グロー放電源
【課題】グロー放電源の領域でのサンプルの冷却を改善すること。
【解決手段】冷却手段として、少なくとも１つのペルチエ素子（２７）が設けられている。
【解決手段】冷却手段として、少なくとも１つのペルチエ素子（２７）が設けられている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アノードと、カソードと、サンプルを直接または間接に冷却するための手段とを具備する、特に、グロー放電により固体サンプルを分析するための、グロー放電源に関する。
【背景技術】
【０００２】
グロー放電源は、取分け、質量分析計による分析のためのイオン源として知られている。グロー放電源では、サンプルの表面はプラズマによって除去されかつイオン化される。サンプルから由来するイオンは、イオン源から導き出され、質量分析計に供給される。
【０００３】
固体サンプルはプラズマによって加熱される。サンプルの冷却は、溶解を防止するためには、好都合である。このことは、特に、薄いサンプルまたは層システムに当て嵌まる。実際また、一定のサンプル温度は、測定結果の正確性および再現性にとって好都合である。最後に、サンプル表面の除去（スパッター法）の安定が保証されていることが意図される。
【０００４】
知られた手段では、サンプルの冷却が水によってなされる。この場合、追加なしでは、氷点に近い温度のみが達成されることができる。このことは、低い融点を有するサンプルにとって、例えばガリウム（Ｇａ）にとって、多分不十分であろう。実際また、冷却のこの方法では、温度変化速度は低い。最後に、凝結を防止するために冷却後にサンプルを加熱することができることは好都合である。このことは、追加の技術的な措置を必要とする。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明によって、グロー放電源の領域でのサンプルの冷却を改善することが意図される。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係わるグロー放電源は、冷却手段として少なくとも１つのペルチエ素子が設けられていることを特徴とする。電圧をペルチエ素子に印加する際に、一方の側が冷却され、他方、ペルチエ素子の反対側が加熱される。従って、熱は、一方の側から反対側へ伝達される。ペルチエ素子における電圧が反転されるとき、これに対応して、熱の流れが変化する。
【０００７】
ペルチエ素子によって、迅速な温度変化が可能であり、０℃より下の比較的低い温度が達成されることができる。凝結を防止すべくサンプルを加熱するためには、電圧を反転しさえすればよい。
【０００８】
本発明の他の思想では、ペルチエ素子が、グロー放電源のアノードとカソードの間に設けられている。この場合、２つの部分のうちの一方が冷却され、他方の部分が加熱される。ペルチエ素子が、絶縁体として形成されていることは好ましく、例えばセラミック製の面を有する。それ故に、アノードとカソードの間に良好な電気的絶縁が存する。
【０００９】
本発明の他の思想では、ペルチエ素子が、カソードに接触しており、このカソードを冷却し、カソードがサンプルに接触していることが提案されている。ペルチエ素子はカソードの熱を取り、このカソードは、ペルチエ素子によって制御可能な平衡状態に至るまで、サンプルの熱を取る。更に、ペルチエ素子における電圧が反転されることによって、容易な方法で、サンプルの加熱が可能である。
本発明の他の思想では、アノードを冷却するための手段が設けられている。ペルチエ素子によって、カソードの熱エネルギがアノードに伝達される。アノードは、これに応じて、冷却されることができ、この目的のために、流体状の冷却媒体を貫流する複数の通路を有することは好ましい。冷却水または他の冷却液が好ましい。ガス冷却も可能である。アノードが接地電圧にあることは好ましい、それ故に、この領域での流体状の冷却媒体は問題ない。
【００１０】
本発明の、ペルチエ素子の使用から独立して請求された思想では、グロー放電源のカソードは、大きな硬さならびに同時に良好な熱伝導性および導電性を有する材料から製造されている。これに関しては、通常用いられる特殊鋼は、特に良好な特性を有しない。機械的な硬さも重要である。何故ならば、サンプルはカソードに接触しており、カソードの硬さが不十分なときに、カソードの表面に引っかき傷をつけ、かくて、サンプルとカソードの間の電気的および熱的伝達従ってまた後の測定結果にも影響を与えることがあるからである。
【００１１】
特に、カソードの材料は以下の特性（ａ），（ｂ），８ｃ）のうちの少なくとも１を有する。
【００１２】
ａ）サンプルに向いた表面のビッカース硬度（ＨＶ）は少なくとも１２０である、
ｂ）導電性は少なくとも１４％のＩＣＡＳであり、ＩＣＡＳ値は、通常、銅（１００％）の導電性に規格化されている、
ｃ）熱伝導性は少なくとも８０Ｗ／（ｍＫ）である。
【００１３】
カソードの用いられた材料が、すべて、前記３つの特性を有することは好ましい。
【００１４】
カソードが以下の特性を有する材料から製造されていることは好ましい。
【００１５】
ａ）サンプルに向いた表面のビッカース硬度（ＨＶ）は少なくとも１２０、好ましくは少なくとも１８０、特に少なくとも２１０である、
ｂ）導電性は少なくとも１４％のＩＣＡＳ、好ましくは少なくとも２０％のＩＣＡＳ、特に少なくとも３０％のＩＣＡＳである、
ｃ）熱伝導性は少なくとも８０Ｗｍ−１Ｋ−１、好ましくは少なくとも１００Ｗｍ−１Ｋ−１、特に少なくとも１２０Ｗｍ−１Ｋ−１である。
【００１６】
種々の特性の、示された変更の実施の形態を、任意に互いに組み合わせてもよい。当然ながら、前記すべての特性に関して最大値を有する材料が最善である。
【００１７】
カソードが、以下の材料のうちの少なくとも１、特にまさしく１から製造されていることは好ましい。
【００１８】
Ｗ７５Ｃｕ２５，ＷＣｕ，ＣｒＺｒＣｕ，ＣｏＢｅＣｕ，ＷＡｇ，Ｗ９０ＮｉＣｕ，ＣｕＢｅ２，ＷＮｉＣｕ，ＣｕＮｉＢｅ，ＣｕＣｏＮｉＢｅ，ＣｕＮｉＣｒＳｉ，ＣｕＣｒ，ＷＣＡｇ。
【００１９】
少なくとも、複数の部分から組み立てられたカソードの場合、種々の材料を互いに組み合わせることができる。
【００２０】
本発明の他の思想では、サンプルはピン状に形成されており、ピンの長さの一方の部分は、カソードに形成された対応のリセスに導電性をもって差し込まれており、ピンの長さの他方の部分は、アノードに接触することなく、アノードに形成された開口部に突入している。カソードは、この実施の形態では、ピンホルダまたはサンプルホルダとして機能する。ピン状のサンプルは、締付状態で、カソードに差し込まれている。この場合、カソードは複数構成で形成されており、環状の部分と、実質的にディスク状のまたはブロック状の部分とを有する。この環状の部分へはアノードが部分的に突入しており、後者の部分は、サンプルを収容すると同時に、カソードの環状部分を覆うために用いられる。
【００２１】
