ガソリンコンタミ検知器、ガソリンコンタミ検知器セット、その使用方法およびこれを用いて灯油や軽油がガソリンスタンドにおいてＪＩＳ規格を満たすかどうかを簡略的に判断する方法
【課題】少量のガソリンが灯油や軽油に混入した疑いのある場合に、混入量や引火点を推測するため、試料の引火点の程度を簡単かつ迅速に知ることができ、試料にガソリンによるコンタミがあるか否かを検知するためのガソリンコンタミ検知器および検知方法。
【解決手段】試料収納容器、容器中の試料内に空気を供給するための空気供給ライン、容器中に存在する気液平衡ガスを吸引するための吸引手段、吸引手段と容器との間に設けられた、気化ガソリン成分（気液平衡ガス中の炭化水素ガス）と反応して変色する反応剤を含有する反応管および前記反応管と取り替え可能なダミー管よりなることを特徴とするガソリンコンタミ検知器、ガソリンコンタミ検知セットおよびそれを用いて試料のコンタミの程度を検知したり、コンタミがあるか否かを簡単に検知したり、その灯油または軽油がＪＩＳ規格を満たすか否かを簡単に検知する方法。
【解決手段】試料収納容器、容器中の試料内に空気を供給するための空気供給ライン、容器中に存在する気液平衡ガスを吸引するための吸引手段、吸引手段と容器との間に設けられた、気化ガソリン成分（気液平衡ガス中の炭化水素ガス）と反応して変色する反応剤を含有する反応管および前記反応管と取り替え可能なダミー管よりなることを特徴とするガソリンコンタミ検知器、ガソリンコンタミ検知セットおよびそれを用いて試料のコンタミの程度を検知したり、コンタミがあるか否かを簡単に検知したり、その灯油または軽油がＪＩＳ規格を満たすか否かを簡単に検知する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば灯油や軽油中にガソリンが混入したことによりガソリンのコンタミネーション（以下、コンタミと略称する）が発生しているか否かを検知するため、それらの引火点を簡単に検知することができ、それによりガソリンのコンタミの有無を推定することができるガソリンコンタミ検知器、その使用方法およびこれを用いてＪＩＳ規格に規定する引火点の条件を満たすかどうかを簡略的に判断する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガソリンスタンド（以下サービスステーションという）では、石油製品であるガソリン、軽油、灯油を販売している。これら石油製品の供給ルートの具体例を説明すると、製油所から出荷された石油製品は、タンクローリー、船舶などにより油槽所のタンクに移送される。油槽所からはタンクローリーによりサービスステーションのそれぞれの石油製品に対応するガソリン、軽油、灯油のタンクに供給され、その後ユーザーに販売される。
石油製品の種類の確認は各移送時において、それぞれの場所で毎回、書面、文字、色などの表示、機械的な鍵や電気的な鍵による信号をコンピューターなどで照合することなどにより行われ、混油防止が図られている。
しかしながら、各種混油防止装置によりその可能性は低下しているが、荷卸し作業において、たとえばガソリンが灯油や軽油に混入しガソリンコンタミが起こったのではないかという疑問が発生した場合は、混油事故防止の観点から、直ちにサービスステーションの地下タンクにある石油製品の性状を確認する必要がある。
【０００３】
ガソリンが灯油や軽油に混入し、いわゆるガソリンコンタミが起こると、灯油や軽油の引火点が低くなり、灯油の場合にはストーブの異常燃焼による火災、軽油の場合にはディーゼルエンジンの燃料ポンプの潤滑不良を引き起こす恐れが生ずる。
【０００４】
従来、軽油あるいは灯油中に少量のガソリンが混入し、いわゆるガソリンコンタミが起こった場合に、その混入量を確認するためには、引火点を測定することが有効であることが分かっていた。しかし、この場合現場での測定ができないのが実情であり、引火点を測定するためにはこれを試験機関にとどけて測定を依頼しなければならず、その結果がわかるまでに多くの日数を要していた。また、ガソリンの混入量が多い場合は引火点が常温以下となり、測定時に試験機器の損傷のみならず、火災を引き起こす危険性が大きい。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の第１の目的は、灯油や軽油に、それより引火点の低い成分が混入したか否かを簡単にチェックすることのできるガソリンコンタミ検知器およびガソリンコンタミ検知方法を提供する点にある。
本発明の第２の目的は、少量のガソリンが灯油や軽油に混入した疑いのある場合に、この混入量や引火点を推測するために現場で、灯油や軽油中にガソリンが混入した疑いのある試料の引火点がどの程度かを簡単かつ迅速に知ることができ、それにより試料にガソリンによるコンタミがおこっているかどうかを検知するためのガソリンコンタミ検知器およびそれを用いて試料のコンタミの程度を検知したり、コンタミがあるか否かを簡単に検知したり、その灯油または軽油がＪＩＳ規格における引火点の要件を満たすか否かを安全側に評価し、簡単に検知する方法を提供する点にある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の第１は、試料を収納することのできる容器、容器中の試料内に空気を供給するための空気供給ライン、容器中に存在する気液平衡ガスを吸引するための吸引手段、吸引手段と容器との間に設けられた、気化ガソリン成分（気液平衡ガス中の炭化水素ガス）と反応して変色する反応剤を含有する反応管および前記反応管と取替え可能なダミー管よりなることを特徴とするガソリンコンタミ検知器に関する。
本発明の第２は、前記吸引手段は系中の気体を定量的に吸引できるものである請求項１記載のガソリンコンタミ検知器に関する。
本発明の第３は、前記反応管は、気体中の気化ガソリン成分が１０ｐｐｍ以上で、その濃度に応じて変色または着色する領域が変化し得る反応剤を含有するものである請求項１または２記載のガソリンコンタミ検知器に関する。
本発明の第４は、試料を収納することのできる容器、容器中の試料内に空気を供給するための空気供給ライン、容器中に存在する気液平衡ガスを吸引するための吸引手段、吸引手段と容器との間に設けられた、気化ガソリン成分（気液平衡ガス中の炭化水素ガス）と反応して変色する反応剤を含有する反応管、前記反応管と取替え可能なダミー管および図１４または図１５に対応する表示板よりなることを特徴とするガソリンコンタミ検知器に関する。
本発明の第５は、前記反応管が図１４または図１５の縦軸と同一の目盛が設けられているものである請求項４記載のガソリンコンタミ検知器に関する。
本発明の第６は、請求項１〜３いずれか記載のガソリンコンタミ検知器を用い、最初にダミー管を取り付け、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応して変色する反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引し、反応管の目盛のうち、どの部分まで反応剤が変色したかを読み取り、この数値から試料のコンタミの程度を検知することにより試料の引火点を推測する方法に関する。なお、ダミー管とは、反応管と同じ大きさであるが、その中に反応剤を含有していないものであり、たとえば、ただのガラス管とか、使用済みの反応管であることができる。このダミー管を用いることにより、気液平衡に達するまでの気相部分を吸引したとき、そのなかに含まれている気化ガソリン成分により新しい反応管の中の反応剤が反応してしまい反応管を無駄にするのを防止することができる。
本発明の第７は、請求項１〜３いずれか記載のガソリンコンタミ検知器を用い、最初にダミー管を取り付け、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応して変色する反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引し、反応管の目盛のうち、どの部分までが変色したかを読み取り、容器内の試料の温度が基準温度のときは反応管の目盛値をそのまま使用し、容器内の試料の温度が基準温度以外の温度のときはその値を基準温度の反応管の目盛値に換算し、得られた目盛値にもとづいて、試料のコンタミの程度を検知することにより試料の引火点を推測する方法に関する。
本発明の第８は、請求項１〜３いずれか記載のガソリンコンタミ検知器を用い、最初にダミー管を取り付け、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応して変色する反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引し、反応管の目盛のうち、どの部分まで反応剤が変色したかを読み取り、この数値を測定時の前記容器内の試料の温度とから、灯油の場合は図１４を用いて、軽油の場合は図１５を用いて、測定の対象となった灯油または軽油が、ＪＩＳ規格の引火点の条件を満たすかどうかを安全側に評価し、簡略的に判断する方法に関する。
本発明の第９は、請求項４または５記載のガソリンコンタミ検知器セットを用い、最初にダミー管を取り付け、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応して変色する反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引し、灯油の場合は図１４に対応する表示板における容器内の試料の温度に対応する位置に、軽油の場合は図１５に対応する表示板における容器内の試料の温度に対応する位置に、反応管目盛軸と平行に前記反応管を置き、反応管内の反応剤が変色した部分と変色しない部分の境界位置が、灯油の場合は図１４に対応した表示板における「問題なし」の領域にあるか、「要測定」の領域にあるか、あるいは「規格外」の領域にあるかを読み取り、また軽油の場合は図１５に対応した表示板における「問題なし」の領域にあるか、「要測定」の領域にあるか、あるいは「規格外」の領域にあるかを読み取ることにより、測定の対象となった灯油または軽油が、ＪＩＳ規格の引火点の条件を満たすかどうかを簡略的に判断する方法に関する。
【０００７】
本発明で用いる反応剤は、ガソリンが気化した成分である軽質の炭化水素ガスと接触することにより変色または発色する化合物、例えば炭化水素ガスにより橙色から黒緑色に変色する酸化クロム（還元反応）を用いる。
【０００８】
本発明の反応管は、前記反応剤を充填したものであり、気化ガソリン成分（気液平衡ガス中の炭化水素ガス）が１０ｐｐｍ以上の濃度（通常は１０ｐｐｍ〜３容量％の範囲内の濃度であるが、ガソリン成分濃度はいくら高くても使用可能である）の大小に応じた変色をする反応剤、例えば酸化クロムを充填した市販品（この商品は１０ｐｐｍ〜３容量％の間の濃度で微妙に変色の程度を異にする）、ガステック社製１０１あるいは１０１Ｌを用いることができる。反応剤は気化ガソリン成分と高い反応性を有するので、気化ガソリン成分の濃度に応じて、気化ガソリン成分と接触を開始する側の反応剤から逐次反応してゆくものであるため、気化ガソリンの量に対応して反応剤の変色または着色領域が図１の反応管７でいえば、左側より逐次右側に進行する。前記市販品はガラス製の反応管で、未使用品は中の反応剤が変色しないように内容を真空にし、両端のガラスを溶融封止したものであり、使用直前に両端部分を切断して、一方を気液平衡ガス供給用パイプに連結したビニール管に、他方を吸収手段に連結したビニール管に、それぞれ接続する。
【０００９】
本発明で用いる前記試料を収納することができる容器としては、１０〜１０００ｍｌ程度の容積、好ましくは２０〜５００ｍｌ、とくに好ましくは５０〜３００ｍｌの容積をもつものを使用する。このような容量をもつ容器を構成する材料にとくに制限はないが、例えばガラスびんなどを用いることができる。
【００１０】
前記容器に入れる試料の量は、前記容器の１／４〜４／５、好ましくは１／３〜２／３程度を占める量であることが好ましい。この程度の量が試験を安定的にミスなく実施できる。
【００１１】
