電気抵抗測定装置
【課題】高温域における電気抵抗率を簡易な構造で精度良く測定することができる電気抵抗測定装置を得る。
【解決手段】試料１０が設置される測定室１と、測定室１内で試料１０を保持するための保持部材４，５と、保持部材４，５に保持された試料１０に直流電流を通電し加熱するための直流電源１４と、試料１０の測定部における温度を測定するための温度測定手段と、試料１０の電気抵抗率を測定するための電気抵抗率測定手段とを備える電気抵抗測定装置であって、測定室１の外周部を構成する壁部１ａが、試料１０からの輻射による熱線を透過する材質から形成されており、試料１０からの熱線が、測定室１の壁部１ａに直接照射されて通り外部に放射されるように構成されていることを特徴としている。
【解決手段】試料１０が設置される測定室１と、測定室１内で試料１０を保持するための保持部材４，５と、保持部材４，５に保持された試料１０に直流電流を通電し加熱するための直流電源１４と、試料１０の測定部における温度を測定するための温度測定手段と、試料１０の電気抵抗率を測定するための電気抵抗率測定手段とを備える電気抵抗測定装置であって、測定室１の外周部を構成する壁部１ａが、試料１０からの輻射による熱線を透過する材質から形成されており、試料１０からの熱線が、測定室１の壁部１ａに直接照射されて通り外部に放射されるように構成されていることを特徴としている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、通電により加熱することができる試料の電気抵抗率を測定する電気抵抗測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
黒鉛をはじめとする炭素材料やセラミックス及び金属などの導電性材料においては、試料に直流電流を通電し、加熱することにより、高温での電気抵抗率を測定することが行われている。
【０００３】
特許文献１及び特許文献２においては、高温での熱膨張率を測定する熱膨張率測定装置が開示されている。これらの熱膨張率測定装置においては、試料の周囲を断熱材や試料容器となる反射板などで覆う構造が採用されている。試料の測定部における温度は、このような断熱材や反射板に、光学窓を形成し、この光学窓を通して光学的に温度を測定している。また、温度測定に熱電対を用いる場合には、断熱材等に孔を形成し、この孔内に熱電対を挿入し試料の測定部に熱電対の先端を配置して測定している。このような構造は、高温での電気抵抗率を測定する従来の電気抵抗測定装置においても同様であった。
【０００４】
従って、上記従来技術のように、試料の測定部の周辺を断熱材や反射板などで覆う場合、温度等の測定のため、断熱材や反射板に光学窓や孔などを形成する必要があり、測定装置の構造が複雑になるという問題があった。
【０００５】
また、高温域での電気抵抗率の測定においては、高温に加熱する試料の雰囲気ガスとして、アルゴンなどの不活性ガスが一般に用いられている。しかしながら、非特許文献１に開示されているように、高温域においては、アルゴンガスなどの不活性ガスがイオン化し、放電が生じるため、電気抵抗率を正確に測定することが困難であるという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平８−１２８９７７号公報
【特許文献２】特開２００９−１２８０６６号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】炭素 ＴＡＮＳＯ 1991［No.146］P.33-36
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、高温域における電気抵抗率を簡易な構造で精度良く測定することができる電気抵抗測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、試料が設置される測定室と、前記測定室内で前記試料を保持するための保持部材と、前記保持部材に保持された前記試料に直流電流を通電し、加熱するための直流電源と、前記試料の測定部における温度を測定するための温度測定手段と、前記試料の電気抵抗率を測定するための電気抵抗率測定手段とを備える電気抵抗測定装置であって、前記測定室の外周部を構成する壁部が、前記試料からの輻射による熱線を透過する材質から形成されており、前記試料からの前記熱線が、前記測定室の前記壁部に直接照射されて外部に放射されるように構成されていることを特徴としている。
【００１０】
通電により加熱することができる試料の高温域での電気抵抗率の測定において、従来は、熱の拡散を防止して試料の温度を高くするために、試料の測定部の周囲に断熱材を設け、さらに測定室の外周部の温度上昇を防止し、特に測定人が手を触れた際の危険性を低減するために冷却設備等を設けていた。しかしながら、本発明者らは、測定室の外周部を構成する壁部を、試料からの輻射による熱線を透過する材質から形成することにより、測定室内及び測定室の外周部を構成する壁部の温度上昇を抑えることができ、断熱材や冷却設備等を必要とせず、簡易な構造で精度良く高温域における電気抵抗率をより正確に測定できることを見出した。
【００１１】
例えば、試料温度が３０００℃まで昇温したとしても、本発明によれば、測定室における試料の周囲の温度を、例えば２００℃程度までにすることができる。すなわち、従来は、試料の周囲を覆っていた断熱材や遮蔽材が、試料からの熱線を吸収する材質であるので、試料の昇温と共に温度上昇していた。この断熱材や遮蔽材の温度上昇により試料の周囲の温度も上昇して高温になるため、試料周囲のガス等の影響によって高温における電気抵抗率の正確な測定が難しかった。さらに測定室の外周部の温度が高くなるため、冷却設備が必要となっていた。本発明者らは、このような従来の発想を転換し、試料からの熱線が測定室の外周部を構成する壁部に直接照射されるように構成し、さらに壁部に前記熱線を吸収しにくい材質を用いることにより、測定室の外周部を構成する壁部及び測定室内の温度上昇を抑制できることを見出した。本発明においては、試料からの熱線が直接測定室の壁部を通り、外部にほぼ放射される。このため、測定室内に試料からの熱線を吸収する部材がほぼ設けられていないので、測定室の外周部及び測定室内の温度を高温に上昇させることなく、簡易な構造で精度良く、高温域における電気抵抗率を測定することができる。さらに、測定室の外周部の壁部は、外部雰囲気と接しているため、熱を外部に放出する効果も有し、温度が上がりにくくなっている。
【００１２】
また、測定室内の雰囲気ガスとして、アルゴンなどの不活性ガスを用いた場合においても、通電により加熱された試料の周囲の温度が高くなり過ぎないため、不活性ガスがイオン化し、放電が生じるのを防止することができる。このため、放電による電気抵抗率測定への影響を低減することができ、より正確な電気抵抗率を測定することができる。
【００１３】
本発明において、前記測定室の壁部の材質は、波長０．４〜２．０μｍの光の透過率が８０％以上であることが好ましい。すなわち、上記範囲における各波長での光の透過率が８０％以上であることが好ましい。試料からの輻射による熱線は、広い範囲の波長域で発生し、温度が高いほど強度が強くなる。しかしながら、低温領域では強度が強くなく、熱線が照射される物体に対する温度上昇への寄与はそれほど大きくはないと考えられる。また、輻射による熱線の強度は、高温になるほどピークが短波長側になり、特に１５００℃以上では２．０μｍ以下の波長でピークとなるとともに、輻射による加熱の影響も無視できなくなる。従って、特に試料の温度が１５００℃以上となる場合には、壁部において２．０μｍ以下の波長域の光をより多く透過させることにより、壁部の温度上昇を抑制し、ひいては測定室内部の温度上昇も抑制することができる。
【００１４】
