ＩＩＩ族窒化物半導体製造装置
【課題】圧力容器内部に反応容器を有する二重容器を用いた、Ｎａフラックス法によるIII 族窒化物半導体製造装置において、Ｎａが酸化しないように圧力容器内に反応容器を設置できるIII 族窒化物半導体製造装置を提供する。
【解決手段】III 族窒化物半導体製造装置１は、圧力容器１０１と、圧力容器１０１の内部に設置された反応容器１０２と、圧力容器１０１の内部に設置され、反応容器１０２を加熱する加熱装置１０４ａ、ｂと、内部がアルゴンガスによって満たされたグローブボックスとで構成されている。圧力容器１０１とグローブボックスは、ゲートバルブ１０５を介して接続されている。これにより、大型で再利用可能な反応容器を、Ｎａを酸化させることなく圧力容器内に設置できる。
【解決手段】III 族窒化物半導体製造装置１は、圧力容器１０１と、圧力容器１０１の内部に設置された反応容器１０２と、圧力容器１０１の内部に設置され、反応容器１０２を加熱する加熱装置１０４ａ、ｂと、内部がアルゴンガスによって満たされたグローブボックスとで構成されている。圧力容器１０１とグローブボックスは、ゲートバルブ１０５を介して接続されている。これにより、大型で再利用可能な反応容器を、Ｎａを酸化させることなく圧力容器内に設置できる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、III 族窒化物半導体製造装置に関するもので、特に、Ｎａフラックス法によるIII 族窒化物半導体製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、Ｎａフラックス法によるIII 族窒化物半導体の結晶成長方法が知られている。これは、Ｎａ（ナトリウム）とＧａ（ガリウム）を融解して８００℃程度に保ち、１００気圧程度の高圧下で窒素と反応させて、ＧａＮ（窒化ガリウム）を種結晶表面に結晶成長させるものである。
【０００３】
このＮａフラックス法によって低不純物なＧａＮを得るためには、高純度なＮａを必要とするが、Ｎａは反応性が高く、酸化されやすい。そのため、秤量などの作業はアルゴンガスなどの不活性ガスで満たされたグローブボックス内で行っている。特許文献１では、ＮａとＧａの融解溶液を保持する反応容器をIII 族窒化物半導体製造装置から切り離し、反応容器をグローブボックス内に入れて作業を行うことが示されている。グローブボックス内では、坩堝にＧａとＮａを入れ、坩堝を反応容器内に設置し、密閉して外部と遮断する。その後、反応容器をグローブボックスから取り出し、製造装置に組み込む。
【０００４】
また、特許文献２に記載のＮａフラックス法に用いるIII 族窒化物半導体製造装置は、圧力容器内部に反応容器が配置された二重容器となっている。このような構成にすると、反応容器に高耐圧なものを用いる必要がなくなるため、コストを抑えることができる。
【特許文献１】特開２００３−２８６０９９
【特許文献２】特開２００１−５８９００
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
反応容器として小型のものを用いる場合は、使い捨てＳＵＳ（ステンレス鋼）製反応容器を用いて特許文献１のように作業を行っていた。使い捨てとするのは、反応容器を完全密閉する必要性からである。一方、反応容器として大型のものを用いる場合は、使い捨てＳＵＳ製反応容器は高価となるため、反応容器は再利用できるものが求められる。しかし、再利用可能な反応容器では完全密閉が不可能であり、特許文献１の方法ではグローブボックスから取り出して製造装置に組み込むまでの間にＮａが酸化されてしまう。
【０００６】
製造装置全体をグローブボックス内に入れることも考えられるが、圧力容器内部に反応容器が配置された二重容器の製造装置は大型であるため、グローブボックスも大型のものが必要となり、経済的ではない。
【０００７】
そこで本発明の目的は、圧力容器内部に反応容器を有する二重容器を用いたIII 族窒化物半導体製造装置において、Ｎａが酸化しないように圧力容器内に反応容器を設置できるIII 族窒化物半導体製造装置を実現することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
第１の発明は、III 族金属とそのIII 族金属とは異なる金属であるフラックスとを融解した状態で保持する反応容器と、反応容器を加熱する加熱装置と、反応容器と加熱装置とを内部に有する圧力容器と、で構成されたIII 族窒化物半導体製造装置において、フラックスと反応しない気体によって内部が保持されているグローブボックスを有し、圧力容器とグローブボックスとが連結されていることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【０００９】
第２の発明は、第１の発明において、圧力容器とグローブボックスは、ゲートバルブまたは扉を介して連結されていることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１０】
第３の発明は、III 族金属とそのIII 族金属とは異なる金属であるフラックスとを融解した状態で保持する反応容器と、反応容器を加熱する加熱装置と、反応容器と加熱装置とを内部に有する圧力容器と、で構成されたIII 族窒化物半導体製造装置において、フラックスと反応しない気体によって内部が保持されているグローブボックスを有し、圧力容器は、蓋によって開閉される開閉部を有し、圧力容器とグローブボックスは、蓋と開閉部が前記グローブボックス内となるように接続されていることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１１】
第１、３の発明において、フラックスには、ナトリウムやカリウムを用いることができ、カルシウム等のアルカリ土類金属やリチウムなどを含んでもよい。また、フラックスと反応しない気体とは、たとえばアルゴンガスなどの不活性ガスである。
【００１２】
第４の発明は、第３の発明において、反応容器は蓋の圧力容器側に接続し、反応容器をグローブボックス内から圧力容器内に配置させる移動装置を有することを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。ここで、反応容器と蓋は直接的に接続する必要はなく、たとえば、反応容器に窒素を供給する配管を介して反応容器と蓋が接続していてもよい。
【００１３】
第５の発明は、第４の発明において、圧力容器とグローブボックスは固定され、移動装置は反応容器と接続し、移動装置が反応容器を移動させることにより、反応容器をグローブボックス内から圧力容器内に配置させることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１４】
第６の発明は、第４の発明おいて、反応容器および蓋は固定され、移動装置は、グローブボックスまたは圧力容器と接続し、移動装置が圧力容器を移動させることにより、反応容器をグローブボックス内から圧力容器内に配置させることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１５】
第７の発明は、第４の発明において、反応容器とグローブボックスは固定され、圧力容器とグローブボックスは、圧力容器の開閉部がグローブボックス内で移動できるように接続されていて、移動装置は、圧力容器と接続し、移動装置が圧力容器を移動させることにより、反応容器をグローブボックス内から圧力容器内に配置させることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１６】
第８の発明は、第３の発明から第７の発明において、圧力容器は、グローブボックスに対して水平に接続していることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１７】
第９の発明は、第３の発明から第７の発明において、圧力容器は、グローブボックスに対して垂直に接続していることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１８】
第１０の発明は、第１の発明から第９の発明において、反応容器および加熱装置は、断熱材により覆われていることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１９】
