シード軸とシードホルダとの連結構造
【課題】融液からの輻射熱でシード軸、シードホルダに変形が生じても、種結晶を融液面に垂直に着液可能なシード軸とシードホルダとの連結構造を提供する。
【解決手段】シード軸にユニバーサルジョイント方式のシードホルダを連結したため、インゴット引き上げ時、炉内の輻射熱などでシード軸、シードホルダが熱膨張して変形しても、シードホルダが自重により垂直方向を向く。これにより、種結晶は融液面に垂直に着液できる。その結果、インゴット引き上げの初期段階において、急激な肩部の成長がなくなり、滑らかな肩部の単結晶インゴットを成長できる。
【解決手段】シード軸にユニバーサルジョイント方式のシードホルダを連結したため、インゴット引き上げ時、炉内の輻射熱などでシード軸、シードホルダが熱膨張して変形しても、シードホルダが自重により垂直方向を向く。これにより、種結晶は融液面に垂直に着液できる。その結果、インゴット引き上げの初期段階において、急激な肩部の成長がなくなり、滑らかな肩部の単結晶インゴットを成長できる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、シード軸とシードホルダとの連結構造、詳しくはチョクラルスキー方式による単結晶、特に酸化物単結晶を引き上げる際に好適な単結晶引上げ装置におけるシード軸とシードホルダとの連結構造に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、酸化物単結晶の一種である単結晶サファイアのインゴットの製造にあっては、チョクラルスキー法（ＣＺ法）が一般的に知られている。ＣＺ法による単結晶サファイアインゴットの引き上げでは、まずるつぼに充填した酸化アルミニウムをヒータにより加熱し、アルミナ融液を得る。その後、シードホルダの下端部に装着した種結晶をアルミナ融液に浸漬し、シードホルダおよびるつぼを回転させながらシードホルダを徐々に引き上げ、種結晶の下端に単結晶サファイアインゴットを成長させる（特許文献１）。
【０００３】
このシードホルダは、種結晶を装着、保持する部材である。特許文献１には構成の記載はないものの、従来のシードホルダは、引き上げ機構によって垂直に引き上げられる棒状のシード軸の下端部に、３本のビスを介して堅固に締結されていた。具体的には、シード軸の下端部にその外周面から中心部のホルダ保持孔に向かって３本の水平なビス孔が形成され、各ビス孔に、それぞれねじ込み量を調整しながら３本のビスをねじ込むことで、シード軸の下端部に、シードホルダが保持される。また、シーホルダの下端部には、種結晶が堅固に締結される。これらのシード軸、シードホルダおよび種結晶は、常温の環境で、それぞれの軸線が垂直な仮想直線上に配置されるように部材間の連結が調整されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−２６５１５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このように、特許文献１のような従来技術では、インゴット引き上げ時、アルミナ融液などからの輻射熱によりシード軸が熱膨張し、シード軸に曲がり（変形）が生じるとともに、３本のビスに緩みが発生していた。その結果、室温環境下でシードホルダに装着された垂直な種結晶が、アルミナ融液面に対して斜めに着液し、アルミナ融液内の温度勾配が変化していた。これにより、単結晶サファイアインゴットの肩部の引き上げ時、この肩部が急激に成長してしまい、肩部を同心円状に育成することができない場合があった。
【０００６】
そこで、発明者は鋭意研究の結果、シード軸と種結晶とをユニバーサルジョイント構造のシードホルダにより連結するように構成すれば、仮にアルミナ融液からの輻射熱などを原因として、シード軸が熱膨張により変形したり、各ビスに緩みが生じた場合でも、シードホルダおよび種結晶の各自重により種結晶の傾きを無くせることを知見した。すなわち、種結晶はアルミナ融液の直上で垂直に保たれ、種結晶は液面に垂直に着液される。よって、インゴットの引き上げの初期段階において、従来の課題であった急激な肩部の成長が解消され、滑らかな肩部を有した単結晶サファイアインゴットを育成可能なことを知見し、この発明を完成させた。
【０００７】
この発明は、融液などからの輻射熱を原因として例えばシード軸とシードホルダとの連結部分に曲がりなどが生じても、種結晶を融液面に対して垂直に着液することができるシード軸とシードホルダとの連結構造を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１に記載の発明は、チョクラルスキー法により融液から単結晶インゴットを引き上げる際、垂直に引き上げられる棒状のシード軸の下端部と、種結晶が下端部に装着されるシードホルダの上端部とを連結するシード軸とシードホルダとの連結構造において、前記シードホルダは、該シードホルダを上下に分割した２以上のｎ個の部分シードホルダと、前記シード軸の下端部に最上段の前記部分シードホルダの上端部を回動自在に支持するものと、残りの前記部分シードホルダの隣接する端部同士を回動自在に支持するものとからなり、かつ軸線が水平な２以上のｎ本の回動ピンとを有し、該ｎ本の回動ピンは、前記最上段の部分シードホルダ用のものを基準とし、下段配置のものほど、１８０°をｎで除算した角度ずつ、前記シードホルダの軸線を中心とする一方向回りに角度変更されたユニバーサルジョイント方式のものであるシード軸とシードホルダとの連結構造である。
【０００９】
また、請求項２に記載の発明は、前記シードホルダおよび前記回動ピンは、タングステン、モリブデン、モリブデン合金、タンタルの何れかにより構成され、互いに異なる材質で構成される請求項１記載のシード軸とシードホルダとの連結構造である。
【発明の効果】
【００１０】
請求項１に記載の発明によれば、シード軸と種結晶とがユニバーサルジョイント方式のシードホルダにより連結されているので、チョクラルスキー法により融液から単結晶インゴットを引き上げる際、仮に融液からの輻射熱などにより、例えばシード軸とシードホルダとの連結部分に曲がりなどが発生しても、種結晶付きのシードホルダは、その長さ方向が自重によって垂直方向となる。これにより、種結晶は融液の直上で垂直に保たれ、液面に垂直に着液することができる。その結果、単結晶インゴットの引き上げの初期段階において、従来の課題であった急激な肩部の成長がなくなり、滑らかな肩部の単結晶インゴットを成長させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】この発明の実施例１に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の正面図である。
【図２】この発明の実施例１に係るシード軸とシードホルダとの連結構造が搭載された単結晶引き上げ装置の縦断面図である。