本発明で用いる吸引手段は、系中の気体を定量的に吸引できる機能をもつものが好ましい。このような吸引手段としては、手動吸引ポンプ、流量計付吸引ポンプなどがあるが、危険物を取り扱うため電気を使用しない手段が好ましい。吸収ポンプは、逆止弁がついているタイプのものが好ましい。また、吸引手段と反応管またはダミー管の間にはコックを設けることが好ましい。また、気液平衡ガス供給用パイプと反応管またはダミー管の間にもコックを設けることが好ましい。ただし、これらのコックがなくても容器内に空気が入り込んで容器内の気液平衡を崩すおそれはほとんどない。
【００１２】
吸引量としては、容器中の気体容積を基準にして、その容積の０．２〜５倍、好ましくは０．５〜２倍とすることができる。
【００１３】
通常、ガソリンの気化ガスを含んだ気体中の炭化水素ガス（気化ガソリン成分）の濃度は、温度やガソリンの種類によっても異なるが、ほぼ２０〜３５容量％である。これに対して、灯油や軽油の気化ガスを含んだ気体中の炭化水素濃度は極めて低く、前記炭化水素濃度は、灯油の場合で０．０５〜０．０９容量％、軽油の場合で０．０５容量％以下である。本発明では、軽油や灯油中に微量のガソリンが混入した場合、その気化ガスを含んだ気体中の炭化水素濃度が顕著に高くなるのを利用して、ガソリンの混入を検知するものである。
【００１４】
図１を参照して本発明の具体例を説明する。１はガラスびん、２はゴム栓、３は空気導入用パイプ、４は試料（液体）、５は気相（気体）、６は気液平衡ガス供給用パイプ（Ｌ字管）、７は反応管（目盛付）、８は吸引手段であり、反応管７は、気液平衡ガス供給用パイプ６と吸引手段８との間に着脱自在に取り付けられている。空気導入用パイプの液側の先端には、デヒューザーストーンを付ける場合もある。デヒューザーストーンは導入される空気の液体中の気泡サイズを小さくするための器具で、容器内の気相部分の気液平衡状態をより確実に達成することができる。また試料４の液温を測定するための手段を付設することが好ましい。一番簡単な手段は空気導入用パイプ中に温度計を挿入する方法であるが、これに限定されるものではない。また使用する温度計もいろいろのタイプの温度計を用いることができる。
なお、後段の実施例や比較例に用いたガソリンコンタミ検知器は、ガラスびん１の容積は２００ｍｌ、ここにはいっている試料（液体）は１００ｍｌ、気相（気体）１００ｍｌ、吸引手段８は一気に１００ｍｌが吸引できるが、５０ｍｌづつ２回に分けて吸引できるようになっており、〔００１５〕における１回の吸引は５０ｍｌである。また、反応管７はガステック社製１０１を用いていたが、これは、内径約３ｍｍ、外径約５ｍｍ、全長約１３ｃｍ、反応剤充填部分の長さ約５ｃｍのものである。
【００１５】
図１の装置の具体的使用方法の１例としては、まず反応管７をとりはずし、反応管７の代りにダミー管、例えば使用済みの反応管や反応剤が充填されていない単なるガラス管を取り付けた後、気相５の容積の半分の量を２回にわけて吸引手段を用いて吸引する（吸引回数は２回）。この吸引により系外の空気が空気導入用パイプを通ってガラスびん１内の試料４内に導入され、試料がバブリングされる。このバブリングによってガラスびん１内の気相５は気液平衡したガスで満たされる。
この段階で前記ダミー管をとりはずしガラスびん１内の気液平衡したガスが漏れないようにして、反応管を取りつけ、もう一度気相５の容積の半分の量を吸引手段により吸引する（吸引回数は３回目に当る）。吸引が終了した後、反応管の目盛値を読みとり、この目盛値から試料中に混入したガソリン量を推定する。ガラスびん１内の気液平衡したガスが漏れないようにするために気液平衡ガス供給用パイプの端部またはその近傍に開閉自在のコックなどの空気流入阻止手段を取り付けておき、このコックなどの空気流入阻止手段を「閉」の状態で前記ガラス管と反応管７の交換を行い、交換完了後に前記コックなどの空気流入阻止手段を「開」の状態とするという方法を採用してもよい。
図９は、試験試料（１．０容量％ガソリン汚染灯油）を容器に入れ、それぞれの吸引回数に対応して反応管７を入れかえ、それぞれの吸引回数に対応した反応管７の目盛値を読みとってグラフにしたものである。この図９からわかるように、容器内の気相の容積の半分づつを吸引してゆくと、ほぼ３回目の吸引の時から気液平衡が達成されていると理解することができる。いいかえれば、気相の容積全量を１回吸引しておけば、その後の気相は一応気液平衡が達成されているとみなすことができる。
【００１６】
測定温度が基準温度以外の温度のとき、反応管の目盛値を基準温度の反応管の目盛値に換算する方法について、基準温度が２５℃の場合を例として以下に説明する。
反応管の目盛から、ガソリンが混入した灯油や軽油の引火点を推測するための式としては、簡便なものとして、下記式（３）または式（４）を挙げることができ、この式を用いた計算方法は実施例１〜６および比較例１〜４に示している。しかし、この式（３）と式（４）は、測定温度（液温）がいずれも２５℃のときにのみ適用できるものである。
そこで、通常のサービスステーションが設置されている常識的な環境であれば、いずれの環境条件でも反応管の目盛から、ガソリンが混入した灯油や軽油の引火点を推測できるようにするため、実際に測定を行った試料温度から、試料温度２５℃で測定を行った場合のデータに換算する方法を下記に説明する。そして、測定温度が２５℃のときは反応管の目盛をみただけで、また測定温度が２５℃以外のときは、その測定温度の反応管の目盛から２５℃の反応管の目盛値に換算するだけで、試料の品質を簡単かつ迅速に判断することができる。このケースは実施例７および８に示す。
【００１７】
（１）試料が灯油の場合、
実際に測定を行なった時の試料温度における目盛値から、試料温度２５℃で測定した時の目盛値に換算するための方法
【数１】
なお、αは同一試料を温度のみ異なるが他の条件は同一の実験を、少なくとも３種の温度条件で実施し、その反応管で測定した結果（測定温度とその測定温度における実測目盛値）を温度に対して指数関数と近似して得られた定数であり、ｅは自然対数の底である。任意のコンタミ量の試料に対する定数は概知のコンタミ量の試料に対して得られた定数を用いて補完法により計算できる。ちなみに実施例７では、簡略化のため表１０のガソリンコンタミ量０．５％と１．０％の場合の指数関数の近似式から算出した指数の平均値である０．０２６を用いた。
（２）試料が軽油の場合、
実際に測定を行った時の試料温度における目盛値から、試料温度２５℃で測定した時の目盛値に換算するための方法は、以下のとおりである。
【数２】
なお、βは同一試料を温度のみ異なるが他の条件は同一の実験を、少なくとも３種の温度条件で実施し、その反応管で測定した結果（測定温度とその測定温度における実測目盛値）を温度に対して指数関数と近似して得られた定数であり、ｅは自然対数の底である。任意のコンタミ量の試料に対する定数は概知のコンタミ量の試料に対して得られた定数を用いて補完法により計算できる。ちなみに実施例８では、簡略化のため表１１のガソリンコンタミ量０．５％と１．０％の場合の指数関数の近似式から算出した指数の平均値である０．０２４を用いた。
【００１８】
（Ａ）２５℃における反応管目盛値がどの程度以下であれば汚染を受けていても灯油あるいは軽油としてのＪＩＳ規格を満たしている（灯油あるいは軽油として取扱っても安全である）、（Ｂ）２５℃における反応管の目盛値がどの範囲にあるものが灯油あるいは軽油としてのＪＩＳ規格を満たすかどうかのグレーゾーンにある（灯油あるいは軽油として取扱ったとき安全か危険かの微妙な領域にある、いいかえれば、それぞれのＪＩＳ規格を満たすかどうかの微妙なものであり、しかるべき検査機関における分析が必要）、（Ｃ）２５℃における反応管の目盛値がどの程度以上であれば灯油あるいは軽油としてのＪＩＳ規格を満たさないもの（灯油として取り扱うのは危険）と判断してよいかの（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の各ケースについて、数々の実験を重ねた。
そして、２５℃における反応管内の気相における気液平衡ガス中の軽質炭化水素分（ガソリンの汚染に基因する成分）を測定した反応管の目盛値と引火点のデータを基にして、最小二乗法により高い相関関係のある一次関数を導き出した。その具体的手法を図に示した。図１０は灯油の場合を、図１１は軽油の場合を示す。
なお、灯油の場合も、軽油の場合も、図１０や図１１上において、式で示すとおり、引火点と目盛値の関係は一次関数で表すことができる（式中、ｙは縦軸、ｘは横軸となる）。このような場合、一方の数値がわかれば、他方の数値を予測することができる。このときの２つの数値の間の関係の強さを示す統計量Ｒは、図１０の場合は０．９５５、図１１の場合は０．９５９であり、この値から、引火点と目盛値は極めて高い相関関係があることが分る。ここから本請求項４、５および９の発明が生れた。なお、反応管の目盛は、気相中のガソリン成分の容量％に対応するものである。
【００１９】
ＪＩＳ規格によれば、灯油の引火点は４０℃以上であることが定められており、軽油の引火点は５０℃以上であることが定められている。このことを念頭において、下記の判断基準を適用することが適当であると判断した。
【００２０】
＜灯油の場合＞
（Ａ−１）２５℃における反応管の目盛値が０．１７未満のものは、ガソリンのコンタミによる危険性はなく、灯油としてのＪＩＳ規格における引火点の条件（４０℃以上）を満たすもの「問題なし」の領域と解釈してよい。
（Ｂ−１）２５℃における反応管の目盛値が０．１７〜０．３６のものは、ガソリンのコンタミによる危険性がある恐れがあるため、試験機関により灯油としてのＪＩＳ規格における引火点の条件を満足するか否かの測定が必要（要測定）。
（Ｃ−１）２５℃における反応管の目盛値が０．３６を上廻っているものは、ガソリンのコンタミによる危険性があり、灯油としてのＪＩＳ規格における引火点の条件を満たさない（規格外）と判断してよい。
【００２１】
＜軽油の場合＞
（Ａ−２）２５℃における反応管の目盛値が０．２３未満のものは、ガソリンのコンタミによる危険性はなく、軽油としてのＪＩＳ規格を満たすもの「問題なし」の領域と解釈してよい。
（Ｂ−２）２５℃における反応管の目盛値が０．２３〜０．３１のものは、ガソリンのコンタミによる危険性がある恐れがあるため、試験機関により軽油としてのＪＩＳ規格における引火点の条件を満足するか否かの測定が必要（要測定）。
（Ｃ−２）２５℃における反応管の目盛値が０．３１を上廻っているものは、ガソリンのコンタミによる危険性があり、軽油としてのＪＩＳ規格における引火点の条件を満たさない（規格外）と判断してよい。
【００２２】
前記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）における判断は２５℃における反応管の目盛値を基準としたものであるが、反応管の内の反応剤は、軽質炭化水素を感知するものであるため、測定温度が高くなると炭化水素の蒸気圧が高くなるので、当然反応管の目盛値も大きくなるという温度依存性がある。このことは逆に言えば温度が低くなると反応管の目盛値は小さくなる。
そこで、標準温度以外の種々の温度での測定結果を用いた判断基準が必要となる。
【００２３】
そのため、測定温度と反応管の目盛値の関係図、すなわち安全か危険かの判定図を作成することが好ましい。
そのために、ガソリンコンタミ量が０．００％、０．２５％、０．５０％、０．７５％、１．００％（％はいずれも容量％）の灯油及び軽油のサンプルをつくり、サンプル温度５℃、１５℃、２５℃、３０℃における反応管の目盛値を求めた。
その結果は、下記表に示すとおりである。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】
表１および表２を用いてグラフ化したのが図１２および図１３である。
【００２７】
今まで述べてきたとおり、測定に供する灯油や軽油のサンプルの測定時における温度が何度であるかは非常に重要である。タンクに貯められている灯油や軽油を採取して、室内に持ちこみ、室内で測定を行うとすると、採取したときのサンプルの温度と実際に測定するときの温度は大抵の場合一致しない。したがって、測定時のサンプルは、所定時間測定室内に静置しておくことが好ましい。