ペルチエ素子の使用およびカソード用の特別な材料とから独立した、本発明の他の思想では、カソードのカバーが設けられており、サンプルは全体的に覆われており、カバーは、カソードに対し、環状の密閉縁部を有し、カバーとサンプルの間の空間は吸引可能であり、カバーは、この目的のために、吸引のための接続部を有する。グロー放電源内では、約１ｍｂ（０．１ないし１０ｍｂ）の真空または圧力が存する。例えば、サンプルとカソードの間にある（非常に平らな）パッキングを用いて、サンプルをカソードに気密に設けることが、従来は通常である。このことは、カソードとサンプルの間の電気的および熱的伝達を難しくする。前記カバーの本発明に係わる解決策によって、サンプルとカソードの間の密閉が省略される。
【００２２】
本発明の他の思想では、カソードは分割して形成されており、サンプル付近の部分は、サンプルおよびカバーと共に、カソードの、サンプルから離れた部分から取外し可能である。この措置は特に簡単なサンプル交換を可能にする。新たなサンプルは、グロー放電源の外側では、カソードの、サンプル付近の部分にロックされ、続いて、この部分と共に、カソードの、サンプルから離れた部分に装着されることができる。これに応じて、カソードの２つの部分の間には、真空用パッキングが設けられている。
【００２３】
本発明の他の特徴は、その他の記述および請求項から読み取れる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、図面を参照して好都合な実施の形態を詳述する。図はグリム光源（Grimmsche Quelle）のタイプのグロー放電源１０を示す。アノード１１およびカソード１２は実質的に環状に形成されており、共通の中心軸１３を有する。
【００２５】
アノード１１とカソード１２の間には、ギャップ１４が設けられている。このギャップは、実質的にディスク状の絶縁体１５によって部分的に満たされている。この場合、ギャップ１４は中心軸１３に対し直交する方向に延びている。
【００２６】
ギャップ１４に向かい合って、カソード１２には、サンプル１６が、詳細には示さない手段によって保持されている。サンプル１６とカソード１２の間には、良好な電気的および熱的な伝達が保証されていることが意図される。
【００２７】
中心軸１３に沿って、サンプル１６付近でのカソード降下区域１８を有する自由空間が延びている。カソード１２は、通常、アノード１１よりも著しく大きい内径を有する。更に、アノード１１のブシュ状の延長部１９が、カソード１２へおよびサンプル１６の方向に延びている。
【００２８】
ブシュ状の延長部１９と、この延長部に対し外側のカソード１２との間には、環状空間２０が形成されている。この環状空間は、径方向に向いた空間２１を介して、グロー放電区域すなわちカソード降下区域１８と接続されている。この場合、径方向空間２１は、軸方向で、一方ではサンプル１６によって、他方では延長部１９によって規定されている。この延長部は、サンプル１６に向いた領域で、外側に向いた厚肥部２２を有している。それ故に、環状空間２０は、ギャップ１４の付近の幅の広い部分２３と、厚肥部２２の高さにある幅の狭い部分２４とに区分されている。
【００２９】
実質的にブシュ状の絶縁体２５が、カソード１２の、環状の内側２６に設けられている。この場合、この絶縁体２５は、前記絶縁体１５からサンプル１６まで延びている。それ故に、カソード１２は、アノード１１に立つ観察者（そこにいるとすれば）にとっては隠されている。
【００３０】
絶縁体１５の領域で、アノード１１とカソード１２の間には、周方向に離間して、複数の、ここでは６つのペルチエ素子２７が設けられている（図４を参照せよ）。これらのペルチエ素子は、上側と下側とが、アノード１１とカソード１２とに夫々接触しており、良好な熱伝達が保証されている。同時に、ペルチエ素子２７は、電気的絶縁を保証するために、セラミック材料から製造されている。これらのペルチエ素子が夫々３０ワットを有するペルチエ素子であることは好ましい。この場合、１８０ワットの全出力がグロー放電の出力よりも大きいか、その出力に等しいほうがよい。このようなペルチエ素子は、例えば、最大電流（Ｉｍａｘ）３．９アンペア，最大電圧（Ｕｍａｘ）１６．４ボルト、最大冷却力（Ｐｃｍａｘ）３５．６ワット、最大温度差（δＴ）：７２℃を有する、テレメーター・エレクトローニック・ゲーエムベーハー社の高温素子ＰＦ-１２７-１０-１３（ケイ素で密閉されている）である。ペルチエ素子２７の回りに設けられた部分の寸法は、ペルチエ素子２７がギャップなしにまたは中間層を介してアノード１１およびカソード１２に接触しており、良好な熱伝達が存するような寸法である。
【００３１】
ペルチエ素子２７は、詳細に示さない方法で、電圧源に接続されており、直接にカソード１２を従ってまた間接的にサンプル１６を冷却する。同時に、アノード１１が直接的に加熱される。ペルチエ素子における電圧の反転は可能である。このことによって、サンプル１６は、例えば測定の実施の後に、加熱されることができる。その目的は、サンプルの領域での真空の終了後に、凝結の低下を防止するためである。
【００３２】
アノード１１は、複数の冷却手段を有する。この例では、アノード１１は複数の冷却通路２８を有する。これらの冷却通路は、特に周方向に延びており、流体状の冷却媒体を収容し、詳細に示さない方法で、外部の冷却装置に接続されていてもよい。
【００３３】
アルゴンが、プロセスガスとして、グロー放電源１０へ、ここでは、径方向に向いた少なくとも１つの通路２９を通って流れる。この通路は、自由空間１７に通じており、アノード１１中で、（径方向面に位置している）冷却通路２８と、ペルチエ素子２７との間に延びている。
【００３４】
これに応じて、カソード１２は、径方向に向いた少なくとも１つの排出通路３０を有する。この排出通路は、前記環状空間２０に、即ち環状空間の幅の広い部分２３に接続されており、この目的のために、絶縁体２５を貫通している。
【００３５】
プロセスガスは、自由空間１７の領域でイオン化する。イオンは、サンプル１６の表面から粒子を叩き出す。これらの粒子は、サンプル１６から離れて、矢印３１の方向に、自由空間１７に沿って、図示しない質量分析計に送られる。
【００３６】
カソード１２は、特に硬くてかつ同時に導電性のおよび熱伝導性の材料から、好ましくは、７５％のタングステン成分と、２５％の銅成分を有するタングステン・銅合金により製造されている。
【００３７】
作動中に、グロー放電区域１８には、約０．１ないし１０ｍｂの圧力が支配的である。冷却をすることによって、サンプルを、０℃より著しく下の温度で、例えば、冷却水によって冷却されているアノードの温度より下の最大限７０ケルビン（−２０３．１５℃）の温度で分析することができる。
【００３８】
図示しない制御回路によって、ペルチエ素子の、従ってまたサンプルの温度を一定に保つことができる。この関連で重要であるのは、ペルチエ素子の出力の、グロー放電源１０に発生する熱出力への適合である。
【００３９】
ペルチエ素子の設置は、例えばサンプルを直接に冷却するために、他の個所でなされることができる。
【００４０】
