高清浄度鋼の清浄度の評価方法
【課題】 高清浄度であることの信頼性が高い高清浄度鋼の清浄度の評価方法を提供することを課題とする。
【解決手段】 所定の探傷走査ピッチで検査試料中の非金属介在物の少なくとも位置および数を検出する粗超音波探傷を行った後、粗探傷よりも探傷走査ピッチを狭くして粗探傷により検出された介在物の粒径を検出する精密超音波探傷を行い、介在物の粒径が２０μｍ以上の介在物の個数が、超音波探傷による検査体積１００００ｍｍ3のとき１０個以下であることを確認する。
【解決手段】 所定の探傷走査ピッチで検査試料中の非金属介在物の少なくとも位置および数を検出する粗超音波探傷を行った後、粗探傷よりも探傷走査ピッチを狭くして粗探傷により検出された介在物の粒径を検出する精密超音波探傷を行い、介在物の粒径が２０μｍ以上の介在物の個数が、超音波探傷による検査体積１００００ｍｍ3のとき１０個以下であることを確認する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高清浄度鋼の清浄度の評価方法に関し、詳しくは、清浄度の信頼性が高い鋼材の清浄度の評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近の冶金技術の向上から、鋼の清浄度が大幅に改善され、鋼材中の２０ミクロンを越える中型〜大型の非金属介在物（本明細書中では、中型介在物を含めて単に「大型介在物」という。）、主としてCaO-Al2O3-MgO系などは一段と少なくなり、かつ、大きさも小さくなっている（本明細書では「非金属介在物」のことを単に「介在物」という場合がある）。このような中で、偶発的に、あるいはきわめて低い確率で発生する中型〜大型介在物の検出は、非常に困難になっている。
【０００３】
しかしながら、酸化物系介在物（例えばAl2O3、MgO・Al2O3、CaO＋MgO・Al2O3など）および窒化物系介在物などの非金属介在物は、例えば軸受鋼や機械構造用炭素鋼などの鋼材において疲労破壊の原因となりやすく、依然として問題となっている。
【０００４】
ところで、現在、鋼材などの金属材料の清浄度を見る検査方法としては、被分析対象金属材料から試験片を採取して光学顕微鏡により試験片の表面を検査する等の方法が一般的である。鋼材を例に取ると、従来標準的な鋼中の介在物評価方法として採用されてきた「JIS G 0555 鋼の非金属介在物の顕微鏡試験方法」、「ASTM E45 Standard Practice for Determining the Inclusion Content of Steel」、「DIN50602」、「ISO4967」などの顕微鏡による方法は、検査試料の被検面積が、例えば１００〜２００ｍｍ2／個と小さいために、大型介在物の検出精度が低いという問題点があった。これまで大きな体積を検査することが要望されてきたが、適切な方法はなかった。
【０００５】
また、他の方法として、金属材料から酸溶解により介在物を抽出しその介在物の粒径を顕微鏡で評価する方法やＥＢ溶解法により金属材料を溶解し浮上した介在物を顕微鏡により観察する方法が提案されている（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。しかしながら、酸溶解法は介在物が酸に溶解したり、介在物まで溶解して介在物が小径化する場合がある。さらに、酸溶解に時間がかかるなど、処理の迅速性に劣り、製品の量産工程に対応することも困難であった。また、ＥＢ溶解法は、検査試料となる数ｇ程度の小片を溶解し、浮上した介在物を顕微鏡により観察する方法であるが、介在物が融解、凝集したりする場合があり、これに対する対応策が見いだされていない。
【０００６】
故に、大体積について検査する必要がある鋼材については、より信頼性の高い清浄度評価が付されたものであることが望まれていた。
【特許文献１】特開平９−１２５１９９号公報
【特許文献２】特開平９−１２５２００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、高清浄度であることの信頼性が高い高清浄度鋼の清浄度の評価方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の課題を解決するために、本発明では以下の手段を採用した。
【０００９】
（１）所定の探傷走査ピッチで検査試料中の非金属介在物の少なくとも位置および数を検出する粗超音波探傷を行った後、粗超音波探傷よりも探傷走査ピッチを狭くして粗超音波探傷により検出された介在物の粒径を検出する精密超音波探傷を行い、粒径が２０μｍ以上の塊状または粒状酸化物系介在物の個数が、検査対象である鋼１００００ｍｍ3あたりに１０個以下であることを確認する高清浄度鋼の清浄度の評価方法。
【００１０】
なお、以下、本明細書では「粗超音波探傷」のことを単に「粗探傷」、「精密超音波探傷」のことを「精密探傷」という。
【００１１】
（２）高清浄度鋼は、酸素含有量がＯ≦５ｐｐｍ以下である、上記（１）に記載の高清浄度鋼の清浄度の評価方法。
【００１２】
（３）高清浄度鋼は、不純物であるＰ、Ｓ、Ｔｉの含有量がＰ≦０．０２０％、Ｓ≦０．００８％、Ｔｉ≦０．００４％である、上記（２）に記載の高清浄度鋼の清浄度の評価方法。
【００１３】
（４）高清浄度鋼が高炭素クロム軸受用鋼であることを特徴とする、上記（１）から（３）のいずれかに記載の高清浄度鋼の清浄度の評価方法。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、高清浄度であることの信頼性が高い高清浄度鋼の清浄度の評価方法を提供することができる。また、本発明の清浄度の評価方法によれば、苛酷な条件下でも寿命が長く、また残存寿命にばらつきが少ない高清浄度鋼を提供することができ、軸受用鋼、特に高炭素クロム軸受用鋼として好適なものとすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の高清浄度鋼の清浄度の評価方法は、粗探傷と精密探傷の２通りの超音波探傷を行って、鋼材中に含まれる介在物を検出し、超音波探傷により得られたデータに基づいて被分析対象の金属材料の清浄度を評価した結果、粒径（本明細書では塊状または粒状の介在物の粒径を単に「介在物径」という場合がある）が２０μｍ以上の介在物の個数が、検査対象の鋼１００００ｍｍ3あたりに１０個以下であることを確認する高清浄度鋼の清浄度の評価方法である。粗探傷と精密探傷の２通りの超音波探傷により介在物についての清浄度が信頼性の高い鋼の清浄度の評価方法が提供される。本発明の高清浄度鋼の清浄度の評価方法は、粗探傷と精密探傷の２通りの超音波探傷により、粒径が２０μｍ以上の介在物の個数が、検査対象の鋼１００００ｍｍ3あたりに１０個以下であることが確認されたものを製品として選抜することを可能とする。また、より好ましくは介在物の個数は検査対象の鋼１００００ｍｍ3あたりに５個以下である。また、本発明の高清浄度鋼としては、上記のような介在物についての清浄度が明らかにされるとともに、酸素含有量が５ｐｐｍ以下である高清浄度鋼が好ましい形態として挙げられる。また、さらに高清浄度なものとして、不純物であるＰ、Ｓ、Ｔｉの含有量がＰ≦０．０２０％、Ｓ≦０．００８％、Ｔｉ≦０．００４％である、高清浄度鋼などが好ましい形態として挙げられる。
【００１６】
本発明の高清浄度鋼の清浄度の評価方法により得られる高清浄度鋼は、介在物に関する清浄度の精度が高く、苛酷な条件下でも寿命が長く、また残存寿命にばらつきが少ない高清浄度鋼である。また、このような高清浄度鋼は、軸受用鋼として好適であり、特に高炭素クロム軸受用鋼として好適である。
【００１７】
次に、介在物の粒径の検出について説明する。
【００１８】
粗探傷は、少なくとも介在物の位置および数を検出するために行われ、続いて粗探傷により検出された介在物について精密探傷が行われ、精密探傷によって主に介在物の大きさを検出（測定）される。
【００１９】
粗探傷および精密探傷は、超音波探傷により被検体となる鋼材の検査試料中の介在物を検出するものである。超音波探傷では、探触子から超音波（以下「ビーム」ということがある）が発せられ、対象物に当たり、その反射波を検出して、その反射波強度および反射波形情報（グラフとして出力された波形、正半波強度、負半波強度）に基づいて所望の情報を得る。探触子による走査は、検査試料の所定の間隔をおいた複数箇所で超音波の発射、反射波の受信を行う（この間隔のことを「探傷走査ピッチ」または単に「走査ピッチ」という）。
