｍの上面が徐々に低くなる。つまり、第二栓部材２４は、混合粉末Ｍの上面の低下に応じて容器本体２０に徐々に嵌入される。
【００８６】
タッピング操作と嵌合操作は、所定の密度の混合粉末Ｍが得られるのに十分な時間をかけて実施する。ついで、第二栓部材２４を容器の圧着又は溶接によって容器本体２０に固定する。このようにして、第一実施態様の圧延前アセンブリ１８と等価な圧延前アセンブリを準備する。
ついで、少なくとも二つのガス抜き孔を、第一実施態様におけるものと同じようにして、圧延配置の圧延前アセンブリの上面部となる、圧延前アセンブリ（つまり、容器本体２０に混合粉末Ｍが充填された容器１０’）の第一及び第二栓の何れか一つに形成する。ついで、圧延前アセンブリに予備加熱工程及び圧延工程を施して最終製品を得る。
【００８７】
第一実施態様の容器１０と異なる形状を有する第二実施態様の容器１０’を使用した検証試験を、第一実施態様の場合（実施例１〜３）と同じようにして実施した。その結果、第一実施態様のものと同じ効果を確実に得ることができることが実証された。
【００８８】
本発明の有利な実施態様を示し説明した。添付の特許請求の範囲に記載されたその精神及び範囲から逸脱しないように様々な変更や修正をなすことができることは当業者には明らかであろう。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）金属粉末とセラミック粉末を混合して混合粉末を調製する工程と；
（ｂ）下部容器部材と上部閉塞部材を具備し、上部閉塞部材が閉塞された金属容器を密封する構成とされた金属容器を提供する工程と；
（ｃ）混合粉末を下部容器部材中に配する工程と；
（ｄ）下部容器部材上に上部閉塞部材を配することにより混合粉末が充填された金属容器を密封して圧延前アセンブリを準備する工程と；
（ｅ）混合粉末を粉末状態に維持するように圧延前アセンブリを予備加熱する工程と；
（ｆ）前記予備加熱工程後に圧延前アセンブリを圧延して金属基複合材を得る工程を具備し、該金属基複合材が間に混合粉末を含む一対の金属板を有する、金属基複合材の製造方法。
【請求項２】
工程（ｃ）が、金属容器中の混合粉末を機械的に圧縮して混合粉末の密度を増加させることを更に含む請求項１に記載の方法。
【請求項３】
上部閉塞部材と下部容器部材が同一材料製である請求項１に記載の方法。
【請求項４】
上部閉塞部材が開口底部を有し、下部容器部材を覆うように囲撓して上方から下部容器部材の外周面に嵌合される構成とされた請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記工程（ｆ）が、圧延前アセンブリの長軸を圧延方向に沿って延びるように位置決めすることを含み、圧延されるその面が実質的に水平方向に配され、
前記工程（ｆ）の前に、前記圧延工程のために金属容器の外周面を補強部材で補強することを更に含む請求項１に記載の方法。
【請求項６】
金属容器と同じ材料製の補強部材を提供することを更に含む請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記補強工程が、圧延方向に直交する方向に沿った金属容器の長さの少なくとも４％である厚みを有する補強部材を使用することを含む請求項５に記載の方法。
【請求項８】
（ａ）アルミニウム粉末とセラミック粉末を混合して混合粉末を調製する工程と；
（ｂ）開口上部を有する矩形のアルミニウム下部容器と、下部容器の開口上部を密封して閉塞する構成の形状に形成されたアルミニウム閉塞部材を提供する工程と；
（ｃ）混合粉末を下部容器中に配する工程と；
（ｄ）閉塞部材により下部容器の上部開口を閉塞して圧延前アセンブリを準備する工程と；
（ｅ）混合粉末を粉末状態に維持するように圧延前アセンブリを予備加熱する工程と；
（ｆ）予備加熱されたアセンブリを圧延してアルミニウム基複合材を得る工程を具備し、該アルミニウム基複合材が間に混合粉末を含む一対のアルミニウム板を有する、アルミニウム基複合材の製造方法。
【請求項９】
工程（ｃ）が、アルミニウム下部容器中の混合粉末を機械的に圧縮して混合粉末の密度を増加させることを更に含む請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
アルミニウム閉塞部材が開口底部を有し、アルミニウム下部容器を覆うように囲繞して上方からアルミニウム下部容器の外周面に嵌合される構成とされた請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
アルミニウム下部容器よりも僅かに大きいサイズを有するように形成されたアルミニウム閉塞部材を提供することを更に含む請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
前記予備加熱工程が、圧延前アセンブリを３００〜６００℃の温度の雰囲気中で予備加熱することを含む請求項８に記載の方法。
【請求項１３】
前記予備加熱工程が大気中で予備加熱することを含む請求項８に記載の方法。
【請求項１４】
前記予備加熱工程が不活性ガス雰囲気中で予備加熱することを含む請求項８に記載の方法。
【請求項１５】
前記予備加熱工程が真空雰囲気中で予備加熱することを含む請求項８に記載の方法。
【請求項１６】