この場合には、アノード１１が接地電圧にあり、他方、カソード１２およびサンプル１６は電圧下にある。
【００４１】
図２は他の実施の形態を示す。ここでは、サンプル１６は、カバーすなわちハウジング３２によって覆われている。このハウジングは、蓋状に形成されており、縁部で環状のパッキング３３を有する。パッキングは、サンプル１６から間隔をあけて、カソード１２に接触している。ハウジング３２は、ほぼ中央にかつサンプル１６に向かい合って、真空用導管のための接続用短管３４を有する。ハウジング３２の内部空間３５は大幅に真空にされ、好ましくは残留圧力を有する。この残留圧力は、ほぼ、グロー放電源１０での圧力に対応し、あるいは、場合によっては幾らか高いことがある。サンプル用の複数の保持手段が設けられているが、図示されていない。
【００４２】
ハウジング３２の特別な利点は、サンプル１６がカソード１２に対し気密には設けられている必要がないことにある。カソード１２とサンプル１６の間の特別な密閉手段を、かくして設けなくてもよい。
【００４３】
最後に、図３は他の実施の形態を示す。ここでは、同様にハウジング３２が設けられている。しかし、図２に示された実施の形態に比較して，カソード１２が２部分構成で形成されており、カソードの、サンプル付近の部分３６（取外し可能な部分）と、サンプルから離れた部分３７（固定部分）とを有する。サンプル付近の部分３６が、サンプルから離れた部分３７よりも小さい外径をもって形成されていることは好ましい。ハウジング３２は、ここでは、サンプル付近の部分３６を経てサンプルから離れた部分３７まで延びている。環状のパッキング３３は、特に、サンプルから離れた部分３７に対しておよびサンプル付近の部分３６に対しても密閉し、複数の部分すなわちハウジング３２と、サンプル付近の部分３６と、サンプルから離れた部分３７との間で、隅に設けられている。
【００４４】
サンプル１６を除去するために、サンプル付近の部分３６およびサンプル１６と共にハウジング３２を、これらの部分を除いたグロー放電源１０から取り外すことができる。続いて、既に準備された新たなハウジングを、他のサンプルと共に用いることができる。複数の測定の順序を、かくして、著しく加速することができる。絶縁体２５がカソード１２の部分３６，３７にのみ差し込まれており、そこには、静止摩擦によって保持されていることは好ましい。通路３０は、部分３７内に延びている。案内管３８が自由空間１７に挿入されていることができる。このことは、グロー放電源１０の複数の実施の形態でも同様である。
【００４５】
図５は、アナライザを有するグロー放電源１０の略斜視図を示す。アナライザのうち、ここでは、ハウジング壁部３９のみが示されている。
【００４６】
図６は、図１に示すグロー放電源の他の実施の形態を示す。実質的にディスク状のサンプルの代わりに、図６では、ピン状のサンプルすなわちピン４１が示されている。このピンは、ホルダ４３の、対応のリセス４２に保持されている。この場合、ピン４１は中心軸１３に沿って延びており、ピンの長さ方向の一方の部分は、リセス４２の内部にあり、ピンの長さ方向の他方の部分は、自由空間１７、即ち延長部１９内まで延びている。
【００４７】
前記ホルダ４３は、カソード１２と同電位であり、この目的のために、部分的にカソード１２に接触している。それ故に、ホルダ４３はカソード１２の構成部材である。ホルダ４３は、少なくとも縁部側で、絶縁体４６を有しないカソード１２の部分に直接接触している。それ故に、良好な熱伝導性および導電性が保証されている。
【００４８】
前記リセス４２は、ホルダ４３の、カソード１２に接触している側の壁部４４に形成されている。更に、比較的平坦なリセス４５が、リセス４２に実質的に共軸に、壁部４４に形成されている。このリセス４５中には、例えばセラミック製の絶縁体４６が面一に位置しており、絶縁体の自由な外側４７は、一方では、自由空間１７、即ち環状空間２０に向かい合っており、他方では、絶縁体２５およびカソード１２に接触している。絶縁体４６を設ける目的は、ここでは、グロー放電源の内部に対してホルダ４３を覆うためである。カソード電位と同じ電位となっているピン４１のみが、自由空間１７に突入している。
【００４９】
延長部１９の自由端４８内には、ピン４１が設けられているので、特別な形状を有する。自由端４８は、錐形に延びている横断面領域と、開口部４９の領域での最小の直径とを有する狭隘部を形成している。開口部４９は、絶縁体４６の付近にかつこの絶縁体から間隔をあけて設けられている。
【００５０】
前記ピン４１は、開口部４９を通って、自由空間１７に延びている。
【００５１】
（ホルダ４３を含む）カソードの材料が出来る限り良好な熱伝導性および導電性、同時に、出来る限り大きな表面硬さを有することが意図される。材料としては、タングステン・銅合金（ＷＣｕ）または類似の性質を有する他の合金、例えば銅・クロム（ＣｕＣｒ）、タングステン・銀（ＷＡｇ）、タングステン・炭素・銀（ＷＣＡｇ）が好ましい。６０ないし９０％の成分を含むタングステン・銅合金、特にＷ７５Ｃｕ２５が好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明に係わるグロー放電源の第１の実施の形態の中心軸に沿った断面図である。
【図２】サンプルを覆うようにカバーが設けられている、図１に類似の実施の形態を示す。
【図３】カバーおよび分割して形成されたカソードとが設けられている、図２に類似の実施の形態を示す。
【図４】図１ないし３の線Ａ−Ｂに沿った断面図である。
【図５】グロー放電源の斜視図である。
【図６】本発明に係わるグロー放電源の他の実施の形態の中心軸に沿った断面図である。
【符号の説明】
【００５３】
１０ グロー放電源
１１ アノード
１２ カソード
１３ 中心軸
１４ ギャップ
１５ 絶縁体
１６ サンプル
１７ 自由空間
１８ カソード低下区域、グロー放電区域
１９ 延長部
２０ 環状空間
２１ 径方向空間
２２ 厚肥部
２３ 幅の広い部分
２４ 幅の狭い部分
２５ 絶縁体
２６ 内側
２７ ペルチエ素子
２８ 冷却通路
２９ 通路
３０ 排出通路
３１ 矢印
３２ ハウジング、カバー
３３ パッキング
３４ 接続用短管
３５ 内部空間
３６ サンプル付近の部分
３７ サンプルから離れた部分
３８ 案内管
３９ ハウジング壁部
４１ ピン
４２ リセス
４３ ホルダ
４４ 壁部
４５ リセス
４６ 絶縁体
４７ 自由外側
４８ 自由端
４９ 開口部。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アノードと、カソードと、サンプルを直接または間接に冷却するための手段とを具備する、特に、グロー放電により固体サンプルを分析するための、グロー放電源に関する。
【背景技術】
【０００２】
グロー放電源は、取分け、質量分析計による分析のためのイオン源として知られている。グロー放電源では、サンプルの表面はプラズマによって除去されかつイオン化される。サンプルから由来するイオンは、イオン源から導き出され、質量分析計に供給される。