【図３】この発明の実施例１に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の室温での芯出し状態を示す斜視図である。
【図４】この発明の実施例１に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の使用状態を示す斜視図である。
【図５】この発明の実施例２に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の室温での芯出し状態を示す斜視図である。
【図６】この発明の実施例２に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の使用状態を示す斜視図である。
【図７】従来法に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の室温での芯出し状態を示す斜視図である。
【図８】従来法に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の使用状態を示す斜視図である。
【図９】別の従来法に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の室温での芯出し状態を示す斜視図である。
【図１０】別の従来法に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の使用状態を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
この発明は、チョクラルスキー法により融液から単結晶インゴットを引き上げる際、垂直に引き上げられる棒状のシード軸（シャフト）の下端部と、種結晶が下端部に装着されるシードホルダの上端部とを連結するシード軸とシードホルダとの連結構造である。
そして、この発明の要旨は、シードホルダとして、シードホルダを上下に分割した２以上のｎ個の部分シードホルダと、シード軸の下端部に最上段の部分シードホルダの上端部を回動自在に支持するものと、残りの部分シードホルダの隣接する端部同士を回動自在に支持するものとからなり、かつ軸線が水平な２以上のｎ本の回動ピンとを有し、ｎ本の回動ピンは、最上段の部分シードホルダ用のものを基準とし、下段配置のものほど、１８０°をｎで除算した角度ずつ、シードホルダの軸線を中心とする一方向回りに角度変更されたユニバーサルジョイント方式のものとした点である。
【００１３】
この発明によれば、シード軸と種結晶とを、ユニバーサルジョイント方式のシードホルダにより連結したので、チョクラルスキー法により融液から単結晶インゴットを引き上げる際、仮に融液からの輻射熱などにより、例えばシード軸とシードホルダとの連結部分に曲がりなどが発生しても、種結晶付きのシードホルダは、その長さ方向が自重により垂直方向となる。その結果、種結晶は融液の直上で垂直に保持され、その後、液面に垂直に着液することができる。よって、インゴット引き上げの初期段階において、従来の課題であった急激な肩部の成長が解消され、滑らかな肩部を有した単結晶インゴットの成長が可能となる。
【００１４】
単結晶インゴットとしては、例えば、単結晶サファイアインゴットなどの酸化物単結晶インゴットを採用することができる。その他、単結晶シリコンなどでもよい。
この発明が適用される単結晶引上げ装置としては、各種のチョクラルスキー方式の単結晶引上げ装置を採用することができる。例えば、高磁界印加状態で単結晶インゴットを引き上げるＭＣＺ方式のものなどである。
シード軸は直線的に延びる棒材である。シード軸およびシードホルダの具体的な素材としては、例えばタングステン、モリブデン、モリブデン合金、タンタルなどを採用することができる。また、シード軸とシードホルダとの素材を異ならせれば、互いの融着を防止することができる。
【００１５】
ここでいうユニバーサルジョイント方式とは、シード軸の直下において、種結晶およびシードホルダの自重によって、２以上のｎ個の部分シードホルダがその対応する回動ピンを中心にして自在に回動し、シードホルダの下端部に装着された種結晶の長さ方向を垂直方向に向けさせる方式をいう。
シードホルダを構成する部分シードホルダの個数ｎは２、３またはそれ以上でもよい。
種結晶の素材は、引き上げられる単結晶インゴットの素材と同一のものが採用される。
回動ピンの本数ｎは、部分シードホルダの個数と同一である。
各回動ピンは、例えば部分シードホルダ同士など、連結される２つの部材間に形成された複数のピン孔に同軸的に挿入される。各回動ピンの直径は、シードホルダのｎ本の回動ピンを中心としたユニバーサルジョイントとしての回動の自由度を得るため、対応するピン孔の孔径より０．５ｍｍ〜２ｍｍ小さい。
【００１６】
「１８０°をｎで除算した角度」とは、部分シードホルダの個数および回動ピンの本数を示す数値の「ｎ」が、例えば２の場合には９０°、３の場合には６０°、４の場合には４５°となる。
「最上段の回動ピンを基準として、下段配置のものほど、１８０°をｎで除算した角度ずつ、シードホルダの軸線を中心とした一方向回りに角度変更する」とは、例えばｎが３の場合、次のことを意味する。すなわち、シード軸の下端部と最上段の部分シードホルダの上端部とを連結する１本目の回動ピンの長さ方向を基準角度０°としたとき、最上段の部分シードホルダの下端部と、それより１段下（上から２本目）の部分シードホルダの上端部とを連結する上から２本目の回動ピンは、基準角度より例えばシードホルダの軸線を中心として左回りに６０°回動した位置に配置される。また、上から２段目の部分シードホルダの下端部と、上から３段目の部分シードホルダの上端部とを連結する上から３本目の回動ピンは、基準角度よりシードホルダの軸線を中心として左回りに１２０°回動した位置に配置される。
【実施例】
【００１７】
次に、図１〜図４を参照して、この発明の実施例１に係るシード軸とシードホルダとの連結構造を説明する。
図１および図２において、１０はこの発明の実施例１に係るシード軸とシードホルダとの連結構造（以下、シード連結構造）で、このシード連結構造１０は、単結晶サファイアインゴット用の単結晶引上げ装置３０に搭載されている。
【００１８】
以下、これらの構成体を具体的に説明する。
単結晶引上げ装置３０は、中空円筒形状のチャンバ１１を備えている。チャンバ１１は、メインチャンバ１２と、メインチャンバ１２上に連設固定され、メインチャンバ１２より小径なプルチャンバ１３とからなる。メインチャンバ１２内の中心部には、モリブデン製のるつぼ１４が、回転および昇降が可能な支持軸（ペディスタル）１５の上に固定されている。
【００１９】
るつぼ１４の外側には、加熱抵抗式のヒータ２１がるつぼ１４の壁部と同心円状に配置されている。ヒータ２１の外側には、円筒状の保温筒２２がメインチャンバ１２の周側壁内面に沿って配置されている。メインチャンバ１２の底面上には、円形の保温板２３が配置されている。
