プロセス装置特に安全装置上のポリマーの蓄積を最小化するための方法および設備
【課題】安全装置上のポリマーの蓄積を最小化し、装置の作動即応性を維持しこれにより、プロセス設備の安全な長期操作するための方法および設備が提供される。
【解決手段】この方法は、装置、たとえば圧力除去装置を蒸留塔に、液相流体を含む湿潤領域に近接して配置し、固定して、動いている液相流体がこの装置と少なくとも断続的に接触し、蓄積する重合性物質、これを含む凝縮物、およびポリマーを装置から洗い流されるようにすることを含む。設備はプロセスの作動中、動いている液相流体を含む少なくとも１つの湿潤領域を含む内部空間を形成する壁を有するプロセス容器；およびプロセス容器中でのプロセスの作動中、動いている液相流体が装置と少なくとも断続的に接触し、蓄積する重合性物質、これを含む凝縮物、およびポリマーが装置から洗い流されるような装置を含む。
【解決手段】この方法は、装置、たとえば圧力除去装置を蒸留塔に、液相流体を含む湿潤領域に近接して配置し、固定して、動いている液相流体がこの装置と少なくとも断続的に接触し、蓄積する重合性物質、これを含む凝縮物、およびポリマーを装置から洗い流されるようにすることを含む。設備はプロセスの作動中、動いている液相流体を含む少なくとも１つの湿潤領域を含む内部空間を形成する壁を有するプロセス容器；およびプロセス容器中でのプロセスの作動中、動いている液相流体が装置と少なくとも断続的に接触し、蓄積する重合性物質、これを含む凝縮物、およびポリマーが装置から洗い流されるような装置を含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学プロセス、たとえば、（メタ）アクリル酸およびそのエステル、塩化ビニル、シアン化水素、（メタ）アクリロニトリル、（メチル）スチレンおよび他のビニルモノマーを包含するが、これに限定されない重合性モノマーをはじめとする重合性物質の製造中に、プロセス装置、たとえば、圧力除去装置上のポリマーの蓄積を最小化するための方法に関する。さらに詳細には、本発明は、他のプロセス設備の構成部品および液相流体に対してそのようなプロセス装置を適切に配置し、固定することにより、たとえば、安全装置を作動中の蒸留塔における湿潤領域に近接して配置し、固定することにより、プロセス装置上のポリマーの蓄積を防止するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
重合性物質を製造するためのプロセスは、通常のプロセスの動作中にポリマーがその上に蓄積する傾向があるプロセス装置を含むことが多い。この蓄積は可動部を静止位置に固定するか、またはプロセス装置の適切な機能に必要な流体流れを制限することにより、プロセス装置の適切な機能を妨害することが多い。これらのプロセスの多くは、液相流体をはじめとする１以上のプロセス流体を含み、これらを有利に使用することができる。
【０００３】
特に、蒸留塔などの分離装置における重合性モノマーの精製の間のポリマー形成を防止する努力にもかかわらず、ポリマーの望ましくない形成及び蓄積は一般的で、面倒なことである。たとえば、１種の重合である「縮合重合」は、「縮合ポリマー」を形成するが、これは重合性モノマーを蒸留する際に特に厄介である。蒸留の間に縮合重合を受けることが知られているモノマーとしては、これに限定されないが：（メタ）アクリル酸およびそのエステル、塩化ビニル、シアン化水素、（メタ）アクリロニトリル、（メチル）スチレン、および他のビニルモノマーが挙げられる。縮合重合は、蒸気相モノマーが、適当な重合阻害化合物の非存在下で装置表面上に凝縮する場合に起こり、その後、無制約の重合を受け、縮合ポリマー固体を形成する。縮合ポリマーは、プロセス装置における縮合がチェックされない限り、装置表面上に蓄積し続けるであろう。
【０００４】
特に厄介で危険な問題は、たとえば圧力除去装置などの安全装置上およびその付近のポリマーの蓄積である。圧力除去装置の目的は、異常な圧力状態、たとえば高圧（過圧）または異常に低い圧力（真空）状態が起こった場合に、蒸留塔などのプロセス装置への損傷を最小化することである。圧力除去装置は、プロセス装置の内部と外部との間で流体の連通経路を開き（すなわち、弁が開くか、破裂板が破裂するか、または押し開くか、破裂パネルが破裂する）、これにより内部圧力を周囲圧力と平衡化させることにより、異常な圧力条件下でのプロセス装置の爆発または内破を回避する。
【０００５】
圧力除去装置などの安全装置上およびその付近のポリマーの蓄積を防止するかまたは最小限に抑えて、その正しく安全な作動を保証することが非常に重要である。たとえば、圧力除去装置の取り付け連結部中およびその上のポリマーの蓄積は、取り付け連結部と圧力除去装置間に望ましくないシールを形成し、安全装置の除去および交換を損なう。さらに、ポリマーは安全装置の上流および近接して、たとえば導管または安全装置が配置されている陥凹領域の内壁上に蓄積し得る。いずれかの部分におけるポリマーの蓄積は、安全装置付近および安全装置へのプロセス流体の自由流動を制限する傾向があり、従って、プロセス流体圧力に応答して圧力除去装置が適切に作動するのを妨げる。この状況は、圧力除去装置の能力を制限し、危険な状態をもたらす。ポリマーは圧力除去装置の表面にも付着し、これらが意図されるように作動することを妨害する。たとえば、ポリマーの蓄積により安全弁が閉鎖位置に「固着」する可能性があるか、または破裂板が意図される破裂圧力で開かなくなる可能性がある。
【０００６】
圧力除去装置を有する蒸留塔中で重合性モノマーを蒸留する場合、圧力除去装置上および圧力除去装置付近のポリマーの蓄積を回避するか、または最小限に抑えて、装置の正しく、安全な作動を保証し、これにより、蒸留塔の安全な長期作動も保証するべきである。
【０００７】
貯蔵タンク、反応釜、および蒸留塔などのプロセス装置の蒸気含有領域における縮合重合に対抗するための公知の一方法は、装置の表面温度を生産されるモノマーの露点より高く維持することである。プロセス装置の被覆、断熱および電気またはスチームトレースは、「オープンフロー」領域、すなわち、蒸気相モノマーが加熱された表面から自由に流れさることができる領域において比較的有効であることが証明されている。しかしながら、この方法は低流動性領域、たとえば、圧力除去装置取り付け連結部に近接した領域ではあまり有効ではなく、ここにおいて、モノマー蒸気は停滞し、トラップされるようになりうる。この状況は、蒸留塔のトップヘッド上に取り付け連結部があり、圧力除去装置の上流表面が水平に方向付けられる場合にさらに悪化する。
【０００８】
蒸気相重合阻害剤の添加は、蒸留塔などのプロセス装置内部の縮合重合を防止するための手段としても利用されてきた。かかる蒸気相重合阻害剤の例としては、シアン化水素製造プロセスにおいて用いられる二酸化硫黄（ＳＯ２）、および（メタ）アクリル酸製造プロセスにおいて用いられる、Ｎ−ニトロソフェニルヒドロキシルアミン（ＮＰＨ）の１以上の塩、たとえば、アンモニウム塩が挙げられるが、これに限定されない。しかしながら、ノズル付近、または内部コーナーなどの低流動性領域において存在する流体は、本質的に停滞し、従って不十分な混合が起こり、阻害剤がこれらの領域中に流入しなくなる傾向にあり、これによりポリマー形成および蓄積が実質的に衰えることなく進行し得るので、蒸気相重合阻害剤の添加の効能は制限される。
【０００９】
モノマー蒸留塔における縮合重合に対抗するもうひとつ別の方法は、液体をプロセス装置の内面上に噴霧し、これにより重合が起こり得る前に凝縮物を洗い流すために内部噴霧装置を用いることである。米国特許第６，４０９，８８６Ｂ１号は、蒸留塔の内部に配置された噴霧および供給手段であって、ポリマー形成を阻害する目的で、蒸留塔の内部表面上に液体を噴霧する手段を開示している。しかしながら、意図的に、このタイプの噴霧装置は大きなオープンフロー領域、たとえば、蒸留塔のトップヘッドまたは貯蔵タンク中でのポリマー形成を最小化するのに最も有効である。しかしながら、この方法は小さな低流動性領域、たとえば、塔のトップヘッド上の圧力除去装置取り付け連結部およびプロセス設備の対面上の物質の蓄積を適切に防止しない。これは、噴霧流の方向が、下方向、斜め下方向、またはおそらくは横向きであるが、ほとんど上方向ではなく、常に線形であるように噴霧装置に組み込まれる傾向にあるためである。このような状況において、噴霧装置上の表面はしばしば液体で噴霧されない。同様に、少なくとも部分的に噴霧装置に面しないプロセス装置の表面は、液体で噴霧されない。以下に記載するように、さらなる噴霧装置を用いることができるが、この方法は他の難点をもたらす。
【００１０】
蓄積を小さなプロセス連結部、たとえば、容器ノズルおよびバルブ上またはその付近で防止しなければならない場合、米国特許第６，４０９，８８６Ｂ１号はさらに、１以上のスプレーノズルを使用して、これらの連結部に特異的に噴霧できることを示唆している。しかしながら、スプレーノズルを組み入れるのは、機械的に複雑で、容器に侵入し、容器壁上の別の場所で容器を貫通することを必要とし、スプレーノズルに液体を供給するために容器の内部にラインを配置することを必要とする。この方法に関して、スプレーノズルそれ自体の高さおよび配置、ならびに流速及びスプレーパターンは重要であり、実際、ポリマー蓄積が完全に防止されるように、これらの可変事項の適切な組み合わせを得ることは非常に困難である。このような配置の有効性は、複数のスプレーノズルおよび圧倒的に大量の液体スプレーの使用により改善することができるが、このような方法は費用がかかり、商業的操作において実用的でない。この方法の別の制限は、意図されるように操作するためにフラッシング流体を連続して供給する必要があることである。フラッシング流体の供給において有意な中断があるならば、開示された装置および方法の利点は維持されない場合があり、圧力除去装置の作動即応性（ｓｅｒｖｉｃｅ−ｒｅａｄｉｎｅｓｓ）は損なわれ得る。
【００１１】
さらに、スプレーノズルおよびその供給ラインの物理的存在は、プロセス連結部において望ましくない閉塞をもたらし、これにより取り付けられた圧力除去装置を通る物質の自由流れを妨害し、また縮合ポリマーが蓄積するための構成部品上のさらなる表面を提供する。幾つかの例において、加圧スプレー液体が除去装置上に直接衝突することにより、機械的疲労が起こり、これにより装置の耐用年数が短くなり、初期故障につながりうる。米国特許第６，４０９，８８６号において開示されている装置および方法は従来技術の多くの問題を解決するが、前記制限のために、この装置および方法は、たとえば、蒸留塔中の圧力除去装置の上流にある、小さい低流動性領域に適用される場合、実用的でない。
【特許文献１】米国特許第６，４０９，８８６Ｂ１号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
従って、圧力除去装置などのプロセス装置上のポリマーの蓄積および重合性物質の縮合を最小限に抑え、これにより重合性モノマーの製造の間、プロセス装置の使用中に、圧力除去装置の作動即応性を保証するための、簡素化され、信頼性があり、安価かつ有効な方法を提供することへの長年にわたる切実な要求が依然として存在する。圧力除去装置上および装置付近のポリマーの蓄積を防止するために、誰にでも使える、受動的方法を用いることが望まれる。本発明の方法は、重合性モノマーを安全に蒸留する方法についての化学プロセス業界の要求を満たしつつ、従来技術の欠点を克服する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の一実施態様は、重合性物質と、動いている液相流体を含む少なくとも１つのプロセス流体とを含むプロセスを作動させるためのプロセス設備と共に使用される装置上のポリマーの蓄積を最小化するための方法であり、前記プロセス設備は、少なくとも１つのプロセス流体をその中に保持するための内部空間を形成する少なくとも１つの壁を有し、および前記装置は少なくとも断続的に前記重合性物質と接触し、前記方法は：（ａ）プロセスの作動中に、前記動いている液相流体が前記プロセス設備の前記内部空間内で動いている湿潤領域を配置し；（ｂ）前記プロセス設備の前記壁に、前記装置を前記内部空間と流体連通し、かつ前記湿潤領域に近接するように配置し、かつ固定することにより、前記動いている液相流体を少なくとも断続的に前記装置の少なくとも一部と接触させ；（ｃ）プロセスを作動させ、これにより前記動いている液相流体は１以上の蓄積される重合性物質、これを含む凝縮物、およびポリマーを前記装置から洗い流す：ことを含む。
【００１４】
装置は安全装置を含むことができ、これは：破裂板、破裂パネル、および安全弁からなる群から選択される少なくとも１つの圧力除去装置でありうる。プロセス設備は、蒸留塔、吸収塔、エバポレーター、リボイラー、導管、スクラバー、および垂直塔からなる群から選択される分離容器を含むことができる。このプロセスは、重合性物質を製造するための方法であってよく、重合性物質は：（メタ）アクリル酸、塩化ビニル、（メタ）アクリル酸エステル、シアン化水素、（メタ）アクリロニトリル、（メチル）スチレン、ビニルモノマー類、および（メタ）アクリルエステルからなる群から選択される少なくとも１つの重合性モノマーを含んでいてもよい。
【００１５】
本発明のもう１つ別の実施態様は、重合性物質と、動いている液相流体を含む少なくとも１つのプロセス流体とを含むプロセスを作動させるために設備を使用する間、前記設備に固定された装置上での重合性物質の蓄積を最小化するための設備であり、前記設備は：（ａ）少なくとも１つのプロセス流体をその中に保持するための内部空間を形成する少なくとも１つの壁を有するプロセス容器（プロセスの作動中、前記内部空間は前記動いている液相流体を含む少なくとも１つの湿潤領域を含む）；（ｂ）プロセスの作動中、前記動いている液相流体が前記装置と少なくとも断続的に接触して、蓄積される重合性物質、これを含む凝縮物、およびポリマーの１以上が前記装置から洗い流されるように、前記内部空間と流体連通し、かつ前記湿潤領域に近接して配置された、前記プロセスの前記壁に固定された装置：を含む。
【００１６】
装置は：破裂板、破裂パネル、および安全弁からなる群から選択される少なくとも１つの圧力除去装置を含む安全装置を含むことができる。プロセス設備は、蒸留塔、吸収塔、エバポレーター、リボイラー、導管、スクラバー、および垂直塔からなる群から選択される分離容器を含むことができる。このプロセスは、重合性物質を製造するための方法であることができ、重合性物質は：（メタ）アクリル酸、塩化ビニル、（メタ）アクリル酸エステル、シアン化水素、（メタ）アクリロニトリル、（メチル）スチレン、ビニルモノマー類、および（メタ）アクリルエステルからなる群から選択される少なくとも１つの重合性モノマーを含む。
【００１７】
第三の実施態様において、本発明は、重合性物質と、動いている液相流体を含む少なくとも１つのプロセス流体とを含むプロセスの作動中にポリマーの蓄積を最小化するための方法であり、前記方法は、前記設備を用いる前記プロセスを作動させることを含み、前記設備は：（ａ）少なくとも１つのプロセス流体をその中に保持するための内部空間を形成する少なくとも１つの壁を有するプロセス容器（プロセスの作動中、前記内部空間は前記動いている液相流体を含む少なくとも１つの湿潤領域を含む）；（ｂ）プロセスの作動中、前記動いている液相流体が前記装置と少なくとも断続的に接触して、蓄積される重合性物質、これを含む凝縮物、およびポリマーの１以上が前記装置から洗い流されるように、前記内部空間と流体連通し、かつ前記湿潤領域に近接して配置された、前記プロセスの前記壁に固定された装置：を含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下に議論される実施態様および添付の図面を参照して、本発明のさらに完全な理解が得られるであろう。図中、同じ参照番号は、同様の機構を示す。
本発明の方法および設備は、重合性物質および少なくとも１つの動いている液相流体を含むプロセスにおいて作動中である安全装置などのプロセス装置上のポリマーの蓄積を最小限に抑えて、装置の継続した適切な機能およびプロセス及びプロセス設備の継続した安全な動作を保証する要望に対処する。プロセス装置上のポリマーの蓄積は、プロセス装置、特に可動部または柔軟性部品を有する装置の安全かつ意図される機能を妨害するか、またはさらには完全に防げる可能性を有する。装置上のポリマーの蓄積は、この装置を動いている液相流体に対して、この液相流体が装置の表面の少なくとも一部と少なくとも断続的に接触し、重合性物質、凝縮物、および任意のすでに形成されたポリマーをプロセスの作動中に装置から洗い流す様な配置にすることにより、最小化することができる。加えて、重合阻害剤が動いている液相流体中に存在することにより、動いている液相流体の洗浄効果を向上させることができる。本発明の設備は、その中でプロセスを作動させるための任意のプロセス設備（たとえば、蒸留塔）であって、プロセスの作動中に、液相流体がプロセス装置と少なくとも断続的に接触するような位置に固定されたプロセス装置（たとえば、圧力除去装置）を有するものを含む。
【００１９】
当業者らは、重合性物質および動いている液相流体を含む多くの種類のプロセス設備および多くのプロセスが本発明の方法及び設備を適用することにより恩恵を受け、かつ改良されるであろうことを理解するであろう。本発明がうまく適用されるプロセスに限定されることを意図しないが、以下の詳細な記載は、重合性モノマーの精製のためのプロセスにおいて用いられる分離設備に固定された安全装置、特に蒸留塔に固定された圧力安全装置上のポリマーの蓄積を最小化することに焦点を当てるものである。
【００２０】
「動いている液相流体」は、プロセスの作動中にプロセス設備中に存在し、かつ動いている任意の液相流体を含むことができる。「動いている」とは、プロセスの作動中に、液相流体がある領域において少なくとも部分的に動いている、すなわち、停滞していないことを意味し、ここにおいて、もしプロセス装置がこの領域に近接してあるならば、これは液相流体と少なくとも断続的に接触するであろう。動いている液相プロセス流体は、プロセスに対して不活性である液状流体、またはプロセスにおいてなんらかの関与をする１以上の流体、またはこれらの組み合わせを含むことができる。
【００２１】
重合性物質は、たとえば、制限なく、重合性モノマー、たとえば、（メタ）アクリル酸、塩化ビニル、（メタ）アクリル酸エステル、シアン化水素、（メタ）アクリロニトリル、（メチル）スチレン、および他のビニルモノマー、並びに（メタ）アクリルエステルであってよい。（メタ）アクリルエステルは、これに限定されないが、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、およびジアルキルアミノエチル（メタ）アクリレートであってよい。
【００２２】
本明細書において用いられる場合、「（メタ）アクリル酸」とは、アクリル酸およびメタクリル酸のどちらも包含すると理解される。同様に、「アクリル酸」なる用語は、「（メタ）アクリル酸」および関連する／類似の化合物を包含すると理解される。同様に、「（メタ）アクリロニトリル」はアクリロニトリルおよびメタクリロニトリルのどちらも包含すると理解される。「メタクリロニトリル」はアクリロニトリルを包含し、逆も当てはまる。「（メチル）スチレン」も同じパターンに従う。「（メチル）スチレン」は、スチレンおよびメチルスチレンのどちらも包含する。「スチレン」はメチルスチレンを包含し、逆も当てはまる。