【０００３】
固体サンプルはプラズマによって加熱される。サンプルの冷却は、溶解を防止するためには、好都合である。このことは、特に、薄いサンプルまたは層システムに当て嵌まる。実際また、一定のサンプル温度は、測定結果の正確性および再現性にとって好都合である。最後に、サンプル表面の除去（スパッター法）の安定が保証されていることが意図される。
【０００４】
知られた手段では、サンプルの冷却が水によってなされる。この場合、追加なしでは、氷点に近い温度のみが達成されることができる。このことは、低い融点を有するサンプルにとって、例えばガリウム（Ｇａ）にとって、多分不十分であろう。実際また、冷却のこの方法では、温度変化速度は低い。最後に、凝結を防止するために冷却後にサンプルを加熱することができることは好都合である。このことは、追加の技術的な措置を必要とする。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明によって、グロー放電源の領域でのサンプルの冷却を改善することが意図される。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係わるグロー放電源は、冷却手段として少なくとも１つのペルチエ素子が設けられていることを特徴とする。電圧をペルチエ素子に印加する際に、一方の側が冷却され、他方、ペルチエ素子の反対側が加熱される。従って、熱は、一方の側から反対側へ伝達される。ペルチエ素子における電圧が反転されるとき、これに対応して、熱の流れが変化する。
【０００７】
ペルチエ素子によって、迅速な温度変化が可能であり、０℃より下の比較的低い温度が達成されることができる。凝結を防止すべくサンプルを加熱するためには、電圧を反転しさえすればよい。
【０００８】
本発明の他の思想では、ペルチエ素子が、グロー放電源のアノードとカソードの間に設けられている。この場合、２つの部分のうちの一方が冷却され、他方の部分が加熱される。ペルチエ素子が、絶縁体として形成されていることは好ましく、例えばセラミック製の面を有する。それ故に、アノードとカソードの間に良好な電気的絶縁が存する。
【０００９】
本発明の他の思想では、ペルチエ素子が、カソードに接触しており、このカソードを冷却し、カソードがサンプルに接触していることが提案されている。ペルチエ素子はカソードの熱を取り、このカソードは、ペルチエ素子によって制御可能な平衡状態に至るまで、サンプルの熱を取る。更に、ペルチエ素子における電圧が反転されることによって、容易な方法で、サンプルの加熱が可能である。
本発明の他の思想では、アノードを冷却するための手段が設けられている。ペルチエ素子によって、カソードの熱エネルギがアノードに伝達される。アノードは、これに応じて、冷却されることができ、この目的のために、流体状の冷却媒体を貫流する複数の通路を有することは好ましい。冷却水または他の冷却液が好ましい。ガス冷却も可能である。アノードが接地電圧にあることは好ましい、それ故に、この領域での流体状の冷却媒体は問題ない。
【００１０】
本発明の、ペルチエ素子の使用から独立して請求された思想では、グロー放電源のカソードは、大きな硬さならびに同時に良好な熱伝導性および導電性を有する材料から製造されている。これに関しては、通常用いられる特殊鋼は、特に良好な特性を有しない。機械的な硬さも重要である。何故ならば、サンプルはカソードに接触しており、カソードの硬さが不十分なときに、カソードの表面に引っかき傷をつけ、かくて、サンプルとカソードの間の電気的および熱的伝達従ってまた後の測定結果にも影響を与えることがあるからである。
【００１１】
特に、カソードの材料は以下の特性（ａ），（ｂ），８ｃ）のうちの少なくとも１を有する。
【００１２】
ａ）サンプルに向いた表面のビッカース硬度（ＨＶ）は少なくとも１２０である、
ｂ）導電性は少なくとも１４％のＩＣＡＳであり、ＩＣＡＳ値は、通常、銅（１００％）の導電性に規格化されている、
ｃ）熱伝導性は少なくとも８０Ｗ／（ｍＫ）である。
【００１３】
カソードの用いられた材料が、すべて、前記３つの特性を有することは好ましい。
【００１４】
カソードが以下の特性を有する材料から製造されていることは好ましい。
【００１５】
ａ）サンプルに向いた表面のビッカース硬度（ＨＶ）は少なくとも１２０、好ましくは少なくとも１８０、特に少なくとも２１０である、
ｂ）導電性は少なくとも１４％のＩＣＡＳ、好ましくは少なくとも２０％のＩＣＡＳ、特に少なくとも３０％のＩＣＡＳである、
ｃ）熱伝導性は少なくとも８０Ｗｍ−１Ｋ−１、好ましくは少なくとも１００Ｗｍ−１Ｋ−１、特に少なくとも１２０Ｗｍ−１Ｋ−１である。
【００１６】
種々の特性の、示された変更の実施の形態を、任意に互いに組み合わせてもよい。当然ながら、前記すべての特性に関して最大値を有する材料が最善である。
【００１７】
カソードが、以下の材料のうちの少なくとも１、特にまさしく１から製造されていることは好ましい。
【００１８】
Ｗ７５Ｃｕ２５，ＷＣｕ，ＣｒＺｒＣｕ，ＣｏＢｅＣｕ，ＷＡｇ，Ｗ９０ＮｉＣｕ，ＣｕＢｅ２，ＷＮｉＣｕ，ＣｕＮｉＢｅ，ＣｕＣｏＮｉＢｅ，ＣｕＮｉＣｒＳｉ，ＣｕＣｒ，ＷＣＡｇ。
【００１９】
少なくとも、複数の部分から組み立てられたカソードの場合、種々の材料を互いに組み合わせることができる。
【００２０】
本発明の他の思想では、サンプルはピン状に形成されており、ピンの長さの一方の部分は、カソードに形成された対応のリセスに導電性をもって差し込まれており、ピンの長さの他方の部分は、アノードに接触することなく、アノードに形成された開口部に突入している。カソードは、この実施の形態では、ピンホルダまたはサンプルホルダとして機能する。ピン状のサンプルは、締付状態で、カソードに差し込まれている。この場合、カソードは複数構成で形成されており、環状の部分と、実質的にディスク状のまたはブロック状の部分とを有する。この環状の部分へはアノードが部分的に突入しており、後者の部分は、サンプルを収容すると同時に、カソードの環状部分を覆うために用いられる。
【００２１】
ペルチエ素子の使用およびカソード用の特別な材料とから独立した、本発明の他の思想では、カソードのカバーが設けられており、サンプルは全体的に覆われており、カバーは、カソードに対し、環状の密閉縁部を有し、カバーとサンプルの間の空間は吸引可能であり、カバーは、この目的のために、吸引のための接続部を有する。グロー放電源内では、約１ｍｂ（０．１ないし１０ｍｂ）の真空または圧力が存する。例えば、サンプルとカソードの間にある（非常に平らな）パッキングを用いて、サンプルをカソードに気密に設けることが、従来は通常である。このことは、カソードとサンプルの間の電気的および熱的伝達を難しくする。前記カバーの本発明に係わる解決策によって、サンプルとカソードの間の密閉が省略される。
【００２２】