第１１の発明は、第１の発明から第１０の発明において、III 族金属はガリウムであり、III 族金属とは異なる金属はナトリウムであることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明のIII 族窒化物半導体製造装置によると、グローブボックス内と圧力容器内を同一の雰囲気に保持することができるので、グローブボックス内で秤量後にフラックスを酸化等させることなく反応容器を圧力容器内に配置できる。そのため、反応容器を完全密閉する必要がなく、大型で再利用可能な反応容器を用いることができる。その結果、本発明のIII 族窒化物半導体製造装置により大型で高品質なIII 族窒化物半導体を低コストに製造することができる。また、小型のグローブボックスを用いることができる。さらに、圧力容器内に反応容器を有する構造であるため、反応容器は高耐圧なものを用いる必要がなく、低コストな反応容器を用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の具体的な実施例について図を参照しながら説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００２２】
図１は、実施例１のIII 族窒化物半導体製造装置１の構成を示す模式図であり、III 族窒化物半導体製造装置１は、フラックス法によるIII 族窒化物半導体の製造に用いるものである。以下、III 族窒化物半導体製造装置１の構成について説明する。
【００２３】
III 族窒化物半導体製造装置１は、主として、圧力容器１０１と、圧力容器１０１の内部に設置された反応容器１０２と、圧力容器１０１の内部に設置され、反応容器１０２を加熱する加熱装置１０４ａ、ｂと、内部がアルゴンガスによって満たされたグローブボックス１０３とで構成されている。圧力容器１０１とグローブボックス１０３とは、開閉可能なゲートバルブ１０５により連結されている。これにより、ゲートバルブ１０５を開いているときは、圧力容器１０１内とグローブボックス１０３内の雰囲気を同一に保持することができる。加熱装置１０４ａ、ｂのヒータ材としては、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｒ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｗ−Ｒｅなどを用いる。
【００２４】
圧力容器１０１内部には、反応容器１０２と加熱装置１０４ａ、ｂを囲う断熱材１０６が配置されている。この断熱材１０６により効率よく反応容器１０２を加熱することができ、圧力容器１０１に高耐熱なものは必要なくなる。反応容器１０２には、反応容器１０２内に窒素を供給する供給する供給管１０７と、反応容器１０２からの排気のための排出管１０８とが接続されていて、圧力容器１０１にも、供給管１０９と、排気のための排出管１１０とが接続されている。また、供給管１０７、１０９は、図示しないボンベに接続している。
【００２５】
また、圧力容器１０１内部には、円柱状の可動式トレイ１１１が設置されている。可動式トレイ１１１の上には、ＧａとフラックスであるＮａとの混合融液および種結晶の入れられた坩堝１１２が配置される。可動式トレイ１１１の下部は、ねじのようならせん状の構造であり、可動部１１３により可動式トレイ１１１を昇降させることができる。また、可動式トレイ１１１を上昇させることで、その可動式トレイ１１１によって反応容器１０２を封止することができる。
【００２６】
次に、反応容器１０２と可動式トレイ１１１の構造について詳しく説明する。
【００２７】
図２は、反応容器１０２の構造を詳細に示した図である。反応容器１０２の下部は円形の開口部１０２ａが設けられ、断熱材１０６およびその台座１１７は、開口部１０２ａを覆っていない。その開口部１０２ａにおける台座１１７の断面には、断面に沿って円環状の溝１１７ａが設けられている。溝１１７ａにはＯリング１１４が装着されている。一方、図３は、可動式トレイ１１１の構造を詳細に示した図である。可動式トレイ１１１の上部側面には円環状の溝１１１ａが設けられ、溝１１１ａにはＯリング１１５が装着されている。また、その溝１１１ａの上部であって可動式トレイ１１１の一部は断熱材１１６により構成されている。図４は、可動式トレイ１１１を上昇させ、可動式トレイ１１１によって反応容器１０２を封止した状態を示した図である。反応容器１０２は、開口部１０２ａの下部において２つのＯリング１１４、１１５によって封止され、反応容器１０２内部は圧力容器１０１内部から遮断されている。また断熱材１１６は、反応容器１０２内の熱が可動式トレイ１１１を介して反応容器１０２外へ伝わるのを防止している。
【００２８】
次に、III 族窒化物半導体製造装置１によるＧａＮの製造工程とともに、III 族窒化物半導体製造装置１の動作について説明する。
【００２９】
まず、グローブボックス１０３内でＧａ（ガリウム）やフラックス材であるＮａ（ナトリウム）、種結晶を秤量し、それらを坩堝１１２に入れる作業を行う。また、圧力容器１０１内部は供給管１０９よりアルゴンガスを供給して満たしておく。そして、ゲートバルブ１０５を開けてその坩堝１１２を可動式トレイ１１１に置く。これにより、坩堝１１２内のＮａを酸化等させることなくグローブボックス１０３から圧力容器１０１内部に坩堝１１２を移すことができる。
【００３０】
なお、上記工程では坩堝１１２を可動式トレイ１１１に置いているが、グローブボックス１０３内で坩堝１１２を反応容器１０２内に設置したあと、反応容器１０２を可動式トレイ１１１に置くようにしてもよい。また、圧力容器１０１とグローブボックス１０３はゲートバルブ１０５を介して接続しているが、扉を介して接続していてもよい。
【００３１】
次に、可動式トレイ１１１を上昇させて坩堝１１２を反応容器１０２内部に運ぶとともに、可動式トレイ１１１によって反応容器１０２を封止し、ゲートバルブ１０５を閉じ、圧力容器１０１内部を真空引きする。そして、供給管１０７、１０９を通して圧力容器１０１内部および反応容器１０２内部に窒素を供給し、加圧する。この時、反応容器１０２内部の圧力は、圧力容器１０１内部の圧力よりも若干高くすることが望ましい。圧力容器１０１内の不純物が反応容器１０２内に進入することを防ぐことができるからである。
【００３２】
次に、加熱装置１０４ａ、ｂにより反応容器１０２を加熱し、ＧａＮ結晶が成長する温度まで上昇させ、結晶成長を開始する。ここで、可動式トレイ１１１は断熱機能を有しているため、可動式トレイ１１１を介した反応容器１０２から圧力容器１０１への熱の伝導は抑制される。
【００３３】
結晶成長の終了後は、逆の工程によりグローブボックス１０３内に坩堝１１２を取り出す。
【００３４】
このIII 族窒化物半導体製造装置１の構成によると、Ｎａを酸化等させることなく反応容器１０２に坩堝１１２を設置することができるため、反応容器１０２は完全密閉する必要がなく、反応容器１０２に大型で再利用可能なものを用いることができる。その結果、大型で高品質なIII 族窒化物半導体を製造することができ、製造コストを抑えることができる。また、グローブボックス１０３も小さなものを用いることができる。さらに、圧力容器１０１内部に反応容器１０２を有する構造であるため、反応容器１０２に高耐圧なものを用いる必要がなく、反応容器１０２のコストを抑えることができる。
【実施例２】
【００３５】
図５は、実施例２のIII 族窒化物半導体製造装置２の構成を示す模式図である。以下、その構成について説明する。
【００３６】
III 族窒化物半導体製造装置２は、主として、横型の圧力容器２０１と、圧力容器２０１の内部に設置される反応容器２０２と、圧力容器２０１の内部に設置される反応容器２０２を加熱する加熱装置２０４ａ、ｂと、内部がアルゴンガスによって満たされたグローブボックス２０３とで構成されている。
【００３７】
圧力容器２０１は、フランジ蓋２０１ａによって圧力容器２０１の開閉部２２１を開閉することができる。また、圧力容器２０１とグローブボックス２０３は、圧力容器２０１がグローブボックス２０３に対して水平に、かつ、圧力容器２０１の開閉部２２１がグローブボックス２０３内部側となるように接続している。フランジ蓋２０１ａとグローブボックス２０３は、ベローズ２２２によって接続されていて、フランジ蓋２０１ａのグローブボックス２０３外部側には移動装置２２０が接続している。移動装置２２０によってベローズ２２２を伸縮させてフランジ蓋２０１ａを移動させ、開閉部２２１をフランジ蓋２０１ａのボルト２２３により開閉する。この構成により、圧力容器２０１が開いている時にはグローブボックス２０３内と圧力容器２０１内とを同一の雰囲気に保持することができ、閉じているときには、グローブボックス２０３内と圧力容器２０１内を異なる雰囲気とすることができる。
【００３８】