るつぼ１４の中心線上には、支持軸１５と同一軸心で回転およびＺ方向（垂直方向）への昇降が可能でモリブデンからなる丸棒のシード軸２５が、プルチャンバ１３を通って吊設されている。また、シード軸２５の下端部には、モリブデンからなるシードホルダ２４が連結され、このシードホルダ２４の下端部には、単結晶サファイアからなる種結晶Ｃが装着されている。
【００２０】
次に、図１を参照して、このシード連結構造１０を詳細に説明する。
実施例１のシード連結構造１０の特徴は、シードホルダ２４をユニバーサルジョイント方式のものとした点である。以下、これについて具体的に説明する。
シードホルダ２４は、これを上下に２分割した２個の部分シードホルダ２４Ａ，２４Ｂと、シード軸２５の下端部に上段の部分シードホルダ２４Ａの上端部を回動自在に支持する１本目の回動ピン２８Ａを有した上段軸支部２９Ａと、上段の部分シードホルダ２４Ａの下端部に下段の部分シードホルダ２４Ｂの上端部を回動自在に支持する２本目の回動ピン２８Ｂを有した下段軸支部とを備えている。
【００２１】
両回動ピン２８Ａ，２８Ｂは、軸線が水平でモリブデン合金からなるピン材である。このうち、１本目の回動ピン２８Ａの軸線方向（Ｙ方向）を基準として、２本目の回動ピン２８Ｂの軸線方向は、シードホルダ２４の軸線を中心とする左回りに、１８０°を２で除算した９０°分だけ角度変更した方向（Ｘ方向）を向いている。両回動ピン２８Ａ，２８Ｂの素材として、高融点（約２６００℃）でタングステンなどに比べて軟らかいモリブデン合金を採用したので、単結晶サファイアインゴットＳの引き上げ中に両回動ピン２８Ａ，２８Ｂが破断し難い。また、２本目の回動ピン２８Ｂの素材を、シード軸２５およびシードホルダ２４とは異なる素材としたため、高温で加熱しても互いの接触部分に融着が発生し難い。
また、下段の部分シードホルダ２４Ｂの下端面の中央部には、種結晶Ｃの上端部の嵌入孔が形成されている。この挿入孔に種結晶Ｃの上端部を挿入して堅固に固定することで、シードホルダ２４の下端部に種結晶Ｃが装着される。
【００２２】
上段軸支部２９Ａは、１本目の回動ピン２８Ａの他に、シード軸２５の下端面の中央部から下方へ突出した短尺な角柱形状で、かつ図１の図面上で下部を正面視したときの形状が半円形状の軸支用突起３１Ａと、上段の部分シードホルダ２４Ａの上端部のうち、Ｘ方向の両端部分を貫通して形成された軸支用溝３２Ａとを有している。軸支用突起３１Ａの下端部には、Ｙ方向の両側面を貫通した突起側ピン孔３１ａが形成されている。また、上段の部分シードホルダ２４Ａの上端部には、そのＹ方向の両端部分を貫通した溝側ピン孔２４ａが形成されている。上段軸支部２９Ａの組み立て時、１本目の回動ピン２８Ａを一方の溝側ピン孔２４ａから突起側ピン孔３１ａを経て他方の溝側ピン孔２４ａに同軸的に挿入することで、１本目の回動ピン２８Ａを中心にして、上段の部分シードホルダ２４Ａがシード軸２５に回動自在に連結（軸支）される。なお、１本目の回動ピン２８Ａの直径は、これらの突起側ピン孔３１ａおよび溝側ピン孔２４ａの各内径より０．５ｍｍ程度小さい。これにより、１本目の回動ピン２８Ａと、シード軸２５およびシードホルダ２４との熱膨張を原因としたこの回動ピン２８Ａの固縛を防止し、インゴット引き上げ中、ユニバーサルジョイント方式のシードホルダ２４の回動（揺動）の自由度を確保することができる。
【００２３】
下段軸支部２９Ｂは、２本目の回動ピン２８Ｂの他に、上段の部分シードホルダ２４Ａの下端面の中央部から下方へ突出した前記シード軸２５のものと略同一形状の軸支用突起３１Ｂと、下段の部分シードホルダ２４Ｂの上端部に形成されたものと略同一形状の前記軸支用溝３２Ｂとを有している。ただし、軸支用突起３１Ｂの下部は、図１の図面上でこの下部を側面視したときの形状が半円形状で、かつ軸支用溝３２Ｂの長さ方向はＹ方向であるとともに、突起側ピン孔３１ｂおよび溝側ピン孔２４ｂの長さ方向はＸ方向に向いている。
【００２４】
次に、図１〜図４を参照して、この単結晶引き上げ装置３０を用いた単結晶サファイアインゴット成長方法を具体的に説明する。
まず、図１および図３に示すように、室温下で、シード軸２５、上下２段の部分シードホルダ２４Ａ，２４Ｂからなるシードホルダ２４および種結晶Ｃについて、それぞれの部材の軸線方向をＺ方向に一致させる芯出しを行う。
その後、図２に示すように、チャンバ１１内を２５Ｔｏｒｒに減圧し、１００Ｌ／ｍｉｎのアルゴンガスを導入する。次に、るつぼ１４内の酸化アルミニウムをヒータ２１により２０２０℃まで加熱して溶解し、るつぼ１４内にアルミナ融液２６を形成する。
【００２５】
芯出し後、引き上げ機構によりシード軸２５を徐々に下降させ、シードホルダ２４の下端部に装着された種結晶Ｃの先端部をアルミナ融液２６に浸漬する。
このとき、シード軸２５と種結晶Ｃとがユニバーサルジョイント方式のシードホルダ２４により連結されている。そのため、続くチョクラルスキー法によりアルミナ融液２６から単結晶サファイアインゴットＳを引き上げる際、仮にアルミナ融液２６などからの輻射熱で、シード軸２５とシードホルダ２４との連結部分に曲がりなどが発生しても、種結晶Ｃ付きのシードホルダ２４は、９０°角度変更した２本の回動ピン２８Ａ，２８Ｂを中心として、上段の部分シードホルダ２４Ａと下段の部分シードホルダ２４Ｂとが自重により自在に回動する。これにより、シードホルダ２４の長さ方向が無動力でＺ方向に保持される。
【００２６】
これにより、種結晶Ｃはアルミナ融液２６の直上で垂直に保たれ、液面に垂直に種結晶Ｃを着液することができる。その結果、単結晶サファイアインゴットＳの引き上げの初期段階において、従来の課題であった急激な肩部の成長がなくなり、滑らかな肩部の単結晶サファイアインゴットＳを成長させることができる。
なお、ユニバーサルジョイント方式のシード連結構造１０は、ピン多点式構造であるため、炉内温度によっては、それぞれモリブデンからなるシード軸２５およびシードホルダ２４の連結部分が溶着するおそれがある。そこで、両回動ピン２８Ａ，２８Ｂを有する両軸支部２９Ａ，２９Ｂは、アルミナ融液２６の液面から常時上方へ２００ｍｍ以上離間し、１５００℃以下となるプルチャンバ１３の内部空間に配置される方が好ましい。
その後、るつぼ１４およびシード軸２５を互いに逆方向へ回転させつつ、シード軸２５をＺ方向（垂直）に引き上げ、種結晶Ｃの下方に単結晶サファイアインゴットＳを成長させる。
【００２７】
次に、図５および図６を参照して、この発明の実施例２に係るシード軸とシードホルダとの連結構造を説明する。
図５および図６に示すように、この発明の実施例２に係るシード連結構造１０Ａの特徴は、シードホルダ２４を、上下段の部分シードホルダ２４Ａ，２４Ｂに、中段の部分シードホルダ２４Ｃを加えて、３本の回動ピン２８Ａ〜２８Ｃを使用する３分割に構成した点である。
【００２８】