本発明においては、測定室に設置された試料の長さ方向に移動可能なように保持部材が、測定室内に保持されていることが好ましい。試料に直流電流を通電し、加熱することにより、試料は熱膨張する。試料の長さ方向に移動可能なように保持部材を測定室内に保持することにより、このような試料の熱膨張で、試料が長さ方向に膨張しても、それに伴い保持部材が移動するので、試料の熱膨張による試料への歪みの負荷を軽減することができ、試料の変形等を防止することができる。つまり、前記保持部材は、測定室において固定されておらず、直接測定室に置かれている構成となっている。これにより、保持部材は測定室上で移動可能になる。また、上記測定室は円筒状であることが好ましく、保持部材は円筒状の測定室の形状に沿って置く、半円形状であることが好ましい。これにより、保持部材の安定性を向上させ、測定を容易にすることができる。
【００１５】
また、本発明においては、試料の測定部と保持部材との間に、試料からの熱線を反射するためのリフレクターが設けられていることが好ましい。このようなリフレクターを設けることにより、試料からの熱線で保持部材が温度上昇するのを低減することができる。そのため、測定室の外周部の壁部及び測定室内の温度上昇をさらに抑制することができる。また、熱による保持部材の劣化を防止することができる。
【００１６】
また、本発明においては、前記測定室の外周部の壁部と試料との間の距離は、５０ｍｍ以上であることが好ましい。試料からの輻射による熱線は、その到達距離に応じてより減衰されるため、試料からの距離が長いほど照射された物体は加熱されにくくなる。本発明では測定室の外周部の壁部に輻射の熱線により加熱されにくい材質を用いており、壁部を試料から５０ｍｍ以上離すことにより、壁部の加熱をさらに抑制することができる。なお、測定室の外周部の壁部は、試料からの距離のとりやすさ等から円柱状であることが好ましく、その直径は１００ｍｍ以上が好ましい。また、測定室を不活性ガスで置換するためには容積が大きくなりすぎないことが好ましく、直径が２００ｍｍ以下であることが好ましい。
【００１７】
本発明において用いる温度測定手段としては、低温域を測定する熱電対と、高温域を測定する放射型温度計が挙げられる。低温域（室温〜約１３００℃程度）は、熱電対で温度を測定し、高温域（約９００℃以上）は、放射型温度計で温度を測定することができる。これにより、低温域から高温域までより正確な温度を測定することができる。
【００１８】
本発明の電気抵抗測定装置は、上述のように、測定室内の雰囲気ガスとして、アルゴンガスなどの不活性ガスを用いることができる。この場合、測定室内に不活性ガスを導入するための導入口と、測定室からガスを排出するための排出口と、排出口からガスを排気する排気手段とをさらに備えることが好ましい。
【００１９】
本発明における測定室内の雰囲気ガスは、不活性ガスに限定されるものではないが、不活性ガスを雰囲気ガスとして用いることにより、酸化等により試料が変性するのを防止することができる。不活性ガスを用いた場合、上述のように、高温域において、不活性ガスがイオン化し、電気抵抗測定の正確性を損ねる場合がある。本発明によれば、上述のように、測定室内の温度上昇を抑制することができるので、不活性ガスのイオン化を抑制することができる。従って、不活性ガスのイオン化による電気抵抗測定への悪影響を低減することができ、より精度良く電気抵抗率を測定することができる。
【００２０】
本発明において、測定室の壁部としては、特に限定されるものではないが、好ましいものとして石英ガラス、アルミナ等が挙げられる。これらの材質は、上記熱線を透過しやすいために温度が上昇せず、測定室の壁部及び測定室内の温度の上昇を抑制することができる。特に石英ガラスが好ましく用いられる。特に、石英ガラスは透明であり、耐熱性が高いため、加熱された試料を直接観察することができ好ましい。このため、測定室の壁部に窓等を設置する必要はなく、熱放射型温度計などにより、容易に高い温度の測定を行うことができる。また、試料の観察により測定できる他の物理的特性を容易に測定することができる。また、石英ガラスは、摩擦係数が小さく、保持部材を直接測定室に置いた場合に保持部材が自由に移動しやすくなる。
【００２１】
本発明においては、試料の測定部の径方向の端縁の変位量を測定するための変位量測定手段をさらに備えていてもよい。このような変位量測定手段を用いることにより、試料の熱膨張率を測定することができる。
【００２２】
変位量測定手段としては、光学式測定手段であることが好ましい。上述のように、測定室の壁部を透明な材質から形成することにより、測定室の外部に設けた光学的測定手段により、試料の測定部の径方向の端縁の変位量を容易に測定することができる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、高温域における電気抵抗率を簡易な構造で精度良く測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明に従う一実施形態の電気抵抗測定装置の測定室を示す斜視図。
【図２】図１に示す電気抵抗測定装置の測定部を示す斜視図。
【図３】図１に示す電気抵抗測定装置の測定部を示す平面図。
【図４】図３に示すＡ−Ａ線に沿う断面図。
【図５】図１に示す電気抵抗測定装置に用いる保持部材を示す平面図。
【図６】図５に示すＡ−Ａ線に沿う断面図。
【図７】図１に示す電気抵抗測定装置に用いる押え板を示す平面図。
【図８】図７に示すＡ−Ａ線に沿う断面図。
【図９】図１に示す電気抵抗測定装置により測定する試料を示す平面図。
【図１０】図９に示す試料の側面図。
【図１１】図１に示す電気抵抗測定装置に用いるリフレクターを示す側面図。
【図１２】図１１に示すリフレクターを示す平面図。
【図１３】図１１及び図１２に示すリフレクターの作製に用いる金属板を示す側面図。
【図１４】図１２に示す電気抵抗測定装置の測定部を示す斜視図。
【図１５】本発明の一実施形態の電気抵抗測定装置を模式的に示す図。
【図１６】本発明に従う一実施形態の電気抵抗測定装置を用いて測定した１つの試料における測定温度と抵抗変化率との関係を示す図。
【図１７】本発明に従う一実施形態の電気抵抗測定装置を用いて測定した別の試料における測定温度と抵抗変化率との関係を示す図。
【図１８】従来の測定装置により測定された試料の温度と抵抗との関係を示す図。
【図１９】本発明の一実施形態の電気抵抗測定装置に用いる変位量測定装置を示す模式図。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明を具体的な実施形態により説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
【００２６】
図１は、本発明に従う一実施形態の電気抵抗測定装置の測定室を示す斜視図である。図１に示すように、測定室１は、石英ガラス管からなる壁部１ａの両端と、キャップ２及びキャップ３との間にＯ−リングを配置してクリップで固定することにより構成されている。本実施形態においてキャップ２及びキャップ３は、ベークライトより形成されているが、耐熱性のあるものであれば特に限定されるものではなく、金属や樹脂であってもよい。キャップ２には、測定室１内に不活性ガスを導入するための導入口１８となるパイプが挿入されている。導入口１８を通り、不活性ガスが測定室１内に導入される。本実施形態においては、不活性ガスとしてアルゴン（Ａｒ）を用いている。不活性ガスとしては、ネオン（Ｎｅ）、クリプトン（Ｋｒ）など他の不活性ガスを用いてもよい。また、不活性ガスに代えて、窒素ガスを用いることも可能である。
【００２７】
また、反対側に設けられたキャップ３には、排気口１９が形成されている。排気口１９は、測定室１内のガスを排気するため形成されている。なお、図１においては、排気口１９を図示していない。排気口１９には、測定室１内のガスを排気するための排気手段としての排気ポンプ（図示せず）が接続されている。
【００２８】
排気口１９から測定室１内のガスを排気した後、導入口１８からアルゴンガスを導入することにより、測定室１内の雰囲気をアルゴンガスの雰囲気にすることができる。
【００２９】