フランジ蓋２０１ａのグローブボックス２０３内部側には、反応容器２０２を配置するトレイ２１１がフランジ蓋２０１ａと接続して設置されている。トレイ２１１は断熱材からなる。また、トレイ２１１上に配置される反応容器２０２、および加熱装置２０４ａ、ｂは、断熱材２０６により囲われている。このため、フランジ蓋２０１ａを移動装置２２０により移動させて圧力容器２０１を閉じたときには、断熱材２０６で覆われた反応容器２０２、加熱装置２０４ａ、ｂは圧力容器２０１内部に置かれることとなる。
【００３９】
反応容器２０２には、反応容器２０２内に窒素を供給する供給する供給管２０７と、反応容器２０２からの排気のための排出管２０８とが接続されていて、圧力容器２０１にも、供給管２０９と、排気のための排出管２１０とが接続されている。また、供給管２０７、排出管２０８を介してフランジ蓋２０１ａと反応容器２０２は接続している。また、供給管２０７は、図示しないボンベに接続していて、フランジ蓋２０１ａの移動時には、その移動に付随して供給管２０７、ボンベも移動する。
【００４０】
このIII 族窒化物半導体製造装置２でも、実施例１の場合と同様に、圧力容器２０１内部に反応容器２０２を有する構造のため、反応容器２０２に高耐圧なものを用いる必要がなく、反応容器２０２と加熱装置２０４ａ、ｂは断熱材２０６に囲われているため、圧力容器２０１は高耐熱性を必要としない。
【００４１】
次に、III 族窒化物半導体製造装置２によるＧａＮの製造工程とともに、III 族窒化物半導体製造装置２の動作について説明する。
【００４２】
まず、グローブボックス２０３内でＧａ、フラックス材であるＮａ、種結晶を秤量し、それらを坩堝２１２に入れる作業を行う。その坩堝２１２を反応容器２０２内に入れ、トレイ２１１上に配置する。ここで、圧力容器２０１は開いておき、圧力容器２０１内をグローブボックス２０３内と同様にアルゴンガスによって満たし、同一の雰囲気とする。そして、反応容器２０２、加熱装置２０４ａ、ｂを断熱材２０６で覆う。その後、移動装置２２０により、断熱材２０６で覆われた反応容器２０２、加熱装置２０４ａ、ｂを圧力容器２０１内部に移動させ、フランジ蓋２０１ａのボルト２２３を閉めて圧力容器２０１の開閉部２２１を閉じる。
【００４３】
次に、圧力容器２０１内部を真空引きする。そして、供給管２０７、２０９を通して圧力容器２０１内部および反応容器２０２内部に窒素を供給し、加圧する。次に、加熱装置２０４ａ、ｂにより反応容器２０２を加熱し、ＧａＮ結晶が成長する温度まで上昇させ、結晶成長を開始する。
【００４４】
結晶成長の終了後は、逆の工程によりグローブボックス２０３内に坩堝２１２を取り出す。
【００４５】
このように、III 族窒化物半導体製造装置２に置いても、III 族窒化物半導体製造装置１と同様に、Ｎａを酸化等させることなく圧力容器２０１内の反応容器２０２に坩堝２１２を設置することができる。そのため、反応容器２０２に大型で再利用可能なものを用いることができ、大型で高品質なIII 族窒化物半導体を低コストに製造することができる。
【００４６】
実施例２では、移動装置２２０によりベローズ２２２を伸縮させてフランジ蓋２０１ａとともに反応容器２０２、加熱装置２０４ａ、ｂを移動しているが、逆に、フランジ蓋を固定し、圧力容器を移動装置により移動することで、反応容器２０２、加熱装置２０４ａ、ｂを圧力容器２０１内部に入れるようにしてもよい。
【実施例３】
【００４７】
図６は、実施例３のIII 族窒化物半導体製造装置３の構成を示す模式図である。以下、その構成について説明する。
【００４８】
III 族窒化物半導体製造装置３は、主として、横型の圧力容器３０１と、圧力容器３０１の内部に設置される反応容器３０２と、圧力容器３０１の内部に設置される反応容器３０２を加熱する加熱装置３０４ａ、ｂと、内部がアルゴンガスによって満たされたグローブボックス２０３とで構成されている。
【００４９】
圧力容器３０１は、フランジ蓋３０１ａによって圧力容器３０１の開閉部３２１を開閉することができる。圧力容器３０１がグローブボックス２０３に対して水平に、かつ、圧力容器３０１の開閉部３２１がグローブボックス２０３内部側となるように接続している点は実施例２と同様であるが、圧力容器３０１とグローブボックス３０３はベローズ３２２により接続されていて、圧力容器３０１をフランジ蓋３０１ａ側に移動することで圧力容器３０１の開閉が可能となっている。なお、開閉はフランジ蓋３０１ａのボルト３２３により行う。また、フランジ蓋３０１ａは、グローブボックス３０３内に接続し固定されている。
【００５０】
フランジ蓋３０１ａに接続するトレイ３１１上には、反応容器３０２が配置され、反応容器３０２の側部には加熱装置３０４ａ、ｂが配置されている。また、反応容器３０２と加熱装置３０４ａ、ｂは断熱材３０６に覆われている。反応容器３０２には、反応容器３０２内に窒素を供給する供給する供給管３０７と、反応容器３０２からの排気のための排出管３０８とが接続されていて、フランジ蓋３０１ａには、圧力容器３０１内への給気のための供給管３０９と、圧力容器３０１からの排気のための排出管３１０とが接続されている。また、供給管３０７、排出管３０８を介してフランジ蓋３０１ａと反応容器３０２は接続している。
【００５１】
圧力容器３０１は移動装置３２０と接続し、移動装置３２０により圧力容器３０１をフランジ蓋３０１ａ側へと移動させることで、圧力容器３０１は閉じることができ、反応容器３０２と加熱装置３０４ａ、ｂは圧力容器３０１内となる。
【００５２】
このIII 族窒化物半導体製造装置３でも、実施例２と同様に、Ｎａを酸化等させることなく圧力容器３０１内の反応容器３０２に坩堝３１２を配置することができる。そのため、反応容器３０２に大型で再利用可能なものを用いることができ、大型で高品質なIII 族窒化物半導体を低コストに製造することができる。
【００５３】
実施例２、３では、圧力容器をグローブボックスに対して水平に接続しているが、縦型の圧力容器をグローブボックスに対して垂直に接続するようにしてもよい。
【実施例４】
【００５４】
図７は、実施例４のIII 族窒化物半導体製造装置４の構成を示す模式図である。以下、その構成について説明する。
【００５５】
III 族窒化物半導体製造装置４は、主として、縦型の圧力容器４０１と、圧力容器４０１の内部に設置される反応容器４０２と、圧力容器４０１の内部に設置される反応容器４０２を加熱する加熱装置４０４ａ、ｂと、内部がアルゴンガスによって満たされたグローブボックス４０３とで構成されている。
【００５６】
圧力容器４０１は、圧力容器４０１がグローブボックス４０３に対して垂直に、かつ、圧力容器２０１の開閉部４２１がグローブボックス４０３内部側となるように、グローブボックス４０３の下部に接続している。フランジ蓋４０１ａとグローブボックス４０３は、ベローズ４２２によって接続されていて、フランジ蓋４０１ａのグローブボックス２０３外部側には移動装置４２０が接続している。移動装置４２０によってベローズ４２２を伸縮させてフランジ蓋２０１ａを上下に移動させることで、圧力容器４０１の開閉部４２１をフランジ蓋２０１ａのボルト４２３により開閉する。
【００５７】
反応容器４０２、加熱装置４０４ａ、ｂは圧力容器４０１の内部に設置されていて、断熱材４０６によって側部および底部が覆われている。上部は、開閉部４２１をフランジ蓋４０１ａにより閉じたときに、フランジ蓋４０１ａのグローブボックス４０３内側に接続する断熱材の蓋４０６ａによって覆われる。
【００５８】
反応容器４０２の蓋４０２ａには、反応容器４０２内に窒素を供給する供給する供給管４０７と、反応容器４０２からの排気のための排出管４０８とが接続されていて、圧力容器４０１には、圧力容器４０１内への給気のための供給管４０９と、圧力容器４０１からの排気のための排出管４１０とが接続されている。供給管４０７と排出管４０８にはバルブ４０７ｖ、４０８ｖが設けられ、そのバルブ４０７ｖ、４０８ｖの部分で分離することで反応容器４０２の蓋を取り外すことができる。
【００５９】
また、グローブボックス４０３内と反応容器４０２内の間で坩堝４１２を昇降させる昇降機４２３が設置されていて、上昇させた昇降機４２３に坩堝４１２を配置したのち、昇降機４２３を降下させることで、坩堝４１２をグローブボックス４０３内から反応容器４０２内へと運ぶことができる。
【００６０】
次に、III 族窒化物半導体製造装置２によるＧａＮの製造工程とともに、III 族窒化物半導体製造装置２の動作について説明する。
【００６１】