【００２０】
本発明の高清浄度鋼の清浄度の評価方法については、探傷走査ピッチを精密探傷に比較して広くとる粗探傷と、粗探傷よりも探傷走査ピッチを狭くする精密探傷とが行われる。
【００２１】
粗探傷では、所定の探傷走査ピッチで検査試料中の介在物の少なくとも位置および数が検出される。粗探傷における探傷走査ピッチは、検査試料の大きさ、予想される非金属介在物の大きさなどから任意に設定することができるが、少なくとも精密探傷の場合よりも大きく設定し、好ましくは焦点位置における探触子からのビーム束の直径の１／２以下とする。ビーム束の直径の１／２以下とすれば、粗探傷であっても、反射波強度が約７０％以上の領域で介在物の検出を行うことができる。例えば、反射波強度が７０％ということは、本来その介在物から得られる最大反射波強度１００％に対し、ビームのずれにより７０％の強度の反射波しか得られないことを意味する。粗探傷における好ましい探傷走査ピッチは、より具体的には３０〜１５０μｍであり、特に好ましくは３０〜５０μｍに設定する。
【００２２】
このように粗探傷を行って、検査試料中に含まれる介在物の位置、数が検出される。粗探傷を行うことにより、迅速に大体積の検査試料について検出対象である介在物の位置、数を特定することができる。なお、粗探傷の段階で、検査試料中の介在物径のおおまかな値を測定しておいてもよい。
【００２３】
粗探傷を行った後、検出された介在物の大きさを精度よく検出するために精密探傷が行われる。精密探傷は、探傷走査ピッチを粗探傷の場合よりも狭く設定して行い、好ましくは探傷走査ピッチを超音波ビームの半径方向（水平方向）の減衰の影響を最小になるように設定する。減衰の影響が最小になるような探傷走査ピッチは、検出した１つの介在物の真上（反射波強度が最大となる位置を「真上」とし、この位置を原点とする）に探触子を移動し（真上の位置が原点、反射波強度１００％）、この探触子を前後左右に動かして求めことができる。検査対象となる高清浄度鋼や探触子の種類にもよるが、具体的には、精密探傷における探傷走査ピッチとして好ましくは、５〜１０μｍである。
【００２４】
超音波ビームをあてて得られる介在物からの反射波強度は、その介在物から受信し得る最大の反射波強度であることが精度の向上の点で望ましい。しかしながら、探傷走査ピッチが大きすぎると、介在物に超音波ビームが当たっても、本来その介在物から得られるべき最大の反射波強度よりも小さな値しか得られない場合がある。探触子から発せられる超音波ビームはビームの束であるので幅をもっているが、ビームの中心部と外周部とでは強度に差がある。また、ビーム束が介在物の中心に当たった場合と、周辺部に当たった場合とでは反射波強度に差が生じる。本来得られるべき最大の反射波強度は、超音波ビーム束の中心が介在物の真上（介在物の中心）に当たったときに得られると考えられ、この最大値を的確に検出することが超音波探傷により精度よく介在物の大きさを検出することにつながる。すなわち、あらかじめ粗探傷により検出された介在物について探傷ピッチを狭めた精密探傷を行うことにより、精度よく介在物の大きさの検出を行うことができる。
【００２５】
図３および図６は、半径方向（水平方向）の位置の違いにより、反射波強度がどのように異なるかを示したものである。図６について見ると、介在物からの最大反射波強度（反射波強度１００％）の位置「０．０」から探触子の中心が１５μｍずれると反射波強度が６％減衰してしまうことがわかる。
【００２６】
介在物からの反射波強度は、その介在物からの受信し得る最大の反射波強度が得られることが望ましいことは上記でも説明したとおりである。超音波ビームの焦点深度が介在物の深度からずれている場合にも、反射波強度がその介在物径から本来得られるべき最大値より低下してしまう。したがって、精密探傷で得られた反射波強度は、深度補正（減衰補正）を行うことが好ましい。図４に、軸方向の減衰補正曲線（深度補正曲線）の例を示す。深度補正は次の深度補正式（１）に従って行うことができる。
【００２７】
＜深度補正式＞
Ａ＝Ｂ／ｆ＝Ｂ／（１＋ａｄ＋ｂｄ2） ・・・・・（１）
ただし、Ａ：補正反射波強度（％）
Ｂ：反射波強度（実測値）
ｆ：補正係数
ａ，ｂ：係数
ｄ：欠陥深度と焦点深度とのずれ
（｜ｄ｜＜ｅ、ｅ＝定数）
【００２８】
以上の深度補正は距離振幅補償（Distance Amplitude Correction）に準じて行うことができる。
【００２９】
上記「欠陥」とは、介在物、空洞など介在物以外に反射波を生じさせる原因となるもののことをいう。
【００３０】
介在物の大きさは、例えばその介在物の粒径（その介在物の最大径、本明細書では「介在物径」ということがある）として表すことができる。具体的には、例えば、あらかじめ介在物の最大径と反射波強度との検量線を作成しておいて、超音波探傷により得られた反射波強度から介在物の最大径を算出することができる。検量線は、例えば、超音波探傷を行って介在物からの反射波強度を求めておき、この超音波探傷を行った検査試料の探傷領域部を切り出し、これを酸溶解して介在物を取り出しＳＥＭ観察により介在物径を求めることにより作成することができる。
【００３１】
検量線は、一般式として以下の式（２）で表される。検量線の具体例を図５に示す。図５に示される直線は式（２−１）として表される。
【００３２】
＜検量線の一般式＞
Ｙ＝ＰＸ＋Ｑ ・・・・・（２）
ただし、Ｙ：介在物径
Ｘ：補正後反射波強度
【００３３】
＜図５に示される検量線式＞
Ｙ＝０．３４Ｘ＋１１．８５ ・・・・・（２−１）
ただし、Ｙ：介在物径（μｍ）
Ｘ：補正後反射波強度（％）
【００３４】
本発明の高清浄度鋼の清浄度の評価方法については、上記のように粗探傷において少なくとも検査試料中の介在物の位置、数を検出されるが、より好ましい実施形態として、さらに詳細な反射波形情報を粗探傷により検出し、得られた反射波の受信信号のうちから異常波形（異常信号）を生じている対象は介在物からの反射波ではないものとして精密探傷を行う対象から除外しておく形態が挙げられる。反射波形情報とは、反射波を受信して得られる情報のことであり、具体的には反射波強度、反射波形情報（グラフとして出力された波形、正半波強度、負半波強度など）などの情報である。正半波強度とは、基準線より上にでている反射波形の強度であり、負半波強度とは、基準線より下にでている反射波形の強度である。
【００３５】
検査試料中には、空洞が生じている場合があり、このような空洞からも反射波が生じる。また、外部から飛び込み乱反射波を反射波信号として探触子が受信してしまう場合もある。このような検出目的としている介在物以外のものから生じる反射波信号を除外することにより、粗探傷の後に続くの精密探傷で余計な対象物について検出を行わずにすむので、検出操作をより迅速に行うことができる。
【００３６】
上記のような異常信号は、反射波の波形により空洞などによる異常信号か、検出目的の介在物からの信号かを区別することができる。波形そのものをグラフ化して検出しその形状をみて識別することができ、また、波形を知る指標となる正半波強度または負半波強度を検出して、数値として判別することもできる。
【００３７】
高清浄度鋼はその高清浄度鋼の熱処理などの状態、あるいはその鋼の特性などにより反射波強度に無視できない影響が生じる場合がある。例えば鋼は熱処理の状態により影響がでやすい。そこで、超音波探傷装置が受信する反射波を反射波強度として変換する際の感度をあらかじめ校正しておくことが好ましい。
【００３８】
すなわち、基準感度校正用標準試験片（「標準試験片Ｓ」と略称する）に対して超音波探傷を行い、探触子を備える超音波探傷装置の基準感度を決定する一次感度校正と、一次感度校正の後、感度校正量を求めるための標準試験片Ａからの反射波強度と、前記標準試験片Ａと同形状の試験片Ｂからの反射波強度とから感度校正量を求めて、感度校正を行う二次感度校正と、を含む感度校正を前記粗探傷を行う前にあらかじめ行うことが好ましい。
【００３９】
この標準試験片Ｓに対して超音波探傷を行い、超音波探傷装置の基準感度を設定する。標準試験片Ｓとしては、例えば、ＦＢＨ（Flat Bottom Hole，1/16inch(0.4mm)）を有する試験片が挙げられ、具体的にはASTM E127に規定される標準試験片Ｂ−０２０などが例示される。一次補正は、標準試験片Ｓからの反射波強度を装置に記憶させて行うことができる。