ちなみに灯油および軽油１００ｍｌを後述の実施例１〜８で用いているガラスびん（直径５５ｍｍ、容積２００ｍｌ）に入れ、ガラスびんの中央部分に温度計を挿入し、２５℃の室内に静置したとき、液温が２５℃になるまでの時間を調べてみたところ、下記のとおりであった。
採取時の温度 液温が室温と平衡になるまでの時間
０℃ ４７分
５℃ ４４分
１０℃ ４０分
１５℃ ３３分
２０℃ ２２分
したがって、採取時の温度を考慮に入れたうえで、測定を行うことが好ましい。
現場で測定を行う場合は、ガラスびんに採取してから１時間測定室に静置した後、測定を行うようにすれば、その室温がすなわちサンプルの温度と考えてよい。
【００２８】
請求項４、５および９の発明は、図１４または図１５のグラフにおける縦軸として目盛つき反応管を利用する図１４は図１２において２５℃で反応管目盛値０．１７および０．３６をそれぞれ通過する曲線を選択して図示したものであり、図１５は図１３において２５℃で反応管目盛値０．２３および０．３１を通過する曲線をそれぞれ選択して図示したものである。試料が灯油のときは図１４に対応するグラフを表示したものを用い、試料が軽油のときは図１５に対応するグラフを表示したものを用いる。表示板の縦軸に相当する反応管の目盛は、図１４に対応する場合も、図１５に対応する場合も同一であるから、反応管の目盛は、軽油の場合も灯油の場合も同一である。
図１４または図１５のグラフにおける横軸は、容器内の試料の温度であるから、図１４または図１５のグラフに相当する表示板の横軸における対応温度のところに反応管を位置させ、かつ、反応管の目盛のゼロ点を図１４または図１５の０．００の位置にセットすれば、直ちに試験試料が「問題なし」、すなわちＪＩＳ規格の引火点以上のものか、「要測定」すなわちガソリンコンタミのためＪＩＳ規格の引火点を下回っている恐れがあり、試験機関における引火点の測定が必要であるものか、または「規格外」すなわちガソリンコンタミのためＪＩＳ規格の引火点を下回っているものか、を直ちに決定することができる。
【００２９】
前記表示板は、（イ）ガソリンコンタミ検知器と前記表示板とが別々になっている場合と（ロ）ガソリンコンタミ検知器と一体になっている場合がある。
【００３０】
（イ）のガソリンコンタミ検知器と前記表示板が別々になっている場合には、請求項１〜３いずれか記載のガソリンコンタミ検知器を用い、反応管をダミー管に取り替え、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引した後、ガソリンコンタミ検知器から反応管を取り外し、別途、例えば机の上に用意した「表示板」の縦軸として反応管の目盛を使用し、反応管の変色位置が図１４または図１５に対応する表示板の「問題なし」の領域にあるか、「要測定」の領域にあるか、「規格外」の領域にあるか、を読み取る。
【００３１】
（ロ）のガソリンコンタミ検知器と表示板が一体となっている場合には、たとえば図１６の説明のように取り扱えばよい。一体化の方法はとくに制限はないが、着脱自在方式とすることが好ましい。
表示板をガソリンコンタミ検知器に取り付けて使用する場合の1具体例を図１６に示す。この例では反応管それ自体に目盛を設けるのが困難な場合の例を示しており、反応管それ自体と目盛板を一体化したものを反応管７として取り扱っている。もちろん反応管それ自体に目盛が付けられる場合に反応管それ自体に目盛を付けてもよいことは当然である。〔なお、これらの点は、前記（イ）の場合にも（ロ）の場合にも言えることである。〕図１６における表示板９は図１４に対応しているケースであるから、この場合はガソリンコンタミ灯油の検査に使用するものである。なお、図１６のように表示板をガソリンコンタミ検知器に一体的に取り付けた場合における前記目盛板は透明合成樹脂板を用いることが好ましい。
【００３２】
また、図１６のガソリンコンタミ検知器セットにおいて、図１４や図１５を表示した表示板における容器内の試料の温度に対応する縦軸の位置に前記反応管が配置されるように反応管と表示板の位置関係を調節する手段としては、表示板を水平方向に移動させてもよいし、反応管を水平方向に移動させてもよい。
【００３３】
本発明のガソリンコンタミ検知器は、ある程度分解した状態で、例えば図１７の写真に示すようにスポンジクッションを入れたトランク内に収納し、簡単に持ち運びできるようにすることができる。
図１７のガソリンコンタミ検知器は、図１のものをトランクに収納した場合のものである。
【発明の効果】
【００３４】
（１）本発明により、少量のガソリンが軽油あるいは灯油などに混入してコンタミが起こったと懸念される場合に、このコンタミの程度を現場で簡単かつごく短時間で測定し、該当品への品質影響度を推定し、その対応を直ちにとることができる。
これにより、引火点が規格を外れた商品を誤って販売することを未然に防止できる。
（２）本発明により、測定温度が基準温度（たとえば２５℃）のときは反応管の目盛を見ただけで、また、測定温度が基準温度（たとえば２５℃）以外のときは、その測定温度の反応管の目盛値から基準温度（たとえば２５℃）の反応管の目盛値に換算するだけで、試料の規格への該当性を簡単かつ迅速に判断することができる。
（３）とくに、請求項４または５のガソリンコンタミ検知器セットを用いた請求項９の発明によれば、測定時の液温と反応管の目盛値が、灯油の場合は図１４の縦軸の目盛に、軽油の場合は図１５の目盛に、それぞれ対応しているので、図１４または図１５の縦軸の位置に反応管をあてがい、反応管の変色位置が、表示板における「問題なし」の範囲内にあれば、確実に引火点がＪＩＳ規格を満たすものと直ちに判断でき、「規格外」の範囲内にあれば、確実に引火点がＪＩＳ規格を満たさないものと直ちに判断できる。なお表示板が「要測定」の範囲内にある場合には速断できないので、しかるべき試験機関に分析を依頼することになる。
【実施例】
【００３５】
以下に実施例を挙げて本発明を詳細に説明する。本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。なお、請求項４、５、９の発明は、ここまでの説明で充分であるから、実施例は設けていない。図１６は１つの実施例ということができる。
【００３６】
実験例
（１）ガソリンコンタミ量と引火点の関係
灯油や軽油にガソリンが混入した場合のガソリンコンタミ量と引火点の関係を実験により求めた。この引火点は、ＪＩＳ Ｋ ２２６５により求めたものである。灯油にガソリンが混入した場合のガソリンコンタミ量と引火点の関係を表３および図２に示し、軽油にガソリンが混入した場合のガソリンコンタミ量と引火点の関係を表４および図３に示す。なお、本実験例で用いたガソリンはＪＩＳ Ｋ ２２０２、２号のレギュラーガソリン、灯油はＪＩＳ Ｋ ２２０３、１号の灯油、軽油はＪＩＳ Ｋ ２２０４、１号の軽油である。なお、表１と表３、あるいは表２と表４を対比すると、ガソリンコンタミ量が同じでも引火点が多少異なっているが、これは表１と表３、あるいは表２と表４の実験に用いたガソリンや灯油あるいは軽油が、それぞれ同一のロットのものを用いていなかったことによるものである。本発明は、このようなロット毎の差があっても充分使用することができる装置と方法を提供するものである。
【表３】
【表４】
【００３７】
（２）ガソリンコンタミ量と反応管目盛値との関係
ガソリンコンタミ量と反応管目盛値との関係を表５および図４に示す。
【表５】
【００３８】
（３）ガソリンが混入した灯油または軽油の反応管目盛値と引火点推測値との関係
ガソリンコンタミ量を媒介変数として、表３および表５に基づいて、反応管目盛値とガソリンが混入した灯油の引火点推測値を図５に実線で示す。同様に表４および表５に基づいて、反応管目盛値とガソリンが混入した軽油の引火点推測値を図６に実線で示す。
図５における黒四角マークは灯油のＪＩＳ Ｋ ２２６５に基づく引火点を示し、図６における黒四角マークは軽油のＪＩＳ Ｋ ２２６５に基づく引火点を示す。また、図５および図６における実線は、それぞれの黒四角マークに相当する数字を直線近似したものであり、それぞれ下記式（３）、式（４）として表示される。
【００３９】
【数３】
各係数は引火点の軸に対する切片と傾きから求め、この例においては、Ａ１＝４、Ｂ１＝４３、Ａ２＝３、Ｂ２＝８０であるが、ガソリンの種類や灯・軽油の種類などにより、数字が異なってくることがある。
【００４０】
実施例１〜８および比較例１〜４において使用した反応管および吸引装置などは以下に述べる通りである。
反応管（製品名、検知管）：ガステック社製１０１（ＪＩＳ Ｋ ０８０４準拠）
吸引装置 ：ガステック社製気体採取器
サンプル量 ：１００ミリリットル
吸引量 ： ５０ミリリットル
＊測定時の油温は約２５℃
〔測定前準備（試料準備、ガス置換）〕
（１）試料を図１に示すガラスびん１の中央部にある標線内に入るように注ぎ込む（約１
００ｍｌ）。
（２）栓２を（しっかり）閉める。
図のように
（３）Ｌ字型（Ｌ字型部分のみは可撓性材料、例えばゴム質のものを用いることが好まし
い。）の気液平衡ガス供給用パイプに付いている可撓性管の端にダミー管の一方を付
ける。前記ダミー管は、既に測定済でいらなくなった反応管を使用すると便利かつ経
済的である。
（４）ダミー管のもう一方に吸引手段をつけて、１００ｍｌ吸引する。バブリングが終了
するまで（約１分半）そのままに保つ。
（吸引手段を１００ｍｌの目盛に合わせて、一気にカチッと音がするまで引く。）
（５）ダミー管をはずす。
〔測定〕
（６）反応管の両端を折り、一方を可撓性管、もう一方を吸引手段につけて吸引手段を５
０ｍｌに合わせて一気にカチッと音がするまで引くことにより５０ｍｌ吸引する。バ
ブリングが終了するまで（約５０秒）そのままに保つ。
（７）反応管をはずし、目盛値を読み取る。
（８）栓をはずし、試料温度を測る。
（９）読み取った目盛値と試料温度より、前記式（１）〜（４）にしたがって補正値を
算出する。
【００４１】
実施例１〜２
軽油に少量のガソリンを混ぜて測定。測定時の油温は約２５℃。
図４により反応管の読みから推定ガソリン混入量を求めた。
【表６】
実測ガソリン混入量はＪＩＳ Ｋ ２５３６に規定するＣ５以下留分のガスクロマトグラフ分析方法により求めたものであり、推定ガソリン混入量は、図４を用いて反応管目盛から求めた値である。
【００４２】
実施例３〜６
軽油に一定量（０、０．５、１、２％）のガソリンを混ぜて測定。
反応管の読みから、図４を用いて推定ガソリン混入量を求めると共に、数３の式（４）を用いて推定引火点を求めた。
【表７】
実測引火点は、サンプル３〜５ではペンスキー・マルテンス式引火点試験機を、サンプル６ではタグ密閉式引火点試験機（引火点がかなり低いと推定したため）を用いて測定したものであり、いずれもＪＩＳ Ｋ ２２６５に準拠したものである。
サンプル６で推定引火点と実測引火点にかなりの差が出ているが、これは引火点の試験法が違うために起こったものと思われる。
【００４３】
比較例１〜２
測定前の１００ｍｌの吸引を省略し、気液平衡を達成させずにサンプル４とサンプル５を用いて測定。
反応管の目盛値から、図４を用いて推定ガソリン混入量を求めると共に、数３の式（４）を用いて推定引火点を求めた。
【表８】
実測引火点は、比較例１においてはペンスキー・マルテンス式引火点試験機を用い、比較例２においてはタグ密閉式引火点試験機（引火点がかなり低いと推定したため）を用い、実施例３〜６と同様に測定したものである。
気液平衡が達成されていないため、反応管の目盛値は低くなる。それにより、ガソリンの混入量が低めに、引火点は高めに算出される。
【００４４】
比較例３〜４
容器開放部に密栓をせず〔図１におけるゴム栓を用いない〕にサンプル５とサンプル６を用いて測定。
反応管の読みから、図４を用いて推定ガソリン混入量を求めると共に、数３の式（４）を用いて推定引火点を求めた。
【表９】
実測引火点は、比較例３においてはペンスキー・マルテンス式引火点試験機を用い、比較例４ではタグ密閉式引火点試験機（引火点がかなり低いと推定したため）を用い、実施例３〜６と同様に測定したものである。