前記圧延工程が、圧延前アセンブリを圧下率１０〜７０％の範囲で熱間圧延することを含む請求項８に記載の方法。
【請求項１７】
前記圧延工程が、圧延前アセンブリに前記熱間圧延を施し、ついで２００〜３００℃の温度で温間圧延を施すことを含む請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記圧延工程が、圧延前アセンブリに第一の温間圧延を施し、ついで２００℃以下の温度で第二の温間圧延を施すことを含む請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記圧延工程後に３００〜６００℃の温度で熱処理する工程を更に含む請求項８に記載の方法。
【請求項２０】
前記工程（ｆ）が、圧延前アセンブリの長軸を圧延方向に沿って延びるように位置決めし、その圧延される面が実質的に水平方向に配されるようにすることを含み、
前記工程（ｆ）の前に、圧延方向に延びるアルミニウム閉塞部材の少なくとも両側の外周面を補強することを更に含む、請求項８に記載の方法。
【請求項２１】
前記補強工程が、第一及び第二補強部材を、それぞれ圧延方向に平行なアルミニウム閉塞部材の対向側面の各一に、圧延方向に沿って延びるように固定し、第三及び第四補強部材を、それぞれ圧延方向に直交するアルミニウム閉塞部材の前面及び後面の各一に、圧延方向に直交する方向に沿って延びるように固定することを含む請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記補強工程が、第一及び第二補強部材を使用することを含み、該第一及び第二補強部材の各々が、圧延方向に直交する方向に沿ったアルミニウム閉塞部材の長さの少なくとも４％である幅を有する請求項２０に記載の方法。
【請求項２３】
前記工程（ｆ）が、Ｈ０／ＳＱＲＴ（Ｒ×（Ｈ０−Ｈ１））として定義される形状比に圧延前アセンブリを圧延することを含み、ここで、Ｈ０は圧延前アセンブリの厚みであり；Ｈ１は圧延後のアセンブリの厚みであり；Ｒは圧延ロールの半径であり；ＳＱＲＴ（Ｒ×（Ｈ０−Ｈ１））は圧延ロールの回転当たりのアセンブリの圧延量であり、形状比は次の不等式：
Ｈ０／ＳＱＲＴ（Ｒ×（Ｈ０−Ｈ１））≦１．０ 又は
Ｈ０／ＳＱＲＴ（Ｒ×（Ｈ０−Ｈ１））≧２．２
を満たす請求項８に記載の方法。
【請求項１】
（ａ）金属粉末とセラミック粉末を混合して混合粉末を調製する工程と；
（ｂ）下部容器部材と上部閉塞部材を具備し、上部閉塞部材が閉塞された金属容器を密封する構成とされた金属容器を提供する工程と；
（ｃ）混合粉末を下部容器部材中に配する工程と；
（ｄ）下部容器部材上に上部閉塞部材を配することにより混合粉末が充填された金属容器を密封して圧延前アセンブリを準備する工程と；
（ｅ）混合粉末を粉末状態に維持するように圧延前アセンブリを予備加熱する工程と；
（ｆ）前記予備加熱工程後に圧延前アセンブリを圧延して金属基複合材を得る工程を具備し、該金属基複合材が間に混合粉末を含む一対の金属板を有する、金属基複合材の製造方法。
【請求項２】
工程（ｃ）が、金属容器中の混合粉末を機械的に圧縮して混合粉末の密度を増加させることを更に含む請求項１に記載の方法。
【請求項３】
上部閉塞部材と下部容器部材が同一材料製である請求項１に記載の方法。
【請求項４】
上部閉塞部材が開口底部を有し、下部容器部材を覆うように囲撓して上方から下部容器部材の外周面に嵌合される構成とされた請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記工程（ｆ）が、圧延前アセンブリの長軸を圧延方向に沿って延びるように位置決めすることを含み、圧延されるその面が実質的に水平方向に配され、
前記工程（ｆ）の前に、前記圧延工程のために金属容器の外周面を補強部材で補強することを更に含む請求項１に記載の方法。
【請求項６】
金属容器と同じ材料製の補強部材を提供することを更に含む請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記補強工程が、圧延方向に直交する方向に沿った金属容器の長さの少なくとも４％である厚みを有する補強部材を使用することを含む請求項５に記載の方法。
【請求項８】
（ａ）アルミニウム粉末とセラミック粉末を混合して混合粉末を調製する工程と；
（ｂ）開口上部を有する矩形のアルミニウム下部容器と、下部容器の開口上部を密封して閉塞する構成の形状に形成されたアルミニウム閉塞部材を提供する工程と；
（ｃ）混合粉末を下部容器中に配する工程と；
（ｄ）閉塞部材により下部容器の上部開口を閉塞して圧延前アセンブリを準備する工程と；
（ｅ）混合粉末を粉末状態に維持するように圧延前アセンブリを予備加熱する工程と；
（ｆ）予備加熱されたアセンブリを圧延してアルミニウム基複合材を得る工程を具備し、該アルミニウム基複合材が間に混合粉末を含む一対のアルミニウム板を有する、アルミニウム基複合材の製造方法。
【請求項９】
工程（ｃ）が、アルミニウム下部容器中の混合粉末を機械的に圧縮して混合粉末の密度を増加させることを更に含む請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