本実施形態の電気抵抗測定装置によって電気抵抗率が測定される試料１０は、測定室１内において、保持部材４及び５によって保持されることにより、測定室１内に設置されている。
【００３０】
図１に示すように、保持部材４には、電線８が接続されており、電線８は、キャップ２と壁部１ａとの間を通り、外部に導き出されている。同様に、保持部材５には電線９が接続されており、電線９はキャップ３と壁部１ａとの間を通り外部に導き出されている。電線８及び電線９は、図示されない直流電源に接続されている。電線８に接続された保持部材４と、電線９に接続された保持部材５の間に試料１０が保持されることにより、試料１０に、直流電源からの直流電流が通電され、試料１０が加熱される。
【００３１】
壁部１ａを構成する石英ガラス管は、支持部材３１及び３２により、台３３の上に支持されている。なお、本実施形態では、石英ガラス管として、直径１２０ｍｍのものを使用し、石英ガラスの０．４〜２．０μｍの波長の光の透過率は、８０％以上であった。
【００３２】
図２は、図１に示す電気抵抗測定装置の測定部を拡大して示す斜視図である。
【００３３】
図２に示すように、保持部材４は、台座部４ａと、押え板４ｅとを組み合わせることにより構成されている。同様に、保持部材５も、台座部５ａと、押え板５ｅを組み合わせることにより構成されている。台座部４ａ及び５ａは、本実施形態において、黒鉛から形成されている。押え板４ｅ及び５ｅは、本実施形態において銅から形成されている。
【００３４】
図３は、図１に示す電気抵抗測定装置の測定部を示す平面図であり、図４は、図３に示すＡ−Ａ線に沿う断面図である。
【００３５】
図５は、台座部５ａを示す平面図であり、図６は図５のＡ−Ａ線に沿う断面図である。図７は、押え板５ｅを示す平面図であり、図８は、図７に示すＡ−Ａ線に沿う断面図である。
【００３６】
台座部４ａも、台座部５ａと同様の構造を有しており、押え板４ｅも、押え板５ｅと同様の構造を有している。
【００３７】
図２及び図３に示すように、試料１０の一方端部は、台座部５ａに形成された溝５ｉ（図５及び図６を参照）内に配置され、その上に、押え板５ｅを配置し、ボルト及びナットからなる固定具５ｂのボルトを、台座部５ａの孔５ｆ及び押え板５ｅの孔５ｊに通し、ナットで締め付けることにより、台座部５ａと押え板５ｅの間に挟み固定されている。
【００３８】
試料１０の他方端部も、同様に、台座部４ａと押え板４ｅを、固定具４ｂで固定することにより、台座部４ａと押え板４ｅに挟み固定している。
【００３９】
図４には、台座部５ａと押え板５ｅの間に試料１０を挟み固定した状態が示されている。
【００４０】
図４に示すように、台座部５ａの底面は、壁部１ａの内面に沿う半円形状を有しており、台座部５ａは、筒状の壁部１ａ内に挿入して配置され、壁部１ａには固定されていない。台座部４ａも同様に、壁部１ａ内に挿入して配置され、壁部１ａには固定されていない。従って、保持部材４及び５は、測定室１内において、試料１０の長さ方向に移動可能な状態で、測定室１内に保持されている。
【００４１】
図２及び図３に示すように、試料１０の測定部、すなわち保持部材４と保持部材５の間に位置する試料１０の部分と、保持部材４との間には、リフレクター６が設けられている。同様に、試料１０の測定部と保持部材５との間には、リフレクター７が設けられている。リフレクター６とリフレクター７の間の距離は、特に限定されるものではなく、試料１０の長さによって変化させればよい。つまり、リフレクター６及び７を保持部材４及び５に固定し、試料１０の長さにより保持部材４及び５とともに距離を変化させるようになっている。
【００４２】
図１１は、リフレクター６を示す側面図であり、図１２は、リフレクター６を示す平面図である。リフレクター６は、図１３に示す形状のステンレスＳＵＳ３０４からなる金属板を加工することにより作製される。図１３に示すように、試料１０を通す切抜き部６ａが形成されており、その両側に切込６ｄ及び６ｅが形成されている。切込６ｄ及び６ｅの外側のハッチングで示す部分は打ち抜きにより抜き取られる。切込６ｄ及び６ｅをその根元部分で折り曲げることにより、図１１及び図１２に示すフラップ部６ｂ及び６ｃが形成されている。フラップ部６ｂ及び６ｃには、取り付けねじ４ｃを通すための切欠が形成されている。リフレクター７も、リフレクター６と同様の形状を有している。
【００４３】
図３に示すように、リフレクター６のフラップ部に取り付けねじ４ｃが通され、リフレクター６が台座部４ａに取り付けられている。同様に、リフレクター７のフラップ部に取り付けねじ５ｃを通すことにより、台座部５ａにリフレクター７が取り付けられている。図４、図５及び図６に示すように、取り付けねじ５ｃは、台座部５ａに形成された孔５ｇにねじ込むことにより取り付けられている。
【００４４】
リフレクター６及び７は、上述のように、ステンレスから形成されているので、試料１０から放射される熱線を反射することができる。リフレクター６は、試料１０の測定部と保持部材４との間に設けられ、リフレクター７は、試料１０の測定部と保持部材５との間に設けられている。従って、測定の際、試料１０から放射された熱線が、保持部材４及び保持部材５に照射されないように反射することができる。このため、保持部材４及び保持部材５が熱線を吸収して温度上昇するのを抑制することができる。このため、測定室１内の温度が上昇するのを抑制することができる。また、保持部材４及び保持部材５が、試料１０からの熱線により劣化するのを防止することができる。前記リフレクター６及び７は、少なくとも赤外線を反射するものが好ましい。
【００４５】
図５に示す孔５ｈには、ボルト及びナットからなる固定具５ｄが取り付けられ、この固定具５ｄにより、電線９が保持部材５に取り付けられている。同様に、固定具４ｄが、台座部４ａに形成された孔に取り付けられ、電線８がこの固定具４ｄにより保持部材４に接続されている。
【００４６】
図１４は、試料１０の測定部に、電圧降下検出端子１１及び１２を接触させた状態を示す斜視図である。図１４に示すように、試料１０の測定部に、一対の電圧降下検出端子１１及び１２の先端を接触させている。電圧降下検出端子１１及び１２は、黒鉛から形成されている。電圧降下検出端子１１及び１２は、それぞれステンレスからなる支持棒１１ａ及び１２ａにより支持されている。なお、電圧降下検出端子１１及び１２の先端間は、７〜１５ｍｍとなるように設定した。しかしながら、電圧降下検出端子１１及び１２の先端間は、試料１０において均熱となる箇所に接触させればよく、上記範囲に限定されるものではない。
【００４７】
また、試料１０の測定部の下方面には、熱電対１３が取り付けられている。熱電対１３は、接着剤により試料１０に取り付けられている。従って、本実施形態において、熱電対１３は、使い捨て可能なものを用いている。
【００４８】
図１５は、本実施形態の電気抵抗測定装置を模式的に示す図である。
【００４９】
図１５に示すように、試料１０は、壁部１ａが石英ガラスからなる測定室１内に配置されている。試料１０には、直流電源１４に一方端が接続された電線８及び電線９のそれぞれの他方端が接続されている。試料１０に直流電流を通電することにより、試料１０を加熱し、試料１０の温度を上昇させることができる。上記直流電源１４としては、定電圧定電流電源を用いることが好ましい。
【００５０】
試料１０には、上述のように、電圧降下検出端子１１及び１２が接触するように設けられている。直流電源１４と試料１０の間には電流計１５が設けられている。電圧降下検出端子１１及び１２の間における電圧降下を測定し、電流計１５で電流値を測定することにより、試料１０の測定部における電気抵抗率を求めることができる。電流計１５における電流値及び電圧降下検出端子１１及び１２における電圧降下の値は、温度計測回路・データロガ１７に送られ、試料温度に対する電気抵抗率が算出される。
【００５１】