まず、移動装置４２０によりフランジ蓋４０１ａを上昇させて圧力容器４０１を開き、グローブボックス４０３内と圧力容器４０１内をアルゴンガスで満たし、同一の雰囲気としておく。また、坩堝４１２を配置する昇降機４２３を上昇させておき、反応容器４０２の蓋４０２ａは取り外しておく。そして、グローブボックス４０３内でＧａ、フラックス材であるＮａ、種結晶を秤量し、それらを坩堝４１２に入れる作業を行う。その坩堝４１２を昇降機４２３に置き、昇降機４２３により下降させて反応容器２０２内に坩堝４１２を入れる。次に、蓋４０２ａにより反応容器４０２を閉じ、バルブ４０７ｖ、４０８ｖにより供給管４０７および排出管４０８と反応容器４０２を接続する。その後、移動装置４２０によりフランジ蓋４０１ａを下降させ、フランジ蓋４０１ａのボルト４２３を閉めて、圧力容器４０１を閉じる。この時、反応容器４０２および加熱装置４０４ａ、ｂの上部は、フランジ蓋４０１ａに接続する断熱材の蓋４０６ａによって覆われる。
【００６２】
次に、圧力容器４０１内部を真空引きする。そして、供給管４０７、４０９を通して圧力容器４０１内部および反応容器４０２内部に窒素を供給し、加圧する。次に、加熱装置４０４ａ、ｂにより反応容器４０２を加熱し、ＧａＮ結晶が成長する温度まで上昇させ、結晶成長を開始する。
【００６３】
結晶成長の終了後は、逆の工程によりグローブボックス４０３内に坩堝４１２を取り出す。
【００６４】
以上のように、このIII 族窒化物半導体製造装置４においても、Ｎａを酸化等させることなく圧力容器４０１内の反応容器４０２に坩堝４１２を配置することができる。そのため、反応容器４０２に大型で再利用可能なものを用いることができ、大型で高品質なIII 族窒化物半導体を低コストに製造することができる。また、III 族窒化物半導体製造装置４の構成では、フランジ蓋４０１ａのみを移動するので軽く、その移動が容易であり、供給管４０７、４０９、排出管４０９、４１０は固定されているため、開閉機構が簡単な構成となる利点がある。
【００６５】
なお、実施例４において、断熱材の蓋４０６ａはフランジ蓋４０１ａに接続し、フランジ蓋４０１ａによる開閉に伴い、断熱材４０６の開閉も行うようになっているが、断熱材の蓋とフランジ蓋とを接続せず、手動により断熱材を開閉するようにしてもよい。
【００６６】
また、実施例２〜４では、フランジ蓋と圧力容器本体との開閉をボルトで行う構造としているが、本発明はこのようなボルトによる開閉構造に限るものではなく、ボルトを用いずに開閉する構造（たとえば、圧力容器の開口部とフランジ蓋とをはめ合わせた後、フランジ蓋を回転させることで圧力容器を閉じる構造）であってもよい。
【００６７】
また、実施例１〜４では、フラックスとしてＮａを用いてＧａＮを製造する方法を示したが、本発明のIII 族窒化物半導体製造装置は当然にＧａＮ以外のIII 族窒化物半導体の製造にも用いることができる。また、フラックスとしてＮａ以外にＫ（カリウム）などを用いることができ、カルシウム等のアルカリ土類金属やリチウムなどが添加されていてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明は、III 族窒化物半導体のＮａフラックス法による製造に適用でき、III 族窒化物半導体はＬＥＤなどの半導体デバイスの作製に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】実施例１のIII 族窒化物半導体製造装置の構成を示す断面図。
【図２】反応容器１０２の構造を示す図。
【図３】可動式トレイ１１１の構造を示す図。
【図４】可動式トレイ１１１によって反応容器１０２が封止された状態を示す図。
【図５】実施例２のIII 族窒化物半導体製造装置の構成を示す断面図。
【図６】実施例３のIII 族窒化物半導体製造装置の構成を示す断面図。
【図７】実施例４のIII 族窒化物半導体製造装置の構成を示す断面図。
【符号の説明】
【００７０】
１、２、３、４：III 族窒化物半導体製造装置
１０１、２０１、３０１、４０１：圧力容器
１０２、２０２、３０２、４０２：反応容器
１０３、２０３、３０３、４０３：グローブボックス
１０４ａ、１０４ｂ、２０４ａ、２０４ｂ、３０４ａ、３０４ｂ、４０４ａ、４０４ｂ：加熱装置
１０５：ゲートバルブ
１０６、２０６、３０６、４０６：断熱材
１０７、１０９、２０７、２０９、３０７、３０９、４０７、４０９：供給管
１０８、１１０、２０８、２１０、３０８、３１０、４０８、４１０：排出管
１１２、２１２、３１２、４１２：坩堝
２２０、３２０、４２０：移動装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、III 族窒化物半導体製造装置に関するもので、特に、Ｎａフラックス法によるIII 族窒化物半導体製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、Ｎａフラックス法によるIII 族窒化物半導体の結晶成長方法が知られている。これは、Ｎａ（ナトリウム）とＧａ（ガリウム）を融解して８００℃程度に保ち、１００気圧程度の高圧下で窒素と反応させて、ＧａＮ（窒化ガリウム）を種結晶表面に結晶成長させるものである。
【０００３】
このＮａフラックス法によって低不純物なＧａＮを得るためには、高純度なＮａを必要とするが、Ｎａは反応性が高く、酸化されやすい。そのため、秤量などの作業はアルゴンガスなどの不活性ガスで満たされたグローブボックス内で行っている。特許文献１では、ＮａとＧａの融解溶液を保持する反応容器をIII 族窒化物半導体製造装置から切り離し、反応容器をグローブボックス内に入れて作業を行うことが示されている。グローブボックス内では、坩堝にＧａとＮａを入れ、坩堝を反応容器内に設置し、密閉して外部と遮断する。その後、反応容器をグローブボックスから取り出し、製造装置に組み込む。
【０００４】
また、特許文献２に記載のＮａフラックス法に用いるIII 族窒化物半導体製造装置は、圧力容器内部に反応容器が配置された二重容器となっている。このような構成にすると、反応容器に高耐圧なものを用いる必要がなくなるため、コストを抑えることができる。
【特許文献１】特開２００３−２８６０９９
【特許文献２】特開２００１−５８９００
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
反応容器として小型のものを用いる場合は、使い捨てＳＵＳ（ステンレス鋼）製反応容器を用いて特許文献１のように作業を行っていた。使い捨てとするのは、反応容器を完全密閉する必要性からである。一方、反応容器として大型のものを用いる場合は、使い捨てＳＵＳ製反応容器は高価となるため、反応容器は再利用できるものが求められる。しかし、再利用可能な反応容器では完全密閉が不可能であり、特許文献１の方法ではグローブボックスから取り出して製造装置に組み込むまでの間にＮａが酸化されてしまう。
【０００６】
製造装置全体をグローブボックス内に入れることも考えられるが、圧力容器内部に反応容器が配置された二重容器の製造装置は大型であるため、グローブボックスも大型のものが必要となり、経済的ではない。
【０００７】
そこで本発明の目的は、圧力容器内部に反応容器を有する二重容器を用いたIII 族窒化物半導体製造装置において、Ｎａが酸化しないように圧力容器内に反応容器を設置できるIII 族窒化物半導体製造装置を実現することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
第１の発明は、III 族金属とそのIII 族金属とは異なる金属であるフラックスとを融解した状態で保持する反応容器と、反応容器を加熱する加熱装置と、反応容器と加熱装置とを内部に有する圧力容器と、で構成されたIII 族窒化物半導体製造装置において、フラックスと反応しない気体によって内部が保持されているグローブボックスを有し、圧力容器とグローブボックスとが連結されていることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【０００９】
第２の発明は、第１の発明において、圧力容器とグローブボックスは、ゲートバルブまたは扉を介して連結されていることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１０】
第３の発明は、III 族金属とそのIII 族金属とは異なる金属であるフラックスとを融解した状態で保持する反応容器と、反応容器を加熱する加熱装置と、反応容器と加熱装置とを内部に有する圧力容器と、で構成されたIII 族窒化物半導体製造装置において、フラックスと反応しない気体によって内部が保持されているグローブボックスを有し、圧力容器は、蓋によって開閉される開閉部を有し、圧力容器とグローブボックスは、蓋と開閉部が前記グローブボックス内となるように接続されていることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１１】