アルミニウム閉塞部材が開口底部を有し、アルミニウム下部容器を覆うように囲繞して上方からアルミニウム下部容器の外周面に嵌合される構成とされた請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
アルミニウム下部容器よりも僅かに大きいサイズを有するように形成されたアルミニウム閉塞部材を提供することを更に含む請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
前記予備加熱工程が、圧延前アセンブリを３００〜６００℃の温度の雰囲気中で予備加熱することを含む請求項８に記載の方法。
【請求項１３】
前記予備加熱工程が大気中で予備加熱することを含む請求項８に記載の方法。
【請求項１４】
前記予備加熱工程が不活性ガス雰囲気中で予備加熱することを含む請求項８に記載の方法。
【請求項１５】
前記予備加熱工程が真空雰囲気中で予備加熱することを含む請求項８に記載の方法。
【請求項１６】
前記圧延工程が、圧延前アセンブリを圧下率１０〜７０％の範囲で熱間圧延することを含む請求項８に記載の方法。
【請求項１７】
前記圧延工程が、圧延前アセンブリに前記熱間圧延を施し、ついで２００〜３００℃の温度で温間圧延を施すことを含む請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記圧延工程が、圧延前アセンブリに第一の温間圧延を施し、ついで２００℃以下の温度で第二の温間圧延を施すことを含む請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記圧延工程後に３００〜６００℃の温度で熱処理する工程を更に含む請求項８に記載の方法。
【請求項２０】
前記工程（ｆ）が、圧延前アセンブリの長軸を圧延方向に沿って延びるように位置決めし、その圧延される面が実質的に水平方向に配されるようにすることを含み、
前記工程（ｆ）の前に、圧延方向に延びるアルミニウム閉塞部材の少なくとも両側の外周面を補強することを更に含む、請求項８に記載の方法。
【請求項２１】
前記補強工程が、第一及び第二補強部材を、それぞれ圧延方向に平行なアルミニウム閉塞部材の対向側面の各一に、圧延方向に沿って延びるように固定し、第三及び第四補強部材を、それぞれ圧延方向に直交するアルミニウム閉塞部材の前面及び後面の各一に、圧延方向に直交する方向に沿って延びるように固定することを含む請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記補強工程が、第一及び第二補強部材を使用することを含み、該第一及び第二補強部材の各々が、圧延方向に直交する方向に沿ったアルミニウム閉塞部材の長さの少なくとも４％である幅を有する請求項２０に記載の方法。
【請求項２３】
前記工程（ｆ）が、Ｈ０／ＳＱＲＴ（Ｒ×（Ｈ０−Ｈ１））として定義される形状比に圧延前アセンブリを圧延することを含み、ここで、Ｈ０は圧延前アセンブリの厚みであり；Ｈ１は圧延後のアセンブリの厚みであり；Ｒは圧延ロールの半径であり；ＳＱＲＴ（Ｒ×（Ｈ０−Ｈ１））は圧延ロールの回転当たりのアセンブリの圧延量であり、形状比は次の不等式：
Ｈ０／ＳＱＲＴ（Ｒ×（Ｈ０−Ｈ１））≦１．０ 又は
Ｈ０／ＳＱＲＴ（Ｒ×（Ｈ０−Ｈ１））≧２．２
を満たす請求項８に記載の方法。
【図１】
【図２Ａ】
【図２Ｂ】
【図７】
【図８】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２Ａ】
【図２Ｂ】
【図７】
【図８】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公表番号】特表２０１１−５００９５８（Ｐ２０１１−５００９５８Ａ）
【公表日】平成２３年１月６日（２０１１．１．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−５１６１０３（Ｐ２０１０−５１６１０３）
【出願日】平成１９年１０月２３日（２００７．１０．２３）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＪＰ２００７／０７０９８４
【国際公開番号】ＷＯ２００９／０５４０７５
【国際公開日】平成２１年４月３０日（２００９．４．３０）
【出願人】（０００００４７４３）日本軽金属株式会社 (627)
【出願人】（５０２４４４７３３）日軽金アクト株式会社 (107)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２３年１月６日（２０１１．１．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１０月２３日（２００７．１０．２３）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＪＰ２００７／０７０９８４
【国際公開番号】ＷＯ２００９／０５４０７５
【国際公開日】平成２１年４月３０日（２００９．４．３０）
【出願人】（０００００４７４３）日本軽金属株式会社 (627)
【出願人】（５０２４４４７３３）日軽金アクト株式会社 (107)
【Ｆターム（参考）】
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