【００２３】
当業者は、重合性モノマーを精製するために運転される蒸留塔などの所定のプロセス設備に好適であるか、または必要な圧力除去装置を決定し選択することができる。これは、加圧及び／または減圧状態から塔を保護するために必要な緩衝域、設定圧力、および除去装置の必要な数を計算することを包含するが、これに限定されない。
【００２４】
図を参照して、本発明の設備および方法の代表的な一実施態様を詳細に議論する。図１は、通常な動作中のプロセス設備８、すなわち蒸留塔９の部分破断概略図であり、湿潤領域を形成する動いている液相流体および本発明の安全装置アセンブリ１７の相対的位置を示す。蒸留塔９の外部垂直壁１６の一部を切り取って、通常の動作中に蒸留塔９に存在する流体の相および層（ゾーン）を概略的に示す。湿潤領域を含む流体の相および層を以下でさらに詳細に議論する。
【００２５】
さらに詳細には、図１は、垂直壁１６（その断面のみを図示）および複数のトレイ１０、１１、たとえば制限なく１０より多いトレイを有する蒸留塔９を含むプロセス設備を示す。隣接するトレイ１０、１１のそれぞれの対のトレイ１０、１１は距離Ｔで離れた位置にあり、このＴは当該分野においては通常「トレイ間隔」として知られている。図１において示される実施態様において、トレイ間隔Ｔは蒸留塔９全体にわたるすべてのトレイ（図示せず）について６０インチ（１５２．４０センチメートル）で一定である。しかしながら、当業者には理解されるように、蒸留塔９のデザインおよび用途に応じて、トレイ間隔Ｔは隣接するトレイの各対について一定である必要はない。
【００２６】
隣接するトレイの各対の間、たとえば図１におけるトレイ１０および１１間で、通常の作動条件下では、蒸留を受ける流体は一般に、複数の水平層またはゾーンと当該分野において概念的に呼ばれるものであって、蒸気、液体および混合相、ならびに様々な組成物を含むものを形成する。これらのゾーンの性質および配置は当業者には周知であるが、当該分野において一般的な専門用語を用いたさらなる議論を容易にするために以下に簡単に説明する。これらのゾーンは概念的であり、これらの間に明確で識別可能な境界はないので、実際的理由から、ゾーンの境界および高さはおおよそである。
【００２７】
図１において示すように、正常な動作条件下で、トレイ液体１２はトレイ１０の上面上に蓄積し、実際、トレイ液１２は同様に蒸留塔９における各トレイ（図示せず）の上面上に蓄積する。蒸気相流体１８は隣接する上側トレイ１１の下部に蓄積する傾向にある。各隣接するトレイ対１０、１１間における蒸気および液相流体の正常な相互作用の結果、混合相を有する流体の中間層として概念的に記載されるものが形成され、この中間層は、トレイ液体１２と蒸気相流体１８の中間である。さらに詳細には、蒸気および液相流体はどちらも乱流フロスゾーン１３中に存在し、これはトレイ液体１２に隣接してその上に形成される。スプレーゾーン１４は乱流フロスゾーン１３に隣接してその上に、そして蒸気相流体１８の下に形成され、動的液滴および蒸気相流体を含む。このような液体用語は、当業者には公知であり、Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ Ｄｅｓｉｇｎ，Ｋｉｓｔｅｒ，Ｈｅｎｒｙ Ｚ．，１９９２、ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ，第６章（全部）ｐｐ２５９−３６３（ＩＳＢＮ０−０７−０３４９０９−６）に記載されている。
【００２８】
「湿潤領域」なる用語は、一般に、蒸留塔内の所定のトレイの上の領域をさし、通常の動作条件下では、少なくとも一部の液相流体が常に存在する。たとえば、トレイ１０の上の湿潤領域が図１において概略的に図示されており、さらに詳細に説明される。併せて、トレイ１０などの各トレイの上の体積は、トレイ液体１２、フロスゾーン１３およびスプレーゾーン１４を含み、本明細書においては「湿潤領域」（図１において１２、１３、１４まとめて）と呼ぶ。その理由は、これらの領域のそれぞれの少なくとも一部分が液相流体を含むからである。さらに図１に関して、湿潤領域（１２、１３、１４）の全垂直範囲Ｗは、トレイ１０の上面からスプレーゾーン１４の上端までである。さらに、湿潤領域の体積は、トレイ１０の上のあらゆる方向において水平方向に広がり、実質的に蒸留塔９の全直径を満たす。
【００２９】
典型的には、トレイ１０、１１がダウンカマー（ｄｏｗｎｃｏｍｅｒ）を有する多孔板（図１において図示されていないが、図７に関連して以下に詳細に議論する）である通常の蒸留操作条件下で、特定のトレイ（たとえばトレイ１０）の上の湿潤領域の全垂直範囲は、トレイ１０の上面から垂直に測定して、トレイ間隔Ｔの約８０％以下である。たとえば、図１において示される蒸留塔９において、連続したトレイ１０、１２間のトレイ間隔Ｔは、６０インチ（１５２．４０センチメートル）であり、湿潤領域はトレイ１０の上面から、トレイ１０の上面上約４８インチ（１２１．９２センチメートル）の地点まで垂直にＷで広がる。所望により、通常の操作条件下で、例えば、点検ガラスごしにトレイを観察するか、または内部に搭載されたカメラを用いて、トレイダイナミクスを観察することにより、正確な湿潤領域の高さの上限高さを検証することができる。
【００３０】
例えば、当業者には認識されるように、トレイ１０、１１が二系統流れトレイ（すなわち、ダウンカマーのない多孔板−図示せず）である場合、蒸気相流体１８は蒸留塔９の正常な動作中に発生せず、そのかわり、スプレーゾーン１４は蒸留塔９中において、より大きな領域を占め、上方に、実質的に上側トレイ１１の下面まで広がる。この配置において、湿潤領域は依然としてトレイ液体１２、フロスゾーン１３およびスプレーゾーン１４を含むが、この範囲は、トレイ間隔Ｔの垂直距離の実質的に全部を含む。言い換えれば、湿潤領域の垂直範囲Ｗは、蒸留トレイ１０、１１および多孔板がダウンカマーを有さない場合、トレイ間隔Ｔとほぼ同じである。下側トレイ１０上のスプレーゾーン１４は、実質的に上側トレイ１１の下面まで広がり、スプレーゾーン１４中の液相流体は、少なくとも断続的に、上側トレイ１１の下面と接触し、ポリマー及び凝縮物をこれから洗い流す。さらに、上側トレイ１１上のトレイ液体１２ａは上側トレイ１１の孔から流出する傾向があるが、混合相または蒸気相ゾーン中に迅速に同伴されず、それによりトレイ液体１２ａは少なくとも断続的に上部トレイ１１の下側と接触し、これにより、少なくとも断続的にポリマーおよび凝縮物をこれから洗い流す。
【００３１】
図１の実施態様において、蒸留塔９は、圧力除去装置アセンブリ１７などの安全装置を取り付けるための取り付け連結部１５をさらに含み、これは以下で詳細に議論する。取り付け連結部１５は、圧密的に安全な方法で、たとえば、溶接または他の通常の手段で、トレイ上の湿潤領域、たとえば、トレイ１０上の湿潤領域（１２、１３、１４）に近接した、蒸留塔９の垂直壁セクション１６に固定される。さらに詳細には、取り付け連結部１５は、実質的に垂直方向に、トレイ１０の上面上に取り付け高さＣで、取り付け連結部１５の垂直中心ＶＣが取り付け高さＣに近接した位置に固定され、これにより、取り付け連結部１５はトレイ１０上の湿潤領域の垂直範囲Ｗに近接し、またその範囲内の位置になる（図１参照）。本明細書において用いられる場合、「実質的に垂直な方向」なる用語は、水平に対して約４５度から９０度の間の角度の方向を意味する。対照的に、「実質的に水平」なる用語は、水平に対して０度から約４４度の間の角度の方向を意味する。
【００３２】
特定のプロセスおよび関与する装置に応じて、当業者には容易に決定できるように、取り付け連結部１５の取り付け高さＣおよび垂直中心ＶＣは、トレイ間隔Ｔの１５％から７５％の間でトレイ１０の上面から垂直距離Ｃに配置することができる。たとえば、制限なく、取り付け連結部１５の取り付け高さＣおよび垂直中心ＶＣは、トレイ１０の上面からある垂直距離で配置されることができ、前記距離は、トレイ間隔Ｔの約２５％、または約５０％、またはさらには約６０％に等しいものでありうる。
【００３３】
たとえば、図１の第一の実施態様において、取り付け高さＣは、トレイ１０の上面から約３０インチ（７６．２センチメートル）の垂直距離であり、これはトレイ間隔Ｔの約５０％である。取り付け連結部１５は、取り付け連結部１５の垂直中心ＶＣが取り付け高さＣに近接し、従って、トレイ１０の上面から約３０インチ（７６．２センチメートル）の垂直距離（トレイ間隔Ｔの約５０％である）の位置になるように、垂直壁セクション１６に配置され、固定される。かくして、取り付け連結部１５はトレイ１０上の湿潤領域の垂直範囲Ｗに近接し、そして垂直範囲内に配置される。
【００３４】
幾つかの例において、取り付け連結部１５は実質的に円形の断面を有することができ、さらに、均一の内径Ｄを含み得る。このような実施態様において、取り付け高さＣは、トレイ１０の上面上、ある垂直距離に配置されることができ、この距離は、取り付け連結部１５の内径Ｄの約１から約４倍の間である（式：Ｄ≦Ｃ≦４Ｄで表される）。たとえば、取り付け連結部１５が、８インチ（２０．３２センチメートル）の名目内径を有する標準的円形スタッディングアウトレット（ｓｔｕｄｄｉｎｇ ｏｕｔｌｅｔ）である一実施態様において、取り付け連結部は蒸留塔の最上トレイの上に配置することができる。この場合において、取り付け連結部の中心線は、トレイの上面の上、１．５直径（１．５Ｄ）、または約１２インチ（３０．４８センチメートル）に等しい高さに配置される。
【００３５】
すでに記載したように、安全装置、たとえば、図１に示される圧力除去装置アセンブリ１７は、ガスケットおよびボルトなどの通常の手段を用いて取り付け連結部１５に圧密的に取り付けられ、圧密シールが得られる。当該分野において周知の様々な別の取り付け手段を用いて、圧力除去装置アセンブリ１７を取り付け連結部１５に圧密的に取り付けることができ、このような手段は：溶接、ブラケット、クリップ、クランプ、コンプレッションフィッティング、ねじ、ディスクホルダー、フランジ、タブ、ガスケット、ボルト、ねじ式止め輪、取り付け連結挿入部の１以上を包含するが、これに限定されない。圧力除去装置アセンブリ１７は商業的に入手可能であるか、または他の圧力除去装置アセンブリであってよい。
【００３６】
圧力除去装置アセンブリ１７は、少なくとも１つの圧力除去装置を含む（図１において図示されていないが、たとえば、図３〜９および関連する文章を参照）。本発明の方法によると、圧力除去装置は、安全弁、破裂板（ラプチュアディスクまたはバーストディスクとも呼ばれる）、圧力除去パネル、および破裂ピン安全弁から選択される１以上の装置であってよい。このような圧力除去装置、および本発明の方法に関する使用に好適な他のものは、たとえば、ＢＳ＆Ｂ Ｓａｆｅｔｙ Ｓｙｓｔｅｍｓ，ｏｆ Ｔｕｌｓａ，ＯＫ；Ｆｉｋｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ， ｏｆ Ｂｌｕｅ Ｓｐｒｉｎｇｓ，ＭＯ；Ｏｓｅｃｏ， ｏｆ Ｂｒｏｋｅｎ Ａｒｒｏｗ、ＯＫ；Ｒｕｐｔｕｒｅ Ｐｉｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、ｏｆ Ｏｋｌａｈｏｍａ Ｃｉｔｙ、ＯＫ；Ｃｏｎｔｉｎｅｎｔａｌ Ｄｉｓｃ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ， ｏｆ Ｌｉｂｅｒｔｙ、ＭＯ；およびＧｒｏｔｈ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ， ｏｆ Ｓｔａｆｆｏｒｄ，ＴＸを包含するが、これに限定されない多くの供給源から商業的に入手可能である。
【００３７】
圧力除去装置アセンブリ１７が取り付け連結部１５に連結され、取り付け連結部１５が前記のように蒸留塔９の垂直壁セクション１６に配置され、固定されて、取り付け連結部１５の垂直中心ＶＣが取り付け高さＣに近接する場合、少なくとも１つの圧力除去装置の垂直中心は、取り付け連結部１５の垂直中心ＶＣおよび取り付け高さＣに近接して配置される。たとえば、制限なく、少なくとも１つの圧力除去装置の垂直中心は取り付け連結部１５の垂直中心ＶＣおよび取り付け高さＣの少なくとも一方または両方と同中心に配置することができる。
【００３８】
図１からわかるように、本発明の方法に従い、取り付け連結部１５、圧力安全装置アセンブリ１７、および圧力安全装置（図示せず）をトレイ１０上の湿潤領域に対して蒸留塔９に配置、配向、および固定するための前記方法は、これらの装置を前記湿潤領域に近接し、そして湿潤領域の垂直範囲Ｗ内に配置する。このような位置決定により、トレイ１０上の湿潤領域中の動いている液相流体の少なくとも一部が除去装置（図示せず）の露出した表面と接触するようになり、任意の重合性物質、凝縮物、およびすでに形成されたポリマーを洗い流すことが可能になる。
【００３９】
本発明の方法は、通常の作動条件の結果、湿潤領域、すなわち、動いている液相流体が形成される蒸留塔、たとえば、制限なく、多孔板トレイ、たとえば、シーブトレイおよび二系統流れトレイ、ならびにバブルキャップトレイおよびバルブトレイを含む蒸留塔に適用することができることが知られている。液相動液体（たとえば、蒸留塔中の蒸留トレイ上の湿潤領域）の形成が起こらない場合、または体積または流れにおいて不十分である場合、本発明の方法は最適には実施できない。
【００４０】
したがって、本発明の方法は、蒸留塔の壁に取り付けられ、実質的に垂直な方向に配置され、蒸留塔のトレイ上の湿潤領域内に位置する取り付け高さＣに近接した位置にある取り付け連結部１５の垂直中心を有する取り付け連結部に安全装置を連結することにより、重合性物質の精製のための蒸留塔において用いられる安全装置などの装置上のポリマーの蓄積を最小化する。
【００４１】
図２は、異なるタイプの安全装置、すなわち、破裂パネル２４を含む本発明の別の実施態様を示し、これを説明する。図２は、重合性物質の精製に用いられる蒸留塔２０の破断断面図である。蒸留塔２０は壁２２、蒸留トレイ２３、および圧力除去装置アセンブリ２１を有する。圧力除去装置アセンブリ２１は、長方形断面を有する破裂パネル２４を有し、圧力除去装置アセンブリ２１は蒸留トレイ２３に近接した壁２２に固定される。長方形取り付け具（図示せず）は破裂パネル２４を壁２２と同一平面上、壁２２の曲率半径と実質的につりあった弧状に配置するために使用される。破裂パネル２４の垂直中心ＶＣＰは、蒸留トレイ２３から上方に測定して、トレイ間隔（図示せず、図１参照）の約２５％に等しい垂直取り付け高さＣに配置される。
【００４２】
幾つかの実施態様において、圧力除去装置アセンブリは、短いパイプスプールにより分離された、破裂板および下流安全弁の両方を含みうる。安全弁の上流に破裂板を配置することは、安全弁が正常な作動条件下でシールを維持できなければ、潜在的な一時的放出を最小化する働きをする。このような圧力除去装置アセンブリは、圧力測定のための手段、たとえば、パイプスプールに接続された圧力計を含むこともでき；これは破裂板と安全弁間の圧力変化を表示し、これにより破裂板が破裂した場合および取り替えが必要な場合を示唆する。このような圧力除去装置アセンブリ構造は産業界において一般的であり、たとえば、米国特許第６，９８３，７５８号の図３において例示されており、この特許は本発明の一部として参照される。
【００４３】
図３および４を参照して、取り付け連結部３３、４３および安全装置アセンブリ（図３および４においてそれぞれ完全に図示されない）が前記のように本発明に従って適切に配置されている場合でも、すなわち、安全装置（３４、４４）がプロセスの湿潤領域（図示せず）内に配置する垂直位置で配置されている場合でも、動いている液相流体は安全装置と容易かつ十分に接触せず、およびその上に蓄積したポリマーおよび凝縮物を移動、または洗浄できない場合がある。この状況は、典型的には、たとえば、取り付け連結部３３、４３、および安全装置アセンブリ（完全に示されていない）は、安全装置が容器壁３２、４２に対して奥まった位置にある構造である場合に起こる（それぞれ図３および４における破裂板３４、４４参照）。この配置は、安全装置と接触し、望ましくないポリマーおよび凝縮物を移動させるために動いている液相流体が流れるか、または移動しなければならない平均有効距離（それぞれ、図３および４におけるＥ３およびＥ４）を増大させる。本明細書において用いられる場合、「平均有効距離」なる用語は、除去装置の上流表面と、取り付け連結部および除去装置が固定される容器壁の内面との間の平均直線距離を意味する。たとえば、図３は破裂板３４の上流表面３４ａと、容器壁３２の内面３５との間の平均有効距離Ｅ３を示す。同様に、図４は、破裂板４４の上流表面４４ａと容器壁４２の内面４５との間の平均有効距離Ｅ４を示す。
【００４４】
幾つかのタイプの安全装置、たとえば、破裂板３４、４４は安全装置の一部が取り付け連結部から離れるように向かって（図３における凹型破裂板３４参照）、または取り付け連結部および容器に向かって（図４における凸型破裂板４４参照）伸びることができる（または突出する）ように形成される。このような状況において、平均有効距離を最小化することができ、従って、本発明の方法および装置は、安全装置４４を安全装置アセンブリ（完全に示されていない）および取り付け連結部４３に対して配置し、連結させて、安全装置４４の一部が取り付け連結部３３に向かって突出するようにすることにより、さらに改善することができる。安全装置４４のこのような配向および位置決定は、図４の破断図により示され、この図は、容器壁４２の内面４５と安全装置４４の上流表面４４ａ間の最小化された平均有効距離Ｅ４を示す。
【００４５】
取り付け連結部３３、３４の平均有効距離Ｅ３、Ｅ４および標準ノズル突出Ｎ３、Ｎ４は、図３および４において概略的に示されるように、同じでなくてよい。さらに詳細には、図３においてわかるように、本発明のいくつかの実施態様において、平均有効距離Ｅ３は、標準的ノズル突出Ｎ３よりも若干大きい。図３において、取り付け連結部３３は、２つの隣接する蒸留トレイ３０および３１間の位置で蒸留の容器壁３２に連結されている。ノズル突出Ｎ３は約６インチ（１５．２４センチメートル）であり、平均有効距離Ｅ３は約７インチ（１７．７８センチメートル）である。この配置において、破裂板３４の上流表面３４ａは凹型である（すなわち、取り付け連結部３３から離れて湾曲している）ので、Ｅ３はＮ３よりも大きい。
【００４６】
図４において、破裂板４４の上流表面４４ａ間の平均有効距離Ｅ４は標準的ノズル突出Ｎ４よりも小さい。取り付け連結部４３は、２つの隣接する蒸留トレイ４０、４１間の位置で容器壁４２に取り付けられている。ノズル突出Ｎ４は約６インチ（１５．２４センチメートル）であり、平均有効距離Ｅ４は約５インチ（１２．７０センチメートル）である。図４から明らかなように、破裂板４４の上流表面４４ａは凸型である（すなわち、取り付け連結部４３に向かって湾曲している）ので、Ｅ４はＮ４よりも小さい。図３および４の比較は、前記論議と併せて、平均有効距離Ｅ３、Ｅ４を最小化するための可能な一方法は、破裂板３４、４４の上流表面３４ａ、４４ａが取り付け連結部３３、４３に対して凸型であるように、破裂板３４、４４を連結することであることを証明する。