第１、３の発明において、フラックスには、ナトリウムやカリウムを用いることができ、カルシウム等のアルカリ土類金属やリチウムなどを含んでもよい。また、フラックスと反応しない気体とは、たとえばアルゴンガスなどの不活性ガスである。
【００１２】
第４の発明は、第３の発明において、反応容器は蓋の圧力容器側に接続し、反応容器をグローブボックス内から圧力容器内に配置させる移動装置を有することを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。ここで、反応容器と蓋は直接的に接続する必要はなく、たとえば、反応容器に窒素を供給する配管を介して反応容器と蓋が接続していてもよい。
【００１３】
第５の発明は、第４の発明において、圧力容器とグローブボックスは固定され、移動装置は反応容器と接続し、移動装置が反応容器を移動させることにより、反応容器をグローブボックス内から圧力容器内に配置させることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１４】
第６の発明は、第４の発明おいて、反応容器および蓋は固定され、移動装置は、グローブボックスまたは圧力容器と接続し、移動装置が圧力容器を移動させることにより、反応容器をグローブボックス内から圧力容器内に配置させることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１５】
第７の発明は、第４の発明において、反応容器とグローブボックスは固定され、圧力容器とグローブボックスは、圧力容器の開閉部がグローブボックス内で移動できるように接続されていて、移動装置は、圧力容器と接続し、移動装置が圧力容器を移動させることにより、反応容器をグローブボックス内から圧力容器内に配置させることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１６】
第８の発明は、第３の発明から第７の発明において、圧力容器は、グローブボックスに対して水平に接続していることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１７】
第９の発明は、第３の発明から第７の発明において、圧力容器は、グローブボックスに対して垂直に接続していることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１８】
第１０の発明は、第１の発明から第９の発明において、反応容器および加熱装置は、断熱材により覆われていることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【００１９】
第１１の発明は、第１の発明から第１０の発明において、III 族金属はガリウムであり、III 族金属とは異なる金属はナトリウムであることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明のIII 族窒化物半導体製造装置によると、グローブボックス内と圧力容器内を同一の雰囲気に保持することができるので、グローブボックス内で秤量後にフラックスを酸化等させることなく反応容器を圧力容器内に配置できる。そのため、反応容器を完全密閉する必要がなく、大型で再利用可能な反応容器を用いることができる。その結果、本発明のIII 族窒化物半導体製造装置により大型で高品質なIII 族窒化物半導体を低コストに製造することができる。また、小型のグローブボックスを用いることができる。さらに、圧力容器内に反応容器を有する構造であるため、反応容器は高耐圧なものを用いる必要がなく、低コストな反応容器を用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の具体的な実施例について図を参照しながら説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００２２】
図１は、実施例１のIII 族窒化物半導体製造装置１の構成を示す模式図であり、III 族窒化物半導体製造装置１は、フラックス法によるIII 族窒化物半導体の製造に用いるものである。以下、III 族窒化物半導体製造装置１の構成について説明する。
【００２３】
III 族窒化物半導体製造装置１は、主として、圧力容器１０１と、圧力容器１０１の内部に設置された反応容器１０２と、圧力容器１０１の内部に設置され、反応容器１０２を加熱する加熱装置１０４ａ、ｂと、内部がアルゴンガスによって満たされたグローブボックス１０３とで構成されている。圧力容器１０１とグローブボックス１０３とは、開閉可能なゲートバルブ１０５により連結されている。これにより、ゲートバルブ１０５を開いているときは、圧力容器１０１内とグローブボックス１０３内の雰囲気を同一に保持することができる。加熱装置１０４ａ、ｂのヒータ材としては、Ｆｅ−Ａｌ−Ｃｒ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｗ−Ｒｅなどを用いる。
【００２４】
圧力容器１０１内部には、反応容器１０２と加熱装置１０４ａ、ｂを囲う断熱材１０６が配置されている。この断熱材１０６により効率よく反応容器１０２を加熱することができ、圧力容器１０１に高耐熱なものは必要なくなる。反応容器１０２には、反応容器１０２内に窒素を供給する供給する供給管１０７と、反応容器１０２からの排気のための排出管１０８とが接続されていて、圧力容器１０１にも、供給管１０９と、排気のための排出管１１０とが接続されている。また、供給管１０７、１０９は、図示しないボンベに接続している。
【００２５】
また、圧力容器１０１内部には、円柱状の可動式トレイ１１１が設置されている。可動式トレイ１１１の上には、ＧａとフラックスであるＮａとの混合融液および種結晶の入れられた坩堝１１２が配置される。可動式トレイ１１１の下部は、ねじのようならせん状の構造であり、可動部１１３により可動式トレイ１１１を昇降させることができる。また、可動式トレイ１１１を上昇させることで、その可動式トレイ１１１によって反応容器１０２を封止することができる。
【００２６】
次に、反応容器１０２と可動式トレイ１１１の構造について詳しく説明する。
【００２７】
図２は、反応容器１０２の構造を詳細に示した図である。反応容器１０２の下部は円形の開口部１０２ａが設けられ、断熱材１０６およびその台座１１７は、開口部１０２ａを覆っていない。その開口部１０２ａにおける台座１１７の断面には、断面に沿って円環状の溝１１７ａが設けられている。溝１１７ａにはＯリング１１４が装着されている。一方、図３は、可動式トレイ１１１の構造を詳細に示した図である。可動式トレイ１１１の上部側面には円環状の溝１１１ａが設けられ、溝１１１ａにはＯリング１１５が装着されている。また、その溝１１１ａの上部であって可動式トレイ１１１の一部は断熱材１１６により構成されている。図４は、可動式トレイ１１１を上昇させ、可動式トレイ１１１によって反応容器１０２を封止した状態を示した図である。反応容器１０２は、開口部１０２ａの下部において２つのＯリング１１４、１１５によって封止され、反応容器１０２内部は圧力容器１０１内部から遮断されている。また断熱材１１６は、反応容器１０２内の熱が可動式トレイ１１１を介して反応容器１０２外へ伝わるのを防止している。
【００２８】
次に、III 族窒化物半導体製造装置１によるＧａＮの製造工程とともに、III 族窒化物半導体製造装置１の動作について説明する。
【００２９】
まず、グローブボックス１０３内でＧａ（ガリウム）やフラックス材であるＮａ（ナトリウム）、種結晶を秤量し、それらを坩堝１１２に入れる作業を行う。また、圧力容器１０１内部は供給管１０９よりアルゴンガスを供給して満たしておく。そして、ゲートバルブ１０５を開けてその坩堝１１２を可動式トレイ１１１に置く。これにより、坩堝１１２内のＮａを酸化等させることなくグローブボックス１０３から圧力容器１０１内部に坩堝１１２を移すことができる。
【００３０】
なお、上記工程では坩堝１１２を可動式トレイ１１１に置いているが、グローブボックス１０３内で坩堝１１２を反応容器１０２内に設置したあと、反応容器１０２を可動式トレイ１１１に置くようにしてもよい。また、圧力容器１０１とグローブボックス１０３はゲートバルブ１０５を介して接続しているが、扉を介して接続していてもよい。
【００３１】