試料１０の測定部の温度は、低温域においては、熱電対１３により測定される。熱電対１３で測定されたデータは、温度計測回路・データロガ１７に送られる。また、高温域における試料１０の測定部の温度は、測定室１の外部に設けられた放射型温度計１６により測定される。放射型温度計１６で測定された温度データは、温度計測回路・データロガ１７に送られる。このようにして測定された温度データに基づき、温度計測回路・データロガ１７から直流電源１４に信号が送られ、試料１０に通電させる電流量または電圧を制御し、試料１０の昇温速度を制御することができる。
【００５２】
また、測定室１の外部には、光学式変位量測定装置２０が設けられている。光学式変位量測定装置２０は、試料１０の測定部の径方向の両端縁の変位量を測定するための装置である。
【００５３】
図１９は、光学式変位量測定装置２０の構成を説明するための模式図である。
【００５４】
図１９に示すように、光学式変位量測定装置２０には、試料１０の測定部を拡大して投影する投射レンズ２２が設けられている。試料１０と投射レンズ２２の間には、光学フィルタ（または絞り）２１が設けられている。投射レンズ２２により拡大された試料１０の測定部の像における径方向の両端部１０ａ及び１０ｂは、一対の撮像手段としての一次元ＣＣＤ２３及び２４で撮像される。一次元ＣＣＤ２４には、試料１０の一方端部１０ａが撮像される。一次元ＣＣＤ２３には、試料１０の他方端部１０ｂが撮像される。一次元ＣＣＤ２３からの電気信号２５における変曲点２５ａにより、試料１０の他方端部１０ｂの位置を検出することができる。同様に、一次元ＣＣＤ２４からの電気信号２６の変曲点２６ａにより、試料１０の一方端部１０ａの位置を検出することができる。これにより、試料１０の一方端部１０ａから他方端部１０ｂまでの距離を測定することができる。
【００５５】
試料１０が加熱され熱膨張すると、径方向においても膨張するので、一方端部１０ａと他方端部１０ｂの間の距離が変化する。これにより、所定の温度差における径方向の変位量を求めることができ、熱膨張率を算出することができる。
【００５６】
以上のように、光学式変位量測定装置２０により、試料１０の両端部１０ａ及び１０ｂの変位量を測定して、試料１０の熱膨張率を求めることができる。
【００５７】
図１５に戻り、本実施形態の作用効果について説明する。
【００５８】
上述のように、本実施形態においては、測定室１の壁部１ａが石英ガラスから形成されている。石英ガラスは、熱線を透過する材質であり、試料１０から発生する熱線を透過する。このため、測定室１内の温度上昇を抑えることができ、断熱材や冷却設備等を必要とせず、簡易な構造で精度良く高温域における電気抵抗率を測定することができる。
【００５９】
放射型温度計１６で、試料１０の測定部の温度が３０００℃程度に昇温している際に、試料１０の上方の壁部１ａにおける温度を測定したところ、３９６℃であった。また、試料１０の測定部の中央から１００ｍｍ程度離れた場所、すなわちリフレクター６及び７の上方では１４９℃であった。また、測定室１の端部、すなわちキャップ２及び３の近傍における温度を測定したところ、約１００℃であり、測定室１内の温度が極めて低く抑えられていることがわかる。
【００６０】
図１６及び１７は、本実施形態の電気抵抗測定装置を用いて測定した試料の測定温度と抵抗変化率との関係を示す図である。ここで、試料１０としては、等方性黒鉛（東洋炭素社製、グレード名「ＩＧ−１２」：図１６）及び等方性黒鉛（東洋炭素社製、グレード名「ＴＴＫ−５０」：図１７）を用いた。図１６及び１７に示すように、２８００℃程度の高温まで抵抗変化率を精度良く測定することができる。
【００６１】
図１８は、従来技術である非特許文献１の３５ページの図２に示された等方性黒鉛（グレード名「ＩＧ−１１０」）の測定結果を示している。図１７に示すように、温度が２４００Ｋ以上になると、抵抗値が低下し始めている。これは、試料近傍のアルゴンガスがイオン化するため、電流が試料内部だけでなく、アルゴンガスを通じても流れるようになり、試料の見かけの電気抵抗が減少するものと考えられる。
【００６２】
これに対し、本実施形態では、上述のように、測定室１内での温度上昇を抑制することができるので、雰囲気ガスであるアルゴンガスがイオン化するのを抑制することができ、精度良く電気抵抗率を測定することができる。
【００６３】
本実施形態においては、試料１０として黒鉛を用いているが、本発明の装置により測定できる試料は、通電により加熱することができる試料であれば、特に限定されるものではなく、セラミックスや金属なども測定することができる。
【符号の説明】
【００６４】
１…測定室
１ａ…壁部
２…キャップ
３…キャップ
４…保持部材
４ａ…台座部
４ｂ…固定具
４ｃ…取り付けねじ
４ｄ…固定具
４ｅ…板
５…保持部材
５ａ…台座部
５ｂ…固定具
５ｃ…取り付けねじ
５ｄ…固定具
５ｅ…板
５ｆ…孔
５ｇ…孔
５ｈ…孔
５ｉ…溝
５ｊ…孔
６…リフレクター
６ａ…切抜き部
６ｂ，６ｃ…フラップ部
６ｄ，６ｅ…切込
７…リフレクター
８…電線
９…電線
１０…試料
１０ａ…一方端部
１０ｂ…他方端部
１１，１２…電圧降下検出端子
１１ａ，１２ａ…支持棒
１３…熱電対
１４…直流電源
１５…電流計
１６…放射型温度計
１７…温度計測回路・データロガ
１８…導入口
１９…排気口
２０…光学式変位量測定装置
２１…光学フィルタ
２２…投射レンズ
２３…一次元ＣＣＤ
２４…一次元ＣＣＤ
２５…電気信号
２５ａ…変曲点
２６…電気信号
２６ａ…変曲点
３１，３２…支持部材
３３…台
【技術分野】
【０００１】
本発明は、通電により加熱することができる試料の電気抵抗率を測定する電気抵抗測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
黒鉛をはじめとする炭素材料やセラミックス及び金属などの導電性材料においては、試料に直流電流を通電し、加熱することにより、高温での電気抵抗率を測定することが行われている。
【０００３】
特許文献１及び特許文献２においては、高温での熱膨張率を測定する熱膨張率測定装置が開示されている。これらの熱膨張率測定装置においては、試料の周囲を断熱材や試料容器となる反射板などで覆う構造が採用されている。試料の測定部における温度は、このような断熱材や反射板に、光学窓を形成し、この光学窓を通して光学的に温度を測定している。また、温度測定に熱電対を用いる場合には、断熱材等に孔を形成し、この孔内に熱電対を挿入し試料の測定部に熱電対の先端を配置して測定している。このような構造は、高温での電気抵抗率を測定する従来の電気抵抗測定装置においても同様であった。
【０００４】
従って、上記従来技術のように、試料の測定部の周辺を断熱材や反射板などで覆う場合、温度等の測定のため、断熱材や反射板に光学窓や孔などを形成する必要があり、測定装置の構造が複雑になるという問題があった。
【０００５】
また、高温域での電気抵抗率の測定においては、高温に加熱する試料の雰囲気ガスとして、アルゴンなどの不活性ガスが一般に用いられている。しかしながら、非特許文献１に開示されているように、高温域においては、アルゴンガスなどの不活性ガスがイオン化し、放電が生じるため、電気抵抗率を正確に測定することが困難であるという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平８−１２８９７７号公報
【特許文献２】特開２００９−１２８０６６号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】炭素 ＴＡＮＳＯ 1991［No.146］P.33-36
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、高温域における電気抵抗率を簡易な構造で精度良く測定することができる電気抵抗測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、試料が設置される測定室と、前記測定室内で前記試料を保持するための保持部材と、前記保持部材に保持された前記試料に直流電流を通電し、加熱するための直流電源と、前記試料の測定部における温度を測定するための温度測定手段と、前記試料の電気抵抗率を測定するための電気抵抗率測定手段とを備える電気抵抗測定装置であって、前記測定室の外周部を構成する壁部が、前記試料からの輻射による熱線を透過する材質から形成されており、前記試料からの前記熱線が、前記測定室の前記壁部に直接照射されて外部に放射されるように構成されていることを特徴としている。