【００４７】
別法として、ノズル突出（たとえば、それぞれ図３および４のＮ３、Ｎ４）を最小限にし、これにより容器壁３２、４２の内面３５、４５と安全装置３４、４４の上流表面３４ａ、４４ａ間の平均有効距離（たとえば、それぞれ図３および４のＥ３、Ｅ４）も最小限にするために、標準的フランジ付きノズル（それぞれ、図１、３および４における取り付け連結部１５、３３、４３参照）ではなくスタッディングアウトレット（図示せず、当業者に周知の通常の接続手段）を取り付け連結部として利用することができる。たとえば、取り付け連結部として６インチ（１５．２４センチメートル）のノズル突出を有する、３インチ１５０＃（７．６２センチメートル１０．２気圧）フランジ付きノズルではなく、１．５インチ（３．８１センチメートル）のノズル突出Ｎを有する３インチ１５０＃（７．６２センチメートル１０．２気圧）スタッディングノズルを用いることができる。このようにして、破裂板３４、４４の配向（すなわち、凹型であるか凸型であるか）にかかわらず、平均有効距離を最小化することができる。
【００４８】
比較例１に関して以下にさらに詳細に論議される図６および７に示すように、取り付け連結挿入部を使用し、取り付け連結部とともに容器壁に連結し、これによりノズル突出を減らし、その結果、平均有効距離をノズル突出よりも小さくすることができる。取り付け連結挿入部は取り付け連結部に永久的に取り付けることができるか（たとえば、溶接による）、あるいは取り外し可能に取り付けることができる。一般に、ポリマーの蓄積を許容し得る空隙を最小化するために、取り付け連結挿入部の外部表面は、取り付け連結部の内部と実質的に同じ形状である。従って、取り付け連結部の内部が実質的に円形であるならば、円筒形の取り付け連結挿入部が好ましい。同様に、取り付け連結部が実質的に円形で、その内面上に螺旋状凹部を含む場合、任意の取り付け連結挿入部は、相補的な隆起したらせん端部を有する円筒形であり、これにより取り付け連結挿入部を取り付け連結部中に装着することができる。取り付け連結部が実質的に長方形である場合、任意の取り付け連結挿入部は同様に長方形である。
【００４９】
本発明の別の実施態様において、図９において示されるように、蒸留塔１０２が、作業員による蒸留塔内部への物理的アクセスのためのカラムアクセスマンウェイ（ｃｏｌｕｍｎ ａｃｃｅｓｓ ｍａｎｗａｙ）を含む場合、任意のトロイダルプレート（ｔｒｏｉｄａｌ ｐｌａｔｅ）９１を取り付け連結挿入部として使用できる。当業界において周知のように、カラムアクセスマンウェイは、約１８から約３６インチ（４５．７２から９１．４４センチメートル）の間の直径を有する実質的に円形のマンウェイ開口部１０４を含み、円形マンウェイ開口部１０４の直径よりも若干大きな直径を有する円形マンウェイカバー９０を含む。トロイダルプレート９１は、円形マンウェイ開口部１０４の内径と等しい外径を有するべきであり、マンウェイカバー９０の内面に直接溶接することができる。トロイダルプレート９１は、取り付け連結部内の空隙体積を減らし、かつマンウェイカバーがプロセス流体と直接接触するのを防止する二重の目的を果たす。この構造は、取り付け連結部に取り付けられた安全装置上のポリマーの蓄積を最小化する。高価でない材料、たとえば、炭素鋼でマンウェイカバーを構築し、一方、トロイダルプレート９１および圧力除去装置９７のみは、より高価な腐蝕耐性合金材料で製造することによっても装置コストを軽減することができる。典型的には、トロイダルプレート９１が取り付け連結挿入部として使用される場合、プレート９１は厚さ０．１２５”（０．３２ｃｍ）以上であり、厚さが０．２５インチ（０．６４センチメートル）、０．３７５インチ（０．９５センチメートル）、０．５インチ（１．２７センチメートル）またはさらに大きくてもよい。あるいは、マンウェイ内径１０４に等しい第二の内径（図示せず）を有するさらに厚いマンウェイカバー９０を製造して、取り付け連結挿入部がマンウェイカバー９０の一体型部分になり、従って別のトロイダルプレートが必要ないようにすることができる。このような別の実施態様は、０．７５インチ（１．９１ｃｍ）より大きい等価厚さの連結挿入部が望まれる場合に好ましい。
【００５０】
いずれかのすでに記載された方法及び装置を組み合わせて平均有効距離（たとえば、それぞれ図３および４におけるＥ３、Ｅ４）の最小化を達成することができることは容易に予想される。
【００５１】
当業者の能力の範囲内であるものとして、本発明によると、取り付け連結部および他の機構のタイプおよびサイズは、これに限定されないが、ノズル突出Ｎが約１２インチ（３０．４８センチメートル）未満、または約９インチ（２２．８６センチメートル）未満、または約６インチ（１５．２４センチメートル）未満、またはさらには約３インチ（７．６２センチメートル）未満になるように選択することができる。
【００５２】
同様に、取り付け連結部および他の機構のタイプおよびサイズは、平均有効距離が、たとえば制限なく、６インチ（１５．２４センチメートル）未満になるように選択することができる。あるいは、平均有効距離は４インチ（１０．１６センチメートル）未満、または２インチ（５．０８センチメートル）未満、またはさらには１インチ（２．５４センチメートル）未満であってよい。
【００５３】
当業者らは、１以上の圧力除去装置アセンブリ、取り付け連結部および取り付け連結挿入部を構築する適当な材料を選択する必要性を容易に認識するであろう。そして、操作される特定のプロセスに基づいて適当な材料を選択するのは、当業者の能力の範囲内のことであると考えられる。たとえば、制限なく、圧力除去装置アセンブリ、取り付け連結部、および取り付け連結挿入部の少なくとも１つは、適宜、ニッケル合金、ステンレス鋼、モネル、インコネル、および他の腐蝕耐性材料（モリブデン、クロム、窒素、およびタンタルからなる群から選択される１以上の元素を含む）からなる群から選択される構築材料を含むことができる。さらに、これらの装置の部品の１以上は、その上へのポリマーの蓄積に対する耐性を向上させるために、銅を含むことができる。
【００５４】
圧力除去装置アセンブリ、取り付け連結部、および取り付け連結挿入部の１以上は、任意に平滑化されて、その上でのポリマー蓄積に対する耐性が向上された材料を含むことができる。たとえば、バフ研磨（バフ仕上げ）および電解研磨法を代表とする機械的研磨法を用いることが可能であり、この方法は高度の平滑化を可能にする。一実施態様において、たとえば、これらの装置の表面は、ポリマー蓄積を最小化するためには、１２．５ｓ以下、さらに好ましくは６．３ｓ以下、最も好ましくは３．２ｓ以下の表面粗さを有する。「表面粗さ」なる用語および記号「ｓ」は日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ０６０１に基づき、ｓ値は表面不規則性の最大高さ（マイクロメートル）の最大値に対応する。
【００５５】
さらに、構造のタイプおよび材料をはじめとする、破裂板、ガスケットおよび他の装置の選択も、操作されるプロセスの性質および条件に基づいて、当業者の能力の範囲内のものであると考えられる。たとえば、圧力除去装置アセンブリは、メンブランシールタイプ破裂板を含むことができるが、ポリテトラフルオロエチレン（しばしばＰＴＦＥと略記、ＤｕＰｏｎｔからＴＥＦＬＯＮ（登録商標）として入手可能）から作られたシール破裂板を、アクリルエステル（たとえば、エチルアクリレート）、またはメタクリレートエステル（たとえば、メチルメタクリレート）を含むプロセスにおいて使用されることは推奨されない。その理由は、（メタ）アクリルエステルは長期にわたるとＰＴＦＥに浸透し、これによりポリマーが破裂板上に形成され、蓄積され、このために破裂板が適切に機能するのを妨げる。同様に、ＰＴＦＥを含むガスケットは、アクリルエステルまたはメタクリルエステルが蒸留される場合の圧密シールの形成における使用には推奨されない。（メタ）アクリルエステルが蒸留される場合、グラファイトでコーティングされたステンレス鋼ガスケットを使用するのが好ましい。グラファイトでコーティングされたステンレス鋼ガスケットは、もちろん、（メタ）アクリル酸の蒸留においても使用できる。３００シリーズステンレス鋼を含む好適なガスケットは、ＪＭ Ｃｌｉｐｐｅｒ Ｃｏｒｐ ｏｆ Ｎａｃｏｇｄｏｃｈｅｓ、ＴｅｘａｓからＥＬＡＳＴＯＧＲＡＰＨ（商標）およびＤＹＮＡＧＲＡＰＨ（商標）の商品名で商業的に入手可能である。プロセスがシアン化水素製造および精製プロセスである場合、Ｆｌｅｘｉｔａｌｌｉｃ Ｇａｓｋｅｔ Ｃｏｍｐａｎｙ ｏｆ Ｃａｍｄｅｎ、Ｎｅｗ ＪｅｒｓｅｙからＦＬＥＸＩＴＡＬＬＩＣ（登録商標）として入手可能な渦巻型グラファイトコートスチールで作られたガスケットを使用することが推奨される。
【００５６】
当該分野において周知のように、重合阻害剤は、重合性モノマーを精製する場合に蒸留塔に添加することができる。水溶性または有機物可溶性重合阻害剤を本発明の方法との組み合わせにおいて有利に使用することができる。好適な重合阻害剤の例は：ヒドロキノン（ＨＱ）；４−メトキシフェノール（ＭＥＨＱ）；４−エトキシフェノール；４−プロポキシフェノール；４−ブトキシフェノール；４−ヘプトキシフェノール；ヒドロキノンモノベンジルエーテル；１，２−ジヒドロキシベンゼン；２−メトキシフェノール；２，５−ジクロロヒドロキノン；２，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルヒドロキノン；２−アセチルヒドロキノン；ヒドロキノンモノベンゾエート；１，４−ジメルカプトベンゼン；１，２−ジメルカプトベンゼン；２，３，５−トリメチルヒドロキノン；４−アミノフェノール；２−アミノフェノール；２−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノフェノール；２−メルカプトフェノール；４−メルカプトフェノール；カテコールモノブチルエーテル；４−エチルアミノフェノール；２，３−ジヒドロキシアセトフェノン；ピロガロール−１，２−ジメチルエーテル；２−メチルチオフェノール；ｔ−ブチルカテコール；ジ−ｔｅｒｔ−ブチルニトロキシド；ジ−ｔｅｒｔ−アミルニトロキシド；２，２，６，６−テトラメチルピペリジニルオキシ；４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチル−ピペリジニルオキシ；４−オキソ−２，２，６，６−テトラメチル−ピペリジニルオキシ；４−ジメチルアミノ−２，２，６，６−テトラメチル−ピペリジニルオキシ；４−アミノ−２，２，６，６−テトラメチル−ピペリジニルオキシ；４−エタノールオキシ−２，２，６，６−テトラメチル−ピペリジニルオキシ；２，２，５，５−テトラメチル−ピロリジニルオキシ；３−アミノ−２，２，５，５−テトラメチル−ピロリジニルオキシ；２，２，５，５−テトラメチル−１−オキサ−３−アザシクロペンチル−３−オキシ；２，２，５，５−テトラメチル−３−ピロリニル−１−オキシ−３−カルボン酸；２，２，３，３，５，５，６，６−オクタメチル−１，４−ジアザシクロヘキシル−１，４−ジオキシ；４−ニトロソフェノレートの塩；２−ニトロソフェノール；４−ニトロソフェノール；ジメチルジチオカルバミン酸銅；ジエチルジチオカルバミン酸銅；ジブチルジチオカルバミン酸銅；サリチル酸銅；メチレンブルー；テトラメチルチオニンスルフェート；鉄；フェノチアジン（ＰＴＺ）；３−オキソフェノチアジン；５−オキソフェノチアジン；フェノチアジン二量体；１，４−ベンゼンジアミン；Ｎ−（１，４−ジメチルペンチル）−Ｎ’−フェニル−１，４−ベンゼンジアミン；Ｎ−（１，３−ジメチルブチル）−Ｎ’−フェニル−１，４−ベンゼンジアミン；Ｎ−ニトロソフェニルヒドロキシルアミンおよびその塩；酸化窒素；ニトロソベンゼン；ｐ−ベンゾキノン；またはその異性体；これらの２以上の混合物；前記物質の１以上と分子酸素の混合物を包含するが、これに限定されない。阻害剤は単独でまたは好適な希釈剤と組み合わせて用いることができる。１以上の好適な阻害剤の選択は、当業者の能力の範囲内のことである。
【００５７】
追加のプロセス装置も本発明の範囲から逸脱することがなく圧力除去装置アセンブリに組み入れることができる。たとえば、ジャッキングスタッドを圧力除去装置アセンブリに加えて、取り付け連結部からの除去の容易性を改善し、およびバーストインジケーターを破裂板に加えることができる。圧力除去装置アセンブリ、取り付け連結部、および蒸留塔壁をプロセスにおいて用いられる重合性物質の露点より高い温度に維持するために、トレーシングおよび断熱も用いることができる。さらに、排気管、キャッチタンク、またはスラストプレートの様な装置を圧力除去装置アセンブリの下流に任意に加えて、流出排出物を管理することができる。
【実施例】
【００５８】
比較例１
図５（先行技術）は、本発明の方法または設備に適合しない蒸留塔に関する安全装置のオリジナルの従来技術の配列の破断概略図を示す。アクリル酸を重合阻害剤および酸素の存在下、商業的規模の蒸留塔５４（その先端部分のみを図５に示す）中で精製した。蒸留塔は、減圧で作動し、１３の多孔板トレイを含み、トレイ間隔が２７インチ（６９．５８センチメートル）になるように設計された。各トレイはダウンカマーを有する多孔板、特に、シーブトレイであり、そのそれぞれは、調節可能なせき（ｗｅｉｒ）を含み、せきの高さは１．５から２．０インチ（３．８１から５．０８センチメートル）の間であった。典型的な操作圧力は、約３５ｍｍＨｇであり、温度は５５℃から６５℃の間であり、どちらも蒸留塔５４の最上トレイの上のトップヘッド部分において測定された。
【００５９】
引き続き図５を参照して、逆バックリング破裂板５２を圧密的に取り付け連結部５３中に連結し、これを次に蒸留塔５４の容器壁５０に、塔のトップヘッド部分（その一部のみを図５において示す）上で固定した。破裂板５２は２５ポンド／平方インチ（ゲージ圧）（ｐｓｉｇ）（１．７気圧）の名目バースト圧を有し、完全真空操作について評価される。取り付け連結部５１は６インチ、１５０＃グレード（米国機械学会標準）突出面スタッディングアウトレット（ＲＦＳＯ）であり、これは蒸留塔５４のトップヘッドでの傾斜付き容器壁５０に対して約２．７５インチ（６．９９センチメートル）の平均ノズル突出Ｎを提供した。図５からわかるように、破裂板５２および取り付け連結部５３はどちらも実質的に水平方向に配置され、破裂板５２は容器壁５０と近接していた。このような配列では、取り付け連結部５１も破裂板５２も、蒸留塔５４中の最上トレイ（図示せず）の上の湿潤領域内になかった。
【００６０】
図示されるような配向（凸型上流表面、図４におけるディスク４４と類似）の破裂板５２を用いて、得られる平均有効距離は約２インチ（５．０８センチメートル）未満であったが、スタッディングアウトレットの内部で形成される低流動性領域５３は、破裂板５２に隣接し、このことは、プロセス流体が破裂板５２の上流表面と非常に接触しにくく、かつポリマーおよび凝縮物を洗い流しにくいことを意味する。この構造の結果、蒸留塔の通常の操作の間、重合性モノマーを含む蒸気相流体が取り付け連結部５１の内部に流入し、破裂板５２の上流表面５２ａ上、および近接して凝縮し、ポリマーが形成する。このような反復的ポリマー蓄積により、蒸留塔の安全な長期操作に必要な、危険なほど高い操作圧に対して所望の保護レベルを提供するのに破裂板は効果的でなくなる。
【００６１】
実施例１
圧力除去装置を本発明に従って、比較例１に匹敵するデザインの商業的規模の蒸留塔中に組み込み、蒸留塔をアクリル酸精製のプロセスにおいて再度使用した。比較例１においてと同様に、圧力除去装置は２５ｐｓｉｇ（１．７気圧）の名目バースト圧および完全真空レーティングを有する破裂板であった。
【００６２】
図６および７をまとめて参照して、破裂板６１を有する安全装置アセンブリ６０を本発明の方法および設備により蒸留塔７４の塔壁７３に連結させた（図７参照）。さらに詳細には、安全装置アセンブリ６０を最上トレイ７２に対して、実質的に垂直な方向に、最上トレイ７２の上に存在する湿潤領域（図示せず）内の高さで配置した。安全装置アセンブリ６０のこの位置および配向で、最上トレイ７２の上に存在するフロス／液体スプレー（液体相流体）は、安全装置アセンブリ６０中の破裂板６１の上流表面６５と断続的に接触し（図６および７参照）、これにより望ましくないポリマーおよび凝縮物の蓄積を防止する。
【００６３】
図６を参照して、この圧力除去装置アセンブリ６０は、直径６インチ（１５．２４センチメートル）の逆バックリング破裂板６１であって、取り付け連結部に連結するための任意のフランジ付き３１６Ｌステンレス鋼取り付け連結挿入部６３に、円周溶接６２により取り付けられたものを含んでいた（図６には図示されていないが、図７における機構７１参照）。使用した特定の破裂板６１は、インコネル６００、Ａ８８７６−Ｘ型ディスク（Ｆｉｋｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｌｕｅ Ｓｐｒｉｎｇｓ、Ｍｉｓｓｏｕｒｉ，ＵＳＡにより製造）であった。図６および７において見られるように、取り付け連結挿入部６３は、取り付け連結部７１に取り付けるための少なくとも２つのボルト孔６４ａ、６４ｂを有しており、これを次に塔壁７３に連結した。
【００６４】
図７の概略的部分破断上面図において示されるように、安全装置アセンブリ６０は、塔壁７３に取り付けられ、蒸留塔７４の操作中に、トレイ上の蒸留塔７４中に存在する液相流体１２（図示せず）が安全装置アセンブリ６０中の破裂板６１の上流の凸型表面６５に断続的に接触するように、トレイ７２に対して配置される。
【００６５】
さらに図７を参照すると、トレイ（１つのトレイ７２のみ図示）はシーブトレイであり、当該分野においては通常、「ダウンカマーを有する多孔板」として知られている。各シーブトレイ７２は、垂直に向けられたプレート７０を有し、このプレート７０はシーブトレイ７２のまっすぐにカット切断された端部７０ａに、シーブトレイ７２の水平面に対してほぼ直角に取り付けられており、垂直に向いたプレート７０の下部はトレイ７２の水平面の下に伸びており、その上部はトレイ７２の水平面の上方に伸びていた。当該分野における習慣で、プレート７０の下部は「ダウンカマー（ｄｏｗｎｃｏｍｅｒ）」と呼ばれ、プレート７０の上部は「せき（ｗｅｉｒ）」と呼ばれる（ダウンカマーおよびせきは図７において示される上面図からは独立して見られない）。
【００６６】
一般的なプラクティスにおいて、垂直に向けられたプレート７０の垂直面７０ａ、７０ｂは塔壁７３に取り付けられていた。塔７４におけるすべてのトレイ７２のプレート７０は、垂直に整列し、全体として垂直に配向したチムニースペース７５を形成した。蒸留塔７４の作動中、トレイ液１２は蓄積し、せき７０からオーバーフローし、次いでチムニースペース７５中に流入し、塔７４を下方に流れた。トレイ液１２がチムニースペース７５を通って下方に流れる場合、動いている液相流体および湿潤領域はチムニースペース７５中に存在し、その結果、安全装置アセンブリ６０を配置し、固定するために適当な別の位置が形成される。
【００６７】