外気中の空気も反応管に導入されるため、反応管の目盛値が比較例１、２よりさらに低くなる。したがって、ガソリンの混入量が低めに、引火点は高めに算出される。
【００４５】
実施例７
灯油試料を用いた、反応管目盛値と測定温度との関係
ガソリンによるコンタミを測定する際の試料温度に対して、反応管の目盛値がどのように変化するかを調べるために、異なるガソリンコンタミ量の灯油試料を四種類（０．０％、０．５％、１．０％、１．５％）用意し、四種類の温度条件（５℃、１５℃、２５℃、３０℃）下で、本発明のガソリンコンタミ検知器により、ガソリンによるコンタミの測定を行ったところ、反応管の目盛値は下記表のとおりであった。また、別途ＪＩＳ Ｋ ２２６５による引火点を求め、参考までに表に記した。
【表１０】
この表１０のデータを用いて、測定温度が２５℃における反応管の目盛値とＪＩＳ Ｋ
２２６５の引火点との関係を図７に示す。ＪＩＳ Ｋ ２２６５の引火点が４０℃（ＪＩＳ Ｋ ２２０３の灯油の規格値）の場合の反応管の目盛値を図７より推算すると０．２８となる。
また、各測定温度と反応管の目盛値の関係は指数関数で近似することが可能であり、例えばガソリンコンタミ量０．５％および１．０％の場合、式（５）、（６）として表示される。
【数４】
簡略化のため、上記式（５）、（６）の指数の平均値である０．０２６を用いて、「各測定温度の反応管目盛値」を「２５℃の反応管目盛値」に換算する方法を下記式で表示する。
【数５】
以上の点から、
前記試料が灯油のとき、その目盛値〔測定温度が２５℃のときはその値、それ以外の温度のときは式（１′）を用いた換算値〕が０．２８より下回る場合は図７からみて、ＪＩＳ Ｋ ２２０３の灯油の引火点の規格値４０℃以上を満たしていると考えられる。ただし、反応管の誤差としてはＪＩＳ Ｋ ０８０４で指示精度±３５％以下と規定されていることと、灯油の引火点に若干の幅があることを考慮して、５℃程度高く引火点が推算される目盛値（０．１５）をガソリンによるコンタミの判断基準とすることとする。
この基準によれは、ガソリンコンタミ検知器の反応管の目盛値（換算値も含む）が
０．１５以下の場合 ：実質的なコンタミはない。引火点は４０℃以上と推定で
き、ＪＩＳ Ｋ ２２０３の灯油としての引火点条件を
満足していると判断できる。
０．１５を上回る場合 ：コンタミがあると考えられ、ＪＩＳ Ｋ ２２６５によ
る引火点の確認が必要である。
と判断することができる。
【００４６】
実施例８
実施例１〜６とは異なる軽油試料を用いた、反応管目盛値と測定温度との関係
ガソリンによるコンタミを測定する際の試料温度に対して、反応管の目盛値がどのように変化するかを調べるために、異なるガソリンコンタミ量の軽油試料を四種類（０．０％、０．５％、１．０％、１．５％）用意し、四種類の温度条件（５℃、１５℃、２５℃、３０℃）下で、本発明のガソリンコンタミ検知器により、ガソリンによるコンタミの測定を行ったところ、反応管の目盛値は下記表のとおりであった。また、別途ＪＩＳ Ｋ ２２６５による引火点を求め、参考までに表に記した。
【表１１】
この表１１のデータを用いて、測定時の温度が２５℃における反応管の目盛値とＪＩＳ
Ｋ ２２６５の引火点との関係を図８に示す。ＪＩＳ Ｋ ２２６５の引火点が５０℃（ＪＩＳ Ｋ ２２０４の軽油の規格値）の場合の反応管の目盛値を図８より推算すると０．３６となる。
また、各測定時の温度と反応管の目盛値の関係は指数関数で近似することが可能であり、例えばガソリンコンタミ量０．５％および１．０％の場合、式（７）、（８）として表示される。
【数６】
簡略化のため、上記式（７）、（８）の指数の平均値である０．０２４を用いて、「各測定温度の反応管目盛値」を「２５℃の反応管目盛値」に換算する方法を下記式で表示する。
【数７】
以上の点から、
前記試料が軽油のとき、その目盛値〔測定温度が２５℃のときはその値、それ以外の温度のときは式（２′）を用いた換算値〕が０．３６より下回る場合は、図８からみて、ＪＩＳ Ｋ ２２０４の軽油の引火点の規格値５０℃以上を満たしていると考えられる。ただし、反応管の誤差としてはＪＩＳ Ｋ ０８０４で指示精度±３５％以下と規定されていることと、軽油の引火点に若干の幅があることを考慮して、１０℃程度高く引火点が推算される目盛値（０．２０）をガソリンによるコンタミの判断基準とすることととする。
この基準によれば、ガソリンコンタミ検知器の反応管の目盛値（換算値も含む）が
０．２以下の場合 ：実質的なコンタミはない。引火点は５０℃以上と推定で
き、軽油のＪＩＳ Ｋ ２２０４の軽油（特１号、１号、
２号）としての引火点条件を満足していると判断できる。
０．２を上回る場合 ：コンタミがあると考えられ、ＪＩＳ Ｋ ２２６５による
引火点の確認が必要である。
と判断することができる。
本発明は、試料を検査するとき、その都度ＪＩＳの引火点を調べなくても、コンタミの有無を実質的に判断できる点に特徴をもつものであるから、通常の本発明の実施に当っては、ＪＩＳ引火点を調べることなく、それぞれの測定時の温度における反応管の目盛値を２５℃の目盛値に換算（試料温度が２５℃のときは換算不要）した数値で判断するものである（実施例７においても同様）。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明のガソリンコンタミ検知器の１具体例を示す。
【図２】灯油にガソリンが混入した場合のガソリンコンタミ量と引火点の関係を示す。
【図３】軽油にガソリンが混入した場合のガソリンコンタミ量と引火点の関係を示す。
【図４】ガソリンコンタミ量と反応管目盛値との関係を示す。
【図５】ガソリンが混入した灯油引火点推測値と反応管目盛値の関係を示す。
【図６】ガソリンが混入した軽油引火点推測値と反応管目盛値の関係を示す。
【図７】ガソリンが混入した灯油の２５℃における反応管目盛値とＪＩＳ引火点との関係を示す。
【図８】ガソリンが混入した軽油の２５℃における反応管目盛値とＪＩＳ引火点との関係を示す。
【図９】試験液体（１．０容量％のガソリンにより汚染された灯油）を容器に入れ、それぞれの吸引回数に対応して反応管を入れかえ、それぞれの吸引回数に対応した反応管の目盛値を読みとってグラフにしたものである。
【図１０】灯油にガソリンが０〜１．０％の範囲で混入された汚染灯油を実施例で用いた図１に示すガソリンコンタミ検知器にかけ、その目盛値を調べると共に、そのサンプルの引火点をＪＩＳにより測定し、これをプロットし、そこから式ｙ＝−３２．１２９ｘ＋４８．０４８の関係式を求めて、これを線引きしたグラフである。
【図１１】軽油にガソリンが０〜０．１％の範囲で混合された汚染軽油を実施例で用いた図１に示すガソリンコンタミ検知器にかけ、その目盛値を調べると共に、そのサンプルの引火点をＪＩＳにより測定し、これをプロットし、そこから式ｙ＝−７３．７５１ｘ＋７４．３０８の関係式を求めて、これを線引きしたグラフである。
【図１２】表１を元に作成した汚染灯油のコンタミ検知器の測定結果を示すグラフである。
【図１３】表２を元に作成した汚染軽油のコンタミ検知器の測定結果を示すグラフである。
【図１４】図１の装置を用いて得られた反応管目盛値と測定温度から、簡易的に汚染灯油がＪＩＳ規格を満たすものかどうかを判断できる簡易判断表であり、表示板として利用できる。
【図１５】図１の装置を用いて得られた反応管目盛値と測定温度から、簡易的に汚染軽油がＪＩＳ規格を満たすものかどうかを判断できる簡易判断表であり、表示板として利用できる。
【図１６】本発明のガソリンコンタミ検知器のもう１つの具体例を示す。
【図１７】本発明のガソリンコンタミ検知器をトランクに収納した状態を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００４８】
１ ガラスびん
２ ゴム栓
３ 空気導入用パイプ
４ 試料
５ 気相（気体）
６ 気液平衡ガス供給用パイプ
７ 反応管
８ 吸引手段
９ 表示板
１０ 反応剤変色部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば灯油や軽油中にガソリンが混入したことによりガソリンのコンタミネーション（以下、コンタミと略称する）が発生しているか否かを検知するため、それらの引火点を簡単に検知することができ、それによりガソリンのコンタミの有無を推定することができるガソリンコンタミ検知器、その使用方法およびこれを用いてＪＩＳ規格に規定する引火点の条件を満たすかどうかを簡略的に判断する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガソリンスタンド（以下サービスステーションという）では、石油製品であるガソリン、軽油、灯油を販売している。これら石油製品の供給ルートの具体例を説明すると、製油所から出荷された石油製品は、タンクローリー、船舶などにより油槽所のタンクに移送される。油槽所からはタンクローリーによりサービスステーションのそれぞれの石油製品に対応するガソリン、軽油、灯油のタンクに供給され、その後ユーザーに販売される。
石油製品の種類の確認は各移送時において、それぞれの場所で毎回、書面、文字、色などの表示、機械的な鍵や電気的な鍵による信号をコンピューターなどで照合することなどにより行われ、混油防止が図られている。
しかしながら、各種混油防止装置によりその可能性は低下しているが、荷卸し作業において、たとえばガソリンが灯油や軽油に混入しガソリンコンタミが起こったのではないかという疑問が発生した場合は、混油事故防止の観点から、直ちにサービスステーションの地下タンクにある石油製品の性状を確認する必要がある。
【０００３】
ガソリンが灯油や軽油に混入し、いわゆるガソリンコンタミが起こると、灯油や軽油の引火点が低くなり、灯油の場合にはストーブの異常燃焼による火災、軽油の場合にはディーゼルエンジンの燃料ポンプの潤滑不良を引き起こす恐れが生ずる。
【０００４】
従来、軽油あるいは灯油中に少量のガソリンが混入し、いわゆるガソリンコンタミが起こった場合に、その混入量を確認するためには、引火点を測定することが有効であることが分かっていた。しかし、この場合現場での測定ができないのが実情であり、引火点を測定するためにはこれを試験機関にとどけて測定を依頼しなければならず、その結果がわかるまでに多くの日数を要していた。また、ガソリンの混入量が多い場合は引火点が常温以下となり、測定時に試験機器の損傷のみならず、火災を引き起こす危険性が大きい。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の第１の目的は、灯油や軽油に、それより引火点の低い成分が混入したか否かを簡単にチェックすることのできるガソリンコンタミ検知器およびガソリンコンタミ検知方法を提供する点にある。
本発明の第２の目的は、少量のガソリンが灯油や軽油に混入した疑いのある場合に、この混入量や引火点を推測するために現場で、灯油や軽油中にガソリンが混入した疑いのある試料の引火点がどの程度かを簡単かつ迅速に知ることができ、それにより試料にガソリンによるコンタミがおこっているかどうかを検知するためのガソリンコンタミ検知器およびそれを用いて試料のコンタミの程度を検知したり、コンタミがあるか否かを簡単に検知したり、その灯油または軽油がＪＩＳ規格における引火点の要件を満たすか否かを安全側に評価し、簡単に検知する方法を提供する点にある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の第１は、試料を収納することのできる容器、容器中の試料内に空気を供給するための空気供給ライン、容器中に存在する気液平衡ガスを吸引するための吸引手段、吸引手段と容器との間に設けられた、気化ガソリン成分（気液平衡ガス中の炭化水素ガス）と反応して変色する反応剤を含有する反応管および前記反応管と取替え可能なダミー管よりなることを特徴とするガソリンコンタミ検知器に関する。
本発明の第２は、前記吸引手段は系中の気体を定量的に吸引できるものである請求項１記載のガソリンコンタミ検知器に関する。
本発明の第３は、前記反応管は、気体中の気化ガソリン成分が１０ｐｐｍ以上で、その濃度に応じて変色または着色する領域が変化し得る反応剤を含有するものである請求項１または２記載のガソリンコンタミ検知器に関する。