ここでは、上段の部分シードホルダ用の１本目の回動ピン２８Ａを基準として、下段配置のものほど、１８０°をｎで除算した角度ずつ、具体的には６０°ずつ、中段の部分シードホルダ用の２本目の回動ピン２８Ｂ、下段の部分シードホルダ用の３本目の回動ピン２８Ｃが、シードホルダ２４の軸線を中心として左回りに回動した位置に配置されている。
その他の構成、作用および効果は、実施例１から推測可能な範囲であるので説明を省略する。
【００２９】
ここで、実際にシード軸とシードホルダとの連結構造の違い（比較例１，２および試験例１，２）によって、単結晶サファイアインゴットの引き上げ中の種結晶の傾きと、引き上げ中の単結晶サファイアインゴットの肩部の成長とがどのように変化するかを、各比較例および各試験例について、それぞれ同一条件で３回ずつ実験した。なお、種結晶の傾きはシードホルダ上方よりＣＣＤカメラで撮像し、撮像画像を数値化演算処理して求めた値である。
【００３０】
（比較例１）
比較例１では、シード軸とシードホルダとの連結構造としてビス連結方式を採用した。具体的には、図７に示すように、シード軸２５の下端面の中央部に形成されたホルダ保持孔２５ａに、シードホルダ２４の上端面の中央部から突出した連結突起３３を挿入し、シード軸２５の下端部にその外周面から中心部のホルダ保持孔２５ａに向かって３本のビスＰをねじ込んだ。これにより、連結突起３３を介して、シード軸２５の下端部にシードホルダ２４が堅固に挟持された。なお、互いに連結されたシード軸２５、シードホルダ２４および種結晶Ｃは、あらかじめ常温の環境で、それぞれの軸線が垂直方向へ向くように部材間の連結を調整した。
【００３１】
その後、実施例１のインゴット引き上げ条件で、るつぼ１４のアルミナ融液２６から単結晶サファイアインゴットＳを引き上げた。このとき、アルミナ融液２６などからの輻射熱によりシード軸２５が熱膨張し、シード軸２５に曲がりが生じるとともに、３本のビスＰに緩みが発生した。これは、シード軸２５にシードホルダ２４がビス止めされていたためである。その結果、室温環境下でシードホルダ２４に装着された垂直な種結晶Ｃが、アルミナ融液２６の液面に対して斜めに着液し、アルミナ融液２６内の温度勾配が変化した（図８）。よって、単結晶サファイアインゴットＳの肩部の引き上げ時、肩部が急激に成長してしまい、肩部を同心円状に育成できなかった。以上のような実験を３回分行った結果を表１に示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】
（比較例２）
比較例２では、シード軸とシードホルダとの連結構造として実施例１の回動ピン２本のユニバーサルジョイント方式ではなく、図９および図１０に示すように、１つの軸支部３４からなる回動ピン１本方式を採用した。１つの軸支部３４は、シード軸２５の軸支用突起３１と、これを収納するシードホルダ２４の軸支用溝と、この軸支用溝内で軸支用突起３１を回動自在に支持するＸ方向へ長い１本の回動ピン２８Ｄとを有している。なお、互いに連結されたシード軸２５、シードホルダ２４および種結晶Ｃは、あらかじめ常温の環境で、それぞれの軸線が垂直方向へ向くように部材間の連結を調整した。結果を表１に示す。
比較例２ではシード軸２５とシードホルダ２４とを１本の回動ピン２８Ｄにより軸支したが、回動ピン２８Ｄを中心として種結晶Ｃを回動させた際、種結晶ＣはＸ方向への自由度がないために傾き易かった。すなわち、表１に示すように、３回の実験中、種結晶Ｃの傾きおよび肩部の急激な成長を抑制できたのは２回目のみであった。
【００３４】
（試験例１）
試験例１では、図１、図３および図４に示す実施例１に則って、シードホルダ２４が上下段に２分割された部分シードホルダ２４Ａ，２４Ｂからなり、かつ軸線方向が９０°相違えた２本の回動ピン２８Ａ，２８Ｂを有するユニバーサルジョイント方式を採用した。実施例１と同一条件で単結晶サファイアインゴットＳを引き上げたところ、シードホルダ２４はＸ方向およびＹ方向への回動の自由度を有し、高温環境でシード軸２５が多少変形しても、また種結晶Ｃをシードホルダ２４と一体的に所定方向へ回動させた場合でも、種結晶Ｃは自重により、常時、垂直を保持することができた。その結果を表１に示す。
【００３５】
（試験例２）
試験例２では、図５および図６に示す実施例２に則って、シードホルダ２４が上中下段に３分割された部分シードホルダ２４Ａ〜２４Ｃからなり、かつ軸線方向が６０°ずつ相違えた３本の回動ピン２８Ａ〜２８Ｃを有するユニバーサルジョイント方式を採用した。実施例２と同一条件で単結晶サファイアインゴットＳを引き上げたところ、実施例１と同等のＸ方向およびＹ方向への回動の自由度を有し、このように回動ピンの本数を増やしても、種結晶Ｃをアルミナ融液２６に垂直に着液させ、単結晶サファイアウェーハＳの肩部を安定して成長可能なことを確認することができた。その結果を表１に示す。
【００３６】
本発明では、シードホルダ２４および種結晶Ｃの自重により、室温下および高温下に拘わらず、常時、種結晶Ｃがアルミナ融液２６の液面に対して垂直を保持できる構造となっているため、従来では必須であった室温下での種結晶の長さ方向を垂直方向に揃える芯出し作業が不要となった。
また、実験中、種結晶Ｃの傾きをＣＣＤカメラの画面上で確認したが、回動ピンを２本以上使用することで種結晶Ｃの傾きは検出下限の１．２Ｅ−０４°以下であることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明によれば、インゴットの引き上げの初期段階において、従来の課題であった急激な肩部の成長が解消され、滑らかな肩部を有した単結晶インゴットを育成することができる。
【符号の説明】
【００３８】
１０，１０Ａ シード軸とシードホルダとの連結構造、
２４ シードホルダ、
２４Ａ〜２４Ｃ 部分シードホルダ、
２５ シード軸、
２６ アルミナ融液（融液）、
２８Ａ〜２８Ｃ 回動ピン、
Ｃ 種結晶、
Ｓ 単結晶サファイアインゴット（単結晶インゴット）。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、シード軸とシードホルダとの連結構造、詳しくはチョクラルスキー方式による単結晶、特に酸化物単結晶を引き上げる際に好適な単結晶引上げ装置におけるシード軸とシードホルダとの連結構造に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、酸化物単結晶の一種である単結晶サファイアのインゴットの製造にあっては、チョクラルスキー法（ＣＺ法）が一般的に知られている。ＣＺ法による単結晶サファイアインゴットの引き上げでは、まずるつぼに充填した酸化アルミニウムをヒータにより加熱し、アルミナ融液を得る。その後、シードホルダの下端部に装着した種結晶をアルミナ融液に浸漬し、シードホルダおよびるつぼを回転させながらシードホルダを徐々に引き上げ、種結晶の下端に単結晶サファイアインゴットを成長させる（特許文献１）。
【０００３】