次に、可動式トレイ１１１を上昇させて坩堝１１２を反応容器１０２内部に運ぶとともに、可動式トレイ１１１によって反応容器１０２を封止し、ゲートバルブ１０５を閉じ、圧力容器１０１内部を真空引きする。そして、供給管１０７、１０９を通して圧力容器１０１内部および反応容器１０２内部に窒素を供給し、加圧する。この時、反応容器１０２内部の圧力は、圧力容器１０１内部の圧力よりも若干高くすることが望ましい。圧力容器１０１内の不純物が反応容器１０２内に進入することを防ぐことができるからである。
【００３２】
次に、加熱装置１０４ａ、ｂにより反応容器１０２を加熱し、ＧａＮ結晶が成長する温度まで上昇させ、結晶成長を開始する。ここで、可動式トレイ１１１は断熱機能を有しているため、可動式トレイ１１１を介した反応容器１０２から圧力容器１０１への熱の伝導は抑制される。
【００３３】
結晶成長の終了後は、逆の工程によりグローブボックス１０３内に坩堝１１２を取り出す。
【００３４】
このIII 族窒化物半導体製造装置１の構成によると、Ｎａを酸化等させることなく反応容器１０２に坩堝１１２を設置することができるため、反応容器１０２は完全密閉する必要がなく、反応容器１０２に大型で再利用可能なものを用いることができる。その結果、大型で高品質なIII 族窒化物半導体を製造することができ、製造コストを抑えることができる。また、グローブボックス１０３も小さなものを用いることができる。さらに、圧力容器１０１内部に反応容器１０２を有する構造であるため、反応容器１０２に高耐圧なものを用いる必要がなく、反応容器１０２のコストを抑えることができる。
【実施例２】
【００３５】
図５は、実施例２のIII 族窒化物半導体製造装置２の構成を示す模式図である。以下、その構成について説明する。
【００３６】
III 族窒化物半導体製造装置２は、主として、横型の圧力容器２０１と、圧力容器２０１の内部に設置される反応容器２０２と、圧力容器２０１の内部に設置される反応容器２０２を加熱する加熱装置２０４ａ、ｂと、内部がアルゴンガスによって満たされたグローブボックス２０３とで構成されている。
【００３７】
圧力容器２０１は、フランジ蓋２０１ａによって圧力容器２０１の開閉部２２１を開閉することができる。また、圧力容器２０１とグローブボックス２０３は、圧力容器２０１がグローブボックス２０３に対して水平に、かつ、圧力容器２０１の開閉部２２１がグローブボックス２０３内部側となるように接続している。フランジ蓋２０１ａとグローブボックス２０３は、ベローズ２２２によって接続されていて、フランジ蓋２０１ａのグローブボックス２０３外部側には移動装置２２０が接続している。移動装置２２０によってベローズ２２２を伸縮させてフランジ蓋２０１ａを移動させ、開閉部２２１をフランジ蓋２０１ａのボルト２２３により開閉する。この構成により、圧力容器２０１が開いている時にはグローブボックス２０３内と圧力容器２０１内とを同一の雰囲気に保持することができ、閉じているときには、グローブボックス２０３内と圧力容器２０１内を異なる雰囲気とすることができる。
【００３８】
フランジ蓋２０１ａのグローブボックス２０３内部側には、反応容器２０２を配置するトレイ２１１がフランジ蓋２０１ａと接続して設置されている。トレイ２１１は断熱材からなる。また、トレイ２１１上に配置される反応容器２０２、および加熱装置２０４ａ、ｂは、断熱材２０６により囲われている。このため、フランジ蓋２０１ａを移動装置２２０により移動させて圧力容器２０１を閉じたときには、断熱材２０６で覆われた反応容器２０２、加熱装置２０４ａ、ｂは圧力容器２０１内部に置かれることとなる。
【００３９】
反応容器２０２には、反応容器２０２内に窒素を供給する供給する供給管２０７と、反応容器２０２からの排気のための排出管２０８とが接続されていて、圧力容器２０１にも、供給管２０９と、排気のための排出管２１０とが接続されている。また、供給管２０７、排出管２０８を介してフランジ蓋２０１ａと反応容器２０２は接続している。また、供給管２０７は、図示しないボンベに接続していて、フランジ蓋２０１ａの移動時には、その移動に付随して供給管２０７、ボンベも移動する。
【００４０】
このIII 族窒化物半導体製造装置２でも、実施例１の場合と同様に、圧力容器２０１内部に反応容器２０２を有する構造のため、反応容器２０２に高耐圧なものを用いる必要がなく、反応容器２０２と加熱装置２０４ａ、ｂは断熱材２０６に囲われているため、圧力容器２０１は高耐熱性を必要としない。
【００４１】
次に、III 族窒化物半導体製造装置２によるＧａＮの製造工程とともに、III 族窒化物半導体製造装置２の動作について説明する。
【００４２】
まず、グローブボックス２０３内でＧａ、フラックス材であるＮａ、種結晶を秤量し、それらを坩堝２１２に入れる作業を行う。その坩堝２１２を反応容器２０２内に入れ、トレイ２１１上に配置する。ここで、圧力容器２０１は開いておき、圧力容器２０１内をグローブボックス２０３内と同様にアルゴンガスによって満たし、同一の雰囲気とする。そして、反応容器２０２、加熱装置２０４ａ、ｂを断熱材２０６で覆う。その後、移動装置２２０により、断熱材２０６で覆われた反応容器２０２、加熱装置２０４ａ、ｂを圧力容器２０１内部に移動させ、フランジ蓋２０１ａのボルト２２３を閉めて圧力容器２０１の開閉部２２１を閉じる。
【００４３】
次に、圧力容器２０１内部を真空引きする。そして、供給管２０７、２０９を通して圧力容器２０１内部および反応容器２０２内部に窒素を供給し、加圧する。次に、加熱装置２０４ａ、ｂにより反応容器２０２を加熱し、ＧａＮ結晶が成長する温度まで上昇させ、結晶成長を開始する。
【００４４】
結晶成長の終了後は、逆の工程によりグローブボックス２０３内に坩堝２１２を取り出す。
【００４５】
このように、III 族窒化物半導体製造装置２に置いても、III 族窒化物半導体製造装置１と同様に、Ｎａを酸化等させることなく圧力容器２０１内の反応容器２０２に坩堝２１２を設置することができる。そのため、反応容器２０２に大型で再利用可能なものを用いることができ、大型で高品質なIII 族窒化物半導体を低コストに製造することができる。
【００４６】
実施例２では、移動装置２２０によりベローズ２２２を伸縮させてフランジ蓋２０１ａとともに反応容器２０２、加熱装置２０４ａ、ｂを移動しているが、逆に、フランジ蓋を固定し、圧力容器を移動装置により移動することで、反応容器２０２、加熱装置２０４ａ、ｂを圧力容器２０１内部に入れるようにしてもよい。
【実施例３】
【００４７】
図６は、実施例３のIII 族窒化物半導体製造装置３の構成を示す模式図である。以下、その構成について説明する。
【００４８】
III 族窒化物半導体製造装置３は、主として、横型の圧力容器３０１と、圧力容器３０１の内部に設置される反応容器３０２と、圧力容器３０１の内部に設置される反応容器３０２を加熱する加熱装置３０４ａ、ｂと、内部がアルゴンガスによって満たされたグローブボックス２０３とで構成されている。
【００４９】
圧力容器３０１は、フランジ蓋３０１ａによって圧力容器３０１の開閉部３２１を開閉することができる。圧力容器３０１がグローブボックス２０３に対して水平に、かつ、圧力容器３０１の開閉部３２１がグローブボックス２０３内部側となるように接続している点は実施例２と同様であるが、圧力容器３０１とグローブボックス３０３はベローズ３２２により接続されていて、圧力容器３０１をフランジ蓋３０１ａ側に移動することで圧力容器３０１の開閉が可能となっている。なお、開閉はフランジ蓋３０１ａのボルト３２３により行う。また、フランジ蓋３０１ａは、グローブボックス３０３内に接続し固定されている。
【００５０】
フランジ蓋３０１ａに接続するトレイ３１１上には、反応容器３０２が配置され、反応容器３０２の側部には加熱装置３０４ａ、ｂが配置されている。また、反応容器３０２と加熱装置３０４ａ、ｂは断熱材３０６に覆われている。反応容器３０２には、反応容器３０２内に窒素を供給する供給する供給管３０７と、反応容器３０２からの排気のための排出管３０８とが接続されていて、フランジ蓋３０１ａには、圧力容器３０１内への給気のための供給管３０９と、圧力容器３０１からの排気のための排出管３１０とが接続されている。また、供給管３０７、排出管３０８を介してフランジ蓋３０１ａと反応容器３０２は接続している。
【００５１】
圧力容器３０１は移動装置３２０と接続し、移動装置３２０により圧力容器３０１をフランジ蓋３０１ａ側へと移動させることで、圧力容器３０１は閉じることができ、反応容器３０２と加熱装置３０４ａ、ｂは圧力容器３０１内となる。
【００５２】