本発明の第４は、試料を収納することのできる容器、容器中の試料内に空気を供給するための空気供給ライン、容器中に存在する気液平衡ガスを吸引するための吸引手段、吸引手段と容器との間に設けられた、気化ガソリン成分（気液平衡ガス中の炭化水素ガス）と反応して変色する反応剤を含有する反応管、前記反応管と取替え可能なダミー管および図１４または図１５に対応する表示板よりなることを特徴とするガソリンコンタミ検知器に関する。
本発明の第５は、前記反応管が図１４または図１５の縦軸と同一の目盛が設けられているものである請求項４記載のガソリンコンタミ検知器に関する。
本発明の第６は、請求項１〜３いずれか記載のガソリンコンタミ検知器を用い、最初にダミー管を取り付け、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応して変色する反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引し、反応管の目盛のうち、どの部分まで反応剤が変色したかを読み取り、この数値から試料のコンタミの程度を検知することにより試料の引火点を推測する方法に関する。なお、ダミー管とは、反応管と同じ大きさであるが、その中に反応剤を含有していないものであり、たとえば、ただのガラス管とか、使用済みの反応管であることができる。このダミー管を用いることにより、気液平衡に達するまでの気相部分を吸引したとき、そのなかに含まれている気化ガソリン成分により新しい反応管の中の反応剤が反応してしまい反応管を無駄にするのを防止することができる。
本発明の第７は、請求項１〜３いずれか記載のガソリンコンタミ検知器を用い、最初にダミー管を取り付け、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応して変色する反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引し、反応管の目盛のうち、どの部分までが変色したかを読み取り、容器内の試料の温度が基準温度のときは反応管の目盛値をそのまま使用し、容器内の試料の温度が基準温度以外の温度のときはその値を基準温度の反応管の目盛値に換算し、得られた目盛値にもとづいて、試料のコンタミの程度を検知することにより試料の引火点を推測する方法に関する。
本発明の第８は、請求項１〜３いずれか記載のガソリンコンタミ検知器を用い、最初にダミー管を取り付け、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応して変色する反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引し、反応管の目盛のうち、どの部分まで反応剤が変色したかを読み取り、この数値を測定時の前記容器内の試料の温度とから、灯油の場合は図１４を用いて、軽油の場合は図１５を用いて、測定の対象となった灯油または軽油が、ＪＩＳ規格の引火点の条件を満たすかどうかを安全側に評価し、簡略的に判断する方法に関する。
本発明の第９は、請求項４または５記載のガソリンコンタミ検知器セットを用い、最初にダミー管を取り付け、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応して変色する反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引し、灯油の場合は図１４に対応する表示板における容器内の試料の温度に対応する位置に、軽油の場合は図１５に対応する表示板における容器内の試料の温度に対応する位置に、反応管目盛軸と平行に前記反応管を置き、反応管内の反応剤が変色した部分と変色しない部分の境界位置が、灯油の場合は図１４に対応した表示板における「問題なし」の領域にあるか、「要測定」の領域にあるか、あるいは「規格外」の領域にあるかを読み取り、また軽油の場合は図１５に対応した表示板における「問題なし」の領域にあるか、「要測定」の領域にあるか、あるいは「規格外」の領域にあるかを読み取ることにより、測定の対象となった灯油または軽油が、ＪＩＳ規格の引火点の条件を満たすかどうかを簡略的に判断する方法に関する。
【０００７】
本発明で用いる反応剤は、ガソリンが気化した成分である軽質の炭化水素ガスと接触することにより変色または発色する化合物、例えば炭化水素ガスにより橙色から黒緑色に変色する酸化クロム（還元反応）を用いる。
【０００８】
本発明の反応管は、前記反応剤を充填したものであり、気化ガソリン成分（気液平衡ガス中の炭化水素ガス）が１０ｐｐｍ以上の濃度（通常は１０ｐｐｍ〜３容量％の範囲内の濃度であるが、ガソリン成分濃度はいくら高くても使用可能である）の大小に応じた変色をする反応剤、例えば酸化クロムを充填した市販品（この商品は１０ｐｐｍ〜３容量％の間の濃度で微妙に変色の程度を異にする）、ガステック社製１０１あるいは１０１Ｌを用いることができる。反応剤は気化ガソリン成分と高い反応性を有するので、気化ガソリン成分の濃度に応じて、気化ガソリン成分と接触を開始する側の反応剤から逐次反応してゆくものであるため、気化ガソリンの量に対応して反応剤の変色または着色領域が図１の反応管７でいえば、左側より逐次右側に進行する。前記市販品はガラス製の反応管で、未使用品は中の反応剤が変色しないように内容を真空にし、両端のガラスを溶融封止したものであり、使用直前に両端部分を切断して、一方を気液平衡ガス供給用パイプに連結したビニール管に、他方を吸収手段に連結したビニール管に、それぞれ接続する。
【０００９】
本発明で用いる前記試料を収納することができる容器としては、１０〜１０００ｍｌ程度の容積、好ましくは２０〜５００ｍｌ、とくに好ましくは５０〜３００ｍｌの容積をもつものを使用する。このような容量をもつ容器を構成する材料にとくに制限はないが、例えばガラスびんなどを用いることができる。
【００１０】
前記容器に入れる試料の量は、前記容器の１／４〜４／５、好ましくは１／３〜２／３程度を占める量であることが好ましい。この程度の量が試験を安定的にミスなく実施できる。
【００１１】
本発明で用いる吸引手段は、系中の気体を定量的に吸引できる機能をもつものが好ましい。このような吸引手段としては、手動吸引ポンプ、流量計付吸引ポンプなどがあるが、危険物を取り扱うため電気を使用しない手段が好ましい。吸収ポンプは、逆止弁がついているタイプのものが好ましい。また、吸引手段と反応管またはダミー管の間にはコックを設けることが好ましい。また、気液平衡ガス供給用パイプと反応管またはダミー管の間にもコックを設けることが好ましい。ただし、これらのコックがなくても容器内に空気が入り込んで容器内の気液平衡を崩すおそれはほとんどない。
【００１２】
吸引量としては、容器中の気体容積を基準にして、その容積の０．２〜５倍、好ましくは０．５〜２倍とすることができる。
【００１３】
通常、ガソリンの気化ガスを含んだ気体中の炭化水素ガス（気化ガソリン成分）の濃度は、温度やガソリンの種類によっても異なるが、ほぼ２０〜３５容量％である。これに対して、灯油や軽油の気化ガスを含んだ気体中の炭化水素濃度は極めて低く、前記炭化水素濃度は、灯油の場合で０．０５〜０．０９容量％、軽油の場合で０．０５容量％以下である。本発明では、軽油や灯油中に微量のガソリンが混入した場合、その気化ガスを含んだ気体中の炭化水素濃度が顕著に高くなるのを利用して、ガソリンの混入を検知するものである。
【００１４】
図１を参照して本発明の具体例を説明する。１はガラスびん、２はゴム栓、３は空気導入用パイプ、４は試料（液体）、５は気相（気体）、６は気液平衡ガス供給用パイプ（Ｌ字管）、７は反応管（目盛付）、８は吸引手段であり、反応管７は、気液平衡ガス供給用パイプ６と吸引手段８との間に着脱自在に取り付けられている。空気導入用パイプの液側の先端には、デヒューザーストーンを付ける場合もある。デヒューザーストーンは導入される空気の液体中の気泡サイズを小さくするための器具で、容器内の気相部分の気液平衡状態をより確実に達成することができる。また試料４の液温を測定するための手段を付設することが好ましい。一番簡単な手段は空気導入用パイプ中に温度計を挿入する方法であるが、これに限定されるものではない。また使用する温度計もいろいろのタイプの温度計を用いることができる。
なお、後段の実施例や比較例に用いたガソリンコンタミ検知器は、ガラスびん１の容積は２００ｍｌ、ここにはいっている試料（液体）は１００ｍｌ、気相（気体）１００ｍｌ、吸引手段８は一気に１００ｍｌが吸引できるが、５０ｍｌづつ２回に分けて吸引できるようになっており、〔００１５〕における１回の吸引は５０ｍｌである。また、反応管７はガステック社製１０１を用いていたが、これは、内径約３ｍｍ、外径約５ｍｍ、全長約１３ｃｍ、反応剤充填部分の長さ約５ｃｍのものである。
【００１５】
図１の装置の具体的使用方法の１例としては、まず反応管７をとりはずし、反応管７の代りにダミー管、例えば使用済みの反応管や反応剤が充填されていない単なるガラス管を取り付けた後、気相５の容積の半分の量を２回にわけて吸引手段を用いて吸引する（吸引回数は２回）。この吸引により系外の空気が空気導入用パイプを通ってガラスびん１内の試料４内に導入され、試料がバブリングされる。このバブリングによってガラスびん１内の気相５は気液平衡したガスで満たされる。
この段階で前記ダミー管をとりはずしガラスびん１内の気液平衡したガスが漏れないようにして、反応管を取りつけ、もう一度気相５の容積の半分の量を吸引手段により吸引する（吸引回数は３回目に当る）。吸引が終了した後、反応管の目盛値を読みとり、この目盛値から試料中に混入したガソリン量を推定する。ガラスびん１内の気液平衡したガスが漏れないようにするために気液平衡ガス供給用パイプの端部またはその近傍に開閉自在のコックなどの空気流入阻止手段を取り付けておき、このコックなどの空気流入阻止手段を「閉」の状態で前記ガラス管と反応管７の交換を行い、交換完了後に前記コックなどの空気流入阻止手段を「開」の状態とするという方法を採用してもよい。
図９は、試験試料（１．０容量％ガソリン汚染灯油）を容器に入れ、それぞれの吸引回数に対応して反応管７を入れかえ、それぞれの吸引回数に対応した反応管７の目盛値を読みとってグラフにしたものである。この図９からわかるように、容器内の気相の容積の半分づつを吸引してゆくと、ほぼ３回目の吸引の時から気液平衡が達成されていると理解することができる。いいかえれば、気相の容積全量を１回吸引しておけば、その後の気相は一応気液平衡が達成されているとみなすことができる。
【００１６】
測定温度が基準温度以外の温度のとき、反応管の目盛値を基準温度の反応管の目盛値に換算する方法について、基準温度が２５℃の場合を例として以下に説明する。
反応管の目盛から、ガソリンが混入した灯油や軽油の引火点を推測するための式としては、簡便なものとして、下記式（３）または式（４）を挙げることができ、この式を用いた計算方法は実施例１〜６および比較例１〜４に示している。しかし、この式（３）と式（４）は、測定温度（液温）がいずれも２５℃のときにのみ適用できるものである。
そこで、通常のサービスステーションが設置されている常識的な環境であれば、いずれの環境条件でも反応管の目盛から、ガソリンが混入した灯油や軽油の引火点を推測できるようにするため、実際に測定を行った試料温度から、試料温度２５℃で測定を行った場合のデータに換算する方法を下記に説明する。そして、測定温度が２５℃のときは反応管の目盛をみただけで、また測定温度が２５℃以外のときは、その測定温度の反応管の目盛から２５℃の反応管の目盛値に換算するだけで、試料の品質を簡単かつ迅速に判断することができる。このケースは実施例７および８に示す。
【００１７】
（１）試料が灯油の場合、
実際に測定を行なった時の試料温度における目盛値から、試料温度２５℃で測定した時の目盛値に換算するための方法
【数１】