【００４０】
一次感度校正に続いて二次感度校正を行う。二次感度校正では、標準試験片Ａと被検対象金属材料から標準試験片Ａと同形状の試験片（試験片Ｂ）を用意し、試験片Ｂの反射波強度を標準試験片Ａに基づいて感度校正量Ｙを求めて校正する。
【００４１】
標準試験片Ａは、焦点深度位置に人工欠陥または板底面がある試験片であり、図８にその例を示す。標準試験片Ａに用いられる材料としては、感度が高いことから焼入焼戻処理を施した鋼が好適である。
【００４２】
感度校正は、焦点深度にある人工欠陥または板底面を使用して（図８）、標準試験片Ａでの測定感度と等価な、試験片Ｂでの測定感度を決定する。感度校正量は標準試験片Ａでの反射波強度と試験片Ｂでの反射波強度との差として求められる。あるいは、次の感度校正式（３）により感度校正量Ｙを決定する。
【００４３】
＜感度校正式＞
Ｙ＝２０×log（Ｙ1／Ｙ2） ・・・・・（３）
ただし、Ｙ：感度校正量
Ｙ1：試験片Ｂにおける、人工欠陥からの反射波強度、または底面波強度
Ｙ2：標準試験片Ａにおける、人工欠陥からの反射波強度、または底面波強度
【００４４】
Ｙ1として人工欠陥からの反射波強度を用いる場合にはＹ2も同一感度での人工欠陥からの反射波強度を用い、Ｙ1として底面波強度を用いる場合にはＹ2も同一感度での底面波強度を用いる。
【００４５】
標準試験片Ａに対する反射波強度を１００％とした設定した場合の、熱処理等の異なる４種の試験片Ｂに対する反射波強度の低下を示したのが図９である。図９は試験片としてSUJ2を用い、４種の異なる処理方法を施した試験片ごとに走査を行った結果を示したものである。「QT」は焼入焼戻処理したもの、「N」は焼きならし処理したもの、「A」焼きなまし処理したもの、「LA」は鍛伸処理したままのものである。図９中に示されるＢ１エコーとは、探触子から発射された超音波が欠陥または板底面にあたって生じる最初のエコーのことである。図９に示されるように、鍛伸しただけの試験片ではおよそ５５〜６５％程度にまで低下することが認められる。したがって、これらの反射波強度を、標準試験片Ａと等価となるように、すなわち１００％として検出されるように校正することが望ましい。この場合、感度校正量は、標準試験片Ａでの反射波強度と試験片Ｂでの反射波強度との差をデシベル（ｄＢ）に換算した量として求めることができる。図９から明らかなように、熱処理の違いにより、標準試験片Ａとの反射波強度の差は異なる傾向にあるので、上記の一次・二次感度校正は、熱処理などの処理の違う材料ごとに行われることが好ましい。
【００４６】
上記した一次感度校正および二次感度校正を行うことにより、被検対象金属材料の材料特性による測定精度の低下を抑制することができる。
【００４７】
検査試料は、被検体である高清浄度鋼から例えば試験片を切り出して作製したものなどを用いることができる。検査試料の数、大きさは、超音波探傷による走査を行うべき被検金属材料の体積、超音波探傷装置などから適宜定めることができる。好ましい形態としては次のようなものが例示される。超音波探傷を行う上では検査試料の大きさは、走査面積が１０〜１００００ｍｍ2程度、検査深さが０．５〜５０ｍｍ程度とすることができる程度の大きさに設定することが好ましい。また、検査試料の数は、データの統計的処理の観点からすると、上記の大きさの検査試料を３０個（または３０箇所）以上用いることが好ましい。検査試料の数（または箇所）には特に上限があるわけではないが、処理労力の煩雑さや統計的な精度向上などの観点からすると、６０個（または箇所）程度用いれば通常十分である。
【００４８】
本発明の高清浄度鋼の清浄度の評価方法では、被検対象となる鋼１００００ｍｍ3当たりの所定の介在物の個数が特定される。粗探傷にかけられる検査試料の体積である検査体積を１００００ｍｍ3とすることにより被検対象となる鋼１００００ｍｍ3当たりの介在物の個数を求めることができるが、検査体積をより大きく設定して体積換算することにより１００００ｍｍ3当たりの介在物の数を求めてもよい。
【００４９】
また、鋼は、一般的に鋳造のままではミクロの空洞が無数にあり、超音波探傷により走査すると無数の乱反射、ノイズが発生し検査が困難となる場合がある。そこで、検査試料をあらかじめ圧延しておくことにより空洞部分が圧着され、乱反射などによる弊害を抑制することができる。
【００５０】
本発明の高清浄度鋼の清浄度の評価方法では超音波探傷が適用されるが、超音波探傷を行う装置、探触子は様々な種類が既に市販されており、本発明ではこれらのものを用いることができる。好ましい探触子としては、焦点型高周波探触子などが挙げられる。フラット型探触子の検出能は１／２波長といわれているが、焦点型探触子では１／４波長であり、焦点型探触子は本発明の清浄度評価方法が好適に用いられる１０〜２００μｍ程度の介在物の検出により好適である。探触子周波数は２０〜１２５ＭＨｚ程度が好ましい。
【００５１】
図２には焦点型探触子による超音波探傷の概略を例示する。図２に示される超音波探傷装置ではマイクロプロセッサを備えたＰＣが備えられており、マイクロプロセッサには図１に示すフローチャートに沿った演算処理を行うプログラムが組み込まれる。このようなＰＣを超音波探傷装置に設けられることにより、大量のデータ処理を迅速に行うことができる。
【００５２】
本発明の高清浄度鋼の清浄度の評価方法は、上記のようにして介在物の粒径が２０μｍ以上の介在物の個数が、検査対象の鋼１００００ｍｍ3あたりに１０個以下（より好ましくは５個以下）であることを確認するものである。また、さらに総合的な清浄度評価により性質を特定してもよい。例えば総合的な清浄度の評価は、前記粗探傷および精密探傷の結果得られた介在物についてのデータに基づいて行うことができる。粗探傷、精密探傷により得られるデータとは、介在物の数、位置、大きさなどであり、さらにこれらのデータに基づいて粒度分布をヒストグラムとして表すこともできる。また、得られた実測データから例えば極値統計法などの統計的手法を用いて、被検対象の高清浄度鋼全体中の最大介在物径を推定したデータが確認されたものであってもよい。
【００５３】
これらの清浄度の評価は、例えば、あらかじめ所定性状を備えている高清浄度鋼についてデータを得ておいて、このデータと別の検査試料のデータを比較したり、また望まれる性状データと検査試料のデータとを比較することにより行うことができる。
【００５４】
本発明の高清浄度鋼としては、好ましいものとして、気泡を抑えたり、介在物のもととなる酸素の含有量を下げるため脱酸することを意図してアルミを添加したアルミキルド鋼などの鋼種、合金が挙げられ、さらに具体的にはＡｌ≧０．００５ｗｔ％含有の高清浄度アルミキルド鋼なども挙げることができる。
【実施例】
【００５５】
以下、本発明の清浄度評価方法について実施例を示しより詳細に説明する。ただし、本発明の清浄度評価方法は以下の実施例に限定されるものではない。
【００５６】
＜検査試料の作製＞
連続鋳造法により製造した高炭素クロム軸受鋼の丸棒状鋼片を作製した。この丸棒状鋼片を角６５に鍛伸し、Ｔ断面試験片を切り出した。各試験片をフライス加工して厚さ１０ｍｍに加工し、さらに平面研磨して検査試料とした。
【００５７】
＜超音波探傷の基本条件設定＞
超音波探傷には、焦点型高周波探触子（５０MHz）を備えた超音波探傷装置を用いた。焦点位置は１．５ｍｍ、ゲートは１．０〜２．０ｍｍに設定した。
【００５８】
表１に探傷条件とその検出能を示す。
【００５９】
【表１】
【００６０】
＜一次感度校正＞
ASTM E127に規定されるＢ−０２０標準試験片の、φ０．４ｍｍ、深さ０．７６ｍｍの平底穴（φ０．４ＦＢＨ）について超音波探傷を行い位置を特定し、そのφ０．４ＦＢＨに超音波ビームの焦点を合わせたときに得られる最大反射波強度を１００％となるように超音波探傷装置を設定した。このように設定することにより反射波強度のリニアー性を最大にすることができると考えられる。
【００６１】
＜二次感度校正＞