本発明の他の思想では、カソードは分割して形成されており、サンプル付近の部分は、サンプルおよびカバーと共に、カソードの、サンプルから離れた部分から取外し可能である。この措置は特に簡単なサンプル交換を可能にする。新たなサンプルは、グロー放電源の外側では、カソードの、サンプル付近の部分にロックされ、続いて、この部分と共に、カソードの、サンプルから離れた部分に装着されることができる。これに応じて、カソードの２つの部分の間には、真空用パッキングが設けられている。
【００２３】
本発明の他の特徴は、その他の記述および請求項から読み取れる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、図面を参照して好都合な実施の形態を詳述する。図はグリム光源（Grimmsche Quelle）のタイプのグロー放電源１０を示す。アノード１１およびカソード１２は実質的に環状に形成されており、共通の中心軸１３を有する。
【００２５】
アノード１１とカソード１２の間には、ギャップ１４が設けられている。このギャップは、実質的にディスク状の絶縁体１５によって部分的に満たされている。この場合、ギャップ１４は中心軸１３に対し直交する方向に延びている。
【００２６】
ギャップ１４に向かい合って、カソード１２には、サンプル１６が、詳細には示さない手段によって保持されている。サンプル１６とカソード１２の間には、良好な電気的および熱的な伝達が保証されていることが意図される。
【００２７】
中心軸１３に沿って、サンプル１６付近でのカソード降下区域１８を有する自由空間が延びている。カソード１２は、通常、アノード１１よりも著しく大きい内径を有する。更に、アノード１１のブシュ状の延長部１９が、カソード１２へおよびサンプル１６の方向に延びている。
【００２８】
ブシュ状の延長部１９と、この延長部に対し外側のカソード１２との間には、環状空間２０が形成されている。この環状空間は、径方向に向いた空間２１を介して、グロー放電区域すなわちカソード降下区域１８と接続されている。この場合、径方向空間２１は、軸方向で、一方ではサンプル１６によって、他方では延長部１９によって規定されている。この延長部は、サンプル１６に向いた領域で、外側に向いた厚肥部２２を有している。それ故に、環状空間２０は、ギャップ１４の付近の幅の広い部分２３と、厚肥部２２の高さにある幅の狭い部分２４とに区分されている。
【００２９】
実質的にブシュ状の絶縁体２５が、カソード１２の、環状の内側２６に設けられている。この場合、この絶縁体２５は、前記絶縁体１５からサンプル１６まで延びている。それ故に、カソード１２は、アノード１１に立つ観察者（そこにいるとすれば）にとっては隠されている。
【００３０】
絶縁体１５の領域で、アノード１１とカソード１２の間には、周方向に離間して、複数の、ここでは６つのペルチエ素子２７が設けられている（図４を参照せよ）。これらのペルチエ素子は、上側と下側とが、アノード１１とカソード１２とに夫々接触しており、良好な熱伝達が保証されている。同時に、ペルチエ素子２７は、電気的絶縁を保証するために、セラミック材料から製造されている。これらのペルチエ素子が夫々３０ワットを有するペルチエ素子であることは好ましい。この場合、１８０ワットの全出力がグロー放電の出力よりも大きいか、その出力に等しいほうがよい。このようなペルチエ素子は、例えば、最大電流（Ｉｍａｘ）３．９アンペア，最大電圧（Ｕｍａｘ）１６．４ボルト、最大冷却力（Ｐｃｍａｘ）３５．６ワット、最大温度差（δＴ）：７２℃を有する、テレメーター・エレクトローニック・ゲーエムベーハー社の高温素子ＰＦ-１２７-１０-１３（ケイ素で密閉されている）である。ペルチエ素子２７の回りに設けられた部分の寸法は、ペルチエ素子２７がギャップなしにまたは中間層を介してアノード１１およびカソード１２に接触しており、良好な熱伝達が存するような寸法である。
【００３１】
ペルチエ素子２７は、詳細に示さない方法で、電圧源に接続されており、直接にカソード１２を従ってまた間接的にサンプル１６を冷却する。同時に、アノード１１が直接的に加熱される。ペルチエ素子における電圧の反転は可能である。このことによって、サンプル１６は、例えば測定の実施の後に、加熱されることができる。その目的は、サンプルの領域での真空の終了後に、凝結の低下を防止するためである。
【００３２】
アノード１１は、複数の冷却手段を有する。この例では、アノード１１は複数の冷却通路２８を有する。これらの冷却通路は、特に周方向に延びており、流体状の冷却媒体を収容し、詳細に示さない方法で、外部の冷却装置に接続されていてもよい。
【００３３】
アルゴンが、プロセスガスとして、グロー放電源１０へ、ここでは、径方向に向いた少なくとも１つの通路２９を通って流れる。この通路は、自由空間１７に通じており、アノード１１中で、（径方向面に位置している）冷却通路２８と、ペルチエ素子２７との間に延びている。
【００３４】
これに応じて、カソード１２は、径方向に向いた少なくとも１つの排出通路３０を有する。この排出通路は、前記環状空間２０に、即ち環状空間の幅の広い部分２３に接続されており、この目的のために、絶縁体２５を貫通している。
【００３５】
プロセスガスは、自由空間１７の領域でイオン化する。イオンは、サンプル１６の表面から粒子を叩き出す。これらの粒子は、サンプル１６から離れて、矢印３１の方向に、自由空間１７に沿って、図示しない質量分析計に送られる。
【００３６】
カソード１２は、特に硬くてかつ同時に導電性のおよび熱伝導性の材料から、好ましくは、７５％のタングステン成分と、２５％の銅成分を有するタングステン・銅合金により製造されている。
【００３７】
作動中に、グロー放電区域１８には、約０．１ないし１０ｍｂの圧力が支配的である。冷却をすることによって、サンプルを、０℃より著しく下の温度で、例えば、冷却水によって冷却されているアノードの温度より下の最大限７０ケルビン（−２０３．１５℃）の温度で分析することができる。
【００３８】
図示しない制御回路によって、ペルチエ素子の、従ってまたサンプルの温度を一定に保つことができる。この関連で重要であるのは、ペルチエ素子の出力の、グロー放電源１０に発生する熱出力への適合である。
【００３９】
ペルチエ素子の設置は、例えばサンプルを直接に冷却するために、他の個所でなされることができる。
【００４０】
この場合には、アノード１１が接地電圧にあり、他方、カソード１２およびサンプル１６は電圧下にある。
【００４１】
図２は他の実施の形態を示す。ここでは、サンプル１６は、カバーすなわちハウジング３２によって覆われている。このハウジングは、蓋状に形成されており、縁部で環状のパッキング３３を有する。パッキングは、サンプル１６から間隔をあけて、カソード１２に接触している。ハウジング３２は、ほぼ中央にかつサンプル１６に向かい合って、真空用導管のための接続用短管３４を有する。ハウジング３２の内部空間３５は大幅に真空にされ、好ましくは残留圧力を有する。この残留圧力は、ほぼ、グロー放電源１０での圧力に対応し、あるいは、場合によっては幾らか高いことがある。サンプル用の複数の保持手段が設けられているが、図示されていない。
【００４２】