なお、αは同一試料を温度のみ異なるが他の条件は同一の実験を、少なくとも３種の温度条件で実施し、その反応管で測定した結果（測定温度とその測定温度における実測目盛値）を温度に対して指数関数と近似して得られた定数であり、ｅは自然対数の底である。任意のコンタミ量の試料に対する定数は概知のコンタミ量の試料に対して得られた定数を用いて補完法により計算できる。ちなみに実施例７では、簡略化のため表１０のガソリンコンタミ量０．５％と１．０％の場合の指数関数の近似式から算出した指数の平均値である０．０２６を用いた。
（２）試料が軽油の場合、
実際に測定を行った時の試料温度における目盛値から、試料温度２５℃で測定した時の目盛値に換算するための方法は、以下のとおりである。
【数２】
なお、βは同一試料を温度のみ異なるが他の条件は同一の実験を、少なくとも３種の温度条件で実施し、その反応管で測定した結果（測定温度とその測定温度における実測目盛値）を温度に対して指数関数と近似して得られた定数であり、ｅは自然対数の底である。任意のコンタミ量の試料に対する定数は概知のコンタミ量の試料に対して得られた定数を用いて補完法により計算できる。ちなみに実施例８では、簡略化のため表１１のガソリンコンタミ量０．５％と１．０％の場合の指数関数の近似式から算出した指数の平均値である０．０２４を用いた。
【００１８】
（Ａ）２５℃における反応管目盛値がどの程度以下であれば汚染を受けていても灯油あるいは軽油としてのＪＩＳ規格を満たしている（灯油あるいは軽油として取扱っても安全である）、（Ｂ）２５℃における反応管の目盛値がどの範囲にあるものが灯油あるいは軽油としてのＪＩＳ規格を満たすかどうかのグレーゾーンにある（灯油あるいは軽油として取扱ったとき安全か危険かの微妙な領域にある、いいかえれば、それぞれのＪＩＳ規格を満たすかどうかの微妙なものであり、しかるべき検査機関における分析が必要）、（Ｃ）２５℃における反応管の目盛値がどの程度以上であれば灯油あるいは軽油としてのＪＩＳ規格を満たさないもの（灯油として取り扱うのは危険）と判断してよいかの（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の各ケースについて、数々の実験を重ねた。
そして、２５℃における反応管内の気相における気液平衡ガス中の軽質炭化水素分（ガソリンの汚染に基因する成分）を測定した反応管の目盛値と引火点のデータを基にして、最小二乗法により高い相関関係のある一次関数を導き出した。その具体的手法を図に示した。図１０は灯油の場合を、図１１は軽油の場合を示す。
なお、灯油の場合も、軽油の場合も、図１０や図１１上において、式で示すとおり、引火点と目盛値の関係は一次関数で表すことができる（式中、ｙは縦軸、ｘは横軸となる）。このような場合、一方の数値がわかれば、他方の数値を予測することができる。このときの２つの数値の間の関係の強さを示す統計量Ｒは、図１０の場合は０．９５５、図１１の場合は０．９５９であり、この値から、引火点と目盛値は極めて高い相関関係があることが分る。ここから本請求項４、５および９の発明が生れた。なお、反応管の目盛は、気相中のガソリン成分の容量％に対応するものである。
【００１９】
ＪＩＳ規格によれば、灯油の引火点は４０℃以上であることが定められており、軽油の引火点は５０℃以上であることが定められている。このことを念頭において、下記の判断基準を適用することが適当であると判断した。
【００２０】
＜灯油の場合＞
（Ａ−１）２５℃における反応管の目盛値が０．１７未満のものは、ガソリンのコンタミによる危険性はなく、灯油としてのＪＩＳ規格における引火点の条件（４０℃以上）を満たすもの「問題なし」の領域と解釈してよい。
（Ｂ−１）２５℃における反応管の目盛値が０．１７〜０．３６のものは、ガソリンのコンタミによる危険性がある恐れがあるため、試験機関により灯油としてのＪＩＳ規格における引火点の条件を満足するか否かの測定が必要（要測定）。
（Ｃ−１）２５℃における反応管の目盛値が０．３６を上廻っているものは、ガソリンのコンタミによる危険性があり、灯油としてのＪＩＳ規格における引火点の条件を満たさない（規格外）と判断してよい。
【００２１】
＜軽油の場合＞
（Ａ−２）２５℃における反応管の目盛値が０．２３未満のものは、ガソリンのコンタミによる危険性はなく、軽油としてのＪＩＳ規格を満たすもの「問題なし」の領域と解釈してよい。
（Ｂ−２）２５℃における反応管の目盛値が０．２３〜０．３１のものは、ガソリンのコンタミによる危険性がある恐れがあるため、試験機関により軽油としてのＪＩＳ規格における引火点の条件を満足するか否かの測定が必要（要測定）。
（Ｃ−２）２５℃における反応管の目盛値が０．３１を上廻っているものは、ガソリンのコンタミによる危険性があり、軽油としてのＪＩＳ規格における引火点の条件を満たさない（規格外）と判断してよい。
【００２２】
前記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）における判断は２５℃における反応管の目盛値を基準としたものであるが、反応管の内の反応剤は、軽質炭化水素を感知するものであるため、測定温度が高くなると炭化水素の蒸気圧が高くなるので、当然反応管の目盛値も大きくなるという温度依存性がある。このことは逆に言えば温度が低くなると反応管の目盛値は小さくなる。
そこで、標準温度以外の種々の温度での測定結果を用いた判断基準が必要となる。
【００２３】
そのため、測定温度と反応管の目盛値の関係図、すなわち安全か危険かの判定図を作成することが好ましい。
そのために、ガソリンコンタミ量が０．００％、０．２５％、０．５０％、０．７５％、１．００％（％はいずれも容量％）の灯油及び軽油のサンプルをつくり、サンプル温度５℃、１５℃、２５℃、３０℃における反応管の目盛値を求めた。
その結果は、下記表に示すとおりである。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】
表１および表２を用いてグラフ化したのが図１２および図１３である。
【００２７】
今まで述べてきたとおり、測定に供する灯油や軽油のサンプルの測定時における温度が何度であるかは非常に重要である。タンクに貯められている灯油や軽油を採取して、室内に持ちこみ、室内で測定を行うとすると、採取したときのサンプルの温度と実際に測定するときの温度は大抵の場合一致しない。したがって、測定時のサンプルは、所定時間測定室内に静置しておくことが好ましい。
ちなみに灯油および軽油１００ｍｌを後述の実施例１〜８で用いているガラスびん（直径５５ｍｍ、容積２００ｍｌ）に入れ、ガラスびんの中央部分に温度計を挿入し、２５℃の室内に静置したとき、液温が２５℃になるまでの時間を調べてみたところ、下記のとおりであった。
採取時の温度 液温が室温と平衡になるまでの時間
０℃ ４７分
５℃ ４４分
１０℃ ４０分
１５℃ ３３分
２０℃ ２２分
したがって、採取時の温度を考慮に入れたうえで、測定を行うことが好ましい。
現場で測定を行う場合は、ガラスびんに採取してから１時間測定室に静置した後、測定を行うようにすれば、その室温がすなわちサンプルの温度と考えてよい。
【００２８】
請求項４、５および９の発明は、図１４または図１５のグラフにおける縦軸として目盛つき反応管を利用する図１４は図１２において２５℃で反応管目盛値０．１７および０．３６をそれぞれ通過する曲線を選択して図示したものであり、図１５は図１３において２５℃で反応管目盛値０．２３および０．３１を通過する曲線をそれぞれ選択して図示したものである。試料が灯油のときは図１４に対応するグラフを表示したものを用い、試料が軽油のときは図１５に対応するグラフを表示したものを用いる。表示板の縦軸に相当する反応管の目盛は、図１４に対応する場合も、図１５に対応する場合も同一であるから、反応管の目盛は、軽油の場合も灯油の場合も同一である。
図１４または図１５のグラフにおける横軸は、容器内の試料の温度であるから、図１４または図１５のグラフに相当する表示板の横軸における対応温度のところに反応管を位置させ、かつ、反応管の目盛のゼロ点を図１４または図１５の０．００の位置にセットすれば、直ちに試験試料が「問題なし」、すなわちＪＩＳ規格の引火点以上のものか、「要測定」すなわちガソリンコンタミのためＪＩＳ規格の引火点を下回っている恐れがあり、試験機関における引火点の測定が必要であるものか、または「規格外」すなわちガソリンコンタミのためＪＩＳ規格の引火点を下回っているものか、を直ちに決定することができる。
【００２９】
前記表示板は、（イ）ガソリンコンタミ検知器と前記表示板とが別々になっている場合と（ロ）ガソリンコンタミ検知器と一体になっている場合がある。
【００３０】
（イ）のガソリンコンタミ検知器と前記表示板が別々になっている場合には、請求項１〜３いずれか記載のガソリンコンタミ検知器を用い、反応管をダミー管に取り替え、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引した後、ガソリンコンタミ検知器から反応管を取り外し、別途、例えば机の上に用意した「表示板」の縦軸として反応管の目盛を使用し、反応管の変色位置が図１４または図１５に対応する表示板の「問題なし」の領域にあるか、「要測定」の領域にあるか、「規格外」の領域にあるか、を読み取る。
【００３１】
（ロ）のガソリンコンタミ検知器と表示板が一体となっている場合には、たとえば図１６の説明のように取り扱えばよい。一体化の方法はとくに制限はないが、着脱自在方式とすることが好ましい。
表示板をガソリンコンタミ検知器に取り付けて使用する場合の1具体例を図１６に示す。この例では反応管それ自体に目盛を設けるのが困難な場合の例を示しており、反応管それ自体と目盛板を一体化したものを反応管７として取り扱っている。もちろん反応管それ自体に目盛が付けられる場合に反応管それ自体に目盛を付けてもよいことは当然である。〔なお、これらの点は、前記（イ）の場合にも（ロ）の場合にも言えることである。〕図１６における表示板９は図１４に対応しているケースであるから、この場合はガソリンコンタミ灯油の検査に使用するものである。なお、図１６のように表示板をガソリンコンタミ検知器に一体的に取り付けた場合における前記目盛板は透明合成樹脂板を用いることが好ましい。
【００３２】
また、図１６のガソリンコンタミ検知器セットにおいて、図１４や図１５を表示した表示板における容器内の試料の温度に対応する縦軸の位置に前記反応管が配置されるように反応管と表示板の位置関係を調節する手段としては、表示板を水平方向に移動させてもよいし、反応管を水平方向に移動させてもよい。
【００３３】
本発明のガソリンコンタミ検知器は、ある程度分解した状態で、例えば図１７の写真に示すようにスポンジクッションを入れたトランク内に収納し、簡単に持ち運びできるようにすることができる。
図１７のガソリンコンタミ検知器は、図１のものをトランクに収納した場合のものである。
【発明の効果】
【００３４】
（１）本発明により、少量のガソリンが軽油あるいは灯油などに混入してコンタミが起こったと懸念される場合に、このコンタミの程度を現場で簡単かつごく短時間で測定し、該当品への品質影響度を推定し、その対応を直ちにとることができる。
これにより、引火点が規格を外れた商品を誤って販売することを未然に防止できる。
（２）本発明により、測定温度が基準温度（たとえば２５℃）のときは反応管の目盛を見ただけで、また、測定温度が基準温度（たとえば２５℃）以外のときは、その測定温度の反応管の目盛値から基準温度（たとえば２５℃）の反応管の目盛値に換算するだけで、試料の規格への該当性を簡単かつ迅速に判断することができる。
（３）とくに、請求項４または５のガソリンコンタミ検知器セットを用いた請求項９の発明によれば、測定時の液温と反応管の目盛値が、灯油の場合は図１４の縦軸の目盛に、軽油の場合は図１５の目盛に、それぞれ対応しているので、図１４または図１５の縦軸の位置に反応管をあてがい、反応管の変色位置が、表示板における「問題なし」の範囲内にあれば、確実に引火点がＪＩＳ規格を満たすものと直ちに判断でき、「規格外」の範囲内にあれば、確実に引火点がＪＩＳ規格を満たさないものと直ちに判断できる。なお表示板が「要測定」の範囲内にある場合には速断できないので、しかるべき試験機関に分析を依頼することになる。
【実施例】
【００３５】