標準試験片Ａと被検対象金属材料から標準試験片と同形状の試験片（試験片Ｂ）を用意し、焦点を欠陥（試験片の底面）に合わせた状態で、試験片Ｂの欠陥（試験片の底面）の反射波強度を標準試験片Ａの欠陥（試験片の底面）の反射波強度に一致させる感度校正量Ｙを求め、超音波探傷装置に設定した。感度校正量Ｙは、焦点深度にある板底面を使用して、標準試験片Ａでの反射波の測定感度と、試験片Ｂでの測定感度とが同じになるようにする校正量として求められる。具体的には、高炭素クロム軸受鋼の焼入焼戻材（ベース）と鍛伸角材（被検対象金属材料）とから厚さ１．５ｍｍの板を作製底面に焦点を合わせて、鍛伸丸材での底面波強度が焼入焼戻材での底面強度と等しくなるように測定感度を校正した。
【００６２】
＜検量線の作成＞
連続鋳造法により製造し高炭素クロム軸受鋼の丸棒状鋼片から、上記＜検査試料の作製＞で説明した方法と同様にして、フライス加工で厚さ１０ｍｍの試験片としたものを、焼入焼戻し、平面研磨して試験片を作製した。
【００６３】
各試験片について粗探傷、精密探傷を行い、介在物からの反射波強度を求めた。さらに、酸溶解法により介在物径を求めた。すなわち、この超音波探傷を行った試験片の探傷領域部を切り出し、これらを酸溶解して介在物を取り出しＳＥＭ観察により介在物径を求めた。
【００６４】
超音波探傷による反射波強度と、酸溶解法による介在物径をそれぞれ小さいものから大きいものの順にならべて、超音波探傷による強度と、酸溶解法により測定された介在物径とを対応させて、検量線を作成した。検量線を図５に示す。図５に示される直線は式（２−１）として表される。
【００６５】
Ｙ＝０．３４Ｘ＋１１．８５ ・・・・・（２−１）
ただし、Ｙ：介在物径（μｍ）
Ｘ：補正後反射波強度（％）
相関係数ｒ＝０．９６
【００６６】
＜検査試料の超音波探傷＞
上記「（ａ）検査試料の作製」で説明した方法と同様にして、焼戻材の試験片を３０個作製した。
【００６７】
検査試料である３０個の各試験片について、探傷面積６５×６５ｍｍ、探傷走査ピッチ０．０３ｍｍで粗探傷を行った。粗探傷により得られた反射波の信号から、反射波の強度として正半波強度（Ｐ）、負半波強度（Ｎ）および波形を記録し、介在物の位置と数を特定した。粗探傷により得られたデータを表２に示す。
【００６８】
【表２】
【００６９】
MURAI値から表面エコーや空洞などに起因すると判断される異常値を示したものを識別した（欠陥No１２）。
【００７０】
MURAI値＝Ｐ／（Ｐ＋Ｎ） ・・・・・（４）
空洞からの反射波についてのMURAI値は０．６〜０．７との報告があり、また表面エコーからの飛び込みでは０．７以上となる場合があるため、MURAI値が０．６以上を異常値と判断した。
【００７１】
粗探傷により位置が特定された各試験片の各介在物について精密探傷を行った。精密探傷は探傷面積１×１ｍｍ、探傷走査ピッチを０．００５ｍｍとして行った。
【００７２】
下記深度補正式（1-1）により、精密探傷で得られた反射波強度を補正した。
【００７３】
ｆ≒１−６×ｄ2（探触子：50MHz時） ・・・・・（1-1）
ただし、ｆ：補正係数
ｄ：欠陥深度と焦点深度のずれ（ｍｍ）（｜ｄ｜≦０．３）
あらかじめ求めておいた反射波強度と介在物径との関係を示す検量線（図５）により、補正後反射波強度から介在物径を算出した。精密探傷の結果を表３に示す。
【００７４】
【表３】
【００７５】
なお、粗探傷の結果により欠陥Ｎｏ１２は異常値を示していることが識別できたが、本実施例では確認のため欠陥Ｎｏ１２についても精密探傷を行った。その結果、精密探傷を行った場合にも異常値を示すことが確認された。したがって、粗探傷で異常値を示したものは、精密探傷の対象から除外することができることが明らかになった。
【００７６】
＜鋼の清浄度評価試験＞
本実施例における上記の超音波探傷の条件設定もとで、被検対象の鋼としてヒートロットの異なる１４種の高炭素クロム軸受用鋼を用い、超音波探傷を行った。被検対象となる各鋼は連続鋳造法により製造した高炭素クロム軸受用鋼であり、この鋼の丸棒状鋼片から、上記＜検査試料の作製＞で説明した方法と同様にして、それぞれ試験片として作製した。介在物の検出（超音波探傷）については、各被検鋼ごとに、６５×６５×１ｍｍ＝４２２５ｍｍ3の試験片３０個について走査を行った上で、１００００ｍｍ3あたりに体積換算したときの介在物径を求めた。
【００７７】
各被検対象鋼について介在物の検出を行うと共に、各被検対象の鋼中酸素含有量を測定し、さらに転動疲労寿命試験（１０％破損寿命（Before 10% failure life；「B10 life」と略称する）。別名で９０％寿命ともいう。）、回転曲げ試験による疲労限の測定（１０7回転）を行った。回転曲げ試験はJISZ2273、JISZ2274に準じて行った。以上の結果を表４に示す。
【００７８】
【表４】
【００７９】
表４中「粒状酸化物系介在物個数」の欄中の括弧内の数値が１００００ｍｍ3に体積換算したときの平均介在物数である。
【００８０】
以上の結果から、粒径２０μｍ以上の介在物の個数が、検査対象の鋼１００００ｍｍ3あたりに１０個以下であり、かつ酸素含有量が５ｐｐｍ以下である被検体鋼（表４中、高清浄度鋼１〜７）を高清浄度の高炭素クロム軸受用鋼の製品とした。表４から明らかなように、粒径２０μｍ以上の介在物の個数が検査対象の鋼１００００ｍｍ3あたりに１０個以下であり、かつ酸素含有量が５ｐｐｍ以下である鋼は、転動疲労寿命試験、回転曲げ試験による疲労限の測定の結果が良好である。
【００８１】
＜実験例＞
超音波探傷による探傷走査ピッチを変化させて、反射波強度（％）のばらつきを調べた。反射波強度（％）とは、検出目的の介在物からの最大反射波に対して、実測の反射波強度がどの程度減衰してしまっているかを示すものである。
【００８２】
１つの介在物波形を含む小範囲を種々の走査ピッチで探傷し、反射波強度を記録した。最小ピッチ（０．００５ｍｍ）での最大反射波強度を１００％とした。同様の調査を複数の介在物に対して行った。
【００８３】
結果を図１０に示す。図１０に示されるとおり、走査ピッチが大きくなるほど反射波強度（％）のばらつきが大きくなることがわかる。すなわち、走査ピッチを大きくすると、検出目的の介在物から本来得られる最大反射波強度を受信できない場合が多くなり、精度が低下することがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００８４】
【図１】粗探傷、精密探傷の操作手順を示すフローチャートを示す図である。
【図２】焦点型探触子による超音波探傷の概略を模式的に示す図である。
【図３】ビーム径の説明を示す図である。
【図４】深度補正曲線を示す図である。
【図５】反射波強度と介在物径の検量線を示す図である。
【図６】半径方向の減衰と探傷走査ピッチの関係を示す図である。
【図７】深度補正曲線作成用試験片の例を示す図である。
【図８】感度校正用試験片の例を示す図である。（Ａ）は欠陥波用試験片、（Ｂ）は底面波用試験片である。
【図９】同一熱処理条件下における２種の試験片による欠陥波、底面波の強度の比較を示す図である。
【図１０】探傷走査ピッチによる反射波強度の変化を示す図である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高清浄度鋼の清浄度の評価方法に関し、詳しくは、清浄度の信頼性が高い鋼材の清浄度の評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近の冶金技術の向上から、鋼の清浄度が大幅に改善され、鋼材中の２０ミクロンを越える中型〜大型の非金属介在物（本明細書中では、中型介在物を含めて単に「大型介在物」という。）、主としてCaO-Al2O3-MgO系などは一段と少なくなり、かつ、大きさも小さくなっている（本明細書では「非金属介在物」のことを単に「介在物」という場合がある）。このような中で、偶発的に、あるいはきわめて低い確率で発生する中型〜大型介在物の検出は、非常に困難になっている。
【０００３】
しかしながら、酸化物系介在物（例えばAl2O3、MgO・Al2O3、CaO＋MgO・Al2O3など）および窒化物系介在物などの非金属介在物は、例えば軸受鋼や機械構造用炭素鋼などの鋼材において疲労破壊の原因となりやすく、依然として問題となっている。
【０００４】