図６および７に示される実施例１の特定の実施態様に戻ると、取り付け連結部７１および安全装置アセンブリ６０の出口開口部６６をチムニースペース７５（図７参照）の外側の塔壁７３上に配置して、トレイ７２の上の湿潤領域の利点を利用した。安全装置アセンブリ６０の出口開口部６６の中心線Ｃを最上トレイ７２の上部表面の上約１２インチ（３０．４８センチメートル）の高さに配置し、これは、この場合、トレイ７２の上部表面上の取り付け連結部７１の直径の約２倍に等しいとされた（２Ｄ＝２×６＝１２インチ（３０．４８センチメートル））。圧力除去装置アセンブリ６０を実質的に垂直な取り付け連結部７１に連結して、圧密シールを提供した。取り付け連結部７１は、６インチ（１５．２４センチメートル）、１５０＃上昇面スタッディングアウトレットノズルを含み、これにより約２インチ（５．０８センチメートル）の最小ノズル突出Ｎを提供した。
【００６８】
別法として、取り付け連結部７１および安全装置アセンブリ６０の出口開口部６６の中心線Ｃは、チムニースペース７５内の塔壁７３に、安全装置アセンブリ６０とチムニースペース７５中の動いている液相流体間での少なくとも断続的な接触を可能にするように配置され、固定されることができる。しかしながら、当業者には認識されるように、安全装置アセンブリ６０が固定されるべきトレイ７２上の高さは異なり、安全装置アセンブリ６０がチムニースペース７５の外側の塔壁７３に配置され、固定されていた場合に適切であるよりもおそらくはより低い。
【００６９】
前記のように、また図６において示されるように、この実施態様の圧力除去装置アセンブリ６０は、任意の取り付け連結挿入部６３を含んでいた。特定の取り付け連結挿入部６３は円筒形であり、伸長長さ（ノズル突出Ｎと同じ）は約２インチ（５．０８センチメートル）であり、外径は円形取り付け連結部７１の内径と実質的に同じであった。従って、取り付け連結挿入部６３は、スタッディングアウトレットノズルの内部中の低流動性領域の深さを減じ、ポリマーおよび凝縮物の蓄積に利用可能な体積を有利に減少させる。従って、取り付け連結部７１のノズル突出Ｎは約２インチ（５．０８センチメートル）であるが、結果として得られる平均有効距離Ｅはこの実施態様において約１インチ未満であった。
【００７０】
圧力除去装置アセンブリ６０を組み込んだ後、アクリル酸を蒸留塔において比較例１と同様にして精製した。４０日後、蒸留塔の操作を中断し、圧力除去装置アセンブリを検査のために取り出した。破裂板６１の上流面６５には実質的にポリマーおよび凝縮物は存在せず、本発明の方法および設備は、破裂板６１から蓄積したポリマーおよび凝縮物を有効に除去したことを示す。従って、本発明の方法および設備は、破裂板６１の作動即応性を有効に維持し、蒸留塔の安全な長期操作を提供した。
【００７１】
比較例２
図８（先行技術）は蒸留塔に関する別のタイプの安全装置のオリジナルの従来技術の配置の概略的部分破断側面図を提供し、この配置は本発明の方法または設備と一致しない。アクリル酸を重合阻害剤および酸素の存在下で商業的規模の蒸留塔８４（その先端部分のみ図８において示す）中で精製した。蒸留塔は減圧で作動するように設計され、３５の多孔板トレイ（図示せず）を含み、トレイ間隔は２７インチ（６８．５８センチメートル）であった。各トレイは特に二系統フロートレイであり、したがって、せきまたはダウンカマーを有していなかった。典型的な操作圧は約３５ｍｍＨｇであり、温度は５５℃から６５℃の間であり、どちらも蒸留塔８４の最上トレイ上のトップヘッド部分において測定した。
【００７２】
引き続き図８を参照すると、安全装置は破裂ピン安全弁（ＲＰＲ弁）８７であり、これはＲｕｐｔｕｒｅ Ｐｉｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｏｋｌａｈｏｍａ Ｃｉｔｙ、Ｏｋｌａｈｏｍａ，ＯＫから商業的に入手可能であり、危険なほど高い圧力が蒸留塔８４内で発生したならば開くことを意図する。用いられた具体的なＲＰＲ弁８７は３１６ステンレス鋼８”ＣＭ型であり、名目設定圧は１５ｐｓｉｇ（１気圧）、完全真空レーティングであった。当業者はすでに気づいているであろうように、ＲＰＲ弁８７は、端と端が本体８３中で接合した配列のプランジャー８２およびバックリングピン８６を有する本体８３を含んでいた。この実施態様において、ＲＰＲ弁８７は取り付け連結部８１に、実質的に水平方向にボルトで取り付けられ、圧密シールが得られた。このように、プランジャー８２の上流表面８５は、蒸留塔８４のトップヘッド上に実質的に水平方向に、容器壁８０に非常に近接して配置された。この位置で、取り付け連結部８１およびＲＰＲ弁８７は最上トレイの上の湿潤領域内になかった。取り付け連結部８１は８インチ（２０．３２センチメートル）１５０＃上昇面スタッディングアウトレットを含み、これは蒸留塔８４のトップヘッド部分の傾斜付き壁８０に対して約２．７５インチ（６．９９センチメートル）の平均ノズル突出Ｎを提供した。しかしながら、このプランジャータイプのＲＰＲ弁を用いることにより、平均有効距離Ｅを約０．６インチ（１．５４センチメートル）に減じ、これによりポリマーが蓄積できる体積を最小化することが可能であった。残念なことに、アクリル酸を精製するための蒸留塔８４の典型的な作動中、いくらかのポリマー蓄積がプランジャー８２の上流面８５に近接して依然として起こり、これにより、蒸留塔８４の安全な長期操作に必要な、危険なほど高い操作圧に対して所望の保護を提供するＲＰＲ弁安全装置の能力が制限された。さらに詳細には、ＲＰＲ弁本体８３と取り付け連結部８１の内面間の環状空間８８におけるポリマーの蓄積は、検査および洗浄のためのＲＰＲ弁のとりはずしを非常に困難で、費用がかかるものにした。ＲＰＲ弁を容易にとりはずし、洗浄することができないので、蒸留塔８４の安全な長期操作は保証されなかった。
【００７３】
実施例２
比較例２に匹敵するデザインの商業的規模の蒸留塔中に、本発明に従って圧力除去装置を組み入れ、蒸留塔を再度、アクリル酸の精製プロセスにおいて使用した。圧力除去装置は、１５ｐｓｉｇ（１気圧）の名目バースト圧および完全真空レーティングを有する破裂板であった。
【００７４】
図９を参照して、安全装置アセンブリを、蒸留塔に対し本発明に従って、すなわち、実質的に垂直な方向で、蒸留塔の最上トレイの上の湿潤領域の垂直範囲Ｗ内の高さで連結し、配置して、最上トレイの上に存在するフロス／液体スプレー（液相流体）が破裂板の上流表面に断続的に接触し、これにより望ましくないポリマーおよび凝縮物の蓄積を防止した。
【００７５】
図９において概略的に示されるように、蒸留塔１０２は塔１０２の内部に作業員が物理的に近づけるように塔壁１０３を通るマンウェイ開口部１０４を有していた。安全装置アセンブリ１００（以下にさらに詳細に記載）を１５０＃（１０．２気圧）、２４インチ（６０．９６センチメートル）炭素鋼マンウェイカバー９０に接続し、これはマンウェイ開口部１０４を覆うために特別に改変され、蒸留塔１２０に固定されていた。さらに詳細には、直径２４インチ（６０．９６センチメートル）、厚さ０．３７５インチ（０．９５センチメートル）の３１６ステンレス鋼円形挿入プレート９１をマンウェイカバー９０の内面上を中心とし、マンウェイカバー９０に円周溶接されていた。名目直径２４インチ（６０．９６センチメートル）マンウェイ開口部１０４の外径は実際は直径約３０．５インチ（７７．４７センチメートル）であり、プレート９１の同心的配置の結果、幅約３インチ（７６．２センチメートル）のトロイダル凹部９２がマンウェイカバー９０の外端に近接して形成される。凹部９２はマンウェイ開口部のガスケット表面であった。
【００７６】
直径１３．５インチ（３４．２９センチメートル）の同心孔を次いでマンウェイカバー９０および挿入プレート９１を貫通して切り出した。８インチ（２０．３２センチメートル）、１５０＃上昇面スタッディングアウトレットノズルを含む取り付け連結部９３をマンウェイカバー９０中の前記孔中に挿入し、取り付け連結部９３の内面９４がプレート９１の内面と同一平面になるように配置した。第一円周溶接９５が取り付け連結部９３とプレート９１との間になされた。この結果、取り付け連結部９３の内面９４がプレート９１の内面と実質的に平坦であり、プレート９１に対するスタッディングアウトレット９３の突出が有効にゼロになった。第二円周溶接９６を取り付け連結部９３およびマンウェイカバー９０の外部表面の間に施した。
【００７７】
この実施例において用いられる圧力除去装置アセンブリ１００は図６において示されたタイプと構造が類似していたが、この場合において、円周溶接（図示せず）の手段によりフランジ付き円筒形取り付け連結挿入部９８に取り付けられた、直径８インチ（２０．３２センチメートル）の逆バックリング破裂板９７を含んでいた。この実施例において用いられた具体的な破裂板９７は、Ｏｓｅｃｏ ｏｆ Ｂｒｏｋｅｎ Ａｒｒｏｗ、Ｏｋｌａｈｏｍａにより製造される８インチ（２０．３２センチメートル）ＰＬＲ型３１６ステンレス鋼破裂板であった。
【００７８】
取り付け連結挿入部９８を３１６ステンレス鋼から構築し、全体的な伸長は約３インチ（７．６２センチメートル）、外径は約９．９インチ（２５．１５センチメートル）であり、これは円形取り付け連結部９３の内径と実質的に同じであった。この配置において、挿入部９８はスタッディングアウトレットノズル９３の内部における低流動性領域を満たすことができ、凝縮物およびポリマーが他の方法ではその中に蓄積する傾向がある利用可能な体積を有利に減少させる。圧力除去装置アセンブリ１００を取り付け連結部９３にボルト付けし、圧密シールを提供した。
【００７９】
圧密シールを形成するためのボルト付けによりマンウェイカバー９０を次いで蒸留塔壁上の既存の直径２４インチ（６０．９６センチメートル）のスタッディングアウトレット９９に取り付けた。スタッディングアウトレット９９の使用により、約２．５インチ（６．３５センチメートル）の最小マンウェイノズル突出Ｎを提供し、破裂板９７の凸型上流表面の結果、２インチ（５．０８センチメートル）未満の平均有効除去経路Ｅが得られる。
【００８０】
一旦組み入れられると、取り付け連結部９３の中心線は最上トレイ１０１の上部表面の上１６インチ（４０．６センチメートル）の高さＣの位置にある。この位置で、取り付け連結部９３の中心線は、トレイの上面の上の、２取り付け連結直径（Ｄ＝８インチ（２０．３センチメートル））に等しい高さ（すなわち、２Ｄ＝１６）の位置にある。
【００８１】
圧力除去装置アセンブリ１００を組み入れた後、アクリル酸を蒸留塔中で比較例２において上述したのと同じ方法で精製した。１０ヶ月後、塔の操作を中断し、圧力除去装置アセンブリ１００を検査のために取り出した。破裂板９７に隣接する領域はポリマーがないことが判明し、本発明の方法及び設備が蓄積されるポリマーおよび凝縮物を破裂板９７から有効に除去することが証明された。従って、本発明の方法および装置は破裂板９７の作動即応性を有効に維持し、蒸留塔の安全な長期操作を提供した。
【図面の簡単な説明】
【００８２】
【図１】作動中の蒸留塔の一部の概略的部分破断側面図であり、湿潤領域、および本発明に従った安全装置の相対的配置を示す。
【図２】蒸留塔および本発明に従って配置された別のタイプの安全装置を有する本発明の別の実施態様の概略的破断斜視図である。
【図３】本発明に従った、取り付け連結部に対して突出した部分を有する、破裂板の１つの可能な配置の概略的断面側面図である。
【図４】本発明の方法に従った、取り付け連結部に対して突出した部分を有する破裂板の別の配置の概略的断面側面図である。
【図５】比較例１において議論されるような、先行技術に従った、安全装置の相対的配置および位置を示す、蒸留塔および安全装置の部分の概略的破断側面図である。
【図６】実施例１において議論されるような本発明に従った蒸留塔に対して配置され、容易に連結できる取り付け連結部および安全装置の概略的破断側面図である。
【図７】蒸留塔の壁に連結された図６（実施例１）の取り付け連結部および安全装置の概略的破断部分平面図であって、チムニー開口部を形成するダウンカマーを有する蒸留トレイおよび前記チムニー開口部に対する取り付け連結部および安全装置の位置を示す。
【図８】取り付け連結部および異なるタイプの安全装置、すなわち、破裂ピン安全弁および比較例２において議論されるような、先行技術の蒸留塔に関連するその向きおよび位置の概略的部分破断側面図である。
【図９】本発明の実施例２の実施態様を示す、マンウェイ、取り付け連結部、および破裂板の断面図である。
【符号の説明】
【００８３】
９ 蒸留塔
１０ トレイ
１１ トレイ
１２ トレイ液体
１２ａ トレイ液体
１３ 乱流フロスゾーン
１４ スプレーゾーン
１５ 取り付け連結部
１６ 垂直壁
１８ 蒸気相流体
Ｔ トレイ間隔
Ｗ 全垂直範囲
Ｃ 取り付け高さ
２０ 蒸留塔
２１ 圧力除去装置アセンブリ
２２ 壁
２３ 蒸留トレイ
２４ 破裂パネル
ＶＣＰ 垂直中心
Ｃ 取り付け高さ
３０ 蒸留トレイ
３１ 蒸留トレイ
３２ 容器壁
３３ 取り付け連結部
３４ 破裂板
３４ａ 上流表面
３５ 容器壁の内面
Ｅ３ 平均有効距離
Ｎ３ ノズル突出
４０ 蒸留トレイ
４１ 蒸留トレイ
４２ 容器壁
４３ 取り付け連結部
４４ 破裂板
４４ａ 上流表面
４５ 容器壁の内面
Ｅ４ 平均有効距離
Ｎ４ ノズル突出
５０ 容器壁
５１ 取り付け連結部
５２ 逆バックリング破裂板
５２ａ 上流表面
５３ 低流動性領域
５４ 蒸留塔
Ｎ 平均ノズル突出
６０ 安全装置アセンブリ
６１ 破裂板
６６ 出口開口部
７０ プレート
７０ａ 垂直面
７０ｂ 垂直面
７１ 円形取り付け連結部
７２ 最上トレイ
７３ 塔壁
７４ 蒸留塔
７５ チムニースペース
Ｅ 平均有効距離
８０ 傾斜付き壁
８１ 取り付け連結部
８２ プランジャー
８３ 本体
８４ 蒸留塔
８５ 上流面
８６ バックリングピン
８７ ＲＰＲ弁
８８ 環状空間
９０ マンウェイカバー
９１ プレート
９２ トロイダル凹部
９３ 取り付け連結部
９４ 取り付け連結部の内面
９５ 第一円周溶接
９６ 第二円周溶接
９７ 破裂板
９８ 挿入部
９９ スタッディングアウトレット
１００ 圧力除去装置アセンブリ
１０１ 最上トレイ
１０２ 蒸留塔
１０３ 塔壁
１０４ マンウェイ開口部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学プロセス、たとえば、（メタ）アクリル酸およびそのエステル、塩化ビニル、シアン化水素、（メタ）アクリロニトリル、（メチル）スチレンおよび他のビニルモノマーを包含するが、これに限定されない重合性モノマーをはじめとする重合性物質の製造中に、プロセス装置、たとえば、圧力除去装置上のポリマーの蓄積を最小化するための方法に関する。さらに詳細には、本発明は、他のプロセス設備の構成部品および液相流体に対してそのようなプロセス装置を適切に配置し、固定することにより、たとえば、安全装置を作動中の蒸留塔における湿潤領域に近接して配置し、固定することにより、プロセス装置上のポリマーの蓄積を防止するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
重合性物質を製造するためのプロセスは、通常のプロセスの動作中にポリマーがその上に蓄積する傾向があるプロセス装置を含むことが多い。この蓄積は可動部を静止位置に固定するか、またはプロセス装置の適切な機能に必要な流体流れを制限することにより、プロセス装置の適切な機能を妨害することが多い。これらのプロセスの多くは、液相流体をはじめとする１以上のプロセス流体を含み、これらを有利に使用することができる。
【０００３】
特に、蒸留塔などの分離装置における重合性モノマーの精製の間のポリマー形成を防止する努力にもかかわらず、ポリマーの望ましくない形成及び蓄積は一般的で、面倒なことである。たとえば、１種の重合である「縮合重合」は、「縮合ポリマー」を形成するが、これは重合性モノマーを蒸留する際に特に厄介である。蒸留の間に縮合重合を受けることが知られているモノマーとしては、これに限定されないが：（メタ）アクリル酸およびそのエステル、塩化ビニル、シアン化水素、（メタ）アクリロニトリル、（メチル）スチレン、および他のビニルモノマーが挙げられる。縮合重合は、蒸気相モノマーが、適当な重合阻害化合物の非存在下で装置表面上に凝縮する場合に起こり、その後、無制約の重合を受け、縮合ポリマー固体を形成する。縮合ポリマーは、プロセス装置における縮合がチェックされない限り、装置表面上に蓄積し続けるであろう。
【０００４】
特に厄介で危険な問題は、たとえば圧力除去装置などの安全装置上およびその付近のポリマーの蓄積である。圧力除去装置の目的は、異常な圧力状態、たとえば高圧（過圧）または異常に低い圧力（真空）状態が起こった場合に、蒸留塔などのプロセス装置への損傷を最小化することである。圧力除去装置は、プロセス装置の内部と外部との間で流体の連通経路を開き（すなわち、弁が開くか、破裂板が破裂するか、または押し開くか、破裂パネルが破裂する）、これにより内部圧力を周囲圧力と平衡化させることにより、異常な圧力条件下でのプロセス装置の爆発または内破を回避する。
【０００５】
圧力除去装置などの安全装置上およびその付近のポリマーの蓄積を防止するかまたは最小限に抑えて、その正しく安全な作動を保証することが非常に重要である。たとえば、圧力除去装置の取り付け連結部中およびその上のポリマーの蓄積は、取り付け連結部と圧力除去装置間に望ましくないシールを形成し、安全装置の除去および交換を損なう。さらに、ポリマーは安全装置の上流および近接して、たとえば導管または安全装置が配置されている陥凹領域の内壁上に蓄積し得る。いずれかの部分におけるポリマーの蓄積は、安全装置付近および安全装置へのプロセス流体の自由流動を制限する傾向があり、従って、プロセス流体圧力に応答して圧力除去装置が適切に作動するのを妨げる。この状況は、圧力除去装置の能力を制限し、危険な状態をもたらす。ポリマーは圧力除去装置の表面にも付着し、これらが意図されるように作動することを妨害する。たとえば、ポリマーの蓄積により安全弁が閉鎖位置に「固着」する可能性があるか、または破裂板が意図される破裂圧力で開かなくなる可能性がある。
【０００６】
圧力除去装置を有する蒸留塔中で重合性モノマーを蒸留する場合、圧力除去装置上および圧力除去装置付近のポリマーの蓄積を回避するか、または最小限に抑えて、装置の正しく、安全な作動を保証し、これにより、蒸留塔の安全な長期作動も保証するべきである。
【０００７】
貯蔵タンク、反応釜、および蒸留塔などのプロセス装置の蒸気含有領域における縮合重合に対抗するための公知の一方法は、装置の表面温度を生産されるモノマーの露点より高く維持することである。プロセス装置の被覆、断熱および電気またはスチームトレースは、「オープンフロー」領域、すなわち、蒸気相モノマーが加熱された表面から自由に流れさることができる領域において比較的有効であることが証明されている。しかしながら、この方法は低流動性領域、たとえば、圧力除去装置取り付け連結部に近接した領域ではあまり有効ではなく、ここにおいて、モノマー蒸気は停滞し、トラップされるようになりうる。この状況は、蒸留塔のトップヘッド上に取り付け連結部があり、圧力除去装置の上流表面が水平に方向付けられる場合にさらに悪化する。
【０００８】