このシードホルダは、種結晶を装着、保持する部材である。特許文献１には構成の記載はないものの、従来のシードホルダは、引き上げ機構によって垂直に引き上げられる棒状のシード軸の下端部に、３本のビスを介して堅固に締結されていた。具体的には、シード軸の下端部にその外周面から中心部のホルダ保持孔に向かって３本の水平なビス孔が形成され、各ビス孔に、それぞれねじ込み量を調整しながら３本のビスをねじ込むことで、シード軸の下端部に、シードホルダが保持される。また、シーホルダの下端部には、種結晶が堅固に締結される。これらのシード軸、シードホルダおよび種結晶は、常温の環境で、それぞれの軸線が垂直な仮想直線上に配置されるように部材間の連結が調整されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−２６５１５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このように、特許文献１のような従来技術では、インゴット引き上げ時、アルミナ融液などからの輻射熱によりシード軸が熱膨張し、シード軸に曲がり（変形）が生じるとともに、３本のビスに緩みが発生していた。その結果、室温環境下でシードホルダに装着された垂直な種結晶が、アルミナ融液面に対して斜めに着液し、アルミナ融液内の温度勾配が変化していた。これにより、単結晶サファイアインゴットの肩部の引き上げ時、この肩部が急激に成長してしまい、肩部を同心円状に育成することができない場合があった。
【０００６】
そこで、発明者は鋭意研究の結果、シード軸と種結晶とをユニバーサルジョイント構造のシードホルダにより連結するように構成すれば、仮にアルミナ融液からの輻射熱などを原因として、シード軸が熱膨張により変形したり、各ビスに緩みが生じた場合でも、シードホルダおよび種結晶の各自重により種結晶の傾きを無くせることを知見した。すなわち、種結晶はアルミナ融液の直上で垂直に保たれ、種結晶は液面に垂直に着液される。よって、インゴットの引き上げの初期段階において、従来の課題であった急激な肩部の成長が解消され、滑らかな肩部を有した単結晶サファイアインゴットを育成可能なことを知見し、この発明を完成させた。
【０００７】
この発明は、融液などからの輻射熱を原因として例えばシード軸とシードホルダとの連結部分に曲がりなどが生じても、種結晶を融液面に対して垂直に着液することができるシード軸とシードホルダとの連結構造を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１に記載の発明は、チョクラルスキー法により融液から単結晶インゴットを引き上げる際、垂直に引き上げられる棒状のシード軸の下端部と、種結晶が下端部に装着されるシードホルダの上端部とを連結するシード軸とシードホルダとの連結構造において、前記シードホルダは、該シードホルダを上下に分割した２以上のｎ個の部分シードホルダと、前記シード軸の下端部に最上段の前記部分シードホルダの上端部を回動自在に支持するものと、残りの前記部分シードホルダの隣接する端部同士を回動自在に支持するものとからなり、かつ軸線が水平な２以上のｎ本の回動ピンとを有し、該ｎ本の回動ピンは、前記最上段の部分シードホルダ用のものを基準とし、下段配置のものほど、１８０°をｎで除算した角度ずつ、前記シードホルダの軸線を中心とする一方向回りに角度変更されたユニバーサルジョイント方式のものであるシード軸とシードホルダとの連結構造である。
【０００９】
また、請求項２に記載の発明は、前記シードホルダおよび前記回動ピンは、タングステン、モリブデン、モリブデン合金、タンタルの何れかにより構成され、互いに異なる材質で構成される請求項１記載のシード軸とシードホルダとの連結構造である。
【発明の効果】
【００１０】
請求項１に記載の発明によれば、シード軸と種結晶とがユニバーサルジョイント方式のシードホルダにより連結されているので、チョクラルスキー法により融液から単結晶インゴットを引き上げる際、仮に融液からの輻射熱などにより、例えばシード軸とシードホルダとの連結部分に曲がりなどが発生しても、種結晶付きのシードホルダは、その長さ方向が自重によって垂直方向となる。これにより、種結晶は融液の直上で垂直に保たれ、液面に垂直に着液することができる。その結果、単結晶インゴットの引き上げの初期段階において、従来の課題であった急激な肩部の成長がなくなり、滑らかな肩部の単結晶インゴットを成長させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】この発明の実施例１に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の正面図である。
【図２】この発明の実施例１に係るシード軸とシードホルダとの連結構造が搭載された単結晶引き上げ装置の縦断面図である。
【図３】この発明の実施例１に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の室温での芯出し状態を示す斜視図である。
【図４】この発明の実施例１に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の使用状態を示す斜視図である。
【図５】この発明の実施例２に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の室温での芯出し状態を示す斜視図である。
【図６】この発明の実施例２に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の使用状態を示す斜視図である。
【図７】従来法に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の室温での芯出し状態を示す斜視図である。
【図８】従来法に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の使用状態を示す斜視図である。
【図９】別の従来法に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の室温での芯出し状態を示す斜視図である。
【図１０】別の従来法に係るシード軸とシードホルダとの連結構造の使用状態を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
この発明は、チョクラルスキー法により融液から単結晶インゴットを引き上げる際、垂直に引き上げられる棒状のシード軸（シャフト）の下端部と、種結晶が下端部に装着されるシードホルダの上端部とを連結するシード軸とシードホルダとの連結構造である。
そして、この発明の要旨は、シードホルダとして、シードホルダを上下に分割した２以上のｎ個の部分シードホルダと、シード軸の下端部に最上段の部分シードホルダの上端部を回動自在に支持するものと、残りの部分シードホルダの隣接する端部同士を回動自在に支持するものとからなり、かつ軸線が水平な２以上のｎ本の回動ピンとを有し、ｎ本の回動ピンは、最上段の部分シードホルダ用のものを基準とし、下段配置のものほど、１８０°をｎで除算した角度ずつ、シードホルダの軸線を中心とする一方向回りに角度変更されたユニバーサルジョイント方式のものとした点である。