以下に実施例を挙げて本発明を詳細に説明する。本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。なお、請求項４、５、９の発明は、ここまでの説明で充分であるから、実施例は設けていない。図１６は１つの実施例ということができる。
【００３６】
実験例
（１）ガソリンコンタミ量と引火点の関係
灯油や軽油にガソリンが混入した場合のガソリンコンタミ量と引火点の関係を実験により求めた。この引火点は、ＪＩＳ Ｋ ２２６５により求めたものである。灯油にガソリンが混入した場合のガソリンコンタミ量と引火点の関係を表３および図２に示し、軽油にガソリンが混入した場合のガソリンコンタミ量と引火点の関係を表４および図３に示す。なお、本実験例で用いたガソリンはＪＩＳ Ｋ ２２０２、２号のレギュラーガソリン、灯油はＪＩＳ Ｋ ２２０３、１号の灯油、軽油はＪＩＳ Ｋ ２２０４、１号の軽油である。なお、表１と表３、あるいは表２と表４を対比すると、ガソリンコンタミ量が同じでも引火点が多少異なっているが、これは表１と表３、あるいは表２と表４の実験に用いたガソリンや灯油あるいは軽油が、それぞれ同一のロットのものを用いていなかったことによるものである。本発明は、このようなロット毎の差があっても充分使用することができる装置と方法を提供するものである。
【表３】
【表４】
【００３７】
（２）ガソリンコンタミ量と反応管目盛値との関係
ガソリンコンタミ量と反応管目盛値との関係を表５および図４に示す。
【表５】
【００３８】
（３）ガソリンが混入した灯油または軽油の反応管目盛値と引火点推測値との関係
ガソリンコンタミ量を媒介変数として、表３および表５に基づいて、反応管目盛値とガソリンが混入した灯油の引火点推測値を図５に実線で示す。同様に表４および表５に基づいて、反応管目盛値とガソリンが混入した軽油の引火点推測値を図６に実線で示す。
図５における黒四角マークは灯油のＪＩＳ Ｋ ２２６５に基づく引火点を示し、図６における黒四角マークは軽油のＪＩＳ Ｋ ２２６５に基づく引火点を示す。また、図５および図６における実線は、それぞれの黒四角マークに相当する数字を直線近似したものであり、それぞれ下記式（３）、式（４）として表示される。
【００３９】
【数３】
各係数は引火点の軸に対する切片と傾きから求め、この例においては、Ａ１＝４、Ｂ１＝４３、Ａ２＝３、Ｂ２＝８０であるが、ガソリンの種類や灯・軽油の種類などにより、数字が異なってくることがある。
【００４０】
実施例１〜８および比較例１〜４において使用した反応管および吸引装置などは以下に述べる通りである。
反応管（製品名、検知管）：ガステック社製１０１（ＪＩＳ Ｋ ０８０４準拠）
吸引装置 ：ガステック社製気体採取器
サンプル量 ：１００ミリリットル
吸引量 ： ５０ミリリットル
＊測定時の油温は約２５℃
〔測定前準備（試料準備、ガス置換）〕
（１）試料を図１に示すガラスびん１の中央部にある標線内に入るように注ぎ込む（約１
００ｍｌ）。
（２）栓２を（しっかり）閉める。
図のように
（３）Ｌ字型（Ｌ字型部分のみは可撓性材料、例えばゴム質のものを用いることが好まし
い。）の気液平衡ガス供給用パイプに付いている可撓性管の端にダミー管の一方を付
ける。前記ダミー管は、既に測定済でいらなくなった反応管を使用すると便利かつ経
済的である。
（４）ダミー管のもう一方に吸引手段をつけて、１００ｍｌ吸引する。バブリングが終了
するまで（約１分半）そのままに保つ。
（吸引手段を１００ｍｌの目盛に合わせて、一気にカチッと音がするまで引く。）
（５）ダミー管をはずす。
〔測定〕
（６）反応管の両端を折り、一方を可撓性管、もう一方を吸引手段につけて吸引手段を５
０ｍｌに合わせて一気にカチッと音がするまで引くことにより５０ｍｌ吸引する。バ
ブリングが終了するまで（約５０秒）そのままに保つ。
（７）反応管をはずし、目盛値を読み取る。
（８）栓をはずし、試料温度を測る。
（９）読み取った目盛値と試料温度より、前記式（１）〜（４）にしたがって補正値を
算出する。
【００４１】
実施例１〜２
軽油に少量のガソリンを混ぜて測定。測定時の油温は約２５℃。
図４により反応管の読みから推定ガソリン混入量を求めた。
【表６】
実測ガソリン混入量はＪＩＳ Ｋ ２５３６に規定するＣ５以下留分のガスクロマトグラフ分析方法により求めたものであり、推定ガソリン混入量は、図４を用いて反応管目盛から求めた値である。
【００４２】
実施例３〜６
軽油に一定量（０、０．５、１、２％）のガソリンを混ぜて測定。
反応管の読みから、図４を用いて推定ガソリン混入量を求めると共に、数３の式（４）を用いて推定引火点を求めた。
【表７】
実測引火点は、サンプル３〜５ではペンスキー・マルテンス式引火点試験機を、サンプル６ではタグ密閉式引火点試験機（引火点がかなり低いと推定したため）を用いて測定したものであり、いずれもＪＩＳ Ｋ ２２６５に準拠したものである。
サンプル６で推定引火点と実測引火点にかなりの差が出ているが、これは引火点の試験法が違うために起こったものと思われる。
【００４３】
比較例１〜２
測定前の１００ｍｌの吸引を省略し、気液平衡を達成させずにサンプル４とサンプル５を用いて測定。
反応管の目盛値から、図４を用いて推定ガソリン混入量を求めると共に、数３の式（４）を用いて推定引火点を求めた。
【表８】
実測引火点は、比較例１においてはペンスキー・マルテンス式引火点試験機を用い、比較例２においてはタグ密閉式引火点試験機（引火点がかなり低いと推定したため）を用い、実施例３〜６と同様に測定したものである。
気液平衡が達成されていないため、反応管の目盛値は低くなる。それにより、ガソリンの混入量が低めに、引火点は高めに算出される。
【００４４】
比較例３〜４
容器開放部に密栓をせず〔図１におけるゴム栓を用いない〕にサンプル５とサンプル６を用いて測定。
反応管の読みから、図４を用いて推定ガソリン混入量を求めると共に、数３の式（４）を用いて推定引火点を求めた。
【表９】
実測引火点は、比較例３においてはペンスキー・マルテンス式引火点試験機を用い、比較例４ではタグ密閉式引火点試験機（引火点がかなり低いと推定したため）を用い、実施例３〜６と同様に測定したものである。
外気中の空気も反応管に導入されるため、反応管の目盛値が比較例１、２よりさらに低くなる。したがって、ガソリンの混入量が低めに、引火点は高めに算出される。
【００４５】
実施例７
灯油試料を用いた、反応管目盛値と測定温度との関係
ガソリンによるコンタミを測定する際の試料温度に対して、反応管の目盛値がどのように変化するかを調べるために、異なるガソリンコンタミ量の灯油試料を四種類（０．０％、０．５％、１．０％、１．５％）用意し、四種類の温度条件（５℃、１５℃、２５℃、３０℃）下で、本発明のガソリンコンタミ検知器により、ガソリンによるコンタミの測定を行ったところ、反応管の目盛値は下記表のとおりであった。また、別途ＪＩＳ Ｋ ２２６５による引火点を求め、参考までに表に記した。
【表１０】
この表１０のデータを用いて、測定温度が２５℃における反応管の目盛値とＪＩＳ Ｋ
２２６５の引火点との関係を図７に示す。ＪＩＳ Ｋ ２２６５の引火点が４０℃（ＪＩＳ Ｋ ２２０３の灯油の規格値）の場合の反応管の目盛値を図７より推算すると０．２８となる。
また、各測定温度と反応管の目盛値の関係は指数関数で近似することが可能であり、例えばガソリンコンタミ量０．５％および１．０％の場合、式（５）、（６）として表示される。
【数４】
簡略化のため、上記式（５）、（６）の指数の平均値である０．０２６を用いて、「各測定温度の反応管目盛値」を「２５℃の反応管目盛値」に換算する方法を下記式で表示する。
【数５】
以上の点から、
前記試料が灯油のとき、その目盛値〔測定温度が２５℃のときはその値、それ以外の温度のときは式（１′）を用いた換算値〕が０．２８より下回る場合は図７からみて、ＪＩＳ Ｋ ２２０３の灯油の引火点の規格値４０℃以上を満たしていると考えられる。ただし、反応管の誤差としてはＪＩＳ Ｋ ０８０４で指示精度±３５％以下と規定されていることと、灯油の引火点に若干の幅があることを考慮して、５℃程度高く引火点が推算される目盛値（０．１５）をガソリンによるコンタミの判断基準とすることとする。
この基準によれは、ガソリンコンタミ検知器の反応管の目盛値（換算値も含む）が
０．１５以下の場合 ：実質的なコンタミはない。引火点は４０℃以上と推定で
き、ＪＩＳ Ｋ ２２０３の灯油としての引火点条件を
満足していると判断できる。
０．１５を上回る場合 ：コンタミがあると考えられ、ＪＩＳ Ｋ ２２６５によ
る引火点の確認が必要である。
と判断することができる。
【００４６】
実施例８
実施例１〜６とは異なる軽油試料を用いた、反応管目盛値と測定温度との関係
ガソリンによるコンタミを測定する際の試料温度に対して、反応管の目盛値がどのように変化するかを調べるために、異なるガソリンコンタミ量の軽油試料を四種類（０．０％、０．５％、１．０％、１．５％）用意し、四種類の温度条件（５℃、１５℃、２５℃、３０℃）下で、本発明のガソリンコンタミ検知器により、ガソリンによるコンタミの測定を行ったところ、反応管の目盛値は下記表のとおりであった。また、別途ＪＩＳ Ｋ ２２６５による引火点を求め、参考までに表に記した。
【表１１】
この表１１のデータを用いて、測定時の温度が２５℃における反応管の目盛値とＪＩＳ
Ｋ ２２６５の引火点との関係を図８に示す。ＪＩＳ Ｋ ２２６５の引火点が５０℃（ＪＩＳ Ｋ ２２０４の軽油の規格値）の場合の反応管の目盛値を図８より推算すると０．３６となる。
また、各測定時の温度と反応管の目盛値の関係は指数関数で近似することが可能であり、例えばガソリンコンタミ量０．５％および１．０％の場合、式（７）、（８）として表示される。
【数６】
簡略化のため、上記式（７）、（８）の指数の平均値である０．０２４を用いて、「各測定温度の反応管目盛値」を「２５℃の反応管目盛値」に換算する方法を下記式で表示する。
【数７】
以上の点から、
前記試料が軽油のとき、その目盛値〔測定温度が２５℃のときはその値、それ以外の温度のときは式（２′）を用いた換算値〕が０．３６より下回る場合は、図８からみて、ＪＩＳ Ｋ ２２０４の軽油の引火点の規格値５０℃以上を満たしていると考えられる。ただし、反応管の誤差としてはＪＩＳ Ｋ ０８０４で指示精度±３５％以下と規定されていることと、軽油の引火点に若干の幅があることを考慮して、１０℃程度高く引火点が推算される目盛値（０．２０）をガソリンによるコンタミの判断基準とすることととする。
この基準によれば、ガソリンコンタミ検知器の反応管の目盛値（換算値も含む）が
０．２以下の場合 ：実質的なコンタミはない。引火点は５０℃以上と推定で
き、軽油のＪＩＳ Ｋ ２２０４の軽油（特１号、１号、
２号）としての引火点条件を満足していると判断できる。
０．２を上回る場合 ：コンタミがあると考えられ、ＪＩＳ Ｋ ２２６５による
引火点の確認が必要である。
と判断することができる。
本発明は、試料を検査するとき、その都度ＪＩＳの引火点を調べなくても、コンタミの有無を実質的に判断できる点に特徴をもつものであるから、通常の本発明の実施に当っては、ＪＩＳ引火点を調べることなく、それぞれの測定時の温度における反応管の目盛値を２５℃の目盛値に換算（試料温度が２５℃のときは換算不要）した数値で判断するものである（実施例７においても同様）。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明のガソリンコンタミ検知器の１具体例を示す。
【図２】灯油にガソリンが混入した場合のガソリンコンタミ量と引火点の関係を示す。
【図３】軽油にガソリンが混入した場合のガソリンコンタミ量と引火点の関係を示す。
【図４】ガソリンコンタミ量と反応管目盛値との関係を示す。
【図５】ガソリンが混入した灯油引火点推測値と反応管目盛値の関係を示す。
【図６】ガソリンが混入した軽油引火点推測値と反応管目盛値の関係を示す。
【図７】ガソリンが混入した灯油の２５℃における反応管目盛値とＪＩＳ引火点との関係を示す。
【図８】ガソリンが混入した軽油の２５℃における反応管目盛値とＪＩＳ引火点との関係を示す。