【００１０】
通電により加熱することができる試料の高温域での電気抵抗率の測定において、従来は、熱の拡散を防止して試料の温度を高くするために、試料の測定部の周囲に断熱材を設け、さらに測定室の外周部の温度上昇を防止し、特に測定人が手を触れた際の危険性を低減するために冷却設備等を設けていた。しかしながら、本発明者らは、測定室の外周部を構成する壁部を、試料からの輻射による熱線を透過する材質から形成することにより、測定室内及び測定室の外周部を構成する壁部の温度上昇を抑えることができ、断熱材や冷却設備等を必要とせず、簡易な構造で精度良く高温域における電気抵抗率をより正確に測定できることを見出した。
【００１１】
例えば、試料温度が３０００℃まで昇温したとしても、本発明によれば、測定室における試料の周囲の温度を、例えば２００℃程度までにすることができる。すなわち、従来は、試料の周囲を覆っていた断熱材や遮蔽材が、試料からの熱線を吸収する材質であるので、試料の昇温と共に温度上昇していた。この断熱材や遮蔽材の温度上昇により試料の周囲の温度も上昇して高温になるため、試料周囲のガス等の影響によって高温における電気抵抗率の正確な測定が難しかった。さらに測定室の外周部の温度が高くなるため、冷却設備が必要となっていた。本発明者らは、このような従来の発想を転換し、試料からの熱線が測定室の外周部を構成する壁部に直接照射されるように構成し、さらに壁部に前記熱線を吸収しにくい材質を用いることにより、測定室の外周部を構成する壁部及び測定室内の温度上昇を抑制できることを見出した。本発明においては、試料からの熱線が直接測定室の壁部を通り、外部にほぼ放射される。このため、測定室内に試料からの熱線を吸収する部材がほぼ設けられていないので、測定室の外周部及び測定室内の温度を高温に上昇させることなく、簡易な構造で精度良く、高温域における電気抵抗率を測定することができる。さらに、測定室の外周部の壁部は、外部雰囲気と接しているため、熱を外部に放出する効果も有し、温度が上がりにくくなっている。
【００１２】
また、測定室内の雰囲気ガスとして、アルゴンなどの不活性ガスを用いた場合においても、通電により加熱された試料の周囲の温度が高くなり過ぎないため、不活性ガスがイオン化し、放電が生じるのを防止することができる。このため、放電による電気抵抗率測定への影響を低減することができ、より正確な電気抵抗率を測定することができる。
【００１３】
本発明において、前記測定室の壁部の材質は、波長０．４〜２．０μｍの光の透過率が８０％以上であることが好ましい。すなわち、上記範囲における各波長での光の透過率が８０％以上であることが好ましい。試料からの輻射による熱線は、広い範囲の波長域で発生し、温度が高いほど強度が強くなる。しかしながら、低温領域では強度が強くなく、熱線が照射される物体に対する温度上昇への寄与はそれほど大きくはないと考えられる。また、輻射による熱線の強度は、高温になるほどピークが短波長側になり、特に１５００℃以上では２．０μｍ以下の波長でピークとなるとともに、輻射による加熱の影響も無視できなくなる。従って、特に試料の温度が１５００℃以上となる場合には、壁部において２．０μｍ以下の波長域の光をより多く透過させることにより、壁部の温度上昇を抑制し、ひいては測定室内部の温度上昇も抑制することができる。
【００１４】
本発明においては、測定室に設置された試料の長さ方向に移動可能なように保持部材が、測定室内に保持されていることが好ましい。試料に直流電流を通電し、加熱することにより、試料は熱膨張する。試料の長さ方向に移動可能なように保持部材を測定室内に保持することにより、このような試料の熱膨張で、試料が長さ方向に膨張しても、それに伴い保持部材が移動するので、試料の熱膨張による試料への歪みの負荷を軽減することができ、試料の変形等を防止することができる。つまり、前記保持部材は、測定室において固定されておらず、直接測定室に置かれている構成となっている。これにより、保持部材は測定室上で移動可能になる。また、上記測定室は円筒状であることが好ましく、保持部材は円筒状の測定室の形状に沿って置く、半円形状であることが好ましい。これにより、保持部材の安定性を向上させ、測定を容易にすることができる。
【００１５】
また、本発明においては、試料の測定部と保持部材との間に、試料からの熱線を反射するためのリフレクターが設けられていることが好ましい。このようなリフレクターを設けることにより、試料からの熱線で保持部材が温度上昇するのを低減することができる。そのため、測定室の外周部の壁部及び測定室内の温度上昇をさらに抑制することができる。また、熱による保持部材の劣化を防止することができる。
【００１６】
また、本発明においては、前記測定室の外周部の壁部と試料との間の距離は、５０ｍｍ以上であることが好ましい。試料からの輻射による熱線は、その到達距離に応じてより減衰されるため、試料からの距離が長いほど照射された物体は加熱されにくくなる。本発明では測定室の外周部の壁部に輻射の熱線により加熱されにくい材質を用いており、壁部を試料から５０ｍｍ以上離すことにより、壁部の加熱をさらに抑制することができる。なお、測定室の外周部の壁部は、試料からの距離のとりやすさ等から円柱状であることが好ましく、その直径は１００ｍｍ以上が好ましい。また、測定室を不活性ガスで置換するためには容積が大きくなりすぎないことが好ましく、直径が２００ｍｍ以下であることが好ましい。
【００１７】
本発明において用いる温度測定手段としては、低温域を測定する熱電対と、高温域を測定する放射型温度計が挙げられる。低温域（室温〜約１３００℃程度）は、熱電対で温度を測定し、高温域（約９００℃以上）は、放射型温度計で温度を測定することができる。これにより、低温域から高温域までより正確な温度を測定することができる。
【００１８】
本発明の電気抵抗測定装置は、上述のように、測定室内の雰囲気ガスとして、アルゴンガスなどの不活性ガスを用いることができる。この場合、測定室内に不活性ガスを導入するための導入口と、測定室からガスを排出するための排出口と、排出口からガスを排気する排気手段とをさらに備えることが好ましい。
【００１９】
本発明における測定室内の雰囲気ガスは、不活性ガスに限定されるものではないが、不活性ガスを雰囲気ガスとして用いることにより、酸化等により試料が変性するのを防止することができる。不活性ガスを用いた場合、上述のように、高温域において、不活性ガスがイオン化し、電気抵抗測定の正確性を損ねる場合がある。本発明によれば、上述のように、測定室内の温度上昇を抑制することができるので、不活性ガスのイオン化を抑制することができる。従って、不活性ガスのイオン化による電気抵抗測定への悪影響を低減することができ、より精度良く電気抵抗率を測定することができる。
【００２０】
本発明において、測定室の壁部としては、特に限定されるものではないが、好ましいものとして石英ガラス、アルミナ等が挙げられる。これらの材質は、上記熱線を透過しやすいために温度が上昇せず、測定室の壁部及び測定室内の温度の上昇を抑制することができる。特に石英ガラスが好ましく用いられる。特に、石英ガラスは透明であり、耐熱性が高いため、加熱された試料を直接観察することができ好ましい。このため、測定室の壁部に窓等を設置する必要はなく、熱放射型温度計などにより、容易に高い温度の測定を行うことができる。また、試料の観察により測定できる他の物理的特性を容易に測定することができる。また、石英ガラスは、摩擦係数が小さく、保持部材を直接測定室に置いた場合に保持部材が自由に移動しやすくなる。
【００２１】