蒸気相重合阻害剤の添加は、蒸留塔などのプロセス装置内部の縮合重合を防止するための手段としても利用されてきた。かかる蒸気相重合阻害剤の例としては、シアン化水素製造プロセスにおいて用いられる二酸化硫黄（ＳＯ２）、および（メタ）アクリル酸製造プロセスにおいて用いられる、Ｎ−ニトロソフェニルヒドロキシルアミン（ＮＰＨ）の１以上の塩、たとえば、アンモニウム塩が挙げられるが、これに限定されない。しかしながら、ノズル付近、または内部コーナーなどの低流動性領域において存在する流体は、本質的に停滞し、従って不十分な混合が起こり、阻害剤がこれらの領域中に流入しなくなる傾向にあり、これによりポリマー形成および蓄積が実質的に衰えることなく進行し得るので、蒸気相重合阻害剤の添加の効能は制限される。
【０００９】
モノマー蒸留塔における縮合重合に対抗するもうひとつ別の方法は、液体をプロセス装置の内面上に噴霧し、これにより重合が起こり得る前に凝縮物を洗い流すために内部噴霧装置を用いることである。米国特許第６，４０９，８８６Ｂ１号は、蒸留塔の内部に配置された噴霧および供給手段であって、ポリマー形成を阻害する目的で、蒸留塔の内部表面上に液体を噴霧する手段を開示している。しかしながら、意図的に、このタイプの噴霧装置は大きなオープンフロー領域、たとえば、蒸留塔のトップヘッドまたは貯蔵タンク中でのポリマー形成を最小化するのに最も有効である。しかしながら、この方法は小さな低流動性領域、たとえば、塔のトップヘッド上の圧力除去装置取り付け連結部およびプロセス設備の対面上の物質の蓄積を適切に防止しない。これは、噴霧流の方向が、下方向、斜め下方向、またはおそらくは横向きであるが、ほとんど上方向ではなく、常に線形であるように噴霧装置に組み込まれる傾向にあるためである。このような状況において、噴霧装置上の表面はしばしば液体で噴霧されない。同様に、少なくとも部分的に噴霧装置に面しないプロセス装置の表面は、液体で噴霧されない。以下に記載するように、さらなる噴霧装置を用いることができるが、この方法は他の難点をもたらす。
【００１０】
蓄積を小さなプロセス連結部、たとえば、容器ノズルおよびバルブ上またはその付近で防止しなければならない場合、米国特許第６，４０９，８８６Ｂ１号はさらに、１以上のスプレーノズルを使用して、これらの連結部に特異的に噴霧できることを示唆している。しかしながら、スプレーノズルを組み入れるのは、機械的に複雑で、容器に侵入し、容器壁上の別の場所で容器を貫通することを必要とし、スプレーノズルに液体を供給するために容器の内部にラインを配置することを必要とする。この方法に関して、スプレーノズルそれ自体の高さおよび配置、ならびに流速及びスプレーパターンは重要であり、実際、ポリマー蓄積が完全に防止されるように、これらの可変事項の適切な組み合わせを得ることは非常に困難である。このような配置の有効性は、複数のスプレーノズルおよび圧倒的に大量の液体スプレーの使用により改善することができるが、このような方法は費用がかかり、商業的操作において実用的でない。この方法の別の制限は、意図されるように操作するためにフラッシング流体を連続して供給する必要があることである。フラッシング流体の供給において有意な中断があるならば、開示された装置および方法の利点は維持されない場合があり、圧力除去装置の作動即応性（ｓｅｒｖｉｃｅ−ｒｅａｄｉｎｅｓｓ）は損なわれ得る。
【００１１】
さらに、スプレーノズルおよびその供給ラインの物理的存在は、プロセス連結部において望ましくない閉塞をもたらし、これにより取り付けられた圧力除去装置を通る物質の自由流れを妨害し、また縮合ポリマーが蓄積するための構成部品上のさらなる表面を提供する。幾つかの例において、加圧スプレー液体が除去装置上に直接衝突することにより、機械的疲労が起こり、これにより装置の耐用年数が短くなり、初期故障につながりうる。米国特許第６，４０９，８８６号において開示されている装置および方法は従来技術の多くの問題を解決するが、前記制限のために、この装置および方法は、たとえば、蒸留塔中の圧力除去装置の上流にある、小さい低流動性領域に適用される場合、実用的でない。
【特許文献１】米国特許第６，４０９，８８６Ｂ１号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
従って、圧力除去装置などのプロセス装置上のポリマーの蓄積および重合性物質の縮合を最小限に抑え、これにより重合性モノマーの製造の間、プロセス装置の使用中に、圧力除去装置の作動即応性を保証するための、簡素化され、信頼性があり、安価かつ有効な方法を提供することへの長年にわたる切実な要求が依然として存在する。圧力除去装置上および装置付近のポリマーの蓄積を防止するために、誰にでも使える、受動的方法を用いることが望まれる。本発明の方法は、重合性モノマーを安全に蒸留する方法についての化学プロセス業界の要求を満たしつつ、従来技術の欠点を克服する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の一実施態様は、重合性物質と、動いている液相流体を含む少なくとも１つのプロセス流体とを含むプロセスを作動させるためのプロセス設備と共に使用される装置上のポリマーの蓄積を最小化するための方法であり、前記プロセス設備は、少なくとも１つのプロセス流体をその中に保持するための内部空間を形成する少なくとも１つの壁を有し、および前記装置は少なくとも断続的に前記重合性物質と接触し、前記方法は：（ａ）プロセスの作動中に、前記動いている液相流体が前記プロセス設備の前記内部空間内で動いている湿潤領域を配置し；（ｂ）前記プロセス設備の前記壁に、前記装置を前記内部空間と流体連通し、かつ前記湿潤領域に近接するように配置し、かつ固定することにより、前記動いている液相流体を少なくとも断続的に前記装置の少なくとも一部と接触させ；（ｃ）プロセスを作動させ、これにより前記動いている液相流体は１以上の蓄積される重合性物質、これを含む凝縮物、およびポリマーを前記装置から洗い流す：ことを含む。
【００１４】
装置は安全装置を含むことができ、これは：破裂板、破裂パネル、および安全弁からなる群から選択される少なくとも１つの圧力除去装置でありうる。プロセス設備は、蒸留塔、吸収塔、エバポレーター、リボイラー、導管、スクラバー、および垂直塔からなる群から選択される分離容器を含むことができる。このプロセスは、重合性物質を製造するための方法であってよく、重合性物質は：（メタ）アクリル酸、塩化ビニル、（メタ）アクリル酸エステル、シアン化水素、（メタ）アクリロニトリル、（メチル）スチレン、ビニルモノマー類、および（メタ）アクリルエステルからなる群から選択される少なくとも１つの重合性モノマーを含んでいてもよい。
【００１５】
本発明のもう１つ別の実施態様は、重合性物質と、動いている液相流体を含む少なくとも１つのプロセス流体とを含むプロセスを作動させるために設備を使用する間、前記設備に固定された装置上での重合性物質の蓄積を最小化するための設備であり、前記設備は：（ａ）少なくとも１つのプロセス流体をその中に保持するための内部空間を形成する少なくとも１つの壁を有するプロセス容器（プロセスの作動中、前記内部空間は前記動いている液相流体を含む少なくとも１つの湿潤領域を含む）；（ｂ）プロセスの作動中、前記動いている液相流体が前記装置と少なくとも断続的に接触して、蓄積される重合性物質、これを含む凝縮物、およびポリマーの１以上が前記装置から洗い流されるように、前記内部空間と流体連通し、かつ前記湿潤領域に近接して配置された、前記プロセスの前記壁に固定された装置：を含む。
【００１６】
装置は：破裂板、破裂パネル、および安全弁からなる群から選択される少なくとも１つの圧力除去装置を含む安全装置を含むことができる。プロセス設備は、蒸留塔、吸収塔、エバポレーター、リボイラー、導管、スクラバー、および垂直塔からなる群から選択される分離容器を含むことができる。このプロセスは、重合性物質を製造するための方法であることができ、重合性物質は：（メタ）アクリル酸、塩化ビニル、（メタ）アクリル酸エステル、シアン化水素、（メタ）アクリロニトリル、（メチル）スチレン、ビニルモノマー類、および（メタ）アクリルエステルからなる群から選択される少なくとも１つの重合性モノマーを含む。
【００１７】
第三の実施態様において、本発明は、重合性物質と、動いている液相流体を含む少なくとも１つのプロセス流体とを含むプロセスの作動中にポリマーの蓄積を最小化するための方法であり、前記方法は、前記設備を用いる前記プロセスを作動させることを含み、前記設備は：（ａ）少なくとも１つのプロセス流体をその中に保持するための内部空間を形成する少なくとも１つの壁を有するプロセス容器（プロセスの作動中、前記内部空間は前記動いている液相流体を含む少なくとも１つの湿潤領域を含む）；（ｂ）プロセスの作動中、前記動いている液相流体が前記装置と少なくとも断続的に接触して、蓄積される重合性物質、これを含む凝縮物、およびポリマーの１以上が前記装置から洗い流されるように、前記内部空間と流体連通し、かつ前記湿潤領域に近接して配置された、前記プロセスの前記壁に固定された装置：を含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下に議論される実施態様および添付の図面を参照して、本発明のさらに完全な理解が得られるであろう。図中、同じ参照番号は、同様の機構を示す。
本発明の方法および設備は、重合性物質および少なくとも１つの動いている液相流体を含むプロセスにおいて作動中である安全装置などのプロセス装置上のポリマーの蓄積を最小限に抑えて、装置の継続した適切な機能およびプロセス及びプロセス設備の継続した安全な動作を保証する要望に対処する。プロセス装置上のポリマーの蓄積は、プロセス装置、特に可動部または柔軟性部品を有する装置の安全かつ意図される機能を妨害するか、またはさらには完全に防げる可能性を有する。装置上のポリマーの蓄積は、この装置を動いている液相流体に対して、この液相流体が装置の表面の少なくとも一部と少なくとも断続的に接触し、重合性物質、凝縮物、および任意のすでに形成されたポリマーをプロセスの作動中に装置から洗い流す様な配置にすることにより、最小化することができる。加えて、重合阻害剤が動いている液相流体中に存在することにより、動いている液相流体の洗浄効果を向上させることができる。本発明の設備は、その中でプロセスを作動させるための任意のプロセス設備（たとえば、蒸留塔）であって、プロセスの作動中に、液相流体がプロセス装置と少なくとも断続的に接触するような位置に固定されたプロセス装置（たとえば、圧力除去装置）を有するものを含む。
【００１９】
当業者らは、重合性物質および動いている液相流体を含む多くの種類のプロセス設備および多くのプロセスが本発明の方法及び設備を適用することにより恩恵を受け、かつ改良されるであろうことを理解するであろう。本発明がうまく適用されるプロセスに限定されることを意図しないが、以下の詳細な記載は、重合性モノマーの精製のためのプロセスにおいて用いられる分離設備に固定された安全装置、特に蒸留塔に固定された圧力安全装置上のポリマーの蓄積を最小化することに焦点を当てるものである。
【００２０】
「動いている液相流体」は、プロセスの作動中にプロセス設備中に存在し、かつ動いている任意の液相流体を含むことができる。「動いている」とは、プロセスの作動中に、液相流体がある領域において少なくとも部分的に動いている、すなわち、停滞していないことを意味し、ここにおいて、もしプロセス装置がこの領域に近接してあるならば、これは液相流体と少なくとも断続的に接触するであろう。動いている液相プロセス流体は、プロセスに対して不活性である液状流体、またはプロセスにおいてなんらかの関与をする１以上の流体、またはこれらの組み合わせを含むことができる。
【００２１】
重合性物質は、たとえば、制限なく、重合性モノマー、たとえば、（メタ）アクリル酸、塩化ビニル、（メタ）アクリル酸エステル、シアン化水素、（メタ）アクリロニトリル、（メチル）スチレン、および他のビニルモノマー、並びに（メタ）アクリルエステルであってよい。（メタ）アクリルエステルは、これに限定されないが、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、およびジアルキルアミノエチル（メタ）アクリレートであってよい。
【００２２】
本明細書において用いられる場合、「（メタ）アクリル酸」とは、アクリル酸およびメタクリル酸のどちらも包含すると理解される。同様に、「アクリル酸」なる用語は、「（メタ）アクリル酸」および関連する／類似の化合物を包含すると理解される。同様に、「（メタ）アクリロニトリル」はアクリロニトリルおよびメタクリロニトリルのどちらも包含すると理解される。「メタクリロニトリル」はアクリロニトリルを包含し、逆も当てはまる。「（メチル）スチレン」も同じパターンに従う。「（メチル）スチレン」は、スチレンおよびメチルスチレンのどちらも包含する。「スチレン」はメチルスチレンを包含し、逆も当てはまる。
【００２３】
当業者は、重合性モノマーを精製するために運転される蒸留塔などの所定のプロセス設備に好適であるか、または必要な圧力除去装置を決定し選択することができる。これは、加圧及び／または減圧状態から塔を保護するために必要な緩衝域、設定圧力、および除去装置の必要な数を計算することを包含するが、これに限定されない。
【００２４】
図を参照して、本発明の設備および方法の代表的な一実施態様を詳細に議論する。図１は、通常な動作中のプロセス設備８、すなわち蒸留塔９の部分破断概略図であり、湿潤領域を形成する動いている液相流体および本発明の安全装置アセンブリ１７の相対的位置を示す。蒸留塔９の外部垂直壁１６の一部を切り取って、通常の動作中に蒸留塔９に存在する流体の相および層（ゾーン）を概略的に示す。湿潤領域を含む流体の相および層を以下でさらに詳細に議論する。
【００２５】
さらに詳細には、図１は、垂直壁１６（その断面のみを図示）および複数のトレイ１０、１１、たとえば制限なく１０より多いトレイを有する蒸留塔９を含むプロセス設備を示す。隣接するトレイ１０、１１のそれぞれの対のトレイ１０、１１は距離Ｔで離れた位置にあり、このＴは当該分野においては通常「トレイ間隔」として知られている。図１において示される実施態様において、トレイ間隔Ｔは蒸留塔９全体にわたるすべてのトレイ（図示せず）について６０インチ（１５２．４０センチメートル）で一定である。しかしながら、当業者には理解されるように、蒸留塔９のデザインおよび用途に応じて、トレイ間隔Ｔは隣接するトレイの各対について一定である必要はない。
【００２６】
隣接するトレイの各対の間、たとえば図１におけるトレイ１０および１１間で、通常の作動条件下では、蒸留を受ける流体は一般に、複数の水平層またはゾーンと当該分野において概念的に呼ばれるものであって、蒸気、液体および混合相、ならびに様々な組成物を含むものを形成する。これらのゾーンの性質および配置は当業者には周知であるが、当該分野において一般的な専門用語を用いたさらなる議論を容易にするために以下に簡単に説明する。これらのゾーンは概念的であり、これらの間に明確で識別可能な境界はないので、実際的理由から、ゾーンの境界および高さはおおよそである。
【００２７】
図１において示すように、正常な動作条件下で、トレイ液体１２はトレイ１０の上面上に蓄積し、実際、トレイ液１２は同様に蒸留塔９における各トレイ（図示せず）の上面上に蓄積する。蒸気相流体１８は隣接する上側トレイ１１の下部に蓄積する傾向にある。各隣接するトレイ対１０、１１間における蒸気および液相流体の正常な相互作用の結果、混合相を有する流体の中間層として概念的に記載されるものが形成され、この中間層は、トレイ液体１２と蒸気相流体１８の中間である。さらに詳細には、蒸気および液相流体はどちらも乱流フロスゾーン１３中に存在し、これはトレイ液体１２に隣接してその上に形成される。スプレーゾーン１４は乱流フロスゾーン１３に隣接してその上に、そして蒸気相流体１８の下に形成され、動的液滴および蒸気相流体を含む。このような液体用語は、当業者には公知であり、Ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ Ｄｅｓｉｇｎ，Ｋｉｓｔｅｒ，Ｈｅｎｒｙ Ｚ．，１９９２、ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ，第６章（全部）ｐｐ２５９−３６３（ＩＳＢＮ０−０７−０３４９０９−６）に記載されている。
【００２８】
「湿潤領域」なる用語は、一般に、蒸留塔内の所定のトレイの上の領域をさし、通常の動作条件下では、少なくとも一部の液相流体が常に存在する。たとえば、トレイ１０の上の湿潤領域が図１において概略的に図示されており、さらに詳細に説明される。併せて、トレイ１０などの各トレイの上の体積は、トレイ液体１２、フロスゾーン１３およびスプレーゾーン１４を含み、本明細書においては「湿潤領域」（図１において１２、１３、１４まとめて）と呼ぶ。その理由は、これらの領域のそれぞれの少なくとも一部分が液相流体を含むからである。さらに図１に関して、湿潤領域（１２、１３、１４）の全垂直範囲Ｗは、トレイ１０の上面からスプレーゾーン１４の上端までである。さらに、湿潤領域の体積は、トレイ１０の上のあらゆる方向において水平方向に広がり、実質的に蒸留塔９の全直径を満たす。
【００２９】
典型的には、トレイ１０、１１がダウンカマー（ｄｏｗｎｃｏｍｅｒ）を有する多孔板（図１において図示されていないが、図７に関連して以下に詳細に議論する）である通常の蒸留操作条件下で、特定のトレイ（たとえばトレイ１０）の上の湿潤領域の全垂直範囲は、トレイ１０の上面から垂直に測定して、トレイ間隔Ｔの約８０％以下である。たとえば、図１において示される蒸留塔９において、連続したトレイ１０、１２間のトレイ間隔Ｔは、６０インチ（１５２．４０センチメートル）であり、湿潤領域はトレイ１０の上面から、トレイ１０の上面上約４８インチ（１２１．９２センチメートル）の地点まで垂直にＷで広がる。所望により、通常の操作条件下で、例えば、点検ガラスごしにトレイを観察するか、または内部に搭載されたカメラを用いて、トレイダイナミクスを観察することにより、正確な湿潤領域の高さの上限高さを検証することができる。
【００３０】
例えば、当業者には認識されるように、トレイ１０、１１が二系統流れトレイ（すなわち、ダウンカマーのない多孔板−図示せず）である場合、蒸気相流体１８は蒸留塔９の正常な動作中に発生せず、そのかわり、スプレーゾーン１４は蒸留塔９中において、より大きな領域を占め、上方に、実質的に上側トレイ１１の下面まで広がる。この配置において、湿潤領域は依然としてトレイ液体１２、フロスゾーン１３およびスプレーゾーン１４を含むが、この範囲は、トレイ間隔Ｔの垂直距離の実質的に全部を含む。言い換えれば、湿潤領域の垂直範囲Ｗは、蒸留トレイ１０、１１および多孔板がダウンカマーを有さない場合、トレイ間隔Ｔとほぼ同じである。下側トレイ１０上のスプレーゾーン１４は、実質的に上側トレイ１１の下面まで広がり、スプレーゾーン１４中の液相流体は、少なくとも断続的に、上側トレイ１１の下面と接触し、ポリマー及び凝縮物をこれから洗い流す。さらに、上側トレイ１１上のトレイ液体１２ａは上側トレイ１１の孔から流出する傾向があるが、混合相または蒸気相ゾーン中に迅速に同伴されず、それによりトレイ液体１２ａは少なくとも断続的に上部トレイ１１の下側と接触し、これにより、少なくとも断続的にポリマーおよび凝縮物をこれから洗い流す。
【００３１】