このIII 族窒化物半導体製造装置３でも、実施例２と同様に、Ｎａを酸化等させることなく圧力容器３０１内の反応容器３０２に坩堝３１２を配置することができる。そのため、反応容器３０２に大型で再利用可能なものを用いることができ、大型で高品質なIII 族窒化物半導体を低コストに製造することができる。
【００５３】
実施例２、３では、圧力容器をグローブボックスに対して水平に接続しているが、縦型の圧力容器をグローブボックスに対して垂直に接続するようにしてもよい。
【実施例４】
【００５４】
図７は、実施例４のIII 族窒化物半導体製造装置４の構成を示す模式図である。以下、その構成について説明する。
【００５５】
III 族窒化物半導体製造装置４は、主として、縦型の圧力容器４０１と、圧力容器４０１の内部に設置される反応容器４０２と、圧力容器４０１の内部に設置される反応容器４０２を加熱する加熱装置４０４ａ、ｂと、内部がアルゴンガスによって満たされたグローブボックス４０３とで構成されている。
【００５６】
圧力容器４０１は、圧力容器４０１がグローブボックス４０３に対して垂直に、かつ、圧力容器２０１の開閉部４２１がグローブボックス４０３内部側となるように、グローブボックス４０３の下部に接続している。フランジ蓋４０１ａとグローブボックス４０３は、ベローズ４２２によって接続されていて、フランジ蓋４０１ａのグローブボックス２０３外部側には移動装置４２０が接続している。移動装置４２０によってベローズ４２２を伸縮させてフランジ蓋２０１ａを上下に移動させることで、圧力容器４０１の開閉部４２１をフランジ蓋２０１ａのボルト４２３により開閉する。
【００５７】
反応容器４０２、加熱装置４０４ａ、ｂは圧力容器４０１の内部に設置されていて、断熱材４０６によって側部および底部が覆われている。上部は、開閉部４２１をフランジ蓋４０１ａにより閉じたときに、フランジ蓋４０１ａのグローブボックス４０３内側に接続する断熱材の蓋４０６ａによって覆われる。
【００５８】
反応容器４０２の蓋４０２ａには、反応容器４０２内に窒素を供給する供給する供給管４０７と、反応容器４０２からの排気のための排出管４０８とが接続されていて、圧力容器４０１には、圧力容器４０１内への給気のための供給管４０９と、圧力容器４０１からの排気のための排出管４１０とが接続されている。供給管４０７と排出管４０８にはバルブ４０７ｖ、４０８ｖが設けられ、そのバルブ４０７ｖ、４０８ｖの部分で分離することで反応容器４０２の蓋を取り外すことができる。
【００５９】
また、グローブボックス４０３内と反応容器４０２内の間で坩堝４１２を昇降させる昇降機４２３が設置されていて、上昇させた昇降機４２３に坩堝４１２を配置したのち、昇降機４２３を降下させることで、坩堝４１２をグローブボックス４０３内から反応容器４０２内へと運ぶことができる。
【００６０】
次に、III 族窒化物半導体製造装置２によるＧａＮの製造工程とともに、III 族窒化物半導体製造装置２の動作について説明する。
【００６１】
まず、移動装置４２０によりフランジ蓋４０１ａを上昇させて圧力容器４０１を開き、グローブボックス４０３内と圧力容器４０１内をアルゴンガスで満たし、同一の雰囲気としておく。また、坩堝４１２を配置する昇降機４２３を上昇させておき、反応容器４０２の蓋４０２ａは取り外しておく。そして、グローブボックス４０３内でＧａ、フラックス材であるＮａ、種結晶を秤量し、それらを坩堝４１２に入れる作業を行う。その坩堝４１２を昇降機４２３に置き、昇降機４２３により下降させて反応容器２０２内に坩堝４１２を入れる。次に、蓋４０２ａにより反応容器４０２を閉じ、バルブ４０７ｖ、４０８ｖにより供給管４０７および排出管４０８と反応容器４０２を接続する。その後、移動装置４２０によりフランジ蓋４０１ａを下降させ、フランジ蓋４０１ａのボルト４２３を閉めて、圧力容器４０１を閉じる。この時、反応容器４０２および加熱装置４０４ａ、ｂの上部は、フランジ蓋４０１ａに接続する断熱材の蓋４０６ａによって覆われる。
【００６２】
次に、圧力容器４０１内部を真空引きする。そして、供給管４０７、４０９を通して圧力容器４０１内部および反応容器４０２内部に窒素を供給し、加圧する。次に、加熱装置４０４ａ、ｂにより反応容器４０２を加熱し、ＧａＮ結晶が成長する温度まで上昇させ、結晶成長を開始する。
【００６３】
結晶成長の終了後は、逆の工程によりグローブボックス４０３内に坩堝４１２を取り出す。
【００６４】
以上のように、このIII 族窒化物半導体製造装置４においても、Ｎａを酸化等させることなく圧力容器４０１内の反応容器４０２に坩堝４１２を配置することができる。そのため、反応容器４０２に大型で再利用可能なものを用いることができ、大型で高品質なIII 族窒化物半導体を低コストに製造することができる。また、III 族窒化物半導体製造装置４の構成では、フランジ蓋４０１ａのみを移動するので軽く、その移動が容易であり、供給管４０７、４０９、排出管４０９、４１０は固定されているため、開閉機構が簡単な構成となる利点がある。
【００６５】
なお、実施例４において、断熱材の蓋４０６ａはフランジ蓋４０１ａに接続し、フランジ蓋４０１ａによる開閉に伴い、断熱材４０６の開閉も行うようになっているが、断熱材の蓋とフランジ蓋とを接続せず、手動により断熱材を開閉するようにしてもよい。
【００６６】
また、実施例２〜４では、フランジ蓋と圧力容器本体との開閉をボルトで行う構造としているが、本発明はこのようなボルトによる開閉構造に限るものではなく、ボルトを用いずに開閉する構造（たとえば、圧力容器の開口部とフランジ蓋とをはめ合わせた後、フランジ蓋を回転させることで圧力容器を閉じる構造）であってもよい。
【００６７】
また、実施例１〜４では、フラックスとしてＮａを用いてＧａＮを製造する方法を示したが、本発明のIII 族窒化物半導体製造装置は当然にＧａＮ以外のIII 族窒化物半導体の製造にも用いることができる。また、フラックスとしてＮａ以外にＫ（カリウム）などを用いることができ、カルシウム等のアルカリ土類金属やリチウムなどが添加されていてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明は、III 族窒化物半導体のＮａフラックス法による製造に適用でき、III 族窒化物半導体はＬＥＤなどの半導体デバイスの作製に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】実施例１のIII 族窒化物半導体製造装置の構成を示す断面図。
【図２】反応容器１０２の構造を示す図。
【図３】可動式トレイ１１１の構造を示す図。
【図４】可動式トレイ１１１によって反応容器１０２が封止された状態を示す図。
【図５】実施例２のIII 族窒化物半導体製造装置の構成を示す断面図。
【図６】実施例３のIII 族窒化物半導体製造装置の構成を示す断面図。
【図７】実施例４のIII 族窒化物半導体製造装置の構成を示す断面図。
【符号の説明】
【００７０】
１、２、３、４：III 族窒化物半導体製造装置
１０１、２０１、３０１、４０１：圧力容器
１０２、２０２、３０２、４０２：反応容器
１０３、２０３、３０３、４０３：グローブボックス
１０４ａ、１０４ｂ、２０４ａ、２０４ｂ、３０４ａ、３０４ｂ、４０４ａ、４０４ｂ：加熱装置
１０５：ゲートバルブ
１０６、２０６、３０６、４０６：断熱材
１０７、１０９、２０７、２０９、３０７、３０９、４０７、４０９：供給管
１０８、１１０、２０８、２１０、３０８、３１０、４０８、４１０：排出管
１１２、２１２、３１２、４１２：坩堝
２２０、３２０、４２０：移動装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
III 族金属とそのIII 族金属とは異なる金属であるフラックスとを融解した状態で保持する反応容器と、前記反応容器を加熱する加熱装置と、前記反応容器と前記加熱装置とを内部に有する圧力容器と、で構成されたIII 族窒化物半導体製造装置において、
前記フラックスと反応しない気体によって内部が保持されているグローブボックスを有し、
前記圧力容器と前記グローブボックスとが連結されていることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項２】
前記圧力容器と前記グローブボックスは、ゲートバルブまたは扉を介して連結されていることを特徴とする請求項１に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項３】
III 族金属とそのIII 族金属とは異なる金属であるフラックスとを融解した状態で保持する反応容器と、前記反応容器を加熱する加熱装置と、前記反応容器と前記加熱装置とを内部に有する圧力容器と、で構成されたIII 族窒化物半導体製造装置において、