本発明においては、試料の測定部の径方向の端縁の変位量を測定するための変位量測定手段をさらに備えていてもよい。このような変位量測定手段を用いることにより、試料の熱膨張率を測定することができる。
【００２２】
変位量測定手段としては、光学式測定手段であることが好ましい。上述のように、測定室の壁部を透明な材質から形成することにより、測定室の外部に設けた光学的測定手段により、試料の測定部の径方向の端縁の変位量を容易に測定することができる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、高温域における電気抵抗率を簡易な構造で精度良く測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明に従う一実施形態の電気抵抗測定装置の測定室を示す斜視図。
【図２】図１に示す電気抵抗測定装置の測定部を示す斜視図。
【図３】図１に示す電気抵抗測定装置の測定部を示す平面図。
【図４】図３に示すＡ−Ａ線に沿う断面図。
【図５】図１に示す電気抵抗測定装置に用いる保持部材を示す平面図。
【図６】図５に示すＡ−Ａ線に沿う断面図。
【図７】図１に示す電気抵抗測定装置に用いる押え板を示す平面図。
【図８】図７に示すＡ−Ａ線に沿う断面図。
【図９】図１に示す電気抵抗測定装置により測定する試料を示す平面図。
【図１０】図９に示す試料の側面図。
【図１１】図１に示す電気抵抗測定装置に用いるリフレクターを示す側面図。
【図１２】図１１に示すリフレクターを示す平面図。
【図１３】図１１及び図１２に示すリフレクターの作製に用いる金属板を示す側面図。
【図１４】図１２に示す電気抵抗測定装置の測定部を示す斜視図。
【図１５】本発明の一実施形態の電気抵抗測定装置を模式的に示す図。
【図１６】本発明に従う一実施形態の電気抵抗測定装置を用いて測定した１つの試料における測定温度と抵抗変化率との関係を示す図。
【図１７】本発明に従う一実施形態の電気抵抗測定装置を用いて測定した別の試料における測定温度と抵抗変化率との関係を示す図。
【図１８】従来の測定装置により測定された試料の温度と抵抗との関係を示す図。
【図１９】本発明の一実施形態の電気抵抗測定装置に用いる変位量測定装置を示す模式図。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明を具体的な実施形態により説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
【００２６】
図１は、本発明に従う一実施形態の電気抵抗測定装置の測定室を示す斜視図である。図１に示すように、測定室１は、石英ガラス管からなる壁部１ａの両端と、キャップ２及びキャップ３との間にＯ−リングを配置してクリップで固定することにより構成されている。本実施形態においてキャップ２及びキャップ３は、ベークライトより形成されているが、耐熱性のあるものであれば特に限定されるものではなく、金属や樹脂であってもよい。キャップ２には、測定室１内に不活性ガスを導入するための導入口１８となるパイプが挿入されている。導入口１８を通り、不活性ガスが測定室１内に導入される。本実施形態においては、不活性ガスとしてアルゴン（Ａｒ）を用いている。不活性ガスとしては、ネオン（Ｎｅ）、クリプトン（Ｋｒ）など他の不活性ガスを用いてもよい。また、不活性ガスに代えて、窒素ガスを用いることも可能である。
【００２７】
また、反対側に設けられたキャップ３には、排気口１９が形成されている。排気口１９は、測定室１内のガスを排気するため形成されている。なお、図１においては、排気口１９を図示していない。排気口１９には、測定室１内のガスを排気するための排気手段としての排気ポンプ（図示せず）が接続されている。
【００２８】
排気口１９から測定室１内のガスを排気した後、導入口１８からアルゴンガスを導入することにより、測定室１内の雰囲気をアルゴンガスの雰囲気にすることができる。
【００２９】
本実施形態の電気抵抗測定装置によって電気抵抗率が測定される試料１０は、測定室１内において、保持部材４及び５によって保持されることにより、測定室１内に設置されている。
【００３０】
図１に示すように、保持部材４には、電線８が接続されており、電線８は、キャップ２と壁部１ａとの間を通り、外部に導き出されている。同様に、保持部材５には電線９が接続されており、電線９はキャップ３と壁部１ａとの間を通り外部に導き出されている。電線８及び電線９は、図示されない直流電源に接続されている。電線８に接続された保持部材４と、電線９に接続された保持部材５の間に試料１０が保持されることにより、試料１０に、直流電源からの直流電流が通電され、試料１０が加熱される。
【００３１】
壁部１ａを構成する石英ガラス管は、支持部材３１及び３２により、台３３の上に支持されている。なお、本実施形態では、石英ガラス管として、直径１２０ｍｍのものを使用し、石英ガラスの０．４〜２．０μｍの波長の光の透過率は、８０％以上であった。
【００３２】
図２は、図１に示す電気抵抗測定装置の測定部を拡大して示す斜視図である。
【００３３】
図２に示すように、保持部材４は、台座部４ａと、押え板４ｅとを組み合わせることにより構成されている。同様に、保持部材５も、台座部５ａと、押え板５ｅを組み合わせることにより構成されている。台座部４ａ及び５ａは、本実施形態において、黒鉛から形成されている。押え板４ｅ及び５ｅは、本実施形態において銅から形成されている。
【００３４】
図３は、図１に示す電気抵抗測定装置の測定部を示す平面図であり、図４は、図３に示すＡ−Ａ線に沿う断面図である。
【００３５】
図５は、台座部５ａを示す平面図であり、図６は図５のＡ−Ａ線に沿う断面図である。図７は、押え板５ｅを示す平面図であり、図８は、図７に示すＡ−Ａ線に沿う断面図である。
【００３６】
台座部４ａも、台座部５ａと同様の構造を有しており、押え板４ｅも、押え板５ｅと同様の構造を有している。
【００３７】
図２及び図３に示すように、試料１０の一方端部は、台座部５ａに形成された溝５ｉ（図５及び図６を参照）内に配置され、その上に、押え板５ｅを配置し、ボルト及びナットからなる固定具５ｂのボルトを、台座部５ａの孔５ｆ及び押え板５ｅの孔５ｊに通し、ナットで締め付けることにより、台座部５ａと押え板５ｅの間に挟み固定されている。
【００３８】
試料１０の他方端部も、同様に、台座部４ａと押え板４ｅを、固定具４ｂで固定することにより、台座部４ａと押え板４ｅに挟み固定している。
【００３９】
図４には、台座部５ａと押え板５ｅの間に試料１０を挟み固定した状態が示されている。
【００４０】
図４に示すように、台座部５ａの底面は、壁部１ａの内面に沿う半円形状を有しており、台座部５ａは、筒状の壁部１ａ内に挿入して配置され、壁部１ａには固定されていない。台座部４ａも同様に、壁部１ａ内に挿入して配置され、壁部１ａには固定されていない。従って、保持部材４及び５は、測定室１内において、試料１０の長さ方向に移動可能な状態で、測定室１内に保持されている。
【００４１】
図２及び図３に示すように、試料１０の測定部、すなわち保持部材４と保持部材５の間に位置する試料１０の部分と、保持部材４との間には、リフレクター６が設けられている。同様に、試料１０の測定部と保持部材５との間には、リフレクター７が設けられている。リフレクター６とリフレクター７の間の距離は、特に限定されるものではなく、試料１０の長さによって変化させればよい。つまり、リフレクター６及び７を保持部材４及び５に固定し、試料１０の長さにより保持部材４及び５とともに距離を変化させるようになっている。
【００４２】
図１１は、リフレクター６を示す側面図であり、図１２は、リフレクター６を示す平面図である。リフレクター６は、図１３に示す形状のステンレスＳＵＳ３０４からなる金属板を加工することにより作製される。図１３に示すように、試料１０を通す切抜き部６ａが形成されており、その両側に切込６ｄ及び６ｅが形成されている。切込６ｄ及び６ｅの外側のハッチングで示す部分は打ち抜きにより抜き取られる。切込６ｄ及び６ｅをその根元部分で折り曲げることにより、図１１及び図１２に示すフラップ部６ｂ及び６ｃが形成されている。フラップ部６ｂ及び６ｃには、取り付けねじ４ｃを通すための切欠が形成されている。リフレクター７も、リフレクター６と同様の形状を有している。