ところで、現在、鋼材などの金属材料の清浄度を見る検査方法としては、被分析対象金属材料から試験片を採取して光学顕微鏡により試験片の表面を検査する等の方法が一般的である。鋼材を例に取ると、従来標準的な鋼中の介在物評価方法として採用されてきた「JIS G 0555 鋼の非金属介在物の顕微鏡試験方法」、「ASTM E45 Standard Practice for Determining the Inclusion Content of Steel」、「DIN50602」、「ISO4967」などの顕微鏡による方法は、検査試料の被検面積が、例えば１００〜２００ｍｍ2／個と小さいために、大型介在物の検出精度が低いという問題点があった。これまで大きな体積を検査することが要望されてきたが、適切な方法はなかった。
【０００５】
また、他の方法として、金属材料から酸溶解により介在物を抽出しその介在物の粒径を顕微鏡で評価する方法やＥＢ溶解法により金属材料を溶解し浮上した介在物を顕微鏡により観察する方法が提案されている（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。しかしながら、酸溶解法は介在物が酸に溶解したり、介在物まで溶解して介在物が小径化する場合がある。さらに、酸溶解に時間がかかるなど、処理の迅速性に劣り、製品の量産工程に対応することも困難であった。また、ＥＢ溶解法は、検査試料となる数ｇ程度の小片を溶解し、浮上した介在物を顕微鏡により観察する方法であるが、介在物が融解、凝集したりする場合があり、これに対する対応策が見いだされていない。
【０００６】
故に、大体積について検査する必要がある鋼材については、より信頼性の高い清浄度評価が付されたものであることが望まれていた。
【特許文献１】特開平９−１２５１９９号公報
【特許文献２】特開平９−１２５２００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、高清浄度であることの信頼性が高い高清浄度鋼の清浄度の評価方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の課題を解決するために、本発明では以下の手段を採用した。
【０００９】
（１）所定の探傷走査ピッチで検査試料中の非金属介在物の少なくとも位置および数を検出する粗超音波探傷を行った後、粗超音波探傷よりも探傷走査ピッチを狭くして粗超音波探傷により検出された介在物の粒径を検出する精密超音波探傷を行い、粒径が２０μｍ以上の塊状または粒状酸化物系介在物の個数が、検査対象である鋼１００００ｍｍ3あたりに１０個以下であることを確認する高清浄度鋼の清浄度の評価方法。
【００１０】
なお、以下、本明細書では「粗超音波探傷」のことを単に「粗探傷」、「精密超音波探傷」のことを「精密探傷」という。
【００１１】
（２）高清浄度鋼は、酸素含有量がＯ≦５ｐｐｍ以下である、上記（１）に記載の高清浄度鋼の清浄度の評価方法。
【００１２】
（３）高清浄度鋼は、不純物であるＰ、Ｓ、Ｔｉの含有量がＰ≦０．０２０％、Ｓ≦０．００８％、Ｔｉ≦０．００４％である、上記（２）に記載の高清浄度鋼の清浄度の評価方法。
【００１３】
（４）高清浄度鋼が高炭素クロム軸受用鋼であることを特徴とする、上記（１）から（３）のいずれかに記載の高清浄度鋼の清浄度の評価方法。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、高清浄度であることの信頼性が高い高清浄度鋼の清浄度の評価方法を提供することができる。また、本発明の清浄度の評価方法によれば、苛酷な条件下でも寿命が長く、また残存寿命にばらつきが少ない高清浄度鋼を提供することができ、軸受用鋼、特に高炭素クロム軸受用鋼として好適なものとすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の高清浄度鋼の清浄度の評価方法は、粗探傷と精密探傷の２通りの超音波探傷を行って、鋼材中に含まれる介在物を検出し、超音波探傷により得られたデータに基づいて被分析対象の金属材料の清浄度を評価した結果、粒径（本明細書では塊状または粒状の介在物の粒径を単に「介在物径」という場合がある）が２０μｍ以上の介在物の個数が、検査対象の鋼１００００ｍｍ3あたりに１０個以下であることを確認する高清浄度鋼の清浄度の評価方法である。粗探傷と精密探傷の２通りの超音波探傷により介在物についての清浄度が信頼性の高い鋼の清浄度の評価方法が提供される。本発明の高清浄度鋼の清浄度の評価方法は、粗探傷と精密探傷の２通りの超音波探傷により、粒径が２０μｍ以上の介在物の個数が、検査対象の鋼１００００ｍｍ3あたりに１０個以下であることが確認されたものを製品として選抜することを可能とする。また、より好ましくは介在物の個数は検査対象の鋼１００００ｍｍ3あたりに５個以下である。また、本発明の高清浄度鋼としては、上記のような介在物についての清浄度が明らかにされるとともに、酸素含有量が５ｐｐｍ以下である高清浄度鋼が好ましい形態として挙げられる。また、さらに高清浄度なものとして、不純物であるＰ、Ｓ、Ｔｉの含有量がＰ≦０．０２０％、Ｓ≦０．００８％、Ｔｉ≦０．００４％である、高清浄度鋼などが好ましい形態として挙げられる。
【００１６】
本発明の高清浄度鋼の清浄度の評価方法により得られる高清浄度鋼は、介在物に関する清浄度の精度が高く、苛酷な条件下でも寿命が長く、また残存寿命にばらつきが少ない高清浄度鋼である。また、このような高清浄度鋼は、軸受用鋼として好適であり、特に高炭素クロム軸受用鋼として好適である。
【００１７】
次に、介在物の粒径の検出について説明する。
【００１８】
粗探傷は、少なくとも介在物の位置および数を検出するために行われ、続いて粗探傷により検出された介在物について精密探傷が行われ、精密探傷によって主に介在物の大きさを検出（測定）される。
【００１９】
粗探傷および精密探傷は、超音波探傷により被検体となる鋼材の検査試料中の介在物を検出するものである。超音波探傷では、探触子から超音波（以下「ビーム」ということがある）が発せられ、対象物に当たり、その反射波を検出して、その反射波強度および反射波形情報（グラフとして出力された波形、正半波強度、負半波強度）に基づいて所望の情報を得る。探触子による走査は、検査試料の所定の間隔をおいた複数箇所で超音波の発射、反射波の受信を行う（この間隔のことを「探傷走査ピッチ」または単に「走査ピッチ」という）。
【００２０】
本発明の高清浄度鋼の清浄度の評価方法については、探傷走査ピッチを精密探傷に比較して広くとる粗探傷と、粗探傷よりも探傷走査ピッチを狭くする精密探傷とが行われる。
【００２１】
粗探傷では、所定の探傷走査ピッチで検査試料中の介在物の少なくとも位置および数が検出される。粗探傷における探傷走査ピッチは、検査試料の大きさ、予想される非金属介在物の大きさなどから任意に設定することができるが、少なくとも精密探傷の場合よりも大きく設定し、好ましくは焦点位置における探触子からのビーム束の直径の１／２以下とする。ビーム束の直径の１／２以下とすれば、粗探傷であっても、反射波強度が約７０％以上の領域で介在物の検出を行うことができる。例えば、反射波強度が７０％ということは、本来その介在物から得られる最大反射波強度１００％に対し、ビームのずれにより７０％の強度の反射波しか得られないことを意味する。粗探傷における好ましい探傷走査ピッチは、より具体的には３０〜１５０μｍであり、特に好ましくは３０〜５０μｍに設定する。
【００２２】
このように粗探傷を行って、検査試料中に含まれる介在物の位置、数が検出される。粗探傷を行うことにより、迅速に大体積の検査試料について検出対象である介在物の位置、数を特定することができる。なお、粗探傷の段階で、検査試料中の介在物径のおおまかな値を測定しておいてもよい。
【００２３】
粗探傷を行った後、検出された介在物の大きさを精度よく検出するために精密探傷が行われる。精密探傷は、探傷走査ピッチを粗探傷の場合よりも狭く設定して行い、好ましくは探傷走査ピッチを超音波ビームの半径方向（水平方向）の減衰の影響を最小になるように設定する。減衰の影響が最小になるような探傷走査ピッチは、検出した１つの介在物の真上（反射波強度が最大となる位置を「真上」とし、この位置を原点とする）に探触子を移動し（真上の位置が原点、反射波強度１００％）、この探触子を前後左右に動かして求めことができる。検査対象となる高清浄度鋼や探触子の種類にもよるが、具体的には、精密探傷における探傷走査ピッチとして好ましくは、５〜１０μｍである。
【００２４】