前記フラックスと反応しない気体によって内部が保持されているグローブボックスを有し、
前記圧力容器は、蓋によって開閉される開閉部を有し、
前記圧力容器とグローブボックスは、前記蓋の少なくとも開閉部側と前記圧力容器の開閉部が前記グローブボックス内となるように接続されている、
ことを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項４】
前記反応容器は前記蓋の前記圧力容器側に接続し、
前記反応容器を前記グローブボックス内から前記圧力容器内に配置させる移動装置を有することを特徴とする請求項３に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項５】
前記圧力容器とグローブボックスは固定され、
前記移動装置は前記反応容器の一部もしくは全部と接続し、
前記移動装置が前記反応容器の一部もしくは全部を移動させることにより、前記反応容器を前記グローブボックス内から前記圧力容器内に配置させることを特徴とする請求項４に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項６】
前記反応容器および前記蓋は固定され、
前記移動装置は、前記グローブボックスまたは前記圧力容器と接続し、
前記移動装置が前記圧力容器を移動させることにより、前記反応容器を前記グローブボックス内から前記圧力容器内に配置させることを特徴とする請求項４に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項７】
前記反応容器と前記グローブボックスは固定され、
前記圧力容器と前記グローブボックスは、前記圧力容器の前記開閉部が前記グローブボックス内で移動できるように接続されていて、
前記移動装置は、前記圧力容器と接続し、
前記移動装置が前記圧力容器を移動させることにより、前記反応容器を前記グローブボックス内から前記圧力容器内に配置させることを特徴とする請求項４に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項８】
前記圧力容器は、前記グローブボックスに対して水平に接続していることを特徴とする請求項３ないし請求項７のいずれか１項に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項９】
前記圧力容器は、前記グローブボックスに対して垂直に接続していることを特徴とする請求項３ないし請求項７のいずれか１項に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項１０】
前記反応容器および前記加熱装置は、断熱材により覆われていることを特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれか１項に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項１１】
前記III 族金属はガリウムであり、前記III 族金属とは異なる金属はナトリウムであることを特徴とする請求項１ないし請求項１０のいずれか１項に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項１】
III 族金属とそのIII 族金属とは異なる金属であるフラックスとを融解した状態で保持する反応容器と、前記反応容器を加熱する加熱装置と、前記反応容器と前記加熱装置とを内部に有する圧力容器と、で構成されたIII 族窒化物半導体製造装置において、
前記フラックスと反応しない気体によって内部が保持されているグローブボックスを有し、
前記圧力容器と前記グローブボックスとが連結されていることを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項２】
前記圧力容器と前記グローブボックスは、ゲートバルブまたは扉を介して連結されていることを特徴とする請求項１に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項３】
III 族金属とそのIII 族金属とは異なる金属であるフラックスとを融解した状態で保持する反応容器と、前記反応容器を加熱する加熱装置と、前記反応容器と前記加熱装置とを内部に有する圧力容器と、で構成されたIII 族窒化物半導体製造装置において、
前記フラックスと反応しない気体によって内部が保持されているグローブボックスを有し、
前記圧力容器は、蓋によって開閉される開閉部を有し、
前記圧力容器とグローブボックスは、前記蓋の少なくとも開閉部側と前記圧力容器の開閉部が前記グローブボックス内となるように接続されている、
ことを特徴とするIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項４】
前記反応容器は前記蓋の前記圧力容器側に接続し、
前記反応容器を前記グローブボックス内から前記圧力容器内に配置させる移動装置を有することを特徴とする請求項３に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項５】
前記圧力容器とグローブボックスは固定され、
前記移動装置は前記反応容器の一部もしくは全部と接続し、
前記移動装置が前記反応容器の一部もしくは全部を移動させることにより、前記反応容器を前記グローブボックス内から前記圧力容器内に配置させることを特徴とする請求項４に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項６】
前記反応容器および前記蓋は固定され、
前記移動装置は、前記グローブボックスまたは前記圧力容器と接続し、
前記移動装置が前記圧力容器を移動させることにより、前記反応容器を前記グローブボックス内から前記圧力容器内に配置させることを特徴とする請求項４に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項７】
前記反応容器と前記グローブボックスは固定され、
前記圧力容器と前記グローブボックスは、前記圧力容器の前記開閉部が前記グローブボックス内で移動できるように接続されていて、
前記移動装置は、前記圧力容器と接続し、
前記移動装置が前記圧力容器を移動させることにより、前記反応容器を前記グローブボックス内から前記圧力容器内に配置させることを特徴とする請求項４に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項８】
前記圧力容器は、前記グローブボックスに対して水平に接続していることを特徴とする請求項３ないし請求項７のいずれか１項に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項９】
前記圧力容器は、前記グローブボックスに対して垂直に接続していることを特徴とする請求項３ないし請求項７のいずれか１項に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項１０】
前記反応容器および前記加熱装置は、断熱材により覆われていることを特徴とする請求項１ないし請求項９のいずれか１項に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【請求項１１】
前記III 族金属はガリウムであり、前記III 族金属とは異なる金属はナトリウムであることを特徴とする請求項１ないし請求項１０のいずれか１項に記載のIII 族窒化物半導体製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２００８−２９７１５２（Ｐ２００８−２９７１５２Ａ）
【公開日】平成２０年１２月１１日（２００８．１２．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１４４２１９（Ｐ２００７−１４４２１９）
【出願日】平成１９年５月３０日（２００７．５．３０）
【出願人】（０００２４１４６３）豊田合成株式会社 (3,467)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１２月１１日（２００８．１２．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年５月３０日（２００７．５．３０）
【出願人】（０００２４１４６３）豊田合成株式会社 (3,467)
【Ｆターム（参考）】
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