【００４３】
図３に示すように、リフレクター６のフラップ部に取り付けねじ４ｃが通され、リフレクター６が台座部４ａに取り付けられている。同様に、リフレクター７のフラップ部に取り付けねじ５ｃを通すことにより、台座部５ａにリフレクター７が取り付けられている。図４、図５及び図６に示すように、取り付けねじ５ｃは、台座部５ａに形成された孔５ｇにねじ込むことにより取り付けられている。
【００４４】
リフレクター６及び７は、上述のように、ステンレスから形成されているので、試料１０から放射される熱線を反射することができる。リフレクター６は、試料１０の測定部と保持部材４との間に設けられ、リフレクター７は、試料１０の測定部と保持部材５との間に設けられている。従って、測定の際、試料１０から放射された熱線が、保持部材４及び保持部材５に照射されないように反射することができる。このため、保持部材４及び保持部材５が熱線を吸収して温度上昇するのを抑制することができる。このため、測定室１内の温度が上昇するのを抑制することができる。また、保持部材４及び保持部材５が、試料１０からの熱線により劣化するのを防止することができる。前記リフレクター６及び７は、少なくとも赤外線を反射するものが好ましい。
【００４５】
図５に示す孔５ｈには、ボルト及びナットからなる固定具５ｄが取り付けられ、この固定具５ｄにより、電線９が保持部材５に取り付けられている。同様に、固定具４ｄが、台座部４ａに形成された孔に取り付けられ、電線８がこの固定具４ｄにより保持部材４に接続されている。
【００４６】
図１４は、試料１０の測定部に、電圧降下検出端子１１及び１２を接触させた状態を示す斜視図である。図１４に示すように、試料１０の測定部に、一対の電圧降下検出端子１１及び１２の先端を接触させている。電圧降下検出端子１１及び１２は、黒鉛から形成されている。電圧降下検出端子１１及び１２は、それぞれステンレスからなる支持棒１１ａ及び１２ａにより支持されている。なお、電圧降下検出端子１１及び１２の先端間は、７〜１５ｍｍとなるように設定した。しかしながら、電圧降下検出端子１１及び１２の先端間は、試料１０において均熱となる箇所に接触させればよく、上記範囲に限定されるものではない。
【００４７】
また、試料１０の測定部の下方面には、熱電対１３が取り付けられている。熱電対１３は、接着剤により試料１０に取り付けられている。従って、本実施形態において、熱電対１３は、使い捨て可能なものを用いている。
【００４８】
図１５は、本実施形態の電気抵抗測定装置を模式的に示す図である。
【００４９】
図１５に示すように、試料１０は、壁部１ａが石英ガラスからなる測定室１内に配置されている。試料１０には、直流電源１４に一方端が接続された電線８及び電線９のそれぞれの他方端が接続されている。試料１０に直流電流を通電することにより、試料１０を加熱し、試料１０の温度を上昇させることができる。上記直流電源１４としては、定電圧定電流電源を用いることが好ましい。
【００５０】
試料１０には、上述のように、電圧降下検出端子１１及び１２が接触するように設けられている。直流電源１４と試料１０の間には電流計１５が設けられている。電圧降下検出端子１１及び１２の間における電圧降下を測定し、電流計１５で電流値を測定することにより、試料１０の測定部における電気抵抗率を求めることができる。電流計１５における電流値及び電圧降下検出端子１１及び１２における電圧降下の値は、温度計測回路・データロガ１７に送られ、試料温度に対する電気抵抗率が算出される。
【００５１】
試料１０の測定部の温度は、低温域においては、熱電対１３により測定される。熱電対１３で測定されたデータは、温度計測回路・データロガ１７に送られる。また、高温域における試料１０の測定部の温度は、測定室１の外部に設けられた放射型温度計１６により測定される。放射型温度計１６で測定された温度データは、温度計測回路・データロガ１７に送られる。このようにして測定された温度データに基づき、温度計測回路・データロガ１７から直流電源１４に信号が送られ、試料１０に通電させる電流量または電圧を制御し、試料１０の昇温速度を制御することができる。
【００５２】
また、測定室１の外部には、光学式変位量測定装置２０が設けられている。光学式変位量測定装置２０は、試料１０の測定部の径方向の両端縁の変位量を測定するための装置である。
【００５３】
図１９は、光学式変位量測定装置２０の構成を説明するための模式図である。
【００５４】
図１９に示すように、光学式変位量測定装置２０には、試料１０の測定部を拡大して投影する投射レンズ２２が設けられている。試料１０と投射レンズ２２の間には、光学フィルタ（または絞り）２１が設けられている。投射レンズ２２により拡大された試料１０の測定部の像における径方向の両端部１０ａ及び１０ｂは、一対の撮像手段としての一次元ＣＣＤ２３及び２４で撮像される。一次元ＣＣＤ２４には、試料１０の一方端部１０ａが撮像される。一次元ＣＣＤ２３には、試料１０の他方端部１０ｂが撮像される。一次元ＣＣＤ２３からの電気信号２５における変曲点２５ａにより、試料１０の他方端部１０ｂの位置を検出することができる。同様に、一次元ＣＣＤ２４からの電気信号２６の変曲点２６ａにより、試料１０の一方端部１０ａの位置を検出することができる。これにより、試料１０の一方端部１０ａから他方端部１０ｂまでの距離を測定することができる。
【００５５】
試料１０が加熱され熱膨張すると、径方向においても膨張するので、一方端部１０ａと他方端部１０ｂの間の距離が変化する。これにより、所定の温度差における径方向の変位量を求めることができ、熱膨張率を算出することができる。
【００５６】
以上のように、光学式変位量測定装置２０により、試料１０の両端部１０ａ及び１０ｂの変位量を測定して、試料１０の熱膨張率を求めることができる。
【００５７】
図１５に戻り、本実施形態の作用効果について説明する。
【００５８】
上述のように、本実施形態においては、測定室１の壁部１ａが石英ガラスから形成されている。石英ガラスは、熱線を透過する材質であり、試料１０から発生する熱線を透過する。このため、測定室１内の温度上昇を抑えることができ、断熱材や冷却設備等を必要とせず、簡易な構造で精度良く高温域における電気抵抗率を測定することができる。
【００５９】
放射型温度計１６で、試料１０の測定部の温度が３０００℃程度に昇温している際に、試料１０の上方の壁部１ａにおける温度を測定したところ、３９６℃であった。また、試料１０の測定部の中央から１００ｍｍ程度離れた場所、すなわちリフレクター６及び７の上方では１４９℃であった。また、測定室１の端部、すなわちキャップ２及び３の近傍における温度を測定したところ、約１００℃であり、測定室１内の温度が極めて低く抑えられていることがわかる。
【００６０】
図１６及び１７は、本実施形態の電気抵抗測定装置を用いて測定した試料の測定温度と抵抗変化率との関係を示す図である。ここで、試料１０としては、等方性黒鉛（東洋炭素社製、グレード名「ＩＧ−１２」：図１６）及び等方性黒鉛（東洋炭素社製、グレード名「ＴＴＫ−５０」：図１７）を用いた。図１６及び１７に示すように、２８００℃程度の高温まで抵抗変化率を精度良く測定することができる。
【００６１】
図１８は、従来技術である非特許文献１の３５ページの図２に示された等方性黒鉛（グレード名「ＩＧ−１１０」）の測定結果を示している。図１７に示すように、温度が２４００Ｋ以上になると、抵抗値が低下し始めている。これは、試料近傍のアルゴンガスがイオン化するため、電流が試料内部だけでなく、アルゴンガスを通じても流れるようになり、試料の見かけの電気抵抗が減少するものと考えられる。
【００６２】
これに対し、本実施形態では、上述のように、測定室１内での温度上昇を抑制することができるので、雰囲気ガスであるアルゴンガスがイオン化するのを抑制することができ、精度良く電気抵抗率を測定することができる。