超音波ビームをあてて得られる介在物からの反射波強度は、その介在物から受信し得る最大の反射波強度であることが精度の向上の点で望ましい。しかしながら、探傷走査ピッチが大きすぎると、介在物に超音波ビームが当たっても、本来その介在物から得られるべき最大の反射波強度よりも小さな値しか得られない場合がある。探触子から発せられる超音波ビームはビームの束であるので幅をもっているが、ビームの中心部と外周部とでは強度に差がある。また、ビーム束が介在物の中心に当たった場合と、周辺部に当たった場合とでは反射波強度に差が生じる。本来得られるべき最大の反射波強度は、超音波ビーム束の中心が介在物の真上（介在物の中心）に当たったときに得られると考えられ、この最大値を的確に検出することが超音波探傷により精度よく介在物の大きさを検出することにつながる。すなわち、あらかじめ粗探傷により検出された介在物について探傷ピッチを狭めた精密探傷を行うことにより、精度よく介在物の大きさの検出を行うことができる。
【００２５】
図３および図６は、半径方向（水平方向）の位置の違いにより、反射波強度がどのように異なるかを示したものである。図６について見ると、介在物からの最大反射波強度（反射波強度１００％）の位置「０．０」から探触子の中心が１５μｍずれると反射波強度が６％減衰してしまうことがわかる。
【００２６】
介在物からの反射波強度は、その介在物からの受信し得る最大の反射波強度が得られることが望ましいことは上記でも説明したとおりである。超音波ビームの焦点深度が介在物の深度からずれている場合にも、反射波強度がその介在物径から本来得られるべき最大値より低下してしまう。したがって、精密探傷で得られた反射波強度は、深度補正（減衰補正）を行うことが好ましい。図４に、軸方向の減衰補正曲線（深度補正曲線）の例を示す。深度補正は次の深度補正式（１）に従って行うことができる。
【００２７】
＜深度補正式＞
Ａ＝Ｂ／ｆ＝Ｂ／（１＋ａｄ＋ｂｄ2） ・・・・・（１）
ただし、Ａ：補正反射波強度（％）
Ｂ：反射波強度（実測値）
ｆ：補正係数
ａ，ｂ：係数
ｄ：欠陥深度と焦点深度とのずれ
（｜ｄ｜＜ｅ、ｅ＝定数）
【００２８】
以上の深度補正は距離振幅補償（Distance Amplitude Correction）に準じて行うことができる。
【００２９】
上記「欠陥」とは、介在物、空洞など介在物以外に反射波を生じさせる原因となるもののことをいう。
【００３０】
介在物の大きさは、例えばその介在物の粒径（その介在物の最大径、本明細書では「介在物径」ということがある）として表すことができる。具体的には、例えば、あらかじめ介在物の最大径と反射波強度との検量線を作成しておいて、超音波探傷により得られた反射波強度から介在物の最大径を算出することができる。検量線は、例えば、超音波探傷を行って介在物からの反射波強度を求めておき、この超音波探傷を行った検査試料の探傷領域部を切り出し、これを酸溶解して介在物を取り出しＳＥＭ観察により介在物径を求めることにより作成することができる。
【００３１】
検量線は、一般式として以下の式（２）で表される。検量線の具体例を図５に示す。図５に示される直線は式（２−１）として表される。
【００３２】
＜検量線の一般式＞
Ｙ＝ＰＸ＋Ｑ ・・・・・（２）
ただし、Ｙ：介在物径
Ｘ：補正後反射波強度
【００３３】
＜図５に示される検量線式＞
Ｙ＝０．３４Ｘ＋１１．８５ ・・・・・（２−１）
ただし、Ｙ：介在物径（μｍ）
Ｘ：補正後反射波強度（％）
【００３４】
本発明の高清浄度鋼の清浄度の評価方法については、上記のように粗探傷において少なくとも検査試料中の介在物の位置、数を検出されるが、より好ましい実施形態として、さらに詳細な反射波形情報を粗探傷により検出し、得られた反射波の受信信号のうちから異常波形（異常信号）を生じている対象は介在物からの反射波ではないものとして精密探傷を行う対象から除外しておく形態が挙げられる。反射波形情報とは、反射波を受信して得られる情報のことであり、具体的には反射波強度、反射波形情報（グラフとして出力された波形、正半波強度、負半波強度など）などの情報である。正半波強度とは、基準線より上にでている反射波形の強度であり、負半波強度とは、基準線より下にでている反射波形の強度である。
【００３５】
検査試料中には、空洞が生じている場合があり、このような空洞からも反射波が生じる。また、外部から飛び込み乱反射波を反射波信号として探触子が受信してしまう場合もある。このような検出目的としている介在物以外のものから生じる反射波信号を除外することにより、粗探傷の後に続くの精密探傷で余計な対象物について検出を行わずにすむので、検出操作をより迅速に行うことができる。
【００３６】
上記のような異常信号は、反射波の波形により空洞などによる異常信号か、検出目的の介在物からの信号かを区別することができる。波形そのものをグラフ化して検出しその形状をみて識別することができ、また、波形を知る指標となる正半波強度または負半波強度を検出して、数値として判別することもできる。
【００３７】
高清浄度鋼はその高清浄度鋼の熱処理などの状態、あるいはその鋼の特性などにより反射波強度に無視できない影響が生じる場合がある。例えば鋼は熱処理の状態により影響がでやすい。そこで、超音波探傷装置が受信する反射波を反射波強度として変換する際の感度をあらかじめ校正しておくことが好ましい。
【００３８】
すなわち、基準感度校正用標準試験片（「標準試験片Ｓ」と略称する）に対して超音波探傷を行い、探触子を備える超音波探傷装置の基準感度を決定する一次感度校正と、一次感度校正の後、感度校正量を求めるための標準試験片Ａからの反射波強度と、前記標準試験片Ａと同形状の試験片Ｂからの反射波強度とから感度校正量を求めて、感度校正を行う二次感度校正と、を含む感度校正を前記粗探傷を行う前にあらかじめ行うことが好ましい。
【００３９】
この標準試験片Ｓに対して超音波探傷を行い、超音波探傷装置の基準感度を設定する。標準試験片Ｓとしては、例えば、ＦＢＨ（Flat Bottom Hole，1/16inch(0.4mm)）を有する試験片が挙げられ、具体的にはASTM E127に規定される標準試験片Ｂ−０２０などが例示される。一次補正は、標準試験片Ｓからの反射波強度を装置に記憶させて行うことができる。
【００４０】
一次感度校正に続いて二次感度校正を行う。二次感度校正では、標準試験片Ａと被検対象金属材料から標準試験片Ａと同形状の試験片（試験片Ｂ）を用意し、試験片Ｂの反射波強度を標準試験片Ａに基づいて感度校正量Ｙを求めて校正する。
【００４１】
標準試験片Ａは、焦点深度位置に人工欠陥または板底面がある試験片であり、図８にその例を示す。標準試験片Ａに用いられる材料としては、感度が高いことから焼入焼戻処理を施した鋼が好適である。
【００４２】
感度校正は、焦点深度にある人工欠陥または板底面を使用して（図８）、標準試験片Ａでの測定感度と等価な、試験片Ｂでの測定感度を決定する。感度校正量は標準試験片Ａでの反射波強度と試験片Ｂでの反射波強度との差として求められる。あるいは、次の感度校正式（３）により感度校正量Ｙを決定する。
【００４３】
＜感度校正式＞
Ｙ＝２０×log（Ｙ1／Ｙ2） ・・・・・（３）
ただし、Ｙ：感度校正量
Ｙ1：試験片Ｂにおける、人工欠陥からの反射波強度、または底面波強度
Ｙ2：標準試験片Ａにおける、人工欠陥からの反射波強度、または底面波強度
【００４４】
Ｙ1として人工欠陥からの反射波強度を用いる場合にはＹ2も同一感度での人工欠陥からの反射波強度を用い、Ｙ1として底面波強度を用いる場合にはＹ2も同一感度での底面波強度を用いる。
【００４５】
標準試験片Ａに対する反射波強度を１００％とした設定した場合の、熱処理等の異なる４種の試験片Ｂに対する反射波強度の低下を示したのが図９である。図９は試験片としてSUJ2を用い、４種の異なる処理方法を施した試験片ごとに走査を行った結果を示したものである。「QT」は焼入焼戻処理したもの、「N」は焼きならし処理したもの、「A」焼きなまし処理したもの、「LA」は鍛伸処理したままのものである。図９中に示されるＢ１エコーとは、探触子から発射された超音波が欠陥または板底面にあたって生じる最初のエコーのことである。図９に示されるように、鍛伸しただけの試験片ではおよそ５５〜６５％程度にまで低下することが認められる。したがって、これらの反射波強度を、標準試験片Ａと等価となるように、すなわち１００％として検出されるように校正することが望ましい。この場合、感度校正量は、標準試験片Ａでの反射波強度と試験片Ｂでの反射波強度との差をデシベル（ｄＢ）に換算した量として求めることができる。図９から明らかなように、熱処理の違いにより、標準試験片Ａとの反射波強度の差は異なる傾向にあるので、上記の一次・二次感度校正は、熱処理などの処理の違う材料ごとに行われることが好ましい。