ハウジング３２の特別な利点は、サンプル１６がカソード１２に対し気密には設けられている必要がないことにある。カソード１２とサンプル１６の間の特別な密閉手段を、かくして設けなくてもよい。
【００４３】
最後に、図３は他の実施の形態を示す。ここでは、同様にハウジング３２が設けられている。しかし、図２に示された実施の形態に比較して，カソード１２が２部分構成で形成されており、カソードの、サンプル付近の部分３６（取外し可能な部分）と、サンプルから離れた部分３７（固定部分）とを有する。サンプル付近の部分３６が、サンプルから離れた部分３７よりも小さい外径をもって形成されていることは好ましい。ハウジング３２は、ここでは、サンプル付近の部分３６を経てサンプルから離れた部分３７まで延びている。環状のパッキング３３は、特に、サンプルから離れた部分３７に対しておよびサンプル付近の部分３６に対しても密閉し、複数の部分すなわちハウジング３２と、サンプル付近の部分３６と、サンプルから離れた部分３７との間で、隅に設けられている。
【００４４】
サンプル１６を除去するために、サンプル付近の部分３６およびサンプル１６と共にハウジング３２を、これらの部分を除いたグロー放電源１０から取り外すことができる。続いて、既に準備された新たなハウジングを、他のサンプルと共に用いることができる。複数の測定の順序を、かくして、著しく加速することができる。絶縁体２５がカソード１２の部分３６，３７にのみ差し込まれており、そこには、静止摩擦によって保持されていることは好ましい。通路３０は、部分３７内に延びている。案内管３８が自由空間１７に挿入されていることができる。このことは、グロー放電源１０の複数の実施の形態でも同様である。
【００４５】
図５は、アナライザを有するグロー放電源１０の略斜視図を示す。アナライザのうち、ここでは、ハウジング壁部３９のみが示されている。
【００４６】
図６は、図１に示すグロー放電源の他の実施の形態を示す。実質的にディスク状のサンプルの代わりに、図６では、ピン状のサンプルすなわちピン４１が示されている。このピンは、ホルダ４３の、対応のリセス４２に保持されている。この場合、ピン４１は中心軸１３に沿って延びており、ピンの長さ方向の一方の部分は、リセス４２の内部にあり、ピンの長さ方向の他方の部分は、自由空間１７、即ち延長部１９内まで延びている。
【００４７】
前記ホルダ４３は、カソード１２と同電位であり、この目的のために、部分的にカソード１２に接触している。それ故に、ホルダ４３はカソード１２の構成部材である。ホルダ４３は、少なくとも縁部側で、絶縁体４６を有しないカソード１２の部分に直接接触している。それ故に、良好な熱伝導性および導電性が保証されている。
【００４８】
前記リセス４２は、ホルダ４３の、カソード１２に接触している側の壁部４４に形成されている。更に、比較的平坦なリセス４５が、リセス４２に実質的に共軸に、壁部４４に形成されている。このリセス４５中には、例えばセラミック製の絶縁体４６が面一に位置しており、絶縁体の自由な外側４７は、一方では、自由空間１７、即ち環状空間２０に向かい合っており、他方では、絶縁体２５およびカソード１２に接触している。絶縁体４６を設ける目的は、ここでは、グロー放電源の内部に対してホルダ４３を覆うためである。カソード電位と同じ電位となっているピン４１のみが、自由空間１７に突入している。
【００４９】
延長部１９の自由端４８内には、ピン４１が設けられているので、特別な形状を有する。自由端４８は、錐形に延びている横断面領域と、開口部４９の領域での最小の直径とを有する狭隘部を形成している。開口部４９は、絶縁体４６の付近にかつこの絶縁体から間隔をあけて設けられている。
【００５０】
前記ピン４１は、開口部４９を通って、自由空間１７に延びている。
【００５１】
（ホルダ４３を含む）カソードの材料が出来る限り良好な熱伝導性および導電性、同時に、出来る限り大きな表面硬さを有することが意図される。材料としては、タングステン・銅合金（ＷＣｕ）または類似の性質を有する他の合金、例えば銅・クロム（ＣｕＣｒ）、タングステン・銀（ＷＡｇ）、タングステン・炭素・銀（ＷＣＡｇ）が好ましい。６０ないし９０％の成分を含むタングステン・銅合金、特にＷ７５Ｃｕ２５が好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明に係わるグロー放電源の第１の実施の形態の中心軸に沿った断面図である。
【図２】サンプルを覆うようにカバーが設けられている、図１に類似の実施の形態を示す。
【図３】カバーおよび分割して形成されたカソードとが設けられている、図２に類似の実施の形態を示す。
【図４】図１ないし３の線Ａ−Ｂに沿った断面図である。
【図５】グロー放電源の斜視図である。
【図６】本発明に係わるグロー放電源の他の実施の形態の中心軸に沿った断面図である。
【符号の説明】
【００５３】
１０ グロー放電源
１１ アノード
１２ カソード
１３ 中心軸
１４ ギャップ
１５ 絶縁体
１６ サンプル
１７ 自由空間
１８ カソード低下区域、グロー放電区域
１９ 延長部
２０ 環状空間
２１ 径方向空間
２２ 厚肥部
２３ 幅の広い部分
２４ 幅の狭い部分
２５ 絶縁体
２６ 内側
２７ ペルチエ素子
２８ 冷却通路
２９ 通路
３０ 排出通路
３１ 矢印
３２ ハウジング、カバー
３３ パッキング
３４ 接続用短管
３５ 内部空間
３６ サンプル付近の部分
３７ サンプルから離れた部分
３８ 案内管
３９ ハウジング壁部
４１ ピン
４２ リセス
４３ ホルダ
４４ 壁部
４５ リセス
４６ 絶縁体
４７ 自由外側
４８ 自由端
４９ 開口部。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アノード（１１）と、カソード（１２）と、サンプル（１６）を直接または間接的に冷却するための冷却手段とを具備する、特に、グロー放電により固体サンプルを分析するための、グロー放電源において、
前記冷却手段として、少なくとも１つのペルチエ素子（２７）が設けられていることを特徴とするグロー放電源。
【請求項２】
前記ペルチエ素子（２７）は、前記アノード（１１）と前記カソード（１２）との間に設けられており、これら両者の一方を冷却し、他方を加熱することを特徴とする請求項１に記載のグロー放電源。
【請求項３】
前記ペルチエ素子（２７）は、前記カソード（１２）に接触しており、このカソードを冷却すること、および前記カソードは、前記サンプル（１６）に接触していることを特徴とする請求項１または２に記載のグロー放電源。
【請求項４】
前記アノード（１１）を冷却するための手段が設けられていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１に記載のグロー放電源。
【請求項５】
前記アノード（１１）は、流体状の冷却媒体を貫流する複数の通路（２８）を有することを特徴とする請求項４に記載のグロー放電源。
【請求項６】