【００６３】
本実施形態においては、試料１０として黒鉛を用いているが、本発明の装置により測定できる試料は、通電により加熱することができる試料であれば、特に限定されるものではなく、セラミックスや金属なども測定することができる。
【符号の説明】
【００６４】
１…測定室
１ａ…壁部
２…キャップ
３…キャップ
４…保持部材
４ａ…台座部
４ｂ…固定具
４ｃ…取り付けねじ
４ｄ…固定具
４ｅ…板
５…保持部材
５ａ…台座部
５ｂ…固定具
５ｃ…取り付けねじ
５ｄ…固定具
５ｅ…板
５ｆ…孔
５ｇ…孔
５ｈ…孔
５ｉ…溝
５ｊ…孔
６…リフレクター
６ａ…切抜き部
６ｂ，６ｃ…フラップ部
６ｄ，６ｅ…切込
７…リフレクター
８…電線
９…電線
１０…試料
１０ａ…一方端部
１０ｂ…他方端部
１１，１２…電圧降下検出端子
１１ａ，１２ａ…支持棒
１３…熱電対
１４…直流電源
１５…電流計
１６…放射型温度計
１７…温度計測回路・データロガ
１８…導入口
１９…排気口
２０…光学式変位量測定装置
２１…光学フィルタ
２２…投射レンズ
２３…一次元ＣＣＤ
２４…一次元ＣＣＤ
２５…電気信号
２５ａ…変曲点
２６…電気信号
２６ａ…変曲点
３１，３２…支持部材
３３…台
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が設置される測定室と、
前記測定室内で前記試料を保持するための保持部材と、
前記保持部材に保持された前記試料に直流電流を通電し加熱するための直流電源と、
前記試料の測定部における温度を測定するための温度測定手段と、
前記試料の電気抵抗率を測定するための電気抵抗率測定手段とを備える電気抵抗測定装置であって、
前記測定室の外周部を構成する壁部が、前記試料からの輻射による熱線を透過する材質から形成されており、前記試料からの前記熱線が、前記測定室の前記壁部に直接照射されて外部に放射されるように構成されていることを特徴とする電気抵抗測定装置。
【請求項２】
前記測定室の前記壁部の材質は、波長０．４〜２．０μｍの光の透過率が８０％以上であることを特徴とする請求項１に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項３】
前記測定室に設置された前記試料の長さ方向に移動可能なように、前記保持部材が前記測定室内に保持されていることを特徴とする請求項１または２に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項４】
前記試料の前記測定部と前記保持部材との間に、前記試料からの前記熱線を反射するためのリフレクターが設けられていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項５】
前記測定室の壁部と前記試料との間の距離が、５０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項６】
前記温度測定手段が、低温域を測定する熱電対と、高温域を測定する放射型温度計であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項７】
前記測定室内に不活性ガスを導入するための導入口と、
前記測定室からガスを排気するための排出口と、
前記排出口からガスを排気する排気手段とをさらに備えることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項８】
前記測定室の前記壁部が、石英ガラスから形成されていることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項９】
前記試料の前記測定部の径方向の端縁の変位量を測定するための変位量測定手段をさらに備えることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項１０】
前記変位量測定手段が、光学式測定手段であることを特徴とする請求項９に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項１】
試料が設置される測定室と、
前記測定室内で前記試料を保持するための保持部材と、
前記保持部材に保持された前記試料に直流電流を通電し加熱するための直流電源と、
前記試料の測定部における温度を測定するための温度測定手段と、
前記試料の電気抵抗率を測定するための電気抵抗率測定手段とを備える電気抵抗測定装置であって、
前記測定室の外周部を構成する壁部が、前記試料からの輻射による熱線を透過する材質から形成されており、前記試料からの前記熱線が、前記測定室の前記壁部に直接照射されて外部に放射されるように構成されていることを特徴とする電気抵抗測定装置。
【請求項２】
前記測定室の前記壁部の材質は、波長０．４〜２．０μｍの光の透過率が８０％以上であることを特徴とする請求項１に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項３】
前記測定室に設置された前記試料の長さ方向に移動可能なように、前記保持部材が前記測定室内に保持されていることを特徴とする請求項１または２に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項４】
前記試料の前記測定部と前記保持部材との間に、前記試料からの前記熱線を反射するためのリフレクターが設けられていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項５】
前記測定室の壁部と前記試料との間の距離が、５０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項６】
前記温度測定手段が、低温域を測定する熱電対と、高温域を測定する放射型温度計であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項７】
前記測定室内に不活性ガスを導入するための導入口と、
前記測定室からガスを排気するための排出口と、
前記排出口からガスを排気する排気手段とをさらに備えることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項８】
前記測定室の前記壁部が、石英ガラスから形成されていることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項９】
前記試料の前記測定部の径方向の端縁の変位量を測定するための変位量測定手段をさらに備えることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の電気抵抗測定装置。
【請求項１０】
前記変位量測定手段が、光学式測定手段であることを特徴とする請求項９に記載の電気抵抗測定装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【公開番号】特開２０１２−６８０９２（Ｐ２０１２−６８０９２Ａ）
【公開日】平成２４年４月５日（２０１２．４．５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２１２２１２（Ｐ２０１０−２１２２１２）
【出願日】平成２２年９月２２日（２０１０．９．２２）
【出願人】（０００２２２８４２）東洋炭素株式会社 (198)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年４月５日（２０１２．４．５）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年９月２２日（２０１０．９．２２）
【出願人】（０００２２２８４２）東洋炭素株式会社 (198)
【Ｆターム（参考）】
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