【００４６】
上記した一次感度校正および二次感度校正を行うことにより、被検対象金属材料の材料特性による測定精度の低下を抑制することができる。
【００４７】
検査試料は、被検体である高清浄度鋼から例えば試験片を切り出して作製したものなどを用いることができる。検査試料の数、大きさは、超音波探傷による走査を行うべき被検金属材料の体積、超音波探傷装置などから適宜定めることができる。好ましい形態としては次のようなものが例示される。超音波探傷を行う上では検査試料の大きさは、走査面積が１０〜１００００ｍｍ2程度、検査深さが０．５〜５０ｍｍ程度とすることができる程度の大きさに設定することが好ましい。また、検査試料の数は、データの統計的処理の観点からすると、上記の大きさの検査試料を３０個（または３０箇所）以上用いることが好ましい。検査試料の数（または箇所）には特に上限があるわけではないが、処理労力の煩雑さや統計的な精度向上などの観点からすると、６０個（または箇所）程度用いれば通常十分である。
【００４８】
本発明の高清浄度鋼の清浄度の評価方法では、被検対象となる鋼１００００ｍｍ3当たりの所定の介在物の個数が特定される。粗探傷にかけられる検査試料の体積である検査体積を１００００ｍｍ3とすることにより被検対象となる鋼１００００ｍｍ3当たりの介在物の個数を求めることができるが、検査体積をより大きく設定して体積換算することにより１００００ｍｍ3当たりの介在物の数を求めてもよい。
【００４９】
また、鋼は、一般的に鋳造のままではミクロの空洞が無数にあり、超音波探傷により走査すると無数の乱反射、ノイズが発生し検査が困難となる場合がある。そこで、検査試料をあらかじめ圧延しておくことにより空洞部分が圧着され、乱反射などによる弊害を抑制することができる。
【００５０】
本発明の高清浄度鋼の清浄度の評価方法では超音波探傷が適用されるが、超音波探傷を行う装置、探触子は様々な種類が既に市販されており、本発明ではこれらのものを用いることができる。好ましい探触子としては、焦点型高周波探触子などが挙げられる。フラット型探触子の検出能は１／２波長といわれているが、焦点型探触子では１／４波長であり、焦点型探触子は本発明の清浄度評価方法が好適に用いられる１０〜２００μｍ程度の介在物の検出により好適である。探触子周波数は２０〜１２５ＭＨｚ程度が好ましい。
【００５１】
図２には焦点型探触子による超音波探傷の概略を例示する。図２に示される超音波探傷装置ではマイクロプロセッサを備えたＰＣが備えられており、マイクロプロセッサには図１に示すフローチャートに沿った演算処理を行うプログラムが組み込まれる。このようなＰＣを超音波探傷装置に設けられることにより、大量のデータ処理を迅速に行うことができる。
【００５２】
本発明の高清浄度鋼の清浄度の評価方法は、上記のようにして介在物の粒径が２０μｍ以上の介在物の個数が、検査対象の鋼１００００ｍｍ3あたりに１０個以下（より好ましくは５個以下）であることを確認するものである。また、さらに総合的な清浄度評価により性質を特定してもよい。例えば総合的な清浄度の評価は、前記粗探傷および精密探傷の結果得られた介在物についてのデータに基づいて行うことができる。粗探傷、精密探傷により得られるデータとは、介在物の数、位置、大きさなどであり、さらにこれらのデータに基づいて粒度分布をヒストグラムとして表すこともできる。また、得られた実測データから例えば極値統計法などの統計的手法を用いて、被検対象の高清浄度鋼全体中の最大介在物径を推定したデータが確認されたものであってもよい。
【００５３】
これらの清浄度の評価は、例えば、あらかじめ所定性状を備えている高清浄度鋼についてデータを得ておいて、このデータと別の検査試料のデータを比較したり、また望まれる性状データと検査試料のデータとを比較することにより行うことができる。
【００５４】
本発明の高清浄度鋼としては、好ましいものとして、気泡を抑えたり、介在物のもととなる酸素の含有量を下げるため脱酸することを意図してアルミを添加したアルミキルド鋼などの鋼種、合金が挙げられ、さらに具体的にはＡｌ≧０．００５ｗｔ％含有の高清浄度アルミキルド鋼なども挙げることができる。
【実施例】
【００５５】
以下、本発明の清浄度評価方法について実施例を示しより詳細に説明する。ただし、本発明の清浄度評価方法は以下の実施例に限定されるものではない。
【００５６】
＜検査試料の作製＞
連続鋳造法により製造した高炭素クロム軸受鋼の丸棒状鋼片を作製した。この丸棒状鋼片を角６５に鍛伸し、Ｔ断面試験片を切り出した。各試験片をフライス加工して厚さ１０ｍｍに加工し、さらに平面研磨して検査試料とした。
【００５７】
＜超音波探傷の基本条件設定＞
超音波探傷には、焦点型高周波探触子（５０MHz）を備えた超音波探傷装置を用いた。焦点位置は１．５ｍｍ、ゲートは１．０〜２．０ｍｍに設定した。
【００５８】
表１に探傷条件とその検出能を示す。
【００５９】
【表１】
【００６０】
＜一次感度校正＞
ASTM E127に規定されるＢ−０２０標準試験片の、φ０．４ｍｍ、深さ０．７６ｍｍの平底穴（φ０．４ＦＢＨ）について超音波探傷を行い位置を特定し、そのφ０．４ＦＢＨに超音波ビームの焦点を合わせたときに得られる最大反射波強度を１００％となるように超音波探傷装置を設定した。このように設定することにより反射波強度のリニアー性を最大にすることができると考えられる。
【００６１】
＜二次感度校正＞
標準試験片Ａと被検対象金属材料から標準試験片と同形状の試験片（試験片Ｂ）を用意し、焦点を欠陥（試験片の底面）に合わせた状態で、試験片Ｂの欠陥（試験片の底面）の反射波強度を標準試験片Ａの欠陥（試験片の底面）の反射波強度に一致させる感度校正量Ｙを求め、超音波探傷装置に設定した。感度校正量Ｙは、焦点深度にある板底面を使用して、標準試験片Ａでの反射波の測定感度と、試験片Ｂでの測定感度とが同じになるようにする校正量として求められる。具体的には、高炭素クロム軸受鋼の焼入焼戻材（ベース）と鍛伸角材（被検対象金属材料）とから厚さ１．５ｍｍの板を作製底面に焦点を合わせて、鍛伸丸材での底面波強度が焼入焼戻材での底面強度と等しくなるように測定感度を校正した。
【００６２】
＜検量線の作成＞
連続鋳造法により製造し高炭素クロム軸受鋼の丸棒状鋼片から、上記＜検査試料の作製＞で説明した方法と同様にして、フライス加工で厚さ１０ｍｍの試験片としたものを、焼入焼戻し、平面研磨して試験片を作製した。
【００６３】
各試験片について粗探傷、精密探傷を行い、介在物からの反射波強度を求めた。さらに、酸溶解法により介在物径を求めた。すなわち、この超音波探傷を行った試験片の探傷領域部を切り出し、これらを酸溶解して介在物を取り出しＳＥＭ観察により介在物径を求めた。
【００６４】
超音波探傷による反射波強度と、酸溶解法による介在物径をそれぞれ小さいものから大きいものの順にならべて、超音波探傷による強度と、酸溶解法により測定された介在物径とを対応させて、検量線を作成した。検量線を図５に示す。図５に示される直線は式（２−１）として表される。
【００６５】
Ｙ＝０．３４Ｘ＋１１．８５ ・・・・・（２−１）
ただし、Ｙ：介在物径（μｍ）
Ｘ：補正後反射波強度（％）
相関係数ｒ＝０．９６
【００６６】
＜検査試料の超音波探傷＞
上記「（ａ）検査試料の作製」で説明した方法と同様にして、焼戻材の試験片を３０個作製した。
【００６７】
検査試料である３０個の各試験片について、探傷面積６５×６５ｍｍ、探傷走査ピッチ０．０３ｍｍで粗探傷を行った。粗探傷により得られた反射波の信号から、反射波の強度として正半波強度（Ｐ）、負半波強度（Ｎ）および波形を記録し、介在物の位置と数を特定した。粗探傷により得られたデータを表２に示す。
【００６８】
【表２】
【００６９】
MURAI値から表面エコーや空洞などに起因すると判断される異常値を示したものを識別した（欠陥No１２）。
【００７０】
MURAI値＝Ｐ／（Ｐ＋Ｎ） ・・・・・（４）