前記カソード（１２）は、良好な導電性または熱伝導性を有する材料から製造されており、以下の特性（ａ），（ｂ），（ｃ）のうちの少なくとも１を有することを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１に記載のグロー放電源。
ａ）前記サンプル（１６）に向いた表面のビッカース硬度（ＨＶ）は少なくとも１２０である、
ｂ）少なくとも１４％のＩＣＡＳの導電性を有する、
ｃ）少なくとも８０Ｗｍ−１Ｋ−１の熱伝導性を有する。
【請求項７】
前記カソード（１２）は、以下の特性を有する１つまたは複数の材料から製造されていることを特徴とする請求項６に記載のグロー放電源。
ａ）前記サンプル（１６）に向いた表面のビッカース硬度（ＨＶ）は少なくとも１２０、好ましくは少なくとも１８０、特に少なくとも２１０である、
ｂ）少なくとも１４％のＩＣＡＳ、好ましくは少なくとも２０％のＩＣＡＳ、特に少なくとも３０％のＩＣＡＳの導電性を有する、
ｃ）少なくとも８０Ｗｍ−１Ｋ−１、好ましくは少なくとも１００Ｗｍ−１Ｋ−１、特に少なくとも１２０Ｗｍ−１Ｋ−１の熱伝導性を有する。
【請求項８】
前記カソード（１２）は、以下の材料のうちの少なくとも１種、特に１種のみから製造されていることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１に記載のグロー放電源。
Ｗ７５Ｃｕ２５，ＷＣｕ，ＣｒＺｒＣｕ，ＣｏＢｅＣｕ，ＷＡｇ，Ｗ９０ＮｉＣｕ，ＣｕＢｅ２，ＷＮｉＣｕ，ＣｕＮｉＢｅ，ＣｕＣｏＮｉＢｅ，ＣｕＮｉＣｒＳｉ，ＣｕＣｒ，ＷＣＡｇ。
【請求項９】
前記カソード（１２）は、タングステン・銅合金からなることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１に記載のグロー放電源。
【請求項１０】
前記カソード（１２）のカバーを具備し、前記サンプル（１６）が全体的に覆われており、前記カバーは、前記カソードに対し、環状の密閉縁部を有し、前記カバーと前記サンプルの間の空間は吸引可能であり、前記カバーは、この目的のために、吸引のための接続部を有することを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１に記載のグロー放電源。
【請求項１１】
前記カソード（１２）は、分割して形成されており、前記サンプル付近の部分（３６）は、前記サンプル（１６）および前記カバーと共に、前記カソードの、前記サンプルから離れた部分（３７）から取外し可能であることを特徴とする請求項１０に記載のグロー放電源。
【請求項１２】
前記サンプルは、ピン状に形成されており、ピンの長さ方向の一方の部分は、前記カソードに形成された対応のリセス（４２）に導電性をもって差し込まれており、前記ピンの長さ方向の他方の部分（３７）は、前記アノードに接触することなく、前記アノードに形成された開口部（４９）に突入していることを特徴とする請求項１ないし１１のいずれか１に記載のグロー放電源。
【請求項１３】
アノード（１１）と、カソード（１２）と、好ましくは、サンプル（１６）を直接または間接的に冷却するための手段とを具備する、特に、グロー放電により固体サンプルを分析するための、グロー放電源において、
前記カソード（１２）は、良好な導電性または良好な熱伝導性を有する材料から製造されており、以下の特性（ａ），（ｂ），（ｃ）のうちの少なくとも一方を有することを特徴とするグロー放電源。
ａ）前記サンプル（１６）に向いた表面のビッカース硬度（ＨＶ）は少なくとも１２０である、
ｂ）少なくとも１４％のＩＣＡＳの導電性を有する、
ｃ）少なくとも８０Ｗｍ−１Ｋ−１の熱伝導性を有する。
【請求項１４】
前記カソード（１２）は、以下の特性を有する１つまたは複数の材料から製造されていることを特徴とする請求項１３に記載の装置。
ａ）前記サンプル（１６）に向いた表面のビッカース硬度（ＨＶ）は、少なくとも１２０、好ましくは少なくとも１８０、特に少なくとも２１０である、
ｂ）少なくとも１４％のＩＣＡＳ、好ましくは少なくとも２０％のＩＣＡＳおよび特に少なくとも３０％のＩＣＡＳの導電性を有する、
ｃ）少なくとも８０Ｗｍ−１Ｋ−１、好ましくは少なくとも１００Ｗｍ−１Ｋ−１および特に少なくとも１２０Ｗｍ−１Ｋ−１の熱伝導性を有する。
【請求項１５】
前記カソード（１２）は、以下の材料のうちの少なくとも１種、特に１種のみからから製造されていることを特徴とする請求項１３または１４に記載のグロー放電源。
Ｗ７５Ｃｕ２５，ＷＣｕ，ＣｒＺｒＣｕ，ＣｏＢｅＣｕ，ＷＡｇ，Ｗ９０ＮｉＣｕ，ＣｕＢｅ２，ＷＮｉＣｕ，ＣｕＮｉＢｅ，ＣｕＣｏＮｉＢｅ，ＣｕＮｉＣｒＳｉ，ＣｕＣｒ，ＷＣＡｇ。
【請求項１６】
前記カソード（１２）は、タングステン・銅合金からなることを特徴とする請求項１３ないし１５のいずれか１に記載のグロー放電源。
【請求項１７】
前記サンプルは、ピン状に形成されており、ピンの長さ方向の一方の部分は、前記カソード（１２）に形成された対応のリセス（４２）に導電性をもって差し込まれており、前記ピンの長さ方向の他方の部分は、前記アノードに接触することなく、前記アノード（１１）に形成された開口部（４９）に延出していることを特徴とする請求項１３ないし１６のいずれか１に記載のグロー放電源。
【請求項１８】
前記カソード（１２）のカバーを具備し、前記サンプル（１６）が全体的に覆われており、前記カバーは、前記カソードに対し、環状の密閉縁部を有し、前記カバーと前記サンプルの間の空間は吸引可能であり、前記カバーは、この目的のために、吸引のための続部を有することを特徴とする請求項１３ないし１７のいずれか１に記載のグロー放電源。
【請求項１９】
前記カソード（１２）は、分割して形成されており、前記サンプル付近の部分（３６）は、前記サンプル（１６）および前記カバーと共に、前記カソードの、前記サンプルから離れた部分（３７）から取外し可能であることを特徴とする請求項１８に記載のグロー放電源。
【請求項１】
アノード（１１）と、カソード（１２）と、サンプル（１６）を直接または間接的に冷却するための冷却手段とを具備する、特に、グロー放電により固体サンプルを分析するための、グロー放電源において、
前記冷却手段として、少なくとも１つのペルチエ素子（２７）が設けられていることを特徴とするグロー放電源。
【請求項２】
前記ペルチエ素子（２７）は、前記アノード（１１）と前記カソード（１２）との間に設けられており、これら両者の一方を冷却し、他方を加熱することを特徴とする請求項１に記載のグロー放電源。
【請求項３】
前記ペルチエ素子（２７）は、前記カソード（１２）に接触しており、このカソードを冷却すること、および前記カソードは、前記サンプル（１６）に接触していることを特徴とする請求項１または２に記載のグロー放電源。
【請求項４】
前記アノード（１１）を冷却するための手段が設けられていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１に記載のグロー放電源。
【請求項５】
前記アノード（１１）は、流体状の冷却媒体を貫流する複数の通路（２８）を有することを特徴とする請求項４に記載のグロー放電源。