【図９】試験液体（１．０容量％のガソリンにより汚染された灯油）を容器に入れ、それぞれの吸引回数に対応して反応管を入れかえ、それぞれの吸引回数に対応した反応管の目盛値を読みとってグラフにしたものである。
【図１０】灯油にガソリンが０〜１．０％の範囲で混入された汚染灯油を実施例で用いた図１に示すガソリンコンタミ検知器にかけ、その目盛値を調べると共に、そのサンプルの引火点をＪＩＳにより測定し、これをプロットし、そこから式ｙ＝−３２．１２９ｘ＋４８．０４８の関係式を求めて、これを線引きしたグラフである。
【図１１】軽油にガソリンが０〜０．１％の範囲で混合された汚染軽油を実施例で用いた図１に示すガソリンコンタミ検知器にかけ、その目盛値を調べると共に、そのサンプルの引火点をＪＩＳにより測定し、これをプロットし、そこから式ｙ＝−７３．７５１ｘ＋７４．３０８の関係式を求めて、これを線引きしたグラフである。
【図１２】表１を元に作成した汚染灯油のコンタミ検知器の測定結果を示すグラフである。
【図１３】表２を元に作成した汚染軽油のコンタミ検知器の測定結果を示すグラフである。
【図１４】図１の装置を用いて得られた反応管目盛値と測定温度から、簡易的に汚染灯油がＪＩＳ規格を満たすものかどうかを判断できる簡易判断表であり、表示板として利用できる。
【図１５】図１の装置を用いて得られた反応管目盛値と測定温度から、簡易的に汚染軽油がＪＩＳ規格を満たすものかどうかを判断できる簡易判断表であり、表示板として利用できる。
【図１６】本発明のガソリンコンタミ検知器のもう１つの具体例を示す。
【図１７】本発明のガソリンコンタミ検知器をトランクに収納した状態を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００４８】
１ ガラスびん
２ ゴム栓
３ 空気導入用パイプ
４ 試料
５ 気相（気体）
６ 気液平衡ガス供給用パイプ
７ 反応管
８ 吸引手段
９ 表示板
１０ 反応剤変色部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を収納することのできる容器、容器中の試料内に空気を供給するための空気供給ライン、容器中に存在する気液平衡ガスを吸引するための吸引手段、吸引手段と容器との間に設けられた、気化ガソリン成分（気液平衡ガス中の炭化水素ガス）と反応して変色する反応剤を含有する反応管および前記反応管と取替え可能なダミー管よりなることを特徴とするガソリンコンタミ検知器。
【請求項２】
前記吸引手段は系中の気体を定量的に吸引できるものである請求項１記載のガソリンコンタミ検知器。
【請求項３】
前記反応管は、気体中の気化ガソリン成分が１０ｐｐｍ以上で、その濃度に応じて変色または着色する領域が変化し得る反応剤を含有するものである請求項１または２記載のガソリンコンタミ検知器。
【請求項４】
試料を収納することのできる容器、容器中の試料内に空気を供給するための空気供給ライン、容器中に存在する気液平衡ガスを吸引するための吸引手段、吸引手段と容器との間に設けられた、気化ガソリン成分（気液平衡ガス中の炭化水素ガス）と反応して変色する反応剤を含有する反応管、前記反応管と取替え可能なダミー管および図１４または図１５に対応する表示板よりなることを特徴とするガソリンコンタミ検知器。
【請求項５】
前記反応管が図１４または図１５の縦軸と同一の目盛が設けられているものである請求項４記載のガソリンコンタミ検知器。
【請求項６】
請求項１〜３いずれか記載のガソリンコンタミ検知器を用い、最初にダミー管を取り付け、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応して変色する反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引し、反応管の目盛のうち、どの部分まで反応剤が変色したかを読み取り、この数値から試料のコンタミの程度を検知することにより試料の引火点を推測する方法。
【請求項７】
請求項１〜３いずれか記載のガソリンコンタミ検知器を用い、最初にダミー管を取り付け、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応して変色する反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引し、反応管の目盛のうち、どの部分までが変色したかを読み取り、容器内の試料の温度が基準温度のときは反応管の目盛値をそのまま使用し、容器内の試料の温度が基準温度以外の温度のときはその値を基準温度の反応管の目盛値に換算し、得られた目盛値にもとづいて、試料のコンタミの程度を検知することにより試料の引火点を推測する方法。
【請求項８】
請求項１〜３いずれか記載のガソリンコンタミ検知器を用い、最初にダミー管を取り付け、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応して変色する反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引し、反応管の目盛のうち、どの部分まで反応剤が変色したかを読み取り、この数値を測定時の前記容器内の試料の温度とから、灯油の場合は図１４を用いて、軽油の場合は図１５を用いて、測定の対象となった灯油または軽油が、ＪＩＳ規格の引火点の条件を満たすかどうかを簡略的に判断する方法。
【請求項９】
請求項４または５記載のガソリンコンタミ検知器セットを用い、最初にダミー管を取り付け、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応して変色する反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引し、灯油の場合は図１４に対応する表示板における容器内の試料の温度に対応する位置に、軽油の場合は図１５に対応する表示板における容器内の試料の温度に対応する位置に、反応管目盛軸と平行に前記反応管を置き、反応管内の反応剤が変色した部分と変色しない部分の境界位置が、灯油の場合は図１４に対応した表示板における「問題なし」の領域にあるか、「要測定」の領域にあるか、あるいは「規格外」の領域にあるかを読み取り、また軽油の場合は図１５に対応した表示板における「問題なし」の領域にあるか、「要測定」の領域にあるか、あるいは「規格外」の領域にあるかを読み取ることにより、測定の対象となった灯油または軽油が、ＪＩＳ規格の引火点の条件を満たすかどうかを簡略的に判断する方法。
【請求項１】
試料を収納することのできる容器、容器中の試料内に空気を供給するための空気供給ライン、容器中に存在する気液平衡ガスを吸引するための吸引手段、吸引手段と容器との間に設けられた、気化ガソリン成分（気液平衡ガス中の炭化水素ガス）と反応して変色する反応剤を含有する反応管および前記反応管と取替え可能なダミー管よりなることを特徴とするガソリンコンタミ検知器。
【請求項２】
前記吸引手段は系中の気体を定量的に吸引できるものである請求項１記載のガソリンコンタミ検知器。
【請求項３】
前記反応管は、気体中の気化ガソリン成分が１０ｐｐｍ以上で、その濃度に応じて変色または着色する領域が変化し得る反応剤を含有するものである請求項１または２記載のガソリンコンタミ検知器。
【請求項４】
試料を収納することのできる容器、容器中の試料内に空気を供給するための空気供給ライン、容器中に存在する気液平衡ガスを吸引するための吸引手段、吸引手段と容器との間に設けられた、気化ガソリン成分（気液平衡ガス中の炭化水素ガス）と反応して変色する反応剤を含有する反応管、前記反応管と取替え可能なダミー管および図１４または図１５に対応する表示板よりなることを特徴とするガソリンコンタミ検知器。
【請求項５】
前記反応管が図１４または図１５の縦軸と同一の目盛が設けられているものである請求項４記載のガソリンコンタミ検知器。
【請求項６】
請求項１〜３いずれか記載のガソリンコンタミ検知器を用い、最初にダミー管を取り付け、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応して変色する反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引し、反応管の目盛のうち、どの部分まで反応剤が変色したかを読み取り、この数値から試料のコンタミの程度を検知することにより試料の引火点を推測する方法。
【請求項７】
請求項１〜３いずれか記載のガソリンコンタミ検知器を用い、最初にダミー管を取り付け、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応して変色する反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引し、反応管の目盛のうち、どの部分までが変色したかを読み取り、容器内の試料の温度が基準温度のときは反応管の目盛値をそのまま使用し、容器内の試料の温度が基準温度以外の温度のときはその値を基準温度の反応管の目盛値に換算し、得られた目盛値にもとづいて、試料のコンタミの程度を検知することにより試料の引火点を推測する方法。
【請求項８】
請求項１〜３いずれか記載のガソリンコンタミ検知器を用い、最初にダミー管を取り付け、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応して変色する反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引し、反応管の目盛のうち、どの部分まで反応剤が変色したかを読み取り、この数値を測定時の前記容器内の試料の温度とから、灯油の場合は図１４を用いて、軽油の場合は図１５を用いて、測定の対象となった灯油または軽油が、ＪＩＳ規格の引火点の条件を満たすかどうかを簡略的に判断する方法。
【請求項９】
請求項４または５記載のガソリンコンタミ検知器セットを用い、最初にダミー管を取り付け、一方、試料はそれを収納することのできる容器に入れ、ついで、吸引手段により気相部分が気液平衡に達するまで前記容器内の気相部分の気体を吸引した後、容器に空気が入りこまないようにして、ダミー管を「反応して変色する反応剤を含有する反応管」に取り替え、ついで所定量の気液平衡に達した容器内の気相部分の気体を吸引手段により吸引し、灯油の場合は図１４に対応する表示板における容器内の試料の温度に対応する位置に、軽油の場合は図１５に対応する表示板における容器内の試料の温度に対応する位置に、反応管目盛軸と平行に前記反応管を置き、反応管内の反応剤が変色した部分と変色しない部分の境界位置が、灯油の場合は図１４に対応した表示板における「問題なし」の領域にあるか、「要測定」の領域にあるか、あるいは「規格外」の領域にあるかを読み取り、また軽油の場合は図１５に対応した表示板における「問題なし」の領域にあるか、「要測定」の領域にあるか、あるいは「規格外」の領域にあるかを読み取ることにより、測定の対象となった灯油または軽油が、ＪＩＳ規格の引火点の条件を満たすかどうかを簡略的に判断する方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【公開番号】特開２００７−４０９６０（Ｐ２００７−４０９６０Ａ）
【公開日】平成１９年２月１５日（２００７．２．１５）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−３７０８８１（Ｐ２００５−３７０８８１）
【出願日】平成１７年１２月２２日（２００５．１２．２２）
【出願人】（０００１８６９１３）昭和シェル石油株式会社 (322)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年２月１５日（２００７．２．１５）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年１２月２２日（２００５．１２．２２）
【出願人】（０００１８６９１３）昭和シェル石油株式会社 (322)
【Ｆターム（参考）】
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