図１の実施態様において、蒸留塔９は、圧力除去装置アセンブリ１７などの安全装置を取り付けるための取り付け連結部１５をさらに含み、これは以下で詳細に議論する。取り付け連結部１５は、圧密的に安全な方法で、たとえば、溶接または他の通常の手段で、トレイ上の湿潤領域、たとえば、トレイ１０上の湿潤領域（１２、１３、１４）に近接した、蒸留塔９の垂直壁セクション１６に固定される。さらに詳細には、取り付け連結部１５は、実質的に垂直方向に、トレイ１０の上面上に取り付け高さＣで、取り付け連結部１５の垂直中心ＶＣが取り付け高さＣに近接した位置に固定され、これにより、取り付け連結部１５はトレイ１０上の湿潤領域の垂直範囲Ｗに近接し、またその範囲内の位置になる（図１参照）。本明細書において用いられる場合、「実質的に垂直な方向」なる用語は、水平に対して約４５度から９０度の間の角度の方向を意味する。対照的に、「実質的に水平」なる用語は、水平に対して０度から約４４度の間の角度の方向を意味する。
【００３２】
特定のプロセスおよび関与する装置に応じて、当業者には容易に決定できるように、取り付け連結部１５の取り付け高さＣおよび垂直中心ＶＣは、トレイ間隔Ｔの１５％から７５％の間でトレイ１０の上面から垂直距離Ｃに配置することができる。たとえば、制限なく、取り付け連結部１５の取り付け高さＣおよび垂直中心ＶＣは、トレイ１０の上面からある垂直距離で配置されることができ、前記距離は、トレイ間隔Ｔの約２５％、または約５０％、またはさらには約６０％に等しいものでありうる。
【００３３】
たとえば、図１の第一の実施態様において、取り付け高さＣは、トレイ１０の上面から約３０インチ（７６．２センチメートル）の垂直距離であり、これはトレイ間隔Ｔの約５０％である。取り付け連結部１５は、取り付け連結部１５の垂直中心ＶＣが取り付け高さＣに近接し、従って、トレイ１０の上面から約３０インチ（７６．２センチメートル）の垂直距離（トレイ間隔Ｔの約５０％である）の位置になるように、垂直壁セクション１６に配置され、固定される。かくして、取り付け連結部１５はトレイ１０上の湿潤領域の垂直範囲Ｗに近接し、そして垂直範囲内に配置される。
【００３４】
幾つかの例において、取り付け連結部１５は実質的に円形の断面を有することができ、さらに、均一の内径Ｄを含み得る。このような実施態様において、取り付け高さＣは、トレイ１０の上面上、ある垂直距離に配置されることができ、この距離は、取り付け連結部１５の内径Ｄの約１から約４倍の間である（式：Ｄ≦Ｃ≦４Ｄで表される）。たとえば、取り付け連結部１５が、８インチ（２０．３２センチメートル）の名目内径を有する標準的円形スタッディングアウトレット（ｓｔｕｄｄｉｎｇ ｏｕｔｌｅｔ）である一実施態様において、取り付け連結部は蒸留塔の最上トレイの上に配置することができる。この場合において、取り付け連結部の中心線は、トレイの上面の上、１．５直径（１．５Ｄ）、または約１２インチ（３０．４８センチメートル）に等しい高さに配置される。
【００３５】
すでに記載したように、安全装置、たとえば、図１に示される圧力除去装置アセンブリ１７は、ガスケットおよびボルトなどの通常の手段を用いて取り付け連結部１５に圧密的に取り付けられ、圧密シールが得られる。当該分野において周知の様々な別の取り付け手段を用いて、圧力除去装置アセンブリ１７を取り付け連結部１５に圧密的に取り付けることができ、このような手段は：溶接、ブラケット、クリップ、クランプ、コンプレッションフィッティング、ねじ、ディスクホルダー、フランジ、タブ、ガスケット、ボルト、ねじ式止め輪、取り付け連結挿入部の１以上を包含するが、これに限定されない。圧力除去装置アセンブリ１７は商業的に入手可能であるか、または他の圧力除去装置アセンブリであってよい。
【００３６】
圧力除去装置アセンブリ１７は、少なくとも１つの圧力除去装置を含む（図１において図示されていないが、たとえば、図３〜９および関連する文章を参照）。本発明の方法によると、圧力除去装置は、安全弁、破裂板（ラプチュアディスクまたはバーストディスクとも呼ばれる）、圧力除去パネル、および破裂ピン安全弁から選択される１以上の装置であってよい。このような圧力除去装置、および本発明の方法に関する使用に好適な他のものは、たとえば、ＢＳ＆Ｂ Ｓａｆｅｔｙ Ｓｙｓｔｅｍｓ，ｏｆ Ｔｕｌｓａ，ＯＫ；Ｆｉｋｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ， ｏｆ Ｂｌｕｅ Ｓｐｒｉｎｇｓ，ＭＯ；Ｏｓｅｃｏ， ｏｆ Ｂｒｏｋｅｎ Ａｒｒｏｗ、ＯＫ；Ｒｕｐｔｕｒｅ Ｐｉｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、ｏｆ Ｏｋｌａｈｏｍａ Ｃｉｔｙ、ＯＫ；Ｃｏｎｔｉｎｅｎｔａｌ Ｄｉｓｃ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ， ｏｆ Ｌｉｂｅｒｔｙ、ＭＯ；およびＧｒｏｔｈ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ， ｏｆ Ｓｔａｆｆｏｒｄ，ＴＸを包含するが、これに限定されない多くの供給源から商業的に入手可能である。
【００３７】
圧力除去装置アセンブリ１７が取り付け連結部１５に連結され、取り付け連結部１５が前記のように蒸留塔９の垂直壁セクション１６に配置され、固定されて、取り付け連結部１５の垂直中心ＶＣが取り付け高さＣに近接する場合、少なくとも１つの圧力除去装置の垂直中心は、取り付け連結部１５の垂直中心ＶＣおよび取り付け高さＣに近接して配置される。たとえば、制限なく、少なくとも１つの圧力除去装置の垂直中心は取り付け連結部１５の垂直中心ＶＣおよび取り付け高さＣの少なくとも一方または両方と同中心に配置することができる。
【００３８】
図１からわかるように、本発明の方法に従い、取り付け連結部１５、圧力安全装置アセンブリ１７、および圧力安全装置（図示せず）をトレイ１０上の湿潤領域に対して蒸留塔９に配置、配向、および固定するための前記方法は、これらの装置を前記湿潤領域に近接し、そして湿潤領域の垂直範囲Ｗ内に配置する。このような位置決定により、トレイ１０上の湿潤領域中の動いている液相流体の少なくとも一部が除去装置（図示せず）の露出した表面と接触するようになり、任意の重合性物質、凝縮物、およびすでに形成されたポリマーを洗い流すことが可能になる。
【００３９】
本発明の方法は、通常の作動条件の結果、湿潤領域、すなわち、動いている液相流体が形成される蒸留塔、たとえば、制限なく、多孔板トレイ、たとえば、シーブトレイおよび二系統流れトレイ、ならびにバブルキャップトレイおよびバルブトレイを含む蒸留塔に適用することができることが知られている。液相動液体（たとえば、蒸留塔中の蒸留トレイ上の湿潤領域）の形成が起こらない場合、または体積または流れにおいて不十分である場合、本発明の方法は最適には実施できない。
【００４０】
したがって、本発明の方法は、蒸留塔の壁に取り付けられ、実質的に垂直な方向に配置され、蒸留塔のトレイ上の湿潤領域内に位置する取り付け高さＣに近接した位置にある取り付け連結部１５の垂直中心を有する取り付け連結部に安全装置を連結することにより、重合性物質の精製のための蒸留塔において用いられる安全装置などの装置上のポリマーの蓄積を最小化する。
【００４１】
図２は、異なるタイプの安全装置、すなわち、破裂パネル２４を含む本発明の別の実施態様を示し、これを説明する。図２は、重合性物質の精製に用いられる蒸留塔２０の破断断面図である。蒸留塔２０は壁２２、蒸留トレイ２３、および圧力除去装置アセンブリ２１を有する。圧力除去装置アセンブリ２１は、長方形断面を有する破裂パネル２４を有し、圧力除去装置アセンブリ２１は蒸留トレイ２３に近接した壁２２に固定される。長方形取り付け具（図示せず）は破裂パネル２４を壁２２と同一平面上、壁２２の曲率半径と実質的につりあった弧状に配置するために使用される。破裂パネル２４の垂直中心ＶＣＰは、蒸留トレイ２３から上方に測定して、トレイ間隔（図示せず、図１参照）の約２５％に等しい垂直取り付け高さＣに配置される。
【００４２】
幾つかの実施態様において、圧力除去装置アセンブリは、短いパイプスプールにより分離された、破裂板および下流安全弁の両方を含みうる。安全弁の上流に破裂板を配置することは、安全弁が正常な作動条件下でシールを維持できなければ、潜在的な一時的放出を最小化する働きをする。このような圧力除去装置アセンブリは、圧力測定のための手段、たとえば、パイプスプールに接続された圧力計を含むこともでき；これは破裂板と安全弁間の圧力変化を表示し、これにより破裂板が破裂した場合および取り替えが必要な場合を示唆する。このような圧力除去装置アセンブリ構造は産業界において一般的であり、たとえば、米国特許第６，９８３，７５８号の図３において例示されており、この特許は本発明の一部として参照される。
【００４３】
図３および４を参照して、取り付け連結部３３、４３および安全装置アセンブリ（図３および４においてそれぞれ完全に図示されない）が前記のように本発明に従って適切に配置されている場合でも、すなわち、安全装置（３４、４４）がプロセスの湿潤領域（図示せず）内に配置する垂直位置で配置されている場合でも、動いている液相流体は安全装置と容易かつ十分に接触せず、およびその上に蓄積したポリマーおよび凝縮物を移動、または洗浄できない場合がある。この状況は、典型的には、たとえば、取り付け連結部３３、４３、および安全装置アセンブリ（完全に示されていない）は、安全装置が容器壁３２、４２に対して奥まった位置にある構造である場合に起こる（それぞれ図３および４における破裂板３４、４４参照）。この配置は、安全装置と接触し、望ましくないポリマーおよび凝縮物を移動させるために動いている液相流体が流れるか、または移動しなければならない平均有効距離（それぞれ、図３および４におけるＥ３およびＥ４）を増大させる。本明細書において用いられる場合、「平均有効距離」なる用語は、除去装置の上流表面と、取り付け連結部および除去装置が固定される容器壁の内面との間の平均直線距離を意味する。たとえば、図３は破裂板３４の上流表面３４ａと、容器壁３２の内面３５との間の平均有効距離Ｅ３を示す。同様に、図４は、破裂板４４の上流表面４４ａと容器壁４２の内面４５との間の平均有効距離Ｅ４を示す。
【００４４】
幾つかのタイプの安全装置、たとえば、破裂板３４、４４は安全装置の一部が取り付け連結部から離れるように向かって（図３における凹型破裂板３４参照）、または取り付け連結部および容器に向かって（図４における凸型破裂板４４参照）伸びることができる（または突出する）ように形成される。このような状況において、平均有効距離を最小化することができ、従って、本発明の方法および装置は、安全装置４４を安全装置アセンブリ（完全に示されていない）および取り付け連結部４３に対して配置し、連結させて、安全装置４４の一部が取り付け連結部３３に向かって突出するようにすることにより、さらに改善することができる。安全装置４４のこのような配向および位置決定は、図４の破断図により示され、この図は、容器壁４２の内面４５と安全装置４４の上流表面４４ａ間の最小化された平均有効距離Ｅ４を示す。
【００４５】
取り付け連結部３３、３４の平均有効距離Ｅ３、Ｅ４および標準ノズル突出Ｎ３、Ｎ４は、図３および４において概略的に示されるように、同じでなくてよい。さらに詳細には、図３においてわかるように、本発明のいくつかの実施態様において、平均有効距離Ｅ３は、標準的ノズル突出Ｎ３よりも若干大きい。図３において、取り付け連結部３３は、２つの隣接する蒸留トレイ３０および３１間の位置で蒸留の容器壁３２に連結されている。ノズル突出Ｎ３は約６インチ（１５．２４センチメートル）であり、平均有効距離Ｅ３は約７インチ（１７．７８センチメートル）である。この配置において、破裂板３４の上流表面３４ａは凹型である（すなわち、取り付け連結部３３から離れて湾曲している）ので、Ｅ３はＮ３よりも大きい。
【００４６】
図４において、破裂板４４の上流表面４４ａ間の平均有効距離Ｅ４は標準的ノズル突出Ｎ４よりも小さい。取り付け連結部４３は、２つの隣接する蒸留トレイ４０、４１間の位置で容器壁４２に取り付けられている。ノズル突出Ｎ４は約６インチ（１５．２４センチメートル）であり、平均有効距離Ｅ４は約５インチ（１２．７０センチメートル）である。図４から明らかなように、破裂板４４の上流表面４４ａは凸型である（すなわち、取り付け連結部４３に向かって湾曲している）ので、Ｅ４はＮ４よりも小さい。図３および４の比較は、前記論議と併せて、平均有効距離Ｅ３、Ｅ４を最小化するための可能な一方法は、破裂板３４、４４の上流表面３４ａ、４４ａが取り付け連結部３３、４３に対して凸型であるように、破裂板３４、４４を連結することであることを証明する。
【００４７】
別法として、ノズル突出（たとえば、それぞれ図３および４のＮ３、Ｎ４）を最小限にし、これにより容器壁３２、４２の内面３５、４５と安全装置３４、４４の上流表面３４ａ、４４ａ間の平均有効距離（たとえば、それぞれ図３および４のＥ３、Ｅ４）も最小限にするために、標準的フランジ付きノズル（それぞれ、図１、３および４における取り付け連結部１５、３３、４３参照）ではなくスタッディングアウトレット（図示せず、当業者に周知の通常の接続手段）を取り付け連結部として利用することができる。たとえば、取り付け連結部として６インチ（１５．２４センチメートル）のノズル突出を有する、３インチ１５０＃（７．６２センチメートル１０．２気圧）フランジ付きノズルではなく、１．５インチ（３．８１センチメートル）のノズル突出Ｎを有する３インチ１５０＃（７．６２センチメートル１０．２気圧）スタッディングノズルを用いることができる。このようにして、破裂板３４、４４の配向（すなわち、凹型であるか凸型であるか）にかかわらず、平均有効距離を最小化することができる。
【００４８】
比較例１に関して以下にさらに詳細に論議される図６および７に示すように、取り付け連結挿入部を使用し、取り付け連結部とともに容器壁に連結し、これによりノズル突出を減らし、その結果、平均有効距離をノズル突出よりも小さくすることができる。取り付け連結挿入部は取り付け連結部に永久的に取り付けることができるか（たとえば、溶接による）、あるいは取り外し可能に取り付けることができる。一般に、ポリマーの蓄積を許容し得る空隙を最小化するために、取り付け連結挿入部の外部表面は、取り付け連結部の内部と実質的に同じ形状である。従って、取り付け連結部の内部が実質的に円形であるならば、円筒形の取り付け連結挿入部が好ましい。同様に、取り付け連結部が実質的に円形で、その内面上に螺旋状凹部を含む場合、任意の取り付け連結挿入部は、相補的な隆起したらせん端部を有する円筒形であり、これにより取り付け連結挿入部を取り付け連結部中に装着することができる。取り付け連結部が実質的に長方形である場合、任意の取り付け連結挿入部は同様に長方形である。
【００４９】
本発明の別の実施態様において、図９において示されるように、蒸留塔１０２が、作業員による蒸留塔内部への物理的アクセスのためのカラムアクセスマンウェイ（ｃｏｌｕｍｎ ａｃｃｅｓｓ ｍａｎｗａｙ）を含む場合、任意のトロイダルプレート（ｔｒｏｉｄａｌ ｐｌａｔｅ）９１を取り付け連結挿入部として使用できる。当業界において周知のように、カラムアクセスマンウェイは、約１８から約３６インチ（４５．７２から９１．４４センチメートル）の間の直径を有する実質的に円形のマンウェイ開口部１０４を含み、円形マンウェイ開口部１０４の直径よりも若干大きな直径を有する円形マンウェイカバー９０を含む。トロイダルプレート９１は、円形マンウェイ開口部１０４の内径と等しい外径を有するべきであり、マンウェイカバー９０の内面に直接溶接することができる。トロイダルプレート９１は、取り付け連結部内の空隙体積を減らし、かつマンウェイカバーがプロセス流体と直接接触するのを防止する二重の目的を果たす。この構造は、取り付け連結部に取り付けられた安全装置上のポリマーの蓄積を最小化する。高価でない材料、たとえば、炭素鋼でマンウェイカバーを構築し、一方、トロイダルプレート９１および圧力除去装置９７のみは、より高価な腐蝕耐性合金材料で製造することによっても装置コストを軽減することができる。典型的には、トロイダルプレート９１が取り付け連結挿入部として使用される場合、プレート９１は厚さ０．１２５”（０．３２ｃｍ）以上であり、厚さが０．２５インチ（０．６４センチメートル）、０．３７５インチ（０．９５センチメートル）、０．５インチ（１．２７センチメートル）またはさらに大きくてもよい。あるいは、マンウェイ内径１０４に等しい第二の内径（図示せず）を有するさらに厚いマンウェイカバー９０を製造して、取り付け連結挿入部がマンウェイカバー９０の一体型部分になり、従って別のトロイダルプレートが必要ないようにすることができる。このような別の実施態様は、０．７５インチ（１．９１ｃｍ）より大きい等価厚さの連結挿入部が望まれる場合に好ましい。
【００５０】
いずれかのすでに記載された方法及び装置を組み合わせて平均有効距離（たとえば、それぞれ図３および４におけるＥ３、Ｅ４）の最小化を達成することができることは容易に予想される。
【００５１】
当業者の能力の範囲内であるものとして、本発明によると、取り付け連結部および他の機構のタイプおよびサイズは、これに限定されないが、ノズル突出Ｎが約１２インチ（３０．４８センチメートル）未満、または約９インチ（２２．８６センチメートル）未満、または約６インチ（１５．２４センチメートル）未満、またはさらには約３インチ（７．６２センチメートル）未満になるように選択することができる。
【００５２】
同様に、取り付け連結部および他の機構のタイプおよびサイズは、平均有効距離が、たとえば制限なく、６インチ（１５．２４センチメートル）未満になるように選択することができる。あるいは、平均有効距離は４インチ（１０．１６センチメートル）未満、または２インチ（５．０８センチメートル）未満、またはさらには１インチ（２．５４センチメートル）未満であってよい。
【００５３】
当業者らは、１以上の圧力除去装置アセンブリ、取り付け連結部および取り付け連結挿入部を構築する適当な材料を選択する必要性を容易に認識するであろう。そして、操作される特定のプロセスに基づいて適当な材料を選択するのは、当業者の能力の範囲内のことであると考えられる。たとえば、制限なく、圧力除去装置アセンブリ、取り付け連結部、および取り付け連結挿入部の少なくとも１つは、適宜、ニッケル合金、ステンレス鋼、モネル、インコネル、および他の腐蝕耐性材料（モリブデン、クロム、窒素、およびタンタルからなる群から選択される１以上の元素を含む）からなる群から選択される構築材料を含むことができる。さらに、これらの装置の部品の１以上は、その上へのポリマーの蓄積に対する耐性を向上させるために、銅を含むことができる。
【００５４】
圧力除去装置アセンブリ、取り付け連結部、および取り付け連結挿入部の１以上は、任意に平滑化されて、その上でのポリマー蓄積に対する耐性が向上された材料を含むことができる。たとえば、バフ研磨（バフ仕上げ）および電解研磨法を代表とする機械的研磨法を用いることが可能であり、この方法は高度の平滑化を可能にする。一実施態様において、たとえば、これらの装置の表面は、ポリマー蓄積を最小化するためには、１２．５ｓ以下、さらに好ましくは６．３ｓ以下、最も好ましくは３．２ｓ以下の表面粗さを有する。「表面粗さ」なる用語および記号「ｓ」は日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ０６０１に基づき、ｓ値は表面不規則性の最大高さ（マイクロメートル）の最大値に対応する。