【００１３】
この発明によれば、シード軸と種結晶とを、ユニバーサルジョイント方式のシードホルダにより連結したので、チョクラルスキー法により融液から単結晶インゴットを引き上げる際、仮に融液からの輻射熱などにより、例えばシード軸とシードホルダとの連結部分に曲がりなどが発生しても、種結晶付きのシードホルダは、その長さ方向が自重により垂直方向となる。その結果、種結晶は融液の直上で垂直に保持され、その後、液面に垂直に着液することができる。よって、インゴット引き上げの初期段階において、従来の課題であった急激な肩部の成長が解消され、滑らかな肩部を有した単結晶インゴットの成長が可能となる。
【００１４】
単結晶インゴットとしては、例えば、単結晶サファイアインゴットなどの酸化物単結晶インゴットを採用することができる。その他、単結晶シリコンなどでもよい。
この発明が適用される単結晶引上げ装置としては、各種のチョクラルスキー方式の単結晶引上げ装置を採用することができる。例えば、高磁界印加状態で単結晶インゴットを引き上げるＭＣＺ方式のものなどである。
シード軸は直線的に延びる棒材である。シード軸およびシードホルダの具体的な素材としては、例えばタングステン、モリブデン、モリブデン合金、タンタルなどを採用することができる。また、シード軸とシードホルダとの素材を異ならせれば、互いの融着を防止することができる。
【００１５】
ここでいうユニバーサルジョイント方式とは、シード軸の直下において、種結晶およびシードホルダの自重によって、２以上のｎ個の部分シードホルダがその対応する回動ピンを中心にして自在に回動し、シードホルダの下端部に装着された種結晶の長さ方向を垂直方向に向けさせる方式をいう。
シードホルダを構成する部分シードホルダの個数ｎは２、３またはそれ以上でもよい。
種結晶の素材は、引き上げられる単結晶インゴットの素材と同一のものが採用される。
回動ピンの本数ｎは、部分シードホルダの個数と同一である。
各回動ピンは、例えば部分シードホルダ同士など、連結される２つの部材間に形成された複数のピン孔に同軸的に挿入される。各回動ピンの直径は、シードホルダのｎ本の回動ピンを中心としたユニバーサルジョイントとしての回動の自由度を得るため、対応するピン孔の孔径より０．５ｍｍ〜２ｍｍ小さい。
【００１６】
「１８０°をｎで除算した角度」とは、部分シードホルダの個数および回動ピンの本数を示す数値の「ｎ」が、例えば２の場合には９０°、３の場合には６０°、４の場合には４５°となる。
「最上段の回動ピンを基準として、下段配置のものほど、１８０°をｎで除算した角度ずつ、シードホルダの軸線を中心とした一方向回りに角度変更する」とは、例えばｎが３の場合、次のことを意味する。すなわち、シード軸の下端部と最上段の部分シードホルダの上端部とを連結する１本目の回動ピンの長さ方向を基準角度０°としたとき、最上段の部分シードホルダの下端部と、それより１段下（上から２本目）の部分シードホルダの上端部とを連結する上から２本目の回動ピンは、基準角度より例えばシードホルダの軸線を中心として左回りに６０°回動した位置に配置される。また、上から２段目の部分シードホルダの下端部と、上から３段目の部分シードホルダの上端部とを連結する上から３本目の回動ピンは、基準角度よりシードホルダの軸線を中心として左回りに１２０°回動した位置に配置される。
【実施例】
【００１７】
次に、図１〜図４を参照して、この発明の実施例１に係るシード軸とシードホルダとの連結構造を説明する。
図１および図２において、１０はこの発明の実施例１に係るシード軸とシードホルダとの連結構造（以下、シード連結構造）で、このシード連結構造１０は、単結晶サファイアインゴット用の単結晶引上げ装置３０に搭載されている。
【００１８】
以下、これらの構成体を具体的に説明する。
単結晶引上げ装置３０は、中空円筒形状のチャンバ１１を備えている。チャンバ１１は、メインチャンバ１２と、メインチャンバ１２上に連設固定され、メインチャンバ１２より小径なプルチャンバ１３とからなる。メインチャンバ１２内の中心部には、モリブデン製のるつぼ１４が、回転および昇降が可能な支持軸（ペディスタル）１５の上に固定されている。
【００１９】
るつぼ１４の外側には、加熱抵抗式のヒータ２１がるつぼ１４の壁部と同心円状に配置されている。ヒータ２１の外側には、円筒状の保温筒２２がメインチャンバ１２の周側壁内面に沿って配置されている。メインチャンバ１２の底面上には、円形の保温板２３が配置されている。
るつぼ１４の中心線上には、支持軸１５と同一軸心で回転およびＺ方向（垂直方向）への昇降が可能でモリブデンからなる丸棒のシード軸２５が、プルチャンバ１３を通って吊設されている。また、シード軸２５の下端部には、モリブデンからなるシードホルダ２４が連結され、このシードホルダ２４の下端部には、単結晶サファイアからなる種結晶Ｃが装着されている。
【００２０】
次に、図１を参照して、このシード連結構造１０を詳細に説明する。
実施例１のシード連結構造１０の特徴は、シードホルダ２４をユニバーサルジョイント方式のものとした点である。以下、これについて具体的に説明する。
シードホルダ２４は、これを上下に２分割した２個の部分シードホルダ２４Ａ，２４Ｂと、シード軸２５の下端部に上段の部分シードホルダ２４Ａの上端部を回動自在に支持する１本目の回動ピン２８Ａを有した上段軸支部２９Ａと、上段の部分シードホルダ２４Ａの下端部に下段の部分シードホルダ２４Ｂの上端部を回動自在に支持する２本目の回動ピン２８Ｂを有した下段軸支部とを備えている。
【００２１】
両回動ピン２８Ａ，２８Ｂは、軸線が水平でモリブデン合金からなるピン材である。このうち、１本目の回動ピン２８Ａの軸線方向（Ｙ方向）を基準として、２本目の回動ピン２８Ｂの軸線方向は、シードホルダ２４の軸線を中心とする左回りに、１８０°を２で除算した９０°分だけ角度変更した方向（Ｘ方向）を向いている。両回動ピン２８Ａ，２８Ｂの素材として、高融点（約２６００℃）でタングステンなどに比べて軟らかいモリブデン合金を採用したので、単結晶サファイアインゴットＳの引き上げ中に両回動ピン２８Ａ，２８Ｂが破断し難い。また、２本目の回動ピン２８Ｂの素材を、シード軸２５およびシードホルダ２４とは異なる素材としたため、高温で加熱しても互いの接触部分に融着が発生し難い。
また、下段の部分シードホルダ２４Ｂの下端面の中央部には、種結晶Ｃの上端部の嵌入孔が形成されている。この挿入孔に種結晶Ｃの上端部を挿入して堅固に固定することで、シードホルダ２４の下端部に種結晶Ｃが装着される。
【００２２】