【請求項６】
前記カソード（１２）は、良好な導電性または熱伝導性を有する材料から製造されており、以下の特性（ａ），（ｂ），（ｃ）のうちの少なくとも１を有することを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１に記載のグロー放電源。
ａ）前記サンプル（１６）に向いた表面のビッカース硬度（ＨＶ）は少なくとも１２０である、
ｂ）少なくとも１４％のＩＣＡＳの導電性を有する、
ｃ）少なくとも８０Ｗｍ−１Ｋ−１の熱伝導性を有する。
【請求項７】
前記カソード（１２）は、以下の特性を有する１つまたは複数の材料から製造されていることを特徴とする請求項６に記載のグロー放電源。
ａ）前記サンプル（１６）に向いた表面のビッカース硬度（ＨＶ）は少なくとも１２０、好ましくは少なくとも１８０、特に少なくとも２１０である、
ｂ）少なくとも１４％のＩＣＡＳ、好ましくは少なくとも２０％のＩＣＡＳ、特に少なくとも３０％のＩＣＡＳの導電性を有する、
ｃ）少なくとも８０Ｗｍ−１Ｋ−１、好ましくは少なくとも１００Ｗｍ−１Ｋ−１、特に少なくとも１２０Ｗｍ−１Ｋ−１の熱伝導性を有する。
【請求項８】
前記カソード（１２）は、以下の材料のうちの少なくとも１種、特に１種のみから製造されていることを特徴とする請求項１ないし７のいずれか１に記載のグロー放電源。
Ｗ７５Ｃｕ２５，ＷＣｕ，ＣｒＺｒＣｕ，ＣｏＢｅＣｕ，ＷＡｇ，Ｗ９０ＮｉＣｕ，ＣｕＢｅ２，ＷＮｉＣｕ，ＣｕＮｉＢｅ，ＣｕＣｏＮｉＢｅ，ＣｕＮｉＣｒＳｉ，ＣｕＣｒ，ＷＣＡｇ。
【請求項９】
前記カソード（１２）は、タングステン・銅合金からなることを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１に記載のグロー放電源。
【請求項１０】
前記カソード（１２）のカバーを具備し、前記サンプル（１６）が全体的に覆われており、前記カバーは、前記カソードに対し、環状の密閉縁部を有し、前記カバーと前記サンプルの間の空間は吸引可能であり、前記カバーは、この目的のために、吸引のための接続部を有することを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１に記載のグロー放電源。
【請求項１１】
前記カソード（１２）は、分割して形成されており、前記サンプル付近の部分（３６）は、前記サンプル（１６）および前記カバーと共に、前記カソードの、前記サンプルから離れた部分（３７）から取外し可能であることを特徴とする請求項１０に記載のグロー放電源。
【請求項１２】
前記サンプルは、ピン状に形成されており、ピンの長さ方向の一方の部分は、前記カソードに形成された対応のリセス（４２）に導電性をもって差し込まれており、前記ピンの長さ方向の他方の部分（３７）は、前記アノードに接触することなく、前記アノードに形成された開口部（４９）に突入していることを特徴とする請求項１ないし１１のいずれか１に記載のグロー放電源。
【請求項１３】
アノード（１１）と、カソード（１２）と、好ましくは、サンプル（１６）を直接または間接的に冷却するための手段とを具備する、特に、グロー放電により固体サンプルを分析するための、グロー放電源において、
前記カソード（１２）は、良好な導電性または良好な熱伝導性を有する材料から製造されており、以下の特性（ａ），（ｂ），（ｃ）のうちの少なくとも一方を有することを特徴とするグロー放電源。
ａ）前記サンプル（１６）に向いた表面のビッカース硬度（ＨＶ）は少なくとも１２０である、
ｂ）少なくとも１４％のＩＣＡＳの導電性を有する、
ｃ）少なくとも８０Ｗｍ−１Ｋ−１の熱伝導性を有する。
【請求項１４】
前記カソード（１２）は、以下の特性を有する１つまたは複数の材料から製造されていることを特徴とする請求項１３に記載の装置。
ａ）前記サンプル（１６）に向いた表面のビッカース硬度（ＨＶ）は、少なくとも１２０、好ましくは少なくとも１８０、特に少なくとも２１０である、
ｂ）少なくとも１４％のＩＣＡＳ、好ましくは少なくとも２０％のＩＣＡＳおよび特に少なくとも３０％のＩＣＡＳの導電性を有する、
ｃ）少なくとも８０Ｗｍ−１Ｋ−１、好ましくは少なくとも１００Ｗｍ−１Ｋ−１および特に少なくとも１２０Ｗｍ−１Ｋ−１の熱伝導性を有する。
【請求項１５】
前記カソード（１２）は、以下の材料のうちの少なくとも１種、特に１種のみからから製造されていることを特徴とする請求項１３または１４に記載のグロー放電源。
Ｗ７５Ｃｕ２５，ＷＣｕ，ＣｒＺｒＣｕ，ＣｏＢｅＣｕ，ＷＡｇ，Ｗ９０ＮｉＣｕ，ＣｕＢｅ２，ＷＮｉＣｕ，ＣｕＮｉＢｅ，ＣｕＣｏＮｉＢｅ，ＣｕＮｉＣｒＳｉ，ＣｕＣｒ，ＷＣＡｇ。
【請求項１６】
前記カソード（１２）は、タングステン・銅合金からなることを特徴とする請求項１３ないし１５のいずれか１に記載のグロー放電源。
【請求項１７】
前記サンプルは、ピン状に形成されており、ピンの長さ方向の一方の部分は、前記カソード（１２）に形成された対応のリセス（４２）に導電性をもって差し込まれており、前記ピンの長さ方向の他方の部分は、前記アノードに接触することなく、前記アノード（１１）に形成された開口部（４９）に延出していることを特徴とする請求項１３ないし１６のいずれか１に記載のグロー放電源。
【請求項１８】
前記カソード（１２）のカバーを具備し、前記サンプル（１６）が全体的に覆われており、前記カバーは、前記カソードに対し、環状の密閉縁部を有し、前記カバーと前記サンプルの間の空間は吸引可能であり、前記カバーは、この目的のために、吸引のための続部を有することを特徴とする請求項１３ないし１７のいずれか１に記載のグロー放電源。
【請求項１９】
前記カソード（１２）は、分割して形成されており、前記サンプル付近の部分（３６）は、前記サンプル（１６）および前記カバーと共に、前記カソードの、前記サンプルから離れた部分（３７）から取外し可能であることを特徴とする請求項１８に記載のグロー放電源。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００６−２１０３４７（Ｐ２００６−２１０３４７Ａ）
【公開日】平成１８年８月１０日（２００６．８．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−１７８５５（Ｐ２００６−１７８５５）
【出願日】平成１８年１月２６日（２００６．１．２６）
【出願人】（５０６０２９３１４）サーモ・エレクトロン・（ブレーメン）・ゲーエムベーハー (1)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年８月１０日（２００６．８．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１月２６日（２００６．１．２６）
【出願人】（５０６０２９３１４）サーモ・エレクトロン・（ブレーメン）・ゲーエムベーハー (1)
【Ｆターム（参考）】
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