【００５５】
さらに、構造のタイプおよび材料をはじめとする、破裂板、ガスケットおよび他の装置の選択も、操作されるプロセスの性質および条件に基づいて、当業者の能力の範囲内のものであると考えられる。たとえば、圧力除去装置アセンブリは、メンブランシールタイプ破裂板を含むことができるが、ポリテトラフルオロエチレン（しばしばＰＴＦＥと略記、ＤｕＰｏｎｔからＴＥＦＬＯＮ（登録商標）として入手可能）から作られたシール破裂板を、アクリルエステル（たとえば、エチルアクリレート）、またはメタクリレートエステル（たとえば、メチルメタクリレート）を含むプロセスにおいて使用されることは推奨されない。その理由は、（メタ）アクリルエステルは長期にわたるとＰＴＦＥに浸透し、これによりポリマーが破裂板上に形成され、蓄積され、このために破裂板が適切に機能するのを妨げる。同様に、ＰＴＦＥを含むガスケットは、アクリルエステルまたはメタクリルエステルが蒸留される場合の圧密シールの形成における使用には推奨されない。（メタ）アクリルエステルが蒸留される場合、グラファイトでコーティングされたステンレス鋼ガスケットを使用するのが好ましい。グラファイトでコーティングされたステンレス鋼ガスケットは、もちろん、（メタ）アクリル酸の蒸留においても使用できる。３００シリーズステンレス鋼を含む好適なガスケットは、ＪＭ Ｃｌｉｐｐｅｒ Ｃｏｒｐ ｏｆ Ｎａｃｏｇｄｏｃｈｅｓ、ＴｅｘａｓからＥＬＡＳＴＯＧＲＡＰＨ（商標）およびＤＹＮＡＧＲＡＰＨ（商標）の商品名で商業的に入手可能である。プロセスがシアン化水素製造および精製プロセスである場合、Ｆｌｅｘｉｔａｌｌｉｃ Ｇａｓｋｅｔ Ｃｏｍｐａｎｙ ｏｆ Ｃａｍｄｅｎ、Ｎｅｗ ＪｅｒｓｅｙからＦＬＥＸＩＴＡＬＬＩＣ（登録商標）として入手可能な渦巻型グラファイトコートスチールで作られたガスケットを使用することが推奨される。
【００５６】
当該分野において周知のように、重合阻害剤は、重合性モノマーを精製する場合に蒸留塔に添加することができる。水溶性または有機物可溶性重合阻害剤を本発明の方法との組み合わせにおいて有利に使用することができる。好適な重合阻害剤の例は：ヒドロキノン（ＨＱ）；４−メトキシフェノール（ＭＥＨＱ）；４−エトキシフェノール；４−プロポキシフェノール；４−ブトキシフェノール；４−ヘプトキシフェノール；ヒドロキノンモノベンジルエーテル；１，２−ジヒドロキシベンゼン；２−メトキシフェノール；２，５−ジクロロヒドロキノン；２，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルヒドロキノン；２−アセチルヒドロキノン；ヒドロキノンモノベンゾエート；１，４−ジメルカプトベンゼン；１，２−ジメルカプトベンゼン；２，３，５−トリメチルヒドロキノン；４−アミノフェノール；２−アミノフェノール；２−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノフェノール；２−メルカプトフェノール；４−メルカプトフェノール；カテコールモノブチルエーテル；４−エチルアミノフェノール；２，３−ジヒドロキシアセトフェノン；ピロガロール−１，２−ジメチルエーテル；２−メチルチオフェノール；ｔ−ブチルカテコール；ジ−ｔｅｒｔ−ブチルニトロキシド；ジ−ｔｅｒｔ−アミルニトロキシド；２，２，６，６−テトラメチルピペリジニルオキシ；４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチル−ピペリジニルオキシ；４−オキソ−２，２，６，６−テトラメチル−ピペリジニルオキシ；４−ジメチルアミノ−２，２，６，６−テトラメチル−ピペリジニルオキシ；４−アミノ−２，２，６，６−テトラメチル−ピペリジニルオキシ；４−エタノールオキシ−２，２，６，６−テトラメチル−ピペリジニルオキシ；２，２，５，５−テトラメチル−ピロリジニルオキシ；３−アミノ−２，２，５，５−テトラメチル−ピロリジニルオキシ；２，２，５，５−テトラメチル−１−オキサ−３−アザシクロペンチル−３−オキシ；２，２，５，５−テトラメチル−３−ピロリニル−１−オキシ−３−カルボン酸；２，２，３，３，５，５，６，６−オクタメチル−１，４−ジアザシクロヘキシル−１，４−ジオキシ；４−ニトロソフェノレートの塩；２−ニトロソフェノール；４−ニトロソフェノール；ジメチルジチオカルバミン酸銅；ジエチルジチオカルバミン酸銅；ジブチルジチオカルバミン酸銅；サリチル酸銅；メチレンブルー；テトラメチルチオニンスルフェート；鉄；フェノチアジン（ＰＴＺ）；３−オキソフェノチアジン；５−オキソフェノチアジン；フェノチアジン二量体；１，４−ベンゼンジアミン；Ｎ−（１，４−ジメチルペンチル）−Ｎ’−フェニル−１，４−ベンゼンジアミン；Ｎ−（１，３−ジメチルブチル）−Ｎ’−フェニル−１，４−ベンゼンジアミン；Ｎ−ニトロソフェニルヒドロキシルアミンおよびその塩；酸化窒素；ニトロソベンゼン；ｐ−ベンゾキノン；またはその異性体；これらの２以上の混合物；前記物質の１以上と分子酸素の混合物を包含するが、これに限定されない。阻害剤は単独でまたは好適な希釈剤と組み合わせて用いることができる。１以上の好適な阻害剤の選択は、当業者の能力の範囲内のことである。
【００５７】
追加のプロセス装置も本発明の範囲から逸脱することがなく圧力除去装置アセンブリに組み入れることができる。たとえば、ジャッキングスタッドを圧力除去装置アセンブリに加えて、取り付け連結部からの除去の容易性を改善し、およびバーストインジケーターを破裂板に加えることができる。圧力除去装置アセンブリ、取り付け連結部、および蒸留塔壁をプロセスにおいて用いられる重合性物質の露点より高い温度に維持するために、トレーシングおよび断熱も用いることができる。さらに、排気管、キャッチタンク、またはスラストプレートの様な装置を圧力除去装置アセンブリの下流に任意に加えて、流出排出物を管理することができる。
【実施例】
【００５８】
比較例１
図５（先行技術）は、本発明の方法または設備に適合しない蒸留塔に関する安全装置のオリジナルの従来技術の配列の破断概略図を示す。アクリル酸を重合阻害剤および酸素の存在下、商業的規模の蒸留塔５４（その先端部分のみを図５に示す）中で精製した。蒸留塔は、減圧で作動し、１３の多孔板トレイを含み、トレイ間隔が２７インチ（６９．５８センチメートル）になるように設計された。各トレイはダウンカマーを有する多孔板、特に、シーブトレイであり、そのそれぞれは、調節可能なせき（ｗｅｉｒ）を含み、せきの高さは１．５から２．０インチ（３．８１から５．０８センチメートル）の間であった。典型的な操作圧力は、約３５ｍｍＨｇであり、温度は５５℃から６５℃の間であり、どちらも蒸留塔５４の最上トレイの上のトップヘッド部分において測定された。
【００５９】
引き続き図５を参照して、逆バックリング破裂板５２を圧密的に取り付け連結部５３中に連結し、これを次に蒸留塔５４の容器壁５０に、塔のトップヘッド部分（その一部のみを図５において示す）上で固定した。破裂板５２は２５ポンド／平方インチ（ゲージ圧）（ｐｓｉｇ）（１．７気圧）の名目バースト圧を有し、完全真空操作について評価される。取り付け連結部５１は６インチ、１５０＃グレード（米国機械学会標準）突出面スタッディングアウトレット（ＲＦＳＯ）であり、これは蒸留塔５４のトップヘッドでの傾斜付き容器壁５０に対して約２．７５インチ（６．９９センチメートル）の平均ノズル突出Ｎを提供した。図５からわかるように、破裂板５２および取り付け連結部５３はどちらも実質的に水平方向に配置され、破裂板５２は容器壁５０と近接していた。このような配列では、取り付け連結部５１も破裂板５２も、蒸留塔５４中の最上トレイ（図示せず）の上の湿潤領域内になかった。
【００６０】
図示されるような配向（凸型上流表面、図４におけるディスク４４と類似）の破裂板５２を用いて、得られる平均有効距離は約２インチ（５．０８センチメートル）未満であったが、スタッディングアウトレットの内部で形成される低流動性領域５３は、破裂板５２に隣接し、このことは、プロセス流体が破裂板５２の上流表面と非常に接触しにくく、かつポリマーおよび凝縮物を洗い流しにくいことを意味する。この構造の結果、蒸留塔の通常の操作の間、重合性モノマーを含む蒸気相流体が取り付け連結部５１の内部に流入し、破裂板５２の上流表面５２ａ上、および近接して凝縮し、ポリマーが形成する。このような反復的ポリマー蓄積により、蒸留塔の安全な長期操作に必要な、危険なほど高い操作圧に対して所望の保護レベルを提供するのに破裂板は効果的でなくなる。
【００６１】
実施例１
圧力除去装置を本発明に従って、比較例１に匹敵するデザインの商業的規模の蒸留塔中に組み込み、蒸留塔をアクリル酸精製のプロセスにおいて再度使用した。比較例１においてと同様に、圧力除去装置は２５ｐｓｉｇ（１．７気圧）の名目バースト圧および完全真空レーティングを有する破裂板であった。
【００６２】
図６および７をまとめて参照して、破裂板６１を有する安全装置アセンブリ６０を本発明の方法および設備により蒸留塔７４の塔壁７３に連結させた（図７参照）。さらに詳細には、安全装置アセンブリ６０を最上トレイ７２に対して、実質的に垂直な方向に、最上トレイ７２の上に存在する湿潤領域（図示せず）内の高さで配置した。安全装置アセンブリ６０のこの位置および配向で、最上トレイ７２の上に存在するフロス／液体スプレー（液体相流体）は、安全装置アセンブリ６０中の破裂板６１の上流表面６５と断続的に接触し（図６および７参照）、これにより望ましくないポリマーおよび凝縮物の蓄積を防止する。
【００６３】
図６を参照して、この圧力除去装置アセンブリ６０は、直径６インチ（１５．２４センチメートル）の逆バックリング破裂板６１であって、取り付け連結部に連結するための任意のフランジ付き３１６Ｌステンレス鋼取り付け連結挿入部６３に、円周溶接６２により取り付けられたものを含んでいた（図６には図示されていないが、図７における機構７１参照）。使用した特定の破裂板６１は、インコネル６００、Ａ８８７６−Ｘ型ディスク（Ｆｉｋｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｌｕｅ Ｓｐｒｉｎｇｓ、Ｍｉｓｓｏｕｒｉ，ＵＳＡにより製造）であった。図６および７において見られるように、取り付け連結挿入部６３は、取り付け連結部７１に取り付けるための少なくとも２つのボルト孔６４ａ、６４ｂを有しており、これを次に塔壁７３に連結した。
【００６４】
図７の概略的部分破断上面図において示されるように、安全装置アセンブリ６０は、塔壁７３に取り付けられ、蒸留塔７４の操作中に、トレイ上の蒸留塔７４中に存在する液相流体１２（図示せず）が安全装置アセンブリ６０中の破裂板６１の上流の凸型表面６５に断続的に接触するように、トレイ７２に対して配置される。
【００６５】
さらに図７を参照すると、トレイ（１つのトレイ７２のみ図示）はシーブトレイであり、当該分野においては通常、「ダウンカマーを有する多孔板」として知られている。各シーブトレイ７２は、垂直に向けられたプレート７０を有し、このプレート７０はシーブトレイ７２のまっすぐにカット切断された端部７０ａに、シーブトレイ７２の水平面に対してほぼ直角に取り付けられており、垂直に向いたプレート７０の下部はトレイ７２の水平面の下に伸びており、その上部はトレイ７２の水平面の上方に伸びていた。当該分野における習慣で、プレート７０の下部は「ダウンカマー（ｄｏｗｎｃｏｍｅｒ）」と呼ばれ、プレート７０の上部は「せき（ｗｅｉｒ）」と呼ばれる（ダウンカマーおよびせきは図７において示される上面図からは独立して見られない）。
【００６６】
一般的なプラクティスにおいて、垂直に向けられたプレート７０の垂直面７０ａ、７０ｂは塔壁７３に取り付けられていた。塔７４におけるすべてのトレイ７２のプレート７０は、垂直に整列し、全体として垂直に配向したチムニースペース７５を形成した。蒸留塔７４の作動中、トレイ液１２は蓄積し、せき７０からオーバーフローし、次いでチムニースペース７５中に流入し、塔７４を下方に流れた。トレイ液１２がチムニースペース７５を通って下方に流れる場合、動いている液相流体および湿潤領域はチムニースペース７５中に存在し、その結果、安全装置アセンブリ６０を配置し、固定するために適当な別の位置が形成される。
【００６７】
図６および７に示される実施例１の特定の実施態様に戻ると、取り付け連結部７１および安全装置アセンブリ６０の出口開口部６６をチムニースペース７５（図７参照）の外側の塔壁７３上に配置して、トレイ７２の上の湿潤領域の利点を利用した。安全装置アセンブリ６０の出口開口部６６の中心線Ｃを最上トレイ７２の上部表面の上約１２インチ（３０．４８センチメートル）の高さに配置し、これは、この場合、トレイ７２の上部表面上の取り付け連結部７１の直径の約２倍に等しいとされた（２Ｄ＝２×６＝１２インチ（３０．４８センチメートル））。圧力除去装置アセンブリ６０を実質的に垂直な取り付け連結部７１に連結して、圧密シールを提供した。取り付け連結部７１は、６インチ（１５．２４センチメートル）、１５０＃上昇面スタッディングアウトレットノズルを含み、これにより約２インチ（５．０８センチメートル）の最小ノズル突出Ｎを提供した。
【００６８】
別法として、取り付け連結部７１および安全装置アセンブリ６０の出口開口部６６の中心線Ｃは、チムニースペース７５内の塔壁７３に、安全装置アセンブリ６０とチムニースペース７５中の動いている液相流体間での少なくとも断続的な接触を可能にするように配置され、固定されることができる。しかしながら、当業者には認識されるように、安全装置アセンブリ６０が固定されるべきトレイ７２上の高さは異なり、安全装置アセンブリ６０がチムニースペース７５の外側の塔壁７３に配置され、固定されていた場合に適切であるよりもおそらくはより低い。
【００６９】
前記のように、また図６において示されるように、この実施態様の圧力除去装置アセンブリ６０は、任意の取り付け連結挿入部６３を含んでいた。特定の取り付け連結挿入部６３は円筒形であり、伸長長さ（ノズル突出Ｎと同じ）は約２インチ（５．０８センチメートル）であり、外径は円形取り付け連結部７１の内径と実質的に同じであった。従って、取り付け連結挿入部６３は、スタッディングアウトレットノズルの内部中の低流動性領域の深さを減じ、ポリマーおよび凝縮物の蓄積に利用可能な体積を有利に減少させる。従って、取り付け連結部７１のノズル突出Ｎは約２インチ（５．０８センチメートル）であるが、結果として得られる平均有効距離Ｅはこの実施態様において約１インチ未満であった。
【００７０】
圧力除去装置アセンブリ６０を組み込んだ後、アクリル酸を蒸留塔において比較例１と同様にして精製した。４０日後、蒸留塔の操作を中断し、圧力除去装置アセンブリを検査のために取り出した。破裂板６１の上流面６５には実質的にポリマーおよび凝縮物は存在せず、本発明の方法および設備は、破裂板６１から蓄積したポリマーおよび凝縮物を有効に除去したことを示す。従って、本発明の方法および設備は、破裂板６１の作動即応性を有効に維持し、蒸留塔の安全な長期操作を提供した。
【００７１】
比較例２
図８（先行技術）は蒸留塔に関する別のタイプの安全装置のオリジナルの従来技術の配置の概略的部分破断側面図を提供し、この配置は本発明の方法または設備と一致しない。アクリル酸を重合阻害剤および酸素の存在下で商業的規模の蒸留塔８４（その先端部分のみ図８において示す）中で精製した。蒸留塔は減圧で作動するように設計され、３５の多孔板トレイ（図示せず）を含み、トレイ間隔は２７インチ（６８．５８センチメートル）であった。各トレイは特に二系統フロートレイであり、したがって、せきまたはダウンカマーを有していなかった。典型的な操作圧は約３５ｍｍＨｇであり、温度は５５℃から６５℃の間であり、どちらも蒸留塔８４の最上トレイ上のトップヘッド部分において測定した。
【００７２】
引き続き図８を参照すると、安全装置は破裂ピン安全弁（ＲＰＲ弁）８７であり、これはＲｕｐｔｕｒｅ Ｐｉｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｏｋｌａｈｏｍａ Ｃｉｔｙ、Ｏｋｌａｈｏｍａ，ＯＫから商業的に入手可能であり、危険なほど高い圧力が蒸留塔８４内で発生したならば開くことを意図する。用いられた具体的なＲＰＲ弁８７は３１６ステンレス鋼８”ＣＭ型であり、名目設定圧は１５ｐｓｉｇ（１気圧）、完全真空レーティングであった。当業者はすでに気づいているであろうように、ＲＰＲ弁８７は、端と端が本体８３中で接合した配列のプランジャー８２およびバックリングピン８６を有する本体８３を含んでいた。この実施態様において、ＲＰＲ弁８７は取り付け連結部８１に、実質的に水平方向にボルトで取り付けられ、圧密シールが得られた。このように、プランジャー８２の上流表面８５は、蒸留塔８４のトップヘッド上に実質的に水平方向に、容器壁８０に非常に近接して配置された。この位置で、取り付け連結部８１およびＲＰＲ弁８７は最上トレイの上の湿潤領域内になかった。取り付け連結部８１は８インチ（２０．３２センチメートル）１５０＃上昇面スタッディングアウトレットを含み、これは蒸留塔８４のトップヘッド部分の傾斜付き壁８０に対して約２．７５インチ（６．９９センチメートル）の平均ノズル突出Ｎを提供した。しかしながら、このプランジャータイプのＲＰＲ弁を用いることにより、平均有効距離Ｅを約０．６インチ（１．５４センチメートル）に減じ、これによりポリマーが蓄積できる体積を最小化することが可能であった。残念なことに、アクリル酸を精製するための蒸留塔８４の典型的な作動中、いくらかのポリマー蓄積がプランジャー８２の上流面８５に近接して依然として起こり、これにより、蒸留塔８４の安全な長期操作に必要な、危険なほど高い操作圧に対して所望の保護を提供するＲＰＲ弁安全装置の能力が制限された。さらに詳細には、ＲＰＲ弁本体８３と取り付け連結部８１の内面間の環状空間８８におけるポリマーの蓄積は、検査および洗浄のためのＲＰＲ弁のとりはずしを非常に困難で、費用がかかるものにした。ＲＰＲ弁を容易にとりはずし、洗浄することができないので、蒸留塔８４の安全な長期操作は保証されなかった。
【００７３】
実施例２
比較例２に匹敵するデザインの商業的規模の蒸留塔中に、本発明に従って圧力除去装置を組み入れ、蒸留塔を再度、アクリル酸の精製プロセスにおいて使用した。圧力除去装置は、１５ｐｓｉｇ（１気圧）の名目バースト圧および完全真空レーティングを有する破裂板であった。
【００７４】
図９を参照して、安全装置アセンブリを、蒸留塔に対し本発明に従って、すなわち、実質的に垂直な方向で、蒸留塔の最上トレイの上の湿潤領域の垂直範囲Ｗ内の高さで連結し、配置して、最上トレイの上に存在するフロス／液体スプレー（液相流体）が破裂板の上流表面に断続的に接触し、これにより望ましくないポリマーおよび凝縮物の蓄積を防止した。
【００７５】