上段軸支部２９Ａは、１本目の回動ピン２８Ａの他に、シード軸２５の下端面の中央部から下方へ突出した短尺な角柱形状で、かつ図１の図面上で下部を正面視したときの形状が半円形状の軸支用突起３１Ａと、上段の部分シードホルダ２４Ａの上端部のうち、Ｘ方向の両端部分を貫通して形成された軸支用溝３２Ａとを有している。軸支用突起３１Ａの下端部には、Ｙ方向の両側面を貫通した突起側ピン孔３１ａが形成されている。また、上段の部分シードホルダ２４Ａの上端部には、そのＹ方向の両端部分を貫通した溝側ピン孔２４ａが形成されている。上段軸支部２９Ａの組み立て時、１本目の回動ピン２８Ａを一方の溝側ピン孔２４ａから突起側ピン孔３１ａを経て他方の溝側ピン孔２４ａに同軸的に挿入することで、１本目の回動ピン２８Ａを中心にして、上段の部分シードホルダ２４Ａがシード軸２５に回動自在に連結（軸支）される。なお、１本目の回動ピン２８Ａの直径は、これらの突起側ピン孔３１ａおよび溝側ピン孔２４ａの各内径より０．５ｍｍ程度小さい。これにより、１本目の回動ピン２８Ａと、シード軸２５およびシードホルダ２４との熱膨張を原因としたこの回動ピン２８Ａの固縛を防止し、インゴット引き上げ中、ユニバーサルジョイント方式のシードホルダ２４の回動（揺動）の自由度を確保することができる。
【００２３】
下段軸支部２９Ｂは、２本目の回動ピン２８Ｂの他に、上段の部分シードホルダ２４Ａの下端面の中央部から下方へ突出した前記シード軸２５のものと略同一形状の軸支用突起３１Ｂと、下段の部分シードホルダ２４Ｂの上端部に形成されたものと略同一形状の前記軸支用溝３２Ｂとを有している。ただし、軸支用突起３１Ｂの下部は、図１の図面上でこの下部を側面視したときの形状が半円形状で、かつ軸支用溝３２Ｂの長さ方向はＹ方向であるとともに、突起側ピン孔３１ｂおよび溝側ピン孔２４ｂの長さ方向はＸ方向に向いている。
【００２４】
次に、図１〜図４を参照して、この単結晶引き上げ装置３０を用いた単結晶サファイアインゴット成長方法を具体的に説明する。
まず、図１および図３に示すように、室温下で、シード軸２５、上下２段の部分シードホルダ２４Ａ，２４Ｂからなるシードホルダ２４および種結晶Ｃについて、それぞれの部材の軸線方向をＺ方向に一致させる芯出しを行う。
その後、図２に示すように、チャンバ１１内を２５Ｔｏｒｒに減圧し、１００Ｌ／ｍｉｎのアルゴンガスを導入する。次に、るつぼ１４内の酸化アルミニウムをヒータ２１により２０２０℃まで加熱して溶解し、るつぼ１４内にアルミナ融液２６を形成する。
【００２５】
芯出し後、引き上げ機構によりシード軸２５を徐々に下降させ、シードホルダ２４の下端部に装着された種結晶Ｃの先端部をアルミナ融液２６に浸漬する。
このとき、シード軸２５と種結晶Ｃとがユニバーサルジョイント方式のシードホルダ２４により連結されている。そのため、続くチョクラルスキー法によりアルミナ融液２６から単結晶サファイアインゴットＳを引き上げる際、仮にアルミナ融液２６などからの輻射熱で、シード軸２５とシードホルダ２４との連結部分に曲がりなどが発生しても、種結晶Ｃ付きのシードホルダ２４は、９０°角度変更した２本の回動ピン２８Ａ，２８Ｂを中心として、上段の部分シードホルダ２４Ａと下段の部分シードホルダ２４Ｂとが自重により自在に回動する。これにより、シードホルダ２４の長さ方向が無動力でＺ方向に保持される。
【００２６】
これにより、種結晶Ｃはアルミナ融液２６の直上で垂直に保たれ、液面に垂直に種結晶Ｃを着液することができる。その結果、単結晶サファイアインゴットＳの引き上げの初期段階において、従来の課題であった急激な肩部の成長がなくなり、滑らかな肩部の単結晶サファイアインゴットＳを成長させることができる。
なお、ユニバーサルジョイント方式のシード連結構造１０は、ピン多点式構造であるため、炉内温度によっては、それぞれモリブデンからなるシード軸２５およびシードホルダ２４の連結部分が溶着するおそれがある。そこで、両回動ピン２８Ａ，２８Ｂを有する両軸支部２９Ａ，２９Ｂは、アルミナ融液２６の液面から常時上方へ２００ｍｍ以上離間し、１５００℃以下となるプルチャンバ１３の内部空間に配置される方が好ましい。
その後、るつぼ１４およびシード軸２５を互いに逆方向へ回転させつつ、シード軸２５をＺ方向（垂直）に引き上げ、種結晶Ｃの下方に単結晶サファイアインゴットＳを成長させる。
【００２７】
次に、図５および図６を参照して、この発明の実施例２に係るシード軸とシードホルダとの連結構造を説明する。
図５および図６に示すように、この発明の実施例２に係るシード連結構造１０Ａの特徴は、シードホルダ２４を、上下段の部分シードホルダ２４Ａ，２４Ｂに、中段の部分シードホルダ２４Ｃを加えて、３本の回動ピン２８Ａ〜２８Ｃを使用する３分割に構成した点である。
【００２８】
ここでは、上段の部分シードホルダ用の１本目の回動ピン２８Ａを基準として、下段配置のものほど、１８０°をｎで除算した角度ずつ、具体的には６０°ずつ、中段の部分シードホルダ用の２本目の回動ピン２８Ｂ、下段の部分シードホルダ用の３本目の回動ピン２８Ｃが、シードホルダ２４の軸線を中心として左回りに回動した位置に配置されている。
その他の構成、作用および効果は、実施例１から推測可能な範囲であるので説明を省略する。
【００２９】
ここで、実際にシード軸とシードホルダとの連結構造の違い（比較例１，２および試験例１，２）によって、単結晶サファイアインゴットの引き上げ中の種結晶の傾きと、引き上げ中の単結晶サファイアインゴットの肩部の成長とがどのように変化するかを、各比較例および各試験例について、それぞれ同一条件で３回ずつ実験した。なお、種結晶の傾きはシードホルダ上方よりＣＣＤカメラで撮像し、撮像画像を数値化演算処理して求めた値である。
【００３０】
（比較例１）
比較例１では、シード軸とシードホルダとの連結構造としてビス連結方式を採用した。具体的には、図７に示すように、シード軸２５の下端面の中央部に形成されたホルダ保持孔２５ａに、シードホルダ２４の上端面の中央部から突出した連結突起３３を挿入し、シード軸２５の下端部にその外周面から中心部のホルダ保持孔２５ａに向かって３本のビスＰをねじ込んだ。これにより、連結突起３３を介して、シード軸２５の下端部にシードホルダ２４が堅固に挟持された。なお、互いに連結されたシード軸２５、シードホルダ２４および種結晶Ｃは、あらかじめ常温の環境で、それぞれの軸線が垂直方向へ向くように部材間の連結を調整した。
【００３１】
その後、実施例１のインゴット引き上げ条件で、るつぼ１４のアルミナ融液２６から単結晶サファイアインゴットＳを引き上げた。このとき、アルミナ融液２６などからの輻射熱によりシード軸２５が熱膨張し、シード軸２５に曲がりが生じるとともに、３本のビスＰに緩みが発生した。これは、シード軸２５にシードホルダ２４がビス止めされていたためである。その結果、室温環境下でシードホルダ２４に装着された垂直な種結晶Ｃが、アルミナ融液２６の液面に対して斜めに着液し、アルミナ融液２６内の温度勾配が変化した（図８）。よって、単結晶サファイアインゴットＳの肩部の引き上げ時、肩部が急激に成長してしまい、肩部を同心円状に育成できなかった。以上のような実験を３回分行った結果を表１に示す。