空洞からの反射波についてのMURAI値は０．６〜０．７との報告があり、また表面エコーからの飛び込みでは０．７以上となる場合があるため、MURAI値が０．６以上を異常値と判断した。
【００７１】
粗探傷により位置が特定された各試験片の各介在物について精密探傷を行った。精密探傷は探傷面積１×１ｍｍ、探傷走査ピッチを０．００５ｍｍとして行った。
【００７２】
下記深度補正式（1-1）により、精密探傷で得られた反射波強度を補正した。
【００７３】
ｆ≒１−６×ｄ2（探触子：50MHz時） ・・・・・（1-1）
ただし、ｆ：補正係数
ｄ：欠陥深度と焦点深度のずれ（ｍｍ）（｜ｄ｜≦０．３）
あらかじめ求めておいた反射波強度と介在物径との関係を示す検量線（図５）により、補正後反射波強度から介在物径を算出した。精密探傷の結果を表３に示す。
【００７４】
【表３】
【００７５】
なお、粗探傷の結果により欠陥Ｎｏ１２は異常値を示していることが識別できたが、本実施例では確認のため欠陥Ｎｏ１２についても精密探傷を行った。その結果、精密探傷を行った場合にも異常値を示すことが確認された。したがって、粗探傷で異常値を示したものは、精密探傷の対象から除外することができることが明らかになった。
【００７６】
＜鋼の清浄度評価試験＞
本実施例における上記の超音波探傷の条件設定もとで、被検対象の鋼としてヒートロットの異なる１４種の高炭素クロム軸受用鋼を用い、超音波探傷を行った。被検対象となる各鋼は連続鋳造法により製造した高炭素クロム軸受用鋼であり、この鋼の丸棒状鋼片から、上記＜検査試料の作製＞で説明した方法と同様にして、それぞれ試験片として作製した。介在物の検出（超音波探傷）については、各被検鋼ごとに、６５×６５×１ｍｍ＝４２２５ｍｍ3の試験片３０個について走査を行った上で、１００００ｍｍ3あたりに体積換算したときの介在物径を求めた。
【００７７】
各被検対象鋼について介在物の検出を行うと共に、各被検対象の鋼中酸素含有量を測定し、さらに転動疲労寿命試験（１０％破損寿命（Before 10% failure life；「B10 life」と略称する）。別名で９０％寿命ともいう。）、回転曲げ試験による疲労限の測定（１０7回転）を行った。回転曲げ試験はJISZ2273、JISZ2274に準じて行った。以上の結果を表４に示す。
【００７８】
【表４】
【００７９】
表４中「粒状酸化物系介在物個数」の欄中の括弧内の数値が１００００ｍｍ3に体積換算したときの平均介在物数である。
【００８０】
以上の結果から、粒径２０μｍ以上の介在物の個数が、検査対象の鋼１００００ｍｍ3あたりに１０個以下であり、かつ酸素含有量が５ｐｐｍ以下である被検体鋼（表４中、高清浄度鋼１〜７）を高清浄度の高炭素クロム軸受用鋼の製品とした。表４から明らかなように、粒径２０μｍ以上の介在物の個数が検査対象の鋼１００００ｍｍ3あたりに１０個以下であり、かつ酸素含有量が５ｐｐｍ以下である鋼は、転動疲労寿命試験、回転曲げ試験による疲労限の測定の結果が良好である。
【００８１】
＜実験例＞
超音波探傷による探傷走査ピッチを変化させて、反射波強度（％）のばらつきを調べた。反射波強度（％）とは、検出目的の介在物からの最大反射波に対して、実測の反射波強度がどの程度減衰してしまっているかを示すものである。
【００８２】
１つの介在物波形を含む小範囲を種々の走査ピッチで探傷し、反射波強度を記録した。最小ピッチ（０．００５ｍｍ）での最大反射波強度を１００％とした。同様の調査を複数の介在物に対して行った。
【００８３】
結果を図１０に示す。図１０に示されるとおり、走査ピッチが大きくなるほど反射波強度（％）のばらつきが大きくなることがわかる。すなわち、走査ピッチを大きくすると、検出目的の介在物から本来得られる最大反射波強度を受信できない場合が多くなり、精度が低下することがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００８４】
【図１】粗探傷、精密探傷の操作手順を示すフローチャートを示す図である。
【図２】焦点型探触子による超音波探傷の概略を模式的に示す図である。
【図３】ビーム径の説明を示す図である。
【図４】深度補正曲線を示す図である。
【図５】反射波強度と介在物径の検量線を示す図である。
【図６】半径方向の減衰と探傷走査ピッチの関係を示す図である。
【図７】深度補正曲線作成用試験片の例を示す図である。
【図８】感度校正用試験片の例を示す図である。（Ａ）は欠陥波用試験片、（Ｂ）は底面波用試験片である。
【図９】同一熱処理条件下における２種の試験片による欠陥波、底面波の強度の比較を示す図である。
【図１０】探傷走査ピッチによる反射波強度の変化を示す図である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の探傷走査ピッチで検査試料中の非金属介在物の少なくとも位置および数を検出する粗超音波探傷を行った後、
前記粗超音波探傷よりも探傷走査ピッチを狭くして前記粗超音波探傷により検出された介在物の粒径を検出する精密超音波探傷を行い、
粒径が２０μｍ以上の塊状または粒状酸化物系介在物の個数が、検査対象である鋼１００００ｍｍ3あたりに１０個以下であることを確認する
ことを特徴とする高清浄度鋼の清浄度の評価方法。
【請求項２】
前記高清浄度鋼は、酸素含有量がＯ≦５ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の高清浄度鋼の清浄度の評価方法。
【請求項３】
前記高清浄度鋼は、不純物であるＰ、Ｓ、Ｔｉの含有量がＰ≦０．０２０％、Ｓ≦０．００８％、Ｔｉ≦０．００４％であることを特徴とする請求項２に記載の高清浄度鋼の清浄度の評価方法。
【請求項４】
前記高清浄度鋼は、高炭素クロム軸受用鋼であることを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載の高清浄度鋼の清浄度の評価方法。
【請求項１】
所定の探傷走査ピッチで検査試料中の非金属介在物の少なくとも位置および数を検出する粗超音波探傷を行った後、
前記粗超音波探傷よりも探傷走査ピッチを狭くして前記粗超音波探傷により検出された介在物の粒径を検出する精密超音波探傷を行い、
粒径が２０μｍ以上の塊状または粒状酸化物系介在物の個数が、検査対象である鋼１００００ｍｍ3あたりに１０個以下であることを確認する
ことを特徴とする高清浄度鋼の清浄度の評価方法。
【請求項２】
前記高清浄度鋼は、酸素含有量がＯ≦５ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の高清浄度鋼の清浄度の評価方法。
【請求項３】
前記高清浄度鋼は、不純物であるＰ、Ｓ、Ｔｉの含有量がＰ≦０．０２０％、Ｓ≦０．００８％、Ｔｉ≦０．００４％であることを特徴とする請求項２に記載の高清浄度鋼の清浄度の評価方法。
【請求項４】
前記高清浄度鋼は、高炭素クロム軸受用鋼であることを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載の高清浄度鋼の清浄度の評価方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２００６−３４９６９８（Ｐ２００６−３４９６９８Ａ）
【公開日】平成１８年１２月２８日（２００６．１２．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−２４１０１８（Ｐ２００６−２４１０１８）
【出願日】平成１８年９月６日（２００６．９．６）
【分割の表示】特願２０００−５４０６３（Ｐ２０００−５４０６３）の分割
【原出願日】平成１２年２月２９日（２０００．２．２９）
【出願人】（０００１８００７０）山陽特殊製鋼株式会社 (601)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１２月２８日（２００６．１２．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年９月６日（２００６．９．６）
【分割の表示】特願２０００−５４０６３（Ｐ２０００−５４０６３）の分割
【原出願日】平成１２年２月２９日（２０００．２．２９）
【出願人】（０００１８００７０）山陽特殊製鋼株式会社 (601)
【Ｆターム（参考）】
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