図９において概略的に示されるように、蒸留塔１０２は塔１０２の内部に作業員が物理的に近づけるように塔壁１０３を通るマンウェイ開口部１０４を有していた。安全装置アセンブリ１００（以下にさらに詳細に記載）を１５０＃（１０．２気圧）、２４インチ（６０．９６センチメートル）炭素鋼マンウェイカバー９０に接続し、これはマンウェイ開口部１０４を覆うために特別に改変され、蒸留塔１２０に固定されていた。さらに詳細には、直径２４インチ（６０．９６センチメートル）、厚さ０．３７５インチ（０．９５センチメートル）の３１６ステンレス鋼円形挿入プレート９１をマンウェイカバー９０の内面上を中心とし、マンウェイカバー９０に円周溶接されていた。名目直径２４インチ（６０．９６センチメートル）マンウェイ開口部１０４の外径は実際は直径約３０．５インチ（７７．４７センチメートル）であり、プレート９１の同心的配置の結果、幅約３インチ（７６．２センチメートル）のトロイダル凹部９２がマンウェイカバー９０の外端に近接して形成される。凹部９２はマンウェイ開口部のガスケット表面であった。
【００７６】
直径１３．５インチ（３４．２９センチメートル）の同心孔を次いでマンウェイカバー９０および挿入プレート９１を貫通して切り出した。８インチ（２０．３２センチメートル）、１５０＃上昇面スタッディングアウトレットノズルを含む取り付け連結部９３をマンウェイカバー９０中の前記孔中に挿入し、取り付け連結部９３の内面９４がプレート９１の内面と同一平面になるように配置した。第一円周溶接９５が取り付け連結部９３とプレート９１との間になされた。この結果、取り付け連結部９３の内面９４がプレート９１の内面と実質的に平坦であり、プレート９１に対するスタッディングアウトレット９３の突出が有効にゼロになった。第二円周溶接９６を取り付け連結部９３およびマンウェイカバー９０の外部表面の間に施した。
【００７７】
この実施例において用いられる圧力除去装置アセンブリ１００は図６において示されたタイプと構造が類似していたが、この場合において、円周溶接（図示せず）の手段によりフランジ付き円筒形取り付け連結挿入部９８に取り付けられた、直径８インチ（２０．３２センチメートル）の逆バックリング破裂板９７を含んでいた。この実施例において用いられた具体的な破裂板９７は、Ｏｓｅｃｏ ｏｆ Ｂｒｏｋｅｎ Ａｒｒｏｗ、Ｏｋｌａｈｏｍａにより製造される８インチ（２０．３２センチメートル）ＰＬＲ型３１６ステンレス鋼破裂板であった。
【００７８】
取り付け連結挿入部９８を３１６ステンレス鋼から構築し、全体的な伸長は約３インチ（７．６２センチメートル）、外径は約９．９インチ（２５．１５センチメートル）であり、これは円形取り付け連結部９３の内径と実質的に同じであった。この配置において、挿入部９８はスタッディングアウトレットノズル９３の内部における低流動性領域を満たすことができ、凝縮物およびポリマーが他の方法ではその中に蓄積する傾向がある利用可能な体積を有利に減少させる。圧力除去装置アセンブリ１００を取り付け連結部９３にボルト付けし、圧密シールを提供した。
【００７９】
圧密シールを形成するためのボルト付けによりマンウェイカバー９０を次いで蒸留塔壁上の既存の直径２４インチ（６０．９６センチメートル）のスタッディングアウトレット９９に取り付けた。スタッディングアウトレット９９の使用により、約２．５インチ（６．３５センチメートル）の最小マンウェイノズル突出Ｎを提供し、破裂板９７の凸型上流表面の結果、２インチ（５．０８センチメートル）未満の平均有効除去経路Ｅが得られる。
【００８０】
一旦組み入れられると、取り付け連結部９３の中心線は最上トレイ１０１の上部表面の上１６インチ（４０．６センチメートル）の高さＣの位置にある。この位置で、取り付け連結部９３の中心線は、トレイの上面の上の、２取り付け連結直径（Ｄ＝８インチ（２０．３センチメートル））に等しい高さ（すなわち、２Ｄ＝１６）の位置にある。
【００８１】
圧力除去装置アセンブリ１００を組み入れた後、アクリル酸を蒸留塔中で比較例２において上述したのと同じ方法で精製した。１０ヶ月後、塔の操作を中断し、圧力除去装置アセンブリ１００を検査のために取り出した。破裂板９７に隣接する領域はポリマーがないことが判明し、本発明の方法及び設備が蓄積されるポリマーおよび凝縮物を破裂板９７から有効に除去することが証明された。従って、本発明の方法および装置は破裂板９７の作動即応性を有効に維持し、蒸留塔の安全な長期操作を提供した。
【図面の簡単な説明】
【００８２】
【図１】作動中の蒸留塔の一部の概略的部分破断側面図であり、湿潤領域、および本発明に従った安全装置の相対的配置を示す。
【図２】蒸留塔および本発明に従って配置された別のタイプの安全装置を有する本発明の別の実施態様の概略的破断斜視図である。
【図３】本発明に従った、取り付け連結部に対して突出した部分を有する、破裂板の１つの可能な配置の概略的断面側面図である。
【図４】本発明の方法に従った、取り付け連結部に対して突出した部分を有する破裂板の別の配置の概略的断面側面図である。
【図５】比較例１において議論されるような、先行技術に従った、安全装置の相対的配置および位置を示す、蒸留塔および安全装置の部分の概略的破断側面図である。
【図６】実施例１において議論されるような本発明に従った蒸留塔に対して配置され、容易に連結できる取り付け連結部および安全装置の概略的破断側面図である。
【図７】蒸留塔の壁に連結された図６（実施例１）の取り付け連結部および安全装置の概略的破断部分平面図であって、チムニー開口部を形成するダウンカマーを有する蒸留トレイおよび前記チムニー開口部に対する取り付け連結部および安全装置の位置を示す。
【図８】取り付け連結部および異なるタイプの安全装置、すなわち、破裂ピン安全弁および比較例２において議論されるような、先行技術の蒸留塔に関連するその向きおよび位置の概略的部分破断側面図である。
【図９】本発明の実施例２の実施態様を示す、マンウェイ、取り付け連結部、および破裂板の断面図である。
【符号の説明】
【００８３】
９ 蒸留塔
１０ トレイ
１１ トレイ
１２ トレイ液体
１２ａ トレイ液体
１３ 乱流フロスゾーン
１４ スプレーゾーン
１５ 取り付け連結部
１６ 垂直壁
１８ 蒸気相流体
Ｔ トレイ間隔
Ｗ 全垂直範囲
Ｃ 取り付け高さ
２０ 蒸留塔
２１ 圧力除去装置アセンブリ
２２ 壁
２３ 蒸留トレイ
２４ 破裂パネル
ＶＣＰ 垂直中心
Ｃ 取り付け高さ
３０ 蒸留トレイ
３１ 蒸留トレイ
３２ 容器壁
３３ 取り付け連結部
３４ 破裂板
３４ａ 上流表面
３５ 容器壁の内面
Ｅ３ 平均有効距離
Ｎ３ ノズル突出
４０ 蒸留トレイ
４１ 蒸留トレイ
４２ 容器壁
４３ 取り付け連結部
４４ 破裂板
４４ａ 上流表面
４５ 容器壁の内面
Ｅ４ 平均有効距離
Ｎ４ ノズル突出
５０ 容器壁
５１ 取り付け連結部
５２ 逆バックリング破裂板
５２ａ 上流表面
５３ 低流動性領域
５４ 蒸留塔
Ｎ 平均ノズル突出
６０ 安全装置アセンブリ
６１ 破裂板
６６ 出口開口部
７０ プレート
７０ａ 垂直面
７０ｂ 垂直面
７１ 円形取り付け連結部
７２ 最上トレイ
７３ 塔壁
７４ 蒸留塔
７５ チムニースペース
Ｅ 平均有効距離
８０ 傾斜付き壁
８１ 取り付け連結部
８２ プランジャー
８３ 本体
８４ 蒸留塔
８５ 上流面
８６ バックリングピン
８７ ＲＰＲ弁
８８ 環状空間
９０ マンウェイカバー
９１ プレート
９２ トロイダル凹部
９３ 取り付け連結部
９４ 取り付け連結部の内面
９５ 第一円周溶接
９６ 第二円周溶接
９７ 破裂板
９８ 挿入部
９９ スタッディングアウトレット
１００ 圧力除去装置アセンブリ
１０１ 最上トレイ
１０２ 蒸留塔
１０３ 塔壁
１０４ マンウェイ開口部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
重合性物質と、動いている液相流体を含む少なくとも１つのプロセス流体とを含むプロセスを作動させるためのプロセス設備と共に使用される装置上のポリマーの蓄積を最小化するための方法であって、前記プロセス設備は、少なくとも１つのプロセス流体をその中に保持するための内部空間を形成する少なくとも１つの壁を有し、および前記装置は少なくとも断続的に前記重合性物質と接触し、
前記方法は：
（ａ）プロセスの作動中に、前記動いている液相流体が前記プロセス設備の前記内部空間内で動いている湿潤領域を配置し；
（ｂ）前記プロセス設備の前記壁に、前記装置を前記内部空間と流体連通し、かつ前記湿潤領域に近接するように配置し、かつ固定することにより、前記動いている液相流体を少なくとも断続的に前記装置の少なくとも一部と接触させ；
（ｃ）プロセスを作動させ、これにより前記動いている液相流体は１以上の蓄積される重合性物質、これを含む凝縮物、およびポリマーを前記装置から洗い流す：ことを含む方法。
【請求項２】
前記装置が安全装置を含む請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記安全装置が、破裂板、破裂パネルおよび安全弁からなる群から選択される少なくとも１つの圧力除去装置を含む請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記プロセス設備が、蒸留塔、吸収塔、エバポレーター、リボイラー、導管、スクラバー、および垂直塔からなる群から選択される分離容器を含む請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記プロセスが、重合性モノマーを含む重合性物質を製造する方法である請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記重合性モノマーが：（メタ）アクリル酸、塩化ビニル、（メタ）アクリル酸エステル、シアン化水素、（メタ）アクリロニトリル、（メチル）スチレン、ビニルモノマー類、および（メタ）アクリルエステルからなる群から選択される少なくとも１種のモノマーを含む請求項５記載の方法。
【請求項７】
前記動いている液相が重合性物質を含むプロセス流体を含む請求項１記載の方法。
【請求項８】
重合性物質と、動いている液相流体を含む少なくとも１つのプロセス流体とを含むプロセスを作動させるために設備を使用する間、前記設備に固定された装置上での重合性物質の蓄積を最小化するための設備であって、
前記設備は：
（ａ）少なくとも１つのプロセス流体をその中に保持するための内部空間を形成する少なくとも１つの壁を有するプロセス容器（プロセスの作動中、前記内部空間は前記動いている液相流体を含む少なくとも１つの湿潤領域を含む）；
（ｂ）プロセスの作動中、前記動いている液相流体が前記装置と少なくとも断続的に接触して、蓄積される重合性物質、これを含む凝縮物、およびポリマーの１以上が前記装置から洗い流されるように、前記内部空間と流体連通し、かつ前記湿潤領域に近接して配置された、前記プロセスの前記壁に固定された装置：
を含む設備。
【請求項９】
前記装置が安全装置を含む請求項８記載の設備。
【請求項１０】
前記安全装置が、破裂板、破裂パネルおよび安全弁からなる群から選択される少なくとも１つの圧力除去装置を含む請求項９記載の設備。
【請求項１１】
前記プロセス設備が、蒸留塔、吸収塔、エバポレーター、リボイラー、導管、スクラバー、および垂直塔からなる群から選択される分離容器を含む請求項８記載の設備。
【請求項１２】
前記プロセスが、重合性モノマーを含む重合性物質を製造する方法である請求項８記載の方法。
【請求項１３】
前記重合性モノマーが：（メタ）アクリル酸、塩化ビニル、（メタ）アクリル酸エステル、シアン化水素、（メタ）アクリロニトリル、（メチル）スチレン、ビニルモノマー類、および（メタ）アクリルエステルからなる群から選択される少なくとも１種のモノマーを含む請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
重合性物質と、動いている液相流体を含む少なくとも１つのプロセス流体とを含むプロセスの作動中のポリマーの蓄積を最小化するための方法であって、請求項８記載の設備を用いて前記プロセスを作動させることを含む方法。
【請求項１５】
前記装置が安全装置を含む請求項１４記載の方法。
【請求項１６】
前記安全装置が破裂板、破裂パネルおよび安全弁からなる群から選択される少なくとも１つの圧力除去装置を含む請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
前記プロセス設備が、蒸留塔、吸収塔、エバポレーター、リボイラー、導管、スクラバー、および垂直塔からなる群から選択される分離容器を含む請求項１４記載の方法。
【請求項１８】
前記プロセスが、重合性モノマーを含む重合性物質を製造する方法である請求項１４記載の方法。
【請求項１９】
前記重合性モノマーが：（メタ）アクリル酸、塩化ビニル、（メタ）アクリル酸エステル、シアン化水素、（メタ）アクリロニトリル、（メチル）スチレン、ビニルモノマー類、および（メタ）アクリルエステルからなる群から選択される少なくとも１種のモノマーを含む請求項１８記載の方法。
【請求項２０】
前記動いている液相が、重合性物質を含むプロセス流体を含む請求項１４記載の方法。
【請求項１】
重合性物質と、動いている液相流体を含む少なくとも１つのプロセス流体とを含むプロセスを作動させるためのプロセス設備と共に使用される装置上のポリマーの蓄積を最小化するための方法であって、前記プロセス設備は、少なくとも１つのプロセス流体をその中に保持するための内部空間を形成する少なくとも１つの壁を有し、および前記装置は少なくとも断続的に前記重合性物質と接触し、
前記方法は：
（ａ）プロセスの作動中に、前記動いている液相流体が前記プロセス設備の前記内部空間内で動いている湿潤領域を配置し；
（ｂ）前記プロセス設備の前記壁に、前記装置を前記内部空間と流体連通し、かつ前記湿潤領域に近接するように配置し、かつ固定することにより、前記動いている液相流体を少なくとも断続的に前記装置の少なくとも一部と接触させ；
（ｃ）プロセスを作動させ、これにより前記動いている液相流体は１以上の蓄積される重合性物質、これを含む凝縮物、およびポリマーを前記装置から洗い流す：ことを含む方法。
【請求項２】
前記装置が安全装置を含む請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記安全装置が、破裂板、破裂パネルおよび安全弁からなる群から選択される少なくとも１つの圧力除去装置を含む請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記プロセス設備が、蒸留塔、吸収塔、エバポレーター、リボイラー、導管、スクラバー、および垂直塔からなる群から選択される分離容器を含む請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記プロセスが、重合性モノマーを含む重合性物質を製造する方法である請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記重合性モノマーが：（メタ）アクリル酸、塩化ビニル、（メタ）アクリル酸エステル、シアン化水素、（メタ）アクリロニトリル、（メチル）スチレン、ビニルモノマー類、および（メタ）アクリルエステルからなる群から選択される少なくとも１種のモノマーを含む請求項５記載の方法。
【請求項７】
前記動いている液相が重合性物質を含むプロセス流体を含む請求項１記載の方法。
【請求項８】
重合性物質と、動いている液相流体を含む少なくとも１つのプロセス流体とを含むプロセスを作動させるために設備を使用する間、前記設備に固定された装置上での重合性物質の蓄積を最小化するための設備であって、
前記設備は：
（ａ）少なくとも１つのプロセス流体をその中に保持するための内部空間を形成する少なくとも１つの壁を有するプロセス容器（プロセスの作動中、前記内部空間は前記動いている液相流体を含む少なくとも１つの湿潤領域を含む）；
（ｂ）プロセスの作動中、前記動いている液相流体が前記装置と少なくとも断続的に接触して、蓄積される重合性物質、これを含む凝縮物、およびポリマーの１以上が前記装置から洗い流されるように、前記内部空間と流体連通し、かつ前記湿潤領域に近接して配置された、前記プロセスの前記壁に固定された装置：
を含む設備。
【請求項９】
前記装置が安全装置を含む請求項８記載の設備。
【請求項１０】
前記安全装置が、破裂板、破裂パネルおよび安全弁からなる群から選択される少なくとも１つの圧力除去装置を含む請求項９記載の設備。
【請求項１１】
前記プロセス設備が、蒸留塔、吸収塔、エバポレーター、リボイラー、導管、スクラバー、および垂直塔からなる群から選択される分離容器を含む請求項８記載の設備。
【請求項１２】
前記プロセスが、重合性モノマーを含む重合性物質を製造する方法である請求項８記載の方法。
【請求項１３】
前記重合性モノマーが：（メタ）アクリル酸、塩化ビニル、（メタ）アクリル酸エステル、シアン化水素、（メタ）アクリロニトリル、（メチル）スチレン、ビニルモノマー類、および（メタ）アクリルエステルからなる群から選択される少なくとも１種のモノマーを含む請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
重合性物質と、動いている液相流体を含む少なくとも１つのプロセス流体とを含むプロセスの作動中のポリマーの蓄積を最小化するための方法であって、請求項８記載の設備を用いて前記プロセスを作動させることを含む方法。
【請求項１５】
前記装置が安全装置を含む請求項１４記載の方法。
【請求項１６】
前記安全装置が破裂板、破裂パネルおよび安全弁からなる群から選択される少なくとも１つの圧力除去装置を含む請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
前記プロセス設備が、蒸留塔、吸収塔、エバポレーター、リボイラー、導管、スクラバー、および垂直塔からなる群から選択される分離容器を含む請求項１４記載の方法。
【請求項１８】
前記プロセスが、重合性モノマーを含む重合性物質を製造する方法である請求項１４記載の方法。
【請求項１９】
前記重合性モノマーが：（メタ）アクリル酸、塩化ビニル、（メタ）アクリル酸エステル、シアン化水素、（メタ）アクリロニトリル、（メチル）スチレン、ビニルモノマー類、および（メタ）アクリルエステルからなる群から選択される少なくとも１種のモノマーを含む請求項１８記載の方法。
【請求項２０】
前記動いている液相が、重合性物質を含むプロセス流体を含む請求項１４記載の方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２００７−３２１１４６（Ｐ２００７−３２１１４６Ａ）
【公開日】平成１９年１２月１３日（２００７．１２．１３）
【国際特許分類】
【外国語出願】
【出願番号】特願２００７−１３２６７９（Ｐ２００７−１３２６７９）
【出願日】平成１９年５月１８日（２００７．５．１８）
【出願人】（５９０００２０３５）ローム アンド ハース カンパニー (524)
【氏名又は名称原語表記】ＲＯＨＭ ＡＮＤ ＨＡＡＳ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年１２月１３日（２００７．１２．１３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１３２６７９（Ｐ２００７−１３２６７９）
【出願日】平成１９年５月１８日（２００７．５．１８）
【出願人】（５９０００２０３５）ローム アンド ハース カンパニー (524)
【氏名又は名称原語表記】ＲＯＨＭ ＡＮＤ ＨＡＡＳ ＣＯＭＰＡＮＹ
【Ｆターム（参考）】
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