【００３２】
【表１】
【００３３】
（比較例２）
比較例２では、シード軸とシードホルダとの連結構造として実施例１の回動ピン２本のユニバーサルジョイント方式ではなく、図９および図１０に示すように、１つの軸支部３４からなる回動ピン１本方式を採用した。１つの軸支部３４は、シード軸２５の軸支用突起３１と、これを収納するシードホルダ２４の軸支用溝と、この軸支用溝内で軸支用突起３１を回動自在に支持するＸ方向へ長い１本の回動ピン２８Ｄとを有している。なお、互いに連結されたシード軸２５、シードホルダ２４および種結晶Ｃは、あらかじめ常温の環境で、それぞれの軸線が垂直方向へ向くように部材間の連結を調整した。結果を表１に示す。
比較例２ではシード軸２５とシードホルダ２４とを１本の回動ピン２８Ｄにより軸支したが、回動ピン２８Ｄを中心として種結晶Ｃを回動させた際、種結晶ＣはＸ方向への自由度がないために傾き易かった。すなわち、表１に示すように、３回の実験中、種結晶Ｃの傾きおよび肩部の急激な成長を抑制できたのは２回目のみであった。
【００３４】
（試験例１）
試験例１では、図１、図３および図４に示す実施例１に則って、シードホルダ２４が上下段に２分割された部分シードホルダ２４Ａ，２４Ｂからなり、かつ軸線方向が９０°相違えた２本の回動ピン２８Ａ，２８Ｂを有するユニバーサルジョイント方式を採用した。実施例１と同一条件で単結晶サファイアインゴットＳを引き上げたところ、シードホルダ２４はＸ方向およびＹ方向への回動の自由度を有し、高温環境でシード軸２５が多少変形しても、また種結晶Ｃをシードホルダ２４と一体的に所定方向へ回動させた場合でも、種結晶Ｃは自重により、常時、垂直を保持することができた。その結果を表１に示す。
【００３５】
（試験例２）
試験例２では、図５および図６に示す実施例２に則って、シードホルダ２４が上中下段に３分割された部分シードホルダ２４Ａ〜２４Ｃからなり、かつ軸線方向が６０°ずつ相違えた３本の回動ピン２８Ａ〜２８Ｃを有するユニバーサルジョイント方式を採用した。実施例２と同一条件で単結晶サファイアインゴットＳを引き上げたところ、実施例１と同等のＸ方向およびＹ方向への回動の自由度を有し、このように回動ピンの本数を増やしても、種結晶Ｃをアルミナ融液２６に垂直に着液させ、単結晶サファイアウェーハＳの肩部を安定して成長可能なことを確認することができた。その結果を表１に示す。
【００３６】
本発明では、シードホルダ２４および種結晶Ｃの自重により、室温下および高温下に拘わらず、常時、種結晶Ｃがアルミナ融液２６の液面に対して垂直を保持できる構造となっているため、従来では必須であった室温下での種結晶の長さ方向を垂直方向に揃える芯出し作業が不要となった。
また、実験中、種結晶Ｃの傾きをＣＣＤカメラの画面上で確認したが、回動ピンを２本以上使用することで種結晶Ｃの傾きは検出下限の１．２Ｅ−０４°以下であることが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明によれば、インゴットの引き上げの初期段階において、従来の課題であった急激な肩部の成長が解消され、滑らかな肩部を有した単結晶インゴットを育成することができる。
【符号の説明】
【００３８】
１０，１０Ａ シード軸とシードホルダとの連結構造、
２４ シードホルダ、
２４Ａ〜２４Ｃ 部分シードホルダ、
２５ シード軸、
２６ アルミナ融液（融液）、
２８Ａ〜２８Ｃ 回動ピン、
Ｃ 種結晶、
Ｓ 単結晶サファイアインゴット（単結晶インゴット）。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により融液から単結晶インゴットを引き上げる際、垂直に引き上げられる棒状のシード軸の下端部と、種結晶が下端部に装着されるシードホルダの上端部とを連結するシード軸とシードホルダとの連結構造において、
前記シードホルダは、
該シードホルダを上下に分割した２以上のｎ個の部分シードホルダと、
前記シード軸の下端部に最上段の前記部分シードホルダの上端部を回動自在に支持するものと、残りの前記部分シードホルダの隣接する端部同士を回動自在に支持するものとからなり、かつ軸線が水平な２以上のｎ本の回動ピンとを有し、
該ｎ本の回動ピンは、前記最上段の部分シードホルダ用のものを基準とし、下段配置のものほど、１８０°をｎで除算した角度ずつ、前記シードホルダの軸線を中心とする一方向回りに角度変更されたユニバーサルジョイント方式のものであるシード軸とシードホルダとの連結構造。
【請求項２】
前記シードホルダおよび前記回動ピンは、タングステン、モリブデン、モリブデン合金、タンタルの何れかにより構成され、互いに異なる材質で構成される請求項１記載のシード軸とシードホルダとの連結構造。
【請求項１】
チョクラルスキー法により融液から単結晶インゴットを引き上げる際、垂直に引き上げられる棒状のシード軸の下端部と、種結晶が下端部に装着されるシードホルダの上端部とを連結するシード軸とシードホルダとの連結構造において、
前記シードホルダは、
該シードホルダを上下に分割した２以上のｎ個の部分シードホルダと、
前記シード軸の下端部に最上段の前記部分シードホルダの上端部を回動自在に支持するものと、残りの前記部分シードホルダの隣接する端部同士を回動自在に支持するものとからなり、かつ軸線が水平な２以上のｎ本の回動ピンとを有し、
該ｎ本の回動ピンは、前記最上段の部分シードホルダ用のものを基準とし、下段配置のものほど、１８０°をｎで除算した角度ずつ、前記シードホルダの軸線を中心とする一方向回りに角度変更されたユニバーサルジョイント方式のものであるシード軸とシードホルダとの連結構造。
【請求項２】
前記シードホルダおよび前記回動ピンは、タングステン、モリブデン、モリブデン合金、タンタルの何れかにより構成され、互いに異なる材質で構成される請求項１記載のシード軸とシードホルダとの連結構造。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【公開番号】特開２０１２−１９３０６１（Ｐ２０１２−１９３０６１Ａ）
【公開日】平成２４年１０月１１日（２０１２．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−５７１１４（Ｐ２０１１−５７１１４）
【出願日】平成２３年３月１５日（２０１１．３．１５）
【出願人】（３０２００６８５４）株式会社ＳＵＭＣＯ (1,197)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月１１日（２０１２．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月１５日（２０１１．３．１５）
【出願人】（３０２００６８５４）株式会社ＳＵＭＣＯ (1,197)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]